358005 química inorgánica laboratorio

8/17/2019 358005 Química Inorgánica Laboratorio

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PROTOCOLO DE PRÁCTICA

IDENTIFICACION DE LA PRÁCTICA

Nombre de curso Química inorgánicaCódigo de curso 358005Créditos del curso 3Valor de esta actividadpráctica

150 Puntos

Nombre del director decurso

Ana María Ardila Alvarez

Correo institucional deldirector del curso [email protected]

Contacto del director decurso

Skype: inganaardila

CEAD al que pertenece CEAD BucaramangaEspacio donde se debedesarrollar la práctica

Laboratorio de química del CEAD en el cual seencuentra inscrito el estudiante.

Objetivos de la práctica

Contextualizar al Estudiante en la aplicación de losconocimientos adquiridos en la teoría.

Instruir al Estudiante en el manejo de las diferentes

técnicas de análisis químico

Permitir que el Estudiante comprenda la importancia dela química inorgánica en la ingenieríaambiental/tecnología en saneamiento básico.

Justificación de lapráctica

Desarrollar el componente práctico que hace parte delos cursos metodológicos.

Competencias adesarrollar

El estudiante maneja y selecciona de forma adecuadalas diferentes técnicas de análisis químico, para lacuantificación de sustancias de interés ambiental.

Duración de la práctica. 8 horasMecanismo mediante elcual se evaluará lapráctica:

A través de la rúbrica de evaluación la cual se adjunta alfinal del presente protocolo


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ACTIVIDADES PARA EL ESTUDIANTE

METODOLOGIA1. ACTIVIDADES A DESARROLLAR EN EL LABORATORIO

1.1. Determinación de sólidos suspendidos totales en agua potable y en agua residual

La determinación de los sólidos suspendidos totales (SST) se basa en el incremento de peso queexperimenta un filtro de fibra de vidrio (previamente tarado) tras la filtración al vacío, de unamuestra que posteriormente es secada a peso constante a 103-105°C. El aumento de peso delfiltro representa los sólidos totales en suspensión.La diferencia entre los sólidos totales y los disueltos totales, puede emplearse como estimación delos sólidos suspendidos totales.Materiales

Cápsulas de porcelana Horno Placa calefactora Balanza analítica Desecador Potenciometro Equipo de filtración Papel Whatman N° 2

Reactivos

Muestras de agua

Procedimiento para la cuantificación de SST Pesar previamente el sistema vidrio de reloj y papel filtro secos W1

Pesar un beaker de 200 mL vacío W2

Pesar beaker y 100 mL de agua W3

Filtrar 100 mL de agua potable o agua residual

Descartar el filtrado e ingresar el sistema papel filtro húmedo y vidrio de reloj al horno desecado hasta alcanzar una temperatura de 103 -105°C

Esperar durante 1 hora

Llevar al desecador aproximadamente durante 1 hora Pesar el vidrio de reloj hasta obtener peso constante W4.

Tabla 1. Registro de pesos para la cuantificación de SST en agua.Símbolo Muestra 1

(g)Muestra 2

(g)Muestra 3

(g)Peso del vidriode reloj y papelfiltro seco.

W1

Peso de unbeaker de 200 W2


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mL vacío

Peso beaker de200 mL y 100 mLde agua

W3

Peso constantedel vidrio dereloj y papelfiltro después desequedad a103°C.

W4

Porcentaje de SST en una muestra de agua

(1)

Concentración de SST en una muestra de agua

(2)

1.2. Determinación de sólidos suspendidos volátiles en agua potable y en agua residual

El procedimiento estándar para el análisis de los sólidos volátiles consiste en realizar laincineración a 550 °C. Ésta es aproximadamente la temperatura más baja a la que se puede oxidara una velocidad razonable la materia orgánica, especialmente los residuos de carbono que resultande la pirolisis de los carbohidratos y otra materia orgánica como se muestra en la ecuación.

Además, la descomposición de las sales inorgánicas se minimiza a 550°C. Cualquier compuestode amonio que no se haya liberado durante el secado se volatiliza. Pero la mayor parte de otrassales inorgánicas son relativamente estables, a excepción del carbonato de magnesio como semuestra en la ecuación

En la determinación del contenido volátil de los sólidos en suspensión las sales inorgánicasdisueltas no se tienen en cuenta porque son removidas durante el proceso de filtración. En elanálisis de lodos, los compuestos de amonio que existen principalmente como bicarbonato deamonio, se volatilizan por completo durante los procedimientos de evaporación y secado y noestán presentes para interferir en la determinación de sólidos volátiles.

