práctica de laboratorio 4 y 5

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PRÁCTICA DE LABORATORIOQUÍMICA GENERAL II

ESCUELA: INGENIERIA QUIMICA

PROFESOR: MsC. JOSE ALFREDO CRUZ MONZÓN

ALUMNO: GUTIERREZ FLORES ABEL

TRUJILLO-PERÚ

2012

PRÁCTICA N°4

PRÁCTICA DE LABORATORIO 2012

PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES DE

HCl 0,1000 N-NaOH 0,1000 N

I. OBJETIVO:

- Aprender a preparar soluciones aproximadamente 0,1 N de HCl y de NaOH, a partir del reactivo puro o de soluciones concentradas.

- Aprender a valorar soluciones ácidas y básicas frente a diversas sustancias estándares primarios.

- Aprender a deducir sus propias formulas para la valoración de datos particulares.

II. FUNDAMENTO TEORICO:

Propiedades Físicas del cloruro de hidrogeno.- Es un gas incoloro, corrosivo e inflamable, de fórmula HCl(g) y con un olor característico penetrante y sofocante. Tiene un punto de fusión de -114,22 °C, un punto de ebullición de -85,05°C y una densidad relativa de 1,268. Se disuelve fácilmente en agua: 1 volumen de agua a 20°C absorbe 442 volúmenes de HCl(g) a la presión atmosférica. La disolución resultante (ácido clorhídrico) contiene aproximadamente un 38% de ácido clorhídrico en masa y tiene una densidad relativa de 1,19. Esta disolución emite gran cantidad de vapores en aire húmedo, pero al diluirla deja de emitirlos. El HCl(g )pierde de su solubilidad en agua al aumentar la temperatura, y es menos soluble en alcohol, éter y otros disolventes orgánicos.

Propiedades químicas del cloruro de hidrogeno.- El HCl(g) no conduce la corriente eléctrica. No reacciona con el cinc, pero basta añadir una pequeña cantidad de agua, para notar el desprendimiento de hidrogeno. Cuando se calienta el HCl(g) con los metales más activos, reacciona produciéndose los cloruros de los metales e H(g) . Para preparar soluciones de HCl 0,1 N se puede diluir ácidos de mayor concentración, como sucede a partir del ácido concentrado cuya normalidad es aproximadamente 12.

Para valorar una solución de HCl se usa generalmente como patrón primario al Na2CO3 usando como indicador al anaranjado de metilo.Para preparar soluciones de NaOH 0,1 N se usa soluciones de mayor concentración o NaOH en pellets, y para su valoración podemos usar como

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patrón primario al biftalato de potasio (KHC8HaO4), en presencia del indicador fenolftaleína. Es suficiente que una de las dos soluciones (HCl o NaOH) se valore con su patrón primario respectivo para valorar la otra usando el número de equivalentes de ambos.

Patrones PrimariosUn patrón primario o estándar es un compuesto de elevada pureza, que sirve como material de referencia en todos los métodos volumétricos. Los requisitos de un estándar primario son:1. Elevada pureza o de pureza exactamente conocida.2. Estabilidad al aire.3. Que no tenga moléculas de hidratación, para que su composición no

varíe con los cambios de humedad relativa.4. Fácil de adquirir y coste moderado.5. Que tenga razonable solubilidad en el medio de la valoración.6. Que tenga un peso molecular elevado, a fin de que sean mínimos los

errores de pesada.7. Que sea estable a la temperatura de secado 100-120°C.8. Que reaccione completamente con el analito y que presente una

estequiometria definida con este.

Disolución Patrón o disolución estándar: Deben tener características deseables, como:

1. Ser suficientemente estable de forma que solo se necesite determinar una vez su concentración.

2. Reaccionar rápidamente con el analito.3. Reaccionar lo más íntegramente con el analito, con objeto de obtener puntos

finales más bien definidos.4. Reaccionar selectivamente con el analito.

La exactitud de un método analítico depende de la concentración de la disolución estándar utilizada en la valoración. Por ello, se usan métodos para establecer la concentración de disoluciones estándar. El método directo consiste en disolver una cantidad cuidadosamente pesada de estándar primario, y diluirla a un volumen exactamente conocido, en un matraz volumétrico. El segundo, consiste en estandarizar la disolución, valorándola con una cantidad pesada de estándar primario, una cantidad pesada de estándar secundario, o un volumen de otra disolución estándar. Un valorante

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que se estandariza frente a un estándar secundario o frente a otra disolución estándar a veces se llama disolución secundaria.

