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Aceites y Grasas
Fundamentos Teóricos
El término aceite y grasas agrupa una variedad de sustancias orgánicas que
pueden ser extraídas de las soluciones acuosas o de suspensiones, mediante
solventes orgánicos. Los principales materiales que estos solventes pueden
disolver son hidrocarburos, ésteres, aceites, grasas, ceras y ácidos grasos de alto
peso molecular.
Estos solventes son; hexano el 1,2,2 trifluoretano, cloroformo.
Los que tienen alta presión de vapor a 70°C se deben medir or los procedimientos
de particiáción infraroja.
Métodos de Análisis
Método Gravimétrico de Partición
Grasas y aceites disueltos o emulsionados en agua se extraen por contacto
mínimo con un disolvente de extracción.
Los aceites y grasas disueltos o emulsionados son extraídos del agua por contacto
íntimo con los solventes de extracción (n-hexano-MTBE). Posteriormente las fases
orgánica y acuosa son separadas, y los solventes orgánicos son destilados a 85°C
para su separación del residuo graso. La cantidad de residuo presente en la
muestra es determinado por gravimetría en una balanza analítica
Importancia
Aplicaciones Ambientales del Parámetro
𝐴𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒𝑠 𝑦 𝐺𝑟𝑎𝑠𝑎𝑠 𝑚𝑔
𝐿 =
𝑃2 − 𝑃1
𝑚𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎∗ 1000
Método Gravimétrico de Partición
Principio: El uso de triclorotrifluoroetano como disolvente de extracción permite
absorbancia del enlace carbono-hidrógeno en el infrarrojo que se utiliza para medir
aceite y grasa. Eliminación de la etapa de evaporación permite la detección de
infrarrojos de muchos hidrocarburos relativamente volátiles. Por lo tanto, los
destilados de petróleo más ligeros, con la excepción de la gasolina, se pueden
medir con precisión. Con la instrumentación adecuada, tan poco como 0,2 mg de
aceite y grasa / L se puede medir.
b. Definiciones: A '' de petróleo conocido '' se define como una muestra de aceite y
/ o grasa que representa el único material de ese tipo usado o fabricados en los
procesos representados por una de aguas residuales. Un '' aceite desconocido ''
se define como aquel para el cual una muestra representativa de la grasa o aceite
no está disponible para la preparación de una norma.
Preparar una solución de reserva de petróleo conocida transfiriendo rápidamente
alrededor de 1 ml (0,5 a 1,0 g) del aceite o grasa a un matraz tarado aforado de
100 ml. Frasco de tapón y pesan a miligramo más cercano. Añadir disolvente para
disolver y diluir a marcar. Si la identidad de aceite es desconocido (Sección
5520C.1b) utilizar el aceite de referencia (Sección 5520C.3d) como el estándar.
Utilizando técnicas volumétricas, preparar una serie de normas sobre el rango de
interés. Seleccionar un par de células de sílice en el infrarrojo cercano
emparejados. Una célula de 1 cm de longitud de trayectoria es apropiado para un
intervalo de trabajo de alrededor de 4 a 40 mg. Estándares y muestras de escaneo
de 3200 cm-1 a 2700 cm-1 con disolvente en los resultados de haz de referencia y
registrar en papel absorbancia. Medir las absorbancias de las muestras y
estándares mediante la construcción de una línea de base recta sobre el rango de
exploración y la medición de absorbancia del pico máximo a 2930 cm-1 y restando
la absorbancia de referencia en ese punto. Si la absorbancia es superior a 0,8
para una muestra, seleccione una longitud del camino más corto o diluir según sea
necesario. Utilizar las exploraciones de las normas para preparar una curva de
calibración.
El ácido clorhídrico, HCl, 1 + 1.
b. Triclorotrifluoroetano (1,1,2-tricloro-1,2,2-trifluoro), punto de ebullición de 47 ° C.
El disolvente debe dejar ningún residuo medible en la evaporación; destilar si es
necesario. no
utilizar cualquier tubo de plástico para transferir disolvente entre los contenedores.
c. El sulfato de sodio, Na2SO4, anhidro, de cristal.
d. Aceite de Referencia: Preparar una mezcla, en volumen, de 37,5% isooctano,
37,5% hexadecano,
y 25,0% de benceno. Almacenar en envase cerrado para evitar la evaporación.
Preparar una solución madre de aceite conocido rápidamente mediante la
transferencia de aproximadamente 1 ml ( 0,5 a 1,0 g ) de el aceite o grasa a un
matraz tarado aforado de 100 ml .
