expo grasas y aceites - copia

5/10/2018 Expo Grasas y Aceites - Copia - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/expo-grasas-y-aceites-copia 1/45

29/04/2012 Análisis de alimentos I 1




Generalmente las grasas y los aceites se someten apruebas con los fines siguientes: Obtener

información relacionada con su cumplimiento en

aplicaciones específicas en los alimentos; medir elgrado de deterioro (como oxidación o rancidez), asícomo comparar las propiedades de las grasas con las

especificaciones de los compradores; identificargrasas y aceites para prevenir la representación

falsa o adulteración. Las pruebas se puedenclasificar en dos grupos: de carácter físico y de

carácter químico.




La diferencia entre un aceite y una grasa está enque, la primera contiene ácidos grasos insaturados yson líquidos a temperatura ambiente, mientras quelas grasas, contienen ácidos grasos saturados y sonsólidas a temperatura ambiente normalmente.




Principio:Este método establece las condiciones generales

de preparación de la muestra: las de carácterparticular están indicadas en los métodos

correspondientes.

Procedimiento:

La muestra es fluida y perfectamente limpia .Para todas las determinaciones, antes de realizar latoma de ensayo agitar la muestra como medida de

precaución y homogenización.




La muestra es fluida, pero presenta turbidez o materia depositada .

Para las determinaciones: impurezas, agua y materiales

volátiles, e insaponificable, agitar enérgicamente lamuestra para homogenizarla lo mejor posible antes dela toma para ensayo.

Para los demás métodos colocar la muestra en estufa a

50°C y cuando se alcance esta temperatura, agitarenérgicamente. Dejar decantar. Filtrar sobre papel enla estufa mantenida a temperatura de 50°C. El filtrado

debe ser limpio.




Muestra sólida

Colocar en estufa mantenida a una temperatura 10°Csuperior a la de fusión presumible de la muestra. Si lamuestra fundida es fluida y perfectamente limpia, setrabaja como se mencionó anteriormente, y Si lamuestra fundida presenta turbidez o materia

depositada, se opera como se explica en párrafosanteriores. (3)


http://slidepdf.com/reader/full/expo-grasas-y-aceites-copia 7/4529/04/2012 Análisis de alimentos I 7

Caracteres organolépticos son las cualidades de lassustancias grasas perceptibles directamente por los

sentidos. Por lo tanto, su determinación esfundamentalmente subjetiva; no permitiendoestablecer, en general, métodos concretos y

definidos.



Aspecto

Se considerará de aspecto correcto cuandosometida la muestra de aceite, durante 24 horas, a

una temperatura de 20°C +2°C se observehomogénea, limpia y transparente.

Olor y sabor .

Serán los normales según el tipo de aceite, y con losaromas propios y característicos, sin que se

advierta en ningún caso síntomas organolépticos de

rancidez. (4)




Principio:Este método determina la cantidad total de agua nocombinada que se encuentra en la materia grasa.

Material y aparatos:

Matraz de vidrio de cuello corto de 300 a 500 ml. decapacidad, sobre el cual se adapta el aparato especial.

Consta de un tubo cilíndrico graduado en ml. provisto de

llave de descarga en el extremo inferior, en el superior seadapta un refrigerante de reflujo. Entre este y laterminación de la graduación, lleva el tubo cilíndrico otro

tubo comunicante y paralelo a el, a cuyo extremo se adapta

el matraz.




Reactivo:Xileno.

Procedimiento:Eliminar todo vestigio de grasa del tubo graduado y del tubo

inferior del refrigerante, lavando sucesivamente conmezclas cromica, agua destilada y acetona. Secar.

Pesar de 20 a 50 g de materia grasa, en el matraz seco, conuna aproximación de 0.1 g. Agregar de 100 a 300 ml. de

xileno y algunos trozos de piedra pómez. Calentarprogresivamente hasta la ebullición y mantenerla hasta que

el xileno destilado resulte limpio y no separe más agua.Dejar en reposo hasta perfecta separación de las capas dexileno y agua. Leer el volumen de agua.

Cálculo:

Calcular el contenido de agua expresado en porcentaje. (4)




Es la relación que existe entre la densidad de dichasustancia con la del agua (1.0).

La densidad de los aceites y ceras varía entre 0.88 y

0.99. La densidad es una característica física de losaceites y grasas, que no requiere para su medición laaplicación de reacciones químicas.

La densidad de los ácidos grasos y glicéridos aumenta aldisminuir su peso molecular y al aumentar su grado de

insaturación.




