sÍntesis y reacciones de complejos con oxalato

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SÍNTESIS Y REACCIONES DE COMPLEJOS CON OXALATO Objetivo Familiarizarse con compuestos de coordinación preparando un compuesto representativo y presenciando algunas reacciones típicas Introducción Cuando el trifluoruro de boro gaseoso, BF 3 , se pasa en trimetilamina líquida, (CH 3 ) 3 N, ocurre una reacción altamente exotérmica, y se separa un sólido blanco cremoso, (CH 3 ) 3 N: BF 3 . Este sólido, el cual es un aducto de trimetilamina y trifluoruro de boro, es un compuesto de coordinación. Contiene un enlace covalentemente coordinado, o dativo, que une al ácido de Lewis BF 3 con la base de Lewis trimetilamina. Se conocen numerosos compuestos de coordinación, y de hecho casi todos los compuestos de los elementos de transición son compuestos de coordinación donde el metal es un ácido de Lewis y los átomos o moléculas unidos al metal son bases de Lewis. Estas bases de Lewis se llaman ligantes, y los compuestos de coordinación se denotan usualmente por paréntesis cuadrados cuando se escriben sus fórmulas. El metal y los ligandos unidos a el constituyen lo que se llama la esfera de coordinación. Al escribir las fórmulas químicas para compuestos de coordinación, usamos paréntesis cuadrados para establecer la esfera de coordinación de las demás partes del compuesto. Por ejemplo, la sal NiCl 2 .6H 2 O es en realidad el compuesto de coordinación [Ni(H 2 O) 6 ]Cl 2 , mientras que el ion hexaacuoníquel(II), [Ni(H 2 O) 6 ] 2+ , es un compuesto de coordinación que posee una geometría octaédrica.

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SÍNTESIS Y REACCIONES DE COMPLEJOS CON OXALATO

Objetivo

Familiarizarse con compuestos de coordinación preparando un compuesto representativo y presenciando algunas reacciones típicas

Introducción

Cuando el trifluoruro de boro gaseoso, BF3, se pasa en trimetilamina líquida, (CH3)3N, ocurre una reacción altamente exotérmica, y se separa un sólido blanco cremoso, (CH3)3N: BF3. Este sólido, el cual es un aducto de trimetilamina y trifluoruro de boro, es un compuesto de coordinación. Contiene un enlace covalentemente coordinado, o dativo, que une al ácido de Lewis BF3 con la base de Lewis trimetilamina. Se conocen numerosos compuestos de coordinación, y de hecho casi todos los compuestos de los elementos de transición son compuestos de coordinación donde el metal es un ácido de Lewis y los átomos o moléculas unidos al metal son bases de Lewis. Estas bases de Lewis se llaman ligantes, y los compuestos de coordinación se denotan usualmente por paréntesis cuadrados cuando se escriben sus fórmulas. El metal y los ligandos unidos a el constituyen lo que se llama la esfera de coordinación. Al escribir las fórmulas químicas para compuestos de coordinación, usamos paréntesis cuadrados para establecer la esfera de coordinación de las demás partes del compuesto. Por ejemplo, la sal NiCl2.6H2O es en realidad el compuesto de coordinación [Ni(H2O)6]Cl2, mientras que el ion hexaacuoníquel(II), [Ni(H2O)6]2+, es un compuesto de coordinación que posee una geometría octaédrica.

Los ápices de un octaedro regular son todas posiciones equivalentes. Por lo tanto cada una de las moléculas monodentadas (un sitio donador) de H2O en el ion [Ni(H2O)6]2+ y los

tres iones oxalato bidentados (dos sitios donadores), C2O42-, en [Co(C2O4)3]2- están en ambientes idénticos. Las moléculas de agua en los dos compuestos isoméricos cis- y trans-[Cr(C2O4)2(H2O)2]- están en ambientes equivalentes dentro de cada ion complejo (compuesto de coordinación), pero los dos iones isoméricos no son equivalentes el uno al otro.

Las dos moléculas de agua están adyacentes en el isómero cis y opuestos entre sí en el isómero trans. Estos dos isómeros se llaman isómeros geométricos, y aunque tienen fórmulas moleculares y empíricas idénticas, sus arreglos geométricos en el espacio son diferentes.

