¿qué es la cromatografía? - inti · aplicaciones -industria farmacéutica; -industria...
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¿Qué es la cromatografía?
(<1900) Mikhail S. Tswett
chroma = color
graph = escribir
cromatografía = “escribir el color”
¿Qué es un cromatógrafo líquido?
El primer cromatógrafo líquido
1963 – James Logan Waters
Columnas
Detectores
PDA
UV/Vis
Ind. Ref.
ELSD evapor.
FLR
Conductividad
Electroquímico
Aplicaciones
-Industria Farmacéutica;
-Industria Agropecuaria;
-Industria Alimenticia;
-Industria Química en general.
Determinaciones
-Principios Activos
-Conservantes
-Productos de degradación
-Aditivos
-Sustancias no permitidas
Muchas Gracias!
Preguntas?
Cromatografía Líquida
Determinación de Azúcares
* Lactosa
Azúcares en leche mediante LC/IR
* Maltosa
* Sucrosa
* Glucosa
* Fructosa
QC Ref !
* Galactosa
1 mL leche + 500 µL IPA - - 1:10 H2O
Análisis y cuantificación por HPLC
Col Waters Sugar-PakTM @ 90 ºC (WAT085188 – 4-6-300)
0,5 mL/min H2O 50 ppm Ca-EDTA
Det IR @ 50ºC – Vol 5 µL
Leche 1:10 (50:50 - H2O:ACN) - 30 min.
Análisis y cuantificación por UPLC
Col Waters AcQuity BEH Amide @ 85 ºC (1,7-2,1-50)
0,15 mL/min H2O:Acetona (23:77)
Det IR @ 50ºC – Vol 1 µL
Tratamiento de muestras
Muchas Gracias!
Preguntas?
Espectrometría de masas
* Los analitos son convertidos a iones
en fase gaseosa.
* Los iones son separados por su energía
cinética, la cual está relacionada a la
relación masa-carga (m/z), y son detectados.
* La corriente total de iones (señal) es
graficada versus m/z para producir un
espectro de masas.
* Los analitos son convertidos a iones.
* Los analitos son convertidos a iones.
* Los analitos son convertidos a iones.
* Los iones son separados por su energía.
* Los iones son separados por su energía.
* Los iones son separados por su energía.
* Los iones son separados por su energía.
* Los iones son separados por su energía.
* Los iones son separados por su energía.
* Los iones son separados por su energía.
* Finalmente los iones son detectados.
Puntos críticos de la técnica:
Fuentes
Puntos críticos de la técnica:
Dwell time o tiempo de permanencia
Puntos críticos de la técnica:
Dwell time o tiempo de permanencia
Espectrometría de masas
Determinación de Antibióticos y Hormonas en Leche
Espectrometría de masas
Determinación de Antibióticos y Hormonas en Leche
Antibióticos AG en leche mediante LC/MSMS
Spectinomycin
Streptomycin
Amikacin
Gentamicin C
Neomycin
Antibióticos AG en leche mediante LC/MSMS
Antibióticos AG en leche mediante LC/MSMS
UPLC/MSMS – Col AcQuity HSS PFP
Par Iónico:
ácido heptafluorobutírico (HFBA)
Muestra: se extrae con ácido tricloroacético (TCA)
SPE (Oasis) se rec 20 mMHFBA
Antibióticos AG en leche mediante LC/MSMS
Spike 10 µg/kg (ppb)
10 x + sens leg !
r2: 0,999 (de 1 a 100 ppb)
Antibióticos AG en leche mediante LC/MSMS
Hormonas en leche mediante LC/MSMS
Cumplimiento de los requisitos exigidos para la
cuantificación de factores de crecimiento regulados.
Dexametasona y Betametasona en leche.
CE 0,3 µg/L (ppb) para leche bovina.
ScanWave PICS
Muchas Gracias!
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