PRACTICA N 1TECNICAS Y OPERACIONES RUTINARIAS DE LABORATORIO

OBJETIVOS DE LA PRCTICA: Estudiar Algunos aspectos relacionados con las tcnicas empleadas en la medida y transferencia de slidos y lquidos, adems se aprender a usar adecuadamente el mechero de gas y la balanza

NATURALEZA DE LA INVESTIGACIN:El estudiante recibir un equipo de uso rutinario que estar bajo su responsabilidad durante todo el perodo de prctica, el cual incluye entre otros utensilios: matraces, probetas, pipetas, embudos, diversos materiales de madera, porcelana y metlicos. Tambin trabajar con material de laboratorio de uso comn como: buretas, balanzas, mecheros y otros. Se familiarizar con este material conociendo y determinado su utilidad, manejo y apreciacin.Una vez logrado estos fines los pondr en prctica realizando determinaciones sencillas de masa, volumen y densidad.

INTRODUCCION A LA PRACTICA

Los instrumentos y tiles de laboratorio estn construidos de diversos materiales (hierro, cobre, nquel, platino, slice, madera, vidrio, porcelana, plstico, etc.) y se emplean para diferentes usos especficos como pueden ser: medios de soporte de otros utensilios, para realizar reacciones qumicas, para determinar volmenes y masas, paratransferirslidos y lquidos, etc.Con fines exclusivamente didcticos clasificaremos el material de laboratorio en:a)Material metlico y de madera.b)Material de vidrio y porcelana.A continuacin se describe brevemente algunos de los instrumentos de uso rutinario fabricados con material metlico o madera.

MATERIAL METLICO Y DE MADERA:

1)Soporte Universal: Utensilio de hierro formado por una varilla de 60 cm o ms, fija a un pie plano y cuadrangular. Sirve para sujetar anillos o pinzas que a su vez pueden sostener diversos instrumentos (vasos, balones, buretas, etc.).2)Trpode: Utensilio de hierro provisto de un aro y tres patas que hacen de soporte. Se emplea para colocar instrumentos que es necesario calentar.3)Rejilla Metlica: De forma cuadrangular, constituida por hileras de alambres entrecruzados e incrustados en su parte central en un crculo de amianto; sirve para dispersar el calor con uniformidad.4)Pinzas para Soporte: Las hay de diferentes tipos. Son de metal, por un extremo se sujetan al Soporte Universal mediante un tornillo, el otro extremo est provisto de dos ramas cubiertas de goma para evitar roturas al material de vidrio que sostienen.5)Pinzas para tubos de ensayos: Poseen dos ramas, una larga y otra corta, que giran sobre un resorte. Se utilizan para sostener tubos de ensayos al calentarlos.6)Gradilla: Soporte espacial de madera o metlico empleado para colocar tubos de ensayo.7)Mechero: Generador de energa calorfica; el de Bunsen (ver figura 1.3) es el ms corriente.

En los dibujos siguientes se muestran algunos de los instrumentos tpicos de un laboratorio de qumica.

Figura 1.1.(Tomada de Qumica una Ciencia Experimental Manual de Laboratorio, Reverte)

Figura 1.2(Tomada de Qumica una Ciencia Experimental Manual de Laboratorio, Reverte)

