perfiles de puesto...6.5 la dirección gestiona ante las autoridades del organismo la incorporación...

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PROCEDIMIENTO

PERFILES DE PUESTO

Revisión: 1 Fecha: 01 de Marzo de 2005PAGINA : 1 de 11

Dra.Nora Angelini Consultora Internacional de la FAO

INDICE

1- OBJETIVO

2- ALCANCE

3- REFERENCIAS

4- RESPONSABILIDADES

5- RELACIONES

6- DESARROLLO

7- ARCHIVO Y REGISTROS

8- APENDICES Y ANEXOS

REVISION Y APROBACIÓN

REVISION N°: 001 MODIFICACION: SÍ X NO (Adjuntar en Anexo las modificaciones efectuadas)

REDACTADO POR REVISADO POR APROBADO POR

NOMBRE Y APELLIDO FIRMA FECHA




PROCEDIMIENTO

PERFILES DE PUESTO



1. OBJETIVO: Establecer los requisitos de formación, experiencia laboral y características de personalidad y que debe cumplir el personal, a fin de asegurar la competencia para el desarrollo de las tareas asignadas. 2. ALCANCE: Este procedimiento está destinado a todo el personal, en sus diferentes niveles, ya sea de planta permanente o contratada, que desempeña funciones en la Dirección de Laboratorios. 3. REFERENCIAS:

NORMA ISO/ IEC 17025/ 1999: Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de

Ensayo y de Calibración. Punto 5.2.

4. RESPONSABILIDADES: Jefes de Área, Departamento: Identificar las necesidades de personal, con la correspondiente formación y los requisitos especiales si los hubiera. Elevar la solicitud a la Dirección de Laboratorios. Dirección de Laboratorios: Evaluar los requerimientos presentados por los Jefes de Área, Departamento, etc. (según el organigrama del Laboratorio). Establecer los Perfiles de puestos. Gestionar los recursos necesarios para la incorporación del personal solicitado. 5. RELACIONES Manual De Calidad-Personal- Funciones. POEG Nº... Personal. PL 1: Planilla Lista de Personal y Responsabilidades. 6. DESARROLLO: 6.1 Definiciones y/o abreviaturas - POE: Procedimiento Operativo Estandarizado. - POEG: Procedimiento Operativo Estandarizado General. - PP: Procedimiento (Operativo Estandarizado) Particular. - PL: Planilla. - R: Registro 6.2 El Jefe de Área, Departamento detecta las necesidades de personal, de acuerdo a la

situación, que puede ser por incremento extraordinario de tareas, inexistencia o indisponibilidad de personal permanente.


PROCEDIMIENTO

PERFILES DE PUESTO



Especifica con detalle los objetivos generales y específicos de la función que debe cumplir el personal a incorporar, la formación requerida, ya sea secundaria, terciaria, universitaria y describe las tareas a realizar, los requerimientos técnicos de formación, la experiencia previa, si es necesaria, e informa a la Dirección.

6.3 La Dirección evalúa la solicitud, elabora el perfil, especifica el horario a cumplir y de quien depende directamente (reporta/ informa a) y en que área del organismo desarrollará sus tareas, (si el Laboratorio forma parte de una Organización).y de acuerdo a la disponibilidad de cargos establece si es personal permanente o transitorio.

Nota 1: En cuanto a los requisitos se considera como excluyente a aquellos que es imprescindible que el personal cumpla, y como deseable las condiciones o capacidades que no son obligatorias pero si convenientes. Nota 2: Tanto la disponibilidad de cargos como el carácter del personal a incorporar, en calidad de personal de planta o transitorio depende de las condiciones de cada Organismo y País. 6.4 Si existen “currículum vitae” en la base de datos del Laboratorio, se convoca y entrevista a

la persona que si se ajusta al perfil, se eleva la propuesta de nombramiento con el perfil y el “currículum vitae” al área de Recursos Humanos.

Nota: de no existir en la base de datos “currículum vitae” se intenta obtener a través de bolsas de trabajo de universidades, colegios con orientaciones afines, etc. 6.5 La Dirección gestiona ante las autoridades del organismo la incorporación de la persona. Nota: Los ejemplos de perfiles de puesto que se presentan son generales, hay que adaptarlos a cada organización y a los casos especiales, por ejemplo puede ser necesario un especialista en Cromatografía gaseosa, en Cromatografía líquida, en Biología molecular, en Estadística, etc. En ese caso se debe especificar las características, formación, etc. del personal requerido para esa tarea. Se detallan seis perfiles: el de un profesional responsable de calidad, un profesional que realizara tareas analíticas, un técnico de laboratorio, un administrativo, un auxiliar de laboratorio y un personal para realizar tareas de mantenimiento. 6.6 Establecer el Organigrama del Departamento, en el cual el Responsable de Calidad

depende directamente del Jefe de Departamento.

7. ARCHIVOS Y REGISTROS El perfil, el curriculum vitae actualizado con los cursos y formación especifica, tareas para las cuales está autorizado se conservan en el área de personal (recursos humanos), como mínimo mientras está en funciones, excepto que la normativa del Laboratorio o legislación del país establezca un periodo mayor.

8. APENDICES Y ANEXOS.

Anexo 1: Hoja de Modificaciones. Anexo 2: Lista de Distribución del Procedimiento. Anexo 3: Perfiles de Puestos.


PROCEDIMIENTO

PERFILES DE PUESTO



ANEXO 1: HOJA DE MODIFICACIONES

VERSIÓN Nº: 001 HOJA Nº: MODIFICACIONES: FECHA: FIRMA: VERSIÓN Nº:

HOJA Nº:

MODIFICACIONES: FECHA: FIRMA: VERSIÓN Nº:

HOJA Nº:


HOJA Nº:

MODIFICACIONES: FECHA: FIRMA:


PROCEDIMIENTO

PERFILES DE PUESTO



ANEXO 2: LISTA DE DISTRIBUCIÓN DEL PROCEDIMIENTO

Nº COPIA SECTOR/ AREA

RECUPERA VERSIÓN Nº FECHA FIRMA ACLARACION


PROCEDIMIENTO

PERFILES DE PUESTO



ANEXO 3: PERFILES DE PUESTOS

1. PROFESIONAL RESPONSABLE DE CALIDAD

Incremento extraordinario de tareas

1- CARACTER PERMANENTE TRANSITORIO

Inexistencia/ indisponibilidad personal permanente

2- DENOMINACION DE LA FUNCION PROFESIONAL

3- OBJETIVO GENERAL Documentar la Gestión del Sistema de Calidad de acuerdo a los lineamientos del Sistema de Calidad

4- OBJETIVOS ESPECIFICOS Elaborar, diseñar e implementar el Sistema de Calidad. Colaborar con las áreas técnicas en su implementación

5-ACTIVIDADES/ TAREAS Elaborar y actualizar el Manual de Calidad, los Procedimientos Operativos Generales y los Instructivos.

Implementar y supervisar ejecución de los Procedimientos del Sistema de Calidad según Norma ISO 17025.

Realizar el cronograma de auditorias internas, ejecutarlas y efectuar el seguimiento e informar a la Dirección.

Trabajar con las áreas y la Dirección para lograr la Acreditación del Laboratorio, su mantenimiento y la

ampliación del alcance

6- HORARIO PROPUESTO: 8 a 16 horas 7- DEPENDENCIA EN LA QUE PRESTA SERVICIOS Dirección de Laboratorios 8- REPORTAR A Dirección

B-IDENTIFICACION REQUISITOS EXIGIBLES AL PERSONAL A INCORPORAR

NIVEL EDUCATIVO

Universitario TITULO Médico Veterinario, Ing. Agrónomo, Licenciado en Química, Lic. Biología, Tecnología de Alimentos, Bioquímico o equivalente

COMPETENCIAS LABORALES ESPECIFICAS (incluye conocimientos técnicos y pericias críticas) EXCLUYENTES DESEABLES

Conocimientos de la Norma ISO 17025 y su implementación Actualización permanente en el tema de su competencia

Conocimiento de Computación e Idioma Inglés Conocimiento de la Legislación vigente. EXPERIENCIA LABORAL (tipo y tiempo)

EXCLUYENTES DESEABLES Experiencia en gestión de sistema de calidad Capacitación en evaluaciones estadísticas de

datos. OTROS REQUISITOS (incluye rasgos personales u otros aspectos)

EXCLUYENTES DESEABLES Capacidad de trabajo en equipo Actitud pro-activa

Respetar y hacer respetar los procedimientos operativos

i t

Adaptación a los cambios metodológicos

Buen manejo de relaciones interpersonales OTRAS OBSERVACIONES


PROCEDIMIENTO

PERFILES DE PUESTO



2. PROFESIONAL


1- CARACTER

PERMANENTE

TRANSITORIO


2- DENOMINACION DE LA FUNCION PROFESIONAL

3- OBJETIVO GENERAL Supervisar y documentar Gestión Técnica de acuerdo a los lineamientos del Sistema de Calidad

4- OBJETIVOS ESPECIFICOS Colaborar en el diseño y la implementación de sistemas Técnicos de las áreas específicas de la Dirección de Laboratorios.

5-ACTIVIDADES/ TAREAS Preparar los protocolos de Validación de Técnicas Analíticas.

Realizar las Validaciones de la Metodología Analítica.

Preparar y evaluar los ensayos intra e interlaboratorios

Verificar los puntos críticos de control de técnicas analíticas y/ o procedimientos de calidad del sistema.

Entrenar y supervisar al personal Técnico.

6- HORARIO PROPUESTO: 8 a 16 horas 7- DEPENDENCIA EN LA QUE PRESTA SERVICIOS Dirección de Laboratorios 8- REPORTAR A Jefe Departamento o Coordinador/ Dirección


NIVEL EDUCATIVO

Universitario TITULO Médico Veterinario, Ing. Agrónomo, Licenciado en Química, Lic. Biología, Tecnología de Alimentos, Bioquímico o equivalente

COMPETENCIAS LABORALES ESPECIFICAS (incluye conocimientos técnicos y pericias críticas) EXCLUYENTES DESEABLES

Conocimientos adquiridos en la carrera orientados a la tarea a desarrollar.

Actualización permanente en el tema de competencia

Conocimiento de Computación e Idioma Inglés

EXPERIENCIA LABORAL (tipo y tiempo) EXCLUYENTES DESEABLES

Experiencia en gestión de controles analíticos. OTROS REQUISITOS (incluye rasgos personales u otros aspectos)

EXCLUYENTES DESEABLES Capacidad de trabajo en equipo Actitud pro-activa Respetar los procedimientos operativos vigentes Adaptación a los cambios metodológicos Buen manejo de relaciones interpersonales OTRAS OBSERVACIONES


PROCEDIMIENTO

PERFILES DE PUESTO



3. TECNICO


1- CARACTER

PERMANENTE

TRANSITORIO


2- DENOMINACION DE LA FUNCION TECNICO

3- OBJETIVO GENERAL Asistir en la ejecución y/ o ejecutar los controles analíticos

4- OBJETIVOS ESPECIFICOS Controles analíticos de Alimentos, Residuos, Aditivos y Conexos

5-ACTIVIDADES/ TAREAS Preparar muestras y materiales de laboratorio

Realizar análisis de muestras de rutina, intralaboratorios e interlaboratorios

Verificar el control de puntos críticos de los métodos

6- HORARIO PROPUESTO: 8 a 16 horas 7- DEPENDENCIA EN LA QUE PRESTA SERVICIOS Dirección de Laboratorios 8- REPORTAR A Jefe Departamento o Coordinador


NIVEL EDUCATIVO

Secundario o Terciario

TITULO Técnico Químico, Industrial, Técnico en Análisis de alimentos o equivalente

COMPETENCIAS LABORALES ESPECIFICAS (incluye conocimientos técnicos y pericias críticas)

EXCLUYENTES DESEABLES Conocimiento de Trabajo de Laboratorio

Conocimiento de Computación


Experiencia en tareas afines. OTROS REQUISITOS (incluye rasgos personales u otros aspectos)

EXCLUYENTES DESEABLES

Capacidad de trabajo en equipo Actitud pro-activa

Respeto por las normas de seguridad de laboratorio Adaptación a los cambios metodológicos

Buen manejo de relaciones interpersonales OTRAS OBSERVACIONES


PROCEDIMIENTO

PERFILES DE PUESTO



4. AUXILIAR DE LABORATORIO


1- CARACTER

PERMANENTE

TRANSITORIO


2- DENOMINACION DE LA FUNCION TECNICO

3- OBJETIVO GENERAL Asistir en la ejecución de los controles analíticos

4- OBJETIVOS ESPECIFICOS Lavado y preparación de materiales

5-ACTIVIDADES/ TAREAS Lavar y preparar el material de laboratorio de acuerdo a instrucciones.

Mantener las mesadas, instalaciones, heladeras y congeladoras limpias.

Retirar del laboratorio el material de descarte.

6- HORARIO PROPUESTO: 8 a 16 horas 7- DEPENDENCIA EN LA QUE PRESTA SERVICIOS Dirección de Laboratorios 8- REPORTAR A Jefe Departamento o Coordinador


NIVEL EDUCATIVO

Primario o Secundario

TITULO Primario, Secundario primer ciclo.


EXCLUYENTES DESEABLES Respeto por las normas de seguridad de laboratorio Conocimiento de Trabajo de Laboratorio



EXCLUYENTES DESEABLES

Capacidad de trabajo en equipo Actitud pro-activa

Buen manejo de relaciones interpersonales Adaptación a los cambios metodológicos

OTRAS OBSERVACIONES


PROCEDIMIENTO

PERFILES DE PUESTO



5. ADMINISTRATIVO


1- CARACTER

PERMANENTE

TRANSITORIO


2- DENOMINACION DE LA FUNCION ADMINISTRATIVO

3- OBJETIVO GENERAL Gestionar la documentación y registros de acuerdo a los lineamientos del Sistema de Calidad

4- OBJETIVOS ESPECIFICOS Aplicar los procesos de gestión documentaria adecuándola a los requerimientos de las áreas específicas de la Dirección

5-ACTIVIDADES/ TAREAS Redactar notas, manejo de la información documentaria .

Ingresar datos al sistema informático.

Atención al Cliente

Archivar la Documentación

6- HORARIO PROPUESTO: 8 a 16 horas

7- DEPENDENCIA EN LA QUE PRESTA SERVICIOS Dirección de Laboratorios 8- REPORTAR A Jefe Departamento o Coordinador/ Dirección


NIVEL EDUCATIVO Secundario TITULO Bachiller o equivalente


EXCLUYENTES DESEABLES Redacción propia Conocimiento de las normas que rigen a la

Administración del Organismo. Conocimiento de Computación


Experiencia en tareas afines. Buen manejo de Inglés oral y escrito OTROS REQUISITOS (incluye rasgos personales u otros aspectos)


Respetar los procedimientos operativos vigentes Adaptación a los cambios metodológicos

Buen manejo de relaciones interpersonales

OTRAS OBSERVACIONES


PROCEDIMIENTO

PERFILES DE PUESTO



6. MANTENIMIENTO


1- CARACTER

PERMANENTE

TRANSITORIO


2- DENOMINACION DE LA FUNCION MANTENIMIENTO

3- OBJETIVO GENERAL Ejecutar tareas de Servicios Generales.

4- OBJETIVOS ESPECIFICOS Mantener operativos los Servicios mencionados en las dependencias del laboratorio.

5-ACTIVIDADES/ TAREAS Realizar tareas de plomería

Realizar tareas de electricidad

Realizar tareas de mantenimiento en general

6- HORARIO PROPUESTO: 8 a 16 horas 8- DEPENDENCIA EN LA QUE PRESTA SERVICIOS Dirección de Laboratorios 9- REPORTAR A Dirección


NIVEL EDUCATIVO Secundario TITULO Técnico Industrial o equivalente


EXCLUYENTES DESEABLES Conocimiento de la tarea a desarrollar.




Respetar los procedimientos operativos vigentes

OTRAS OBSERVACIONES

(NOMBRE DEL LABORATORIO)

PROCEDIMIENTO

Código: POE 2 Revisión: 1

(Logo DEL LABORATORIO) CAPACITACION DEL PERSONAL

QUE INGRESA Y EXITENTE

Fecha: 01 de Marzo de 2005 PAGINA : 1 de 8

Dra.Nora Angelini

INDICE

1- OBJETIVO

2- ALCANCE

3- REFERENCIAS


5- RELACIONES

6- DESARROLLO









Consultora Internacional de la FAO


PROCEDIMIENTO





Dra.Nora Angelini

1. OBJETIVO: Establecer los lineamientos para determinar las necesidades de capacitación del personal de la Dirección de Laboratorios y planificar la capacitación general mediante el Programa de Capacitación y la específica para la competencia analítica. 2. ALCANCE: Este procedimiento involucra la determinación de las necesidades de capacitación general y específica, para todo el personal, en sus diferentes niveles, ya sea de planta permanente o contratada, tanto el que trabaja como el que ingresa a desempeñar funciones en la Dirección de Laboratorios. 3. REFERENCIAS

NORMA ISO/ IEC 17025/ 1999: Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Ensayo y de Calibración. Punto 5.2. 4. RESPONSABILIDADES: Responsables de Áreas, Jefes de Departamento: Identificar las necesidades de capacitación y competencia del personal a su cargo y comunicar al Responsable de Capacitación dichas necesidades. Elaborar el programa de entrenamiento para la obtención de la competencia analítica del personal que ingresa. Supervisar la capacitación general y la competencia analítica, tanto del personal existente como del que ingresa. Responsable de Capacitación: De acuerdo a los objetivos de capacitación establecidos por la Dirección, identificar con las diferentes áreas técnicas las necesidades de capacitación del personal. Establecer con la Dirección el Programa Anual de capacitación. Elaborar un Cronograma actualizado de capacitación. Registrar y conservar toda la documentación correspondiente al Programa Anual de Capacitación y si correspondiere calificaciones obtenidas y certificados pertinentes. Dirección de Laboratorio: Aprobar el Programa Anual de Capacitación. Proveer los recursos y medios necesarios para la adecuada implementación del citado plan.

5. RELACIONES Manual de Calidad- Personal-Capacitación POEG Nº Personal. 6. DESARROLLO:



PROCEDIMIENTO





Dra.Nora Angelini

6.1 Definiciones y/o abreviaturas - POE: Procedimiento Operativo Estandarizado. - POEG: Procedimiento Operativo Estandarizado General. - PP: Procedimiento (Operativo Estandarizado) Particular. - INST: Instructivo. - R: Registro. 6.2 Los Responsables de Áreas, Jefes de Departamento para asegurar la formación del personal deben:

Identificar las necesidades de capacitación y competencia del personal a su cargo y comunicar al Responsable de Capacitación dichas necesidades.

Elaborar el programa de entrenamiento para la obtención de la competencia analítica del personal que ingresa:

Lectura del Manual de Calidad Lectura de los Procedimientos Operativos Estandarizados (POE) Generales y particulares si

fuera necesario. Reglas de seguridad y limpieza en el Laboratorio Lectura del POE que debe aplicar. Observar la implementación del POE por un analista autorizado para realizar esa tarea. Entrenamiento específico en el manejo y preparación de patrones y/ o muestras, manejo de

instrumental, etc., según la tarea asignada. Realizar análisis preliminares. Realizar la validación del método de acuerdo al Procedimiento y parámetros de validación.

Supervisar la capacitación general y la competencia analítica, tanto del personal existente

como del que ingresa. 6.3 Entrenamiento continuo de todo el personal:

Diálogo diario con supervisores y jefes. Sesiones de seminarios internos. Asistencia a cursos, seminarios, talleres, congresos, etc.

6.4 El Responsable de Capacitación detecta las necesidades de capacitación del personal en sus

diferentes niveles a través de:

Evaluación de Encuestas. Comunicación personal con los distintos integrantes del Laboratorio. Solicitudes, de los responsables de las diferentes áreas, recibidas por la Dirección de

Laboratorio.

Una vez establecidas las necesidades elabora el Programa Anual de Capacitación y el Cronograma de implementación, así como los de recursos y medios necesarios para su implementación. El periodo preestablecido para su definición es el mes diciembre de cada año.



PROCEDIMIENTO





Dra.Nora Angelini

Se eleva a consideración de la Dirección de Laboratorio el Programa y Cronograma, para que en base a los objetivos determinados y los recursos disponibles, defina y apruebe dicho Programa.

Nota: Si el Laboratorio forma parte de una Organización, el Responsable de Capacitación eleva el Programa de Capacitación aprobado por la Dirección de Laboratorio al Área de Capacitación del organismo, para su revisión y aprobación final.

Capacitación externa: El personal que recibe este tipo de capacitación debe

Entregar al Responsable de Capacitación el material didáctico y las publicaciones recibidas para que estén disponibles para todo el personal de la Dirección de Laboratorio.

Difundir la información y conocimientos obtenidos a través de exposiciones orales o distribución de resúmenes entre el personal de su Departamento y de otros sectores del Laboratorio que estén interesados.

Esta actividad debe ser coordinada y registrada por el Responsable de Capacitación. 7- ARCHIVO Y REGISTROS

Los Responsables de Áreas, Jefes de Departamento deben documentar, registrar y archivar mientras el personal esté en actividad:

Perfil. Curriculum vitae actualizado Planilla de Capacitación específica. PL 2. Planilla de Capacitación interna y externa. PL 3. Registros de Asistencia a Cursos. R 1. Registros de Competencia analítica. R 2.

El Responsable de Capacitación debe documentar, registrar y archivar en forma permanente el Programa Anual de Capacitación y su Cronograma de Implementación, el cual contendrá los siguientes elementos:

Objetivos Generales. Cronograma planificado. Listado y breve descripción de todas las actividades de capacitación en sus diferentes

niveles, incluyendo: Nombre, apellido, puesto de trabajo y cargo de cada uno de los asistentes. Lugar donde se efectuó la actividad de capacitación. Nombre, apellido, profesión, lugar de trabajo del responsable/ s de la actividad de

capacitación.

NOTA: Se efectúan evaluaciones de los participantes y de los disertantes, siempre que sea posible.

8. APENDICES Y ANEXOS:

Anexo 1: Hoja de modificaciones. Anexo 2: Listado de Distribución del Procedimiento.

Anexo 3: Identificación de necesidades de Capacitación. Encuesta.



PROCEDIMIENTO





Dra.Nora Angelini


VERSIÓN Nº: 001 HOJA Nº: MODIFICACIONES: FECHA: FIRMA: VERSIÓN Nº:

HOJA Nº:


HOJA Nº:


HOJA Nº:




PROCEDIMIENTO





Dra.Nora Angelini






PROCEDIMIENTO





Dra.Nora Angelini

ANEXO 3: IDENTIFICACIÓN DE NECESIDADES DE CAPACITACIÓN

ENCUESTA

A. DATOS PERSONALES:Nº Encuesta DEPARTAMENTO: FUNCIÓN: Profesional Técnico Administrativo Otros Aclaración: A1. TAREAS QUE DESARROLLA EN LA ACTUALIDAD: A2. INDIQUE LAS ÚLTIMAS ACTIVIDADES DE CAPACITACIÓN TEMA INSTITUCION EVALUACION GRADO DE INTERES CONOCIMIENTOS ADQUIRIDOS

MATERIAL RECIBIDO DURACION UTILIDAD EN SU TAREA CALIFICACION DEL DOCENTE

INSTITUCIÓN: Dirección de Laboratorios, Organismo Central, Organismos Nacionales, Internacionales o Privados. EVALUACION: Curso con evaluación del participante: Si / No GRADO DE INTERES: A: Alto.R: Regular. B: Bajo. CONOCIMIENTOS ADQUIRIDOS, MATERIAL RECIBIDO, UTILIDAD EN SU TAREA, CALIFICACIÓN DEL DOCENTE: MB: Muy Bueno. B: Bueno.R: Regular. M: Malo. DURACION: A: Adecuada.I: Insuficiente. E: Excesiva. A3. INTERÉS POR PARTICIPAR EN ACTIVIDADES DE CAPACITACIÓN: SignificativoEscaso



PROCEDIMIENTO





Dra.Nora Angelini

NormalNinguno B. NECESIDADES DE CAPACITACIÓN (Indique el/ los Temas que considera) B.1. De su área de trabajo: B.1.1. Imprescindibles (para perfeccionar su función): B.1.2. Otros de su interés: B.2 De otras áreas del Organismo y/ u otros Organismos: B.2.1. Imprescindibles (para perfeccionar su función): B.2.2. Otros de su interés:

C. METODOLOGÍA: TÉCNICA DE ENSEÑANZA PREFERIDA CURSO TEÓRICOSEMINARIO PARTICIPATIVO TALLER ADIESTRAMIENTO EN TERRENO OTROSAclarar:

LUGAR Y FECHA



REGISTROS

Código: R 1 Revisión: 1 Fecha: 01 de Marzo de 2005

(Logo DEL LABORATORIO) ASISTENCIA A CURSOS

PAGINA : 1 de 2

APELLIDO Y NOMBRE

TAREAS QUE DESEMPEÑA

CURSO/TALLER

LUGAR

FECHA

Análisis Daniel Técnico- Procesamiento de muestras para el análisis de Residuos de anabólicos

Curso sobre implementación de la Norma ISO 17025: 1999

Dirección Laboratorio, Martínez, Buenos Aires, Argentina

22/ 23-03-05



REGISTROS

Código: R 1 Revisión: 1 Fecha: 01 de Marzo de 2005

(Logo DEL LABORATORIO) ASISTENCIA A CURSOS

PAGINA : 2 de 2

APELLIDO Y NOMBRE


CURSO/TALLER

LUGAR

FECHA

Curso sobre implementación de la Norma ISO 17025: 1999

Dirección Laboratorio, Martínez, Buenos Aires, Argentina

20/ 22-04-04

Técnicas de Radioinmunoanálisis FFyB, UBA, Buenos Aires, Argentina

8/12-11-04



REGISTROS

Código: R 2 Revisión: 1

(Logo DEL LABORATORIO)

ENTRENAMIENTO Y COMPETENCIA ANALITICA DEL

PERSONAL


Dra.Nora Angelini

APELLIDO Y

NOMBRE


CAPACITACION EN

FECHA

APROBACIÓN Y FIRMA DEL SUPERVISOR

Gómez Alicia Profesional-Procesamiento de muestras para el Análisis de Residuos de anabólicos

Manual de Calidad 02/05-01-04

Lectura de los Procedimientos Operativos Estandarizados (POE) Generales.

06/08-01-04

Lectura del POE X: Análisis de residuos de Zeranol en orina. 08/09-01-04

Observación de la preparación de muestras y los análisis realizados por el analista autorizado según el POE X: Análisis de residuos de Zeranol en orina.

12/16-01-04

Se conservan todos los registros de los análisis realizados.

Preparación de muestras y análisis de material ya analizados, comparación de resultados, correctos.

19/23-01-04


Validación del método de acuerdo al POE X: parámetros de validación correctos

26/30-01-04

Análisis de residuos de Zeranol en orina

Preparación, extracción y purificación de muestras, para el Análisis de residuos de Zeranol en orina.

02-02-04

Análisis de muestras intralaboratorios e interlaboratorios, correctos 01-03-04 Preparación y evaluación de

intra e interlaboratorios Preparación y evaluación de intra e interlaboratorios, correctos. 12-04-04

Supervisión de técnicos análisis de residuos de Zeranol en orina.

Supervisión de técnicos que realizan análisis de residuos de Zeranol en orina.

26-04-04

Lectura del POE Z: Análisis de residuos de Trembolona en orina.

03/04-05-04

Observación de preparación de muestras y análisis realizados por el analista autorizado según el POE Z: Análisis de residuos de Trembolona en orina

05/07-05-04



REGISTROS




PERSONAL


Dra.Nora Angelini

APELLIDO Y NOMBRE


CAPACITACION EN

FECHA

APROBACIÓN Y FIRMA DEL SUPERVISOR

Gómez Alicia Profesional-Procesamiento de muestras para el Análisis de Residuos de anabólicos

Validación del método de acuerdo al POE Z: parámetros de validación correctos

10/14-05-04

Análisis de residuos de Trembolona en orina.

Preparación, extracción y purificación de muestras, para el Análisis de residuos de Trembolona en orina.

17-05-04

Análisis de muestras intralaboratorios e interlaboratorios, correctos 01-06-04

Preparación y evaluación de intra e interlaboratorios

Preparación y evaluación de intra e interlaboratorios, correctos. 12-07-04

Supervisión de técnicos análisis de residuos de Zeranol y Trembolona en orina.

Supervisión de técnicos que realizan análisis de residuos de Trembolona en orina.

26-07-04



REGISTROS




PERSONAL


Dra.Nora Angelini



REGISTROS




PERSONAL


Dra.Nora Angelini

APELLIDO Y

NOMBRE


CAPACITACION EN

FECHA

APROBACIÓN Y FIRMA DEL

SUPERVISOR Altamira Daniel Analista Técnico- Procesamiento

de muestras para el Análisis de Residuos de anabólicos

Lectura del Manual de Calidad 02/03-06-05

Lectura de los Procedimientos Operativos Estandarizados (POE) Generales.

06/08-06-05

Lectura del POE X: Análisis de residuos de Zeranol en orina.

09/10-06-05

Observación de la preparación de muestras y los análisis realizados por el analista autorizado según el POE X:Análisis de residuos de Zeranol en orina.

13/17-06-05


Preparación de muestras y análisis de material ya analizados, comparación de resultados, correctos.

20/24-06-05


Validación del método de acuerdo al POE Z: parámetros de validación correctos

27-06/01/07-05

Análisis de residuos de Zeranol en orina.

Preparación, extracción y purificación de muestras, para el Análisis de residuos de Zeranol en orina.

04-07-05



DEPARTAMENTO DE QUIMICA

Código: PL 1 Revisión: 1


LISTA DE PERSONAL Y RESPONSABILIDADES


APELLIDO Y NOMBRE

PROFESION PLANTA AREA FUNCION/ TAREAS ASIGNADAS REEMPLAZO FIRMA

Álvarez, Juana Lic. en Cs. Químicas P Dpto. Química

Jefa de Dpto. Integrante de la Comisión de Calidad. Supervisión de ensayos de Anabólicos y β-Agonistas por RIA. Habilitado por CNEA para manejo de material radiactivo. Operación del Contador de Centelleo Líquido. Evaluación de datos. Firma de informes.

Arrieta, Carlos

Arrieta, Carlos Lic. en Cs. Químicas P Dpto. Química

Reemplazo Jefa Dpto. Procesamiento de muestras para la determinación de residuos de Anabólicos y β-Agonistas por RIA. Colaboración en la realización de los RIA. Operación del Contador de Centelleo. Evaluación de datos. Preparación intralaboratorios e interlaboratorios, análisis de muestras. Supervisión profesionales y técnicos

Gomez, Delia

Gomez, Delia Bioquímica T Dpto. Química

Reemplazo de Arrieta, Carlos. Procesamiento de muestras para la determinación de residuos de Anabólicos y β-Agonistas por RIA. Colaboración en la realización de los RIA. Operación del Contador de Centelleo. Evaluación de datos. Supervisión de técnicos.

Valdez, Jorge






LISTA DE PERSONAL Y RESPONSABILIDADES


APELLIDO Y NOMBRE

PROFESION PLANTA AREA FUNCION/ TAREAS ASIGNADAS REEMPLAZO FIRMA

Valdez, Jorge Técnico Químico P Dpto. Química

Reemplazo de Gomez, Delia. Procesamiento de muestras y preparación reactivos para la determinación de residuos de Anabólicos por RIA. Colaboración en la realización de los RIA. Operación del Contador de Centelleo Líquido.

Waller, Teresa

Waller, Teresa Técnico Químico T Dpto. Química

Reemplazo de Valdez, Jorge Procesamiento de muestras y preparación reactivos para la determinación de residuos de Anabólicos por RIA.

Rodríguez, Juan Auxiliar de Laboratorio

T Dpto.Química

Lavar y preparar el material de laboratorio Mantener las mesadas, instalaciones, heladeras y congeladoras limpias. Retirar del laboratorio el material de descarte.

P: Permanente T: Transitoria Dpto.: Departamento CNEA: COMISION NACIONAL DE ENERGIA ATOMICA



AREA DE CAPACITACION



PLAN DE CAPACITACION INTERNA Y EXTERNA

AÑO 2005


ACTIVIDAD PRESTADOR / DOCENTE DESTINATARIO FECHA TENTATIVA

Sistema de Gestión de calidad Implementación de la Norma ISO/ IEC 17025: 1999.

Profesional del Laboratorio o Consultor externo

Profesionales y técnicos del Laboratorio

MARZO

Validación de nuevos métodos. Profesional del Laboratorio o Consultor externo


MARZO

Auditorias Profesional del Laboratorio o Consultor externo

Profesionales del Laboratorio ABRIL

Trazabilidad, Materiales de referencia e Incertidumbre en análisis químico y microbiológico.

Profesional del Laboratorio, Consultor externo u otros Organismos

reconocidos


ABRIL

Gestión Ambiental. Profesional del Laboratorio Profesionales y técnicos del Laboratorio

ABRIL

Bioseguridad. Profesional del Laboratorio Profesionales y técnicos del Laboratorio

MAYO

Principios Básicos de seguridad e higiene para la manipulación de material biológico

Profesional del Laboratorio Profesionales y técnicos Laboratorio

MAYO

Primeros auxilios Profesional del Organismo Todo el personal del Laboratorio MAYO

Estrategias de Gestión Administrativa: Atención al cliente. Redacción administrativa. Manejo de documentación


reconocidos

Todo el personal del Laboratorio JUNIO

Idioma: Inglés Profesora de Inglés del Organismo Todo el personal del Laboratorio JUNIO

Computación: Procesador de texto, Planilla de cálculo, Presentaciones

Cursos externos dictados por Organismos reconocidos en el país

Todo el personal del Laboratorio JULIO







AÑO 2005


Base de datos.

Metodologías analíticas destinadas al control de productos vegetales


reconocidos


JULIO

Higiene e Inocuidad de los alimentos Profesional del Laboratorio, Consultor externo u otros Organismos

reconocidos


JULIO

Control de Residuos en los alimentos Profesional del Laboratorio, Consultor externo u otros Organismos

reconocidos


AGOSTO

Biología molecular: Técnicas moleculares aplicadas al Control de Alimentos

Consultor externo u otros Organismos reconocidos

Profesionales y técnicos del Laboratorio y de Laboratorios

privados

SEPTIEMBRE

Tecnología de los alimentos

Profesional del Laboratorio Profesionales y técnicos del Laboratorio, otras áreas del

Organismo y de Laboratorios privados

SEPTIEMBRE

Detección de toxinas marinas Profesional del Laboratorio Profesionales y técnicos del

Laboratorio, otras áreas del Organismo y de Laboratorios

privados

OCTUBRE

Aditivos, envases y conexos a la industria alimentaria Profesional del Laboratorio Profesionales y técnicos del

Laboratorio, otras áreas del Organismo y de Laboratorios

privados

OCTUBRE

Detección de Proteínas Prohibidas en alimentos para Animales Profesionales del Laboratorio y otras

áreas del Organismo involucradas

Profesionales de organismos oficiales del país, de otros países

de la región y de Laboratorios privados

NOVIEMBRE







AÑO 2005


ACTIVIDAD PRESTADOR / DOCENTE DESTINATARIO FECHA TENTATIVA

Calibración de termómetros Organismos gubernamentales o privados


JUNIO

Calibración de pesas y Verificación de Balanzas Organismos gubernamentales o privados


JULIO

Aseguramiento de calidad en las mediciones de pH y en las titulaciones

Organismos gubernamentales o privados


JULIO

Espectrometría de Absorción y Emisión atómica Organismos gubernamentales o privados


AGOSTO

Curso avanzado de Absorción Atómica Organismos gubernamentales o privados

Profesionales del Laboratorio

SEPTIEMBRE

Curso avanzado en Cromatografía gaseosa Organismos gubernamentales o privados


OCTUBRE

Curso avanzado en Cromatografía Liquida Organismos gubernamentales o privados


NOVIEMBRE

Espectrometría infrarroja Organismos gubernamentales o privados, Universidades,

Representantes de Equipos


DICIEMBRE






PLANILLA DE ASISTENCIA A CURSOS


CURSO: APELLIDO Y NOMBRE DEL DOCENTE: FECHA: LUGAR:

APELLIDO Y NOMBRE Nº DE DOCUMENTO TITULO AREA/ DEPARTAMENTO

FIRMA



INSTRUCTIVO

Código: INST 1 Revisión: 1


MANEJO DE CUADERNOS Y PLANILLAS

Fecha: 01 de Marzo de 2005PAGINA : 1 de 5

INDICE

1- OBJETIVO

2- ALCANCE

3- REFERENCIAS


5- RELACIONES

6- DESARROLLO











INSTRUCTIVO





1. OBJETIVO: Establecer las normas para el uso y registro en cuadernos y planillas de trabajo de laboratorio en el Área de Química.

