Determinacin cido Ctrico1.En tubos de tapa esmerilada colocar 10 ml de vino. 25 ml de solucin A. 2,5 ml de solucin B. TESTIGOS: igual cantidad, se deja reposar 15 minutos. 2.Luego se centrfuga durante 10-15 minutos. 2.Se midan 2 ml del sobrenadante y se colocan en tubos de tapa esmerilada de 10 ml y se agrega: 2 ml de muestra. 1 ml de solucin A. 1 ml de solucin B. 2,5 ml de solucin C. TESTIGOS: igual cantidad (100 mg/l, 200 mg/l, 300 mg/l, 400 mg/l) 3.Dejar reposar 15 minutos y luego leer por turbimetra. PREPARACIN DE TESTIGO: Se parte de una solucin 1 g/l (PM: 210,15; 0,546 g cido en 500 ml) 1100 mg/l se toman 25 ml se llevan a 250 ml con H2O destilada. 2200 mg/l se toman 50 ml se llevan a 250 ml con H2O destilada. 3300 mg/l se toman 75 ml se llevan a 250 ml con H2O destilada. 4400 mg/l se toman 100 ml se llevan a 250 ml con H2O destilada. SOLUCIN A: Se pesan 25 g de BrK y se llevan a 250 ml con agua destilada. SOLUCIN B: Se pesan 6,25 g de bromato de potasio (KBrO3) se disuelven en 125 ml de agua y se agregan 6,25 ml de H2SO4 concentrado y se llevan a 250 ml con agua destilada. Para un litro de solucin B agregar en 500 cm3 de agua 25 ml de H2SO4 pesar 25 g de KBrO3 y llevar todo a 1000 ml. SOLUCIN C: Se pesan 2,5 g pentxido de vanadio (V2O5). Se disuelven en 50 ml de H2SO4 concentrado densidad 1,84, se mezcla lentamente y luego con el agua para llevarlo a 250 ml.

Determinacin Alcohol Metlico1.Se determina densidad. 2.ndice de refraccin a 20C (1.380) 3.Pureza: Se determina el I de refraccin luego busco en Aldrich pag 876 (1987) I R a 1.390 Si 13290 es ---- 100% 13280 es ---- x = 99,9 % de pureza. Calculo de la densidad: Si 1.390 ---- 0,791 1.380 ---- x = 0,7904

Determinacin Alcohol MetlicoAldrich pag 875 Index Merch pag 664 Datos a determinacin: Densidad a 15/15 Indice de refraccin a 20 C Pureza: 1.se toma el grado alcoholico: ej: 99.6 % 2.se toma el ndice de refracc 1.3290 Se busca en I.M. para el alcohol puro Densidad a 15/15 0.7964 I. Refraccin 1.3292 Luego para determinar densidad: Si 100% 0.7964 94.6 x = 0.7964 x99.6/100 = 0.7932 Pureza: Se informa el grado alcohlico obtenido P=99.6%

Determinacin cido Tartrico:Se prepara una solucin de 1 g en 100 ml de cido tartrico. Se toman 10 ml de la solucin y se titula con NaOH N/20 usando fenolftalena como indicador. Supongamos haber gastado 26,5 ml de NaOH si tomo 10 ml de solucin 1% tengo 0,1 g de cido tartrico: 0,1 g cido tartrico 1 equivalente 0,075 NaOH N 0,1 g cido tartrico 1 equivalente 0,0075 NaOH N/10 0,1 g cido tartrico 1 equivalente 0,00375 NaOH N/20 CLCULO: Supongamos haber gastado 13,3 ml de NaOH N/10: Si 1000 ml 0,0075 13,3 ml 13,3 x 0,00756 = 0,09975 Si 0,1 ml 0,09975 100 ml x = 99,8 % Informe: La muestra analizada est constituida por cristales incoloros, transparentes, solubles en agua y responden a las siguientes caractersticas analticas. Determinaciones: Caractersticas. Identificacin por espectofotometra I R secar en estufa a 100-150 C Titulo % Poder rotatorio.

Acidez Total Libre de CO2 y SO2Se toman 50 ml de vino se colocan en un baln para vaco por medio de una trampa para vaco. Se agita durante 2 minutos hasta que cede el desprendimiento de CO2 Se toman 10 ml se determina acidez total (N = ml de NaOH gastados) Se toman 20 ml de determina acidez voltil 1 gasto con yodo n x2 2 gasto con yodo n x 2 (N/2 ((nx0.035) + (nx0.025))) x 0.75

Reaccin de Citrato a diferencia de TartratosPlaca de toque unos cristales de citrato en contacto de metavanadato de amonio msgotas de agua y gotas de ClH 1N. Citratos dan amarillo. Tartratos dan rojo.

Investigacin Antispticos.Elementos necesarios: Una cepa de levaduras en medio de cultivo estndar Medio de cultivo estndar: Extracto de levadura 0.5% Glucosa 2% Agar Agar 1.75% Solucin Problema. El vino debe ser acondicionado a un grado alcohlico de 9 y a un PA 2.9 y una concentracin de SO2 libre de 20mg/l Preparacin de la pelcula: Se coloca en BM a fundir los tubos de ensayos con el medio de cultivo, se enfra a 55C y a esa temperatura se agrega 1 cm de suspensin de levaduras en agua estril a razn de 150.000 clulas por microlitro, se homogeneiza. Antes que se enfre se vierte sobre un porta formando una capa delgada, se deja secar. Luego se introduce en el vino problema, se tapa y se deja en estufa 28-30 C durante 24 hs. Luego se observa si hubo desarrollo durante varios das. Antispticos: cido saliclico. cido benzoico.

Vino

Determinacin Anhdrido Sulfuroso por GasometraVolumetra: Se hace pasar a travs de una ampolla especial (seca) para esta determinacin una cantidad de SO2 de manera que quede saturada, desalojando todo el aire existente dentro de la ampolla. Luego se cierran las dos llaves y se conecta una ampolla de decantacin provista de una goma. Se miden 50 ml de yodo normal se agregan a la ampolla en forma lenta para que reaccione con el SO2 existente dentro de la misma, una vez agregado todo el I2 se agrega un poco de agua destilada para lavar y arrastrar todo el I2. Se pasa todo el contenido de la ampolla a un vaso de precipitacin de 500 ml y se titula con tiosulfato de sodio normal agregando como indicador almidn, al final de la titulacin, adems se le agregan 5 ml de H2SO4 al 20% Supongamos haber gastado 25.1 ml Me quedan combinar 24.9 ml

Clculos: relativa: (P x To o)/Po x T R: (689 x 273 x 2.927)760 x 301 (x) 15-20 = 2.264 (dens relativa del aire dada en tablas) = Densidad del aire en condiciones normales = 1.2931 o = (x) x = 1.2931 x 2.264 = 2.927 To = 273 Po = 760 T= 273 + T ambiente en el momento de la experiencia (supongamos 28C) T = 273 + 28 = 301

P = presin atmosfrica en el momento de la experiencia (ej 689) Aplicando la frmula: relativa (689 x 273 x 2.927)/760 x 301 = 2.407 R x V =2.407 x 321 = 772.6 V = volumen de la ampolla Ejemplo: Supongamos que me quedaron sin combinar 24.9 ml24.9 32 = 796 1000

Si V = 772.6 (vol ampolla) 796 100 x = 99.4% Preparacin solucin tiosulfato de sodio 1N Se pesa 248.18 g y se lleva a un litro. Yodo Normal: 127g 1000 ml, se coloca doble cantidad de KI Titulacin de yodo Se colocan 10 ml de anhdrido arsenioso 1N mas 1g de bicarbonato de sodio y almidn. Titulacin de tiosulfato de sodio. Coloco 10 ml de I2 1N y 5 ml de cido sulfrico y almidn.

Determinacin de amonioEnsayo en blanco: Colocar en el Joulmes 50 ml de agua destilada y 40 ml de soda al 30 % y 50 ml de ClH normal. Recoger sobre 30 ml de cido brico de 40 g/l destilar 140 ml, es decir la mitad de las cantidades colocadas. Agregar 5 gotas del indicador El viraje del indicador se obtiene con el agregado de 0.1 ml deClH 0.1 N Ensayo con sulfato de amonio: Se hace una solucin de sulfato de amonio 0.1N. Se colocan 10 ml y se destilan, luego se titula con ClH 0.1N, debo gastar 10 ml ms el ensayo en blanco. Tcnica: En una columna de 50 ml aprox se coloca resina catinica IRC 50 (80-100) Luego se hace pasar una solucin de NaOH normal y una solucin de ClH N. Se lava con agua destilada hasta reaccin negativa de cloruros frente a una solucin de nitrato de plata. Luego se agrega una solucin de tampn neutra 50 ml. Lavar con agua destilada hasta total eliminacin de fosfatos frente a solucin saturada de acetato de plomo. Modo de operar: Se toman 50 ml de muestra en un vaso de 250 ml y se le agregan una cantidad de NaOH equivalente a la mitad de (n-0.5) ml; donde n = volumen de NaOH 0.1N que se utiliz para titular la acidez total. Se hace pasar por la columna a razn de una gota cada 2 segundos. Se lava con 50 ml de agua destilada (el catin amonio se fija a la resina) Se agregan 50 ml de ClH N y luego 50 ml de agua destilada. El eluido y el lquido de lavado se pasan a un baln de destilacin (Joulmes). Se agrega una gota de fenolftalena al 1% y soda al 30% hasta reaccin fuertemente alcalina. Destilar alrededor de la mitad, recogiendo en 30 ml de cido brico de 100 g/l Se titula con ClH 0.1N usando verde de bromocresol como indicador. Clculos: Sea n los ml de ClH 0.1 N utilizados, la cantidad de amonio ser: 0.034 x n = g/l Para realizar una nueva determinacin se hacen pasar por la columna 50 ml de solucin tampn y luego se lava con agua destilada hasta eliminacin de fosfatos

Preparacin Reactivos de Amonaco. Solucin Tampn neutra: Fosfato disdico HNa2PO4 12 H2O: 12 g Fosfato monopotsico H2KPO4 3.35 g Agua destilada 1000 ml Verificar que el pH 70.2 Hidrxido de sodio al 30% 30 g en 100 (en masa) densidad 1.33 Verde de bromocresol: Verde de bromocresol 1 g Disolver en una solucin N/10 de NaOH 14 ml Agua destilada 100 ml Solucin cido brico cido brico puro 40 g Agua destilada 1000 ml A esta solucin se le agrega 5 gotas de rojo de metilo, debe volverse rosa por la adicin de 0.1 ml de ClH N/10

Determinacin de amonaco. Reactivo de NesslerEn el Joulmes: Destilar 5 ml de muestra con NaOH 30% y recoger. En el tubo grande colocar 20 ml del destilado, 1 ml de solucin 1 y 0.5 ml de solucin 2 Reposar 1 minuto. Leer a 395 nm Reactivos: 1 Solucin de sal Seiguette: 100 g en 200 ml de agua y 1 ml de reactivo de nessler (usar luego que el precipitado se sediment) 2 Reactivo de Nessler: 10 g de HgI2 mas 5g de KI ms 20 g NaOH disueltos en 100 ml de agua y filtrado con vidrio fritado.

