modelización y control de temperatura de un reactor batch para un proceso exotérmico

Modelizacin y Control de Temperatura de un Reactor Batch para un Proceso Qumico Exotrmico

AUTOR: Carlos Fortuny Sendrs . DIRECTOR: Ramn Leyva Grasa.

FECHA: Noviembre / 2004.

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ndice 1 Descripcin General del Sistema ........................................................................6

1.1 Introduccin ...............................................................................................6

1.2 Conceptos Generales ..................................................................................6

1.2.1 Definicin de Reaccin Qumica.........................................................6

1.2.1.1 Reacciones Qumicas fuera de Control............................................7

1.2.1.2 Consecuencias de una Reaccin fuera de Control............................7

1.2.1.3 Factores a tener en cuenta ...............................................................8

1.2.2 Diseo de un Proceso Qumico Seguro................................................9

1.2.2.1 Medidas Preventivas.....................................................................10

1.2.2.2 Medidas de Proteccin..................................................................14

1.2.3 Definicin de Reactor Qumico .........................................................14

1.2.3.1 Ecuacin de rendimiento...............................................................15

1.2.3.2 Tipos de Reactores Qumicos........................................................15

1.2.3.3 Reactores Continuos .....................................................................16

1.2.3.4 Reactores Discontinuos o Batch....................................................16

1.2.3.5 Eleccin del Reactor .....................................................................16

1.3 Descripcin del Sistema............................................................................18

1.3.1 Introduccin al Sistema .....................................................................18

1.3.1.1 Reactor Batch ...............................................................................18

1.3.1.2 Fases del Batch.............................................................................19

1.3.1.3 Problemas.....................................................................................19

1.3.1.4 Objetivos ......................................................................................19

1.3.1.5 Solucin .......................................................................................19

1.3.2 Qumica del Proceso .........................................................................20

1.3.2.1 Componentes ................................................................................20

1.3.2.2 Reaccin.......................................................................................20

1.3.3 Unidad de Produccin.......................................................................21

1.3.3.1 Almacenaje de Materias Primas ....................................................22

1.3.3.2 Reactor .........................................................................................22

1.3.3.3 Sistema de Acabado......................................................................22

1.3.3.4 Tanques de Producto Final............................................................23

1.3.4 Secuencia del Proceso.......................................................................23

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1.3.5 Equipos.............................................................................................25

1.3.5.1 Reactor .........................................................................................25

1.3.5.2 Reciclos........................................................................................26

1.3.5.3 Circuito de refrigeracin...............................................................28

1.3.6 Operacin del Proceso ......................................................................30

1.3.6.1 Circuito de Producto.....................................................................30

1.3.6.2 Circuito Intermedio.......................................................................31

1.3.7 Fases del Proceso ..............................................................................32

1.3.7.1 Step de Alimentacin de Iniciadores .............................................33

1.3.7.2 Step de Reaccin ..........................................................................33

1.3.7.3 Step de Digestin..........................................................................34

1.3.7.4 Step de Espera para Transferencia ................................................34

1.3.8 Sistema de control.............................................................................35

1.4 Sumario ....................................................................................................37

2 Modelo dinmico del reactor batch...................................................................38

2.1 Introduccin .............................................................................................38

2.2 Desarrollo del Modelo Dinmico ..............................................................39

2.3 Ecuaciones del Modelo Dinmico.............................................................42

2.3.1 Ecuaciones Dinmicas Generales Reactor Intercambiador E-1 .......42

2.3.2 Ecuaciones Dinmicas Particulares Reactor Intercambiador E-1 ....44

2.3.2.1 Step Alimentacin Iniciadores ......................................................44

2.3.2.2 Step Reaccin...............................................................................46

2.3.2.3 Step Digestin ..............................................................................47

2.3.2.4 Step Espera para Transferencia .....................................................48

2.3.3 Ecuaciones Dinmicas Calentador E-2 ..............................................49

2.3.4 Ecuaciones Dinmicas Enfriador E-3 ................................................49

2.4 Modelado Lineal en Variables de Estado ..................................................50

2.4.1 Step de Alimentacin de Iniciadores .................................................52

2.4.1.1 Substep de Alimentacin de Iniciadores (sin reciclo) ....................52

2.4.1.2 Substep de Alimentacin de Iniciadores (con reciclo) ...................54

2.4.2 Step de Reaccin...............................................................................56

2.4.2.1 Substep de Reaccin (sin reciclo)..................................................56

2.4.2.2 Substep de Reaccin (con reciclo) ................................................58

2.4.3 Step de Digestin..............................................................................62

2.4.4 Step de Espera para Transferencia.....................................................64

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2.4.5 Calentador ........................................................................................66

2.4.6 Enfriador...........................................................................................68

2.5 Modelado en Simulink..............................................................................69

2.5.1 Bloque Reactor & Jacket ...............................................................70

2.5.2 Bloque Exchanger & Jacket...........................................................71

2.5.3 Bloque Reaction Heat....................................................................71

2.5.4 Bloque Heater................................................................................72

2.5.5 Bloque Cooler ...............................................................................72

2.5.6 Simulacin en lazo abierto ................................................................73

2.5.7 Archivo de datos del Simulink ..........................................................77

2.6 Sumario ....................................................................................................77

3 Diseo del Controlador.....................................................................................78

3.1 Estrategia de control .................................................................................78

3.2 Anlisis del control en cascada .................................................................80

3.3 Clculo parmetros controladores .............................................................81

3.3.1.1 Tiempo de retardo de transporte....................................................85

3.3.2 Parmetros controlador Slave Calentador .......................................87

3.3.3 Parmetros controlador Slave Enfriador .........................................99

3.3.4 Parmetros controlador Master........................................................111

3.3.4.1 Step Alimentacin Iniciadores (sin reciclo).................................111

3.3.4.2 Step Alimentacin Iniciadores (con reciclo)................................116

3.3.4.3 Step Reaccin (sin reciclo) .........................................................121

3.3.4.4 Step Reaccin (con reciclo) ........................................................126

3.3.4.5 Step Digestin ............................................................................131

3.3.4.6 Step Espera para Transferencia ...................................................136

3.4 Sumario ..................................................................................................141

4 Simulacin del Sistema en Lazo Cerrado........................................................142

4.1 Introduccin ...........................................................................................142

4.2 Antireset Windup....................................................................................142

4.3 Control en cascada..................................................................................143

4.3.1 Controlador PID master ..................................................................144

4.3.2 Controlador PI slave - calentador ....................................................145

4.3.3 Controlador PI slave - enfriador ......................................................146

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4.4 Simulacin del sistema ...........................................................................147

4.4.1 Step Alimentacin de Iniciadores (sin reciclo).................................148

4.4.2 Step Alimentacin de Iniciadores (con reciclo) ...............................150

4.4.3 Step Reaccin (sin reciclo)..............................................................152

4.4.4 Step Reaccin (con reciclo).............................................................154

4.4.5 Step Digestin.................................................................................156

4.4.6 Step Espera para Transferencia .......................................................158

4.5 Sumario ..................................................................................................159

5 Conclusiones ..................................................................................................160

6 Anexos...........................................................................................................162

6.1 Parmetros Modelo Simulink Sistema.....................................................162

6.2 Parmetros Controlador Slave Calentador ...........................................163

6.3 Parmetros Controlador Slave Enfriador .............................................169

6.4 Parmetros Master Step Alimentacin Iniciadores (sin reciclo) ............175

6.5 Parmetros Master Step Alimentacin Iniciadores (con reciclo) ...........177

6.6 Parmetros Master Step Reaccin (sin reciclo).....................................180

6.7 Parmetros Master Step Reaccin (con reciclo)....................................182

6.8 Parmetros Master Step Digestin .......................................................185

6.9 Parmetros Master Step Espera para Transferencia ..............................188

7 Bibliografa ....................................................................................................191

Captulo 1 Descripcin General del Sistema

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1 Descripcin General del Sistema

1.1 Introduccin

En el presente proyecto se realizar un estudio y anlisis de un reactor qumico real donde se lleva a cabo una reaccin exotrmica, desde el punto de vista del control de la temperatura. Las planta en donde se encuentra el reactor sobre el que se va a desarrollar el control de temperatura objeto del proyecto es propiedad de la empresa qumica Dow Chemical Ibrica SL. El objetivo final es mejorar el control existente de temperatura en las diferentes partes del proceso, y de manera especial durante la reaccin, implementando y ajustando un nuevo control, que permita una reduccin del tiempo total del proceso as como un incremento en el rendimiento respecto al control actual.

En las industrias de proceso, los reactivos qumicos se convierten en otros productos de manera bien definida y controlada. El descontrol de las reacciones qumicas ocurre bajo condiciones anormales, por ejemplo por un mal funcionamiento del sistema de refrigeracin o por una carga incorrecta de reactivos. Temperatura, presin, catlisis y contaminantes tales como el agua, oxgeno del aire y lubricantes de equipos pueden modificar las condiciones bajo las cuales las reacciones tienen lugar.

Casi todas las reacciones qumicas muestran un efecto trmico. Cuando se produce calor durante una reaccin (exotrmica), puede tener lugar una situacin peligrosa dependiendo de la velocidad de la reaccin, la cantidad de calor generada, la capacidad del equipo para eliminar el calor y la posible generacin de gases.