La meta en este experimento es preparar un compuesto de coordinación que contenga oxalato. Se prepararon los siguientes compuestos:

1. K3[Cr(C2O4)3].3H2O;

2. K3[Cu(C2O4)3].2H2O;

3. K3[Fe(C2O4)3].3H2O; o

4. K3[Al(C2O4)3].3H2O.

Metodología

Materiales y reactivos

- cis- y trans-K[Cr(C2O4)2(H2O)2 - NH4OH y HCl 6 M - Hidróxido de potasio 6 M - Ácido oxálico - Oxalato de potasio

monohidratado - Oxalato de sodio - Dicromato de potasio - Etanol al 50% - Etanol al 95% - Hielo - Etanol absoluto - Acetona

- Sulfato de cobre pentahidratado - Sulfato de amonio ferroso

hexahidratado - Peróxido de hidrógeno al 6% - H2SO4 6 M - Termómetro - Embudo Büchner 9-cm - Matraz Kitazato 250 mL - Matraces (100 mL y 250 mL) - Varilla de vidrio- Botella de boca ancha 8-oz - Papel filtro 9-cm Fibra de vidrio

Preguntas de revisión

Antes de comenzar este experimento en el laboratorio, se respondieron las siguientes preguntas:

1. Defina los términos ácido de Lewis y base de Lewis.

Las sustancias que pueden ceder pares de electrones son bases de Lewis y las que pueden aceptar pares de electrones son ácidos de Lewis. El ácido debe tener su octeto de electrones incompleto y la base debe tener algún par de electrones solitarios. El amoniaco es una base de Lewis típica y el trifluoruro de boro un ácido de Lewis típico. La reacción de un ácido con una base de Lewis da como resultado un compuesto de adición. Los ácidos de Lewis tales como el cloruro de aluminio, el trifluoruro de boro, el cloruro estánnico, el cloruro de zinc y el cloruro férrico son catalizadores sumamente importantes de ciertas reacciones orgánicas.

De esta forma se incluyen sustancias que se comportan como ácidos pero no cumplen la definición de Brønsted y Lowry, y suelen ser denominadas ácidos de Lewis. Puesto que el protón, según esta definición, es un ácido de Lewis (tiene vacío el orbital 1s, en donde alojar el par de electrones), todos los ácidos de Brønsted-Lowry son ácidos de Lewis.

- Ejemplos de ácidos de Brønsted y Lowry: HCl, HNO3, H3PO4.- Ejemplos de ácidos de Lewis: Ag+, AlCl3, CO2, SO3.

2. Defina los términos ligando y esfera de coordinación.

Ligandos: Los ligandos son iones o moléculas que rodean a un metal, formando un complejo metálico. Un ligando enlazado a un ion central se dice que está coordinado al ion. Los ligandos simples, como el agua o el anión cloruro, sólo forman un enlace con el átomo central y por ello se llaman monodentados. Algunos ligandos son capaces de formar múltiples enlaces de coordinación, y se describen como bidentados, tridentados, etc.

Esferas de coordinación: La esfera de coordinación incluye el metal o ion metálico (llamado el átomo central) y sus ligandos, pero no a los contraiones no coordinados.

3. Defina y dé un ejemplo de un compuesto de coordinación.

Compuesto de coordinación, compuesto en el que un átomo metálico o un ion positivo se encuentra rodeado de moléculas neutras o iones negativos formando enlaces con él. Estos compuestos se utilizan como catalizadores y suelen ser coloreados, por lo que se emplean como colorantes o tintes. Se les denomina también complejos.

El catión hexaacuoníquel (ii) tiene carga positiva, ya que el ion Ni2+ está rodeado por seis moléculas de agua neutras dispuestas en las esquinas de un octaedro.

El término compuesto de coordinación se emplea para designar a un complejo neutro o a un compuesto iónico en el que al menos uno de los iones es un complejo; ejemplos: [Ni(CO)4], [Co(NH3)6]Cl3.

4. Defina el término isómero geométrico.

La isomería geométrica deriva de las distintas posibilidades de disposición de los ligandos en torno al ion central. Se presenta en compuestos de NC = 4, en geometría plano-cuadrada, y en compuestos de NC = 6, en geometría octaédrica.