Mtodo rpido de cido Tartrico:En un vaso de precipitacin de 100 ml se coloca: 2 ml de vino. 10 ml de solucin A. 0.5 g carbn activado Agitar y agregar: 1 ml solucin B Agitar y filtrar leer en espectrofotmetro a 530 TESTIGOS: se sigue igual que la muestra. Se parte de una solucin patrn de 10 g/l de cido tartrico y se coloca en matraces de 100 ml: 5 ml llevar a 100 ml: concentracin 0.5 g/l 10 ml llevar a 100 ml: concentracin 1.0 g/l 20 ml llevar a 100 ml: concentracin 2.0 g/l 30 ml llevar a 100 ml: concentracin 3.0 g/l Solucin A: Nitrato de plata N/10 en cido actico 30%. Se pesan 17 g de nitrato de plata se disuelven en 200 ml de agua destilada ms 300 ml de cido actico glacial, llevar a 1 litro con agua destilada. Solucin B: Solucin de vanadato de amonio 10/1000: Pesar 10 g de VO3NH4 disolver en 150 ml de NaOH N, pasarla a matrz de 1000 ml y agregar 200 ml de una solucin de acetato de sodio al 27% y llevar a 1 litro con agua destilada.

Determinacin cido Ctrico SAN LUISColocar en 3 tubos de ensayo: 1 Testigo: 1 ml de estndar de concentracin que va desde 50 a 200 mg/l de cido ctrico 2 Blanco: 1 ml de agua destilada. 3 Muestra: 1 ml de muestra de vino. Se coloca en bao de hielo. Agregar: 1.3 ml de Pyridina Agitar dejar 1 minuto Agregar 5.5 ml de anhdrido actico. Dejar 10 minutos en bao de hielo. Colocar inmediatamente a temperatura ambiente durante 10 minutos. Leer la intensidad a 420 poniendo el cero con el blanco. T 50 0.05 T 100 0.10 T 200 0.19 T 300 0.295 T 400 0.36

Determinacin cido oxlicoReactivos: Solucin de Cl2Ce 5% cido actico glacial. Solucin saturada en fri de acetato de sodio Tcnica: 50 ml de vino, agregar en fro 2.5 ml solucin 5% Cl2Ce, 2.5 ml cido actico y 5 ml solucin acetato de sodio. Dejar en reposo 24 hs en erlenmeyer, luego con el fin de poner en suspensin al oxalato de calcio (eventualmente presente) (el tartrato de calcio remanente casi todo en el fondo del recipiente. Se toma el lquido sobrenadante con el precipitado en suspensin y se deja depositar. Se separa el lquido sobrenadante por decantacin y se lava 2 veces con agua caliente el precipitado de oxalato de calcio. Observar en microscopio con un aumento 200-300 dioxtrias y reconocer si estn presentes cristales de oxalato de calcio. Sensibilidad: se puede reconocer la presencia de 10 mg de oxlico por litro de vino.

DETERMINACIN DE BENTONITA:Determinacin de: 1) Humedad: En una cpsula de platino tarada se pesan 2g de bentonita y se llevan a estufa a 100C hasta peso constante. Sea P: peso de cpsula + 2g de bentonita P: peso cpsula despus de 110C Si 2g _____ M (P-P) 100g _____ X % de Humedad

2) Prdida por calcinacin: Una vez determinada la humedad, la cpsula con la sustancia se lleva a mufla a 800C Clculos: Ejemplo: Tara: 29.9396 2g : 31.9396 P Peso despus de estufa: 31.7432 P - Humedad: P P: 31.9396 31.7432 = 0.1964

Si 2g _____ 0.1964 100g _____ X - Prdida por calcinacin: Sobre sustancia seca: Peso Mufla: 31.6438 Peso despus de estufa: 31.7432 Peso despus de mufla: 31.6438 ________ 0.0994 Si 1.8036 ______ 0.0994 100 ______ X

3) Capacidad de Hinchamiento: En una probeta de 100ml se llena con agua comn y se deja caer lentamente 2g de bentonita, y luego se leen los ml depositados. (aproximadamente de 18 a 20 ml) 4) Determinacin de extracto: Se toma un vino y se divide en 2 partes aproximadamente 100 ml c/parte. A una se le agrega 1 g/l de bentonita y se la deja 48 hs, a la otra se la deja de testigo. Luego se le determina: Extracto, Acidez total, Hierro y Cal. 5) Hierro: En un tubo se colocan: 10 ml de vino 1 ml de ClH al 50% 1 ml de SCNK al 50% 1 gota de Agua Oxigenada 6) Informe: La muestra analizada est constituida por un polvo fino, inodoro, amarillo claro, grasa al tacto y que en agua da una solucin coloidal con regular aumento de volumen. Humedad Prdida por calcinacin (sobre sustancia seca) pH (suspensin acuosa) Capacidad de Hinchamiento

2g de bentonita suspendida en 100 ml de agua una vez decantado dan un volumen de ..... Ensayo sobre un vino al que se le dosifica 1g/l de bentonita despus de 48 hs. ANTES Extracto Seco Acidez Total ( en Acidez Tartrica) Hierro Cal Identificacin de Bentonita: - Microscopio: Pequeas placas irregulares amarillentas - Ensayo: Insoluble en cidos y lcalis No se quema pero puede ennegrecerse por los prtidos absorbidos. DESPUS

DROGA BENZOATO DE SODIO:Determinacin de Pureza: Pesar 3g de benzoato de Sodio, previamente desecado, se disuelve en 50 ml de agua destilada y se neutraliza la solucin si es necesario frente a la fenolftalena. Se agregan 50 ml de eter ms 5 gotas de Azul de Bromofenol y se valora con cido clorhdrico 0,5 N agitando continuamente, hasta que el indicador comience a cambiar de color. Separe la capa acuosa inferior, lvese la parte etrea con 10 ml de agua destilada a la parte acuosa, agregar el lquido del lavado ms 20 ml de ter. Se contina la valoracin agitando continuamente hasta viraje total del indicador con ClH 0.5N Cada ml de solucin de ClH gastados, equivalen a 0.0720 g de Benzoato de Sodio Indicador: Vira del Azul Violeta al Amarillo Claro Debo gastar aproximadamente 41.5 ml de ClH 0.5 N P.M. 144,11 C7H5O2Na Pureza: no menos de 99% (calculada en sustancia seca) Informe: La muestra analizada, es un polvo blanco, inodoro, amorfo soluble en H2O y que responde a los ensayos de identificacin de Benzoato de Sodio Pureza.....

Ensayo de Identificacin: El benzoato de sodio por calor funde y da olor a cido benzoico. En un tubo colocar 0.05g de Benzoato de Na + 5 gotas de SO4H2 + 5 gotas de alcohol de 96 en B.M. se desprenden vapores de cido Benzoico de olor a manzanas.

DETERMINACIN DE BENZOATO DE SODIOEXTRACCIN: Se toman 50 ml de vino ms 50 ml de ter en dos veces (25 ml c/u) en una ampolla de decantacin. Lavar con 10 ml de H2O destilada, luego separar y llevar el ter a una cpsula de platino y se evapora a 35C, se puede colocar sobre H2O caliente. Al residuo se le agrega 0.2 ml de cido actico al 1/5 + 2.5 ml de H2O2 de 2 v/v. Luego dejar en Bao Mara durante 1 hora. Extraer con Benceno: Agregar 6 ml de benceno a la cpsula y pasarlo a un tubo de ensayo donde se le agrega 1 ml de H2O destilada + 3 gotas de Alumbre Frrico. Si aparece una coloracin violeta la reaccin es positiva.

Con barrido espectrofotomtrico:Se hace una voltil con el vino (M) 20 ml. Luego se hace una solucin patrn en agua de cido benzoico y luego se pasa por el aparato entre 325 220 a los 285 aparece la curva. Se comparan las dos curvas. ANLISIS DE VINO: Ribero Gayon: (Pg. 440) Patrn de cido Benzoico___ 30 mg de Benzoato de sodio que se agrega a 25 mg de Ac. Benzoico en 100 mg cido Benzoico se disuelve en alcohlico. Se lee con cubas de UV Azules. 290 270 cuba 248

INVESTIGACIN DE BENTONITA: En Borras de Vinos:

CRISTALES DE TARTRATO DE CALCIO: Son cristales en forma de vigas, estn biselados en ngulos diferentes en las dos extremidades. Su investigacin se realiza agregando ClH diluido, en caso (+) se disuelven.

Investigacin de cido benzoico y benzoatos: EXTRACCIN: En un vaso de precipitacin o cpsula de porcelana se colocan 100 ml de vino y se concentra en B.M. a la mitad de su volumen, se deja enfriar, se acidula con ClH o SO 4H2 diluido. Se pasa a una ampolla de decantacin y se extrae con igual volumen de ter, repitiendo la operacin con la mitad de eter. Se lavan los extractos etreos con pequeas porciones de agua destilada y se transvasa a una cpsula de porcelana, se evapora el ter a t ambiente o calor muy suave, se disuelve el residuo en un poco de agua destilada y sobre el se aplican algunas de las siguientes reacciones: REACCIN DE ANNA JONESCU: Solucin Cloruro Frrico 2.5% Solucin N/10 de SO4H2 Agua oxigenada al 0.3% 1ml de H2O2 de 10 volmenes se le agrega 9 ml de H2O destilada. TCNICA: A la solucin que contiene el residuo obtenido se le aade gota a gota solucin de cloruro frrico hasta que no precipite ms benzoato frrico (generalmente 2 gotas); se agrega luego gota a gota solucin N/10 SO4H2 hasta que se disuelva el precipitado formado ( si no se form precipitado por hallarse ausente o en pequea cantidad el cido benzoico, basta con el agregado de 1 gota de cido comprobando, para mayor seguridad si el lquido posee reaccin cida. Se agrega enseguida 1 gota de solucin de sulfato ferroso. 1 gota de agua oxigenada

Se calienta suavemente en B.M. poco tiempo o dejarlo a t ambiente hasta el otro da. INTERPRETACIN: La aparicin de una coloracin violeta indica la presencia de cido benzoico. Nota: Si al agregar la solucin de cloruro frrico al comienzo de la reaccin aparece una coloracin violeta, presencia de cido saliclico, se elimina agregando: cido sulfrico para acidificar se calienta a 70-80C y se agrega una gota de permanganato de potasio al 1% hasta aparicin de un tinte rosado persistente, se deja enfriar, se extrae 3 veces con 20 ml de cada uno, se lava con 30 ml de agua destilada adicionada de 5 ml de alcohol se coloca en cpsula de porcelana se evapora el eter aadiendo un poco de agua destilada caliente antes de llegar a sequedad y sobre la solucin acuosa obtenida se investiga el cido benzoico Determinacin de Benzoato de Sodio Se hace una solucin patrn de cido benzoico de 2000 mg/l. Para ello se pesan 16.9 mg de cido benzoico ms 20 ml de alcohol de 95 y se llevan a 100 ml con agua destilada. De esta solucin madre se preparan los patrones de 10 mg/l y 20 mg/l: Para 10 mg/l se toman 2.5 ml y se llevan a 50 ml. Para 20 mg/l se toman 5.0 ml y se llevan a 50 ml. Luego se hacen las lecturas en el aparato a una long de honda de 235.6 donde la absorsin da: Para patrn de 10: 0.494 Para patrn de 20: 0.958. Muestra: Se hace un destilado como para cido srbico en el Joulmes (10 --- 200 ml) Se toman 10 ml del destilado y se llevan a 50 ml con agua dstilada. Se hace pasar por el aparato donde me da: un valor de absorsin y de concentracin. Se usa el MTODO 4: El valor obtenido est expresado en cido Benzoico que lo debemos pasar a Benzoato de sodio Si Luego: 122.12 0.9 144.12 X = 0.9*144.12 122.12 122,12 g cido Benzoico Valor obtenido 144,12 g Benzoato de sodio X=

