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Instituto
Politécnico Nacional Escuela superior de ingeniería Química E
Industrias Extractivas
Laboratorio Técnicas De Polimerización Y
Formulación De Los Polímeros
Practica No.2
“Polimerización En Suspensión”
Grupo: 3IV78
Profesor:
Enrique Cerada Maya
Alumnos:
Gutiérrez Ramírez Roberto Mendoza Guzmán A.Daniela Paredes Aguirre Aida Lizetti Muños Torres Oscar
Objetivo
Obtención del polimetacrilato de metilo por el proceso de polimerización en suspensión.
Introducción POLIMERIZACIÓN EN SUSPENSIÓN
La polimerización en suspensión es también llamada polimerización en perlas. La
polimerización es heterogénea y el monómero y el iniciador son insolubles en agua
que actúa como medio dispersarte.
En este proceso se usa el agua como medio de reacción y el monómero más que
disolverse se dispersa en el medio, el monómero se mezcla con un catalizador y se utiliza
en forma de suspensión en agua. En este proceso el calor desprendido es absorbido por
el agua. Después el producto polimerizado se separa y se deshidrata, estos polímeros
resultantes son obtenidos en forma de pequeños cordoncitos que son filtrados lavados y
secados en forma de polvos para moldeo.
La polimerización ocurre dentro de las partículas en suspensión de 2-10 mm de tamaño
medio, y que contiene el monómero y el iniciador. La velocidad de agitación determina el
tamaño de las partículas. Además el sistema cuenta con agentes tensión activos que
mantienen separadas y no adheridas entre si las partículas y evitan su precipitación como
perlas. También este efecto se mejora con la adición de un polímero hidrosoluble de peso
molecular alto, por incremento de la viscosidad del medio. Sin embargo, estas ventajas se
contraponen a la dificultad para la purificación del polímero resultante.
Sustancias Utilizadas
Nombre Formula Función Propiedades Físicas Propiedades
Químicas
Peróxido de
benzoilo
C14H10O4 Iniciador Densidad:
1.334 g/cm3
Punto de fusión:
105°C (221°F)
Peso molecular:
242.23
Sinónimos:
Peroxido de
dibenzoilo
Acrilato de etilo
monomero Apariencia: Liquido
Claro.
Punto de fusión: -
71°C
Punto de ebullision:
99.4°C
Solubilidad en
agua: 1.5 g/100 ml
Agua H2O Solvente Color: incolora
Sabor:insípida
Olor: inodoro
Densidad: 1 g./c.c. a
4°C
Punto de
congelación: 0°C
Punto de ebullición:
100°C
Peso molecular: 18
Fosfato tricalcico Ca3(PO4)2 Agente
dispersante
Aparencia: Polvo
blanco amorfo.
Densidad: 3140
kg/m3
Solubilidad den
agua: 0.002g/100g
Alcohol polivinilico (C2H4O)X Punto de fusión: 200 Solubilidad: en
Agua, insoluble en
disolvente de
petróleo.
Toxicidad: por
ingestion
Tabla 1
Procedimiento
Diagrama de bloques
1.-Montar al matraz de tres bocas agitador, refrigerante y el embudo (para agregar el
monomero).
2.-Colocar en el matraz de 3 bocas 150 mL de agua destilada 0.5 g de Ca4(PO4)2 y 0.5 g de
alcohol polivinilico. Calentar a 65°C y disolver por 20 minutos.
3.-Agregar en el embudo 0.5 g de BPO y 40 mL de metacrilato de metilo y disolver.
4.-Cuando la temperatura este en 65 °C agregar por goteo la mezcla del monomero con el BPO a una velocidad adecuada que
cubra el lapso de 1 hora.
5.- Una vez terminada mi reaccion enfriar y decantar el polimero (Polimetacrilato de metilo) el cual tendra la forma de perlas.
6.- lavar las perlas (polimetacrilato de metilo) con agua y poner a secar a una temperatura
no mayor de 50°C.
Mecanismo de reacción.
Resultados.
Descripción del producto.
Al final de la practica cuando se estaba desmontando el
equipo un poco de nuestro polímero se quedo en el
tubo de agitación, esto se debe ya que nuestra
agitación fue lenta y constante a comparación de los
demás que su agitación fue rápida.
El producto tiene una consistencia coloidal parecido a la gelatina, presentando pequeñas esferas o burbujas aglomeradas, de color amarillo y con un fuerte aroma
Cuestionario
1: Defina el concepto de polimerización por suspensión.
R: La polimerización en suspensión, también conocida como polimerización en perlas (forma como se obtienen los polímeros), es una polimerización heterogénea donde el monómero y el iniciador son insolubles en el medio dispersante, en general el agua. Se mezcla el monómero con un catalizador y entonces se dispersa como una suspensión en el agua.
