i

UNIVERSIDAD SIMN BOLVAR

DEPARTAMENTO DE CIENCIA DE LOS MATERIALES

LABORATORIO DE MATERIALES III, MT-2583

INFORME PRCTICA N 7

MICROSCOPIA ELECTRONICA DE BARRIDO

(MEB)

Presentado por:

Edward Lozano Daz, 08-11279

Misael Milln Alonzo, 08-11253

Jess A Serrano Z, 08-11067

Sartenejas, 12 de Julio del 2013

ii

RESUMEN

Se analizaron las superficies de fractura de diferentes materiales metlicos y polimricos a

travs de microscopia electrnica de barrido, con el fin de conocer el mecanismo de fractura

que exhibe cada material de acuerdo a las propiedades y condiciones en que se encontraban

cada una de las probetas. Adems, se estudiaron a travs del mismo procedimiento, muestras

de productos refractarios a base de fibras cermicas silicoaluminosas

Tanto la muestra de aleacin de aluminio 3003 sometida al ensayo de Charpy a -196C,

como la muestra del mismo material ensayada a traccin a temperatura ambiente presentaron

fractura dctil con formacin de dimples. La muestra de acero 1020, que fue ensayada tambin

a temperaturas de -169 C mediante Charpy, present una fractura frgil con la formacin de

planos de clivaje. Por otra parte, la muestra de acero 1020 a la cual se le realiz un ensayo de

Charpy a temperatura ambiente, y la muestra de acero 1045 recocida presentaron una fractura

dctil pero con la presencia de clivajes en muy baja proporcin.

En relacin a la muestra correspondiente a la mezcla PET/PC (20% PC) se encontr que era

inmiscible ya que no ocurrieron reacciones de transesterificacin.

Con respecto a los productos refractarios, la fibra cermica a granel no presenta orientacin

o arreglo especfico. Adems, esta fibra es monofsica y est constituida principalmente por

Al2O3 y SiO2. Por otra parte, la manta de fibra cermica presenta una mayor orientacin al ser

comparada con la fibra a granel. Sin embargo, en ambas se pudo observar la presencia de

shots. La muestra de cono para piquera hecho de fibra cermica y la muestra de papel de fibra

cermica estn constituidas principalmente por Al2O3 y SiO2 y presentan un espaciamiento

menor entre las fibras y un mayor ordenamiento que las fibras a granel y la manta de fibra

cermica por el efecto del aglutinante agregado en el proceso de fabricacin, el cual se

determin que era de origen orgnico por la presencia de carbono en los resultados del anlisis

qumico va EDS.

iii

NDICE GENERAL

Pg.

INTRODUCCIN. 4

CAPITULO I 5

MARCO TERICO.. 5

CAPITULO II 9

METODOLOGIA EXPERIMENTAL.. 9

2.1 Materiales y Equipos... 9

2.2 Equipos 10

2.3 Procedimiento Experimental 10

CAPITULO III.. 12

RESULTADOS Y DISCUSIONES 12

3.1 Muestras Metlicas 12

3.1.1 Muestras de aleaciones de aluminio 12

3.1.2 Muestras de acero al carbono 18

3.2 Muestra Polimrica 22

Polimezcla: PET/PC (80/20) 22

3.3 Muestras cermicas... 26

Fibra cermica refractaria 26

CONCLUSIONES. 36

RECOMENDACIONES 37

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS.. 38

APNDICE 41

Modelos de Clculos.. 41

4

INTRODUCCION

La microscopia electrnica de barrido (MEB) es utilizada como una de las tcnicas ms

verstiles en el estudio y anlisis de las caractersticas microestructurales de objetos slidos.

Esta tcnica ha revolucionado el conocimiento de ciencias de materiales, y su aplicacin se ha

extendido a la mayora de disciplinas cientficas.[1][2]

La versatilidad del microscopio electrnico de barrido para el estudio de slidos proviene de

la amplia variedad de seales que se generan cuando el haz de electrones interacciona con el

slido, ya que estas otorgan informacin de la composicin, coexistencia de fases y

morfologa superficial de las diversas muestras.[1]

En el campo de la ciencia de materiales el microscopio electrnico de barrido es una

herramienta fundamental en el anlisis de fallas, y para el estudio y caracterizacin de

materiales de ingeniera. Por en ello la presente prctica tiene como objetivo principal el uso

de la MEB para el estudio de las caractersticas microestructurales en muestras de materiales

cermicos, polimricos y metlicos, as como la identificacin de sus componentes qumicos a

travs del uso de espectroscopia de energa dispersiva de rayos X y todo lo concerniente a la

preparacin de las muestras y los principios fsicos relacionados con el funcionamiento del

microscopio electrnico de barrido.[2]

5

CAPITULO I

MARCO TEORICO

2.1. Microscopio electrnico de barrido

El Microscopio electrnico de barrido est compuesto por distintos sistemas y partes, los

cuales son explicados a continuacin:

Pistola de electrones: pieza ubicada en la parte superior del microscopio. Es necesaria la

aplicacin de vaco por la corta distancia que pueden viajar los electrones en el aire. Esta pieza

consta a su vez de tres partes: un filamento de tungsteno que emite electrones, el cilindro

Wehnelt que determina cuantos electrones son emitidos, y un nodo que provoca la

aceleracin de los electrones entre 1 a 30 KV. [1][2]

Lentes magnticos simtricos: El dimetro del rayo de electrones emitido es disminuido

entre 5 y 50 nm con el uso de 2 o 3 lentes: Los condensadores son los que estn cercanos a la

pistola, y los lentes de enfoque que mueven el rayo arriba y abajo hasta que se intercepte con

la superficie de la muestra, estn ubicados cerca de sta (ver figura). [1][2]

Sistema de barrido: El interior del tubo de rayo catdico es escaneado en la pantalla de

visin mientras que de forma simultnea se produce el esparcimiento del rayo de electrones a

travs de la muestra. [1]

Apertura de enfoque: es un disco platino que presenta un agujero de aproximadamente 100

m, ubicado dentro de los lentes de enfoque. ste evita que se desajuste la imagen al limitar el

ancho del rayo de electrones. [1]

