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Espectrómetro de masas Xevo TQ de Waters

Guía de mantenimiento y descripción general

71500130002_ES / Revisión C

Copyright © Waters Corporation 2010.Todos los derechos reservados.

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Información sobre los derechos de autor (copyright)

© 2010 WATERS CORPORATION. IMPRESO EN LOS ESTADOS UNIDOS DE AMÉRICA Y EN IRLANDA. RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS. QUEDA TERMINANTEMENTE PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓN TOTAL O PARCIAL DE ESTE DOCUMENTO POR PROCEDIMIENTO ALGUNO SIN EL CONSENTIMIENTO EXPRESO DEL EDITOR.

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Marcas comerciales

ACQUITY, ACQUITY UPLC, Connections Insight, ESCi, UltraPerformance LC y Waters son marcas registradas de Waters Corporation. IntelliStart, MassLynx, OpenLynx, ScanWave, T-Wave, TargetLynx, "THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE.", UPLC, Xevo y ZSpray son marcas comerciales de Waters Corporation.

Phillips es una marca registrada de Phillips Screw Company, Inc.

PEEK es una marca registrada de Victrex Corporation.

snoop y Swagelok son marcas registradas de Swagelok Company.

Teflon y Viton son marcas registradas de DuPont.

Varian es una marca comercial de Varian, Inc.

Xylan es una marca registrada de Whitford Corporation.

Otras marcas comerciales o registradas pertenecen exclusivamente a sus respectivos propietarios.

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Comentarios del cliente

El departamento de Comunicaciones del Servicio Técnico de Waters agradece la comunicación de cualquier error que se detecte en este documento, así como las sugerencias para mejorarlo. Su ayuda para conocer mejor lo que se espera encontrar en la documentación nos permite mejorar de manera continua su exactitud y utilidad.

Tenemos en cuenta todos los comentarios que recibimos de nuestros clientes. Para ponerse en contacto con nosotros, enviar un mensaje a [email protected].

Contacto con Waters

Contactar con Waters® para presentar solicitudes de mejora o preguntas técnicas relativas al uso, el transporte, la retirada o la eliminación de cualquier producto de Waters. El contacto puede hacerse a través de Internet, teléfono o correo convencional.

Información de contacto de Waters

Medio de contacto InformaciónInternet El sitio web de Waters incluye información de

contacto de las filiales internacionales de Waters. Visitar www.waters.com.

Teléfono y fax Desde EE. UU. o Canadá, llamar al 800 252-HPLC o enviar un fax al 508 8721990.Desde otros países, consultar los números de teléfono y fax de las filiales internacionales en el sitio web de Waters.

Correo convencional Waters Corporation34 Maple StreetMilford, MA 01757EE.UU.

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Consideraciones de seguridad

Algunos de los reactivos y las muestras que se utilizan con los instrumentos y dispositivos de Waters pueden suponer un peligro radiológico, biológico o químico. Se deben conocer los efectos potencialmente peligrosos de todas las sustancias con las que se trabaja. Hay que seguir siempre las buenas prácticas de laboratorio y consultar las recomendaciones del responsable de seguridad de la organización.

Consideraciones específicas del Espectrómetro de masas TQ Xevo

Peligro de fugas de eluyente

El sistema de evacuación de la fuente tiene un diseño resistente y a prueba de fugas. Se recomienda realizar un análisis de riesgos en el que se presuponga una fuga máxima a la atmósfera del laboratorio del 10% del producto de elución del sistema LC.

Peligro por el uso de eluyentes inflamables

Advertencia: • Para confirmar la integridad del sistema de evacuación de la

fuente, las juntas tóricas se deben renovar a intervalos no superiores a 1 año.

• Para evitar la degradación química de las juntas tóricas de la fuente, que solamente pueden soportar la exposición a ciertos eluyentes (consultar “Eluyentes utilizados para preparar fases móviles” en a página B-3), hay que determinar si algunos de los eluyentes utilizados no incluidos en la lista son químicamente compatibles con la composición de las juntas tóricas.

Advertencia: para evitar la ignición de los vapores de eluyentes acumulados en el interior de la fuente, mantener un flujo continuo de nitrógeno a través de la fuente siempre que se utilice una cantidad importante de eluyentes inflamables durante el funcionamiento del instrumento.

v

No se debe dejar nunca que la presión del suministro de nitrógeno descienda por debajo de los 690 kPa (6.9 bar, 100 psi) durante los análisis que requieran eluyentes inflamables. Conectar a la salida de LC un conector de seguridad de gas para detener el eluyente de LC en el caso de que falle el suministro de nitrógeno.

Peligro de alta temperatura

Peligro de alta temperatura del Espectrómetro de masas TQ Xevo

Advertencia: para evitar lesiones por quemaduras, hay que evitar tocar con la mano el conjunto del bloque de ionización de la fuente cuando se trabaja o se realizan operaciones de mantenimiento en el instrumento.

TP03127

TQMS

TQMS

Conjunto del bloque de ionización de la fuente

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Peligros asociados a la retirada de un instrumento para su mantenimiento

Cuando un instrumento se retira del servicio para su reparación o eliminación, hay que descontaminar todas las zonas de vacío. Las áreas en las que se espera encontrar los mayores niveles de contaminación son:

• Interior de la fuente

• Tubos de desechos

• Sistema de evacuación

• Aceite de la bomba rotatoria (si procede)

La necesidad de descontaminar otras áreas del instrumento depende del tipo de muestras analizadas en el instrumento y de su concentración. No desechar el instrumento ni enviarlo a Waters para su reparación hasta que la persona responsable de aprobar su salida de las instalaciones especifique el grado de descontaminación necesario y el nivel de contaminación residual permitido. El equipo de administración también debe prescribir el método de descontaminación a utilizar y la protección adecuada para el personal que realice el proceso de descontaminación.

Los artículos como las jeringas, los tubos de sílice fundida y las puntas de borosilicato utilizados para llevar la muestra a la zona de la fuente deben manipularse de acuerdo con los procedimientos del laboratorio para la eliminación de recipientes y objetos punzantes contaminados. Para evitar la contaminación con sustancias cancerígenas, tóxicas o con riesgo biológico, hay que utilizar guantes resistentes a productos químicos al manipular o desechar el aceite usado.

Consejos de seguridadConsultar el Apéndice A para ver una lista completa de advertencias y precauciones.

Advertencia: para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos y con riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos en todas las fases de descontaminación del instrumento.

Advertencia: para evitar heridas por punción, manipular las jeringas, los tubos de sílice fundida y las puntas de borosilicato con cuidado.

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Utilización de este instrumento

Al utilizar este instrumento, seguir los procedimientos estándar de control de calidad (QC) y las indicaciones que aparecen en esta sección.

Símbolos aplicables

Destinatarios y finalidadEsta guía está dirigida a usuarios con diferentes niveles de experiencia. Proporciona una descripción general del instrumento y explica cómo prepararlo, cambiar el modo de funcionamiento y realizar tareas de mantenimiento.

Uso previsto del Espectrómetro de masas TQ XevoWaters ha diseñado el Espectrómetro de masas TQ Xevo de cuadrupolos en tándem para su empleo como herramienta de investigación para conseguir una auténtica medición de masas en modo MS y MS/MS.

Símbolo DefiniciónFabricante

Representante autorizado en la Comunidad Europea

Garantiza que un producto fabricado cumple con todas las directivas aplicables de la Comunidad Europea.

Marca C de cumplimiento de CEM de Australia.

Confirma que un producto fabricado cumple con todos los requisitos de seguridad estadounidenses y canadienses.

Consultar las instrucciones de uso.

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Calibración Para calibrar los sistemas de cromatografía líquida (LC), se deben seguir métodos de calibración adecuados y utilizar por lo menos cinco estándares para generar una curva estándar. El intervalo de concentraciones de los estándares ha de cubrir el rango completo de muestras de control de calidad, muestras habituales y muestras atípicas.

Para calibrar los espectrómetros de masas, se debe consultar la sección de calibración de la guía de funcionamiento del instrumento que se desea calibrar. En los casos en los que el módulo no vaya acompañado de una guía de funcionamiento, sino de una guía de mantenimiento y descripción general del funcionamiento, consultar las instrucciones de calibración en la Ayuda en línea del módulo.

Control de calidadSe recomienda analizar de forma sistemática tres muestras de QC que representen los niveles por debajo de lo normal, normal y por encima de lo normal de un compuesto. Los resultados del análisis de estas muestras deben encontrarse dentro de unos límites aceptables y se debe evaluar la precisión entre un día y otro, y entre un análisis y otro. Es posible que los datos obtenidos cuando las muestras de QC estén fuera de los límites no sean válidos. Dichos datos no se deben incluir en un informe hasta asegurarse de que el instrumento funciona satisfactoriamente.

Al analizar muestras de una matriz compleja como tierra, tejido, suero/plasma, sangre, etc., se debe tener en cuenta que los componentes de la matriz pueden afectar negativamente a los resultados de LC/MS, al aumentar o suprimir la ionización. Se recomienda tomar las siguientes medidas para minimizar estos efectos:

• Antes de proceder al análisis en el instrumento, se debe realizar un tratamiento previo adecuado de la muestra, como precipitación de proteínas, extracción líquido-líquido (LLE) o extracción en fase sólida (SPE), para eliminar las interferencias de la matriz.

• Siempre que sea posible, se debe verificar la exactitud y la precisión del método, utilizando estándares de calibración y muestras de control de calidad que contengan la misma matriz.

• Utilizar uno o más compuestos como estándar interno, de preferencia analitos marcados isotópicamente.

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Clasificación ISM

Clasificación ISM: ISM grupo 1, clase AEsta clasificación se ha asignado según los requisitos de instrumentos industriales científicos y médicos (ISM) de la CISPR 11. Los productos del Grupo 1 contienen energía de radiofrecuencia acoplada conductivamente, generada o utilizada de forma intencionada, necesaria para el funcionamiento interno del propio equipo. Los productos de Clase A se pueden utilizar en instalaciones comerciales (es decir, no residenciales) y se pueden conectar directamente a la red de suministro eléctrico de bajo voltaje.

Representante autorizado en la CE

Waters Corporation (Micromass UK Ltd.)Floats RoadWythenshaweManchester M23 9LZReino Unido

Teléfono: +44-161-946-2400

Fax: +44-161-946-2480

Contacto: Gerente de calidad

Contenido xi

Información sobre los derechos de autor (copyright) .................................. ii

Marcas comerciales .............................................................................................. ii

Comentarios del cliente ...................................................................................... iii

Contacto con Waters ........................................................................................... iii

Consideraciones de seguridad .......................................................................... iv Consideraciones específicas del Espectrómetro de masas TQ Xevo................. iv Consejos de seguridad ........................................................................................ vi

Utilización de este instrumento ...................................................................... vii Símbolos aplicables........................................................................................... vii Destinatarios y finalidad .................................................................................. vii Uso previsto del Espectrómetro de masas TQ Xevo........................................ vii Calibración ....................................................................................................... viii Control de calidad ............................................................................................ viii

Clasificación ISM ................................................................................................. ix Clasificación ISM: ISM grupo 1, clase A............................................................ ix

Representante autorizado en la CE ................................................................. ix

1 Descripción general del Espectrómetro de masas TQ Xevo de Waters ............................................................................. 1-1

Espectrómetro de masas TQ Xevo de Waters ............................................. 1-2 Sistemas ACQUITY ® Espectrómetro de masas TQ Xevo UPLC/MS........... 1-3 Utilización de dispositivos no pertenecientes a la línea

ACQUITY con Xevo TQ MS ...................................................................... 1-5 Software y sistema de tratamiento datos ....................................................... 1-6 Consola del instrumento.................................................................................. 1-6

Técnicas de ionización y sondas de la fuente ............................................. 1-7 Ionización por electrospray (ESI).................................................................... 1-7 Ionización por electrospray combinada con ionización química a presión

atmosférica (ESCi) ..................................................................................... 1-7

Contenido

xii Contenido

Ionización química a presión atmosférica (APCI) .......................................... 1-7 Fuente APPI/APCI con modo dual.................................................................. 1-8 Fuente ESI NanoFlow ..................................................................................... 1-8

Sistema de fluidos IntelliStart ....................................................................... 1-9 Descripción general.......................................................................................... 1-9 Componentes del sistema .............................................................................. 1-10 Funcionamiento del sistema ......................................................................... 1-10

Recorrido de los iones .................................................................................... 1-10

Modos de funcionamiento de MS ................................................................ 1-11

Modos de funcionamiento MS/MS ............................................................... 1-12 Modo de iones producto ................................................................................. 1-13 Modo de iones precursores ............................................................................ 1-14 Modo de monitorización de varias reacciones .............................................. 1-14 Modo de pérdida constante de fragmentos neutros ..................................... 1-15 Modo de barrido de iones producto ScanWave ............................................. 1-16

Sensores de fugas ............................................................................................ 1-17

Sistema de vacío .............................................................................................. 1-17

Panel posterior ................................................................................................ 1-18

2 Preparar el espectrómetro de masas para el funcionamiento .... 2-1

Poner en marcha el espectrómetro de masas ............................................. 2-2 Verificar el estado de disponibilidad del módulo ........................................... 2-4 Supervisar los indicadores LED del espectrómetro de masas....................... 2-4 Información de ajuste y calibración ................................................................ 2-5 Utilizar el espectrómetro de masas a caudales altos ..................................... 2-5

Preparar el sistema de fluidos IntelliStart ................................................. 2-5 Instalar las botellas ......................................................................................... 2-6 Purgar la bomba de infusión ........................................................................... 2-7

Reiniciar el espectrómetro de masas ........................................................... 2-8

Dejar el espectrómetro de masas listo para su utilización ..................... 2-9

Apagado de emergencia del espectrómetro de masas .............................. 2-9

Contenido xiii

3 Cambiar el modo de funcionamiento ................................................ 3-1

Modo ESI ............................................................................................................. 3-2 Instalar la sonda ESI....................................................................................... 3-2 Extraer la sonda ESI ....................................................................................... 3-5

Modo ESCi .......................................................................................................... 3-6 Optimizar la sonda ESI para el funcionamiento de ESCi ............................. 3-6

Modo APCI .......................................................................................................... 3-7 Instalar la sonda APCI .................................................................................... 3-7 Extraer la sonda APCI................................................................................... 3-10

Fuente combinada APPI/APCI ..................................................................... 3-11 Funcionamiento APPI ................................................................................... 3-11 Funcionamiento APCI ................................................................................... 3-12 Funcionamiento en modo dual ...................................................................... 3-13 Componentes de la fuente combinada APPI/APCI ...................................... 3-14 Instalar el software de la fuente combinada APPI/APCI ............................ 3-15 Extraer la sonda APCI y la cubierta de la fuente APPI .............................. 3-17

Fuente ESI NanoFlow™ ................................................................................ 3-18 Instalar la fuente NanoFlow ......................................................................... 3-19 Ajustar un capilar de vidrio de borosilicato (nanovial)................................ 3-22 Colocación de la punta del capilar de vidrio de borosilicato ........................ 3-25 Reiniciar un electrospray con capilar de vidrio de borosilicato bloqueado . 3-26

4 Procedimientos de mantenimiento .................................................... 4-1

Plan de mantenimiento ................................................................................... 4-3

Repuestos ............................................................................................................ 4-5

Diagnosticar y corregir problemas con Connections Insight ................ 4-5

Seguridad y manejo .......................................................................................... 4-6

Preparar el instrumento para trabajar en la fuente ................................ 4-8

Extraer y volver a colocar la cubierta de la fuente .................................. 4-9 Retirar la cubierta de la fuente del instrumento ........................................... 4-9 Ajustar la cubierta de la fuente al instrumento........................................... 4-11

xiv Contenido

Instalar y extraer el electrodo de descarga en corona .......................... 4-12 Instalar el electrodo de descarga en corona en la fuente............................. 4-12 Extraer el electrodo de descarga en corona de la fuente ............................. 4-15

Accionar la válvula de aislamiento de la fuente ...................................... 4-16

Extraer las juntas tóricas y otras juntas ................................................... 4-19

Limpiar el armazón del instrumento ......................................................... 4-20

Vaciar la botella trampa de la salida de nitrógeno ................................. 4-20

Inspeccionar el nivel de aceite de la bomba rotatoria Varian ............. 4-22

Añadir aceite a la bomba rotatoria Varian ............................................... 4-23

Sustituir el aceite de la bomba rotatoria Varian y el filtro de vapores de aceite ........................................................................... 4-25

Vaciar el aceite de la bomba rotatoria .......................................................... 4-25 Sustituir el filtro de vapores de aceite .......................................................... 4-26 Volver a llenar la bomba con aceite .............................................................. 4-28

Limpiar los componentes de la fuente ....................................................... 4-30

Limpiar el conjunto del cono de muestras ................................................ 4-31 Extraer el conjunto del cono de muestras de la fuente ................................ 4-31 Desmontar el conjunto del cono de muestras ............................................... 4-33 Limpiar el cono de la muestra y la boquilla del gas del cono ...................... 4-35 Montar el conjunto del cono de muestra....................................................... 4-37 Ajustar el conjunto del cono de muestras a la fuente .................................. 4-38

Limpiar el cono de extracción ..................................................................... 4-40 Extraer el conjunto del bloque de ionización del conjunto de la fuente ...... 4-40 Extraer el cono de extracción del bloque de ionización................................ 4-42 Limpiar el cono de extracción........................................................................ 4-43 Ajustar el cono de extracción al bloque de ionización .................................. 4-45 Ajustar el conjunto del bloque de ionización al conjunto de la fuente ........ 4-46

Limpiar el conjunto del bloque de ionización ......................................... 4-47 Desmontar el conjunto del bloque de ionización de la fuente...................... 4-47 Limpiar los componentes del bloque de ionización ...................................... 4-55 Montar el conjunto del bloque de ionización de la fuente............................ 4-57

Contenido xv

Limpiar el conjunto del hexapolo de la fuente ........................................ 4-60 Extraer el conjunto del bloque de ionización, el soporte del bloque

de ionización y el hexapolo del conjunto de la fuente ............................ 4-60 Limpiar el conjunto del hexapolo .................................................................. 4-62 Ajustar el conjunto del hexapolo, el soporte PEEK del bloque de ionización

y el conjunto del bloque de ionización al conjunto de la fuente............. 4-64

Sustituir el extremo de la sonda ESI y la junta metálica ...................... 4-67 Extraer el extremo de la sonda ESI y la junta ............................................. 4-67 Ajustar el extremo de la sonda ESI y la junta ............................................. 4-70

Sustituir el capilar de muestras de la sonda ESI .................................... 4-71 Extraer el capilar existente........................................................................... 4-71 Instalar el nuevo capilar................................................................................ 4-75

Limpiar el extremo de la sonda APCI ........................................................ 4-79

Sustituir el capilar de muestras de la sonda APCI ................................. 4-79 Extraer el capilar existente........................................................................... 4-79 Instalar el nuevo capilar................................................................................ 4-82

Limpiar o sustituir el electrodo de descarga en corona ........................ 4-86

Sustituir el calefactor de la sonda APCI ................................................... 4-87 Extraer el calefactor de la sonda APCI......................................................... 4-87 Montar el calefactor de la sonda APCI nuevo .............................................. 4-89

Sustituir el calefactor de la fuente del bloque de ionización ............... 4-91

Cambiar las juntas del conjunto de la fuente .......................................... 4-95 Extraer la sonda del conjunto del regulador de la sonda y las

juntas de la cubierta de la fuente ........................................................... 4-95 Ajustar las nuevas juntas de la cubierta de la fuente y del

regulador de la sonda .............................................................................. 4-97

Sustituir el filtro de aire ............................................................................... 4-99

Fuente APPI/APCI: cambiar el bulbo de la lámpara de UV ................ 4-101

Fuente APPI/APCI: limpiar la ventana de la lámpara ......................... 4-103

xvi Contenido

Fuente APPI/APCI: sustituir las juntas del controlador de la lámpara APPI ..................................................................................... 4-104

Extraer las juntas del conjunto controlador de la lámpara APPI ............. 4-104 Instalar las nuevas juntas tóricas del conjunto controlador de

la lámpara APPI .................................................................................... 4-111

A Consejos de seguridad ......................................................................... A-1

Símbolos de advertencia ................................................................................. A-2 Advertencias de peligro asociadas con tareas específicas.............................. A-2 Advertencias específicas .................................................................................. A-3

Símbolo de precaución .................................................................................... A-6

Advertencias que se aplican a todos los instrumentos de Waters ......... A-6

Símbolos eléctricos y de manejo .................................................................... A-7 Símbolos eléctricos........................................................................................... A-7 Símbolos de manejo ......................................................................................... A-8

B Materiales de fabricación y eluyentes que cumplen con la normativa .................................................................................................... B-1

Prevenir la contaminación ............................................................................ B-2

Elementos expuestos a eluyentes ................................................................. B-2

Eluyentes utilizados para preparar fases móviles ................................... B-3

C Conexiones externas ............................................................................ C-1

Cableado externo y conexiones de vacío del espectrómetro de masas C-2

Conectar la bomba rotatoria Varian llena de aceite ............................... C-3 Efectuar las conexiones eléctricas a la bomba rotatoria Varian

llena de aceite ............................................................................................ C-7

Conectar la bomba rotatoria Edwards sin aceite .................................... C-8 Efectuar las conexiones eléctricas para la bomba rotatoria

Edwards sin aceite................................................................................... C-12

Conectar al suministro de nitrógeno ........................................................ C-13

Conectar al suministro de gas de la cámara de colisión ...................... C-14

Contenido xvii

Conectar el tubo de evacuación de nitrógeno ......................................... C-15

Conectar el conducto de residuos líquidos .............................................. C-18

Conectar la estación de trabajo .................................................................. C-20

Conectar los cables Ethernet ...................................................................... C-21

Conectores de señal de entrada/salida ..................................................... C-21 Realizar las conexiones de señales................................................................ C-24

Conectar a la fuente de alimentación ....................................................... C-27

D Conexión de los tubos del sistema de fluidos IntelliStart .......... D-1

Prevenir la contaminación ............................................................................ D-2

Esquema de conexión de los tubos .............................................................. D-2

Especificaciones de los tubos ........................................................................ D-3

Índice .................................................................................................. Índice-1

xviii Contenido

1-1

1 Descripción general del Espectrómetro de masas TQ Xevo de Waters

En este capítulo se describe el instrumento, sus controles, y las conexiones de los tubos y del gas.

Contenido

Tema PáginaEspectrómetro de masas TQ Xevo de Waters 1-2

Técnicas de ionización y sondas de la fuente 1-7

Sistema de fluidos IntelliStart 1-9

Recorrido de los iones 1-10

Modos de funcionamiento de MS 1-11

Modos de funcionamiento MS/MS 1-12

Sensores de fugas 1-17

Sistema de vacío 1-17

Panel posterior 1-18

1-2 Descripción general del Espectrómetro de masas TQ Xevo de Waters

Espectrómetro de masas TQ Xevo de Waters

El espectrómetro de masas Xevo™ TQ MS de Waters® es un espectrómetro de masas de ionización a presión atmosférica (API) con cuadrupolos en tándem. Diseñado para análisis sistemáticos de HPLC/MS/MS y UPLC™/MS/MS para aplicaciones cuantitativas y cualitativas, puede funcionar a velocidades de adquisición elevadas compatibles con UltraPerformance LC®.

El Espectrómetro de masas TQ Xevo se puede utilizar con las siguientes fuentes API ortogonales dobles ZSpray™ de alto rendimiento:

• Fuente estándar multimodo de ionización por electrospray/ionización química a presión atmosférica/ionización por electrospray combinada con ionización química a presión atmosférica (ESI/APCI/ESCi®).

Nota: el funcionamiento APCI específico requiere una sonda adicional.

• Fuente APPI/APCI con modo dual opcional.

• Fuente ESI NanoFlow™ opcional.

Para obtener información sobre las especificaciones del espectrómetro de masas, consultar la Guía para la preparación de la instalación del Xevo TQ MS de Waters.

Espectrómetro de masas TQ Xevo de Waters

TQMS

TQMS

Espectrómetro de masas TQ Xevo de Waters 1-3

Tecnología IntelliStart

La tecnología IntelliStart™ supervisa el funcionamiento del LC/MS/MS y avisa cuando el espectrómetro de masas está listo para su utilización.

El software IntelliStart ajusta y calibra la masa del espectrómetro de masas automáticamente y muestra lecturas del proceso. Integrado con el software de espectrometría de masas MassLynx™ y el software de la consola del módulo, el software IntelliStart permite una sencilla configuración del sistema para uso en aplicaciones analíticas sistemáticas y de acceso abierto. (Consultar el “Software y sistema de tratamiento datos” en la página 1-6).

El sistema de fluidos IntelliStart está integrado en el espectrómetro de masas. Transporta la muestra directamente a la sonda MS desde la columna LC o desde tres recipientes integrales. Los recipientes integrales también pueden transportar la muestra a través de una infusión directa o combinada, lo que permite optimizar el funcionamiento del módulo a los caudales de análisis.

Recomendación: utilizar el recipiente A para la solución de calibración, el recipiente B para los compuestos de ajuste y el recipiente C para la solución de analito/optimización.

Un cuarto recipiente contiene eluyente para el enjuague automatizado del sistema de administración de eluyentes.

Consultar la Ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más detalles sobre la tecnología IntelliStart.

Sistemas ACQUITY ® Espectrómetro de masas TQ Xevo UPLC/MSEl Espectrómetro de masas TQ Xevo de Waters es compatible con los sistemas ACQUITY UPLC®; si no se utiliza un sistema ACQUITY UPLC, consultar la documentación correspondiente del sistema de LC utilizado. Consultar la sección “Utilización de dispositivos no pertenecientes a la línea ACQUITY con Xevo TQ MS” en la página 1-5.

El sistema ACQUITY Espectrómetro de masas TQ Xevo UPLC/MS incluye un sistema ACQUITY UPLC y el Espectrómetro de masas TQ Xevo de Waters.


Sistema ACQUITY UPLC

El sistema ACQUITY UPLC incluye un sistema de gestión de eluyentes binario, un sistema de gestión de muestras, un horno para columnas, un organizador de muestras opcional, detectores opcionales y una columna ACQUITY UPLC específica. El software de espectrometría de masas MassLynx de Waters controla el sistema.

Para obtener más instrucciones, consultar la Guía de funcionamiento del sistema ACQUITY UPLC o el documento Control de la contaminación en los sistemas LC/MS (número de referencia 715001307). Estos documentos se pueden encontrar en http://www.waters.com; hacer clic en Services and Support > Support (Servicios y soporte > Soporte).

Sistema ACQUITY Espectrómetro de masas TQ Xevo UPLC/MS de Waters

Organizador de muestras (opcional)Bandeja de eluyentes

Calefactor de columna

Espectrómetro de masas TQ Xevo

Sistema de gestión de muestras

Sistema de gestión de eluyentes binario

Puerta de acceso a la bomba de fluidos

Puerta de acceso a la válvula de fluidos

Conector de alto voltaje de la sonda ESI

Probe (Sonda)

Puerta oscilante de la interfaz de la fuente

Cubierta de la fuente ESI/APCI/ESCi

Cubierta de la fuente Liberador

Espectrómetro de masas TQ Xevo de Waters 1-5

Sistema nanoACQUITY UPLC® Xevo TQ MS UPLC/MS

De modo similar al sistema ACQUITY UPLC, el nanoACQUITY utiliza la fuente opcional NanoFlow del Xevo TQ MS. Está diseñado para separaciones capilares a nanoescala. Su sensibilidad, resolución y reproducibilidad lo hacen especialmente adecuado para la investigación de marcadores biológicos y para aplicaciones de proteómica, como la identificación y caracterización de proteínas.

Este sistema está optimizado para separaciones de alta resolución a caudales de nanoflujo precisos. Con el control del bucle cerrado, estos caudales varían entre 0.20 y 5.00 μL/min. Con el control del bucle abierto y columnas nanoACQUITY UPLC de un diámetro interno entre 75 μm y 1 mm, los caudales puede llegar hasta 100 μL/min. El hardware de la columna y los tubos de salida correspondientes pueden soportar presiones hasta 69 000 kPa (690 bar, 10 000 psi). Las dimensiones de la columna permiten caudales óptimos compatibles con MS y los tubos de salida correspondientes minimizan el efecto del volumen extra-columna.

Para obtener más instrucciones, consultar la Guía de funcionamiento del sistema nanoACQUITY UPLC o el documento Control de la contaminación en los sistemas LC/MS (número de referencia 715001307). Estos documentos se pueden encontrar en http://www.waters.com; hacer clic en Services and Support > Support (Servicios y soporte > Soporte).

Utilización de dispositivos no pertenecientes a la línea ACQUITY con Xevo TQ MS

Los siguientes dispositivos que no pertenecen a la línea ACQUITY LC están aprobados para utilizarse con el Xevo TQ MS:

• Módulo de separaciones Alliance 2695 de Waters

• Módulo de separaciones Alliance 2795 de Waters

• Detector PDA 2998 de Waters

• Detector UV 2487 de Waters

• Bomba de gradiente binario 1525μ de Waters + Inyector automático 2777

• Symbiosis de Spark Holland


Software y sistema de tratamiento datosEl software de espectrometría de masas MassLynx versión 4.1 controla el espectrómetro de masas. MassLynx es una aplicación de altas prestaciones que adquiere, analiza, gestiona y distribuye datos procedentes de detectores ultravioleta (UV), de dispersión de luz evaporativos, analógicos y de espectrometría de masas.

