ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y

AGROINDUSTRIA

DISEÑO DE UN PROCESO PARA LA OBTENCIÓN DE PECTINA

DE LA CORTEZA DEL LIMÓN DE LA VARIEDAD TAHITÍ (Citrus

latifolia Tan.).

PROYECTO PREVIO A LA OBTENCIÓN DEL TÍTULO DE INGENIERA

QUÍMICA

LUISIANA AUGUSTA GALEAS LEMA

lusy89@hotmail.com

DIRECTOR: ING.MARCELO ALBUJA

marcelo.albuja@epn.edu.ec

CO-DIRECTOR: ING.MARCELO SALVADOR

marcelo.salvadorq@epn.edu.ec

Quito, Julio 2015

© Escuela Politécnica Nacional (2015)

Reservados todos los derechos de reproducción

DECLARACIÓN

Yo, Luisiana Augusta Galeas Lema, declaro que el trabajo aquí escrito es de mi

autoría; que no ha sido previamente presentado para ningún grado o certificación

profesional; y, que he consultado las referencias bibliográficas que se incluye en

este documento.

La Escuela Politécnica Nacional puede hacer uso de los derechos

correspondientes a este trabajo, según lo establecido por la Ley de Propiedad

intelectual, por su Reglamento y por la normativa institucional vigente.

_________________________

Luisiana Augusta Galeas Lema

CERTIFICACIÓN

Certifico que el presente trabajo fue desarrollado por Luisiana Augusta Galeas

Lema bajo mi supervisión.

________________________ ________________________

Ing. Marcelo Albuja Ing. Marcelo Salvador

DIRECTOR DEL PROYECTO CODIRECTOR DEL PROYECTO

AGRADECIMIENTOS

A Dios por permitirme culminar este objetivo con sabiduría y fortaleza, por

impulsar mis pensamientos y guiar mis acciones.

A mis padres, Norma y Luis, que con sus sacrificios fomentaron en mí el espíritu

de superación y trabajo; gracias por soportar mi mal genio y por depositar su total

confianza en mí.

A mi hermano y hermanas Danilo, Pao y Liz de quienes recibí su apoyo durante

este largo trajinar; y en especial a mis sobrinos Ximenita, Danna y José que con

sus locuras alegraron mis días.

A mi enamorado Alejandro por su cariño, apoyo y motivación por culminar este

proyecto en momentos de desánimo.

A mi ñaña Euge, ñaño Pato y Dani por su amor y preocupación, que aunque no

estemos cerca siempre están pendientes de mí.

Al Ing. Marcelo Albuja por su dirección y predisposición de ayuda para alcanzar el

término de este proyecto.

Al Ing. Marcelo Salvador por sus conocimientos y amistad, quien estuvo presto a

solucionar las inquietudes generadas en el desarrollo del proyecto.

A Don Ca, Ing. Mario Aldás, Carlitos y Lore por su colaboración y consejos, por su

ejemplo de seres humanos y profesionales; en sí a todos quienes conforman el

Laboratorio de Operaciones Unitarias gracias por su amabilidad y apoyo.

A mis amigas y amigos Letty, Tania, Andre, Gaby, Mafer y Cris quienes

compartieron conmigo las diferentes etapas de la carrera y de quienes recibí una

valiosa amistad.

DEDICATORIA

A lo más valioso que Dios me dio, mis padres, Luis y Norma, quienes consagraron

sus días para guiarme y educarme.

i

ÍNDICE DE CONTENIDO

PÁGINA

RESUMEN xiv

INTRODUCCIÓN xv

1. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA 1

1.1. El limón Tahití (Citrus latifolia Tanaka) 1

1.1.1. Generalidades 1

1.1.2. Clasificación botánica 1

1.1.3. Nombres comunes 2

1.1.4. Descripción botánica 2

1.1.4.1. Planta 2

1.1.4.2. Hojas 2

1.1.4.3. Flor 3

1.1.4.4. Fruto 3

1.1.5. Condiciones climáticas y edáficas de cultivo 5

1.1.5.1. Condiciones Climáticas 5

1.1.5.2. Condiciones Edáficas 6

1.1.6. Siembra y fertilización 7

1.1.7. Cosecha 7

1.1.8. Composición nutricional 8

1.1.9. Aplicaciones industriales y propiedades 9

1.1.10. Producción en el Ecuador 11

1.1.10.1. Producción en el cantón Patate 12

1.2. Pectina 14

1.2.1. Ubicación 14

1.2.2. Estructura 15

1.2.2.1. Protopectina 16

1.2.2.2. Pectina 16

1.2.3. Esterificación de las pectinas y su categorización 19

1.2.3.1. Contenido de metóxilos 19

1.2.3.2. Grado de esterificación 19

1.2.3.3. Pectinas muy esterificadas 20

1.2.3.4. Pectinas poco esterificadas 21

1.2.4. Propiedades de modificación 22

1.2.4.1. Formación de geles y resistencia 22

1.2.5. Métodos de extracción 24

ii

1.2.5.1. Extracción con soluciones ácidas 25

1.2.5.2. Extracción con previa aplicación de ondas

microondas 26

1.2.5.3. Extracción enzimática 27

1.2.6. Usos y aplicaciones 28

1.2.7. Normalización de la pectina 30

1.2.8. Demanda de pectina en el ecuador 30

2. METODOLOGÍA 33

2.1. Caracterización del limón de la variedad Tahití

(Citrus latifolia Tan.) 34

2.1.1. Selección de la materia prima 34

2.1.2. Caracterización de las muestras 35

2.1.2.1. Caracterización física 36

2.1.2.2. Caracterización química 36

2.1.3. Análisis estadístico 36

2.2. Determinación de la cinética de reacción para la

obtención de la pectina 37

2.2.1. Número de repeticiones 37

2.2.2. Tratamiento previo 37

2.2.3. Proceso para la extracción de pectina del

limón de la variedad Tahití (Citrus latifolia Tan.) 38

2.2.3.1. Procedimiento 38

2.2.4. Determinación de los parámetros cinéticos de la

obtención de la pectina 41

2.3. Determinación de la cinética de secado de la pectina gel 42

2.3.1. Obtención del la mejores condiciones del proceso

de deshidratación de la pectina 42

2.3.2. Análisis del perfil de deshidratación, modelización

y cinética 43

2.4. Caracterización de la pectina obtenida de la corteza del

limón 43

2.5. Diseño del reactor para la hidrólisis y del secador de la

pectina a escala piloto. 44

2.5.1. Diseño del reactor para la hidrólisis a escala piloto 45

2.5.2. Diseño del secador de la pectina a escala piloto 46

2.5.3. Costos de materia prima, insumos y de producción

de pectina 47

iii

3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 48

3.1. Resultados de la caracterización del limón de la variedad

Tahití (Citrus latifolia tan.) 48

3.1.1. Resultados de la selección de la materia prima 48

3.1.2. Resultados de la caracterización del limón tahití 49

3.2. Resultados de la determinación de la cinética de reacción

para la obtención de la pectina 53

3.2.1. Resultado del número de repeticiones 53

3.2.2. Resultados del tratamiento previo 53

3.2.3. Resultados del proceso de la extracción de pectina

el limón de la variedad tahití (Citrus latifolia Tan.) 57

3.2.4. Resultados de la determinación de los parámetros

cinéticos de la obtención de la pectina 62

3.3. Resultados de la determinación de la cinética de secado de la pectina gel 67

3.3.1. Resultados de la obtención del la mejores condiciones

del proceso de deshidratación de la pectina 67

3.3.2. Resultados del análisis del perfil de deshidratación,

modelización y cinética 71

3.4. Resultados de la caracterización de la pectina obtenida

de la corteza del limón 79

3.5. Resultados del diseño del reactor para la hidrólisis y del

secador de la pectina a escala piloto. 82

3.5.1. Resultados del diseño del reactor para la hidrólisis a

escala piloto 83

3.5.1.1. Cuerpo, tapa y fondo 83

3.5.1.2. Sistema de agitación y calentamiento 86

3.5.2. Resultados del diseño del secador a escala piloto 90

3.5.2.1. Armario, bandejas y cámara de secado 90

3.5.2.2. Sistema de ventilación 96

3.5.2.3. Sistema de calentameinto 99

3.5.3. Resultados de costos de materia prima, insumos y

de producción de pectina 102

4. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES 107

4.1. Conclusiones 107

4.2. Recomendaciones 109

iv

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 111

ANEXOS 126

v

ÍNDICE DE TABLAS

PÁGINA

Tabla 1. 1. Clasificación Botánica del limón Tahití 1

Tabla 1. 2. Contenido nutricional del limón Tahití 8

Tabla 1. 3. Total de exportaciones del limón Tahití del Ecuador 12

Tabla 1. 4. Exportaciones del limón Tahití en los últimos cuatro años 12

Tabla 1. 5. Área planta 13

Tabla 1. 6. Producción y rendimiento del área cosechada del limón Tahití. 13

Tabla 1. 7. Porcentaje de pectina en ciertos vegetales y frutos 15

Tabla 1. 8. Tiempo de gelificación de pectinas 23

Tabla 1. 9. Países proveedores de pectina al Ecuador 31

Tabla 1. 10. Industrias importadoras de materias pécticas en el Ecuador 31

Tabla 2. 1. Equipos 33

Tabla 2. 2. Materiales 33

Tabla 2. 3. Reactivos 34

Tabla 3. 1. Resumen de las características físicas del fruto de

la variedad Tahití 51

Tabla 3. 2. Resumen de las características químicas del fruto

de la variedad Tahití 52

Tabla 3. 3. Resultado visual de la pectina obtenida a 75 °C y 91 °C 54

Tabla 3. 4. Condiciones de extracción definidas en el tratamiento

previo para el limón Tahití 57

Tabla 3. 5. Grados Brix reportados durante el proceso de Lavado II 59

Tabla 3. 6. Rendimiento en base seca y húmeda de pectina de

diferentes limoneros 60

Tabla 3. 7. Rendimiento en base seca y húmeda de pectina de

diferentes especies 61

vi

Tabla 3. 8. Resultados de la cuantificación de pectina a diferentes

tiempos de extracción (pH 1,5; relación 1/3) 62

Tabla 3. 9. Expresiones de la velocidad de reacción 64

Tabla 3. 10. Factor de correlación según el orden de reacción 66

Tabla 3. 11. Ecuaciones de linealización como Reacción de Primer orden 67

Tabla 3. 12. Condiciones de deshidratación de la pectina gel 68

Tabla 3. 13. Contenido de metóxilos a las condiciones de 1,4 y 1,8 m/s de aire 70

Tabla 3. 14. Datos de humedad de pectina a diferentes intervalos de tiempo,

durante el proceso de deshidratación a 50,0 °C y 1,8 m/s de aire 71

Tabla 3. 15. Datos de la rapidez de deshidratación respecto al tiempo,

durante el proceso de deshidratación a 50,0 °C y 1,8 m/s de aire 76

Tabla 3. 16. Parámetros del proceso de deshidratación de la pectina a

50,0 °C y 1,8 m/s de aire 78

Tabla 3. 17. Características del producto final del limón Tahití

(Citrus latifolia Tan.) 80

Tabla 3. 18. Importaciones anuales, mensuales y diarias de pectina 82

Tabla 3. 19. Componentes de la carga de cada reactor batch 84

Tabla 3. 20. Dimensiones del reactor batch para la extracción de pectina 85

Tabla 3. 21. Espesor calculado, por corrosión y nominal del reactor 86

Tabla 3. 22. Dimensiones de la tapa y fondo del reactor 86

Tabla 3. 23. Características y dimensiones del agitador 87

Tabla 3. 24. Dimensiones de la chaqueta de calentamiento 88

Tabla 3. 25. Alimentación del gel, agua a eliminar y tiempo de

secado de la pectina 90

Tabla 3. 26. Área de diseño del secador 91

Tabla 3. 27. Características y dimensiones de las bandejas 92

Tabla 3. 28. Dimensiones de las carro y cámara de secado 93

vii

Tabla 3. 29. Condiciones térmicas de entrada y salida del aire 96

Tabla 3. 30. Parámetros del ventilador para el secado de pectina gel. 98

Tabla 3. 31. Dimensiones del ventilador para el secado de pectina gel. 98

Tabla 3. 32. Características de las resistencias con aletas 100

Tabla 3. 33. Áreas del diagrama PFD. 102

Tabla 3. 34. Detalle de los costos de los cítricos e insumos 102

Tabla 3. 35. Detalle de los costos de servicios industriales 104

Tabla 3. 36. Detalle de los costos de mano de obra 105

Tabla 3. 37. Recopilación de los elementos de producción de

2400 kg de pectina al año 105

Tabla AVI. 1. Valores de los parámetros estadísticos para la determinación

del número de repeticiones 133

Tabla AXI. 1. Registro de los datos de humedad 147

Tabla AXI. 2. Registro de los datos de cenizas 147

Tabla AXI. 3. Peso de las muestras libre de humedad y cenizas 148

Tabla AXI. 4. Consumo de NaOH para la determinación de las

propiedades estructurales 148

Tabla AXI. 5. Reporte de peso equivalente, metóxilos, ácido

galacturónico y ET 148

Tabla AXII. 1. Clases de cabezas para tanques cilíndricos 153

Tabla AXII. 2. Dimensiones de la cabeza estándar para un diámetro de 34 in 159

Tabla AXIII. 1. Condiciones térmicas de entrada y salida del aire 174

Tabla AXIII. 2. Condiciones de humedad del aire para la

deshidratación de pectina 175

Tabla AXIV. 1. Detalle del consumo de energía de los equipos

requeridos para generación de 2400 kg/año de pectina 187

viii

ÍNDICE DE FIGURAS

PÁGINA

Figura 1. 1. Flor y fruto de la variedad Tahití 4

Figura 1. 2. Corte transversal del limón 4

Figura 1. 3. Propiedades del limón 14

Figura 1. 4. Pared celular 14

Figura 1. 5. Estructura de un fragmento de cadena de ácido galacturónico 16

Figura 1. 6. Estructura de la región rugosa 18

Figura 1. 7. Representación del modelo estructural de la pectina 19

Figura 1. 8. Pectina muy esterificada 21

Figura 1. 9. Pectina poco esterificada 22

Figura 1. 10. Método de enlace entre pectinas para la generación del hidrogel 24

Figura 1. 11. Acción de la endo-poligalacturonasa (endo-PG) y

pectinesterasa (PE) 28

Figura 2. 1. Tabla colorimétrica del Limón Persa o Tahití 35

Figura 2. 2. Esquema del sistema de extracción utilizado en el

laboratorio de Operaciones Unitarias 40

Figura 2. 3. Parámetros de caracterización del producto 44

Figura 2. 4. Parámetros del costo de producción de pectina 47

Figura 3. 1. Frutos del limón Persa o Tahití seleccionados para el estudio 48

Figura 3. 2. Valores del diámetro ecuatorial del Limón Persa o Tahití 49

Figura 3. 3. Valores del peso por unidad del limón Persa o Tahití. 50

Figura 3. 4. Porcentaje de corteza por unidad del limón Persa o Tahití. 51

Figura 3. 5. Variables del tratamiento preliminar de extracción. 53

Figura 3. 6. Generación de pectina (pH 1,5 y 3,0), en el tratamiento

preliminar de extracción 55

ix

Figura 3. 7. Prueba de precipitación de pectina, (izquierda) relación

1/3, (derecha) relación (1/6) en el tratamiento preliminar

de extracción 57

Figura 3. 8. Esquema de la secuencia de operaciones unitarias para

la obtención de pectina del limón Tahití o Persa a escala

de laboratorio 58

Figura 3. 9. Valor medio y rango de desviación del rendimiento en

base seca de pectina del Limón Persa o Tahití, de acuerdo

a las seis repeticiones 59

Figura 3. 10. Representación de la masa de pectina en función del tiempo

de tratamiento, repetición 1, 2 y 3 63

Figura 3. 11. Representación de la masa de pectina en función del tiempo

de tratamiento, repetición 4, 5 y 6 63

Figura 3. 12. Método integral de linealización de los datos de extracción

R2, reacción de primer orden 65

Figura 3. 13. Método integral de linealización de los datos de extracción

R2, reacción de segundo orden 65

Figura 3. 14. Perfil de deshidratación de pectina a 50,0 °C, para las

condiciones de velocidad de aire de 1,4 y 1,8 m/s 69

Figura 3. 15. Perfil de deshidratación del periodo de velocidad constante,

para las condiciones de velocidad de aire de 1,4 y 1,8 m/s 69

Figura 3. 16. Perfil de deshidratación de pectina, generado por los datos

en base húmeda 73

Figura 3. 17. Etapas de la deshidratación de la pectina del limón Tahití a

50,0 °C y 1,8 m/s de aire 74

Figura 3. 18. Modelización de las etapas de la deshidratación de la pectina

del limón Tahití a 50,0 °C y 1,8 m/s de aire 75

Figura 3. 19. Velocidad de deshidratación de la pectina del limón Tahití a

50,0 °C y 1,8 m/s 77

Figura 3. 20. Aspecto físico del producto del limón de la variedad Tahití 79

Figura 3. 21. Valores medios de las propiedades estructurales de la pectina

del limón Tahití (Citrus latifolia Tan.) 81

Figura 3. 22. Diseño del reactor y agitador para la hidrólisis de la protopectina 89

x

Figura 3. 23. Parámetros para la estimación del espesor de lana de vidrio en

el secador requeridos por el programa ECOWIN GREEN 94

Figura 3. 24. Resultados del programa ECOWIN GREEN 94

Figura 3. 25. Diseño del armario portador de bandejas para la pectina gel 95

Figura 3. 26. Diseño del secador de la pectina gel a escala piloto 101

Figura 3. 27. Diagrama de flujo del proceso de obtención de pectina del

limón Tahití (Citrus latifolia Tan.) a escala piloto 103

Figura 3. 28. Porcentaje de intervención de los elementos de producción

para la generación de 2400 kg/año de pectina. 105

Figura AI. 1. Tamaño de muestra para análisis de frutos medianos 127

Figura AII. 1. Clasificación del limón Tahití de acuerdo a sus

propiedades físicas 128

Figura AVII. 1. Linealización de los datos de extracción R1,

reacción de primer orden 137

Figura AVII. 2. Linealización de los datos de extracción R1,

reacción de segundo orden 137

Figura AVII. 3. Linealización de los datos de extracción R3,

reacción de primer orden 138

Figura AVII. 4. Linealización de los datos de extracción R3,

reacción de segundo orden 138

Figura AVII. 5. Linealización de los datos de extracción R4,

reacción de primer orden 139

Figura AVII. 6. Linealización de los datos de extracción R4,

reacción de segundo orden 139

Figura AVII. 7. Linealización de los datos de extracción R5,

reacción de primer orden 140

Figura AVII. 8. Linealización de los datos de extracción R5,

reacción de segundo orden 140

Figura AVII. 9. Linealización de los datos de extracción R6,

reacción de primer orden 141

Figura AVII. 10. Linealización de los datos de extracción R6,

reacción de segundo orden 141

xi

Figura AVIII. 1. Modelización de las etapas de la velocidad

deshidratación de la pectina del limón Tahití a 50 ̊C

y 1,8 m/s de aire 142

Figura AX. 1. Metodología de caracterización de la pectina del

limón de la variedad Tahití 150

Figura AXII. 1. Volumen de cabezas torriesféricas 155

Figura AXII. 2. Velocidad de pérdida por corrosión 159

Figura AXII. 3. Relaciones entre las dimensiones del reactor y agitador 160

Figura AXII. 4. Relaciones de las dimensiones del agitador 161

Figura AXII. 5. Comportamiento del número de potencia. 162

Figura AXIII. 1. Especificaciones de los perfiles de acero inoxidable 168

Figura AXIII. 2. Especificaciones de los ángulos de acero inoxidable 168

Figura AXIII. 3. Especificaciones de ruedas giratorias 171

Figura AXIII. 6. Rangos de diseño para la presión estática 176

Figura AXIII. 7. Característica de la boca de captación de aire para

el secado 176

Figura AXIII. 8. Parámetros del ventilador axial 179

Figura AXIII. 9. Dimensiones del ventilador axial 180

Figura AXIII. 10. Especificaciones de resistencias con aletas 182

xii

ÍNDICE DE ANEXOS

PÁGINA

ANEXO I

Extracto de la norma NTE INEN 1750 (1994): Hortalizas 127

y frutas frescas. Muestreo

ANEXO II

Extracto de la norma NTE INEN 1757 (2008): Frutas frescas.

Limón. Requisitos 128

ANEXO III

Extracto de la norma INEN 0389 (1986): Conservas vegetales. Determinación

de la concentración del ión hidrógeno (pH) 129

ANEXO IV

Extracto de la norma NTE INEN 0381 (1986): Conservas

vegetales. Determinación de la concentración del ión hidrógeno

(pH) 130

ANEXO V

Extracto de la norma NTE INEN 0381(1986): Determinación

de sólidos solubles. Método refractométrico 132

ANEXO VI

Determinación del número de repeticiones para el análisis de la

cinética de extracción 133

ANEXO VII

Metodología del análisis cinético de la extracción de pectina del limón

Tahití 135

ANEXO VIII

Determinación de la humedad crítica y velocidad constante a las

condiciones de 50 °C y 1,8 m/s de aire 142

ANEXO IX

Normas AOAC: Humedad y cenizas 144

ANEXO X

Método de valoración ácido - base para análisis de las pectinas 146

xiii

ANEXO XI

Registro de las características y propiedades estructurales de la pectina

del limón Tahití 147

ANEXO XII

Determinación de la producción a escala piloto y síntesis de cálculos

para el diseño del reactor para la hidrólisis 149

ANEXO XIII

Síntesis de cálculos para el diseño secador de pectina a escala piloto 164

ANEXO XIV

Demanda energética de los principales equipos descritos en el PFD

del proceso de extracción a escala piloto 183

xiv

RESUMEN

El presente estudio tiene como objetivo el diseño de un proceso para la obtención

de pectina a partir de la corteza del limón de la variedad Tahití (Citrus latifolia

Tan.), para lo cual se emplearon frutos provenientes de la Asociación de

productores Quinlata del cantón Patate, provincia de Tungurahua, los mismos que

fueron seleccionados bajo el parámetro colorimétrico verde oscuro. Se

determinaron las propiedades físicoquímicas de los limones, con lo que se

obtuvieron valores promedios de 6,04 cm de diámetro longitudinal con un peso

unitario de 69,7225 g y un porcentaje de corteza del 35,43 % con un nivel de

madurez 2.

El proceso de extracción fue evaluado a escala de laboratorio, donde las variables

de operación fueron la temperatura, pH, tiempo y la relación masa de

corteza/volumen de medio. Se definieron como las mejores condiciones del

tratamiento 75 °C; 1,5; 80 min y 1/3; cuyo efecto representó el incremento de

pectina por cantidad de materia prima empleada. Se obtuvo el perfil de extracción

a los tiempos de 15, 25, 35, 45, 60 y 80 min; donde se determinó que la reacción

de obtención de pectina corresponde a una de primer orden con un factor de

velocidad de 0,0286 min-1.

Se obtuvo el perfil de deshidratación de la pectina coloidal a 50 °C y una

velocidad de aire 1,8 m/s, del cual se determinó una humedad crítica de 11,8731

kg de agua/kg de pectina seca, una de equilibrio de 0,0556 kg de agua/kg de

pectina seca y un tiempo de secado de 11,41 h bajo una velocidad constante de

1,3527 kg agua/m2h. La pectina se caracterizó como un producto con 5,86 % de

humedad en base húmeda y 1,21 % de cenizas; con propiedades estructurales de

2 456,4505 peso equivalente; 3,55 % metóxilos; 27,47 % ácido galacturónico y

72,85 % grado de esterificación.

Se diseñó un reactor tipo batch a escala piloto con una capacidad de 0,87 m3 y un

secador con un área de 31,78 m2, que permitan producir 10 kg de pectina con un

costo de fabricación de 199,30 $/kg.

xv

INTRODUCCIÓN

En la actualidad el aditivo denominado pectina, es requerido por la industria

ecuatoriana en alrededor de 48,55 t por año (Banco Central del Ecuador, 2014)

con tendencia a incrementar, cuya demanda no es abastecida nacionalmente; por

lo que el país se ve obligado a importar. La nula existencia de industrias

enfocadas a su producción, hace de sus consumidores un mercado potencial.

La pectina se comercializa sólida, de apariencia blancuzca-amarillenta (FAO,

2009, p. 1); siendo las modas o cortezas de cítricos sus principales reservas.

Según los datos estadísticos del INEC en el 2013, los cultivos nacionales

generaron 10 915 t de limones y limas, definiéndole al Ecuador como un país

altamente citrícola, cuya producción se ve favorecida por la continua cosecha que

obedece a las características tropicales que posee (Corpei, 2009, p.3).

Pese a ello la industrialización de dichos frutos no ha evolucionado; pues estos se

destinan en su mayoría como frutos de consumo inmediato; siendo esta la causa

de una gran contradicción latinoamericana como lo es exportar la materia prima e

importar sus productos (Corpei, 2009, p.3).

La importancia de las pectinas se basa principalmente en su propiedad para

transformar la viscosidad de los alimentos, tornándoles más espesos; es por ello

de su uso en productos que requieren dicha textura como lo son: mermeladas y

conservas (Chasquibol, Arroyo y Morales, 2008, p. 180). En otras aplicaciones se

la utiliza como excipiente envolvente y desintegrador en la formulación de

cápsulas de fármacos; por su clasificación como fibra soluble se la utiliza en

procedimientos para disminuir el peso corporal y control de niveles de colesterol

(Mamani, Ruiz y Veiga, 2011, p. 85).

Los limones con una madurez menor presentan en sus tejidos una cantidad

superior de pectina, debido a la baja actividad de las enzimas degradadoras de

esta; por lo que es necesario evaluar su obtención a partir de frutos ecuatorianos

como el Tahití para fomentar su tecnificación.

1

1. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA

1.1. EL LIMÓN TAHITÍ (Citrus latifolia Tanaka)

1.1.1. GENERALIDADES

El limón Tahití o Persa (Citrus latifolia Tanaka) es calificado como una lima ácida

y es resultado de la combinación de dos especies de cítricos: la lima mexicana

(Citrus aurantifolia) y la cidra (Citrus medica linn) (Malo, Campbell, Balerdi y

Crane, 2012, p. 1).

Dicho fruto es originario de la isla Tahití, en Oceanía y se ha distribuido en

regiones tropicales y subtropicales, siendo los principales países productores:

México, Brasil, España y Argentina. En el Ecuador se localiza en el Litoral,

Imbabura, Pichincha, Tungurahua, Bolívar y Napo (UTEPI, 2006, pp. 17-18).

1.1.2. CLASIFICACIÓN BOTÁNICA

La clasificación botánica del limón Tahití se detalla en la Tabla 1.1.

Tabla 1. 1. Clasificación Botánica del limón Tahití

Nombre Científico Citrus latifolia Tan.

Género Citrus

Especie Latifolia

Clase Dicotiledóneas

Subclase Arquiclamídeas

Orden Geraniales

Suborden Geraniineas

Familia Rutaceae

Subfamilia Aurantioideas

(Cañizares, Sanabría y Rojas, 2005, p. 68)

2

1.1.3. NOMBRES COMUNES

Limón Thaití o limón de Persia en Estados Unidos y Sudamérica, en México se lo

conoce como limón sin semilla; y en otros idiomas: Seedles Lime, Persian Lime,

Bears Lime y Limettier-Limonellenbaum (Malo et al., 2012, p. 1).

1.1.4. DESCRIPCIÓN BOTÁNICA

1.1.4.1. Planta

El árbol presenta una altura máxima de 5 m, un tronco corto y varias

ramificaciones que se extienden en distintas direcciones, varias de ellas tienden a

la base del árbol. Sus ramas están dotadas de pequeñas espinas y forman una

copa frondosa y redondeada (Malo et al., 2012, p. 1; Orduz, León y Arango, 2009,

p. 8)

Este limonero se caracteriza por no presentar periodos de inactividad vegetativa,

únicamente a temperaturas bajas reduce su crecimiento, favoreciendo así su

productividad (Jasso et al., 2011, pp. 203-204).

Dicho árbol frutal se diferencia de los demás limoneros por alcanzar mayores

alturas, mantener su follaje y producir frutos de mayor diámetro (Orduz et al.,

2009, p. 6).

1.1.4.2. Hojas

Las hojas son de color verde, de forma elíptica y lanceolada, alargadas de 2,5 a

9,0 cm, su borde es levemente dentado y su peciolo cilíndrico (Cañizares et al.,

2005, p. 68). Se encuentran de forma alternada en las ramas y se mantienen en

ellas por tiempo aproximado de 3 años (Malo et al., 2012, p. 1).

3

1.1.4.3. Flor

De forma continua en el año se tiene la presencia de la yema floral, la cual es

pequeña, ovalada y de color blanco con tintes violeta; a partir de ella se desarrolla

la flor alcanzando un tamaño de 2,5 cm. Las flores se ubican de manera solitaria

o en conjunto y su corola está formada por 5 pétalos libres que despiden un

aroma característico intenso (Malo et al., 2012, p. 1).

1.1.4.4. Fruto

El tamaño del fruto oscila de 5 a 7 cm de diámetro, de 76 g de masa media, su

forma es ovoide y uno de sus extremos se reduce ligeramente hasta terminar en

un pequeño abultamiento (Malo et al., 2012, p. 1; Orduz et al., 2009, p. 8).

El fruto no tiene semillas en su interior, por la esterilidad de su polen y su

crecimiento se da naturalmente en la planta, por acción de hormonas internas

(Orduz et al., 2009, p. 8).

La morfología del fruto es particular de los cítricos, presenta un flavedo liso y de

color verde oscuro, de 2 mm de espesor; a medida que avanza al estado de

madurez su tonalidad cambia a amarilla y su espesor se reduce. El área del

albedo es blanca, blanda y gruesa; y la región interna está dividida en pequeñas

secciones donde se almacena el jugo (Malo et al., 2012, p. 1).

En la Figura 1.1 y Figura 1.2 se observa la flor y la estructura del fruto de la

variedad Tahití.

4

Figura 1. 1. Flor y fruto de la variedad Tahití

(Orduz et al., 2009, p. 8)

Figura 1. 2. Corte transversal del limón (Fréderique, 2014, p.2)

5

1.1.5. CONDICIONES CLIMÁTICAS Y EDÁFICAS DE CULTIVO

1.1.5.1. Condiciones Climáticas

1.1.5.1.1. Temperatura

Esta variedad de limón presenta buena resistencia a diversos climas, sin embargo

el clima cálido, tropical o subtropical es el que favorece su crecimiento. El brote

floral se da de manera continua en climas que mantengan su temperatura entre

22 y 28 °C; y de forma temporal al reducir a los 12 °C (Piña, Laborem,

Monteverde, Magaña, Espinoza y Rangel, 2006, p. 435).

Generalmente el periodo desde que la flor nace hasta que se obtiene el fruto

adecuado para cosecha dura 2 meses, lo cual se ve ralentizado por las bajas

temperaturas incrementando el tiempo hasta 4 meses (Malo et al., 2012, p. 2).

1.1.5.1.2. Precipitación y humedad relativa

Estos árboles demandan anualmente entre 1 000 a 2 000 mm de agua para su

desarrollo, por lo que en épocas de bajas precipitaciones se utiliza acoplamientos

de riego, a fin de no afectar la producción (Piña et al., 2006, p. 435).

La humedad relativa de la región no debe ser elevada para un óptimo cultivo, ya

que un valor alto puede mejorar la textura del fruto pero lo vuelve vulnerable a

enfermedades (Escobar, 2008, p. 27).

1.1.5.1.3. Nivel

Se localiza en regiones de 500 a 1200 msnm, por su requerimiento de climas

calientes, lo cual está directamente relacionado (Piña et al., 2006, p. 435).

6

1.1.5.1.4. Vientos

La frecuencia máxima del viento en las zonas de cultivo debe ser de 20 km/h,

debido a las consistencia y frondosidad de su copa (Escobar, 2008, p. 27).

1.1.5.2. Condiciones Edáficas

1.1.5.2.1. Suelo

Se adaptan en territorios francos arenosos, permeables, sin exceso salino y con

una profundidad mayor a 2 m. No se desarrollan en suelos calcáreos (Malo et al.,

2012, p. 2).

1.1.5.2.2. pH

El suelo óptimo para el cultivo presenta un pH de 5,5 a 7,0; siendo su límite

básico 8,5. El pH está en función de los minerales a absorber, por tal razón es

necesario considerar las características de solubilidad de los mismos (Pinto, 2008,

p. 51).

1.1.5.2.3. Pendiente

Un factor determinante en la localización de las plantaciones es la pendiente, la

cual no debe sobrepasar los 28 °, a fin de evitar el desgaste del terreno (Escobar,

2008, p. 32).

1.1.5.2.4. Humus

Un contenido de 3 a 4 % es adecuado para el cultivo (Barrera, 2008, p. 1).

7

1.1.6. SIEMBRA Y FERTILIZACIÓN

El Limón Persa se obtiene mediante injerto de tipo escudete en patrones

de las variedades: Limón Macrofila, Mandarino Cleopatra, Volkameriana y

Citrumelo Swingle. La inserción de la yema se realiza a 30 cm de altura de

planta patrón y dura 5 días hasta acoplarse y brotar en él (Malo et al.,

2012, p. 1; Piña et al., 2006, p. 435).

La siembra se realiza mediante el método de ahoyado, en una profundidad

de 40 cm y con la adición de materia orgánica e insecticida. La distancia

entre sitios es de 3 a 6 m (Orduz y Mateus, 2012, p. 72).

La poda debe ser moderada asegurándose mantener las ramas

productivas, se la realiza de forma manual conservando un dimensión

horizontal de 2 a 3 m (Malo et al., 2012, p. 3).

Riego por gravedad, goteo o aspersión con una frecuencia promedio de 2

días por semana y en épocas secas hasta 4 días por semana (Orduz y

Mateus, 2012, p. 84).

El desarrollo y la producción están relacionados con la fertilización, sus

necesidades de nitrógeno, fósforo y potasio son 5,00 kg, 2,00 kg y 1,88 kg

por tonelada de fruta respectivamente (Orduz y Mateus, 2012, pp. 72-73).

1.1.7. COSECHA

La recolección de los frutos se realiza continuamente en el año y cuando su

corteza haya adquirido un color verde brillante y una acidez entre 4 – 7 %.

Esta operación se efectúa manualmente mediante la flexión de su rabillo o

utilizando tijeras adecuadas, los frutos más altos se los obtiene mediante

ganchos, evitando que sufran daños al desprenderse.

8

Se debe evitar la recolección de los frutos cuando presenten agua en su

superficie ya que esta incrementa la posibilidad de sufrir alteraciones en su

corteza, adherencia de hongos y fracturación de las vesículas internas

caracterizada por el manchamiento de la piel (Pinto, 2008, p. 54).

1.1.8. COMPOSICIÓN NUTRICIONAL

La riqueza nutricional que posee el limón se expone en la Tabla 1.2.

Tabla 1. 2. Contenido nutricional del limón Tahití

Componente Cantidad /100g de fruto

Potasio 135,0 mg

Vitamina C o ácido ascórbico 52,0 mg

Calcio 16,0 mg

Fósforo 13,0 mg

Sodio 10,0 mg

Glúcidos 9,6 g

Proteínas 0,8 g

Lípidos 0,6 g

Ácido cítrico 4,7 g

Agua 90 %

Calorías 19 kcal

(Fréderique, 2014, p. 17)

Dentro de su género, el limón es el fruto que mayor cantidad de ácido ascórbico

posee, el cual se ve fortalecido por la presencia de Riboflavina que inhibe su

pérdida por oxidación. Además presenta un elevado contenido de minerales y

bajo porcentaje de calorías que le convierte en una importante fuente nutricional.

De forma particular su corteza presenta abundante pectina y aceite esencial, en el

cual se ha registrado:

Citral (5%)

9

Limoneno (90 %)

Canfeno

Pineno (alfa y beta)

Cumarina

Iso-pulegol

Terpineno (alfa y gamma)

Felantreno

Beta-bergamoteno (Mejías y Aflallo, 2007, p. 59).

Sus hojas poseen cafeína y entre otros compuestos el limón presenta:

Bioflavonoides: Quercetina, limotricina, hesperidina, vitamina B1, B2 y B6

Hierro, Magnesio

Ácido málico, caféico (Jordá, 2011, p. 666).

