manual práctico de química

MANUAL PRCTICO DE QUMICAManuel Tellado, Marisa Torregrosa y Jezabel Rodrguez

INDICE DE MATERIAS

Indice de materias1.- Objetivo. 2.- Seguridad. 2.1.- Introduccin. 2.2.- Consideraciones generales. 2.3.- Elementos de actuacin y proteccin. 2.3.1.- Elementos ms comunes. 2.4.- Reactivos de laboratorio. 2.4.1.- Almacenamiento de productos qumicos. 2.4.1.1.- Generalidades y legislacin. 2.4.1.2.- Descripcin de pictogramas y seales de peligrosidad. 2.4.1.3.- Eliminacin de residuos del laboratorio. 2.5.- Primeros auxilios. 2.5.1.- Accidentes ms usuales. 2.5.1.1.- Las quemaduras. a) Quemaduras por electrocucin. b) Quemaduras por fuego. c) Quemaduras qumicas. 2.5.1.2.- Las intoxicaciones. 2.5.1.3.- Salpicaduras en los ojos. 2.5.1.4.- Cortes y heridas. 3.- Instrumental. 3.1.- El instrumental del laboratorio. 3.1.1.- Descripcin del material ms frecuente del laboratorio. 3.1.1.1.- Material metlico. 3.1.1.2.- Material de vidrio. 3.1.1.3.- Material cermico. 3.1.1.4.- Otros materiales. 4.- Medida. 4.1.- Introduccin. 4.2.- Medicin. 4.2.1.- Magnitudes y unidades. 4.2.1.1.- Sistema de unidades. 4.2.1.2.- Magnitudes. 4.2.1.3.- Cifras significativas. 4.2.2.- Trazabilidad y calibracin de equipos. 4.2.2.1.- Trazabilidad. 4.2.2.2.- Patrones. 4.2.2.3.- Calibracin. 4.2.2.4.- Incertidumbre.

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Manual Prctico de Qumica

INDICE DE MATERIAS

Pg. 5.- Prcticas. 5.1.- Comprobacin de la Ley de Lavoisier. 5.2.- Comprobacin de la Ley de Proust. 5.3.- Propiedades coligativas. Crioscopa. 5.4.- Disoluciones de concentracin exacta. 5.5.- Semejanzas y diferencias de los elementos de un grupo. 5.6.- Reacciones qumicas. 5.7.- Estandarizacin de la solucin de hidrxido de sodio con ftalato cido de potasio. 5.8.- Valoracin de un vinagre. 5.9.- Obtencin de curvas de valoracin cido - base. 5.10.- Determinacin de la constante de equilibrio. 5.11.- Purificacin de alcohol de quemar. 5.12.- Preparacin de acetato de etilo. 5.13.- Determinacin de la frmula de un xido. 5.14.- Frmula de un precipitado. 5.15.- Precipitacin. 5.16.- Determinacin del producto de solubilidad. 5.17.- Reacciones de oxidacin - reduccin (redox). 5.18.- Volumetras de oxidacin - reduccin. 5.19.- Pilas electroqumicas. 5.20.- Electrlisis. 5.21.- Determinacion de la concentracin de una disolucin por espectrofotometra. 5.22.- Determinacin de la Ley de velocidad de una reaccin. 5.23.- Factores que afectan a la velocidad de reaccin. 5.24.- Influencia de un catalizador en la velocidad de reaccin. 5.25.- Distincin experimental de aldehdos y cetonas. 5.26.- Eleccin de un disolvente para cristalizar. 5.27.- Sntesis e investigacin del agua de un alumbre. 5.28.- Determinacin del punto de fusin con electrothermal. 5.29.- Obtencin del cido benzoico. 5.30.- Determinacin del punto de ebullicin. 5.31.- Cromatografa en papel de aminocidos. 5.32.- Reaccin de la ninhidrina. 5.33.- Separacin de los componentes de varios indicadores por cromatografa en papel. 5.34.- Clculo del coeficiente de reparto. 5.35.- Separacin de una mezcla de acetona y agua por destilacin fraccionada. 5.36.- Anlisis fsico de una muestra. 5.37.- Funciones oxigenadas. 36 36 37 38 41 43 44 47 49 51 53 56 57 59 61 63 66 68 70 72 75 77 80 83 86 87 88 90 92 94 96 97 99 100 101 103 105 106


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INDICE DE MATERIAS

5.38.- Aminas. 5.39.- Sntesis del cido acetilsaliclico. 5.40.- Determinacin de vitamina C. 5.41.- Determinacin de la dureza total del agua. 5.42.- Extraccin de la cafena del caf. 5.43.- Cristales de colores. 5.44.- Preparacin de una sal compleja de hierro. 5.45.- Polaridad molecular y solubilidad. 5.46.- Valoracin de AG+ con tiocianato potsico. 5.47.- Nitracin del benceno. 5.48.- Obtencin de jabn (saponificacin de steres). 5.49.- Formacin de colorante azoico. 5.50.- Reaccin del etanol con permanganato potsico. 5.51.- Sntesis de nylon 6,10. 6.- Resultados de algunas cuestiones de las prcticas. 7.- Bibliografa. 8.- Conceptos bsicos de qumica.

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OBJETIVO

1.- ObjetivoEste manual est dirigido a alumnos de la ESO y Bachiller. El objetivo es dar a conocer a los alumnos conceptos bsicos de la Qumica en un laboratorio, completndolos stos con los conocimientos tericos adquiridos en sus clases. Se explicarn unas nociones bsicas de seguridad en un laboratorio, se realizarn prcticas y se vern tambin temas como la medida y los resultados . Tambin se les ensear el manejo de todo el material de laboratorio y la descripcin del mismo, incluyendo la utilizacin de los diferentes reactivos. Es importante que aprendan a resolver problemas dentro del laboratorio, as como tambin a elaborar un cuaderno. El manual consta de 51 prcticas en las que se aplicarn los diferentes procedimientos de anlisis qumico aplicados en un laboratorio. Esquematizando los temas a tratar: - Normas de seguridad en un laboratorio. - Tipos de instrumentos en un laboratorio y utilizacin de los mismos. - Medicin y resultados. - Prcticas : estequiometra, gases, disoluciones, equilibrio qumico, cido-base, solubilidad y precipitacin, equilibrios redox, electroqumica, termodinmica y termoqumica, cintica qumica, qumica orgnica, anlisis fsico de una muestra, ebullicin, fusin, sntesis de algunos compuestos, cromatografa, destilacin, extraccin, espectrofotometra... Con el fin de adquirir buenos hbitos en el laboratorio, que en definitiva contribuirn a la obtencin de buenos resultados en las experiencias a desarrollar, a continuacin indicamos una serie de recomendaciones: - Antes de comenzar la prctica leer y entender el procedimiento. - Trabajar con seriedad. - Pensar en trminos de exactitud y precisin. - Tener en cuenta las normas de seguridad. - Cuando se termine la prctica limpiar todo y dejar todo en su lugar correspondiente.


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SEGURIDAD

2.- Seguridad2.1.- Introduccin En el presente manual se describen cada uno de los aspectos que consideramos ms importantes respecto a la prevencin de accidentes en laboratorios de prcticas para alumnos. Nuestra intencin ha sido incidir especialmente en todos aquellos errores o faltas ms habitualmente cometidas y que ms gravedad entraan, particularmente en laboratorios qumicos, dejando a un lado las peculiaridades de los laboratorios fsicos y biolgicos -que en realidad tampoco difieren demasiado-. Podemos distinguir entre lo que es el peligro(factor intrnseco que viene dado por el simple hecho de trabajar en un laboratorio) y el riesgo, que puede ser mayor o menor dependiendo del comportamiento y de la actitud del alumno en las prcticas. La idea es muy clara: cuanto ms se descuide la calidad de la enseanza en los laboratorios de los centros, mayor ser el riesgo que corran los alumnos cuando trabajen en ellos. Consideramos, en este sentido, que la prevencin debe abordarse desde dos lneas de actuacin: - La formacin del alumno. - Los medios materiales del laboratorio. En cuanto a la formacin del alumno, cuando ste entra en el laboratorio, debe aprender en primer lugar la situacin de las salidas de emergencia, extintores, duchas de seguridad, vitrinas, etc. Debe conocer y usar los elementos de proteccin (batas, guantes, gafas...). Es muy importante que el estudiante se familiarice con el instrumental con el que debe trabajar, as como con los aparatos: cmo funcionan, para que sirven y precauciones que deben seguirse en su manejo. De igual forma, el alumno debe saber interpretar la informacin existente en las etiquetas de los reactivos y saber tomar las medidas de precaucin ms adecuadas en cada caso. 2.2.- Consideraciones generales Un laboratorio qumico puede y debe ser un lugar seguro para trabajar. Pero se pueden generar accidentes, unos de poca importancia y otros de considerable gravedad. Estos accidentes se deben a descuidos, faltas de atencin y de informacin. Por lo tanto se debe trabajar con cautela y siguiendo unas normas de seguridad. A. Segn los elementos de actuacin y de proteccin: 1. Usar los elementos de proteccin personales(guantes, bata, gafas...) adecuados en cada caso, segn la naturaleza del producto qumico con el que se trabaje. 2. Informarse sobre el uso de extintores (localizacin, tipos y modo de empleo) as como el de las mantas ignfugas. 3. Localizar la situacin y funcionamiento de las duchas de seguridad y fuentes lava-ojos. 4. Disponer de las vitrinas de gases y usarlas siempre que sea necesario, cuando se pro-

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SEGURIDAD

duzcan gases txicos o no txicos y cuando se realicen reacciones . 5. Extremar las precauciones al trabajar con los mecheros de gas y alcohol, baos, hornos y sistemas microondas. 6. Las disoluciones concentradas de cidos y bases debern estar en la vitrina, para tomar la cantidad necesaria. En ningn caso estas disoluciones debern salir de la vitrina. Aada siempre los cidos sobre agua, nunca al revs. 7. Siempre que se vaya a calentar en la placa se deben utilizar pinzas de madera y gafas de proteccin. B. Segn los reactivos de laboratorio: 8. Cada reactivo debe disponer de una ficha actualizada que indicar: su nombre y etiqueta de peligrosidad, su localizacin en el laboratorio, fecha de entrada y cantidad disponible. 9. Prestar atencin especial a las etiquetas y pictogramas de peligrosidad presentes en los recipientes. Conocer el significado de cada uno de ellos y las precauciones que deben seguirse en cada caso. 10. Evitar verter las disoluciones por el desage y, en caso de necesidad, antes de verterlas neutralizarlas y disponer de un contenedor especfico para material de vidrio roto. 11. No deben verterse residuos slidos en las pilas, sino emplear los recipientes que, a tal fin, se encuentran en el laboratorio . 12. Los disolventes orgnicos no se deben eliminar por el desage. Para ello se dispondr de unas garrafas debidamente etiquetadas. 13. Eliminar correctamente los residuos producidos. 14. Evite el contacto de reactivos corrosivos con la piel. Si esto ocurre, lave inmediatamente el rea afectada con grandes cantidades de agua. 15. No deben manipularse jams productos o disolventes inflamables en las proximidades de llamas. 16. En caso de inflamarse un lquido se cubrir el recipiente con un vaso de precipitados o matraz vaco; se evitar la propagacin del fuego y se conservar la serenidad. 17. No calentar nunca enrgicamente una disolucin. La ebullicin debe ser siempre suave. 18. Para calentar un disolvente orgnico se emplea manta calefactora. 19. Para calentar una disolucin tener en cuenta que el recipiente en el que est contenido sea resistente al calor, como por ejemplo vidrio de borosilicato. 20. No volver a introducir reactivos a su recipiente de origen para no contaminarlo. 21. Antes de utilizar cualquier recipiente para el almacenaje de disoluciones es necesario limpiarlo adecuadamente, eliminando cualquier etiqueta o rtulo anterior y rotulndolo de nuevo. 22. Las disoluciones que no sean patrones ni muestras, se almacenarn en botellas de vidrio o de plstico.Manual Prctico de Qumica Pg. 7