Otras sales inorgánicas inestables presentes en los lodos se encuentran en cantidades tanpequeñas en relación con los sólidos totales, que usualmente se omite su efecto.

Materiales Cápsulas de porcelana Mufla Desecador Balanza analítica Equipo de filtración Papel Whatman N° 2


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Reactivos

Muestras de agua

Procedimiento para la cuantificación de SSV Tomar el papel filtro de la prueba de sólidos suspendidos totales y colocarlo en una cápsula de

porcelana Pesar el sistema cápsula de porcelana y papel filtro de SST W5

Ingresar la muestra a la mufla para que sea calcinada a 550°C

Esperar 20 minutos, retirar de la mufla y llevar al desecador para el enfriamiento

Registrar el peso, cuando se obtenga peso constante W6.

Tabla 2. Registro de pesos para la cuantificación de SSV en agua.Símbolo Muestra 1

(g)Muestra 2

(g)Muestra 3

(g)

Peso del sistemacápsula deporcelana y papelfiltro de SST

W5

Peso de cápsulade porcelanadespués decalcinación

W6

Porcentaje de SSV en una muestra de agua

(3)

Concentración de SSV en una muestra de agua(4)

1.3. Determinación de sólidos disueltos totales en agua potable y en agua residual

La determinación de sólidos disueltos totales mide específicamente el total de residuos sólidosfiltrables (sales y residuos orgánicos) a través de una membrana con poros de 2.0 µm (o máspequeños). Los sólidos disueltos pueden afectar adversamente la calidad de un cuerpo de agua oun efluente de varias formas. Aguas para el consumo humano, con un alto contenido de sólidosdisueltos, son por lo general de mal agrado para el paladar y pueden inducir una reacciónfisiológica adversa en el consumidor.El total de sólidos disueltos comprende las sales inorgánicas (principalmente de calcio, magnesio,

potasio y sodio, bicarbonatos, cloruros y sulfatos) y pequeñas cantidades de materia orgánica queestán disueltas en el agua.Un método alterno y más sencillo consiste en estimar los sólidos disueltos totales utilizando lamedida de conductividad del agua. Se ha encontrado que existe una correlación directa entreconductividad y concentración de sólidos disueltos totales para cuerpos de agua dulce y salobre.

Materiales Cápsulas de porcelana Estufa


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Placa calefactora Balanza analítica Desecador Conductimetro Equipo de filtración Papel Whatman N° 2

Reactivos

Muestras de agua

Procedimiento para la cuantificación de SDT método gravimétrico

Medir 50 ml de la muestra de agua en probeta y filtrar sobre papel filtro

Pesar un beaker de 50 mL limpio y seco W7

Adicionar 20 mL del volumen de agua filtrado al beaker y volver a pesar el conjunto (antes derealizar la evaporación, medir la conductividad del filtrado) W8

Evaporar en una estufa el volumen de agua Llevar el beaker al desecador hasta enfriamiento y pesar nuevamente hasta obtener peso

constante W9.

Tabla 3. Registro de pesos para la cuantificación de SDT en agua.Símbolo Muestra 1

(g)Muestra 2

(g)Muestra 3

(g)Beaker vacío de50 mL

W7

Sistema beaker,agua a filtrar

W8

Beaker después

de la evaporacióny enfriamiento

W9

Porcentaje de SSV en una muestra de agua

(5)

Concentración de SSV en una muestra de agua

(6)

Capacidad amortiguadora de aguas y suelos

Un sistema amortiguador o “buffer” es un sistema que puede mantener constante el valor de pH.

La ecuación de Henderson-Hasselbach, derivada de la definición de la constante de acidez,permite entender el mecanismo por el cual esto es posible

(7)

Donde [A-] es la base conjugada de un ácido débil [AH]. Según esta ecuación, el valor del PHdependerá del pKa del ácido y del cociente de las concentraciones de la base conjugada y su


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ácido. Si estas dos especies se encuentran en la misma concentración, la adición de un ácido ouna base fuerte producirán poco cambio en el valor del pH.

Capacidad amortiguadora o reguladoraLa capacidad amortiguadora permite cuantificar la efectividad de la acción reguladora de un buffer,

para mantener el pH constante al agregar pequeñas cantidades de ácidos o bases fuertes. Sedefine como el volumen (en ml) de ácido o base fuerte de una determinada concentración quedebe agregarse a una solución buffer (amortiguadora, o tampón) para modificar el valor de su pHen una unidad (CIN, 2004).Hay dos técnicas comunes para medir la capacidad amortiguadora, la volumétrica y lapotenciométrica

Técnica potenciométrica para medir la capacidad amortiguadora

La Capacidad Amortiguadora con respecto a NaOH será:

(8)

Dónde:VNaOH: Es el volumen de base agregado a la muestra (4 ml)NNaOH: Es la normalidad de la base agregada (0,1 N)Vm: Es el volumen de la muestra tituladapH1: Es el pH de la muestra antes de agregar la base fuertepH2: Es el pH de la muestra después de agregar la base fuerte y se multiplica por 1000 paraobtener la capacidad amortiguadora en miliequivalentes.

