110924600 informe 1 determinacion de humedad y materia seca

8/17/2019 110924600 Informe 1 Determinacion de Humedad y Materia Seca

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DETERMINACION DE HUMEDAD Y MATERIA SECA

1. OBJETIVOS

Objetivo Genera :

• Determinar la cantidad de agua contenida en una muestra .

Objetivo! e!"e#$%i#o! :

• Determinar el porcentaje de humedad de una muestra , por el método de

pérdida de peso en una estufa de vacío.•

Determinar el porcentaje de humedad de una muestra, por le métodoinstrumental con una balanza.

&. 'UNDAMENTO TEORICO

Los agregados pueden tener algún grado de humedad lo cual está

directamente relacionado con la porosidad de las partículas. La porosidaddepende a su vez del tama o de los poros, su permeabilidad ! la cantidad o

volumen total de poros.

Las partículas de agregado pueden pasar por cuatro estados, los cuales se

describen a continuaci"n:

• #otalmente seco. $e logra mediante un secado al horno a %&'() hasta

*ue los agregados tengan un peso constante. +generalmente - horas .

• /arcialmente seco. $e logra mediante e0posici"n al aire libre.

• $aturado ! $uperficialmente seco. +$$$ . 1n un estado límite en el *ue

los agregados tienen todos sus poros llenos de agua pero

superficialmente se encuentran secos. 1ste estado s"lo se logra en el

laboratorio.

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• #otalmente 2úmedo. #odos los agregados están llenos de agua !

además e0iste agua libre superficial.

1l contenido de humedad en los agregados se puede calcular mediante la

utilizaci"n de la siguiente f"rmula:

/3 4+5 6 D 7 D8 9 %&&

Donde,

/: es el contenido de humedad 4 8

5: es la masa inicial de la muestra 4g8

D: es la masa de la muestra seca 4g8

#ambién e0iste la 2umedad Libre donde esta se refiere a la película superficial

de agua *ue rodea el agregado; la humedad libre es igual a la diferencia entre

la humedad total ! la absorci"n del agregado, donde la humedad total es

a*uella *ue se define como la cantidad total *ue posee un agregado. )uando

la humedad libre es positiva se dice *ue el agregado está aportando agua a lamezcla, para el dise o de mezclas es importante saber esta propiedad; !

cuando la humedad es negativa se dice *ue el agregado está *uitando agua a

la mezcla.

#odos los alimentos , cual*uiera *ue sea el método de industrializaci"n a *ue

ha!an sido sometidos, contienen agua en ma!or o menor proporci"n. Las cifras

de contenido en agua varían entre un


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> de agua> apenas significa nada menos *ue se indi*ue el método de

determinaci"n

ANTECEDENTES

M(to)o "or "(r)i)a )e "e!o #on e!t*%a )e va#$o

La eliminaci"n del agua de una muestra re*uiere *ue la presi"n parcial de agua

en la fase de vapor sea inferior a la *ue alcanza en la muestra; de ahí *ue sea

necesario cierto movimiento del aire ; en una estufa de aire se logra abriendo

parcialmente la ventilaci"n ! en las estufas de vacío dando entrada a una lenta

corriente de aire seco.

La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, de ahí la

conveniencia de colocar el bulbo del term"metro en las pro0imidades de la

muestra.

Las variaciones pueden alcanzar hasta más de tres grados en los tipos

antiguos, en los *ue el aire se mueve por convecci"n. Las estufas mas

modernas de este tipo están e*uipadas con eficaces sistemas de

termoestataci"n ! sus fabricantes afirman *ue la temperatura de las distintas

zonas de las mismas no varía en más de un grado centígrado.

Los alimentos ricos en proteínas ! azúcares reductores deben, por ello,

desecarse con precauci"n, de preferencia de una estufa de vacío a +, -C.

M(to)o "or De!ti a#i n #on So vente! no Mi!#ib e!

1l método de destilaci"n mas frecuentemente utilizado +método de @idAell 6

$terling , mide el volumen de agua liberada por la muestra durante su

destilaci"n continua junto con un disolvente no miscible. 1l agua se recoge en

un colector especialmente dise ado con una secci"n graduada en la *ue se

separa el disolvente ! se mide; el disolvente retorna, por rebosamiento, al

matraz de destilaci"n. Bfrece un inconveniente *ue es común a todos los

métodos de determinaci"n del contenido en agua en los *ue la muestra se

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calienta, ! es *ue también mide el agua formada por la temperatura de

destilaci"n, por descomposici"n de los constitu!entes de la muestra analizada.