El software MassLynx permite realizar las siguientes operaciones:

• Configurar el instrumento.

• Crear métodos de LC y MS/MS que definen los parámetros operativos del análisis.

• Utilizar el software IntelliStart para ajustar y calibrar las masas del espectrómetro de masas.

• Analizar muestras.

• Monitorizar el análisis.

• Adquirir datos.

• Procesar datos.

• Revisar datos.

• Imprimir datos.

Para obtener más información sobre la instalación y el funcionamiento del software MassLynx, se recomienda consultar la Ayuda en línea y la documentación del usuario de MassLynx 4.1.

Los programas de gestión de aplicaciones OpenLynx™ y TargetLynx™ se incluyen de forma estándar con el software.

Consola del instrumentoLa Consola del módulo es una aplicación de software con la que se configuran parámetros, se supervisa el funcionamiento, se realizan pruebas de diagnóstico y se mantiene el sistema y sus módulos. La Consola del módulo funciona independientemente de MassLynx, y no reconoce ni controla el sistema de tratamiento de datos.

Consultar la Ayuda en línea de la Consola del instrumento para obtener más datos.

Técnicas de ionización y sondas de la fuente 1-7

Técnicas de ionización y sondas de la fuente

Ionización por electrospray (ESI)En la ionización por electrospray (ESI), se aplica una fuerte carga eléctrica al eluyente a medida que emerge de un nebulizador. Las gotas que componen el aerosol resultante sufren una disminución de tamaño (evaporación del eluyente). A medida que el eluyente se evapora, la densidad de carga aumenta hasta que la superficie de las gotas libera iones (evaporación de iones). Estos iones pueden ser mono o multicargados.

El instrumento admite caudales de eluyente de hasta 2 mL/min.

Ionización por electrospray combinada con ionización química a presión atmosférica (ESCi)

La ionización por electrospray combinada con ionización química a presión atmosférica (ESCi) se suministra como equipamiento estándar en el espectrómetro de masas. En la ESCi, se utiliza la sonda ESI estándar junto con un electrodo de descarga en corona para poder alternar la adquisición de los datos de ionización ESI y APCI y, de este modo, obtener un alto rendimiento y mayor cobertura de compuestos.

Para obtener más información, consultar la sección “Modo ESCi” en la página 3-6.

Ionización química a presión atmosférica (APCI)De forma opcional se ofrece una sonda de ionización química a presión atmosférica (APCI) de alto rendimiento. La APCI produce moléculas con una carga eléctrica protonada o desprotonada única para una amplia gama de analitos no volátiles

La interfaz APCI está compuesta por la cubierta ESI/APCI/ESCi con un electrodo de descarga en corona y una sonda APCI.

Para obtener más información, consultar la sección “Modo APCI” en la página 3-7.


Fuente APPI/APCI con modo dualLa fuente opcional combinada de fotoionización a presión atmosférica/ionización química a presión atmosférica (APPI/APCI) incluye una sonda APCI y el conjunto controlador de la lámpara APPI. El conjunto controlador de la lámpara APPI consta a su vez de una lámpara de UV y un electrodo reflector. Además, se puede utilizar un electrodo de descarga en corona dual APPI/APCI con una forma especial. La fuente puede funcionar en modo APPI, APCI o dual, que cambia rápidamente entre los modos de ionización APPI y APCI.

Fuente ESI NanoFlowNanoFlow™ es el nombre que reciben varias técnicas que utilizan ionización por electrospray (ESI) de bajo caudal. La fuente NanoFlow permite la ionización por electrospray en el intervalo de caudales de 5 a 1000 nL/min. Para una concentración de muestra dada, las corrientes de iones observadas se aproximan a las del electrospray de caudal normal. No obstante, para experimentos similares, la reducción significativa del consumo de muestra del NanoFlow proporciona aumentos importantes en la sensibilidad.

Las siguientes opciones están disponibles para el capilar nebulizador:

• Nebulizador universal de nanoflujo (Nano LC).

Esta opción es para la inyección en flujo o para acoplar al nanoACQUITY, y utiliza una bomba para regular el caudal hasta un mínimo de 100 nL/min. Si se utiliza una bomba de jeringa, debe utilizarse una jeringa hermética al gas para conseguir caudales correctos sin fugas. Se recomienda un volumen de 250 μL.

• Capilares de vidrio de borosilicato (nanoviales).

Los capilares de vidrio recubiertos de metal permiten los caudales más bajos. Utilizables para una sola muestra, deben desecharse después.

• Nebulizador de electroforesis capilar (CE) o de electrocromatografía capilar (CEC).

Esta opción utiliza un líquido adicional en el extremo del capilar, que permite la formación de un electrospray estable. El caudal adicional es inferior a 1 μL/min.

Sistema de fluidos IntelliStart 1-9

Sistema de fluidos IntelliStart

Descripción generalEl sistema de fluidos IntelliStart es un sistema de administración de eluyentes integrado en el espectrómetro de masas. Transporta la muestra directamente a la sonda MS de una de estas tres maneras:

• Desde la columna de LC.

• Desde tres recipientes integrales. Utilizar botellas estándar (30 mL) para la configuración y calibración del instrumento. Utilizar viales de bajo volumen (1.5 mL) para perfundir volúmenes más pequeños. Consultar la sección “Instalar las botellas” en la página 2-6.

Indicación: los recipientes también pueden transportar la muestra a través de una infusión directa o combinada con el fin de optimizar el funcionamiento del instrumento a los caudales de análisis.

• Desde un recipiente de lavado que contenga eluyente para el lavado automatizado del sistema de suministro de eluyente del instrumento.

Sistema de fluidos

Horno de columnas

Válvula divisora

LC

Probe (Sonda)

BombaRecipientes

A B CRecipiente de lavado

Válvula selectora de 6 puertos

Bucle de muestras

Recipiente de desechos


Componentes del sistemaEl sistema integrado incorpora una válvula selectora de 6 puertos, una válvula divisora multiposición, una bomba y tres recipientes de muestras.

Los recipientes de muestras se encuentran montados en el panel frontal del instrumento. Cuando se selecciona un eluyente en la Consola del instrumento, un diodo luminoso (LED) ilumina el recipiente correspondiente. Se pueden iluminar todos los recipientes a la vez o apagar los diodos luminosos si se utilizan muestras sensibles a la luz.

Recomendación: utilizar el recipiente A para la solución de calibración, el recipiente B para los compuestos de ajuste y el recipiente C para la solución de analito/optimización.

Funcionamiento del sistemaEl software realiza automáticamente el control del eluyente y la inyección de la muestra durante el desarrollo de métodos, y el ajuste y la calibración automáticos.

Los requisitos de configuración de IntelliStart se pueden ajustar en la Consola del instrumento. Se pueden modificar los parámetros, la frecuencia y el grado de automatización. Consultar la Ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más detalles sobre el software IntelliStart y el funcionamiento del sistema de administración de eluyentes del instrumento.

Recorrido de los iones

El recorrido de los iones del espectrómetro de masas funciona del modo siguiente:

1. Las muestras del sistema de LC o de suministro de eluyente del instrumento se introducen a presión atmosférica en la fuente de ionización.

2. Los iones pasan a través del cono de la muestra al sistema de vacío.

3. Los iones pasan a través de los dispositivos ópticos de transferencia al primer cuadrupolo, donde se filtran según su relación masa/carga (m/z).

Modos de funcionamiento de MS 1-11

4. Los iones separados en función de su masa pasan a la cámara de colisión (T-Wave™/ScanWave™), donde se produce una disociación inducida por colisión (CID) o pasan al segundo cuadrupolo. A continuación, las masas de los posibles iones producto se analizan en el segundo cuadrupolo.

5. El sistema de detección con fotomultiplicador detecta los iones transmitidos.

6. La señal se amplifica, se digitaliza y se envía al software de espectrometría de masas MassLynx.

Recorrido de los iones

Modos de funcionamiento de MS

La siguiente tabla muestra los modos de funcionamiento de MS

Modos de funcionamiento de MS

Modo de funcionamiento MS1 Cámara de

colisión MS2

MS Deja pasar todas las masas Resolución (barrido)

SIR Deja pasar todas las masas Resolución (estática)

Cono de la muestra

Válvula de aislamiento

Cámara de colisión T-Wave/ScanWave

Fuente de ionización Z-Spray Cuadrupolo 1 (MS1)

Cuadrupolo 2 (MS2)

Detector

Dinodo de conversión

Entrada de la muestra Dispositivos ópticos

de transferencia


En el modo MS, el instrumento puede adquirir datos con velocidades de barrido hasta 10 000 Da/s. Este modo se utiliza para el ajuste y la calibración del instrumento antes del análisis MS/MS. Consultar la Ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más información.

Utilizar el modo de funcionamiento de monitorización de iones seleccionados (SIR) para la cuantificación cuando no se puede hallar un ión producto adecuado para realizar un análisis más específico de monitorización de múltiples reacciones (MRM). Consultar la sección “Modos de funcionamiento MS/MS” en la página 1-12.

Nota: en los modos SIR y MRM no se realiza ningún barrido en los cuadrupolos, por lo que no se produce ningún espectro (intensidad contra masa). Los datos obtenidos mediante los análisis SIR o MRM se derivan del gráfico del cromatograma (intensidad de masa especificada contra tiempo).

Modos de funcionamiento MS/MS

Nota: en los modos SIR y MRM no se realiza ningún barrido en los cuadrupolos, por lo que no se produce ningún espectro (intensidad contra masa).

La siguiente tabla muestra los modos de funcionamiento MS/MS

Modos de funcionamiento MS/MS

Modo de funcionamiento MS1 Cámara de

colisión MS2

Espectro de iones producto

Estático (a la masa del precursor)

Deja pasar todas las masas

Barrido

Espectro de iones precursores

Barrido Estático (a la masa del producto)

MRM Estático (a la masa del precursor)

Estático (a la masa del producto)

Espectro de pérdida constante de fragmentos neutros

Barrido (sincronizado con MS2)

Barrido (sincronizado con MS1)

Barrido de iones producto ScanWave

Estático (a la masa del precursor)

ScanWave activado

Barrido (sincronizado con la cámara de colisión)


Modo de iones productoEl modo de iones producto es el modo de funcionamiento MS/MS más utilizado. Se puede especificar un ion de interés para su fragmentación en la cámara de colisión, generando así información estructural.

Modo de iones producto

Aplicaciones habituales

El modo de iones producto se emplea normalmente para las siguientes aplicaciones:

• Desarrollo de métodos para estudios de MRM (monitorización de varias reacciones):

– Identificación de iones producto para su utilización en transiciones MRM.

– Optimización de las condiciones para el ajuste de la CID, con el fin de maximizar la producción de un ion producto específico que se utilizará en un análisis MRM.

• Caracterización de estructuras (por ejemplo, secuencias peptídicas).

MS1Estático (a la masa del precursor)

MS2Barrido

Cámara de colisiónDeja pasar todas las masas


Modo de iones precursores

Modo de iones precursores

Aplicación habitual

El modo de iones precursores se utiliza habitualmente para la caracterización estructural —esto es, para complementar o confirmar datos de barrido de productos— efectuando barridos para todos los precursores de un ion producto común.

Modo de monitorización de varias reaccionesEl modo MRM es un equivalente MS/MS altamente selectivo del SIR. Como tanto MS1 como MS2 son estáticos, se puede obtener mayor tiempo de residencia de los iones de interés y por lo tanto, se logra más sensibilidad en comparación con el MS/MS en modo de barrido. Es el modo de adquisición más utilizado para el análisis cuantitativo, ya que permite aislar el compuesto de interés del ruido químico de fondo.

Modo de monitorización de varias reacciones

MS1Barrido

MS2Estático (a la masa del producto)


MS1Estático (a la masa del precursor)

MS2Estático (a la masa del producto)




El modo MRM se utiliza habitualmente para cuantificar analitos conocidos en muestras complejas:

• Estudios farmacocinéticos y de metabolitos en fármacos.

• Estudios medioambientales, por ejemplo, de pesticidas y herbicidas.

• Aplicaciones forenses o toxicológicas. Por ejemplo, investigación del dopaje en el deporte.

El modo MRM no genera un espectro porque sólo se registra una transición cada vez. Se obtiene un cromatograma, al igual que en el modo SIR.

Modo de pérdida constante de fragmentos neutrosEl modo de pérdida constante de fragmentos neutros detecta la pérdida de un fragmento o grupo funcional neutro determinado de uno o varios precursores no especificados.

Los barridos de MS1 y MS2 están sincronizados. Cuando MS1 transmite un ion precursor específico, MS2 comprueba si ese ion precursor pierde un fragmento de cierta masa. En caso afirmativo, la pérdida se registra en el detector.

En modo de pérdida constante de fragmentos neutros, el espectro muestra las masas de todos los precursores que han perdido realmente un fragmento de cierta masa.

Modo de pérdida constante de fragmentos neutros

MS1Barrido(sincronizado con MS2)


MS2Barrido(sincronizado con MS1)



El modo de pérdida constante de fragmentos neutros se utiliza habitualmente para estudiar mezclas en busca de una clase específica de compuestos, caracterizada por un patrón de fragmentación común, que indica la presencia de compuestos que contienen un grupo funcional común.

Modo de barrido de iones producto ScanWaveEste modo es muy similar al modo de espectro de iones producto convencional en que se puede especificar un ión de interés para su fragmentación en la cámara de colisión, generando así información estructural. Sin embargo, en este modo ScanWave, la cámara acumula iones (intactos o fragmentados) y, a continuación, los libera, según su masa, en sincronía con el analizador de masas del segundo cuadrupolo. Este modo de funcionamiento da lugar a un incremento significativo de la intensidad de la señal de los espectros de barrido completo.

Modo de barrido de iones producto ScanWave


Consultar la sección “Modo de iones producto” en la página 1-13.

MS1Barrido

Cámara de colisiónScanWave activado

MS2Barrido(sincronizado con la cámara de colisión)

Sensores de fugas 1-17

Sensores de fugas

Los sensores de fugas de las bandejas de recogida del Espectrómetro de masas TQ Xevo controlan de forma continua la existencia de fugas en los instrumentos. Un sensor de fugas detiene el flujo del sistema cuando el sensor óptico detecta 1.5 mL de líquido acumulado proveniente de fugas en el depósito que lo rodea. Al mismo tiempo, la Consola del módulo muestra un mensaje de error que avisa al usuario de la existencia de una fuga. Consultar las Instrucciones de mantenimiento del Sensor de fugas ACQUITY UPLC para obtener información detallada.

Sistema de vacío

Una bomba rotatoria (de paletas giratorias) externa (existe la opción de usar una bomba sin aceite) y dos bombas turbomoleculares internas crean el vacío de la fuente. Las bombas turbomoleculares evacuan el analizador y la zona de transferencia de iones.

Las fugas de vacío, y los fallos eléctricos o de la bomba de vacío pueden producir una pérdida de vacío. Los bloqueos de protección evitan que esto ocurra. El sistema supervisa las velocidades de la bomba turbomolecular y mide constantemente la presión de vacío mediante manómetros Pirani y Penning integrados. Los manómetros también funcionan como interruptores para detener el funcionamiento cuando se detecta una pérdida de vacío.

Una válvula de aislamiento aísla la fuente del analizador de masas, lo que permite realizar el mantenimiento habitual de la fuente sin tener que efectuar la salida de los gases.


Panel posterior

La figura siguiente muestra la ubicación en el panel posterior de los conectores que se utilizan para hacer funcionar el espectrómetro de masas con dispositivos externos.

Panel posterior del espectrómetro de masas

TP03118

Auxiliary

10MB/100MB

Activity

External Connections 210 1


LA N

EPC Com Port

Video Output

Service Bus12345678910 +-

Event In 1

ExternalConnections1

Not usedC

EInterlock

OUT+-

Event In 2

Not used

- IN IN

Com

N/C

N/O

Com

N/C

N/O

12345678910 +-AnalogueO

ut


OUT

Gas Fail

Interlock

Not used

- OUTOUT

+-Event O

ut 1

+-Event O

ut 2

OUT

Entradas y salidas de eventos

Cable Ethernet blindado

Interruptor del relé de la bomba rotatoria

Vacío de la fuente

Conexión a la alimentación eléctrica

Salida de gases de la fuenteVacío de la bomba turbomolecular

Entrada de nitrógeno

Entrada de gas de la cámara de colisión

Puerto de la válvula piloto

2-1

2 Preparar el espectrómetro de masas para el funcionamiento

En este capítulo se describe cómo poner en marcha y apagar el espectrómetro de masas.

Contenido

Tema PáginaPoner en marcha el espectrómetro de masas 2-2

Preparar el sistema de fluidos IntelliStart 2-5

Reiniciar el espectrómetro de masas 2-8

Dejar el espectrómetro de masas listo para su utilización 2-9

Apagado de emergencia del espectrómetro de masas 2-9

2-2 Preparar el espectrómetro de masas para el funcionamiento

Poner en marcha el espectrómetro de masas

Este instrumento es compatible con el sistema ACQUITY UPLC®; si no se utiliza un sistema ACQUITY UPLC, se debe consultar la documentación correspondiente del sistema utilizado. Consultar la sección “Utilización de dispositivos no pertenecientes a la línea ACQUITY con Xevo TQ MS” en la página 1-5.

La puesta en marcha del espectrómetro de masas implica encender la estación de trabajo ACQUITY, conectarse a la estación de trabajo, encender el espectrómetro de masas y el resto de instrumentos ACQUITY y poner en marcha el software MassLynx.

Requisito: en primer lugar, es necesario encender y conectarse a la estación de trabajo ACQUITY para garantizar que se obtienen las direcciones IP de los instrumentos del sistema.

Consultar la Ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más detalles sobre las aplicaciones MassLynx e IntelliStart.

Para poner en marcha el espectrómetro de masas:

Precaución: utilizar eluyentes incompatibles puede producir daños graves en el instrumento. Para obtener más datos, consultar las siguientes fuentes:• Apéndice B, “Materiales de fabricación y eluyentes que cumplen con

la normativa”, para obtener información sobre el eluyente del espectrómetro de masas.

• Apéndice C de la Guía de funcionamiento del sistema ACQUITY UPLC para obtener información sobre la compatibilidad de los eluyentes con los dispositivos ACQUITY.

Advertencia: para evitar la ignición de eluyentes inflamables, no se debe permitir que la presión del suministro de nitrógeno caiga por debajo de los 690 kPa (6,9 bar, 100 psi).

Poner en marcha el espectrómetro de masas 2-3

1. En el panel trasero, comprobar que el suministro de nitrógeno esté conectado a la conexión de entrada de nitrógeno del instrumento (consultar la figura de la página 1-18).

Requisito: el nitrógeno debe estar seco y libre de aceites, con una pureza mínima del 95%. Regular el suministro entre 600 y 690 kPa (6.0 y 6.9 bar, 90 y 100 psi).

2. Comprobar que el suministro del gas de colisión está conectado a la entrada de gas de la cámara de colisión del instrumento.

Requisito: el gas de colisión es argón; debe estar seco y tener una pureza elevada (99.9%). Regular el suministro a 50 kPa (0.5 bar, 7 psi).

3. Encender la estación de trabajo del sistema ACQUITY UPLC y conectarse antes de encender el resto de los instrumentos.

4. Pulsar el interruptor de encendido de la parte superior izquierda del espectrómetro de masas y de los instrumentos ACQUITY.

Resultado: cada instrumento del sistema emite un pitido y realiza una serie de pruebas de inicialización.

5. Esperar unos 3 minutos a que el PC integrado se inicialice. Cuando el PC esté preparado, se emitirá una alerta sonora.

Indicación: los indicadores LED de estado y de encendido cambian del modo siguiente:

• Durante la inicialización, el indicador LED de estado del Sistema de gestión de eluyentes binario y del Sistema de gestión de muestras parpadea de color verde.

• Una vez encendidos correctamente los instrumentos, el indicador LED de encendido de cada uno de ellos se ilumina en color verde de forma continua. Los indicadores LED de caudal del sistema de gestión de eluyentes binario, de funcionamiento del sistema de gestión de muestras y del espectrómetro de masas permanecen apagados.

6. Iniciar el software MassLynx y observar si en la Consola del instrumento aparecen mensajes e indicaciones de LED.

7. Hacer clic en IntelliStart, en la esquina inferior izquierda de la ventana principal de MassLynx.

Resultado: aparece la consola del espectrómetro de masas. El espectrómetro de masas se encuentra en modo Standby (En espera).


8. Hacer clic en Control > Pump (Control > Bomba) para poner en marcha la bomba rotatoria.

Nota: el indicador LED de funcionamiento permanece apagado.

9. Esperar un mínimo de 2 horas para que el instrumento se vacíe por completo (evacue el aire).

Indicación: en la Consola del instrumento, el indicador System Ready (Sistema preparado) se pondrá verde una vez se haya vaciado por completo (evacuado el aire) el instrumento.

10. Hacer clic en Resolve (Resolver) u Operate (Funcionamiento) .

Resultado: cuando el espectrómetro de masas funciona correctamente, el software IntelliStart muestra “Ready” (“Preparado”) en la Consola del módulo.

Indicación: si al hacer clic en Resolve (Resolver) no se pone el instrumento en el modo de funcionamiento, el software IntelliStart muestra acciones correctivas en la Consola del instrumento.

Verificar el estado de disponibilidad del móduloCuando el espectrómetro de masas funciona correctamente, los indicadores LED de encendido y de funcionamiento se muestran de color verde continuo. Es posible ver cualquier mensaje de error en el software IntelliStart.

Supervisar los indicadores LED del espectrómetro de masasLos diodos emisores de luz del espectrómetro de masas indican su estado de funcionamiento.

Indicador LED de encendido

El indicador LED de encendido, situado en la parte superior del lado izquierdo del panel frontal del espectrómetro de masas, indica cuándo se enciende o apaga el espectrómetro.

Indicador LED de funcionamiento

El indicador LED de funcionamiento, situado a la derecha del indicador LED de encendido, indica el estado de funcionamiento.

Consultar el tema "Supervisar los indicadores LED del espectrómetro de masas" de la Ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más detalles sobre las indicaciones del LED de funcionamiento.


Información de ajuste y calibraciónSe debe ajustar y calibrar el espectrómetro de masas antes de su utilización. Dichas tareas se pueden realizar utilizando el software IntelliStart.

Para obtener más instrucciones, consultar el tema "Configuración del instrumento" de la Ayuda en línea del espectrómetro de masas.

Utilizar el espectrómetro de masas a caudales altosEl sistema ACQUITY UPLC® se utiliza con caudales altos. Para optimizar la desolvatación y, en consecuencia, la sensibilidad, el sistema ACQUITY® Espectrómetro de masas TQ Xevo debe utilizarse con caudales de gas y temperaturas de desolvatación adecuados. El software IntelliStart configura automáticamente estos parámetros cuando se introduce un caudal, según la tabla siguiente.

Preparar el sistema de fluidos IntelliStart

Para obtener información adicional, consultar la sección “Conectar el conducto de residuos líquidos” en la página C-18.

Caudal frente a temperatura y flujo de gas

Caudal (mL/min) Temperatura de la fuente (°C)

Temperatura de desolvatación (°C)

Flujo del gas de desolvatación (L/h)

De 0.000 a 0.020 150 200 800

De 0.020 a 0.100 150 300 800

De 0.101 a 0.300 150 400 800

De 0.301 a 0.500 150 500 1000

> 0.500 150 600 1000

Precaución: para evitar derrames accidentales que puedan dañar el instrumento, no colocar botellas de eluyente con grandes volúmenes encima del instrumento.


Instalar las botellasUtilizar botellas estándar (30 mL) para la configuración y calibración del instrumento. Para inyectar volúmenes más pequeños se utiliza el kit de adaptadores de bajo volumen (incluido). Los viales de bajo volumen son de 1.5 mL.

Material necesario

Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.

Para instalar las botellas:

1. Destapar las botellas.

2. Enroscar las botellas en el espectrómetro de masas, como se muestra a continuación.

Advertencia: las botellas pueden estar contaminadas con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Botella


Para instalar viales de bajo volumen:

1. Si está conectada una botella estándar, retirarla.

2. Enroscar los adaptadores de bajo volumen al colector y apretarlos manualmente.

3. Enroscar los viales de bajo volumen a los adaptadores.

Purgar la bomba de infusiónSiempre que se sustituya una botella de solución, hay que purgar la bomba de infusión con la solución que se va a utilizar a continuación. Consultar la Ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más información.

Indicación: dependiendo de las soluciones utilizadas, el sistema de administración de eluyentes del instrumento puede requerir más de un ciclo de purga para minimizar el arrastre.

Advertencia: las botellas pueden estar contaminadas con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Vial de bajo volumen

Adaptador de bajo volumen


Reiniciar el espectrómetro de masas

El botón Reset (Reinicio) apaga los componentes electrónicos momentáneamente y hace que se reinicie el espectrómetro de masas.

Reiniciar el espectrómetro de masas cuando se cumpla una de las siguientes condiciones:

• Cuando no se inicialice el software MassLynx.

• Inmediatamente después de una actualización del software.

Para reiniciar el espectrómetro de masas:

1. Abrir la puerta frontal izquierda del espectrómetro de masas.

2. Insertar un tramo pequeño de tubo PEEK™ (7.5 cm) o un objeto similar en la abertura del botón Reset (Reinicio) para reiniciar el instrumento.

3. Sacar el tubo PEEK del orificio del botón Reset (Reinicio).

4. Cerrar la puerta del espectrómetro de masas.

Orificio del botón Reset (Reinicio)

Dejar el espectrómetro de masas listo para su utilización 2-9

Dejar el espectrómetro de masas listo para su utilización

El espectrómetro de masas se debe dejar en el modo Operate (Funcionamiento) excepto en los siguientes casos:

• Cuando se realizan tareas de mantenimiento sistemáticas.

• Cuando se cambia la fuente.

• Cuando se va a dejar de utilizar el espectrómetro de masas durante un largo periodo de tiempo.

En estos casos, el espectrómetro de masas se debe dejar en modo Standby (En espera); consultar la Ayuda en línea para obtener más información.

Apagado de emergencia del espectrómetro de masas

Para apagar el espectrómetro de masas en caso de emergencia:

1. Accionar el botón de encendido de la parte frontal del espectrómetro de masas.

2. Desconectar el cable de alimentación de la parte posterior del espectrómetro de masas.

Advertencia: el interruptor de encendido del instrumento no lo aísla del suministro eléctrico principal. Para aislar el instrumento, se debe desconectar el cable de alimentación de la parte posterior del instrumento.

Precaución: se pueden perder datos durante un apagado de emergencia.

3-1

3 Cambiar el modo de funcionamiento

En este capítulo se describe cómo preparar el espectrómetro de masas para su uso con los siguientes modos de funcionamiento:

• ESI (ionización por electrospray)

• ESCi (ionización combinada por electrospray y química a presión atmosférica)

• APCI (ionización química a presión atmosférica)

• Fotoionización a presión atmosférica (APPI)/APCI combinada

• ESI NanoFlow™

Contenido

Tema PáginaModo ESI 3-2

Modo ESCi 3-6

Modo APCI 3-7

Modo APCI 3-7

Fuente combinada APPI/APCI 3-11

Fuente ESI NanoFlow™ 3-18

3-2 Cambiar el modo de funcionamiento

Modo ESI

Para utilizar el modo ESI se debe acoplar una sonda ESI a la cubierta de la fuente ESI/APCI/ESCi. En las siguientes secciones se explica cómo instalar y extraer la sonda ESI.

Instalar la sonda ESI

Material necesario


Para instalar la sonda ESI

1. Preparar el instrumento para trabajar en la fuente (consultar la “Preparar el instrumento para trabajar en la fuente” en la página 4-8).

2. Retirar el manguito protector, si lo hay, del extremo de la sonda ESI.

Advertencia: las conexiones del sistema LC, la sonda ESI y la fuente pueden estar contaminadas con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Advertencia: para evitar una descarga eléctrica, comprobar que el instrumento esté preparado para trabajar en la fuente antes de comenzar este procedimiento.

Advertencia: el extremo de la sonda ESI está afilado. Para evitar heridas por punción, la sonda ESI se debe manipular con cuidado.

Modo ESI 3-3

3. Con la etiqueta de la sonda mirando hacia delante, deslizar con cuidado la sonda ESI en el orificio del conjunto del regulador de la sonda, comprobando que la espiga posicionadora de la sonda quede alineada con el orificio posicionador del conjunto del regulador de la sonda.

TP03129

Orificio posicionador del conjunto del regulador de la sonda

Clavija de posicionamiento de la sonda ESI


Sonda ESI, montada sobre la cubierta de la fuente

4. Apretar el anillo de bloqueo de la sonda para sujetarla en su sitio.

5. Conectar el cable de la sonda ESI al conector de alto voltaje.

6. Abrir la puerta de acceso a la válvula de fluidos (consultar la figura de la página 1-4).

7. Conectar el puerto 2 (puerto superior) de la válvula divisora a la sonda ESI utilizando tubos con un diámetro interno mayor o igual a 0.004 pulg.