1.1.9. APLICACIONES INDUSTRIALES Y PROPIEDADES

La demanda artesanal e industrial de esta variedad es extensa, aprovechándose

todos los componentes de su fruto, así como también las flores de su árbol.

El zumo se emplea en la preparación de bebidas, el cual se comercializa como

concentrado o jugo. Se elabora aderezos y aliños para alimentos, para dotar de

un sabor agrio o evitar la oxidación de ciertos vegetales; y por su alto contenido

de ácido cítrico, se lo emplea en su proceso de obtención con carbonato de barita

y ácido sulfúrico hasta formar cristales blancos de múltiples aplicaciones en el

campo alimentico y farmacéutico (Malo et al., 2012, p. 3).

La principal aplicación del pericarpio es la producción de pectina como

modificador de la reología de alimentos, el pericarpio puede provenir directamente

de cosechas designadas a este fin o de residuos industriales (de bebidas, licores).

10

La corteza húmeda o seca se emplea en formulaciones alimenticias para ganado

porcino y vacuno por su alto porcentaje de fibra, que conjuntamente con

suplementos propone un alimento adecuado para animales (Albarracín, Prieto,

Barnes, Paz y Genta, 2011, p. 1).

El aceite aromático se extrae de la corteza oleosa y se lo utiliza como material

desinfectante o fragancia; se lo obtiene mediante la técnica de arrastre de vapor o

raspadura con un rendimiento de 10 mL/kg de limón. También se comercializa

refinado mediante su desterpenación para evitar el enranciamiento y mejorar sus

propiedades, el cual se lo utiliza en bebidas (Fréderique, 2014, p. 14; Ortuño,

2006, p. 11).

La aplicación en perfumería es amplia, también de la flor blanca del limonero se

extrae el Neroli petalae, muy apetecido por su aroma dulce y por sus beneficios

en tratamientos de la piel.

Por su contenido de antioxidantes (flavonoides) se consume el fruto como tal, al

cual se le atribuyen beneficios medicinales contra el envejecimiento de la piel y

propiedades anticancerígenas. Por su riqueza en limoneno es calificado como

desintoxicante del organismo; y por el elevado índice de ácido ascórbico y

minerales es un regenerador de las células sanguíneas previniendo

enfermedades como la anemia (Mejías y Aflallo, 2007, p. 241).

En la Figura 1.3 se sintetizan las propiedades del limón, con las cuales se

fundamenta la acción positiva de este cítrico al ser consumido por el ser humano,

es así que Morales (2011), lo califica como una fuente de más de mil beneficios

químico-medicinales (p. 104).

11

Figura 1. 3. Propiedades del limón (Fréderique, 2014, p. 18)

1.1.10. PRODUCCIÓN EN EL ECUADOR

La variedad Tahití llegó al Ecuador en la década de los cincuenta, su proporción

de árboles asciende a 269 683 (INEC, 2013), ubicados en las regiones Costa,

Sierra y Amazónica, donde se destacan las provincias de Manabí, Guayas, El

Oro, Pichincha, Imbabura, Tungurahua, Bolívar, Loja y Napo (UTEPI, 2006, pp.

22-23).

En el Ecuador la producción del limón Tahití o Persa está mayoritariamente

encaminada a la exportación a países como: Estados Unidos, Canadá, Puerto

Rico, Francia y a las Antillas Holandesas y de Guadalupe, cuyos mercados se ven

abastecidos por la continua producción del país, que al poseer regiones de

características tropicales propicia el desarrollo de los cultivos durante todo el año.

Según el Banco Central del Ecuador en los últimos cuatro años se ha exportado

un total de 680,31 t, como se indica en la Tabla 1.3.

12

Tabla 1. 3. Total de exportaciones del limón Tahití del Ecuador

País Cantidad (t)

Estados Unidos 555,25

Canadá 48,26

Guadalupe 26,09

Puesto Rico 25,46

Francia 25,27

Antillas Holandesas 0,01

Total de exportaciones 630,31

(Banco Central del Ecuador, 2014)

Estados Unidos interfiere con mayor relevancia en las importaciones del limón

Tahití ecuatoriano registrando 555,25 t en el periodo del 2010 al 2013, pues a

pesar de también producirlo, su cosecha es estacional por lo que tiende a las

importaciones para cubrir sus necesidades.

Las exportaciones se han incrementado notablemente a medida de los años, por

las mejoras en las condiciones de comercialización del país con el exterior, que

han categorizado al producto ecuatoriano como un fruto competitivo y de calidad

logrando posesionarse en mercados altamente estrictos, como se indica en la

Tabla 1.4.

Tabla 1. 4. Exportaciones del limón Tahití en los últimos cuatro años

Año Cantidad (t)

2010 17,46

2011 22,86

2012 150,85

2013 439,14

(Banco Central del Ecuador, 2014)

1.1.10.1. Producción en el cantón Patate

En el área agrícola del cantón Patate el cultivo asociado presenta mayor

superficie, esto corresponde a cultivos combinados de diversas clases de cítricos,

13

que comúnmente lo realizan agricultores empíricos que satisfacen el mercado

interno de la provincia y del país, sin cumplimiento de parámetros estrictos de

cosecha. Sin embargo un porcentaje más bajo reserva zonas determinadas para

el cultivo del limón, las cuales reciben asistencia técnica adecuada, a fin de

intervenir en mercados más exigentes. En la Tabla 1.5 se observa el área

plantada, productiva y cosechada de limón en el cantón Patate.

Tabla 1. 5. Área plantada, productiva y cosechada de limón en el Cantón Patate

Modo de

cultivo

Área plantada

(hm2)

Área productiva

(hm2)

Área cosechada

(hm2)

Asociado 48,14 23,42 23,39

Solo 5,91 5,49 5,49

(INEC, 2010)

Los monocultivos presentan mayor eficiencia, por las ventajas de esta condición,

al tratar regularmente con maquinaria y fertilizantes que permiten normalizar las

características del fruto. La producción total del limón corresponde a 100,21 t, con

una generación promedio de 137 kg por árbol en cada cosecha.

La producción y el rendimiento del área cosechada se observa en la Tabla 1.6.

Tabla 1. 6. Producción y rendimiento del área cosechada del limón Tahití.

Modo de cultivo Producción (t) Rendimiento (t/hm2)

Asociado 64,45 2,76

Sólo 35,76 6,51

Total 100,21 -

(INEC, 2010)

14

1.2. PECTINA

1.2.1. UBICACIÓN

El término pectina se utiliza de forma general para nombrar a las sustancia

pécticas y se definen como polisacáridos complejos de elevado peso molecular,

se localizan en los tejidos de reserva de varios vegetales y cítricos. Constituyen la

mayor parte de las laminillas intermedias del fruto verde y se encuentran en las

membranas celulares y, en pequeña proporción, en todos los tejidos de la planta

(Mohmen, 2008, p. 266).

La pectina se encuentra en la pared celular entrecruzada por otros polisacáridos

como la hemicelulosa, celulosa y lignina, los cuales se enlazan a través de

puentes de hidrógeno. La pectina acopla y adhiere internamente las células,

proporcionando rigidez y firmeza a la pared (Lodish et al., 2005, p. 232; Velasco,

Romero, Salamanca y López, 2009, p. 106). La estructura de la pared celular se

presenta en la Figura 1.4.

Figura 1. 4. Pared celular (Velasco et al., 2009, p. 107).

15

El albedo, capa blanca y esponjosa de los cítricos, es una fuente importante de

pectina, que representa hasta el 50% del material seco, específicamente la

pectina extraída de la corteza del limón verde presenta excelentes propiedades de

homogeneidad, viscosidad y gelificación. Así también los residuos del plátano y la

pulpa de remolacha son fuentes ricas en pectina (Srivastava y Malviya, 2011, p.

12).

En la Tabla 1.7, se presenta el porcentaje de pectinas sobre materia fresca y seca

de ciertos vegetales y frutos.

Tabla 1. 7. Porcentaje de pectina en ciertos vegetales y frutos

Producto Porcentaje de pectina sobre:

Materia Fresca Materia Seca

Cáscaras de plátano - 20

Corteza de naranja 4 35

Corteza de limón 3 32

Corteza de limón verde - 50

Pulpa de remolacha 1 28

El porcentaje de pectina varía según la especie del fruto y su estado de

maduración. La actividad de la enzima pectinesterasa se incrementa a medida

que evoluciona el estado de maduración del fruto, por lo que el porcentaje de

pectina insoluble (protopectina) disminuye de las cáscaras, perdiendo su firmeza y

quedando más susceptible al ataque de hongos y microorganismos (Guidi y

Arandina, 2010, p. 68; Monsalves, Loyola y Muñoz, 2009, p. 10).

1.2.2. ESTRUCTURA

En la década del 80 la pectina fue descubierta por Braconnot, químico experto en

la extracción de componentes activos de las plantas, quién al observar las

(Srivastava y Malviya, 2011, pp. 12-13; Vasquez, Ruesga, D’addosio, Páez y Marín, 2008, p. 318)

16

características de gelificación de ciertos frutos identificó por primera vez este tipo

de polisacárido, denominándole pectina (Leclere, Van y Michiels, 2013, p. 1).

La palabra pectina se usa de modo universal para designar “sustancias pécticas”

y engloba los siguientes nombres: protopectina y pectina.

1.2.2.1. Protopectina

La protopectina es la sustancia péctica madre presente de forma abundante en

las laminillas medias de las paredes celulares de plantas verdes, la cual al

someterla al calentamiento en una solución de ácido o por acción de enzimas es

hidrolizada a pectina soluble (pectina). Se la califica como pectina insoluble al

agua (Monsalves et al., 2009, p. 10).

1.2.2.2. Pectina

Bioquímicamente la pectina está definida como un grupo de polisacáridos ricos en

ácido galacturónico, con unidades de arabinosa y galactosa en intervalos raros;

pueden presentar además ramnosa, fructosa y xilosa (Sandoval, 2005, p. 119).

Los fragmentos de ácido galacturónico se observan en la Figura 1.5, los cuales

presentan una forma piranosa.

Figura 1. 5. Estructura de un fragmento de cadena de ácido galacturónico (Wang, Liao, Feng, Zhang, Li y Wang, 2012, p. 257)

17

Los grupos de ácido galacturónico que forman la unidad de la pectina, se unen

por medio de enlaces glucosídicos α (1-4) para dar origen a moléculas fibrilares

constituidas por muchas unidades. Las macromoléculas poseen una variabilidad

de pesos hasta 200 000 daltons (Cerón y Cardona, 2011, pp. 67-68).

1.2.2.2.1. Modelo estructural de la pectina

La estructura de la pectina es compleja y todavía se encuentra en debate, siendo

el modelo estructural más aceptado aquel que está compuesto por dos regiones

importantes: lisa y rugosa; que forman su columna vertebral e involucran tres

dominios de polisacáridos presentes en todas los tipos de pectina:

homogalacturonano y ramnogalacturonano I y II. Estos tres dominios se unen

covalentemente formando la red péctica en toda la pared celular primaria y

laminillas intermedias (Schols, Coenen y Voragen, 2009, p. 20; Willats, Knox y

Mikkelsen, 2006, p. 98).

El homogalacturonano (HGA) es un homopolímero lineal en el que las fracciones

de ácido D-galacturónico están unidas por enlaces α(1-4), esta estructura

contiene alrededor de 100 a 200 fracciones de ácido D-galacturónico. El HGA es

un dominio muy extenso y abundante de pectina que es sintetizado en el aparato

de Golgi y depositado en la pared celular; los residuos de ácido D-galacturónico

se encuentran en un 70 a 80% metilados en el C-6 y a la vez pueden presentar

acetilación en los carbonos C-3 y C-2. Los residuos de ácido galacturónico

también pueden ser sustituidos en el C-3 con residuos de xilosa, formándose el

xilogaluctoronato (Mohmen, 2008, p. 267)

El dominio ramogalacturonano se divide en dos tipos: ramnogalacturonano I y

ramnogalacturonano II. El ramnogalacturonano I (RG I) es un polímero

heterogéneo y se adhiere al homogalacturonato mediante enlaces glicosídicos; su

estructura está formada por más de 100 repeticiones del disacárido α (1-2) - L-

ramnosa - α(1-4) - D-galacturónico, como se distingue en la Figura 1.6 (Leclere et

al., 2013, p. 2).

18

Figura 1. 6. Estructura de la región rugosa

(Chasquibol et al., 2008, p. 179)

En dicho dominio del 20 al 80% de los residuos de ramnosa están ramificados en

el carbono C-4 con cadenas laterales de residuos neutros, los cuales pueden

variar en tamaño desde 1 a 50 residuos, generando una familia extensa de

polisacáridos. Las cadenas laterales presentan generalmente L-ramnosa, D-

galacturónico, L-arabinosa y D-galactosa (Leclere et al., 2013, p. 2; Willats et al.,

2006, p. 98).

El ramnogalacturonano II presenta una estructura muy distinta al RG I, contiene

azúcares inusuales como: metilfucosa, metilxilosa, ácido acérico, apiosa, 3-

desoxi D -manno ácido -2-octulosónico, etc.; representado en la Figura 1.7

(Leclere et al., 2013, p. 2).

El modelo estructural de las regiones: homogalacturonano y ramnogalacturonano

se observan en la Figura 1.7.

19

Figura 1. 7. Representación del modelo estructural de la pectina

(Leclere et al., 2013, p. 2)

1.2.3. ESTERIFICACIÓN DE LAS PECTINAS Y SU CATEGORIZACIÓN

1.2.3.1. Contenido de metóxilos

El contenido de metóxilos se define al total de grupos carboxilos presentes en

forma de éster metílicos (-COOCH3) en la molécula de pectina; su contenido se

relaciona directamente con su esterificación.

1.2.3.2. Grado de esterificación

El grado de esterificación es una característica importante de las pectinas, se

expresa como porcentaje y está definido como la relación entre la cantidad de

20

esterificaciones de los grupos carboxilos con metanol y el contenido de ácido

ácido galacturónico.

Para determinar el grado de esterificación se presenta la siguiente ecuación [1.1]

(Kanmani, Dhivya, Aravind y Kumaresan, 2014, p. 305):

𝐸𝑇 (%) =176 𝑥 𝑀𝑋% 𝑥 100

31 𝑥 𝐺% [1.1]

Donde:

ET: Grado de esterificación

MX: Contenido de metóxilos

G: Contenido de ácido galacturónico anhidro

Los valores de 176 y 31 corresponden al peso equivalente del ácido galacturónico

y el peso molecular del metóxilo respectivamente.

Según los dos parámetros antes mencionados las pectinas se categorizan en dos

grupos:

1.2.3.3. Pectinas muy esterificadas

Se califica como pectinas muy esterificadas o ricas en grupos metoxi aquellas

que presentan un elevado número de ésteres metílicos, por tal razón su

porcentaje de esterificación es igual o mayor al 50% (Cerón y Cardona, 2011, p.

67).

Las pectinas ricas en grupos metoxi al disolverse generan geles estables en

medios cuyo pH es menor a 3,4 y un porcentaje de azúcar elevado, superior al

60%; y son irreversibles al exponerse en el calor. Para la elaboración de

confituras y jaleas se requiere un mínimo de 60% de azúcar, por tal razón dichas

21

pectinas son muy utilizadas en su elaboración; además se las aplica como

estabilizadores de bebidas lácteas ácidas y como agentes de viscosidad en

zumos de frutas sin la alteración del sabor, proporcionando un sabor de zumo

muy limpio (Cerón y Cardona, 2011, p. 67; Monsalves et al., 2009, p. 10).

1.2.3.4. Pectinas poco esterificadas

Cuando el porcentaje de grupos carboxilos metilados presentes en la cadena de

lineal de ácido galacturónico es bajo, se denominan pectinas poco esterificadas.

Este tipo de pectinas presentan un porcentaje de esterificación menor al 50%

(Cerón y Cardona, 2011, p. 67).

Estas pectinas forman geles en presencia de pequeñas cantidades de iones

divalentes, en concentraciones de azúcar muy inferiores a las que normalmente

se suele utilizar en las mermeladas y jaleas, o bien sin que exista azúcar alguno.

Sus geles presentan estabilidad cuando el pH y el azúcar se encuentran en los

rangos de 2,5 - 6,5 y 10 - 25% respectivamente (Cerón y Cardona, 2011, p. 67).

Al no requerir cantidades elevadas de azúcar las pectinas poco esterificadas se

las utiliza en productos dietéticos, yogures naturales y conservas con bajo nivel de

azúcar (Chasquibol et al., 2008, p. 192).

En las Figuras 1.8 y 1.9 se esquematiza las estructuras de las pectinas.

Figura 1. 8. Pectina muy esterificada (Imeson, 2010, p. 245)

22

Figura 1. 9. Pectina poco esterificada (Imeson, 2010, p. 245)

1.2.4. PROPIEDADES DE MODIFICACIÓN

1.2.4.1. Formación de geles y resistencia

La gelificación es la capacidad de las pectinas en formar soluciones coloidales,

por lo que se precisa otros agentes como: ácido, agua y azúcar, los cuales deben

estar en proporciones adecuadas.

La molécula de pectina presenta una alta afinidad por la molécula de agua, ya que

posee grupos oxhidrilos (-OH) que le otorgan polaridad; dando lugar a la

formación de puentes de hidrógeno con el agua. Al disolverse la pectina, sus

moléculas se esparcen en el medio y se genera fácilmente la heterólisis de sus

radicales carboxi (-COO-); por tal razón se añade sacarosa, que al ser una

sustancia también polar interacciona con el agua interfiriendo en la relación agua-

pectina y a la vez incrementando la unión pectina-pectina (grupos ésteres) que

favorece la formación de una estructura tridimensional (Kastner, Einhorn-Stoll y

Senge, 2012, p. 43; O’Brien, Philp y Morris, 2009, p. 1818).

Otro agente que se adiciona para favorecer la interacción pectina-pectina es el

ácido, el cual permite mantener estables los grupos carboxilos de la pectina,

evitando su ionización; que provoca que se separen (Kastner et al., 2012, p. 43).

23

Las moléculas de pectinas no se unen completamente, poseen secciones

definidas de interacción, donde las moléculas se entrecruzan y dan lugar a una

red tridimensional en cuyo interior se almacena agua, a la que se denominada

hidrogel (Imeson, 2010, p. 250).

El grado de esterificación es directamente proporcional a la velocidad de

gelificación, es por ello que, para pectinas de elevado grado de esterificación el

tiempo de formación del gel es menor, como se presenta en la Tabla 1.8. Además

se debe considerar la temperatura, manteniéndola en un rango de 55-85 °C, con

el fin de alcanzar una gelificación normal (Edwards, 2007, p. 126).

Tabla 1. 8. Tiempo de gelificación de pectinas

Tipo de pectina Grado de esterificación

(%)

Tiempo de

gelificación (s)

De gelificación rápida > 72 20-70

De gelificación normal 64 - 72 100-135

De gelificación lenta < 64 180-250

La diferencia de tiempos se fundamenta en la complejidad de la vía de gelificación

de las pectinas con ET bajo, menor al 64 %; al necesitar calcio para enlazar las

moléculas de pectina y acoplarse adecuadamente como gel. Para este tipo de

pectinas las fuerzas de cohesión del gel dependen de la cantidad de calcio

añadida y este del número de radicales carboxi (Shukla, Jain, Verma, K. y Verma,

S., 2011, p. 85).

Los factores ligados directamente con la resistencia del gel son el ET y el peso

molecular, es por ello que la extensión de las cadenas de pectina define la

transformación de la textura de la solución y la dificultad a fluir del hidrogel

(Kanmani et al., 2014, p. 304).

En la Figura 1.10 se esquematizan los enlaces entre cadenas de pectina según la

categoría a la que pertenecen.

(Edwards, 2007, p. 126; Imeson, 2010, p. 250)

24

Figura 1. 10. Método de enlace entre pectinas para la generación del hidrogel (Shukla et al., 2011, p. 84)

1.2.5. MÉTODOS DE EXTRACCIÓN

Existen métodos físicoquímicos y enzimáticos, a través de los cuales se obtiene

pectina de distinta calidad; pues dicho producto depende directamente del

tratamiento que haya sido utilizado. Los métodos de extracción de pectina

incluyen: extracción en medio ácido, asistida por microondas y extracción con

enzimas.

La extracción en medio ácido constituye el método convencional, el cual requiere

aproximadamente 30 min a 1 hora para obtener un buen rendimiento de pectina, y

si el periodo de calentamiento directo se extiende la pectina sufre degradación

térmica. La extracción por calentamiento en microondas utiliza la energía

discipada por el campo electromagnético para incrementar la porosidad de la

corteza, y la extracción enzimática requiere enzimas generadas por

microorganismos que despolimericen la estructura de la protopectina (Srivastava

y Malviya, 2011, p. 13).

25

1.2.5.1. Extracción con soluciones ácidas

La extracción de la pectina es un proceso complejo en el que la hidrólisis,

extracción y solubilidad de las moléculas de pectina de los tejidos de la fruta se

efectúan bajo la influencia de varios factores, siendo los principales: la

temperatura, el pH y el tiempo de tratamiento (Chakraborty y Ray, 2011, p. 391).

A escala industrial el método más utilizado es la extracción de pectina en medio

acuoso acidificado, el cual se realiza a temperaturas entre 60 ̊C - 95 C̊ y en un

rango de pH de 1,5 – 3,0. Los ácidos inorgánicos más comúnmente utilizados

son: ácido clorhídrico, sulfúrico y fosfórico; y entre ácidos orgánicos y sus sales:

ácido cítrico, ácido oxálico, oxalato de amonio, ácido tartárico, entre otros

(Sánchez, Aguilar, Contreras y Nevárez, 2011, p. 79; Srivastava y Malviya, 2011,

p. 13).

Dentro de los ácidos citados, el clorhídrico, es aquel que permitó la recuperación

máxima de pectina para la especie Citrus pseudolimon Tan.; es por ello, de su

preferencia para el ensayo con cítricos (Flores, Mariños, Rodríguez, N. y

Rodríguez, D., 2014, p. 79).

La presencia del ácido en medio acuoso a temperaturas elevadas ayuda a un

rápido y brusco rompimiento de las paredes celulares de la corteza del fruto,

dando lugar a la hidrólisis de la protopectina. Generalmente la extracción con

ácidos produce pectinas con alto grado de esterificación, mientras que las sales

pectinas con bajo grado (Sánchez et al., 2011, p. 79).

El tiempo de extracción puede variar de 30 minutos a horas y constituye un factor

relevante en dicho proceso; ya que, si el periodo de tiempo es muy pequeño la

cantidad extraída va a ser baja, mientras que si se extiende demasiado la pectina

tiende a degradarse (Monsalves et al., 2009, p. 10).

Después de dicho tratamiento se precipita la pectina del extracto obtenido, para

este fin se utiliza sales de aluminio, sales de cobre, pectato de calcio y alcoholes,

26

entre ellos: etanol, metanol y 2-propanol; debido a la capacidad de coagular o

gelificar la pectina en presencia de dichas sustancias. El etanol es el agente

precipitante más utilizado, ya que la aplicación de las demás sustancias involucra

procesos de lavado y purificación (con agua o etanol ácido para eliminar iones

metálicos) y por ende mayor costo (Cerón y Cardona, 2011, p. 69).

De forma específica, al analizar la influencia del pH y el tiempo de calentamiento

durante la extracción de pectina de la corteza seca de limones Citrus genuina, se

encontró un máximo rendimiento al trabajar a un pH 2,5 y 90 min. La pectina

obtenida se caracterizó como una de bajo índice de metóxilo (Chakraborty y Ray,

2011, p. 392).

1.2.5.2. Extracción con previa aplicación de ondas microondas

La extracción asistida por microondas, consiste en el calentamiento delimitado de

la matriz (modas de fruta) mediante ondas microondas, lo que provoca el aumento

de la temperatura y presión en el pericarpio (Srivastava y Malviya, 2011, p. 13). El

fenómeno de transformación de la energía electromagnética en energía térmica

ocurre por la rotación y alineación de los dipolos, ocasionando que las moléculas

roten y se friccionen, emitiendo energía en forma de calor (Fernández et al., 2010,

p. 2).

En dicho proceso la presión se acumula en el interior del material,

incrementándose rápidamente; lo que da lugar al fraccionamiento de la estructura

celular, los tejidos y la liberación las sustancias intracelulares; mientras que el

aumento de temperatura inactiva las enzimas que degradan la pectina (Sánchez

et al., 2011, p. 79; Srivastava y Malviya, 2011, p. 13).

Particularmente para la extracción de pectina del albedo de la naranja Valencia de

la región tropical de Colombia, se han estudiado tratamientos a una frecuencia de

2450 MHz y una potencia de 600 W, donde el mayor rendimiento correspondió a

9,50 % (base seca). Así también se trató a pieles de manzana con una potencia

27

de 499,99 W y un tiempo de 20 min, donde se obtuvo un rendimiento de 0,315 g

por 2 g de piel seca (Barón y Villa, 2014, p. 153).

Dicho método reduce el tiempo, se requiere un periodo de 15 a 20 minutos para la

extracción, sin embargo el costo operativo es alto (Srivastava y Malviya, 2011, p.

13). El pretratamiento con microondas incrementa la solubilidad de la pectina, a la

vez que dicho gel presenta mayor resistencia (Barón y Villa, 2014, p. 148-149).

1.2.5.3. Extracción enzimática

Este método se basa en la utilización de enzimas generadas por

microorganismos: endo-poligalacturonasa (Aspergillus niger, Aspergillus

kawachii), endo-celulasa (Trichoderma sp.) y endo-arabinasa (A. niger ), de las

cuales la primera permite una mayor solubilización de la pectina. Las endo-

poligalacturonasas actúan sobre el homogalacturonano, que constituye la

estructura principal de las sustancias pépticas, rompiendo mediante hidrólisis sus

enlaces glucosídicos; mientras que las otras enzimas señaladas atacan las

cadenas laterales. Las enzimas pectinesterasa y pectinmetilesterasa también se

las utiliza, para disminuir el porcentaje de metóxilos de las pectinas como se

observa en la Figura 1.11 (Sánchez et al., 2011, p. 80)

Dicho método se ha aplicado en la obtención de pectina de la cáscara

deshidratada de mango y se obtuvo un rendimiento del 32,50 %; utilizando la

endo-poligalacturonasa como enzima. Así también se utilizó dicha enzima en la

extracción de pectina del limón y se la comparó con el rendimiento obtenido con el

tratamiento general, donde se alcanzó un rendimiento del 17,60 % y 20,20 %,

respectivamente; observándose la disminución del rendimiento con el método

enzimático (Contreras, Voget, Vita y Espinoza, 2006, p. 163).

La ventaja de este método lo constituye las condiciones no severas de la reacción

y el bajo consumo de energía; calificándolo como un método amigable con el

medio ambiente (Contreras et al., 2006, p. 163; Flores et al., 2014, p. 81).

28

Figura 1. 11. Acción de la endo-poligalacturonasa (endo-PG) y pectinmetilesterasa (PME) (Menezes y Choudhari, 2011, p. 228)

1.2.6. USOS Y APLICACIONES

La principal aplicación de las pectinas se debe a su capacidad de gelificar y

estabilizar ciertos alimentos, su acción favorece las propiedades reológicas de

mermeladas, jaleas, lácteos, jugos, etc. Según Pons, García, Contreras y

Acevedo (2009), el aditamento de pectina en una concentración de 0,15 %

favorece la firmeza y viscosidad del yogurt, pues genera un producto de mejor

calidad respecto al estándar (p. 447).

En la industria alimenticia, se la utiliza en gran porcentaje para combatir la

sinéresis de mermeladas y conservas; pues una de las causas de este fenómeno

es la deficiencia de pectina; que ocasiona la compresión del gel y por ende la

expulsión del líquido presente, lo que constituye un grave problema en la

elaboración de dichos productos (Monsalves et al., 2009, p. 10; Colquichagua y

Ortega, 2005, p. 17).

Es considerada fibra dietética, al formar geles de alta viscosidad que inhiben la

asimilación de compuestos en el estómago e intestino; y al combinarse con el

agua generan una capa hidrofílica que evita que el colesterol y las sales biliares

29

atraviesen el intestino. Es por ello que se le añade a varios alimentos, al igual

que a la hemicelulosa y a la celulosa (Srivastava y Malviya, 2011, pp. 10-11).

Así se justifica su aplicación en tratamientos de reducción de peso y control de

niveles de colesterol en la sangre, donde el consumo de al menos 6 g/día de

pectina es necesario para establecer un efecto significativo en la reducción del

colesterol (Kadajji y Betageri, 2011, p.1972). Además, actúa como desintoxicante

por su capacidad de adherencia a cationes que permite eliminarlos del tracto

gastrointestinal, con gran eficiencia en la remoción específica de plomo y mercurio

(Shukla et al., 2011, p. 85).

La elaboración de recubrimientos comestibles es un nuevo campo de aplicación

de la pectina, produce películas con propiedades mecánicas y de permeabilidad

adecuada destinadas como barreras de preservación de alimentos; durante su

fabricación es necesaria la adición de sales de calcio para mejorar la resistencia

al agua. Además, se ha comprobado que la aplicación de radiación gama e

inmersión en cloruro cálcico (CaCl2) mejora la resistencia a la tracción, elongación

a la rotura y permeabilidad al vapor de agua de la película biodegradable

(Sánchez et al., 2011, p. 78).

En el ámbito farmacéutico, la pectina se la utiliza en las formulaciones como

gelificante instantáneo del paracetamol y ambrosol, para que su liberación en el

interior del estómago se realice lentamente y se controle su velocidad de

disipación; así también la adición de iones divalentes permite mejorar dicho

control, siempre y cuando se encuentren en dosis adecuadas, las cuales oscilan

entre 15 a 30 mg/g pectina (Mamani et al., 2011, pp. 84-85).

Las pectinas obtenidas de cítricos se han aplicado en la medicina para combatir el

cáncer, por su capacidad de bloquear su propagación y disminuir la dimensión del

tumor; con mayor relevancia en el cáncer de colon. La inclusión de pectina en el

consumo humano permite incrementar los ácidos grasos, los cuales intervienen

en el cuidado de las células de colon evitando su degeneración; además que

mejora el tránsito intestinal (Mamani et al., 2011, p. 91).

30

1.2.7. NORMALIZACIÓN DE LA PECTINA

Según el Codex Alimentarius, la pectina está calificada como aditivo alimentario

autorizado y seguro; que no presenta peligro alguno al ser consumida por los

seres humanos.

Los aditivos alimentarios son sustancias no consumidas de forma regular ni

directa por las personas, no constituyen un componente esencial en la

elaboración de alimentos y pueden o no presentar características nutricionales; su

adición en productos alimenticios se realiza para mejorar sus propiedades

organolépticas (Codex Alimentarius Codex Stan 192, 1995, p.3).

De acuerdo al Código Europeo, se califica a la pectina como Agente Gelificante,

Espesante y Estabilizante, al igual que el alginato, carragenano, agar, ácido

algínico, monoestearato, etc.; cuya función es transformar la textura de los

alimentos. Su característica más importante es la formación de geles estables a

diferentes condiciones; además de ser sustancias con baja o nula asimilación en

el organismo (García, 2010, p. 2).

En el Ecuador la norma INEN 192:2013 se fundamenta en la norma del Codex

Alimentarius y se especifica a la pectina 440 como coadyuvante, definiendo las

categorías de los alimentos en los que se usa:

Zumos de frutos

Concentrados para zumos de frutos

Néctares de frutos

Concentrados para néctares de frutos

1.2.8. DEMANDA DE PECTINA EN EL ECUADOR

El Ecuador y varios países de Sudamérica importan pectina, mientras la fuente

principal de este aditivo, los cítricos, se cultivan en gran porcentaje en sus

31

campos sin contar con un adecuado enfoque industrial. Según los registros del

Banco Central en el periodo: enero 2010 a diciembre 2013, el principal proveedor

de pectina del Ecuador es México, como se observa en la Tabla 1.9.

Tabla 1. 9. Países proveedores de pectina al Ecuador

País Cantidad (t)

México 60,28

Colombia 46,00

Alemania 21,25

Estados Unidos 21,81

Brasil 22,00

Francia 13,90

Bélgica 4,00

España 3,03

Dinamarca 0,85

China 0,90

Perú 0,15

Chile 0,03

(Banco Central, 2014)

El país ha importado un total de 194,18 t de materias pécticas en los últimos

cuatro años, de proveedores como Estados Unidos y Francia, que son los países

que mayor proporción de limón Tahití ecuatoriano consumen. Dicha cantidad es

requerida por 19 industrias presentes en el país, cuyos nombres se especifican en

la Tabla 1.10.

Tabla 1. 10. Industrias importadoras de materias pécticas en el Ecuador

ADITMAQ CIA. LTDA

ALITECNICO COMERCIO E INSUMOS PARA IND. ALIMENTOS

ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS ALPIECUADOR

COMERCIAL DANESA CIA. LTDA

ECUAJUGOS S.A.

ECUAVEGETAL S.A.

ESPECTROCROM CIA.LTDA.

32

Tabla 1.10. Industrias importadoras de materias pécticas en el Ecuador (continuación …)

INDUSTRIA DE PRODUCTOS ALIMENTICIOS INPROLAC

INDUSTRIAS LÁCTEAS TONI S.A.

INDUSTRIAS REUNIDAS CIA. LTDA.

JAMES BROWN PHARMA C.A.

NEW YORKER S.A.

PLASTIQUIM S.A.

PRODUCTOS DE SEGURIDAD INDUSTRIAL PROSEIN CIA.LTDA

PROVEQUIM C.A.

QUÍMICA SUIZA INDUSTRIAL DEL ECUADOR QSI S.A.

RESIQUIM S.A.

SUMESA S.A.

SUPERQUÍMICOS C.A.

(Banco Central del Ecuador, 2014)

Las industrias nombradas anteriormente se dedican a la producción de alimentos

como bebidas, jugos, lácteos, pastas, mermeladas, etc. que solicitan la pectina en

sus procesos como ingrediente para adquirir la textura que demanda el

consumidor; mientras que otras se dedican a la comercialización local de materias

primas, agregados y químicos.

33

2. METODOLOGÍA

Para la ejecución experimental del presente estudio se utilizaron los siguientes

equipos, materiales y reactivos, como se indican en las Tablas 2.1, 2.2 y 2.3:

Tabla 2. 1. Equipos

Equipo Marca Modelo Capacidad Sensibilidad

Agitador de

vidrio con

motor

Talboys. Engineering

Corp.

104 5000 rpm 2 %

Agitador

magnético

Stuart SM27 1 W -

Anemómetro Amprobe TMA40-A 0,4-32,0 m/s 0,1 m/s

Balanza

analítica

Ohaus Champ II CD-11 5,0000 kg 0,0001 kg

Balanza

analítica

Ae Adam PW 124 120,0000 g 0,0001g

Baño

termostático

Julabo 20B 30 L -

Calibrador Mitutoyo - 150,00 mm 0,02 mm

Hielera Scotsman ECF75AE-1A 53 kg -

Estufa Memmert SFE-A00 200,0 °C 0,1 °C

pH-metro Hanna H198127 14,0 0,1

Plancha

eléctrica

Scientific Support PC-100 50 Watts -

Refractómetro Llinsham & Stanless

Epic Inc.

33 0-50 °Bx

0,00-25,00

°Bx

1 °Bx

0,25 °Bx

Termómetro 80203 150 °C 1 °C

Termostato Thomas Scinetific 73A0G11B 100 °C 2 °C

Tabla 2. 2. Materiales

Material Capacidad (mL)

Vaso de precipitación 50, 250,1000 y 4000

Bureta 25

Matraz Erlenmeyer 250

34

Tabla 2.2. Materiales (continuación …)

Pipeta 10

Balones 500 y 1000

Filtro de tela -

Bandeja 0,0456 m2

Mortero -

Cuchillo -

Imán de agitación

Bolsas herméticas -

Tabla 2. 3. Reactivos

Material Casa Comercial Pureza

Hidróxido de sodio Laquin S.A. Reactivo

Ácido clorhídrico Merck 37 %

Etanol Laquin S.A. 96 %

Fenolftaleína Laquin S.A. 2%

Rojo fenol Laquin S.A. 2 %

Cloruro de Sodio Laquin S.A. Reactivo

2.1. CARACTERIZACIÓN DEL LIMÓN DE LA VARIEDAD

TAHITÍ (Citrus latifolia Tan.)

2.1.1. SELECCIÓN DE LA MATERIA PRIMA

La recolección de las muestras de los frutos del limonero de la variedad Tahití se

realizó directamente en la Granja de la Asociación de Productores Agropecuarios

Quinlata del cantón Patate, en la provincia de Tungurahua.

