analisis proximal 1 parte

Tecnología de alimentos

Alimentos

Compuestos Químicos

Materias Primas

Origen Animal Origen Vegetal

Particularidades de la Producción de Alimentos

• Relación entre la calidad del producto

terminado y la materia prima.

• Variación entre la calidad y preparación

según consumidor.

• Control adecuado para asegurar la

calidad del alimento.

• Especificaciones especiales durante

los distintos procesos.

Alimento

• Codex Sustancia elaborada, semielaborada o bruta que se destina al consumo humano.

• Composición química de los alimentos:

Nutrientes.

Compuestos con otras propiedades funcionales.

• Otorgan mas de una propiedad o cualidad al alimento.

Análisis de Alimentos

• Antiguamente Adulteraciones.

• Actualmente Estandarización del proceso.

Cultivo, materias primas, elaboración, producto terminado, almacenamiento.

Satisfacer requisitos legales.

• Métodos de análisis:

Empíricos.

Directos.

Organizaciones que publican Métodos

Analíticos Referencia para Alimentos

• AOAC Association of official and Analytical Chemist

• EC European Community

• FAO Food and Agriculture Organization

• BSI British Standards Institution

• ISO International Organization for Standarization

• IUPAC International Union of Pure and Applied Chemistry

• AACC American Association of Cereal Chemists

Variables durante la determinación de los componentes en alimentos

• Toma, preparación y almacenamiento de la muestra.

• Métodos analíticos reconocidos.

• Estadística adecuada para la interpretación de resultados.

• Evaluación de los criterios de certificación y aseguramiento de la calidad.

Legislación Alimentaria

• 1860 Decreto para la Prevención de la Adulteración de Artículos Alimenticios y Bebidas Ley

• 1875 Decreto para la Venta de Alimentos (definición de Alimento Adulterado).

• 1955 Decreto de Drogas y Alimentos.

• 1968 Decreto de Medicinas.

• 1984 Decreto de Alimentos.

• 1990 Reglamento para la Seguridad de los Alimentos Ley

Evaluación Nutricional

• Unidad de Energía J (SI)

• Valores para calcular energía:

16 kJ/g 3,75 kcal/g Carbohidratos

17 kJ /g 4 kcal/g Proteínas

37 kJ/g 9 kcal/g Grasas

• Para incluir en etiqueta:

Debe contener al menos 1/6 de la RDA.

• Para incluir como fuente ’’rica’’:

Debe proporcionar al menos ½ de la RDA.

Legislación Nacional

• Instituto de Normas Técnicas de CR. (INTECO)

Normas.

• Ministerio de Economía, Industria y Comercio. (MEIC)

General

• Reglamentación Técnica

Específica

Decretos y leyes.

Decreto N°30256 Etiquetado

Nutricional de Alimentos Preenvasados

• Nutrientes que se deben declarar cuantitativamente.

Valor Energético. Proteínas. Carbohidratos. Grasas. Nutrientes específicos. Nutriente exigido por la legislación para el

producto en reglamento técnico. Vitaminas y minerales con un 5% VRN/100 g.

Decreto N°30256 Etiquetado

Nutricional de Alimentos Preenvasados

• Proteína N total Kjeldahl X 6,25

• Cálculo de Energía

Nutriente kJ/g Kcal/g

Carbohidrato 17 4

Proteínas 17 4

Grasas 37 9

Alcohol (etanol) 29 7

Ácidos orgánicos 13 3

Decreto N°30256 Etiquetado

Nutricional de Alimentos Preenvasados

Presentación del contenido de nutriente.

Valor energético J ó kJ por 100 g, 100 mL

o por porción.

También se permite el uso de kcal (2004).

Proteína, carbohidrato, grasa en g por

100 g, 100 mL o por porción.

Vitaminas y minerales según SI ó en

porcentaje de valor de referencia de

nutriente, a partir de dosis diarias dictadas

por la FAO/OMS.