En este proceso el agua absorbe el calor liberado por la reacción. La polimerización tiene lugar dentro de las partículas en SUSPENSIÓN, las cuales tienen tamaño medio entre 2 a 10 mm, y donde se encuentran el monómero y el iniciador. La agitación del sistema es un factor muy importante en esta técnica, pues según la velocidad de agitación empleada, varía el tamaño de las partículas. Además del monómero el iniciador y el solvente, también se adicionan AGENTES TENSIOACTIVOS, substancias químicas que auxilian en la suspensión del polímero formado, evitando la adhesión entre las partículas y, como consecuencia, la precipitación del polímero sin la formación de las perlas. La precipitación del polímero también puede ser evitada por la adición al medio de reacción de un polímero HIDROSOLUBLE, de elevado peso molecular, que aumente la viscosidad del medio. No obstante, la incorporación de estos aditivos al sistema dificulta la purificación del polímero resultante. Después de la polimerización, el producto polimerizado es separado y secado. Este proceso se utiliza comúnmente para producir muchos de los polímeros del tipo vinílico como el policlorurode vinilo,poliestireno polimetacrilatode metilo.
2: Indique cuales son los factores principales que intervienen en la
polimerización por suspensión.
R:
Monómero.
Iniciador.
Medio Dispersante.
Sistema de agitación.
Estabilizadores o agentes tenso-activos.
3: Explique la diferencia que existe entre una suspensión y una emulsión.
R: Las diferencias entre los 2 tipos de mezclas estriban en las características de
los solventes. Su solubilidad, el tamaño de sus partículas, su estado de aregación,
la temperatura de los solutos, etc. Por lo general las emulsiones son homogéneas,
en las suspensiones las mezclas son heterogéneas y las particulas son casi
insolubles, de tamaños perceptibles a simple vista.
4: De acuerdo a sus condiciones de operación observadas en esta práctica,
indique que importancia tiene la cantidad de agua empleada.
R: El agua fue usada generalmente como disolvente ya que no reacciona durante
el proceso.
5: ¿La polimerización por suspensión es recomendable para obtener
polímeros de valores de Tg altos?. Explique porque.
R: Los compuestos con Tg alta presentan mejores propiedades mecánicas, las
perlas que se forman son mas fáciles de retirar de la solución.
6: De los reactivos empleados en el experimento, diga Cuál es la función de
cada uno de ellos.
R: Agente dispersante: Fosfato tricalcico.
Solvente: Agua.
Monomero: Acrilato de etilo.
Iniciador: Peroxido de benzoilo
7: Indique cuales son las ventajas y desventajas que presenta el proceso
depolimerización por suspensión, con respecto al de masa y emulsión.
Tipo Ventajas Desventajas
Masa Alto Grado de pureza
Requiere equipos sencillos.
Control de temperatura difícil.
Distribucion de peso molecular ancha
Solucion Control de temperatura facil.
La disolución polimerica formada
puede ser ultilizada directamente
El disolvente causa reducción en el peso
molecular y en la velocidad de la reacción.
Dificultades en la extracción del disolvente
Emulsion Polimerizacion rapida Contaminación del polímero con agentes
emulsionantes y agua
Suspension Control de temperatura facil.
Obtención del polímero en forma
de perlas
Contaminacion del polímero con agentes
estabilizadores y agua.
Requiere agitación continua.
Observaciones
Las balanzas utilizadas fueron balanzas granatarias pudiéndose tener un margen de error al momento de medir las cantidades de peróxido de benzoilo, fosfato de calcio y alcohol polivinilico. En el manual de laboratorio está indicada la incorporación del monómero-iniciador en un tiempo aproximado de 40 min, mas en la práctica esto se realizo en un tiempo estimado de 65min (1 h 5min) esto debido a que el embudo utilizado el cual estaba conectado al sistema reaccionante tenía una falla en la llave y el monómero fluía de manera abundante no encontrándose manera de regular el flujo (gota a gota), por ello se opto por adicionar el monómero de tanto en tanto abriendo y cerrando la llave del embudo en espacios de tiempo suficiente para que el monómero se mezclara en el sistema, pasando los 40 aun se tenía bastante monómero sin adicionar El producto tiene una consistencia coloidal parecido a la gelatina, presentando pequeñas esferas o burbujas aglomeradas, de color amarillo y con un fuerte aroma Cabe señalar que una semana después del experimento la muestra obtenida se calentó a 100 grados celcius durante 1hr esto para volatilizar los compuestos indeseados lo más posible
Bibliografía
Paginas consultadas:
http://www6.uniovi.es/usr/fblanco/Tema1.Anexo2.SintesisPOLIMEROS.pdf
http://es.slideshare.net/AdrianCLoa/polimers-37261115
http://es.slideshare.net/elduardonlcjn13/polimerizacinppt
http://lospvc.blogspot.mx/2012/06/tecnicas-polimer-izacion-las-tecnicas.html
http://tecnomat.galeon.com/polimeros.htm