OPERACIONES BASICAS

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PRÁCTICA Nº2 OPERACIONES BASICAS

I. OBJETIVOS

Efectuar un estudio y reconocimiento de algunas técnicas de operaciones básicas, empleadas frecuentemente en los trabajos de laboratorio.

Llevar a cabo la separación de una mezcla homogénea o heterogénea.

II. PRINCIPIOS TEÓRICOS En la naturaleza y en las preparaciones realizadas en el laboratorio se encuentran u obtienen

mezclas de sustancias. Por lo que se definen las principales operaciones básicas de laboratorio.

1. Precipitación:

Es un proceso rápido de obtención de un Precipitado a partir de una

disolución. Puede realizarse por una reacción química, por evaporación del

disolvente, por enfriamiento repentino de una disolución caliente, etc.

2. Decantación:

Consiste en dejar en reposo una solución que contiene un precipitado, para que

todo este se asiente en el fondo del recipiente por influencia de la fuerza de

gravedad y el líquido sobrenadante podrá ser separado, dejando el precipitado

en el fondo del recipiente.

3. Filtración:

Es el método más simple para separar los componentes de una mezcla y

consiste en hacer pasar la mezcla solida-liquida a través de un medio poroso

(papel filtro) que retenga las partículas sólidas y deje pasar el liquido.

4. Centrifugación:

Consiste en hacer rotar la centrífuga mediante un motor. Se coloca el tubo de

ensayo con la muestra en la centrifuga; se enciende y se hace rotar los tubos,

la cual da a la mezcla una fuerza mayor que al de la gravedad donde los

sólidos son empujados hacia el fondo, formándose dos fases (solido-liquido).

5. Pulverización:

Esta operación sirve para reducir de tamaño algunos cuerpos sólidos

relativamente grandes. Las sustancias que se han de someter a reacción

deben de estar pulverizados, disponiéndolas mejor así a la acción de los

reactivos. A nivel del laboratorio, se utiliza los morteros.

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6. Evaporación:

Consiste en hacer pasar una sustancia del estado líquido a vapor, puede

realizarse a temperatura ambiente o a mayores temperaturas. Se emplea

generalmente con la finalidad de concentrar una disolución.

7. Sublimación:

Algunos compuestos orgánicos sólidos que son capaces de pasar directamente

al estado de vapor y luego se condensan para adquirir el estado sólido

nuevamente sin transformarse en el estado líquido, es muy conveniente para la

separación y purificación de sólidos volátiles tales como yodo, ac. Benzoico,

naftaleno.

8. Cristalización:

Un compuesto que sea solido a temperatura ambiente, se aísla y purifica

comúnmente por cristalización, consiste en la preparación de una solución

saturada a temperatura más alta, cuando la solución se enfría la sustancia se

separa en forma cristalina, luego el soluto cristalizado se separa de la solución

madre.

9. Secado y calcinación:

Son operaciones que consisten en eliminar el contenido de humedad de

los precipitados obtenidos al filtrar una mezcla, mediante la acción de una

fuente de calor, como son los hornos, estufas, muflas, etc.

Secado: Cuando la T (ºC) < 250ºC y se realiza en estufas eléctricas.

Calcinación: Cuando T (ºC) está entre (250-1200ºC) y se efectúan en muflas eléctricas.

10. Pesado:

Es una operación que consiste en la determinación del valor exacto de la masa

de una sustancia, para lo cual se emplean balanzas de diferentes modelos y

tipos.

11. Destilación:

Mediante esta operación se pasa una sustancia, del estado liquido al

estado de vapor (que es la evaporación y se da por un calentamiento) y

posteriormente se condensa (producido por la refrigeración). Se

fundamenta en la diferencia del punto de ebullición de las sustancias a

separarse. Los dos tipos de destilación más usados:

Destilación Simple

Destilación Fraccionada.