2. ALCANCE: Este instructivo se aplica a todos los cuadernos, planillas de cálculo, registros de resultados, informes, etc., ya sea general o particular, generados por esta área. 3. REFERENCIAS:

NORMA ISO/ IEC 17025/ 1999: Requisitos Generales para la Competencia de

Laboratorios de Ensayo y de Calibración. Punto 4.12.

4. RESPONSABILIDADES: Los Responsables de la distribución de los cuadernos y planillas tienen la responsabilidad de cumplimentar con lo establecido en el PCG N° 00T: Control de Registros. El Jefe de Departamento tiene la responsabilidad de supervisar las tareas desarrolladas por los Responsables de la distribución de cuadernos y planillas. Los Profesionales, Técnicos y Administrativos tienen la responsabilidad de mantener actualizados todos los registros que generen y /o están bajo su control; y mantenerlos archivados en lugares seguros y accesibles para su uso. 5. RELACIONES: PCG Nº ..: Control de Registros. 6. DESARROLLO:

6.1 Distribución de Cuadernos y Planillas: 6.1.1 Cuadernos:

Todos los cuadernos deber tener tapas fijas encoladas y páginas numeradas

correlativamente. Deben ser distribuidos por un área centralizada (Personal Administrativo supervisado

por Jefe de Departamento o Profesional reemplazante) de manera de mantener un control sobre su distribución.

Al entregar el cuaderno al personal se asienta en el Cuaderno de Registros (CR) del Departamento el número del cuaderno (correlativo), el nombre de la persona que lo recibe y la fecha.

Una vez recibido el cuaderno, el responsable debe escribir su nombre y fecha con birome/ tinta azul o negra.

Cuando el cuaderno se completa debe ser entregado al responsable de su distribución quien ingresará el número y la fecha en el CR.



INSTRUCTIVO





6.1.2 Planillas:

Deben ser distribuidas por un área centralizada (Responsable de Calidad) de manera tal de asegurar el control de las mismas.

Siempre que sea posible, las planillas se entregarán en un cuadernillo anillado, numerado y con páginas correlativas en el cual figurará: N° de cuaderno, cantidad de páginas, Responsable y firma.

El número de la planilla que se entrega, el nombre de la persona que lo recibe, y la fecha deben registrarse en cuaderno o planilla de Entrega de Registros.

6.2 Registro en Cuadernos y Planillas:

Los registros deben realizarse con birome/ tinta azul o negra y deben incluir los datos completos derivados de todos los pasos necesarios para asegurar el cumplimiento con las especificaciones, las normas establecidas y la trazabilidad.

Si se ingresa algún dato con error se debe proceder cruzando el dato incorrecto con una línea que permita ver el dato original. No usar goma de borrar ni líquido de corrección. Escribir al lado el dato correcto, colocar inicial, fecha y razón.

Cuando se trate de un Método de Ensayo, los registros generados deben indicar

Método utilizado para el análisis. Grupo / compuesto analizado y la matriz correspondiente. Identificación inequívoca de la muestra. Peso o volumen utilizado en cada análisis Datos y Resultados obtenidos en cada análisis debidamente identificados. Cálculos realizados en relación al análisis, factores de conversión y

equivalencias. Resultado del análisis. Inicial o firma de las personas que llevaron a cabo el mismo.

Las páginas nunca deben ser eliminadas, las partes no utilizadas deben ser anuladas

con una cruz.

Cromatogramas, Espectrogramas, Registros de Equipos de medición, etc, pueden ser adjuntados a la hoja de trabajo, con el grupo de muestras y patrones analizados o se pueden archivar aparte dejando constancia en la hoja y /o en el cuaderno la ubicación de dichos registros.

7. ARCHIVO Y REGISTROS Conservar los registros como mínimo seis (6) años, con excepción de aquellos que contengan información útil para el Departamento, o el tiempo que requiera el Organismo de Acreditación.

8. APENDICES Y ANEXOS Anexo 1: Hoja de Modificaciones Anexo 2: Listado de Distribución del Procedimiento.



INSTRUCTIVO






VERSIÓN Nº: HOJA Nº: MODIFICACIONES: FECHA: FIRMA: VERSIÓN Nº:

HOJA Nº:


HOJA Nº:


HOJA Nº:




INSTRUCTIVO





ANEXO 2: LISTADO DE DISTRIBUCIÓN DEL PROCEDIMIENTO

NUMERO DE COPIA SECTOR/ AREA FECHA FIRMA ACLARACION




INSTRUCTIVO

LIMPIEZA Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Código: INST 2 Revisión: 1 Fecha: 01 de Marzo de 2005 PAGINA : 1 de 11


INDICE

1 OBJETIVO

2 ALCANCE

3 REFERENCIAS

4 RESPONSABILIDADES

5 RELACIONES

6 DESARROLLO

7 ARCHIVO Y REGISTROS

8 APENDICES Y ANEXOS


REVISION N°: 001

MODIFICACION: SÍ X NO (Adjuntar en Anexo las modificaciones efectuadas)

REDACTADO POR REVISADO POR APROBADO POR NOMBRE Y APELLIDO FIRMA FECHA





INSTRUCTIVO




1.OBJETIVO:

Establecer los requisitos básicos de condiciones, limpieza y seguridad en los laboratorios en el Departamento de Química.

2. ALCANCE:

Este instructivo se aplica a todos los laboratorios, oficinas y lugares de uso común del Departamento de Química.

3.REFERENCIAS:

NORMA ISO/ IEC 17025/ 1999: Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Ensayo y de Calibración. Punto 5.3.

4. RESPONSABILIDADES:

Profesionales, técnicos y administrativos del Departamento de Química de la Dirección de Laboratorio tiene la responsabilidad de mantener la limpieza, el orden y la seguridad en las áreas a las cuales son asignados.

5. RELACIONES:

Manual de Seguridad del Laboratorio.

PL 1: Lista de Personal y Responsabilidades.

6. DESARROLLO:

6.1 Laboratorios:

üLos laboratorios deben tener espacio, construcción y ubicación que facilite la limpieza, el mantenimiento y las operaciones adecuadas.

ü Los requisitos técnicos necesarios para que las instalaciones no afecten los resultados de los ensayos deben estar documentados.

üDebe haber una efectiva separación entre áreas vecinas en las que se realicen actividades incompatibles. Se deben tomar medidas para prevenir la contaminación cruzada.

üEsto se logra:



INSTRUCTIVO




•Separando las actividades en tiempo y espacio.

•Mediante la construcción del laboratorio según un diseño “sin camino de regreso” para una reducción significativa del riesgo de contaminación cruzada.

•Llevando a cabo los procedimientos de una manera secuencial, usando las precauciones apropiadas para asegurar la integridad de la muestra y del ensayo. Por ejemplo uso de recipientes herméticamente cerrados.

üEs recomendable disponer de áreas auxiliares (Ejemplo: oficina, sector de archivos, guardarropas) y sectores o áreas de ensayo propiamente dicho, en donde se llevan a cabo las actividades específicas para la realización del ensayo.

üEl espacio destinado a depósito de materiales, equipos, muestras debe ser suficiente y apropiado para su uso.

üEl área analítica debe estar separada de la de preparación de muestras y lavado de material. En este último sector es conveniente separar las siguientes áreas:

•zona de recepción y almacenamiento de muestras.

•preparación, muestreo y pesada de muestras.

•procesamiento de muestras.

•área de instrumental o equipos.

ü El laboratorio puede tomar una serie de medidas de modo de disminuir el riesgo de contaminación y facilitar la limpieza de las diferentes áreas:

Medidas relativas al diseño:

Las áreas del laboratorio deben ser suficientemente espaciosas El espacio necesario estará de acuerdo con el volumen de muestras analizadas y la organización interna del laboratorio

Las uniones entre suelo, paredes y techos deben ser cóncavas Las áreas de trabajo deben estar ventiladas apropiadamente y a una temperatura adecuada. Puede hacerse por ventilación natural o forzada, o mediante el uso de acondicionadores de aire. En este último caso, los filtros deben revisarse, mantenerse y reemplazarse periódicamente, acorde al tipo de trabajo que se realiza. Evitar uso de cortinas y/o persiana internas En caso de uso incluirlas en el plan de limpieza

üSe debe controlar el acceso y el uso de las áreas que afecta la calidad de los ensayos. El acceso al laboratorio debe estar restringido sólo al personal técnico o a personas autorizadas.



INSTRUCTIVO




Medidas relativas a los materiales y otras:

Las paredes, techos suelos y superficies de trabajo del laboratorio deben ser lisas.

Las superficies de madera de las instalaciones y accesorios deben estar protegidas y selladas Evitar maderas rugosas y sin revestir Minimizar la apertura de puertas y ventanas durante la realización del ensayo

Contar para el lavado de manos del personal con canillas no manuales, el jabón desinfectante debe estar dispuesto en dispensadores y toallas descartables para el secado.

Ausencia de documentos obsoletos, objetos o mobiliario innecesario en el área del laboratorio

Los armario estanterías, equipos deben estar colocados de forma de evitar acumulación de polvo. Ejemplo armarios hasta el techo.

Condiciones ambientales:

üEl laboratorio debe asegurarse que las condiciones ambientales no invaliden los resultados de ensayo ni comprometan la calidad requerida de los resultados.

üCuando los muestreos o ensayos se realicen fuera de la instalación permanente del laboratorio se deben tomar precauciones especiales.

üLos requisitos técnicos necesarios para que las condiciones ambientales no afecten los resultados de los ensayos deben estar documentados.

Condiciones ambientales Efecto posible sobre el ensayo Lugar a monitorear crítico

Mayor polvo en suspensión en el aire Contaminación de las muestras

Sala de preparación de muestras.

Suministro eléctrico interrumpido o deficiente

Variación de las condiciones de ensayo Pérdida de viabilidad cepas de referencia por descongelamiento. Conservación no adecuada de la muestras, reactivos y patrones

Funcionamiento de estufas congeladores y heladeras

Humedad ambiente alta Contaminación de las muestras Sala de preparación de muestras

Temperatura alta Estabilidad de las muestras y patrones

Sala de preparación de muestras y sala de equipos

Niveles de ruido o vibración excesivos

Interfiere en la pesada de la muestra

Sala de preparación de muestras y Sala de pesada



INSTRUCTIVO




üEl laboratorio deberá establecer un programa documentado de limpieza que tenga en cuenta los resultados de vigilancia de las condiciones ambientales y la posibilidad de contaminación cruzada.

üEl flujo de muestras en el laboratorio debe prevenir la contaminación.

üDeben tener ubicados ordenadamente los equipos y materiales a fin de prevenir la pérdida y/ contaminación cruzada entre diferentes muestras en proceso.

üLa iluminación y ventilación de las áreas de los laboratorios debe ser adecuada.

üLos desechos de materia orgánica deben ser descartados de manera segura e higiénica diariamente (siguiendo los lineamientos que se detallan en el Manual de Seguridad).

üLos solventes y ácidos de descarte deben ser recolectados en envases apropiados (siguiendo los lineamientos que se detallan en el Manual de Seguridad).

üLas piletas para el lavado de material deben ser lo suficientemente profundas, disponer de agua corriente y agua destilada. Disponer de detergente especial para lavado de material de laboratorio y estufas o secadores.

üLos laboratorios deben estar limpios y en condiciones higiénicas, libres de roedores e insectos.

üLas campanas y el instrumental deben estar ordenados y libres de polvo.

üEl personal debe tener información sobre seguridad en el laboratorio.

üLas instrucciones sobre los riesgos asociados con las tareas del laboratorio y cómo manejarse con esos riesgos deben estar disponibles en los laboratorios.

üDebe realizarse regularmente el control de limpieza y seguridad por personal responsable.

üDebe haber baños cercanos a las áreas de trabajo.

6.2 Controles:

üEn las Salas de Balanzas y Preparación de Patrones se debe Controlar y Registrar diariamente la temperatura y humedad.

üSi un ensayo en particular requiere condiciones de temperatura y humedad especiales, se deben controlar y registrar ambos parámetros ambientales.

7. ARCHIVO Y REGISTROS

No contiene.

8. APENDICES Y ANEXOS

Anexo 1: Hoja de Modificaciones Anexo 2: Listado de Distribución del Procedimiento. Anexo 3: Reglas de Seguridad.



INSTRUCTIVO





VERSIÓN Nº: HOJA Nº: MODIFICACIONES:

FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:



INSTRUCTIVO








INSTRUCTIVO




ANEXO 3: REGLAS DE SEGURIDAD

1. REGLAS DE SEGURIDAD GENERALES

1.1 Usar antiparras de seguridad, guardapolvos, calzado antideslizante y si es necesario guantes de seguridad en todos los trabajos en el laboratorio y en el depósito.

1.2 Leer las indicaciones de peligrosidad de cada producto antes de manipularlo. Estudiar las diferentes posibilidades de riesgo antes de iniciar cualquier proceso. Tener en cuenta código de riesgo (R) y prudencia (S).

1.3 Realizar los trabajos en campana apropiada (1 sustancias corrosivas: ácidos, 2 solventes orgánicos), que cumpla con las exigencias de seguridad. Los ambientes deben estar limpios y bien ventilados. Si es necesario usar máscaras apropiadas. Por sistema evítese el contacto y la inhalación de cualquier producto químico, sea sólido, líquido, gases, vapores o humos.

1.4 Evitar en todo caso el contacto con piel, ojos y mucosas. 1.5 Enjuagar salpicaduras con abundante agua fría, si son sustancias lipofílicas,

poliglicol (Lutrol). No usar solventes orgánicos. 1.6 Ojos en contacto con sustancias caústicas: enjuagar bien con agua, desplazar los

párpados y mover los ojos. Concurrir al médico. 1.7 Sacarse inmediatamente la ropa que esté impregnada con productos químicos. 1.8 En caso de accidentes o malestar concurrir al médico e informar sobre el producto

químico utilizado. 1.9 No usar material de vidrio roto. 1.10 No fumar, no comer, no beber en el Laboratorio. 1.11 Recipientes sin rotulación deben ser descartados. 1.12 No pipetear con la boca. Usar propipetas. 1.13 En lo posible no efectuar trasvases de líquidos, los envases originales contienen

la información necesaria para su correcta manipulación. 1.14 Evitare la incidencia de la luz solar directa sobre los envases de productos

químicos. 1.15 Evitar golpes y caídas de botellas, equipos, tubos. 1.16 Mover equipos pesados con ayuda. 1.17 Almacenamiento en lugares cubiertos y bien ventilados, bajo llave. Electricidad y

lámparas con protección para evitar explosiones. Los materiales del depósito no deben ser combustibles. Los pisos deben ser lisos y tener un zócalo de algunos centímetros más alto que el piso, en el caso que existiera un derrame éste sirve como contenedor. Los envases se deberán almacenar sobre tarimas, dejar espacio para ventilación y circulación.

1.18 Almacenar las sustancias agrupadas y en volúmenes Ser respetuoso del medio ambiente. Observar las disposiciones locales vigentes.

1.19 No usar equipos eléctricos si el piso está húmedo. 1.20 Accidentes eléctricos y exposición a aerosoles/ vapores, son posiblemente los

tipos más comunes de accidentes en los laboratorios. 1.21 Debe estar perfectamente identificada la línea con la llave interruptora para poder

cortar la corriente eléctrica. Los equipos eléctricos deben tener descarga a tierra.



INSTRUCTIVO




Cuando sea posible los equipos eléctricos deben tener motores blindados, heladeras y freezers son los más críticos para proteger contra explosiones, dado que las bajas temperaturas no impiden la volatilización. Baños de agua y secos, estufas, mantas calefactoras, muflas por sobrecalentamiento pueden producir fuego o explosión. Deben tener sensores de temperaturas.

1.22 Agua potable fuera del área de trabajo. 1.23 Escritorios libres de papeles innecesarios, sustancias químicas y equipos.

2. SI SE PRODUCEN DERRAMES NO SE DEBE AGREGAR AGUA, SE DEBE ARROJAR:

2.1 Chemizorb o similar para ácidos, álcalis y solventes. 2.2 Chemisorb Hg o similar para Mercurio, previamente con guantes y espátula de

plástico concentrar la mayor cantidad posible y colocar en el frasco para residuos de Mercurio.

2.3 Aserrín para solventes orgánicos, aminas aromáticas. 2.4 Bicarbonato de sodio para ácidos, álcalis y peróxidos. 2.5 Papel para sustancias radioactivas y mercurio. 2.6 Ventilar, no fumar, no abrir ni cerrar llaves de luz, no permitir entrada de más

personal e informar al responsable.

3. PRECAUCIONES AL DESTILAR

3.1 Trabajar bajo campana con el frente cerrado, vidrio Blindex, motores blindados cuando se trabaja con solventes orgánicos.

3.2 Cuidar que el sistema refrigerante funcione correctamente. 3.3 No usar material de vidrio dañado. 3.4 Usar perlas de vidrio.

4. TRABAJOS AL VACÍO

4.1 Trabajar bajo campana con el frente cerrado, vidrio tipo blindex. 4.2 Usar recipientes de vidrio con fondo redondo. 4.3 No usar material de vidrio dañado. 4.4 Usar capilares de vidrio o agitador magnético. 4.5 Usar antiparras protectoras. 4.6 Delante de la bomba de aceite colocar una trampa de condensación.

5. BAÑOS CALEFACTORES

5.1 Agua: temperatura según Procedimiento Analítico, controlar con termómetro. 5.2 Aceite de silicona (inmiscible en agua): temperatura inferior a 250 °C. 5.3 Líquidos solubles en agua para baños calefactores: temperatura inferior a 170 °C. 5.4 Arena: usar para alquilos metálicos, sodio y potasio. 5.5 Baños secos, con regulador automático de temperatura.

6. ALMACENAR LAS SUSTANCIAS POR GRUPOS



INSTRUCTIVO




6.1 Ácidos fuertes (perclórico, nítrico). 6.2 Ácidos inorgánicos (fluorhídrico). 6.3 Ácido acético y otros ácidos orgánicos deben almacenarse con líquidos orgánicos y

no con ácidos minerales. 6.4 Bases fuertes. 6.5 Materiales que reaccionan con agua, pirofosfórico y explosivos. 6.6 Materiales orgánicos inflamables (solventes, ácidos, reactivos). 6.7 Materiales oxidantes fuertes. 6.8 Materiales reductores fuertes. 6.9 Carcinogénicos.

Se recomienda la siguiente agrupación para Residuos Químicos:

A. Solventes orgánicos no halogenados. B. Solventes orgánicos halogenados. C. Residuos sólidos orgánicos de productos químicos en bolsas o frascos de plástico. D. Soluciones salinas previamente neutralizadas a pH 68. E. Residuos inorgánicos tóxicos tales como metales pesados y sus soluciones. F. Compuestos combustibles tóxicos, en envases resistentes a la rotura, cerrados. G Mercurio y sales mercuriales. H. Sales metálicas regenerables. I. Residuos sólidos inorgánicos de productos químicos en bolsas o frascos de plástico. K. Restos de vidrio, metal o plástico, así como columnas/ cartuchos HPLC. L. Compuestos de cromo. M. Cianuros.

7. EXTINCIÓN DE INCENDIOS

Clases de fuego Clase Agente extintor Agente Extintor No usar

Materiales sólidos, madera, papel, tela, etc. A

AGUA (mejor pulverizada) POLVO POLIVALENTE

Polvo normal

Líquidos y sólidos licuables, disolventes, aceites, ceras, etc.

B POLVO NORMAL POLVO POLIVALENTE

Agua Polvo especial

Metales ligeros, magnesio, litio, sodio, titanio, aluminio

D POLVO ESPECIAL ARENA SECA

Agua, Anhídrido carbónico, Espuma, Polvo especial y polivalente

Equipos y aparatos eléctricos C ANHIDRIDO

CARBONICO Agua, Arena, Espuma Polvos diversos



INSTRUCTIVO




8. CARACTERÍSTICAS DE LOS AGENTES DE EXTINCIÓN

Características generales de los agentes de extinción Agente extintor

Ventajas Desventajas

Agua o Agua pulverizada

Fácil proyección, alto poder refrigerante Inunda, deteriora equipos y aparatos

Anhídrido Carbónico

Fácil proyección, alto poder refrigerante, buena visibilidad, no deja residuo

Bajo poder de extinción, peligro de asfixia en lugares cerrados

Polvo Normal, Polivalente o especial

Alto poder de extinción Baja visibilidad, deteriora equipos y aparatos

Espuma Alto poder para cubrir Estabilidad limitada, deteriora equipos y aparatos

Arena Seca Uso muy concreto, bajo costo Bajo poder para cubrir, deteriora equipos y aparatos



CROQUIS

LABORATORIO ANÁLISIS QUÍMICO

Código: PL 4 Revisión: 1 Fecha: 01 de Marzo de 2005 PAGINA : 1 de 1


Ø Este Croquis se entrega a modo de ejemplo de un laboratorio pequeño.

Ø Se debe adjuntar el plano del Laboratorio, puede ser una copia obtenida utilizando un scanner.

Ø A este CROQUIS hay que agregar las siguiente áreas, que deben estar cercanas al Laboratorio pero independientes

v Droguero v Depósito para conservar los solventes, reactivos y material de desecho,

durante el período (habitualmente uno, dos o tres meses) en el cual la empresa autorizada pasa a retirar los residuos peligrosos.

v Comedor v Guardería



PROCEDIMIENTO

VALIDACIÓN DE METODOS QUIMICOS DESARROLLADOS

EN EL LABORARORIO

Código: POE 3 Revisión: 1 Fecha: 01 de Marzo de 2005 PAGINA : 1 de 24


INDICE

1 OBJETIVO

2 ALCANCE

3 REFERENCIAS

4 RESPONSABILIDADES

5 RELACIONES

6 DESARROLLO




REVISION N°: 001







PROCEDIMIENTO


EN EL LABORARORIO



1. OBJETIVO:

Establecer una guía para la validación de métodos de ensayo desarrollados o diseñados por el Laboratorio. Instaurar los requisitos, parámetros, criterios, diseño y presentación de informes de los procedimientos de validación interna de metodologías analíticas.

El objetivo de la validación es probar la aptitud de los métodos, así como la capacidad del personal y el laboratorio. La validación se apoya en los parámetros estadísticos del procedimiento. Los equipos también deben ser calibrados y/ o validados antes de su uso.

Nota: Los procedimientos y el alcance de la validación no son siempre los mismos y deben ser establecidos individualmente. Cada Organismo de Acreditación puede tener requisitos particulares, se sugiere consultarlos.

2. ALCANCE:

Este procedimiento está destinado a la Validación interna de los métodos analíticos utilizados para el control de alimentos, análisis químicos y residuos químicos.

3. REFERENCIAS:

ü NORMA ISO/ IEC 17025/ 1999: Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Ensayo y de Calibración. Punto 5.4. ü AOACI Peer Verified Methods 1999.

ü The Fitness for Purpose of Analytical Methods. A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics. EURACHEM Guide. Editor: H. Holcombe, LGC, Teddington: 1998.

ü NORMA IRAM 32: “ Metrología. Vocabulario VIM”: 1997.

ü Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Guide EURACHEMCITAC Guide: 2000.

ü Norma ISO 9000: 2000.

ü IUPAC, Limit of Detection, Spectrochim . Acta 33 B, 242, 1978.

ü Statistical Manual of the AOAC. W.J. Youden and E.H Steiner. 1975 (1990).

ü MCOAA: Manual de la Calidad del OAA: 2003.

ü DCLE03: Expresión de la Incertidumbre de Medida en las Calibraciones / Ensayos. OAA. Versión 1. Vigencia: 26062003.

ü DCLE05: Guía para la Validación de Métodos de Ensayo. OAA. Versión 1. Vigencia: 2606 2003.

ü ILACG17: 2002 Introducing the Concept of Uncertainty of Measurement in Testing in Association with the Application of the Standard ISO/IEC 17025.

ü Codex Alimentarius. Alinorm 24 A ü Resolución RC 300/99 y 825/99 (Internalización de Resolución MERCOSUR).



PROCEDIMIENTO


EN EL LABORARORIO



ü Resolución del Servicio Nacional de Sanidad y Calidad Agroalimentaria (SENASA) 138/2002. ü Disposición de la Dirección de Laboratorios y Control Técnico (DILAB) del SENASA 01/2002. ü Disposición de la DILAB del SENASA 06/2004.


La aplicación de este documento es responsabilidad todo el personal, en sus diferentes niveles. Supervisores, Jefes de Departamento, Jefe de Laboratorio, profesionales y técnicos, ya sea de planta permanente o contratada, que desempeña funciones en la Dirección de Laboratorio.

El profesional responsable de la validación interna del método analítico deberá

üDiseñar el protocolo de validación, describiéndolo por escrito, paso a paso en forma de instrucción abarcando como mínimo los siguientes aspectos.

üInforme conteniendo todos los parámetros de validación, Criterio para la revalidación, Consideraciones seguridad, Persona que desarrolló e inicialmente validó el método, Resumen y conclusiones.

Jefes de Área o Departamento:

üEvalúa el informe. üConfronta los parámetros estadísticos del método obtenidos, o bien las medidas de validación (cartas de control, ensayos de intercomparación) con lo establecido, en forma de informe final (planilla ad hoc). üAprueba el método y lo eleva a la Dirección de Laboratorio. üAprobado por la Dirección de Laboratorio lo incorpora al Manual de Procedimientos (Operativos Estandarizados) Particulares del área.

Dirección de Laboratorio:

üEvalúa el informe üSi lo aprueba lo remite al Jefe de Departamento para su implementación. üSi lo rechaza lo remite al Jefe de Departamento para revisión o revalidación.

5. RELACIONES

Manual De Calidad Métodos de Ensayo y Calibración. Validación de Métodos

POEG Nº.... Métodos de Ensayo

POE Nº 7 Estimación de la Incertidumbre de Métodos Químicos

POE Nº 8 Control de Datos

POE Nº 14 Control de Calidad Interno y Externo. Aseguramiento de la Calidad de los Resultados

6. DESARROLLO



PROCEDIMIENTO


EN EL LABORARORIO



6.1 Definiciones y/o abreviaturas

Nota: indicar sólo las abreviaturas utilizadas y las definiciones de los términos empleados.

AOACI: AOAC INTERNATIONAL: Association of Official Analytical Chemists. CPMP: Committee for Proprietary Medicinal Products. ISO: International Standardization Organization IEC: International Electrotechnical Commission. ICH: International Conference on Harmonisation of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use.

IUPAC: International Union for Pure and Applied Chemistry. LMR: Límite Máximo de Residuos. NATA: National Association of Testing Authorities, Australia. PVMC: PeerVerified Methods Control. POE: Procedimiento Operativo Estandarizado. POEG: Procedimiento Operativo Estandarizado General. PP: Procedimiento (Operativo Estandarizado) Particular. QUAM: Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement VIM: International Vocabulary of basic and general terms in Metrology.

6.1.1 ANALISIS DE PERICIA (PROFICIENCIA): Una evaluación periódica del desempeño de laboratorios individuales y grupos de laboratorios. Se lleva a cabo cuando un Organismo independiente distribuye materiales típicos para análisis, sin supervisión por parte de los participantes.

[IUPAC Orange Book]

6.1.2 ANALIZADO: Cantidad particular sujeta a medida.

Nota: la especificación de un analizado puede requerir declaraciones acerca de las magnitudes, tales como tiempo, temperatura y presión.

[VIM 1993]

6.1.3 ASEGURAMIENTO DE CALIDAD: Son todas las actividades planificadas y sistemáticas puestas en marcha dentro del sistema de calidad, y demostradas como necesarias, para brindar la confianza adecuada de que una entidad cumplirá con los requisitos de calidad.

[ISO 8402: 1994]

6.1.4 CALIDAD: Son todas las cualidades y características de un producto o servicio que tienen capacidad para satisfacer los requisitos establecidos.

[ISO 8402: 1994]

6.1.5 CONTROL DE CALIDAD: Técnicas y actividades operativas que se usan para cumplir con los requisitos de calidad.

[ISO 8402: 1994]



PROCEDIMIENTO


EN EL LABORARORIO



6.1.6 CONTROL INTERNO DE CALIDAD: Es una serie de procedimientos que lleva a cabo el personal de un laboratorio para el monitoreo continuo de las operaciones y los resultados de las medidas, a fin de decidir si los resultados son lo suficientemente confiables para ser liberados.

[IUPAC Orange Book]

6.1.7 CURVA DE CALIBRACION: Es la representación gráfica de la señal de medida como una función de cantidad de la sustancia.

[AOACPVMC]

6.1.8 DESVIACION: Diferencia entre los resultados de los análisis y el valor de referencia aceptado.

Nota: la desviación es un error sistemático total en contraposición al error aleatorio. Puede haber UNO (1) o más componentes de error sistemático que contribuyen a la desviación. Una diferencia sistemática importante en relación al valor de referencia aceptado, se refleja en un mayor valor de sesgo.

[ISO 35341]

La diferencia entre el promedio (µ) y valor verdadero (τ); es decir, ∆ = µ τ. [IUPAC Orange book]

6.1.9 DESVIACION ESTANDAR: Es la medida de cómo se dispersan los valores alrededor de la media en la distribución de valores: La desviación estándar σ para toda la población de valores n esta dada por:

En la práctica usualmente se analiza una muestra y no la población, la desviación estandar de la muestra esta dada por

s: (Σ (xi Xˉ) 2 /n1 1/2

donde i: 1 a n

6.1.10 DESVIACIÓN ESTÁNDAR DE LA REPETIBILIDAD: Es la desviación estándar de los resultados de los análisis obtenidos bajo condiciones de repetibilidad.

Nota: Es una medida de dispersión de la distribución de los resultados, de los análisis bajo condiciones de repetibilidad. Similarmente, variación de repetibilidad y coeficiente de variación de repetibilidad se puede definir y usar como medidas de dispersión de los resultados de análisis bajo condiciones de repetibilidad.

[ISO 35341] 6.1.11 DESVIACION ESTANDAR DE LA REPRODUCIBILIDAD: La desviación estándar de los resultados de análisis obtenidos bajo condiciones de reproducibilidad.

Nota: esta es una medida de dispersión de la distribución de resultados de análisis bajo condiciones de reproducibilidad. Similarmente la variación de reproducibilidad y coeficiente de



PROCEDIMIENTO


EN EL LABORARORIO



reproducibilidad, se podría definir y usar como medidas de dispersión de resultados de análisis bajo condiciones de reproducibilidad.

[ISO 35341]

6.1.12 DISCRIMINACION: Es la capacidad de un instrumento de medición para responder a pequeños cambios en el valor del estímulo.

[VIM 1984]

6.1.13 ERROR (DE MEDIDA): Es el resultado de una medida menos el valor verdadero del analizado.

Nota: dado que no se puede determinar un valor verdadero, en la práctica se usa un valor verdadero convencional.

[VIM 1993]

El valor de un resultado menos el valor verdadero.

[IUPAC Compendium of Chemical Technology, 1985]

6.1.14 ERROR ALEATORIO: Resultado de una medida menos la media que podría resultar de un número infinito de medidas del mismo analizado, llevado a cabo bajo condiciones de repetibilidad.

Nota: el error aleatorio es igual al error menos el error sistemático. Dado que se puede hacer sólo un número finito de medidas, es posible determinar solo una estimación de error aleatorio.

[VIM 1993]

La diferencia entre un valor observado (x ¡ ) y el promedio (µ ); es decir δ = x ¡ µ

[IUPAC Orange book]

6.1.15 ERROR SISTEMATICO: Es la media que resultaría de un número infinito de medidas del mismo analizado, llevado a cabo bajo condiciones de repetibilidad menos el valor verdadero del analizado.

Nota: el error sistemático es igual al error menos el error aleatorio. Como el valor verdadero, el error sistemático y sus causas no se pueden conocer.

[VIM 1993] 6.1.16 ESTABILIDAD: La capacidad del método para medir sólo lo que se propone medir.

La estabilidad del analito o de los constituyentes de la matriz en la muestra, durante el almacenamiento o el análisis puede dar origen a desviaciones significativas del resultado del análisis. Además, debe comprobarse la estabilidad del patrón de calibración en la solución. Normalmente, la estabilidad del analito está debidamente caracterizada para diversas condiciones de almacenamiento. El control de las condiciones de almacenamiento debe formar parte del sistema habitual de acreditación del laboratorio.



PROCEDIMIENTO


EN EL LABORARORIO



[AOACPVMC]

La especificidad es la capacidad para evaluar sin equivocación la sustancia en presencia de componentes que se espera que puedan estar en la muestra. Típicamente estos puede incluir impurezas, productos de degradación, matrices, etc.

[ICH Q2A, CPMP/ ICH/381/95]

Nota: IUPAC Y CCMAS han sugerido eliminar este término.

6.1.17 EVALUACION DE LA ROBUSTEZ (RUGGEDNESS): Estudio intralaboratorio para comprobar el funcionamiento de un proceso analítico cuando se realizan pequeños cambios en el medio ambiente y/o condiciones operativas, semejantes a aquellos que probablemente surjan en diferentes medio ambientes de análisis. La evaluación de robustez permite obtener información de los efectos producidos por cambios menores, en forma rápida y sistemática.

[AOACPVMC]

6.1.18 EXACTITUD: Es la cantidad que se refiere a las diferencias entre la media de una serie de resultados o un resultado individual y el valor que se acepta como verdadero o valor correcto, para la cantidad medida.


6.1.19 EXACTITUD (DEL INSTRUMENTO DE MEDIDA): Es la capacidad de un instrumento de medida para dar respuestas a un valor verdadero.

Nota: en este contexto, la exactitud es un concepto cualitativo.

[IUPAC Orange Book]

6.1.20 FALSOS NEGATIVOS/ POSITIVOS: Para los métodos cualitativos, se puede determinar la proporción de falsos positivos/ negativos. Se deben brindar datos de una comparación de método confirmatorio, si tal o tales métodos son aplicables a las mismas matrices y al mismo rango de concentración. En la ausencia de un método para realizar la comparación, se deben analizar las poblaciones de muestras negativas o positivas fortificadas. Se pueden determinar los falsos positivos / negativos como sigue a continuación:

Proporción falso positivo (%)= falso positivo x 100/total negativos conocidos

Proporción falso negativo (%)= falso negativo x 100/total positivos conocidos

[AOAC ResearchInstitute Performance tested Methods Programme, Procedure]

Falso Positivo: Probabilidad que la concentración real de una sustancia en la muestra de laboratorio sea menor que el valor límite aceptado mientras que las medidas realizadas en UNA (1) o más porciones de muestra, indican que la concentración excede ese valor. Los valores aceptados para esta probabilidad están en el rango de UNO (1) a CINCO (5) POR CIENTO (%).

[Codex Alimentarius, ALINORM 01/24A]



PROCEDIMIENTO


EN EL LABORARORIO



Falso Negativo: Probabilidad que la concentración real de una sustancia en la muestra de laboratorio sea mayor que el valor límite aceptado mientras que las medidas realizadas en UNA (1) o más porciones de muestra, indican que la concentración no excede ese valor. Los valores aceptados para esta probabilidad están en el rango de UNO (1) a CINCO (5) POR CIENTO (%).

[Codex Alimentarius, ALINORM 01/24A]

6.1.21 INCERTIDUMBRE (DE MEDIDA): Es el parámetro asociado con el resultado de una medida, que caracteriza la dispersión de los valores que se pueden atribuir razonablemente al analizado.

Nota: El parámetro puede ser, por ejemplo, una desviación estándar (o múltiplo dado de ella) o la amplitud de un intervalo de confianza. La incertidumbre de medidas comprende, en general, muchos componentes. Algunos de estos componentes se pueden evaluar a partir de la distribución estadística de los resultados de una serie de medidas y se pueden caracterizar por desviaciones estándar experimentales. Los otros componentes que también se pueden caracterizar por desviaciones estándar, se evalúan las distribuciones de probabilidad asumidas, basadas en la experiencia u otra información. Se entiende que el resultado de la medida es la mejor estimación del valor del analizado y que todos los componentes de incertidumbre, que incluyen aquellos que surgen de efectos sistemáticos, tales como componentes asociados con las correcciones y estándares de referencia, contribuyen a la dispersión.