Para complejos de fórmula general MX2L2, sólo existe un isómero si su geometría es tetraédrica, pero si fuera plano cuadradra, entonces podrían darse dos isómeros, los dos iones Cl- pueden estar situados en el mismo lado del cuadrado (cis) o en vértices opuestos, en oposición uno respecto del otro (trans) Para distinguir claramente estas dos posibilidades, debemos dibujar la estructura o indicar el nombre apropiado. Las fórmulas por sí solas no las distinguen. Los dos posibles isómeros son isómeros geométricos.

5. Dibuje estructuras para todos los isómeros posibles de los compuestos hexa-coordinados [Co(NH3)4Cl2] y [Co(NH3)3Cl3].

6. ¿Se encuentran en ambientes equivalentes los átomos de cloro en cada uno de los compuestos [Co(NH3)4Cl2] y [Co(NH3)3Cl3]?

Si, puesto que son ligandos aniónicos.

7. ¿Cuál es el significado de la palabra dicroísmo?

La etimología de la palabra dicroico proviene del griego dikhroos que traducido viene a significar "dos colores", haciendo de esta forma referencia a cualquier dispositivo óptico capaz de dividir un haz luminoso en dos, o más, haces con diferentes longitudes de onda (o lo que es lo mismo, en "dos o más colores"). Entre tales dispositivos se incluyen los espejos y los filtros dicroicos, tratados generalmente con recubrimientos ópticos, diseñados para reflejar la luz con un determinado intervalo de longitudes de onda y transmitir a través de ellos la luz que no pertenezca a dicho intervalo; esta operación separa la luz en dos colores.

8. ¿Cuál es el significado de la palabra trituración?

La trituración es un proceso de reducción de materiales comprendido entre los tamaños de entrada de 1 metro a 1 centímetro (0,01m), diferenciándose en trituración primaria (de 1 m a 10 cm) y trituración secundaria (de 10 cm a 1 cm).

Las fuerzas utilizadas en la reducción de tamaño son: la compresión, el cizallamiento, la percusión o impacto y la atricción o abrasión.

9. Busque la preparación de un complejo oxalato de Ni, Mn o Co. Cite su referencia y diga si esta preparación sería adecuada para añadirla a este experimento. ¿Por qué o por qué no?

La referencia es Williams, M. G. J. Chem. Educ. 1989, 66 (12) 1043. En este artículo se realiza la síntesis de varios compuestos de cobalto, y se hacen comparaciones con sus espectros UV. Se podría realizar este tipo de actividad, sin embargo requieren mucho tiempo.

10. Encuentre un método analítico para determinar la cantidad de Fe, Cu, Cr o Al en su complejo de oxalato. Cite la referencia para el método. ¿Podría hacer la determinación con los reactivos y equipos disponibles en su laboratorio? ¿Por qué o por qué no?

De entre los métodos analíticos existentes para la determinación son:

- Espectrometría de Absorción Atómica con Llama.- Espectrometría de Emisión con Plasma de Inducción, ICP- RMN

Y algunos métodos más clásicos, tales como:

- Análisis gravimétrico, basado en la precipitación de Fe2O3 .- Análisis volumétrico con KMnO4 o K2Cr2O7

Estos métodos son difíciles de aplicar para la determinación en nuestros compuestos debido a que no contamos con el equipo necesario para realizarlo, o es muy costoso y no es posible utilizarlo. También, debido a que no se tiene una preparación necesaria para utilizarlo ni el tiempo requerido.

Las referencias son:

- Kazuo Nakamoto. (2009) Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compounds, Theory and Applications in Inorganic Chemistry. Wiley-Interscience. 419 páginas.

- Palmer, W. (1954) Experimental inorganic chemistry. Pág. 213.- http://docs.google.com/gview?

a=v&q=cache:_pcFOGZ7Nz0J:employees.oneonta.edu/kotzjc/LAB/Complex_Expt.pdf+determination+of+coordination+complexes&hl

11. El ácido oxálico se usa para remover herrumbre y corrosión de los radiadores de automóviles. ¿Cómo piensa que funciona?

Lo que hace es atrapar el óxido del metal, y convertirlo en una sal de oxalato, y así de mamera muy fácil remueve el herrumbe y la corrosión. Por ejemplo al actuar con el óxido de hierro, se forma el oxalato de hierro, el cual es una sal.

