volumetría de precipitación, practica 1

7/17/2019 Volumetría de Precipitación, Practica 1

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SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE SENASISTEMA INTEGRADO DE GESTIÓN

Procedimiento Ejecución de la Formación Profesional IntegralPRACTICA DE LABORATORIO

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VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

Practica No. 1 Determinación de cloruros de una muestra salina por el método de precipitación

de Mohr

Objetivos

Aplicar los principios teóricos de las volumetrías de precipitación usando el método de

Mohr para la determinación de la concentración de cloruros en una muestra acuosa de

sal de mesa.

Adquirir destreza en el manejo cuidadoso de los instrumentos utilizados en volumetría

mediante la experimentación en el laboratorio.

Calcular los diferentes parámetros de calidad, con la ayuda de un tratamiento

estadístico de errores, para evaluar la exactitud y precisión de los resultados obtenidos.

Materiales:

Mortero con mango

Probeta de 25 ml

Erlenmeyer 250 ml

Pera

Vaso de precipitado de 50 mL

Balon aforado de 50 mL

Pipeta aforada de 10 mL

Balon aforado de 250 mL

Piseta

Soporte de bureta

Pipeta graduada de 10 mL

Bureta de 25 mL

Reactivos:

Solución de nitrato de plata (AgNO3) 0,1 N: 500 mL

10 mL de cloruro de sodio (NaCl) 0,1 N. Reactivo analítico





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3 mL de solución de cromato de potasio (K2CrO4) al 5% p/v.1, 5 g de bicarbonato de sodio (NaHCO3).

Agua destilada

Método de Mohr: El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales

alcalinos, magnesio y amonio. La valoración se hace con solución patrón de nitrato de plata

(AgNO3). El indicador es el ión cromato (CrO4)-2, que da a la solución en el punto inicial una

coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata

(Ag2CrO4). Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:

Cl- + Ag+ AgCl (Precipitado blanco)

Una vez terminada la reacción entre el cloruro y la plata, precipita el cromato de plata.

(CrO4-2) + 2Ag+ Ag2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)

La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8,3 es adecuado para

la determinación.

Procedimiento experimental:

Preparación de la muestra:

Pesar 0,5 g de NaCl, triturar y pulverizar la muestra en un mortero.

Valoración del blanco:Tomar 25 mL de agua destilada medidos en la probeta y llevar a un Erlenmeyer agregar

0,5 g de bicarbonato de sodio y 1 mL de solución de cromato de potasio, titular con

nitrato de plata hasta que aparezca un color pardo.

Estandarización de la solución de nitrato de plata (AgNO3)Tomar 10 mL de NaCl 0,1 N en un matraz erlenmeyer, agregar aprox. 30 mL de aguadestilada, 0,5 g de bicarbonato de sodio y 1 mL de solución de cromato de potasio, titularcon nitrato de plata hasta que aparezca un color pardo. Repetir la valoración y calcularla normalidad de la solución de nitrato de plata.

Disolución de la muestra:Pesar 0,1 g de la muestra de sal, disolver en agua destilada y diluir hasta completar 250

mL.

DeterminaciónTomar alícuota de 50 mL de la solución anterior (usando un matraz aforado de 50 mL)en un matraz erlenmeyer, agregar 0,5 g de bicarbonato de sodio, 1 mL de solución decromato de potasio y valorar con la solución de nitrato de plata estandarizada. Repetirla determinación 2 veces más.





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Consultar:

Consultar antes de la práctica

1. ¿Por qué se estandariza la solución de nitrato de plata?

2. Escribir las reacciones que ocurren.

3. ¿Para qué se utiliza la solución de cromato de potasio?

4. ¿Qué importancia tienen las sales mineralizadas?

5. ¿Qué composición tienen las sales mineralizadas?

7. ¿Las sales mineralizadas son mezclas de varias sustancias o son minerales que se encuentran

en yacimientos?

8. ¿Por qué a este método se llama de Mohr?

9. Dar el nombre de otros métodos que se pueden utilizar para la determinación de cloruros.

10. Describir el principio en que se basa cada uno de los métodos mencionados anteriormente.

11. ¿Qué normalidad tiene la solución de NaCl?

12. ¿Qué cantidad de cloro le corresponde a 1 ml de solución 0,1 N de AgNO3?

13. Anote la concentración de plata en:

moles por litro

gramos por litro

porcentaje peso sobre volumen

14. ¿Por qué la solución que se analiza mediante el método de Mohr debe tener pH neutro o

cercano a la neutralidad?

15. Exprese la concentración de cloruros en mg/L de NaCl.





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Código:

HOJA DE RESULTADOS

Determinación de cloruros en una muestra salina, por el método de precipitación de Morh.