Potencial Amortiguador

La capacidad amortiguadora se puede expresar como un potencial amortiguador con respecto aNaOH, de la siguiente forma:

(9)

Dónde:p (β): es el potencial amortiguador con respecto a NaOH.

Materiales

Pipetas graduadas de 10ml Probeta graduada de 100ml Beaker de 250ml Equipo de titulación (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer) Espátula metálica Agitador de vidrio Potenciómetro Balanza digital o analítica

Reactivos

NaOH 0,1N Fenolftaleína Agua destilada Solución buffer fosfato Muestras de Suelo


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Muestra de Agua industrial o de río

Método de titulación volumétrica

Alistar 3 beaker o erlenmeyer pequeños y rotular así: (1), (2) y (3)

Adicionar: Al erlenmeyer (1), 10 ml de agua destilada; al (2) , 10 ml de solución buffer fosfato yal (3), 10 ml de muestra de agua experimental

Colocar en cada frasco 2 gotas de fenolftaleína y agitar por 10 segundos

Titular cada erlenmeyer con una solución NaOH 0,1 N

Colocar el frasco bajo la bureta y titular la solución acuosa, adicionando el NaOH hasta queaparezca y permanezca un color rosado pálido, registrar el volumen gastado en su tabla dedatos.

Tabla 4. Registro volúmenes consumidos. Muestras Vm (mL) V NaOH 0,1 N (mL)

Buffer fosfato

Agua destilada

Agua experimental

Técnica potenciométrica

Alistar 5 beakers o erlenmeyers y rotularlos del (1) al (5)

Al primer frasco (1), adicionar 10 gramos (Wm) de suelo y 20 ml de agua destilada, agitar convarilla de vidrio ó en agitador magnético por 5 min, medir el pH y registrar como pH1.

Posteriormente , agregar 4 ml de NaOH 0,1N , agitar de nuevo por un minuto y volver a medirel pH2

Agregar al segundo frasco (2) 20 ml de agua destilada, al tercero (3) 20 ml de buffer fosfato, yal cuarto (4) 20 ml de agua experimental. Repetir el procedimiento anterior y registrar losvalores en la tabla de datos

En el quinto frasco (5), repetir el procedimiento del suelo, pero con 5 gramos de follaje, disueltoen 20 ml de agua destilada, registrar los valores en la tabla de datos.

Tabla 5. Datos potenciométricos para capacidad amortiguadora de las muestras estudiadas.

Muestra Wm pH1 pH2

Suelo 1

Suelo 2

Suelo 3


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ACIDEZ INTERCAMBIABLE

Acidez del sueloEntre otros, la acidez del suelo se clasifica en:

Acidez Activa: Abundancia de H+ en la solución del suelo. Se mide por el pH del suelo.

Acidez Intercambiable: Corresponde a la suma de H+ y Al3+. Se denomina intercambiable dadoque el Aluminio en el suelo puede hidrolizarse (reaccionar con el agua); produciendo iones H +.Usualmente mide como miliequivalentes/100 gramos de suelo.

Acidez Intercambiable (Ai): El Aluminio es un elemento tóxico para la mayoría de las plantas,debido al efecto inhibitorio que ejerce sobre algunos sistemas enzimáticos de la célula vegetal. Unsuelo contaminado con aluminio tendrá plantas con raíces cortas y deformes, que absorben menosnutrientes y agua. La acidez intercambiable por lo tanto, permite predecir la posible contaminacióndel suelo por la presencia de este elemento, según lo muestra el cuadro:

Extracción salina

En esta, los iones H+ y Al+3, son extraídos con una solución de cloruro de potasio. KCl 1N, lasreacciones químicas que se dan en este proceso son:

En la ecuación se aprecia que los iones son extraídos y solubilizados en forma de tricloruro dealuminio y ácido clorhídrico (AlCl3+HCl).De las anteriores ecuaciones químicas, se observa que los iones extraídos de las muestras desuelo, fueron neutralizados hasta ser transformados en cloruro de sodio e hidróxido de aluminio, eneste punto, los miliequivalentes de NaOH, serán iguales a los miliequivalentes de H+ y Al+3.Conociendo la concentración estandarizada del NaOH y los mililitros empleados en la titulación, sepuede calcular la acidez intercambiable, mediante la ecuación 10.

