guía de laboratorio - química inorgánica

Apartado 3895, Caracas 1010 A. Tlfs: 605-2200, 2207, 2210. Fax= 605-2201. E-mail= [email protected]

UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA FACULTAD DE CIENCIAS

Escuela de Qumica

Instituto de Ciencias de la Tierra

Departamento de Geoqumica

GUA DE LABORATORIO QUMICA INORGNICA GENERAL

ELABORADA POR: PROF. GRONY GARBN G. PROF. MANUEL MARTNEZ S.



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REGLAMENTO DE LABORATORIO 1. La asistencia a las prcticas es obligatoria y se exige puntualidad. El estudiante que por causa injustificada llegue tarde, perder el derecho a realizar la prctica correspondiente. 2. Para la entrada al laboratorio es obligatorio el uso de una bata que cubra hasta las rodillas y de mangas largas, la cual debe estar en buenas condiciones de preservacin y permanecer debidamente abotonada. 3. Todo alumno debe poseer un cuaderno de laboratorio, de tapas duras (empastado), el cual contendr lo indicado en el punto redactado para tal fin en este manual. 4. Para poder ser admitido en el laboratorio es indispensable que el alumno traiga la gua y el cuaderno de laboratorio. 5. Por razones de seguridad es indispensable el uso de indumentaria adecuada para trabajar en el laboratorio, es decir, zapatos bajos y cerrados y ropa cmoda que permita moverse libremente. 6. Mantenga su pelo recogido. 7. No se permite el uso de lentes de contacto. 8. Es obligatorio el uso de lentes de seguridad. 9. No asista al laboratorio con prendas o joyas (cadenas, pulseras, zarcillos largos, etc.) que puedan quedarse enganchados y causar un accidente. 10. Cada estudiante debe traer un paito y/o toallas de papel absorbente, jabn para lavar el material de vidrio, esponja, tijeras, regla, fsforos, guantes quirrgicos y tirro para rotular. Adicionalmente, es recomendable tener frascos de vidrio, de boca ancha y de distintos tamaos, con tapa que cierre bien, para el caso de que haya que guardar cualquier compuesto. 11. Est prohibido fumar, comer o beber dentro del laboratorio. 12. No realice experimentos que no hayan sido autorizados. 13. Est terminantemente prohibido trabajar con sustancias voltiles, bases y cidos concentrados, fuera de las campanas. 14. No est permitido introducir ningn tipo de objeto en los recipientes de los reactivos de uso comn del laboratorio.



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15. Las porciones de reactivos a utilizar deben verterse en un recipiente adecuado, debidamente rotulado y tomar de all la cantidad requerida. Los sobrantes nunca deben retornarse al frasco original. 16. Cualquier accidente que ocasione merma del equipo debe ser notificado inmediatamente y el estudiante firmar un recibo a fin de comprometerse a reponerlo lo antes posible. La misma norma aplica en el caso de material asignado especficamente para una prctica particular, el cual debe ser devuelto al finalizar la prctica. 17. Al final del curso todos los recibos deben estar cancelados para poder darle curso a la calificacin definitiva. 18. El estudiante debe mantener su puesto ordenado y dejarlo limpio al concluir el trabajo. No saque de la gaveta ningn material que no vaya a utilizar en la prctica. Mantenga su sitio de trabajo lo ms despejado posible. El cuaderno de laboratorio, la gua y los equipos o materiales estrictamente en uso, es lo nico que debe permanecer en el mesn. 19. Es recomendable lavar el material de trabajo tan pronto como termine de usarlo. En la mayora de los casos, el material puede limpiarse con mayor facilidad inmediatamente despus de su uso. 20. Los sitios de uso comn, como las campanas y mesones de reactivos, tambin deben mantenerse en orden e igualmente deben quedar limpios al concluir la prctica. 21. Los reactivos y materiales de uso comn no deben ser movidos del sitio originalmente dispuesto para ellos. Si esto ocurriese, deben retornarse de inmediato a su lugar. 22. Las conversaciones dentro del laboratorio deben mantenerse en un tono de voz adecuado. No distraiga su atencin del trabajo que est realizando. 23. No estn permitidas las visitas dentro del laboratorio. Todo estudiante que requiera ausentarse del laboratorio debe notificarlo al profesor o preparador. 24. El comportamiento del alumno dentro del laboratorio debe ajustarse a su condicin universitaria. El trato y las relaciones entre Profesores, Tcnicos, Preparadores y el estudiantado, deben mantenerse en el ms alto grado de respeto y comprensin a fin de garantizar un clima de armona y colaboracin necesario para lograr los objetivos del curso. 25. Cualquier infraccin al reglamento ser sancionada en la calificacin de la prctica.



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ESQUEMA DE EVALUACIN El laboratorio representa el 30% de la nota total de la asignatura Qumica Inorgnica General. La evaluacin de las sesiones de laboratorios se har de manera continua, siguiendo el siguiente plan:

Exmenes cortos (20%)

Cuaderno (25%)

Informe de prctica (30%)

Apreciacin del profesor (25%) Para la evaluacin del proyecto final se seguir el siguiente esquema:

Propuesta escrita (30%)

Seminario (20%)

Apreciacin del profesor (25%)

Informe Final (25%) Nota: El estudiante que no apruebe el laboratorio, no se le promediara la nota obtenida en la teora.



