1

DEMOLAB

Filtració i cristal·lització de composts químics

Química

Han elaborat els materials:

Dra. Carme Rotger

Professora de Química Orgánica. Departament de Química de la UIB

Aquest informe ha estat revisat per Francisca Mas i Àngela Morlà (alumnes

col·laboradores), i Francesca Molinos el juny de 2011.

Organització de la visita

L’activitat que presentam està dividida en dues parts: la realització d’unes

experiències de laboratori i d’unes reaccions químiques interessants.

L’arribada del grup d’alumnes està prevista a les 9 hores del matí i el lloc de

recepció serà el “Laboratori Jove” de la Facultat de Ciències que es troba a la planta

baixa de l’edifici Mateu Orfila del campus, davant del servei de copisteria.

De 9,15 a 9,30 hores es farà als alumnes una breu explicació de l’activitat i es

parlarà sobre les normes de seguretat i eliminació de residus. El grup es dividirà en dos

subgrups (A i B) d’acord amb les instruccions del professorat.

De 9,30 a 11,10 hores el subgrup A romandrà al laboratori per a la realització de

la pràctica corresponent mentre al subgrup B realitza les reaccions químiques

interessants

De 11,10 a 11,30: descans.

De 11,30 a 13,10 hores el subgrup B realitzarà la pràctica en el laboratori mentre

el subgrup A realitza les reaccions químiques interessants.

A les 13,10 hores els dos subgrups es tornaran a ajuntar al Laboratori Jove per

realitzar l’avaluació de l’activitat.

A les 13,30 hores: final de la visita.

2

NORMES DE SEGURETAT AL LABORATORI

L’estada en un laboratori comporta uns determinats riscos. Per minimitzar aquests és

importants seguir sempre unes normes bàsiques de seguretat i les instruccions del

professor o professora.

Sempre heu de tenir en compte:

No es pot fumar, beure o menjar al laboratori.

Es recomana l’ús de bates de laboratori embotonades i d’ulleres de seguretat,

especialment quan es poden produir esquitxades de productes químics. Durant el

treball al laboratori no s’han d’usar lents de contacte.

Algunes precaucions a prendre en relació a la manipulació de productes químics:

Abans d’usar qualsevol producte, cal llegir detingudament l’etiqueta de l’envàs.

Els productes tòxics, inflamables i/o volàtils s’han de manipular en campanes o

vitrines amb extracció localitzada.

Es recomana l’ús de guants adequats per evitar el contacte de la pell amb els

productes químics.

Mai no s’ha de pipetejar amb la boca.

Si sobra alguna quantitat de reactiu, mai no s’ha de tornar a introduir al recipient

original d’aquesta manera s’evitarà que es contamini.

PICTOGRAMES DE PERILLOSITAT DELS PRODUCTES QUÍMICS

CORROSIU

Substància que, en contacte

amb teixits vius, els

destrueix

Xn NOCIU

Substància que, per

inhalació, ingestió o contacte

pot provocar dolències

importants

TÒXIC

Substància que, per

inhalació, ingestió o contacte

pot provocar efectes greus i,

fins i tot, la mort

Xi IRRITANT

Substància que, en contacte

amb la pell o mucoses, pot

provocar una inflamació

INFLAMABLE

Substància que pot inflamar-

se en l’aire a temperatura

ambient

EXPLOSIU

Substància que pot

explosionar per efecte d’una

flama, de calor o de xocs

COMBURENT

Substància que, en contacte

amb altres inflamables, pot

produir foc

PERILLÓS PER AL MEDI

AMBIENT

Substància que pot constituir

un perill per al medi ambient

3

ELIMINACIÓ DE RESIDUS I DEIXALLES

A un laboratori de pràctiques s’utilitzen una gran quantitat de productes i es realitzen

diverses operacions que generen residus, en molts casos perillosos per a la salut i el

medi ambient. Per aquest motiu, s’ha de preveure el control, el tractament i l’eliminació

dels residus que generen.

L’eliminació dels residus dels productes químics emprats dependrà que de la seva

possible perillositat o de si comporten algun risc. En cas de que no sigui així, si es tracta

d’un sòlid es pot tirar a la paperera. Els líquids es poden abocar pel desaigua amb molta

aigua per diluir-los. Els residus biològics es dipositaran únicament en el recipient

dedicat a aquesta finalitat.

Pel contrari, si es tracta de residus perillosos es recolliran en contenidors especials per al

seu posterior tractament. Els sòlids s’abocaran en el contenidor que indiqui “sòlids

perillosos”. Per als líquids o dissolucions s’emprarà un dels quatre contenidors

especials (àcids, residus inorgànics, residus orgànics no clorats i residus orgànics

clorats).

IMPORTANT: pots informar-te de les indicacions de perill (frases R) i condicions de

maneig de les substàncies (frases S) en el cartell que trobaràs en una de les parets del

laboratori.