[VIM 1993]

6.1.22 LIMITE DE CUANTIFICACION: Es el contenido igual o mayor que el menor punto de concentración de la curva de calibración.

[AOACPVMC] El límite de cuantificación es entre 3 y 10 veces el LD (LD = 3 DS), según cada caso. También llamado Límite de informe.

Es la concentración mínima de una sustancia que puede determinarse con precisión aceptable (repetibilidad) y exactitud, bajo las condiciones establecidas en el análisis.

[NATANote #13]

Los límites de cuantificación son las características de realización que marcan la capacidad de un proceso de medidas químico para cuantificar la sustancia adecuadamente.

Por consiguiente: LQ = k Q σQ, donde LQ es el límite de cuantificación, σQ es la desviación estándar en ese punto y k Q es el factor cuya inversa multiplicada por el RSD iguala al cuantificando seleccionado. El valor por defecto que expresa para k Q es 10.

[IUPAC Orange book]

6.1.23 LIMITE DE DETECCION: Es el contenido más bajo que se puede medir con seguridad estadística razonable.

[AOAC PVMC]



PROCEDIMIENTO


EN EL LABORARORIO



Es la concentración más baja de una sustancia en una muestra que se puede detectar, pero no necesariamente cuantificar bajo las condiciones establecidas del análisis.

[NATA Tech Note#13]

El límite de detección, expresado como la concentración cL o la cantidad qL, es la medida más pequeña xL que se puede detectar con seguridad razonable para un procedimiento analítico dado. La ecuación siguiente da el xL:

xL = x bl + k S bl

Donde x bl es la media de las medidas de las muestras blanco; S bl la desviación estándar de las medidas de la muestra blanco y k es el factor numérico elegido de acuerdo con el nivel de confianza de trabajo deseado.


El contenido dela sustancia más bajo, si está realmente presente, que será detectado y se podrá identificar.

[AOAC PVMC]

6.1.24 LIMITE DE DECISION CCα: En el caso de sustancias con límite 0, CCα es el nivel de concentración más bajo al cual un método puede discriminar si la sustancia identificada está presente con una probabilidad estadística de (1α). En el caso de sustancias con un LMR establecido, el CCα es la concentración por encima de la cual se puede decidir que el contenido de la sustancia identificada está por encima del LMR con una probabilidad estadística de (1α).

6.1.25 LINEALIDAD: Define la capacidad del método para obtener los resultados de los análisis proporcionales a la concentración de la sustancia.

Nota: El Rango Lineal es por inferencia del rango de concentraciones de la sustancia en el cual el método da resultados del análisis proporcional a la concentración de la sustancia.

[AOACPVMC]

6.1.26 MATERIAL DE REFERENCIA (RM): Es el material o sustancia en el cual UNO (1) o más valores de sus propiedades son suficientemente homogéneos y están bien definidos para permitir utilizarlos para la calibración de un instrumento, la evaluación de un método de medición o la asignación de valores a los materiales.

Nota: Un material de referencia describe materiales que a menudo se llaman estándares de medida, por ejemplo, sustancias químicas usadas para calibración o identificación. Es necesario tener cuidado cuando se usa el término estándar dado que comúnmente se lo utiliza en DOS (2) contextos diferentes. El término puede referirse a los estándares de la medida en el sentido de material de referencia, o puede referirse a normas escritas, tales como métodos estándar. Es importante asegurarse de que esta diferencia sea clara.

[ISO/IEC Guide 301992, 2.1]



PROCEDIMIENTO


EN EL LABORARORIO



6.1.27 MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO (CRM): Es el material de referencia acompañado de un certificado, en el cual UNO (1) o más valores de sus propiedades están certificados por un procedimiento que establece su trazabilidad con una realización exacta de la unidad en la que se expresan los valores de la propiedad, y para la cual, cada valor certificado se acompaña de una incertidumbre, con la indicación de un nivel de confianza.


6.1.28 MEDIDA: Sede de operaciones que tienen por objeto determinar el valor, de una cantidad.

[VIM 1993]

6.1.29 METODO DE MEDIDA: Es la secuencia lógica de operaciones, descriptas genéricamente, usadas en la realización de medidas.

[VIM 1993]

6.1.30 PRECISION: Es la proximidad entre resultados de análisis independientes obtenidas bajo condiciones estipuladas.

Nota: La precisión depende sólo de la distribución de los errores aleatorios y no se relaciona con el valor verdadero o valor especificado. La medida de precisión se expresa usualmente en términos de imprecisión y está computada como desviación estándar de los resultados de los análisis. Los resultados de los análisis independientes son los resultados obtenidos de forma tal que no esté influenciado por ningún otro resultado previo del mismo o similar objeto de análisis. Las medidas cuantitativas de precisión dependen críticamente de las condiciones estipuladas. La repetibilidad y reproducibilidad son series particulares de condiciones extremas.

[ISO 35341]

6.1.31 PROCEDIMIENTO DE MEDIDA: Serie de operaciones, descriptas específicamente, usadas para realizar medidas de acuerdo con un método dado.

[VIM 1993]

6.1.32 RANGO (MEDICION Y TRABAJO): Es una serie de valores analizados para los que se pretende que el error de un instrumento de medida, esté dentro de los límites especificados.

[IUPAC Orange Book]

6.1.33 REACTIVIDAD CRUZADA: Respuesta (del método) a análogos, metabolitos u otros componentes no objetivos que puedan estar presentes en las matrices.

[AOACPVMC]

6.1.34 RECUPERACION: Es la fracción de la sustancia agregada a la muestra (muestra fortificada) antes del análisis, al ser analizadas muestras fortificadas y sin fortificar, el porcentaje de recuperación (%R) se calcula como sigue:

%R = [(CFCU)/CA] x 100



PROCEDIMIENTO


EN EL LABORARORIO



Donde CF es la concentración de la sustancia medida en la muestra fortificada; CU es la concentración de la sustancia medida en la muestra sin fortificar; CA es la concentración de la sustancia agregada (valor teórico) en la muestra fortificada.

[AOACPVMC]

6.1.35 REPETIBILIDAD: Es la precisión bajo las condiciones de repetibilidad, es decir, condiciones donde los resultados de análisis independientes se obtienen con el mismo método en ítems de análisis idénticos en el mismo laboratorio por el mismo operador utilizando el mismo equipamiento dentro de intervalos cortos de tiempo.

[ISO 35341]

6.1.36 REPETIBILIDAD (DE RESULTADOS DE MEDIDAS): Es la proximidad entre los resultados de las medidas sucesivas del mismo analizado llevado a cabo en las mismas condiciones de medidas.

[ISO Orange Book]

6.1.37 REPETIBILIDAD (DE UN INSTRUMENTO DE MEDICION): Es la capacidad que tiene un instrumento de medición para brindar señales similares cercanas a las aplicaciones repetidas del mismo analizado bajo las mismas condiciones de medidas.

[ISO Orange Book)

6.1.38 REPRODUCIBILIDAD: Es la precisión bajo las condiciones de reproducibilidad, es decir, condiciones donde los resultados de los análisis se obtienen con el mismo método en ítems idénticos de análisis en distintos laboratorios, con diferentes operadores, usando distintos equipos.

Nota: Una declaración válida de reproducibilidad requiere especificación de las condiciones cambiadas.

La reproducibilidad se puede expresar en forma cuantitativa en términos de dispersión de los resultados.

[ISO 35341]

6.1.39 RESULTADO DE UNA MEDIDA: Es el valor atribuido al analizado, obtenido por medida.

Nota: Cuando se utiliza el término resultado de una medida, debe ser claro si se refiere a resultado no corregido, resultado corregido y si se promediaron varios valores. Una declaración completa del resultado de una medida incluye información acerca de la incertidumbre de medida.

[VIM 1993]

6.1.40 ROBUSTEZ (ROBUSTNESS): La robustez de un procedimiento analítico es una medida de su capacidad para permanecer inalterado por variaciones pequeñas pero deliberadas en parámetros del método y brinda una indicación de su confiabilidad durante el uso normal.

[ICH Q2A, CPMP/ICH/ 381/95]



PROCEDIMIENTO


EN EL LABORARORIO



6.1.41 SELECTIVIDAD: Es la capacidad que tiene el método para determinar exacto y específicamente la sustancia de interés en la presencia de otros componentes en una matriz de muestra bajo condiciones del análisis establecidas.

[NATA Tech Note # 13]

6.1.42 SELECTIVIDAD (EN ANALISIS): Cualitativa: el grado en que otras sustancias interfieren con la determinación de una sustancia de acuerdo con un procedimiento dado.


6.1.43 SENSIBILIDAD: Es el cambio en la respuesta del instrumento de medición dividido por el cambio correspondiente en el estímulo.

Nota: El estímulo, por ejemplo, puede ser cantidad de analizado presente. La sensibilidad puede depender del valor del estímulo. A pesar de que esta definición se aplica claramente a un instrumento de medición, también se puede aplicar al método analítico globalmente, teniendo en cuenta otros factores tales como el efecto de los pasos de concentración.

[VIM 1984 y IUPAC Orange Book]

6.1.44 TRAZABILIDAD: Es la propiedad de un resultado de una medida o valor de un estándar por el cual se puede relacionar, con la incertidumbre establecida, a referencias establecidas, usualmente normas nacionales e internacionales (es decir, mediante una cadena ininterrumpida de comparaciones).

Nota: Los estándares a los que se refieren aquí son los estándares de medidas más que los estándares escritos (normas).


6.1.45 UMBRAL DE DISCRIMINACION: Es el cambio más pequeño en un estímulo que produce un cambio perceptible en la respuesta de un instrumento de medición.

Nota: El umbral de discriminación puede depender, por ejemplo, del ruido (interno o externo), fricción, amortiguamiento, inercia, etc.

[VIM 1984]

6.1.46 VALIDACION: Confirmar por medio de examen y provisión de evidencia objetiva que se cumplen los requisitos particulares para un uso propuesto específico.

[ISO 8402:1994]

6.1.47 VALOR: Valor de referencia aceptado.

Un valor que sirve como referencia de comparación previamente acordada y el cual deriva de:

A. Un valor establecido o teórico, basado en principios científicos.

B. Un valor asignado o certificado, basado en el trabajo experimental de algunas organizaciones nacionales e internacionales.



PROCEDIMIENTO


EN EL LABORARORIO



C. Un valor consensuado o certificado, basado en el trabajo experimental colaborativo bajo el auspicio de un grupo científico o de ingeniería.

D. Cuando a), b) y c) no están disponibles, la experimentación de una cantidad (mensurable), es decir, la medida de una población especificada de medidas.

[ISO 35341]

6.1.48 VALOR VERDADERO: Es el valor consistente con la definición de una cantidad particular dada.

[VIM 1993]

6.1.49 VALOR VERDADERO CONVENCIONAL: Valor atribuido a la cantidad particular y aceptada, algunas veces por convención, que tiene una incertidumbre adecuada para el propósito dado.

Nota: El valor verdadero convencional algunas veces se llama valor asignado, la mejor estimación del valor, valor convencional o valor de referencia. Frecuentemente, se usa una serie de resultados de medidas de una cantidad para establecer un valor verdadero convencional.

[VIM 1993]

6.1.50 VERACIDAD: Es el Grado de concordancia entre el valor promedio obtenido de una gran serie de resultados de análisis y un valor de referencia aceptado.

Nota: La medida de veracidad normalmente se expresa en términos de desviación. Generalmente, no se recomienda tomar a la veracidad como referencia para evaluar la exactitud del valor de la medida.

[ISO 35341]

6.1.51 VERIFICACION: Confirmar por medio de examen y aporte de evidencia objetiva que se cumplen los requisitos específicos.

[VIM 1993]

6.2 DISEÑO, EJECUCION E INFORME:

6.2.1 REQUISITOS A CUMPLIR EN EL PROCESO DE VALIDACION:

El Responsable de la validación interna del método analítico a desarrollar debe diseñar el protocolo de validación, efectuando la descripción detallada por escrito, en forma de instrucción y abarcando como mínimo los siguientes aspectos.

ü Comprobar que el Laboratorio domina el ensayo y lo utiliza correctamente. v Exactitud. v Repetibilidad v Reproducibilidad

ü Determinar: vSelectividad



PROCEDIMIENTO


EN EL LABORARORIO



vLinealidad vIntervalo de trabajo vRepetibilidad vReproducibilidad vReproducibilidad intermedia vEstabilidad vLímite de detección, Límite de cuantificación (si corresponde) v Recuperación v Robustez v Sensibilidad v Incertidumbre

v Realizar Carta de control con los resultados de materiales de referencia. v Controles Intralaboratorio v Participar en ensayos interlaboratorios

6.2.2 Diseño

üDefinición de la aplicación, propósito y alcance del método (considerando compuestos, matrices, tipo de información: cualitativa o cuantitativa, precisión, exactitud, intervalo de trabajo y límites de detección y cuantificación, si corresponde, etc.). üDefinición de los parámetros de rendimiento y criterio de aceptación (deberá respetarse en el proceso de diseño los criterios que para cada tipo de análisis se describen en el presente procedimiento). üDiseño de los experimentos de validación. üDescripción de las características relevantes requeridas para el equipamiento. üCalificación de los materiales, estándares y reactivos. üEl protocolo de validación deberá ser evaluado y autorizado para su ejecución por el Supervisor o Jefe del Departamento.

6.2.3 Ejecución

üRealización de los experimentos de prevalidación. üAjuste de los parámetros del método y/ o los criterios de aceptación si fuera necesario. üRealización de los experimentos de validación interna en forma completa. üDesarrollo de los Métodos de Ensayos para ejecutar el método en la rutina. üDefinición del tipo y frecuencia de pruebas adecuadas para el aseguramiento y/ o control de calidad analítico.

6.2.4 Informe

El Responsable deberá documentar los experimentos y resultados de la validación en el informe, el mismo debe contener la siguiente información:

üEl objetivo y alcance del método (aplicabilidad, tipo). üTipo de compuestos y de matriz. üDetalle de drogas, reactivos, estándares de referencia y preparación de muestras de control. üLista de equipos y requisitos de funcionamiento y rendimiento. üProcedimientos para los controles de calidad de estándares y drogas usadas. üParámetros del método.



PROCEDIMIENTO


EN EL LABORARORIO



üParámetros críticos determinados para la comprobación de robustez (cuando corresponda). üDetalle de condiciones e implementación de los experimentos incluyendo la preparación de la muestra. üProcedimientos estadísticos y cálculos representativos. üProcedimientos para el control de calidad en la rutina. üGráficos representativos, cromatogramas, espectros y curvas de calibración. üCriterios de aceptación de los datos. üIncertidumbre esperada para los resultados de la medida. üConsideraciones de seguridad. üPersona que desarrolló e inicialmente validó el método. üResumen y conclusiones.

El Jefe de Área o el Jefe de Departamento evaluará y aprobará el informe presentado; de cumplir con los criterios establecidos. Puede ocurrir que uno de los puntos del informe no concuerde con lo establecido en la instrucción de trabajo correspondiente a ese método de ensayo (por ejemplo repetibilidad del 7% en vez del 5% exigido) y que de todas maneras, se considere el método adecuado. Esto debe ser fundamentado en el ámbito de la validación por el responsable del ensayo.

Se eleva a la Dirección de Laboratorio, una vez aprobado por la misma, el método es incorporado al Manual de Procedimientos(Operativos Estandarizados) Particulares del área.

6.2.4 Lineamientos para redactar el Procedimiento Particular para la Validación de un Método Químico

En todas las páginas en el encabezado o al pie de página deben constar los siguientes datos:

ORGANISMO

LABORATORIO/ Logo

Código: PP (Procedimiento Particular Número).

Código de Área (si corresponde) Revisión Fecha de entrada en vigencia

Página 1 de TITULO

En la Primera Página el INDICE

1 OBJETIVO

2 ALCANCE

3 REFERENCIAS

4 RESPONSABILIDADES

5 RELACIONES

6 DESARROLLO





PROCEDIMIENTO


EN EL LABORARORIO



REDACTADO POR REVISADO POR APROBADO POR FECHA FECHA FECHA

6.3 Requisitos a Cumplir en el Proceso de Validación:

6.3.1 . Linealidad y Sensibilidad con Patrones(si corresponde)

üAntes de la preparación de los patrones se debe efectuar el control de pureza de los solventes correspondientes, cuando se considere necesario.

üSe deben analizar todos los patrones convenientemente agrupados.

üPara estudiar la linealidad y sensibilidad de respuesta se trabajar con distintas concentraciones (entre cuatro y siete), realizando varios replicados (entre cuatro y seis).

üSe grafica respuesta (área, altura o relación de áreas/ alturas en el caso de utilizar standard interno) en función de la masa de la sustancia utilizada y se efectúa el tratamiento estadístico de los datos, determinando:

vOrdenada al origen

v Pendiente (sensibilidad)

vCoeficiente de correlación

vCoeficiente de variación porcentual para cada nivel de concentración. El coeficiente de correlación debe encontrarse entre 0.980 y 0.990 según el método analítico.

6.3.2 Precisión, Repetibilidad, Reproducibilidad y Selectividad con Material de Referencia o Muestras Fortificadas (en el caso de análisis de residuos y cuando no se disponga de MR).

Se deber analizar en diferentes niveles de concentración (cuatro a seis como mínimo) y varios replicados (mínimo de seis) según el método analítico que se aplique:

v Blanco de reactivos

v Blanco de muestras

v MR para todas las sustancias

Los replicados deben ser distribuidos en días distintos, un duplicado por día.

6.3.2.1 Selectividad

La selectividad da una indicación de cuan fuertemente un resultado es afectado por otros componentes de la muestra. Para probar esto hay varias posibilidades:

v Se agrega el componente de en cantidades sucesivas y se evalúa su influencia.

v Se prueba un estándar certificado de la matriz con cantidades conocidas de la sustancia.



PROCEDIMIENTO


EN EL LABORARORIO



6.3.2.2 Exactitud

Para la evaluación de este parámetro se realiza el análisis de un material de referencia certificado, preferentemente con una matriz semejante a la de la muestra. Sólo en el caso de no existir un material adecuado se puede realizar un ensayo de recuperación. Cuando sea posible, se realizan un mínimo de 10 repeticiones del ensayo, durante tres días consecutivos. Se compara el promedio de los valores obtenidos con el valor de referencia certificado μ, teniendo en cuenta la incertidumbre asociada a ese material.

El módulo de la diferencia da como resultado el sesgo del método: S=

6.3.2.3 Repetibilidad

Puede determinarse de una manera interna. Para ello es necesario tener en cuenta que:

vDeben determinarse suficientes resultados (recomendación: n ≥10 ).

vTodos los pasos del método (incluidas la toma y preparación de la muestra, así como la

calibración) deben realizarse nveces.

6.3.2.4. Reproducibilidad

Su determinación es posible por ensayo de intercomparación o cuando se cuenta con distintos analistas, distintos equipos, etc.

6.3.3. Se determina Recuperación Porcentual (R%) para cada MR y CV% para cada nivel de concentración.

Se grafica Concentración Hallada en función de la Concentración de Referencia. Se efectúa el tratamiento estadístico de los datos, determinando:

vOrdenada al origen pendiente (recuperación promedio)

vCoeficiente de correlación (CV)

vRecuperación % y CV%.

6.3.4 Elaboración de una carta de control analizando un material de referencia.

Se analiza una muestra de control (muestra de retención de una muestra real o un material de referencia certificado o no) junto con las muestras del análisis y el resultado se registra en la carta de control.

μ



PROCEDIMIENTO


EN EL LABORARORIO



Las variantes más importantes son:

v Carta de control de un sólo valor

v Carta de control del blanco

v Carta de control para recuperación

Nota: Es la herramienta de elección para el control interno de rutina de métodos utilizados frecuentemente. Las cartas de control no son adecuadas para métodos que se utilicen menos de alrededor de tres veces al mes.

El procedimiento es en principio el mismo para todos los casos. La diferencia se encuentra en el factor que se controla (contenido de la sustancia, blanco o bien porcentaje de recuperación).

6.3.5 Determinación de LIMITE DE DETECCION (LD) y LIMITE DE CUANTIFICACION (LC)

LIMITE DE DETECCION (LD)

Nota: Es necesario solamente cuando deben tomarse decisiones cualitativas, es decir, si la sustancia está presente o no. Cuando se considere necesario los valores obtenidos para LD deben ser confirmados experimentalmente, fortificando muestras de la misma matriz a los niveles de concentración respectivos y efectuando su análisis con el mismo número de replicados que en la validación correspondiente.

Los procedimientos de determinación posibles son:

v 3 veces la dispersión, expresada como desviación estándar, a partir de mediciones repetidas

del blanco.

v El Promedio + 3 Desvíos Standard del análisis de 20 muestras blanco.

v 2,5 a 5 veces la relación señal / ruido.

v Para los propósitos operativos el LD deberá ser determinado multiplicando por el apropiado

valor estadístico de t (generalmente para un nivel de confianza de 99%) por la desviación

standard obtenida de un mínimo de 7 lecturas), donde el t estadístico es obtenido de

referencias estándares.

LIMITE DE CUANTIFICACION (LC)

Nota: Se emplea cuando se realizan determinaciones de sustancias a nivel de residuos. En esencia se encuentran en la literatura dos formas para determinarlo:



PROCEDIMIENTO


EN EL LABORARORIO



v De manera análoga al límite de detección, en el cual el límite de cuantificación es como

mínimo tres veces el límite de detección, según cada caso.


v Diez (10) veces la relación señal / ruido.

v Por determinación de una incertidumbre de los resultados máxima permisible (dada como

dispersión relativa del 20%, por ejemplo).

6.3.6 Estabilidad

Estabilidad del analito en la solución

v Se prepara nuevas soluciones madre del analito y se diluye, siguiendo las instrucciones de ensayo, para obtener el número suficiente de alícuotas (por ejemplo, 40) de cada concentración seleccionada (en torno al límite de funcionamiento mínimo exigido en el caso de sustancias para las que no se ha establecido un límite permitido, o en torno al límite permitido para las demás sustancias).

v Se preparan soluciones de los analitos empleados en el enriquecimiento y en la solución del análisis final, y de cualquier otra solución de interés (por ejemplo, patrones derivados).

v Se mide el contenido de analito en la solución recién preparada, siguiendo las instrucciones de ensayo.

v Se vierten los volúmenes adecuados en recipientes apropiados, se etiquetan y almacenan

Procedimiento para la determinación de la estabilidad del analito en la solución

v A oscuras a distintas temperaturas y a la luz diurna. v El tiempo de almacenamiento puede ser de 1, 2, 3 y 4 semanas o más si es necesario, es

decir, hasta que se observen los primeros fenómenos de degradación durante la identificación o la cuantificación. Debe registrarse el tiempo máximo y las condiciones óptimas de almacenamiento.

v Se calcula la concentración del analito (o los analitos) en cada alícuota tomando como valor 100 % la solución del analito recién preparado en el momento del análisis.

Resto del analito (%) = Ci × 100/C fresco

C i= concentración en el momento i

C fresco= concentración de la solución recién preparada.

Estabilidad del analito (o los analitos) en la matriz

Se utilizan muestras reales siempre que sea posible. Cuando no disponga de ellas, se utiliza matriz enriquecida con el analito. Se determina la concentración en el material mientras está aún fresco. Se toman otras alícuotas del material después de 1, 2, 4 y 20 semanas, y se determinan las concentraciones. El tejido debe almacenarse como mínimo a − 20 °C, o menos si es necesario.



PROCEDIMIENTO


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6.3.7 Robustez

Nota: El objetivo de la prueba de robustez es optimizar el método analítico y describir que bajo las condiciones establecidas (incluidas sus tolerancias) se pueden obtener resultados suficientemente exactos con una alta seguridad, de manera que el procedimiento funcione confiablemente si se utiliza en otros laboratorios o después de intervalos largos de tiempo.

Un método es más robusto entre menos dependan los resultados del ensayo de una modificación en las condiciones de éste. Al desarrollar un nuevo método analítico debe determinarse la modificación de los resultados por el cambio en las condiciones del ensayo. Las condiciones que afectan el método de medición son por ejemplo:

v Laboratorio, lugar de la medición.

v Personal.

v Aparatos.

v Reactivos, disolventes, estándares, etc.

v Caudal de las fase móvil.

v pH de la fase móvil (por ejemplo en HPLC).

v Gradiente de temperatura (por ejemplo en GC).

Modificaciones pequeñas a estas condiciones deben afectar muy poco o nada al resultado del análisis. Pueden modificarse algunas condiciones del análisis y seguir las afectaciones a los resultados o a los parámetros estadísticos.

Un aspecto importante de la robustez es la estabilidad de todas las muestras, estándares y reactivos, tanto en el almacenamiento como durante las condiciones de ensayo. En este caso pueden ser parámetros a probar:

ü Sensibilidad a la temperatura.

ü Sensibilidad a la luz.

ü Hidrólisis, por ejemplo por la humedad del aire.

ü Facilidad de oxidación.

ü Descomposición química.

ü Efectos catalíticos, por ejemplo por las paredes del contenedor.

ü Adsorción, por ejemplo durante la filtración de disoluciones con trazas.

ü Precipitación, por ejemplo al dejar mucho tiempo una disolución.

Para determinar la robustez de un procedimiento analítico se utiliza el procedimiento de Youden y Steiner, que permite evaluar siete variables con el análisis de sólo ocho muestras.



PROCEDIMIENTO


EN EL LABORARORIO



ü Las variables deben ser elegidas estratégicamente.

ü Cada variable se estudia mediante un valor (o cualidad cuando esto no es posible) alto (A, B,...G) y otro bajo (a, b,...g) y se diseñan ocho pruebas según el ejemplo de la Tabla 1. Los resultados se representan con letras desde s hasta z.

ü A partir de los resultados puede calcularse el efecto de cada una de las variables haciendo la media de los cuatro análisis que contienen la variable en su valor más alto (mayúsculas) y aquéllos que corresponden al valor más bajo (minúsculas). Así, el efecto de cambio del Factor “A” a “a” se mide por la diferencia:

(s+t+u+v)/4 (w+x+y+z)/4

ü Es decir, la media de los resultados (s+t+u+v) equivale a “A” porque las seis variables restantes presentes en estos cuatro resultados se anulan entre sí como consecuencia de que existen siempre dos mayúsculas y dos minúsculas de cada variable. Análogamente, la media de los resultados (w+x+y+z) equivale a “a”.

ü Se calcula el efecto de cada uno de los factores. Finalmente el efecto de cambio de "G" a "g" se mide por la diferencia (s+v+x+y)/4 (t+u+w+z)/4.

ü Al comparar los dos valores medios se conoce la influencia de la variable en el estudio.

ü Para cualquier otra variable se puede proceder de manera similar, como muestra la Tabla 1

Tabla 1: Test de Robustez de Youden para un método analítico

ANALISIS VALOR DE LAS

VARIABLES 1 2 3 4 5 6 7 8

A, a A A A A a a a a B, b B B b b B B b b C, c C c C c C c C c D, d D D d d d d D D E, e E e E e e E e E F, f F f f F F f f F G, g G g g G g G G g

Resultados s t u v w x y z

ü Estableciendo las siete comparaciones posibles (Aa,...Gg) puede conocerse el efecto de cada variable; cuanto mayor sea la diferencia, mayor influencia tendrá dicha variable en el método analítico. Si cualquiera de estas diferencias entre los promedios de subgrupos de cuatro es mayor que (2) 1/2 DS entre los replicados llevados a cabo en las mismas condiciones, es indicación de que el método es sensible a los cambios del factor involucrado. Estas variables recibirán especial atención al redactar el método, remarcando la necesidad de un estricto control para obtener resultados de calidad.



PROCEDIMIENTO


EN EL LABORARORIO



Nota 1: Los factores a estudiar no deben ser necesariamente siete; puede considerarse un número menor de variables. Esto no afectará el balance del diseño del experimento siempre que se lleven a cabo los ocho ensayos indicados.

Nota 2: una información adicional de este Test de Youden es que la desviación standard de los resultados s a z constituye una medida excelente de la imprecisión previsible del método cuando se utiliza para el análisis de rutina, ya que este procedimiento introduce deliberadamente el tipo de variación en las variables que puede esperarse que ocurra durante el empleo normal del método.

6.3.8 Participación en intercomparaciones

Deben tomarse en cuenta los siguientes puntos:

üDan información valiosa solamente cuando las muestras se manejan de la misma manera que las muestras de un análisis normal.

üSe realizan en intervalos de tiempo largos. De ahí que no sean suficientes para el aseguramiento de calidad rutinario, sino que funcionan como complemento de las cartas de control, por ejemplo: Cuanto más distintas sean las matrices de las muestras de intercomparación y las del análisis, menos información dan las intercomparaciones para el análisis rutinario.

üLa interpretación de los resultados de intercomparaciones debe realizarse con el mayor cuidado, especialmente en el caso de resultados aberrantes o desviaciones, para obtener las máximas posibilidades de mejora.

1. Si no se organizan intercomparaciones oficiales o provenientes de proveedores reconocidos, se pueden realizar en su lugar comparaciones con otros laboratorios (n ≥ 7).

2. Para la realización y el tratamiento estadístico de las intercomparaciones debe acatarse la Norma ISO 57251.

7. ARCHIVO Y REGISTROS Conservar los registros como mínimo seis (6) años, o el tiempo que requiera el Organismo de Acreditación; en forma permanente mientras esté en uso.

8. APENDICES Y ANEXOS Anexo 1: Hoja de Modificaciones

Anexo 2: Listado de Distribución del Procedimiento.



PROCEDIMIENTO


EN EL LABORARORIO





FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:



PROCEDIMIENTO


EN EL LABORARORIO







PROCEDIMIENTO

VALIDACIÓN DE METODOS QUÍMICOS NO NORMALIZADOS



INDICE

1 OBJETIVO

2 ALCANCE

3 REFERENCIAS

4 RESPONSABILIDADES

5 RELACIONES

6 DESARROLLO




REVISION N°: 001







PROCEDIMIENTO




1. OBJETIVO:

Establecer una guía para la validación de métodos de ensayo no normalizados, métodos normalizados empleados fuera del alcance previsto, ampliaciones y modificaciones de los métodos normalizados.



2. ALCANCE:

Este procedimiento está destinado a la Validación interna de los métodos analíticos no normalizados, métodos normalizados empleados fuera del alcance previsto, ampliaciones y modificaciones de los métodos normalizados utilizados para el control de alimentos, análisis químicos y residuos químicos.

3. REFERENCIAS:

üNORMA ISO/ IEC 17025/ 1999: Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Ensayo y de Calibración. Punto 5.4. üAOACI Peer Verified Methods 1999.

üThe Fitness for Purpose of Analytical Methods. A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics. EURACHEM Guide. Editor: H. Holcombe, LGC, Teddington: 1998.

üNORMA IRAM 32: “ Metrología. Vocabulario VIM”: 1997.

üQuantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Guide EURACHEMCITAC Guide: 2000.

üNorma ISO 9000: 2000.

üIUPAC, Limit of Detection, Spectrochim . Acta 33 B, 242, 1978.

üStatistical Manual of the AOAC. W.J. Youden and E.H Steiner. 1975 (1990).

üMCOAA: Manual de la Calidad del OAA: 2003.

üDCLE03: Expresión de la Incertidumbre de Medida en las Calibraciones / Ensayos. OAA. Versión 1. Vigencia: 26062003.

ü DCLE05: Guía para la Validación de Métodos de Ensayo. OAA. Versión 1. Vigencia: 26062003.




PROCEDIMIENTO




ü Resolución RC 300/99 y 825/99 (Internalización de Resolución MERCOSUR). üCodex Alimentarius. Alinorm 24/2004. üResolución del Servicio Nacional de Sanidad y Calidad Agroalimentaria (SENASA) 138/2002. üDisposición de la Dirección de Laboratorios y Control Técnico (DILAB) del SENASA 01/2002. üDisposición de la DILAB del SENASA 06/2004.




üDiseñar el protocolo de validación, describiéndolo por escrito, paso a paso en forma de instrucción abarcando como mínimo los siguientes aspectos.

üInforme conteniendo todos los parámetros de validación, Criterio para la revalidación, Consideraciones seguridad, Persona que desarrolló e inicialmente validó el método, Resumen y conclusiones.


üEvalúa el informe. üConfronta los parámetros estadísticos del método obtenidos, o bien las medidas de validación (cartas de control, ensayos de intercomparación) con lo establecido, en forma de informe final (planilla ad hoc). üAprueba el método y lo eleva a la Dirección de Laboratorio. üAprobado por la Dirección de Laboratorio lo incorpora al Manual de Procedimientos (Operativos Estandarizados) Particulares del área.


üEvalúa el informe üSi lo aprueba lo remite al Jefe de Departamento para su implementación. üSi lo rechaza lo remite al Jefe de Departamento para revisión o revalidación.

5. RELACIONES

Manual de Calidad Métodos de Ensayo y Calibración. Validación de Métodos

POEG Nº...... Métodos de Ensayo

POE Nº 7 Estimación de la Incertidumbre de los Items de Ensayo



PROCEDIMIENTO





POE Nº 14 Control de Calidad Interno y Externo. Aseguramiento de la Calidad de los Resultados.

6. DESARROLLO

6.1 Definiciones y/ o abreviaturas



IUPAC: International Union for Pure and Applied Chemistry. LMR: Límite Máximo de Residuos. NATA: National Association of Testing Authorities, Australia. PVMC: PeerVerified Methods Control. POE: Procedimiento Operativo Estandarizado. POEG: Procedimiento Operativo Estandarizado General. PP: Procedimiento (Operativo Estandarizado) Particular. QUAM: Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement VIM: International Vocabulary of basic and general terms in Metrology.


[IUPAC Orange Book]

6.1.2 ANALIZADO: Cantidad particular sujeta a medida.

Nota: la especificación de un analizado puede requerir declaraciones acerca de las magnitudes, tales como tiempo, temperatura y presión.

[VIM 1993]


[ISO 8402: 1994]

6.1.4 CALIDAD: Son todas las cualidades y características de un producto o servicio que tienen capacidad para satisfacer los requisitos establecidos.



PROCEDIMIENTO




[ISO 8402: 1994]


[ISO 8402: 1994]

6.1.6 CONTROL INTERINO DE CALIDAD: Es una serie de procedimientos que lleva a cabo el personal de un laboratorio para el monitoreo continuo de las operaciones y los resultados de las medidas, a fin de decidir si los resultados son lo suficientemente confiables para ser liberados.

[IUPAC Orange Book]


[AOACPVMC]



[ISO 35341]




s: (Σ (xi Xˉ) 2 /n1 1/2

donde i: 1 a n





PROCEDIMIENTO





Nota: esta es una medida de dispersión de la distribución de resultados de análisis bajo condiciones de reproducibilidad. Similarmente la variación de reproducibilidad y coeficiente de reproducibilidad, se podría definir y usar como medidas de dispersión de resultados de análisis bajo condiciones de reproducibilidad.

[ISO 35341]

6.1.12 DISCRIMINACION: Es la capacidad de un instrumento de medición para responder a pequeños cambios en el valor del estímulo.

[VIM 1984] 6.1.16 ESTABILIDAD: La capacidad del método para medir sólo lo que se propone medir.


[AOACPVMC]


[AOACPVMC]



6.1.16 EXACTITUD (DEL INSTRUMENTO DE MEDIDA): Es la capacidad de un instrumento de medida para dar respuestas a un valor verdadero.

Nota: en este contexto, la exactitud es un concepto cualitativo.

[IUPAC Orange Book]



PROCEDIMIENTO






[VIM 1993]

6.1.2.18 LIMITE DE CUANTIFICACION: Es el contenido igual o mayor que el menor punto de concentración de la curva de calibración.



[NATANote #13]



[IUPAC Orange book]


[AOAC PVMC]


[NATA Tech Note#13]



PROCEDIMIENTO





xL = x bl + k S bl




[AOAC PVMC]



[AOACPVMC]








PROCEDIMIENTO






[ISO 35341]


[IUPAC Orange Book]

6.1.25 REACTIVIDAD CRUZADA: Respuesta (del método) a análogos, metabolitos u otros componentes no objetivos que puedan estar presentes en las matrices.

[AOACPVMC]


%R = [(CFCU)/CA] x 100


[AOACPVMC]


[ISO 35341]

6.1.28 REPETIBILIDAD (DE RESULTADOS DE MEDIDAS): Es la proximidad entre los resultados de las medidas sucesivas del mismo analizado llevado a cabo en las mismas condiciones de medidas.

