laboratorio n0.2

Universidad Norbert Wiener PracticaN02

Anlisis Cualitativo Y Cuantitativo del Celecoxib

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUMICA

FARMA QUIMICA I

PRCTICA N2


INTEGRANTES:

Blas Manyari Cristopher

Damian Inga Elvis

Osorio Janampa Marielena

Reyes Romero, Denis

Suarez Egusquiza, Beatriz Mery

CICLO : VI

SECCIN : FBM61

DOCENTE : Jacinto Hervias, Pedro

2015



INTRODUCCIN

Los antiinflamatorios no esteroideos (AINE), utilizados en el tratamiento de la

artrosis, pueden producir reacciones adversas gastrointestinales graves.

Celecoxib, un inhibidor especfico de la ciclooxigenasa 2 (COX-2), ha demostrado

una eficacia equivalente a los AINE convencionales con un mejor perfil de

tolerabilidad y seguridad.

La finalidad de este estudio ha sido realizar un anlisis cualitativo y cuantitativo del

Celecoxib frente a los AINE clsicos en el tratamiento de la artrosis.

El Celecoxib est indicado en la prctica clnica para dolores agudos por

traumatismos, osteoartritis y otras formas de artritis aguda, dolores de la

menstruacin. Se ha observado que reduce el nmero de plipos en el colon y

recto de pacientes con poliposis adenomatosa familiar. Su indicacin original era

la reduccin de dolor e inflamacin al mismo tiempo que se minimizaban los

efectos adversos gastrointestinales caractersticos de los AINE. En la prctica, se

indica el Celecoxib para pacientes que requieren alivio regular y a largo plazo de

dolor. El alivio del dolor ofrecido por Celecoxib es muy similar al alivio del

paracetamol, aunque no se ha comprobado que haya alguna ventaja en el uso del

Celecoxib para el dolor agudo y de corto plazo que otros AINES.



MARCO TEORICO

Celecoxib es un inhibidor altamente selectivo de la enzima COX-2, teniendo una

selectividad 20 veces mayor por la COX-2 que por la COX-1 y, por lo tanto, inhibe

la produccin de prostaglandina, reduciendo la inflamacin y el dolor sin los

efectos adversos gastrointestinales como lceras estomacales comunes de otros

AINE no selectivos. El Celecoxib es igualmente efectivo en la artritis reumatoidea y

la osteoartritis que otros AINE. En algunos ensayos ha causado menos lceras

endoscpicas que la mayora de los AINE. Debido a que es una sulfonamida, el

Celecoxib puede causar irritacin en la piel. No afecta la agregacin plaquetaria e

interacta solo de manera ocasional con la warfarina, como es de esperarse en un

medicamento que es metabolizado por va la enzima citocromo P450 CYP2C9.==

Como el resto de los inhibidores selectivos de la COX-2, se continua investigando

al Celecoxib para determinar si el efecto que tiene sobre la prostaciclina pudiese

conllevar a un estado protrombtico, es decir, que favorezca la aparicin de

trombos. La frecuencia de aparicin de otros efectos adversos es muy similar a la

de otros AINE. Celecoxib muy rara vez causa edema o trastornos renales, y se ha

documentado hipertensin arterial con el uso de este medicamento.

La dosis habitual en adultos de Celecoxib es de 100 y 200 mg tomada una o dos

veces al da. Se recomienda que sea la dosis menor la que es administrada en

pacientes para el alivio del dolor.

Las personas que toman medicamentos antiinflamatorios no esteroides (NSAID,

por sus siglas en ingls) (distintos de la aspirina), como Celecoxib, pueden tener

un mayor riesgo de tener un ataque cardaco o un accidente cerebrovascular que

las personas que no toman estos medicamentos. Estos eventos pueden ocurrir sin

advertencia y pueden provocar la muerte. El riesgo puede ser mayor para las

personas que toman NSAID por mucho tiempo. Informe a su mdico si usted o

alguien de su familia tiene o ha tenido una enfermedad cardaca, un ataque

cardaco o un accidente cerebrovascular, si fuma y si tiene o alguna vez ha tenido

colesterol alto, presin arterial alta o diabetes. Solicite asistencia mdica de

emergencia de inmediato si presenta alguno de los siguientes sntomas: dolor en

el pecho, falta de aire, debilidad en una parte o lado del cuerpo, o habla torpe.