MATERIAL DE VIDRIO

El instrumental de vidrio usado para realizar investigaciones o reacciones qumicas debe ser fabricado con materiales resistentes a la accin de los agentes qumicos; son construidos de vidrio y con menos frecuencia de porcelana (hoy se fabrican tambin numerosos recipientes de plstico).El vidrio corriente no sirve para la fabricacin de instrumentos de laboratorio por ser muy frgil y vulnerable a los agentes qumicos y fsicos. Por tal razn se construyen decristal de vidrio,pudiendo ser este de vidrio grueso o de vidrio delgado.Los instrumentos construidos de vidrio gruesoslo son apropiados para contener, transvasar o medir, si se intenta calentarlos se pueden romper con mucha facilidad. Ej: embudos, cilindros graduados, mediadas cnicas y agitadores.Los instrumentos construidos con vidrio delgado son muy resistentes al calor, pero slo cuando son calentados gradualmente y, enfriados de la misma manera, por eso se recomienda interponer una rejilla metlica entre el fondo del recipiente y el mechero cuando va a realizarse un calentamiento del instrumento. Hay tiles de este tipo construido de un vidrio especial muy resistente al calor (Pyrex, Vycor, Kimble, etc.). Ej: balones, matraces, vasos de precipitados, tubos de ensayo, etc.Los aparatos volumtricos de vidrio delgado se caracterizan por su gran precisin, a diferencia de los de vidrio grueso que son menos precisos.A continuacin se describen algunos de los instrumentos de uso rutinario fabricados con vidrio.

1)Vasos de precipitados: Son recipientes cilndricos de vidrio delgado, con o sin pico en el borde. Se conocen tambin comobreakersy vienen en diferentes tamaos (10, 25, 50, 100, 125, 250 mL etc.), se utilizanpara calentar lquidos, preparar soluciones, obtener precipitados, llenar buretas y realizar titulaciones.2)Matraz Erlenmeyer: Es una variedad especial de matraz conocido tambin comofiola.Son recipientes de forma cnica y fondo plano de gran superficie, adaptados para calentar lquidos con granrapidez, usados ampliamente en titulaciones y valoraciones.3)Tubos de ensayo: Son tubos de vidrio de paredes delgadas, cerrados en uno de sus extremos, apropiados para calentar directamente a la llama.4)Embudos:Son instrumentos de forma cnica, con tallo inferior hueco y fabricados en vidrio grueso. Se utilizan para transvasar y filtrar lquidos. Se clasifican segn la inclinacin de sus paredes o eldimetro del cono, as como tambin de acuerdo al tipo de tallo que posean, sea ste corto o largo. Lo ms usados tienen una inclinacin de 60 y tallo corto. Pueden ser de superficie lisa o acanalada, presentando esta ltima mayor superficie lisa o acanalada, presentando esta ltima mayor superficie de filtracin.Otra variedad de embudo es elembudo de separacin, instrumento generalmente de forma cnica, con o sin tapa y provisto de una llave de paso que permite la separacin de lquidos de diferente densidad.5)Cilindros graduados: Llamadostambinprobetas graduadas, son recipientes de vidrio grueso, forma cilndrica y dimetro uniforme, provistos de pi para darles mayor estabilidad. Graduados en mililitros o mltiplos o submltiplos de ste. No son aptos para calentar ni para realizar reacciones qumicas. Se usan para medir lquidos con una incertidumbre de a 1/5 de la menor graduacin que tengan. Los hay de 10, 25, 50, 100, 125, 250, 500 mL y de uno o ms litros.6)Pipetas: Son tubos de vidrio de dimetro uniforme y capacidad determinada, destinadas a medir o transvasar cantidades exactas de lquidos. Su extremidad superior termina en un borde romo para poder obturar con el dedo;su extremidad inferior, estrechada y afilada permite la salida de pequeas gotas.

