insertezas de la medicion y la practica

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L&S CONSULTORES C.A. L&S CONSULTORES C.A. L&S CONSULTORES C.A. L&S CONSULTORES C.A. Calle Urdaneta, Nº 2A, 1 er Piso, entre Avenida Aragua y Calle Simón Rodríguez (a 100 m del C.C. Maracay Plaza) - Maracay, Estado Aragua Master-Telefax: (0243) 235 86 86 Telf: (0243) 236 38 89 e-mail: [email protected] Incertidumbre de la Medición: Teoría y Práctica (1 ra Edición) Autores: Sifredo J. Sáez Ruiz Luis Font Avila Maracay - Estado Aragua - Febrero 2001 © Copyright 2001 L&S CONSULTORES C.A. CAPACIDAD, GESTION Y MEJORA

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Calle Urdaneta, Nº 2A, 1er Piso, entre Avenida Aragua y Calle Simón Rodríguez (a 100 m del C.C. Maracay Plaza) - Maracay, Estado Aragua Master-Telefax: (0243) 235 86 86 Telf: (0243) 236 38 89

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Incertidumbre de la Medición: Teoría y Práctica

(1 ra Edición)

Autores: Sifredo J. Sáez Ruiz

Luis Font Avila

Maracay - Estado Aragua - Febrero 2001

© Copyright 2001 L&S CONSULTORES C.A.

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L&S CONSULTORES C.A. TABLA DE CONTENIDO

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Tabla de contenidoIntroducción.

Capítulo 1. Fundamentos de metrología. 1.0. La medición. .................................................................................... 2 1.1. Instrumento de medición. ................................................................ 4 1.2. Material de referencia. ..................................................................... 6

Capítulo 2. Incertidumbre. 2.0. Definición de incertidumbre. ............................................................ 2

2.1. Fuentes de incertidumbre. .............................................................. 2 2.2. Componentes de incertidumbre. ..................................................... 3 2.3. Error e incertidumbre. ...................................................................... 4

Capítulo 3. Procedimientos estadísticos útiles. 3.0. Función de distribución de la variable aleatoria. ............................ 2 3.1. Características numéricas de la variable aleatoria. ....................... 3 3.2. Ejemplos de funciones de distribución. .......................................... 8 3.3. Método de los mínimos cuadrados. ................................................ 12

Capítulo 4. Proceso de estimación de la incertidumbre estándar. 4.0. Introducción. .................................................................................... 2 4.1. Especificación del mensurando. ..................................................... 4 4.2. Identificación de las fuentes de incertidumbre y análisis. .............. 6 4.3.Evaluación de la incertidumbre estándar. ....................................... 7

Capítulo 5. Incertidumbre del resultado de la medición. 5.0. Incertidumbre combinada. ............................................................... 2 5.1. Incertidumbre expandida. ................................................................ 5 5.2. Informe de los resultados. ............................................................... 11 5.3. Criterios de conformidad. ................................................................ 14

Capítulo 6. Ejercicios.

Bibliografía.

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Introducción

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L&S CONSULTORES C.A. INTRODUCCION

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IntroducciónEl resultado de una medición no está completo si no posee una declaración de la incertidumbre de la medición con un nivel de confianza determinado. De ningún modo es la incertidumbre de la medición un término equivalente al error de la medición o a la precisión de la misma bajo condiciones de repetibilidad o reproducibilidad.

La incertidumbre de la medición, calificada en ocasiones como un gran problema,verdaderamente no lo es y no existe situación real alguna donde lo sea, simplemente que su cálculo juzga por sí mismo cuánto conocemos de los procesos de medición en los que nos desempeñamos día a día, el nivel de la gestión de la calidad de los mismos, y por consiguiente saca a relucir las virtudes y los defectos de los sistemas de aseguramiento metrológico que soportan todas las mediciones que realizamos. El análisis puede llevarnos a evaluar la calidad de las mediciones desde los niveles más bajos de exactitud hasta los niveles más altos de exactitud en las cadenas de trazabilidad que tenemos establecidas.

El presente curso establece las reglas generales para la evaluación y expresión de la incertidumbre de la medición, las cuales pueden seguirse a diferentes niveles de exactitud y en muchos campos de las mediciones, desde la metrología científica hasta la metrología industrial. Por lo tanto, se pretende que los principios que se analizan sean aplicables a una amplia gama de mediciones, incluyendo aquellas requeridas para:

Mantener el control de la calidad y al aseguramiento de la calidad en la producción (ya sea en sistemas de gestión de la calidad basados en las normas COVENIN-ISO 9000: 2000 u otros); Cumplir con leyes y reglamentos obligatorios (emitidos por órganos de acreditación nacionales o internacionales, SENCAMER); Conducir proyectos de investigación y desarrollo aplicados a la ciencia y a la ingeniería; Calibración de patrones e instrumentos y realización de ensayos a través de un sistema nacional de mediciones con la finalidad de lograr la trazabilidad a patrones nacionales; Desarrollar, mantener, y comparar los patrones de referencia físicos nacionales e internacionales, incluyendo los materiales de referencia.

Desde el punto de vista más elemental, la medición es un proceso que tiene por objetivo determinar el valor de una magnitud particular, es decir del mensurando, siguiendo una serie de operaciones bien definidas, las cuales deben estar documentadas. Este proceso incluye el acto en sí de medir para la adquisición de los datos, el procesamiento de los mismos y la expresión del resultado final.

Siempre que se realiza una medición inevitablemente se cometen errores debido a muchas causas, algunas pueden ser controladas y otras son incontrolables o inclusive desconocidas. Por lo tanto, para realizar mediciones con calidad y obtener resultados confiables es necesario que la persona que realiza la medición tenga el conocimiento, la técnica y la disciplina necesarios. El conocimiento y la comprensión de la metrología como

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L&S CONSULTORES C.A. INTRODUCCION

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ciencia de las mediciones, y el dominio los instrumentos de medición empleados. La técnica adquirida con el hábito de medir que lleva a la formación de la experiencia y al desarrollo de habilidades, insustituibles siempre que se han de realizar buenas mediciones. La disciplina que sólo se consigue pensando antes de hacer, sobre la base de procedimientos normalizados, y realizando las operaciones ordenadamente, registrando correctamente los resultados.

Cuando se expresa el resultado de la medición, además del valor estimado del mensurando, es necesario evaluar y expresar la incertidumbre de la medición como valoración de la calidad del resultado de la medición. La incertidumbre de la medición es considerada como una figura de mérito, es decir, un índice de calidad de la medición que proporciona una base para la comparación de los resultados de las mediciones, dando una medida de la confiabilidad en los resultados.

La “Guía BIPM/ISO para la expresión de la incertidumbre en las mediciones” es el documento de referencia obligada siempre que se desea abordar el tema de la incertidumbre, por abarcar de una forma teórica y profunda dicho tema. Este documento sirve de referencia a este curso conjuntamente con otros documentos elaborados por prestigiosas organizaciones nacionales e internacionales que permiten realizar al análisis de la incertidumbre de una forma más clara. Entre dichas organizaciones se encuentran NIST, EURACHEM, EAL, UKAS, OIML, entre otras.

La mayoría de las mediciones son realizadas con instrumentos sujetos a la calibración o verificación periódica. Si se conoce que estos instrumentos están en conformidad con los errores máximos permisibles establecidos en sus especificaciones o en documentos normativos aplicados y que las diferentes fuentes de incertidumbre que intervienen en el proceso de medición pueden ser cuantificadas o minimizadas, la incertidumbre asociada con el resultado de la medición puede ser calculada para la totalidad de las situaciones prácticas.

El manual está dividido en seis capítulos. En el Capítulo 1 “Fundamentos de metrología” se abordan una serie de conceptos relativos al proceso de medición y al instrumento de medición. El Capítulo 2 “Incertidumbre” abarca la definición de incertidumbre, las fuentes de incertidumbre y se discuten las marcadas diferencias entre la incertidumbre y el error como parámetros de la medición. Una serie de herramientas de estadística y probabilidad son tratadas en el Capítulo 3 “Procedimientos estadísticos útiles”, como base necesaria para la comprensión y ejecución de los cálculos. En el Capítulo 4 “Proceso de estimación de la incertidumbre” se analiza dicho proceso como tal, culminando con la cuantificación de componentes individuales de incertidumbre estándar. La combinación de las diferentes componentes individuales para obtener una incertidumbre combinada y luego una incertidumbre expandida es descrita en el Capítulo 5 “Incertidumbre del resultado de la medición”, conjuntamente con la emisión de criterios de conformidad basados en la incertidumbre calculada. La ejercitación se logra a través del Capítulo 6 “Ejercicios”, donde son estudiados un conjunto de ejercicios con fines teóricos, prácticos y metodológicos para el desarrollo de habilidades en la solución de problemas reales.

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Capítulo 1 Fundamentos de Metrología

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L&S CONSULTORES C.A. CAPITULO 1. FUNDAMENTOS DE METROLOGIA

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Capítulo

1Fundamentos de metrología1.0 La medición

El objetivo de una medición es determinar el valor de la magnitud específica a medir, denominada mensurando. Durante la realización de una medición intervienen una serie de factores que determinan su resultado:

El objeto de medición; El procedimiento de medición; Los instrumentos de medición; El ambiente de medición; El observador; El método de cálculo.

Además del propio mensurando, el resultado de la medición está afectado por las denominadas magnitudes de influencia. En un sentido amplio se considera que las magnitudes de influencia incluyen no sólo las que se refieren a las condiciones ambientales, como son la temperatura, la presión barométrica y la humedad, sino también fenómenos tales como las fluctuaciones breves de los instrumentos de medición, valores asociados con patrones de medición y datos de referencia de los cuales puede depender el resultado de la medición.

Una medición comienza con una especificación apropiada del mensurando, del método de medición y de los procedimientos de medición.

El método de medición es la secuencia lógica de operaciones, generalmente descritas, usada en la ejecución de las mediciones de acuerdo con un principio de medición determinado. Entre ellos podemos mencionar: el método de sustitución, el método diferencial, el método de cero, etc.

El procedimiento de medición es el conjunto de operaciones, descritas de forma específica, utilizadas en la ejecución de mediciones particulares, de acuerdo a un método de medición determinado. El procedimiento de medición se registra en un documento y contiene un nivel suficiente de detalle, que le permite a un operador realizar la medición sin información adicional.

El principio de medición es el fundamento científico del método de medición. Como ejemplos podemos citar: el efecto termoeléctrico aplicado a la medición de temperatura, la ecuación de Nerst que relaciona el voltaje (mV) y la temperatura (ºC) con el pH, el principio del equilibrio hidrostático en las mediciones de presión, etc.

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Cuando hacemos referencia a repetir una medición bajo las mismas condiciones (condiciones de repetibilidad), esto significa que ninguno de los factores que intervienen en la medición cambian, es decir:

El mismo mensurando; El mismo observador; El mismo instrumento de medición, utilizado bajo las mismas condiciones; El mismo lugar; La repetición de la medición en un corto intervalo de tiempo.

La repetibilidad de los resultados de las mediciones caracteriza el acuerdo más cercano entre los resultados de mediciones sucesivas del mismo mensurando llevadas a cabo bajo condiciones de repetibilidad.

La repetibilidad puede ser expresada cuantitativamente en términos de las características de dispersión de los resultados.

Cuando las mediciones se repiten bajo distintas condiciones, se habla entonces de su reproducibilidad. Las distintas condiciones pueden incluir:

El principio de medición o el método de medición; El observador; El instrumento de medición; El patrón de referencia; La ubicación; Las condiciones de uso; El tiempo.

La reproducibilidad de las mediciones caracteriza el acuerdo más cercano entre los resultados de mediciones del mismo mensurando llevadas a cabo bajo condiciones de reproducibilidad.

Para que una expresión de reproducibilidad sea válida es necesario especificar las condiciones que varían.

La reproducibilidad puede ser expresada cuantitativamente en términos de las características de dispersión de los resultados.

Para caracterizar cualitativamente la calidad de una medición se utiliza el término exactitud. La exactitud de la medición es la cualidad que refleja el grado de concordancia entre el resultado de la medición y un valor verdadero del mensurando. Se recomienda no utilizar el término precisión en lugar de exactitud.

La precisión caracteriza el grado de concordancia entre resultados de ensayos independientes, obtenidos bajo condiciones estipuladas.

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El término precisión está relacionado con la repetibilidad y la reproducibilidad. Las medidas de precisión son estimadas bajo condiciones de repetibilidad y reproducibilidad, aunque frecuentemente, la precisión es tomada como una simple medida de repetibilidad.

El término precisión, así como los términos exactitud, repetibilidad, reproducibilidad e incertidumbre, son términos que deben ser utilizados con cuidado y no pueden ser usados como sinónimos o para etiquetar cantidades estimadas. Por ejemplo la expresión “laprecisión de los resultados de la medición expresados como una desviación estándar obtenida bajo condiciones de repetibilidad es0,2 pH”, es aceptada; pero la expresión “la precisión de los resultados de la medición es 0,2 pH”, no es aceptada.

1.1 Instrumento de medición

Se denomina instrumento o aparato de medida a todo dispositivo destinado a realizar una medición, sólo o con dispositivos suplementarios. El término así definido según la norma COVENIN 2552:1999 (OIML V2:1993), sirve de denominación común y comprende: medidas materializadas, materiales de referencia, instrumentos indicadores, transductores, etc., los cuales pueden agruparse y conformar sistemas de medición.

Independientemente de sus diseños, principios de funcionamiento y magnitudes que miden, a los instrumentos de medición les son comunes una serie de características metrológicas, entre las que se encuentran:

Rango de indicación: Conjunto de los valores limitados por las indicaciones extremas del instrumento de medición. El rango es normalmente expresado en términos de sus límites inferior y superior.

Por ejemplo, para un termómetro el rango de medición es de (100 a 200) ºC.

Valor nominal: Valor redondeado o aproximado de una característica de un instrumento de medición que sirve de guía para su utilización. En el caso de las medidas materializadas este valor caracteriza la magnitud por ella reproducida.

Por ejemplo:

El valor 10 g para una pesa;

El valor 0,1 mol/L de la concentración en cantidad de sustancia de una solución de ácido clorhídrico, HCL;

El valor 20 mL para una pipeta de un trazo;

El valor 25 ºC para el punto de control de un baño termostático.

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Intervalo de medición: Módulo de la diferencia entre los dos límites de un rango nominal.

Por ejemplo:

Para un manómetro de rango de medición de (-5 a 30) psi, el intervalo de medición es de 35 psi;

Para un medidor de pH de rango de medición de (0 a 14) pH el intervalo de medición es de 14 pH.

Valor de división: Diferencia entre los valores correspondientes a dos marcas sucesivas de la escala.

Por ejemplo, 0,5 ºC para un termómetro cuya menor división en su escala tiene ese valor.

Resolución (de un dispositivo indicador): Menor diferencia entre indicaciones de un dispositivo indicador que puede ser distinguida significativamente. Para un instrumento de indicación digital, es el cambio en la indicación cuando el dígito menos significativo cambia en un paso (se incrementa o decrementa).

Condiciones nominales de funcionamiento: Condiciones de utilización para las cuales, se proyecta que las características metrológicas especificadas de un instrumento de medición estén comprendidas entre límites dados. Las condiciones nominales de funcionamiento especifican generalmente el rango o valores nominales de la magnitud a medir y de las magnitudes influyentes.

Condiciones límites: Condiciones extremas que puede soportar un instrumento de medición sin dañarse y sin degradarse sus características metrológicas especificadas, cuando es utilizado posteriormente bajo condiciones nominales de funcionamiento. Las condiciones límites pueden comprender valores límites para el mensurando y para las magnitudes influyentes y las mismas pueden corresponder al almacenamiento, transportación y operación.

Por ejemplo:

Un indicador - controlador de temperatura que utiliza como transductor primario una termocupla de tipo J refiere en el manual del fabricante:

Temperatura de operación: (0 a 55) ºC;

Temperatura de almacenamiento: - (20 a 70) ºC.

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Estabilidad: Aptitud de un instrumento de medición para mantener constante en el tiempo sus características metrológicas.

Transparencia: Aptitud de un instrumento de medición de no modificar la magnitud a medir.

Error máximo permisible de un instrumento de medición: Es el valor extremo del error permisible por especificaciones, regulaciones, etc., para un instrumento de medición dado.

Relacionado con los errores máximos permisibles de los instrumentos de medición está el concepto de clase de exactitud, el cualse utiliza frecuentemente para caracterizar la exactitud de un instrumento.