Aunque la descomposicin trmica (y descontrol) a menudo se identifica con la reactividad inherente de los productos qumicos involucrados, no se debe olvidar que el peligro puede aumentar debido a otras reacciones inducidas e indeseadas. Estas reacciones inducidas pueden iniciarse por calor, contaminacin o por medios mecnicos (por ejemplo: golpes, friccin, cargas electrostticas, etc.).

1.2 Conceptos Generales

1.2.1 Definicin de Reaccin Qumica

Se conoce como reaccin qumica a aquella operacin unitaria que tiene por objeto distribuir de forma distinta los tomos de ciertas molculas (compuestos reaccionantes o reactantes) para formar otras nuevas (productos). El lugar fsico donde se llevan a cabo las reacciones qumicas se denomina reactor qumico.

Los factores que hay que tener en cuenta a la hora de llevar a cabo o desarrollar una reaccin qumica son:

Condiciones de presin, temperatura, y composicin necesarias para que los materiales entren en estado de reaccin.

Las caractersticas termodinmicas y cinticas de la reaccin.

Las fases (slido, lquido, gaseoso) que se encuentran presentes en la reaccin


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Formas de cambios qumicos:

Descomposicin, consiste en que una molcula se divide en molculas ms pequeas, tomos o radicales.

Combinacin, sta se realiza cuando una molcula o tomo se une con otra especie para formar un compuesto nuevo.

Isomerizacin, en este caso la molcula no efecta ninguna descomposicin externa o adicin a otra, es simplemente un cambio de configuracin estructural interna.

1.2.1.1 Reacciones Qumicas fuera de Control

Cuando hablamos de la perdida de control de una reaccin estamos refirindonos al desarrollo incontrolado de una o diversas reacciones exotrmicas.

Una reaccin qumica de naturaleza exotrmica es aquella que transcurre generando calor y, este desprendimiento de energa, puede incluso ocasionar sucesos catastrficos si se descontrola totalmente. Sin embargo, hay que hacer hincapi en que no slo las reacciones fuertemente exotrmicas son potencialmente peligrosas.

Tambin, las dbilmente exotrmicas pueden originar un incremento de temperatura suficiente para permitir la aparicin posterior de otra reaccin fuertemente exotrmica; es decir, la aparicin de una reaccin secundaria no deseada, como por ejemplo una descomposicin o polimerizacin.

Si en un sistema de reaccin la velocidad de generacin de calor es superior a la velocidad a la que ste se elimina, la temperatura de la masa de reaccin empieza a aumentar considerablemente. Debido a este aumento de la temperatura, la velocidad de la reaccin se acelera y con ella la velocidad de desprendimiento de calor, conduciendo a un posible descontrol trmico. Esta prdida de control ocurre porque la velocidad de autocalentamiento de una reaccin (y la energa trmica producida) aumenta exponencialmente con la temperatura, mientras que la disipacin de calor aumenta slo como una funcin lineal de la temperatura.

La perdida de control de una reaccin puede tener lugar no nicamente en el reactor qumico durante un proceso productivo, sino tambin en otras unidades como columnas de destilacin, durante la purificacin, en tuberas o en depsitos de almacenamiento.

Una reaccin fuera de control puede desencadenarse por diversas causas como, por ejemplo, una prdida de la capacidad refrigerante del sistema (provocada por la prdida de fluido refrigerante, por disminucin del rea de intercambio, por disminucin del coeficiente de intercambio de calor, por una temperatura de refrigeracin demasiado alta, o por prdida de la agitacin), alteraciones en la materia prima utilizada como reactivo (en su concentracin, en las caractersticas del flujo de adicin, presencia de impurezas, etc.), o incluso por causas externas (fuego, etc.).

1.2.1.2 Consecuencias de una Reaccin fuera de Control

Pese a que el origen de la prdida de control de una reaccin qumica puede ser muy diverso, en la mayora de casos su resultado despus de iniciarse es parecido y las consecuencias de la perdida de control dependen principalmente de la energa trmica de la masa de reaccin en el momento del descontrol, ms que de la causa que la ha provocado. La energa liberada repentinamente puede causar daos, heridos y/o muertos por el efecto


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directo de las altas temperaturas y presiones, y puede causar enfermedades y muerte por la liberacin de sustancias txicas.

Las consecuencias de una reaccin fuera de control pueden ser muy diferentes: desde la simple formacin de espuma que inunda la cmara del reactor, hasta un aumento sustancial de la temperatura, al cual le sigue una elevacin de la presin generada por los gases producidos en la descomposicin o ebullicin, o por la presin de vapor de los lquidos en el reactor. Si esta presin no es aliviada, el reactor puede sufrir sobrepresin y, en el peor de los casos, conducir a una explosin.

Una explosin es una transformacin rpida de un sistema material, en el cual se libera una cantidad elevada de energa en un periodo de tiempo corto, a la vez que hay una emisin de gas eventualmente inflamable. Cuando el origen de la transformacin se debe a un aumento de la temperatura, se habla de explosin trmica. Este aumento de la temperatura puede ser de origen externo o de origen interno. Todo proceso qumico exotrmico mal dominado, por desconocimiento de la energa producida o por insuficiente evacuacin de la energa calorfica emitida, puede derivar en un rgimen de explosin trmica incontrolable.

En resumen, puede producirse una explosin por descontrol trmico con la combinacin de dos o ms factores de los mostrados a continuacin:

desprendimiento elevado de calor de la reaccin principal

desprendimiento elevado de calor de la posible descomposicin de reactivos

desprendimiento elevado de calor de una reaccin secundaria

acumulacin de reactivos o productos intermedios

eliminacin insuficiente del calor generado

materiales involucrados trmicamente peligrosos

prdida de solvente (disipador de calor) o de refrigerante

presencia de una fuente de ignicin

1.2.1.3 Factores a tener en cuenta

Si se desea valorar la probabilidad de encontrarnos con un caso de prdida de control hay que tener en cuenta cinco factores:

La temperatura inicial.

El potencial energtico del sistema, es decir, la cantidad de calor que liberaran las reacciones qumicas que se consideran posibles.

Otras fuentes de calor que puedan generarse.

La cintica de la reaccin, que determina la velocidad de liberacin del potencial energtico del sistema. Es necesario conocer la liberacin de calor en funcin de la temperatura y de la conversin.

La capacidad de eliminacin de calor del sistema, bien sea por intercambio de calor con el exterior o por ebullicin de la mezcla reaccionante.


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Generalmente resulta difcil predecir con exactitud el comportamiento de un sistema. Adems, las consecuencias de un pequeo error de clculo pueden ser muy graves desde el punto de vista de la seguridad. Por este motivo, se realizan pruebas experimentales que permiten obtener datos sobre la reactividad del sistema cuando no se conoce bien la cintica de la reaccin que tiene lugar. Existen numerosas maneras de determinar experimentalmente la reactividad de un sistema y con ello conocer el riesgo intrnseco del propio sistema. La mayora de ellas utilizan calormetros que permiten conocer la variacin de la actividad exotrmica con la temperatura en condiciones aproximadamente adiabticas (DTA, differential thermal analysis; DSC, differential scanning calorimetry; ARC, adiabatic reaction calorimetry; o el SEDEX, sensitive detector of exothermic process, entre otros). Aparte de tales ensayos, en muchas ocasiones es preciso recurrir a pruebas piloto antes de trabajar a escala industrial; no basta con determinar las caractersticas de la reaccin a escala de laboratorio, es necesario tambin obtener una caracterizacin de la reaccin y de caractersticas del escalado que permitan desarrollar un diseo seguro. El objetivo principal de estos estudios es determinar el lmite de temperatura por debajo de la cual se puede tener una condicin segura de trabajo.

1.2.2 Diseo de un Proceso Qumico Seguro

Hay tres mbitos principales de anlisis que determinan el diseo de un proceso qumico seguro, mostrados en la figura 1.1.

Fig. 1.1. Factores de diseo de un proceso qumico seguro

El primer factor, la energa, est involucrado en la produccin de cualquier producto qumico. Un diseo seguro requerir un conocimiento de la energa inherente (liberacin exotrmica/absorcin endotrmica) durante la reaccin qumica. Esta informacin puede obtenerse de la literatura, de clculos termoqumicos o del uso de equipos de prueba y procedimientos. La presin potencial que puede desarrollarse en el proceso es tambin una consideracin de diseo muy importante.

El segundo factor es la velocidad de la reaccin, la cual depende de la temperatura, la presin y las concentraciones. Se debe determinar la velocidad de la reaccin durante la operacin normal y anormal, incluyendo el peor de los casos posibles, con objeto de disear un proceso inherentemente seguro.

El diseo de la planta y del equipo son elementos del tercer mbito. El calor generado por la reaccin debe ser eliminado adecuadamente y debe controlarse la produccin de gas. Tambin, han de ser considerados los efectos y requerimientos del escalado (la relacin entre la planta piloto y el equipo de planta).


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Los tres mbitos y sus correspondientes variables interactan; por ejemplo, una gran cantidad de energa potencial puede ser eliminada durante una operacin normal si la velocidad de liberacin de energa es relativamente pequea y est controlada por una capacidad refrigerante suficiente de la unidad de planta.

Durante el desarrollo y seleccin de la ruta de proceso final, es importante considerar rutas de proceso alternativas para conocer no slo los peligros potenciales de la reaccin principal sino, tambin, los de las reacciones secundarias no deseadas. Teniendo identificados los riesgos qumicos de un proceso, habr que decidir como disear y operar de modo seguro. Esto significa:

1. Caracterizacin de las condiciones de la reaccin qumica y sus riesgos (qumica bien definida para cada etapa de proceso).