Podemos considerar dos tipos generales de pipetas:a)Pipetas volumtricas: Sirven para transvasar o contener un determinado volumen de lquido. Su parte central est ensanchada en forma de bulbo, no poseen graduacin y generalmente son de un solo aforo.b)Pipetas graduadas: Capaces de contener un volumen de lquido comprendido entre cero y el mximo de la capacidad del instrumento, que puede ser 50,25,20,10,5,2,1,0,5, 0,2y0,1 mL. Para anlisis especiales existen pipetas de 5,2 y 1 mL divididas en centsimas, reciben el nombre demicropipetas.Existen a su vez dos tipos de pipetas graduadas: las de un solo aforo y las de dobleaforo. En las primeras (pipetas terminales) el volumen total indicado por la pipeta est comprendido entre cero y la punta. En las de doble aforo (pipetas no terminales), el aforo inicial corresponde a cero y el inferior a la divisin que indica la capacidad total de la pipeta.7)Buretas:Son tubos largos de vidrio que se emplea siempre en forma fija y vertical, perfectamente graduadas, de dimetro inferior uniforme y pequeo, abiertas por su extremidad superior y terminadas en punta afilada en su extremo inferior, con un dispositivo en forma de llave que regula la salida del lquido y se utilizan sobre todo en las titulaciones. Las buretas se pueden considerar como pipetas graduadas con una llave de paso para poder medir los volmenes con mayor exactitud que estas. Las capacidades ms frecuentes de las buretas son de 50,25 y 10 mL.Sean las buretasde una u otra clase, el tubo de salida debe estrecharsegradualmente en su extremo y tener un dimetro tal que permita la salida de una gota de lquido de volumen mucho menor del que se pueda apreciar entre las divisiones ms finas marcadas en la escala de la bureta.

MATERIAL DE PORCELANA

Tambin se fabrica instrumental de porcelana, por ser ms resistenteque el vidrio, y se usa, por lo general, cuando se van a someter sustancias a elevadas temperaturas (crisoles), cuando es necesario triturarlas (morteros) o evaporarlas completamente (cpsulas.1)Cpsulas:Son recipientes de forma cnica muy resistentes a las altas temperaturas. Se presentan en diferentes tamaos, pueden ser hondas o llanas y se utilizan para verificar reacciones qumicas, calentar sustancias y evaporar lquidos. Tambin las hay de vidrio.2)Crisoles:Son recipientes en forma de vaso, por lo general provistos de tapa, y estn especialmentediseados y adaptados para soportar altas temperaturas. Se emplean muy especialmente en la calcinacin e incineracin de sustancias qumicas. Se fabrican tambin de platino y de vidrio.3)Morteros: Instrumento de paredes gruesas y en forma de taza que se complementa con un mango o vstago. Se emplean para triturar y pulverizar sustancias. Las hay tambin de vidrio y metlica.

FUNDAMENTO TERICO

Se dar una breve descripcin de algunos de los equipos que van a emplearse en esta prctica.

1)El mechero: Es un generador de energa calorfica que emplea gas como combustible. El funcionamiento de losdistintos tipos de mecheros (Bunsen, Meker, Tirrill, Fisher, etc.) se basa en el mismo principio: el gas penetra al mechero por un pequeo orificio que se encuentra en la base, y la entrada de aire se regula mediante un dispositivo que tambin se ubica en la base del mechero.

Elmechero de Bunsen(Figura 1.3) es el ms empleado en los trabajos de laboratorio, consta de un tubo metlico vertical, que mediante rosca va unido a un pi por donde sale un pequeo tubo que permite la entrada de gas. Un anillo metlico horadado y mvil, prximo a la rosca, regula la entrada deaire. Con un mechero de Bunsen puede calentarse un crisol pequeo hasta unos 899 C, pero la zona ms caliente de la llama puede llegar a tener 1500C de temperatura. El mechero funciona correctamente cuando el gas y el aire se mezclan en proporciones adecuadas. En ausencia del aire la llama del mechero ser amarilla, brillante y despedir mucho humo debido a la combustin incompleta del gas (mezcla de hidrocarburos). Si la entrada de aire est muy abierta y es grande la presin del gas la llama tender a separarse del extremo del mechero y se podr apagar. La llama ms intensa y el calentamiento ms efectivo se logran ajustando simultneamente la vlvula del gas y la entrada del aire hasta que la llama tenga un color azul intenso y carezca de una punta amarillo-anaranjada, y simultneamente se escuche un sonido grave y la llama alcance una altura de 12 a 15 cm.Al obtenerse una llama correcta en el mechero se podrn distinguir claramente tres zonas diferentes en coloracin, temperatura y comportamiento.