Decreto N°30256 Etiquetado

Nutricional de Alimentos Preenvasados

Tolerancias y cumplimientos.

± 10% para macronutrientes.

(carbohidratos, proteína, grasa)

± 20 % para minerales.

De 20 a 60% para vitaminas.

Requisitos específicos según

reglamento técnico nacional.

Decreto N°30256 Etiquetado

Nutricional de Alimentos Preenvasados

• Información nutricional complementaria

Descriptores nutricionales y condiciones.

± 20 % minerales.

De 20 a 60% para vitaminas.

Requisitos específicos según

reglamento técnico nacional.

Componente Declaración Condición

Energía Libre ≤ 21 kJ/100 g, 100 mL, porción

Bajo ≤ 170 kJ/100 g, 100 mL, porción

Reducido Menos del 25 % de la referencia

Grasa Libre ≤ 0,5 g/100 g, 100 mL, porción

Bajo ≤ 0,3 g/100 g, 100 mL, porción

Reducido Menos del 25 % de la referencia

Decreto N°30256 Etiquetado

Nutricional de Alimentos Preenvasados

• Información nutricional complementaria

Descriptores nutricionales y condiciones.

Componente Declaración Condición

Energía Libre ≤ 21 kJ/100 g, 100 mL, porción

Bajo ≤ 170 kJ/100 g, 100 mL, porción

Reducido menos del 25 % de la referencia

Grasa Libre ≤ 0,5 g/100 g, 100 mL, porción

Bajo ≤ 3 g/100 g, 100 mL, porción

Reducido menos del 25 % de la referencia

Decreto N°30256 Etiquetado

Nutricional de Alimentos Preenvasados

• Información nutricional complementaria

Descriptores nutricionales y condiciones.

Componente Declaración Condición

Proteína Fuente ≥ 10 % de VRN/100 g o 5 % del VRN/100 mL o 100 kcal

Alto o Buena Fuente

≥ 10 % de VRN por porción del alimento

Fibra Fuente No menos de 3 g/100 g No menos de 1,5 g/100 kcal o porción

Alto o Buena Fuente

Dos veces los valores para la fuente

Decreto N°30256 Etiquetado

Nutricional de Alimentos Preenvasados

• Reglas para el redondeo en la

declaración de nutrientes.

Nutriente por 100 g o 100 mL

Unidades Redondeo

Energía kJ 20 kJ declara cero

≤ 200 kJ en incrementos de 25 kJ

200 kJ en incrementos de 50 kJ

Grasas g ≤ 5 g en incrementos de 0,5 g

5 g en incrementos de 1 g

Carbohidratos g 1 g ’’menos de 1 g’’

≥ 1 g en incrementos de 1 g

Muestreo

• Variables a considerar:

Tamaño.

Estado físico.

Propiedades químicas del material.

Distribución del analito a través del lote.

• Objetivos:

Representatividad. Homogeneidad.

Tipos de Muestreo

• Muestreo Aleatorio.

Simple.

Sistemático.

Estratificado.

• No Aleatorio.

Conveniencia.

Juicio.

Preparación de Muestras

• Almacenamiento adecuado

para evitar:

Pérdida de analito.

Reacciones indeseadas.

Contaminación.

• Subdivisión de materiales:

Sólidos, sólidos húmedos,

líquidos, grasas, aceites, etc.

Métodos de Análisis Básicos

• Análisis Proximal.

Humedad.

Cenizas y minerales.

Nitrógeno y proteínas.

Fibra.

Grasa.

Humedad

• Importancia del agua en los alimentos:

Función biológica.

Propiedades fisicoquímicas.

Conservación.

Propiedades reológicas y de textura.

Libre

• Formas del agua

Enlazada

Actividad del agua (aa)

• Medida de la disponibilidad de agua líquida y se determina midiendo la humedad relativa en el equilibrio.

aa= P/Po valores 0 1

• Humedad relativa en el equilibrio

EHR= 100 x aa

• Se utiliza para predecir la estabilidad y vida útil del alimento.