(10)

Dónde:

VNaOH: Volumen de NaOH gastado en la titulación (ml)Nreal NaOH: Normalidad estandarizada del NaOH (ml)VSln extr : Volumen de la solución de KCl que se utilizó para disolver el suelo y extraer cationes Al+3 (ml)Ws: Representa el peso de la muestra de suelo que se disolvió (g)Vtitulado: Volumen de filtrado que se tituló con NaOH y contiene cationes Al+3 y H+ (ml)

Materiales Probeta graduada de 100 ml

Espátula metálica

Embudo de filtración mediano

Papel filtro

Equipo de titulación (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer)

Beaker o erlenmeyer de 80 y 250ml


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Agitador magnético o varilla de vidrio

Potenciómetro medidor de pH o tiras reactivas para pH

Pipetas graduadas de 5 y 10ml

Reactivos

Cloruro de potasio 1N

Biftalato de Potasio 0,1 N (no es obligatorio)

NaOH 0,01 N

Fenolftaleína (solución alcohólica al 1%)

Agua destilada

2 Muestras de suelo, de lugares diferentes

Colador pequeño

Titulación ácido-base

Los compuestos anteriores son cuantificados, mediante la técnica analítica de titulación, utilizandohidróxido de sodio (NaOH) estandarizado, como titulante, en presencia de la fenolftaleína comoindicador ácido-base. Las ecuaciones químicas dadas en esta etapa son:

Extracción Pesar aproximadamente 2,5 gramos de suelo, registrar éste valor como: Ws y colocarlo en un

beaker o recipiente de vidrio pequeño

Adicionar al Recipiente, 25ml de solución extractiva de KCl 1N

Agitar en agitador magnético ó con varilla de vidrio, durante 5 min

Alistar montaje de filtración como se muestra en la figura 4, filtrar hasta obtener más ó menosde 10 a 15 ml, registrar este valor como: Vtitulado

Figura 1. Extracción de la solución del suelo para realizar titulación.


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Titulación ácido-base

Alistar el montaje de titulación, cargar la bureta con el NaOH estandarizado previamente,

enrasarla, ajustando el nivel de la solución, de tal forma que el menisco de ésta, quede sobrela línea del cero

Adicionar 2 gotas de fenolftaleína al filtrado y agitar suavemente por 15 segundos

Colocar el erlenmeyer debajo de la bureta y agregar lentamente desde ésta, el NaOH 0,01 N,hasta que en la solución del filtrado aparezca y permanezca el color rosado o violeta; lo cualindica que la reacción de neutralización ha llegado a su fin

Registrar los mililitros de NaOH empleados en la titulación.

Determinación de cloruros en agua mediante el método de Mohr

En la titulación el ion cloruro se precipita como cloruro de plata.

El punto final no se puede detectar visualmente, a menos que haya un indicador que puedademostrar la presencia de un exceso de Ag+2. El indicador que se usa normalmente es el cromatode potasio que aporta los iones cromato. Cuando la concentración de cloruro se va extinguiendo, laconcentración del ion plata aumenta a un nivel en el cual se excede el producto de solubilidad delcromato de plata y se comienza a formar un precipitado marrón rojizo.

Esto se toma como evidencia de que todo el cloruro se ha precipitado. Puesto que se necesita unexceso de Ag2+ para producir una cantidad visible de Ag2CrO4, se debe determinar el errorindicador o blanco para restarlo de todas las titulaciones.Con el fin de obtener resultados precisos se deben tener varias precauciones en estadeterminación: La cantidad de la muestra debe ser uniforme, preferiblemente 100 mI, de modo que las

concentraciones iónicas que se necesitan para indicar el punto final sean constantes. El pH debe estar entre 7 y 8 debido a que el Ag+ se precipita como AgOH a niveles altos de

pH, y el CrO42- se convierte en Cr 2O72- a niveles bajos de pH. Se debe usar una cantidad definida de indicador para dar cierta concentración de CrO42- ; de

otra manera el Ag2CrO4 se puede formar demasiado pronto, o no lo suficientemente pronto.

