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METODOLOGÍA DE LA SUPERFICIE DE RESPUESTA Parte 5: Respuestas múltiples Héctor Goicoechea E-mail: [email protected] http://www.fbcb.unl.edu.ar/laboratorios/ladaq/

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METODOLOGÍA DE LA SUPERFICIE DE RESPUESTA

Parte 5: Respuestas múltiples

Héctor Goicoechea E-mail: [email protected]

http://www.fbcb.unl.edu.ar/laboratorios/ladaq/

Page 2: METODOLOGÍA DE LA SUPERFICIE DE RESPUESTA · Superficie de respuesta. Modelo y = b 0 + b 1 x 1 + b 2 x 2 + b 12 x 1 x 2 2+ b 11 x 1 2 + b 22 x 2 tiempo = b 0 + b 1 voltaje+ b 2 pH

Hasta ahora se estudiaron sistemas que

requerían de un modelo para una respuesta

dada.

¿Que pasa cuando se tiene más de una

respuesta? Variables de salida:

Respuestas

Variables de entrada

controlables (x):

Factores

Variables no controlables (z): Factores

Proceso

y1

….

ym

x1

….

xk

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Análisis de factores cuando hay múltiples

respuestas

Se deben seleccionar 7 factores

de los 9 estudiados: ¡Muchos!

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Se dede considerar que:

• Un factor significativo puede no ser tenido en

cuenta en la optimización.

Por ejemplo el factor 4, categórico (adición de sal):

Conviene trabajar sin sal

en la extracción de la

sustancia estudiada.

Análisis de factores cuando hay múltiples

respuestas

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Se seleccionan 4 factores de los 9 estudiados

Considerando el tipo de respuesta, su probabilidad y su importancia,

podemos simplificar aún más el sistema.

Por ejemplo, supongamos que la respuesta 3 es la menos importante

Análisis de factores cuando hay múltiples

respuestas

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R1

Time

Superficie de respuesta. Modelo

y = b0 + b1 x1+ b2 x2 + b12 x1 x2 + b11 x12 + b22 x2

2

tiempo = b0 + b1 voltaje+ b2 pH + b12 voltaje x pH +

+ b11 voltaje2 + b22 pH2

RSM cuando hay múltiples

respuestas

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R1

Time

RSM cuando hay múltiples

respuestas: superposición de gráficas

de contorno

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Múltiples respuestas Superposición de gráficas de contorno

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Una opción es la

resolución gráfica

superponiendo gráficas

de contorno y definiendo

entornos óptimos de

trabajo

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Superposición de gráficas de contorno

Solución de compromiso

A medida que aumenta la cantidad

de factores o de respuestas se

incrementa la complejidad

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Superposición de gráficas de contorno

La metodología consiste en determinar zonas con una

respuesta aceptable

Zona donde se cumplen los

requerimientos establecidos por el

operador (variación entre 1.5 y 2.0)

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Superposición de gráficas de contorno

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Superposición de gráficas de contorno

Si los criterios son muy

estrictos NO hay

solapamiento de las 3

regiones.

Se deben aflojar las

restricciones

impuestas…

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Superposición de gráficas de contorno

Resolución 1

Cambiando los

criterios para una

de las respuestas se

llega a una solución

Se modifica el rango

para Resolución 1

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Uso de la

función deseabilidad

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RSM cuando hay múltiples

respuestas: función Deseabilidad

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Función deseabilidad parcial:

Maximización

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Función deseabilidad parcial:

Minimización

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Función deseabilidad parcial:

Valor objetivo

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Deseabilidad global: D

in

i

i

i

inn

rrrrrrddxxdxdD

1

1

1

22

11 )......(

Nº R1 d1 R2 d2 R3 d3 R4 d4 R5 d5 D

1

2

.

.