X mg/l de Benzoato de Sodio

El valor obtenido se multiplica por 100 que es la dilucin 10200 (1/20) 10 50 (1/5) = D100

Determinacin de Benzoato de Sodio:Se toman 20 (10) ml de vino ms 2 ml de cido tartrico. Se destilan en el Joulmes recogiendo 200 ml en matrz, del destilado se toman 10 ml ms 200 ml de una solucin saturada de ClNa. Se le agregan unas gotas de ClH 0.1 N para acidificar. Se pasa a una ampolla y se le agregan 70 ml de ter. Agitar y separar. El ter se pasa a una cuba y se hace una curva. Los picos aparecen a 272 - 279 - 265. En caso de no contar con el aparato se determinan la cantidad de sodio por absorcin atmica de las muestra original y la con agregado. Lectura: 1 Se coloca el cero con ter, las dos cubas se colocan en el aparato, en 235 aparece el mximo valor. Suponiendo que tengo 1 g de benzoato: 1000 ml muestra: 1.000 mg de benzoato 20 ml muestra: x = 0.020 (= 20 mg) 200 ml: 20 mg 10: x = 1 mg 0.494: 10 mg 0.045: x = 0.91 mg cido benzoico 122.12: 144.12 0.91: x = 1.02

Determinacin de Cloruros:Se toman: (10) 25 ml de vino. (2.5) 5 ml de cido ntrico (10) 10 ml de nitrato de plata. Se agrega permanganato de potasio y se calienta hasta que quede un precipitado completamente blanco. Titulacin: Se titula con sulfocianuro de K N/20 usando como indicador alumbre frrico, hasta coloracin rosada. Clculos: ClNa g/l = 1/20 x M x 0.0585 x 40 (10 - V) x 0.117--- 25 ml Clculos para: 20 ml de vino: (10-n) x 0.145 = 10 ml de vino: (10-n) x 0.2925 = Preparacin de permanganato de K saturada: Se pesan 65 g de permanganato de K y se disuelven en agua bidestilada en caliente y luego se lleva a un litro Solucin de sulfocianuro de K: Para: 1N: 97.17 g N/10: 9.717 g N/20: 4.8585 g Se pesan para N/20 4.8585 g de sulfocianuro de potasio y se llevan a 1 litro con agua destilada. Preparacin de nitrato de plata N/20: Se pesan 8.4945 g y se llevan a 1 litro con agua bidestilada. Se constata frente a una solucin de ClNa N/20. Se pesan 0.0292 g de ClNa para 10 ml de nitrato de plata problema, se le agrega agua destilada y como indicador cromato de K y luego se titula con la solucin de nitrato de Ag hasta viraje del indicador. Para ttulo debo gastar 10 ml Titulacin del sulfocianuro de K: Se titula con una solucin de nitrato de Ag N/20 exacto colocando 10 ml de nitrato de Ag y 2 ml cido ntrico y alumbre. Debo gastar 10 ml.

Cloruro en mostos: Mostos sulfitados: Se toman 10 ml y se llevan en cpsula de Pt a cenizas. Se retoma con 10 ml de agua acidulada con cido ntrico y se sigue igual que la tcnica para cloruros. Alumbre 15%: 15 g de Hierro III y amonio sulfato (alumbre) ms 20 ml de agua, calentar hasta disolver, llevar a 100 ml con cido ntrico.

Determinacin de Cenizas:Se toman 20 ml de vino y se colocan en una cpsula de Pt previamente tarada, se lleva a bao mara y luego a bao de arena, se lleva hasta cenizas blancas colocarla en mufla a 530 - 550C durante 15 minutos. Por diferencia nos da los g% El resultado se se multiplica por 100 para obtener g por mil

Determinacin de cenizas insolubles en ClH:ClH 10% Se toman 24 ml de ClH concentrado y se llevan a 100 ml con agua destilada.

Determinacin de alcalinidad en cenizas:A las cenizas obtenidas se le agrega 10 ml de cido sulfrico N/10 y se lleva la cpsula a bao de arena frotando las paredes, se le agrega unas gotas de heliantina que vira al rojo, si queda de color amarillo se le agrega otros 10 ml de cido sulfrico N/10 hasta obtener el color rojo. Se pasa el contenido de la cpsula a un erlenmeyer de 250 ml y se lava con agua libre de anhdrido carbnico, luego se hierve durante 1 minuto. Se enfra y se titula el exceso de cido sulfrico con NaOH N/10 hasta viraje del indicador al amarillo. Clculos: (ml c sulfrico usados - ml NaOH gastados) x 10 =

Determinacin de Carbn:1-Humedad: Se coloca en una cpsula de Pt previamente tarada 1 g de carbn y luego se lleva a estufa hasta peso constante: P - P' = % de humedad. Se considera como lmite aceptable no ms de 15%. 2-Cenizas: Luego de determinar humedad se lleva la capsula a mufla a 525C durante 15 minutos y se determinan cenizas en %. Se considera aceptable no ms del 10% de cenizas referido a carbn seco. Poder decorante: Se hace una solucin 0.15 g% de azul de metilano. Se pesa en varios vasos de precipitacin 100 mg de carbn y se le agrega a cada uno una cantidad creciente de solucin de azul de metileno (Ej: 3,4,5,6,7,8 ml) Se agita constantemente durante 5 minutos, luego se filtra. Se considera como titulo la mxima cantidad de azul de metileno decolorada. Determinacin de sulfato: A 10 ml de muestra se le aade 1 ml de ClH y 1 ml de solucin de cloruro de bario 12%. Se mezcla bien y se deja en reposo durante 10 minutos. Interpretacin: La turbidez producida no debe ser mayor de la de una solucin tio reparada al mismo tiempo con 1 ml de solucin de 0.02N de cido sulfrico, 1 ml de ClH y 1 ml de solucin de cloruro de bario al 12%. Como los 10 ml del tubo problema corresponden a 0.4g de carbn seco, si la turbidez fuera igual a la del testigo, contendra 0.24g de sulfatos por 100 g de carbn seco. 1 ml solucin de cido sulfrico 0.02N 1 ml de ClH 1ml de solucin de cloruro de Ba 10% Determinacin de cloruros: Se pesan 2g de carbn, se le agregan 50 ml de agua destilada se hierve durante 5 minutos, se filtra y se lava con agua en pequeas porciones, el agua debe estar caliente, hasta obtener un volumen de 100 ml. Al filtrado fro se le agrega 2 ml de solucin de cromato de K al 5% como indicador y se titula con nitrato de Ag N/30 hasta lograr una coloracin pardo rojizo, siendo los ml gastados (N). Se hace un blanco con agua destilada y 2 ml de indicador y se titula con nitrato de Ag (N'): 50 x (N - N') x 0.00118 = g % de cloruro Preparacin de nitrato de Ag N/30: Si tenemos una solucin N/20 se toma 66.6 ml de sta y se llevan a 100ml.

Lmite aceptable de cloruros, no ms de 0.2645 g cada 100 g de carbn seco. Determinacin de hierro: Se pesa 1 g de carbn seco y se lleva a cenizas en mufla a 550C Se retoman las cenizas con 5 ml de cido ntrico 4N, trasvasndolo a un tubo de Nessler de 50 ml y se lava la cpsula con pequeas porciones de agua destilada. Preparacin de patrones: En tubo de Nessler colocar como indica en la tabla cantidades de solucin diluida (1:100) de una solucin de hierro de 1 g/l ms 5 ml de cido ntrico 4N. Luego a la muestra y patrones se la agrega 5 ml de sulfocianuro de K 3N se enrasan con agua destilada a 50 ml. Solucin madre de Hierro (1 g/l): 1 gramo de hierro metlico se disuelve en 50 ml de ClH. Patrn 1 2 3 4 5 6 7 8 ml soluc. madre 2.5 ml 5.0 ml 7.5 ml 10.0 ml 12.5 ml 15.0 ml 17.5 ml 20.0 ml g % Fe 0.0025 0.0050 0.0075 0.0100 0.0125 0.0150 0.0175 0.0200 p.p.m. de Fe 25 50 75 100 125 150 175 200

Informe: La muestra analizada est constituida por un polvo fino, negro impalpable, inodoro, inspido que responde a las siguientes caractersticas analticas: Cenizas sobre producto seco: Cloruros, Sulfatos, Hierro. Ensayo de carbonizacin incompleta. Reaccin de sulfuros. Poder decolorante. 0.100 g de carbn decoloran ............ ml de una solucin de azul de metileno de 0.15 %

Determinacin de pureza de cido ctrico:Se pesa una cantidad conocida de droga: 2g y se lleva a 100 ml con agua destilada. Se titula con solucin de NaOH N 0.1N. Se toman 10 ml de solucin debo gastar aproximadamente 28 ml de NaOH 0.1N Clculos: 1 ml de NaOH N equivale a 0.070 g de cido ctrico. Anhidro: Supongamos haber gastado 3 ml de NaOH N para 10 ml de muestra: 3 x 0.070 = 0.210 g de c ctrico. Si 10 ml: 0.210 g c ctrico 100 ml: x =2.10 g % Si 2 g: 100 % 2.10 g: x = 105 % Pureza: 99.8 %

Determinacin de Calcio (Gravimetra):Se toman 100 ml de vino se evaporan 2/3 parte de su volumen. Se neutraliza con solucin de amonaco en presencia de papel de tornasol. Se agrega cido actico hasta obtener un medio cido. Se lleva a ebullicin y se agregan 10 ml de solucin saturada de oxalato de amonio sin interrumpir la ebullicin. Se deja 24 hs en reposo. se filtra con papel de filtro. se lava con solucin diluida de oxalato de amonio (1:100). Se lava con agua destilada hasta eliminar el oxalato, se coloca en cpsula de Pt se evapora en bao de arena y luego a mufla a 80C. Se agrega en fro 0.5 ml de solucin de cido sulfrico 20%, se evapora el cido sulfrico (hasta desaparicin de humos blancos). Se calcina a 800C durante 15 minutos se enfra y se pesa. Calcio en OCa g/l: (P - P') x 0.4118 x 10 = P: Peso total de la cpsula ms precipitado. P': Tara de la cpsula. 0.4118: factor gravimtrico de sulfato de calcio a xido de calcio.