Se denomina clase de exactitud a una clase de instrumentos de medición que cumple determinados requisitos metrológicos que están destinados a mantener los errores dentro de límites específicos.

Una clase de exactitud se indica habitualmente por un número o símbolo adoptado por convenio y denominado índice de clase.

Exactitud de un instrumento de medición: Aptitud de un instrumento de medición para dar respuestas cercanas al valor verdadero del mensurando. La exactitud del instrumento de medición es un concepto cualitativo que refleja la cercanía a cero de sus errores.

1.2 Material de referencia

Generalidades.

Los materiales de referencia (MR) y los materiales de referencia certificados (MRC) hacen posible la transferencia de los valores de las magnitudes asignadas o medidas (física, química, biológica o tecnológica), entre un lugar y otro. Ellos son ampliamente usados para la calibración de los instrumentos de medición, para la evaluación o verificación de los métodos de ensayo ó análisis, para el aseguramiento de la calidad de las mediciones y en el caso de ciertos MR biológicos o tecnológicos facilitar que las propiedades sean expresadas convenientemente en unidades arbitrarias. Todas las clases de MR y MRC juegan un papel importante y creciente en las actividades de la normalización nacional e internacional, en los ensayos de aptitud y en la acreditación de laboratorios.

Un material de referencia es un material o sustancia, en el cual, uno o más valores de sus propiedades son suficientemente homogéneos y bien establecidos para ser usados en la calibración de un aparato, la evaluación de un método de medición, o para asignar un valor a un material.

Un material de referencia puede estar en forma de una sustancia pura o mezclada, y puede estar en forma de gas, líquido o sólido. Ejemplos, el agua para la calibración de los

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viscosímetros, el zafiro como un calibrador de capacidad calorífica en calorimetría y las soluciones usadas para la calibración en el análisis químico.

Un material de referencia certificado (MRC) es un material de referencia, acompañado de un certificado, en el cual uno o más valores de sus propiedades están certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad para una realización exacta de la(s) unidad(es) en la que están expresados los valores de la propiedad y para los cuales cada valor certificado está acompañado por una incertidumbre para un nivel de confianza esta-blecido.

Los MRC están generalmente preparados en lotes, para los cuales los valores de las propiedades son determinados dentro de límites de incertidumbre establecidos por mediciones en muestras representativas de todo el lote.

Las propiedades certificadas de materiales de referencia están, en ocasiones convenientemente y confiablemente realizadas cuando el material está incorporado a un dispositivo especialmente fabricado, por ejemplo, una sustancia de punto triple conocido dentro de una celda de punto triple, un vidrio de densidad óptica conocida dentro de un filtro de trasmisión, esferas de partículas de tamaños uniformes montadas sobre un porta objeto de microscopio. Tales dispositivos pueden también ser considerados como MRC.

Todos los MRC se ubican dentro de la definición de patrones de medición dada en la norma COVENIN 2552:1999 (OIML V2:1993).

El usuario de un MRC debe familiarizarse con toda la información pertinente al uso del MRC, como especifica el productor. El debe cumplir ciertos factores, como son:

El período de validez del MRC; Las condiciones prescritas para el almacenamiento del MRC; Las instrucciones para el uso del MRC; Las especificaciones para la validez de las propiedades certificadas del MRC.

Un MRC no debe ser usado para otro propósito diferente de aquel para el cual fue concebido. A pesar de esto, de tiempo en tiempo, cuando un usuario debe recurrir a la aplicación de un MRC de una manera incorrecta debido a la no disponibilidad de un MRC adecuado, debe estar completamente consciente de los peligros potenciales latentes y luego evaluar los resultados de sus mediciones, según el caso.

Existen muchos procesos de medición, donde los MRC son de uso general, pero son reemplazables por un gran número de patrones de trabajo, tales como: materiales homogéneos, materiales analizados previamente, compuestos puros, soluciones de elementos puros, etc. Esto se puede apreciar por ejemplo, donde solamente se busca un estimado "grosero" de la veracidad o precisión de un método, donde muestras "ciegas" desconocidas de control son usadas rutinariamente en programas de control de la calidad y donde solamente son evaluados la variación en la veracidad o precisión de un método con algunos parámetros como el tiempo, el analista, el instrumento, etc. Las ventajas de usar

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MRC son que el usuario tiene los medios para evaluar la veracidad y la precisión de sus métodos de medición y establecer la trazabilidad metrológica para sus resultados.

Selección del material de referencia.

El usuario del MRC debe decidir cuales propiedades del MRC son pertinentes para su proceso de medición, teniendo en consideración lo expuesto en el certificado sobre las intenciones de uso y las instrucciones para el correcto uso del MRC.

Nivel. El MRC debe tener propiedades del nivel correspondiente al nivel en el cual se va a usar en el proceso de medición, por ejemplo, la concentración.

Matriz. El MRC debe tener una matriz, lo más cercana posible a la matriz del material que va a ser objeto del proceso de medición, por ejemplo, carbono en acero de baja aleación, carbono en acero inoxidable. En cuanto a la similitud de la matriz, el laboratorio considerará el hecho de que ni es económicamente ni técnicamente posible, en todos los casos, obtener una coordinación perfecta entre los MRC y las muestras. La similitud razonable será estimada aceptable. Si no, el procedimiento analítico completo tiene que ser reconsiderado.

Forma. El MRC puede ser un sólido, líquido o gas. Puede ser una pieza de ensayo o un artículo manufacturado o un polvo. Puede necesitar preparación.

Cantidad. La cantidad del MRC debe ser suficiente para todo el programa experimental, incluyendo alguna reserva si se considera necesario. Evitando tener que obtener posteriormente un MRC adicional.

Estabilidad. Siempre que sea posible, el MRC debe tener propiedades estables durante el experimento. Existen tres casos:

las propiedades son estables y no es necesario tomar precauciones;

cuando el valor certificado pueda ser influenciado por las condiciones de almacenamiento, el recipiente debe ser almacenado, tanto antes como después de ser abierto, en la forma descrita en el certificado;

conjuntamente con el MRC se suministra un certificado que define las propiedades (las cuales varían en una proporción conocida) en períodos específicos.

Incertidumbre permisible del valor certificado. La incertidumbre del valor certificado debe ser compatible con los requisitos para el uso del material de referencia.

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Capítulo 2Incertidumbre

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Capítulo

2Incertidumbre2.0 Definición de incertidumbre

La incertidumbre de la medición es una forma de expresar el hecho de que, para un mensurando y su resultado de medición dados, no hay un solo valor, sino un número infinito de valores dispersos alrededor del resultado, que son consistentes con todas las observaciones datos y conocimientos que se tengan del mundo físico, y que con distintos grados de credibilidad pueden ser atribuidos al mensurando.

La definición del término incertidumbre (de la medición) utilizada en este curso y tomada de la norma COVENIN 2552:1999 (OIML V2:1993) es:

Parámetro, asociado con el resultado de una medición, que caracteriza la dispersión de los valores que pudieran ser razonablemente atribuidos al mensurando.

La definición de incertidumbre dada anteriormente se enfoca en el rango de valores que el observador cree que podría ser razonablemente atribuido al mensurando.

En general, el uso de la palabra incertidumbre se relaciona con el concepto de duda. La palabra incertidumbre sin adjetivos se refiere a un parámetro asociado con la definición anterior o al conocimiento limitado acerca de un valor particular. La incertidumbre de la medición no implica duda acerca de la validez de un mensurando; por el contrario, el conocimiento de la incertidumbre implica el incremento de la confianza en la validez del resultado de una medición.

2.1 Fuentes de incertidumbre

En la práctica la incertidumbre del resultado puede originarse de muchas fuentes posibles, entre ellas podemos mencionar:

a) Definición incompleta del mensurando;

b) Realización imperfecta de la definición del mensurando;

c) Muestreo;

Muestreos no representativos - la muestra medida puede no representar el mensurando definido.

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d) Conocimiento inadecuado de los efectos de las condiciones ambientales sobre las mediciones, o mediciones imperfectas de dichas condiciones ambientales;

e) Errores de apreciación del operador en la lectura de instrumentos analógicos;

f) Resolución finita del instrumento o umbral de discriminación finito;

g) Valores inexactos de patrones de medición y materiales de referencia;

h) Valores inexactos de constantes y otros parámetros obtenidos de fuentes externas y usados en los algoritmos de reducción de datos;

i) Aproximaciones y suposiciones incorporadas en los métodos y procedimientos de medición;

j) Variaciones en observaciones repetidas del mensurando bajo condiciones aparentemente iguales.

Las fuentes analizadas en este epígrafe no son necesariamente independientes, y algunas de las fuentes desde la a) hasta la i) pueden contribuir a la fuente j).

El resultado de una medición está completo únicamente cuando está acompañado por una declaración cuantitativa de la incertidumbre, que expresa la calidad del mismo y permite valorar la confiabilidad en este resultado.

2.2 Componentes de incertidumbre

En la estimación de toda la incertidumbre puede ser necesario tomar cada fuente de incertidumbre y tratarla separadamente para obtener la contribución de cada fuente. Cada una de las contribuciones separadas a la incertidumbre es referida como una componente de incertidumbre. Cuando es expresada como una desviación estándar una componente de incertidumbre es conocida como una incertidumbre estándar. Si hay correlación entre cualquiera de las componentes entonces ésta tiene que ser tomada en cuenta determinándose la covarianza. Sin embargo, es posible frecuentemente evaluar el efecto combinado de varias componentes. Esto puede disminuir todo el esfuerzo envuelto y, cuando las componentes cuya contribución es evaluada en común están correlacionadas, puede no haber necesidad adicional de tomar en cuenta la correlación

Para un resultado de una medición y, la incertidumbre total, denominada incertidumbre estándar combinada y denotada por uc(y), es una desviación estándar estimada igual a la raíz cuadrada positiva de la varianza total obtenida por la combinación de todas las componentes de la incertidumbre , evaluada por lo tanto, utilizando la ley de propagación de incertidumbre.

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Para la mayoría de los propósitos en las mediciones, puede ser utilizada una incertidumbre expandida U(y). La incertidumbre expandida suministra un intervalo dentro del cual el valor del mensurando se cree caer con un alto nivel de confianza. U(y) es obtenida por la multiplicación de uc(y), la incertidumbre estándar combinada, por un factor de cobertura k.

La elección del factor k está basada en el nivel de confianza deseado. Para un nivel de confianza aproximado de 95 %, k es 2.

El factor de cobertura siempre debe ser señalado para que la incertidumbre estándar combinada de la magnitud medida pueda ser recuperada, para usarse en el cálculo de la incertidumbre estándar combinada de otros resultados de mediciones que pueden depender de la magnitud.

2.3 Error e incertidumbre

En general, todo procedimiento de medición tiene imperfecciones que dan lugar a un error en el resultado de la medición, lo que provoca que el resultado sea sólo una aproximación o estimado del valor del mensurando.

Es importante distinguir entre error e incertidumbre. El error es definido como la diferencia entre un resultado individual de una medición y el valor verdadero del mensurando. Es decir el error es un simple valor. En principio el valor de un error conocido puede ser aplicado como una corrección al resultado de una medición.

El valor verdadero del mensurando es aquel que caracterizaría idealmente al resultado de la medición, o sea, el que resultaría de una medición "perfecta".

El error es un concepto idealizado y los errores no pueden ser conocidos exactamente.

La incertidumbre, por otro lado, toma la forma de un rango, y, si es estimada para un procedimiento de medición, puede aplicarse a todas las determinaciones descritas en dicho procedimiento. En general, el valor de la incertidumbre no puede utilizarse para corregir el resultado de una medición.

Para ilustrar la diferencia, el resultado de una medición después de la corrección puede estar muy cercano al valor del mensurando, y por lo tanto tener un error despreciable. Sin embargo, la incertidumbre puede todavía ser muy grande, simplemente porque la persona que ejecuta la medición está muy insegura de cuán cercano está el resultado del valor del mensurando.

La incertidumbre del resultado de una medición nunca debe ser interpretada como la propia representación del error ni como el error remanente después de la corrección.

Es considerado que un error tiene dos componentes una componente sistemática y una componente aleatoria.

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El error aleatorio normalmente se origina de variaciones impredecibles de magnitudes influyentes. Estos efectos aleatorios dan origen a variaciones en observaciones repetidas del mensurando. El error aleatorio del resultado de una medición no puede ser compensado por el incremento del número de mediciones, pero este puede normalmente ser disminuido por tal incremento.

La desviación estándar experimental de la media aritmética o promedio de una serie de observaciones no es el error aleatorio de la media, aunque esto es así referido en algunas publicaciones de incertidumbre. En vez de esto, es una medida de la incertidumbre de la media debido a algunos efectos aleatorios. El valor exacto del error aleatorio en la media, originado de estos efectos, no puede ser conocido.

El error sistemático es definido como la componente de error la cual en el curso de un número de mediciones del mismo mensurando, permanece constante o varía de una forma predecible. Este es independiente del número de mediciones llevadas a cabo y no puede por lo tanto ser disminuido por el incremento del número de mediciones bajo condiciones constantes de medición.

Los errores sistemáticos constantes, tal como la inexactitud en la calibración en múltiples puntos de un instrumento, son constantes para un nivel dado del valor del mensurando pero pueden variar con el nivel del valor medido.

Los efectos que cambian sistemáticamente en magnitud durante una serie de mediciones, causados, por ejemplo por el inadecuado control de las condiciones experimentales, dan origen a errores sistemáticos que no son constantes.

Ejemplos:

Un incremento gradual en la temperatura de un conjunto de muestras durante un análisis químico puede conducir a cambios progresivos en el resultado;

Los sensores y pruebas que muestran efectos de envejecimiento sobre la escala de tiempo de un experimento pueden además introducir errores sistemáticos no constantes.

El resultado de una medición debe ser corregido para todos los efectos sistemáticos significativos reconocidos.

El valor que es sumado algebraicamente al resultado no corregido de una medición, para compensar el error sistemático se denomina corrección.

El factor numérico por el cual se multiplica el resultado no corregido de una medición para compensar el error sistemático se denomina factor de corrección.

Los instrumentos y sistemas de medición son frecuentemente ajustados o calibrados utilizando patrones de medición y materiales de referencia para corregir efectos sistemáticos. Las incertidumbres asociadas con estos patrones y materiales de referencia y la incertidumbre de la corrección tiene que ser tomada en cuenta.

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Otro tipo de error es el error grosero (error espurio). Los errores de este tipo invalidan una medición y normalmente se originan de fallas humanas o de mal funcionamiento del instrumento. Como ejemplos comunes de este tipo de error se encuentran: la transposición de dígitos en un número mientras se registran los datos, una burbuja de aire que fluye a través de la celda de un espectrofotómetro, etc.

Las mediciones para las cuales los errores groseros han sido detectados deben ser despreciadas y ningún intento debe ser hecho para incorporar los errores a cualquier análisis estadístico. Sin embargo los errores tales como la transposición de dígitos pueden ser corregidos (exactamente).

Los errores groseros no siempre son obvios y, cuando un número suficiente de mediciones repetidas está disponible, es normalmente apropiado aplicar una prueba de frontera para chequear la presencia de miembros sospechosos en el conjunto de datos. Cualquier resultado positivo obtenido de tal prueba debe ser considerado con cuidado y, cuando sea posible referido al origen para la confirmación.

La incertidumbres estimadas utilizando la metodología descrita en este curso no tiene en cuenta los errores groseros.

Errores de medición.

Errores instrumentales.

La primera fuente de error es la propia limitación de los instrumentos de medición que utilizamos, los cuales podemos considerarlos de dos tipos fundamentales:

1. Los errores que se determinan en el proceso de calibración del instrumento, los cuales son debidos al propio diseño estructural del instrumento de medición, a las propiedades de los materiales que lo componen, a imperfecciones en la tecnología de su fabricación y al envejecimiento de sus partes componentes durante el proceso de su explotación.

De acuerdo a la exactitud prevista en la medición, estos errores instrumentales pueden disminuirse en gran medida, introduciendo las correcciones correspondientes reportadas en su certificado de calibración.

De hecho, todo instrumento de medición debe ser calibrado periódicamente, ya que de otra forma no se puede asegurar si las lecturas proporcionadas por el mismo son o no correctas. Si un instrumento de medición tiene su calibración vigente y ha sido usado correctamente, se puede afirmar que sus errores están dentro de los límites del error máximo permisible especificados en la documentación correspondiente.