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C. Segn el instrumental de laboratorio: 23. No pipetear nunca los reactivos con la boca. 24. Nunca debe olerse un reactivo directamente del frasco, sino que deber airear con la mano la boca del recipiente para que la inhalacin de los gases sea mnima. 25. Verificar la correcta adaptacin de las juntas en los montajes. 26. No llenar los tubos de ensayo a ms de un tercio de su capacidad y si es necesario su calentamiento deber hacerse de lado, en continuo movimiento y usando pinzas. 27. Comprobar la temperatura de los recipientes antes de cogerlos directamente. 28. Usar un plato poroso en la ebullicin de lquidos y no tapar nunca el recipiente durante el calentamiento. 29. No exponer enchufes y cables de los aparatos elctricos al agua u otras sustancias qumicas que puedan corrosionarlos y producir cortocircuitos. D. Segn la limpieza: 30. Todos los aparatos debern mantenerse limpios y a salvo de corrientes de aire, vibraciones y golpes (especialmente los aparatos de precisin). Protegerlos con una funda siempre que sea posible. 31. Si algn slido o lquido se derrama en el laboratorio debe retirarse inmediatamente, dejando el lugar perfectamente limpio. 32. Utilice agua desionizada o destilada para la preparacin de todas las disoluciones. La limpieza final de todo el material debe realizarse con agua desionizada o destilada. 33. Lvese las manos antes de salir del laboratorio 34. Deje las botellas siempre cerradas con su tapn correspondiente. E. Otras consideraciones a tener en cuenta: 35. No se puede comer, beber, fumar en el laboratorio. 36. Las sustancias tipo patrn primario anhidras se encuentran en el desecador y slo deben extraerse de l el tiempo necesario para su pesada. El desecador debe permanecer siempre cerrado.

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2.3.- Elementos de actuacin y proteccin En este captulo nos detendremos y explicaremos ms concretamente en qu consisten los sistemas de proteccin imprescindibles que todo estudiante debe utilizar. 2.3.1.- Elementos ms comunes a) La bata Todas las personas debern llevar bata de manga larga y siempre abrochada (para evitar manchas, olores , corrosiones y quemazos accidentales de la ropa que se lleve). b) Gafas protectoras Es muy recomendable el uso de gafas o pantallas para proteccin de los ojos (para evitar salpicaduras). c) Los guantes y otras protecciones Muchas veces ser preciso el uso de guantes, para lo cual existen varios tipos fabricados con distintos materiales para distintos usos segn cada caso. As pues, para productos txicos corrosivos se aconseja el uso simultneo de guantes de ltex y vinilo. Para manipulacin de vidrio es recomendable el uso de guantes o trapos lo suficientemente gruesos como para evitar posibles cortes. Tambin existe diverso material adecuado a los riesgos que entraan otras operaciones ms concretas. As, nos encontramos con mascarillas de proteccin respiratoria con cartuchos para gases homologados para el compuesto empleado y para compuestos voltiles de alta toxicidad (para evitar inhalar vapores nocivos o de olor desagradable).Adems existen delantales impermeables (para evitar que algn compuesto queme la bata y pase a la ropa que lleve), botas de proteccin (para evitar que nos caiga alguna sustancia a los zapatos)... d) Extintores y mantas ignfugas El riesgo de incendio es variable en cada laboratorio, aunque s suelen ser los accidentes que ms frecuentemente alteran la normalidad del trabajo. Los pequeos incendios pueden sofocarse con tejidos ignfugos o paos mojados. Pero si esto no es posible debido al tamao o localizacin del incendio, se har necesario el uso de los extintores de mano. La idoneidad del material de extincin depende de la sustancia inflamable, pero a primera instancia los extintores de CO2 son los mas prcticos y universales. En laboratorios en los que se disponga de instrumental elctrico o electrnico todos los agentes extintores son inadecuados por la dificultad de limpieza, contactos y agresiones. Como mal menor los extintores de halones o de CO2 son los ms recomendables. Las distintas clases de fuego requieren extintores apropiados:


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- Para materiales slidos, madera, papel, trapos..., el agente extintor adecuado es agua (mejor pulverizada) y polvo polivalente. - Para lquidos y slidos licuables, disolventes, aceites y ceras : polvo normal y polvo polivalente. - Para gases y vapores butano, acetileno: polvo polivalente. - Para metales ligeros, magnesio, litio, sodio, titanio , aluminio: polvo especial o arena seca. - Para equipos y aparatos elctricos: halones o CO2. Tambin mencionar la presencia de alarmas y detectores de humos. Otro elemento de actuacin en caso de incendio es la manta ignfuga (de amianto o fibra de vidrio). Se aconseja disponer de al menos una de ellas en cada laboratorio en el que se usen sustancias inflamables. Su utilidad radica en su capacidad de extincin de fuegos pequeos y como alternativa a la ducha de seguridad cuando se prenden las ropas. e) Duchas de seguridad y fuentes lava-ojos

Fuente lava - ojos

Ducha de seguridad

Las duchas de seguridad debern instalarse en un lugar accesible, normalmente a la salida del laboratorio, de modo que cualquier posible salpicadura sea atendida en menos de 15 segundos. En su defecto tambin puede usarse una manguera de agua templada a baja presin Las fuentes lava-ojos debern ser igualmente accesibles y su funcin ser la de lavar los ojos y la cara con agua potable y templada ante un posible derrame.

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SEGURIDAD

f) La vitrina de gases La vitrina de gases es un sistema de extraccin localizado. Esto significa que es capaz de absorber los contaminantes liberados en un foco antes de que se dispersen por todo el laboratorio. Usualmente se componen de un recinto en el que se encuentra la superficie de trabajo, un sistema extractor y un frente o abertura donde penetra el aire necesario para arrastrar los contaminantes. Son un elemento importante en cuanto a que protegen al estudiante contra salpicaduras, rotura de vidrio y evitan la dispersin de malos olores o gases peligrosos. Deben disponer de tomas de corriente, agua, cubeta de desage y toma de gas.

Vitrina de gases

2.4.- Reactivos de laboratorio. 2.4.1.- Almacenamiento de productos qumicos. 2.4.1.1.- Generalidades y legislacin. El orden alfabtico y la separacin entre ciertas familias segn las caractersticas y peculiaridades qumicas, constituyen casi exclusivamente las pautas de almacenamiento. Sin embargo, la creciente sensibilizacin ante riesgos de incendio y explosin, la consideracin de sustancias cancergenas y la aparicin de normas de envasado y etiquetado van reforzando la necesidad de disponer de una organizacin adecuada en el almacenamiento de los reactivos. Por todo ello, es imprescindible conocer las caractersticas de peligrosidad. Tambin existen una serie de reacciones qumicas peligrosas que pueden producirse de forma imprevisible, y que no podremos controlar si adems se involucran otros productos qumicos situados cerca. Por ltimo, tener en cuenta los metales activos con riesgo: el sodio, potasio, zinc, magnesio, bario, litio, aluminio en polvo y titanio caliente. As mismo debemos considerar que algunos productos tienen reaccin violenta con el agua, liberando hidrgeno inflamable y produciendo una explosin, como por ejemplo el sodio. Es importante ver los catlogos de cada producto en los que se suelen incluir recomendaciones en cuanto a su almacenamiento, o incluso se pueden solicitar a la propia casa comercial. 2.4.1.2.- Descripcin de pictogramas y seales de peligrosidad. A continuacin se muestran los pictogramas de peligrosidad, su clasificacin, riesgo de manejo y precauciones que se debern tener. Aparecen en las etiquetas donde se guardan los productos en las que se identifica el producto y hay datos de precauciones a tener en cuenta.


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SEGURIDAD

PICTOGRAMA

SIGNIFICADO EXPLOSIVO (E): Substancias o preparados que pueden explosionar bajo el efecto de una llama o que son ms sensibles a los choques o a la friccin que el dinitrobenceno. Precauciones: Evitar choque, percusin, friccin, formacin de chispas, fuego y accin de calor.

COMBURENTE (O): Substancias y preparados que en contacto con otros, sobre todo con los inflamables, originan una reaccin fuertemente exotrmica (libera calor). Se consideran como tales la mezcla sulfontrica, el aire y el oxgeno lquidos, nitritos de sodio y potasio, agua oxigenada y muchos percloratos y perxidos. Precauciones: Evitar cualquier contacto con substancias combustibles. Peligro de inflamacin.

MUY TXICO (T+) Y TXICO (T): Substancias y preparados que por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea puedan entraar riesgos extremadamente graves, agudos o crnicos, e incluso la muerte. Precauciones: Evitar cualquier contacto con el cuerpo humano, ya que no se pueden descartar graves daos para la salud. Se hace referencia especial a la accin cancergena o al riesgo de alteraciones genticas o de accin teratognica.

NOCIVO (Xn): Substancias o preparados que por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea puedan entraar riesgos de gravedad limitada.Categora Muy txicas Txicas Nocivas DL50 oral rata mg/Kg < 25 20-200 200-2000 DL50 cutnea DL50 por rata o conejo mg/Kg inhalacin en rata mg/l < 50 < 0,50 50-400 0,50-2 400-2000 2-20

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SIGNIFICADO EXTREMADAMENTE INFLAMABLE (F+): Substancias o preparados lquidos con punto de destello inferior a 0 C, y punto de ebullicin menor o igual a 35 C. El punto de destello es la temperatura mnima en grados centgrados y a 1 atmsfera de presin a la que una substancia combustible, en contacto con el aire, se inflama. Precauciones: Mantener lejos de las llamas abiertas, chispas y fuentes de calor.

PICTOGRAMA

INFLAMABLE (F): Substancias y preparados cuyo punto de destello sea igual o mayor a 21 C y menor o igual a 55 C. Precauciones: Las mismas que para los extremadamente inflamables.

CORROSIVO (C): Substancias y preparados que en contacto con los tejidos vivos puedan ejercer sobre ellos una accin destructiva. Se incluyen todas las substancias capaces de producir reacciones fuertemente cidas, bsicas o de deshidratacin. Precauciones: Evitar el contacto con los ojos, la piel y la ropa mediante medidas protectoras especiales. No inhalar los vapores.

IRRITANTE (Xi): Substancias y preparados no corrosivos que por contacto inmediato, prolongado o repetido con la piel y mucosas, puedan provocar una reaccin inflamatoria. Precauciones: Evitar el contacto con los ojos y la piel; no inhalar lo vapores.


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SIGNIFICADO PELIGROSOS PARA EL MEDIO AMBIENTE (N): Substancias y preparados cuya utilizacin presenta o puede presentar riesgos inmediatos o diferidos para el medio ambiente. Su clasificacin depender de la concentracin, forma fsica o lugar del vertido.

