buenas prÁcticas de laboratorio - inv.gov.ar · buenas prÁcticas de laboratorio brom. fanny...

ÁBUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO

Brom. Fanny PrévideBioq. Raquel Romano

DEPARTAMENTO NORMAS ANALÍTICAS ESPECIALESSUBGERENCIA DE INVESTIGACIÓN PARA LA FISCALIZACIÓNARGENTINAARGENTINA

Junio 2011

BPLBPLBUENAS PRACTICAS DE LABORATORIO

(BPL)ÓÓ

GOOD LABORATORY PRACTICE(GLP)(GLP)

CON EL OBJETIVO DECON EL OBJETIVO DE

MEJORARMEJORAR LA LA CONFIABILIDAD ANALÍTICA.CONFIABILIDAD ANALÍTICA.CONFIABILIDAD ANALÍTICA.CONFIABILIDAD ANALÍTICA.

BPLBPLBPL:BPL:

SISTEMA DE CALIDAD CONCERNIENTE AL PROCESOORGANIZACIONAL Y A LAS CONDICIONES EN LAS CUALES

LOS ANÁLISIS SON:

1. PLANIFICADOS, 2. REALIZADOS, 3. MONITOREADOS, Y

LOS RESULTADOS SON:LOS RESULTADOS SON:

1. REGISTRADOS, ,2. INFORMADOS Y 3. ARCHIVADOS

BPLBPL

ORDEN Y LIMPIEZAORDEN Y LIMPIEZADE

INSTALACIONES EQUIPOS MATERIALESINSTALACIONES, EQUIPOS, MATERIALES

Y

SU CONTROLSU CONTROL.

BPLBPL

EQUIPOSEQUIPOSAdecuada:

1 Ubi ió1. Ubicación,2 Limpieza2. Limpieza,3. Calibración,4. Control,5. Mantenimiento.

BPLBPLREACTIVOS Y SOLUCIONESREACTIVOS Y SOLUCIONES

RÓTULO: RÓTULO: 1. Identificación,

C ó2. Concentración,3 Condiciones de conservación3. Condiciones de conservación,4. Fecha de preparación,ec a de p epa ac ó ,5. Fecha de vencimiento,6. Nombre del analista que preparó.

BPLBPLSEGURIDAD

ACCIDENTES E INCIDENTESDisponer y utilizar EPP (elementos deprotección personal):protección personal):1. Máscaras,,2. Antiparras,3. Guantes,4. Calzado.

BPLBPLHIGIENE

DERRAME DE RESIDUOS PELIGROSOSA t é d kit d t ió dA través de kits de contención de

derramederramey

Asegurar la disposición final de los residuos peligrososresiduos peligrosos

BPLBPLHIGIENE

Asegurar la disposición final de los residuos peligrosos:

1 A tra és de empresa habilitada1. A través de empresa habilitada.

2. Certificado de habilitación como2. Certificado de habilitación como transportista y operador de residuos.

BPLBPL

BPL:BPL:ES LA BASE NECESARIA PARA

VALIDACIÓN DE METODOLOGÍAVALIDACIÓN DE METODOLOGÍA PARA ANÁLISIS QUÍMICOSPARA ANÁLISIS QUÍMICOS

BPLBPLDESARROLLADOS PARA:

PROMOVER LA CALIDAD Y VALIDEZ DE LOSDATOS DE ENSAYO MEDIANTE UN SISTEMADATOS DE ENSAYO MEDIANTE UN SISTEMAPOR EL CUAL PUEDEN SER AUDITADOS Y/ ORECONSTRUIDOSRECONSTRUIDOS.

PROMOVER LA ACEPTACIONINTERNACIONAL DE LOS DATOS DEENSAYO PARA PROPOSITOS DEREQUISITOS REGULATORIOS

BPLBPLERRORESERRORES

Errores Grandes ó Crasos

Errores Sistemáticos

Errores Aleatorios

BPLBPLLlámese

1 Se reconocen con facilidadErrores Grandes ó Crasos:

1. Se reconocen con facilidad.

á2. De ocurrencia hasta en laboratorios más controlados.

3. Se abandona el experimento y se empieza3. Se abandona el experimento y se empieza de nuevo.

BPLBPLLlámese

Errores Sistemáticos ó determinados: 1. Afectan la exactitud.

2. Afectan la proximidad al valor verdadero.

BPLBPLLlámese

Errores Aleatorios ó Indeterminados:

Afectan la precisión p(repetibilidad y reproducibilidad).

