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Espectrómetro de masasSYNAPT G2-Si

de WatersGuía de mantenimiento y descripción general

715004159ES / Rev. A

Copyright © Waters Corporation 2013Todos los derechos reservados

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Información generalInformación sobre los derechos de autor (copyright)

© 2013 WATERS CORPORATION. IMPRESO EN ESTADOS UNIDOS DE AMÉRICA Y EN IRLANDA. RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS. QUEDA TERMINANTEMENTE PROHIBIDA LA REPRODUCCIÓN TOTAL O PARCIAL DE ESTE DOCUMENTO POR PROCEDIMIENTO ALGUNO SIN EL CONSENTIMIENTO EXPRESO DEL EDITOR.La información que aparece en este documento está sujeta a modificaciones sin previo aviso y no debe interpretarse como un compromiso contractual por parte de Waters Corporation. Waters Corporation no asume responsabilidad alguna por ningún error que pudiera aparecer en este documento y, En el momento de su publicación, se considera que este manual es exacto y está completo. Waters Corporation no será en ningún caso responsable de los daños accidentales o indirectos relacionados con el uso de este documento o derivados de éste. Para obtener la versión más reciente de este documento, consultar el sitio web de Waters (waters.com).

Marcas comerciales

ACQUITY, ACQUITY UPLC, Connections INSIGHT, ESCi, MassLynx, nanoACQUITY, nanoACQUITY UPLC, SYNAPT, Triwave, UPLC, Waters, Waters Quality Parts y Xevo son marcas registradas de Waters Corporation, y DDA, HDMS, High Definition Mass Spectrometry, IntelliStart, IonSABRE, LockSpray, NanoFlow, NanoLockSpray, QuanTof, StepWave, T-Wave, “THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE.” y ZSpray son marcas comerciales de Waters Corporation.Oerlikon es una marca registrada de OC Oerlikon Corporation AG.PEEK es una marca registrada de Victrex plc.Phillips es una marca registrada de Phillips Screw Company.Swagelok y Snoop son marcas registradas de Swagelok Company.TaperTip es una marca comercial de New Objective, Inc. Viton es una marca registrada de DuPont Perfomance Elastomers.Todas las demás marcas comerciales o marcas registradas pertenecen exclusivamente a sus respectivos propietarios.

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Comentarios del cliente

La organización de Comunicaciones Técnicas de Waters agradece la comunicación de cualquier error que se detecte en este documento, así como las sugerencias para mejorarlo. Su ayuda para conocer mejor lo que se espera encontrar en la documentación nos permite mejorar de manera continua su exactitud y utilidad. Tenemos muy en cuenta los comentarios enviados por nuestros clientes. Para ponerse en contacto con nosotros, enviar un mensaje a [email protected].

Contacto con Waters

Contactar con Waters® para presentar solicitudes de mejora o preguntas técnicas relativas al uso, el transporte, la retirada o la eliminación de cualquier producto de Waters. El contacto puede hacerse a través de Internet, teléfono o correo convencional.Información de contacto de Waters:

Medio de contacto InformaciónInternet El sitio web de Waters incluye información de

contacto de las filiales internacionales de Waters. Visitar www.waters.com.

Teléfono y fax Desde EE. UU. o Canadá, llamar al 800 252-HPLC o enviar un fax al 508 8721990.Desde otros países, consultar los números de teléfono y fax de las filiales internacionales en el sitio web de Waters.

Correo convencional Waters Corporation34 Maple StreetMilford, MA 01757EE. UU.

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Consideraciones de seguridad

Algunos de los reactivos y las muestras que se utilizan con los instrumentos y dispositivos de Waters pueden suponer un peligro químico, biológico y radiológico (o cualquier combinación de los mismos). Se deben conocer los efectos potencialmente peligrosos de todas las sustancias con las que se trabaja. Hay que seguir siempre las Buenas Prácticas de Laboratorio y consultar las recomendaciones del responsable de seguridad de la organización.No colocar contenedores de líquido encima del equipo donde puedan desplazarse o verterse con facilidad.A la hora de desarrollar métodos, se recomienda seguir las indicaciones del "Protocol for the Adoption of Analytical Methods in the Clinical Chemistry Laboratory" (Protocolo para la adopción de métodos analíticos en el laboratorio de Química clínica, American Journal of Medical Technology, 44, 1, páginas 30 - 37 (1978). En este protocolo se describen las técnicas y los procedimientos de funcionamiento adecuados que son necesarios para la validación del rendimiento tanto de los sistemas como de los métodos.

Consideraciones específicas del sistema SYNAPT G2-Si

Peligro de fuga de eluyentes

El sistema de evacuación de la fuente tiene un diseño resistente y a prueba de fugas. Se recomienda realizar un análisis de riesgos en el que se presuponga una fuga máxima a la atmósfera del laboratorio del 10% de lo que eluye del sistema de LC.Nota: los símbolos de advertencia se describen con detalle en el Apéndice A.

Advertencia: • Para confirmar la integridad del sistema de evacuación de la

fuente, hay que renovar las juntas de la fuente a intervalos no superiores a un año.

• Para evitar la degradación química de las juntas tóricas de la fuente, que solamente pueden soportar la exposición a ciertos eluyentes (consultar “Eluyentes utilizados para preparar fases móviles” en la página 319), hay que determinar si algunos de los eluyentes utilizados no incluidos en la lista son químicamente compatibles con la composición de las juntas tóricas.

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Riesgo de eluyentes derramados

Riesgo de eluyentes inflamables

Cuando se utilicen eluyentes inflamables, hay que asegurarse de que haya un flujo continuo de nitrógeno en la fuente del instrumento y de que la presión de suministro de nitrógeno se mantenga por encima de 4 bar (400 kPa, 58 psi). También se debe instalar un dispositivo de seguridad para el gas, que interrumpa el flujo de eluyente en el sistema de LC en caso de que falle el suministro de nitrógeno.

Advertencia: Para evitar lesiones o daños al equipo causados por eluyente derramado, no colocar botellas encima del instrumento ni en la repisa delantera, salvo en la bandeja de frascos suministrada.

Advertencia: para evitar la ignición de los vapores de eluyente inflamables en el espacio cerrado de la fuente de ionización del espectrómetro de masas, hay que asegurarse de que haya un flujo continuo de nitrógeno a través de la fuente. La presión del suministro de nitrógeno no debe descender por debajo de 4 bar (400 kPa, 58 psi) durante un análisis en el que se utilicen eluyentes inflamables. Asimismo, se debe instalar un dispositivo de seguridad para el gas, que interrumpa el flujo de eluyente de LC en caso de que falle el suministro de nitrógeno.

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Riesgo de altas temperaturas en el espectrómetro de masas:

Advertencia: para evitar lesiones por quemaduras, se debe evitar tocar la cubierta de la fuente cuando se trabaja o se realizan operaciones de mantenimiento en el instrumento. Comprobar que el calefactor de la fuente esté apagado y que el bloque de ionización esté frío antes de realizar tareas de mantenimiento en estos componentes.

Conjunto del bloque de ionización de la fuente

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Peligro de alto voltaje

Peligros asociados a la extracción de un instrumento para su mantenimiento

Cuando un instrumento se retira del servicio para su reparación o eliminación, hay que descontaminar todas las zonas de vacío. Las áreas en las que se espera encontrar los mayores niveles de contaminación son:

• Interior de la fuente• Tubos de desechos• Sistema de evacuación• Aceite de la bomba rotatoria (si procede)

Advertencia: • Para evitar descargas eléctricas y lesiones por quemadura se

recomienda no retirar los paneles protectores del espectrómetro de masas. Estos paneles no cubren ningún componente que el usuario deba manipular.

• Para evitar una descarga eléctrica no mortal cuando el instrumento se encuentra en modo Operate (Funcionamiento), no tocar las áreas marcadas con el símbolo de advertencia de alto voltaje. Para tocar estas áreas hay que poner primero el instrumento en modo Standby (En espera).

Advertencia: para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con riesgo biológico, utilizar guantes resistentes a compuestos químicos en todas las fases de descontaminación del instrumento.

Advertencia: para evitar heridas por punción, manipular las jeringas, los tubos de sílice fundida y las puntas de borosilicato con sumo cuidado.

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La necesidad de descontaminar otras áreas del instrumento depende del tipo de muestras analizadas en el instrumento y de su concentración. No desechar el instrumento ni enviarlo a Waters para su reparación hasta que la persona responsable de aprobar su salida de las instalaciones especifique el grado de descontaminación necesario y el nivel de contaminación residual permitido. Esta persona también debe indicar el método de descontaminación a utilizar y la protección adecuada para el personal que realice el proceso de descontaminación.Los artículos como las jeringas, los tubos de sílice fundida y las puntas de borosilicato utilizados para llevar la muestra a la fuente deben manipularse de acuerdo con los procedimientos del laboratorio para la eliminación de recipientes y objetos punzantes contaminados. Para evitar la contaminación con sustancias cancerígenas, tóxicas o con riesgo biológico, hay que utilizar guantes resistentes a productos químicos al manipular o desechar el aceite usado.

Aviso de la FCC sobre emisiones de radiaciónLos cambios o modificaciones que no estén expresamente aprobados por la parte responsable del cumplimiento pueden anular la autorización del usuario para utilizar el equipo. Este instrumento cumple con la sección 15 de la normativa de la FCC (Part 15 of the FCC Rules). Su funcionamiento está sujeto a dos condiciones: (1) este instrumento no debe generar interferencias nocivas y (2) debe aceptar cualquier interferencia recibida, incluso aquellas que pueden ocasionar un funcionamiento no deseado.

Aviso de Canadá sobre las emisiones de la gestión del espectroEste aparato digital de clase A cumple la normativa canadiense ICES-003.Cet appareil numérique de la classe A est conforme à la norme NMB-003.

Aviso de seguridad sobre la corriente eléctricaNo colocar el instrumento de forma que resulte difícil retirar el cable de alimentación.

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Aviso de seguridad sobre los símbolos de peligro

Debe consultarse la documentación siempre que aparezca el símbolo para obtener información sobre la naturaleza del posible riesgo y las medidas que hay que tomar.

Aviso sobre uso indebido del equipoSi no se siguen los procedimientos especificados por el fabricante al utilizar este instrumento, podría anularse la protección que brinda el equipo.

Consejos de seguridadConsultar el Apéndice A para ver la lista completa de advertencias y precauciones.

Uso de este instrumento

Al utilizar este instrumento, seguir los procedimientos estándar de control de calidad (QC) y las indicaciones que aparecen en esta sección.

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Símbolos aplicables

Destinatarios y finalidadEsta guía está dirigida a operadores con diferentes niveles de experiencia. Proporciona una descripción general del instrumento y explica cómo prepararlo, cambiar el modo de funcionamiento y realizar tareas de mantenimiento.

Símbolo DefiniciónFabricante

Fecha de fabricación

Referencia

Número de serie

Clasificación del suministro eléctrico

Representante autorizado en la Comunidad Europea

Garantiza que un producto fabricado cumple todas las directivas aplicables de la Comunidad Europea.

Marca C de cumplimiento de CEM de Australia

Confirma que un producto fabricado cumple todos los requisitos de seguridad estadounidenses y canadienses.Ponerse en contacto con Waters Corporation para obtener instrucciones sobre la eliminación y el reciclado correctos.

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Uso previsto del espectrómetro de masas SYNAPT G2-SiEl instrumento es un espectrómetro de masas híbrido de tiempo de vuelo con aceleración ortogonal (oa-TOF) y cuadrupolo.

Waters ha diseñado el espectrómetro de masas SYNAPT® G2-Si para su empleo como herramienta de investigación para conseguir una medición de masa exacta certificada. El espectrómetro de masas SYNAPT G2-Si no debe utilizarse en aplicaciones diagnósticas.

CalibraciónPara calibrar los sistemas de cromatografía líquida (LC), se deben seguir métodos adecuados y utilizar por lo menos cinco estándares para generar una curva de calibrado. El intervalo de concentraciones de los estándares debe incluir la gama completa de muestras de control de calidad (QC), muestras habituales y muestras atípicas.Para calibrar los espectrómetros de masas, consultar la sección de calibración de la guía de funcionamiento del instrumento que se desea calibrar. En los casos en los que el módulo no vaya acompañado de una guía de funcionamiento, sino de una guía de mantenimiento y descripción general del funcionamiento, consultar las instrucciones de calibración en la ayuda en línea del módulo.

Control de calidadSe recomienda analizar de forma sistemática tres muestras de control (QC) que representen los niveles por debajo de lo normal, normal y por encima de lo normal de un compuesto. Los resultados del análisis de estas muestras deben encontrarse dentro de unos límites aceptables y se debe evaluar la precisión entre un día y otro, y entre un análisis y otro. Es posible que los datos obtenidos cuando las muestras de control estén fuera de los límites no sean válidos. Dichos datos no se deben incluir en un informe hasta asegurarse de que el instrumento funciona satisfactoriamente.

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Clasificación ISM

Clasificación ISM: ISM grupo 1, clase AEsta clasificación se ha asignado según los requisitos para los instrumentos industriales científicos y médicos (ISM) de la IEC CISPR 11. Los productos del Grupo 1 contienen energía de radiofrecuencia acoplada conductivamente, generada o utilizada de forma intencional, necesaria para el funcionamiento interno del equipo. Los productos de Clase A se pueden utilizar en instalaciones comerciales (es decir, no residenciales) y se pueden conectar directamente a una red de suministro eléctrico de bajo voltaje.

Representante autorizado en la CE

Waters Corporation (Micromass UK Ltd.)Floats RoadWythenshaweManchester M23 9LZReino Unido

Teléfono: +44-161-946-2400Fax: +44-161-946-2480Contacto: Gerente de calidad

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Contenido

Información general .................................................................................... iii

Información sobre los derechos de autor (copyright) ................................. iii

Marcas comerciales ............................................................................................. iii

Comentarios del cliente ...................................................................................... iv

Contacto con Waters ........................................................................................... iv

Consideraciones de seguridad ........................................................................... v Consideraciones específicas del sistema SYNAPT G2-Si .................................. v Aviso de la FCC sobre emisiones de radiación .................................................. ix Aviso de Canadá sobre las emisiones de la gestión del espectro...................... ix Aviso de seguridad sobre la corriente eléctrica ................................................. ix Aviso de seguridad sobre los símbolos de peligro............................................... x Aviso sobre uso indebido del equipo.................................................................... x Consejos de seguridad ......................................................................................... x

Uso de este instrumento ...................................................................................... x Símbolos aplicables............................................................................................. xi Destinatarios y finalidad .................................................................................... xi Uso previsto del espectrómetro de masas SYNAPT G2-Si ............................. xii Calibración ........................................................................................................ xii Control de calidad ............................................................................................. xii

Clasificación ISM .............................................................................................. xiii Clasificación ISM: ISM grupo 1, clase A......................................................... xiii

Representante autorizado en la CE .............................................................. xiii

1 Generalidades del sistema .................................................................... 23 Sistemas SYNAPT G2-Si UPLC/MS/MS ......................................................... 25

Software ............................................................................................................... 26 IntelliStart ......................................................................................................... 26 MassLynx ........................................................................................................... 26

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Consola del instrumento.................................................................................... 27

Sistema de fluidos IntelliStart ........................................................................ 28 Overview (Descripción general) ........................................................................ 28 Disposición física del sistema de fluidos IntelliStart....................................... 30

Fuentes del instrumento .................................................................................. 32 Fuente LockSpray y modos de ionización......................................................... 32 Ionización por electrospray ............................................................................... 33 Ionización química a presión atmosférica ........................................................ 33 Ionización combinada por electrospray y química a presión atmosférica....... 34 Fuente NanoLockSpray..................................................................................... 34 Sonda para análisis de sólidos atmosféricos (ASAP) ....................................... 36 Fuente de ionización de modo dual ................................................................... 36 Ionización por desorción con láser asistida por matriz.................................... 36

Funcionamiento del sistema ........................................................................... 37

Trayectoria de los iones ................................................................................... 37

Analizadores ........................................................................................................ 39 Cuadrupolo ......................................................................................................... 39 Dispositivo Triwave ........................................................................................... 39 Analizador TOF.................................................................................................. 40

Sensores de fugas ............................................................................................... 43

Sistema de vacío ................................................................................................. 43

Controles del panel posterior del instrumento .......................................... 44

Conexiones del panel posterior del instrumento. ...................................... 45

2 Encender y apagar el espectrómetro de masas ............................... 47

Poner en marcha el espectrómetro de masas .............................................. 48 Banda de iluminación del SYNAPT G2-Si ....................................................... 50 Indicaciones de los LED de la banda: ............................................................... 50 Información de calibración ................................................................................ 50 Caudales para el sistema ACQUITY UPLC SYNAPT G2-Si UPLC/MS/MS..................................................................................................... 51

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Preparar el sistema de fluidos IntelliStart .................................................. 51 Instalar las botellas ........................................................................................... 51 Ajustar la posición de los tubos de suministro de eluyente............................. 54 Purgar la bomba................................................................................................. 55

Detener el espectrómetro de masas ............................................................... 55 Poner el espectrómetro de masas en el modo Source Standby (Fuente en espera) ................................................................................................................ 55

Apagar por completo el espectrómetro de masas ............................................. 56

Reiniciar el PC integrado ................................................................................ 57

3 Configurar la fuente LockSpray .......................................................... 59

Configurar la fuente LockSpray .................................................................... 59

Configurar para el modo ESI .......................................................................... 60 Instalar la sonda ESI......................................................................................... 60 Extraer la sonda ESI ......................................................................................... 65

Instalar la opción de capilar ESI de pequeño diámetro interior ........... 66

Modo APCI ........................................................................................................... 73 Instalar la sonda IonSABRE II ......................................................................... 74 Extraer la sonda IonSABRE II.......................................................................... 76

Fuente APPI/APCI combinada ........................................................................ 77 Funcionamiento APPI ....................................................................................... 77 Funcionamiento APCI ....................................................................................... 78 Funcionamiento en modo dual .......................................................................... 79 Componentes de la fuente APPI/APCI combinada .......................................... 80 Instalar la fuente combinada APPI/APCI ........................................................ 82 Extraer la sonda IonSABRE II y la cubierta de la fuente APPI/APCI ........... 83

Configurar para el modo ESCi ........................................................................ 84 Optimizar la sonda ESI para el funcionamiento de ESCi ............................... 84 Instalar el electrodo de descarga en corona en la fuente................................. 84 Extraer el electrodo de descarga en corona de la fuente ................................. 84

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4 Configurar la fuente NanoLockSpray ................................................ 85

Generalidades de la fuente NanoLockSpray ............................................... 86 Nebulizador de muestras................................................................................... 87 Nebulizador del LockSpray ............................................................................... 87 Suministro de gas NanoFlow ............................................................................ 88 Gas de purga ...................................................................................................... 88 Bloque del regulador de la plataforma del nebulizador................................... 88

Seleccionar y configurar la fuente NanoLockSpray ................................. 89

Mover el bloque del regulador de la plataforma del nebulizador .......... 90

Ajustar la posición del extremo del nebulizador ....................................... 91

Configurar la cámara ........................................................................................ 92

5 Procedimientos de mantenimiento ..................................................... 93

Plan de mantenimiento .................................................................................... 95

Repuestos ............................................................................................................. 97

Diagnosticar y corregir problemas con Connections INSIGHT ............. 98

Seguridad y manejo ........................................................................................... 99

Preparar el instrumento para trabajar en la fuente ............................... 100

Retirar y volver a colocar la cubierta de la fuente .................................. 101 Extraer la cubierta de la fuente del instrumento .......................................... 101 Ajustar la cubierta de la fuente al instrumento............................................. 104

Instalar y extraer el electrodo de descarga en corona ........................... 105 Instalar el electrodo de descarga en corona en la fuente............................... 105 Extraer el electrodo de descarga en corona de la fuente ............................... 107

Accionar la válvula de aislamiento de la fuente ....................................... 108

Extraer las juntas tóricas y otras juntas .................................................... 111

Limpiar los componentes de la fuente ........................................................ 112

Limpiar el conjunto del cono de muestra .................................................. 112 Extraer el conjunto del cono de muestra de la fuente.................................... 112

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Desmontar el conjunto del cono de muestra................................................... 114 Limpiar el cono de la muestra y la boquilla del gas del cono. ....................... 117 Montar el conjunto del cono de muestra......................................................... 119 Acoplar el conjunto del cono de muestras a la fuente .................................... 120

Limpiar el conjunto del bloque de ionización .......................................... 122 Extraer el conjunto del bloque de ionización del conjunto de la fuente ........ 122 Desmontar el conjunto del bloque de ionización de la fuente........................ 124 Limpiar los componentes del bloque de ionización ........................................ 131 Montar el conjunto del bloque de ionización de la fuente.............................. 133 Ajustar el conjunto del bloque de ionización al conjunto de la fuente .......... 135

Limpiar el conjunto de la guía de ionización StepWave ........................ 136 Manipular el conjunto de la guía de ionización StepWave............................ 136 Extraer el soporte del bloque de ionización del conjunto de la fuente .......... 136 Extraer el conjunto StepWave de la fuente.................................................... 138 Desmontar el conjunto de la guía de ionización StepWave ........................... 142 Limpiar el conjunto de la guía de ionización StepWave ................................ 145 Montar el conjunto de la guía de ionización StepWave ................................. 148 Ajustar el conjunto StepWave a la fuente ...................................................... 150 Ajustar el soporte del bloque de ionización a la fuente.................................. 153

Sustituir el extremo de la sonda ESI y la junta metálica ....................... 154 Extraer el extremo de la sonda ESI y la junta ............................................... 154 Ajustar el extremo de la sonda ESI y la junta ............................................... 156

Sustituir el capilar de muestras de la sonda ESI ..................................... 157 Extraer el capilar existente............................................................................. 158 Instalar el nuevo capilar.................................................................................. 163

Limpiar el extremo de la sonda IonSABRE II ........................................... 166

Sustituir el capilar de la muestra de la sonda IonSABRE II ................. 167 Extraer el capilar existente............................................................................. 167 Instalar el nuevo capilar.................................................................................. 170

Limpiar o sustituir el electrodo de descarga en corona ......................... 174

Sustituir el calefactor de la sonda IonSABRE II ...................................... 175 Extraer el calefactor de la sonda IonSABRE II.............................................. 175

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Ajustar el nuevo calefactor de la sonda IonSABRE II ................................... 177

Sustituir el calefactor de la fuente del bloque de ionización ................ 178

Sustituir el capilar de la sonda LockSpray ............................................... 183 Extraer el capilar existente............................................................................. 183 Instalar el nuevo capilar.................................................................................. 186

Cambiar las juntas del conjunto de la fuente LockSpray ...................... 187 Extraer la sonda del conjunto del regulador de la sonda y las juntas de la cubierta de la fuente........................................................................................ 187

Ajustar las nuevas juntas de la cubierta de la fuente ................................... 190

Sustituir el capilar de la sonda NanoLockSpray de referencia ............ 191 Extraer la sonda de referencia NanoLockSpray ............................................ 191 Instalar la nueva capilar punta TaperTip y capilar ...................................... 194

Fuente APPI/APCI: Cambiar la bombilla de la lámpara de UV. ........... 197

Fuente APPI/APCI: Limpiar la ventana de la lámpara ........................... 199

Fuente APPI/APCI: sustituir las juntas del controlador de la lámpara APPI .................................................................................................... 200

Extraer las juntas del conjunto controlador de la lámpara APPI ................. 200 Instalar un nuevo conjunto controlador de la lámpara APPI........................ 206

Cambiar los fusibles del instrumento ......................................................... 209

Sustituir los filtros de aire del espectrómetro de masas ........................ 210 Sustituir el filtro de aire.................................................................................. 210

Sustituir los tubos del sistema de fluidos IntelliStart ............................ 212

Sustituir los tubos del sistema de fluidos IntelliStart (configuración LockSpray) ........................................................................................................ 213

Extraer los tubos del sistema de fluidos IntelliStart ..................................... 214 Conectar los tubos del LockSpray del sistema de fluidos IntelliStart .......... 215 Dimensiones de los tubos: sistema LockSpray:.............................................. 215 Conectar los tubos de suministro de muestras del sistema de fluidos IntelliStart ....................................................................................................... 222

Dimensiones de los tubos - sistema de inyección de muestras:..................... 223

xx 6 de septiembre de 2013, 715004159ES Rev. A

Sustituir los tubos del sistema de fluidos IntelliStart (configuración NanoLockSpray) ............................................................................................... 230

Extraer los tubos del sistema de fluidos IntelliStart ..................................... 231 Conectar los tubos del NanoLockSpray del sistema de fluidos IntelliStart ....................................................................................................... 232

Dimensiones de los tubos: ............................................................................... 232 Conectar los tubos del sistema de inyección de muestras del sistema de fluidos IntelliStart ........................................................................................... 240

Dimensiones de los tubos - sistema de inyección de muestras:..................... 240

Limpiar los paneles exteriores del espectrómetro de masas ................ 246

Vaciar la botella trampa de la salida de nitrógeno .................................. 247

Mantener las bombas de pre-vacío .............................................................. 249

Bomba de pre-vacío Oerlikon Leybold con aceite ................................... 249 Realizar el "gas-ballast" de las bombas de pre-vacío Oerlikon Leybold........ 250 Determinar el nivel de aceite (bombas de pre-vacío Oerlikon Leybold con aceite)......................................................................................................... 251

Añadir aceite a una bomba de pre-vacío Oerlikon Leybold ........................... 252 Sustituir el aceite y el dispositivo de eliminación de vapores del aceite de las bombas de pre-vacío .............................................................................. 254

Realizar el "gas-ballast" de la bomba de pre-vacío sin aceite Edwards XDS35i ................................................................................................................. 262

A Consejos de seguridad ......................................................................... 265

Símbolos de advertencia ................................................................................ 266 Advertencias específicas .................................................................................. 267

Aviso de precaución ........................................................................................ 270

Advertencias que se aplican a todos los instrumentos y dispositivosde Waters ............................................................................................................ 271

Advertencias relativas al cambio de fusibles ............................................ 276

Símbolos eléctricos y de manejo ................................................................... 278 Símbolos eléctricos........................................................................................... 278 Símbolos de manejo ......................................................................................... 279

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B Conexiones externas ............................................................................ 281

Cableado externo y conexiones de vacío del espectrómetro de masas ................................................................................................................... 282

Conectar las bombas de pre-vacío Oerlikon Leybold con aceite .......... 283 Realizar las conexiones de tubos..................................................................... 284 Realizar las conexiones eléctricas ................................................................... 289

Conectar las bombas de pre-vacío Edwards sin aceite ........................... 290 Realizar las conexiones eléctricas ................................................................... 294

Conectar al suministro de nitrógeno .......................................................... 295

Conectar al suministro de gas de la cámara de colisión ........................ 297

Conectar al suministro de gas IMS .............................................................. 298

Conectar al suministro de helio ................................................................... 299

Conectar el tubo de evacuación de nitrógeno ........................................... 300

Conectar el conducto de residuos líquidos ................................................ 303

Conectores de señales de entrada/salida ................................................... 305 Conexiones de señales ..................................................................................... 308

Conectar la estación de trabajo (sistema sin ACQUITY UPLC) ............ 311

Conectar los cables de Ethernet (sistema con ACQUITY UPLC) .......... 312

Conectar a la fuente de alimentación ......................................................... 313

Conectar la cámara de la fuente NanoLockSpray ................................... 314 Instalar el software controlador de la cámara ............................................... 314

C Materiales de fabricación y eluyentes compatibles ..................... 317

Prevenir la contaminación ............................................................................ 317

Elementos expuestos al eluyente ................................................................. 318

Eluyentes utilizados para preparar fases móviles ................................... 319

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1 Generalidades del sistema

En este capítulo se describe el sistema de espectrometría de masas de alta definición (HDMS) SYNAPT® G2-Si con sus controles, fuentes y el sistema de fluidos IntelliStart™. Contenido:

Tema PáginaSoftware............................................................................................ 26Sistema de fluidos IntelliStart ........................................................ 28Fuentes del instrumento.................................................................. 32Funcionamiento del sistema............................................................ 37Trayectoria de los iones ................................................................... 37Analizadores..................................................................................... 39Sensores de fugas ............................................................................. 43Sistema de vacío............................................................................... 43Controles del panel posterior del instrumento ............................... 44Conexiones del panel posterior del instrumento. ........................... 45

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El HDMS SYNAPT® G2-Si es un espectrómetro de masas híbrido, de tiempo de vuelo con aceleración ortogonal (oa-TOF), movilidad iónica y cuadrupolo, controlado mediante el software MassLynx®. Este sistema combina espectrometría de masas de alta resolución y masa exacta con mediciones y separaciones basadas en la movilidad iónica de alta eficacia (IMS).Está dotado de serie con una de las siguientes opciones de fuentes API ortogonales dobles ZSpray™ de altas prestaciones:

• Fuente LockSpray™ ESI/APCI/ESCi® (consultar la página 32).

• Fuente ESI NanoLockSpray™ (consultar la página 33).También se pueden utilizar las siguientes fuentes opcionales:

• APPI/APCI de modo dual (consultar la Guía de funcionamiento de la fuente de modo dual [APPI/APCI] de Waters para instrumentos Xevo y SYNAPT G2-Si).

• MALDI (consultar la Guía de mantenimiento y descripción general del sistema de espectrometría de masas MALDI SYNAPT G2-Si de Waters).

Para obtener información sobre las especificaciones del instrumento, consultar la Guía para la preparación de la instalación del espectrómetro de masas SYNAPT G2-Si de Waters.El instrumento comprende varios sistemas autónomos que funcionan de forma conjunta:

• Sistema SYNAPT G2-Si UPLC®/MS/MS. • Un ordenador personal integrado que ejecuta diversas aplicaciones de

apoyo y control.• Una estación de trabajo que ejecuta el software de control MassLynx e

incluye el sistema de fluidos IntelliStart, que es la interfaz de usuario principal.

• Bombas de vacío y auxiliares, equipo de manejo y suministro de la fuente.

24 6 de septiembre de 2013, 715004159ES Rev. A

Sistemas SYNAPT G2-Si UPLC/MS/MSEl sistema SYNAPT G2-Si HDMS de Waters es compatible con los sistemas ACQUITY UPLC® y nanoACQUITY UPLC®. Si no se utiliza ninguno de estos sistemas, hay que consultar la documentación correspondiente del sistema de LC utilizado.

Sistema ACQUITY UPLC SYNAPT G2-Si UPLC/MS/MS

El sistema ACQUITY UPLC SYNAPT G2-Si HDMS UPLC/MS/MS incluye un sistema ACQUITY UPLC y el sistema SYNAPT G2-Si de Waters equipado con la fuente LockSpray ESI/APCI/ESCi.El sistema ACQUITY UPLC comprende un sistema de administración de eluyentes binario, un sistema de administración de muestras, un horno para columnas, un organizador de muestras, detectores y una columna ACQUITY UPLC especializada.Consultar también: la Guía de funcionamiento del sistema ACQUITY UPLC o el documento Control de la contaminación en los sistemas UPLC/MS y HPLC/MS (número de referencia 715001307ES). Este último documento puede consultarse en línea en http://www.waters.com; hacer clic en Services & Support > Support Library (Servicios y soporte > Biblioteca de soporte).

Sistema nanoACQUITY UPLCSYNAPT G2-Si HDMS nanoUPLC/MS/MS

El sistema nanoACQUITY UPLC SYNAPT G2-Si HSDMS nanoUPLC/MS/MS incluye un sistema nanoACQUITY UPLC y el sistema SYNAPT G2-Si de Waters equipado con la fuente NanoLockSpray.El sistema nanoACQUITY UPLC comprende un sistema de administración de eluyentes binario, un sistema de administración de eluyentes auxiliar, un sistema de administración de muestras, un horno para columnas, un organizador de muestras, detectores y una columna nanoACQUITY UPLC especializada. Consultar también: la Guía de funcionamiento del sistema nanoACQUITY UPLC o el documento Control de la contaminación en los sistemas LC/MS (número de referencia 715001307ES). Este último documento puede consultarse en línea en http://www.waters.com; hacer clic en Services & Support > Support (Servicios y soporte > Soporte).



Software

El software descrito aquí se ejecuta en el PC de la estación de trabajo.

IntelliStartEl software IntelliStart supervisa el estado del espectrómetro de masas y avisa cuando el instrumento está listo para su utilización. El software calibra automáticamente las masas del instrumento y muestra las lecturas obtenidas durante el proceso. Integrado con el software MassLynx y el software de la Consola del instrumento, el software IntelliStart permite una sencilla configuración del sistema para uso en aplicaciones analíticas sistemáticas y de open-access (acceso abierto). Consultar la ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más detalles sobre la tecnología IntelliStart.

El sistema de fluidos IntelliStart1 está integrado en el espectrómetro de masas. Este sistema administra la muestra directamente a la sonda HDMS desde la columna LC o desde tres botellas integradas. Las botellas también pueden administrar la muestra mediante infusión directa o combinada, de modo que se pueda optimizar el funcionamiento del instrumento a los caudales de análisis. Un recipiente adicional contiene eluyente para el enjuague automatizado del sistema de gestión de eluyentes. Para obtener más información, consultar el “Sistema de fluidos IntelliStart” en la página 28.

MassLynxEl software MassLynx controla el espectrómetro de masas. Es una aplicación de altas prestaciones que adquiere, analiza, gestiona y distribuye datos procedentes de detectores de espectrometría de masas, ultravioleta (UV), de dispersión de luz por evaporación y otros datos analógicos.MassLynx permite realizar las siguientes operaciones principales:

• Configurar el instrumento.• Crear métodos de LC y MS/MS que definen los parámetros operativos

del análisis.• Utilizar el software IntelliStart para ajustar y calibrar las masas del

espectrómetro de masas.

1. En este documento, el término "sistema de fluidos" se utiliza para describir el conjunto de tubos y las trayectorias de flujo existentes en los módulos y dispositivos, y entre ellos.


Software

• Analizar muestras.• Supervisar el análisis.• Adquirir datos.• Procesar datos.• Revisar datos.• Imprimir datos.

Para obtener más información sobre el uso del software MassLynx, se recomienda consultar la ayuda en línea y la documentación del usuario de MassLynx 4.1.

Consola del instrumentoLa consola del instrumento es la principal interfaz de usuario del sistema SYNAPT G2-Si. Mediante el software de la Consola del instrumento se configuran parámetros, se supervisa el funcionamiento, se realizan pruebas de diagnóstico y el mantenimiento del sistema y sus módulos. El software funciona independientemente del software MassLynx, y no reconoce ni controla los sistemas de tratamiento de datos.Consultar la ayuda en línea de la consola del módulo para obtener más datos.



Sistema de fluidos IntelliStart

Overview (Descripción general)

Sistema de fluidos IntelliStart:

El sistema de fluidos IntelliStart está integrado en el módulo y controla el modo de transporte de la muestra a la fuente. La figura anterior muestra un esquema simplificado; las conexiones del sistema varían en función de si se está utilizando una fuente de ionización LockSpray o NanoLockSpray. Consultar el página 212.

SondaRecipiente de desechos

Válvula selectora de 6 puertos

Recipiente de lavado

A B C

Botellas

MuestraBucle

Sensor de flujo opcional

Conexión opcional con toma de tierra

Pump (Bomba)

Columna de LCo externareferenciabotella



Para las aplicaciones con un flujo estándar, el sistema suministra la muestra directamente a la fuente del espectrómetro de masas de una de estas tres formas:

• Desde la columna de LC.• Desde las tres botellas integradas.

Indicación: las botellas también pueden transportar la muestra a través de una infusión directa o combinada con el fin de optimizar el funcionamiento del instrumento a los caudales de análisis.

• Desde un recipiente de lavado que contenga eluyente para el enjuague del sistema de administración de eluyentes del instrumento.

Si se utiliza el sistema nanoACQUITY UPLC, las válvulas y bombas que constituyen el sistema de fluidos IntelliStart introducirían un volumen muerto muy elevado, que provocaría un ensanchamiento de picos inaceptable. Por este motivo, el nanoACQUITY UPLC se conecta directamente al nebulizador NanoFlow™ mediante un trozo de tubo de sílice lo suficientemente corto.Para los flujos de referencia de las fuentes LockSpray y nanoLockSpray, el sistema de fluidos IntelliStart envía habitualmente solución de referencia desde la botella B o, para muchas horas de funcionamiento seguidas, desde una botella externa independiente con solución de referencia.



Disposición física del sistema de fluidos IntelliStartEl sistema de fluidos IntelliStart consta de los componentes indicados en la figura siguiente. Nota: Se omiten las conexiones de los tubos para mayor claridad.

Componentes y configuración del sistema:

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C

Válvula selectora de la nebulización de bloqueo LockSpray

Válvula selectora de muestras

Válvula divisora

Bomba de muestras

Bomba de la nebulización de bloqueo LockSpray Muestra

Recipiente Botellas (A, B y C)

Guías de los tubos Sensor de flujo (opcional) Unión con toma de tierra (opcional)

Puertas de acceso



El sistema de fluidos IntelliStart consta de los siguientes componentes:• Un sistema de inyección de muestras, con una bomba de caudal, válvula

selectora de muestras y válvula divisora utilizada para conexiones de LC y sondas.