Per exemple: R1 Explosiu en estat sec,

S7 Cal mantenir el recipient ben tancat,...

En aquest laboratori també durem a terme una separació de les deixalles que no

corresponguin a productes químics. Per aquest objectiu tenim els contenidors adients de

recollida de paper, vidre i plàstic que s’hauran d’emprar sempre.

Aquestes normes de Seguretat i Eliminació de Residus s’han adaptat del llibre

“Normes d’actuació, seguretat i tractament de residus en el laboratori”

Autors: Catalina Estelrich, Silvia Moreno, José M. Natta, Miquel Palou i Agustí

Vergés

Editat pel Col·legi Oficial de Químics de les Illes Balears amb el suport de la

Conselleria d’Educació i Cultura de les Illes Balears

Àcids

Inorgànics

Orgànics no clorats

Orgànics clorats

4

MATERIAL DE LABORATORI

Material de vidre

Embut Embut de decantació Kitasato Erlenmeyer

Vas de precipitats Matràs fons rodó Matràs fons pla Matràs aforat

Proveta Pipeta graduada Pipeta aforada Bureta

-

5

Refrigerant Tub assaig Termòmetre Tub seguretat

Tub centrífuga Dessecador Cristal·litzador Vidre de rellotge

Flascó

comptagotes

-

6

Material vari

Flascó rentador Pinça de fusta

Material de porcellana

Càpsula Gresol Morter Embut Büchner

Material de ferro

Cèrcol Nou doble Pinça Espàtula

Trespeus Gradeta Bec Bunsen Suport

Gradeta Escovilló

7

Introducció

La química és la ciència que estudia les propietats i la composició de les substàncies

així com els processos de transformació que aquestes substàncies experimenten.

Aquestes dues activitats es realitzen des de l’aparició dels humans a la Terra, però

durant el darrer segle i especialment en els darrers 30 anys la velocitat amb què obtenim

coneixements i aplicacions d’aquestes activitats ha augmentat de forma espectacular.

La química està relacionada amb les substàncies que es troben a la natura, com per

exemple: els minerals de la terra, els gasos de l’aire, l’aigua i les sals dels oceans, i els

productes químics dels organismes vius. Està relacionada amb transformacions i canvis

naturals com ara la combustió de la llenya, els canvis químics essencials per a la vida, i

també amb noves transformacions inventades i creades pels químics i les químiques.

La química té en comú amb altres ciències l’exploració del món natural que ens

volta i el propòsit d’entendre’l. Però, a més a més, la química expandeix el món creant

noves substàncies i inventant noves reacciones químiques.

Avui en dia, encara queden moltes qüestions importants per resoldre, i molts

d’objectius pràctics que permetran a la química contribuir, encara més, al benestar de la

humanitat. Els estudiants que consideren la química com la seva carrera professional

tenen la possibilitat de realitzar noves contribucions per a la millora de la salut humana,

dissenyar nous materials amb importants aplicacions, ajudar a millorar el medi ambient,

ajudar a avançar en la revolució tecnològica dels ordinadors, contribuir a elucidar els

fonaments químics de la vida, o ajudar a entendre els fonaments de la mateixa química.

Com podeu veure, el desenvolupament de la química té un impacte molt important en

l’evolució socioeconòmica de la humanitat.

Amb aquesta activitat es pretén que els alumnes i les alumnes d’educació

Secundària vegin més accessible el món de la ciència i la importància de les seves

aplicacions en la seva vida quotidiana. Les pràctiques i les visites que s’han dissenyat

tenen un fonament senzill i que està inclòs en les programacions de les respectives

etapes però que difícilment poden ser dutes a terme en els centres de secundària pels

mitjans que requereixen.

8

CRISTAL·LITZACIÓ I FILTRACIÓ DE L’ACETANILIDA

1. OBJECTIUS

Preparar dissolucions en calent, filtració en calent, filtre de plecs, recristal·lització,

filtració en Büchner i rendiment.

2. INTRODUCCIÓ

La cristal·lització és una tècnica utilitzada per a la purificació de substancies sòlides1.

Aquesta tècnica es fonamenta, generalment, en la major solubilitat que solen presentar

els sòlids en un dissolvent2 en calent que no pas en fred. La manera més freqüent de

realitzar una cristal·lització consisteix en preparar una dissolució saturada en calent del

sòlid a purificar, utilitzant el dissolvent adient. Una vegada dissolt es filtra per eliminar

las impureses insolubles i es deixa que es separi per refredament la substancia que

estava dissolta. Las petites quantitats d’impureses solubles quedaran dissoltes en les

aigües mares. Si el grau de puresa que s’obté encara no és el desitjat es pot tornar a

repetir el procés utilitzant el mateix dissolvent o un altre de diferent. Es parla llavors

d’una recristal·lització.