BPLBPLPARA MEJORAR LA MEJORAR LA

CONFIABILIDAD ANALÍTICACONFIABILIDAD ANALÍTICACONFIABILIDAD ANALÍTICACONFIABILIDAD ANALÍTICAEXISTEN LOS PROCEDIMIENTOSEXISTEN LOS PROCEDIMIENTOS OPERATIVOS ESTANDARIZADOS

(POE)(POE) QUE :1 ALCANCE: LOS POE’s DEBEN SER1. ALCANCE: LOS POE’s DEBEN SER UTILIZADOS POR TODOS LOS ANALISTAS.

2. PARA REPRODUCIR LA TÉCNICA DE LA O UC C CMISMA MANERA.

BPLBPL

BPLBPLBPLBPLES LA BASE DEL SISTEMA DE CALIDAD

NECESARIA PARA PODER ACREDITAR ISO 17025ISO 17025

BPLBPLMANUAL DE CALIDAD Y PROCEDIMIENTOS

Manual de CalidadDirección y Laboratorio

Manual de Procedimientosdel Laboratoriodel Laboratorio

ProcedimientosDocumentos

Externos, Requisitos Procedimientos Generales del

Laboratorioy Otros

Procedimientos

BPLBPLAnalíticos e

Instructivos de Trabajo Validación RegistrosBPLBPLTrabajo Validación Registros

BPLBPLAsegurar

Confiabilidad analíticaOrganización de laboratorio y personal de l b t i

Mejorar uso y manejo de las Instalaciones

Confiabilidad analítica

laboratorio

Uso aparatos, materiales y reactivos

Sistemas experimentales

Instalaciones

BENEFICIOS

BPLmateriales y reactivos

Procedimientos Normalizar

experimentales

Procedimientos normalizados de

trabajo

productos de ensayos y de referencias

A hiNormalización

y Validación

Normalización en el Informe de los

resultados del análisis

Archivo y conservación de

documentos y materialesy

del análisismateriales

BPLBPLLos controles de vinos se realizan análisis de rutina como por ej.:

1.Azucares reductores, 2.Alcohol,

BENEFICIOS

,3.Acidez Volátil

Para su desarrollo analítico existen instructivos de trabajo como los que se detallan a continuación.

Estos Instructivos también son llamados(POE) Procedimiento Operativo Standard(POE) Procedimiento Operativo Standard

Y cuentan con una estructura de presentación: p

BPLBPLFORMATO DE PROCEDIMIENTOS OPERATIVOS ESTANDARD (POE)OPERATIVOS ESTANDARD (POE)

Encabezado:Tít lo Número Versión Fecha

Cuerpo:

Título, Número, Versión, Fecha

pPropósito, Alcance, Definiciones, Procedimientos, Método y Materiales, Transformaciones o cálculos, y , ,Incertidumbre y Parámetros de Validación, Bibliografía, AnexosPie:Preparó Revisó Aprobó y Firmas de quien PreparóPreparó, Revisó, Aprobó y Firmas de quien Preparó, Revisó y Aprobó.

BPLBPLIT-NAE-01 Revisión 0Ago 2010I i N i l

Instructivo TécnicoALCOHOL

TítuloAgo-2010

Página 1 de 11Instituto Nacionalde Vitivinicultura

ALCOHOL Método Usual Aerométrico

1 PropósitoPropósito Número

Versión1. PropósitoEl dato de esta determinación mide el grado alcohólico de un vino.

Alcance Alcance

VersiónFecha

Determinar por método físico el porcentaje de alcohol en vinos tintos, blancos y rosados.

3. FundamentoMétodo que separa el alcohol por destilación simple del líquido neutralizado y determina porMétodo que separa el alcohol por destilación simple del líquido neutralizado y determina por areometría su grado alcohólico, por medida de la masa volúmica. Este es el procedimiento adoptado por todos los países.

Definiciones4. DefinicionesGrado alcohólico Volumétrico: Es igual al número de litros de etanol contenidos en 100 litros de vino, estos volúmenes están medidos a la temperatura de 20° C. Su símbolo es % vol.

Definiciones

Preparó: Revisó: Aprobó:

Firma Firma Firma

BPLBPLIT-NAE-01 Revisión 0

I i N i l

Instructivo TécnicoALCOHOL

Ago-2010Página 2 de 11

Instituto Nacionalde Vitivinicultura

Método Usual Aerométrico

5. MaterialesMateriales

5.1 Batería de destilación:

5 1 1 B ló Kj ldh l d 800 l d id d ll d 205.1.1 Balón Kjeldhal de 800 ml de capacidad y cuello de 20 cm.5.1.2 Refrigerante tipo Graham de 40 cm.5.1.3 Alcohómetro: con cuerpo sumergible con un vástago cilíndrico de sección circular de 3 mm de diámetro como mínimo, graduados en grados y 1/10 de grado, guardando entre cada uno de , g g y g , gellos una distancia mínima de 10,5 mm. 5.1.4 Termómetro: graduado en grados y 1/10 de grado, de 0°C a 30°C controlado. 5.1.5 Probeta: de tubo cilíndrico de 320 milímetros de altura, mantenida verticalmente sobre un plato con tornillos niveladores El diámetro interior de la probeta debe sobrepasar en 6 mm por loplato con tornillos niveladores. El diámetro interior de la probeta debe sobrepasar en 6 mm por lo menos al diámetro del cuerpo sumergible del alcohómetro.