Combinaciones Cianhuradas:Materiales: 1 Baln de 500 ml, 1 refrigerante, 1 vaso de 50 ml y bao de hielo Se basa en la destilacin cida del vino, donde se liberan los iones cianuros y se destilan junto a los libres y fijacin en medio alcalino y su posterior titulacin por argentimetra. Reactivos: Soluciones: Sol. de Ioduro de Potasio Ioduro de potasio: 250 g _____ 1000 ml

Solucin de NO3Ag 0,001 N Sol. NO3Ag 0,1 ______ 10 ml - N/20 cido Ntrico dens: 1,33 ______ 0,5 ml Agua Destilada _______ 1000ml Solucin de Rojo Fenol Rojo de Fenol Sol. NaOH 0,1 Agua Destilada Solucin de SO4H2 1/5 Tcnica Se introduce 100 ml de vino (filtrado o no) en un baln de 500 ml, se agregan 5 mg de Cloruro cprico, 10 ml SO4H2 1/5. Se colocan 5 ml de OHNa N en el erlenmeyer receptor de 50 ml, recogiendo 45 ml aproximadamente. Este destilado se coloca en un vaso de 250 ml y se lleva a B.M. hirviente y sobre el mismo se dirige una corriente de aire fro. Se reduce el volumen de 5 a 7 ml operacin que demanda unos 30'. Se pone el residuo en un tubo de 20 mm de dimetro y se ilumina fuertemente con un haz de luz blanca y se contrasta con un fondo negro. El lquido debe ser lmpido. Se agregan dos gotas de solucin de Rojo de Fenol para 0,05 mg 1,4 ml 1000ml 20 ml

sensibilizar el viraje y una gota de solucin de ioduro de potasio. Se vierte ahora la solucin de NO3Ag 0,001N en cantidad suficiente para obtener una turbidez estable. Sean n los ml empleados Se prepara un testigo con 5 ml de solucin de NaOH N, 2 gotas de Rojo de Fenol, una gota de solucin de ioduro de K y una cantidad de agua suficiente para obtener un volumen igual del ensayo anterior. Se agrega la solucin de NO3Ag 0,001 N en cantidad suficiente para obtener la misma turbidez. Sean n' los ml gastados 1 ml de Solucin de NO3Ag 0,001 N corresponden a 54 mg de cido Cianhdrico. Luego 0,54 (n-n') es la cantidad de cido cianhdrico total expresada en mg/l. Considerar como significativo la presencia de cido cianhdrico en el destilado de la muestra cuando: n-n' sea superior a 0,5 ml

DETERMINACIN DE COBRE (CENIZAS) Se toman 20 ml de vino y se llevan a cenizas blancas, sin que se arda el residuo se puede calcinar sobre mechero, sin necesidad de llevar a mufla, una vez obtenidas las cenizas, se retoman con 20 ml de una solucin de ClH de 1:1 Se lee directamente en espectrofotmetro de absorcin atmica.

CROMATOGRAFA CAPA FINA: SACAROSA - GLUCOSA - FRUCTOSA FUNDAMENTO: Los azcares son desarrollados por cromatografa descendente y posteriormente revelados. TCNICA DESCENDENTE SOBRE PAPEL: MATERIALES: 1) Cuba para cromatografa descendente 50 cm de alto por 30 cm de ancho. 2) Papel Watman N 1 3) Micropipetas 4) Secador de aire 5) Estufa de secado a 80C 6) Pulverizador REACTIVOS: SOLVENTES Butanol normal .................... 4 partes (40 ml) Acetona .................... 5 partes (50 ml) Agua .................... 1 parte (10 ml) SOLUCIN DE REFERENCIA: Solucin de Sacarosa 1% Solucin de Glucosa 1% Solucin de Fructosa 1% SOLUCIN DE REVELADO Anilina al 4% en etanol 96 .............. 5 partes (50 ml) 1/25 Difenilamina 4% en etanol 96 .............. 5 partes ( 50 ml) 1/25 cido Fosfrico siruposo ............... 1 parte ( 10 - 13 ml) 5 ml Los 3 componentes se mezclan en el momento de usarlos ( agitar si aparece precipitado) TCNICA:

Cortar la hoja de papel Watman N1, 2 cm menos que el ancho de la cuba (Cortar la hoja aproximadamente de 14 cm) La concentracin mxima de azcares reductores en la muestra debe ser de 160 g/l (80 g/l) Sembrar 5 microlitros de c/u de los testigos y de la muestra. Se coloca la hoja en la cuba y se deja correr 24 hs. Se retira y se deja secar el solvente y se revela por pulverizador o inmersin en lquido de revelado. Se seca con aire fro y se coloca en estufa a 85C durante 5' o hasta que aparezcan las manchas correspondientes a los testigos. OBTENCIN DE LOS RESULTADOS: Se determina la concentracin de azcares por cromatografa comparando las manchas con las de los testigos. Dado que la sacarosa se hidroliza rpidamente, para la toma de muestra se debe proceder as: En el momento de la extraccin se le agrega a 100 ml de Muestra o Vino. 30 ml de Solucin compuesta de: Acetona ....... 14 ml Na OH 1N ....... 16 ml

SACAROSA: COLOR MARRN GLUCOSA : COLOR AZUL LEVULOSA : COLOR NARANJA

CROMATOGRAFA DE CIDOSLos cidos orgnicos del vino se pueden identificar por cromatografa descendiente sobre papel (cido succinico y lctico tienen el mismo Rt), usando reveladores en el solvente que al evaporarse el mismo pone de manifiesto las manchas. Material: Cuba, papel Natman N 1 (50 cm de largo y 2 cm menos que la cuba), micropipetas y ampolla de decantacin. Solventes: Solucin verde de bromocresol al 1%: 15 ml Agua destilada: 100 ml. Butanol normal: 100 ml. cido frmico concentrado: 10.7 ml Agregar estos reactivos en el orden dado en ampolla d decantacin de 500 ml agitar unos minutos. Dejar decantar, cuando se hayan separado bien las dos capas, desecar la capa acuosa y la capa orgnica filtrarla por varios papeles de filtro (5) para eliminar humedad. Soluciones testigo: cido tartrico: 1 g/l cido ctrico: 1 g/l cido lctico: 1 g/l cido mlico: 1 g/l cido succnico: 1 g/l Tcnica: Sembrar 20 microlitros de muestra y testigos. Poner el papel en la cuba y el sobrante en la cubeta y un poquito en el fondo de la cuba. Dejar correr 24 hs. secar con aire fro. Se observan manchas amarillas sobre el fondo verde.

DETERMINACIN DE FOSFATOSSe basa en la obtencin de un compuesto coloreado por medio de un reactivo de vanadomolibdico y posteriores lecturas en el espectrofotmetro. Reactivos: Molibdato de amonio cristalino, metavanadato de amonio. Se toman 40 g de molibdato y 1 g de metavanadato. El molibdato de amonio se disuelve en 300 ml de agua destilada caliente. Aparte se disuelven en 300 ml de agua destilada y 200 ml de cido ntrico de densidad 1.42 el metavanadato de amonio. Se mezclan y se llevan a 1 litro con agua destilada. Tcnica: Se evaporan 5 ml de vino en cpsula de Pt sobre bao de arena, se carboniza el extracto sobre placa caliente y se lleva a mufla a 500-550C hasta cenizas. Se retoma con 5 ml de ClH 3N, se lava la cpsula con agua destilada (50 ml) se recibe en matrz aforado de 100 ml. Se agregan 20 ml de vanado molbdico se deja desarrollar el color durante 20 minutos, se enrasa, se lee en el espectrofotmetro a 425 (visible). Se preparan testigos conteniendo: 100, 200, 300, 400 y 500 mg/l de fosfato (P2O5) Clculos: Se parte de fosfato monopotsico (136.10) 2 fosfatomonopotsico_______ P2O5 272.18 __________________ 142 x _______________________ 1 x = 1.9169. Se pesan 1.9169 g se llevan a 1000 ml y luego se toma: 10 ml, se llevan a 100, se obtiene un concentracin de: 100 mg/l. 20 ml, se llevan a 100, se obtiene un concentracin de: 200 mg/l. 30 ml, se llevan a 100, se obtiene un concentracin de: 300 mg/l. 40 ml, se llevan a 100, se obtiene un concentracin de: 400 mg/l. 50 ml, se llevan a 100, se obtiene un concentracin de: 500 mg/l. Se toman 5 ml de los testigosy se procede igual que las muestras. El resultado se expresa en mg/l de P2O5. Los valores obtenidos se multipican directamente por 100 y nos dan mg/l de P2O5, para pasarlos a fosfato de sodio se multiplica por 2.16 Se hace un blanco colocando los reactivos y llevando a 100 con agua destilada. Se colocan las dos cubas con el blanco. Para pasar al ion fosfato se multiplica por el factor: P2O5 x 0.669 = Fosfato.

DETERMINACIN DE FERROCIANUROSe toman 10 ml de vino, ms 1 ml de ClH concentrado y 1 ml de alumbre frrico. Si el vino es tinto se agregan 2.5 ml de cido sulfrico al 20 % y 5 ml de cloruro de bario. Si aparece una coloracin azul en el precipitado la reaccin es positiva.

DETERMINACIN DE FERROCIANURO DE KTcnica: Se pesa 1g ( 0,5 g) de muestra y se disuelven en 80 ml de agua destilada, ms 20 ml de cido sulfrico 1:5 y una gota de cloruro frrico al 1% como indicador o fenantrolina frrica. Se titula con sulfato cesico 0,1 N permanganato de K 0,1N. Se hace sobre los 100 ml de muestra y va del color anaranjado al amarilo con fenantrolina frrica y del azul al amario verdoso y al marrn con el uso de cloruro frrico. Clculos: a) Con sulfato csico: debo gastar aproximadamente 27,19 ml porque: 1000 ml de sulfato 0,1 corresponden a 36,78 g de ferrocuanuro de potasio anhidro, para un gramo de ferrocuanuro de K: x = 27,19 ml Si 100 ml sulfato csico _____ 36,78 g ferrocianuro. 27,19 ml ______________ x = 1,00 g Si 1 g muestra ____________ 1,00 g ferrocianuro de K 100 g muestra __________ x = 100 % Pureza: 100 % de ferrocianuro de K b) Con permanganato de K: Se toma la mitad de muestra (0,5 % g) se titula con cloruro frrico que va del azul al amarillo verdoso y al marrn. Supongamos haber gastado 11,75 ml. Clculos: 1000 ml permanganato 0,1N ___________ 42,23 g Ferrocianuro 11,75 ml permanganato _______________ x = 0,4984 g 0,5 g muestra ________ 0,4984g 100 g muestra ________ x = 49,84g Identificacin de: Ferrocianuro frrico: Es soluble en hidrxido de sodio precipita acidificandolo con ClH diluido. Microscpio: pequeas aglomeraciones o masas azules. Ferrocianuro ferroso-potsico: Insoluble en ClH diluido y en ditionito de sodio, se colorea de azul tratada con agua oxigenada, soluble en NaOH diluido. Ferrocianuro frrico: Anin color amarillo dbil. Es un reductor dbl y precipita con numerosos cationes. Con cidos minerales en caliente descomone el in ferrocianuro con liberacin de cianuro y

formacin de color o precipitado azul. Fe(CN6) + 6 H ______ 6 CNH + Fe II El in ferroso es oxidado y con el resto de ferrocianuro sin descomponer forma azul de pruzia. Con catin Ag da ferrocianuro de Ag que es un precipitado blanco insoluble en cido ntrico e hidrxido de amonio. Con cobre: precipitado pardo rojizo. Con FeIII: azul de prusia. Con Pb, Zn, Mg: Blanco Reaccin del in frrico: En presencia de in frrico se produce un precipitado de ferrocianuro frrico de color azul de prusia en medio neutro o cido que se descompone por la accin de los lcalis concentrados. Colocar en un tubo pequeas cantidades de la solucin y acidular con ClH 2N y aadir una gota de cloruro frrico en presencia de ferrocianuro se produce un intenso color azul. Ferricianuro: Amarillo intenso. Con la plata da un color rojo anaranjado de ferrocianuro de plata insoluble en cido ntrico pero soluble en amonaco, si a la disolucin amoniacal de ferricianuro de plata se aade agua oxigenada el in frrico es reducido y aparece un precipitado blanco de ferrocianuro de plata: ECUACIN: Con el in ferroso: Precipitado azul denominado azulturnbul de ferricianuro ferroso.

