elaboraciÓn de un manual instructivo de
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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE NICARAGUA
UNAN-LEÓN
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
CARRERA DE INGENIERÍA DE LOS ALIMENTOS CARRERA DE INGENIERÍA DE LOS ALIMENTOS CARRERA DE INGENIERÍA DE LOS ALIMENTOS CARRERA DE INGENIERÍA DE LOS ALIMENTOS
Para optar al titulo de Ingeniero en AlimentosPara optar al titulo de Ingeniero en AlimentosPara optar al titulo de Ingeniero en AlimentosPara optar al titulo de Ingeniero en Alimentos
ELABORACIÓN DE UN MANUAL INSTRUCTIVO DE ELABORACIÓN DE UN MANUAL INSTRUCTIVO DE ELABORACIÓN DE UN MANUAL INSTRUCTIVO DE ELABORACIÓN DE UN MANUAL INSTRUCTIVO DE
EEEENSAYONSAYONSAYONSAYOS FISICOS FISICOS FISICOS FISICO----QUIMICOS (ANALISIS PRQUIMICOS (ANALISIS PRQUIMICOS (ANALISIS PRQUIMICOS (ANALISIS PROXIMAL) OXIMAL) OXIMAL) OXIMAL)
PARA EL LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE PARA EL LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE PARA EL LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE PARA EL LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE
ALIMALIMALIMALIMENTOS DE LA CARRERA DE INGIENERIA DE ENTOS DE LA CARRERA DE INGIENERIA DE ENTOS DE LA CARRERA DE INGIENERIA DE ENTOS DE LA CARRERA DE INGIENERIA DE
ALIMENTOS DE LA ALIMENTOS DE LA ALIMENTOS DE LA ALIMENTOS DE LA UNANUNANUNANUNAN---- LEÓNLEÓNLEÓNLEÓN....
AUTORES: AUTORES: AUTORES: AUTORES:
� REYNALDO ENRIQUE CRUZ DE LA OSSA. REYNALDO ENRIQUE CRUZ DE LA OSSA. REYNALDO ENRIQUE CRUZ DE LA OSSA. REYNALDO ENRIQUE CRUZ DE LA OSSA.
� ARLIN YAHOSKA MORADEL REYES.ARLIN YAHOSKA MORADEL REYES.ARLIN YAHOSKA MORADEL REYES.ARLIN YAHOSKA MORADEL REYES.
TUTORA: TUTORA: TUTORA: TUTORA:
� MS. ANA VALERIA CISNE ZAMBRANA.MS. ANA VALERIA CISNE ZAMBRANA.MS. ANA VALERIA CISNE ZAMBRANA.MS. ANA VALERIA CISNE ZAMBRANA.
León, Diciembre del 2006
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AGRADECIMIENTOAGRADECIMIENTOAGRADECIMIENTOAGRADECIMIENTO
Agradecemos infinitamente al ser supremo y
maravilloso que nos ha llenado de bendiciones, fuerza y
sabiduría, Jesucristo; a un pequeño ser que nuestro
Padre nos ha regalado quien nos llena de fuerzas y
esperanza nuestra pequeñita Fernandita; a quienes nos
brindan su apoyo y sacrificio incondicional, esos seres
que nos llenan de orgullo nuestros queridísimos padres y
a los que contribuyeron con dedicación en nuestra
formación profesional nuestros maestros en especial a
nuestra tutora quien nos apoyo incondicionalmente,
gracias.
Gracias a todos los que ayudaron de una u otra forma a
la realización de este trabajo y gran sueño hoy hecho
realidad.
3
DEDICATORIADEDICATORIADEDICATORIADEDICATORIA
La presente tesis es el producto de nuestros grandes
esfuerzos respaldados por las personas que nos ayudaron
a finalizar y a alcanzar nuestros objetivos.
Hoy que con dedicación cumplimos nuestra meta y
dado por culminado nuestros objetivos y sueños
dedicamos este trabajo
A Dios nuestro padre que nos lleno de amor y
sabiduría para encontrar el camino correcto de la
enseñanza.
A Nuestros Padres que con esfuerzos, sacrificio, amor
y empeño nos apoyaron para lograr culminar nuestra
carrera universitaria que hoy los llena de orgullo.
A Nuestros Maestros que con mucha esmero nos
dotaron de sus conocimientos, pero en especial a nuestra
tutora que nos dio su apoyo incondicional para la
realización de este documento monográfico.
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INDICE PAGINA
I. INTRODUCCIÓN………………………………………..…………….....1 II. ANTECEDENTES……………………………………..………………...3 III. JUSTIFICACIÓN………………………………………..………………4 IV. OBJETIVOS…….……………………………………..………………..5 VI. MARCO TEÓRICO
VI.1. EL CODEX ALIMENTARIOS…………………… ..…….……..6 VI.2. SISTEMA DE GESTIÓN DE LA CALIDAD (ISO 900)……. .12 IV.3. ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS EN AL IMENTOS……...…..21 VII. METODOLOGÍA………………………………………………….....…29 VIII. RESULTADOS………………………………………………..……….30 VIII.1. DIAGNOSTICO SITUACIONAL VIII.1.1. EQUIPOS EXISTENTES EN EL LABORATORIO…….31 VIII.1.2. CRISTALERÍA EXISTENTE EN EL LABORATORIO...34 VIII.1.3. RECTITOS EXISTENTES EN EL LABORATORIO…...38 VIII.2. MANUAL INSTRUCTIVO VIII.2.1. MANUAL INSTRUCTIVO DE EN SAYOS FIS.-QUIM....43 VIII.3. FICHA DE CALIBRACIÓN VIII.3.1. FICHA PARA LA CALIBRACIÓ N DE UN EQUIPO.…..83 VIII.3.2. ETIQUETA DE CALIBRACIÓN… …………..…………...84 VIII.3.3. FICHA DE ESTADO DE EQUIPO…………………….….85 IX. ANÁLISIS DE RESULTADOS……...……………………………..…86 X. CONCLUSIONES……………………………………………..……….88 XI. RECOMENDACIONES………………………………………..………89 XII. REFERENCIAS…………………………………………………..…….91 ANEXOS
• ENCUESTA • REGISTRO DE RECEPCIÓN DE MUESTRA • REGISTRO DE DISTRIBUIDORES DE REACTIVOS • GLOSARIO • BOLETÍN DE ANÁLISIS • REPRESENTACIÓN GRAFICA DE LAS RESPUESTAS DE LA
ENCUESTA • NORMA TÉCNICA NICARAGÜENSE. 17025.
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I. INTRODUCCIÓN
En la actualidad existe una mayor tendencia a examinar los alimentos, que
garanticen la elaboración entre los limites establecidos con la definición de formulas
de fabricación que satisfaciendo requisitos básicos de las normas nacionales e
internacionales, coadyuvado esto con la adaptación de técnicas analíticas que
aseguren la confiabilidad de los resultados y la estandarización de los procesos de
ensayos de laboratorios que caractericen la calidad del producto alimenticio obtenido
en su proceso de fabricación.
La creciente capacidad de producción y la complejidad de los productos
modernos requieren el desarrollo de técnicas adecuadas para un rápido control y
evaluación, al mismo tiempo se ha intentado reemplazar los métodos subjetivos de
evaluación de varias propiedades organolépticas por procedimientos objetivos más
precisos.
En los laboratorios de análisis de alimentos, la mayor parte de rutina
comprende métodos de análisis rápidos, para el control microbiológico y físico-
químicos cuyos componentes principales de interés son la humedad, grasa,
proteína, cenizas y carbohidratos. En la práctica los métodos varían según el
alimento examinado y según la técnica utilizada.
El sector de fabricación de productos alimenticios de Nicaragua en sus
diferentes niveles: industrial, semi industrial y artesanal, están desprovistos de
laboratorios equipados para el control de calidad de alimentos, lo que limita su
competitividad en el mercado nacional e internacional.
Para solventar la debilidad tienen que acudir a laboratorios de ensayo en análisis de
alimentos los que a su vez carecen de manuales y procedimientos escritos que
aseguren una buena aplicabilidad de sus métodos de análisis y por ende la
reproducibilidad de los resultados de un laboratorio a otro.
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La calidad es un tema de reciente desarrollo, ahora ya no se puede hablar de
hacer las cosas bien sino mantener un nivel de calidad adecuado durante la
realización de un producto o servicio
El laboratorio de la Escuela de Ingeniería de Alimentos como una unidad que
oferta los servicios de ensayos de laboratorios a los procesadores de alimentos
para el control de calidad físico químico, busca mejorar la calidad de sus servicios a
través de el desarrollo de el presente estudio de investigación, el cual se basó en la
descripción sobre los procedimientos de técnicas analíticas aplicadas para el control
de calidad de productos alimenticios como una medida de registrar la experiencia y
documentar los procesos que aseguren una mejor reproducibilidad y confiabilidad
de los resultados obtenidos en el control de calidad de alimentos.
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II. ANTECEDENTES
El único registro existente sobre este tema es una tesis titulada; Elaboración de
documentos de soporte para la implementación del sistema de gestión de calidad en
el laboratorio de control de calidad de alimento en el cual se aborda de forma
general, enfocando con mayor relevancia el sistema de gestión de calidad del
laboratorio según la norma ISO/IEC 17025, Manuales de calidad, Manuales de
función y manuales de responsabilidad, para el personal que desempeña en el
laboratorio.
La finalidad particular del trabajo es de enfoque administrativo, organizacional
y descripción de funciones como la base fundamental para el funcionamiento del
laboratorio de control de calidad de alimentos de la UNAN-LEÓN.
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III. JUSTIFICACIÓN
El Laboratorio de control de calidad de alimentos ubicado en la facultad de
Ciencias Química de la carrera de Ingeniería de Alimentos de la UNAN-LEÓN,
funciona desde hace 23 años, esta destinado a la docencia, investigación y servicio
a las empresas procesadoras de alimentos.
En la actualidad se elaboro el manual Instructivo de ensayos físico–químicos
(análisis proximal) para el Laboratorio del Departamento de Control de Calidad de
Alimentos con el fin de:
• Fortalecer el servicio que el laboratorio de control de calidad de alimentos
brinda en ensayos físico-químicos (análisis proximal), logrando así una mejor
demanda y asegura la confiabilidad de métodos utilizados según el analito
que se va a investigar.
• Ofertar a los estudiantes un manual que describa paso a paso los
procedimientos para realizar análisis proximal basado en la AOAC
(Asociación de Químicos Analíticos Especiales) en conjunto con el material,
equipo y cristalería con las que se llevan a cavo cada ensayo.
• Reforzar el manual a través de ficha de calibración y estado de equipos que
puedan servir como guía para la implementación de estos programas.
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IV. OBJETIVOS
Objetivo General:
� Diseñar un manual Instructivo de ensayos físico-químicos (análisis
proximal) para el Laboratorio de Control de Calidad de Alimentos
de la carrera de Ingeniería de Alimentos de la UNAN-LEÓN.
Específicos:
� Realizar un diagnostico situacional de los equipos, reactivos,
cristalería y materiales existentes en el laboratorio de control de
calidad físico-químico de alimentos.
� Elaborar el manual Instructivo de ensayos Físico-Químicos
(análisis proximal) para el Laboratorio de Control de Calidad de
Alimentos.
� Elaborar fichas de calibración y de estado de equipo de laboratorio
para análisis físico- químico (análisis proximal).
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V. MARCO TEÓRICO
GENERALIDADES :
El Codex Alimentarius:
Codex Alimentarius significa "Código de alimentación" y es la compilación de
todas las normas, Códigos de Comportamientos, Directrices y Recomendaciones de
la Comisión del CODEX Alimentarius. La Comisión del Codex Alimentarius es el más
alto organismo internacional en materia de normas de alimentación. La Comisión es
un organismo subsidiario de la Organización de las Naciones Unidas para la
Agricultura y la Alimentación (FAO) y de la Organización Mundial de la Salud (OMS).
Las normas del código se basan en sólidos presupuestos científicos y están
aceptadas como puntos de referencia en base a las cuales se evalúan medidas y
reglamentos. (10)
La Comisión del CODEX Alimentarius ha ratificado en el pasado, métodos de
análisis específicos para los fines del CODEX, Estos métodos de análisis tienen que
cumplir con los criterios de calidad establecidos en el Manual de Procedimiento del
CODEX. Sin embargo, la Comisión recién adoptó el “enfoque por criterios” (enfoque
basado en el funcionamiento de los métodos) para la selección de los métodos de
análisis en algunas situaciones. Este enfoque permite ratificar más bien los criterios,
que los métodos específicos en la Comisión. (1)
Estas directrices destacan instrucciones de trabajo indicando como y cuando
este nuevo enfoque debería ser utilizado sobre productos, análisis al fin de
ratificación por el Comité del CODEX sobre métodos de análisis y toma de muestras,
y su aceptación final por la Comisión. (1)
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El actual procedimiento para la adopción de métodos de análisis en el marco del
Sistema del CODEX estipula que el CCMAS (Comité del CODEX sobre métodos de
análisis y toma de muestras) examine y ratifique los métodos de análisis propuestos
por los Comités sobre Productos al elaborar sus normas del CODEX. Además, el
CCMAS (Comité del CODEX sobre métodos de análisis y toma de muestras) puede
proponer métodos de análisis, aplicando los métodos de análisis propuestos por los
Comités sobre Productos o pueden ser métodos del CODEX; que se definen en las
Directrices sobre Métodos de Análisis y Muestreo del CODEX que figuran en el
Manual de Procedimiento del CODEX. En las Directrices se reconoce que
fundamentalmente existen dos clases de métodos de análisis:
• Definición de procedimientos empíricos, en que el resultado del análisis
depende del método (por ej. la determinación del contenido de grasa de un
alimento),
• La determinación de una entidad química discreta en que los resultados del
análisis no dependen en principio de los métodos (conocidos a veces como
métodos racionales). (1)
Las características analíticas mínimas del CODEX “aprobadas” incluirán los
siguientes criterios numéricos, así como los criterios generales para los métodos
establecidos en el Manual de Procedimiento del CODEX:
• Exactitud: concordancia entre resultados individuales cuando se aplica a
diferentes muestreos de una muestra.
• Especificidad: (efectos de interferencia, etc.)
• Precisión; (dentro del mismo laboratorio y entre laboratorios, pero obtenidos a
partir de datos de ensayo en colaboración más que a partir de
consideraciones de incertidumbre de determinación).
• Repetibilidad intralaboratorio (en el mismo laboratorio)
• Reproducibilidad ínter laboratorios (en el mismo laboratorio y en otros
laboratorios)
• Límite de detección/determinación, si procede, para la determinación
• Sensibilidad.
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• Practicabilidad (matriz, grado de concentración y preferencia atribuida a los
métodos “generales”) y aplicabilidad en condiciones normales de laboratorio.
• Linealidad: proporcionabilidad a la concentración de la sustancia, dentro de
un intervalo determinado.
Otros criterios que puedan seleccionarse según proceda. Y, además, el método
seleccionado debería elegirse sobre la base de su practicabilidad y debería darse
preferencia a los métodos que puedan aplicarse para uso sistemático, todos los
métodos de análisis propuestos deberían concernir directamente a la norma del
CODEX a la que se destina.
Debería darse preferencia a los métodos de análisis que puedan aplicarse
uniformemente a varios grupos de productos respecto de los métodos que sólo
son válidos para determinados productos, debería darse preferencia a los
métodos de análisis oficiales elaborados por organizaciones internacionales que
se ocupan de alimentos o grupos de alimentos. (1)
Cuando el Comité del CODEX sobre el producto en cuestión elabora una
norma y el método de análisis correspondiente, el Comité decidirá si el método que
ha de elaborarse es un procedimiento empírico o un procedimiento racional de
analitos químicos. El Comité del CODEX sobre el producto en cuestión procederá.
(1)
El número de métodos empíricos que habrá de ratificar el CCMAS (Comité
del CODEX sobre métodos de análisis y tomas de muestras) disminuirá en el futuro,
ya que disminuye el número de especificaciones vinculadas al producto específico
en cuestión sin métodos vinculados. (1)
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En el ámbito internacional, existe la tendencia a considerar que los aspectos
de inocuidad del alimento tengan mayor importancia que los aspectos de
composición/producto. El CODEX está siguiendo esta tendencia y, en consecuencia,
la mayoría de los métodos remitidos por Comités del CODEX “activos” se referirán a
sustancias químicas discretas identificables. Además, existe la tendencia a que haya
“pocos” métodos diferentes para cualquier procedimiento empírico específico y, por
consiguiente, la posición analítica es relativamente “estable” a lo largo de tiempo. (1)
El Comité del CODEX sobre el producto en cuestión podrá continuar
proponiendo un método de análisis apropiado para la entidad química que ha de
determinarse, o elaborar un conjunto de criterios a los que deberá ajustarse el
método aplicado para la determinación en cuestión. Se espera que el Comité del
CODEX sobre el producto en cuestión considerara más conveniente recomendar un
método específico y pedir al CCMAS (Comité del CODEX sobre métodos de análisis
y tomas de muestras) que “convierta” dicho método en criterios apropiados. (1)
El CCMAS (Comité del CODEX sobre métodos de análisis y tomas de
muestras) ratificará luego dichos criterios, que formarán parte de la normas del
CODEX para el producto en cuestión sustituyendo al método de análisis
recomendado. (1)
Sin embargo, los Comités sobre los productos son principalmente
responsables de la selección de los métodos de análisis y de los criterios. Si un
Comité sobre los productos no puede establecer un método de análisis o los criterios
a pesar de varias solicitudes, el CCMAS (Comité del CODEX sobre métodos de
análisis y tomas de muestras) puede proponer un método adecuado y “convertir”
este método en unos criterios adecuados. (1)
Cuando el CCMAS (Comité del CODEX sobre métodos de análisis y tomas de
muestras) ratifica, o recomienda, un método de analitos químicos, examina la
aplicabilidad del método en una determinada situación. En ocasiones, el CCMAS
(Comité del CODEX sobre métodos de análisis y tomas de muestras) examina para
ratificación varios métodos aplicados para el mismo tipo de determinación: uno de
ellos será seleccionado. (1)
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En el futuro, cualquier método, sobre el cual pueda demostrarse que satisface
las características analíticas establecidas, será “aprobado” para su uso, para los
fines del CODEX como método de analito químico. (1)
El CCMAS (Comité del CODEX sobre métodos de análisis y tomas de
muestras) obtendrá los datos correspondientes a los citados, criterios normalmente
en un grupo especial de trabajo sobre ratificación establecido bajo los auspicios del
Comité en sus reuniones. (1)
El CCMAS (Comité del CODEX sobre métodos de análisis y tomas de
muestras) ha definido los términos que han de utilizarse para cada una de las
características que han de evaluarse. Sin embargo, los laboratorios tendrán que
demostrar que para cualquier método utilizado su aplicación esta de acuerdo con las
normas de calidad de los laboratorios adoptadas por la Comisión del CODEX
Alimentarius. (1)
Muchos datos requisitos por el CCMAS (Comité del CODEX sobre métodos
de análisis y tomas de muestras) se deberían suministrar por los Comités del Codex
sobre los productos, en seguido a la adopción de la Lista de Comprobación de la
Información Necesaria para Evaluar los Métodos de Análisis y Muestreo que Deban
Someterse a Ratificación. (1)
El CCMAS (Comité del CODEX sobre métodos de análisis y tomas de
muestras) ratifica métodos de análisis específicos que le remiten los Comités del
CODEX sobre productos. Recomienda también la adopción de determinados
métodos de análisis generales del CODEX que no están vinculados a ninguna
norma de calidad específica. (1)
El CCMAS (Comité del CODEX sobre métodos de análisis y tomas de
muestras) tomará la información que debería suministrar el Comité del CODEX que
solicita la ratificación del método y lo convertirá en idóneas características
generalizadas. El CCMAS (Comité del CODEX sobre métodos de análisis y tomas
de muestras) convertirá en criterios los métodos empíricos y analitos químicos que
se le remitan para ratificación. (1)
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El CCMAS (Comité del CODEX sobre métodos de análisis y tomas de
muestras) evaluará el funcionamiento analítico efectivo del método, según se ha
determinado en su validación. Se tendrán en cuenta a tal efecto las características
de precisión apropiadas, obtenidas en ensayos en colaboración que hayan podido
realizarse sobre el método, junto con los resultados a los que se ha llegado en otros
trabajos de elaboración realizados durante la elaboración del método. El conjunto de
criterios que se elaboren formará parte del informe del CCMAS (Comité del CODEX
sobre métodos de análisis y tomas de muestras) y se incluirá en la correspondiente
norma del CODEX para el producto en cuestión. (1)
Además, el CCMAS (Comité del CODEX sobre métodos de análisis y tomas
de muestras) identificará los valores numéricos aplicables a los criterios a los que
desearía que tal método se ajustara, es decir, serán a la vez criterios activos y
reactivos. (1)
La organización de las naciones unidas, a través de la organización para la
alimentación y la agricultura, de la organización mundial de la salud y de la comisión
del código alimentario, tiene como objetivo promover el intercambio internacional
mediante el desarrollo de normas alimentarías aceptadas internacionalmente. (2)
Existen normas internacionales publicadas para algunos alimentos en
particular, todas las normas constituyen especificaciones detalladas, la mayoría de
las cuales requieren métodos analíticos para su realización y aplicación. Se han
efectuado consultas entre diversas organizaciones internacionales interesadas en el
desarrollo de métodos analíticos. Otros organismos interesados incluyen la AOAC, la
IUPAC y la ISO entre otras. (2)
AOAC: La AOAC Internacional (Asociación de Químicos Analíticos Oficiales) es una
asociación independiente de científicos de sectores públicos y privados dedicados a
promover la validación de métodos y mediciones de calidad en las ciencias
analíticas, dicha asociación está formada por una red de más de 3,800 profesionales
en ciencia analítica, 122 compañías y 52 agencias, instituciones y
asociaciones del gobierno. (1)
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IUPAC: La Unión Internacional de Química Pura y Aplicada, es una organización no
gubernamental (ONG) internacional dedicada al avance de la química. Tiene como
miembros a las sociedades nacionales de química. Es la autoridad reconocida en el
desarrollo de estándares para la denominación de los compuestos químicos,
mediante su Comité Interdivisional de Nomenclatura y Símbolos. Es un miembro del
Consejo Internacional para la Ciencia (ICSU). (1)
ISO: La Organización Internacional para la Estandarización (ISO) es una
organización internacional no gubernamental, compuesta por representantes de los
organismos de normalización (ON) nacionales, que produce normas internacionales
industriales y comerciales. Dichas normas se conocen como normas ISO y su
finalidad es la coordinación de las normas nacionales, en consonancia con el Acta
Final de la Organización Mundial del Comercio, con el propósito de facilitar el
comercio, facilitar el intercambio de información y contribuir a la transferencia de
tecnologías. (1)
ISO no es un acrónimo; proviene del griego iso, que significa igual. Es un error
Común el pensar que ISO significa International Standards Organization, o algo
similar; en inglés su nombre es International Organization for Standardization,
mientras que en francés se denomina Organización Internacional de Normalización;
el uso del acrónimo conduciría a nombres distintos: IOS en inglés y OIN en francés,
por lo que los fundadores de la organización eligieron ISO como la forma corta y
universal de su nombre. (1)
Sistema de gestión de la calidad según ISO–9000
1. Implantación de un Sistema de Gestión de la Cali dad.
La serie 9000 se centra en las normas sobre documentación, en particular, en
el Manual de la Gestión de la Calidad, con la finalidad de garantizar que existan
Sistemas de Gestión de la Calidad apropiados. La elaboración de estos manuales
exigen una metodología, conocimientos y criterios organizacionales para recopilar
las características del proceso de la empresa. (9)
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La aplicación de las Normas de Calidad ISO 9000 constituyen para la
industria, una vía de reducir costos y mejorar sus procesos de producción tomando
en cuenta que la calidad es un factor clave para la competitiva en cualquier
mercado. La persona que se dedique a normalizar debe ser conocedora de esta
faena garantizando así la incorporación de un procedimiento que se adapte a la
realidad del proceso, que sea útil y de fácil entendimiento. (9)
Para comenzar con la Implantación de un Sistema de Gestión de la Calidad
es necesario el Análisis de los Procesos de Trabajo; una herramienta útil para tal
función es la estructura de los procesos o Mapa de los procesos.