Esta etapa se efectuó manualmente mediante la torcedura del rabillo de fruto y

bajo la utilización de la tabla colorimetría específica del limón Persa o Tahití,

elaborada por Bosquez, Domínguez, Perez, Bautista, Díaz de León y Rivera

35

(2008) en su estudio sobre este cítrico y cuyo patrón de selección fue el color

verde oscuro número 2, como se indica en la Figura 2.1.

Figura 2. 1. Tabla colorimétrica del Limón Persa o Tahití (Bosquez et al., 2008, p. 165)

La selección de los frutos fue aleatoria, es decir se desprendieron aquellos que se

encontraban tanto en las ramas superiores, laterales e inferiores de la copa del

árbol. Posteriormente se escogieron las muestras libres de daños físicos o

alteraciones del flavedo por microorganismos y se descartaron aquellas que

presentaban algún índice de daño.

Los frutos se agruparon y colocaron en una canastilla plástica para evitar daños

por golpes e inmediatamente se llevaron al Laboratorio de Operaciones Unitarias

para su experimentación y almacenamiento bajo refrigeración a 10 ̊C.

2.1.2. CARACTERIZACIÓN DE LAS MUESTRAS

Para dicha etapa se utilizó la norma NTE INEN 1750 (1994): Hortalizas y frutas

frescas. Muestreo, por lo que se tomaron 2 kg de fruto como muestra para

ensayos en laboratorio, lo que correspondió a 30 unidades para su análisis físico

y 50 ml de zumo para el análisis químico (6 repeticiones). En el Anexo 1 se indica

el extracto de la norma mencionada.

36

2.1.2.1. Caracterización física

Los frutos verdes fueron caracterizados mediante la determinación de los

siguientes parámetros: peso del fruto, diámetro ecuatorial y porcentaje de la

corteza, cuya metodología aplicada para los dos primeros se fundamentó en la

sección 8 de la norma NTE INEN 1757 (2008): Frutas Frescas. Limón. Requisitos,

Anexo II.

El porcentaje de corteza se evaluó mediante el desprendimiento del albedo y

flavedo, el cual se pesó y se relacionó directamente con el peso unitario del fruto.

2.1.2.2. Caracterización química

Para la caracterización química se extrajo el zumo de limón y se filtró

adecuadamente, con el fin de evitar la presencia de vesículas que obstruyan su

succión para los ensayos.

Se evaluó la acidez, definida como potencial de hidrógeno y cantidad de ácido

cítrico, cuyo procedimiento se realizó de acuerdo a las normas NTE INEN 0389

(1986) y 0381 (1986) respectivamente. Otro parámetro determinado fue la

presencia de sólidos solubles, los cuales se caracterizaron en referencia a la

norma NTE INEN 0380 (1985). De forma detallada en los Anexo III, IV, V se

expone la metodología aplicada.

2.1.3. ANÁLISIS ESTADÍSTICO

Se realizó un análisis estadístico mediante la determinación de la media aritmética

como medida de tendencia central, así como la desviación estándar como

parámetro de dispersión o desviación de los datos.

37

2.2. DETERMINACIÓN DE LA CINÉTICA DE REACCIÓN PARA

LA OBTENCIÓN DE LA PECTINA

2.2.1. NÚMERO DE REPETICIONES

Para la determinación del número de repeticiones para el análisis cinético de la

pectina, se aplicó el modelo estadístico específico para casos cuando se ignora la

variabilidad los datos, el cual se expone en la ecuación 2.1 (Lozano, 2011, p. 57):

#𝑟𝑒𝑝𝑒𝑡𝑖𝑐𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠 =R(1 − R)Zβ + 1,4Zα

R2 [2.1]

Donde:

R: Rendimiento esperado

Zβ: Nivel de certeza o confiabilidad

Zα: Potencia estadística

Se utilizaron los valores de Zα y Zβ estándar los cuales corresponden a 1,960 y

0,842, que significan un 95% de confiabilidad y 80% de potencia estadística,

respectivamente, como se indica en el Anexo VI. Para el factor del rendimiento

esperado se utilizó un valor de 0,700; que establece que el 70% tiene posibilidad

de ocurrencia.

2.2.2. TRATAMIENTO PREVIO

Se realizaron pruebas preliminares del proceso de extracción para definir sus

condiciones óptimas. Inicialmente se evaluaron las temperaturas de 75 ± 2 °C y

de ebullición; se seleccionó aquella que generaba una pectina con una coloración

acorde a la norma INS 40: Pectinas (FAO, 2009, p. 1).

38

Para la selección del pH se consideró lo mencionado por Menezes y Choudhari

(2011), la protopectina de reservas cítricas se libera en medios con un potencial

de hidrógeno de 1,5 a 3,0 (p. 241) en base a ello se experimentó con los dos

extremos del rango, en un periodo de 10 a 100 min.

Además, según Muñoz (2010), la relación 1/3 correspondiente a cáscara

fresca/medio, influye positivamente en la extracción (p. 46), por lo que bajo este

valor constante, se evaluaron los parámetros anteriores; sin embargo Sudhakar y

Maini (2000), manifiestan que con relación de 1/6 los resultados son significativos

(p. 216), por lo que se ensayó con dicha relación.

Considerando el mayor rendimiento de producto extraído se seleccionaron los

valores de pH, tiempo y relación corteza/medio óptimos, para continuar con los

ensayos posteriores.

2.2.3. PROCESO PARA LA EXTRACCIÓN DE PECTINA DEL LIMÓN DE LA

VARIEDAD TAHITÍ (Citrus latifolia Tan.)

2.2.3.1. Procedimiento

Selección y lavado de los frutos

Se seleccionaron los frutos de color verde oscuro, con apariencia saludable, sin la

presencia de manchas o lesiones del flavedo por microorganismos. Su lavado se

efectuó con agua para eliminar impurezas propias del cultivo, los frutos se

escurrieron y se colocaron individualmente sobre una toalla absorbente para su

posterior tratamiento.

39

Desprendimiento de la corteza

El descortezamiento se realizó mediante un cuchillo, asegurándose la total

separación de las secciones verdes y blancas del fruto, las cuales seguidamente

fueron cortadas en rectángulos de 10 a 15 mm, para incrementar el contacto con

el medio de extracción. Este proceso se realizó hasta alcanzar 500 g de cáscara

por ensayo.

Escaldado

La corteza fue sometida a una etapa de escaldado durante 10 min en agua

destilada, bajo la proporción de 5/10 (g de corteza/ ml de agua), a fin de

desactivar las enzimas que fraccionan la macromolécula de pectina. El proceso se

realizó en un recipiente de acero inoxidable, el cual se colocó sobre una plancha

eléctrica para alcanzar la ebullición del agua destilada. Posteriormente el

contenido se filtró y se procedió al lavado de la corteza tratada.

Lavado de la corteza tratada

La corteza se sumergió en agua destilada y se realizó el lavado hasta reducir la

presencia de azúcares en el agua residual, los cuales fueron determinados

mediante su observación en el refractómetro, cuya lectura final fue 0 °Bx.

Extracción

Esta etapa se desarrolló de acuerdo al esquema expuesto en la Figura 2.2, para

lo cual se preparó un baño termostático a 75 ± 2 °C, donde se sumergió el reactor

con 1500 ml de agua acidulada con ácido clorhídrico a pH de 1,5 y se esperó

hasta que se alcance el equilibrio térmico.

40

Seguidamente se añadieron 500 g de corteza del fruto fresco para la extracción

durante 10, 25, 35, 45, 60 y 80 min, mediante agitación continua y leve. Se debe

acotar que el agua que se utilizó fue agua destilada, para evitar la presencia de

iones que interfieran en la extracción.

Figura 2. 2. Esquema del sistema de extracción utilizado en el laboratorio de Operaciones

Unitarias

Filtración I y enfriamiento

Se retiraron los residuos de corteza mediante su separación por un filtro,

aplicando presión para expulsar todo el líquido retenido. Seguidamente el extracto

se colocó en un recipiente rodeado de hielo en escarcha para disminuir la

temperatura y parar la reacción al tiempo determinado.

Separación por coagulación

Una vez que el extracto alcanzó la temperatura de 25 °C se añadió etanol 96 %

utilizando la relación 6/10 (ml de etanol/ml de extracto), por la propiedad de la

pectina de coagular en presencia de alcoholes. Se mantuvo en reposo durante 60

min hasta que el coágulo alcance su estabilidad.

TermostatoAgitador

Baño termostático

Termómetro

41

Filtración II

La separación del precipitado se efectuó a través de un filtro de liencillo, mediante

pequeños movimientos circulares y vibratorios. El precipitado se retiró con una

paleta y se colocó en la bandeja de secado.

Secado

Esta etapa se llevó a cabo en una estufa de bandejas a la temperatura de 50 °C

hasta alcanzar el equilibrio, definido por el valor constate del peso de la muestra.

Molienda y almacenamiento

La reducción de tamaño de la pectina se realizó en un mortero, por la pequeña

cantidad de materia obtenida, sin embargo a las condiciones que se obtuvo mayor

rendimiento se realizó en un molino de cuchillas alcanzando un tamaño de

partícula de 250 um, malla # 60.

La pectina se almacenó en bolsas con sello hermético, las cuales fueron

debidamente etiquetadas según el tiempo de extracción y el número de repetición

correspondiente.

2.2.4. DETERMINACIÓN DE LOS PARÁMETROS CINÉTICOS DE LA

OBTENCIÓN DE LA PECTINA

El análisis cinético se enfocó en la reacción de Solubilización de la protopectina,

la cual ocurre hasta el tiempo en el que se alcanza el mayor rendimiento en el

proceso extractivo, determinado en el tratamiento previo.

42

Se efectuaron seis repeticiones de extracción mediante el procedimiento descrito

en la sección 2.2.3., donde se obtuvo el peso de pectina. Se graficaron los valores

en cada tiempo y se definió el perfil de extracción.

El orden de reacción se analizó considerando la ley de la velocidad para una

reacción de primer y segundo orden, se graficaron sus ecuaciones de

linealización en función del contenido de protopectina y se determinó su ajuste

utilizando como criterio el mejor factor de correlación. A partir de la pendiente de

la ecuación de la recta generada en los gráficos, se determinó el valor promedio

de la constante de velocidad.

2.3. DETERMINACIÓN DE LA CINÉTICA DE SECADO DE LA

PECTINA GEL

2.3.1. OBTENCIÓN DEL LA MEJORES CONDICIONES DEL PROCESO DE

DESHIDRATACIÓN DE LA PECTINA

Para la determinación de las mejores condiciones del proceso de deshidratación

de la pectina en estado coloidal hasta obtenerla sólida, se aplicó el método

cuantitativo de gravimetría.

El método cuantitativo de gravimetría durante el proceso de deshidratación

considera el pesado del material a medida que incrementa el tiempo al que es

sometido a condiciones de secado, el cual se realizó hasta lograr un valor

constante en el peso. La diferencia de peso en el tiempo representa la cantidad

de agua que es evaporada y se elimina por efecto de la temperatura y flujo de aire

a la que es expuesto el material.

Para ello, previamente se desecó la bandeja a utilizar durante 5 min y se pesó, las

dimensiones de la bandeja son de 0,19 x 0,24 m; en ella se colocó el gel hasta

generar un espesor aproximado de 1,2 mm.

43

De forma específica el proceso de deshidratación señalado en la sección 2.2.3.1.

se experimentó en el secador de bandejas del Laboratorio de Operaciones

Unitarias a la temperatura de 50 °C y a diferentes flujos de aire 1,4 y 1,8 m/s,

considerando que el rango del secador oscila de 1,3 a 2,0 m/s.

La evaluación de las condiciones se basó en la influencia sobre la propiedad de

los grupos metóxilos y el tiempo requerido en alcanzar el equilibrio, a fin de evitar

la alteración de la calidad del producto.

2.3.2. ANÁLISIS DEL PERFIL DE DESHIDRATACIÓN, MODELIZACIÓN Y

CINÉTICA

El análisis del perfil de deshidratación consistió en la identificación de las etapas

de secado, para lo cual se consideró como frontera de división la humedad crítica.

El punto crítico se determinó gráficamente en la figura humedad sobre tiempo,

posteriormente se ajustaron ciertas curvas a cada una de las etapas, a fin de

obtener expresiones matemáticas que permitan modelar dichos periodos.

Para definir la cinética de deshidratación se determinaron los valores de velocidad

por intervalo de tiempo, mediante la aplicación de la razón diferencial de la

humedad y el tiempo. Se graficó la trayectoria de la velocidad respecto a la

humedad, donde se identificó el valor de la rapidez con la que se efectúa la

eliminación del agua en la fase constante y el valor crítico.

2.4. CARACTERIZACIÓN DE LA PECTINA OBTENIDA DE LA

CORTEZA DEL LIMÓN

Para este objetivo se consideró como parámetros de calidad y propiedades

estructurales aquellos descritos en la Figura 2.3, mediante los procedimientos

44

indicados en las normas AOAC y mediante métodos estandarizados como el de

Owens.

Figura 2. 3. Parámetros de caracterización del producto

De forma detallada en el Anexo IX y X se muestran los procedimientos

experimentales seguidos para cada uno de los parámetros antes mencionados.

2.5. DISEÑO DEL REACTOR PARA LA HIDRÓLISIS Y DEL

SECADOR DE LA PECTINA A ESCALA PILOTO.

En primer lugar se definió la producción de pectina a escala piloto mediante los

datos de la sección 1.2.8., se consideró el 5 % de la demanda diaria de pectina

para definir la producción de los equipos a diseñar.

El cálculo de la producción a escala industrial se presenta en el Anexo XII.

Parámetros fisicoquímicos

Color

Humedad AOAC 925.10

Cenizas insolubles en ácido AOAC 942.05 y AOAC 920.46

Propiedades estructurales

Peso equivalente

Proporción de metóxilos

Proporción de ácido galacturónico

Grado de esterificación

Método de Owens

45

2.5.1. DISEÑO DEL REACTOR PARA LA HIDRÓLISIS A ESCALA PILOTO

Para el diseño del reactor, se consideraron las mejores condiciones de extracción

evaluadas experimentalmente y en base a las cuales se seleccionó el tipo de

reactor apto para tratar la alimentación.

La constante de reacción definida mediante el tratamiento de la sección 2.2.4., el

contenido y concentración inicial de protopectina fueron parámetros utilizados

para definir el volumen del reactor mediante el balance de masa en el equipo; así

también el volumen de carga se estableció considerando la mejor relación materia

prima/medio ácido. Con un factor de seguridad del 20% se determinó el volumen

nominal del equipo (API 2350, 2005, p. 18).

Se consideró una relación entre las dimensiones del reactor de 1,0 a 2,0 (Ahmed

y Rahman, 2012, p. 850) y se determinó el diámetro interno del reactor; este valor

se corroboró con la dimensiones estándares de fabricación. Se seleccionó el tipo

de fondo y tapa, su espesor se definió mediante la ecuación [AXII.19] que

involucra presión y material de diseño; al cual se añadió el valor de espesor

corroído con una velocidad extrema o insatisfactoria. Considerando la naturaleza

de la alimentación y temperatura de trabajo se seleccionó el tipo de material apto

para el diseño.

Entre los accesorios del reactor se diseñó el agitador y la chaqueta de

calentamiento, el primero se basó en las proporciones estándares de acuerdo al

diámetro y altura nominal del equipo, señalas por McCabe, Smith y Harriott

(2007), se definió del tipo de flujo a tratar y el número de potencia con lo que se

encontró el requerimiento energético para la acción de este accesorio. El

segundo, el sistema de calentamiento, se determinó la dimensión del anular entre

el reactor y chaqueta, en base a ello se estableció el diámetro de la chaqueta, y

las condiciones del flujo que atravesará dicha sección. En el anexo AXII se detalla

el algoritmo seguido para el diseño del reactor de hidrólisis para el proceso de

extracción, a la temperatura de 75 °C.

46

2.5.2. DISEÑO DEL SECADOR DE LA PECTINA A ESCALA PILOTO

Para el diseño del secador de la pectina en estado coloidal, se definió una

humedad entre 0 a 12 %, como lo exige la norma INS 40: Pectinas para este

coadyuvante.

Aplicando la modelización de las etapas de deshidratación definidas en la sección

1.3.2., se determinó el tiempo de operación, cantidad de agua a retirar y área real

de secado; a la que se añadió un factor de sobredimensionamiento para definir el

área de diseño.

En el equipo de deshidratación se diseñaron dos áreas: en primer punto aquella

donde ocurre el proceso como tal, denominada cámara de secado, cuyas

dimensiones se establecieron considerando las del armario de bandejas. Se

determinó el área y el número de bandejas por bastidor hasta un máximo de 40.

El esqueleto se diseñó con barras y ángulos de acero inoxidable y se determinó

su peso, con el que se estableció el número de ruedas aptas para soportar dicho

valor.

Mediante el programa ECOWIN GREEN facilitado por empresa Fiber Glass, el

cual requiere de datos como: temperatura del exterior, temperatura de trabajo,

emisividad, velocidad el viento y posición del equipo se estimó el espesor del

aislante para mantener la temperatura interna en 50 °C.

En la cámara externa se diseñó el ventilador y sistema de calentamiento. El

primer accesorio se diseñó considerando el flujo de aire, presión estática, de

fricción y nivel permisible de sonido; el segundo se definieron resistencias que

satisfagan el requerimiento energético por convección entre el aire y el gel; y la

energía del gel en incrementar su temperatura.

En el Anexo AXIII se detalla el procedimiento seguido para el diseño del secador

a escala piloto.

47

2.5.3. COSTOS DE MATERIA PRIMA, INSUMOS Y DE PRODUCCIÓN DE

PECTINA

Para el análisis económico fue imprescindible construir el diagrama de flujo del

proceso estudiado, que involucra los principales equipos y la tabla de resumen de

corrientes, realizada con los resultados del balance de masa y energía.

Se realizó el balance de masa para la generación de 10 kg/día de pectina, con lo

que se definió la cantidad de materia prima (limones) y la cantidad de insumos:

agua, ácido clorhídrico 37 % y alcohol etílico 96 %. Mediante el balance

energético se establecieron los kilogramos de consumo de vapor durante los

procesos de escaldado y extracción, con lo que se calcularon los litros de

combustible para el procesamiento del caldero y el consumo eléctrico de cada

equipo.

Mediante la adición de los tres elementos básicos descritos en la Figura 2.4 y la

producción anual de 2 400 kg, se estimó el costo de producción de la pectina del

limón Tahití (Citrus latifolia Tan.)

Figura 2. 4. Parámetros del costo de producción de pectina

Materia Prima e insumos

Servicios industriales

Mano de obra

48

3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

A continuación se exponen los resultados obtenidos en el presente estudio, los

cuales se describen de acuerdo con los objetivos y la experimentación antes

señalada. En base a disertaciones relacionadas con el tema se analizará el

rendimiento del fruto verde de la variedad Tahití (Citrus Latifolia Tan.) como

materia prima en la obtención de la pectina.

3.1. RESULTADOS DE LA CARACTERIZACIÓN DEL LIMÓN DE

LA VARIEDAD TAHITÍ (Citrus latifolia Tan.)

3.1.1. RESULTADOS DE LA SELECCIÓN DE LA MATERIA PRIMA

Se seleccionaron las muestras frutales de forma cualitativa, según el color verde

oscuro, expuesto en la gama de colores de la Figura 2.1, correspondiente a un

estado de madurez 2. El color de los frutos seleccionados se observa en la Figura

3.1.

Figura 3. 1. Frutos del limón Persa o Tahití seleccionados para el estudio

49

3.1.2. RESULTADOS DE LA CARACTERIZACIÓN DEL LIMÓN TAHITÍ

El análisis físico se realizó a 30 unidades de los frutos recolectados de la

Asociación Quinlata del cantón Patate., en las cuales se determinó el diámetro,

peso por unidad y porcentaje de corteza. Dichas propiedades se midieron de

acuerdo a los métodos inscritos en la norma NTE INEN 1757 particular para

limones, que engloba las clases Tahití, Sutil y Meyer. Los resultados se exponen

en las Figuras 3.2 y 3.3.

Figura 3. 2. Valores del diámetro ecuatorial del Limón Persa o Tahití

El diámetro medio es de 6,04 cm, cuyos datos reportan una desviación estándar

de ± 0,17 cm, lo cual define el rango en el que se encuentran la mayor cantidad

de muestras, siendo este de 5,87 a 6,21 cm.

De acuerdo a la clasificación de calibres de la norma NTE INEN 1757:2008,

expuesta en el Anexo II, el fruto recolectado corresponde a un limón de tamaño

mediano cuyo rango de diámetro se encuentra de 5,50 a 6,50 cm. Sin embargo de

acuerdo a la característica del peso se lo ubica en el rango de fruto pequeño por

poseer un peso unitario menor a 140 g.

5,40

5,60

5,80

6,00

6,20

6,40

6,60

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32

Diá

metr

o e

cu

ato

rial

(cm

)

Número de repeticiones

Diámetro (cm) Media LIDesviación

LSDesviación Calibre mediano

50

En la Figura 3.3 se observa el valor medio del peso del fruto de 69,7225 g, con

una dispersión de ± 3,8830 g, donde el rango de dicha característica es de

65,8395 a 73,6055 g.

Figura 3. 3. Valores del peso por unidad del limón Persa o Tahití.

Dentro de las partes del cítrico la sección de interés constituye la corteza, ya que

en el interior de la pared celular se encuentra la pectina, en base a ello se definió

el contenido de pericarpio de 35,43 ± 3,69 %, que representa el flavedo como la

parte verde y el albedo como la sección blanca.

En comparación con otras especies, como el limón Sutil y el limón Eureka el

contenido de corteza es mayor, ya que estos presentan valores de 19,98 % y 20,

28%; con ello se define que aproximadamente la mitad del fruto es apto para el

tratamiento. Además la textura del albedo es carnosa y suave facilitando la

absorción del catalizador durante la extracción.

En la Figura 3.4 se observa el valor medio de contenido de corteza del limón

Tahití.

50,0000

55,0000

60,0000

65,0000

70,0000

75,0000

80,0000

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32

Peso

Un

itari

o (

g)

Número de repeticiones

Peso Unitario Media LIDesviación LSDesviación

51

Figura 3. 4. Porcentaje de corteza por unidad del limón Persa o Tahití.

Al comparar las Figuras 3.2, 3.3 y 3.4, se observa que la mayoría de datos

presentan una relación directa entre las tres características, ya que a mayor

diámetro, mayor es su peso unitario y por ende su contenido de corteza. Los

ensayos realizados en la extracción se efectuaron con 0,5 kg de corteza, si el

porcentaje medio por unidad de fruto es de 35,43 % se utilizaron

aproximadamente 21 frutos por ensayo.

De forma global las características físicas del limón utilizado en el presente

estudio se presentan en la Tabla 3.1.

Tabla 3. 1. Resumen de las características físicas del fruto de la variedad Tahití

Parámetro Valor

Color Verde oscuro #2

Diámetro 6,04 ± 0,17 cm

Peso Unitario 69,7225 ± 3,8830 g

Porcentaje de corteza 35,43 ± 3,69 %

20

25

30

35

40

45

50

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32

Po

rcen

taje

de c

ort

eza (

%)

Número de repeticiones

% de corteza Media LIDesviación LSDesviación

52

El análisis químico del zumo reportó los siguientes resultados de acidez (titulable

o pH) y contenido de sólidos solubles, los cuales se presentan en la Tabla 3.2.

Tabla 3. 2. Resumen de las características químicas del fruto de la variedad Tahití

Parámetro Marca

pH 2,00 ± 0,100

Acidez titulable 4,70 ± 0,18 %

Sólidos solubles 8,20 ± 0,40 °Bx

Grado de madurez 1,74 ± 0,18

Mediante la razón de sólidos solubles y acidez titulable se determinó el nivel de

maduración, correspondiendo a un valor aproximado de 2, lo que se corrobora su

ubicación en la segunda etapa de la gama colorimétrica de madurez de la Figura

2.1. Dicho parámetro engloba las propiedades internas del fruto, de forma

específica para el limón su valor de recolección no está estandarizado, ya que

esta etapa básicamente se detecta mediante la degradación de la clorofila es

decir mediante el grado de coloración de corteza externa.

De acuerdo a los parámetros anteriores, el limón cumple con los requisitos de

calibre para su consumo como producto fresco, ya sea como fruto pequeño o

mediano, pero no cumple con la característica principal visible de maduración, el

color; ya que posee un color verde oscuro a diferencia del verde claro brillante

que debe presentar el limón listo para su comercialización.

Esto define una ventaja de industrialización de esta clase de limón, ya que sin

alcanzar su estado de cosecha destinada para la alimentación directa constituye

una opción de materia prima para la extracción de pectina, debido al mayor

contenido que presentan los frutos inmaduros; lo que implica a la vez ahorro en

costos de mantenimiento del cultivo (riego y fertilización).

53

3.2. RESULTADOS DE LA DETERMINACIÓN DE LA CINÉTICA

DE REACCIÓN PARA LA OBTENCIÓN DE LA PECTINA

3.2.1. RESULTADO DEL NÚMERO DE REPETICIONES

El número de repeticiones u observaciones experimentales se obtuvo al aplicar la

ecuación [2.1], la cual arrojó un valor de 6 para asegurar resultados 95%

estadísticamente confiables, con una pequeñísima diferencia entre ellos.

Considerando el desconocimiento de la desviación estándar que pueda presentar

la constante cinética de la extracción de pectina, se aplicó dicha ecuación, la cual

es específica para estudios cuando no se dispone de información sobre la

versatilidad de los resultados a obtener. Su cálculo se presenta en el Anexo VI.

3.2.2. RESULTADOS DEL TRATAMIENTO PREVIO

El tratamiento de extracción involucra el análisis de cuatro parámetros, lo cuales

se presentan en la Figura 3.5.

Figura 3. 5. Variables del tratamiento preliminar de extracción.

En primer lugar se analizó el efecto de la temperatura, se trabajó a la temperatura

de ebullición en la ciudad de Quito que corresponde a 91 ̊C y a una temperatura

menor de 75 C̊ ± 2 C̊. El tratamiento se realizó por 60 min, a pH de 3,0 del medio

con ácido clorhídrico y con una relación 1/3 correspondiente a peso de corteza

fresca y volumen del medio acidulado.

Temperatura

• 75 °C

• 91 °C

pH

• 1,5

• 3,0

Tiempo

• 10, 25, 35, 45, 60, 80, 90 y 100 min

Relación cáscara/medio

• 1/3

• 1/6

54

En la Tabla 3.3 se presenta el resultado visual de la pectina obtenida a 75 °C y 91

°C.

Tabla 3. 3. Resultado visual de la pectina obtenida a 75 °C y 91 °C

Condiciones

de temperatura

Resultado visual

Características

Tebullición

91°C

Tonalidad verde

oscuro con

secciones de color

café

75 °C

Tonalidad crema-

beige.

* Las imágenes corresponden a la pectina obtenida después del proceso de secado.

En la Tabla 3.3 se distingue una diferencia relevante de tonalidades de pectina.

La pectina extraída a la temperatura de ebullición presenta un color verde oscuro,

que en el mercado es una tonalidad inaceptable para este aditivo alimentario.

El color verde es resultado de la condición severa de temperatura a la que fue

sometida la corteza, que provocó la desintegración del flavedo durante la

55

“cocción” y con ello la liberación del pigmento natural del limón (clorofila), el cual

alteró la apariencia del producto y su calidad.

A la temperatura de 75 °C la pectina presenta un color crema-beige, el cual es

característico de las pectinas, por lo que se seleccionó como la adecuada para la

extracción.

Una vez definida la temperatura de 75 ± 2 °C, se analizó la extracción bajo las

condiciones de pH del medio de 1,5 y 3,0; cuya experimentación se realizó a los

tiempos de 10, 25, 35, 45, 60, 80, 90 y 100 min.

En la Figura 3.6 se observan los resultados obtenidos a los diferentes valores de

pH. El máximo rendimiento al trabajar en un medio a pH de 1,5 corresponde a

14,76 %, el cual es superior al alcanzado a pH 3,0 de 6,89 %, lo que evidencia el

incremento del rendimiento al reducirse el valor del potencial de hidrógeno, es

decir, al incrementar la cantidad de ácido en el medio de extracción.

Figura 3. 6. Generación de pectina (pH 1,5 y 3,0), en el tratamiento preliminar de

extracción

0,0000

2,0000

4,0000

6,0000

8,0000

10,0000

12,0000

14,0000

16,0000

0 20 40 60 80 100 120

Pecti

na

(g

pe

cti

na

/100 g

de

co

rte

za

seca)

Tiempo de reacción (min)

1,5 3,0

Frontera de

extracción

56

Dicho efecto es consecuencia de la capacidad de los ácidos de penetrar en los

sólidos; por tal razón a mayor cantidad de ácido, la penetración ocurre fácilmente,

generando mayor contacto con las sustancias pécticas en el interior de la

estructura celular y convirtiendo la pectina insoluble en soluble (Seggiani, Puccini,

Pierini, Giovando y Forneris, 2009, p. 577).

Además, la Figura 3.6 describe una tendencia a incrementar el rendimiento de

pectina conforme el tiempo del tratamiento al que es sometida la corteza es

mayor, alcanzando un límite de tiempo en el que el porcentaje es el máximo y

después disminuye; con ello se determina la frontera entre dos fases de

extracción:

1. Solubilización de la protopectina

2. Descomposición de la pectina soluble

Para la curva generada a pH 1,5 el mayor rendimiento se presenta a los 80 min

con un valor de 14,76 %, de allí este se reduce hasta 11,76 % a los 100 min , ya

que la pectina contenida en los tejidos de la corteza se acaba y toma lugar la

formación de productos de degradación del producto de interés.

Considerando los resultados antes mencionados, se seleccionaron como

condiciones de trabajo el pH de 1,5 y el tiempo de tratamiento máximo de 80 min.

Otro parámetro importante lo constituye la relación de corteza fresca y medio

acidulante, por lo que se experimentó con una relación mayor 1/6, cuyos

resultados no concordaron con lo reportado bibliográficamente; ya que al

adicionar etanol en el extracto, la precipitación fue baja y dispersa, como se

observa en la Figura 3.7. El resultado negativo se puede atribuir a la gran

cantidad de agua que tuvo la pectina para solubilizarse debido a su carácter

hidrofílico, impidiendo la acción absorbente y deshidratante del etanol; que por

ende reprime la generación del coágulo.

57

Figura 3. 7. Prueba de precipitación de pectina, (izquierda) relación 1/3, (derecha) relación

(1/6) en el tratamiento preliminar de extracción

En base a dicho resultado se descartó la relación 1/6 y se mantuvo la relación 1/3

con la que se obtuvo mayor rendimiento; con ello se definieron las mejores

condiciones de extracción, las cuales se resumen en la Tabla 3.4.

Tabla 3. 4. Condiciones de extracción definidas en el tratamiento previo para el limón

Tahití

Temperatura

(°C)

pH Tiempo

máximo (min)

Relación corteza-

medio (g/mL)

75 ± 2 1,5 80 1/3

3.2.3. RESULTADOS DEL PROCESO DE LA EXTRACCIÓN DE PECTINA DEL

LIMÓN DE LA VARIEDAD TAHITÍ (Citrus latifolia Tan.)

En la Figura 3.8 se esquematiza el proceso al que fueron sometidos los limones

de la variedad Tahití para la extracción de la pectina. El proceso engloba las

operaciones unitarias de: selección y lavado I, desprendimiento de la corteza,

escaldado de la corteza, lavado II, extracción, filtración I, enfriamiento,

separación, filtración II, secado, molienda y almacenamiento; de acuerdo a la

metodología descrita en la sección 2.2.3.

58

Figura 3. 8. Esquema de la secuencia de operaciones unitarias para la obtención de pectina del limón Tahití o Persa a escala de laboratorio

Selección Lavado IDescortezamiento

10 a 15 mm

Escaldado

Tebullición

10 min

Limones

Tahití Lavado II

Limones

de desechoPulpa

y semillas

Agua

(10 ml/ 5 g corteza)

ExtracciónT: 75 °C , pH: 1,5

c/m: 1/3

Filtración IDesechos

de corteza

Enfriamiento

25 ° C CoagulaciónFiltración II

Secado

T= 50 ° C

Etanol (6 ml/ 10 ml extracto)

Agua

HCl 37%

Corteza

AlmacenamientoMolienda

250 umPectina

Impurezas

Agua

(10 ml/ 5 g corteza)

Agua y etanol

Agua

Corteza y extracto

Extracto

Hielo en escarcha

Corteza Agua residual con

sólidos solubes

59

En referencia al proceso de Lavado II y mediante el análisis del registro de los

grados Brix expuestos en la Tabla 3.5, se confirma que al efectuar una sola vez el

lavado de la corteza, la lectura de los sólidos solubles se reduce notablemente.

Con ello se asegura la exclusión de los azúcares naturales presentes en ella, que

puedan obstruir la extracción de la pectina al presentar una estructura polimérica

similar.

Tabla 3. 5. Grados Brix reportados durante el proceso de Lavado II

Parámetro Grados Brix

(°Bx)

Agua residual del escaldado 2,3 ± 0,5

Agua residual del lavado (1) 0,0

En la Figura 3.9 se aprecia el rendimiento promedio máximo de pectina extraída

de la especie Citrus latifolia Tan., cuyo valor en base seca y húmeda es de 14,49

± 0,43 % y 2,90 ± 0,09 % respectivamente, siendo la humedad de la corteza de 80

%. El rendimiento en base húmeda concuerda con el expresado en la Tabla 1.7

para la corteza de limón del 3 %.

Figura 3. 9. Valor medio y rango de desviación del rendimiento en base seca de pectina

del Limón Persa o Tahití, de acuerdo a las seis repeticiones

12,5

13

13,5

14

14,5

15

15,5

0 1 2 3 4 5 6 7

Porc

enta

je d

e e

xtr

acció

n

(kg p

ectina/k

g c

ort

eza s

eca)

Número de repeticiones

Porcentaje Media LSDesviación LIDesviación

60

En la Tabla 3.6 se resumen los porcentajes generados por otras especies de

limón mediante recopilación bibliográfica.

Tabla 3. 6. Rendimiento en base seca y húmeda de pectina de diferentes limoneros

Especie de Citrus Condiciones de

extracción

Rendimiento %

(g de pectina/g de

corteza seca)

Rendimiento %

(g de pectina/g de

corteza húmeda)

Limón Tahití Citrus

latifolia Tan (albedo y

flavedo)

HCl 37%; pH 1,5; 75 ±

2 °C ; 1/3; 80 min

14,49 ± 0,43 2,90 ± 0,09

Limón Sutil Citrus x

Aurantifolia Swingle

(albedo y septos)

HCl 6N; pH 2,2; 95 °C ;

1/4; 40 min

- 2,30

Limón injertado Citrus

genuina (albedo)

HCl; pH 2,5;

Tebullición; 25 g

(cs)/3L; 90 min

20,54 -

Limón Eureka Citrus

Limon (albedo)

HCl; pH 2,2-2,3; 95-100

°C; 30 min

- 2,53

La optimización de la hidrólisis de la protopectina depende sustancialmente del

tipo de materia prima, variedad y estado de maduración. Al no existir estudios

específicos sobre dicha especie, se relacionó su rendimiento con frutos de varios

limoneros, distinguiéndose un pequeño incremento respecto al Limón Sutil de

características de madurez aproximadas (pHzumo= 2,44).

En comparación con el Limón Eureka de tamaño, apariencia y madurez similar

(pHzumo= 2,25), el rendimiento también es mayor lo que ratifica la adecuada

selección de las condiciones extracción y su eficiencia.

Sin embargo con los resultados bibliográficos para los limones injertados Citrus

genuina el rendimiento del limón estudio es menor, debido a la diferencias en su

grado de madurez. Los limones injertados presentan un grado de madurez de 1,5

menor al determinado en el limón de estudio; lo que ratifica que mientras el fruto

madura el contenido de pectina disminuye.

(Grunauer, 2009, p. 40)

61

Al comparar las condiciones del tratamiento aplicado, existe una diferencia

notable en la temperatura y tiempo de extracción respecto al limón Sutil y Eureka.

Las temperaturas elevadas (Tebullición) alteran la coloración del producto, es por

ello que se optó por reducir la temperatura obteniéndose mejores resultados en

rendimiento y apariencia, como se verificó con los resultados de la Tabla 3.3.