[ISO Orange Book]



PROCEDIMIENTO




6.1.29 REPETIBILIDAD (DE UN INSTRUMENTO DE MEDICION): Es la capacidad que tiene un instrumento de medición para brindar señales similares cercanas a las aplicaciones repetidas del mismo analizado bajo las mismas condiciones de medidas.

[ISO Orange Book)




[ISO 35341]





6.1.33 SELECTIVIDAD (EN ANALISIS): Cualitativa: el grado en que otras sustancias interfieren con la determinación de una sustancia de acuerdo con un procedimiento dado.


6.1.34 SENSIBILIDAD: Es el cambio en la respuesta del instrumento de medición dividido por el cambio correspondiente en el estímulo.

Nota: El estímulo, por ejemplo, puede ser cantidad de analizado presente. La sensibilidad puede depender del valor del estímulo. A pesar de que esta definición se aplica claramente a un instrumento de medición, también se puede aplicar al método analítico globalmente, teniendo en cuenta otros factores tales como el efecto de los pasos de concentración.

[VIM 1984 y IUPAC Orange Book]




PROCEDIMIENTO






6.1.36 VALIDACION: Confirmar por medio de examen y provisión de evidencia objetiva que se cumplen los requisitos particulares para un uso propuesto específico.

[ISO 8402:1994]







[ISO 35341]


[VIM 1993]



[VIM 1993]


[VIM 1993]


6.2.1 REQUISITOS A CUMPLIR EN EL PROCESO DE VALIDACION:



PROCEDIMIENTO




El Responsable de la validación del método analítico no normalizado debe diseñar el protocolo de validación, efectuando la descripción detallada por escrito, en forma de instrucción y abarcando como mínimo los siguientes aspectos.

ü Comprobar que el Laboratorio domina el ensayo y lo utiliza correctamente. v Exactitud. v Repetibilidad v Reproducibilidad

ü Determinar: v Selectividad v Linealidad v Intervalo de trabajo v Estabilidad v Límite de detección, Límite de cuantificación (si corresponde) v Recuperación v Robustez v Sensibilidad v Incertidumbre

v Realizar Carta de control con los resultados de materiales de referencia. v Controles Intralaboratorios. v Participar en ensayos interlaboratorios

6.2.2 Diseño

üDefinición de la aplicación, propósito y alcance del método (considerando compuestos, matrices, tipo de información: cualitativa o cuantitativa, precisión, exactitud, intervalo de trabajo y límites de detección y cuantificación, si corresponde, etc.). üDefinición de los parámetros de rendimiento y criterio de aceptación (deberá respetarse en el proceso de diseño los criterios que para cada tipo de análisis se describen en el presente procedimiento). üDiseño de los experimentos de validación. üDescripción de las características relevantes requeridas para el equipamiento. üCalificación de los materiales, estándares y reactivos. üEl protocolo de validación deberá ser evaluado y autorizado para su ejecución por el Supervisor o Jefe del Departamento.

6.2.3 Ejecución

üRealización de los experimentos de prevalidación. üAjuste de los parámetros del método y/ o los criterios de aceptación si fuera necesario. üRealización de los experimentos de validación interna en forma completa. üDesarrollo de los Métodos de Ensayos para ejecutar el método en la rutina. üDefinición del tipo y frecuencia de pruebas adecuadas para el aseguramiento y/ o control de calidad analítico.

6.2.4 Informe



PROCEDIMIENTO




El Responsable deberá documentar los experimentos y resultados de la validación en el informe, el mismo debe contener la siguiente información:

ü El objetivo y alcance del método (aplicabilidad, tipo). ü Tipo de compuestos y de matriz. ü Detalle de drogas, reactivos, estándares de referencia y preparación de muestras

de control. ü Lista de equipos y requisitos de funcionamiento y rendimiento. ü Procedimientos para los controles de calidad de estándares y drogas usadas. ü Parámetros del método. ü Parámetros críticos determinados para la comprobación de robustez (cuando

corresponda). ü Detalle de condiciones e implementación de los experimentos incluyendo la

preparación de la muestra. ü Procedimientos estadísticos y cálculos representativos. ü Procedimientos para el control de calidad en la rutina. ü Gráficos representativos, cromatogramas, espectros y curvas de calibración. ü Criterios de aceptación de los datos. ü Incertidumbre esperada para los resultados de la medida. ü Consideraciones de seguridad. ü Persona que desarrolló e inicialmente validó el método. ü Resumen y conclusiones.

El Supervisor o el Jefe de Departamento evaluará y aprobará el informe presentado; de cumplir con los criterios establecidos. Puede ocurrir que uno de los puntos del informe no concuerde con lo establecido en la instrucción de trabajo correspondiente a ese método de ensayo (por ejemplo repetibilidad del 7% en vez del 5% exigido) y que de todas maneras, se considere el método adecuado. Esto debe ser fundamentado en el ámbito de la validación por el responsable del ensayo.

Se eleva a la Dirección de Laboratorio, una vez aprobado por la misma, el método es incorporado al Manual de Procedimientos (Operativos Estandarizados) Particulares del área.

6.2.4 Lineamientos para redactar el Procedimiento Particular para la Validación de un Método Químico


ORGANISMO

LABORATORIO LOGO

Código: PP (Procedimiento Particular Numero).




PROCEDIMIENTO




Página 1 de

TITULO


1 OBJETIVO

2 ALCANCE

3 REFERENCIAS

4 RESPONSABILIDADES

5 RELACIONES

6 DESARROLLO



REDACTADO POR REVISADO POR APROBADOPOR

FECHA FECHA FECHA

6.3 Requisitos a Cumplir en el Proceso de Validación:

6.3.1. Linealidad y Sensibilidad con Patrones (si corresponde)

ü Antes de la preparación de los patrones se debe efectuar el control de pureza de los solventes correspondientes, cuando se considere necesario.

ü Se deben analizar todos los patrones convenientemente agrupados. ü Para estudiar la linealidad y sensibilidad de respuesta se trabajar con distintas

concentraciones (entre cuatro y siete), realizando varios replicados (entre cuatro y seis).

ü Se grafica respuesta (área, altura o relación de áreas/ alturas en el caso de utilizar standard interno) en función de la masa de la sustancia utilizada y se efectúa el tratamiento estadístico de los datos, determinando:

v Ordenada al origen v Pendiente (sensibilidad) v Coeficiente de correlación v Coeficiente de variación porcentual para cada nivel de concentración. El coeficiente de correlación debe encontrarse entre 0.980 y 0.990 según el método analítico.

6.3.2 Precisión, Repetibilidad, Reproducibilidad y Selectividad con Material de Referencia o Muestras Fortificadas (en el caso de análisis de residuos y cuando no se disponga de MR).



PROCEDIMIENTO








Los replicados deben ser distribuidos en días distintos.





6.3.2.2 Exactitud

Para la evaluación de este parámetro se realiza el análisis de un material de referencia certificado, preferentemente con una matriz semejante a la de la muestra. Sólo en el caso de no existir un material adecuado se puede realizar un ensayo de recuperación.

Cuando sea posible, se realizan un mínimo de 10 repeticiones del ensayo, durante tres días consecutivos.

Se compara el promedio de los valores obtenidos con el valor de referencia certificado μ, teniendo en cuenta la incertidumbre asociada a ese material.




v Deben determinarse suficientes resultados (recomendación: n ≥10).

v Todos los pasos del método (incluidas la toma y preparación de la muestra, así como la calibración) deben realizarse nveces.

μ



PROCEDIMIENTO








v Ordenada al origen pendiente (recuperación promedio)

v Coeficiente de correlación (CV)

v Recuperación %

v CV%.











Nota: Es necesario solamente cuando deben tomarse decisiones cualitativas, es decir, si la sustancia está presente o no. Cuando se considere necesario los valores obtenidos para LD deben ser confirmados experimentalmente, fortificando muestras de la misma



PROCEDIMIENTO




matriz a los niveles de concentración respectivos y efectuando su análisis con el mismo número de replicados que en la validación correspondiente.


v 3 veces la dispersión, expresada como desviación estándar, a partir de mediciones repetidas del blanco.



v Para los propósitos operativos el LD deberá ser determinado multiplicando por el apropiado valor estadístico de t (generalmente para un nivel de confianza de 99%) por la desviación standard obtenida de un mínimo de 7 lecturas), donde el t estadístico es obtenido de referencias estándares.



v De manera análoga al límite de detección, en el cual el límite de cuantificación es como mínimo tres veces el límite de detección, según cada caso.



v Por determinación de una incertidumbre de los resultados máxima permisible (dada como dispersión relativa del 20%, por ejemplo).

6.3.6 Estabilidad








PROCEDIMIENTO





v A oscuras a distintas temperaturas y a la luz diurna. v El tiempo de almacenamiento puede ser de 1, 2, 3 y 4 semanas o más si es

necesario, es decir, hasta que se observen los primeros fenómenos de degradación durante la identificación o la cuantificación. Debe registrarse el tiempo máximo y las condiciones óptimas de almacenamiento.

v Se calcula la concentración del analito (o los analitos) en cada alícuota tomando como valor 100 % la solución del analito recién preparado en el momento del análisis.

Resto del analito (%) = Ci × 100/C fresco

Ci = concentración en el momento i

C fresco = concentración de la solución recién preparada.



6.3.7 Robustez




v Personal.

v Aparatos.







PROCEDIMIENTO















üLas variables deben ser elegidas estratégicamente.

üCada variable se estudia mediante un valor (o cualidad cuando esto no es posible) alto

(A, B,...G) y otro bajo (a, b,...g) y se diseñan ocho pruebas según el ejemplo de la Tabla

1. Los resultados se representan con letras desde s hasta z.

üA partir de los resultados puede calcularse el efecto de cada una de las variables

haciendo la media de los cuatro análisis que contienen la variable en su valor más alto

(mayúsculas) y aquéllos que corresponden al valor más bajo (minúsculas). Así, el efecto

de cambio del Factor “A” a “a” se mide por la diferencia:

(s+t+u+v)/4 (w+x+y+z)/4

ü Es decir, la media de los resultados (s+t+u+v) equivale a “A” porque las seis variables

restantes presentes en estos cuatro resultados se anulan entre sí como consecuencia de

que existen siempre dos mayúsculas y dos minúsculas de cada variable. Análogamente,

la media de los resultados (w+x+y+z) equivale a “a”.



PROCEDIMIENTO




ü Se calcula el efecto de cada uno de los factores. Finalmente el efecto de cambio de "G"

a "g" se mide por la diferencia (s+v+x+y)/4 (t+u+w+z)/4.


ü Para cualquier otra variable se puede proceder de manera similar, como muestra la

Tabla 1



VARIABLES 1 2 3 4 5 6 7 8



üEstableciendo las siete comparaciones posibles (Aa,...Gg) puede conocerse el efecto

de cada variable; cuanto mayor sea la diferencia, mayor influencia tendrá dicha variable

en el método analítico. Si cualquiera de estas diferencias entre los promedios de

subgrupos de cuatro es mayor que (2) 1/2 DS entre los replicados llevados a cabo en las

mismas condiciones, es indicación de que el método es sensible a los cambios del factor

involucrado. Estas variables recibirán especial atención al redactar el método, remarcando

la necesidad de un estricto control para obtener resultados de calidad.





PROCEDIMIENTO






ü Dan información valiosa solamente cuando las muestras se manejan de la misma manera que las muestras de un análisis normal.

ü Se realizan en intervalos de tiempo largos. De ahí que no sean suficientes para el aseguramiento de calidad rutinario, sino que funcionan como complemento de las cartas de control, por ejemplo: Cuanto más distintas sean las matrices de las muestras de intercomparación y las del análisis, menos información dan las intercomparaciones para el análisis rutinario.

ü La interpretación de los resultados de intercomparaciones debe realizarse con el mayor cuidado, especialmente en el caso de resultados aberrantes o desviaciones, para obtener las máximas posibilidades de mejora.

1. Si no se organizan intercomparaciones oficiales o provenientes de proveedores reconocidos, se pueden realizar en su lugar comparaciones con otros laboratorios (n ≥ 7).

2. Para la realización y el tratamiento estadístico de las intercomparaciones debe acatarse la Norma ISO 57251.


8. APENDICES Y ANEXOS Anexo 1: Hoja de Modificaciones.




PROCEDIMIENTO






FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:



PROCEDIMIENTO








PROCEDIMIENTO

VERIFICACIÓN DE METODOS QUÍMICOS NORMALIZADOS



INDICE

1 OBJETIVO

2 ALCANCE

3 REFERENCIAS

4 RESPONSABILIDADES

5 RELACIONES

6 DESARROLLO




REVISION N°: 001







PROCEDIMIENTO




1. OBJETIVO:

Establecer una guía para la verificación de métodos de ensayo normalizados para confirmar que el Laboratorio puede aplicar correctamente los métodos normalizados antes de utilizarlos para los ensayos. Cualquier variación en el método normalizado implica la repetición de dicha confirmación. Los equipos también deben ser calibrados y/ o validados antes de su uso.



2. ALCANCE:

Este procedimiento está destinado a la Verificación interna de los métodos analíticos métodos normalizados empleados utilizados para el control de alimentos, análisis químicos y residuos químicos.

3. REFERENCIAS:

ü NORMA ISO/ IEC 17025/ 1999: Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Ensayo y de Calibración. Punto 5.4.

ü AOACI Peer Verified Methods 1999.




ü Norma ISO 9000: 2000.





ü DCLE05: Guía para la Validación de Métodos de Ensayo. OAA. Versión 1. Vigencia: 26 062003.


ü Resolución RC 300/99 y 825/99 (Internalización de Resolución MERCOSUR).

ü Codex Alimentarius. Alinorm 24/ 2004.



PROCEDIMIENTO




ü Resolución del Servicio Nacional de Sanidad y Calidad Agroalimentaria (SENASA) 138/2002.

ü Disposición de la Dirección de Laboratorios y Control Técnico (DILAB) del SENASA 01/2002.

ü Disposición de la DILAB del SENASA 06/2004.




ü Diseñar el protocolo de validación, describiéndolo por escrito, paso a paso en forma de instrucción abarcando como mínimo los siguientes aspectos.

ü Informe conteniendo todos los Parámetros de Verificación, Consideraciones seguridad, Persona que verificó el método, Resumen y conclusiones.


ü Evalúa el informe. ü Compara los parámetros estadísticos del método obtenidos con lo establecido en la Norma. ü Aprueba el método y lo eleva a la Dirección de Laboratorio. ü Aprobado por la Dirección de Laboratorio lo incorpora al Manual de Procedimientos (Operativos Estandarizados) Particulares del área.


ü Evalúa el informe ü Si lo aprueba lo remite al Jefe de Departamento para su implementación. ü Si lo rechaza lo remite al Jefe de Departamento para revisión o revalidación.

5. RELACIONES






6. DESARROLLO



PROCEDIMIENTO







IUPAC: International Union for Pure and Applied Chemistry. NATA: National Association of Testing Authorities, Australia. PVMC: PeerVerified Methods Control. POE: Procedimiento Operativo Estandarizado. POEG: Procedimiento Operativo Estandarizado General. PP: Procedimiento (Operativo Estandarizado) Particular. QUAM: Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement VIM: International Vocabulary of basic and general terms in Metrology.


[IUPAC Orange Book]


[ISO 8402: 1994]


[ISO 8402: 1994]

6.1.4 CONTROL INTERNO DE CALIDAD: Es una serie de procedimientos que lleva a cabo el personal de un laboratorio para el monitoreo continuo de las operaciones y los resultados de las medidas, a fin de decidir si los resultados son lo suficientemente confiables para ser liberados.

[IUPAC Orange Book]


[AOACPVMC]




PROCEDIMIENTO





s: (Σ (xi Xˉ) 2 /n1 1/2

donde i: 1 a n





[ISO 35341] 6.1.16 ESTABILIDAD: La capacidad del método para medir sólo lo que se propone medir.


[AOACPVMC]


[AOACPVMC]






PROCEDIMIENTO





[VIM 1993]

6.1.2.13 LIMITE DE CUANTIFICACION: Es el contenido igual o mayor que el menor punto de concentración de la curva de calibración.



[NATANote #13]



[IUPAC Orange book]


[AOAC PVMC]


[NATA Tech Note#13]


xL = x bl + k S bl




PROCEDIMIENTO






[AOAC PVMC]



[AOACPVMC]







[IUPAC Orange Book]


%R = [(CFCU)/CA] x 100


[AOACPVMC]

6.1.20 REPETIBILIDAD: Es la precisión bajo las condiciones de repetibilidad, es decir, condiciones donde los resultados de análisis independientes se obtienen con el mismo método



PROCEDIMIENTO




en ítems de análisis idénticos en el mismo laboratorio por el mismo operador utilizando el mismo equipamiento dentro de intervalos cortos de tiempo.

[ISO 35341]




[ISO 35341]













[ISO 35341]



PROCEDIMIENTO





[VIM 1993]



[VIM 1993]


[VIM 1993]


6.2.1 REQUISITOS A CUMPLIR EN EL PROCESO DE VERIFICACION:

El Responsable de la verificación del método analítico normalizado debe diseñar el protocolo de validación, efectuando la descripción detallada por escrito, en forma de instrucción y abarcando como mínimo los siguientes aspectos.

ü Comprobar que el Laboratorio domina el ensayo y lo utiliza correctamente. v Exactitud. v Repetibilidad v Incertidumbre v Límite de detección, Límite de cuantificación (si la Norma lo indica)

ü Determinar: v Selectividad v Linealidad v Intervalo de trabajo v Reproducibilidad v Estabilidad v Recuperación v Robustez

v Realizar Carta de control con los resultados de materiales de referencia. v Controles Intralaboratorios. v Participar en ensayos interlaboratorios

6.2.2 Diseño

ü Definición de la aplicación, propósito y alcance del método, debe coincidir con la Norma. ü Definición de los parámetros de rendimiento y criterio de aceptación de acuerdo a la

Norma. ü Diseño de los experimentos de verificación.



PROCEDIMIENTO




ü Descripción de las características relevantes requeridas para el equipamiento. ü Calificación de los materiales, estándares y reactivos. ü El protocolo de verificación debe ser evaluado y autorizado para su ejecución por el

Supervisor o Jefe del Departamento.

6.2.3 Ejecución

ü Realización de los experimentos de verificación en forma completa. ü Desarrollo de los Métodos de Ensayos para ejecutar el método en la rutina. ü Definición del tipo y frecuencia de pruebas adecuadas para el aseguramiento y/ o control

de calidad analítico.

6.2.4 Informe

El Responsable debe documentar los experimentos y resultados de la verificación en el informe, el mismo debe contener la siguiente información:

ü El objetivo y alcance del método (aplicabilidad, tipo), tipo de compuestos y de matriz de acuerdo a la Norma.

ü Detalle de drogas, reactivos, estándares de referencia y preparación de muestras de control.

ü Lista de equipos y requisitos de funcionamiento y rendimiento. ü Procedimientos para los controles de calidad de estándares y drogas usadas. ü Parámetros del método. ü Parámetros críticos determinados para la comprobación de robustez (cuando

corresponda). ü Detalle de condiciones e implementación de los experimentos incluyendo la

preparación de la muestra. ü Procedimientos estadísticos y cálculos representativos. ü Procedimientos para el control de calidad en la rutina. ü Gráficos representativos, cromatogramas, espectros y curvas de calibración. ü Criterios de aceptación de los datos. ü Incertidumbre esperada para los resultados de la medida. ü Consideraciones de seguridad. ü Persona que verificó el método. ü Resumen y conclusiones.

El Supervisor o el Jefe de Departamento evalúa y aprueba el informe presentado; de cumplir con los criterios establecidos. Se eleva a la Dirección de Laboratorio, una vez aprobado por la misma, el método es incorporado al Manual de Procedimientos (Operativos Estandarizados) Particulares del área.

6.2.4 Lineamientos para redactar el Procedimiento Particular para la Verificación de un Método Químico


ORGANISMO

LABORATORIO LOGO

Código: PP (Procedimiento Particular Numero).




PROCEDIMIENTO




Página 1 de

TITULO


1 OBJETIVO

2 ALCANCE

3 REFERENCIAS

4 RESPONSABILIDADES

5 RELACIONES

6 DESARROLLO



REDACTADO POR REVISADO POR APROBADOPOR

FECHA FECHA FECHA

6.3 Requisitos a Cumplir en el Proceso de Verificación:

6.3.1. Linealidad con Patrones (si corresponde)

ü Antes de la preparación de los patrones se debe efectuar el control de pureza de los solventes correspondientes, cuando se considere necesario.

ü Se deben analizar todos los patrones convenientemente agrupados.

ü Para estudiar la linealidad y sensibilidad de respuesta se trabajar con distintas concentraciones (entre cuatro y siete), realizando varios replicados (entre cuatro y seis).

ü Se grafica respuesta (área, altura o relación de áreas/ alturas en el caso de utilizar standard interno) en función de la masa de la sustancia utilizada y se efectúa el tratamiento estadístico de los datos, determinando:

v Ordenada al origen

v Pendiente (sensibilidad)

v Coeficiente de correlación

v Coeficiente de variación porcentual para cada nivel de concentración. El coeficiente de correlación debe encontrarse entre 0.980 y 0.990 según el método analítico.

6.3.2 Repetibilidad, Reproducibilidad y Selectividad con Material de Referencia o Muestras Fortificadas (en el caso de análisis de residuos y cuando no se disponga de MR).





PROCEDIMIENTO






Los replicados deben ser distribuidos en días distintos.





6.3.2.2 Exactitud

Para la evaluación de este parámetro se realiza el análisis de un material de referencia certificado, preferentemente con una matriz semejante a la de la muestra. Sólo en el caso de no existir un material adecuado se puede realizar un ensayo de recuperación. Cuando sea posible, se realizan un mínimo de 10 repeticiones del ensayo, durante tres días consecutivos.

Se compara el promedio de los valores obtenidos con el valor de referencia certificado μ, teniendo en cuenta la incertidumbre asociada a ese material.




v Deben determinarse suficientes resultados (recomendación: n ≥10).

v Todos los pasos del método (incluidas la toma y preparación de la muestra, así como la

calibración) deben realizarse nveces.





v Ordenada al origen pendiente (recuperación promedio)

μ



PROCEDIMIENTO




v Coeficiente de correlación (CV)

v Recuperación %

v CV%.











Nota: Es necesario solamente cuando deben tomarse decisiones cualitativas, es decir, si la sustancia está presente o no. Cuando se considere necesario los valores obtenidos para LD deben ser confirmados experimentalmente, fortificando muestras de la misma matriz a los niveles de concentración respectivos y efectuando su análisis con el mismo número de replicados que en la validación correspondiente.


v 3 veces la dispersión, expresada como desviación estándar, a partir de mediciones

repetidas del blanco.



v Para los propósitos operativos el LD deberá ser determinado multiplicando por el apropiado

valor estadístico de t (generalmente para un nivel de confianza de 99%) por la desviación

standard obtenida de un mínimo de 7 lecturas), donde el t estadístico es obtenido de

referencias estándares.



PROCEDIMIENTO






v De manera análoga al límite de detección, en el cual el límite de cuantificación es como

mínimo tres veces el límite de detección, según cada caso.



v Por determinación de una incertidumbre de los resultados máxima permisible (dada

como dispersión relativa del 20%, por ejemplo).

6.3.6 Estabilidad







v A oscuras a distintas temperaturas y a la luz diurna. v El tiempo de almacenamiento puede ser de 1, 2, 3 y 4 semanas o más si es necesario, es decir, hasta que se observen los primeros fenómenos de degradación durante la identificación o la cuantificación. Debe registrarse el tiempo máximo y las condiciones óptimas de almacenamiento. v Se calcula la concentración del analito (o los analitos) en cada alícuota tomando como valor 100 % la solución del analito recién preparado en el momento del análisis.

Resto del analito (%) = Ci × 100/Cfresco

Ci= concentración en el momento i

Cfresco= concentración de la solución recién preparada.





PROCEDIMIENTO




6.3.7 Robustez




v Personal.

v Aparatos.
















ü Las variables deben ser elegidas estratégicamente.



PROCEDIMIENTO




ü Cada variable se estudia mediante un valor (o cualidad cuando esto no es posible) alto (A,

B,...G) y otro bajo (a, b,...g) y se diseñan ocho pruebas según el ejemplo de la Tabla 1.

Los resultados se representan con letras desde s hasta z.

ü A partir de los resultados puede calcularse el efecto de cada una de las variables haciendo

la media de los cuatro análisis que contienen la variable en su valor más alto (mayúsculas)

y aquéllos que corresponden al valor más bajo (minúsculas). Así, el efecto de cambio del

Factor “A” a “a” se mide por la diferencia:

(s+t+u+v)/4 (w+x+y+z)/4

ü Es decir, la media de los resultados (s+t+u+v) equivale a “A” porque las seis variables

restantes presentes en estos cuatro resultados se anulan entre sí como consecuencia de

que existen siempre dos mayúsculas y dos minúsculas de cada variable. Análogamente, la

media de los resultados (w+x+y+z) equivale a “a”.

ü Se calcula el efecto de cada uno de los factores. Finalmente el efecto de cambio de "G" a

"g" se mide por la diferencia (s+v+x+y)/4 (t+u+w+z)/4.


ü Para cualquier otra variable se puede proceder de manera similar, como muestra la Tabla 1



VARIABLES 1 2 3 4 5 6 7 8



ü Estableciendo las siete comparaciones posibles (Aa,...Gg) puede conocerse el efecto de

cada variable; cuanto mayor sea la diferencia, mayor influencia tendrá dicha variable en el

método analítico. Si cualquiera de estas diferencias entre los promedios de subgrupos de

cuatro es mayor que (2) 1/2 DS entre los replicados llevados a cabo en las mismas

condiciones, es indicación de que el método es sensible a los cambios del factor



PROCEDIMIENTO




involucrado. Estas variables recibirán especial atención al redactar el método, remarcando

la necesidad de un estricto control para obtener resultados de calidad.





ü Dan información valiosa solamente cuando las muestras se manejan de la misma manera

que las muestras de un análisis normal.

ü Se realizan en intervalos de tiempo largos. De ahí que no sean suficientes para el

aseguramiento de calidad rutinario, sino que funcionan como complemento de las cartas de

control, por ejemplo: Cuanto más distintas sean las matrices de las muestras de

intercomparación y las del análisis, menos información dan las intercomparaciones para el

análisis rutinario.

ü La interpretación de los resultados de intercomparaciones debe realizarse con el mayor

cuidado, especialmente en el caso de resultados aberrantes o desviaciones, para obtener

las máximas posibilidades de mejora.

1. Si no se organizan intercomparaciones oficiales o provenientes de proveedores

reconocidos, se pueden realizar en su lugar comparaciones con otros laboratorios (n ≥ 7).

2. Para la realización y el tratamiento estadístico de las intercomparaciones debe acatarse la

Norma ISO 57251.






PROCEDIMIENTO






PROCEDIMIENTO






FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:



PROCEDIMIENTO








PROCEDIMIENTO

VALIDACIÓN DE METODO QUÍMICO REQUERIDO POR EL

CLIENTE



INDICE

1 OBJETIVO

2 ALCANCE

3 REFERENCIAS

4 RESPONSABILIDADES

5 RELACIONES

6 DESARROLLO




REVISION N°: 001







PROCEDIMIENTO


CLIENTE



1. OBJETIVO:

Establecer una guía para la validación de métodos de ensayo no normalizados, desarrollados o diseñados por el Laboratorio, métodos normalizados empleados fuera del alcance previsto, ampliaciones y modificaciones de los métodos normalizados y para las verificaciones necesarias para confirmar que puede aplicar correctamente los métodos normalizados antes de utilizarlos para los ensayos.


La realización de actividades de validación de los métodos de ensayo utilizados por el propio laboratorio, contempla la satisfacción de las necesidades del cliente y la adecuación para realizar los ensayos previstos.


2. ALCANCE:

Este procedimiento está destinado a la Validación y /o Verificación interna de los métodos analíticos no normalizados, métodos normalizados empleados fuera del alcance previsto, ampliaciones y modificaciones de los métodos normalizados y para las verificaciones necesarias para confirmar que puede aplicar correctamente los métodos normalizados antes de utilizarlos para los ensayos, utilizados para el control de alimentos, análisis químicos y residuos químicos.

3. REFERENCIAS:






ü Norma ISO 9000: 2000.





PROCEDIMIENTO


CLIENTE





ü DCLE05: Guía para la Validación de Métodos de Ensayo. OAA. Versión 1. Vigencia: 26062003.


ü Resolución RC 300/99 y 825/99 (Internalización de Resolución MERCOSUR).

ü Codex Alimentarius. Alinorm 24 A.





La aplicación de este documento es responsabilidad todo el personal, en sus diferentes niveles. Supervisores, Jefes de Departamento, Jefe de Laboratorio, profesionales y técnicos, ya sea de planta permanente o contratada, que desempeña funciones en la Dirección de Laboratorios.

El profesional responsable de la validación y/ o verificación interna del método analítico debe

ü Diseñar el protocolo de validación/ verificación, describiéndolo por escrito, paso a paso en forma de instrucción abarcando como mínimo los siguientes aspectos.

ü Informe conteniendo todos los parámetros de validación, Criterio para la revalidación, Consideraciones seguridad, Persona que desarrolló e inicialmente validó el método, Resumen y conclusiones.


ü Evalúa el diseño, si lo aprueba, lo eleva a la Dirección de Laboratorio. ü Evalúa el informe. ü Confronta los parámetros estadísticos del método obtenidos con lo establecido en

forma de informe final (planilla ad hoc) y /o la Norma. ü Aprueba el método y lo eleva a la Dirección de Laboratorio. ü Aprobado por la Dirección de Laboratorio lo incorpora al Manual de Procedimientos

(Operativos Estandarizados) Particulares del área.



PROCEDIMIENTO


CLIENTE




ü Evalúa el diseño, si lo aprueba, lo eleva al Cliente para su aprobación. ü Evalúa el informe. ü Si lo aprueba lo remite al Jefe de Departamento para su implementación. ü Si lo rechaza lo remite al Jefe de Departamento para revisión o revalidación.

5. RELACIONES



POE Nº 3 Validación de Métodos Químicos Desarrollados en el Laboratorio

POE Nº 4 Validación de Métodos Químicos No Normalizados

POE Nº 5 Verificación de Métodos Químicos Normalizados




6. DESARROLLO

6.1 El cliente requiere que se trabaje con un Método Normalizado

Se procede según el POE Nº 5 para verificación de Métodos Químicos Normalizados, POE Nº 7 Estimación de la Incertidumbre, POE Nº 8 Control de Datos y POE Nº 14 Control de Calidad Interno y Externo. Aseguramiento de la Calidad de los Resultados.

6.2 El cliente requiere que se trabaje con un Método No Normalizado, sobre otro tipo de producto o una modificación del Método Normalizado.

Se procede según el POE Nº 4 para Validación de Métodos Químicos No Normalizados, Nº 7 Estimación de la Incertidumbre, POE Nº 8 Control de Datos y POE Nº 14 Control de Calidad Interno y Externo. Aseguramiento de la Calidad de los Resultados.

6.3 El cliente requiere que se trabaje con un Método Propio, de una Publicación Científica, etc.

Se procede según el POE Nº 3 para Validación de Métodos Químicos Desarrollados en el Laboratorio, POE Nº 7 Estimación de la Incertidumbre, POE Nº 8 Control de Datos y POE Nº 14 Control de Calidad Interno y Externo. Aseguramiento de la Calidad de los Resultados.

En los casos 6.2 y 6.3 se debe realizar una evaluación de disponibilidad de personal, equipos, reactivos, insumos y el costo final debe ser aprobado por el Cliente.



PROCEDIMIENTO


CLIENTE








PROCEDIMIENTO


CLIENTE





FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:



PROCEDIMIENTO


CLIENTE







PROCEDIMIENTO

ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE DE LA MEDICION



INDICE

1 OBJETIVO

2 ALCANCE

3 REFERENCIAS

4 RESPONSABILIDADES

5 RELACIONES

6 DESARROLLO




REVISION N°: 001







PROCEDIMIENTO




1. OBJETIVO:

Establecer una guía para la identificación de las fuentes y la estimación dela incertidumbre de métodos de ensayo.

2. ALCANCE:

Este procedimiento está destinado a la identificación de las fuentes y la estimación de la incertidumbre de métodos de ensayo desarrollados o diseñados por el Laboratorio, métodos normalizados empleados fuera del alcance previsto, ampliaciones y modificaciones de los métodos normalizados y para las verificaciones de los métodos normalizados.

3. REFERENCIAS:

üNORMA ISO/ IEC 17025/ 1999: Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Ensayo y de Calibración. Punto 5.4. üAOACI Peer Verified Methods 1999.

üThe Fitness for Purpose of Analytical Methods. A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics. EURACHEM Guide. Editor: H. Holcombe, LGC, Teddington: 1998.

üQuantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Guide EURACHEMCITAC Guide: 2000.

üStatistical Manual of the AOAC. W.J. Youden and E.H Steiner. 1975 (1990).

üMCOAA: Manual de la Calidad del OAA: 2003.

üDCLE03: Expresión de la Incertidumbre de Medida en las Calibraciones / Ensayos. OAA. Versión 1. Vigencia: 26062003.

üILACG17: 2002 Introducing the Concept of Uncertainty of Measurement in Testing in Association with the Application of the Standard ISO/IEC 17025.

üDisposición de la Dirección de Laboratorios y Control Técnico (DILAB) del SENASA 01/2002.

üDisposición de la DILAB del SENASA 06/2004.


La aplicación de este procedimiento es responsabilidad todo el personal, en sus diferentes niveles. Supervisores, Jefes de Departamento, Jefe de Laboratorio, profesionales y técnicos, ya sea de planta permanente o contratada, que desempeña funciones en la Dirección de Laboratorio.

5. RELACIONES



PROCEDIMIENTO




Manual de Calidad Métodos de Ensayo y Calibración. Validación de Métodos.

POEG Nº ... Métodos Ensayo.

PCG N° ...... Recepción Y Circulación De Muestras En Condiciones Controladas.

PCG Nº....... Informe de Resultados de Ensayo.

POE Nº 12 Muestreo de los Items de Ensayo.

POE Nº 13 Manipuleo de los Items de Ensayo.

POE Nº 14 Control de Calidad Interno y Externo, Aseguramiento de la Calidad de los Resultados.

POE Nº 15 Informe de los Resultados.

Métodos de Ensayo

6. DESARROLLO



AOACI: AOAC INTERNATIONAL: Association of Official Analytical Chemists. ISO: International Standardization Organization IEC: International Electrotechnical Commission. IUPAC: International Union for Pure and Applied Chemistry. PVMC: PeerVerified Methods Control. POE: Procedimiento Operativo Estandarizado. POEG: Procedimiento Operativo Estandarizado General. PP: Procedimiento (Operativo Estandarizado) Particular. QUAM: Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement VIM: International Vocabulary of basic and general terms in Metrology.



[ISO 35341]




PROCEDIMIENTO






s: (Σ (xi Xˉ) 2 /n1 1/2

donde i: 1 a n





[ISO 35341]



[VIM 1993]



PROCEDIMIENTO











[ISO 35341]


%R = [(CFCU)/CA] x 100


[AOACPVMC]



PROCEDIMIENTO





[ISO 35341]




[ISO 35341]




6.1.13 VALOR: Valor de referencia aceptado. Un valor que sirve como referencia de comparación previamente acordada y el cual deriva de:

A. Un valor establecido o teórico, basado en principios científicos. B. Un valor asignado o certificado, basado en el trabajo experimental de algunas

organizaciones nacionales e internacionales. C. Un valor consensuado o certificado, basado en el trabajo experimental

colaborativo bajo el auspicio de un grupo científico o de ingeniería. D. Cuando a), b) y c) no están disponibles, la experimentación de una cantidad

(mensurable), es decir, la medida de una población especificada de medidas.

[ISO 35341]


[VIM 1993]



PROCEDIMIENTO






[VIM 1993] 6.2 Incertidumbre de los resultados

Es un parámetro de identificación central e imprescindible para preparar una acreditación según Guía ISO 17025. Incluye los errores sistemáticos y aleatorios.