2. Definicin de las condiciones de proceso y del diseo de planta (seleccin de la instalacin, equipos y aparatos; tipo y caractersticas adecuadas de los materiales; preparacin de manuales de operacin, etc.).

3. Seleccin y especificacin de las medidas de seguridad (medidas a tomar para limitar las condiciones del proceso; sistemas de seguridad).

4. Implantacin y mantenimiento de las medidas de seguridad (cumplimiento de las normas; instrucciones para el control del proceso y para la actuacin en condiciones normales).

En la mayora de las situaciones es necesario suministrar medidas de seguridad adicional, que pueden ser de dos tipos: preventivas o de proteccin. Las medidas preventivas incluyen el diseo de los procesos de modo que no operen bajo condiciones que puedan permitir una reaccin descontrolada. El diseo mecnico de la planta, su sistema de control y el modo en que el proceso opera pueden incluirse dentro de las medidas preventivas. Por otro lado, las medidas de proteccin reducen las consecuencias de una reaccin descontrolada.

Resulta ms efectivo prevenir una reaccin fuera de control que tratar con las consecuencias, de modo que en el diseo se debera preferir las medidas preventivas sobre las de proteccin. Cualesquiera que sean las medidas de seguridad escogidas, es importante hacer que la planta sea segura bajo todo el rango de condiciones de operacin y posibles desviaciones, y que permanezca efectiva despus de cualquier modificacin. Adems, hay que considerar el tipo de proceso que se va a utilizar (continuo, semi-discontinuo o discontinuo).

Algo que ocasiona numerosas situaciones de peligro son las pequeas modificaciones de proceso que se hacen algunas veces. Por ejemplo, un cambio de catalizador puede ocasionar un aumento notable en la velocidad de reaccin. Tambin, un cambio de reactor (en el tipo de acero) puede implicar una violenta descomposicin (debido a la presencia de trazas de hierro, las cuales se disuelven en la mezcla de reaccin).

1.2.2.1 Medidas Preventivas

El uso de la prevencin como fundamento de la seguridad requiere la identificacin inicial de los riesgos del proceso y las condiciones bajo las cuales pueden aparecer. Esto permite la especificacin de unas condiciones lmite o un rango de condiciones, dentro del cual debera mantenerse el proceso para operar de modo seguro, y las medidas necesarias para asegurar que el proceso permanece dentro de este entorno. Esto debera conseguirse con el diseo del proceso y de la planta, pero tambin depende de los instrumentos, las


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desconexiones, alarmas y sistemas de control. Adems, se requieren procedimientos de organizacin rigurosos, una estricta ejecucin de las condiciones de operacin y medidas de mantenimiento adecuadas.

Un entorno de proceso se define por varios parmetros los cuales se examinan a continuacin.

1.2.2.1.1 Temperatura Un aumento de la temperatura de proceso puede acelerar una reaccin exotrmica o

puede causar la descomposicin trmica. Por ello, se tiene que definir la temperatura mnima a la cual empezar un descontrol exotrmico bajo las condiciones de la planta, y el margen de seguridad entre esta temperatura y la temperatura de operacin normal. Por otro lado, una disminucin de la temperatura puede provocar la acumulacin de material no reaccionado. Para evitar esta acumulacin de material, tambin debern definirse las temperaturas mnimas y/o mximas a las cuales ocurre la reaccin deseada.

Aunque ms adelante se hablar del control y regulacin de la temperatura, mencionamos a continuacin algunas de las situaciones de riesgo con las que nos podemos encontrar durante un proceso, que ocasionan desviaciones de la temperatura y que, en consecuencia, habr que evitar:

sistema de refrigeracin mal diseado

prdida del suministro del refrigerante

prdida de la capacidad refrigerante por obstrucciones o recubrimientos aislantes

ajuste incorrecto de la temperatura deseada

fallo del sistema de control de la temperatura

fallo de energa elctrica

avera de la bomba de suministro del refrigerante

otros fallos mecnicos (por ejemplo, vlvulas)

Algunas de las medidas preventivas que pueden aplicarse son: utilizar un disolvente con punto de ebullicin por debajo de la temperatura a la cual la mezcla de reaccin puede descomponerse exotrmicamente; en el caso de necesitar un aporte de calor para iniciar la reaccin, el medio calefactor puede ser tal que su temperatura mxima est por debajo de la temperatura a la cual la mezcla de reaccin puede descomponerse exotrmicamente; un sistema de refrigeracin por encamisado de circuito cerrado permite mantener mejor la transferencia de calor; realizar una simulacin por ordenador, antes de la operacin, tanto de la reaccin como del sistema de refrigeracin, etc.

1.2.2.1.2 Adiciones Puede ser peligroso aadir un reactivo errneo, la cantidad equivocada de un reactivo

correcto (demasiado o poco) o el producto qumico correcto en el momento equivocado. Las consecuencias sern cambios en la velocidad de la reaccin o la aparicin de reacciones secundarias inesperadas.

Asegurar que los materiales son aadidos de modo correcto puede depender mucho del sistema de dosificacin y, especialmente, del personal de operacin en adiciones


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manuales, mucho ms inseguras que las automatizadas. Es conveniente minimizar las adiciones manuales.

A menudo el proceso puede transcurrir de modo seguro controlando el almacenamiento de los productos qumicos, lo cual significa que estn adecuadamente etiquetados y almacenados segn sus propiedades fisicoqumicas, minimizando el inventario de productos qumicos peligrosos. Cuando esto no es posible, o los materiales pueden estar contaminados (un contaminante puede ser cualquier sustancia qumica utilizada en la planta que no pertenezca al sistema de reaccin; esto incluye al refrigerante, el oxgeno del aire, solvente, lubricante, xido, etc.) o las consecuencias de un error pueden ser graves, es necesario analizar cada material antes de adicionarlo al reactor, o analizar la masa de reaccin despus de la adicin para asegurar que se ha aadido la cantidad correcta. Debera identificarse la velocidad mxima de adicin que el sistema de refrigeracin del reactor puede manejar, y tomar precauciones para asegurar que no se superan los lmites. Un modo de hacer esto es instalar un orificio reductor en la lnea de alimentacin, para restringir la velocidad de flujo si una vlvula de control falla, o calibrar la alimentacin del reactor de modo que la cantidad de reactivo que puede ser aadido de una vez est limitada a una cantidad segura.

1.2.2.1.3 Agitacin El control de la agitacin es vital. Puede ocurrir que el diseo del agitador resulte

inadecuado para el proceso o que tenga lugar un fallo del agitador, debido a una avera mecnica o causado por un fallo de la energa elctrica.

Una prdida de la agitacin tiene dos efectos inmediatos: una mezcla pobre de los reactivos y una mala transferencia de calor. Una mezcla pobre implica una acumulacin de reactivos y, si la mezcla de reaccin contiene ms de una fase, puede separarse en capas, las cuales reaccionarn rpida y peligrosamente, particularmente si se restablece la agitacin. El efecto de una mala transferencia de calor, que se simula fcilmente en un calormetro de reaccin, puede conducir a una reaccin fuera de control debido al aumento de la temperatura, por una inadecuada refrigeracin.

Deben tomarse medidas para detectar prdidas de agitacin, ya sea mediante medidas de la velocidad de giro o medidas del consumo de potencia. Tambin, se han de desarrollar procedimientos de emergencia para fallos del sistema de agitacin. Debera existir una interconexin de la vlvula de cierre de reactivos con el agitador, con el fin de detener la adicin de reactivos cuando ocurra un fallo en el mismo. Si el sistema de agitacin es por aire, ser imprescindible controlar el flujo de aire.

1.2.2.1.4 Sistemas de Extraccin y Ventilacin Se debera determinar la velocidad de desprendimiento de los gases bajo condiciones

normales y anormales, con objeto de asegurar que es adecuado el sistema de extraccin y venteo de los gases. Un aumento de la produccin de gas supondr un aumento de la presin del sistema, el cual puede provocar una explosin si no se dispone de suficiente capacidad de alivio.


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1.2.2.1.5 Tiempo de Seguridad Para cada etapa del proceso, hay que determinar el tiempo mximo que la masa de

reaccin puede mantenerse de modo seguro a una temperatura elevada (estar ms tiempo del preciso a una temperatura elevada, puede significar que material trmicamente inestable se descomponga). Se debern chequear los procedimientos del proceso para asegurar que se cumple lo mencionado anteriormente.

1.2.2.1.6 Personal Los operadores han de ser cualificados y estar bien adiestrados en sus actuaciones

tanto normales como ocasionales. Se han de definir claramente sus funciones y cumplir estrictamente los procedimientos de operacin y las normas de seguridad.

1.2.2.1.7 Instrumentacin y Control Se requiere instrumentacin y sistemas de control para monitorizar parmetros clave

como la temperatura, la presin, agitacin y refrigeracin, y tomar la accin correctora cuando se detecta una desviacin de los estndares de operacin fijados.