Numero de ficha:

Fecha:

Reporte los resultados en las tablas siguientes. Adicionar los cálculos respectivos

Tabla No. 1 Estandarización de la solución de AgNO3

Informaciónrequerida

Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3

Vol. De NaCl usadoen mL

Vol. AgNO3 consumido mL

Normalidad deAgNO3 (N)

Normalidad deAgNO3 Promedio

Tabla No. 2 Determinación de cloruros en una muestra de sal de mesa



Peso de la muestrade sal

Alicuota de NaCl(mL)

Volumen de AgNO3 (mL)

Concentración de lasolución de

Promedio de laconcentración de la

solución de





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Código:

Determinar la desviación estándar, el % de desviación estándar relativa (%RSD) y los límites deconfianza al 95%.

Identifique posibles fuentes de error y discuta cómo el error afecta el valor reportado en sus

resultados. Identifique en qué dirección mayor o menor relativo al valor esperado, el error

descrito afecta sus resultados.





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Código:

Practica No. 2 Determinación de cloruros de cloruros por el método de Mohr y Volhard

Para analizar el contenido de cloruro de sodio (NaCl) en la mantequilla, es necesario inicialmente

extraerlo con agua caliente y separarlo de esta forma de la grasa.

Los métodos aquí estudiados (Mohr y Volhard) dependen de la reacción de precipitación entre

el ion plata y el ion cloruro para formar cloruro de plata insoluble. El reactivo nitrato de plata

tiene una pureza del 99% y es usado como patrón primario.

En solución neutra, el punto final de la reacción puede ser indicado por la formación de un

segundo precipitado insoluble de color rojo, como es el cromato de plata (valoración de Mohr).En solución ácida el ion cloruro es precipitado con un exceso medido de disolución patrón de

iones plata y este exceso es entonces valorado por retroceso usando disolución patrón de

tiocianato de potasio y sulfato férrico de amonio como indicador (Método de Volhard).

Preparación de la muestra de mantequilla:

Pesar 3 a 5 g de muestra en un vaso de precipitado de 100 mL

Añadir aproximadamente 20 ml de agua destilada caliente (casi en el punto de

ebullición)

Después que la mantequilla se funda transferir al embudo de decantación. Tapar el

embudo y agitar por 1 o 2 minutos, permitiendo de vez en cuando que la presión en elinterior se reduzca invirtiendo el embudo y abriendo cuidadosamente la llave.

Dejar reposar hasta que la capa de grasa se aglomere sobre la fase acuosa. Destapar el

embudo y drenar (usando la llave o válvula inferior) el agua cuidadosamente dentro de

un balón aforado de 250 mL asegurándose que toda la grasa quede dentro del embudo

de separación.

Añadir otra porción de 20 mL de agua destilada caliente en el vaso de precipitados y

transvasar al embudo de separación, agitar y repetir el proceso para el drenaje del

extracto acuoso en el mismo balón aforado.

Realizar una tercera extracción.

Enfriar el balón aforado que contiene los extractos acuosos. Puede enfriar

externamente con agua hasta temperatura ambiente y seguidamente enrasar hasta 250

mL con agua destilada.

Estandarización de la solución de nitrato de plata (AgNO3)Tomar 10 mL de NaCl 0,05 N en un matraz erlenmeyer, agregar aprox. 30 mL de aguadestilada, 0,5 g de bicarbonato de sodio y 1 mL de solución de cromato de potasio, titularcon nitrato de plata hasta que aparezca un color pardo. Repetir la valoración y calcularla normalidad de la solución de nitrato de plata.

Volumetría de precipitación por el método de Mohr:

Procedimiento:





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Pipetear una alícuota de 25 mL de la muestra (extracto acuoso de mantequilla o de

queso) en un elenmeyer de 250 mL.

Añadir 1 mL de solución de cromato de potasio.

Valorar con disolución de AgNO3 0,05 N (verificar en la etiqueta su concentración

exacta) hasta la aparición de una leve coloración rojo ladrillo.

Realizar otras dos titulaciones

Realizar un ensayo en blanco (sin la muestra), titulando 25 mL de agua destilada, usando

1 mL de indicador.

Volumetría de precipitación por el método de Volhard:Procedimiento:

Estandarización del tiocianato de potasio:

Colocar la solución de tiocianato de potasio en una bureta limpia y curada.(Asegúrese de haber lavado bien la bureta luego de la valoración de Mohr)Pipetear 25 mL de AgNO3 patrón 0,05 N en un erlenmeyer de 250 mL, añadir 5mL de HNO3 5 N y 1 mL de indicador sulfato de hierro (III) y amonio.Titular con la solución de tiocianato de potasio agitando fuertemente hastaque la formación de la coloración “marrón – rojiza” permanezca al menos 30

segundos después de una prolongada agitación (punto final de la valoración).

Repetir la valoración con otras dos alícuotas de la solución de AgNO3.Calcular la normalidad de la disolución de tiocianato de potasio.