El Mapa de los Procesos de una organización permite considerar la forma en que
cada proceso individual se vincula vertical y horizontalmente, sus relaciones y las
interacciones dentro de la organización, pero sobre todo también con las partes
interesadas fueras de la organización, formando así el proceso general de la
empresa. (9)
Esta orientación hacia los procesos exige la subdivisión en procesos
individuales teniendo en cuenta las estrategias y objetivos de la organización, la
experiencia ha demostrado que es conveniente definir los datos de entrada,
parámetros de control y datos de salida. Una vez definida la estructura de los
procesos se procede a documentar el Sistema, Elaborando o mejorando los
Procedimiento e Instrucciones; para ello se considera la Estructura de
documentación del Sistema de Calidad. (9)
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Figura Nº 1
La Implantación del Sistema de Gestión de la Calidad se comienza por el
(3er. Nivel ), la recolección de los planos, instructivos y registros que proporcionan
detalles técnicos sobre cómo hacer el trabajo y se registran los resultados, estos
representan la base fundamental de la documentación. (9)
Posteriormente, se determina la información especificada sobre los
procedimientos de cada área de la Gerencia: ¿Quién?, ¿Qué?, ¿Cómo?, ¿Cuándo?,
¿Dónde? y ¿Por qué? efectuar las actividades (2do. Nivel ), esto con el fin de
generar los Manuales de Procedimientos de cada área. (9)
Los procedimientos documentados del sistema de Gestión de la calidad
deben formar la documentación básica utilizada para la planificación general y la
gestión de las actividades que tienen impacto sobre la calidad, también deben cubrir
todos los elementos aplicables de la norma del sistema de gestión de la calidad. (9)
Manual de
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Dichos procedimientos deben describir las responsabilidades, autoridades e
interrelaciones del personal que gerencia, efectúa y verifica el trabajo que afecta a la
calidad, como se deben efectuar las diferentes actividades, la documentación que se
debe utilizar y los controles que se deben aplicar. (9)
Algunos de los principales objetivos que se persigue con la elaboración de los
manuales de procedimientos son: (9)
• Comunicar la política de la calidad, los procedimientos y los requisitos de la
organización.
• Entrenar y/o adiestrar a nuevos empleados.
• Definir responsabilidades y autoridades.
• Regular y estandarizar las actividades de la Empresa.
• Facilitar la introducción de un mejor método dando datos completos del
método actual.
• Ayudar a establecer mejores programas de operaciones y de actividades.
• Suministrar las bases documentales para las auditorias.
Además la dirección debe ejecutar el (1er. Nivel ); la elaboración de la Política de
Calidad y los Objetivos.
2. Estructura para el Levantamiento de cada Procedi miento e Instructivo de
Trabajo (9)
Una estructura recomendada para el levantamiento de cada procedimiento e
instructivo de trabajo es la siguiente:
Procedimientos:
Título y Aprobación del Documento
Registro de revisiones efectuadas a este documento:
1. Objetivo
2. Alcance
3. Responsables
4. Condiciones/Normativas
5. Descripción de las Actividades
6. Flujograma
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7. Documentos de Referencia
8. Registros
9. Glosario
10. Anexos (incluye formas y registros)
Instrucciones de Trabajo:
Título y Aprobación del Documento
Registro de revisiones efectuadas a este documento:
1. Objetivo
2. Alcance
3. Responsables
4. Condiciones/Normativas
5. Descripción de las Actividades
6. Documentos de Referencia
7. Registros
8. Glosario
9. Anexos (incluye formas y registros)
A continuación se describirá cada uno de estos puntos:
Título y Aprobación del Documento.
Es la primera página del procedimiento o instructivo de trabajo, posee los
siguientes campos:
• Logotipo y Nombre de la Empresa, Serial, Revisión, Páginas, Firma de la
persona responsable de la revisión y de la aprobación, Nombre del
Procedimiento o Instructivo de Trabajo. (9)
• Registro de revisiones efectuadas a este documento.|
Es la parte del Procedimiento o Instructivo de trabajo donde se señala el número
de revisiones realizadas al Documento. (9)
• Objetivo.
Debe describir de manera clara el "Por que" y el "Que" del procedimiento o la
instrucción de trabajo, centrándose en aquellos aspectos que lo hace único. Debe
ser entendido y entendible por todos los involucrados en el mismo, como por todos
los que manejan el documento. (9)
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• Alcance.
Debe indicar tanto las áreas como las situaciones donde el procedimiento o la
instrucción de trabajo debe ser usado, además de hacer sus excepciones (es decir
lo que excluye). Debe ser entendido y entendible tanto por los involucrados en el
mismo, como por todos los que manejan el procedimiento o la instrucción de trabajo.
(9)
• Responsables.
Debe indicarse la(s) posición(es), que tienen la responsabilidad de ejecutar las
actividades descritas en el documento y los responsables por que se cumpla el
mismo, se deberá mencionar solo cargos y nunca hacer referencia en forma
personal. (9)
• Condiciones/Normativas.
Normativas: Debe describir las condiciones específicas para el procedimiento o la
instrucción de trabajo se pueda ejecutar. (9)
Aspectos de seguridad: Muestra los riesgos, las medidas y los implementos de
seguridad que se deben considerar para la ejecución del documento. (9)
Materiales, Herramientas y equipos.
• Descripción de las Actividades.
Describe en forma detallada y en el orden cronológico las actividades que deben
llevarse a cabo para el aseguramiento de la calidad de los productos y/o servicios
que se esperan obtener. (9)
• Flujograma.
Debe indicar de una manera lógica, la secuencia como deben ser ejecutados los
pasos, la posición que debe ejecutarlos y los registros que deben elaborarse para el
aseguramiento de la calidad, de los productos y/o servicios que se esperan obtener
con el procedimiento. Aplica sólo para los procedimientos. (9)
• Documentación de Referencia.
Debe mencionar todos aquellos documentos, normas, libros, artículos, etc. que
se usaron para elaborar el procedimiento o la instrucción de trabajo, y además los
que deben usar durante la ejecución de los pasos. Esta referencia debe indicar tipo,
serial, titulo, autor, edición y página sino que debe referirse a como y donde ubicarla.
En los casos de difícil acceso a la misma, y que sea necesaria para la realización de
algunos de los pasos descritos, debe proveerse una copia de la misma como un
anexo del procedimiento. (9)
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• Registros.
Lista los números y nombres de los formularios, reportes y pantallas asociados al
proceso que se utilizan para el monitoreo de las actividades y para la revisión y
prueba necesarias para el asesoramiento de la calidad. (9)
• Glosario.
Refiere los términos y/o abreviaturas empleadas en el texto del documento.
• Anexos.
Refiere el conjunto de documentos asociados al proceso.
1. Pasos para elaborar un manual de procedimiento.
Para elaborar un manual de procedimiento se sigue los siguientes pasos:
Inducción por parte de EMPRESA al personal involucrado.
El personal involucrado levanta la información, trasladándose hasta el área de
trabajo. Se realizan diferentes entrevistas con los trabajadores para obtener una
descripción de las actividades que se desempeñan en la ejecución de cada
procedimiento. Después se elaboran los borradores siguiendo un lineamiento. (9)
La Coordinación recibe los borradores y revisa para emitir observaciones según
lineamientos. Realizadas las observaciones, la coordinación codifica el documento,
según la Estructura de los Seriales de la Documentación y lo transcribe como
"Documento en revisión, sujeto a modificaciones". (9)
La coordinación envía el procedimiento estructurado al usuario para su
discusión y aprobación, luego del visto bueno del usuario aprueba, edita y tramita
distribuciones a las áreas de interés. (9)
El borrador elaborado sigue la técnica del libreto, que consiste en presentar
secuencialmente "quien" hace "que" actividad; básicamente esta técnica que se
compone en dos partes: (9)
• El actor, nombre del cargo que ocupa la persona.
• La descripción de la actividad realizada por cada actor, iniciando con un verbo
de presente imperativo (Haga, realice, abra, etc.). que indica instrucción. (9)
23
Una vez elaborados o mejorados los procedimientos e instructivos de trabajo de
la empresa, se procede con la Preparación del primer borrador del Manual de la
Calidad, para dicha preparación se cuenta con las Normas ISO 9000, 9001 y
9004:2000. Estas normas esquematizan el manual de la siguiente forma: (9)
1. Introducción.
2. Alcance y campo de aplicación.
3. Tabla de contenido.
4. Información Introductoria.
5. Edición Y Fecha Del Manual De La Calidad.
6. Actualización Y Control Del Manual De La Calidad.
7. Política de la Calidad y Objetivos relativos a la Calidad.
8. Política de la Calidad.
9. Difusión e Implementación de la Política de la Calidad.
10. Objetivos de la Calidad.
11. Descripción de la Organización, Responsabilidad y Autoridad.
12. Descripción de la Organización.
13. Funcionamiento del Sistema de Gestión de la Calidad.
14. Responsabilidad y Autoridad.
15. Sistema de Gestión de la Calidad.
16. Requisitos Generales.
17. Requisitos de Documentación.
18. Responsabilidad de la Dirección.
19. Compromiso de la Dirección.
20. Enfoque al cliente.
21. Política de la Calidad.
22. Planificación.
23. Responsabilidad, Autoridad y Comunicación.
24. Revisión por la Dirección.
25. Gestión de los Recursos.
26. Provisión de Recursos.
27. Recursos Humanos.
24
28. Infraestructura.
29. Ambiente de Trabajo.
30. Realización del Producto.
31. Planificación de la Realización del Producto.
32. Procesos Relacionados con el Cliente.
33. Diseño y Desarrollo.
34. Compras.
35. Producción y Prestación de Servicio.
36. Control de los Dispositivos de Seguimiento y de medición.
37. Medición, Análisis y Mejora.
38. Generalidades.
39. Seguimiento y Medición.
40. Control del Producto No Conforme.
41. Análisis de Datos.
42. Mejoras.
43. Definiciones.
44. Apéndice para soporte de la información. (9)
A continuación la empresa debe contactar al organismo certificador, para
conocer los lineamientos exigidos para la certificación. Posteriormente el equipo de
trabajo encargado de la normalización revisa el manual y lo aprueba, continua con
las auditorias internas de calidad y aplica las acciones correctivas, todo esto dentro
de un periodo de tiempo que le permite comprobar la consistencia del sistema. (9)
La Dirección efectúa su revisión. Después de corregir las deficiencias y
reevaluar, se contacta con el organismo certificador para que efectúe la auditoria
externa, de los resultados de la misma se corrige las deficiencias para lograr la
certificación. (9)
Una vez certificada la empresa, se debe procurar un mejoramiento continuo
por medio de auditorias internas, acciones correctivas, revisiones por la dirección y
auditorias de supervisión constantes y por supuesto las auditoras externas por el
ente certificador. (9)
25
ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS EN ALIMENTOS:
ANÁLISIS PROXIMAL : El propósito principal de un análisis proximal es
determinar, en un alimento, el contenido de humedad, grasa, proteína y cenizas.
Estos procedimientos fisicoquímicos revelan también el valor nutritivo de un
producto, es un excelente procedimiento para realizar control de calidad y
determinar si los productos terminados alcanzan los estándares establecidos por las
normas, productores y consumidores. (3)
Toma de Muestra
La toma de muestras debe efectuarse siguiendo las instrucciones que a tal
efecto se describen en los métodos analíticos, ya que constituye una parte
fundamental de los mismos. Por este motivo, la toma de muestras se efectuará
siempre de acuerdo con el método analítico que vaya a ser utilizado en el
Laboratorio. (8)
Se tomarán las correspondientes muestras, disponiéndolas en recipientes
apropiados a su naturaleza física e identificándolas adecuadamente. Deberá
cuidarse que los recipientes utilizados estén limpios, cierren perfectamente, no sean
excesivamente frágiles, ni estén constituidos por materiales capaces de
interaccionar con la muestra. Conviene que el transporte y almacenamiento de estas
muestras no se realice junto con muestras, para evitar toda posibilidad de
contaminación. (8)
Transporte de la muestra.
El transporte de las muestras deberá efectuarse con el suficiente cuidado al
efecto de evitar derrames, pérdidas o contaminación de las mismas por otras
substancias, así como posibles alteraciones debidas a acciones mecánicas,
calentamiento excesivo o exposición a luz intensa.(8)
Conservación de la muestra.
Es conveniente la conservación en nevera de las muestras, también es
conveniente reducir en lo posible el tiempo entre la captación de las muestras y su
envío al Laboratorio. (8)
26
Algunos tipos de muestras tienen recomendados tiempos máximos para el
período comprendido entre su captación y el análisis, los cuales deberán ser
respetados en cualquier caso. (8)
Envío al laboratorio de la muestra.
El envío de las muestras al Laboratorio deberá realizarse teniendo en cuenta
las precauciones de transporte anteriormente señaladas.
Las muestras deberán estar claras e inequívocamente identificadas mediante
caracteres alfanuméricos, componiendo una referencia lo más sencilla posible sobre
la propia muestra, utilizando un soporte o etiqueta que no pueda desprenderse
fácilmente. (8)
Con cada lote o conjunto homogéneo de muestras se acompañará un Boletín
o Solicitud de análisis en el que vengan referenciadas las muestras y la solicitud
analítica para cada una de ellas, así como todos los datos auxiliares que parezcan
oportunos a fin de lograr una mejor información o constancia documental del
análisis. Este Boletín se cumplimentará por duplicado, en original y copia. (8)
El Laboratorio recibirá ambos ejemplares junto con las muestras y, una vez
efectuados los análisis, consignará los resultados obtenidos así como sus
referencias administrativas, devolviendo el original al remitente de las muestras y
archivando la copia. Antes de En cada Boletín de análisis pueden referenciarse
hasta un máximo de diez muestras. (8)
No es conveniente incluir en un mismo Boletín muestras destinadas a
distintos tipos de análisis. (Ver ficha en anexo 5) (8)
Cada análisis debe de preparase cuidadosamente una muestra. Los
productos alimenticios y sus ingredientes son materiales relativamente
heterogéneos, de modo que es difícil obtener una sola muestra representativa para
el análisis de laboratorio. (3)
Cada muestra recibida en el laboratorio debe numerarse y anotarse en un
cuaderno. Se etiqueta mas tarde con los datos particulares, incluyendo la fecha de
recepción. También es conveniente asignar a cada muestra una hoja. (3)
27
El trabajo de laboratorio se puede escribir sobre el reverso de la hoja y una
vez completado se escribe el borrador del informe final sobre la cara frontal.
Después de escribir el informe se archiva la hoja. (3)
Aunque en algunos casos, por ejemplo en control de procesos, los datos de
laboratorio se dan de palabra, lo normal es entregar un informe escrito del trabajo.
Parte del trabajo del laboratorio se ejecuta para dar información a posteriori o para
confirmar resultados y en tales casos no siempre es necesario dar todos los valores
obtenidos. De igual modo solo debe darse un valor para cada constituyente aunque
se hayan hecho dos determinaciones. (3)
En primer lugar los ejecutivos están interesados en el resultado, no en el
método utilizado. De hecho, con pocas excepciones, raramente se cita el método
en el informe. (3)
Para obtener resultados analíticos precisos, la muestra de laboratorio debe
ser tan homogénea como sea posible, de modo que dentro de los limites del método
analítico usado, los análisis repetidos concuerden entre si. (2)
Análisis de Humedad en una muestra de alimentos:
El contenido de humedad de los alimentos es de gran importancia por muchas
razones científicas, técnicas y económicas (Comité de Normas Alimentarías, 1979),
pero su determinaron precisa es muy difícil. (2)
Existen muchos métodos para determinar el contenido de humedad en
alimentos, por lo cual la proporción de los tipos de humedad que se encuentran en el
alimento es variable y a menudo se obtiene una mala correlación de resultados. (2)
Sin embargo, la mayoría de los métodos dan resultados reproducibles si se
siguen con cuidado las instrucciones empíricas, y permiten obtener resultados
satisfactorios de uso práctico. (2)
Los métodos pueden clasificarse en secado, destilación, procedimientos
químicos e instrumentales. (2)
28
Métodos de secado: Estos métodos incluyen la determinación de la perdida de
peso a la evaporación de agua en el punto de ebullición o temperaturas cercanas a
el. Aunque se usan con frecuencia porque al considerarlos sobre una base
comparativa dan resultados precisos, es necesario recordar que el resultado
obtenido puede no ser una medida verdadera del contenido de agua en la muestra.
La perdida de peso también depende de otros factores, incluyendo el tamaño de
partícula y el peso de la muestra, el tipo de capsula de porcelana y las variaciones
de temperatura entre una y otra charola del horno. Los hornos con ventilación
mecánica por medio de ventilador interno dan resultados más congruentes y una
mayor velocidad de secado. (2)
Durante el proceso de fabricación de alimentos se pueden efectuar
determinaciones rápidas de humedad en forma aproximada usando hornos
especiales que operan a temperaturas elevadas. Otros contienen lámparas
infrarrojo. Los hornos de microondas también se usan para determinación rápida
de humedad en el laboratorio, por ejemplo para carnes y productos cárnicos. (2)
Métodos de destilación: Estos métodos incluyen la destilación del alimento usando
un disolvente no misible con punto de ebullición mayor y gravedad específica menor
que la del agua. Aunque los resultados obtenidos por el método de destilación con
frecuencia son bajos, este tiene la ventaja de que requiere poca atención una vez
montado el aparato y los aceites volátiles de la muestra destilan con el disolvente y
no se miden. (2)
Métodos químicos: Estos métodos se basan en la reacción no estequiométrica
de agua con yodo y dióxido de azufre en una solución de piridina metanol. Aunque
el punto final de la titulación se puede determinar en forma visual, generalmente se
emplea algunos instrumentos electrométricos controlados por microprocesador con
lectura digital. (2)
29
El reactivo se estandariza con respecto a un estándar acuoso disuelto en
metanol, o una sal hidratada pura como el tartrato de sodio deshidratado
Desarrollados originalmente por Kart Fischer para la determinación de agua en
alimentos con muy bajos contenidos de humedad, como, caramelos. (2)
Métodos Instrumentales: Una gran variedad de métodos instrumentales basados
en principios físicos o fisicoquímicos se han aplicado para la determinación de la
humedad. Para ello se emplean instrumentos basados en la resistencia eléctrica, la
conductancia y la capacitancia; en aplicaciones mas recientes se utiliza resonancia
magnética nuclear, reflectancia en el infrarrojo cercano y microondas. Estos son
aplicados a alimentos húmedos o líquidos. (2)
Análisis de Cenizas en una muestra:
Cenizas Totales: La ceniza de un producto alimentario es el residuo inorgánico que
queda después de quemar la materia orgánica. La ceniza obtenida no tiene
necesariamente la misma composición que la materia orgánica del alimento original,
ya que puede haber pérdida de volatilización o alguna interacción entre los
componentes. (2)
El valor de la ceniza se puede considerar como una medida general de
calidad o grado y a menudo es un criterio útil en la identificación de la autenticidad
de un alimento. Cuando un valor alto de ceniza surge la presencia de un abundante
inorgánico, es recomendable determinar también las cenizas insolubles en acido.
Cenizas Solubles en agua: Se llevan a ebullición con 25ml. De agua y el liquido se
filtra a través de un papel filtro libre de cenizas que luego se lava perfectamente con
agua caliente, después el papel filtro se incinera en la capsula original, se enfría y se
pesa para determinar las cenizas insolubles en agua. (2)
Cenizas insolubles en acido: Las cenizas insolubles en agua se llevan a ebullición
con 25ml. De acido clorhídrico diluido, durante 5 minutos, el liquido se filtra a través
de papel filtro libre de cenizas y se lava perfectamente con agua caliente, el papel
filtro se incinera en el crisol original, se enfría y se pesa. (2)
30
Cenizas sulfatadas: El procedimiento consiste en humedecer las cenizas con acido
sulfúrico concentrado e incinerar suavemente hasta lograr un peso constante. La
ceniza sulfatada es un valor más confiable para muestras que contienen cantidades
variables de sustancias inorgánicas volátiles que se pierden a la temperatura de
incineración usada. (2)
Nitrógeno y proteínas crudas:
Hasta hace poco, el contenido total de proteínas en los alimentos se
determinaba a partir del contenido de nitrógeno orgánico determinado por el método
Kjeldahl. En la actualidad, exciten varios métodos alternativos físicos y químicos,
algunos de los cuales se han automatizados o semiautomatizados. (2)
El método Kjeldahl: Aunque con el tiempo a estado sujeto a modificaciones aun
sigue siendo la técnica mas confiable para la determinación de nitrógeno orgánico.
En consecuencia se incluye en métodos oficiales y reglamentarios y esta aprobado
por organizaciones internacionales, mas aun, los resultados obtenidos por el
método Kjeldahl se usan para calibrar métodos físicos y automáticos. (2)
Este método se basa en la combustión en húmedo de la muestra por
calentamiento con acido sulfúrico concentrado en presencia de catalizadores
metálicos para reducir el nitrógeno orgánico de la muestra hasta amoniaco. El
digerido una ves alcalinizado, se destila directamente o por arrastre con vapor para
desprender el amoniaco, el cual es atrapado y luego se titula. (2)
En cuanto a las modificaciones se ha logrado reducir el tiempo de digestión
mediante la adición de sulfato de sodio o de potasio, los cuales elevan la
temperatura de digestión. (2)
Tradicionalmente, el amoníaco liberado del digerido alcalinizado se destila y
recolecta en una cantidad estándar de acido diluido que, como ultima etapa, se titula
con álcali estándar para dar el contenido de nitrógeno orgánico de la muestra. En la
actualidad, es mas común destilar y recolectar el amoniaco en una solución de acido
bórico al 4% y titularlo en forma directa con una solución estándar de acido sulfúrico.
(2)
31
Análisis de Grasa en un alimento:
Los constituyentes grasos de los alimentos son diversas sustancias lípidas.
El contenido de grasa algunas veces llamado extracto etéreo, grasa neutra o grasa
cruda, es aquel que puede ser extraído por los disolventes menos polares, como
fracciones ligeras de petróleo y éter etílico. (2)
Métodos de extracción directa con disolvente: El contenido de lípidos libres, que
básicamente consiste en grasas neutras (Triglicéridos) y ácidos grasos libres, se
determina sin mayor problema en los alimentos por extracción de material seco y
molido con una fracción ligera de petróleo o con éter etílico en un aparato de
extracción continua. (2)
Existen varios diseños disponibles, pero básicamente hay dos tipos.
Bolton o Bailey-Walker proporcionan una extracción continua en la que las gotas
condensadas del disolvente caen sobre la muestra contenida en un recipiente
poroso o dedal, alrededor del cual pasan los vapores calientes del disolvente. (2)
El tipo Soxhelt proporciona una extracción intermitente con un exceso de
disolvente recién condensado; la eficiencia de ambos métodos depende del
tratamiento previo de la muestra y de la elección del disolvente. Actualmente al
emplear un aparato de bolton modificado se logra una extracción completa de grasa
de material en polvo en una hora. (2)
Tecator un aparato Soxtec, el cual es un instrumento semiautomático basado
en una combinación de extracciones Bolton y Soxhlet que usan una selección de
disolventes para una rápida determinación de grasa en lotes de alimentos. (2)
Un método practico para la extracción de grasa de alimentos húmedos y
semisólidos que evita la etapa inicial de secado consiste en mezclar la muestra con
sulfato de calcio y sulfato de sodio anhidro, cuando la muestra se hace polvosa y
seca, se transfiere a un dedal de Soxhlet en un aparato de extracción. (2)
32
La extracción en presencia de alcoholes causa el desprendimiento de
sustancias lipoideas unidas a proteínas y carbohidratos, como los fosfolípidos y los
glucolípidos; por tanto, se logra una extracción máxima mediante la mezcla de
disolventes polares y no polares. (2)
Existen varios métodos disponibles como el que se emplea en Estados
Unidos, el método de Babcok y en países Europeos se USA, por lo regular, el
método de Gerber que requiere de la agitación del material alimenticio con acido
sulfúrico del 90% para la determinación rutinaria de grasa en leche. (2)
Análisis de Fibra Cruda en un alimento:
La fibra cruda es el residuo orgánico insoluble y comestible que queda
después de tratar la muestra con petróleo ligero, ebullición con acido sulfúrico
diluido, ebullición con hidróxido de sodio diluido, con acido clorhídrico diluido, con
alcohol y con éter. (2)
Este tratamiento empírico proporciona una fibra cruda que consiste
principalmente en celulosa y cierta proporción de lignina y hemicelulosa contenidas
en la muestra original. (2)
Las cantidades de estas sustancias en la fibra cruda varían según las
condiciones empleadas, de modo que para obtener resultados congruentes es
preciso seguir en forma escrita un procedimiento estandarizado. El método mas
común basado por la AOAC es el método origina de Weende, que es un método
general para la determinación de fibra cruda que permite usar diferentes métodos de
separación de muestra insoluble tratada con acido. (2)
33
VI. METODOLOGÍA
El presente trabajo es de tipo descriptivo de corte transversal en el que se
elaboró un Manual Instructivo de ensayos de análisis proximal para el Laboratorio
de Control de Calidad de Alimentos, en el cual se consideró el desarrollo a través de:
1. Diagnóstico de equipos, cristalería y reactivos:
La información sobre el listado de los equipos, cristalería y reactivos que se
involucran en la determinación de análisis proximal, información que se
registró a través de formatos en las hojas de Excel.