2. Errores que surgen a consecuencia de la influencia del instrumento de medición sobre las propiedades del objeto o fenómeno que se mide. Tales situaciones surgen, por ejemplo, al medir la longitud cuando el esfuerzo de medición del instrumento utilizado es demasiado grande, al registrar procesos que ocurren con rapidez con equipos que funcionan insuficientemente rápido; al medir la temperatura con termómetros de líquido,

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etc. En especial esto debe tenerse en cuenta en los instrumentos eléctricos y electrónicos, puestos que estos para producir una indicación, precisan energía que ha de ser proporcionada por el circuito donde se realiza la medición.

Aunque la calidad de un instrumento está relacionada con los errores que produce, éstos también dependen de la forma en que sean utilizados. Por tanto, se recomienda conocer lo mejor posible las características de un instrumento antes de utilizarlo. Si no se cumplen los requisitos establecidos en el manual técnico del instrumento de medición dado, tales como condiciones nominales de funcionamiento, tiempo de precalentamiento, correcta instalación, etc., el error de medida puede ser bastante mayor que el esperado.

Errores de método.

Los errores de método, también denominados errores teóricos, son los debidos a la imperfección del método de medición. Entre estos podemos señalar los siguientes:

1. Errores que son la consecuencia de ciertas aproximaciones al aplicar el principio de medición y considerar que se cumple una ley física determinada o al utilizar determinadas relaciones empíricas.

2. Errores del método que surgen al extrapolar la propiedad que se mide en una parte limitada del objeto de medición al objeto completo, si éste no posee homogeneidad de la propiedad medida. Por ejemplo, cuando determinamos la densidad de una sustancia a partir de la masa y el volumen de una muestra que contenía cierto grado de impurezas y el resultado se considera que caracteriza a la sustancia dada.

Errores debido a agentes externos.

Los agentes externos que actúan en el proceso de medición se pueden clasificar en dos grupos:

1. Factores ambientales. Tanto la magnitud a medir como la respuesta de los instrumentos de medición, dependen en mayor o menor grado de las condiciones ambientales en que el proceso se lleva a cabo. Como variables ambientales citaremos la temperatura, la humedad y la presión, la primera es sin duda la más significativa. Es necesario considerar además el nivel de iluminación, la contaminación del ambiente, el nivel de polvo, etc.

2. Presencia de señales o elementos parásitos. Los elementos parásitos que generalmente se presentan al efectuar una medición, pueden ser de dos tipos:

Los que inciden sobre la medición de forma errática, perturbando las condiciones de equilibrio del sistema de medición y disminuyendo su exactitud. Por ejemplo, vibraciones mecánicas, corrientes de aire, zumbidos de la red eléctrica y señales de radiofrecuencia. Estas señales perturbadoras producen en ciertos casos un ruido de

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fondo en la respuesta de los instrumentos electrónicos, o hacen inestable el dispositivo de lectura cuando hay partes mecánicas móviles, produciendo efectos aleatorios y aumentando la incertidumbre de la medición.

Agentes físicos de igual naturaleza que la de la magnitud a medir que se hallan presentes de modo prácticamente constante. Por ejemplo, campos electrostáticos o magnetostáticos (como puede ser el campo magnético terrestre), fuerzas electromotrices termoeléctricas o de contacto presentes en una instalación de medición, etc.

Errores debidos al observador.

Entre los errores debido al observador podemos señalar:

- Errores de paralaje o de interpolación visual al leer en la escala de un instrumento;

- Errores debido a un manejo equivocado del instrumento;

- Omisión de operaciones previas o durante la medición, como puede ser un ajuste a cero, tiempo mínimo de precalentamiento, etc.

Errores matemáticos.

Frecuentemente, con los datos de las mediciones es necesario realizar determinados cálculos para obtener el resultado final; por tanto, otra fuente de error son los errores matemáticos que se comenten al emplear fórmulas inadecuadas, redondear las cantidades, etc.

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Incertidumbre de la Medición: Teoría y Práctica

Capítulo 3 Procedimientos Estadísticos Utiles

CAPACIDAD, GESTION Y MEJORA

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Capítulo

3Procedimientos estadísticos útiles3.0 Función de distribución de la variable aleatoria

El resultado de cada observación realizada en un proceso de medición depende de la acción de un gran número de factores que varían durante el proceso de medición de forma incontrolable (efectos aleatorios), por ejemplo:

– Pequeñas corrientes de aire y vibraciones;

– Variación de la atención del ojo del observador;

– Variaciones de la temperatura, la humedad y la presión atmosférica;

– Variaciones de los momentos de fricción entre partes móviles de instrumentos mecánicos;

– Fluctuaciones del voltaje y la frecuencia de la red de alimentación eléctrica.

Por esta razón, al repetir muchas veces una medición obtendremos, en general, diferentes valores en cada realización, algunos de los cuales pueden o no repetirse. La experiencia demuestra que, por mucho que se trate, es imposible lograr la misma combinación de factores en cada observación repetida. Los fenómenos que cumplen estas condiciones se llaman fenómenos aleatorios y las variables que los caracterizan se denominan variablesaleatorias. Por tanto, el resultado de una medición es una variable aleatoria, para el tratamiento de las cuales se usan los métodos de la teoría de probabilidades y la estadística matemática. Utilizaremos la letra mayúscula X para denotar la variable aleatoria (resultado de la medición) y su correspondiente minúscula, x, para uno de sus valores.

Las variables aleatorias pueden ser:

– Variables aleatorias discretas; – Variables aleatorias continuas.

Para una variable aleatoria discreta siempre es posible contar su conjunto de resultados posibles. Por ejemplo el número de ítems defectuosos en una muestra de k ítems.

Cuando una variable aleatoria puede tomar valores en una escala continua, se le denomina variable aleatoria continua. El resultado de la medición, como variable aleatoria, es una variable aleatoria continua.

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A continuación se aborda un resumen de las principales propiedades las variables aleatorias continuas, lo que facilita una mejor comprensión de la evaluación de la incertidumbre de la medición.

A pesar del carácter aleatorio de los resultados de las observaciones individuales repetidas bajo las mismas condiciones en un proceso de medición, en ellos aparece una ley determinada que expresa una regularidad dada.

Toda variable aleatoria responde a una cierta ley de distribución que se expresa a través de la denominada función de densidad de probabilidad, o simplemente función de densidad de X, la cual se define de la siguiente forma:

b

a

dxxfbXaP (3.1)

f(x) se denomina función de densidad de probabilidad. La probabilidad de que la variable aleatoria tome valores en el intervalo [a,b] es igual al área bajo la curva acotada por los dos extremos del intervalo.

Figura 3.1

El valor del área bajo la curva es igual a 1 cuando se calcula en el rango de X para el cual se define f(x).

La función de densidad de probabilidad constituye el método más universal de descripción de las variables aleatorias, pues ella indica al mismo tiempo los valores que la variable puede tomar y la probabilidad de que los tome.

3.1 Características numéricas de la variable aleatoria

Resulta muy práctico caracterizar la variable aleatoria con ayuda de ciertas cantidades numéricas que la caracterizan globalmente. Estas son las llamadas medidas de tendencia central y de dispersión, entre las cuales, las más usadas para el tratamiento de los resultados de las mediciones y de su incertidumbre son: la esperanza matemática, la varianza y la desviación estándar.

a b

P=(a X b) f(x)

x

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La esperanza matemática o media de la población expresa el valor medio de la variable aleatoria dada X, mediante la ley de distribución de la misma. Desde el punto de vista geométrico, representa la abscisa del centro de gravedad de la figura formada por el eje de las abscisas y la función de densidad de probabilidad (figura 3.2).

Sea X una variable aleatoria con distribución de probabilidad f(x). La esperanza matemática o valor esperado E(X) de X es dado en la ecuación 3.2.

dxxfxXE (3.2)

Figura 3.2

Desde el punto de vista de las mediciones, este valor que representa el valor medio de la variable aleatoria resultante de las observaciones individuales, se toma precisamente como resultado de la medición.

La diferencia constante entre la esperanza matemática y el valor del mensurando (Q) representa el error sistemático de la medición (figura 3.3).

QXE (3.3)

Figura 3.3 Q E(X) x

f(x)

E(X) x

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De acuerdo a la definición de esperanza matemática, para determinarla sería necesario contar con información sobre todos los posibles valores que podría tomar la variable aleatoria (población). En la práctica, sin embargo, sólo contamos con un número limitado de observaciones (muestra) y, a partir de esta muestra, necesitamos estimar el valor de la esperanza matemática de la variable aleatoria. En calidad de estimador de la esperanza matemática se utilizará la media aritmética:

n

xx

n

ii

1 (3.4)

Puesto que no es posible conocer el valor exacto de la esperanza matemática (sino sólo su estimado), ni tampoco conocemos el valor exacto del mensurando, queda claro que el error sistemático de la medición no se puede conocer.

La esperanza matemática nos permite conocer a qué valor tiende la variable aleatoria, sin embargo, dos variables aleatorias pueden tener la misma esperanza matemática, pero una tener mayor dispersión de sus valores respecto a la esperanza matemática que la otra (figura 3.4).

Figura 3.4

Esta propiedad se caracteriza mediante la denominada varianza, que se calcula mediante el promedio del cuadrado de las desviaciones de la variable aleatoria respecto a la esperanza matemática.

dxxfXExXEXEXV )()()( 22 (3.5)

La cantidad )(XEx se denomina desviación de una observación respecto a su media (o error aleatorio).

Como la varianza tiene dimensiones del cuadrado de la magnitud aleatoria, resulta más cómodo usar la desviación estándar:

1 2 31

2

3

E(X) x

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X V X (3.6)

Para estimar la desviación estándar a partir de los datos de una muestra, por ejemplo, un conjunto de observaciones de una magnitud particular tomadas bajo las mismas condiciones, se usa la desviación estándar experimental s(x):

11

2

n

xxxs

n

ii (3.7)

Es posible demostrar que:

nXX )( (3.8)

por lo que su estimador será:

nxsxs )()( (3.9)

El error aleatorio de una observación viene determinado por:

)(XExa (3.10)

y como )(X caracteriza el promedio de estas desviaciones, resulta que mientras mayor es )(X , mayores son los errores aleatorios.

Por la misma razón explicada, según la cual, la esperanza matemática de la variable observada no la podemos conocer exactamente, resulta que tampoco podremos determinar el error aleatorio exacto de una medición.

El error de una medición (error absoluto) será la suma del error aleatorio y del error sistemático y permanecerá desconocido.

A menudo los resultados de las mediciones de dos magnitudes de entrada están ligados, ya sea porque existe una tercera magnitud que influye sobre ambas, porque se utiliza el mismo instrumento para medir o el mismo patrón para calibrar, o por alguna otra razón.

Por ejemplo, en la calibración de medidas de capacidad de vidrio por el método gravimétrico son magnitudes de entrada las temperaturas del agua y del ambiente. Estas temperaturas están relacionadas aún cuando sus valores pueden ser diferentes. La temperatura del agua será más alta cuando la temperatura ambiente lo sea y bajará cuando lo haga la temperatura ambiente, es decir existe correlación entre estas magnitudes.

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Desde el punto de vista estadístico, dos variables son independientes cuando la probabilidad asociada a una de ellas no depende de la otra, esto es, si Xi y Xj son dos variables aleatorias independientes, la probabilidad conjunta se expresa como el producto de las probabilidades de las variables respectivas:

)()(),( jiji XPXPXXP

Cuando se trata de un conjunto de magnitudes de entrada que no son independientes, sino que los valores de unas dependen de los valores que tomen otras (magnitudes correlacionadas), además de la esperanza matemática y la varianza de cada magnitud, también se utiliza otra característica numérica que es la covarianza y que es una medida de la naturaleza de asociación entre estas variables. La covarianza, para las variables Xi yXj, se define como:

jjiiji XEXXEXEXX , (3.11)

Más frecuentemente se utiliza el coeficiente de correlación, el cual estima estadísticamente la independencia lineal de dos variables y se define como:

r X XX XX Xi j

i j

i j,

,( ). ( )

( , ) ( , ). ( ). ( )X X r X X X Xi j i j i j(3.12)

Si las variables aleatorias son independientes, tanto la covarianza como el coeficiente de correlación son igual a cero.

El coeficiente de correlación tiene la ventaja sobre la covarianza de que es adimensional, de modo que su valor no depende de las unidades de medida seleccionadas. Los valores del coeficiente de correlación están comprendidos en el intervalo -1,1 , siendo igual a +1 o a –1 cuando existe una dependencia lineal entre las variables (correlación total).

La covarianza de dos magnitudes correlacionadas Xi y Xj que son estimadas a partir de sus medias ,ix y jx , mediante pares de observaciones simultáneas, puede ser estimada a partir del conjunto de n valores de xi y xj según:

n

kjjkiikji xxxx

nnxxs

1)()(

)1(1),( (3.13)

Si Y = f (X1, X2, ... , XN) es una variable aleatoria que varía poco para pequeñas variaciones de sus argumentos y que es estimada a partir de su media Y , entonces su desviación estándar estará dada por:

1

1 11

22

2 ),(..2)()(N

i

N

ijji

ji

N

ii

i

XXXf

XfX

XfY (3.14)

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En el caso de que las magnitudes Xi sean independientes, el segundo término del miembro de la derecha será igual a cero y resultará:

N

ii

i

XXfY

1

22

2 )()( (3.15)

Si el coeficiente de correlación para todas las Xi, Xj es igual a 1, entonces de (3.12) se deriva que :

( , ) ( ) ( )X X X Xi j i j

por lo que la ecuación (3.14) quedaría en la forma:

2

1

2

1Y

fX

X YfX

Xii

N

ii

ii

N

( ) ( ) ( ) (3.16)

El valor de )(Y puede estimarse ( )(ys ) sustituyendo en las ecuaciones (3.14), (3.15) y (3.16) las )( iX por sus estimadores )( ixs y ),( ji XX por su estimador ),( ji xxsdado por la ecuación (3.13).

3.2 Ejemplos de funciones de distribución

En este epígrafe analizaremos un grupo de funciones de distribución de probabilidad continuas que describen el comportamiento del resultado de la medición.

Frecuentemente sucede que de acuerdo a la información de que se dispone, sólo es posible establecer que todos los valores de una variable aleatoria están comprendidos en un intervalo entre a- y a+, y que cualquiera de los posibles valores tiene igual probabilidad de ocurrencia. En este caso se dice que la variable aleatoria cumple una función (ley) de distribución rectangular o uniforme (figura 3.5). La función de distribución rectangular es también conocida como distribución uniforme continua.

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Figura 3.5

La esperanza matemática de X es el punto medio del intervalo:

2)(

)(aaXE (3.17)

con varianza asociada:

V X Xa a

( ) ( )( )2

2

12(3.18)

Si la diferencia entre los límites se denota por 2a, es decir, a a a2 entonces sustituyendo en (3.18):

22

3 3( ) ( )X

aX

a (3.19)

La función de distribución rectangular se utiliza en el cálculo de incertidumbre cuando:

Un certificado u otra especificación ofrecen los límites sin especificar un nivel de confianza;

Es hecho un estimado en forma de un rango máximo con desconocimiento de la forma de la distribución.

EJEMPLOS

a) Un analista estima un factor de contribución como que no es menor que 7 ni mayor que 10, pero siente que el valor podría estaren cualquier lugar en entre estos valores, como no hay idea de si cualquier parte del rango es más probable que otra. Esto es una descripción de una función de distribución rectangular con rango 2a = 3 (semirango a =1,5). Utilizando la función de distribución rectangular puede calcularse un estimado de la desviación estándar. Utilizando el rango anterior (a = 1,5), el resultado es una desviación estándar de (1,5/ 3) = 0,87.

a a

1/2a

a- a+ x

3a

3a

f(x)

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b) Un recipiente volumétrico de 10 ml tiene un error máximo permisible de 0,2 ml . Al considerar los posibles valores del volumen que contiene la medida de acuerdo al valor del error máximo permisible podemos decir que el volumen se encuentra entre :

(10,0 - 0,2) ml V (10,0 + 0,2) ml

y cualquiera de los valores comprendidos en este intervalo tienen la misma probabilidad de ocurrencia. Por tanto, podemos

considerar que la variable aleatoria (volumen) cumple con una ley de distribución rectangular con32,0)(V = 0,11 ml.

En el caso que la probabilidad de que la variable aleatoria tome los valores en el intervalo entre a- y a+, tenga un valor máximo en el centro del intervalo y disminuya linealmente hacia los extremos del mismo hasta cero, estamos en presencia de una función de distribución triangular (figura 3.6).