III. REACTIVOS:1. HCl concentrado (37%) densidad 1.9 g/ml PM=36,462. NaOH en pellets o NaOH 50%(100g NaOH + 100g agua destilada3. Carbonato de sodio Na2CO3 (G.R)4. Biftalato de potasio KHC8H4O4

5. Indicador anaranjado de metilo ( 1g/L alcohol 50°)6. Indicador fenolftaleína ( 1g/L alcohol 50°)

IV. PROCEDIMIENTO:

A. PREPARACIN DE HCl 0,1000 N 1. Partiendo de la densidad y % peso del acido concentrado determinar su

concentración aproximada. 2. Usando la ecuación de dilución determinar los ml de HCl cc a tomar

para preparar 250 ml que sea teóricamente 0,1000 N.Así tenemos: N1*V1 = N2*V2

0,1*250= 12*V2 de donde V2 = 2,1 mlPor lo tanto para preparar 250 ml HCl 0,1 N colocar 2,1 ml de HCl cc en una flota de 250 ml y aforar con agua destilada.

B. VALORACION DE HCl 0,1000 NSe puede utilizar como patrón primario al Na2CO3 cuyo peso equivalente es 53 gPartiendo de supuesto ideal: 1ml HCl 0,1N = 1ml Na2CO3 0,1N 53g Na2CO3 ------- 1000 ml ------- 1,0000 N 5,3 Na2CO3 ------- 1000 ml ------- 0,1000 N 0,0053 Na2CO3 ------- 1 ml ------- 0,1000 N

Relacionando:

1 mL HCl 0,1N = 0,0053g. Na2CO3

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20mL HCl 0,1N = 0,1060g. Na2CO3

30mL HCl 0,1N = 0,1590g. Na2CO3

Entonces:

1. Pesar entre 0,10 y 0,16g. Na2CO3 ( con 4 cifras decimales), en Erlenmeyer ( gasto teórico entre 20 y 30 mL del HCl)

2. Agregar 50 mL de agua destilada y disolver completamente3. Agregar 3 gotas de anaranjado de metilo.4. Titular con el HCl preparado hasta el cambio de color (amarillo al ligeramente

anaranjado).5. Calcular la normalidad con 4 cifras decimales, según formula F1.

NOTA: A partir de una solución valorada de NaOH:

- Colocar en un matraz 25 mL de solución estándar de NaOH.- Adicionar 50 mL de agua destilada y 3 gotas de indicador fenolftaleína.- Titular con HCl hasta cambio de color grosella hasta incoloro.- Determinar la normalidad de la solución de HCl usando la formula F2.

C. PREPARACION DE 250 mL DE UNA SOLUCION DE NaOH 0,1000N

1. Pesar en un vaso de precipitados 1g de NaOH, pero por ser muy higroscópico, es mejor pesar 1,1g de sal.

2. Disolver con agua destilada trasvasando a fiola de 250 mL, aforando finalmente a la marca con agua destilada.

D. VALORACION DEL NaOH 0,1N

Podemos utilizar como patrón primario a Biftalato de potasio cuyo peso equivalente es de 204,23g. Partiendo del supuesto ideal:

1mL NaOH 0,1N = 1mL KHC8H4O4 0,1N

204,23 g. KHC8H4O4 ---- 1000 mL ---- 1,0000N

20,423 g. KHC8H4O4 ---- 1000 mL ---- 0,1000N

0,020423 g. KHC8H4O4 ---- 1mL ---- 0,1000N

Relacionando:

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1mL NaOH 0,1N = 0,020423 g. KHC8H4O4

20 mL NaOH 0,1N = 0,4085g.

30 mL NaOH 0,1N = 0,6127g.

Entonces:

1. Pesar entre 0,40 y 0,60 de KHC8H404 (con 4 cifras decimales), y depositarlo en un Erlenmeyer.

2. Agregar 50 mL de agua destilada y disolver completamente.3. Agregar 3 gotas de fenolftaleína.4. Titular con la solución de NaOH preparada hasta cambio de color (de incoloro a

levemente grosella).5. Calcular la normalidad según formula F3

NOTA: Si se cuenta con una solución estándar de HCl entonces proceder:

- Colocar en un Erlenmeyer 25 mL de la solución estándar de HCl.- Adicionar 50 mL de agua destilada y 3 gotas de indicador de fenolftaleína.- Titular hasta obtener un color débilmente grosella.- Calcular la normalidad de NaOH preparado según la formula F4.