2. Elaboración de Un Manual Instructivo de ensayos físico-químicos (análisis
proximal) para el Laboratorio para el Control de Calidad de Alimentos en el
que se describe paso a paso los procedimientos de cada ensayo junto con los
equipos y reactivos que involucran cada ensayo, tomando como parámetro
los ensayos de análisis proximal de la AOAC (Asociación de Químicos
Analíticos Especiales).
3. Elaboración de fichas de calibración y de estado de equipos registrada en
formatos de Excel. Se nombraron las necesidades encontradas en el
laboratorio de control de calidad de acuerdo al diagnóstico y se puntualizaron
las respectivas recomendaciones.
34
Los resultados del presente trabajo monográfico se dividen en tres aspectos
que involucran la elaboración de un manual instructivo, dichos aspectos se muestran
seccionados a continuación:
SECCIÓN 1:
Un diagnóstico situacional que enfoca los equipos, cristalería y reactivos
utilizados en el laboratorio.
SECCIÓN 2:
Un manual de Instructivo de ensayos físico-químicos (análisis proximal) para
el Laboratorio de Control de Calidad de Alimentos.
SECCIÓN 3:
Fichas de estado y calibración de equipos de laboratorio, importantes para la
credibilidad de los ensayos.
35
CUADRO Nº 1 EQUIPOS EXISTENTES EN EL LABORATORIO C ONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS
Nº EQUIPO MARCA MODELO CAPACIDAD ESTADO OBSERVACIÓN 1 Balanza Analítica OHAUS GA200 D 200 g. Buen
funcionamiento No hay un registro de calibración y frecuencia de uso para el control del
equipo 2 Balanza Analítica Dartorius 2842 160 g. Buen
funcionamiento No exciten registros de calibración
3 Balanza Mecánica de Monoplato
OHAUS 02-034 610 g. Regular Sucia, Oxidada, no calibrada
4 Balaza Mecánica de Monoplato
OHAUS 02-021 311 g. Regular Sucia, Oxidada, no calibrada.
5 3 Desecadores de vidrio
Fisher brand ------------ ------------- Buen funcionamiento
No todos poseen aislantes y rejillas.
6 Desecador de metal Fisher Stainless-
Steel
------------ -------------- Buen funcionamiento
La manigueta de sierre floja, no hay presión al cerrarlo
7 Determinador de humedad
OHAUS MB200 200 g. Buen funcionamiento
---------------
8 pHmetro CORNING PHMETER430
000 A 14.00 Buen funcionamiento
---------------
9 2 Cocinas de 6 Quemadores con reguladores de T°
individual
Vari-Heat No encontrados
119°a 413°C Regular Solo 5 Quemadores en función
10 Aparato para determinar Fibra
Labconco 3000100 6 Depositos Regular Sucio, El cable de energía esta pelado.
36
EQUIPOS EXISTENTES EN EL LABORATORIO CONTROL DE CAL IDAD DE ALIMENTOS
Nº EQUIPO MARCA MODELO CAPACIDAD ESTADO OBSERVACIÓN 11 Aparato para determinar grasa No se observo -------------- 6 Depósitos Regular Solo 2 Depósitos
funcionan 12 2 Balanzas Mecánicas AINSWORTH
SARTORIUS 10N 2442
No se observa 200gr.
Mal estado No funcionan
13 Centrifuga GARVER ELECTRIFUGE
55 ------------- Buen funcionamiento
Sucia
14 Mufla NEY M-525 1100°C
Buen funcionamiento
Sucia
15 Horno TARMA No se observa
200°C Buen funcionamiento
Escasez de parrillas
16 Horno LAB-Line No se observa
-------------- Regular Oxidado, sin parrillas, no se lee la capacidad
17 Espectrofotómetro ------------- UV+201 -------------- Bueno No existe el diskete de calibración y
funcionamiento, por tanto no se usa
18 Equipo para determinar granulometría Portable Sieve Shaker
24 --------------- Bueno No existen las mallas
20 Campana de extracción de gases LABCONO No se observa
---------------- Buen funcionamiento
___________
37
Distribucion porcentual de los equipos
por marcas.
Ohaus
25%
Labconco
13%Fisher Bran
13%
Otros
49%
En el grafico 1 se observa que la marca de los equipos en el laboratorio es la ohaus
con un 25% labconco y fisher, las dos con 13%. El 49% que refleja otros se debe a
marcas que solo un equipo presentan.
010203040506070
buenos
regularesmalos
estado
Distribucion porcentual del estado de los equipos
porcentaje
En el grafico 1.1 se demuestra que el 63% de los equipos del laboratorio se encuentran
en buen estado, el 32% regular y apenas un 5% se encuentran mal estado.
Grafico 1.
Grafico 1.1
38
CUADRO Nº 2 CRISTALERÍA EXISTENTES EN EL LABORATO RIO CONTROL DE CALIDAD LISTA DE CRISTALERÍA
Nº CANTIDAD DESCRIPCIÓN MARCA CAPACIDAD ESTADO OBSERVACIÓN 1 7 Cámaras para
equipo Soxhlet Pyrex 85ml Buenas Medidas del tubo de la cámara
45/50 2 2 Tubos refrigerantes Pyrex ------------- Buenos Medida de los tubos 45/50. 3 2 Tubos refrigerantes Kimax ------------- Buenos Medida de los tubos 45/50 4 1 Balón aforado Pyrex 250ml Bueno 1 fondo plano 5 1 Balón aforado Pyrex 250ml Bueno 1 Fondo redondo 6 2 Balones Aforados Kimax 250ml Buenos Fondo plano 7 1 Balón Aforado Pyrex 1000ml Bueno Fondo redondo 8 2 Balones Pyrex 1000ml Buenos fondo redondo 9 1 Balón Kimax 1000ml Bueno fondo redondo 10 11 butirometros ------------- 50ml Bueno ------------------ 11 1 Butirometro ------------- 8% Bueno Para Leche 12 1 butirometro ------------- 100% Bueno Para Crema 13 2 Probetas Pyrex 100ml Bueno ---------- 14 2 Probetas Pyrex 250ml Bueno -------------- 15 1 Probetas Kimax 5ml Bueno ------------------- 16 1 Probetas Exax 100ml Bueno Sin Base 17 3 Balones Aforados Pyrex 100ml Buenos -------------- 18 2 Balones Aforados 2 Pyrex 100ml Buenos ------------------- 19 2 Balones Aforados 2 Contains 100ml Buenos ------------------- 20 2 Balones Aforados 2 Pyrex 250ml Buenos 2 Rojos 21 2 Balones Aforados 2 Kimax 250ml Buenos ------------------- 22 3 Tapones Pyrex --------- Buenos ---------------------
39
CRISTALERÍA EXISTENTES EN EL LABORATORIO CONTROL DE CALIDAD LISTA DE CRISTALERÍA
Nº CANTIDAD DESCRIPCIÓN MARCA CAPACIDAD ESTADO OBSERVACIÓN 23 3 Balones Aforados Kimax 500ml Buen estado Fondo Plano 24 1 Balones Aforados Pyrex 500ml Buen estado Fondo redondo 25 2 Balones Aforados sin marca 500ml Buen estado Plásticos Fondo plano 26 1 Balones Aforados Pyrex 1000ml Regular -------------------- 27 1 Balón Kimax 800ml Buen estado Fondo redondo 28 5 Pipetas Brand 10ml Buenas ------------------- 29 1 Pipetas Kimax 10ml Buenas ------------------ 30 1 Pipetas Kimble 10ml Buenas ------------------ 31 1 Pipetas 1 clay
Adams 10ml
Buenas ------------------
32 1 Pipetas 1 clay Adams
5ml Buenas ------------------
33 2 Densímetros ------------- 90 ml buenos hidrómetros 34 1 Densímetros ------------- ------------ buenos Alcoholímetro 35 2 Densímetros ------------- ------------ buenos Lactodensímetros 36 1 Erlenmeyer kimax 500 ml Buen Estado ------------------- 37 1 Mortero --------------- --------------- buenos mediano 38 1 Mortero --------------- --------------- buenos Pequeño 39 2 Capsulas de
porcelana Coor No. 6
Bueno -------------------
40 4 Capsulas de porcelana
Coor No. 3
Bueno -------------------
41 9 Capsulas de porcelana
Coor --------------- Bueno -------------------
40
CRISTALERÍA EXISTENTES EN EL LABORATORIO CONTROL DE CALIDAD LISTA DE CRISTALERÍA Nº CANTIDAD DESCRIPCIÓN MARCA CAPACIDAD ESTADO OBSERVACIÓN 42 8 Capsulas de
porcelana G.D.V Pequeñas Buenas -----------------------
43 2 Anillos para matraz Germany 250-1000 ml Buenos ----------------- 44 1 Embudos de vidrio sin marca ------------- Buenos ----------------------- 45 3 Buretas para titular Pyrex 25 ml buenas Con sus llaves reguladoras 46 6 Capsulas de Aluminio --------- Pequeñas Buenas ---------- 47 8 Tubos para centrifugar -------- 25 ml Buenos Plásticos con tapa rosca 48 1 Agitador de vidrio -------- Pequeño Bueno ------------- 49 2 Pinzas metálicas Fisher --------- Regular Flojas y oxidadas 50 1 Pinza para sostener
Beaker Fisher ------------ Regular floja
51 12 Balones Aforados Pyrex
500 ml Buenos Fondo Plano Medidas del tubo del balón 24/40
52 2 Trampas para Kjeldahl Pyrex ----------- Buenas ----------------- 53 1 Balón cuello largo Schott u.
Gem 1 LT Bueno Fondo Redondo
54 3 Balones de 3 cuellos Pyrex 500 ml Buenos Fondo Redondo 55 1 Balones para calentar Pyrex 750 ml Bueno Fondo Redondo 56 1 Balones para calentar Nife 750 ml Bueno Fondo Redondo 57 1 Balones para calentar Therm 750 ml Bueno Fondo Redondo 58 7 Balones cuello ancho Pyrex 250 ml Buenos Fondo Redondo 59 3 Balones para calentar Pyrex 100 ml buenos Fondo Plano 60 1 Balón cuello ancho pyrex 250 ml Bueno Fondo Redondo 61 1 Balón cuello largo Schott u.
Gem Pequeño Bueno Para Kjeldahl
41
0
10
20
30
40
1 2 3 4 5 6 7marca
Distribucion porcentualde la cristaleria por marca
porcentaje
En el grafico 2. predomina la marca PYREX en 36% de cristalería seguido de la KIMAX
en un 10%, Sin marca el 26%, Brand en 3%, GVD en 6%, Coor en 10% y otros en 9%,
refiriendo estos a marcas que solo existen en uno o dos instrumentos.
Representacion porcentual del estado de la cristaleria
bueno97%
regular 3%
En el grafico numero 2.1 se refleja que un 97% de la cristalería tomada en cuenta para
levantar el diagnostico esta en buen estado y apenas un 3% en estado regular.
Grafico 2.
Grafico 2.1
42
CUADRO Nº 3 REACTIVOS EXISTENTES EN EL LABORATORI O CONTROL DE CALIDAD LISTA DE REACTIVOS
Nº NOMENCLATURA FORMULA MOLARIDAD MARCA CÓDIGO CAPACIDAD DEL FRASCO
OBSERVACIÓN
1 *Sulfato de Sodio (Cristales)
Na2SO3 126,04 g/mol MERCK 6657.0500 500 g 2 frascos casi llenos
2 Sulfato de Sodio Anhidro (Polvo)
Na2SO4 142,04 g/mol MERCK 0039999 500 g 4 frascos casi llenos
3 *Cinc (Granallas) Zn No visible MERCK 8538332 500 g. 1 frasco casi lleno 4 *Hidróxido de Sodio
En (cristales y lentejas)
NaOH
No visible
MERCK
1.06498.1000
500 g
1frascos casi lleno
5 *Hidróxido de Sodio En (cristales y
lentejas)
NaOH
No visible
MERCK
----------
1 kg.
3 frascos casi llenos
6 Tíosulfato de sodio (Cristales)
Na2S2O3 . 5H2O No visible MERCK 10102-17-7 2.5 Kg. 1 frasco casi lleno
7 Oxalato de Potasio (Cristales)
K2C2O2H2O No visibles Baker’s Analyzer 184.23 1 lb. 1 frasco casi lleno
8 Hidróxido de Potasio (Cristales)
KOH No visible MERCK
2539925
500 g
1 frasco casi lleno
9 Carbonato de Calcio (Polvo)
CaCo3 No visible MERCK 1120741 1 Kg. 1 frasco casi lleno
10 Carbonato de Calcio (Polvo)
CaCo3 No visible MERCK 1120741 1 Kg. 1 frasco casi lleno
43
REACTIVOS EXISTENTES EN EL LABORATORIO CONTROL DE C ALIDAD LISTA DE REACTIVOS
Nº NOMENCLATURA FORMULA MOLARIDAD MARCA CÓDIGO CAPACIDAD DEL FRASCO
OBSERVACIÓN
11 Tritriplex, dihidratante (Polvo)
C10H14N2Na2O8 . 2H2O No visible MERCK 8546045 250 g 1 frasco debajo de la mitad
12 *Asbesto --------- ----------- Fisher 190 113 g 1 Frasco casi lleno 13 *Sulfato de Potasio
(Polvo) K O S 174.27 g/mol MERCK A984453907 500 g 1 frasco casi lleno
14 Nitrato de Sodio (Polvo)
NaNO3 84,99 g/mol MERCK A679737 500 g 1 frasco casi lleno
15 Almidón liquido al 1 %
C6H10O5 No encontrada No encontrada
No encontrado No descrito en la etiqueta
Reactivo embasado en un frasco no
original 16 *Rojo de metilo en
liquido C15H15O2N3 No encontrada No
registrada No registrado No registrado Reactivo embasado
en un frasco no original
17 Acido Oxálico(polvo)
C2H2O4 No registrada No registrada
No registrado No registrado
Se encuentra en un frasco a la mitad y sin
debida rotulación 18 Sulfato de Cobre II
Pentahidratado (Cristales)
CUSO4 . 5H2O No registrada MERCK 6350069 250 g. 1 Frasco casi vació
19 Cloruro de Manganeso
Hectahidratado (Polvo)
MnCl2 . 6H2O No registrada E. MERCK 728A189133 250 g. 1 Frasco casi lleno.
44
REACTIVOS EXISTENTES EN EL LABORATORIO CONTROL DE C ALIDAD LISTA DE REACTIVOS Nº NOMENCLATURA FORMULA MOLARIDAD MARCA CÓDIGO CAPACIDAD
DEL FRASCO OBSERVACIÓN
20 Ferrocianuro de Potasio Trihidratado
(Polvo)
K4[Fe (CN)6].3H2O 422,39 g/mol E.MERCK 384 500 g. 2 frascos casi llenos
21 *Sulfato de Cobre (Polvo)
CUSO4 No registrada MERCK 1114024 250 g. 1 Frasco casi lleno
22 *Sulfato de Potasio (cristales)
K2SO4 No registrada MERCK A.G.
Darmstadt
5153 250 g. 1 Frasco casi lleno.
23 Cloruro de manganeso
tetrahidratado (Cristales)
MnCl2.4H2O No registrada Mallinckrodt 6126 1 Lb. 1 Frasco casi lleno
24
*Éter de petróleo
(liquido)
-------------------
No registrada
E. MERCK
------------
1 L.
----------
25
*Acido Clorhídrico
(liquido)
HCl
No registrada
E. MERCK
------------
1.5 L.
-------------------
26 *Agua Destilada No registrada
No registrada
------------- 4 L. -------------------------
27 *Soda Cáustica (liquido)
NAOH No registrada
Fischer ------------ 1 L. ------------------
45
REACTIVOS EXISTENTES EN EL LABORATORIO CONTROL DE C ALIDAD LISTA DE REACTIVOS
Nº NOMENCLATURA FORMULA MOLARIDAD MARCA CÓDIGO CAPACIDAD DEL FRASCO
OBSERVACIÓN
28 *Éter Etílico (liquido) C4H10O No registrada Fischer --------------- 1 Lt. 29 *Etanol (liquido) CH2H5OH No registrada Fischer --------------- 1 Lt.
Nota: (*) son los reactivos específicos para ensayo s físico-químicos (Análisis Proximal)
42
distribucion porcentual de reactivos por marcas
MERRCK69%
OTROS8%
FISHER10%
NO REGISTRADA
13%
En el grafico 3. se demuestra que predomina la marca MERCK con 69%, las no
registradas con 13% refiriéndolas a casos en que no se observaba como etiquetas
muy borrosas o sin partes, FISHER con 10%, otros con 8% refiriéndolo a marcas
que solo existen uno o dos frascos de reactivos.
Grafico 3.
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ENSAYOS FÍSICO- QUÍMICOS
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PORTADA
MANUAL MANUAL MANUAL MANUAL INSTRUCTIVO INSTRUCTIVO INSTRUCTIVO INSTRUCTIVO DEDEDEDE ENSAYOS ENSAYOS ENSAYOS ENSAYOS FÍSICOFÍSICOFÍSICOFÍSICO----
QUÍMICOQUÍMICOQUÍMICOQUÍMICOSSSS ((((ANÁLISISANÁLISISANÁLISISANÁLISIS PROXIMAL) PARA ELPROXIMAL) PARA ELPROXIMAL) PARA ELPROXIMAL) PARA EL
LABORATORIOLABORATORIOLABORATORIOLABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE DE CONTROL DE CALIDAD DE DE CONTROL DE CALIDAD DE DE CONTROL DE CALIDAD DE
ALIMENTOSALIMENTOSALIMENTOSALIMENTOS
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CONTENIDO
I. Presentación………………………………………………………….3
II. Objetivo.......................................... ..............................................4
III. Alcance………………………………………………………………..5
IV. Responsables de ejecución……………………………………….6
V. Normativas del Laboratorio ………………..……………………..7
V.1. Descripción de los análisis ……………………………………… 11
V.2. Toma de muestras………………………………………………....12
V.3. Determinación de Humedad………………………….…………..1 3
V.4. Determinación de Grasa…………………………………………..16
V.5. Determinación de Fibra………………………………..………….. 20
V.6. Determinación de Cenizas………………………………………... 24
V.7. Determinación de Proteína……………………………………….. 27
VI. Referencia…………………………………………………………....30
VII. Hojas de Registros………………………………………………….31
VIII. Glosario……………………………………………………………..36
IX. Anexos………………………………………………………………37
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PRESENTACIÓN
El laboratorio de Control de Calidad de la carrera de Ingeniería de Alimentos da
lugar al desarrollo de dos campos, en el primer campo se desarrollan ensayos para
confirmar y reafirmar los conocimientos teóricos impartidos en el salón de clase, y el
segundo, un servicio realizado por decentes, en el cual se llevan a cabo ensayos físico-
químicos a empresas dedicadas a la elaboración de alimentos.
El Laboratorio fue creado en el año 1983, esta ubicado en el campus medico, en la
facultad de Ciencias Químicas, específicamente en el departamento de control de
calidad de la Carrera de Ingeniería de Alimentos (segundo piso). Esta estructurado de
forma rectangular, con 16.04 metros de largo y 6.94 metros de ancho, piso de concreto
sólido y liso, suficientemente iluminado, cielo raso de color blanco, sus paredes están
cubiertas por azulejos (blancos), el Laboratorio esta provisto de suficientes ventanas.
Tiene algunos sistemas de prevención como ducha y extintores además posee algunos
rótulos de advertencia.
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Objetivo
El presente manual tiene como objetivo establecer un sistema donde se describen en
orden cronológico los pasos técnicos de cómo hacer los ensayos y como registrar los
resultados, esto con el propósito de sentar las bases para la implementación de un
sistema de gestión de calidad en el laboratorio de control de calidad de la carrera de
ingeniería de alimentos.
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Alcance
La utilización del presente manual se llevará a cabo estrictamente en el área de
Físico-química del Laboratorio de control de calidad, limitándose a los ensayos en que
se determina humedad, grasa, proteína, fibra y cenizas en los alimentos.
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RESPONSABLES DE EJECUCIÓN
CARGOS INVOLUCRADOS
• Analista
• Responsable del laboratorio
Analista: persona encargada de realizar los procedimientos de los análisis
físico-químicos. (Según sea el caso, esta persona puede ser alumno o docente).
Responsable del laboratorio: persona encargada de velar por el cumplimiento de lo
descrito y estipulado en el presente manual. (Según sea el caso, un docente puede
supervisar que los alumnos cumplan con lo dispuesto en el presente manual, o bien, un
docente puede supervisar a otro docente.
� Los cargos involucrados con este manual serán asignados por el responsable del
departamento.
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Normativas del Laboratorio
Al realizar cada ensayo deben seguirse las instrucciones descritas en el manual
instructivo de ensayos físico-químico (Análisis Proximal) y observar y registrar lo que
sucede. Es importante señalar la necesidad de seguir todos los pasos indicados en cada
ensayo para obtener los resultados correctos.
El laboratorio de Control de Calidad es un lugar de trabajo que presenta ciertos
riesgos; sin embargo, conociéndolos y trabajando con cuidado, este espacio puede ser
igual de peligroso que una casa donde hay remedios, insecticidas, blanqueadores,
solventes, cuchillos, equipos a gas y eléctricos, etc.
La seguridad en el laboratorio es mucho más que una serie de advertencias: es una
forma de trabajo, es un respeto por los reactivos peligrosos y es la responsabilidad con
que cada individuo encara su tarea.
Medidas de Seguridad en el Laboratorio:
1. No deben efectuarse experimentos no autorizados, a menos que estén
Supervisados por el responsable de laboratorio.
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Normativas del Laboratorio
2. Mantenga limpia su área de trabajo.
3. Este atento a eventualidades.
4. Cualquier accidente, notifíquelo de inmediato a su superior.
5. Use indispensablemente gabacha como medida de protección.
6. Use protección para los ojos
7. Asegúrese que su aparato este bien ensamblado.
8. Los tubos, varillas de vidrio y objetos calientes debe colocarlos sobre tela
de asbesto y en un lugar no muy accesible de la mesa de trabajo, para evitar
quemaduras así mismo o a un compañero.
9. Los tubos de ensayo calientes, con líquido o no, deben colocarse en una
gradilla de alambre o dentro de un vaso de precipitados.
10. Cuando se calientan sustancias contenidas en un tubo de ensayo, no
debe apuntar la boca del tubo al compañero o a sí mismo, ya que pueden
presentarse proyecciones del líquido caliente.
11. La dilución de ácidos concentrados debe hacerla de la siguiente manera:
• Utilice recipientes de pared delgada.
• Añada lentamente el ácido al agua resbalándolo por las paredes del
recipiente, al mismo tiempo que se agita suavemente. NUNCA AÑADIR
AGUA AL ÁCIDO, ya que puede formarse vapor con violencia explosiva.
• Si el recipiente en el que se hace la dilución se calentara demasiado,
interrumpir de inmediato y continuar la operación en baño de agua o hielo.