Figura 3.6

Si el intervalo es simétrico, la varianza de la variable aleatoria X será en este caso:

22

6 6( ) ( )X

aX

a (3.20)

La función de distribución triangular se utiliza en el cálculo de la incertidumbre cuando:

La información disponible concerniente a X está menos limitada que para una función de distribución rectangular. Los valores cercanos a E(X) son más probables que los cercanos a los límites;

Es hecho un estimado en la forma de un rango máximo descrito por una distribución simétrica.

aXE )(

1/a

a a

aXE )()(XE x

f(x)

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En el ejemplo del recipiente volumétrico de 10 ml, podría considerarse que la variable aleatoria (volumen) cumple una ley de distribución triangular, si los valores correspondientes a volúmenes muy próximos a 10 ml se presentan mucho más frecuentemente

que los próximos a (9,8 y 10,2) ml. En ese caso 62,0)(V = 0,081 ml.

En la estadística matemática tiene gran importancia la denominada ley de distribución normal o ley de distribución de Gauss. Esta ley de distribución tiene la forma mostrada en la figura 3.7.

Para una variable que sigue una ley de distribución normal se cumple que:

Figura 3.7

Esto significa que, para una distribución normal, la probabilidad de que la variable tome valores fuera del intervalo 3 es prácticamente cero. Por tanto, si los valores observados de una variable están incluidos en el intervalo a y ella sigue una ley de

distribución normal, se puede plantear que a = 3 , o sea, 3

)(9

)(2

2 aXaX .

La función de distribución normal es utilizada en el cálculo de la incertidumbre cuando:

Es hecho un estimado de observaciones repetidas de un proceso que varía aleatoriamente;

Es hecho un estimado en forma de un intervalo de confianza de un 95 % (u otro) de probabilidad sin especificar la distribución.

Para el caso del ejemplo tratado (para un 99,73 % de probabilidad) mlV 066,032,0)( .

-3 -2 -1 1 2 3

P( X +3 = 99,73 %)

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Si comparamos los valores de las desviaciones estándar de la variable V considerando los tres tipos de distribuciones, vemos que estos difieren poco.

Se sabe que las magnitudes aleatorias que cumplen una ley de distribución normal están profusamente distribuidas en la práctica. Esto se debe a un hecho expresado en el denominado Teorema del Límite Central según el cual, si una variable aleatoria X es la suma de un número grande de variables aleatorias mutuamente independientes, y la influencia de cada una de ellas en toda la suma es despreciable, entonces X tiende a una distribución normal.

En el caso que nos ocupa de las mediciones, resulta que la variabilidad aleatoria de las observaciones durante la medición se debe a la conjugación de un gran número de factores que intervienen en la medición y que varían de forma impredecible de una observación a otra. Si ninguno de estos factores predomina sobre los restantes en cuanto a la variabilidad que provoca en el resultado de las observaciones, entonces se puede afirmar que éste sigue aproximadamente una ley de distribución normal.

3.3 Método de los mínimos cuadrados

A menudo, en la práctica de las mediciones, se requiere la solución de problemas que incluyen conjuntos de variables cuando se conoce que existen relaciones inherentes entre ellas. Por ejemplo, en una situación industrial se puede saber que el contenido de alquitrán en el flujo saliente de un proceso químico se relaciona con la temperatura de entrada. Puede ser de interés desarrollar un método de predicción; es decir, un procedimiento para estimar el contenido de alquitrán para varios valores de la temperatura a partir de la información experimental disponible (relación entre temperatura y contenido de alquitrán). Este procedimiento posibilitaría la determinación del valor del contenido del alquitrán con el solo hecho de determinar el valor de la temperatura del fluido.

La relación que se ajusta a un conjunto de datos experimentales se caracteriza por una ecuación de predicción que se denomina ecuación de regresión.

Para asegurar la validez del método que a continuación desarrollaremos es necesario que la dependencia de las variables sea lineal. Es por ello importante comprobar mediante un gráfico si el modelo es lineal.

Es usual en química analítica que un método analítico o instrumento esté calibrado frecuentemente por la observación de las respuestas ,y, para diferentes niveles del analito, x. En la mayoría de los casos la relación se toma lineal como: bmxy

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La línea de calibración es entonces utilizada para obtener la concentración xpred del analito de una muestra, la cual produce una respuesta observada yobs de:

mbyx obspred /)(

Es común determinar las constantes m y b por el método de regresión de los mínimos cuadrados en un conjunto de n pares de valores (xi; yi).

Los parámetros de la regresión lineal son los siguientes:

Para la ecuación: bmxy

Cantidades útiles:n

iixx xxs

1

2)( ;n

iiyy yys

1

2)( ; )()(1

yyxxs i

n

iixy

Pendiente:xx

xy

ss

m

Intercepto: xmyb

Desviación estándar de los residuos: 2

2

nsms

s xxyyy

Desviación estándar del intercepto:

n

ii

n

ii

yb

x

xn

ss

1

2

2

1)(

1

0,0

1,0

2,0

3,0

4,0

5,0

6,0

7,0

0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0

Valores xi

Valores yi

y = mx + b

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Desviación estándar de la pendiente: xxym sss /

Desviación estándar de una lectura desconocida de una curva de calibración:

xx

cyc sm

yynLm

ss 2

2)(11

Donde:n: es el número de puntos de calibración; L: es el número de mediciones repetidas del valor desconocido; cy : es la media de las mediciones del valor desconocido.

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Incertidumbre de la Medición:

Teoría y Práctica

Capítulo 4 Proceso de Estimación

de la Incertidumbre Estándar

CAPACIDAD, GESTION Y MEJORA

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Capítulo

4Proceso de estimación de la incertidumbre estándar4.0 Introducción

La estimación de la incertidumbre en principio es simple. A continuación se señalan las tareas necesarias para obtener un estimado de la incertidumbre asociada con un resultado de la medición:

1. Especificación del mensurando.

Escribir un enunciado claro de qué es medido, incluyendo la relación entre el mensurando y las magnitudes de entrada (por ejemplo magnitudes medidas, constantes, valores de patrones de calibración, etc.) sobre las cuales éste depende. Donde sea posible, incluir las correcciones para efectos sistemáticos conocidos. La especificación de la información puede ser dada en un Procedimiento de Operación Normalizado (PON) u otra descripción del método.

2. Identificación de las fuentes de incertidumbre y análisis.

Listar las posibles fuentes de incertidumbre. Esta lista incluye las fuentes que contribuyen a la incertidumbre en los parámetros de la relación especificada en el primer paso, pero puede incluir otras fuentes y las fuentes originadas de cualquier suposición que sea tomada.

3. Evaluación de la incertidumbre estándar.

Medir o estimar el tamaño de la componente de incertidumbre asociada con cada fuente potencial de incertidumbre identificada. Frecuentemente es posible estimar o determinar una contribución simple a la incertidumbre asociada con un número de fuentes separadas. Además, es importante considerar si los datos disponibles cuentan lo suficientemente para todas las fuentes de incertidumbre, y planificar cuidadosamente experimentos adicionales y estudios para asegurar que todas las fuentes de incertidumbre son tomadas en cuenta adecuadamente.

4. Cálculo de la incertidumbre combinada.

La información obtenida en el tercer paso consiste de un número de contribuciones cuantificadas a toda la incertidumbre, o asociadas con fuentes individuales o con los efectos combinados de varias fuentes. Las contribuciones tienen que ser expresadas como desviaciones estándar, y combinadas de acuerdo a reglas apropiadas, para dar una incertidumbre estándar combinada. El factor de cobertura apropiado debe ser aplicado para dar una incertidumbre expandida.

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La figura 4.1 muestra el proceso esquemáticamente.

Especificación del mensurando

1er paso Establecer el modelo físico

Identificar las magnitudes de entrada Xi

Establecer el modelo matemático

2do paso Identificación de las fuentes de incertidumbre

Simplificar por agrupamiento las fuentes cubiertas por los datos

existentes

Asignar una función de

distribución a cada fuente

Convertir las componentes a desviaciones estándar u(xi)

3er paso

Estimar correlaciones

Calcular la incertidumbre estándar combinada uc(y)

Revisar, y si es necesario

reevaluar las mayores componentes de incertidumbre

4to paso

Calcular la incertidumbre expandida U(y)

Figura 4.1. Proceso de estimación de la incertidumbre

Los siguientes epígrafes suministran una guía para la ejecución de todos los pasos listados anteriormente y muestran como el procedimiento puede ser simplificado, dependiendo de la información que está disponible acerca del efecto combinado de un número de fuentes.

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4.1 Especificación del mensurando

En el contexto de la estimación de la incertidumbre, “la especificación del mensurando” requiere una clara e inequívoca definición de que es medido, y una expresión cuantitativa que relacione el valor del mensurando con los parámetros de los cuales depende. Estos parámetros pueden ser otros mensurandos, magnitudes que no son directamente medidas o constantes.

Pretender estudiar el proceso de medición de manera exacta y completa está usualmente fuera de las actividades rutinarias de la persona que efectúa las mediciones, más aún, es el propósito de la investigación científica cuya solución pocas veces se vislumbra. Por lo tanto, es necesario la simplificación del fenómeno o de la situación real conservando las características más relevantes para el propósito pretendido, mediante la construcción de un modelo para la medición.

Un modelo físico de la medición consiste en el conjunto de suposiciones sobre el propio mensurando y las variables químicas o físicas relevantes para la medición. Estas suposiciones usualmente incluyen:

La relación entre variables presentes en el fenómeno;

Consideraciones sobre el fenómeno como conservación de cantidades, comportamiento temporal, comportamiento espacial, simetrías;

Consideraciones sobre propiedades de la sustancia como homogeneidad e isotropía.

Una medición física, por simple que sea, tiene asociado un modelo que sólo aproxima el proceso real.

Por ejemplo, la medición de viscosidad con viscosímetros capilares usa un modelo que supone un capilar con longitud infinita, dediámetro constante y que la temperatura es absolutamente uniforme y constante en todos los puntos del viscosímetro.

El modelo físico se representa por un modelo descrito con lenguaje matemático (modelo matemático). El modelo matemático supone aproximaciones originadas por la representación imperfecta o limitada de las relaciones entre las variables involucradas.

Considerando a la medición como un proceso, se identifican magnitudes de entrada denotadas por el conjunto {Xi}, expresión en la cual el índice i toma valores entre 1 y el número de magnitudes de entrada N.

La relación entre las magnitudes de entrada Xi y el mensurando Y como la magnitud de salida se representa como una función:

),...,,( 21 Ni XXXfXfY (4.1)

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En el caso más simple de una medición directa, la medición comprende al menos dos magnitudes, el mensurando, o sea la magnitud que se quiere medir, y la magnitud que se observa. Sin embargo, en todo proceso de medición actúan una serie de magnitudes de influencia que son conocidas sólo de forma aproximada y para las cuales pueden o no introducirse ciertas correcciones en los cálculos del resultado de la medición. En casos más complicados, el valor del mensurando puede determinarse por método indirecto, o sea, a partir de su relación funcional con otras magnitudes, los valores de algunas de las cuales se obtienen en el proceso de medición y otras pueden ser tomadas de mediciones previas, certificados de calibración, referencias, manuales, etc.

Veamos algunos ejemplos:

1) Se realiza la determinación del pH de una sustancia de forma directa con la ayuda de un medidor de pH.

El modelo matemático es representando como: ipHpH

donde: pHi es el pH indicado por el medidor.

2) Se determina la densidad de un cuerpo indirectamente con la ayuda de una balanza digital y una medida de capacidad de vidrio.

El modelo matemático es representando como: i

i

Vm

donde mi: masa indicada por la balanza y Vi es el volumen desplazado por el cuerpo (determinado con la ayuda de la medida de capacidad de vidrio).

El modelo matemático de la medición expresado a través de la relación funcional (4.1) debemos interpretarlo como aquella función que contiene todas las magnitudes de las cuales depende el mensurando, incluyendo todas las correcciones y factores de corrección que pueden contribuir con componentes significativas de incertidumbre al resultado de la medición. Ella no debe expresar simplemente una ley física, sino también el proceso de medición dado.

Se denota con xi al mejor estimado de las magnitudes de entrada Xi.

El mejor estimado del valor del mensurando es el resultado de calcular el valor de la función f evaluada en el mejor estimado de cada magnitud de entrada,

),...,,( 21 Nxxxfy (4.2)

En algunas ocasiones se toma el mejor estimado de Y como el promedio de varios valores yj del mensurando obtenido a partir de diversos valores {Xi}j de las magnitudes de entrada.

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4.2 Identificación de las fuentes de incertidumbre y análisis

Debe ser organizada una lista comprensiva de todas las fuentes relevantes de incertidumbre. En esta etapa, no es necesario la evaluación de las componentes individuales; la intención es dejar establecidas claramente las diferentes fuentes que deben ser consideradas en el análisis de la incertidumbre. En el próximo epígrafe se consideranlas mejores vías para el tratamiento de cada fuente.

En la formación de la lista requerida de fuentes de incertidumbre es conveniente comenzar con el análisis del modelo matemático utilizado para calcular el valor del mensurando desde valores intermedios. Todos los parámetros en esta expresión pueden tener una incertidumbre asociada con sus valores y son fuentes de incertidumbre potenciales. Además, pueden haber otros parámetros que no aparezcan explícitamente en la expresión utilizada para calcular el valor del mensurando, pero que sin embargo afectan los resultados del mensurando y son fuentes de incertidumbre potenciales; por ejemplo, el tiempo de extracción o la temperatura. Todas estas diferentes fuentes deben ser incluidas.

El diagrama de causa y efecto es una forma muy conveniente de listar las fuentes de incertidumbre, mostrando como se relaciona cada una e indicando su influencia en la incertidumbre del resultado. Además, ayuda a evitar duplicar las fuentes al considerarlas nuevamente.

Una vez que la lista de fuentes de incertidumbre es organizada, sus efectos en el resultado pueden, en principio, ser representados por un modelo de medición formal, en el cual cada efecto está asociado con un parámetro o variable en una ecuación. Entonces, la ecuación forma un modelo completo del proceso de medición en términos de todos los factores individuales que afectan el resultado. Esta función puede ser muy complicada y puede no ser posible escribirla explícitamente. Sin embargo, donde sea posible, debe ser hecha, como la forma de expresión que determina generalmente el método de combinación de las contribuciones individuales de incertidumbre.

Adicionalmente, puede ser muy útil considerar un proceso de medición como una serie de operaciones, cada una de las cuales puede ser planteada separadamente para obtener el estimado de incertidumbre asociada con cada operación. Esto es muy útil cuando procedimientos de medición similares comparten operaciones comunes. Entonces, las incertidumbres separadas para cada operación forman las contribuciones a la incertidumbre total.

No es recomendable desechar alguna de las fuentes de incertidumbre por la suposición de que es poco significativa sin una cuantificación previa de su contribución, comparada con las demás, apoyada en mediciones. Es preferible la inclusión de un exceso de fuentes que ignorar algunas entre las cuales pudiera descartarse alguna importante. No obstante, siempre estarán presente efectos donde la experiencia, conocimientos y actitud crítica del observador permitirán calificar como irrelevantes después de las debidas consideraciones.

Las fuentes de incertidumbre típicas son aquellas que fueron estudiadas en el capítulo 2.

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4.3 Evaluación de la incertidumbre estándar

Introducción.

Una vez que han sido identificadas las fuentes de incertidumbre es necesario evaluar la incertidumbre originada de cada fuente individual, para luego combinarlas como se describe en el capítulo 5.

Procedimiento de evaluación de la incertidumbre.

El procedimiento utilizado para la estimación de la incertidumbre total depende de los datos disponibles acerca del proceso de medición. Las etapas que envuelven el desarrollo de la evaluación son:

Reconciliar los requerimientos de información con la información disponible.

Primero, la lista de las fuentes de incertidumbre debe ser examinada para ver cuáles fuentes de incertidumbre son tomadas en cuenta por la información disponible (datos existentes, o información adicional obtenida de la literatura o datos establecidos en certificados, especificaciones del equipo, etc.). Estas fuentes deben ser comprobadas contra la lista organizada y cualquiera de las fuentes que permanezcan deben ser listadas, para suministrar un registro auditable de las contribuciones a la incertidumbre que han sido incluidas.

Plan para obtener los demás datos requeridos.

Se debe elaborar un plan para obtener los demás datos requeridos para las fuentes de incertidumbre no cubiertas adecuadamente por la información disponible, o la planificación de experimentos para obtener datos adicionales requeridos. Los experimentos adicionales pueden tomar la forma de estudios específicos de una contribución simple a la incertidumbre o estudios del desempeño usual del método de medición, conducidos para asegurar variaciones representativas de importantes factores.