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MEDIDAS DE SEGURIDAD Los reactivos y equipos utilizados en un laboratorio no producen dao a menos que sean manejados impropiamente y en este caso se convierten en peligros potenciales. Por lo tanto las medidas de seguridad son de gran importancia. Tenga presente siempre que, en principio, todos los accidentes se pueden prevenir. Las siguientes son algunas de las normas ms importantes que deben observarse cuando se trabaja en un laboratorio de qumica. 1. Al calentar cualquier lquido contenido en un tubo de ensayo, hgalo en un recipiente con agua calentada a la temperatura de ebullicin. No efecte calentamientos directos sobre la llama con un tubo de ensayo. El calentamiento directo puede ocasionar que se forme alguna burbuja de vapor que provoque la expulsin violenta del contenido del tubo de ensayo. 2. Cuando realice el calentamiento de tubos de ensayo, est siempre atento al proceso y agite suavemente cada cierto tiempo, utilizando pinzas para tubos de ensayo, a fin de evitar los problemas asociados con los fenmenos de sobrecalentamiento. 3. En los experimentos con tubos de ensayo sometidos a calentamiento, evite que la boca del tubo est orientada hacia algn compaero o hacia usted mismo y menos an si lo est agitando. 4. Cuando se sospeche que alguna reaccin qumica pueda generar componentes voltiles o simplemente al calentar, nunca realice la observacin directa del contenido por la boca del tubo de ensayo. 5. No realice el reconocimiento de la temperatura, en ningn instrumento de laboratorio, directamente con la mano. 6. Al proceder a preparar soluciones a partir de cidos concentrados, aada lentamente el cido sobre el agua y agite en forma continua. Nunca aada el agua sobre el cido ya que de esta forma se libera gran cantidad de calor con violencia explosiva. 7. Cuando deba introducir un tubo de vidrio, un embudo o un termmetro a travs de un tapn horadado, lubrique antes el tubo y el tapn con glicerina o aceite. Luego, haciendo uso de un pedazo de tela grande, para protegerse las manos, vaya introduciendo el tubo en el tapn lentamente mediante un movimiento de rotacin y evite cualquier efecto de torsin. El tubo de vidrio debe sujetarse lo ms cerca posible al tapn ya que de lo contrario se rompera fcilmente. 8. Cuando tenga que percibir el olor de alguna sustancia, nunca acerque la cara al recipiente directamente. Atraiga el olor mediante la palma de la mano, manteniendo algo alejado el frasco o el envase. Esta norma tambin es aplicable a lquidos en ebullicin y a vapores en general.



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9. Antes de usar cualquier sustancia cercirese cuidadosamente del contenido del recipiente leyendo la etiqueta dos veces. De esta forma se evitan confusiones entre sustancias diferentes pero de nombre parecido y tambin un posible accidente. 10. Siempre rotule los reactivos trasvasados a fin de evitar confusiones o accidentes y por cuestiones de ahorro, para que puedan ser usados por sus compaeros. 11. Nunca deseche sustancias slidas (solubles o no) en el desage, utilice un recipiente destinado para tal fin. 12. Los experimentos en los que se produzcan vapores o gases txicos, deben realizarse dentro de la campana de extraccin, haciendo funcionar el sistema de succin. De esta forma se evitan olores desagradables y una posible intoxicacin de los presentes. 13. No deje ningn envase o recipiente (abierto o cerrado) cerca de un mechero encendido, de una plancha de calentamiento o de cualquier fuente de calor y menos an en el caso de lquidos inflamables (alcoholes, acetona, ter, etc.). 14. No succione reactivos qumicos con pipetas, directamente del frasco o envase que lo contiene, usando la boca. Use un bulbo o pera de succin. Esta precaucin es altamente importante sobre todo si el frasco donde se encuentra el reactivo es de color mbar u oscuro, la pipeta entra con dificultad por la boca del recipiente, el volumen del lquido (altura) es muy pequeo o el lquido es voltil o corrosivo. 15. Al ingresar por primera vez al laboratorio, infrmese de la ubicacin, el uso y funcionamiento de los equipos de seguridad disponibles, tales como: extinguidor de incendios, lava ojos y ducha area, as como de la ubicacin y contenido del botiqun de primeros auxilios, de forma que, en caso necesario, pueda utilizarlos. 16. No pruebe nada oralmente en el laboratorio. Esto se aplica tanto a alimentos como a reactivos qumicos. No coma ni tome nada utilizando material de vidrio del laboratorio, pues este podra estar contaminado. 17. En caso de que caiga un cido fuerte sobre la ropa o la piel, use para neutralizarlo una solucin diluida de bicarbonato de sodio (NaHCO3) y lave con abundante agua. Si se trata de una base, neutralcela con cido actico diluido (CH3COOH), seguido de bicarbonato de sodio (NaHCO3) y lave con abundante agua. Dependiendo de la extensin del derrame proceda inmediatamente al retiro de la ropa y en caso necesario utilice la ducha area. En cualquiera de los dos casos, si la situacin reviste cierta severidad, recurra a la asistencia mdica especializada. 18. Si cualquier sustancia cae sobre los ojos o la cara, utilice inmediatamente el lavaojos por