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Normativas del Laboratorio
12. No maneje cristalería u otros objetos con las manos desnudas, si no se tiene la
certeza de que están fríos.
13. No debe oler directamente una sustancia, sino que sus vapores deben
abanicarse con la mano hacia la nariz.
14. Cuando en una reacción se desprendan gases tóxicos o se evaporen ácidos,
la operación deberá hacerla bajo una campana de extracción.
15. Los frascos que contengan los reactivos a emplear en la práctica debe
mantenerlos tapados mientras no los use.
16. No traslade varios objetos de vidrio al mismo tiempo.
17. Debe mantener una adecuada disciplina durante la estancia en el
laboratorio.
18. Este atento a las instrucciones del docente.
19. Lávese las manos antes de dejar el laboratorio.
Nunca:
� Fume en el Laboratorio
� Coma en el Laboratorio
� Inhale, deguste o huela imprudentemente reactivos.
� Vagabundee o distraiga a sus vecinos.
� Corra dentro del Laboratorio.
� Debe quedarse trabajando solo.
� Muchas de estas reglas no necesitan explicación adicional. Simplemente,
use su sentido común.
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Normativas del Laboratorio
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Descripción de los análisis
DESCRIPCIÓN DE LOS ANÁLISIS
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Tomas de muestras analíticas
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Toma de muestras
Tome 3 muestras de forma aleatoria en recipientes limpios, secos y apropiados a su naturaleza física. Debidamente rotulados. Cada muestra debe llevar un boletín (Ver anexo 5 y pagina 22 de la presente tesis) (responsable de Control de Calidad de la Empresa) o (Alumno).
Conservación de la muestra
Acondicione la muestra para el envió al laboratorio según su naturaleza. (Responsable de Control de Calidad de la Empresa) o (Alumno).
Transporte
No mezcle las muestras con otros productos o muestras. (Tomar en cuenta las condiciones de temperatura y embalaje correcto. (Responsable de Control de Calidad de la Empresa) o (Alumno).
Recepción de la muestra en el laboratorio
Ver Pág. 22 del marco teórico de la presente tesis Ver anexo 5 de la presente tesis. (Secretaria del Departamento de Control de Calidad de la UNAN -LEON)
Preparación de la muestra
Si la muestra es áspera: muélala y mézclela en un mortero. Si la muestra es polvo: pásela por un tamiz de malla adecuada. Si la muestra es dura: debe rallarla. Si la muestra es húmeda: píquela y mézclela en un mortero. Si la muestra es emulsión: caliéntela a 35°C y agí tela. (Analista a cargo)
Prueba analítica Según método
(Analista a cargo)
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MÉTODO: DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE HUMEDAD EN UN ALIMENTO
Tipo de método: por desecación
Encargado de la ejecución: analista
Características del método: en este método se elimina agua por calor o por agentes
desecantes, se calcula el porcentaje en agua por la pérdida en peso debido a su
eliminación por calentamiento bajo condiciones normalizadas, este proceso dura entre
4-6 horas.
Desventajas del método:
A. Es preciso tener presente que algunas veces es difícil eliminar por secado toda la
humedad presente.
B. Acierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con lo que se
volatilizan otras sustancias además del agua.
Material y Equipo:
- 3 muestras de 5 gramos - hoja de registros
- 3 Capsulas Metálicas - 1 Lápiz de grafito
- Horno con temperatura regulable - papel adhesivo
- Desecador con cloruro de calcio
- Balanza Analítica
- 1 Pinza
- 1 Mufla
- 1 par de guantes aislantes del calor
- Cronometro o reloj digital
- Libreta de apuntes de tamaño mediano.
ELABORADO POR: REVISADO POR: AUTORIZADO POR:
Br. Arlin yahoska Moradel Reyes. Br. Reynaldo E. Cruz De La Ossa.
Ms. Ana Valeria Cisne.
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MÉTODO: DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE HUMEDAD EN UN ALIMENTO
Descripción del proceso:
Pasos a seguir
1. Gradué el horno a una temperatura constante entre 100-110ºC.
2. Lave 3 capsulas con jabón y suficiente agua, posteriormente escúrralas por
medio de agitación manual y rotúlelas (A, B Y C) con papel adhesivo.
3. Ingrese las capsulas al horno con la ayuda de las pinzas y active el cronometro.
4. después de 10 minutos, tome las capsulas con las pinzas y páselas al
desecador.
5. una vez en el desecador las capsulas, trasládelo al cuarto de balanzas, después
de diez minutos, pruebe las capsulas al tacto, con el dedo índice de su mano hábil
(haciendo el mínimo contacto para evitar adicionarle humedad a la capsula),
buscando que estén a temperatura ambiente, si todavía están calientes déjelas mas
tiempo.
6. una vez a temperatura ambiente, se pesan las capsulas (de una a una) en la
balanza analítica (anotando el dato de cada una en la libreta de apuntes), y se
devuelven al desecador.
7. repita el paso 3; 4; 5 y 6, hasta obtener peso constante (al menos una diferencia
de 1mg entre pesada).
8. una vez obtenido el peso constante, coloque una capsula en la balanza y tárela,
posteriormente agregue muestra finamente molida hasta llegar entre 5-7g (anote el
dato). Coloque la capsula con su contenido nuevamente en el desecador y siga el
procedimiento antes descrito con las otras dos capsulas.
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MÉTODO: DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE HUMEDAD EN UN ALIMENTO
9. Gradué el horno al vació a 70°C, (mufla).
10. una vez listas las tres muestras, lleve el desecador junto al horno al vació y
coloque las capsulas en él (siempre con la ayuda de la pinza), posteriormente activar el
cronometro.
11. después de haber transcurrido 4 horas, tome las capsulas con las pinzas y páselas
al desecador, se repite el paso 5 y 6.
12. después de transcurrir 30 minutos, repita el paso 9, 5 y 6 hasta lograr peso
constante(al menos una diferencia de 1mg. entre 2 pesadas) llegando el final del
análisis.
13. apague el horno y transcriba los datos de su libreta a la hoja de registros. EL CALCULO PARA OBTENER EL PORCENTAJE DE HUMEDAD EN LA
MUESTRA RADICA EN SUSTITUIR LOS DATOS OBTENIDOS EN EL ANÁLISIS EN
LA SIGUIENTE ECUACIÓN:
% DE HUMEDAD =
Se aplica a alimentos como: Productos de fruta y legumbres, cereales y harinas, té
negro y verde, café, Galletas pasteles y repostería, chocolate, hiervas y especias,
productos cárnicos, Salchichas, Carnes Curadas, Pescados y Mariscos, yogurt,
Gelatina, Leche Condensada, Leche en Polvo, Crema, musáceas, tortillas.
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Muestra húmeda – Muestra seca
Muestra húmeda
X 100
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MÉTODO: DETERMINACIÓN DE GRASA EN UN ALIMENTO Tipo de método: extracción intermitente de tipo Soxhlet-Belton.
Encargado de la ejecución: Analista.
Generalidades: La grasa puede extraerse mediante tratamientos con disolventes
menos polares. El tipo soxhlet proporciona una extracción intermitente con un exceso de
disolvente recién condensado.
Desventajas del método:
1. Los productos ricos en proteína pueden dar valores bajos cuando se someten al
procedimiento de extracción de soxhlet.
2. Utilizar cantidades considerables de disolventes.
Material y equipo: Reactivos:
-Estufas - Éter de petróleo (Fracción 40-60°C)
-Aparato de extracción soxhlet - Soda cáustica
-Balones - Agua destilada
-Desecador
-Dedales de extracción
-Pinzas
-Guantes aislantes de calor
-Balanza analítica
-Papel filtro
-Algodón -refrigerantes (con sus mangueras)
-Horno con temperatura regulable
-mufla - papel adhesivo
-Capsulas de metálicas -lápiz de grafito
-libreta de apuntes de tamaño mediano - hoja de registro
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MÉTODO: DETERMINACIÓN DE GRASA EN UN ALIMENTO
Descripción del proceso:
Pasos a seguir
1. Gradué el horno a una temperatura constante entre 100-110ºC.
2. Lave 3 balones con solución de soda al 10%, posteriormente enjuague con suficiente
agua destilada y agítelos manualmente para escurrirlos y rotúlelos (A, B y C) con
papel adhesivo.
3. Con ayuda de las pinzas, llévelos al horno y después de 10 minutos, páselos al
desecador.
4. una vez en el desecador los balones, trasládelo al cuarto de balanzas, después de
diez minutos, pruebe los balones al tacto, con el dedo índice de su mano hábil
(haciendo el mínimo contacto para evitar adicionarle humedad al balón), buscando
que estén a temperatura ambiente, si todavía están calientes déjelos mas tiempo.
5. una vez a temperatura ambiente, se pesan los balones (de uno a uno) en la balanza
analítica (anotando el dato de cada uno en la libreta de apuntes), y se devuelven al
desecador.
6. Repita el paso 3, 4 y 5 hasta obtener peso constante (al menos una diferencia de
1mg entre pesada).
7. Cuando el contenido de humedad de una muestra sea alto, Gradué el horno al vació
(mufla) a 80°C, pese 2-3 g de muestra y colóquela e n cada capsula previamente
acondicionada y rotulada e introdúzcala en el horno (mufla) por 30 minutos.
Transfiera el material deshidratado a un papel filtro en forma de cartucho.(sino es
necesario deshidratar la muestra pese siempre los 2g. y prosiga)
8. Tápelo ligeramente con algodón en rama desengrasado y se introduce en un
extractor tipo soxhlet. (cada muestra)
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MÉTODO: DETERMINACIÓN DE GRASA EN UN ALIMENTO
9. Fije cada balón a la parte inferior del Soxhlet en forma segura, con la finalidad de
evitar la fuga del éter etílico.
10. Por la parte superior del Soxhlet vierta el éter etílico hasta que por diferencia de
presión baje a través del cuello del Soxhlet al balón, luego añada éter etílico hasta
cubrir el paquete. Fije bien el Soxhlet a la parte inferior del refrigerante y active la
estufa de modo que funcione a una velocidad de 4 a 5 gotas por segundo.
11. Después de una hora se saca la muestra de cada extractor, se disgrega
cuidadosamente la muestra en un mortero y se vuelve a colocar en el aparato para
completar la extracción.
12. Siga el proceso de extracción por 16 horas, inmediatamente después del ultimo
reflujo saque el paquete (guarde la muestra en caso necesario para la determinación
de fibra), recupere el solvente a medida que se condense en la cámara de
extracción, después desarme el equipo y deje enfriar el balón, para luego colocarlo
en la estufa durante 45minutos (a 100°C), con la fi nalidad de que el éter etílico se
evapore completamente y sólo se tenga grasa.
13. Con ayuda de pinzas pase cada balón al desecador y trasládelo al cuarto de
balanzas, después de diez minutos, pruebe el balón al tacto, con el dedo índice de
su mano hábil (haciendo el mínimo contacto para evitar adicionarle humedad al
balón), buscando que estén a temperatura ambiente, si todavía está caliente déjelo
mas tiempo. Pese cada balón en la balanza analítica (anotando el dato de cada uno
en la libreta de apuntes), Llegando el final del análisis.
14. Apague el horno y transcriba los datos de su libreta a la hoja de registros.
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MÉTODO: DETERMINACIÓN DE GRASA EN UN ALIMENTO
Recomendaciones:
• Es muy importante que la sustancia en el matraz nunca llegue a quedarse
seca durante la extracción
• Los resultados del método de destilación se expresan en tanto por ciento
volumen/peso.
• Si el factor tiempo no es importante, lo mas seguro es dejar que el disolvente
se evapore a la temperatura ambiente.
• Controle que el flujo de agua en el refrigerante no se interrumpa, si esto
ocurriese, detener la extracción hasta que se regule el flujo adecuado del
agua.
EL CALCULO PARA OBTENER EL PORCENTAJE DE GRASA RADICA EN
SUSTITUIR LOS DATOS OBTENIDOS EN EL ANÁLISIS EN LA SIGUIENTE
ECUACIÓN:
% de grasa = Masa del balón con extracto – Masa del balón Vació X 100 Masa de la muestra
Se aplica a alimentos como: te negro, productos de fruta y legumbres, cereales y
harinas, huevos, galletas pasteles y repostería, Café, chocolate, hiervas y especias,
productos cárnicos, salchichas, carnes curadas, yogurt, Pescados y Mariscos, productos
lácteos, crema, leche en polvo, leche condensada, helado, musáceas, tortillas, jugos
enlatados, mayonesa, nacatamal.
ELABORADO POR: REVISADO POR: AUTORIZADO POR:
Br. Arlin yahoska Moradel Reyes. Br. Reynaldo E. Cruz De La Ossa.
Ms. Ana Valeria Cisne.
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INGENIERÍA DE ALIMENTOS
MANUAL INSTRUCTIVO DE
ENSAYOS FÍSICO- QUÍMICOS
(ANÁLISIS PROXIMAL)
Serie: 1 Versión: 1
Método General de la AOAC
Pág. Nº 20 de 40
MÉTODO: DETERMINACIÓN DE FIBRA EN UN ALIMENTO Tipo de método: Determinación de fibra bruta en un alimento.
Encargado de la ejecución: Analista.
Generalidades: es el residuo orgánico lavado y seco que queda después de hervir
sucesivamente el material desengrasado con acido sulfúrico e hidróxido sádico diluidos.
Esta constituida fundamentalmente por celulosa, lignina y pentosanas.
Material y equipo: Reactivos:
-Aparato de Fibra Cruda -Alcohol al 95%
-vidrio reloj -antiespumante
-Embudo Buchner -Petróleo ligero (P.E. 40-60°C)
-Fibra de Cerámica o Papel filtro -Acido sulfúrico 0.255N., (1.25gr. de Ac.
-Estufa 100ml. De solución).
-Beaker alto(600 ml y 400ml)
-Mufla
-Balanza analítica
-Desecador
-papel común
-perlas de vidrio
-Guante aislantes de calor
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Br. Arlin yahoska Moradel Reyes. Br. Reynaldo E. Cruz De La Ossa.
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LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS
INGENIERÍA DE ALIMENTOS
MANUAL INSTRUCTIVO DE
ENSAYOS FÍSICO- QUÍMICOS
(ANÁLISIS PROXIMAL)
Serie: 1 Versión: 1
Método General de la AOAC
Pág. Nº 21 de 40
MÉTODO: DETERMINACIÓN DE FIBRA EN UN ALIMENTO
Descripción del proceso:
Pasos a seguir
1. pese 3 muestras entre 2-3 g. en la balanza analítica, haciendo una bandeja de papel
común, (el residuo después del extracto etéreo en la determinación de grasa es la
ideal), en caso de no utilizar dicho residuo, transfiera a un matraz cada muestra y
agregue petróleo ligero, de modo que cubra la muestra, agítelo y después repóselo,
decante y repita el procedimiento 3 veces con una nueva cantidad de petróleo
ligero.(Tome en cuenta el peso perdido de la muestra(por la perdida de grasa al final
del análisis).
2. Seque la muestra extraída al aire libre (en un vidrio reloj) y transfiérala a un Beaker
alto (de 600ml). Agréguele 200ml. De acido sulfúrico 0.255N, medidos a temperatura
ambiente y ensámblelo al aparato de Fibra.
3. caliente a ebullición por 1 min. y agregue un antiespumante apropiado y perlas de
vidrio.
4. caliente a ebullición suave exactamente 30 minutos manteniendo un volumen
constante, y gire el beaker a intervalos de pocos minutos para mezclar el contenido
e incorporar las partículas de las paredes.
5. Mientras tanto caliente agua en la estufa hasta ebullición y prepare un embudo
Buchner ajustando a él, papel filtro para cubrir la perforación de la placa y para que
sirva como soporte.
6. Con ayuda de guantes, desmonte el equipo y filtre en el embudo antes
acondicionado. Lave con agua con 75 ml de agua hirviente, repita el lavado por 3
veces, hasta que cese la reacción ácida.
.
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LABORA TORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS
INGENIERÍA DE ALIMENTOS
MANUAL INSTRUCTIVO DE
ENSAYOS FÍSICO- QUÍMICOS
(ANÁLISIS PROXIMAL)
Serie: 1 Versión: 1
Método General de la AOAC
Pág. Nº 22 de 40
MÉTODO: DETERMINACIÓN DE FIBRA EN UN ALIMENTO
7. Retorne el residuo al beaker y posteriormente al aparato de Fibra y llévelo a
ebullición exactamente 30 minutos, rotando el beaker periódicamente.
8. Lave con 25 ml de H2SO4 0.255 N, hirviente, con 3 porciones de 50 ml de agua
hirviente y con 25 ml de alcohol al 95%.
9. Remueva el residuo y transfiéralo al crisol.
10. Seque el residuo en el Horno a 130 °C por 2 horas, enfríelo en el desecador y pese
el residuo en la balanza analítica. (anote el dato en su libreta de apuntes).
11. Incinere por 30 minutos a 600 °C, hasta obtener cen izas de un rojo tenue,
posteriormente apague la mufla y déjela que se enfrié, una vez fría, saque la
muestra y colóquela en el desecador y pese. (anote el dato en su libreta de apuntes),
llegando al final del análisis.
12. Transcriba los datos de su libreta a la hoja de registros.
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INGENIERÍA DE ALIMENTOS
MANUAL INSTRUCTIVO DE
ENSAYOS FÍSICO- QUÍMICOS
(ANÁLISIS PROXIMAL)
Serie: 1 Versión: 1
Método General de la AOAC
Pág. Nº 23 de 40
MÉTODO: DETERMINACIÓN DE FIBRA EN UN ALIMENTO
Recomendaciones:
• El tratamiento con petróleo ligero puede ser omitido si la cantidad de grasa es
pequeña, por ejemplo, en muestras de harina.
• El procedimiento de la AOAC señala como medio filtrante un filtro de malla de
acero inoxidable o un embudo Buchner de polipropileno desmontable con fibra de
cerámica (en lugar del asbesto usado en ensayos anteriores).
EL CALCULO PARA OBTENER EL PORCENTAJE DE FIBRA CRUDA RADICA EN
SUSTITUIR LOS DATOS OBTENIDOS EN EL ANÁLISIS EN LA SIGUIENTE
ECUACIÓN:
Se aplica a alimentos como: productos de fruta y legumbres, cereales y harinas, te
negro, café, chocolate, hiervas y especias, musáceas, tortillas. Raíces y tubérculos.
• No es aplicable a los alimentos de origen animal.
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Br. Arlin yahoska Moradel Reyes. Br. Reynaldo E. Cruz De La Ossa.
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% De fibra cruda = (Peso seco + crisol) (Crisol + cenizas) - X 100
Peso de la muestra (antes de la extracción de grasa).
66
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INGENIERÍA DE ALIMENTOS
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ENSAYOS FÍSICO- QUÍMICOS
(ANÁLISIS PROXIMAL)
Serie: 1 Versión: 1
Método General de la AOAC
Pág. Nº 24 de 40
MÉTODO: DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN UN ALIMENTO
Tipo de método: Determinación de cenizas.
Encargado de la ejecución: Analista.
Generalidades: Las cenizas de un producto alimenticio es el residuo inorgánico que
queda después de quemar la materia orgánica. El valor de cenizas se puede considerar
como una medida general de calidad o grado y a menudo es un criterio útil en la
autenticidad de un alimento.
Desventajas del método: Cuando un valor alto de cenizas sugiere la presencia de un
adulterante inorgánico, es recomendable determinar también las cenizas insolubles en
acido.
Material y equipo:
-Muestra -Mechero o cocina
-Capsula de porcelana -Mufla
-Balanza analítica -Guantes aislantes de calor
-Pinzas -horno
-Papel adhesivo
Descripción del Proceso:
Pasos a seguir
1. Gradué el horno a una temperatura constante entre 100-110ºC
2. Lave 3 capsulas con jabón y suficiente agua, posteriormente escúrralas por
medio de agitación manual y rotúlelas (A, B Y C) con papel adhesivo.
3. Ingrese las capsulas al horno con la ayuda de las pinzas y active el cronometro.
4. después de 10 minutos, tome las capsulas con las pinzas y páselas al
desecador.
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(ANÁLISIS PROXIMAL)
Serie: 1 Versión: 1
Método General de la AOAC
Pág. Nº 25 de 40
MÉTODO: DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN UN ALIMENTO
5. una vez en el desecador las capsulas, trasládelo al cuarto de balanzas, después
de diez minutos, pruebe las capsulas al tacto, con el dedo índice de su mano
hábil (haciendo el mínimo contacto para evitar adicionarle humedad a la capsula),
buscando que estén a temperatura ambiente, si todavía están calientes déjelas
mas tiempo.
6. una vez a temperatura ambiente, pese las capsulas (de una a una) en la balanza
analítica (anotando el dato de cada una en la libreta de apuntes), y se devuelven
a l desecador.
7. repita el paso 3, 4, 5 y 6, hasta obtener peso constante (al menos una diferencia
de 1mg entre pesada).
8. una vez obtenido el peso constante, coloque una capsula en la balanza y tárela,
posteriormente agregue 5 g. de muestra (anote el dato).
9. Incinere en un mechero la capsula y su contenido, primero en forma suave, con
flama baja evitando en lo posible la formación excesiva de hollín, hasta que se
carbonice.
10. Coloque en la mufla a 650° C. durante 3-4 horas hasta la calcinación de la
muestra. Polvo blanco (cenizas).
11. Enfrié la muestra en el desecador, pese en la balanza y (anote el dato en su
libreta de apuntes), llegando al final del análisis.
12. Transcriba los datos de su libreta a la hoja de registros.
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Serie: 1 Versión: 1
Método General de la AOAC
Pág. Nº 26 de 40
MÉTODO: DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN UN ALIMENTO Nota:
• Si la muestra es liquida se toman 25 ml, evapore el agua sobre baño Maria,
añade 1 ml de solución de etanol: Glicerol (50:50). Luego repite el mismo
procedimiento desde el paso No. 2.
Recomendaciones: • A veces es necesario o se recomienda enfriar la muestra y añadirle agua caliente
para disolver los minerales, que estén cubriendo las partículas.
• El método más seguro es calcinar hasta peso constante en la mufla.
EL CALCULO PARA OBTENER EL PORCENTAJE DE CENIZAS RADICA EN
SUSTITUIR LOS DATOS OBTENIDOS EN EL ANÁLISIS DE EN LA SIGUIENTE
ECUACIÓN:
Capsula + Muestra húmeda – Capsula Vacía = Muestra Pesada.
Capsula + Muestra incinerada – Capsula Vacía = Cantidad de ceniza.
Cantidad de Ceniza ---------------------------- Muestra Pesada
X ----------------------------- 100
Se aplica a alimentos como: chocolate, hiervas y especias, salchichas, carnes
curadas, gelatina, productos lácteos, leche en polvo, leche condensada, crema, café,
productos de frutas y legumbres, cereales y harinas, te negro y verde, galletas, pasteles
y repostería, huevos, musáceas, raíces y tubérculos, tortillas, mayonesa, nacatamal.
ELABORADO POR: REVISADO POR: AUTORIZADO POR:
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Serie: 1 Versión: 1
Método Gener al de la AOAC
Pág. Nº 27 de 40
MÉTODO: DETERMINACIÓN DE PROTEÍNA BRUTA EN UN ALIMENTO
Tipo de método: Destilación por Kjeldahl.
Encargado de la ejecución: Analista.
Generalidades: Este método determina la materia nitrogenada.
Material y equipo:
-Balanza Analítica
-Cocinas Eléctricas Reactivos:
-Balón digestor kjeldahl de 500-800 ml -Sulfato de K o Na.
-Refrigerante -Sulfato de Cobre
-Bulbo de conexión Kjeldahl -Acido sulfúrico concentrado
-2 Buretas de 50 ml -Hidróxido de Sodio al 50%
-Papel encerado -Granallas de Zinc
-Pinzas -Acido Sulfúrico al 0.1
-S. R. de Rojo de Metilo
-Ac. Bórico
Reactivos Especiales:
Mezcla catalítica: Mezcle 400 g. de Sulfato de Sodio con 16 g. de Sulfato de Cobre
Hidratado y 3 g. de dióxido de Selenio.
Indicador de Rojo de Metilo Enmascarado: Disuelva 0.16 g. de rojo de metilo y 0.083 g.
de verde de bromo crisol en 100 ml de alcohol.
