manual biose rev2014

MANUAL DEL LABORATORIO DE

BIOSEPARACIONES

PRACTICAS DE LABORATORIO

ACADEMIA DE BIOSEPARACIONES

Jorge Yáñez Fernández

María Esperanza Nateras Ruedas

Gabriela González Chávez

2008

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGIA

DEPARTAMENTO DE BIOINGENIERIA

CONTENIDO

PRÓLOGO

PRACTICA 1. CENTRIFUGACIÓN

PRACTICA 2. FILTRO PRENSA

PRACTICA 3. FILTRO ROTATORIO

PRACTICA 4.MICROFILTRACIÓN-ULTRAFILTRACION

PRACTICA 5. OSMOSIS INVERSA

PRACTICA 6. EVAPORACIÓN

PRACTICA 7. DESTILACIÓN

PRACTICA 8. ABSORCIÓN

PRACTICA 9. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO

PRACTICA 10. EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO EN CONTINUO

PRACTICA 11. EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO EN TANQUE

AGITADO

PRACTICA 12. ADSORCIÓN

PRACTICA 13. CRISTALIZACIÓN

PRACTICA 14. SECADO

o biológicos, estos procesos poseen una serie de etapas u operaciones que son comunes entre si y a las cuales se

les a denominado procesos de separación. El conocimiento práctico de los procesos de separación les abre el

panorama de la utilidad y aplicación de sus conocimientos anteriores en el campo de la industria ya sea ambiental,

alimenticia, biotecnológica o farmacéutica. El presente manual de prácticas tiene como objetivo introducir al

estudiante al conocimiento de los procesos de separación, y al mismo pretende que éste desarrolle habilidades

prácticas en el manejo de equipo y variables de operación en los procesos de separación más comunes en la

industria. Durante el curso se analizan los procesos de separación mecánica como centrifugación, filtración (filtro

prensa y rotatorio), procesos de membrana como es el caso de ultrafiltración y microfiltración. Por otro lado dentro

de los procesos gobernados por el equilibrio se propone llevar a la práctica procesos de evaporación, destilación,

extracción líquido-líquido, extracción sólido-líquido y adsorción, mientras que para las operaciones concernientes a

los proceso de acabado se realizaran sesiones practicas de secado y cristalización. El laboratorio de

bioseparaciones es un complemento importante para la mejor compresión de las asignaturas teóricas de

bioseparaciones mecánicas, bioseparaciones fluido-fluido y bioseparaciones sólido-fluido.

PRÓLOGO

Una de las actividades más importantes en la industria esta enfocada a los procesos ya sean químicos, físicos

1.1 INTRODUCCIÒN

Los procesos de separación consisten en una secuencia de etapas de recuperación y separación que permiten la purificación de un producto o bioproducto, con lo que se pretende minimizar el tiempo de proceso, aumentar rendimiento y reducir costos. Una clasificación de los procesos de separación es la siguiente: a) Operaciones Difusionales b) Separaciones mecánicas. Las Separaciones Mecánicas se emplean en la separación de mezclas heterogéneas. Se ejercen fuerzas físico-mecánicas que actúan en la corriente gas o líquida para separar partículas sólidas. Dentro de estas fuerzas se consideran la fuerza de gravedad, la fuerza de centrifugación y la diferencia de presión.

La centrifugación es usada para separar sólidos o líquidos que se encuentren en suspensión, mediante la aplicación de una fuerza centrífuga que acelera la sedimentación de las partículas. La centrifugación se utiliza cuando:

1) La concentración de sólidos o líquido en la corriente es baja (menor 3%). 2) Cuando la diferencia de densidad entre los componentes de la mezcla sea muy cercana. 3) Cuando el tamaño de las partículas en suspensión sea muy pequeño.

Los separadores centrífugos se basan en el principio común de la rotación de un objeto en torno a un eje central, a una distancia radial constante desde dicho punto, produce una fuerza que actúa sobre dicho objeto. El objeto que gira en torno al eje cambia de dirección constantemente, con lo cual se produce una aceleración aun cuando la velocidad rotacional sea constante. Esta fuerza centrípeta está dirigida hacia el centro de rotación. Si el objeto que hace girar es un recipiente cilíndrico, el contenido de fluidos y sólidos desarrolla una fuerza igual y opuesta, llamada FUERZA CENTRIFUGA hacia las paredes del recipiente. Esto causa la separación de las partículas de la fase fluida.

Las elevadas fuerzas centrífugas no modifican las velocidades relativas de precipitación de las partículas pequeñas, pero sí contrarrestan las fuerzas involucradas en el movimiento de la partícula. Este efecto no se da por una modificación de la velocidad de sedimentación de las partículas, ya que esta depende solamente de las características de la partícula (diámetro y densidad) y del líquido en que se encuentra suspendida (densidad y viscosidad); el efecto de la fuerza centrífuga se obtiene por anulación de las fuerzas (flotación, fricción, etc.,) que frenan el desplazamiento de la partícula en el líquido.

La ecuación 1.1 expresa la fuerza centrífuga ( Fc) que se genera en este tipo de equipos. El número de veces que la fuerza centrífuga supera a la fuerza de gravedad se denomina FACTOR CENTRIFUGO o FUERZA G, el cual nos permite evaluar la eficiencia de una centrífuga operada bajo estas condiciones al compararla con el proceso regulado por la fuerza de gravedad. El factor Centrífugo (G) se expresa en la ecuación 1.2.

Inglés) (Sistema 0.000341RNG (S.I) 0.001118RNG

602π

gR

mgmRω

FgFcG

mRω Fc

2

2

22

2

=

=

⎥⎦⎤

⎢⎣⎡===

=

N

donde: G = Factor centrífugo o Fuerza G (adimensional)

PRACTICA 1

CENTRIFUGACIÓN

(1.1)

(1.2)

Fc. = Fuerza centrífuga m = masa del objeto o partícula. g = aceleración de la gravedad (9.81 m/ seg2). ω = velocidad angular (rad/seg, seg-1). R = Radio de giro del tazón de la centrífuga (m). N = velocidad de rotación (rev/min, RPM) Los separadores centrífugos se clasifican en: 1) Equipos de centrifugación-filtración y 2) Equipos de sedimentación-centrífugo. 1.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRÁCTICA 1. Define la velocidad de sedimentación de las partículas 2. Enlista las consideraciones que se realizan para obtener la expresión matemática de la velocidad de

sedimentación de las partículas. 3. Diferenciar entre sedimentación libre y sedimentación impedida 4. De acuerdo al régimen de flujo de la partícula, cuál es la expresión matemática que describe la velocidad de

sedimentación de la partícula. 5. De acuerdo a la clasificación de los equipos centrífugos, describe cómo funciona cada uno de ellos. 6. Investiga el significado de área equivalente de una centrífuga. Describe el área equivalente para una centrifuga

de discos y menciona por qué es útil este parámetro. 7. Investiga el valor del área equivalente en función del tipo de centrífugas. 8. Enlistar los equipos auxiliares que se necesitarían para operar una centrífuga. 9. Investiga el significado de tiempo de residencia y tiempo de sedimentación, en un equipo centrífugo. 10. Enuncia la diferencia entre los siguientes conceptos: Porcentaje de recuperación, rendimiento y productividad. 11. Investiga que variables deben considerarse principalmente para el escalamiento de éste tipo de equipos.

1.3. OBJETIVOS 1.3.1 Objetivo General Desarrollar habilidades en el manejo de un equipo de centrifugación, así como evaluar el porcentaje de recuperación, productividad y rendimientos que se obtienen al modificar una variable de operación. 1.3.2 Objetivos Particulares Identificar como influyen las variables de operación en el proceso de separación. Identificar cómo afecta el factor G y área equivalente en el porcentaje de separación 1.4 MATERIAL 1 Agitador de vidrio 2 Vasos de precipitados 1L 2 Probetas de plástico ( 250 y 500 ml) Densímetro 0.9 - 1.1 g/cm3 o picnómetro. Cronometro Vernier y flexometro 10 vasos de precipitados de 25 mL 10 Matraz aforado de 10 mL 1 Piseta 1 Extensión eléctrica 1.4.1 Equipo

Centrífuga de discos Westfalia tipo TA 1-02 025, con velocidad del tambor 9470 rpm. Bomba peristáltica con controlador Turbidimetro

1.4.2 Reactivos

Material biológico en polvo (levadura para panificación, leche descremada, suero de leche, almidón, decalite, etc.) Solución de Benzal al 1% 1.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL 1.5.1 Reconocimiento físico del equipo y caracterización 1. Para operar el equipo de centrifugación es necesario considerar previamente las limitaciones y las características físicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 1.1.

Tabla 1.1. Características de la centrifuga

Elemento Descripción

Centrífuga de discos Marca

Material de fabricación

Caracterìsticas

2. Obtener dimensiones del equipo Desarmar la centrífuga con ayuda del profesor o técnico docente, con la finalidad de determinar las dimensiones de la centrífuga, de acuerdo a la tabla 1.4 y a la figura 1.3 Tabla1.2. Características de la centrifuga de discos

1.5.2 Caracterización del sistema a centrifugar

3. Caracterización con agua. Colocar la bomba peristáltica a la entrada de la centrífuga. Poner a funcionar la centrífuga (NOTA: verificar que el seguro del freno no esté colocado), cuando este acelerada iniciar la alimentación con agua. Registrar el volumen de agua en el que se llena el tazón y el tiempo de residencia.

N (rpm) Ro (m) R1 (m) Número de discos(n) Angulo (θ) Velocidad angular (ω) rad/s

Área equivalente (Σ) m2 Factor G

Figura 1.1. Esquema de una centrifuga de discos

Registrar a tres diferentes velocidades de la bomba el flujo volumétrico, tal como lo indica la tabla 1.3

Tabla 1.3. Registro de flujos de alimentación

Velocidad de la bomba

1 2 3

V, mL t,s

Flujo volumétrico mL/s

Flujo volumétrico promedio mL/s

4. Selección de la mezcla heterogénea a centrifugar

Escoger un material en polvo ( almidón, levadura, decalite) que forme una suspensión sedimentable. Se recomienda que la concentración de la suspensión sea inferior o igual al 3%(p/v, este porcentaje puede variar).

5. Determinación de la velocidad de sedimentación libre. De acuerdo a lo investigado, calcular la velocidad de sedimentación de la partícula a la concentración que se decida trabajar, según corresponda a sedimentación libre o impedida. En caso de no contar con diámetro de partícula, densidad de la partícula, obtener la velocidad de sedimentación de manera experimental: Colocar 100 ml de la suspensión en una probeta de vidrio. • Medir la altura del líquido a tiempo cero. • Medir a intervalos de tiempo el desplazamiento de la interfase líquido claro - suspensión (altura de la suspensión). • Obtener una gráfica tiempo vs. altura de la suspensión Si la distribución de tamaño del material es homogénea, la velocidad de sedimentación será constante, y los puntos de la gráfica formaran una línea recta donde la pendiente corresponderá a la velocidad de sedimentación. Un material compuesto por partículas de diferentes tamaño sedimentara de manera impedida, y los puntos de la gráfica formaran una curva hiperbólica. En este caso, obtener el ajuste polinomial de la curva obtenida.

6. Determinación de las características de la partícula y solución heterogénea Registrar las características de la partícula sólida y de la solución al 3%(p/v) en la tabla 1.4. Emplear el turbidímetro para medir la turbidez de la muestra, el densímetro (o picnómetro) para determinar la densidad de la solución. Tabla1.4. Propiedades de la partícula y de la suspensión

7. Elaboración de curva tipo a diferentes concentraciones

Viscosidad del líquido (kg/m s)

Densidad de la partícula (Kg/m3)

Diámetro promedio de la partícula (m)

Velocidad de sedimentación ( m/s)

Factor de forma

Densidad de la solución (Kg/m3)

Turbidez (NTU)

Σ==

vQtstr

s

Preparar 30 mL de solución a diferentes concentraciones, se sugiere que de 0.0% hasta 3% (p/v). Con el turbidímetro leer las unidades de turbidez (NTU) que registran las diferentes soluciones. Elaborar la gráfica de unidades de turbidez en función de la concentración (%), que deberá ajustarse a un modelo lineal. 8. Determinación del flujo volumétrico máximo en el que se puede operar. De acuerdo a la teoría de centrifugación una partícula logrará separarse de la fase fluida si, el tiempo de sedimentación es igual o menor al tiempo de residencia, de esta condición de operación, se obtiene: ts= tiempo de sedimentación al 100% de una centrifuga de discos tr= tiempo de residencia de la partícula Q = Gasto volumétrico máximo de operación (m3/s

Comparar el valor de flujo volumétrico máximo calculado de la ecuación 1.3, con los propuestos en la tabla 1.3. Si el esté valor es menor, proponer otra velocidad de flujo de la bomba peristáltica de tal manera que se cumpla la condición de operación. 9. Tiempo de residencia experimental Acelerar la centrífuga, alimentar la solución al 3%(p/v) y registrar el tiempo en que la partícula queda retenida en el tazón, este será registrado como el tiempo de residencia de la partícula. Se debe de obtener un líquido claro al inicio de la centrifugación.

10. Obtención de muestras Una vez que comienza a alimentarse la solución al 3%, considerar el tiempo de muestreo en función del flujo volumétrico y el volumen a procesar (se sugieren 10 o 15 L). Recolectar 30 mL del clarificado, a intervalos de tiempo definidos hasta que la solución se agote o se satura el tazón de la centrífuga. Registrar las unidades de turbidez de las muestras obtenidas del clarificado. Registrar el tiempo total de la centrifugación, cuantificar la cantidad de clarificado obtenido. 11. Determinación de humedad y masa de los sólidos retenidos Una vez que se ha detenido el motor de la centrífuga, obtener una muestra de los sólidos retenidos para determinar humedad (2 a 5 g), pesar la cantidad total de sólidos húmedos retenidos en el tazón. Registrar la información en la tabla 1.5.