Es importante reconocer que no todas las componentes tienen una contribución significativa a la incertidumbre combinada; en la práctica tan solo un pequeño número de ellas contribuirán a la incertidumbre combinada. Debe ser hecho un estimado preliminar de la contribución de cada componente o combinación de componentes a la incertidumbre y aquellas que no sean significativas deben eliminarse.

En la literatura se distinguen dos métodos principales para cuantificar las fuentes de incertidumbre: el método de evaluación tipo A y el método de evaluación tipo B. El método tipo A está basado en un análisis estadístico de una serie de mediciones, mientras que el método de evaluación tipo B comprende todas las demás maneras de estimar la incertidumbre.

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Esta clasificación no significa que exista alguna diferencia en la naturaleza de las componentes que resultan de cada uno de los dos métodos de evaluación, puesto que ambos métodos están basados en distribuciones de probabilidad. La única diferencia es que en las evaluaciones tipo A se estima esta distribución basándose en mediciones repetidas obtenidas del mismo proceso de medición, mientras que en el caso de tipo B se supone una distribución sobre la base de la experiencia o la información externa disponible. En la práctica está clasificación no tiene consecuencia alguna en las etapas para obtener una estimación de la incertidumbre combinada.

Método de evaluación tipo A de la incertidumbre estándar.

La incertidumbre de una magnitud de entrada Xi obtenida a partir de observaciones repetidas bajo condiciones de repetibilidad, se estima sobre la base de la dispersión de los resultados de mediciones individuales. Sólo cuando existe suficiente resolución en el proceso de medición, la dispersión de las observaciones podrá advertirse, puesto que se obtendrán un grupo de valores diferentes al repetir la medición en condiciones prácticamente iguales, algunos de los cuales pueden o no volver a aparecer.

Si Xi se determina por n mediciones independientes, resultando en valores q1, q2,...,qn, el mejor estimado de xi para el valor de Xi es la media de los resultados individuales:

n

qqx

n

jj

i1 (4.3)

Las dispersión de los resultados de la medición q1, q2,...,qn para la magnitud de entrada Xise expresa por su desviación estándar experimental:

11

2

n

qqqs

n

jj

(4.4)

La incertidumbre estándar u(xi) de Xi se obtiene finalmente mediante el cálculo de la desviación estándar experimental de la media:

)1(

)()( 1

2

nn

qqqsxu

n

jj

iA (4.5)

Existen casos prácticos donde un efecto aleatorio puede producir una fluctuación en la indicación de un instrumento que puede ser significativa en términos de incertidumbre. Esta no es una situación común, pero cuando ocurre se estima la incertidumbre estándar asumiendo que las observaciones se distribuyen uniformemente en los límites del recorrido. Es decir:

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12)( MINMAXiA

xxxu (4.6)

donde xMAX y xMIN son la indicaciones máxima y mínima obtenidas con el instrumento de medición.

Cuando resulte conveniente se podrá estimar la incertidumbre estándar tipo A acotando los valores máximos y mínimos posibles que puede tomar xi, siempre que, durante el proceso de medición ninguna observación caiga fuera de dichos límites. En este caso uA(xi) se evalúa por la ecuación (4.6).

Para una medición que se realiza por un método bien caracterizado y bajo condiciones controladas, es razonable suponer que la distribución (dispersión) de los qj no cambia, o sea se mantiene prácticamente igual para mediciones realizadas en diferentes días, por diferentes personas, etc., es decir la medición está bajo control estadístico. En este caso esta componente de la incertidumbre puede ser más confiablemente estimada a partir de la desviación estándar sp, que con la desviación estándar experimental s(q) obtenida por un número n de mediciones, casi siempre pequeño según la ecuación 4.4. La repetibilidad y reproducibilidad de las mediciones previamente evaluadas deben basarse en un número relativamente grande de mediciones.

Cuando sp se encuentra disponible podemos obtener la incertidumbre estándar tipo A de xi,calculada a partir de muy pocas mediciones como:

n

squxu p

AiA (4.7)

donde n es el número de mediciones realizadas para evaluar qxi y que en algunos casos suele ser igual a 1, mientras que sp se determinó por un número distinto (grande) de mediciones.

Una estimación ponderada de varianza 2ps basada en N series de observaciones

independientes de la misma variable aleatoria se obtiene a partir de:

N

ii

N

iii

p

qss

1

1

2

2)(

(4.8)

donde )(2 qsi es la varianza experimental de la i-ésima serie de ni observaciones repetidas independientes (ecuación 4.4) y tienen 1ii n grados de libertad. Los grados de libertad

de 2ps son

N

ii

1 . La varianza experimental msp /

2 (y la desviación estándar

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experimental msp / ) de la media aritmética de m observaciones independientes caracterizadas por la estimación ponderada de la varianza 2

ps tiene también grados de libertad.

No se puede dar una recomendación general para el número ideal de las repeticiones n, ya que esté depende de las condiciones y exigencias de cada medición específica. Es necesario considerar que:

Al aumentar el número de repeticiones disminuye la incertidumbre tipo A, la cual es proporcional a n1 ;

Un número grande de repeticiones aumenta el tiempo de medición, que puede ser contraproducente, si las condiciones ambientales u otras magnitudes de entrada no se mantienen constantes en este tiempo;

En pocos casos se recomienda o se requiere n mayor que 10. Por ejemplo cuando se caracterizan instrumentos, patrones o se hacen mediciones o calibraciones de alta exactitud;

Para determinar el impacto que tiene n en la incertidumbre expandida hay que estimar su influencia en el número efectivo de grados de libertad.

Existen otros métodos estadísticos para evaluar la incertidumbre estándar de tipo A que se aplican en ciertas clases de mediciones; por ejemplo, análisis de varianza, estudios de reproducibilidad, regresión lineal (método de los mínimos cuadrados), entre otros.

Evaluación tipo B de la incertidumbre estándar.

Una evaluación tipo B de la incertidumbre estándar se realiza cuando no se dispone de información sobre la posible variabilidad de la magnitud dada para hacer un análisis estadístico. En tal caso, la incertidumbre estándar uB(xi) se evalúa mediante juicios y criterios científicos, basados en toda la información disponible sobre la variabilidad de xi.

Las fuentes de información pueden ser:

- Certificados de calibración;

- Manuales de los instrumentos de medición;

- Normas o literatura;

- Valores de mediciones anteriores;

- Conocimiento sobre las características o el comportamiento del sistema de medición.

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Al evaluar las componentes individuales de incertidumbre en un proceso de medición se consideran, al menos, las siguientes posibles fuentes:

- incertidumbre reportada en los certificados de calibración de los instrumentos patrones y cualquier deriva o inestabilidad en sus valores o lecturas;

- los equipos de medición; por ejemplo, su resolución, histéresis e inestabilidad durante la realización de las mediciones;

- el efecto de las condiciones ambientales;

- el método y procedimiento de medición;

- los equipos auxiliares, como las líneas de conexión, fuentes de alimentación, baños termostáticos, etc., y cualquier deriva o inestabilidad en sus valores o lecturas;

- el observador.

La evaluación tipo B de la incertidumbre estándar es en esencia al igual que la evaluación tipo A, una determinación de la desviación estándar; pero la evaluación tipo B no se basa en un análisis estadístico, sino que en la mayoría de los casos se asume una función de distribución a priori a partir de la cual se realiza la evaluación. En la práctica se nos pueden presentar los siguientes casos:

- Si la estimación xi se toma de una especificación del fabricante, de un certificado de calibración, manual u otra fuente, y su incertidumbre asignada se establece como un múltiplo de una desviación estándar, la incertidumbre estándar uB(xi) es simplemente el valor asignado dividido por el multiplicador (factor de cobertura);

- La incertidumbre asignada a xi no necesariamente está dada como un múltiplo de una desviación estándar. En lugar de eso, puede encontrarse que la incertidumbre asignada define un intervalo con un nivel de confianza de (90; 95 o 99) %. A menos que se indique otra cosa, se asume que se usó una distribución normal (figura 4.2) y se recupera la incertidumbre estándar dividiendo la incertidumbre asignada por el factor apropiado. Los factores correspondientes a los tres niveles de confianza mencionados son: 1,64; 1,96; y 2,58.

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Figura 4.2. Distribución normal

Los resultados de una medición repetida afectada por una o más magnitudes de influencia que varían aleatoriamente, generalmente siguen en buena aproximación una distribución normal.

- En otros casos puede que sea posible estimar sólo los límites (superior e inferior) para xi, en particular para establecer que la probabilidad de que el valor de xi esté dentro del intervalo de [a- ; a+] para todos los propósitos prácticos es igual a uno y la probabilidad de que xi caiga fuera de ese intervalo es esencialmente cero. Si no existe un conocimiento específico acerca de los posibles valores de xi dentro del intervalo, uno puede únicamente suponer que es igualmente probable para xi tomar cualquier valor dentro del intervalo (una distribución uniforme o rectangular de valores posibles como la mostrada en la figura 4.3). Entonces la esperanza xi, o valor esperado de xi, es el punto

medio del intervalo, 2

)( aaxi , con varianza asociada,

12)()(2

2 aaxu iB (4.9)

Si la diferencia entre los límites a+ y a- se denota por 2a, entonces la incertidumbre estándar tipo B de xi se evalúa como:

3)( axu iB (4.10)

f(x)

x

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Figura 4.3. Distribución rectangular

La fórmula (4.10) se utiliza generalmente cuando se analizan componentes individuales de incertidumbre tales como:

- el error de un instrumento de medición el cual se supone que está comprendido dentro de los límites del error máximo permisible ( EMP);

- la resolución (R) de un instrumento digital o la apreciación (A) de las lecturas con un instrumento analógico;

- la histéresis (H) de las indicaciones de un instrumento de medición;

- el efecto de algunas magnitudes influyentes ( ).

En estos casos se sustituye a, en la fórmula (4.10) por EMP; R/2; A/2; H/2; ó según corresponda.

La distribución rectangular es una descripción razonable, en términos de probabilidad, de nuestro conocimiento incompleto sobre la posible variabilidad de la magnitud dada; pero si se conoce además que los valores próximos al centro del intervalo son más frecuentes que aquellos próximos a los límites, una distribución triangular (figura 4.4) o normal (figura 4.2) puede utilizarse mejor para estimar la incertidumbre estándar tipo B;

cuyas desviaciones estándar se determinan por 6a ó

3a respectivamente.

a a

1/2a

a- a+

3a

3a

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Figura 4.4. Distribución triangular

No se deben contar dos veces las componentes de incertidumbre. Si una componente de incertidumbre que resulta de un efecto en particular se obtiene a partir de una evaluación tipo B, debe incluirse como una componente independiente de incertidumbre, únicamente si su efecto no contribuye a la variabilidad apreciada en las observaciones, ya que dicha componente puede haber sido evaluada a partir del análisis estadístico de las observaciones.

Utilización de la información disponible sobre el instrumento de medición.

Por lo general en las mediciones una de las componentes de incertidumbre que más pesa en la incertidumbre estándar combinada es la que aporta el propio instrumento de medición. La información para cuantificar su valor debe buscarse en el certificado de calibración, en las especificaciones técnicas dadas por el fabricante, etc.

Durante la ejecución de las mediciones se nos pueden presentar dos casos:

1. Se trabaja con la información que aporta el certificado de calibración del instrumento:

- Con el objetivo de aumentar la exactitud del resultado de la medición, se aplican las correcciones que aparecen el certificado de calibración del instrumento, en el caso más simple, según la ecuación 4.1 el modelo matemático se expresa como:

cyY

donde, y es la indicación del instrumento y c es el valor de la corrección para la indicación, tomado del certificado de calibración. En dicho modelo matemático una

a- a+

6a

6a

1/a

a a

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de las fuentes de incertidumbre es la incertidumbre asociada a dicha corrección. La incertidumbre estándar de la corrección se calcula como:

kUcu cal

B )(

- Se utiliza la información del certificado de calibración del instrumento pero no se aplican las correcciones a cada lectura individual ya que esto resulta engorroso para el observador. Entonces puede tomarse en calidad de Ucal para cada valor de la indicación del instrumento, el valor de la incertidumbre de calibración reportada en cada punto más el valor de la corrección (Ucal+c ). Si se desea utilizar un valor único que represente la incertidumbre de calibración de cualquier lectura que se tome con el instrumento, entonces para ello se puede utilizar el valor máximo de Ucalreportado en el certificado de calibración y el valor máximo de las correcciones. De tal manera, para este caso se tomaría en calidad de Ucal la suma de (Ucal(máx) + c (máx)).

2. No se utiliza la información que aparece reportada en el certificado de calibración y sólo se establece que el instrumento se encuentra calibrado. En este caso según la ecuación 4.1 el modelo matemático se expresa como:

yY

donde, y es la indicación del instrumento. En dicho modelo matemático una de las fuentes de incertidumbre es la asociada al error máximo permisible del instrumento. Dicha componente se evalúa asumiendo una función de distribución rectangular (ecuación 4.10).

Como el objetivo de esta aclaración es explicar el uso de la información que aparece reportada en el certificado de calibración,el análisis del modelo matemático se ha simplificado. En la práctica, tanto en el caso 1 como en el 2, en el modelo matemático deben considerarse todas las restantes fuentes de incertidumbre según el proceso de medición analizado.

Evaluación de la incertidumbre estándar para la regresión lineal.

En análisis químico, un método analítico está calibrado frecuentemente por las observaciones de las respuestas, y (por ejemplo absorbancia), para diferentes niveles conocidos del analito, x (por ejemplo concentración). La relación puede tomarse como lineal, obteniéndose la ecuación de la calibración a través de una regresión lineal (por el método de los mínimos cuadrados).

De esta forma, mediante una respuesta observada (yobs = absorbancia) puede conocerse el valor estimado de xpred (una concentración desconocida que provocó la respuesta yobs),utilizando la relación establecida entre x e y.

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Hay cuatro fuentes de incertidumbre principales a considerar en originar una incertidumbre en la concentración estimada xpred:

a) Las variaciones aleatorias en la medición de y afectan las respuestas yi y la respuesta medida yobs;

b) Los efectos aleatorios resultan en errores en los valores de referencia asignados xi;c) Los valores de xi e yi pueden estar sujetos a un corrimiento (offset) constante

desconocido, por ejemplo originado cuando los valores de xi son obtenidos de la dilusión seriada de una solución stock;

d) La suposición de linealidad puede no ser válida.

De todas ellas, la más significativa para la práctica normal son las variaciones aleatorias en y. A continuación se establece una expresión para estimar la incertidumbre por esta fuente:

xx

cycpred sm

yynLm

ssxu 2

2)(11)( (4.11)

Los valores de referencia xi pueden cada uno de ellos tener incertidumbres las cuales se propagan a través del resultado final. En la practica, las incertidumbres en estos valores son usualmente pequeñas comparadas con las incertidumbres en la respuesta del sistema yi, y pueden ser ignoradas. Un estimado aproximado de la incertidumbre u(xpred) en un valor predicho xpred debido a la incertidumbre en un valor de referencia particular xi es:

nxuxu i

pred)(

)( (4.12)

donde n es el número de valores xi utilizados en la calibración. Esta expresión puede ser utilizada para comprobar la significación de la incertidumbre de los valores de referencia.

La incertidumbre que se origina de la suposición de una relación lineal entre x e y no es normalmente lo suficientemente grande como para requerir un estimado adicional. Si los residuos muestran que no hay una desviación sistemática significativa de esta relación asumida, la incertidumbre que se origina de esta suposición (en adición a la cubierta por el incremento resultante en la varianza de y) puede ser tomada como despreciable. Si los residuos muestran una tendencia sistemática entonces puede ser necesario incluir términos de orden superior en la función de calibración. Los métodos de cálculo de la varianza de x en estos casos están abordados en libros afines con esta materia. Además, es posible hacer un juicio basado en el tamaño de la tendencia sistemática.

La incertidumbre total que se origina del cálculo de una calibración lineal puede entonces ser calculada por la combinación de todos los factores evaluados en la forma normal.

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Incertidumbre de la Medición:

Teoría y Práctica

Capítulo 5 Incertidumbre del Resultado

de la Medición

CAPACIDAD, GESTION Y MEJORA

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Capítulo

5Incertidumbre del resultado de la medición5.0 Incertidumbre combinada

La incertidumbre estándar de y, donde y es la estimación del mensurando Y, y por lo tanto el resultado de la medición, se obtiene combinando apropiadamente las incertidumbres estándar de las estimaciones de los argumentos x1,x2,....,xN. Esta incertidumbre estándar combinada de la estimación y, se denota por uc(y) y contiene toda la información esencial sobre la incertidumbre del mensurando Y.