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-Aparatos de destilación
de Kjeldahl.
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Serie: 1 Versión: 1
Método General de la AOAC
Pág. Nº 28 de 40
MÉTODO: DETERMINACIÓN DE PROTEÍNA BRUTA EN UN ALIMENTO
Descripción del proceso:
Pasos a seguir
1. Pese de 0.5-1g de muestra en un papel encerado y envuelva (si la muestra es
sólida o semisólida) Transfiera el cartucho a un balón Kjeldahl de 500 ml.
2. Trasládese a la campana y Agregue 8 g. de la mezcla catalítica y de 20-25 g. de
acido Sulfúrico concentrado y mezcle por agitación.
3. Coloque el balón de Kjeldahl en la hornilla eléctrica durante una hora y media
aproximadamente. La finalización se observa por la aparición de una solución de
color verde-esmeralda límpido. Durante la hora y media de digestión, el balón de
Kjeldahl se va rotando periódicamente con la finalidad de que la combustión de la
materia orgánica en la muestra sea homogénea.
4. Con ayuda de las pinzas Incline el balón a un ángulo de 45°C, aproximadamente
y caliéntelo manteniendo la temperatura por debajo del punto de ebullición hasta
que cese la forma de espuma.
5. Deje enfriar el balón, diluya la mezcla con no más de 200 ml. De agua y mezcle
perfectamente.
6. Antes de iniciar el proceso de destilación, en un vaso erlenmeyer añada 50 ml. de
ácido bórico y 3 a 4 gotas de indicador rojo de metilo. (Cambio de azul a verde).
Coloque el vaso erlenmeyer en el terminal del equipo de destilación de modo que
el terminal quede inmerso en la solución bórica.
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Br. Arlin yahoska Moradel Reyes. Br. Reynaldo E. Cruz De La Ossa.
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(ANÁLISIS PROXIMAL)
Serie: 1 Versión: 1
Método General de la AOAC
Pág. Nº 29 de 40
MÉTODO: DETERMINACIÓN DE PROTEÍNA BRUTA EN UN ALIMENTO
7. En el balón de Kjeldahl, después de adicionar los 500 ml. de agua, añada unas
cuantas granallas de zinc e inmediatamente 50 ml de solución de Hidróxido de
Sodio al 50 % de manera que resbale por la pared del interior del balón para
formar una capa debajo de la solución acida y coloque en el equipo de
destilación, ajustando bien la parte inicial de éste al balón de Kjeldahl.
8. Inicie la destilación, hasta obtener un volumen aproximado de 250 ml. de
destilado en el vaso erlenmeyer e interrumpa el proceso de destilación.
9. Titule el contenido del vaso erlenmeyer con acido Sulfúrico 0, 1 N hasta variación
de color, en este caso amarillo a rojo. (Anote el volumen gastado en su libreta de
apuntes) llegando al final del análisis.
10. Transcriba los datos de su libreta a la hoja de registros.
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V x N x 14 x f
% PROTEÍNA = -------------- x 100 %
1000 x W
V = volumen gastado de H2So4 en la titulación.
N = normalidad del H2So4.
14 = equivalente-gramo del nitrógeno.
W = peso de muestra.
f = factor proteico.
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INGENIERÍA DE ALIMENTOS
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ENSAYOS FÍSICO- QUÍMICOS
(ANÁLISIS PROXIMAL)
Serie: 1 Versión: 1
Método Genera l de la AOAC
Pág. Nº 30 de 40
Referencia
1. KIRK S.R.SAWYER R. ET.AL. MÉXICO, 1999.COMPOSICIÓN Y ANÁLISIS
DE ALIMENTOS DE PEARSON. EDITORIAL CONTINENTAL, S.A. DE C.V.
SEGUNDA PREIMPRESION. (Pág. 1-13)
2. PEARSON D. ZARAGOZA, 1998. TÉCNICAS DE LABORATORIO PARA EL
ANÁLISIS DE ALIMENTOS. EDITORIAL ACRIBIA, S.A.
ZARAGOZA (ESPAÑA), TERCERA REIMPRESIÓN. (Pág. 17-20)
3. WWW.Monografias.com/Trabajos/alimentos/alimentos.shtml
01, noviembre del 1999
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(ANÁLISIS PROXIMAL)
Serie: 1 Versión: 1
Método General de la AOAC
Pág. Nº 31 de 40
Registros (1)
LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS UNAN-LEÓN
HOJA DE REGISTRO PARA LOS RESULTADOS DEL ENSAYO DEL % DE
HUMEDAD
Datos Obtenidos MUESTRAS
Muestra A
Peso de la capsula Peso de la capsula mas muestra
Peso de la muestra Peso de la capsula mas muestra seca
% Obtenido
Muestra B
Peso de la capsula Peso de la capsula mas muestra
Peso de la muestra Peso de la capsula mas muestra seca
% Obtenido
Muestra C
Peso de la capsula Peso de la capsula mas muestra
Peso de la muestra Peso de la capsula mas muestra seca
% Obtenido
Promedio del % de Hu medad obtenido :
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Serie: 1 Versión: 1
Método General de la AOAC
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Registros (2)
LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS UNAN-LEÓN
HOJA DE REGISTRO PARA LOS RESULTADOS DEL ENSAYO DEL % DE GRASA
Datos Obtenidos MUESTRAS
Muestra A
Peso del balón Peso del balón mas extracto
Peso de la muestra %
Obtenido
Muestra B
Peso del balón Peso del balón mas extracto
Peso de la muestra %
Obtenido
Muestra C
Peso del balón Peso del balón mas extracto
Peso de la muestra %
Obtenido
Promedio del % de Gr asa obtenido :
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Método General de la AOAC
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Registros (3)
LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS UNAN-LEÓN
HOJA DE REGISTRO PARA LOS RESULTADOS DEL ENSAYO DEL % DE FIBRA
Datos Obtenidos MUESTRAS
Muestra A
Peso del Crisol Peso del Crisol mas cenizas
Peso de la muestra %
Obtenido
Muestra B
Peso del Crisol Peso del Crisol mas cenizas
Peso de la muestra %
Obtenido
Muestra C
Peso del Crisol Peso del Crisol mas cenizas
Peso de la muestra %
Obtenido
Promedio del % de Fi bra obtenido :
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Serie: 1 Versión: 1
Método General de la AOAC
Pág. Nº 34 de 40
Registros (4)
LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS UNAN-LEÓN
HOJA DE REGISTRO PARA LOS RESULTADOS DEL ENSAYO DEL % DE
CENIZAS
Datos Obtenidos MUESTRAS
Muestra A
Muestra pesada Cantidad de cenizas Peso de la capsula
% Obtenido
Muestra B
Muestra pesada Cantidad de cenizas Peso de la capsula
% Obtenido
Muestra C
Muestra pesada Cantidad de cenizas Peso de la capsula
% Obtenido
Promedio del % de Ce nizas obtenido :
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Serie: 1 Versión: 1
Método General de la AOAC
Pág. Nº 35 de 40
Registros (5)
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HOJA DE REGISTRO PARA LOS RESULTADOS DEL ENSAYO DEL % DE
PROTEÍNA
Datos Obtenidos MUESTRAS
Muestra A
Muestra pesada Volumen gastado
Normalidad del Acido %
Obtenido
Muestra B
Muestra pesada Volumen gastado
Normalidad del Acido %
Obtenido
Muestra C
Muestra pesada Volumen gastado
Normalidad del Acido %
Obtenido
Promedio del % de Pr oteína obtenido :
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Serie: 1 Versión: 1
Método General de la AOAC
Pág. Nº 36 de 40
Glosario
Combustión: La combustión es el conjunto de procesos físico-químicos por los cuales se libera controladamente parte de la energía interna del combustible.
Calcinar: Reducir a cal viva.
Disgregar: desunir, separar y desagregar.
Ensamblar: integrar y ajustar.
Ensayo: Operación técnica que consiste en determinar una o varias características o el comportamiento de un producto, material, equipo, organismo, fenómeno físico, proceso o servicio dado, de acuerdo con el procedimiento establecido. Método: conjunto de operaciones ordenadas con las que se pretende tener los resultados. Límpido: Cristalino, sin turbidez.
Punto de ebullición: se define como la temperatura a la cual la presión de vapor es igual a la presión total que soporta el sistema.
Tarar : es descontar el peso de lo que necesitas para hacer la medición; es llevar a cero la balanza.
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Método General de la AOAC
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Anexos
MATERIAL BÁSICO EN EL LABORATORIO
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Método General de la AOAC
Pág. Nº 38 de 40
Anexos
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Método General de la AOAC
Pág. Nº 39 de 40
Anexos
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Serie: 1 Versión: 1
Método General de la AOAC
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Anexos
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Ficha para la calibración de un equipo de laborator io
FICHA DE CALIBRACIÓN Hoja
Modelo
EQUIPO:
NIVEL: AUTOMÁTICO
MANUAL
DIGITAL
MODELO: FECHA DE ALTA:
PRECISIÓN:
INSTRUCCIONES DE CALIBRACIÓN APLICABLE:
PERIODO DE CALIBRACIÓN:
MARCA: No. DE FABRICACIÓN: TIPO DE CALIBRACIÓN:
CALIBRACIONES REALIZADAS
Fecha Realizada por
Nº informe Certificado
(Tolerancias) Resultados
Firma
84
La persona encargada, actualiza y firma la "Ficha de Calibración" y rellena una nueva "Etiqueta de Calibración", que será colocada sobre el equipo.
MOD-18
CUBIERTAS
ETIQUETAS DE CALIBRACIÓN
Nº IDENTIFICACIÓN:
Nº CERTIFICADO:
FECHA DE CALIBRACIÓN:
PRÓXIMA CALIBRACIÓN.
85
FICHA DE ESTADO DE EQUIPO Hoja 1 de 1
FECHA:
EQUIPO:
MODELO: NUMERO DE SERIE:
UBICACIÓN ACTUAL:
PLAN DE MANTENIMIENTO Y MANTENIMIENTO REALIZADO HASTA LA FECHA:
MARCA: NOMBRE DEL FABRICANTE: INSTRUCCIONES DEL FABRICANTE:
ASIGNACIÓN:
DAÑO, MAL FUNCIONAMIENTO O REPARACIÓN AL EQUIPO, ESPECIFIQUE:
REALIZADA POR: FIRMA:
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VIII. ANÁLISIS DE RESULTADOS
• El 63% de los equipos existentes en el laboratorio se encuentra
funcionando pero poseen muchas limitantes como mantenimiento, calibración
y ficha de funcionamiento que contengan los cuidados que hay que tener con
el equipo y los pasos para efectuar una buena utilización del mismo. Por otra
parte hay equipos con piezas y cristalería incompleta lo que limita al analista
de su uso. Los equipos en mal estado no son reparados y no tienen un sitio
de depósito que los identifique como malos u obsoletos, encontrándolos en el
área de laboratorio limitando de esta forma el espacio para un equipo en
funcionamiento.
Por otra parte se encontró que la marca que predomina entre los equipos es
la ohaus con 25%, con mayor existencia en balanzas, pero se observa un
48% de equipos que su marca solo se encuentra una vez, por ejemplo existe
un horno tarma , es el único aparato con esa marca los que fueron
proporcionados por donaciones impidiendo la toma de decisión en cuanto a
marca en su adquisición.
• La cristalería que posee el laboratorio no esta completa para la realización
de los ensayos de análisis proximal en alimentos ya que no hay suficientes
cantidad de una misma cristalería y existe la ausencia de material auxiliar,
considerando que la cristalería quebrada fue obviada en el diagnostico antes
descrito, se encontró el predominio de la marca Pyrex en un 36%, seguido
de equipos que no contenían marca con un 26%, por otra parte los datos
demostraron que el 97% de la cristalería estudiada se encuentra en buen
estado, es necesario mencionar que el 3% se encontró en estado regular se
refiere a cristalería con pequeñas reventaduras, numeración de graduación
borrosas y/o suciedad adherida.
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• Respecto a los reactivos que son una parte esencial en la aplicación de un
ensayo, el laboratorio cuenta con los reactivos específicos para análisis
proximal teniendo la limitante con el Éter de petróleo, (fundamental para el
análisis de grasa) este es comprado y almacenado con restricciones. La
mayoría de reactivos del laboratorio están en frascos originales con sus
respectivas etiquetas y ordenados en grupos según su estado físico.
• El presente manual, según teoría ISO, representaría la primera parte o el
comienzo para elaborar el definitivo manual instructivo.
En realidad la elaboración de un manual de procedimientos implica el trabajo
de todas las personas que laboran en el laboratorio, desde el personal que
realiza los ensayos hasta el personal administrativo, la revisión y evaluación
continua de el manual por parte de todo el personal que se relacione con el,
mejoraran su calidad, el manual esta basado en los pasos y las técnicas
teóricas que las ISO 9000 y la normas AOAC disponen, la gran limitante que
se expone es que no existe un propósito de parte del Departamento para
implementar un sistema de Calidad en el Laboratorio.
• En la actualidad el Laboratorio no cuenta con ningún programa de
calibración y mantenimiento de los equipos, encontrándose aquí una gran
limitante para la credibilidad de los ensayos.
Para la aplicación de un sistema de calidad se hace necesaria la información
de calibración y mantenimiento que los equipos tengan durante el transcurso
del tiempo, para este fin se diseñan fichas que una vez implementadas estas,
el laboratorio estará cumpliendo con uno de los requisitos importantes para la
implementación de sistemas de calidad.
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IX. CONCLUSIONES
• El diagnóstico situacional del laboratorio brinda las perspectivas de las
condiciones en las que se llevan a cabo los ensayos de análisis proximal y la
organización de los equipos, cristalería y reactivos que en el se encuentran.
• El manual instructivo de ensayos físico-químico (Análisis proximal) para el
laboratorio de control de calidad de alimentos será la base o el principio para
la implementación de un sistema de gestión de calidad.
• Las fichas de estado y calibración de equipos son de gran importancia en la
implementación de un sistema de calidad ya que sirven de soporte y vienen a
ser un prerrequisito del sistema de gestión.
• Con el fin de tomar una base de información general sobre los aspectos que
fueron tomados en esta investigación se aplico una entrevista corta
específicamente a los analistas de laboratorio, dicha entrevista demostró la
ausencia de requisitos básicos para la implementación de gestión de calidad
en el laboratorio.
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X. RECOMENDACIONES
• Darles preferencias a los métodos de análisis oficiales elaborados por
organizaciones internacionales que se ocupan del área de alimentos.
• Se debe poseer bitácoras de las pruebas que se llevan a cabo, tanto internos
como externos.
• Deben poseer instrucciones actualizadas sobre el uso y mantenimiento del
equipo (incluyendo cualquier manual relevante proporcionado por el
fabricante del equipo).
• Deben poseer cuadernos de trabajo, que contengan registros de las pruebas
que se llevan a cavo, reactivos que se utilizan e informe de resultados.
• Mejorar la infraestructura del laboratorio considerando la distribución de
equipos según su naturaleza.
• Establecer convenios de cooperación interinstitucional en el área de control
de Calidad de alimentos.
• Identificar fuentes de financiamientos para la adquisición de equipos,
cristalería, material y reactivo para el desarrollo de ensayos de análisis
proximal que se llevan a cavo.
• Gestionar el funcionamiento, mantenimiento y reparación de los equipos
utilizados en el laboratorio.
• Verificar periódicamente la existencia de reactivos, cristalería, materiales y
equipo utilizados en los ensayos de análisis proximal.
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• Reportar daños de los equipos, cristalería y materiales auxiliares utilizados en
los ensayos.
• Gestionar la validación de los métodos para análisis proximal.
• Promover el intercambio de experiencias en la realización de ensayos a nivel
interinstitucional.
• Realizar comparaciones de precisión de los resultados intra. e inter.
laboratorio.
• Promover las funciones del laboratorio en las Empresas de Alimentos.
91
XI. REFERENCIA
1. Suaso Alvarado Pedro Lic. 20 de febrero. 2005. NORMATIVAS DE LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD. Buscador Google
2. KIRK S.R.SAWYER R. ET.AL. MEXICO, 1999.COMPOSICION Y ANALISIS DE ALIMENTOS DE PEARSON. EDITORIAL CONTINENTAL, S.A. DE C.V. SEGUNDA PREIMPRESION. (Pág. 1-13)
3. PEARSON D. ZARAGOZA, 1998. TECNICAS DE LABORATORIO PARA EL ANALISIS DE ALIMENTOS. EDITORIAL ACRIBIA, S.A.
ZARAGOZA (ESPAÑA), TERCERA REIMPRECION. (Pág. 17-20)
4. LEES.R METODOS ANALITICOS Y DE CONTROL DE CALIDAD PARA EL ANALISIS DE LOS ALIMENTOS. EDITORIAL ACRIBIA SEGUNDA EDICION ESPAÑOLA
5. HART F.L. y FISCHER H.J. ANALISIS MODERNO DE LOS ALIMENTOS. EDITORIAL ACRIBIA
6. WIKIPEDIA. 23 OCTUBRE. 2006. http: //ES. WIKIPEDIA.ORG/ WIKI. Buscador Google. 7. ALEMAN COLEGIO. 19 de octubre. 2005. RINCONDELVAGO. COM.
Buscador Google 8. SANCHEZ BARTUAL JOSE. 05 de Enero. 2006. CENTRO DE INVESTIGACION Y ASISTENCIA- BARCELONA. Buscador Google
9. Monografías.com. IMPLEMENTACION DE SISTEMAS DE CALIDAD. Buscador google.
10. WWW.fao.Org/NOTICIAS/1999/CODEX-s.htm FAO1999.
92
Anexo Nº 1
NIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE NICARAGUA UNAN-LEON
Escuela de Ingieneria de alimentos Departamento de control de calidad
La presente entrevista tiene como objetivo obtener información sobre la experiencia de la realización de ensayos físico-químicos a diferentes alimentos.
I. Datos Personales.
Nombre:
Grado Académico: _____________________ Especialidad: __________________ Ambiente donde labora: ________________ Años de laborar en la institución: ______ Años de dedicarse a la realización de análisis en alimentos: _________
II. Aspectos Técnicos. Marque con una X la respuesta de su preferencia.
1. Conoce Usted si los métodos que aplican corresponde a los establecidos en los siguientes organismos:
a) AOAC____ b) Normas ISO_____ c) otro: __________ d) Desconoce_____ 2. ¿Existe un manual de procedimientos de ensayos de laboratorio? Si____ No_____ 3. ¿Posee el laboratorio un registro de controles periódicos de las pruebas físico-
químicas que realizan? Si_____ No______ 4. ¿Los equipos se encuentran en condiciones de uso y con el mantenimiento
mínimo? Si______ No______ 5. ¿Presenta el laboratorio un listado de los equipos que funcionan?
93
Si______ No______ 6. ¿Presenta el laboratorio un listado de reactivos puros y en solución? Si______ No______ 7. ¿Los reactivos que se encuentran dentro del periodo de vencimiento están con
su debida rotulación? Si______ No______ 8. ¿Existe algún manual operacional de los equipos utilizados en el laboratorio? Si______ No______ 9. ¿Poseen los equipos, reactivos y cristalería, determinadas áreas de
almacenamiento en cuanto a la naturaleza de: Análisis: ____b) Equipo: ____c) Reactivos: ____Cristalería___ 10. ¿Exciten bitácoras en el departamento donde se registren las fichas de
procedimiento de los equipos en uso? Si______ No______ 11. ¿Existen registro del control de uso de los reactivos que se utilizan en los
ensayos? Si______ No______ 12. ¿Con que frecuencia brindan servicio de análisis físico-químico al cliente o a las
empresas que lo soliciten?
Diario____ Semanal_____ Mensual_____ Otros_____ 13. ¿Contiene los informes de ensayos todos los datos solicitados por el cliente y los
necesarios para la interpretación de resultados? Si______ No______ 14. ¿los equipos en mal estado tienen un lugar específico y poseen alguna ficha que
describa su estado? Si______ No______ 15. Que normas utilizan para comparan los resultados de laboratorios. Responda. _______________________________________________________
16. Existe bibliografía disponible en el departamento para revisión de
94
métodos de ensayos que aplican en el análisis de alimentos. Si______ No______ 17. Que tipos de cursos actualizados reciben para mejorar su práctica como
analista. Responda. ________________________________________________________
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Anexo Nº 2
REGISTRÓ DE RECEPCION DE MUESTRA DEPARTAMENTO DE CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS
NOMBRE DEL SOLICITANTE: ___________________________________ DIRECCION DEL SOLICITANTE: _______________________________________ FECHA DE ELABORACION DEL PRODUCTO: ___________________________ FECHA DE TOMA DE MUESTRA: _________________ HORA: __________ FECHA DE RECEPCION: ________________ HORA: _____________ LOTE No. _______________ MUESTRA NÚMERO: _____________ CANTIDAD DE MUESTRA: _________ RECIBIDA DE: _________________________________________________ TIPO DE EMPAQUE: __________________________________ FECHA Y HORA DE RETIRO DE RESULTADOS: ___________________________ OBSERVACIONES:
TIPO DE ANALISIS
ANALISIS SENSORIAL QUIMICO MICROBIOLOGICO FISICO-QUIMICO
HUMEDAD_____ COLOR____ PROTEINA____ COLIFORMES______ PESO NETO_____ OLOR______ GRASA_______ MOHOS_________ VISCOSIDAD_____ SABOR_____ CENIZA______ LEVADURAS_____ OTROS______ TEXTURA_____ ELECTROLITOS___ CONTEO TOTAL___
COLIFORMES:
TOTALES: _______
FECALES: _____________ PRUEBAS CUALITATIVAS PRUEBA DE YODO: ____________ OTROS: _________ ENTREGA DE RESULTADOS: _______________________________________
FIRMA DEL ANALISTA
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Anexo Nº 3
REGISTRO DE DISTRIBUIDORES DE REACTIVOS
• CASA LOURDES OROZCO Dirección: Del Banco Bancentro ½ cuadra al sur Managua. Teléfono: 497886
• CASA YENI PEÑALBA Dirección: Calle 27 de mayo Managua Teléfonos: 226120-222808-222774
• CASA ADOLFO GROBER y CIA Dirección: Rotonda el gueguense 3 C. abajo 1 C. al sur, 30 mts. Abajo y 50 mts al sur. Managua Teléfonos: 665136/37
• CASA FISCHER SCUBTUFUC/MARCEL TIELEMANS Teléfonos: 784387-705820
• CASA SINTER Teléfonos: 26333114-2633115
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Anexo Nº 4
GLOSARIO
Alimentos: - Todo aquello que aporte sustancias nutritivas a un organismo.
- Alimento es cualquier sustancia natural o sintética que contenga uno o varios de
los principios que la química a catalogado como hidratos de carbono, grasas,
proteínas, vitaminas y sales orgánicas.
- Se define como alimento a cualquier sustancia que introducida en la sangre, nutre,
repara el desgaste y da energía y calor al organismo, sin perjudicarlo ni provocarle
pérdida de su actividad funcional.
- Los alimentos son definidos como sustancias, o como una mezcla, que contiene
principios nutritivos, los cuales proveen materia y energía.
Analitos químicos: Es el componente (elemento, compuesto o ión) de interés
analítico de una muestra.
Cenizas: Se denomina así a la materia inorgánica que forma parte constituyente de
los alimentos (sales minerales).
Calidad: conjunto de características deseadas de un producto alimenticio.
Control de Calidad: conjunto de operaciones sistemáticas que involucran un
sistema de gestión para elaborar productos normalizados dentro de límites
comerciales seleccionados apropiadamente.
Composición: se refiere al contenido de los nutrientes que componen un alimento.
Comisión: se refiere a un conjunto de personas escogidas y destinadas para llevar
a caobo una misión de investigación de normativas de ensayos de análisis de
laboratorio.
Determinación: se refiere a la acción de determinar la composición de un alimento.
Documentos de Soporte: se refiere a toda la documentación que respalda las
acciones del Laboratorio.
Directrices: reglamentos destinados a un fin determinado.
Ensayo: Operación técnica que consiste en determinar una o varias características
o el comportamiento de un producto, material, equipo, organismo, fenómeno físico,
proceso o servicio dado, de acuerdo con el procedimiento establecido.
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Empírico: es el que surge de la propia experiencia.
