UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA INSTRUMENTAL I

Apellidos y Nombres CarreraGrupo

Fecha Calificación

Alejandro Gabriela

Armijos Alexandra

Daza Gabriela Mina Sofía

Horario: Viernes 09:00/11:00

Química Farmacéutica y Bioquímica Clínica

303

07

2015

1. TEMA: ANÁLISIS ESPECTROFOTOMÉTRICO DE UNA MEZCLA2. OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL Preparar varias soluciones estándares la absorbancia a

partir de varias diluciones de una concentración establecida.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Estudiar las aplicaciones de la ley de Beer. Conocer los métodos de análisis de mezclas absorbentes

de dos o más componentes. Realizar la determinación simultánea de una mezcla de

soluciones de Dicromato y Permanganato de potasio.3. CONSULTA

Análisis de mezclas de sustancias absorbentes: determinación simultánea de dos o más componentes.

Espectrofotometría de Mezclas de Componentes

Cuando se prepara una solución de dos sustancias coloreadas, la presencia del segundo componente a veces produce un cambio en las propiedades de absorción de luz de la primera sustancia. En estas

condiciones, la absorbancia de los componentes no es aditiva debido a la mutua interacción y un experimento como el que se propone para el siguiente trabajo no podría realizarse de manera simple y directa. Sin embargo, hay muchas circunstancias en que los componentes no interactúan entre sí de ese modo la presencia de uno no afecta ninguna de las propiedades de absorción del otro. En tal caso la absorción de luz de estos componentes es aditiva, es decir, que la absorbancia total de la solución es la suma de las absorbancias individuales que tendrían ambas sustancias si estuvieran en soluciones separadas y fuesen medidas bajo las mismas condiciones. Cuando esto se cumple es posible realizar un análisis espectrofotométrico simultáneo para ambos componentes. Para descartar posibles interacciones es necesario previamente investigar, a) los espectros de absorción de cada una de las sustancias en soluciones separadas y b) el espectro de una solución mezcla y comprobar la condición de aditividad.

Elección de las longitudes de onda de trabajo

Si del análisis de los espectros de los componentes individuales encontráramos una longitud de onda en donde uno de los componentes absorbe y mientras que el otro no, y otra en que ocurriera lo contrario para el otro componente, entonces estas dos longitudes de onda pueden ser usadas separadamente para analizar cada uno de los componentes de la mezcla. En tal caso el análisis de cada uno de ellos sería como si el otro componente no existiera y se estuviera analizando por separado.

Aplicaciones de Ley de BEER en mezclas

La ley de Beer también se aplica a una solución que contiene más de una clase de sustancia absorbente. Siempre que no hayainteracción entre las varias especies, la absorbancia total para un sistema multicomponente a una longitud de onda determinada está dada por:

Determinación simultánea de dos componentes por espectrofotometría

Para ello debemos tomar en consideración que en una mezcla dedos componentes la absorbancia de la mezcla a una longitud de onda determinada (λn), esta expresada como la sumatoria de las absorbancias de los elementos que componen la mezcla a esa misma longitud de onda (λn); tomando en consideración que la longitud de la celda (b) es 1cm:

Donde la absorbancia molar del componente i (εi) a una longitud de onda (λn) viene determinada por el método grafico de la siguiente

manera:

4.TABLA DE DATOS

Tabla 4-1 Tabla de datos de la absorbancia del KMnO4 a dos longitudes de onda.

Solución Vol. Inicial

(ml)

Vol. Final

(ml)

Concentración (mol/L)

Absorbancia 1 (526nm)

Absorbancia 2 (440nm)

A 5 50 0.0004 0.102 0.027

B 25 50 0.0002 0.099 0.034

C 25 50 0.0001 0.082 0.061

Elaborado por: Armijos A. y otros.

Tabla 4-2Tabla de datos de la absorbancia del K2Cr2O7 a dos longitudes de onda.

