química básica analítica_

7/8/2014 Qumica Bsica analtica:

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Qumica Analtica CualitativaQumica Analtica Cuantitativa

ConceptosAplicaciones

ExperimentosAprendizaje

Mtodos de AnlisisASTMAOAC

RSC

La enseanza de la qumica analtica cualitativa, que se ocupatericamente y prcticamente las diversas tcnicas de identificacinde iones inorgnicos en tcnica y cursos de educacin superiorQumica, a menudo es cuestionada. Se argumenta que

dada actuales tcnicas instrumentales de anlisis, lo hace

I ntroduccin

Chemkeys. Bajo licencia Creative Commons (BY-NC-SA)

I NFORMACIN ESDO Artculo

Artculo Histrico

Palabras clave

ESUMEN R

Fenmenos y qumica y los principios fsicos aplicados en el anlisis cualitativopara la identificacin de los iones en solucin acuosa son el mismo utilizado en

El anlisis cuantitativo de diversas muestras empleado y todavaen muchos mtodos de referencia oficiales, incluyendo instrumental. Este

hecho muestra la importancia del conocimiento de los fundamentos del anlisiscualitativa, mientras que el maestro de dibujar la atencin de los estudiantes para suaplicaciones prcticas. He aqu algunas breves descripciones de los mtodos y

sus procedimientos como sugerencias para la discusin en clase.

como "hacer las reacciones en tubos de ensayo" o el"Rollo es que el anlisis de la enseanza de cationes y aniones."

Desde el punto de vista de los autores, es plenamente justificadola presencia de este tema en el plan de estudios de Qumica en Brasil

Qumica Bsica analtica:

Aplicaciones de los fundamentos del anlisis cualitativo

Joo Carlos de Andrade *

Universidad Estatal de Campinas, Instituto de [email protected]

Terezinha Ribeiro Alvim

Centro Federal de Educacin Tecnolgica de Minas Gerais, Departamento de Qumica - [email protected]



* Autor para el contacto

sentido de ensear mtodos qumicos de anlisis cualitativoque en la mayora de los casos no se utilizaran en la vidaestudiantes profesionales. Escuchamos comentarios

habilidades experimentales despreciados adquiridospor los estudiantes durante las clases cualitativa tales

donde el estudiante, quien prcticamente nunca entr en unalaboratorio, pueden adquirir dominios de habilidadescognitiva y conductual para el ejercicio de su

actividades profesionales. Es cierto que estas habilidadesse puede comprar con otro contenido, pero el estudio

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de Qumica Analtica Inorgnica cualitativa apareceEspecialmente adecuado para tales fines.

La aprendizaje (Conocimiento, comprensin,interpretacin y evaluacin) se pueden administrar de manera efectivacuando el estudiante tiene la oportunidad de aplicarla o

verificar su validez en la prctica. No se trata simplementellevar a cabo reacciones en un tubo de ensayo y si

suceder (o no), pero para llevarlas a cabo dentro de uncontexto, con un propsito definido. As, la accin

vuelve consciente y no un hacer lo que est escrito. Aqu

el estudiante entiende que para determinar la composicinun material en el caso de sus propiedades a travs

qumica, es necesario idear un mtodo, ySin embargo, estudiar a fondo las propiedades

sustancias qumicas. As, uno puede ocurrir

interaccin entre la teora y la prctica.

l puede experimentar esta interaccin para lograr laexperimentos (pruebas de iones inorgnicos), ya queconocer la teora que explica el fenmeno se produjo en

Cuando se espera que el resultado y donde

No se espera, se debe buscar una explicacin terica

satisfactorio para la observacin. Esto hace que elestudiante pasar de la teora a la prctica y viceversa. En este

estudiante dinmica puede desarrollar actitudes cientficas,cmo mantener la mente abierta e inquisitiva antes

inesperada, tomar decisiones, tomar la iniciativa, ser paciente y

persistencia.

Histricamente y tcnicamente sido siempre un ntimo

relacin entre los anlisis cuantitativos y cualitativos,primera anterior a la segunda y sirviendo como una gua.

Muchos mtodos de anlisis cuantitativos (gravimtricos,volumtrica, espectrofotomtrico, potenciomtrico, etc)

fueron creados a partir de las pruebas cualitativas y se utiliza para

deteccin de sustancias y elementos en una determinada

matriz. Para ilustrar esta correlacin y la aplicabilidad deAnlisis cualitativo clsico, se hizo una bsqueda en los mtodosanlisis oficial publicado por la Asociacin de OficialAnaltica de los qumicos AOAC Internacional [1], por American

Society for Testing and Materials, ASTM [2] y el Real

Sociedad de Qumica de la RSE [3], el uso de los principios y

los mtodos clsicos de anlisis cualitativo estudiados enlaboratorios docentes. Se han identificado ms de 100

mtodos y procesos de estas caractersticas. Ellos son

C orrela C O esentrealgunsexperime n -

itativos tosqualitativosequant

1 pruebas de llama y mtodos espectrofotomtricos

emisin y absorcin atmica

La primera es la identificacin e investigacin de ionessodio, potasio, calcio, estroncio y bario por prueba

llamadas utilizando preferentemente los cloruros de estos

cationes. Las llamas son comnmente caractersticas de colorobservado (Figura 1) 1. Como es sabido, la llama de ensayo

se basa en el fenmeno de la excitacin trmica de los tomos deelementos en la fase de vapor, seguido por la emisin espontnea

radiacin.

(A) (B) (C)

(D) (e)

Figura1.Chamasobtidasparaoselementos: el sodio, el potasio-b;El calcio c-d estroncio, y bario

Cuando la radiacin est en la regin visiblecolores del espectro se observan en

caractersticas de la llama para cada elemento desde eltomos excitados del mismo elemento emiten fotones

caractersticas de la energa para volver al estado

fundamental.

Fenmenos posibles responsables de la concesin de la

radiacin que ocurre en la llama estn representados




enumerados en el apndice y en relacin con sumatrices en las que se aplican. Sus nmeros

Referencia tambin se establece con el fin deguiar la bsqueda de la misma en las publicaciones citadas.

Figura 2 El mismo principio se utiliza enla determinacin de los elementos a travs de las tcnicas dey espectrometra de emisin atmica [4] absorcin.