Especificidad: Es la habilidad de un método analítico para obtener una respuesta
debida únicamente a la sustancia de interés y no a otros componentes de la
muestra.
Exactitud: de un método analítico es el grado de concordancia entre el valor
obtenido experimentalmente y el valor de referencia. Se expresa como el porcentaje
de recobro obtenido del análisis de muestras a las que se les ha adicionado
cantidades conocidas de sustancias.
Heterogéneo: es una mezcla de diferentes cosa que se pueden separar con más
fácilidad o que sus componentes son fácil de identificar en la misma. Se puede
separar me diente métodos físicos como la filtración, decantación, tamizado. Un
ejemplo es agua con arena.
Linealidad: de un método analítico, es su habilidad para asegurar que los
resultados analíticos, son proporcionales a la concentración de la sustancia, dentro
de un intervalo determinado. Estos resultados pueden ser obtenidos directamente o
por medio de una transformación matemática bien definida.
Normas: conjunto de regulaciones de estricto cumplimiento aprobadas por un ente
autorizado del país, con el fin de asegurar la inocuidad de los alimentos.
Métodos: conjunto de operaciones ordenadas con las que se pretende tener los
resultados.
Repetibilidad: Es la presicion de un método analítico obtenido con determinaciones
independientes realizadas bajo las mismas condiciones: Analista, Aparato,
Laboratorio, etc.
Reproducibilidad: Es la presicion del método analítico obtenida con
determinaciones independientes realizadas bajo condiciones diferentes: Diferente
analistas, Equipos iguales y de igual o diferentes marcas, diferentes días, los
mismos o diferentes laboratorios, etc.
Precisión: de un método analítico, es el grado de concordancia de resultados
analíticos individuales cuando el mismo se aplica repetidamente a diferentes
muestreos de una muestra homogénea del producto. Se expresa en términos de
desviación estándar o coeficiente de variación. Es una medida de reproducibilidad
del método bajo condiciones normales de operación.
CCMAS: Comité del Codex sobre Métodos de Análisis y Toma de Muestras.
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CODEX: El codex Alimentarius es una expresión latina que significa Código o Ley de
los Alimentos. Es una colección de normas alimentarías internacionales aprobadas
por la Comisión del Codex Alimentarius y publicada en 14 volúmenes que constituye
la colección completa de normas y textos relacionados del Codex.
100
Anexo N°5
Boletín No. Fecha de recepción Muestras Nos. /
BOLETIN DE ANALISIS Origen Ref.Solicitud Técnico Fecha Captación Empresa Actividad Proceso
Ref. Muestra
Tipo de muestra Volumen muestreo
Análisis Solicitado
/ / / / / / / / / /
Observaciones:
Técnicas Analíticas
N° Muestras:
Análisis/Determin.
N° Análisis: N° Determin.:
Notas análisis
Muestra
Determinaciones Analíticas
N° Referencia
Departamento de control de calidad
Fecha de emisión V°B° /
101
REQUISITOS GENERALES PARA LA
COMPETENCIA DE LABORATORIOS DE
CALIBRACIÓN Y ENSAYO
NTON
04 001 – 01
Primera Revisión
Esta norma es equivalente a la Norma ISO/IEC 17025
NORMA TÉCNICA NICARAGÜENSE
Derecho de Producción Reservado.
102
La Norma Técnica Nicaragüense denominada NTON 04 001 -01Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Calibración y Ensayo ha sido preparada por el comité Técnico de Acreditamiento y en su elaboración participaron las siguientes personas: Álvaro Murillo ICCSA Francisco Ramírez PIDMA-UNI German padilla ENACAL-DCCA Roger Gutiérrez MTI Benito Zapata LAQUISA Nubia A. Blanco CNDR/MINSA Fátima Juárez CNDR/MINSA Carlos Navas CLNSA Guillermo Thomas CADIN Francisco Pérez LABAL Ramón Barrios ESSO STANDARD OIL Gustavo Valverde LABSA/UNA José M. Blandon CERCAFENIC Jorge Pitty Tercero CIRA-UNAN Hugo E. Torrez LANAMET Manuel Obregón MIFIC Esta norma aprobada por el comité técnico en su última sesión de trabajo el día 20 de noviembre del 2001.
103
Contenido Contenido 3
1. Alcance 5 2. Normas de referencia 6 3. Definiciones 6 4. Requisitos de gestión 6
Organización 6 Sistema de gestión de la calidad 8 Control de la documentación 8 Revisión de solicitudes, licitaciones y contratos 10 Subcontratación de ensayos y calibraciones 11 Adquisición de servicios y suministros 11 Servicios al cliente 11 Reclamos 12 Control de trabajos de ensayos y/o calibraciones no conformes 12 Acción correctiva 13 Acción preventiva 14 Control de registros 14 Auditorias Internas 15 Revisiones por la dirección 15
5. REQUISITOS TECNICOS 16 5.1 General 16 5.2 Personal 16 5.3 Instalaciones y condiciones ambientales 17 5.4 Métodos de calibración, ensayo y validación de métodos 18 5.5 Equipo 22 5.6 Trazabilidad de la medición 23 5.7 Manejo de muestras 26 5.8 Manejo de objetos de ensayo y calibración 27 5.9 Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y calibración 28 5.10 Informe de resultados 28 Anexo A 31 Anexo B 34 Bibliografía.
104
Introducción Esta Norma Internacional ha sido elaborada como resultado de una extensa experiencia en la implementación de la Guía ISO/IEC 25 Y LA Norma EN 45001 a las cuales ahora reemplaza. La presente Norma Internacional contiene todos los requisitos que deben cumplir los laboratorios de ensayo y calibración si desean demostrar que operan con su sistema de calidad, son técnicamente competentes, y son capaces de generar resultados técnicamente validos. Los organismos de acreditación que reconocen la competencia para realizar ensayos y calibraciones de los laboratorios deberían utilizar esta Norma Internacional como la base para sus acreditaciones. La cláusula 4 especifica los requisitos que un laboratorio debe reunir a fin de demostrar que tiene una sólida gestión. La cláusula 5 especifica los requisitos de competencia técnica para los tipos de ensayos y/o calibraciones que realiza. El desarrollo en el uso de sistemas de calidad generalmente ha incrementado la necesidad de asegurar que los laboratorios que forman parte de organizaciones más grandes o que ofrecen otros servicios, puedan operar con un sistema de calidad que Sea visto como conforme con la ISO 9001 o ISO 9002 al igual que con esta Norma Internacional. Se tomo el cuidado, por consiguiente, de incorporar dentro de esta Norma Internacional todos los requisitos de ISO 9001 e ISO 9002 que sean pertinentes al alcance de los servicios de ensayos y calibración que son cubiertos por el sistema de calidad del laboratorio. Los laboratorios de ensayo y calibración que cumplan con esta Norma Internacional también operan en conformidad con ISO 9001 o ISO 9002. La certificación ISO 9001 o ISO 9002 no demuestra por si misma la competencia del laboratorio para producir resultados y datos técnicamente validos. La aceptación de resultados de ensayos y calibraciones entre países se facilitara si los laboratorios cumplen con esta Norma Internacional y si obtienen la acreditación de organismos que hayan concertado acuerdos de reconocimiento mutuo con organismos equivalentes en otros países utilizando esta Norma Internacional. El uso de esta Norma Internacional facilitara la cooperación entre laboratorios y otros organismos y apoyar en el intercambio de información de las normas y procedimientos.
105
1. Alcance.
Esta Norma Internacional establece los requisitos generales que un laboratorio Tiene que cumplir para que se reconozca su competencia para realizar ensayos y/o calibraciones, incluyendo el muestreo.
Esta Norma Internacional es aplicable a todos los laboratorios, Independientemente de la cantidad de personal o la extensión del alcance las actividades de ensayo y/o calibración. Cuando un laboratorio no lleve a acabo una o mas de las actividades cubiertas por esta Norma Internacional , tal como el muestreo y el diseño / desarrollo de nuevos métodos , los requisitos de dichas cláusulas no se aplican.
Las notas proporcionan aclaración al texto, ejemplos y orientación. No contiene requisitos y no forman parte integral de esta Norma Internacional.
Esta Norma Internacional es para uso de los laboratorios en el desarrollo de su calidad, de los sistemas técnicos y administrativos que gobiernan sus operaciones. También es para uso de los clientes del laboratorio, de las autoridades reguladoras y entes de acreditación involucrados en la confirmación o reconocimiento de la competencia de los laboratorios. El cumplimiento de los requisitos de regulaciones relevantes de salud y seguridad en las operaciones de los laboratorios no esta cubierto por esta Norma Internacional. Si los laboratorios de ensayos y calibración cumplen con los requisitos de esta Norma Internacional, operaran un sistema de calidad para sus actividades de ensayo y calibración que también cumplen con los requisitos de la ISO 9001 cuando se involucren en el diseño / desarrollo de nuevos métodos. y/o desarrollen programas de ensayos que combinan métodos de calibración y ensayos normalizados y no normalizados, e ISO 9002; 1994 cuando utilicen solamente métodos normalizados, El anexo A presenta referencias cruzadas entre esta Norma Internacional y la ISO 9001; 1994 y la ISO 9002; 1994 La ISO/IEC 17025cubre varios requisitos de competencia técnica que no están cubiertos por la ISO 9001 y la ISO 9002. NOTA 1 Puede ser necesario explicar o interpretar ciertos requisitos en esta Norma Internacional para asegurar que los requisitos se aplican de manera consistente. La Guía para establecer la aplicación para campos específicos, especialmente para los organismos de acreditación (ISO/IEC Guía 58, cláusula 4.1.3) es dada en el anexo B. NOTA 2 Si un laboratorio desea la acreditación para una parte o todas sus actividades de ensayo y calibración, debe seleccionar un organismo de acreditación que opera de acuerdo con la Guía ISO/IEC 58.
2. NORMAS DE REFERENCIA
106
Los siguientes documentos normativos contienen provisiones que, a través de referencia en este texto, constituyen provisiones de esta Norma Internacional. Para referencias fechadas no se aplican las enmiendas a, o las revisiones de cualquiera de estas publicaciones. De cualquier forma, las partes en acuerdos basados en esta Norma Internacional, son instaladas a investigar la posibilidad de aplicar las ediciones mas recientes de los documentos normativos indicados más a bajos. Para referencias sin fechas se aplica la última edición del documento normativo referido. Los miembros de la ISO e IEC mantienen registros de la Normas Internacionales validas actualmente. ISO 9001: 1994, Sistemas de calidad –Modelo para el aseguramiento de la calidad en el diseño desarrollo, producción, instalación, y servicio. ISO 9002: 1994, Sistemas de calidad – Modelo para el aseguramiento de la calidad en la producción, instalación, y servicio. Guía ISO/IEC 2, termino generales y sus definiciones concernientes a la normalización y las actividades relacionadas. VIM, Vocabulario Internacional de término básico y general en metrologia, editado por el BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, Y OIML. NOTA 3 Otras normas y guías relacionadas incluidas en esta Norma Internacional son dadas en la bibliografía. NOTA 4 Se debería notar que cuando esta norma internacional estaba siendo desarrollada, la revisión de la ISO 9001 e ISO 9002 fueron anticipadas para ser publicadas a finales de 2000 como una combinada ISO 9001:2000. Este ya no es el caso.
3. TERMINOS Y DEFINICIONES Para los propósitos de esta Norma Internacional, se aplican las definiciones y términos relevantes de la Norma ISO/IEC 2 y el VIM. NOTA 5 La ISO 8042 establece las definiciones generales relacionadas a la calidad, mientras que la Guía ISO/IEC 2 establece las definiciones específicamente relacionadas con la normalización, la certificación y la acreditación de laboratorios. Donde se encuentre diferentes definiciones en la norma ISO 8042, se prefiere las definiciones de la Norma ISO/IEC 2 y el VIM.
4. REQUISITOS Y DEFINICIONES Organización El laboratorio o la organización de la cual es parte debe ser una entidad que pueda ser legalmente identificable. Es responsabilidad del laboratorio llevar a cabo sus actividades de ensayo y calibración de forma tal que cumpla los requisitos de esta Norma Internacional y sastifaga las necesidades del cliente, de las autoridades reguladoras u organismos que proveen reconocimiento. El sistema de gestión del laboratorio debe abarcar el trabajo realizado en las instalaciones
permanentes del laboratorio, en sitios alejados de sus instalaciones permanentes, o en instalaciones temporales o móviles asociadas.
107
Si el laboratorio es parte de una organización que realiza actividades diferentes a ensayos y/o calibraciones, se debe definir las responsabilidades del Personal clave de la organización que tenga relación o influencia sobre las actividades de calibración y/o ensayo del laboratorio con el fin de identificar potenciales conflictos de interés.
NOTA 6 Cuando un laboratorio forma parte de una organización más grande, los arreglos organizacionales deberían ser tales que los departamentos que tienen conflictos de interés como la producción, el mercado comercial o las finanzas, no influenciar adversamente el cumplimiento del laboratorio con los requisitos de esta Norma Internacional. NOTA 7 Si el laboratorio desea ser reconocido como un laboratorio de tercera parte, debe ser capaz de demostrar que es imparcial y que tanto el como su personal están libres de cualquier presión injustificada comercial, financiera o de otro tipo que pudieran influenciar su juicio técnico. El laboratorio de calibración o ensayo de tercera parte no debe involucrarse en ninguna actividad que pueda poner en riesgo la confianza en su independencia de juicio e integridad con relación a sus actividades de ensayo o calibración. El laboratorio de ensayo o calibración de tercera parte no se deberían comprometer en actividades que puedan poner en peligro la confianza en su independencia de juicio e integridad en relación con las actividades de calibración o ensayo.
El laboratorio debe:
a) Tener personal administrativo y técnico con la autorización y recursos necesarios para ejecutar sus tareas e identificar la ocurrencia de las desviaciones del sistema de calidad o de los procedimientos para realizar ensayos y/o calibraciones y para iniciar acciones para prevenir o minimizar las mencionadas desviaciones (ver también 5.2);
b) Tener mecanismos par garantizar que su dirección y su personal están libres de cualquier influencia comercial interna y externa, financiera y otras presiones e influencias que puedan afectar adversamente la calidad de su trabajo;
c) Tener políticas y procedimientos para garantizar la protección de la información confidencial de los clientes y derechos de propiedad, incluyendo procedimientos para proteger el almacenamiento y la transmisión de los resultados por medios electrónicos;
d) Tener políticas y procedimientos para evitar involucrarse en actividades que puedan disminuir la confianza en su competencia, su imparcialidad, su juicio o integridad operacional;
e) Definir la estructura de la organización y la administrativa del laboratorio, su ubicación en cualquier organización matriz, y las relaciones entre la gestión de la calidad, las operaciones técnicas y los servicios de soporte;
f) Especificar la responsabilidad, autoridad e interrelaciónales de todo el personal que administra, realiza o verifica el trabajo que afecta la calidad de los ensayos y/o calibraciones;
g) Proporcionar supervisión adecuada del personal que ensaya o calibra, incluyendo el personal en entrenamiento a través de personas familiarizadas con los métodos y
procedimientos de ensayo y/o calibración y con la evaluación de los
108
resultados del ensayo o de la calibración; h) Tener una gerencia técnica que tenga responsabilidad total de las operaciones
técnicas y la provisión de los recursos necesarios para garantizar la calidad requerida de las operaciones del laboratorio;
i) Nombrar un miembro del personal como gerente de calidad ( cualquiera sea su denominación ) quien, aparte de otros deberes y responsabilidades, debe tener definida su responsabilidad y autoridad para asegurar que el sistema de calidad es implementado y seguido en todo momento; el gerente de calidad debe tener acceso directo al mas alto nivel de dirección en el cual se toman decisiones sobre la política o recursos del laboratorio;
j) Nombrar asistentes para personal administrativo clave (ver nota). NOTA 8 Los individuos pueden tener más de una función y puede ser poco práctico nombrar asistentes para cada función.
Sistema de Calidad
El laboratorio debe establecer, implementar y mantener un sistema de gestión de calidad adecuado al alcance de sus actividades. El laboratorio debe documentar sus políticas, sistemas, programas, procedimientos e instrucciones con el alcance necesario para asegurar la calidad de los resultados que generen los ensayos y/o las calibraciones. La documentación del sistema debe comunicarse, ser entendida, estar disponible e implementada por el personal apropiado. Las políticas y objetivos del sistema de calidad del laboratorio deben estar definidos en un manual de calidad (cualquiera sea su denominación) todos los objetivos deben ser establecidos en la declaración de la política de calidad. La declaración de la política de calidad debe ser emitida con la autorización del gerente ejecutivo. Debe incluir, al menos, lo siguiente:
a) El compromiso de la dirección del laboratorio con las buenas practicas profesionales y la calidad de los servicios de calibración y ensayo que proveerá a sus clientes;
b) Una declaración de la dirección con respecto al nivel del servicio del laboratorio; c) Los objetivos del sistema de gestión de calidad; d) El requerimiento de que todo el personal involucrado con las actividades de
ensayo y calibración dentro del laboratorio se familiarice por si mismo con la documentación de calidad y la implementación de las políticas y los procedimientos en su trabajo;
e) El compromiso de la dirección del laboratorio en el cumplimiento de esta Norma Internacional.
NOTA 9 La declaración de la política de calidad debe ser concisa y puede incluir el requisito que los ensayos y/o calibraciones deben siempre ser realizadas de acuerdo con lo establecido en los métodos normalizados y los requisitos de los clientes. Cuando el laboratorio de ensayo y/o calibración es parte de una organización mayor, algunos elementos de la calidad pueden estar en otros documentos.
El manual de calidad debe incluir o hacer referencia los procedimientos de soporte, incluyendo los procedimientos técnicos. Debe delinear la estructura de la documentación utilizad en el sistema de gestión de calidad.
109
4.2.4 El manual de calidad debe definir los roles y las responsalidades del gerente técnico y del gerente de calidad, incluyendo su responsabilidad para garantizar el cumplimiento de esta Norma Internacional.
Control de la documentación General El laboratorio debe establecer y mantener el procedimiento para controlar todos los documentos (generados internamente y de fuentes externas) que forman parte de un sistema de calidad tales como regulaciones, normas, otros documentos normativos, métodos de ensayo y/o calibración, así como dibujos, programas computacionales (software), especificaciones, instrucciones y manuales. NOTA 10 En este contexto “documento” puede ser declaraciones de políticas, procedimientos, especificaciones, tablas de calibración, mapas, textos de libros, afiches, noticias, memorandums, software, dibujos, planos, etc. Estos pueden estar en diferentes medios ya sea una copia dura o electrónica y pueden ser digitales, análogos, fotográficos o escritos. NOTA 11 E l control de datos relacionados al ensayo y calibración se cubre en 5.4.7. El control de registros se cubre en 4.12. Edición y aprobación de documentos: Todos los documentos emitidos par el personal del laboratorio, como parte del sistema de gestión de calidad, deben ser revisados y aprobados para su uso por personal autorizado antes de su emisión. Una lista maestra o un procedimiento de control de documentos equivalente que identifique el estado de actualización y distribución de los documentos en el sistema de gestión de calidad, debe ser establecido y debe estar fácilmente disponible para evitar el uso de los documentos inválidos y/u obsoletos. Los procedimientos adoptados también deben garantizar que:
a) Las ediciones autorizadas de los documentos apropiados están disponibles en todos los locales donde se ejecutan operaciones esenciales par el funcionamiento efectivo del laboratorio;
b) Los documentos son periódicamente verificados y, cuando sea necesario, revisados para garantizar adecuación continua y cumplimiento de los requisitos aplicables;
c) Los documentos inválidos u obsoletos se retiran rápidamente de todos los puestos que emiten o utilizan, o cualquier otra medida contra el uso indebido.
d) Los documentos obsoletos que son retenidos par propósitos legales o para preservación del conocimiento, están debidamente marcados.
Los documentos del sistema de calidad generados por el laboratorio deben tener una identificación única, esa identificación debe incluir la fecha de emisión y/o identificación de la revisión, numeración de páginas, el número total de páginas o una marca que identifique el final del documento y la(s) autoridad(es) que lo emiten.
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Cambios en los documentos Los cambios a los documentos deben ser revisados y aprobados por el responsable que realizo la revisión original, a menos que se designe específicamente a otra persona. El personal designado debe tener acceso a la información de soporte pertinente sobre la cual fundamentar su revisión y aprobación. En lo posible, el texto nuevo o alterado debe ser identificado en el documento o en los anexos correspondientes. Si el sistema de control de documentación del laboratorio permite enmendar manualmente los documentos, quedando pendiente la reedición de los documentos, los procedimientos y las autorizaciones para tales correcciones deben ser definidas. Las correcciones deben estar claramente marcadas, firmadas y fechadas. Un documento revisado debe ser formalmente reeditado tan pronto como resulte práctico. Debe establecerse procedimientos para describir como se realizan y controlan los cambios en los documentos en sistemas computarizados. Revisión de solicitudes, licitaciones y controles El laboratorio debe establecer y mantener procedimientos para revisar las solicitudes, licitaciones y contratos. Las políticas y procedimientos par estas revisiones que conducen a un contrato para ensayo y/o calibración deben asegurar que:
a) Los requisitos, incluyendo los métodos a ser utilizados, están adecuadamente definidos, documentos y entendidos (ver 5.4.2);
b) El laboratorio tiene la capacidad y los recursos para cumplir los requisitos; c) El método apropiado para el ensayo y/o calibración ha sido seleccionado y es capaz
de alcanzar los requisitos del cliente (ver 5.4.2). Cualquier diferencia entre la solicitud o licitación y el contrato debe ser resulta antes d empezar cualquier trabajo. Cada contrato debe ser aceptado por ambos, el laboratorio y el cliente. NOTA 12 La revisión de la solicitud, la licitación y el contrato debe ser realizada en una forma práctica y eficiente, y los aspectos financieros, legales y de programación debe tomarse en cuenta, la revisión de solicitudes, licitaciones y contratos para clientes internos puede ser ejecutada de una manera simplificada. NOTA 13 La revisión de la capacidad debe establecer que el laboratorio posee los recursos físicos, intelectuales y de información necesaria, y que el personal de laboratorio tiene las habilidades y experiencias necesarias para realizar los ensayos y/o las calibraciones en cuestión. La revisión puede comprender también resultados de participación anterior en comparaciones interlaboratoriales, o ensayos de aptitud y/o el desarrollo de programas de pruebas de ensayo o calibración utilizando muestras u objetos de valores conocidos para determinar las incertidumbre de medición, los límites de detención, los límites de confianza,
etc.
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NOTA 14 Un contrato puede ser cualquier acuerdo verbal o escrito para proveer al cliente un servicio de ensayo y/o calibración.
Los registros de revisión, incluyendo cualquier cambio significativo, deben mantenerse. También deben mantenerse los registros de las discusiones pertinentes con los clientes en lo relativo a sus requisitos o a los resultados del trabajo durante el período de ejecución del contrato,
NOTA 15 Para las revisiones de rutina u otras tareas simples, la fecha y la identificación (P.E las iniciales) de la persona responsable en el laboratorio por realizar el trabajo contratado se consideran adecuadas. Para las tareas repetitivas de rutina, se necesita realizar la revisión únicamente en la etapa inicia o sobre la garantía del contrato para rutinas realizadas o en procesos bajo acuerdos generales con el cliente, siempre y cuando los requisitos del cliente permanezcan invariables. Para tareas de ensayo y/o calibración nuevas, complejas y avanzadas, deben mantenerse un registro más detallado.
La revisión debe incluir cualquier trabajo que es subcontratado por el laboratorio.
El cliente debe ser informado de cualquier desviación del contrato. Si un contrato necesita ser corregido después que el trabajo ha empezado, el mismo
proceso de revisión del contrato debe ser repetido y cualquier enmienda debe ser comunicado a todo el personal afectado. 4.5 Subcontratación de ensayos y calibraciones. 4.5.1 Cuando un laboratorio subcontrata trabajo por circunstancias imprevistas (P.E.
carga de trabajo, necesidad de experiencia adicional o incapacidad adicional) o de forma continua (P.E. a través de subcontratación permanente o acuerdo de concesión), este trabajo debe ser delegado a un subcontratista competente. Un subcontratista competente es aquel que, por ejemplo, cumple con esta Norma Internacional para el trabajo en cuestión.