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suficiente tiempo. En estos casos no aplique ningn colirio sin consultar a un mdico. 19. Cualquier lquido derramado en el piso, mesn o campana debe ser secado de inmediato. 20. Al montar un equipo coloque adecuadamente las pinzas y nueces y tenga especial cuidado al apretarlas. No produzca tensiones o equilibrios peligrosos. Coloque todos los soportes y pinzas que crea necesarios. La no-observancia de esta norma puede ocasionar la perdida de su experimento o del de algn compaero y por supuesto accidentes personales. 21. Revise las mangueras que va a utilizar, en cuanto a roturas y estado de preservacin. Tenga suficiente criterio para decidir cual es la ms adecuada para el tipo de conexin a realizar. Asegrelas con abrazaderas. 22. Revise siempre el material de vidrio a utilizar sobre todo si va a someter este a calentamiento o le va a agregar bases o cidos fuertes. No utilice material que est sentido, agrietado o astillado, al calentar podra terminar de romperse. Antes de agregar cualquier sustancia, cercirese del buen funcionamiento de las llaves en cualquier equipo (embudos de separacin o adicin, buretas, etc.). Estas deben rodar suavemente y no tener escapes. Es importante que estn bien lubricadas. Antes de agregar el reactivo realice pruebas con agua. 23. Todas las uniones esmeriladas deben lubricarse con grasa o grafito antes de cualquier montaje. 24. Utilice tapones de tamao adecuado. Si requiere realizar conexiones, con tapones horadados, mediante tubos de vidrio o introducir termmetros o embudos en ellos, estos deben entrar con relativa facilidad pero quedando suficientemente ajustados de forma que no se produzcan escapes. 25. Al utilizar un mechero revise primero el buen funcionamiento de la llave de paso y de la entrada de aire. Conctelo a la llave del gas, cierre la llave de paso del mechero, abra totalmente la llave del gas, acerque un fsforo al mechero y abra lentamente la llave de paso del mechero hasta lograr un tamao de llama adecuado, finalmente regule la entrada de aire para obtener la llama adecuada. Compruebe que no existe ningn escape de gas en el mechero o las mangueras. No deje el mechero encendido si no lo est usando. 26. Vigile sus experimentos. Todo experimento debe realizarse bajo observacin y en caso de no poder hacerlo no ejecute la actividad. No solicite a otro compaero que lo sustituya ni acepte supervisar experimentos ajenos. Recuerde que la responsabilidad de sus experimentos no es compartible. 27. Mantngase siempre atento al desarrollo de la sesin de laboratorio. Recuerde que usted se encuentra trabajando con un grupo numeroso de personas en un ambiente riesgoso. En cualquier accidente o situacin de peligro, est siempre dispuesto a ayudar a un compaero,



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mantenga la calma y trate de proceder adecuadamente. 28. Asista al laboratorio con la informacin completa acerca de las sustancias que se van a usar durante la prctica: Nombre, frmula, toxicidad, etc. La mayora de las sustancias qumicas son peligrosas en mayor o menor grado. En algunos casos los efectos se notan inmediatamente pero en otros pueden manifestarse a largo plazo. El conocimiento de las propiedades de las sustancias, con respecto a la influencia sobre nuestra salud y la de los compaeros de laboratorio, puede evitar lamentaciones futuras. 29. El profesor es el responsable de la seguridad en el laboratorio pero, los accidentes causados por mal uso de los reactivos y/o equipos, la no-observancia del reglamento del laboratorio, el desconocimiento de las medidas mnimas de seguridad y la imprudencia, son causales suficientes para la suspensin de las actividades experimentales de la prctica en ejecucin, sin derecho alguno a recuperacin, o para la expulsin permanente del laboratorio con la consiguiente prdida de la materia.



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SIMBOLOGA Y ROTULACIN DE LAS SUSTANCIAS QUMICAS Los objetivos asociados a la rotulacin e identificacin de las sustancias qumicas presentes en el laboratorio, se resumen en los siguientes puntos:

1. Hacer que las sustancias qumicas puedan ser fcilmente reconocidas, a distancia, por las caractersticas del rtulo.

2. Proporcionar una fcil identificacin de la naturaleza del riesgo que se puede presentar durante la manipulacin y almacenamiento de las sustancias qumicas trabajadas.

3. Facilitar, por medio del color de los rtulos, una primera gua para la manipulacin y almacenamiento de las sustancias qumicas.

A continuacin se muestran algunos smbolos de uso comn en las sustancias qumicas presentes en el laboratorio:

Nota: Las figuras mostradas presentan un color de fondo anaranjado



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Aparte de los pictogramas presentes en las etiquetas, aparecen los siguientes smbolos:

SMBOLO SIGNIFICADO SMBOLO SIGNIFICADO

T+ Muy Txico. O Comburente.

T Txico. C Corrosivo.

Xn Nocivo. Xi Irritante.

F Fcilmente Inflamable. E Explosivo.

F+ Extremadamente Inflamable.

N Peligroso para medio ambiente.

Adicional a los smbolos presentes, las etiquetas muestran en su contenido dos tipos de frases cortas:

1. Frases R: son breves enunciados, expuestos en la etiqueta de envases que contienen sustancias qumicas, y que especifican de la naturaleza de los riesgos que puede presentar las sustancias qumicas.

2. Frases S: son breves enunciados, expuestos en la etiqueta de envases que contienen sustancias qumicas, y que exponen consejos de seguridad a ser adoptados frente a los riesgos que pueda presentar la sustancia en cuestin.