DOSAJE DE GLICERINALa glicerina y el 2-3 butilenglicol son separados de otros componentes polihidroxilados por pasaje atravz de una resina donde son debilmente retenidos y eluidos mediante pasaje de agua destilada son dosados y luego por oxidacin peridica transformados en formaldehidos y acetaldehidos respectivamente mediande reaccin de color. El formaldehido desarrolla una coloracin rojo naranja con la floroglucina en medio alcalino y el acetaldehido da una coloracin violeta fugaz en medio tamponado de acetato de sodio con el metaprusiato de sodio y piperidina Reactivos: Resina amnica IRA 400 bajo forma OHSoluciones de: NaOH 5% cido peridico N/10 NaOH N Floroglucina al 0,2% Acetato de sodio al 27% Piperidina al 10% cido peridico N/50 yodo Anhdrido arsenioso N/50 Solucin A: preparar una solucin de 100 mg/l de glicerol con el titulo verificado Solucin B: preparar una solucin de 1,25 g/l de 2-3 butilen glicol y verificar el titulo. Tcnica: 1) Regular la resina con 100 ml NaOH al 5%. 2) Lavar con agua destilada hasta reaccin negativa de iones hodroxilos, usando como indicador fenolftaleina. Aprox. unas 5 ampollas de 200 ml. 3) Se toman 10 ml de vino se llevan a un matrz de 50 ml y se enrasa con agua destilada. se decolora con 300 mg de carbn y se filtra. 4)Tomar 10 ml del filtrado y se hacen pasar por la columna 2-3 gotas por segundo o 2-3 ml por minuto. Recibiendo el eluido en un matraz de 100 ml colocando agua destilada en la ampolla y dejando pasar hsata enrase de 100 ml. 5) ste eluido determinamos: Glicerina y 2-3butilen glicol. Glicerina: Testigos: Se parte de la solucin A: 20 ml llevar a 100, se obtiene: 4 g/l 30 ml llevar a 100, se obtiene: 6 g/l 40 ml llevar a 100, se obtiene: 8 g/l 50 ml llevar a 100, se obtiene: 10 g/l 60 ml llevar a 100, se obtiene: 12 g/l

Colorimetra: 1) En un matrz de 100 ml se coloca 5 ml del eluido (muestra) y 15 ml de agua dstilada. 2) e enciende el espectrofotmetro a 480 usando cubas de 1 cm y aire como referencia. 3)Se agrega a cada testigo y muestra 10 ml de cido peridico 0,05M con un intervalo de 5 minutos para cada unoagitando y luego agregar: 4) 10 ml de NaOH N 5)10 ml de floroglucina al 0,2 %. Aparece una coloracin rojo violcea cuya lectura se hace a la mxima absorvancia entre 70 y 75" 6) Con los testigos se sigue el mismo procedimiento colocando 20 ml de cada uno.

DOSAJE 2-3 BUTILENGLICOLTestigos: Solucin C: 20 ml con agua llevar a 100 se obtiene: 0.25 g/l 40 ml con agua llevar a 100 se obtiene: 0.50 g/l 60 ml con agua llevar a 100 se obtiene: 0.75 g/l 80 ml con agua llevar a 100 se obtiene: 1.00 g/l 100 ml con agua llevar a 100 se obtiene: 1.25 g/l 1) Tomar 20 ml de la solucin B y llevar a 1000 ml y de all tomar distintas cantidades para cada testigo (C). 2) Colocar en cada matrz 20 ml de estas diluciones y se sigue igual que la muestra (20ml) Agregar a testigos y muestras: 1) 5 ml de acetato de sodio al 27%. Luego encender el aparato a 570 nm usando una cuba de 1 cm u aire como referencia. 2) 10 ml de cido peridico N/20. Agitary dejar en reposo 2 minutos. 3) 5ml de nitroprusiato de sodio al 2% y 5 ml de piperidina, aparece una coloracin violeta fugaz que se lee ala mxima intensidad que se obtiene a los 30'' de agregada la piperidina. Blanco: se toman 20 ml de agua y se le agregan los reactivos y se determina el cero. se hace un grfico Absorvancia vs Concentracin. Verificacin del titulo de la solucin A y B: Se pone en un erlenmeyer 50 ml de solucin A, se agrega 20 ml de cido periodico N/50 se mezcla bien y se deja reaccionar durante 20 ' a temperatura ambiente.Se hace un ensayo en blanco con 50 ml de agua pasados los 20' se aade 2-3 g de bicarbonato de Na en .... 25 ml ........... arsenioso N/50, 1 ml de IK al 10%, se mezcla. Se deja 20' y se valora con I N/50 usando almidn como indicador. Sea V el volumen gastado para valorar la muestra y v el valor del ensayo en blanco: ((V - v) x 1000) / (50 x 4 x 50) = milimoles de glicerina/l cuando la concentracin de la solucin A sea mayor a 100 mg/l se multiplica la concentracin del testigo por el factor: (Conc sol A en mg/l) / 100 Para el 2-3- butilenglicol: Se sigue la misma tcnica solo que se toman 5 ml de solucin B y 5 ml de agua para el blanco. ((V - v) x 1000) / (50 x 4 x 50) = milimoles de 2-3But/l 1milimol de glicerina equivale a 92.10 mg de glicerina. 1 milimol de 2-3 B G equivale a 90.12 mg de 2-3 B G Cuando la concentracin de B sea menor de 1,25 g/l el factor es: conc de B/1.25.

ANHIDRIDO ARSENIOSO N/50Pesar 0,9891 g de oxido arsenioso previamente desecado durante 12 hs en desecador de cloruro de calcio. 1,20 g de NaOH disolver en caliente en una mnima cantidad deagua, verter en un matraz de 1000 ml y agregar 1 gota de fenolftaleina, neutralizar con cido sulfurico diluido hasta viraje y luego agregar 10 g de bicarbonato de sodio si vuelve el rosado agregar cido sulfurico nuevamente hasta neutralizar. llevar a 1000 ml con agua destilada. Verificacin del ttulo solucin 2.3 B G ((V - v) x 1000) / (5 x 2 x 50) = V: ml gastados de la muestra.:12.4 ml v: ml gastados del blanco: 504 ml

DETERMINACIN DE ANHIDRIDO SULFUROSOMaterial: Aparato de Deimer.

Procedimiento: 1. Abrir el agua de refrigerante. 2. Coocar en el baln 400 ml de agua dstilada y 90 ml de ClH 1+2 (600 agua y 300 ClH). 3. Cerrar las llaves A y C. 4. Colocar en el refrigarante de West 25 ml de NaOH 4N 20 ml de EDTA agua destilada hasta aproximdamente M. 5. Colocar en bao de hielo un erlenmeyer seco de 200 ml donde el pico toque el fondo (N) 6. Pesar 50 ml de mosto. Para ello en un vaso de precipitacin que pesa aproximadamente 47... coloco mosto y lo llevo a 116 g luego lo paso a la otra balanza y peso aproximadamente 116 (ej: 116.3648) Luego este mosto se pasa a la ampolla, en ese momento se enciende el fuego y se debe estar abierta la llave B Clculo del peso: Una vez colocado el mosto en la ampolla se deja caer hasta la ltima gota y sin lavar el vaso se pesa nuevamente, suponiendo que pesa 48,1345: 116,3648 - 48,1345 = 68,2303 (M'). Con ste valor se hacen los clculos: Ejemplo17.5 ml y 20 ml gastados: 20 - 17.5 = 2.5 ml de I consumido 1 ml I ____ 1.6 mg SO2 2.5 ml I ___ x = N Si M' g de muestra ______ N mg de SO2 1000 g muestra _________ x = .... mg/Kg Luego de encender el fuego, esperar a que hierva. Una vez eliminado todo el oxigeno cierro la llave B y abro la llave C y la A. El lquido debe mantenerce ms de la mitad del refrigerante. El mosto comienza a caer lentamente hasta su total eliminacin de la bureta. Se sigue el destilado hasta recoger en el erlenmeyer unos 175 ml. Titulacin: Em el erlenmeyer de 500 ml colocar:

30 ml de cido sulfrico 1/5, 20 ml I N/20, 10 ml IK, almidn y el destilado frio se ... con agua destilada ms ..... Se valora el exceso de yodo con una solucin de tiosulfato de sodio N/20 usando como indicador 2 ml de almidn. Al llegar al punto final se hace lentamente hasta incoloro agitando constantemente. Nota: mostos de cartellone se debe colocar el doble de I y IK gasto aproximado: 22 ml. Clculos: Supongamos haber colocado 40 ml de I N/20. Gastamos en la titulacin: 25.1 . Ej: 67,7807. 40 - 25.1 = 14.9 1____ 1.6 14.9___x = 23.84 23.84 _____ 67.7807 x _________ 1000 x = 347 mg/K SO2 Preparacin de reactivos: Almidn: 250 mg ms agua fra hasta que se disuelva, luego se lleva a 100 con agua destilada caliente NaOH 4N: 160 g los llevo a 1000 ml Acido sulfrico 1/5: 190 ml y los llevo a 1000 ml Se coloca en vaso de precipitacin 600 ml de agua ms 190 ml del cido concentrado, se agrega lentamente, se deja enfriar y luego se lleva a 1000 ml. ClH 1+2: 600 ml agua y 300 ml ClH conc Yodo N/20: Pesar 6.35 g de Yodo ms 20 g IK y lo llevo a 980 ml con agua destilada y luego titulo con tiosulfato de Na. En un erlenmeyer colocar 10 ml de tiosulfato y 2 ml engrudo de almidn. Tiosulfato de Na: Se pesan 12.41 g de droga, se agrega agua bidestilada para disolver, se pasa a una probeta de 1000 ml se completa con agua bidestilada hasta 950 ml Titulacin: Erlenmeyer de 250 ml se colocan 10 ml de yodo N/20 mas almidn, se titula con tiosulfato. Se debe gastar 10 ml si gast 9.6 est concentrado: Si 10 ml ________ 0.4 en 950 ml _______ x = 38 ml Titulacin del yodo: Se colocan 10 ml de anhidrido arsenioso N/10 ms bicarbonato de sodio y almidn se titula con Yodo debo gastar 20 ml Clculos: (20 - ml gastados x 1.600) / diferencia de la pesada.

DETERMINACIN DE YODO ACTIVOSe hace una solucin al 1% de iodoforo fuertesan. En un erlenmeyer se colocan 5 ml de una solucin de arseniato de Na N/100 y se titula con la solucin de fuertesan con bureta usando almidon y en un medio alcalino para ello se va agregando a medida que se titula bicarbonato de Na hasta coloracin azul. Ej: si gast 18 ml de fuertesan: 1000 ml arseniato de Na N/100 ______ 1.27 g 5 ml ___________________________ x = 0.00635 Si 18 ml muestra ______0.00635 1000 ml muestra_______ x = 0.35 (pero como se hizo una solucin al 1% debo multiplicar por 100: 0.00635 x 100 = 0.635 18 ml muestra _____________ 0.635 1000 ml muestra ___________ x =35.2 g por mil Solucin de yodo 1N: peso 127 g, colocao el doble de IK para disolverlo y lo llevo a 1000ml Tiosulfato de Na: Se pesan 248.19 g de T. se Na y se llevan a 1 litro. Tintura de yodo: e pesan 20 g de yodo, 24 g de IK, alcohol de 50 y lo llevo a 1 litro. Simple: Para 250 ml 5 g I y 7 g IK, alcohol 50 llevo a 250 ml Fuerte: 70 g I y 50 de IK Lugol: 40 g de I y 60 g de IK y lo llevo a 1 litro con agua destilada.