#anto la ?.B.?.) como la ?.$.#.? han adoptado este método para la

determinaci"n del contenido en agua de las especies, utilizando tolueno +la

?.$.#.?. utiliza benceno para las especias ricas en azúcares . ? pesar de sus

limitaciones, este método ofrece algunas ventajas, especialmente si se

seleccionan bien los disolventes:

%. La temperatura se mantiene constante, la del punto de ebullici"n del

disolvente.

. puede seguirse la marcha de la velocidad de destilaci"n por simpleinspecci"n visual; C)uando se aclara en el colector la capa superior del

disolvente la destilaci"n ha concluidoC.

. 1s un método mas rápido *ue las técnicas de deshidrataci"n.

-. Eo precisa aparatos complicados.

M(to)o In!tr*/enta #on a Ba an0a a*to/ ti#a O2HAUS

1stá constituido por una balanza con capacidad para %& grs F &,&% de muestra! sobre su platillo está colocada una lampara de luz infrarroja a la derecha del

platillo están dos diales similares, uno permite controlar la intensidad de calor

+5att *ue se suministra a la muestra ! el otro permite controlar el tiempo de

e0posici"n al mismo. 1n la parte frontal del instrumento está una pantalla sobre

la *ue aparecen dos escalas, hacia la iz*uierda una de peso en gramos, ! a la

derecha otra de porcentaje de humedad, del cero hacia arriba el peso de la

muestra. ? la derecha de la pantalla está un dial *ue permite tarar elinstrumento.

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3. 4ARTE E54ERIMENTA6

/esar un vaso o una placa petri vacía, luego agregarle 'gr de alimento seco

+galleta o %& gramos de alimento fresco, colocarlos en una estufa a

temperatura de entre %&' a %%&G) por el lapso de una hora.

/or la diferencia de peso de obtiene la humedad de la muestra ! luego se lleva

a porcentaje. La determinaci"n de la materia seca se hace por diferencia de

peso inicial ! el porcentaje de humedad hallada, determinándose de esta forma

el porcentaje de materia seca.

Desarrollo:

$e pesara la muestra contenida en una placa petri con la a!uda de una

balanza como la *ue se muestra en la figura.

$e pes" %.' gramos de muestra en la placa petri, sumando un total de H


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#rascurrida una hora procederemos a retirar la placa de la estufa ! esperando

*ue enfríe sin destaparla, la llevamos a la balanza nuevamente.

Luego de pesar la muestra la balanza nos dio una lectura de H-.-Igr lo cual

nos demostro *ue la galleta tenia una humedad de H


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8. CUESTIONARIO

Rea i0ar *na revi!i n )e tab a! )e #o/"o!i#i n )e a i/ento! 9 :a;a *n

i!ta)o )e "or#entaje )e :*/e)a) )e o! a i/ento! a!i;na)o!.

/MBDN)#B 2NO1D?DL1)2NP? ='

Q?E?2BMR? =&E?M?ES? HH

L1)21 HI/?/? H&

)?ME1 D1M1$ I&

2N1JB I-)?ME1 D1)1MDB


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>C* e! !on a! )i%i#* ta)e! "rin#i"a e! en a )eter/ina#i n )e

:*/e)a)?

• 1l producto analizado puede absorber humedad del ambiente, alterando

así nuestro resultado.• ?l pesar la muestra después de secarla, si no es enfriada el calor puede

alterar la lectura de la balanza.

• $i el producto tiende a perder agua al aire libre también se puede alterar

nuestro resultado.

E@" i *e a /anera *e o! !o *to! i ni#o! "o are! 9 no "o are!intera#t an #on a e!tr*#t*ra )e a;*a.

1l grado de ruptura de la estructura del agua mas el grado de formaci"n del

nuevo ion o de estructuras entre agua ! soluto se mide por medio del calor de

hidrataci"n. Los valores de los calores de hidrataci"n +D2 se pueden medir

directamente en un calorímetro mediante la cantidad de calor *ue se produce

cuando una concentraci"n conocida de iones +los cationes ! aniones se

agregan en forma de sales se agrega a un volumen conocido de agua.

1l calor de hidrataci"n se incrementa al aumentar el tama o i"nico dentro de

cada grupo de iones de carga similar, por ejemplo de '&< US7mol para el Li V

hasta '' US 7 mol para el )s V. 1sta tendencia de reducir la interacci"n al

incrementarse el tama o del ion aparece frecuentemente en los fen"menos

*uímicos.

1l grado de hidrataci"n se incrementa con la carga i"nica. 1l valor del calor de

hidrataci"n para cationes monovalentes es de varios cientos de US7mol ; para

cationes divalentes es de apro0imadamente %


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tales complejos se encuentran fuertemente unidos ! juntos se comportan como

un solo ion de gran tama o. Los iones divalentes de los metales de transici"n !

tal vez el Og V forman estructuras similares con el agua pero más débiles. Los

otros cationes de los metales alcalinotérreos son más grandes ! se asocian con

menos fuerza al agua. La relaci"n entre el tama o de ion ! la fuerza de

hidrataci"n es mas compleja *ue como se plantea a*uí, pero ésta constitu!e

una buena apro0imaci"n .