Recomendación: para reducir el ensanchamiento de picos, se debe utilizar un tubo de 0.004 pulg. de diámetro interno para los caudales ≤ 1.2 mL/min; para los caudales > 1.2 mL/min se debe usar un tubo de 0.005 pulg. de diámetro interno.

Precaución: para evitar la fuga de nitrógeno, se debe apretar por completo el anillo de bloqueo de la sonda.

Advertencia: para evitar una descarga eléctrica, no se deben utilizar tubos de acero inoxidable para conectar la válvula divisora a la sonda ESI; utilizar los tubos de PEEK™ suministrados con el instrumento.

TP03128

Cable de la sonda ESI

Sonda ESI

Regulador Vernier de la sonda

Anillo de bloqueo de la sonda

Ventana de la fuente

Conector de alto voltaje

Palanca de apertura de la cubierta de la fuente

Regulador vertical de la sonda

Modo ESI 3-5

Requisito: si se sustituye el tubo que conecta la válvula divisora con la sonda ESI suministrado con el instrumento, se debe tener la precaución de reducir al mínimo la longitud del nuevo tubo que se coloque. De este modo se minimizan los tiempos de demora y la dispersión.

Tubo de conexión entre la válvula divisora y la sonda ESI

Indicación: las demás conexiones de tubos se omiten para mayor claridad.

8. Cerrar la puerta de acceso.

Extraer la sonda ESI

Material necesario


Precaución: comprobar que el tubo no queda atrapado cuando se cierra la puerta de acceso a la válvula de fluidos.

Sonda ESI

Válvula divisora

Tubo de conexión

Regulador de la sonda


Para extraer la sonda ESI:


2. Desconectar el tubo de la sonda ESI.

3. Desconectar el cable de la sonda ESI del conector de alto voltaje.

4. Desenroscar el anillo de bloqueo de la sonda.

5. Extraer cuidadosamente la sonda ESI del regulador de la sonda.

6. Si está disponible, ajustar el manguito protector al extremo de la sonda ESI.

Modo ESCi

Para ejecutar el modo ESCi se debe colocar una sonda ESI y un electrodo de descarga en corona en la cubierta de la fuente ESI/APCI/ESCi.

Consultar “Instalar la sonda ESI” en la página 3-2, “Instalar el electrodo de descarga en corona en la fuente” en la página 4-12 e “Ionización por electrospray combinada con ionización química a presión atmosférica (ESCi)” en la página 1-7.

Optimizar la sonda ESI para el funcionamiento de ESCiConsultar la Ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener información detallada sobre cómo optimizar la sonda ESI para el funcionamiento de ESCi.



Advertencia: el extremo de la sonda ESI está afilado. Para evitar heridas por punción, la sonda se debe manipular con cuidado.

Modo APCI 3-7

Modo APCI

El modo APCI, una opción para el espectrómetro de masas, produce moléculas con una carga eléctrica protonada o desprotonada única para una amplia gama de analitos no volátiles.

La interfaz APCI está compuesta por la cubierta ESI/APCI/ESCi con un electrodo de descarga en corona y una sonda APCI. La fase móvil de la columna de LC entra en la sonda, donde se convierte neumáticamente en un aerosol, que se calienta rápidamente y se evapora o se gasifica en el extremo de la sonda.

Modo APCI

El gas caliente de la sonda APCI pasa entre el cono de muestra y el electrodo de descarga en corona, que se acciona normalmente con una corriente de descarga de 5 μA. Las moléculas de la fase móvil reaccionan rápidamente con los iones generados por la descarga en corona para producir iones reactivos estables. Las moléculas del analito que se han introducido en la fase móvil reaccionan con los iones reactivos a presión atmosférica y normalmente se protonan (en el modo de ionización positiva) o se desprotonan (en el modo de ionización negativa). A continuación, los iones reactivos y los de la muestra pasan a través del cono de la muestra al espectrómetro de masas.

Instalar la sonda APCIMaterial necesario: guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.

Sonda APCI

Cono de la muestra Electrodo de descarga

en corona


Para instalar la sonda APCI


2. Con la etiqueta de la sonda mirando hacia delante, deslizar con cuidado la sonda APCI por el orificio del conjunto del regulador de la sonda, comprobando que la espiga posicionadora de la sonda queda alineada con el orificio posicionador del conjunto del regulador de la sonda.

Advertencia: las conexiones del sistema LC, la sonda APCI y la fuente pueden estar contaminadas con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.


TP03129

Clavija de posicionamiento de la sonda APCI

Orificio posicionador del conjunto del regulador de la sonda

Modo APCI 3-9

3. Apretar el anillo de bloqueo de la sonda para sujetarla en su sitio.

Sonda APCI montada sobre la cubierta de la fuente

4. Abrir la puerta de acceso a la válvula de fluidos (consultar la figura de la página 1-4).

5. Conectar el puerto 2 (puerto superior) de la válvula divisora a la sonda APCI utilizando tubos con diámetro interior mayor o igual a 0.004 pulg.

Recomendación: para reducir el ensanchamiento de picos, se debe utilizar un tubo de 0.004 pulg. de diámetro interno para los caudales ≤ 1.2 mL/min; para los caudales > 1.2 mL/min se debe usar un tubo de 0.005 pulg. de diámetro interno.

Requisito: si se sustituye el tubo que conecta la válvula divisora con la sonda APCI suministrado con el instrumento, hay que reducir al mínimo la longitud del nuevo tubo que se coloque. De este modo se minimizan los tiempos de demora y la dispersión.

6. Cerrar la puerta de acceso.

7. Instalar el electrodo de descarga en corona (consultar “Instalar el electrodo de descarga en corona en la fuente” en la página 4-12).

Advertencia: para evitar una descarga eléctrica, no se deben utilizar tubos de acero inoxidable para conectar la válvula divisora a la sonda APCI; utilizar los tubos de PEEK™ suministrados con el instrumento.

TP03128

Sonda APCI


Palanca de apertura de la cubierta de la fuente

Anillo de bloqueo de la sonda

Ventana de la fuente

Regulador vertical de la sonda


Extraer la sonda APCI

Material necesario


Para extraer la sonda APCI:


2. Extraer el electrodo de descarga en corona (consultar “Extraer el electrodo de descarga en corona de la fuente” en la página 4-15).

3. Desconectar el tubo de la válvula divisora de la sonda APCI.

4. Desenroscar el anillo de bloqueo de la sonda.

5. Extraer con cuidado la sonda del conjunto del regulador de la sonda.

Advertencia: las conexiones del sistema LC, la sonda APCI y la fuente pueden estar contaminadas con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.



Fuente combinada APPI/APCI

Esta cubierta de la fuente opcional de repuesto puede funcionar como APPI, APCI o APPI/APCI de modo dual. Donde el APPI/APCI de modo dual realiza un intercambio rápido entre los modos de ionización.

Funcionamiento APPIEn el modo de fotoionización a presión atmosférica (APPI, siglas inglesas), la fuente tiene una sonda APCI acoplada y el conjunto controlador de la lámpara APPI avanza hacia la fuente.

Modo APPI

La sonda APCI introduce muestra vaporizada en la fuente, donde los fotones generados por una lámpara de ultravioleta (UV) (montada en el conjunto controlador de la lámpara APPI) producen iones de muestra. La fotoionización directa de una molécula de muestra se produce cuando la energía del fotón supera el potencial de ionización de dicha molécula.

Un electrodo reflector (montado en el conjunto controlador de la lámpara APPI) desvía y enfoca los iones de muestra hacia el cono de muestras.

Sonda APCI

Moléculas de muestra

Conjunto controlador de la lámpara APPI

Electrodo reflectorLámpara UV

Iones de muestra

Cono de la muestra

Fotones de la lámpara UV


Funcionamiento APCILa ionización química a presión atmosférica (APCI, siglas inglesas) produce moléculas protonadas o desprotonadas con una sola carga para una amplia gama de analitos no volátiles. En el modo APCI, la fuente tiene un electrodo de descarga en corona APCI acoplado. Cuando no se utiliza, el conjunto controlador de la lámpara APPI se retrae de la fuente.

Modo APCI

La sonda APCI introduce muestra vaporizada en la fuente. La muestra pasa entre el cono de la muestra y el electrodo de descarga en corona, que normalmente funciona con una corriente de descarga de 5 μA. La descarga en corona genera iones que reaccionan con las moléculas de la fase móvil para producir iones reactivos estables. Las moléculas del analito en la fase móvil reaccionan con los iones reactivos a presión atmosférica y se protonan (en el modo de ionización positiva) o se desprotonan (en el modo de ionización negativa). Los iones reactivos y los de la muestra pasan a través del cono de la muestra.

Sonda APCI

Conjunto controlador de la lámpara APPI retraído

Cono de la muestra

Electrodo de descarga en corona APCI


Funcionamiento en modo dualEl funcionamiento en modo dual permite cambiar rápidamente entre los modos de ionización APPI y APCI, y realizar operaciones de alto rendimiento (por ejemplo, para el cribado de muestras).

El electrodo de descarga en corona estándar se sustituye por un electrodo de descarga en corona APPI/APCI con una forma especial que permite el avance del soporte de la lámpara APPI al interior de la fuente para el funcionamiento dual.

Cuando se configura la fuente para el funcionamiento dual en modo APCI, se aplica corriente al electrodo de descarga en corona, pero el electrodo reflector está inactivo.

Funcionamiento dual en modo APCI

Cuando se configura la fuente para el funcionamiento dual en modo APPI, el electrodo de descarga en corona está inactivo y se aplica voltaje al electrodo reflector.

Funcionamiento dual en modo APPI

Cono de la muestra

Sonda APCI


Electrodo reflector inactivo

Electrodo de descarga en corona con corriente aplicada

Cono de la muestra

Sonda APCI


Electrodo reflector con voltaje aplicado

Electrodo de descarga en corona inactivo


Componentes de la fuente combinada APPI/APCILa fuente combinada APPI/APCI comprende la sonda APCI estándar y una cubierta de la fuente con un controlador de la lámpara APPI incorporado.

Cubierta de la fuente combinada APPI/APCI

.

Al encender la lámpara de UV (desde la ventana MassLynx Tune [Ajustes de MassLynx]), se obtiene una salida constante de protones. La intensidad de la radiación que incide sobre las moléculas de muestra se puede modificar ajustando la distancia entre la lámpara de UV y el extremo de la sonda.

Precaución: para evitar daños en el electrodo de descarga en corona y en el conjunto de la lámpara, comprobar que el conjunto de la lámpara no toque el electrodo de descarga en corona al cerrar la puerta de la cubierta de la fuente.

XMS0001

Conjunto controlador de la lámpara APPI


Conjunto controlador de la lámpara APPI dentro de la cubierta de la fuente

Instalar el software de la fuente combinada APPI/APCISi la fuente combinada APPI/APCI no está instalada en el instrumento, insertar el CD-ROM de actualización del software en la unidad de CD de la estación de trabajo MassLynx y seguir las instrucciones que aparecen en la pantalla.

Indicación: si no se instala esta actualización del software, las opciones de APPI no estarán disponibles en el menú Ion Mode (Modo de ionización) de la ventana Tune (Ajuste).

Material necesario


TP03201

Conjunto controlador de la lámpara APPICubierta de la fuente

Lámpara UV y electrodo reflector

Sonda APCI


Para instalar la fuente combinada APPI/APCI

1. Preparar el instrumento para trabajar en la fuente (consultar “Preparar el instrumento para trabajar en la fuente” en la página 4-8).

2. Extraer la sonda de la fuente instalada en ese momento.

• Si se está extrayendo una sonda ESI, consultar la “Extraer la sonda ESI” en la página 3-5.

• Si se está extrayendo una sonda APCI, consultar la “Extraer la sonda APCI” en la página 3-10.

3. Retirar la cubierta de la fuente existente (consultar “Retirar la cubierta de la fuente del instrumento” en la página 4-9).

4. Instalar la cubierta de la fuente combinada APPI/APCI (consultar “Ajustar la cubierta de la fuente al instrumento” en la página 4-11).

5. Instalar el electrodo de descarga en corona con forma especial (consultar “Instalar el electrodo de descarga en corona en la fuente” en la página 4-12).

6. Conectar el cable del controlador de APPI al panel frontal del instrumento.

7. Conectar el cable de AV al panel frontal del instrumento.

Advertencia: los componentes de la fuente pueden estar contaminados con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Advertencia: para evitar una descarga eléctrica, comprobar que el instrumento está correctamente preparado antes de comenzar este procedimiento.

Advertencia: la sonda y la fuente pueden estar calientes. Para evitar lesiones por quemaduras, hay que tener mucho cuidado al trabajar con estos componentes.

Precaución: para evitar daños en el electrodo de descarga en corona y en el conjunto de la lámpara, comprobar que el conjunto de la lámpara no toque el electrodo de descarga en corona al cerrar la puerta de la cubierta de la fuente.


8. Cerrar la puerta de acceso frontal del instrumento.

9. Instalar la sonda APCI en la fuente y comprobar que funciona correctamente (consultar “Para instalar la sonda APCI” en la página 3-8).

Indicación: se realiza una prueba automática de presión cada vez que se cierra la cubierta de la fuente y cuando se arranca el instrumento.

Extraer la sonda APCI y la cubierta de la fuente APPI

Material necesarioGuantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.

Para extraer la fuente combinada APPI/APCI


2. Extraer la sonda APCI (consultar “Extraer la sonda APCI” en la página 3-10).

3. Desconectar el cable de AV del panel frontal del instrumento.

4. Desconectar el cable del controlador de APPI del panel frontal del instrumento.

5. Retirar la cubierta de la fuente (consultar “Retirar la cubierta de la fuente del instrumento” en la página 4-9).

6. Extraer el electrodo de descarga en corona (consultar “Extraer el electrodo de descarga en corona de la fuente” en la página 4-15).

7. Acoplar el tapón de obturación al contacto de montaje del electrodo.





Fuente ESI NanoFlow™

La cubierta de la fuente NanoFlow comprende la plataforma NanoFlow (para el ajuste de los ejes x, y, z), la cubierta del nebulizador y una cámara microscópica.

Fuente NanoFlow, plataforma y cámara microscópica

Hay un nebulizador montado en una plataforma X, Y, Z (regulador de tres ejes) que se desliza sobre un par de carriles guía que permiten su retirada de la cubierta de la fuente para realizar cambios y tareas de mantenimiento.

Una luz que hay dentro de la fuente ilumina la nebulización, que puede observarse con la cámara de vídeo montada en la esquina de la cubierta de la fuente.

Los bajos caudales relacionados con el funcionamiento de la fuente NanoFlow impiden su utilización con el sistema de administración de eluyentes del instrumento.

XMS0022

Cámara microscópica

Cubierta del nebulizador

Plataforma X, Y, Z


Instalar la fuente NanoFlow

Material necesario• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.

Para instalar la fuente NanoFlow


2. Extraer la sonda de la fuente instalada en ese momento.

• Si se está extrayendo una sonda ESI, consultar la “Extraer la sonda ESI” en la página 3-5.


3. Retirar la cubierta de la fuente existente (consultar “Retirar la cubierta de la fuente del instrumento” en la página 4-9).

Advertencia: al montar la fuente NanoFlow, el bloque de ionización queda al descubierto. El bloque puede estar caliente. Comprobar que el calefactor de la fuente está apagado y que el bloque está frío antes de abrir la fuente.




Precaución: para evitar que el nebulizador choque con el cono y se rompa, hay que retraer siempre la plataforma antes de instalar la cubierta de la fuente o cerrar la puerta.


4. En la fuente NanoFlow, soltar el tornillo de retención de la plataforma, tirar del tornillo de fijación y deslizar la plataforma completamente fuera de la cubierta.

5. Con ambas manos, colocar la cubierta de la fuente NanoFlow en los dos pernos de soporte del alojamiento del adaptador de la fuente.

6. Cerrar la puerta de la cubierta de la fuente.

7. Conectar un tubo de PTFE de 1/16 pulg. entre la salida del controlador del caudal de masas (montada bajo la plataforma en la parte frontal de la fuente NanoFlow) y el nebulizador.

Indicación: para obtener información acerca de cómo ajustar cada nebulizador, consultar la referencia correspondiente:

• Guía de instalación y mantenimiento del nebulizador universal NanoFlow de Waters (número de referencia 71500110107).

• “Ajustar un capilar de vidrio de borosilicato (nanovial)” en la página 3-22

• Guía del usuario del nebulizador de electroforesis capilar/electrocromatografía capilar (número de referencia 6666522).

Tornillo de fijación

Tornillo de retención


8. Conectar el cable de la sonda a la conexión PROBE (Sonda) del instrumento.

9. Conectar el cable de alto voltaje a la conexión de AV del instrumento.

Precaución: la plataforma NanoFlow contiene un bloqueo de alto voltaje de forma que si el nebulizador no se empuja completamente hacia adelante en la fuente, el voltaje del capilar (el voltaje aplicado al conjunto del nebulizador) y el voltaje del cono de muestra se desactivan.

XMS0023

Cable de alto voltaje


Ajustar un capilar de vidrio de borosilicato (nanovial)

Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.

• Alicates de puntas redondas.

Para ajustar un capilar de vidrio de borosilicato (nanovial)

1. Aflojar el tornillo de retención de la plataforma.

2. Tirar del tornillo de fijación para soltar la plataforma.

3. Deslizar la plataforma fuera de la cubierta de la fuente NanoFlow y retirar la cubierta magnética.

4. Desenroscar el tornillo de retención y levantar el nebulizador de la plataforma.

Advertencia: no tocar el extremo afilado del capilar. Además del riesgo de lesiones por una astilla de vidrio, el capilar puede contener muestras tóxicas y con riesgo biológico.

Precaución: los capilares son extremadamente frágiles y deben manejarse con gran cuidado.

Precaución: manejarlos siempre por el extremo romo del capilar. La aguja puede dañarse si se toca el extremo afilado.

Advertencia: para evitar una descarga eléctrica, comprobar que la plataforma NanoFlow está totalmente retraída de la fuente antes de comenzar este procedimiento.


5. Desatornillar la unión del extremo del conjunto del nebulizador.

6. Extraer el capilar existente del nebulizador.

7. Extraer con cuidado el nuevo capilar de vidrio de borosilicato de la caja, levantándolo verticalmente mientras se presiona la espuma con dos dedos.

8. Cargar la muestra en el capilar utilizando una aguja para jeringa de sílice fundida o una punta GELoader™, reduciendo al mínimo las posibles burbujas entre la punta del capilar y la muestra.

Capilar

Conexión

Espuma

Capilar


9. Pasar la tuerca estriada y unos 5 mm de elastómero conductor sobre el extremo romo del capilar.

10. Ajustar el capilar en el soporte (sonda).

11. Apretar la tuerca manualmente de forma que sobresalgan 5 mm de capilar de vidrio de su extremo.

Indicación: esta distancia se mide desde el extremo de la tuerca hasta el hombro del capilar de vidrio.

Conjunto del nebulizador

12. Enroscar el nebulizador de nuevo en el conjunto.

13. Volver a colocar la cubierta del nebulizador.

14. En la ventana MassLynx™ MS Tune (Ajustes MS de MassLynx™), comprobar que el parámetro Capillary (Capilar) (kV) en la ficha ES+/- Source (Fuente ES+/-) está configurado en 0.

5 mm

Tubo de PTFE de "contrapresión"

Férula

Conexión

Tuerca estriadaElastómero conductor azul

Capilar de vidrio


15. Empujar la plataforma de nuevo dentro de la cubierta de la fuente NanoFlow utilizando el tope y el mango, y procurando que la punta del capilar no choque con el cono ni con el lateral de la fuente.

16. Cuando se utiliza una punta GELoader™, puede ser preferible romper el capilar de vidrio por la mitad, rayándolo con un cortador de sílice fundida, para que el GELoader pueda alcanzar la punta del capilar de vidrio.

Colocación de la punta del capilar de vidrio de borosilicatoUna vez que se obtiene una señal, hay que ajustar la posición de la punta para aumentar al máximo la señal. El regulador de tres ejes permite ajustar la posición de la punta de arriba abajo, de izquierda a derecha, hacia adelante y hacia atrás. Como primer paso, ajustar la punta para que quede en la línea central del cono de muestra y a una distancia entre dos y tres veces el diámetro de la abertura del cono. Normalmente esto equivale a unos 2 mm.

Posición de la punta del capilar

Para obtener instrucciones de ajuste, consultar “Tuning manually for NanoFlow operation” (Ajuste manual para el funcionamiento NanoFlow) en la Ayuda en línea de MassLynx™, Xevo TQ.

Precaución: para asegurarse de que la punta del capilar no choque con el cono ni con el lateral de la fuente, ajustar la posición de la punta del nebulizador antes de empujar el nebulizador dentro de la cubierta de la fuente NanoFlow.

d

2d

3d

Diámetro de la abertura del cono


Reiniciar un electrospray con capilar de vidrio de borosilicato bloqueado

Si la nebulización se detiene, se puede reiniciar. Configurar el parámetro Capillary (Capilar) (kV) de la ventana Tune (Ajuste) en 0 y ajustar el regulador de tres ejes para que, vista con aumento, la punta del capilar toque el cono de la muestra y se desprenda un pequeño trozo del capilar de vidrio de borosilicato.

Tal vez haya que aplicar también algo de presión de gas NanoFlow para forzar la salida de una gota de líquido del capilar. Para hacerlo, aplicar hasta 1.4 bar (20 psi) para inducir la aparición de una gota, a menos que el capilar esté obstruido.

4-1

4 Procedimientos de mantenimiento

En este capítulo se proporcionan las indicaciones de mantenimiento y los procedimientos necesarios para mantener el rendimiento del instrumento.

Se debe seguir el plan de mantenimiento y realizar los procedimientos que se describen en este capítulo siempre que sea necesario.

Contenido

Tema PáginaPlan de mantenimiento 4-3

Repuestos 4-5

Diagnosticar y corregir problemas con Connections Insight 4-5

Seguridad y manejo 4-6

Preparar el instrumento para trabajar en la fuente 4-8

Extraer y volver a colocar la cubierta de la fuente 4-9

Instalar y extraer el electrodo de descarga en corona 4-12

Accionar la válvula de aislamiento de la fuente 4-16

Extraer las juntas tóricas y otras juntas 4-19

Limpiar el armazón del instrumento 4-20

Vaciar la botella trampa de la salida de nitrógeno 4-20

Inspeccionar el nivel de aceite de la bomba rotatoria Varian 4-22

Añadir aceite a la bomba rotatoria Varian 4-23

Sustituir el aceite de la bomba rotatoria Varian y el filtro de vapores de aceite 4-25

Limpiar los componentes de la fuente 4-30

Limpiar el conjunto del cono de muestras 4-31

Limpiar el cono de extracción 4-40

Limpiar el conjunto del bloque de ionización 4-47

4-2 Procedimientos de mantenimiento

Limpiar el conjunto del hexapolo de la fuente 4-60

Sustituir el extremo de la sonda ESI y la junta metálica 4-67

Sustituir el capilar de muestras de la sonda ESI 4-71

Limpiar el extremo de la sonda APCI 4-79

Sustituir el capilar de muestras de la sonda APCI 4-79

Limpiar o sustituir el electrodo de descarga en corona 4-86

Sustituir el calefactor de la sonda APCI 4-87

Sustituir el calefactor de la fuente del bloque de ionización 4-91

Cambiar las juntas del conjunto de la fuente 4-95

Sustituir el filtro de aire 4-99

Fuente APPI/APCI: cambiar el bulbo de la lámpara de UV 4-101

Fuente APPI/APCI: limpiar la ventana de la lámpara 4-103

Fuente APPI/APCI: sustituir las juntas del controlador de la lámpara APPI 4-104

Contenido (continuación)

Tema Página

Plan de mantenimiento 4-3

Plan de mantenimiento

La siguiente tabla muestra los planes de mantenimiento periódico que garantizan un funcionamiento óptimo del instrumento.

Programa de mantenimiento

Procedimiento Frecuencia Para obtener información...

Limpiar la superficie exterior del instrumento.

Cuando sea necesario. Consultar la página 4-20.

Vaciar la botella trampa de la salida de nitrógeno.

Comprobar diariamente; vaciar cuando sea necesario.

Consultar la página 4-20.

Comprobar y ajustar el nivel de aceite de la bomba rotatoria.

Una vez por semana. Consultar la página 4-22.

Cambiar el aceite de la bomba rotatoria y el filtro de vapores de aceite.

Una vez al año. Consultar la página 4-25.

Limpiar los componentes de la fuente.

Cuando estén visiblemente sucios, cuando el fondo o los picos de los contaminantes sean inaceptablemente al-tos, o cuando la sensibilidad disminuya a niveles inaceptables.


Sustituir el extremo de la sonda ESI.

Cuando disminuya la sensibilidad a niveles inaceptables.


Sustituir el capilar de la sonda ESI.

Cuando disminuya la sensi-bilidad a niveles inaceptables o varíe el flujo de la muestra.


Limpiar el extremo de la sonda APCI. (Opciones que utilizan solo la sonda APCI).

Cuando disminuya la sensibilidad a niveles inaceptables.



Sustituir el capilar de la sonda APCI.

Cuando disminuya la sensibilidad a niveles inaceptables o varíe el flujo de la muestra.


Limpiar o sustituir el electrodo de descarga en corona (modos APCI y ESCi).

Cuando el electrodo de descarga en corona esté negro o corroído, o cuando la sensibilidad disminuya a niveles inaceptables.


Sustituir el calefactor de la sonda APCI.

Si el calefactor falla cuando se está haciendo vacío (evacuando el aire) del instrumento.


Sustituir el cartucho del calefactor del bloque de ionización.

Si el calefactor no calienta cuando se está haciendo vacío (evacuando el aire) del instrumento.


Sustituir las juntas del conjunto de la fuente.


Sustituir las juntas de la bomba (espiroidal) sin aceite.

Una vez al año. Consultar el documento de Edwards XDS35i Instruction Manual A730-01-880.

Sustituir el filtro de aire. Una vez al año. Consultar la página 4-99.

Limpiar la ventana de la lámpara de UV.

Cuando la ventana esté visiblemente sucia o cuando la sensibilidad disminuya a niveles inaceptables.


Cambiar la bombilla de UV.

Cuando se funda. Consultar la página 4-101.

Cambiar las juntas tóricas del conjunto controlador de la lámpara APPI.


Programa de mantenimiento (continuación)

Procedimiento Frecuencia Para obtener información...

Repuestos 4-5

Repuestos

Sustituir solamente las piezas que se indican en este documento. Para obtener información sobre los recambios, consultar Waters Quality Parts Locator (Localizador de piezas de calidad de Waters) en la página Services/Support (Servicios/Soporte) del sitio web de Waters.

Diagnosticar y corregir problemas con Connections Insight

Connections Insight® es un servicio web de administración inteligente de dispositivos (IDM) que permite a Waters proporcionar un servicio activo y brindar asistencia técnica para el sistema ACQUITY UPLC®. Para utilizar Connections Insight, un técnico de Waters debe instalar el software de agente de servicio en la estación de trabajo MassLynx. En un sistema cliente/servidor, el agente de servicio también debe instalarse en el equipo desde el cual se controla el sistema. El software de agente de servicio captura y envía directamente a Waters, de forma automática y segura, la información relativa a las necesidades de soporte del sistema.

Si se presenta un problema de funcionamiento al utilizar la Consola del módulo, también es posible enviar manualmente una solicitud Connections Insight al servicio técnico de Waters.

Disponible de manera opcional, Remote Desktop (Escritorio remoto) es una herramienta de colaboración en tiempo real, un servicio que controla la conexión bilateral con el sistema ACQUITY UPLC al habilitar el nivel de servicio Connections INSIGHT iAssist.

Consultar estas fuentes para obtener más información sobre Connections Insight y Connections INSIGHT iAssist:

• http://www.waters.com.

• El representante de ventas.

• La filial local de Waters.

• Departamento de atención al cliente, consultar la página iv.


Para enviar una solicitud a Connections Insight

1. Seleccionar Troubleshoot > Submit Connections Insight request (Solucionar problemas > Enviar solicitud a Connections Insight).

2. En el cuadro de diálogo Connections Insight Request (Enviar solicitud a Connections Insight), escribir su nombre, número de teléfono, dirección de correo electrónico y una descripción del problema.

3. Hacer clic en Submit (Enviar). Esperar aproximadamente 5 minutos para guardar el perfil de servicio.

Resultado: se enviará un archivo .zip que contiene el perfil de Connections Insight al departamento de atención al cliente de Waters para su revisión. Para guardar un perfil de servicio desde la Consola del instrumento puede ser necesario disponer de hasta 150 MB de espacio libre para el archivo.

Seguridad y manejo

Se deben tener en cuenta las siguientes consideraciones de seguridad al realizar los procedimientos de mantenimiento:

Advertencia: los componentes del instrumento pueden estar contaminados con materiales con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para manipular los componentes.

Advertencia: para evitar lesiones, hay que cumplir las buenas prácticas de laboratorio al manipular los eluyentes, cambiar los tubos o trabajar con el instrumento. Se deben conocer las propiedades fisicoquímicas de los eluyentes utilizados (es importante leer las hojas de datos sobre seguridad de materiales referentes a los eluyentes que se manipulen).