Tabla 1.5 Registro del porcentaje de recuperación, rendimiento y productividad Humedad

Masa húmeda de los sòlidos retenidos(g)

Masa seca de los sólidos retenidos(g)

Porcentaje de recuperación (%)

Rendimiento (g de sólidos/L de solución, mL de clarificado/ L de solución)

Productividad (g de sólidos/ L de solución seg, mL de clarificado/ L de solución seg)

(1.3)

12. Limpieza del equipo. Realizar el armado de la centrífuga, acelerar la centrífuga e iniciar la alimentación son solución de benzal al 1%, el volumen de la solución de limpieza al menos deberá ser mayor al volumen del tazón. PRECAUCIONES Tener cuidado en el orden de armado y durante el arranque de la centrifuga verificar que el seguro del freno no esté accionado, durante la limpieza del equipo tenga la precaución de armarlo en el orden indicado, procurando que el equipo siempre se encuentre en una superficie nivelada, así como en el ajuste de los empaques, colocación de las válvulas y revise los niveles de aceite antes de poner en operación el equipo. 1.6. RESULTADOS 1. Reportar los resultados de las tablas 1.2, 1.3, 1.4 y 1.5 2. Reportar en los anexos el cálculo de la velocidad de sedimentación o la gráfica de sedimentación del sólido. 3. Reportar en anexos la curva tipo, indicando las características del instrumento de medición y las condiciones en las

que se llevó a cabo. 4. Realizar la gráfica de concentración de sólidos en el clarificado (%) en función del tiempo. 1.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS 1. Foust A., Wenzel, L.A., Clump A.W., Maus L., Andersen L.b. (2004). Principios de Operaciones Unitarias, 9º

reimpresión, CECSA, México.

2. Geankoplis C.(2006). Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 4º impresión, México.

3. McCabe W.. (1988) Operaciones Básicas de Ingeniería Química, McGraw Hill, 4ª ed.

4. Rosabal Vega J.; Valle Matos M. (1998). Hidrodinámica y Separaciones Mecánicas, tomo II, IPN, México.

5. Tejeda, M.A., Montesinos C,R. , Guzmán, Z.R. (1995). Bioseparaciones, Editorial Unisol, Hermosillo, Sonora.

México.

PRACTICA 2

2.1 INTRODUCCIÒN

La filtración es la separación de sólidos suspendidos en un líquido o gas mediante un medio poroso que retiene lossólidos y permite el paso del líquido.

La filtración es una operación mecánica,que por acción de un medio filtrante y un gradiente de presión obtenemos la separación de un sólido de un fluido. La suspensión circula a través del equipo, en el cual se depositan los sólidos presentes en el flaujo, forfmando un lecho de partículas, po el que debe seguir circulando la suspensión a filtrar.

El filtrado pasa a través de tres resistencias en serie: 1. . La resistencia de los canales que llevan la suspensión hasta la cara anterior de la torta y el filtrado desde que

sale del medio filtrante. 2. . La resistencia correspondiente a la torta. 3. . La resistencia correspondiente al medio filtrante.

Los tres tipos de mecanismos de filtración son:

• Filtración de lecho profundo. Los sólidos se depositan dentro del medio filtrante. • Filtración con formación de torta (convencional). Los sólidos se depositan sobre el medio filtrante formando una pasta. • Filtración por membranas. No hay un depósito de sólidos sobre la membrana, sino una concentración del caldo.

FILTRO PRENSA

a)

Figura 2.1 Mecanismos de filtración. a) Filtración de lecho profundo, b) Filtración con formación de torta y c)Filtración por membranas.

En un filtro bien diseñado, las resistencias de las conexiones de entrada y salida deben ser pequeñas y pueden despreciarse en comparación con la resistencia de la torta y del medio filtrante.

TIPOS DE FILTRACIÓN Existen 2 formas en que puede llevarse a cabo la filtración:

1 A presión constante Para una suspensión determinada en un filtro dado. Si la diferencia de presión es constante, la velocidad de flujo es máxima al comienzo de la operación y disminuye continuamente hasta el final. 2 A velocidad constante Al comienzo de la filtración, con frecuencia, la resistencia del filtro es grande comparada con la resistencia de la torta, ya que ésta es delgada. En estas circunstancias, la resistencia ofrecida al flujo es prácticametne constante, por lo que la filtración a velocidad casi constante. Conforme aumenta la formación de la torta aumenta se pierde la velocidad constante y para mantenerla hay que variar los flujos de entrada y con esto la diferencia de presión.

TIPOS DE FILTROS

Existen diferentes tipos de filtros:

Formada por un marco que contiene dos placas,

• Lecho formando una cámara de filtración

Filtros intermitentes a presión

Varias unidades en paralelo

• Torta Operan en contacto Filtros continuos al vacío

con el ambiente y no son recomendables cuando se trabaja con sustancias

• Membrana tóxicas

Compresibilidad de la torta

La resistencia del material del filtro y la de la capa preliminar de la torta, se combinan en una sola resistencia, quese conoce como resistencia del filtro y que se expresa en función de un espesor ficticio de torta de filtración. Esteespesor se multiplica por la resistencia específica de la torta, obteniéndose así, el valor numérico de la resistenciadel filtro. Ejemplos de medios filtrantes son: telas, tejidos de fibras, fieltro o fibras no tejidas, sólidos porosos operforados, membranas poliméricas o sólidos particulados en forma de un lecho permeable. En relación a laresistencia que ofrece el medio de filtración, se sabe que la diferencia de presión y tal vez, la velocidad de flujo, loafecten. Además, un medio filtrante viejo y usado tiene una resistencia mucho mayor que uno nuevo y limpio. Estaresistencia del medio es considerada constante, porque generalmente sólo es importante en los primeros instantesdel proceso. De esta manera, puede ser determinada a partir de datos experimentales

Medios filtrantes

En éstos se coloca una tela o una malla sobre placas, de manera tal que sean los bordes los que soporten a la tela y al mismo tiempo, dejen debajo de la tela un área libre lo más grande posible para que pase el filtrado. Las placas se disponen generalmente en forma horizontal, aunque con mayor frecuencia cuelgan verticalmente, para así disponer de un área suficiente para la operación que se trate. Estas placas son varias y se encuentran apretadas por tornillos o una prensa hidráulica y se disponen en paralelo. Al circular la

suspensión, la torta se forma en el lado más alejado de la placa, parte que se conoce con el nombre aguas arriba de la tela. En los primeros instantes de la filtración, la caída de presión en la tela es pequeña y el proceso ocurre a velocidad aproximadamente constante. A medida que transcurre el proceso y por tanto, crece la torta húmeda, el proceso transcurre a presión constante, situación que perdura en la mayor parte del ciclo de filtración. Una vez que el espacio disponible entre dos placas sucesivas se ha llenado con torta, es necesario desarmar la prensa y extraer la torta.

Los factores más importantes de que depende la velocidad de filtración serán entonces:

a) La caída de presión desde la alimentación hasta el lado más lejano del medio filtrante. b) El área de la superficie filtrante. c) La viscosidad del filtrado. d) La resistencia de la torta filtrante. e) La resistencia del medio filtrante y de las capas iniciales de la torta.

2.2 GUIA A REALIZAR ANTES DE LA PRÁCTICA

1. Investigar ¿que es el proceso de filtración? 2. ¿Qué tipos de filtros existen? 3. Describe el comportamiento gráfico de una filtración que opera a caída de presión constante y caudal de filtrado constante. 4. Investiga cómo se determina gráficamente la compresibilidad de la torta y la resistencia del medio filtrante. 5. Describir los conceptos de Capacidad de filtración, rendimiento, productividad.

2.3. OBJETIVOS

2.3.1 Objetivo General

Desarrollar habilidades en el manejo del filtro prensa, así como revisar el proceso de filtración en un filtro intermitente , identificando las variables que están presentes en la operación.

2.3.2 Objetivos Particulares

El alumno reconocerá los elementos de un filtro prensa El alumno elaborara un protocolo de funcionamiento del filtro prensa El alumno revisara los efectos de las diferentes variables sobre la operación

2.4 MATERIAL

Vernier Tanque de alimentación y filtrado Espátulas Cronómetro Flexómetro o regla Charolas para pesar Extensión eléctrica trifásica

2.4.1 Equipo

Filtro prensa Balanza granataria Termobalanza

2.4.2 Reactivos

Decalite

2.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL

2.5.1 Reconocimiento físico del equipo y caracterización

a. Para operar el filtro prensa es necesario considerar previamente las limitaciones y las características físicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 1.

2.5.2 Procedimiento experimental para filtrar una solución

1. Se deberá revisar el armado correcto del filtro. 2. Realizar una corrida con agua para determinar los flujos de filtrado, verificando que no existan fugas. 3. Determinar la concentración de la suspensión que se va a trabajar

� Medir el volumen de las placas, para determinar que volumen de sólidos máximo que puede retener cada marco. � Proponer el numeró de marcos a utilizar. � Calcular la densidad del sólido húmedo, para obtener el peso que se requiere para llenar cada marco. � Con base en los cálculos anteriores se prepara la suspensión a filtrar.

4. Calcular el volumen de suspensión que se requiere para operar el filtro durante 20 minutos. 5. Preparar la suspensión para la operación.

6. Iniciar la operación, registrando el volumen de filtrado recolectado en cada minuto de operación en la tabla

7. Registrar la presión de la entrada y salida del sistema. 8. Detener la operación, cuando:

� Se termine la suspensión de alimentación. � La presión llegue al máximo

Tabla 2.1 Características del equipo de filtración


Filtro Prensa Marca

Material de fabricación Bomba de alimentación Medio filtrante Material de los marcos y placas

Numero de marcos Dimensiones de los marcos Diámetro del tanque de alimentación

Diámetro del tanque de filtrado

�

9. Limpiar el equipo. 10. Revisar cómo se formó lo torta y la cantidad de sólidos que se retuvieron en cada marco. Compara con los cálculos obtenidos. 11. Repetir la operación pero utilizando una solución porcentual de decalite.

6. RESULTADOS

1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de filtración (como manual de operación). Incluir los diagramas de flujo con balance de materia. 2. Reportar como fue la distribución de la torta en los marcos. 3. Comparar el contenido de torta por marco obtenido con el cálculo inicial realizado. Con la densidad de la torta húmeda y con el peso de la torta recuperada, calcular el volumen de la torta formada durante la filtración.Relacionar este dato con el volumen disponible en el número de marcos utilizado, y calcular el porcentaje ocupado por la torta. 4. Obtener el volumen de filtrado en función del tiempo. Anotar los datos en la tabla 2.1 Graficar. 5. Graficar t/V vs. V, V vs t, ΔP vs. t 6. Calcular el área de filtración total del filtro. 7. Reportar la humedad de la torta. 8. Compara los resultados cuando en la filtración se adicionan ayudafiltro. 9. Reportar la capacidad de filtración, productividad y rendimiento.

2.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS

1. Foust A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2º ed., CECSA, México. 2. Geankoplis C..(1988) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 3º impresión, México. 3. McCabe W.. (1988) Operaciones Básicas de Ingeniería Química, McGraw Hill, 4ª ed. 4. Tejeda A, et al (1995) Bioseparaciones . Editorial Unison.

Tabla 2.1 Registro de los datos de filtración

Tiempo (min) Altura del filtrado

(cm) Volumen (L) Presión (kg/m2)

PRACTICA 3

FILTRO ROTATORIO

3.1 INTRODUCCIÓN

La operación unitaria de filtración consiste en separar las partículas sólidas que se encuentran en una mezclahomogénea líquido-sólido, que por lo general, están suspendidas en el líquido.

La separación se efectúa con ayuda de un medio filtrante que permite el paso del líquido, reteniendo las partículas sólidas en su superficie. La principal resistencia contra el paso del fluido suele ser la misma torta formada en lasuperficie del elemento filtrante; por lo tanto, los cálculos de filtros se basan en las relaciones para el flujo por medios porosos, con ciertas modificaciones para incluir la resistencia del medio filtrante y del equipo.

Dentro de los filtros continuos, el rotatorio es el más popular, en él se pueden llevar a cabo las operaciones defiltrado, lavado parcial de la torta y su secado, también parcial, llegando hasta la descarga de la misma y dellíquido ya clarificado, todas ellas en forma simultánea y automática.

Un filtro rotatorio típico consta de un cuerpo cilíndrico parcialmente sumergido en la mezcla homogénea líquida a filtrar y que gira alrededor de su propio eje horizontal. Debajo del cilindro, hay un recipiente usualmente denominado cuba, también cilíndrico, hacia donde es alimentada la suspensión. La mezcla se mantiene homogénea con ayuda de un agitador con movimiento de vaivén dentro de la cuba o por agitación con aire.

La superficie externa del tambor está dividida en un cierto número de compartimientos, aislados unos de los otros,y va enteramente recubierta por una malla, que hará las veces de elemento filtrante.


1. Investigar cual es la fuerza impulsora que permite que se realice el proceso de filtración 2. Explique cuáles son las variables a controlar para el proceso de filtración continua 3. Investigar los usos de la filtración continua en la industria. 4. Investigar cómo se seleccionan las mallas de filtración. 5. Investigar los materiales de mallas más utilizados 6. Investiga a que se refiere un ciclo de filtración en equipo de filtración continua 7. Menciona ventajas y desventajas del filtro rotatorio en comparación con el filtro prensa

3.3. OBJETIVOS


El alumno analizará y operara un filtro rotatorio a nivel piloto.


El alumno conocerá los conceptos fundamentales de la filtración.

El alumno investigará algunas aplicaciones de la filtración continua. El alumno operará un equipo a nivel laboratorio El alumno revisará los efectos de diferentes variables sobre el equipo.

3.4 MATERIAL

Flexómetro Cronometro Recipientes de plástico de 20 L Agitador Extensión eléctrica 2 Vasos de precipitados de 500 mL Charola de aluminio

3.4.1 Equipo

Filtro rotatorio Termobalanza

3.4.2 Reactivos

Decalite Agua



1. Para operar el filtro de tambor rotatorio es necesario considerar previamente las limitaciones y las características físicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 3.1.

3.5.2 Procedimiento experimental para filtrar una solución

2. Llenar la tina de filtrado con agua y humedecer la malla completamente antes de iniciar el proceso. 3. Preparar la suspensión de decalite porcentual. 4. Ajustar la cuchilla, a un ángulo que permita retirar la torta sin dañar la malla. 5. Ajustar la velocidad de giro del tambor a 10% de la velocidad máxima de giro. 6. Llenar la cuba del filtro rotatorio. 7. Abrir válvulas de entrada y succión del tanque de filtrado. 8. Abrir válvula del aire.