Los laboratorios deben tener y aplicar procedimientos para estimar la incertidumbre dela medición, deben identificar todos los componentes de la incertidumbre, entre ellas pueden encontrarse:

v definición incompleta del mensurando

v definición imperfecta del mensurando

v muestreo

v preparación de muestras

v condiciones ambientales

v desviaciones personales en la lectura de instrumentos analógicos

v límites en la discriminación o resolución del instrumento

v valores inexactos de los patrones y materiales de referencia utilizados

v valores inexactos de constantes y otros parámetros obtenidos de fuentes externas y utilizados en el algoritmo para la obtención de datos

6.3 Para su determinación y especificación existen varias posibilidades:

ü Indicación acerca de la repetibilidad.

ü Resultados de las cartas de control.

ü Resultado de intercomparaciones.

La evaluación debe ser realizada por personal experimentado, competente y, por lo

tanto, autorizado.

6.3.1 Indicación acerca de la Repetibilidad:



PROCEDIMIENTO




Nota: Una posibilidad es procesar en total 25 fortificados correspondientes a 5 (cinco) niveles de concentración por quintuplicado, por lo tanto se dispone de 25 valores de Recuperación Porcentual (R %).

Calcular la desviación standard relativa DSR, según:

DS (R %) DS (R %): desvío standard de las R %. DSR = ——————

R % (Prom.) R % (Prom.): recuperación promedio.

Calcular la Incertidumbre expandida (U) para una medida "c" multiplicando la DSR por un factor de cobertura "k" y c.

U = DSR x k x c

El valor de k es 2 para un nivel de confianza de 95 %.

Nota: La Incertidumbre Porcentual también puede ser determinada a partir de por lo menos 25 valores experimentales de R % correspondientes a análisis de rutina, según el mismo procedimiento, como es recomendable trabajar con 50 datos, por lo tanto cuando se cuente con 50 valores de R % recalcular la incertidumbre. La incertidumbre debe ser recalculada anualmente o cuando se produce un cambio importante en el método, por ejemplo cambio del personal, nuevos equipos (detector, espectrómetro, columna analítica) que muestren respuesta del analito marcadamente diferente.











PROCEDIMIENTO




Nota: Para análisis composicional de alimentos si no se dispone de material de referencia, se puede tomar una partida homogénea de un alimento, asegurarse de homogeneizar luego muy bien, fraccionar y guardar rotuladas y herméticamente cerradas en 50 envases, tomar cada frasco como una muestra, analizarla por duplicado y construir la carta de control con los 50 datos por duplicado.



üDan información valiosa solamente cuando las muestras se manejan de la misma manera que las muestras de un análisis normal.

üSe realizan en intervalos de tiempo largos. De ahí que no sean suficientes para el aseguramiento de calidad rutinario, sino que funcionan como complemento de las cartas de control, por ejemplo: Cuanto más distintas sean las matrices de las muestras de intercomparación y las del análisis, menos información dan las intercomparaciones para el análisis rutinario.

üLa interpretación de los resultados de intercomparaciones debe realizarse con el mayor cuidado, especialmente en el caso de resultados aberrantes o desviaciones, para obtener las máximas posibilidades de mejora.

üNota: Si no se organizan intercomparaciones oficiales o provenientes de proveedores reconocidos, se pueden realizar en su lugar comparaciones con otros laboratorios (n ≥ 7). Para la realización y el tratamiento estadístico de las intercomparaciones debe acatarse la Norma ISO 57251.


8. APENDICES Y ANEXOS Anexo 1: Hoja de Modificaciones Anexo 2: Listado de Distribución del Procedimiento.



PROCEDIMIENTO






FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:



PROCEDIMIENTO








PROCEDIMIENTO

CONTROL DE DATOS



INDICE

OBJETIVO

ALCANCE

REFERENCIAS

RESPONSABILIDADES

RELACIONES

DESARROLLO

ARCHIVO Y REGISTROS

APENDICES Y ANEXOS


REVISION N °: 001







PROCEDIMIENTO

CONTROL DE DATOS



1. OBJETIVO:

Establecer los requisitos para garantizar el control de los datos y la seguridad de la información contenidos en las computadoras y equipos computarizados.

2. ALCANCE:

Se aplica a todos los ensayos que se realizan en el Departamento de Química, al ingreso de resultados y/ o datos de los ensayos correspondientes a las muestras, la emisión de los protocolos, consultas y generación de informes estadísticos. Toda la documentación contenida en las computadoras de las áreas, considerada de interés por el personal responsable y que afecta al Sistema de la Calidad.

3. REFERENCIAS:



Los profesionales y técnicos del Departamento de Química tienen la responsabilidad de implementar y cumplir el presente procedimiento.

5. RELACIONES:

Manual de CalidadManipulación de Muestras.

PCG Nº...... Recepción y Circulación de Muestras en Condiciones Controladas.


Resolución del Servicio Nacional de Sanidad y Calidad Agroalimentaria (SENASA) 138/2002.

6. DESARROLLO:

6.1 Control de Datos

üLos cálculos y transferencia de datos deben ser verificados por la persona que lo realiza y por un supervisor.

üSi se desarrollan fórmulas en una planilla Excel para realizar cálculos, debe verificarse su correcto desempeño mediante el uso de calculadora o manualmente.

üCuando se utilizan computadores o equipos automatizados para captar, procesar, registrar, informar o almacenar los datos de ensayo y/ o calibraciones se debe asegurar

v El soporte lógico de la computadora (software) desarrollado por el usuario está documentado en detalle y ha sido validado para asegurar su uso, mediante el uso de calculadora o manualmente.

v Se establecen e implementan los procedimientos parar proteger los datos, tales como integridad y confidencialidad de ingreso o recolección de datos, almacenamiento, transmisión y procesamiento.



PROCEDIMIENTO

CONTROL DE DATOS



v Se realiza mantenimiento de las computadoras y de los equipos automatizados con el fin de asegurar que funcionan adecuadamente

v Que las condiciones ambientales y de operación son las adecuadas para preservar la integridad de los datos.

6.2 Reglas de gestión:

6.2.1 Identificación de información almacenada electrónicamente:

ü Debe constar del nombre/ abreviatura o código de identificación conocido por el Responsable del Área y estar disponible de ser requerida por la Dirección del Laboratorio.

6.2.2 Actualización e Identificación de los cambios:

ü Cualquier actualización o cambio que se realice en la información debe identificarse. ü Se sugiere de ser posible, el uso de la herramienta “Control de Cambios” del Programa Office, la que además de resaltar el texto modificado o nuevo permite ver el texto eliminado.

6.2.3 Protección de la información:

ü Toda información que requiera ser protegida para evitar que personas no autorizadas introduzcan modificaciones /cambios o borren datos deberá ser transformada a un formato de solo lectura o con un código /clave que impida su acceso.

ü El código o la clave debe ser entregado en sobre cerrado a la Dirección del Laboratorio.

6.2.4 Ingreso al Sistema Informático del Laboratorio

üEl operador deberá ingresar su nombre de usuario y clave para poder acceder a las diferentes opciones de trabajo.

Debe tenerse en cuenta que cada operador visualizará sólo aquellas opciones a las cuales está autorizado.

üSe desarrollan las opciones disponibles para los usuarios generales de cada sector, es decir aquellos que deben:

v Recibir y registrar el ingreso de muestras en su sala

v.Registrar resultados de ensayos realizados

v.Revisar los resultados registrados para una orden de análisis determinada

v.Emitir los protocolos analíticos

v.Efectuar consultas generales y obtener información estadística

Una vez registrados los datos estos podrán ser controlados por el usuario que posea el nivel de autorización correspondiente.

6.3 Resguardo de Información

üLa persona designada como Responsable del resguardo de la información debe tomar las medidas necesarias para identificar, resguardar y asegurar la información disponible en sus



PROCEDIMIENTO

CONTROL DE DATOS



computadoras, realizar, archivar y conservar copias electrónicas de seguridad como mínimo de la siguiente documentación:

vCopias electrónicas de seguridad: (Diskette/ CD/ Zip drive.), correctamente etiquetadas, consignando el detalle de la información contenida, la fecha en que se efectúo la copia y el número de versión de cada documento (sí correspondiera):

§ Toda la documentación general del Sistema de Gestión de la Calidad, por el Responsable de Calidad del Laboratorio.

§ Todo procedimiento e instructivo particular de las Áreas, por sus Responsables.

§ Todo registro disponible en formato electrónico, en el cual la pérdida de su información ponga en duda el cumplimiento o la demostración de las actividades relacionadas con el mismo.

§ Toda otra información disponible en carpetas / archivos electrónicos considerada de interés y que afecte el cumplimiento del sistema de calidad.

Deben ser colocadas en un lugar de acceso restringido.


Todos estos archivos deben conservarse como mínimo durante seis años.

8. PENDICES Y ANEXOS

Anexo 1: Hoja de Modificaciones




PROCEDIMIENTO

CONTROL DE DATOS




VERSIÓN Nº: 001 HOJA Nº: MODIFICACIONES:

FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:



PROCEDIMIENTO

CONTROL DE DATOS





RECUPER A VERSIÓN

Nº FECHA FIRMA ACLARACION



PROCEDIMIENTO

ANÁLISIS DE RESIDUOS DE TETRACICLINAS EN TEJIDO

Código: POE EJ G Revisión: 1 Fecha: 01 de Marzo de 2005 PAGINA : 1 de 15


INDICE

1 OBJETIVO

2 ALCANCE

3 REFERENCIAS

4 RESPONSABILIDADES

5 RELACIONES

6 DESARROLLO




REVISION N°: 001







PROCEDIMIENTO




1. OBJETIVO:

Determinación de residuos de Tetraciclinas en tejido bovino.

2. ALCANCE:

Este método analítico permite la determinación de residuos de Oxitetraciclina, Tetraciclina y Clortetraciclina en tejido bovino en el rango analítico de 20 a 200 ng/mg.

3. REFERENCIAS:

ü NORMA ISO/ IEC 17025/ 1999: Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Ensayo y de Calibración. Punto 5.4. ü Determination of tetracycline antibiotics in animal tissues of foodproducing animals by high performance liquid chromatography using solidphase extration. •Josef Sokol, Eva Matisova: Journal of Chromatography A. Vol. 669, pág. 7580 (1994).

ü Chromatographic analysis of tetracycline antibiotics in food. Hisao Oka, Yuko Ito, Hiroshi Matsumoto: Journal of Chromatography A. Vol. 882, pág. 109133 (2000).


Profesionales y técnicos del Departamento de Química.

5. RELACIONES:

POEG N °...: Elaboración, revisión y aprobación de Documentos del Sistema de Gestión de la Calidad.

POE N °2: Capacitación del Personal.

POE N °3: Validación Interna de Métodos Desarrollados en el Laboratorio.

POE Nº 7: Estimación de la Incertidumbre de la Medición.

POE Nº 8: Control de Datos.

POE N °12: Manejo de Patrones y Materiales de Referencia.

POE N °15: Control de Calidad interno y externo, Aseguramiento de la Calidad de los Resultados.

Resolución del Servicio Nacional de Sanidad y Calidad Agroalimentaria (SENASA)138/02

Disposición de la Dirección de Laboratorios y Control Técnico (DILAB)SENASA 1/02 .

Disposición DILABSENASA 6/04 .

6. DESARROLLO:

6.1 Resumen:

Las Tetraciclinas son extraídas del tejido con Buffer Mc Ilvaine EDTA, luego son concentradas y purificadas a través de una columna HLB. Posteriormente las mismas son cuantificadas por HPLC.



PROCEDIMIENTO




6.2 Definiciones y Abreviaturas:

Definición: las Tetraciclinas son antibióticos de uso frecuente en ganado bovino.

Abreviaturas: TTC: Tetraciclinas. OTC: Oxitetraciclina. TCC: Tetraciclina. CTC: Clortetraciclina. CT: Concentración de Trabajo. CNR: Concentración Nominal de Referencia. HPLC: Cromatografía Líquida de Alta Resolución. DAD: Detector de Arreglo de Diodos. LC: Límite de Cuantificación. LD: Límite de Detección. % R: Porcentaje de Recuperación. CV %: Coeficiente de Variación Porcentual. p.a.: Para análisis. DS: Desvío standard. T: Temperatura. rpm: revoluciones por minuto.

6.3 Equipamiento

6.3.1 Materiales de Laboratorio:

Matraces aforados color caramelo de 50 ml, con tapa esmerilada.

Jeringas de 50, 100 y 250 µl marca Hamilton o similar.

Probetas de 25, 100, 500 y 1000 ml.

Pipetas graduadas de 1, 2 y 10 ml.

Vasos de precipitados de 100 y 250 ml.

Erlenmeyers de 500 ml con unión esmerilada.

Dosificadores de 5 y 10 ml.

Tubos de centrífuga de polipropileno de 50 ml.

Espátula o cuchara metálica.

Tubos de centrífuga de polipropileno de 15 ml.

Equipo para filtrar solventes marca Supelco o similar.

Filtros de Nylon para solventes de 0,45 µm x 47 mm de diámetro.

Viales de vidrio de 1,5 ml con tapa a presión hermética.

Parafilm.

6.3.2 Instrumental:

pHMetro marca Metrohm o similar.



PROCEDIMIENTO




Agitador tipo vortex marca Vortex Genie 2 o similar.

Balanza analítica marca Mettler AT261 o similar.

Balanza granataria marca Mettler P1200N o similar.

Estufa marca Erovne o similar.

Heladera (48 °C) marca Gafa o similar.

Freezer (15 a 20 °C) marca Gafa o similar.

Bomba de vacío marca GE Motors o similar.

Manifold para extracción en fase sólida marca Whatman o similar.

Cromatógrafo Líquido de Alta Resolución HewlettPackard modelo 1100, equipado con detector DAD e inyector automático.

Columna ODS Hypersil C18, 5 µm, 200 x 2,1 mm, marca HewlettPackard.

Guarda columna ODSHypersil C18, 5 µm, 200 x 4,6 mm, marca HewlettPackard.

Centrífuga marca Beckman, modelo GS6R o similar.

Homogeneizador con rotor pequeño, marca Ultraturrax o similar.

6.4 Reactivos y Soluciones:

Agua bidestilada, conductividad menor a 2 µS/cm y sólidos totales disueltos menor a 0,2 µg/ml, marca Torbidoni o similar.

Hidróxido de Sodio, calidad p.a., marca Anedra o similar.

Acido Clorhídrico 37 %, calidad p.a., marca Merck o similar.

Acido cítrico monohidrato, calidad ACS, marca Riedel de Haën o similar.

Cloruro de Calcio dihidrato, calidad ACS, marca Merck o similar.

Acetato de Sodio trihidrato, calidad ACS, marca Mallinckrodt o similar.

Fosfato monoácido de Sodio, calidad p.a., marca Merck o similar.

Acido Etilendiaminotetraacético sal disódica, calidad ACS, marca Anedra o similar.

Acido Tricloroacético, calidad ACS, marca Merck o similar.

Metanol, calidad p.a., marca Merck o similar.

Metanol, calidad HPLC, marca Baker o similar.

Agua, calidad HPLC, marca Merck o similar.

Columnas Waters Oasis HLB de 60 mg, 3 ml de capacidad, relleno de polidivinilbencenocoN vinilpirrolidona. N ° Catálogo WAT094226.

Solución de Acido Clorhídrico al 20 % p/v:

Preparación: Diluir aproximadamente 45 ml de Ácido Clorhídrico concentrado en agua en una probeta de 100 ml. Agitar. Llevar a volumen.



PROCEDIMIENTO




Solución de Hidróxido de Sodio al 20% p/v:

Preparación: Disolver 20 g de Hidróxido de Sodio con agua bidestilada (aproximadamente 70 ml) en un vaso de precipitados de 250 ml. Agitar. Trasvasar a una probeta de 100 ml y llevar a volumen. Almacenar en recipiente de polipropileno.

Solución Buffer Mc Ilvaine EDTA 0.01M pH 3,50:

Preparación: Disolver 6,78 g de Acido Cítrico monohidrato, 3,22 g de Fosfato monoácido de Sodio y 1,85 g de EDTA disódico en aproximadamente 450 ml de agua bidestilada en una probeta de 500 ml. Ajustar hasta pH 3,50 con solución de Acido Clorhídrico al 20 % p/v. Llevar a volumen. Esta solución debe preparase en el día.

Solución de Ácido Tricloroacético 1 g/ml:

Preparación: Disolver 15 g de Acido Tricloroacético en agua bidestilada en una probeta de 25 ml con tapa. Agitar. Llevar a volumen final de 15 ml. Esta solución debe prepararse en el día.

Solución Buffer pH=6,50 para fase móvil:

Preparación: Disolver 6,80 g. de Acetato de Sodio trihidrato, 5,88 g de Cloruro de Calcio dihidrato y 9,31 g de EDTA disódico en aproximadamente 950 ml de agua HPLC, en una probeta de 1000 ml. Ajustar hasta pH 6,50 por agregado de solución de Hidróxido de Sodio al 20% p/v. Llevar a volumen.

6.5 Patrones y Material de Referencia:

Oxitetraciclina: Patrón sólido marca Sigma o similar.

Tetraciclina: Patrón sólido marca Sigma o similar.

Clortetraciclina: Patrón sólido marca Sigma o similar.

Material de Referencia: Tejido conteniendo las tres sustancias proveedor FAPAS o similar.

Tanto los patrones como los materiales de referencia deben indicar en su certificado la pureza o concentración y la incertidumbre, así como fecha de preparación y de vencimiento.

Solución madre de Oxitetraciclina base de 1 mg/ml:

Pesar con exactitud de 0,1 mg, alrededor de 50 mg de Oxitetraciclina base en un matraz aforado color caramelo de 50 ml. Disolver y llevar a volumen con Metanol HPLC y registrar el peso final. Registrar la Temperatura Ambiente. Convertir la masa en volumen mediante tablas de Densidad vs. Temperatura. Duración 3 meses.

Solución madre de Tetraciclina base de 1 mg/ml:

Pesar con exactitud 0,1 mg, alrededor de 50 mg de Tetraciclina base en un matraz aforado color caramelo de 50 ml. Disolver y llevar a volumen con Metanol HPLC y registrar el peso final. Registrar la Temperatura Ambiente. Convertir la masa en volumen mediante tablas de Densidad vs. Temperatura. Duración 3 meses.



PROCEDIMIENTO




Solución madre de Clortetraciclina base de 1 mg/ml:

Pesar con exactitud 0,1 mg, alrededor de 50 mg de Clortetraciclina base en un matraz aforado color caramelo de 50 ml. Disolver y llevar a volumen con Metanol HPLC y registrar el peso final. Registrar la Temperatura Ambiente. Convertir la masa en volumen mediante tablas de Densidad vs. Temperatura. Duración 3 meses.

Solución de trabajo de 5 µg/ml:

Medir con jeringa calibrada 250 µl de la solución madre de Oxitetraciclina, 250 µl de la solución madre de Tetraciclina y 250 µl de la solución madre de Clortetraciclina en un matraz aforado color caramelo de 50 ml, registrar los pesos de cada alícuota. Llevar a volumen con Metanol HPLC y registrar el peso final. Registrar la Temperatura Ambiente. Convertir la masa en volumen mediante tablas de Densidad vs. Temperatura. Duración 1 mes. Nota: conservar en recipientes bien cerrados y protegidos de la luz. Guardar en freezer (15 a 20 °C).

6.6 Preparación y Conservación de la Muestra Preanálisis:

Las muestras deben recibirse y ser conservadas en Freezer (15 a –20 °C). Picar en un procesador de tejidos aproximadamente 100 g de tejido, lavando bien los utensilios entre una muestra y otra. Envasar en recipiente de plástico (polipropileno), rotular y guardar en freezer. El resto de la muestra se desecha.

6.7 Verificación del correcto Funcionamiento de los Equipos:

Según POE Nº 10: Control y Mantenimiento de Equipos, PL 5 Plan de Calibración de Equipos y

Manual del Equipo.

6.8 Procedimiento de Extracción:

6.8.1 Extracción:

6.8.1.1 Pesar 5,0 g de tejido con una exactitud de 0,01 g en un tubo de polipropileno de 50 ml (Punto Crítico Nº 1).

6.8.1.2 Fortificar a 100 ppb tejido previamente analizado, para determinar el % R del proceso extractivo, mediante el agregado de 100 µl de Solución de Trabajo. Utilizar un blanco de matriz como control y un blanco de reactivos.

6.8.1.3 Agregar 20 ml de Buffer Mc IlvaineEDTA, pH 3,50 (Punto Crítico Nº 2).

6.8.1.4 Homogeneizar durante 2 minutos a velocidad de 800 rpm con Ultraturrax.

6.8.1.5 Agitar 5 minutos en vortex a máxima velocidad.

6.8.1.6 Centrifugar a 3000 rpm (15°C) durante 15 minutos.

6.8.1.7 Recoger el sobrenadante en tubo de polipropileno de 50 ml.

6.8.1.8 Resuspender el precipitado con 15 ml de buffer Mc IlvaineEDTA.




PROCEDIMIENTO





6.8.1.11 Juntar el sobrenadante con el anterior.

6.8.1.12 Resuspender el precipitado con 10 ml de buffer Mc IlvaineEDTA.



6.8.1.15 Juntar los sobrenadantes con los anteriores.

6.8.1.16 Agregar 0,8 ml de solución de Acido Tricloroacético 1 g/ml; homogeneizar manualmente.

6.8.1.17 Colocar en Freezer (15 a 20 °C) durante 30 minutos y luego dejar reposar toda la noche a 4 8 °C en heladera.


6.8.2 Purificación de la Muestra:

6.8.2.1 Acondicionar la columna HLB con 2 ml de Metanol p.a. y 3 ml de agua bidestilada.

6.8.2.2 Sembrar la muestra en la columna a una velocidad de 1 ml/min. (Punto Crítico Nº 3)

6.8.2.3 Lavar la columna con 1 ml de Solución Agua:Metanol (95:5).

6.8.2.4 Eluir con 1,0 ml de Metanol HPLC (Punto Crítico Nº 4) a una velocidad de 1 ml/min (Punto Crítico Nº 5) y recoger en tubo de polipropileno de 15 ml.

6.8.2.5 Agregar 1,50 ml de Buffer pH 6,5. (Punto Crítico Nº 6)

6.8.2.6 Homogeneizar en vortex.


6.8.2.8 Trasvasar el sobrenadante a viales para su posterior inyección en HPLC.

6.8.3 Curva de Calibración:

6.8.3.1 Medir con jeringas calibradas 50, 100 y 200 µl de la Solución Patrón de Trabajo en tubos de polipropileno de 15 ml, rotulados 0,50; 1 y 2 CT respectivamente.

6.8.3.2 Agregar 0,95; 0,90 y 0,80 ml de Metanol a los tubos de 0,50; 1 y 2 CT respectivamente.

6.8.3.3 Agregar 1,5 ml de Buffer pH 6,50 a cada tubo.

6.8.3.4 Homogeneizar en vortex.

6.8.3.5 Trasvasar a viales para su posterior inyección en HPLC.



PROCEDIMIENTO




6.8.4 Diagrama de Flujo

Pesar 5,0 g de tejido en tubo de polipropileno.

Fortificar con 100 µl de Solución de Trabajo.

Agregar 20 ml de Buffer Mc IlvaineEDTA, homogeneizar 2’ en Ultraturrax y 5’ en Vortex. Centrifugar 15’ a 3000 rpm (15°C).

Separar sobrenadante y adicionar al precipitado 15 ml de Buffer Mc IlvaineEDTA. Homogeneizar 5’ en Vortex y centrifugar 15’ a 3000 rpm

(15°C).

Separar sobrenadante, juntar con el anterior, y adicionar al precipitado 10 ml de Buffer Mc IlvaineEDTA. Homogeneizar 5’ en Vortex y

centrifugar 15’ a 3000 rpm (15°C).

Separar sobrenadante y juntar con los anteriores.

Agregar 0,8 ml de Acido Tricloroacético 1 g/ml y colocar en Freezer 30’.

Llevar a la heladera (4°C) durante toda la noche.

Centrifugar 15’ a 3000 rpm (4°C).

Sembrar en columna HLB, previamente acondicionada con 2 ml de Metanol y 3 ml de agua bidestilada. Lavar la columna con 1 ml de

Solución Agua:Metanol (95:5). Eluir con 1ml de Metanol HPLC en tubo de polipropileno y llevar a 2,5 ml finales con Buffer pH 6,50.

Colocar los sobrenadantes en viales e inyectar en HPLC.



PROCEDIMIENTO




6.9 Condiciones Cromatográficas:

Columna: ODSHypersil C18, 5 µm, 200 x 2,1 mm.

Guardacolumna: ODSHypersil C18, 5 µm, 20 x 4,6 mm.

Temperatura del horno: 30 ºC.

Fase Móvil: Buffer pH = 6,50 Metanol (75:25)

Gradiente de corrida:

TIEMPO BUFFER pH 6.50 METANOL

0,0 minuto 75 25

1,0 minuto 45 55

9,0 minutos 45 55

9,1 minutos 75 25

13,0 minutos 75 25

Tiempo de corrida: 13 minutos. Flujo: 1,0 mL/ min. Volumen de inyección: 100 µl. Detector: DAD. Longitud de onda de lectura: 390 nm, ancho de banda 4 nm.

Longitud de onda de referencia: 481 nm, ancho de banda de 40 nm.

6.10.1 Cualitativo:

Identificar la sustancia a partir del tiempo de retención del pico cromatográfico comparando con el tiempo de retención del patrón. Tomar los espectros y comparar el del pico sospechoso en la muestra con los de patrones y muestras fortificadas.

6.10.2 Cuantitativo:

Curva de calibración: Registrar las áreas de los picos cromatográficos en los patrones y efectuar la regresión lineal de los datos para el gráfico Área en función de la Concentración.

Cálculo del % R:

Calcular el porcentaje de recuperación para los fortificados procesados por cada grupo de muestras de acuerdo a la siguiente ecuación:

% R = [(Af Ab)b ]* Ve * 100/ m * Vf * CNf



PROCEDIMIENTO




% R: Porcentaje de recuperación para el analito.

Af: Area cromatográfica del analito en el fortificado.

Ab: Area cromatográfica en el blanco de matriz.

b: Ordenada al origen de la curva de calibración de patrones.

m: Pendiente de la curva de calibración de patrones.

Ve: Volumen final del extracto (2,5 ml).

Vf: Volumen del fortificado expresado en ml.

CNf: Concentración nominal del fortificado.

Cuantificación del analito en la muestra:

Cuantificar la concentración del analito en la muestra de acuerdo a la siguiente ecuación:

C.H. = (Amb)* Ve/ m * Vm C.H.: ng de analito por g de tejido.

Am: Area cromatográfica del analito en la muestra.

b: Ordenada al origen de la curva de calibración de patrones.

m: Pendiente de la curva de calibración de patrones.

Ve: Volumen final del extracto (2,5 ml).

Vm: Volumen de la muestra expresado en ml.

Corregir por el % R según la siguiente ecuación:

Conc. Corregida = C.H. * 100/ % R

Se calcula la incertidumbre del método según POE N ° 7.

6.11 Informe:

Si una muestra da positiva se repite el análisis.

Los resultados para cada muestra se transcriben a la planilla de trabajo que luego se archiva junto con los cromatogramas correspondientes y se informan en el protocolo.

La concentración del analito hallado y confirmado se expresa en µg/ kg o ng/ g, conforme al siguiente esquema:

ND si no se detecta la sustancia

< LC (valor numérico) si LD ≤ C.H. < LC

µg/ kg o ng/ g si C.H ≥ LC

La concentración del analito en la muestra se informa corregido por % R.



PROCEDIMIENTO




Se indica el porcentaje de recuperación e incertidumbre, siempre y cuando se satisfagan las especificaciones del control de calidad.

6.12 Aseguramiento de la Calidad:

6.12.1 CRITERIOS DE ACEPTACIÓN:

Porcentaje de recuperación: 60110 %.

Coeficiente de variación: ≤ 12 %, para concentraciones > 100 µg/ kg.

≤ 17 %, para concentraciones entre 10 y 100 µg/ kg.

Concentración Nominal de Referencia: 100 µg/ kg.

No falsos negativos.

No falsos positivos.

Diferencia con respecto al valor nominal:

± 15 % para concentración > 100 µg/ kg corregida por % R.

± 20 % para concentración entre 10 y 100 µg/ kg corregidas por % R).

6.12.2 LINEALIDAD DE PATRONES:

Según POE N ° 3: Validación de Métodos Químicos Desarrollados en el Laboratorio.

6.12.3 COMPETENCIA ANALITICA:

Según POE N ° 2: Entrenamiento de Personal.

6.12.4 PUNTOS CRITICOS DE CONTROL:

REGISTRO CONTROL ACEPTABLE

Punto Crítico N° 1 Masa de Muestra (5,0 ± 0,1) g

Punto Crítico N° 2 pH de Buffer de extracción (3,5 ± 0,1) unidades

Punto Crítico N° 3 Velocidad de siembra en columna 1 gota/2 4 segundos

Punto Crítico N° 4 Medición del volumen de elución de metanol (1,00 ± 0,01) ml

Punto Crítico N° 5 Velocidad de elución de la columna 1 gota/2 4 segundos

Punto Crítico N° 6 Agregado de volumen de buffer pH 6,50 al tubo de polipropileno

(1,50 ± 0,01) ml

6.12.5 CONTROL DEL PROCESO EXTRACTIVO:

Muestras Fortificadas y Gráficos de control:



PROCEDIMIENTO




Según POE N ° 14: Control Interno y Externo, Aseguramiento de la Calidad de los Resultados.

6.12.6 INTRALABORATORIOS (MUESTRA CIEGA):

Según POE N ° 14: Control Interno y Externo, Aseguramiento de la Calidad de los Resultados.

6.13 Parámetros del Método:

Límites de Detección (LD) ü OTC: 5 µg/kg ü TCC: 6 µg/kg ü CTC: 8 µg/kg

Límites de Cuantificación (LC) ü OTC: 19 µg/kg ü TCC: 17 µg/kg ü CTC: 20 µg/kg

Porcentaje de Recuperación Promedio (% R)

ü OTC: 88 % ü TCC: 86 % ü CTC: 72 %

Sensibilidad ü OTC: 155 (l/mg) ü TCC: 174 (l/mg) ü CTC: 147 (l/mg)

Coeficiente de Variación Porcentual (CV %)

ü OTC: 8 % ü TCC: 7 % ü CTC: 8 %

Incertidumbre Porcentual del Método ü OTC: 16 % ü TCC: 13 % ü CTC: 15 %

Nota: Los parámetros del Método pueden colocarse en otro POE particular haciendo referencia a este POE.

6.14 Medidas de Seguridad:

6.14.1 EQUIPO PROTECTOR:

Anteojos de seguridad, guantes plásticos, guardapolvos de laboratorio.

6.14.2 SOLVENTES ORGANICOS Y OTROS:

Inflamables, pueden causar náuseas.

Recomendaciones: trabajar bajo campana. Evitar el contacto con la piel de los reactivos utilizados.



PROCEDIMIENTO




No usar artefactos eléctricos que no estén blindados.

7. ARCHIVO Y REGISTROS Registro:

ü Planillas de Trabajo. ü Cuaderno de uso diario. ü Cromatogramas, espectrogramas. ü Hojas de cálculos.

Archivos: ü Todos los registros indicados anteriormente generados en el proceso de validación. ü Procedimiento de Validación Método de Ensayo.

Conservar todos estos archivos en forma permanente.





PROCEDIMIENTO






FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:



PROCEDIMIENTO








INSTRUCTIVO

LAVADO DE MATERIAL



INDICE

1 OBJETIVO

2 ALCANCE

3 REFERENCIAS

4 RESPONSABILIDADES

5 RELACIONES

6 DESARROLLO




REVISION N°: 001







INSTRUCTIVO

LAVADO DE MATERIAL



1. OBJETIVO:

Establecer los requisitos para el lavado del material de laboratorio empleado en el análisis de muestras y en la validación de los métodos que se realizan en los laboratorios en el Departamento de Química.

2. ALCANCE:

Este instructivo se aplica al material de vidrio o plástico que se emplea en el procesamiento de muestras de alimento para el análisis químico en Departamento de Química.

3. REFERENCIAS:

NORMA ISO/ IEC 17025/ 1999: Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Ensayo y de Calibración. Punto 5.4 GENERALIDADES.


Profesionales y técnicos del Área de Química tienen la responsabilidad de instruir al personal asignado a la tarea de lavado del material para el cumplimiento de las instrucciones que establece este instructivo.

5. RELACIONES:

Métodos de Ensayo.

6. DESARROLLO:

6.1 Lavado de Material de acuerdo a los requisitos del ensayo a realizar

6.1.1 MATERIAL DE VIDRIO:

vEnjuagar el material con agua corriente. vLavar con una solución de EXTRAN neutro MA 02 al 2% (20 ml en 1 litro de agua). vEnjuagar 10 veces con agua corriente. vEscurrir. vAgregar al material mezcla sulfocrómica y dejarla en contacto 10 minutos. vEscurrir la mezcla sulfocrómica en un recipiente para recuperar. vEnjuagar 10 veces con agua corriente para eliminar los restos de mezcla sulfocrómica. vEnjuagar 10 veces con agua destilada y dejar escurrir. vEnjuagar 1 vez con alcohol para eliminar los restos de agua.



INSTRUCTIVO

LAVADO DE MATERIAL



6.1.2 MATERIAL DE VIDRIO:

vEnjuagar el material con agua corriente. vLavar con una solución de EXTRAN neutro MA 02 al 2% (20 ml en 1 litro de agua). vEnjuagar 10 veces con agua corriente. vEscurrir. vEnjuagar 10 veces con agua destilada y dejar escurrir. vEnjuagar 1 vez con alcohol para eliminar los restos de agua.

6.1.3 MATERIAL DE VIDRIO

vPreparar una dilución al 2%, con agua corriente, del detergente líquido EXTRAN neutro MA 02. vLavar con cepillo. vEnjuagar 10 veces con agua corriente y 10 veces con agua bidestilada. vEnjuagar una vez con Acetona, para arrastrar el agua y secar en estufa a 50 °C (excepto material calibrado). vGuardar el material protegido del polvo.

NOTA: En caso de que el material contenga restos de grasa, se realiza un prelavado con detergente EXTRAN AP 13 alcalino en polvo ó líquido diluido al 2% con agua corriente.


vPreparar una dilución al 2%, con agua corriente, del detergente EXTRAN AP 13 alcalino en polvo ó líquido diluido. vLavar con cepillo. vEnjuagar 10 veces con agua corriente y 10 veces con agua bidestilada. vEnjuagar una vez con Acetona, para arrastrar el agua y secar en estufa a 50 °C (excepto material calibrado). vGuardar el material protegido del polvo.


v Colocar el material por lo menos 48 horas en contacto con solución sulfonítrica. v Recuperar esta solución. v Lavar con abundante agua corriente y enjuagar con agua destilada. v Escurrir bien. v Lavar el material con abundante agua corriente. v Luego con solución nítrica al 5%. v Enjuagar con agua destilada.

6.1.6 TUBOS PLÁSTICOS

vEnjuagar con agua corriente para eliminar los restos. vLavar con una solución de EXTRAN neutro MA 02 al 2%. vEnjuagar 10 veces con agua corriente y luego 10 veces con agua destilada. vDejar escurrir. vEnjuagar 1 vez con alcohol.



INSTRUCTIVO

LAVADO DE MATERIAL



vDejar escurrir.

6.2 Preparación de Soluciones para el lavado de material

6.2.1 Mezcla Sulfonítrica:

Mezclar 1 Litro de Ácido Nítrico 65% calidad p.a. con 1 Litro de Ácido Sulfúrico 9597% calidad p.a. Precaución: agregar el ácido Sulfúrico al ácido Nítrico.

6.2.2 Mezcla Sulfocrómica:

Pesar 50 gramos de Dicromato de Potasio calidad p.a y disolver en 100 mL de agua corriente. Colocar en baño de agua fría y agregar lentamente y mezclando con varilla de vidrio 1 Litro de Ácido Sulfúrico 9597% calidad p.a. Precaución: agregar el ácido a la solución.

7. ARCHIVO Y REGISTROS No contiene.






INSTRUCTIVO

LAVADO DE MATERIAL





FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:



INSTRUCTIVO

LAVADO DE MATERIAL







PROCEDIMIENTO

MANEJO DE EQUIPOS



INDICE

1 OBJETIVO

2 ALCANCE

3 REFERENCIAS

4 RESPONSABILIDADES

5 RELACIONES

6 DESARROLLO




REVISION N°: 001








PROCEDIMIENTO

MANEJO DE EQUIPOS



1. OBJETIVO

El objetivo de este procedimiento es establecer los requisitos para la instalación, identificación y manejo de los equipos.