Solución Vol. Inicial

(ml)

Vol. Final

(ml)

Concentración (mol/L)

Absorbancia 1 (526 nm)

Absorbancia 2 (440nm)

D 5 50 0.001 0.045 0.103

E 25 50 0.0005 0.035 0.108

F 25 50 0.00025 0.074 0.097

Elaborado por: Armijos A. y otros.

Tabla 4-3 Tabla de datos de la absorbancia de la solución G y de la muestra

Solución Absorbancia 1 (526nm)

Absorbancia 2 (440nm)

G 0.719 0.827

MUESTRA 0.463 0.569

Elaborado por: Armijos A. y otros.

5. CÁLCULOS:5.1 CÁLCULO DEL VOLUMEN INICIAL Y FINAL DE LAS SOLUCIONES:

En un balón de 50 ml preparar una solución de 4.00 x 10−4M de KMnO4 en ácido

sulfúrico 0,5 M a partir de 4.00 x 10−3M de KMnO4

C1V 1=C2V 2

CKMnO 4V KMnO4

=CKMnO 4V KMnO4

V KMnO4=4.00x 10−4M x50ml

4.00 x10−3M=5ml parala soluci ón A

V KMnO4=2.00 x10−4M x 50ml

4.00x 10−4M=25ml para la solució nB

V KMnO4=1.00 x10−4M x 50ml

2.00 x 10−4M=25ml parala solució nC

En un balón de 50 ml preparar una solución de1.00 x10−3M de K2Cr2O7 en

ácido sulfúrico 0,5 M a partir de 1.00 x10−2M de K2Cr2O7

C1V 1=C2V 2

CK 2Cr 2O7V K 2Cr 2O7=CK 2Cr 2O 7V K 2Cr2O7

V K 2Cr2O7=1.00 x10−3M x50ml

1.00 x 10−2M=5ml para la soluci ón D

V K 2Cr2O7=5.00 x10−4M x 50ml

1.00 x 10−4M=25ml parala solució nE

V K 2Cr2O7=2.50 x10−4M x 50ml

5.00 x 10−4M=25ml para la solució nF

5.2 Cálculo de la Absortividad molar del KMnO4 y K2Cr2O7 de los tres valores a 526 y a 440 nm.

A=εbC

ε= AbC

Absortividad Molar de KMnO4 a 526 nm y 440nm

ε 526=0.102

1cmx 0.0004mol /Lε 440=

0.0271cmx0.0004mol/L

ε 526=255L

cm .molε440=67.5

Lcm.mol

Absortividad Molar de K2Cr2O7 a 526 nm y 440nm

ε 526=0.045

1cmx 0.001mol/Lε440=

0.1031cmx 0.001mol /L

ε 526=45L

cm.molε 440=103

Lcm .mol

5.3 CÁLCULO DE LA CONCENTRACIÓN DE KMNO4 Y K2Cr2O7 DE LA SOLUCIÓN G:

1. Para la solución G. Comparación de la absorbancia medida a cada una de las longitudes de onda, con la suma de las absorbancias de los componentes aislados a las mismas concentraciones.

A526 nm (Teórica )=εK 2Cr2O7 . b .CK 2Cr 2O7+εKMNO4 . b .C KMNO4

A440nm (Teórica)=εK 2Cr2O7 . b .C K 2Cr2O7+εKMNO4 . b .CKMNO4

Cálculo de la Atotal teórico a 440 nm.Atotal (440nm)=ε440

KMnO4×b×CKMnO 4+ε 440K 2Cr2O7×b×CK 2Cr 2O7

Atotal (440nm)=(282.5×1×2,0×10−4 )+( 235.64×1×5,0×10−4 )

Atotal (440nm)=0,0565+0,11782

Atotal (440nm)=0,17432

% error=0,827−0,174320,827

x100=78,92 %

Cálculo de la Atotal teórico a 526 nm.