Tabla 3.1. Características del equipo de filtración de tambor rotatorio. Elemento Descripción

Filtro rotatorio Marca

Material de fabricación Medio filtrante

Velocidad del tambor

Bomba de vacio

Dimensiones del tambor

9. Encender la bomba de vacío, esperar 15 minutos.

10. Abrir la válvula del vacuómetro para verificar que está a 20 cm de Hg vac. Que es la presión indicada para operar. 11. Encender el interruptor del tambor. 12. Recuperar la torta que se va desprendiendo. 13. Verter suspensión en la cuba cuando disminuya el nivel. 14. Determinar la humedad que contiene la torta y pesarla. Cuantificar la cantidad de sólidos recuperados. Registrar la información en la tabla 3.2. 15. Limpiar el equipo, lavar la malla. Nota: En caso de que disminuya el nivel de agua y se pierda el vacío, realizar los siguientes pasos de manera simultanea: 16. Cerrar válvula del tanque de filtrado 17. Apagar la bomba de vacío 18. Encender la bomba de filtración Al recuperar el vacío: 19. Abrir válvula del tanque de filtrado 20. Encender la bomba de vació 21. Apagar la bomba de filtración

Tabla 3.3 Registro de los datos de filtración con suspensión

Tabla 3.2 Registro de variables durante la filtración

FILTRO ROTATORIO

Velocidad del tambor= Dimensiones del tambor=

Área del ciclo de filtración= TORTA

Masa inicial de sólido= Masa recuperada de sólido=

Humedad de la torta FILTRADO

Volumen inicial de solución= Volumen final de filtrado=

iempo (min) Altura nivel (cm) Volumen (L) Presión (kg/m2)

3.6. RESULTADOS

1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de filtración (como un manual de operación). 2. Reportar las tablas 3.2 y 3.3 3. Reportar la cantidad de torta recuperada y comparar el dato con la cantidad de sólidos que contenía la suspensión. 4. Compara la filtración llevada a cabo por filtro prensa y la de rotatorio, argumenta bajo que criterios es más práctica una u otra. 5. Obtener el volumen de filtrado en función del tiempo. Anotar los datos en la tabla 3.3. Graficar. 6. Calcular el área de filtración total del filtro. 7. Realizar el Diagrama de flujo del proceso. Incluir en el diagrama de flujo el balance de materia 8. Reportar porcentaje de separación, rendimiento y productividad.


1. Foust A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2º ed., CECSA, México. 2. Geankoplis C..( 1988) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 3º impresión, México. 3. McCabe W.. (1988) Operaciones Básicas de Ingeniería Química, McGraw Hill, 4ª ed. 4. Tejeda A, et all ( 1995) Bioseparaciones . Editorial Unison.

PRACTICA 4

MICROFILTRACIÓN-ULTRAFILTRACIÓN

4.1 INTRODUCCIÒN

Hay varios tipos de técnicas de filtración basadas en membranas, algunos son la microfiltración, ultrafiltración y ósmosis inversa. Como se muestra en la Figura 4.1, éstas se caracterizan de acuerdo a los tamaños de las partículas que pueden remover comúnmente.

Las operaciones con membrana se distinguen en dos aspectos clave:

a) No se fundamentan en el equilibrio termodinámico entre fases si no en fenómenos cinéticos. b) Existe un medio ajeno al sistema que actúa como barrera de separación entre la corriente de alimentación y la corriente producto (membrana).

El funcionamiento de este tipo de operaciones se basa en que la membrana se comporta como una barrera semipermeable que modifica o impide la circulación a través de algunos de los componentes de la mezcla, favoreciendo así la cinética de separación.

El principio del proceso es bastante simple: La membrana actúa como un filtro muy específico que dejará pasar elsolvente, mientras que retiene los sólidos suspendidos y otras sustancias.

La separación por membranas, ya sea microfiltración (MF), ultrafiltración (UF) u osmosis inversa (OI) permite laconcentración diferencial en un líquido de los componentes de mayor tamaño que el diámetro del poro de lamisma. El líquido que atraviesa la membrana se denomina microfiltrado o permeado que contiene a los componentes de menor tamaño que el diámetro de poro de la membrana y la corriente que se no atraviesa lamembrana se denomina retenido o concentrado que contiene la misma cantidad de partículas sólidas que la corriente entrante (Figura 4.2).

La fuerza impulsora de un proceso de separación por membrana es la presión transmembranal la cual puede calcularse como se describe en la ecuación 4.1. Cuando el sistema de filtración se opera en el modo de flujo transversal, la presión media transmembranal se determina como:

Donde: Δ PTM = presión transmembranal P0 = presión a la salida del módulo, Pi = presión a la entrada del módulo de filtración

Pp = presión del permeado (cuando esta expuesta a la atmósfera su valor es cero o muy cercano a cero)

Figura 4.1 Clasificación de acuerdo al diámetro de poro y aplicaciones de la separación por membranas. Tomado de www.mmsiberica.com/HTM

( )

poi P

2PP

PTM −⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡ +=Δ (4.1)

Figura 4.2 Esquema básico de un proceso de separación con membrana.

La figura 4.3 representa la variación del flux de filtrado (flujo volumétrico por unidad de área) con respecto a la presión transmembranal que cambia conforme la concentración de la solución. La región 1 sugiere que el flux varía conforme aumenta la presión transmembranal, en tanto que en la región 2 la presión transmembranal no tiene una influencia notable en el Flux, en esta zona están involucrados parámetros de transferencia de masa. El flux de filtrado es una variable de importancia para filtración ya que indica que tal lento o rápido se lleva a cabo la separación, además de ser considerada para el diseño y escalamiento de equipo.

Figura 4.3 Representación de la variación del flux de filtrado con respecto a la presión transmembranal


1 Investiga ¿Qué es el proceso de separación por membrana? 2 Investiga la clasificación por fuerza motriz, geometría y estructura de las membranas. 3 Investiga ¿Qué es el corte de peso molecular? 4 Efectúa la descripción general de los componentes de un proceso de separación por membranas 5 Investiga las diferencias que existe entre MF, UF y OI, con la diálisis y electrodiálisis. 6 Explique porque es importante conocer los parámetros de operación de las membranas. 7 Explique porque es importante el método de limpieza de un modulo de membranas. Investiga con cualquiera de los proveedores ( A.G Technology y Amicon) de membranas cual es el método mas recomendable para la limpieza 8 Investigue porque se efectúan las gráficas de flux de filtrado vs. Presión transmembranal para un modulo de membranas. Argumente para que es útil reconocer la región I o II. 9 Explique porque es importante conocer el factor de rechazo de la membrana.

4.3. OBJETIVOS


Desarrollar habilidades en el manejo del equipo de separación por membranas, así como evaluar el factor de concentración o rechazo en el flux de filtrado empleando una suspensión.


El alumno será capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de separación por membranas del laboratorio de bioseparaciones.

El alumno discutirá la influencia de la presión transmembranal y la concentración sobre el flux de filtrado.

4.4 MATERIAL

1 cronometro 1 agitador de vidrio 2 probetas de 50 mL 2 probetas de 100 mL 2 vasos de precipitados de 5L 1 densímetro 1.0-1.2 10 tubos de ensaye de 10 mL Celda para espectro UV Charolas de aluminio Gradilla

4.4.1 Equipo

Balanza Analitica

Equipo de separación por membranas con cartucho de UF y/o MF.

Espectrofotómetro UV

4.4.2 reactivos

Material biológico en polvo (levadura para panificación, leche descremada, suero de leche, albumina, etc.)



1. Para operar el equipo de separación por membranas es necesario considerar previamente las limitaciones y las características físicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 4.1 (Registrar las características de la membrana, tal como área de la membrana, diámetro, longitud, peso de corte molecular, etc. Para estos datos revisar el catalogo del proveedor).

2. Identificar la presión máxima de operación que de acuerdo al proveedor puede operar la membrana del modulo de separación.

4.5.2 Elaboración de una curva tipo para determinar la concentración de la solución a separar.

3. Construye una curva tipo de la solución de alimentación (levadura, suero de leche, etc.) aumentando la concentración de la solución inicial. Si la concentración inicial es del 1%, elaborar los cálculos necesarios para preparar soluciones màs concentradas. 4. El análisis se puede llevar a cabo por espectrofotometría UV. Para lo cual es necesario realizar un barrido de absorbancia máxima en la región UV. Si la muestra mas concentrada no se registra absorbancia, será necesario diluir. 5. Realizar la curva tipo de absorbancia vs. Concentración (%). 6. Realizar una regresión lineal y si el factor de regresión de ajuste lineal es cercano a 1, considerar que la absorbancia sigue un comportamiento lineal al aumentar la concentración. 7. Registrar la lectura de la concentración inicial que se introduce al tanque de alimentación del modulo de membranas, así como la lectura final después de haber transcurrido cierto tiempo de operación. 8. Con ayuda de la curva tipo, interpolar el valor de la concentración de las diferentes muestras que se tomen durante la operación.

4.5.3 Procedimiento experimental variando la presión transmembranal

9. Tome las precauciones necesarias para operar el equipo de separación por membranas.

Tabla 4.1. Características del equipo de filtración con membrana Elemento Descripción

Módulos de filtración Marca


Área de la membrana Longitud Diámetro de poro ´ Numero de fibras

Corte de peso molecular

Bomba de alimentación

Presión máxima de operación

Instrumentación

Tubería

10. Realiza mediciones del flujo de alimentación que la bomba abastece (Tabla 4.2)

11. Fija el flujo de alimentación, el equipo de filtración ajusta poco a poco la válvula de contrapresión que regula la presión transmembranal. En este instante los manómetros a la salida y a la entrada de la membrana registran valores diferente de cero.

12. Mantén estable la presión transmembranal para que se tomen lecturas de flujo de permeado.

13. Realizar la medición del flujo volumétrico a la salida del permeado por triplicado, registrarlo en la Tabla 4.3

14. Recircular el filtrado recolectado al tanque de alimentación. 15. Registrar los datos obtenidos en la Tabla 4.3. Calcular la ΔPTM tal como lo indica la ecuación 4.1. Calcular el flux de filtrado como lo indica la ecuación 4.2.

J = Qp / A (4.2)

Donde: J = flux a través de la membrana (flux de filtrado o permeado), mL/m2

s Qp = caudal del permeado, mL/s A = área efectiva total de la membrana, m

2

16. Repetir el inciso 11, cerrando la válvula de contrapresión, de tal manera que se tomen lecturas de diferentes ΔPTM que pueda operar el equipo, sin sobrepasar lo que establezca el proveedor. 17. Construir una grafica de flux de filtrado vs presión transmembranal con agua. 18. Repite la operación pero ahora con el liquido problema (posibles sistemas: levadura de panificación 1%-3% w/v, suero de leche 0.5%-1% w/v, etc). Regístralo en la tabla 4.4 19. Gráfica los datos obtenidos del agua y de la(s) diferente(s) concentración que se propongan, de tal manera que se pueda reproducir la figura 4.3. 20. Para finalizar la operación del equipo detener la bomba de alimentación. 21. Drenar y dar enjuagues con agua limpia al módulo. 22. Lavar inmediatamente el módulo con la rutina de limpieza establecida 23. Se deben calcular y preparar las soluciones necesarias para la rutina final de limpieza de la membrana, procurando mantenerlas a las temperaturas adecuadas.

4.5.4 Procedimiento experimental para concentran una solución problema

24. Prepara una solución ente 0.1 a 3% w/v de la solución problema (el volumen estará a consideración del profesor y el porcentaje). 25. Enciende la bomba de alimentación, fija la presión de operación. 26. Al inicio de la operación el filtrado y el concentrado se recirculan al tanque de alimentación, una vez que se estabilice el sistema, retira la manguera del permeado, Toma una muestra que será tu concentración inicial.

27. Cuando se hayan filtrado 500 ó 1000 mL, registra el tiempo que se tarda en filtrar, el volumen del concentrado, la temperatura del concentrado y toma una alícuota aproximadamente de 10 mL. 28. Cuando la solución se va concentrando la presión tiende a aumentar, mantén la presión constante

29. Repite el procedimiento del inciso 28, hasta que se reduzca el volumen del concentrado si es posible 5 veces (estará a criterio del profesor).

30. Etiqueta las muestras obtenidos en los diferentes intervalos de tiempo, y lleva a cabo la determinación de laconcentración.

31. Antes de finalizar, mide el volumen de permeado y concentrado obtenido asi como las condiciones finales deconcentración y temperatura. Toma una muestra del permeado para determinar el coeficiente de rechazo de lamembrana. 32. Calcule el factor de concentración definido por la ecuación (4.3).

FC= Volumen de Alimentación___ (4.3) Volumen del material retenido

33. Para finalizar, drena el tanque de alimentación, recircula agua por lapsos de 30 min. Y lleva a cabo el procedimiento de limpieza conforme lo establezca el proveedor.


Flujo 1 mL/s Flujo 2 mL/s Flujo 3 mL/s Flujo de alimentación PromedmL/s

V, mL

t, s

Tabla 4.3. Registro de flujos de permeado con agua

Corrida Presión Transmembranal,

ΔPTM (Psi)

Flujo 1 mL/s Flujo 2 mL/s Flujo 3 mL/s

Flujo de permeado promedio J mL/m2s

Pi, V, mL

Po, t, s

Pi, V, mL

Po, t, s

Pi, V, mL

Po, t, s

Tabla 4.4. Registro de flujos de permeado con solución a separar

4.6. RESULTADOS

1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separación con membranas (como un manual de operación). Incluir los diagramas de flujo con balance de materia 2. Reportar los datos obtenidos en la experimentación en las Tabla 4.2, Tabla 4.3 y Tabla 4.4. 3. Reportar la curva de presión transmembranal vs. Flux de permeado para agua y solución problema 4. Analizar la curva de concentración vs. Tiempo, concentración vs. Flux de permeado realizada para la solución problema. 5. Analice el comportamiento del flux de filtrado en agua y en la solución problema 6. Reporta el factor de concentración y el factor de rechazo. Analiza que variables influyen en él.

4.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS 1. Seidman L. A.; Moore C. J. (2000) Textbook and laboratory reference Basic laboratory methods for biotechnology. Prentice Hall, New Jersey. Páginas de consulta: 539-542. 2. Sragg A. (1999) Biotecnología para Ingenieros, Sistemas biológicos en procesos tecnológicos. Editorial Limusa. Página de consulta: 321. 3. Tejeda. (1995) Bioseparaciones. Editorial Unison. Hermosillo Sonora, México. Páginas de consulta: 552. 4. Catalogo del AG. Technology. 5. Baker, R. W. Membrane technology and applications. John Wiley. 2a. Edición. 2006. USA. 6. Cheryan, M. Ultrafiltration Handbook. Technomic Publishing. Inc. 1986. USA

Corrida

Presión Transmembranal, ΔPTM Psi



Pi, V, mL

Po, t, s

Pi, V, mL

Po, t, s

Pi, V, mL

Po, t, s

Pi, V, mL

Po, t, s

PRACTICA 5

OSMOSIS INVERSA

5.1 INTRODUCCIÓN

La osmosis inversa (OI) puede definirse como un proceso de separación por membrana en el que se produce laretención o rechazo selectivo de solutos ionizables, cuando se separan soluciones miscibles de concentracióndiferente por una membrana que es permeable al solvente pero casi impermeable al soluto, la difusión del solvente ocurre desde la solución menos concentrada hacia la más concentrada, donde la actividad del solvente es menor.La difusión del solvente recibe el nombre de ósmosis. La transferencia del solvente puede detenerse aumentando la presión de la solución concentrada hasta que la actividad del solvente a la misma en ambos lados de la membrana.Si el solvente puro está en un lado de la membrana, la presión requerida para igualar las actividades del solventees la presión osmótica de la solución (π) Si se aplica una presión más alta que la presión osmótica, el solvente se difundirá desde la solución más concentrada a través de la membrana dentro de la solución diluida. Este fenómenorecibe el nombre de ósmosis inversa, debido a que el flujo del solvente es opuesto al flujo osmótico normal(McCabe,2007)

Se logra la retención de moléculas con pesos moleculares menores a 300 Daltons, siendo el tamaño de las partículas retenidas del orden de 1 a 10 Amtrong, tal como la ilustra la figura 4.1.