Recmara de la muestra: Est ubicada debajo de los lentes de enfoque y en sta se

encuentran la muestra, una lnea de bombeo para el vaco, el detector de seales de electrones

y el detector de Rayos X. [1]

6

Detector de electrones: Modula la intensidad de la pantalla del tubo de rayo catdico al

generar una respuesta elctrica. [1]

Sistema de vaco: Se genera cuando una bomba mecnica rotatoria respalda a una bomba de

aceite. [1]

Figura 2.1. Estructura de un MEB.[1]

2.2 Sputtering

Cuando el material que se someter a MEB no es conductor, es necesario hacerle un

recubrimiento muy delgado que permita la conduccin elctrica en la superficie sin interferir

en el anlisis ni distorsionar la imagen obtenida. Esto con el fin de que el material no se cargue

elctricamente, arruinando el ensayo. El Sputtering consiste entonces en el procedimiento con

el que se cubre con una fina capa de material metlico de alta conductividad elctrica la

7

muestra, en el caso en estudio el Sputtering se llev a cabo con oro. En este procedimiento los

iones son atrados al ctodo, en el que se coloca el oro, causando que las partculas de metal se

dispersen. Gracias a que los iones chocan aleatoriamente con el gas, se consigue un

recubrimiento fino y uniforme en toda la superficie. [2][3]

2.3 Fractura

La fractura es la separacin de un cuerpo en ms de dos partes. Este proceso se genera por

las tensiones a las que est sometida el material, las inclusiones que presenta en su interior,

los tratamientos trmicos, defectos y la forma de aplicar la carga. [4]

La fractura se puede presentar de manera dctil o frgil.

La fractura dctil es aquella en donde se presenta una deformacin plstica antes de la rotura

del material. Por otra parte, la fractura frgil se caracteriza por la ausencia de deformacin

plstica que se presenta en el material antes de su ruptura[4]

Uno de los factores que determina la fractura de un material es la temperatura. Algunos

materiales pueden presentar una fractura dctil o frgil de acuerdo a la temperatura en que

ocurre la falla del material.

Este fenmeno se debe a que algunos materiales presentan una temperatura de transicin

dctil- frgil. La temperatura de transicin de dctil a frgil es aquella a la cual el modo de

fractura en un material cambia de dctil a frgil.

Es importante aclarar que no todos los materiales presentan esta temperatura; los materiales

que tienen una estructura BCC y HCP presentan esta temperatura de transicin, pero, la

mayora de los materiales que tienen estructura FCC la carecen.

La temperatura de transicin dctil-frgil est relacionada con la absorcin de energa por el

material durante el ensayo impacto. A altas temperaturas, la energa absorbida durante el

impacto es grande, lo cual esta correlacionado con un modo de fractura dctil. A medida que

8

disminuye la temperatura, la absorcin de energa por parte del material es menor, lo cual

permite establecer que el modo de fractura va ser frgil.[5]

2.4 Flory-Huggins

La teora de Flory-Huggins estudia la miscibilidad de una mezcla en funcin de los cambios

en entropa y entalpa, las cuales expresa de la siguiente manera:

Donde n es el nmero de moles del componente i, R la constante universal de los gases y X12

es el parmetro de interaccin de Flory-Huggins (independiente de la concentracin y

dependiente de los parmetros de solubilidad () y de la temperatura). [6] Este parmetro X12

se define como

En la ecuacin 3, 1 y 2 corresponden a los parmetros de solubilidad de los componentes de

la mezcla. Sin embargo es importante sealar que aunque dos polmeros no sean miscibles,

stos pueden ser compatibles, por lo que se puede esperar que las caractersticas positivas de

ambos componentes se muestren en el material resultante.[6]

2.5. Fibra cermica refractaria.

La fibra cermica refractaria (FCR) es una fibra vtrea sinttica constituida principalmente

por silicatos de calcio y almina que posee una baja capacidad de almacenaje de calor, baja

conductividad trmica y excelente resistencia al choque trmico.[7]

Los productos de fibra cermica refractaria son materiales importantes para los hornos

industriales, calentadores y reactores, entre otros.[7]

9

CAPITULO II

METODOLOGIA EXPERIMENTAL

2.1 Materiales

Material Descripcin y Observaciones

- Aleacin de Aluminio 3003 Ensayado a traccin a temperatura ambiente

- Aleacin de Aluminio 3003 Ensayado a impacto ( Charpy) a -196 C

- Acero AISI 1020

Ensayado a impacto (Charpy) a -196 C

- Acero AISI 1020 Ensayado a impacto (Charpy) a temperatura

ambiente

- Acero AISI 1045 Ensayado a traccin a temperatura ambiente

con un tratamiento de recocido

-Mezcla PET con 20% de PC

Figura 2.2. Estructura del PET. [6]

Figura 2.3. Estructura del PC. [6]

-Fibra cermica a granel

-Manta de Fibra cermica

-Papel de Fibra cermica

-Cono para piquera hecho de fibra cermica

Productos refractarios Kaowool

comercializados por la empresa Morgan

Thermal Ceramics

(planta Valencia Venezuela)

10

2.2 Equipos

Equipo Marca Modelo

Vaporizadora de oro Balzers -

Bomba de vaco Pfeiffer DUO 10

Microscopio electrnico

de barrido

Jeol JSM-6390

2.3 Procedimiento experimental

Se utilizaron muestras de polvo cermico y probetas polimricas y metlicas fracturadas a las

que previamente se les aplicaron ensayos de traccin, flexin e impacto. Las muestras fueron

pegadas a un portamuestras mediante el uso de un solvente orgnico denominado cola de

plata. Por no ser materiales conductores de la electricidad, se le aplic un recubrimiento de oro

(mediante Sputtering) a las muestras polimricas y cermicas, mientras que las metlicas, por

su conductividad elctrica, se pudieron observar directamente en el microscopio. Una vez que

los portamuestras fueron ubicados en la cmara de vaco, se observ la superficie de fractura

de los materiales a una distancia de ensayo apropiada.

11

CAPITULO III

RESULTADOS Y DISCUSIONES

3.1 Muestras Metlicas

La fractura es la separacin de un slido en dos o ms partes; este fenmeno es causado por

tensiones aplicados sobre el material a temperaturas bajas con respecto a la temperatura de

fusin del material. En general, existen dos tipos de fractura, fractura frgil y fractura dctil.

