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DETERMINACIÓN DE PESOS Y TIEMPOS DE ABSORCIÓN-LIBERACIÓN DE
AGUA Y SALES MINERALES DE UNA POLIACRILAMIDA POTÁSICA, COMO
ALTERNATIVA DE USO EN LA AGRICULTURA
WILLIAM FERNANDO LEAL HERRERA Código: 160207274
LUZ NATALY PUENTES LATORRE Código: 160207252
UNIVERSIDAD DE CUNDINAMARCA
FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS
PROGRAMA DE INGENIERÍA AGRONÓMICA
FUSAGASUGÁ
2011
ii
DETERMINACIÓN DE PESOS Y TIEMPOS DE ABSORCIÓN-LIBERACIÓN DE
AGUA Y SALES MINERALES DE UNA POLIACRILAMIDA POTÁSICA, COMO
ALTERNATIVA DE USO EN LA AGRICULTURA
WILLIAM FERNANDO LEAL HERRERA
LUZ NATALY PUENTES LATORRE
I.A. ORLANDO SÁNCHEZ VILLALBA
DIRECTOR
UNIVERSIDAD DE CUNDINAMARCA
FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS
PROGRAMA DE INGENIERÍA AGRONÓMICA
FUSAGASUGÁ,
2011
Propuesta de trabajo de grado,
como requisito parcial para
obtención de título de ingeniero
agrónomo
NOTA DE ACEPTACIÓN
Jurado
Jurado
Orlando Sánchez
Director
AGRADECIMIENTOS
Los autores expresan sus más sinceros agradecimientos a todas aquellas
personas que con su invaluable colaboración hicieron posible el desarrollo y
culminación de este trabajo de investigación.
- A Dios: Por su grandeza, bondad y justicia las cuales nos ayudaron a
superar baches que van apareciendo en nuestras vidas y provee de fuerza
espiritual para levantarnos y seguir adelante con nuestros proyectos de vida.
-A nuestros padres que con su esfuerzo y dedicación nos sacaron delante y
nos formaron como seres humanos llenos de valores y virtudes para así
afrontar nuestras vidas como persona y a nivel profesional.
- A I.A Orlando Sánchez Villalba, PhD. Omar Cardona, I.A. Juan Manuel
Arrieta, I.Q. Juan Carlos Tapias los cuales con su amplio conocimiento del
tema nos aportaron buenas ideas para la estructuración y ejecución del trabajo
de investigación.
-A los Docentes del programa de Ingeniería agronómica de la Universidad de
Cundinamarca, que con su esfuerzo y dedicación trasmitieron toda su sabiduría
para formarnos como profesionales del sector agrícola.
-A la Universidad de Cundinamarca por prestarnos su servicios durante el
transcurso de nuestra carrera profesional.
DEDICATORIA
Este logro en mi vida se lo dedico ante todo a mi señor Dios el cual guio mis
pasos y mi mente para que no fuera a caer en el abismo de la mediocridad y
pereza, luego a mis queridos padres cuya tenacidad, paciencia y esfuerzo me
sacaron adelante y con su crianza, consejos me llenaron de valores y virtudes
los cuales me fueron de gran ayuda para afrontar los inconvenientes y
oportunidades que se van presentando con el diario vivir y en la parte
profesional me enseñaron a escuchar y a comprender a los demás, con lo
cual me posicionaron como un buen líder y de esta forma poder trasmitir esos
consejos y valores que en lo que llevo de vida mis padres me han dado y así
ayudar a personas que se encuentren vacías en su interior.
William Fernando Leal Herrera.
DEDICATORIA
Dedico este trabajo principalmente a Dios, por haberme dado la vida y quien
supo guiarme por el buen camino, darme fuerzas para seguir adelante y no
desmayar en los problemas que se presentaban, enseñándome a encarar las
adversidades sin perder nunca la dignidad ni desfallecer en el intento, además
de su infinita bondad y amor.
A mi madre, por ser el pilar más importante y por demostrarme siempre su
cariño, por sus consejos, sus valores, por la motivación constante que me ha
permitido ser una persona de bien, pero más que nada, por su amor.
A mi padre, a pesar de nuestra distancia física, siento que estás conmigo
siempre y aunque nos faltaron muchas cosas por vivir juntos, sé que este
momento hubiera sido tan especial para ti como lo es para mí.
A mis hermanos por estar siempre presentes y quienes junto con mis padres
me han dado todo lo que soy como persona, mis valores, mis principios, mi
carácter, mi empeño, mi perseverancia, mi coraje para conseguir mis objetivos.
Finalmente a los maestros, aquellos que marcaron cada etapa de nuestro
camino universitario, y que me ayudaron en asesorías y dudas presentadas
en la elaboración de la tesis.
Luz Nataly Puentes Latorre.
CONTENIDO
RESUMEN EJECUTIVO .............................................................................. - 13 -
INTRODUCCIÓN .............................................................................................. 14
PROBLEMÁTICA ............................................................................................. 16
JUSTIFICACIÓN .............................................................................................. 17
OBJETIVOS ..................................................................................................... 18
Objetivo general: ........................................................................................... 18
Objetivos Específicos: ................................................................................... 18
1. MARCO TEÓRICO .................................................................................... 19
1.1 LOS POLIACRILATOS RETICULADOS ............................................... 19
2. BENEFICIOS EN LA AGRICULTURA ...................................................... 23
2.1 Suelos..................................................................................................... 23
2.2. Ventajas en el desarrollo vegetal ....................................................... 24
2.3. Uso de hidrogeles como fuente liberadora de nutrimentos para las plantas .......................................................................................................... 25
2.4 Los polímeros en la absorción de nutrimentos para las plantas ...... 26
2.5. Los polímeros como bancos de nutrientes ....................................... 28
2.6. Tecnología de la liberación controlada .............................................. 28
2.7. Liberación controlada de nutrimentos ............................................... 29
2.8. Ventajas de la liberación controlada en la fertilización .................... 30
2.10. Procesos y métodos de liberación controlada ................................ 31
2.10.1. Liberación por temperatura ............................................................ 32
3. MATERIALES Y MÉTODOS ........................................................................ 33
3.1. LOCALIZACIÓN .................................................................................... 33
3.2. LISTA DE MATERIALES Y REACTIVOS .............................................. 33
EQUIPOS Y MATERIALES DE VIDRIO ........................................................... 33
REACTIVOS Y SOLUCIONES ......................................................................... 34
3.3. PROTOCOLO DE LABORATORIO N°1 .................................................. 34
3.3.1. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA DETERMINAR LA ABSORCIÓN DE AGUA DE LA PAAm-K ...................................................... 35
PRINCIPIOS DE ABSORCIÓN DE LA PAAm-K ......................................... 35
OBJETO........................................................................................................ 36
MATERIAL DE ENSAYO .............................................................................. 36
REQUISITOS GENERALES ......................................................................... 36
PROCEDIMIENTO ............................................................................................ 37
3.3.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA DETERMINAR EL PROCESO DE LIBERACIÓN DE AGUA POR PARTE DE LA PAAm-K .... 38
PRINCIPIOS DE LIBERACIÓN DE LA PAAm-K ........................................... 38
OBJETO ........................................................................................................... 38
MATERIAL DE ENSAYO ................................................................................. 38
PROCEDIMIENTO ............................................................................................ 39
3.4. PROTOCOLO DE LABORATORIO N° 2 ............................................... 40
3.4.1 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA DETERMINAR LA ABSORCIÓN DE SALES MINERALES POR LA PAAm-K ............................. 40
PRINCIPIOS DE LA CONCENTRACIÓN SALINA ...................................... 40
OBJETO........................................................................................................ 41
MATERIAL DE ENSAYO ................................................................................. 41
REQUISITOS GENERALES ......................................................................... 41
PRINCIPIO TEÓRICO ...................................................................................... 42
PROCEDIMIENTO ........................................................................................ 43
REGULACIÓN DEL PH DE LA SOLUCIÓN FERTILIZANTE CON KOH AL 10% ............................................................................................................... 44
PRINCIPIO TEÓRICO ................................................................................... 44
PROCEDIMIENTO ........................................................................................ 44
FILTRADO PARA ELIMINACIÓN DE SOLIDOS SOLUBLES TOTALES PRESENTES EN LA SOLUCIÓN FERTILIZANTE ........................................ 45
PRINCIPIO .................................................................................................... 45
PROCEDIMIENTO ............................................................................................ 45
PRINCIPIO DE ABSORCIÓN DE SALES .................................................... 46
OBJETO........................................................................................................ 46
MATERIAL DE ENSAYO .............................................................................. 46
PROCEDIMIENTO ........................................................................................ 47
3.4.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA DETERMINAR LA LIBERACIÓN Y RETENCIÓN DE SALES MINERALES POR LA PAAm-K ... 47
PRINCIPIOS DE LIBERACIÓN SALINA POR EL POLÍMERO (PAAm-K) .. 48
PROCEDIMIENTO ............................................................................................ 48
4.5. MODELO MATEMÁTICO ......................................................................... 50
5. RESULTADOS Y ANÁLISIS ........................................................................ 51
5.1 Pesos y tiempos de absorción de agua de una PAAm-K .................. 51
5.1.1 Grado de hinchamiento (%W) de una PAAm-K al absorber agua en función del tiempo ................................................................................. 53
5.2 Pesos y tiempos de liberación de agua de una PAAm-K a 18°C ....... 55
5.3 Pesos y tiempos de absorción de una solución salina por una PAAm-K ........................................................................................................ 59
5.3.1 Grado de hinchamiento (%W) de una PAAm-K al absorber una solución salina al 10% en función del tiempo. ......................................... 61
5.3.2 Porcentaje de hidratación (H %) de una PAAm-K al absorber solución salina en función del tiempo ...................................................... 63
5.4 Pesos y tiempos de liberación de la solución salina por una PAAm-K a 35°C .............................................................................................................. 64
5.5 Usos y aplicaciones de PAAm –K en la agricultura .......................... 68
6. CONCLUSIONES ......................................................................................... 73
7. RECOMENDACIONES.............................................................................. 76
8. BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................ 77
9. APÉNDICE ................................................................................................... 86
LISTADO DE FIGURAS
Figura 1: (a) Estructura molecular del agente entrecruzante N,N metilbisacrilamida y (b). El monómero ácido metacrílico y acrilato. Fuente: Zuluaga, 2006 ................................................................................................... 20
Figura 2: Microscopia SEM poliacrilato Fuente: Cortés, 2007 ......................... 21
Figura 3: Representación esquemática del hinchamiento de Poliacrilato. Fuente: Leal y Puentes, 2011 ........................................................................... 22
Figura 4: Mejoramiento de la porosidad del suelo por el efecto del hinchamiento de la poliacrilamida. Fuente: Sannino, 2008. .............................. 25
Figura 5: Mejoramiento de la porosidad del suelo por el efecto del hinchamiento de la poliacrilamida. Foto: Leal, 2011. ....................................... 27
Figura 6: a). Polímero en estado sólido reteniendo sales minerales. b). Polímero normal en estado sólido. Foto. Leal, 2011 ....................................... 28
Figura 7: Montaje equipo de titulación para ajustar el pH de la solución. Foto: Feal, 2011 ......................................................................................................... 44
Figura 8: Diagrama de flujo N° 1. Proceso de liberación y retención de sales minerales. Foto: Feal y Puentes, 2011 ............................................................. 49
Figura 9: Pesos y tiempos de absorción de agua de una PAAm-K a temperatura ambiente ....................................................................................... 52
Figura 10: Grado de hinchamiento (%W) de una PAAm-K a temperatura ambiente en función del tiempo ........................................................................ 53
Figura 11: Porcentaje de hidratación (%H) de una PAAm-K a temperatura ambiente en función del tiempo ........................................................................ 55
Figura 12: Pesos y tiempos de liberación de agua de una PAAm-K a 18°C .. 56
Figura 13: Pesos y tiempos de liberación de agua de una PAAm-K a 35°C ... 58
Figura 14: Pesos y tiempos de absorción de una PAAm-K en una solución salina. ............................................................................................................... 60
Figura 15: Grado de hinchamiento (%W) de una PAAm-K a temperatura ambiente en función del tiempo. ....................................................................... 62
Figura 16: Porcentaje de hidratación (H %) de una PAAm-K al absorber solución salina en función del tiempo. .............................................................. 64
Figura 17: Pesos y tiempos de liberación de una PAAm-K a temperatura constante de 35°C ............................................................................................ 65
LISTADO DE TABLAS
Tabla 1: Composición química del fertilizante ................................................... 34
Tabla 2: Cálculo de la relación de concentración de una solución.................... 43
Tabla 3: Análisis de varianza para absorción de agua de 1 gramo. ................ 86
Tabla 4: Análisis de varianza para absorción de agua de 2 gramos ................. 87
Tabla 5: Análisis de varianza para absorción de agua 3 gramos ...................... 88
Tabla 6: Análisis de varianza liberación de agua a 18°c de 1, 2 y 3 gramos .... 89
Tabla 7: Análisis de varianza liberación de agua a 35°c de 1, 2 y 3 gramos .... 90
Tabla 8: Análisis de varianza de absorción salina 1, 2 y 3 gramos a 20°c ........ 92
Tabla 9: Análisis de varianza de liberación de sales en 1, 2 y 3 gramos a 35°c .......................................................................................................................... 93
RESUMEN EJECUTIVO
La poliacrilamida de potasio es un sistema polimérico que debido a factores
energéticos incrementan su volumen (se hinchan) hasta alcanzar el equilibrio
fisicoquímico, en respuesta a diferentes tipos de estímulos físicos y químicos
como la luz, fuerza iónica, temperatura, pH, campo eléctrico o concentración
del solvente pueden sufrir transición volumétrica de fase. Estos rasgos únicos
en sistemas de polímeros, sumados a buenas propiedades mecánicas, altas
biocompatibilidad, biodegrabilidad, resistencia química y térmica, permiten que
sean útiles en diversas aplicaciones científicas e industriales. Es por ello que la
PAAm-K puede usarse como un sistema de entrega de sustancias donde esta
actúa como un vehículo.