Materiales

Agitador magnético Erlenmeyers Pinzas Soporte universal Bureta


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Frasco lavador

Reactivos Fenolftaleína Ácido sulfúrico 1 N

Indicador de K2CrO4 Nitrato de plata AgNO3 0,0141

Procedimiento para la cuantificación de cloruros Medir 10mL de la muestra en un erlenmeyer de 250ml

Corroborar que el pH de la muestra se encuentre entre 7 y 10, ajustar con ácido sulfúrico ohidróxido de sodio si no se encuentra en este rango

Adicionar 3 gotas de fenolftaleína. Si la solución se torna color rosado, titular con H2SO4 1 Nhasta que desaparezca la coloración

Adicionar 15 mL de agua destilada y 1 mL de indicador K2CrO4

Titular con solución de nitrato de plata 0,0141 N hasta que aparezca color rojo ladrillo quepermanezca por lo menos 30 segundos

Determinar el volumen de AgNO3 como el promedio de dos valoraciones que no difieran enmás de 0,2mL.

Tabla 6. Registro de volúmenes titulación de cloruros en agua.

Muestra Ensayo Volumenconsumido de

AgNO3 (mL)

N° 1123

N° 2

1

23

N° 3123

Concentración de cloruros en una muestra de agua

(11)

A: Volumen consumido de nitrato de plata en la titulación de la muestraB: Volumen consumido de nitrato de plata en la titulación del blanco

N: Normalidad del nitrato de plata AgNO3 Espectrofotometría

Cromo hexavalente

El método se basa en una reacción de óxido reducción donde el cromo hexavalente Cr 6+ reaccionacon la 1,5-difenilcarbazida en medio ácido para dar Cr 3+ y 1,5-difenilcarbazona de color violeta que


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se lee espectrofotométricamente a 540 nm. La intensidad de color es directamente proporcional ala concentración de cromo hexavalente.

Materiales

Beakers Matraces Varillas de vidrio Espectrofotométro pHmetro Celdas para lectura en espectrofotométro

Reactivos

Difenilcarbazida Agua destilada

Curva de calibración de cromo hexavalente

Preparar una curva patrón con concentraciones de cromo hexavalente comprendidas entre 0 y0.2 mg/L

Transferir las soluciones patrón a vasos de precipitado de 100 mL. a cada una adicionar 0.5mL de ácido sulfúrico 1:1 y agitar con varilla de vidrio. El pH debe ser alrededor de 2

Añadir 1,0 mL de solución de difenilcarbazida, agitar y dejar reposar 5 a 10 minutos paradesarrollar color

Esperar de 5 a 10 minutos y leer en el espectrofotómetro a 540 nm la absorbancia de cadauna de las soluciones

Graficar la concentración de las soluciones patrón contra los valores de absorbancia y realizaruna regresión lineal para obtener la ecuación de la recta. De la ecuación de la recta se puede

despejar la concentración de la muestra problema al conocer la absorbancia.

Tabla 7. Registro de datos curva de calibración cromo hexavalente.Concentración

(mg/L)

Absorbancia

540 nm

Medición de cromo hexavalente en la muestra de agua

Transferir 50 mL de muestra (previamente filtrada si la muestra lo amerita) a un vaso deprecipitados de 100 mL, adicionarle 0.5 mL de ácido sulfúrico 1:1.

Agitar para mezclar bien


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Añadir 1 mL de solución de difenilcarbazida, agitar y dejar reposar 5 a 10 minutos paradesarrollar color

Preparar y analizar un blanco de reactivos con agua

Esperar de 5 a 10 minutos y leer en el espectrofotómetro a 540 nm. Si la absorbancia de lamuestra resultase mayor que la del mayor patrón, es necesario repetir el proceso mediantediluciones sucesivas de la muestra y posterior lectura en el equipo.

Tabla 8. Registro de absorbancias para la determinación de cromo en agua.

Muestra Ensayo Absorbancia540 nm

N° 1123

N° 2123

N° 3123

Hierro total

El hierro se disuelve y se reduce a estado ferroso por ebullición, con ácido e hidroxilamina y,posteriormente, se hace reaccionar con 1-10 fenantrolina a pH 3,2-3,3, para dar un complejo decolor rojo-anaranjado. La solución coloreada, obedece a la ley de Beer y la concentración esdeterminada espectrofotométricamente o por comparación visual.

Materiales

Balanza Vasos de precipitado Matraces Varillas de vidrio Estufa Placa calefactora Espectrofotométro pHmetro Celdas para lectura en espectrofotométro

Reactivos

Ácido sulfúrico 6 N Ácido sulfúrico concentrado Alambre de hierro Sulfato de amonio Hierro hexahidratado Permanganato de potasio 0,1 N Ácido clorhídrico concentrado


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Solución de hidroxilamina Solución de fenantrolina

Curva de calibración del hierro total Se prepara la solución madre de hierro

Se toman alícuotas partiendo de la solución madre y se preparan soluciones en diferentesconcentraciones

Se mide la absorbancia de cada una de las soluciones por espectrofotometría a una longitudde onda de 510 nm.