Para la descripción de la transferencia del soluto a través de la membrana podría aplicarse cualquiera de losmodelos descritos para UF-MF.

La presión, temperatura y tipo de soluto tienen un efecto importante en el caudal del disolvente dificultando la transferencia o favoreciendo.

La ósmosis inversa se utiliza sobre todo para obtener agua pura a partir de soluciones acuosas diluidas, aunque es posible utilizarla para la purificación de solvente orgánicos. Las ventajas principales del proceso son que la separación tiene lugar a la temperatura ambiente y no hay cambio de fase, lo que requerirá de un suministro y eliminación de grandes cantidades de energía.


1. Investiga los tipos de membranas se utilizan en OI 2. Explique que es Presión osmótica y como se calcula. 3. Investiga a que se refiere el término Permeabilidad en OI. 4. Describe el efecto que producen la presión, la temperatura y el soluto en el proceso de OI.

5.3. OBJETIVOS


Desarrollar habilidades en el manejo del equipo de ósmosis inversa, así como evaluar la retención del soluto.


El alumno será capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de osmosis inversa del laboratorio de bioseparaciones.

El alumno discutirá la influencia de la presión transmembranal en el caudal de permeado.

5.4 MATERIAL

2 termómetros 1 cronometro 1 agitador de vidrio 4 probetas de 1L 2 vasos de precipitados de 5L 10 vasos de precipitados de 50 mL 5 matraces aforados de 100 mL

5.4.1 Equipo

Equipo de separación por membranas con cartucho de OI.

Conductímetro

Refractómetro

5.4.2 Reactivos

Sal, azúcar, etc.



1. Para operar el equipo de OI es necesario considerar previamente las limitaciones y las características físicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 4.1 (Registrar las características de la membrana, tal como área de la membrana, diámetro, longitud, peso de corte molecular, etc. Para estos datos revisar el catalogo del proveedor).

2. Identificar la presión máxima de operación que de acuerdo al proveedor puede operar la membrana del modulo de separación. Tabla 5.1. Características del equipo de ósmosis inversa.


Módulos de filtración Marca


Área de la membrana Longitud Diámetro de poro ´ Numero de fibras

Corte de peso molecular

Tipo de bomba de alimentación

Presión máxima de operación

Instrumentación

5.5.2 Procedimiento experimental variando la presión transmembranal

1. Tome las precauciones necesarias para operar el equipo de OI. 2. Realiza mediciones del flujo de alimentación que la bomba abastece (Tabla 5.2) 3. Fija el flujo de alimentación, en el equipo de filtración ajusta poco a poco la válvula de contrapresión que regula la presión transmembranal. 4. Mantén estable la presión transmembranal para que se tomen lecturas de flujo de permeado. 5. Realizar la medición del flujo volumétrico a la salida del permeado por triplicado, registrarlo en la Tabla 5.3 6. Con los datos registrados en la tabla 5.3, determina la permeabilidad de la membrana. 7. Repetir el inciso 11, cerrando la válvula de contrapresión, de tal manera que se tomen lecturas de diferentes ΔPTM que pueda operar el equipo, sin sobrepasar lo que establezca el proveedor. 8. Construir una grafica de flux de filtrado vs presión transmembranal con agua. 9. Repite la operación pero ahora con el liquido problema (posibles sistemas: agua-sal al 1%-3% w/v, agua-sacarosa 1-3% w/v, etc). Regístralo en la tabla 5.4 10. Gráfica los datos obtenidos del agua y de la(s) diferente(s) concentración que se propongan, de tal manera que se pueda reproducir la figura 4.3. 11. Para finalizar la operación del equipo detener la bomba de alimentación. 12. Drenar y dar enjuagues con agua limpia al módulo. 13. Lavar inmediatamente el módulo con la rutina de limpieza establecida 14. Se deben calcular y preparar las soluciones necesarias para la rutina final de limpieza de la membrana, procurando mantenerlas a las temperaturas adecuadas.

5.5.3 Procedimiento experimental para eliminar soluto de una solución

15. Prepara una solución al 1-3% w/v de la solución problema (el volumen estará a consideración del profesor). 16. Enciende la bomba de alimentación, fija la presión de operación. 17. Al inicio de la operación el filtrado y el concentrado se recirculan al tanque de alimentación, una vez que seestabilice el sistema, retira la manguera del permeado, Toma una muestra que será tu concentración inicial.

18. Cuando se hayan filtrado 500 ó 1000 mL, registra el tiempo que se tarda en filtrar, el volumen del concentrado, la temperatura del concentrado y toma una alícuota del permeado aproximadamente de 10 mL.

19. Cuando la solución se va concentrando la presión tiende a aumentar, mantén la presión constante 20. Repite el procedimiento del inciso 18, hasta que se haya filtrado la totalidad de la alimentación. 21. Etiqueta las muestras obtenidos en los diferentes intervalos de tiempo, y lleva a cabo la determinación de laconcentración.

22. Antes de finalizar, mide el volumen de permeado, registra las condiciones finales de concentración ytemperatura. Toma una muestra del permeado para determinar el coeficiente de rechazo de la membrana.

Tubería

Permeabilidad

23. Para finalizar, drena el tanque de alimentación, recircula agua por lapsos de 30 min. Y lleva a cabo elprocedimiento de limpieza conforme lo establezca el proveedor.

Tabla 5.4. Registro de flujos de permeado de la solución problema.


Flujo 1 mL/s Flujo 2 mL/s Flujo 3 mL/s Flujo de alimentación Promedio mL/s

V, mL

t, s

Tabla 5.3. Registro de flujos de permeado con agua


ΔPTM (Psi)



Pi, V, mL

Po, t, s

Pi, V, mL

Po, t, s

Pi, V, mL

Po, t, s


ΔPTM Psi



Pi, V, mL

Po, t, s

Pi, V, mL

Po, t, s

Pi, V, mL

Po, t, s

5.6. RESULTADOS

1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separación con membranas (como un manual de operación). Incluir los diagramas de flujo con balance de materia 2. Reportar los datos obtenidos en la experimentación en las Tabla 5.2, Tabla 5.3 y Tabla 5.4. 3. Reportar la curva de presión transmembranal vs. Flux de permeado para agua y solución problema 4. Analizar la curva de concentración vs. Tiempo, concentración vs. Flux de permeado realizada para la solución problema. 5. Analice el comportamiento del flux de filtrado en agua y en la solución problema 6. Analiza que variables influyen en el flux de filtrado de acuerdo a lo observado en la práctica.


1 Seidman L. A.; Moore C. J. (2000) Textbook and laboratory reference Basic laboratory methods for biotechnology. Prentice Hall, New Jersey. Páginas de consulta: 539-542. 2 Sragg A. (1999) Biotecnología para Ingenieros, Sistemas biológicos en procesos tecnológicos. Editorial Limusa. Página de consulta: 321. 3 Tejeda. (1995) Bioseparaciones. Editorial Unison. Hermosillo Sonora, México. Páginas de consulta: 552. 4 Catalogo del AG. Technology. 5 Baker, R. W. Membrane technology and applications. John Wiley. 2a. Edición. 2006. USA. 6 Cheryan, M. Ultrafiltration Handbook. Technomic Publishing. Inc. 1986. USA

PRACTICA 6

EVAPORACIÓN

6.1 INTRODUCCIÓN

La evaporación es una operación unitaria que consiste en la eliminación de agua de una solución líquida mediante vaporización o ebullición. Los dispositivos para realizar esta eliminación de agua se denominan evaporadores. Laseparación de agua o concentración de sólidos se logra por la diferencia en cuanto a volatilidad entre el agua(disolvente) y el soluto.

Entre los ejemplos típicos de evaporación están la concentración de soluciones acuosas de azúcar, cloruro de sodio, hidróxido de sodio, glicerina, gomas, leches y jugo de naranja. En estos casos la solución concentrada es el producto deseado y el agua evaporada suele desecharse. En otros casos, se emplea para eliminar pequeñas cantidades de minerales del agua que se lleva a evaporar para obtener agua libre de sólidos que se emplea en la alimentación de calderas, para procesos químicos especiales, o para otros propósitos. En otros casos el incremento de sólidos por evaporación reduce la actividad de agua, como en jaleas o melaza, y en consecuencia ayuda a la conservación. La evaporación también se utiliza para que un producto adquiera sabor y color, como en el caso de los jarabes caramelizados para productos de panadería.

Un evaporador consta, esencialmente, de dos cámaras, una de condensación y otra de vaporación. En lacondensación un vapor de agua se transforma en líquido, con lo que cede su calor latente de condensación, el cual es captado en la cámara de evaporación donde esta la solución que se desea eliminar el agua. El agua evaporadaabandona la cámara de vaporación a la temperatura de ebullición, al mismo tiempo que se obtiene una corriente de solución concentrada.

Las propiedades físicas y químicas de la solución que se está concentrando y del vapor que se separa tienen unefecto considerable sobre el tipo de evaporador que debe usarse y sobre la presión y la temperatura del proceso.

En la figura 6.1 se muestra un diagrama simplificado del evaporador de una sola etapa o de efecto simple. La alimentación entra a temperatura de alimentación (TF) y en la sección de intercambio de calor entra vapor a una temperatura de saturación (TS). El vapor condensado sale de la cámara de condensación. Puesto que se supone que la solución del evaporador está completamente mezclada, el producto concentrado y la solución del evaporador tienen la misma composición y temperatura T1, que corresponde al punto de ebullición de la solución. La temperatura del vapor también es T1, puesto que está en equilibrio con la solución en ebullición. La presión es P1, que es la presión de vapor de la solución a T1.

Vapor V

En la evaporación, en principio, cada kilogramo de vapor condensado a 100 ºC debería proporcionar bastanteenergía para evaporar de manera aproximada 1 kg de agua. Sin embargo, debido a diferencias de presión, calorsensible y pérdidas de calor, esta relación puede ser menor que 1 a 100 ºC. La economía de vapor de un procesose define como la relación de la masa de agua evaporada y la masa de vapor utilizado, es decir,

E= masa de agua evaporada/masa de vapor utilizado (6.1)

El factor de concentración se define como el cociente entre la masa inicial de la solución diluida y la masa final delconcentrado.

CF= masa inicial de la solución diluida/ masa final del concentrado (6.2)


1 Investiga ¿Qué factores afectan la elección de un evaporador? 2 Investiga los diferentes tipos de evaporadores. 3 Investiga ¿Qué es un diagrama de Dühring? Para que es útil en el balance de energía de un evaporador. 4 Investigar como determinar la capacidad calorífica de la mezcla agua-sacarosa 5 Desarrolla el balance de materia de un evaporador de simple efecto. 6 Desarrolla el balance de energía de un evaporador de simple efecto. 7 Investiga de acuerdo a los balances realizados cuales son el número mínimo de variables que se necesitan especificar para que el sistema se pueda resolver analíticamente. 8 Investigar cómo se identifica y cuantifica la sacarosa en agua. 9 Investigar los cuidados y precauciones en la operación de un evaporador

6.3. OBJETIVOS


Desarrollar habilidades en el manejo del equipo de evaporación de simple efecto, así como evaluar la economía del proceso de una solución diluida de sacarosa-agua, sal-agua.


El alumno será capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de evaporación de simple efecto dellaboratorio de bioseparaciones.

El alumno evaluara las variables involucradas en un proceso de evaporación, manipulando la información del balance de materia y energía para el sistema sacarosa-agua.

6.4 MATERIAL

1 cronometro 1 agitador de vidrio 30 tubos de ensayo 2 vasos de precipitados de 5L 3 gradillas

6.4.1 Equipo

El equipo es un evaporador de triple efecto DeLorenzo ubicado en la planta piloto Refractómetro

6.4.2 Reactivos

Mezcla sacarosa-agua, sal-agua. Agua desionizada



1. Para operar el equipo de evaporación es necesario considerar previamente las limitaciones y las características físicas del equipo, completa la Tabla 6.1.

2. Identificar las condiciones máximas de operación que de acuerdo al proveedor puede operar el equipo de evaporación y/o consultar con el técnico docente situaciones especiales que hay que considerar antes del arranque. 3. Reconocer los elementos que conforman el modulo equipo de evaporación, realizando el diagrama de flujo correspondiente al equipo y el diagrama de instrumentación empleando un solo evaporador.

6.5.2 Determinación de la concentración de la solución sacarosa-agua

Tabla 6.1. Características del equipo de evaporación de simple efecto Elemento Descripción

Equipo de evaporación Marca

Válvulas y tubería del proceso

Válvulas y tuberías de servicio

Presión máxima de vapor

Medidas de Seguridad

Instrumentación

4. Para determina la concentración de la sacarosa en la solución se emplea un refractómetro. En cualquier solución cuando se tiene un sólido disuelto o en la cual solamente un sólido cambia de concentración (es decir, todos los demás sólidos son constantes), el índice de refracción cambiará en conjunto con la concentración de dicho sólido disuelto. Por lo tanto, todos los aumentos en concentración harán que el índice de refracción se incremente. Una vez que se conozca la composición química de la solución, se puede derivar una escala que convertirá el índice de refracción en la concentración de la solución. Para obtener la concentración sacarosa en la solución deberá realizarse la conversión de índice de refracción del refractómetro multiplicando este valor por una constante específica y obtener los grados Brix ( los grados Brix es igual al porcentaje de sacarosa presente). Revisar la siguiente página http://www.pce-iberica.es/medidor-detalles-tecnicos/refractometrounidades.htm.

6.5.3 Procedimiento experimental con agua

5. Asegurarse que la caldera este en funcionamiento

6. Enciende el interruptor general del equipo de evaporación.

7. Identifica los indicadores de temperatura y los interruptores de la bomba en el panel de control.

8. Establecer las condiciones de vapor (T y P), purgar la línea de vapor, obtener condensados (alrededor de 20 min de vapor). Alinear las válvulas para alimentar a un evaporador de simple efecto.

9. Una vez que se alimenta vapor, establecer el sistema de enfriamiento para la recuperación del fluido decalentamiento, obteniendo líquido saturado, abre las válvulas de agua de enfriamiento para bajar la temperatura del liquido condensado. Este se colecta en un tanque para ser registrado.