Caractersticas de las zonas en llama:a)Zona Oxidante:Regin ms caliente de la llama, de coloracin azul intenso y temperaturas entre 500 C y 800 C. Ocurre una combustin completa.CH4+2O2CO2+2H2O

b)Zona Reductora:De coloracin azul claro y temperaturas comprendidas entre 300 C y 500C. Ocurre una combustin incompleta.CH4+3/2 O2CO+2H2O

c)Zona Fra:De coloracin blanca, no ocurre ninguna reaccin debido a la sustancia de O2.

En la figura 1.3 se muestrade un mechero Bunsen as como las zonas de las llamas en el mismo.

Figura 1.3a) Mechero Bunsen.b) Zonas de la llamas

2)Uso de las Probetas:Para medir el volumen deseado se vierte el lquido en la probeta (cilindro graduado) hasta que su nivel coincida con la marca de graduacin correspondiente. La probeta no es un instrumento de mucha precisin, y sta disminuye a medida que aumenta la capacidad de la misma, por esta razn, dependiendo de la situacin, se usa entonces la probeta ms pequea posible.3)Uso de las Pipetas: Las pipetas estn diseadas para permitir el transvase de volmenes exactamente conocidos de un recipiente a otro. UnaPipeta aforada o volumtricaverterun volumen nico y fijo entre 0,5 y 200 mL; muchas de estas pipetas tienen un cdigo de color que indica el volumen y permiten su identificacin y clasificacin. Laspipetas graduadasestn calibradas en unidades adecuadas que permitan el vertido de cualquier volumen inferior al de sucapacidad mxima; los tamaos oscilan entre 0,1 y 25 mL.Al usar las pipetas aforadas y graduadas se llenan hasta una marca inicialse calibracin; la forma en que se realizael vertido depende del modelo. Debido a las fuerzas de adhesin entre el vidrio y la mayora de los lquidos, tiende a quedar una gota a la salida de la pipeta, esta gota se tiene en cuenta en algunas pipetas pero en otras no (aforadas).La puntade la pipetadebe mantenerse sumergida en el lquido durante la operacin de llenado, despus que se ha succionado el lquido se coloca rpidamente el dedo ndice en la abertura superior de la pipeta y se deja salir lquido hasta que la parte inferior del menisco coincida con la marca de aforo.

En la Figura 1.4 se muestra algunos de los tipos ms comunes de pipetas, tanto de tipo volumtricas como graduadas.

Figura 1.4.Pipetas tpicas: a) Volumtricab) Mohrc) serolgica

4)Uso de las buretas:Las buretas, al igual que las pipetas graduadas permiten verter cualquier volumen inferior a su mxima capacidad. La precisin que se puede alcanzar con una bureta, es notablemente mayor que la conseguida con una pipeta. La principal diferencia entre las buretas estriba en el tipo de llave. Las buretas con llave de vidrio necesitan un lubricante entre la superficie esmerilada de la llave y la de la base para conseguir un buen cierre. Algunas soluciones, principalmente las alcalinas, producirn despus de algn tiempo la obturacin y atasque de la llave, por lo tanto es necesario una limpieza a fondo despus de cada uso.Para su uso, la bureta limpia securatres veces con el reactivo que se va a usar y luego se llena con el mismo, utilizando frecuentemente un embudo. Como el volumen transferido se determina por diferencia, no es necesario que el nivel inicial del lquido est en cero.Hay que tener cuidado en que no queden burbujas de aire en el inferior del lquido, y adems de ajustar el nivel inicial del menisco el pico de la bureta debe estar completamente lleno de lquido. El uso de la bureta es ms eficiente si se maneja la llave con la mano izquierda. No se deben dejar jotas de lquido suspendida en la punta de la bureta contra la pared interna del recipiente al cual de est transfiriendo el lquido.

