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PRÁCTICA15
EQUILIBRIOSLÍQUIDO‐VAPORENMEZCLASBINARIAS
OBJETIVO
Obtencióndelascurvas"liquidus"y"vapor"delsistemabinarioetanol‐agua.
MATERIALNECESARIO! Aparato de Othmer para destilación, con
resistenciacalefactoraytermómetro50‐100°C(±0.1°C)
! RefractómetrodeAbbe! Vasodeprecipitadosaforadode100mL! Aguadestilada! 12tubosdeensayoprovistosdetapón
! Pinzademadera! Secadordeaire! Etanol(tóxico,densidad=0.7893g/cm3)! Embudo! Erlenmeyerde100mL! Varillaparalatomademuestras
INTRODUCCIÓNTEÓRICA
Inicialmenteenelmatraztenemos3componentes:agua(1),alcohol(2)yaire(3),ydos fases(vaporylíquido); la descripción de sus estados viene dada por las variables temperatura
€
T , presión
€
p , y lasconcentraciones
€
c2y
€
c3 .Sifijamoslapresiónenelvalorde1atmósfera,acadaestadolecorrespondeunpuntoeneldiagramadetresejes(
€
T ,
€
c2 ,
€
c3),talcomomuestralafigura1.Enlosplanos
€
Tc2y
€
Tc3sehanseñalado loscortesde lassuperficiesque limitan lasregionesendondeelsistemaseencuentraen faselíquidaovapor;lostrazosgruesoscorrespondenafasesólida.
En este diagrama se puede situar el estado inicial de la disolución que vamos a estudiar. Se dan comoprobablesvaloreslossiguientes:T=22°C,
€
c2l =45%y
€
c2v=4%;
€
c3v=94%y
€
c3l =0.004%.Aesteestadole
correspondendospuntoseneldiagrama,unodeellosenlasuperficiedeliquidusyelotroenlasuperficiedevapor,ambosalamismatemperatura.
Figura1.Diagramade las fases del sistemaagua (1) + alcohol (2) + aire (3). Sólo seindicanloscortesdelassuperficies liquidusy vapor sobre los planos
€
Tc2 y
€
Tc3. Laslíneas solidus vienen representadas contrazogrueso.
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Con la ebullición, unode los componentes, el aire, es eliminado en la primeras burbujas. El sistema sequedasólocondoscomponentes:aguayalcohol.Porlotantoalhacer:
€
c3v=
€
c3l =0estamosenelplano
€
Tc2.Losequilibriosvapor‐líquido1+2sonpuntosdelaslíneasliquidusyvaporalamismatemperatura.
PROCEDIMIENTOEXPERIMENTAL
Obtencióndelasmuestras
PrimeroseintroduceenelaparatodeOthmer(Figura2)100mLdealcoholy100mLdeaguadestilada.Estas cantidades y las que aparezcan en lo sucesivo son valores indicativos que facilitan el desarrollorápidoyeficazdelapráctica:noserequieremedirlasconprecisión.
Despuésseconectan los sistemasde refrigeración (un flujopequeñosuele ser suficiente)y calefacción.Cuandolamezclaalcancelaebulliciónempezaráacondensarsevaporenelcolectordebidoalaaccióndelrefrigerante. Cuando el colector está lleno y los nuevos aportes de líquido vuelven al matraz esféricopuede considerarse que se ha alcanzado un equilibrio dinámico. En esta etapa la temperaturapermaneceráconstante.Esperad3minutosyanotadlatemperaturadeequilibrio.
A continuación se apaga la resistencia calefactora y en dos tubos de ensayo (numeradosconvenientemente)setomanmuestras(deunos10mL)dellíquidodestiladoenelcolectorydellíquidoresiduo,tapandolostubosrápidamenteparaevitarquesedesprendanvaporesyvaríelacomposicióndeloslíquidos.
Al recoger lasmuestrasdel colector ydel residuo, sedebendesechar losprimeros3mLyaque, en laszonasmáspróximasalasllavesdevidrio,laconcentraciónpuedeseralgodistintadelamasadelsistema.Tiradtodoellíquidosobrantedelcolector(nodelresiduo)cadavezqueserecogeunamuestra.
El proceso se repite varias veces, añadiendo únicamente 50mL de agua destilada cada vez, hasta quetenemoscasiaguapura(latemperaturadeequilibrioesaproximadamente100°Ca1atm).
Figura2.AparatodeOthmer.
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Medidadelaconcentracióndealcoholenlasmuestras
La concentración de lasmuestras se determinamidiendo su índice de refracción con el refractómetro(Figura 3), tras dejarlas enfriar unos 20 minutos y haciendo uso de la curva índice de refracción‐concentración.Paraconstruirlacurvaíndicederefracción‐concentración,
€
n= f (c2),serequieremedirel
índicederefraccióndelaguapura
€
n0yreconstruirlatabla1.Apartirdedichatabla,porinterpolación,sepuedeobtenerlaproporcióndealcoholenlamezcla,unavezconocidoelíndicederefracción.
Figura3.RefractrómetrodeAbbe.
Tabla 1.‐ Índice de refracción
€
n de lasmezclasetanol‐agua en función de la concentración
€
c2delalcohol(en%enmasa).
€
c2(%)
€
n 0
€
n010
€
n0+ 0.0065 20
€
n0+ 0.0139 30
€
n0+ 0.0205 40
€
n0+ 0.0253 50
€
n0+ 0.0286 60
€
n0+ 0.0308 70
€
n0+ 0.0322 80
€
n0+ 0.0328
Lamedidadelíndicederefracciónenelrefractómetroserealizadelasiguienteforma:
" Abridlaunidaddelosprismasydepositadunagotadellíquidoproblemaenelprismabase." ApretadelpuntorojodelinterruptorPOWER.REFRACTOMETROWYA" Giradelbrazodelalámparahastasituarloa1cmdelaunidaddeprismas." Mirad por el visor mientras giras el mando lateral derecho hasta observar dos zonas, una
luminosaarribayotraoscuraabajo." Localizadelmandocilíndricodealuminiosituado7cmpordebajodelvisor.Volvedamirarporel
visorygirandoestemandopodráseliminar lasbandascoloreadasquedifractan losprismas.Acontinuación desplazad el mando lateral derecho hasta situar la línea divisoria claro‐ oscurosobreelaspadelobjetivo.
" ApretadelbotónREAD.Enpantallaapareceelíndicederefraccióndellíquidoproblema." ApretadelbotónTEMPyenpantallapodéisleerlatemperaturadelamuestra.
Parasecarlasmuestrasdepositadasenelprismautilizadprimerounpocodepapelsecanteperosinrestregarlo sobre el vidrio para no rayarlo y, a continuación, el secador de aire a temperaturaambiente.
PRESENTACIÓNDERESULTADOS
(a) Tablaconlosvalores
€
c2l ,
€
c2v ytemperaturadeebulliciónobtenidaparacadamezcla(siendo
€
c2l y
€
c2v laconcentraciónen%enmasadeetanolenelresiduoyenelcolector,respectivamente).
(b) Representación de las curvas “liquidus” y “vapor”, es decir, las curvas
€
t = f (c2l ) y
€
t = f (c2v ) .
Discusióndelasmismas.