informe practica 6 compuestos oxigenados del nitrógeno

8/10/2019 Informe Practica 6 Compuestos Oxigenados Del Nitrógeno

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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYORDE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

PRACTICA Nº 6

“ Compuestos oxigenados del Nitrógeno”

E.A.P.:

Ingeniería QuímicaCurso:

Laboratorio de Química Inorgánica

Profesora:

Marcela Paz Castro

Horario:

Martes de 1:00 a 5:00 p.m.

Integrantes:

- Canchari Josh Ariluz 14070125

- Icanaqué Espinal Pool Francisco 14070040

- López Amésquita Gustavo 14070141

Fecha de entrega: 21/10/14

-2014-




Práctica de Laboratorio Nº 6 Página 1

TABLA DE CONTENIDO

OBJETIVOS ...................................................................................................................................................................... 2

MATERIALES ................................................................................................................................................................... 3

REACTIVOS...................................................................................................................................................................... 3

DESARROLLO EXPERIMENTAL .................................................................................................................................. 4

1. Preparación y reacción del Monóxido de Nitrógeno ......................................................4

2. Preparación y reacciones del dióxido de nitrógeno ........................................................6

3. Identificación del ion Nitrito.........................................................................................8

3.1. Método 1 ................................................................................................................8

3.2. Método 2 ................................................................................................................9

4. Identificación del nitrato mediante la formación de un anillo .........................................9

5. Descomposición de nitratos dando nitritos ................................................................. 10

6. Acción oxidante del ácido nítrico ................................................................................ 10

6.1. Parte 1: ................................................................................................................. 10

6.2. Parte 2: ................................................................................................................. 11

6.3. Parte 3: ................................................................................................................. 11

7. Obtención del Amoníaco............................................................................................ 11

8. Formación de sales de Amonio................................................................................... 12

CONCLUSIONES .......................................................................................................................................................... 13





OBJETIVOS

Realizar experimentalmente en el laboratorio la preparación de compuestos oxigenados

del nitrógeno como el NO y NO2.

Realizar experimentalmente en el laboratorio la preparación de amoniaco y con este

formar una sal de amonio.

Aprender el proceso de identificación del ion nitrito y el ion nitrato.

Verificar experimentalmente la formación del dímero del dióxido de nitrógeno a bajas

temperaturas.





MATERIALES

Matraz de desprendimiento

Frasco lavador

1 mechero bunsen

Matraz con tapón

Tubos de ensayo con tapón

Cuchara de combustión

Gradilla

Pinzas

Vaso de precipitado

Pera de decantación

REACTIVOS

Cu (cobre )

HNO3 (Ácido nítrico)

HNO2 (Ácido nitroso)

Ferrocianuro de potasio

Ácido acético

FeSO4 (Sulfato ferroso)

S (Azufre)

NaOH (Hidróxido de sodio)

Almidón

KI (Yodato de potasio)

HCl (Ácido clorhídrico)

KMnO4 (Permanganato de Potasio)

H2SO4 (Ácido sulfúrico)

NaNO3 (Nitrato de potasio)

FeCl2 (Cloruro de hierro)

Zinc en polvo y en granallas

NH4Cl (Cloruro de amonio)

CaO (Óxido de calcio)





DESARROLLO EXPERIMENTAL

1.

Preparación y reacción del Monóxido de Nitrógeno

a) Procedimiento:

-

En un matraz de desprendimiento de gases colocar 3g de cobre con 40 mlde HNO3 8N.

- El gas se conduce hasta un frasco lavador que contiene una soluciónsaturada de ferrocianuro de potasio en ácido acético 0,1 N.

- Tener en cuenta que todas las conexiones deben efectuarse de manera queel vidrio se encuentre en contacto con vidrio.