• Un sistema de nebulización de bloqueo LockSpray, con una bomba capaz de caudales ultrabajos, una válvula selectora de nebulización de bloqueo, sensor de flujo y unión con toma de tierra. La unión con toma de tierra protege al sensor de flujo de los voltajes de la sonda. El sensor de flujo regula el caudal, reduciéndolo para admitir los volúmenes muy bajos que requiere la fuente nanoLockSpray.Nota: el sensor de flujo y la unión con toma de tierra son conexiones opcionales con la fuente LockSpray, pero son conexiones estándar si se utiliza la fuente nanoLockSpray.

• Tres botellas de muestra compartidas, de 30 mL: A, B y C.• Tubos para el lavado compartido y botellas de desecho.

Las botellas de muestras A, B y C se instalan en el panel delantero del instrumento. Cuando se selecciona un eluyente en el software de la consola del instrumento, se ilumina su botella. Se pueden iluminar las tres botella a la vez o apagar la iluminación cuando se utilizan muestras sensibles a la luz. En general, la botella A contiene la solución de muestra, la botella B, la solución de referencia y la botella C, la solución de calibración.La botella de solución de lavado y (opcionalmente) la botella que contiene la solución de referencia son externas al instrumento. El recipiente de desechos suele ser una botella que se guarda debajo de la mesa del instrumento.Requisito: Durante el funcionamiento normal, las puertas de acceso del sistema de fluidos IntelliStart deben estar cerradas.



Fuentes del instrumento

Fuente LockSpray y modos de ionizaciónLa fuente LockSpray utiliza la corrección de la masa de bloqueo para adquirir datos de masa exacta. La muestra se introduce en la fuente a través de una sonda. Un flujo de nebulización de bloqueo, que contiene un compuesto de masa conocida, fluye a través de una sonda ESI independiente (el nebulizador del LockSpray). Una placa difusora oscilante permite el análisis de las nebulizaciones como dos funciones de datos separadas. La corrección de la masa de bloqueo, calculada a partir de los datos de la nebulización de referencia, se aplica después al conjunto de datos de la muestra.La fuente LockSpray se puede utilizar con los siguientes modos de ionización:

• ESI• APCI• ESCi• NanoLockSpray

Sistema SYNAPT G2-Si equipado con una fuente LockSpray:



Ionización por electrosprayEn la ionización por electrospray (ESI), se aplica una fuerte carga eléctrica al eluyente a medida que emerge de un nebulizador. Las gotas que componen el aerosol resultante sufren una disminución de tamaño (evaporación del eluyente). A medida que el eluyente se evapora, la densidad de carga aumenta hasta que la superficie de las gotas libera iones (evaporación de iones). Los iones se caracterizan por tener una o múltiples cargas eléctricas.Para utilizar la fuente LockSpray en modo ESI, se monta una sonda ESI en la cubierta de la fuente. El capilar de la sonda ESI estándar admite caudales de eluyente hasta 2 mL/min, lo que la hace adecuada para aplicaciones de LC en el intervalo de 100 µL/min a 2 mL/min. Para reducir el ensanchamiento de los picos en aplicaciones de LC a caudales bajos, como las columnas UPLC de 1 mm, utilizar el capilar opcional de pequeño diámetro, que es el que mejor admite un caudal máximo de 200 µL/min.

Ionización química a presión atmosféricaLa ionización química a presión atmosférica (APCI, siglas inglesas) produce moléculas protonadas o desprotonadas con una sola carga para una amplia gama de muestras no volátiles.Para utilizar la fuente LockSpray en modo APCI, se monta un electrodo de descarga en corona y una sonda APCI en la cubierta de la fuente. La fase móvil de la columna de LC entra en la sonda, donde se convierte neumáticamente en un aerosol, se calienta rápidamente y se evapora o se gasifica en el extremo de la sonda.

Modo APCI:

Sonda APCI

Cono de muestra Electrodo de descarga en corona



El gas caliente de la sonda APCI pasa entre el cono de la muestra y el electrodo de descarga en corona. Las moléculas de la fase móvil reaccionan rápidamente con los iones generados por la descarga en corona para producir iones reactivos estables. Las moléculas de la muestra que se han introducido en la fase móvil reaccionan con los iones reactivos a presión atmosférica y normalmente se protonan (en el modo de ionización positiva) o se desprotonan (en el modo de ionización negativa). A continuación, los iones reactivos y los de la muestra pasan a través del cono de muestra al espectrómetro de masas.

Ionización combinada por electrospray y química a presión atmosférica

En el modo de ionización combinada por electrospray y química a presión atmosférica (ESCi), la sonda ESI estándar se utiliza junto con un electrodo de descarga en corona para poder alternar la adquisición de los datos de ionización ESI y APCI, facilitando un procesamiento de alto rendimiento y una mayor cobertura de compuestos.

Fuente NanoLockSprayLa fuente NanoLockSpray permite la ionización por electrospray en un intervalo de caudales de 5 a 1000 nL/min.Para una determinada concentración de muestra, las corrientes de iones para experimentos similares se aproximan a las del electrospray a caudal normal. No obstante, debido a que el consumo de muestra es mucho menor, el aumento de sensibilidad es significativo si se adoptan parámetros de barrido similares. La corrección de la masa de bloqueo con la fuente NanoLockSpray funciona igual que para la fuente LockSpray con ESI.La cubierta de la fuente nanoLockSpray está formada por un nebulizador universal con capilar de vidrio borosilicato montado en un manipulador ZSpray de tres ejes.La unidad combinada se monta en la fase NanoFlow, que se desplaza sobre un par de carriles guía con dos posiciones definidas.Una luz dentro de la fuente ilumina la nebulización, que puede observarse con la cámara de video montada en la esquina de la cubierta de la fuente.



Sistema SYNAPT G2-Si equipado con una fuente NanoLockSpray:

Las siguientes opciones están disponibles para el capilar nebulizador:• Nebulizador universal NanoFlow.

Esta opción, para inyección en flujo o para acoplar al nanoACQUITY UPLC, utiliza una bomba para regular el caudal hasta un mínimo de 100 nL/min.

• NanoFlow con capilar de vidrio borosilicato (botellas nano).Esta opción utiliza capilares de vidrio recubierto de metal, que permiten trabajar con los caudales más bajos. Se usan únicamente para una sola muestra, y deben desecharse después.



Sonda para análisis de sólidos atmosféricos (ASAP)La sonda ASAP facilita el análisis rápido de compuestos volátiles y semivolátiles en sólidos, líquidos y polímeros, Resulta especialmente adecuado para analizar compuestos de baja polaridad. La sonda ASAP sustituye directamente a la sonda de electrospray o IonSABRE™ II en la cubierta de la fuente del instrumento y no requiere conexiones externas de gas ni eléctricas.Consultar el Suplemento de la Guía de funcionamiento de la sonda para análisis de sólidos atmosféricos para obtener más información.

Fuente de ionización de modo dualLa fotoionización a presión atmosférica (APPI) utiliza fotones generados por una lámpara UV de descarga (~10.2 eV) para producir iones de analito a partir del eluyente de LC vaporizado. La fotoionización directa de la molécula de muestra se produce cuando la energía del fotón supera el potencial de ionización de dicha molécula.La fuente de ionización de modo dual (APPI/APCI) opcional incorpora una cubierta de la fuente APPI, utilizada junto con una sonda APCI estándar. La fuente puede funcionar en modo APPI, APCI o dual, que cambia rápidamente entre los modos de ionización, facilitando los análisis de alto rendimiento.Consultar también: la Guía de funcionamiento de la fuente de ionización de modo dual SYNAPT G2-Si de Waters.

Ionización por desorción con láser asistida por matrizLa interfaz de ionización por desorción con láser asistida por matriz (MALDI) permite un intercambio rápido y sin necesidad de herramientas entre los modos API y MALDI. Una plataforma motorizada traslada la fuente MALDI a su posición.Consultar también: la Guía de mantenimiento y descripción general del sistema MALDI SYNAPT G2-Si de Waters.


Funcionamiento del sistema

Funcionamiento del sistema

El espectrómetro de masas consta de cuatro componentes principales:

• Fuente con guía de ionización StepWave™

• Cuadrupolo

• Dispositivo Triwave®

• Analizador de masas TOF La muestra ionizada generada en la fuente viaja a través del cuadrupolo y el dispositivo Triwave. El sistema detector TOF registra espectros de masas como señal de salida.Utilizando MassLynx y el software de control del instrumento se puede controlar y configurar el instrumento, así como trabajar con él.Se puede utilizar el software de la consola para configurar el sistema de fluidos IntelliStart. Se pueden modificar los parámetros, la frecuencia y el grado de automatización. Consultar la ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener información detallada sobre el software IntelliStart y el funcionamiento del sistema de fluidos IntelliStart.Durante la calibración automática, el software controla automáticamente el suministro de muestra y de solución de referencia.

Trayectoria de los iones

El recorrido de los iones del espectrómetro de masas funciona del modo siguiente:

1 Las muestras del sistema de LC o de administración de eluyentes del instrumento se introducen a presión atmosférica en la fuente de ionización.

2. El haz de iones resultante atraviesa el orificio de muestra de la fuente y, al hacerlo, sufre expansión.

3. El haz de iones penetra después en la entrada del sistema óptico de transferencia StepWave. La entrada es lo bastante grande como para capturar eficazmente los iones del haz expandido. El sistema óptico de transferencia StepWave consta de dos fases. La primera fase (guía de ionización combinada) enfoca el haz de iones y lo dirige a la segunda



fase, una guía de ionización de diámetro interno pequeño. El diseño con eje desplazado garantiza que todos los materiales neutros que entren en el orificio de muestra de la fuente se extraigan activamente del sistema.

4. Los iones enfocados penetran después en el cuadrupolo donde se separan (se filtran) en función de la relación masa/carga.

5. Los iones separados en función de su masa pasan a la región Triwave, donde se puede producir una disociación inducida por colisión (CID).

6. Los iones pasan después al analizador de tiempo de vuelo (TOF). Un pulso de alto voltaje acelera ortogonalmente los iones hacia abajo por el tubo de vuelo, donde el reflectrón de dos etapas los refleja hacia el espejo iónico que, a su vez, refleja los iones de regreso al reflectrón de dos etapas. El reflectrón de dos etapas refleja después los iones al detector. Los iones con diferentes relaciones masa/carga llegan al detector en momentos diferentes, permitiendo la creación de un espectro de masas.

7. La señal del detector se amplifica, se digitaliza y se envía al software MassLynx.

Descripción general del recorrido de los iones:

Nebulizador del LockSprayNebulización de muestra Impulsor Detector

Triwave QuanTofTMCuadrupolo

Lentes de

Espejo iónico

Guía de ionización StepWave

Reflectrón de dos etapas

Bombas turbomoleculares

Boquilla de Bomba espiroidal

la fuente

transferencia


Analizadores

Analizadores

El sistema combina un analizador de masas tipo cuadrupolo y uno de tiempo de vuelo (TOF).

CuadrupoloEl cuadrupolo se encuentra disponible con opciones de intervalo de masa de 4, 8 y 32 kDa, y se puede utilizar en los siguientes modos:

• Sin aplicar el voltaje DC de resolución: pasa un amplio intervalo masa/carga de iones y el analizador TOF mide con precisión su masa (adquisición MS).

• Aplicando el voltaje de resolución dc y seleccionando una masa específica.

• Con el instrumento alternando automáticamente entre los modos MS y MS/MS: conocida como Data Directed Analysis (DDA™), esta operación depende de los iones detectados en un barrido MS.

Dispositivo TriwaveLa tecnología Triwave combina la separación por movilidad de alta eficacia de transmisión con la espectrometría de masas de ToF y cuadrupolo de alto rendimiento.

Tecnología Triwave:

TrampaT-Wave

IMS T-Wave

TransferenciaT-Wave

Estado Lentes

Helio Cell (Cubeta)

del módulo



La unidad Triwave consta de tres dispositivos T-WaveTM. Cada guía de ionización de onda progresiva realiza una función específica:

• La primera guía de ionización T-Wave atrapa, acumula y libera iones.• La segunda guía de ionización T-Wave:

– En modo ToF, actúa como un dispositivo de transferencia iónica de alta eficacia.

– En modo Movilidad, separa mezclas de iones en función de su movilidad.

• La tercera guía de ionización T-Wave transfiere iones al oa-TOF para el análisis de masas a través de la lente de transferencia pDRETM.

La función de trampa, separación y transferencia es un proceso altamente reproducible y controlable.El sistema se complementa con el software de entorno de movilidad DriftScope, que facilita la visualización y manipulación de los datos de HDMS.Consultar la ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más información.

Analizador TOFJunto con el detector asociado, el TOF registra los espectros de masa derivados del tiempo de vuelo de los iones. Un pulso de alto voltaje acelera ortogonalmente los iones, empujándolos a lo largo de su dirección de desplazamiento hacia el tubo de vuelo. Un reflectrón refleja los iones de nuevo hacia el detector.Los iones con relaciones masa/carga diferentes muestran tiempos de vuelo diferentes. Cuando el detector registra el tiempo que tarda en llegar un ion, dicho tiempo se convierte en masa y se representa gráficamente en función de la abundancia para crear un espectro de masas.Los usuarios pueden definir relaciones masa/carga registradas de hasta 100 000 Da en modo de un solo barrido o de 32 000 Da en modo de doble barrido.


Analizadores

La geometría de aceleración ortogonal con reflectrón dual del analizador TOF permite obtener resultados de alta resolución y masa exacta. El analizador puede funcionar en los modos descritos en esta tabla.Modos de funcionamiento del analizador TOF:

Modo de resolución Descripción

Sensibilidad Máxima sensibilidad utilizando TOF de un solo barrido. En este modo, los iones viajan del propulsor de campo elevado al reflectrón de dos etapas y después al detector (consultar la figura de la página 42).

Resolution (Resolución)

Máxima resolución utilizando TOF de un solo barrido.

Alta resolución Este modo TOF de doble barrido ofrece mayor resolución que el modo de resolución de un solo barrido. Los iones viajan entre los componentes del analizador en la siguiente secuencia:• Desde el propulsor de campo elevado hasta el

reflectrón de dos etapas.• Desde el reflectrón de dos etapas hasta el espejo

iónico.• Desde el espejo iónico de vuelta al reflectrón de dos

etapas.• Desde el reflectrón de dos etapas hasta el detector.Consultar la figura de la página 42.



Modo de sensibilidad y resolución:

Modo de alta resolución:

Propulsor de campo elevado

Detector


Lentes de transferencia

Propulsor de campo elevado

Detector

Lentes de transferencia

Espejo iónico



Sensores de fugas

Sensores de fugas

Los sensores de fugas de las bandejas de recogida del sistema SYNAPT G2-Si controlan de forma continua la existencia de fugas de líquido en el sistema de fluidos IntelliStart del instrumento. Un sensor de fugas detiene el flujo del sistema cuando detecta aproximadamente 1,5 mL de líquido acumulado proveniente de fugas en el depósito que lo rodea. Al mismo tiempo, el software de la Consola del instrumento muestra un mensaje de error que avisa al usuario de la existencia de una fuga.Consultar también: Instrucciones de mantenimiento del sensor de fugas ACQUITY UPLC de Waters (número de referencia 71500082506ES).

Sistema de vacío

El sistema de vacío consta de dos bombas de pre-vacío (opcionales, secas o húmedas) y seis bombas turbomoleculares que hacen el vacío (evacuan) estas regiones del sistema:

• Guía de ionización StepWave de la fuente• Dispositivo Triwave (dos)• Cuadrupolo• Lentes de transferencia• Analizador de Tiempo de vuelo (TOF)

Los bloqueos de protección evitan las fugas de vacío y los fallos eléctricos o de vacío de la bomba. El sistema supervisa las velocidades de la bomba turbomolecular y mide constantemente la presión de vacío mediante manómetros integrados. Los manómetros también funcionan como interruptores para detener el funcionamiento cuando se detecta una pérdida de vacío.Una válvula de aislamiento separa el cono de la muestra del analizador de masas, lo que permite limpiar el cono de la muestra sin necesidad de romper el vacío del instrumento.



Controles del panel posterior del instrumentoLos interruptores de alimentación principales están en el panel posterior del instrumento. Para ver otras conexiones externas, consultar la figura de la página 282.

Interruptores principales de alimentación:

ON

OFF

200-240V, 50/60Hz, 2kW

ON

OFF

AUXILIARY

EPC

ON

OFF

VACUUM

ON

OFF

ELECTRONICS

AUTO

EPC

RESET

OVERRIDE

RESET

Conexión a la alimentación eléctrica

Interruptores de cancelación de la bomba y reinicio del EPC

Salidas de control de la bomba


Conexiones del panel posterior del instrumento.

Conexiones del panel posterior del instrumento.

Los datos de las conexiones del sistema que se efectúan a través del panel posterior del instrumento se presentan en el Apéndice B.

Interruptores principales de alimentación:

Interruptor DescripciónAnulación de la bomba

Este control, que se utiliza durante los procedimientos de mantenimiento correctivo, debe permanecer en la posición Auto (Automático) en todo momento.

Restablecer EPC Se utiliza para reiniciar el PC integrado (EPC)Requisito: los interruptores de los componentes electrónicos y del EPC también deben estar conectados.

Auxiliares Este interruptor proporciona una fuente de alimentación extra para la opción MALDI, si está instalada, y para satisfacer necesidades futuras.

PC integrado Este interruptor controla la alimentación del PC integrado. Permite aislar el PC sin afectar a la alimentación de los componentes electrónicos de otros instrumentos que se alimentan desde el interruptor de componentes electrónicos.

Vacío Este interruptor controla la alimentación de las bombas de vacío y de las rupturas de vacío del sistema.

Componentes electrónicos

Este interruptor controla la alimentación de los principales componentes electrónicos de control, del PC integrado y de los componentes auxiliares.


2 Encender y apagar el espectrómetro de masas

En este capítulo se describe cómo poner en marcha, apagar y reiniciar el espectrómetro de masas.

Nota: los botones Startup (Encender), Shutdown (Apagar) y Edit Startup/Shutdown (Modificar encendido/apagado) de la consola del instrumento MassLynx no son para uso general. Están asociados con la programación de tareas automáticas largas que pueden iniciarse o continuar fuera del horario laboral normal.

Contenido:

Tema PáginaPoner en marcha el espectrómetro de masas ................................. 48Preparar el sistema de fluidos IntelliStart..................................... 51Detener el espectrómetro de masas ................................................ 55Reiniciar el PC integrado................................................................. 57



Poner en marcha el espectrómetro de masas

El sistema SYNAPT G2-Si de Waters es compatible con los sistemas ACQUITY UPLC y nanoACQUITY UPLC. Si no se utiliza ninguno de estos sistemas, hay que consultar la documentación correspondiente del sistema de LC utilizado.

La puesta en marcha del espectrómetro de masas implica encender la estación de trabajo MassLynx, iniciar sesión en la estación de trabajo, encender el espectrómetro de masas y el resto de los instrumentos ACQUITY UPLC y poner en marcha el software MassLynx.Requisito: en primer lugar, es necesario encender y conectarse a la estación de trabajo MassLynx para garantizar que se obtienen las direcciones IP de los instrumentos del sistema a medida que se conectan.Consultar la ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más datos sobre las aplicaciones MassLynx e IntelliStart.

Para poner en marcha el espectrómetro de masas:

1 Comprobar que todas la conexiones externas del espectrómetro de masas se hayan realizado correctamente (consultar el Apéndice B, “Conexiones externas”) y que se disponga de suministro de gas.

2. Encender el PC MassLynx e iniciar sesión antes de poner en marcha los demás instrumentos.

Precaución: Para evitar causar daños graves al instrumento, utilizar únicamente eluyentes compatibles. Para obtener más datos, consultar las siguientes fuentes:• Apéndice C, “Materiales de fabricación y eluyentes compatibles”, para

obtener información sobre los eluyentes del espectrómetro de masas.• Apéndice C de la Guía de funcionamiento del sistema ACQUITY

UPLC (número de referencia 71500082502) para obtener información sobre la compatibilidad de los eluyentes con los dispositivos ACQUITY UPLC.

Advertencia: para evitar la ignición de eluyentes inflamables, no se debe permitir que la presión del suministro de nitrógeno caiga por debajo de los 4 bar (400 kPa, 58 psi).


Poner en marcha el espectrómetro de masas

3. Si se utiliza el sistema ACQUITY UPLC, conectar la alimentación del módulo ACQUITY que contenga el conmutador Ethernet (por ejemplo el termostatizador de alta temperatura o el compartimento de columnas).Requisito: el módulo ACQUITY UPLC que contiene el conmutador de Ethernet debe encenderse primero para permitir que se establezca la comunicación.

4. En el panel posterior del instrumento, comprobar que el interruptor de cancelación de la bomba se encuentra en la posición de automático, y que los interruptores principales del EPC, vacío y de los componentes electrónicos están encendidos (consultar la página 44).Resultado: cada componente del sistema realiza una serie de pruebas de inicialización. La banda iluminada que hay en la parte delantera del instrumento parpadea de color blanco hasta que se establece la comunicación con el sistema de control.

5. Esperar unos 4 minutos a que el PC integrado se inicialice.

6. Iniciar el software MassLynx.Indicación: Se puede observar si en la Consola del módulo aparecen mensajes e indicaciones de LED.

7. Hacer clic en IntelliStart, en la esquina inferior izquierda de la ventana principal de MassLynx.Resultado: aparecerá la consola del espectrómetro de masas. El espectrómetro de masas se encuentra en modo Standby (En espera).

8. Hacer clic en Operate (Funcionamiento) y esperar un mínimo de dos horas para que el instrumento haga el vacío por completo (evacue el aire) y para que las temperaturas del calefactor se estabilicen.Resultado: cuando el espectrómetro de masas está listo para utilizarse, el software IntelliStart muestra “Ready” (Preparado) en la consola del instrumento. El botón Operate (Funcionamiento) cambia del rojo al verde.



Banda de iluminación del SYNAPT G2-SiLa banda de iluminación del panel delantero muestra información acerca del estado de alimentación y del instrumento.

Información de calibraciónHay que calibrar el espectrómetro de masas antes de su utilización. Dicha tarea se puede realizar utilizando el software IntelliStart. Consultar la ayuda en línea del espectrómetro de masas.

Indicaciones de los LED de la banda:Event (Evento) Color NotasEncendido. Blanco intermitente. Se produce desde el encendido

hasta que se cargan los archivos de inicio.

El EPC ha arrancado y se ha establecido comunicación.

Blanco fijo. Deja de parpadear cuando se completa la secuencia de arranque.

Se inicia MassLynx. Azul El software del instrumento se está ejecutando.

Se cierra MassLynx. Blanco fijo. El software esté desconectado.Reiniciar el EPC después de conectar MassLynx.

Blanco intermitente y después blanco fijo.

Intermitente hasta que se recarga el archivo .ini, cambia a blanco fijo cuando termina el reinicio.

Reiniciar el EPC cuando MassLynx no se está ejecutando.

Blanco fijo que cambia a blanco intermitente.

Indica que la alimentación está conectada.

Alert (Alerta) Rojo Error indicado en MassLynx. IntelliStart indica la razón.


Preparar el sistema de fluidos IntelliStart

Caudales para el sistema ACQUITY UPLC SYNAPT G2-Si UPLC/MS/MS

El sistema ACQUITY UPLC puede funcionar con caudales altos de fase móvil. Para optimizar la desolvatación y, en consecuencia, la sensibilidad, el sistema ACQUITY UPLC SYNAPT G2-Si UPLC/MS/MS debe utilizarse con caudales de gas y temperaturas de desolvatación adecuados.


Para obtener información adicional, consultar la sección “Conectar el conducto de residuos líquidos” en la página 303.

Instalar las botellasUtilizar botellas estándar (de 30 mL) para configurar y calibrar el módulo. Para inyectar volúmenes relativamente pequeños se utilizan botellas de bajo volumen con el kit de adaptadores de bajo volumen (incluido). Las botellas de bajo volumen tienen 1,5 mL.

Caudal frente a temperatura y flujo del gas:

Caudal (mL/min) Temperaturade la fuente (°C)

Desolvation Temperature (°C), (Temperatura de desolvatación, °C)

Desolvation Gas Flow (L/h), (Caudal del gas de desolvatación, L/h)

De 0.000 a 0,020 100 200 800De 0,020 a 0,100 120 350 800De 0.101 a 0.300 120 450 800De 0.301 a 0.500 150 500 1000>0,500 150 60 0 1200

Advertencia: Para evitar lesiones o daños al equipo causados por eluyente derramado, no colocar botellas encima del instrumento salvo en la bandeja de frascos suministrada.



Precaución: Cuando las botellas de desechos no estén sujetas deben hallarse a la vista del operador para que no las pueda derribar accidentalmente.

Material necesario:

Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.

Para instalar las botellas:

1 Destapar las botellas.

2. Enroscar las botellas en el espectrómetro de masas, como se muestra a continuación.

Advertencia: Para evitar la contaminación personal por contacto con materiales tóxicos o con riesgo biológico, es necesario utilizar siempre guantes limpios, sin talco, resistentes a compuestos químicos para realizar este procedimiento.


botella



Para instalar las botellas de bajo volumen:

1 Retirar las botellas estándar, si están acopladas.

2. Atornillar los adaptadores de bajo volumen al colector y apretarlos manualmente.

3. Destapar las botellas de bajo volumen.

4. Enroscar con cuidado las botellas de bajo volumen en los adaptadores.

Advertencia: para evitar que se rompan las botellas de bajo volumen y se puedan producir laceraciones en los dedos, no sujetar las botellas con fuerza al roscarlas en los adaptadores.

Botella de bajo volumen

Adaptador de bajo volumen



Ajustar la posición de los tubos de suministro de eluyentePara un correcto funcionamiento del sistema de fluidos IntelliStart, hay que ajustar cada tubo de suministro de eluyente de forma que su extremo esté cerca del fondo de la botella o del vial de bajo volumen, pero sin tocarlo.

Para ajustar la posición de un tubo de suministro de eluyente:

1 Abrir la puerta de acceso a la bomba de fluidos (consultar la figura “Componentes y configuración del sistema:” en la página 30).

2. Aflojar el conector de ajuste manual para el tubo de suministro de eluyente que se va a ajustar.

3. Mover el tubo de suministro de eluyente de forma que su extremo esté cerca del fondo de la botella o de la botella de bajo volumen, pero sin tocarlo.

4. Apretar el conector de ajuste manual.

5. Cerrar la puerta de acceso.

Conector de ajuste manual

Tubo de suministro de eluyente


Detener el espectrómetro de masas

Purgar la bombaSiempre que se sustituya una botella de solución, hay que purgar la bomba con la solución que se va a utilizar a continuación. Consultar la Ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más información.Requisito: comprobar que el extremo del tubo esté completamente sumergido en el eluyente contenido en la botella de lavado.Indicación: dependiendo de las soluciones utilizadas, el sistema puede requerir más de un ciclo de purga para minimizar el arrastre.

Detener el espectrómetro de masas

El sistema se puede detener poniéndolo en modo Source Standby (Fuente en espera) o apagándolo por completo. El espectrómetro de masas se debe poner en el modo Source Standby (Fuente en espera) en los siguientes casos:

• Cuando se realizan tareas de mantenimiento sistemáticas.• Cuando se cambia la fuente.• Cuando se va a dejar de utilizar el espectrómetro de masas durante

cualquier período como pausas en el trabajo, de un día para otro o en vacaciones.

Poner el espectrómetro de masas en el modo Source Standby (Fuente en espera)

En la ventana Tune (Ajuste), hacer clic en .Resultado: de este modo se apagan los voltajes del capilar, los flujos de gas, el sistema de fluidos IntelliStart y el sistema de LC.Indicación: el vacío y algunos calefactores permanecen activos para permitir un reinicio rápido.



Apagar por completo el espectrómetro de masas

Para apagar totalmente el espectrómetro de masas:

1 En la ventana Tune (Ajuste), hacer clic en .

2. Hacer clic en Vacuum > Vent (Vacío > Evacuar gases).

3. Seleccionar Vent Instrument.Resultado: Aparecerá un mensaje confirmando el comando de venteo.

4. Hacer clic en OK. Resultado: el instrumento evacua los gases automáticamente. Después de 5 minutos, aproximadamente, la bomba turbomolecular reduce la velocidad de funcionamiento normal a la mitad.

5. Salir del software MassLynx.

6. Cerrar la sesión del PC.

7. Apagar todos los periféricos.

8. Apagar la bomba de vacío, los componentes electrónicos, el PC integrado y los diferenciales auxiliares ubicados en el panel posterior.


Reiniciar el PC integrado

Reiniciar el PC integrado

Reiniciar el PC integrado cuando se cumpla una de las siguientes condiciones:• Cuando no se inicializa el software MassLynx.• Cuando el MassLynx no responda a las acciones de usuario.• Inmediatamente después de una actualización del software.

al reiniciar, no apagar la alimentación del instrumento, ya que esto rompe el vacío y evacua los gases del instrumento.

1 En el software MassLynx, cerrar la ventana Tune (Ajuste).

2. En el panel posterior del instrumento, alternar el conmutador Reset (Reiniciar) del EPC (consultar en capítulo 1 “Interruptores principales de alimentación:”).

3. Esperar cuatro minutos a que se reinicie por completo. Resultado: la banda de LED se pone blanca fija.

4. Iniciar el software MassLynx y observar si en la consola del instrumento aparecen mensajes e indicaciones.


3 Configurar la fuente LockSpray

Este capítulo explica el modo de configurar la fuente de Electrospray para los siguientes modos de ionización:• ESI• APCI• ESCi

Configurar la fuente LockSpray

La tabla siguiente resume el modo de configurar la fuente LockSpray para los diversos modos de ionización.

Contenido

Tema PáginaConfigurar la fuente LockSpray...................................................... 59Configurar para el modo ESI........................................................... 60Instalar la opción de capilar ESI de pequeño diámetro interior ... 66Modo APCI ....................................................................................... 73Fuente APPI/APCI combinada........................................................ 77Configurar para el modo ESCi ........................................................ 84

Configurar la fuente LockSpray:

Modo de ionización Tipo de sonda ¿Lleva electrodo de descarga en corona?

ESI ESI NoAPCI APCI SíESCi ESI Sí



Configurar para el modo ESI

Para utilizar el modo ESI, hay que montar la sonda ESI en la cubierta de la fuente LockSpray. Para obtener más información sobre la utilización del modo ESI, consultar la ayuda en línea del sistema SYNAPT G2-Si.

Instalar la sonda ESI

Material necesario:

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.

• Tubo de PEEK®

Para instalar la sonda ESI:

1 Preparar el instrumento para trabajar en la fuente (consultar la página 100).

2. Retirar el manguito protector, si lo hay, del extremo de la sonda ESI.


Advertencia: Para evitar descargas eléctricas, consultar la sección de la página 97, "Preparar el instrumento para trabajar en la fuente", antes de iniciar el siguiente procedimiento.

Advertencia: Para evitar heridas por punción, la sonda ESI se debe manipular con cuidado. la punta de la sonda es afilada.



3. Con la etiqueta de la sonda mirando hacia delante, deslizar con cuidado la sonda ESI en el orificio del conjunto del regulador de la sonda, comprobando que la clavija de posicionamiento de la sonda quede alineada con el orificio correspondiente en el conjunto del regulador de la sonda.

TP03129

Orificio posicionador del conjunto del regulador de la sonda

Clavija de posicionamiento de la sonda

Etiqueta de la sonda



Sonda ESI, montada sobre la cubierta de la fuente LockSpray:

4. Apretar el anillo de bloqueo de la sonda para asegurarse de que la sonda se encuentra colocada en su sitio.

5. Conectar el cable de la sonda ESI al conector de alto voltaje.

Precaución: para evitar la fuga de nitrógeno, se debe apretar por completo el anillo de bloqueo de la sonda.

TP03128

Cable de la sonda ESI

Sonda ESI

Regulador Vernier de la sonda

Anillo de bloqueo de la sonda

Ventana de la fuente

Conector de alto voltaje

Liberador de la cubierta de la fuente



6. Deslizar la puerta de la interfaz de la fuente del instrumento para abrirla.

Puerta de la interfaz de la fuente:

7. Conectar el puerto 2 (puerto superior) de la válvula divisora a la sonda ESI utilizando un tubo de PEEK con un diámetro interno mayor o igual a 0,004 pulg.Recomendación: Para reducir el ensanchamiento de los picos: • utilizar tubos de 0,004 pulg. de diámetro interno para caudales de

muestra ≤1,2 mL/min.• utilizar tubos de 0,005 pulg. de diámetro interno para caudales de

muestra >1,2 mL/min.

Advertencia: para evitar una descarga eléctrica, no se deben utilizar tubos de acero inoxidable para conectar la válvula divisora a la sonda ESI; utilizar los tubos de PEEK suministrados con el instrumento.

Puerta de la interfaz de la fuente



Requisito: al sustituir los tubos suministrados con el instrumento, reducir al mínimo el tramo que conecta la válvula divisora a la sonda ESI. De este modo se minimizan los retrasos y la dispersión.• En la válvula divisora, utilizar un conector de PEEK largo "apretado

a mano".

• En la sonda, utilizar una tuerca y férula de PEEK, apretada a mano, para conectar a la conexión de PEEK.

Advertencia: para evitar descargas eléctricas, utilizar solo conectores de PEEK natural (pardo) en lo alto de la sonda.



Tubo de conexión entre la válvula divisora y la sonda ESI:

Indicación: el resto de las conexiones se omiten para mayor claridad.

8. Deslizar hasta cerrar la puerta de la interfaz de la fuente del instrumento.Importante: comprobar que el tubo no quede atrapado cuando se cierra la puerta de la interfaz de la fuente.

Extraer la sonda ESI

Material necesario



Sonda ESI

Válvula divisora

Conexión de los tubos

Conjunto del regulador de la sonda

Conector de PEEK largo "apretado a mano"

Tuerca y férula de PEEK



Para extraer la sonda ESI:

1 Poner el instrumento en Standby (En espera), consultar la página 55.

2. Desconectar el tubo de fluidos de la sonda ESI.

3. Desconectar el cable de la sonda ESI del conector de alto voltaje.

4. Desenroscar el anillo de bloqueo de la sonda.

5. Extraer cuidadosamente la sonda ESI del regulador de la sonda.

6. Si está disponible, ajustar el manguito protector al extremo de la sonda ESI.

Instalar la opción de capilar ESI de pequeño diámetro interior

Utilizar el capilar ESI de pequeño diámetro interior opcional con columnas UPLC de 1 mm que funcionen a caudales de 100 a 200 µL/min. Los materiales necesarios para esta tarea se incluyen en el kit del capilar de pequeño diámetro interior.

Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del

cono.• Llave de 10 mm.• Llave de 8 mm.

Advertencia: para evitar una descarga eléctrica, preparar el instrumento para trabajar en la fuente antes de comenzar este procedimiento.

Advertencia: Para evitar heridas por punción, la sonda se debe manipular con cuidado. la punta de la sonda es afilada.

Precaución: para evitar daños por presión excesiva, no superar caudales de 200 µL/min a través de la sonda ESI cuando se utilice el capilar de pequeño diámetro interno.



• Llave de 7 mm (2).• Bomba de LC.• Acetonitrilo:agua de calidad HPLC (o superior) en proporción 1:1.• Cuchillo afilado o cortador para tubos PEEK.• Del kit del Capilar de pequeño diámetro interno:

– Capillary (Capilar)– Acoplamiento UNF de pequeño diámetro (puerto deslizante).– Tuerca de abrazadera.– Tubo PTFE de protección.– Manguito conductor.– Férula de 1/16 pulg. (2).

• Junta metálica para el extremo de la sonda.• Protección ocular de seguridad

Para instalar el capilar:

1 Extraer el capilar existente.

2. Utilizando el cuchillo afilado o el cortador para tubos de PEEK, cortar un trozo de unos 60 cm de tubo rojo de PEEK.Requisito: Para reducir al mínimo el volumen muerto, cortar los extremos del tubo perpendiculares al eje horizontal.

3. Insertar un extremo del tubo rojo de PEEK en el conector de entrada de la sonda y apretar el conector con los dedos en la conexión de PEEK.


Advertencia: Para evitar heridas por punción, la sonda se debe manipular con cuidado. El extremo de la sonda ESI está afilado.



Fundamento: esto garantiza un volumen muerto mínimo al acoplar el capilar.

4. Con los alicates de puntas redondas, deslizar el acoplamiento UNF, el manguito de PTFE de protección y la férula sobre el capilar.

5. Insertar el capilar en la conexión PEEK y comprobar que queda completamente encajada.

6. Apretar con los dedos el acoplamiento UNF en la conexión de PEEK.

7. Tirar suavemente del capilar para comprobar que no se mueve.

8. Utilizando la llave de 7 mm para la tuerca de retención y la llave de 8 mm para la conexión de PEEK, apretar la tuerca de retención contra la conexión de PEEK hasta que ya no pueda girar más.

TP02671

Conector de entrada de la sonda

Tubo PEEK

Conexión PEEK

Férula Acoplamiento UNF

Manguito PTFE de protección



9. Utilizando los alicates de puntas redondas, deslizar otra férula de 1/16 pulg. sobre el capilar y asentarla en el acoplamiento UNF sobre el extremo descubierto del manguito de PTFE de protección.