La tcnica de emisin atmica se basa en la emisin de

1Fotos de este artculo por TR Alvim y JC de Andrade

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la radiacin de longitudes de onda caracterstica para

libre en los tomos en estado excitado de cada elemento. Como

la intensidad de radiacin es proporcional a la concentracin

el elemento en la muestra, se puede determinarcuantitativamente. En espectrofotometra de absorcin

atmica medir la intensidad de la radiacin absorbida portomos libres en el estado fundamental del elemento en

longitud de onda de sus lneas (bandas) de

resonancia. La determinacin cuantitativa del elemento esrealizado mediante la aplicacin de la ley de Beer.

M *(G)

Problema Emocin

M(G)

+ A(G)

Atomizacin

MA(G)

La vaporizacin

MA(L)

Fusin

MA(S)

Desolvatacin

Mn ++ An

Figura2.EsquemadasetapasdoprocessodeatomizaoqueocorremNachama2, A partir sedaamostraemsoluo.

En las clases de anlisis cualitativo, la prueba de la llama tiene

han sido suficientes para confirmar que el sodioda una intensa llamadas de color amarillo, incluso

en pequeas concentraciones. Los colores amarillo corresponde

la lnea a 589 nm en el espectro de emisin de sodio,lnea que es el utilizado generalmente en la determinacinde sodio por espectrofotometra de emisin debido a su altoSensibilidad [5]. La aparicin de esta lnea amarillapuede ser explicado simplemente, el siguientepor lo que los electrones en el orbital 3s de tomos de sodio en

estado fundamental se excita y ascendido aEnerga orbital 3p por colisiones con partculas delos gases de la llama en movimiento a gran velocidad; cuando

estos electrones excitados vuelven al estado fundamental,longitud de onda de emisin de radiacin se produceigual a 589 nm. Esta lnea es en realidad un doblete

589,76 compuesto como una lnea y otro a 589 nm, 16 nm.

depende de la temperatura.

en la que:

Nj, N

0= Nmero de tomos en el estado excitado y el estado

clave, respectivamente;g

jT

0= Pesos estadsticos del estado excitado y el estado

clave, respectivamente;

AE = diferencia de energa entre el estado excitado yfundamental (energa de excitacin);

k = constante de Boltzmann (1.380662 x 10 -23JK -1);T = temperatura (K).

Como sodio y otros metales alcalinos tienen

energas de excitacin para el nivel relativamente bajo dede energa ms alto que el estado fundamental,el aire temperatura de la llama - es suficiente para el butanopermitir que sus determinaciones.

La fotometra de llama, adems de ser ampliamente

utiliza de manera rutinaria para determinar de sodio y potasio (vaseApndice) se ha aplicado en la investigacin sobre

reas de la biologa [6], Ciencias Forenses [7] Alimentos[8] y otros [9].

2 Deteccin de iones de amonio y la determinacin denitrgeno

Un segundo caso a considerar es el examen utilizado para

la identificacin de la solucin concentrada con iones amonioEl hidrxido de sodio [10] (vase la Figura 1, p. 4 de ref.10).Esta prueba se basa en la siguiente reaccin:

NH4++ OH - NH

3+ H

2La

el mismo utilizado en el mtodo para la determinacin de Kjeldahlnitrgeno.

Mtodo Johan Kjeldahl present su anlisisnitrgeno a la Sociedad Danesa de Qumica 703 1883 ha sido ya ampliamenteestudiado, modificado y mejorado. Hoy en da, el mtodo de




El sodio se determina generalmente por emisin de llama

fotmetros con mezcla de aire de funcionamiento - butanopuede generar una temperatura de llama de aproximadamente 1900 C. La ley de distribucin de Boltzman, la relacinel nmero de tomos excitados en el estado fundamental, y

2La ionizacin no se muestra porque las temperaturas de llama obtienen generalmente usando GLP / quemador de gas no sonsuficientemente alto como para populares significativamente estos estados.

Para la determinacin de nitrgeno Kjeldahl asociado conformas orgnicas es el mtodo de referencia utilizado para la mayora

determinacin de protenas y nitrgeno en variosmatrices (vase el apndice).

El nitrgeno asociado con formas orgnicas se convierte

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en iones de amonio por la accin de cido sulfrico e ionescompuestos de amonio se convierten luego en amoniaco por la accin deEl hidrxido de sodio [11-12]. El amonaco producido se destila

arrastrando y vapor recogido en un recipiente que contieneexceso de una solucin de cido estndar. El exceso de cidose valora luego con solucin estndar en presencia de una base

de rojo de metilo. Una modificacin del mtodo,se mantiene hasta nuestros das, es el uso de una solucin de cidoBrico amonaco para absorber destilada [13], y luegosu titulacin con cido sulfrico.Los indicadores se utilizan generalmente en esta valoracinmezclas de azul de metileno o verde de bromocresol con

rojo de metilo [14]. Tambin hay variaciones demtodo para determinar la fuente de nitrgeno inorgnico[15]. La reaccin simple que se usa para identificar el ion

anlisis cualitativo de amonio constituye la base de unmtodo analtico utilizado y menos enseadasen Qumica.

3 Separacin de cationes Subgrupo III-A ydeterminacin gravimtrica de hierro y aluminio

En un momento en el anlisis sistemtico de cationes [10](Vanse las Figuras 3 y 4, p. 6-7 de ref. Dcima) los iones de aluminio,de hierro (III) y cromo (III) se precipitan como hidrxidos

a pH 9, una mezcla tamponada del sistema-Amonaco Amonio cloruro. Cuando los tres iones estn

presentar el color predominante del precipitado formadoes el hidrxido de hierro (III) (Figura 3). Estas reaccionespuede ser representado por las ecuaciones:

Al3 + + 3NH3

+ 3H2La Al (OH)

3+ 3NH

4+

incoloro blanco

Fe3 + + 3NH3

+ 3H2La Fe (OH)

3+ 3NH

4+

amarillo precipitado de color pardo- Rojizo

Cr3 + + 3NH3

+ 3H2La Cr (OH)

3+ 3NH

4+

Verde precipitar grisesVerdoso

El embalaje juntos en presencia deLos iones de amonio tienen la funcin de impedir la precipitacin dehidrxidos de magnesio, calcio, estroncio y bario. Iones

de amonio tienden a combinarse con los iones de hidrxidodisminuyendo la concentracin de este ltimo en el medio. Estesignifica que los valores de los productos de solubilidad de

hidrxidos de cationes del Grupo II no se cumplen,evitando la precipitacin de los mismos, incluyendo menorproducto de solubilidad, hidrxido de magnesio (K

s= 7,1 10 -1225 C). Otro papel importante de ionessolucin de amonio es garantizar la precipitacin completa de lahidrxido de aluminio que, debido a su carcter anftero,

es soluble en exceso de iones hidrxido:

Al (OH)3

+ OH - [Al (OH)4]-

+

NH4+

NH3

+

H2La

Adems, la presencia de cloruro de amonio, juntocon calefaccin, promueve la coagulacin de los precipitados,

que tienden a formar soluciones coloidales.

