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Patronamiento Soluciones y volumetría

Objetivo

• Identificar aspectos claves para la preparación de patrones de trabajo. • Mostrar detalles generales pero claves a la hora de desarrollar una

volumetría en el laboratorio.

Preparación de patrones Agua

Patrón

Gravimetría

Volumetría

Trazabilidad de las soluciones

Reactivo # 1: El Agua

Tipos de agua ASTM

• Tipo I = 0,056 µS/cm

• Tipo II = 1 µS/cm

• Tipo III = 0,25 µS/cm

• Tipo IV = 5 µS/cm

• Producida en el laboratorio

• Mediante un productor externo

Consejos

• Baja estabilidad

• Fácil Contaminación

• Control de CO2

• Conductividad y pH

• Frascos lavadores

Patrones primarios

• Patrón establecido mediante un

procedimiento de medida primario.

Patrones secundario

• Establecido mediante una calibración contra

un patrón primario.

Características de un patrón

• Certificado

• Pureza del patrón

• Pre‐tratamiento (secado)

• Nivelar a temperatura ambiente (desecador)

Preparación de una solución patrón

• Medida de la masa

• Disolver

• Llevar a un matraz

• Completar a volumen

• Envasar

Identificación

• Identificación química

• Concentración

• Incertidumbre

• Fecha de preparación / Caducidad

Almacenamiento

• Tipo de envase

• Protegidas de la luz

• Temperatura

• Estabilidad, degradación

Ejemplo Patrón de Sodio Carbonato 1000 mg/L

• Revise la pureza del patrón (99,978%)

• Secar el reactivo (4 horas a 280°C)

• Enfriar en un desecador

• Medir la masa (aprox. 1000 mg)

• Disolver

• Llevar a volumen (matraz 1000 mL)

• Envasar en polietileno

Ejemplo Patrón de Zinc 1000 mg/L

• Revise la pureza del patrón.

• Limpiar el reactivo HNO3 durante 1 minuto.

• Enjuagar con agua.

• Disolver en H2SO4

• Adicionar un poco de agua.

• Llevar a volumen con agua.

• Llevar a volumen (matraz 1000 mL).

• Envasar en un frasco de vidrio.

Cuando usar soluciones patrón

• En valoraciones.

• Calibraciones.

• Evaluación de métodos.

• Evaluación de analistas.

• Verificar equipos.

• Volumetría

La volumetría como principio de medida

• Parte de una solución de concentración conocida

• Determinar la concentración de una solución o reactivo

• El principio de medida se basa en relaciones estequiométricas

• Determinación de un punto final

Soluciones de concentración conocida

• Preparadas a partir de patrones pureza conocida

• Soluciones comerciales

• Soluciones de trabajo valoradas frente a una

solución de concentración conocida

Concentración de las soluciones

• Molar (M)

• Molal (m)

• Normal (N)

• mg/L / µg/L

• ppm / ppb

• % (p/p) (p/v) (v/v)

Métodos volumétricos

• Acido Base

• Redox

• Complexométricas

• Precipitación

Ejemplo de trazabilidad

Sodio Carbonato 1000 mg/L (NIST)

Ácido Clorhídrico 1M

Hidróxido de sodio 1M

Ejemplo de trazabilidad

Zinc 1000 mg/L

EDTA 0,1 M

Cobre 1000 mg/L

Conclusión

• Soluciones de trabajo que brindan resultados trazables

¿Dudas?

Presupuesto de Incertidumbre

Ejemplo 1

Preparación de 100 mL de un patrón de Cadmio de 1000 mg/L

1) Especificación Materiales y reactivos Balanza analítica: resolución 0,1 mg Balón aforado: 100 mL Cadmio: 99,99 % ± 0,01% Ácido nítrico: 65 % Agua desionizada

Procedimiento: • Limpiar un trozo del metal siguiendo las indicaciones del fabricante

con el fin de obtener la pureza especificada en el certificado. • Pesar el recipiente volumétrico sin y con el metal. • Adicionar 1 mL de ácido nítrico y 3 mL de agua desionizada para

disolver el cadmio. Completar a volumen. Cálculos La concentración está dada por: c Cd = Concentración de Cadmio m = masa del metal puro P = Pureza del metal dado como fracción de masa V = Volumen del líquido del estándar

2) Identificación y análisis de las fuentes de incertidumbre Pureza del metal: 99,99% ± 0,01% P=0,9999 ± 0,0001 Masa nominal: 100,0 mg

Incertidumbre de la balanza (reporte calibración)

Volumen: 100,0 mL ± 0,1 mL Información del certificado de calibración Temperatura del recipiente y la solución que difieren de la temperatura a la cual fue calibrado el material.

3) Cuantificación de los componentes de la incertidumbre ‐ Pureza: 0,9999 ± 0,0001 0,0001 / 2 = 0,00005 mg ‐ Masa: 100,00 ± 0,1 mg 0,1 / 2 = 0,05 mg

3) Cuantificación de los componentes de la incertidumbre ‐ Volumen: 100,0 mL ± 0,1 mL

Calibración: 0,1 mL/2 = 0,05 mL Repetibilidad: 0,02 mL Temperatura: La temperatura del laboratorio varía= 4 ºC El coeficiente del volumen de expansión del agua es 2,1 x 10‐4 ºC‐1 ±(100 x 4 x 2,1 x 10‐4 ºC‐1 )= ±0,084 mL 0,084/ 2 = 0,04 mL

3) Cuantificación de los componentes de la incertidumbre ‐ u(P)= 0,00005 ‐ u(m)= 0,05 mg

‐ u(v)= 0,07 mL

4) Cuantificación de la incertidumbre combinada

5) Cuantificación de la incertidumbre expandida

U (c Cd)= 2 x 0,84 mg/L= 1,7 mg/L

6) Expresión del resultado

999,9 ± 1,7 mg/L

Contribuciones a la incertidumbre en la preparación de un patrón de 100 mL de Cadmio de 1000 mg/L

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2

P

m

V

c (Cd)

U(x, y)




Presupuesto de incertidumbre


• Sodio Carbonato NIST 99,970 ± 0,014 %

• Matraz 1000 ± 0,4 mL

• Balanza analítica 0,0000 ± 0,1 mg

Patrón

Balanza

Matraz


• Sodio Carbonato 1000 mg/L ± 1,94


HCl 1M

• Pipeta 40 ± 0,07 mL

• Bureta 50 ± 0,02 mL

• Patrón 1000 mg/L ± 1,94

• Analista (punto final del indicador)

mL consumidos 40,12 40,16 40,14 40,16 40,14 40,08 40,06 40,06 40,06 40,08

Los datos reales varían en la primer cifra decimal.

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