V. REACCIONES:

Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + CO2 + H2O

KHC8H4O4 + NaOH KNaC8H4O4 +H2O

HCl + NaOH NaCl + H20

VI. CALCULOS:

a. Para el Ácido Clorhídrico:

NHCl=W Na2CO3

0.053∗mLgastados HCl ………………………… F1

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Utilizando Solución estándar de NaOH:

NHCl=N NaOH∗mLNaOH utilizados

mLHCl gastados ………………..F2

b. Para el Hidróxido de Sodio:

NHCl=W KNaC 8H 4O4

0.20423∗mLgastados NaOH …………………F3

Utilizando Solución estándar de HCl:

NHCl=N HCl∗mLHCl utilizadosmLNaOH gastados …………………..F4

VII. INFORME

1. CALCULOS REALIZADOS EN LA PRACTICA:

SOLUCION PATRON UTILIZADO

ml GASTADOS TITULANTE

FÓRMULA A UTILIZAR

NORMALIDAD EXACTA (N)

HCl 0,1000 N Na2CO3 26,1 N=W Na2CO3

0,053xV gastado

0,0747

NaOH 0,1000 NHCl 21,8 N=

N HClxV HClV gastado

0,0857

2. ESQUEMA DE LOS PASOS REALIZADOS EN EL EXPERIMENTO:

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Preparación de soluciones de HCl


3. POSIBLES PATRONES PRIMARIOS, ASI COMO SUS VENTAJAS Y DESVENTAJAS EN LA VLAORACION DE SOLUCIONES ÀCIDAS Y BÀSICAS:

PATRONES PRIMARIOS:

Los patrones primarios deben cumplir con ciertos requisitos como: tener un alto grado de pureza alrededor de un 99& o más, deben ser estables a la luz, estables al oxigeno del aire, a altas temperaturs en soluciones acuosas y tiene un peso molecular alto.

Algunos patrones primarios que se usan son:

Ácido oxálico. Ácido Bnzoico. Ftalato de ácido de potasio. Sal: posee una pureza de 99,95%

Ventajas: Estos patrones son mas precisos que los métodos instrumentles. Se

obtienenprecisiones del -1,0,1 o mejores. Es un método simple, de bajo costo y fácil. Buen método cuando el componente a analizar es mayoritario en la mezcla.

Desventajas:

Hay que gastar tiempo en preparar disolución disolución patrón y revisar el maerial de vidrio.

Solo se consiguen buenos resultados tras buenas practicas de laboratorio lo que requiere preparación adecuada.

No es bueno para componentes trazada una mezcla; es malo para discriminar entre los analitos similares en la muestra.

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4. Calcular los ml de ácido “concentrado” necesario para preparar las soluciones que se detallan a a continuación:

a. 850 ml de H2SO4 0,450 N (densidad del acido concentrado=1,65g/ml)

N=M*Ǿ D=m/v m=d*v=1,65*850=1402,50,450=M*2M=0,225

M= W/(PF*V) V=(M*PF)/W V=(0,225*98)/(1402,5) V=0,0636mL

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PRÁCTICA N°5

PREPARACION Y VALORACION DE UNA SOLUCION DEPERMANGANATO DE POTASIO 0.1000N

I. OBJETIVOS

- Aprender a preparar soluciones aproximadamente 0.1N de KMnO4.- Aprender a valorar soluciones de KMnO4a diferentes concentraciones utilizando stándarares primarios.- Aprender a deducir sus propias fórmulas para la valoración de datos particulares.

II. FUNDAMENTO TEORICO

El permanganato de potasio, es un agente oxidante fuerte y versátil que puede ser usado en el análisis de muchas sustancias, ya sea de forma directa o indirecta.Una sola gota de KMnO40.1N imparte un color rosa perceptible en una valoración ordinaria y justamente ese color se le emplea para indicar el exceso de reactivo lo que da por concluida una valoración. (Auto indicador)Dependiendo del pH del medio de reacción, pueden darse 03 casos frente a un agente reductor:

1. Si el pH<2, entonces el KMnO4se reduce hasta ion Mn2+ según la semireacción:

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O

Es la más empleada pues la oxidación de muchas sustancias ocurre rápidamente en medio acido, aun cuando en algunos casos se requieren elevadas temperaturas o el uso de catalizadores.