CARCINOGNICOS: Substancias y preparados que por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea puedan producir cncer o aumento de su frecuencia. TERATGENOS: Substancias y preparados que por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea puedan inducir lesiones en el feto durante su desarrollo intrauterino. MUTAGNICOS: Substancias y preparados que por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea puedan producir alteraciones en el material gentico de las clulas. Finalmente, no podemos olvidarnos en este captulo de mencionar las Seales de seguridad. Estas debern estar en lugares concretos y fcilmente visibles. Todos deben conocer el significado de estas seales. A continuacin vemos las ms importantes : PICTOGRAMA SIGNIFICADO SEALES DE PROHIBICIN: Son circulares, de fondo blanco, borde y barra transversal roja y el smbolo de color rojo.

SEALES DE ADVERTENCIA: Son triangulares, de fondo amarillo y borde y smbolos de color negro.

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SEGURIDAD

PICTOGRAMA

SIGNIFICADO SEALES DE OBLIGACIN: Son circulares, de fondo azul y smbolo blanco.

SEALES DE SALVAMENTO: Son cuadradas, de fondo verde y smbolo blanco. Son aquellas seales que muestran la situacin de los elementos de seguridad ms importantes.

SEALES CONTRA INCENDIOS: Son cuadradas, el fondo de color rojo y los dibujos de color blanco.

2.4.1.3.- Eliminacin de residuos del laboratorio. Debido al peligro que suponen los residuos qumicos para la salud y la preservacin del medio ambiente, es necesaria su adecuada eliminacin de los mismos. Los residuos se acumularn en recipientes que convenientemente etiquetados y se eliminarn como ordena la ley. Deber prestarse especial atencin a la eliminacin de los residuos producidos en las prcticas, desechando cada uno atendiendo a sus caractersticas qumicas y toxicidad. Recipientes para eliminacin de residuos A. Disolventes orgnicos que no contengan halgenos. B. Disolventes orgnicos que contengan halgenos. C. Residuos slidos orgnicos. D. Disoluciones salinas. E. Residuos inorgnicos txicos.


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F. Combustibles txicos. G. Mercurio y residuos de sales inorgnicas de mercurio. H. Residuos de sales metlicas regenerables. I. Slidos inorgnicos. Los productos que se recogern en los recipientes anteriores son los siguientes: A - Disolventes orgnicos exentos de halgenos- Reactivos orgnicos relativamente inertes, segn caractersticas- Bases orgnicas o aminas, despus de neutralizarlasNitrilos o mercaptanos, despus de oxidarlos- Aldehdos despus de tratarlos con hidrogenosulfito sdico- Compuestos organometlicos, despus de hidrolizarlosPerxidos orgnicos despus de destruirlos- Metales alcalinos, sus amidas y los hidruros metlicos se descomponen con 2-propanol y se neutralizan. - Disolventes orgnicos que contienen halgenos- Reactivos orgnicos relativamente inertes, segn caractersticas- Bases orgnicas o aminas, despus de neutralizarlasNitrilos o mercaptanos, despus de oxidarlos- Aldehdos despus de tratarlos con hidrogenosulfito sdico- Perxidos orgnicos despus de destruirlos- Halogenuros de cido despus de esterificarlos. - Reactivos orgnicos relativamente inertes, segn caractersticas. - cidos orgnicos, despus de neutralizarlos- Compuestos organometlicos, des pus de hidrolizarlos- cidos inorgnicos, despus de neutralizarlos- Bases inorgni cas, despus de neutralizarlas- Disoluciones de sales inorgnicas- Cianuros despus de oxidarlos con hipoclorito sdico- Los perxidos inorgnicos y los oxidantes des pus de reducirlos- La disolucin acuosa que queda despus de precipitar cido fluorhdrico y fluoruros- Las disoluciones acuosas que quedan despus de inactivar y precipitar el fsforo y sus componentes- Disoluciones acuosas- Productos de lim pieza. - Disoluciones y slidos con metales pesados- Sales de talio- Compuestos de selenioCompuestos de berilio- Halogenuros inorgnicos despus de hidrolizar y neutralizar - Productos cancergenos o muy txicos- Alquilos de aluminio. - Compuestos de mercurio. - Metales preciosos. - Sales inorgnicas- Slido de la precipitacin del cido fluorhdrico y los fluorurosSlidos obtenidos despus de la precipitacin e inactivacin del fsforo y sus compo nentes. Los compuestos de uranio y torio se tratan segn las prescripciones legales. Es importante destruir convenientemente filtros u otros elementos que estn contaminados de productos qumicos antes de verterlos al cubo de basura general.

B

C D

E F G H I

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2.5.- Primeros Auxilios. Mediante unas breves nociones en primeros auxilios lo que se pretende es conseguir que cualquier estudiante sin conocimientos previos en medicina sepa cmo actuar ante un accidente o situacin de emergencia. Debemos decir que existen dos tipos de accidentes: en primer lugar los habituales (producidos en cualquier tipo de trabajo, como golpes, torceduras, quemaduras, etc.) y por otro lado estn los accidentes qumicos derivados de la accin de reactivos y substancias qumicas sobre el organismo. De cualquier modo, la actuacin en caso de emergencia debe seguirse en 3 pasos (PAS): P de proteger Previa a cualquier actuacin y que consiste en asegurarnos de que no existe peligro para el accidentado ni para el que se presta a ayudarle (tal como puede ocurrir en el caso de una electrocucin). A de avisar Es necesario disponer en todo momento de una lista de telfonos de emergencia tales como ambulancias, bomberos, polica municipal, hospitales o el Servicio de Informacin Toxicolgica. S de socorrer Una vez realizados los pasos anteriores se debern reconocer los signos vitales, esto es, la consciencia, la respiracin y el pulso. Si los signos vitales estn ausentes se iniciar la reanimacin hasta conseguir mantener las constantes, momento a partir del cual podemos revisar el resto de las lesiones: fracturas, hemorragias, etc. El masaje cardaco debe ir siempre acompaado de la respiracin boca-boca. En el caso de que vuelva el pulso pero no la respiracin se seguir con el boca-boca, comprobando siempre el pulso por si vuelve a pararse. Es importante que la reanimacin de la vctima sea realizada por una persona que tenga experiencia en primeros auxilios. En cuanto al botiqun a mantener en cada laboratorio, ste debe responder a las necesidades del propio centro de trabajo. Debe incluir material para realizar las curas, algunos instrumentos y algunos productos farmacuticos. No debe contener medicamentos convencionales (supositorios, jarabes...) ni otros elementos, como el termmetro clnico. Su contenido debe estar organizado y hay que revisarlo peridicamente, para que siempre haya de todo. Lo que ha de contener un botiqun de laboratorio: Limpieza y desinfeccin: agua oxigenada, alcohol de 96, antisptico de uso externo. Apsitos: algodn de pelo hidrfilo, gasa estril, gasa impregnada (tipo Linitul), tiritas surtidas, vendas (diferentes tamaos y medidas), esparadrapo. Productos especficos: Antihistamnicos, pomada para quemaduras y bicarbonato. Otros: Tijeras pequeas, pinzas, gua de telfonos de emergencia(ambulancia, servicio toxicolgico, servicio mdico local, etc.).


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2.5.1.- Accidentes ms usuales. Los accidentes ms comunes en el laboratorio son los cortes, las quemaduras, las salpicaduras en los ojos y las intoxicaciones. 2.5.1.1.- Las quemaduras. Nos detendremos especialmente en uno de los accidentes ms comunes en laboratorios qumicos. a) Quemaduras por electrocucin: Pueden ser superficiales y de carcter interno, adems tener otros efectos como la tetanizacin, paro cardio-respiratorio etc, por lo que se proceder a la evacuacin urgente de la persona afectada al centro de salud ms cercano, una vez recuperadas las constantes vitales. Recordemos que esto debe hacerlo una persona convenientemente entrenada. Es importante que aquel que presta su ayuda sea consciente del peligro a que se expone y tome las medidas apropiadas en cada caso; primeramente se proceder a la desconexin de la fuente elctrica, usando si es necesario guantes de tejido aislante. b) Quemaduras por fuego: No lavarlas con agua. En estos casos hay que aplicar una pomada adecuada sobre la zona afectada, cubrirla despus con apsitos de gasa estril y actuar igual que antes. c) Quemaduras qumicas: En las quemaduras provocadas por cidos o bases hay que lavar la zona afectada con agua abundante. Despus cubrir la piel con gasas (sin aplicar ninguna pomada) y acudir a un centro sanitario. Las quemaduras internas producidas por la ingestin accidental de cidos o bases son un efecto de intoxicacin que veremos ms adelante. 2.5.1.2.- Las intoxicaciones. Las vas de intoxicacin ms frecuentes son: 1- Respiratoria. 2- Digestiva. 3- Cutnea y parenteral. En casos graves (intoxicacin con sustancias muy txicas) hay que acudir al centro sanitario ms prximo. Se puede llamar al telfono del servicio de informacin toxicolgica. Aqu nos indicarn de que manera hay que actuar en cada caso.

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SEGURIDAD

Si la sustancia ingerida es un cido o una base, no hay que provocar el vmito antes de que la persona haya tomado una gran cantidad de agua. TELFONO DE EMERGENCIAS: 112

2.5.1.3.- Salpicaduras en los ojos. Hay que lavar el ojo con agua abundante y a continuacin ir en busca de ayuda mdica. Si dentro del ojo hay algn cuerpo extrao que haya provocado lesiones no lo sacaremos. Se cubre el ojo con un posito y se acompaar a la persona herida al punto de asistencia sanitaria ms prximo. 2.5.1.4.- Cortes y heridas. Lavar la herida con agua limpia y jabn y despus desinfectar la herida con agua oxigenada. Si el corte es superficial, se puede dejar al aire o cubrirlo con una tirita transpirable. Si el corte es profundo o si hay algn cuerpo extrao dentro de la herida, habr que cubrirlo con cuidado y acudir a un centro sanitario.


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INSTRUMENTAL

3.- Instrumental3.1.- El instrumental del laboratorio. En el laboratorio es prctica comn la medida de slidos y lquidos, preparacin de disoluciones, el trasvase, la filtracin, etc. Por ello resulta fundamental conocer el manejo de los aparatos e instrumental, con las precauciones y cuidados que deben seguirse para manipularlos. Podemos hacer de este modo que los resultados de un experimento qumico puedan interpretarse con rigor, como producto de un trabajo bien realizado y, lo ms importante, que seamos capaces de prevenir las situaciones de riesgo que puedan derivarse. 3.1.1. - Descripcin del material ms frecuente del laboratorio. 3.1.1.1.- Material metlico. En un laboratorio se utiliza sobre todo hierro y sus aleaciones. El hierro contiene ms del 1,5% de carbono. Es duro y quebradizo, por ello no debe ser golpeado. Es estable al aire seco pero con la humedad se oxida. Las aleaciones de hierro son muchas aunque las ms usadas son las de nquel y cromo, que resultan ms resistentes a los reactivos que atacan al hierro. Otros metales como el cobre se usan debido a su alta conductividad, al calor y la corriente elctrica. La plata, por otro lado, es altamente resistente al cido clorhdrico y al lcalis, pero funde a 950 C, por lo que no puede calentarse directamente en el mechero.