Frasco de tapón y pesar a miligramo más cercano
Añadir disolvente para disolver y diluir a marcar . Si la identidad del petróleo es
desconocida ( Sección
5520C.1b ) utilizar el aceite de referencia (Sección 5520C.3d ) como el estándar
Usando volumétrica
técnicas , se preparan una serie de estándares en el rango de interés. Seleccione
un par de emparejado
células de sílice en el infrarrojo cercano
Una célula de 1 cm de longitud de trayectoria es apropiado para un rango de trabajo de alrededor de
4 a 40 mg
Los estándares de digitalización y las muestras de 3200 cm - 1 a 2700 cm- 1 con
disolvente en los resultados de haz de referencia y registrar en papel absorbancia
Absorbancias medida de muestras y
normas de construcción de una línea de base recta por encima del rango de
exploración y medición de absorbancia
del máximo pico a 2930 cm - 1 y restando la absorbancia de referencia en ese
punto. Si el
absorbancia excede 0.8 para una muestra , seleccione una longitud del camino
más corto o diluir según sea necesario. uso
exploraciones de normas para preparar una curva de calibración.
𝐴𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒𝑠 𝑦 𝐺𝑟𝑎𝑠𝑎𝑠 𝑚𝑔
𝐿 =
𝐴 ∗ 1000
𝑚𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
abones metálicos solubles son hidrolizados por la acidificación. Cualquier aceites y
sólido o viscoso
grasa presente se separan de las muestras de líquido por filtración . Después de la
extracción en una
Aparato de Soxhlet con disolvente, el residuo que queda después de la
evaporación del disolvente se pesa para
determinar el contenido de aceite y grasa. Los compuestos volatilizados en o por
debajo de 103 ° C se perderán
cuando se seca el filtro.
https://translate.google.co.ve/#en/es/When%20sample%20is%20brought%20into%
20the%20laboratory%2C%20either%20mark%20sample%20bottle%20at%20the%
20meniscus%20or%0Aweigh%20bottle%20for%20later%20determination%20of%
20volume.%20If%20sample%20has%20not%20been%20acidified%20previously%
0A(see%20Section%205520A.3)%2C%20acidify%20with%201%3A1%20HCl%20o
r%201%3A1%20H2SO4%20to%20pH%202%20or%20lower%20(generally%2C%2
05%20mL%0Ais%20sufficient).%20Prepare%20filter%20consisting%20of%20a%2
0muslin%20cloth%20disk%20overlaid%20with%20filter%20paper.%20Wet%0Apa
per%20and%20muslin%20and%20press%20down%20edges%20of%20paper.%2
0Using%20vacuum%2C%20pass%20100%20mL%20filter%20aid%0Asuspension
%20through%20prepared%20filter%20and%20wash%20with%201%20L%20distill
ed%20water.%20Apply%20vacuum%20until%20no%0Amore%20water%20passes
%20filter.%20Filter%20acidified%20sample.%20Apply%20vacuum%20until%20no
%20more%20water%20passes%0Athrough%20filter.%20Using%20forceps%2C%
20transfer%20entire%20filter%20to%20a%20watch%20glass.%20Add%20materia
l%20adhering%20to%0Aedges%20of%20muslin%20cloth%20disk.%20Wipe%20si
des%20and%20bottom%20of%20collecting%20vessel%20and%20Buchner%20fu
nnel%0Awith%20pieces%20of%20filter%20paper%20soaked%20in%20extraction
%20solvent%2C%20taking%20care%20to%20remove%20all%20films%20caused
%0Aby%20grease%20and%20to%20collect%20all%20solid%20material.%20Add
%20pieces%20of%20filter%20paper%20to%20material%20on%20watch%0Aglass
.%20Roll%20all%20filter%20material%20containing%20sample%20and%20fit%20
into%20an%20extraction%20thimble.%20Add%20any%0Apieces%20of%20materi
al%20remaining%20on%20watch%20glass.%20Wipe%20watch%20glass%20with
%20a%20filter%20paper%20soaked%20in%0Aextraction%20solvent%20and%20
place%20in%20extraction%20thimble.%20Dry%20filled%20thimble%20in%20a%2
0hot-
air%20oven%20at%0A103%C2%B0C%20for%2030%20min.%20Fill%20thimble%
20with%20glass%20wool%20or%20small%20glass%20beads.%20Weigh%20extr
action%20flask%0Aand%20add%20100%20mL%20extraction%20solvent%20(n-
hexane%2C%20%C2%B6%203b%2C%20or%20solvent%20mixture%2C%20%C2
%B6%203e).%20Extract%20oil%20and%0Agrease%20in%20a%20Soxhlet%20ap
paratus%2C%20at%20a%20rate%20of%2020%20cycles%2Fh%20for%204%20h.
%20Time%20from%20first%20cycle.%20For%0Astripping%20and%20recovery%2
0of%20solvent%2C%20cooling%20extraction%20flask%20before%20weighing%2
C%20and%20determining%0Ainitial%20sample%20volume%2C%20see%20Secti
on%205520B.4.
http://www.libinter.com/libro.php?libro_id=7371