10. Deslizar un manguito conductor nuevo y la tuerca de abrazadera sobre el capilar.

11. Con ayuda de las dos llaves de 7 mm, apretar la tuerca de abrazadera al acoplamiento UNF.

12. Realizar una prueba de fugas conectando el extremo libre del tubo de PEEK a una bomba de LC y bombeando fase móvil a través de él a 200 µL/min.• Si se produce una fuga, desmontar y volver a realizar la conexión. A

continuación, repetir la prueba de fugas.• Si la contrapresión de la bomba de LC es elevada, se debe sustituir

el capilar y repetir la prueba de fugas.

13. Cuando no se produzcan fugas y la contrapresión de la bomba de LC sea normal, desconectar el tubo de PEEK de la bomba de LC.

14. Extraer el conector de entrada de la sonda y el tubo de PEEK rojo de la conexión de PEEK.

15. Enroscar con mucho cuidado el capilar en el conjunto de la sonda.

Advertencia: para evitar lesiones oculares en el caso de que se produzca un chorro de líquido a alta presión, se debe utilizar protección ocular cuando se realice la prueba de fugas.

Férula

Tuerca

Manguito conductor.

Tuerca de abrazadera



16. Empujar con cuidado el conjunto del bloque de la conexión PEEK/acoplamiento UNF contra el conjunto de la sonda, de manera que la clavija posicionadora del acoplamiento UNF quede completamente engarzada en la ranura de referencia del cabezal del conjunto de la sonda.

17. Ajustar el mando del regulador del nebulizador al conjunto de la conexión PEEK/acoplamiento UNF.

18. Apretar manualmente el mando del regulador del nebulizador en el conjunto de la sonda.

19. Montar la nueva junta metálica en el extremo de la sonda.

20. Montar el extremo de la sonda pasándolo por encima del capilar y enroscarlo en el conjunto de la sonda.

Precaución: para evitar fugas de gas, se debe apretar por completo el extremo de la sonda.

Clavija posicionadora del acoplamiento UNF

Ranura de referencia del conjunto de la sonda

Junta metálica



21. Utilizando la llave fija de 10 mm, apretar el extremo de la sonda.

22. Utilizar el mando del regulador del nebulizador para ajustar el capilar, de modo que sobresalga aproximadamente 0,5 mm del extremo de la sonda.Indicación: durante el funcionamiento normal, el mando del regulador depende de la presión del gas para retraer el capilar. Para retraer el capilar en ausencia de presión de gas, invertir la sonda y utilizar la gravedad.

Extremo de la sonda

Llave de 10 mm.



23. Ajustar la cubierta del extremo y la junta al conjunto de la sonda.

24. Utilizando la llave Allen de 2,5 mm combinada, colocar y apretar los 3 tornillos que retienen la cubierta del extremo.

25. Volver a colocar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono en su lugar de almacenamiento en el alojamiento de la fuente.

26. Ajustar la sonda ESI a la fuente (consultar la página 60).

Cubierta del extremo

Mando de ajuste del nebulizador

Junta de estanqueidad

Tornillos de retención de la cubierta del extremo


Modo APCI

Modo APCI

El modo APCI, una opción para el espectrómetro de masas, produce moléculas monocargadas protonadas o desprotonadas para una amplia gama de analitos no volátiles.La interfaz APCI está compuesta por la cubierta ESI/APCI/ESCi en la que se acopla un electrodo de descarga en corona y una sonda IonSABRE II. La fase móvil de la columna de LC entra en la sonda, donde se convierte neumáticamente en un aerosol, se calienta rápidamente y se evapora o se gasifica en el extremo de la sonda.

Modo APCI:

El gas caliente de la sonda IonSABRE II pasa entre el cono de muestra y el electrodo de descarga en corona, que se acciona normalmente con una corriente de descarga de 5 µA. Las moléculas de la fase móvil reaccionan rápidamente con los iones generados por la descarga en corona para producir iones reactivos estables. Las moléculas del analito que se han introducido en la fase móvil reaccionan con los iones reactivos a presión atmosférica y normalmente se vuelven protonadas (en el modo de ionización positiva) o desprotonadas (en el modo de ionización negativa). A continuación, los iones reactivos y los de la muestra pasan a través del cono de muestra al espectrómetro de masas.

Sonda IonSABRE II

Cono de la muestra

Electrodo de descarga en corona



Instalar la sonda IonSABRE II

Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Cuchillo afilado o cortador para tubos PEEK.

Para instalar la sonda IonSABRE II:





Modo APCI

2. Con la etiqueta de la sonda mirando hacia delante, deslizar con cuidado la sonda IonSABRE II en el orificio del regulador de la sonda, comprobando que la clavija de posicionamiento de la sonda quede alineada con el orificio correspondiente en el regulador de la sonda.

3. Apretar el anillo de bloqueo de la sonda para sujetarla en su sitio.Indicación: se realiza una prueba automática de presión cuando la sonda está correctamente asentada en su sitio.

4. Conectar el puerto S de la válvula selectora a la sonda IonSABRE II con un tubo de PEEK de 0,004 pulg. de diámetro interno.Recomendación: para reducir el ensanchamiento de picos, se debe utilizar un tubo de 0,004 pulg. de diámetro interno para caudales de muestra de ≤1,2 mL/min y un tubo de 0,005 pulg. de diámetro interno para caudales de muestra >1,2 mL/min.

Advertencia: para evitar una descarga eléctrica, no se deben utilizar tubos ni tornillos de ajuste manual de acero inoxidable para conectar la válvula selectora a la sonda IonSABRE II; utilizar los tubos de PEEK™ y los tornillos de ajuste manual de PEEK (de color beige) suministrados con el instrumento.

TP03129

Orificio posicionador del conjunto del regulador de la sonda

Clavija de posicionamiento de la sonda

Etiqueta de la sonda

Anillo de bloqueo de la sonda



Requisitos:• Si se va a sustituir el tubo que va de la válvula selectora a la sonda,

se debe reducir su longitud al mínimo para reducir el ensanchamiento de los picos.

• Al cortar el tubo a la medida, hay que hacerlo en ángulo recto (es decir, perpendicular al eje horizontal).

5. Instalar el electrodo de descarga en corona (consultar página 105).

Extraer la sonda IonSABRE II

Material necesario


Para extraer la sonda IonSABRE II:


2. Extraer el electrodo de descarga en corona (consultar página 107).

3. Desconectar el tubo de la válvula selectora de la sonda IonSABRE II.

4. Desenroscar el anillo de bloqueo de la sonda.

5. Extraer cuidadosamente la sonda del regulador de la sonda.




Fuente APPI/APCI combinada


Esta cubierta de fuente opcional de repuesto puede utilizarse en modo APPI, APCI o APPI/APCI dual. El modo dual APPI/APCI cambia rápidamente entre los modos de ionización.

Funcionamiento APPIEn el modo de fotoionización a presión atmosférica (APPI, siglas inglesas), la fuente tiene una sonda IonSABRE II acoplada y el conjunto controlador de la lámpara APPI avanza al interior de la fuente.

Modo APPI:

La sonda IonSABRE II introduce muestra vaporizada en la fuente, donde los fotones generados por una lámpara de ultravioleta (UV) montada en el conjunto controlador de la lámpara APPI producen iones de muestra. La fotoionización directa de una molécula de muestra se produce cuando la energía del fotón supera el potencial de ionización de la molécula de muestra.Un electrodo reflector (montado en el conjunto controlador de la lámpara APPI) desvía y enfoca los iones de muestra hacia el cono de la muestra.

Sonda IonSABRE II

Moléculas de muestra

Conjunto controlador de la lámpara APPI

Electrodo reflectorLámpara de UV

Iones de muestra

Cono de la muestra

Fotones de la lámpara de UV



Funcionamiento APCIEl modo de ionización química a presión atmosférica (APCI, siglas inglesas) produce moléculas monocargadas protonadas o desprotonadas para una amplia gama de analitos no volátiles. En el modo APCI, la fuente tiene un electrodo de descarga en corona APCI acoplado. Cuando no se utiliza, el conjunto controlador de la lámpara APPI se retrae de la fuente.

Modo APCI:

La sonda IonSABRE II introduce la muestra vaporizada en la fuente. La muestra pasa entre el cono de la muestra y el electrodo de descarga en corona, que normalmente funciona con una corriente de descarga de 5 µA. La descarga en corona genera iones que reaccionan con las moléculas de la fase móvil para producir iones reactivos estables. Las moléculas del analito en la fase móvil reaccionan con los iones reactivos a presión atmosférica y se protonan (en el modo de ionización positiva) o se desprotonan (en el modo de ionización negativa). Los iones reactivos y los de la muestra pasan a través del cono de muestra.

Sonda IonSABRE II

Conjunto controlador de la lámpara APPI retraído

Cono de la muestra

Electrodo de descarga en corona APCI



Funcionamiento en modo dualEl funcionamiento en modo dual permite cambiar rápidamente entre los modos de ionización APPI y APCI, y realizar operaciones de alto rendimiento (por ejemplo, para el cribado de muestras).El electrodo de descarga en corona estándar se sustituye por un electrodo de descarga en corona APPI/APCI con una forma especial que permite el avance del soporte de la lámpara APPI al interior de la fuente para el funcionamiento dual.Cuando se configura la fuente para el funcionamiento dual en modo APCI, se aplica corriente al electrodo de descarga en corona, pero el electrodo reflector está inactivo.

Funcionamiento dual en modo APCI:

Cuando se configura la fuente para el funcionamiento dual en modo APPI, el electrodo de descarga en corona está inactivo y se aplica voltaje al electrodo reflector.

Cono de la muestra

Sonda IonSABRE II


Electrodo reflector inactivo

Electrodo de descarga en corona con corriente aplicada



Funcionamiento dual en modo APPI:

Componentes de la fuente APPI/APCI combinadaLa fuente combinada APPI/APCI comprende la sonda IonSABRE II estándar y una cubierta de la fuente con un controlador de la lámpara APPI incorporado.

Cubierta de la fuente combinada APPI/APCI:

Cono de la muestra

Sonda IonSABRE II


Electrodo reflector con voltaje aplicado

Electrodo de descarga en corona inactivo

Conjunto controlador de la lámpara APPI



La lámpara de UV, que se enciende mediante un control en la ventana MassLynx Tune (Ajustes de MassLynx), proporciona una fuente constante de fotones. La intensidad de la radiación que incide sobre las moléculas de muestra se puede modificar ajustando la distancia entre la lámpara de UV y el extremo de la sonda.

Conjunto controlador de la lámpara APPI dentro de la cubierta de la fuente:

Precaución: para evitar daños en el electrodo de descarga en corona y en el conjunto de la lámpara, comprobar que el conjunto de la lámpara no toque el electrodo de descarga en corona al cerrar la puerta de la cubierta de la fuente.

TP03201

Conjunto controlador de la lámpara APPICubierta de la fuente

Lámpara de UV y electrodo reflector

Sonda IonSABRE II



Instalar la fuente combinada APPI/APCI

Material necesario


Para instalar la fuente APPI/APCI combinada:


2. Extraer la sonda de la fuente instalada en ese momento.• Si se está extrayendo una sonda ESI, consultar la página 65.• Si se está extrayendo una sonda IonSABRE II, consultar la

página 76.

3. Retirar la cubierta de la fuente existente (consultar la página 101).

4. Instalar la cubierta de la fuente APPI/APCI combinada (consultar la página 104).

5. Instalar el electrodo de descarga en corona (consultar la página 105).

6. Conectar el cable del controlador de APPI al conector del panel frontal del instrumento.



Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, hay que tener mucho cuidado al trabajar con estos componentes.



7. Conectar el cable de alta tensión (HT) al conector del panel frontal del instrumento.

8. Instalar la sonda IonSABRE II en la fuente y comprobar que funciona correctamente (consultar la página 74).Indicación: cada vez que se cierra la cubierta de la fuente o se inicia el módulo se lleva acabo una prueba automática de presión.

Extraer la sonda IonSABRE II y la cubierta de la fuente APPI/APCI

Material necesario


Para extraer la fuente APPI/APCI combinada:


2. Extraer la sonda IonSABRE II (consultar la página 76).

3. Desconectar el cable HT del panel frontal del instrumento.

4. Desconectar el cable del controlador de APPI del panel frontal del instrumento.

Precaución: para evitar daños en el electrodo de descarga en corona y en el conjunto de la lámpara, comprobar que el conjunto de la lámpara no toque el electrodo de descarga en corona al cerrar la puerta de la cubierta de la fuente.



Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, hay que tener mucho cuidado al trabajar con estos componentes.



5. Retirar la cubierta de la fuente (consultar página 101).

6. Extraer el electrodo de descarga en corona (consultar página 107).

7. Acoplar el tapón de obturación al contacto de montaje del electrodo.

Configurar para el modo ESCi

Para utilizar el modo ESCi, hay que montar la sonda ESCi y el electrodo de descarga en corona en la cubierta de la fuente LockSpray.El sistema, con la sonda ESI instalada y el electrodo de descarga en corona montado, puede alternar entre los modos ESI y ESCi, lo que facilita la adquisición de datos en los modos ESI y ESCi en paralelo. Para obtener más información sobre la utilización de los modos duales ESI y ESCi, consultar la ayuda en línea del sistema SYNAPT G2-Si. Al montar la sonda ESI en la cubierta de la fuente LockSpray, seguir el procedimiento de la página 60.

Optimizar la sonda ESI para el funcionamiento de ESCiConsultar la ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener información detallada sobre cómo optimizar la sonda ESI para el funcionamiento ESCi.

Instalar el electrodo de descarga en corona en la fuenteInstalar el electrodo de descarga en corona según el procedimiento de la página 105.

Extraer el electrodo de descarga en corona de la fuenteExtraer el electrodo de descarga en corona según el procedimiento de la página 107.


4 Configurar la fuente NanoLockSpray

La fuente de ionización dual NanoLockSpray de Waters permite la introducción simultánea optimizada de muestra y compuesto de referencia de masa de bloqueo directamente en la fuente de ionización. A caudales bajos, esta función proporciona una medición de masa exacta certificada tanto en el modo MS como en el MS/MS.

Contenido:

Tema PáginaGeneralidades de la fuente NanoLockSpray .................................. 86Seleccionar y configurar la fuente NanoLockSpray ....................... 89Mover el bloque del regulador de la plataforma del nebulizador .. 90Ajustar la posición del extremo del nebulizador ............................ 91Configurar la cámara....................................................................... 92



Generalidades de la fuente NanoLockSpray

Fuente NanoLockSpray:

La cubierta de la fuente NanoLockSpray contiene dos nebulizadores de nanonebulización en posición ortogonal uno respecto al otro. La muestra fluye a través de un nebulizador y la solución de referencia de masa de bloqueo a través del otro. Una placa difusora motorizada gira para dejar pasar la nebulización de cualquiera de los nebulizadores hacia el cono de muestras.

Bloque del regulador de la plataforma del nebulizador

Tornillo de ajuste manual

Tornillo de ajuste manual (en la parte izquierda de la plataforma del nebulizador)

Cubierta de seguridad del nebulizador

Regulador de la posición Z

Regulador de la posición Y

Regulador de la posición X

Entrada del nebulizador LockSpray

Sonda de referencia NanoLockSpray

Anillo de enfoque de la cámara

Cámara

Escudo transparente del nebulizador

Tornillo de sujeción del escudo

Escudo transparente del nebulizador


Generalidades de la fuente NanoLockSpray

Esquema de la fuente NanoLockSpray:

La indexación de la nebulización permite la adquisición de los datos de la muestra y de la nebulización de bloqueo en canales de datos separados, mientras que el diseño de la placa difusora garantiza una contaminación cruzada insignificante entre las dos nebulizaciones. Los datos de la nebulización de bloqueo se utilizan para calcular un factor de corrección para la calibración de la escala de masas, que luego se aplica a los datos de la muestra y proporciona así la información de masa exacta.

Nebulizador de muestrasSe puede utilizar la fuente NanoLockSpray con diferentes nebulizadores NanoFlow. Para obtener instrucciones acerca del modo de configurar estos nebulizadores, consultar la página 89.

Nebulizador del LockSprayLos nebulizadores LockSpray para la fuente nanoLockSpray funcionan como parte del sistema de fluidos IntelliStart del instrumento. El nebulizador LockSpray, equipado con una bomba de 500 µL, funciona a un caudal de 0,5 µL/min. Es necesario elegir la concentración de la solución de referencia de nebulización de bloqueo que proporcione una intensidad de iones adecuada.

NanoLockSpraySonda de referencia

Placa difusora

MuestraNebulizador

Cono de la muestra

Válvula de aislamiento

Posición del nebulizador: Muestra

Posición del nebulizador: LockSpray



Suministro de gas NanoFlowLa presión del gas del nebulizador se controla electrónicamente entre 0 y 2 bar. Aunque depende del nebulizador, la presión óptima suele situarse en el intervalo de 0,3 bar a 1,0 bar.

Gas de purgaEl gas de purga fluye habitualmente a un caudal de 100 L/h. Esto crea una presión positiva en la cubierta de la fuente que reduce la interferencia química de fondo causada por los contaminantes del aire del laboratorio. Este flujo se puede ajustar a través de la ficha Source (Fuente) de la ventana Tune (Ajuste). Consultar la ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más información.

Bloque del regulador de la plataforma del nebulizadorEl bloque del regulador de la plataforma del nebulizador permite el posicionamiento preciso en las coordenadas X, Y y Z de la punta del nebulizador. También se puede retirar el nebulizador de la fuente para obtener acceso a su extremo.Utilizando los dos tornillos de ajuste manual ubicados en la base del conjunto del regulador, se puede mover la plataforma hacia dentro y hacia fuera de la fuente (consultar “Mover el bloque del regulador de la plataforma del nebulizador” en la página 90).


Seleccionar y configurar la fuente NanoLockSpray

Seleccionar y configurar la fuente NanoLockSpray

El nebulizador universal NanoFlow viene instalado como equipo de serie en la fuente NanoLockSpray. Para obtener datos de instalación y mantenimiento, consultar la Guía de instalación y mantenimiento del nebulizador universal NanoFlow de Waters (número de referencia 71500110107).El software MassLynx reconoce automáticamente la fuente NanoLockSpray, cuando está instalada.La tabla siguiente resume el modo de configurar la fuente NanoLockSpray para los diversos modos de ionización.Indicación: no se utiliza un electrodo de descarga en corona con la fuente NanoLockSpray.

Configuración de la fuente nanoLockSpray:

Tipo de nebulizador Utilizado paraNebulizador universal NanoFlow.Consultar la Guía de instalación y mantenimiento del nebulizador universal NanoFlow, (número de referencia 71500110107ES).

Para acoplarlo al sistema nanoACQUITY UPLC con caudales regulados hasta un mínimo de 100 nL/min.

Capilar NanoFlow de vidrio de borosilicato (consultar la página 92). Para obtener más información, consultar la Guía del usuario del nebulizador capilar de vidrio de borosilicato (número de referencia 715003371ES).

Adecuado para análisis de un solo intento. Esta opción produce caudales más bajos (<30 nL/min) que el nebulizador universal y, en consecuencia, un menor consumo de muestra para una calidad espectral dada.



Mover el bloque del regulador de la plataforma del nebulizador

Para mover la plataforma del nebulizador y alejarla de la fuente:

1 Confirmar que la cubierta de seguridad del nebulizador esté instalada (consultar la figura de la página 86).

2. Aflojar el tornillo de ajuste manual de la parte delantera de la plataforma del nebulizador.

3. Extraer el tornillo lateral y retirar de la fuente la plataforma del nebulizador.

4. Soltar el tornillo lateral para bloquear la plataforma en la posición retirada.

Para mover la plataforma del pulverizador hacia el interior de la fuente:

1 Confirmar que el escudo transparente del nebulizador está en su sitio y bien sujeto (consultar la figura de la página 86).

2. Confirmar que la cubierta de seguridad del pulverizador está instalada.

3. Extraer el tornillo lateral y empujar la plataforma del nebulizador dentro de la fuente.

4. Soltar el tornillo lateral para bloquear la plataforma en su posición.

5. Apretar el tornillo frontal para asegurar firmemente el bloque del regulador a la fuente.

Advertencia: para evitar descargas eléctricas, comprobar que la cubierta de seguridad se encuentra colocada por encima del nebulizador.

Advertencia: para evitar descargas eléctricas, comprobar que la cubierta de seguridad se encuentra colocada por encima del nebulizador.


Ajustar la posición del extremo del nebulizador

Ajustar la posición del extremo del nebulizador

Para ajustar la posición del extremo:

1 Ajustar los controles X, Y y Z en el bloque del regulador para mover la punta del pulverizador cerca del cono de muestra y la placa difusora.

2. Ajustar la altura del nebulizador de modo que su extremo se encuentre nivelado con el centro del cono de muestra, utilizando la marca de índice del regulador.

3. Ajustar la posición horizontal del pulverizador de manera que la punta señale hacia el lado izquierdo de la placa difusora. Indicaciones:• Si se observa una descarga eléctrica entre la punta del pulverizador

y la placa difusora, alejar la punta de la placa difusora o reducir el voltaje del capilar. No obstante, se debe tener en cuenta que el voltaje del capilar debe ser lo suficientemente alto como para mantener una buena nebulización.

• Ajustar la posición del nebulizador mientras se adquiere un espectro de un compuesto patrón. Pequeños ajustes en la posición del pulverizador pueden producir grandes diferencias en la sensibilidad de la fuente.



Configurar la cámara

Para configurar la cámara:

1 En la ventana Tune (Ajuste), hacer clic en Source > Nanoflow (Fuente > Nanoflow).

2. Hacer clic en para abrir el cuadro de diálogo Camera Control (Control de la cámara).

Vista de los nebulizadores y del cono de muestra desde el control de la cámara:

3. Girar el anillo de enfoque de la cámara para enfocar el nebulizador de muestra (consultar la figura de la página 86).

Cono de la muestra

Placa difusora

Nebulización de muestra

Nebulizador de muestras


5 Procedimientos de mantenimiento

En este capítulo se proporcionan las directrices de mantenimiento y los procedimientos necesarios para mantener el rendimiento del instrumento.Se debe seguir el plan de mantenimiento y realizar los procedimientos según se describen en este capítulo siempre que sea necesario.Contenido:

Tema PáginaPlan de mantenimiento.................................................................... 95Repuestos.......................................................................................... 97Diagnosticar y corregir problemas con Connections INSIGHT..... 98Seguridad y manejo.......................................................................... 99Preparar el instrumento para trabajar en la fuente ...................... 100Retirar y volver a colocar la cubierta de la fuente ......................... 101Instalar y extraer el electrodo de descarga en corona.................... 105Accionar la válvula de aislamiento de la fuente............................. 108Extraer las juntas tóricas y otras juntas ........................................ 111Limpiar los componentes de la fuente ............................................ 112Limpiar el conjunto del cono de muestra........................................ 112Limpiar el conjunto del bloque de ionización ................................. 122Limpiar el conjunto de la guía de ionización StepWave ................ 136Sustituir el extremo de la sonda ESI y la junta metálica .............. 154Sustituir el capilar de muestras de la sonda ESI........................... 157Limpiar el extremo de la sonda IonSABRE II................................ 166Sustituir el capilar de la muestra de la sonda IonSABRE II......... 167Limpiar o sustituir el electrodo de descarga en corona ................. 174Sustituir el calefactor de la sonda IonSABRE II............................ 175



Sustituir el calefactor de la fuente del bloque de ionización ......... 178Sustituir el capilar de la sonda LockSpray..................................... 183Cambiar las juntas del conjunto de la fuente LockSpray .............. 187Sustituir el capilar de la sonda NanoLockSpray de referencia ..... 191Fuente APPI/APCI: Cambiar la bombilla de la lámpara de UV. .. 197Fuente APPI/APCI: Limpiar la ventana de la lámpara................. 199Fuente APPI/APCI: sustituir las juntas del controlador de la lámpara APPI................................................................................... 200Cambiar los fusibles del instrumento ............................................. 209Sustituir los filtros de aire del espectrómetro de masas................ 210Sustituir los tubos del sistema de fluidos IntelliStart ................... 212Sustituir los tubos del sistema de fluidos IntelliStart (configuración LockSpray) ............................................................... 213Sustituir los tubos del sistema de fluidos IntelliStart (configuración NanoLockSpray) ...................................................... 230Limpiar los paneles exteriores del espectrómetro de masas ......... 246Vaciar la botella trampa de la salida de nitrógeno ........................ 247Mantener las bombas de pre-vacío.................................................. 249Bomba de pre-vacío Oerlikon Leybold con aceite ........................... 249Realizar el "gas-ballast" de la bomba de pre-vacío sin aceite Edwards XDS35i .............................................................................. 262

Contenido: (continuación)

Tema Página


Plan de mantenimiento

Plan de mantenimiento

La siguiente tabla muestra los programas de mantenimiento periódico que garantizan un funcionamiento óptimo del instrumento.Programa de mantenimiento:

Procedimiento Frecuencia Para obtener información...

Limpiar la superficie exterior del instrumento.

Cuando sea necesario. Consultar el página 112.

Vaciar la botella trampa de la salida de nitrógeno.

Comprobar diariamente; vaciar cuando sea necesario.

Consultar el página 247.

Mantener las bombas de pre-vacío Oerlikon Leybold.

Cuando sea necesario. El período mínimo es mensual.


Realizar el "gas-ballast" de las bombas de pre-vacío Oerlikon Leybold.



Cambiar el aceite de la bomba de pre-vacío Oerlikon Leybold y los dispositivos de eliminación de vapores del aceite.

Una vez al año. Consultar el página 254.

Realizar el "gas-ballast" de la bomba de pre-vacío Edwards.



Sustituir las juntas de la bomba (espiroidal) sin aceite.

Una vez al año. Consultar el documento de Edwards XDS46i Instruction Manual A730-01-880 .

Limpiar los componentes de la fuente.

Cuando disminuya la sensibilidad a niveles inaceptables.




Limpiar la guía de ionización StepWave.

Cuando la sensibilidad no mejore tras limpiar los componentes de la fuente.


Sustituir el extremo de la sonda ESI.

Cuando disminuya la sensibilidad a niveles inaceptables.


Sustituir el capilar de la sonda ESI.

Cuando disminuya la sensibilidad a niveles inaceptables o el flujo de la muestra sea débil.


Limpiar el extremo de la sonda IonSABRE II. (Opciones disponibles solo cuando se utiliza la sonda APCI).

Cuando disminuya la sensibilidad a niveles inaceptables o cuando haya una interferencia química significativa.


Sustituir el capilar de la sonda IonSABRE II. (Opciones que utilizan sólo la sonda APCI).

Cuando disminuya la sensibilidad a niveles inaceptables o varíe el flujo de la muestra.


Sustituir el capilar de la sonda LockSpray.


Sustituir el capilar de la sonda de referencia NanoLockSpray.


Cambiar las juntas del conjunto de la fuente LockSpray.


Sustituir los filtros de aire del espectrómetro de masas.


Programa de mantenimiento: (continuación)



Repuestos

Nota: Las bombas turbomoleculares internas del instrumento también requieren cambios periódicos del cartucho de aceite. El usuario no puede realizar tareas de mantenimiento en las bombas turbomoleculares; para obtener más información, contactar con el departamento de atención al cliente de Waters.

Repuestos

Sustituir solamente las piezas que se indican en este documento. Para obtener información sobre los repuestos, consultar Waters Quality Parts® Locator (Localizador de piezas de calidad de Waters) en la página Services/Support (Servicios/Soporte) del sitio web de Waters.

Limpiar o sustituir el electrodo de descarga en corona (modos APCI y ESCi).

Cuando el electrodo de descarga en corona esté negro o corroído, o cuando la sensibilidad disminuya a niveles inaceptables.


Sustituir el calefactor de la sonda APCI.

Si el calefactor no calienta la sonda.


Sustituir el cartucho del calefactor del bloque de ionización.

Si el calefactor no calienta el bloque de ionización.


Sustituir los tubos del sistema de fluidos IntelliStart

Si se obstruyen las conexiones de los tubos entre los componentes del sistema de fluidos IntelliStart.


Programa de mantenimiento: (continuación)




Diagnosticar y corregir problemas con Connections INSIGHT

Connections Insight® es un servicio web de administración inteligente de dispositivos (IDM) que permite a Waters proporcionar un servicio activo y brindar asistencia técnica para el sistema ACQUITY UPLC. Para utilizar Connections INSIGHT, se debe instalar el software de agente de servicio en la estación de trabajo MassLynx. En un sistema cliente/servidor, el agente de servicio también debe instalarse en el equipo desde el cual se controla el sistema. El software de agente de servicio captura y envía directamente a Waters, de forma automática y segura, la información relativa a las necesidades de soporte del sistema.Si se presenta un problema de funcionamiento al utilizar la Consola del módulo, se puede enviar manualmente una solicitud Connections Insight al Servicio Técnico de Waters. Alternativamente se puede utilizar Remote Desktop (Escritorio remoto), una opción de colaboración en tiempo real que controla la conexión bilateral con el sistema ACQUITY UPLC al habilitar el nivel de servicio Connections INSIGHT iAssist.Consultar estas fuentes para obtener más información sobre Connections INSIGHT y Connections INSIGHT iAssist:

• http://www.waters.com• Guía de instalación de Connections INSIGHT (número de referencia

715001399).• Guía del usuario de Connections INSIGHT (número de referencia

715001400).• El representante de ventas• La filial local de Waters• El departamento de atención al cliente de Waters.

Para enviar una solicitud a Connections INSIGHT:

1. Seleccionar Troubleshoot > Submit Connections INSIGHT request (Solucionar problemas > Enviar solicitud a Connections INSIGHT).

2. En el cuadro de diálogo Connections INSIGHT Request (Enviar solicitud a Connections INSIGHT), escribir su nombre, número de teléfono, dirección de correo electrónico y una descripción del problema.


Seguridad y manejo

3. Hacer clic en Submit (Enviar) y esperar aproximadamente 5 minutos a que se guarde el perfil de servicio.Resultado: Se enviará al departamento de atención al cliente de Waters un archivo .zip que contiene el perfil de Connections INSIGHT para su revisión. Para guardar un perfil de servicio desde la consola del módulo puede ser necesario disponer de hasta 150 MB de espacio libre para el archivo.

Seguridad y manejo

Deberán tenerse en cuenta las siguientes consideraciones al realizar procedimientos de mantenimiento:

Advertencia: Para evitar la contaminación personal por contacto con materiales tóxicos o con riesgo biológico, es necesario utilizar guantes limpios, sin talco, resistentes a compuestos químicos para realizar el siguiente procedimiento.

Advertencia: Para evitar lesiones, hay que cumplir las buenas prácticas de laboratorio al manipular los eluyentes, cambiar los tubos o trabajar con el instrumento. Se deben conocer las propiedades fisicoquímicas de los eluyentes utilizados y consultar las hojas de datos sobre seguridad de materiales referentes a los eluyentes utilizados.

Advertencia: Para evitar el riesgo de descargas eléctricas:• No quitar los paneles del instrumento. Este instrumento no

contiene ninguna pieza cuyo mantenimiento pueda ser realizado por el usuario.

• Comprobar que el instrumento está en modo Standby (En espera) antes de comenzar cualquier tarea de mantenimiento.

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, hay que tener mucho cuidado al trabajar con estos componentes. La sonda y la fuente pueden estar calientes.

Advertencia: Para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaja con la cubierta de la fuente abierta si hay una sonda ESI instalada. El extremo de la sonda está afilado.



Consultar el apéndice A “Consejos de seguridad” para obtener información de seguridad.

Preparar el instrumento para trabajar en la fuente

Por motivos de seguridad, se debe seguir este procedimiento antes de trabajar en la fuente (por ejemplo, al cambiar la sonda, instalar o extraer el electrodo de descarga en corona, accionar la válvula de aislamiento de la fuente y al realizar tareas de mantenimiento en la fuente).

Para preparar el instrumento:

1. En la consola del instrumento, hacer clic en Stop Flow (Detener el flujo)

. Si el flujo de la columna es necesario, se debe desviar el flujo en el sistema de cromatografía líquida (LC) al desecho del siguiente modo:

a. En el esquema del sistema Instrument Console (Consola del instrumento), expandir SYNAPT G2-Si Detector, Interactive Fluidics (Detector SYNAPT G2-Si, Sistema de fluidos interactivo).

b. Hacer clic en Control .

c. Seleccionar Waste (Desecho) como estado de flujo.

2. En la consola del instrumento, hacer clic en Standby (En espera) .

3. Establecer la temperatura de la fuente en 30 °C.

Advertencia: Para evitar lesiones, asegurarse de que se cumplen estos criterios al realizar tareas de mantenimiento en el interior de la cubierta de la fuente:• El instrumento se encuentra en modo Source Standby (Fuente

en espera).• El flujo LC se ha detenido o se desvía al desecho.• El flujo de gas de desolvatación está cerrado.

Advertencia: Para evitar lesiones o daños al equipo causados por eluyente derramado, no colocar botellas encima del instrumento salvo en la bandeja de frascos suministrada.


Retirar y volver a colocar la cubierta de la fuente

4. Esperar 30 minutos para que el flujo de gas de desolvatación pueda enfriar la sonda y la fuente.

5. En la consola del instrumento, comprobar que el flujo del gas de desolvatación API esté parado.


Los siguientes procedimientos se aplican tanto a la cubierta de la fuente estándar como a la opcional.Hay que extraer la cubierta de la fuente LockSpray o NanoLockSpray del instrumento antes de realizar determinados procedimientos de mantenimiento o de instalar la fuente APPI/APCI de modo dual opcional.

Extraer la cubierta de la fuente del instrumento

Material necesario


Para retirar la carcasa de la fuente:

1. Preparar el instrumento para trabajar en la fuente (consultar la página 100).


Advertencia: Para evitar una descarga eléctrica, preparar el instrumento para trabajar en la fuente antes de iniciar el siguiente procedimiento.

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaja con la cubierta de la fuente del instrumento abierta. La fuente puede estar caliente.



2. Extraer la sonda de la fuente:• Si se está extrayendo una sonda ESI, consultar la página 65.• Si se está extrayendo una sonda APCI, consultar página 83.

3. Deslizar y abrir la puerta de la interfaz de la fuente del instrumento (consultar la figura de la página 63).

4. Desconectar de los conectores del instrumento los cables de la cubierta de la fuente.

5. Tirar de la palanca de liberación de la cubierta de la fuente (ubicada en el lateral inferior derecho) hacia fuera y abrirla.

Advertencia: Para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaja con la cubierta de la fuente abierta si hay instalado un electrodo de descarga en corona. El extremo del electrodo de descarga en corona está afilado.

Precaución: Para evitar dañar la entrada de muestras al extraer la cubierta de la fuente NanoLockSpray, mover la plataforma del nebulizador hacia fuera de la cubierta de la fuente antes de abrirla (consultar la página 90).



6. Con la ayuda de las dos manos, sujetar la cubierta de la fuente y levantarla verticalmente para sacarla de las dos lengüetas de soporte del alojamiento del adaptador de la fuente.

7. Guardar todos los cables de forma ordenada, conectándolos a las posiciones de almacenamiento correspondientes de la parte posterior de la cubierta de la fuente.

TP03164

Lengüeta de soporte

Cubierta de la fuente

Posiciones de almacenamiento de los cables



Ajustar la cubierta de la fuente al instrumento

Material necesario


Para ajustar la carcasa de la fuente al instrumento:

1. Con la ayuda de las dos manos, colocar la cubierta de la fuente en las dos lengüetas de soporte del alojamiento del adaptador de la fuente.

2. Cerrar la cubierta de la fuente.

3. Conectar a los conectores del instrumento los cables de la cubierta de la fuente.Indicación: Los cables y conectores tienen un código de colores; el cable con camisa azul se conecta al conector azul, y el cable con camisa amarilla al conector amarillo.

4. Deslizar hasta cerrar la puerta de la interfaz de la fuente del instrumento.


Advertencia: Para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado cuando se ajuste la cubierta de la fuente si hay un electrodo de descarga en corona instalado (el extremo está afilado).

Precaución: Para evitar dañar la entrada de muestras al ajustar la cubierta de la fuente nanoLockSpray, mover la plataforma del nebulizador hacia fuera de la cubierta de la fuente antes de cerrarla (consultar la página 90).


Instalar y extraer el electrodo de descarga en corona


Para trabajar en modo APCI, ESCi o APPI/APCI de modo dual, hay que instalar un electrodo de descarga en corona en la fuente.

Instalar el electrodo de descarga en corona en la fuente

Material necesario


Para instalar el electrodo de descarga en corona en la fuente:



3. Extraer el tapón de obturación del soporte del electrodo de descarga en corona.Indicación: Guardar el tapón de obturación en un lugar seguro.




Advertencia: Para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaja con la cubierta de la fuente abierta si hay una sonda ESI instalada. El extremo de la sonda ESI está afilado.



Conexión del electrodo de descarga en corona:

4. Colocar el electrodo de descarga en corona en su soporte.Requisito: comprobar que el electrodo de descarga en corona esté bien sujeto y que su extremo está alineado con el orificio del cono de la muestra.