Aro con nuez

Nuez doble

Gradilla

Rejilla con centro fibra

Pinzas para buretas

Trpode

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INSTRUMENTAL

Pinza Hoffman

Esptulas

Soporte buretas

Pinzas tubos ensayo

Tringulo

Pinza

Pinza crisoles

Mechero Bunsen

Elevadores

Las esptulas se utilizan para manipular slidos. El mechero Bunsen alcanza temperaturas altas rpidamente y se utilizan para calentar recipientes y trabajar el vidrio.

Escobillones


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INSTRUMENTAL

3.1.1.2.- Material de vidrio. Los instrumentos de vidrio son los ms utilizados en laboratorios, ya que es el material que ms resiste a un mayor nmero de agentes qumicos, es fcil de limpiar y resiste bien el calor. El vidrio utilizado debe cumplir 2 propiedades fundamentales: - La resistencia qumica a hidrlisis, cidos y lcalis. - Estabilidad trmica, que depende del coeficiente de dilatacin del vidrio, parmetro que nos orienta sobre su resistencia a cambios bruscos de temperatura. Los vidrios ms comnmente usados son: a) Vidrio sdico: Su coeficiente de dilatacin es alto, por lo que es ms propenso a sufrir roturas al calentarse. Por este motivo se usa un vidrio de bajo grosor que soporta bien el calor, aunque es ms vulnerable a los golpes. En cambio, el vidrio sdico grueso resiste ms fcilmente los golpes y la presin. b) Vidrio Borosilicato: Es, despus del cuarzo, el que posee una mayor proporcin de SiO2 y el que posee un coeficiente de dilatacin ms bajo, por lo que presenta una alta resistencia a la rotura por calentamiento. El material de vidrio es muy utilizado para la medida de volmenes. Normalmente poseen una escala graduada(probetas, pipetas, buretas, etc) o una marca que seala un determinado volumen (matraces aforados, pipetas aforadas, etc).

Recordemos que para realizar un buen enrase el punto de medida ser el fondo de la curva que forme el lquido (menisco). El enrase se realiza en instrumentos como pipetas, buretas, matraces aforados, etc.

A continuacin sealamos algunos instrumentos de vidrio:

Desecador

Desecador a vaco

Embudo

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INSTRUMENTAL

Embudo de decantacin

Mechero de alcohol

Matraz aforado

Erlenmeyer

Matraz fondo plano

Matraz fondo redondo

Matraz Kitasatos

Mortero

Cristalizador

Refrigerante

Bureta

Probeta


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INSTRUMENTAL

Pipeta

Densmetro

Vaso de precipitados

Tubo de ensayo

Pipeta Pasteur

Vidrio de reloj

Matraz Kjeldahl

Matraz de destilacin

Termmetro

Frascos cuentagotas

Varillas agitadoras

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INSTRUMENTAL

Material volumtrico (medida de volmenes) Las probetas son instrumentos de medida de lquidos, son de muchos tamaos y estn graduadas en diferentes escalas. No es un instrumento de precisin, mide volmenes aproximados. Las pipetas son instrumentos de medida del volumen ms preciso; las pipetas graduadas son para volmenes variables con menor grado de exactitud, mientras que las pipetas aforadas miden un volumen exacto. Sirven para verter un volumen determinado de lquido. Las buretas son instrumentos bastante precisos, graduadas para volmenes variables de lquidos. Se utilizan para realizar valoraciones. Los matraces aforados son recipientes para medir volmenes grandes teniendo en cuenta el enrase; con ellos obtenemos volmenes fijos. Su utilidad principal es la preparacin de disoluciones de una concentracin determinada. Los vasos de precipitado sirven para medir volmenes de forma aproximada, ya que suelen estar provistos de algunas marcas indicadoras; se emplean para realizar disoluciones. Los erlenmeyer se utilizan para realizar valoraciones y otros ensayos. Los otros materiales de vidrio Los desecadores se utilizan para guardar sustancias a las cuales les afecta la humedad y tambin para secar. El matraz Kjeldahl se utiliza para las digestiones de materia orgnica. El matraz de fondo redondo sirve para mezclar sustancias y calentarlas con diversas finalidades. Los embudos de decantacin para separar lquidos. El refrigerante en los aparatos de destilacin, como controlador de la temperatura del agua. El densmetro se utiliza para medir la densidad de un lquido. 3.1.1.3.- Material cermico. Dentro del material cermico ms comn en un laboratorio podemos encontrar el vidrio de cuarzo y las porcelanas. Estas ltimas son las ms frecuentes por ser ms resistentes a calentamientos prolongados y a temperaturas ms elevadas. Son menos frgiles que el vidrio. Estos materiales presentan distinta composicin y se puede considerar que una mayor proporcin de Al2O3 produce una mayor resistencia trmica y una mayor estabilidad qumica. Sin embargo, no resisten la accin de sustancias fuertemente reductoras ni la accin de los lcalis. Se suelen utilizar para evaporaciones y calcinaciones. No deben someterse a cambios bruscos de temperatura ya que producen su rotura.


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INSTRUMENTAL

Cpsula

Cazo con mango

Embudo Bchner

Mortero 3.1.1.4.- Otros materiales.

Crisol

Tetinas

Termmetros digitales

Papel de filtro

Papel de pH

Cubetas

Pipetas automticas

Puntas de pipeta

Peras de goma

Aspiradores para pipetas

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MEDIDA

4.- Medida4.1.- Introduccin Durante las prcticas se tienen que obtener una serie de medidas como, por ejemplo, pesadas de muestras , volmenes.... Realizar bien estas operaciones es importante para la ejecucin correcta de las prcticas y para la buena obtencin de resultados. Las medidas deben tomarse lo mejor posible. El clculo de medidas exactas siempre ha supuesto un reto en el que se intentan calcular valores precisos y rigurosos. Es un factor muy importante para cualquier usuario de un instrumento asegurarse de que lo que mide es correcto, ya que de ello depender que la prctica est bien, que se obtengan buenos resultados y que sean de calidad. En este captulo trataremos de explicar cuestiones tan importantes como la medida, las unidades y las magnitudes, los patrones que se utilizan en un laboratorio, conceptos como trazabilidad, calibracin e incertidumbre. 4.2.- Medicin La medida o medicin se define como la operacin mediante la cual es posible expresar cuantitativamente (valor numrico) la cantidad en que aparece una magnitud. Tambin se denomina medida al resultado de esta operacin. Se verifica comparando la cantidad a medir con otra cantidad de la misma magnitud, elegida arbitrariamente, a la que se denomina unidad o patrn de esa magnitud. Las magnitudes son por ejemplo, la longitud, el tiempo, la masa...y cada una de ellas siempre viene representada por unas unidades que veremos ms adelante. 4.2.1. - Magnitudes y unidades. Para tratar el captulo de magnitudes y unidades antes hay que saber qu sistema de unidades estamos utilizando para poder clasificarlas, y saber cules se van a emplear en cada medicin. 4.2.1.1.- Sistema de unidades. Es necesario realizar una eleccin racional del sistema de unidades y determinar qu magnitudes van a ser consideradas como fundamentales. En la actualidad, el sistema de unidades ms conocido es el Sistema Internacional (SI) de unidades. Pero esto no significa que no hayan existido otros sistemas de unidades anteriormente, ni que algunos se sigan utilizando en la actualidad. El primer sistema coherente de unidades fue establecido en Francia a finales del S.XVIII con el nombre de Sistema Mtrico Decimal. Est basado en el metro y el kilogramo, el sistema decimal de mltiplos y submltiplos y ha sido recogido por el SI.


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MEDIDA

4.2.1.2.- Magnitudes. Las propiedades y caractersticas que adems de observables sean susceptibles de una expresin cuantitativa, reciben el nombre de magnitudes. La altura de un edificio, la distancia entre dos ciudades o el radio de un tomo son longitudes, casos donde se presenta la magnitud de longitud. Magnitud es un concepto abstracto y general; los casos concretos en que se manifiestan las magnitudes, se denominan cantidades. Existen dos grupos de magnitudes: a) Magnitudes fundamentales o primarias: Son aquellas cuya medicin puede realizarse directamente por la relacin entre la cantidad a medir y la unidad, sin necesidad de efectuar mediciones de otras magnitudes. En la tabla I aparecen representadas estas magnitudes.Tabla I. Unidades SI fundamentales y suplementarias Magnitud Fundamentales Longitud Masa Tiempo Intensidad de corriente elctrica Temperatura termodinmica Cantidad de sustancia Intensidad luminosa Suplementarias ngulo plano ngulo slido rad sr Radin Estereorradin m kg s A K mol cd Metro Kilogramo Segundo Amperio Kelvin Mol Candela Smbolo Unidad

b) Magnitudes derivadas o secundarias: Son aquellas para cuya medicin es preciso recurrir a la medida de las otras magnitudes. Deben estar definidas mediante una relacin matemtica con las magnitudes fundamentales y debe conocerse dicha ecuacin de definicin para poder medirlas. En la tabla II aparecen representadas estas magnitudes.

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MEDIDA

Tabla II. Unidades SI derivadas Magnitud Superficie Volumen Densidad Velocidad Aceleracin Fuerza Presin Energa, Trabajo, Calor Potencia Momento de una fuerza Viscosidad dinmica Tensin superficial Carga elctrica Potencial elctrico (fem) Capacidad elctrica Resistencia elctrica Conductancia Densidad de corriente Induccin magntica Flujo induccin magntica Intensidad del campo magntico Inductancia Luminancia Flujo luminoso Iluminancia Nmero de ondas Frecuencia Actividad radiactiva Entropa Unidad Metro cuadrado Metro cbico Kilogramos por metro cbico Metro por segundo Metro por segundo cuadrado Newton Pascal Julio Vatio Newton metro Pascal segundo Newton por metro Culombio Voltio Faradio Ohmio Siemens Amperio por metro cuadrado Tesla Weber Amperio por metro Henrio Candela por metro cuadrado Lumen Lux 1 onda por metro Hertzio 1 desintegracin por segundo Julio por Kelvin Smbolo m2 m3 kg/m3 m/s m/s2 N Pa N/m2 J W Nm Pas N/m C V W/A F C/A e V/A S A/V A/m2 T Wb/m2 Wb Vs A/m H cd/m2 lm cdsr lm/m2 lx m-1 Hz s-1 J/K


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MEDIDA

Las caractersticas que debemos tener en cuenta a la hora de medir son las siguientes: La medida debe ser exacta y precisa. Estos dos trminos no se distinguen fcilmente, exactitud indica lo cerca que est la medicin del valor real de la cantidad medida y precisin se refiere a la concordancia entre un grupo de resultados. Cuando se da un valor de una medida debe acompaarse de la dispersin de los datos obtenidos en varias mediciones para conocer cul es su posible error aleatorio.