Antes de la combinación, todas las contribuciones a la incertidumbre tienen que ser expresadas como incertidumbre estándar, es decir como desviación estándar.

La incertidumbre estándar combinada del resultado de la medición se determina mediante la raíz cuadrada positiva de la varianza del valor estimado de Y a partir de la ley de suma de varianzas, denominada en este caso ley de propagación de incertidumbre.

1

1 1

2

1

22 ),(2)()(N

i

N

ijjijii

N

iiC xxuccxucyu (5.1)

donde:y(x1,x2,...) es una función de varias magnitudes de entrada x1, x2, ...

ci y cj son los coeficientes de sensibilidad evaluados como i

i xyc y

jj x

yc

respectivamente, es decir son las derivadas parciales de y respecto a xi y xju(xi) denota la incertidumbre en xiu(xi , xj) es la covarianza entre xi y xj

La expresión (5.1) es la ley de propagación de incertidumbre en su forma más completa, cuando se tiene en cuenta que las magnitudes de entrada están correlacionadas.

Los coeficientes de sensibilidad ci y cj describen qué tan sensible es el mensurando con respecto a las variaciones en la magnitud de entrada correspondiente.

La covarianza está relacionada con el coeficiente de correlación rij por la siguiente expresión:

u(xi, xj)= u(xi) ·u(xj)· rijdonde –1 rij 1.

La covarianza estimada asociada con ix y jx se estima como:

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))(()1(

1),(1

jjkiik

n

kji xxxx

nnxxs

Si no existen argumentos correlacionados; esto quiere decir, que todas las magnitudes de entrada son estadísticamente independientes, entonces la ecuación (5.1) queda como:

)()( 2

1

22i

N

iiC xucyu (5.2)

Cuando el conocimiento que tenemos del proceso de medición nos lleva a pensar que todas las magnitudes de entrada están correlacionadas y que dicha correlación es máxima

(coeficiente de correlación 1)()(),(

ji

ji

xsxsxxs

r ), entonces la incertidumbre estándar

combinada del resultado de la medición se calcula como:

)()(1

i

N

iiC xucyu (5.3)

La covarianza asociada con dos variables aleatorias Xi y Xj puede ser tomada igual a cero o tratada como insignificante si:

Sus valores han sido determinados en diferentes experimentos independientes, o porque ellas representan resultados de evaluaciones diferentes que han sido hechas independientemente;Cualquiera de las cantidades Xi y Xj puede ser tratada como constante; La investigación acerca de ellas no arroja información que indique la presencia de correlación entre los valores de entrada de Xi y Xj.

Si el modelo matemático de y es de la forma: NpN

pp xxxcy 2121 (5.4)

donde c es una constante, los exponentes pi son números conocidos positivos o negativos con incertidumbres despreciables, y además se cumple que y 0 y xi 0 y que las magnitudes de entrada no están correlacionadas, la varianza combinada puede ser expresada como:

2

1

22

)()( N

i i

ii

c

xxu

pyyu (5.5)

donde:

i

i

xxu )( es la incertidumbre estándar relativa de la estimación xi;

yyuc )( es la incertidumbre estándar combinada relativa del resultado de la medición.

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Recomendaciones prácticas.

Al concluir el cálculo de la incertidumbre combinada los valores obtenidos pueden ser organizados en la siguiente tabla resumen:

Tabla 1. Análisis de la incertidumbre estándar de la medición.

Magnitud Valorestimado

Incertidumbre estándar

Distribución de probabilidad

Coeficientede

sensibilidad

Contribución a la

incertidumbre

Grados de libertad / grados

efectivos de libertad

Xi xi u(xi) ci ci · u(xi) i / ef

... ... ... ... ... ... ...

... ... ... ... ... ... ...

Y y uc(y) ...

Una vez confeccionada la tabla, se puede construir un diagrama de barras para facilitar el análisis sobre la contribución de cada una de las componentes a la incertidumbre estándar combinada de medición, lo que posibilita emitir juicios sobre bases objetivas para tener en cuenta o no una fuente de incertidumbre en análisis posteriores de los resultados de las mediciones.

Ejemplo:Para un proceso de medición determinado se obtuvieron los siguientes resultados, donde u1B(x)=0,27 mg; u2B(x)=0,043 mg; u3B(x)=0,2 mg y uc(y)=0,34 mg.

Figura 5.1. Incertidumbres estándar e incertidumbre combinada.

Considerando los coeficientes de sensibilidad igual a 1, es fácil de notar que las componentes que más pesan en la estimación de la incertidumbre combinada son u1B(x) y u3B(x). Si para este caso no se tiene en cuenta la contribución u2B(x), el valor de uc(y) no se altera y es el mismo, siendo esta una forma de demostrar que hay fuentes de incertidumbre

0,00 0,10 0,20 0,30 0,40

u1B(x)

u2B(x)

u3B(x)

uc(y)

(mg)

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que no son significativas, y por lo tanto, su contribución a la incertidumbre combinada puede ser despreciada.

5.1 Incertidumbre expandida

La forma de expresar la incertidumbre como parte de los resultados de la medición depende de la conveniencia del usuario. A veces se comunica simplemente como la incertidumbre estándar combinada, otras ocasiones como un cierto número de veces tal incertidumbre , algunos casos requieren se exprese en términos de un nivel de confianza dado, etc. En cualquier caso, es indispensable comunicar sin ambigüedades la manera en que la incertidumbre está expresada.

La incertidumbre estándar combinada representa un intervalo centrado en el mejor estimado del mensurando, dicho intervalo se espera que contenga al valor verdadero con un probabilidad p. Bajo la suposición de que los posibles valores del mensurando siguen una distribución normal p es igual a 68 %.

Según la metodología desarrollada, la etapa final consiste de la multiplicación de la incertidumbre estándar combinada por el factor de cobertura (k) elegido para obtener una incertidumbre expandida. La incertidumbre expandida es requerida para suministrar un intervalo en el cual podría encontrarse una fracción grande de la distribución de valores que podrían razonablemente ser atribuidos al mensurando, es decir con una probabilidad mayor a la que se tendría si sólo se trabajase con la incertidumbre combinada.

La incertidumbre expandida (U(y)) se calcula como:

U(y) = k · uc(y) (5.6)

La U(y) indica entonces un intervalo que representa una fracción p de los valores que puede probablemente tomar el mensurando. El valor de p es llamado nivel de confianza y puede ser elegido a conveniencia.

En la elección del valor de k deben ser considerados un número de aspectos: El nivel de confianza requerido; Cualquier conocimiento de las distribuciones; Cualquier conocimiento del número de valores utilizado para estimar efectos aleatorios.

Para la mayoría de los propósitos es recomendado que k se igual a 2. Sin embargo, el valor de k puede ser insuficiente cuando la incertidumbre combinada está basada en observaciones estadísticas con relativamente pocos grados de libertad (menor que 6). Entonces, la elección de k depende del número de grados de libertad efectivos.

Frecuentemente, los valores del mensurando siguen una distribución normal. Sin embargo, el mejor estimado del mensurando, la media (obtenida por muestreos de n mediciones repetidas) dividida entre su desviación estándar, sigue una distribución llamada t de

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Student, la cual refleja las limitaciones de la información disponible debidas al número finito de mediciones. Esta distribución coincide con la distribución normal en el límite cuando ntiende a infinito, pero difiere considerablemente cuando n es pequeño.

La distribución t de Student es caracterizada por un parámetro llamado número de grados de libertad ( ).

Número de grados de libertad .

De cierta manera el número de grados de libertad asociado a una distribución de una magnitud (Xi o Y) puede considerarse una medida de incertidumbre de la incertidumbre de esa magnitud. Entre mayor sea la estimación de la incertidumbre será más confiable.

El número efectivo de grados de libertad ef del mensurando considera el número de grados de libertad i de cada fuente de incertidumbre.

Los grados de libertad i para contribuciones obtenidas por evaluaciones tipo A dependen directamente del número de datos considerados y disminuye conforme el número de parámetros estimados a partir de los mismos datos.

Ejemplos:

La media de una serie de n mediciones tiene n-1 grados de libertad; La repetibilidad de una medición, estimada por la desviación estándar experimental de nlecturas tiene n-1 grados de libertad;

Si el valor de la desviación estándar es obtenido de evaluaciones previas, entonces los grados de libertad deben ser calculados del número de lecturas utilizados para hacer esa evaluación, mejor que el número de lecturas realizadas durante la medición. Sin embargo, es recomendable que cuando sean llevadas a cabo evaluaciones previas se hayan realizado un número suficiente de lecturas para asegurar que los ef > 30 y k < 2,09.

Una regresión lineal de M puntos mediante una ecuación de m parámetros tiene M-mgrados de libertad.

La determinación de los grados de libertad i para contribuciones obtenidas por evaluaciones tipo B implica el criterio del metrólogo soportado por su experiencia. Es posible tomar los grados de libertad i de contribuciones tipo B como infinitos ( ), es decir sus valores son conocidos con un valor de certeza muy alto.

Cuando la incertidumbre estándar combinada está dominada por una simple contribución con pocos grados de libertad (menor que 6), es recomendado que k sea igual al valor de tde la distribución t de Student para el número de grados de libertad asociados con la distribución, y para el nivel de confianza requerido (normalmente el 95 %).

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Considerando lo anterior, es necesario ampliar el intervalo correspondiente al nivel de confianza p (95 %), por lo que la ecuación 5.6 se transforma a:

U(y)=k·uc(y)=tp( )·uc(y)

La tabla 2 brinda una lista de valores para t.

Tabla 2. Valores de t para 95 % de confianza.

Grados de libertad t95

1 12,71 2 4,30 3 3,18 4 2,78 5 2,57 6 2,45 7 2,36 8 2,31 9 2,26

Número efectivo de grados de libertad ef.

Cuando se combinan varias fuentes de incertidumbre con sus respectivas distribuciones para obtener la incertidumbre combinada del mensurando (uc(y)), el Teorema del Límite Central permite aproximar la distribución resultante por una distribución normal. La aproximación será mejor mientras más grande sea el número de fuentes y sus contribuciones sean similares, independiente de la forma particular de sus distribuciones.

Nuevamente, la disponibilidad limitada de información hace necesario el uso de la distribución t de Student para determinar la incertidumbre expandida de manera rigurosa (con la suposición de que los valores del mensurando obedecen a una distribución normal). El número efectivo de grados de libertad ef es considerado en tal situación.

La ecuación de Welch - Satterthwaite es utilizada para calcular el valor de ef basada en los grados de libertad i de las incertidumbres estándar individuales ui(y), la contribución de cada fuente i (ui(y)) y la incertidumbre combinada (uc(y)):

N

i i

i

c

yuyu

ef

1

4

4

(5.7)

Un análisis de la ecuación anterior muestra el dominio de las fuentes con pocos grados de libertad en el cálculo de ef, sobre todo de aquellas cuyas contribuciones son grandes a la

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incertidumbre combinada. De hecho una fuente cuya contribución es alta y con pocos grados de libertad, es determinante en el valor de ef.

Una vez obtenido el valor de los grados de libertad efectivos ( ef) es utilizada la tabla 3 para encontrar el valor de kp (tp( ef)).

Normalmente ef no es un número entero, por lo que para la selección de kp se toma de la tabla el valor inmediato inferior de ef (el entero menor más próximo) que se corresponde con el valor de ef calculado.

Tabla 3. Factores de cobertura kp (p=95,45 %),para diferentes grados de libertad efectivos ef

ef 1 2 3 4 5 6 7 8 10 12 14 16 k95 13,97 4,53 3,31 2,87 2,65 2,52 2,43 2,37 2,28 2,23 2,20 2,17

ef 18 20 25 30 35 40 45 50 60 80 100 k95 2,15 2,13 2,11 2,09 2,07 2,06 2,06 2,05 2,04 2,03 2,02 2,00

Resumiendo, de manera rigurosa la incertidumbre expandida se calcula como:

U(y) = k · uc(y) = tp( ef) · uc(y) = kp · uc(y) (5.8)

Donde tp( ef) es el factor derivado de la distribución t de Student a un nivel de confianza p( 95 %) y ef grados de libertad y obtenido de la tabla anterior.

Frecuentemente, cuando ef es suficientemente grande, no se encuentra diferencia significativa en los resultados numéricos obtenidos con la ecuación 5.8 a un p dado ( 95 %) con aquellos obtenidos con la ecuación 5.6 tomando k de la distribución normal para el mismo p ( 95 %). Una buena práctica es realizar el cálculo riguroso con la ecuación 5.8 y entonces decidir sobre la conveniencia de utilizar simplemente la ecuación 5.6.

Es una práctica internacional expresar los resultados de las mediciones con un nivel de confianza no menor al 95 %. Es difícil asegurar un valor preciso de la incertidumbre debido a las múltiples aproximaciones realizadas durante su estimación. Una consecuencia es la posibilidad de sustituir los valores correspondientes de p=95 % con los valores correspondientes a p=95,45 %, con el fin de obtener un valor de k=2 correspondiente a una distribución normal.

Si el cálculo de incertidumbre involucra sólo una evaluación tipo A y el número de lecturas (n) es mayor que dos y la incertidumbre estándar combinada uc(y) es mayor que dos veces la incertidumbre estándar tipo A, entonces k=2 proveerá una probabilidad de cobertura de aproximadamente 95 % y no es necesario utilizar la formula de Welch - Satterthwaite para obtener un valor del factor de cobertura.

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Cuando las distribuciones de interés son normales, un factor de cobertura de 2 (o elegido según la metodología descrita anteriormente utilizando un nivel de confianza del 95 %) da una intervalo que contiene aproximadamente el 95 % de la distribución de los valores. No es recomendado que este intervalo sea tomado para implicar un intervalo de confianza del 95 % sin un conocimiento de la distribución concerniente.

Cuando sólo es relevante la contribución de una fuente cuya distribución no sea normal, lo más conveniente es estimar la incertidumbre expandida directamente de los parámetros de la distribución. No obstante, es posible aplicar las aproximaciones que se describen a continuación.

Determinación del factor de cobertura cuando dentro del conjunto de componentes de incertidumbre asociadas a la incertidumbre combinada predomina una componente de incertidumbre evaluada como tipo B, con función de distribución rectangular.

Si en el análisis de la medición puede identificarse una de las componentes de la incertidumbre como un término dominante y su función de distribución es rectangular, por ejemplo el término u1(y), y la incertidumbre estándar combinada uc(y) asociada con el resultado de la medición y puede escribirse como:

yuyuyu Rc22

1 (5.9) donde:

N

iiR yuyu

2

2 (5.10)

denota la contribución total a la incertidumbre de los términos no dominantes, y se cumple

la relación 3,0)()(

1 yuyuR , entonces k=1,65.

Determinación del factor de cobertura cuando dentro del conjunto de componentes de incertidumbre asociadas a la incertidumbre combinada predominan dos componentes de incertidumbre evaluadas como tipo B, con funciones de distribución rectangular.

Si en la medición pueden identificarse como términos dominantes dos componentes de incertidumbre evaluadas como tipo B, (u1(y) y u2(y)) con funciones de distribución rectangular, las cuales se combinan en un término dominante u0(y), la incertidumbre estándar uc(y) asociada con el resultado de la medición y puede escribirse en este caso como:

yuyuyu R22

0 (5.11) donde

yuyuyu 22

210 (5.12)

denota la contribución combinada de los dos términos dominantes y

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N

iiR yuyu

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la componente a la incertidumbre total de los términos no dominantes restantes.

Si las dos componentes dominantes tienen distribuciones rectangulares de valores con semi-intervalos a1 y a2, la distribución resultante de su convolución es una distribución trapezoidal simétrica (ver la figura 5.2) con semi-intervalos

2121 y aabaaa (5.14)

de la base y la cima respectivamente,

con el parámetro del borde

21

21

aaaa

ab (5.15)

En este caso el factor de cobertura se calcula por las siguientes expresiones:

ppppk

2cuando

21

61

12

(5.16)

ppppk

2cuando)111(

611 2

2 (5.17)

Figura 5.2. Distribución de probabilidad trapezoidal simétrica unificada con el valor =0,33 del parámetro del borde.