Electrodo de descarga en corona:

TP03130

Tapón de obturación del soporte del electrodo de descarga en corona

TP03130

Electrodo de descarga en corona

Orificio del cono de muestra




6. Mirar por la ventana de la fuente y, utilizando el regulador Vernier de la sonda (consultar la página 62), colocar el extremo de la sonda ESI de forma que apunte, aproximadamente, a la mitad entre los extremos del cono de la muestra y del electrodo de descarga en corona.

Extraer el electrodo de descarga en corona de la fuente

Material necesario


Para extraer el electrodo de descarga en corona de la fuente:



3. Extraer el electrodo de descarga en corona de su conexión (consultar la figura de la página 106).Indicación: Guardar el electrodo de descarga en corona en un lugar seguro.







4. Colocar el tapón de obturacion en el puerto del electrodo de descarga en corona.


Accionar la válvula de aislamiento de la fuente

Se debe cerrar la válvula de aislamiento de la fuente para aislar la fuente del sistema de vacío del instrumento en determinados procedimientos de mantenimiento.

Material necesario


Para cerrar la válvula de aislamiento de la fuente antes de iniciar un procedimiento de mantenimiento:








Accionar la válvula de aislamiento de la fuente

3. Cerrar la válvula de aislamiento de la fuente moviendo la llave en sentido contrario a las agujas del reloj, hasta la posición vertical.


Advertencia: Para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaje con la cubierta de la fuente abierta si se cumple alguna de estas condiciones o ambas:

• Se ajusta una sonda ESI (el extremo de la sonda está afilado).

• Se ajusta un electrodo de descarga en corona (el extremo del electrodo de descarga está afilado).

TP03130

Asa de la válvula de aislamiento en posición cerrada



Para abrir la válvula de aislamiento de la fuente después de haber completado un procedimiento de mantenimiento:

1. Abrir la válvula de aislamiento de la fuente moviendo el asa en el sentido de las agujas del reloj, hasta la posición horizontal.


TP03130

Asa de la válvula de aislamiento en posición abierta


Extraer las juntas tóricas y otras juntas

Extraer las juntas tóricas y otras juntas

Al realizar determinados procedimientos de mantenimiento, hay que extraer las juntas tóricas o juntas de los componentes del instrumento. Se puede obtener un kit de extracción de juntas tóricas del proveedor de Waters.

Kit de extracción de juntas tóricas:

Para extraer una junta tórica::

Utilizar las herramientas como ayuda para extraer la junta tórica u otro tipo de junta de su ranura.Indicación: Si no se va a volver a utilizar la junta tórica u otro tipo de junta, se puede emplear el extremo terminado en horquilla de la herramienta 1 para ensartar la junta tórica o la junta y facilitar su extracción.

Precaución: Para evitar rayar los componentes con la herramienta de extracción, extraer con cuidado las juntas tóricas y otras juntas.

Herramienta 1

Herramienta 2



Limpiar los componentes de la fuente

Limpiar el cono de la muestra y la boquilla del gas del cono (consultar la página 112) cuando se cumplan estas condiciones:

• El cono de muestra y la boquilla del cono del gas están visiblemente sucios.

• Se han descartado causas relacionadas con la cromatografía líquida (LC) y las muestras que expliquen la disminución de la intensidad de la señal.

Si la limpieza del cono de muestra y de las boquillas del gas del cono no mejora la sensibilidad de la señal, hay que limpiar el bloque de ionización y la válvula de aislamiento (consultar la página 122).Si la limpieza del bloque de ionización y de la válvula de aislamiento no mejora la sensibilidad de la señal, hay que limpiar también el conjunto de la guía de ionización StepWave (consultar la página 136).

Limpiar el conjunto del cono de muestra

El conjunto del cono de muestra (que se compone del cono de muestra, la junta tórica y la boquilla del cono del gas) se puede extraer para limpiarlo sin evacuar los gases del instrumento.

Extraer el conjunto del cono de muestra de la fuente

Material necesario



Advertencia: Para evitar una descarga eléctrica, comprobar que el instrumento esté en modo Standby (En espera) antes de iniciar el siguiente procedimiento.



Para extraer el conjunto del cono de muestra de la fuente:

1. Cerrar la válvula de aislamiento de la fuente (consultar la página 108).

2. Sujetar el mango de la boquilla del gas del cono y utilizarlo como palanca para girar 90 grados el conjunto del cono de muestra, moviéndolo desde la posición vertical hasta la posición horizontal.

Advertencia: Para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaja con la cubierta de la fuente abierta si hay una sonda ESI instalada. la punta de la sonda es afilada.

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaja con la cubierta de la fuente abierta. La fuente puede estar caliente.

Precaución: Para evitar romper accidentalmente el vacío del instrumento, no abrir nunca la válvula de aislamiento cuando el conjunto del cono de muestras se haya sacado del conjunto del bloque de ionización.

TP03131

Asa de la boquilla del gas del cono

Conjunto del cono de muestra



3. Deslizar el conjunto del cono de muestra fuera del conjunto del bloque de ionización.

Desmontar el conjunto del cono de muestra

Material necesario


cono.

Para desmontar el conjunto del cono de muestra:

1. Extraer la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono de su lugar de almacenamiento en el alojamiento del adaptador de la fuente.


TP03132

Conjunto del bloque de ionización

Llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono.



2. Deslizar la abrazadera hasta el extremo de la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono.

3. Insertar la abrazadera en el cono de muestra.

Precaución: Para evitar dañar el frágil cono de muestra, no hay que apoyarlo sobre la punta, sino colocarlo siempre sobre su base plana.

Abrazadera



4. Rotar y levantar la herramienta y la abrazadera para extraer el cono de muestra de la boquilla del gas del cono.

5. Extraer el cono de muestra de la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono.


7. Extraer la junta tórica del cono de muestra.

Advertencia: Para evitar la contaminación de la zona de desecho con materiales tóxicos o con riesgo biológico, desechar la junta tórica de acuerdo con las normativas medioambientales locales.

Boquilla del gas del cono

Cono de la muestra


Junta tóricaAsa de la boquilla del gas del cono

Cono de la muestra



8. Si la junta tórica está dañada o deteriorada, se deberá desechar atendiendo a las normativas ambientales locales.

9. Desenroscar y extraer el mango PEEK de la boquilla del gas del cono.

Limpiar el cono de la muestra y la boquilla del gas del cono.

Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Recipientes de vidrio del tamaño apropiado para introducir los

componentes durante la limpieza. Se deberán utilizar solamente utensilios de vidrio que no hayan estado en contacto previamente con surfactantes.

• Metanol de calidad HPLC (o superior).• Agua de calidad HPLC (o superior).• Ácido fórmico.• Baño de ultrasonidos.• Gas inerte sin aceite (nitrógeno o argón) para secar (el secado con aire es

optativo).• Botella de lavado que contenga metanol y agua de calidad HPLC (o

superior) en proporción 1:1.• Vaso de precipitados grande.


Advertencia: Para evitar lesiones, hay que extremar las precauciones. Se debe trabajar bajo una campana extractora y utilizar el equipo protector adecuado. El ácido fórmico es extremadamente corrosivo y tóxico.

Precaución: Para evitar dañar el frágil cono de muestra, no hay que apoyarlo sobre la punta, sino colocarlo siempre sobre su base plana.



Para limpiar el cono de muestra y la boquilla de gas del cono:1. Si hay residuos en el cono de muestra, añadir una gota de ácido fórmico

al orificio.2. Sumergir el cono de muestra, la boquilla del gas del cono y el asa de la

boquilla del gas del cono por separado en recipientes de vidrio que contengan metanol y agua en una proporción 1:1.Indicación: Si es evidente que los componentes están contaminados, se debe utilizar una mezcla de metanol/agua/ácido fórmico en las siguientes proporciones: 45:45:10.

3. Colocar los recipientes en un baño de ultrasonidos durante 30 minutos.Requisito: Si se ha utilizado ácido fórmico en la solución de limpieza, hay que hacer lo siguiente:• Enjuagar los componentes sumergiéndolos por separado en

recipientes de vidrio con agua y colocando los recipientes en el baño de ultrasonidos durante 20 minutos.

• Eliminar cualquier agua residual de los componentes sumergiéndolos por separado en recipientes de vidrio con metanol y colocando los recipientes en el baño de ultrasonidos durante 10 minutos.

4. Extraer los componentes de los recipientes con cuidado y secarlos con gas inerte libre de aceites.

5. Inspeccionar cada componente para ver si persiste la contaminación. Si hay contaminación, se debe proceder del modo siguiente:• Utilizando el frasco lavador que contiene metanol y agua en una

proporción de 1:1, enjuagar el componente sobre el vaso de precipitados grande.

• Secar el componente con gas inerte libre de aceites.6. Inspeccionar cada componente para ver si persiste la contaminación.

Requisito: Si persiste la contaminación, repetir el procedimiento de limpieza. Si, tras una segunda limpieza, persiste la contaminación, se debe desechar el componente y conseguir uno nuevo antes de volver a montar el conjunto del cono de muestra.

Precaución: Para evitar que se vuelvan a contaminar los componentes, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante el resto de este procedimiento.



Montar el conjunto del cono de muestra

Material necesario


Para montar el conjunto del cono de muestra:

1. Acoplar el asa de la boquilla del gas de cono en la boquilla y girar el asa en el sentido de las agujas del reloj para apretarla.

2. Acoplar cuidadosamente el cono de muestra en la boquilla del gas del cono.

3. Acoplar la junta tórica en la ranura creada entre el cono de la muestra y la boquilla del gas del cono.Requisito: colocar una nueva junta tórica, si es necesario.

Precaución: • Para evitar que se vuelva a contaminar el conjunto del cono de

muestras, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante el siguiente procedimiento.

• Para evitar dañar el frágil cono de muestra, no hay que apoyarlo sobre la punta, sino colocarlo siempre sobre su base plana.

TP02663

Junta tórica

Cono de la muestra





Acoplar el conjunto del cono de muestras a la fuente

Material necesario


Para ajustar el conjunto del cono de muestra a la fuente:

1. Comprobar que la válvula de aislamiento de la fuente esté en la posición cerrada (consultar la página 108).



Precaución: Para evitar que se deforme, abolle, perfore o dañe de algún otro modo el conjunto del cono de muestra, no abrir la válvula de aislamiento de la fuente antes de acoplar el conjunto del cono de muestra al conjunto del bloque de ionización.



2. Sostener el conjunto del cono de muestra de modo que el mango de la boquilla del gas del cono quede en posición horizontal y en la parte superior. A continuación, deslizar el conjunto del cono de muestra en el conjunto del bloque de ionización.

3. Sujetar el mango de la boquilla del gas del cono, y utilizarlo como palanca para girar 90 grados el conjunto del cono de muestra, moviéndolo hacia abajo desde la posición horizontal hasta la posición vertical.

4. Abrir la válvula de aislamiento de la fuente (consultar la página 110).


TP03132


Conjunto del cono de muestra



Limpiar el conjunto del bloque de ionización

Limpiar el conjunto del bloque de ionización si la sensibilidad de la señal no mejora tras la limpieza del cono de muestra y de la boquilla del gas del cono.

Extraer el conjunto del bloque de ionización del conjunto de la fuente

Material necesario


cono.

Para extraer el conjunto del bloque de ionización:

1. Purgar y apagar el espectrómetro de masas (consultar la ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más datos).

2. Desconectar los cables de alimentación del espectrómetro de masas y de ambas bombas de pre-vacío del suministro eléctrico principal.


Advertencia: Para evitar lesiones personales, así como daños a las bombas de pre-vacío y al espectrómetro de masas, desconectar los cables de alimentación del espectrómetro de masas y de las bombas de pre-vacío del suministro eléctrico principal.

Advertencia: Para evitar daños por quemaduras, dejar que la fuente se enfríe durante al menos 30 minutos antes de continuar; la fuente puede estar caliente.



3. Retirar la cubierta de la fuente (consultar página 101).Fundamento: Extraer la cubierta de la fuente facilita el acceso al conjunto del bloque de ionización.

4. Cerrar la válvula de aislamiento de la fuente (consultar la página 105).

5. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para desenroscar los 4 tornillos cautivos de fijación del conjunto del bloque de ionización.

Advertencia: Para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaje con la cubierta de la fuente abierta si se cumple alguna de estas condiciones o ambas:• Se ajusta una sonda ESI (el extremo de la sonda está afilado).• Se ajusta un electrodo de descarga en corona (el extremo del

electrodo de descarga está afilado).

Advertencia: Para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaja con la cubierta de la fuente abierta si hay una sonda ESI instalada.

TP03130

Tornillos de sujeción del conjunto del bloque de ionización



6. Extraer el conjunto del bloque de ionización del soporte de PEEK del bloque de ionización.

Desmontar el conjunto del bloque de ionización de la fuente

Material necesario


cono.• Kit de extracción de juntas tóricas.


TP03130


Soporte de PEEK del bloque de ionización



Para desmontar el conjunto del bloque de ionización:

1. Comprobar que la válvula de aislamiento de la fuente esté cerrada.

2. Sujetar el asa de la boquilla del gas del cono y utilizarla para girar el conjunto del cono de muestra unos 90 grados.

3. Deslizar el conjunto del cono de muestra fuera del conjunto del bloque de ionización.

Precaución: Para evitar el funcionamiento incorrecto del conjunto del bloque de ionización después de montarlo de nuevo:• No se deben extraer los bloques de retención del conjunto del

cono de muestra.• No se deben ajustar los tornillos de sujeción de los bloques de

retención del conjunto del cono de muestra.

Llave de la válvula de aislamiento de la fuente en posición cerrada

Bloques de retención del conjunto del cono de muestra




4. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para aflojar los dos tornillos cautivos de fijación de la placa de la cubierta del bloque de ionización.

5. Extraer la placa que cubre el bloque de ionización.

Tornillo de sujeción de la placa de la cubierta del bloque de ionización

Placa de la cubierta del bloque de ionización



6. Sujetar la válvula de aislamiento y tirar de ella para extraerla del bloque de ionización.

7. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para extraer con cuidado la junta tórica de la válvula de aislamiento (consultar la página 111).

8. Si la junta tórica de la válvula de aislamiento está dañada o deteriorada, se deberá desechar atendiendo a las normativas ambientales locales.

9. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para aflojar el tornillo de fijación cautivo del bloque del terminal de PEEK.

Advertencia: Para evitar que se extienda la contaminación, desechar la junta tórica de la válvula de aislamiento de acuerdo con las normativas medioambientales locales.

Válvula de aislamiento

Junta tórica



10. Extraer con cuidado el bloque del terminal de PEEK y el bloque cerámico de montaje del calefactor, junto con el conjunto del cartucho calefactor, del bloque de ionización.

Precaución: Para evitar dañar los cables del conjunto del cartucho calefactor, no se deben doblar ni torcer al extraer el conjunto y el bloque cerámico de montaje del calefactor del bloque de ionización.

Tornillo de fijación del bloque del terminal PEEK

Cables del conjunto del cartucho calefactor



Indicación: Se puede invertir el conjunto del bloque de ionización para facilitar este proceso.

Bloque del terminal PEEK

Bloque cerámico de montaje del calefactor



11. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para extraer con cuidado la junta de la cubierta del bloque de ionización (consultar también “Extraer las juntas tóricas y otras juntas” en la página 111).

12. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para extraer cuidadosamente la junta tórica del gas del cono del bloque de ionización.

13. Si la junta de la cubierta o la junta tórica del gas del cono están dañadas o deterioradas, se deberán desechar atendiendo a las normativas ambientales locales.

Advertencia: Para evitar que se extienda la contaminación, desechar la junta de la cubierta y la junta tórica del cono del gas según las normativas medioambientales locales.

Junta de la cubierta

Junta tórica del gas del cono



Limpiar los componentes del bloque de ionización

Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Recipientes de vidrio del tamaño adecuado para sumergir

completamente los componentes cuando se lleva a cabo la limpieza. Se deberán utilizar solamente utensilios de vidrio que no hayan estado en contacto previamente con surfactantes.

• Metanol de calidad HPLC (o superior).• Agua de calidad HPLC (o superior).• Ácido fórmico.• Baño de ultrasonidos.• Gas inerte sin aceite (por ejemplo, nitrógeno) para secar (el secado con

aire es optativo).• Botella de lavado que contenga metanol y agua de calidad HPLC

(o superior) en proporción 1:1.• Vaso de precipitados grande.

Para limpiar los componentes del bloque de ionización:

1. Sumergir el bloque de ionización y la válvula de aislamiento por separado en recipientes de vidrio que contengan metanol y agua en una proporción 1:1.Indicación: Si es evidente que los componentes están contaminados, se debe utilizar una mezcla de metanol/agua/ácido fórmico en las siguientes proporciones: 45:45:10.

2. Colocar los recipientes en un baño de ultrasonidos durante 30 minutos.


Advertencia: Para evitar lesiones, hay que extremar las precauciones. Se debe trabajar bajo una campana extractora y utilizar el equipo protector adecuado. El ácido fórmico es extremadamente corrosivo y tóxico.



3. Si se ha utilizado ácido fórmico en la solución de limpieza, hay que hacer lo siguiente:

a. Enjuagar los componentes sumergiéndolos por separado en recipientes de vidrio con agua y colocando los recipientes en el baño de ultrasonidos durante 20 minutos.

b. Secar los componentes sumergiéndolos por separado en recipientes de vidrio con metanol y colocando los recipientes en el baño de ultrasonidos durante 10 minutos.

4. Extraer los componentes de los recipientes con cuidado y secarlos con gas inerte libre de aceites.

5. Inspeccionar cada componente para ver si persiste la contaminación. Si existe contaminación, se debe proceder del modo siguiente:

a. Utilizar la botella de lavado que contiene metanol y agua en una proporción de 1:1 para enjuagar el componente sobre el vaso de precipitados grande.

b. Secar el componente con gas inerte libre de aceites.

6. Inspeccionar cada componente para ver si persiste la contaminación. Si se observa contaminación, se debe desechar el componente y obtener uno nuevo antes del montaje.

Precaución: Para evitar que se vuelvan a contaminar los componentes, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante el resto de este procedimiento.

Advertencia: Para evitar que se extienda la contaminación, desechar los componentes de acuerdo con las normativas medioambientales locales.



Montar el conjunto del bloque de ionización de la fuente

Material necesario


cono.• Alcohol isopropílico en un recipiente pequeño.• Metanol/agua 1:1.• Paño que no deje pelusa.

Para montar el conjunto del bloque de ionización:

1. Montar con cuidado el bloque del terminal PEEK y el bloque cerámico de montaje del calefactor, junto con el conjunto del cartucho calefactor, en el bloque de ionización.

2. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para apretar el tornillo de fijación cautivo del bloque del terminal PEEK.

3. Comprobar que las ranuras que recibirán la junta de la cubierta, la junta tórica del gas del cono y la junta tórica de la válvula de aislamiento no tengan suciedad ni residuos.Indicación: Si existe contaminación, se debe aplicar metanol y agua, en una proporción de 1:1, a un paño que no deje pelusa y con éste, limpiar con mucho cuidado las ranuras.

4. Ajustar la junta de la cubierta (una nueva si se ha desechado la junta usada) al bloque de ionización y comprobar que se ha colocado correctamente.

Precaución: • Para evitar que se vuelva a contaminar el conjunto del bloque de

ionización, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante el siguiente procedimiento.

• Para evitar dañar los cables del conjunto del cartucho calefactor, no se deben doblar ni torcer al montar el conjunto y el bloque cerámico de montaje del calefactor en el bloque de ionización.



5. Ajustar la junta tórica del gas del cono (una nueva si se ha desechado la junta usada) al bloque de ionización y comprobar que se ha colocado correctamente.

6. Colocar la junta tórica en la válvula de aislamiento.Indicación: Si se utiliza una junta tórica nueva, remojarla primero en isopropanol durante unos minutos, para que encaje mejor en la válvula de aislamiento.

7. Acoplar la válvula de aislamiento en el conjunto del bloque de ionización, de manera que quede en la posición cerrada.

8. Colocar la placa de la cubierta del bloque de ionización en el conjunto del bloque de ionización y, a continuación, utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para apretar los dos tornillos de fijación cautivos de la placa de la cubierta del bloque de ionización.

9. Sostener el conjunto del cono de muestra de modo que el mango de la boquilla del gas del cono quede en posición horizontal y en la parte superior. A continuación, deslizar el conjunto del cono de muestra en el conjunto del bloque de ionización.

10. Sujetar el asa del conjunto del cono de muestra y utilizarlo para girar el conjunto del cono de muestra unos 90 grados.



Ajustar el conjunto del bloque de ionización al conjunto de la fuente

Material necesario


cono.

Para ajustar el conjunto del bloque de ionización a la fuente:

1. Ajustar el conjunto del bloque de ionización al soporte de PEEK del bloque de ionización.

2. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para colocar y después, secuencialmente y en pequeños incrementos, apretar lentamente los 4 tornillos de sujeción del conjunto del bloque de ionización.

3. Abrir la válvula de aislamiento de la fuente (consultar la página 105).

4. Colocar la cubierta de la fuente (consultar la página 101).


Advertencia: Para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaje con la cubierta de la fuente abierta si se cumple alguna de estas condiciones o ambas:• Se ajusta una sonda ESI (el extremo de la sonda está afilado).• Se ajusta un electrodo de descarga en corona (el extremo del

electrodo de descarga está afilado).

Advertencia: Para evitar heridas por punción, se debe tener mucho cuidado cuando se trabaja con la cubierta de la fuente abierta si hay una sonda ESI instalada.

Precaución: Para evitar que se vuelva a contaminar el conjunto del bloque de ionización, se deben utilizar guantes limpios, sin talco y resistentes a compuestos químicos durante el siguiente procedimiento.




6. Conectar los cables de alimentación del espectrómetro de masas y de ambas bombas de pre-vacío al suministro eléctrico principal.

Limpiar el conjunto de la guía de ionización StepWave

Limpiar el conjunto de la guía de ionización StepWave si la sensibilidad de la señal no ha mejorado con la limpieza del bloque de ionización y la válvula de aislamiento.

Manipular el conjunto de la guía de ionización StepWave

Extraer el soporte del bloque de ionización del conjunto de la fuente

Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Llave Allen de 3 mm.• Kit de extracción de juntas tóricas.

Precaución: Para evitar daños en el conjunto de la guía de ionización StepWave, hay que manejarlo con cuidado, junto con sus componentes, durante todo el procedimiento de limpieza.En especial, para evitar dañar los cables de los conjuntos que tienen una tarjeta de circuito impreso (PCB) con cableado externo, no tocar los cables. Para evitar dañar los conjuntos que tienen una PCB flexible, sin cableado externo, no tocar la PCB.

Advertencia: Para evitar la contaminación personal por contacto con materiales tóxicos, corrosivos o con riesgo biológico, e impedir que la contaminación se extienda a las superficies no contaminadas, es necesario utilizar siempre guantes limpios, sin talco, resistentes a compuestos químicos al trabajar con la sonda y los componentes de la fuente.



Para extraer el soporte del bloque de ionización del conjunto de la fuente:

1. Retirar la cubierta de la fuente del instrumento (consultar la página 101).

2. Extraer el conjunto del bloque de ionización del soporte de PEEK del bloque de ionización (consultar la página 122).

3. Utilizar la llave Allen de 3 mm para desenroscar y quitar los 4 tornillos que sujetan el soporte PEEK del bloque de ionización al alojamiento adaptador.

4. Extraer el soporte de PEEK del bloque de ionización del alojamiento adaptador.

5. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para quitar con mucho cuidado todas las juntas tóricas del soporte de PEEK del bloque de ionización (consultar “Extraer las juntas tóricas y otras juntas” en la Guía de mantenimiento y descripción general del funcionamiento correspondiente al instrumento).

Tornillos de fijación

Soporte de PEEK del bloque de ionización

Alojamiento adaptador

Conjunto StepWave



6. Si alguna de las juntas tóricas está dañada o deteriorada, se deberá desechar atendiendo a las normativas ambientales locales.

Extraer el conjunto StepWave de la fuente

Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Herramienta de desencaje y ajuste de StepWave.• Herramienta de extracción e inserción del conjunto StepWave

Recomendación: cuando no se utilice, conservar la herramienta de desencaje y ajuste de StepWave en el extremo de la herramienta de extracción e inserción del conjunto StepWave.

Advertencia: Para evitar la contaminación de las superficies no contaminadas del instrumento con materiales tóxicos, corrosivos o con riesgo biológico, desechar las juntas tóricas de acuerdo con las normativas medioambientales locales.


Precaución: Para evitar dañar el conjunto de la guía de ionización StepWave al extraerlo del conjunto de la fuente, se deben utilizar solamente estas herramientas:• Herramienta de desencaje y ajuste de StepWave.• Herramienta de extracción e inserción del conjunto

StepWave.• No utilizar ninguna otra herramienta.



Para extraer el conjunto StepWave de la fuente:

1. Colocar la herramienta de desencaje y ajuste de StepWave de forma que quede fijada del siguiente modo:• La clavija en el orificio del alojamiento adaptador que está

inmediatamente debajo del conjunto de la guía de ionización StepWave.

• La lengüeta detrás de la tapa de la guía de ionización del conjunto StepWave.

Herramienta de desencaje y ajuste de StepWave:

Clavija

Lengüeta

Asa



Herramienta de desencaje y ajuste de StepWave ubicada en el alojamiento adaptador:

2. Empujar firmemente el asa de la herramienta de desencaje y ajuste de StepWave para apalancar el conjunto StepWave ligeramente fuera del alojamiento adaptador.Fundamento: moviendo el conjunto de este modo se libera de una junta situada dentro del instrumento.

Herramienta de desencaje y ajuste de StepWave.


Tapa de la guía de ionización



3. Con el recorte de la herramienta de extracción e inserción de StepWave dirigido hacia arriba, insertar las clavijas de la herramienta en los orificios de los tornillos del soporte del bloque de ionización que hay encima y debajo de la abertura de la cámara de bombeo.

4. Insertando los pulgares en las ranuras de la herramienta de extracción e inserción de StepWave, tirar del conjunto de la guía de ionización StepWave, sacándolo de la cámara de bombeo e introduciéndolo en la herramienta de extracción e inserción de StepWave.

Precaución: Para evitar que se rompan los cables y se doblen las palas de las guías de ionización al extraer el conjunto de la guía de ionización StepWave del alojamiento adaptador, manipular solo la tapa marrón de PEEK de la guía de ionización.

Precaución: Para evitar que se rompan los cables y se doblen las palas del conjunto de la guía de ionización StepWave, hay que manejarlo con cuidado, junto con sus componentes, durante todo el procedimiento de limpieza.

Herramienta de extracción e inserción del conjunto StepWave

Clavijas

Orificios de los tornillos del soporte del bloque de ionización

Ranura

Tapa marrón de PEEK de la guía de ionización

Recorte



5. Retirar el conjunto de la guía de ionización StepWave de la herramienta de extracción e inserción de StepWave.

6. Con ambas manos, colocar la cubierta de la fuente en los dos pernos de soporte del alojamiento del adaptador de la fuente.

7. Cerrar la cubierta de la fuente.Fundamento: Ajustar y cerrar la cubierta de la fuente impide que entren residuos en el instrumento mientras se trabaja en el conjunto de la guía de ionización StepWave.

Desmontar el conjunto de la guía de ionización StepWave

Material necesario


cono.• Kit de extracción de juntas tóricas.




Para desmontar el conjunto de la guía de ionización StepWave:

1. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para extraer los 2 tornillos que sujetan el conjunto de la primera guía de ionización al conjunto de la segunda guía de ionización.

2. Separar los conjuntos de la primera y segunda guía de ionización.

Conjunto de la primera guía de ionización

Conjunto de la segunda guía de ionización

Tornillo de fijación

Conjunto de la primera guía de ionización




3. Extraer la junta de PEEK marrón del conjunto de la segunda guía de ionización.

4. Extraer la junta tórica de la abertura de bombeo diferencial del conjunto de la segunda guía de ionización (consultar página 111).

Advertencia: Para evitar la contaminación de las superficies no contaminadas del instrumento con materiales tóxicos, corrosivos o con riesgo biológico, desechar la junta tórica de acuerdo con las normativas medioambientales locales.

Junta de PEEK marrón


Junta tórica

Abertura de bombeo diferencial




5. Si la junta tórica está dañada o deteriorada, se deberá desechar atendiendo a las normativas ambientales locales.


Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Dos probetas graduadas de 250 mL para sumergir por completo los

conjuntos de la primera y la segunda guías de ionización durante la limpieza.

• Dos tramos de tubo de PEEK o de PTFE de pequeño diámetro con el tamaño adecuado para suspender los conjuntos de la primera y la segunda guías de ionización en los recipientes de vidrio cuando se realice la limpieza.

• Agua desionizada de calidad HPLC.

Precaución: Para evitar alinear incorrectamente la guía de ionización StepWave, no quitar la abertura de bombeo diferencial ni ninguna pieza más del conjunto.

Advertencia: Para evitar la contaminación personal por contacto con materiales tóxicos, corrosivos o con riesgo biológico, e impedir que la contaminación se extienda a las superficies no contaminadas, es necesario utilizar siempre guantes limpios, sin talco, resistentes a compuestos químicos al trabajar con los conjuntos de la primera y la segunda guías de ionización.

Precaución: • Para evitar daños en los conjuntos de la placa PCB de la

primera y la segunda guías de ionización hay que manejarlos con cuidado durante todo el procedimiento siguiente.

• Para evitar daños en el conjunto de la guía de ionización StepWave, no utilizar acetona, disolventes clorados ni ácidos como productos de limpieza. Utilizar únicamente los disolventes especificados en el siguiente procedimiento.



• Solución de limpieza para MS de Waters• Recipiente para la solución de limpieza para MS de Waters usada.• Alcohol isopropílico de calidad HPLC.• Baño de ultrasonidos.• Fuente de gas inerte libre de aceites (por ejemplo, nitrógeno) para el

secado.

Para limpiar los conjuntos de la placa PCB de la primera y la segunda guías de ionización:

1. Doblar un tubo de PEEK o PTFE en forma de gancho.

2. Utilizar el gancho para suspender con mucho cuidado el conjunto de la placa PCB de la primera guía de ionización en el recipiente de vidrio de forma que la parte inferior del conjunto no toque la base del recipiente.

3. Añadir solución de limpieza para MS de Waters al recipiente de vidrio hasta que el conjunto de la placa PCB de la primera guía de ionización quede completamente sumergido.

Precaución: Para evitar daños producidos por la vibración en la guía de ionización, comprobar que la parte inferior de la guía de ionización no toque la base del recipiente de vidrio.

Gancho

Conjunto de la placa PCB de la primera guía de ionización



4. Repetir del paso 1 al paso 3 para el conjunto de la placa PCB de la segunda guía de ionización, pasando el gancho por uno de los orificios de la varilla de soporte.

5. Colocar los recipientes con los conjuntos de la placa PCB de la primera y la segunda guías de ionización en un baño de ultrasonidos durante 20 minutos.

6. Verter con cuidado la solución de limpieza del recipiente que contiene el conjunto de la placa PCB de la primera guía de ionización en el otro recipiente, manteniendo dentro la guía de ionización.Indicación: La solución de limpieza se puede volver a utilizar en una limpieza más.

7. Llenar el recipiente con agua desionizada para aclarar el conjunto de la placa PCB de la primera guía de ionización y después desechar el agua.

8. Volver a llenar el recipiente con agua desionizada para aclarar el conjunto de la placa PCB de la primera guía de ionización por segunda vez y después, desechar el agua.

9. Repetir del paso 6 al paso 8 para el conjunto de la placa PCB de la segunda guía de ionización.

Gancho

Conjunto de la placa PCB de la segunda guía de ionización



10. Llenar ambos recipientes con agua desionizada, asegurándose de que el conjunto de la placa PCB de cada guía de ionización esté completamente sumergido.


12. Verter con cuidado y desechar el agua desionizada de ambos recipientes, manteniendo los conjuntos de la placa PCB de la guía de ionización en cada recipiente.

13. Llenar ambos recipientes con alcohol isopropílico, asegurándose de que el conjunto de la placa PCB de cada guía de ionización esté completamente sumergido.


15. Extraer con cuidado cada conjunto de la placa PCB de la guía de ionización de su recipiente y secarlo con gas inerte libre de aceites.

16. Desechar el alcohol isopropílico usado, empleando un recipiente de desechos adecuado.

Montar el conjunto de la guía de ionización StepWave

Material necesario


cono.• Nueva junta tórica.• Junta de PEEK• Tornillos que sujetan el conjunto StepWave (2)

Precaución: Para evitar daños en el conjunto de la guía de ionización StepWave, hay que manejarlo con cuidado, junto con sus componentes, durante todo el procedimiento siguiente.



Para montar el conjunto de la guía de ionización StepWave:

1. Colocar la nueva junta tórica en la abertura de bombeo diferencial del conjunto de la segunda guía de ionización.

2. Ajustar la junta de PEEK marrón al conjunto de la segunda guía de ionización.Importante: Comprobar que la junta esté correctamente orientada.

Junta tórica

Abertura de bombeo diferencial


Junta de PEEK marrón




3. Alinear el conjunto de la primera guía de ionización con el conjunto de la segunda guía.

4. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para ajustar y apretar los 2 tornillos que sujetan el conjunto de la primera guía de ionización al conjunto de la segunda guía de ionización.

Ajustar el conjunto StepWave a la fuente

Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Herramienta de desencaje y ajuste de StepWave.• Herramienta de extracción e inserción del conjunto StepWave

Para ajustar el conjunto StepWave a la fuente:

1. Desconectar el regulador de la sonda y los cables de opciones de los conectores del instrumento.


3. Con ambas manos, sujetar la cubierta de la fuente y levantarla verticalmente para sacarla de los dos pernos de soporte del alojamiento del adaptador de la fuente.


Precaución: Para evitar daños en el conjunto de la guía de ionización StepWave al ajustarlo al conjunto de la fuente, se debe utilizar solamente la herramienta de desmontaje y ajuste de la junta, y la herramienta de extracción e inserción del conjunto.



4. Deslizar el extremo del conjunto de la primera guía de ionización del conjunto StepWave en la herramienta de extracción e inserción de StepWave.Indicación: El conjunto StepWave solo se puede insertar en la orientación correcta en la herramienta de extracción e inserción de StepWave.

5. Con el recorte de la herramienta de extracción e inserción de StepWave dirigido hacia arriba, insertar las clavijas de la herramienta en los orificios de los tornillos del soporte del bloque de ionización que hay encima y debajo de la abertura de la cámara de bombeo.

Precaución: Para evitar dañar los cables y las palas al conectar el conjunto de la guía de ionización StepWave al alojamiento adaptador, manipular solo la tapa marrón de PEEK de la guía de ionización.

Herramienta de extracción e inserción del conjunto StepWave

Conjunto StepWave

Clavijas

Recorte



6. Insertando los pulgares en las ranuras de la herramienta de extracción e inserción de StepWave, empujar firmemente el conjunto de la guía de ionización StepWave en la cámara de bombeo.Nota: Cuando el conjunto StepWave llega a la junta en el interior del instrumento, cabe esperar cierta resistencia. No obstante, seguir empujando hasta que la resistencia aumente.

7. Extraer la herramienta de extracción e inserción de StepWave.

8. Invertir la herramienta de desencaje y ajuste de StepWave, y colocarla sobre el extremo del conjunto StepWave.

9. Empujar firmemente la herramienta de desmontaje y ajuste de la junta hasta que la superficie de la herramienta toque el alojamiento adaptador.Fundamento: así se encaja completamente el conjunto StepWave en el alojamiento adaptador.

10. Retirar la herramienta de desencaje y ajuste de StepWave.

Herramienta de desencaje y ajuste de StepWave invertida

Conjunto StepWave




Ajustar el soporte del bloque de ionización a la fuente

Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Llave Allen de 3 mm.• Juntas y juntas tóricas nuevas.

Para ajustar el soporte de PEEK del bloque de ionización a la fuente:

1. Comprobar que las ranuras que recibirán las juntas tóricas del soporte de PEEK del bloque de ionización no tengan suciedad ni residuos.Indicación: Si existe contaminación, se debe aplicar metanol y agua, en una proporción de 1:1, a un paño que no deje pelusa y con éste, limpiar con mucho cuidado las ranuras.

2. Colocar las juntas tóricas (nuevas si se han desechado las usadas) en el soporte de PEEK del bloque de ionización.Indicación: Para acoplar una junta tórica en su ranura, se debe colocar primero la junta tórica en la muesca de la ranura e ir introduciendo progresivamente la junta tórica en la ranura en cualquier dirección desde la muesca.

3. Ajustar el soporte de PEEK del bloque de ionización al alojamiento del instrumento.

4. Utilizar la llave Allen de 3 mm para ajustar y apretar los 4 tornillos que sujetan el soporte de PEEK del bloque de ionización.

5. Ajustar el conjunto del bloque de ionización al soporte de PEEK del bloque de ionización (consultar la página 124).

6. Ajustar la cubierta de la fuente al instrumento (consultar la página 104).




Sustituir el extremo de la sonda ESI y la junta metálica

Sustituir el extremo de la sonda ESI si se produce una obstrucción en la protección metálica interna que atraviesa el capilar de acero inoxidable o si el extremo de la sonda está dañado.