10. Coloca aproximadamente 5-10 L de agua en el tanque de alimentación.

11. Verifica que la presión de operación del vapor de servicio sea de 1.2 atm.

12. Establece un porcentaje de alimentación de la bomba (de acuerdo a sugerencia del profesor o técnico docente)

13. Alinear las válvulas para la recirculación del liquido concentrado (verificar en el diagrama)

14. Encender la bomba de alimentación

15. Verificar que se esté llevando a cabo la evaporación y obtención de condensados en los tanques respectivos.

16. Una vez que se encienda la bomba controlar con la válvula correspondiente la presión del vapor, paramantenerla constante a 1.2 atm (Nota: En el transcurso de la operación es necesario esta actividad).

17. Una vez que se obtenga los condensados y sea estable, se puede conectar el equipo de vacío en la tuberíacorrespondiente para operar a condiciones de vacío, si no así operar a condiciones normales de presión.

18. Tomar datos de vapor alimentado, midiendo el liquido condensado, así como el liquido condensado propio dela evaporación de la alimentación.

19. Registrar a intervalos constantes presión de vapor, temperatura de vapor, temperatura entrada, y salida,temperatura de los líquidos condensados.

20. Hasta terminar el proceso de evaporación

21. Para realizar el paro del equipo, cierra las válvulas de vapor.

22. Apaga la bomba de alimentación del panel de control.

23. Esperar que ya no se obtenga líquido condensado proveniente del evaporador

24. Cerrar la válvula del agua si la temperatura del equipo es menor a 40ºC

25. Abrir la válvula de descarga del evaporador y recuperar el producto concentrado

26. Recuperar el líquido condensado proveniente del evaporador

27. Drenar el equipo y realizar la limpieza en los tanques de alimentación.

6.5.4 Procedimiento experimental para concentrar una solución problema

28. Prepara 10 L de solución porcentual (1 al 3%). Registra el índice de refracción o Grados Brix. 29. Repite la secuencia experimental que se estableció en el apartado 6.5.3 30. Registra en la tabla 5.2 y 5.3, las condiciones iniciales de operación del temperatura, presión del evaporador, presión del vapor, temperatura de las corrientes de salida. 31. Realiza los monitoreos de las variables mencionadas en el inciso 28 en intervalos de tiempo de 20 min. Es posible tomar muestras durante la evaporación del liquido concentrado tomando las precauciones necesarias. Consulta con tu profesor si esto es posible. 32. Lleva a cabo el proceso de pare del equipo tal como lo menciona el apartado 6.5.3 33. Una vez que sea hay detenido el proceso de evaporación, mide le liquido condensado proveniente del evaporador.

Tabla 6.2 Registro de variables durante la evaporación

PRODUCTO

Volumen inicial de la muestra= Volumen final del concentrado=

Temperatura inicial de la solución = Tiempo para alcanzar la temperatura de ebullición=

Temperatura de ebullición promedio= CONDENSADO

Condensado final= VAPOR DE SERVICIO

Condensado obtenidos al final=

6.6. RESULTADOS

1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de evaporación (como un manual de operación). Incluir los diagramas de flujo con balance de materia 2. Reporta una curva en función del tiempo de las variables registradas en la tabla 6.2 3. Determina la economía total del proceso de evaporación 4. Resuelve los balances de materia y energía del proceso. 5. Determina la energía total que requiere el proceso 6. Determina el factor de concentración que se obtuvo en el proceso de evaporación 7. Si se tomaron alícuotas del liquido concentrado durante la evaporación realiza una curva de la concentración de la solución (ºBrix o porcentaje) vs tiempo. 8. Analice los factores que influyen en la efectividad del proceso de concentración de sacarosa-agua por evaporación. 9. Discuta como podría mejorarse el proceso de concentración de la sacarosa-agua.


1. Geankoplis, C. J (1999). Procesos de transporte y operaciones unitaria, 3ª.Edición, McGraw-Hill, México. 2. McCabe, W. L, Smith, J. C (2007). Operaciones unitarias en Ingeniería Química. 7ª. Edición. McGraw-Hill, México. 3. Sharma, S. K, Mulvaney, S. J. (2007). Ingeniería de Alimentos. Operaciones unitarias de laboratorio. 1era. Edición. Limusa Wiley. México. 4. http://www.pce-iberica.es/medidor-detalles-tecnicos/refractometro-unidades.htm.

Tabla 6.3 Registro de temperaturas durante la evaporación

Tiempo (min)

Condensado del vapor Evaporador

Temperatura ºC Presión atm Volumen Temperatura ºC ºBrix

PRACTICA 7

DESTILACIÓN

7.1 INTRODUCCIÒN

Si la mezcla que se ha de separar es una disolución homogénea de una sola fase (gaseosa, líquida o sólida), generalmente es preciso general una segunda fase antes de que pueda llevarse a cabo económicamente la separación de una especie química. Esta segunda fase se puede generar por medio de un agente energético de separación, implica la transferencia de calor y/o trabajo hacia o desde la mezcla objeto de separación. Alternativamente, se puede general una segunda fase por reducción de la presión.

El principio físico de la destilación se fundamenta en la separación de los componentes de la mezcla líquida debido a la diferencia entre los puntos de ebullición de los componentes puros. La separación se logra al generar una fasede vapor, a partir de la mezcla líquida, aplicando calor. Con la presencia de dos fases en el sistema, una líquida yotra de vapor, se produce la transferencia de masa de los compuestos más volátiles hacia la fase de vapor y de losmenos volátiles hacia la fase líquida. Esta transferencia de materia ocurre mientras exista una diferencia depotencial de las diferentes especies para su distribución en diferentes proporciones entre las dos fases. Estepotencial está controlado por la termodinámica del equilibrio, y la velocidad de acercamiento a la composición deequilibrio está regida por la transferencia de materia en la interfase. Cuando se alcanzan las concentraciones queestablecen la igualdad de potenciales químicos para cada compuesto de la mezcla en las fases líquida y vapor, latransferencia neta de materia entre las fases es cero (ver figura 7.1).

Se denotan mediante los símbolos xi, las concentraciones molares de equilibrio en la fase líquida de loscompuestos A, B…N respectivamente, y yi para las correspondientes en la fase de vapor. La relación gráfica de lasvariables x y y del compuesto más volátil se define como el diagrama de equilibrio Txy del sistema.

El diagrama de equilibrio conjuntamente con los balances de materia globales o por componentes, balances deenergía y restricciones molares, se emplean para resolver y/o diseñar el proceso de destilación.

En la figura 7.2, representa un esquema del proceso de destilación lote multietapa que se operará en la plantapiloto.

Vapor (mezcla gaseosa de los componentes (A y

C) generado por aplicación de calor

Mezcla líquida de los componentes A y C

Se inicia la transferencia del compuesto A (más volátil) a la fase de vapor y de B (menos volátil) a la fase líquida. La transferencia de masa continua mientras no haya condiciones de equilibrio

μA, vap ≠μA, líq

componentes

Cuando se alcanzan las concentraciones (tanto en el líquido como en el vapor) con las que los igualan (equilibrio), la transferencia neta de masa entre el vapor y el líquido es cero.

μA, vap = μA, líq

Figura 6.1. Transferencia de masa y equilibrio en un proceso de destilación binaria.

Figura 6.2. Dispositivo de destilación en lote multietapa


1 Investiga ¿Qué factores determinan la separación por destilación? 2 Realiza una clasificación de cómo pueden operar los procesos de destilación 3 Describe cada variable mostrada en la figura 7.2 4 Investiga ¿Qué es un diagrama de equilibrio liquido-vapor? 5 Investigar los datos de equilibrio para el sistema binario bajo estudio, así como las constantes fisicoquímicas de los componentes puros. 6 Efectúa la descripción básica de un proceso de destilación de platos. 7 Investigar las precauciones que se deben tener en el manejo de las sustancias, así como la resistencia de los materiales de construcción del equipo a la corrosión de este. 8 Investigar como se cuantificará el componente volátil (alcohol etílico, acetona, etc) en la mezcla binaria a separar.

7.3. OBJETIVOS


Reconocer el funcionamiento de equipo de destilación binaria por lote multietapas, así como evaluar el factor de separación de un componente en la mezcla binaria.


El alumno será capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de destilación multietapas del laboratorio de bioseparaciones.

El alumno evaluará las variables involucradas en un proceso de destilación.

7.4 MATERIAL

3 termómetros 1 cronometro 1 agitador de vidrio 2 probetas de 100 mL 2 vasos de precipitados de 5L 20 frascos con tapa o 20 tubos de ensayo 10 matraces volumétricos de 10 mL con tapa 2 Extensiones eléctricas

7.4.1 Equipo

El equipo es un destilador en lote multietapa que constituye un equipo auxiliar para recuperación de disolvente del extractor líquido-líquido Armfield ® UOP5. Balanza Analítica Bomba sumergible Bomba peristaltica

7.4.2 Reactivos

Alcohol etílico 3.5 a 4 L de una mezcla binaria alcohol etílico –agua.



1. Para operar el equipo de destilación es conveniente considerar previamente las limitaciones y las características físicas del equipo, para lo cual necesario completar la Tabla 7.2.

2. Identificar las condiciones máximas de operación que de acuerdo al proveedor puede operar el equipo de destilación.


3. Tomando como base las propiedades físicas de los componentes de la mezcla, la técnica de determinación de alcohol etílico en la mezcla estará evaluado a partir de una curva de determinación de la densidad de la mezcla. 4. Construye una curva tipo aumentando la concentración del alcohol etílico en agua. Comienza con el 100% fracción mol de agua y varia la composición de 90%,80%, 70% 60% 50%,40% 30%, 20%, 10% y alcohol etílico puro. Prepara aproximadamente 30 mL de mezcla. (CUIDADO: Tratar en lo posible que las soluciones estén cubiertas evitando efectos de evaporación). 5. Pesa cada solución en matraces volumétricos de 20 mL, registra la masa de cada solución. Calcula la densidad de las soluciones. Si es posible por duplicado. 6. Realiza la curva tipo de fracción mol de alcohol etílico vs. densidad de la solución. 7. Realizar una regresión lineal o polinomial para obtener el comportamiento como varia la densidad en función de la concentración de alcohol etílico.

8. Con ayuda de la curva tipo, interpolar el valor de la concentración de las diferentes muestras que se tomen durante la operación.

7.5.3 Procedimiento experimental con agua variando la velocidad de calentamiento

9. Enciende el interruptor general del equipo de extracción líquido-líquido Armfield ® UOP5.

Tabla 7.2. Características del equipo de destilación Elemento Descripción

Equipo de destilación Marca

Otras características

Numero de contactores

Tipo de contactores

Materiales de construcción Tanque de alimentación Capacidad máxima y Capacidad mínima

Suministro de calor

Seguridad

Tubería

10. Coloca la bomba de recirculación en el condensador del equipo y enciende el sistema de enfriamiento. 11. Verifica cual es la capacidad máxima y mínima que debe ocupar la solución en el tanque de alimentación paraque la resistencia de calentamiento se accione. 12. Ubica en el equipo donde se obtiene el vapor condensado de la destilación. 13. Manipula la perilla de calentamiento de tal manera que se fije el calentamiento. 14. Una vez que se fija una posición de la perilla de calentamiento, empieza a registrar el aumento de la temperatura hasta que esta se mantenga constante y se empezara a formar la fase vapor, esta pasa al condensador y una parte se recolectara por un cierto tiempo. 15. Registra el volumen de líquido condensado en un cierto tiempo, registrando la temperatura de evaporación. 16. Una vez que este sea constante, variar las condiciones de calentamiento, al menos efectúa esta variación tresveces. 17. Cuando termines de efectuar tus mediciones, apaga el interruptor de calentamiento, antes de drenar permite el enfriamiento de la solución en el tanque de alimentación. 18. De esta manera obtendrás la velocidad de evaporación de la solución en función del calentamiento de laresistencia del equipo.

7.5.4 Procedimiento experimental para destilar una solución problema

19. Una vez que se conocen ciertas condiciones de operación, fija la velocidad de evaporación para operar la destilación de la mezcla. Justifica tu selección. 20. Ya que se conoce el volumen mínimo y máximo que puede operarse la unidad de destilación, establece el volumen de alimentación de la mezcla y la fracción molar de alimentación de cada componente (de preferencia una solución equimolar). 21. Con los pasos anteriores recopila los datos del proceso de destilación binaria en lote multietapa, en la tabla 7.3. 22. De acuerdo a lo establecido en la tabla 7.4, diseña tu experimentación para tomar muestras en determinado tiempo, tanto en fondos como en destilados. 23. Opera el equipo tal como se explico en el apartado 7.5.3. 24. Recolecta el liquido condensado en un periodo de tiempo (10-15 min), una vez que midas lo recolectado, introduce una fracción (50-70%) a la columna, este será el liquido recirculado, de manera que se obtenga la relación de reflujo que operá la columna. 25. Durante la destilación, se tomarán muestras para determinar la composición del componente volátil en la mezcla en los fondos y en el destilado. 26. Sigue con el proceso de destilación reduciendo el volumen de alimentación hasta el volumen mínimo del hervidor o al finalizar la 1.5 h. 27. Determina la densidad de las diferentes soluciones obtenidas y interpola en la curva tipo para determinar la fracción mol del alcohol etílico en ambas fases. 28. Registra tus datos en la tabla 7.4

Tabla 7.3. Bases de cálculo y estimaciones teóricas para una destilación binaria

Dato o Base de cálculo Valor numérico Unidades

Peso molecular del componente volátil (xi) g / mol

Peso molecular de segundo componente (xj) g / mol

Densidad del componente volátil g / mL Densidad del segundo componente g / mL

Concentración inicial en fondos xi fracción mol

xj fracción mol

moles totales Cantidad inicial en fondos g mL Cantidad inicial de (xi) en fondos moles

Temperatura de saturación de la solución = Tiempo (min)

Volumen del destilado liquido, mL

Volumen del liquido recirculado a la columna, mL

Densidad de la solución g/cm3

Fracción mol del alcohol etílico

Fondos Destilado

Velocidad de evaporación mol/s= Relación de reflujo =

Tabla 7.5. Calculo de variables al finalizar la destilación

7.6. RESULTADOS 1. Reporta las tablas 7.3, 7.4 y 7.5 2. Reporta la curva de fracción molar del componente volátil vs. tiempo. Tanto en fondos como en el destilado 3. Obtén un porcentaje de recuperación del componente volátil en el destilado. 4. Incluir el diagrama de flujo y realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separación con destilación (como un manual de operación) 5. Análisis la pureza obtenida del componente volátil en el destilado con el diagrama de equilibrio.

g

mL moles

g mL

Cantidad final en fondos moles totales

mL

Cantidad final de destilado moles totales

mL Tiempo de proceso h Concentración final en fondos xi fracción mol

xj fracción mol Concentración final en destilados yi fracción mol

yj fracción mol Cantidad de líquido reincorporado moles totales / h por reflujo (por hora) g / h mL/h Relación de Reflujo -

Velocidad de evaporación moles totales / h

Tabla 7.4. Registro de la velocidad de evaporación y de la fracción mol de la solución


El alumno evaluará las variables involucradas en un proceso de absorción.