300

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Deseabilidad global: D

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Deseabilidad global: D

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Para cada par de factores, manteniendo el resto en un

valor constante, se puede graficar la función

deseabilidad

Deseabilidad global: D

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Zona experimental donde se

cumplen los criterios en

mayor o menor medida

Zona experimental donde no

se cumplen algunos de los

criterios (D = 0)

Combinación de factores donde se

cumplen en mayor medida todos los

criterios, generando la mejor

respuesta

Deseabilidad global: D

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Deseabilidad: consideraciones generales

1 – Se debe buscar una zona óptima por:

- Inspección visual de la gráfica.

- Por búsqueda con algoritmos en espacio experimental

(simplex).

2 – Se buscan condiciones experimentales donde se cumplen los

criterios, no necesariamente D = 1. Se obtiene una zona.

3 – La potencia de la prueba está en construir modelos que

sean estadísticamente significativos.

4 – También se pueden optimizar regiones de los factores.

5 – Realizar la verificación experimental.

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Ejemplo # 1 Optimización de un método de micro

extracción para la determinación de

antiinflamatorios y antiepilépticos en aguas

por HPLC

L. vera-Candioti, MD Gil García, M. Martínez Galera, H.C. Goicoechea. J. Chromatogr. A 1211 (2008) 22–32.

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1- Carbamazepina

2- Piroxicam

3- Sulidac

4- Ketoprofeno

Características del sistema en estudio

5- Naproxeno

6- Diflunisal

7- Indometacina

8- Diclofenac

SPME-LC: cromatograma de una mezcla de los 8

compuestos a 10 ppb de concentración.

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Características del sistema en estudio

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Selección de factores

Factores Efecto Condiciones finales

Solvente de remojo + ACN 0.025 M

KH2PO4 (50:50 v/v)

Tiempo de remojo + Optimización

Tiempo desorción - 2 min

Velocidad de agitación + Optimización

Tiempo de extracción + Optimización

Temperatura - Temperatura ambiente

pH - pH = 3

Fuerza iónica - Sin sal

Solvente orgánico - Sin solvente orgánico

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RSM: diseño implementado (CC)

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RSM: diseño implementado (CC)

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RSM: obtención de los modelos

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RSM: se encontró un modelo que explique el

área relativa de cada compuesto

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Deseabilidad: criterios de optimización Respuesta Criterio LI x 10-3 LS x 10-3 Importancia

CBZ Maximizar 153 206 5

PIR Maximizar 164 240 5

SUL Maximizar 333 518 3

KETO Maximizar 246 434 4

NAPRO Maximizar 1187 2180 1

DIFLU Maximizar 717 1186 2

INDO Maximizar 447 927 2

DICLO Maximizar 348 690 3

Tiempo agitación Minimizar 21.25 43.75 5

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Criterios de optimización: maximización del

área de CBZ

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Criterios de optimización: minimización del

tiempo de análisis

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Criterios de optimización: minimización

del factor “tiempo de agitación”

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Tiempo de remojo

(min)

Velocidad de

agitación (rpm)

Tiempo de agitación

(min)

D

5.0 1400 44 0.766

Mejor solución sin optimizar el factor tiempo de agitación

Tiempo de remojo

(min)

Velocidad de

agitación (rpm)

Tiempo de agitación

(min)

D

7.0 1136 27 0.202

Mejor solución optimizando el factor tiempo de agitación

Obtención de la función Deseabilidad

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40

Formulación de un comprimido en el cual hay 20% de

droga y el resto corresponde a una mezcla de 3

excipientes:

1- Lactosa

2- Avicel PH 101 (una celulosa microcristalina)

3- Hidroximetilpropilcelulosa (HMPC)

Objetivo: determinar la mezcla que mejor cumpla con las

siguientes especificaciones:

1- Fuerza de rotura (kg) < 1.30

2- % Porosidad > 3.0

3- 11.4 < Tiempo de desintegración (min) < 18.9

4- Diámetro medio (mm) >1260

5- % Liberación de droga > 84

Ejemplo # 2

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Simplex-cemtroide con réplica (7 x 2 = 14

puntos) y tres puntos de chequeo según figura

siguiente: 17 ensayos:

Diseño implementado

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Diseño implementado

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Características del diseño

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Modelado de cada una de las respuestas

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45

Obtención de los modelos

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46

Obtención de los modelos

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47

Obtención de los modelos

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Obtención de los modelos

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49

Aplicación de las herramientas de

diagnóstico

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50

Criterios de optimización

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Solución y predicción de checkpoints

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Gráfica de la función Deseabilidad

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Ejemplo # 3 Determinación 21 compuestos en cama de pollo.