Advertencia: para evitar el riesgo de descargas eléctricas:• No quitar los paneles del instrumento. Este instrumento no contiene

ninguna pieza cuyo mantenimiento pueda ser realizado por el usuario.

• Comprobar que el instrumento está en modo Standby (En espera) antes de comenzar cualquier tarea de mantenimiento.

Seguridad y manejo 4-7

Consultar los consejos de seguridad en el Apéndice A.


Advertencia: para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado mientras se trabaja con la cubierta de la fuente abierta si se da alguna de estas condiciones o ambas:• Hay una sonda ESI acoplada (el extremo de la sonda está afilado).• Hay un electrodo de descarga en corona acoplado (el extremo del

electrodo de descarga está afilado).

Precaución: cuando se realizan tareas de mantenimiento dentro de la cubierta de la fuente, hay que comprobar que se cumple con los criterios siguientes:• El instrumento se encuentra en modo Standby (En espera).• El flujo en el sistema de cromatografía líquida (LC) se dirige a Waste

(Desecho) o está desactivado.• El gas de desolvatación está desactivado.


Preparar el instrumento para trabajar en la fuente

Por cuestiones de seguridad, se debe seguir el procedimiento que se describe a continuación antes de trabajar en la fuente (por ejemplo, al accionar la válvula de aislamiento de la fuente).

Para preparar el instrumento para trabajar en la fuente:

1. En la Consola del instrumento, hacer clic en Stop Flow (Detener el flujo)

para detener el flujo en el sistema de cromatografía líquida (LC) o bien, si se requiere mantener el flujo de la columna, desviar el flujo de LC al desecho del modo siguiente:

a. En el esquema del sistema de la Consola del instrumento, expandir Espectrómetro de masas TQ Xevo Detector, Interactive Fluidics (Detector Espectrómetro de masas TQ Xevo, Sistema de fluidos interactivos).

b. Hacer clic en Control .

c. Seleccionar Waste (Desecho) como estado de flujo.

2. En la Consola del módulo, hacer clic en Standby (En espera) y confirmar que el indicador Operate (Funcionamiento) no esté encendido.

3. Esperar 3 minutos para que el flujo de gas de desolvatación pueda enfriar la sonda y la fuente.

4. En la Consola del instrumento, hacer clic en API para detener el flujo del gas de desolvatación.


Extraer y volver a colocar la cubierta de la fuente

La fuente APPI/APCI combinada opcional y la fuente NanoFlow se suministran como un bloque cubierta-fuente completo. Para ajustarlas, hay que retirar primero la cubierta estándar existente en la fuente.

Retirar la cubierta de la fuente del instrumento

Material necesario


Para retirar la cubierta de la fuente


2. Extraer la sonda de la fuente:

• Si se va a extraer una sonda ESI, consultar “Extraer la sonda ESI” en la página 3-5.


3. Deslizar y abrir la puerta de la interfaz de la fuente del instrumento (consultar la figura de la página 1-4).




4. Desconectar el regulador de la sonda y los cables de los módulos opcionales de los conectores del instrumento.

5. Tirar del asa de liberación de la cubierta de la fuente (ubicada en el lateral inferior derecho) hacia fuera y abrir la cubierta.

6. Con ambas manos, sujetar la cubierta de la fuente y levantarla verticalmente para sacarla de los dos pernos de soporte del alojamiento del adaptador de la fuente.

Advertencia: el extremo del electrodo de descarga en corona está afilado. Para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaja con la cubierta de la fuente abierta si hay instalado un electrodo de descarga en corona.

TP03164

Lengüeta de soporte

Cubierta de la fuente


Ajustar la cubierta de la fuente al instrumento

Material necesario


Para colocar la cubierta de la fuente

1. Con ambas manos, colocar la cubierta de la fuente en los dos pernos de soporte del alojamiento del adaptador de la fuente.

2. Cerrar la cubierta de la fuente.

3. Conectar el regulador de la sonda y los cables de las diferentes opciones (según sea necesario) a los conectores del instrumento.

4. Deslizar la puerta de la interfaz de la fuente del instrumento para cerrarla.


Advertencia: para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado cuando se ajusta la cubierta de la fuente si hay un electrodo de descarga en corona instalado (el extremo está afilado).

Precaución: en el caso de la fuente NanoFlow, para evitar que el nebulizador choque con el cono y se rompa, hay que retraer siempre la plataforma antes de cerrar la puerta de la cubierta de la fuente.


Instalar y extraer el electrodo de descarga en corona

Para el funcionamiento de ESCi, APCI y APCI/APPI de modo dual, hay que instalar un electrodo de descarga en corona

Instalar el electrodo de descarga en corona en la fuente

Material necesario


Para instalar el electrodo de descarga en corona en la fuente:




Advertencia: para evitar una descarga eléctrica, comprobar que el instrumento está preparado para trabajar en la fuente antes de comenzar este procedimiento.

Advertencia: la fuente puede estar caliente. Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaje con la cubierta de la fuente abierta.

Advertencia: el extremo de la sonda ESI está afilado. Para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaja con la cubierta de la fuente abierta si hay una sonda ESI instalada.


3. Extraer el tapón de obturación de la conexión del electrodo de descarga en corona.

Indicación: el tapón de obturación se debe guardar en un lugar seguro.

Conexión del electrodo de descarga en corona

4. Colocar el electrodo de descarga en corona en el puerto correspondiente, comprobando que esté bien sujeto y que su extremo esté alineado con el orificio del cono de la muestra.

Advertencia: el extremo del electrodo de descarga en corona está afilado. Para evitar heridas por punción, hay que manejarlo con cuidado.

TP03130

Tapón de obturación de la conexión del electrodo de descarga en corona


Electrodo de descarga en corona

TP03130

Electrodo de descarga en corona

Orificio del cono de la muestra



Mirar por la ventana de la fuente y utilizar el regulador Vernier de la sonda para colocar el extremo de la sonda ESI de forma que apunte aproximadamente a la mitad entre los extremos del cono de la muestra y del electrodo de descarga en corona.

Extraer el electrodo de descarga en corona de la fuente

Material necesario


Para extraer el electrodo de descarga en corona de la fuente:


Advertencia: para evitar una descarga eléctrica, comprobar que el instrumento está preparado para trabajar en la fuente antes de comenzar este procedimiento.

TP03128




2. Tirar de la palanca de liberación de la cubierta de la fuente (ubicada en el lateral inferior derecho) hacia fuera y abrirla.

3. Extraer el electrodo de descarga en corona de su conexión (consultar la figura de la página 4-14).

Indicación: el electrodo de descarga en corona se debe guardar en un lugar seguro.

4. Colocar el tapón de obturación en el puerto del electrodo de descarga en corona (consultar la figura de la página 4-13).


Accionar la válvula de aislamiento de la fuente

Se debe cerrar la válvula de aislamiento de la fuente para aislar la fuente del sistema de vacío del instrumento en determinados procedimientos de mantenimiento.

Material necesario


Para cerrar la válvula de aislamiento de la fuente antes de iniciar un procedimiento de mantenimiento:

Advertencia: la fuente puede estar caliente. Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaja con la carcasa de la fuente del instrumento abierta.

Advertencia: el extremo de la sonda ESI está afilado. Para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaja con la cubierta de la fuente abierta si hay una sonda ESI instalada.


Accionar la válvula de aislamiento de la fuente 4-17



3. Cerrar la válvula de aislamiento de la fuente moviendo la llave en sentido contrario a las agujas del reloj, hasta la posición vertical.


Advertencia: la fuente puede estar caliente. Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaja con la carcasa de la fuente del instrumento abierta.

Advertencia: para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado mientras se trabaja con la cubierta de la fuente abierta si se da alguna de estas condiciones o ambas:• Hay una sonda ESI acoplada (el extremo de la sonda está

afilado).• Hay un electrodo de descarga en corona acoplado (el extremo

del electrodo de descarga está afilado).

Llave de la válvula de aislamiento en posición cerrada


Para abrir la válvula de aislamiento de la fuente después de haber completado un procedimiento de mantenimiento:

1. Abrir la válvula de aislamiento de la fuente moviendo la llave en el sentido de las agujas del reloj, hasta la posición horizontal.





TP03130

Llave de la válvula de aislamiento en posición abierta

Extraer las juntas tóricas y otras juntas 4-19

Extraer las juntas tóricas y otras juntas

Al realizar determinados procedimientos de mantenimiento, hay que extraer las juntas tóricas o juntas de los componentes del instrumento. Con el módulo se incluye un kit de extracción de juntas tóricas.

Kit de extracción de juntas tóricas

Para extraer una junta tórica:

1. Utilizar el extremo terminado en horquilla de la herramienta 1 para empalar la junta tórica o la junta.

2. Sacar la junta tórica o la junta de la ranura en la que se encuentre. Si es necesario, utilizar la herramienta 2 como ayuda.

3. Desechar la junta tórica o la junta según las normativas medioambientales locales.

Precaución: al extraer una junta tórica o una junta de un componente, se debe tener cuidado de no rayar el componente con las herramientas de extracción.

Advertencia: la junta tórica o la junta pueden estar contaminadas con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Desecharlo según las normativas medioambientales locales.

Herramienta 1

Herramienta 2


Limpiar el armazón del instrumento

Limpiar las superficies exteriores del espectrómetro de masas con un paño suave humedecido con agua.

Vaciar la botella trampa de la salida de nitrógeno

Inspeccionar cada día la botella trampa de la salida de nitrógeno en el conducto de evacuación del instrumento y vaciarla antes de que se llene más de un 10%, aproximadamente.

Botella trampa de la salida de nitrógeno.

Precaución: no se deben utilizar abrasivos ni disolventes para limpiar la superficie exterior del instrumento.

TP03164

De la conexión de evacuación del instrumento

Hacia el puerto de evacuación del laboratorio

Tapón

Botella trampa de la salida de nitrógeno

Del puerto de la válvula piloto del instrumento

Vaciar la botella trampa de la salida de nitrógeno 4-21

Material necesario


Para vaciar la botella trampa de la salida de nitrógeno

1. En la Consola del instrumento, hacer clic en Stop Flow (Detener flujo)

para detener el flujo en el sistema de cromatografía líquida (LC).


3. Desenroscar y extraer la botella trampa de la salida de nitrógeno del tapón y los conectores asociados.

4. Eliminar el líquido de desecho según las normativas medioambientales locales.

5. Ajustar y apretar la botella trampa de la salida de nitrógeno al tapón.

6. Sujetar la botella trampa de la salida de nitrógeno en posición vertical.


Indicación: se realiza una prueba automática de fugas.

8. En la Consola del instrumento, hacer clic en Start Flow (Iniciar flujo)

para iniciar el flujo en el sistema de cromatografía líquida (LC).

Advertencia: el líquido de desecho que hay en la botella trampa de la salida de nitrógeno se compone de analitos y eluyentes ACQUITY UPLC. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para manipular la botella trampa de la salida de nitrógeno.

Advertencia: el líquido de desecho puede estar contaminado con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Desecharlo según las normativas medioambientales locales.


Inspeccionar el nivel de aceite de la bomba rotatoria Varian

Este procedimiento no es necesario para una bomba rotatoria Edwards sin aceite.

Requisito: se debe inspeccionar el nivel de aceite mientras la bomba rotatoria está funcionando.

El nivel del aceite de la bomba rotatoria aparece en el indicador de nivel correspondiente. El nivel de aceite se debe inspeccionar semanalmente; con la bomba en funcionamiento, el nivel de aceite es normalmente del 30% al 60% respecto al nivel de aceite máximo. Es decir, se corresponde aproximadamente al nivel de aceite máximo cuando la bomba no está en funcionamiento. Si el nivel de aceite se encuentra por debajo de estos valores, añadir aceite a la bomba (consultar la sección “Añadir aceite a la bomba rotatoria Varian” en la página 4-23).

Indicador de nivel de aceite de la bomba rotatoria

Precaución: para garantizar el funcionamiento correcto de la bomba rotatoria Varian™, no se debe utilizar con un nivel de aceite inferior al 30% del nivel máximo.

Nivel máximo de aceite

Nivel mínimo de aceite

Añadir aceite a la bomba rotatoria Varian 4-23

Añadir aceite a la bomba rotatoria Varian

Si el nivel de aceite de la bomba rotatoria está bajo, se debe añadir aceite a la bomba rotatoria. Consultar la sección “Inspeccionar el nivel de aceite de la bomba rotatoria Varian” en la página 4-22.

Bomba rotatoria Varian

Material necesario


• Embudo.

• Aceite Varian GP45.

TP03159

Tapón de llenado de aceite

Indicador del nivel de aceite

Tapón de drenaje del aceite


Para añadir aceite a la bomba rotatoria:

1. Romper el vacío y apagar el espectrómetro de masas (consultar la ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más datos).

2. Dejar que el aceite se asiente en la bomba.

3. Desenroscar y extraer el tapón de llenado de aceite de la bomba rotatoria.

4. Utilizando el embudo, añadir poco a poco aceite Varian GP45 en el orificio de llenado de aceite hasta que el aceite alcance el nivel máximo en el indicador del nivel de aceite.

5. Colocar y apretar el tapón de llenado de aceite de la bomba rotatoria.

6. Poner en marcha el espectrómetro de masas (consultar “Poner en marcha el espectrómetro de masas” en la página 2-2).

Indicaciones: después de añadir aceite a la bomba se pueden producir las siguientes situaciones:

• El nivel de aceite desciende ligeramente durante el primer mes de funcionamiento.

• El aceite cambia de color (se oscurece) con el paso del tiempo.

• Cuando la bomba se aproxima a su temperatura de funcionamiento, cualquier aceite derramado emite un ligero olor.

Advertencia: el aceite de la bomba puede estar contaminado con el analito acumulado durante el funcionamiento normal. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para añadir o cambiar el aceite.

Advertencia: para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado al trabajar con la bomba rotatoria: puede estar caliente.

Precaución: para preservar el rendimiento de la bomba, se recomienda utilizar solamente aceite Varian GP45.

Precaución: para evitar fugas de aceite al ajustar el tapón de llenado de aceite a la bomba rotatoria:• comprobar que se ha enroscado bien el tapón;• No apretar en exceso el tapón.


Sustituir el aceite de la bomba rotatoria Varian y el filtro de vapores de aceite

Cambiar anualmente el aceite de la bomba rotatoria y el filtro de vapores de aceite.

Este procedimiento no es necesario para una bomba rotatoria Edwards sin aceite.

Vaciar el aceite de la bomba rotatoria

Material necesario


• Llave Allen de 8 mm.

• Recipiente para recoger el aceite usado.

• Paño que no deje pelusa.

Para vaciar el aceite de la bomba rotatoria:

1. Romper el vacío y apagar el espectrómetro de masas (consultar la ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más datos).

2. Esperar a que la bomba rotatoria se enfríe.

3. Colocar el recipiente para capturar el aceite usado debajo del tapón de drenaje de la bomba (consultar la figura de la página 4-23).

4. Desenroscar y extraer el tapón de llenado de aceite.

5. Utilizar la llave Allen de 8 mm para quitar el tapón de drenaje del aceite.

Advertencia: el aceite de la bomba rotatoria puede estar contaminado con el analito acumulado durante el funcionamiento normal. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para añadir o cambiar el aceite.

Advertencia: para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado al trabajar con la bomba rotatoria: puede estar caliente.


6. Inclinar la bomba hacia la abertura del tapón de drenaje y dejar que el aceite se vacíe completamente en el recipiente.

7. Desechar el aceite de la bomba rotatoria según las normativas medioambientales locales.

8. Utilizar un trapo que no suelte pelusa para eliminar las partículas sueltas del extremo magnético del tapón de drenaje del aceite.

Sustituir el filtro de vapores de aceite

Material necesario



• Filtro de vapores de aceite nuevo.

Para sustituir el filtro de vapores de aceite:

Advertencia: el aceite de la bomba rotatoria puede estar contaminado con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Desecharlo según las normativas medioambientales locales.

Advertencia: el filtro de vapores de aceite y su cartucho pueden estar contaminados con analito acumulado durante el funcionamiento normal. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.


1. Utilizar la llave Allen de 3 mm para extraer los 4 tornillos que sujetan la cubierta del cartucho del filtro de vapores de aceite.

2. Retirar la cubierta del cartucho del filtro de vapores de aceite.

Indicación: la cubierta puede estar muy apretada y resultar difícil de extraer.

3. Extraer el resorte y el filtro de vapores de aceite del cartucho.

Advertencia: el filtro de vapores de aceite puede estar contaminado con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Desecharlo según las normativas medioambientales locales.

Tornillo de sujeción de la cubierta

Cartucho del filtro de aceite

Cubierta del cartucho del filtro de vapores de aceite

Resorte

Filtro de vapores de aceiteJunta tórica


4. Desechar el filtro de vapores de aceite según las normativas medioambientales locales.

5. Instalar el filtro de vapores de aceite nuevo en el cartucho.

Requisito: para asentar bien el filtro nuevo, presionar firmemente hacia abajo cuando se instale en el cartucho.

6. Comprobar que la junta tórica de la cubierta del cartucho del filtro de vapores de aceite esté limpia y bien colocada.

7. Centrar el resorte en la parte superior del filtro de vapores de aceite.

8. Colocar el resorte sobre la abrazadera de la cubierta del cartucho del filtro de vapores de aceite y, a continuación, colocar la cubierta en el cartucho.

9. Utilizar la llave Allen de 3 mm para colocar y apretar los 4 tornillos que sujetan la cubierta del cartucho del filtro de vapores de aceite.

Volver a llenar la bomba con aceite

Material necesario



• Embudo.

• Botella de 1 L de aceite Varian GP45.

Para volver a llenar la bomba con aceite:

Advertencia: los componentes de la bomba rotatoria pueden estar contaminados con el analito acumulado durante el funcionamiento normal. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.


1. Comprobar que la junta tórica del tapón de drenaje del aceite de la bomba esté limpia y bien colocada.

2. Utilizar la llave Allen de 8 mm para acoplar y apretar el tapón de drenaje del aceite de la bomba rotatoria.

Indicación: al apretar el tapón de drenaje del aceite, el tapón queda sellado mediante una junta tórica. La profundidad de la ranura de la junta tórica controla la compresión en el tapón. El apretar más fuerte no mejora el ajuste de la junta del tapón; sólo hace que sea más difícil quitar el tapón posteriormente.

3. Con la ayuda del embudo, verter 1 L de aceite Varian GP45 por la abertura de llenado de aceite.

Indicación: el nivel de aceite puede estar por encima del nivel máximo del indicador, pero debe descender hasta la marca del nivel máximo o por debajo de ésta durante los primeros días de funcionamiento.

4. Comprobar que la junta tórica del tapón de llenado de aceite esté limpia y bien colocada.

5. Colocar y ajustar el tapón de llenado de aceite.

6. Poner en marcha el espectrómetro de masas (consultar “Poner en marcha el espectrómetro de masas” en la página 2-2).

Precaución: para evitar fugas de aceite al ajustar el tapón de drenaje del aceite a la bomba rotatoria:• comprobar que se ha enroscado bien el tapón;• Comprobar que la junta tórica no ha quedado atrapada• No apretar en exceso el tapón.

Precaución: para preservar el rendimiento de la bomba, se recomienda utilizar aceite Varian GP45.

Precaución: para evitar fugas de aceite al ajustar el tapón de llenado de aceite a la bomba rotatoria:• comprobar que se ha enroscado bien el tapón;• Comprobar que la junta tórica no ha quedado atrapada• No apretar en exceso el tapón.


Indicación: después de añadir aceite a la bomba se pueden producir las siguientes situaciones:

• El nivel de aceite desciende ligeramente durante el primer mes de funcionamiento.

• El aceite cambia de color (se oscurece) con el paso del tiempo.

• Después de que la bomba haya funcionado de 12 a 48 horas, suelen aparecer algunas gotas de aceite cerca del tapón de llenado. El aceite sobrante alrededor del reborde del tapón de llenado escurre hacia abajo y gotea de la bomba cuando ésta alcanza la temperatura de funcionamiento.

• Cuando la bomba se aproxima a su temperatura de funcionamiento, cualquier aceite derramado emite un ligero olor.

Limpiar los componentes de la fuente

Limpiar el cono de la muestra y la boquilla del gas del cono cuando se cumplan estas condiciones:

• El cono de la muestra y la boquilla del gas del cono están visiblemente sucios.

• Se han descartado causas relacionadas con la cromatografía líquida (LC) y las muestras que expliquen la disminución de la intensidad de la señal.

Consultar la sección “Limpiar el conjunto del cono de muestras” en la página 4-31.

Si al limpiar el cono de la muestra y las boquillas del cono del gas no se incrementa la sensibilidad de la señal, se debe limpiar también el cono de extracción. Consultar la sección “Limpiar el cono de extracción” en la página 4-40.

Si al limpiar el cono de extracción no se incrementa la sensibilidad de la señal, se debe limpiar el bloque de ionización y la válvula de aislamiento. Consultar la sección “Limpiar el conjunto del bloque de ionización” en la página 4-47.

Si la limpieza del bloque de ionización y la válvula de aislamiento no mejora la sensibilidad de la señal, se debe limpiar también el conjunto del hexapolo de la fuente. Consultar la sección “Limpiar el conjunto del hexapolo de la fuente” en la página 4-60.


Limpiar el conjunto del cono de muestras

El conjunto del cono de muestras (que se compone del cono de la muestra, la junta tórica y la boquilla del gas del cono) se puede extraer para limpiarlo sin romper el vacío del instrumento.

Extraer el conjunto del cono de muestras de la fuente

Material necesario


Para extraer el conjunto del cono de muestras de la fuente:

1. Cerrar la válvula de aislamiento de la fuente (consultar la “Para cerrar la válvula de aislamiento de la fuente antes de iniciar un procedimiento de mantenimiento:” en la página 4-16).

2. Sujetar el mango de la boquilla del gas del cono y utilizarlo como palanca para girar 90 grados el conjunto del cono de muestras, moviéndolo desde la posición vertical hasta la posición horizontal.


Advertencia: para evitar una descarga eléctrica, comprobar que el instrumento esté en modo Standby (En espera) antes de comenzar este procedimiento.



Advertencia: la fuente puede estar caliente. Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaje con la cubierta de la fuente abierta.


3. Deslizar el conjunto del cono de muestras fuera del conjunto del bloque de ionización.

Precaución: no abrir nunca la válvula de aislamiento cuando el conjunto del cono de muestras se haya sacado del conjunto del bloque de ionización.

TP03131

Mango de la boquilla del gas del cono

Conjunto del cono de muestras

TP03132

Conjunto del bloque de ionización


Desmontar el conjunto del cono de muestras

Material necesario


• Llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono.

Para desmontar el conjunto del cono de muestras:

1. Deslizar la abrazadera hasta el extremo de la herramienta combinada de extracción del cono y llave Allen de 2.5 mm.

2. Insertar la abrazadera en el cono de la muestra.

Advertencia: el conjunto del cono de muestras puede estar contaminado con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Abrazadera


3. Girar y levantar la herramienta y la abrazadera para extraer el cono de la muestra de la boquilla del gas del cono.

4. Extraer la junta tórica del cono de la muestra.

Precaución: el cono de muestras es frágil. No se debe apoyar nunca sobre su extremo sino sobre su base embridada.

Boquilla del gas del cono

Junta tóricaMango de la boquilla del gas del cono


5. Si la junta tórica está dañada o deteriorada, se deberá desechar atendiendo a las normativas medioambientales locales.

6. Desenroscar y extraer el mango de PEEK de la boquilla del gas del cono.

Limpiar el cono de la muestra y la boquilla del gas del cono

Material necesario


• Recipientes de vidrio del tamaño adecuado para sumergir completamente los componentes cuando se lleva a cabo la limpieza. Se deben utilizar solamente utensilios de vidrio que no hayan estado previamente en contacto con surfactantes.

• Metanol de calidad HPLC (o superior).

• Agua de calidad HPLC (o superior).

• Ácido fórmico.

• Baño de ultrasonidos

• Gas inerte libre de aceites (nitrógeno o argón) para secar (el secado con aire es optativo).

• Frasco lavador que contenga metanol y agua de calidad HPLC (o superior) en proporción 1:1.

• Vaso de precipitados grande.

Para limpiar el cono de la muestra y la boquilla del gas del cono:

Advertencia: la junta tórica puede estar contaminada con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Desecharlo según las normativas medioambientales locales.

Advertencia: el cono de la muestra y la boquilla del gas del cono pueden estar contaminados con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Advertencia: el ácido fórmico es extremadamente corrosivo y tóxico. Se debe manipular con mucho cuidado, trabajar en una campana extractora y utilizar el equipo de protección adecuado.


1. Si hay residuos en el cono de la muestra, agregar una gota de ácido fórmico sobre el orificio.

2. Sumergir el cono de la muestra, la boquilla del gas del cono y el mango de la boquilla del gas del cono por separado en recipientes de vidrio que contengan metanol y agua en una proporción 1:1.

Indicación: si es evidente que los componentes están contaminados, se debe utilizar una mezcla de metanol/agua/ácido fórmico en una proporción de 45:45:10.

3. Colocar los recipientes en un baño de ultrasonidos durante 30 minutos.

4. Si se ha utilizado ácido fórmico en la solución de limpieza, hay que hacer lo siguiente:

a. Enjuagar los componentes sumergiéndolos por separado en recipientes de vidrio con agua y colocando los recipientes en el baño de ultrasonidos durante 20 minutos.

b. Eliminar cualquier resto de agua del cono de extracción, sumergiéndolo en un recipiente de vidrio con metanol y colocando el recipiente en el baño de ultrasonido durante 10 minutos.

5. Extraer los componentes de los recipientes con cuidado y secarlos con gas inerte libre de aceites.

6. Inspeccionar cada componente para ver si persiste la contaminación. Si existe contaminación, se debe proceder del modo siguiente:

a. Utilizar la botella de lavado que contiene metanol y agua en una proporción de 1:1 para enjuagar el componente sobre el vaso de precipitados grande.

b. Secar el componente con gas inerte libre de aceites.

7. Inspeccionar cada componente para ver si persiste la contaminación. Si existe contaminación, desechar el componente y conseguir uno nuevo antes de volver a montar el conjunto del cono de muestra.

Precaución: el cono de muestras es frágil. No se debe apoyar nunca sobre su extremo sino sobre su base embridada.

Precaución: para evitar que se vuelvan a contaminar los componentes, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante el resto de este procedimiento.


Montar el conjunto del cono de muestra

Material necesario


Para montar el conjunto del cono de muestras:

1. Colocar el mango de la boquilla del gas de cono en ésta y girarlo en el sentido de las agujas del reloj para apretarlo.

2. Ajustar cuidadosamente el cono de la muestra en la boquilla del gas del cono.

3. Ajustar la junta tórica en la ranura creada entre el cono de la muestra y la boquilla del gas del cono. (Colocar una junta tórica nueva en el caso de que se haya desechado.)

Precaución: • Para evitar que se vuelva a contaminar el conjunto del cono de

muestras, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante este procedimiento.

• El cono de muestras es frágil. No se debe apoyar nunca sobre su extremo sino sobre su base embridada.

TP02663

Junta tórica

Cono de la muestra

Boquilla del gas del cono



Ajustar el conjunto del cono de muestras a la fuente

Material necesario


Para ajustar el conjunto del cono de muestras a la fuente:




Precaución: no abrir la válvula de aislamiento de la fuente antes de ajustar el conjunto del cono de muestras al conjunto del bloque de ionización para evitar daños.


1. Comprobar que la válvula de aislamiento de la fuente esté en la posición cerrada (consultar la “Para cerrar la válvula de aislamiento de la fuente antes de iniciar un procedimiento de mantenimiento:” en la página 4-16).

2. Sostener el conjunto del cono de muestras de modo que el mango de la boquilla del gas del cono quede en posición horizontal y en la parte superior. A continuación, deslizar el conjunto del cono de muestras en el conjunto del bloque de ionización.

3. Sujetar el asa de la boquilla del gas del cono y utilizarla como palanca para girar 90 grados el conjunto del cono de muestras, moviendo el asa hacia abajo desde la posición horizontal hasta la posición vertical.

4. Abrir la válvula de aislamiento de la fuente (consultar la “Para abrir la válvula de aislamiento de la fuente después de haber completado un procedimiento de mantenimiento:” en la página 4-18).


TP03132


Conjunto del cono de muestras


Limpiar el cono de extracción

Limpiar el bloque de ionización y el cono de extracción si la sensibilidad de la señal no mejora después de limpiar el cono de muestra y de la boquilla de gas del cono. Hay que extraer el conjunto del bloque de ionización del conjunto de la fuente para limpiar el cono de extracción.

Extraer el conjunto del bloque de ionización del conjunto de la fuente

Material necesario



Para extraer el conjunto del bloque de ionización:

1. Purgar y apagar el espectrómetro de masas (consultar la Ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener información más detallada).

2. Cerrar la válvula de aislamiento de la fuente (consultar la “Para cerrar la válvula de aislamiento de la fuente antes de iniciar un procedimiento de mantenimiento:” en la página 4-16).