El tipo de instrumentacin y su complejidad dependen del diseo de la planta, de las condiciones de operacin y de las consecuencias del descontrol de una reaccin. Un rbol de fallos es de mucha utilidad para indicar cual es la secuencia de fallos crtica que puede provocar situaciones intolerables. En sistemas donde una prdida de control podra provocar importantes daos en las personas y/o en la planta, el sistema de control debera satisfacer unos mnimos estndares. Sensores, vlvulas, sistemas de control de proceso y otros hardware debern ser adecuadamente fiables. Esto puede implicar la presencia de dos sensores independientes para monitorizar parmetros clave (por ejemplo, temperatura, agitacin, etc.). Cuando un sensor detecta un funcionamiento anormal ha de activarse automticamente la respuesta del sistema de control de desconexin o seguridad. Se ha de asegurar que el sistema est diseado con objeto de evitar los fallos ms usuales. Es imprescindible evitar que fallos de causa comn puedan invalidar diferentes elementos con funciones de seguridad.

Cuando se dispara una alarma, una secuencia automtica de acciones debera permitir que la planta permaneciese segura sin la intervencin de un operador. La secuencia es probablemente simple para procesos continuos o semi-discontinuos; tpicamente implica la interrupcin del flujo de entrada de reactivos, asegurando as que no se acumulan. Los reactores discontinuos son ms complicados, particularmente si contienen grandes cantidades de material no reaccionado y probablemente necesiten la disposicin de medidas de proteccin tales como venteo de seguridad de emergencia o tanques de vertido por inundacin o ahogo de la reaccin.

Otro factor a tener en cuenta es el tiempo de respuesta de estos elementos de regulacin y control, el cual ha de estar acorde con la velocidad de la reaccin. Los elementos de control han de ser idneos al tipo de proceso.

En principio, los elementos de regulacin y control no son elementos de seguridad, excepto si actan contra posibles fallos de algn elemento o contra desviaciones excesivas de las variables clave.


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1.2.2.2 Medidas de Proteccin

Las medidas de proteccin para una operacin segura sirven para mitigar las consecuencias del descontrol de una reaccin. Incluyen los sistemas de alivio de presin, la extincin, la inhibicin y la resistencia a las sobrepresiones del propio recipiente.

Ha de realizarse una evaluacin de riesgos global del proceso que se va a llevar a cabo, antes de elegir y disear las medidas de proteccin. La identificacin y definicin del peor caso posible son particularmente importantes puesto que, en contraste a la prevencin, una medida de proteccin tiene que ser capaz de responder al peor caso de descontrol de la reaccin. Adems, ha de caracterizarse de modo completo el curso de la reaccin y evaluarlo.

Cuando se sabe que es probable que una reaccin se descontrole y es necesario un sistema de alivio excesivamente grande, debera considerarse la posibilidad de incorporar un inhibidor a la reaccin. En el caso concreto de la temperatura, es recomendable intercalar instrumentos de temperatura independientes y redundantes en el reactor, para actuar frente a una lectura especfica de alta temperatura de las siguientes maneras:

Aadir una cantidad considerable de refrigerante o diluyente, para reducir la velocidad de reaccin. Esta medida requiere que en el diseo del proceso se prevea: eleccin de un apropiado fluido, el cual no reaccione exotrmicamente con la mezcla de reaccin, volumen libre suficiente en el reactor y tuberas, instrumentacin, etc., para aadir el fluido en el tiempo previsto.

Rpida despresurizacin del recipiente si el reactor est bajo presin.

Adicin de un inhibidor para detener la reaccin. Esta medida requiere un conocimiento preciso de cmo la velocidad de la reaccin puede estar influenciada y si es posible una efectiva mezcla/inhibicin.

Vertido del contenido del reactor en un recipiente que contiene un diluyente fro. Esta opcin requiere de un cuidado especial para que no se bloquee la lnea de descarga durante el procedimiento de vertido.

1.2.3 Definicin de Reactor Qumico

Un reactor qumico es una unidad procesadora diseada para que en su interior se lleve a cabo una o varias reacciones qumicas. Dicha unidad procesadora esta constituida por un recipiente cerrado, el cual cuenta con lneas de entrada y salida para sustancias qumicas, y esta gobernado por un algoritmo de control.

Los reactores qumicos tienen como funciones principales:

Asegurar el tipo de contacto o modo de fluir de los reactantes en el interior del tanque, para conseguir una mezcla deseada con los materiales reactantes.

Proporcionar el tiempo suficiente de contacto entre las sustancias y con el catalizador, para conseguir la extensin deseada de la reaccin.

Permitir condiciones de presin, temperatura y composicin de modo que la reaccin tenga lugar en el grado y a la velocidad deseada, atendiendo a los aspectos termodinmicos y cinticos de la reaccin.


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1.2.3.1 Ecuacin de rendimiento

Es aquella expresin matemtica que relaciona la salida con la entrada en un reactor qumico, para diversas cinticas y diferentes modelos de contacto.

Modelo de Contacto: Est referido a como los materiales circulan a travs del reactor y se contactan unos con otros dentro de este, adems del tiempo que necesitan para mezclarse, y las condiciones y caractersticas de la incorporacin de material.

Cintica: Est referido a cuan rpido ocurren las reacciones, el equilibrio dentro del reactor, y la velocidad de la reaccin qumica; estos factores estn condicionados por la transferencia (balance) de materia y energa.

El balance de masas esta dado por la relacin:

ENTRA SALE + GENERA DESAPARECE = ACUMULA (1.1)

El balance de energa esta dado por la relacin:

ENTRA SALE GENERA TRANSMITE = ACUMULA (1.2)

1.2.3.2 Tipos de Reactores Qumicos

En la etapa de diseo de un proceso, una de las elecciones que hay que hacer es la del reactor que se va a usar. El reactor es el equipo principal de la mayora de procesos y la eleccin del tipo correcto puede realmente mejorar la seguridad del proceso. La seleccin del tipo de proceso suele venir dada por consideraciones como, por ejemplo, el tamao de la planta y la complejidad relativa.

A escala industrial, se utilizan dos mtodos de proceso: continuo y discontinuo (por lotes o batch). Un caso particular de proceso discontinuo es el llamado proceso semi-discontinuo, en el que uno de los reactivos se va adicionando de modo continuo. Las caractersticas de los reactores continuos y discontinuos se muestran en la tabla 1.1.

Caractersticas Discontinuo Continuo

Operacin de proceso Ocurre una secuencia especfica. Ocurre continua y simultneamente.

Diseo de equipo, uso Diseado para ser capaz de producir muchos productos.

Diseado para producir productos especficos.

Producto Una cantidad limitada (lote). Un flujo continuo.

Entorno Variable, a menudo cambiando notablemente entre operaciones.

Usualmente estado fijo con presin, flujo, etc., constantes.

Intervencin del operador

Necesario regularmente como parte de las operaciones de proceso.

Principalmente, para corregir condiciones anormales.

Tabla 1.1. Comparacin entre procesos continuos y discontinuos


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1.2.3.3 Reactores Continuos

Los tpicos reactores continuos son recipientes agitados, ya sea de modo simple o en cascada, con tuberas de flujo de descarga. En estos sistemas todos los reactivos son continuamente cargados al reactor y los productos son continuamente descargados.

Los reactores continuos se caracterizan por trabajar en condiciones estacionarias, en las que tanto el calor generado como la composicin permanecen constantes durante la operacin.

Los procesos continuos tienen una principal ventaja, la economa de escala. La produccin en gran volumen de un producto estndar generalmente proporciona una buena recuperacin del capital invertido. Dado que los requerimientos de productos no cambian significativamente, el proceso necesitar mnimas modificaciones durante su vida de trabajo para mantenerse competitivo.

Adems los procesos continuos tienen otras ventajas, en relacin a los procesos discontinuos:

Se requiere menos espacio

Se requiere menos material

Se necesita menor volumen de almacenaje

1.2.3.4 Reactores Discontinuos o Batch

Un reactor por lotes es un recipiente agitado en el cual los reactivos son precargados y que se vaca cuando la reaccin se ha completado.

La ventaja clave es la flexibilidad de este tipo de procesos. Por eso se utilizan mayoritariamente en la industria qumica, alimentaria o farmacutica, donde es muy importante ofrecer una gran variedad de productos e introducir otros nuevos muy rpidamente, ya que estos sectores industriales operan en mercados altamente competitivos. Los equipos de procesos discontinuos se disean para manejar un rango de operaciones y productos. La flexibilidad permite manufacturar nuevos productos sin tener que construir una nueva planta o sin tener que hacer grandes cambios de equipo. Esta flexibilidad tambin permite producir pequeas cantidades de un producto sin arriesgar toda la productividad.

En los reactores discontinuos, todos los reactivos son cargados inicialmente en el reactor y la reaccin contina entonces hasta completarse. Una desviacin excesiva de la reaccin, suele ser difcil de controlar. Por ello, frecuentemente para reacciones exotrmicas y para las de dos fases (gas-lquido) se utiliza una operacin semi-discontinua. En stas slo parte de los reactivos son cargados inicialmente, y el resto de reactivos y catalizador son aadidos de modo controlado. De este modo, si ocurre una prdida de control es posible detener la carga de reactivos.

Los reactores discontinuos o por lotes se caracterizan por trabajar en condiciones no estacionarias; es decir, que durante la operacin la composicin y la generacin de calor cambian.

1.2.3.5 Eleccin del Reactor

La eleccin del tipo de reactor debera hacerse con el objetivo de evitar reacciones peligrosas no deseadas, maximizando la selectividad (rendimiento) del producto deseado y


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alcanzando una velocidad de produccin elevada, tal como muestra la tabla 1.2. En general, si se pretende una produccin pequea lo ms adecuado es utilizar un reactor discontinuo o semi-discontinuo, mientras que para grandes tasas de produccin es mejor usar reactores continuos, de plug flow (PFR) o reactores de tanque continuamente agitados (CSTR).