La precipitacin de cationes Co 2 +Ni 2 +y Zn 2 +no es

debido a la formacin de sus amino-complejos, soluble enla presencia de exceso de amonaco:

Co2 ++ 6NH3

[Co (NH3)6]2 +

Ni2 + + 6NH3

[Ni (NH3)6]2 +

Zn 2 ++ 4NH3

[Zn (NH3)4]2 +

El exceso de amonaco puede tener el efecto no deseadosolubilizar el hidrxido de aluminio y el estudiante debe serconscientes de este hecho al realizar las marchas analticas PORQUEen muestras que contienen pequeas cantidades de aluminioesto puede ser "perdido" durante el procedimiento. Si

Manganeso (II) est presente en la solucin puede tambinparte de su precipitacin de hidrxido ocurre.

Texto original en Portugus

hidrxido de sdio [11-12].

Sugiere una traduccin mejor




Figura3.PrecipitadoobtidopelaadiodesoluodeamniaaumasoluocontendoosonsAl3 +, Fe3 +ECR3 +, Empresenadecloretode

de amonio (paraformarotampo).

Usando el mismo procedimiento, el mtodo espara determinar gravimtricamente de aluminio o hierro,basado en la precipitacin por adicin de un ligero exceso de

solucin de amoniaco en la presencia de amonio [16] de cloruro.Se obtiene por calcinacin de los hidrxidos se convierten en losrespectivos xidos:

2 Fe (OH)3

Fe2La

3+ 3H

2La

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2 Al (OH)3

Al2La

3+ 3H

2La

Sus masas son determinados y los niveles de aluminio ohierro se calculan.

La precipitacin se lleva a cabo en presencia de indicador rojoSales de metilo y de amonio para el control del pH.Se aade un ligero exceso de amoniaco para evitarco-precipitacin de los hidrxidos de Co 2 +Ni 2 +y Zn 2 +.El calentamiento durante la precipitacin y lavado de laprecipitado con cloruro de amonio o nitrato

de amonio para promover la coagulacin de hidrxidosson procedimientos comunes para el anlisis cualitativo ycuantitativa, porque el fenmeno qumico en tanto es

misma.

Este ha sido el mtodo estndar para determinar

aluminio, hierro, cromo, titanio y manganeso (o todosslo algunos de ellos) en materiales tales como cemento, vidrioy arcilla (vase el apndice). Todo el procedimiento seguido

el anlisis cuantitativo de estos materiales es similarprocedimientos analticos para la separacin e identificacin de losCationes Grupos II y IIIA.

Adems, se encontr que la ASTM [2] recomiendaentre los mtodos de referencia para el anlisis de los pigmentosel blues, el mtodo clsico ensean en las clases de Cualitativa

para la deteccin de almina hidratada, es decir, la adicin dehidrxido de sodio seguido por acidificacin y la precipitacincon solucin de amoniaco.

4 Deteccin de iones de nquel y su determinacincuantitativa

La identificacin de iones de nquel (II) en solucin alcohlicade dimetilglioxima [17], prueba muy sensible para el nquel,

produce un precipitado rojo de dimethylglyoximatonquel (II) (Figura 4).

El exceso de amonaco puede conducir a la formacin de complejoscon iones de nquel (II) soluble:

Ni2 + + 6NH3

[Ni (NH3)6]2 +

+

2C4H

6(NOH)

2

Ni [C4H

6(NOH) (NO)]

2+

2H + + 2OH - 2H2La

+

2NH 4+

+

2H2La

2NH3

En cuanto a lo anterior se deduce que el control de saldosEn esta prueba el pH es tambin importante, ya que el complejo

Nquel dimethylglyoximato Red (II) noformar si el medio cido es muy grande o siel exceso de amonaco. Para esta reaccin se debe realizar en

significa ligeramente alcaliniza con amonaco (pH7,5) otamponada con una mezcla de cido actico / acetatode sodio (pH ligeramente por encima de 5).

De hierro (II) y cobalto (II) para formar complejos solubles condimetilglioxima de color rojo y de color marrn amarillento,respectivamente, pero esta prueba se puede realizar en presenciaiones de cobalto puesto que utilizan el exceso de reactivo yla cantidad de cobalto no es demasiado grande. Iones

de hierro (III), (III) y la forma de aluminio de cromo (III)hidrxidos poco solubles con una solucin de amonaco sonpreviamente separado en los procedimientos analticos, y

zinc y manganeso [10] (ver figuras 3 y 4, p. 6-7 de ref.10).

Varios mtodos para la determinacin de nquelutilizar esta reaccin. Uno de ellos es el mtodo gravimtrico




Figura4.PrecipitadoobtidopelaadiodesoluodedimetilglioximasoluocontendoonsNi2 +, Ligeiramentealcalinizadacomsoluode

amonaco.

El complejo no se forma en un medio cido, lo que exigesignifica un poco de amonaco para su formacin, pero

Brunck desarrollado por [18]. En este procedimiento,reactivo se aade en un ligero exceso, a una solucin demuestra dbilmente cido y caliente y, poco despus, aadise aadi gota a gota una solucin de amonaco con agitacinmientras que la precipitacin se lleva a cabo hasta que un ligero olor

El amonaco se siente. Adems de los mtodos actualesEl amonaco se controla midiendo el pH de la solucin as

que no exceda el valor de 7,5 [2]. De la masa de lael precipitado obtenido despus del lavado y secado, se estima que elcantidad de nquel en la muestra. La interferencia dein de hierro (III), aluminio (III) y cromo (III) se eliminan

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mediante la adicin de cido ctrico o cido tartrico. La posibleinterferencia de cobalto se evita mediante la adicin de excesosolucin de dimetilglioxima. Este ha sido el mtodo

recomendado por ASTM de referencia [2] para el anlisisde aleaciones de nquel y otros productos con altocontenido de nquel (Apndice). Las condiciones para obtener

Los mejores resultados son los mismos en ambos anlisis,Cualitativa y cuantitativa.