Preparación de la solución madre de hierro:Se puede preparar cualquiera de las siguientes soluciones para realizar la curva de calibración:

Solución 1: Se pesan 0,200 g de alambre de hierro electrolítico limpio de cualquier película deóxido y se pone en un matraz aforado de 1 litro. Se disuelve en 20 mL de ácido sulfúrico 6N y sediluye hasta el aforo con agua destilada exenta de hierro 1 mL de esta solución contiene 0,20 mg

de hierro.Solución 2: Se disuelven 1,404 g de sulfato de amonio y hierro hexahidratado en una solución de20 mL de H2SO4 concentrado en 50 mL de agua destilada. Se agrega gota a gota KMnO 4 0,1 Nhasta que se presente un débil color rosa. Se diluye hasta 1 000 mL con agua destilada exenta dehierro y se mezcla. Esta solución contiene 0,20 mg de hierro por mL.

Tabla 9. Registro de datos curva de calibración cromo hexavalente.Concentración

(mg/L)

Absorbancia

510 nm

Medición de hierro total en la muestra de agua Mezclar la muestra perfectamente y pipetear 50 mL en un frasco erlenmeyer de 200 mL (Si la

muestra tiene más de 2 mg/I de hierro, diluir una alícuota medida exactamente, que nocontenga más de 0,10 mg en 50 mL).

Añadir 2 mL de HCI concentrado y 1 mL de solución de hidroxilamina

Para asegurarse de que todo el hierro se disuelve, continuar la ebullición hasta que el volumense reduzca a 15-20 mL

Enfriar a temperatura ambiente y transferir a un matraz volumétrico de 50 ó 100 mL

Añadir 10 mL de solución tampón de acetato de amonio y 2 mL de solución de fenantrolina ydiluir hasta la marca con agua destilada

Mezclar perfectamente con agitación y dejar en reposo por 10-15 min para que el color máximose desarrolle


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Leer en el espectrofotómetro a 510 nm y registrar el valor de absorbancia.

Tabla 10. Registro de absorbancias para la determinación de hierro total en agua.

Muestra Ensayo Absorbancia 510nm

N° 1123

N° 2123

N° 3123

Cálculo de la concentración de metales pesados por espectrofotometría

El cálculo de metales pesados se realiza después de tener la curva de calibración propia de cadaelemento. Depende del modelo, precisión y calibración que tengan los equipos donde se vayan adesarrollar las mediciones.

Determinación de cobre mediante espectroscopia de absorción atómica (opcional)

La técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar la concentración de un analitoen una muestra. Se basa en gran medida en la ley de Beer-Lambert. En resumen, los electronesde los átomos en el atomizador pueden ser promovidos a orbitales más altos por un instantemediante la absorción de una cantidad de energía (es decir, luz de una determinada longitud deonda). Esta cantidad de energía (o longitud de onda) se refiere específicamente a una transición deelectrones en un elemento particular, y en general, cada longitud de onda corresponde a un solo

elemento. Como la cantidad de energía que se pone en la llama es conocida, y la cantidad restanteen el otro lado (el detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley de Beer-Lambert, calcularcuántas de estas transiciones tiene lugar, y así obtener una señal que es proporcional a laconcentración del elemento que se mide.

Curva de calibración para determinación de cobre por absorción atómica Se pesa aproximadamente 0,0181 g de Cu en un vaso de precipitado de 100 ml

Seguidamente se adiciona 20 ml de HNO3

Se calienta a ebullición durante 10 minutos

Se filtra y se diluye a 100 ml con agua destilada

Se toma una alícuota de 10 ml y se diluye a 100 ml con HNO3 1%

Se toman alícuotas que respecten al cálculo correspondientes para tener concentraciones de0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0 y 5.0 se afora a 50 ml con HCl 0,5 N

Finalmente se hace la lectura en el equipo de absorción atómica

Medición de cobre en una muestra de suelo Se pesa 1 gramo de muestra en este caso (suelo), se carboniza a 500°C

Se adiciona 1 ml de HCl al 37% y 3 ml de HNO3

se coloca en una plancha de calentamiento hasta evaporar


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Adicionar 10 ml de HCl al 37% y evaporar hasta sequedad

Lavar con agua destilada y filtrar

Aforar en un balón de 100 ml

Tomar una alícuota de 1 ml y diluir a 50 ml con HCl 0,5 N

Finalmente se hace lectura en el equipo de absorción atómica.

2. PREINFORME

Consultar la hoja de seguridad de los reactivos de la práctica, identificar el riesgo (símbolo depeligrosidad), las precauciones con las que se deben manipular estas sustancias; y elprotocolo que debe llevarse a cabo en caso de derrame (elaborar este trabajo en un cuadro).