Advertencia: la fuente puede estar caliente. Para evitar lesiones por quemaduras, dejar que se enfríe durante por lo menos 30 minutos antes de continuar.




3. Utilizar la herramienta de extracción del cono combinada con una llave Allen de 2.5 mm para extraer los 4 tornillos cautivos de fijación del conjunto del bloque de ionización.

4. Extraer el conjunto del bloque de ionización de su soporte de PEEK.

TP03130

Tornillos de fijación del conjunto del bloque de ionización

TP03130


Soporte de PEEK del bloque de ionización


Extraer el cono de extracción del bloque de ionización

Material necesario



Para extraer el cono de extracción del bloque de ionización:

1. Utilizar la herramienta de extracción del cono combinada con llave Allen de 2.5 mm en la parte posterior del bloque de ionización para aflojar los tornillos cautivos que sujetan las dos clavijas PEEK de retención del cono extracción, y después rotar las clavijas para separarlas del cono de extracción.

Advertencia: los componentes del bloque de ionización pueden estar contaminados con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Tornillo de fijación Cono de extracción

Clavija de retención girada para separarla del cono de extracción

Aislador del mango del cono de extracción


2. Extraer el cono de extracción del bloque de ionización.

3. Extraer el aislador del mango del cono de extracción.

Limpiar el cono de extracción

Material necesario


• Recipiente de vidrio del tamaño adecuado para sumergir completamente el cono de extracción cuando se realiza la limpieza. Se deben utilizar solamente utensilios de vidrio que no hayan estado previamente en contacto con surfactantes.




Precaución: • Se debe tener mucho cuidado de no dañar el orificio del cono

de extracción al sacarlo del bloque de ionización.• El cono de extracción es frágil. No se debe apoyar nunca sobre

su extremo sino sobre su base embridada.

Orificio del cono de extracción



• Gas inerte libre de aceites (por ejemplo, nitrógeno) para secar (el secado con aire es optativo).



Para limpiar el cono de extracción:

1. Sumergir el cono de extracción en un recipiente de vidrio que contenga metanol y agua en una proporción 1:1.

Indicación: si es evidente que el cono de extracción está contaminado, se debe utilizar una mezcla de metanol/agua/ácido fórmico en una proporción de 45:45:10.

2. Colocar el recipiente en un baño de ultrasonidos durante 30 minutos.


a. Enjuagar el cono de extracción sumergiéndolo en un recipiente de vidrio con agua y colocando el recipiente en el baño de ultrasonidos durante 20 minutos.

b. Secar los componentes sumergiéndolos por separado en recipientes de vidrio con metanol y colocando los recipientes en el baño de ultrasonidos durante 10 minutos.

Advertencia: el cono de extracción puede estar contaminado con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.


Precaución: el cono de extracción es frágil. No se debe apoyar nunca sobre su extremo sino sobre su base embridada.


4. Extraer el cono de extracción del recipiente con cuidado y secarlo con gas inerte libre de aceites.

5. Inspeccionar el cono de extracción en busca de contaminación persistente. Si existe contaminación, se debe proceder del modo siguiente:

a. Utilizar la botella de lavado que contiene metanol y agua en una proporción de 1:1 para enjuagar el cono de extracción en el vaso de precipitados grande.

b. Secar el cono de extracción con gas inerte libre de aceites.

6. Inspeccionar el cono de extracción en busca de contaminación persistente. Si se observa contaminación, se debe desechar el cono de extracción y obtener uno nuevo.

Ajustar el cono de extracción al bloque de ionización

Material necesario



Precaución: para evitar que se vuelva a contaminar el cono de extracción, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante el resto de este procedimiento.

Advertencia: el cono de extracción puede estar contaminado con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Desecharlo según las normativas medioambientales locales.


Para ajustar el cono de extracción al bloque de ionización:

1. Colocar el aislador en el mango del cono de extracción.

2. Ajustar el cono de extracción en el bloque de ionización.

3. Rotar las dos clavijas PEEK de retención del cono de extracción para sujetar el cono de extracción y, a continuación, utilizar la combinación de llave Allen de 2.5 mm y herramienta de extracción del cono para apretar los tornillos de sujeción de las clavijas de retención.

Ajustar el conjunto del bloque de ionización al conjunto de la fuente

Material necesario



Para ajustar el conjunto del bloque de ionización al conjunto de la fuente:

Advertencia: el bloque de ionización puede estar contaminado con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.





1. Ajustar el conjunto del bloque de ionización a su soporte de PEEK.

2. Utilizar la herramienta de extracción del cono combinada con una llave Allen de 2.5 mm para colocar y apretar lentamente los 4 tornillos de sujeción del conjunto del bloque de ionización secuencialmente y en pequeños incrementos.

3. Abrir la válvula de aislamiento de la fuente (consultar la “Accionar la válvula de aislamiento de la fuente” en la página 4-16).


Limpiar el conjunto del bloque de ionización

Realizar este procedimiento en el conjunto del bloque de ionización si al limpiar el cono de la muestra, la boquilla del gas del cono y el cono de extracción no mejora la sensibilidad de la señal.

Desmontar el conjunto del bloque de ionización de la fuente

Material necesario



• Kit de extracción de juntas tóricas.


Precaución: para evitar que se vuelva a contaminar el conjunto del bloque de ionización, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante este procedimiento.


Para desmontar el conjunto del bloque de ionización:

1. Extraer el conjunto del bloque de ionización del conjunto de la fuente (consultar la “Extraer el conjunto del bloque de ionización del conjunto de la fuente” en la página 4-40).

2. Comprobar que la válvula de aislamiento esté cerrada.

3. Sujetar el mango de la boquilla del gas del cono y utilizarlo para rotar el conjunto del cono de muestras unos 90 grados.

4. Deslizar el conjunto del cono de muestras fuera del conjunto del bloque de ionización.

Advertencia: el conjunto del bloque de ionización puede estar contaminado con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Precaución: para garantizar el funcionamiento correcto del conjunto del bloque de ionización después de su montaje:• No se deben extraer los bloques de retención del conjunto del

cono de muestras.• No se deben ajustar los tornillos de sujeción de los bloques de

retención del conjunto del cono de muestras.


Bloques de retención del conjunto del cono de muestras



5. Utilizar la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para extraer los 2 tornillos cautivos de fijación de la placa de la cubierta del bloque de ionización.

6. Extraer la placa que cubre el bloque de ionización.

Tornillo de sujeción de la placa de la cubierta del bloque de ionización

Placa de la cubierta del bloque de ionización


7. Sujetar la válvula de aislamiento y tirar de ella para extraerla del bloque de ionización.

8. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para sacar cuidadosamente la junta tórica de la válvula de aislamiento (consultar “Extraer las juntas tóricas y otras juntas” en la página 4-19).

9. Si la junta tórica de la válvula de aislamiento está dañada o deteriorada, se deberá desechar atendiendo a las normativas medioambientales locales.

10. Utilizar la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para aflojar el tornillo de fijación cautivo del bloque del terminal PEEK.

Advertencia: la junta tórica de la válvula de aislamiento puede estar contaminada con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Desecharlo según las normativas medioambientales locales.

Válvula de aislamiento

Junta tórica


11. Utilizar las pinzas de puntas redondas para sujetar el bloque del terminal PEEK y levantarlo parcialmente del bloque de ionización.

12. Mientras se sostiene con cuidado el bloque de ionización PEEK, utilizar los alicates de puntas redondas para sujetar suavemente el tubo termoajustable del conjunto del cartucho calefactor y deslizarlo junto con el bloque del terminal PEEK fuera del bloque de ionización.

Precaución: para evitar dañar los cables del conjunto del cartucho calefactor, no se deben doblar ni torcer al extraer el conjunto del bloque de ionización.

Tornillo de fijación del bloque del terminal de PEEK

Tubo termoajustable

Conjunto del cartucho calefactor

Bloque del terminal de PEEK


13. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para extraer con cuidado la junta de la cubierta del bloque de ionización (consultar también “Extraer las juntas tóricas y otras juntas” en la página 4-19).

14. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para extraer cuidadosamente la junta tórica del gas del cono del bloque de ionización.

15. Si la junta de la cubierta o la junta tórica del gas del cono están dañadas o deterioradas, se deberán desechar atendiendo a las normativas medioambientales locales.

Advertencia: la junta de la cubierta y la junta tórica del gas del cono pueden estar contaminadas con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Se deben desechar según las normativas medioambientales locales.

Junta de la cubierta

Junta tórica del gas del cono


16. Insertar la combinación de llave Allen de 2.5 mm y herramienta de extracción del cono a través del orificio del tapón de obturación del bloque de ionización, y desenroscar y extraer el tapón junto con su junta.

17. Si la junta del tapón de obturación está dañada o deteriorada, se deberá desechar atendiendo a las normativas ambientales locales.

Advertencia: la junta del tapón de obturación puede estar contaminada con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Desecharlo según las normativas medioambientales locales.

Tapón de obturación

Llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono.


18. Utilizar la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para extraer los tornillos cautivos que sujetan las dos clavijas PEEK de retención del cono de extracción.

19. Extraer el cono de extracción del bloque de ionización.

Precaución: • Se debe tener mucho cuidado de no dañar el orificio del cono

de extracción al sacarlo del bloque de ionización.• El cono de extracción es frágil. No se debe apoyar nunca sobre

su extremo sino sobre su base embridada.


Cono de extracción

Clavija de retención

Orificio del cono de extracción


20. Extraer el aislador del mango del cono de extracción.

21. Extraer la junta del cono de extracción del bloque de ionización.

Limpiar los componentes del bloque de ionización

Material necesario


• Recipientes de vidrio del tamaño adecuado para sumergir completamente los componentes cuando se lleva a cabo la limpieza. Se deben utilizar solamente utensilios de vidrio que no hayan estado previamente en contacto con surfactantes.








Junta del cono de extracción


Para limpiar los componentes del bloque de ionización:

1. Sumergir el bloque de ionización y la válvula de aislamiento por separado en recipientes de vidrio que contengan metanol y agua en una proporción 1:1.

Indicación: si es evidente que los componentes están contaminados, se debe utilizar una mezcla de metanol/agua/ácido fórmico en una proporción de 45:45:10.

2. Colocar los recipientes en un baño de ultrasonidos durante 30 minutos.


a. Enjuagar los componentes sumergiéndolos por separado en recipientes de vidrio con agua y colocando los recipientes en el baño de ultrasonidos durante 20 minutos.

b. Secar los componentes sumergiéndolos por separado en recipientes de vidrio con metanol y colocando los recipientes en el baño de ultrasonidos durante 10 minutos.

4. Extraer los componentes de los recipientes con cuidado y secarlos con gas inerte libre de aceites.

Advertencia: los componentes del bloque de ionización pueden estar contaminados con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.


Precaución: para evitar que se vuelvan a contaminar los componentes, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante el resto de este procedimiento.


5. Inspeccionar cada componente para ver si persiste la contaminación. Si existe contaminación, se debe proceder del modo siguiente:

a. Utilizar la botella de lavado que contiene metanol y agua en una proporción de 1:1 para enjuagar el componente sobre el vaso de precipitados grande.

b. Secar el componente con gas inerte libre de aceites.

6. Inspeccionar cada componente para ver si persiste la contaminación. Si se observa contaminación, se debe desechar el componente y obtener uno nuevo antes del montaje.

Montar el conjunto del bloque de ionización de la fuente

Material necesario




• Isopropanol en un recipiente pequeño.

Para montar el conjunto del bloque de ionización:

Advertencia: los componentes pueden estar contaminados con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Se deben desechar según las normativas medioambientales locales.

Precaución: • Para evitar que se vuelva a contaminar el conjunto del bloque de

ionización, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante este procedimiento.

• El cono de extracción es frágil. No se debe apoyar nunca sobre su extremo sino sobre su base embridada.


1. Ajustar la junta del cono de extracción en el bloque de ionización.

2. Colocar el aislador en el mango del cono de extracción.

3. Ajustar el cono de extracción en el bloque de ionización.

4. Ajustar las 2 clavijas de PEEK de retención del cono de extracción al bloque de ionización.

5. Utilizar la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para apretar el tornillo cautivo que sujeta cada clavija de retención del cono de extracción al bloque de ionización.

6. Acoplar la junta del tapón de obturación en el tapón de obturación del bloque de ionización. (Colocar una junta nueva en el caso de que se haya desechado la vieja.)

7. Acoplar el tapón de obturación al bloque de ionización y apretarlo de forma manual.

8. Insertar la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono en el orificio del tapón de obturación y apretarlo firmemente.

9. Utilizando los alicates de puntas redondas para sujetar suavemente el tubo termoajustable del conjunto del cartucho calefactor, deslizar el conjunto y el bloque del terminal de PEEK dentro del bloque de ionización.

10. Utilizar llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para apretar el tornillo de fijación cautivo del bloque del terminal PEEK.

11. Comprobar que las ranuras de la junta de la cubierta, la junta tórica del gas del cono y la junta tórica de la válvula de aislamiento no tengan suciedad ni residuos.

Precaución: se debe tener mucho cuidado de no dañar el orificio del cono de extracción al ajustarlo al bloque de ionización.

Precaución: para evitar dañar los cables del conjunto del cartucho calefactor, no se deben doblar ni torcer al colocar el conjunto en el bloque de ionización.


Indicación: si existe contaminación, se debe aplicar metanol y agua, en una proporción 1:1, a un paño que no deje pelusa, para limpiar con mucho cuidado las ranuras.

12. Ajustar la junta de la cubierta al bloque de ionización y comprobar que se ha colocado correctamente. (Colocar una junta nueva en el caso de que se haya desechado la vieja.)

13. Ajustar la junta tórica del gas del cono en el bloque de ionización y comprobar que se ha colocado correctamente. (Colocar una junta tórica nueva en el caso de que se haya desechado.)

14. Si se ha desechado la junta tórica vieja de la válvula de aislamiento, humedecer la nueva junta tórica en isopropanol durante unos minutos.

Fundamento: de este modo se lubrica la junta tórica y se facilita su ajuste en la válvula de aislamiento.

15. Colocar la junta tórica en la válvula de aislamiento.

16. Acoplar la válvula de aislamiento en el conjunto del bloque de ionización, de manera que quede en la posición de cerrado.

17. Colocar la placa de la cubierta del bloque de ionización en el conjunto del bloque de ionización, y después utilizar la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para apretar los dos tornillos de fijación cautivos de la placa de la cubierta del bloque de ionización.

18. Sostener el conjunto del cono de muestras de modo que el mango de la boquilla del gas del cono quede en posición horizontal y en la parte superior. A continuación, deslizar el conjunto del cono de muestras en el conjunto del bloque de ionización.

19. Sujetar el mango del conjunto del cono de muestras y utilizarlo para girar el conjunto del cono de muestras unos 90 grados.

20. Colocar el conjunto del bloque de ionización en el conjunto de la fuente (consultar la “Ajustar el conjunto del bloque de ionización al conjunto de la fuente” en la página 4-46).


Limpiar el conjunto del hexapolo de la fuente

El conjunto del hexapolo de la fuente se debe limpiar si la sensibilidad de la señal no ha mejorado con la limpieza del bloque de ionización, la válvula de aislamiento y el cono de extracción.

Extraer el conjunto del bloque de ionización, el soporte del bloque de ionización y el hexapolo del conjunto de la fuente

Material necesario




Para extraer el conjunto del bloque de ionización, el soporte del bloque de ionización y el hexapolo:



1. Separar el conjunto del bloque de ionización del soporte de PEEK del bloque de ionización (consultar la “Extraer el conjunto del bloque de ionización del conjunto de la fuente” en la página 4-40).

2. Utilizar la llave Allen de 3 mm para desatornillar y quitar los 3 tornillos que sujetan el soporte PEEK del bloque de ionización al alojamiento del adaptador.

3. Extraer el soporte PEEK del bloque de ionización del alojamiento adaptador.

4. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para quitar con mucho cuidado todas las juntas tóricas del soporte PEEK del bloque de ionización (consultar “Extraer las juntas tóricas y otras juntas” en la página 4-19).

Advertencia: las juntas tóricas pueden estar contaminadas con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Se deben desechar según las normativas medioambientales locales.

Tornillos de fijación

Soporte de PEEK del bloque de ionización

Alojamiento adaptador

Conjunto del hexapolo


5. Si alguna de las juntas tóricas está dañada o deteriorada, se deberá desechar atendiendo a las normativas medioambientales locales.

6. Sujetar con mucho cuidado el conjunto del hexapolo de la fuente y extraerlo del alojamiento adaptador.

Limpiar el conjunto del hexapolo

Material necesario


• Probeta graduada de 500 mL o recipiente de vidrio del tamaño adecuado para sumergir completamente el hexapolo cuando se realiza la limpieza. Se deben utilizar solamente utensilios de vidrio que no hayan estado previamente en contacto con surfactantes.

• Un trozo de tubo de PEEK o de Teflon® de pequeño diámetro con el tamaño adecuado para suspender el hexapolo en el recipiente de vidrio cuando se realice la limpieza.




• Metanol y agua de calidad HPLC (o superior) en proporción 1:1.



• Destornillador/desarmador plano pequeño.

Precaución: para evitar daños al extraer el conjunto del hexapolo del alojamiento adaptador:• Se debe evitar rayar las superficies interiores del bloque

adaptador.• No comprimir las barras del hexapolo.


Para limpiar el conjunto del hexapolo de la fuente:

1. Doblar el tubo de PEEK o de Teflón para que tenga forma de gancho.

2. Insertar un extremo del gancho en uno de los orificios de la arandela de sujeción trasera del conjunto del hexapolo.

3. Utilizar el gancho para suspender con mucho cuidado el conjunto del hexapolo en el recipiente de vidrio de forma que la parte inferior no toque la base del recipiente.

Advertencia: el conjunto del hexapolo de la fuente puede estar contaminado con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Precaución: para evitar daños producidos por la vibración en el conjunto del hexapolo, comprobar que su parte inferior no esté en contacto con la base del recipiente de vidrio.

TP02658

Gancho

Arandela de sujeción trasera


4. Añadir metanol y agua en proporción 1:1 al recipiente de vidrio hasta que el conjunto del hexapolo quede completamente sumergido.

5. Colocar el recipiente en un baño de ultrasonidos durante 30 minutos.

6. Extraer el conjunto del hexapolo del recipiente con cuidado y secarlo con gas inerte libre de aceites.

7. Inspeccionar el conjunto del hexapolo para ver si persiste la contaminación. Si hay contaminación, proceder del modo siguiente:

a. Utilizar la botella de lavado que contiene metanol para enjuagar el conjunto del hexapolo de la fuente sobre el vaso de precipitados grande.

b. Secar el conjunto del hexapolo con gas inerte libre de aceites.

8. Utilizar el destornillador plano pequeño para asegurar que los tornillos del conjunto del hexapolo estén bien apretados.

Ajustar el conjunto del hexapolo, el soporte PEEK del bloque de ionización y el conjunto del bloque de ionización al conjunto de la fuente

Material necesario




• Metanol y agua de calidad HPLC (o superior) en proporción 1:1.

• Juntas tóricas y otras juntas.

Precaución: para evitar que se vuelva a contaminar el conjunto del hexapolo, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante el resto de este procedimiento.


Para ajustar el conjunto del hexapolo y el soporte PEEK del bloque de ionización a la fuente:

1. Acoplar con cuidado el conjunto del hexapolo de la fuente en el alojamiento del adaptador, alineando las muescas de la abertura diferencial de la parte posterior con las dos guías de soporte del conjunto del analizador. A continuación, deslizar con mucho cuidado el conjunto y encajarlo completamente.

2. Comprobar que las ranuras de las juntas tóricas del soporte de PEEK del bloque de ionización no tengan suciedad ni residuos.


3. Colocar las juntas tóricas en el soporte de PEEK del bloque de ionización. Colocar las juntas tóricas nuevas si se han desechado las viejas.

Indicación: para acoplar una junta tórica en su ranura, se debe colocar primero la junta tórica en la muesca de la ranura e ir introduciendo progresivamente la junta tórica en la ranura en cualquier dirección desde la muesca.

4. Ajustar el soporte de PEEK del bloque de ionización al alojamiento del instrumento.

Precaución: para evitar que se vuelva a contaminar la fuente se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante este procedimiento.

Precaución: para evitar daños al ajustar el conjunto del hexapolo en el alojamiento adaptador:• Se debe evitar rayar las superficies interiores del bloque adaptador.• No comprimir las barras del hexapolo.

Precaución: para garantizar el funcionamiento correcto del instrumento, ninguno de los resortes del hexapolo debe tocar la barra del hexapolo.


5. Utilizar la llave Allen de 3 mm para acoplar y apretar los 3 tornillos de fijación del soporte PEEK del bloque de ionización.

Indicación: mirar a través del soporte PEEK del bloque de ionización mientras se aprietan los tornillos de fijación. Comprobar que ningún resorte del hexapolo se curve y toque una barra del hexapolo.

6. Ajustar el conjunto del bloque de ionización a su soporte de PEEK (consultar la “Limpiar el conjunto del hexapolo de la fuente” en la página 4-60).

Resorte del hexapolo

Barra del hexapolo


Sustituir el extremo de la sonda ESI y la junta metálica

Sustituir el extremo de la sonda ESI si se produce una obstrucción en la protección metálica interna por la que pasa el capilar de acero inoxidable o si el extremo de la sonda está dañado.

Extraer el extremo de la sonda ESI y la junta

Material necesario


• Llave fija de 7 mm.


Para extraer el extremo de la sonda ESI y la junta metálica

Advertencia: la sonda y los componentes de la fuente pueden estar contaminados con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Advertencia: la sonda y la fuente pueden estar calientes. Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado al llevar a cabo este procedimiento.



1. Extraer la sonda ESI de la fuente (consultar la “Extraer la sonda ESI” en la página 3-5).

2. Utilizar la llave fija de 10 mm para quitar el extremo de la sonda.

Indicación: si el extremo de la sonda resulta difícil de extraer, utilizar la llave fija de 7 mm conjuntamente con la de 10 mm.

Punta de la sonda

Llave fija de 10 mm.

Punta de la sonda

Llave fija de 7 mm.



3. Extraer la junta metálica del extremo de la sonda.

4. Si el extremo de la sonda y la junta metálica presentan daños, se deben desechar según las normativas medioambientales locales.

Advertencia: el extremo de la sonda y la junta metálica pueden estar contaminados con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Se deben desechar según las normativas medioambientales locales.

Junta metálica


Ajustar el extremo de la sonda ESI y la junta

Material necesario



Para ajustar el extremo de la sonda ESI y la junta:

1. Montar la junta metálica en la punta de la sonda. Utilizar una junta metálica nueva o un extremo de la sonda nuevo si se han desechado.

2. Montar el extremo de la sonda pasándolo por encima del capilar y enroscarlo en el conjunto de la sonda.

3. Utilizar la llave de 10 mm para ajustar el extremo de la sonda.

4. Utilizar el mando del regulador del nebulizador para ajustar el capilar, de modo que el capilar sobresalga aproximadamente 0.5 mm del extremo de la sonda.

5. Ajustar la sonda ESI a la fuente (consultar la “Instalar la sonda ESI” en la página 3-2).



Precaución: para evitar fugas de gas, se debe apretar por completo el extremo de la sonda.


Sustituir el capilar de muestras de la sonda ESI

Sustituir el capilar de muestras de acero inoxidable de la sonda ESI si se obstruye y no se puede desatascar, o si se contamina o se daña.

Extraer el capilar existente

Material necesario







Para extraer el capilar existente:





1. Extraer la sonda de la fuente (consultar la “Extraer la sonda ESI” en la página 3-5).

2. Utilizar la combinación de llave Allen de 2.5 mm y herramienta de extracción del cono para extraer los 3 tornillos que retienen la cubierta del extremo de la sonda.

3. Extraer la cubierta del extremo del conjunto de la sonda.

Tornillos de retención de la cubierta del extremo

Cubierta del extremo

Mando de ajuste del nebulizador


4. Desenroscar y extraer el mando de ajuste del nebulizador.

5. Utilizar la llave fija de 10 mm para quitar el extremo de la sonda.

Indicación: si el extremo de la sonda resulta difícil de extraer, utilizar la llave fija de 7 mm conjuntamente con la de 10 mm.

Punta de la sonda


Punta de la sonda

Llave fija de 7 mm.



6. Extraer la junta metálica del extremo de la sonda.

7. Extraer el conjunto de la conexión de PEEK/acoplamiento UNF y el capilar de la sonda.

8. Desenroscar y extraer la abrazadera estriada del acoplamiento UNF.

9. Extraer la abrazadera estriada y el manguito conductor del capilar.

Junta metálica

Conjunto de la conexión de PEEK/acoplamiento UNF

Capilar

Acoplamiento UNFConexión de PEEK

Manguito conductor

Abrazadera estriadaTuerca de retención


10. Utilizar la llave de 7 mm para aflojar la tuerca de retención.

Indicación: utilizar la llave de 8 mm para mantener firme el acoplamiento UNF al aflojar la tuerca de retención.

11. Desenroscar la conexión de PEEK del acoplamiento UNF (esta conexión solo debe estar apretada con los dedos).

12. Extraer la férula y el manguito de PTFE de protección del capilar.

13. Extraer el capilar del acoplamiento UNF.

14. Desechar el capilar, el manguito de PTFE de protección y la férula según las normativas medioambientales locales.

Instalar el nuevo capilar

Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del

cono.• Llave fija de 10 mm.• Alicates de puntas redondas.• Bomba de LC.• Acetonitrilo y agua de calidad HPLC (o superior) en proporción 1:1.• Capilar• Férula.• Junta• Tubo de PTFE de protección.

Advertencia: el capilar, el manguito de PTFE de protección y la férula pueden estar contaminados con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Se deben desechar según las normativas medioambientales locales.

Férula

Manguito de PTFE de protección


• Manguito conductor.• Tubo PEEK rojo.• Cuchillo afilado.

Para instalar el nuevo capilar:

1. Utilizar un cuchillo afilado para cortar un trozo de unos 60 cm (24 pulg.) de tubo rojo de PEEK en ángulo recto (es decir, perpendicular al eje horizontal).

2. Insertar un extremo de tubo rojo de PEEK en el conector de entrada de la sonda y atornillar el conector, apretándolo manualmente, en la conexión PEEK.

Fundamento: esto garantiza un volumen muerto mínimo al ajustar el capilar.

3. Ajustar el acoplamiento UNF al nuevo capilar.



TP02671

Conector de entrada de la sonda

Tubo de PEEK


4. Utilizar las pinzas de puntas redondas para deslizar un manguito de protección nuevo y una nueva férula en el capilar.

5. Insertar el capilar en la conexión de PEEK y comprobar que queda completamente encajado.

6. Enroscar el acoplamiento UNF en la conexión de PEEK, apretándolo con los dedos únicamente.

7. Tirar suavemente del capilar para comprobar que no se mueve.

8. Utilizar la llave de 7 mm para apretar la tuerca de retención contra la conexión PEEK hasta que ya no se pueda girar más.

9. Deslizar un manguito conductor nuevo y la abrazadera estriada por encima del capilar.

10. Apretar la abrazadera estriada contra el acoplamiento UNF.

11. Realizar una prueba de fugas conectando el extremo libre del tubo de PEEK a una bomba de LC y suministrando acetonitrilo y agua en proporción 50:50 a través de ella a 1 mL/min.

• Si se produce una fuga, desmontar y volver a realizar la conexión. A continuación, repetir la prueba de fugas.

• Si la contrapresión de la bomba de LC es elevada, se debe sustituir el capilar y repetir la prueba de fugas.

12. Cuando no se producen fugas y la contrapresión de la bomba de LC es normal, desconectar el tubo de PEEK de la bomba de LC.

13. Extraer el conector de entrada de la sonda y el tubo de PEEK de la conexión de PEEK.

14. Enroscar con mucho cuidado el capilar en el conjunto de la sonda.

15. Empujar con cuidado el conjunto de la conexión de PEEK/acoplamiento UNF contra el conjunto de la sonda, de manera que la clavija posicionadora del acoplamiento UNF quede completamente engarzada en la ranura de posicionamiento del cabezal del conjunto de la sonda.

Advertencia: para evitar lesiones en el caso de que se produzca un chorro de líquido a presión, se debe utilizar protección ocular cuando se realice la prueba de fugas.


16. Ajustar el mando del regulador del nebulizador al conjunto de la

conexión de PEEK/acoplamiento UNF.

17. Apretar con los dedos el mando del regulador del nebulizador en el conjunto de la sonda.

18. Acoplar la cubierta del extremo al conjunto de la sonda.

19. Utilizar la combinación de llave Allen de 2.5 mm y herramienta de extracción del cono para colocar y apretar los 3 tornillos que retienen la cubierta del extremo de la sonda.

20. Montar la junta metálica en el extremo de la sonda.

21. Montar el extremo de la sonda pasándolo por encima del capilar y enroscarlo en el conjunto de la sonda.

22. Utilizar la llave de 10 mm para ajustar el extremo de la sonda.

23. Utilizar el mando del regulador del nebulizador para ajustar el capilar, de modo que el capilar sobresalga aproximadamente 0.5 mm del extremo de la sonda.