3. MATERIAL I REACTIUS

Material Reactius

2 Erlenmeyers de 250 ml 4,5g d’acetanilida impura

1 Vas de precipitats de 250 ml

1 Vas de precipitats de 100 ml

1 Proveta de 10 ml

1 Vidre de rellotge

1 Embut de vidre

1 Embut Büchner amb unió de goma cònica

1 Kitasato

1 Vareta de vidre

1 Manta calefactora

Plat porós

Paper de filtre

2 Pinces

1 Suport

2 Nous dobles

9

4. SEGURETAT I RISCOS

Acetanilida

R: 22-

36/37/38

S: 22-26-36

Carbó actiu S: 22-24/25

Riscos específics

R22: Nociu per ingestió.

R36/37/38: Irrita els ulls, la pell i les vies respiratòries.

Consells de seguretat

S22: No respirar la pols.

S24/25: Evitar el contacte amb els ulls i la pell.

S26: En cas de contacte amb els ulls, rentar-los immediatament amb abundant aigua i

acudir al metge.

S36: Usar la indumentària protectora adient.

5. PROCEDIMENT EXPERIMENTAL

Pesar 4,5g d’acetanilida impura i introduir-los en un erlenmeyer de 250 ml. Afegir 100

ml d’aigua calent i unes pedres poroses3, o un agitador magnètic, i encalentir

paulatinament. Quan l’aigua bull, deixar 5 minuts addicionals. Generalment, quedaran

restos sense dissoldre’s, són les impureses.

Durant aquest temps, preparar un embut de vidre, prèviament encalentit en l’estufa, un

filtre de plecs o dos per eliminar millor el carbó i un vas de precipitats. Separar

l'erlenmeyer de la font de calor i procedir a filtrar la solució, en calent, mitjançant dos

filtre de plecs posant un dins l’altre.

NOTA: Si a l’observar la dissolució filtrada es veu que encara hi ha restos de carbó

actiu, tornar a encalentir la dissolució i repetir l’operació de filtrat de la manera

indicada anteriorment.

Deixar refredar la dissolució. A mesura que aquesta es va refredant, comencen a

aparèixer cristallets d’acetanilida (un refredament massa ràpid produeix cristalls menys

perfectes). Una vegada que tota l’acetanilida hagi cristal·litzat, separar els cristalls

obtinguts per filtració4 al buit amb l’embut Büchner i el kitasato. Rentar els cristalls

d’acetanilida al mateix filtre amb uns pocs mil·lilitres d’aigua freda (refredada en un

bany de gel) i continuar amb la succió uns minuts més fins que els cristalls estiguin un

poc secs. A continuació, transferir els cristalls a un vidre de rellotge i deixar-los eixugar

tota la nit, preferentment en un dessecador. Al dia següent es pot pesar la quantitat

d’acetanilida cristal·litzada i calcular el rendiment de l’operació.

10

1 Recristal·lització: Quan s’aïllen composts químics o es sintetitzen al laboratori, normalment s’han de

purificar. Si el compost és un sòlid, un mètode convenient de purificació és la recristal·lització. La

recristal·lització d’un sòlid es fonamenta en el fet que les diferents substancies presenten diferents

solubilitats dins un mateix dissolvent. Per dur a terme la purificació d’un sòlid es poden escollir tres

condiciones diferents; es pot escollir un dissolvent que: (a) dissolgui el component majoritari i no el

contaminant, (b) dissolgui el contaminant i no el component majoritari o (c) els dissolgui tot dos però que

refredant el dissolvent es puguin cristal·litzar selectivament.

Figura 2. Muntatge de filtració per succió i vista superior

de l’embut Büchner.

Figura 1. Muntatge de filtració per gravetat i esquema de la preparació d’un filtre de plecs.

11

Normalment es troben combinacions de les condicions abans esmentades. Idealment un cerca un

dissolvent en el que el producte majoritari es dissolgui en calent i cristal·litzi al refredar-se. Aquesta

tècnica és la que utilitzarem en aquesta pràctica. 2 Selecció del dissolvent: El primer pas en qualsevol cristal·lització és la selecció del dissolvent

pertinent. Si la substancia és coneguda, como en el nostre cas, llavors es pot trobar el dissolvent adient a

la literatura (per exemple, en un manual o handbook). Si no es coneixen les propietats químiques i

físiques del compost, l’únic mètode vàlid és l’assaig, començant pels dissolvents més comuns. Una regla

útil pot ser que els dissolvents polars dissolen composts polars, i els dissolvents no polars dissolen

composts no polars.

El dissolvent ideal per a una cristal·lització haurà de presentar les següents característiques:

(i) Ha de tenir un gran coeficient de temperatura, és a dir, una gran quantitat de sòlid s’ha de dissoldre en

una petita quantitat de dissolvent en calent, però no en fred.