El peso específico se determina por picnometría,habitualmente a 25º C/25º C. Si se trata de un producto

que no es líquido a 25º C, determínese el peso específico a60º C/25º C. La AOCS cita una fórmula para calcular esta

constante a 60º C/25º C:Peso específico a 60º C / 25º C= F .W [(1 + (0.000025 X 35))]

Donde F = peso de la muestra a 60º C y W = peso de unvolumen igual de agua a 25º C.




Es el cambio de dirección que experimenta una onda al pasarde un medio a otro distinto. Es una constante que depende

del carácter y del estado de la sustancia analizada.En general los índices de refracción de las sustancias grasasoscilan entre 1.4600 y 1.5000 a más o menos 15 o 20 grados

centígrados.Está relacionado con el peso molecular y la instauración.




Fundamento : Se define como n = sen i sen rDonde:i = ángulo de incidenciar = ángulo de refracción.Es un dato útil para la identificación. Sudeterminación debe llevarse a cabo a una temperaturala cual el producto esté fundido.




Procedimiento :

1. Determinar el índice de refracción (n) concualquier instrumento adecuado y previamente

estandarizado: leer los aceites a 20 °C o 25 °C y las

grasas a 40 °C. Para limpiar los prismas, usar algodónu otro material que nos lo dañe, mojando en tolueno uotro solvente de grasas. Para correcciones

aproximadas de temperatura diferentes a las

indicadas, consultar en el AOAC, el capitulo degrasas y aceites.




2. Si se utiliza un butiro-refractómetrotransforma la lectura a índice de refracciónconsultando la tabla correspondiente. La tabla

1.1 tomada de los Methods of analysis de la

AOAC, 10ª edición (1965). De hecho, éste es elinstrumento de elección para el estudio de losglicéridos, puesto que da un índice de

refracción con una cifra decimal significativamás que el refractómetro Abbé. Conviene

mencionar aquí que los índices de refracciónaltos suelen acompañar a índices de yodo

también altos.




Una prueba industrial importante es la determinaciónde la proporción de triglicéridos sólidos a líquidos en lagrasa. Esta relación da información, por ejemplo, sobre

el grado de hidrogenación de un aceite o de loadecuado que es una grasa para un objetivo enparticular.

La relación se puede medir por dilatometría. Estatécnica empírica se basa en la medición de la expansiónisotérmica de la grasa.




1. La muestra se funde, se pone en un tubo de vidrio cerrado,calibrado, que se conoce como dilatómetro y se solidifica bajo

condiciones estandarizadas.2. Se aumenta la temperatura de la grasa solidificada en intervalos

de 5 °C y se mide el volumen de la grasa en cada ocasión hasta queesté casi completamente fundida.

3. Se traza una gráfica de la dilatación al fundir con los cambios devolumen contra los de temperatura.

PROCEDIMIENTO DE LA DILATOMETRÍA:

Las determinaciones de dilatación han sido sustituidas por el uso

de resonancia magnética nuclear RMN. Los instrumentosbasados en RMN de pulso han sido introducidosrecientemente, los cuales tienen la ventaja de acortar tiempoen el análisis, ser instrumentos de bajos costos y facilidad deautomatización sobre otras técnicas para determinar la

relación sólido/líquido.




El título de un aceite o grasa es el punto desolidificación de sus ácidos grasos mezclados.

En el método el aceite saponificado se acidifica ylos ácidos grasos fundidos se dejan enfriar.

Después de que el sólido empieza a separarse, latemperatura aumenta ligeramente debido al calorlatente liberado y la temperatura más alta que

alcanza se toma como título.




Materiales y equipo:

- Hidróxido de potasio en lentejas. - Glicerol. - Tubo de ensayo grande (9cm x 3 cm). - Termómetro de 300 °C. - Agua caliente - Ácido sulfúrico - Sifón - Pinzas de resorte.

- Papel filtro. - Matraz - Estufa. - Beaker de 400 ml




Procedimiento: Calentar de 10 a 20 g de lentejas de hidróxido de potasio con 70 ml de glicerol

en un vaso de 400 ml hasta que la temperatura de la solución alcance los 150 °C(no más). Durante el calentamiento el calentamiento el líquido debe agitarsesuavemente con un termómetro.

Adicionar 50 ml de la grasa fundida y mantener la temperatura a 145-150 °Cdurante 15 min o hasta que no haya separación, agitando con suavidad durante elcalentamiento.