24. Acoplar la sonda ESI a la fuente (consultar también “Instalar la sonda ESI” en la página 3-2).

Precaución: para evitar fugas de gas, se debe apretar por completo el extremo de la sonda.

Clavija de posicionamiento del acoplamiento UNF

Ranura de posicionamiento del conjunto de la sonda

Limpiar el extremo de la sonda APCI 4-79

Limpiar el extremo de la sonda APCI

Limpiar el extremo de la sonda APCI cuando se detecte una acumulación de solución tampón en él o cuando la intensidad de la señal se debilite. Consultar la Ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más información.

Para limpiar el extremo de la sonda APCI:

1. En el esquema del sistema de la Consola del instrumento, hacer clic en Xevo TQ MS > Manual optimization (Xevo TQ MS > Optimización manual).

2. En la pantalla de optimización manual, hacer clic en para detener el flujo de líquido.

3. Hacer clic en Gas para iniciar el flujo de gas de desolvatación.

4. Ajustar el gas de desolvatación a 650 L/h.

5. Fijar APCI Probe Temp (Temperatura de la sonda de APCI) en 650 °C.

6. Hacer clic en Operate (Funcionamiento) .

7. Esperar 10 minutos.

Fundamento: la elevada temperatura del calefactor de la sonda APCI elimina cualquier residuo químico del extremo de la sonda.

8. Hacer clic en Standby (En espera) .

Sustituir el capilar de muestras de la sonda APCI

Sustituir el capilar de la muestra de acero inoxidable de la sonda APCI si se obstruye y no se puede desatascar, o si se ensucia o se estropea.

Extraer el capilar existente

Material necesario





Para extraer el capilar existente:

1. Extraer la sonda de la fuente (consultar la “Extraer la sonda APCI” en la página 3-10).

2. Utilizar la combinación de llave Allen de 2.5 mm y herramienta de extracción del cono para extraer los 3 tornillos que retienen la cubierta del extremo de la sonda.



Tornillos de retención de la cubierta del extremo


3. Extraer la cubierta del extremo.

4. Desenroscar y extraer el mando de ajuste del nebulizador.

5. Extraer el conjunto de la conexión de PEEK/acoplamiento UNF y el capilar de la sonda.

6. Utilizar la llave de 7 mm para aflojar la tuerca de retención.

Cubierta del extremo

Mando de ajuste del nebulizador

Conjunto de la conexión de PEEK/acoplamiento UNF

Capilar

Tuerca de retención


7. Desenroscar la conexión PEEK del acoplamiento UNF (esta conexión está apretada manualmente).

8. Extraer la férula del capilar.

9. Extraer el capilar del acoplamiento UNF.

10. Desechar el capilar y la férula según las normativas medioambientales locales.

Instalar el nuevo capilar

Material necesario





• Tubo PEEK rojo.

• Bomba de LC.

• Acetonitrilo y agua de calidad HPLC (o superior) en proporción 1:1.

• Capilar

• Cuchillo afilado.

Advertencia: el capilar y la férula pueden estar contaminados con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Se deben desechar según las normativas medioambientales locales.

Férula.


Para instalar el nuevo capilar:

1. Utilizar un cuchillo afilado para cortar un trozo de unos 60 cm (24 pulg.) de tubo rojo de PEEK en ángulo recto (es decir, perpendicular al eje horizontal).

2. Insertar un extremo de tubo rojo de PEEK en el conector de entrada de la sonda y atornillar el conector, apretándolo manualmente, en la conexión PEEK.

Fundamento: esto garantiza un volumen muerto mínimo al ajustar el capilar.

3. Ajustar el acoplamiento UNF al nuevo capilar.

4. Utilizar las pinzas de puntas redondas para deslizar una nueva férula en el capilar.

5. Insertar el capilar en la conexión de PEEK y comprobar que queda completamente encajado.

6. Enroscar el acoplamiento UNF en la conexión de PEEK, apretándolo con los dedos únicamente.


TP02671

Conector de entrada de la sonda

Tubo de PEEK


7. Tirar suavemente del capilar para comprobar que no se mueve.

8. Utilizar la llave de 7 mm para apretar la tuerca de retención contra la conexión PEEK.

9. Realizar una prueba de fugas conectando el extremo libre del tubo PEEK a una bomba de LC, y bombeando acetonitrilo y agua en proporción 50:50 a 1 mL/min a través de la bomba.

• Si se produce una fuga, desmontar y volver a realizar la conexión. A continuación, repetir la prueba de fugas.

• Si la contrapresión de la bomba de LC es elevada, se debe sustituir el capilar y repetir la prueba de fugas.

10. Cuando no se producen fugas y la contrapresión de la bomba de LC es normal, desconectar el tubo de PEEK de la bomba de LC.

11. Extraer el conector de entrada de la sonda y el tubo de PEEK de la conexión de PEEK.

12. Extraer el calefactor de la sonda (consultar “Sustituir el calefactor de la sonda APCI” en la página 4-87, del paso 2 al paso 4).

13. Ajustar el conjunto de la conexión de PEEK/acoplamiento UNF al mando de ajuste del nebulizador.

14. Enroscar con mucho cuidado el capilar en el conjunto de la sonda.

15. Empujar con cuidado el conjunto de la conexión de PEEK/acoplamiento UNF contra el conjunto de la sonda, de manera que la clavija posicionadora del acoplamiento UNF quede completamente engarzada en la ranura de posicionamiento del cabezal del conjunto de la sonda.

Clavija de posicionamiento del acoplamiento UNF

Ranura de posicionamiento del conjunto de la sonda


16. Ajustar el mando del regulador del nebulizador al conjunto de la conexión de PEEK/acoplamiento UNF.

17. Apretar manualmente el mando del regulador del nebulizador en el conjunto de la sonda.

18. Acoplar la cubierta del extremo de la sonda al conjunto de la sonda.

19. Utilizar la combinación de llave Allen de 2.5 mm y herramienta de extracción del cono para colocar y apretar los 3 tornillos que sujetan la cubierta del extremo.

20. Ajustar el calefactor de la sonda (consultar “Sustituir el calefactor de la sonda APCI” en la página 4-87, del paso 1 al paso 5).

21. Ajustar la sonda al instrumento (consultar la “Instalar la sonda APCI” en la página 3-7).

22. En la Consola del instrumento, hacer clic en API para iniciar el flujo del gas de la sonda y de desolvatación.

Precaución: • Al manipular el calefactor de la sonda, se debe tener mucho

cuidado de sujetarlo de modo que no se dañe el cableado eléctrico.

• Se debe tener mucho cuidado de no dañar las conexiones eléctricas del calefactor de la sonda, el manguito del capilar o el capilar al ajustar el calefactor en el manguito.


Limpiar o sustituir el electrodo de descarga en corona

Material necesario




• Papel que no deje pelusa.

• Papel de lija.

• Electrodo de descarga en corona

Para limpiar o sustituir el electrodo de descarga en corona:

1. Extraer el electrodo de descarga en corona de la fuente (consultar la “Extraer el electrodo de descarga en corona de la fuente” en la página 4-15).

2. Sustituir el electrodo de descarga en corona si está deformado o estropeado. En caso contrario, limpiar el extremo con el papel de lija y limpiarlo con papel empapado en metanol.

3. Instalar el electrodo de descarga en corona en la fuente (consultar la “Instalar el electrodo de descarga en corona en la fuente” en la página 4-12).




Advertencia: el extremo del electrodo de descarga en corona está afilado. Para evitar heridas por punción, el electrodo de descarga en corona se debe manipular con cuidado.


Sustituir el calefactor de la sonda APCISi el calefactor de la sonda APCI no calienta, debe sustituirse.

Extraer el calefactor de la sonda APCIMaterial necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Destornillador pequeño de punta plana.

Para extraer el calefactor de la sonda APCI:

1. Extraer la sonda de la fuente (consultar la “Extraer la sonda APCI” en la página 3-10).

2. Utilizar el destornillador pequeño para aflojar los 2 tornillos de ajuste que sujetan la cubierta del calefactor de la sonda.


Precaución: se debe tener mucho cuidado de no dañar el cableado eléctrico del calefactor de la sonda al retirar la cubierta o mientras el calefactor de la sonda está al descubierto.

Cubierta del calefactor de la sonda



3. Tirar con cuidado de la cubierta del calefactor de la sonda para extraerla de la sonda.


cuidado de sujetarlo de modo que no se dañe el cableado eléctrico.

• Para evitar dañar las conexiones eléctricas del calefactor de la sonda, no se debe girar el calefactor al extraerlo del conjunto de la sonda.

Calefactor de la sonda

Cableado eléctrico del calefactor de la sonda


4. Sujetando el calefactor de la sonda como se muestra en la ilustración, extraerlo con mucho cuidado del conjunto de la sonda.

5. Desechar el calefactor de la sonda según las normativas medioambientales locales.

Montar el calefactor de la sonda APCI nuevo

Material necesario


• Destornillador pequeño de punta plana.

• Calefactor de la sonda APCI

Advertencia: el calefactor de la sonda puede estar contaminado con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Desecharlo según las normativas medioambientales locales.

Calefactor de la sonda


Para montar el nuevo calefactor de la sonda APCI:

1. Utilizar el mando del regulador de la sonda para ajustar el capilar, de modo que sobresalga aproximadamente 0.5 mm del extremo de la sonda.

2. Deslizar con mucho cuidado el calefactor de la sonda sobre el manguito del capilar dentro del conjunto de la sonda.

3. Ajustar el calefactor de la sonda al conjunto de la sonda, comprobando que quede bien asentado.

4. Ajustar la cubierta del calefactor de la sonda al conjunto de la sonda.

5. Utilizar el destornillador pequeño para apretar los 2 tornillos de ajuste que sujetan la cubierta del calefactor de la sonda.

6. Ajustar la sonda al instrumento (consultar la “Instalar la sonda APCI” en la página 3-7).

7. En la Consola del instrumento, hacer clic en API para iniciar el flujo de gas de desolvatación.


cuidado de sujetarlo de modo que no se dañe el cableado eléctrico.• Se debe tener mucho cuidado de no dañar las conexiones

eléctricas del calefactor de la sonda, el manguito del capilar o el capilar al ajustar el calefactor en el manguito.

Precaución: para evitar dañar las conexiones eléctricas del calefactor de la sonda, no se debe retorcer el calefactor al ajustarlo en el conjunto de la sonda.

TP02670

Conexiones del calefactor de la sonda

Manguito del capilarCapilar

0,5 mm


Sustituir el calefactor de la fuente del bloque de ionización

Sustituir el calefactor de la fuente del bloque de ionización si no se calienta al hacer vacío en el módulo (evacuarlo).

Material necesario




• Calefactor de la fuente del bloque de ionización.

Para sustituir el calefactor de la fuente del bloque de ionización:

1. Extraer el conjunto del bloque de ionización del instrumento (consultar la “Extraer el conjunto del bloque de ionización del conjunto de la fuente” en la página 4-40).

2. Comprobar que la válvula de aislamiento esté cerrada.

Advertencia: el conjunto del bloque de ionización puede estar contaminado con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.



3. Utilizar la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para aflojar los dos tornillos cautivos de fijación de la placa de la cubierta del bloque de ionización.

4. Extraer la placa que cubre el bloque de ionización.

Tornillo de sujeción de la placa de la cubierta del bloque de ionización

Placa de la cubierta del bloque de ionización


5. Utilizar la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para extraer los 2 tornillos que sujetan los cables del calefactor al bloque del terminal PEEK.

6. Utilizar las pinzas de puntas redondas para sacar con mucho cuidado los bornes anulares del terminal del bloque.

Tornillos de fijación del cable del cartucho calefactor

Bloque del terminal de PEEK

Borne anular del terminal


7. Utilizar las pinzas de puntas redondas para sujetar suavemente el tubo termoajustable del conjunto del cartucho calefactor y deslizar el conjunto hacia fuera del bloque de ionización.

8. Desechar el conjunto del cartucho calefactor.

9. Utilizar las pinzas de puntas redondas para sujetar suavemente el tubo termoajustable del nuevo conjunto del cartucho calefactor y deslizar el conjunto en el bloque de ionización.

10. Utilizar las pinzas de puntas redondas para colocar los 2 bornes anulares del cable del calefactor completamente hacia abajo en el bloque del terminal PEEK.

11. Utilizar la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para colocar y apretar los 2 tornillos que sujetan los cables del calefactor al bloque del terminal PEEK.

Precaución: para evitar dañar los cables del conjunto del cartucho calefactor, no se deben doblar ni torcer al colocar el conjunto en el bloque de ionización.

Precaución: para evitar que se produzca un cortocircuito en la cubierta del bloque de ionización, comprobar que los dos bornes anulares del cartucho calefactor se han presionado completamente hacia abajo en el bloque del terminal PEEK.

Tubo termoajustable

Conjunto del cartucho calefactor


12. Colocar la placa de la cubierta del bloque de ionización en el conjunto del bloque de ionización y, a continuación, utilizar la llave Allen de 2.5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para apretar los dos tornillos de fijación cautivos de la placa de la cubierta del bloque de ionización.

13. Ajustar el conjunto del bloque de ionización al instrumento (consultar la “Limpiar el conjunto del hexapolo de la fuente” en la página 4-60).

Cambiar las juntas del conjunto de la fuente

Para evitar una fuga excesiva de vapores de eluyente a la atmósfera del laboratorio, se deben cambiar las juntas que se indican a continuación a intervalos no superiores a 1 año:

• Junta de la sonda del conjunto del regulador de la sonda

• Junta del gas de nebulización del conjunto del regulador de la sonda.

• Junta de la cubierta de la fuente.

• Junta del gas de nebulización de la cubierta de la fuente.

• Junta del gas de desolvatación de la cubierta de la fuente.

• Junta del gas de la prueba de presión de la cubierta de la fuente.

Extraer la sonda del conjunto del regulador de la sonda y las juntas de la cubierta de la fuente

Material necesario



Advertencia: para evitar una fuga excesiva de vapores de eluyente a la atmósfera del laboratorio, se deben cambiar las juntas que se indican a continuación a intervalos no superiores a 1 año, exactamente como se describe en esta sección.


Para extraer la sonda del conjunto del regulador de la sonda y las juntas de la cubierta de la fuente:

1. Retirar la cubierta de la fuente del instrumento (consultar la “Retirar la cubierta de la fuente del instrumento” en la página 4-9).

2. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para extraer con cuidado las siguientes juntas del conjunto del regulador de la sonda:

• Junta de la sonda.

• Junta del gas de nebulización.

Consultar la sección “Extraer las juntas tóricas y otras juntas” en la página 4-19.

3. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para extraer con cuidado las siguientes juntas de la cubierta de la fuente:

• Junta de la cubierta de la fuente.

• Junta del gas de nebulización.


Junta del gas de nebulización del regulador de la sonda

Junta de la sonda del conjunto del regulador de la sonda


• Junta del gas de desolvatación.

• Junta del gas auxiliar.

4. Desechar todas las juntas según las normativas medioambientales locales.

Ajustar las nuevas juntas de la cubierta de la fuente y del regulador de la sonda

Material necesario



• Juntas nuevas.

Advertencia: las juntas pueden estar contaminadas con materiales tóxicos y/o con riesgo biológico. Se deben desechar según las normativas medioambientales locales.

TP03164

Junta de la cubierta de la fuente

Junta del gas de nebulización.

Junta del gas de desolvataciónJunta del

gas auxiliar


Para ajustar las nuevas juntas de la cubierta de la fuente y del regulador de la sonda:

1. Comprobar todas las ranuras de las juntas para asegurarse de que no tienen suciedad ni residuos.


2. Acoplar la nueva junta a la cubierta de la fuente, introduciendo primero la junta en la ranura en la esquina inferior derecha y después el resto de la junta en sentido contrario a las agujas del reloj.

3. Ajustar las siguientes juntas nuevas a la cubierta de la fuente:

• Junta del gas de nebulización.• Junta del gas de desolvatación.• Junta del gas auxiliar.

Requisito: estas juntas cuentan con una sección transversal especial; se deben colocar en la ranura tal y como se muestra a continuación.

4. Colocar las siguientes juntas nuevas en el conjunto del regulador de la sonda:

• Junta de la sonda.• Junta del gas de nebulización.

5. Volver a montar la cubierta de la fuente en el instrumento (consultar “Ajustar la cubierta de la fuente al instrumento” en la página 4-11).


Precaución: comprobar que los extremos de las juntas de la cubierta de la fuente están colocados correctamente en la ranura al ajustarlos en ella.

Ranura

Junta

Sustituir el filtro de aire 4-99

Sustituir el filtro de aire

Hay que cambiar el filtro de aire una vez al año.

Material necesario


• Filtro nuevo.

Para cambiar el filtro de aire:

1. Abrir la puerta de acceso a la bomba de fluidos.

2. Aflojar el tornillo cautivo de la cubierta del filtro.

Tornillo de ajuste manual

Cubierta del filtro


3. Retirar la cubierta del filtro del módulo.

4. Levantar el filtro verticalmente desde su ranura en el instrumento.

Indicación: si es necesario, utilizar los alicates de puntas redondas para sujetar el filtro.

5. Desechar el filtro.

6. Insertar el nuevo filtro en el módulo.

7. Ajustar la cubierta del filtro al módulo.

8. Apretar el tornillo de ajuste manual de la cubierta del filtro.

9. Cerrar la puerta de acceso a la bomba de fluidos.

Cubierta del filtro

Filtro

Fuente APPI/APCI: cambiar el bulbo de la lámpara de UV 4-101

Fuente APPI/APCI: cambiar el bulbo de la lámpara de UV

Material necesario


• Llave Allen de 2.5 mm.

• Destornillador/desarmador Phillips (de estrella/cruz) pequeño.

• 20 cm de tubo de nailon de 4 mm.

Para cambiar el bulbo de la lámpara de UV



3. Extraer la llave Allen de 2.5 mm del hueco de alojamiento en la parte superior derecha de la fuente (cubierta abierta).



Advertencia: la sonda, la fuente y la bombilla de la lámpara pueden estar calientes. Para evitar lesiones por quemaduras, hay que tener mucho cuidado al trabajar con estos componentes.

Advertencia: para evitar lesiones oculares por la radiación UV, comprobar que la lámpara APPI esté apagada antes de realizar este procedimiento.


4. Enganchar el extremo corto de la llave Allen de 2.5 mm en la argolla que hay en la parte posterior del tapón de extracción del bulbo y tirar para extraer el bulbo.

5. Insertar el tubo de nailon de 4 mm a través de la parte posterior del conjunto controlador de la lámpara y empujar el bulbo hacia adelante.

Precaución: para evitar que se rompa el bulbo, no usar un destornillador/desarmador para empujarlo fuera del conjunto controlador de la lámpara.

TP03202

XMS0005

Tubo de nailon Bulbo de la lámpara APPI

Fuente APPI/APCI: limpiar la ventana de la lámpara 4-103

6. Extraer el bulbo del conjunto controlador de la lámpara.

7. Insertar el nuevo bulbo en el conjunto controlador de la lámpara.

Indicación: el vidrio de la lámpara es de fluoruro de magnesio. Hay que evitar tocarlo porque la suciedad u otros contaminantes en la ventana reducen significativamente la transmisión de UV.

8. Volver a colocar el tapón de acceso al bulbo de la lámpara.



Fuente APPI/APCI: limpiar la ventana de la lámpara

La transmisión de los fotones de alta energía responsables de la ionización APPI depende de la limpieza de la ventana de la lámpara de fluoruro de magnesio. Limpiar la ventana para mantener la superficie libre de contaminación y evitar así que disminuya la sensibilidad.

Material necesario



• Metanol o isopropanol.

Para limpiar la ventana de la lámpara:



Advertencia: la sonda, la fuente y la bombilla de la lámpara pueden estar calientes. Para evitar lesiones por quemaduras, hay que tener mucho cuidado al trabajar con estos componentes.

Advertencia: para evitar lesiones oculares por la radiación UV, comprobar que la lámpara APPI esté apagada antes de realizar este procedimiento.


3. Utilizar metanol o isopropanol aplicado a un trapo que no suelte pelusa para limpiar cuidadosamente la ventana de la lámpara.



Fuente APPI/APCI: sustituir las juntas del controlador de la lámpara APPI

Las siguientes juntas tóricas del conjunto controlador de la lámpara APPI deben cambiarse a intervalos no superiores a un año:

• Junta tórica de hermeticidad del bulbo de la lámpara de UV.

• Juntas tóricas del eje de montaje.

• Junta tórica de la placa de montaje de la lámpara de UV.

Indicación: se realiza una prueba automática de presión cada vez que se cierra la cubierta de la fuente y cuando se arranca el instrumento.

Extraer las juntas del conjunto controlador de la lámpara APPIMaterial necesario


• Llave Allen de 2.5 mm (del hueco de alojamiento en el interior de la puerta de la fuente).

• Destornillador/desarmador Phillips (de estrella/cruz) pequeño

• 20 cm de tubo de nailon de 4 mm.


• La herramienta de inserción del eje de montaje.

• Un área de trabajo despejada adecuada en una mesa.

• Un trapo o almohadilla suave para proteger la ventana de la cubierta de la fuente al colocarla boca abajo.

Advertencia: para garantizar la integridad del sistema de evacuación de la fuente, se deben cambiar las juntas tóricas del conjunto controlador de la lámpara APPI indicadas a continuación a intervalos no superiores a un año, exactamente como se describe en esta sección.


Para extraer las juntas del conjunto controlador de la lámpara APPI

1. Extraer la sonda APCI y la cubierta de la fuente APPI/APCI combinada (consultar “Para extraer la fuente combinada APPI/APCI” en la página 3-17).

2. Retirar el bulbo de UV del conjunto controlador de la lámpara y conservarlo en lugar seguro (consultar “Para cambiar el bulbo de la lámpara de UV” en la página 4-101).

3. Extraer los dos tornillos de la cubierta del controlador de la lámpara que están encima de la abertura del tapón de extracción del bulbo.

4. Despejar una superficie, extender el trapo o almohadilla suave, y colocar la cubierta de la fuente boca abajo.

Advertencia: para evitar la autocontaminación con materiales tóxicos y con riesgo biológico, es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para manipular los componentes. La sonda y la fuente pueden estar contaminadas con materiales con riesgo biológico.


Precaución: las vibraciones mecánicas o los golpes pueden deteriorar la estabilidad del bulbo.

Precaución: procurar colocar la cubierta de la fuente sobre una superficie lisa. Si se coloca boca abajo sobre un objeto duro u prominente, se puede romper la ventana de vidrio.


5. Extraer los dos tornillos del asa de liberación de la cubierta de la fuente y quitar el asa.

6. Extraer los dos tornillos restantes, que están ocultos por el asa de liberación.

7. Deslizar la cubierta para retirarla del controlador de la lámpara.

8. Quitar los 4 tornillos de la cubierta de la fuente.

9. Desplazar con cuidado la cubierta de la fuente sobre el conjunto de la lámpara.

TP03204

Cuatro tornillos de la cubierta de la fuente

Tornillos de la cubierta del controlador de la lámpara (2)

Palanca de liberación


10. Utilizar la llave Allen de 2.5 mm para aflojar los 4 tornillos de la placa de montaje.

Indicación: procurar no dejar caer los tornillos dentro de la cubierta inferior.

11. Deslizar el conjunto de la lámpara, el eje y la placa fuera de la cubierta de la fuente APPI.

TP03205

Tornillo de la placa de montaje (4)

Placa de montaje de la lámpara


Indicación: los cables permanecen unidos al eje, que se retira por completo y se coloca en la mesa junto a la cubierta de la fuente.

12. Con el destornillador/desarmador Phillips pequeño, quitar el tornillo del electrodo y el electrodo reflector.

13. Utilizar la llave Allen de 2.5 mm para extraer los dos tornillos del aislante.

14. Retirar el aislante PEEK del extremo del eje de montaje.

15. Deslizar la placa de montaje del eje completamente fuera del eje, cuidando de observar su orientación correcta para volver a montarla después.

TP03206

Tornillo del electrodo

Electrodo reflector

Aislante de PEEK™

Tornillo de retención del aislante (2)


16. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para extraer con cuidado la junta tórica de hermeticidad del bulbo del interior del soporte del bulbo (consultar “Extraer las juntas tóricas y otras juntas” en la página 4-19).

17. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para quitar con cuidado las dos juntas tóricas del interior de la placa de montaje de la lámpara (consultar “Extraer las juntas tóricas y otras juntas” en la página 4-19).

XMS0014

Junta tórica de hermeticidad de la bombilla de la lámpara

Juntas tóricas del eje de montaje

Placa de montaje de la lámpara


18. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para extraer con cuidado la junta tórica de la placa de montaje del eje del lateral de la cubierta de la fuente APPI (consultar “Extraer las juntas tóricas y otras juntas” en la página 4-19).

19. Desechar las juntas tóricas según las normativas medioambientales locales.

Advertencia: las juntas tóricas pueden estar contaminadas con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Comprobar que se desechen correctamente según las normativas medioambientales locales.

XMS0016

Junta tórica de la placa de montaje de la lámpara


Instalar las nuevas juntas tóricas del conjunto controlador de la lámpara APPI

Material necesario


• Llave Allen de 2.5 mm.

• Metanol/agua 1:1.


Para instalar las nuevas juntas tóricas del conjunto controlador de la lámpara APPI

1. Comprobar todas las ranuras de las juntas tóricas para asegurarse de que no tienen suciedad ni pelos.

Indicación: si existe contaminación, se debe aplicar metanol y agua en una proporción de 1:1 a un trapo que no suelte pelusa y con éste, limpiar con mucho cuidado las ranuras.

Indicación: para las juntas tóricas asimétricas, asentar primero la junta tórica en el radio pequeño que hay en el fondo de la ranura y después utilizar una herramienta adecuada, de sección circular, para hacer rodar el resto de la junta tórica al interior de la ranura.

2. Instalar la junta tórica de hermeticidad del bulbo en la abertura de la lámpara.

Advertencia: para evitar la autocontaminación con materiales tóxicos y con riesgo biológico, es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para manipular los componentes. La sonda y la fuente pueden estar contaminadas con materiales con riesgo biológico.

Precaución: tener cuidado de no dañar las juntas tóricas del conjunto controlador de la lámpara APPI al instalarlas. Los pequeños cortes y desgarros, así como la suciedad y el polvo pueden afectar al funcionamiento de las juntas, provocando un rápido deterioro del funcionamiento.


3. Instalar las dos nuevas juntas tóricas dentro de la placa de montaje de la lámpara.

4. Instalar la nueva junta tórica de la placa de montaje de la lámpara en el lateral de la cubierta de la fuente APPI.

5. Acoplar la herramienta de inserción del eje de montaje al eje de montaje.

6. Deslizar la placa de montaje de la lámpara de nuevo sobre el eje, con cuidado de colocarla en la orientación correcta.

7. Volver a insertar ese eje por el lateral de la cubierta de la fuente y colocar la placa de montaje de la lámpara en el lateral de la cubierta de la fuente APPI.

Precaución: para evitar dañar las juntas tóricas del eje de montaje, hay que acoplar la herramienta de inserción del eje de montaje en éste antes de instalar este último en la placa de montaje de la lámpara.

Precaución: los tornillos de sujeción se deben enroscar en orden y de forma progresiva hasta que estén todos completamente apretados; de esta manera se garantiza que la placa de montaje de la lámpara quede uniformemente asentada sobre la placa lateral de la cubierta de la fuente APPI.

XMS0017

Herramienta de inserción del eje de montaje


8. Utilizar la llave Allen de 2.5 mm para apretar los cuatro tornillos de fijación de la placa de montaje.

9. Retirar la herramienta de inserción del eje de montaje.

10. Acoplar el aislante PEEK al extremo del eje de montaje.

11. Utilizar la llave Allen de 2.5 mm para colocar y apretar los dos tornillos que retienen el aislante.

12. Instalar el electrodo reflector en el aislante PEEK.

13. Utilizar el destornillador/desarmador Phillips pequeño para colocar y apretar el tornillo de retención del electrodo reflector.

14. Insertar el bulbo de UV en el conjunto controlador de la lámpara y empujarlo a fondo en su sitio.

15. Retraer por completo el eje de montaje de la lámpara de la cubierta de la fuente.

16. Volver a poner la cubierta de la abrazadera del conjunto de la lámpara y sujetarla a su base con los 4 tornillos.

17. Volver a poner la cubierta del conjunto de la lámpara, y sujetarla a su base (2 tornillos) y encima de la abertura de extracción del bulbo (2 tornillos).

18. Volver a montar el asa de liberación de la cubierta de la fuente y sujetarla con los 2 tornillos.

19. Volver a montar y a conectar la cubierta de la fuente a la máquina, y volver a montar el electrodo de descarga en corona y la sonda. Consultar las instrucciones en “Para instalar la fuente combinada APPI/APCI” en la página 3-16.

A-1

A Consejos de seguridad

Los instrumentos de Waters muestran símbolos de peligro cuya finalidad es advertir al usuario de los peligros implícitos en relación con el funcionamiento y el mantenimiento de los instrumentos. Estos símbolos aparecen también en las guías del usuario correspondientes, acompañados de un texto que describe los riesgos y la manera de evitarlos. En este apéndice se describen todos los símbolos y advertencias de seguridad que se aplican a toda la línea de productos de Waters.