Optimización simultánea de 21 respuestas

“Simultaneous multi-residue determination of twenty one veterinary drugs in

poultry litter by modeling three-way liquid chromatography with fluorescence and

UV detection data”

C.M. Teglia, P.M. Peltzer, S.N. Seib, M.J. Culzoni, H.C. Goicoechea

Talanta 167 (2017) 442-452.

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Calibración con

datos de

segundo orden

Diseño

experimental

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Diseño experimental

Se ensayaron 3 solventes extractivos, puros y en

mezclas: agua, acetonitrilo y metanol

Diseño simplex lattice

Metanol

Agua Acetonitrilo

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Respuesta

%

Modelo Probabilidad Falta de

ajuste

Recuperación

TMP Cúbico <0.0001 0.4464 56

% IMI Cúbico <0.0001 0.1648 76

% CLE Cuatdrático 0.0002 0.3285 101

% ENR Cuatdrático <0.0001 0.1648 26

% DIF Cuatdrático <0.0001 0.1242 61

% CLT Lineal <0.0001 0.4153 23

% CRP Cuatdrático <0.0001 0.5770 69

% CFT Lineal <0.0001 0.1764 56

% PRT Cúbico <0.0001 0.3032 101

% FLU Lineal 0.027 0.2353 25

% PNS Cuatdrático <0.0001 0.4500 53

% MBT Cuatdrático <0.0001 0.3125 78

% ALB Cuatdrático <0.0001 0.7280 37

% FEN Cuatdrático <0.0001 0.7114 59

% DIA Cuatdrático <0.0001 0.3746 108

% FNX Lineal 0.0420 0.7256 93

ypred = b1 x1 + b2 x2 + b3 x3 + b12 x1 x2 + b13 x1 x3 +

+ b23 x2 x3 + + b123 x1 x2 x3 Modelo cúbico especial para tres componentes

Page 58: METODOLOGÍA DE LA SUPERFICIE DE RESPUESTA · Superficie de respuesta. Modelo y = b 0 + b 1 x 1 + b 2 x 2 + b 12 x 1 x 2 2+ b 11 x 1 2 + b 22 x 2 tiempo = b 0 + b 1 voltaje+ b 2 pH

Febendazol

Clembuterol

Progesterona

Page 59: METODOLOGÍA DE LA SUPERFICIE DE RESPUESTA · Superficie de respuesta. Modelo y = b 0 + b 1 x 1 + b 2 x 2 + b 12 x 1 x 2 2+ b 11 x 1 2 + b 22 x 2 tiempo = b 0 + b 1 voltaje+ b 2 pH

Zonas prohibidas

Zonas permitidas

Gráfica de la función Deseabilidad


HOJA DE INTEGRALES. Soluciones del 2 al 54 · 2018. 4. 12. · HOJA DE INTEGRALES. Soluciones del 2 al 54 . 2) A x COS? x COS x Sen Il — COS? x cos B) Cos x Z +3 x x O 3/2 Z -f

Polinomios a) P = x 2 - 2Q = - 3 x 2 + 6 b) P = x + 2Q = x 2 + 4 x +4 1) Efectuar P Q ; 3 P + Q ; P 2 – Q e indicar su grado cuando esto sea posible

PLANTA ALBAÑILERIA NIVEL 1 PLANTA ACABADOS ......NPT=0.00 1.700 0.100 0.100 1.900 0.100 3.200 0.100 3.400 90 CAP-2 A B 2 1 P-1 T-X M-X M-X M-X M-X M-X M-X M-Z M-X M-Y A B 2 1 P-5