Procedimiento experimental

1. Preparación de K3[Cr(C2O4)3].3H2O

K2Cr2O7 + 7 H2C2O4 + 2 K2C2O4 ---> 2 K3[Cr(C2O4)3].3H2O + 6 CO2 ↑ + H2O

Lentamente añadir 3.6 g de dicromato de potasio a una suspensión de 10 g de ácido oxálico en 20 mL de H2O en un vaso de precipitados de 250 mL. La mezcla color naranja debe calentarse espontáneamente casi hasta ebullición conforme comienza una vigorosa evolución de gas. Cuando la reacción se asienta (cerca de 15 min.), disuelva 4.2 g de oxalato de potasio monohidratado en el líquido caliente verde-negro y caliente a ebullición por 10 min. Permita al vaso de precipitados y su contenido enfriarse a temperatura ambiente. Añada cerca de 10 mL de etanol al 95%, con agitación, dentro de la solución enfriada en el vaso. Posteriormente enfríe el vaso y su contenido en hielo. El líquido enfriado debe espesarse con cristales. Después de enfriar en hielo por 15-20 min., se deben colectar los cristales por filtración con succión usando un embudo Büchner y matraz Kitazato. Lavar los cristales en el embudo con tres porciones de 10 mL de etanol acuoso al 50% seguido por 25 mL de etanol al 95% y seque el producto en aire. Pese el material secado al aire y guárdelo en un vial. Se obtener alrededor de 9 g de producto. Calcule el rendimiento teórico y determine su rendimiento porcentual.

2. Preparación de K2[Cu(C2O4)2].2H2O

CuSO4.5H2O+ 2 K2C2O4.H2O ---> K2[Cu(C2O4)2].2H2O + K2SO4 + 5 H2O

Caliente una solución de 6.2 g de sulfato de cobre pentahidratada en 12 mL de agua a ca. 90oC y añádala rápidamente, con agitación vigorosa, a una solución caliente (~90°C) de 10.0 g de oxalato de potasio monohidratado en 50 mL de agua contenida en un vaso de precipitados de 100 mL. Enfríe la mezcla colocando el vaso en un baño de hielo por 15-30 min. Filtre por succión los cristales obtenidos usando un embudo Büchner y matraz Kitazato y lave los cristales sucesivamente con cerca de 12 mL de agua fría, luego 10 mL de etanol absoluto, y finalmente 10 mL de acetona y aire seco. Pese el material secado al aire y guárdelo en un vial. Usted debe obtener cerca de 7 g de producto. Calcule el rendimiento teórico y determine su rendimiento porcentual. Guarde su muestra para análisis.

3. Preparación de K3[Fe(C2O4)3].3H2O

(NH4)2[Fe(H2O)2(SO4)2] . 4H2O + H2C2O4 . 2H2O ---> FeC2O4 + H2SO4 + (NH4)2SO4 + 8H2O

H2C2O4 . 2H2O + 2FeC2O4 + 3K2C2O4 . H2O + H2O2 ---> 2K3[Fe(C2O4)3] . 3H2O + H2O

Esta preparación contiene dos partes separadas. Primero se prepara el oxalato de hierro(II) y luego se convierte a K3[Fe(C2O4)3] . 3H2O por oxidación con peróxido de hidrógeno en la presencia de oxalato de potasio.

A una solución de 10 g de sulfato de amonio ferroso hexahidratado en 30 mL de agua conteniendo unas pocas gotas de H2SO4 6 M (para prevenir oxidación prematura de Fe2+ a Fe3+ por O2 en el aire), añada, con agitación, una solución de 6 g de ácido oxálico en 50 mL. Se forma oxalato de hierro(II) amarillo. Cuidadosamente caliente la mezcla a ebullición mientras agita constantemente para prevenir salpicaduras por proyección. Decante y descarte el líquido sobrenadante y lave el precipitado varias veces añadiendo ca. de 30 mL de agua caliente, agitando, y decantando el líquido. La filtración no es necesaria en este punto.