En la Tabla 3.7 se presentan los rendimientos de pectina de especies como:

naranja valencia, cocona, maracuyá, manzana e inflorescencias de girasol.

Tabla 3. 7. Rendimiento en base seca y húmeda de pectina de diferentes especies

(Muñoz, 2010, p. 50; Cuesta y Muñoz, 2010, p. 95)

Al compararlo con otras materias primas se concluye que el limón Persa contiene

un porcentaje medio de pectina respecto a la naranja, cocona, maracuyá,

manzana y girasol; como se observa en la Tabla 3.7. Su contenido sobrepasa

ligeramente al presente en la cocona, maracuyá y cabezas del girasol; pero es

menor al que se obtiene de la manzana y la naranja. Con ello se establece que

las modas del limón Persa son buenas reservas de pectina.

Fruto Condiciones de extracción Rendimiento %

(g de pectina/g de

corteza seca)

Rendimiento %

(g de pectina/g de

corteza húmeda)

Limón Tahití Citrus latifolia

Tan (albedo y flavedo)

HCl 37%; pH 1,5; 75 ± 2

°C ; 1/3; 80 min

14,49 ± 0,43 2,90 ± 0,09

Naranja valencia Citrus

sinensis

HCl 37%; pH 2,0;

Tebullición ; 3/10; 40 min

-

6,50

Cocona (Colanum

sessiliflorum)

HCl; pH 1,7; 93 ± 2 °C;

1/3; 75 min

9,33 -

Maracuyá (Passiflora edulis

var. flavicarpa degener)

HCl; pH 2,0; Tebullición ;

1(cs)/25; 60 min

10,00 -

Manzana Pachacamac HCl; pH 1,6; 1(cs)/16; 95

°C ; 75 min

27,80 -

Inflorescencias del girasol

(Helianthus anntttts L)

SHMP y HCl; pH 5,0;

1(cs)/20; 65 °C ; 20 min

10,67 - 11,53 -

62

3.2.4. RESULTADOS DE LA DETERMINACIÓN DE LOS PARÁMETROS

CINÉTICOS DE LA OBTENCIÓN DE LA PECTINA

El proceso de extracción de pectina involucra dos periodos que ocurren

secuencialmente, como se observa en la Figura 3.6. El análisis cinético se centró

en la primera fase: Conversión de la Protopectina a Pectina, la cual es catalizada

por el ácido clorhídrico presente en el medio de extracción, como se resume en la

ecuación [3.1].

𝑃𝑟𝑜𝑡𝑜𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑘→

𝐻𝐶𝑙 𝑃𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 [3.1]

Donde:

k: constante de la velocidad de la reacción.

De acuerdo a la metodología descrita en la Figura 3.8 se obtuvo el peso de

pectina en los ciclos de 10, 25, 35, 45, 60 y 80 min. En la Tabla 3.8 se presenta el

contenido de pectina por 100 g de corteza seca o 500 g de corteza húmeda, en

cada una de las repeticiones.

Tabla 3. 8. Resultados de la cuantificación de pectina a diferentes tiempos de extracción

(pH 1,5; relación 1/3)

R:Repetición

Tiempo

(min)

Pectina (g)

R1 R2 R3 R4 R5 R6

10 4,3253 4,7610 4,2958 4,4986 3,7938 2,9972

25 6,9524 7,7245 7,1633 7,0839 6,2462 5,6049

35 10,0617 10,1521 8,8134 8,5724 9,3112 8,1935

45 11,9266 11,2654 11,1605 11,0653 11,0784 10,1736

60 13,0119 12,7152 13,5743 12,3448 13,1355 12,1282

80 14,7590 14,4995 15,0241 14,6815 14,2779 13,6753

63

Con los datos experimentales de la Tabla 3.8 se elaboraron las trayectorias de la

evolución de la extracción hasta los 80 min, los cuales se representan en las

Figuras 3.10 y 3.11.

Figura 3. 10. Representación de la masa de pectina en función del tiempo de tratamiento,

repetición 1, 2 y 3

Figura 3. 11. Representación de la masa de pectina en función del tiempo de tratamiento,

repetición 4, 5 y 6

0,0000

2,0000

4,0000

6,0000

8,0000

10,0000

12,0000

14,0000

16,0000

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Pecti

na (

g)

Tiempo de reacción (min)

R1 R2 R3

0,0000

2,0000

4,0000

6,0000

8,0000

10,0000

12,0000

14,0000

16,0000

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Pecti

na (

g)

Tiempo de reacción (min)

R4 R5 R6

64

En las seis repeticiones se confirma un patrón de ascenso a medida que el tiempo

de extracción incrementa, siendo los datos de 60 y 80 min los de menor aumento

a causa del agotamiento del catalizador y del contenido en sí de la protopectina

en la matriz de las paredes celulares.

Además se aprecia una leve disminución del rendimiento en las dos últimas

repeticiones (R5 y R6); dicho comportamiento se justifica en que durante el

almacenamiento del fruto hasta su experimentación, este pudo sufrir la liberación

de la protopectina por efecto de enzimas; a pesar de estar en condiciones

adecuadas de refrigeración. Es por ello que al momento de la extracción con

ácido los resultados son ligeramente menores.

Los parámetros cinéticos: el orden y la velocidad de reacción se determinaron en

términos de la protopectina contenida en la corteza. Los datos de rendimiento se

modelaron según las linealizaciones correspondientes para una reacción de

Primer y Segundo Orden, cuyas expresiones se detallan en la Tabla 3.9.

Tabla 3. 9. Expresiones de la velocidad de reacción

[P]: Concentración de protopectina, g/mL

mP: Masa de protopectina, g

θ: Tiempo, min

De acuerdo a los factores de correlación que arrojó el tratamiento de los datos, se

determinó su correspondencia con una reacción de primer orden pues su valor se

aproxima de mejor forma a 1, a diferencia de aquellos valores generados por la

linealización de segundo orden; como se distingue en la Tabla 3.10. En las

Figuras 3.12 y 3.13 se observa la aplicación del método integral y en el Anexo VII

se detalla el procedimiento seguido para todas las repeticiones.

Reacción Velocidad de reacción Ecuación de Linealización

Primer Orden 𝑣 =

𝑑[𝑃]

𝑑𝜃

𝑣 = 𝑘 [𝑃]

ln[𝑃] = ln[𝑃]𝑜 + 𝑘𝜃

ln 𝑚𝑃 = ln 𝑚𝑜 + 𝑘𝜃

Segundo Orden 𝑣 = 𝑘 [𝑃]2 1

[𝑃] =

1

[𝑃]𝑜− 𝑘𝜃

65

Figura 3. 12. Método integral de linealización de los datos de extracción R2, reacción de

primer orden

Figura 3. 13. Método integral de linealización de los datos de extracción R2, reacción de

segundo orden

y = 18,404x - 312,17R² = 0,9031

0,0000

200,0000

400,0000

600,0000

800,0000

1000,0000

1200,0000

1400,0000

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

1/

[P]

(mL

/g)

Tiempo (min)

Repetición 2

y = -0,0289x + 2,8555R² = 0,9882

0,0000

0,5000

1,0000

1,5000

2,0000

2,5000

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

ln (

mP)

Tiempo (min)

Repetición 2

66

Tabla 3. 10. Factor de correlación según el orden de reacción

Dicho resultado define a la reacción de Conversión de la Protopectina a Pectina

como una reacción de orden 1, lo cual es sustentado por el trabajo investigativo

de Khalikov, Mukhiddinov, Asoev y Degtyarev (1994), que concuerdan en lo

mencionado (Khalikov et al., 1994, p. 734)

Sin embargo, su índice de linealización difiere de una correlación perfecta en

pequeña proporción, cuya causa puede atribuirse a la complejidad del

procedimiento para la cuantificación gravimétrica de pectina; ya que, las

operaciones unitarias que prosiguen a la extracción pueden ser susceptibles a

pequeños errores experimentales; a pesar de ello la correspondencia con una

reacción de primer orden es notoria.

Una vez definido el orden se determinó la constante de la reacción, cuyo valor

corresponde a la pendiente de las ecuaciones de linealización, las cuales se

detallan en la Tabla 3.11.

El valor promedio de la constante de velocidad es de 0,0286 min-1 con una

desviación estándar de 0,0082 lo que indica una repetitividad en los datos.

Número de

repetición

Correlación

Reacción Primer Orden

Correlación

Reacción Segundo Orden

1 0,8255 0.7411

2 0,9882 0,9031

3 0,9937 0,9371

4 0,9746 0,8693

5 0,9957 0,9646

6 0,9996 0,9287

67

Tabla 3. 11. Ecuaciones de linealización como Reacción de Primer orden

El valor de la constante de velocidad guarda relación con el reportado, para las

influorescencias del girasol de 0,000283 s-1. En cambio al compararla con el de la

manzana su valor es menor, pues es de 0,00098 y 0,00097 s-1 como lo

determinaron Minkov, Minchev y Paev (Minkov, Minchev y Paev, 1996, p. 107).

Este comportamiento se justifica en el orden, pues al ser de 1 su velocidad de

reacción depende directamente de la concentración del reactivo (protopectina en

la corteza del fruto). Es por ello de la similitud con el girasol, ya que su contenido

de pectina es cercano, como se distingue en la Tabla 3.7; lo que difiere de las

manzanas, ya que estas contienen mayor cantidad.

3.3. RESULTADOS DE LA DETERMINACIÓN DE LA CINÉTICA

DE SECADO DE LA PECTINA GEL

3.3.1. RESULTADOS DE LA OBTENCIÓN DEL LA MEJORES CONDICIONES

DEL PROCESO DE DESHIDRATACIÓN DE LA PECTINA

Número de

repetición

Linealización Reacción

Primer orden

Velocidad

de reacción

(min-1)

Velocidad

de reacción

(s-1)

1 y = 0,0122 x + 1,7969 0,0122 0,00020

2 y = 0,0289 x + 2,8555 0,0289 0,00048

3 y = 0,0329 x + 3,1461 0,0329 0,00055

4 y = 0,0312x + 3,0861 0,0312 0,00052

5 y = 0,0329 x + 3,0480 0,0329 0,00055

6 y = 0,0335 x + 3,1138 0,0335 0,00056

Velocidad de reacción promedio 0,0286 ± 0,0082 0,00048 ±

0,00014

68

Después del proceso de coagulación de la pectina, esta requiere ser sometida a

un proceso de deshidratación como se distingue en la Figura 3.8, pues se

comercializa sólido; por dicha razón fue precisa la determinación de las mejores

condiciones de secado.

La deshidratación se realizó en el secador de bandejas del Laboratorio de

Operaciones Unitarias y se trabajó a velocidades de aire de 1,4 m/s y 1,8 m/s;

valores dentro del rango de funcionamiento del equipo en mención.

La pectina es un producto termolábil, a temperaturas elevadas sufre daños en su

estructura, que al recibir calor disminuye su propiedad de gelificación (Grunauer,

2009, p. 63), por lo que se definieron los 50,0 °C como la temperatura del

tratamiento de secado.

Las condiciones a las que se experimentó dicho proceso se resumen en la Tabla

3.12.

Tabla 3. 12. Condiciones de deshidratación de la pectina gel

Los resultados de humedad en base seca de la pectina coloidal respecto al

tiempo a las diferentes condiciones se presentan en la Figura 3.14.

Al comparar el comportamiento de la deshidratación a una velocidad de aire de

entre 1,4 m/s y a 1,8 m/s, se distingue una reducción en la pendiente del perfil

generado a menor velocidad, con valores de 3,6081 y 4,3471 (kg de agua/kg de

pectina seca x h) respectivamente, correspondientes a la primera fase donde el

líquido libre se elimina y se produce una reducción considerable de la humedad

del gel, como se distingue en la Figura 3.15.

Condiciones Temperatura (°C) Velocidad de aire (m/s)

1 50,0 1,4

2 50,0 1,8

69

Figura 3. 14. Perfil de deshidratación de pectina a 50,0 °C, para las condiciones de

velocidad de aire de 1,4 y 1,8 m/s

Figura 3. 15. Perfil de deshidratación del periodo de velocidad constante, para las

condiciones de velocidad de aire de 1,4 y 1,8 m/s

0,0000

5,0000

10,0000

15,0000

20,0000

25,0000

30,0000

35,0000

0,0000 2,0000 4,0000 6,0000 8,0000 10,0000 12,0000 14,0000 16,0000

Hu

med

ad

(kg

de a

gu

a/k

g d

e p

ecti

na

seca)

Tiempo (h)

v= 1,4 m/s v=1,8 m/s

y = -3,6081x + 31,507R² = 0,9998

y = -4,3471x + 30,923R² = 0,9997

0,0000

5,0000

10,0000

15,0000

20,0000

25,0000

30,0000

35,0000

0,0000 1,0000 2,0000 3,0000 4,0000 5,0000

Hu

me

da

d

(kg

de

ag

ua/k

g d

e p

ecti

na

seca)

Tiempo (h)

v=1,4 m/s v= 1,8 m/s

13,5356

17,0746

70

En la Figura 3.14 y 3.15 se evidencia que un aumento en el flujo de aire durante el

proceso de eliminación del agua y del etanol contenido en la pectina coloidal, va

directamente relacionado con un crecimiento de la velocidad de deshidratación; y

con de ello la disminución del tiempo requerido para tal proceso, es por ello que

para un mismo tiempo de 4 h el valor de la humedad alcanzado difiere de

17,0746 y 13,5346 (kg de agua/kg de pectina seca x h), para los tratamientos de

1,4 m/s y 1,8 m/s respectivamente.

Al analizar el perfil a las condiciones de 50,0 °C y 1,4 m/s se observa que la

pectina en estado sólido alcanza el equilibrio aproximadamente a las 13,50 h que

corresponden a 830 min; mientras que para la curva generada a 50,0 °C y 1,8 m/s

el tiempo en alcanzar un peso constante es de 11,83 h que equivale a 743 min.

La diferencia de tiempo es alrededor 1,67 h que corresponde a 127 min. Un

menor tiempo de secado involucra considerablemente una reducción de costos de

operación, por tal razón este factor constituye un aspecto importante en la

selección de las mejores condiciones; sin embargo es necesario evaluar si se

produjo alteración alguna sobre una propiedad de calidad.

Para ello se analizó la característica estructural del producto como lo es el

porcentaje de metóxilos, cuyo parámetro es directamente proporcional a la

capacidad de gelificar, como lo fundamenta en la sección 1.2.4.1.Los resultados

del porcentaje de metóxilos se presentan en la Tabla 3.13.

Tabla 3. 13. Contenido de metóxilos a las condiciones de 1,4 y 1,8 m/s de aire

En base a los datos experimentales reportados en la Tabla 3.12 se determina la

influencia de la velocidad de deshidratación sobre el porcentaje de metóxilo. La

Condiciones de deshidratación Contenido de metóxilos

(%) Temperatura (°C) Velocidad de aire (m/s)

50,0 1,4 1,6946

50,0 1,8 3,8722

71

pectina deshidratada a una velocidad menor 1,4 m/s reporta una disminución en

dicha propiedad respecto a la obtenida a 1,8 m/s; cuyo resultado puede atribuirse

a la prolongación del tiempo al que es sometida la pectina coloidal a las

condiciones de secado hasta reducir su humedad, lo que afecta negativamente en

los ésteres de su cadena por la acidez del coloide.

Considerando los resultados de las Figura 3.14 y 3.15; y de la Tabla 3.13 se

definieron como condiciones óptimas de deshidratación para la pectina obtenida

del limón Tahití un flujo de aire de 1,8 m/s y una temperatura de 50,0 °C.

3.3.2. RESULTADOS DEL ANÁLISIS DEL PERFIL DE DESHIDRATACIÓN,

MODELIZACIÓN Y CINÉTICA

El análisis cinético de la deshidratación de la pectina en estado coloidal hasta

obtenerla sólida se realizó sobre el perfil generado a las mejores condiciones:

50,0 °C y 1,8 m/s; en el cual se determinó el tiempo y la velocidad de secado.

El secado se llevó a cabo en una bandeja de dimensiones 0,19 x 0,24 m, cuya

superficie expuesta fue la cara superior, con un espesor de material de

aproximadamente 1,2 cm. Los resultados periódicos de peso de pectina respecto

al tiempo registrados durante el ensayo, con sus respectivos valores de humedad

en base seca y húmeda calculados se presentan en la Tabla 3.14.

Tabla 3. 14. Datos de humedad de pectina a diferentes intervalos de tiempo, durante el

proceso de deshidratación a 50,0 °C y 1,8 m/s de aire

Tiempo

(min)

Tiempo (h) Peso de pectina

(kg)

Humedad en base

seca (kg de agua/kg

de pectina seca)

Humedad en

base húmeda

(%)

0 0,0000 0,4520 30,8086 96,8562

73 1,2167 0,3810 25,8121 96,2703

119 1,9833 0,3310 22,2935 92,7069

178 2,9637 0,2700 18,0007 94,7370

72

Tabla 3.14. Datos de humedad de pectina a diferentes intervalos de tiempo, durante el

proceso de deshidratación a 50,0 °C y 1,8 m/s de aire (continuación ….)

Una vez definidos los valores de humedad en cada intervalo se graficaron las

curvas de deshidratación de la pectina, las cuales se presentan en las Figuras

3.16 y 3.17.

Las trayectorias generadas presentan la forma típica de deshidratación de sólidos,

la Figura 3.16 muestra el comportamiento de la humedad en base húmeda

expresada como porcentaje, donde se distingue una humedad inicial elevada de

96,86 %, debido a su estado coloidal por los residuos de la precipitación previa

(retención de agua y etanol); la cual disminuye a medida que el tiempo al que es

expuesto el coágulo en el secado se incrementa. El descenso del porcentaje de

humedad se da de forma parabólica, alcanzando una humedad de equilibrio de

5,2667 %, con un peso de pectina extraída de 15,0241 g.

Tiempo

(min)

Tiempo (h) Peso de pectina

(kg)

Humedad en base

seca (Kg de agua/kg

de pectina seca)

Humedad en

base húmeda

(%)

243 4,0500 0,2030 13,2857 93,00

312 5,2000 0,1420 8,9930 89,99

359 5,9833 0,1080 6,6003 86,84

418 6,9667 0,0760 4,3483 81,30

443 7,3833 0,0640 3,5039 77,80

464 7,7333 0,0560 2,9409 74,53

493 8,2167 0,0460 2,2372 69,11

523 8,7167 0,0380 1,6742 52,61

553 9,2167 0,0310 1,1816 54,16

583 9,7167 0,0250 0,7593 43,16

613 10,2167 0,0200 0,4075 28,95

643 10,7167 0,0160 0,1260 11,19

710 11,8333 0,0150 0,0556 5,27

770 12,8233 0,0150 0,0556 5,27

788 13,1333 0,0150 0,0556 5,27

73

Figura 3. 16. Perfil de deshidratación de pectina, generado por los datos en base húmeda

La Figura 3.17 muestra el perfil de deshidratación obtenido al representar los

datos de la humedad en base seca contra el tiempo de secado de la pectina, los

cuales se tabularon en la Tabla 3.14. En la Figura 3.17 se distinguen dos etapas,

considerando como límite de división la humedad crítica.

La etapa antecrítica involucra los primeros cinco datos de humedad

correspondientes a los 262 min o 4,36 h, donde el agua contenida en el coloide se

elimina a la temperatura de bulbo húmedo del aire de 24,4 ̊C (dato medido

experimentalmente). Dicho periodo involucra la mayor reducción de la humedad

correspondiente a 18,9355 kg de agua/kg de pectina seca.

Esta etapa presenta un comportamiento lineal debido a la evaporación del líquido

superficial y libre de la pectina (velocidad constante); a lo que le prosigue un

cambio de direccionamiento, donde el punto flexión corresponde a la humedad

crítica, como se esquematiza en la Figura 3.17.

0,00

20,00

40,00

60,00

80,00

100,00

120,00

0,0000 2,0000 4,0000 6,0000 8,0000 10,0000 12,0000 14,0000

Hu

me

dad

(%

)

Tiempo (h)

74

Figura 3. 17. Etapas de la deshidratación de la pectina del limón Tahití a 50,0 °C y 1,8 m/s

de aire

Donde:

Xc: Humedad de pectina (kg de agua/kg de pectina seca)

𝜃c: Tiempo en el que se alcanza la humedad crítica (h)

El comportamiento de la etapa antecrítica puede expresarse mediante la siguiente

correlación lineal, donde el R2 es 0,9997 valor cercano a 1, lo que indica su

adecuado ajuste de linealización. La ecuación [3.2] que describe dicho

comportamiento es:

X = −4,3471 θ + 30,923 [3.2]

Donde:

X: Humedad de la pectina (kg de agua/kg de pectina seca)

𝜃: Tiempo de secado (h)

0,00

5,00

10,00

15,00

20,00

25,00

30,00

35,00

0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 14,00

Hu

med

ad

(kg

ag

ua/

kg

pecti

na s

eca)

Tiempo (h)

Humedad Crítica

Etapa Antecrítica

Etapa Postcrítica

Xc

𝜃c

75

La etapa posterior a las 4,36 h concierne la etapa postcrítica que representa una

curva polinómica hasta alcanzar el equilibrio. Para este periodo en la superficie

del gel ya se formó una costra, convirtiéndose esta en una barrera que tornó difícil

la eliminación del agua; ocasionando la disminución de la velocidad de secado.

La ecuación [3.3] expresa el comportamiento en la sección después del punto

crítico:

X = 0,2264 θ2 − 5,2364 θ + 30,069 [3.3]

Dichas linealizaciones permiten modelar las etapas de deshidratación de la

pectina, como se observa en la Figura 3.18.

Figura 3. 18. Modelización de las etapas de la deshidratación de la pectina del limón

Tahití a 50,0 °C y 1,8 m/s de aire

El tiempo en el que ocurre la eliminación del agua de manera uniforme de 4,36 h

es menor al tiempo en que la rapidez decrece de 7,19 h; esto se origina por los

parámetros de control siendo inicialmente la rapidez de evaporación del agua y

después la rapidez de difusión internamente en la pectina.

y = -4,3471x + 30,923R² = 0,9997

y = 0,2264x2 - 5,2364x + 30,069R² = 0,9966

0,00

5,00

10,00

15,00

20,00

25,00

30,00

35,00

0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 14,00

Hu

med

ad

(kg

ag

ua/

kg

pecti

na s

eca)

Tiempo (h)

76

Con el fin de divisar de mejor forma la variación de la velocidad de secado, se

determinaron sus valores como una relación diferencial entre la humedad y el

tiempo; la cual expresa analíticamente las pendientes de la curva generada en la

Figura 3.17, como se distingue en la ecuación [3.4].

𝑊 =𝑆

𝐴 ∆𝑋

∆𝜃 [3.4]

Donde:

S: Peso de pectina seca, (kg)

A: Área expuesta al secado, (m2)

∆X: Variación de humedad en base seca, (kg de agua/kg de pectina seca)

∆𝜃: Variación de tiempo, (h)

Para ello se consideró el área de la superficie superior de la bandeja con pectina

que corresponde a 0,0456 m2. En la Tabla 3.15 se exponen los valores de la

rapidez de deshidratación de la pectina respecto a la humedad media.

Tabla 3. 15. Datos de la rapidez de deshidratación respecto al tiempo, durante el proceso

de deshidratación a 50,0 °C y 1,8 m/s de aire

Tiempo (h)

X media (kg

de agua/kg de

pectina seca)

(∆x/∆𝜃)

W ( kg de

agua/m2h)

1,2167 28,3103 4,1067 1,2797

1,9833 24,0528 4,5895 1,4302

2,9637 20,1471 4,3655 1,3604

4,0500 15,6432 4,3523 1,3563

5,2000 11,1393 3,7328 1,1632

5,9833 7,7966 3,0545 0,9518

6,9667 5,4743 2,2901 0,7136

7,3833 3,9261 2,0267 0,6316

7,7333 3,2224 1,6085 0,5013

8,2167 2,5890 1,4560 0,4537

77

Tabla 3.15 Datos de la rapidez de deshidratación respecto al tiempo, durante el proceso de

deshidratación a 50,0 °C y 1,8 m/s de aire (continuación ….)

Los datos de Xmedia y W de la Tabla 3.15 se representaron en la Figura 3.19,

para definir el comportamiento de la velocidad de deshidratación de la pectina, en

la cual se visualiza un tramo recto que indica una velocidad constante durante los

primeros cuatro valores de la humedad media, con un rango estrecho de 1,2797 a

1,3563 kg de agua/ m2h; corroborando el comportamiento lineal de la Figura 3.17.

Figura 3. 19. Velocidad de deshidratación de la pectina del limón Tahití a 50,0 °C y 1,8

m/s

Tiempo (h) X media (kg

de agua/kg de

pectina seca)

(∆x/∆𝜃) W ( kg de

agua/m2h)

8,7167 1,9557 1,1260 0,3509

9,2167 1,4279 0,9852 0,3070

9,7167 0,9704 0,8445 0,2632

10,2167 0,5834 0,7037 0,2193

10,7167 0,2667 0,5630 0,1754

11,8333 0,0908 0,5630 0,0196

12,8233 0,0556 0,0000 0,0000

13,1333 0,0556 0,0000 0,0000

y = 0,0009x + 1,342R² = 1

y = 0,1041x + 0,1167R² = 0,9502

0,0000

0,2000

0,4000

0,6000

0,8000

1,0000

1,2000

1,4000

1,6000

0,0000 5,0000 10,0000 15,0000 20,0000 25,0000 30,0000 35,0000

W(k

g/m

^2h

)

Xmedia (kg de agua/ kg de pectina seca)

Punto críticoVelocidad constante

Velocidad decreciente

78

De igual manera, en la Figura 3.19 la expresión de la variación de la velocidad

puede ser expresada mediante ajustes lineales, para lo cual se definieron las

ecuaciones de las rectas generadas en las dos etapas definidas en la Figura 3.17.

Etapa antecrítica: 𝑊 = 0,001 𝑋 + 1,342 [3.5]

Etapa postcrítica: 𝑊 = 0,1041 𝑋 + 0,1167 [3.6]

Mediante la intersección de las rectas se determinaron las coordenadas de (Xc;

Wa) Anexo VIII, las cuales corresponden a una humedad crítica de 11,8731 kg de

agua/ kg de pectina seca y un velocidad en la etapa antecrítica de 1,3527 kg de

agua/m2 h.

El tiempo de secado depende de la variación de la humedad con la velocidad y al

considerar las ecuaciones [3.5] y [3.6], se determinó que se requirió de 11,83 h

para alcanzar una humedad 0,0556 kg agua/ kg de pectina seca como humedad

de equilibrio.

En la Tabla 3.16 se resumen los parámetros cinéticos obtenidos del análisis de la

deshidratación de la pectina del limón Tahití a las condiciones de 50,0 °C y 1,8

m/s de flujo de aire.

Tabla 3. 16. Parámetros del proceso de deshidratación de la pectina a 50,0 °C y 1,8 m/s de

aire

Parámetros Valor

Tiempo de secado hasta el

equilibrio (h)

11,83

Humedad de equilibrio

(kg de agua/kg de pectina seca )

0,0556

Humedad crítica

(kg de agua/kg de pectina seca )

11,8731

Tiempo crítico (h) 4,36

Velocidad de secado constante

(kg de agua/m2h)

1,3527

79

3.4. RESULTADOS DE LA CARACTERIZACIÓN DE LA PECTINA

OBTENIDA DE LA CORTEZA DEL LIMÓN

En la Figura 3.20 se muestra una imagen del producto obtenido bajo la

experimentación de las mejores condiciones descritas en la Tabla 3.4. El producto

presenta un aspecto de polvo fino con un tamaño de partícula de 250 um malla

#60, su color es amarillo claro con ligera tonalidad blanca de modo que cumple

con lo señalado por la FAO en la norma INS 40: Pectinas (FAO, 2009, p. 1). La

tonalidad clara que posee la pectina del limón Tahití es preferida por su mínimo

efecto sobre el aspecto final del alimento al que se le añade.

Figura 3. 20. Aspecto físico del producto del limón de la variedad Tahití

La evaluación de características del producto se definieron mediante las normas

AOAC y bajo el método especifico de la determinación de las propiedades

estructurales como lo es la valoración ácido-base de Owens señalado en los

Anexos IX y X.

Sus resultados promedios y su desviación estándar se presentan en la Tabla 3.17

y Figura 3.21, sus cálculos se encuentran desarrollados en el Anexo XI.

80

Tabla 3. 17. Características del producto final del limón Tahití (Citrus latifolia Tan.)

La norma INS 40 manifiesta que la humedad que deben presentar las pectinas

debe ser menor a 12%, con lo cual concuerda el producto obtenido ya que su

valor es menor 5,86 ± 0,44. En relación con el valor reportado por productos de

otras fuentes también es menor, es así de la diferencia con respecto al obtenido

del limón Eureka de 11,12 % y de la cocona de 10,92% (Muñoz, 2010, p. 50). El

valor bajo de dicho parámetro evita que la pectina se convierta en un medio de

proliferación de microorganismos, pues la carencia de agua inhibe su desarrollo;

asegurando su inocuidad alimenticia. A la vez que una humedad baja facilita la

trituración del producto después del proceso de deshidratación.

El segundo parámetro, cenizas, sobrepasa ligeramente el mencionado por la

norma ˂ 1 %, atribuido probablemente al método de precipitación en alcohol que

no actuó de forma completamente eficaz debido a la mala solubilidad de cenizas o

sustancias inorgánicas que fueron captadas en el coágulo, dando lugar a un valor

superior de 1,21% ± 0,15. En comparación con otras fuentes presenta similitud en

su exceso, de acuerdo a la pectina del maracuyá que manifiesta un 1,4 % (Cuesta

y Muñoz, 2010, p. 95; Kumar, Nayagi, Punichelvana y Afandi, 2013, p. 8).

En la Tabla 3.16 se observa un valor elevado de los gramos-equivalentes de

2.456,4505 ± 339,4869 respecto al producto reportado de la cocona y los limones

Eureka, siendo estos de 1 643,17 g/eq y 1 130 g/eq respectivamente; sin embargo

respecto la pectina del maracuyá como materia prima, su valor es cercano de

2.370 g/eq (Cuesta y Muñoz, 2010, p. 95; Muñoz, 2010, p. 50). Dicho parámetro

indica una elevada concentración de fragmentos piranosos de ácido galacturónico

en la estructura de la pectina extraída.

Parámetros Valor

Humedad (%) 5,86 ± 0,44

Cenizas insolubles en ácido (%) 1,21 ± 0,15

Peso Equivalente (g/ eq) 2 456,4505 ± 339,4869

81

Figura 3. 21. Valores medios de las propiedades estructurales de la pectina del limón

Tahití (Citrus latifolia Tan.)

La agrupación de los esteres metílicos presentes en el homogalacturonano de la

pectina del limón Tahití alcanza un porcentaje de 3,55 ± 0,83 %, mientras que la

presencia de los elementos individuales de ácido galacturónico corresponden a

27,49 ± 5,45 %, y mediante su relación, el grado de esterificación promedio es de

72,85 ± 3,20 %.

Según dichos parámetros el producto extraído del limón Tahití se categoriza como

de elevado ET, ya que su proporción sobrepasa al 50 % como se fundamenta en

la sección 1.2.3.3.; de esta manera se le atribuye un tiempo corto para la

formación de geles de entre 20 a 70 s, definidos en la Tabla 1.8 (Edwards, 2007,

p. 126; Imeson, 2010, p. 250). Además se corrobora lo mencionado por Sánchez

et al. (2011), que indica que la extracción en medios ácidos genera pectinas con

alto ET (p. 79).

Respecto a la pectina del limón Eureka y del maracuyá su ET es menor; ya que,

estas presentan un porcentaje de 76,50 % y 90,90 % respectivamente; mientras

que en relación a la cocona su valor es mayor, ya que esta reporta un valor de

65,98 %. (Muñoz, 2010, p. 50; Cuesta y Muñoz, 2010, p. 95).

3,55 %

27,49 %

72,85 %

0,00

10,00

20,00

30,00

40,00

50,00

60,00

70,00

80,00

Metóxilos Ácido Galacturónico Esterificación

Porc

enta

je (

%)

82

En base a dicho resultado la pectina obtenida puede distribuirse como un aditivo

de rápida gelificación, al igual que la pectina 105 de Cimpa S.A.S. en cuya ficha

comercial reportan un ET entre 62-73%; con humedad menor al 12%, tamaño de

partícula de 250 um, de coloración crema y sin presencia de olor ni sabor (Cimpa,

2013, p. 1).

Sin embargo la presencia de los fragmentos de ácido galacturónico menor al 65 %

(Norma ISN. 40), indica que la pectina no presenta una pureza adecuada, lo cual

se atribuye a la presencia de otros azúcares que intervinieron durante el

precipitado de la misma o a la larga extensión del ramal ramnogalacturonano

(Kumar et al., 2013, p. 8).

3.5. RESULTADOS DEL DISEÑO DEL REACTOR PARA LA

HIDRÓLISIS Y DEL SECADOR DE LA PECTINA A ESCALA

PILOTO.

Para el diseño de los equipos a escala piloto se determinó inicialmente la

producción diaria, la cual se estableció de acuerdo a las necesidades del país de

pectina; es decir, a partir de los datos estadísticos de importaciones registrados

por el Banco Central del Ecuador en los últimos años, lo cual se expone en la

Tabla 3.18.

Tabla 3. 18. Importaciones anuales, mensuales y diarias de pectina

(Banco Central del Ecuador, 2014)

Considerando el concepto de escala piloto como: modelo de una planta industrial

a iguales condiciones, para análisis e investigación operativo, con requerimiento

Importaciones Valor

Anual (t) 48,55

Mensual (t) 4,05

Diaria (kg) 202,27

83

de menores costos económicos (Anaya y Pedroza, 2008, p. 33); se consideró el 5

% de las importaciones diarias, lo que equivale aproximadamente a 10 kg de

pectina sólida.

3.5.1. RESULTADOS DEL DISEÑO DEL REACTOR PARA LA HIDRÓLISIS A

ESCALA PILOTO

El diseño del reactor se realizó considerando las mejores condiciones de

extracción obtenidas según datos experimentales y expuestas en las Tabla 3.4.

El tipo de reactor seleccionado es un batch o discontinuo; ya que, la corteza y el

medio acidulado son cargados en el reactor y requieren 80 min de contacto para

solubilizar el producto; una vez finalizado dicho periodo, se descarga el contenido;

no existen flujos por lo que se consideró dicho clase de reactor para el diseño.

3.5.1.1. Cuerpo, tapa y fondo

El volumen de carga se estimó mediante el balance de masa en el reactor

expresado en la ecuación [3.7], que involucra la constante de reacción

previamente determinada de 0,0286 min-1. Se consideró una conversión del 90%.

−𝑟𝑃𝑉 = 𝑁𝑃𝑜

𝑑 𝑋𝑃

𝑑𝑡 [3.7]

𝑉1 =𝑁𝑃𝑜

𝑘 𝑡 𝐶𝑃𝑜𝑥 ln (

1

1 − 𝑋𝑃) = 1,40 𝑚3 [3.8]

Aplicando el rendimiento de la extracción y la mejor relación corteza/ medio, el

volumen de carga corresponde a:

𝑚𝑐𝑜𝑟𝑡𝑒𝑧𝑎 𝑓𝑟𝑒𝑠𝑐𝑎 = 𝑁𝑃𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑥100

0,2 𝑥 𝜂= 345, 05 𝑘𝑔 [3.9]

84

𝑉𝑠 = 3 𝑥 𝑚𝑐𝑜𝑟𝑡𝑒𝑧𝑎 𝑓𝑟𝑒𝑠𝑐𝑎 = 1 035,15 𝐿 [3.10]

𝑉2 = 𝑚𝑐𝑜𝑟𝑡𝑒𝑧𝑎 𝑓𝑟𝑒𝑠𝑐𝑎

𝜌𝑐𝑜𝑟𝑡𝑒𝑧𝑎 + 𝑉𝑠 = 1,44 𝑚3 [3.11]

Los valores de los volúmenes son muy similares, sin embargo para el diseño se

consideró el volumen 2 que involucra resultados evaluados experimentalmente.

En base a ello se estableció la operación de dos reactores en paralelo a fin de

evitar un equipo de gran tamaño, por lo que se definió la carga por reactor de 0,72

m3.

En la Tabla 3.19 se detallan los componentes de la alimentación por reactor.