• Determinación mediante higrotermómetro.

Valores umbral aproximados

para crecimiento microbiano

Microorganismos aa

Bacterias. 0,91

Levaduras. 0,85

Mohos y hongos. 0,75

Mohos y hongos xerofílicos. 0,65

Levaduras osmofílicas. 0,60

Método de Secado • Determinación mediante pérdida de

masa por evaporación.

• Variables que afectan el resultado:

Tamaño de partícula.

Masa de muestra.

Tipo de recipiente.

Temperatura.

Contenido de grasa y azúcares.

• Se utiliza para determinar agua libre.

Método de Secado

• Equipo

Estufa de convección.

Estufa de vacío.

Balanza de humedad.

Hornos de microondas.

Método de Liofilización • Deshidratación por

sublimación.

Se congela el producto.

Se reduce la presión por debajo del punto triple.

Se aplica calor para sublimar (T≤ 40 °C).

• No hay daño térmico.

• Método de referencia.

• Equipo específico.

Método de Destilación • Destilación con un líquido inmiscible de

punto de ebullición alto y gravedad

específica menor.

Se mide volumen de agua destilada.

Disolventes: CCl4, benceno, tolueno,

heptano, xileno, etc.

Requiere calibración.

Ideal para alimentos con bajo

contenido de humedad y rico en

volátiles.

Método Químico. • Se utiliza cuando:

La muestra se descompone por

tratamiento térmico.

El alimento tiene un bajo

contenido de agua. (alimentos

secos, aceites, caramelos, etc.)

• Reducción de iodo por dióxido

de azufre en presencia de agua.

Reacción de Bunsen (1853).

2H2O + SO2 + I2 H2SO4 + 2HI

Método Químico • Modificación Karl Fischer (1935).con piridina y

metanol.

C5H5NI2 + C5H5NSO2 + C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NSO3

C5H5NSO3 + CH3OH C5H5NHSO4CH3

• Detección de punto final:

Volumétrico.

Instrumentales.

• Sistema aislado del ambiente (reactivos y equipo), reactivo inestable.

• Otros disolventes: Formamida, dimetilformamida, HOAc, dioxano en lugar de metanol, etc.

• Interferencia por compuestos orgánicos.

Otros Métodos Químicos

• Mezcla con carburo de silicio.

• Mezcla con ácido sulfúrico.

• Determinación IR.

• Cromatografía.

• RMN.

• Conductimetría.

• Densimetría a partir del contenido de sólidos. Ó a partir de n.

• Métodos crioscópicos.

• TGA/MSD.

Cenizas

Ceniza total.

Residuo inorgánico después de eliminar la materia orgánica.

• Variables a controlar:

Temperatura, tiempo y método.

• Caracteriza y evalúa la calidad de un alimento.

• No siempre se determina por combustión.

Cenizas

Cenizas solubles en agua.

• La ceniza total se hierve con agua, se filtra y se calcina de nuevo.

Alcalinidad de la ceniza soluble.

Cenizas insolubles en ácido.

• La ceniza insoluble en agua se hierve con HCl, se filtra, se lava y se calcina.

Cenizas sulfatadas.

• Se quema la muestra y se humedece con H2SO4 conc. y se calcina entre 450-500 °C.

Minerales

• Elementos químicos que se

identifican en los alimentos.

• Nutrientes o contaminantes.

• Funciones diversas en el organismo.

• Biodisponibilidad variable.

• Se adicionan como parte de los

distintos aditivos a los alimentos.

Minerales

Calcio. Elemento más abundante en el cuerpo.

Interviene en distintos procesos.

Ingestión diaria de 800 mg en adultos.

Fuentes principales: leche, queso, verduras verdes y harina.

Determinación.

Métodos volumétricos y gravimétricos.