X E R R A D E S 2 B

RESPUESTA: E · - y = 2 3 x – 2 Luego y = ax + b a = b = – 2 RESPUESTA: A PREGUNTA 37. Original f(x) = (x - 3)2 X Restringida como es este este ejercicio queda I) FALSO, es inyectiva

clementemat.files.wordpress.com...Solucionario 43 8.2. Calcula, si existen, los siguientes límites. a) lim x→0 f(x) para f(x) — ⏐x x ⏐ — b) lim x→2 f(x) para f(x) 2 c)

jemiliano.files.wordpress.com · Página 342 1. Calcula: a) ∫cos4 x sen x dx b) ∫2sen x cos x dx a) ∫cos 4x sen x dx = –∫cos x(–sen x) dx = – + k b)∫2 sen xcos x dx

MATCCSS 2ºBCH ECUACIONES MATRICIALES - Aula Abierta … · Calcule!la!matriz!Xpara!que!XA=!A+!I 2!siendo!!= 2 −1 −1 0!!! SOL:!!= ... b. 5X!+A!=X!+B! c. X+AX=B! d. 2X!+XA!=B!

B B - Gen X Games

Matemáticas 5. Un contenedor de 15 litros se encuentra ... · c) x y x y d) 2 2 2 x y xy e) x2 y2 x y 23. Al simplificar 2 - 2 2 2 2 1 2 x se obtiene: a) x2 b) –x2 c) 2 d) 2x2

BLOQUE A · 2021. 7. 16. · BLOQUE A EJERCICIO 1 (2.5 puntos) Calcula a y b sabiendo que 0 2 1 cos 2 1 lim 7 x x a x bsen x e o x . EJERCICIO 2 (2.5 puntos) Halla a!0 y b!0 sabiendo

CONTINUIDAD b Definición: sea f(x) una función real b f es continua en un punto a si Límf(x)= f(a) x a b 1.- f(a) existe b 2.- Lím f(x) exista b x

E DE - UNAM...40 0045 B X DISTRITO II 41 0046 B X 42 0064 B X X 43 0066 B X 44 0067 B X 45 0082 B X X 46 0085 C1 X X 47 0091 B X 48 0094 B X 49 0095 C1 X 50 0096 B X 51 0098 B X 52

MATEMÁTICA...MATEMÁTICA 2 QUESTÃO 04 Se » ¼ º « ¬ ª 2, 0, S a b então a área limitada pelo gráfico da função f( ) cosx, pelo eixo x e pelas retas x a e x b com b! a é

Departamento de Matemáticas Ejercicios de derivadas · Departamento de Matemáticas Ejercicios de derivadas -3- iv. x x3 2 y a b a b v. y x x x 6 4 27 2 5 2 vi. 3 1 y x x3 x vii

CAPITULO 4 GENERACION DE VARIABLES ALEATORIAS · 2008. 2. 19. · 2 son dos gammasγ(a, b) y γ(a, c) respectivamente, la razón x 1 / (x 1 + x 2) es beta(b,c). 4.2. Simulando Distribuciones

Tema I (Capítulos: 1 de Física, P - personales.unican.espersonales.unican.es/lopezqm/FBE/elmenu/teoria/FBEI... · de puntos) A B x x 2 x 1 (x 2 x 1)i Un deportista da tres vueltas

5 Expresiones algebraicas - yoquieroaprobar.esPerímetro = 2 (x + y) Área = x y Perímetro = a+b+c+d Área = (a d)h+ 2 Perímetro = 6 x Área= 3 x y 2. Escoge la expresión algebraica

Propiedad Conmutativa a x b=b x a 3 x 7 = 3 x 8

CABAÑA TORO 1 2 A -- X Bforodegeneticabovina.com.ar/wp-content/uploads/2017/08/Uso-del-T… · CABAÑA A B TR X X--1 2 X X--B - TR A - TR A - B. Aloka 500V C.I.I.E. Progenies Propia