3. Reconocer los elementos que conforman el modulo equipo de absorción, realizando el diagrama de flujo correspondiente al equipo.

1. Completa lo que se pide en la Tabla 8.3. y 8.4 2. Elabora una curva de soluto vs. tiempo. en fase liquida y gaseosa 3. Obtén un porcentaje de recuperación del soluto.

4. Incluir el diagrama de flujo y realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separación con destilación (como un manual de operación) 5.- Realizar el balance de materia en la columna.

8.7. LECTURAS RECOMENDADAS Y REFERENCIAS 1. Armfield (1997). UOP5 Liquid-liquid extraction unit: Instruction Manual, Armfield Corp., Reino Unido. 2. Perry RH (1992). Manual del Ingeniero Químico, 6ª edición, Editorial McGraw-Hill, México. 3. Seader JD y Henley EJ (1998). Separation Process Principles, Editorial Wiley, Estados Unidos de América.

PRACTICA 9

EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO

9.1 INTRODUCCIÒN

La extracción líquido-líquido es un proceso de separación para mezclas líquidas homogéneas con algún componente termolábil que se busca obtener de la mezcla. El proceso consiste en colocar a la mezcla en contactocon otro líquido, inmiscible en el líquido original, con el propósito de promover la transferencia del soluto queinteresa recuperar desde la mezcla hacia líquido inmiscible adicionado (ver figura 9.1).

Salida de fase ligera

Entrada de fase ligera

Figura 9.1. Extracción líquido-líquido en un contactor continuo.

Suponiendo que la mezcla que contiene al soluto de interés tiene menor densidad que el líquido de extracción, la transferencia de masa (soluto) se realiza desde la fase ligera hacia la fase pesada. El soluto sólo puede ser transferido entre las fases líquidas inmiscibles mientras no se hayan alcanzado las concentraciones de equilibrio en ambas fases. Una vez que se alcanza el equilibrio, es decir la igualdad de potenciales químicos del soluto en las dos fases, la transferencia neta de soluto es cero (ver figura 9.2).

La transferencia del soluto tiene lugar a velocidad finita, esto es, el tiempo que tarda el soluto en atravesar la interfase es mayor al tiempo de contacto entre fases requerido para alcanzar el equilibrio. Por esta razón, la velocidad de transferencia es el fenómeno dominante a considerar para el diseño de procesos de extracción en contactores continuos. El cálculo de este tipo de procesos se fundamente en los balances de materia que se acoplan a relaciones constitutivas de transferencia de masa.

Cuando La extracción del soluto es posible si y sólo

si: μsoluto = μsoluto μsoluto ≠μsoluto Fase Fase Fase Fase Ligera Pesada

Figura 9.2. Transferencia de masa y equilibrio en extracción.


1. Explicar la importancia de los conceptos de equilibrio y transferencia de masa en los procesos de separación. 2. Describir algunos de los principales equipos empleados en los procesos de extracción continua. 3. Definir el proceso de extracción líquido-líquido en un contactor continuo. 4. Mencione algunas (al menos tres) de las principales aplicaciones en donde se involucre un proceso de extracción líquido-líquido.

9.3. OBJETIVOS


El alumno adquirirá los conocimientos básicos de un proceso de extracción líquido-líquido, así como habilidades en el manejo de una columna empacada de extracción líquido-líquido


El alumno será capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de equipo de extracción líquido-líquido del laboratorio de bioseparaciones.

El alumno evaluará las variables involucradas en un proceso de extracción líquido-líquido.

9.4 MATERIAL

Mascarilla Guantes 1 agitador de vidrio 2 probetas de 1 L 2 vasos de precipitados de 5L 20 vasos de precipitados 2 buretas de 50 mL Soportes universal Pinzas de tres dedos o para bureta

9.4.1 Equipo

El equipo es un extractor líquido-líquido Armfield ® UOP5.

9.4.2 Reactivos

Fenolftaleína NaOH 5N, 0.5N



1. Para operar el equipo de extracción es conveniente considerar previamente las limitaciones y las características físicas del equipo, para lo cual necesario completar la Tabla 9.2. Tabla 9.2. Características del equipo de destilación

9.5. 2 Procedimiento experimental con agua

1. Encender el panel de control del equipo 2. Realizar un ensayo experimental con agua para verificar el funcionamiento del equipo. En la figura 9.3 se

describen los componentes del equipo. 3. Operar la bomba de desplazamiento positivo y verificar la calibración del rotámetro. 4. En la operación básica del equipo se deben colocar las fases acuosa y orgánica en sus respectivos

contenedores para trasportarlos mediante bombas a la columna de extracción. La fase orgánica se introduce por el extremo superior de la columna y la fase acuosa por la parte inferior. Si la fase continua en la columna es la fase acuosa, los electrodos activados deben ser los de la parte inferior

3. Reconocer los elementos que conforman el modulo equipo de extracción, realizando el diagrama de flujo correspondiente al equipo.

2. Identificar las condiciones máximas de operación que de acuerdo al proveedor puede operar el equipo de extracción.

Elemento Descripción Soporte

Columna de extracción

Tanques de fase acuosa

Tanques de fase orgánica

Bombas

Rotámetro

Sistema de control de nivel

Tablero eléctrico

Instrumentación

Columna de

extracción

Fase acuosa (ligera, continua)

.

Fase orgánica (pesada)

Figura 9.3. Descripción del sistema de extracción en contacto continuo

9.5.4 Procedimiento experimental para la extracción del soluto en una solución problema

8. Preparar la solución problema (o a criterio del profesor) 9. Transvasar la solución al tanque de alimentación de fase acuosa. 10. Llenar el tanque de alimentación de fase ligera. 11. Encender la bomba de alimentación de fase pesada (bomba peristaltica) y regular el caudal con la válvula del rotámetro. 12. Detener la bomba una vez que se llene la columna. 13. Activar la bomba de alimentación de fase pesada (bomba de desplazamiento positivo) y regular su flujo hasta un valor igual al de alimentación de fase acuosa. 14. Activar los electrodos del fondo de la columna. Registrar la información en la tabla 9.3 15. Tomar, cada 5 o 10 minutos durante 20 minutos, muestra de la fase acuosa recuperada. Tener cuidado de que las muestras se mantengan cerradas. 16. Verificar continuamente el correcto funcionamiento de la válvula solenoide. 17. Continuar el experimento hasta que se agoten las fases alimentadas. 18. Detener las bombas de alimentación. 19. Desactivar electrodos. 20. Drenar y lavar la columna con agua 21. Lavar tanques 22. Apagar el equipo. 23. Cuantificar el soluto de interés de las muestras mediante valoraciones volumétricas con hidróxido de sodio 0.5 M u otro método de cuantificaciòn. Anotar resultados en la tabla 9.4

Fase acuosa

Volumen inicial de la muestra= Masa inicial de acido propiónico =

9.6. RESULTADOS

1. Completa lo que se pide en la Tabla 9.3. y 9.4 2. Elabora una curva de soluto vs. tiempo. en fase acuosa. 3. Obtén un porcentaje de recuperación del soluto. 4. Incluir el diagrama de flujo y realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separación con destilación (como un manual de operación) 5.- Realizar el balance de materia en la columna. 6.. Reportar porcentaje de separación, rendimiento, productividad

7. Reportar el factor de separaciòn para extracción.


1. Armfield (1997). UOP5 Liquid-liquid extraction unit: Instruction Manual, Armfield Corp., Reino Unido. 2. Perry RH (1992). Manual del Ingeniero Químico, 6ª edición, Editorial McGraw-Hill, México. 3. Seader JD y Henley EJ (1998). Separation Process Principles, Editorial Wiley, Estados Unidos de América.

Temperatura inicial de la solución =

Flujo volumétrico= Fase orgánica

Flujo volumétrico Volumen de la columna=

Tabla 9.4. Cuantificación del soluto en la fase acuosa

Tiempo (min) Fase acuosa Fase orgánica

Volumen mL de NaoH 0.5N Concentración Volumen mL de Concentración de de acido de NaoH de acido muestra propiónico muestra 0.5N propiónico

PRACTICA 10

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LIQUIDO EN CONTINUO

10.1 INTRODUCCIÒN

Las operaciones unitarias físicas regidas por transferencia de materia están basadas en un fenómeno denominado difusión. Las masas se ponen en movimiento o intentan mezclarse como consecuencia de que existen en el fluido gradientes de concentración. Cuando se colocan dos fases que no se encuentran en equilibrio en relación con un determinado componente lo que ocurre es que dicho componente se transfiere de una a otra intentando alcanzar el equilibrio (Fisicanet, 2005)

La extracción sólido – líquido es una operación básica cuya finalidad es la separación de uno o más componentescontenidos en una fase sólida, mediante la utilización de una fase líquida o disolvente. El componente ocomponentes que se transfieren de la fase sólida a la líquida reciben el nombre de soluto, mientras que el sólidoinsoluble se denomina inerte.

La extracción sólido – líquido recibe distintos nombres según la finalidad del proceso; así se le conoce tambiéncomo lixiviación, lavado, percolación, etc. La finalidad de esta operación puede ser diversa, pues en algunos casoses necesario eliminar algún componente no deseable de algún sólido mediante disolución con un líquido,denominándose lavado a este proceso de extracción. Sin embargo, en otros casos se desea obtener uncomponente valioso que está contenido en un sólido, disolviéndolo en un líquido, denominándose a esta operaciónlixiviación. El termino percolación se refiere al modo de operar, vertido de un líquido sobre un sólido, más que al objetivo perseguido.

La forma en que el soluto este contenido en el sólido inerte puede ser diverso. Así puede ser un sólido disperso en el material insoluble o estar recubriendo su superficie. También puede tratarse de un líquido que este adherido o retenido en el sólido, o bien estar contenido en su estructura molecular.

Este tipo de operaciones se llevan a cabo en una sola o múltiples etapas. Una etapa es una unidad de equipo endonde se ponen en contacto las fases durante un tiempo determinado, de forma que se realiza la transferencia demateria entre los componentes de las fases y va aproximándose al equilibrio a medida que transcurre el tiempo.Una vez alcanzado el equilibrio se procede a la separación mecánica de las fases. En realidad es difícil que en una etapa se llegue al equilibrio, por lo que para el cálculo de las etapas reales es preciso definir la eficacia. Para unaetapa es el cociente entre el cambio en la composición que se logra realmente y el que debería haber tenido lugar en una situación de equilibrio bajo condiciones de trabajo.

Las formas de operación utilizadas en los procesos de extracción pueden ser en continuo o discontinuo. En discontinuo puede utilizarse una etapa simple o bien múltiples etapas con disolvente nuevo en cada etapa o en contracorriente. Una etapa simple consta de un mezclador con agitación, donde se ponen en contacto el sólido y el disolvente durante un cierto tiempo de contacto. A continuación se lleva a un separador, donde se obtienen las fases extracto y refinado, después de un cierto tiempo de reposo. No siempre se utilizan equipos, sino que en uno solo se pueden realizar las etapas de extracción y separación, denominándose extractor a este tipo de equipo.


1. Mencione cuales son las principales variables a considerar en un procesos de extracción sólido-líquido. 2. Describir algunos de los principales equipos empleados en los procesos de extracción continua del tipo sólido-líquido en continuo.

3. Definir el proceso de extracción sólido-líquido en un contactor continuo. 4. Mencione algunas (al menos tres) de las principales aplicaciones en donde se involucre un proceso de extracción sólido-líquido.

10.3. OBJETIVOS


El alumno adquirirá las habilidades necesarias para identificar y operar un sistema de extracción sólido líquido multicontacto, cuantificando la operación en términos de eficiencia de extracción


El alumno será capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de extracción de etapas múltiples del laboratorio de bioseparaciones.

El alumno evaluara las variables involucradas en un proceso de extracción sólido-liquido de etapas múltiples.

10.4 MATERIAL

2 Vasos de precipitados de 5 L . Probeta de 100 mL. 10 vasos de precipitados de 50 mL Cronometro Charolas de aluminio

10.4.1 Equipo

El equipo es un Extractor de etapas múltiples tipo Rotocel. Conductímetro

10.4.2 Reactivos

Agrolita limpia y seca. Agrolita saturada. Material sólido saturado con sal de K2CO3, KHCO3, NaCl, etc Hojas de jamaica



1. Para operar el equipo de evaporación es necesario considerar previamente las limitaciones y lascaracterísticas físicas del equipo, completa la Tabla 10.1.

Tiempo

2. Identificar las condiciones máximas de operación que de acuerdo al proveedor puede operar el equipo deextracción y/o consultar con el técnico docente situaciones especiales que hay que considerar antes delarranque.

3. Reconocer los elementos que conforman el modulo equipo de extracción, realizando el diagrama de flujocorrespondiente al equipo.


10.5.3 Procedimiento experimental con agua

10. Realizar un ensayo experimental con agua para verificar el funcionamiento del equipo. 11. Realizar la calibración de bombas de desplazamiento positivo del equipo 12. Realizar la calibración de la velocidad del rotor del carrusel.

4. Colocar en un vaso de precipitado 250 mL de agua destilada, medir la conductividad con un conductímetro, registrar los mS.

5. Pesar alrededor de 5-10 g de agrolita saturada e introducirla en el vaso de precipitado.

6. Dejar reposar por un lapso de 24 h. Registrar al término de este la conductividad de la solución. 7. Preparar soluciones de la sal utilizada diferentes porcentajes en un volumen de 50 o 100 ml. Registra los datos en la tabla 9.3 8. Para conocer la concentración de sal en la solución es necesario elaborar una curva tipo de concentración (%) contra conductividad (mS). 9. Elaborar la regresión lineal de la curva

10.5.4 Procedimiento experimental para la extracción sólido –liquido en rotocel de sal +agrolita

13. Hacer 10 pequeños sacos de malla de nylon y pesarlos.

14. Llenarlos con agrolita seca y saturada previamente con la sal correspondiente, pesarlos.

15. Colocar los sacos de agrolita en los compartimentos del extractor, de acuerdo con el número de etapas seleccionadas para la operación ( a criterio del profesor).

16. Poner en funcionamiento del equipo, estableciendo las condiciones de operación conforme a los registrado en la tabla 10.2

17. Registre los valores de conductividad obtenidos en el extracto y determine la concentración de sal empleando la curva de calibración previamente elaborada, regístralos en la tabla 10.3

18. Pesar los sacos húmedos de cada etapa y secar a 60 ºC por 24 h volviendo a pesar una vez secos.

19. Con los datos obtenidos realizar el balance de materia del proceso y reportando la eficiencia de extracción bajo las condiciones de operación seleccionadas.