Para dar una medida tambin debe tenerse en cuenta la resolucin y el rango del instrumento; resolucin es el nivel de detalle en el que pueden aparecer las medidas o los resultados, y el rango indica el intervalo de medidas en el que resulta fiable. Es muy importante no ofrecer ms cifras significativas de las que ofrece el instrumento cuando realizamos operaciones con los resultados y mantenerse en el rango de medida para dar resultados correctos. A parte de la exactitud y precisin, otra de las cualidades importantes de los instrumentos es la sensibilidad. Un instrumento es tanto ms sensible cuanto ms claramente acuse pequeas variaciones en el valor de la magnitud que medimos. 4.2.1.3.- Cifras significativas. Cuando se realiza una medida o se obtiene un resultado es muy importante tener en cuenta las cifras significativas, porque de ello depender la precisin del resultado. Las cifras significativas son todos los dgitos que son seguros ms uno que tiene algo de inexactitud (valor que nos hace alejarnos del valor real). Deben aparecer las necesarias, evitndose redondeos en procesos intermedios de clculo para no arrastrar errores. Redondeo El redondeo consiste en ir realizando clculos y, segn lo que se va obteniendo, hacer aproximaciones de los nmeros. Esto no se debe hacer en procesos intermedios porque puede dar lugar a errores.

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MEDIDA

Para redondear un nmero se deben seguir los siguientes pasos: - Si el ltimo decimal es igual a 5, se quita y se aumenta en una cifra el nmero anterior. - Si el ltimo decimal es mayor de 5, se aumenta una cifra al nmero anterior. - Si el ltimo decimal es menor de 5 se deja igual la cifra del nmero anterior. Ejemplo: 33,95 aproximadamente es 34 Errores de medida Un error de medida se define como la desviacin entre el resultado de la medicin y el valor real. Existen dos tipos de errores: a) Error aleatorio: Es aquel que vara de manera imprevisible cuando una medicin se repite, manteniendo constantes las mismas condiciones. Los errores aleatorios disminuyen repitiendo la medida n veces. De los resultados se extrae la media aritmtica y la desviacin tpica. b) Error sistemtico: Es prcticamente constante o evoluciona lenta y regularmente en funcin de las condiciones experimentales. Para reducir un error sistemtico hay que aplicar una correccin sobre el resultado de la medicin. Este tipo de errores puede producirse por efecto de otras magnitudes de influencia, errores de ajuste de los instrumentos, la posicin del objeto medido, errores del mtodo de medida... Los errores se pueden detectar por mediciones con distintos instrumentos o por distintos mtodos: por calibracin, por mediciones cambiando de forma controlada las condiciones ambientales o por comparacin entre laboratorios. 4.2.2. - Trazabilidad y calibracin de equipos. 4.2.2.1.- Trazabilidad. La trazabilidad de las determinaciones y la calibracin de equipos y sistemas de medida son dos elementos que determinan la fiabilidad de los resultados. Consiste en demostrar la relacin existente entre el resultado obtenido en el laboratorio y un patrn. Es la propiedad del resultado de una medicin tal que pueda relacionarse con referencias determinadas, generalmente a patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas las incertidumbres determinadas. Como se puede ver es un concepto relacionado con la calidad de las medidas y con la calidad de los resultados. Est relacionado con conceptos como: exactitud, incertidumbre, estndares de medida y calibracin. Se atribuye a resultados para caracterizar estndares, equipos de medida, metodologa y muestras. 90,432 ~ 90,4 1,977 ~ 1,98


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MEDIDA

EXACTITUD

TRAZABILIDAD

INCERTIDUMBRE

PATRONES

CALIBRACIN

4.2.2.2.- Patrones. Los patrones son medidas materializadas, instrumentos de medida, materiales de referencia o sistemas de medida destinados a definir una unidad o un valor de una magnitud para servir de referencia. Los materiales de referencia son materiales o substancias en los que uno o ms valores de una propiedad son suficientemente homogneos y bien definidos como para ser utilizados para calibrar instrumentos, evaluar mtodos o asignar valores a otros materiales. Los mtodos de referencia son mtodos en los que se dan descripciones claras y exactas sobre las condiciones y procedimientos necesarios para la determinacin exacta de uno o mas valores de una magnitud. Tipos de patrones segn su origen - Medida materializada : 1 Kg, 1 m, 1s, 1 amp. - Instrumento de medida: Electrodo de Hidrgeno. - Material de referencia: SRM 909 a (NIST). - Mtodo de referencia: EM-DI. Otros tipos de patrones - Segn su localizacin: Nacionales / Internacionales. - Segn su jerarqua metrolgica: Primario y Secundario. Los patrones secundarios son calibrados directa o indirectamente con los primarios. Tienen mucha importancia en la trazabilidad, calibracin de equipos y realizacin de ensayos. a) Patrn primario: Es aquel que se reconoce como poseedor de las ms altas cualidades metrolgicas y cuyo valor se acepta sin referirse a otros patrones de la misma magnitud. Son substancias estables y homogneas. - Sustancias puras: se llaman tambin "Substancias Patrn"; se caracterizan por su alta pureza y el conocimiento exacto de su composicin estequimetrica.

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MEDIDA

- Materiales de referencia: se utilizan para la calibracin de instrumentos, asignar valores a materiales y sistemas o evaluar mtodos analticos. b) Patrn secundario: Se preparan y/o contrastan frente a los patrones primarios, que son de mayor calidad metrolgica. Las propiedades que posee un patrn son su invariabilidad y su posibilidad de reproduccin y diseminacin. Algunos de los patrones primarios y secundarios son: PATRONES PRIMARIOS Sustancias puras o sustancias patrn: Plata, Ag cido sulfanlico Cloruro sdico Bilirrubina Colesterol Materiales de referencia: Disoluciones de KCl Sacarosa Ftalato cido de potasio Lmparas de descarga Disoluciones de K2 Cr2 O7 PATRONES SECUNDARIOS O DE TRABAJO Materiales contrastados: Disoluciones de H2SO4 Disoluciones de NaOH Disoluciones de Na2S2O3 Disoluciones de KMnO4 Materiales de referencia certificados: Metales pesados en suelos Composicin nominal en alimentos y bebidas Elementos mayoritarios en aguas dulces Elementos metlicos en plantas


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MEDIDA

4.2.2.3.- Calibracin. La calibracin es el conjunto de operaciones que permiten establecer en determinadas condiciones experimentales la relacin que existe entre los valores indicados por el equipo, el sistema de medida, los valores representados por un material de medicin o un material de referencia y los correspondientes valores obtenidos con los patrones. Es decir, se considera que un instrumento est bien calibrado cuando, en todos los puntos de su campo de medida, la diferencia entre el valor real de la variable y el valor indicado o registrado est comprendida entre los lmites determinados por la precisin del instrumento. La calibracin compromete tanto a los instrumentos o equipos analticos (calibracin instrumental, balanzas, termmetros, pipetas...) como a las reacciones qumicas (sistemas de medida) que se efectan en el laboratorio (calibracin analtica). Esta calibracin analtica consiste en la comparacin de la seal de una muestra problema con la de un patrn de calibracin. CALIBRACIN

ANALTICA

INSTRUMENTAL

La informacin resultante de una calibracin tiene una validez limitada; todo equipo est sometido a factores de influencia de su entorno y de sus propias caractersticas. Estos efectos mltiples son poco conocidos y es casi imposible precisar de antemano la evolucin de un equipo. Es preciso calibrar cada cierto tiempo. La calibracin es la nica garanta para controlar el funcionamiento de los equipos de trabajo. Aunque la calibracin no garantiza el buen funcionamiento de un instrumento, por lo general indica si su funcionamiento puede satisfacer o no las especificaciones de precisin y rango en las que se va a utilizar. El calibrado es esencial para asegurar la trazabilidad de las medidas y, como etapa implicada en el proceso analtico, aporta una incertidumbre caracterstica que se propaga finalmente al resultado final de los anlisis. Medir es siempre comparar, para lo cual hay que disponer de patrones adecuados que sirven de referencia y el calibrado es la materializacin de dicha comparacin. Alrededor del calibrado existen otras actividades relacionadas, como el mantenimiento y la verificacin. Es importante definir estos conceptos: Mantenimiento: Se realiza a todos los equipos o instrumentos y consiste en un conjunto de operaciones que, de una forma peridica, se realizan a los equipos analticos encaminados a conseguir una larga vida en perfecto estado de funcionamiento.

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MEDIDA

Verificacin: Se realiza en todos los equipos y es el conjunto de operaciones peridicas que se realizan a un equipo de medida para asegurar que conserva su calibracin y especificaciones de funcionamiento. No se hacen correcciones sobre los equipos. Mtodo de la calibracin Cada vez que se calibra un instrumento se calcula su incertidumbre, que debe ser menor o igual que el lmite de error probable. Para decidir la periodicidad inicial de las frecuencias de calibracin se debe tener en cuenta: - Recomendaciones del fabricante. - Frecuencia de utilizacin. - Condiciones ambientales. - Condiciones de utilizacin. - Exactitud de la medida buscada.

4.2.2.4.- Incertidumbre. Es un parmetro asociado al resultado de una medicin que caracteriza la dispersin de los valores que pueden atribuirse al valor real. No se puede asociar la incertidumbre con error porque la incertidumbre no es una equivocacin que cometemos en nuestras mediciones, es ms bien lo contrario, es ser capaces de estimar el margen de variabilidad que tienen dichas mediciones, con lo cual supone un mayor conocimiento sobre aquello que medimos y sobre las herramientas de medida que hemos utilizado. El resultado analtico se representa de la siguiente manera: MN, donde M es la mejor estimacin de aquello que se mide y N representa la incertidumbre que afecta al resultado o su nivel de variabilidad. Las Normas ISO definen la incertidumbre como el intervalo dentro del cual se espera encontrar el valor real de aquello que se mide. Dentro de un proceso analtico la incertidumbre se tiene en cuenta en herramientas metrolgicas, en equipos de medida y en etapas del proceso, es decir, en el muestreo, preparacin de la muestra, materiales de referencia, calibracin instrumental, anlisis, tratamiento de los datos, presentacin de los resultados e interpretacin de los resultados.


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PRCTICAS

5.- Prcticas5.1.- Comprobacin de la Ley de Lavoisier. Objetivos Comprobar experimentalmente que se cumple lo que dice la Ley de Lavoisier. Fundamento La Ley de Lavoisier se denomina tambin Ley de conservacin de la Masa, y dice lo siguiente: la masa total de las sustancias que intervienen en una transformacin qumica permanece constante y, por lo tanto, la suma de las masas de los reactivos ha de ser igual a la suma de las masas de los productos de la reaccin.AgNO3 NaCl

Material y reactivos - Vasos de precipitados - Balanza - Nitrato de plata - Cloruro de sodio 1- Pesar los vasos Procedimiento 2- Mezcla y precipitacin

Vaso vaco

NaNO3 + AgCl

3- Nueva pesada y comparacin con la primera

- En dos recipientes pequeos, por ejemplo dos vasos de precipitados, verter estas soluciones por separado: nitrato de plata (0,9 g en 50 ml de agua) y cloruro de sodio (0,3 g en 50 ml). - Colocar los dos vasos simultneamente en la balanza y anotar el peso. - Mezclar completamente ambas disoluciones. Podr observar que se produce una especie de nube blanca que tiende a sedimentarse en el fondo del recipiente. Es un precipitado de cloruro de plata, sustancia insoluble que se ha producido en la reaccin: AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3

Mientras que el nitrato de sodio queda disuelto en la disolucin sobrenadante: - Volver a colocar los dos vasos en la balanza y anotar de nuevo el peso. Resultados - Observar que el peso es el mismo de antes, lo que indica que la masa del sistema antes y despus de la reaccin es la misma, que es lo que afirma la Ley de Lavoisier.