COMPETENCIAS:

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando

la estructura qumica con la actividad teraputica.

Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en

las farmacopeas debidamente validadas.

Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de

los medicamentos.

Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad,

limpieza y aptitud de liderazgo.

Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.



PROCEDIMIENTO:

A. Anlisis Cualitativo:

Anlisis organolptico

Observar y anotar las caractersticas organolpticas del celecoxib.

Solubilidad:

En 7 tubos de ensayo se realizaran en colocar 2ml de los siguientes

solventes con agua destilada, acetona, cloroformo, etanol, metanol,

benceno, ter etlico.



Cuando esta todo los solventes en cada tubo de ensayo la cual es agua

destilada, acetona, cloroformo, etanol, metanol, benceno y ter etlico.

Luego agregar una pequea cantidad de paracetamol y observar cul de los

solventes es ms soluble.



Observacin al microscopio:

Colocar en un portaobjetos, la solucin que nos da la solubilidad fue

el metanol, y se coloca al microscopio para observar con un 5x de

aumento.

Cromatografa en capa fina:

Preparar para la cromatografa:



Luego en la lmina sembrar

el metano y el estndar.

En la cuba colocar 1:2 cloroformo

metanol, luego revelar con yodo.

Luego llevar a la cmara

de yodo y observar.



Reacciones qumicas:

Reacciones con yoduro yodato: colocar en un tubo de

ensayo unos miligramos de la muestra problema, luego aadir

7 gotas de agua deatilada, agitar y aadir 4 gotas de ioduro y

4 gotas de yodato.



Reaccin de le rosen:

En una capsula de porcelana colocar una pequea cantidad

de la muestra, luego aadir 4 gotas de reactivo de rosen y

esperar 1 minutos, observar la coloracin.

Reaccin con sulfato cprico en medio basico:

En una capsula de porcelana muestra del problemay luego 6

gotas de sulfato cprico al 10%, 2 ml de NaOH 3N, observar.



B. Anlisis cuantitativo:

En un matraz erlenmeryer se coloca 100mg de la muestra problema

(Celecoxib).

Luego se aade 10 ml de N,N-Dimetlformamida, se agita con una baqueta,

luego aadir 2 gotas de indicador azul de timol.



Finalmente se procede a cuantificar la solucin con metoxido de sodio 0.1

N.



RESULTADOS:

SOLVENTES SOLUBILIDAD

Agua destilada Insoluble

Acetona g Soluble

Cloroformo Soluble

Etanol Soluble

Metanol Soluble +++

Benceno insoluble

ter etil Soluble ++

Tolueno

2 5ml

X 3 ml

X 1,2 ml

Acetato de etilo

2 5 ml

X 1ml

X = 0,4 ml

Acetona

2 5 ml

X 1ml

X = 0,4 ml



FASE MOVIL : etanol, acetona, agua FASE ESTACIONARIA: Silicagel Gf 60 250mm REVELADOR: Vapores de yodo

Se realiza el revelado con vapores de yodo para luego medir el recorrido de la muestra y calcular el Rf.



Las reacciones de los yoduros con yodato o bromato y de los bromuros con bromatos

tienen una cierta importancia analtica. El yodato no es reducido por los yoduros en

disolucin neutra, pero si se acidifica una disolucin que contenga yoduros y yodatos se

separa yodo inmediatamente en forma de I2. La prueba yoduro-yodato es una reaccin

caracterstica para cidos carboxlicos, la cual produce yodo molecular.