Tabla 10.3 Registro de las conductividad en las diferentes etapas

10.6. RESULTADOS

1. Incluir el diagramas de flujo, además de realizar la secuencia operacional detallada del equipo de extracción sólido-liquido tipo rotocel (como un manual de operación) 2. Incluye las gráfica de curva tipo, la grafica del perfil de concentración de la sal en función del tiempo en cada una de las etapas. 3. Indica en el análisis de resultados que variables influyeron en la extracción del soluto. 4. Explique cómo se afecta el porcentaje de recuperación del soluto en el solvente 5. Describe cuales son las ventajas o desventajas con respecto a la extracción sólido-líquido en tanque agitado. 6. Discute como se podría mejorar la extracción del soluto en el extractor sólido-liquido tipo rotocel.

Tabla 10.2 Registro de variables durante la evaporación

Variables de operación Peso inicial de la(s) muestras=

Conductividad inicial del solvente= Numero de etapas=

Velocidad del rotocel= Flujo volumétrico de alimentación BOMBA 1 BOMBA 2 BOMBA 3

Tiempo (min) Concentración

ETAPA 1 ETAPA 2 ETAPA 3


1 Fisicanet. Argentina. 2005. http://www.fisicanet.com.ar/quimica/q3ap03/apq3_23g_Operaciones_Unitarias.php 2 Heldman, Dennis R., R. Paul Singh. Food Process Engineering. 2º Ed. Avi Book. 1981. 3 Ibarz, Albert, Barbosa – Canovas, Gustavo V. Operaciones Unitarias en la Ingeniería de Alimentos. Technomic. USA. 1999. 4 Perry, Robert H., Green, Don W. Perry’s Chemical Engineers’ Handbook. McGraw Hill. 1999. 5 Geankoplis, Christie J. Procesos de transporte y operaciones unitarias. 3º Ed. Continental. México. 1998.

PRACTICA 11

EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO EN TANQUE AGITADO

11.1 INTRODUCCIÓN

Las operaciones de separaciones se dividen básicamente en dos clases: • Operaciones difusionales, que se fundamentan en diferencias fisicoquímicas de las propias moléculas y en sus transferencias de masa. • Separaciones mecánicas, que se logran usando fuerzas físico-mecánicas que actúan sobre partículas, líquidos o mezclas de partículas y líquidos.

Las operaciones difusionales son procesos de transferencia de materia entre fases debido a que implican la creación, mediante la adición de calor, como ocurre en destilación, o de un agente de transferencia de masa, como en absorción o extracción, de una segunda fase.

La extracción sólido-líquido o lixiviación, es ampliamente utilizada en las industrias de alimentos, metalurgia, farmacéutica y productos naturales.

Una gran variedad de compuestos inorgánicos y orgánicos, se encuentran como mezclas de diferentes componentes en un sólido. Para separar el soluto deseado o eliminar un soluto indeseable de la fase sólida, elsólido se pone en contacto con una fase líquida. Ambas fases entran en contacto íntimo y el soluto o los solutos se difunden desde el sólido a la fase líquida, lo que permite una separación de los componentes originales del sólido.Los componentes que están involucrados en un proceso de lixiviación son tres: soluto (A), sólido inerte o lixiviado (B) y disolvente (C). Las dos fases son la de derrame (líquido) y la de flujo inferior (suspensión). El principalproblema en lixiviación es promover la difusión del soluto desde el interior del sólido hacia el líquido que lo rodea.Esta suele ser la resistencia que controla el proceso global de lixiviación y depende de diversos factores. Lalixiviación se realiza por cargas, en forma semicontinua o continua, utilizando con condiciones de operación poretapas o en contacto continuo.


1 Investigar ¿Cómo se lleva a cabo una separación por Extracción sólido-liquido en tanque agitado? 2 Investigar ¿Qué tipos de equipos se utilizan? 3 Investiga los componentes claves de un proceso de extracción sólido-líquido en tanque agitado 4 Investiga que propiedades físicas o químicas deben de tener el sistema para poder separarse por extracción. 5 Investigar como dimensionar un tanque de agitación 6 Investigar los factores que influyen en la difusión del soluto contenido en el sólido hacia el disolvente. 7 Investigar la resistencia de los materiales de construcción del equipo a la corrosión por las sustancias a utilizar.

11.3. OBJETIVOS


Realizar un proceso de extracción sólido – líquido, implementando un sistema en el cual se logre describir y analizar el proceso, mencionado las variables de operación para el proceso en tanque agitado.


El alumno formulará el sistema para realizar la extracción sólido – líquido, en tanque agitado.

El alumno será capaz de medir variables de interés en el proceso de extracción sólido-líquido

El alumno será capaz de diseñar un tanque de agitación para emplearlo en la separación sólido-líquido.

El alumno elaborará un protocolo para una extracción sólido-liquido en tanque agitado para el laboratorio de bioseparaciones

11.4 MATERIAL

Agitador de vidrio 2 Probetas de plástico de 1L Masking tape Cronometro Vernier y flexometro Sacos de malla de nylon o tela

11.4.1 Equipo

Agitador Lighthin con agitadores de turbina tipo hélice, 6 paletas planas, hélice, Rushton, etc. Conductimetro Balanza granataría

11.4.2 Reactivos Material sólido saturado con sal de K2CO3, KHCO3, NaCl, etc


11.5.1 Reconocimiento físico del equipo y caracterización (dimensionamiento del tanque de agitación).

1 Para construir el tanque de agitación es necesario tomar ciertos datos del tipo de agitador tal como lo explica la figura 11.1, y de acuerdo a las proporciones de la tabla 11.1, diseñar el tanque de agitación que cumpla con estar relaciones. 2 Para operar el equipo de extracción sólido-líquido en tanque agitado es necesario considerar previamente las limitaciones y las características físicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 11.2.

Tabla 11.1. Dimensiones típicas para el diseño de un agitador o tanque.

121

DJ

41

DL

51

DW

31

DE 1

DH 0.5 a 0.3

DD

taa

ttt

a

===

===

Tabla 11.2. Características del equipo de extracción sólido - líquido

Figura 11.1. Medidas de un agitador turbina. McCabe W.. (1988) Operaciones Básicas de IngenieríaQuímica, McGraw Hill, 4ª ed.


3. Colocar en un vaso de precipitado 250 mL de agua destilada, medir la conductividad con un conductímetro, registrar los mS. 4. Pesar alrededor de 5-10 g de agrolita saturada e introducirla en el vaso de precipitado. 5. Dejar reposar por un lapso de 24 h. Registrar al término de este la conductividad de la solución. 6. Preparar soluciones de la sal a diferentes porcentajes en un volumen de 100 mL. Registra los datos en la tabla 11.3 7. Para conocer la concentración de sal en la solución es necesario elaborar una curva tipo de concentración (%) contra conductividad (mS). 8. Elaborar la regresión lineal de la curva

11.5.3 Procedimiento experimental para la extracción sólido-liquido en sistema agitado

8. Emplea sacos de nylon donde se coloquen alrededor de 50 g de agrolita saturada. Prepara al menos 10sacos de muestra. 9. Establecer condiciones de operación del sistema, es decir, establecer el tipo de agitador, la velocidad deagitación, el tiempo de muestreo, el volumen del solvente.


Equipo de agitación

Marca


Otras características

Tanque

Tipo de agitador

10. De acuerdo a las condiciones de operación del equipo de agitación, determinar al menos 3 velocidad de rotación (N, rev/min) para operar el equipo. 11. Ubica el agitador de acuerdo a las dimensiones obtenidas en el diseño y de acuerdo a las relaciones de latabla 11.1. 12. En caso de utilizar el agitador Lighthin, enciende el equipo e introduce los siguientes datos: # de rev/min y tiempo de agitación en intervalos de 30 s, coloca el tipo de agitador. Si no se está operando este agitador, y no se puede determinar las rev/min registra la posición del agitador. 13. Arma tu sistema de agitación, enciende el equipo. Coloca el conductímetro, registrando la conductividad inicialdel solvente ten cuidado de que no choque con el agitador). 14. Adiciona al tanque la fase sólida con soluto, registra en intervalo de 10 0 20s la conductividad de la solución. Tal como lo indica la Tabla 11.4. 15. Cuando la conductividad en la solución permanezca sin cambios significativos, detén el cronometro y registra el tiempo total de proceso. 16. Realiza cada extracción por duplicado a un mismo N (rev/min). 17. Una vez que hayas concluido con el duplicado, varía N (rev/min), siguiendo las indicaciones del apartado 18. Limpia completamente el tanque entre muestra y muestra.

Tabla 11.4. Registro de conductividad durante la agitación del sistema sólido-liquido

11.6. RESULTADOS

1. Incluir el diagramas de flujo, además de realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separación con membranas (como un manual de operación) 2. Incluye las tablas de resultados y las gráficas que se piden en el desarrollo.

Tabla 11.3. Registro de datos de la curva tipo

Concentración %

Conductividad mS

N, rev/min =

t, s 0 Conductividad

mS N, rev/min =

t, s 0 Conductividad

mS N, rev/min =

t, s 0

3. Incluye las gráfica de curva tipo, la grafica del perfil de concentración de la sal en función del tiempo acada una de las velocidades del agitador. 4. Indica en el análisis de resultados si la velocidad de agitación influye en la extracción del soluto. 5. Explique cómo se afecta el porcentaje de recuperación del soluto en el solvente con respecto a lavelocidad de agitación. Si esta no influye explica que otros parámetros están involucrados. 6. Describe cuales son las ventajas o desventajas con respecto a la extracción sólido-líquido en continuo. 7. Reportar porcentaje de separación, productividad y rendimiento.


1. Foust A. et al. (1989) Principios de operaciones unitarias 2ºed., CECSA, México. 2. Geankoplis C. (1988) Procesos de transporte y operaciones unitarias, CECSA, 3º ed., México. 3. Mc Cabe W. (1988) Operaciones Básicas de Ingeniería Química, Mc Graw Hill, 4º ed. México. 4. Correa N. A. (2004) Procesos de separación y operaciones unitarias. Prácticas de laboratorio Tomo II. IPN. 1ra. ed., México. 5. Tejeda, M. A. et al. (1995) Bioseparaciones, Editorial Unisol Hermosillo, 1ra. ed. ,México.

PRACTICA 12

ADSORCIÓN

12.1 INTRODUCCIÓN

En el proceso de adsorción los átomos, iones o moléculas de un gas o de un líquido (adsorbato) se unen a la superficie de un sólido o líquido (adsorbente).

En los sólidos porosos o finamente divididos la adsorción es mayor debido al aumento de la superficie expuesta. De forma similar, la superficie adsorbente de una cantidad de líquido se incrementa si el líquido está dividido en gotas finas.

En algunos casos, los átomos del adsorbato comparten electrones con los átomos de la superficie adsorbente,formando una capa fina de compuesto químico. La adsorción es también una parte importante de la catálisis yotros procesos químicos.

De forma general se puede definir la adsorción como un fenómeno superficial que implica a un adsorbato y unadsorbente debido a la aparición de fuerzas de interacción entre ambos.

Así en el caso de la adsorción líquida, cuando una mezcla líquida es puesta en contacto con un sólido poroso, selleva a cabo la adsorción de algunos componentes de la mezcla en la superficie del sólido. En general entre máselevada sea la concentración del soluto, más elevada será la concentración de equilibrio en el adsorbente.

El proceso de la adsorción ocurre en tres pasos:

• Macro transporte: Movimiento del material orgánico a través del sistema de macro-poros del sólido (macro-poros > 50nm) • Micro transporte: Movimiento del material orgánico a través del sistema de micro-poros del sólido (microporo < 2nm; meso-poro 2-50nm) • Adsorción: Adhesión física del material orgánico a la superficie del sólido en los meso-poros y micro-poros del sólido.

El nivel de actividad de la adsorción depende de la concentración de la sustancia en el agua, la temperatura yla polaridad de la sustancia.


1 Defina que es una isoterma de adsorción y explique lo que se representa mediante este. Investiga las isotermas que existen. 2 Explique a que se le denomina tiempo de ruptura. 3 Investigar usos del carbón activado. 4 Defina el concepto de equilibrio en adsorción. 5 Investiga cómo se puede regenerar el Carbón Activado para ser reutilizado. 6 Explicar la diferencia entre adsorción y absorción.

12.3. OBJETIVOS


El alumno operara una columna de adsorción a nivel piloto y analizara algunos factores que pueden determinar la eficiencia del proceso.


El alumno conocerá los conceptos fundamentales de la adsorción. El alumno investigará algunas aplicaciones del proceso de adsorción en la industria como método de separación. El alumno será capaz de operar el equipo de adsorción a nivel laboratorio. El alumno analizara los efectos de diferentes variables sobre el proceso.

12.4 MATERIAL

Vernier Flexómetro Espátulas 2 Probetas de 100 mL Masking tape 40 Tubos de ensayo de 10 mL 2 Gradillas Embudo Celdas para espectrofotómetro

12.4.1 Equipo

Modulo de adsorción (Columnas) instalado en el laboratorio de bioseparaciones Espectrofotómetro visible Bomba peristáltica Balanza analìtica

12.4.2 Reactivos

Colorante Carbón activado granular Agua



1. Para operar las columnas es necesario considerar previamente las limitaciones y las características físicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 12.1.

Tabla 12.1. Características del equipo de adsorción Elemento Descripción

Módulos de adsorción Marca


Dimensiones de las columnas

12.5.2 Elaboración de una curva tipo para determinar la concentración del colorante en la solución aseparar.

1. Prepara 10 ml de la solución al 0.10% de colorante y realizar un barrido de longitudes de onda en el Espectrofotometro, para determinar la longitud de onda de mayor absorbancia. A esta se realizara la lectura de la absorbancia. 2. Diluir la solución inicial en 20 tubos de ensaye y realizar lecturas en el espectrofotómetro en la longitud de onda establecida en el apartado 1. 3. Realiza la gráfica de concentración de colorante contra absorbancia obtenido, registra la longitud de onda a la que se realiza la curva tipo. 4. Realizar una regresión lineal y si el factor de regresión de ajuste lineal es cercano a 1, considerar que la absorbancia sigue un comportamiento lineal al aumentar la concentración.