PFR CSTR Discontinuo Semi-discontinuo

VENTAJAS

Bajo inventario.

Condiciones estacionarias.

Condiciones estacionarias.

La agitacin suministra una herramienta de seguridad.

El flujo puede ser diluido para ralentizar la reaccin.


Velocidad de adicin controlable.


Gran exotermia controlable.

DESVENTAJAS

Dependencia del proceso.

Posibles puntos calientes.

Agitacin presente slo si son disponibles mezclas en lnea.

Difcil de disear.

Gran inventario.

Difcil de enfriar grandes masas.

Difcil empezar y detener.

Problemas de precipitacin.

Bajo rendimiento global.

Grandes exotermias difciles de controlar.

Grandes inventarios.

Todos los materiales presentes.

La temperatura de inicio es crtica (s es muy baja, se acumulan reactivos).

Problemas de precipitacin.

Tabla 1.2. Comparacin entre diferentes tipos de reactores

Las caractersticas que determinan la eleccin de un proceso continuo son:

Para una velocidad dada de produccin, los materiales reactivos se van aadiendo al sistema en pequeas cantidades; por ello, si estn involucrados materiales inflamables, con este tipo de procesos el riesgo de incendio se reduce considerablemente.

Los productos intermedios son consumidos tan rpidamente como se forman, minimizando el riesgo si stos son peligrosos.

Ya que no hay variaciones de las condiciones de proceso con el tiempo, el control automtico se puede aplicar ms fcilmente. Se reducen los riesgos por un error del operador.

El equipo de proceso no est sujeto a fluctuaciones cclicas de presin y temperatura.


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Cuando puedan tener lugar dos reacciones paralelas, pero slo interesa una de ellas, un proceso continuo dar rendimientos ms elevados.

Las caractersticas que determinan la eleccin de un proceso discontinuo o batch son:

Cuando estn involucradas operaciones peligrosas, las unidades deben ser aisladas unas de otras. La propagacin de un fuego o explosin se puede evitar al dividir el proceso en pequeas unidades aisladas paralelamente.

Cuando la seguridad depende de la pureza del producto, un proceso discontinuo puede ser ventajoso (siempre y cuando se realice un control analtico cuidadoso de la calidad del producto en cada lote).

Para reacciones simples, un proceso discontinuo o semi-discontinuo proporciona rendimientos ms altos de producto.

Si el producto deseado se descompone por una reaccin consecutiva, el rendimiento ser ms alto en un reactor discontinuo, que en uno semi-discontinuo. Sin embargo, si son los reactivos los que pueden dar subproductos en reacciones paralelas, una operacin semi-discontinua dar rendimientos ms altos. De todos modos, si la produccin de calor por unidad de masa es muy alta, la reaccin puede entonces transcurrir bajo control de modo seguro slo en un reactor semi-discontinuo.

1.3 Descripcin del Sistema

A continuacin se describe el proceso de produccin de polioles y poliglicoles, que ser objeto de anlisis.

1.3.1 Introduccin al Sistema

El sistema real a estudiar en el presente proyecto, y sobre el cual se realizar una mejora en el control de temperatura es un reactor tipo batch, en el interior del cual se lleva a cabo una reaccin exotrmica para la produccin de polioles y poliglicoles, que denominaremos genricamente polioles. A lo largo de los siguientes apartados se describir la qumica del proceso y el conjunto general de los equipos dentro del apartado dedicado a la unidad de produccin. Posteriormente nos centraremos en el control de temperatura, describiendo equipos asociados, operacin del reactor y las diferentes fases del proceso que se lleva a cabo en el interior del reactor.

A continuacin se ofrece una visin resumida del sistema, problemtica y posible solucin a implementar, para posteriormente pasar a una descripcin ms detallada.

1.3.1.1 Reactor Batch

Los reactores batch son unidades polifuncionales cuya operacin es crtica, adems precisan de un control automatizado de la temperatura de reaccin. Debido a su naturaleza compleja, un gran porcentaje de reactores batch en funcionamiento actualmente no puede mantener el control de la temperatura durante todo su periodo de operacin. Como resultado de la falta de control automtico de la temperatura, se puede resaltar una menor eficiencia y mayor necesidad de operadores para manipular el sistema, as como una calidad del producto fabricado inconsistente a lo largo de los diferentes batch.


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1.3.1.2 Fases del Batch

Un reactor batch exotrmico se compone de cuatro fases, etapas o steps de operacin:

1. Fase inicial: elevar la temperatura del reactor mediante el uso de vapor hasta la temperatura predefinida de reaccin.

2. Reaccin: mantener la temperatura mediante el uso de agua de refrigeracin mientras se produce la reaccin y se genera calor.

3. Digestin: mantener la temperatura mediante agua de refrigeracin o vapor una vez ha finalizado la reaccin principal y acaban de reaccionar el resto de componentes, hasta que se haya completado la reaccin.

4. Fase final: bajar la temperatura para la descarga de los productos.

1.3.1.3 Problemas

Al iniciarse la fase 2, existe un incremento de temperatura debido a la naturaleza exotrmica de la reaccin, siendo crtico mantener al reactor dentro de los lmites de operacin de seguridad para evitar una reaccin fuera de control. Durante la transicin de la fase 2 a la 3, el reactor puede pasar rpidamente de generar calor a consumirlo. Esto ocurre sin un evento iniciador apreciable, debido a que la reaccin puede finalizar en cualquier momento, dependiendo del tipo de reactivos utilizados, el catalizador, la concentracin y la temperatura de reaccin. Durante un corto periodo de tiempo, la temperatura del reactor puede caer de manera significativa. En la transicin de la fase 3 a la 4, se produce un cambio importante en la temperatura de referencia.

1.3.1.4 Objetivos

El sistema de control debe reaccionar rpidamente a frente a cambios de temperaturas de operacin o consignas entre las diferentes fases, as como evitar al mximo las perturbaciones producidas por la reaccin exotrmica. Un controlador PID difcilmente puede controlar correctamente la temperatura en la transicin de las 2 a la 3, si ha estado sintonizado para controlar el proceso en las fases 1 y 2. En la prctica, muchos reactores batch son operados de forma manual por operadores bien entrenados durante las transiciones crticas.

1.3.1.5 Solucin

Para evitar o facilitar las operaciones manuales, que pueden resultar tediosas, estresantes y peligrosas, resultando en una baja calidad del producto, se propone la implementacin de un control en cascada, que proporciona una solucin efectiva al control manual de estas operaciones.


20

1.3.2 Qumica del Proceso

La planta donde se va a implantar el control de temperatura del reactor produce polioles y poliglicoles, denominaciones genricas para un tipo de politeres que se fabrican a partir de iniciadores, un catalizador y unos xidos orgnicos determinados. Estos polimerizan por efecto de temperatura mediante una reaccin qumica exotrmica. Tanto polioles como poliglicoles son polmeros orgnicos que podemos definir como politeres alcoxilados.

Los diferentes polioles y poliglicoles se utilizan en aplicaciones muy diversas, aunque qumicamente son similares. Son lquidos transparentes, incoloros la mayora y con diversas tonalidades de amarillo otros. Su campo de utilizacin abarca: bases para pinturas, espuma para colchones, espuma para moldeo, adhesivos, elastmeros, recubrimientos, sellantes, aislantes de tubera y cmaras frigorficas.

1.3.2.1 Componentes

1.3.2.1.1 Iniciadores Como iniciadores de la reaccin se utilizan diferentes tipos de alcoholes con uno o

ms grupos funcionales OH, lo que da lugar a distintos tipos de polmeros. En algunos casos, se utilizan como iniciadores algunos polmeros de bajo peso molecular que se fabrican en la propia planta, pero que tambin se pueden considerar alcoholes.

1.3.2.1.2 Catalizador El catalizador es el compuesto qumico que hace que la reaccin se lleve a cabo.

Como caracterstica principal resaltaremos que no se consume en la reaccin, quedando presente al final de la misma en la misma cantidad que se aade al comienzo.

1.3.2.1.3 xidos orgnicos En la planta se utilizan dos tipos de xidos orgnicos:

xido de propileno, PO

xido de etileno, EO

Ambos son dos xidos orgnicos cuya caracterstica principal es que el oxgeno forma un anillo con dos de los carbonos de la molcula. Este anillo de tres miembros es relativamente inestable y el responsable de la reactividad de ambos compuestos. Ambos compuestos son muy reactivos, siendo la reactividad del xido de etileno, EO, mayor que la del xido de propileno, PO.

La cantidad de ambos compuestos y la manera como se adicionan determina el tipo de producto que se obtiene.

1.3.2.2 Reaccin

Con todos los componentes mencionados anteriormente, y en las condiciones favorables de presin y temperatura, se lleva a cabo la reaccin que genera el producto final: el politer.

La reaccin es una polimerizacin de tipo inico. Una reaccin de polimerizacin es aquella en que muchas molculas de un tipo se adicionan unas a otras para formar una


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molcula de una determinada longitud denominada polmero. La polimerizacin genera un politer de peso molecular variable, en funcin de la cantidad de xidos que intervengan en la reaccin.