De acuerdo con lo anterior, el objetivo de esta tesis fue determinar las
cinéticas de absorción y liberación de agua y sales minerales de una
poliacrilamida de potasio (PAAm-K), en condiciones de laboratorio; en donde
las evaluaciones de absorción se hicieron a temperatura ambiente y las de
liberación se realizaron a temperaturas constantes de 18 y 35 °C. De esta
manera se generaron modelos matemáticos de entrada y salida de agua y
sales minerales, a diferentes temperaturas y así ser empleados como una
nueva tecnología en la agricultura, en el área de nutrición vegetal, manejo de
recurso hídrico y mejoramiento de suelo. De acuerdo con los resultados se
puede argumentar que PAAm-K tiene la capacidad para absorber, encapsular
y liberar agua y solutos nutritivos aprovechables para las plantas.
Palabras claves: Polímero, Absorción, Liberación, Encapsulación,
Nutrición, Mejoramiento de Suelos.
-14-
INTRODUCCIÓN
Los hidrogeles son materiales poliméricos súper absorbentes, sólidos granulares
caracterizados por tener estructura tridimensional entrecruzada de cadenas
flexibles, Okay, 2000; Barón et al., 2005. Al contacto con agua, se genera un
estímulo dentro del polímero haciendo que el agua se desplace hacia el interior
de la partícula, a medida que el agua se difunde, la partícula incrementa su
tamaño y las cadenas reticuladas se mueven para acomodar las moléculas de
agua, simultáneamente, la presencia de puntos de entrecruzamiento evita que las
cadenas en movimiento se separen y por tanto se disuelvan en el agua.
Recientemente los usos de estos polímeros están enfocados en productos de
higiene personal, Buchholz y Graham, 1998, liberación controlada de fármacos
Katime et al., 1999; Beltrán y Forero, 2001; Bueno y Chamorro, 2002; Ditta y
Pinilla, 2002, materiales de construcción, cableado eléctrico y sensores Buchholz y
Graham, 1998; Okay, 2000, entre otras aplicaciones.
En el sector agrícola usualmente se emplean polímeros (PAAm-K) con alta
proporción de acrilamida con el fin de evitar la reducción de capacidad de
hinchamiento que se observa en hidrogeles de alto contenido de acrilato
(características iónicas) cuando se encuentran con los cationes multivalentes que
normalmente están en el suelo o en el agua de irrigación, Buchholz y Graham,
1998; Omidian, 1998. Además de esto se ha utilizado en forestales y horticultura
Buchholz y Graham, 1998; Mohana et al., 2001; Penagos y Quintero, 1999;
Kiatkamjornwong y Phunchareon, 1999, acondicionamiento de suelos Buchholz y
Graham, 1998, germinación de semillas Hernández et al., 2007, de esta manera
se beneficia notablemente el uso de Polímeros (PAAm-K). Adicionalmente, en
suelos arcillosos los hidrogeles ayudan a mejorar el contenido de aire del suelo
dado el proceso de expansión que se genera por los ciclos de absorción y
-15-
liberación de agua y sales minerales hacen que se generen espacios de aire de
esta manera se tendrá una buena relación de solido líquido y gas en el suelo,
como lo describen Buchholz y Graham, 1998; Kazanskii y Dubrovskii, 1992.
Debido a los usos y aplicaciones que se le han dado a los polímeros, la
investigación consistió en analizar el comportamiento que tiene una poliacrilamida
de potasio en la absorción y liberación de agua y sales minerales, encontrando
que esta tiene la capacidad de absorber, encapsular y liberar agua y solutos
nutritivos, pudiéndose utilizar como sistema de liberación controlada en la
agricultura.
-16-
PROBLEMÁTICA
La fertilización junto con el manejo de riego, son dos variables culturales con
mayor influencia en la calidad de la planta. Es por ello que la necesidad de
alcanzar los máximos rendimientos por unidad de área sembrada ha cobrado gran
interés en la agricultura, ya que la fertilización puede acelerar o retrasar el
crecimiento de la planta, tanto de su parte aérea como radical; puede alterar la
composición nutritiva de los tejidos, con efectos sobre el nivel de reservas, la
capacidad de arraigo, la resistencia a estrés hídrico o la resistencia al frío y a
enfermedades.
Para alcanzar una respuesta óptima de la fertilización tradicional es absolutamente
necesario que el suelo disponga de suficiente agua, debido que las plantas
absorben por la raíz los nutrientes en solución. Esta condición hace que
incrementen los costos de la aplicación del fertilizante para mantener su
disponibilidad en el tiempo del cultivo, además de superar las perdidas por
lixiviación, volatilización, inmovilización y desnitrificación; para regular los efectos
indeseados de los fertilizantes tradicionales fue necesario revisar los usos y
propiedades de los materiales poliméricos, poliacrilamida, los cuales son redes
poliméricas tridimensionales capaces de absorber agua y soluciones sin
disolverse, logrando funcionar como un Sistema Retenedor y Dispensador SRD.
En este sentido, los hidrogeles son materiales que por sus características
despiertan en el campo de la agricultura un enorme interés para desarrollar
nuevas formulaciones de fertilizantes, con un mecanismo fisicoquímico en
respuesta a diferentes tipos de estímulos como la luz, fuerza iónica, temperatura,
pH, campo eléctrico o concentración de disolvente, este comportamiento
característico sumado a su biocompatibilidad, biodegrabilidad, naturaleza inerte,
propiedades mecánicas, resistencia química y térmica, permiten ser utilizados en
diversas aplicaciones de la agricultura. Sánchez, 2011
-17-
JUSTIFICACIÓN
Normalmente, las plantas absorben sus nutrientes a través de sus raíces. Sin
embargo, la tierra y las plantas son dos sistemas antagónicos que compiten por la
disponibilidad de los nutrientes que son aplicados en la tierra. Amberger, 1996.
Uno de los principales factores que afecta la eficiencia de los fertilizantes son las
posibles pérdidas de los mismos, los cuales se producen fundamentalmente en el
nitrógeno a través de la inmovilización, desnitrificación, volatilización y lixiviación.
Estas pérdidas se ven reflejadas en la producción del cultivo, al retrasar el
crecimiento de la planta, tanto de su parte aérea como radical; además la
fertilización, puede alterar la composición nutritiva de los tejidos, con efectos sobre
el nivel de reservas, la capacidad de arraigo, la resistencia a estrés hídrico o la
resistencia al frío y a enfermedades. Por consiguiente, ha sido un reto para la
industria de los fertilizantes desarrollar nuevos tipos de fertilizantes especiales que
eviten o reduzcan tales pérdidas, surgiendo así los llamados fertilizantes,
inteligentes.
Es por ello, que la realización de este trabajo determinara el comportamiento de la
poliacrilamida de potasio, al absorber y liberar agua y sales minerales, y así mismo
determinar si este polímero se puede usar como un fertilizante de liberación
controlada, donde este micro encapsule un fertilizante convencional, haciéndolo
un material semipermeable, controlando la penetración del agua y la liberación de
los nutrientes más solubles presente en el fertilizante convencional, siendo estos
utilizado por las plantas de acuerdo a sus necesidades. Shaviv, 1999.
-18-
OBJETIVOS
Objetivo general:
Determinar los pesos y tiempos de absorción-liberación de agua y sales minerales
de una poliacrilamida potásica, como alternativa de uso en la agricultura.
Objetivos Específicos:
Determinar pesos y tiempos de absorción y liberación de agua por una
poliacrilamida potásica (PAAm-K)
Determinar pesos y tiempos de absorción y liberación de una solución fertilizante
por una PAAm-K
Estimar los porcentajes de hidratación y grado de hinchamiento de una PAAm-K
con agua y sales minerales fertilizantes
-19-
1. MARCO TEÓRICO
1.1 LOS POLIACRILATOS RETICULADOS
Es un sistema polimérico de origen natural o sintético Muñoz et al., 2009 formado
por una red tridimensional que tiene la capacidad de absorber gran cantidad de
solución permaneciendo insoluble, hasta llegar alcanzar un equilibrio
fisicoquímico, en estado seco es un material sólido y duro Zuluaga et al., 2006
conocido como xerogel.
El estudio de estos compuestos se ha ido encaminando hacia la síntesis de
nuevos hidrogeles Villarroel et al., 2010; Bejarano et al., 2008; Muñoz et al., 2009,
como de sus agentes entrecruzantes (García et al., 2003), para así mejorar las
propiedades físicas y químicas de estos sistemas los cuales dependen de
numerosos factores tales como: medio en el que se encuentran (pH, temperatura,
fuerza iónica), otros factores como la luz (intensidad, longitud de onda). Es por ello
que ajustando la proporción de los componentes (monómeros, agente
entrecruzantes etc...) es posible ajustar la hidrofilia del sistema. Este
comportamiento característico, sumado a su biocompatibilidad, biodegradabilidad,
naturaleza inerte, propiedades mecánicas, resistencia química y térmica, Pinzón et
al., 2002 ha abierto las puertas a una amplia variedad de aplicaciones
tecnológicas en química, medicina, medio ambiente, agricultura, González et al,
2007 y en otros campos de la industria. Rojas de Gáscue et al., 2009.
Los hidrogeles son capaces de captar grandes cantidades de agua, manteniendo
su estructura tridimensional, dependiendo de la hidrofilia y sus polímeros
constituyentes, este proceso además es reversible, algunos autores los han
-20-
denominado biomateriales inteligentes Echeverri et al., 2009 ya que dependen de
las condiciones ambientales como cambio de temperatura y pH , el Poliacrilato es
uno de hidrogeles más utilizados en medicina con la liberación de fármacos
Zuluaga et al., 2006 estos se constituyen principalmente por monómeros o
copolímeros de alcohol polivinílico o polivinil alcohol, PVA, ácido metacrilato,
acrilamida, ácido itacónico García et al., 2003 y agentes entrecruzantes el cual
ayuda a conformar su estructura tridimensional o reticulada y le otorga la
característica de insolubilidad al contacto con soluciones, por lo general el agente
entrecruzante debe tener varios grupos reactivos dentro de su estructura
molecular es decir compuestos insaturados con el fin de que cuando ocurra la
reacción de polimerización en cadena esta pueda generar enlaces para la
conformación del polímero Villarroel, 2009 el agente más utilizado para este
proceso es la N,N metilbisacrilamida Villarroel et al., 2010; Bejarano, 2007;
Muñoz, 2009; Zuluaga et al., 2006.; Alvares et al.; García et al., 2003; Rojas de
Gáscue, 2006.
Como se ha mencionado anteriormente los hidrogeles presentan una serie de
características particulares como lo es el carácter hidrófilo: Se debe a la presencia
en la estructura de grupos polares afines con el agua como: -OH, -COOH, -CONH-
, -CONH2, y -SO3H Pinzón et al., 2002, y debido a sus agentes entrecruzantes o
red polimérica lo hace insoluble al agua esto es posible gracias a que existen
a
b
)(
Figura 1: (a) Estructura molecular del agente entrecruzante
N,N metilbisacrilamida y (b). El monómero ácido
metacrílico y acrilato. Fuente: Zuluaga, 2006
-21-
fuerzas cohesivas débiles ( fuerzas de Van der Waals o enlaces de hidrogeno)
Muñoz et al., 2009, cuando el polímero está reteniendo solución (hidrogel) tiene
una consistencia suave y elástica Rojas de Gáscue et al., 2009 esta característica
se encuentra determinada por el monómero hidrófilo de partida y la baja densidad
de entrecruzamiento del Polímero, además cuando está en el proceso de
absorción hay un aumento considerable en su volumen llegando a alcanzar un
balance físico químico sin perder su forma como resultado del equilibrio entre las
fuerzas intermoleculares dispersivas y las cohesivas que actúan sobre las
cadenas hidratadas del polímero en su estado hidratado Pinzón et al., 2002.
Conociendo estas características de manera general, los hidrogeles han sido
empleados como vehículos para inmovilizar, encapsular y liberar de manera
controlada un gran número de sustancias con actividad fisiológica, tales como:
antibióticos, anticoagulantes, antineoplásicos, anticuerpos, antagonistas de
fármacos, anticonceptivos, vitaminas, etc. Muchos de los estudios con hidrogeles
se han centrado en la liberación de especies de peso molecular relativamente
bajo, pero últimamente ha crecido el interés por componentes macromoleculares
como péptidos, proteínas y hormonas según lo descrito por Zuluaga et al., 2006.
Figura 2: Microscopia SEM poliacrilato Fuente: Cortés, 2007
-22-
El contenido de agua (H) y el grado de hinchamiento (W), Zuluaga et al., 2006, es
utilizado por varios autores para describir el contenido hídrico en equilibrio, por
consiguiente se deduce la capacidad de hidratación, con esto se fijan las cinéticas
de hidratación Rojas de Gáscue et al., 2010, teniendo como base las siguientes
ecuaciones.