Despus de agregar el yoduro y yodato de Potasio al contacto con el cido Carboxlico

observamos que toma una coloracin parda rojiza.

La reaccion

de le rosen

nos dio

como

resultado

un color

naranja.



Se observo la coloracion que fue de coloracion azul violaceo debido a que

reacciona con NaOH.



DISCUSIN

El peso del celecoxib y la concentracin de los principios activos no son

exactas y puede tener una influencia en los resultados obtenidos. Como es

en la cromatografa y la solubilidad

Al no contar con algunos reactivos de la gua se tomaron otros, para poder

desallorar la prctica.

La concentracin de los reactivos que estaban combinados interfiri en los

resultados de nuestra prctica

CONCLUSIN

En la prctica realizada con respecto a la cuantificacin del principio activo

celecoxib, se toman unas capsulas como muestra, De acuerdo a los datos de la

solubilidad experimental del celecoxib en las mezclas con altas temperaturas y

despus del debido tratamiento de datos para el clculo de las funciones

termodinmicas estndares aparentes de solucin del frmaco en mencin, se

puede llegar a las siguientes conclusiones: La solubilidad del celecoxib, en todas

las mezclas con solventes etanol + agua, depende directamente de la temperatura

del sistema, alcanzando su mxima solubilidad a la temperatura y la menor

solubilidad a la ms baja. La cosolvencia, tiene un efecto positivo en la solubilidad

del celecoxib en todas las temperaturas de estudio, puesto que se observa un

aumento en la solubilidad a medida que la fraccin msica de etanol aumenta en

el sistema, lo que evidenciara una posible desestructuracin del agua alrededor

de las partes hidrofobicas del frmaco y adems permitiendo una mayor

solvatacin por parte del mismo por el etanol, aumentando la solubilidad del

frmaco. El comportamiento de la solubilidad de los frmacos en mezclas de

cosolventes muy importante porque las mezclas de cosolvente se utilizan con

frecuencia en la purificacin de mtodos, estudios de pre formulacin y diseo de

formas de dosificacin farmacutica, En la cromatografa se puede observar el

recorrido de la muestra junto a la muestra estndar, lo que demuestra la una la

concentracin aceptable del principio activo.



Cuestionario 1.- Fundamentar la valoracin de AINEs en medio no acuoso Segn la teora fundamental de BrenstedLower utilizado para el desarrollo de valoraciones en

medio no acuoso: asi mismo las generalidades de las muestras utilizadas como su estructura

caracterstica como la dispersin y la solubilidad, formula enfinica y peso molecular.

La mayor parte de las titulaciones en medio no acuoso comprende la neutralizacin de bases y

cidos orgnicos en la determinacin directo de funciones cidos o bsicos se analizan por

mtodos presentados en la farmacutica de los estados unidos.

Tambin se puede desarrollar valoraciones con otros disolventes como el metanol y el etanol, que

facilitan la determinacin cuantitativa que atrasa resultados confiables en las valoraciones. Siendo

el metanol el disolvente que se prefiere debido a que la reaccin es esteritiometricamente ms

fiable.

2.- La reaccin del ioduro ms yodato que grupo funcional reconoce, describa la reaccinqumica. La prueba yoduro-yodato es una reaccin caracterstica para cidos carboxlicos, la cual

produce yodo molecular.

Despus de agregar el yoduro y yodato de Potasio al contacto con el cido Carboxlico

observamos que toma una coloracin parda rojiza.

Color pardo rojizo



REFERENCIA BIBLIOGRFICA

Harris,DanielC.Anlisisqumicocuantitativo.2daedicin.Ed.Revert.Barcelona.2001

Skoog A, Douglas. Principios de anlisis instrumental. 5 ed. Sevilla: Revert; 2002

Harvey David. Qumica Analtica Moderna. Ed. Mac Graw / Interamericana.

Espaa 2002.

Riao Cabrera Nestor. Principios de qumica analtica bsica. 2

ed.Bogot.Editorial Universidad de Caldas.2007

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