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PRCTICAS

5.2.- Comprobacin de la Ley de Proust. Objetivos En esta actividad comprobaremos que los elementos qumicos se combinan, para dar un compuesto, en una proporcin constante. Fundamento La Ley de Proust o Ley de las proporciones definidas dice lo siguiente: cuando dos elementos se combinan para formar un mismo compuesto, lo hacen siempre en proporciones de masa definidas, constantes. Material y reactivos - Dos tubos de ensayo con su gradilla - Granatario - Probeta graduada - Cpsula de porcelana - Base y varilla soporte - Nuez doble - Arandela - Mechero de gas y rejilla - cido clorhdrico 3M (HCl) - Granalla de cinc Procedimiento - Sealar los tubos, con lpiz , para distinguirlos (A,B); colocar en uno 2 g de cinc y en el otro 4 g - Aadir con la probeta 10 ml de HCl a cada tubo de ensayo. Observar lo que sucede. - Pesar la cpsula y verter en ella el lquido de uno de los tubos de ensayo (si ha quedado cinc, lavarlo con un poco de agua destilada y aadir el lquido de lavado a la cpsula; secar el cinc que no ha reaccionado y pesarlo). - Calentar la cpsula con la disolucin hasta que se forme un residuo blanco de cloruro de cinc y ste funda. Dejar enfriar la cpsula y pesarla de nuevo, anotar el resultado.


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PRCTICAS

- Repetir la operacin con el contenido del otro tubo. Si dispone de suficiente material (mecheros, cpsulas, etc.) puede efectuar las operaciones con los tubos en paralelo y as ahorrar tiempo. Resultados y clculos La masa de cinc que reacciona se obtiene por diferencia entre lo que se puso en el tubo inicialmente y el residuo de metal que queda en el tubo despus de la reaccin. La masa de cloro que se combina con el cinc resulta de la diferencia entre el peso del precipitado blanco de cloruro de cinc y el peso de cinc que ha reaccionado. Completar la siguiente tabla: Cinc combinado Tubo A Tubo B Cloro combinado Cociente Zn/Cl

Cuestiones - Explicar por qu los resultados numricos obtenidos confirman la Ley de Proust - Al aadir el cido sobre el cinc observa la produccin de burbujas, de qu gas se trata?

5.3.- Propiedades coligativas. Crioscopa. Objetivos Determinar la masa molar del azufre midiendo el descenso del punto de congelacin del naftaleno cuando contiene una cantidad conocida de azufre disuelto. Fundamento La adicin de un soluto a un disolvente hace descender el punto de congelacin para un solvente dado; el descenso del punto de congelacin (descenso crioscpico) es directamente proporcional a la concentracin de las partculas disueltas en l. Material y reactivos - Mechero - Soporte, aro y rejilla - 2 pinzas - 1 termmetro de 0 a 100 C - 1 tubo de ensayo grande

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PRCTICAS

- 1 vaso de 200 ml - Naftaleno - Azufre en polvo Precauciones - Mirar la etiqueta de los productos que se van a utilizar para asegurarse que no tienen peligrosidad especial. - El proceso de calentamiento de la mezcla naftaleno-azufre es necesario hacerlo con precaucin. Al sobrecalentar existe el peligro de que arda el vapor de naftaleno, que es inflamable. - Es necesario vigilar la escala termomtrica, sacndola inmediatamente despus de terminar los procesos experimentales para evitar que la columna de mercurio suba excesivamente. - No debe verterse jams el naftaleno lquido por el desage. Procedimiento - Montar un dispositivo como el de la figura. - Pesar 20 g de naftaleno y ponerlo en un tubo de ensayo grande para obtener su punto de fusin. Para ello calentar el conjunto hasta 90 C. - Retirar el mechero. Medir el tiempo con un cronmetro, anotar la temperatura cada 30 s hasta que sea constante. Con los datos obtenidos se puede dibujar la curva de enfriamiento del disolvente. - Pesar 2 g de azufre en polvo. Mezclar con el naftaleno anterior fundiendo la mezcla y agitando para homogeneizar sta. Como en el caso anterior, obtener la curva de enfriamiento hasta temperatura constante. - Repetir las curvas de enfriamiento 2 3 veces y elegir la curva ms fiable. En cuanto a la curva de enfriamiento del naftaleno, sabiendo que su punto de fusin est en un intervalo de temperatura de 79-80 C, se elige la que ms se acerque a ese valor, es decir, tiene que ser la temperatura constante, y en cuanto a la curva de la disolucin de las tres, ver las temperaturas constantes que ms coinciden y apuntar ese dato de temperatura. - Fundir de nuevo la disolucin, verterla sobre un papel arrugado y tirarla en el lugar indicado por el profesor.


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PRCTICAS

Resultados y tratamiento de los datos experimentales - Representar las curvas de enfriamiento del disolvente y de la disolucin interpretando sus caractersticas (temperatura en ordenadas y tiempo en abcisas). - Calcular la masa molar del azufre en la disolucin. Se determinar la masa molecular del azufre observando el descenso crioscpico de una disolucin en la que se conocen las masas de azufre y naftaleno utilizado como disolvente. Del descenso crioscpico determinado, deducir el nmero de moles de soluto disuelto en 1000 g de naftaleno. Como se conoce la masa de azufre que este nmero de moles representa, obtener la masa de un mol de azufre. - Obtener la frmula del azufre en la disolucin. Clculos - Con la curva de enfriamiento del naftaleno obtener el punto de congelacin del naftaleno. - Con la curva de enfriamiento de la disolucin obtener el punto de congelacin de la disolucin. - Conociendo que la constante crioscpica del naftaleno es= 6,8 C * Kg/mol: - Calcular la masa molar del azufre en la disolucin mediante la siguiente frmula: M= Kc * (m * 1000/ n * t) donde: M = masa molecular del azufre, Kc = constante crioscpica del naftaleno, m = masa del soluto, n = masa del disolvente, t = variacin de temperatura. t = temperatura de congelacin del disolvente puro - temperatura de congelacin de la disolucin - Frmula del azufre en la disolucin: Nmero de tomos = masa molecular obtenida/masa atmica del azufre

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PRCTICAS

5.4.- Disoluciones de concentracin exacta. Objetivos - Preparar una disolucin de concentracin exacta. Por ejemplo, NaCl 2M. - Preparar 125 ml de HCl 0,1 M. Fundamento En toda disolucin intervienen, como mnimo, dos sustancias: el disolvente y el soluto. El disolvente es el componente mayoritario de la disolucin y el soluto es el componente minoritario. Hay varias formas de expresar la concentracin: - En forma de %( de soluto en la disolucin). - Indicando la masa de soluto que contiene un volumen determinado de disolucin (g/ml). - Molaridad (mol/l). Es una operacin imprescindible en cualquier laboratorio de qumica. En esta prctica se van a realizar dos ejemplos de Molaridad. Material y reactivos - Matraces aforados - Balanza - Placa de vidrio - Esptula - Vidrio de reloj - Embudo - Pipeta o cuentagotas - Tapn para el matraz - Etiqueta - Cloruro sdico (NaCl) - cido clorhdrico (HCl) Procedimiento - Saber cules son las caractersticas de la disolucin que queremos obtener, es decir, el disolvente, el soluto, el volumen de la disolucin y su concentracin. - El volumen de la disolucin se tiene que ajustar al volumen de los matraces aforados disponibles de 500 ml, 250 ml... - Calcular las cantidades necesarias con la frmula correspondiente y con los datos que vienen en la etiqueta del frasco.


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PRCTICAS

- La cantidad de gramos de soluto se pesa en una balanza. - El soluto se extrae de su envase volcando con cuidado una pequea cantidad en una placa de vidrio; despus con una esptula se toma la cantidad necesaria y se deposita sobre un vidrio de reloj. El exceso se va retirando con la esptula y se deshecha. - El soluto pesado se introduce en un matraz aforado de volumen V con la ayuda de un embudo; las partculas que se adhieren a la superficie del embudo son empujadas con agua destilada desde un frasco lavador. - Se aade agua destilada hasta la mitad y se agita con moderacin hasta que las partculas del soluto se hayan disuelto completamente. - Se aade agua destilada hasta la seal de enrase; los ltimos mililitros se tienen que aadir con una pipeta o un cuentagotas, para no pasarse del enrase. - Tapar la boca del matraz con un tapn y voltear un par de veces para homogeneizar la disolucin. - Se trasvasa el lquido a un frasco en cuyo exterior se anota el soluto y concentracin, siendo muy conveniente que figure tambin la fecha de la preparacin y el nombre de la persona que lo ha preparado. Clculos - Frmula utilizada para calcular los gramos a pesar: M = (moles de soluto/litro de disolucin) Moles de soluto = g de soluto/ Pm donde: M = molaridad, Pm = peso molecular del soluto. - Clculos para la preparacin de la disolucin propuesta: 500 ml de NaCl 2M Pm = 58,44 g mol moles de NaCl = 2 * 0,5 = 1 mol de NaCl gramos de NaCl = 1 * 58,44 = 58,44 g de NaCl Se pesan, se disuelven con agua destilada y se enrasan a 500 ml en matraz aforado y con la ayuda de una pipeta o cuentagotas. As hemos obtenido la disolucin propuesta.

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Para preparar una disolucin donde el soluto es lquido, como por ejemplo 125ml de HCl 0,1 M, en lugar de trabajar con su masa se calcula el volumen necesario a partir de su densidad, cuyo dato se encontrar en el bote de HCl.

- Clculos para la preparacin de la disolucin propuesta: 125 ml de HCl 0,1 M; d=1,19 Kg/l (g/ml); Pm= 36,46; Pureza= 37 %; 0,1=(moles HCl/0,125 l) moles = 0,0125; g HCl = moles * Pm = 0,0125 * 36,46 = 0,45 g; (0,45 g puros/37g puros) * 100 g disolucin= 1,23 g de disolucin de HCl; V= (g/d)= (1,23/1,19) = 1,03 ml de HCl; Se toman 1,03 ml de la botella de HCl con una pipeta, se trasvasan a un matraz aforado de 125 ml y se enrasa con agua destilada para obtener la disolucin de 125 ml de HCl propuesta. 5.5.- Semejanzas y diferencias de los elementos de un grupo. Objetivos Observar experimentalmente algunas semejanzas entre los elementos del grupo de los Halgenos, y al mismo tiempo, caracterizar algunas diferencias entre unos elementos y otros. Fundamento Los halgenos son formadores de sales con metales, la ms conocida es el cloruro de sodio o ms conocido como sal de mesa. En estos compuestos, de naturaleza inica, los halgenos aparecen como iones monovalentes llamados haluros en general: son el fluoruro (F-), cloruro(Cl-), bromuro(Br-) y yoduro(I-). Material y reactivos - Fluoruro potsico (KF) - Cloruro potsico (KCl) - Bromuro potsico (KBr) - Ioduro potsico (KI) - Nitrato de plata (AgNO3)


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Procedimiento - Preparar disoluciones 0,1M de estas sales y de nitrato de plata AgNO3. Sugerimos que el volumen de cada disolucin sea de 50 ml. - Observar las disoluciones de los haluros. Tendr a la vista dos semejanzas entre los elementos de este grupo, que son solubles en agua y que sus disoluciones son igualmente incoloras. - Disponer de 4 tubos de ensayo con un haluro en cada tubo. Aadir a cada tubo unas gotas de la disolucin de nitrato de plata. - Observar el resultado: en todos los tubos menos en uno se observa la formacin de precipitados. Describir la gradacin entre sus colores.