Estimulación
Hidratado Colapsado
Figura 3: Representación esquemática del hinchamiento de Poliacrilato. Fuente: Leal y Puentes, 2011
-23-
2. BENEFICIOS EN LA AGRICULTURA
2.1 Suelos
Entre muchos otros beneficios, además de encapsular este vital liquido, el empleo
de este Poliacrilato de potasio evita la erosión del suelo estudios adelantados por
Oregón State University Malheur Experiment Station demostraron que las PAAm
o poliacrilamidas reducen significativamente la erosión ya que en surcos sin PAAm
se perdieron 322 libras de suelo por acre durante un solo riego mientras que los
surcos tratados con 1 libra de PAAm perdieron 7 libras de suelo por acre Lida et
al., 2009 con esto se puede afirmar que retiene la humedad de lluvia o cualquier
tipo de riego evitando la perdida de suelo por escorrentía otorgándole al suelo
mayor consistencia, esto reduce el impacto ambiental cuando se hacen sistemas
agrícolas de producción, lo anterior es corroborado por Cortés et al., 2007 en un
ensayo sobre aplicaciones de poliacrilamidas en agroforestales, en donde se
evaluó la retención de agua en el suelo a diferentes presiones (pf =potencial
termodinámico del agua) encontrando que en los tratamientos donde se aplicó
hidrogeles el contenido de humedad es mayor en comparación con el tratamiento
testigo por ende la cantidad de agua gravitacional que libera los suelos con
hidrogel es baja, reteniendo así mayor cantidad de agua aprovechable para las
plantas, con relación a esto se deduce que al momento que una planta tenga un
periodo de sequía prolongado, ella seguirá con sus procesos fisiológicos
normales, tal como lo refleja el comportamiento de marchites con respecto al
tiempo de las especies forestales que se evaluaron encontrando que a la primera
semana de sequía en el tratamiento testigo el 7% de la población se marchito,
mientras que los tratamientos de suelo y poliacrilamida no se presentaron casos,
al final del ensayo (63 días después) los resultados que arrojo fueron los
siguientes, en el tratamiento testigo el 75% de la población se marchito con
respecto a un 25% de los tratamientos acondicionados con poliacrilamida, por lo
-24-
consiguiente ocasiona un mejoramiento al suelo Irurtia, 2012, de esta manera se
reduce las necesidades de irrigación para las plantas.
2.2. Ventajas en el desarrollo vegetal
Investigaciones realizadas en el efecto del hidrogel sobre la germinación de
semillas de tomate en dos tipos de suelo (arcilloso- arenoso y arenoso)
demostraron que este tiene una influencia positiva sobre estas, aumentando y
adelantando el porcentaje de germinación Rojas de Gáscue et al., 2006
encontrando que le ayuda mejorar las cualidades hidrofisicas a los suelos ,
mejorando la porosidad del suelo dándole estructura Malgond et al., 2007 ya que
se comporta como un sistema dinámico de entrada y salida de soluciones,
generando buena aireación en las zonas de suelo donde se aplique el polímero,
reduciendo significativamente la densidad aparente tal como lo reporta Irurtia et
al., 2012; Sannino, 2008, además de esto se puede reducir la frecuencia de riego
hasta un 50 %, ya que disminuye la conductividad hidráulica, limitando las
pérdidas de agua y nutrimentos causadas por la lixiviación, reduce la
evaporación de suelo, esfuerza el crecimiento de la planta, reflejándose en
aumento en ganancia de peso (biomasa) Reinoso et al., 2009, de esta forma en
periodos de tiempo seco evita que la planta entre en estrés, Jhurry, 199) el agua y
los nutrimentos están continuamente disponibles en la zona radicular, protege el
medio ambiente contra la sequía y la contaminación de las aguas subterráneas
siendo certificado por Ministerio Francés de Agricultura: (APV) 8410030 y
Departamento de Agricultura de E.U.: (USDA) FDA 21CFR1736, además ahorra
hasta 50 % de fertilizantes. Roldan, 2011, conjunto a esto, el acondicionamiento
de hidrogeles al suelo, le permite a las raíces de la planta tener un alivio
energético ya que hace menor trabajo al momento de absorber agua en
-25-
condiciones de suelo que esté sometido bajo presión atmosférica (punto de
marchitez), esto se refleja, mayor posibilidad de crecimiento vegetativo ,
formación de frutos y desarrollo metabólico de la planta Cortés et al., 2007, lo
anterior lo corrobora (Torres et al., 2008), en el desarrollo en el cultivo de
pimentón (Capsicum nahum L.) donde la aplicación de polímeros mejora el
desarrollo de raíces y evita la perdida de agua, igualmente se están adelantando
estudios en el cultivo de caña en donde los primeros reportes muestran que en
los tratamientos donde se aplicaron hidrogeles el número de plantas vivas por
metro cuadrado* es de 9.7 y el rendimiento tonelada/hectárea de 88.6 en
comparación con el tratamiento testigo cuyo número de plantas fue de 6.6 y el
rendimiento de 70.9 tn/ha.
*Densidad de caña 10 estacas/m2
2.3. Uso de hidrogeles como fuente liberadora de nutrimentos para las
plantas
Anteriormente se ha mencionado las bondades de las diferentes aplicaciones que
le han dado a los hidrogeles, posicionándolos como factor principal de nuevas
tecnologías, en el área de producción agrícola como parte del
Figura 4: Mejoramiento de la porosidad del suelo por el efecto del hinchamiento de la poliacrilamida. Fuente: Sannino, 2008.
-26-
acondicionamiento, mejoramiento de suelos y sistemas de dosificación de agua,
en la actualidad el estudio va en caminado hacia la encapsulación y liberación
de nutrimentos esenciales para el desarrollo de la planta, entendiendo esto como
apoyo a la agricultura que se está realizando en la actualidad, debido a que el uso
inadecuado del polímero en prácticas agrícolas pueden restringir su uso, tal como
lo reporta González et al., 2007 , en la utilización de hidrogel como medio
hidropónico encontrando respuestas adversas en la fisiología de las plantas, de
esta manera hay que encaminar el uso de estos polímeros reticulados hacia una
matriz más compleja, en este caso el suelo donde le sirva como bancos de
nutrimentos y agua disponibles para las raíces de las plantas, teniendo así un
sinergismo entre estos tres compontes (Suelo-Hidrogel-Planta), lo anterior se ve
reflejado en investigaciones adelantadas por Moslemi y col, 2011 quienes
demostraron que las PAAm aumentan la capacidad de intercambio catiónico y
reduce la lixiviación de nitrógeno.
2.4 Los polímeros en la absorción de nutrimentos para las plantas
Al ser una molécula hidrocarbonada tiene la característica que al contacto con
cualquier solución sufre un cambio conformacional en la posición de sus átomos
de carbono induciendo a cambios fiscos reversibles, como lo es el aumento del
volumen, apariencia y textura, al momento en que el polímero entre a un sistema
de absorción de una solución salina N-P-K, estos componentes están libres
(disociación electroquímica), en forma de cationes y aniones, gracias a la
característica polar del agua, cuando la concentración de estas soluciones salinas
aumenta se observa una baja capacidad de absorción (bajo hinchamiento) debido
a que los segmentos de la red del polímero prefieren hacer interacciones iónicas
entre sí que con los iones en suspensión, la importancia de este hecho radica en
que a veces un cambio infinitesimal de una variable intensiva del sistema puede
-27-
producir un gran cambio en las propiedades extensivas del gel originándose una
transición en el sistema. Katime I., otros factores que se deben de tener en cuenta
además de la concentración de los solutos es el pH y el porcentaje de solidos
libres en la solución, dado que grupos ionizables de la molécula del polímero
interactúan con el pH de la solución, haciendo que el diámetro de los poros varíe,
de esta manera a pHs ácidos el tamaño de los poros disminuye y a pHs neutros
hay un aumento en el diámetro de los poros, aumentando el traspaso de iones a la
red polimérica, además de esto cuando tenemos solidos libres en suspensión el
porcentaje de absorción disminuye y el porcentaje de adsorción aumenta debido a
que estas partículas se adhieren a la superficie del polímero taponando los poros
generando una disminución en la capacidad de captación o absorción de la
solución, de esta forma al momento de hacer formulaciones para absorción de
sales minerales en hidrogeles, la solución debe ser homogénea sin ningún tipo de
floculantes o agentes sólidos en suspensión.
Figura 5: Mejoramiento de la porosidad del
suelo por el efecto del hinchamiento de la
poliacrilamida. Foto: Leal, 2011.
-28-
2.5. Los polímeros como bancos de nutrientes
La encapsulación de solutos se ha utilizado en el área de la farmacéutica Escobar
et al., 2002; Sáenz et al., 2007 con el fin de liberar un sinfín de moléculas
(proteínas y lípidos), utilizando a los polímeros como agentes encapsuladores,
ya que estos compuestos por su naturaleza le confieren características de
almacenamiento dentro de la matriz, de esta manera unos de los enfoques de
esta investigación es la utilización de la poliacrilamida de potasio para encapsular
y liberar sales minerales a la solución del suelo con el fin de proporcionarle a la
planta nutrimentos necesarios para que tenga un buen desarrollo fisiológico y esto
se verá reflejado en rendimientos por unidad de área sembrada.
2.6. Tecnología de la liberación controlada
La tecnología de la liberación controlada surgió durante la década de los ochenta
como una alternativa de los sistemas de liberación tradicionales. Lo más
importante es crear un medio en el cual se obtenga una respuesta óptima, con
Figura 6: a). Polímero en estado sólido reteniendo
sales minerales. b). Polímero normal en estado sólido.
Foto. Leal, 2011
a. b.
-29-
efectos secundarios mínimos y una eficacia prolongada en el organismo, Escobar
et al., 2002, y su principal característica es la de liberar en periodos de tiempo
prolongados, de acuerdo con la matriz de polímero y sus características
moleculares también los factores del medio en que se encuentre como lo es la
temperatura y pH, algunos autores Expósito, 2009; Sáenz et al., 2007, han
explicado el sistema de liberación y han concluido que en este proceso intervienen
una serie de etapas o fases de entrega, iniciando por la entrada de un solvente a
las capas del polímero cristalino, provocando un hinchamiento de la matriz
quedando esta hidratada, seguido de esto el soluto que está dentro del polímero,
empieza a salir al medio y la velocidad de entrega del soluto dependen de la
naturaleza del polímero y los factores externos que estén afectando el sistema.
2.7. Liberación controlada de nutrimentos
En los fertilizantes de liberación controlada entregan solutos nutritivos a la solución
del suelo en función de la temperatura, a más temperatura más liberación y
viceversa. Ahora bien, cuando el producto se libera, las raíces de las plantas lo
pueden asimilar de forma inmediata. Un sulfato de hierro encapsulado, cuando el
producto es liberado, la planta lo puede asimilar Recasens, 2008.
Estos fertilizantes proveen al cultivo las dosis adecuadas de fertilizantes y reducen
los riesgos y trabajo. La nutrición continua con una dosis constante produce
plantas mejores y de más alta calidad Recasens, 2008. Además de esto
investigaciones sobre liberación lenta de nutrientes en Pinus halepensis mill en
fase de vivero arrojaron que esta tecnología permite disminuir las aplicaciones de
fertilizante, encontrando una correlación positiva entre los niveles de nutrimentos
en la parte aérea de la planta con las dosis aplicadas al inicio, ya que la
-30-
concentración en lixiviados de sales durante el cultivo respondió significativa y
positivamente a los aportes (biomasa), también se vio el incremento al inicio la
conductividad eléctrica del sustrato pero no afecto la germinación ni la
supervivencia de la planta. Oliet et al., 1999.
2.8. Ventajas de la liberación controlada en la fertilización
Reduce las necesidades de fertilizante a aplicar, es decir, menos kg por unidad de
superficie, se puede aplicar, en el caso de horticultura ornamental y plantas de
vivero una aplicación por ciclo productivo, en plantaciones de árboles en calles y
recintos urbanos, una aplicación cada 2 años, en áreas verdes se puede aplicar de
1 a 2 aplicaciones por año o temporada, en bonsáis una aplicación por año.
Todas estas aplicaciones se pueden realizar por ciclo productivo y con las
necesidades nutricionales de las plantas que queremos fertilizar.
Utilizando este tipo de fertilizantes no se producen altibajos nutricionales, por lo
que la planta tendrá el mismo color de tronco o de hoja, el mismo tamaño en altura
y no se habrá producido mermas en plantaciones paisajísticas y forestales
reduciendo los riesgos y posibilidades de excesos de fertilizantes. Al momento de
trasplantar una planta tendrá en ayuda en las primeras semanas de
establecimiento ya que le aportara la cantidad de nutrimentos y agua que va
requiriendo la planta y con esto se asegurara a la planta de un posible estrés por
trasplante, de acuerdo con lo anterior podemos decir que la planta empezara bien
su desarrollo desde el comienzo del cultivo.
2.9. Salinidad
-31-
La utilización de fertilizantes de liberación controlada es adecuada en zonas con
un índice de salinidad alto. Evidentemente si utilizamos fertilizantes simples, las
sales del fertilizante se suman a las del agua de riego y a las del suelo. Cuanto
más fertilizante en exceso se aplique, más riesgo y efectos pueden producir.
Ejemplo: un programa de abonado con 200 ppm de nitrógeno y potasio,
procedentes de nitrato amónico y sulfato de potasio puede producir una
conductividad o salinidad del agua destilada de 1,7 este nivel sumado al que tenga
el agua de riego será suficiente para dañar el desarrollo normal de la planta. El
agua de riego con un nivel de conductividad de 1,5 se considera de mala calidad
para plantas ornamentales y viveros. Por esto es evidente que si hubiéramos
incorporado cualquier fertilizante de liberación controlada en el ejemplo anterior la
conductividad hubiera sido insignificante.
2.10. Procesos y métodos de liberación controlada
Todos los gránulos están empildorados con un sustrato N-P-K+Mg+Oligo y
encapsulados por un polímero. El agua, por un fenómeno de presión osmótico,
entra dentro del gránulo solubilizando los nutrientes y liberándolos según la
obertura de los microporos y el grosor de la cápsula. Los elementos internos de la
cápsula se van solubilizando. Los nutrientes se liberan de forma lenta por la
presión osmótica. La resistencia de la cápsula asegura una liberación controlada,
constante y uniforme.