Titulación de la muestra:Pipetear una alícuota de 25 mL de solución de cloruros (extracto acuoso demantequilla o de queso) en un balón de 250 mL con tapa esmerilada, añadir 5mL de HNO3 5 N y un exceso exactamente medido de disolución patrón deAgNO3. (NOTA: este exceso equivale a unos 10 mL más que el volumen gastadoen la titulación de Mohr). Anotar el volumen de AgNO3 añadido.Añadir 2 a 3 mL de nitrobenceno (o alcohol amílico) y 1 mL de indicador sulfatode hierro (III) y amonio. Tapar el balón y agitar vigorosamente hasta coagular el

precipitado de AgCl. (Se observa como leche cortada y el líquido se aclara)Destapar, enjuagar la tapa con un chorro de agua destilada de la piseta y recogerel lavado en el balón.Valorar el exceso de AgNO3 con la disolución de tiocianato de potasioestandarizada anteriormente.En las cercanías del punto final tapar el Erlenmeyer y agitar fuertemente,destaparla y seguir valorandohasta que la coloración marrón – rojiza permanezca al menos 30 segundosdespués de agitar.





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Código:

HOJA DE RESULTADOS

Determinación de cloruros en una muestra salina en una muestra de mantequilla por el

método de precipitación de Mohr.

Numero de ficha:

Fecha:





Vol. De NaCl usadoen mL

Vol. AgNO3 consumido mL

Normalidad de

AgNO3 (N)Normalidad de

AgNO3 Promedio

Tabla No. 2 Determinación de cloruros en una muestra de sal de mesa



Peso de la muestra

Alicuota de NaCl(mL)




solución de

Determinar la desviación estándar, el % de desviación estándar relativa (%RSD) y coeficiente devariación.





Versión:

Código:

Identifique posibles fuentes de error y discuta cómo el error afecta el valor reportado en susresultados. Identifique en qué dirección mayor o menor relativo al valor esperado, el error






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Código:

HOJA DE RESULTADOS

Determinación de cloruros en una muestra salina, por el método de precipitación de

Volhard.

Numero de ficha:

Fecha:





Vol. De muestrausado en mL

Vol. AgNO3

consumido mLNormalidad de

AgNO3 (N)

Normalidad deAgNO3 Promedio

Tabla No. 2 Estandarización de la solución de KSCN



Vol. De muestrausado en mL

Vol. KSCN consumidomL

Normalidad deKSCN3 (N)

Normalidad de KSCNPromedio





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Código:

Tabla No. 3 Determinación de cloruros en una muestra de mantequilla método Mohr



Peso de la muestrade mantequilla

Alicuota de lasolución de

cloruros(mL)

Volumen de AgNO3 añadido (mL)



solución de

Tabla No. 4 Determinación de cloruros en una muestra de mantequilla método Volhard

Información

requerida


Peso de la muestrade mantequilla

Alicuota de soluciónde cloruros(mL)


Volumen de KSCN(mL)



solución de

Tabla No. 5 Resultados método Mohr



Concentración delNaCL (M) en la

solución preparada





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Código:

Concentración delNaCL(%m/m)

(muestra original)

Tabla No. 6 Resultados método Volhard



Concentración deKSCN (M)

Concentración delNaCL (M) (muestra

preparada)

Concentración delNaCL(%m/m)

(muestra original)

Determinar la desviación estándar, el % de desviación estándar relativa (%RSD) y coeficiente de

variación

Identifique posibles fuentes de error y discuta cómo el error afecta el valor reportado en susresultados. Identifique en qué dirección mayor o menor relativo al valor esperado, el error


Compare los resultados obtenidos por cada método y reporte el % de error del resultado del

método de Volhard con respecto al método de Mohr





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Código:

FORMA DE REALIZAR LOS CALCULOS

Determine la concentración (mol/L) de cloruro de sodio en la solución preparada (extracto de

mantequilla o de queso):

A partir de la concentración y los volúmenes gastados de AgNO3 se determina la

concentración de Cl- en cada alícuota.

Se reporta la concentración de Cl-: promedio ± desviación estándar

Determine la concentración de cloruro de sodio en la muestra original. Reporte el resultado

como %m/m (Método de Mohr y de Volhard):

A partir de la concentración promedio de Cl- (mol/L) determine los moles de NaCl en

250 mL de solución (volumen del balón aforado). Estos son los moles presentes en la

muestra sólida.

Determine la masa de NaCl en la muestra y calcule el %m/m

Determine la concentración de la solución de tiocianato de potasio:

A partir de la concentración de AgNO3 reportada en la etiqueta de la solución,

determine la concentración de KSCN en cada alícuota.

Reporte promedio ± desviación estándar

Determine la concentración (mol/L) de cloruro de sodio en la solución preparada (extracto de

mantequilla o de queso):

Determine la cantidad (en moles) de AgNO3 añadida a la alícuota.

Determine la cantidad de KSCN (en moles) usada para titular.

La diferencia (moles de AgNO3 – moles de KSCN) corresponde a moles de Cl- en la

alícuota.

Reporte la concentración de Cl- (promedio ± desviación estándar)

Determine el % de error del método de Volhard con respecto al método de Mohr, comparando

los resultados obtenidos por cada método (%m/m de NaCl)

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