Es importante controlar la velocidad con la que se aaden los xidos y las condiciones de presin y temperatura, ya que adems de la reaccin principal de polimerizacin en que los xidos reaccionan con el iniciador-catalizador, se pueden dar algunas reacciones secundarias que distorsionan el comportamiento del producto final.

En la primera fase de la reaccin es necesario suministrar calor para que sta se inicie, y una vez iniciada, el calor generado por la misma debe ser extrado del sistema, ya que la reaccin de polimerizacin de los xidos es una reaccin exotrmica, generadora de calor.

1.3.3 Unidad de Produccin

A la unidad de produccin donde se inicia, se produce y se acaba el producto final se denomina TREN. En general, un tren de produccin necesita tener:

Almacenaje de materias primas

Uno o varios reactores

Sistema de acabado

Tanques de almacenaje de producto

Tambin existen una serie de tanques intermedios o check tank entre el reactor y los distintos elementos de acabado que permiten que el producto circule sin interrupcin. El acabado del producto consiste en eliminar el catalizador, en lo posible eliminacin de componentes que provienen de reacciones secundarias y en la adicin de antioxidantes. Tambin existen una serie de equipos que permiten recuperar el catalizador y alimentarlo de nuevo al proceso. En la figura 1.2 se muestra un diagrama esquemtico de un tren de produccin.

Materias primas Post-reaccin

Acabado del producto Tanques

de producto final

Reactor

Fig. 1.2. Diagrama de un tren de produccin


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A continuacin se describen las diferentes unidades y equipos que componen el tren de produccin de la planta donde se encuentra el reactor donde se aplicar el control de temperatura a disear.

1.3.3.1 Almacenaje de Materias Primas

Consiste en los tanques y elementos de almacenaje para las diversas materias primas que participan en el proceso, y los equipos necesarios para enviar las materias primas al reactor.

Las materias primas ms utilizadas se almacenan en tanques dedicados, con los elementos de seguridad necesarios. Otras materias primas menos usuales se almacenan en contenedores.

Tambin existe un conjunto de bombas y lneas que permiten cargar las diversas materias primas al reactor.

1.3.3.2 Reactor

El reactor es el equipo donde tiene lugar la reaccin. Bsicamente es un recipiente a presin donde se cargan el iniciador, el catalizador y se alimentan los xidos. Tiene un sistema de calentamiento y refrigeracin que permite controlar la temperatura y la presin durante la reaccin. La reaccin de polimerizacin de los xidos es exotrmica, por lo que el control de temperatura en el reactor es muy importante a medida que la reaccin transcurre.

Dependiendo del tipo y de la cantidad aportada de iniciador, los xidos reaccionan ms o menos deprisa dentro del reactor. Adems no se puede sobrepasar una determinada cantidad de xido no reaccionado en el reactor para evitar que la reaccin se descontrole. La receta del producto proporciona cual es el caudal mximo de alimentacin de xidos.

Una vez alimentada la cantidad de xidos que requiere el tipo de producto que se desea hacer, se realiza una digestin, que consiste en un periodo de tiempo en que el producto permanece en el reactor a una cierta temperatura para que los xidos alimentados reaccionen casi hasta la totalidad. La finalidad de la digestin es acabar el producto, es decir, asegurar que se ha realizado completamente la polimerizacin antes de pasar a la etapa de almacenamiento.

Adems de la reaccin principal de polimerizacin ya mencionada, en el reactor se dan una serie de reacciones secundarias cuando las molculas de xido reaccionan consigo mismas sin estar unidas a una molcula de iniciador, producindose componentes que afectan negativamente al comportamiento final del producto.

Para prevenir la formacin de estos componentes no deseados se utilizan varias alternativas, entre ellas llevar a cabo la reaccin a temperaturas no excesivamente elevadas o usar una concentracin de catalizador superior al convencional. Tambin se pueden eliminar estos componentes, aunque no completamente, en la unidad o sistema de acabado.

1.3.3.3 Sistema de Acabado

Como ya se ha comentado anteriormente, existen varios tipos de poliol. Consecuentemente, existen varios tipos de acabado, aunque su finalidad es siempre la misma: eliminar el catalizador del producto final y el agua hasta unos ciertos lmites.


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1.3.3.4 Tanques de Producto Final

El poliol se almacena en tanques de producto acabado, desde donde se carga a contenedores, cisternas o se envasa en bidones. Para asegurar una mejor conservacin en los tanques de almacenaje, se presurizan con nitrgeno para mantener el producto en una atmsfera inerte.

1.3.4 Secuencia del Proceso

La secuencia bsica del proceso realizado en el tren de produccin se muestra en la figura 1.3, mientras que el esquema bsico de la sntesis del poliol se muestra en la figura 1.4.

Carga de iniciadores

Carga de catalizador

Alimentacin de xidos REACCIN

Digestin

Descarga del Reactor

Acabado del producto

Almacenamiento en tanques de producto final

Fig. 1.3. Secuencia bsica del proceso


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Iniciador

Reaccin Digestin

Eliminacindel

Catalitzador

Catalizador

xidos Orgnicos

Aditivacin Eliminacindel Agua

Poliol

TREN DE

ACABAD

O

H2O

Catalizador

REACTORP,T

Fig. 1.4. Esquema bsico de la sntesis del poliol

En el desarrollo del proyecto actual, Modelizacin y Control de Temperatura en un Reactor Batch para un Proceso Qumico Exotrmico, nos centraremos en el anlisis de las cinco primeras fases definidas en la secuencia bsica del proceso, tambin denominadas steps. Estas 5 fases tienen lugar en el interior del reactor, donde se implementar el control de temperatura analizado y diseado en captulos posteriores.


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1.3.5 Equipos

En la figura 1.5 se muestra el conjunto de los equipos relacionados con el control de temperatura del reactor batch, que se describirn en detalle en las secciones posteriores.

PT001

R-1

TT001

BV-001

BV-002

PRODUCTOTANQUES A-1

PT002

E-1A E-1B E-1C

IT002

CV-025 CV-035

P-1

CV-010 CV-020 CV-030

BV-020 BV-030

BV-021 BV-031

TT002

VAPOR

E-2P- 2

CV-060

CV-050BV-050

E-3

D-1

Fig. 1.5. Esquema general reactor y equipos asociados

1.3.5.1 Reactor

El reactor existente en la planta, R-1, y sus equipos e instrumentacin asociados se muestran en la figura 1.6. La entrada de producto al reactor se realiza a travs de la lnea de alimentacin desde los tanques de iniciador o tanques de xidos a travs de la vlvula de entrada BV-001. La otra lnea de entrada al reactor procede de los reciclos. La salida de producto del reactor hacia los reciclos o hacia los tanques de post-reaccin se realiza a travs de la vlvula BV-002. El reactor dispone de una camisa cuya funcin es la de ayudar a controlar la temperatura del producto contenido en su interior, alimentada con agua del circuito de refrigeracin. La salida de agua de la camisa retorna al circuito de refrigeracin. El reactor tambin dispone de un agitador, A-1, que ayuda a la homogenizacin de los diferentes productos contenidos en su interior.

La instrumentacin existente en el reactor, relativa al control de temperatura, es el transmisor de temperatura TT-001, que nos proporcionar en todo momento informacin de la temperatura a la que se encuentra el producto. Tambin tenemos el transmisor de presin PT-001, aunque no sea relevante para el control de temperatura, es crtico en la seguridad del proceso, monitorizando en todo momento un posible incremento de la presin producido por la reaccin exotrmica.


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PRODUCTORECICLOS

PT001

PRODUCTORECICLOS

ENTRADAAGUAR-1

TT001

BV-001

BV-002

PRODUCTOTANQUES

SALIDAAGUA

A-1

Fig. 1.6. Reactor y equipos asociados

Las caractersticas del reactor son:

Temperatura media de reaccin = 120 C

PAD N2 inicial = 0.2 Bar

Max presin reactor = 5 Bar

Capacidad = 43 m3

Las caractersticas de la camisa del reactor son:

Capacidad = 7 m3

Caudal de entrada mximo = 60 m3/h

rea de conduccin de calor = 48 m2

Coeficiente de transmisin de calor = 120 Kcal/hCm2

1.3.5.2 Reciclos

Los reciclos asociados al reactor R-1, sus equipos e instrumentacin asociados se muestran en la figura 1.7. La entrada de producto a los reciclos se realiza a travs de la bomba centrifuga P-1, que recoge el producto del reactor a travs de su aspiracin. El producto bombeado por P-1 se distribuye en los reciclos en funcin de la apertura de las controladoras situadas a la entrada de los mismos, retornando el producto al reactor una vez ha pasado a travs ellos.


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PRODUCTOREACTOR

PRODUCTOREACTOR PT

002

RETORNOAGUA

ENTRADAAGUA

E-1A E-1B E-1C

IT002

CV-025 CV-035

P-1

CV-010 CV-020 CV-030

BV-020 BV-030

BV-021 BV-031

Fig. 1.7. Reciclos e instrumentacin asociada

El reciclo E-1A tiene la funcin de permitir el arranque de la bomba de P-1 asegurando una recirculacin mnima de producto para evitar un escenario de dead-heading (bombear con la impulsin de la bomba cerrada).

El reciclo E-1B es un reciclo de paso intermedio hasta que no se alcanza el inventario mnimo necesario para recircular por el E-1C, con mayor capacidad de extraccin de calor y mayor caudal de entrada. La entrada de producto se regula a travs de la controladora CV-020. El reciclo puede ser aislado mediante las vlvulas BV-020 y BV-021. La entrada de agua al intercambiador desde el circuito de refrigeracin se realiza a travs de la controladora CV-025.