Resultados - Observar las disoluciones de haluros. - Observar las disoluciones despus de aadir nitrato de plata. - Sabiendo que los precipitados son haluros de plata, escribir las correspondientes reacciones.

5.6.- Reacciones qumicas. Objetivos Estudiar algunas reacciones qumicas en las que intervienen diversos tipos de sustancias: metales, gases, cidos, bases y compuestos orgnicos. Material y reactivos - Gradilla con tubos de ensayo - Tubos cuentagotas - Pinzas de madera - Vasos de precipitados - Mechero de gas

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- Metales: hierro, cinc y cobre - cidos en disolucin acuosa al 50%: cido clorhdrico HCl (aq), cido ntrico HNO3 (aq) y cido sulfrico H2SO4(aq) - Base: Amoniaco diluido NH3 (aq) - Sales: carbonato de calcio CaCO3, sulfuro de sodio Na2S, sulfato de cobre (II) CuSO4, carbonato de cobre (II) CuCO3, nitrato de plomo(II) Pb(NO3)2, sulfito de sodio Na2SO3 - Otros compuestos: xido de calcio CaO, etanol o alcohol etlico CH3-CH2OH, cido actico CH3-COOH. Precauciones - Cuidado con los cidos porque atacan y daan la materia orgnica. - Tras cada reaccin, limpiar los tubos y no arrojar los residuos slidos al lavabo del laboratorio. - Ventilar bien el laboratorio y trabajar en vitrina de gases para evitar en lo posible la inhalacin de los gases que se puedan producir. No olerlos directamente. Procedimiento - Describir lo que ocurre en cada reaccin. Si no se observa ataque, calentar suavemente a la llama sujetando el tubo con las pinzas sin apuntar a otra persona para ver si se produce la reaccin, teniendo cuidado de no confundirla con la posible ebullicin del lquido del tubo. Se anota en el cuaderno si: - La sustancia es atacada o no (ataque violento o suave). - El tubo se calienta (reaccin exotrmica) o se enfra (reaccin endotrmica). - Se desprende algn gas (aparicin de burbujas. Olor y color de este gas). - La sustancia desaparece, es decir, reacciona totalmente. -Aparece una nueva sustancia slida. Aspecto que tiene. - Se producen cambios en la coloracin. - El procedimiento consiste en poner una pequea cantidad de sustancia en un tubo de ensayo sujetndolo por medio de unas pinzas y aadir el otro reactivo. Observar la reaccin y anotar las observaciones. Seguir la secuencia indicada en los dibujos.


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HCl

HCl

HNO3

HCl

HCl

Fe

Zn

Cu

Cu

CaCO3

Na2S

CuSO4(aq)

Kl (aq)

HCl (aq)

HCl(aq)

cido actico (aq y gotas de H2SO4)

Agua en el recipiente y etanol en el tubo. Calentar al bao mara.CuCO3 + calor Pb(NO3)2 (aq) CaO Na2SO3

Resultados - Anotar todas las observaciones realizadas en cada caso. - Completar y ajustar las siguientes ecuaciones correspondientes a las reacciones producidas: Zn (s) + HCl (aq) Cu (s) + HCl (aq) Cu (s) + HNO3 (aq) Cu(NO3)2 (aq) + NO (g) + te concentrado se puede obtener tambin NO2) (l) (Si el cido est suficientemenZnCl2 (aq) + (g)

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CaCO3 (s) + HCl (aq) Na2S (s) + HCl (aq) CuSO4 (aq) + Fe (s) CuCO3 (s) + calor

CaCl2 (aq) + H2S (g)+ (aq)

+ H2O (l)

(aq) + Cu (s) CuO (s) + KNO3 (aq) + (g) (s)

Pb(NO3)2 (aq) + KI (aq) CaO (s) + HCl (aq)

CaCl2 (aq) + H2O (l) NaCl (aq) + SO2 (g) + (l) (l)

Na2SO3 (aq) + HCl (aq)

CH3-CH2OH (aq) + CH3-COOH (aq)

CH3-COO-CH2-CH3 (aq) +

5.7.- Estandarizacin de la solucin de hidrxido de sodio con ftalato cido de potasio. Objetivos Aprender a estandarizar sustancias con patrones primarios. Fundamento La estandarizacin es el proceso mediante el cual se determina con exactitud la concentracin de una solucin. Una solucin se estandariza mediante una titulacin; en ella la disolucin reacciona con un estndar primario previamente pesado. Los estndares primarios deben de ser puros, estables y tener un peso equivalente razonablemente elevado para minimizar los errores al pesarlo. Para estandarizar las soluciones bsicas contamos con una cantidad de buenos estndares primarios. Aqu se dan las instrucciones para utilizar ftalato cido de potasio, pero se pueden modificar con facilidad para adaptarse a otro estndar. Adems de estandarizar bases, se pueden estandarizar cidos y otras sustancias, es decir, todas aquellas que tengamos que utilizar para valorar.


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Material y reactivos - Horno - Desecador - Matraces erlenmeyer - Probeta - Bureta - Hidrxido de sodio (NaOH) - cido clorhdrico (HCl) - Fenolftalena - Ftalato cido de potasio Procedimiento - Colocar en un frasco limpio, para pesar, de 4 a 5 g de ftalato cido de potasio puro y secar la muestra en un horno a 110 C por lo menos durante una hora. - Enfriar el frasco y su contenido en un desecador (el ftalato cido de potasio es relativamente no higroscpico "no retiene agua" y se puede omitir el proceso de secado). - En una serie numerada de tres matraces Erlenmeyer pesar de 0,7 a 0,9 g de ftalato cido de potasio. - Registrar los pesos. - A cada uno de los matraces adicionarles 50 ml de agua destilada con una probeta y agitar el matraz con suavidad hasta que la muestra se disuelva. - Agregar dos gotas de fenolftalena a cada matraz (la fenoftaleina es un indicador). - Enjuagar y llenar una bureta con la solucin de hidrxido de sodio. - Titular la solucin del primer matraz usando el hidrxido de sodio hasta alcanzar el primer color rosa permanente. - Puede utilizar la solucin de cido clorhdrico que est en otra bureta para una retrotitulacin, si lo necesita. - Repetir la titulacin con las otras dos muestras y registrar todos los datos. - Calcular la normalidad de la solucin de hidrxido de sodio para cada una de las tres determinaciones. - Promediar estos valores .

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5.8.- Valoracin de un vinagre. Objetivos Estudiar un tipo de valoracin cido-base, en concreto la de un cido dbil (cido actico de un vinagre) con una base fuerte (hidrxido sdico). Fundamento Mediante una volumetra una disolucin que contiene una cantidad de sustancia desconocida puede analizarse por su reaccin con un reactivo del que se conoce con precisin su nmero de moles. En esta experiencia, a partir de una disolucin valorada de NaOH (con una disolucin tipo primario), se calcular la concentracin de una disolucin de cido actico. El vinagre de vino es una disolucin acuosa de varias sustancias, entre ellas el cido actico. Para realizar la valoracin utilizamos la reaccin del cido actico con el hidrxido sdico que, como toda reaccin, tiene lugar equivalente a equivalente (en este caso tambin se produce mol a mol). CH3- COOH + NaOH cido Base CH3-COONa + H2O Sal Agua

(1 equivalente-gramo de cido reacciona con un equivalente-gramo de base para dar 1 equivalente-gramo de sal). El punto de equivalencia lo pone de manifiesto el viraje del indicador con un cambio de color en la disolucin. Material y reactivos - Bureta(soporte de bureta) - Nuez y pinza - Pipeta (2,5 10ml) - Varilla de vidrio - 2 vasos de precipitados - Vinagre incoloro - Disolucin valorada de NaOH 1M - Disolucin indicadora de fenolftalena. Procedimiento - Llenar la bureta con disolucin de NaOH hasta ms arriba del cero y colocar el vaso que contiene el NaOH debajo de ella. Dejar caer gota a gota el NaOH hasta enrasar el cero, procurando que no haya burbujas de aire en el recorrido del lquido.


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- Tomar 2,5 10 ml de vinagre, medidos exactamente con la pipeta, y colocarlos en un vaso; diluir con agua. Adicionar 3 4 gotas de fenolftalena - Colocar el vaso que contiene el vinagre debajo de la bureta y encima de un papel blanco. - Aadir, gota a gota, el hidrxido sdico sobre el vinagre hasta que se produzca el viraje del indicador (color persistente durante unos segundos, aproximadamente 30) de incoloro a rosa persistente. - Anotar los ml de disolucin de NaOH gastados. - Repetir el proceso al menos dos o tres veces ms. - De las tres valoraciones sacar la media del volumen de NaOH para realizar los correspondientes clculos. Resultados y clculos a) Masa del cido actico: En el punto de equivalencia: Equivalente cido = equivalente base NA * VA = NB * VB NA = NA(eq/l)* Peso equivalente(g/eq) * VA(l) = eq/l (expresar VA y VB en litros)

g de cido actico en el vinagre

Peso equivalente = Pm/valencia valencia = nmero de protones o de OH intercambiados en la disolucin. b) Masa de vinagre (se puede obtener por pesada): M = VA(ml de vinagre) * r = (r = 1g/ml) c) Porcentaje de acidez del vinagre: (Masa cido actico/masa vinagre)*100 = % g

Comparar este tanto por ciento con el que seala la botella.

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Cuestiones - Por qu se utiliza la fenolftalena? Si no se dispone de fenolftalena, qu otro indicador se puede utilizar? - Por qu es mejor utilizar vinagre incoloro? - Las variaciones en el volumen de vinagre al aadir agua al vinagre antes de la valoracin, modifican el punto de equivalencia? - El pH de la disolucin resultante, es cido, bsico o neutro?por qu? 5.9.- Obtencin de curvas de valoracin cido - base. Objetivos Realizar valoraciones cido-base utilizando un pH metro. Fundamento En esta experiencia obtendr cuatro tipos de curvas que corresponden a cuatro tipos de valoracin usando un cido fuerte o dbil y una base fuerte o dbil: NaOH HCl

CH3COOH

NH3

Para cada combinacin se vierte la base desde la bureta en pequeas cantidades a 25 ml de cido y se mide el pH en cada adicin con un pH metro. Se representar para cada volumetra el pH frente a la cantidad de base aadida (en total cuatro). El concepto de pH va ligado a la acidez de una disolucin, es decir, a la concentracin de protones. Un pH-metro es un aparato que sirve para realizar medidas de pH. Sus dos electrodos suelen encontrarse unidos formando lo que se denomina un electrodo combinado. Las medidas efectuadas de este modo suelen ser ms precisas y rpidas que las efectuadas con papel de pH o indicador. El pH metro debe estar inicialmente calibrado y para ello se habrn empleado dos disoluciones patrn.