Extraer el extremo de la sonda ESI y la junta

Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Llave fija de 7 mm.• Llave fija de 10 mm.

Advertencia: Para evitar una descarga eléctrica:• comprobar que el instrumento esté en modo

Source Standby (Fuente en espera) antes de conectar o desconectar conectores de PEEK en la parte superior de la sonda.

• Comprobar periódicamente la ausencia de fugas en la parte superior de la sonda y cambiar a Source Standby (Fuente en espera) antes de intentar reparar cualquier fuga observada.

• Utilizar solo conectores de PEEK natural (pardo) en lo alto de la sonda. Están aislados.

Advertencia: Para evitar la contaminación personal por contacto con materiales tóxicos o con riesgo biológico, es necesario utilizar siempre guantes limpios, sin talco, resistentes a compuestos químicos para realizar el siguiente procedimiento.

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado al llevar a cabo el siguiente procedimiento. La sonda y la fuente pueden estar calientes.



Sustituir el extremo de la sonda ESI y la junta metálica

Para extraer el extremo de la sonda ESI y la junta metálica:

1. Extraer la sonda ESI de la fuente (consultar la página 66).

2. Utilizando la llave fija de 10 mm, quitar el extremo de la sonda.

Indicación: Si el extremo de la sonda resulta difícil de extraer, utilizar la llave fija de 7 mm conjuntamente con la de 10 mm.

Extremo de la sonda

Llave de 10 mm.

Extremo de la sonda

Llave de 7 mm.

Llave de 10 mm.



3. Extraer la junta metálica del extremo de la sonda.

4. Desechar la junta metálica según las normativas medioambientales locales.

5. Si el extremo de la sonda está dañado, se debe desechar según las normativas medioambientales locales.

Ajustar el extremo de la sonda ESI y la junta

Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Llave de 10 mm.• Junta metálica nueva

Advertencia: Para evitar contaminar el medio ambiente con materiales tóxicos o con riesgo biológico, que pueden estar presentes en el extremo de la sonda y en la junta metálica, desechar estos elementos según las normativas medioambientales locales.



Junta metálica


Sustituir el capilar de muestras de la sonda ESI

Para ajustar el extremo de la sonda ESI y la junta metálica:

1. Montar la nueva junta metálica en el extremo de la sonda.Requisito: utilizar un nuevo extremo de la sonda, si es necesario.



4. Utilizar el mando del regulador del nebulizador para ajustar el capilar, de modo que sobresalga aproximadamente 0,5 mm del extremo de la sonda.



Sustituir el capilar de muestras de acero inoxidable de la sonda ESI si se obstruye y no se puede desatascar, o si se contamina o se daña.

Precaución: Para evitar fugas de gas, se debe apretar por completo el extremo de la sonda.

Advertencia: Para evitar una descarga eléctrica:• Comprobar que se haya especificado el modo

Source Standby (Fuente en espera) antes de conectar o desconectar conectores de PEEK en lo alto de la sonda.

• Comprobar periódicamente la ausencia de fugas en lo alto de la sonda y cambiar al modo Source Standby (Fuente en espera) antes de intentar reparar cualquier fuga observada.

• Utilizar solo conectores de PEEK natural (pardo), que están aislados, en lo alto de la sonda.



Extraer el capilar existente

Material necesario


cono.• Llave de 7 mm.• Llave de 8 mm.• Llave de 10 mm.• Pinzas de puntas redondas.

Para extraer el capilar existente:

1. Extraer la sonda de la fuente (consultar la página 65).



Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado al llevar a cabo el siguiente procedimiento. La sonda y la fuente pueden estar calientes.




3. Utilizando la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono, extraer los 3 tornillos de retención de la cubierta del extremo de la sonda.

4. Extraer la cubierta del extremo y la junta del conjunto de la sonda.

5. Desenroscar y extraer el mando de ajuste del nebulizador.

Tornillos de retención de la cubierta del extremo de la sonda






6. Utilizando la llave fija de 10 mm, quitar el extremo de la sonda.

Indicación: Si el extremo de la sonda resulta difícil de extraer, utilizar la llave fija de 7 mm conjuntamente con la de 10 mm.

Extremo de la sonda

Llave de 10 mm.

Extremo de la sonda

Llave de 7 mm.

Llave de 10 mm.



7. Extraer la junta metálica del extremo de la sonda.

8. Desechar la junta metálica según las normativas medioambientales locales.

9. Extraer el conjunto de la conexión PEEK/acoplamiento UNF y el capilar de la sonda.

Advertencia: Para evitar contaminar el medio ambiente con materiales tóxicos o con riesgo biológico, que pueden estar presentes en la junta metálica, desechar la junta según las normativas medioambientales locales.

Junta metálica

Conjunto de la conexión PEEK/acoplamiento UNF

Capilar



10. Desenroscar y extraer la abrazadera estriada del acoplamiento UNF.

11. Extraer la abrazadera estriada y el manguito conductor del capilar.

12. Utilizando la llave de 7 mm, aflojar la tuerca de retención.Indicación: Utilizar la llave de 8 mm para mantener firme el acoplamiento UNF al aflojar la tuerca de retención.

13. Desenroscar la conexión PEEK del acoplamiento UNF (esta conexión sólo se debe apretar con los dedos).

14. Extraer la férula y el manguito PTFE de protección del capilar.

15. Extraer el capilar del acoplamiento UNF.

16. Desechar el capilar, el manguito PTFE de protección y la férula según las normativas medioambientales locales.

Advertencia: Para evitar contaminar el medio ambiente con materiales tóxicos o con riesgo biológico, que pueden estar presentes en el capilar, el manguito de PTFE de protección y la férula, desechar estos elementos según las normativas medioambientales locales.

Acoplamiento UNFConexión PEEK

Manguito conductorAbrazadera estriada

Tuerca de retención

Férula

Manguito PTFE de protección



Instalar el nuevo capilar

Material necesario


cono.• Llave de 10 mm.• Pinzas de puntas redondas.• Bomba de LC.• Acetonitrilo y agua de calidad HPLC (o superior) en proporción 1:1.• Capillary (Capilar)• Férula• Junta• Tubo de PTFE de protección.• Manguito conductor.• Tubo PEEK rojo.• Cuchillo afilado o cortador para tubos PEEK.• Junta metálica para el extremo de la sonda.• Protección ocular de seguridad





Para instalar el nuevo capilar:1. Utilizando el cuchillo afilado o el cortador para tubos de PEEK, cortar

un tramo de unos 60 cm de tubo rojo de PEEK en ángulo recto.Requisito: Cortar el tubo en ángulo recto (es decir, perpendicular al eje horizontal).

2. Insertar un extremo de tubo de PEEK en el conector de entrada de la sonda y enroscar el conector, apretándolo con los dedos, en la conexión de PEEK.Fundamento: Esto garantiza un volumen muerto mínimo al ajustar el capilar.

3. Colocar el acoplamiento UNF al nuevo capilar.

4. Utilizando los alicates de puntas redondas, deslizar un manguito de protección nuevo y una nueva férula en el capilar.


6. Enroscar el acoplamiento UNF en la conexión PEEK, apretándolo con los dedos únicamente.


8. Utilizando la llave de 7 mm, apretar la tuerca de retención contra la conexión de PEEK hasta que ya no se pueda girar más.

TP02671


Tubo PEEK



9. Deslizar un manguito conductor nuevo y la abrazadera estriada por encima del capilar.

10. Apretar la abrazadera estriada contra el acoplamiento UNF.

11. Realizar una prueba de fugas conectando el extremo libre del tubo PEEK a una bomba de LC, y bombeando acetonitrilo y agua en proporción 50:50 a 1 mL/min a través de la bomba.• Si se produce una fuga, desmontar y volver a realizar la conexión. A



12. Cuando no se producen fugas y la contrapresión de la bomba de LC es normal, desconectar el tubo de PEEK de la bomba de LC.

13. Extraer el conector de entrada de la sonda y el tubo PEEK de la conexión PEEK.



Advertencia: para evitar lesiones en el caso de que se produzca un chorro de líquido a presión, se deben utilizar protección ocular cuando se realice la prueba de fugas.







18. Acoplar la junta y la cubierta del extremo al conjunto de la sonda.

19. Con la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono, ajustar y apretar los 3 tornillos de retención de la cubierta del extremo de la sonda.

20. Montar la junta metálica en la punta de la sonda.



23. Utilizar el mando del regulador del nebulizador para ajustar el capilar, de modo que sobresalga aproximadamente 0,5 mm del extremo de la sonda.



Limpiar el extremo de la sonda IonSABRE II

Limpiar el extremo de la sonda IonSABRE II cuando se detecte una acumulación de solución tampón en él o cuando la intensidad de la señal se debilite. Consultar la ayuda en línea del espectrómetro de masas para obtener más información.

Para limpiar el extremo de la sonda IonSABRE II:

1. En el esquema del sistema Instrument Console (Consola del instrumento), hacer clic en SYNAPT G2-Si > Manual optimization (SYNAPT G2-Si > Optimización manual).

Precaución: para evitar fugas de gas, se debe apretar por completo el extremo de la sonda.


Sustituir el capilar de la muestra de la sonda IonSABRE II

2. En la pantalla Manual Optimization (Optimización manual), hacer clic

en para detener el flujo del líquido.

3. Hacer clic en Gas , para iniciar el gas de desolvatación.

4. Especificar un caudal de gas de desolvatación de 650 L/h.

5. Especificar una temperatura de la sonda IonSABRE II de 650 °C.

6. Hacer clic en Operate (Funcionamiento) .

7. Esperar 10 minutos.Fundamento: la elevada temperatura del calefactor de la sonda IonSABRE II elimina cualquier residuo químico del extremo de la sonda.

8. Hacer clic en Standby (En espera) .


Sustituir el capilar de la muestra de acero inoxidable de la sonda IonSABRE II si se obstruye y no se puede desatascar, o si se ensucia o se estropea.


Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Llave fija de 7 mm.• Llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del

cono.







3. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para extraer los tres tornillos que retienen la cubierta del extremo de la sonda.

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado al llevar a cabo el siguiente procedimiento. la sonda y la fuente pueden estar calientes.

Tornillos de retención de la cubierta del extremo



4. Extraer la junta y la cubierta del extremo de la sonda.

5. Desenroscar y extraer el mando de ajuste del nebulizador.

6. Extraer el conjunto de la conexión PEEK/acoplamiento UNF y el capilar de la sonda.Indicación: La conexión de PEEK utilizada con la sonda IonSABRE II tiene una muesca en una de sus caras planas, lo cual la distingue de la conexión de PEEK utilizada con la sonda ESI (consultar "Sustituir el capilar de la muestra de la sonda ESI" en la página 157).




Conjunto de la conexión PEEK/acoplamiento UNF

Capilar

Tuerca de retención

Muesca



7. Utilizar la llave de 7 mm para aflojar la tuerca de retención.

8. Desenroscar la conexión de PEEK de ajuste manual del acoplamiento UNF.

9. Extraer la férula del capilar.

10. Extraer el capilar del acoplamiento UNF.

11. Desechar el capilar y la férula según las normativas medioambientales locales.


Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Pinzas de puntas redondas.• Llave fija de 7 mm.• Llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del

cono.• Tubo PEEK rojo.• Bomba de LC.• Acetonitrilo y agua de calidad HPLC (o superior) en proporción 1:1.• Capillary (Capilar)• Cuchillo afilado o cortador para tubos PEEK.• Protección ocular de seguridad

Advertencia: Para evitar contaminar el medio ambiente con materiales tóxicos o con riesgo biológico, que pueden estar presentes en el capilar y en la férula, desechar estos elementos según las normativas medioambientales locales.

Férula



Para instalar el nuevo capilar:

1. Utilizar el cuchillo afilado o el cortador de tubos de PEEK para cortar un tramo de 60 cm de tubo de PEEK rojo.Requisito: cortar el tubo en ángulo recto (es decir, perpendicular al eje horizontal).

2. Insertar un extremo de tubo rojo de PEEK en el conector de entrada de la sonda y enroscar el conector, apretándolo con los dedos, en la conexión de PEEK.Fundamento: Esto garantiza un volumen muerto mínimo al ajustar el capilar.

3. Colocar el acoplamiento UNF al nuevo capilar.Requisito : utilizar un acoplamiento UNF sin ranuras, adecuado para la sonda IonSABRE II.


TP02671


Tubo PEEK



4. Utilizar las pinzas de puntas redondas para deslizar una nueva férula en el capilar.


6. Enroscar el acoplamiento UNF en la conexión PEEK, apretándolo con los dedos únicamente.


8. Utilizar la llave de 7 mm para apretar la tuerca de retención contra la conexión PEEK.

9. Realizar una prueba de fugas conectando el extremo libre del tubo PEEK a una bomba de LC, y bombeando acetonitrilo y agua en proporción 50:50 a 1 mL/min a través de la bomba.• Si se produce una fuga, desmontar y volver a realizar la conexión. A



10. Cuando no se producen fugas y la contrapresión de la bomba de LC es normal, desconectar el tubo de PEEK de la bomba de LC.

11. Extraer el conector de entrada de la sonda y el tubo PEEK de la conexión PEEK.

12. Extraer el calefactor de la sonda (consultar la página 176, paso 2).

13. Ajustar el conjunto de la conexión PEEK/acoplamiento UNF al mando de ajuste del nebulizador.


Advertencia: Para evitar lesiones oculares provocadas por un chorro de líquido a presión, se debe utilizar protección ocular cuando se realice la prueba de fugas.






18. Acoplar la junta de la sonda y la cubierta del extremo al conjunto de la sonda.

19. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para colocar y apretar los tres tornillos que retienen la cubierta del extremo de la sonda.

20. Volver a colocar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono en su lugar de almacenamiento en el alojamiento del adaptador de la fuente.

Precaución: • Para evitar dañar los cables eléctricos, se debe tener mucho

cuidado al sujetar el calefactor de la sonda.• Para evitar dañar las conexiones eléctricas del calefactor de la

sonda, el manguito del capilar o el capilar, se debe tener mucho cuidado al ajustar el calefactor sobre el manguito del capilar.





21. Ajustar el calefactor de la sonda (consultar página 177, del paso 1 al paso 3).

22. Ajustar la sonda al instrumento (consultar la página 74).

23. En la consola del instrumento, hacer clic en API para iniciar el flujo de gas de la sonda y de desolvatación.

Limpiar o sustituir el electrodo de descarga en corona

Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Pinzas de puntas redondas.• Metanol de calidad HPLC (o superior).• Papel que no deje pelusa• Papel de lija.• Electrodo de descarga en corona


Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado al llevar a cabo el siguiente procedimiento. la sonda y la fuente pueden estar calientes.

Advertencia: Para evitar una descarga eléctrica, comprobar que el instrumento esté en modo Standby (En espera) antes de comenzar el siguiente procedimiento.

Advertencia: Para evitar heridas por punción, el electrodo de descarga en corona se debe manipular con cuidado. El extremo del electrodo de descarga en corona está afilado.


Sustituir el calefactor de la sonda IonSABRE II

Para limpiar o sustituir el electrodo de descarga en corona:

1. Extraer el electrodo de descarga en corona de la fuente (consultar la página 107) e inspeccionar las patilla para comprobar que no esté dañada.

2. Sustituir el electrodo de descarga en corona si está dañado; en caso contrario, limpiar el extremo con el papel de lija y una toallita empapada en metanol.

3. Instalar el electrodo de descarga en corona en la fuente (consultar la página 105).


Sustituir el calefactor de la sonda IonSABRE II si no calienta bien la sonda.

Extraer el calefactor de la sonda IonSABRE II

Material necesario





Para extraer el calefactor de la sonda IonSABRE II:


2. Sujetando el calefactor de la sonda como se muestra en la ilustración, extraerlo con mucho cuidado del conjunto de la sonda.

Precaución: Para evitar dañar las conexiones eléctricas del calefactor de la sonda, no se debe retorcer el calefactor al extraerlo del conjunto de la sonda.

Calefactor de la sonda

Calefactor de la sonda



3. Desechar el calefactor de la sonda según las normativas medioambientales locales.

Ajustar el nuevo calefactor de la sonda IonSABRE II

Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Calefactor de la sonda IonSABRE II.

Para ajustar el nuevo calefactor de la sonda IonSABRE II:

1. Utilizar el tornillo del regulador de la sonda para ajustar el capilar, de modo que sobresalga aproximadamente 0,5 mm del extremo de la sonda.

Advertencia: Para evitar contaminar el medio ambiente con materiales tóxicos o con riesgo biológico, que pueden estar presentes en el calefactor de la sonda, desechar el calefactor según las normativas medioambientales locales.

Precaución: Para evitar dañar las conexiones eléctricas del calefactor de la sonda, el manguito del capilar o el capilar, se debe tener mucho cuidado al ajustar el calefactor sobre el manguito del capilar.

Conexiones del calefactor de la sonda

Manguito del capilarCapilar

0,5 mm



2. Deslizar con mucho cuidado el calefactor de la sonda sobre el manguito del capilar dentro del conjunto de la sonda.

3. Acoplar el calefactor de la sonda al conjunto de la sonda, comprobando que quede bien asentado en el conjunto de la sonda.

4. Ajustar la sonda al instrumento (consultar la página 74).

5. En la consola del instrumento, hacer clic en API para iniciar el gas de desolvatación.

Sustituir el calefactor de la fuente del bloque de ionización

Sustituir el calefactor de la fuente del bloque de ionización si no calienta al hacer vacío en el módulo.

Material necesario


cono.• Pinzas de puntas redondas.• Nuevo conjunto del cartucho calefactor del bloque de ionización.

Precaución: para evitar dañar las conexiones eléctricas del calefactor de la sonda, no se debe retorcer el calefactor al acoplarlo en el conjunto de la sonda.




Para sustituir el calefactor de la fuente del bloque de ionización:

1. Extraer el conjunto del bloque de ionización del instrumento (consultar la página 122).

2. Comprobar que la válvula de aislamiento esté cerrada.

3. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para aflojar los dos tornillos cautivos de fijación de la placa de la cubierta del bloque de ionización.

Asa de la válvula de aislamiento en posición cerrada

Tornillo de sujeción de la placa de la cubierta del bloque de ionización

Placa de la cubierta del bloque de ionización



4. Extraer la placa que cubre el bloque de ionización.

5. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para aflojar el tornillo de fijación cautivo del bloque del terminal de PEEK.

Indicación: Se puede invertir el conjunto del bloque de ionización para facilitar este proceso.

Precaución: Para evitar dañar los cables del conjunto del cartucho calefactor, no se deben doblar ni torcer al extraer el conjunto y el bloque cerámico de montaje del calefactor del bloque de ionización.

Tornillo de fijación del bloque del terminal PEEK

Cables del conjunto del cartucho calefactor



6. Extraer con cuidado el bloque del terminal de PEEK y el bloque cerámico de montaje del calefactor, junto con el conjunto del cartucho calefactor, del bloque de ionización.

7. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para aflojar los dos tornillos que sujetan los cables del calefactor al bloque del terminal de PEEK.

8. Desconectar los cables del cartucho calefactor del bloque del terminal de PEEK.

Bloque del terminal PEEK


Tornillos de fijación del cable del cartucho calefactor



9. Utilizar los alicates de puntas redondas para sujetar suavemente el tubo termoajustable del conjunto del cartucho calefactor y deslizar el conjunto hacia fuera del bloque cerámico de montaje del calefactor.

10. Desechar el conjunto del cartucho calefactor.

11. Utilizar los alicates de puntas redondas para sujetar suavemente el tubo termoajustable del nuevo conjunto del cartucho calefactor y deslizar el conjunto en el bloque cerámico de montaje del calefactor.

12. Utilizar los alicates de puntas redondas para colocar los bornes de los cables del cartucho calefactor completamente debajo de sus tornillos de fijación.

13. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para apretar los dos tornillos de fijación de los cables.

14. Montar el bloque del terminal de PEEK y el bloque cerámico de montaje del calefactor, junto con el conjunto del cartucho calefactor, en el bloque de ionización.

15. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para apretar el tornillo de fijación cautivo del bloque del terminal PEEK.

Precaución: para evitar dañar los cables del conjunto del cartucho calefactor, no se deben doblar ni torcer al colocar el conjunto en el bloque cerámico de montaje del calefactor.

Tubo termoajustable

Conjunto del cartucho calefactor



Sustituir el capilar de la sonda LockSpray

16. Colocar la placa de la cubierta del bloque de ionización en el conjunto del bloque de ionización y, a continuación, utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para apretar los dos tornillos de fijación cautivos que sujetan la placa de la cubierta del bloque de ionización.

17. Ajustar el conjunto del bloque de ionización al instrumento (consultar la página 135).


Sustituir el capilar de la sonda de referencia LockSpray si se obstruye y no se puede desatascar, o si se ensucia o se estropea.


Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Llave fija de 4 mm.• Llave de 7 mm.

• Herramienta para la tuerca SealTightTM.



2. Si hay una sonda ESI instalada en la fuente, extraerla de la fuente (consultar la página 65).



Advertencia: Para evitar heridas por punción, si hay una sonda ESI instalada en la fuente, extraer la sonda antes de iniciar el siguiente procedimiento. El extremo de la sonda ESI está afilado.



4. Esperar 10 minutos hasta que se enfríe el bloque de ionización de la fuente.

5. Desconectar la tuerca SealTight situada en la parte interior de la cubierta de la fuente.

Tuerca SealTight

Nebulizador LockSpray (detrás de la placa difusora)



6. Girar el conjunto del nebulizador LockSpray 90º en sentido horario y extraerlo del conjunto del soporte del nebulizador LockSpray.

7. Utilizando la llave fija de 4 mm, desenroscar y extraer el extremo de la sonda LockSpray del conjunto del nebulizador LockSpray.

8. Utilizando la llave fija de 7 mm, desenroscar el conector de compresión de la parte posterior del conjunto del nebulizador LockSpray.

9. Extraer el tubo de protección y el capilar del conjunto del nebulizador LockSpray.

10. Extraer el capilar del tubo de protección.

11. Desechar el capilar según las normativas medioambientales locales.

Advertencia: Para evitar contaminar el medio ambiente con materiales tóxicos o con riesgo biológico, que pueden estar presentes en el capilar, desechar el capilar según las normativas medioambientales locales.

Conjunto del nebulizador de referencia

Bloque del soporte del nebulizador de referencia




Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Llave fija de 4 mm.• Llave de 7 mm.• Capilar nuevo.

Para instalar el nuevo capilar:

1. Ajustar el capilar en el tubo de protección.

2. Ajustar el tubo de protección y el capilar al conjunto del nebulizador LockSpray.

3. Utilizando la llave fija de 4 mm, ajustar y apretar el extremo de la sonda LockSpray al conjunto del nebulizador LockSpray.

4. Comprobar que el extremo del capilar sobresale 0.5 mm del extremo de la sonda.

5. Utilizando la llave fija de 7 mm, apretar el conector de compresión de la parte posterior del conjunto del nebulizador LockSpray.

6. Alinear el conjunto del nebulizador LockSpray en sentido horario con el conjunto del soporte del nebulizador LockSpray y girar el conjunto 90º en sentido antihorario para bloquearlo en su sitio.

7. Apretar la tuerca que hay en la parte interior de la cubierta de la fuente con la herramienta especial suministrada.



Cambiar las juntas del conjunto de la fuente LockSpray


Nota: No es necesario cambiar las juntas del conjunto de la fuente NanoLockSpray; esta sección se refiere solamente a la fuente LockSpray.El desgaste mecánico y la degradación causada por el eluyente de las juntas del conjunto de la fuente pueden provocar fugas de gas. La sustitución anual de las siguientes juntas reduce las posibilidades de fallo de las mismas:

• Junta de la sonda del conjunto del regulador de la sonda• Junta del gas de nebulización del conjunto del regulador de la sonda.• Junta de la cubierta de la fuente• Junta del gas nebulizador de la cubierta de la fuente.• Junta del gas de desolvatación de la cubierta de la fuente.

Extraer la sonda del conjunto del regulador de la sonda y las juntas de la cubierta de la fuente

Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Kit de extracción de juntas tóricas.

Para extraer la sonda del conjunto del regulador de la sonda y las juntas de la cubierta de la fuente:

1. Retirar la cubierta de la fuente del instrumento (consultar la página 101).

2. Utilizando el kit de extracción de juntas tóricas, extraer con cuidado las siguientes juntas del conjunto del regulador de la sonda:• Junta de la sonda.




• Junta del gas nebulizador.

3. Utilizando el kit de extracción de juntas tóricas, extraer con cuidado las siguientes juntas de la cubierta de la fuente:• Junta de la cubierta de la fuente• Junta del gas nebulizador.• Junta del gas de desolvatación

Junta del gas nebulizador del regulador de la sondaJunta de la sonda del conjunto del regulador de la sonda



4. Desechar todas las juntas según las normativas medioambientales locales.

Advertencia: Para evitar contaminar el medio ambiente con materiales tóxicos o con riesgo biológico, que pueden estar presentes en las juntas, desechar las juntas según las normativas medioambientales locales.

Junta de la cubierta de la fuente

Junta del gas nebulizador.

Junta del gas de desolvatación



Ajustar las nuevas juntas de la cubierta de la fuente

Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Botella de lavado que contenga metanol y agua de calidad HPLC (o

superior) en proporción 1:1.• Juntas nuevas.

Para ajustar las nuevas juntas de la cubierta de la fuente y del regulador de la sonda:

1. Comprobar que todas las ranuras que recibirán las juntas no tengan suciedad ni residuos.Indicación: Si existe contaminación, se debe aplicar metanol y agua, en una proporción de 1:1, a un paño que no deje pelusa y con éste, limpiar con mucho cuidado las ranuras.

2. Ajustar la nueva junta de la cubierta de la fuente a ésta:

a. Introducir la junta en la ranura en la esquina inferior derecha.

b. Introducir el resto de la junta en sentido contrario al de las agujas del reloj, presionándola en la ranura.

Importante: comprobar que los extremos de las juntas de la cubierta de la fuente estén colocados correctamente en sus ranuras al ajustarlos en ella.

3. Acoplar las siguientes juntas nuevas a la cubierta de la fuente:• Junta del gas nebulizador.• Junta del gas de desolvatación



Sustituir el capilar de la sonda NanoLockSpray de referencia

Requisito: estas juntas cuentan con una sección transversal especial; se deben colocar en la ranura tal y como se muestra a continuación.

4. Colocar las siguientes juntas nuevas en el conjunto del regulador de la sonda:• Junta de la sonda.• Junta del gas nebulizador.

5. Ajustar la cubierta de la fuente al instrumento (consultar la página 104).


Sustituir el capilar o la punta TaperTip™ de la sonda de referencia NanoLockSpray si están irreversiblemente bloqueados, contaminados o dañados.

Extraer la sonda de referencia NanoLockSpray

Material necesario


cono.• Llave Allen de 5 mm.• Gas inerte libre de aceites (nitrógeno o argón) para secar (el secado con

aire es optativo).• Botella de lavado que contenga metanol y agua de calidad HPLC (o

superior) en proporción 1:1.

Muesca

Junta



• Vaso de precipitados grande.

Para extraer la sonda de referencia NanoLockSpray:


2. Desconectar el cable de la sonda de referencia del conector de alto voltaje del instrumento.

3. Desconectar el capilar de sílice fundida del sistema de fluidos IntelliStart del instrumento.

4. Retirar la cubierta de la fuente NanoLockSpray del instrumento (consultar la página 101).






6. Utilizando la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono, desenroscar los tres tornillos de fijación de la parte superior de la sonda de referencia nanoLockSpray.

7. Extraer la sonda de referencia nanoLockSpray del regulador de la sonda.

8. Desenroscar el acoplamiento de PEEK de la punta TaperTip y retirar la punta TaperTip de la conexión.

Advertencia: Para evitar heridas por punción, la sonda se debe manipular con cuidado. El extremo de la sonda de referencia nanoLockSpray tiene 5 cm de sílice fundida expuesta en la punta TaperTip, que es frágil y está afilada.

Sonda de referencia NanoLockSpray

Tornillo de fijación

Punta TaperTip

Acoplamientos de PEEK

UniónCapilar de sílice fundida

Capilar de sílice fundida con manguito protector de PEEK

Punta TaperTip

Emisor



9. Desenroscar el acoplamiento de PEEK del capilar y retirar el capilar de sílice fundida de la conexión.

10. Si procede, quitar el manguito de PEEK de protección del capilar de sílice fundida para reutilizarlo posteriormente.

11. Desechar el capilar de sílice fundida y la punta TaperTip siguiendo las normativas medioambientales locales.

12. Quitar cualquier resto de vidrio o de otros contaminantes de la conexión de la siguiente forma:

a. Utilizando el frasco lavador que contiene metanol y agua en una proporción de 1:1, enjuagar la conexión sobre el vaso de precipitados grande.

b. Secar la conexión con gas inerte libre de aceites.

Instalar la nueva capilar punta TaperTip y capilar

Material necesario


cono.• Herramienta de corte de sílice fundida.• Guía de capilar con conector de aguja• Punta TaperTip.• Un tramo de 375 mm de capilar de sílice fundida de 25 µL, cubierto por

tubo de PEEK de 0,015 pulg. de diámetro interno para protegerlo.• Tuerca F-130 "de ajuste manual".

Advertencia: Para evitar contaminar el medio ambiente con materiales tóxicos o con riesgo biológico, que pueden estar presentes en el capilar de sílice fundida, desechar el capilar según las normativas medioambientales locales.



Para instalar el nuevo capilar y la punta TaperTip:

1. En el conjunto de la sonda de referencia nanoLockSpray, enroscar el localizador de capilar con conector de aguja al extremo del bloque de unión.

2. Pasar el capilar a través del cuerpo de la sonda de referencia.

3. Deslizar un acoplamiento de PEEK sobre el extremo del capilar de sílice fundida.

4. Ubicar el acoplamiento de PEEK en la conexión y deslizar con cuidado el capilar de sílice fundida en el interior de la conexión hasta que se asiente contra la guía de capilar con conector de aguja.Fundamento: esto garantiza un volumen muerto mínimo al ajustar la punta TaperTip.

5. Apretar el acoplamiento de PEEK para sujetar el capilar en su posición.

6. Desenroscar y extraer la guía de capilar con conector de aguja.

Advertencia: Para evitar heridas por punción, la sonda se debe manipular con cuidado. El extremo de la sonda de referencia nanoLockSpray es una punta TaperTip con sílice fundida expuesta, que es frágil y está afilada.

Guía de capilar con conector de aguja

Sonda de referencia nanoLockSpray



7. Alinear el acoplamiento de PEEK al extremo de la conexión y deslizar la punta TaperTip en el interior de la conexión hasta que se asiente contra el capilar de sílice fundida.Importante: asegurarse de introducir en la conexión el extremo cortado en ángulo recto de la punta TaperTip y no el extremo afilado.

8. Apretar manualmente el acoplamiento de forma que la punta TaperTip quede bien sujeta, pero sin aplastarla.

9. Montar la sonda de referencia nanoLockSpray en la cubierta de la fuente nanoLockSpray.

10. Utilizando la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono, apretar los tres tornillos que sujetan la sonda de referencia nanoLockSpray.


12. Ajustar la cubierta de la fuente nanoLockSpray al instrumento (consultar la página 104).

13. Con una tuerca F-130 de ajuste manual, conectar el capilar de sílice fundida a la unión con toma de tierra del sistema de fluidos IntelliStart del instrumento.

14. Conectar el cable de la sonda de referencia nanoLockSpray al conector de alto voltaje del instrumento.

Precaución: Para evitar que el acoplamiento aplaste la punta TaperTip, no hay que apretarlo en exceso, ya que esto podría ocasionar obstrucciones.

Precaución: Para evitar romper la frágil punta TaperTip, hay que tener cuidado al introducirla en la fuente por el extremo de la sonda de referencia NanoLockSpray.


Fuente APPI/APCI: Cambiar la bombilla de la lámpara de UV.

Fuente APPI/APCI: Cambiar la bombilla de la lámpara de UV.

Material necesario


cono.

• Destornillador Phillips® (de estrella) pequeño.• 20 cm (8 pulg.) de tubo de nailon de 4 mm.

Para cambiar la bombilla de la lámpara de UV:


2. Tirar de la palanca de apertura de la cubierta de la fuente (ubicada en el lateral inferior derecho) hacia fuera y abrirla.


Advertencia: Para evitar una descarga eléctrica, comprobar que el instrumento esté correctamente preparado antes de iniciar el siguiente procedimiento.

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, hay que tener mucho cuidado al trabajar con estos componentes de la lámpara y la fuente. La sonda, la fuente y la bombilla de la lámpara pueden estar calientes.

Advertencia: Para evitar lesiones oculares por la radiación UV, comprobar que la lámpara APPI esté apagada antes de realizar el siguiente procedimiento.




4. Enganchar el extremo corto de la llave Allen de 2,5 mm en la argolla que hay en la parte posterior del tapón de extracción del bulbo y tirar para extraer el bulbo.

5. Insertar el tubo de nailon de 4 mm a través de la parte posterior del conjunto controlador de la lámpara y empujar el bulbo hacia adelante.

6. Extraer la lámpara del conjunto controlador de la lámpara.

7. Insertar el nuevo bulbo en el conjunto controlador de la lámpara.Indicación: El vidrio de la lámpara es de fluoruro de magnesio. Hay que evitar tocarlo porque la suciedad u otros contaminantes en la ventana reducen significativamente la transmisión de UV.

8. Volver a colocar el tapón de acceso a la lámpara.




Precaución: Para evitar que se rompa la lámpara, no usar un destornillador para empujarla dentro del conjunto controlador de la lámpara.


Fuente APPI/APCI: Limpiar la ventana de la lámpara

Fuente APPI/APCI: Limpiar la ventana de la lámpara

La transmisión de los fotones de alta energía responsables de la APPI depende de la limpieza de la ventana de la lámpara de fluoruro de magnesio. Limpiar la ventana para mantener la superficie libre de contaminación y evitar así que disminuya la sensibilidad.

Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Paño que no deje pelusa.• Metanol o isopropanol.

Para limpiar la ventana de la lámpara:


2. Tirar de la palanca de apertura de la cubierta de la fuente (ubicada en el lateral inferior derecho) hacia fuera y abrirla.

3. Utilizar metanol o alcohol isopropílico aplicado a un trapo que no suelte pelusa para limpiar cuidadosamente la ventana de la lámpara.



Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, hay que tener mucho cuidado al trabajar con estos componentes de la lámpara y la fuente. La sonda, la fuente y la bombilla de la lámpara pueden estar calientes.

Advertencia: Para evitar lesiones oculares por la radiación UV, comprobar que la lámpara APPI esté apagada antes de realizar el siguiente procedimiento.



Fuente APPI/APCI: sustituir las juntas del controlador de la lámpara APPI

Las siguientes juntas tóricas del conjunto controlador de la lámpara APPI deben cambiarse a intervalos no superiores a un año:

• Junta tórica de sellado de la bombilla de la lámpara de UV.• Juntas tóricas del eje de montaje.• Junta tórica de la brida de montaje de la lámpara de UV.

Indicación: Cada vez que se cierra la cubierta de la fuente o se inicia el módulo se lleva a cabo una prueba automática de presión.

Extraer las juntas del conjunto controlador de la lámpara APPI

Material necesario


cono.• Llave Allen de 3 mm.• Destornillador/desarmador Phillips (de estrella/cruz) pequeño

• Destornillador Pozidriv® pequeño• 20 cm (8 pulg.) de tubo de nailon de 4 mm.• Kit de extracción de juntas tóricas.• La herramienta de inserción del eje de montaje.• Un área despejada adecuada en una mesa para trabajar.• Un trapo o almohadilla suave para proteger la ventana de la cubierta de

la fuente al colocarla boca abajo.

Advertencia: Para evitar fugas de materiales tóxicos o con riesgo biológico, es de vital importancia mantener la integridad del sistema de evacuación de la fuente. Por tanto, hay que cambiar las juntas tóricas del conjunto controlador de la lámpara APPI exactamente del modo descrito en esta sección y a intervalos no superiores a un año.



• Juntas tóricas adecuadas.• Junta tórica de sellado de la bombilla de la lámpara de UV.• Juntas tóricas del eje de montaje.• Junta tórica de la brida de montaje de la lámpara de UV.

Para extraer las juntas:

1. Extraer la sonda IonSABRE II y la cubierta de la fuente APPI/APCI combinada (consultar la página 83).

2. Retirar la bombilla de UV del conjunto controlador de la lámpara y conservarla en lugar seguro (consultar la página 197).


4. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para extraer los dos tornillos de la cubierta del controlador de la lámpara (situados encima de la abertura del tapón de extracción de la bombilla).

5. Despejar una superficie, extender el trapo o almohadilla suave, y colocar la cubierta de la fuente boca abajo.


Advertencia: Para evitar una descarga eléctrica, comprobar que el instrumento esté en modo Standby (En espera) antes de iniciar el siguiente procedimiento.

Precaución: Para evitar dañar la frágil bombilla de UV, manipularla con extremo cuidado; la bombilla es frágil.