-32-
2.10.1. Liberación por temperatura
A mayor temperatura, más movimientos de los microorganismos, más asimilación
y más movimiento vegetativo. En definitiva, un mayor crecimiento de las plantas y
arbustos, y una liberación de nutrientes, más importante, obteniendo un buen
desarrollo. En cambio, a temperaturas más bajas, menos liberación de los
nutrientes y menos crecimiento vegetativo.
Los oligoelementos se liberan de forma constante y continua gracias al contenido
de éstas en el gránulo empildorado. Aún existen empresas que incorporan los
oligoelementos en una doble cápsula, pero lo que sucede es que los
oligoelementos se liberan al principio en los primeros meses y se agotan no
cubriendo el ciclo entero. Esta técnica se realizaba cuando no existían fertilizantes
NPK empildorados con oligoelementos. Actualmente existen muchos sustratos de
fertilizantes NPK con oligoelementos incorporados. Recasens, 2008.
-33-
3. MATERIALES Y MÉTODOS
3.1. LOCALIZACIÓN
El presente trabajo se realizó en los laboratorios de suelos y química de la
Universidad de Cundinamarca en el municipio de Fusagasugá, departamento de
Cundinamarca. Los protocolos se ajustaron según la NTC 4875, que permitió
obtener valores para cuantificación de la variable en peso de absorción, peso de
liberación de agua y sales minerales, de un polímero (PAAM-k) en función del
tiempo y la temperatura de esta manera generar el mejor modelo regresivo.
3.2. LISTA DE MATERIALES Y REACTIVOS
EQUIPOS Y MATERIALES DE VIDRIO
Hornos de secado con ventilación a Temperatura controlada (18°C) y
(35ºC)
Balanza digital, con capacidad de 4 kilogramos y precisión de dos
decimales
Bomba de vacío. (Motor: Siemens IRT 3093 – 4YB900 0.5 hp temperatura
ambiente 15- 40 °C , 115 a 230 voltios a 1000 msnm. 60 GINB3. Bomba:
cast MRT-CORT 1065 –v2a
pH metro digital
Conductivimetro digital
Soporte universal
Embudo Buchner
Bureta de 25ml de capacidad
-34-
Vaso de precipitado 500, 1000ml de capacidad
Erlenmeyer con desprendimiento lateral
Probeta (100, 1000 ml) de capacidad
Tulle (malla de material sintético)
Hilo de algodón
Espátula
Goteros (5ml)
Papel filtro
REACTIVOS Y SOLUCIONES
Agua destilada 30 litros
PAAm-K 160 gramos en estado xerogel
Solución de hidróxido de potasio (analítico) KOH AL 10%
Sal mineral fertilizante de composición 28 – 7 – 12 (2 litros), Producto
comercial
Tabla 1: Composición química del fertilizante
3.3. PROTOCOLO DE LABORATORIO N°1
Nitrógeno total 28.0 %
Nitrógeno amoniacal 3.0 %
Nitrógeno ureico 25 %
Fósforo asimilable (P2O5) 7.0 %
Potasio soluble en agua (K2O). 12.0%
pH en solución al 10% 8,3
Grado de solubilidad 10,68g/100ml
-35-
3.3.1. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA DETERMINAR LA
ABSORCIÓN DE AGUA DE LA PAAm-K
PRINCIPIOS DE ABSORCIÓN DE LA PAAm-K
Las PAAm-K (poliacrilamidas de potasio) forman una red tridimensional que
tienen la habilidad de hincharse al entrar en contacto con el agua, ya que posee
grupos polares afines con el agua como -OH, -COOH, -CONH-, -CONH2, y -SO3H
Pinzón et al., 2002, y debido a sus agentes entrecruzantes o red polimérica lo
hace insoluble al agua esto es posible gracias a que existen fuerzas cohesivas
débiles (fuerzas de Van der Waals o enlaces de hidrogeno) Muñoz et al., 2009,
además cuando el polímero está en el proceso de absorción hay un aumento
considerable en su volumen llegando a alcanzar un balance físico químico sin
perder su forma como resultado del equilibrio entre las fuerzas intermoleculares
dispersivas y las cohesivas que actúan sobre las cadenas hidratadas del polímero
Pinzón et al., 2002.
En el proceso de absorción las moléculas de agua entrecruzan dentro del
polímero y hacen interacción con los grupos hidrofílicos, como resultado se
constituye una sola fase (agua - polímero). Este proceso es reversible cuando el
polímero se encuentra afectado por factores externos ya sea pH, presión o
temperatura Escobar et al., 2002. Esta característica de controlar la absorción-
liberación del líquido, permite que los polímeros sean utilizados como sistemas de
liberación y retención controlada de nutrimentos en solución, siendo viable el
empleo en agroindustria y en la agricultura.
-36-
OBJETO
Con el objetivo de calcular las tasas y tiempos de absorción de agua por la PAAm-
K, en el siguiente, se determina las cinéticas de hidratación y ganancia de peso
de la PAAm-K, en estado xerogel, de peso de 1, 2 y 3 gramos, cada peso
cuantificado por el método gravimétrico utilizando agua destilada.
MATERIAL DE ENSAYO
Balanza digital, con capacidad de 4 kilogramos y precisión de dos
decimales
pH metro digital
Conductivimetro digital
Soporte universal
Vaso de precipitado 500ml y 1000ml de capacidad
Probeta 100ml, 1500 ml de capacidad
Tulle (Muselina de material sintético)
Hilo de algodón
Espátula
Agua destilada 30 litros
PAAm-K
REQUISITOS GENERALES
Registrar el PH del agua: de 6,5 - 7.5
Conductividad eléctrica: de 3.0 ds/cm
Densidad de agua de 1g/cc
-37-
Estas características de agua hacen que el polímero tenga un buen
comportamiento de absorción. Alvares et al.; Zuluaga et al., 2006
PROCEDIMIENTO
1. En una probeta aforada de capacidad de 1500 ml contener un volumen de
agua destilada de 1000ml.
2. En una balanza analítica establecer los siguientes pesos de 1, 2 y 3 gramos
de PAAm-K en estado xerogel, cada uno con cuatro replicas; cada peso de
xerogel se contiene sobre un tulle o Muselina.
3. En un soporte universal, de brazo largo, se sujeta el tulle que contiene el
xerogel; sobre la base del soporte se ubica el vaso de precipitado con el agua
destilada de volumen de 1000ml.y se empiezan a sumergir el polímero;
estableciendo el siguiente parámetro de medición de la absorción de agua por
el polímero. Para cada peso de xerogel se estableció 24 horas de
observación, con mediciones de peso del agua sobrante, cada 10 minutos
hasta obtener una constante en la relación peso volumen.
La siguiente expresión determina el volumen de absorción de cada peso, xerogel,
tomado por cada observación en ejercicio de la fase experimental.
Pi – P (t) = Peso de agua absorbido por el polímero
Dónde:
Pi= Peso inicial del agua.
P (t)= Peso de agua en un tiempo determinado.
-38-
3.3.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA DETERMINAR EL PROCESO
DE LIBERACIÓN DE AGUA POR PARTE DE LA PAAm-K
PRINCIPIOS DE LIBERACIÓN DE LA PAAm-K
Cuando un polímero se encuentra hidratado al máximo se dice que están en un
equilibrio físico químico, a momento en que el sistema o matriz acuosa se expone
a un estímulo adicione energía en forma de calor o por otros factores como
presión y o pH, este se ve obligado a reorganizar sus moléculas produciendo así
la salida de agua ya sea en estado líquido o gaseoso.
OBJETO
Con el objetivo de calcular las tasas y tiempos de liberación de agua por una
PAAm-K y teniendo en cuenta que los hidrogeles dentro de los cuales
encontramos la PAAm-K, son capaces de captar grandes cantidades de agua
manteniendo su estructura tridimensional, además de que es un proceso
reversible, razón por lo cual algunos autores lo denominan biomateriales
inteligentes Echeverri et al., 2009; en el siguiente proceso se determina las
cinéticas de liberación de agua en peso de la PAAm-K, cuando se encuentra en
equilibrio físico químico. Cada peso cuantificado por el método gravimétrico con
cuatro replicas.
MATERIAL DE ENSAYO
-39-
Balanza digital, con capacidad de 4 kilogramos y precisión de dos
decimales
Hornos de secado con ventilación a Temperatura controlada
Vaso de precipitado, 1000ml de capacidad.
Tulle (Muselina de material sintético).
PAAm-K hidratado.
PROCEDIMIENTO
En la balanza digital se pesan 1,2 y 3 gr de PAAm-K en estado de xerogel, cada
una con 4 repeticiones, posteriormente estas muestras son llevados a su
respectivo tulle previamente rotulado, se procede amarrar con el hilo de algodón.
En un vaso de precipitado (1 vaso/repetición), se adiciona 1000 ml de agua y se
sumerge cada una de las muestras durante 24 horas. Cuando se logra la
saturación se obtiene la relación peso-volumen de la matriz acuosa de cada peso
de xerogel. Estas deben ser trasladas y extendidas sobre las bandejas de un
horno de secado, donde ocurre la deshidratación, estableciendo el siguiente
parámetro para cuantificar la liberación de agua.
Ya que el comportamiento del Poliacrilato depende de las condiciones
ambientales, como cambio de temperatura y pH Zuluaga et al., 2006, se establece
dos temperaturas, 18°C y 35°C, constantes para cada muestra, con un tiempo de
observación de 64 horas, cuantificando cada hora el peso observado por muestra
hasta llegar a un peso constante o al estado inicial, xerogel.
La siguiente expresión expresa la liberación de agua por parte de la PAAm-K
Ph – P(t)= liberación de agua por el polímero
-40-
Dónde:
Ph= Peso inicial del polímero hidratado
Pt= Peso del polímero en un tiempo determinado
3.4. PROTOCOLO DE LABORATORIO N° 2
3.4.1 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA DETERMINAR LA
ABSORCIÓN DE SALES MINERALES POR LA PAAm-K
PRINCIPIOS DE LA CONCENTRACIÓN SALINA
La PAAm-K al ser una molécula hidrocarbonada tiene la característica que al
contacto con cualquier solución sufre un cambio conformacional en la posición de
sus átomos de carbono induciendo a cambios fiscos reversibles, como lo es el
aumento del volumen, apariencia y textura, al momento en que el polímero entre a
un sistema de absorción de una disolución salina N-P-K, estos componentes están
libres (disociación electroquímica), en forma de cationes y aniones, gracias a la
característica polar del agua, cuando la concentración de estas disoluciones
salinas aumenta se observa una baja capacidad de absorción (bajo hinchamiento)
debido a que los segmentos de la red del polímero prefieren hacer interacciones
iónicas entre sí que con los iones en suspensión, la importancia de este hecho
radica en que a veces un cambio infinitesimal de una variable intensiva del
sistema puede producir un gran cambio en las propiedades extensivas del gel
originándose una transición en el sistema Katime, 1985.
-41-
OBJETO
Con el objetivo de calcular las tasas y tiempos de absorción de la solución con
sales minerales por parte de la PAAm-K., en el siguiente proceso se determina el
ajuste de la solución salina al 10% de concentración, conductividad eléctrica,
ajuste de pH y la eliminación de solidos libres en suspensión de esta manera
generar el proceso de absorción de la PAAm-K.
MATERIAL DE ENSAYO
Balanza digital con capacidad de 4 kilogramos y precisión de dos decimales
pH metro digital
Conductivimetro digital
Soporte universal
Vaso de precipitado 500ml, 1000ml de capacidad
Probeta (100ml, 1500 ml) de capacidad
Embudo Buchner
Bureta de 25ml de capacidad
Papel filtro
Espátula
Agua destilada 30 litros
Poliacrilato de potasio (PAAm-K)
Solución de hidróxido de potasio (analítico) KOH AL 10%
Sal mineral fertilizante de grado 28 – 7 - 12
REQUISITOS GENERALES
Registrar el PH del agua: de 6,5 - 7.5
-42-
Conductividad eléctrica: de 3.0 ds/cm
Densidad de agua de 1g/cc
Estas características de agua hacen que el polímero tenga un buen
comportamiento de absorción. (Alvares L. et al, Zuluaga et al 2006).*
PRINCIPIO TEÓRICO
Una de las principales características de los hidrogeles, es el carácter hidrofílico
que presentan, el cual se debe a la presencia de grupos solubles en agua como –
OH, –COOH, –CONH2, –CONR, –SO3H en la matriz polimérica Muñoz et al.,
2009, cuando el polímero entra en contacto con una solución salina la eficiencia
de absorción disminuye hasta un 80%, debido al contenido de solutos y la
concentración que se encuentren en la solución, además el Polímero tiene mejor
comportamiento de absorción”, a pHs neutros Muñoz et al., 2009. Si se registran
pH ácidos de 3,0 – 6.0 es necesario hacer un correctivo de este para ello se
utiliza hidróxido de potasio KOH al 10% de concentración, De acuerdo con lo
anterior, se establece para el siguiente estudio preparar solución fertilizante de 28-
7-12 al 10%, para evaluar el principio de absorción y cumplir los siguientes
parámetros:
Concentración de la solución fertilizante: 10%
Conductividad eléctrica: 270ds/cm
pH en solución: de 6,5 a 7,0
Filtrado..
2El Polímero tiene mejor comportamiento de absorción”, a pHs neutros Muñoz et al., 2009. Si se
registran pH ácidos de 3,0 – 6.0 es necesario hacer un correctivo de este para ello se utiliza
hidróxido de potasio KOH al 10% de concentración.
