laboratorio de analissi quimico cuantitativo

7/24/2019 laboratorio de analissi quimico cuantitativo

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Ao de la Diversifcacin Productiva y delFortalecimiento de la Educacin

Universidad Nacional de Ingeniera

Facultad de Ingeniera umica y te!til

"rea Acad#mica de Ingeniera umica

In$orme N%&

DE'E()INA*I+N P+'EN*I+)E'(I*A DE,Fe-II.*+N E, *r-/I.

*urso0 ,a1oratorio de umica Analitica *uantitativa

Alumnos0

,oren2o 3on2ales ,uis Antoni 4566&6&57

*ano ,lungo 8usan ,i2et 456469457

Pro$esores0

Ing: Pere2 3alve2; a de entrega0 4?@ 5 @456B

8eccin 0 A

,imaCPer


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donde ! reresenta la concentracin molar de cloruro de otasio en lasolucin: ,a reaccin del electrodo est dada or la ecuacin:

g4*l4-s.J 4e KL 4 g-l.J 4 *lC

El otencial de esta celda vara con la concentracin del cloruro !; y esta

cantidad de1e esecifcarse al escri1ir el electrodo:El electrodo saturado de calomel -8*E. es el ms utili2ado or la $acilidad desu rearacin:

8e ueden o1tener en el comercio variostios de electrodos de calomel Gue resultanadecuadosM en la Figura 6 se muestra unmodelo tico: El cuero del electrodoconsiste en un tu1o de vidrio de B a 6B cmde largo y 5;B a 6 cm de dimetro: Un tu1o

interior contiene una asta de mercurioCcloruro de mercurio-I. conectado a lasolucin saturada de cloruro de otasio deltu1o e!terno; a trav#s de un eGueoorifcio:

Dicromatometra:

El agente o!idante es el in dicromato; *r4+4CGue se reduce a cromo-III.; en medio cido: 8e emlea ara valorar disoluciones de >ierro

-II.; sodio o uranio: 8us disoluciones son muy esta1les: 8e emleadi$enilaminosul$onato de 1ario como indicador: Un eOemlo es0

/aloracin de >ierro -II. con dicromato -E:+:0 J. en mediocido0 ara dar >ierro -III. y cromo -III.

Reductimetra:

*on sal de )o>r0 ,a sal de )o>rcontiene FeQ4JR en $orma de unasal do1le; sul$ato de >ierro -II. y amonio >e!a>idratado; cuya $rmula
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es Fe-N&.4-8+&.4S4+: 8on oco esta1les y de1en estandari2arse condicromato:

II.- Materiales y Equipos

Potencimetro Talan2a Analtica /aso de &55 ml ,una de reloO Tureta Pin2a Piceta Tagueta 5:4B muestra de Fe *lconc 48+&9N 8n*l465 8al de )o>r =4*r4+5:6N

III.-Procedimiento Experimental

8e eso 5:95 g de muestra solida; de asecto granular de color negro;y se disolvi arcialmente en un vaso; con 65 ml de acido clor>dricoconcentrado:

8e adiciono 6B ml de agua destilada; se tao el vaso con una luna dereloO y se calent en la cocinilla ara disolver los residuos de muestra;luego se enOuago la luna de reloO con agua destilada dentro del vaso;

la solucin Guedo anaranOada de1ido a la resencia del ion :

,a solucin anaranOada y caliente se le agrego gota a gota y en

agitacin al 65 >asta Gue se torno incolora de1ido a la

reduccin del ion ; luego se diluyo con agua destilada >asta 655ml:

8e adiciono B ml de 5:6 ) ara o!idar el e!ceso de ; segn0

Tlanco sedoso


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8in em1argo no se o1tuvo ningn reciitado:

Finalmente dado Gue la reaccin de disolucin de la muestra consumeacido y al calentamiento Gue rovoca Gue el *l se evaore; se

agrega ?:5 ml de 9 N:

IV.-Datos y Gr!icos:

Datos:

Estandarizacin del K2Cr2O7

DATOS PARA LA ESTANDARIZACIN:

M. sal de Mohr 5:B g

V. de H2SO4(o!" ?:Bml

A#$a des%&lada 6B5 ml

Vol%a'e &!&&al96:6m/

Te)era%$ra de %ra*a'o 4B V*

M. ole$lar de la sal de Mohr(+(NH4"2,e(SO4"2-.H2O" 94:&g@mol

Tabla 1.1

/-ml. del=4*r4+

/oltaOeE -m/.

/-ml. del=4*r4+

/oltaOeE-m/.