Enfriar parcialmente, pasar a un vaso de un litro, que contiene 450 ml de agua

caliente y lavar el líquido remanente con unos 50 ml de agua caliente. Entonces adicionar 50 ml de ácido sulfúrico diluido en agua en proporción de 1:3

y llevar a ebullición hasta que la capa superior de ácidos grasos fundido seaclare.

Con un sifón separar y desechar la capa inferior, acuosa usando dos trozos detubo de vidrio unidos por medio de un tubo de caucho fijo con pinzas de resorte.

Adicionar 200 ml de agua caliente al vaso y volver a desecharlos por medio delsifón.

Repetir el lavado dos veces más.




Decantar los ácidos grasos cuidadosamente (para separarles cualesquiergotas de agua que hayan podido quedar) a un papel y filtrar en un matraz enla estufa a 100 °C durante no menos de 30 min.

Pasar los ácidos fundidos, secados, a un tubo de ensayo grande (9cm x 3

cm) fijado axialmente por medio de un corcho en un frasco de cuello ancho.Suspender centralmente en le tubo por medio de un trozo de algodón untermómetro calibrado con exactitud de 0-50°C.

Dejar enfriar el líquido y cuando aparece sólido, agitar con el termómetro,primero unas pocas veces de izquierda a derecha y después en formasimilar de derecha a izquierda.

A continuación agitar rápidamente con un movimiento circular, evitandotocar el tubo.

Al principio la temperatura debe descender, después permaneceestacionaria y en seguida asciende antes de bajar de nuevo.

El título es la temperatura más alta alcanzada después del periodo estacionario.

Volver a fundir los ácidos grasos y repetir la determinación hasta que dosdeterminaciones sucesivas coincidan dentro de 0.2 °C.




El índice de yodo de un aceite o de unagrasa se define como el peso de yodo

absorbido por cien partes en peso por la

muestra. el índice de yodo es por unamedida del grado de insaturación. Mientrasmayor será el grado de insaturación (o sea

mayor índice de yodo), mayor es lapropensión del aceite a enranciarse poroxidación.




Índices de yodo para algunas grasas y aceites




Materiales: - Tricloruro de yodo - Ácido acético glacial. - Yodo - Tetracloruro de carbono - Beakers pequeños - Frasco con tapón de cristal de unos 250 ml de

capacidad - solución de yoduro de potasio al 10% - Almidón como indicador - Solución 0.1 M de tiosulfato. - Agua destilada.




Procedimiento: Solución de Wijs. Disolver 8 g de tricloruro de yodo en 200

ml de ácido acético glacial.

Disolver 9 g de yodo en 300 ml de tetracloruro de carbono.Mezclar las dos soluciones y diluir a 100 ml con ácido acéticoglacial.

Verter el aceite en un vaso pequeño, colocar una varillapequeña y pesar una pequeña cantidad de la muestra, pordiferencia, en un frasco seco con tapón de cristal, de unos250 ml de capacidad.

Adicionar 10 ml de tetracloruro de carbono al aceite o a lagrasa fundida y disolver.

Adicionar 20 ml de la solución de Wijs, colocar el tapón(previamente humedecido con solución de yoduro de potasio) ydejar reposar en la oscuridad durante 30 min.




Adicionar 15 ml de solución de yoduro de potasio al 10% y 100 ml deagua.

Mezclar y titular con solución 0.1 M de tiosulfato, usando almidóncomo indicador justo antes del punto final (titulación = a ml). Elalmidón que se emplea como indicador no se adiciona desde elprincipio, porque si hay mucho yodo se produce coagulación de lasuspensión del almidón y descomposición de ésta.

Llevar a efecto una prueba en blanco al mismo tiempo con 10 ml detetracloruro de carbono (titulación= b ml).

Índice de yodo. = (b-a) x1.269

Peso (g) de muestra Si (b-a) es mayor que b/2 la prueba se debe repetir usando una

cantidad menor de muestra.




El índice de saponificación de una grasa oaceite se define como la cantidad dehidróxido de potasio expresado en

miligramos, necesario para neutralizar losácidos grasos resultantes de la hidrólisiscompleta de un gramo de aceite o grasa.




Reactivos:

- Ácido clorhídrico 0.5 N - Hidróxido de potasio en solución alcohólica - Solución indicadora de fenolftaleína al 1 %Preparación De Reactivos Hidróxido de potasio en solución alcohólica. Se disuelven 40 g de

hidróxido de potasio en un litro de alcohol etílico de 96 % envolumenMateriales:

· Matraces Erlenmeyer de cuello esmerilado de 300 cm3. · Tubos de condensación esmerilados. · Pipetas volumétricas de 50 cm3. · Material común de laboratorio. Aparatos y equipo: · Refrigerante de reflujo. · Baño María con regulador de temperatura.