Realizar breves diagramas de flujo donde se describan los procedimientos que debentrabajarse en el laboratorio (llevar a la práctica o enviar por correo electrónico, según sean lasindicaciones del docente de práctica).

3. BIBLIOGRAFÍA

[1] Granados., J.E., Puerto, M.J. (2013). Química inorgánica ambiental, Protocolo de prácticas parala Escuela ECAPMA. Colombia: Universidad Nacional Abierta y a Distancia.

[2] Sawyer, N.C., Perry, L.M., & Parkin, G.F. (2001). Química para ingeniería ambiental. EditorialMc Graw Hill.

[3] Eaton A., Clescew L., &. Standard Methods for the examination of wáter and wastewater.Versión 19. Washington: 2005. Publicación oficial por American Public Health Association.

[4] Pérez Moreno, F., Prieto García, F., Barrado Esteban, E., Rojas Hernández, A. & MéndezMarzo, M. A. (2002). Optimización del método de determinación de arsénico en aguas potables porespectrofotometría UV-Vis con dietil ditiocarbamato de plata.

Journal of the Mexican ChemicalSociety.

4. PRODUCTOS A ENTREGAR

En los cuadros que se muestran a continuación, se puede identificar claramente los productos quedeben ser entregados por los estudiantes a los tutores de práctica.

Preinforme Informe El preinforme se puede entregar en físico el día

de la práctica, según sean las consideracionesdel docente.

Bajo los siguientes lineamientos contemplados

en la guía integrada de actividades: Resumen Introducción Objetivos generales y específicos Muestras de cálculos (editor de ecuaciones)de parámetros analizados: SST, SSV, SDT,acidez intercambiable, capacidadamortiguadora, potencial amortiguador,


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cloruros, hierro y cromo. Tablas de resultados con los límitespermisibles por la normatividad colombiana,según el tipo de agua que se haya analizado. Análisis de resultados

Conclusiones Recomendaciones


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EVALUACIÓN

358005 – QUÍMICA INORGÁNICARUBRICA DE EVALUACIÓN COMPONENTE PRÁCTICO

COMPONENTE PRÁCTICO (TUTOR DE PRÁCTICA: 90 PUNTOSVALORACI N PUNTAJE

MÁXIMOBAJO MEDIO ALTO

Componentepráctico

Puntualidad ypermanenciaen la práctica

No asiste a lapráctica

Aunque llega puntua l a lapráctica se ausenta en eltranscurso de esta o en elcaso contrario no espuntual al llegar a lapráctica, sin embargo,permanece atento a ella

Es puntual ypermanece durante eldesarrollo de la práctica 20

Puntos: 0 Puntos: 10 Puntos: 20

Pre-Informe El estudianteno presentapre- informe

Aunque el estud ianteentrega pre informe este

no cumple con loslineamientos especificadosen el protocolo deprácticas o entrega preinforme incompleto.

El estudiante entrega eladecuado preinforme

para cada una de lasprácticas a realizar ycumple con lasespecificaciones dadasen el protocolo deprácticas.

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COMPONENTE PRÁCTICO (TUTOR DE PRÁCTICA: 90 PUNTOS

VALORACIÓN PUNTAJEMÁXIMOBAJO MEDIO ALTO

No hace usodel equipo de

seguridad pararealizar lapráctica

Reconoce pero no haceuso de todo el equipo de

seguridad para larealización de la práctica.

Reconoce y hace usoadecuado de todo elequipo de seguridadpara el ingreso y la

realización de lapráctica.

20

Puntos: 0 Puntos: 10 Puntos: 20 No hace el usoadecuado delos equipospropios de lapráctica

Aunque desconoce elmanejo adecuado de losequipos es atento alreconocimiento de estos eindaga en el adecuadomanejo.

Realiza una revisión delprotocolo de prácticascon el fin de adquirir unconocimiento acerca delos equipos que seutilizaran y hacer el usoadecuado de estos

20


Puntos asignados docente de práctica90


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COMPONENTE PRÁCTICO (Tutor virtual : 60 Puntos )

ACTIVIDADEVALUADA

CRITERIOEVALUADO


Componentepráctico

Presentaciónestructura deltrabajo

El informe noresponde a laestructura delformato solicitadosy posee una

deficienteorganización

Aunque el informepresenta unaestructura base, esteno cumple con loselementos solicitados

El informe cuenta conbuena estructura ypresentación,cumpliendo con elformato solicitado. 10


Cumplimientocon los objetivossolicitados por lapráctica

No son coherentesni se dacumplimiento a losobjetivos de lapráctica

Aunque la objetivosson coherentes estoscarecen del grado deprofundidad necesariopara dar cumplimientoa lo solicitado

Los objetivos poseen lacoherencia necesariaademás de presentaruna excelenteestructura y se cumplena cabalidad.