2. ALCANCE

Este procedimiento se aplica a todo el instrumental empleado en mediciones analíticas en los laboratorios del Departamento de Química.

3. REFERENCIAS:

ü NORMA ISO/ IEC 17025/99 IRAM 301/2000: Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Ensayo y Calibración. Punto 5.5 / 5.6

ü Managing The Analytical Laboratory. Clifford Nilsen, 1996.

ü AOACI Quality Assurance Draft 2000.


El Responsable del Área / Sector y el Responsable de Calidad tienen la responsabilidad de llevar a cabo lo establecido en el PCG N°..: Control de Equipamiento de Inspección, Análisis y Ensayo.

Los Profesionales y Técnicos de este Departamento que operen equipos registran todos los controles que requieran, temperaturas de heladera, la estufa y el baño termostático, ajuste de balanzas Realizan la Calibración interna y Verifican el buen funcionamiento de los equipos necesarios para el ensayo, llevan a cabo las operaciones necesarias para el correcto manejo y cuidado de los mismos, así como aplicar lo establecido en el presente procedimiento

La empresa contratada y habilitada para realizar el mantenimiento de los equipos externo Debe cumplir con los requisitos y registrar todas las actividades que realiza.

El Jefe de Departamento solicita la adquisición o baja del equipamiento y confeccionar el Programa Anual de Calibración/ Verificaciones y Mantenimiento de equipos en conjunto con el Responsable de Calidad. Verifica su cumplimiento.

El Responsable de Calidad en colaboración con el Jefe de Departamento prepara el Programa Anual de Calibración/ Verificaciones y Mantenimiento los de equipos, verifica su cumplimiento. Identifica los equipos y archiva los certificados de calibración.

La Dirección del laboratorio asegura los recursos y verifica el cumplimiento de las actividades vinculadas con el mantenimiento y calibración y/ o verificación de equipos

5. RELACIONES

PCG Nº ...: Control del Equipamiento de Inspección, Análisis y Ensayo.



PROCEDIMIENTO

MANEJO DE EQUIPOS



POE Nº 10: Control, Calibración, Verificación y Mantenimiento de Equipos.

Métodos de Ensayo.

6. DESARROLLO

6.1 Instalación y puesta en servicio:

El Jefe del Departamento o el Profesional Responsable de ese equipo supervisa que la instalación del equipo se realice de acuerdo a las especificaciones recomendadas por el fabricante, o su representante, o citadas en los manuales operativos o de servicio del equipo.

A algunos equipos como por ejemplo estufas y baños termostáticos, se la hará el perfil térmico antes de la puesta en servicio y/ o reparación.

La aprobación del equipo se hace una vez verificado el cumplimiento las especificaciones y que funciona correctamente.

6.2 Identificación de los equipos

El Responsable de la Calidad lo incorpora al inventario, lo identifica con una etiqueta con un número previamente asignado, confecciona y verifica el cumplimiento del y Programa Anual de Calibraciones, Verificaciones y Mantenimiento de equipos.

6.2.1 Cada equipo tiene una carpeta donde se registra los datos generales del equipo, reparaciones y se definen las necesidades de calibraciones y verificaciones a realizar al equipo. Además se adjunta una copia del certificado de calibración anual, el manual provisto por el fabricante con las instrucciones de uso y otros datos relevantes de los equipos.

6.2.2 El Nº de inventario lo asigna el responsable de calidad al ingreso del equipo al laboratorio. Cada equipo tendrá pegado su Nº de inventario

6.2.3 Los equipos cuentan con una identificación que indica su estado de calibración.

Nota: En los equipos cuya parte a calibrar sea un termómetro, en la etiqueta inferior se indica la corrección a cada temperatura de uso del equipo.

Inmediatamente después de inventariado un equipo nuevo, se le incorpora la identificación de estado de calibración. Los responsables de los equipos mantienen actualizadas estas etiquetas.

6.3 Verificación de la temperatura de trabajo:

Se realizará un monitoreo continuo de las temperaturas de las estufas, heladeras, congeladores usados para la realización del ensayo.

El baño termostático se debe registrar la temperatura antes del momento de su uso.

El personal técnico del laboratorio toma y registra la temperatura del equipamiento en las planillas correspondientes.



PROCEDIMIENTO

MANEJO DE EQUIPOS



Los termómetros se calibran en un laboratorio que permita seguir la trazabilidad a patrones nacionales o internacionales.

6.4 Equipos dañados

El Jefe del Departamento es responsable de que no se realicen ensayos con equipos deteriorados o en malas condiciones de trabajo, funcionamiento o calibración. Es el encargado de estimar la validez de los resultados de los ensayos realizados previamente con dicho equipamiento y notificar a los clientes cuyos resultados puedan haber sido afectados.

Identifican adecuadamente el equipo dañado y gestionan la reparación registrando esta acción en la planilla respectiva. El Responsable del Laboratorio

Antes de volver a poner el equipo en servicio verifican buen funcionamiento y calibración.

6.5 Baja de equipamiento

Cuando un equipo esté dañado y sea imposible su reparación, sea por obsolescencia o cualquier otra circunstancia, el Jefe del Departamento solicita darlo de baja a la Dirección del Laboratorio.

6.6 Si por mal funcionamiento de los equipos, no se realizan los ensayos en la forma descripta por este Sistema de la Calidad, se registra la No Conformidad, como se describe en el procedimiento PR: Reclamos de clientes, no conformidades y acciones correctivas.


Los registros, manuales y toda la información relacionada con los equipos estarán guardados en el laboratorio de microbiología junto con una copia del certificado de calibración.

El certificado de calibración original y la información relacionada con el nº de inventario de los equipos lo archiva el sector de calidad.


Anexo 1: Hoja de Modificaciones.


Anexo 3:

3.1 Planilla de puesta en servicio del nuevo equipamiento

3.2 Ficha del Equipo



PROCEDIMIENTO

MANEJO DE EQUIPOS





FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:



PROCEDIMIENTO

MANEJO DE EQUIPOS








PROCEDIMIENTO

MANEJO DE EQUIPOS



ANEXO 3

ANEXO 3.1: PLANILLA DE PUESTA EN SERVICIO DEL NUEVO EQUIPAMIENTO

LABORATORIO Pág.____ de ____

AÑO:…………….

Equipo Nºinventario

Fecha de recepción

Ubicación Fecha prevista puesta enservicio

Fecha real puesta enservicio

Fecha primera calibración

Fecha alta

Observaciones Firma personal responsable

ANEXO 3.2: FICHA DEL EQUIPO

Detalles del equipo:

Marca Modelo Nº de inventario Estado en el momento de la recepción Ubicación del equipo dentro del laboratorio Características generales Fecha de recepción del equipo Fecha de puesta en servicio Fecha de baja del equipo Parámetros a calibra y/o verificar y frecuencia Necesidades de mantenimiento Responsable del equipo



PROCEDIMIENTO CONTROL, CALIBRACIÓN, VERIFICACIÓN

Y MANTENIMIENTO DE EQUIPOS



INDICE

1 OBJETIVO

2 ALCANCE

3 REFERENCIAS

4 RESPONSABILIDADES

5 RELACIONES

6 DESARROLLO




REVISION N°: 001











1. OBJETO:

Establecer la metodología y definir la documentación requerida para el control, calibración, mantenimiento, verificación y manejo de los equipos que se utilizan en los laboratorios del Departamento de Química.

2. ALCANCE:

Este procedimiento se aplica a todo el instrumental empleado en mediciones analíticas en los laboratorios del Departamento de Química.

3. REFERENCIAS:

ü NORMA ISO/ IEC 17025/99 IRAM 301/2000: Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Ensayo y Calibración. Punto 5.5 / 5.6

ü Managing The Analytical Laboratory. Clifford Nilsen, 1996.

ü AOACI Quality Assurance Draft 2000.


El Responsable del Área / Sector y el Responsable de Calidad tienen la responsabilidad de llevar a cabo lo establecido en el PCG N° 00Y: Control de Equipamiento de Inspección, Análisis y Ensayo.

Los Profesionales y Técnicos de este Departamento que operen equipos que requieran control, verificación, mantenimiento o calibración tienen la responsabilidad de llevar a cabo las operaciones necesarias para el correcto manejo y cuidado de los mismos, así como aplicar lo establecido en el presente procedimiento.

5. RELACIONES:

PCG Nº ....: Control del Equipamiento de Inspección, Análisis y Ensayo.

POE Nº 9: Manejo de Equipos.

Métodos de Ensayo.

6. DESARROLLO:

6.1 DEFINICIONES Y ABREVIATURAS

Definiciones:

Calibración: Conjunto de operaciones que permiten establecer, en condiciones específicas, la relación existente entre los valores indicados por un instrumento de medida o un sistema de medida, o los valores representados por una medida material o un material de referencia, y los valores correspondientes a una magnitud obtenidos mediante un patrón de referencia. [UNE EN 300121, 3.23: 94] [ISO/IEC GUIDE 25, 3.4:90]

Verificación: confirmación por examen y evidencia de que los requerimientos especificados han sido satisfechos.







6.2 Control Interno:

6.2.1 El equipamiento debe ser utilizado por personal debidamente capacitado y que conozca del funcionamiento del mismo.

6.2.2 Cada equipo debe tener en forma esquemática un instructivo de cómo debe utilizarse desde el encendido al apagado.

6.2.3 Se debe mantener cerca del equipo los manuales entregados por el fabricante para poder ser consultados en caso que sea necesario y verificar que las condiciones ambientales en las que debe permanecer el mismo son las recomendadas.

6.2.4 En cuaderno o planillas de control de equipos se deben registrar los parámetros que se controlan cada vez que el mismo es utilizado, incluyendo el nombre del operador (según modelos de Anexos 33.3).

6.2.5 Se debe registrar en planillas los controles internos mínimos que cada equipo requiere de manera de asegurar su correcto funcionamiento (según modelo Anexo 33.1).

6.2.6 Se debe tener un inventario de todo el equipamiento del Departamento donde conste además el estado en el que se encuentran dichos equipos (si están en uso, calibrados, verificados, en reparación, etc.)

6.3 Mantenimiento, Calibración y/ o Verificación externa:

6.3.1 Las calibraciones son trazables a patrones nacionales o internacionales. 6.3.2 Cuando la calibración es realizada por un laboratorio externo se contrata un laboratorio acreditado. 6.3.3 Cada operación de mantenimiento, calibración y/ o verificación externa deberá ser realizada por servicio técnico autorizado y capacitado para la misma. 6.3.4 Cada operación de mantenimiento, calibración y/ o verificación externa deberá ser registrada en cuaderno o planillas de control de equipos. Cada equipo además debe tener una etiqueta donde figure fecha y responsable de dicho servicio.

6.3.5 La frecuencia del servicio de mantenimiento, calibración y /o verificación de equipos se debe especificar en planillas donde conste los parámetros que requieran mantenimiento, calibración y/ o verificación (según modelo Anexo 33.2). Dichos parámetros quedan sujetos a modificación de a cuerdo a lo que disponga el servicio técnico autorizado.

NOTA: la frecuencia de mantenimiento, calibración y/ o verificación puede variar según lo establecido para cada equipo. Esto lo dictaminará el Responsable de Calidad en colaboración con el Responsable del equipo teniendo en cuenta el desempeño, uso y resultados obtenidos tanto en los controles como en las verificaciones internas de dicho instrumental.

6.4 Verificación Interna:

6.4.1 Cada operación de verificación interna deberá ser registrada en cuaderno, planillas confeccionadas para tal fin o mantener los registros generados de dicha operación tales como cromatogramas, espectrogramas, lecturas del contador de centelleo, etc. 6.4.2 Cada operación de verificación interna deberá ser realizada por el responsable del equipamiento que requiera dicho servicio, o por quien lo utilice si se encuentra capacitado para tal fin. 6.4.3 La frecuencia de verificación interna dependerá tanto del equipo como del uso que se le dé al mismo, estando sujeta dicha operación por el personal que lo utilice; pudiendo éste requerir que el mismo sea calibrado antes de su uso. En el Anexo 33.1 se detalla de manera







orientativa la frecuencia de verificación del equipamiento de la Coordinación que puede requerir dicho servicio.

• naturaleza del equipo • condiciones de uso • gravedad de las consecuencias de una falta de calibración y/ o verificación • historia previa del equipo o patrón de referencia • recomendaciones del fabricante

6.5 Control de los equipos entre períodos de calibración:

Los responsables de los equipos verifican que se realicen las calibraciones y/ verificaciones periódicas documentadas, para asegurar la detección temprana de las deficiencias y poder adoptar correcciones a tiempo. El responsable del equipamiento puede someter los equipos de ensayo en servicio a controles entre calibraciones periódicas, cada vez que lo crea conveniente, o cuando sospeche un funcionamiento no apropiado. Esta actividad se documenta.

El responsable del equipamiento se ocupa de que se efectúe la reparación o recalibración del equipo y de verificar que se hayan eliminado las causas de la no conformidad, antes de volver a utilizarlo. Registra las tareas realizadas.

7. ARCHIVO Y REGISTROS Registros

v Planillas de uso y control interno de equipos.

v Parámetros y frecuencia de Mantenimiento, Calibración y/o Verificación externa.

v Verificación Interna Archivo

v Planillas de uso, control y verificación interna.

v Inventario de Equipos.

v Calibraciones, Verificaciones y/ o Mantenimiento externo.

Todos estos archivos es conveniente conservarlos durante la vida útil del equipamiento.

mínimo durante 6 años, es conveniente conservarlos 10 años.



Anexo 3:

3.1 Control Interno / Verificación de Equipos

3.2 Control Externo de Equipos y Frecuencia de Mantenimiento, Calibración y/ o Verificación Externa.

3.3 Planillas de Control de Equipos del Departamento









FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:







ANEXO 3

ANEXO 3.1: Control Interno de Equipos

EQUIPO PARAMETRO ESPECIFICACIONES CONTROL /

VERIFICACIÓN FRECUENCIA

ANEXO 3.2: Calibración /Verificación y Mantenimiento Externo de Equipos

EQUIPO FECHA PARAMETROS CONTROLADOS

Empresa/ persona

que calibró/ verificó

Próxima calibración/ verificación

OBSERVACIONES







ANEXO 3.3 : Control de Equipos Departamento

Control de Centrífuga:

MARCA: N° DE INVENTARIO:

MODELO: UBICACIÓN:

FECHA RPM TEMPERAT URA

CODIGO DE ROTOR OPERADOR OBSERVACION

Control de Ultrasonido:

MARCA: N° DE INVENTARIO: MODELO: UBICACIÓN:

FECHA LIMPIEZA FUNCIONA MIENTO OPERARIO OBSERVACION

Control de Contador de Centelleo Marca .. Modelo Número de serie

MARCA: Nº DE INVENTARIO: MODELO: UBICACIÓN:

FECHA CPM1 3 H CPM2 3 H CPM1 14 C CPM2 14 C CPM1 BACKG.

CPM2 BACKG. OPERADOR







Control de GC – MS Marca .. Modelo Número de serie

FECHA P.MANOMETRO He (psi) IDENTIFICACION COLUMNA TEMP. DE LA INTERFASE TEMP. DETECTOR TEMP. DEL INYECTOR Nº INYECCIONES CAMBIO DE SEPTUM CAMBIO DE LINER CORTE DE COLUMNA TUNE CAMBIO DE TUBO OBSERVACIONES

Control de GCECD Marca .. Modelo Número de serie

FECHA CANAL P.MANOMETRO N2 (psi) P.COLUMNA N2 (psi) TEMP. INYECTOR TEMP. DETECTOR IDENTIF. DE COLUMNA Nº INYECCIONES CAMBIO DE SEPTUM CAMBIO DE LINER CORTE DE COLUMNA SEÑAL METODO CAMBIO DE TUBO OBSERVACIONES







Control de GCFPD Marca .. Modelo Número de serie

FECHA CANAL P. MANOMETRO N2 (psi) P. SALIDA N2 (psi) P. MANOMETRO H2 (psi) P. SALIDA H2 (psi) P. MANOMETRO AIRE (psi) P. SALIDA AIRE (psi) CAMBIO DE TUBO MÉTODO APLICADO TEMP. DEL INYECTOR (ºC) TEMP. DEL DETECTOR (ºC) TIPO DE COLUMNA IDENTIF. DE COLUMNA Nº DE INYECCIONES CAMBIO DE SEPTUM CAMBIO DE LINER CORTE DE COLUMNA SEÑAL SENSIBILIDAD RESOLUCION OPERADOR OBSERVACIONES







Control de Espectrofotómetro de Absorción Atómica Marca .. Modelo Número de serie

FECHA P. MANOMETRO N2 (psi) P. SALIDA N2 (psi) P. MANOMETRO C2H2 (psi) P. SALIDA C2H2 (psi) P. SALIDA COMPRESOR (psi) PURGA COMPRESOR FLUJO DE ACETILENO (L/MIN) FLUJO DE AIRE (L/MIN) TECNICA MODO ELEMENTO ANALIZADO IDENTIF. DE LAMPARA LONGITUD DE ONDA (nA) CORRIENTE LAMP. (mA) SLIT (nA) ENERGIA DETECTOR TIEMPO DE INTEGRACION (seg) PROCESO DE SEÑAL REPLICADOS LIMPIEZA DE VENTANAS LIMPIEZA DE NEBULIZADOR SENSIBILIDAD RESOLUCION OPERADOR OBSERVACIONES







Control de Polarógrafo Marca .. Modelo Número de serie

FECHA P.MANOMETRO N2 (psi) P.SALIDA N2 (psi) ELEMENTO ANALIZADO PURGA AGITADOR CHEQUEO ELECTR. DME CHEQUEO ELECTR. HMDE CHEQUEO ELECTR. SMDE LIMPIEZA ELECTR. REFERENCIA LIMPIEZA ELECTR. AUXILIAR CAMBIO ELECTRODO CAMBIO DE AGUJA CAMBIO DE CAPILAR LIMPIEZA DE VASO ELECTROL. SEÑAL SENSIBILIDAD RESOLUCION OPERADOR OBSERVACIONES

Control de HPLC Marca .. Modelo Número de serie

FECHA METODO PRECOLUMNA COLUMNA FASE MOVIL TIEMPO DE ESTABILIZACION TEMPERATURA DEL HORNO FLUJO (ML/MIN) GRADIENTE TIEMPO DE CORRIDA DETECTOR LONGITUD DE ONDA/ ANCHO BANDA CANTIDAD DE INYECCIONES SOLVENTE Y TIEMPO DE LAVADO SENSIBILIDAD RESOLUCION OPERADOR CONTROL DE LAMPARA OBSERVACIONES


(Logo del LABORATORIO)

INSTRUCTIVO

CONTROL Y VERIFICACIÓN DE pHMETROS



INDICE

1 OBJETIVO

2 ALCANCE

3 REFERENCIAS

4 RESPONSABILIDADES

5 RELACIONES

6 DESARROLLO




REVISION N°: 001







INSTRUCTIVO




1. OBJETIVO:

Establecer un Instructivo para asegurar la exactitud en las mediciones de pH.

2. ALCANCE:

Este procedimiento se aplica a todos los instrumentos empleados para la medición de pH que se utilizan en los laboratorios del Departamento de Químico.

3. REFERENCIAS:

NORMA ISO/ IEC 17025/ 1999: Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Ensayo y de Calibración. Puntos 5.5 y 5.6. AOACI Quality Assurance Draft 2000, Managing The Analytical Laboratory. Clifford Nilsen, 1996.


Los Profesionales y Técnicos del Departamento deben asegurar que el instrumental que se utiliza para realizar mediciones de pH se encuentra debidamente verificado al momento de su uso.

5. RELACIONES:

POEG Nº ....: Control del Equipamiento de Inspección, Análisis y Ensayo.

POE Nº 10: Procedimiento para Control, Mantenimiento, Calibración y Manejo de Equipos.

Métodos de Ensayos.

6. DESARROLLO:

6.1 Frecuencia de Verificación:

Cada vez que se utiliza.

6.2 Aparatos:

pHmetro con dos puntos de calibración en los rangos de pH: 7.0 a 10.0 y 4.0 a 7.0 unidades de pH equipados con electrodos de vidrio.

6.3 Reactivos:

6.3.1 Soluciones buffer comerciales de pH 4.0, 7.0 y 10.0 respectivamente. 6.3.2 Agua bidestilada.

6.4 Verificación Rango de pH 4 7:



INSTRUCTIVO




6.4.1 Seleccionar el rango de medición 08. 6.4.2 Colocar el control de temperatura del pHmetro a la temperatura ambiente. 6.4.3 Encender el pHmetro y dejar estabilizar durante una hora. 6.4.4 Sumergir el electrodo en el buffer de pH 7.0, dejar estabilizar durante 10 minutos y ajustar con la perilla al valor 7.0 de la escala. 6.4.5 Enjuagar el electrodo con agua bidestilada y secar con papel tipo carilina. 6.4.6 Sumergir el electrodo en el buffer de pH 4.0, dejar estabilizar durante 10 minutos y ajustar. 6.4.7 Enjuagar el electrodo con agua bidestilada y secar con papel carilina. 6.4.8 Sumergir el electrodo en el buffer de pH 7.0, dejar estabilizar durante 10 minutos y verificar que el valor se corresponda con el valor 7.0 de la escala. Caso contrario repetir el procedimiento a partir de 6.4.4.

6.5 Verificación Rango de pH 7 10:

6.5.1 Seleccionar el rango de medición 614. 6.5.2 Colocar el control de temperatura del pHmetro a la temperatura ambiente. 6.5.3 Se enciende el pHmetro y se lo deja estabilizar durante una hora. 6.5.4 Sumergir el electrodo en el buffer de pH 7.0, dejar estabilizar durante 10 minutos y ajustar con la perilla al valor 7.0 de la escala. 6.5.5 Enjuagar el electrodo con agua bidestilada y secar con papel carilina. 6.5.6 Sumergir el electrodo en el buffer de pH 10.0, dejar estabilizar durante 10 minutos y ajustar. 6.5.7 Enjuagar el electrodo con agua bidestilada y secar con papel carilina. 6.5.8 Sumergir el electrodo en el buffer de pH 7.0, dejar estabilizar durante 10 minutos y verificar que el valor se corresponda con el valor 7.0 de la escala. Caso contrario repetir el procedimiento a partir de 6.5.4.

Nota: Si el pHmetro no puede ser calibrado, se debe retirar de servicio y enviarlo a reparación.


Registrar: Fecha, Tº de Verificación, pH al cual se verificó y Operador en planilla de Verificación de pHMetros (Anexo 3) Conservar los archivos por 6 años como mínimo.

8. ANEXOS:

8. APENDICES Y ANEXOS Anexo 1: Hoja de Modificaciones. Anexo 2: Listado de Distribución del Instructivo. Anexo 3: Registro de Verificación.



INSTRUCTIVO






FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:



INSTRUCTIVO




ANEXO 2: LISTADO DE DISTRIBUCIÓN DEL INSTRUCTIVO

NUMERO DE COPIA

SECTOR/ AREA

SE RECUPERA VERSIÓN N°

FECHA FIRMA ACLARACION



INSTRUCTIVO




ANEXO 3: REGISTRO DE VERIFICACIÓN


MODELO: UBICACIÓN:

VERIFICACIÓN FECHA TIEMPO

ESTAB. TEMP. (ºC) 4 7 10

OPERADOR OBSERVACION



INSTRUCTIVO

CONTROL Y VERIFICACIÓN DE TERMOMETROS



INDICE

1 OBJETIVO

2 ALCANCE

3 REFERENCIAS

4 RESPONSABILIDADES

5 RELACIONES

6 DESARROLLO




REVISION N°: 001







INSTRUCTIVO




1. OBJETIVO:

Establecer las instrucciones para el Control y Verificación de los termómetros que se utilizan en los laboratorios del Departamento de Residuos Química de manera de asegurar la exactitud en las mediciones de temperatura.

2. ALCANCE:

Este procedimiento se aplica a todos los termómetros utilizados en el trabajo analítico.

3. REFERENCIAS:

NORMA ISO/ IEC 17025/ 1999: Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Ensayo y de Calibración. Puntos 5.5 y 5.6. Certificados de Calibración de los termómetros.


El Responsable del Control y Verificación deberá cumplir con lo establecido en el presente instructivo Los Profesionales y Técnicos del Departamento que realicen trabajos analíticos en los cuales la Temperatura es un parámetro crítico, deben asegurar el uso de Termómetros debidamente identificados, controlados y verificados.

5. RELACIONES:

PCG Nº ....: Control del Equipamiento de Inspección, Análisis y Ensayo. POE Nº 10: Procedimiento para Control, Mantenimiento, Calibración y Manejo de Equipos. INST Nº 6: Control y Verificación de Equipos con Control de Temperatura. PL Nº 5: Plan de Calibración de Equipos. PL Nº 6: Plan de mantenimiento de Equipos.

6. DESARROLLO:

6.1 Frecuencia del Control / Verificación:

Anual, o cuando se considere necesario que el mismo necesite control / verificación (Ejemplo: cuando se separe la columna). Deberá realizarlo el responsable de dicha tarea.

6.2 Consideraciones previas al Control y Verificación:

6.2.1 Utilizar termómetros de referencia trazables al Organismo Nacional de Metrología, al NIST u otro organismo equivalente. 6.2.2 Definir el uso del termómetro y elegir los puntos de calibración lo más próximos posible a las temperaturas usuales de trabajo, por ejemplo: 37 ºC para las incubaciones, 50 ºC para secado de material y evaporación de solventes, 60 ºC para derivatizaciones, 4 ºC para heladeras, 20 ºC para freezers, etc. 6.2.3 Cada termómetro sometido a Control / Verificación, de ser posible, debe ser controlado en al menos 3 (tres) puntos de las temperaturas antes mencionadas. 6.2.4 Leer atentamente el Certificado de Calibración del termómetro de referencia con las recomendaciones, rangos, desvíos, incertidumbre, modo de uso, etc, de manera de corroborar que se adecua a las exigencias de uso. 6.2.5 Establecer para cada termómetro la porción sumergida del mismo para realizar la medición e indicarla en el registro de calibración.



INSTRUCTIVO




6.2.6 Asegurar la homogeneidad de la temperatura del recipiente en el cual se lleva a cabo la verificación y que ésta se mantenga constante al menos el tiempo que dura el Control / Verificación. 6.2.7 Mantener durante toda la verificación los termómetros (el de referencia y el que se va a verificar) lo más próximos posible, en posición vertical y evitando que el bulbo de los mismos toque las paredes del recipiente en el que se efectúa la tarea. 6.2.8 Realizar la medición de la temperatura en la parte media de la línea divisoria y con la vista en el mismo plano de la lectura. 6.2.9 Realizar las mediciones primero de derecha a izquierda, esperar unos minutos y luego de izquierda a derecha, siguiendo de esta manera hasta terminar de realizar todas las mediciones. 6.2.10 Especificar para cada termómetro la resolución con la que se realizan las mediciones. 6.2.11 Los termómetros Controlados / Verificados deben ser utilizados para controlar las temperaturas de baños de agua, estufas, heladeras, freezers, etc. 6.2.12 Los termómetros cuyo Control / Verificación no arroje valores en los parámetros calculados a continuación dentro de los márgenes permitidos para las mediciones analíticas no deben ser utilizados.

6.3 Control / Verificación:

6.3.1 Elegir el punto a controlar / verificar y realizar 10 (diez) mediciones de temperatura tanto con el termómetro al que se le quiere realizar el control como así también con el de Referencia. 6.3.2 Calcular el promedio y la repetibilidad de las mediciones como el desvío estándar. 6.3.3 Calcular el Desvío ó Error de medición con respecto al valor de referencia (Tº ref. = temperatura tomada con Termómetro de Referencia) como:

Error = Promedio Tº Ref. 6.3.4 Corregir la Tº Medida cambiando el signo al Error ó Desvío calculado en el punto anterior, llamar a esto Tº Corregida:

Tº Corregida = Tº Medida – Error 6.3.5 Calcular la incertidumbre en la medición de la temperatura de la siguiente manera:

2 3

2 2

2 1 ) ( ) ( ) ( 2 s s s I + + × = Donde: s1 = Repetibilidad (s)

3 2 R s = con R = Resolución.

3 3 REF I s = con IREF = Incertidumbre del Termómetro de Referencia.

Nota: Los termómetros sólo podrán ser utilizados dentro de un pequeño rango de temperaturas alrededor del punto que fue calibrado, No pudiéndose interpolar ni extrapolar a otras temperaturas cuando ésta sea un parámetro crítico. En otros casos, cuando la temperatura no afecte el trabajo analítico podrá interpolarse y extrapolarse entre los puntos calibrados. El cálculo de la Incertidumbre no es un cálculo riguroso ya que no es el objetivo del laboratorio la Calibración de Termómetros, sino que ésta se calcula de manera de tener una aproximación de la magnitud de la misma.


Registro de Verificación, Servicio de mantenimiento y calibración conservar mínimo 6 años o durante toda la vida útil del termómetro.

8. APENDICES Y ANEXOS Anexo 1: Hoja de Modificaciones. Anexo 2: Listado de Distribución del Instructivo. Anexo 3: Registro de Control / Verificación.



INSTRUCTIVO






FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:



INSTRUCTIVO





NUMERO DE COPIA

SECTOR/ AREA





INSTRUCTIVO




ANEXO 3: REGISTRO DE CONTROL / VERIFICACIÓN

Fecha:

Responsable del Control / Verificación:

Identificación del Termómetro de Referencia:

Identificación del Termómetro a controlar / verificar:

Resolución del Termómetro a controlar / verificar:

Porción sumergida del Termómetro a controlar / verificar:

Tº Referencia (ºC): Tº Referencia (ºC): Tº Referencia (ºC):

Medición Tº Medida (ºC) Medición Tº Medida (ºC) Medición Tº Medida (ºC)

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Promedio Promedio Promedio

Repetibilidad Repetibilidad Repetibilidad

Error/Desvío Error/Desvío Error/Desvío

Incertidumbre Incertidumbre Incertidumbre

OBSERVACIONES..........................................................................................................................

...........................................................................................................................................................

...........................................................................................................................................................

...........................................................................................................................................................

...........................................................................................................................................................

...........................................................................................................................................................

........................................................



INSTRUCTIVO

CONTROL Y VERIFICACION DE EQUIPOS CON CONTROL DE TEMPERATURA



INDICE

1 OBJETIVO

2 ALCANCE

3 REFERENCIAS

4 RESPONSABILIDADES

5 RELACIONES

6 DESARROLLO




REVISION N°: 001







INSTRUCTIVO




1. OBJETIVO:

Se establecen los requisitos para garantizar la exactitud y trazabilidad en las mediciones de temperatura de trabajo de las Heladeras, Freezers, Cámaras, Estufas, Incubadoras, Muflas y Baños Termostáticos que se utilizan en los laboratorios del Departamento de Química.

2. ALCANCE:

Heladeras, Freezers, Cámaras, Estufas, Incubadoras, Muflas y Baños Termostáticos.

3. REFERENCIAS:



Los Profesionales y Técnicos de la Coordinación tienen la Responsabilidad de garantizar la exactitud y trazabilidad en la medición de la Temperatura de los equipos mencionados, cuando esta afecte la calidad de los resultados.

5. RELACIONES:

PCG Nº ....: Control del Equipamiento de Inspección, Análisis y Ensayo. POE Nº 10: Procedimiento para Control, Mantenimiento, Calibración y Manejo de Equipos. POE N° 14: Control de Calidad Interno y Externo, Aseguramiento de la Calidad de los Resultados. INST Nº 5: Control y Verificación Termómetros. PL Nº 5: Plan de Calibración de Equipos. PL Nº 6: Plan de mantenimiento de Equipos.

6. DESARROLLO:

6.1 Equipos con Temperatura de trabajo constante:

ü Los Equipos cuya temperatura de trabajo sea fija tal como el caso de freezers, heladeras, estufas para el secado de material, etc, se debe controlar su temperatura siempre que sea posible dos veces por semana registrándose la temperatura al momento de la medición como así también la temperatura máxima y mínima siempre que el termómetro esté dentro del rango de temperaturas especificadas. Estos valores se registrarán en la Planilla de Control de Temperatura (Anexo 3). ü Para los equipos que se posea una adecuada cantidad de datos se confeccionan Cartas de Control para una mejor visualización del cumplimiento de las especificaciones y de las temperaturas medidas, registrándose con un punto la temperatura al momento de la medición. Los criterios de aceptación serán los mismos que los aplicados en el POE N° 14: Control de Calidad Interno y Externo, Aseguramiento de la Calidad de los Resultados. ü Los equipos que tengan una buena reproducibilidad de la temperatura y no sobrepase los límites permitidos podrá controlarse dicha temperatura una vez a la semana.



INSTRUCTIVO




ü Los equipos que no posean una buena reproducibilidad en la temperatura y se sobrepasen los límites permitidos, el control se debe efectuar todos los días (siempre que sea posible) y se solicitará la reparación del mismo si dicha variabilidad afectara tanto la estabilidad de las sustancias almacenadas como así también la calidad de los resultados.

Nota: Las Cartas de Control se confeccionan de la siguiente manera: Para Freezers se representará la línea central como el promedio de al menos las últimas 30 mediciones (o las mediciones correspondientes al año anterior al de realización de las Cartas de Control), siendo ± 2 DS = 3 °C y ± 3 DS = 5 °C.

Para Heladeras y Estufas se representará la línea central como el promedio de las últimas 30 mediciones, siendo ± 2 DS = 2 °C y ± 3 DS = 3 °C.

6.2 Equipos con temperatura de trabajo variable:

Para los equipos en los cuales cambia la temperatura dependiendo de la tarea a realizar, el control se realiza con termómetros o termocuplas externos calibrados o verificados cada vez que se utiliza y se registra en Planilla de Control de Temperatura (Anexo 3).

El equipo que no regule a la temperatura deseada debe darse de baja para su reparación.

6.3 Equipos con control propio de temperatura:

Los equipos con control propio de temperatura podrán controlarse con su propio termómetro sólo si este se encuentra calibrado o verificado, caso contrario el control se efectuará con un termómetro o termocupla externo al equipo

Nota: El Responsable del equipo debe verificar que se completen las planillas de uso y comunicar a todo el personal sobre cualquier modificación en las mismas.


Registro: Planilla de Control de Temperatura.

Archivo: Planilla de Control de Temperatura. Servicio de mantenimiento del equipo.

Conservar al menos 6 años, de ser posible durante la vida útil del equipo.

8. APENDICES Y ANEXOS Anexo 1: Hoja de Modificaciones Anexo 2: Listado de Distribución del Instructivo Anexo 3: Planilla de Control de Temperatura.



INSTRUCTIVO






FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:



INSTRUCTIVO





NUMERO DE COPIA

SECTOR/ AREA





INSTRUCTIVO




ANEXO III: CONTROL DE TEMPERATURA DE EQUIPOS


MODELO: UBICACIÓN:

FECHA TEMPERATURA MEDIDA

TERMÓMETRO UTILIZADO OPERADOR OBSERVACION



INSTRUCTIVO

CONTROL Y VERIFICACIÓN DE BALANZAS



INDICE

1 OBJETIVO

2 ALCANCE

3 REFERENCIAS

4 RESPONSABILIDADES

5 RELACIONES

6 DESARROLLO




REVISION N°: 001







INSTRUCTIVO




1. OBJETIVO:

Asegurar la trazabilidad y exactitud necesaria en las mediciones de masa efectuadas en el laboratorio.

2. ALCANCE:

Balanzas analíticas y granatarias utilizadas en el laboratorio y que afecten la calidad de los resultados.

3. REFERENCIAS:



El Responsable de la Verificación de Balanzas tiene la responsabilidad de cumplimentar los requisitos establecidos en el presente instructivo.

Los Profesionales y Técnicos del Departamento de Química tienen la responsabilidad de comprobar que las balanzas están debidamente verificadas al momento de su uso, en caso contrario el Responsable de la Verificación deberá cumplimentar dicha operación.

5. RELACIONES:

PCG Nº ....: Control del Equipamiento de Inspección, Análisis y Ensayo. POE Nº 10: Procedimiento para Control, Mantenimiento, Calibración y Manejo de Equipos. PL Nº 5: Plan de Calibración de Equipos. PL Nº 6: Plan de mantenimiento de Equipos.