Preparó: Revisó: Aprobó:

Firma Firma Firma

BPLBPLIT-NAE-01 Revisión 0Ago-2010Instituto Nacional

Instructivo TécnicoALCOHOL Ago 2010

Página 6 de 11de Vitivinicultura Método Usual Aerométrico6. Procedimientos6.1 DESTILACION:

Procedimientos

6.1.1 Los vinos nuevos o espumantes serán previamente liberados de la mayor cantidad posible de anhídrido carbónico, por agitación de 210 ml de vino en un frasco de 500ml, previamente siliconado en su interior por el agregado y secado de unas gotas de siliconas al 1% o en susiliconado en su interior por el agregado y secado de unas gotas de siliconas al 1%, o en su defecto filtrando a través de un papel de filtro.

6.1.2 En un balón de destilación colocar 200 ml del producto medidos en un matraz aforado, cuyo cuello debe tener 12 mm de diámetro interior como máximo. Enjuagar el matraz con agua, cuatro veces, el ultimo realizarlo con agua destilada (si queda agua común en el matraz eleva la densidad del destilado); volcar los enjuagues cuantitativamente al balón. Neutralizar con solución de hidróxido de sodio al 20% (los ácidos volátiles aumentan la densidad del destilado) La materiahidróxido de sodio al 20% (los ácidos volátiles aumentan la densidad del destilado). La materia colorante del vino nos indicará el cambio de medio ácido a neutro. En el caso de mostos sulfitados y concentrados se puede llegar a redestilar, ya que cuesta observar el punto de neutralización.

Preparó: Revisó: Aprobó:

Firma Firma Firma

BPLBPLIT-NAE-01 Revisión 0Ago-2010Instituto Nacional

Instructivo TécnicoALCOHOL Ago 2010

Página 7 de 11de Vitivinicultura Método Usual Aerométrico

6.1.3 Agregar unas gotas de solución acuosa diluida al 5% de silicona soluble en agua para evitar g g g g pla espuma. Proceder a la destilación evitando carbonizaciones en las paredes del balón.

6.1.4 Recoger el destilado en el mismo matraz que ha servido para medir el producto, donde se han colocado 10 mI de agua destilada Se deben destilar al menos 160 mI Agitar y enrasar a lahan colocado 10 mI de agua destilada. Se deben destilar al menos 160 mI. Agitar y enrasar a la misma temperatura inicial (± 5°C).

Preparó: Revisó: Aprobó:

Firma Firma Firma

BPLBPLIT-NAE-01 Revisión 0Ago-2010Instituto Nacional

Instructivo TécnicoALCOHOL Ago 2010

Página 11 de 11de Vitivinicultura Método Usual Aerométrico

1. Transformaciones o cálculos2 Bibli fí

7 Transformaciones o cálculos

2. Bibliografía3. Anexos

7 . Transformaciones o cálculos

Se puede también expresar la cantidad de alcohol en g/l a 20°C multiplicando el título alcohólico a

20°C por el factor 7,89.

8. Bibliografía

9. Anexos

Valores normales aproximados:

Vinos blancos entre: 11,0 a 13,5 % vol. Vinos tintos: 12,0 a 14,0 % vol.

Preparó: Revisó: Aprobó:

Firma Firma Firma

BPLBPLValor del

POE

Ayuda y beneficia la organizaciónMejora la planificaciónMejora la planificaciónSeñala los aspectos críticos del

di i tprocedimientoAsegura consistencia entre individuos que g qrealizan el mismo procedimiento

BPLBPLValor del

POE

Ayuda a prevenir errores y variabilidad.Asegura la documentación y recolecciónAsegura la documentación y recolección de datos.Los problemas potenciales pueden ser identificados y eliminadosidentificados y eliminados.

BPLBPLValor del

POE

Sostiene el esfuerzo de sistematizarSostiene el esfuerzo de sistematizar.Mejora la eficiencia, no se tiene que j , qdesarrollar el procedimiento cada vez.En caso de contratos es útil para demostrarEn caso de contratos es útil para demostrar la metodología utilizada. Es útil para la preparación del informe final.