Tabla 3. 19. Componentes de la carga de cada reactor batch

El volumen nominal debe presentar cierta holgura del ocupado por el de carga o

alimentación; según la mención en la norma API 2350: Protección contra

sobrellenado para tanques (2005), se propone un 20 % (p. 18), por lo que se

asumió dicho valor.

𝑉𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙 = 1,2 𝑥 𝑉𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 = 0,87 𝑚3 [3.12]

El volumen nominal involucra el volumen del cilindro y fondo del reactor; en primer

lugar se consideró una relación 1,5 entre las dimensiones y se definió un diámetro

de 0,84 m; 33,07 in. Dicho valor se aproximó a las dimensiones estándares de

cabezas y casco recopiladas por Megyesy (2008) y se ajustó a un diámetro de 34

in, cuyo volumen de fondo es de 0,05 m3.

Componente Valor

Corteza fresca (kg) 172,53

Ácido clorhídrico (L) 4,14

Agua (L) 513,44

85

Se recalculó la altura y se estableció una relación de 1,6; adecuada según las

relaciones típicas para tanques y reactores expuestas por Ahmed y Rahman

(2012), que oscila entre 1,0 y 2,0 (p. 850). En el anexo AXII se presenta la

descripción detallada del diseño del reactor y accesorios.

En la Tabla 3.20 se tabularon las dimensiones del reactor para la extracción de

pectina.

Tabla 3. 20. Dimensiones del reactor batch para la extracción de pectina

La tapa y el fondo del reactor se diseñaron considerando la presión de vapor y la

presión hidrostática a soportar por las paredes del equipo. Se seleccionó de tipo

torriesférico por características de: menor costo, presión máxima de trabajo de 15

bar y por ser la adecuada para reactores con un radio entre 15 a 300 cm (Sinnott,

2005, p. 817; Bueno, 2014, p. 73). Además que es imprescindible que el fondo del

reactor presente una forma curva a fin de evitar aristas sin tráfico de flujo donde

tiende a acumularse el material.

El espesor de la base y tapa calculado corresponde aproximadamente 3 mm, se

consideró un tiempo de vida útil por corrosión de 10 años, con lo que se definió un

espesor del equipo de 18 mm. Sin embargo de acuerdo a las especificaciones

comerciales de tapas estándar de Steel Company (Megyesy, 2008, pp. 324-326),

se seleccionó un espesor de ¾ in , que equivale a 19,05 mm.

La medida de 19,05 mm se consideró como espesor nominal de todo el equipo;

en la Tabla 3.21 se expone el valor del espesor calculado, por corrosión y nominal

del reactor batch.

Parámetro Valor

Altura reactor (m) 1,41

Diámetro interno del reactor (m) 0,86

Altura carga (m) 1,15

86

Tabla 3. 21. Espesor calculado, por corrosión y nominal del reactor

Mediante el diámetro del reactor y el espesor del mismo se definieron las

características dimensionales de la tapa y el fondo, las cuales se presentan en la

Tabla 3.22.

Tabla 3. 22. Dimensiones de la tapa y fondo del reactor

El reactor está destinado a contener una solución de ácido clorhídrico, sin

embargo su concentración es pequeña, es decir la solución es muy diluida, por tal

razón se seleccionó como adecuado el acero inoxidable austenítico por su

resistencia a ácidos como el clorhídrico y sulfúrico. De forma específica se

seleccionó el acero inoxidable 904L con elevado índice de resistencia a la

corrosión de 35 (IMOA, 2012, p. 13-14); a la vez que, se establece adecuado del

tipo 316 con un revestimiento interior de fibra de vidrio.

3.5.1.2. Sistema de agitación y calentamiento

El proceso de extracción requiere agitación, por tal razón para cumplir con dicha

operación se seleccionó un impulsor que proporcione un movimiento radial.

Parámetro Valor

Espesor calculado (mm) 3,00

Espesor por corrosión (mm) 18,00

Velocidad de corrosión

(mm/año)

1,50

Espesor nominal (mm) 19,05

Parámetro Valor

Diámetro (cm) 86,36

Radio de curvatura (cm) 5,72

Profundidad (cm) 15,40

87

En la Tabla 3.23 se especifican las características y dimensiones del agitador

diseñado.

Tabla 3. 23. Características y dimensiones del agitador

Los resultados presentados en la Tabla 3.23 dependen directamente del diámetro

del reactor y la altura de llenado, pues su cálculo se fundamentó en razones

estándares definidas por McCabe et al. (2007). El movimiento circulatorio creado

en el interior del reactor y su localización a un nivel de 38,33 cm de la base del

cilindro, permiten mayor contacto de la corteza con el medio ácido, beneficiando

la extracción.

La velocidad de giro en el reactor es de 250 rpm, que arroja un número de

Reynolds de 3 x 103, lo cual indica un flujo ligeramente turbulento; beneficioso, ya

que si cayera en un estado de turbulencia considerable la corteza se desintegraría

alterando el resultado final del producto. El número de potencia correspondiente

es de 5,5 y mediante la expresión [3.13] se precisó 1 HP para que el impulsor

gire a la velocidad indicada.

𝑃 = 𝑁𝑝 𝑛3𝐷𝑎5𝜌𝑚 = 1,00 HP [3.13]

Sin embargo para su diseño se recomienda u a potencia mayor en un 15% (De la

Morena, 2013, p. 62) por lo que la potencia necesaria aproximadamente equivale

a 1,20 HP.

Parámetro Valor

Tipo Turbina de disco

Número de palas 6

Diámetro (cm) 28,67

Ubicación respecto al cilindro (cm) 38,33

Diámetro del disco (cm) 25,55

Longitud de la pala (cm) 9,58

Altura de la pala (cm) 7,67

88

El requerimiento energético para elevar la temperatura de la solución ácida

equivale a 246 765,88 kJ, valor alto debido a que la variación de temperatura a la

que se expone la alimentación también lo es (57 °C), en base a ello se determinó

la utilización de una chaqueta de calentamiento.

La chaqueta es el sistema más utilizado para proporcionar energía calorífica a

diversos procesos, pues el calor latente entregado por el vapor es considerable

(Hernández, Montiel, Reyes y Zaragoza, 2013, p.88). Se descartó la utilización de

resistencias sumergibles o serpentines internos debido al tratamiento con solución

ácida, que provocaría su corrosión.

Sinnott (2005), menciona una separación entre camisa y reactor de 50 mm para

equipos de pequeña y mediana capacidad (p. 775), a partir de dicha

consideración se determinó el diámetro de la chaqueta, el cual se observa en la

Tabla 3.24.

Tabla 3. 24. Dimensiones de la chaqueta de calentamiento

Por el anular generado entre el reactor y la chaqueta se definió como necesario

vapor saturado a 150 psi y 181,62 °C; cuyo fluido transferirá una energía de

21009,2 kJ/ kg para incrementar la temperatura durante el proceso de extracción.

En la Figura 3.22 se presenta el diseño final del reactor para la extracción de la

pectina del limón Tahití, incluidos sus accesorios: agitador y chaqueta.

Parámetro Valor

Ancho chaqueta (m) 0,05

Diámetro chaqueta (m) 1,00

89

Figura 3. 22. Diseño del reactor y agitador para la hidrólisis de la pectina a escala piloto

90

3.5.2. RESULTADOS DEL DISEÑO DEL SECADOR A ESCALA PILOTO

3.5.2.1. Armario, bandejas y cámara de secado

Considerando las mejores condiciones de secado evaluadas experimentalmente

en la sección 3.3.1, así como la naturaleza del producto se determinó la utilización

de un secador batch para el tratamiento de la pectina; lo que obedece a

características de producción menores a 150 kg/h, tiempo extenso de reducción

del contenido de agua y naturaleza de gel o pasta de la alimentación (McCabe et

al., 2007, pp. 853 -869).

Se diseñó un equipo de forma rectangular, cuyas dimensiones de la cámara de

secado corresponden las del carro móvil portador de bandejas con cierto espacio

libre, de manera que al ingresar este al secador calce correctamente. Para el

diseño del mismo y mediante la aplicación de la norma INS 40: Pectinas se

consideró una humedad final del producto del 10,00 %, a partir de ello se definió

la masa de alimentación de la pectina en estado coloidal, la cantidad de agua a

eliminar y el tiempo de secado hasta alcanzar dicha humedad, los cuales se

presentan en la Tabla 3.25.

Tabla 3. 25. Alimentación del gel, agua a eliminar y tiempo de secado de la pectina

En la Tabla 3.25 se observa una amplia diferencia entre la masa de alimentación

y la masa del producto final, lo cual se debe al elevado contenido de humedad; es

así que para producir 10,00 kg; el secador debe disponer de un área para

almacenar aproximadamente 30 veces el valor del producto. El área de secado se

definió mediante expresión del tiempo que involucra los periodos ante y postcrítico

Parámetro Valor

Pectina alimentación (kg) 286,28

Agua a eliminar (kg) 276,28

Pectina producto (kg) 10,00

Tiempo de secado (h) 11,41

91

como se señala en la ecuación [3.14], para ello se consideró la modelización de la

Figura 3.19.

𝜃 =𝑆

𝐴 [

𝑋𝑜 − 𝑋𝑐

𝑊𝑐+ ∫

𝑑𝑋

0,1041 𝑋 + 0,1167

𝑋𝑐

𝑋𝑓

] [3.14]

Para su diseño se estableció un factor de 10 % sobre el requerimiento real

(Sinnott, 2005, p. 13). En la Tabla 3.26 se presenta el área real y de diseño del

equipo deshidratador.

Tabla 3. 26. Área de diseño del secador

Tomando en cuenta el elevado valor de superficie de secado se definieron dos

bastidores. Se determinó un área por bandeja de 0,49 m2 que corresponde a la

sección superior expuesta de dimensiones de 75 x 65 cm, valores dentro de los

recomendados por McCabe et al. (2007). El número de bandejas se definió

mediante la relación [3.15].

𝑁 𝑏𝑎𝑛𝑑𝑒𝑗𝑎𝑠 = Á𝑟𝑒𝑎 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑒ñ𝑜

Á𝑟𝑒𝑎 𝑏𝑎𝑛𝑑𝑒𝑗𝑎 [3.15]

𝑁 𝑏𝑎𝑛𝑑𝑒𝑗𝑎𝑠 = 65,19 ≈ 66 𝑏𝑎𝑛𝑑𝑒𝑗𝑎𝑠

La distribución de bandejas por bastidor vertical es de 33, lo cual concuerda con

lo señalado por McCabe et al. (2007), quien define como máximo 40 por sección

(p.854).

En la Tabla 3.27 se resumen las características individuales de las bandejas.

Parámetro Valor

Área real (m2) 28,89

Área de diseño (m2) 31,78

92

Tabla 3. 27. Características y dimensiones de las bandejas

Se seleccionó como material acero inoxidable 316, debido a sus buenas

características de resistencia ante componentes como agua, alcohol etílico y

pectina; además de su favorable trabajo a temperaturas menores a los 800 °C. El

coloide en la bandeja alcanza un espesor 1,2 cm; por lo que se definió una altura

de 2,0 cm para evitar derrames; y un espacio libre entre bandejas de 4 cm.

Para el esqueleto del bastidor se consideraron perfiles cuadrados de 20 y 50 mm

de ancho, 6 de posición vertical y 4 horizontal, formándose un cubo. Cada 6 cm

en los perfiles verticales se establecieron pestañas o ángulos para soporte de las

bandejas, siendo estos de 30 mm de ancho. Mediante la densidad el acero de

7800 kg/m3 (Megyesy, 2008, p. 360) se definió el peso del armario y bandejas.

𝑃𝑒𝑠𝑡𝑟𝑢𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 + 𝑃𝑏𝑎𝑛𝑑𝑒𝑗𝑎𝑠 = 293,29 𝑘𝑔 [3.16]

Los bastidores son estructuras móviles por lo que se definió la implantación

ruedas giratorias que soporten el peso total de armario, incluido el material a

deshidratar.

𝑃𝑐𝑎𝑟𝑟𝑜 = 𝑃𝑔𝑒𝑙 + 𝑃𝑒𝑠𝑡𝑟𝑢𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 + 𝑃𝑏𝑎𝑛𝑑𝑒𝑗𝑎𝑠 = 579,57 𝑘𝑔 [3.17]

M&S Equipamientos comercializa ruedas con una capacidad de carga de 160 kg,

en base a ello se definió la implantación de cuatro ruedas, las mismas que se

ubicarán en los vértices de la estructura metálica permitiendo su desplazamiento.

Parámetro Valor

Material Acero inoxidable 316

Número 33

Longitud (cm) 75

Ancho (cm) 65

Alto (cm) 2

93

Su temperatura máxima de trabajo es de 80 °C, adecuada ya que se trabaja a una

temperatura menor a esta.

Considerando la altura total de la rueda 12,80 cm, dimensiones de bandeja y

soportes metálicos se definieron la altura, ancho y profundidad del armario; así

como de la cámara, con espacio adicional de 15 cm, como se distingue en la

Tabla 3.28. En el Anexo XIII se detalla el diseño del secador.

Tabla 3. 28. Dimensiones de las carro y cámara de secado

En la Figura 3.25 se presenta la vista frontal y lateral del armario, con los dos

bastidores.

Para mantener internamente la temperatura de 50 °C, se definió la utilización de

un aislante térmico. El gradiente de temperatura entre el ambiente y el interior no

es alto, pero el elevado costo de la utilización de energía eléctrica en un tiempo

extenso de 11,41 h de operación, obliga la implantación de lana de vidrio en las

paredes laterales y cubierta de la cámara interna o cámara de secado.

El espesor del aislante 3,81 cm (1,5 in) se estimó mediante la ecuación [3.18]

obtenida por transferencia de calor, como se describe en el Anexo XIII.

𝑡𝑎𝑖𝑠𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 = 𝑘 𝑅𝑠 (𝑇𝑜𝑝−𝑇𝑠

𝑇𝑠−𝑇𝑎) = 3,81 𝑐𝑚 [3.18]

La empresa FIBER GLASS proveedora de lana de vidrio, facilitó su programa

ECOWIN GREEN, el cual al introducir las variables señaladas en la Figura 3.23,

se obtiene el espesor adecuado del aislante.

Parámetro Altura Ancho Profundidad

Dimensiones carro (m) 2,15 1,59 0,69

Dimensiones cámara (m) 2,30 1,75 0,85

94

Figura 3. 23. Parámetros para la estimación del espesor de lana de vidrio en el secador

requeridos por el programa ECOWIN GREEN

Figura 3. 24. Resultados del programa ECOWIN GREEN

En la Figura 3.24 se estableció como resultado un espesor 3,81 cm (1,5 in) de

lana de vidrio; lo que corrobora el valor obtenido mediante la ecuación [3.18], el

cual permite una eficiencia energética considerable del 92,72 %. La aplicación del

espesor mencionado en las paredes del deshidratador es imperioso a fin de

mantener la temperatura de trabajo y minimizar las pérdidas energéticas al

ambiente, ya que sin dicho material se perderían alrededor de 340,73 W/m

95

Figura 3. 25. Diseño del carro móvil portador de bandejas para la pectina gel

96

3.5.2.2. Sistema de ventilación

Con el fin de mantener el movimiento del aire para la deshidratación se

determinaron tres parámetros primordiales para la selección del ventilador, entre

ellos: flujo volumétrico del aire, presión estática y nivel sonoro.

La caída en el contenido de humedad de la pectina se relaciona al incremento de

la humedad del aire en el deshidratador, desde las condiciones iniciales a

aquellas de descarga, como se describe en la ecuación [3.19].

𝐺𝑎 (𝑌𝑠 − 𝑌𝑒) = 𝑃𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎(𝑋𝑜 − 𝑋𝑓) [3.19]

Es por ello que experimentalmente se registraron las temperaturas de bulbo

húmedo y seco a la entrada y salida del dámper del equipo, que permitieron

definir las propiedades del aire, las cuales se exponen en la Tabla 3.29. Dichos

parámetros definidos se evaluaron a nivel de Quito de 2 800 msnm y 0,72 atm, su

cálculo detallado se encuentra en el Anexo XIII.

Tabla 3. 29. Condiciones térmicas de entrada y salida del aire

Temperatura Entrada Salida

Temperatura de

bulbo seco

68 °F / 20,0 °C 118 °F / 47,8 °C

Temperatura de

bulbo húmedo

60 °F / 15,6 °C 76 °F / 24,4 °C

Humedad Absoluta

(kg de agua/ kg de

aire seco)

0,0136

0,0176

Volumen especifico

(m3/kg)

1,18 1,31

Densidad (kg/m3) 0,85 0,76

Remplazando los valores de la humedad absoluta del aire y las condiciones de

humedad del coágulo de 30,8086 a 0,1111 kg agua/kg de pectina seca en la

ecuación [3.19], se definió el flujo de aire necesario para su deshidratación; y

97

mediante un factor de sobredimensionamiento del 20 % se consideró el flujo de

diseño.

𝐺𝑎 =𝑃𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎(𝑋𝑜 − 𝑋𝑓)

(𝑌𝑠 − 𝑌𝑒)= 7 143,02

𝑚3

ℎ

𝐺𝑎 = 1,2 𝑥 7143,02 𝑚3

ℎ

𝐺𝑎𝑑𝑖𝑠𝑒ñ𝑜 = = 8 571,62 𝑚3

ℎ

El elevado valor del flujo volumétrico se fundamenta en la naturaleza de la

pectina, con aspecto coloidal o gel, que contiene 96,8562 % de humedad, es decir

únicamente el 3,1438 % del material es pectina pura, es así que para retirar toda

el agua o etanol contenido requiere una cantidad de aire realmente significante.

Según Greenheck (2010), para la ventilación en equipos o sistemas sin ductos, la

presión estática de diseño oscila de 0,05 a 0,20 inca (p. 17), se consideró el valor

del límite superior ya en el secador el aire es succionado directamente no

atraviesa por ductos circulares ni rectangulares. Además se determinaron las

perdidas friccionales en la cámara de secado de 2,3 mmca.

𝑃𝑠 = 0,20 𝑖𝑛 𝑐𝑎 = 5,08 𝑚𝑚𝑐𝑎

𝛥𝑃𝑝é𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎𝑠 = 2,30 𝑚𝑚𝑐𝑎

Con el fin de mantener el movimiento del aire se seleccionó un ventilador tipo

axial helicoidal, el cual se definió por sus particularidades de caudal de trabajo

elevado, presiones menores, bajo coste, corta dimensión longitudinal y de uso

extendido para ventilación directa y forzada (Rayaprolu, 2012, p. 28).

98

En las Tablas 3.30 y 3.31 se muestran las características de operación del

ventilador OTAM y sus dimensiones, el cual fue seleccionado según los

parámetros de diseño anteriormente definidos.

Tabla 3. 30. Parámetros del ventilador para el secado de pectina gel.

Parámetro Valor

Modelo OTAM 710

Caudal volumétrico (m3/h) 8 916

Presión estática (mmca) 11

Velocidad de rotación (rpm) 850

Nivel de ruido (dBA) 65

Potencia (HP) 1

(OTAM, 2011, p. 7)

Tabla 3. 31. Dimensiones del ventilador para el secado de pectina gel.

Parámetro Valor

Peso (kg) 52

Diámetro de los álabes (m) 0,712

Ancho incluido motor (m) 0,491

Altura total (m) 1,000

(OTAM, 2011, p. 10)

Según los datos de la Tabla 3.30 el movimiento de los álabes genera un nivel

sonoro de 65 dBA, el cual se encuentra dentro del rango permitido para zonas

industriales, como lo señala el Anexo 5 del TULAS, que especifica un máximo

de 70 dBA (Registro oficial de normas técnicas ambientales N°41, 2007, p. 39)

La posición del ventilador se definió en la parte posterior de la cámara de secado,

para impulsar el aire en dicha sección.

99

3.5.2.3. Sistema de calentamiento

Además de la cámara de secado se estableció en el equipo una cámara externa,

en la que se ubica el ventilador y el sistema de calentamiento que permita elevar

la temperatura del aire en su recorrido.

La cantidad de calor necesario en el proceso de secado se estimó mediante la

ecuación [3.20] (Ahmed y Rahman, 2012, p. 518), que expresa el fenómeno

gobernador como lo es la convección, transfiriendo el calor del gas al cuerpo

húmedo, especialmente durante la fase inicial cuando no existe resistencia a

liberar el agua y etanol atrapado en el gel. El área de secado constituye el área de

diseño señalada en la Tabla 3.26.

𝑄 = ℎ 𝐴𝑑𝑖𝑠𝑒ñ𝑜 (𝑇 − 𝑇𝑓) [3.20]

La dirección del flujo del aire es paralela al alimento, tomando en cuenta dicho

aspecto se definió el coeficiente de transferencia expresado en la ecuación [3.21].

ℎ = 0,0175 𝐺0,8 = 15,57𝑘𝑐𝑎𝑙

𝑚2ℎ °𝐶 [3.21]

Aplicando la ecuación [3.20], en un intervalo entre la temperatura de trabajo y la

de bulbo húmedo del aire, se definió la cantidad de calor.

𝑄 = 13,46 𝑘𝑊

Es imperioso considerar la cantidad de calor requerido por el gel para incrementar

su temperatura.

𝑄𝑔𝑒𝑙 = 𝑚𝑔𝑒𝑙 𝑥 𝐶𝑝𝑔𝑒𝑙 𝑥 ∆𝑇 = 1,02 𝑘𝑊 [3.22]

𝑄𝑟𝑒𝑠𝑖𝑠𝑡𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎𝑠 = 1,10 𝑥 (𝑄 + 𝑄𝑔𝑒𝑙) = 15,93 𝑘𝑊

100

El medio calefactor constituyen las resistencias eléctricas, para lo cual se añadió

un 10 % al calor total a causa de posibles pérdidas. Para este deshidratador se

definió utilizar resistencias tipo aletas, las cuales por su configuración (mayor

superficie conectiva) permiten disipar rápidamente la energía térmica generada.

Las características de las aletas seleccionadas se presentan en la Tabla 3.32. La

potencia por resistencia generada es de 3 500 W, por lo que se estimó según el

requerimiento energético 5 unidades, cuya longitud es adecuada considerando

que se ubicaran en la parte posterior baja de la cámara de secado.

Tabla 3. 32. Características de las resistencias con aletas

Parámetro Valor

Material Acero inoxidable 304

Potencia (W) 3 500

Longitud (m) 1,055

Ancho (m) 0,040

(RCI, 2015, p. 1)

En la Figura 3.26 se observa el diseño del deshidratador, incluidas su sección

interna y sus accesorios.

101

Figura 3. 26. Diseño del secador de la pectina gel a escala piloto

102

3.5.3. RESULTADOS DE COSTOS DE MATERIA PRIMA, INSUMOS Y DE

PRODUCCIÓN DE PECTINA

En la Figura 3.27 se esquematiza el Diagrama PFD del tratamiento de las

cortezas del limón Tahití (Citrus latifolia Tan.) para la extracción de la pectina, en

el cual se sintetiza el balance de masa y energía realizado bajo las mejores

condiciones experimentales de la Tabla 3.4, a fin de generar diariamente 10 kg o

2 400 kg al año.

En el proceso sólido-líquido de la Figura 3.31 se establecieron tres áreas como se

describen en la Tabla 3.33, las cuales se enumeran de acuerdo al orden de

interferencia; cada sección está conformada por uno o más equipos que cumplen

una función determinada.

Tabla 3. 33. Áreas del diagrama PFD.

Área Descripción

100 Tratamiento del albedo y flavedo

200 Extracción ácida

300 Tratamiento de la pectina

En la estimación de los costos de producción se consideraron aquellos recursos

que intervienen directamente con la fabricación del aditivo, como lo son: limones e

insumos, servicios y fuerza laboral. En la Tabla 3.34 se tabulan los valores de los

cítricos e insumo requeridos.

Tabla 3. 34. Detalle de los costos de los cítricos e insumos

Parámetro Consumo diario Costo unitario Consumo anual Costo anual ($)

Limones 991,64 kg 0,66 $/kg * 237 993,60 kg 157 075,77

Agua 1,72 m3 0,72 $/m3 412,80 m3 297,22

HCl 37% 8,28 L 1,36 $/L ** 1 987,20 L 2 702,59

Etanol 96 % 626,48 L 2,00 $/L ** 150 355,20 L 300 710,40

TOTAL 460 785,98

*Referencia: Asociación Quinlata, Patate **Referencia: Casa de los Químicos S.A., Ecuador

103

Figura 3. 27. Diagrama de flujo del proceso de obtención de pectina del limón Tahití (Citrus latifolia Tan.) a escala piloto

Limones

CR-101

LV-102

PC-103

RE-201

LV-102

TP-302

F-301

F-303

SB-304

MC-305

Agua

Agua

residual

Limones

de desecho

HCl

Corteza

AguaPectina

150

75

18

50

25

91

1

3 6

4

5

Agua 12Agua

residual

13

Vapor 9

2

Pulpa

y semllas

7

8

11

Agua10

RE-202

Agua

HCl

Vapor

75

14

15 15

17

Agua 16

150

Vapor 18

19

20

21

22

Etanol 96 % 23

2426

Etanol y agua

25

2829

Etanol y agua

27

Agua 30

ME-104

104

Analizando los valores de la Tabla 3.34 se distingue que los rubros que mayor

relevancia económica presentan corresponden al etanol, lo cual es justificable

considerando, que durante el proceso de coagulación se adiciona el 60 % del

volumen del extracto, este rubro podría optimizarse con la recuperación y

reutilización del alcohol. Además el valor de la materia prima es alta, ya que, la

corteza como única parte útil para la extracción corresponde el 35,43 % del

cuerpo entero del fruto, demandando un número aproximado de 14 224 limones.

De la Figura 3.27 también se obtuvo la cantidad de agua como servicio industrial y

la cantidad de vapor con el que se determinó el requerimiento de diésel; el

consumo eléctrico se definió de la operación de los equipos; cuyo detalle se

expone en el Anexo XIV.

En la Tabla 3.35 se presenta el detalle de costos por servicios industriales.

Tabla 3. 35. Detalle de los costos de servicios industriales

Parámetro Consumo diario Costo unitario Consumo anual Costo anual($)

Agua 2,89 m3 0,72 $/m3 652,80 m3 499,39

Combustible 17,47 L 0,31 $/L 3 472,80 L 1 076,57

Energía

eléctrica

204,56 kWh 0,12 $/kWh 49 094,40 kWh 5 891,33

TOTAL 7 467,29

En la Tabla 3.35 es notorio que la energía eléctrica ingiere en un 79 % de los

valores por servicios, este costo describe la alta demanda energética del secador

y su extenso rango de operación de 11,41 h. El diésel representa el 14 % y el

agua el 7 %, que abarca los procesos de lavado, escaldado y enfriamiento. El

desglose del costo eléctrico se presenta en Tabla AXIV.1.

En la Tabla 3.36 se detalla el salario recibido por los operados de la planta piloto,

que representan el rubro de la mano de obra.

105

Tabla 3. 36. Detalle de los costos de mano de obra

Parámetro

Número

Sueldo mensual

($)

Sueldo anual más

beneficios ($)

Sueldos

($)

Operador 2 354,00 $ 5 034,33 $ 10 068,66

TOTAL 10 068,66

La recopilación de los costos de producción de 2 400 kg/año de pectina se

presenta en la Tabla 3.37.

Tabla 3. 37. Recopilación de los elementos de producción de 2400 kg de pectina al año

Concepto Valor ($/kg)

Materia prima e

insumos

191,99

Servicios industriales

y mano de obra

7,31

COSTOS TOTALES

DE PRODUCCIÓN

199,30

En la Figura 3.28 se esquematiza el porcentaje de intervención de los elementos

de producción descritos en la Tabla 3.37.

Figura 3. 28. Porcentaje de intervención de los elementos de producción para la

generación de 2 400 kg/año de pectina.

96%

4%

Materia Prima e Insumos

Servicios y Mano de obra

106

Mediante la relación de los costos y la cantidad a producir anualmente de 2 400

kg, se definió el valor del kilogramo de pectina obtenida del limón Tahití (Citrus

latifolia Tan.) mediante el proceso fisicoquímico planteado, de 199,30 $; como se

indica en la Tabla 3.37.

De acuerdo a la Figura 3.28, el concepto de materia prima e insumos constituye

casi la totalidad del valor de producción, justificable debido al bajo rendimiento de

la corteza de 2,90 % (base húmeda), que obliga a un consumo elevado de

cítricos e insumos.

A pesar que la pectina constituye un producto con un alto costo en el mercado; el

valor de producción es sumamente elevado, equivalente a cuatro veces del valor

de expendio del producto importado por Laquim de 52,76 $/kg, con lo que se

establece que el proceso no es económicamente rentable. Sin embargo se debe

acotar la necesidad de estudiar un mecanismo de recuperación del etanol, o a la

vez partir de corteza de desecho para reducir costos, lo que implicaría un nuevo

estudio ya que el presente es específicamente de la variedad Tahití.

107

4. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

4.1. CONCLUSIONES

De la caracterización física del limón Tahití (Citrus latifolia Tan.) de la Granja

de la Asociación de Productores Agropecuarios Quinlata del cantón Patate,

Provincia Tungurahua, se obtuvo un diámetro promedio de 6,04 ± 0,17 cm y

un peso unitario promedio de 69,7225 ± 3,8830 g; con una proporción de

albedo y flavedo próxima a la mitad de su peso unitario, siendo esta de 35,43

± 3,69 %; cuya sección es la reserva de pectina.

Resultados de la caracterización química definieron al limón Tahití (Citrus

latifolia Tan.) con una acidez de 2,00 ± 0,10 de pH y un porcentaje de 4,70 ±

0,17 % considerando la neutralización del ácido cítrico presente; y el contenido

de sólidos solubles en el zumo del fruto de 8,20 ± 0,40 °Bx. Se estableció un

estado de madurez de 1,74 ± 0,18, valor aproximado a 2, lo que corrobora el

nivel de recolección según la apariencia física.

Del tratamiento preliminar de extracción se determinó la temperatura de 75 °C

como la mejor, de acuerdo al efecto beige en la tonalidad de la pectina

obtenida y la mejor condición de potencial de hidrógeno de 1,5 por generar un

rendimiento superior de 14,76 % respecto al 6,89 % a pH 3,0.

De acuerdo al comportamiento extractivo en función del tiempo a pH 1,5, se

establecieron los 80 min como la cumbre de extracción; a partir del cual se

produce un declive; divisándose dos etapas en el proceso de obtención de

pectina.

La mejor relación corteza/medio en la operación unitaria de extracción fue de

1/3, debido a la formación de un coágulo grande y consistente en la adición de

alcohol etílico para su separación.

108

El rendimiento promedio de extracción de pectina del albedo y flavedo del

limón Tahití (Citrus latifolia Tan.) bajo las mejores condiciones de extracción

fue de 14,49 ± 0,43 % en base húmeda y de 2,90 ± 0,09 % en base seca; y al

comparar dicho valor con el presentado bibliográficamente de las especies

Sutil y Eureka es superior.

Del análisis cinético de extracción se determinó que la reacción de

Solubilización de la Protopectina involucra una reacción de primer orden hasta

alcanzar los 80 min, según el método integral de velocidad de reacción.

Además según la pendiente de la gráfica se determinó el valor de la constante

de reacción de 0,0286 min-1.

Se establecieron como las mejores condiciones de deshidratación de la

pectina coloidal los 50,0 °C y 1,8 m/s de aire, cuyo tratamiento produjo un

menor tiempo de secado concatenado con una baja interferencia en el

porcentaje de metóxilos del producto.

Del análisis cinético del perfil de deshidratación del gel bajo las mejores

condiciones se determinó un tiempo de secado de 11,83 h, una velocidad

constante de 1,3527 kg de agua/m2h, una humedad crítica y de equilibrio de

11,8731 y 0,0556 kg de agua/kg de pectina seca respectivamente.

De la caracterización del producto final se determinó un contenido de agua de

5,86 %, el cual cumple con la norma INS 40: Pectinas expuesta con la FAO; y

un contenido de cenizas superior al permitido de 1,21 %.

De acuerdo a las propiedades estructurales se definió a la pectina como una

sustancia de 2 456,4505 g/eq, 3,55 % de metóxilos, 27,49 % de ácido

galacturónico y 72,85 % grado de esterificación.

Del diseño del reactor para la hidrólisis se obtuvo un equipo con capacidad

nominal de 0,87 m3, con una relación dimensional de 1,6, que involucra 1,41

109

m de altura y 0,86 m de diámetro; un espesor de 19,05 mm; tapa y fondo

torriesférica.

Del diseño de los equipos auxiliares al reactor se estableció un agitador de

turbina de 6 palas, con diámetro de 28,67 cm y un motor de 1,20 HP. Además

una chaqueta con un anular de 0,05 m, por la que se atraviesa vapor a 150

psi.

Del diseño del secador se determinó un área nominal de 31,78 m2, bandejas

de 0,75 x 0,65 m, ubicadas en un armario con dos bastidores de 33 unidades.

Las dimensiones del armario se establecieron en 2,15 x 1,59 y 0,69 m y las de

la cámara de secado mayores en 0,15 m; con un aislamiento de lana de vidrio

de 3,81 cm.

Del diseño de los equipos auxiliares al secador se estableció un ventilador con

un diámetro de alabes de 0,712 m, que proporciona un flujo de 8916 m3/h y

soporta una presión estática de 11 mmca. Para el sistema de calentamiento se

establecieron 5 resistencias tipo aletas, que generan 3,5 kW cada una.

El costo de producción por kilogramo de pectina es de 199,30 $, valor

sumamente elevado al producto importado, con lo que se concluye una no

rentabilidad del proceso de extracción.

4.2. RECOMENDACIONES

Evaluar el efecto en el rendimiento de extracción de otras sustancias

precipitantes no convencionales como: sales de aluminio, sales de cobre,

pectato de calcio, etc.; a diferentes proporciones del extracto.

Se recomienda analizar la inclusión de un proceso de evaporación o

concentración, para reducir tiempo, energía y costos en el proceso de

110

deshidratación de la pectina coloidal, cuya operación demanda gran cantidad

de energía eléctrica.

Analizar profundamente la extracción de la pectina del limón Tahití por el

método enzimático y bajo el previo tratamiento en microondas de las cortezas.

Evaluar un proceso para la recuperación y reutilización del alcohol etílico

residual del proceso de coagulación, ya que se consume de una cantidad

elevada de dicha sustancia.

Estudiar la implantación de un proceso integral de aprovechamiento de los

recursos del fruto, además de la corteza, la pulpa y el zumo, como lo es la

extracción de aceite, elaboración de alimento, etc.; a fin de optimizar la

industrialización del limón Tahití.

111

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. Acerosotero. (2015). Catálogos de acero. Recuperado de

http://www.acerosotero.cl/pdf/catalogo_aceros_otero.pdf (Enero, 2015)

2. Ahmed, J. y Rahman, M. (2012). Handbook of Food Process Design. Reino

Unido, Oxford: Blackwell Publishing Ltd.

3. Albarracín, P., Prieto, D., Barnes, N., Paz, D. y Genta, H. (2011). Elaboración

de dietas utilizando cáscara de limón en alimento para ganado bovino.

Recuperado de http://www.produccion-

animal.com.ar/tablas_composicion_alimentos/38-limon.pdf (Noviembre

2014)

4. Anaya, A. y Pedroza, H. (2008). Escalamiento, el arte de la ingeniería

química: Plantas piloto, el paso entre el huevo y la gallina. Tecnología,

Ciencia, Educación, 23(1), 31-39. Recuperado de

http://www.teschi.edu.mx/TESCHI-web/TESCHI-

papelera/%20cevm/diapositvas/Anexos%20Modelos/Anexos%20Model

o%20Empresa/Escalamiento/escalamiento.%20El%20arte%20de%20la

%20ingenier%EDa%20Qu%EDmica.pdf (Enero, 2015)

5. AOAC. (2005). Official Methods of Analysis (18va. ed.). Maryland, Estados

Unidos: AOAC International

6. API 2350. (2005). Overill Protection for Storage Tanks in Petroleum Facilitis.

Recuperado de

https://law.resource.org/pub/us/cfr/ibr/002/api.2350.2005.pdf (Enero,

2015)

7. ATTSU. (2015). Calderas de vapor. Recuperado de

http://www.attsu.com/pdf/2_doc1es.pdf (Enero, 2015)

112

8. Badmus, A., Raji, A. y Akinoso, R. (2013). Effect of process parameters on

work index, milling efficiency and some technological properties of yam

flour using attrition mill. Food and Bioprocess Technology, 6(1), 160-

168. Recuperado de

http://link.springer.com/article/10.1007%2Fs11947-012-0838-1#page-1

(Enero, 2015)

9. Banco Central del Ecuador. (2014). Comercio Exterior, Información

Estadística. Recuperado de

http://www.portal.bce.fin.ec/vto_bueno/seguridad/ComercioExteriorEst.j

sp (Junio, 2014)

10. Barón, R. y Villa, A. (2014). Microwave assisted extraction of essential oil and

pectin from orange peel in different stages of maturity. Revista de la

Facultad de Agronomía, 31(1). 145-158. Recuperado de

http://revfacagronluz.org.ve/PDF/enero_marzo2014/v31n1a201414515

8.pdf (Agosto, 2014)

11. Barrera, M. (2008). Ficha de Producto de El Salvador hacia el Mercado de la

Unión Europea UE25. Recuperado de

http://www.zvdesign.org/cajadeherramientas/images/stories/fichas/el-

salvador/sv-limon-persa.pdf (Noviembre, 2014)

12. Bosquez, E., Domínguez, J., Perez, L., Bautista, S., Díaz de León, F. y Rivera,

F. (2008). Efecto del acondicionamiento con calor en la susceptibilidad

al daño por frío de lima persa (Citrus latifolia Tanaka). Revista

Internacional de Botánica Experimental Phyton, 77(1), 161-174.