Precaución: Para evitar dañar la ventana de vidrio de la cubierta de la fuente, colocarla horizontal sobre una superficie lisa. Si se coloca boca abajo sobre un objeto duro u prominente, se puede romper la ventana.



6. Utilizar el destornillador Phillips (de estrella) para extraer los dos tornillos de la palanca de apertura de la cubierta de la fuente y quitarla.

7. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para extraer los dos tornillos restantes de la cubierta del controlador de la lámpara que estaban ocultos por la palanca de apertura.

8. Deslizar la cubierta para retirarla del controlador de la lámpara.

9. Utilizar la llave Allen de 3 mm para extraer los 4 tornillos que sujetan la cubierta de la fuente.

10. Desplazar con cuidado la cubierta de la fuente sobre el conjunto de la lámpara.

11. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para desenroscar los 4 tornillos de la brida de montaje.

TP03204

Tornillos de la tapa de la cubierta de la fuente

Tornillos de la cubierta del controlador de la lámpara

Palanca de liberación



Importante: Procurar no dejar caer los tornillos dentro de la cubierta inferior.

12. Deslizar el conjunto de la lámpara, el eje y la brida fuera de la cubierta de la fuente APPI. Indicación: Los cables permanecen unidos al eje, que se retira por completo y se coloca en la mesa junto a la cubierta de la fuente.

TP03205

Tornillo de la brida de montaje

Brida de montaje de la lámpara

Tornillo del electrodo

Electrodo reflector

Aislante PEEK

Tornillo de retención del aislante



13. Con el destornillador Phillips pequeño, quitar el tornillo del electrodo y el electrodo reflector.

14. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para extraer los dos tornillos del aislante.

15. Retirar el aislante PEEK del extremo del eje de montaje.

16. Deslizar la brida de montaje del eje fuera del eje y observar su orientación correcta para facilitar su montaje después.

17. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para extraer con cuidado la junta tórica de sellado de la bombilla de la lámpara del interior del soporte de la bombilla (consultar la página 200).

18. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para quitar con cuidado las dos juntas tóricas del interior de la brida de montaje de la lámpara.

Junta tórica de sellado de la bombilla de la lámpara

Juntas tóricas del eje de montaje

Brida de montaje de la lámpara



19. Utilizar el kit de extracción de juntas tóricas para extraer con cuidado la junta tórica de la brida de montaje del eje del lateral de la cubierta de la fuente APPI.

20. Desechar las juntas tóricas según las normativas medioambientales locales.

Advertencia: Para evitar contaminar el medio ambiente con materiales tóxicos o con riesgo biológico, que pueden estar presentes en las juntas tóricas, desechar las juntas tóricas según las normativas medioambientales locales.

Junta tórica de la brida de montaje de la lámpara



Instalar un nuevo conjunto controlador de la lámpara APPI

Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Llave Allen de 3 mm.• Destornillador Phillips (de estrella) pequeño.• Destornillador Pozidriv pequeño.• Solución de metanol/agua 1:1.• Paño que no deje pelusa.

Para instalar las nuevas juntas tóricas del conjunto controlador de la lámpara APPI:

1. Comprobar que las ranuras que recibirán las juntas tóricas no tengan suciedad ni otros cuerpos extraños.Indicaciones:• Si existe contaminación, se debe aplicar metanol y agua en una

proporción de 1:1 a un trapo que no suelte pelusa y con éste, limpiar con mucho cuidado las ranuras.

• Para las juntas tóricas asimétricas, asentar primero la junta tórica en el radio pequeño que hay en el fondo de la ranura. Después utilizar una herramienta adecuada, que tenga sección circular, para hacer rodar el resto de la junta tórica al interior de la ranura.


Precaución: Para evitar dañar las juntas tóricas del conjunto controlador de la lámpara APPI, tener cuidado al instalarlas. Los pequeños cortes y desgarros, así como la suciedad y otros cuerpos extraños, pueden afectar a su rendimiento, provocando un rápido deterioro del funcionamiento del conjunto.



2. Instalar la junta tórica de sellado de la lámpara en la abertura de la lámpara.

3. Instalar las dos nuevas juntas tóricas dentro de la brida de montaje de la lámpara.

4. Instalar la nueva junta tórica de la brida de montaje de la lámpara en el lateral de la cubierta de la fuente APPI.

5. Acoplar la herramienta de inserción del eje de montaje al eje de montaje.

.

6. Deslizar la brida de montaje de la lámpara sobre el eje, cuidando de alinearla correctamente.

7. Volver a insertar el eje por el lateral de la cubierta de la fuente y colocar la brida de montaje de la lámpara en el lateral de la cubierta de la fuente APPI.

Precaución: Para evitar dañar las juntas tóricas del eje de montaje, acoplar la herramienta de inserción del eje de montaje en este antes de instalar el eje en la placa de montaje de la lámpara.

Herramienta de inserción del eje de montaje



8. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para apretar los 4 tornillos de fijación de la brida de montaje.Importante: Apretar los tornillos de sujeción secuencialmente y en pequeños incrementos hasta que estén completamente ajustados. De este modo se garantiza que la brida de montaje de la lámpara quede uniformemente asentada sobre la placa lateral de la cubierta de la fuente APPI.

9. Retirar la herramienta de inserción del eje de montaje.

10. Acoplar el aislante PEEK al extremo del eje de montaje.

11. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm combinada con la herramienta de extracción del cono para colocar y apretar los dos tornillos de retención del aislante.

12. Instalar el electrodo reflector en el aislante PEEK.

13. Utilizar el destornillador/desarmador Phillips pequeño para colocar y apretar el tornillo de retención del electrodo reflector.

14. Insertar el bulbo de UV en el conjunto controlador de la lámpara y empujarlo a fondo en su sitio.

15. Retraer por completo el eje de montaje de la lámpara de la cubierta de la fuente.

16. Volver a poner la cubierta de la abrazadera del conjunto de la lámpara y sujetarla a su base con los 4 tornillos.

17. Volver a poner la cubierta del conjunto de la lámpara, y sujetarla a su base (2 tornillos) y encima de la abertura de extracción del bulbo (2 tornillos).

18. Volver a montar la palanca de apertura de la cubierta de la fuente y sujetarla con los 2 tornillos.

19. Volver a montar y a conectar la cubierta de la fuente a la máquina, y después volver a montar el electrodo de descarga en corona y la sonda.

20. Consultar las instrucciones en la sección página 104.


Cambiar los fusibles del instrumento

Cambiar los fusibles del instrumento

Si se funde uno de los fusibles o ambos, el instrumento se apaga de inmediato. Si se produce dicho apagado, desconectar el cable de alimentación del panel posterior del instrumento y cambiar los fusibles, situados en la parte inferior izquierda del panel, por fusibles T10AH250V de 6 x 32 mm.

Advertencia: Para evitar descargas eléctricas, desconectar el espectrómetro de masas de la fuente de alimentación antes de cambiar los fusibles.

Advertencia: Para evitar el riesgo de incendio, hay que sustituir los fusibles por otros del tipo y capacidad especificados a continuación e impresos en los paneles adyacentes a las cubiertas de los fusibles del instrumento.



Sustituir los filtros de aire del espectrómetro de masas

El filtro de aire está situado en la parte izquierda del instrumento, sujeto por un panel, que hay que extraer para poder acceder a él.

Sustituir el filtro de aire

Material necesario

• Llave Allen de 2,5 mm.• Filtro de aire nuevo.

Panel del filtro de aire

Tornillo de ajuste manual


Sustituir los filtros de aire del espectrómetro de masas

Para cambiar el filtro de aire:

1. Desenroscar los tornillos que sujetan el panel del filtro de aire a la cubierta del instrumento.

2. Retirar el panel del filtro de aire de la cubierta del instrumento.

3. Retirar el conjunto del filtro del instrumento.

Conjunto del filtro de aire:

Componentes del conjunto del filtro de aire:

4. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm para quitar el tornillo que sujeta el retén del filtro al conjunto.

Tornillo de retención

Retén del filtro

Malla de metal expandido

Filtro de aire

Lengüetas

Ranuras



5. Extraer el retén del filtro y la malla de metal expandido del conjunto del filtro.Indicación: Las dos lengüetas del retén del filtro encajan en unas ranuras que hay en la parte posterior del conjunto del filtro.

6. Retirar el filtro de aire del conjunto.

7. Desechar el filtro de aire según la normativa medioambiental local.

8. Ajustar el nuevo filtro de aire al conjunto.

9. Ajustar la malla de metal expandido al conjunto del filtro.

10. Ajustar el retén del filtro al conjunto.Requisito: comprobar que las lengüetas del retén del filtro encajan en las ranuras que hay en la parte posterior del conjunto del filtro.

11. Utilizar la llave Allen de 2,5 mm para ajustar y apretar el tornillo que sujeta el retén del filtro al conjunto.

12. Insertar el conjunto del filtro en el instrumento.

13. Ajustar el panel del filtro a la cubierta del instrumento.

14. Ajustar y apretar los tornillos que sujetan el panel del filtro a la cubierta del instrumento.

Sustituir los tubos del sistema de fluidos IntelliStart

El instrumento tiene uno de los dos esquemas de conexiones de los tubos:• Configuración LockSpray "estándar".• Configuración NanoLockSpray.


Sustituir los tubos del sistema de fluidos IntelliStart (configuración LockSpray)


En caso de obturación de los tubos de conexión entre los componentes del sistema de fluidos IntelliStart, habrá que proceder a su sustitución. Los siguientes procedimientos describen cómo sustituir los tubos de los sistemas LockSpray y de inyección de muestra. Se debe tener en cuenta, sin embargo, que no incluyen las conexiones de la sonda, que varían en función de la configuración disponible. Para ver las instrucciones de conexión de la sonda, consultar la página 60. Ninguna de las partes del conducto de fluidos es reutilizable una vez desconectado.

Diseño del sistema de fluidos IntelliStart (se omiten los tubos para mayor claridad):

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C



Válvula divisora

Bomba de muestras

Bomba de la nebulización de bloqueo LockSpray

Botellas de muestra (A, B y C)

Guías de los tubos

Sensor de flujo (opcional)Puertas de acceso

Unión con toma de tierra (opcional)



Extraer los tubos del sistema de fluidos IntelliStartA continuación se explica cómo extraer los tubos del sistema de fluidos IntelliStart y desconectar los tubos de la sonda que van a la válvula divisora o a la unión con toma de tierra.

Material necesario


Para extraer los tubos:

1. Abrir las puertas de acceso al sistema de fluidos IntelliStart.

2. Desenroscar y extraer los tornillos de ajuste manual de PEEK y los tubos del selector LockSpray, el selector de muestras y las válvulas divisoras.

3. Desenroscar y extraer los tornillos de ajuste manual de PEEK y los tubos que hay entre el sensor de flujo y la unión con toma de tierra.

4. Cerrar las puertas de acceso al sistema de fluidos IntelliStart.

5. Desechar los tubos y las conexiones según las normativas medioambientales locales.


Advertencia: Para evitar contaminar el medio ambiente con materiales tóxicos o con riesgo biológico, que pueden estar presentes en los tubos y conectores asociados al sistema de fluidos IntelliStart, desechar estos elementos según las normativas medioambientales locales.



Conectar los tubos del LockSpray del sistema de fluidos IntelliStart

En esta sección se explica cómo conectar los tubos del sistema de nebulización de bloqueo.Requisito: Apretar manualmente todas las conexiones de PEEK.

Esquema de los tubos: sistema LockSpray:

Dimensiones de los tubos: sistema LockSpray:

Número del puerto Conexión

Diámetro interno (pulgadas)

Diámetro externo (pulgadas)

Color Longitud (mm)

1 Botella A 0,020 1/16 Anaranjado 6802 Botella B 0,020 1/16 Anaranjado 6803 Botella C 0,020 1/16 Anaranjado 6804 Sonda de

referencia(sensor de flujo, si está instalado)

0,005 1/32 Rojo 200

A

B

C

3 7

5

6

2

4

1

A la sonda de referencia

Puerto de desechos

Guías de los tubos

Sensor de flujoopcional

De la botella de lavadoDe la botella dereferencia externa(opcional)

Unión con toma de tierra

De la bomba

Válvula selectora LockSpray

(opcional)



Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Kit de conexiones y tubos del sistema de fluidos del espectrómetro de

masas SYNAPT G2-Si MS.Indicación: Este kit contiene componentes para la conexión de los tubos de la muestra y del sistema LockSpray.

• Para la conexión de la sonda de referencia– 375 mm de tubo de PEEK rojo de 0,005 pulg. de diámetro interno.– Conector largo de ajuste manual

5 Recipiente de desechos

0,040 1/16 Natural 1000

6 Recipiente de lavado

0,020 1/16 Anaranjado 1000

7 Bomba LockSpray

0,010 1/16 Azul 300

- Sensor de flujo a unión con toma de tierra (si se utiliza)

0,005 1/32 Rojo 60

- Conexión con toma de tierra (si el sensor de flujo está acoplado) a la sonda de referencia

Depende de la sonda y del caudal.


Dimensiones de los tubos: sistema LockSpray: (continuación)

Número del puerto Conexión



Color Longitud (mm)



Para conectar los tubos del sistema LockSpray:1. Abrir las puertas de acceso al sistema de fluidos IntelliStart.

2. Con una tuerca de PEEK, una férula Super FlangelessTM y una arandela de acero inoxidable (SS), conectar el tubo de PEEK azul de 1/16 pulgadas y 300 mm desde la bomba LockSpray hasta el puerto 7 de la válvula selectora LockSpray, donde hay que usar un conector largo de ajuste manual.

Tuerca de PEEK, férula Super Flangeless y arandela de acero inoxidable (SS):

Conector largo de ajuste manual:

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

CVálvula selectora de la nebulización de bloqueo LockSpray


Férula Super Flangeless

Arandela de acero inoxidable

Tuerca de PEEK



3. Con un conector largo de ajuste manual, conectar un tubo de PEEK naranja de 1/16 pulg. y 680 mm del puerto 1 de la válvula selectora LockSpray a la botella A, a través de la guía del tubo A.

Requisito: a medida que el tubo sale de la guía, deslizar un conector largo de ajuste manual sobre él. Empujar el tubo a través del orificio de la izquierda hasta el fondo de la botella y apretar el conector.Indicaciones: seguir estas recomendaciones si los tubos no pasan fácilmente a través de las guías:• Pasar los tubos de abajo arriba desde el orificio inferior.• Con los alicates de puntas redondas, doblar 20º los últimos 10 mm

del extremo del tubo. Después, girar el tubo según sea necesario mientras se hace pasar a través de la guía.

4. Con un conector largo de ajuste manual, conectar el tubo de PEEK naranja de 1/16 pulg. y 1000 mm del puerto 2 de la válvula selectora LockSpray a la botella de referencia, o conectar el tubo de PEEK naranja de 1/16 pulg y 680 mm a la botella de referencia externa.• Para utilizar la botella B como solución de referencia, pasar el tubo

a través de la guía del tubo B y utilizar un conector largo de ajuste manual.

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C

Botella A

Guía del tubo A



• Si se desea utilizar una botella de referencia externa, empujar el tubo hasta el fondo de la solución de referencia y fijarlo al cuello de la botella para evitar que flote hasta la superficie durante el uso.

5. Con un conector largo de ajuste manual, conectar el tubo de PEEK naranja de 1/16 pulg. y 680 mm del puerto 3 de la válvula selectora LockSpray a la botella C, a través de la guía del tubo C.Requisito: a medida que el tubo sale de la guía, pasar el conector largo de ajuste manual sobre él, empujar el tubo a través del orificio izquierdo hasta el fondo de la botella y apretar manualmente el conector.

6. Utilizar un conector largo de ajuste manual y conectar el tubo de PEEK naranja de 1/16 pulg. y 1000 mm del puerto 6 de la válvula selectora LockSpray al frasco lavador.Requisito: empujar el tubo hasta el fondo de la solución de lavado y fijarlo para evitar que flote hasta la superficie durante el uso.

7. Con un conector largo de ajuste manual, conectar el tubo de PEEK de color beige de 1/16 pulg. y 1000 mm al puerto 5 de la válvula selectora LockSpray y pasar el tubo por el puerto de desechos.

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C

Puerto de desechos



Indicación: El sistema de residuos líquidos los recoge sin necesidad de acoplar una conexión. El líquido de desecho drena a la botella de desecho a través del conector situado en la base del instrumento (consultar la página 300).

8. Con una tuerca de PEEK larga de ajuste manual y una férula de PEEK de 1/32 pulg., conectar el tubo de PEEK rojo de 1/32 pulg. y 200 mm del puerto 4 de la válvula selectora LockSpray al lado izquierdo del sensor de flujo, utilizando el conjunto de conectores de compresión Valco® 6-40 de 1/32 pulg.

Tuerca de PEEK larga de ajuste manual y férula de PEEK de 1/32 pulg.:

Precaución: Para evitar que el tubo de 1/32 pulg., más estrecho, se salga del puerto, dar un suave tirón al tubo después de apretar el conector para comprobar que está bien sujeto.

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C



Conjunto de conectores de compresión Valco 6-40 de 1/32 pulg.:

9. Con un conjunto de conectores para componentes Valco de 1/32 pulg, conectar el tubo de PEEK rojo de 1/32 pulg. y 60 mm entre el sensor de flujo y la unión con toma de tierra, donde debe utilizarse una tuerca corta de ajuste manual y una férula de 1/32 pulg.

Tuerca corta de ajuste manual y férula de 1/32 pulg.:

Advertencia: para evitar descargas eléctricas, no utilizar tubos de acero inoxidable para conectar la unión con toma de tierra a la sonda de referencia.

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C



10. Conectar la unión con toma de tierra a la sonda de referencia de la fuente LockSpray.• Para la fuente LockSpray, utilizar el tubo de PEEK de 1/16 pulg.,

conectado de la siguiente forma:– En el extremo de la unión con toma de tierra, utilizar un

conector largo de ajuste manual.

– En la conexión de la sonda de referencia de la fuente, utilizar la tuerca de PEEK de ajuste manual y la férula.

11. Cerrar la puerta de acceso al sistema de fluidos IntelliStart.Importante: comprobar que el tubo no quede atrapado cuando se cierra la puerta de acceso al sistema de fluidos IntelliStart.

Conectar los tubos de suministro de muestras del sistema de fluidos IntelliStart

En esta sección se explica cómo conectar los tubos del sistema de gestión de muestras para aplicaciones de flujo estándar. Para aplicaciones nanoACQUITY UPLC de flujo bajo, consultar la página 240.



Esquema de los tubos de suministro de muestra del sistema de fluidos IntelliStart:

Todos los tubos son de PEEK excepto el que conecta la bomba y la válvula selectora de muestras, que es de acero inoxidable.

Dimensiones de los tubos - sistema de inyección de muestras:

Válvula/puerto Conexión



Color Longitud (mm)

Muestra/1 Recipiente de desechos

0,040 1/16 Natural 1000

Muestra/2 Recipiente de lavado

0,020 1/16 Anaranjado 1000

Muestra/3 Válvula divisora

0,005 1/16 Rojo 200

Muestra/4 Botella A 0,020 1/16 Anaranjado 680Muestra/5 Botella B 0,020 1/16 Anaranjado 680Muestra/6 Botella C 0,020 1/16 Anaranjado 680Muestra/7 Bomba del

analito0,040 1/16 n/a 500

Válvula divisora/4

Desechos 0,040 1/16 Natural 1000

3 7

5

6

2

4

1

3

2

4

1

A

B

C

De la bomba

De la botella de lavado

A la sonda

Del UPLC

Puerto de desechos

Guías de los tubos


Válvula divisora



Material necesario


masas SYNAPT G2-Si MS.Indicación: Este kit contiene componentes para la conexión de los tubos de la muestra y del sistema LockSpray.

Para conectar los tubos del sistema del analito:


2. Con el tubo de acero inoxidable, conectar la bomba de muestras al puerto 7 de la válvula selectora de muestras:


A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C





a. Deslizar la tuerca de PEEK, la férula Super Flangeless y la arandela de acero inoxidable sobre el extremo de la bomba del tubo de acero inoxidable.

b. Introducir el tubo en la bomba y apretar las conexiones.

c. En la válvula selectora de muestras, enroscar el adaptador hembra a macho de PEEK de color natural al puerto 7.

d. Deslizar la tuerca transparente sin ensanchamiento de 1/16 pulg. y la férula azul sin ensanchamiento de 1/16 pulg. sobre el tubo.Fundamento: Estos componentes proporcionan una liberación de presión a prueba de fallos en caso de obstrucción.

e. Introducir el tubo en el adaptador hembra a macho del puerto 7 y apretar las conexiones.

Importante: El tubo de acero requiere juntas de alta presión en los dos extremos. Cerciorarse de apretar correctamente las conexiones.



Tuerca de PEEK

Tubo de acero inoxidable

Adaptador hembra a macho de PEEK

Férula sin ensanchamientoTuerca sin ensanchamiento



3. Con un conector largo de ajuste manual, conectar el tubo de PEEK de color natural de 1/16 pulg. y 1000 mm al puerto 1 de la válvula selectora de muestras y pasar el tubo a través del puerto de desechos.


Indicación: El sistema de residuos líquidos los recoge sin necesidad de acoplar una conexión. El líquido de desecho drena a una botella de desecho a través del conector situado en el lado izquierdo del instrumento (consultar la página 303).

4. Utilizar un conector largo de ajuste manual y conectar el tubo de PEEK naranja de 1/16 pulg. y 1000 mm del puerto 2 de la válvula selectora de muestras a la botella de lavado.Requisito: Empujar el tubo hasta el fondo de la solución de lavado y fijarlo para evitar que flote hasta la superficie durante el uso.

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C

Puerto de desechos



5. Con un conector largo de ajuste manual, conectar un tubo de PEEK naranja de 1/16 pulg. y 680 mm del puerto 4 de la válvula selectora de muestra a la botella A, a través de la guía del tubo A.

Requisito: A medida que el tubo sale de la guía, pasar el conector largo de ajuste manual sobre él, empujar el tubo a través del orificio derecho hasta el fondo de la botella y apretar el conector.Indicaciones: Seguir estas recomendaciones si los tubos no pasan fácilmente a través de las guías:• Pasar los tubos de abajo arriba desde el orificio inferior.• Con los alicates de puntas redondas, doblar 20º los últimos 10 mm


6. Repetir este procedimiento para los tubos que van del puerto 5 a la botella B y del puerto 6 a la botella C.

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C

Guía del tubo A

Botella A



7. Utilizar dos conectores largos de ajuste manual y conectar el tubo de PEEK rojo de 1/16 pulg. y 200 mm del puerto 3 de la válvula selectora de muestras al puerto 3 de la válvula divisora.

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C Válvula divisora



8. Con un conector largo de ajuste manual, conectar el tubo de PEEK de color natural de 1/16 pulg. y 1000 mm al puerto 4 de la válvula divisora, y pasar el tubo de forma segura a través del puerto de desechos.Indicación: Este es el mismo puerto de desechos que se ha utilizado en el paso 3.

• Conectar el puerto 2 de la válvula selectora de muestras a la sonda de la fuente, teniendo en cuenta el procedimiento (consultar la página 60).

9. Cerrar las puertas de acceso al sistema de fluidos IntelliStart.Importante: Comprobar que el tubo no quede atrapado cuando se cierra la puerta de acceso al sistema de fluidos IntelliStart.

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C

Puerto de desechos



Sustituir los tubos del sistema de fluidos IntelliStart (configuración NanoLockSpray)

Se deben sustituir los tubos situados entre los componentes del sistema de fluidos IntelliStart si se obstruyen estos o las conexiones. Estos procedimientos describen cómo sustituir los tubos de los sistemas NanoSpray y de suministro de muestra. Sin embargo, no incluyen las conexiones de la sonda, que varían en función de la aplicación (consultar la página 60). Ninguna de las partes del conducto de fluidos es reutilizable una vez desconectado.

Disposición física del sistema de fluidos IntelliStart:

Nota: Las conexiones se omiten para mayor claridad.

A B C

A

B

C

A B C

W atersW aters

A

B

C


Bomba de muestras


Botellas de muestra (A, B y C)

Guías de los tubos

Sensor de flujoPuertas de acceso


Válvula divisora




Extraer los tubos del sistema de fluidos IntelliStartA continuación se explica cómo extraer los tubos del sistema de fluidos IntelliStart y desconectar los tubos de la sonda que van a la válvula divisora o a la unión con toma de tierra.

Material necesario


Para extraer los tubos:


2. Aflojar y extraer los tornillos de ajuste manual de PEEK y los tubos del selector de nebulización de bloqueo, el selector de muestras y las válvulas divisoras.

3. Desenroscar y extraer los tornillos de ajuste manual de PEEK y los tubos que hay entre el sensor de flujo y la unión con toma de tierra.

4. Cerrar las puertas de acceso al sistema de fluidos IntelliStart.

5. Desechar los tubos y las conexiones según las normativas medioambientales locales.


Advertencia: Para evitar contaminar el medio ambiente con materiales tóxicos o con riesgo biológico, que pueden estar presentes en los tubos y conectores asociados al sistema de fluidos IntelliStart, desechar estos elementos según las normativas medioambientales locales.



Conectar los tubos del NanoLockSpray del sistema de fluidos IntelliStart

En esta sección se explica cómo conectar los tubos del sistema NanoLockSpray.

Esquema de tubos del sistema:

Dimensiones de los tubos:Número del puerto

Conexión Diámetro interno (pulgadas)


Color Longitud (mm)

1 Botella A 0,020 1/16 Anaranjado

680

2 Botella B 0,020 1/16 Anaranjado

680

3 Botella C 0,020 1/16 Anaranjado

680

4 Sensor de flujo 0,005 1/32 Rojo 2005 Recipiente de

desechos0,040 1/16 Natural 1000

A

B

C

3

1

6

5

7

4

2

De la bomba


Puerto de desechos

De la botella de referencia externa (opcional)

Guías de los tubos


A la válvula divisora


Sensor de flujo



Material necesario


masas SYNAPT G2-Si MS.Indicación: Este kit contiene componentes para la conexión de los tubos de la muestra y del sistema NanoSpray.

• Para la conexión de la sonda de referencia:– 375 mm de tubo de PEEK rojo de 0,005 pulg. de diámetro interno.– Un conector largo de ajuste manual.

• Para la conexión de la sonda de referencia de la fuente NanoLockSpray:– 375 mm de capilar de sílice fundida de 25 µL (suministrado en

tramos de 1 m).– Un manguito protector hecho de tubo PEEK de 0,015 pulg. de

diámetro interno.– Una tuerca F-130 de ajuste manual.

• Pinzas de puntas redondas.

6 Recipiente de lavado

0,020 1/16 Anaranjado

1000

7 Bomba selectora NanoSpray

0,010 1/16 Azul 300

- Sensor de flujo a unión con toma de tierra

0,005 1/32 Rojo 60

- Conexión con toma de tierra a la válvula divisora

Depende de la sonda y del caudal.

Dimensiones de los tubos: (continuación)Número del puerto

Conexión Diámetro interno (pulgadas)


Color Longitud (mm)



Para conectar el sistema LockSpray:

Requisito: apretar manualmente todas las conexiones de PEEK.


2. Con una tuerca de PEEK, una férula Super Flangeless y una arandela de acero inoxidable (SS), conectar el tubo de PEEK azul de 1/16 pulg. y 300 mm desde la bomba LockSpray hasta el puerto 7 de la válvula selectora LockSpray, donde hay que usar un conector largo de ajuste manual.


A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

CVálvula selectora de la nebulización de bloqueo LockSpray




Tuerca de PEEK, férula Super Flangeless y arandela de acero inoxidable (SS):


3. Con un conector largo de ajuste manual, conectar el tubo de PEEK naranja de 1/16 pulg. y 680 mm del puerto 1 de la válvula selectora NanoSpray a la botella A, a través de la guía del tubo A.

Requisito: a medida que el tubo sale de la guía, deslizar un conector largo de ajuste manual sobre él. Empujar el tubo a través del orificio de la izquierda hasta el fondo de la botella y apretar el conector.



Tuerca de PEEK

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C

Botella A



Indicaciones: seguir estas recomendaciones si el tubo no pasa fácilmente a través de las guías:• Pasar el tubo de abajo hacia arriba desde el orificio inferior.• Con los alicates de puntas redondas, doblar 20º los últimos 10 mm


4. Con un conector largo de ajuste manual, conectar el tubo de PEEK naranja de 1/16 pulg. y 680 mm del puerto 2 de la válvula selectora a la botella de referencia, o conectar el tubo de PEEK naranja de 1/16 pulg. y 1000 mm a la botella de referencia externa.• Si se desea utilizar la botella B como solución de referencia, pasar el

tubo a través de la guía del tubo B y fijarlo con un conector largo de ajuste manual.

• Si se desea utilizar una botella de referencia externa, empujar el tubo hasta el fondo de la solución de referencia y fijarlo al cuello de la botella para evitar que flote hasta la superficie durante el uso.

5. Con un conector largo de ajuste manual, conectar el tubo de PEEK naranja de 1/16 pulg. y 680 mm del puerto 3 de la válvula selectora de NanoSpray a la botella C, a través de la guía del tubo C. Requisito: A medida que el tubo sale de la guía, pasar el conector largo de ajuste manual sobre él, empujar el tubo a través del orificio izquierdo hasta el fondo de la botella y apretar manualmente el conector.

6. Utilizar un conector largo de ajuste manual para conectar el tubo de PEEK naranja de 1/16 pulg. y 1000 mm del puerto 6 de la válvula selectora de NanoSpray a la botella de lavado.Requisito: empujar el tubo hasta el fondo de la solución de lavado y fijarlo para evitar que flote hasta la superficie durante el uso.



7. Con un conector largo de ajuste manual, conectar el tubo de PEEK de color natural de 1/16 pulg. y 1000 mm al puerto 5 de la válvula selectora de NanoSpray y pasar el tubo a través del puerto de desechos.

Indicación: El sistema de residuos líquidos los recoge sin necesidad de acoplar una conexión. El líquido de desecho drena a la botella de desecho a través del conector situado en la base del instrumento (consultar la página 303).

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C

Puerto de desechos



8. Con una tuerca de PEEK larga de ajuste manual y una férula de PEEK de 1/32 pulg., conectar el tubo de PEEK rojo de 1/32 pulg. y 200 mm del puerto 4 de la válvula selectora LockSpray al lado izquierdo del sensor de flujo, donde se utiliza el conjunto de conectores de compresión Valco 6-40 de 1/32 pulg.

Tuerca de PEEK larga de ajuste manual y férula de PEEK de 1/32 pulg.:

Conjunto de conectores de compresión Valco 6-40 de 1/32 pulg.:

Precaución: Para evitar que el tubo de 1/32 pulg., más estrecho, se salga del puerto, dar un suave tirón al tubo después de apretar el conector para comprobar que está bien sujeto.

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C

Sensor de flujo



9. Con un conjunto de conectores para componentes Valco de 1/32 pulg., conectar el tubo de PEEK rojo de 1/32 pulg. y 60 mm entre el sensor de flujo y la unión con toma de tierra, donde debe utilizarse una tuerca corta de ajuste manual y una férula de 1/32 pulg.

Tuerca corta de ajuste manual y férula de 1/32 pulg.:

10. Conectar la unión con toma de tierra a la sonda de referencia de la fuente (consultar la página 194).

11. Cerrar las puertas de acceso al sistema de fluidos IntelliStart.Importante: comprobar que el tubo no quede atrapado cuando se cierra la puerta de acceso al sistema de fluidos IntelliStart.

Advertencia: para evitar descargas eléctricas, no utilizar tubos de acero inoxidable para conectar la unión con toma de tierra a la sonda de referencia.

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C




Conectar los tubos del sistema de inyección de muestras del sistema de fluidos IntelliStart

En esta sección se explica cómo conectar los tubos del sistema de suministro de muestras para aplicaciones nanoACQUITY® de flujo bajo.

Esquema de los tubos de suministro de muestra del sistema de fluidos IntelliStart:

Todos los tubos son de PEEK excepto el que conecta la bomba y la válvula selectora de muestras, que es de acero inoxidable.

Dimensiones de los tubos - sistema de inyección de muestras:




Color Longitud (mm)

Muestra/1 Recipiente de desechos

0,040 1/16 Natural 1000

Muestra/2 Recipiente de lavado

0,020 1/16 Anaranjado 1000

Muestra/3 Válvula divisora

0,005 1/16 Rojo 200

Puerto de desechos

Guías de los tubos 3 7

5

6

2

4

1

3

2

4

1

A

B

C

Desde la unión con toma de tierra (LockSpray)



Al nebulizador de referencia

Válvula divisora

Pump (Bomba)



Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Kit de conexiones y tubos del sistema de fluidos SYNAPT G2-Si.

Indicación: Este kit contiene componentes para la conexión de los tubos de la muestra y del sistema NanoSpray.

• Pinzas de puntas redondas.

Para conectar los tubos del sistema del analito:

Requisito: Apretar manualmente todas las conexiones de PEEK.

1. Abrir la puerta de acceso al sistema de fluidos IntelliStart.

Muestra/4 Botella A 0,020 1/16 Anaranjado 680Muestra/5 Botella B 0,020 1/16 Anaranjado 680Muestra/6 Botella C 0,020 1/16 Anaranjado 680Muestra/7 Bomba del

analito0,040 1/16 n/a 500

Válvula divisora/4

Desechos 0,040 1/16 Natural 1000


Dimensiones de los tubos - sistema de inyección de muestras: (continuación)




Color Longitud (mm)



2. Con el tubo de acero inoxidable, conectar la bomba de muestras al puerto 7 de la válvula selectora de muestras.

a. Deslizar la tuerca PEEK, la arandela de acero inoxidable y la férula Super Flangeless sobre el extremo de la bomba del tubo de acero inoxidable.

b. Introducir el tubo en la bomba y apretar las conexiones.

c. En la válvula selectora de muestras, enroscar el adaptador hembra a macho de PEEK de color natural al puerto 7.

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

CVálvula selectora de muestras



Arandela de acero

Tuerca de PEEK

Tubo de acero inoxidable

Adaptador hembra a macho de PEEK

Férula sin ensanchamientoTuerca sin ensanchamiento



d. Deslizar la tuerca transparente sin ensanchamiento de 1/16 pulg. y la férula azul sin ensanchamiento de 1/16 pulg. sobre el tubo.Fundamento: Estos componentes proporcionan una liberación de presión a prueba de fallos en caso de obstrucción.

e. Introducir el tubo en el adaptador hembra a macho del puerto 7 y apretar las conexiones.

Importante: El tubo de acero requiere juntas de alta presión en los dos extremos. Cerciorarse de apretar correctamente las conexiones.

3. Con un conector largo de ajuste manual, conectar el tubo de PEEK de color natural de 1/16 pulg. y 1000 mm al puerto 1 de la válvula selectora de muestras y pasar el tubo a través del puerto de desechos.


Indicación: El sistema de residuos líquidos los recoge sin necesidad de acoplar una conexión. El líquido de desecho drena a una botella de desecho a través del conector situado en la base del módulo (consultar la página 303).

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C

Puerto de desechos



4. Utilizar un conector largo de ajuste manual para conectar el tubo de PEEK naranja de 1/16 pulg. y 1000 mm del puerto 2 de la válvula selectora de muestras a la botella de lavado.Requisito: Empujar el tubo hasta el fondo de la solución de lavado y fijarlo para evitar que flote hasta la superficie durante el uso.

5. Con un conector largo de ajuste manual, conectar el tubo de PEEK naranja de 1/16 pulg. y 680 mm del puerto 4 de la válvula selectora de muestras a la botella A, a través de la guía del tubo A.

Requisito: A medida que el tubo sale de la guía, pasar el conector largo de ajuste manual sobre él, empujar el tubo a través del orificio derecho hasta el fondo de la botella y apretar el conector.Indicaciones: Seguir estas recomendaciones si los tubos no pasan fácilmente a través de las guías:• Pasar los tubos de abajo arriba desde el orificio inferior.• Con los alicates de puntas redondas, doblar 20º los últimos 10 mm


A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C

Guía del tubo A

Botella A



6. Repetir este procedimiento para los tubos que van del puerto 5 a la botella B y del puerto 6 a la botella C.

7. Utilizar dos conectores largos de ajuste manual para conectar el tubo de PEEK rojo de 1/16 pulg. y 200 mm del puerto 3 de la válvula selectora de muestras al puerto 3 de la válvula divisora.

8. Con un conector largo de ajuste manual, conectar el tubo de PEEK de color natural de 1/16 pulg. y 1000 mm al puerto 4 de la válvula divisora, y pasar el tubo de forma segura a través del puerto de desechos.

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C

Válvula divisora



Indicación: Este es el mismo puerto de desechos que se ha utilizado en el paso 3.

9. Conectar el puerto 2 de la válvula divisora a la sonda de la fuente, teniendo en cuenta el procedimiento correspondiente para la sonda ESI (consultar la página 60).

10. Cerrar las puertas de acceso al sistema de fluidos IntelliStart.Importante: comprobar que el tubo no quede atrapado cuando se cierra la puerta de acceso al sistema de fluidos IntelliStart.

Limpiar los paneles exteriores del espectrómetro de masas

Limpiar las superficies exteriores del espectrómetro de masas con un paño suave humedecido con agua.