- Recoger en dos tubos de ensayo y un matraz por desplazamiento de agua.

b) Reacción química:

Formación del dióxido de nitrógeno:

Reacción en el frasco lavador:

c) Observaciones: En la reacción se tiene al HNO3(aq) que actúa como agente oxidante, oxidando alcobre. Se observa que en la reacción se produce el gas monóxido de Nitrógeno

NO, pero también se observó el gas NO2 de color pardo oscuro el cual se vadecolorando a medida que se va expulsando el aire.

El NO2 que se produjo por el aire que había quedado adentro, se hizo pasar elgas por Ferrocianuro de potasio en medio ácido (El ion Fe+2 es más estable enmedio ácido) para que el NO2 reaccione con este y salga finalmente solo el gasNO.

Preparación del monóxido de nitrógeno

Cu(s) + 4HNO3(aq) Cu(NO3)2 + 2NO↑ + 2H2O

NO2(g) + K4[Fe(CN)6] + CH3COOH NO ↑ + K3[Fe(CN)6]





c) Observaciones: Primeramente al momento de calentar el azufre de color amarillo limón,combustiona con el oxígeno del aire formando dióxido de azufre, pero luego dehacerlo ingresar con el gas dióxido de carbono (NO) vemos que se apaga por ladeficiencia de oxígeno para que siga encendido, debido a que el NO noreacciona.Nota: el NO reacciona solo a altas temperatura ya que se descompone enoxígeno y nitrógeno.

2. Preparación y reacciones del dióxido de nitrógeno

a) Procedimiento:

- En un matraz de desprendimiento de gases colocar virutas de cobre.- Luego agregar gota a gota desde una pera de decantación 5mL de HNO3 (cc).-

Llenar 2 tubos de ensayo y una pera de decantación con el NO 2 producirlo ytaparlo herméticamente.

-

El NO2 restante lo conducimos sobre una solución de NaOH 2N.

b)

Reacción química:

c) Observaciones

Se observa que se utiliza ácido nítrico concentrado para que oxide al cobre,luego se observa el desprendimiento de un gas de color pardo oscuro el cual esel dióxido de nitrógeno (NO2).

Preparación del monóxido de nitrógeno

Luego con el NO2 obtenido de la experiencia anterior se realizaran las siguientesexperiencias:

2.1. Parte 1

a) Procedimiento:

- A un tubo que contiene NO2 introducirlo en agua con hielo y a otro tubo en

agua hirviendo. - Explicar la diferencia de coloración.

Cu(s) + HNO3(cc) Cu(NO3)2 + NO2↑ + H2O





b) Reacción química en equilibrio:

c)

Observaciones: De la reacción anterior se logra observar que cuando uno de los tubos essometido a calor el sistema se desplaza a la derecha formándose más dióxido denitrógeno el cual se puede verificar por el aumento del color pardo oscuro.Luego el otro tubo es sometido a enfriamiento y el sistema se desplaza a laderecha formándose tetróxido de nitrógeno el cual se puede identif icar porqueel tubo se torno incoloro.

2.2. Parte 2

a) Procedimiento:

- En la pera de decantación con NO2 verter 1ml de agua y agitar fuertementehasta que el gas se decolore.

- Guardar la solución para investigar la presencia de HNO2 y HNO3


c) Observaciones: Se observa que el NO2 se logra disolver en agua, formando una mezcla de ácidonitroso con ácido nítrico. Luego con la mezcla se identificara el ion nitrito igualque en la experiencia 3 que se realizara y explicará más adelante.

Luego utilizando uno de los métodos aprendidos para identificar nitritos, seutilizara la que se utiliza el yoduro de potasio y se observa al final la coloraciónazul del yodo libre oxidado por la presencia del ion nitrito, verificando su

presencia en la mezcla obtenida.

2NO2 N2O4

NO2 + H2O HNO2 + HNO3





2.3. Parte 3

a) Procedimiento:

- En la solución de NaOH 2N, en la que se ha introducido el NO2, investigar la

presencia de nitratos y nitritos.


c) Observaciones: Luego se observa que el dióxido de nitrógeno reacciona con el hidróxido desodio formando nitritos y nitratos, como se consume el NO 2 se observa ladecoloración del color pardo oscuro a incoloro.