Recuperado de http://revistaphyton.fund-

romuloraggio.org.ar/vol77/BOSQUEZ_M.pdf (Junio, 2014)

13. Bueno, P. (2014). Preparar y acondicionar los equipos principales e

instalaciones auxiliares de la planta química. Málaga, España: IC

Editorial

113

14. Cañizares, A., Sanabría, M. y Rojas, E. (2005). Anatomía de la hoja de Lima

Tahití (Citrus latifolia Tanaka). Revista UDO Agrícola, 5(1), 68-73.

Recuperado de http://www.bioline.org.br/pdf?cg05009 (Noviembre

2014)

15. Cerón, I. y Cardona, C. (2011). Evaluación del proceso integral para la

obtención de aceite esencial y pectina a partir de cáscara de naranja.

Ingeniería y Ciencia, 7(13), 65-86. Recuperado de

http://www.scielo.org.co/pdf/ince/v7n13/v7n13a04.pdf (Septiembre,

2014)

16. Chakraborty, A. y Ray, S. (2011). Development of a process for the extraction

of pectin from citrus fruit wastes viz. lime peel, spent guava extract,

apple pomace etc. Journal of Food Safety, 13(1), 391-397. Recuperado

de

http://www.internetjfs.org/articles/Development%20of%20a%20Process

%20for%20the%20Extraction%20of%20Pectin%20from%20Citrus%20F

ruit%20Wastes%20viz.%20Lime%20peel,%20Spent%20guava%20extr

act,%20Apple%20pomace%20etc.pdf (Noviembre, 2014)

17. Chasquibol, N., Arroyo, E. y Morales, J. (2008). Extracción y caracterización

de pectinas obtenidas a partir de frutos de la biodiversidad

peruana. Ingeniería Industrial, 1(26), 175-199. Recuperado de

http://fresno.ulima.edu.pe/sf%5Csf_bdfde.nsf/imagenes/105977FBB132

5E100525756D004EA62A/$file/09-26-chasquibol.pdf (Noviembre,

2014)

18. Cimpa. (2013). Ficha Técnica Pectina Rápida. Recuperado de

http://cimpaltda.com/modulo/quimicos/pectina%20rapida%20105.pdf

(Enero, 2015)

19. Codex Alimentarius Codex Stan 192. (1995). Norma general para los aditivos

alimentarios. Recuperado de

114

http://www.codexalimentarius.net/gsfaonline/docs/CXS_192s.pdf

(Noviembre, 2014)

20. Colquichagua, D. y Ortega, E. (2005). Procesamiento de mermeladas de

frutas nativas. Lima, Perú: Punto impreso

21. Contreras, J., Voget, C., Vita, E. y Espinoza, J. (2006). Enzymatic Extraction

of lemon pectin by endo- poligalacturonase from Aspergillus niger. Food

Science Biotechnology, 15 (2), pp. 163-167. Recuperado de

http://www.dbpia.co.kr/Journal/ArticleDetail/1602913 (Noviembre, 2014)

22. Corpei. (2009). Perfil de limones y limas. Recuperado de

http://www.pucesi.edu.ec/pdf/limon.pdf (Junio, 2014)

23. CORMEX. (2015). Molino para plástico. Recuperado de

http://www.molinoparaplastico.com/molino-30.php (Enero, 2015)

24. Cuesta, M. y Muñoz, R. (2010). Extracción de pectina a partir de la corteza de

maracuyá amarillo (Passiflora edulis var. flavicarpa degener). Revista

Politécnica, 31(1), 91-96. Recuperado de

http://www.revistapolitecnica.epn.edu.ec/ojs2/index.php/revista_politecn

ica2/article/viewFile/195/pdf (Marzo, 2015)

25. De la Morena, J. (2013). La carga en motores eléctricos: factor esencial para

su rendimiento energético. Recuperado de file:///C:/Users/ADMIN-

MINEDUC/Downloads/ITJkh2VQD8B9yqMi1JqbYh34BM7IvaRDk3laN3

dK4b9jngYxLzKLWC.pdf(Diciembre, 2014)

26. Edwards, W. (2007). The science of bakery products. Cambridge, Reino

Unido: Royal Society Chemestry

27. Escobar, W. (2008). Factores de producción y comercialización frutícola:

cítricos. En Gómez, G., Caicedo, A. y Gil, L. (Ed). Tecnología para el

115

cultivo de cítricos de en la Región Caribe Colombiana. Bogotá,

Colombia: Produmedios

28. Escoda, S. (2014). Manual práctico de ventilación. Recuperado de

http://es.slideshare.net/YeisonTorres/catalogo-para-seleccion-de-

elementos-en-ventilacion (Enero, 2015)

29. FAO. (2009). Pectins. Recuperado de http://www.fao.org/ag/agn/jecfa-

additives/specs/monograph7/additive-306-m7.pdf (Junio, 2014)

30. Fernández, Y., Fidalgo, B., Zubizarreta, L., Bermúdez, J., Calvo, E.,

Ruisánchez, E., Juárez, E., Arenillas, A. y Menéndez, J. (2010).

Procesos térmicos asistidos por microondas sobre materiales

carbonosos. Boletín del Grupo Español del Carbón, 1(16), 1-7.

Recuperado de

http://www.gecarbon.org/Boletines/articulos/boletinGEC_016_art.1.pdf

(Noviembre 2014)

31. Flores, R., Mariños, D., Rodríguez, N. y Rodríguez, D. (2014). Optimización

de las condiciones de extracción de pectina a partir de cáscara de

limón francés (Citrus medica) utilizando la metodología de superficie de

respuesta. Agroindustrial Science, 3(2), 77-89. Recuperado de

http://revistas.unitru.edu.pe/index.php/agroindscience/article/view/500/4

75 (Noviembre, 2014)

32. Fréderique, J. (2014). El limón astuto (2da. ed.). Buenos Aires, Argentina:

Ateneo

33. García, J. (2010). Lista de los aditivos alimentarios permitidos actualmente en

la Unión Europea y sus números E. Recuperado de

http://histolii.ugr.es/EuroE/NumerosE.pdf (Diciembre, 2014)

116

34. GREENHECK. (2010). Fundamentos de ventilación. Recuperado de

http://www.greenheck.com/es/pdf/fan_fundamentals_spanish.pdf

(Enero, 2015)

35. Grunauer, C. (2009). Influencia del Secado sobre la Captación de Agua de

Pectina extraída a partir del Citrus x Aurantifolia Swingle. (Proyecto de

titulación previo a la obtención del título de Ingeniero en Alimentos no

publicado). Escuela Politécnica del Litoral, Guayaquil, Ecuador.

36. Guidi, A. y Arandia, M. (2010). Obtención de pectina a partir de la cáscara de

maracuyá mediante hidrólisis ácida. Journal Boliviano de Ciencias,

7(21), 67-71. Recuperado de

http://www.revistasbolivianas.org.bo/pdf/jbc/v7n21/a14_v7n21.pdf

(Noviembre, 2014)

37. Hernández, A., Montiel, M., Reyes, J. y Zaragoza, C. (2013). Diseño y

modelado de un bioreactor tipo batch y continuo para aplicaciones de

control automático. Recuperado de

http://eventos.cicese.mx/amca2013/papers/0164.pdf (Enero 2015)

38. IMARCA. (2015). Lavadora de vegetales. Recuperado de

http://www.imarca.com.ve/Lavadora-general-de-Alimentos.php (Enero,

2015)

39. Imeson, A. (2010). Food stabilisers, thickeners and gelling agents. Oxford,

Reino Unido: John Wiley & Sons Ltd.

40. IMOA International Molybdenium Association. (2012). Directrices prácticas

para la fabricación de aceros inoxidables duplex. Recuperado de

http://www.worldstainless.org/Files/ISSF/non-image-

files/PDF/Practical_Guidelines_for_the_Fabrication_of_Duplex_Stainles

s_Steels_Spanish_version.pdf (Enero, 2015).

117

41. INEC. (2010). Censo Nacional Agropecuario. Recuperado de

http://www.ecuadorencifras.gob.ec/censo-nacional-agropecuario/

(Enero, 2015)

42. INEC. (2013). Encuesta de Superficie y Producción Agropecuaria Continua

ESPAC-2013. Recuperado de

http://www.ecuadorencifras.gob.ec/estadisticas-agropecuarias-2/

(Enero, 2015)

43. Instituto Ecuatoriano de Normalización INEN 0380. (1986). Conservas

vegetales. Determinación de sólidos solubles. Método refractométrico.

Recuperado de http://normaspdf.inen.gob.ec/pdf/nte/380.pdf (Junio,

2014)

44. Instituto Ecuatoriano de Normalización INEN 0381. (1986). Conservas

vegetales. Determinación de acidez titulable. Método potenciométrico

de referencia. Recuperado de

https://law.resource.org/pub/ec/ibr/ec.nte.0381.1986.pdf (Junio, 2014)

45. Instituto Ecuatoriano de Normalización INEN 0389. (1986). Conservas

vegetales. Determinación de la concentración del ión hidrógeno (pH).

Recuperado de https://law.resource.org/pub/ec/ibr/ec.nte.0389.1986.pdf

(Junio, 2014)

46. Instituto Ecuatoriano de Normalización INEN 1750. (1994). Hortalizas y frutas

frescas, Muestreo. Recuperado de

https://law.resource.org/pub/ec/ibr/ec.nte.1750.1994.pdf (Junio, 2014)

47. Instituto Ecuatoriano de Normalización INEN 1757. (2008). Frutas frescas,

Limón, Requisitos. Recuperado de

https://law.resource.org/pub/ec/ibr/ec.nte.1757.2008.pdf (Junio, 2014)

118

48. Instituto Ecuatoriano de Normalización INEN CODEX 192. (2003). Norma

general del Codex para los aditivos alimentarios. Recuperado de

http://www.normalizacion.gob.ec/wp-

content/uploads/downloads/2014/ACTUALIZACION/04112014/192-

CODEX-UNIDO.pdf (Septiembre, 2014)

49. Jasso, J., Lozano, M., Barroso, H., Morales, D., Guillén, H., Chan, Y. y

Magaña, L. (2011). Fluctuación poblacional de Diaphorina citri

Kuwayama (Hemiptera: Psyllidae) en limón Persa Citrus latifolia Tan.

en la etapa de desarrollo. Recuperado de

http://www.senasica.gob.mx/includes/asp/download.asp?IdDocumento=

22601&IdUrl=43659 (Noviembre, 2014)

50. JERSA. (2015). Clasificadora tipo rodillos. Recuperado de

http://www.logismarket.com.mx/ip/maquinaria-jersa-clasificadoras-de-

frutas-y-verduras-ficha-tecnica-clasificadora-tipo-rodillos-833792.pdf

(Enero, 2015)

51. Jordá, M. (2011). Diccionario práctico de gastronomía y salud. Madrid.,

España: Ediciones Díaz de Santos

52. KAAE. (2015). Stainless steel apple slicing machine manufactured in Wuxi

Kaae. Recuperado de

http://wxkean.en.alibaba.com/product/1998923437-

213561834/Stainless_steel_Apple_slicing_machine_manufactured_in_

Wuxi_Kaae.html (Enero, 2015)

53. Kadajji, V. y Betageri, G. (2011). Water soluble polymers for pharmaceutical

applications. Polymers, 3 (4), 1972-2009. doi: 10.3390/polym3041972

54. Kanmani, P., Dhivya, E, Aravind, J. y Kumaresan, K. (2014). Extraction and

Analysis of Pectin from Citrus Peels: Augmenting the Yield from Citrus

119

limon Using Statistical Experimental Design. Iranica Journal of Energy

& Environment, 5(3), 303-312. doi: 10.5829/idosi.ijee.2014.05.03.10

55. Kastner, H., Einhorn-Stoll, U. y Senge, B. (2012). Structure formation in sugar

containing pectin gels e Influence of Ca2+ on the gelation of low-

methoxylated pectin at acidic pH. Food Hydrocolloids, 27(1), 42-49.

doi: 10.1016/j.foodhyd.2011.09.001

56. Khalikov, D., Mukhiddinov, M., Asoev, M. y Degtyarev, V. (1994). Some kinetic

features of the hydrolysis of protopectin. Chemistry of Natural

Compounds, 30(6), 734-738. Recuperado de

http://link.springer.com/article/10.1007%2FBF00630614 (Marzo, 2015)

57. Kumar, R., Nayagi, Y., Punichelvana, A. y Afandi, A. (2013). Optimized

Extraction Condition and Characterization of Pectin from Kaffir Lime.

Journal of Agriculture and Forestry Sciences, 1(2), 1-11. Recuperado

de http://www.isca.in/AGRI_FORESTRY/Archive/v1i2/1.ISCA-RJAFS-

2013-002.pdf (Enero, 2015)

58. Leclere, L., Van, P. y Michiels, C. (2013). Anti-cancer activities of pH or heat-

modificated pectin. Journal Frontiers in Pharmacology, 4(128), 1-8. doi:

10.3389/fphar.2013.00128

59. LEE INDUSTRIES. (2015). Super Jacket Trunnion Mounted. Recuperado de

http://leeind.com/wp-content/uploads/2011/04/img-capacity-3.jpg

(Enero, 2015)

60. Lodish, H., Berk, A., Marsudaira, P., Kaisener, C., Kriger, M., Scott, M.,

Zipursky, L. y Darnell J. (2005). Biología celular y molecular (5ta. ed.).

Montevideo, Uruguay: Médica Panamericana S.A.

61. Lozano, W. (2011). Determinación del número mínimo de observaciones en

investigación, obviando las estimaciones de la varianza de datos.

120

Revista de Didáctica Ambiental, 1(10), 54-61. Recuperado de

http://www.didacticaambiental.com/revista/numero10/6.-.pdf (Marzo,

2014)

62. M&S Equipamientos. (2006). Rueda giratoria con freno. Recuperado de

http://www.mysequipamientos.com.ar/contenidos/accesorios/ruedas/rue

da-giratoria-con-freno.html (Enero, 2015)

63. Malo, S., Campbell, C., Balerdi, C. y Crane, J. (2012). Limón persa en Florida.

Recuperado de http://edis.ifas.ufl.edu/pdffiles/HS/HS27300.pdf

(Noviembre, 2014)

64. Mamani, P., Ruiz, R. y Veiga, M. (2011). Pectina: Usos Farmacéuticos y

Aplicaciones Terapéuticas. Recuperado de

http://www.analesranf.com/index.php/aranf/article/viewFile/1165/1338

(Agosto, 2014)

65. McCabe, W., Smith, J. y Harriott. P. (2007). Operaciones unitarias en

ingeniería química (7ma. ed.). México, México: McGraw Hill

66. Megyesy E. (2008). Pressure Vessel Handbook (14va. ed.). Estados Unidos;

PV Publishing Inc.

67. Mejías, M. y Aflallo, A. (2007). La salud está en su despensa: El poder

curativo de los alimentos. Madrid, España: EDAF, S.L.

68. Menezes, E. y Choudhari, M. (2011). Pre-treatment of Textiles Prior to Dyeing.

En Hauser, P. (Ed.). Textile Dyeing, (pp. 221-240). Rijeka, Croacia:

InTech

69. Minkov, S., Minchev, A. y Paev, K. (1996). Modelling of the hydrolysis and

extraction of apple pectin. Journal of Food Engineering, 29(1), 107-113.

doi: 10.1016/0260-8774(95)00039-9

121

70. Mohmen, D. (2008). Pectin structure and biosynthesis. Current opinion in plant

biology, 11(3), 266-277. doi: 10.1016/j.pbi.2008.03.006

71. Monsalves, C., Loyola, N. y Muñoz, J. (2009). Extracción de pectinas de vitis

labrusca cv. Concord para producir jaleas. Idesia (Arica), 27(3), 9-14.

Recuperado http://www.scielo.cl/pdf/idesia/v27n3/art02.pdf (Agosto,

2014)

72. Morales, A. (2011). Frutoterapia, nutrición y salud (9na. ed.). Madrid, España:

EDAF

73. Muñoz, F. (2010). Extracción y caracterización de la pectina obtenida a partir

del fruto de dos ecotipos de cocona (Solanum Sessiliflorum), en

diferentes grados de madurez; a nivel de planta piloto. (Tesis de

maestría no publicada). Universidad de Colombia, Bogotá, Colombia.

74. O’Brien, A., Philp, K. y Morris, E. (2009). Gelation of high-methoxy pectin by

enzymic de-esterification in the presence of calcium ions: a preliminary

evaluation. Carbohydrate research, 344(14), 1818-1823. doi:

10.1016/j.carres.2008.09.029

75. Orduz, J., León, G. y Arango, L. (2009). Lima ácida Tahití: Opción agrícola

para los llanos orientales de Colombia. Recuperado de

http://corpomail.corpoica.org.co/BACFILES/BACDIGITAL/56499/56499.

pdf (Noviembre, 2014)

76. Orduz, J. y Mateus, D. (2012). Fisiología de la floración y fructificación en los

cítricos. En Garcés, L. (Ed.). Cítricos: Cultivo, poscosecha e

industrialización. Itaguí, Colombia: Artes y Letras S.A.S.

77. Ortuño, M. (2006). Manual práctico de aceites esenciales, aromas y perfumes.

Madrid, España: Aiyana

122

78. OTAM. (2011). Ventilador Axiais. Recuperado de

http://www.solerpalau.com.br/public/files/folders/0b513pt_avr_032_201

1_j.pdf (Enero, 2015)

79. Pinto, M. (2008). Consideraciones sobre cosecha y postcosecha en cítricos.

En Gómez, G., Caicedo, A. y Gil, L. (Ed). Tecnología para el cultivo de

cítricos de en la Región Caribe Colombiana. Bogotá, Colombia:

Produmedios

80. Piña, G., Laborem, G., Monteverde, E., Magaña, S., Espinoza, M. y Rangel, L.

(2006). Crecimiento, producción y calidad de frutos en limeros ‘persa’

sobre 11 portainjertos. Agronomía Trop, 56(3), 433-448. Recuperado

de

http://sian.inia.gob.ve/repositorio/revistas_ci/Agronomia%20Tropical/at5

603/pdf/pina_g.pdf (Noviembre, 2014)

81. Pons, A. I., García, O., Contreras, J. y Acevedo, I. (2009). Elaboración y

evaluación de las características sensoriales de un yogurt de leche

caprina con jalea semifluida de piña. Revista Científica UDO

Agrícola, 9(2), 442-448. Recuperado de

http://dialnet.unirioja.es/servlet/articulo?codigo=3308607 (Noviembre,

2014)

82. Rayaprolu, K. (2012). Boilers: A Practical Reference. Nueva York, Estados

Unidos: CRC Press

83. RCI. (2015). Resistencia con aletas. Recuperado de http://www.resistencias-

rci.es/pdf/comercial/resist_aletas.pdf (Enero, 2015)

84. Registro oficial de normas técnicas ambientales N°41. (2007). Recuperado de

http://www.efficacitas.com/efficacitas_es/assets/Registro%20Oficial%20

Normas%20Tecnicas%20Ambientales.pdf (Enero 2015)

123

85. Sánchez, D., Aguilar, C., Contreras, J. y Nevárez, G. (2011).Moléculas

pécticas: extracción y su potencial aplicación como empaque. Revista

Tecnociencia Universidad Autónoma de Coahuila. 5 (2). 76-82.

Recuperado de

http://tecnociencia.uach.mx/numeros/v5n2/data/Moleculas_pecticas_ext

raccion_y_su_potencial_aplicacion_como_empaque.pdf (Junio, 2014)

86. Sandoval, E. (2005). Técnicas aplicadas al estudio de la anatomía vegetal.

Recuperado de

http://books.google.com.ec/books?id=5aD01sQ9v3wC&printsec=frontc

over&hl=es&source=gbs_ge_summary_r&cad=0#v=onepage&q&f=fals

e (Noviembre 2014)

87. Schols, H., Coenen, G. y Voragen, A. (2009). Reveling pectin´s structure. En

Schols, H., Visser, R. y Voragen, A. (Ed.). Pectin and Pectinases, (pp.

19-31). Amsterdam, Holanda: Wageningen Academic Publishers

88. Seggiani, M., Puccini, M., Pierini, M., Giovando, S. y Forneris, C. (2009).

Effect of different extraction and precipitation methods on yield and

quality of pectin. International Journal of Food Science and Technology,

44(3), 574-580. Recuperado de

http://lib.gen.in/next/MTAuMTExMS9qLjEzNjUtMjYyMS4yMDA4LjAxOD

Q5Lng=/seggiani2009.pdf (Marzo, 2014)

89. Shukla, S., Jain, D., Verma, K. y Verma, S. (2011). Pectin-based colon-

specific drug delivery. Chronicles of Young Scientists, 2(2), 83-89. doi:

10.4103/2229-5186.82978

90. Singh, R, y Heldman, D. (2009). Introduction to Food Engineering (4ta. ed.).

Londres, Reino Unido : Academic Press

91. Sinnott, R. (2005). Coulson & Richardson’s Chemical Engineering (4ta. ed.).

Oxford, Reino Unido: Elsevier

124

92. Silowash, B. (2010). Piping Systems Manual. Nueva York, Estados Unidos:

McGraw Hill

93. Srivastava, P. y Malviya, R. (2011). Source of pectin, extraction and its

applications in pharmaceutical industry-An overview. Indian Journal of

Natural Products and Resources, 2(1), 10-18. Recuperado de

http://nopr.niscair.res.in/bitstream/123456789/11534/1/IJNPR%202%28

1%29%2010-18.pdf (Noviembre, 2014)

94. Sudhakar, D. y Maini, S. (2000). Isolation and characterization of mango peel

pectins. Journal of Food Processing Preservation, 24(3), 209-227.

Recuperado de

http://lib.gen.in/next/MTAuMTExMS9qLjE3NDUtNDU0OS4yMDAwLnRi

MDA0MTQueA==/sudhakar2000.pdf (Marzo, 2014)

95. UTEPI. (2006). Lima y Limón: Estudio agroindustrial en el Ecuador.

Recuperado de

https://www.unido.org/fileadmin/user_media/Publications/Pub_free/Lima

_y_limon_estudio_agroindustrial_en_el_Ecuador.pdf (Noviembre 2014)

96. Vasquez, R., Ruesga, L., D’addosio, R., Páez, G. y Marín, M. (2008).

Extracción de pectina a partir de la cáscara de plátano (Musa AAB,

subgrupo plátano) clon Hartón. Revista de la Facultad de

Agronomía, 25(2), 318-333. Recuperado de

http://revfacagronluz.org.ve/PDF/abril_junio2008/v25n2a088.pdf

(Septiembre, 2014)

97. Velasco, J., Romero, T., Salamanca, C. y López, R. (2009). Biología. Madrid,

España: Editex

98. Wang, A., Liao, Q., Feng, J., Zhang, P., Li, A. y Wang, J. (2012). Apple pectin-

mediated green synthesis of hollow double-caged peanut-like ZnO

125

hierarchical superstructures and photocatalytic applications.

CrystEngComm, 14(1), 256-263. doi: 10.1039/c1ce05830d

99. Willats, W., Knox, J. y Mikkelsen, J. (2006). Pectin: new insights into an old

polymer are starting to gel. Trends in Food Science & Technology,

17(3), 97-104. Recuperado de http://sci-

hub.bz/f0c4eaa664233803f2dc262d85ef9f6e/willats2006.pdf

(Noviembre, 2014)

126

ANEXOS

127

ANEXO I

EXTRACTO DE LA NORMA NTE INEN 1750 (1994): HORTALIZAS

Y FRUTAS FRESCAS. MUESTREO

Para el análisis de las propiedades físicas y químicas del limón de estudio Citrus

Latifolia Tan. se consideró el tamaño muestral definido según la sección de 4.4 de

la norma NTE INEN 1750 (1994) para frutos de tamaño medio, como se distingue

en la Figura AI.1.

Figura AI. 1. Tamaño de muestra para análisis de frutos medianos

128

ANEXO II

EXTRACTO DE LA NORMA NTE INEN 1757 (2008): FRUTAS

FRESCAS. LIMÓN. REQUISITOS

La determinación experimental del diámetro y peso del limón de la variedad Tahití

se basó en el procedimiento señalado en la sección 8 de la norma NTE INEN

1757 (2008).

Diámetro longitudinal

Tomar al fruto de sus extremos en posición ecuatorial.

Colocar las mordazas del calibrador en los extremos del limón sin causar

alteración del pericarpio.

Marcar el valor del diámetro.

Peso

Encender la balanza analítica marca Ae Adam.

Colocar el limón sobre el platillo, de manera que este permanezca inmóvil.

Registrar el valor del fruto en gramos.

Además, en la sección 4 de dicha norma se define la clasificación del limón de

acuerdo a sus propiedades físicas: diámetro y peso, como se distingue en la

Figura AII.1

Figura AII. 1. Clasificación del limón Tahití de acuerdo a sus propiedades físicas

129

ANEXO III

EXTRACTO DE LA NORMA INEN 0389 (1986): CONSERVAS

VEGETALES. DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DEL

IÓN HIDRÓGENO (pH)

La medición del pH del zumo de limón de la variedad Tahití se basó en el

procedimiento de la norma NTE INEN 0389 (1986) y su adaptación al laboratorio.

Procedimiento

Extraer manualmente el zumo de los limones.

Filtrar el zumo para eliminar las vesículas y semillas presentes.

Homogenizar el líquido filtrado mediante leves movimientos del recipiente

contenedor.

Tomar una alícuota de zumo y colocarla en un vaso de precipitación de 50 mL.

Encender el pH-metro y lavar sus electrodos con agua destilada.

Sumergir los electrodos en la alícuota líquida, evitando el contacto con las

paredes de vaso.

Registrar el pH, una vez que este haya alcanzado un valor estable.

Es imperioso que el pH-metro sea calibrado previamente con las soluciones

buffer.

130

ANEXO IV

EXTRACTO DE LA NORMA NTE INEN 0381 (1986): CONSERVAS

VEGETALES. DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DEL

IÓN HIDRÓGENO (pH)

Mediante la adaptación al laboratorio de la sección 6 de la norma 0381 (1986) se

determinó el porcentaje de acidez del zumo de limón de la variedad Tahití.

Procedimiento

Filtrar y homogenizar la muestra.

Tomar una alícuota de 3 mL de muestra y colocarla en un erlenmeyer.

Colocar dos o tres gotas de fenoftaleína.

Añadir gradualmente la solución base (NaOH 0,1 N) en el erlenmeyer y agitar

de forma continua hasta observar el viraje colorimétrico.

Registrar el consumo en mL de la solución base.

La acidez titulable se determina mediante el tratamiento de la ecuación [AV.2]:

Acidez =VNaOH x NNaOH x 𝑓NaOH x MAC

VM =

g de ácido citrico

1000 mL de muestra [AV.1]

% Acidez =𝐴

ρM x 100 [AV.2]

Donde:

A: Acidez, (g/1000 mL)

VNaOH: Volumen de la solución base, (mL)

NNaOH: Concentración de la solución base, (eq/L)

131

fNaOH: factor de la base

MAC: Peso-equivalente del ácido cítrico, (g/meq)

VM: Volumen de la muestra, (mL)

ρM: densidad de la muestra, (g/L)

132

ANEXO V

EXTRACTO DE LA NORMA NTE INEN 0381(1986):

DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SOLUBLES. MÉTODO

REFRACTOMÉTRICO

La determinación del contenido de Brix o sólidos solubles en el zumo de limón de

la variedad Tahití, se fundamentó en el procedimiento descrito en la sección 6 de

la norma NTE INEN 0381(1986).

Procedimiento

Agitar el zumo de limón Tahití en el recipiente contenedor.

Succionar mediante un gotero una alícuota de zumo.

Colocar dos gotas sobre el prisma del refractómetro.

Enfocar el refractómetro a la luz y registrar el valor de los grados Brix.

Retirar cuidadosamente la muestra del prisma.

Limpiar el equipo con agua destilada y papel libre de pelusas.

133

ANEXO VI

DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE REPETICIONES PARA EL

ANÁLISIS DE LA CINÉTICA DE EXTRACCIÓN

El número de repeticiones se calculó mediante el modelo estadístico propuesto

por Lozano (2011), que engloba términos como: el nivel de certeza, potencia

estadística y el rendimiento esperado; cuyos valores que se presentan en la Tabla

AVI.1.

Tabla AVI. 1. Valores de los parámetros estadísticos para la determinación del número de

repeticiones

Parámetro Valor

Nivel de certeza (Zα) 95% ; 1,960

Potencia estadística (Zβ) 80 % ; 0,842

Rendimiento esperado 0,700

Estadísticamente los valores habituales de certeza y potencia estadística para

investigaciones son de 95% y 80% respectivamente (Lozano, 2011, p. 56).

Se consideró un 70% de posibilidad de ocurrencia, con el fin de acaparar posibles

errores que podrían intervenir en la extracción e impedirían el resultado positivo

de pectina. Debido a ello se descartó el valor de 1; a pesar que los resultados del

tratamiento previo constataron la existencia de pectina cuantificable en la corteza

del limón de estudio.

Dichos valores de reemplazaron en la ecuación [2.1]:

n =0,7(1 − 0,7)0,842 + 1,4 x 1,960

0,72

n = 5,9609 ≈ 6

134

Con ello se establece como necesario seis datos de la constante cinética de

extracción para obtener un resultado estadísticamente confiable del valor de dicho

parámetro.

135

ANEXO VII

METODOLOGÍA DEL ANÁLISIS CINÉTICO DE LA EXTRACCIÓN

DE PECTINA DEL LIMÓN TAHITÍ

Para la definición de los parámetros cinéticos se dedujeron las ecuaciones de

linealización según el orden correspondiente, a partir de la ley universal de

velocidad de reacción expresada en la ecuación [AVII.1].

𝑣 =𝑑[𝑃]

𝑑𝜃 [AVII.1]

Donde:

[P] : Concentración de protopectina

θ : tiempo

1. Reacción de primer orden

𝑑[𝑃]

𝑑𝜃= 𝑘 [𝑃] [AVII.2]

La ecuación AVII.2 se integra y se obtiene:

ln[𝑃] = ln[𝑃]𝑜 + 𝑘𝜃 [AVII.3]

ln[𝑃]

[𝑃]𝑜= 𝑘𝜃

ln

𝑚𝑃

𝑣𝑚𝑝𝑜

𝑣

= 𝑘𝜃

136

ln𝑚

𝑚𝑜= 𝑘𝜃

ln 𝑚𝑃 = ln 𝑚𝑃𝑜 + 𝑘𝜃 [AVII.4]

Donde:

mP : Masa de protopectina

v: Volumen del reactor

2. Reacción de segundo orden

𝑑[𝑃]

𝑑𝜃= 𝑘 [𝑃]2 [AVII.5]

La ecuación AVII.5 se integra y se obtiene:

1

[𝑃] =

1

[𝑃]𝑜− 𝑘𝜃 [AVII.6]

La linealización de segundo orden involucra el término de concentración de

pectina (masa/volumen), para ello se consideró volumen constante, es decir

durante toda la extracción se mantuvo el volumen inicial, es así que se determinó

la densidad aparente de la corteza húmeda, siendo esta 0,8435 g/mL, lo que

define el volumen que ocupan los 500 g de corteza de 592,77 mL; y por ende el

volumen total ocupado en el reactor de 2092,77 mL.

A partir de las ecuaciones AVII.4 y AVII.6 se realizaron los gráficos de

linealización, en los cuales se distingue el factor de correlación y el valor de la

pendiente como valor de la velocidad de reacción, resumidos en las Tablas 3.9 y

3.10.

Para la linealización de los datos de extracción de la Tabla 3.7, de las seis

repeticiones, se excluyó el primer dato experimental obtenido a los 10 min, pues

137

se considera tiempo insuficiente para la impregnación y acción del catalizador en

la estructura vegetativa.

Figura AVII. 1. Linealización de los datos de extracción R1, reacción de primer orden

Figura AVII. 2. Linealización de los datos de extracción R1, reacción de segundo orden

y = 0,0122x + 1,7969R² = 0,8255

0,0000

0,5000

1,0000

1,5000

2,0000

2,5000

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

ln (

mP)

Tiempo (min)

Repetición 1

y = -2,4991x + 319,88R² = 0,7411

0,0000

200,0000

400,0000

600,0000

800,0000

1000,0000

1200,0000

1400,0000

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

1/

[P]

(mL

/g)

Tiempo (min)

Repetición 1

138

Figura AVII. 3. Linealización de los datos de extracción R3, reacción de primer orden

Figura AVII. 4. Linealización de los datos de extracción R3, reacción de segundo orden

y = -0,0329x + 3,1461R² = 0,9937

0,0000

0,5000

1,0000

1,5000

2,0000

2,5000

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

ln (

mP)

Tiempo (min)

Repetición 3

y = 19,113x - 378,96R² = 0,9371

0,0000

200,0000

400,0000

600,0000

800,0000

1000,0000

1200,0000

1400,0000

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

1/

[P]

(mL

/g)

Tiempo (min)

Repetición 3

139

Figura AVII. 5. Linealización de los datos de extracción R4, reacción de primer orden

Figura AVII. 6. Linealización de los datos de extracción R4, reacción de segundo orden

y = -0,0312x + 3,0861R² = 0,9746

0,0000

0,5000

1,0000

1,5000

2,0000

2,5000

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

ln (

mP)

Tiempo (min)

Repetición 4

y = 18,582x - 369,28R² = 0,8693

0,0000

200,0000

400,0000

600,0000

800,0000

1000,0000

1200,0000

1400,0000

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

1/[

P]

(mL/

g)

Tiempo (min)

Repetición 4

140

Figura AVII. 7. Linealización de los datos de extracción R5, reacción de primer orden

Figura AVII. 8. Linealización de los datos de extracción R5, reacción de segundo orden

y = -0,0329x + 3,048R² = 0,9957

0,0000

0,5000

1,0000

1,5000

2,0000

2,5000

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

ln (

mP)

Tiempo (min)

Repetición 5

y = 20,261x - 380,73R² = 0,9646

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

1/

[P]

((m

L/g)

Tiempo (min)

Repetición 5

141

Figura AVII. 9. Linealización de los datos de extracción R6, reacción de primer orden

Figura AVII. 10. Linealización de los datos de extracción R6, reacción de segundo orden

y = -0,0335x + 3,1138R² = 0,9996

0,0000

0,5000

1,0000

1,5000

2,0000

2,5000

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

ln (

mP)

Tiempo (min)

Repetición 6

y = 20,916x - 426,17R² = 0,9287

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

1/

[P]

(mL

/g)

Tiempo (min)

Repetición 6

142

ANEXO VIII

DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD CRÍTICA Y VELOCIDAD

CONSTANTE A LAS CONDICIONES DE 50 °C Y 1,8 m/s DE AIRE

Figura AVIII. 1. Modelización de las etapas de la velocidad deshidratación de la pectina

del limón Tahití a 50 ̊C y 1,8 m/s de aire

Las rectas que se ajustan a las etapas de deshidratación constituyen las

ecuaciones [AVIII.1] y [AVIII.2]:

𝑦1 = 0,1041 𝑥 + 0,1167 [AVIII.1]

𝑦2 = 0,0009𝑥 + 1,3420 [AVIII.2]

Igualando las ecuaciones anteriores.