4. Preparación del cis-K[Cr(C2O4)2(H2O)2].2H2O

K2Cr2O7 + 7 H2C2O4. 2 H2O ---> 2 K[Cr(C2O4)2(H2O)2].2 H2O + 6 CO2 ↑ + 13 H2O

Por separado muela en un mortero seco 12 g de ácido oxálico dihidratado y 4 g de dicromato de potasio. Mezcle los polvos tan íntimamente como sea posible por molienda suave en el mortero. Humedezca un cristalizador grande (10 cm) con agua y vacíe toda el agua pero no lo seque. Ponga la mezcla molida en polvo en el cristalizador como un montón; se humedecerá por el agua remanente en el cristalizador. Cubra el cristalizador con un vidrio de reloj grande y caliéntelo suavemente en una parrilla. Se producirá pronto una reacción espontánea vigorosa e irá acompañada por espuma, conforme escapan el vapor y el CO2.

La mezcla se licuará y convertirá en un jarabe de color intenso. Ponga cerca de 20 mL de etanol en el líquido caliente y continúe el calentamiento suave en la parrilla. Triture (muela o aplaste) el producto con una espátula hasta que se solidifica. Si no se puede solidificar completamente con una porción de alcohol, decante el líquido, añada otros 20 mL de alcohol, caliente suavemente, y resuma la trituración hasta que el producto sea enteramente cristalino y granular. El rendimiento es esencialmente cuantitativo y produce cerca de 9 g. Este compuesto es intensamente dicroico, apareciendo en el estado sólido como casi negro en luz natural difusa y púrpura intenso en luz artificial.

5. Preparación de K3[Al(C2O4)3] . 3H2O

Al + 3KOH + 3H2C2O4 . 2H2O ---> K3[Al(C2O4)3] . 3H2O + 6H2O + 3/2 H2

Ponga 1 g de virutas de aluminio en un vaso de 200 mL y cúbralo con 10 mL de agua caliente. Añada 20 mL de una solución de KOH 6M en pequeñas porciones para regular la evolución vigorosa de hidrógeno. Finalmente, caliente el líquido casi hasta ebullición para disolver cualquier residuo metálico. Mantenga el calentamiento y añada una solución de 13 g de ácido oxálico en 100 mL de agua en pequeñas porciones. Durante la neutralización, la alúmina hidratada precipitará, pero se re-disolverá al final de la adición después de ebullición suave. Enfríe la solución en un baño de hielo y añada 50 mL de etanol al 95%. Si se separa material aceitoso, agite la solución y raspe los lados del vaso con una varilla de vidrio para inducir la cristalización. Filtre por succión el producto usando un embudo Büchner y matraz Kitazato y lave con una porción de 20 mL de etanol acuoso al 50% enfriado en hielo y finalmente con pequeñas porciones de alcohol absoluto. Seque el producto en aire, péselo, y guárdelo en un frasco cerrado. Debe obtener cerca de 11 g de producto. Calcule el rendimiento teórico y determine su rendimiento porcentual.

Resultados

Para obtener los resultados teóricos y experimentales, y realizar la comparación se utilizó el concepto de estequiometria (esta relación entre el número de moles y el número estequiométrico es necesaria para obtener el número de moles de un compuesto a partir de otro), reactivo limitante y las siguientes ecuaciones.

1.n= mMM

,n=no .demoles ,m=masa , MM=masamolar

2.n AnB

=ν AνBRelación estequiométrica , ν=número estequiométrico

3.%Rendimiento=Rendimiento real (gramos)Rendimiento teórico (gramos)

×100

1. Preparación de K3[Cr(C2O4)3].3H2O

El compuesto fue muy fácil de preparar siguiendo el procedimiento marcado anteriormente. En la tabla 1 se muestran los resultados de los cálculos teóricos y experimentales, para obtener la masa teórica del compuesto se tomo como relación estequiométrica 1:1 del ácido oxálico y del complejo con Cr.

a) Complejo preparado

Trioxalatocromo de potasio (III) trihidratado

b) Reacción química para su preparación

K2Cr2O7 + 7 H2C2O4 + 2 K2C2O4 ---> 2 K3[Cr(C2O4)3].3H2O + 6 CO2 ↑ + H2O

c) Rendimiento teórico del complejo de oxalato

El valor de la masa teórica calculada fue de 15. 2510 gramos

d) Rendimiento experimental del complejo de oxalato

Compuesto Masa Molar (g/mol) Masa Teórica (g) Num. De Moles Teóricos(mol) Masa Experimental (g) Num. De Moles Experimental (mol)K2Cr2O7 294.180 3.6000 0.0122 3.6000 0.0122H2C2O4 126.070 10.0000 0.0793 10.0000 0.0793