(ii) Les impureses han de ser insolubles en el dissolvent calent o moderadament solubles en el dissolvent

fred.

(iii) Ha de tenir un punt d’ebullició baix.

(iv) No ha de reaccionar químicament amb la substància a cristal·litzar.

La taula següent resumeix els dissolvents més emprats segons el tipus de composts per induir la seva

cristal·lització.

Tipus de compostos Dissolvents

Hidrocarburs Hexà, toluè

Composts carbonílics Acetat d’etil, acetona

Alcohols, àcids Etanol

Sals Aigua

3 Nuclis d’ebullició (pedres poroses): A molts recipients existeixen bosses microscòpiques d’aire

atrapades en els porus i escletxes de la superfície. Quan en el recipient hi ha un líquid, aquestes bosses

d’aire contenen una certa quantitat de vapor del líquid. A mesura que la temperatura del recipient

augmenta, la pressió d’aquet vapor atrapat augmenta fins que finalment aquesta excedeix la pressió

externa, llavors una bombolla puja fins a la superfície del líquid. Aquest procés es repeteix causant una

ebullició suau.

Si en el líquid no hi ha bosses d’aire atrapades, les bombolles no es formen fàcilment i la temperatura del

líquid pot arribar a ser superior a la del punt d’ebullició. D’aquesta manera resulta sobreescalfat i, quan es

formen bombolles, la seva pressió interna excedeix ràpidament la pressió externa provocant l’aparició

d’una inesperada i violenta bombolla que fa que el líquid salti.

Aquest efecte de saltar es pot evitar afegint nuclis d’ebullició a la solució. Aquets nuclis d’ebullició o

pedres poroses presenten porus plens d’aire que serveixen com a llocs per a la formació de bombolles

produint-se llavors una ebullició suau.

Quan la temperatura del líquid disminueix o baixa per davall del seu punt d’ebullició, les bosses d’aire

que s’han utilitzat per a promoure l’ebullició s’omplen de líquid i no són efectives si el líquid es reescalfa.

Així doncs, sempre que es torna a encalentir un líquid hem d’utilitzar nuclis d’ebullició nous. Mai hem

d’afegir pedres poroses a un líquid calent, ja que es pot produir una evolució instantània de vapor que

podria fer saltar el líquid calent.

4 Filtració per succió: Durant l’operació de separació dels cristalls de la solució es realitza una filtració

per succió. Per filtrar al buit o per succió el muntatge consisteix en un embut Büchner fixat amb un

adaptador de goma a un recipient de filtració (Kitasato). Aquest està connectat a la trompa de buit

mitjançant una goma de buit. El paper de filtre de dins l’embut s’ha de retallar de manera que una vegada

col·locat a la base del suport de porcellana quedi totalment pla i tapi tots els forats sense tocar les parets

del Büchner. Banyar el filtre amb unes gotes del mateix dissolvent per a que quedi adherit. Connectar la

trompa d’aigua i filtrar. Els cristalls que quedin en el recipient es recullen amb una vareta de vidre. Els

cristalls es pressionen amb l’espàtula, si es pot, contra el filtre per a treure les restes de dissolvent.

Finalment, per rentar els cristalls s’ha de desconnectar la succió, afegir dissolvent net i fred sobre els

cristalls removent amb cura de no foradar el paper de filtre, deixar reposar i després tornat a connectar el

buit per succionar el dissolvent. La succió s’interromp per rentar els cristalls amb l’objectiu d’augmentar

el temps de contacte entre el dissolvent i els cristalls. Una vegada nets deixar-los eixugar uns minuts amb

la bomba connectada. No tancar mai l’aigua abans de desconnectar la goma per la qual fem el buit al

matràs Kitasato. Si no ho fem així hi ha perill que entri aigua de la pica al matràs i ens pugui causar

problemes (solubilitat, miscibilitat) amb la dissolució filtrada. A vegades la dissolució filtrada (aigües

mares) es pot utilitzar per a obtenir una segona collida de recristal·lització.

12

QÜESTIONS.

1. ¿Quina és la finalitat d’una cristal·lització?

2. ¿Per què es filtra amb un filtre de plecs?

3. Comentar de quina manera afecta la rapidesa amb la que es refreda la dissolució en la

mida dels cristalls que s’obtenen.

4. ¿Quines són les característiques d’una trompa d’aigua?

5. ¿És possible obtenir un rendiment del 100% en una recristal·lització?

6. Suposa que has de recristal·litzar una mostra d’àcid benzoic utilitzant aigua com a

dissolvent. La mostra original està contaminada amb sorra de mar i sal. Explica

breument el procediment que realitzaries. Explica com es separarien les dues

impureses de l’àcid benzoic mitjançant el procediment proposat.