HACER LAS COSAS CON SEGURIDAD NO ES LA MEJOR MANERA DE TRABAJAR, ES LA UNICA POSIBLE



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ELABORACIN DEL CUADERNO DE LABORATORIO El cuaderno de laboratorio debe concebirse como un diario en el que se recojan todos y cada uno de los experimentos realizados con las incidencias de todo tipo que se han producido. El cuaderno de laboratorio debe tener el detalle de TODO el trabajo de laboratorio. Deben ser anotadas todas las mediciones realizadas, los procedimientos y las decisiones tomadas. No es necesaria una prolijidad extrema en el cuaderno de laboratorio teniendo en cuenta que se van haciendo anotaciones mientras se trabaja. Si algo sale mal, la parte del cuaderno donde se registraron esos datos deben cruzarse con una lnea (no tachar!!!), indicando por qu se desech esa informacin. Las lneas generales para la confeccin de un cuaderno de laboratorio seran las siguientes 1. Se debe evitar el manejar hojas sueltas, aunque sea para graparlas con posterioridad. Es mucho ms seguro usar un cuaderno con las hojas unidas permanentemente y con las pginas numeradas. 2. La primera pgina del cuaderno debe estar identificada con la siguiente informacin: a. Nombre y Apellido del estudiante b. Telfono de contacto c. Direccin de correo electrnico d. Grupo sanguneo, reacciones alrgicas u otro tipo de dato de inters mdico. 2. Escribir lo que realmente se ha hecho en el experimento y no lo que se supone que se debera haber hecho. Si queremos que un experimento que se ha realizado con xito, sea reproducible, es esencial ser fiel a la realidad. Si por el contrario, el resultado de nuestra experiencia es negativo, el disponer de una informacin veraz y pormenorizada, ser la nica forma de corregir los errores. 3. Resulta conveniente escribir en hojas consecutivas (sin saltos) e introducir la fecha en la pgina de inicio de cada experimento realizado. 4. Al desarrollar los procedimientos, procurar usar un estilo conciso y claro, preferentemente formas impersonales. Resulta ms adecuado emplear expresiones como:

a. Se disuelve el producto A en lugar de, disolv el producto A b. Se procede a separar la mezcla en lugar de, para separar la mezcla realic tal o

cual procedimiento. c. El rendimiento de la reaccin es en lugar de, me dio un rendimiento de



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El cuaderno de laboratorio debe estar estructurado, para cada una de las prcticas realizadas, de la siguiente manera: 1) Titulo y nmero de la prctica segn la Gua de Laboratorio suministrada. 2) Fecha de realizacin del experimento. 3) Objetivos del experimento. 4) Introduccin (breve revisin terica asociada al experimento a efectuar. No debe abarcar ms de dos pginas). Al final de la introduccin debe incluirse una lista de las referencias bibliogrficas consultadas. 5) Listado de reactivos (con su frmula y concentracin) y materiales a utilizar en la prctica. Esta seccin debe incluir una tabla donde se presente, de manera resumida, las caractersticas de riesgo qumico de cada uno de los reactivos utilizados, as como sus propiedades fsico qumicas ms importantes (pto. de ebullicin, pto. de fusin, densidad, peso molecular, etc) 6) Reacciones qumicas (debidamente balanceadas) que se lleven a cabo durante el desarrollo del experimento. Deben incluir clculos estequiomtricos tericos asociados a las reacciones de sntesis o preparacin de productos. 7) Desarrollo de metodologa experimental. Indicar la metodologa propuesta en la gua de laboratorio. Si existe alguna modificacin debe ser reflejada en el cuaderno de laboratorio. Debe acompaar esta seccin con diagramas (si as se requiere) de los montajes experimentales propuestos. Ej:

A

A =

B =

C =

D =

E =

Embudo de separacion

Balon de destilacion

Matraz

Trampa

Embudo

B

CD

E

8) Resultados. Se recomienda la elaboracin previa de tablas que faciliten el llenado de



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manera rpida y clara de los resultados obtenidos. Toda tabla debe estar bien identificada y numerada, y las observaciones deben ser escritas con lenguaje claro y cientfico. Ejemplo:

Tubo pHinicial (ligante) Observaciones pHfinal (mezcla)

1 3 mL de Ni(NO3)2 + 2 mL de etilamina

2 3 mL de Ni(NO3)2 + 2 mL de etilendiamina

3 3 mL de Ni(NO3)2 + 2 gotas de solucin alcohlica de dimetilglioxima

9) Clculos prcticos. Deben figurar claramente a manera de poder chequearlos. Se deben incluir los clculos de rendimiento real para cada producto sintetizado. Toda medida experimental debe estar acompaada de su respectivo error instrumental o analtico.



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ELABORACIN DEL INFORME DE LA PRCTICA El informe debe contar con secciones bien diferenciadas que garanticen el orden y cohesin. En lo posible debe ser elaborado a computadora, con letra tipo arial tamao 11, mrgenes de tres centmetros y espaciado de 1,5 entre lneas. En el informe deben figurar los siguientes apartados en el orden indicado:

1) Portada o encabezamiento. La portada debe contener en la parte superior el nombre de la Institucin (Universidad Central de Venezuela-Facultad de Ciencias), Departamento (Departamento de Geoqumica), nombre de la asignatura (Lab. Qumica Inorgnica General). A continuacin, en la parte central de la hoja, el titulo de la prctica realizada. Por ltimo, en la parte baja de la hoja, debe aparecer el nombre o nombres de los autores, as como la fecha de realizacin de la prctica.

2) Objetivos. Los objetivos proporcionan al lector el propsito para el que se realiz el experimento. Siempre habr un objetivo general y pueden haber adems objetivos de carcter especfico. En este caso debe distinguirse uno del otro.