Precaución: Para evitar rayar, erosionar o dañar de algún otro modo la cubierta del instrumento, no utilizar abrasivos ni disolventes para limpiarla.

A B C

A

B

C

A B C

Waters

A

B

C

Puerto de desechos


Vaciar la botella trampa de la salida de nitrógeno

Vaciar la botella trampa de la salida de nitrógeno

Inspeccionar la botella trampa de la salida de nitrógeno del tubo de evacuación del instrumento cada día, y vaciarla antes de que esté llena más de aproximadamente un 10%.

Botella trampa de la salida de nitrógeno:

De la conexión de evacuación del instrumento

Hacia el puerto de evacuación del laboratorio

Cubierta

Botella trampa de la salida de nitrógeno

Del puerto de la válvula piloto del instrumento



Material necesario


Para vaciar la botella trampa de la salida de nitrógeno:

1. En la consola del instrumento, hacer clic en Stop Flow (Detener el flujo)

.


3. Desenroscar y extraer la botella trampa de la salida de nitrógeno de la cubierta y los conectores asociados.

4. Eliminar el líquido de desecho según las normativas medioambientales locales.

5. Acoplar y apretar la botella trampa de la salida de nitrógeno a la cubierta.

6. Sujetar la botella trampa de la salida de nitrógeno en posición vertical.

7. Cerrar la cubierta de la fuente.Indicación: Se realiza ahora una prueba automática de fugas. Si la prueba fracasa, comprobar que la botella trampa de la salida de nitrógeno esté completamente apretada al tapón.

8. En la consola del instrumento, hacer clic en Start Flow (Iniciar el flujo)

.


Advertencia: Para evitar contaminar el medio ambiente con materiales tóxicos o con riesgo biológico, que pueden estar presentes en el líquido de desecho, desechar este líquido según las normativas medioambientales locales.


Mantener las bombas de pre-vacío

Mantener las bombas de pre-vacío

El instrumento está dotado de dos bombas de pre-vacío, que pueden ser de tipo húmedo o seco, según las preferencias. Un instrumento con bombas húmedas emplea dos bombas Oerlikon-Leybold, una de cada uno de los modelos SV65BI FC y SV40BI FC. Un instrumento con bombas secas emplea dos bombas Edwards , una de cada uno de los modelos XDS100B y XDS35i.

Bomba de pre-vacío Oerlikon Leybold con aceite

Requisito: Para complementar los requisitos de mantenimiento de las bombas de pre-vacío indicados aquí, consultar la documentación del fabricante suministrada con el instrumento.

Bomba de pre-vacío Oerlikon Leybold:

Tapón de llenado de aceite

Indicador delnivel de aceite

Tapón de drenaje de aceite

Válvula de "gas ballast"



Realizar el "gas-ballast" de las bombas de pre-vacío Oerlikon Leybold

Las bombas de pre-vacío extraen grandes cantidades de vapor de eluyente que se condensa en el aceite de la bomba, reduciendo su eficiencia. La realización del "gas-ballast" purga los contaminantes condensados del aceite.Se recomienda utilizar el dispositivo de "gas-ballast" en las bombas de pre-vacío cuando se cumplan estas condiciones:

• Si se trabaja en modo de ESI, una vez por semana.• Si el aceite de la bomba de pre-vacío está turbio.• Si la presión de vacío es superior a la normal.• Si hay condensación en el conducto de evacuación de la bomba de

pre-vacío.• Al cambiar el aceite de la bomba de pre-vacío.

Precaución: Para evitar acortar la vida útil del aceite y, como consecuencia, la de las bombas de pre-vacío, realizar sistemáticamente el "gas-ballast" de las bombas.

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado al trabajar con las bombas de pre-vacío: pueden estar calientes.

Precaución: Para evitar el exceso de presurización y el mal funcionamiento del sensor interno:• No se deben evacuar los gases del instrumento mientras se lleva a

cabo el "gas-ballast" de las bombas de pre-vacío.• No se debe realizar un "gas-ballast" en las bombas de pre-vacío

cuando el módulo está en modo Operate (Funcionamiento).• Se debe evitar realizar un "gas-ballast" en la bomba de pre-vacío

durante más de dos horas.



Para realizar el "gas-ballast" de las bombas de pre-vacío:

Para cada bomba:

1. Abrir la válvula de "gas-ballast".

2. Dejar que la bomba funcione durante 30 a 60 minutos.Indicación: Es normal que la temperatura de la bomba de pre-vacío aumente durante el "gas-ballast". Para mantener una temperatura ambiente <40 ºC (104 ºF) en el lugar donde está ubicada la bomba, comprobar que haya una ventilación adecuada.

3. Cerrar la válvula de "gas-ballast".

Determinar el nivel de aceite (bombas de pre-vacío Oerlikon Leybold con aceite)

Nota: Esta tarea no se aplica a una bomba de pre-vacío Edwards sin aceite.Requisito: Hay que determinar el nivel de aceite de las bombas de pre-vacío mientras están funcionando.El nivel del aceite aparece en el indicador de nivel de aceite de cada bomba de pre-vacío. Controlar el nivel semanalmente; hay que mantenerlo en el nivel máximo o en sus proximidades cuando la bomba no esté en funcionamiento.Indicación: El nivel del aceite en el indicador es más bajo cuando la bomba está en funcionamiento que cuando está parada. Cuando la bomba está en funcionamiento, el nivel del aceite se encuentra normalmente entre un 30% y un 60% del nivel máximo.

Precaución: Para garantizar un funcionamiento correcto de las bombas de pre-vacío, no se deben accionar con un nivel de aceite inferior al 30 % del nivel máximo, según la lectura de los indicadores de nivel de las bombas.



Añadir aceite a una bomba de pre-vacío Oerlikon LeyboldSi el nivel de aceite de una bomba de pre-vacío está bajo, hay que añadirle aceite.

Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Llave Allen de 12 mm.• Embudo.• Aceite mineral hidrocraqueado con aditivos (número de referencia de

Waters 700005038).

Para añadir aceite:



3. Dejar que el aceite se asiente en la bomba.


Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado al trabajar con una bomba de pre-vacío caliente.




4. Utilizar la llave Allen de 12 mm para desenroscar y quitar el tapón de llenado de aceite de la bomba.

5. Con ayuda del embudo, verter aceite mineral hidrocraqueado con aditivos en el orificio de llenado de aceite hasta que el aceite alcance el nivel máximo (“MAX”), según la lectura del indicador del nivel de aceite de la bomba.

6. Utilizar la llave Allen de 12 mm para volver a acoplar el tapón de llenado de aceite.Indicación: Al apretar el tapón, este queda herméticamente sellado contra una junta tórica. La profundidad de la ranura de la junta tórica controla la compresión en el tapón. Apretar más fuerte no mejora el ajuste de la junta del tapón. En cambio, hace que sea más difícil quitar el tapón posteriormente.


8. Poner en marcha el espectrómetro de masas (consultar la página 48).Indicaciones: Después de añadir aceite a la bomba, se pueden producir las siguientes condiciones:• El nivel de aceite desciende ligeramente durante el primer mes de

funcionamiento.• El aceite cambia de color (se oscurece) con el paso del tiempo.

Precaución: Para evitar problemas de juntas y cojinetes dentro de la bomba, utilizar únicamente aceite mineral hidrocraqueado con aditivos.

Precaución: Para evitar fugas de aceite al ajustar el tapón de llenado de aceite a la bomba de pre-vacío:• Inspeccionar la junta tórica del tapón y verificar que esté libre

de partículas.• Comprobar que se ha enroscado bien el tapón.• No apretar en exceso el tapón.



• Después de que la bomba haya funcionado entre 12 y 48 horas, es normal ver unas cuantas gotas de aceite cerca del tapón de llenado. El aceite sobrante que queda alrededor del reborde del tapón de llenado rezumará de la bomba una vez que ésta alcance la temperatura de funcionamiento.

• Cuando la bomba empieza a funcionar a la temperatura de trabajo normal, el aceite derramado emite un ligero olor.

Sustituir el aceite y el dispositivo de eliminación de vapores del aceite de las bombas de pre-vacío

Sustituir el aceite y el dispositivo de eliminación de vapores del aceite de las bombas de pre-vacío una vez al año.Nota: Este procedimiento no es necesario para una bomba seca de pre-vacío Edwards sin aceite.

Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Llave Allen de 12 mm.• Llave de 10 mm.• Recipiente para recoger el aceite viejo.• Embudo• Aceite mineral hidrocraqueado con aditivos (número de referencia de

Waters 700005038).

Para preparar la sustitución del aceite y del dispositivo de eliminación de vapores del aceite de las bombas de pre-vacío:

1. Realizar el "gas-ballast" de cada bomba de pre-vacío durante 1 hora (consultar la página 250).Fundamento: El "gas-ballast" facilita la circulación y la mezcla del aceite en toda la bomba antes de drenarla.





4. Esperar a que las bombas de pre-vacío se enfríen.

Para cambiar el aceite de las bombas de pre-vacío:

Proceder del modo siguiente para cada bomba:

1. Colocar el recipiente para recoger el aceite usado debajo del tapón de drenaje de la bomba (consultar la figura de la página 249).

2. Utilizar la llave Allen de 12 mm para desenroscar y quitar el tapón de llenado de aceite de la bomba de pre-vacío.

3. Utilizar la llave Allen de 12 mm para quitar el tapón de drenaje del aceite.

4. Inclinar la bomba hacia la abertura del tapón de drenaje y dejar que el aceite se vacíe completamente en el recipiente.



Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado al trabajar con las bombas de pre-vacío: pueden estar calientes.

Advertencia: Para evitar contaminar el medio ambiente con materiales tóxicos o con riesgo biológico, que pueden estar presentes en el aceite de la bomba de pre-vacío, desechar el aceite según las normativas medioambientales locales.



5. Desechar el aceite de la bomba de pre-vacío según las normativas medioambientales locales.

6. Comprobar que la junta tórica del tapón de drenaje del aceite está limpia y bien colocada.

7. Utilizar la llave Allen de 12 mm para volver a colocar el tapón de drenaje del aceite.Indicación: Al apretar el tapón, este queda herméticamente sellado contra una junta tórica. La profundidad de la ranura de la junta tórica controla la compresión en el tapón. El aumento del par no mejora el ajuste de la junta del tapón; sólo hace que sea más difícil quitar el tapón posteriormente.

Para llenar las bombas de pre-vacío con aceite:

Proceder del modo siguiente para cada bomba:

1. Con la ayuda del embudo, verter un litro de aceite mineral hidrocraqueado con aditivos por el orificio de llenado de aceite.Indicación: Después de añadir el aceite, el nivel que aparece en el indicador de nivel puede estar por encima de la indicación máxima. Este exceso aparente no indica un problema. Durante los primeros días de funcionamiento, el nivel de aceite baja hasta el intervalo normal de funcionamiento.

Precaución: Para evitar fugas de aceite al ajustar el tapón de drenaje del aceite a la bomba de pre-vacío:• Comprobar que se ha enroscado bien el tapón.• Comprobar que la junta tórica no ha quedado atrapada.• No apretar en exceso el tapón.

Precaución: Para evitar dañar la bomba, utilizar únicamente aceite mineral hidrocraqueado con aditivos.



2. Comprobar que la junta tórica del tapón de llenado de aceite esté limpia y bien colocada.

3. Utilizar la llave Allen de 12 mm para volver a acoplar el tapón de llenado de aceite.Indicación: Al apretar el tapón, este queda herméticamente sellado contra una junta tórica. La profundidad de la ranura de la junta tórica controla la compresión en el tapón. El aumento del par no mejora el ajuste de la junta del tapón; sólo hace que sea más difícil quitar el tapón posteriormente.

Para extraer el dispositivo de eliminación de vapores del aceite de las bombas de pre-vacío:

En cada bomba realizar las siguientes operaciones:

1. Utilizar la llave Allen de 6 mm para extraer los cuatro pernos que sujetan la brida de salida de gases a la bomba de pre-vacío.

Precaución: Para evitar fugas de aceite al ajustar el tapón de llenado de aceite a la bomba de pre-vacío:• Comprobar que se ha enroscado bien el tapón.• Comprobar que la junta tórica no ha quedado atrapada.• No apretar en exceso el tapón.

TP02694

Brida de salida de gases

Perno de sujeción



2. Con ambas manos, extraer con mucho cuidado la brida de salida de gases y el dispositivo de eliminación de vapores del aceite de la bomba de pre-vacío.

3. Utilizar la llave de 10 mm para extraer la tuerca que sujeta el dispositivo de eliminación de vapores del aceite a la brida de salida de gases.

TP02693

Dispositivo de eliminación de vapores del aceite

TP02686

Tuerca de sujeciónMuelle



4. Mientras se mantiene el dispositivo de eliminación de vapores del aceite ligeramente elevado, para evitar que se pierda el muelle, extraer su brida.

5. Extraer el muelle del dispositivo de eliminación de vapores del aceite.

6. Desechar el dispositivo de eliminación de vapores del aceite según las normativas medioambientales locales.

Advertencia: Para evitar contaminar el medio ambiente con materiales tóxicos o con riesgo biológico, que pueden estar presentes en el dispositivo de eliminación de vapores del aceite, desechar el dispositivo según las normativas medioambientales locales.


TP02692



Para ajustar el nuevo dispositivo de eliminación de vapores del aceite:

En cada bomba realizar las siguientes operaciones:

1. Acoplar el muelle al nuevo dispositivo de eliminación de vapores del aceite.

2. Mientras se mantiene el dispositivo de eliminación de vapores del aceite ligeramente elevado, para evitar que se pierda el muelle, colocar su brida de salida de gases.

Precaución: Para evitar comprimir excesivamente el muelle, no apretar en exceso la tuerca que sujeta el dispositivo de eliminación de vapores del aceite a la brida de salida de gases. Comprobar que sólo queda al descubierto (aproximadamente) 1 mm de rosca fuera de la tuerca cuando se aprieta.

TP02682



3. Utilizar la llave de 10 mm para acoplar y apretar la tuerca que sujeta el dispositivo de eliminación de vapores del aceite a la brida de salida de gases.

4. Comprobar que la inscripción “TOP” (parte superior) se encuentra en la parte superior del dispositivo de eliminación de vapores del aceite, y acoplar cuidadosamente con las dos manos el dispositivo de eliminación de vapores del aceite y la brida de salida de gases a la bomba de pre-vacío.

5. Utilizar la llave Allen de 6 mm para ajustar los cuatro pernos que sujetan la brida de salida de gases a la bomba de pre-vacío.Importante: apretar los pernos que sujetan la brida de salida de gases de la fuente a la bomba de pre-vacío en orden y poco a poco hasta que estén todos completamente ajustados.

Para preparar el funcionamiento después del cambio de aceite y del dispositivo de eliminación de vapores de las bombas de pre-vacío:


2. Poner en marcha el espectrómetro de masas (consultar la página 48).

3. Realizar el "gas-ballast" de las bombas de pre-vacío (consultar la página 251).

TP02686

Debe quedar al descubierto 1 mm de rosca después de apretar



Indicación: Después de añadir aceite a una bomba se pueden producir las siguientes situaciones:• El nivel de aceite desciende ligeramente durante el primer mes de

funcionamiento.• El aceite cambia de color (se oscurece) con el paso del tiempo.• Después de que la bomba haya funcionado de 12 a 48 horas, suelen

aparecer algunas gotas de aceite cerca del tapón de llenado. El aceite sobrante alrededor del reborde del tapón de llenado rezumará de la bomba una vez ésta alcance la temperatura de funcionamiento.

• Cuando la bomba se aproxima a su temperatura de trabajo, el aceite derramado emite un ligero olor.

Realizar el "gas-ballast" de la bomba de pre-vacío sin aceite Edwards XDS35i

Nota: El procedimiento siguiente se aplica solo a la bomba de pre-vacío Edwards XDS35i; la bomba XDS100B no cuenta con control de "gas-ballast".En el uso normal, el control del "gas ballast" debe estar apagado (posición 0).El uso prolongado de caudales elevados de eluyente de LC puede ocasionar condensación dentro de la bomba, lo que puede afectar al funcionamiento final de la bomba, dando una lectura de contrapresión más alta de lo normal. Si se observa esto, hay que hacer funcionar la bomba con el "gas ballast" en la posición I durante un plazo breve (una hora debería bastar). No se recomienda el uso de la posición II de "gas ballast".

Precaución: Para evitar contaminar el instrumento, no evacuar nunca los gases del instrumento mientras el control de "gas-ballast" esté encendido.


Realizar el "gas-ballast" de la bomba de pre-vacío sin aceite Edwards XDS35i

Uso del control de "gas-ballast"

Para seleccionar ausencia de "gas-ballast", poner el control en la posición 0. Esto evacua por completo los gases, consiguiendo así el vacío.Para seleccionar un "gas-ballast" de caudal bajo, poner el control en la posición I. Utilizar esta posición para los siguientes fines:

• Para bombear bajas concentraciones de vapores condensables.• Para descontaminar la bomba.

Advertencia: Para evitar lesiones por quemaduras, se debe tener mucho cuidado al trabajar con la bomba de pre-vacío: puede estar caliente.

Precaución: Para evitar el exceso de presurización y el mal funcionamiento del sensor interno de la bomba:• No se deben evacuar los gases del instrumento mientras se lleva a

cabo el "gas-ballast" de la bomba de pre-vacío.• No se debe realizar un "gas-ballast" en la bomba de pre-vacío

cuando el módulo está en modo Operate (Funcionamiento).

TP03165

Control del gas-ballast


A Consejos de seguridad

Los instrumentos y dispositivos de Waters® muestran símbolos de peligro que alertan al usuario sobre los peligros ocultos asociados con el uso y el mantenimiento de un producto. Los símbolos aparecen también en los manuales de los productos donde acompañan a un texto que describe los riesgos y la manera de evitarlos. En este apéndice se describen los símbolos y advertencias de seguridad que se aplican a todos los productos de Waters.

Contenido:

Tema PáginaSímbolos de advertencia .................................................................. 266Aviso de precaución.......................................................................... 270Advertencias que se aplican a todos los instrumentos y dispositivos de Waters ..................................................................... 271Advertencias relativas al cambio de fusibles.................................. 276Símbolos eléctricos y de manejo ...................................................... 278



Símbolos de advertencia

Los símbolos de advertencia alertan del riesgo de muerte, lesiones o reacciones fisiológicas adversas y graves relacionadas con el uso debido o indebido de un instrumento. Cuando se instale, se repare o se utilice cualquier instrumento o dispositivo de Waters, se deben tener en cuenta todas las advertencias. Waters no acepta responsabilidad alguna en caso de lesiones o daños a las propiedades resultantes del incumplimiento de cualquier precaución de seguridad por parte de las personas al instalar, reparar o utilizar cualquiera de sus instrumentos o dispositivos.Los siguientes símbolos advierten de los riesgos que pueden surgir durante el funcionamiento o el mantenimiento de un instrumento o dispositivo de Waters, o de un componente de un instrumento o dispositivo. Cuando aparece uno de estos símbolos en las secciones descriptivas o en los procedimientos de un manual, el texto adjunto identifica el riesgo correspondiente y explica la manera de evitarlo.

Advertencia: (Riesgo general de peligro. Si este símbolo aparece en un instrumento, se recomienda consultar la información importante sobre seguridad que se incluye en la documentación del usuario del instrumento antes de su utilización).

Advertencia: (Riesgo de quemaduras producidas por contacto con superficies calientes).

Advertencia: (Riesgo de descarga eléctrica).

Advertencia: (Riesgo de incendio).

Advertencia: (Riesgo de lesiones por objetos punzantes).

Advertencia: (Riesgo de lesiones por aplastamiento de la mano).

Advertencia: (Riesgo de exposición a radiación ultravioleta).

Advertencia: (Riesgo de contacto con sustancias corrosivas).

Advertencia: (Riesgo de exposición a sustancias tóxicas).



Advertencias específicasLas siguientes advertencias (tanto símbolos como texto) pueden aparecer en los manuales del usuario de determinados instrumentos y dispositivos, así como en las etiquetas de los instrumentos o de sus componentes.

Advertencia de reventón

Esta advertencia se aplica a los instrumentos y dispositivos de Waters con tubos no metálicos.

Advertencia: (Riesgo de exposición a radiación láser).

Advertencia: (Riesgo de exposición a agentes biológicos que pueden suponer un grave peligro para la salud).

Advertencia: (Riesgo de vuelco).

Advertencia: (Riesgo de explosión).

Advertencia: (Riesgo de lesiones oculares).

Advertencia: (Riesgo de lesiones o daños al equipo causados por eluyente derramado).

Advertencia: Para evitar lesiones por ruptura de tubos no metálicos, hay que tener en cuenta las siguientes precauciones cuando se trabaje cerca de dichos tubos presurizados:• Utilizar protección ocular.• Apagar cualquier llama que pudiera haber encendida en las

proximidades.• No utilizar tubos que se hayan doblado o sometido a tensiones.• No exponer los tubos no metálicos a compuestos incompatibles, como

tetrahidrofurano (THF), o los ácidos nítrico o sulfúrico.• Algunos compuestos, como el diclorometano y el dimetilsulfóxido,

producen una expansión de los tubos no metálicos, lo que reduce considerablemente la presión a la que pueden reventar los tubos.



Peligro de descarga eléctrica del espectrómetro de masas

La siguiente advertencia se aplica a todos los espectrómetros de masas de Waters.

La siguiente advertencia se aplica a algunos espectrómetros de masas cuando están en modo Operate (Funcionamiento).

Advertencia de eluyentes inflamables en el espectrómetro de masas

Esta advertencia se aplica a los espectrómetros de masas en los que se realizan análisis que requieren el uso de eluyentes inflamables.

Advertencia: Para evitar descargas eléctricas se recomienda no retirar los paneles protectores del espectrómetro de masas. Estos paneles no cubren ningún componente que el usuario deba manipular.

Advertencia: Para evitar una descarga eléctrica no mortal, comprobar que el espectrómetro de masas se encuentra en modo Standby (En espera) antes de tocar las superficies externas marcadas con este símbolo de advertencia de alto voltaje.

Advertencia: para evitar la ignición de los vapores de eluyente inflamables en el espacio cerrado de la fuente de ionización del espectrómetro de masas, hay que asegurarse de que haya un flujo continuo de nitrógeno a través de la fuente. La presión del suministro de nitrógeno no debe descender por debajo de 400 kPa (4 bar, 58 psi) durante un análisis en el que se utilicen eluyentes inflamables. Asimismo, se debe instalar un dispositivo de seguridad para el gas, que interrumpa el flujo de eluyente de LC en caso de que falle el suministro de nitrógeno.



Advertencia de peligro biológico

La siguiente advertencia se aplica a los instrumentos y dispositivos de Waters que pueden procesar materiales con riesgo biológico, que son sustancias que contienen agentes biológicos que pueden producir efectos nocivos en las personas.

Advertencia de peligro biológico y químico

Esta advertencia se aplica a los instrumentos y dispositivos de Waters que pueden procesar materiales con riesgo biológico, corrosivos o tóxicos.

Advertencia: Para evitar la infección con productos de origen humano potencialmente infecciosos, microorganismos inactivados y otros materiales biológicos, se debe presuponer que todos los líquidos biológicos que se manipulen son infecciosos. Aparecen precauciones específicas en la última edición de la publicación del NIH (National Institutes of Health) de EE. UU., Biosafety in Microbiological y Biomedical Laboratories(BMBL).Hay que observar las Buenas Prácticas de Laboratorio (GLP) en todo momento, en particular cuando se trabaje con materiales peligrosos, y consultar al responsable de seguridad biológica de la organización para obtener información sobre el uso y manipulación correctos de sustancias infecciosas.

Advertencia: Para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con riesgo biológico, hay que conocer los riesgos asociados a su manipulación. Las directrices que prescriben el uso y la manipulación correctos de estos materiales aparecen en la última edición de la publicación Prudent Practices in the Laboratory: Handling and Disposal of Chemicals, del Consejo Nacional de Investigación de Estados Unidos. Hay que observar las Buenas Prácticas de Laboratorio (GLP) en todo momento, en particular cuando se trabaje con materiales peligrosos, y consultar al responsable de seguridad de la organización para obtener información sobre sus protocolos para la manipulación de dichos materiales.



Aviso de precaución

Los avisos de precaución aparecen cuando un instrumento o dispositivo puede ser objeto de un uso debido o indebido que pueda dañarlo afectar a la integridad de la muestra. El símbolo de admiración y el texto asociado alertan de este riesgo.

Precaución: Para evitar dañar la cubierta del instrumento, no utilizar sustancias abrasivas ni disolventes para limpiarla.


Advertencias que se aplican a todos los instrumentos y dispositivos de Waters


Al utilizar este dispositivo se deben seguir los procedimientos estándar de control de calidad y las indicaciones de uso del equipo detalladas en esta sección.

Attention: Changes or modifications to this unit not expressly approved by the party responsible for compliance could void the user’s authority to operate the equipment.

Important: Toute modification sur cette unité n’ayant pas été expressément approuvée par l’autorité responsable de la conformité à la réglementation peut annuler le droit de l’utilisateur à exploiter l’équipement.

Achtung: Jegliche Änderungen oder Modifikationen an dem Gerät ohne die ausdrückliche Genehmigung der für die ordnungsgemäße Funktionstüchtigkeit verantwortlichen Personen kann zum Entzug der Bedienungsbefugnis des Systems führen.

Avvertenza: qualsiasi modifica o alterazione apportata a questa unità e non espressamente autorizzata dai responsabili per la conformità fa decadere il diritto all'utilizzo dell'apparecchiatura da parte dell'utente.

Atención: Cualquier cambio o modificación efectuado en esta unidad que no haya sido expresamente aprobado por la parte responsable del cumplimiento puede anular la autorización del usuario para utilizar el equipo.

注意：未經有關法規認證部門允許對本設備進行的改變或修改,可能會使使用者喪失

操作該設備的權利。

注意：未经有关法规认证部门明确允许对本设备进行的改变或改装，可能会使使用者丧失操作该设备的合法性。

주의: 규정 준수를 책임지는 당사자의 명백한 승인 없이 이 장치를 개조 또는 변경할 경우, 이 장치를 운용할 수 있는 사용자 권한의 효력을 상실할 수 있습니다.

注意：規制機関から明確な承認を受けずに本装置の変更や改造を行うと、本装置のユーザーとしての承認が無効になる可能性があります。



Warning: Use caution when working with any polymer tubing under pressure:• Always wear eye protection when near pressurized polymer tubing.• Extinguish all nearby flames.• Do not use tubing that has been severely stressed or kinked.• Do not use nonmetallic tubing with tetrahydrofuran (THF) or concentrated

nitric or sulfuric acids.• Be aware that methylene chloride and dimethyl sulfoxide cause nonmetallic

tubing to swell, which greatly reduces the rupture pressure of the tubing.Atención: Manipulez les tubes en polymère sous pression avec precaution:• Portez systématiquement des lunettes de protection lorsque vous vous

trouvez à proximité de tubes en polymère pressurisés.• Eteignez toute flamme se trouvant à proximité de l’instrument.• Evitez d'utiliser des tubes sévèrement déformés ou endommagés.• Evitez d'utiliser des tubes non métalliques avec du tétrahydrofurane (THF)

ou de l'acide sulfurique ou nitrique concentré.• Sachez que le chlorure de méthylène et le diméthylesulfoxyde entraînent le

gonflement des tuyaux non métalliques, ce qui réduit considérablement leur pression de rupture.

Vorsicht: Bei der Arbeit mit Polymerschläuchen unter Druck ist besondere Vorsicht angebracht:• In der Nähe von unter Druck stehenden Polymerschläuchen stets

Schutzbrille tragen.• Alle offenen Flammen in der Nähe löschen.• Keine Schläuche verwenden, die stark geknickt oder überbeansprucht sind.• Nichtmetallische Schläuche nicht für Tetrahydrofuran (THF) oder

konzentrierte Salpeter- oder Schwefelsäure verwenden.• Durch Methylenchlorid und Dimethylsulfoxid können nichtmetallische

Schläuche quellen; dadurch wird der Berstdruck des Schlauches erheblich reduziert.



Attenzione: fare attenzione quando si utilizzano tubi in materiale polimerico sotto pressione:• Indossare sempre occhiali da lavoro protettivi nei pressi di tubi di polimero

pressurizzati.• Spegnere tutte le fiamme vive nell'ambiente circostante.• Non utilizzare tubi eccessivamente logorati o piegati.• Non utilizzare tubi non metallici con tetraidrofurano (THF) o acido solforico

o nitrico concentrati.• Tenere presente che il cloruro di metilene e il dimetilsolfossido provocano

rigonfiamenti nei tubi non metallici, riducendo notevolmente la pressione di rottura dei tubi stessi.

Advertencia: Se recomienda precaución cuando se trabaje con tubos de polímero sometidos a presión:• El usuario deberá protegerse siempre los ojos cuando trabaje cerca de tubos

de polímero sometidos a presión.• Apagar cualquier llama que pudiera haber encendida en las proximidades.• Se recomienda no utilizar tubos que se hayan doblado o sometido a presiones

elevadas.• Es necesario utilizar tubos de metal cuando se trabaje con tetrahidrofurano

(THF), o ácidos nítrico o sulfúrico concentrados.• Hay que tener en cuenta que el diclorometano y el dimetilsulfóxido dilatan

los tubos no metálicos, lo que reduce su presión de ruptura.

警告：當在有壓力的情況下使用聚合物管線時，小心注意以下幾點。

• 當接近有壓力的聚合物管線時一定要戴防護眼鏡。

• 熄滅附近所有的火焰。

• 不要使用已經被壓癟或嚴重彎曲管線。

• 不要在非金屬管線中使用四氫呋喃或濃硝酸或濃硫酸。

• 要了解使用二氯甲烷及二甲基亞楓會導致非金屬管線膨脹，大大降低管線的耐壓能力。



警告：当有压力的情况下使用管线时，小心注意以下几点：

• 当接近有压力的聚合物管线时一定要戴防护眼镜。

• 熄灭附近所有的火焰。

• 不要使用已经被压瘪或严重弯曲的管线。

• 不要在非金属管线中使用四氢呋喃或浓硝酸或浓硫酸。

• 要了解使用二氯甲烷及二甲基亚枫会导致非金属管线膨胀，大大降低管线的耐压能力。

경고: 가압 폴리머 튜브로 작업할 경우에는 주의하십시오.• 가압 폴리머 튜브 근처에서는 항상 보호 안경을 착용하십시오.• 근처의 화기를 모두 끄십시오.• 심하게 변형되거나 꼬인 튜브는 사용하지 마십시오.• 비금속(no metálicos) 튜브를 테트라히드로푸란(tetrahidrofurano: THF) 또는 농축 질산 또는 황산과 함께 사용하지 마십시오.

• 염화 메틸렌(Methylene chloride) 및 디메틸술폭시드(Dimethyl sulfoxide)는 비금속 튜브를 부풀려 튜브의 파열 압력을 크게 감소시킬 수 있으므로 유의하십시오.

警告：圧力のかかったポリマーチューブを扱うときは、注意してください。

• 加圧されたポリマーチューブの付近では、必ず保護メガネを着用してください。

• 近くにある火を消してください。

• 著しく変形した、または折れ曲がったチューブは使用しないでください。

• 非金属チューブには、テトラヒドロフラン(THF)や高濃度の硝酸または硫酸な

どを流さないでください。

• 塩化メチレンやジメチルスルホキシドは、非金属チューブの膨張を引き起こす場合があり、その場合、チューブは極めて低い圧力で破裂します。



Warning: The user shall be made aware that if the equipment is used in a manner not specified by the manufacturer, the protection provided by the equipment may be impaired.

Attention: L'utilisateur doit être informé que si le matériel est utilisé de façon non conforme aux instructions du fabricant, la protection assurée par le matériel risque d'être défectueuse.

Vorsicht: Der Benutzer wird darauf aufmerksam gemacht, dass bei unsachgemäßer Verwenddung des Gerätes die eingebauten Sicherheitseinrichtungen unter Umständen nicht ordnungsgemäß funktionieren.

Attenzione: si rende noto all'utente che l'eventuale utilizzo dell'apparecchiatura secondo modalità non previste dal produttore può compromettere la protezione offerta dall'apparecchiatura.

Advertencia: el usuario deberá saber que si el equipo se utiliza de forma distinta a la especificada por el fabricante, las medidas de protección del equipo podrían ser insuficientes.

警告：使用者必須非常清楚如果設備不是按照製造廠商指定的方式使用，那麼該設備所提供的保護將被消弱。

警告：使用者必须非常清楚如果设备不是按照制造厂商指定的方式使用，那么该设备所提供的保护将被削弱。

경고: 제조업체가 명시하지 않은 방식으로 장비를 사용할 경우 장비가 제공하는 보호 수단이 제대로 작동하지 않을 수 있다는 점을 사용자에게 반드시 인식시켜야 합니다.

警告：ユーザーは、製造元により指定されていない方法で機器を使用すると、機器が提供している保証が無効になる可能性があることに注意して下さい。



Advertencias relativas al cambio de fusibles

Las siguientes advertencias se refieren a instrumentos dotados de fusibles reemplazables por el usuario.

Si el tipo y capacidad de los fusibles aparece en el instrumento:

Warning: To protect against fire, replace fuses with those of the type and rating printed on panels adjacent to instrument fuse covers.

Attention: pour éviter tout risque d'incendie, remplacez toujours les fusibles par d'autres du type et de la puissance indiqués sur le panneau à proximité du couvercle de la boite à fusible de l'instrument.

Vorsicht: Zum Schutz gegen Feuer die Sicherungen nur mit Sicherungen ersetzen, deren Typ und Nennwert auf den Tafeln neben den Sicherungsabdeckungen des Geräts gedruckt sind.

Attenzione: per garantire protezione contro gli incendi, sostituire i fusibili con altri dello stesso tipo aventi le caratteristiche indicate sui pannelli adiacenti alla copertura fusibili dello strumento.

Advertencia: para evitar incendios, sustituir los fusibles por otros del tipo y características impresos en los paneles adyacentes a las cubiertas de los fusibles del instrumento.

警告：為了避免火災，更換保險絲時，請使用與儀器保險絲蓋旁面板上所印刷之相同類型與規格的保險絲。

警告：为了避免火灾，应更换与仪器保险丝盖旁边面板上印刷的类型和规格相同的保险丝。

경고: 화재의 위험을 막으려면 기기 퓨즈 커버에 가까운 패널에 인쇄된 것과 동일한 타입 및 정격의 제품으로 퓨즈를 교체하십시오.

警告：火災予防のために、ヒューズ交換では機器ヒューズカバー脇のパネルに記載されているタイプおよび定格のヒューズをご使用ください。


Advertencias relativas al cambio de fusibles

Si el tipo y capacidad de los fusibles no aparece en el instrumento:

Warning: To protect against fire, replace fuses with those of the type and rating indicated in the “Replacing fuses” section of the Maintenance Procedures chapter.

Attention: pour éviter tout risque d'incendie, remplacez toujours les fusibles par d'autres du type et de la puissance indiqués dans la rubrique "Remplacement des fusibles" du chapitre traitant des procédures de maintenance.

Vorsicht: Zum Schutz gegen Feuer die Sicherungen nur mit Sicherungen ersetzen, deren Typ und Nennwert im Abschnitt "Sicherungen ersetzen" des Kapitels "Wartungsverfahren" angegeben sind.

Attenzione: per garantire protezione contro gli incendi, sostituire i fusibili con altri dello stesso tipo aventi le caratteristiche indicate nel paragrafo "Sostituzione dei fusibili" del capitolo "Procedure di manutenzione".

Advertencia: para evitar incendios, sustituir los fusibles por otros del tipo y características indicados en la sección "Sustituir fusibles".

警告：為了避免火災，更換保險絲時，應使用「維護步驟」章節中「更換保險絲」所指定之相同類型與規格的保險絲。

警告：为了避免火灾，应更换 “维护步骤 ”一章的 “更换保险丝 ”一节中介绍的相同类型和规格的保险丝。

경고: 화재의 위험을 막으려면 유지관리 절차 단원의 “퓨즈 교체” 절에 설명된 것과 동일한 타입 및 정격의 제품으로 퓨즈를 교체하십시오.

警告：火災予防のために、ヒューズ交換ではメンテナンス項目の「ヒューズの交換」に記載されているタイプおよび定格のヒューズをご使用ください。



Símbolos eléctricos y de manejo

Símbolos eléctricosLos siguientes símbolos eléctricos y su texto adjunto pueden aparecer en los manuales del usuario de los instrumentos y en los paneles delantero o posterior de un instrumento.

Encendido

Apagado

En espera

Corriente continua

Corriente alterna

Terminal de protección del conductor

Terminal del chasis o armazón

Fusible


Símbolos eléctricos y de manejo

Símbolos de manejoLos siguientes símbolos de manejo y su texto adjunto pueden aparecer en las etiquetas del embalaje en el que se entregan los instrumentos, dispositivos o sus partes componentes.

Mantener en posición vertical

No mojar

Frágil

No utilizar ganchos


B Conexiones externas

En este apéndice se describen las conexiones externas del espectrómetro de masas.

Advertencia: Para evitar lesiones, utilizar maquinaria adecuada y el arnés suministrado para levantar el espectrómetro de masas; es un aparato pesado.