El tipo de fractura depender de la capacidad de deformacin plstica que presente el

material. [5]

3.1.1 Muestras de aleaciones de Aluminio

En primer lugar se realiz el estudio de la morfologa de la superficie de fractura de dos

probetas de aluminio 3003, la primera muestra fue sumergida en nitrgeno lquido y luego

sometida a un ensayo de impacto (Charpy) y la segunda a un ensayo de traccin. Para la

realizacin de este estudio se tomaron una serie de fotomicrografas con un microscopio

electrnico de barrido (MEB).

12

A continuacin se presenta las fotomicrografas de ambas probetas de aluminio tomadas con

el microscopio electrnico de barrido.

Figura 3.1.1. Fotomicrografa de Aluminio sometida a un ensayo a traccin, obtenida mediante MEB

(panormica)

Figura 3.1.2. Fotomicrografa de Aluminio sometida a un ensayo a traccin obtenida mediante MEB (centro)

Dimple

s

13

Figura 3.1.3. Fotomicrografa de Aluminio sometida a un ensayo a traccin obtenida mediante MEB (centro)

Figura 3.1.4. Fotomicrografa de Aluminio sometida a un ensayo Charpy a -196 C obtenida mediante MEB

(centro)

Dimple

s

Direccin

hacia

donde se

propago la

fractura

14

Figura 3.1.5. Fotomicrografa de Aluminio sometida a un ensayo Charpy a -196 C obtenida mediante MEB

(borde izquierdo)

Figura 3.1.6. Fotomicrografa de Aluminio sometida a un ensayo Charpy obtenida mediante MEB (borde

derecho)

15

El aluminio y sus aleaciones son materiales muy utilizados en procesos donde se conforma

por deformacin plstica debido a su alta ductilidad. Este material tiene una estructura FCC

que le brinda gran ductilidad e incluso presenta esta misma propiedad a temperatura ambiente.

[5] Al observar las dos muestras de aluminio (ver figuras 3.1.2 y 3.1.4) se aprecia una gran

cantidad de microcavidades en la superficie de la fractura. Estas cavidades son caractersticas

de las fracturas dctiles y llevan por nombre Dimples.

Un mecanismo de fractura dctil son los Dimples, esto debido a la deformacin plstica

que acompaa a la fractura del material; ocurren por la nucleacin, crecimiento y coalescencia

de microcavidades hasta formar una grieta que se propaga. [8]

El proceso de la fractura dctil en ensayos a traccin ocurre en varias etapas. Al someter a

la probeta a este tipo de ensayo, se inicia el proceso de estriccin del material; luego de esto se

formas microcavidades en su interior. A medida que aumenta la deformacin, las

microcavidades se hacen ms grandes, se juntan y coalescen dando origen a una grieta elptica,

la cual tiene su eje mayor en la direccin perpendicular a la direccin de la fuerza aplicada. La

grieta sigue aumentando de tamao en direccin paralela a su eje mayor mediante este

proceso de coalescencia de microcavidades. Por ltimo, se genera la fractura por la

propagacin de una grieta alrededor del permetro exterior de estriccin, formando un ngulo

aproximadamente de 45 con respecto al eje de traccin, es decir, el ngulo en donde la

tensin de cizalladura es mxima.( ver figura 3.1.7) [5] [9]

Figura 3.1.7 Desarrollo de la fractura dctil en un ensayo a traccin [10]

16

Cuando se presenta ruptura del material formando un Angulo de 45 con respecto al eje de

traccin, es llamada fractura Copa- Cono por la forma de las superficies de fractura como es el

caso de la muestra ensayada (ver figura 3.1.1).

Al observar el centro de la probeta (figura 3.1.2) se aprecia una gran cantidad de dimples

equiaxiales que es caracterstico del centro de la superficie de fractura de materiales dctiles

sometidos a traccin, cada dimple corresponde a la mitad de una de las microcavidades que se

formaron y se separaron en el proceso de fractura. Por otra parte, al observar los bordes de la

muestra (figura 3.1.3), se presentan microcavidades con forma alargada que indican que la

fractura fue por cizallamiento. Adems, esta forma alargada indica el lugar donde inicio la

fractura. En este caso, la fractura inicio en el centro de la probeta y se propago hacia los

bordes. [8] [11][12]

Por otra parte, al observar las figuras 3.1.4, 3.1.5 y 3.1.6 se aprecia la superficie de fractura

de la probeta de aluminio sometida a un ensayo Charpy. En la primera figura se observa la

parte central de la probeta en donde se encuentra la entalla. En ella se aprecia que presenta una

superficie fibrosa por tener una gran cantidad de dimples con forma equiaxiales.

Las otras dos figuras corresponden a fotomicrografas tomadas en los bordes de la probeta.

Se observa que los dimples en estas zonas presentan una forma alargada o elptica; indicando,

como se dijo anteriormente, que la fractura fue por cizalladura y sealan que el lugar donde

se inici la fractura es la punta de la entalla. Esto es acorde con lo reportado en la bibliografa,

pues, en esa zona se presentan una gran concentracin de esfuerzos.

Es importante destacar que esta probeta no presento fractura frgil aunque fue expuesta a un

ensayo a una temperatura de -196C. Esto es, porque al tener una estructura FCC, no exhibe

una temperatura de transicin dctil frgil, ya que esta estructura presenta una multiplicidad

de sistemas de deslizamiento y gran movilidad de dislocaciones. [11]

El dimetro y la profundidad de las cavidades dependen de la cantidad de sitios donde se

puedan iniciar las microcavidades originales y de la plasticidad de la matriz. Una aleacin que

17

contenga un gran nmero de partculas dispersas presentar una mayor densidad de cavidades

que un metal puro sin aleantes. [11]

En este caso, la muestra de estudio es una aleacin de Aluminio 3003 que pertenece a la

serie 3XXX, la cual posee como principal aleante Manganeso (1,00-1,50 %). Los lugares

dentro del material que contienen estos y otros aleantes posiblemente sean los sitios de

nucleacin para las microcavidades, dando origen a una mayor cantidad de huecos que en un

material puro. [13]

La fractura de un material dctil puede iniciarse despus de una gran cantidad de

deformacin plstica alrededor de inclusiones, aleantes o precipitados que actan como

concentradores de esfuerzo. La influencia de las inclusiones y de los aleantes en la formacin

de las cavidades va depender de factores como dureza, forma, distribucin y fraccin que

representa del volumen total. [13]

3.1.2 Muestras de Acero al carbono

A continuacin se presenta la fotomicrografa tomada a una muestra de un acero 1020, la

cual se le realiz un ensayo de Charpy a una temperatura de -196 C, a travs de un

microscopio electrnico de barrido (MEB)

Figura 3.1.8. Fotomicrografa de acero 1020 sometida a un ensayo Charpy a -196C obtenida mediante MEB

Planos de clivaje

18

Se aprecia en la figura 3.1.8 una separacin directa de planos, esta separacin de planos se

conoce con el nombre de clivajes y son el mecanismo de fractura frgil.