K2C2O4.H2O 184.196 4.2000 0.0228 4.2000 0.0228K3[Cr(C2O4)3].3H2O 487.290 15.2510 0.0313 10.7252 0.0220

Tabla 1. Preparación del K3[Cr(C2O4)3].3H2O

El valor de la masa experimental fue de 10.7252 gramos

e) Rendimiento porcentual del complejo de oxalato

El rendimiento general fue de 70.32%

f) Color y apariencia general del complejo

El color fue rojo, su apariencia era un como un polvito cristalino muy fino.

2. Preparación de K2[Cu(C2O4)2].2H2O

En la tabla 2 se muestran los resultados de los cálculos teóricos y experimentales, para obtener la masa teórica del compuesto se tomo como relación estequiométrica 1:1 del sulfato de cobre y del complejo con Cu.

El rendimiento en este compuesto fue muy favorable.

a) Complejo preparado

Dioxalatocobre de potasio (II) bishidratado

b) Reacción química para su preparación

CuSO4.5H2O+ 2 K2C2O4.H2O ---> K2[Cu(C2O4)2].2H2O + K2SO4 + 5 H2O

c) Rendimiento teórico del complejo de oxalato

La masa teórica obtenida fue de 8.7727 gramos

Compuesto Masa Molar (g/mol) Masa Teórica (g) Num. De Moles Teóricos(mol) Masa Experimental (g) Num. De Moles Experimental (mol)K2C2O4.H2O 184.196 10.0000 0.0543 10.0000 0.0543CuSO4.5H2O 249.604 6.2000 0.0248 6.2000 0.0248

K2[Cu(C2O4)2].2H2O 353.736 8.7727 0.0248 8.9841 0.0254

Tabla 2. Preparación del K2[Cu(C2O4)2].2H2O

d) Rendimiento experimental del complejo de oxalato

La masa experimental fue de 8.9841 gramos

e) Rendimiento porcentual del complejo de oxalato

El porcentaje del rendimiento fue de 102.4%

f) Color y apariencia general del complejo

El color fue azul rey, los cristales eran muy finos y brillantes.

3. Preparación de K3[Fe(C2O4)3].3H2O

En la tabla 3 se muestran los datos obtenidos en la elaboración del compuesto. Para obtener la masa de oxalato de hierro se tomo la primera reacción y la relación estequiométrica 1:1 entre el ácido oxálico y este. Para obtener la masa teórica del compuesto de coordinación se tomó la relación estequiométrica entre el compuesto y el oxalato de potasio, la relación era 2:3 respectivamente.

Compuesto Masa Molar (g/mol) Masa Teórica (g) Num. De Moles Teóricos(mol) Masa Experimental (g) Num. De Moles Experimental (mol)H2C2O4 126.070 6.0000 0.0476 6.0000 0.0476

K2C2O4.H2O 184.196 6.6000 0.0358 6.6000 0.0358 FeC2O4 143.847 6.8461 0.0476 6.8461 0.0476

K3[Fe(C2O4)3] .3H2O 488.141 11.6502 0.0239 7.2629 0.0149

Tabla 3. Preparación del K3[Fe(C2O4)3].3H2O

a) Complejo preparado

Trioxalatohierro de potasio (III) trihidratado

b) Reacción química para su preparación

(NH4)2[Fe(H2O)2(SO4)2] . 4H2O + H2C2O4 . 2H2O ---> FeC2O4 + H2SO4 + (NH4)2SO4 + 8H2O

H2C2O4 . 2H2O + 2FeC2O4 + 3K2C2O4 . H2O + H2O2 ---> 2K3[Fe(C2O4)3] .3H2O + H2O

c) Rendimiento teórico del complejo de oxalato

La masa teórica fue de 11.6502 gramos

d) Rendimiento experimental del complejo de oxalato

La masa experimental fue de 7.2629

e) Rendimiento porcentual del complejo de oxalato

El rendimiento fue de 62.34%

f) Color y apariencia general del complejo

El complejo era color verde claro, su apariencia era fina aunque no brillaba

4. cis-K[Cr(C2O4)2(H2O)2].2H2O

En este compuesto, se obtuvieron los resultados mostrados en la tabla 4. El cálculo de la masa teórica del compuesto fue a través de la relación estequiométrica entre el complejo y el ácido oxálico, 2:7.