En los procedimientos analticos para la separacin e identificacincationes de Grupo IIIB [10] (vase la Figura 4, p 7).se aade primero a la solucin de amoniaco y luego

solucin de dimetilglioxima en exceso. Esto tambines un procedimiento en ASTM algunos mtodos [2].Junnila et al. [19] obtuvo un resultado ms precisocuando se aadi la solucin de amoniaco antes de la

dimetilglioxima. Segn los autores de este orden sera

una precipitacin homognea en la que el nquel complejadoamonaco sera puesto en libertad para formar el menos complejosoluble y ms estable con dimetilglioxima.

Entre otros mtodos para determinarnquel utilizando la reaccin entre los iones de este

elemento y el dimetilglioxima fotomtricas son:

1 por extraccin, en el que el complejo de dimetilglioxima

nquel (II) se extrajo con cloroformo y las mediciones se hacenFotomtrica aproximadamente 405 nm;

2 por oxidacin, en el que el nquel (II) se oxida al nquel (III)

y esto forma un complejo soluble en agua con dimetilglioxima,que absorbe a 445 nm.

5 Deteccin de iones de hierro y su determinacincuantitativa

La reaccin entre el hierro (III) y tiocianato de generacin

de color marrn rojo caracterstico complejos (Figura

5) se ha utilizado para confirmar la presencia de hierroen la enseanza de anlisis cualitativo y su determinacincolorimtrico y espectrofotomtrico, no slo como

Figura5.ColoraodasoluocontendoonsFe3 +apsadiodesoluodetiocianatodeamnio.

Los iones de tiocianato pueden formar una serie de complejos

de hierro (III):

Los iones de tiocianato pueden formar una serie de complejos

de hierro (III):

Fe3 + + SCN - [Fe (SCN)]2 +

[Fe (SCN)]2 + + SCN - [Fe (SCN)2]+

[Fe (SCN)2]+ + SCN - [Fe (SCN)

3]

[Fe (SCN)3] + SCN - [Fe (SCN)

4]-

[Fe (SCN)4]- + SCN - [Fe (SCN)

5]2

[Fe (SCN)5]2 + SCN - [Fe (SCN)

6]3

Se encuentran en diferentes conclusiones acerca de la literatura

naturaleza de los compuestos formados, responsable del colorproducido [26-28].

Existe una clara evidencia de que las especies catinicas [Fe (SCN)]2 +predomina y es responsable del desarrollo del colorlas condiciones cidas necesarias para evitar la hidrlisis de

de hierro (III). A bajas concentraciones de tiocianato [28]

formacin parece algunas especies [Fe (SCN) se produce2]+

[27]. Evidencia de la existencia de las especies neutras yAninico se obtuvieron a concentraciones de tiocianatomayor que 0,2 mol L -1[29].

6 Test "aluminn" y la determinacin de aluminio




mtodo de referencia para el anlisis de rutina (Apndice),as como en mtodos analticos de investigacin paraalimentos [20-21], [22-23] medicamentos y agua [24]. Estereaccin tambin se usa para indicar el punto final de la

titulacin, la determinacin de iones cloruro mediante el mtodo

Volhard de (ver ms abajo).

La formacin de un producto de la sangre roja entrehierro (III) tiocianato y parece haber sido descubierto por

Jakob Winterl (1732-1809) quien en ese momento sostuvo que la

reaccin se produjo entre el cianuro y hierro [25].

Despus de la separacin como hidrxido de aluminio (precipitadogelatinoso blanco), se disuelve con cido clorhdrico y

a continuacin, la adicin de acetato de amonio y el "Aluminn" reactivo(Sal de amonio del cido tricarboxlico aurina-; Figura 6).

Se dej reposar durante unos minutos y se alcalinizcon solucin de amoniaco que contiene carbonato de amonio o

simplemente con una solucin de carbonato de amonio. La

precipitado rojo se obtiene debido a la formacin de unComplejo de adsorcin de hidrxido de aluminio y

"Aluminon." La laca formado por hidrxido de cromo [10](Vanse las Figuras 3 y 4, p. 6-7 de ref. 10a) se descompone en medio

se alcaliniz con hidrxido de amonio y la presencia de

3cido tiocinico an no haba sido identificado.

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ion carbonato provoca la decoloracin de los precipitadosRed formado por metales alcalinotrreos

el reactivo.

Figura 6 .. Estruturadosaldeamniodocidoaurin-tricarboxlico

(Aluminon).

De lo que se ha propuesto como un reactivo para la deteccin

aluminio [29], la "aluminn" se ha utilizado parala determinacin de aluminio del suelo por espectrofotometra

[30,31] y en otras matrices (vase el apndice).

7 Deteccin de iones de bario y su determinacin

cuantitativa

La reaccin con iones cromato para confirmar la presenciade bario [10] (vase la Figura 2, p. 5 de ref. 10a) proporcionando

Un precipitado amarillo de cromato de bario donde

positivo es tambin la base de la determinacin gravimtricabario [32] aplica a las aguas (vase el apndice). En tantomtodos cualitativos y cuantitativos, el mosto de la precipitacin

ocurrir en medio tamponado con cido actico / acetato

(PH5,0) para evitar la interferencia de estroncio. Esteefecto puede ser representado por las ecuaciones:

2 Ba2 ++ 2 CrO42 2 BaCrO

4+

2H +

Cr La 2

Un precipitado blanco despus de la adicin de una solucinsulfato de amonio saturado a la solucin de muestra en

presencia de amonaco y el calor hasta que hierva. Iones

calcio no interfiere en estas condiciones debido a posiblesformacin de un complejo soluble con exceso de sulfato. La

mtodo gravimtrico para la determinacin de estroncio enagua y pigmentos utilizan la misma reaccin:

Sr2 ++ SO42 SrSO

4

9 Deteccin de iones de calcio y su determinacin

cuantitativa

Hace mucho tiempo el reactivo de oxalato de amonio ha sidode eleccin para la deteccin de calcio en el anlisis cualitativo.Esta prueba se lleva a cabo en un medio amoniacal y caliente [10] (vase

Figura 2, p. 5 de ref. 10). La formacin de precipitado blanco

indica la presencia de calcio. La precipitacin de calcio comoEl oxalato tambin se utiliza en su determinacin gravimtricay ha sido designado como un mtodo de referencia para

diversas matrices (Apndice). Tanto en la investigacin cualitativa

como el mtodo cuantitativo, es necesario separarpreviamente estroncio y bario iones. Generalmente

mtodo cuantitativo se aplica en la presencia de magnesiobajo condiciones que impiden su coprecipitacin (no conducir a

hervir y aadir el exceso de reactivo). La precipitacin de

Oxalato de calcio se hace mediante la adicin de reactivo calientela muestra que contiene solucin acidificada marcador

rojo de metilo (girando gama: pH 4.4 hasta 6.2).Entonces se aadi gota a gota una solucin de amoniaco hasta

el color se vuelve amarillo. Los equilibrios estn involucrados:

Ca2 + + C2La

42 CaC

2La

4(S)

+

Ohio- + H + H2La

+

NH4+ HC

2La

4-




2 7+H

2La

Los iones H + controla la disponibilidadaniones de cromato cuya concentracin permitir

precipitacin de cromato de bario (Ks

= 1,6 10 -1018C), pero no la de cromato de estroncio (K

s= 3,6 10 -5

18 C).

8 Deteccin de iones estroncio y su determinacin

cuantitativa

El estroncio se identifica en los procedimientos analticos cualitativos

[10] (vase la Figura 2, p. 5 de la ref. 10) la aparicin de

NH3

+

H2La

Se observa que la presencia de amonaco facilita la precipitacin

de oxalato de calcio.

Oxalato de calcio se puede convertir en carbonato

u xido de calcio, el ltimo de los cuales es la formaPesaje ms utilizado [12]. Se utiliza tambin convertir

la determinacin de sulfato de xido y sulfato de calcio como [33].Otro procedimiento ampliamente utilizado para determinar

Despus de la precipitacin en forma de oxalato de calcio comprende disolver

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El precipitado en cido sulfrico y se valora la solucin obtenidacon una solucin de permanganato de potasio estandarizado.

Alternativamente, se puede aadir una cantidad

oxalato conocido (exceso) y separar el precipitadoOxalato de calcio por filtracin. En secuencia, el titular

el exceso de iones oxalato contenidas en el filtrado con solucinKMnO

4estandarizado en medio cido (cido sulfrico

1 + 8 V / V).

10 Deteccin y determinacin de magnesio de magnesioy P

La investigacin cualitativa se realiza mediante la adicin de magnesioes la solucin de la solucin de fosfato de amonio ala muestra se acidific con cido clorhdrico y despus seelevar el pH de la solucin de amonaco hasta medio bsico

[10] (vase la Figura 2, p. 5). Los cristales de sal formados

(Hexahidrato fosfato de magnesio y amonio) cuandoobservado bajo un microscopio se identifican por suforma caracterstica. Una cristalizacin rpida de

o una solucin concentrada que contiene un montn

de sales de amonio produce cristales en forma de estrellas odendritas de fcil identificacin (Figura 7).

La ecuacin para la reaccin es:

Mg2 ++ NH4++ PO

43 MgNH

4PO

40,6 H

2La

precipitado blanco

forma de los cristales

Figura7.Reaoeformadoscristaisdefosfatodemagnsioeamnio

se disuelve en acetato de amonio (cido actico +plomo caliente de amonio e hidrxido) acomplejado

soluble se precipit con la adicin de una solucin de

cromato de potasio. Proceso cualitativo en la formacinprecipitado de color amarillo indica la presencia de plomo yproceso cuantitativo el precipitado obtenido se seca y se

su masa se determina como cromato de plomo. El

reacciones implicadas pueden estar representados por lo tanto:

Pb2 +

+

SO42

PbSO4(S) + 4 CH

3COO- Pb (CH

3COO)

4]2 + SO

42

ppt blanco +

CrO42

PbCrO4

(S)Ppt Amarillo

+

4 CH3COO-

La determinacin de plomo por gravimetra como

sulfato tambin es recomendado como un mtodo oficial para

algunas matrices.

12 Identificacin de la determinacin de estao y hierro

Por dicromatometria

En el ensayo cualitativo se coloca en la solucin de la muestra

hierro metlico para reducir de estao (IV) con estao (II)y luego aadi, a la vez, una solucin de cloruro

De mercurio (II). Si el estao est presente producirseformacin de precipitado blanco de cloruro de calomelanos

de mercurio (I). El exceso de estao (II) precipitado

Gray se convertir-debido a la reduccin de mercurio (I)




hexahidratado, observadosaomicroscpio.

Se elige esta misma reaccin para determinarmagnesio o gravimtricamente fsforo a diversas matrices

(Vase el Apndice). El procedimiento es bsicamente el mismo

el ensayo cualitativo, y el precipitado obtenido sepor lo general se calcin a pirofosfato.

11 Deteccin de iones de plomo y su determinacin

cuantitativa

El procedimiento de los procedimientos analticos para la separacin yIdentificacin de plomo [10] (vase la Figura 6, p. 9 de ref. 10)

es bsicamente el mismo en la determinacin recomendada

total de plomo en pigmentos (vase el apndice). Despusprecipitar el plomo como sulfato de plomo, este

mercurio metlico.

Las ecuaciones de las reacciones implicadas son:

Sn4+ + Fe Fe2 + + Sn 2 +

Sn2 ++ 2HgCl2

Hg2Cl

2+ Sn 4+ + 2Cl -

Sn2 ++ Hg2Cl

22HG0 + Sn 4+ + 2Cl -

En la determinacin de hierro por dicromatometria, cloruro

Estannoso [34] se utiliza para reducir el hierro (III) a hierro (II)pero incluso un pequeo exceso de (II) iones de estao

no es deseable debido a que interfieren para reaccionar con el anin

dicromato. Una forma de deshacerse de los usadosse aade, de una sola vez, una solucin de cloruro

De mercurio (II). El cloruro precipitado blanco lechoso

Pgina 9


mercurio (I), que forma no interfiere en el anlisis, perohay un gran exceso de estao, no es la formacin de

un precipitado de color gris inutilizar mercurio metlico

anlisis [34]. As que este es otro deanlisis cualitativo utilizado en el anlisis cuantitativo.