El reciclo E-1C el reciclo con mayor capacidad de extraccin de calor. La entrada de producto se regula a travs de la controladora CV-030. El reciclo puede ser aislado mediante las vlvulas BV-030 y BV-031. La entrada de agua al intercambiador desde el circuito de refrigeracin se realiza a travs de la controladora CV-025.

La instrumentacin existente en los reciclos se encuentra situada en la impulsin de la bomba centrifuga P-1. Existen un transmisor de amperaje, IT-002, y un transmisor de presin, PT-002, utilizados conjuntamente en el control de la bomba P-1. Estos instrumentos permiten detectar cuando tenemos dead-heading, cavitacin o la bomba se encuentra descebada.

Las caractersticas de la bomba centrfuga P-1 son:

Amperaje nominal = 150 A.

Presin mxima de bombeo = 12 Bar.

Las caractersticas del reciclo E-1A son:

Inventario mnimo para permitir recirculacin = 650 Kg.


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Las caractersticas del reciclo E-1B son:

El producto pasa por tubos (Q mx. = 30 m3/h.)

El agua por carcasa (Q mx = 50 m3/h).


Las caractersticas del reciclo E-1C son:

El producto pasa por carcasa (Q mx = 60 m3/h)

El agua por tubos (Q mx = 80 m3/h).


1.3.5.3 Circuito de refrigeracin

El circuito de refrigeracin, mostrado en la figura 1.8, es el encargado de calentar o refrigerar el agua enviada a las camisas del reactor y de los intercambiadores. Una vez el agua ha pasado por las diferentes camisas, retorna al circuito a travs de la bomba centrifuga P-2. El nivel del agua en el circuito se mantiene mediante el depsito D-1 cuando se detecta una disminucin de nivel.

AGUARECICLOS

AGUARECICLOS

TT002

CONDENSADO

VAPOR

E-2

P- 2

CV-060

CV-050BV-050

E-3

D-1

AGUATORRE

AGUATORRE

Fig. 1.8. Sistema de refrigeracin

El calentador E-2 es el encargado de calentar el agua del circuito de refrigeracin mediante aporte de vapor a travs de la controladora CV-050. Para asegurar el corte total del aporte de vapor se dispone de una vlvula, BV-050, aguas abajo de la controladora CV-050. El retorno de condensado se enva a la red de condensado existente en la planta.

El enfriador E-3 es el encargado de la refrigeracin del agua del circuito de refrigeracin mediante el aporte de agua de la torre de refrigeracin. El paso de agua a travs del E-3 se regula mediante la controladora de rango partido CV-060, que ejerce como bypass del intercambiador. Podemos considerar la controladora CV-060 como si tuviramos dos vlvulas controladores en paralelo, controladas por una sola seal de entrada.


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La descripcin del funcionamiento de la vlvula controladora CV-060, mostrada en la figura 1.9, se puede resumir de la siguiente forma:

Seal de control al 100%, todo el agua pasa a travs del bypass del enfriador E-3.

Seal de control al 50%, la mitad del caudal pasa a travs del bypass, mientras que el resto pasa a travs del enfriador E-3.

Seal de control al 0%, todo el caudal de agua disponible pasa a travs del enfriador E-3, alcanzando la mxima capacidad de refrigeracin.

0%

100%

AP

ER

TU

RA

REFRIGERACIN

Lnea E-3

Lnea Bypass

0% 100%

Fig. 1.9. Funcionamiento vlvula controladora CV-060

La instrumentacin existente al circuito de refrigeracin es el transmisor de temperatura TT-002, que nos proporcionar indicacin de la temperatura del agua que estamos enviando a las camisas del reactor y de los intercambiadores de los reciclos.

Las caractersticas de la bomba centrfuga P-2 son:

Amperaje nominal = 100 A.

Mximo caudal = 150 m3/h.

Las caractersticas del calentador E-2 son:

El agua pasa por tubos (Q mx = 120 m3/h)

El condensado o vapor por carcasa (Q mx = 90 m3/h).


Las caractersticas del enfriador E-3 son:

El agua pasa por tubos (Q mx = 120 m3/h)

El agua de torre (Q mx = 150 m3/h).



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1.3.6 Operacin del Proceso

En este apartado, se realizar una descripcin de la operacin de los equipos relacionados con el presente proyecto, la implementacin de un control de temperatura en un reactor batch. Existen muchos ms equipos relacionados con el reactor de los descritos a continuacin, aunque no se consideran relevantes en el control de temperatura del reactor.

1.3.6.1 Circuito de Producto

En el figura 1.10 se muestra el circuito de producto, del cual se detallar a continuacin la operacin de los equipos asociados.

R-1

TT001

BV-001

BV-002

PRODUCTOTANQUES A-1

PT002

E-1A E-1B E-1C

IT002

P-1

CV-010 CV-020 CV-030

BV-020 BV-030

BV-021 BV-031

Fig. 1.10. Circuito de producto

En el reactor, para realizar un batch de un producto, se parte del reactor vaco y con un colchn o pad inicial de nitrgeno para evitar que entre aire que oxidara el producto.

Se cargan los iniciadores necesarios para realizar el producto final desde los tanques dedicados o desde contenedores. El catalizador tambin se carga desde su tanque dedicado.

Finalizada la carga, se calientan los iniciadores contenidos en el reactor hasta llegar a la temperatura de inicio de reaccin. Para ello se tiene el agitador A-1 en marcha, se recircula el producto a travs de la bomba centrfuga de recirculacin, P-1, hacia el reciclo pequeo, E-1A, el mediano, E-1B o el grande, E-1C, dependiendo del inventario disponible en el reactor.

El agua del circuito intermedio se calienta con el calentador E-2 con vapor de modo que pasa agua caliente por el serpentn interno, por la camisa y por los cambiadores de reciclo.


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Despus empieza la inyeccin de xidos. Como la reaccin es exotrmica (desprende calor) y queremos mantener la temperatura constante, debemos extraer este calor. Esto se hace a travs del circuito intermedio y transferimos este calor al agua de torre en el E-3.

Si desde el inicio no se pasaba por el E-1B o por el E-1C porque haba poco inventario, a medida que vamos reaccionando y generando poliol, se har pasar el producto por el circuito del E-1B y despus por el del E-1C.

Dado que estos circuitos por los que se deja de pasar poliol quedan llenos de producto que tiene bajo peso molecular, hay que renovar su contenido. Para ello se dejar la vlvula del E-1B con una apertura mnima.

Las vlvulas de control situadas a la entrada de los cambiadores de reciclo son las encargadas de dejar pasar mas o menos caudal de poliol en funcin de su apertura, siempre primando el paso por el cambiador E-1C, el que tiene mayor capacidad de intercambio de calor.

Cuando sea necesario pasar el poliol de un cambiador a otro por el circuito externo, se har gradualmente abriendo despacio la vlvula del cambiador ms grande de forma que primero se llenar el cambiador y despus se ira cerrando la del cambiador pequeo hasta dejar una apertura mnima para la renovacin del producto. El inventario mnimo del reactor para pasar producto por el E-1B son 1200 Kg, mientras que el inventario para pasar producto por el E-1C son 3000 Kg.

Hay una alarma que indica que las tres vlvulas de reciclo estn demasiado cerradas con lo que recicla poco poliol. En este caso, como habr poco consumo del motor de la bomba P-1, habr que abrir la vlvula correspondiente (en funcin del inventario abrir una de los tres cambiadores).

1.3.6.2 Circuito Intermedio

R-1

TT001

A-1

E-1B E-1C

CV-025 CV-035 TT002

VAPOR

E-2P- 2

CV-060

CV-050BV-050

E-3

D-1

Fig. 1.11. Circuito intermedio de refrigeracin


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Este circuito est lleno de agua desmineralizada, y se muestra en la figura 1.11. Es un circuito cerrado de modo que la bomba P-2 mueve el agua hacia el calentador de vapor E-2 y despus hacia el enfriador E-3 para desde all derivarse al serpentn interno, la camisa del reactor y los cambiadores de reciclo E-1B y E-1C.

La salida de estos circuitos va a la aspiracin de la P-2 cerrando as el lazo. Existe un depsito pulmn, el D-1 en el que se repone el agua desmineralizada cuando baja el nivel de forma automtica. Adems se mantiene una presin con nitrgeno para evitar que el agua hierva cuando se encuentra por encima de 100 C.

Cuando el control de temperatura del poliol dentro del reactor pide calentar, inyecta vapor al calentador E-2 de forma automtica abriendo en primer lugar la vlvula BV-050 y seguidamente la vlvula controladora de vapor CV-050. Se cierra el paso del agua de circuito intermedio por el E-3 y se abre el bypass a este cambiador mediante CV-060.

El agua que pasa por los cambiadores de reciclo E-1B y E-1C se regula con unas vlvulas controladoras de caudal, CV-025 y CV-035, que funcionarn del siguiente modo:

1. Cuando el poliol pasa por el reciclo pequeo, no pasa poliol por los cambiadores. En este caso, la apertura de las controladoras ser mnima.

2. En el momento de iniciarse el paso de poliol por el cambiador E-1B, la controladora de entrada de agua CV-025 abrir al mximo, mientras que la controladora de entrada de agua al E-1C, CV-035, se mantendr en su posicin de apertura mnima.