Figura 1.5.a) Buretab) manera correcta de tomar la llave(Tomado de Day. Underwood Qumica Analtica Cuantitativa Prentice Hall)

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: (Se le recomienda al estudiante que antes de iniciar la parte experimental relativa al uso del mechero y a la transferencia y medida de lquidos y slidos, lea y estudie de manera completa y cuidadosa toda la informacin referente ainstrucciones generales para los trabajos prcticosespecialmente las que ataendirectamente a los dos puntos anteriores).1)Mechero: Para el encendido del mechero siga los siguientes pasos:a)Conecte el mechero con la llave de la tubera de suministro gas por medio de la manguera de goma que est adaptada a la base del mechero.b)Mantenga cerrada la llave que da paso al gas, as como tambin la vlvula del mechero y la entrada de aire.c)Abra la llave de gas de la tubera.d)Encienda un fsforo y mantngalo sobre la boca del mechero.e)Con la mano libre abra poco la vlvula del mechero, conservando el fsforo encendido sobre el borde de la boca hasta que aparezca una llama.f)Apague el fsforo y colquelo en el depsito de los desperdicios.g)Regule la entrada de aire al mechero moviendo cuidadosamente el regulador de aire hasta obtener una llama de color azul plido.

Realice las siguientes experiencias:i)Observe la llama con poca entrada de aire: anote luminosidad, coloracin,podercalrico, etc.ii)Observe la llama con abundante entrada de gas de aire.iii) Observe lo que sucede cuando hay poca entrada de gas. Percibe algn olor?iv) Con un alfiler atraviese una cerilla de fsforo junto a la cabeza del mismo.Apague el mechero y coloque la cerilla por medio del alfiler, en el centro del tubo del mechero. Abra la vlvula del mechero y encindalo, observe lo sucedido.

2)Transferencia y medida de slidos y lquidos:

i)Despus de la explicacin del manejo y uso de las balanzas granatarias se realizarn varias pesadas utilizando sal comn y papel parafinado.

ii)Se determinar la densidad de una solucin de Vinagre Comn, para lo cual se mide con una bureta tres volmenes diferentes de solucin (10,20 y 30 ml) que se descarganen tres breakers previamente limpios, secos y pesados. Los beakers anteriores se pesan de nuevo con la solucin de Vinagre Comercial; con los valores ya determinados de masa y volumen de solucin, se realizan los clculos correspondientespara obtener la densidad, as como la desviacin absoluta de la medida realizada.

iii)Se calcular el volumen de una gota de agua, para lo cual se recoge en un beakerlimpio, seco y previamente pesado un volumen determinado de agua descargado gota a gota desde una bureta. Conocidoel nmero total de gotas recogidas en el beaker y el peso de las mismas, podr determinarse entonces el volumende una gota.

Para el Informe de la Prctica el Grupo debe entregar

El grupo de laboratorio deber llevar un registro de las siguientes anotaciones y determinaciones experimentales realizadas en la prctica.

1)Apariencia de la llama del mechero con poca entrada de airey con abundante entrada de gas y aire. Anote luminosidad, coloracin poder calrico, etc.2)Volumen en mL de solucin de Vinagre Comercial para cada una de las tres (3) determinaciones a realizar.3)Peso en gramos de cada una de las tres soluciones anteriores de Vinagre Comercial4)Densidad en g/mL para cada una de las experiencias anteriores (del Vinagre Comercial).5)Densidad promedio de la solucin de Vinagre Comercial en g/mL.6)Masa en gramos y volumen en mL de una cierta cantidad de agua descargada con la bureta.7)Nmero de gotas de agua contenidas en la mediacin anterior.8)Volumen en mL de una gota de agua.9)Observaciones, discusin de resultados y conclusiones tanto para la parte del mechero como la determinacin de la densidad de Vinagre Comercial y el Volumen de una gota de agua.