El clivaje es la separacin directa de planos cristalinos por ruptura de enlaces. Al plano de

fractura se le llama plano de clivaje. Este plano presenta bajo ndice de Miller, pero no es el

ms compacto del sistema. Este fenmeno ocurre principalmente por esfuerzos de tensin. Un

modelo que permite entender este concepto es aquel en donde existen dos hileras paralelas de

tomos que estn siendo separados por un esfuerzo de tensin (ver figura 3.1.9) [14]

Figura 3.1.9. Modelo de Clivaje [14]

La superficie de fractura vista de manera microscpica parece ser granulosa y brillante. Esto

es porque la separacin directa de planos produce caras lisas, brillantes y orientadas en

diferentes ngulos.

Otra caracterstica que presenta la fractura frgil es el patrn de ro. Este patrn se debe a

la interconexin de planos de clivaje de orientaciones diferentes, donde al avanzar la grieta, el

plano de clivaje debe de rotar para mantener progresiva su propagacin; Esta rotacin no se

puede hacer de forma abrupta, de manera que realiza pequeos incrementos (como un

escaln). Los bordes de cada escaln forman un patrn de ro. [14]

Se les llama de esta forma porque las lneas se asemejan a un ro al cual se le agrega sus

contribuyentes, para continuar como uno solo, corriente abajo; es decir, las ramificaciones del

patrn de ro se unen en la direccin de propagacin, disminuyendo su densidad a medida que

el frente de grieta se aleja del plano de rotacin. [14]

19

Las principales causa de la formacin de un patrn de rio son los multiples sitios de

nucleacin de las grietas y la rotacin de los planos de fractura debido al cruce de un grano a

otro, esto puede ser observado en la figura 3.1.8 y en donde las zonas cercanas a los bordes de

grano se evidencian los diversos escalones caractersticos de las marcas de ro.

La presencia de clivaje en esta muestra se debe en gran parte por la temperatura a la cual fue

ensaya esta probeta.

Algunos materiales presentan gran fragilidad a bajas temperaturas, pero por encima de una

temperatura de transicin, estos materiales pueden adquirir una muy elevada ductilidad. La

temperatura en donde ocurre este fenmeno es llamada transicin Fragil- ductil. [9]

Este fenmeno ocurre generalmente en materiales que presentan una estructura cristalina

BCC y HCP. En los materiales que tienen estructura FCC, como es el caso del aluminio, no

ocurre esta transicin. [9]

En este caso, el material de estudio es un acero AISI 1020 que corresponde a un acero de

bajo carbono, el cual presenta una estructura cristalina BCC. Esta muestra fue sumergida en

nitrgeno lquido antes de hacer el ensayo de Charpy, lo que caus que la probeta estuviera

expuesta a una temperatura muy baja, aproximadamente a -196 C, al momento del ensayo

de impacto. Al ser sometida la muestra a esta condicin se asegur que se encontrara por

debajo de la temperatura de transicin frgil dctil.

A temperaturas tan bajas como esta, la fractura se desarrolla mediante mecanismos de

nucleacin mltiple y la ausencia de deformacin plstica causada por la falta de movilidad de

los defectos dentro del material, permite suponer, que aumenta el esfuerzo de tensin en zonas

muy localizadas, como la punta de la entalla, haciendo que el estado plano de esfuerzos en el

material le lleve a presentar el comportamiento frgil. [9] [15]

20

A continuacin se presenta las fotomicrografas tomadas a una probeta de acero AISI 1020

al cual se le hizo un ensayo de impacto ( Charpy) a temperatura ambiente

Figura 3.1.10. Fotomicrografa de acero 1020 sometida a un ensayo Charpy obtenida mediante MEB

Al observar la figura 3.1.10 se aprecia claramente la existencia de dimples, as como planos

de clivaje. El clivaje es el mecanismo que origina la mayor cantidad de las roturas rpidas y

se produce por la separacin de los planos cristalogrficos. [11]

Sin embargo, la presencia de planos de clivaje no implica que el material tenga una alta

fragilidad, ya que en algunos materiales dctiles este mecanismo de fractura se puede

presentar. [12] Este tipo de fractura es llamado Cuasi- clivaje y es generada por la existencia

de condiciones que dificultan la deformacin plstica, en este caso, la concentracin de

tensiones que se encuentran en la punta de entalla. [9]

La fractura por clivaje depende tanto del material como del tipo de carga y puede ocurrir si

el material se encuentra por debajo de la temperatura de transicin frgil dctil, por

tensiones triaxiales y por altas velocidades de deformacin. [12]

Planos

de

Clivaje

Dimples

21

A continuacin se presentan las fotomicrografas tomadas a una probeta de acero AISI 1045

recocido, al cual se le hizo un ensayo a traccin a temperatura ambiente.

Figura 3.1.11. Fotomicrografa de acero 1045 recocido sometida a un ensayo a traccin obtenida mediante MEB

Se aprecia en la figura 3.1.11 grandes cantidades de dimples y algunas zonas de clivaje. La

presencia de microcavidades en mayor proporcin con respecto a los planos de clivaje, se debe

en gran medida al tratamiento trmico al cual fue sometida la muestra antes de haber aplicado

el ensayo a traccin.

El recocido es un tratamiento trmico que permite reestablecer las propiedades originales de

un material que fue trabajado en frio, con el fin de aumentar la ductilidad. [13]

La muestra al ser sometida a este tratamiento trmico disminuye su dureza y resistencia, lo

que permite disminuir la fragilidad. Adems, el recocido permite la relajacin de esfuerzos

residuales [13] y por ende, la presencia de clivaje en la probeta, como se observa en la

fotomicrografa 3.1.11.