3. Cuando se vaya transfiriendo el flujo de poliol desde el E-1B al E-1C, se ir cerrando gradualmente la controladora CV-025, mientras que la controladora de agua al E-1C, CV-035, abrir progresivamente hasta alcanzar su valor mximo.

4. Pasada la fase de transicin del E-1B al E-1C, la controladora de entrada de agua al E-1B, CV-025, se quedar con una apertura mnima, mientras que la controladora de entrada de agua al E-1C, CV-035, quedar abierta al mximo.

1.3.7 Fases del Proceso

Una vez descritos los diferentes circuitos presentes en el sistema, se explicar la operacin del reactor.

La operacin o batch realizado en el reactor se puede dividir en cuatro fases diferenciadas, denominadas step, que se utilizarn en apartados posteriores para el anlisis e implementacin del control de temperatura:

1. Step de Alimentacin de Iniciadores

2. Step de Reaccin

3. Step de Digestin

4. Step de Espera para Transferencia

Los puntos de operacin o consignas de caudales y temperatura son asignados para cada uno de los diferentes steps. La transicin de un step al siguiente en el menor tiempo posible es un indicador de buen rendimiento del sistema de control.


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1.3.7.1 Step de Alimentacin de Iniciadores

En este step se parte del reactor vaco, y se van cargando los iniciadores y el catalizador requeridos en la receta del producto.

La temperatura inicial del reactor en este step depende de si se ha mantenido el agua de la camisa caliente o se empieza con el agua de camisa a temperatura baja.

Al inicio de este step slo se puede proporcionar calor a travs del agua de camisa, no pudindose empezar a recircular producto por los cambiadores hasta que no tenemos un inventario mnimo.

Una vez alcanzado un inventario mnimo, podemos arrancar la bomba P1 de recirculacin e iniciar el paso de producto a travs de los cambiadores, que permiten un mayor intercambio de calor, y por tanto, llegar ms rpidamente a la consigna de temperatura.

Cuando la temperatura alcanza su consigna, y los iniciadores y catalizador indicados por la receta han sido cargados, entonces podemos pasar al step de Reaccin.

Pueden darse diferentes casos dependiendo del producto que estemos fabricando:

1. La cantidad de iniciadores es inferior al inventario mnimo para recircular a travs de los cambiadores E-1B o E-1C

2. La cantidad de iniciadores cargados slo permite circular a travs del cambiador E-1B, no existiendo el inventario mnimo para recircular a travs del E-1C, con lo que no tenemos la capacidad mxima de extraccin de calor

3. La cantidad de iniciadores cargada es suficiente para recircular a travs de los cambiadores E-1B y E-1C.

La operacin normal del control de temperatura en este step ser:

Al inicio del step, abrir vlvula BV-050 y controladora de vapor CV-050 al mximo y cerrar paso por el cambiador E-3 para aportar el mximo de calor al sistema. El control de temperatura no esta activo, se encuentra en lgica posicional.

Una vez nos encontramos cerca de la consigna de temperatura, activamos el control de temperatura.

El objetivo en este step para el control de temperatura ser llegar la consigna de temperatura antes de finalizar la carga de iniciadores, y mantener una temperatura estable antes del paso al siguiente step, el de Reaccin.

1.3.7.2 Step de Reaccin

En este step se procede a inyectar los xidos que indica la receta para ir produciendo el poliol o poliglicol.

Al iniciarse la inyeccin de xidos, la temperatura del producto en el interior del reactor baja, debido a que la temperatura del caudal de inyeccin de xidos es de unos 50C mientras que los iniciadores se encuentran a unos 100-120C. Transcurrido un tiempo determinado, dependiendo del producto, iniciadores, concentraciones y cantidad de catalizador, se inicia la reaccin, producindose un incremento brusco de la temperatura, al tratarse de una reaccin exotrmica. A lo largo del resto del step existe un aporte de calor


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producido por la propia reaccin, suficiente para no ser necesario el aporte externo de calor mediante aporte de vapor.

El control de temperatura debe reaccionar rpidamente para mantener la temperatura dentro de los rangos ptimos y seguros. Una vez se ha cebado o arrancado la reaccin, el aporte de vapor se corta.

Si la temperatura se encuentra fuera de los rangos de seguridad, la inyeccin de xidos se corta, producindose un enfriamiento del reactor una vez finaliza la reaccin del producto que todava no ha reaccionado en el interior del reactor. Cuando la temperatura cae por debajo de un cierto valor, se vuelve a permitir el aporte de vapor para llevar el reactor hasta su consigna de temperatura. No se vuelve a reiniciar la inyeccin de xidos hasta que no nos volvemos a encontrar dentro del rango de temperaturas de seguridad.

El objetivo en este step para el control de temperatura ser mantener la temperatura en su consigna, evitando en lo posible oscilaciones. Los cortes de inyeccin de xidos por temperatura deben ser evitados en la medida de lo posible, por las prdidas de tiempo que ocasionan.

1.3.7.3 Step de Digestin

En este step se pretende que tras cortar la inyeccin de xidos al alcanzarse la cantidad requerida, sigan reaccionando los xidos libres convirtindose en poliol. Normalmente se cambia la consigna de temperatura a una superior para que aumente la velocidad de reaccin de estos xidos. En este step el volumen se mantiene constante al haber finalizado la inyeccin de xidos.

Tambin para ir a una temperatura superior a la de reaccin y mantenerla durante toda la digestin, no es suficiente el calor aportado por la reaccin de los xidos por lo que ser necesario aportar calor mediante vapor.

El objetivo en este step para el control de temperatura ser responder lo ms rpidamente posible a las nuevas condiciones de reduccin de aporte de calor de la reaccin, aporte de vapor al sistema e incremento de consigna de temperatura.

1.3.7.4 Step de Espera para Transferencia

La funcin de este step es llevar la temperatura del producto contenido en el interior del reactor hasta la consigna de temperatura de transferencia a los tanques de producto.

La temperatura de descarga es menor que la temperatura de digestin. En caso de que la diferencia de consigna de temperatura entre los steps de Digestin y Espera para Transferencia sea muy grande, para reducir el tiempo empleado en pasar de una temperatura a otra, se deja el control de temperatura en lgica posicional. Para tener un enfriamiento rpido del reactor, se corta el aporte de vapor y se hace pasar todo el caudal de agua de refrigeracin por el cambiador E-3. Una vez la temperatura se encuentra cerca de su consigna de transferencia, se vuelve a activar el control de temperatura.

El objetivo en este step para el control de temperatura ser alcanzar la consigna de temperatura lo ms rpidamente posible, respondiendo con la menor oscilacin al paso de lgica posicional a activacin del control.


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1.3.8 Sistema de control

Las planta en donde se encuentra el reactor batch sobre el que se va a desarrollar el control de temperatura objeto del proyecto es propiedad de la empresa qumica Dow Chemical Ibrica SL. El sistema de control utilizado se denomina MODTM 5 y no es comercial, sino que est basado en una tecnologa propia de Dow.

La explicacin bsica del funcionamiento del sistema de control sera la siguiente: existen dos computadores que trabajan en paralelo (redundancia) y que continuamente estn recibiendo seales analgicas y digitales de la planta , AI (Analog Input) y DI (Digital Input). Los computadores calculan la accin de control segn el programa residente en memoria y modifican las seales de salida analgicas y digitales, AO (Analog Output) y DO (Analog Output), para controlar los dispositivos existentes en la planta. Los dos computadores permanentemente comparan entre ellos los clculos que realizan y nicamente el valor ms alto de los dos obtenidos es enviado a campo. La responsabilidad de controlar la planta normalmente recae en el computador derecho, pero el intercambio de funciones entre computadores es sencillo y muy necesario. La existencia de los dos computadores facilita la realizacin de cargas en memoria de nuevos programas de control mientras la planta sigue en marcha, de forma que al mismo tiempo que un computador controla el proceso con el programa antiguo, podemos observar el comportamiento del nuevo programa debido a que recibe igualmente las AIs y DIs , teniendo la posibilidad de comprobar la accin de control que toma el nuevo programa y decidir finalmente si el resultado obtenido es el esperado, pasando a controlar la planta con el nuevo programa.

Los tipos de seales de entrada y salida del sistema de control:

AI: seal analgica enviada al MOD 5TM desde campo con la medida de un instrumento que puede variar entre limites predefinidos. Ejemplos: temperatura de reactor, presin de columna, caudal en un tubo, etc

DI: seal digital enviada al MOD 5TM desde campo con la medida de un instrumento que puede estar en ON o en OFF. Ejemplos: vlvula abierta o cerrada, motor encendido o apagado, switch de bajo nivel en ON o en OFF, etc.

AO: seal analgica que enva el MOD 5TM a instrumentos de campo y que vara entre un 0 y un 100 %. Esta seal dicta al control de la vlvula cunto debe estar de abierta o cerrada una vlvula. Ejemplos: vlvula de control de caudal, vlvula de control de nivel, control de la velocidad de un motor, etc.

DO: seal digital enviada desde el MOD 5TM a instrumentos de campo que normalmente se utiliza parar o arrancar equipos. Ejemplos: parar o poner en marcha un motor, abrir o cerrar totalmente una vlvula, etc.

Las funciones del sistema de control son generar salidas de hacia los dispositivos de control, bsicamente vlvulas, controladoras y motores, en func

modelización y control de temperatura de un reactor batch para un proceso exotérmico

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