4.5.2 El laboratorio debe anunciar el arreglo al cliente por escrito y, cuando sea
apropiado, obtener la aprobación del cliente, preferiblemente por escrito. 4.5.3 El laboratorio es responsable frente al cliente por el trabajo del subcontratista,
excepto en el caso que el cliente con una autoridad reguladora especifique cual subcontratista deba ser utilizado.
4.5.4 El laboratorio debe mantener un registro de todos los subcontratistas que utiliza para los ensayos y/o calibraciones y de la evidencia de
112
cumplimiento con esta Norma Internacional para el trabajo en cuestión. 4.6 Adquisición de servicios y suministros.
4.6.1 El laboratorio debe tener políticas y procedimientos para la elección y adquisición de servicios y suministros que usa que afecta la calidad de los ensayos y/o calibraciones. Deben existir procedimientos para adquisición, recepción y almacenamientos de reactivos y los materiales consumibles relevantes para los ensayos y calibraciones.
4.6.2 El laboratorio debe asegurar que los suministros y reactivos y materiales
consumibles que afectan la calidad de los ensayos y/o calibración no sean usados hasta que hayan sido inspeccionados o se haya verificado de otra forma que cumplan con las especificaciones normalizadas o los requisitos definidos en los métodos concernientes a los ensayos y/o calibraciones. Estos servicios y suministros usados deben cumplir con requisitos especificados. Se debe mantener registro de las acciones formadas para verificar el cumplimiento.
4.6.3 Los documentos de compra para ítems que afectan la calidad de los resultados de
laboratorio deben contener información que describa los servicios y suministros ordenados. Estos documentos de compra deben ser revisados y aprobados en su contenido técnico antes de su liberación.
NOTA 16 La descripción puede incluir tipo, clase, grado, identificación precisa, especificaciones, planos, instrucciones de inspección, otra información técnica incluyendo la aprobación de resultados de ensayo, la calidad requerida y la norma des sistema de calidad bajo el cual fueron hechos. 4.6.4 El laboratorio debe evaluar a los proveedores de consumir materiales y servicios
que afectan la calidad de los ensayos y calibraciones y debe mantener registro de estas evaluaciones incluyendo aquellos proveedores aprobaciones.
4.7 Servicios al Cliente. El laboratorio debe proveer cooperación a sus clientes o representantes para aclarar las solicitudes del cliente y para monitorear el desempeño del laboratorio en relación con el trabajo desarrollado a condición que el laboratorio asegure la confidencialidad hacia otros clientes.
NOTA 17 Esta cooperación puede incluir:
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a) permitir el acceso del cliente o su representante a las áreas relevantes del laboratorio
para presenciar los ensayos y/o las calibraciones realizadas para el cliente; b) preparación, empaque y despacho de los objetos de ensayo y/o calibración
requeridos por el cliente con propósitos de verificación. NOTA 18 Los clientes valoran el mantenimiento de buenas comunicaciones, asesoria y orientación en aspectos técnicos, y opciones e interpretaciones basadas en resultados. El contacto con el cliente, especialmente en asignaciones grandes, debe mantenerse durante el trabajo. El laboratorio debe informar al cliente de cualquier demora o desviaciones mayores en la ejecución de los ensayos y/o calibraciones.
NOTA 19 Los laboratorios son exhortados a obtener otro tipo de retroalimentación, tanto positiva como negativa, de sus clientes (p.e. encuestas a clientes). La retroalimentación debería ser usada para mejorar el sistema de calidad, las actividades de calibración y ensayo y el servicio al cliente. 4.8 Reclamos
El laboratorio debe tener una política y procedimientos para la solución de reclamos recibidos de los clientes u otras partes. Deben mantener registros de todos los reclamos y de las investigaciones y acciones correctivas tamadas por el laboratorio (ver también 4. 10.). 4.9 Control de trabajos de ensayos y/o calibraciones no conformes 4.9.1 El laboratorio debe tener una política y procedimientos que deben ser implementados
cuando se establezca que algún aspecto de su trabajo de ensayo y/o calibración. O los resultados de sus trabajo, no esta conforme a sus procedimientos o los requisitos acordados al cliente. La política y los procedimientos deben garantizar que:
a) Estén designados las responsabilidades y las autoridades para la gestión del trabajo no
conforme y estén definidas las acciones a ser tomadas cuando se identifique trabajos no conforme (incluyendo detener el trabajo y retener los informes y certificados si es necesario);
b) Se realice una evaluación de la importancia de la no conformidad del trabajo; c) Acciones correctivas son tomadas inmediatamente, en conjunto con alguna decisión
sobre la aceptación del trabajo no conforme; d) Cuando sea necesario, se notifica al cliente y el trabajo es repetido;
e) La responsabilidad esta definida para autorizar la continuación del trabajo. NOTA 20 La identificación del trabajo no conforme o de problemas con el sistema de calidad o con las actividades de ensayo y/o calibración, puede ocurrir en diferentes instancias del sistema de calidad y de las operaciones técnicas. Ejemplos de estas operaciones son: reclamos del cliente, control de calidad, calibración de instrumentos, verificación de los
materiales consumibles, observación o supervisión del personal, verificación de
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informes de ensayo o certificados de calibración, revisiones por la dirección y auditorias internas o externas. 4.9.2 Donde la evaluación indica que el trabajo no conforme puede repetirse o que existe
duda sobre el cumplimiento de las operaciones del laboratorio con sus propias políticas y procedimientos para las acciones correctivas dadas en 4.10 deben seguirse inmediatamente.
4.10 Acción correctiva 4.10.1 General E l laboratorio debe establecer una política y procedimientos y debe designar autoridades apropiadas para implementar una acción correctiva cuando se identifica un trabajo no conforme o desviaciones de las políticas o procedimientos en el sistema de calidad o en las operaciones técnicas. NOTA 21 Se puede identificar un problema con el sistema de calidad o con las operaciones técnicas del laboratorio a través de una variedad de actividades como control del trabajo no conforme, auditorias internas o externas, revisiones de la dirección, retroalimentación de los clientes u observación del personal. 4.10.2 Análisis de causas
E l procedimiento para la acción correctiva debe empezar con una investigación para denominar la (las) causa(s) básica(s) del problema. NOTA 22 El análisis de causas es la clave y algunas veces la parte mas difícil en el procedimiento de la acción correctiva. Frecuentemente, la causa esencial no es obvia y por lo tanto se requiere un cuidadoso análisis de las causas potenciales del problema. Las causas potenciales pueden incluir los requisitos del cliente, las muestras, especificaciones de la muestra, métodos y procedimientos, destreza y entrenamiento del personal, materiales consumibles o equipo y su calibración. 4.10.2 Selección e implementación de acciones correctivas Donde se necesite acciones correctivas, el laboratorio debe identificar potenciales acciones correctivas. Se debe seleccionar e implementar la(s) acción(es) mas indicada(s) para eliminar el problema y prevenir una nueva ocurrencia. Las acciones correctivas tomadas deben ser apropiadas a la magnitud y el riesgo del problema. El laboratorio debe documentar e implementar cualquier cambio requerido como resultado de las investigaciones de acción correctiva. 4.10.3 Monitoreo de las acciones correctivas El laboratorio debe monitorear los resultados para garantizar que las acciones tomadas han sido efectivas. 4.10.4 Auditorias adicionales
Donde la identificación de las no conformidades o de las desviaciones lance dudas
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sobre el cumplimiento del laboratorio con sus propias políticas y procedimientos o con el cumplimiento de esta Norma Internacional el laboratorio debe garantizar que las áreas apropiadas de actividad sean auditadas de acuerdo a 4.13 tan pronto como sea posible. NOTA 23 Estas auditorias especiales frecuentemente siguen la implementación de las acciones correctivas para confirmar su efectividad. Una auditoria especial debe ser necesaria solamente cuando un problema serio o un riesgo para el negocio han sido identificados. 4.11 Acción preventiva 4.11.1 Necesidades de mejoramiento y potenciales fuentes de no conformidades, ya sean
técnicas o del sistema de calidad, deben ser identificadas. Si se requiere acciones preventivas, se debe desarrollar, implementar y monitorear planes de acción, para reducir la probabilidad de la ocurrencia de esas no conformidades y para tomar ventaja de las oportunidades de mejoramiento.
4.11.2 Los procedimientos para las acciones preventivas deben incluir la iniciación de
dichas acciones y la aplicación de controles para asegurar que son efectivas. NOTA 24 Una acción preventiva es un proceso proactivo para identificar oportunidades de mejoramiento, mas que una reacción a la identificación de problemas o reclamos. NOTA 25 Aparte de las revisiones de los procedimientos operacionales, las acciones preventivas pueden involucrar análisis de datos, incluyendo análisis de tendencias y riesgo y análisis de los resultados de ensayos de competencia. 4.12 Control de registros 4.12.1 General 4.12.1.1 El laboratorio debe establecer y mantener procedimientos para identificación, colección, indexación, acceso, archivo, almacenamiento, mantenimiento y disposición de los registros técnicos y de calidad. Los registros de calidad deben incluir los informes de las auditorias internas y la revisión de la dirección, así como los registros de las acciones preventivas y correctivas. 4.12.1.2 Todos los registros deben ser legales y deben ser almacenados y retenidos en forma
tal que sean fácilmente recuperables, en ambientes que proporcionen un medio favorable para prevenir daños o deterioro y prevenir su perdida. Los tiempos de retención de los registros deben establecerse.
NOTA 26 Los registros pueden estar en cualquier medio, tal como copia dura o medio electrónico. 4.12.1.3 Todos los registros deben ser guardados con seguridad y confiabilidad. 4.12.1.4 El laboratorio debe tener procedimientos para proteger y respaldar los registros
almacenados electrónicamente y para prevenir acceso no autorizado o modificación estos registros.
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4.12.2 Registros técnicos 4.12.2.1 El laboratorio debe mantener registros de las observaciones originales datos
derivados e información suficiente para establecer una auditoria de rastreo, registros de calibraciones, registros del personal y una copia de cada informe de ensayo o certificado de calibración emitido, por un periodo definido. Los registros de cada ensayo o calibración deben contener suficiente información para facilitar, si es posible, la identificación de los factores que afectan la incertidumbre y permitir que el ensayo o calibración sea repetido bajo condiciones lo mas cercanas posibles a la original. Los registros deben incluir la identidad del personal responsable del muestreo, de la realización de cada ensayo y/o calibración y de la verificación de los resultados.
NOTA 27 En ciertos campos puede ser imposible o poco practico mantener registros de todas las observaciones originales. NOTA 28 Los registros técnicos son acumulaciones de datos (ver 5.4.7) e informaciones que son resultado de la realización de ensayos y/o calibraciones y que indican cuales de las especificaciones de calidad o parámetros del proceso se han alcanzado. Pueden incluir formularios, contratos, hojas de trabajo, libros de trabajo, hojas de verificación, notas de trabajo, diagramas de control, informes de ensayo y certificados de calibración externos e internos, notas de los clientes, estudios y retroalimentación. 4.12.2.2 Las observaciones, datos y cálculos deben ser registrados en el momento en que son
realizados y deben ser identificables a cada tarea específica. 4.12.2.3 Cuando se cometen errores sobre los registros, cada error debe ser tachado con una
equis(x), sin borrar ni deteriorar su legitibilidad, e ingresar el valor corregido al lado. Todas las alteraciones a los registros deben ser firmadas por la persona que realiza la corrección. En el caso de registros almacenados electrónicamente, se deben tomar medidas similares par evitar perdida o cambio de los datos originales.
4.13 Auditorias Internas 4.13.1 El laboratorio debe periódicamente y de acuerdo con una programación y
procedimiento predeterminados, realizar auditorias internas de sus actividades para verificar que sus operaciones continúen cumpliendo con los requisitos del
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sistema de calidad y de esta Norma Internacional. El programa de la auditoria interna debe incluir todos los elementos del sistema de calidad, incluyendo las actividades de ensayo y/o calibración. Es responsabilidad del gerente de calidad planificar y organizar las auditorias tal como lo requieran la programación y los requisitos de la dirección. Estas auditorias deben ser conducidas por personal entrenado y calificado, quienes en la medida que los recursos lo permitan, deben ser independientes de la actividad auditada.
NOTA 29 La programación para la auditoria interna, normalmente debe completarse en un año. 4.13.2 Cuando los hallazgos de la auditoria lancen dudas sobre la efectividad de las
operaciones o sobre la rectitud o validez de los resultados de los ensayos y/o calibraciones del laboratorio, el laboratorio debe tomar acciones correctivas oportunas y debe notificar a sus clientes, por escrito, si las investigaciones muestran que los resultados del laboratorio pueden haber sido afectados.
4.13.3 Se debe registrar el área de actividad auditada, los hallazgos de la auditoria y las
acciones correctivas derivadas. 4.13.4 Las actividades de seguimiento a la auditoria deben verificar y registrar la
implementación y efectividad de las acciones correctivas tomadas. 4.14 Revisiones por la dirección NOTA 33 En algunas áreas técnicas (p.e. pruebas no destructivas) puede ser necesario que el personal que realiza ciertas tareas cuente con certificación de personal. El laboratorio es responsable de cumplir con los requisitos específicos de la certificación del personal. Los requisitos para la certificación del personal pueden ser obligatorios, pueden estar incluidos en las normas para el campo técnico específico, o ser requeridos por el cliente. NOTA 34 El personal responsable por las opiniones e interpretaciones, incluidas en los informes de ensayo, además de poseer las calificaciones adecuadas, entrenamiento, experiencia y cocimiento sastifactorio de los ensayos realizados, también debe tener:
• Conocimiento relevante de la tecnología usada para la producción de los ítems, materiales, productos, etc. Ensayados, o la manera en que son usados o determinados para ser usados y los defectos o degradaciones que pueden ocurrir durante o en servicio;
• Conocimiento de la requisitos generales expresados en la legislación y las normas; y • Compresión del significado de las desviaciones encontradas con relación al uso
normal de los ítems, materiales, productos, etc. Involucrados. 5.2.2 La dirección del laboratorio debe formular las metas de calidad con respecto a la
educación y las destrezas del personal del laboratorio. El laboratorio debe tener una política y procedimientos par identificar necesidades de entrenamiento y proveer entrenamiento de personal. El programa de entrenamiento debe ser relevante para las tareas presentes y anticipar tares del laboratorio.
5.2.3 El laboratorio debe utilizar personal empleado por, o bajo contrato con, el
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laboratorio. Cuando se use personal contratado y personal técnico y de soporte clave adicional, el laboratorio debe garantizar que este personal es supervisado y competente y que trabajan de acuerdo con el sistema de calidad del laboratorio.
5.2.4 El laboratorio debe mantener descripciones actualizadas de puestos para el personal
administrativo, técnico y de soporte clave involucrado en los ensayos y/o calibraciones.
NOTA 35 Las descripciones de puestos se pueden definir de muchas maneras. Como mínimo, se debe definir lo siguiente:
• Las responsabilidades con respecto a la ejecución de ensayos y/o calibraciones. • Las responsabilidades con respecto a la planificación de ensayos y/o calibraciones y
evaluación. De resultados;
• Las responsabilidades por reportar opiniones e interpretaciones. • Las responsabilidades con respecto al desarrollo y modificación de los métodos y
validación de nuevos métodos; • Habilidad y experiencia requerida; • Calificaciones y programas de entrenamiento; • Deberes administrativos.
5.2.5 La dirección debe autorizar personal para realizar muestreos de tipo particular,
ensayos y/o calibraciones, para emitir informes de ensayo y certificados de calibración, para dar opiniones e interpretaciones y para operara equipos de tipo particular. El laboratorio debe mantener registros de la(s) autorización(es) relevante(s) competencia, calificación educacional y profesional, entrenamiento, habilidades y experiencia de todo el personal técnico incluyendo personal contratado. Esta información debe estar disponible y debe incluir la fecha de autorización y/o de la confirmación de su competencia.
5.3 Instalaciones y condiciones ambientales 5.3.1 Las instalaciones para ensayo y/o calibración del laboratorio incluyendo, pero sin
limitarse a, suministro de energía, iluminación y condiciones ambientales, deben ser las que faciliten un funcionamiento correcto de los ensayos y/o calibraciones.
E l laboratorio debe asegurar que las condiciones ambientales no invaliden los resultados o afecten adversamente la calidad requerida de cualquier medición. Se debe tener particular cuidado cuando se realizan muestreos y ensayos y/o calibraciones en sitios diferentes a los locales permanentes del laboratorio. 5.3.2 El laboratorio debe monitorear, controlar y registrar las condiciones ambientales según
lo requieran las especificaciones, métodos y procedimientos relevantes o cuando aquellas puedan influir sobre la calidad de los resultados. Debe dedicarse atención, por ejemplo, a la esterilidad biológica, polvo, interferencia electromagnética, radiación, humedad, suministro eléctrico, temperatura y niveles de sonido y vibración, en la medida adecuada según la actividad técnica correspondiente. Las calibraciones y ensayos se deben interrumpir cuando las condiciones ambientales puedan poner en
riesgo los resultados de los ensayos y/o calibraciones.
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5.3.3 Debe existir una separación efectiva entre las áreas circundantes en las cuales existen
actividades incompatibles. Se deben tomar medidas para evitar la contaminación cruzada.
5.3.4 Se debe controlar el acceso a y el uso de las áreas que puedan afectar la calidad de los
ensayos y/o calibraciones. El laboratorio debe determinar la extensión del control basado en sus circunstancias particulares.
5.3.5 Se deben tomar medidas para garantizar un buen servicio de limpieza del laboratorio.
Cuando sea necesario, se debe prepara procedimientos especiales. 5.4 Métodos de calibración y ensayo y validación de métodos 5.4.1 General E l laboratorio debe utilizar métodos y procedimientos apropiados para todas las calibraciones y/o ensayos considerados en su alcance. Estos incluyen muestreo, manipuleo, transporte, almacenamiento y preparación de los objetos a ser ensayados y/o calibrados, y cuando sea apropiada una estimación de la incertidumbre de medición como también sobre las técnicas estadísticas para análisis de los datos de ensayo y/o calibración. El laboratorio debe tener instructivos sobre el uso y operación de todo el equipo relevante, y sobre el manejo y preparación de los objetos para calibrar o ensayar, o ambos, donde la ausencia de tales instrucciones pueden poner en riesgo los resultados de ensayos y/o calibraciones. Todos las instrucciones, normas manuales y datos de referencia relevantes para el personal (ver 4.3). Las desviaciones de los métodos de ensayo y calibración deben ocurrir solo si las desviaciones han sido documentadas, justificadas técnicamente, autorizadas y aceptadas por el cliente. NOTA 36 Las normas internacionales, regionales o nacionales u otras especificaciones reconocidas que contengan información suficiente y concisa sobre como realizar las calibraciones o los ensayos, no requieren ser anexadas o reescritas como procedimientos Internos si estas normas están escritas en forma tal que puedan ser utilizadas por el personal operativo dentro del laboratorio. Puede ser necesario proveer documentación adicional para pasos opcionales en el método o detalles adicionales. 5.4.2 Selección de los métodos El laboratorio debe utilizar métodos de ensayo y/o calibración, incluyendo métodos de muestreo, que cumplan las necesidades del cliente y que sean apropiados para los ensayos y/o calibraciones que realiza: los métodos publicados como normas internacionales, regionales o nacionales deben ser utilizados preferentemente. El laboratorio debe garantizar que utiliza la
última edición de las normas a menos que no sea apropiado o sea imposible de hacerlo así. Cuando sea necesario, las normas deben complementarse con detalles
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adicionales para asegurar la consistencia de su aplicación. Cuando el cliente no especifica el método a ser utilizado, el laboratorio debe seleccionar métodos apropiados que hayan sido publicados, ya se normas internacionales, regionales o nacionales, o por una organización técnica con reputación, o en textos o revistas científicas relevantes, o de acuerdo a las especificaciones del fabricante del equipo. Los métodos desarrollados o adoptados por el laboratorio pueden ser usados también si son apropiados para el uso previsto y si son validados. El cliente debe ser informado al elegir el método. El laboratorio debe confirmar que puede operar apropiadamente métodos normalizados antes de presentar los ensayos o calibraciones. Si el método normalizado cambia, la confirmación debe ser repetida. EL laboratorio debe informar al cliente cuando el método propuesto por el cliente se considere inapropiado o desactualizado. 5.4.3 Métodos desarrollados por el laboratorio La introducción de métodos de ensayo y calibración desarrollados por el laboratorio para su propio uso debe ser una actividad planificada y debe ser asignada a personal calificado, equipado con recursos adecuados. Los planes deben ser actualizados en el desarrollo del proceso y una comunicación efectiva entre todo el personal involucrado debe ser asegurada. 5.4.4 Métodos no normalizados Cuando sea necesario usar métodos no cubiertos por métodos normalizados, estos deben estar sujetos a un acuerdo con el cliente y deben incluir una especificación clara de los requisitos y los objetivos del ensayo y/o calibración. El método desarrollado debe ser validado apropiadamente antes de ser utilizado. NOTA 37 Se debería desarrollar procedimientos para los nuevos métodos de ensayo y/o calibración antes de que los ensayos y/o calibraciones sean ejecutados y deberían contener al menos la siguiente información:
a) Identificación apropiada; b) Alcance; c) Descripción del tipo de objeto a calibrar o ensayar; d) Parámetros o cantidades y rangos a ser determinados; e) Aparatos y equipo, incluyendo requisitos técnicos de desempeño; f) Normas de referencia y materiales de referencia requeridos; g) Condiciones ambientales requeridas y cualquier periodo de estabilización requeridos: h) Descripción del procedimiento, incluyendo: - marcas de identificación adheridas, manejo, transporte, almacenamiento y
preparación de objetos, - verificaciones para realizar antes de que el trabajo sea iniciado, - verificación de que el equipo esta trabajando apropiadamente y, cuando se requiera,
calibración y ajuste del equipo antes de su uso, - el método para registrar las observaciones y los resultados, - cualquier medida de seguridad a observar;
i) criterios y/o requisitos para aprobación/rechazo;
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j) Datos a ser registrados y métodos de análisis y presentación; k) Incertidumbre o el procedimiento para estimar la incertidumbre.
5.4.5 validación de método 5.4.5.1 la validación es la confirmación por examen y la provisión de evidencia objetiva
que se cumple un requisito particular para un uso especificado. 5.4.5.2 El laboratorio debe validar los métodos no normalizados, los métodos
diseñados/desarrollados por el laboratorio, métodos utilizados fuera de su alcance previsto y las ampliaciones y modificacione4s de métodos normalizados para confirmar que los métodos son apropiados para el uso previsto. La validación puede ser tan extensa como sea necesaria para cumplir las necesidades del tipo o campo de aplicación dado. El laboratorio debe registrar los resultados obtenidos, el procedimiento empleado para la validación y una declaración si el método es adecuado para el uso previsto.
NOTA 38 La validación puede incluir procedimientos para el muestreo, manejo y transporte. NOTA 39 Las técnicas usadas para la determinación del desempeño de un método debe ser una de, o una combinación de, las siguientes:
- Calibración usando patrones de referencia o materiales de referencia; - Comparación de resultados alcanzados con otros métodos; - Comparaciones interlaboratorios; - Evaluación sistemática de los factores que influencian los resultados; - Evaluación de la incertidumbre de los resultados, basándose en el entendimiento
científico de los principios teóricos del método y la experiencia practica. NOTA 40 Cuando se hacen algunos cambios en métodos no normalizados validados la influencia de dichos cambios debería ser documentada y si apropiado se debe llevar a cabo una nueva validación. 5.4.5.3 El rango y precisión de los valores obtenibles a partir de métodos validos (p.e. la
incertidumbre de los resultados, el limite de detección, la selectividad del método, la linealidad, los limites de repetibilidad / reproducibilidad, robustez contra influencias externas y/o contra sensibilidad cruzada contra la interferencia de la matriz del objeto de muestra / ensayo) en la evaluación al fin propuesto deben ser relevantes para las necesidades del cliente.