PROPUESTA A 1.olmo.pntic.mec.es/dmas0008/selectividad/paeg...2 x si x six f x. Se pide: a) Continuidad en x = 0. (0.5 puntos) b) Extremos relativos en el intervalo ( – 2, 2). (1

a b a b a 2 ab b z · La primera afirmación es un binomio de Newton ( a b) ... x y 3z En La quinta ... 6 4 x x y y m 2 1 2 1

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL continuidad...B e ® ^ ` ^ , 1 1` B B B y B e ¯ t,1 1, 1 ( ) sis s si s f s ^s s ` ^f f , f t0` u 31. F(x) 2 x ^x x , xt0` ^ , t2` F F F 32. j C j

Evaluación: Fecha: Solución: Ejercicio nº 2.- · Ejercicio nº 1.- Calcula: 2 2 a) lim 3 x x lim x x b) 1 2 8 limsenx x 2 c) Solución: a) 3 52 25 2 lim x x b) 1 2 1 16 1 4 5 8

FenderFUSE 2.x (Bronco) Rev-B Spanish

CODOS 90° FORJADOS, 2 x HEMBRAS CÓNICAS · 2015. 4. 1. · 100-b 100-b-02 1/8” fpt 100-b-04 1/4” fpt 100-b-06 3/8” fpt 100-b-08 1/2” fpt codos 90° forjados, 2 x hembras

ACTIVIDADES - WordPress.com...Derivada de una función 298 7 a) 32 64 33 ´( ) cos x x sen x x x cos x sen x fx xx ⋅- ⋅ - == b) 2 1 2 2 ´( ) 2 cos x x sen x x cos x x sen x fx

TEMA 1 (4 del libro): La célula · Tema 4: Ecuaciones e inecuaciones 4 b) 5 3 3 15 4 2 1 3 2 1 5 2 x x x x 5 3 9 15 8 4 3 2 2 5 x 2 x x x 15 9 27 15 8 4 15 10 10 15 3x 6 x x x 3x

CATALOGO UNICO DE CUENTAS · 2020-06-01 · CÓDIGO CUENTAS B P T H C F N B E V B E D E B N F B A N E C C C A L M S G C 1 ACTIVO X X X X X X X X X X 11 FONDOS DISPONIBLES X 1101 Caja

GUíA PRÁCTICA TUBERÍA Y PERFILES · ASTM A500 TER A500 Acabados Negro Largo Estándar 6.00 mts A A Ejemplo = Disponible 7. 1 1/2 x 1 2 x 1 Dimensiones, A x B (pulg), A x B (mm)

Agustín Blasco - mastergr.upv.es en... · Objetivos FUNCIÓN DE BENEFICIOS B = I-C =f(x 1,x 2,…,x n) donde x 1,x 2,…,x n son caracteres i i B w x donde w i es el peso económico

Plantilla corrección cuestionario · Plantilla corrección cuestionario BB(B)-3 Puesto de Bombero Primer ejercicio A B C D A B C D A B C D 46 X 96 X 146 X 47 X 97 X 147 X 48 X 98

LLAVES AJUSTABLES LLAVES PARACAÑOS LLAVES PARA … · Llaves para ruedas 20 x 38 b/larga 24 x 27 b/larga 27 x 30 b/larga 27 x 33 b/larga 30 x 32 b/larga Descripción Artículo 96601

CLASE 76. x x x x 2 2 h h x x f f x + 1 x x j j + raíz cuadrada de x x x g g x x 2 2 a) c) b) x x |x||x| |x||x| i i d) e) Si

CA-6 TARIFA CHAPA 2019 AAL - Aislamientos · CODO 90º Superficie=[(((A+R) X 1.57) X (A+B)) X 2] + 0.20 RR A D C B DERIVACION Superficie=[(C+R) X 1.57] X [ 2 X (C+B)]+ [(D+R) X 1.57]