6. DESARROLLO:

6.1 Materiales de referencia:

Juego de pesas trazables a patrones nacionales o internacionales, con certificado de calibración.

6.2 Calibraciones:

Las balanzas deben ser calibradas por un servicio técnico externo acreditado a tal fin, con la frecuencia estipulada en el PL Nº 5: Plan de Calibración de Equipos.

6.3 Verificación:

6.3.1 Frecuencia:

Las balanzas deberán ser verificadas por el Responsable de dicha operación al menos una vez por semana o antes de su uso según cuanto afecte dicha medición al resultado.

6.3.2 Verificación:

6.3.2.1 Asegurar la limpieza de la balanza.

6.3.2.2 Controlar el nivel de la balanza y ajustar el cero.



INSTRUCTIVO




6.3.2.3 Balanzas granatarias: Colocar las pesas de 0.5, 5 y 50 g (según el rango de trabajo) y registrar los valores experimentales en el Registro de Verificación de Balanzas ) Anexo 4).

6.3.2.4 Balanzas analíticas: Colocar las pesas de 50 mg, 0.5 g y 5 g (según el rango de trabajo) y registrar los valores experimentales en el Registro de Verificación de Balanzas (Anexo 4).

6.3.3 Si alguna pesada se encuentra fuera de la especificación establecida, la balanza se identifica como "fuera de servicio" hasta que sea recalibrada y certificada por el servicio técnico especializado.

6.4 Uso:

6.4.1 Cada vez que la balanza es utilizada registrar: Fecha, Operario y condiciones en las que se encuentra en el Registro de Uso (Anexo 3). 6.4.2 Asegurar tanto la limpieza antes, durante y después de su uso; como así también el nivel y el cero de la misma.

6.5 Puntos críticos de control:

Punto crítico Valor aceptable y observaciones. 1 Pesas Almacenamiento: Se recomienda bajo campana de vidrio para su mejor

estabilidad ya que se evita que transpiren las pesas. Las cajas de pesas sólo deben usarse para transporte. Manipulación: Con pinzas o guantes para evitar la contaminación. Limpieza: Usar gamuza o papel con alcohol.

2 Pesada Debe asegurarse la estabilidad de la medición durante un tiempo razonable.

3 Tolerancia 1% para balanzas granatarias. 0.1 % para balanzas analíticas.


Registro: Registro de uso y mantenimiento Registro de Verificación

Archivo: Registro de uso y mantenimiento Registro de Verificación. Registro de Calibración Externa.

Archivar mínimo 6 años o durante la vida útil de la balanza

8. APENDICES Y ANEXOS Anexo 1: Hoja de Modificaciones Anexo 2: Listado de Distribución del Instructivo Anexo 3: Registro de uso y mantenimiento Anexo 4: Registro de verificación de balanzas.



INSTRUCTIVO






FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:



INSTRUCTIVO





NUMERO DE COPIA

SECTOR/ AREA





INSTRUCTIVO




ANEXO 3: REGISTRO DE USO


MODELO: UBICACIÓN:

FECHA LIMPIEZA NIVEL OPERARIO OBSERVACION



INSTRUCTIVO




ANEXO 4: VERIFICACION DE BALANZAS


MODELO: UBICACIÓN:

Pesada 1 PESADA 2 PESADA 3 FECHA Peso

nominal Peso medido

Desvío %

Peso nominal

Peso medido

Desvío %

Peso nominal

Peso medido

Desvío %

Observaciones



INSTRUCTIVO

CONTROL Y VERIFICACIÓN MATERIAL VOLUMETRICO



INDICE

1 OBJETIVO

2 ALCANCE

3 REFERENCIAS

4 RESPONSABILIDADES

5 RELACIONES

6 DESARROLLO




REVISION N°: 001







INSTRUCTIVO




1. OBJETIVO:

Establecer un Instructivo para el control y la verificación de la exactitud y precisión de las medidas volumétricas.

2. ALCANCE:

Este procedimiento se aplica en el control de matraces, pipetas, jeringas y otros materiales de uso en laboratorio utilizados para la medición de volúmenes que afecten la calidad de los resultados.

3. REFERENCIAS:

NORMA ISO/ IEC 17025/ 1999: Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Ensayo y de Calibración. Puntos 5.5 y 5.6. Managing The Analytical Laboratory. Clifford Nilsen, 1996, Standard Practice for Calibration of Laboratory Volumetric Apparatus. Norma ASTM E542 79.

Handbook of Analytical Chemistry. Louis Meites. Mc Graw Hill 1963 (3237).


Los Responsables de realizar el Control y Verificación del material volumétrico tienen la responsabilidad de cumplir con lo establecido en el presente instructivo.

Los Profesionales y Técnicos del Departamento de Química tienen la responsabilidad de usar material volumétrico debidamente controlado, verificado y/ o calibrado cada vez que la medición de volumen pueda afectar la calidad de los resultados.

5. RELACIONES:

ü INST N° 3: Lavado de Material ü POE N° 10: Control, Mantenimiento, Calibración y Manejo de Equipos ü Métodos de Ensayo.

6. DESARROLLO:

6.1 Equipos:

6.1.1 Balanza con capacidad para pesar el recipiente cargado, con dimensiones físicas adecuadas al objeto a pesar. 6.1.2 Termómetro para medir la temperatura del agua con graduación de 1 °C. 6.1.3 Termómetro para medir la temperatura ambiente con graduación de 1 °C.

6. 2 Materiales:

6.2.1 Papel absorbente tipo carilina. 6.2.2 Erlenmeyer de vidrio con tapa, capacidad de acuerdo al ensayo. 6.2.3 Agua destilada o desionizada adecuada para los usos generales del laboratorio. 6.2.4 Verificar que el material a controlar no presente daños físicos, como rayaduras, fisuras, asperezas o deformaciones.



INSTRUCTIVO




6.3 Ensayo:

Consideraciones previas:

ü El material a controlar debe ser lavado siguiendo el INST N° 3: Lavado de Material y con posterioridad a esta operación debe ser lavado con alcohol etílico y ser secado con aire limpio a temperatura ambiente. El material de vidrio debe estar lo suficientemente limpio como para permitir el mojado uniforme de su superficie (película de distribución uniforme).

ü Para facilitar la visualización y lectura del menisco es conveniente colocar un material oscuro inmediatamente debajo y detrás del mismo. Recipientes graduados con "líneas cortas", donde las líneas son menores que la mitad de la circunferencia, se puedan leer más exactamente colocando un espejo contra la parte posterior del recipiente para reflejar la línea del frente.

ü La posición del menisco debe ser establecida de la siguiente forma: la posición del punto más bajo del menisco con referencia a la línea de graduación debe ser horizontalmente tangente al plano de la parte superior de la línea de graduación. La posición del menisco se obtiene manteniendo la vista en el mismo plano del borde superior de la línea de graduación.

6.3.1 Control de Micropipetas Automáticas

6.3.1.1Se controla en el rango de trabajo, por ejemplo 50 µL, 100 µL, 500 µL y 1000 µL. Se carga la micropipeta con agua destilada y se descarga con la punta en contacto con la cara interior del recipiente. 6.3.1.2 Se registra el peso en la planilla correspondiente (Anexo 3). 6.3.1.3 Se repiten 10 veces los pasos anteriores. 6.3.1.4 Se controla la temperatura ambiente. 6.3.1.5 Se promedian los datos y se determina el desvío estándar que debe ser como máximo de 1 centésimo del valor medido.

6.3.2 Control de Jeringas Calibradas

6.3.2.1 Se llena la jeringa con agua destilada por succión hasta el enrase. 6.3.2.2 Se descarga con la punta de la aguja en contacto con la cara interior del recipiente. 6.3.2.3 Se registra el peso. 6.3.2.4 Se repiten los pasos anteriores al menos 10 veces. 6.3.2.5 Se controla la temperatura ambiente. 6.3.2.6 Se promedian los datos y se determina el desvío estándar que debe ser como máximo de 1 centésimo del valor medido.

6.3.3 Verificación de matraces (en caso que los patrones no se preparen por pesada)

6.3.3.1Se pesa el matraz vacío, limpio, seco y con el tapón incluido. 6.3.3.2 Se coloca un embudo de la medida adecuada para descargar el agua a través del cuello del matraz. 6.3.3.3Se llena desde el vaso o depósito, colocando el embudo de tal forma que moje solo debajo del cuello. Se deja reposar dos minutos para permitir drenar las paredes. Se completa el llenado y el ajuste del menisco, teniendo la precaución de no salpicar las paredes con agua. Se coloca el tapón y se pesa. 6.3.3.4 Se determina la temperatura colocando un termómetro en el recipiente de llenado o en uno que ha sido llenado desde el suministro de agua. Se puede tomar la temperatura después de la pesada final, colocando el termómetro en el recipiente, si se dispone de lugar suficiente.



INSTRUCTIVO




6.3.4. Procedimiento de pesada para la Verificación de Matraces

6.3.4.1 Se realizan dos pesadas, P c (peso del recipiente cargado) y P v (peso del recipiente vacío). La operación de llenado, ajuste del menisco y pesada, se realiza por duplicado. No debiendo haber diferencias entre pesadas mayores que las permitidas por las tolerancias para material de vidrio Clase "A". El valor P c es el promedio de las dos pesadas. Las pesadas se realizan en un corto intervalo de tiempo, para asegurar que se efectúan bajo condiciones similares. Se registra la temperatura del aire en el recinto de la balanza y la presión atmosférica si es factible. La técnica de pesada se hace siguiendo las instrucciones del equipo. 6.3.4.2 Los recipientes a pesar deben estar extremadamente limpios y deben ser manejados cuidadosamente para evitar contaminaciones. Los recipientes pueden ser frotados con un trapo limpio de algodón o papel absorbente tipo carilina, si es necesario. El manejo con guantes de algodón limpios se considera adecuado.

6.3.5 Cálculos para la Verificación de Matraces:

Se calcula el volumen del agua contenida o vertida según:

( ) ( ) [ ] 20 1 δ δ

1 δ δ 1

20 − −

−

− − = T a x x Q x Pv Pc V

bal

air

air ag

Donde: (P c – P v): Diferencia en gramos obtenida restando el peso en gramos del recipiente vacío al del recipiente cargado. dag: Densidad del agua. dair: Densidad del aire. dbal: Densidad de las pesas de la balanza. Q : Factor de conversión de masa aparente que depende de la densidad de los pesas y la escala de masa a la cual ellos han sido ajustados por el fabricante. El factor tiene un valor máximo de 1,000013, por lo tanto se considera como unidad para las calibraciones volumétricas.

− bal

ai

air ag δ δ

1 y δ δ 1 r

Son términos de densidad que dependen de la densidad del aire (dair ), densidad del agua (dair) y la densidad de las pesas de la balanza (dbal), (densidad de las pesas de la balanza tomada como 7,78 g/cm2), y [1 a (T 20)] el factor de expansión térmica usado para convertir el volumen desde la temperatura estándar de 20 °C. a : Coeficiente de expansión cúbica del recipiente. T : Temperatura del agua.

Multiplicando el valor (P c P v) por el correspondiente valor Z (Tabla) se obtiene el volumen del material de vidrio a la temperatura de 20 °C. Sustituyendo Z en la ecuación (1) Donde

( ) Z x Pv Pc V − = 20

( ) [ ] 20 1 . δ δ

1 . δ δ 1 .

l

− −

−

− = T a Q Z

ba

air

air ag



INSTRUCTIVO




Utilizar tablas para llevar el volumen del peso observado a las condiciones de pesada usadas.

6.3.6 Tolerancias:

6.3.6.1 Las tolerancias para los parámetros involucrados en el valor de V20 son las siguientes:

PARÁMETRO TOLERANCIA TOLERANCIA VOLUMÉTRICA Humedad relativa 1 0 % 1 en 10000

Temperatura del aire 2,5 O C 1 en 100000 Presión del aire ± 6 mm 1 en 100000

Temperatura del agua ± 0,5 "C 1 en 10000

6.3.6.2 Tolerancias para matraces aforados calibrados a volumen contenido "Clase A"

Valor nominal ml 5 10 25 50 100 200

Tolerancia ± ml 0,025 0,025 0,04 0,06 0,10 0,15

6.3.7 Resultados:

Se considera apto para su uso en ensayos cuantitativos el material que cumpla con las tolerancias para la "Clase A". Este material se identifica con una banda blanca autoadhesiva.

6.3.8 Frecuencia:

v La frecuencia de verificación de Micropipetas y Jeringas es cada 4 o 6 meses aunque esta puede modificarse según se considere necesario (por ejemplo adelantar su verificación debido a su uso frecuente).

v La frecuencia de verificación de Matraces es anual para el caso de matraces No Calibrados, mientras que para el caso que se usen matraces Calibrados, estos podrán verificarse cada 2 años.


Conservar los registros de verificación durante la vida útil del material.

8. APENDICES Y ANEXOS Anexo 1: Hoja de Modificaciones Anexo 2: Listado de Distribución del Instructivo Anexo 3: Planilla de Control de Micropipetas y Jeringas.



INSTRUCTIVO






FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:



INSTRUCTIVO





NUMERO DE COPIA

SECTOR/ AREA





INSTRUCTIVO




ANEXO 3: PLANILLA DE CONTROL DE MICROPIPETAS Y JERINGAS

MARCA: BALANZA UTILIZADA: MODELO: VOL. FIJADO: IDENTIFICACIÓN: REALIZADO POR:

FECHA: FECHA: FECHA: MEDICION PESO. MEDIDO MEDICION PESO. MEDIDO MEDICION PESO. MEDIDO

1 1 1

2 2 2

3 3 3

4 4 4

5 5 5

6 6 6

7 7 7

8 8 8

9 9 9

10 10 10

PROMEDIO: PROMEDIO: PROMEDIO: DESVIO ESTANDAR DESVIO ESTANDAR DESVIO ESTANDAR



PLAN DE CALIBRACIÓN DE EQUIPOS



Tipo de Equipamiento Requisitos Frecuencia sugerida

Termómetro de referencia Recalibrado y plenamente trazable Cada 5 años

Termocupla de referencia Recalibrado y plenamente trazable Anualmente

Termómetro de trabajo Frente a un termómetro de referencia en punto de congelación y/ o rangos de temperatura de trabajo

Anualmente

Termocupla de trabajo Frente a un termómetro de referencia en punto de congelación y/o rangos de temperatura de trabajo

Anualmente.

Equipos con temperatura controlada (estufas, baños , heladeras, congeladores)

a) Verificar la estabilidad y uniformidad de la temperatura

b) Verificar la temperatura

a) Inicialmente, anual y luego de reparación o modificación b) Diariamente o con cada uso.

Balanza Ajuste a cero y verificación con la pesa control Calibración plenamente trazable

Diariamente o con cada uso

Anualmente Pesas de calibración Calibración plenamente trazable Bianualmente/

Anualmente

Pesas de control Frente a pesa calibrada o verificar en la balanza inmediatamente después de la calibración trazable

Anualmente

Microscopios Calibración trazable al micrómetro (cuando sea apropiado) Inicialmente

Centrifuga Calibración trazable o verificación con un tacómetro independiente Anualmente

Cronómetro Frente a la hora oficial Anualmente GC distintos detectores Verificación de acuerdo a Manual Anualmente HPLC Verificación de acuerdo a Manual Anualmente Absorción Atómica Verificación de acuerdo a Manual Anualmente Polarógrafo Verificación de acuerdo a Manual Anualmente

Peachímetros Ajuste de la respuesta usando como mínimo dos buffers de calidad aceptable.

Diariamente o con cada uso

Diluidores gravimétricos a) Verificar peso y volumen (peso) b) Verificar coeficiente de dilución

a) Diariamente b) Mensualmente.

Pipeta automática y dispensers

Control de volumen por gravimetría con agua destilada y corrección de temperatura

Micropipetas c/ 4 meses. Dispensers antes del uso.

Destilador Control del agua destilada: Conductividad, pH

Mensual



PLAN DE MANTENIMIENTO DE EQUIPOS



PROGRAMA ANUAL DE CALIBRACIONES, VERIFICACIONES Y MANTENIMIENTO

Año:……

Equipo enero febrero marzo abril mayo junio julio agosto septiembre octubre noviembre diciembre

MANTENIMIENTO DE EQUIPOS

Tipo de Equipamiento Requisitos Frecuencia sugerida

Estufas, heladeras, congeladores

Limpiar las superficies internas y desinfectar si es necesario

Verificación de la temperatura

Semestralmente

Diaria

Baños de agua Vaciar, limpiar y rellenar Verificación

Mensualmente Cada día de uso

Centrifugas Limpiar Trimestralmente Microscopios Limpieza de objetivos Anualmente

Peachímetros

a)limpiar los electrodos b)revisar/ rellenar electrolito

Verificación en el rango de trabajo con soluciones buffer.

a)con cada uso b)cuando sea necesario

Antes de cada uso

Diluidores gravimétricos

Balanzas

a)limpiar b)revisar

Control con pesas calibradas

a) con cada uso b) Anualmente

Una vez por semana

Destilador Limpiar y desincrustar Según sea necesario

Desionizador y unidad de ósmosis inversa

Sustituir cartucho y membrana

a) Verificar la Conductividad

Según recomendación del fabricante

a) Semanalmente Pipetas automáticas, equipos

volumétricos, etc. Limpiar según sea apropiado con cada uso



LISTA DE EQUIPOS Código: PL 7 Revisión: 1 Fecha: 01 de Marzo de 2005 PAGINA : 1 de 1


Equipo Marca Modelo N° de Inventario N° de Serie Cromatógrafo Líquido de Alta resolución (HPLC), Detector DAD. Inyector Automático. Detector de Fluorescencia (FLD) para HPLC Cromatógrafo Líquido de Alta resolución (HPLC) Desgasificador Bomba Inyector Automático Compartimiento de Columna Detector DAD Cromatógrafo Gaseoso con detector ECD, Inyector Automático. Cromatógrafo Gaseoso con detector FPD. Inyector Automático Cromatógrafo Gaseoso con detector ECD/NPD Cromatógrafo Gaseoso con detector ECD/FID Espectrofotómetro de Absorción Atómica Cromatógrafo Gaseoso, Detector MS, Inyector Automático Cromatógrafo Gaseoso, Detector MS, Inyector Automático Polarógrafo Integrador Lector Elisa Espectrofotodensitómetro



PROCEDIMIENTO

MANEJO DE PATRONES Y MATERIALES DE REFERENCIA



INDICE

1 OBJETIVO

2 ALCANCE

3 REFERENCIAS

4 RESPONSABILIDADES

5 RELACIONES

6 DESARROLLO




REVISION N °: 001







PROCEDIMIENTO




1. OBJETIVO:

Establecer un procedimiento para el manejo, preparación y control de los patrones analíticos y manejo de los materiales de referencia que se utilizan en el Departamento de Química.

2. ALCANCE:

Este procedimiento se aplica a todos los patrones analíticos y materiales de referencia utilizados en los análisis que se realizan en los laboratorios del Departamento de Química.

3. REFERENCIAS:

NORMA ISO/ IEC 17025/ 1999: Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Ensayo y de Calibración. Punto 5.6. Managing The Analytical Laboratory. Clifford Nilsen, 1996.

FSIS Analytical Chemistry Laboratory Guidebook 1991/1995.

UE Veterinary Drug Residues 1992 .


Los Profesionales y Técnicos del Departamento tienen la Responsabilidad de inventariar los patrones y materiales de referencia, identificar y preparar soluciones patrón según lo estipulado en este procedimiento, así como asegurar su conservación y estabilidad.

5. RELACIONES:

Manual De Calidad Manipulación de Muestras.


POE N°9: Control, Mantenimiento, Calibración y Manejo de Equipos.


Métodos de Ensayo

6. DESARROLLO:

6.1 Inventario:

Registrar el ingreso de Patrones incluyendo: ü Drogas sólidas: procedencia, número de lote, cantidad y pureza. ü Soluciones: procedencia, número de lote, concentración, volumen, etc. ü Localización de los envases y de los certificados. ü Indicar fecha de recepción y fecha de vencimiento.

Nota: para el caso de soluciones patrón que debido a su poca estabilidad deben ser preparadas en el momento de su uso, no será necesario mantener inventario de las mismas; aunque sí registrar su preparación.

Registrar el ingreso de Materiales de Referencia incluyendo:



PROCEDIMIENTO




ü Matriz y sustancias, procedencia, número de lote, cantidad. ü Localización de los envases y de los certificados. ü Indicar fecha de recepción y fecha de vencimiento.

6.2 Preparación e identificación de Patrones:

6.2.1 Preparación

ü El modo de preparación de las soluciones patrón se especifica en el Método de Ensayo correspondiente.

ü Cada vez que se prepara una solución patrón se debe completar una planilla en la que debe constar:

Soluciones madre o concentradas:

ü Nombre de la droga estado de agregación, origen, pureza, número de lote, fecha de fabricación, fecha de recepción y fecha de vencimiento.

ü Solvente utilizado. ü Temperatura ambiente. ü Masa de droga utilizada. ü Masa o volumen de solución final . ü Concentración. ü Identificación de la solución. ü Fecha de preparación, fechas de vencimiento y de baja. ü Identificación del analista que los preparó. ü Firma del supervisor.

En el caso de diluciones o mezclas de patrones:

ü Identificar la fuente de origen (solución madre o intermedia) y la masa o volumen . ü Solvente utilizado para la dilución. ü Temperatura ambiente. ü Concentración. ü Identificación de la solución. ü Fecha de preparación, fechas de vencimiento y de baja. ü Identificación del analista que los preparó. ü Firma del supervisor.

6.2.2 Identificación

Las soluciones preparadas se identificarán con un código alfanumérico según se detalla a continuación:

XXX X N°.N°.N° donde: ü XXX denomina la sustancia o grupo de sustancias. ü X corresponda a solución Madre o Concentrada (M), solución Intermedia (I) o solución de

Trabajo (T). ü N°.N°.N° corresponde a la numeración de la solución preparada e identifica su

procedencia.

Ejemplo: TTC I 3.2

TTC: Tetraciclinas. I: Solución Intermedia.



PROCEDIMIENTO




3: Corresponde a la tercera solución intermedia preparada. 2: Identifica la solución de procedencia, en este caso proviene de la solución madre o concentrada N° 2 (cuya identificación será: TTC M 2).

Nota 1: Si las diluciones se realizan por volumen asegurar el uso de material calibrado. Nota 2: En el Rótulo del envase donde se almacenan las soluciones patrón debe constar:

Identificación, Concentración, Fecha de Preparación y Fecha de Vencimiento. Nota 1: Se podrá agregar en caso de ser necesario para una mejor identificación de la

solución patrón preparada uno o más códigos al citado. El mismo debe estar antes o después del código correspondiente a la identificación de la sustancia.

6.3 Tiempo y Condiciones de Almacenamiento de Patrones:

Son especificados para cada analito en cada Método de Ensayo Particular.

6.4 Comparación de Patrones:

Cuando se considere necesario efectuar una comparación de patrones para asegurar su trazabilidad, concentración o estabilidad, se procederá de acuerdo al siguiente esquema:

ü Documentar con cromatogramas, espectrogramas o el registro correspondiente, la comparación efectuando inyecciones por triplicado del lote nuevo y del lote anterior o Patrón de Referencia.

ü Calcular promedio y desviación standard relativa porcentual para cada lote (RSD% o CV%), aceptar si es < 2% o 5% para inyección automática o manual respectivamente.

ü Realizar el análisis estadístico, utilizar la prueba "t" de Student para datos agrupados aplicada a la comparación de patrones y test “F”, verificar si cumple con el criterio de aceptación: t crítico 1.53 y F crítico 19.

ü Para Inmunoanálisis se hace la curva de calibración con patrones y la DB50 debe estar comprendida entre ± 2 DS.

6.5 Manejo y Descarte:

Los Materiales de Referencia se registran cada vez que se utilizan, el manejo y descarte de las soluciones Patrón y Materiales de Referencia se realizan de acuerdo al Manual de Seguridad del Laboratorio.


Registrar la preparación de las soluciones Patrón y Materiales de Referencia según las Planillas del Anexo 3.

Conservar los registros 6 años como mínimo.

8. APENDICES Y ANEXOS Anexo 1: Hoja de Modificaciones. Anexo 2: Listado de Distribución del Procedimiento. Anexo 3: Patrones y Materiales de Referencia.



PROCEDIMIENTO






FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:



PROCEDIMIENTO









PROCEDIMIENTO




ANEXO 3: PATRONES Y MATERIALES DE REFERENCIA

ANEXO 3.1: PREPARACIÓN DE SOLUCIONES MADRES OCONCENTRADAS

COMPUESTO o GRUPO: CODIGO:

DATOS DE LA SUSTANCIA FUENTE ESTADO DE AGREGACIÓN: ORIGEN: LOTE: PUREZA:

FECHA FABRICACION: FECHA DE RECEPCION: FECHA DE VENCIMIENTO:

SOLUCIONES MADRE SOLVENTE FECHA

PREP. T ºC

FUENTE M. o V. TIPO V. FINAL IDENTIFICACION

CONCEN TRACION ANALISTA FECHA

VENC. FECHA BAJA

ANEXO 3.2: PREPARACIÓN DE PATRONES (Sol. Madres / Sol. Diluidas)


DATOS DE LA SUSTANCIA FUENTE

ESTADO DE AGREGACIÓN: ORIGEN: LOTE: PUREZA:

FECHA FABRICACION: FECHA DE RECEPCION: FECHA DE VENCIMIENTO::

SOLUCIONES MADRE

SOLVENTE FECHA PREP.

T ºC

FUENTE M. o V. TIPO V. FINAL

IDENTIFICA CION

CONCENTRA CION ANALISTA FECHA

VENC. FECHA BAJA

SOLUCIONES DILUIDAS

FUENTE SOLVENTE FECHA PREP.

T ºC IDENTIF. M. o V TIPO V. FINAL

IDENTIFICA CION

CONCEN TRACION ANALISTA

FECHA VENC.

FECHA BAJA



PROCEDIMIENTO




ANEXO 3.3: PREPARACIÓN DE DILUCIONES O MEZCLAS DE PATRONES

SOLUCIONES DILUIDAS

FUENTE SOLVENTE FECHA PREP.

T ºC IDENTIF. M. o V TIPO V.

FINAL IDENTIFICACION CONCENTRACION ANALISTA FECHA

VENC. FECHA BAJA

ANEXO 3.4: MATERIALES DE REFERENCIA


DATOS DE LA SUSTANCIA FUENTE ESTADO DE AGREGACIÓN: ORIGEN: LOTE: PUREZA:

FECHA FABRICACION: FECHA DE RECEPCION: FECHA DE VENCIMIENTO:

MATERIALES DE REFERENCIA SOLVENTE FECHA

USO T ºC

FUENTE M. o V. TIPO V. FINAL

IDENTIFICA CION

CONCENTRA CION ANALISTA FECHA

VENC. FECHA BAJA



PROCEDIMIENTO

MUESTREO DE LOS ITEMS DE ENSAYO



INDICE

1 OBJETIVO

2 ALCANCE

3 REFERENCIAS

4 RESPONSABILIDADES

5 RELACIONES

6 DESARROLLO




REVISION N°: 001







PROCEDIMIENTO




1. OBJETIVO:

Establecer los requisitos para la obtención de muestras de alimentos que van a ser procesadas en el Departamento de Química.

2. ALCANCE:

Los Profesionales y Técnicos del Departamento que realicen la toma de muestras de alimentos, para su análisis deben aplicar lo establecido en el presente procedimiento.

3. REFERENCIAS:

ü NORMA ISO/ IEC 17025/ 1999: Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Ensayo y de Calibración. Punto 5.6 y 5.9.

ü Alinorm 23/2004 del Codex Alimentarius, Comité del Codex sobre Métodos de Análisis y Toma de Muestras.

ü Resolución Ministerio Salud Pública 604/1999 (Internalización de Resolución MERCOSUR).


El Jefe de Departamento con el Responsable de Calidad tienen la responsabilidad de diseñar el procedimiento de muestreo con base estadística y que sea representativo.

Los Profesionales y Técnicos del Departamento tienen la responsabilidad de cumplir con este procedimiento.

Dirección de Laboratorio tiene la responsabilidad de evaluar y aprobar el mismo.

5. RELACIONES

Manual de Calidad Muestreo

POEG Nº ... Muestreo

POE Nº 7 Estimación de la Incertidumbre


Métodos de ensayo

6. DESARROLLO

6.1Definiciones

6.1.1 Lote Se entiende por lote una cantidad determinada de un producto fabricado o producido en condiciones que se suponen uniformes.

Para los productos supuestamente heterogéneos, el muestreo sólo puede realizarse en cada una de las partes homogéneas del lote heterogéneo. En ese caso, la muestra final se denomina muestra estratificada.



PROCEDIMIENTO




NOTA: Por serie continua de lotes se entiende una serie de lotes producida, fabricada o comercializada de forma continua y en condiciones que se suponen uniformes. La inspección de una serie continua de lotes sólo puede realizarse en la fase de producción o elaboración.

6.1.2 Remesa

Por remesa se entiende la cantidad de un producto entregada en un momento determinado. Puede ser una parte de un lote o también una serie de lotes. No obstante, cuando se trata de una inspección estadística, la remesa se considera como un nuevo lote a efectos de interpretar los resultados. Si la remesa es una parte de un lote, cada parte se considerará como un lote para la inspección. Si la remesa consta de una serie de lotes, su homogeneidad deberá analizarse antes de cualquier inspección. Si no es homogénea, podrá utilizarse un muestreo estratificado.

6.1.3 Muestra (Muestra representativa)

Conjunto formado por uno o más elementos (o parte de un producto) seleccionados por distintos medios en una población (o en una cantidad importante de producto). Tiene por objeto ofrecer información sobre una característica determinada de la población (o el producto) analizada y servir de base para adoptar una decisión relativa a la población, el producto o el proceso que los haya generado.

Por muestra representativa se entiende una muestra en la que se mantienen las características del lote del que procede. En concreto, es el caso de una muestra aleatoria simple, en la que todos los elementos o porciones del lote tienen la misma probabilidad de integrar la muestra.

6.1.4 Muestreo Procedimiento empleado para tomar o constituir una muestra.

Los procedimientos empíricos o puntuales son procedimientos de muestreo que no se basan en estadísticas y se utilizan para adoptar una decisión acerca del lote inspeccionado.

6.1.5 Error total de la estimación

En la estimación de un parámetro, el error total de estimación es la diferencia entre el valor calculado del estimador y el valor auténtico de este parámetro. El error total de estimación puede deberse a las causas siguientes:

§ error de muestreo, § error de medición, § redondeo de valores o subdivisión en clases, § sesgo del estimador.

Los resultados cuantitativos tienen sólo un valor limitado si no se acompañan de una estimación de los errores aleatorios (imprevisibles) y sistemáticos (previsibles) asociados a ellos. (Los errores aleatorios afectan a la precisión del resultado, mientras que los sistemáticos afectan a la exactitud).

Es conveniente que se cuantifiquen y reduzcan al mínimo los errores de muestreo, relacionados con cualquier plan de muestreo, así como los errores de medición propios del análisis

6.1.6 Error de muestreo



PROCEDIMIENTO




El error total de estimación puede deberse en parte a uno o varios de los parámetros siguientes:

§ la heterogeneidad de las características inspeccionadas, § el carácter aleatorio del muestreo, § las características conocidas y aceptables de los planes de muestreo.

6.1.7 Elemento o porción de productos individualizables

Productos individualizables: Productos que pueden individualizarse como elementos o porciones:

§ un preenvase, § un frasco o una cuchara que contienen una cantidad del producto

determinada por el plan de muestreo y tomada de un lote, § un volumen de leche o vino almacenados en una cisterna, § una cantidad del producto tomada de una cinta transportadora.

Elemento: Objeto real o convencional sobre el que se pueden realizar una serie de observaciones y que se toma para formar una muestra.

Nota: Los términos “individual” y “unidad” son sinónimos de “elemento”

Porción: Cantidad de material tomada de una sola vez de una cantidad mayor de producto para formar una muestra.

6.1.8 Preparación de muestras

6.1.8.1 Muestras primarias

Una muestra primaria es la ‘porción de producto’ extraída de un lote durante la primera fase del proceso de muestreo, que constituirá normalmente un elemento (si se ha tomado de un lote de productos preenvasados) o una porción de muestreo (si se ha extraído de un lote a granel) (no obstante, una ‘porción de muestreo’ puede considerarse un ‘elemento’ si las mediciones se realizan en porciones de muestreo individuales).

En la medida que sea factible, las muestras primarias deberían tomarse en todo el lote y deberían anotarse las excepciones a este requisito. Con el fin de facilitar el análisis en el laboratorio, debería tomarse una cantidad suficiente de muestras primarias de tamaño parecido. Durante la toma de muestras primarias (elementos o porciones de muestreo) y en todos los procedimientos subsiguientes habrán de tomarse precauciones a fin de mantener la integridad de la muestra (p. ej. para evitar la contaminación de las muestras o cualquier otro cambio que pueda repercutir de forma negativa en la cantidad de residuos o los resultados analíticos, o que tengan como resultado que la muestra de laboratorio no sea representativa de la muestra compuesta del lote).

6.1.8.2 Muestra compuesta

Cuando el plan de muestreo lo requiera, se obtendrá una muestra compuesta combinando con cautela las muestras primarias (los elementos) de un lote de productos preenvasados, o las muestras primarias (las porciones de muestreo) de un lote a granel (no preenvasado).

Salvo por razones económicas, no se recomienda esta técnica de muestreo, debido a la pérdida de información sobre los cambios de muestra a muestra debido a la combinación de muestras primarias.

6.1.8.3 Muestra final



PROCEDIMIENTO




La muestra a granel debe constituir, en la medida de lo posible, la muestra final y ha de entregarse al laboratorio para su análisis. Si la muestra a granel es demasiado grande, la muestra final podrá prepararse a partir de ella mediante un método de reducción adecuado. En ese proceso, sin embargo, no se deben cortar o dividir los elementos individuales.

Las disposiciones legislativas nacionales pueden exigir que la muestra final se subdivida en dos o más porciones para analizarlas por separado. Cada porción debe ser representativa de la muestra final.

6.1.9 Envasado y traslado de las muestras al Laboratorio

La muestra que finalmente se entrega al laboratorio se denomina muestra de laboratorio y adoptará la forma de la muestra final o de una porción representativa de esta última.

La muestra de laboratorio debe conservarse de modo que se impida la alteración de la característica inspeccionada (p. ej. en el caso de controles microbiológicos, mediante el uso obligatorio de un recipiente esterilizado y refrigerado). Además, la muestra de laboratorio debe mantenerse en un recipiente limpio e inerte que ofrezca una protección adecuada contra la contaminación externa y evite el deterioro de la muestra durante el tránsito. El recipiente deber luego precintarse de forma que se pueda detectar toda apertura no autorizada y enviarse al laboratorio lo antes posible, adoptando todas las precauciones necesarias para evitar derrames o el deterioro (p. ej., los alimentos congelados deben conservarse en ese estado y las muestras perecederas deben mantenerse refrigeradas o congeladas, según convenga).

6.1.10 Informes de muestreo

Toda operación de muestreo conlleva la redacción de un informe de muestreo, en el que se indique

§ el motivo del muestreo, § el origen de la muestra, § el método de muestreo § la fecha y el lugar § otro tipo de información que pueda resultar de ayuda para el analista

• como la hora y las condiciones del transporte.

Las muestras deben identificarse en forma clara.

Nota: En caso de cualquier desviación con respecto al procedimiento de muestreo recomendado (cuando haya habido que apartarse, por cualquier motivo, del método aconsejado), es necesario adjuntar al informe de muestreo otro informe detallado sobre el procedimiento diverso que, de hecho, se ha aplicado. En ese caso, sin embargo, no podrá adoptarse ninguna decisión en el momento de la inspección, sino que la decisión deberá ser adoptada por las autoridades competentes.

6.2 Generalidades

La mayoría de los procedimientos de muestreo comprenden la selección de una o varias muestras de un lote, la inspección o el análisis de las muestras y la clasificación del lote (como “aceptable” o “no aceptable”) a partir del resultado de la inspección o el análisis de la muestra.



PROCEDIMIENTO




Un plan de muestreo de aceptación es un conjunto de normas con arreglo a las cuales se inspecciona y clasifica un lote. El plan estipulará el número de elementos, que habrán de ser seleccionados de forma aleatoria en el lote objeto de inspección, que constituirán la muestra. Un procedimiento de muestreo que incluya el “cambio” de plan de muestreo se denomina “esquema de muestreo”. Un conjunto de planes y esquemas de muestreo constituye un “sistema de muestreo”.