Dimples

Planos

de

clivaje

22

3.2. Muestra de una mezcla PET/PC (20% PC).

El Poli(Etilen Tereftalato) o PET es un polister termoplstico al que se le ha dado un

amplio uso industrial debido a las distintas caractersticas que posee. Al ser enfriado desde el

estado fundido a una alta velocidad, este polmero presenta unas propiedades pticas

apreciadas (alta transparencia, debido a que posee una baja cristalinidad en estas condiciones),

una buena calidad superficial y una tenacidad aceptable. [16][6]

Por otra parte El Policarbonato (PC) es un polister amorfo con una alta tenacidad, debida al

volumen libre dentro del material cuando este est por debajo de su temperatura de transicin

vtrea, pues su Tg est entre 140 y 150 C. Tambin presenta buenas propiedades pticas (alta

transparencia) y una alta rigidez. Debido a sus caractersticas es un polmero ampliamente

usado en aplicaciones que requieran una alta resistencia al impacto, buenas propiedades

mecnicas.[16][17]

En esta prctica se analiz una mezcla de PET con 20% de PC. Dicha mezcla es comnmente

llevada a cabo para que las caractersticas y propiedades de cada polister se combinen, y as

conferirle a un pieza originalmente de PET mayor resistencia al impacto, obteniendo as un

polmero con mejores propiedades mecnicas, excelentes propiedades pticas y una calidad

superficial buena. En el caso inverso, en que se le agregue PET al PC, se disminuye la

capacidad de cristalizacin del material y se incrementa su resistencia a la distorsin

termomecnica, sin comprometer su resistencia al impacto [18]

23

Al estudiar una muestra de la mezcla mediante el uso de Microscopa Electrnica de

Barrido, se obtuvieron las siguientes fotomicrografias:

Figura 3.2.1. Polimezcla PET/PC (20% PC). A la izquierda: paralelo al flujo de inyeccin, a la derecha:

transversal al flujo de inyeccin.

Para hacer un correcto anlisis de esta mezcla es importante destacar primero si la mezcla es

o no miscible. Para que una mezcla de PET y PC sea miscible, es necesario que ocurran

reacciones de transesterificacin, las cuales son promovidas principalmente por altas

temperaturas de mezclado (temperaturas mayores a 280 C) o largos perodos de

procesamiento. En dichas reacciones ocurrir la transesterificacin directa de los grupos ster

(-COO-) del PET y los carbonatos (-OCOO-) del PC. Gracias a esto tambin se disminuir la

cristalinidad del PET. [6][18]

Esta mezcla es usualmente inmiscible, y como se puede observar en la figura 3.2.1, el

material estudiado mostr inmiscibilidad. En ambas imgenes se observan gotas de PC

dispersas entre el PET. Al inyectar en estado fundido el material para realizar la muestra las

gotas de PC tomaron las formas que se observan en la figura mencionada. Todo esto muestra

que en la polimezcla no existieron las reacciones de transesterificacin mencionadas en el

prrafo anterior.

24

En la siguiente tabla se presenta la distribucin de tamaos adquirida por el PC en la mezcla

PET/PC con 20% de PC:

Tabla 3.2.1. Tamao del PC en la polimezcla.

Presentacin del PC Tamao (m)

Gotas, segregados principales 8 2

Segregados esfricos 6 2

Partculas 0,58 0,01

Se puede observar en la tabla que el PC se encontr en la polimezcla en forma de gotas

alargadas de dimetro (8 2) m, segregaciones de (6 2) m y partculas de (0,58

0,01)m. Esta clasificacin es debida precisamente al tamao adquirido por el PC en la

mezcla. La presencia de estas partculas y segregados no se tuviera (o se tuviera en menor

medida y con dimetros menores) de haber ocurrido las reacciones de transesterificacion. Los

valores de la tabla se reportaron considerando que las fotos tomadas y analizadas son

representativas de toda la muestra.

Es importante sealar que existen otras tcnicas, aparte de MEB, capaces de estudiar si la

mezcla PET/PC es miscible o no. La primera que se puede sealar es la tcnica conocida como

DSC. Se puede determinar la Temperatura de transicin vtrea (Tg) del material, si slo

presenta una Tg, se trata de un material miscible, pero si en caso opuesto, presenta dos Tg, una

corresponder al PET y otra al PC, por lo que el material ser inmiscible. Otra tcnica que

tambin podra determinar la miscibilidad de la polimezcla es IR o espectroscopa infrarroja,

la cual al ser llevada a cabo en distintas zonas del material arrojar diversos espectros IR que

al ser comparados permitirn identificar si los espectros de la mezcla presentan una alta

similitud en distintas zonas, se puede hablar de una mezcla miscible, pero si los espectros son

diferentes entre ellos(en cuyo caso mostrarn una tendencia hacia el PET o hacia el PC, mayor

similitud con uno de los materiales puros) se puede referir al material como un caso de

inmiscibilidad. Sin embargo, las mejores tcnicas para determinar si la mezcla es miscible o

inmiscible son MEB y DSC.

25

Con el fin de analizar de una manera ms adecuada las fotomicrografas presentadas en la

figura 3.2.1, a continuacin se presenta una figura que esquematiza la inyeccin de la probeta

de PET/PC:

Figura 3.2.2. Representacin de donde fue tomada la probeta de PET/PC. [6]

La muestra analizada era una placa inyectada, por lo que es importante sealar que la pieza

tiene una orientacin relativamente alta, debido a que al ser inyectada se necesit una boquilla

delgada para llevar a cabo el proceso y a que al tener poco espesor existen ciertas restricciones

en el flujo durante la inyeccin. Tambin existir un enfriamiento ms efectivo en la probeta,

causando que haya una menor relajacin molecular, lo cual lleva al material a comportarse y

mostrarse como se ha indicado en los prrafos anteriores y la imagen 3.2.1. Luego, es

importante sealar que el material exhibe una morfologa estratificada, caracterstica que

posiblemente tiene lugar debido a la semejante viscosidad que suelen presentar el PET y el

PC[6]

Segn la teora de Flory-Huggins, si los polmeros que componen la mezcla tienen

parmetros de solubilidad semejantes, la polimezcla ser miscible. Mas, esta teora es

aplicable a soluciones polimricas y para garantizar que la mezcla es o no miscible, se debe

considerar si la temperatura a la que se expuso el material estaba por encima de la temperatura

crtica inferior de disolucin o por debajo de la temperatura crtica superior de disolucin,

26

determinando bajo qu temperatura y concentracin la mezcla ser o no miscible. Sin

embargo, aunque los polmeros no sean miscible, se puede esperar que combinarn sus

propiedades de forma positiva, gracias a la compatibilidad que tienen [6][19][20]

Finalmente, es importante sealar que todo el anlisis se realiz bajo la suposicin de que las

fotos obtenidas son representativas de toda la muestra, pues de no ser as los resultados

obtenidos no seran confiables.