ISO 17025 ISO 17025 LA NORMA ISO/IEC 17025LA NORMA ISO/IEC 17025

La norma ISO/IEC 17025: 2005 nace de la conjunción yLa norma ISO/IEC 17025: 2005 nace de la conjunción y sustitución de la Guía ISO/IEC 25 y la Norma Europea EN 45001 Y sus posteriores modificacionesEN 45001. Y sus posteriores modificaciones.

En ella se describen todos los requisitos que losEn ella se describen todos los requisitos que los laboratorios de ensayo y calibración deben cumplir si desean demostrar que son técnicamente competentesdesean demostrar que son técnicamente competentes, con la producción de resultados válidos.

ISO 17025 ISO 17025 LA NORMA ISO/IEC 17025LA NORMA ISO/IEC 17025

SSon voluntarias

Necesarias para intervenir en pIGUALDAD DE CONDICIONES

l d i t i len el mercado internacional

ISO 17025 ISO 17025

CÓMO ASEGURAR?

La calidad e integridad de los datos

1 Con ensayos interlaboratorios1. Con ensayos interlaboratorios2. Control con estándares de referencias2. Control con estándares de referencias3. Cartas de control

ISO 17025 ISO 17025 Gráfico de control

CONTROL DE EQUIPOSMagnitud

µ + 3DS Límite de alarma superior

µ +2DS Límite de precaución superior

µ tiempo

µ - 2DS Límite de precaución inferior

µ - 3DS Límite de alarma inferior

ISO 17025 ISO 17025 CONTROL DE EQUIPOS

Grafico de Control "Graduación Alcohólica de Anton Paar"

13 814

%/V Limite Superior

13,213,413,613,8

cohó

lica

%

Limite Superior de advertencia

de intervención

12,612,8

1313,2

duac

ión

Al

Valor Medio

Limite Inferior d d t i

1212,212,4

,

Gra de advertencia

Limite Inferior de intervención

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

Tiempo en Días

ISO 17025 ISO 17025 ORGANIZACIÓN Y PERSONAL

ASEGURAR la planificación y la disponibilidad

PERSONALRECURSOSINSTALACIONESINSTALACIONESMEDIOSEQUIPOSMATERIALESMATERIALES METODOLOGIAS

ISO 17025 ISO 17025

ORGANIZACIÓN Y PERSONALORGANIZACIÓN Y PERSONAL

•EducaciónPERSONAL

CALIFICADO•Entrenamiento•Experiencia en la función asignadaCALIFICADO Experiencia en la función asignada•Curriculum vitae•Cantidad suficiente de personal•Requisitos de salud y seguridad•Cantidad suficiente de personal

•Pertinencia

ISO 17025 ISO 17025

ORGANIZACIÓN Y PERSONAL

A

ORGANIZACIÓN Y PERSONAL

El personal entiende claramente susASE

El personal entiende claramente susfunciones y conoce los requisitos de BPL

EGU

Cualquier desviación es informada segúnnormas y comunicada al responsable del

URA

y panálisis

S t i t l iAR

Se toman y registran las accionescorrectivas

ISO 17025 ISO 17025 ORGANIZACIÓN Y PERSONAL

RESPONSABILIDAD DEL ANALISTA

Conducción técnica del análisisInterpretación, documentación e informe de losInterpretación, documentación e informe de los

resultadosProtocolos deben incluir cambios, fecha y firma, yDatos experimentales registrados, verificados,

firmados y archivados

ISO 17025 ISO 17025

TIPOS DE PROCEDIMIENTOS

PROCEDIMIENTOSOperaciones de rutina

EQUIPOSEQUIPOS Mantenimiento, operación, calibración y registros

POLITICA Funciones asignadasFunciones asignadas

ISO 17025 ISO 17025

INSTALACIONES

Ambientes de dimensiones y construcciónadecuadoadecuado

Áreas separadas para tareas incompatiblesÁ d l i t áli i dÁreas de almacenamiento y análisis separadasArchivo de datosArchivo de muestrasAcceso limitado solo a personal autorizadop

BPLBPLRECORDEMOS QUE

BUENAS PRACTICAS DE RECORDEMOS QUE U S C C SLABORATORIO (BPL)

CON EL OBJETIVO DE

ESTANDARIZAR EL TRABAJO ESTANDARIZAR EL TRABAJO Y ASEGURAR LA Y ASEGURAR LA

CONFIABILIDAD ANALÍTICACONFIABILIDAD ANALÍTICACONFIABILIDAD ANALÍTICACONFIABILIDAD ANALÍTICA

M U C H A S G R A C I A S !M U C H A S G R A C I A S !

Sede central | Mendoza | ArgentinaSan Martín 430 – Ciudad – Mendoza – Argentina

Tel.: 54 261 521 6604 – 521 6605 – 521 6773Fax: 54 261 5216606