Desviación normalizada (y/a)

Den

sidad

de

prob

abilid

ad (P

)

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5.2 Informe de los resultados

La información necesaria para reportar el resultado de una medición depende del uso deseado. Los principios para suministrar la información son los siguientes:

la información presentada sea suficiente para permitir que el resultado sea reevaluado si es necesario o si están disponibles nuevos datos; es preferible errar al proveer mucha información que poca.

Cuando los detalles de una medición (incluyendo cómo la incertidumbre fue determinada), dependen de referencias a documentaciones publicadas, es imperativo que estas publicaciones estén actualizadas y consistentes con los métodos en uso.

Información requerida.

Un informe completo del resultado de una medición debe incluir o referenciar una documentación que contenga:

una descripción de los métodos utilizados para calcular el resultado de la medición y su incertidumbre desde observaciones experimentales y datos de entrada; los valores y fuentes de todas las correcciones y constantes utilizadas en los cálculos y en el análisis de incertidumbre; una lista de todas las componentes de incertidumbre con la documentación completa de cómo cada componente fue evaluada.

Los datos y el análisis deben ser presentados de tal forma que puedan ser fácilmente seguidos los pasos importantes y repetido el cálculo del resultado, si es necesario.

Cuando es requerido un informe detallado que incluya los valores de magnitudes de entrada intermedias, se debe:

dar el valor de cada magnitud de entrada, su incertidumbre estándar y una descripción de cómo fue obtenida cada una; dar la relación entre el resultado y las magnitudes de entrada y cualquier derivada parcial, covarianza o coeficiente de correlación utilizados para estimar efectos de correlación;plantear el número estimado de grados de libertad para la incertidumbre estándar de cada valor de entrada.

Cuando la relación funcional es extremadamente compleja o no exista explícitamente (por ejemplo, ésta puede aparecer como un programa de computación), la relación puede ser descrita en términos generales o citando las referencias apropiadas. En tales casos tiene que estar claro como el resultado y la incertidumbre fueron obtenidos.

Cuando reportamos resultados de análisis de rutina, puede ser suficiente plantear solamente el valor de la incertidumbre expandida y el valor de k.

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Informe de la incertidumbre expandida.

Al menos que de otra forma sea requerido, para las mediciones realizadas se utiliza como medida de la incertidumbre, la incertidumbre expandida, calculada con un factor de cobertura según los métodos descritos anteriormente.

El resultado de la medición se expresa comoY = y U(y),

el cual se interpreta diciendo que la mejor estimación del mensurando Y es y, y que se espera que el intervalo que va de y - U(y) a y + U(y) abarque una fracción importante de la distribución de los valores que razonablemente pueden ser atribuidos a Y.

La expresión de la incertidumbre expandida U(y) incluye su indicación como un intervalo centrado en el mejor estimado y del mensurando, la afirmación de que p es del 95 % (o el valor elegido) aproximadamente y el número efectivo de grados de libertad, cuando sea requerido.

En los informes de los resultados de las mediciones se debe realizar una declaración sobre el nivel de confianza para el cual la incertidumbre de la medición fue estimada y el correspondiente factor de cobertura, por ejemplo:

“La incertidumbre expandida de la medición está calculada a partir de la incertidumbre estándar de la medición, multiplicada por un factor de cobertura k=... , para un nivel de confianza de aproximadamente 95 %”

Cuando los resultados de las mediciones se brindan en forma de tablas, donde no es conveniente expresar cada resultado de la forma antes descrita, es necesario reportar sin ambigüedades el valor de la incertidumbre expandida de la forma U(y), para cada resultado de la medición informado.

En todos los casos es obligatorio informar el valor del factor de cobertura utilizado para obtener el valor de la incertidumbre expandida y el nivel de confianza asociado.

Expresión numérica de los resultados.

El valor numérico del resultado y su incertidumbre no deben ser dados con un número excesivo de dígitos. El valor de la incertidumbre expandida se redondea siempre de forma tal que sólo tenga dos cifras significativas (diferentes de cero) y el resultado de la medición se redondea hasta la posición de la cifra menos significativa de la incertidumbre expandida; es decir, los resultados redondeados deben ser consistentes con la incertidumbre dada. Raramente es necesario dar más de dos dígitos significativos para la incertidumbre.

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Redondeo de números.

Para reemplazar un número que tiene un número dado de dígitos con un número (denominado número redondeado) que tiene menor número de dígitos, se deben seguir las siguientes reglas:

1. Si los dígitos a ser eliminados comienzan con un dígito menor que 5, el dígito precedente no es cambiado.

Ejemplo: 6,974 951 5 redondeado a 3 dígitos es 6,97

2. Si los dígitos a ser eliminados comienzan con un 5 y al menos uno de los siguientes dígitos es mayor que 0, el dígito que precede al 5 es incrementado en 1.

Ejemplos:6,974 951 5 redondeado a 2 dígitos es 7,0 6,974 951 5 redondeado a 5 dígitos es 6,9750

3. Si los dígitos a ser eliminados comienzan con un 5 y todos los dígitos siguientes son 0, el dígito precedente al 5 no es cambiado si este es par y es incrementado en 1 si es impar (note que esto significa que el dígito final es siempre par).

Ejemplos:6,974 951 5 redondeado a 7 dígitos es 6,974 952 6,974 950 5 redondeado a 7 dígitos es 6,974 950

Redondeo de valores numéricos convertidos de magnitudes.

En la mayoría de los casos el producto de un valor numérico no convertido con el factor de conversión da un valor numérico con un número de dígitos que excede el número de dígitos significativos del valor numérico no convertido. El procedimiento propio de conversión requiere redondear el valor numérico convertido a un número de dígitos significativos que sea consistente con el error de redondeo del valor numérico no convertido.

Para la conversión de un valor numérico de una unidad de medida a otro son utilizados los factores de conversión dados en el apéndice B de la publicación del NIST "Special Publication 811 "Guide for the Use of the International System of Units (SI)".

Ejemplo:Para expresar el valor l = 36 ft en metros, se usa el factor 3,048 10-1 m/ft y se obtiene

l = 36 ft 0,3048 m/ft = 10,9728 m = 11,0 m El resultado final l = 11,0 m está basado en el siguiente razonamiento:

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El valor numérico "36" tiene dos dígitos significativos, y entonces un error relativo de redondeo máximo de 0,5/36= 1,4 %, pudiendo tener el resultado el valor 35,5; 36,5; o cualquier número entre 35,5 y 36,5. Para ser consistente con el error relativo, el valor numérico convertido "10,9728" es redondeado a 11,0 o tres dígitos significativos; porque el número 11,0 tiene un error relativo de

0,05/11,0= 0,45 %. Aunque el error relativo 0,45 % es un tercio de 1,4 % (error relativo del valor numérico no convertido "36"), si el valor numérico convertido "10,9728" es redondeado a 11 o dos dígitos significativos, la información contenida en el valor no convertido "36" podría haber sido perdida. Esto es porque el error relativo del valor numérico "11" es 0,5/11= 4,5 %, el cual es tres veces el error relativo de 1,4 % del valor numérico no convertido "36". Por lo tanto, este ejemplo muestra que cuando seleccionamos el número de dígitos a retener en el valor numérico convertido de una magnitud, uno tiene que elegir entre perderinformación o suministrar información no garantizada. Las consideraciones del uso final del valor convertido pueden ayudar con frecuencia a decidir cual elección hacer.

5.3 Criterios de conformidad

Las regulaciones de conformidad frecuentemente requieren que un mensurando, por ejemplo la concentración de una sustancia tóxica, se muestre que está dentro de límites particulares.

La incertidumbre de medición claramente tiene implicaciones para la interpretación de resultados de la medición en este contexto.

Los resultados obtenidos son analizados teniendo en cuenta el valor de la incertidumbre de la medición, presentándose los siguientes casos:

Figura 5.3. Resultado de la medición, incertidumbre y límites de conformidad.

Como resultado del análisis, siempre que sea posible (casos 1, 5, 6 y 10), se establece un criterio de conformidad.

Límite Superior Especificado

Límite Inferior Especificado

Caso 1 Caso 2 Caso 3 Caso 4 Caso 5

Caso 6 Caso 7 Caso 8 Caso 9 Caso 10

Resultado de la medición con el método acordado

Intervalo de incertidumbre del método acordado

Leyenda

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Caso Descripción Conformidad con la especificación

1El resultado de la medición está debajo del límite superior, aún cuando el resultado se encuentra extendido hacia arriba en la mitad del valor del intervalo de la incertidumbre.

Cumple con la especificación.

2 El resultado de la medición está debajo del límite superior, pero por un margen menor que la mitad del valor del intervalo de incertidumbre.

No es posible plantear un criterio.

3 El resultado de la medición está en el propio límite superior. No es posible plantear un criterio.

4 El resultado de la medición está por encima del límite superior, pero por un margen menor que la mitad del valor del intervalo de incertidumbre.

No es posible plantear un criterio.

5El resultado de la medición está por encima del límite superior, aún cuando el resultado se encuentra extendido hacia abajo en la mitad del valor del intervalo de la incertidumbre.

No cumple con la especificación.

6El resultado de la medición está por encima del límite inferior, aún cuando el resultado se encuentra extendido hacia abajo en la mitad del valor del intervalo de la incertidumbre.

Cumple con la especificación.

7 El resultado de la medición está por encima del límite inferior, pero por un margen menor que la mitad del valor del intervalo de incertidumbre.

No es posible plantear un criterio.

8 El resultado de la medición está en el propio límite inferior. No es posible plantear un criterio.

9 El resultado de la medición está por debajo del límite inferior, pero por un margen menor que la mitad del valor del intervalo de incertidumbre.

No es posible plantear un criterio.

10El resultado de la medición está por debajo del límite inferior, aún cuando el resultado se encuentra extendido hacia arriba en la mitad del valor del intervalo de la incertidumbre.

No cumple con la especificación.

Cuando conocemos o creemos que los límites han sido fijados con alguna tolerancia para la incertidumbre, un juicio de conformidad puede ser hecho razonablemente sólo con el conocimiento de la tolerancia. Una excepción aparece cuando la conformidad está fijada contra un método de operación planteado en circunstancias definidas. Implícitamente, en tal requerimiento es de asumir que la incertidumbre, o menor reproducibilidad del método de medición planteado, es suficientemente pequeña para ignorarla en propósitos prácticos. En tal caso, se dispone del control de calidad apropiado en el lugar, y la conformidad es reportada normalmente sólo en el valor del resultado particular.

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Incertidumbre de la Medición:

Teoría y Práctica

Capítulo 6 Ejercicios

CAPACIDAD, GESTION Y MEJORA

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Capítulo

6Ejercicios

Ejercicio 6.1.

En un horno de calentamiento limpio para tratamiento térmico se realiza la medición de la presión del gas protector (hidrógeno purificado) en un conducto, cuyo valor es 45,5 psi.

Para la medición se utiliza un manómetro de deformación elástica con las siguientes características metrológicas:

Rango de indicación: (0 a 50) psi Clase de exactitud: 1Valor de división: 0,5 psi

a) Exprese el resultado de la medición con un nivel de confianza de 95 %.

b) Según las especificaciones de calidad del proceso de tratamiento térmico del acero inoxidable la presión puede tomar valores de (43 a 47) psi. ¿Se cumple en este caso la capacidad de medición requerida?. Fundamente su respuesta.

c) Es posible en este caso asumir el valor de k=2. Explique.

Solución

a) Pasos para la expresión del resultado de la medición:

1. Definición del modelo matemático.

P = pi

2. Estimación de las magnitudes de entrada.

Magnitud de entrada Valorpi 45,5 psi

3. Estimación del mensurando. P = pi = 45,5 psi

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4. Fuentes de incertidumbre.

a) Inexactitud del instrumento (error máximo permisible (EMP));

b) Apreciación del observador.

5. Evaluación de las componentes de incertidumbre.

a) Componente de incertidumbre provocada por el EMP.

29,035,0

3)(1EMPpu B psi

Nota:

El EMP se calcula por medio de la siguiente expresión:

5,0100501

100medicióndeintervaloexactituddeclaseEMP psi

b) Componente de incertidumbre debido a la apreciación del observador.

14,0125,0

325,0

32)(2

vd

pu B psi

Nota:

Como no se ofrece ninguna información respecto a la apreciación del observador, se asume que la misma es igual al valor de división (vd).

6. Determinación de la incertidumbre combinada.

32,0)14,0()29,0()( 2222

21 pupupu BBc psi

EMP

Apreciación

P

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Tabla resumen

Magnitud Valorestimado

Incertidumbre estándar

Distribución de probabilidad

Coeficientede

sensibilidad

Contribución a la

incertidumbre

Grados de libertad / grados

efectivos de libertad

Xi xi u(xi) ci ci · u(xi) i / eff

EMP 0 0,29 psi rectangular 1 0,29 psi Apreciación 0 0,14 psi rectangular 1 0,14 psi

P 45,5 psi uc(p) 0,32 psi

Gráfico de barras

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35

EMP

Apreciación

uc(P)

Contribuciones a la incertidumbre

7. Determinación de la incertidumbre expandida.

Determinación del valor de k.

A partir de los valores del EMP y la apreciación (igual al vd) y asumiendo el comportamiento de una distribución rectangular para ambos, se obtienen los valores de a1,a2, a, b, y :

a1 a2a1= 0,5 psi (para el EMP) a2= 0,25 psi (para la apreciación)

a ba= a1+a2= 0,75 psi b= a1 - a2 =0,25 psi

33,075,025,0

ab

Para p = 0,95 resulta que 9,095,0295,0

2 pp ;

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como 0,9 ( =0,33) el valor de k se obtiene de la siguiente expresión:

83,179,043,0189,005,01

61,11111

611 2

2pk

Entonces,

U(p) = k95 uc(p) = 1,83 0,32 = 0,58 psi

8. Expresión del resultado.

P= (45,50 0,58) psi con k95=1,83

b) Acorde a los resultados obtenidos el intervalo de posibles valores de la presión es:

44,92 psi P 46,08 psi

Como 44,92 psi 43 psi (límite de control inferior, según la especificación) y 46,08 psi 47 psi (límite de control superior, según la especificación), se cumple con la capacidad de medición requerida. En este caso se cumple con el criterio de conformidad establecido, sin existir duda al establecer dicho cumplimiento, ya que el mejor estimado de la presión extendido al valor de la incertidumbre está contenido en el intervalo definido por los límites de control del parámetro.

Análisis gráfico

41,042,043,044,045,046,047,048,0

Ejercicio 6.2.

En un laboratorio de ensayo se lleva a cabo la determinación del peso de una muestra enviada al laboratorio para su ensayo posterior.

La pesada se realiza según el procedimiento normalizado de operación PON-55“Determinación de la masa inicial de la muestra”, el cual especifica que para esta determinación se debe utilizar una balanza digital con un límite superior de medición de 4 100 g y una resolución de 0,01 g, y que se deben efectuar 5 pesadas de la muestra. El

LCS

LCI

P(psi)

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valor reportado como masa de la muestra se calcula a partir de la media de las cinco mediciones. El laboratorio dispone de una balanza marca Sartorius, modelo BP 4100 S con las siguientes características metrológicas:

Capacidad máxima: 4 100 g Clase de exactitud: IResolución: 0,01 g Linealidad 0,02 g EMP (2000 g < x 4100 g ) 0,03 g

Los valores resultantes de las 5 mediciones realizadas, son los siguientes:

Número de la medición

Resultado obtenido /g

1 3001,01 2 3001,00 3 3001,02 4 3001,02 5 3001,00

a) Exprese el resultado de la medición con un nivel de confianza de 95 %.

b) Utilice la siguiente información proveniente del certificado de calibración de la balanza y exprese el resultado de la medición nuevamente. Explique los resultados obtenidos.

Indicación de la balanza Error de indicación Ucal (k95) = 2 /g /g /g

1,00 0,000 0,005 8 1 000,00 0,000 0,005 8 2 000,00 0,000 0,005 8 3 000,00 0,000 0,005 8 4 100,00 0,000 0,005 9

Solución

a) Pasos para la expresión del resultado de la medición:

1. Definición del modelo matemático.

554321 mmmmmmM

2. Estimación de las magnitudes de entrada.

Magnitud de entrada Valorm 3 001,01 g

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3. Estimación del mensurando.

mM 3 001,01 g

4. Fuentes de incertidumbre.

a) Inexactitud de la balanza (error máximo permisible (EMP));

b) Linealidad de la balanza;

c) Resolución finita de la balanza;

d) Variaciones en observaciones repetidas de la masa bajo condiciones de repetibilidad.

5. Evaluación de las componentes de incertidumbre.

a) Componente de incertidumbre provocada por el EMP.