Intera##ione! !o *to !o *to.

Los iones libres no e0isten en las soluciones acuosas . #odos los iones *ue se

encuentran disueltos !, probablemente, también todas las moléculas disueltasse encuentran rodeadas de moléculas de agua las cuales pueden asociarse

con el soluto ! ser modificadas por éste. Los iones también interactúan entre sí

a distancias variables. ? las interacciones cercanas ion ion + menos de &.' nm,

nan"metros se les denomina iones complejos o pares de iones ! se

encuentran regulados por las interacciones específicas entre iones .

Ione! #o/" ejo! 9 "are! )e ione!.

Las fuerzas entre iones separados se han estimado mediante cálculos de la

actividad +en algunos casos, puede considerarse como la concentraci"n

efectiva; a 3 g O, donde a es la actividad o potencial *uímico, ! es

adimensional; g, gamma, es el coeficiente de actividad en Litros7mol ! O es la

concentraci"n molar o molaridad, moles7Litro . 1l coeficiente de actividad está

definido matemáticamente como el lím g 3 %, cuando O 33X &, lo *ue significa

*ue mientras más diluida esté la disoluci"n menos interactúan entre sí losiones, es decir, la disoluci"n tiene un comportamiento ideal. La interacci"n

entre los iones se incrementa al aumentar la concentraci"n de los iones ! con

el cuadrado de su carga.

La actividad de una sal es igual al producto de las actividades de sus iones

elevadas a una potencia de acuerdo a su este*uiometría. /or ejemplo, la

actividad del cloruro de calcio +)a)l en soluci"n acuosa es: a)a)l 3 +g)a V.


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O)a V +g) l% Ocl % . La molaridad del ion cloro es el doble de la del ion calcio.

Dado *ue la ecuaci"n *uímica de la ionizaci"n es: )a)l Y3X )a V V )l % .

)uando los iones ! las moléculas interactúan mas íntimamente, se pueden

enlazar ! perder sus identidades individuales para formar iones complejos o

pares de iones. Nn ejemplo de ellos son los iones We+2 B < V ! ?l+2 B < V . La

molécula de agua se encuentran asociadas íntimamente al ion central., cu!o

grupo actúa como una sola unidad en soluci"n.

/or lo general, los iones complejos se definen como la combinaci"n de un

cati"n central con uno o más ligandos. Nn ligando es cual*uier ion o molécula

presente en la esfera de coordinaci"n del ion central como lo es el agua en elcaso de We+2 B < V . De hecho, el agua siempre se considera como parte de

los iones complejos por lo *ue algunas veces no se considera como ligando.

Los otros ligandos penetran la esfera de hidrataci"n o de solvataci"n interna

del ion central ! reemplazan a una o más moléculas internas de agua. /or otro

lado, se piensa *ue los pares de iones se forman por asociaci"n de ligandos

afuera de la esfera de solvataci"n interna, como cuando los iones hidratados !

separados se unen mediante las fuerzas electrostáticas ! se comportan como

una sola unidad durante un intervalo apreciable. /ara asociarse al ion central,

los ligandos deben competir con las moléculas de agua en la esfera de

solvataci"n primaria del ion central ! deben perder algunas de sus propias

moléculas de agua. además, los ligandos son con frecuencia los aniones de

ácidos débiles. )omo resultado, el 2 V compite con el cati"n central por el

ligando. La asociaci"n entre iones casi siempre implica una competencia por

ligandos entre el cati"n 2 V ! entre el agua, el B2 ! los ligandos de iones por el

cati"n central. $i se ignoran las moléculas de agua en los productos ! reactivos

se simplifica considerablemente la representaci"n de estas interacciones.

La fuerza de asociaci"n entre las especies en soluci"n se e0presa mediante

varias constantes de e*uilibrio. Las constantes de estabilidad +formaci"n se

refieren a iones complejos ! a pares de iones; las constantes de hidr"lisis o de

desprotonaci"n se refieren a la pérdida de 2 V de los ligandos de agua *ue se

encuentran asociados con los cationes centrales; los productos de solubilidadse refieren a las actividades de los iones en e*uilibrio con la fase s"lidas.