DETERMINACIN DE ARSNICOEn un tubo para determinar As 0,5 g de muestra ms 4 ml de agua, 3 ml ClH concentrado, ... ml de cloruro estaoso , 1 granalla de ..., algodon en acetato de Pb. Papel de filtro con solucin de cloruro de Hg. Cloruro estaoso: A 20 gr de granallas de estao se le agregan 100 ml de ClH concentrado.

DETERMINACIN DE MALVIDINAEn un tubo de ensayo colocar: 1 ml de vino, 1 gota de ClH 1N y 1 ml de nitrito de Na 1%. Agitar y dejar reposar 2 minutos. Agregar 10 ml de solucin de NH3 5% en alcohol. Se deja 5 minutos en reposo, se mezcla bien se filtra y se lee a 490 nm. las cubetas deben usarse en forma individual (porque el error es menor) Clculos: (T - 6) x 0,426 x 11,5/10 = (T - 6) x 0,49 = mg de cloruro de malvidina por 100 Ej 21,5 de transmicin: (21,5 -6) x 0.049 = 0.66 x 10 = 6.6 mg/l. Se usa como testigoSulfato de quinina.

Malvidina en mosto: Se hace una dilucin del mosto 1/5 y luego otra dilucin al medio

Sulfato de quinina: Pesar 10 mg de sulfato de quinina en 100 ml de cido sulfrico 0.1N Se toman 20 ml de la solucin madre y se llevan a 1000 ml con cido sulfrico 0.1N.

DETERMINACIN DE CIDO MLICOObtener el luido haciendo pasar el vino atravs de una columna por medio de una resina fuertemente bsica, se sigue la tcnica de cido lctico. En un tubo de 50 ml con tapa esmerilada se coloca: Muestra: 1 ml del eluido, 1 ml de cido cromotrpico 5% y 10 ml de cido sulfrico concentrado. Blanco: 1 ml c sulfat de Na 7,1%, 1 ml c cromotrpico 5% y 10 ml c sulfrico concentrado. Homogeneizar con varilla de vidrio e introducir en un bao mara hirviente durante 20 minutos. Enfriar a 20C con agua. Reposar 90 minutos desde el comienzo del enfriamiento. Leer a 420 nm colocando las dos cubas con el blanco. Hacer una curva. cido cromotrpico: Se prepara en el momento de la determinacin. Se pesan 250 mg de cromatopato de Na y ... ml de hagua destilada. Es difcil de disolver, se deja decantar y se toma del sobrenadante. Tomar 250 mg de c mlico y disolverlo en cido sulfrico 7,1%, llevar a 500 ml: 5 ml a 50 ml con SO4Na2 7,1%: 0.5 g/l 10 ml a 50 ml con SO4Na2 7,1%: 1 g/l 15 ml a 50 ml con SO4Na2 7,1%: 1.5 g/l 20 ml a 50 ml con SO4Na2 7,1%: 2 g/l 25 ml a 50 ml con SO4Na2 7,1%: 2.5 g/l Frmula correccin MALIG

DETERMINACIN MONOHALOGENADOS DEL CIDO ACTICOEn un frasco de tapa esmerilada de 500 ml colocar: 100 ml de vino, 5 ml de c sulfrico 1/4 y 100 ml de eter. Agitar durante 1 hora. Colocar en ampolla de decantacin y separar eliminando la parte superior. Agregar de 8 a 10 g de sulfato de Na anhidro y agitar. Verter el eter en otra ampolla y hacer extraccin con: NaOH N: 5 ml, 2.5 ml, 2.5 ml Agitar 1 minuto. Reunirlos en un tubo con 1 ml de tiosaliclico, llevar a cpsula de porcelana en B M durante 1 hora luego llevar a estufa a 200C durante 30 minutos. Se deja enfriar. Se le agregan 4 ml de agua destilada en dos porciones se trasvasa a un tubo esmerilado, se agrega: 3 ml de solucin de ferricianuro de K al 2%, agitar energicamente. Agregar 3 ml de cloroformo, agitar, dejar decantar, se agregan 2-3 ml de agua destilada. Luego se observa a la lmpara ultravioleta comparandola con un testigo. En caso (+) da coloracin anaranjado. cido tiosaliclico: 3 g % a mercaptabenzoico Se pesan 3 g y se llevan a 100 ml con NaOH 1.5 N (6 gr en .....

DETERMINACIN DE CIDO LACTICOEl cido lctico se aisla por medio de una resina fuertemente bsica y es oxidado a etanal, luego de hacerlo reaccionar con nitroprusiato de K y piperidina. La resina Merck debe estar en forma de acetato (sol cido actico al ...%) Reactivos: 1. Solucin de sulfato de Na al 7 % 2. Solucin de cido sulfrico 1N 3. Solucin de cido sulfrico 2N 4.Solucin de NaOH2.5N 5. Solucin de sulfato crico 0.1M en cido sulfrico 6. Solucin de acetato de Na 27 % 7. Solucin de nitroprusiato de Na 2 % 8. Solucin de piperidina al 10% Sulfato crico: Disolver en fro 40.431 g de sulfato crico con 4 molculas de agua ((SO4)2Ce) en 350 ml de cido sulfrico 2N (titulado) llevar a 1000 con agua destilada. Es conveniente colocar el cido sulfrico concentrado para ello, se agrega lentamente 19.6 ml de cido sulfrico conc a los 350 ml con agua destilada mezclar bien y luego llevar a 1000 ml. Solucin A: Pesar 9 g de cido lctico puro y llevar a 100 ml con agua destilada. Solucin B: Tomar 50 ml de solucin A en un erlenmeyer de 250 ml y agregar 50 ml de solucin titulada de NaOH 1N. Colocar en B M durante 15 minutos luego enfriar y pasar cuantitativamente a un matrz aforado de 150 ml llevando a volumen con agua destilada. La solucin debe concervarse en heladera. Solucin C: Tomar 15 ml de la solucin B y llevar a 500 ml con sulfato de Na 7,1%. Tcnica: En una bureta se introducen un tapn de lana de vidrio de 1 cm de altura, agregar agua destilada dejando 2 cm por encima del tapn. Verter 10 ml de suspencin de resina dejando escurrir y sin burbulas, quedando el lquido unos 5 cm por encima de la columna. Procedimiento: 1. Verter 50 ml de cido actico al 0.5 % en la ampolla, graduar el goteo 1-2 gotas por segundo dejando correr el lquido unos 5 cm por encima de la recina. 2. Sacar la ampolla y agregar 10 ml de vino regulando el goteo. 3. Agregar 10 ml de actico0.5 .... 4. Agregar con la ampolla 70 ml de agua destilada. 5. Se coloca un matz de 100 ml y se le agrega a la columna por medio de la ampolla 100 ml de sulfato de Na 7,1 % y se hace pasar hasta enrasar. Preparacin de testigos:

Se toma la solucin C y se preparan tres testigos de concentracin 0.90, 1.35, y 1.80 g/l Solucin C: 10 ml llevo a 100 con sulfato de Na: 0.90 g/l: (T1) Solucin C: 15 ml llevo a 100 con sulfato de Na: 1.35 g/l: (T2) Solucin C: 20 ml llevo a 100 con sulfato de Na: 1.80 g/l: (T3) Segunda parte: Se toman tubos de 50 ml con tapa esmerilada: Testigos: 10 ml solucin de cada uno. Muestras 10 ml eluido. Testigo y muestra con 10 ml de sulfato crico. Llevo todo a bao a 65C durante 10 minutos, enfriar a 20C y agregar 5 ml de NaOH 2.5N y filtar. Tercera parte: Tomar 15 ml del filtrado, colocar en matraces de 100 ml y agregar 5 ml de acetato de Na al 27 % y 2 ml de cido sulfrico 2N. Leer a 570 nm de absorvancia colocando el uno con agua agua destilada y aire como referencia. Se agrega a cada matraz, comenzando por los testigos: 5 ml de nitroprusiato de K al 2 % y 5 ml de piperidina al 10 %. Inmediatamente de agregados se lee porque el color aumenta y disminuye rpidamente. Luego se grafican los valores. Titulacin solucin A y C Tomar 50 ml de la solucin B agregar unas gotas de fenolftalena y titular con cido sulfrico 1N. El titulo de la solucin A ser: N = (50 - (3 x m)) / 50 = factor. m = ml de H2SO4 1N gastados. Lectura aproximada de testigos: 0.90 g/l: 0.45 1.35 g/l: 0.70 1.80 g/l: 0.90

MATERIA COLORANTE ARTIFICIALSe preparan placas de celulosa: 65 g en 180 ml de agua. Se dejan secar de un da para otro. Se siembra 5 microlitros del vino problema y testigos con materia colorante y sin materia colorante. Se hace una mezclade solvente compuesta de: butanol 4 partes, cido accito 1 parte y agua 5 partes. Se mezcla y se coloca en una ampolla de decantacin, la parte superior es la que se usa y la inferior se desecha. Luego se coloca en una cuba y se hace correr durante 2-3 horas (debe correr las 3/4 partes de la placa). Se hace una observacin directa y al ultravioleta. Luego se hace pasar vapor de amonaco se observa por comparacin con el testigo. Testigo: A un vino se le agrega una pequea cantidad de negro de eriocromo (D-3) y se hace la siembra.

DETERMINACIN DE MANITAEnsayo cualitativo. Se evaporan en fro 2-3 ml de vino, preferentemente decolorado con un mnimo de carbn, en un vidrio de reloj, al cabo de 24 hs el manitol se presenta bajo la forma de agujas cristalinas muy finas de un brillo sedoso, que irradian alrededor de diferentes centros, perfctamente diferenciados de los cristales de tartrato de potasio o de calcio. Para dosificarlos en forma cuantitativa: Se concentra en bao mara 50 ml de vino hasta alcanzar la consistencia de un jarabe fluido, se daja cristalizar el extracto durante 2-3 das en un lugar fresco y luego se mezcla el residuo con 2 g de arena fina calcinada. Se tritura despus la masa con una mano de mortero de gata, diluyendo poco a poco con 100 ml de alcohol de 85, saturada de manita a la misma temperatura. Se filtra y se deja secar 2 hs El filtro se somete a extraccin en caliente con 100 ml de alcohol de 85 durante 1 hora. Despus dl enfriamiento se destilan los 4/5 de alcohol, se agrega un poco de carbn al lquido restate y se filtra, se lava el carbn 2 veces con 50 ml de alcohol de 85 hirviendo, todo el lquido se filtra, se evapora a 60C. El residuo es manitol puro.