Atotal (526 nm)=ε440KMnO4×b×CKMnO4+ε440

K 2Cr2O7×b×CK 2Cr2O7

Atotal (526 nm)= (522.33×1×2,0×10−4 )+(137×1×5,0×10−4 )

Atotal (440nm)=0.104466+0,0685

Atotal ( 440nm )=0.172966

% error=0,719−0,1729660,719

x 100=75,94 %

5.4 Cálculo de la concentración de cada uno de los componentes en la muestra problema.

Preparación de la Muestra Problema:

CKMnO 4=4.0 x10−3

3=1.33x 10−3M

CK 2Cr 2O4=1.0 x10−2

3=3.33x 10−3M

C1V 1=C2V 2

V KMnO4=CK 2Cr2O4

V K2Cr2O 4

CKMnO4

V KMnO4=3.33 x10−3Mx 50ml

1.0 x 10−2M=16,5ml

C1V 1=C2V 2

V KMnO4=CK 2Cr2O4

V K2Cr2O 4

CKMnO4

V K2Cr 2O 4=1.33x 10−3M x 50ml

4.0 x10−3M=16,625ml

5.5 Cálculo de la concentración de KMnO4 y K2Cr2O7Atotal=AKMnO 4+AK 2Cr 2O7

Ecuación 1:

Atotal=ε440KMnO4×b×CKMnO4+ε440

K 2Cr2O7×b×CK 2Cr2O7

Ecuación 2:

Atotal=ε526KMnO4×b×CKMnO4+ε526

K 2Cr2O7×b×CK 2Cr2O7

0,463=522,33CKMnO4+137C K 2Cr2O7

0,569=282,5CKMnO4+235,67C K 2Cr2O7

Despejando CKMnO 4de ecuación 1 y reemplazando:

CKMnO 4=0,463−137C K 2Cr2O7

522,33

0,569=282,5( 0,463−137C K 2Cr2O7

522,33 )+235,67C K 2Cr2O7

0,569=0,250411617−74.09587808CK 2Cr 2O 7+235,67CK 2Cr2O7

161,5741219CK 2Cr 2O7=0,318588383

CK 2Cr 2O7=1 ,9718×10−3M

0,463=522,33CKMnO4+137C K 2Cr2O7

0,463=522,33CKMnO4+137 x 1 ,9718×10−5

CKMnO 4=0,463−137x 1 ,9718×10−5

522,33

CKMnO 4=3 ,6924 x 10−4M

5.6 CÁLCULO DE LA CONCENTRACIÓN DE MANGANESO Y CROMO (ppm) EN LA MUESTRA PROBLEMA:

ppmM n2+¿=

3 , 6924 x10−4mol KMNO4L

∗1molMn

1mol KMNO 4∗54.94gr

1molMn∗1000mg

1 gr=20 ,29 ppmM n2+¿¿ ¿

ppmCr6+¿=

1 , 9718×10−3mol K 2Cr2O7L

∗2mol Cr

1mol K 2Cr 2O 7∗51.99gr

1mol Cr∗1000mg

1gr=205 .03 ppmC r6 +¿ ¿¿

6. RESULTADOS6.1 Tabla de la Absortividad molar de KMnO4 a 526 nm y 440nm

Solución

Vol. Inicial

(ml)

Vol. Final

(ml)

Concentración (mol/L)

Absorbancia 1

(526nm)

ε 526nm

(L /mol. cm )

Absorban

cia 2

(440nm)

ε 440nm

(L /mol.cm )

A 5 50 0.0004 0.045 255 0.027 67.5

B 25 50 0.0002 0.035 495 0.034 170

C 25 50 0.0001 0.074 820 0.061 610

ε 522.33 ε 282.5

Elaborado por: Armijos A. y otros.

6.2 Tabla de la Absortividad molar del K2Cr2O7 a 526 nm y 440nm.

Solución Vol. Inicial

(ml)

Vol. Final

(ml)

Concentración (mol/L)

Absorbancia 1 (526nm)

ε 526nm

(L/mol.cm )

Absorbancia 2

(440nm)

ε 440nm

(L/mol.cm )

D 5 50 0.001 0.045 45 0.103 103

E 25 50 0.0005 0.035 70 0.108 216

F 25 50 0.00025 0.074 296 0.097 388

ε 137 ε 235.67

Elaborado por: Armijos A. y otros.