13 La deteccin de los iones de cloruro y su determinacin

cuantitativa

Entre las reacciones utilizadas para detectar aniones tienenidentificar, por ejemplo, el cloruro con una solucin de

nitrato de plata en medio acidificado con cido ntrico

[10] (vase el cuadro 1, p Ref 12 10.). Esta reaccin, que utilizanes bastante antiguo, da como resultado la formacin de un precipitadoflocular blanco, con cloruro de plata (Figura 8).

Esta reaccin puede ser representada por la ecuacin:

Ag++ Cl- AgCl

Figura8.PrecipitadoobtidopelaadiodesoluodenitratodepratasoluocontendoonsCl-.

En esta adicin prueba de cido ntrico tiene la funcin de prevenirla interferencia de fosfato de aniones, borato, acetato, oxalato

y carbonato, que tambin forman sales poco solubles coniones de plata en medio neutro. Por ejemplo:

XAG+ + A x- Ag La

La formacin de cloruro de plata escasamente soluble es la base dediversos mtodos para la determinacin de cloruro

(Vase el Apndice), entre ellos, el mtodo gravimtrico. Como

que se hace en la, precipitacin cuantitativa cualitativaEl cloruro de plata se realiza en la muestra acidificada con

cido ntrico. La adicin de cido en el gravimtricotiene dos propsitos: para evitar interferencias mencionadas anteriormente

arriba y, junto con el exceso de nitrato

plata, proporcionar concentraciones relativamente altas deelectrolitos para promover la coagulacin de precipitadoque forma inicialmente coloide. El lavado

precipitado se realiza con solucin de cido ntrico diluido

para evitar peptizacin durante este paso.

Tambin estn los mtodos volumtricos y MohrVolhard, recomendado como una referencia para el anlisis de

diversos materiales que emplean la reaccin de iones de cloruro

con iones de plata. La primera [35] constituye la titulacinde cloruro de iones solucin estndar de nitrato de platautilizando como iones cromato indicadoras. Cmo

El punto final se detecta es una aplicacin de

principio de la precipitacin fraccionada tambin se aplica enla separacin sistemtica de cationes metlicos en Cualitativa.

Un estudio [36] mostr que el pH de la solucin analizadapuede ser de entre 4 y 10,5.

Cobalto debe estar ausente del catin (II), cobre (II)nquel (II), cuyas soluciones son de color (rosa, azul y verde

respectivamente), ya dificultar la deteccin de puntoel final de la valoracin. Los iones de bario, estroncio y plomo tambin

debe estar ausente, ya que reaccionan con los iones cromato(Utilizado como indicador) forma precipita amarilla.

Un factor importante es que el pH del medio no debe ser

por encima de 9, si sales de amonio estn presentes. Estedebido al efecto de cantidades considerables de amonacode la solubilidad de la sal de plata (plata forman iones




x+xH +

HxLa

donde A x-representa uno de los aniones antes mencionados.

El cido promover "cambio" del balance de

precipitacin de sal de plata escasamente soluble a la izquierda,hacia su solubilizacin.

Se encontr que el ensayo cualitativo para el cloruro con

El nitrato de plata se recomienda por la norma ASTM [2] anlisis

aceite aislante, y es ampliamente utilizado en otraprocedimientos, como por ejemplo, durante los filtradoslavado precipita para comprobar si se trata de

libre de cloruros.

soluble con complejos de amonaco):

2NH4+ + 2 OH - + 2NH

3+ 2 H

2La

+

AgCl Ag + + Cl

[Ag (NH3)2]+

Estos hechos se ensean en las clases de anlisis cualitativo.

El mtodo de Volhard modificado [37] consiste en aadirEl exceso de solucin estndar de nitrato de plata a la solucinla muestra acidificada y, despus de la eliminacin del precipitado

titulacin cloruro de plata de los iones de plata en exceso

con una solucin estndar de iones de tiocianato utilizando comoiones indicador de hierro (III). Este mtodo utiliza otra

Pgina 10

Hemkeys C - L iberdadeparaaprender0

reaccin qumica empleada en el anlisis cualitativo, la reaccinde hierro (III) los iones de tiocianato, formando una

soluble complejo de color rojo. El procedimiento requiere

acidificacin del medio con cido ntrico diluido antesadicin de solucin de nitrato de plata, por las razones ya

mencion anteriormente, antes de la titulacin contiocianato para evitar la hidrlisis del hierro (III), que

es tambin un conocimiento aplicado al anlisis cualitativo.

El mtodo modificado en el que se elimina la etapa deseparar el cloruro de plata mediante la adicin de nitrobenceno[38] Tambin se han recomendado.

Finalmente, est la determinacin de cloruro por titulacinpotenciomtrica con solucin de nitrato de plata[4] .Adems este mtodo es importante la acidificacinel medio antes de diluir el cido ntrico de la misma

razones explicadas anteriormente.

14 Deteccin y determinacin de sulfato

Prueba cualitativa para la solucin de sulfato con cloruro

de bario en un medio cido se basa en la formacin del precipitadobario blanco [10] sulfato (vase el cuadro 1, p. 12 ref.

La Figura 9 y 10, a continuacin).

Figura9.Precipitadoobtidoapsadiodesoluodecloretodebrioaumasoluocontendoonssulfato.

Usando esta reaccin, se han convertido en los mtodos de referenciapara la determinacin de azufre (despus de la oxidacin a sulfato)

y / o gravimtricamente de bario, y la determinacin de

sulfato por turbidimetra aplica a las aguas y los suelos (vaseApndice).

La determinacin gravimtrica [12,34] con la precipitacin

de sulfato por adicin lenta de una solucin de cloruro

de bario, en exceso de la solucin de muestra dbilmentecido sigue un procedimiento similar al anlisiscualitativa. Se obtiene el sulfato de bario precipitado

convenientemente filtr, se sec y se pes. Misa

determinado calcular el contenido de sulfato en la muestra.