Luego utilizando otro método para identificar al ion nitrito utilizaremos elKMnO4 con el H2SO4 , y se logra observar que la solución se decolora debido a

que el manganeso es reducido de Mn+7 a Mn+2 , debido a que el ion nitrito actúacomo agente reductor, verificándose su presencia en la mezcla final.

3. Identificación del ion Nitrito

3.1. Método 1

a) Procedimiento:

- Acidular 1mL de KI al 5% con 0,5 mL de HCl 1N.- Luego agregar almidón al 1% y añadir gota a gota una solución de nitrito.

b)

Reacción química:

c) Observaciones:

Al agregar el NaNO2 la mezcla final adquiere un color azul oscuro debido a queel ion nitrito NO2

-1 actúa como agente oxidante dentro de la solución, oxidandoel ión yoduro I-1 a I2 el cuál se logra identificar con el almidón que agregamos ydando el color azul oscuro.Por lo que con esto se estaríamos comprobando la presencia del ión NO 2-

Además, podemos observar que el ión nitrito se reduce a ión nitrato.

KI + HCl + NaNO2 + almidón I2 + NO + NaCl + KCl + H2O

NO2 + NaOH NaNO2 + NaNO3





3.2. Método 2

a) Procedimiento:

- Acidular 3ml de KMnO4 0,1M con H2SO4 0.1N.

-

Luego añadir gota a gota una solución de nitrito.


c) Observaciones:

Luego de añadir a la solución nitrito de potasio se observa que la solución sedecolora, debido a que el Mn+7 (color morado) ha sido reducido hasta Mn +2

(incoloro), esto debido a que el ion nitrito se ha oxidado a ion nitrato, es decir

actúa como agente reductor.

4. Identificación del nitrato mediante la formación de un anillo

a) Procedimiento:

- En un tubo de ensayo, mezclar 1ml de solución de nitrato al 5% con 1mL desolución saturada de FeSO4 recién preparada y acidulada con una gota deHCl 0,1N.

- Luego resbalar por las paredes del tubo 1 a 2 mL de H2SO4 (cc).


c) Observaciones:

En las reacciones se observa que el hierro Fe+2 se oxida hasta Fe+3 y que el ionnitrato se reduce hasta óxido de nitrógeno, luego se forma un anillo entre lasdos fases de color pardo oscuro, si las cantidades de nitrato son pequeñasentonces el anillo tendrá color amarillo oscuro.

HCl + NaNO3 NaCl + HNO3

KMnO4 + H2SO4 + KNO2 K2SO4 + MnSO4 + KNO3 + H2O

HNO3 + FeSO4 + H2SO4 Fe2(SO4)3 + NO + H2O

FeSO4 + NO (FeNO)SO4





5. Descomposición de nitratos dando nitritos

a) Procedimiento:

-

En un tubo de ensayo, caliente 1g de NaNO3 hasta que se produzca undesprendimiento gaseoso.- Identificar el gas como oxígeno y comprobar que el residuo es nitrito.

(Hacerlo como se hizo en la experiencia 3)

b) Reacciones químicas:

c) Observaciones:

Primero disolvemos el NaNO3 (sal blanca) en un poco de agua destilada.Al calentar observamos el desprendimiento de un gas (oxígeno) que se puedecomprobar si acercamos a la boca del tubo una astilla incandescente y seenciende. Luego del calentamiento comprobamos que en la solución resultantese obtuvo ion nitrito. Para ello procedemos de manera similar como en elexperimento 3.Se comprobó con el método enel cual el ion nitrito actúa comoagente oxidante, al hacerloreaccionar con KI, HCl seobtiene como resultado que elion yoduro I-1 se oxida a yodomolecular I2 el cual se identificaal agregar almidón a la soluciónfinal tornándose color azuloscuro.