3.3. Muestras de fibras cermicas refractarias

Las fibras cermicas son materiales refractarios y por lo general el trmino fibra cermica se

refiere a productos conformados con fibras silicoaluminosas. Sin embargo existen otros tipos

de fibras cermicas, como lo son: las fibras de mulita, las de alta almina y las de zirconia, que

aunque son menos comunes entran dentro de esta categora.[21]

Los mtodos ms comunes de produccin de fibras cermicas refractaria son: rotacin

(spinning) y soplado (blowing). En ambos mtodos el material crudo es calentado hasta el

estado de fusin, en una temperatura lo suficientemente alta como para asegurar un flujo. En

el mtodo de soplado un chorro de material fundido fluye por un orificio en el fondo del horno

formando un hilo de material fundido, que luego es soplado con aire a presin hasta romperlo

y proyectarlo formando pequeas fibras. Estas fibras se enfran inmediatamente reteniendo su

forma, y se van acumulando como una manta de fibras en una correa mvil. Para llevar a cabo

el mtodo de rotacin el equipo de soplado debe ser reemplazado por unos rodillos rotatorios

que por efecto de la fuerza centrfuga formaran las fibras cermicas a partir del chorro de

material fundido que cae continuamente del horno.[22]

Durante el desarrollo de la prctica se hizo un anlisis por microscopia electrnica de

barrido a diferentes productos comerciales de fibra cermica elaborados por la empresa

Morgan Thermal Ceramics y cuya marca o nombre comercial es Kaowool. Los productos

estudiados fueron: fibra cermica a granel, papel de fibra cermica conformado al vaco,

manta de fibra cermica tejida y un cono de fibra cermica conformado al vaco.

27

A continuacin se muestran las fotomicrografas tomadas a la fibra cermica a granel con el

microscopio electrnico de barrido.

Figura 3.3.1. Fotomicrografa fibra cermica a granel obtenida mediante MEB

Figura 3.3.2. Fotomicrografa fibra cermica a granel obtenida mediante MEB

28

Las partculas de fibra cermica a granel no poseen forma ni tamao especfico, y a nivel

microestructural las fibras que la componen no poseen un arreglo u orden definido (ver figuras

3.3.1 y 3.3.2). No obstante, es su arreglo y microestructura amorfa lo que las hace til en

muchas aplicaciones industriales de recubrimiento y relleno para aislamiento trmico en juntas

de expansin.[23]

En la figura 3.3.1 las partculas redondeadas, grandes de aproximadamente 96,7 m y de

color oscuro son material vtreo que no se transform en fibras durante el proceso de

manufactura y se denominan shots.[24]

El dimetro promedio de estas fibras calculado a partir de las fotomicrografas fue de (2,8

0,3) m y el que se reporta en las hojas tcnicas de dicho producto es de aproximadamente 3

m, por lo que puede decirse que el producto cumple con las especificaciones en cuanto al

dimetro promedio de las fibras. Y este valor es de gran importancia porque tanto el dimetro

de las fibras como el peso volumtrico y la cantidad de residuos esfricos son los que definen

la conductividad trmica del producto. (Un ejemplo de los clculos realizados se encuentra en

el apndice I)

Los productos de fibra cermica con menores valores de peso volumtrico, menor contenido

de residuos esfricos y menor dimetro de fibra son los que tendrn una menor conductividad

trmica y proporcionaran un aislamiento ms eficiente.[24]

A continuacin se muestran dos fotomicrografas de la fibra cermica a granel, una de ellas

obtenida por electrones secundarios y la otra por electrones retrodispersados.

29

Figura 3.3.3. Fotomicrografas fibra cermica a granel obtenida mediante MEB, (a) vista con electrones

secundarios (b) vista con electrones retrodispersados

La intensidad de seal de los electrones retodispersados depende del nmero atmico del

material, por lo que permite identificar en el las fases de diferente composicin qumica. Las

zonas con menor nmero atmico se vern ms oscuras en la fotomicrografa que las de mayor

nmero atmico, adems las fases se vern en un mismo plano y no se apreciara profundidad

en la imagen. No obstante esta diferencia en cuanto a tonalidad y profundidad no se puede

apreciar en las fibras de la fotomicrografa b en la figura 3.3.2, lo que indica que en este

producto no existe ms de una fase.

Un anlisis por rayos X hecho a la muestra revela que la misma est constituida

esencialmente por Al2O3 y SiO2 con las siguientes proporciones en peso y porcentaje atmico

de sus elementos bsicos (ver tabla 3.3.1).

Tabla 3.3.1. Porcentaje atmico y en peso de los elementos presentes en la muestra de fibra a granel

Elemento % Peso %

Atmico

xidos

Principales

Composicin

en xidos

(calculado)

Composicin en

xidos (especificaciones)23

Al 24.47 18.40 AlO 46.3% 45% Si 25.95 18.74 SiO 55% (50-55)%

O 49.58 62.86 - - -

(a) (b)

30

La hoja tcnica del producto indica que las fibras estn constituidas por 45% de Al2O3 y

entre 50 y 55% de SiO2, y la composicin en xidos del producto calculada experimentalmente

a partir de los elementos de la tabla 3.3.1 fue de aproximadamente 46.3% de Al2O3 y un 55%

de SiO2. (Un ejemplo de los clculos se encuentra registrado en el apndice I)

Los valores experimentales de composicin en xidos se asemejan bastante a los reportados

en las hojas tcnicas del producto, por lo cual se considera que los mismos son razonables y

precisos, considerando que el anlisis qumico va EDS es elemental y semicuantitativo.