Métodos instrumentales: Turbidimetría, cromatográficos y ópticos.

Minerales

Sodio. En las células mantiene la presión osmótica,

acidez y carga eléctrica.

Actúa durante la contracción muscular y conducción nerviosa.

Ingestión diaria 3 g en adultos.

Bajo en alimentos no procesados.

Determinación.

Métodos ópticos. (Fotometría ó AA)

Cromatografía de iones.

Potenciometría selectiva de iones.

Minerales

Cloruro de Sodio. Principal fuente de sodio.

Se utiliza como conservador y saborizante.

Determinación.

Se extrae mediante digestión húmeda ó seca (T≤ 550 °C).

Métodos de Mohr ó Volhard para cloruro.

Potenciometría selectiva de iones.

Minerales

Potasio. Componente principal en los líquidos

intracelulares de animales y plantas.

Indicador para estimar el contenido de frutas en productos alimenticios.

Determinación.

Métodos ópticos. (Absorción ó Emisión)

Cromatografía de iones.

Potenciometría selectiva de iones.

Minerales Fósforo.

Se encuentra en huesos, dientes y líquidos celulares.

Dosis diaria 800 mg en adultos.

Fuentes: productos lácteos, pan, cereales, carne y huevos.

Indicador para estimar el contenido de frutas en productos alimenticios.

Aditivo como fosfatos y ortofosfatos.

Determinación.

Método por valoración.

Métodos colorimétricos.

Fosfatos por cromatografía de iones.

Acidez Acidez titulable.

Se mide mediante valoración con base.

pH. • Almacenamiento cambios enzimáticos

y desarrollo de bacterias.

• Conservadores estabilidad de proteínas.

Determinación.

Indicadores de color.

Métodos potenciométricos.

Sensores específicos.

Nitrógeno y Proteínas

• Proteínas son polímeros formados por aminoácidos.

• Importancia:

Nutricional.

Actividad biológica.

Propiedades organolépticas del alimento.

• Forman parte de compuestos complejos. (lipoproteínas, fosfoproteínas, etc.)

Determinación de Nitrógeno

Método de Kjeldahl.

• Método oficial para nitrógeno orgánico y sales de amonio.

• Proteína total a partir del contenido de nitrógeno.

• Reportar el factor que se utiliza en el cálculo.

Determinación de proteínas

• Reacción de Biuret.

Reacción con sulfato de cobre en medio básico Violeta púrpura A 540 nm.

• Reacción de Lowry.

Reacción del complejo proteína cobre con ácido fosfomolíbdico/fosfotúngstico

Color azul A 750 nm A 650 nm A500 nm.

Determinación de proteínas

Reacción con colorantes.

• Método de Bradford.

Reacción de la proteína con azul de Coomassie Azul A 595 nm

• Tratamiento de muestra con un exceso de colorante, forma un complejo insoluble, se centrifuga y se mide el exceso de colorante.

Ej: Naranja ácido 12

Determinación de proteínas

• Método del ácido bicincónico.

Reduce en medio básico Cu (II) a Cu (I)

complejo ácido bicincónico/Cu(I)

A 562 nm

• Absorción en UV.

Triptofano, tirosina, fenilalanina A 280 nm

• Turbiedad.

Por floculación de proteína disuelta.

• Métodos inmunológicos.

Determinación de

compuestos nitrogenados

• Compuestos inorgánicos.

Nitratos o Nitritos.

Como medida sanitaria en alimentos.

• Determinación:

Métodos colorimétricos

Métodos enzimáticos.

Intercambio iónico.

Fibra Compuestos químicos que pertenecen a las paredes celulares de los vegetales y nuestro organismo no es capaz de digerir.

• Principalmente: celulosa, pectina, hemicelulosa y lignina.

• Fuentes: salvado de trigo, pan integral, almendras, coco, manzana, apio, lechuga, naranja, etc.