3Utilizar equipo de filtrado al vacío por lo general los fertilizantes tienen compuestos agregados y al
momento de hacer una solución y alcanzan a quedar solidos libres, esto es impedimento para que
el Poliacrilato pueda tener eficiencia en la absorción de la solución debido a que estos solidos
-43-
libres se adhieren a la superficie de los poros por donde entra la solución por ende es necesario
hacer un filtrado al vacío con el fin de eliminar los sólidos libres.
PROCEDIMIENTO
La siguiente tabla ilustra cálculo de la relación en gramos y la concentración en
porcentaje que se requieren para tener la proporción entre el soluto, el solvente
y la disolución.
Tabla 2: Cálculo de la relación de concentración de una solución
Pesar 11,11gramos de la sal mineral fertilizante (SMF) y contenerlos en 100ml de
agua destilada, se agita hasta obtener una solución homogénea. A continuación
se registran datos de pH y CE de la solución, si al haber hecho la medición, no se
llega a los parámetros establecidos se sugiere realizar el siguiente ajuste:
GRAMOS (g) PORCENTAJE (%)
Fuente de fertilizante compuesto
de formulación sólida, cristales
hidrosolubles:
Composición
Nitrógeno total….…..…. 28g
Fosforo P20…….…….………. 7g
Potasio K02 ………….....12g
11.11 g 10 %
SOLVENTE: agua destilada 100 g 90 %
DISOLUCIÓN 111.11 g 100 %
-44-
REGULACIÓN DEL PH DE LA SOLUCIÓN FERTILIZANTE CON KOH AL 10%
PRINCIPIO TEÓRICO
Otro factor que se deben de tener en cuenta además de la concentración de los
solutos es el pH, dado que grupos ionizables de la molécula del polímero
interactúan con el pH de la solución, haciendo que disminuya diámetro de los
poros a pHs ácidos y aumente a pHs neutros, incrementando el traspaso de iones
a la red polimérica.
PROCEDIMIENTO
Con la ayuda de la bureta que contenga una solución KOH al 10%; se titula en
la solución fertilizante, hasta alcanzar el pH deseado, (6.5 a 7.0). Posteriormente
se mide la cantidad de KOH desplazado en la bureta, con esto se fija la cantidad
que se requiere para estabilizar la solución fertilizante.
.
Figura 7: Montaje equipo de titulación para ajustar el pH de la solución. Foto: Feal, 2011
-45-
FILTRADO PARA ELIMINACIÓN DE SOLIDOS SOLUBLES TOTALES PRESENTES EN LA SOLUCIÓN FERTILIZANTE
Una vez obtenido el parámetro indicado, se realiza un filtrado para eliminar los
sólidos libres que se presenten en la solución, ya que estos afectan la eficiencia
de la absorción de la solución por parte del polímero al adherirse a la superficie del
polímero, enquistándolo.
PRINCIPIO
Otra variable que afecta la absorción de sales minerales son los sólidos libres en
suspensión, ya que cuando estos están presentes, el porcentaje de absorción
disminuye y el porcentaje de adsorción aumenta debido a que estas partículas se
adhieren a la superficie del polímero taponando los poros generando una
disminución en la capacidad de captación o absorción de la solución, de esta
forma al momento de hacer formulaciones para absorción de sales minerales en
hidrogeles, la solución debe ser homogénea sin ningún tipo de floculantes o
agentes sólidos en suspensión.
PROCEDIMIENTO
Se toma un Erlenmeyer de 250 ml con desprendimiento lateral, se le coloca un
embudo Buchner, se le pone papel filtro, para ello se humedece el embudo,
dándole al papel firmeza y no halla entrada de partículas o solidos libres al
Erlenmeyer. Seguido a esto se conecta el Erlenmeyer con desprendimiento lateral
al equipo de filtrado y se le adiciona lentamente la solución salina como producto
final se tendrá una solución homogénea.
-46-
PRINCIPIO DE ABSORCIÓN DE SALES
Los polímeros tienen la capacidad de absorber sales minerales dentro de su malla
gracias a fuerzas químicas de carácter iónico y covalente generando una atracción
entre los grupos ionizables del polímero y los iones en la solución, esto depende
de factores como la concentración el pH y temperatura de la solución.
OBJETO
Con el objetivo de determinar las tasas y tiempos de absorción de sales minerales
por parte de una PAAm-K, en el siguiente proceso se determina las cinéticas de
absorción de solución salina al 10% de concentración tomando el peso de la
poliacrilamida PAAm-K en estado xerogel, de peso de 1, 2 y 3 gramos,
cuantificado por el método gravimétrico. Por cada peso se evaluaron cuatro
repeticiones.
MATERIAL DE ENSAYO
Balanza digital con capacidad de 4 kilogramos y precisión de dos decimales
pH metro digital
Conductivimetro digital
Soporte universal
Vaso de precipitado 500ml, 1000ml de capacidad
Probeta (100ml, 1500 ml) de capacidad
Tulle (Muselina de material sintético)
Hilo de algodón
Espátula.
Agua destilada 30 litros
Solución salina corregida al 10%
-47-
PAAm-K en estado de xerogel
PROCEDIMIENTO
1. En una probeta aforada contener 500ml solución salina al 10%
2. En una balanza analítica pesar de 1, 2 y 3 gramos de PAAm-K en estado
xerogel, cada peso con cuatro repeticiones. Posteriormente cada peso de
xerogel se contiene sobre un tulle o Muselina.
3. En un soporte universal, de brazo largo, se sujeta el tulle que contiene el
xerogel; sobre la base del soporte se ubica el vaso de precipitado con la
solución salina y se empieza a sumergir el tulle que contiene el polímero;
estableciendo el siguiente parámetro de medición de la absorción de agua
por el polímero. Para cada peso de xerogel se estableció 24 horas de
observación, con mediciones de peso de la solución sobrante, cada hora
hasta obtener una constante en la relación peso volumen, del sobrante de la
solución.
La siguiente expresión determina el volumen de absorción de cada peso de
xerogel, tomado por cada observación en ejercicio de la fase experimental.
Pi – P (t) = cantidad de solución salina absorbida por el polímero
Dónde:
Pi= Peso inicial de la solución salina
P (t)= Peso final de la solución en un tiempo determinado
3.4.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA DETERMINAR LA
LIBERACIÓN Y RETENCIÓN DE SALES MINERALES POR LA
PAAm-K
-48-
PRINCIPIOS DE LIBERACIÓN SALINA POR EL POLÍMERO (PAAm-K)
La liberación de sales minerales por parte del polímero es ocasionada por un
estímulo externo de temperatura o pH generando la ruptura en los enlaces de
grupos ionizables del polímero y la solución de sal mineral fertilizante (SMF),
siendo estos arrojados al medio donde se encuentren.
OBJETO
Con el objetivo de determinar las tasas y tiempos de liberación de sales minerales
por parte de una PAAm-K, en el siguiente proceso se determina las cinéticas de
liberación de solución salina de la PAAm-K cuando se encuentra en equilibrio
físico químico. Cada peso cuantificado por el método gravimétrico con cuatro
replicas.
PROCEDIMIENTO
1. Una vez que se han saturado cada uno de los pesos (1,2 y 3 gr de PAAm-K)
con solución salina fertilizante, estas deben ser trasladas y extendidas sobre
las bandejas de un horno de secado a 35°C, donde ocurre la liberación, con
un tiempo de observación de 45 horas, cuantificando cada hora el peso
observado por muestra hasta llegar a un peso constante. Ver figura 8.
La siguiente ecuación citada por Lozano, 2009, explica el porcentaje de solutos o
material activo retenido por la PAAm-K.
(%)S.E, = Cantidad de soluto activo encapsulado x 100
Peso final de xerogel
-49-
Extensión de la PAAm-K sobre las
bandejas del horno de secado
Sales minerales retenidas en la PAAm-K
PAAm-K saturada con solución de sal
mineral fertilizante
Horno de secado para liberación de
agua y retención de sales
minerales en la PAAm-K
35°C
Figura 8: Diagrama de flujo N° 1. Proceso de liberación y retención de sales minerales. Foto: Feal y Puentes, 2011
-50-
4.5. MODELO MATEMÁTICO
Los datos generados en el experimento de la variable peso (absorción y
liberación) del polímero se registraron en una matriz de Excel, posteriormente se
ingresaron al software estadístico SAS/STAT versión 9.2. el cual determinado la
mejor línea de tendencia (regresión) de ajuste de los datos, usando los nueve
procedimientos de métodos de selección del mejor modelo regresivo. Con los
promedios obtenidos se graficaron los pesos de absorción, liberación y los grados
de hinchamiento y porcentajes de hidratación, utilizando las ecuaciones
propuestas por Zuluaga et al, 2006. Ver apéndice.
-51-
5. RESULTADOS Y ANÁLISIS
5.1 Pesos y tiempos de absorción de agua de una PAAm-K
El análisis de varianza para la variable peso y tiempo de absorción mostró valores
estadísticos significantes (Pr>F <0,0001) al evaluar 9 modelos de regresión,
donde el modelo de regresión cuadrática fue el que mejor se ajustó a la variable
indicada.
La figura 9 muestra una variación de la absorción de agua libre de una PAAm-K en
función del tiempo, inmersión en agua libre a pH 7, siguiendo una forma
cuadrática; de donde se realizan dos análisis: en el primero se observa que la
velocidad de absorción es dependiente de las cantidades de xerogel con respecto
al tiempo de observación en los primeros 175 minutos. Estos resultados
concuerdan con los reportados por Peniche et al., 1997. Donde explican que a
medida que aumenta la absorción de agua se hace más difícil la penetración del
solvente en el interior la masa polimérica, y trae como consecuencia que el
proceso de relajación de las tensiones de las cadenas del polímero sean más
difíciles. También citado por Agüero et al., 2000; segundo, a partir de este tiempo
el polímero entra en un estado de balance físico- químico, en el cual los pesos o
masas de xerogel influyen en función del tiempo de absorción hasta lograr el
máximo equilibrio. Este mismo comportamiento lo describen Pinzón et al., 2002 y
Muñoz et al., 2009 en sus trabajos de investigación sobre poliacrilamidas. Además
Cuggino, 2008, discute que la solución no entra solo por difusión sino que por
características del polímero se ejerce algún efecto para reacomodar las cadenas
internas lo cual hace lento el proceso.
-52-
Figura 9: Pesos y tiempos de absorción de agua de una PAAm-K a
temperatura ambiente
A través del análisis estadístico se estableció un modelo predictivo para
determinar la velocidad de absorción (cinéticas del polímero), generando la
siguiente ecuación: Y= 67.12801 + 0.00561*t2(en minutos) a partir de este modelo
podemos determinar el tiempo requerido de una cantidad de xerogel (g) para
lograr el máximo de absorción de una solución libre.
Adicional al presente estudio se decidió hacer un análisis del grado de
hinchamiento y porcentaje de hidratación; aspectos que se pueden tomar como
covariables continuas independientes que junto a una o más variables del grupo
de tratamiento sirven para enriquecer el análisis de la investigación:
-53-
5.1.1 Grado de hinchamiento (%W) de una PAAm-K al absorber agua en función del tiempo
La estimación del grado de hinchamiento explica la cantidad de volumen de agua
que ingresa al polímero hasta llegar a un balance físico químico con el medio en el
que se encuentre Zuluaga et al., 2006 y de esta forma explicar la eficiencia de
absorción del polímero tal como lo reportan los trabajos realizados por González et
al., 1987; Cuggino, 2008; Pinzón 2001, los cuales evaluaron la eficiencia de
absorción de polímeros de naturaleza química diferente.
Figura 10: Grado de hinchamiento (%W) de una PAAm-K a temperatura ambiente en función del tiempo
La figura 10 muestra las cinéticas de hinchamiento del xerogel de peso 1, 2 y 3 g
cuando fueron puestas en agua libre a temperatura ambiente; aquí se observa
que la absorción y el grado hinchamiento no se afecta por los pesos de xerogel;
sin embargo, el punto de equilibrio (máximo grado de hinchamiento) si se afectan
por los pesos del xerogel, donde xerogel de 1g alcanza su máximo hinchamiento
a los 700, el de 2g a los 800 y 3g a los 900 minutos respectivamente. Este
-54-
comportamiento obedece a las propiedades físicas y químicas del polímero que
son sensibles a los estímulos externos como el pH y la temperatura; autores
como Cuggino, 2008; Katime et al., 1998; Zuluaga et al., 2006; Arredondo et al.,
2008 reportaron estudios similares.
Además se puede analizar que a mayor cantidad de xerogel mayor absorción y
por ende mayor tiempo para alcanzar el equilibrio.
El grado de hidratación del polímero se midió por el método gravimétrico, pesando
las cantidades de Xerogel (1, 2 y 3 g) que se iba hinchando hasta alcanzar el
equilibrio físico químico; es decir hasta que no se observa variación de la masa
con el tiempo (hinchamiento máximo en el equilibrio). Las medidas obtenidas se
realizaron a temperatura ambiente. Luego con estos datos se calculó el porcentaje
de hidratación, mediante la siguiente ecuación:
Donde, (m) masa del polímero (p/v) a un tiempo (t) y (mo) es la masa de xerogel
-55-
Figura 11: Porcentaje de hidratación (%H) de una PAAm-K a temperatura ambiente en función del tiempo
En la figura 11 se analizan dos fases del proceso; en la primera se observa que
los pesos de xerogel afectan el proceso de absorción de agua, aumentando su
velocidad durante los primeros 100 minutos, especialmente para xerogel de 2 y 3
g. Este efecto que también lo observo Rojas de Gáscue et al., 2008, donde
describe que las isotermas de los polímeros reflejan dos etapas; en las primeras
horas la absorción de agua es acelerada, ya que los polímeros tienen un mayor
volumen libre; Segundo, al minuto 175 se aprecia una variación de H para los
pesos evaluados, especialmente para el xerogel de 1g (H= 23822,75%) con
respecto a los otros dos con valores de H = 25384, 56 %. A partir de los valores
finales de H se inicia la etapa de equilibrio físico químico. Observación que
también concuerda con el autor al decir que: después de 24 horas se puede
apreciar una segunda etapa, en la que la absorción se hace más lenta, debido a
que el volumen libre disminuye hasta alcanzar el equilibrio termodinámico de
hinchamiento. Como resultado del presente estudio, todos los xerogeles en
inmersión alcanzaron su máximo grado de hinchamiento a las quince horas.