0,1041 𝑥 + 0,1167 = 0,0009𝑥 + 1,3420

y = 0,0009x + 1,342R² = 1

y = 0,1041x + 0,1167R² = 0,9502

0,0000

0,2000

0,4000

0,6000

0,8000

1,0000

1,2000

1,4000

1,6000

0,0000 5,0000 10,0000 15,0000 20,0000 25,0000 30,0000 35,0000

W(k

g/m

^2h

)

Xmedia (kg de agua/ kg de pectina seca)

143

𝑥 = 11,8731 𝑘𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎

𝑘𝑔 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎

𝑋𝑐 = 11,8731 𝑘𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎

𝑘𝑔 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎

Despejando x de la ecuación [AVIII.2].

𝑥 = 𝑦2 − 1,3420

0,0009 [AVIII.3]

Reemplazando [AVIII.3] en [AVIII.1] y considerando y1=y2=y.

𝑦1 = 0,1041 𝑦2 − 1,3420

0,0009+ 0,1167

𝑦 = 1,3527 𝐾𝑔 𝑎𝑔𝑢𝑎

ℎ 𝑚2

𝑊𝑐𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒 = 1,3527 𝐾𝑔 𝑎𝑔𝑢𝑎

ℎ 𝑚2

144

ANEXO IX

NORMAS AOAC: HUMEDAD Y CENIZAS

La metodología aplicada para la determinación de los parámetros de humedad y

cenizas de la pectina se fundamentó en las normas AOAC 925.10, 942.05 y

920.46.

NORMA AOAC 925.10: HUMEDAD

Colocar el crisol y la tapa en la estufa a 130 ± 3 °C durante un periodo de 60

min.

Trasportar el crisol cubierto al desecador y mantenerlo en el interior hasta

alcanzar la temperatura ambiente.

Registrar el peso del crisol y la tapa.

Colocar aproximadamente 2 g de pectina en el crisol.

Ingresar el crisol descubierto con la muestra y la tapa a la estufa de secado,

previamente calentada a 130 ± 3 °C por 60 min.

Cubrir el crisol en el interior de la estufa, trasportarlo al desecador, descubrirlo

y dejar que alcance la temperatura ambiente.

Registrar el nuevo peso del crisol y la muestra.

Para la determinación del contenido de cenizas insolubles en ácido se realizó el

procedimiento descrito por las normas AOAC 942.05 y 920.46.

NORMA AOAC 942.05: CENIZAS

Colocar una cantidad de 2 g de pectina al crisol, previamente secado y tarado.

Introducir el crisol con el contenido en la mufla a 600 °C.

Mantener el crisol en calentamiento durante un tiempo de 2 h.

145

Transferir directamente el crisol al desecador, enfriarlo y pesarlo.

NORMA AOAC 920.46: CENIZAS INSOLUBLES EN ÁCIDO

A la ceniza obtenida del ensayo bajo la norma 942.05. adicionar ácido

clorhídrico 2,5 N.

Cubrir el crisol y calentarlo en un baño de agua durante un rango de 5 min.

Filtrar la solución resultante a través de un filtro libre de cenizas.

Lavar los residuos con agua caliente.

Retornar los residuos del papel filtro al crisol y calcinar la ceniza.

Calentar nuevamente con ácido, filtrar, lavar e incinerar los residuos.

Pesar las cenizas insolubles en ácido y registrar su valor.

Expresar el resultado en relación al contenido de pectina libre de humedad.

146

ANEXO X

MÉTODO DE VALORACIÓN ÁCIDO - BASE PARA ANÁLISIS DE

LAS PECTINAS

La determinación de las propiedades estructurales de la pectina se realizó en

función del método de Owens, el cual se describe en la Figura AXI.1 (Kanmani et

al., 2014, p. 305).

Figura AX. 1. Metodología de caracterización de la pectina del limón de la variedad Tahití

Solución 1:

5 g Pectina + 1 g Clorurosódico + 100 ml aguadestilada + rojo fenol

Titulación con sosa cáustica 0,1 N a la

solución 1

Solución 2:

Solución 1 titulada + 25ml (0,25 N NaOH )+ 30min

Solución 3:

Solución 2 + + 25 ml(0,25 N HCl) + rojofenol

Titulación de solución3 con 0,1 N NaOH

147

ANEXO XI

REGISTRO DE LAS CARACTERÍSTICAS Y PROPIEDADES

ESTRUCTURALES DE LA PECTINA DEL LIMÓN TAHITÍ

Tabla AXI. 1. Registro de los datos de humedad

Muestra Pectina

inicial (g)

Pectina

final (g)

Humedad

(%)

1 2,2950 2,1646 5,6819

3 15,000 14,2099 5,2667

4 2,0801 1,9450 6,4949

5 3,5831 3,3817 5,6208

6 2,1633 2,0285 6,2312

PROMEDIO 5,86 ± 0,44

*Muestra 2 se evaluó a las condiciones de secado de 1,4 m/s y 50 ̊ C; condiciones diferentes a las óptimas por

lo que se descartó de la presente tabla

Tabla AXI. 2. Registro de los datos de cenizas

Muestra Pectina

(g)

Cenizas

(g)

Pectina sin

humedad (g)

Cenizas

(%)

1 3,1120 0,0407 2,9352 1,3866

3 2,5640 0,0263 2,4290 1,0828

4 2,3177 0,0252 2,1672 1,1628

5 2,6506 0,347 2,5016 1,3871

6 2,5744 0,0248 2,4140 1,0273

PROMEDIO 1,21 ± 0,15

148

Tabla AXI. 3. Peso de las muestras libre de humedad y cenizas

Muestra

Muestra

pectina (g)

Contenido de

agua (g) Contenido de

cenizas (g)

Pectina libre de

humedad y cenizas (g)

1 0,6260 0,0356 0,0005 0,5899

3 0,5750 0,0303 0,0003 0,5444

4 0,5679 0,0369 0,0004 0,5306

5 0,5457 0,0307 0,0004 0,5146

6 0,6059 0,0378 0,0004 0,5678

Tabla AXI. 4. Consumo de NaOH para la determinación de las propiedades estructurales

Tabla AXI. 5. Reporte de peso equivalente, metóxilos, ácido galacturónico y ET

Muestra

Peso

equivalente

(g/eq)

Metoxilos

(%)

Ácido

galacturonico

(%)

ET

(%)

1 2681,3636 2,89 22,97 71,43

3 2722,0000 3,87 28,45 77,27

4 2792,6316 2,57 20,90 69,84

5 2058,4000 4,94 36,60 76,64

6 2027,8571 3,49 28,52 69,57

Promedio 2456,4505 ±

339,4869 3,55 ± 0,83 27,49 ± 5,45 72,85 ± 3,20

Muestra

Titulación

solución 1 (mL

NaOH)

Titulación

solución 3

(mL NaOH)

1 2,2 5,5

3 2,0 6,8

4 1,9 4,4

5 2,5 8,2

6 2,8 6,4

149

ANEXO XII

DETERMINACIÓN DE LA PRODUCCIÓN A ESCALA PILOTO Y

SÍNTESIS DE CÁLCULOS PARA EL DISEÑO DEL REACTOR PARA

LA HIDRÓLISIS

Para el diseño de los equipos: reactor de hidrólisis y el secador de la pectina gel,

inicialmente se definió la producción diaria, según los datos de la sección 1.2.8.

𝑃𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑎𝑛𝑢𝑎𝑙 =194,18

4 𝑡 = 48,55

𝑡

𝑎ñ𝑜

𝑃𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑒𝑛𝑠𝑢𝑎𝑙 = 48,55𝑡

𝑎ñ𝑜 𝑥

1 𝑎ñ𝑜

12 𝑚𝑒𝑠𝑒𝑠= 4,05

𝑡

𝑚𝑒𝑠

𝑃𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑖𝑎𝑟𝑖𝑎 = 4,05𝑡

𝑚𝑒𝑠𝑥

1 𝑚𝑒𝑠

20 𝑑í𝑎𝑠= 0.20

𝑡

𝑑í𝑎= 202,27

𝑘𝑔

𝑑í𝑎

La producción a escala piloto se consideró el 5 % de las importaciones.

𝑃𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑖𝑎𝑟𝑖𝑎 𝑎 𝑒𝑠𝑐𝑎𝑙𝑎 𝑝𝑖𝑙𝑜𝑡𝑜 = 5% 𝑥 202,27𝑘𝑔

𝑑í𝑎

𝑃𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑖𝑎𝑟𝑖𝑎 𝑎 𝑒𝑠𝑐𝑎𝑙𝑎 𝑝𝑖𝑙𝑜𝑡𝑜 = = 10,11 𝑘𝑔

𝑑𝑖𝑎 ≈ 10

𝑘𝑔 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑎

𝑑í𝑎

REACTOR PARA LA HIDRÓLISIS

Volumen Reactor Batch

Para la definición de su volumen se realizó el correspondiente balance de masa

de la protopectina (reactante) [AVIII.1], según el orden de la reacción previamente

determinado.

150

[𝐸𝑛𝑡𝑟𝑎

𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑜𝑡𝑜𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎] − [

𝑆𝑎𝑙𝑒 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑜𝑡𝑜𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎

] − [𝐷𝑒𝑠𝑎𝑝𝑎𝑟𝑖𝑐𝑖ó𝑛

𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑜𝑡𝑜𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎] = [

𝐴𝑐𝑢𝑚𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑜𝑡𝑜𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎

] [AXIII.1]

− [𝐷𝑒𝑠𝑎𝑝𝑎𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛

𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑝𝑟𝑜𝑡𝑜𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎] = [

𝐴𝑐𝑢𝑚𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑝𝑟𝑜𝑡𝑜𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎

] [AXIII.2]

[𝐷𝑒𝑠𝑎𝑝𝑎𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛

𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑝𝑟𝑜𝑡𝑜𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎] = 𝑟𝑃𝑉 [AXIII.3]

[𝐴𝑐𝑢𝑚𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛

𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑝𝑟𝑜𝑡𝑜𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎] =

𝑑 𝑁𝑃

𝑑𝑡= − 𝑁𝑃𝑜

𝑑 𝑋𝑃

𝑑𝑡 [AXIII.4]

−𝑟𝑃𝑉 = 𝑁𝑃𝑜

𝑑 𝑋𝑃

𝑑𝑡 [AXIII.5]

𝑉𝑥 𝑡 = 𝑁𝑃𝑜 ∫𝑑 𝑋𝑃

−𝑟𝑃

𝑋𝑃

0

[AXIII.6]

𝑉 𝑥 𝑡 = 𝑁𝑃𝑜 ∫𝑑 𝑋𝑃

𝑘 𝐶𝑃

𝑋𝑃

0

[AXIII.7]

𝑉 𝑥 𝑡 =𝑁𝑃𝑜

𝑘 𝑥 𝐶𝑃𝑜∫

𝑑 𝑋𝑃

(1 − 𝑋𝑃)

𝑋𝑃

0

[AXIII.8]

𝑉 𝑥 𝑡 =𝑁𝑃𝑜

𝑘 𝑥 𝐶𝑃𝑜𝑥 ln (

1

1 − 𝑋𝑃) [AXIII.9]

𝑉 = 𝑁𝑃𝑜

𝑡 𝑥 𝑘 𝑥 𝐶𝑃𝑜𝑥 ln (

1

1 − 𝑋𝑃) [AXIII.10]

Donde:

NPo: contenido inicial de protopectina, (kg)

CPo: concentración inicial de la protopectina, (kg/L)

k: constante de la velocidad de reacción, (min-1)

V: volumen del reactor ocupado, (L)

Xp: conversión de la protopectina

151

t: tiempo, min

𝑉 =11,11 𝑘𝑔

80 min 𝑥 0,0286 𝑚𝑖𝑛−1 𝑥(0,008 𝑘𝑔𝐿 )

𝑥 ln (1

1 − 0,9)

𝑉 = 1397,60 𝐿 = 1,40 𝑚3

Además es imprescindible considerar los parámetros de la Tabla 3.4 definidos

como las condiciones óptimas de la reacción, por lo que según la relación entre la

materia prima y el disolvente también se definió el volumen de carga en el reactor.

Según el valor medio del rendimiento de la corteza en base seca del limón Tahití

reportado en la Figura 3.9, se define la cantidad de materia prima utilizar:

𝑚𝑐𝑜𝑟𝑡𝑒𝑧𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎 = 10 𝑘𝑔 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑥 100 𝑘𝑔 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑟𝑡𝑒𝑧𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎

14,49 𝑘𝑔 𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎= 69,01 𝑘𝑔

Considerando la humedad de la corteza fresca del 80% se requiere:

𝑚𝑐𝑜𝑟𝑡𝑒𝑧𝑎 𝑓𝑟𝑒𝑠𝑐𝑎 = 69,01 𝑘𝑔

0,2= 345, 05 𝑘𝑔

Volumen del medio:

𝑉𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 á𝑐𝑖𝑑𝑜 = 3 𝑥 𝑚𝑐𝑜𝑟𝑡𝑒𝑧𝑎 𝑓𝑟𝑒𝑠𝑐𝑎 [AVIII.11]

𝑉𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 á𝑐𝑖𝑑𝑜 = 3 𝑥 345, 05 = 1035,15 𝐿

Para alcanzar un pH de 1,5 es necesario:

𝑉𝐻𝐶𝐿 37% = 1035,15 𝐿 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑥 0,008 𝐿𝐻𝐶𝑙 37%

1 𝐿 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 á𝑐𝑖𝑑𝑜= 8,28 𝐿𝐻𝐶𝑙 37%

152

𝑉𝐴𝑔𝑢𝑎 = 1 035,15 𝐿 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 á𝑐𝑖𝑑𝑜 − 8,28 𝐿𝐻𝐶𝑙 37% = 1 026,87 𝐿 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎

Con ello se define un volumen total de carga al reactor de:

𝑉𝑐𝑎𝑟𝑔𝑎 = 1 035,15 𝐿 + 345, 05 𝑘𝑔 𝑥 1 𝐿

0,8435 kg = 1 444,22 𝐿 = 1,44 𝑚3

El volumen determinado mediante el balance de masa en el reactor y según la

relación corteza/solución son similares, sin embargo para el diseño se consideró

el volumen de 1,44 m3, definido mediante datos experimentales. Se establece la

operación de dos reactores en configuración paralelo, con un volumen de carga

por reactor de 722,11 L.

𝑉𝑐𝑎𝑟𝑔𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 = 1 444,22 𝐿

2= 722,11 𝐿 = 0,72 𝑚3 𝑝𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟

La composición de la carga por cada reactor es de:

𝑚𝑐𝑜𝑟𝑡𝑒𝑧𝑎 𝑓𝑟𝑒𝑠𝑐𝑎 = 172,53 𝑘𝑔

𝑉𝐻𝐶𝐿 37% = 4,14 𝐿

𝑉𝐴𝑔𝑢𝑎 = 513,44 𝐿

De acuerdo a lo estipulado en el Apéndice B de la norma API 2350, para el

volumen nominal de tanques se sugiere el de 1,2 del volumen de llenado (API

2350, 2005, p. 18).

𝑉𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑑𝑒𝑙 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 = 1,2 𝑥 𝑉𝑐𝑎𝑟𝑔𝑎 [AVII.12]

𝑉𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑑𝑒𝑙 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 = 1,2 𝑥 722,11 𝐿 = 866,53 𝐿 = 0,87 𝑚3

La proporción entre las dimensiones típicas de tanques de producción señaladas

por Ahmed y Rahman (2012), oscilan entre 1,0 y 2,0 (p. 850); la relación de

diseño del reactor cilíndrico deberá encontrarse dentro de dicho rango.

153

Es importante que la base y la cabeza del reactor presenten una estructura curva

a fin de evitar aristas sin tráfico de flujo, así como la acumulación de residuos

(McCabe et al., 2007, p. 260); por ello se seleccionó su tipo de entre tres clases,

las cuales se muestran en la Tabla AXII.1.

Tabla AXII. 1. Clases de cabezas para tanques cilíndricos

(Megyesy, 2008, pp. 18-20)

Se seleccionó para el diseño el tipo 3 para las tapa y el fondo, ya que su costo es

menor respecto a las otras clases, su presión máxima de trabajo es de 15 bar y se

las diseña para equipos de con un radio entre 15 cm a 300 cm, convirtiéndose en

la de mayor demanda; se descartó la número 2 por ser de elevado costo y la 1

pues esta es preferible para tanques horizontales (Sinnott, 2005, p. 817; Bueno,

2014, p. 73).

Tipo Descripción Representación

1

Esfera y cabeza

hemisférica

2

Cabeza elipsoidal

2:1

3

Cabeza ASME bridada y

alabeada

154

Para el cálculo de las dimensiones del reactor se siguió el siguiente

procedimiento:

𝑉𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑑𝑒𝑙 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 = 𝑉𝑓𝑜𝑛𝑑𝑜 + 𝑉𝑐𝑖𝑙𝑖𝑛𝑑𝑟𝑜 [AXII.13]

𝐻 = 1,5 𝐷 [AXII.14]

𝐻 = 1,5 𝑥 (2 𝑟) = 3 𝑟

𝑉𝑐𝑖𝑙𝑖𝑛𝑑𝑟𝑜 = 𝜋 𝑥 𝑟2𝑥 𝐻 [AXII.15]

𝑉𝑐𝑖𝑙𝑖𝑛𝑑𝑟𝑜 = 𝜋 𝑥 𝑟2𝑥 3 𝑟 = 3𝜋 𝑥 𝑟3 [AXII.16]

Se consideró que el volumen del cilindro representa el volumen de carga sin el

factor de seguridad.

𝑉𝑐𝑖𝑙𝑖𝑛𝑑𝑟𝑜 = 0,72 𝑚3

0,72 𝑚3 = 3𝜋 𝑥 𝑟3

𝑟 = 0,42 𝑚

𝐷 = 2 𝑥 0,42 𝑚 = 0,84 𝑚 𝑥 39,37 𝑖𝑛

1 𝑚= 33,07 𝑖𝑛

Con el valor del diámetro calculado se procedió a seleccionar el diámetro

existente para cabezas torriesféricas, además de su volumen; como se muestra

en la Figura AXII.1.

155

Figura AXII. 1. Volumen de cabezas torriesféricas

(Megyesy, 2008, p. 403)

Se seleccionó el diámetro aproximado al calculado que corresponde a 34 in (0,86

m), que comprende un volumen de cabeza de 1,88 pies3.

𝑉𝑓𝑜𝑛𝑑𝑜 = 1,88 𝑝𝑖𝑒𝑠3𝑥 (0,3048 𝑚)3

1 𝑝𝑖𝑒𝑠3 = 0,05 𝑚3

Sin embargo como el volumen del fondo es menor al de seguridad, se determinó

nuevamente el volumen del cilindro, mediante la diferencia del volumen nominal y

el volumen del fondo antes determinado.

𝑉𝑐𝑖𝑙𝑖𝑛𝑑𝑟𝑜 = 0,87 𝑚3 − 0,05 𝑚3 = 0,82 𝑚3

Con dicho valor de volumen del cilindro se calculó nuevamente la altura.

0,82 𝑚3 = 𝜋 𝑥 (0,86

2 𝑚)

2

𝑥 𝐻

𝐻 = 1,41 𝑚

156

La proporción entre las dimensiones del tanque es de:

𝐻

𝐷=

1,41

0,86= 1,6

Con una relación de 1,6 se definieron como adecuadas las dimensiones de 1,41

m de altura y 0,86 m de diámetro interno para el reactor.

Presión de diseño

Presión hidrostática

El contenido de la mezcla heterogénea en el reactor ejerce una presión

hidrostática sobre las paredes, por lo que se requiere determinar su valor y

considerarla dentro del término de la presión de diseño.

𝑃ℎ𝑖𝑑𝑟𝑜𝑠𝑡á𝑡𝑖𝑐𝑎 = 𝜌𝑚 𝑥 𝑔 𝑥 𝐻 [AXII.17]

Densidad de la solución ácida:

𝜌𝑠 =8 𝑚𝐿𝐻𝐶𝑙 37% 𝑥 1,19

𝑔𝑚𝐿 + 992 𝑚𝐿 𝐻2𝑂 𝑥 0,999

𝑔𝑚𝐿

1 𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 = 1000,53

𝑔

𝐿

𝜌𝑠 = 1000,53 𝑘𝑔

𝑚3

Densidad de la suspensión (corteza-agua acidulada):

𝜌𝑚 =517,58 𝐿𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛𝑥 1 000,53

𝑘𝑔𝑚3 𝑥

1 𝑚3

103 𝐿+ 172,53 𝑘𝑔𝑐𝑜𝑟𝑡𝑒𝑧𝑎 𝑓𝑟𝑒𝑠𝑐𝑎

722,11 𝐿

𝜌𝑚 = 956,07 𝑘𝑔

𝑚3

157

𝑃ℎ𝑖𝑑𝑟𝑜𝑠𝑡á𝑡𝑖𝑐𝑎 = 956,07 𝑘𝑔

𝑚3 𝑥 9,8

𝑚

𝑠2 𝑥 1,41 𝑚 = 13 210,98 𝑃𝑎

𝑃ℎ𝑖𝑑𝑟𝑜𝑠𝑡á𝑡𝑖𝑐𝑎 = 13 210,98 𝑃𝑎 = 13,21 𝑘𝑃𝑎

Presión de vapor de la solución ácida a 75 ̊C

La presión de vapor de la solución se determinó como la presión de vapor del

agua a 75 ̊C, debido a que la solución se encuentra muy diluida como se distingue

con las fracciones molares.

𝑛𝐻𝐶𝑙 37% = 4,14 𝐿 𝑥 1,19

𝑔𝑚𝐿 𝑥

1 000 𝑚𝐿1 𝐿

36,5 𝑔

𝑚𝑜𝑙

= 134,98 𝑚𝑜𝑙

𝑛𝐴𝑔𝑢𝑎 = 513,44 𝐿 𝑥 0,999

𝑔𝑚𝐿 𝑥

1 000 𝑚𝐿1 𝐿

18 𝑔

𝑚𝑜𝑙

= 28 495,92 𝑚𝑜𝑙

𝑋𝐻𝐶𝑙 37% =𝑛

𝑛𝐻𝐶𝑙 37% + 𝑛𝐴𝑔𝑢𝑎=

134,98 𝑚𝑜𝑙

134,98 𝑚𝑜𝑙 + 28 495,92 𝑚𝑜𝑙 = 0,0047

𝑋𝐴𝑔𝑢𝑎 = 1 − 0,0047 = 0,9953

La presión de vapor del agua se determinó a la temperatura de 75 ̊C, siendo esta

de 289,49 mmHg.

𝑃𝑣𝑠 = 𝑃𝑣𝐻2𝑂 = 289,49 𝑚𝑚𝐻𝑔 𝑥 1 𝑎𝑡𝑚

760 𝑚𝑚𝐻𝑔 𝑥

1,0134 𝑥 105 𝑃𝑎

1 𝑎𝑡𝑚= 38 601,21 𝑃𝑎

𝑃𝑣𝑠 = = 38,60 𝑘𝑃𝑎

La presión total en el interior del tanque corresponde a la suma de la presión

hidrostática más la presión de vapor.

158

𝑃𝑇 = 𝑃ℎ + 𝑃𝑣𝑠 [AXIII.18]

𝑃𝑇 = 13,21 𝑘𝑃𝑎 + 38,60 𝑘𝑃𝑎 = 51,81 𝑘𝑃𝑎

Megyesy (2008), menciona que la presión para diseñar el reactor debe ser el

mayor valor entre la presión de trabajo multiplicada por un factor del 1,10 y 30 psi

(p. 15), a partir de lo cual se aceptaron los 30 psi ya que el valor obtenido de la

sumatoria de las presiones internas es menor al estipulado.

Espesor del fondo y tapa

Tanto el espesor del fondo, tapa y cuerpo del reactor deben presentar

correspondencia, por lo que se definió el espesor del fondo como el espesor de

todo el equipo, mediante la siguiente correlación [AVII.19] (Megyesy, 2008, p. 20)

según el tipo de fondo seleccionado:

𝑡 = 0,885 𝑥 𝑃 𝑥 𝐷

𝑆 𝑥 𝐸 − 0,1 𝑃 [AXII.19]

Donde:

t: Espesor, (in)

P: Presión de diseño, (psi)

S: Esfuerzo del material, (psi)

E: Eficiencia de la soldadura

D: Diámetro interno del reactor, (in)

Se consideró la soldadura a tope por doble cordón, con una eficiencia del 0,7

(Megyesy, 2008, p. 142).

El esfuerzo máximo del acero inoxidable es de 11 000 psi, a una temperatura

mayor a la de trabajo (> 75 ̊C) de 400 ̊F (Megyesy, 2008, p. 160).

𝑡 = 0,885 𝑥 30 𝑝𝑠𝑖 𝑥 34 𝑖𝑛

11 000 𝑝𝑠𝑖 𝑥 0,7 − 0,1 𝑥 30 𝑝𝑠𝑖= 0,12 𝑖𝑛 = 2,98 𝑚𝑚 ≈ 3 𝑚𝑚

159

Se debe considerar por lo menos una duración del equipo de 8 a 10 años, por tal

razón se le añade su ipy, es decir su consumo por año debido a la corrosión, para

cual se seleccionó la velocidad a condiciones extremas, de 1,5 mm/y, como se

muestra en la Figura AXIII.2.

Figura AXII. 2. Velocidad de pérdida por corrosión

(Sinnott, 2005, p. 817)

𝑖𝑝𝑦 = 1,5 𝑚𝑚

𝑎ñ𝑜 𝑥 10 𝑎ñ𝑜𝑠 = 15 𝑚𝑚

𝐸𝑠𝑝𝑒𝑠𝑜𝑟 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑑𝑒𝑙 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑝𝑜 = 3 𝑚𝑚 + 15 𝑚𝑚 = 18 𝑚𝑚 = 0.71 𝑖𝑛

Considerando el valor del espesor calculado y el diámetro del equipo de 0,71 in y

34 in respectivamente, se seleccionó la cabeza estándar comercializada por Steel

Company (Megyesy, 2008, pp. 324-326), cuyas características dimensionales se

presentan en la Tabla AXII.2.

Tabla AXII. 2. Dimensiones de la cabeza estándar para un diámetro de 34 in

Componentes Cantidad

Diámetro (in) 34,00

Espesor (in) ¾

Radio de curvatura (in) 2,250

Profundidad (in) 6,063

(Megyesy E., 2008, pp. 324-326)

De esta manera se define el espesor del equipo de ¾ in.

160

Agitador

La carga en el reactor debe mantenerse en constante agitación durante los 80

min, por lo que se diseñará un agitador de paletas, que proporcionará un flujo

radial y tangencial.

El impulsor se diseñó considerando las relaciones geométricas establecidas por

McCabe et al. (2007) y Singh y Heldman (2009), definidas en relación al diámetro

del reactor y la altura de llenado de la alimentación, como se distingue en las

Figura AXII.3.

Figura AXII. 3. Relaciones entre las dimensiones del reactor y agitador (McCabe et al., 2007, p. 262; Singh y Heldman, 2009, p. 711)

Donde:

C: Altura del agitador respecto al punto base del cuerpo cilíndrico, (m)

D: Diámetro interno del reactor, (m)

H: Altura de llenado del reactor, (m)

Da: Diámetro del impulsor, (m)

Para la aplicación de las proporciones de la Figura AXII.3, se determinó la altura

de llenado; es decir, aquella que ocupa el agua acidulada y corteza del limón

Tahití.

𝑉𝑐𝑎𝑟𝑔𝑎 = 0,72 𝑚3 − 0,05 𝑚3 = 0,67 𝑚3

161

0,67 𝑚3 = 𝜋 𝑥 (0,86

2 𝑚)

2

𝑥 𝐻𝐶

𝐻𝑐𝑎𝑟𝑔𝑎 = 1,15 𝑚

Aplicando las correlaciones de la Figura AXIII.3.

𝐶 =1,15 𝑚

3= 0,38 𝑚 = 38,33 𝑐𝑚

𝐷𝑎 =0, 86 𝑚

3= 0,29 𝑚 = 28,67 𝑐𝑚

Además para definir el ancho y longitud de las paletas existen correlaciones

según el diámetro del reactor, como se distinguen en la Figura AXII.4.

Figura AXII. 4. Relaciones de las dimensiones del agitador (McCabe et al., 2007, p. 262; Singh y Heldman, 2009, p. 711)

Aplicando las correlaciones de la Figura AXII.4.

𝑑 =2 (38,33 𝑐𝑚)

3= 25,55 𝑐𝑚

𝐿 =38,33 𝑐𝑚

4= 9,58 𝑐𝑚

𝑊 =38,33 𝑐𝑚

5= 7,67 𝑐𝑚

162

Potencia del impulsor

Su cálculo se basó en la relación definida por (McCabe et al., 2007, p. 277),

descrita en la ecuación [AXII.20].

Se determinó el Reynolds, con 250 rpm, valor considerado de acuerdo al rango de

operación de este tipo de agitador industrial de entre 30 a 500 rpm (Ahmed y

Rahman, 2012, p. 841).

𝑅𝑒 = 𝐷𝑎

2 𝑛 𝜌𝑚

𝜇𝑚 [AXII.20]

𝑅𝑒 = (0,29 𝑚)2 𝑥 250

𝑟𝑒𝑣𝑚𝑖𝑛 𝑥

1 𝑚𝑖𝑛60 𝑠 𝑥 956,07

𝑘𝑔𝑚3

93 𝑐𝑝 𝑥1 𝑝

100 𝑐𝑝 𝑥 0,1 𝑃𝑎 𝑠

1 𝑝

= 3602,39 ≈ 3 𝑥 103

Según la correspondencia en la curva de la turbina de disco con el Re obtenido se

determinó un Np de 5,5.

Figura AXII. 5. Comportamiento del número de potencia. (McCabe et al., 2007, p. 275)

163

𝑃 = 𝑁𝑝 𝑛3𝐷𝑎5𝜌𝑚 [AXII.18]

Donde:

P: Potencia, (kW)

Np: Número de potencia

N: Velocidad de agitación, (rev/s)

Da: Diámetro del agitador, (m)

ρm: Densidad de la suspensión, (kg/m3)

𝑃 = 5,5 𝑥 (250

60 )

3

𝑥 (28,67

100)

5

𝑥 956,07 = 736,81𝑊 = 0,74 𝑘𝑊

𝑃 = 0,74 𝑘𝑊 𝑥 1 𝐻𝑃

0,746 𝑘𝑊= 0,99 𝐻𝑃 ≈ 1 𝐻𝑃

Para el motor del agitador se diseña la potencia con un factor del 15% superior

(De la Morena, 2013, p. 62).

𝑃 = 1,15 𝑥 1 𝐻𝑃 = 1,15 𝐻𝑃 ≈ 1,20 𝐻𝑃

164

ANEXO XIII

SÍNTESIS DE CÁLCULOS PARA EL DISEÑO SECADOR DE

PECTINA A ESCALA PILOTO

Cantidad de pectina gel a secar

Considerando los datos de humedad de la Tabla 3.13 se determinó la masa de

pectina a alimentar al secador para la producción a escala piloto. Se consideró

que el producto alcanza una humedad del 10 % en base húmeda.

𝐻𝑓 = 10 %

𝑋𝑓 =0,10

1 − 0,10= 0,1111

𝑘𝑔 𝑎𝑔𝑢𝑎

𝑘𝑔 𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎

𝑋𝑜 = 30,8086 𝑘𝑔 𝑎𝑔𝑢𝑎

𝑘𝑔 𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎

Mediante la aplicación de la ecuación [AXIII.1] se determinó el peso de la pectina

seca de la producción a escala piloto.

𝑋 =(𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 − 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎)

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎 [AXIII.1]

0,1111 𝑘𝑔 𝑎𝑔𝑢𝑎

𝑘𝑔 𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎=

10 𝑘𝑔 − 𝑃𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎

𝑃𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎

𝑃𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎 = 9,00 𝑘𝑔

La alimentación con una humedad de 30,8086 kg de agua/ kg de pectina seca

corresponde a:

165

𝑃𝑔𝑒𝑙 − 9,00𝑘𝑔

9,00 𝑘𝑔= 30,8086

𝑘𝑔 𝑎𝑔𝑢𝑎

𝑘𝑔 𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎

𝑃𝑔𝑒𝑙 = 286,28 𝑘𝑔

Tiempo de deshidratación de la alimentación hasta la humedad de diseño

Considerando el comportamiento del equipo de laboratorio similar al de escala

piloto, se definió el tiempo de deshidratación hasta el 10%, para lo cual se

aplicaron las integrales de la ecuación [AXIII.2] según la etapa de secado: ante y

postcrítica.

𝜃 =𝑆

𝐴∫

𝑑𝑋

𝑊

𝑋𝑖

𝑋𝑓

[AXIII.2]

Periodo antecrítico

𝜃𝑎𝑛 =𝑆

𝐴

𝑋𝑜 − 𝑋𝑐

𝑊𝑐 [AXIII.3]

𝜃𝑎𝑛 =0,01421 𝑘𝑔 𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜 𝑠𝑒𝑐𝑜

0.0456 𝑚2

(30,8086 − 11,8731 )𝑘𝑔 𝑎𝑔𝑢𝑎

𝑘𝑔 𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜 𝑠𝑒𝑐𝑜

1,3527 𝑘𝑔 𝑎𝑔𝑢𝑎

ℎ 𝑚2

𝜃𝑎𝑛 = 4.36 ℎ

Periodo poscrítico

En dicha etapa se consideró la ecuación de linealización [3.6].

𝜃𝑝𝑠 =𝑆

𝐴 ∫

𝑑𝑋

0,1041 𝑋 + 0,1167 [AXIII.4]

𝑋𝑐

𝑋𝑓

166

𝜃𝑝𝑠 =𝑆

𝐴 𝑥 9,60615 𝑥 ln(

𝑋𝑐 + 1,12104

𝑋𝑓 + 1,12104)

𝜃𝑝𝑠 =0,01421 𝑘𝑔 𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜 𝑠𝑒𝑐𝑜

0.0456 𝑚2 𝑥 9 ,60615 𝑥 ln (

11,8731 𝑘𝑔 𝑎𝑔𝑢𝑎

𝑘𝑔 𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎 + 1,12104

0,1111 𝑘𝑔 𝑎𝑔𝑢𝑎

𝑘𝑔 𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎+ 1,12104

)

𝜃𝑝𝑠 = 7,05 ℎ

El tiempo total de secado hasta alcanzar 10 % de humedad es de:

𝜃 = 4,36 ℎ + 7,05 ℎ = 11,41 ℎ

Cantidad de agua a retirar

𝐿 = 𝑆 (𝑋𝑖 − 𝑋𝑓) [AXII.5]

𝐿 = 9 𝑘𝑔 𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎 (30,8086 𝑘𝑔 𝑎𝑔𝑢𝑎

𝑘𝑔 𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎− 0,1111

𝑘𝑔 𝑎𝑔𝑢𝑎

𝑘𝑔 𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎)

𝐿 = 276,28 𝑘𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎

Área requerida

El área requerida para el secado se determinó mediante la sumatoria de las

expresiones [AXIII.3] y [AXIII.4].

𝜃 =𝑆

𝐴 [

𝑋𝑜 − 𝑋𝑐

𝑊𝑐+ 9,60615 𝑥 ln (

𝑋𝑐 + 1,12104

𝑋𝑓 + 1,12104)] [AXIII.6]

𝐴 =𝑆

𝜃 [

𝑋𝑜 − 𝑋𝑐

𝑊𝑐+ 9,60615 𝑥 ln (

𝑋𝑐 + 1,12104

𝑋𝑓 + 1,12104)] [AXIII.7]

167

𝐴 =9 𝑘𝑔 𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜 𝑠𝑒𝑐𝑜

11,41 ℎ (

(30,8086 − 11,8731 )𝑘𝑔 𝑎𝑔𝑢𝑎

𝑘𝑔 𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜 𝑠𝑒𝑐𝑜

1,3527 𝑘𝑔 𝑎𝑔𝑢𝑎

ℎ 𝑚2

+ 9,60615 𝑥 ln (11,8731

𝑘𝑔 𝑎𝑔𝑢𝑎𝑘𝑔 𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎

+ 1,12104

0,1111 𝑘𝑔 𝑎𝑔𝑢𝑎

𝑘𝑔 𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎+ 1,12104

))

Á𝑟𝑒𝑎 𝑟𝑒𝑞𝑢𝑒𝑟𝑖𝑑𝑎 = 28,89 𝑚2

Se consideró un factor de sobredimensionamiento del 10% (Sinnott, 2005, p. 13).