3) Fundamento Terico. Consiste en la presentacin de los antecedentes tericos y prcticos que apoyan el tema de investigacin. Debe contener las leyes que se desean comprobar y las implicaciones derivadas de las mismas. Es recomendable la inclusin de los grficos tericos esperados que relacionen las variables a estudiar en el ensayo. Su redaccin debe realizarse en forma impersonal y no debe incluir apreciaciones personales.

4) Materiales. Debe consistir en una lista de los materiales, equipos y reactivos utilizados, indicando las caractersticas ms importantes (cantidad, concentraciones, etc.).

5) Procedimiento experimental. En esta seccin se debe explicar de manera secuencial los pasos seguidos para realizar la prctica. La explicacin debe aclararse con dibujos, fotos o diagramas esquemticos que muestren las caractersticas ms importantes del procedimiento experimental.

6) Resultados obtenidos. En esta seccin se detalla la informacin numrica y cualitativa recopilada durante el experimento. Los datos deben presentarse en forma muy clara para facilitar la comprensin del lector. Todos los valores numricos deben ir acompaados de sus unidades, cuidando de utilizar la simbologa correcta. Las medidas deben organizarse en tablas y/o grficos que resuman la informacin numrica y faciliten su interpretacin. Las tablas y grficos deben estar debidamente identificadas y numeradas. En el encabezamiento de las tablas se debe indicar la magnitud que se mide, sus unidades y el error que acompaa la medida. Ejemplo:

Peso (0,0001 g)

Volumen (0,1 cm3)

1,3478 2,5

7) Anlisis de resultados. Consiste en la contratacin de las observaciones, medidas y rendimiento obtenidos en el experimento con las presentadas en el fundamento terico. Es la seccin fundamental del informe debido a que ser donde se justificarn las



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conclusiones y se dar confiabilidad al experimento. Debe tener en cuenta que un anlisis no es una descripcin de datos.

8) Conclusiones. En esta seccin se sintetizan las consecuencias e implicaciones de los resultados obtenidos en relacin a los objetivos planteados. Se presentan en forma de listado numerado consecutivamente.

9) Bibliografa. Incluir la lista de obras consultadas. Las referencias deben ser ordenadas alfabticamente y deben seguir el siguiente esquema:

a. Libros: Apellido, nombre del autor, (ao), Titulo de la obra. Tomo. Edicin. Lugar de publicacin: editorial, pginas totales.

Ejemplo: Lagowski, J., (1978), Qumica Inorgnica Moderna. Espaa: Editorial Revert S.A.,839 p.

b. Revistas: Apellido, nombre del autor, (ao), Titulo del artculo. Nombre de la

Revista, nmero de la revista, pginas. Ejemplo:

Hetzel, A., Bttcher, M., Wortmann, U., and Brumsack, H., (2009), Paleo-redox

conditions during OAE 2 reflected in Demerara Rise sediment geochemistry (ODP Leg 207).

Palaeogeography, Palaeoclimatology, Palaeoecology, 273, 302-328.

10) Apndices. En esta seccin se pueden incluir clculos adicionales, condiciones de los equipos, fotos, etc.



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MATERIALES BSICOS DE LABORATORIO



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PRACTICA # 1: PROPIEDADES DE LOS COMPUESTOS INICOS Y COVALENTES Propsito general Familiarizar al estudiante con el comportamiento de las sustancias qumicas acorde a la naturaleza del enlace qumico que presentan y de las fuerzas intermoleculares que actan.

Objetivos especficos

a.-Reconocer sustancias inicas y covalentes, en funcin de un conjunto de propiedades fsicas o qumicas. b.-Identificar la naturaleza de las interacciones o fuerzas intermoleculares que tienen lugar entre distintas sustancias

PARTE EXPERIMENTAL

1.-Determinacin cualitativa de sustancias como inicas o covalentes Tienes 6 sustancias identificadas, a tu disposicin en el laboratorio (caolinita, acetato sdico, brax, cloruro hexahidratado de estao (II), acetato de plomo (II) y xido de cinc.) Adems tienes dos muestras desconocidas. (A y B)

a.- Basado en sus conocimientos previos, clasifique a c/u de estas sustancias como inica o covalente.

Carcter predominante

del compuesto (inico o

covalente)

Sustancia 1 Sustancia 2 Sustancia 3 Sustancia 4 Sustancia 5 Sustancia 6

b.- Pese 0,5 g de cada una de las sustancias anteriores e intente disolverlas en 100 mL de agua destilada, en una fiola pequea. Agite bien cada fiola. Tome nota de los resultados. En el caso de aqullas que no se disolvieron, caliente suavemente. Tome precauciones, las sales inorgnicas en general son txicas. Anote sus observaciones. c.- A c/u de ellas, pruebe si la disolucin resultante conduce la corriente. Para ello haga uso de un conductmetro (averige qu es y de una manera general, su principio de funcionamiento). d.- Con los resultados llene (en el cuaderno) la siguiente tabla: Sustancia 1 Sustancia 2 Sustancia 3 Sustancia 4 Sustancia 5 Sustancia 6

Soluble en agua (fra o caliente)

Conductividad (mMos o uMos)

Observaciones



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e.- Ahora realice las mismas pruebas a las sustancias desconocidas A y B y con la informacin obtenida, clasifique a cada una de ellas como inica o covalente.