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La formaci"n de iones complejos es el resultado de las fuerzas atractivas

cati"n ani"n *ue vencen en la competencia entre los cationes 2 V por los

numerosos ligandos, inclu!endo al agua. Nn ejemplo sencillo es la formaci"n

del ion complejo monofluoroalumnio durante la e0tracci"n de los suelos del

aluminio reactivo:

?l+2 B < V V W Y33X ?lW+2B ' V V 2 B

La formaci"n del ion complejo ?lW V disminu!e la actividad del ?l+2 B < V ! si se

encuentra en e*uilibrio con el ?l+B2 se disuelve parte de la fase s"lida para

mantener el e*uilibrio. La energía del enlace ?l W es ma!or *ue el de los

enlaces ion agua para formar el complejo. De acuerdo con la constante desolubilidad, las concentraciones del ion complejo ?lW V se incrementan al

aumentar las concentraciones de los iones ?l V o del W o la concentraci"n de

2W ! disminu!e al aumentar la acidez. De hecho, el ion he0afluoroaluminio

?l+2 B < V es un ion complejo *ue se elimina al e0traer el fluoruro de aluminio

de los suelos debido a las altas concentraciones de fluoruro *ue se emplean.

Los ligandos como 2 B, B2 , W ! )E solamente pueden ocupar una posici"n

alrededor de un cati"n central ! se les conoce como monodentados. Los

ligandos de uni"n como B , )B ! /B - pueden ocupar una posici"n en las

esferas de coordinaci"n de cada uno de los diferentes cationes ! formar un

complejo polinuclear +se refiere al ion central o de coordinaci"n .

Peneralmente, la solubilidad de los complejos polinucleares es baja, !a *ue

tienden a polimerizar ! a precipitar a partir de la soluci"n. Nn ligando

polidentado puede ocupar o más posiciones alrededor de un solo cati"n !

generalmente, son moléculas orgánicas grandes conocidas como *uelatos +delgriego, pinza o tenaza . /or ejemplo, algunas enzimas son ligandos

polidentados *ue ocupan varias posiciones alrededor de un cati"n central ! *ue

también se enlazan temporalmente para sustraer moléculas, por lo *ue

catalizan cambios *uímicos en el sustrato.

La materia orgánica adsorbe con fuerza a los iones )u V , Qn V , We +RR ! RRR !

otros iones de metales de transici"n como *uelatos. Nn ligando *uelante es el

ácido etilendiaminotetracético +2-1D#? , las posiciones alrededor del ion We V


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están ocupadas por los grupos amino ! los - acetato. Los *uelatos son

completamente solubles ! tienden a mantener al fierro, zinc ! cobre en soluci"n

como fuente de suministro de nutrientes para las plantas, a menos *ue un

nutriente dado sea desplazado del complejo por iones *ue se encuentren en

grandes cantidades o *ue formen complejos más estables. Los *uelatos

también se utilizan para e0traer de los suelos a los micronutrientes ! los iones

de los metales pesados.

? concentraciones de cationes iguales , los de los metales de transici"n

compiten más efectivamente *ue otros por ligandos de todo tipo, inclu!endo los

*uelatos. Los iones de los metales de transici"n tienen la ventaja de poder

cambiar algunos electrones para acomodar mejor las configuraciones de losligandos. La capacidad de los ligandos monodentados de cambiar los orbitales

de electrones d !, como consecuencia, formar iones complejos más fuertes de

metales de transici"n, generalmente se incrementa en el siguiente orden:

R Y @r Y )l Y W Y ) 2 ' B2 Y 2 B Y E2 Y etilendiamina Y )E . De la lista

anterior, cabe resaltar la gran fuerza de los ligandos *ue contienen nitr"geno.

La capacidad relativa de los iones de metales de transici"n para formar iones

complejos es completamente uniforme en el orden:

On V Y We V Y )o V Y Ei V Y )u V Y Qn V para los cationes divalentes ! )r V 3

On V X We V Y )o V para los cationes trivalentes. 1l cati"n divalente más fuerte

capaz de formar complejos es el )u+RR , mientras *ue el We +RRR es el ion de los

metales de transici"n de carga trivalente más débil aun*ue es más fuerte *ue

otros cationes trivalentes como el ?l V ! los lantánidos.

1l complejo We 1D#? predomina en las soluciones ácidas debido a la granestabilidad de los complejos We 1D#?. 1l ligando 1D#? muestra preferencia

por We+RR ! RRR a pesar de las altas concentraciones de los iones )a V ! Og V en

la soluci"n de suelo. 1n los suelos alcalinos las concentraciones de los iones

)a V ! Og V ! la mu! baja solubilidad del hidr"0ido de We+RRR favorecen la

formaci"n de los complejos de 1D#? ! Og 1D#?.

/ara determinar los iones )a V ! Og V se aprovecha su fuerte asociaci"n entre

el calcio, el magnesio ! el 1D#?. /ara asegurarse de *ue todos los iones )a V ,


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