A continuacin se muestran las fotomicrografas tomadas a la manta de fibra cermica con el

microscopio electrnico de barrido.

Figura 3.3.4. Fotomicrografa manta de fibra cermica obtenida mediante MEB

31

Figura 3.3.5. Fotomicrografa manta de fibra cermica obtenida mediante MEB

Durante la elaboracin de estas mantas, la fibra cermica que se va acumulando en las

correas mviles es tejida con aproximadamente 1000 agujas muescadas que entran y salen

continuamente de la estera, direccionando las fibras y formando loops que le otorgan a la

manta su resistencia e integridad.

Por lo anterior, se puede observar una mayor orientacin en las fibras cermicas que

conforman la manta (ver figura 3.3.4) que en las que conforman el producto de fibra cermica

a granel (ver figura 3.3.1). Adems en la figura 3.3.5 se puede observar claramente varias

fibras tejidas formando lo que pareciera ser una especie de soga.

Al igual que en la fibra cermica a granel en la manta tambin se pudo observar la presencia

de shots, como lo dejan ver las siguientes fotomicrografas.

32

Figura 3.3.6. Fotomicrografas manta de fibra cermica obtenida mediante MEB, (a) partcula shot 150X (b)

partcula shot 550X

Inicialmente las fibras comienzan como pequeas bolitas de material fundido, que a medida

que se van desplazando y enfriando dejan tras de s una larga hebra por un proceso de hilado

altamente energtico.[24] Ahora bien si estas bolitas se enfran completamente antes de

haberse transformado completamente en fibras se formaran las pequeas partculas

redondeadas llamadas shots que se muestran claramente en la figura 3.3.6.

Los shots son particularmente indeseables porque afectan el rendimiento trmico del

producto al reducir considerablemente la cantidad de fibra cermica dada en una unidad de

volumen, lo cual es similar al efecto de dimetro de fibra incrementado. Adems, por tener

una alta superficie especfica no bloquean eficazmente la radiacin trmica y actan como

conductores slidos en vez de bloqueadores de radiacin.[24][25]

El dimetro de la partcula de shot mostrada en la figura 3.3.6 fue de aproximadamente

125,5m y con una partcula 120 m de dimetro se puede formar una fibra de

aproximadamente 1,2 metros (1200000 m) de longitud con un dimetro de 3m.[24] Por ello

su efecto tan marcado en la conductividad trmica y de ah el esfuerzo de las empresas

fabricantes por disminuir al mximo la presencia de estas partculas en sus productos evitando

su formacin.

En todas las fotomicrografas anteriores se puede observar que tanto la textura de las fibras

como la de los shots son lisas, lo cual es un indicativo de que fueron formados a partir de

material fundido que solidifico rpidamente y sin estar en contacto con alguna superficie, ya

(a) (b)

33

que estas se enfriaban a medida que iban tomando forma por efecto del aire con el cual fueron

sopladas.

A continuacin se muestran las fotomicrografas tomadas con el microscopio electrnico de

barrido a la muestra de cono para piquera hecho de fibra cermica y a la muestra de papel de

fibra cermica.

Figura 3.3.7. Fotomicrografa obtenida mediante MEB de una muestra de papel de fibra cermica

Figura 3.3.8. Fotomicrografa obtenida mediante MEB de una muestra de cono de piquera hecho de fibra

cermica

34

Tanto los conos de fibra cermica para piquera como el papel de fibra cermica son

obtenidos mediante un proceso de conformado al vaco en el cual se aade a las fibras un

aglutinante, el cual puede ser orgnico e inorgnico dependiendo de la aplicacin en la cual

ser utilizado el producto final.[26]

Los conos para piquera son piezas que se utilizan en la industria del aluminio, en termos de

transporte y en hornos fijos y rotativos para tapar o efectuar un cierre seguro y limpio de algn

orificio por el cual se extraiga la escoria o el arrabio, ya que no es mojado por el metal lquido

y tiene buena resistencia a la rotura por compresin.[26]

Por efecto del aglutinante se puede ver claramente como las fibras del cono y del papel (ver

figuras 3.3.7 y 3.3.8) tienen un menor espaciamiento entre ellas y un mayor ordenamiento

respecto a las de la manta y las fibras a granel (ver figuras 3.3.1 y 3.3.2). Ya que el objetivo

del aglutinante es el de proveer a las fibras compactacin, rigidez, resistencia mecnica y

estabilidad dimensional para obtener las ventajas de las fibras refractarias de baja densidad y

al mismo tiempo tener un material rgido o semi-rgido.[27][7]

Para determinar la existencia de fases de diferente composicin qumica en la muestra del

cono se tomaron las fotomicrografas que se muestran a continuacin, una de ellas mediante la

seal de los electrones secundarios y la otra mediante la de los electrones retrodispersados.

Figura 3.3.9. Fotomicrografas obtenidas mediante MEB de una muestra de un cono para piquera hecho de fibra

ceramica, (a) vista con electrones secundarios (b) vista con electrones retrodispersados

(a) (b)

35

En la fotomicrografa b de la figura 3.3.9 se puede observar claramente la existencia de dos

fases bien definidas. La de color claro est constituida por el material de las fibras cermicas,

y la otra de color negro representa el compuesto aglutinante en el cual estn embebidas las

fibras.

Para conformar estos productos por vaco primero las fibras son trituradas, luego se mezclan

con un compuesto aglutinante y agua hasta formar una suspensin, a la que luego se aadir

slice coloidal y una vez que esta ltima se vuelva inestable y precipite a causa del aglutinante

se aplica un vaco para retirar el agua y forzar al material a adoptar la forma deseada.[27][7].

Al realizar un anlisis elemental va EDS a la muestra de papel y a la del cono de piquera se

obtuvieron los siguientes resultados en cuanto a composicin qumica.