2. Si el pH esta entre (2-12), el KMnO4 se reduce hasta dióxido de manganeso MnO2, según:

MnO4- + 4H+ +3e- MnO2 + 2H2O

3. Si el pH > 12, el KMnO4se reduce de una manera uni electrónica dando el ion MnO42- según:

MnO4- + e- MnO4

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Este tipo de reacciones en medio totalmente alcalino han demostrado ser útiles para la determinación de compuestos orgánicos.

En laboratorio es usual trabajar con soluciones de KMnO4por lo que hay que tener ciertos cuidados en su preparación pues son inestables ya sea en medio neutras o acidas. Afortunadamente estas velocidades son muy lentas y no interfieren en titulaciones ordinarias. Sin embargo estas pueden aumentar por el efecto catalizador del calor, la luz, por ácidos, por bases y por el dióxido de manganeso.

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Para estandarizar estas soluciones podemos utilizar una serie de patrones primarios de carácter reductor, destacándose: trióxido de arsénico (As2O3), el oxalato de sodio (Na2C2O4), el acetato de sodio (CH3COONa), el yoduro de potasio (KI), el alambre de fierro electrolítico, etc.

III. REACTIVOS1. Permanganato de potasio KMnO4(G.R.)2. Trióxido de arsénico As2O3 (G.R.)3. Solución de NaOH 3M: disolver 120g NaOH en 1 L solución.4. Solución de HCl1:1 : 1 parte de HCl cc con 1 parte de agua destilada.5. Catalizador KIO3 0.002M: disolver KIO3en 1 L de solución.

Nota: Se puede usar también como catalizador KI de concentración 0.0025M.

IV. PROCEDIMIENTO:

A. PREPARACION DE 1L DE UNA SOLUCION DE KMnO4 0.1000NPara calcular el peso de soluto a utilizar partimos de la relación de normalidad:

N= W∗∅PM∗V

Es decir:

W=N∗PM∗V∅

Dónde:W=peso de KMnO4

PM=peso molecular de KMnO4= 158,04Ǿ = número de e- transferidos por el KMnO4 = 5N = Normalidad de la solución de KMnO4

V = Volumen de la solución de KMnO4

Entonces:

W=0,1∗158,04∗15

=3,16

Según esto tenemos:1. Colocar 3.16g de KMnO4 en vaso y disolver con unos 500mL de agua destilada.2. Calentar y agite la solución hasta disolución completa de la sal.3. Hervir durante 30min o mas. Dejar enfriar preferentemente durante toda la noche.4. Filtrar la solución por un litro Goch.5. Trasvasar cualitativamente a una fiola de 1000mL. Aforar con agua destilada a la marca.6. Guardar en frasco color ámbar, de preferencia a oscuridad.

B. VALORACION:

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Utilizaremos patrón primario As2O3. El valor de Ǿ = 4,Entonces: peso equivalente As2O3 = 197,85/4 = 49,46.Partiendo del supuesto ideal:

1mL KMnO40,1N = 1mL As2O3

49,46 g As2O3 --------1000mL --------1.000N4.946g As2O3 ------ 1000mL-----0,1000N0.004946gAs2O3 -------- 1mL --------0,1000N

Entonces:1. Pesar entre 0,10 y 0,14g de As2O3en balanza analítica y ponerlo en un Erlenmeyer de

250mL.2. Agregar 10mL de NaOH 3N.3. Añadir 15mL de HCl 1:1. Agitar.4. Agregar 50 mL de agua destilada y añadir 3 gotas de catalizador KIO3 0,002M.5. Titular con la solución de KMnO4 hasta primera tonalidad rosa permanente. Anotar el

gasto.

V. INFORME:

1. Respecto a la preparación, complete:

Volumen a preparar: 23,2 mL Gramos teóricos a tomar de KMnO4: 0,1338

2. Respecto a la valoración, complete la sgte tabla:

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REPLICA g Na2C2O4 mLgast reales

N teórica N real

1 0,1338 21,8 0.1 0,0861


3. esquema del proceso realizado

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Preparación y valoración de una solución de Permanganato de Potasio 0.1000N


4. si se tiene que valorar una solución de KMnO4 que es aproximadamente 0,3220 M. ¿Cuántos g de oxalato de sodio (Na2C2O4) grado reactivo tendríamos que pesar para que al momento

C 2O 42- + MnO 4 - ====== Mn 2+ + 2CO 2 + 4 H 2O

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práctica de laboratorio 4 y 5

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