10


Materiales y

métodos

Reflejan demanera muy pobrelo desarrollado enla actividad. No

hay coherenciaentre los métodosy resultados.

Se presentan algunasinconsistencias en lapresentación demétodos y materiales

utilizados en eldesarrollo de laactividad.

La descripción de losequipo, reactivos ymétodos es adecuada ypermite la

reproducibilidad de lapráctica bajo condicionessimilares.

10


Discusión deresultados yconclusiones

No existe unadiscusión deresultados conconclusionescoherentes No hayrelación con losresultados

La discusión deresultados yconclusiones esparcialmenteaceptable, con ciertaconexión a losresultados de la

Presenta una discusiónde resultados yconclusiones coherentecon los resultadosobtenidos en eldesarrollo de la práctica

20


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COMPONENTE PRÁCTICO (Tutor virtual : 60 Puntos )

ACTIVIDADEVALUADA

CRITERIOEVALUADO


obtenidos práctica.


Redacción,OrtografíaReferenciasbibliográficas

El informepresentadeficiencias en laredacción y erroresortográficosSe maneja demanerainadecuada el usode citas yreferencias. Eldocumentopresenta copiatextual de otrosautores

Con algunos errores deortografía. Eldocumento presentauna aceptablearticulación de ideas

La redacción esexcelente, las ideasestán correlacionadas yle den coherencia aldocumento en sutotalidadEl manejo de citas yreferencias esaceptable satisfactorio

10


Puntos asignados tutor virtual 60


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ACTIVIDADES PARA EL TUTOR

El tutor de práctica, debe entrar en contacto desde el inicio del períodoacadémico con el director de curso, con el objetivo de conformar la red detutores, la cual se trabajará desde los correos institucionales.

METODOLOGIA

Actividades a desarrollarDescribir las actividades que el TUTOR debe desarrollar en la práctica. Porejemplo:

1. Selección del sitio donde se desarrollará la práctica2. Aseguramiento logístico para el desarrollo de la práctica3. Seguimiento de la práctica: Su rol debe ser de orientador y facilitador en el

desarrollo de las actividades4. Evaluación: El tutor realizará la evaluación de la práctica de acuerdo con la

rúbrica

Productos a entregar

El tutor de prácticas deberá elaborar un informe sobre el desarrollo de lasactividades del componente práctico el cual debe ser entregado al director decurso. Dicho informe estará compuesto por los siguientes formatos diligenciados:

Formato 1: Datos generales de la práctica

CONTROL Y SEGUIMIENTO AL DESARROLLO

DEL COMPONENTE PRÁCTICO Nombre del tutorCorreo del tutorContacto deltutor

Teléfono fijo y teléfono celular

CEAD al cualpertenece el tutor

CursoFecha derealización

Día:_____ Mes: _______________ Año:_________

Lugar donde sedesarrolló laprácticaTemas


23/26

abordados en laprácticaMateriales yequipos

empleados en lapráctica

Observaciones

Costoaproximado

Transporte: ________________________________________

Materiales y equipos: ________________________________

Formato 2: registro de asistencia de los estudiantes a las actividades prácticas

REGISTRO DE ASISTENCIA DE ESTUDIANTES

A LAS ACTIVIDADES PRÁCTICAS No NOMBRES APELLIDOS CODIGO FIRMA1234567

89101112131415161718192021222324


24/26

25

Datos del tutor

Nombre: _________________________________________

Cédula: ____________ Firma: ________________________Correo: ___________________________________________Teléfono fijo: _____________ Celular: __________________

AnexosEvidencias del desarrollo de la práctica (Fotografías)


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Formato 3: Reporte de calificaciones obtenidas por los estudiantes

REPORTE DE CAL IFICACIONES

Curso: _________________________________ _________Código:__________________________

_______________Título de la práctica:

_______________________________ _________________________________ _______________

CEAD: _______________________________ _________Fecha:

_______________________________ _________Tutor:

_______________________________ __________Firma: __________________ Cédula:

________________

No

Puntaje del tem de larúbrica de evaluación

obtenidoJustificación de la

calificaciónotorgada al trabajo

NombresApellid

osCódigo

1 2 3 4 5Total

12345

67891011121

3141516

Si ustedes tienen más de5 ítems en la rúbrica de

evaluación, deben

colocar más columnas enesta parte


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358005 química inorgánica laboratorio

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