Las covariables analizadas grado de hinchamiento y grado de hidratación
responden a la capacidad que presenta el polímero de absorber y retener agua
hasta alcanzar el equilibrio termodinámico, éste es producto del aumento de las
interacciones de los tipos enlaces de hidrógeno que el agua puede establecer con
los grupos amida que forman parte de la PAAm-K. Rojas de Gáscue et al., 2006,
que en conjunto expresan la eficiencia y la capacidad de absorción que el
polímero puede ofrecer.
5.2 Pesos y tiempos de liberación de agua de una PAAm-K a 18°C
Para analizar las cinéticas de liberación de agua de los pesos de xerogel con
respecto al tiempo, se partió del hecho de que todos los pesos de xerogel (1g, 2g
-56-
y 3g) alcanzaron su máximo grado de hinchamiento (%W) y porcentaje de
hidratación (%H) es decir, alcanzaron el equilibrio físico químico con respecto al
solvente. Posteriormente las muestras se llevaron al horno de secado para iniciar
un proceso de deshidratación forzada a temperatura constante de 18°C, a fin de
evaluar la cinética de liberación.
El análisis de varianza para variable pesos y tiempos de liberación de agua de
una PAAm-K a temperatura de 18 grados centígrados (18°C) mostro valores
significativos (Pr>F <0,0001), como resultado de la comparación de 9 modelos de
regresión analizados, donde el modelo de regresión cuadrática fue el que mejor
se ajustó para la cuantificación y discusión de lo observado.
Figura 12: Pesos y tiempos de liberación de agua de una PAAm-K a 18°C
La figura 12 muestra la cinética de liberación de agua del polímero de pesos
iniciales de 1,2 y 3 g que fueron sometidos a un proceso de deshidratación
-57-
forzada a temperatura constante de 18°C, que mostró variaciones en el peso con
respecto al tiempo de deshidratación. A continuación analizaremos lo observado.
Al analizar los tiempos de liberación de los xerogeles, observamos, que pesos
menores de 2 g presentan menor resistencia a la liberación de agua, si se le
compara con xerogel de 3g, De este hecho podemos decir que el efecto
resultante es una característica física que presenta el polímero al perder agua
libre a su alrededor, y que además, al romperse el equilibrio isotérmico queda
expuesta la membrana polimérica que en ultimas ofrece mayor resistencia a la
deshidratación. A lo discutido con anterioridad deducimos que a mayor cantidad
de xerogel (2g y 3g) se confiere mayor volumen, resultante de mayor resistencia a
la deshidratación o liberación de agua.
En relación a los tiempos de liberación de agua libre del xerogel de 1g inicial y
finales de 231g, recuperando su estado xerogel a la hora 60; xerogeles de peso
2g iniciales y finales 546g recupero su estado a la hora 132; xerogeles de 3g
iniciales y finales de 754g retorno a su estado en la hora 200. Cuando todos
fueron sometidos a temperaturas constantes de 18°C.
El análisis de varianza para la variable pesos y tiempos de liberación mostro un
R2 = 0.99 lo que permitió obtener el siguiente modelo predictivo: Lib=222.60506 -
5.00286t + 0.04232t2(horas) - 0.00028494t3(horas). A partir de este modelo
podemos determinar el tiempo requerido por una PAAm-K para deshidratarse,
cuando se somete a temperaturas constantes de 18° centígrados.
También se realizó el mismo procedimiento de deshidratación forzada pero con
temperatura constante de 35°C, figura 13. Aquí se observó diferencias en los
-58-
tiempos de liberación con respecto al incremento de la temperatura. Indicando
que al elevar la temperatura se acelera la liberación de agua por parte del
polímero.
Figura 13: Pesos y tiempos de liberación de agua de una PAAm-K a 35°C
La figura 13 no dista de la primera argumentación de pesos y tiempos de
liberación a temperatura constante de 18°C; sin embargo se comenta que los
polímeros hinchados que fueron puestos a deshidratación forzada de 35°C,
recuperaron su estado xerogel en el siguiente orden: peso inicial de 1g y finales
de 150g con recuperación de su estado xerogel a la hora 69; peso inicial de 2g y
finales 346g con recuperación su estado a la hora 80; peso inicial de 3g y finales
de 654g con recuperación a su estado xerogel a la hora 97. Podemos decir que la
liberación de agua es una de las características que presentan los polímeros,
especialmente cuando los polímeros son termosensibles, como lo expresa Elvira
et al., 2005; Bromberg et al., 1998, citados por Pérez, 2006.
-59-
Para la variable pesos y tiempos de liberación de agua el análisis de varianza
arrojo un R2 = 0.99, obteniendo así el modelo predictivo Lib = 23.42033 - 0.0666
t(horas) + 0.00033263 t3(horas)). A partir de este modelo se puede determinar el
tiempo que requiere una PAAm-K en el proceso de liberación cuando se somete a
una temperatura de 35°C, es decir, el tiempo requerido para volver a su estado de
xerogel.
5.3 Pesos y tiempos de absorción de una solución salina por una PAAm-K
En el anterior experimento se apreció algunas de las características y
propiedades que poseen los polímeros inteligentes; materiales que tienen la
capacidad de ajustarse, cambiar, en respuesta a los estímulos externos,
especialmente cuando se somete cambios de temperatura.
A continuación analizaremos las cinéticas de absorción y liberación de una
PAAm-K, en respuesta al a inmersión en una solución fertilizante de composición
de N 28 g, P 7 g, P 12 g.
El comportamiento de las cinéticas de una poliacrilamida de potasio cambia,
considerablemente, cuando se lleva a inmersión a una solución salina; recordando
que toda solución está formada por dos componentes en este caso, un soluto
conformado por un compuesto de Sal Mineral Fertilizante, SMF, de N-P-K en
menor cantidad, y solvente aquel componente que se encuentra en mayor
cantidad y es el medio que disuelve al soluto. De esta forma se obtiene una
solución acuosa con características homogéneas y parámetros definidos como la
-60-
concentración de SMF, pH y CE. Donde la PAAm-K es el componente que entra
en la solución salina con una función de absorción.
El análisis de varianza para efectos de tiempos y pesos de absorción de una
solución salina por parte de la PAAm – K, mostro diferencias estadísticas de (Pr>F
<0,0001) para la variable evaluada. La figura 14 muestra diferencias entre los
pesos (1, 2 y 3 g en estado de xerogel) con respecto a las cinéticas de absorción
de la solución en función del tiempo.
Figura 14: Pesos y tiempos de absorción de una PAAm-K en una solución salina.
Al analizar las cinéticas de absorción, se observa que xerogeles de 1 y 2 g de no
presentan mayor grado de diferencia en la velocidad y tiempos de absorción de la
solución. Pero si, cuando se les compara con respecto a 3 g.
Con relación a los pesos, se observa que un incremento de las cantidades de
xerogel afecta la ganancia de peso en función del tiempo, donde, con 3 gramos
de xerogel obtuvo mayor velocidad de absorción con mayor ganancia de peso
-61-
final. Esto se explica por el fenómeno observado donde incrementos en las
cantidades de xerogel iguales o superiores a 3 g, son resultantes de mayor fuerza
y velocidad de absorción de la solución salina. A través de la observación y un
análisis de las propiedades de la PAAm-K se deduce que incrementos de las
masas de xerogel, peso sobre volumen (p/v), confiere mayor matriz o red de
absorción en respuesta a la solución o sustancia entrecruzante; en principio al
aumentar la red polimérica en relación (p/v) del xerogel, se conforma y se
distribuye mayor número de canales de reacción elástica que se puede interpretar
como una presión de absorción actuando en la solución. El efecto de presión de
absorción se comprende como el efecto combinado de las propiedades físicas y
químicas del polímero cuando se expone al medio. Autores como Rodríguez et al.,
2000 ha descrito lo observado.
5.3.1 Grado de hinchamiento (%W) de una PAAm-K al absorber una solución salina al 10% en función del tiempo.
Con respecto al equilibrio termo dinámico, grado de hinchamiento (%W), se
analizaron las variables en relación a dos grupo de xerogel. En el primer
grupo 1 y 2g, se observó similitud en el tiempo requerido para alcanzar la fase de
equilibrio; mientras que el xerogel de 3 g requirió mayor tiempo en lograr el grado
de hinchamiento (%W). Esto se explica debido a que la concentración de la
solución es dependiente del tiempo de relajación y difusividad que presenta la
PAAm-K, como lo reportaron Huglin et al., 1986; Flory, 1953, citados por Pinzón
et al., 2002.
La figura 15 ilustra el grado de hinchamiento (%W) de una poliacrilamida con
respecto al tiempo. Se observa diferencias en las cinéticas de absorción entre los
pesos del polímero con respecto al tiempo, donde el grupo el segundo grupo ( 2 y
-62-
3 g) obtienen o alcanzan su máximo grado de hinchamiento (%W) a la 0,5 horas;
mientras que xerogel de peso 1 g alcanza lo logra a las 17 horas. En relación al
xerogel de 1g, la diferencia se debe a que a mayor cantidad (p/v) de PAAm-K en
la solución (SMF) requerirá menor tiempo para llegar a un balance termodinámico.
Indicando que el análisis de esta Co-variable, también explica el fenómeno
observado en la variable pesos y tiempos de absorción.
Figura 15: Grado de hinchamiento (%W) de una PAAm-K a temperatura ambiente en función del tiempo.
Al realizar una comparación de %W en solución salina con respecto a los
resultados de %W obtenidos con agua libre, se comenta que también se
observaron dos fases (absorción y equilibrio); en relación a la absorción en agua
libre se encontró que todos los pesos de xerogel alcanzaron la fase de equilibrio
alrededor de hora (1) y cuarenta (40) minutos con valores de (W) de 99%.
Mientras que en solución salina la fase de equilibrio (%W) se alcanzó a las 0,5
horas con valores de 96%. En resumen, pesos de 1 g con valores de 96,75% y
para 2 y 3 g con valores de 97%. Si lo comparamos con respecto al grado de
-63-
hinchamiento obtenido en agua libre se observa una diferencia porcentual de
2,99 aproximadamente, diferencia que se marca en la apariencia, volumen, del
polímero. Esto se explica por las características químicas, cargas, que presenta la
solución que interactúa con el polímero, efecto también observado por Katime,
2004, indicando que los iones en suspensión al momento de interactuar o
difundirse dentro del polímero, ejercen una presión sobre la matriz reticulada,
resultante de una acomodación de las cargas internas del polímero con respecto a
las cargas externas de la solución, hasta alcanzar el equilibrio físico químico.
5.3.2 Porcentaje de hidratación (H %) de una PAAm-K al absorber solución salina en función del tiempo
La figura 16 muestra diferencias entre los xerogeles (1,2 y 3 g) con respecto a los
valores de %H. indicando una medida directa de las cantidades de xerogel con
respecto a los valores de hidratación, %H. Es decir a medida que se incrementa la
cantidad de xerogel, también incrementan los porcentajes de hidratación %H. Así
tenemos que 1 g de xerogel alcanzaron su máximo porcentaje de hidratación (H=
2000 %) en un tiempo de 20 horas, 2 g de xerogel alcanzaron su máximo
porcentaje de hidratación (H= 6000 %) en un tiempo de 22 horas y 3 g de xerogel
alcanzaron su máximo porcentaje de hidratación (H= 14000 %) en un tiempo de
37 horas. Estas diferencias se presentaron como resultado de la relación directa
entre las cantidades de PAAm-K en estado xerogel con los porcentajes de
hidratación %H.
-64-
Figura 16: Porcentaje de hidratación (H %) de una PAAm-K al absorber solución salina en función del tiempo.
Con respecto al tiempo requerido por los pesos 1 ,2 y 3 g de xerogel para alcanzar
su equilibrio de hidratación, se observa que un grupo (1 y 2 g) no muestran
diferencias notables ya que alcanzan su balance en las 20 y 21 horas
respectivamente, mientras que 3 g de xerogel requirió mayor tiempo, en este caso
38 horas para alcanzar el grado de equilibrio. Lo anterior se da ya que al tener
mayor cantidad de xerogel mayor es la hidratación y por ende requiere más
tiempo para llegar al equilibrio físico químico.
5.4 Pesos y tiempos de liberación de la solución salina por una PAAm-K a 35°C
Para desarrollar el presente experimento se tuvo en cuenta que los todas las
cantidades de PAAm-K alcanzaran el equilibrio termodinámico de las cinéticas de
hinchamiento %H y de hidratación %W. Posteriormente las muestras fueron
llevadas a condiciones y ambientes controlados, en este caso a una
-65-
deshidratación forzada mediante secado en horno a temperatura constante de
35°C durante un tiempo en el que se recuperó los pesos y estados iniciales.
El análisis de varianza para las variables pesos y tiempos de liberación de una
PAAm-K a temperatura constante de 35°C arrojo diferencias estadísticas de
(Pr>F <0,0001) entre la relación pesos de hidrogel y tiempos de deshidratación; el
anava determinó una función cuadrática resultantes de la comparación de 9
modelos de regresión analizados.