3017,0303,0

3)(1EMPmu B g

b) Componente de incertidumbre debido a la linealidad de la balanza.

Esta componente de incertidumbre no se evalúa por estar incluido su efecto en la componente a)

c) Componente de incertidumbre debido a la resolución finita de la balanza.

0029,01201,0

3201,0

32)(2

r

mu B g

d) Componente de incertidumbre debido a las variaciones en observaciones repetidas.

EMP

Resolución

M

Linealidad

Variaciones aleatorias

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0045,0)4(5

)(

)1(

)()(

5

1

2

1

2

ii

n

ii

A

mm

nn

mmmsmu g

6. Determinación de la incertidumbre combinada.

1018,0)0045,0()0029,0()0173,0()()()()( 222222

21 mumumumu ABBc g

Tabla resumen

Magnitud Valorestimado

Incertidumbre estándar

Distribución de probabilidad

Coeficientede

sensibilidad

Contribución a la

incertidumbre

Grados de libertad / grados

efectivos de libertad

Xi xi u(xi) ci ci · u(xi) i / eff

EMP 0 0,017 3 g rectangular 1 0,017 3 g Resolución 0 0,002 9 g rectangular 1 0,002 9 g m 3 001,01 g 0,004 5 g normal 1 0,004 5 g 4

M 3 001,01 g uc(m) 0,018 1 g

Gráfico de barras

0 0,005 0,01 0,015 0,02

EMP

Resolución

Media

uc(M)

Contribuciones a la incertidumbre

7. Determinación de la incertidumbre expandida.

Determinación del valor de k.

Como 3,0)(

)()(

1

222

mumumu

B

AB entonces k=1,65.

U(m) = k95 uc(m) = 1,65 0,0181 = 0,030 g

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9. Expresión del resultado.

M = (3000,010 0,030) g con k95=1,65

Ejercicio 6.3.

En un laboratorio se realiza la calibración de una pesa con valor nominal de 10 kg y clase de exactitud M1. Las características metrológicas para las pesas de clase de exactitud M1están dadas en la norma COVENIN 3541:1999 (OIML R 111:1994) “Pesas de clases E1,E2, F1, F2, M1, M2, M3”. En la calibración se utiliza un comparador de masa digital, marca METTLER, modelo KA 10-3P; y una pesa patrón de valor nominal 10 kg y clase de exactitud F2. El método utilizado para la calibración sigue una secuencia de pesada Pesa Patrón – Pesa que se Calibra – Pesa Patrón (ABA).

Características metrológicas de los patrones utilizados:

Comparador METTLER

Capacidad máxima: 15 000 g Clase de exactitud: IResolución: 0,001 g Repetibilidad: 0,001 g Linealidad: 0,002 g

Pesa patrón

Valor nominal: 10 000 g Clase de exactitud: F2

Error máximo permisible: ± 0,150 g Valor convencionalmente verdadero: 10 000,005 g Incertidumbre de calibración: ± 0,030 g con k95=2,00

Nota:

El valor convencionalmente verdadero es el que aparece como valor certificado en el certificado de calibración de la pesa patrón, para un nivel de confianza de 95 %: (10 000,005 0,030) g

Pesa a calibrar

Valor nominal: 10 000 g Clase de exactitud: M1

Error máximo permisible: 0,500 g

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Principios del método de calibración:

Se realizan tres series de secuencias de pesada ABA; Para cada serie se determina la media del patrón; A cada valor de la pesa que se calibra se le resta el valor medio del patrón y se obtiene la diferencia (d); La diferencia (d) se suma algebraicamente al valor certificado de la pesa patrón y finalmente se obtiene el valor de la pesa que se calibra (B).

Los valores de las 3 series ABA realizadas durante el proceso de calibración son los siguientes:

Serie Pesa medida Lecturas del comparador /g

Medias del patrón /g

d = B-A /g

A Patrón + 0,01 1 B Desconocida + 0,03 + 0,015 A Patrón + 0,02

+ 0,015

2 B Desconocida + 0,04 + 0,015 + 0,025 A Patrón + 0,01 3 B Desconocida + 0,03 + 0,010 + 0,020 A Patrón + 0,01

Media de las diferencias: + 0,020 g

Como información adicional se conoce que:

Los límites de corrimiento (deriva) del valor certificado para la pesa patrón son iguales a la incertidumbre de calibración.

Durante la calibración la corrección por el empuje del aire no se realiza ya que su valor es mucho menor que la incertidumbre en su determinación, los límites de incertidumbre fueron estimados como 10 mg.

a) Exprese el resultado de la calibración con un nivel de confianza de 95 %.

b) Emita un criterio de conformidad de la pesa calibrada acorde a su clase de exactitud.

Solución

a) Pasos para la expresión del resultado de la calibración:

1. Definición del modelo matemático.

dABdonde:

A es el valor certificado del patrón ;

d es la media de las diferencias en las lecturas del comparador.

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2. Estimación de las magnitudes de entrada.

Magnitud de entrada ValorA 10 000,005 g d 0,020 g

3. Estimación del mensurando.

025,00010020,0005,00010dAB g

4. Fuentes de incertidumbre.

a) Incertidumbre en el valor certificado de la pesa patrón;

b) Deriva del valor certificado del patrón desde la última calibración ( D);

c) Linealidad del comparador en el rango donde se realiza la calibración ( L);

d) Resolución finita del comparador;

e) Repetibilidad del comparador;

f) Efecto del empuje del aire sobre las mediciones realizadas EA;

g) Variaciones en las observaciones repetidas en los valores de d.

5. Evaluación de las componentes de incertidumbre.

a) Componente de incertidumbre debido a la incertidumbre de calibración de la pesa patrón;

015,02030,0)(

951 k

UAu calB g

b) Componente de incertidumbre debido a la deriva del valor certificado desde la última calibración;

Variaciones aleatorias en dEmpuje del aire

Resolución

B

Repetibilidad

Linealidad

Ucal(A)

Deriva

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017,03030,0

3)(2

DB Au g

c) Componente de incertidumbre debido a la linealidad del comparador;

0012,03002,0

3)(1

LB du g

d) Componente de incertidumbre debido a la resolución del comparador;

41000,06001,0

632

32)(

22

2r

rr

du B g

Nota:

Es necesario tomar lecturas de la pesa patrón y de la pesa que se calibra, por lo que esta componente aparece dos veces (d=B-A).

e) Componente de incertidumbre debido a la repetibilidad del comparador;

Esta componente de incertidumbre no se evalúa por estar incluido su efecto en la componente g)

f) Componente de incertidumbre debido a la corrección por el efecto del empuje del aire ;

0058,0301,0

3)(3

EAB du g

g) Componente de incertidumbre debido a las variaciones en observaciones repetidas.

0029,0)2(3

)(

)1(

)()(

3

1

2

1

2

ii

n

ii

A

dd

nn

dddsdu g

6. Determinación de la incertidumbre combinada.

g024,00029,00058,000041,00012,0017,0015,0

)()()()(222222

223

22

21

22

21 dudududuAuAubu ABBBBBc

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Tabla resumen

Magnitud Valorestimado

Incertidumbre estándar

Distribución de probabilidad

Coeficientede

sensibilidad

Contribución a la

incertidumbre

Grados de libertad / grados

efectivos de libertad

Xi xi u(xi) ci ci · u(xi) i / eff

A 10 000,005 g 0,015 g normal 1 0,015 g D 0 0,017 g rectangular 1 0,017 g L 0 0,001 2 g rectangular 1 0,001 2 g

Resolución 0 0,000 41 g rectangular 1 0,000 41 g EA 0 0,005 8 g rectangular 1 0,005 8 g

d 0,02 g 0,002 9 g normal 1 0,002 9 g 2

B 10 000,025 g uc(b) 0,024 g

Gráfico de barras

0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03

U cal

Deriva

Linealidad

Resolución

Empuje del aire

Media

uc(P)

Contribuciones a la incertidumbre

8. Determinación de la incertidumbre expandida.

Determinación del valor de k.

El valor de k se determina a través del número efectivo de grados de libertad ef:

9378

20029,00058,000041,00012,0017,0015,0

024,0444444

4

6

1

4

4

i i

i

c

yuyu

ef

Como el valor de ef es >> 100, para efectos prácticos tomamos k95=2.

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Entonces,

U(b) = k95( ef) uc(b) = 2 0,024 = 0,048 g

10. Expresión del resultado.

B = (10 000,025 0,048) g con k95=2

Ejercicio 6.4.

En el área de instrumentación de una planta se realiza la calibración de los manómetros de deformación elástica acorde al procedimiento de calibración PC-001/25 “Calibración de manómetros de deformación elástica”. El procedimiento establece la calibración de manómetros de trabajo por comparación directa con un manómetro patrón digital, marca FLUKE , modelo 744, con las siguientes características metrológicas para el régimen de medición de presión:

Rango de indicación: (0 a 100) psi Resolución: 0,01 psi Error máximo permisible:

(Módulo de presión FLUKE-700P06 )

± 0,05 % de la lectura

Características metrológicas del manómetro a calibrar:

Rango de indicación: (0 a 100) psi Clase de exactitud: 1Valor de división: 1 psi

El procedimiento de calibración establece la realización de las siguientes operaciones:

a) Comprobación de la indicación correspondiente a la posición cero de la aguja del manómetro;

b) Comprobación de la hermeticidad del instrumento; c) Determinación del error de histéresis del instrumento; d) Determinación del error de indicación del instrumento.

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El esquema de conexión, de forma simplificada, se muestra en la siguiente figura.

Bomba

Figura 6.1

En el ejercicio se aborda sólo la determinación del error de indicación durante la calibración. El error de indicación del instrumento a calibrar se determina:

En 6 puntos distribuidos uniformemente en todo el rango de medición, correspondientes al (0; 20; 40; 60; 80 y 100) % de la escala del instrumento; Realizando una serie de observaciones en ascenso y descenso para cada punto. La lectura de las indicaciones en cada punto seleccionado se realiza con el ascenso de la presión, manteniéndose al menos 5 minutos el valor de la presión correspondiente al limite superior de medición del instrumento, después se realizan las lecturas para los mismos puntos con el descenso de la presión; Para cada punto en ascenso y en descenso como la diferencia de las indicaciones del instrumento que se calibra menos las indicaciones del patrón.

Los resultados de la calibración fueron reportados en la siguiente tabla de resultados.

Indicación del instrumento Indicación del patrón Error de indicación Ascenso Descenso Ascenso Descenso Ascenso Descenso

/psi psi /psi 0,0 0,0 0,00 0,000 0,00 0,00

20,0 20,0 19,97 19,97 0,03 0,03 40,0 40,0 39,98 39,99 0,02 0,01 60,0 60,0 59,96 59,96 0,04 0,04 80,0 80,0 80,00 80,00 0,00 0,00

100,0 100,0 99,97 99,97 0,03 0,03

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La apreciación del observador para manómetros de clase 1 es de 1/5 del valor de división de la escala.

a) Exprese el resultado de la calibración con un nivel de confianza de 95 %.

Solución

a) Pasos para la expresión del resultado de la calibración:

1. Definición del modelo matemático (para un punto).

PII IIE

Donde:

EI es el error de indicación; II es la indicación del instrumento; IP es la indicación del patrón.

Estimación de las magnitudes de entrada.

Magnitud de entrada ValorIIIP

Ver tabla de resultados

2. Estimación del mensurando.

El mensurando es el error de indicación. Los valores del error de indicación del instrumento a calibrar para cada punto se reportan en la tabla de resultados.

3. Fuentes de incertidumbre.

a) Error máximo permisible del patrón (incluye el módulo);

b) Resolución finita del indicador del patrón;

c) Apreciación del observador al colocar la aguja sobre el trazo de la escala del punto a calibrar en el manómetro que se calibra.

Resolución del patrón

EI

EMP (patrón)

Apreciación en el manómetro que se calibra

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4. Evaluación de las componentes de incertidumbre.

a) Componente de incertidumbre debido al error máximo permisible del patrón;

029,0305,0

3)(1EMPIu pB psi

Nota:

Se evalúa el EMP para 99,97 psi, que es la indicación del patrón en ascenso cuando la indicación del manómetro que se calibra es

100 psi, como: 05,0100

97,9905,0EMP psi

b) Componente de incertidumbre debido a la resolución finita del indicador;

9002,01201,0

1232)(2

rr

Iu PB psi

c) Componente de incertidumbre debido a la apreciación del observador al colocar la aguja sobre el trazo de la escala del punto a calibrar.

058,0122,0

1232)(1

aa

Iu IB psi

Nota:

Como se aprecia vd51

entonces 2,0151

51 vda psi

5. Determinación de la incertidumbre combinada.

065,0058,00029,0029,0)()()( 22221

22

21 IBPBPBIc IuIuIueu psi

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Tabla resumen

Magnitud Valorestimado

Incertidumbre estándar

Distribución de probabilidad

Coeficientede

sensibilidad

Contribución a la

incertidumbre

Grados de libertad / grados

efectivos de libertad

Xi xi u(xi) ci ci · u(xi) i / eff

EMP 0 0,029 psi rectangular 1 0,029 psi Resolución 0 0,002 9 psi rectangular 1 0,002 9 psi Apreciación 0 0,058 psi rectangular 1 0,058 psi

EI 0,03 uc(eI) 0,065 psi

Gráfico de barras

0 0,02 0,04 0,06 0,08

EMP

Resolución

Apreciación

uc(P)

Contribuciones a la incertidumbre

7. Determinación de la incertidumbre expandida.

Determinación del valor de k.

Para la determinación del valor de k utilizaremos el método de determinación del factor de cobertura cuando dentro del conjunto de componentes de incertidumbre asociadas a la incertidumbre combinada predomina una componente de incertidumbre evaluada como tipo B, con función de distribución rectangular.

058,011 IB Iuyu psi

029,00029,0029,0 2222

21 PBPBR IuIuyu psi

3,05,0058,0029,0

)()(

1 yuyuR

Como no se cumple la relación es necesario aplicar el método cuando dentro del conjunto de componentes de incertidumbre asociadas a la incertidumbre combinada predominan

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dos componentes de incertidumbre evaluadas como tipo B, con funciones de distribución rectangular.

A partir de los valores del EMP y la apreciación (igual al vd) y asumiendo el comportamiento de una distribución rectangular para ambos, se obtienen los valores de a1,a2, a, b, y :

a1 a2a1= 0,05 psi (para el EMP) a2= 0,1 psi (para la apreciación)

a ba= a1+a2= 0,15 psi b= a1 - a2 =0,05 psi

33,015,005,0

ab

Para p = 0,95 resulta que 9,095,0295,0

2 pp ;

como 0,9 ( =0,33) el valor de k se obtiene de la siguiente expresión:

84,179,043,0189,005,01

611,11111

611 2

2pk

Entonces,

U(EI) = k95 uc(ei) = 1,84 · 0,065 = 0,12 psi

9. Expresión del resultado.

II /psi IP /psi EI /psi U(EI) /psi Ascenso Ascenso Ascenso Ascenso

100,0 99,97 0,03 0,12

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Incertidumbre de la Medición:

Teoría y Práctica

Bibliografía

CAPACIDAD, GESTION Y MEJORA

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2. ISO Guide 34. Quality system guidelines for the production of reference materials, International Organization for Standardization. 1996.

3. BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML. Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement, International Organization for Standardization. 1993.

4. ISO Guide 30. Terms and definitions used in connection with reference materials, International Organization for Standardization. 1992.

5. ISO Guide 35. Certification of reference materials. General and statistical principles, International Organization for Standardization. 1989.

COVENIN

1. COVENIN 2534:2000 (ISO/IEC 17025:1999). Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración. 2000.

2. COVENIN - ISO 9001:2000(E). Sistemas de Gestión de la Calidad-Requisitos. 2000.

3. COVENIN 3541:1999 (OIML R 111:1994). Pesas de clases E1, E2, F1, F2, M1, M2, M3.1999.

4. COVENIN 2552:1999 (OIML V2:1993). Vocabulario internacional de términos básicos y generales en metrología. 1999.

5. COVENIN-ISO 10012-1:93. Gestión y aseguramiento de la calidad. Requisitos de aseguramiento de la calidad para equipos de medición. Parte 1: Sistema de confirmación metrológica para equipos de medición. 1993.

ILAC

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EAL

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3. EURACHEM / CITAC Guide. Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. 2000.

4. Wilfried Schulz. Uncertainty of measurement error limits in legal metrology, OIML BULLETIN, Volumen XL, Number 4. 1999.

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