Precaución: Para evitar que se produzcan daños,• Ponerse en contacto con el Servicio Técnico de Waters antes de

mover el instrumento.• Si es necesario transportar el espectrómetro de masas o dejar

de utilizarlo, llamar al Servicio Técnico de Waters al teléfono 902 254 254 para obtener información sobre los procedimientos de limpieza, lavado y embalaje recomendados.

Consultar el “Diagnosticar y corregir problemas con Connections INSIGHT” en la página 98.

Contenido:

Tema PáginaCableado externo y conexiones de vacío del espectrómetro de masas.... 282Conectar las bombas de pre-vacío Oerlikon Leybold con aceite .... 283Conectar las bombas de pre-vacío Edwards sin aceite................... 290Conectar al suministro de nitrógeno............................................... 295Conectar al suministro de gas de la cámara de colisión ................ 297Conectar al suministro de gas IMS................................................. 298Conectar al suministro de helio....................................................... 299Conectar el tubo de evacuación de nitrógeno ................................. 300Conectar el conducto de residuos líquidos ...................................... 303Conectores de señales de entrada/salida ........................................ 305Conectar la estación de trabajo (sistema sin ACQUITY UPLC) ... 311Conectar los cables de Ethernet (sistema con ACQUITY UPLC) ... 312



Cableado externo y conexiones de vacío del espectrómetro de masas

A continuación se muestra la ubicación de los conectores del panel posterior del instrumento.

Conectores e interruptores del panel posterior del espectrómetro de masas:

Las conexiones de alimentación eléctrica y de control a las bombas de pre-vacío varían en función de la instalación existente.

Conectar a la fuente de alimentación ............................................. 313Conectar la cámara de la fuente NanoLockSpray.......................... 314

Contenido: (continuación)

Tema Página

External Connections 2

10

1


1

Instrument LA N

EPC Com Port

Video Output

System Activity

Service Bus

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200-240V, 50/60Hz, 2kW

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EXHAUST

PILOT VALVE

IMS GAS IN1 bar

API GAS IN7 bar

COLLISIONGAS IN0.5 bar

HELIUMCELL

GAS IN0.5 bar

Interruptores de alimentación principal

Conectoresde señales

Conectores de gas y de vacío

Control de la bomba


Conectar las bombas de pre-vacío Oerlikon Leybold con aceite


Esta opción requiere el uso de dos bombas de pre-vacío Oerlikon® Leybold™ con aceite, una SV65BI FC (bomba 1) y una SV40BI FC (bomba 2).Nota: para conectar las bombas de pre-vacío sin aceite alternativas, consultar la página 290.

Bomba de pre-vacío Oerlikon Leybold con aceite:

Advertencia: para evitar lesiones de espalda y de otro tipo, la bomba debe levantarse entre dos personas como mínimo.

Conexiones eléctricas

Puerto de evacuación

Puerto de entrada



Realizar las conexiones de tubos

Material necesario:

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Cuchillo afilado.

Los siguientes elementos están incluidos en el kit de instalación del sistem SYNAPT® G2-Si:

• Tubo flexible embridado NW40, 1 m de longitud.• Conjunto de manguera NW40, 1,5 m de longitud.• Conjunto de manguera NW25, 1,5 m de longitud.• Te NW40• Te NW40/NW25• Anillos centrales NW25.• Anillos centrales NW40.• Abrazaderas NW25.• Abrazaderas NW40.• Te dentada de ½ pulg.• Tubo de evacuación de PVC transparente de 12 mm.• Abrazaderas de PVC.• Bandeja de recogida PTFE.




Para realizar las conexiones de los tubos:

Requisitos: • Para garantizar un funcionamiento correcto de las bombas de

pre-vacío, éstas deben instalarse con menos de dos grados de inclinación horizontal.

• Colocar las bombas de pre-vacío en una zona con una temperatura ambiente de 12 a 40 ºC.

• Para garantizar una ventilación adecuada, las bombas se deben instalar dejando los espacios libres mínimos indicados en la figura anterior:

• Orientar las bombas de manera que se permita el fácil acceso diario a los indicadores del nivel de aceite de las bombas.

El espacio libre mínimo del lado izquierdo es de 15.24 cm (6 pulg.)

El espacio libre mínimo del lado derecho es de 15.24 cm (6 pulg.)

El espacio libre mínimo de la parte posterior es de 15,24 cm (6 pulg.)

El espacio libre mínimo de la parte frontal es de 35,56 cm (14 pulg.)



1 Colocar la bandeja de recogida de teflón (PTFE) en el suelo, a menos de 1,5 metros del instrumento.

2. Colocar las bombas en la bandeja de recogida de PTFE, con igual orientación.

3. Con un anillo central NW40, acoplar la te NW40 a la brida de entrada de la bomba SV65BI FC, y después asegurar la conexión con una abrazadera NW40.

4. Con un anillo central NW40, acoplar la te NW40/NW25 a la brida de entrada de la bomba SV40BI FC, y después asegurar la conexión con una abrazadera NW40.

Advertencia: para evitar lesiones de espalda y de otro tipo, cada bomba debe levantarse entre dos personas como mínimo.

Bomba número 2SV40BI FC

Al puerto de vacío de la fuente del instrumento

Te dentada de ½ pulg.

Bomba número 1SV65BI FC

Al puerto de vacío de la bomba turbomolecular del instrumentoAl sistema de

evacuación de gases



5. Con un anillo central NW40, acoplar un extremo del trozo de 1 m de tubo flexible embridado NW40 al puerto superior de la te NW40 acoplada a la bomba número 1, y después sujetar la conexión con una abrazadera NW40.

6. Con un anillo central NW40, acoplar el extremo libre del tramo de 1 m de tubo flexible embridado NW40 al puerto central de la te NW40 acoplada a la bomba número 2, y después asegurar la conexión con una abrazadera móvil NW40 con la ayuda de la llave de tuercas de 7 mm.

7. Con un anillo central NW25, conectar un extremo del conjunto de manguera NW25 al puerto abierto de la te NW40/NW25 en la bomba número 2, y después sujetar la conexión con una abrazadera NW25.

8. Con un anillo central NW40, conectar un extremo del conjunto de manguera NW40 al puerto abierto de la te NW40 en la bomba número 1, y después sujetar la conexión con una abrazadera NW40.

9. Realizar las conexiones entre los conjuntos de mangueras NW25 y NW40 y los puertos de vacío de la parte posterior del instrumento (consultar la página 296).

10. Utilizar el cuchillo afilado para cortar dos trozos de tubo de evacuación de PVC transparente de 12 mm, uno de unos 200 mm y el otro de unos 500 mm.

11. Conectar el trozo de 200 mm de tubo de evacuación de PVC al puerto de evacuación de la bomba número 2 y asegurar el tubo con una abrazadera.

12. Conectar el trozo de 500 mm de tubo de evacuación de PVC al puerto de evacuación de la bomba número 1 y asegurar el tubo con una abrazadera.

13. Conectar los extremos libres del tubo de evacuación de PVC a la te dentada de ½ pulg. y asegurar los tubos con abrazaderas.

Precaución: Para evitar fugas de gas, utilizar un cuchillo afilado para cortar el tubo de evacuación de PVC en ángulo recto (es decir, perpendicular a su eje horizontal).



14. Conectar el trozo restante del tubo de evacuación de PVC al puerto libre de la te dentada de ½ pulg. y asegurar el tubo con una abrazadera.

15. Dirigir el extremo abierto del tubo de evacuación de PVC a una salida de gases adecuada.

16. Inspeccionar el nivel de aceite de la bomba.Consultar la sección “Determinar el nivel de aceite (bombas de pre-vacío Oerlikon Leybold con aceite)” en la página 251 y, si es necesario, la sección “Añadir aceite a una bomba de pre-vacío Oerlikon Leybold” en la página 252.

Precaución: para evitar daños en el instrumento, deben instalarse dos sistemas de evacuación distintos: uno para el nitrógeno y el otro para la bomba rotatoria. Se deben purgar a la atmósfera a través de conductos de salida de gases independientes. El vapor de aceite puede dañar seriamente el instrumento si el tubo de evacuación del nitrógeno está conectado al tubo de evacuación de la bomba rotatoria. La garantía no cubre los daños producidos por conectar los tubos de evacuación de forma incorrecta.

Precaución: para garantizar un funcionamiento correcto de la bomba de pre-vacío, utilizar siempre la bomba con un nivel de aceite situado entre el nivel mínimo y el máximo, según la lectura del indicador de nivel.



Realizar las conexiones eléctricas

Material necesario:

Cable de control de la bomba de pre-vacío Oerlikon

Para realizar las conexiones eléctricas:

1 Conectar los cables de alimentación de las bombas de pre-vacío a la fuente de alimentación principal.

2. Conectar la clavija RJ45 del cable de control de la bomba de pre-vacío con recubrimiento amarillo al puerto de control izquierdo de la bomba de pre-vacío en el panel posterior del espectrómetro de masas, encima de los interruptores de alimentación principales.Nota: el puerto de control retardado de la bomba de pre-vacío, del lado derecho, no se usa.

3. Conectar cada conector tipo D del cable de control de la bomba de pre-vacío a una bomba de pre-vacío.Indicación: Cada conector tipo D puede conectarse a cualquiera de las bombas.

ON

OFF

AU

TO

200-240V, 50/60Hz, 2kW

EPC

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Cable de control de la bomba de pre-vacío Oerlikon



Conectar las bombas de pre-vacío Edwards sin aceite

La opción de bombas de pre-vacío sin aceite requiere el uso de dos bombas de pre-vacío Edwards™, una del tipo XDS46i (bomba 1) y otra del tipo XDS100B (bomba 2).

Bomba de pre-vacío Edwards sin aceite:

•

Advertencia: para evitar lesiones, la bomba debe levantarse al menos entre dos personas.


TP03165

Brida de la entrada

Brida del conducto de salida de gases

Vista frontal

Espacio posterior

Conmutador de control del gas-ballast(XDS46i solamente) en posición abierta

Conexiones eléctricas



Espacios libres mínimos:

Antes de conectar los tubos, comprobar que el control del "gas-ballast" de la bomba esté en posición de apagado y que las bombas estén colocadas del siguiente modo:

• Las bombas están instaladas con menos de 10 grados de desnivel respecto a la horizontal.

• Las bombas están situadas en una zona con una temperatura ambiente de 12 ºC a 40 ºC.

• La instalación permite los espacios libres mínimos indicados en la figura de arriba.

TP03165El espacio libre mínimo del lado izquierdo es de 15 cm (6 pulg.)

El espacio libre mínimo del lado derecho es de 15 cm (6 pulg.)

El espacio libre mínimo de la parte posterior es de 15 cm (6 pulg.)

Conmutador de control del "gas-ballast" en la posición abierta

El espacio libre mínimo de la parte frontal es de 35 cm (14 pulg.)



Para conectar los tubos:

1 Colocar la bomba 1 con respecto a la bomba 2 de forma que las conexiones eléctricas de ambas bombas estén una frente a otra.

2. Utilizando un anillo central NW40, conectar un extremo del tubo flexible embridado NW40 a la brida de entrada de la bomba 1, y después asegurar la conexión con una abrazadera anular NW32/40.

3. Utilizando un anillo central NW40, conectar el extremo libre del tubo flexible al puerto de evacuación de la bomba 2, y después asegurar la conexión con una abrazadera anular NW32/40.

Advertencia: Para evitar lesiones musculares y óseas, la bomba debe levantarse al menos entre dos personas.

Tubo flexible NW40

Al vacío de la bomba turbomolecular del

Configuración de los tubos:

Conexión en te

Bomba 1 (XDS46i)

Bomba 2 (XDS100B)

Codo NW40.

Al puerto de vacíode la fuente del instrumento

instrumento



4. Utilizando un anillo central NW40, conectar la te NW40 a la brida de entrada de la bomba 2, y después asegurar la conexión con una abrazadera móvil NW40.

5. Utilizando un anillo central NW40, conectar el adaptador NW40/NW25 a la salida horizontal de la conexión en te, y después asegurar el adaptador con una abrazadera móvil NW40.

6. Utilizando un anillo central NW25, conectar un extremo del conjunto de mangueras NW25 al puerto abierto del adaptador NW40/NW25 en la bomba número 2, y después asegurar la conexión con una abrazadera móvil NW25.

7. Utilizando un anillo central NW40, conectar el codo NW40 al puerto superior de la te NW40/NW25 acoplada a la bomba 2, y después asegurar la conexión con una abrazadera móvil NW40.

8. Utilizando un anillo central NW40, conectar un extremo del conjunto de mangueras NW40 al codo NW40 acoplado a la bomba 2, y después asegurar la conexión con una abrazadera móvil NW40.

9. Conectar los conjuntos de mangueras NW25 y NW40 y los puertos de vacío de la parte posterior del instrumento consultando la figura que sigue a este procedimiento.

10. Utilizando un anillo central NW25, conectar un extremo del tubo de evacuación de PVC transparente de 12 mm al puerto de evacuación de la bomba 1, y después asegurar la conexión con una abrazadera móvil NW25.

Precaución: Para evitar fugas de gas, utilizar un cuchillo afilado para cortar el tubo de evacuación de PVC perpendicular a su eje horizontal.

Precaución: Para evitar dañar el instrumento, configurar dos sistemas de evacuación independientes: uno para el nitrógeno y el otro para la bomba rotatoria. La garantía no cubre los daños producidos por conectar los tubos de evacuación de forma incorrecta.



11. Dirigir el extremo abierto del tubo de evacuación a una salida de gases adecuada.

12. Conectar los cables desde las bombas hasta el espectrómetro de masas.

Realizar las conexiones eléctricas

Material necesario:

• Cables de control de la bomba auxiliar Edwards.

Para realizar las conexiones eléctricas:

1 Conectar los cables de alimentación de las bombas de pre-vacío a la fuente de alimentación principal.

2. Conectar la clavija RJ45 del cable de control con recubrimiento azul de la bomba auxiliar al puerto de control izquierdo (azul) de la bomba auxiliar en el panel posterior del espectrómetro de masas, por encima de los interruptores principales de alimentación.

3. Conectar el conector tipo D del otro extremo del cable a la bomba auxiliar XDS35i (bomba 1).

4. Conectar la clavija RJ45 del cable de control con recubrimiento rojo de la bomba auxiliar al puerto de control derecho (rojo) de la bomba auxiliar retardada en el panel posterior del espectrómetro de masas, por encima de los interruptores principales de alimentación.

5. Conectar el conector tipo D del otro extremo del cable a la bomba auxiliar XDS100B (bomba 2).Nota: El correcto arranque y funcionamiento de las bombas depende de un inicio coordinado. Asegurar que los conectores de control de las bombas estén conectados a su salida correcta en el panel posterior del instrumento.

Precaución: Cuando se conectan los cables desde las bombas hasta el espectrómetro de masas, comprobar que los cables se conecten a los receptores correctos en el instrumento.


Conectar al suministro de nitrógeno

Conectar al suministro de nitrógeno

Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Tubo de PTFE de 6 mm (¼ pulg., incluido en el kit de instalación del

SYNAPT G2-Si).• Manómetro regulador de nitrógeno (no suministrado).

Para conectar el suministro de nitrógeno:

1 Conectar un extremo libre del tubo de teflón (PTFE) de 6 mm al puerto de entrada de gas API en la parte posterior del instrumento.Importante: El tubo de PTFE de 6 mm (1/4 pulg.) no debe cortarse a la medida; utilizar el tramo completo de 5 m (16 pies) que se suministra.

ON

OFF

AU

TO

200-240V, 50/60Hz, 2kW

EPC

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Cable de control de la bomba de pre-vacío Edwards.

XDS100B(bomba 2)

XDS35i(bomba 1)



Conectores de gas y de vacío del espectrómetro de masas:

2. Conectar un regulador de nitrógeno al suministro de nitrógeno.Requisito: el nitrógeno debe estar seco y libre de aceite, y su pureza debe ser de al menos un 95%.

3. Conectar el extremo libre del tubo de teflón (PTFE) de 6 mm al regulador de nitrógeno.

4. Ajustar el regulador de nitrógeno a 700 kPa (7 bar, 102 psi).

5. Comprobar que no haya fugas de gas en ninguno de los conectores de suministro de nitrógeno.

EXHAUSTPILOT VALVE

IMS GAS IN1 bar

API GAS IN7 bar

COLLISIONGAS IN0.5 bar

HELIUM CELLGAS IN0.5 bar

Conexiones de vacío de la bomba de pre-vacío

Evacuación de nitrógeno

Entrada de nitrógeno

Entrada de gas de la cámara de colisión

Puerto de la válvula piloto

Entrada del gas IMS

Entrada de gas de la cámara de helio


Conectar al suministro de gas de la cámara de colisión

Conectar al suministro de gas de la cámara de colisión

Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Llave de 11 mm (7/16 pulg)

• Tuerca y férula Swagelok® de 1/8 pulg.• Tubo de acero inoxidable de 1/8 pulg. (suministrado con el espectrómetro

de masas).• Regulador de argón (no suministrado).

Para conectar el suministro de gas de la cámara de colisión:

1 Utilizar la tuerca y férula Swagelok de 1/8 pulg. para conectar el tubo de acero inoxidable de 1/8 pulg. a la entrada de gas de la cámara de colisión en la parte posterior del espectrómetro de masas (consultar la figura de la página 296).

2. Utilizar la llave de 7/16 pulg. para apretar la tuerca Swagelok de 1/8 pulg.

3. Conectar el regulador de argón al suministro de argón.Requisito: el argón debe estar seco y tener una pureza elevada (99,997%).

4. Conectar el extremo libre del tubo al regulador de argón.

5. Ajustar el regulador de argón a 0,5 bar (50 kPa, 7 psi).

6. Comprobar que no haya fugas de gas en ninguno de los conectores de suministro del gas de colisión.



Conectar al suministro de gas IMS

Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Llave de 11 mm (7/16 pulg)• Tuerca y férula Swagelok de 1/8 pulg.• Tubo de acero inoxidable de 1/8 pulg. (suministrado con el espectrómetro

de masas).• Manómetro regulador de nitrógeno (no suministrado).

Para conectar al suministro de gas IMS

1 Utilizar la tuerca y férula Swagelok de 1/8 pulg. para conectar el tubo de acero inoxidable de 1/8 pulg. a la entrada de gas IMS en la parte posterior del espectrómetro de masas (consultar la figura de la página 296).

2. Utilizar la llave de 11 mm para apretar la tuerca Swagelok de 1/8 pulg.

3. Conectar el regulador de nitrógeno al suministro de nitrógeno.Requisito: el nitrógeno debe estar seco y tener una pureza elevada (99,997%).

4. Conectar el extremo libre del tubo al regulador de nitrógeno.

5. Ajustar el regulador de nitrógeno a 100 kPa (1 bar, 14,5 psi).

6. Comprobar que no haya fugas de gas en los conectores de suministro del gas IMS.


Conectar al suministro de helio

Conectar al suministro de helio

Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Llave de 11 mm (7/16 pulg)• Tuerca y férula Swagelok de 1/8 pulg.• Tubo de acero inoxidable de 1/8 pulg. (suministrado con el espectrómetro

de masas).• Manómetro regulador de helio (no suministrado).

Para conectar al suministro de helio

1 Utilizar la tuerca y férula Swagelok de 1/8 pulg. para conectar el tubo de acero inoxidable de 1/8 pulg. a la entrada de gas IMS en la parte posterior del espectrómetro de masas (consultar la figura de la página 296).

2. Utilizar la llave de 11 mm para apretar la tuerca Swagelok de 1/8 pulg.

3. Conectar el regulador de helio al suministro de helio.Requisito: El helio debe estar seco y tener una pureza elevada (99,997 %).

4. Conectar el extremo libre del tubo al regulador de helio.

5. Ajustar el regulador de helio a 50 kPa (0,5 bar, 7 psi).

6. Comprobar que no haya fugas de gas en los conectores de suministro del gas IMS.



Conectar el tubo de evacuación de nitrógeno

Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Cuchillo afilado.• Botella trampa de la salida de nitrógeno• Tubos de teflón (PTFE) de 4 mm y 12 mm (incluidos en el kit de

instalación del espectrómetro de masas SYNAPT G2-Si MS).

Advertencia: para evitar riesgos asociados con eluyentes no evacuados adecuadamente, se deben cumplir estos requisitos:• Se pueden transferir muestras o eluyentes LC tóxicos o de

riesgo biológico a la salida de evacuación de nitrógeno, que se debe purgar a través de la botella trampa de la salida de nitrógeno y el sistema de evacuación del laboratorio. El sistema de evacuación de gases del laboratorio debe proporcionar un vacío mínimo de 0,20 kPa (2 mbar, 0,03 psi) por debajo de la presión atmosférica (presión negativa).

• Las conexiones del sistema de salida de gases pueden estar contaminadas con materiales tóxicos o con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para llevar a cabo este procedimiento.

• Para evitar la acumulación de gases peligrosos, no se debe colocar la botella trampa de la salida de gases de nitrógeno en un armario cerrado.

Precaución: para evitar daños en el instrumento, deben instalarse dos sistemas de evacuación distintos: uno para el nitrógeno y el otro para la bomba rotatoria. El vapor de aceite puede dañar seriamente el instrumento si el tubo de evacuación del nitrógeno está conectado al tubo de evacuación de la bomba rotatoria. La garantía no cubre los daños producidos por conectar los tubos de evacuación de forma incorrecta.


Conectar el tubo de evacuación de nitrógeno

Para conectar el tubo de evacuación de nitrógeno:

1 Colocar la botella trampa de evacuación de nitrógeno en una zona accesible por debajo del instrumento.

Botella trampa de la salida de nitrógeno:

2. Cortar un trozo de tubo de 4 mm suficientemente largo para poder conectar el instrumento a la botella trampa de la salida de nitrógeno.

3. Conectar un extremo del tubo al puerto de la válvula piloto en el panel posterior del instrumento.

Precaución: Para evitar fugas de gas, utilizar un cuchillo afilado para cortar el tubo de teflón (PTFE) en ángulo recto (es decir, perpendicular a su eje horizontal).

De la conexión de evacuación del instrumento

Hacia el puerto de evacuación del laboratorio

Cubierta

Botella trampa de la salida de nitrógeno

De la conexión del puerto de la válvula piloto del instrumento



4. Conectar el extremo libre del tubo al puerto de la válvula piloto de la botella trampa de evacuación de nitrógeno (consultar la figura de la página 301).

5. Cortar un trozo de tubo de 12 mm suficientemente largo para poder conectar el instrumento a la botella trampa de la salida de nitrógeno.

6. Conectar un extremo del tubo al puerto de evacuación en el panel posterior del instrumento.

7. Conectar el extremo libre del tubo al puerto de entrada de la botella trampa de la salida de nitrógeno. Cortar un segundo trozo de tubo de 12 mm suficientemente largo para conectar la botella trampa de la salida de nitrógeno a la salida de gases.

8. Insertar un extremo del tubo en el puerto de salida de la botella trampa de la salida de nitrógeno.

9. Dirigir el extremo libre del tubo hasta la salida de gases.

10. Utilizar el líquido detector de fugas Snoop (o uno equivalente) para garantizar que no se producen fugas en las conexiones de evacuación del instrumento ni en las conexiones del conducto del sistema de evacuación del laboratorio.

Advertencia: para confirmar la integridad del sistema de evacuación de la fuente, se debe realizar la siguiente prueba.

Precaución: para evitar que se produzcan daños en el instrumento, sólo se debe utilizar el líquido detector de fugas snoop© (o uno equivalente) para la función descrita en el siguiente paso. No se debe utilizar en ninguna otra parte del instrumento.


Conectar el conducto de residuos líquidos

Conectar el conducto de residuos líquidos

Material necesario

• Guantes sin talco, resistentes a compuestos químicos.• Contenedor de desechos.

Para conectar el conducto de residuos líquidos:

1 Colocar un recipiente adecuado para los desechos debajo del espectrómetro de masas.

2. Deslizar un conducto de drenaje sobre el conector dentado del drenaje (situado en la parte izquierda del espectrómetro de masas).


Conducto de drenaje



3. Dirigir el conducto de desecho al recipiente de desecho. Si es necesario, acortar el tubo de desecho de modo que su extremo quede por encima de la superficie del eluyente de desecho.

Colocación del tubo de drenaje:

Advertencia: para evitar la fuga de materiales tóxicos o con riesgo biológico: • No arrugar ni doblar el conducto de drenaje. Una

ondulación o un doblez pueden impedir que el líquido fluya correctamente hasta el recipiente de desecho.

• Vaciar el recipiente de desechos antes de que el extremo inferior del tubo de drenaje quede cubierto por el eluyente de desecho.

TP01807Correcta Incorrecta


Conectores de señales de entrada/salida


En el panel posterior del espectrómetro de masa se encuentran dos conectores extraíbles (External Connections 1 y External Connections 2) que sujetan los bornes de tornillo para las señales de entrada/salida (en inglés Input/Output, I/O). Estos conectores presentan unas ranuras determinadas para que sólo se puedan insertar los cables de la señal de una manera concreta.

Advertencia: Para evitar descargas eléctricas, todas las conexiones eléctricas realizadas al panel posterior deben estar separadas de los voltajes peligrosos mediante un aislamiento doble o reforzado. Los circuitos de este tipo se clasifican como de voltaje extrabajo de seguridad (SELV, siglas inglesas). Entre los ejemplos de circuitos que suelen ser SELV se cuentan las entradas y salidas de cierre de contactos para inyectores automáticos y las salidas de señal de espectrometría de masas de UV, IR y fluorescencia para sistemas de LC/MS. Las conexiones eléctricas que hay en el panel posterior de este espectrómetro de masas son todas SELV.

Precaución: para evitar dañar el instrumento,• No aplicar nunca un voltaje a los conectores analógicos (salida); se

trata de conexiones activas controladas por el instrumento.• no aplicar voltajes superiores a los indicados en las tablas de la

página 307.



Conexiones eléctricas del espectrómetro de masas:

Configuración del conector de señal de entrada/salida:


10 1


10 1

Instrument LA N

EPC Com Port

Video Output

System Activity

Service Bus

Conexiones externas 1

Conexiones externas 2

LAN del instrumento

12

34

56

78

910



Conexiones externas 1:

Clavija Función Capacidad1 Evento de entrada 1+, señal digital, óptimo + 3.3 V

máx + 5 V+5 V

2 Entrada de evento 1-, toma de tierra digital, 0 V 0 V3 No se utiliza4 Evento de entrada 2+, señal digital, óptimo + 3.3 V

máx + 5 V+5 V

5 Evento de entrada 2-, toma de tierra digital, 0 V 0 V6 No se utiliza7 No se utiliza8 No se utiliza9 No se utiliza10 No se utiliza

Conexiones externas 2:

Clavija Función Capacidad1 Salida analógica +, salida eléctrica controlada por el

instrumentoNone (Ninguna)

2 Salida analógica -, toma de tierra None (Ninguna)

3 Bloqueo de fallo de gas, común +30 VCC, 100 mA

4 Bloqueo de fallo de gas, normalmente cerrado (N/C) +30 VCC, 100 mA

5 Bloqueo de fallo de gas, normalmente abierto (N/O) +30 VCC, 100 mA

6 Salida de evento 1 + +30 VCC, 100 mA

7 Salida de evento 1 - +30 VCC, 100 mA

8 No se utiliza



Conexiones de señales

Requisito: para cumplir los requisitos normativos de inmunidad a las perturbaciones eléctricas externas, instalar cubiertas para las conexiones sobre los conectores de señales.

Material necesario

• Destornillador plano, pequeño.• Cubiertas para conectores.

9 Evento de salida 2 + +30 VCC, 100 mA

10 Evento de salida 2 - +30 VCC, 100 mA

Conexiones de señales del espectrómetro de masas:

Conexiones de señales DescripciónSalida analógica Se emplea en la función de salida analógica de

gráficos. El intervalo de voltaje de salida es de 0 a 2 V. La resolución de la salida de voltaje es de 12 bits.

Salida del bloqueo de fallo de gas

Se utiliza para detener el flujo de eluyente si falla el suministro de nitrógeno.

Evento de salida 1, Evento de salida 2

Permite que el espectrómetro de masas active un evento externo.

Evento de entrada 1, Evento de entrada 2

Permite que un dispositivo externo inicie la adquisición de datos.

Conexiones externas 2: (continuación)



Para realizar las conexiones de señales:

1 Consultar la ubicación de la conexión de señal mostrada en la etiqueta serigrafiada del panel posterior de cada instrumento.

2. Usar el desatornillador plano pequeño para conectar los extremos positivo y negativo del cable de señales al conector.

3. Deslizar la pinza (con la zona curva mirando hacia abajo) en el blindaje de protección.

4. Introducir la abrazadera y el blindaje (con el doblez hacia abajo) en la cubierta de la conexión, e introducir y apretar manualmente un tornillo autobloqueante.

TP02585

Cable de señales

Conector

TP02586

Cubierta del conector

Blindaje

Pinza



5. Insertar el conector del cable de señales en la cubierta del conector, colocar la abrazadera sobre la guía de los cables e insertar y apretar manualmente la abrazadera con el segundo tornillo autobloqueante.

6. Usar el destornillador para apretar por completo los tornillos autobloqueantes.

7. Colocar la segunda cubierta del conector sobre la primera y ajustarla en su sitio.

TP02587

Cables

Pinza

TP02588

Conector de señales

Cubierta del conector


Conectar la estación de trabajo (sistema sin ACQUITY UPLC)

Conectar la estación de trabajo (sistema sin ACQUITY UPLC)

Requisito: se debe utilizar un cable de red blindado con el espectrómetro de masas para garantizar el cumplimiento de los límites de la normativa de la FCC.Antes de conectar la estación de trabajo al módulo, se debe configurar según las instrucciones que la acompañan. Hay que colocar la estación de trabajo a menos de 5 metros (16 pies) del instrumento.

Material necesario

Cable de red blindado.

Para conectar la estación de trabajo:

Requisito: se debe utilizar un cable de red blindado con el espectrómetro de masas para garantizar el cumplimiento de los límites de la normativa de la FCC.

1 Conectar el monitor al PC.

2. Conectar un extremo del cable de red blindado al puerto que lleva la etiqueta de LAN del instrumento, situado en el panel posterior del espectrómetro de masas (consultar la página 306).

3. Conectar el extremo libre del cable de red blindado al puerto que lleva la etiqueta de LAN del instrumento, situado en el panel posterior de la estación de trabajo.



Conectar los cables de Ethernet (sistema con ACQUITY UPLC)

Requisito: se deben utilizar cables de red blindados con el espectrómetro de masas para garantizar el cumplimiento de los límites de la normativa de la FCC.

Material necesario

Dos cables de red blindados.

Para realizar las conexiones de Ethernet:

1 Conectar un extremo de uno de los cables de Ethernet blindados al conmutador (switch) de red.

2. Conectar el extremo libre del cable de Ethernet blindado a la tarjeta Ethernet de la estación de trabajo ACQUITY UPLC® preconfigurada.Indicación: En los sistemas preconfigurados, la tarjeta Ethernet corresponde a la tarjeta LAN del instrumento.

3. Conectar un extremo del segundo cable de red blindado al puerto que lleva la etiqueta de LAN del instrumento, situado en el panel posterior del espectrómetro de masas (consultar la página 306).

4. Conectar el extremo libre del cable de Ethernet blindado al conmutador de red.


Conectar a la fuente de alimentación

Conectar a la fuente de alimentación

El espectrómetro de masas requiere una fuente de electricidad independiente, conectada a tierra. La conexión a tierra de la toma de corriente debe ser común y encontrarse cerca del sistema.

Material necesario

Cable de alimentación adecuado para el país.

Para conectar a la fuente de alimentación:

Recomendación: Usar un acondicionador de línea o un sistema de alimentación ininterrumpida (UPS) para lograr la máxima estabilidad posible del voltaje de entrada a largo plazo.

1 Conectar el extremo hembra del cable de alimentación a la clavija del panel posterior del espectrómetro de masas (consultar página 282).

2. Conectar el extremo macho del cable de alimentación del espectrómetro de masas a una toma adecuada de corriente alterna de 200 a 240 V c.a.

Precaución: para evitar daños eléctricos en el instrumento, no conectar el cable de la fuente de alimentación del instrumento hasta que se hayan completado los procedimientos de instalación que se describen en las secciones anteriores.

Advertencia: Para evitar descargas eléctricas, utilizar cable de alimentación de tipo SVT en EE.UU. y cable de alimentación de tipo HAR (o superior) en Europa. Para obtener información sobre qué cable de alimentación se debe utilizar en otros países, contactar con el distribuidor local de Waters.



Conectar la cámara de la fuente NanoLockSpray

La cámara de la fuente NanoLockSpray™ se conecta a la estación de trabajo MassLynx mediante un convertidor USB.

Para conectar la cámara a la estación de trabajo MassLynx:

1 Conectar el cable coaxial entre el conector de salida de vídeo que hay en el panel posterior del instrumento y la caja de interfaz.

2. Conectar el cable USB entre la caja de interfaz y cualquier toma de USB libre de la estación de trabajo MassLynx.

Instalar el software controlador de la cámaraLa estación de trabajo MassLynx se suministra con el software controlador de la cámara ya instalado. No obstante, si se reinstala MassLynx, habrá que reinstalar el software controlador de la cámara utilizando el Found New Hardware Wizard (Asistente para nuevo hardware encontrado) para el convertidor USB.

Instalar el software controlador de la cámara:

1 En el cuadro de diálogo Found New Hardware Wizard (Asistente para nuevo hardware encontrado), hacer clic en No, not at this time (No, no en este momento).

2. Hacer clic en Next (Siguiente).

3. Hacer clic en Install from a list or specific location (Advanced), (Instalar a partir de una lista o ubicación específica, Avanzado).

4. Hacer clic en Next (Siguiente).


10 1

EPC Com Port

Video Output

Conector de salida de vídeo

Estación de trabajo MassLynx

Convertidor USB


Conectar la cámara de la fuente NanoLockSpray

5. Seleccionar Search for the best driver in these locations (Buscar el controlador más adecuado en estas ubicaciones).

6. Seleccionar Include this location in the search (Incluir esta ubicación en la búsqueda) y navegar hasta C:\MassLynx\USBCameraDriver.

7. Hacer clic en Next (Siguiente).Resultado: Se instala el software y los controladores.

8. Hacer clic en Finish (Terminar).


C Materiales de fabricación y eluyentes compatibles

Prevenir la contaminación

Para obtener información sobre cómo prevenir la contaminación, consultar Controlling Contamination in LC/MS Systems (Control de la contaminación en los sistemas LC/MS), n.º de referencia 715001307. Este documento puede consultarse en http://www.waters.com; hacer clic Services and Support (Servicios y Soporte). y después en Support Center (Centro de soporte).

Advertencia: Para evitar efectos nocivos por escape de los eluyentes de la fuente y para confirmar la integridad del sistema de evacuación de la fuente, hay que tener en cuenta todos los problemas de seguridad, toxicidad y peligros biológicos mencionados en el contenido de este apéndice.

Contenido:

Tema PáginaPrevenir la contaminación............................................................... 317Elementos expuestos al eluyente .................................................... 318Eluyentes utilizados para preparar fases móviles ......................... 319



Elementos expuestos al eluyenteLos elementos que aparecen en la siguiente tabla pueden verse expuestos a eluyentes. Se deben evaluar los problemas de seguridad si los eluyentes que se utilizan en la aplicación son diferentes de los que se utilizan normalmente con estos elementos. Consultar página 319 para obtener información más detallada acerca de los componentes más frecuentes en la preparación de fases móviles.

Elementos expuestos a los eluyentes:

Elemento MaterialConducto de salida de gases AluminioTubos de gas FEPa

a. Etileno propileno fluorado

Bloque de ionización Acero inoxidableSoporte del bloque de ionización PEEK® a

Válvula de aislamiento Bronce/aluminio chapado en oroJuntas tóricas Viton® o Viton con encapsulado de

PTFEb

b. Politetrafluoroetileno

Fuelle del regulador de la sonda PTFEc/VitonConjunto del regulador de la sonda Aluminio anodizado, acetal relleno

de vidrio y acero inoxidableEje de la sonda PEEKa

Conectores a presión Níquel/cobreGestión de fugas/desecho del eluyente Tubo de TygonCubierta de la fuente Aluminio alocromadoVentana de observación de la cubierta de la fuente

Cristal plano endurecido

Botella de desecho PolipropilenoConectores a presión de la botella de desecho

NBRc, SSTd, PBTe y POMf

c. Caucho de butadieno nitrilod. Acero inoxidablee. Polibutilén tereftalatof. Polioximetileno


Eluyentes utilizados para preparar fases móviles

Eluyentes utilizados para preparar fases móviles

A continuación se detallan los componentes utilizados con más frecuencia en la preparación de fases móviles para LC/MS de fase inversa (API):

• Agua.• Metanol• Acetonitrilo• Ácido fórmico (<0,1%)• Ácido acético (<0,1%)• Ácido trifluoroacético (<0,1%)• Acetato de amonio (<10 mM)• Formiato de amonio (<10 mM)

No se espera que estos eluyentes produzcan problemas con los materiales que aparecen en la tabla de la página 318.


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