6.3 Tabla de las Concentraciones en la solución problema:

Concentración Solución problema

KMNO4 3,6924 x 10−4M

K2Cr2O7 1,9718×10−3M

Mn (ppm) 20,29 ppm

Cr (ppm) 205.03 ppm

Elaborado por: Armijos A. y otros.

7. DISCUSIONES A partir de los resultados obtenidos para la solución G de las

absorbancias a 526nm y 440nm, se considera que no son aditivas; debido a la mutua interacción que tienen las dos sustancias tanto el permanganato como el dicromato; fue un factor que influyó, ya que cuando se prepara una solución de dos sustancias coloreadas, la presencia del segundo componente generalmente producirá un cambio en las propiedades de absorción de luz de la primera sustancia.

Se realizó lecturas de 526nm y 440 nm de la soluciones ya que se escogen longitudes de onda donde un componente presenta absorción alta mientras el otro componente, a dicha longitud de onda, presenta una absorción mínima o no absorba, como es para permanganato y dicromato de potasio.

Se consideró obtener las concentraciones de las soluciones a partir la ley de Beer, obteniendo así la media de la Absortividad molar media, tanto de 526nm como a 440 nm; cuyos resultados pudieron verse afectados cuando el soluto coloreado se ioniza, disocia o asocia en solución, modificando la concentración en la mezcla solución.

Realizando el análisis de los datos y considerar si es o no aditiva un factor que influyó fue la manipulación de las soluciones así como también la exposición de la luz al colocarlo en la cubeta para obtener las absorbancias respectivas de cada una de las soluciones.

Los componentes no deben presentar interacciones químicas entre sí ni con el solvente, es decir, las absorbancias deben ser aditivas si cada especie en la mezcla se comporta en forma independiente pero en este caso fueron a concentraciones diferentes; como es el caso del permanganato de potasio 4.0 x 10−4M y el dicromato de potasio 1.0 x

10−3M cuyas absorbancias experimentes obtenidas y comparadas con las teóricos difieren en forma significativa, y se realizaron a distintas longitudes de onda.

8. CONCLUSIONES

Mediante la ley de Beer se determinó las absortividades molares KMnO4 y K2Cr2O7 obteniéndose 522.33 a 526 nm y 282.5a 440 nm; 137 a 526, 235.67 a 440 nm respectivamente.

Las concentraciones KMNO4, K2Cr2O7 son: x10−4M, 1,9718×10−3M respectivamete las cuales se obtiene una concentración de Mn:20,29 ppm y de Cr: 205.03 ppm.

Los valores de absorbancia difieren conforme la concentración de las soluciones, debido que hay menor cantidad de átomos en la soluciones permitiendo el paso de luz con mayor facilidad.

Es posible el análisis de varias especies absorbentes en una muestra sin llevar a cabo separaciones previas de cada uno de los analitos, aprovechando el hecho de que cada sustancia posee características espectrales diferentes.

9. BIBLIOGRAFÍA:

- ANÓNIMO. Espectrofotometría en una Mezcla de dos componentes. Recuperado 2015/07/01. Disponible en: http://es.scribd.com/doc/20250768/Espectrofotometria-en-Una-Mezcla-de-Dos-Componentes#scribd.

- UNIVERSIDAD NACIONAL DE LA PLATA. Licenciatura en Química. Química Analítica III. Espectrofotometría de Mezclas de Componentes. Recuperado 2015/07/01. Disponible en: http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa3/guias/2008-TP-03-Espectrofotometria_de_Mezclas.pdf.

10. ANEXOS:

IMAGEN #1: Soluciones para el análisis espectrofotométrica de una mezcla de KMNO4 y K2Cr2O7 Desde el blanco hasta la muestra

problema de izquierda a derecha