PROCEDIMIENTO




PROCEDIMIENTO: - Se coloca la muestra en el matraz Erlenmeyer, se le agregan 50

cm3 de hidróxido de potasio en solución alcohólica exactamentemedida con pipeta volumétrica en un tiempo definido.

- Al matraz se le adapta el refrigerante de reflujo y se coloca enun baño María hirviente durante 30 minutos, agitándolofrecuentemente. La saponificación se prolonga de 30 a 60 minutospara que sea completa.

- Una vez terminada la saponificación de 60 minutos se le agrega 1cm3 de solución indicadora de fenoltaleína al 1.0 % titulándose enfrío, con ácido clorhídrico 0.5 N; para observar con claridad yprecisión el punto final, considerándose como tal cuando despuésde transcurrir medio minuto de que se agrega la última gota del

ácido clorhídrico 0.5 N se produce la decoloración. - Se hace una prueba testigo usando la misma cantidad de

reactivo, procurando que el tiempo de descartar de las pipetassea semejante al de la muestra.




EXPRESIÓN DE RESULTADOS Para obtener el índice de saponificación se aplica la siguiente

expresión:

I.S. = (V1 – V) x 28.05P

En donde: I.S. = Índice de saponificación V1 = Centímetros cúbicos de solución de ácido clorhídrico 0.5N empleados en la titulación del testigo. V = Centímetros cúbicos de ácido clorhídrico 0.5 N

empleados en la titulación de la muestra. P = Masa de la muestra en gramos 28.05 = Miligramos de hidróxido de potasio equivalente a 1

cm3 de ácido clorhídrico 0.5 N




Existen dos tipos de rancidez: la primera es la rancidez oxidativa y es la que resulta de la

liberación de productos olorosos del desdoblamiento de ácidograsos insaturados, los cuales suelen incluir compuestos comoaldehidos, cetonas y ácidos grasos de cadena más corta.

Rancidez hidrolítica. Las grasas también se desintegran por elproceso de hidrólisis que, en presencia de humedad y con o sinpresencia de oxígeno, se desdoblan los triglicéridos en suscomponentes básicos de glicerina y ácido grasos libres. Estosúltimos, sobre todo si son de cadena corta, son en sí olorosos ycontribuyen a sabores y olores rancios en grasas y aceites.La determinación de la rancidez se puede realizar a través de ladeterminación del índice de peróxido y prueba de Kries.




El índice de acidez de un aceite o de unagrasa se define como el número demiligramos de KOH requeridos para

neutralizar la acidez libre de 1 g de muestra.A menudo el resultado se expresa comoporcentaje de ácidos grasos libre.

El índice de acidez es una medida del grado alcual se han descompuesto los glicéridos delaceite o la grasa.




Materiales: - Hidróxido de sodio 0.1M. - Alcohol etílico. - Solución de fenolftaleína al 1% - Éter dietílico.

Procedimiento: - Mezclar 25 ml de éter dietílico con 25 ml de alcohol

etílico y 1 ml de solución de fenolftaleína al 1% yneutralizar cuidadosamente con hidróxido de sodio 0.1M.




-Disolver de 1-10 g del aceite o de la grasa fundidaen la mezcla neutra de disolvente y titular con

hidróxido de sodio acuoso 0.1M agitandoconstantemente hasta que el color rosa persistadurante 15 s. preferentemente la titilación no debenecesitar más de 10 ml, de otra forma se puedenseparar las dos fases.

Índice de acidez = Titulación (ml) x 5.61 Peso de (g) muestra empleado




El índice de peróxido es un a medida de losperóxidos contenidos en el aceite. Cuando losenlaces dobles de las grasas insaturadas seoxidan, los peróxidos se cuentan entre los

productos formados por la oxidación. Bajo condiciones normales, estos peróxidos

pueden liberar yodo del yoduro de potasio

añadido al sistema. La cantidad de yodo liberadaconstituye entonces una medida del contenido deperóxido.




Materiales: Matraz cónico de 250 ml. Solución de almidón. ácido acético glacial. Solución acuosa saturada de yoduro de potasio. Agua destilada. Solución de sodio 0.002 M o 0.01 M. Cloroformo.

Procedimiento: 1.- Pesar exactamente (M) alrededor de 1-4 g o menos si

la muestra está claramente rancia en un matraz cónicode 250 ml provisto de tapón con flujo de un gas inerte.