5 949 6 6 9& 45 ?4 9?? 46 5&9 9 44 6?& &5 49 96B &69 4& &5 &46 4B 4 &4 4 ? &99 4 ?5 &&6 4? ?465 && 4 ?B66 &B9 95 ?64 &6 96 ?69 & 94 5


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6& & 99 46B &? 9& &6 B5B 9B 6 B&96? &4

Determinacin del hierro:

DATOS PARA DETERMINACIN DELHIERRO:

M. de &!eral de h&erro 5:4?g:

Vol. H2SO4(o!." ?:B ml

Vol%a'e &!&&al 4?5 m/

Te)era%$ra de %ra*a'o 4B V*

'a1la 6:4

/-ml. del=4*r4+

/oltaOeE -m/.

/-ml. del=4*r4+

/oltaOeE -m/.

5:5 4?5 6&:B &96:5 9&? 6B:5 B&

4:5 9 6B:B 54:B 9? 6:5 9:5 9? 6:B 49:B 96 6:5 ?&:5 9 6:B ?&&:B &56 6?:5 ?B:5 &5B 6?:B 9B:B &65 6:5 :5 &6B 6:B 56:B &45 45:5 54

:5 &4& 45:B 5&:B &4? 46:5 5?:5 &9B 46:B 5?:B &&6 44:5 66:5 &&? 44:B 64:B &B9 49:5 6?

65:5 &4 49:B 4565:B && 4&:5 4666:5 &5 4&:B 4&66:B B5 4B:5 4B64:5 B?

64:B 569:5 669:B 96


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6&:5 9?

Procesamiento de datos

Es%a!dar&/a&0! del d&roa%o de )o%as&o:

8e sa1e Gue en el unto de eGuivalencia de las titulaciones con0

# SaldeMohr=#K2Cr2O7

Entonces0NK

2Cr

2O

7

.VK2

Cr2

O7

=MSal . Salde mohr VSalde mohr

NK2Cr2O7= WSal . Saldemohr

VK2Cr

2O

7. MSaldemohr

Donde0 Wsal X 5:6 gSal=1

MSal=392.4 g

mol

El valor de se o1tiene de la siguiente la reaccin0

Fe4JJ *r4+4CJ 6&J Fe9JJ 4*r9JJ 4+

)E'+D+ 3(AFI*+0

5 B 65 6B 45 4B 95 9B &55

455

&55

55

?55

6555

1E s V

V(L"

3E


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/to eGuivalente X 6:Bml

)E'+D+ ANA,I'I*+0 -PA(A *+)P(+TA(.

Voltaje (mV)

Volumen(mL)=

E i+1EiVi+1Vi

Anali2ando en la ta1la 6:6 o1tenemos0

/-ml. Voltaje (mV)Volumen(mL)

/-ml. Voltaje (mV)Volumen(mL)

5:B &6 6?:B 4B6:B 4& 6:B 64:B 45:B 6?9:B 46:B 6&&:B 44:B 69B:B ? 49:B :B 4&:B 94:B 4B:B &?:B ? 4:B &:B 4:B 4

65:B 4?:B 9

66:B ? 4:B 464:B 95:B 469:B 96:B 66&:B 66 94:B 46B:B 6? 99:B 46:B 9? 9&:B 46:B


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5 B 65 6B 45 4B 95 9B &55

45

&5

5

?5

655

645

1E1V s V

V(L"

3E1V

Por lo tanto el volumen gastado en el unto de eGuivalente es /: =4*r4+ X6:B m,

NK2Cr2O7= WSal . Saldemohr

VK2Cr

2O

7. MSaldemohr X5:654N

De%er&!a&0! del h&erro

(eacciones0

Fe4+9J JJ 64*lC4Fe*l9CJ 94+

4Fe*l9CJ 8n4J4Fe4JJ 8n*l4CJ *lC

Fe4JJ *r4+4CJ 6&J Fe9JJ4*r9JJ4+

En el unto de eGuivalencia se tiene0

Es decir0# Oxid.=# .

Entonces0


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Necesitamos 0)E'+D+ 3(AFI*+ 0

5 B 65 6B 45 4B 955

455

&55

55

?55

YE vs /

/-ml.

YE-mv.

/ to eGuivalente X 66:4B ml

)E'+D+ ANAN,I'I*+ 0 -PA(A *+)P(+TA( .

Voltaje (mV)Volumen(mL)

=Ei+1EiVi+1Vi

Anali2ando en la ta1la 6:4 o1tenemos0

/-ml. Voltaje (mV)Volumen(mL

/-ml. Voltaje (mVVolumen(mL

5:B ? 6&:4B 656:B 6? 6&:B 444:4B 4& 6B:4B 644:B 6 6B:B 649:4B 65 6:4B 649:B 65 6:B 64&:4B 65 6:4B 64&:B ? 6:B 65B:4B 65 6?:4B ?B:B 65 6:B ?