Sustancia A Sustancia B Soluble en agua (fra o caliente) Conductividad (mMos o uMos)

Inica o Covalente Observaciones

Cul de las propiedades que se revisaron en la tabla anterior result ser el mejor criterio para distinguir si predomina el carcter inico o covalente de los compuestos revisados? por qu? 2.-Determinacin cualitativa de fuerzas intermoleculares Disponga en tubos de ensayo, pequeas cantidades de los siguientes solventes:

Agua m-Xileno Metanol Dietil ter

a.- Qu tipo de interaccin o fuerza molecular estar presente entre las molculas de los diferentes disolventes?. Es til completar la siguiente tabla, buscando en la literatura apropiada la informacin necesaria:

Disolvente Tipo de Interaccin Pto. de ebullicin Pto. de Fusin

m-Xileno-m-Xileno

Metanol-Metanol

Dietilter-Dietilter

Agua-Agua

b.- Ordene los disolventes en orden creciente de la fuerza intermolecular que mantiene unidas sus molculas:

? > ? > ? > ?



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c).- Experimente la miscibilidad de los diferentes disolventes entre s y llene la siguiente tabla (elaborada en el cuaderno previamente), con los resultados obtenidos:

m-Xileno Metanol Dietil ter Agua Desconocida

m-Xileno XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX

Metanol XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX

Dietil ter XXXXXXXXX XXXXXXXXX XXXXXXXXX

Agua XXXXXXXXX XXXXXXXXX

Desconocida XXXXXXXXX

d.- Qu tipo de interaccin se manifiesta ENTRE las molculas de los disolventes que componen cada una de las mezclas que prob? Complete la siguiente tabla:

Disolventes Interaccin Disolventes Interaccin

e.- En un tubo de ensayo coloque 1 mL de agua destilada, agregue 1 mL de ter, agite y observe. Anote sus observaciones. Seguidamente, agregue unas gotas de acetona, agite de nuevo y observe con mucha atencin. A cul de las dos fases se integra la acetona? Cmo lo explicara? Contine con la adicin hasta completar 3 mL de acetona y observe con mucha atencin: Qu sucedi? A qu se debe este resultado? f.- En un tubo de ensayo (A) coloque un pequeo cristal de yodo, agregue 1 mL de agua e intente disolver, agitando vigorosamente. Separe el agua por decantacin y trasvsela a otro tubo (B). En este tubo con agua (B), agregue 1 mL de CCl

4, agite y observe:

Qu sucedi? Por qu tuvo lugar este cambio? g.- Disuelva otro cristal de yodo en un tubo con un mililitro de agua y agite vigorosamente. En un segundo tubo disuelva en agua destilada el contenido de la punta de una esptula con KI. Vierta la disolucin de KI al tubo con yodo, y describa sus observaciones.



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PRACTICA # 2: PREPARACIN Y PROPIEDADES DEL HIDRGENO

Propsito general

Preparar hidrgeno molecular en el laboratorio, a partir de una reaccin sencilla de desplazamiento.

Objetivos especficos

1. Preparar hidrgeno molecular en el laboratorio. 2. Observar, discutir y razonar las caractersticas qumicas y fsicas del hidrgeno, a travs

de algunos ensayos sencillos. 3. Relacionar las propiedades y caractersticas del hidrgeno, observadas en el laboratorio,

con las caractersticas qumicas derivadas de la teora. 4. Reforzar conceptos relacionados con Estequiometra y rendimiento de reacciones

qumicas. 5. Familiarizarse con el manejo de gases en el laboratorio.

6. Adiestrare en el montaje de sistemas sencillos de sntesis de gases en el laboratorio.

PARTE EXPERIMENTAL Nota: El hidrgeno es un gas activo, y debe manipularse con mucho cuidado, en sta y las restantes experiencias que siguen. Use lentes de seguridad. Para esta prctica, es conveniente que el estudiante traiga al laboratorio 1 o dos frascos de vidrio, del tipo de los de mayonesa, para recoger el gas. 1. Preparacin de Hidrgeno molecular 1.- Pese 5 gramos aproximadamente de cinc metlico, y coloque el material pesado en un envase como el mostrado en la figura, o en una fiola de 250 mL. La fiola debe contener adems la cantidad mnima de agua que cubra el cinc, y permita sumergir el tubo de seguridad en el equipo. 2.-Monte un sistema como el mostrado a continuacin:



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3.-Vierta con cuidado, pero en un solo movimiento, 50 mL de cido clorhdrico o sulfrico diluido (10 % p/v). Tape el sistema lo antes posible, para minimizar la fuga de gas. OJO: el sistema generador de gas debe estar bien sellado.

4.-Los recipientes en los que se recoger el hidrgeno deben estar llenos de agua. Para ello llene el envase hasta su mxima capacidad (tope); coloque la palma de la mano, y mediante un movimiento rpido voltee el envase de manera que la boca del mismo quede bajo el agua de la cuba. Asegurado ese paso, retire la mano. Este proceso se efectuar varias veces (seguramente) hasta que en el envase no queden burbujas de aire. Asegrese que el tubo de salida o la manguera utilizada quede dentro del envase. 5.- Si el envase se llena completamente de gas, tenga a la mano otro envase listo para continuar recogiendo hidrgeno. 6.-El hidrgeno recogido en cada envase se mantiene boca abajo, abierto, para las restantes experiencias. 7.-Calcule el volumen de hidrgeno recogido. Antelo en su cuaderno. Calcule el rendimiento de la reaccin. Responda en el cuaderno las siguientes preguntas: 1.-Por qu el hidrgeno se recoge por desplazamiento de agua? 2.-Por qu el hidrgeno no escapa de los envases en que se ha recogido, an dejndolos abiertos, si se mantienen boca abajo?