En la determinacin de sulfato por turbidimetra [12,39]Se transforma la solucin que contiene los iones de sulfato

en una suspensin de sulfato de bario en condiciones

controlada. Cuando la luz pasa a travs de la pieza de la suspensinla radiacin incidente se refleja o refracta y el restantese transmite. La medicin de la intensidad de la radiacin

transmitido de acuerdo con la concentracin de sulfato se basa

de la turbidez. Para realizar estas mediciones utiliza unespectrofotmetro o espectrofotmetro.

Prueba de corrosin 15 para identificar y fluoruro

slice determinar

Las reacciones que se producen en la prueba de corrosin para

fluoruros [10] (vase el cuadro 1, p. ref 12. 10a) seel mismo proceso para la determinacin cuantitativa de

slice o dixido de silicio aplicado a diversas matrices (vaseApndice). Esta prueba consiste en tratar la muestra slida

con cido sulfrico concentrado y la deteccin de la liberacin de

Gas de fluoruro de hidrgeno mediante la colocacin de un vidrio sobreEl recipiente de reaccin. Si el gas se libera en la reaccin




El medio cido (por adicin de cido clorhdrico) es necesarioPara evitar la interferencia aniones carbonato, fosfato,arseniato, borato, y sulfuro de bario cuyo sales son bajos

soluble en medio neutro y alcalino, pero soluble en un medio

cido. Este efecto puede ser representado por las ecuaciones:

Ba2 + + SO42 BaSO

4(S)

+

Lax- + XH + HxLa

BaXLa

2(S)

donde A x- representa los aniones interferentes

mencionado anteriormente. Esta prueba, bastante viejo, es todavarecomendado por ASTM [2] para la investigacin cualitativasulfato en aceites aislantes.

Glass ser blanquecino debido a la accin corrosiva.Suponiendo que la muestra de fluoruro de calcio, puede ser

representar estos fenmenos por las ecuaciones:

CaF2

+ H2SO

4H

2F

2+ CaSO

4SiO

2+ 2H

2F

2SiF

4+ 2H

2La

En el mtodo cuantitativo de slice es expulsado como

tetrafluoruro de silicio voltil. [12] La prdida de masa de la

residuo correspondiente a la cantidad de dixido de silicioPuro presente en la muestra.

Pgina 11


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El ndice es p

Algunos mtodos oficiales de anlisis que aplican el conocimiento enseado en la disciplina de Qumica Analtica

Matrices cualitativas que se utilizan y sus nmeros de referencia.

Mtodo / Proceso Arreglo (s) Referencia

Determinacin de hierro y aluminio por

gravimetra con solucin de amoniaco

Aguas AOAC OM 920 196

Arcilla para cermica ASTM C 323

Piedra caliza y derivados OM AOAC 917.01 y ASTM C 25

Cemento ASTM C 114

Pigmentos y colorantes ASTM D 215, D 717 y D 718

Gafas ASTM C 169, C 146

Determinacin de aluminio por fotocolorimetra

con aluminn

Piedra caliza y derivados ASTM D 215, D 717 y D 718

Metales y aleaciones ASTM C 169, C 146

Determinacin de bario por gravimetra

cido sulfricoPigmentos y colorantes ASTM D 49, D 715 y D 215

Determinacin de bario por gravimetrasolucin de iones dicromato


Determinacin de calcio por gravimetrasolucin de iones de oxalato


Piedra caliza y derivados OM AOAC 917.02 y ASTM C 25

Plaguicidas AOAC 921.06C OM

Pigmentos y colorantes ASTM D 126 y D 717

Gafas ASTM C 169

Determinacin de la precipitacin de calcio como

Arcilla para cermica ASTM C 323

Cereales y sus productos OM AOAC 944.03

Cemento ASTM C 114




oxalato seguido por la disolucin del precipitado yvaloracin con solucin de permanganato de norma

potasio

Fertilizantes OM AOAC 945.03Plaguicidas AOAC 921.06B OM

Pigmentos y colorantes ASTM D 49, D 50, D 215

Plantas OM AOAC 910.01

Alimentacin animal OM AOAC 927.02

Determinacin de plomo por gravimetra

solucin de iones dicromato

Aditivos Alimentarios OM AOAC 968.15

Plaguicidas OM AOAC 920.21


Determinacin de plomo por gravimetracido sulfrico

Aditivos Alimentarios OM AOAC 968.15



Determinacin de cloruro por el mtodo de

Mohr

Aguas ASTM D 512

Cuero ASTM D 4653

Fertilizantes OM AOAC 928.02

Lcteos OM AOAC 960.29

Jabones y sus productos ASTM D 460, D 800

Determinacin de estroncio por gravimetracido sulfrico

Aguas OM AOAC 911.03

Pigmentos y colorantes ASTM D I845

(Continuar)

Pgina 14


(Continuacin)


Determinacin de cloruro por el mtodo deVolhard

Carne y productos crnicos OM AOAC 935.47

Cerveza OM AOAC 940.18

Condimentos OM AOAC 941.13


Productos crnicos y derivadosOM AOAC 950.52

Aceites y lubricantescombustibles

ASTM E 776

Pescado y otros productosmarina

OM AOAC 937.09



Reactivos qumicos ASTM E 291, E 359

Vinos OM-AOAC 966.10 Mtodo I

Determinacin de cloruro por gravimetrasolucin de nitrato de plata

Caf OM AOAC 925.14

Productos cosmticos OM AOAC 951.04

Carne y productos crnicos AOAC OM 920 155

Cervezas OM AOAC 940.18

Frutas y sus productos OM AOAC 928.06

Metales y aleaciones ASTM E 120


Las resinas epoxi ASTM D 1847

Mortero y hormign ASTM C 1218




Determinacin de cloruro de titulacinsolucin de nitrato de potenciomtrica conSilver

Espritus OM AOAC 966.09Cemento ASTM C 114

Colorantes OM AOAC 980.25



ASTM E 776

Los productos de huevo OM AOAC 933.06

Pescado y otros productos

marinaOM AOAC 976.18


Los productos alimenticios

industrializadaOM AOAC 971.27, 986.26


Reactivos qumicos ASTM E 291

Las resinas epoxi ASTM D 1847

Vinos OM-AOAC 966.10 Mtodo II

Determinacin de hierro por el mtodo

El tiocianato


Metales y aleaciones ASTM E 76, E 106, E 107, E478

Pigmentos y colorantes ASTM D 715, D 1301

La determinacin de la fotometra tiocianato Aguas ASTM D 4193

(Continuar)