12.5.3 Procedimiento experimental en la columna de adsorción

5. Preparar 15 litros de solución de colorante al 0.10% 6. Tomar las dimensiones de la columna a utilizar y proponer tres alturas diferentes del lecho, es decir de carbón activado en la columna. 7. Determinar los flujos de alimentación que puede proporcionar la bomba y seleccionar el adecuado para operar por 15 minutos el equipo. 8. Como tratamiento previo hay que humedecer el carbón activado granular y empacar la columna de adsorbente a la primera altura seleccionada, 9. Revisar que las válvulas del módulo de adsorción estén en la posición correcta. 10. Registrar el tiempo de operación de la columna. 11. Iniciar la alimentación de la solución y muestrear el flujo que sale de la columna cada minuto. Reportar la información en la tabla 12.2 12. Registrar el tiempo de saturación de la columna, es decir, cuando la concentración de soluto (colorante) a la salida de la columna sea la misma que la de la entrada. 13. Retira el carbón activado para su posterior desorción.

13. Repite el apartado 5 con otra altura de carbón activado en la columna.

Tabla 12.2 Registro de la concentración del soluto con respecto al tiempo.

Características de la bomba de alimentaciòn

Granulometría del carbón activado

Instrumentación

12.6. RESULTADOS

1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de adsorción (como un manual de operación). 2. Incluir los diagramas de flujo con balance de materia 3. Incluir como introducción la investigación previa. 4. Explicar como influyen los flujos y las alturas del lecho en la eficiencia del proceso. 5. Reportar la tabla 12.2 y explicar el comportamiento de las corridas con las diferentes alturas de carbón activado. Discute la influencia en el tiempo de ruptura 6. Mencionar los usos de la adsorción en la industria biotecnológica, asì como los materiales utilizados en los procesos industriales. 7. Elaborar tablas y gráficas de los resultados obtenidos, comparando y analizando las diferencias entre las corridas.


1. Foust A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2º ed., CECSA, México. 2. Geankoplis C..(1988) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 3º impresión, México. 3. McCabe W.. (1988) Operaciones Básicas de Ingeniería Química, McGraw Hill, 4ª ed. 4. Tejeda A, et all (1995) Bioseparaciones. Editorial Unison.

Altura cm= Flujo de alimentación mL/min=

Tiempo (min) Absorbancia Concentración (%) Altura cm= Flujo de alimentación mL/min=

Tiempo (min) Absorbancia Concentración (%)

PRACTICA 13

CRISTALIZACION -FLOCULACIÓN

13.1 INTRODUCCIÓN

La operación de cristalización es aquella por medio de la cual se separa un componente de una solución liquidatransfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que precipitan. Es una operación necesaria para todo productoquímico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azúcar o sacarosa, la sal comúno cloruro de sodio.

En la cadena de operaciones unitarias de los procesos de fabricación se ubica después de la evaporación y antes de la operación de secado de los cristales y envasado.

Toda sal o compuesto químico disuelto en algún solvente en fase liquida puede ser precipitada por cristalizaciónbajo ciertas condiciones de concentración y temperatura que el ingeniero químico debe establecer dependiendo delas características y propiedades de la solución, principalmente la solubilidad o concentración de saturación, laviscosidad de la solución, etc.

Para poder ser transferido a la fase sólida, es decir, cristalizar, un soluto cualquiera debe eliminar su calor latente oentalpía de fusión, por lo que el estado cristalino además de ser el mas puro, es el de menor nivel energético de lostres estados físicos de la materia, en el que las moléculas permanecen inmóviles unas respecto a otras, formandoestructuras en el espacio, con la misma geometría, sin importar la dimensión del cristal.

La mayoría de los sólidos son más solubles a temperaturas altas que a bajas. Si se prepara una disolución concentrada a alta temperatura y se enfría, se forma una disolución sobresaturada, que es aquella que tiene, momentáneamente, más soluto disuelto que el admisible por la disolución a esa temperatura en condiciones de equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir que la disolución cristalice por un enfriamiento controlado. Esencialmente cristaliza el compuesto principal, y las aguas madre se enriquecen con las impurezas presentes en la mezcla inicial al no alcanzar su límite de solubilidad.

Para que se pueda emplear este método de purificación debe haber una variación importante de la solubilidad conla temperatura, lo que no siempre es el caso.

Cuanto mayor sea la diferencia de solubilidad con la temperatura, se pueden obtener mayores rendimientos. A escala industrial, estas operaciones pueden además incluir procesos de purificación complementarios como elfiltrado, la decantación de impurezas, etc.

De manera análoga, evaporando el disolvente de una disolución se puede conseguir que empiecen a cristalizar lossólidos que estaban disueltos cuando se alcanzan los límites de sus solubilidades.


1. Explique las etapas de cristalización, que condiciones se requieren para que se lleve a cabo está. 2. Explique qué características debe tener la solución para favorecer la cristalización. 3. Investigar los usos de la cristalización en la industria. 4. Investigar las características de los cristalizadores a nivel industrial. 5. Investiga que factores promueven la cristalización.

6. Reporta la ficha técnica del ácido bórico, y si este reacciona con agua.

13.3. OBJETIVOS


El alumno operara un cristalizador a nivel piloto y analizara algunos factores que pueden determinar la eficiencia del proceso.


El alumno conocerá los conceptos fundamentales de la cristalización. El alumno investigará algunas aplicaciones de la cristalización. El alumno operará un equipo de cristalización a nivel laboratorio. El alumno analizará los efectos de diferentes variables sobre el equipo.

13.4 MATERIAL

3 Termómetro 3 Vasos de precipitados. de 5 L de vidrio Agitador Masking tape Plumón Embudo Papel filtro. Charolas de aluminio

13.4.1 Equipo

Sistema didáctico de un cristalizador DeLORENZO 3 Parrillas

13.4.2 Reactivos

Acido Bórico Agua



1. Para operar el cristalizador es necesario considerar previamente las limitaciones y las características físicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 13.1.

Tabla 13.1. Características del equipo de cristalización. Elemento Descripción Marca

Cristalizador Material de fabricación Cristalizador Condensador Tanque de anticongelante

13.5.2 Procedimiento experimental de cristalización

22. Preparar 2500 mL de una solución saturada de Acido bórico a 40ºC. 23. Evaporar el agua de la solución, al menos 500 mL. Determinar el tiempo para reducir el volumen de solución (SUGERENCIA: Realizó el calentamiento directo). 24. Al llegar al volumen deseado, coloca la solución en el cristalizador. Inicia el enfriamiento. 25. Inicia la circulación del refrigerante ( programa la temperatura del refrigerante alrededor de 10-15 ºC) hasta que la temperatura en el cristalizador este por debajo de 50 ºC. 26. Registrar las temperaturas del panel de control a intervalor de 5 min. Reporta el momento que inicia la cristalización. 27. Una vez que se haya terminado el proceso de cristalización Abre la válvula de descarga del cristalizador y filtrar la solución. 28. Pesa los cristales obtenidos.

29. Limpiar el equipo.

13.6. RESULTADOS

2. Incluir como introducción la investigación previa. 3. Realizar balance de materia y energía en el cristalizador. 4. Registrar la cantidad de cristales recuperados y comparar con la cantidad de sal con la que se preparo la solución inicial 5. Explicar como influyen la agitación y las temperaturas en la eficiencia del proceso. 6. Mencionar los usos de la cristalización en la industria biotecnológica, farmacéutica, etc. 7. Elaborar tablas y gráficas de los resultados obtenidos, comparando y analizando las diferencias entre las corridas.


1. Foust A., et. al. (1989) Principios de Operaciones Unitarias, 2º ed., CECSA, México. 2. Geankoplis C..( 1988) Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA, 3º impresión, México. 3. McCabe W.. (1988) Operaciones Básicas de Ingeniería Química, McGraw Hill, 4ª ed. 4. Tejeda A, et all ( 1995) Bioseparaciones . Editorial Unison.

1. Realizar la secuencia operacional detallada del equipo de cristalización (como un manual de operación). Incluir los diagramas de flujo con balance de materia

Agitador

Bomba de refrigerante

PRACTICA 14 SECADO

14.1 INTRODUCCIÓN

Psicrometría es una rama de la ciencia que trata de las propiedades termodinámicas del aire húmedo y del efectode la humedad atmosférica sobre los materiales. Este aire, conocido como aire húmedo está constituido por unamezcla de aire seco y vapor de agua. El aire seco es una mezcla de varios gases, siendo la composición general lasiguiente: Nitrógeno: 77 %, Oxígeno: 22 % Dióxido de carbono y otros gases: 1%. El aire tiene la capacidad deretener una cantidad variable de vapor de agua en relación a la temperatura del aire. A menor temperatura, menorcantidad de vapor y a mayor temperatura, mayor cantidad de vapor de agua; a presión atmosférica constante.

También se considera que es un método para controlar las propiedades térmicas del aire húmedo y se representa mediante el diagrama psicrométrico. La carta psicométrica relaciona variables como humedad absoluta, entalpías, volumen húmedo graficadas contra la temperatura.

Durante los procesos de transporte, es decir en las operaciones unitarias, es necesario efectuar cálculos que sebasan en las propiedades de las mezclas vapor de agua y aire. Estos cálculos requieren el conocimiento de laspropiedades termodinámicas del vapor de agua en el aire bajo ciertas condiciones de temperatura y presión. (Geankoplis, 2006)

Las operaciones en las que se encuentra involucrada la interacción aire-agua constituyen uno de los casos más sencillos de transferencia de materia, ésta tiene lugar exclusivamente en la fase gas (aire+vapor) por los mecanismos combinados de difusión (transporte molecular) y transporte turbulento. En estas operaciones tiene lugar simultáneamente una transmisión de calor y una transferencia de materia influyendo ambos fenómenos sobre la cinética del proceso. (Martínez-Navarrete, et al., 1999)

Las aplicaciones más comunes en las que se encuentran involucradas las interacciones aire-agua son: Acondicionamiento de aire (humidificación y deshumidificación), enfriamiento de agua por evaporación, secado.

Todas las operaciones de secado dependen de la aplicación de calor para vaporizar el agua o los constituyentesvolátiles. El mecanismo que regula el secado de un producto en forma de partículas depende de la estructura deéste y de los parámetros de secado como contenido de humedad, dimensiones del producto, temperatura delmedio de calentamiento, velocidades de transferencia superficiales y contenido de humedad en equilibrio.

En el secado podría implicar varios modos de transferencia de calor como convección, conducción o radiación En el secado convectivo, el medio de calentamiento, por lo general aire, se pone en contacto directo con el materialsólido e inicia la difusión de vapores de agua a partir y dentro del material. En el secado conductivo, el medio de calentamiento, por lo general vapor, está separado del sólido por una superficie caliente conductora. En el secadopor radiación, el calor se transmite únicamente como energía radiante. Algunos secadores emplean energía demicroondas para secar materiales alimenticios a presión atmosféricos a vacío.


1 Investigar la carta psicrometríca del aire-agua 2 Defina los siguientes conceptos: temperatura de bulbo húmedo, temperatura de bulbo seco y temperatura de saturación del sistema aire-agua 3 Defina que es la humedad absoluta, humedad relativa y humedad porcentual. 4 Describa a que se refiere el término de secado por aspersión 5 Ilustra las partes que componen un secador por aspersión 6 Describe el balance de materia para un secador 7 Describe la eficiente térmica y eficiencia global de un secador por aspersión

14.3. OBJETIVOS

14.3.1 Objetivo General El alumno adquirirá los conocimientos básicos para determinar las condiciones psicrométricas del aire durante un procesos de secado.


El alumno conocerá los conceptos fundamentales de las relaciones psicrometricas El alumno investigará algunas aplicaciones del secado El alumno operará un equipo de secado a nivel laboratorio. El alumno analizará los efectos de diferentes variables sobre el equipo.

14.4 Material

Termómetro de vidrio Algodón 2 vasos de precipitados de 1 L 1 probeta de 50 mL Charolas de aluminio

14.4.1 Equipo

Secador por aspersión Cronometro Anemómetro Balanza granataria Termobalanza Bomba peristáltica

14.4.2 Reactivos

Solución de leche descremada, leche light



1. Para operar el Secador es necesario considerar previamente las limitaciones y las características físicas del equipo, como las que se mencionan en la Tabla 14.1.

Tabla 14.1. Características del equipo de secado por bandejas

14.5.2 Procedimiento experimental de secado

2. Energetizar el tablero 3. Encender el sistema general del aire del secador 4. Medir la velocidad del aire, verificando que las partes del secador estén bien colocadas. 5. Encender el sistema térmico, verificando que el set point del termopar sea el adecuada al sistema a secar (solo el profesor puede modificar el set point) 6. Abrir el aire que alimenta al sistema de asperjado, verificar que esta no sobrepase de 1 bar 7. Encender el sistema de bombeo con agua, regulando el flujo para que logra asperjar la boquilla 8. Registrar el porcentaje inicial de humedad de la solución problema 9. Alimentar la solución problema cuando el secador este asperjando, registrar cada 5 min. en la tabla 14.2 Tabla 14.2. Registro de datos del secador por aspersión.

10. Registra los siguientes datos, al finalizar la operaciòn de secado. Velocidad del aire =___________________________ (m/s) Densidad del aire húmedo=_____________________ (kg/m

3

) Peso de muestra seca= ________________________ (kg) Peso de muestra húmeda =_____________________ (kg) Contenido de humedad de la muestra = ___________ (%)

Secador por aspersión

Marca

Características del evaporador

Caracterìsticas del ciclòn

Intrumentaciòn

Tipo de Anemómetro

Tiempo Presión de la boquilla bar

Temperatura de bulbo seco a la entrada ºC

Tempertura de bulbo seco a la

salida ºC

Temperatura de bulbo húmedo a la entrada

ºC

Temperatura de bulbo

húmedo a la salida ºC

14.6. RESULTADOS

1. Incluir el diagrama de flujo y realizar la secuencia operacional detallada del equipo de separación con destilación (como un manual de operación)

2. Incluye las tablas que se piden en el desarrollo. 3. Compara la humedad obtenida de la muestra seca con la humedad reportada (buscar la norma

correspondiente) 4. Calcular las pérdidas de calor en el secador 5. Reportar porcentaje de humedad, productividad, rendimiento, eficiencia térmica y eficiencia global.

14.7 BIBLIOGRAFÍA

1. Nuria Martínez Navarrete, Ana M. Anderés Graud, Amparo Chiralt Boix y Pedro Fito Maupoey, (1999). Termodinámica y cinética de sistemas alimento entorno. Edit. Servicio de Publicaciones, Instituto Politécnico Nacional, México.

2. Perry RH (1992). Manual del Ingeniero Químico, 6ª edición, Editorial McGraw-Hill, México. 3. Seader JD y Henley EJ (1998). Separation Process Principles, Editorial Wiley, Estados Unidos de América. 4. Christine John Geankoplis (2006). Procesos de transporte y principios de procesos de separación. 4ª ed.

Edit., CECSA. México. ...............................................................................................................................

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manual biose rev2014

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