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2. Reaccin del hidrgeno con el aire 1.-Acerque un fsforo prendido, cuidadosamente, hacia la boca de un tubo de ensayo conteniendo hidrgeno (el tubo debe mantenerse boca abajo). Observe y anote. 2.-Qu reaccin se ha llevado a cabo? 3.-Qu producto se observa en el tubo? Cuestionario previo a la experiencia.

1. Efecte la ecuacin qumica balanceada que ilustra el proceso que se lleva a cabo en la experiencia.

2. Calcule el volumen terico de hidrgeno a recoger 3. Por qu se utiliza cinc como metal activo? Qu otros metales pueden ser utilizados?

Si en vez de cinc, se utilizara cobre se obtendra de igual manera Hidrgeno molecular?

4. Cul es la funcin del tubo de seguridad? Por qu debe mantenerse por debajo del lquido?



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PRACTICA # 3: REACCIONES DE LOS HALGENOS Propsito general Familiarizar al estudiante con la qumica de los elementos del grupo 17, mediante la puesta en relieve de la diversidad de sus estados de oxidacin, la comparacin en el elemento qumico, las propiedades trmicas y las propiedades oxidantes de los elementos y sus compuestos. Crear hbitos en el uso de tcnicas corrientes en el laboratorio y desarrollar habilidades para el control de situaciones experimentales. Objetivos especficos

1. Estudiar el comportamiento de los iones halogenuros frente al trioxonitrato (V) de plata, AgNO3, y agentes oxidantes.

2. Estudiar la descomposicin trmica y el reconocimiento del trioxoclorato (V) de potasio, KClO3.

Para la realizacin de esta prctica deben revisarse los siguientes puntos: Grupo 17, en especial: los elementos y sus propiedades, haluros de hidrgeno, oxcidos y sus sales, cidos perhalognicos y sus sales. Reacciones de oxido-reduccin. Reacciones de los iones Cl -, Br -, I- y ClO3

-. PARTE EXPERIMENTAL 1. Coloque nueve (9) tubos de ensayo en una gradilla. A los tres primeros agrguele 1 mL de NaCl 0,1 mol/L (1ra. trada); a los 3 siguientes, 1 mL de KBr 0,1 mol/L (2da. trada); y a los 3 ltimos, 1 mL de KI 0,1 mol/L (3ra. trada). 2. Acidule el primer tubo de ensayo de cada trada con 1 mL de HNO3 0,4 mol/L y el segundo y tercero con 1 mL de H2SO4 2 mol/L. 3. Comportamiento de los iones Cl -, Br - y I - frente al AgNO3. a. Aada al primer tubo de ensayo de cada trada, 3 4 gotas de AgNO3 0,5 mol/L . Observe y deje en reposo para un ensayo posterior. b. Tome ahora cada uno de los tubos donde se encuentran los precipitados anteriores y aada, gota a gota y agitando, amonaco concentrado, hasta 1 mL. Observe y compare. Explique. 4. Reacciones de los iones Cl-, Br- e I-, frente a oxidantes tales como H2O2 o KNO2. a. Aada al segundo tubo de ensayo de cada trada, unas gotas de tetracloruro de carbono y observe. b. Agregue unas gotas de solucin de H2O2 o KNO2. Observe y compare. Explique.



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5. Comparacin del carcter oxidante de los elementos a. Aada al tercer tubo de ensayo de cada trada, 1 mL de CCl4, y pase una corriente de Cl2 como se indica a continuacin: a.1 En un tubo de ensayo, provisto de un tubo de desprendimiento, como se indica en la figura, coloque 0,2 g de KClO3 y aada a continuacin 2 mL de HCl concentrado. a.2Tape y haga pasar la corriente de cloro, Cl2, a travs de las soluciones indicadas (unos dos minutos en cada una de ellas). Agite, observe y compare. Cul de los elementos cloro, bromo o iodo es ms oxidante?

6. Descomposicin trmica del clorato a. Coloque en un tubo de ensayo limpio, seco y provisto de un tubo de desprendimiento, 0,2 a 0,3 g de KClO3; tome la precaucin de que no est mezclado con materia orgnica, carbn o sustancias fcilmente oxidables. b. Introduzca el tubo de desprendimiento en un tubo de ensayo con agua. A continuacin caliente el clorato y vaya aumentando poco a poco la temperatura. Observe. Qu gas se desprende?. c. Cuando haya terminado la descomposicin trmica, deje enfriar y disuelva el residuo con 2 mL de agua destilada. d. Ensaye en esta solucin la presencia de Cl -. 7. Reconocimiento del in ClO3

-. a. Coloque en un tubo de ensayo 0,2 g de KClO3. Aada 1 mL de solucin de KNO2 acidulada con HNO3, 4 mol/L. b. Espere unos minutos e investigue la presencia de Cl-.



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PRACTICA # 4: METALES DE TRANSICIN: SNTESIS Y QUMICA DE COORDINACIN Propsito general Entender el comportamiento y naturaleza de los metales de transicin a travs de ensayos que permitan la sntesis de los mismos a partir de muestras naturales as como el estudio de los denominados compuestos de coordinacin. Objetivos especficos

a) Sintetizar Cobre metlico a partir de una muestra mineral. b) Reconocer compuestos de coordinacin, sobre la base de un conjunto de pruebas

qumicas de laboratorio. c) Preparar un complejo de Cobre (II).