Contenido

Tema PáginaSímbolos de advertencia A-2

Símbolo de precaución A-6

Advertencias que se aplican a todos los instrumentos de Waters A-6

Símbolos eléctricos y de manejo A-7

A-2 Consejos de seguridad

Símbolos de advertencia

Los símbolos de advertencia alertan del riesgo de muerte, lesiones o reacciones fisiológicas adversas y graves relacionadas con el uso correcto o indebido de un instrumento. Cuando se instale, se repare o se utilice un instrumento de Waters, se deben tener en cuenta todas las advertencias. Waters no asume ninguna responsabilidad por el incumplimiento de las precauciones de seguridad por parte de las personas que instalen, reparen o manipulen sus instrumentos.

Advertencias de peligro asociadas con tareas específicasLos siguientes símbolos de advertencia avisan de los riesgos que se pueden producir durante el funcionamiento o el mantenimiento de un instrumento o componente. Estos riesgos incluyen quemaduras, descargas eléctricas, exposición a radiación ultravioleta y otros peligros.

Cuando estos símbolos aparecen en las descripciones o en los procedimientos de un manual, el texto adjunto identifica el riesgo específico y explica la manera de evitarlo.

Advertencia: (riesgo general de peligro. Si este símbolo aparece en un instrumento, se recomienda consultar la información importante sobre seguridad que se incluye en la documentación del usuario del instrumento antes de su utilización).

Advertencia: (riesgo de quemaduras producidas por contacto con superficies calientes).

Advertencia: (riesgo de descarga eléctrica).

Advertencia: (riesgo de incendio).

Advertencia: (riesgo de lesiones por objetos punzantes).

Advertencia: (riesgo de lesiones por aplastamiento de la mano).

Advertencia: (riesgo de exposición a radiación ultravioleta).

Advertencia: (riesgo de contacto con sustancias corrosivas).

Símbolos de advertencia A-3

Advertencias específicasLas siguientes advertencias pueden aparecer en los manuales del usuario de determinados instrumentos, así como en las etiquetas de los instrumentos o de sus componentes.

Advertencia de reventón

Esta advertencia se aplica a los instrumentos de Waters con tubos no metálicos.

Advertencia: (riesgo de exposición a sustancias tóxicas).

Advertencia: (riesgo de exposición a radiación láser).

Advertencia: (riesgo de exposición a agentes biológicos que pueden suponer un grave peligro para la salud).

Advertencia: (riesgo de vuelco).

Advertencia: (riesgo de explosión).

Advertencia: (riesgo de lesiones oculares).

Advertencia: los tubos no metálicos o de polímeros presurizados pueden reventar. Se recomienda tener en cuenta las precauciones siguientes cuando se trabaje cerca de estos tubos:• Utilizar protección ocular.• Se debe apagar cualquier llama que pueda haber en las

proximidades.• No utilizar tubos que se hayan doblado o sometido a tensiones.• No exponer los tubos no metálicos a compuestos incompatibles,

como tetrahidrofurano (THF), o los ácidos nítrico o sulfúrico.• Algunos compuestos, como el diclorometano y el dimetilsulfóxido,

producen una expansión de los tubos no metálicos, lo que reduce considerablemente la presión a la que pueden reventar los tubos.


Advertencia de eluyentes inflamables en el espectrómetro de masas

Esta advertencia se aplica a los instrumentos que se utilizan con eluyentes inflamables.

Peligro de descarga eléctrica del espectrómetro de masas

Esta advertencia se aplica a todos los espectrómetros de masas de Waters.

Esta advertencia se aplica a determinados instrumentos cuando están en funcionamiento.

Advertencia: cuando haya una cantidad importante de eluyentes inflamables, se requerirá un flujo continuo de nitrógeno en el interior de la fuente de ionización para evitar su posible ignición en este espacio cerrado. Es importante comprobar que la presión del suministro de nitrógeno no descienda nunca por debajo de los 690 kPa (6.9 bar, 100 psi) durante un análisis en el que se utilicen eluyentes inflamables. También es importante comprobar que haya una conexión de seguridad para el gas en el sistema de LC, con el fin de detener el flujo de eluyente de LC si falla el suministro de nitrógeno.

Advertencia: para evitar descargas eléctricas, se recomienda no retirar los paneles protectores del espectrómetro de masas. Estos paneles no cubren ningún componente que el usuario deba manipular.

Advertencia: puede haber voltajes altos en ciertas superficies externas del espectrómetro de masas cuando el instrumento está en funcionamiento. Para evitar una descarga eléctrica no mortal, asegurarse de que los instrumentos están en modo Standby (En espera) antes de tocar las piezas con el símbolo de advertencia de alto voltaje.

Símbolos de advertencia A-5

Advertencia de peligro biológico

Esta advertencia se aplica a los instrumentos de Waters que se pueden utilizar para procesar materiales con posible riesgo biológico, como las sustancias que contienen agentes biológicos que pueden producir efectos nocivos en las personas.

Advertencia de peligro químico

Esta advertencia se aplica a los instrumentos de Waters que pueden procesar material corrosivo, tóxico, inflamable o cualquier otro tipo de material peligroso.

Advertencia: los instrumentos y el software de Waters se pueden utilizar para el análisis o procesamiento de productos de origen humano potencialmente infecciosos, microorganismos inactivados y otros materiales de origen biológico. Con el fin de evitar infecciones con estos agentes, se debe considerar que todos los líquidos biológicos son infecciosos, así como cumplir con las buenas prácticas de laboratorio, y consultar al responsable de seguridad biológica de la organización para obtener información sobre su uso y manipulación correctos. La última edición de la publicación Biosafety in Microbiological and Biomedical Laboratories (BMBL) de los NIH (Institutos Nacionales de Salud) de Estados Unidos incluye precauciones específicas.

Advertencia: los instrumentos de Waters se pueden utilizar para analizar o procesar sustancias potencialmente peligrosas. Para evitar lesiones con cualquiera de estos materiales, el usuario debe familiarizarse con los materiales y sus riesgos, cumplir con las buenas prácticas de laboratorio (GLP), y consultar cualquier duda respecto a la utilización y la manipulación correctas de estos materiales al responsable de seguridad de la organización. La última edición de la publicación Prudent Practices in the Laboratory: Handling and Disposal of Chemicals, del Consejo Nacional de Investigación de Estados Unidos incluye indicaciones generales.


Símbolo de precaución

El símbolo de precaución significa que el uso correcto o indebido de un instrumento puede causar daños al instrumento o poner en peligro la integridad de una muestra. El siguiente símbolo y el mensaje asociado son un ejemplo típico de los mensajes que alertan del riesgo de dañar el instrumento o la muestra.

Advertencias que se aplican a todos los instrumentos de Waters

Al utilizar este dispositivo se deben seguir los procedimientos estándar de control de calidad y las indicaciones de uso del equipo detalladas en esta sección.

Precaución: para evitar que se produzcan daños, no utilizar sustancias abrasivas ni disolventes para limpiar la cubierta en la que se aloja el instrumento.

Atención: los cambios o modificaciones hechos a esta unidad que no hayan sido expresamente aprobados y conformados por la entidad responsable pueden anular la autorización al usuario para manejar el equipo.

Advertencia: se debe tener cuidado cuando se trabaje con tubos de polímeros bajo presión:• El usuario deberá protegerse siempre los ojos cuando trabaje cerca de tubos

de polímero sometidos a presión.• Se debe apagar cualquier llama que pueda haber en las proximidades.• No se debe trabajar con tubos que se hayan doblado o sometido a altas

presiones.• Es necesario utilizar tubos de metal cuando se trabaje con tetrahidrofurano

(THF) o ácido nítrico o sulfúrico concentrado.• Hay que tener en cuenta que el diclorometano y el dimetilsulfóxido dilatan

los tubos no metálicos, lo que reduce la presión de ruptura de los tubos.

Advertencia: el usuario deberá saber que si el equipo se utiliza de forma distinta a la especificada por el fabricante, las medidas de protección del equipo podrían ser insuficientes.

Símbolos eléctricos y de manejo A-7

Símbolos eléctricos y de manejo

Símbolos eléctricosEstos símbolos pueden aparecer en los manuales del usuario y en los paneles frontales o posteriores de un instrumento.

Encendido

Apagado

En espera

Corriente continua

Corriente alterna

Terminal de protección del conductor

Terminal del chasis o armazón

Fusible

Símbolo de reciclaje: no desechar en los contenedores de residuos municipales.


Símbolos de manejoLos siguientes símbolos de manejo y su texto adjunto pueden aparecer en las etiquetas del embalaje exterior de un instrumento o componente de Waters.

Mantener en posición vertical

No mojar

Frágil

No utilizar ganchos

B-1

B Materiales de fabricación y eluyentes que cumplen con la normativa

Advertencia: para confirmar la integridad del sistema de evacuación de la fuente, se deben solucionar todos los problemas de seguridad descritos en este apéndice.

Contenido

Tema PáginaPrevenir la contaminación B-2

Elementos expuestos a eluyentes B-2

Eluyentes utilizados para preparar fases móviles B-3

B-2 Materiales de fabricación y eluyentes que cumplen con la normativa

Prevenir la contaminación

Para obtener información sobre cómo prevenir la contaminación, consultar Controlling Contamination in LC/MS Systems (Control de la contaminación en los sistemas LC/MS), n.º de referencia 715001307. Visitar www.waters.com.

Elementos expuestos a eluyentes

Los elementos que aparecen en la siguiente tabla pueden estar expuestos al eluyente. Se deben evaluar los problemas de seguridad si los eluyentes que se utilizan en la aplicación son diferentes de los que se utilizan normalmente con estos elementos. Consultar “Eluyentes utilizados para preparar fases móviles” en la página B-3 para obtener información más detallada acerca de los componentes más frecuentes en la preparación de fases móviles.

Elementos expuestos a eluyentes

Artículo MaterialRecipientes de ajuste automático Polietileno de alta densidad

Contacto de montaje del electrodo de descarga en corona

PEEK™

Conducto de salida de gases Acero inoxidable

Conjunto del bloque de ionización Acero inoxidable y PEEK

Tornillos del bloque de ionización Acero inoxidable chapado en oro

Soporte del bloque de ionización PEEK

Válvula de aislamiento Acero inoxidable y PEEK

Juntas tóricas Viton® o Viton con encapsulado de PTFE

Fuelles del regulador de la sonda Viton

Regulador de la sonda Aluminio anodizado, acetal relleno de vidrio, Xylan® y acero inoxidable

Eje de la sonda PEEK

Cámara de bombeo Aluminio alocromado y Xylan

Control de fugas/desecho de eluyente

Tubo de Tygon

Eluyentes utilizados para preparar fases móviles B-3

Eluyentes utilizados para preparar fases móviles

Estos eluyentes son los componentes más habituales utilizados en la preparación de fases móviles para LC/MS (API) de fase inversa:

• Agua

• Metanol

• Acetonitrilo

• Ácido fórmico (< 0.1%)

• Ácido acético (< 0.1%)

• Ácido trifluoroacético (< 0.1%)

• Acetato de amonio (< 10 mM)

• Formiato de amonio (< 10 mM)

No se espera que estos eluyentes produzcan problemas con los materiales identificados en “Elementos expuestos a eluyentes” en la página B-2.

Cubierta de la fuente Aluminio alocromado

Ventana de observación de la cubierta de la fuente

Cristal endurecido

Botella trampa Polipropileno

Conectores a presión de la botella trampa

Caucho de nitrilo butadieno, acero inoxidable, polibutilén tereftalato y polioximetileno.

Conjunto controlador de la lámpara APPI:

Eje de montaje Acero inoxidable

Electrodo reflector Acero inoxidable

Aislante PEEK

Ventana de la lámpara Fluoruro de magnesio

Elementos expuestos a eluyentes (continuación)

Artículo Material

B-4 Materiales de fabricación y eluyentes que cumplen con la normativa

C-1

C Conexiones externas

En este apéndice se describen las conexiones externas del espectrómetro de masas.

Advertencia: el espectrómetro de masas es pesado. Para evitar lesiones, se debe utilizar maquinaria adecuada y el arnés suministrado para elevarlo.

Precaución: • Llamar al servicio técnico de Waters al teléfono 902 254 254

antes de trasladar el instrumento.• Si es necesario transportar el espectrómetro de masas o dejar

de utilizarlo, llamar al servicio técnico de Waters al teléfono 902 254 254. para obtener información sobre los procedimientos de limpieza, lavado y embalaje recomendados.

Consultar la sección “Diagnosticar y corregir problemas con Connections Insight” en la página 4-5.

Contenido

Tema PáginaCableado externo y conexiones de vacío del espectrómetro de masas C-2

Conectar la bomba rotatoria Varian llena de aceite C-3

Conectar la bomba rotatoria Edwards sin aceite C-8

Conectar al suministro de nitrógeno C-13

Conectar al suministro de gas de la cámara de colisión C-14

Conectar el tubo de evacuación de nitrógeno C-15

Conectar el conducto de residuos líquidos C-18

Conectar la estación de trabajo C-20

Conectar los cables Ethernet C-21

Conectores de señal de entrada/salida C-21

Conectar a la fuente de alimentación C-27

C-2 Conexiones externas

Cableado externo y conexiones de vacío del espectrómetro de masas

A continuación se muestran los conectores del panel posterior del instrumento.

Conectores del panel posterior del espectrómetro de masas

TP03118

Auxiliary

10MB/100MB

Activity



LA N

EPC Com Port

Video Output


Event In 1


Not usedC

EInterlock

OUT

+-Event In 2

Not used

- IN IN

Com

N/C

N/O

Com

N/C

N/O

12345678910 +-AnalogueO

ut


OUT

Gas Fail

Interlock

Not used

- OUTOUT

+-Event O

ut 1

+-Event O

ut 2

OUT

Entradas y salidas de eventos

Cable Ethernet blindado

Conector de la bomba rotatoria

Vacío de la fuente

Alimentación

Evacuación de nitrógeno

Vacío de la bomba turbomolecular

Entrada de nitrógeno




Conectar la bomba rotatoria Varian llena de aceite

Nota: para conectar la bomba rotatoria sin aceite alternativa, consultar la sección “Conectar la bomba rotatoria Edwards sin aceite” en la página C-8.

Material necesario


• Llave de tuercas de 7 mm.

• Cuchillo afilado.

• Codo (incluido en el kit de la bomba rotatoria de Waters).

• Te NW25 (incluida en el kit de instalación).

• Anillos centrales NW25 (incluidos en el kit de instalación).

• Abrazaderas NW25 (incluidas en el kit de instalación).

• Tubo de evacuación de PVC transparente de 12.7 mm (incluido en el kit de la bomba rotatoria de Waters).

TP03159

Brida del conducto de entrada

Filtro de la salida de aceite

Panel de conexión eléctrica


• Abrazaderas de la manguera de PVC (incluidas en el kit de la bomba rotatoria de Waters).

• Manguera de vacío de 2.5 cm (1 pulg.) de diámetro interno (incluida en el kit de la bomba rotatoria de Waters).

• Bandeja de recogida PTFE.

Para conectar la bomba rotatoria:

Advertencia: la bomba y sus conexiones pueden estar contaminadas con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Precaución: • Para garantizar un funcionamiento correcto de la bomba

rotatoria, ésta debe instalarse con menos de 1 grado de inclinación horizontal.

• La zona donde se coloca la bomba rotatoria debe tener una temperatura ambiente de 12 a 40 ºC (de 54 a 104 ºF).

• Para garantizar una ventilación adecuada, la bomba se debe instalar con los siguientes espacios libres mínimos:

TP03159

El espacio libre mínimo del lado izquierdo es de 15.24 cm (6 pulg.)

El espacio libre mínimo del lado derecho es de 15.24 cm (6 pulg.)

El espacio libre mínimo de la parte posterior es de 15.24 cm (6 pulg.)

El espacio libre mínimo de la parte frontal es de 35.56 cm (14 pulg.)


Requisito: orientar la bomba de manera que permita el fácil acceso diario a los indicadores del nivel de aceite de la bomba y al filtro de la salida de aceite.

1. Colocar la bandeja de recogida de teflón (PTFE) en el suelo, a menos de 1.5 metros del módulo.

2. Colocar la bomba en la bandeja de recogida de teflón (PTFE).

3. Acoplar la te NW25 a la brida de entrada de la bomba rotatoria usando un anillo central NW25 y después sujetar la conexión con una abrazadera NW25 con la ayuda de una llave de tuercas de 7 mm.

4. Acoplar el codo a uno de los puertos abiertos de la te NW25 utilizando un anillo central NW25 y después sujetar la conexión con una abrazadera NW25 con la ayuda de una llave de tuercas de 7 mm.

5. Acoplar el extremo embridado de la manguera de vacío de 2.5 cm (1 pulg.) de diámetro interno al puerto abierto libre de la te NW25 usando un anillo central NW25 y después sujetar la conexión con una abrazadera NW25 con la ayuda de una llave de tuercas de 7 mm.

Advertencia: la bomba rotatoria es pesada. Para evitar lesiones, la bomba debe levantarse al menos entre dos personas.

TP02625

Entrada de la bomba

Te NW25

Manguera de vacío de 2.5 cm (1 pulg.) de diámetro interno

Abrazadera NW25

Abrazaderas

Codo


6. Acoplar el extremo embridado de la segunda porción de manguera de vacío de 2.5 cm (1 pulg.) de diámetro interno al puerto abierto del codo usando un anillo central NW25 y después sujetar la conexión con una abrazadera NW25 con la ayuda de una llave de tuercas de 7 mm.

7. Conectar los extremos libres de las dos porciones de manguera de vacío a los dos puertos de vacío rectos de 2.5 cm (1 pulg.) de diámetro externo en el panel posterior del espectrómetro de masas.

8. Colocar dos abrazaderas en cada extremo de la manguera.

9. Conectar el tubo de evacuación de PVC transparente de 12.7 mm al conector de la boquilla NW25 del puerto del filtro de salida de aceite de la bomba rotatoria usando un anillo central NW25 y después sujetar la conexión con una abrazadera NW25 con la ayuda de la llave de tuercas de 7 mm.

10. Sujetar el tubo de evacuación con una abrazadera de manguera.

11. Dirigir el extremo abierto del tubo de evacuación a una salida de gases adecuada.

12. Inspeccionar el nivel de aceite de la bomba.

Consultar la sección “Inspeccionar el nivel de aceite de la bomba rotatoria Varian” en la página 4-22 y, si es necesario, la sección “Añadir aceite a la bomba rotatoria Varian” en la página 4-23.

13. Efectuar las conexiones eléctricas a la bomba rotatoria.

Precaución: para evitar fugas de gas, utilizar un cuchillo afilado para cortar el tubo de evacuación de PVC en ángulo recto (es decir, perpendicular a su eje horizontal).

Precaución: el instrumento requiere dos sistemas de salida de gases independientes: uno para el nitrógeno y el otro para la bomba rotatoria. Estos conductos deben purgarse a la atmósfera a través de conductos de salida de gases independientes. El vapor de aceite puede dañar seriamente el instrumento si el tubo de evacuación del nitrógeno está conectado al tubo de evacuación de la bomba rotatoria. La garantía no cubre los daños producidos por conectar los tubos de evacuación de forma incorrecta.

Precaución: para garantizar un funcionamiento correcto de la bomba rotatoria, no se debe accionar con un nivel de aceite inferior al 30% del nivel máximo.


Efectuar las conexiones eléctricas a la bomba rotatoria Varian llena de aceite

Conexiones de la bomba rotatoria

Para efectuar las conexiones eléctricas a la bomba rotatoria llena de aceite:

1. Conectar el cable de alimentación de la bomba rotatoria a la fuente de alimentación principal.

2. Conectar el cable del relé del conector de c.c. de la bomba rotatoria al conector de la bomba en el panel posterior del espectrómetro de masas.

TP03159

TP03118

Auxiliary

10MB/100MB

Activity



LA N

EPC Com Port

Video Output


Event In 1


Not usedC

EInterlock

OUT

+-Event In 2

Not used

- IN IN

Com

N/C

N/O

Com

N/C

N/O

12345678910 +-AnalogueO

ut


OUT

Gas Fail

Interlock

Not used

- OUTOUT

+-Event O

ut 1

+-Event O

ut 2

OUT

Conector principal de alimentación eléctrica de la bomba rotatoria

A la fuente de alimentación

Conector de CC de la bomba rotatoria



Conectar la bomba rotatoria Edwards sin aceite

La bomba rotatoria sin aceite es una alternativa a la bomba rotatoria llena de aceite. Para conectar la bomba rotatoria llena de aceite, consultar la sección “Conectar la bomba rotatoria Varian llena de aceite” en la página C-3.

Material necesario• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Llave de tuercas de 7 mm.• Cuchillo afilado.• Codo (incluido en el kit de la bomba rotatoria de Waters).• Te NW25 (incluida en el kit de instalación).• Anillos centrales NW25 (incluidos en el kit de instalación).• Abrazaderas NW25 (incluidas en el kit de instalación).• Anillos centrales NW40 (incluidos en el kit de instalación).• Abrazaderas NW40 (incluidas en el kit de instalación).• Adaptador NW25/NW40 (incluido en el kit de instalación).• Tubo de evacuación de PVC transparente de 12.7 mm (incluido en el kit

de la bomba rotatoria de Waters).

TP03165

Brida de la entrada

Brida del conducto de salida de gases


• Abrazaderas de la manguera de PVC (incluidas en el kit de la bomba rotatoria de Waters).

• Manguera de vacío de 2.5 cm (1 pulg.) de diámetro interno (incluida en el kit de la bomba rotatoria de Waters).

Para conectar la bomba rotatoria sin aceite:

.

Advertencia: la bomba y sus conexiones pueden estar contaminadas con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Precaución: • Para garantizar un funcionamiento correcto de la bomba

rotatoria, ésta debe instalarse con menos de 1 grado de inclinación horizontal.

• La zona donde se coloca la bomba rotatoria debe tener una temperatura ambiente de 12 a 40 ºC (de 54 a 104 ºF).

• Para garantizar una ventilación adecuada, la bomba se debe instalar con los siguientes espacios libres mínimos:

Advertencia: la bomba rotatoria es pesada. Para evitar lesiones, la bomba debe levantarse al menos entre dos personas.

TP03165El espacio libre mínimo del lado izquierdo es de 15.24 cm (6 pulg.)

El espacio libre mínimo del lado derecho es de 15.24 cm (6 pulg.)

El espacio libre mínimo de la parte frontal es de 35.56 cm (14 pulg.)

El espacio libre mínimo de la parte posterior es de 15.24 cm (6 pulg.)


1. Colocar la bomba en el suelo, a menos de 1.5 m (5 pies) del instrumento.

2. Acoplar el adaptador NW25/NW40 a la brida de entrada de la bomba rotatoria usando un anillo central NW40 y después sujetar la conexión con una abrazadera NW40 con la ayuda de una llave de tuercas de 7 mm.

3. Acoplar la te NW25 al adaptador NW25/NW40 usando un anillo central NW25 y después sujetar la conexión con una abrazadera NW25 con la ayuda de una llave de tuercas de 7 mm.

4. Acoplar el codo a uno de los puertos abiertos de la te NW25 utilizando un anillo central NW25 y después sujetar la conexión con una abrazadera NW25 con la ayuda de una llave de tuercas de 7 mm.

5. Acoplar el extremo embridado de la manguera de vacío de 2.5 cm (1 pulg.) de diámetro interno al puerto abierto libre de la te NW25 usando un anillo central NW25 y después sujetar la conexión con una abrazadera NW25 con la ayuda de una llave de tuercas de 7 mm.

6. Acoplar el extremo embridado de la segunda porción de manguera de vacío de 2.5 cm (1 pulg.) de diámetro interno al puerto abierto del codo usando un anillo central NW25 y después sujetar la conexión con una abrazadera NW25 con la ayuda de una llave de tuercas de 7 mm.

TP02625

Adaptador NW25/NW40

Te NW25

Manguera de vacío de 2.5 cm (1 pulg.) de diámetro interno

Abrazadera NW25

Abrazaderas

Codo


7. Conectar los extremos libres de las dos porciones de manguera de vacío a los dos puertos de vacío rectos de 2.5 cm (1 pulg.) de diámetro externo en el panel posterior del espectrómetro de masas.

8. Colocar dos abrazaderas en cada extremo de la manguera.

9. Conectar el tubo de PVC transparente de salida de 12.7 mm al conector de la boquilla NW25 del puerto de salida de la bomba rotatoria y asegurar el tubo con una abrazadera para mangueras.

10. Dirigir el extremo abierto del tubo de evacuación a una salida de gases adecuada.

11. Efectuar las conexiones eléctricas a la bomba rotatoria (consultar la sección “Efectuar las conexiones eléctricas para la bomba rotatoria Edwards sin aceite” en la página C-12).

Precaución: para evitar fugas de gas, utilizar un cuchillo afilado para cortar el tubo de evacuación de PVC en ángulo recto (es decir, perpendicular a su eje horizontal).

Precaución: el instrumento requiere dos sistemas de salida de gases independientes: uno para el nitrógeno y el otro para la bomba rotatoria. Estos conductos deben purgarse a la atmósfera a través de conductos de salida de gases independientes. El vapor de aceite puede dañar seriamente el instrumento si el tubo de evacuación del nitrógeno está conectado al tubo de evacuación de la bomba rotatoria. La garantía no cubre los daños producidos por conectar los tubos de evacuación de forma incorrecta.


Efectuar las conexiones eléctricas para la bomba rotatoria Edwards sin aceite

Conexiones de la bomba rotatoria

Para efectuar las conexiones eléctricas de la bomba rotatoria sin aceite:

1. Conectar el cable de alimentación de la bomba rotatoria a la fuente de alimentación principal.

2. Conectar el cable del relé del conector de c.c. de la bomba rotatoria al conector de la bomba en el panel posterior del espectrómetro de masas.

TP03118

Auxiliary

10MB/100MB

Activity

TP03165



LA N

EPC Com Port

Video Output


Event In 1


Not usedC

EInterlock

OUT

+-Event In 2

Not used

- IN IN

Com

N/C

N/O

Com

N/C

N/O

12345678910 +-AnalogueO

ut


OUT

Gas Fail

Interlock

Not used

- OUTOUT

+-Event O

ut 1

+-Event O

ut 2

OUT

Conector principal de alimentación eléctrica de la bomba rotatoria

A la fuente de alimentación

Conector de CC de la bomba rotatoria


Conectar al suministro de nitrógeno C-13

Conectar al suministro de nitrógeno

Material necesario


• Tubo de teflón (PTFE) de 6 mm (incluido en el kit de conexión de la bomba rotatoria de Waters).

• Regulador de nitrógeno.

Para conectar el suministro de nitrógeno:

1. Conectar un extremo del tubo de teflón (PTFE) de 6 mm al puerto de entrada de nitrógeno en la parte posterior del instrumento.

Entrada de nitrógeno y de gas de la cámara de colisión y conexiones de vacío

2. Conectar un regulador de nitrógeno (no incluido) al suministro de nitrógeno.

TP03118

Auxiliary

10MB/100MB

Activity



LA N

EPC Com Port

Video Output


Event In 1


Not usedC

EInterlock

OUT

+-Event In 2

Not used

- IN IN

Com

N/C

N/O

Com

N/C

N/O

12345678910 +-AnalogueO

ut


OUT

Gas Fail

Interlock

Not used

- OUTOUT

+-Event O

ut 1

+-Event O

ut 2

OUT

Vacío de la fuente

Evacuación de nitrógeno

Vacío de la bomba turbomolecular

Puerto de entrada de nitrógeno




3. Conectar el extremo libre del tubo de teflón (PTFE) de 6 mm al regulador de nitrógeno.

Requisito: el nitrógeno debe estar seco y libre de aceites, con una pureza mínima del 95%.

4. Ajustar el regulador de nitrógeno entre 600 y 690 kPa (6.0 y 6.9 bar, 90 y 100 psi).

Conectar al suministro de gas de la cámara de colisión

Material necesario


• Llave de 11 mm.

• Tuerca y férula Swagelok® de 1/8 pulg.

• Tubo de acero inoxidable de 1/8 pulg. (suministrado con el espectrómetro de masas).

• Manómetro regulador de argón (no suministrado).

Para conectar el suministro de gas de la cámara de colisión:

1. Utilizar la tuerca y férula Swagelok de 0.125 pulg. para conectar el tubo de acero inoxidable de 0.125 pulg. a la entrada de gas de la cámara de colisión en la parte posterior del espectrómetro de masas (consultar la figura de la página C-13).

2. Utilizar la llave de 11 mm para apretar la tuerca Swagelok de 0.125 pulg.

3. Conectar un regulador de argón (no incluido) al suministro de argón.

Requisito: el argón debe estar seco y tener una pureza elevada (99.997%).