Compuesto Masa Molar (g/mol) Masa Teórica (g) Num. De Moles Teóricos(mol) Masa Experimental (g) Num. De Moles Experimental (mol)K2Cr2O7 294.180 4.0184 0.0137 4.0184 0.0137

H2C2O4.H2O 144.070 12.0034 0.0833 12.0034 0.0833K[Cr(C2O4)2(H2O)2] .2H2O 403.094 9.5955 0.0238 8.7661 0.0217

Tabla 4. Preparación del K[Cr(C2O4)2(H2O)2].2H2O

a) Complejo preparado

Dioxalato-bisacuo-cromo de potasio dihidratado (II)

b) Reacción química para su preparación

K2Cr2O7 + 7 H2C2O4. 2 H2O ---> 2 K[Cr(C2O4)2(H2O)2].2 H2O + 6 CO2 ↑ + 13 H2O

c) Rendimiento teórico del complejo de oxalato

La masa calculada fue de 9.5955 gramos

d) Rendimiento experimental del complejo de oxalato

La masa experimental fue de 8.7661 gramos

e) Rendimiento porcentual del complejo de oxalato

El rendimiento porcentual fue de 91.36%

f) Color y apariencia general del complejo

El complejo fue de color negro, no era lo bastante fino como los anteriores aunque el brillo era mucho más abundante.

5. Preparación de K3[Al(C2O4)3] . 3H2O

En este compuesto se observaron algunas limitaciones, puesto que no reaccionó completamente todo el reactivo debido a falta de tiempo. El valor de la masa del compuesto se dedujo a partir de la relación estequiométrica 1:3 con respecto al ácido oxálico hidratado.

Compuesto Masa Molar (g/mol) Masa Teórica (g) Num. De Moles Teóricos(mol) Masa Experimental (g) Num. De Moles Experimental (mol)H2C2O4 126.070 13.0000 0.1031 13.0000 0.1031

Al 26.982 1.0000 0.0371 1.0000 0.0371K3[Al(C2O4)3] .3H2O 462.276 15.9023 0.0344 4.6565 0.0101

Tabla 5. Preparación del K3[Al(C2O4)3].3H2O

a) Complejo preparado

Trioxalatoaluminato de potasio trihidratado (II)

b) Reacción química para su preparación

Al + 3KOH + 3H2C2O4 . 2H2O ---> K3[Al(C2O4)3] . 3H2O + 6H2O + 3/2 H2

c) Rendimiento teórico del complejo de oxalato

La masa calculada fue de 15.9023 gramos

d) Rendimiento experimental del complejo de oxalato

La masa experimental fue de 4.6565 gramos

e) Rendimiento porcentual del complejo de oxalato

El rendimiento porcentual fue de 29.28%

f) Color y apariencia general del complejo

El complejo fue de color blanco, no era lo bastante fino parecía una pasta y carecía de brillo.

Análisis de espectros en el infrarrojo

La zona de radiación infrarroja del espectro electromagnético está limitada por las regiones del espectro visible y del microondas.

Las moléculas no son asociaciones rígidas de átomos; a temperatura normal, los átomos unidos por un enlace de constante de fuerza k están en continuo movimiento vibratorio sobre sus posiciones de equilibrio, lo que determina unos niveles de energía vibracional en la molécula.

Estas vibraciones son fácilmente captadas con un dispositivo. En este, se presentan distintas tales como las del agua, los carbonilos, y otros mas. En este caso, analizaremos los espectros en el infrarrojo de los compuestos sintetizados considerando la tabla 6.

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANA

México, D.F. a 10 de Noviembre de 2009

UEA: QUÍMICA DE COORDINACIÓN

PROFESORA: DRA. LETICIA LOMAS ROMERO

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL I

“SÍNTESIS Y REACCIONES DE COMPLEJOS CON OXALATO”

ALUMNA: FLORES HUERTA ANAID GABRIELA

TRIMESTRE 09-O