6.3 Planificación del muestreo

Antes de elaborar un plan de muestreo se deben indicar los aspectos siguientes:

ü La base para el establecimiento de los criterios en las normas del Codex sobre el producto, p. ej.:

• ° sobre la base de que un porcentaje elevado de elementos de un lote deberá ajustarse a lo dispuesto en la norma, o

• ° sobre la base de que el promedio de un conjunto de muestras extraídas de un lote deberá ajustarse a la norma y, en tal caso, si ha de establecerse una tolerancia mínima o máxima, según proceda.

• • Si se ha de establecer alguna diferencia de importancia relativa de los criterios en las normas. Si es así, deberá indicarse el parámetro estadístico adecuado que ha de aplicarse a cada criterio.

ü En las instrucciones relativas al procedimiento para la aplicación del plan de muestreo deben indicarse los aspectos siguientes:

§ Las medidas necesarias para asegurar que la muestra seleccionada sea representativa de la remesa o el lote (si una remesa consta de varios lotes, deberán recogerse muestras representativas de los distintos lotes).

§ Las muestras se tomarán de forma aleatoria, puesto que así la probabilidad de que reflejen la calidad del lote será mayor, aunque es posible que la información obtenida con una muestra no sea idéntica a la de todo el lote debido a un error de muestreo.

§ El tamaño y el número de elementos individuales que constituyen la muestra tomada del lote o la remesa.

ü Los procedimientos que han de seguirse para la recolección, la manipulación y el registro de la muestra o las muestras.

ü Al seleccionar un procedimiento de muestreo, además de los aspectos anteriores, deberán abordarse los siguientes:

§ La distribución de las características en la población objeto de muestreo.

§ El costo del plan de muestreo.

§ La evaluación de riesgos,

§ Los sistemas de inspección, que incluyan planes de muestreo adecuados y cuyo objeto sea asegurar la inocuidad de los alimentos,

§ Deben aplicarse en función de la evaluación objetiva de los riesgos apropiada según las



PROCEDIMIENTO




§ circunstancias. En la medida de lo posible, la metodología de evaluación de riesgos utilizada debe ser coherente con los criterios aceptados a nivel internacional y debe basarse en los datos científicos disponibles a la fecha.

§ La definición precisa de un procedimiento de muestreo de aceptación requerirá el establecimiento o la selección de los puntos siguientes:

v La característica que debe medirse.

v El tamaño del lote.

v Un plan por atributos o por variables.

v El nivel de calidad límite (CL), para lotes aislados, o el nivel de calidad aceptable (NCA) para una serie continua de lotes.

v El nivel de inspección.

v El tamaño de la muestra.

v Los criterios para la aceptación o el rechazo del lote.

v Los procedimientos que han de seguirse en caso de controversia.

Son necesarios planes de muestreo que garanticen el uso de procedimientos justos y válidos cuando se analicen alimentos para comprobar si se ajustan o no a una determinada norma.

Dado que existen numerosos y, con frecuencia, complejos planes de muestreo, los mismos tienen por objeto ayudar a los encargados del muestreo a seleccionar planes adecuados para las inspecciones estadísticas según las especificaciones establecidas en las normas.

Ningún plan de muestreo puede asegurar que todos los elementos de un lote sean conformes. A pesar de ello, estos planes de muestreo son útiles para garantizar un nivel de calidad aceptable.

6.4 Recomendaciones para la selección de Planes de Muestreo

1) Existencia (o no) de documentos de referencia internacionales sobre muestreo de los productos en cuestión. 2) Naturaleza del control: Característica aplicable a cada elemento individual del lote Característica aplicable a todo el lote (enfoque estadístico).

3) Naturaleza de la característica que ha de controlarse: Característica cualitativa (característica evaluada como conforme/ no conforme, o con arreglo a un criterio análogo, p. ej. presencia de un microorganismo patógeno) Característica cuantitativa (característica medida en una escala continua, p. ej. Una característica de composición).

4) Elección del nivel de calidad (NCA o CL): De acuerdo con los principios establecidos en el Manual de Procedimiento del Codex y con el tipo de riesgo: no conformidad crítica/ no crítica

5) Naturaleza del lote: Productos a granel o preenvasados Tamaño, homogeneidad y distribución en relación con la característica que ha de controlarse. 6) Composición de la muestra: Muestra compuesta de una sola unidad de muestreo Muestra compuesta de más de una unidad de muestreo (incluida la muestra compuesta).

7) Elección del tipo de plan de muestreo: Planes de muestreo para la aceptación relacionados con el control de calidad estadístico v Para el control del promedio de la característica



PROCEDIMIENTO




v Para el control del porcentaje de elementos no conformes en el lote

v Definición y enumeración de elementos no conformes en la muestra (planes por atributos)

v Comparación del valor medio de los elementos que forman la muestra respecto de una fórmula algebraica (planes por variables)

v Planes de muestreo de conveniencia (o prácticos, empíricos).


Los registros de los informes de muestreo se conservan como mínimo durante seis años.


Anexo 1: Hoja de Modificaciones.




PROCEDIMIENTO






FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:



PROCEDIMIENTO









PROCEDIMIENTO

MANIPULEO DE LOS ITEMS DE ENSAYO



INDICE

1 OBJETIVO

2 ALCANCE

3 REFERENCIAS

4 RESPONSABILIDADES

5 RELACIONES

6 DESARROLLO




REVISION N °: 001







PROCEDIMIENTO




1. OBJETIVO:

Establecer los requisitos para la recepción, registro, manipuleo, almacenamiento y conservación de muestras en el Departamento de Química e instruir al área de Mesa de Entradas de Muestras en cuanto a las condiciones particulares de recepción y manipuleo de las mismas.

2. ALCANCE:

Se aplica a todas las muestras de alimentos a analizar en el Departamento de Química.

3. REFERENCIAS:



El Departamento de Química tiene la responsabilidad de implementar el presente procedimiento e instruir al Área de Mesa de Entradas de Muestras en los aspectos particulares de recepción y manipuleo de los diferentes tipos de muestras destinadas a este Departamento.

El Área de Mesa de Entrada de Muestras tiene la Responsabilidad de cumplir con los requisitos establecidos en el presente procedimiento.

5. RELACIONES:

Manual de Calidad Manipulación de Muestras.

PCG Nº ....: Recepción y Circulación de Muestras en Condiciones Controladas.

Procedimiento N° 7: (CREHA): Toma, Remisión y Recepción de Muestras para Productos de Análisis y/ o Ensayo (Año 1997) (Legislación Nacional).



6. DESARROLLO:

6.1 Recepción de muestras:

Las muestras se reciben en la Mesa de Entrada de Muestras de la Dirección del Laboratorio, donde: ü Se verifica v Las condiciones de inviolabilidad y hermeticidad.

v La cantidad y las condiciones de conservación de las muestras según Anexo 3

v Los datos de la documentación.

ü Se ingresan todos los datos de la Solicitud de Análisis en el Software del Sistema Informático del Laboratorio.



PROCEDIMIENTO




ü Se rotula con código de barra y se le da número correlativo. ü Se remite al Departamento de Química con la Orden de trabajo.

6.2 En el Departamento de Química: Control de Documentación, Envase y Estado de la muestra:

El Responsable designado de la recepción de las muestras debe:

v Verificar que las muestras ingresen acompañadas de la documentación que las identifique inequívocamente:

v Orden de Análisis, el rótulo con código de barras y número de identificación.

v Verificar las condiciones de inviolabilidad y hermeticidad.

v Verificar la cantidad y las condiciones de conservación de las muestras según Anexo 3.

v Registrar en la Orden de Análisis la fecha de ingreso al Sector.

6.3 Registro:

üUna vez recibida la muestra se debe registrar, la fecha de recepción en el Sector, en el Software del Sistema Informático del Laboratorio.

v Verificar el código de barras y número de identificación.

v Verificar el análisis solicitado.

v Verificar el producto, la especie y/ o matriz a analizar

v Verificar la fecha de toma de muestra (si corresponde o si fuera necesario).

v Verificar todo otro aquel dato que se considere necesario y aclaratorio.

6.4 Manipuleo:

üEl Analista debe usar guantes y antiparras fin de evitar posibles infecciones, lesiones o contaminación de la muestra.

üEn caso de no encontrar causales de rechazo de la muestra, el personal del área procederá a su procesamiento conforme la metodología de análisis específica para cada grupo de sustancias y matriz o al almacenamiento de las mismas según ítem 6.5.

6.5 Almacenamiento y Conservación:

ü Las muestras deben almacenarse en forma ordenada y separadas por tipo de producto o matriz con el fin de evitar la contaminación y/ o mezcla de los materiales, en las Condiciones de Almacenamiento y Conservación establecidas en el Anexo 3.

ü Una vez analizadas, las muestras deberán ser conservadas en las mismas condiciones que para su análisis (según Anexo 3) de acuerdo a los siguientes requisitos:

ND: mínimo 3 últimas tandas analizadas. Positivas: mínimo 6 meses.

6.6 Rechazos de Muestras y Excepciones / Desvíos Aprobados:



PROCEDIMIENTO




ü Si la cantidad y/ o las condiciones de conservación, envase o documentación de la muestra no cumplen con los requisitos establecidos por este Departamento, ésta deberá ser rechazada registrándose el rechazo y la causa en el Software del Sistema Informático del Laboratorio de su no admisión según lo estipulado en el PCG N° 00M: Recepción y Circulación de Muestras en Condiciones Controladas, completando el Formulario de Rechazo.

ü En el caso que la muestra no cumpla estrictamente con los requisitos establecidos para su aceptación y se observen discrepancias o no conformidades menores, se permitirá el ingreso al área para su posterior análisis, dejando constancia escrita de su admisión según PCG N° 00M: Recepción y Circulación de Muestras en Condiciones Controladas. completando el Formulario de Desvío.

ü Tanto el formulario de rechazo como el formulario de desvío se emiten por sextuplicado.

ü Tres copias se remiten a Mesa de Entrada, dos se archivan en el Departamento y una se envía al Cliente (sea interno o externo).

7. ARCHIVO Y REGISTROS ü Registros

ü Recepción de muestras en el Software del Sistema Informático del Laboratorio

ü Entrega de resultados a Mesa de Entradas.

ü Formulario de muestras rechazadas.

ü Formulario de desvíos aprobados.

ü Informe de resultados con el comprobante de envío de resultados por fax u otro medio electrónico cuando corresponda.

ü Archivo: ü Copia de la Orden de Análisis.

ü Copia del Informe de Resultados.

ü Formulario de rechazo de muestras y de desvíos aprobados:

v Una copia con la Orden de Análisis

v Una copia en la Carpeta de desvíos y rechazos del Departamento.

ü Todos estos archivos deben conservarse por al menos 6 años.

8. APENDICES Y ANEXOS Anexo 1: Hoja de Modificaciones Anexo 2: Listado de Distribución del Procedimiento. Anexo 3: Condiciones de Almacenamiento y Conservación de Muestras para Departamento de Química.



PROCEDIMIENTO






FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:



PROCEDIMIENTO









PROCEDIMIENTO




ANEXO 3: CONDICIONES DE ALMACENAMIENTO Y CONSERVACIÓN DE MUESTRAS PARA EL DEPARTAMENTO DE QUIMICA.

Tipo de muestra Cantidad Peso / Volumen Condiciones

Tejido adiposo 1 Unidad 100 g Congelado. Si se procesa

dentro de las 24 hs refrigerado

Hígado, riñón, músculo de grandes mamíferos 1 Unidad 250 g Congelado

Hígado, riñón de pequeños mamíferos 6 unidades Según el producto Entero. Congelado

Orina 1 Unidad 15 ml Congelada

Suero 1 Unidad 5 ml Sin hemólisis. Congelado

Leche cruda Pool 1 litro Congelada

Leche en polvo 1 Unidad 250 g Tº < 25 ºC

Manteca 200 g Refrigerada

Dulce de Leche 1 Unidad 250 g Tº < 25 º C

Huevo Individual 6 unidades Refrigerado

Ojo 1 Unidad Según el producto Refrigerado

Pelo negro o marrón, de cuello 1 Unidad 1 g (10 cm 2 ) Temperatura < 25°C

Miel 1 Unidad 500 g Temperatura < 25°C

Alimento balanceado 1 Unidad 500 g Temperatura < 25°C

Pescados pequeños 3 Unidades Según el producto Entero. Congelado

Pescados medianos o grandes 2 Unidades Según el producto Entero. Congelado

Músculo de pescado 250 g Congelado

Moluscos 250 g Congelado

Pescado en conserva 1 lata 200 g Temp. < 25º

Fiambres y embutidos curados 1 pieza Según el producto Refrigerado

Fiambres y embutidos frescos 1 pieza Según el producto Congelado

Pollo y otras aves de corral 1 Unidad Según el producto Congelado

Agua 1 Unidad 300 ml Refrigerado. Al abrigo de la luz

Otros (especificar)



PROCEDIMIENTO

CONTROL DE CALIDAD INTERNO Y EXTERNO, ASEGURAMIENTO DE

LA CALIDAD DE LOS RESULTADOS



INDICE

1 OBJETIVO

2 ALCANCE

3 REFERENCIAS

4 RESPONSABILIDADES

5 RELACIONES

6 DESARROLLO




REVISION N°: 001







PROCEDIMIENTO





1. OBJETIVO:

Establecer los requisitos para la preparación de muestras fortificadas para el control de las recuperaciones de los métodos analíticos, elaborar gráficos de control, analizar, evaluar y tomar acciones de acuerdo a los resultados obtenidos.

Establecer los requisitos de preparación y criterios de evaluación de las muestras utilizadas para el control intralaboratorio e interlaboratorio de los métodos analíticos que se utilizan en el Departamento de Química.

2. ALCANCE:

Los Profesionales y Técnicos de la Coordinación que realicen Métodos de Ensayo para el análisis de muestras deben aplicar lo establecido en el presente procedimiento.

3. REFERENCIAS:

ü NORMA ISO/ IEC 17025/ 1999: Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Ensayo y de Calibración. Punto 5.6 y 5.9.



ü AOACI Quality Assurance Principles. F. Garfield 1994.

ü The International harmonized protocol for Proficiency Testing of Analytical Laboratories, IUPAC 1993.

ü Norma ISO/IEC 431 y 432 IRAM 3051 y 3052: Ensayo de Aptitud por Comparaciones Interlaboratorios.





üEl Responsable del Área / Sector, el Responsable de la preparación de la Muestra Intralaboratorio o el Supervisor tienen la responsabilidad de evaluar al analista que procesa dicha muestra.

üJefe de Departamento y el Responsable del Programa Interlaboratorios son los encargados de planificar las muestras para los controles Interlaboratorios correspondientes y definir las acciones correctivas a implementar cuando correspondan.

üEl Analista responsable de la ejecución de los ensayos correspondientes deberá realizar el análisis de la muestra.



PROCEDIMIENTO





üEl Jefe de Departamento será responsable de la supervisión y evaluación final del informe dela muestra Interlaboratorio y su remisión a la Dirección de Laboratorio.

5. RELACIONES


POEG Nº ..... Métodos de Ensayo

POE Nº 3 Validación de Métodos desarrollados en el Laboratorio

POE Nº 7 Estimación de la Incertidumbre de Métodos Químicos


POE Nº 11 Manejo de Patrones y Materiales de Referencia

6. DESARROLLO:

6.1 Muestras Fortificadas:

6.1.1 Se define como muestra fortificada a una matriz de la misma naturaleza que las muestras a analizar enriquecida con una mezcla de uno o varios analitos/ sustancias cuya concentración sea mayor o igual que al límite de cuantificación y que se analiza con la tanda de muestras. Los resultados deben ser registrados y comparados con los valores nominales.

6.1.2 Las muestras fortificadas se preparan siguiendo lo establecido en el método respectivo de acuerdo al nivel, matriz y analito/ sustancia a fortificar.

6.1.3 Se registra en planilla de preparación de muestras fortificadas (según modelo Anexo 3.3.1): cantidad de matriz y solución patrón utilizada, identificación de la solución patrón, nombre del analista y fecha de preparación.

6.2 Recuperaciones:

6.2.1 Se define como Recuperación Porcentual el cociente entre el valor de Concentración Hallada y la Concentración Nominal (sea muestra fortificada o Muestra de Referencia) por 100, determinada a partir del análisis de una muestra Fortificada o Muestra de Referencia de igual matriz que las muestras a analizar. Los porcentajes obtenidos para cada analito/ sustancia se utilizan para corregir las concentraciones halladas de los mismos en las muestras de esa tanda. Para Residuos de Plaguicidas, PCB´ s y Elementos químicos, cuando el método tenga una recuperación entre 80 y 110% no debe ser corregido por recuperación.

6.2.2 Frecuencia de uso: mínimo un recuperado cada 10 muestras o fracción menor. Excepto cuando se realiza de rutina gran cantidad de muestras, en ese caso 1 cada 20 muestras o fracción menor.

6.3 Gráficos de Control tipo XR:



PROCEDIMIENTO





6.3.1 Construir los gráficos representando el valor promedio de las recuperaciones porcentuales diarias y estableciendo los Límites de Advertencia y de Intervención como Valor Promedio ± 2 DS y Valor Promedio ± 3 DS, respectivamente, determinados a partir de los valores históricos. Se considerarán como valores históricos los datos correspondientes a las últimas 30 recuperaciones, siempre que correspondan a un período no inferior a 1 mes, o a los datos obtenidos de la validación del método de ensayo respectivo.

6.3.2 Confeccionar las cartas de control para los Rangos de recuperaciones diarias. El Rango se define como la resta entre dos recuperaciones porcentuales de una misma tanda, representando los Límites de Advertencia y de Intervención como Valor Promedio + 2 DS y Valor Promedio + 3 DS respectivamente; determinados a partir de los valores históricos (últimas 30 recuperaciones, últimas 20 tandas para IA o validación del método).

Nota: Métodos multirresiduos: efectuar las cartas de control de aquellos analitos (3 ó 4) que sean más críticos (quedan retenidos en columna de purificación, se pierden por evaporación, son de incidencia más frecuente). Para el caso particular de las Cartas de Control para Inmunoanálisis (IA) (Pendiente, DB50, %I) dada su alta variabilidad cuando se produce algún cambio de kit, anticuerpo, hormona marcada, etc.; se confeccionan las mismas con los últimos 10 valores o teniendo en cuenta sólo aquellos valores para los cuales las condiciones del RIA se mantuvieron constantes.

6.4 Criterios de Evaluación de los Gráficos de Control

6.4.1 Gráficos de Rango vs. Tiempo

A) Cuando un valor de rango cae fuera del límite de intervención, se confirma la existencia de una no conformidad; debe determinarse y corregirse la causa del problema (defectos en equipos, reactivos, calibraciones, etc.), según el caso y de ser necesario se discontinúan los ensayos. B) Cuando 3 rangos sucesivos caen fuera del límite de advertencia, realizar 2 replicados de una muestra control y calcular el nuevo rango. Si dicho rango cae dentro del límite de advertencia, continuar con los ensayos. Si cae nuevamente fuera del límite de advertencia se confirma la existencia de una no conformidad; debe determinarse y corregirse la causa del problema (defectos en equipos, reactivos, calibraciones, etc.), según el caso y de ser necesario se discontinúan los ensayos. C) Cuando 7 o más rangos sucesivos están en orden creciente o en orden decreciente, realizar 2 replicados de una muestra control y calcular el nuevo rango. Si cambia su orden continuar con los ensayos. En caso contrario evaluar el gráfico y determinar y corregir la causa del problema. Si corresponde, recalcular los límites del gráfico. D) Cuando 9 o más rangos sucesivos están por encima o por debajo de la línea central realizar 2 replicados de una muestra control y calcular el nuevo rango y calcular el nuevo rango. Si cambia de lado continuar con los ensayos. Si se mantiene del mismo lado evaluar el gráfico, determinar y corregir la causa del problema. Si corresponde, recalcular los límites del gráfico.

Nota: Cuando en una tanda se realicen más de 2 muestras fortificadas calcular el rango como la resta del valor de recuperación porcentual mayor con el valor de recuperación porcentual menor.

6.4.2 Gráficos de valor medio



PROCEDIMIENTO





A) Cuando 1 valor de Recuperación cae fuera del límite de intervención, se confirma la existencia de una no conformidad; debe determinarse y corregirse la causa del problema (defectos en equipos, reactivos, calibraciones, etc.), según el caso y de ser necesario se discontinúan los ensayos. B) Cuando 3 valores de Recuperación sucesivos caen fuera del límite de advertencia, realizar 2 replicados de una muestra control y calcular el Promedio. Si el nuevo Promedio cae dentro del límite de advertencia continuar con los ensayos. Si cae nuevamente fuera del límite de advertencia se confirma la existencia de una no conformidad; debe determinarse y corregirse la causa del problema (defectos en equipos, reactivos, calibraciones, etc.), según el caso y de ser necesario se discontinúan los ensayos. C) Cuando 7 o más valores de Recuperación sucesivos están en orden creciente o en orden decreciente, realizar 2 replicados de una muestra control y calcular el nuevo Promedio. Si cambia su orden continuar con los ensayos. En caso contrario evaluar el gráfico y determinar y corregir la causa del problema. Si corresponde, recalcular los límites del gráfico y la línea central. D) Cuando 9 o más valores de Recuperación sucesivos están por encima o por debajo de la línea central realizar 2 replicados de una muestra control y calcular el Promedio. Si cambia de lado continuar con los ensayos. Si se mantiene del mismo lado evaluar el gráfico y determinar y corregir la causa del problema. Si corresponde, recalcular los límites del gráfico y la línea central.

Nota: Registrar cualquier no conformidad detectada. Registrar así mismo los resultados de la evaluación realizada y las acciones tomadas en base a la misma, referenciando la documentación que corresponda y la verificación de la eficacia de las medidas adoptadas.

6.5 Muestras Intralaboratorio:

6.5.1 Definición: Muestras fortificadas que no son conocidas por el analista (muestras ciegas) y se utilizan como controles para que el supervisor verifique la calidad de los análisis que se están realizando. 6.5.2 Estas muestras se preparan siguiendo los lineamientos de Preparación de Muestras Fortificadas. La preparación se registra en planillas de Preparación de Muestras Intralaboratorio (según modelo Anexo 33.2) donde consta información sobre la matriz, el patrón utilizado, la concentración nominal y el profesional que preparó la muestra. 6.5.3 Frecuencia: 1 mensual por analista/ matriz/ analito o sustancia siempre que sea aplicable. 6.5.4 Los resultados de análisis obtenidos por el analista se registran en las Planillas de Evaluación de Intralaboratorios (según modelo Anexo33.3). Se debe dejar constancia de la fecha de análisis, nombre del analista, identificación del analito, concentración nominal, concentración hallada, porcentaje de recuperación de la tanda, concentración hallada corregida por recuperación, diferencia porcentual con respecto a la concentración nominal, firma del supervisor y observaciones.

Nota: En "Observaciones" señalar las acciones correctivas implementadas cuando no se cumple el criterio de aceptación.

6.6 Muestras Interlaboratorio:

6.6.1 El Responsable del Programa Interlaboratorios coordina con las Áreas y el Jefe de Departamento los interlaboratorios nacionales e internacionales en los que participarán el próximo año.



PROCEDIMIENTO





6.6.2 Eleva la Solicitud al Área de Compras, previo visto bueno de la Dirección de Laboratorio.

6.6.3 Realiza el seguimiento cuanto la fecha de arribo de la muestra está cercana.

6.6.4 El analista que tiene la competencia analítica y realiza habitualmente el ensayo, analiza la muestra. Los resultados son revisados por el Supervisor y Jefe de Departamento, se elevan a la Dirección de Laboratorios para que remita el informe en tiempo y forma al Organismo que organiza el Interlaboratorio.

6.7 Evaluación de Resultados que se reciben del Organismo organizador del Interlaboratorio:

6.7.2. Criterio de aceptación: v No falsos positivos. v No falsos negativos. v Valor de Z

Z= (xX)/ DS

Donde x: valor obtenido X: valor asignado o verdadero DS: desvío standard

Si: Z< 2: Satisfactorio.

2 < Z <3: Condicional.

Z> 3: No satisfactorio.

La evaluación la realiza y registra en la planilla según Anexo 33.4.

7. ARCHIVO Y REGISTROS Registros: Preparación de muestras Fortificadas

Preparación de muestras Intralaboratorio

Evaluación de muestras Intralaboratorio.

Evaluación de muestras Interlaboratorio

Cromatogramas, espectrogramas, lecturas del contador de centelleo u otros registros, planillas de cálculo, cuaderno de uso diario, etc.

Archivo: Conservar todos los registros como mínimo durante 6 años, es conveniente conservarlos 10 años.




PROCEDIMIENTO







Anexo 3: 3.1 Preparación de Muestras Fortificadas

3.2 Preparación de muestras Intralaboratorio

3.3 Evaluación de muestras Intralaboratorio

3.4 Evaluación de muestras Interlaboratorio



PROCEDIMIENTO







FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:



PROCEDIMIENTO









PROCEDIMIENTO





ANEXO 3

ANEXO 3.1: Preparación de Muestras Fortificadas

FUENTE MATRIZ FECHA PREP.

T ºC IDENTIF. CONC. M o V. TIPO M. FINAL

IDENTIFICACION CONCENTRACION ANALISTA FECHA BAJA

ANEXO 3.2: Preparación de Muestras Intralaboratorio.

MATRIZ SOLUCION PATRON FECHA Nº IDENTIF.

MUESTRA TIPO M ó V IDENTIF. SUST. CONC. M ó V CONC. NOM. PROFES.



PROCEDIMIENTO





ANEXO 3.3: Evaluación de Muestras Intralaboratorio

Rubro:

Supervisor:

FECHA Nº IDENTIF. MUESTRA ANALISTASUSTANCIA MATRIZ CONC. NOM.

CONC. HALLADA

R % TANDA

CONC. H. CORREGIDA DIF. % OBSERV.

ANEXO 3.4: Evaluación de Muestras Interlaboratorio

FECHA SUSTANCIA VALOR INFORMADO ANALISTA SUPERVISOR

VALOR VERDADERO O CONSENSO

VALOR DE Z OBSERVACIONES



PROCEDIMIENTO

INFORME DE RESULTADOS



INDICE

1 OBJETIVO

2 ALCANCE

3 REFERENCIAS

4 RESPONSABILIDADES

5 RELACIONES

6 DESARROLLO




REVISION N°: 001







PROCEDIMIENTO




1. OBJETIVO:

Establecer los lineamientos para el registro y la entrega de informe de resultado de ensayos.

2. ALCANCE:

Este procedimiento se aplica a todos los Informes de Resultados de Ensayo, de muestras de alimento, que se emiten en el Área de Química.

3. REFERENCIAS:



La aplicación de este procedimiento es responsabilidad todo el personal, en sus diferentes niveles. Supervisores, Jefes de Departamento, Jefe de Laboratorio, profesionales y técnicos, ya sea de planta permanente o contratada, que desempeña funciones en la Dirección de Laboratorio.

5. RELACIONES:


POEG Nº .... Métodos de Ensayo

PCG N°.... Recepción y Circulación de Muestras en Condiciones Controladas.

PCG Nº ....Informe de Resultados de Ensayos.

POE Nº 7 Estimación de la Incertidumbre.

POE Nº 12 Muestreo de los ítems de Ensayo.

POE Nº 13 Manipuleo de los ítems de Ensayo.

POE Nº 14 Control de Calidad Interno y Externo, Aseguramiento de da Calidad de los Resultados.

6. DESARROLLO:

6.1 Confección y Presentación del Informe de Resultados de Ensayo:

El diseño o formato para los Informes de Resultados de Ensayo estará de acuerdo al tipo de ensayo realizado y a la técnica utilizada, pudiendo cambiarse la forma de presentación de los resultados siempre que esto resulte posible y sea de fácil comprensión e



PROCEDIMIENTO




identificación para el cliente. El modelo de informe se encuentra disponible en el Software del Sistema Informático del Laboratorio.

6.2 Información contenida en los Informes de Resultado:

Cada Informe de Resultados debe incluir además de la información que se detalla en el PCG N° ..: Informe de Resultados de Ensayos, la siguiente:

üResultado del análisis: expresado en las unidades correspondientes.

üIncertidumbre (si el cliente lo solicita).

üPorcentaje de Recuperación (R%) para el/ los analitos hallados en la muestra, cuando corresponda.

üFirma de/ los analista/ s y Firma de autorización del Jefe de Departamento/ del Área / Sector donde se realizó el análisis.

Nota: ü La identificación única del informe de ensayo que debe figurar en todas las páginas

para asegurar que todas las páginas sean reconocidas como parte del informe.

ü Los informes deben incluir el número de página y número total páginas.

ü Se recomienda incluir una declaración indicando que no se debe reproducir parcialmente el informe de ensayo sin la aprobación escrita del laboratorio.

ü Cuando sea necesario para la interpretación de los resultados o lo requiera el cliente se debe incluir en el informe:

§ desviaciones respecto de las condiciones de ensayo

§ una declaración de cumplimiento o no de una especificación o requisito

§ la incertidumbre de medición estimada.

§ opiniones e interpretaciones de los resultados.

6.3 Impresión y Entrega de los informes de Resultados:

üLa modalidad de entrega de los Resultados de Ensayo se realiza según lo acordado con el cliente, ya sea éste interno o externo, y puede ser en copia en papel o por transferencia electrónica de datos.

üEl plazo de entrega de los Resultados de los Ensayos realizados en el laboratorio será conforme a la legislación vigente.

üLa impresión de los Informes de resultados de Ensayo se realiza a través del Software del Sistema Informático según lo establecido en el PCG N°...: Informe de Resultados de Ensayos, quedando el triplicado del Informe respectivo en poder del Departamento anexado a la Orden de Análisis.

üSegún lo acordado con el cliente puede imprimirse excepcionalmente una copia extra del Informe de Resultado de Ensayo.



PROCEDIMIENTO




6.4 Registro:

üLos Resultados de los Ensayos de registran en el Software del Sistema Informático donde consta el número de identificación de la Orden de Análisis, Fecha de toma de muestra, persona que tomó la muestra, fecha de ingreso de la muestra al Laboratorio, nombre del cliente, tipo de análisis requerido, el número muestra y fecha del informe.

üSe debe disponer además de un Registro de Entrega de Resultados al Área de Mesa de Entrada de Muestras donde conste:

üNúmero de la Orden de Análisis.

üFecha de entrega del Informe.

üConstancia mediante firma de que dichos Informes fueron recibidos por el Área receptora.

üToda transmisión anticipada o por otro medio en la cual no intervenga la Mesa de Entrada de Muestras debe estar previamente autorizada por la Dirección del Laboratorio.

6.5 Correcciones al informe de ensayos:

Se respetará lo establecido en el apartado Correcciones al informe de ensayos del PCG N° °...: Informe de Resultados de Ensayos.


Registro: üEntrega de Resultados. üPlanillas de trabajo. üRegistro de lecturas de equipos. üSuplemento de Informe de Ensayo (si corresponde).

Archivo: üCopia del Informe de Resultados de Ensayos. üOrden de Análisis. üRegistro de lecturas de equipos. üPlanillas de Trabajo.

Conservar los registros como mínimo seis (6) años, excepto aquellos que por cuestiones legales u otros causas requieran conservarse por más tiempo.


Anexo 1: Hoja de Modificaciones Anexo 2: Listado de Distribución del Procedimiento. Anexo 3: Esquema de Informe.



PROCEDIMIENTO






FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:


FECHA: FIRMA:



PROCEDIMIENTO








PROCEDIMIENTO




ANEXO 3: ESQUEMA DE INFORME

LOGO DEL LABORATORI O NOMBRE DEL LABORATORIO

Dirección donde se realizaron el/ los ensayo/ s.


Título: “Informe de ensayo” ANÁLISIS DE... Pagina 1 de...

Nombre y dirección del cliente

Descripción e identificación unívoca de las muestras analizadasNúmero. Fecha de toma de muestraLugar de muestreo

Referencia al plan y procedimiento de muestreo usado (si corresponde)

Detalles de condiciones ambientales durante el muestreo que puedan afectar los resultados de los ensayos (si corresponde).

Especificación sobre el método o procedimiento de muestreo y desviación a dicha especificación (si corresponde).

Fecha de recepción de las muestras en el laboratorio

Descripción o referencia de la metodología utilizada (ver cuadro abajo).

Fecha de realización del análisisFecha del informe (ver cuadro abajo).

PRODUCTO/ MATRIZ

METODO DE ANALISIS:

ESPECIE: NUMERO LOTE

Nº DE MUESTR

A

SUSTANCIA RESULTADO INCERTIDUMBRE %REC FECHA DE ANALISIS

Resultados expresados en ng por ml de muestra (ppb). LD (Límite de Detección): .....% REC: Porcentaje de recuperación. ND: No Detectable.Incertidumbre: ........

Firmas, Nombre, Apellido y Función de las personas que autorizan el informe de ensayo.

NORMA ISO/ IEC 17025: 1999 REQUISITOS TÉCNICOS PARA LABORATORIOS DE ANÁLISIS QUIMICOS

Dra.Nora Angelini. Consultora Internacional de la FAO

Punto de la norma 5.2 Personal: Requisitos de la Norma 17025 üPOE 1 Procedimiento Perfiles de Puesto üPOE 2 Procedimiento Capacitación del Personal que Ingresa y Existente. üPL 1 Lista de Personal y Responsabilidades. üPL 2 Plan de Capacitación Interna y Externa. üPL 3 Planilla de Asistencia a Cursos. üR1 Registros. Asistencia a Cursos. üR2 Registros. Entrenamiento y Competencia Analítica del Personal.

ü INST 1 Instructivo Manejo de Cuadernos.

Punto de la norma 5.3 Instalaciones y condiciones ambientales: Requisitos de la Norma 17025 ü PL 4 Croquis Laboratorio Análisis Químicos. ü INST 2 Instructivo Limpieza y Seguridad en el Laboratorio.

Punto de la norma 5.4 Métodos de Ensayo: Requisitos de la Norma 17025 ü POE 3 Procedimiento Validación de Métodos Químicos Desarrollados en el Laboratorio. ü POE 4 Procedimiento Validación de Métodos Químicos no Normalizados. ü POE 5 Procedimiento Verificación de Métodos Químicos Normalizados. ü POE 6 Procedimiento Validación de Métodos Químicos Requerido por el Cliente. ü POE 7 Procedimiento Estimación de la Incertidumbre de la Medición. ü POE 8 Procedimiento Control de Datos. ü INST 3 Instructivo Lavado de Material. ü Procedimiento Método de Ensayo. Ejemplo: Método para el Análisis de Residuos de

Tetraciclinas en Tejido Animal.

Punto de la norma 5.5 Equipos: Requisitos de la Norma 17025. ü POE 9 Procedimiento Manejo de equipos. ü POE 10 Procedimiento Control, Calibración, Verificación y Mantenimiento de Equipos. ü PL 5 Plan de Calibración de Equipos. ü PL 6 Plan de Mantenimiento de Equipos. ü PL 7 Lista de Equipos. ü INST 4 Control y Verificación de pHmetro. ü INST 5 Control y Verificación de Termómetros. ü INST 6 Control y Verificación de Equipos con Control de Temperatura. ü INST 7 Control y Verificación de Balanzas. ü INST 8 Control y Verificación de Material Volumétrico

Punto de la norma 5. 6 Trazabilidad de las mediciones: Requisitos de la Norma 17025 ü POE 11 Procedimiento Manejo de Patrones y Material de Referencia.

Punto de la norma 5.7 Muestreo: Requisitos de la Norma 17025. ü POE 12 Procedimiento Muestreo de los Ítems de Ensayo.

Punto de la norma 5.8 Manipuleo de los ítems de ensayo: Requisitos de la Norma 17025. ü POE 13 Procedimiento Manipuleo de los Ítems de Ensayo.

Punto de la norma 5.9 Aseguramiento de la calidad de los ensayo: Requisitos de la Norma 17025. ü POE 14 Procedimiento Control de Calidad Interno y Externo, Aseguramiento de la

Calidad de los Resultados

Punto de la norma 5.10 Informe de resultados: Requisitos de la Norma 17025. ü POE 15 Procedimiento Informe de resultados.

perfiles de puesto...6.5 la dirección gestiona ante las autoridades del organismo la incorporación...

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