:4B 65 45:4B &:B ? 45:B :4B ? 46:4B &


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Adems0

.E .K2Cr2O7=294.19

6 X &:594

.E .C3!8O3= 92.014

PE FeX BB:?& @ 6 X BB:?&

'odo lo reemla2amos en nuestra rimera ecuacin y o1tenemos0

W Fe @ BB:?& X -5:654. ! -66:4B m,.W Fe X 5:5? g

V.- "nlisis y Discusin de resultados

Es%a!dar&/a&0! de 52Cr2O6:

6: Para reali2ar un meOor anlisis del resultado o1tenido calculamos #l deerror0

N -=4*r4+. terica X 5:6N

Error X -l 5:6C5:654 l. !655@ 5:6 X :4|0.10.102|

0.1 x100=2

4: Durante la estandari2acin del dicromato de otasio; la solucin a titularera incolora; ero al momento de titular con el dicromato i1a adGuiriendo uncolor amarillento: Adems de ello el voltaOe cercano al unto de eGuivalenciase elev considera1lemente:

9: ,a grfca Gue resulta de la estandari2acin es usando el m#todoanaltico; indica aro!imadamente el unto de eGuivalencia; de1ido a Gue esel unto ms alto -mayor derivada.:

De%er&!a&0! ,e:

6: Del mineral Gue se utili2o como muestra; se o1tuvo una masa calculadade aro!imadamente de 5:55465? g; o contena demasiadas imure2as yaGue en total se eso5:9g de la muestra total del >ierro:

allamos el orcentaOe en eso de Fe en la muestra mineral0

WFe X 5:5? ! 655 X 4&:45:4?

4: 8olo el >ierro y el dicromato de otasio son agente reductor y o!idanteresectivamente; los dems reactivos no interferen en los clculos

cuantitativos:9: 8e tuvo Gue ec>ar un e!ceso de cloruro estaoso -65. no se $ormoningn reciitado ero el color de la muestra era amarillo; el e!ceso de


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esta sustancia no >i2o Gue se volviera incoloro or eso en la grafca alaadirle una eGuea cantidad en la titulacin de 5:4ml ya en segundatitulada se disaro al unto eGuivalente y comen2 a disminuirrogresivamente:

VI.- #$ser%aciones:

Es%a!dar&/a&0! de 52Cr2O6:

8e tuvo difcultades al >allar los voltaOes ya Gue nuestrootenciometrico no nos mostra1a 1uenos resultados varia1an unaGue otra medida enormemente y no 1otada el resultado con ocadi$erencias entre s: 'omamos los valores ms 1aOos de los Guemostra1a ara dar un meOor resultado:

8e tuvo muc>o cuidado en la dilucin ya Gue se tra1aOo con acidosul$rico 9N siendo esta muy e!ot#rmica:

De%er&!a&0! ,e:

,a muestra de >ierro era un slido negro Gue al agregarle *lconcentrado reacciona li1erando un 1lanGuioso:

8e calent teniendo una coloracin anaranOada se diluyo y seagrego gota a gota el cloruro estaoso or la cual torno uncolor amarillento sin ningn reciitado:

8e agrego cuidadosamente el acido sul$rico concentrado sin

notarse ninguna di$erencia:

VII &onclusiones:

*uando la muestra se diluy en *l se $orm comleOos de coloramarillo: Por lo tanto el comleOo de Fe*l9Ces amarillo:

Al aadir el reductor 8n*l4al 65 se destruye el comleOo de >ierro yse $orma un comleOo de cloro con el estao; lo Gue se da en estareaccin es reducir el >ierro de FeJ9a FeJ4 siendo esto en un medioacido gracias al dicromato: Esto se confrma or la desaaricin del

color amarillo al aadir 8n*l4con una gota en e!ceso: ,os rinciales minerales del >ierro son los !idos >idratados la

>ematita; Fe4+9; la magnetita; Fe9+&; Fe4+9:4+ y la limonita;4Fe4+9:94+: El car1onato; Fe*+9 -siderita. y el sul$uro; Fe8-irita.;son de menor imortancia: ,os cidos >idratados se disuelven conraide2; mientras Gue la magnetita y la >ematita se disuelven ms1ien lentamente: ,a adicin de 8n*l4ayuda a disolver los ltimos!idos:

El orcentaOe de error udo ser de1ido a la adicin insufciente delcloruro estaoso; la cual se manifesta con la ausencia del reciitado

1lanco sedoso de ; es decir; la reduccin del no $ue


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comleta dado Gue no Guedo e!ceso de Gue ueda ser o!idado

con ara roducir el reciitado 1lanco sedoso de :

VIII.-Bibliografia: Daniel arris; Analisis uimico *uantitativo; 3ruo Editorial

I1eroamericana; U8A; 66

n Dic7; uimica Analitica; Editorial El )anual )oderno; )e!ico;6

Dic7 ;

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