VINAGRES1. Determinacin de alcohol: 200 ml de muestra ms soda. Se redestila agregando soda y azul de bromotimol hasta azul. 2. Acidez total: Se hace una dilucin 1/10, se toman 5 ml y se titula con NaOH N/20. 3.Acidez volatil Se parte de la dilucin 1/10 y se toman 5 ml. Clculos: Valor obtenido por titulacin (tabla) lo multiplico por 2 (porque tome 5 ml) y luego por 10. Obtengo el resultado en g/l de acidez en cido tartrico. Luego debemos pasarlo a cido actico: 1 mol cido tartrico 75 _____ 60 c actico valor obtenido ____________ x = 60/75 = 0.8 factor. Valor obtenido x 0.8 = g/l cido acetico. ej: ml gastados: 10.5 ml ____ 3.94 x 2 = 7.88 x 10 = 78.8 c tartrico. 0.8 x 78.8 = 63.00 g/l cido actico

DETERMINACIN DE POLIFENOLESMtodo de FOLIN CIOCALTEV: ste mtodo se realiza con una mezcla de cido fosfotungstico y cido fosfomolibdico que son reducidos por la oxidacin de los fenoles dando una mezcla de xidos azules de tungsteno y de molibdeno. La coloracin azul producida posee una absorcin mxima alrededor de 700 nm ella es proporcional al total de los compuestos fenlicos. Blancos: En un matrz de 100 ml colocar: 1 ml de vino, 5 ml de reactivo de Folin ciocalten, 20 ml de carbonato de sodio al 10 %. Se lleva a 100 con agua destilada se deja en reposo 30 minuos y luego se lee a 700 nm y el dato se multiplica por 20. Reactivo: Tomar 100 g de tungstato de sodio y 25 g de molibdato de sodio, son disueltos en 700 ml de agua destilada, se agregan 50 ml de cido fosfrico al 85 % ms 100 ml ClH concentrado y se coloca a ebullicin a reflujo durante 10 horas. Se agrega enseguida 150 g de sulfato de litio, algunas gotas de bromo y se coloca nuevamente en ebullicin durante 15 minutos. Se enfria y se completa a 1 litro con agua destilada. Si el vino es tinto se hace una dilucin 1:5 con agua destilada y el resultado se multiplica por 100. Los resultados son expresados bajo la frmula de ndice obtenido al multiplicar la densidad ptica por 20 de manera de tener una escala comparable a la utilizada en el caso de vinos tintos. ste indice es comprendido entre 4 y 10 para vinos de gota, en vinos de borras y prensa puede alcanzar de 15 a 20. Nota: Cuando el reactivo tama un color amarillo verdoso, para volverlo al color original amarillo, se lo calienta suavemente y se le agregan unas gotas de bromo.

SORBATO DE POTASIOInforme: La muestra analizada est constituida por un granulado color blanco, soluble en agua y responde a las siguientes caractersticas analticas: Humedad: En una cpsula de platino se pesa 1 g y se lleva a estufa durante una hora y 15 minutos a 100C, luego por diferencia de peso hobtengo la humedad. Aproximadamente 0.1 a 2 %. Pureza: Se pesa un gramo de sorbato de K y se lleva a 500 ml con agua destilada: 2 g/l. de esa solucin tomo 20 ml y llevo a 200 ml: 200 mg/l. De esa solucin tomo 1 ml y llevo a 200: 1 mg/l. Se lee directamente colocando el cero con agua destilada y la cuba de referencia con agua destilada (256) Si 1 g c srbico ___________ 1.340 g sorbato de K lectura: 0.065______________ x =0.087 g de S de K 0.087/80 = 0.00108 g a mg = 1.08 mg Si 1 mg _________ 100 % 1.08 mg _________ x = 108 % Debo leer 0.17 que corresponde a 0.061 g para que me de al 100 % de pureza. Otra tcnica: Se pesan 1.340 g de sorbato y se llevan a 1 litro de agua destilada (A) 1 ml de A lo llevo a 100 ml con agua (B) (10 mg/l) 10 ml de B lo llevo a 100 ml con agua (1 mg/l) 20 ml de B lo llevo a 100 ml con agua (2 mg/l) 30 ml de B lo llevo a 100 ml con agua (3 mg/l) Se lee directamente dividiendo el valor que corresponda a la lectura por 80. El valor 80 se obtiene de la siguiente manera: Cuando se hace srbico en vinos se hace una dilucin 1/20 para obtener el destilado y luego se vuelve a diluir 1/4 para la colorimetra es decir que la dilucin total es de 1/80. Como los datos de la tabla estn multiplicados por 80 nosotros dividimos por 80 para obtener el dato real. Ej: lectura 0.21 que corresponde en la tabla a 77 mg de cido srbico:77/80 = 0.96. 1 mg/l __________ 100 % 0.96 mg/l ________ x = 96 % Curva de calibracin para c srbico: Se hace una solucin de 1.3388 g/l de sorbato de K PM sorbato de K: 150.13 _____________ 112.13 g cido srbico x ________________________________ 1 g x = 1.3388 g _______ 1000 ml (A) Sorbato de K en alcohol. Se preparan 2 litros agregando 22.23 ml de alcohol de 96 considerando el 7 % de retraccin de volumen Tomo 2 ml de A y llevo a 100 ml, obtengo 20 .. solucin B Tomo:

5 ml solucin B y llevo a 100 ml obtengo: 0.5 mg/l 10 ml solucin B y llevo a 100 ml obtengo: 1 mg/l 15 ml solucin B y llevo a 100 ml obtengo: 1.5 mg/l 20 ml solucin B y llevo a 100 ml obtengo: 2 mg/l Para la muestra se hace la misma forma: Peso 1.3388 g _________ 1000 ml (1g/l) (A) De la solucin A tomo 1 ml y llevo a 100 ml (B) Tomo 10 ml de B y llevo a 100 ml (C) Suponiendo lectura de solucin C = 0.22 0.5 mg/l: 0.11 1.0 mg/l: 0.22 1.5 mg/l: 0.33 2 mg/l: 0.44

CIDO SORBICO EN VINOSSe toman 10 ml de vino ms 1 ml de cido tartrico al 25 % y se destilan 200 ml e colocan 15 ml de reactivo ms 5 ml del destilado se mezcla y se lee a 256 nm Se hace un banco colocando 15 ml de reactivo ms 5 ml de agua destilada, con esto se pone en cero el aparato llenando las dos cubas.

SACAROSASe pesan 10 g de azcar y se llevan a 100 ml con agua destilada. Luego se hace la observacin polarimtrica y aplicamos la siguiente frmula: C = (L x 100) / (2 x (a)) = (L x 100) / (2 x 66.5) = M L = lectura Si 10 g ___________ M g 100 g _____________________ x = .... %

HIDRLISIS DE SACAROSASe toman 90 ml de la muestra, se le agrega 1 ml de ClH concentrado y se lleva a B M hasta llegar a los 70C luego se mantiane esa temperatura sin sobrepasar durante 15 minutos. Luego se enfra a temperatura ambiente y se neutraliza con solucin de NaOH al 20 % y al llegar cerca del punto final con NaOH N/20 en el peachmetro. Conviene colocar en B M al principio en el centro una vez llegado a los 70C se coloca en los extremos del bao, una vez fro se determina el azucar. Clculos: Determinacin de la relacin glucosa-fructosa. Ej: Azucares reductores (antes de hidrlisis) = 35.79g/l Azucares reductores (despus de hidrlisis) = 56.38 g/l Desviacin polarimetrica (antes) 0.0 Desviacin Polarimetrica (despus) -3.2 Aplicando la siguiente frmula: X g (glucosa) = - (df/(dg - df)) x P + (1/(dg - df)) x a (1) Y = (g fructosa) = P - X Donde: dg: desviacin que corresponde a 1 g de glucosa disuelto en 1 litro de agua a 15C (+0.484) df: desviacin de 1 g fructosa en 1 litro de agua 15C (-0.864) a: desviacin polarimtrica. P peso de azcares reductores por litro. Reemplazando en (1) X = -(-0.864/0.484- (-0.864)) x 35.79 + (1/0.484 -(-0.864)) x 0.0 = 22.9378 g glucosa. Y = 35.79 - 22.9378 = 12.85 g de fructosa. Clculo de desviacin polarimtrica: 1 g de glucosa: +0.484 22.93 g: x = +11.09 glucosa. 1 g fructosa: -0.864 12.85 g: x = -11.10 fructosa. Clculo de sacarosa hidrlisis: Posterior a la hidrlisis se determina la cantidad de azcares reductores por el mtodo de Fehling dando: 56.38 g/l:

56.38 - 35.79 = 20.59 g Glucosa. Existe un factor de conversin de glucosa en sacarosa (0.95) que se deduce de la siguiente relacin: 2 moles glucosa: 1 mol sacarosa. 360.32 g glucosa: 342.30 g sacarosa. z = 20.59 x 0.95 = 19.56 g sacarosa. Desviacin polarimtrica despus de hidrlisis: 1 g azucar invertida: -0.190 19.56 g a invertida: x: -3.7

DETERMINACIN DE SODIO EXCEDENTARIOAl valor del sodio obtenido por absorcin atmica se le resta el valor obtenido en ClNa expresado en sodio: 58.5 g ClNa: 23 g Na Valor observado en ClNa: x Si por titulacin el valor obtenido en ClNa es 0.13g ClNa entonces: (0.13 x 23)/58.5 = 0.051 Valor obtenido en absorsin atmica:75 mg 75 - 51 = 24 mg Sodio excedentario: 24 mg

DETERMINACIN DE COLOR EN MOSTO SULFITADOTcnica de Bodega Giol: El color del mosto sulfitado tinto deber responder al siguiente anlisis. a. Se concentrar al vaco y a vao mara a una temperatura no superior a los 60C hasta un brix de 68 aproximadamente y a un tenor de SO2 de 250 mg/l. b. Se pesa con precisin 2 g del mosto concentrado obtenido a 68 brix o la cantidad correspondiente si la concentracin fuera distinta. c. Se diluye a 100 ml con solucin buffer de 3.2 teniendo en cuenta que el buffer debe prepararse de la siguiente manera: Para un litro de buffer pH3.2 17 g (8,5) monohidratado de cido citrico (si es anhidro se pesan 7.8g), 13.24 g (6.62 g)de heptahidratado de fosfato disodico. llevar a 1000 ml (500 ml) con agua destilada. No debe aparecer color parduzco. d. Se centrifuga hasta que est difano. e. Se lee absorvancia a 520 nm en una clula de 1 cm. La lectura no podr ser inferior a 0.500 nm y la relacin 520 sobre 430 deber ser mayor o igual a 2. Desulfitacin: Medir 50 ml de mosto sulfitado (antes se valora el SO2) en el borboteador del Joulmes, se saca la resistencia y se recibe entre 70-90 ml del destilado en un vaso de 200 ml se saca el mosto, se enfra y se toma el brix, se concentra en rotavapor a 68 brix. Luego se pesan 2 g y se llevan a 100 ml con buffer de pH 3.2. Clculo para pasar 2 g a 68 brix: Supongamos una lectura de: 70.6Brix: (2 x 68)/70.6 = 1.9263 61.2Brix: (2 x 68)/61.2 = 2.2222 66Brix: (2 x 68)/66= 2.0606 Para bajar el brix cuando se pasa de 68 se agrega agua: 1 gota baja 0.5 Brix. Espectrofotmetro: Se coloca las dos cubas con el Buffer y se determina el cero a 420. Lectura: a 420: 0.30 a 430: 0.31 a 520: 0.58 (debo poner el cero de nuevo)