PARTE EXPERIMENTAL

1. Sntesis de Cobre metlico a partir de malaquita El siguiente experimento consiste en la obtencin de cobre metlico a partir de una MENA natural de cobre (Malaquita- Cu2CO3(OH)2).

a) Triture en un mortero la muestra de malaquita hasta obtener granos de aproximadamente 2-1 mm.

b) Pese 5 g ( 0,0001 g) de malaquita triturada y mzclela bien con aproximadamente 10 g de carbn finamente pulverizado.

c) Trasvase la mezcla a un crisol y cubra la mezcla con una capa de carbn triturado en pequeos trozos.

d) Poner el crisol en un trpode con triangulo y calentar vigorosamente (ver figura) durante 5 a 10 minutos. Tener cuidado en este paso debido a que la mezcla tiende a crepitar.

e) Llenar un beaker con 100 ml de agua bien fra. Retirar el crisol del trpode y verter el contenido en el beaker con agua.

f) Agitar de manera circular el contenido del beaker, de manera de que todo el cobre sintetizado descienda al fondo del recipiente. Descartar la capa superficial de agua y restos de carbn. Aadir ms agua y repetir este paso hasta garantizar la eliminacin de los restos de carbn.

g) Filtrar y secar el residuo de cobre. h) Pesar el producto obtenido. i) Calcule el rendimiento de la sntesis.



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Un mtodo alterno que se puede ensayar, consiste en colocar el crisol dentro de una mufla a 750 oC durante 10-15 minutos y efectuar los pasos del e) al i). 2. Reconocimiento de compuestos de Coordinacin de metales de la 1ra serie de transicin. a) Forme dos series iguales de muestras, cada uno con tubos de ensayo con 2 mL de disolucin, uno de Co(NO3)2, otro con Cu(NO3)2 y otro con Zn(NO3)2

A cada tubo de la serie A, agregue 4 mL de solucin de formiato de sodio (NaHCOO) y anote los cambios.

A cada tubo de la serie B, agregue 2 mL de solucin de oxalato de potasio (K2C2O4) y anote los cambios.

b) Tome cuatro tubos de ensayo y coloque en cada uno de ellos 2mL de solucin de Ni(NO3)2

Registre el valor inicial del pH de la disolucin de Ni2+ y para cada uno e los reactivos a utilizar (etilamina, etilendiamina y solucin alcohlica de dimetillioxima).

Lleve a cabo las siguientes reacciones y registre el pH final de las mezclas:



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Tubo pH inicial

pH final

observacin

1 2 mL de Ni(NO3)2

+ 1-2 mL de etilamina

2 2 mL de Ni(NO3)2

+ 4 mL de etlendiamina

3 2 mL de Ni(NO3)2

+ varias gotas de solucin alcohlica de

dimetilglioxima

4. Sntesis de Complejo de Cu (II) Disolver 1 g de sulfato de cobre pentahidratado finamente pulverizado en 1,6 mL de solucin de hidrxido de amonio y agitar fuerte. Agregar 3 mL de alcohol y enfriar en hielo hasta la formacin de cristales. Filtrar. Lavar los cristales con una mezcla de alcohol-ter. Secar el producto al aire. Para esta experiencia, debe desarrollar: 1. Escribir la ecuacin balanceada de la sntesis. 2. Rendimiento de la sntesis en base al CuSO4.5H2O 3. Para qu se agrega el alcohol? 4. Qu estados de oxidacin presenta el cobre? Cul es ms estable? Demostrarlo usando tablas de potenciales de xido reduccin. 5. Qu geometras se presentan comnmente en los compuestos de coordinacin del Cu(II)? 6. Qu anlisis se podra efectuar para comprobar la formacin del compuesto de coordinacin esperado?



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PRACTICA # 5: PROYECTO Propsito general Incentivar al estudiante a generar una propuesta para la elaboracin de una prctica de laboratorio (realizable en una sesin de prctica) relacionada al contenido temtico de la asignatura Qumica Inorgnica General El estudiante debe entregar la propuesta por escrito, la cual debe seguir el siguiente esquema:

a) Titulo b) Objetivos generales y especficos c) Marco terico (no mayor a cuatro ni menor de dos pginas) d) Lista de materiales necesarios (reactivos, material de vidrio, instrumental y/o

equipos de laboratorio, etc.) Esta seccin debe incluir una tabla donde se presente, de manera resumida, las caractersticas de riesgo qumico de cada uno de los reactivos utilizados, as como sus propiedades fsico-qumicas ms importantes (pto. de ebullicin, pto. de fusin, densidad, peso molecular, etc).

e) Desarrollo de la parte experimental de la propuesta. Este apartado debe ser lo ms detallado posible (ver las prcticas anteriores). El estudiante debe especificar los distintos pasos a seguir, cantidades de reactivos o sustancias a ser utilizadas (en peso y volumen cuando sea necesario), tiempo de calentamiento o/y agitacin, etc. ESTA ES LA PARTE MS IMPORTANTE DE LA PROPUESTA.

f) Referencias bibliogrficas Una vez aprobada la propuesta, el estudiante debe presentar un seminario donde resuma ante la audiencia (15 minutos para la presentacin) la prctica a ser desarrollada. El estudiante llevara a cabo la prctica en la ltima sesin de laboratorio. Posteriormente debe entregar un informe final con los resultados obtenidos en la misma.

guía de laboratorio - química inorgánica

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