Figura 17: Pesos y tiempos de liberación de una PAAm-K a temperatura
constante de 35°C
La figura 17 muestra el comportamiento de una PAAm-K al liberar una solución
concentrada de SMF al 10%, donde se evidencia diferencias entre los pesos de
hidrogel con respecto a los pesos de xerogel con respecto al tiempo. Sin embargo,
-66-
se observó que en las primeras cinco horas los polímeros hinchados
experimentaron una aceleración en la liberación de la solución, especialmente
para el xerogel de 2 y 3 g. A partir de este tiempo, todos los pesos presentan un
comportamiento gradual de las cinéticas de liberación de la solución hasta
recuperar su estado inicial.
En la primera observación donde se incrementa la cinética en la liberación de la
solución, se explica en razón a que los polímeros totalmente hinchados y en
equilibrio termodinámico no presentan resistencia a la deshidratación, debido a
que las membranas poliméricas están abiertas o relajadas retornando fácilmente
de la solución entrecruzaste. Este fenómeno también ha sido observado y
analizado por Zuluaga et al., 2006 y Vallejo et al., 2005.
La liberación gradual se presenta a partir en que los polímeros hinchados han
perdido un balance de hidratación. Seguido de esto los polímeros ofrecen mayor
resistencia a la deshidratación, como lo describe Escobar et al., 2002 donde el
fenómeno presentado obedece a que la dinámica de difusión de la solución sea
más lenta en la capa superficial del polímero. Otro factor que influye es la fuerza
iónica del polímero para retener los iones de la solución salina donde el poliacrilato
genera una fuerza de adhesión moderadamente alta del orden 185% valor que
es mencionado por Hunt et al., 1987 y por Smart, 1984 citados por Rodríguez et
al., 2000.
Al realizar una comparación entre los pesos de xerogel con respecto a los pesos
de hidrogel, se observa que xerogel de 1 g con respecto 2 y 3 g posee menor
resistencia a la deshidratación. Con respecto 2 y 3 g se analiza que a mayor de
peso de xerogel con relación al volumen de hidrogel (p/v), la PAAm-K confiere
-67-
mayor resistencia a la deshidratación. En este sentido detallamos que el xerogel
1g que hidrato 32 g, recuperó su estado xerogel a las cuarenta horas, 40 H,
teniendo una ganancia de peso 2,38g; el xerogel de 2g que hidrato 53 g,
recuperó su estado xerogel a las cuarenta y cinco horas, 45 H con una ganancia
de peso 4.06g y el xerogel de 3g que hidrato 138 g, empezó a exhibir pesos
finales donde la diferencia de un peso a otro no es grande a las cincuenta horas
50 H hasta llegar a su estado xerogel a las cien horas, 100 H con una ganancia de
peso de 7,08g este aumento en los pesos de xerogel de 1,2 y 3g se debe a que
estos polímeros tienen la capacidad de encapsular dentro de su mallas solutos,
en este caso sal mineral fertilizante, además, González et al., 2007 observo el
mismo comportamiento en su estudio sobre recubrir con materiales poliméricos
sales fertilizantes. De igual forma cómo covariable se evalúo la capacidad de
encapsulación de soluto activo del polímero por medio de una ecuación citada por
Lozano, 2009.
(%)S.E
Donde (%)S.E es soluto encapsulado.
De esta manera tendremos que 1g puede encapsular 2.28g de SMF generando un
peso final del polímero en xerogel de 3.38g, encontrando un porcentaje de
encapsulación del 67. %, en 2g almaceno 4.06g con peso final xerogel de 6.06 g
y con un 67% y 3g encapsulando 7.08g y peso final de 10.08g tiene un
porcentaje de encapsulación del 70%, con lo anterior se discute que entre de 1 y
2g no hay diferencia en el porcentaje de encapsulación, pero si cuando se le
compara con 3g cuya diferencia porcentual está en relación de 3%, de esta
manera entre mayor sea la cantidad de polímero mayor será la encapsulación de
solutos.
-68-
El análisis de varianza para la variable pesos y tiempos de liberación de sales
minerales fertilizantes por parte de la PAAm-K, indico un R2=0,99 para lo cual se
estableció el siguiente modelo Lib SMF = Y= 88.44853 – 2.16695*t(horas) +
0.01325*t2(horas), a partir de este modelo se puede determinar el tiempo que
requiere una PAAm-K para liberar una solución N-P-K cuando se somete a
temperatura constante de 35°C.
5.5 Usos y aplicaciones de PAAm –K en la agricultura
El presente estudio ha demostrado y confirmado la capacidad que tiene la PAAm-
K para funcionar como un sistema retenedor-dispensador de agua y sales
minerales fertilizantes. A continuación enunciaremos la potencialidad de usos y
aplicaciones de los polímeros inteligentes, especialmente como materiales para
uso en agricultura. Al respecto, autores como López et al., 2004, indican que las
aplicaciones tecnológicas de los materiales inteligentes se puede encontrar
prácticamente en todos los campos, como por ejemplo industria aeroespacial,
biomédica, automoción, agricultura, etc. Continuando, los polímeros sensibles
muestran cambios drásticos en sus propiedades frente a ligeros cambios en el
ambiente, temperatura, luz, concentración salina o pH, entre otros. Este
comportamiento puede ser utilizado por ejemplo en la preparación de fármacos,
fertilizantes, en cierta forma imitando respuestas animadas o inanimadas,
Schmaljohann, 2006.
En concordancia a lo mencionado por los autores y confirmado mediante el
presente estudio, podemos decir que la PAAm –K es un material que funciona
como un sistema retenedor-dispensador de agua y sales minerales fertilizantes, de
esta manera indicamos su potencial uso en la agricultura frente a los déficits de
-69-
agua y nutrientes que presentan los sistemas productivos, especialmente cuando
se establecen en suelos áridos, permitiendo una disponibilidad adecuada de agua
y nutrientes para las plantas manteniéndolos por un período largo de tiempo, con
respecto a la oferta de nutrientes del fertilizante tradicional, González y
Hernández, 2007. Uno de los principales factores que afecta la eficiencia de los
fertilizantes tradicionales son las posibles pérdidas de los mismos, los cuales se
producen fundamentalmente en el nitrógeno a través de la inmovilización,
desnitrificación, volatilización y lixiviación. Por consiguiente, ha sido un reto para la
industria de los fertilizantes desarrollar nuevos tipos de fertilizantes especiales que
eviten o reduzcan tales pérdidas, surgiendo así los llamados fertilizantes
inteligentes, citado por Sánchez et al., 2011. Continuando, se considera que el
fertilizante ideal debe poseer al menos tres características fundamentales. 1) Que
sólo necesite una única aplicación a lo largo del período de crecimiento de la
planta, con la proporción de nutrientes requeridos para el desarrollo óptimo de la
misma, 2) Presentar un máximo de productividad agronómica, y 3) no presentar
efectos perjudiciales para el suelo, el agua y medioambiente, Sánchez et al.,
2011. En la industria de fertilizantes se ha estudiado con detenimiento la liberación
controlada de nutrientes mediante la técnica de recubrimiento del fertilizante,
buscando mejorar la eficiencia del mismo. Paralelo a ello, en los medicamentos
humanos se ha investigado los métodos y técnicas de encapsulación del fármaco
mediante formas de nanoencapsulación, microencapsulación, encapsulación en
hidrogeles o encapsulación micelar en copolímeros en bloque. Algunas de estas
técnicas han sido extendidas a aplicaciones agrícolas. García y Escobar, 2003.
Como material inteligente, la PAAm-K ha sido utilizada para mejorar las
características del suelo, como son la retención y disponibilidad de agua, la
aireación y la descompactación. De esta manera se ha trasladado su aplicación en
la agricultura en sistemas productivos bajo cubierta y a campo abierto
(invernaderos, viveros, forestal, arquitectura paisajista) donde su uso permite
-70-
reducir el gasto de agua hasta en más del 50%, agregando este producto al
sustrato se incrementa crecimiento y el rendimiento de las plantas. Acua-gel,
2003. A lo que autores como Cotthem et al., 1991, también indican que la
aplicación de poliacrilamida de potasio como canal de distribución de agua que
ofrece grandes ventajas en los sistemas agrícolas, ya que al mezclarla con el
suelo se consigue aprovechar mejor el agua de lluvia o riego al perderse menor
cantidad de agua por filtración, también se consigue disminuir la evaporación de la
misma con lo que se disminuye la frecuencia de riego. En cuanto a lo
argumentado en el presente estudio, con respecto a pesos y tiempos de absorción
y liberación de agua, podemos decir que la PAAm-K es un material ideal para ser
incorporado al suelo o sustratos de suelo con la función de servir como depósitos
de reserva de agua para las plantas, que interactúa con el suelo en respuesta
estímulos de pH o temperatura, isotermas, Rojas de Gáscue et al., 2008.
El tamaño y consistencia de la poliacrilamida ofrece otra ventaja en la agricultura
ya que partículas pequeñas y blandas, penetran en el suelo de forma más eficaz e
impiden un mayor drenaje del agua y una más fácil penetración de las raíces,
Katime et al., 2004.
La adición de hidrogel no solo optimiza la disponibilidad de agua, sino que reduce
la pérdida de nutrientes por percolación o lixiviación y mejora la aireación y
drenaje del suelo acelerando el desarrollo del sistema radicular y de la parte aérea
de las plantas Vlack, 1990, citado por Orzolek, 1991.
Teniendo en cuenta las cinéticas de absorción de sales minerales por parte de la
poliacrilamida realizadas en el presente estudio, podemos decir que este
poliacrilato funciona como material retenedor de sales minerales fertilizantes, lo
-71-
cual ofrece una ventaja adicional a la oferta de agua, ya que al ser aplicado al
suelo se convierte en fertilizante polimérico con nutrientes en solución. De esta
manera la PAAm-K se comporta como un sistema de retención y dispensador de
nutrientes, SRD. Lo mencionado confirma lo dicho por Mikkelsen et al., 1993; Bres
& Weston, 1993., y a lo que podemos complementar con lo dicho por Wofford,
1992., debido a las propiedades mecánicas al aplicarse la poliacrilamida de
potasio al suelo las raíces de la planta pueden crecer dentro de los granos de
polímero hidratado, logrando un gran desenvolvimiento de los pelos radicales
proporcionando mayor superficie de contacto de las raíces con la fuente de agua o
de nutrientes facilitando así su absorción, reduciendo las pérdidas por lixiviación,
volatilización y fijación que comúnmente presentan los fertilizantes edáficos.
La variable pesos y tiempos de retención y liberación de una PAAm-K
entrecruzada con sales minerales fertilizantes N-P-K, confirma y contribuye a los
hallazgos de los autores citados al indicar que la liberación del fertilizante no se ve
afectado por las características físico-químicas o biológicas del suelo o sustrato ni
por su contenido en agua. Solo la temperatura y el tipo de cubierta influyen en la
velocidad de liberación (Cartagena, 1992; Hicklenton y Cairns, 1992).
Con este estudio se demostró la principal ventaja y atributos que presenta la
poliacrilamida de potasio para ser usada como vehículo de fertirrigación deseado
al regularse la liberación de agua y nutriente en respuesta al medio que lo
contiene y al ente que lo requiere, a lo que podríamos decir se obtendría una
relación favorable de la planta con el suelo-nutriente-agua. Lo que provoca su
asimilación más gradual y evita las posibles pérdidas, proporcionándole a la planta
mayor tiempo para asimilarlos, lo que redunda por un lado en los contenidos de N-
P-K como lo mostraron Royo et al., 1997; Crowley et al., 1986; Oliet et al., 1999; y
-72-
por otro lado en una disminución del número de aplicaciones de nutrientes y, por
tanto, en un efecto positivo en el costo por este concepto, González et al., 2007;
Sánchez et al., 2011, y en beneficios medioambientales, ya que se reducen las
pérdidas de nutrientes por lixiviación, escorrentía, evaporación, infiltración y
volatilización, González et al., 2007. También Sánchez, 2011., menciona que otra
ventaja que tiene la PAAm-K para usarse como tecnología de liberación
controlada es que libera de forma controlada nutrientes al suelo, permitiendo que
la planta los absorba durante su ciclo vegetal, por otra parte, el suministro
regulado del fertilizante no generaría salinización del suelo o del sustrato que lo
contiene, según lo que señala Donald, 1991; Landis, 1989; Whitcomb, 1988.
-73-
6. CONCLUSIONES
Conclusión General:
Por sus características y propiedades estudiadas la poliacrilamida de potasio hace
factible su potencial uso en la agricultura, ya que mediante este polímero se puede
proveer agua y sales minerales fertilizantes a los sistemas de producción.
Conclusiones Específicas:
1. Los estudios realizados permitieron demostrar y confirmar la capacidad que
tiene la PAAm-K para funcionar como un sistema retenedor-dispensador de
agua y sales minerales fertilizantes, ya que como lo muestras las cinéticas
evaluadas este polímero tiene la capacidad de absorber y retener agua y sales
minerales, dependiendo del medio en el que se encuentre y medio que lo
requiera.
2. La poliacrilamida de potasio (PAAm-K) es un polímero sensible el cual muestra
cambios drásticos en sus propiedades cuando se les induce a temperatura
constante, concentración salina y pH. Lo que permite hacer de este polímero
un material semipermeable donde se controle la penetración del agua y de
liberación de los nutrientes
-74-
3. Al ser un polímero que sensible, la PAAm-k puede usarse como vehículo de
fertirrigación ya que se puede regular la liberación de agua y nutriente teniendo
en cuenta el medio que lo contiene y el ente que lo requiera, con lo que se
obtendría una relación favorable de la planta con el suelo-nutriente-agua. como
resultado de la observación de la variable de absorción y liberación de agua y
sales minerales.
4. Las cinéticas de absorción con agua permitieron demostrar que la
poliacrilamida de potasio es eficiente, ya que es capaz de absorber 200 veces
su peso sin disolverse, lo que ofrece un beneficio en la agricultura al funcionar
como reservorio de agua en el suelo o sustrato, disponiendo la cantidad
suficiente para las plantas.