PREPARACIN DE SOLUCIONEScido sulfrico: Para concentracin 1N: N = m / (Peq x V) m = N x Peq x V m = 1 x 49 x 1 = 49 g para 1000 ml m = 1 x 49 x 1/4 = 12.25 g para 250 ml Buscamos en la etiqueta delfrasco: Densidad: 1.835 y concentracin: 96 % Si 96 g de cido corresponden a 10 g % 49 g son x = 51.04 y 12.25 g son x = 12.76 V = P/densidad = 12.76g / 1.835g/ml = 6.95 ml Se toman 6.95 ml de cido sulfrico puro y se llevan a 250 ml. Para 1000 ml 1N: 27.81 ml de cido sulfrico concentrado Para 250 ml 1N: 6.95 ml de cido sulfrico concentrado Para 1000 ml 2N: 55.60 ml de cido sulfrico concentrado Para 1000 ml 0,1N: 2.9 ml aprox. ( 5.56 ml y los llevo a 2 litros) Suponiendo que sali ms concentrado, para ello se titula con NaOH. Ej: se gastan 11 ml de NaOH 1N: Si 10 ml corresponden a 1 ml de diferencia, para 1000 ml: x = (1000 x 1)/10 = 100 ml. en un matrz de 1000 coloco 1000ml de agua destilada y luego enraso con la solucin problema. Pureza del cido sulfrico: Se toma 1 ml de la solucin problema y se titula con NaOH 1N usando fenolftaleina como indicador supongamos un gasto de 36 ml de NaOH: V x N x mEq x V' = 36 x 1 x 0.049 x x1000/1 = 1.764 g Si 1.835 g de cido: 100 % 1.764 g: x = 95.8 g % Pureza 95.8 % (para titulo exacto conviene colocar 28.5 ml de cido, 3 gotas en 1000 ml equivalen aproximadamente a 0,1) Factor: conocido/desconocido = ml gastados / ml que debera gastar por clculo. cido clorhidrico: Para 1N: m = N x Peq x V = 1 x 36.46 x 1 = 36.46g Si 37 g ClH son 100 %, 36.46 g x = 98.5 g V = P/densidad = 98.5/1.190 = 82.80 ml Para 1N tomo 82.80 ml (84 ml) y lo llevo a 1000 ml Para 0.2N tomo 16.57 ml y lo llevo a 1000 ml Para 0.5N tomo 41.40 ml y lo llevo a 1000 ml Para 0.05N tomo 4.140 ml y lo llevo a 1000 ml Para 0.01N tomo 0.828 ml y lo llevo a 1000 ml

Para 3N tomo 248.40 ml y lo llevo a 1000 ml Hidrxido de sodio: Pesar 40g y llevar a 1000 ml (conc 1N). Se titula con biftalato de potasio, se pesan 204.4 g (PM del biftalato de K: 204.4g) Si 1000 ml NaOH 204.4 g biftalato 10 ml NaOH: x = 2.044 g En la prctica se pesan 40 g de NaOH ms 15 lentejas 41.5 g En caso de que resulte concentrado: Suponiendo un gasto de 9.6 ml de NaOH para 10 ml, la diferencia es de 0.4: Si 10 ml: 0.4 1000 ml: x = 40. Se agregan 40 ml de agua destilada. Para 2.5N se pesan 106 g de NaOh y se llevan a 1000 ml se titulan con biftalato de K (5,11 g en 10 ml) se usa como indicador fenolftalena. Nitrato de plata: PM = Peq = 169.89 g 1N 169.89 g llevo a 1000 ml 0.1N 16.989 g llevo a 1000 ml 0.05N 8.4945 g llevo a 1000 ml Se constata fernte a una solucin de ClNa (PM: 58.45g) 1 N 58.45 g para 10 ml 0.5845 1N 0.1 N 5.845 g para 10 ml 0.0584 1/10 0.05 N 2.9225 g para 10 ml 0.0292 1/20 Se pesan N/20 0.0292 g de ClNa se le agrega agua destilada ms cromato de potasio como indicador y se titula con la solucin problema de nitrato de Ag debo gastar 10 ml. Sulfocianuro de potasio: PM 97.17 Para 1N peso 97.17 g y llevo a 1000 ml 1/10N peso 9.717 g y llevo a 1000 ml 1/20N peso 4.8585 llevo a 1000 ml Se pesan 4.86 g sulfocianuro de K y se llevan a 1000 ml se titula con solucin de nitrato de plata N/20 colocando 10 ml y 2 ml de alumbre, debo gastar 10 ml. Alumbre frrico: Se puede usar sulfato frrico amnico en solucin al 15 %. Se agrega cido ntrico hasta coloracin amarilla plido en caliente Solucin saturada de permanganato de potasio: Se pesan 65 g de permanganato de K se disuelven en caliente y se lleva a un litro. Mezcla sulfocrmica: Se pesan 45 g de dicromato de Kms 120 ml de agua destilada, luego agrego 880 ml de cido sulfrico concentrado. Solucin hidroalcoholica:

Para llevar de 96 a 13: Regla de las mezclas: 1. Se coloca en el extremo superior izquierdo el grado que tengo. 2. En el centro el grado que debo obtener. 3. En el extremo inferior izquierdo el grago del agua que es cero y luego resto: 96 - 13 = 83 de agua. 0 - 13 = 13 de alcohol. Es decir que debo tomar 13 ml de alcohol y 83 ml de agua. Si 96: 13 1000: x = 136.8 ml de alcohol y lo llevo a 1000 ml Agua oxigenada: De 100 volmenes (30 %) Para hacer una solucin de 10 volumenes, tomo 10 ml de la de 100 volumenes y llevo a 100 ml. Almidn: 50-60 g de almidn se disuelven en un becker (vaso de precipitacin) con agua destilada fra. En un erlenmeyer de 4 litros se hierve agua destilada, cuando est en ebullicin se agrega la solucin de almidn agitando. Yodo N/50: Para 1 litro pesar 2.54 g de yodo y 8.00 g de IK. Para 16 litros 40.64 g y 128.01 g respectivamente). Se mezclan y se humedecen con agua destilada y luego se disuelven lentamente pasando a otro recipiente. Por cada 1 g de yodo se agregan 3.15 g de IK. Titulacin: Con arsenito de sodio N/10. En un erlenmeyer colocar bicarbonato de sodio , almidn y 2 ml de arsenito. Debo gastar 10 ml de yodo N/50. Licor Gipsometrico: Para 15 litro peso 40.06 g de cloruro de bario bihidratado y 375 ml de ClH concentrado. Se disuelven por separado y luego se mezclan y se enrasa. Bromotimol 4 %: 1. Disolver 8 gramos en 400 ml de alcohol. 2. Agregar 400 ml de agua. 3. Se neutraliza con NaOH 1N hasta azul verdoso pH7. 5. Enrasar a 2 litros con agua destilada. Solucin para controlar Baume: B: g de ClNa 10.......................... 109.93 g por mil 11.......................... 122.50 g por mil 12.......................... 135.28 g por mil

13.......................... 148.57 g por mil 14.......................... 161.26 g por mil Heliantina: Se pesa 0,1 g de anaranjado de metilo y se lleva a 100 ml con agua hervida. Se regula el pH entre 3.1 y 4.0

CIDO CTRICOMtodo de Deniges: Se colocan en varios tubos de ensayo de dimensiones idnticas colocados en una gradilla metlica. Se vierten 5 ml de vino (semejante al vino problema pero excento de cido ctrico) al que se le han aadido dosis de 0.25, 0.50, 0.75, y 1.00 g/l de cido ctrico. En otro tubo el vino problema. Se dejaran con bixido de plomo y sulfato mercrico. Se aade 1 ml de permanganato de K 1 %, se agita y se lleva a B M en ebullicin. El permanganato no tarda en reducirse, se espera a que todos los tubos estn completamente blancos, se retiran del B M y se dejan enfriar. Es fcil comprobar los enturviamientos, si se encuentra una concentracin de cido ctrico que pase de 0.75 g/l es conveniente repetir el ensayo sobre el vino diluido a la mitad, con el vino que se us para preparar los patrones. Error 20 %

MATERIA COLORANTE ARTIFICIALMtodo Arata Poceto: En un vaso de precipitados hervir 100 ml de vino hasta 2/3 de su volumen (75 ml). Se agregan 4 ml de ClH al 10 % y 1/2 gramo de lana bien desengrasada (mediante tratamiento con eter) y luego se prosigue la ebullicin durante 5 minutos. Se saca el vaso del fuego, se vierte el lquido sin dejar caer la lana, procediendo al lavado de sta con agua destilada durante una serie repetida de veces, siempre en el mismo recipiente, luego se le agregan 75 ml de agua acidulada con 2 ml de ClH se hace hervir durante 5 minutos y luego se tira el lquido y se lava hasta obtener agua incolora (3 lavados) El lavado con agua acidulada se realiza2 veces. Se agregan 75 ml de agua y 10 gotas de amonaco (D 0.910) se vuelve a hervir durante 10 minutos con el fin de disolver el color artificial eventual fijado en la lana. Se pasa el lquido a otro vaso con igual volumen de agua. Se hierve durante un tiempo hasta que desaparescan los vapores de amonaco (5 minutos) Se deja enfriar, luego se agregan gota a gota ClH (D 1.19) hasta variacin ligeramente cida (2 ml). Luego se introduce en el lquido un hilo de lana blanca de 10-15 cm de largo se hierve durante 5 minutos. Se lava la lana con agua destilada fra. Si aparece teida de rojo perceptible se puede asegurar que el vino fue coloreado artificialmente con materia orgnica artificial de caracter cido, pero si la coloracin es dbil e incierta se trata el hilo de lana con 75 ml de agua y 10 gotas de amonaco (D 0.91) operando de la misma manera que antes. Se fija el color sobre un nuevo hilo de lana de 6-8 cm, si luego de sta tercera fijacin se observa una coloracin roja por dbil que sea ser seguro ndice de la presencia de materia colorante de origen artificial. A veces, especialmente con vinos naturales de color subido, la segunda y tercera lana toman coloracin amarillenta parduzca.

DETERMINACIN DE AGUA OXIGENADA1 ml de agua oxigenada ms 10 ml de agua destilada ms 1 gota de cido sulfrico diluido ms 2 ml de eter y 1 gota de solucin de dicromato de K, deber producirse una coloracin azul fugas en la capa acuosa y por agitacin y reposo la capa etrea se colorear de azul intenso. Frente al tornasol es ligeramente cida y se descompone con efervecencia desprendiendo oxgeno cuando se calienta. (pag 73 FARM)

DETERMINACIN DE E.D.T.A.1. Decolorar 20 ml de vino con carbn. 2. dejar 2 horas como mnimo en fro. 3. Filtrar y aadir a 10 ml del filtrado 5 gotas de cido actico y 2 gotas de una solucin de nitrato de cobalto al 2 % 4. Calentar 15 minutos a bao Maria. 5. Enfriar a 40C y aadir 0.5 ml de agua oxigenada. 6. Mezclar y calentar a la llama de mechero hasta que se produzca crepitaciones debido a la dscomposicin del agua oxigenada. 7. Se retira de la llama, se produce lentamente una coloracin rosa violcea. Se llega a la mxima intensidad a la temperatura normal, es estable varias horas. Testigos: T = 20 ml de T. 1- 19 ml de T ms 1 ml con EDTA: 0.5 ppm 2- 18 ml de T ms 2 ml con EDTA: 1 ppm 3- 17 ml de T ms 3 ml con EDTA: 1,5 ppm 4- 16 ml de T ms 4 ml con EDTA: 2 ppm 5- 15 ml de T ms 5 ml con EDTA: 2,5 ppm ppm de una solucin que tiene 33 % de EDTA