4. Conectar el extremo libre del tubo al suministro de gas de colisión.

5. Ajustar el regulador de argón a 50 kPa (0.5 bar, 7 psi).


Conectar el tubo de evacuación de nitrógeno

Material necesario• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Cuchillo afilado.• Botella trampa de la salida de nitrógeno.• Tubo de teflón (PTFE) de 6 mm, 10 mm y 12 mm (incluidos en el kit de

conexión de la bomba rotatoria de Waters).• Líquido detector de fugas Snoop® (o equivalente)

Para conectar el tubo de evacuación de nitrógeno:

Advertencia: • Se pueden transferir analitos o eluyentes LC tóxicos o de riesgo

biológico a la salida de evacuación de nitrógeno, que se debe purgar a través de la botella trampa de la salida de nitrógeno y el sistema de evacuación del laboratorio. El sistema de evacuación de gases del laboratorio debe proporcionar un vacío mínimo de 0.20 kPa (2 mbar, 0.03 psi) por debajo de la presión atmosférica (presión negativa).

• Las conexiones de salida pueden estar contaminadas con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

• Para evitar la acumulación de gases peligrosos, no se debe colocar la botella trampa de la salida de nitrógeno en un recinto cerrado.

Precaución: el módulo requiere dos sistemas de salida de gases independientes: uno para el nitrógeno y el otro para la bomba rotatoria. Estos conductos deben purgarse a la atmósfera a través de conductos de salida de gases independientes. El vapor de aceite puede dañar seriamente el instrumento si el tubo de evacuación del nitrógeno está conectado al tubo de evacuación de la bomba rotatoria. La garantía no cubre los daños producidos por conectar los tubos de evacuación de forma incorrecta.


1. Colocar la botella trampa de evacuación de nitrógeno en una zona accesible por debajo del instrumento.

Botella trampa de evacuación de nitrógeno

2. Cortar un trozo de tubo de 6 mm suficientemente largo para poder conectar el instrumento a la botella trampa de la salida de nitrógeno.

3. Conectar un extremo del tubo al puerto de la válvula piloto en el panel posterior del instrumento.

4. Conectar el extremo libre del tubo al puerto de la válvula piloto de la botella trampa de la salida de nitrógeno.

Precaución: para evitar fugas de gas, utilizar un cuchillo afilado para cortar el tubo de teflón (PTFE) en ángulo recto (es decir, perpendicular a su eje horizontal).

TP03164

De la conexión de evacuación del instrumento

Hacia el puerto de evacuación del laboratorio

Tapón

Botella trampa de la salida de nitrógeno

Del puerto de la válvula piloto del instrumento


5. Cortar un trozo de tubo de 12 mm suficientemente largo para poder conectar el instrumento a la botella trampa de la salida de nitrógeno.

6. Conectar un extremo del tubo al puerto de evacuación en el panel posterior del instrumento.

7. Conectar el extremo libre del tubo al puerto de entrada de la botella trampa de la salida de nitrógeno.

8. Cortar un segundo trozo de tubo de 10 mm suficientemente largo para poder conectar la botella trampa de la salida de nitrógeno a la salida de gases.

9. Insertar un extremo del tubo en el puerto de salida de la botella trampa de la salida de nitrógeno.

10. Dirigir el extremo libre del tubo hasta la salida de gases.

11. Utilizar el líquido detector de fugas snoop (o uno equivalente) para garantizar que no se producen fugas en las conexiones de evacuación del instrumento ni en las conexiones del conducto del sistema de evacuación del laboratorio.

Precaución: para evitar fugas de gas, utilizar un cuchillo afilado para cortar el tubo de teflón (PTFE) en ángulo recto (es decir, perpendicular a su eje horizontal).

Advertencia: para confirmar la integridad del sistema de evacuación de la fuente, se debe realizar la siguiente prueba.

Precaución: para evitar que se produzcan daños en el instrumento, sólo se debe utilizar el líquido detector de fugas Snoop (o uno equivalente) para la función descrita en el siguiente paso. No se debe utilizar en ninguna otra parte del instrumento.


Conectar el conducto de residuos líquidos

Material necesario


• Recipiente de desechos

Para conectar el conducto de residuos líquidos:

1. Colocar un recipiente adecuado para los desechos debajo del espectrómetro de masas.

2. Deslizar un conducto de drenaje sobre la mordaza del drenaje (situada en la parte inferior izquierda del espectrómetro de masas).

Advertencia: el conducto de desechos y la conexión pueden estar contaminados con materiales con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

Precaución: para evitar la deformación de la bandeja de recogida o para evitar fugas en la cazoleta de drenaje, se recomienda sujetar la cazoleta de drenaje al acoplar o desmontar el conducto de desechos.

TP02684

Cazoleta de drenaje

MordazaConducto de drenaje

Conectar el conducto de residuos líquidos C-19

3. Dirigir el conducto de desecho al recipiente de desecho. Si es necesario, acortar el tubo de desecho de modo que su extremo quede por encima de la superficie del eluyente de desecho.

Colocación del tubo de drenaje

Advertencia: para evitar una fuga de materiales con riesgo biológico: • No estrechar ni doblar el conducto de drenaje. Un

estrechamiento o doblez pueden dificultar el flujo hasta el recipiente de desecho.

• El recipiente de desecho se vacía antes de que el extremo inferior del tubo de drenaje quede cubierto por el eluyente de desecho.

TP01807Correcto Incorrecta


Conectar la estación de trabajo

Antes de conectar la estación de trabajo al módulo, se debe configurar siguiendo las instrucciones que la acompañan. Hay que colocar la estación de trabajo a menos de 5 metros (16 pies) del instrumento.

Requisito: se deben utilizar cables de red blindados con el espectrómetro de masas para garantizar el cumplimiento de los límites de la normativa de la FCC.

Para conectar la estación de trabajo:

1. Conectar el monitor al PC.

2. Conectar un extremo del cable de red blindado al puerto adecuado en el panel posterior del espectrómetro de masas.

3. Conectar el otro extremo del cable de red blindado al puerto que lleva la etiqueta de LAN del instrumento, situado en el panel posterior de la estación de trabajo.

Para conectar el módulo a la fuente de alimentación:

1. Seleccionar el cable de alimentación adecuado según la ubicación geográfica.

2. Conectar el extremo hembra del cable de alimentación a la conexión de alimentación del panel posterior del instrumento.

Precaución: no conectar el cable de la fuente de alimentación del instrumento hasta que se haya completado el procedimiento de instalación que se describe en las secciones anteriores.

Conectar los cables Ethernet C-21

Conectar los cables Ethernet

Requisito: se deben utilizar cables de red blindados con el espectrómetro de masas para garantizar el cumplimiento de los límites de la normativa de la FCC.

Para realizar las conexiones de Ethernet:

1. Conectar un extremo de uno de los cables de Ethernet blindados al interruptor de red y después el otro a la tarjeta de Ethernet de la estación de trabajo ACQUITY® preconfigurada.

Indicación: en los sistemas preconfigurados, la tarjeta Ethernet corresponde a la tarjeta LAN del módulo.

2. Conectar un extremo del otro cable de Ethernet blindado en la parte posterior del espectrómetro de masas y, a continuación, conectar el otro extremo al interruptor de red.

Conectores de señal de entrada/salida

Advertencia: para evitar descargas eléctricas, todas las conexiones eléctricas al panel posterior deben estar separadas de los voltajes peligrosos mediante un aislamiento doble o reforzado. Los circuitos de este tipo se clasifican como de voltaje extrabajo de seguridad (SELV, siglas inglesas). Entre los ejemplos de circuitos que suelen ser SELV se cuentan las entradas y salidas de cierre de contactos para inyectores automáticos y las salidas de señal de espectrometría de masas, UV, IR y fluorescencia para sistemas de LC/MS. Las conexiones eléctricas que hay en el panel posterior de este espectrómetro de masas son todas SELV.

Precaución: para evitar dañar el instrumento:• No aplicar nunca un voltaje a los conectores analógicos (salida); se

trata de conexiones activas controladas por el instrumento.• No aplicar voltajes superiores a los indicados en las tablas de la

página C-23.


En el panel posterior del espectrómetro de masas se encuentran dos conectores extraíbles (External Connections 1 y External Connections 2) que sujetan los bornes de tornillo para las señales de entrada/salida. Estos conectores presentan unas ranuras determinadas para que sólo se puedan insertar los cables de la señal de una manera concreta.

Ubicaciones de los conectores de entrada y salida

Configuración del conector de señal de entrada/salida



LA N

EPC Com Port

Video Output

System Activity


EventIn 1


Not usedC

EInterlock

OUT

+-EventIn 2

Not used

- IN IN

Com

N/C

N/O

Com

N/C

N/O

12345678910 +-AnalogueO

ut


OUT

Gas Fail

Interlock

Not used

- OUTOUT

+-Event O

ut 1

+-Event O

ut 2

OUT

Conexiones externas 1

Tablas de identificación de las conexiones externas


12

34

56

78

910



Clavija Función Capacidad1 Entrada de evento 1+, señal digital, óptimo

+ 3.3 V máx. +5 V+5 V

2 Evento de entrada 1-, toma de tierra digital, 0 V 0 V

3 No se utiliza

4 Entrada de evento 2+, señal digital, óptimo + 3.3 V máx. +5 V

+5 V

5 Evento de entrada 2-, toma de tierra digital, 0 V 0 V

6 No se utiliza

7 No se utiliza

8 Salida de bloqueo CE, común +30 V c.c., 100 mA

9 Salida de bloqueo CE, normalmente cerrada (N/C)

+30 V c.c., 100 mA

10 Salida de bloqueo CE, normalmente abierta (N/O)

+30 V c.c., 100 mA


Clavija Función Capacidad1 Salida analógica +, salida eléctrica controlada

por el instrumentoNinguno

2 Salida analógica -, toma de tierra Ninguno

3 Bloqueo de fallo de gas, común +30 V c.c., 100 mA

4 Bloqueo de fallo de gas, normalmente cerrado (N/C)

+30 V c.c., 100 mA

5 Bloqueo de fallo de gas, normalmente abierto (N/O)

+30 V c.c., 100 mA

6 Evento de salida 1 + +30 V c.c., 100 mA

7 Evento de salida 1 - +30 V c.c., 100 mA

8 No se utiliza

9 Evento de salida 2 + +30 V c.c., 100 mA

10 Evento de salida 2 - +30 V c.c., 100 mA


Realizar las conexiones de señales

Requisito: para cumplir con los requisitos normativos de inmunidad a las perturbaciones eléctricas externas se deben instalar las cubiertas de las conexiones sobre los conectores de señal.

Conexiones de señales del espectrómetro de masas

Conexiones de señales Descripción

Salida analógica Se emplea en la función de salida analógica de gráficos. El intervalo de voltajes de salida es de 0 a 2 V. La resolución de la salida de voltaje es de 12 bits.

Gas Fail Interlock (Out) (Bloqueo de fallo de gas [Salida])

Se utiliza para detener el flujo de eluyente si falla el suministro de nitrógeno. Máximo 30 V, 0.5 A, 10 W.

Event (Out) (Evento [Salida])

Permite que el espectrómetro de masas active un evento externo.

Eventos (entrada) Permite que un dispositivo externo inicie la adquisición de datos. Máximo 30 V.

CE Interlock (Bloqueo CE)

Este conector permite la interacción con una fuente de alimentación de un sistema de electroforesis capilar para que el instrumento esté protegido frente a voltajes elevados.


Para realizar las conexiones de señales:

1. Consultar la ubicación de la conexión de señal mostrada en la etiqueta serigrafiada del panel posterior de cada instrumento.

2. Conectar los extremos positivo y negativo del cable de señales al conector.

3. Deslizar la abrazadera (con la parte curva hacia abajo) en el blindaje de protección.

4. Introducir la abrazadera y el blindaje (con el doblez hacia abajo) en la cubierta de la conexión y apretar ligeramente con un tornillo autobloqueante.

TP02585

Cable de señal

Conector

TP02586

Cubierta de la conexión

Blindaje

Abrazadera


5. Insertar el conector del cable de señales en la cubierta de la conexión, colocar la pinza sobre los cables y, a continuación, apretar la pinza en su sitio con el segundo tornillo autobloqueante.

6. Colocar la segunda cubierta de la conexión sobre la primera y ajustarla en su sitio.

TP02587

Guía de los cables

Abrazadera

TP02588

Conector de señales

Cubierta de la conexión

Conectar a la fuente de alimentación C-27

Conectar a la fuente de alimentación

El espectrómetro de masas requiere una fuente de electricidad independiente, conectada a tierra. La conexión a tierra de la toma de corriente debe ser común y encontrarse cerca del sistema.

Para efectuar la conexión a la fuente de alimentación:

Recomendación: usar un acondicionador de línea o un sistema de alimentación ininterrumpida (SAI) para lograr la máxima estabilidad posible del voltaje de entrada a largo plazo.

1. Conectar el extremo hembra del cable de alimentación a la clavija del panel posterior del espectrómetro de masas.

2. Conectar el extremo macho del cable de alimentación del espectrómetro de masas a una toma adecuada de corriente alterna de 200 a 240 V.

Advertencia: para evitar descargas eléctricas, utilizar cable de alimentación de tipo SVT en EE.UU. y cable de alimentación de tipo HAR (o superior) en Europa. Para obtener información sobre qué cable de alimentación se debe utilizar en otros países, contactar con el distribuidor local de Waters.

D-1

D Conexión de los tubos del sistema de fluidos IntelliStart

Este apéndice contiene información de referencia para cambiar los tubos del sistema de fluidos IntelliStart.

Advertencia: los componentes del sistema de fluidos IntelliStart pueden estar contaminados con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para trabajar en el sistema.

Contenido

Tema PáginaPrevenir la contaminación D-2

Esquema de conexión de los tubos D-2

Especificaciones de los tubos D-3

D-2 Conexión de los tubos del sistema de fluidos IntelliStart

Prevenir la contaminación

Para obtener información sobre cómo prevenir la contaminación, consultar Controlling Contamination in LC/MS Systems (Control de la contaminación en los sistemas LC/MS), n.º de referencia 715001307. Este último documento se puede encontrar en http://www.waters.com; hacer clic en Services and Support > Support (Servicios y soporte > Soporte).

Esquema de conexión de los tubos

2 1

7 63

4 5

2

1 3

4

Válvula de selección Válvula divisora

FuenteA

CQ

UIT

Y

DesechosLavado

Vial A Vial B Vial C

Bom

ba d

el

anal

ito

Especificaciones de los tubos D-3

Especificaciones de los tubos

La siguiente tabla proporciona las dimensiones internas (DI), dimensiones externas (DE), color, longitud y cantidad de los tubos del sistema de fluidos IntelliStart.

Especificaciones de los tubos de repuesto

Conexión DI (pulgadas)

DE (pulgadas) Color Longitud

(mm) Cantidad

Selección a divisora

0.005 1/16 Rojo 200 1

Vial 0.020 1/16 Naranja 600 3

Lavado 0.020 1/16 Naranja 1000 1

Bomba 0.040 1/16 Beige 500 1

Desechos 0.040 1/16 Beige 1000 2

D-4 Conexión de los tubos del sistema de fluidos IntelliStart

Índice-1

AAbrir la válvula de aislamiento de la

fuente 4-18Accionar la válvula de aislamiento de

la fuente 4-16Acoplar

Capilar de vidrio NanoFlow 3-22Conjunto del bloque de

ionización 4-46Conjunto del cono de muestras 4-38Cubierta de la fuente 4-11Nanovial 3-22Nebulizador CE 3-20Nebulizador universal 3-20

ACQUITY Xevo TQ MS UPLC/MS 1-3Sistema nanoACQUITY 1-5

Advertencia de peligro biológico A-5Advertencia de peligro químico A-5Advertencia de reventón A-3Ajustar 2-5Apagado de emergencia 2-9APCI

Definición 1-7Electrodo de descarga en

corona 3-12Extraer la sonda 3-10Instalar la sonda 3-7Limpiar el extremo de la

sonda 4-79Modo de ionización 1-7, 3-7Sustituir

Calefactor de la sonda 4-87Capilar de la sonda 4-79

APPICable del controlador 3-16Cambiar el bulbo de UV 4-101

Conjunto controlador de la lámpara 3-15

Definición 1-8Limpiar el bulbo de UV 4-103Modo de ionización 3-11

APPI/APCIComponentes de la fuente 3-14Electrodo de descarga en corona

especial 3-16Extraer la cubierta de la

fuente 3-17Instalar 3-15Modos de ionización 1-8, 3-11Sustituir las juntas 4-104

APPI/APCI combinado. Consultar APPI/APCI

BBomba rotatoria

AceiteAñadir 4-24Inspeccionar el nivel de 4-22Sustituir 4-25

Filtro de vapores de aceite, sustituir 4-25

Indicador del nivel de aceite 4-22Bomba rotatoria Edwards

Conectar C-8Requisitos del lugar de

instalación C-9Bomba rotatoria llena de aceite

Añadir aceite 4-24Conectar C-3Inspeccionar el nivel de 4-22Requisitos del lugar de

instalación C-4Bomba rotatoria sin aceite

Índice

Índice-2


instalación C-9Bomba rotatoria Varian


instalación C-4Bomba turbomolecular 1-17Bombas

Rotatoria 1-17Rotatoria Varian C-3Turbomolecular 1-17

Boquilla del gas del cono, limpiar 4-35Botella trampa de la salida de

nitrógeno, vaciar 4-20Bulbo, cambiar 4-101

CCable de AV 3-16Cableado, externo C-2Cables de Ethernet, conectar C-21Cables de red C-20Cables, fuente

APPI/APCI 3-16ESI 3-4NanoFlow 3-21

Cables, red C-20Calefactor del bloque de ionización,

sustituir 4-91Calibración 2-5Calibración, directrices viiiCámara de colisión

Suministro de gas, conectar C-14T-Wave/ScanWave 1-11

Cámara de colisión T-Wave/ScanWave 1-11

Caudales 2-5CD-ROM de actualización del

software 3-15

Cerrar la válvula de aislamiento de la fuente 4-16

Colocación, NanoFlowCapilar de vidrio 3-25

Comentarios iiiComentarios del cliente iiiComponentes de la fuente,

limpiar 4-30Conducto de residuos líquidos,

conectar C-18Conectar

Bomba rotatoria Edwards C-8Bomba rotatoria llena de aceite C-3Bomba rotatoria sin aceite C-8Bomba rotatoria Varian C-3Cables de Ethernet C-21Cables de la fuente

APPI/APCI 3-16ESI 3-4NanoFlow 3-21

Conducto de residuos líquidos C-18Conexiones de señal C-25Estación de trabajo C-20Evacuación de nitrógeno C-15Fuente de alimentación C-27Suministro de gas de la cámara de

colisión C-14Suministro de nitrógeno C-13

Conectores de señales C-22Conectar C-25

Conectores de señales de entrada y salida (I/O) C-22

Conexión de bloqueo de fallo de gas C-24

Conexión de la señal de bloqueo CE C-24

Conexión de la señal de entrada de evento C-24

Índice-3

I

Conexión de la señal de salida de evento C-24

Conexión de señales analógicas C-24Conexiones externas C-1Conjunto del bloque de ionización

Acoplar 4-46Extraer 4-40Limpiar 4-47

Conjunto del cono de muestrasAcoplar 4-38Desmontar 4-33Extraer 4-31Limpiar 4-31Montar 4-37

Conjunto del hexapolo, limpiar 4-60Connections Insight, diagnosticar y

corregir problemas 4-5Cono de extracción, limpiar 4-40Cono de muestras, limpiar 4-35Consejos de seguridad A-1Consola del instrumento 1-6Contacto con Waters iiiContaminación, prevenir B-2

DDescarga en corona, electrodo de

APCI 3-12Dual APPI/APCI 3-13

DesechosConducto, conectar C-18Líquidos, manipular 4-21

Desmontar el cono de muestras 4-33Destinatarios y finalidad viiDiagnosticar y corregir problemas 4-5Directrices

Calibración viiiInstrumento vii

Disolventes inflamablesPeligro iv

EElectrodo de descarga en corona

APCI 3-12Dual APPI/APCI, especial 3-13Extraer 4-15Instalar 4-12Limpiar 4-86Sustituir 4-86

Electrodo de descarga en corona Dual APPI/APCI 3-13

Electrodo reflectorAPPI 3-11Ubicación 3-15

Electrospray, reiniciar 3-26Eluyentes

Exposición de los componentes B-2Utilizado en fases móviles B-3

Eluyentes inflamables A-4Eluyentes que cumplen con la

normativa B-1ESCi

Definición 1-7Modo de ionización 1-7

ESICapilar de la sonda, sustituir 4-71Definición 1-7Extraer la sonda 3-5Extremo de la sonda, sustituir 4-67Instalar la sonda 3-2Modo de ionización 1-7, 3-2Optimizar la sonda para ESCi 3-6

Especificaciones 1-2Espectrómetro de masas

Ajustar 2-5Apagado de emergencia 2-9Cableado externo C-2Calibración 2-5Cambiar el modo de

funcionamiento 3-1

Índice-4

Caudales 2-5Conexiones de vacío C-2Conexiones del panel

posterior 1-18, C-2Conexiones externas C-1Dejar listo para la utilización 2-9Descripción general 1-2Directrices viiEspecificaciones 1-2Indicador LED de encendido 2-4Indicador LED de

funcionamiento 2-4Iniciar 2-2Limpiar superficie exterior 4-20Preparación para trabajar en la

fuente 4-8Recorrido de los iones 1-10Reiniciar 2-8Retirar para mantenimiento viVerificar el estado 2-4

Estación de trabajo, conectar C-20Extraer

Conjunto del bloque de ionización 4-40

Conjunto del cono de muestras 4-31Cubierta de la fuente 4-9Electrodo de descarga en

corona 4-15Fuente combinada APPI/APCI 3-17Juntas 4-19Juntas tóricas 4-19Sonda APCI 3-10Sonda ESI 3-5

FFases móviles, eluyentes utilizados en

la preparación B-3Filtro de aire 4-99Fluidos, IntelliStart

Puerta de acceso a la bomba 1-4Recipientes 1-3

FuenteCalefactor, sustituir 4-91Juntas del conjunto, sustituir 4-95Liberador de la cubierta 1-4Preparación para trabajar 4-8Válvula de aislamiento

Abrir 4-18Cerrar 4-16Funcionamiento 4-16

Fuente de alimentación, conectar C-20, C-27

Fuente ZSpray 1-2Fuentes

APCI 1-7APPI/APCI combinado 1-8ESI 1-7NanoFlow ESI 1-8ZSpray 1-2

Fuga de vapor de eluyentePeligro iv

Fuga del vapor de eluyenteEvitar 4-95

HHerramienta de inserción del eje de

montaje 4-112

IIndicaciones de uso del equipo A-6Indicador LED

Alimentación 2-4Funcionamiento 2-4

Indicador LED de encendido 2-4Indicador LED de funcionamiento 2-4Inspeccionar, nivel de aceite de la

bomba rotatoria 4-22Instalar

Cubierta de la fuente 4-11

Índice-5

I

Electrodo de descarga en corona 4-12

Fuente combinada APPI/APCI 3-15Fuente NanoFlow 3-19Sonda APCI 3-7Sonda ESI 3-2

InstrumentoAjustar 2-5Apagado de emergencia 2-9Cableado externo C-2Calibración 2-5Cambiar el modo de

funcionamiento 3-1Caudales 2-5Conexiones de vacío C-2Conexiones del panel

posterior 1-18, C-2Conexiones externas C-1Dejar listo para la utilización 2-9Descripción general 1-2Directrices viiEspecificaciones 1-2Indicador LED de encendido 2-4Indicador LED de

funcionamiento 2-4Iniciar 2-2Limpiar superficie exterior 4-20Preparación para trabajar en la

fuente 4-8Recorrido de los iones 1-10Reiniciar 2-8Retirar para mantenimiento viVerificar el estado 2-4

JJuntas tóricas

Eje de montaje, APPI 4-104Extraer 4-19Hermeticidad del bulbo de UV,

APPI 4-104

Kit de extracción 4-19Placa de montaje de la lámpara de

UV, APPI 4-104Juntas, extraer 4-19

LLámpara UV

Cambiar el bulbo 4-101Encender 3-14Limpiar la ventana 4-103

LimpiarBoquilla del gas del cono 4-35Componentes de la fuente 4-30Conjunto del bloque de

ionización 4-47Conjunto del cono de muestras 4-31Conjunto del hexapolo 4-60Cono de extracción 4-40Cono de muestras 4-35Electrodo de descarga en

corona 4-86Espectrómetro de masas 4-20Punta de la sonda APCI 4-79Superficie exterior del

instrumento 4-20Ventana de la lámpara de UV,

APPI 4-103

MManipular líquido de desecho 4-21Mantenimiento

Plan 4-3Procedimientos 4-1Seguridad 4-6

Mantenimiento, plan 4-3Marcas comerciales iiMateriales de fabricación B-1Mensajes de error, ver 2-4Modo de barrido de iones producto

ScanWave 1-16

Índice-6

Modo de espectro de iones precursores 1-14

Modo de funcionamiento, cambiar 3-1Modo de iones precursores 1-14Modo de iones producto 1-13Modo de ionización ESCi 3-6Modo de ionización MRM 1-14Modo de monitorización de varias

reacciones 1-14Modo de pérdida constante de

fragmentos neutros 1-15Modo SIR 1-11Modos de funcionamiento

Barrido de iones producto ScanWave 1-16

Modo de pérdida constante de fragmentos neutros 1-15

Monitorización de múltiples reacciones (MRM) 1-14

MRM 1-14MS 1-11MS/MS 1-12Precursor 1-14Producto 1-13SIR 1-11

Modos de funcionamiento de MS 1-11Modos de funcionamiento MS/MS 1-12Modos de ionización

APCI 1-7, 3-7APPI 1-8, 3-11ESCi 1-7, 3-6ESI 1-7, 3-2Modo dual APPI/APCI 1-8, 3-13

Montar, cono de muestra 4-37

NNanoFlow

AcoplarCapilar de vidrio 3-22

Capilar de vidrioColocación de la punta 3-25Reiniciar 3-26

Componentes de la fuente 3-18Fuente ESI 1-8Instalar la cubierta de la

fuente 3-19Plataforma 3-18

Nebulizador CEAcoplar 3-20

Nebulizador universalAcoplar 3-20

NitrógenoEvacuación, conectar C-15Fuente

Conectar C-13Suministro

Requisitos de presión v

PPartes calientes vPautas

Control de calidad viiiPautas de control de calidad viiiPeligro de descarga eléctrica del

espectrómetro de masas A-4Peligro de temperatura vPeligros

Alta temperatura vDisolventes inflamables ivFuga de eluyente ivRetirar un instrumento para su

mantenimiento viPiezas de repuesto 4-5Plan de mantenimiento 4-3Plataforma NanoFlow 3-18Plataforma X, Y, Z, NanoFlow 3-18Posición de la punta, NanoFlow 3-25Prevenir la contaminación B-2

Índice-7

I

PuertaAcceso a la bomba de fluidos

IntelliStart 1-4Interfaz de la fuente 1-4

Puerta oscilante de la interfaz de la fuente 1-4

Puesta en marcha, instrumento 2-2

RRecipientes, sistema de fluidos

IntelliStart 1-3Recorrido de los iones 1-10Reiniciar

Capilar de vidrio NanoFlow 3-26Electrospray 3-26

Reiniciar el espectrómetro de masas 2-8

Representante autorizado de IVD ixRepuestos 4-5Requisitos

Presión del suministro de nitrógeno v

Sistema de evacuación C-15Requisitos del lugar de instalación

Bomba rotatoria llena de aceite C-4Bomba rotatoria sin aceite C-9

Requisitos del sistema de evacuación C-15

RetirarInstrumento para

mantenimiento vi

SSeguridad

Consideraciones ivProcedimientos de

mantenimiento 4-6Sensores de fugas 1-17Símbolo de precaución A-6Símbolos

Advertencia A-2Eléctricos A-7Manejo A-8Precaución A-6

Símbolos de advertencia A-2, A-6Símbolos de manejo A-8Símbolos eléctricos A-7Sistema de datos 1-6Sistema de fluidos IntelliStart 1-3

Bomba de infusión, purgar 2-7Componentes 1-10Funcionamiento 1-10Instalar

Botellas 2-6Viales de bajo volumen 2-7

Preparar 2-5Recipientes 1-9

Sistema nanoACQUITY Xevo TQ MS UPLC/MS 1-5

Sistemas de evacuación, separación C-15

Software MassLynx 1-6Sonda

APCI 3-7Instalar 3-7Modo APPI 3-11

ESI 3-2Instalar 3-2

Supervisar, indicadores LED de los módulos del sistema 2-4

SustituirBomba rotatoria

Aceite 4-25Filtro de vapores de aceite 4-25

Calefactor de la sonda APCI 4-87Calefactor del bloque de

ionización 4-91Capilar de la sonda APCI 4-79Capilar de la sonda ESI 4-71

Índice-8

Electrodo de descarga en corona 4-86

Filtro de aire 4-99Juntas del conjunto de la

fuente 4-95Juntas del conjunto de la lámpara

APPI 4-104Punta de la sonda ESI 4-67

TTecnología IntelliStart, descripción

general 1-3

UUso previsto vii

VVaciar la botella trampa de la salida de

nitrógeno 4-20Vacío

BombasRotatoria 1-17Rotatoria Varian C-3Turbomolecular 1-17

Conexiones C-2Sistema 1-17

Válvula, aislamiento de la fuente 4-16Velocidad de adquisición 1-2Velocidad, adquisición 1-2

espectrómetro de masas xevo tq de waters - guía de ... · vi peligros asociados a la retirada de...

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