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III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL a) Materiales:

- Vaso de ppdo. De 50 ml - Vaso de ppdo. de 150 ml (Pesado) - Capsula de porcelana - Pinza para crisol - Probeta - Embudo - Varilla de vidrio (Bagueta) - Soporte Universal - Papel filtro ( Pesado) - Piceta

b) Reactivos:

- Cloruro de Sodio (1 g.) - Arena fina (2.5 g.) - Agua destilada

c) Equipos

- Plancha eléctrica - Balanza analítica o de precisión analítica - Cocinilla eléctrica

d) Procedimiento :

1. Separación de un compuesto por:

Precipitación, Decantación, Filtración, Lavado y Secado

a) Agregue el NaCl y la Arena en el vaso de precipitado de 50 ml y mida 15 ml de agua destilada en una probeta, añádalos al vaso de 50 ml y agite con la bagueta hasta total disolución. Caliente el vaso sobre la plancha eléctrica agitando periódicamente con la bagueta. Observe. Deje sedimentar el sólido que no se disuelve.

b) Una vez que ha sedimentado y enfriado la mezcla se procederá a su separación utilizando dos técnicas de laboratorio clásicas.

b.1) En primer lugar se procederá a DECANTAR, dirigiéndolo la solución con ayuda de la bagueta sobre el embudo con papel de filtro previamente preparado e inclinando el vaso. El líquido trasvasado se recoge sobre un vaso de ppdo de 150ml (pesado).

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b.2) En segundo lugar se procederá a la FILTRACIÓN. Una vez pasado todo el resto del líquido por el embudo (que no se separó con la decantación, ya que este proceso nos sirve para separar la mayor cantidad pero no la totalidad), se pasa con la ayuda de la bagueta todo el sólido (ARENA) al embudo. Las últimas partículas de arena se deben arrastrar con unos mililitros de agua destilada.

OBSERVACION: Observe la arena que se encuentra en el embudo puede tener todavía algunos restos de Cloruro de Sodio, lavar la arena con una piceta, vierta sobre la arena 2 a 3 ml aprox. de agua 5 o 6 veces. Este proceso se llama LAVADO DEL PRECIPITADO. Luego de todas estas operaciones Ud. tendrá separados por un lado una disolución en el vaso de precipitado de 150 ml (pesado) y el sólido en el papel de filtro. Dado lo cual procederemos a trabajar con ambos.

c) El líquido contenido en el vaso se pone en la cocinilla eléctrica calentando hasta que se

disminuya una buena cantidad de volumen de líquido, una vez que queden unos mililitros bajar la temperatura y calentar suavemente hasta lograr sequedad total. Este proceso se le llama EVAPORACION. Observe e Intérprete. CUIDADO: se debe tener la precaución que no haga ebullición violenta pues se producirán proyecciones de GOTITAS que llevarían disuelto cloruro dando pérdidas del sólido.

d) La arena se encuentra húmeda y como paso necesario se procede a su DESECACIÓN. Traspase el papel con la arena a la cápsula de porcelana adecuada y caliente en la estufa eléctrica con ayuda de la pinza, dejar por unos minutos hasta casi sequedad. Sacar la capsula de porcelana con la pinza y colocarlo en la mesa para permite el enfriamiento paulatino. Cuando el solvente es agua generalmente se hace la desecación a 120 ºC pues el agua hierve a 100 ºC y así se está seguro de su evaporación. Hemos separado las dos sustancias que en principio estaban en forma de mezcla.

e) Por último, llevar a pesar el vaso donde se seco el líquido y también pesar el papel filtro con la muestra seca y fría. Anote los resultados en la siguiente tabla.

Disposición de los residuos:

No tire en los desagües la arena ni tampoco el cloruro de sodio.

La arena puede tapar las cañerías con las dificultades que ello acarrearía.

El cloruro de sodio se puede recuperar.

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IV. RESULTADOS:

Masa Inicial (g) Masa Final (g)

Arena

NaCl Papel Filtro Vaso de Ppdo. Arena

NaCl

% de error masa de arena

% de error masa de NaCl

OBSERVACIONES

V. CUESTIONARIO

1. ¿Qué materiales se emplean para la filtración de una sustancia?

2. ¿Qué cambios de estado se producen en las siguientes operaciones: Recristalización,

destilación simple y secado. Señale cada uno de ellos y descríbalo. ?

3. Establezca las diferencias fundamentales entre los siguientes métodos de separación:

a. Evaporación y secado

b. Decantación y cristalización

c. Precipitación y decantación

4. ¿Cómo procedería Ud. a separar los componentes de las siguientes muestras (mezclas):

agua salada y sucia, aceite más agua y mas sal, oro y arena y de gasolina con querosene?

5. Si una muestra problema pesa 20 g y se cristaliza obteniéndose 14.5 g de sustancia pura.

¿Cuál es el porcentaje de pureza de la muestra problema? si teóricamente debiera

obtenerse 17 g de sustancia pura ¿Qué error absoluto y relativo ha cometido?

6. ¿Cuál es la importancia del estudio de los diferentes métodos de separación? Cite algunos ejemplos, aparte de los estudiados.