2.- Adicionar 10 ml de cloroformo, disolver la grasahaciendogirar el matraz, adicionar 15 ml de ácido acético glacial y 1ml de solución acuosa recientemente preparada, saturada

de yoduro de potasio. 3.- Tapar el matraz, agitarlo por 1 min. y colocarlo

exactamente por otro minuto en la oscuridad ( la IUPACespecifica 5 min). Adicionar unos 75 ml de agua, mezclar y

titular (V) el yodo liberado con tiosulfato de sodio 0.002 Mo 0.01 M usando solución de almidón soluble (1%) comoindicador. Efectuar una prueba en blanco con los reactivos(Vo), la cual no debe exceder de 0.5 ml de solución 0.1M detiosulfato.

Índice de peróxido = (V-Vo)T X 10³mEq/kg.M

En donde T es la molaridad exacta de la solución detiosulfato.




La reacción de Kreis incluye la producción deun color rojo cuando el floroglucinol reaccionacon la grasa oxidada en solución ácida. El color

formado parece estar relacionado con laproducción creciente de algún aldehído.

Debido a su elevada sensibilidad la prueba de

Kreis tiende a dar resultados confusos, dadoque con frecuencia se obtiene coloración conaceites comparativamente recientes.




Materiales: - Solución de floroglucinol (0.5% m/v en acetato de amilo) - Ácido tricloroacético - Tintómetro de Lovibond.

Procedimiento:

- Pesar unos 3 ml de aceite o de grasa fundida en un tubo deensayo, adicionar 1 ml de solución de floroglucinol (0.5% m/v enacetato de amilo) y agitar vigorosamente durante 1 min.

- Adicionar 2 ml de una solución que contiene 10 g de ácidotricloroacético (ATA) disuelto en 3.28 ml de acetato de amilo eintroducir el tubo en un baño maría a 45 °C durante 15 min,conservando la mezcla en agitación continua.

Sacar el tubo y diluir inmediatamente con 10 ml de solución




- Sacar el tubo y diluir inmediatamente con 10 ml de soluciónhelada preparada diluyendo 1 vol de solución de ATA con 2 volde acetato de amilo.

- Comparar el color inmediatamente en un tintómetro deLovibond y registrar el número de unidades rojas (UR).

-Realizar una prueba en blanco al mismo tiempo, usando acetatode amilo en lugar de la solución de floroglucinol (la lectura es R'unidades rojas).

Índice de Kreis = UR-R’ Ic

En donde I= longitud de la celda, en cm.c= concentración del aceite en g/ml de la soluciónfinal




Es un método moderno que se utiliza para analizar laoxidación de las grasas y aceites.

En las primeras etapas de la oxidación la absorción UVaumenta un poco en forma proporcional a la fijación deoxígeno y la formación de peróxidos.

La magnitud de la absorbencia al UV no se relaciona

fácilmente al grado de la oxidación, por lo que el métodoes más aplicable a la detección de los cambios relativosde la oxidación de un aceite, en comparación conexperimentos o pruebas de estabilidad.




Materiales: - matraz volumétrico de 25 ml - isooctano - celda de cuarzo de 10 mm

Procedimiento: Pesar exactamente en un matraz volumétrico de 25 ml una

cantidad de la muestra de aceite de modo que la obsorbencia desu solución en isooctano en una celda de cuarzo de 10 mm, caigaentre 0.2 y 0.8

Trazar la curva de absorción contra isooctano entre 220 y 320nm y seleccionar las longitudes de onda (^) de máxima absorción,cerca de 230, 268 y 320 nm, y la absorbencia (A) a estos puntos.

La absorbencia específica E = A. ^ C x d

En donde C es la concentración de la solución de la muestra(g/100 ml) y d es la longitud de la celda en cm.



En la industria, en ocasiones es importante encontrarcuándo un aceite o grasa en particular parece ser capazde poder ser almacenada durante cierto periodo. El cursoprobable de la rancidez puede predecirse mediantemétodos en los cuales se acelera la oxidación pasando aire

a través de la muestra o elevando la temperatura o ambas.Se pueden tomar muestras periódicamente y examinarserespecto a los ácidos grasos libres (AGL) e índice deperóxido u otros índices.

El procedimiento más sencillo es el Schaal o prueba de laestufa en la cual, la muestra es calentada a 63-70 °C yexaminada diariamente o con menor frecuencia deacuerdo a su condición.

expo grasas y aceites - copia

Documents