6. Acción oxidante del ácido nítrico

6.1. Parte 1:

a) Procedimiento:

- Calentar 1mL de solución de FeSO4 recién preparada al 5% hasta laebullición.

-

Luego adicionar unas gotas de HNO3 concentrado.


c) Observaciones:

El ácido nítrico actúa como agente oxidante, haciendo que el Fe +2 pase a Fe+3,observándose que la solución se va esclareciendo, y también se observa el

desprendimiento del gas NO, debido a que el HNO3 se ha reducido a NO.

FeSO4 + HNO3(cc) Fe2(SO4)3 + NO↑ + H2O

NaNO3 O2↑ + NaNO2





6.2. Parte 2:

a) Procedimiento:

-

Acidular 1mL de solución de nitrato con HCl 0,1N - Luego adicionar una solución de KI al 5% y almidón al 1%, y tambiéngranallas de zinc.

b)

Reacción química:

c) Observaciones:

El ácido nítrico actúa como agente oxidante, pero se uti liza como catalizador el

zinc para que pueda reducirse más rápidamente hasta nitrito. Y se observa laoxidación del yoduro I-1 a yodo libre I2, el cual se identifica con el almidónhaciendo que la mezcla final tenga color azul oscuro.

6.3. Parte 3:

d) Procedimiento:

- Alcalinice 1mL de solución de nitrato con 1mL de NaOH 0,1 N. - Luego añadir 0,1g de zinc en polvo. -

Luego verificar con papel de tornasol humedecido el NH3 que se libera.

e) Reacción química:

f) Observaciones:

Nuevamente se verifica la acción oxidante del ácido nítrico, se tiene que el zinces oxidado de Zn a Zn+3, también se verifica el desprendimiento de dos gases:uno es el amoniaco y el otro es el gas hidrógeno. El amoniaco se puedeidentificar colocando un papel de tornasol rojo en la parte superior del tubo y seobserva el cambio de coloración a azul, debido al amoniaco que posee carácterbásico.

7. Obtención del Amoníaco

a) Procedimiento:

-

En un matraz de desprendimiento de 250 mL, dirigido a un frasco seco yvacío en posición invertida para recoger el gas que se obtendrá.

- Colocar 8 mL de agua destilada y mezclar con 2.5g de NH4Cl y 2.5 g de CaO. - Calentar el matraz suavemente y acercar de vez en cuando al tubo un papel

de tornasol de color rojo, cuando cambie de color revelara la presencia deamoniaco y empezar a recoger el gas por desplazamiento de aire.

NaNO3 + HCl + KI I2 + NaNO2 + KCl + NaCl + H2O

NaNO3 + NaOH + Zn NH3 ↑ + NaZnO2 + H2 ↑ + H2O

Zn

Almidón






c) Observaciones:

En la formación del amoniaco se utilizó cloruro de amonio y oxido de calcio, ypara poder empezar a recoger el gas se utilizó un papel de tornasol el cualcuando cambiara de rojo a azul nos indica la presencia de amoniaco (ya queeste es incoloro) y lo recogemos en un matraz para la siguiente e xperiencia.

Obtención del amoniaco

8. Formación de sales de Amonio

a) Procedimiento:

-

Añadir unas gotas de HCl (cc) en un frasco vacío, seco y ligeramente caliente(solo colocarlo por las paredes).

- Luego colocar el tubo para que ingrese el gas amoniaco y observar lapresencia de humos blancos de cloruro de amonio formado.


c) Observaciones:

Luego de hacer ingresar el amoniaco (incoloro) al reaccionar con el HCl seobserva la formación de humos blancos que van ocupando todo el espaciointerno del frasco, estos humos blancos son el cloruro de amonio NH 4Cl enestado gaseoso.

CaO + NH4Cl NH3↑ + CaCl2 + H2O

NH3(g) + HCl NH4Cl

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