Á𝑟𝑒𝑎 𝑑𝑖𝑠𝑒ñ𝑜 = 1,1 𝑥 28,89 𝑚2 = 31,78 𝑚2

McCabe et al. (2007), señala como típico bandejas de 75 a 80 cm de ancho (p.

854); considerando dichas dimensiones se propuso unas bandejas de 75 cm x 65

cm. El espesor de cada bandeja es de 2 cm y el espacio entre ellas de 4 cm.

Á𝑟𝑒𝑎 𝑏𝑎𝑛𝑑𝑒𝑗𝑎 = 0,75 𝑥 0,65 = 0,49 𝑚2

𝑁ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑏𝑎𝑛𝑑𝑒𝑗𝑎𝑠 =Á𝑟𝑒𝑎 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑒ñ𝑜

Á𝑟𝑒𝑎 𝑏𝑎𝑛𝑑𝑒𝑗𝑎

𝑁ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑏𝑎𝑛𝑑𝑒𝑗𝑎𝑠 = 31,78 𝑚2

(0,75 𝑥 0,65) 𝑚2= 65,19 ≈ 66 𝑏𝑎𝑛𝑑𝑒𝑗𝑎𝑠

𝑁ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑏𝑎𝑛𝑑𝑒𝑗𝑎𝑠 𝑝𝑜𝑟 𝑏𝑎𝑠𝑡𝑖𝑑𝑜𝑟 =66

2= 33 𝑏𝑎𝑛𝑑𝑒𝑗𝑎𝑠

Estructura del carro

Para definir el la estructura metálica del carro compuesto por dos bastidores se

determinó la utilización de:

168

Perfiles cuadrados para la estructura principal.

Figura AXIII. 1. Especificaciones de los perfiles de acero inoxidable

(Acerosotero, 2015, p. 40)

Se colocarán perfiles de forma vertical un número de 6, donde 4 de ellos se

colocarán al extremo del carro, con una dimensión de 20 mm y 2 de ellos en la

división entre bastidores, con un diámetro mayor de 50 mm.

Ángulos cuadrados de 30 mm de ancho para la el soporte de las bandejas,

que al requerir 33, se utilizarán 132 ángulos.

Figura AXIII. 2. Especificaciones de los ángulos de acero inoxidable (Acerosotero, 2015, p. 40)

169

Cabe mencionar que dichas selección se basó en las dimensiones típicas en

bastidores, las cuales se verificaron en carros de bandejas y secadores de la

Planta Piloto de Alimentos.

Ruedas giratorias

El carro debe ser movible para su transporte, es por ello que se seleccionaron las

ruedas más apropiadas considerando el peso tanto de la alimentación como de la

estructura metálica. Para ello se consideró la densidad del acero inoxidable 304

de 7800 kg/m3 (Megyesy, 2008, p. 360).

Peso de perfiles en posición vertical:

𝑃𝑃𝑒𝑟𝑓𝑖𝑙𝑒𝑠𝑉 = 7800𝑘𝑔

𝑚3 𝑥 [4 (20 𝑚𝑚 𝑥 20 𝑚𝑚 − 17 𝑚𝑚 𝑥 17 𝑚𝑚)(33𝑥 60 𝑚𝑚)

+ 2 ((50 𝑚𝑚 𝑥 50 𝑚𝑚 − 47 𝑚𝑚 𝑥 47 𝑚𝑚)(33𝑥 60 𝑚𝑚))] 𝑥 (10−3 𝑚)3

(1 𝑚𝑚)3

𝑃𝑃𝑒𝑟𝑓𝑖𝑙𝑒𝑠𝑉 = 15,85 𝑘𝑔

Peso de perfiles en posición horizontal:

𝑃𝑃𝑒𝑟𝑓𝑖𝑙𝑒𝑠𝐻 = 7800𝑘𝑔

𝑚3 𝑥 [4 (20 𝑚𝑚 𝑥 20 𝑚𝑚

− 17 𝑚𝑚 𝑥 17 𝑚𝑚) 1590 𝑚𝑚] 𝑥 (10−3 𝑚)3

(1 𝑚𝑚)3

𝑃𝑃𝑒𝑟𝑓𝑖𝑙𝑒𝑠𝐻 = 5,51 𝑘𝑔

Peso de ángulos:

𝑃á𝑛𝑔𝑢𝑙𝑜𝑠 = 7800𝑘𝑔

𝑚3 𝑥 [132 (30 𝑚𝑚 𝑥 1,5 𝑚𝑚 + 30 𝑚𝑚 𝑥 1,5 𝑚𝑚)(650

+ 20 𝑚𝑚)] 𝑥 (10−3 𝑚)3

(1 𝑚𝑚)3

170

𝑃á𝑛𝑔𝑢𝑙𝑜𝑠 = 62,08 𝑘𝑔

Peso estructura:

𝑃𝑒𝑠𝑡𝑟𝑢𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 = 𝑃𝑃𝑒𝑟𝑓𝑖𝑙𝑒𝑠𝑉 + 𝑃𝑃𝑒𝑟𝑓𝑖𝑙𝑒𝑠𝐻 + 𝑃á𝑛𝑔𝑢𝑙𝑜𝑠

𝑃𝑒𝑠𝑡𝑟𝑢𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 = 15,85 𝑘𝑔 + 5,51 𝑘𝑔 + 62,08 𝑘𝑔 = 83,44 𝑘𝑔

Peso de bandejas:

𝑃𝑏𝑎𝑛𝑑𝑒𝑗𝑎𝑠 = 7800𝑘𝑔

𝑚3 𝑥 33[ (2 𝑥 650 𝑚𝑚 𝑥 1,5 𝑚𝑚 𝑥 20 𝑚𝑚 )

+ (2 𝑥 750 𝑚𝑚 𝑥 1,5 𝑚𝑚 𝑥 20 𝑚𝑚 )

+ (750 𝑚𝑚 𝑥 650 𝑚𝑚 𝑥 1,5 𝑚𝑚 )] 𝑥 (10−3 𝑚)3

(1 𝑚𝑚)3

𝑃𝑏𝑎𝑛𝑑𝑒𝑗𝑎𝑠 = 209,85 𝑘𝑔

Peso a soportar las ruedas:

𝑃𝑐𝑎𝑟𝑟𝑜 = 𝑃𝑔𝑒𝑙 + 𝑃𝑒𝑠𝑡𝑟𝑢𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 + 𝑃𝑏𝑎𝑛𝑑𝑒𝑗𝑎𝑠 [AXIII.8]

𝑃𝑐𝑎𝑟𝑟𝑜 = 286,28 𝑘𝑔 + 83,44 𝑘𝑔 + 209,85 𝑘𝑔 = 579,57 𝑘𝑔

Considerando la capacidad de carga de la rueda y su condición térmica de

trabajo, cuyas características se exponen en la Figura AXIII.3 se definió un

número de 4, las mismas que serán colocas en los vértices de la estructura.

𝑁ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑟𝑢𝑒𝑑𝑎𝑠 = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑐𝑎𝑟𝑟𝑜

𝐶𝑎𝑝𝑎𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑𝑟𝑢𝑒𝑑𝑎

[AXIII.9]

𝑁ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑟𝑢𝑒𝑑𝑎𝑠 = 579,57 𝑘𝑔

160 𝑘𝑔

171

𝑁ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑟𝑢𝑒𝑑𝑎𝑠 = 3,62 ≈ 4

Figura AXIII. 3. Especificaciones de ruedas giratorias (M&S Equipamientos, 2006, p. 1)

De esta manera se definen las dimensiones de la estructura de metálica portadora

de pectina.

𝐿𝑐𝑎𝑟𝑟𝑜 = 0,02 + 0,75 + 0,05 + 0,75 + 0,02 = 1,59 𝑚

𝐻𝑐𝑎𝑟𝑟𝑜 = 0,02 + 33 𝑥 0,06 + 0,02 + 0,128 = 2,15 𝑚

𝐴𝑐𝑎𝑟𝑟𝑜 = 0,02 + 0,65 + 0,02 = 0,69 𝑚

Se considera cierto espacio libre para facilitar la entrada del armario con las

bandejas, la base se encontrará a nivel del suelo. Las dimensiones de cámara de

secado son:

𝐿𝑐á𝑚𝑎𝑟𝑎 = 1,75 𝑚

𝐻𝑐á𝑚𝑎𝑟𝑎 = 2,30 𝑚

𝐴𝑐á𝑚𝑎𝑟𝑎 = 0,85 𝑚

172

Aislamiento térmico

𝑄𝑝= 𝑇𝑜𝑝 − 𝑇𝑠

𝑅𝑙=

𝑇𝑠 − 𝑇𝑎

𝑅𝑠 [AXIII.10]

Donde:

Qp: Calor que se disipa, (btu/h pie2)

Rl: Resistencia por conducción de la lana de vidrio, (h pie2 °F/btu)

Rs: Resistencia de la superficie para aire inmóvil, (h pie2 °F/btu)

Ts: Temperatura de la superficie, (°F)

Top: Temperatura caliente de operación del equipo, (°F)

Ta: Temperatura del ambiente, (°F)

𝑅𝑙= 𝑅𝑠 𝑥 𝑇𝑜𝑝 − 𝑇𝑎

𝑇𝑠 − 𝑇𝑎

𝑡𝑒𝑞

𝑘= 𝑅𝑠 𝑥

𝑇𝑜𝑝 − 𝑇𝑎

𝑇𝑠 − 𝑇𝑎

𝑡𝑒𝑞 = 𝑘 𝑥 𝑅𝑠 𝑥 𝑇𝑜𝑝 − 𝑇𝑎

𝑇𝑠 − 𝑇𝑎 [AXIII.11]

Se considera la temperatura de la superficie externa mayor hasta 5 °C a la

ambiental.

𝑇𝑎 = 18 °𝐶 = 64,4 °𝐹

𝑇𝑠 = 18 + 4 = 22 °𝐶 = 71,6 °𝐹

𝑇𝑚 = 𝑇𝑜𝑝 + 𝑇𝑠

2=

50 + 22

2= 36°𝐶 = 96,8 °𝐹

Según la temperatura media se determinó el valor de la conductividad térmica del

aislante (Silowash, 2010, p. 148), que corresponde a:

173

𝐾96,8 °𝐹 = 0,235𝑏𝑡𝑢 𝑖𝑛

ℎ 𝑝𝑖𝑒𝑠2 °𝐹

Considerando la diferencia entre la temperatura superficial y de operación o

caliente (0 a 5 °C), velocidad del aire (nula) y la emisión de la superficie (Acero

inoxidable 0,4) se seleccionó el valor de Rs (Silowash, 2010, p. 148).

𝑅𝑠 = 0,81ℎ 𝑝𝑖𝑒𝑠2 °𝐹

𝑏𝑡𝑢

Reemplazando la ecuación [AXIII.11]

𝑡𝑎𝑖𝑠𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 = 0,235𝑏𝑡𝑢 𝑖𝑛

ℎ 𝑝𝑖𝑒𝑠2 °𝐹 𝑥 0,81

ℎ 𝑝𝑖𝑒𝑠2 °𝐹

𝑏𝑡𝑢 𝑥

122 − 64,4

71,6 − 64,4 = 1,50 𝑖𝑛

VENTILADOR

Mediante el correspondiente balance de masa para la deshidratación de 286,28

kg de coloide, se definió el flujo de aire necesario:

𝐺𝑎 (𝑌𝑠 − 𝑌𝑒) = 𝑃𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎(𝑋𝑜 − 𝑋𝑓) [AXIII.12]

Donde:

Ga: flujo de aire, (m3/h)

Ye: humedad el aire a la entrada, (kg de agua/kg de aire seco)

Ys: humedad del aire a la salida, (kg de agua/kg de aire seco)

Ppectina seca: peso de pectina seco, (kg)

Xo: humedad inicial de la pectina, (kg de agua/kg de pectina seca)

Xf: humedad final de la pectina, (kg de agua/kg de pectina seca)

174

𝐺𝑎 (0,0176 𝑘𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎

𝑘𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑖𝑟𝑒 𝑠𝑒𝑐𝑜− 0,0136

𝑘𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎

𝑘𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑖𝑟𝑒 𝑠𝑒𝑐𝑜)

=9 𝑘𝑔 𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎

11,41 ℎ(30,8086

𝑘𝑔 𝑎𝑔𝑢𝑎

𝑘𝑔 𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎

− 0,1111 𝑘𝑔 𝑎𝑔𝑢𝑎

𝑘𝑔 𝑝𝑒𝑐𝑡𝑖𝑛𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎)

𝐺𝑎 = 6 053,41 𝑘𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑖𝑟𝑒 𝑠𝑒𝑐𝑜

ℎ

𝐺𝑎 = 6 053,41 𝑘𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑖𝑟𝑒 𝑠𝑒𝑐𝑜

ℎ 𝑥 1,18

𝑚3

𝑘𝑔= 7 143,02

𝑚3

ℎ

Propiedades del aire

Mediante la disposición de un termómetro de bulbo seco y de bulbo húmedo en el

dámper de entrada y salida del aire en el deshidratador de bandejas durante la

experimentación, se midieron sus condiciones. En la Tabla AXIII.1 se presentan

las condiciones térmicas de entrada y salida del aire para secado de la pectina

húmeda.

Tabla AXIII. 1. Condiciones térmicas de entrada y salida del aire

Temperatura Condiciones de Entrada Condiciones de salida

Temperatura de bulbo

seco

68,0 °F / 20,0 °C 118,0 °F / 47,8 °C

Temperatura de bulbo

húmedo

60,0 °F / 15,6 °C 76,0 °F / 24,4 °C

Con las condiciones de la Tabla AXIII.1 en la carta psicométrica a nivel de Quito

de 2800 msnm, se determinó la cantidad de agua por aire seco, las cuales se

presentan en la Tabla AXIII.2.

175

Tabla AXIII. 2. Condiciones de humedad del aire para la deshidratación de pectina

Condición kg agua/ kg aire seco

Entrada 0,0136

Salida 0,0176

El volumen específico a la entrada se definió mediante la ecuación AXIII.13.

𝑉𝑒 = (1

𝑀𝑔+

𝑌𝑒

𝑀𝑣)

𝑅𝑇

𝑃 [AXIII.13]

Donde:

Ve: Volumen especifico a la entrada, (m3/kg)

Mg: Peso molecular del aire, (kg/kgmol)

Mv: Peso molecular del vapor de agua, (kg/kgmol)

T: Temperatura de entrada del aire, (K)

Ye: Contenido de humedad a la entrada, (kg de agua/kg de aire seco)

P: Presión al nivel de Quito, (atm)

R: Constante universal de los gases, (m3 atm/kgmol K)

𝑉𝑒 = (1

28,8 𝑘𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎

𝑘𝑔 𝑚𝑜𝑙

+0,0136

𝑘𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎𝑘𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑖𝑟𝑒 𝑠𝑒𝑐𝑜

18 𝑘𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎

𝑘𝑔 𝑚𝑜𝑙

)0,082

𝑚3 𝑎𝑡𝑚𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙 °𝐾

(20 + 273 𝐾)

0,72 𝑎𝑡𝑚

𝑉𝑒 = 1,18𝑚3

𝑘𝑔

𝜌𝑒 =1

𝑉𝑒 [AXIII.14]

𝜌𝑒 =1

𝑉𝑒=

1

1,18= 0,85

𝑘𝑔

𝑚3

176

Presión de diseño

Para la presión estática se consideró el extremo superior en el rango de diseño

para casos en el que no existen ductos, la cual se presenta en la Figura AXIII.6.

Figura AXIII. 4. Rangos de diseño para la presión estática

(GREENHECK, 2010, p. 17)

𝑃𝑠 = 0,20 𝑖𝑛𝑐𝑎 = 5,08 𝑚𝑚𝑐𝑎

Se seleccionó una boca de captación tipo cabina de autoregulable para su

posición en el equipo. Dicha ventilación centralizada se aplica para el ingreso del

aire necesario para la deshidratación, sus pérdidas por presión se definieron

mediante la presión dinámica.

Figura AXIII. 5. Característica de la boca de captación de aire para el secado

(Escoda, 2014, p. 32)

Mediante la velocidad se estableció la presión en sentido del flujo del aire

(Escoda, 2014, p. 38):

𝑃𝑑 = 𝜌𝑒 𝑥 𝑣 2

2 [AXIII.15]

177

Donde:

Pd: Presión dinámica, mmca

𝑃𝑑 = 0,85 𝑘𝑔

𝑚3 𝑥

(1,8𝑚𝑠 )

2

2

𝑃𝑑 = 1,37 𝑃𝑎 𝑥 1 𝑖𝑛𝑐𝑎

249,1 𝑃𝑎 𝑥

25,4 𝑚𝑚𝑐𝑎

1 𝑖𝑛𝑐𝑎 = 0,14 𝑚𝑚𝑐𝑎

Perdidas por fricción

El ventilador debe vencer las pérdidas de carga, es decir la fricción producida al

atravesar el aire por la boca y cabina del secador. Para el cálculo de las pérdidas

por fricción de la boca se utilizó el mecanismo del factor n (Escoda, 2014, p. 56),

el cual se basa en la ecuación [AXIII.16].

𝑃𝑐 = 𝑛 𝑥 𝑃𝑑 [AXIII.16]

Donde:

Pc: pérdida de carga, (mmca)

n: factor de pérdidas de cargas

El factor n para la boca seleccionada corresponde a 1,25, como se fundamenta

por (Escoda, 2014, p. 59).

𝑃𝑐𝑏𝑜𝑐𝑎 = 1,25 𝑥 0,14 𝑚𝑚𝑐𝑎 = 0,18 𝑚𝑚𝑐𝑎

Las pérdidas por fricción según la longitud de corriente de flujo de aire en la

cabina:

ℎ𝑓 = 𝑓 𝑥𝐿

𝐷𝑒 𝑥

𝑣2

2 𝑔 [AXIII.17]

178

Donde:

hf: Pérdidas por fricción, (mca)

f: Factor de fricción de Darcy

v: velocidad del aire, (m/s)

De: Diámetro equivalente de la cámara de secado, (m)

G: Gravedad, (m2/s)

𝐷𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 =2 (2,30 𝑥 1,75)

2,30 + 1,75= 1,99 𝑚

𝑅𝑒 =𝑣 𝑥 𝐷𝑒

𝜇 [AXIII.18]

𝑅𝑒 =1,8

𝑚𝑠 𝑥 1,99 𝑚

1,79 𝑥 10−5 𝑚2/𝑠= 200 111,73 = 2 𝑥 105

є

𝐷𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒=

0,045 𝑚𝑚

1 990 𝑚𝑚= 0,00002

Donde:

Є/Dequivalente: Rugosidad relativa

Mediante la ubicación en el diagrama de Moddy del Re y la relación entre el

diámetro y la rugosidad del acero, se determinó un factor inicial de Darcy, a partir

del cual se ejecutó la iteración en la ecuación [AXIII.19] para cumplir con dicha

igualdad.

1

√𝑓= −2 log (

є/𝐷𝑒𝑞

3,7+

2,51

𝑅𝑒 √𝑓 ) [AXIII.19]

Considerando la igualdad de la ecuación [AXIII.19] se determinó un factor de

0,0158.

179

ℎ𝑓 = 0,0158 𝑥1,75 𝑚

1,99 𝑚 𝑥

(1,8𝑚𝑠 )2

2 (9,8𝑚𝑠2)

= 0,0023 𝑚𝑐𝑎

ℎ𝑓 = 2,30 𝑚𝑚𝑐𝑎

La sumatoria de la presión dinámica, estática y las pérdidas generadas en la

cabina:

𝑃𝑇 = 0,14 + 5,08 + 0,18 + 2,30 = 7,70 𝑚𝑚𝑐𝑎

Según los parámetros antes determinados se seleccionó el ventilador:

Figura AXIII. 6. Parámetros del ventilador axial (OTAM, 2011, p. 7)

180

Figura AXIII. 7. Dimensiones del ventilador axial

(OTAM, 2011, p. 10)

181

REQUERIMIENTO ENERGÉTICO

Para determinar el requerimiento energético de la cámara de secado se evaluó el

calor mediante transmisión por convección según la expresión [AXIII.20], se

consideró un área de secado de 31,78 m2 (Ahmed y Rahman, 2012, p. 518).

𝑄 = ℎ 𝐴𝑠𝑒𝑐𝑎𝑑𝑜 (𝑇 − 𝑇𝑓) [AXIII.20]

Donde:

Q: calor requerido para el secado, (kcal/h)

h: coeficiente de convección, (kcal/m2 h °C)

T: temperatura de bulbo seco del aire, (°C)

Tf: temperatura de bulbo húmedo del aire, (°C)

Considerando la dirección del aire se definió el coeficiente de convección según la

expresión [AXII.21].

ℎ = 0,0175 𝐺0,8 [AXIII.21]

𝐺 = (6053,41 𝑘𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑖𝑟𝑒/ℎ

0,712 𝑚 𝑥 1,75 𝑚 ) = 4 858,27

𝑘𝑔

𝑚2ℎ

Aplicando la ecuación AXIII.21.

ℎ = 0,0175 𝑥 4858,270,8 = 15,57𝑘𝑐𝑎𝑙

𝑚2ℎ °𝐶

Aplicando la ecuación AXIII.20:

𝑄 = 15,57𝑘𝑐𝑎𝑙

𝑚2ℎ °𝐶 𝑥 31,78 𝑚2 𝑥 (47,8 °𝐶 − 24,4 °𝐶)

𝑄 = 11 578,66𝑘𝑐𝑎𝑙

ℎ 𝑥

1 𝑊

0,86𝑘𝑐𝑎𝑙

ℎ

= 13 463,56 𝑊 = 13,46 𝑘𝑊

182

Además el calor necesario para calentar el alimento:

𝑄𝑔𝑒𝑙 = 𝑚𝑔𝑒𝑙 𝑥 𝐶𝑝𝑔𝑒𝑙 𝑥 ∆𝑇 [AXIII.22]

𝑄𝑔𝑒𝑙 = 286,28 𝑘𝑔 𝑥 4,18 𝑘𝐽

𝑘𝑔 ̊𝐶 𝑥 (50 °𝐶 − 15 °𝐶) = 41 882,76 𝑘𝐽

𝑄𝑔𝑒𝑙 = 41882,76 𝑘𝐽 𝑥 1 𝑘𝑐𝑎𝑙

4,18 𝑘𝐽= 10 019,80 𝑘𝑐𝑎𝑙

𝑄𝑔𝑒𝑙 =10 019,80

11,41 𝑘𝑐𝑎𝑙

ℎ 𝑥

1 𝑊

0,86𝑘𝑐𝑎𝑙

ℎ

= 1 021,12 𝑊 = 1,02 𝑘𝑊

Energía total:

𝑄 = 1,10 𝑥 (13,46 𝑘𝑊 + 1,02 𝑘𝑊) = 15,93 𝑘𝑊

Se seleccionaron resistencias con aletas de 40 mm de ancho y de 1 055 mm de

longitud; de la cuales se requieren aproximadamente 5 para generar el calor

necesario. Las resistencias se ubicaran de forma horizontal, cuya longitud es

adecuada a la longitud de la cámara de 2,30 m.

𝑁ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑠𝑡𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎𝑠 =15,93 𝐾𝑊

3500 𝑊

𝑟𝑒𝑠𝑖𝑠𝑡𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑥 1 𝐾𝑊

1000 𝑊

= 4,55 ≈ 5 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑠𝑡𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎𝑠

Figura AXIII. 8. Especificaciones de resistencias con aletas (RCI, 2015, p. 1)

183

ANEXO XIV

DEMANDA ENERGÉTICA DE LOS PRINCIPALES EQUIPOS

DESCRITOS EN EL PFD DEL PROCESO DE EXTRACCIÓN A

ESCALA PILOTO

CONSUMO DE ENERGÍA ELÉCTRICA

Clasificadora de frutos

Para la selección de la clasificadora CR-101 de limones se consideraron los

siguientes parámetros:

Capacidad real = 991,64 kg

Capacidad nominal = 1,2 Carga real: 1 189,97 kg

Diámetro del limón = 6,04 ± 0,17 cm

Peso unitario del limón = 69,7225 ± 3,8830 g

Catálogo: Ficha A

GENERALIDADES

Tipo: Clasificadora tipo rodillos

36-2

Marca: JERSA

Material: Acero inoxidable 304

Capacidad: 1500 kg/h

Diámetro de selección: 2 o 5, de

11 a 160 mm

Rodillos: cédula 40 ¼ in

Potencia: 1 HP

Alimentación:: 220 a 440 V

DIMENSIONES:

(JERSA, 2015, p.1)

184

Lavadora de frutos

Para la selección del equipo de lavado por inmersión LV-102 se consideraron los

siguientes parámetros:

Carga real = 989,65 kg

Carga nominal = 1,2 Carga real: 1 187,58 kg

Catálogo: Ficha B

GENERALIDADES

Marca: IMARCA C.A.

Material: Acero inoxidable 304

Capacidad: 1200 A 1500 kg

Energía:

Bomba de aire: 3,75 kW

Bomba de ciclo: 3 kW

Correa: 0,37 kW

Alimentación: 220 V

Presión bomba (máxima): 36 kPa

DIMENSIONES:

Largo (cm) Ancho (cm) Altura (cm)

340 116 148

(IMARCA, 2015)

Cortadora y picadora

Para la selección del equipo pelador y picador de la piel de los limones PC-103 se

consideraron los siguientes parámetros:

Carga real = 987,67 kg

Capacidad nominal =1,2 Carga real: 1 185,20 kg → 16 999,48 limones

Peso unitario del limón = 69,7225 ± 3,8830 g

Diámetro del limón = 6,04 ± 0,17 cm

185

Catálogo: Ficha C

GENERALIDADES

Fabricante: WUXI KAAE

Material: Acero inoxidable 304

Capacidad: 80 a 100

unidades/min

Diámetro fruto: 4 a 10 cm

Peso fruto: 40 a 120 g

Espesor de corteza: 0,5 a 3 mm

Potencia: 2,18 kW

Alimentación: 220 V

DIMENSIONES:

Largo (cm) Ancho (cm) Altura (cm)

220 220 190

(KAAE, 2015)

Lavadora de corteza

Para la selección de la lavadora para la corteza escaldada se consideraron los

siguientes parámetros:

Carga real= 345,74 kg

Carga nominal = 1,2 Carga real: 414,89 kg

Considerando que la carga nominal se encuentra dentro del rango presentado por

equipo LV-102 de 1 200 a 1 500 kg/h se establece reutilizar dicho equipo para

este proceso.

186

Molino

Para la selección del equipo MC-305 se consideraron los siguientes parámetros:

Capacidad real = 10 kg

Capacidad nominal= 1,2 Capacidad real: 12 kg

Diámetro de alimentación= 100 mm

Diámetro producto= 250 um

Mediante ecuación de Bond AXIV.1 se determinó la energía para triturar la pectina

hasta 250 um, considerando los tamaños de alimentación y producto. Se estimó

un Wi de 0,25 KWh/t (Badmus, Raji y Akinoso, 2013, p. 160).

𝑃

𝑚= 10 ∗ 𝑊𝑖 ∗ (

1

√𝑋𝑝−

1

√𝑋𝑎) [AXIV.1]

Donde:

P: Energía de molienda, (kW)

m: Cantidad de alimentación, (t/h)

Wi: Índice de trabajo, (kWh/t)

Xp: Tamaño del producto, (mm)

Xa: Tamaño de la alimentación, (mm)

𝑃 = 10 ∗ 0,012 𝑡

0,25 ℎ∗ 0,25

𝑘𝑊ℎ

𝑡∗ (

1

√0.25−

1

√100)

𝑃 = 0, 23 𝑘𝑊 𝑥 1 𝐻𝑃

0,746 𝑘𝑊= 0,31 𝐻𝑃

𝑃 = 0,31 𝐻𝑃

187

Catálogo: Ficha D

GENERALIDADES

Fabricante: COR-MEX

Material: Acero al carbono

Boca: 150 x 155 mm

Potencia: 3 HP

Número de cuchillas: 4

Capacidad: 30 a 60 kg de

alimentación

Diámetro producto: 0,22 a 0,50 um

DIMENSIONES:

Longitud (cm) Altura (cm)

107 117

(CORMEX, 2015)

Tabla AXIV. 1. Detalle del consumo de energía de los equipos requeridos para generación

de 2400 kg/año de pectina

Equipo Potencia

(kW)

Tiempo de

operación (h)

Consumo

eléctrico

(KW h)

CR-101 1,34 0,79 1,06

LV-101 7,12 1,34 9,54

PC-103 2,18 2,83 6,17

RE-201/RE-202 3,22 1,50 4,83

SB-304 15,93 11,41 181,76

MC-305 3,00 0,40 1,20

TOTAL 204,56

188

CONSUMO DE VAPOR

Caldero

Para la selección del caldero se consideró el consumo de vapor definido en la

Figura 3.27, obtenido mediante el balance energético durante los procesos de

escaldado y extracción que requieren calentamiento indirecto con vapor.

𝑚𝑣𝑇𝑂𝑇𝐴𝐿 = 𝑚𝑣𝐸𝑆𝐶𝐴𝐿𝐷𝐴𝐷𝑂 + 𝑚𝑣𝐸𝑋𝑇𝑅𝐴𝐶𝐶𝐼Ó𝑁

𝑚𝑣𝑇𝑂𝑇𝐴𝐿 = 152,47 𝑘𝑔 + 159,64 𝑘𝑔 = 312,11𝑘𝑔

𝑑í𝑎

Se definió el tiempo de operación del caldero en el día, que involucra el tiempo

requerido por los equipos de inactivación de las enzimas de la corteza y de

extracción.

Tiempo operación del RE-201 para la extracción

Tiempo de calentamiento de la solución previo a la reacción de hidrólisis:

𝜃𝑐𝑒𝑥𝑡 = − 𝑚𝑠 𝐶𝑝𝑠

𝑈 𝐴ln (

𝑇𝑠𝑎𝑡 − 𝑇𝑐

𝑇𝑠𝑎𝑡 − 𝑇𝑜) [AXIV.2]

Donde:

θcextracción: Tiempo requerido para el para elevar la temperatura de la solución

ácida previo a la extracción, (s)

ms: Cantidad de la solución ácida, (kg)

Cps: Capacidad calorífica de la solución, (kJ/kg °C)

U: Coeficiente de transferencia de calor, (W/ m2 °C)

A: Área de transferencia, (m2)

Tsat: Temperatura de saturación del vapor a 150 psi

Tc: Temperatura que se desea alcanzar, (°C)

To: Temperatura inicial de la solución, (°C)

189

Propiedades del vapor

Presión: 150 psi

Temperatura: 181,62 °C

Calor latente: 2009,2 J/g

Área de transferencia:

𝐴 = 2 𝜋 𝑟𝐻 = 2 𝜋 (0,86

2 𝑚) 𝑥 1,41 𝑚 = 3,81 𝑚2

Coeficiente de transferencia de calor:

Figura AVIII.4. Rangos del coeficiente de transferencia de calor para calentamiento con

chaqueta (Sinnott, 2005, p. 638)

𝜃𝑐𝑒𝑥𝑡 = − 517,85 𝑘𝑔 𝑥 4,18

𝑘𝐽𝑘𝑔 ̊𝐶

𝑥 103 𝐽1 𝑘𝐽

500 𝑊

𝑚2 ̊𝐶 𝑥 3,81 𝑚2

ln (181,62 − 75

181,62 − 18)

𝜃𝑐𝑒𝑥𝑡 = 486,64 𝑠 𝑥 1 𝑚𝑖𝑛

60 𝑠= 8,11 ≈ 9 𝑚𝑖𝑛

𝜃𝑇𝑂𝑇𝐴𝐿𝑒𝑥𝑡 = 9 min + 80 min = 89 𝑚𝑖𝑛

Tiempo operación del ME-104 para escaldado

El tiempo de calentamiento de la solución previo al escaldado, se definió mediante

la ecuación [AXIV.2] aplicada para el caso de extracción, con la diferencia en la

190

alimentación y el área de transferencia, para lo cual se selección de catálogo el

equipo.

Marmita

Para la selección de la marmita ME-104 requerida para el proceso de escaldado

se consideraron los siguientes parámetros:

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑟𝑒𝑎𝑙 = 346,43 𝑘𝑔 𝑥 1 𝐿

0,8435 kg 𝑥

1 𝑚3

1 000 𝐿+ 692,17 𝑘𝑔 𝑥

𝑚3

999 𝑘𝑔= 1,10 𝑚3

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙 = 1,2 𝑥 1,10 𝑚3 = 1,32 𝑚 𝑚3

𝑃𝑟𝑒𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟 = 150 𝑝𝑠𝑖

Catálogo: Ficha E

GENERALIDADES

Fabricante: LEE-INDUSTRIES

Material: Acero inoxidable 304

Capacidad: 1,5 m3

Fuente de calentamiento: línea

de vapor

Presión de vapor: desde 30 psi

Sección interna: Canasta

semiesférica con agujeros

DIMENSIONES:

A (cm) B (cm) C (cm) D (cm) E (cm) F (cm)

137 107 178 52 2,54 12,7

(LEE INDUSTRIES, 2015)

191

Área de transferencia:

𝐴 = 2 𝜋 𝑟𝐻 = 2 𝜋 (1,37

2 𝑚) 𝑥 1,07 𝑚 = 4,61 𝑚2

Aplicando la ecuación [AXIV.2].

𝜃𝑐𝑒𝑠𝑐𝑎𝑙𝑑𝑎𝑑𝑜 = − 692,17

𝑘𝑔𝑚3 𝑥 4,18

𝑘𝐽𝑘𝑔 ̊𝐶

𝑥 103 𝐽1 𝑘𝐽

500 𝑊

𝑚2 ̊𝐶 𝑥 4,6 𝑚2

ln (181,62 − 75

181,62 − 18)

𝜃𝑐𝑒𝑠𝑐𝑎𝑙𝑑𝑎𝑑𝑜 = 489,71 𝑠 𝑥 1 𝑚𝑖𝑛

60 𝑠= 8,17 ≈ 9 𝑚𝑖𝑛

𝜃𝑇𝑂𝑇𝐴𝐿𝑒𝑠𝑐𝑎𝑙𝑑𝑎𝑑𝑜 = 9 min + 10 min = 19 𝑚𝑖𝑛

Tiempo de operación de caldero:

𝜃𝐶𝐴𝐿𝐷𝐸𝑅𝑂 = 𝜃𝑇𝑂𝑇𝐴𝐿𝑒𝑥𝑡 + 𝜃𝑇𝑂𝑇𝐴𝐿𝑒𝑠𝑐𝑎𝑙𝑑𝑎𝑑𝑜 = 108𝑚𝑖𝑛

𝑑í𝑎

Potencia del caldero

𝑃𝑜𝑡𝑐𝑎𝑙𝑑𝑒𝑟𝑜 = 312,11𝑘𝑔

𝑑í𝑎 𝑥 2009,2

kJ

kg 𝑥

𝑑í𝑎

108 𝑚𝑖𝑛 𝑥

60 𝑚𝑖𝑛

1 ℎ 𝑥

1 𝑏𝑡𝑢

1,055 𝑘𝐽𝑥

1 𝐵𝐻𝑃

33475𝑏𝑡𝑢

ℎ

𝑃𝑜𝑡𝑐𝑎𝑙𝑑𝑒𝑟𝑜 = 9,86 𝐵𝐻𝑃

𝑃𝑜𝑡𝑑𝑖𝑠𝑒ñ𝑜 𝑐𝑎𝑙𝑑𝑒𝑟𝑜 = 11,84 𝐵𝐻𝑃

Consumo de combustible (diésel)

𝑚𝑑𝑖𝑒𝑠𝑒𝑙 =𝑚𝑣𝑇𝑂𝑇𝐴𝐿 𝑥 𝜆𝑣

𝑃𝑐𝑎𝑙ó𝑟𝑖𝑐𝑜 [AXIV.3]

192

𝑚𝑑𝑖𝑒𝑠𝑒𝑙 =312,11

𝑘𝑔𝑑í𝑎

𝑥 2009,2kJkg

10 100𝑘𝑐𝑎𝑙𝑘𝑔

𝑥 4,18 𝑘𝐽1 𝑘𝑐𝑎𝑙

= 14,85𝑘𝑔

𝑑í𝑎

𝑉𝑑𝑖𝑒𝑠𝑒𝑙 = 14,85𝑘𝑔

𝑑í𝑎 𝑥

𝐿

0,85 𝑘𝑔= 17,47

𝐿

𝑑í𝑎

193

Catálogo: Ficha F

GENERALIDADES

Fabricante: ATTSU

Material: Acero al carbono

(ATTSU, 2015)