5. Las cinéticas de absorción generaron dos fases de absorción, la primera se
comporta de manera exponencial la cual explica el ingreso rápido del agua a
la matriz polimérica, la segunda se comporta de forma constante lo cual hace
referencia al equilibrio entre el agua y el polímero, estos dos procesos están en
función de la cantidad de polímero, la temperatura y el tiempo en que estén en
la solución.
6. Las Cinéticas de liberación con agua mostraron una tendencia cuadrática,
donde las primeras horas, la liberación es rápida y conforme va pasando el
tiempo esta disminuye hasta llegar a su fase sólida, lo que favorece su uso en
la agricultura ya que la PAAm-K libera el agua al suelo durante un periodo de
tiempo largo, además de que la planta va a disponer de agua durante toda el
ciclo del cultivo.
-75-
7. Las cinéticas de absorción con sales en solución mostraron que un incremento
de las cantidades de xerogel afecta la ganancia de peso en función del
tiempo, donde, con 3 gramos de xerogel obtuvo mayor velocidad de
absorción con mayor ganancia de peso final.
8. Las cinéticas de liberación con sales en solución demostraron que los pesos de
1 gr presenta menor resistencia a la deshidratación, es decir que a mayor
cantidad de xerogel mayor tiempo de liberación de solución salina. Lo que
ofrece una ventaja en la agricultura ya que al ser aplicados al suelo este
retiene y dispone los nutrientes para las plantas durante un largo periodo de
tiempo.
9. El grado de hinchamiento con agua, mostró que esta covariable no se afecta
por los pesos de xerogel; sin embargo, el punto de equilibrio (máximo grado de
hinchamiento) si se afectan por los pesos del xerogel con respecto al tiempo,
es decir polímero es sensible a los estímulos externos como el pH y la
temperatura
10. La covariable de hidratación con agua reflejó dos etapas; en las primeras horas
la absorción de agua es acelerada, ya que los polímeros tienen un mayor
volumen libre; Segundo, se observa una etapa de equilibrio físico químico en
donde la absorción es más lenta.
-76-
7. RECOMENDACIONES
1. Hacer pruebas de absorción y liberación. con los demás nutrimentos esenciales
para las plantas (Ca, Mg, B, S, Fe, Zn, Cu, Mn, Cl) y de esta manera
determinar la capacidad de hinchamiento y encapsulación de estos elementos
por parte del polímero.
2. De acuerdo con las pruebas realizadas en laboratorio sobre el comportamiento
de la poliacrilamida de potasio, se recomienda hacer pruebas en la aplicación
de este polímero en diferentes suelos con la finalidad de evaluar los cambios
físicos y químicos midiendo variables en el suelo como pH, conductividad
hidráulica, retención de humedad y densidad aparente.
3. Se recomienda evaluar el producto final (PAAm-K + SMF) en estado xerogel y
compararlo con fertilizantes convencionales en diferentes cultivos agrícolas,
para determinar su impacto en el desarrollo fenológico de las plantas
evaluando variables como peso seco, área foliar, altura de la planta y
rendimiento.
4. Se recomienda hacer la aplicación de la Poliacrilamida de Potasio como fuente
de agua y nutrientes y hacer evaluaciones donde se determine el efecto que
tiene el uso de este polímero en el medio ambiente.
5. Debido a la eficiencia que tiene la poliacrilamida de potasio, al absorber, retener
y liberar agua y sales minerales, se recomienda hacer pruebas donde se
determine si este polímero si funciona como un fertilizante de liberación
controlada, evaluando su efecto en la planta.
-77-
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9. APÉNDICE
Modelo lineal regresivo para absorción de 1 gramo (tiempo y peso de agua
en hidratación) a T (°C) ambiente
Minimum R-Square Improvement: Step 2
Variable Timetr Removed: R-Square = 0.8632 and C(p) = 196.8597
Variable Timesq Entered
Tabla 3: Análisis de varianza para absorción de agua de 1 gramo.
Analysis of Variance
Sum of Mean
Source DF Squares Square F Value Pr > F
Model 1 97932 97932 113.56 <.0001
Error 18 15523 862.41030
Corrected Total 19 113456
Parameter Standard
Variable Estimate Error Type II SS F Value Pr > F
Intercept 67.12801 10.01280 38762 44.95 <.0001
Timesq 0.00561 0.00052675 97932 113.56 <.0001
Los datos han generado el modelo siguiente:
Modelo:
Y= 67.12801 + 0.00561*t2(en minutos)
Y= Gramos de agua absorbidos por un gramo de PAM,
-87-
Intercepto= 67.12801
t2 = Tiempo (en minutos)
Este modelo obtuvo los valores de Pr>F <.0001. Estos valores de significancia
sustentan el modelo y sus componentes (intercepto y la variable tiempo al
cuadrado (en minutos). El método de selección del mejor modelo regresivo de
SAS/STAT 9.2 mostro la selección ‘Minimum R2 Improvement’ el cual genero el
mejor modelo. Use el modelo generado para correr los datos generados por la
prueba. En síntesis, la fórmula planteada aquí se muestra como el mejor modelo,
sustentado por el análisis adjunto.
Modelo lineal regresivo para absorción de 2 gramos (tiempo y peso de agua
en hidratación)
Minimum R-Square Improvement: Step 2
Variable Timetr Removed: R-Square = 0.8632 and C(p) = 196.8597
Variable Timesq Entered
Tabla 4: Análisis de varianza para absorción de agua de 2 gramos
Analysis of Variance
Sum of Mean
Source DF Squares Square F Value Pr >F
Model 1 97932 97932 113.56 <.0001
Error 18 15523 862.41030
Corrected Total 19 113456
Parameter Standard
Variable Estimate Error Type II SS F Value Pr > F
Intercept 67.12801 10.01280 38762 44.95 <.0001
Timesq 0.00561 0.00052675 97932 113.56 <.0001
-88-
Sorprendentemente los datos han generado el modelo siguiente:
Modelo:
Y= 67.12801 + 0.00561*t2(en minutos)
Y= Gramos de agua absorbidos por dos gramos de PAM,
Intercepto= 67.12801
t2 = Tiempo (en minutos)
Este modelo obtuvo los valores de Pr>F <.0001. Estos valores de significancia
sustentan el modelo y sus componentes (intercepto y la variable tiempo al
cuadrado (en minutos). El método de selección del mejor modelo regresivo de
SAS/STAT 9.2 mostro la selección ‘Minimum R2 Improvement’ el cual genero el
mejor modelo. Use el modelo generado para correr los datos generados por la
prueba. En síntesis, la fórmula planteada aquí se muestra como el mejor modelo,
sustentado por el análisis adjunto. Estos idénticos resultados demuestran la
calidad de las pruebas realizadas.
Modelo lineal regresivo para absorción de 3 gramos (tiempo y volumen de
agua en hidratación)
Minimum R-Square Improvement: Step 2
Tabla 5: Análisis de varianza para absorción de agua 3 gramos
Variable Timetr Removed: R-Square = 0.8632 and C(p) = 196.8597
Variable Timesq Entered
Analysis of Variance
Sum of Mean
Source DF Squares Square F Value Pr >F
Model 1 97932 97932 113.56 <.0001
-89-
Error 18 15523 862.41030
Corrected Total 19 113456
Parameter Standard
Variable Estimate Error Type II SS F Value Pr > F
Intercept 67.12801 10.01280 38762 44.95 <.0001
Timesq 0.00561 0.00052675 97932 113.56 <.0001
Para 1, 2, 3 gramos de PAM, el modelo regresivo de absorción de agua fue
idéntico. Usando MINR/MAXR de SAS/STAT v9.2 se identificó el modelo con
máximos valores de Pr>F.
Conclusión: el modelo planteado cumple los requisitos para evaluar la absorción
de agua
Modelo de liberación de agua a temperatura a 18°C.
Model: MODEL9
Dependent Variable: grams
Tabla 6: Análisis de varianza liberación de agua a 18°c de 1, 2 y 3 gramos
Analysis of Variance
Sum of Mean
Source DF Squares Square F Value Pr > F
Model 3 78619 26206 1447.67 <.0001
Error 20 362.04640 18.10232
Corrected Total 23 78981
Root MSE 4.25468 R-Square 0.9954
Dependent Mean 99.60125 Adj R-Sq 0.9947
Coeff Var 4.27172
-90-
Parameter Estimates
Parameter Standard
Variable DF Estimate Error t Value Pr > |t|
Intercept 1 222.60506 3.11600 71.44 <.0001
time 1 -5.00286 0.35059 -14.27 <.0001
timesq 1 0.04232 0.01213 3.49 0.0023
timetr 1 -0.00028494 0.00012156 -2.34 0.0295
Modelo:
Y=222.60506 - 5.00286t + 0.04232t2 - 0.00028494t3
Y= Gramos de agua liberada
Intercepto= Valor inicial de agua acumulada
Time= Coef. Para el valor de tiempo en horas
Timesq= Valor de tiempo en minutos al cuadrado (T2)
Timetr= Valor de tiempo en minutos al cubo (t3)
Modelo polinomial para liberación de agua de 1, 2 y 3 gramos.
Modelo de liberación de agua a 35 grados
Model: MODEL5
Dependent Variable: grams
Minimum R-Square Improvement: Step 4
Tabla 7: Análisis de varianza liberación de agua a 35°c de 1, 2 y 3 gramos
Analysis of Variance
Sum of Mean
Source DF Squares Square F Value Pr > F
Model 2 771.66965 385.83483 152.71 <.0001
-91-
Error 11 27.79243 2.52658
Corrected Total 13 799.46209
Parameter Standard
Variable Estimate Error Type II SS F Value Pr > F
Intercept 23.42033 0.96193 1497.73930 592.79 <.0001
time -1.03805 0.06666 612.70201 242.50 <.0001
timetr 0.00033263 0.00003721 201.86653 79.90 <.0001
Bounds on condition number: 3.5127, 14.051
Modelo:
Y=23.42033 - 0.0666t + 0.00033263t3
Y= gramos de agua liberada
Intercepto= 23.42033
T= Tiempo de liberación
T3= tiempo de liberación
Modelo polinómico de tercer orden para liberación de agua minerales 1,2 y 3
gramos
Este modelo obtuvo los valores de Pr>F <.0001. Estos valores de significancia
sustentan el modelo y sus componentes (intercepto y la variable tiempo (en
horas). El método de selección del mejor modelo regresivo de SAS/STAT 9.2
mostro la selección ‘Minimum R2 Improvement’ el cual genero el mejor modelo.
Use el modelo generado para correr los datos generados por la prueba. En
síntesis, la fórmula planteada aquí se muestra como el mejor modelo, sustentado
por el análisis adjunto. Estos idénticos resultados demuestran la calidad de las
pruebas realizadas. Esto es, el modelo para un gramo, dos gramos y tres son
exactamente iguales.
-92-
Modelo de absorción salina de 1, 2 y 3 gramos a 20°C
The REG Procedure
Model: MODEL1
Dependent Variable: grams
Forward Selection: Step 1
Variable time Entered: R-Square = 0.8563 and C(p) = 136.9410
Tabla 8: Análisis de varianza de absorción salina 1, 2 y 3 gramos a 20°c
Analysis of Variance
Sum of Mean
Source DF Squares Square F Value Pr >F
Model 1 1053.79926 1053.79926 83.45 <.0001
Error 14 176.78684 12.62763
Corrected Total 15 1230.58609
Parameter Standard
Variable Estimate Error Type II SS F Value Pr > F
Intercept 10.79786 1.57158 596.11075 47.21 <.0001
time 0.88710 0.09711 1053.79926 83.45 <.0001
Modelo:
Y= 10.79786 + 0.88710*t
Y= Gramos de solución salina absorbidos por la PAM.
Intercepto= 10.79786
Time= Tiempo en horas
-93-
Este modelo obtuvo los valores de Pr>F <.0001. Estos valores de significancia
sustentan el modelo y sus componentes (intercepto y la variable tiempo (en
horas). El método de selección del mejor modelo regresivo de SAS/STAT 9.2
mostro la selección ‘Minimum R2 Improvement’ el cual genero el mejor modelo.
Use el modelo generado para correr los datos generados por la prueba. En
síntesis, la fórmula planteada aquí se muestra como el mejor modelo, sustentado
por el análisis adjunto. Estos idénticos resultados demuestran la calidad de las
pruebas realizadas. Esto es, el modelo para un gramo, dos gramos y tres son
exactamente iguales.
Modelo lineal para 1,2 y3 gramos de absorción con sales minerales.
Modelo de liberación 1,2 y 3 gramos a 35°c
Variable timesq Entered: R-Square = 0.9943 and C(p) = 6.3256
Tabla 9: Análisis de varianza de liberación de sales en 1, 2 y 3 gramos a 35°c
Analysis of Variance
Sum of Mean
Source DF Squares Square F Value Pr >F
Model 2 13187 6593.72867 2338.36 <.0001
Error 27 76.13500 2.81981
Corrected Total 29 13264
Parameter Standard
Variable Estimate Error Type II SS F Value Pr > F
Intercept 88.44853 1.36426 11852 4203.29 <.0001
time -2.16695 0.06139 3513.09598 1245.86 <.0001
timesq 0.01325 0.00060656 1344.73513 476.89 <.0001
Modelo:
-94-
Y= 88.44853 – 2.16695*t + 0.01325*t2
Y = Gramos de solución salina liberada.
Intercepto= Valor inicial de solución salina acumulada en la PAM.
Time= Coef. Para el valor en horas
Timesq= Valor de tiempo en horas
Modelo polinomial de segundo orden para liberación de sales minerales 1,2
y 3 gramos