Tabla 3.3.2. Componentes principales de la muestra de papel de fibra cermica y del cono para piquera

Muestra Elemento % Peso %

Atmico xidos

Principales

Composicin

en xidos

(calculado)

Composicin en

xidos (especificaciones)23

Papel de

fibra

cermica

C 18.65 27.17 AlO 25.7% 42%

O 47.25 51.67

Al 13.58 8.80

Si 18.30 11.40 SiO 39.2% 48%

Ca 2.22 0.97

Cono para

Piquera

C 8.95 13.77 AlO 31.8% (44-55)%

O 52.20 60.30

Al 16.82 11.52

Si 21.56 14.19 SiO 46.2% (35-56)

Ca 0.47 0.22

La composicin en xidos de las fibras utilizadas para el conformado de las piezas al vaco

obtenidas va EDS, no entran en el rango especificado en las hojas tcnicas del producto (ver

tabla 3.3.2). Sin embargo, se debe tener en cuenta que el EDS es una tcnica de anlisis

elemental semicuantitativo y por lo tanto los porcentajes de AlO y SiO calculados a partir

de esta tcnica no se consideran concluyentes.

36

La presencia de carbono en ambas muestras (ver tabla 3.3.2) evidencia que el aglutinante

usado al conformar los productos fue de tipo orgnico, posiblemente almidn por ser uno de

los ms comunes, ya que este al secarse le otorga a la pieza resistencia para que pueda ser

manipulada a temperatura ambiente, y cuando la temperatura aumenta se permite que se

formen puentes entre las fibras que le imparten resistencia significativa a la pieza.[27]

37

CONCLUSIONES

Las muestras de aleacin de aluminio 3003 presentaron una fractura dctil con

formacin de Dimples.

La realizacin del ensayo de Charpy a temperaturas criognicas en el aluminio no

afect el mecanismo de fractura del material. La cual result ser de naturaleza dctil.

En la muestra de la probeta de acero AISI 1020 que fue sometida a un ensayo de

impacto bajo la geometra Charpy a una temperatura de -196 C se pudo observar la

presencia de numerosos planos de clivaje.

La probeta de acero AISI ensayada a impacto (Charpy) a temperatura ambiente y la

muestra de acero AISI 1045 presentaron una fractura dctil, pero, con la existencia de

planos de clivaje en baja proporcin con respecto a la presencia de Dimples.

La polimezcla PET/PC (20% PC) estudiada es inmiscible.

La polimezcla mostr una morfologa estratificada.

Se puede esperar que las propiedades del PET y del PC se combinen positivamente,

aunque no sea una mezcla miscible.

La muestra de PET/PC mostr una orientacin bastante marcada.

El dimetro promedio de las fibras cermicas a granel calculado a partir de las

fotomicrografas fue de 2,8 m aproximadamente

Los porcentajes de Al2O3 y SiO2 obtenidos experimentalmente va EDS en la fibra

cermica a granel fueron de 46,3% y 55% respectivamente.

El dimetro del shot observado en la manta de fibra cermica fue de aproximadamente

125,6 m.

En el producto de fibra cermica a granel se observ una nica fase

En los productos conformados al vaco se observ la coexistencia de dos fases con

diferente composicin qumica.

Se determin que el aglutinante utilizado en los procesos de conformado al vaco fue

de naturaleza orgnica.

38

RECOMENDACIONES

Para un correcto clculo de tamao de partculas de PC en la polimezcla PET/PC, se

recomienda tomar ms fotomicrografas en distintas zonas de la muestra.

39

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

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Volumen 1,. Barcelona, Espaa (2007). pp.194-199, 378.

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Modificado con Resinas Polimricas Basadas en Bisfenol A2003. pp. 3-4, 6-7, 187.

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40

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mezclas de (PET) con polmeros de base Bisfenlica. Punta Umbra, Huelva: Grupo Espaol de

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[19] Robeson, L M. Polymer Blends: A Comprehensive Review, Hanser, Alemania, (2007),

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Technology. Documento en lnea, disponible en:

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41

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[25]. Aspectos tcnicos de fibra cermica, Morgan Thermal Ceramics, Argentina (2009) Pp. 1-11.

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42

APENDICE I

Modelos de clculo

Dimetro de la fibra

Para realizar las medidas correspondientes al dimetro de las fibras cermicas y el

dimetro de los shot, se utiliz el software Digimizer versin 3.0. Con las medidas obtenidas

al trazar varios dimetros sobre las fotomicrografas y la medida de la micromarca en cada una

se realiz una regla de tres, para obtener el valor de los dimetros en m para luego

promediarlos.

Medidas tomadas al shot en las fotomicrografa de la manta de fibra cermica

Figura A-1 Dimetros trazados sobre la partcula shot en la fotomicrografa de la manta de fibra cermica

Tabla A-1 Dimetros medidos en el shot

Dimetros

del shot en

px

715,351 Dimetro

promedio

(px) 716,33675 716,215

717,649

716,913 micromarca

en Px 114,08 717,446

717,323

711,480 micromarca

en m 20

718,317

43

20 m ------ 114,08 pixeles

X ------ 716,337 pixeles

Figura A-2 dimetros trazados sobre las fotomicrografas de la fibra cermica

44

Clculos de Composiciones en xidos

Sabiendo que las fibras estn constituidas esencialmente por slice y almina se procedi

a Calcular la proporcin de los mismos mediante relaciones estequiometricas a partir de los

porcentajes en peso de los elementos que las componen, arrojados por el anlisis elemental va

EDS.

Por ejemplo:

Tabla A-2 composicin en elementos bsicos de la fibra a granel obtenidos por EDS

Elemento % Peso % Atmico

Al 24.47 18.40

Si 25.95 18.74

O 49.58 62.86

Relaciones estequiomtricas

Si PM Si = 28g/mol, PM SiO2 = 60g/mol

Segn la relacin estequiomtrica 1 mol de Si + 1 mol de O2 se produce 1mol de SiO2,

entonces:

PM Si = 28 ------------------- PM SiO2= 60 X= 55,6%

Peso de Si = 25,95---------------X

45

Clculo de las partculas de PC en la polimezcla PET/PC (20% PC):

Figura A-3. Medicin el dimetro de los segregados de PC.

Se utiliz el programa Digimizer para la medicin de los dimetros de las partculas y

segregados de PC en la polimezcla PET/PC, tomando las medidas y promedindolas, para

posteriormente, con ayuda de la micromarca, llevar las medidas de pixeles a m.