• Dosis: 30 g./día

Fibra Propiedades importantes:

Absorben agua (5 veces su peso).

Aceleran el tránsito intestinal.

Permiten eliminar el colesterol y ciertas sales biliares.

Eliminan algunas sustancias cancerígenas.

Dan impresión de saciedad.

Eliminan sales minerales (Fe, Zn, Ca).

Fibra Cruda en alimentos. Residuo libre de ceniza que queda

después de un tratamiento con H2SO4 y

NaOH bajo condiciones controladas.

• Componentes principales: celulosa y

lignina.

• Indica cantidad de compuestos no

aprovechables.

• Proporción de cáscara en alimentos.

• Evaluación de calidad. Madurez.

• Determinación Gravimétrica.

Fibra en la dieta.

Polisacáridos y lignina resistentes al tracto digestivo humano.

• Componentes principales: celulosa, hemicelulosa, pectinas, gomas, inulina y lignina.

• Determinación:

Mediante detergente ácido.

Mezcla de H2SO4 y bromuro de cetil trimetil amonio.

Principalmente: celulosa y lignina.

Fibra en la dieta.

• Determinación:

Mediante detergente de neutro.

o Etilendiamino tetraacetato de sodio

dihidratado, borato de sodio,

decahidratado y 2-etoxietanol.

o Laurilsulfonato de sodio.

Principalmente: Celulosa, lignina y

hemicelulosa.

Fibra en la dieta.

• Determinación:

Métodos enzimáticos.

Digestión enzimática con amilasas, amiloglucosidasas y peptidasa para eliminar almidón y proteína.

Métodos químicos.

Miden los monosacáridos que no son almidón más lignina, por métodos colorimétricos o cromatográficos.

Fibra en la dieta.

• Determinación:

Métodos químicos.

Bajo condiciones controladas:

o Hexosas Antrona

o Pentosas Orcinol

o Ácidos Urónicos Carbazol

Método de Southgate.

Extrae azúcares con metanol, lípidos con éter y tratamiento con takadiastasa. Polisacáridos solubles se miden colorimétricamente y lignina gravimétrica.

Fibra en la dieta.

• Equipo:

Grasa

Compuestos orgánicos que se forman

en el metabolismo vegetal y animal.

• Nutrientes con alto poder energético.

1 g grasa = 9,3 cal = 38,9 kJ

Lípidos libres

Contenido de grasa

Lípidos enlazados

Métodos empíricos.

Extracción directa de grasa

con disolventes • Se determinan lípidos libres.

• Se extrae el material seco.

• Disolventes: éter etílico o de petróleo,

metanol, cloroformo, tricloroetileno.

• Determinación:

Métodos continuos: Bolton, Goldfish.

Métodos discontinuos: Soxhlet.

Foss-Let.

Bligh y Dyer.

Extracción directa de grasa

con disolventes

Métodos de extracción de

grasa por solubilización • Los lípidos enlazados se liberan

mediante hidrólisis ácida o básica.

• Determinación.

Método de Weibull-Stold

Hidrólisis ácida

Método Werner-Schimd

HCl, éter o diclorometano.

• Descompone fosfolípidos y triglicéridos.

Métodos de extracción de

grasa por solubilización • Determinación.

Método de Rose Gottlieb

Hidrólisis básica

NH3 y alcohol frío, mezcla de éter.

Resultados muy exactos.

o La separación de los disolventes se facilita con sifones o tubos.

Métodos volumétrico para

determinación de grasa

• La muestra se hidroliza, la grasa

se separa por centrifugación.

• Se utilizan recipientes calibrados

para la medición.

• Determinación:

Método Gerber.

Método Babcok.

Métodos volumétrico para

determinación de grasa Equipo

Métodos físicos para la

determinación de grasa

• Por cambios en las propiedades

físicas por la presencia de grasa en

disoluciones.

• Métodos.

Índice de refracción.

Gravedad específica.

Infrarrojo.

RMN.