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Materiales y reactivos - Bureta - Pipetas - Matraces aforados - Erlenmeyer - Balanza - Vasos de precipitados Precauciones - Al estar manejando cidos y bases, antes de empezar a trabajar se deben mirar las normas de peligrosidad correspondientes a los cuatro productos utilizados, que se encontrarn en las etiquetas de estos productos comerciales. - Al empezar a utilizar el pH metro se debe calibrar con disolucin tampn de pH conocido y realizar un buen lavado del electrodo con un chorro de agua destilada. - Nunca se debe agitar con el electrodo; para agitar hay que utilizar un magneto (imn). - Se necesitar conocer el punto de equivalencia para cada valoracin para aadir menos cantidad de lcali desde la bureta cuando nos estemos acercando a l. Procedimiento - Pipetear 25,0 ml de cido actico 0,10 M en un vaso de precipitados de 100ml. A continuacin introducir en la disolucin el electrodo del pH metro y leer el pH inicial del cido. - Llenar una bureta con disolucin de hidrxido de sodio 0,10 M previamente valorada. - A continuacin ir aadiendo desde la bureta, en sucesivos volmenes, 5 ml de la disolucin bsica teniendo en cuenta que, cuando se acerque el punto de neutralizacin, la adicin debe ser de 0,5 ml. Agitar la disolucin despus de cada adicin. - Medir el pH de la disolucin cada vez que se haga una adicin. - Aadir la disolucin bsica desde la bureta hasta unos pocos ml ms que los que se corresponden con el punto de equivalencia. - Repetir lo mismo con otras de las combinaciones de cido y base. Tratamiento de los datos experimentales - Registrar en una tabla los pH obtenidos para cada adicin de lcali que se haya hecho. - Representar grficamente el pH en funcin del volumen de lcali aadido. - Determinar para cada experiencia realizada el volumen correspondiente a la neutralizacin. - Explicar a qu se deben las diferencias entre las distintas grficas obtenidas. - pHmetro - cido clorhdrico (HCl) 0,10 M - cido actico (CH3COOH) 0,10M - Amonaco (NH3)0,10M - Hidrxido sdico (NaOH) 0,10M

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5.10.- Determinacin de la constante de equilibrio. Objetivos - Comprobar que para la reaccin de esterificacin CH3COOH(l) + C2H5OH(l) CH3COOC2H5(l) + H2O(l) existe un estado de equilibrio entre reactivos y productos al que se llega, cualquiera que sea el estado inicial del sistema. - Calcular la constante de equilibrio por anlisis qumico de la mezcla de equilibrio. Fundamento Para medir la constante de equilibrio de una reaccin qumica hay que medir las concentraciones de reactivos y de productos en el equilibrio, y esto presenta algunas que otras dificultades. Esta reaccin se cataliza por iones H+. La ventaja de estudiar esta reaccin es que cinticamente es muy lenta, siendo posible medir las concentraciones de los reactivos por volumetra sin alterar el equilibrio. La experiencia consta de dos partes: - Se prepararn varias mezclas de diferentes reactivos y/o productos, cuyas composiciones se calculan. - Al cabo de una semana se analizar la composicin de las mezclas en equilibrio valorando el cido, y a partir de l se deducen las concentraciones del resto de las especies. Material y reactivos - Tubos de ensayo (dimetro aprox. 25 mm) - Tapones de corcho - Gradilla - Bureta - Vasos de precipitados - Soporte y pinzas de bureta - Pipetas (5 y 10 ml) - cido clorhdrico (HCl) 3,0 M - Hidrxido sdico (NaOH) 1.0 M - Actico glacial - Etanol absoluto - Acetato de etilo (CH3COOCH2CH3) -Fenolftalena


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Precauciones - La reaccin es muy lenta a temperatura ambiente, por lo que se realiza en presencia de HCl como catalizador. A pesar de esto el equilibrio tarda en establecerse varios das. - Se utilizan cidos y bases, que son irritantes y corrosivos. - El manejo de los reactivos y su traslado a las buretas se debe hacer rpidamente para evitar la evaporacin. Procedimiento a) Mezclas iniciales: 1- Numerar cinco tubos en los que se pondrn las especies y cantidades indicadas en el cuadro. Tubo HCl(ml) Actico(ml) Etanol(ml) Acetato(ml) 1 2 3 4 5 10 10 10 10 10 5 5 0 5 3 5 0 5 3 3 0 5 5 2 4

2- Tapar bien los tubos, cuidando que no se escape ni lquido ni vapor. Guardar durante una semana, agitando de vez en cuando. 3- Valorar el HCl y determinar su concentracin (ver valoraciones cido-base). 4- En un vaso preparar una mezcla de 5 ml de HCl, 5 ml de actico y 10 ml de agua. Valorar muestras de 5 ml. Calcular la concentracin de actico por diferencia entre las dos valoraciones (con NaOH de concentracin exactamente conocida, es decir previamente valorada). 5- Los moles de HCl y actico se calcularn a partir de las concentraciones respectivas encontradas en las valoraciones anteriores y los volmenes aadidos a los tubos de tales cidos. 6- Los moles de etanol y acetato iniciales en cada uno de los tubos se calculan utilizando como datos el volumen, densidad y masa molecular respectivamente. 7- La cantidad de agua en cada tubo es la que acompaa al HCl como disolvente (los dems lquidos son prcticamente puros). b) Determinacin del equilibrio 1- Aadir a cada tubo 20 ml de agua y agitar (se pretende diluir el cido para gastar menos sosa en la valoracin). 2- Cargar la bureta con NaOH 1,0 M. Tomar del tubo 1 muestras sucesivas de 5 ml y valorarlas.

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3- Deducir de las valoraciones los moles totales de cido en el tubo 1 y anotarlos en la tabla de abajo. Repetir los pasos 2 y 3 para los siguientes tubos. 4- El HCl acta como catalizador y por ello no se consume en la reaccin, quedando la misma cantidad en el equilibrio que en las mezclas iniciales. De aqu que la cantidad de HAc se calcula por diferencia entre el cido total y el HCl. 5- Conociendo la cantidad de actico deducir las dems especies, con ayuda de un planteamiento como el siguiente: HAc EtOH AcEt H2O Tubo 1 mmoles iniciales Tubo 1 mmoles equilibrio 6a a-x b b-x 0 x d x+d

Razonar el planteamiento para los dems tubos.

Tratamiento de los datos experimentales y clculos 1- Cantidades iniciales: - Concentracin y moles de HCl. - Concentracin y moles de cido actico. - Moles de etanol y de acetato siguiendo la siguiente ecuacin, con los datos de densidad, volumen y peso molecular. r = m/V; 2- Cantidades en el equilibrio: - Valoraciones de las muestras de los tubos. - Moles de cido y moles de las dems sustancias. - Completar la siguiente tabla con todos los datos, calcular Kc para cada tubo y la Kc media de todos ellos, que se tomar como la constante de equilibrio. Cantidades iniciales Tubo 1 2 3 4 5 - Calcular la constante de equilibrio, mediante la siguiente frmula: K = ( [Actico] * [Etanol] / [Acetato]*[H2O]) 3- Comparar los resultados con los obtenidos por otros miembros del grupo y los tabulados. HCl HAc EtOH AcEt H2O Cantidades en equilibrio HCl HAc EtOH AcEt H2O K mol = m/Pm.


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5.11.- Purificacin de alcohol de quemar. Objetivos - Comprender el fundamento y aplicaciones de la destilacin sencilla. - Aprender a realizar el montaje de una destilacin sencilla. Fundamento Es una destilacin sencilla que consiste en la separacin de las impurezas de un lquido calentndolo hasta que se ponga en forma de gas. Al llegar al punto de ebullicin comienza a destilar y por condensacin se vuelve a licuar, quedndose las impurezas en el matraz de destilacin. Material y reactivos - Matraz de destilacin - Conexin matraz-refrigerante - Refrigerante - Alargadera - Termmetro - Ayuda para unir el refrigerante con el matraz colector - Matraz colector o erlenmeyer de 250ml - Manta elctrica - Pinzas, gomas, porcelana, vaselina, cinta aislante - Una probeta - Alcohol comercial Procedimiento - Montar el aparato de destilacin sencilla untando todos los elementos necesarios con vaselina, segn el siguiente esquema:

a

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- En el matraz de destilacin poner 50 ml de alcohol comercial. - Calentar uniformemente hasta que la temperatura alcance el punto de ebullicin del lquido. - El vapor desprendido se recoge en la columna refrigerante que, por efecto del fro, lo condensa y lo devuelve en estado lquido al matraz colector o erlemneyer. - Las sustancias no voltiles o impurezas disueltas en el alcohol no hierven, sino que permanecen en el matraz de destilacin, por lo que el destilado que se recoge en el erlemmeyer es puro; es decir, se recogen los mililitros de alcohol puro contenido en los 50 ml de alcohol comercial inicial. - El termmetro situado en la parte superior de la conexin matraz-refrigerante nos indica la temperatura a la que se alcanza el punto de ebullicin del alcohol, permaneciendo constante hasta la total destilacin. - Desde que se comienza a calentar vamos mirando el termmetro, al principio cada dos minutos y despus cada minuto. En el momento que comienza a destilar, cada tres minutos. Resultados - Poner una tabla con los datos de tiempo (min) y temperatura( C). - Decir a qu temperatura destila el alcohol. 5.12.- Preparacin de acetato de etilo. Objetivos - Obtener un compuesto orgnico - Combinar varias tcnicas bsicas de laboratorio. Fundamento La accin de un cido carboxlico sobre un alcohol origina un ster y agua, como se puede ver en la siguiente reaccin: CH3COOH(l) + C2H5OH(l) CH3COOC2H5(l) + H2O(l)

Los steres tienen un olor agradable y son normalmente voltiles. La reaccin es lenta y la existencia de un equilibrio hace que el rendimiento no pueda ser alto. El cido sulfrico se utiliza como catalizador y con accin deshidratante, as el equilibrio se desplazar hacia la derecha produciendo una mayor cantidad de acetato. Una de las tcnicas utilizadas en esta prctica es la destilacin, que sirve para separar mezclas de lquidos. La separacin se basa en los diferentes puntos de ebullicin de los distintos componentes de la mezcla que, al calentarla hace que stos se evaporen para condensarse posteriormente. El componente ms voltil es el primero que se obtiene.


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Materiales y reactivos - Dos soportes con aro y pinzas - Equipo de destilacin - Vaso o erlenmeyer. - Termmetro - Embudo de decantacin - Vidrio de reloj - Acetato amnico - Etanol de 96 - Sulfrico concentrado ( H2SO4) - Carbonato sdico (Na2CO3) - Cloruro clcico (CaCl2) - Sulfato de magnesio (MgSO4) anhidro Precauciones - Extremar la precaucin con los vapores no olvidndose en ningn instante de las gafas de seguridad. Evitar las quemaduras. - El etanol es muy inflamable. Alejar las botellas de las llamas. - El cido sulfrico es muy corrosivo. Procedimiento - Colocar un matraz dentro de agua fra e introducir en l 30 ml de etanol, 50 g de acetato y 50 ml de sulfrico. Mantener el matraz dentro de agua fra durante la operacin. - Terminada la reaccin montar el aparato de destilacin segn el dibujo, introducir agua en el refrigerante mediante una goma enchufada a un grifo y calentar con cuidado, de modo que la destilacin sea lenta. - Recoger el destilado hasta los 80-85 C y parar la destilacin. - Consultar con una tabla de puntos de ebullicin de productos orgnicos y deducir qu contienen la mezcla y el residuo. - Preparar dos disoluciones saturadas de Na2CO3 y de CaCl2 hasta que no se pueda disolver ms el soluto. - El destilado se pasa a

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