Pgina 15


(Continuacin)


Determinacin de hierro por Dicromatometria

por reduccin con cloruro de estao

Metales y aleaciones ASTM E 75, E 76

Pigmentos y colorantes ASTM D 50, D 718

Determinacin de fsforo por gravimetra

solucin de iones de magnesio


La levadura en polvo enpolvo

OM AOAC 965.18

Determinacin gravimtrica de magnesiocon una solucin de iones fosfato


Piedra caliza y derivados OM AOAC 919.01


Determinacin de nitrgeno y protenas porKjeldahl

Azcar y derivados AOAC OM 920 176, 969.37

Aguas OM AOAC 973.48 y ASTM D 3590

Alimentos en general OM AOAC 945.56

Cacao y sus productos OM AOAC 970.22, 939.02

Carne y productos crnicos OM AOAC 928.08

Cereales y sus productos OM AOAC 979.09

Cerveza OM AOAC 920.53

Condimentos 920 173 y OM AOAC 935.58

Fertilizantes OM AOAC 955.04 y 892.01

LcteosOM AOAC 991.20, 991.21, 991.22 y

920 123

Los materiales orgnicos ASTM E 258





Productos crnicos y derivadosOM AOAC 950.48Aceites y lubricantes

combustiblesASTM D 3228, E 778

Los productos de huevo OM AOAC 932.08, 925.31

Pescados y mariscos OM AOAC 940.25



Suelos van Raij et al, 2001 -. ref. [15]

Vinos OM AOAC 920.70

Determinacin de sulfato turbidimtricaAguas OM AOAC 973.57 y ASTM D 516

Suelos van Raij et al, 2001 -. ref. [15]

Determinacin de sodio y potasio porllama espectrofotometra de emisin

Aguas RSC - W57 y W63 Mtodos

Espritus OM AOAC 963.08 y 09

Bebidas para el reemplazo

electrolticaOM AOAC 977.29


Frutas y sus productos OM AOAC 965.30 y 966.16


Pescados y mariscos OM AOAC 969.23



(Continuar)

Pgina 16


(Continuacin)


Determinacin de varios elementos deespectrofotometra de emisin atmica

plasma



Los productos alimenticiosDiettica y nios

OM AOAC 984.27

Residuos slidos OM AOAC 990.08

Determinacin de nquel por gravimetra

solucin de dimetilglioximaMetales y aleaciones

ASTM E 35, E 478, E 76, E 1473, E

354, E 350, E 353, E 351, E 1587

Determinacin de sulfato por gravimetra

Cloruro de bario

El acetato de celulosa 871e ASTM D 817

Aguas OM AOAC 925.54

Carbn ASTM D 2492

Cemento ASTM C 114


Cuero ASTM D 4655

La levadura en polvo en

polvoOM AOAC 920.46

Fertilizantes OM AOAC 980.02

Metales y aleaciones ASTM E 76, E 351


ASTM E 775, E 870





Pigmentos y colorantes ASTM D 49, D 50, D 126, D 283, D444, D 1301, D 1845

Reactivos qumicos ASTM E 224, E 534, E 359

Jabones y sus productos ASTM D 460, D 800

Vinagre OM AOAC 930.35


Gafas ASTM C 169

Determinacin de varios elementos de

espectrofotometra de absorcin atmica en

llama

Aguas OM AOAC 974.27 y 973.53 y 973.54

Alimentos en general OM AOAC 971.20

Espritus OM AOAC 967.08 y 970.12

Cervezas OM AOAC 987.02 y 987.03



El material biolgico OM AOAC 985.40, 983.24, 991.11

Metales y aleacionesASTM E 350, E 352, E 353, E 354, E

1473, Y 1587

Pigmentos y colorantes OM AOAC 974.02




Eliminacin de silicatos por la adicin de cidosFluorhdrico y sulfrico

Pigmentos y colorantes ASTM D 1301

(Continuar)

Pgina 17


(Continuacin)


Fusin con carbonato de sodio para convertircarbonato de bario, sulfato de bario


Identificacin de pigmento azul de Prusia Pigmentos y colorantes ASTM D 1135

Para el calcio, zinc, hierro, cromo, y

otros mtodos tradicionales de anlisis

cualitativa


La investigacin cualitativa de almina hidratada

por la adicin de hidrxido de sodio seguido porsolucin de la acidificacin y la precipitacin

amoniaco


La investigacin cualitativa con una solucin de aluminio

de aluminnLevadura en polvo OM AOAC 925.06

La investigacin cualitativa de carbonatos, sulfatos,

silicatos, calcio, bario, titanio, plomo, yotro


La investigacin cualitativa con yoduro de plomo

potasioPigmentos y colorantes ASTM D 50

La investigacin cualitativa con solucin de cloruro

de nitrato de plata y sulfato en solucinCloruro de bario

Aceites aislantes ASTM D 878

La investigacin cualitativa con una solucin de fsforo




molibdato Levadura en polvo OM AOAC 965.18La investigacin cualitativa con el magnesio y el calciofosfato de amonio y amonaco


La investigacin cualitativa con una solucin de nitrato de

sulfato ferroso y cido sulfricoFertilizantes OM AOAC 920.01

La investigacin cualitativa de perborato de sodio porprueba de la llama para el sodio y boro


La investigacin cualitativa de sales de metales alcalinostierra


Perxido de titanio La investigacin cualitativa

hidrgeno o con zinc o estao metlicoPigmentos y colorantes ASTM D 1394

La separacin de plomo por precipitacin con

cido sulfrico para la determinacin de hierroPigmentos y colorantes ASTM D 1301

La separacin de cromo (VI) con una solucin de sulfato

Ferroso y posterior precipitacin de cromo (III)

De hierro (III) con hidrxido de sodiopara la determinacin de tiocianato

Aguas ASTM D 4193

La separacin de cobre por adicin de solucinamoniaco para determinar hierro


La separacin de hierro mediante la adicin de solucinsulfato de amonio para determinar

Carbn y coque ASTM D 2492 y D 1757

La solubilizacin del sulfato de plomo

la adicin de cido actico o acetato de amonio

exceso para la posterior determinacin de

conducir a la solucin de dicromato de potasio


química básica analítica_

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