NOTA 41 La validación incluye la especificación de requisitos, determinación de las características de los métodos, verificar que los requisitos pueden ser cumplidos usando el método y una declaración de la valides. NOTA 42 a medida que avanza el desarrollo de un tetrodo, se deberían llevar a cabo revisiones regulares para verificar que las necesidades del cliente siguen siendo cumplidas. Cualquier cambio en los requisitos que necesite modificaciones al plan de desarrollo debería ser aprobado y autorizado. NOTA 43 La validación es siempre un balance entre los costos, los riesgos y las posibilidades técnicas. Existen muchos casos en los cuales el rango y los valores de incertidumbre (p.e.
preedición, limite de detección, selectividad, repetibilidad, reproducibilidad, robustez y sensibilidad cruzada) solo pued3en ser entregadas de una manera simplificada
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debido a la falta de información. 5.4.6 Estimación de la incertidumbre de medición. 5.4.6.1 Un laboratorio de calibración o un laboratorio de ensayo que efectúa sus
propias calibraciones, debe tener un procedimiento para estimar la incertidumbre de medición para todas las calibraciones y tipos de calibraciones. Par5a los laboratorios de ensayos este requerimiento aplica cuando el cliente requiera incertidumbres de medición para ensayos específicos o cuando la incertidumbre pueda llegar a afectar adversamente el cumplimiento de una especificación.
5.4.6.2 Los laboratorios de ensayo deben tener y deben aplicar procedimientos para
estimar la incertidumbre de medición. En ciertos casos la naturaleza del método de ensayo puede prevenir un calculo riguroso, metrológico y estadísticamente valido, de la incertidumbre de medición. En estos casos el laboratorio debe intentar al menos identificar todos los componentes de la incertidumbre y hacer una estimación razonable, y debe asegurar que la forma de reportar el resultado no de una impresión equivocada de la incertidumbre. Una estimación razonable debe estar basada en el conocimiento del desempeño del método y en el alcance de la medición y debe hacer uso de por ejemplo experiencia previa y validación de datos.
NOTA 44 El grado de rigor necesario en una estimación de la incertidumbre de la medición depende de factores como:
- requisitos del método de ensayo - requisitos del cliente - la existencia de limites estrechos en los cuales se basan las dediciones en
conformidad a una especificación NOTA 45 Se considera que el laboratorio ha satisfecho esta cláusula siguiendo el método de ensayo y las instrucciones de informe (ver 5.10) en aquellos casos donde un método de ensayo bien reconocido especifica limites a los valores de las fuentes 5.4.6.3 Cuando se estime la incertidumbre de medición todos los componentes de la
incertidumbre que son de importancia en una situación dada deben ser tomados en cuenta usando métodos apropiados de análisis.
NOTA 46 Las fuentes que contribuyen a la incertidumbre incluyen pero no están necesariamente limitadas a los métodos de referencia y los materiales de referencia utilizados, los métodos y equipos utilizados, las condiciones ambientales, las propiedades y la condición del ítem ensayada o calibrado y operador. NOTA 47 El comportamiento previsto a largo plazo de los ítems de ensayo y/o calibración normalmente no se toma en cuenta al estimar la incertidumbre de medición. NOTA 48 Para información adicional ver ISO 5725 y la guía para la expresión de la incertidumbre de medición (ver bibliografía.)
5.4.7 Control de los datos
123
5.4.7.1 Los cálculos y la transferencia de datos deben estar sujetos a chequeos apropiados en una forma sistemática.
5.4.7.2 Cuando se utilicen computadores o equipos automáticos para la captura,
procesamiento, registro, informe, almacenamiento o recuperación de datos de ensayo y/o calibración el laboratorio debe garantizar que:
a) El software del computador desarrollado por el usuario esta documentado con
el detalle suficiente y es apropiadamente valido como adecuado para el uso. b) Se ha establecido e implementado procedimientos par proteger los datos;
dichos procedimientos deben incluir, pero no limitarse a, la integridad y confidencialidad de la entrada o colecta de datos, almacenamiento de datos, almacenamiento de los datos, transmisión de los datos y procesamiento de los datos;
c) Las computadoras y el equipo automatizado son mantenidos para garantizar funcionamiento adecuado y están provistos de las condiciones ambientales y operativas necesarias para mantener la integridad de los datos de ensayo y/o calibración.
NOTA 49 el uso de software comercial, (p.e. procesamiento de textos, bases de datos y programas estadísticos en general) dentro de su rango de aplicación diseñado se puede considerar que esta considerablemente validado. Sin embargo LAS configuraciones / modificaciones del laboratorio deberían ser validadas de acuerdo a 5.4.7.2a. 5.5 Equipo
5.5.1 El laboratorio debe estar dotado con todos los objetos de muestreo, equipo de medición o ensayo requerido para la correcta ejecución de los ensayos y/o calibraciones (incluyendo muestreo, preparación de los objetos a calibrar o ensayar, procedimiento y análisis de los datos de ensayo y/calibración). En aquellos casos que el laboratorio necesite utilizar equipo fuera de su control permanente se debe asegurar que los requisitos de esta norma internacionales cumplen.
5.5.2 El equipo y el software usado para ensayo, calibración y muestreo deben estar en la capacidad de alcanzar la exactitud requerida y debe cumplir con las especificaciones relevantes de los ensayos y/o calibraciones concernientes. Se deben establecer programas de calibración para las magnitudes o valores claves de los instrumentos cuando estas propiedades tengan un efecto significativo sobre los resultados. Antes de ser puesto en
servicio, el equipo (incluyendo el usado para muestreo) debe ser calibrado o verificado, para establecer que cumple los requisitos
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especificados del laboratorio y que cumple con las especificaciones normalizadas relevantes. Debe ser calibrado y/o verificado antes de su uso (ver 5.6).
5.5.3 El equipo debe ser operado por personal autorizado. Las instrucciones
actualizadas sobre el uso y mantenimiento del equipo (incluyendo cualquier manual relevante proporcionado por el fabricante del equipo) deben estar siempre disponibles para su uso por el personal apropiado del laboratorio.
5.5.4 Cada elemento del equipo y su software, usado para ensayo y calibración significativa para resultados deben, cuando sea posible, estar identificados individualmente.
5.5.5 Se deben mantener registros de cada elemento del equipo y su software
significativo para los ensayos y/o calibraciones realizadas. Los registros deben incluir por lo menos lo siguiente:
a) Identificación del elemento del equipo y su software. b) Nombre del fabricante, identificación del tipo y número de serie u otra identificación
única. c) Verificación que el equipo cumple con la especificación (ver 5.5.2); d) La ubicación actual, cuando sea apropiado; e) Las instrucciones del fabricante, si están disponibles, o referencia a su localización. f) Fecha, resultado y copia de los informes y certificado de todas las calibraciones, ajustes,
criterios de aceptación, y la fecha de la próxima calibración; g) El plan de mantenimiento, cuando sea adecuado, y mantenimiento realizado hasta la
fecha; h) Cualquier daño, mal funcionamiento, modificaciones o reparaciones al equipo. 5.5.6 El laboratorio deber procedimientos para el manejo seguro, transporte, almacenamiento, uso y mantenimiento planeado del equipo de medición, para garantizar el funcionamiento correcto y con objeto de prevenir la contaminación y el deterioro. NOTA 50 pueden ser necesarios procedimientos adicionales cuando el equipo de medición es usado para ensayos, calibraciones o muestreos fuera del laboratorio permanente. 5.5.7 El equipo que halla sido sometido a sobrecargas o a manipulaciones inadecuadas,
genere resultados sospechosos, o halla mostrado estar defectuoso o fuera de los limites especificados, debe ser retirado del servicio. Debe ser aislado para prevenir su uso, marcado o etiquetado como fuera de servicio hasta que haya sido reparado y muestre por calibración o ensayo que funciona correctamente. El laboratorio debe examinar el efecto de estos defectos o desviaciones de los limites especificados sobre ensayos y/o calibraciones previos y debe aplicar el procedimiento para “control de trabajo no conforme” (ver 4.9).
5.5.8 Siempre que sea posible, todos los equipos bajo control de laboratorio y que requieran
calibración deben ser etiquetados, codificados o identificados de alguna forma para indicar su estado de calibración incluyendo la fecha de la ultima calibración y la fecha o criterio de expiración que hace necesaria una recalibración.
5.5.9 Cuando, por cualquier razón, el equipo quede fuera de control directo del laboratorio,
el laboratorio debe asegurar que ele funcionamiento y el estado de la calibración del equipo están revisados y muestran ser satisfactorio antes que el
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equipo retorne al servicio. 5.5.10 Cuando son necesarias verificaciones intermedias para mantener la confianza en el
estado de calibración del equipo, estos chequeos deben ser llevados a cavo de acuerdo a un cheque definido.
5.5.11 Cuando las calibraciones den lugar a un conjunto de factores de corrección, el
laboratorio debe tener procedimientos para asegurar que las copias se actualizan correctamente (por ejemplo, en el software de computador).
5.5.12 El equipo de calibración y ensayo, incluyendo tanto hardware como software, debe
estar protegido contra ajustes que puedan invalidar los resultados del ensayo y/o calibración.
5.6 Trazabilidad de la medición 5.6.1 General
Todo el equipo utilizado para ensayo y/o calibraciones, incluyendo equipo para mediciones auxiliares (p.e. para las condiciones ambientales) que tengan efectos significativos sobre la exactitud o la validez o los resultados de la calibración, ensayo o muestreo debe estar calibrado antes de ser colocado en servicio. El laboratorio debe tener establecido un programa y un procedimiento para la calibración de sus equipos.
NOTA 51 dicho programa debería incluir un sistema para seleccionar, usar, calibrar, verificar, controlar y mantener patrones de medición, materiales de referencia usados como patrones de medición y equipos de medición y ensayo usado para efectuar ensayo y calibraciones. 5.6.2 Requisitos específicos 5.6.2.1 Calibración 5.6.2.1.1 Para los laboratorios de calibración, el programa para calibrar el equipo debe
designarse y operarse para asegurar que las calibraciones y las mediciones realizadas por el laboratorio son trazable al Sistema Internacional de Unidades (SI).
Un laboratorio de calibración establece la trazabilidad al SI de sus patrones de medición y sus instrumentos de medida por medio de una cadena interrumpida de calibraciones o comparaciones que los ensalzan a los patrones a los patrones primarios relevantes de las unidades de medida SI. El enlace a las unidades de medida SI puede alcanzarse por referencia por un patrón de medición nacional. Los patrones nacionales de medición pueden ser patrones primarios, que son realizaciones primarias de las unidades del SI o representaciones acordadas
de las unidades SI basadas en constantes físicas fundamentales, o pueden ser patrones secundarios los cuales son patrones calibrados por otro instituto nacional de
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metrologia. Cuando se usa servicios de calibración externa, la trazabilidad de las mediciones debe ser garantizada por el uso de servicios de calibración de laboratorios que puedan demostrar competencia, capacidad de medición y trazabilidad. Los certificados de calibración emitidos pos estos laboratorios deben contener la incertidumbre de medición y/o una declaración de cumplimiento por una especificación petrológica identificada (ver también 5.10.4.2). NOTA 52 Los laboratorios de calibración que cumplen los requisitos de esta norma internacional son considerados competentes. Un certificado de calibración que contenga el logotipo de un organismo de acreditación, emitido por un laboratorio acreditado para la calibración en cuestión en esta norma internacional, se considera evidencia suficiente de trazabilidad de los datos de calibración reportados. NOTA 53 La trazabilidad a las unidades de medida SI puede ser lograda por referencia a un patrón primario apropiado (ver VIM (vocabulario internacional de metrologia) 1993, 6.4) o por referencia a una constante natural, cuyo valor en términos de las unidades relevantes del SI es reconocido y recomendado por la Conferencia General de pesas y medidas (CGPM) y el comité internacional para pesos y medidas (CIPM). NOTA 54 Los laboratorios de calibración que mantienen sus propios patrones primarios o representaciones de las unidades SI basadas en constantes físicas fundamentales pueden afirmar trazabilidad al SI solo después de que estos patrones han sido comparados, directa o indirectamente con otros patrones similares de un instituto nacional de metrologia. NOTA 55 El termino “especificación metrológica identificada” significa que tiene que ser claro en el certificado de calibración contra que especificación se han comparado las mediciones, incluyendo la especificación o entregando una referencia no ambigua a la especificación. NOTA 56 Cuando los términos patrón internacional o patrón nacional son utilizados en relación con la trazabilidad, se asume que estos patrones cumplen las propiedades de los patrones primarios para la realización del SI. NOTA 57 La trazabilidad a patrones de medición nacionales no requiere necesariamente el uso del instituto nacional de metrologia del país en que el laboratorio esta ubicado. NOTA 58 si un laboratorio desea o necesita obtener trazabilidad de un instituto nacional de metrologia distinto al de su propio país, este laboratorio debería elegir un instituto nacional de metrologia que participa activamente en las actividades del BIPM, directamente o a trabes de grupos regionales. NOTA 59 La cadena interrumpida de calibraciones o comparaciones puede ser alcanzada en varios pasos, llevados a cabo por diferentes laboratorios que puedan demostrar trazabilidad. 5.6.2.2 Ensayo 5.6.2.3 Para los laboratorios de ensayo los requisitos dados en 5.6.2.1. se aplican para el
equipo de medición y para el equipo de ensayo con funciones de medición utilizado, a menos que halla sido establecido que la incertidumbre de calibración asociada
contribuye muy poco a la incertidumbre total de medición de los resultados de ensayo. Cuando surja esa situación el laboratorio debe asegurar que el equipo
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utilizado puede proporcionar la incertidumbre de medición requerida. NOTA 60 la extensión hasta la cual los requisitos en 5.6.2.1 deberían ser seguidos, depende de la contribución relativa de la incertidumbre de calibración a la incertidumbre total del ensayo o de la medición. Si la calibración es el factor dominante, los requisitos deben seguirse estrictamente. 5.6.2.2.2 Cuando la trazabilidad de las mediciones a las unidades del SI no sea posible y/o
relevante, se deben aplicar los mismos requisitos de trazabilidad, por ejemplo a materiales de referencia certificados, métodos armonizados y/o normas de consenso, que para laboratorios de calibración (ver 5.6.2.1.2).
5.6.3 Patrones de referencia y materiales de referencia. 5.6.3.1 Patrones de referencia El laboratorio debe tener un programa y procedimientos para la calibración de sus patrones de referencia. Los patrones de referencia deben ser calibrados por un organismo que puedan proporcionar trazabilidad como se describe en 5.6.2.1. Dichos patrones de referencia de medición mantenidos por el laboratorio deben ser utilizados únicamente para calibración y para ningún otro propósito, a menos que se pueda demostrar que su desempeño como patrón de referencia será inválido. Los patrones de referencia deben ser calibrados antes y después de cualquier ajuste. 5.6.3.2 Materiales de referencia Los materiales de referencia deben, en lo posible estar trazados a las unidades de medición del SI, o aun material de referencia certificado. Los materiales de referencia internos deben verificarse tanto como resulte técnica y económicamente practicable 5.8.1 El laboratorio debe tener procedimientos para el transporte, recepción, manejo,
protección, almacenamiento, retención y/o disposición de los objetos de ensayo y/o calibración, incluyendo todas las provisiones necesarias para proteger la integridad del objeto de ensayo o calibración y para proteger los intereses del laboratorio y el cliente.
5.8.2 El laboratorio debe tener un sistema para identificar los objetos de ensayo y/o
calibración. La identificación debe mantenerse durante toda la permanencia del objeto en el laboratorio. El sistema debe diseñarse y operarse de tal manera que garantice que los objetos no se confundan físicamente, o cuando se hace referencia a ellos en registros u otros documentos. El sistema debe, si es apropiado, acomodar una subdivisión de grupos de objetos dentro y desde el laboratorio.
5.8.3 5.8.4 Hasta el momento del recibo del objeto a calibrar o ensayar, cualquier anormalidad o
desviación de las condiciones normales o especificadas como se describen los métodos relevantes de ensayo y/o calibración, debe ser registrada. Cuando existe alguna duda de la conveniencia de un objeto para ensayo o calibración o cuando un objeto no es conforme con la descripción proporcionada, o el ensayo o calibración requerida no esta especificada con el suficiente detalle, el laboratorio debe consultar al
cliente para instrucciones adicionales antes de proceder y debe registrar la discusión.
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5.8.5 El laboratorio debe tener procedimientos e instalaciones apropiadas para evitar el
deterioro pérdida o daño del objeto de ensayo o calibración durante el almacenamiento, manejo y preparación. Las instrucciones proporcionadas con el objeto deben ser seguidas. Cuando los objetos tienen que ser almacenados o acondicionados bajo condiciones ambientales especificas, estas condiciones deben ser mantenidas, monitoreadas y registradas. Cuando un objeto para ensayo y calibración o una porción del objeto se debe guardar con seguridad, el laboratorio debe tener disposiciones para el almacenamiento y seguridad que proteja la condición e integridad de los objetos o porciones asegurada correspondientes.
NOTA 64 Cuando los objetos de ensayo regresen al servicio después de la, se requiere cuidado especial para garantizar que estos no han sido dañados o afectado durante el manejo, ensayo o proceso de almacenamiento/espera. NOTA 65 Se debería proveer al responsable de la toma y transporte de las normas de un procedimiento de muestreo e información sobre el almacenamiento y transporte de muestras, incluyendo información sobre los factores del muestreo que influencian los resultados de ensayo o calibración. NOTA 66 Algunas razones para mantener protegido un objeto de ensayo o calibración pueden ser razones de registros, seguridad o valor, o para permitir la realización posterior de ensayos y/o calibraciones. 5.9 Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y calibración El laboratorio debe tener procedimiento de control de calidad para monitorear la validez de los ensayos y las calibraciones realizadas. Los datos resultantes deben ser registrados de tal manera que se pueda detectar tendencia y, cuando sea practico, se debe aplicar técnicas estadísticas para la revisión de los resultados. Este monitoreo debe ser planificado y revisado y puede incluir, pero no estar limitado a, lo siguiente:
a) Uso regular de materiales de referencia certificado y/o control de calidad interna utilizando materiales de referencia secundarios,
b) Participación en comparaciones interlaboratorio o programas de ensayo de aptitud;
c) Repetición de ensayo o calibraciones utilizando el mismo o diferentes métodos ; d) Recalibración o reensayo de los objetos retenidos; e) Correlación de resultados para diferentes características del objeto.
NOTA 67 Los métodos seleccionados deben ser apropiados para el tipo y volumen del trabajo emprendido. 5.10 informe de resultados 5.10.1 General Los resultaos de cada ensayo, calibración o serie de ensayo y/o calibraciones realizadas por el
laboratorio, deben ser reportados adecuadamente, de manera clara, no ambigua y de acuerdo con cualquier instrucción especifica del método de ensayo o calibración.
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Los resultados deben reportarse usualmente en un informe de ensayo o en un certificado de calibración (ver nota 1) y debe incluir toda la infamación requerida por el cliente y necesaria para la interpretación de los resultados de ensayo y/o calibración y toda la información requerida por el método utilizado. Esta información es normalmente la especificada en 5.10.2 y 5.10.2.3 o 5.10.4. En el caso de calibraciones o ensayos internos, o en el caso de un acuerdo escrito con el cliente los resultados pueden ser reportados en forma simplificada. Cualquier información detallada en 5.10.2 hasta 5.10.4, que no es reportada al cliente debe estar fácilmente disponible n el laboratorio que a realizado los ensayos y/o las calibraciones. NOTA 68 Los informes de ensayo y lo certificados de calibración se denotan a veces certificados de ensayos e informes de calibración respectivamente. NOTA 69 el informe o certificado puede ser emitido como copia dura (N.delT.”Hard copi” en el original) o por transferencia electrónica de datos, con tal que los requisitos de esta Norma Internacional se cumplan. 5.10.2 certificados de calibración e informes de ensayos 5.10.2.1 Cada certificado de calibración o informe de ensayo debe de incluir por lo
menos la siguiente informaron a no ser que el laboratorio tenga razones validas para no hacerlo.
a) Titulo (p.e. “Certificado de Calibración” o “informe de ensayo”); b) El nombre y la dirección del laboratorio y la ubicación donde los ensayos y/o
calibraciones fueron realizados si son diferentes de la dirección del laboratorio. c) Identificación única de certificado de calibración informe de ensayo (tal como un
numero seriado) y en cada pagina una identificación para asegurar que cada pagina es reconocida como parte del certificado de calibración y de informe de ensayo y una identificación clara del final del certificado de calibración del informe de ensayo;
d) Nombre y dirección del cliente que solicita el servicio; e) Identificación del método usado; f) Una descripción de, condición de, e identificación sin ambigüedad, de (de los)
objeto (s) calibrado (s); g) La fecha de recepción de los objetos para ensayo o calibración cuando esto sea
critico para la valides y aplicación de los resultados, y las fechas de realización del ensayo o calibración;
h) Referencia al plan y los procedimientos de muestreo utilizados por el laboratorio y otros organismos, cuando estos sean relevantes para la valides o aplicación de los resultados;
i) Lo resultados del ensayo o calibración con, cuado sea apropiado las unidades de medición;
j) El (los) nombre (s), función (s), y firma (s) o identificación equivalente de la (s) persona (s) que autorice el certificado de calibración o informe de ensayo;
k) Cuando sea relevante, una declaración al efecto que los resultados se requieren únicamente a los objetos calibrados o ensayados.
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NOTA 70 Las copias duras de los informes de ensayos y los certificados de calibración, deberían incluir también el número de páginas y el número total de páginas. NOTA 71 Se recomienda que los laboratorios incluyan una declaración especificando que el certificado de calibración o informe de ensayo solo puede ser reproducido en forma total con la aprobación escrita del laboratorio. 5.10.3 Informes de ensayo 5.10.3.1 Además de los requisitos listados en 5.10.2, los informes de ensayo deben
incluir, cuando sea necesario para la interpretación de los resultados de ensayo, los siguientes:
a) Desviaciones de, adiciones a, o exclusiones del método de ensayo, e información sobre las condiciones especificas del ensayo, como ser condiciones ambientales;
b) Cuando sea relevante, una declaración de cumplimiento o no cumplimiento con los requisitos y/o especificaciones;
c) Cuando sea aplicable, una declaración sobre la incertidumbre de medición estimada es necesaria información sobre la incertidumbre en los informes de ensayo cuando es relevante para la valides o aplicación de los resultados del ensayo, cuando las instrucciones de un cliente así lo requieren o cuando la incertidumbre afecta el cumplimiento con una especificación limite.
d) Opiniones e interpretaciones cuando sea apropiado y necesario (ver 5.10.5); e) Información adicional que pueda ser requerida por métodos específicos, clientes o grupos
de clientes. 5.10.3.2 Además de los requisitos listados en 5.10.2 y 5.10.3.1, los informes de ensayos
que contengan resultados de muestreo deben incluir lo siguiente, cuando sea necesario para la interpretación de los resultados de ensayo:
a) La fecha del muestreo; b) Identificación sin ambigüedad de la sustancia, material o producto muestreado
(incluyendo el nombre del fabricante, el modelo de designación y números de serie según sea apropiado);
c) La localización del muestreo incluyendo cualquier diagrama, croquis o fotografía;
d) Una referencia al plan y los procedimientos de muestreo utilizado; e) Detalles sobre cualquier condición ambiental durante el muestreo, que pueda
afectar la interpretación de los resultados de ensayo; f) Cualquier norma u otra especificación para el método o procedimiento de
muestreo, y las desviaciones, adiciones o exclusiones de la especificación concerniente.
5.10.4 Certificados de calibración 5.10.4.1 Además de los requisito litados en 5.10.2, un certificado de calibración debe
incluir cuando sea necesario para la interpretación de los resultados de calibración lo siguiente:
a) Las condiciones (p.e. ambientales) bajo las cuales fueron realizadas las calibraciones, que puedan haber tenido influencia en los resultados de
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medición; b) La incertidumbre de medición y/o una declaración de conformidad con una
especificación metrológica identificada o cláusula de ella; c) Evidencia de que las mediciones son trazables (ver 5.6.2.1.1 nota 2).
5.10.4.2 El certificado de calibración se debe relacionar únicamente a magnitudes los
resultados de pruebas funcionales. Si e hace una declaración de cumplimiento con una especificación, esta debe establecer que cláusulas de la especificación se cumple no se cumplen. Cuando se hace una declaración de cumplimiento con una especificación, emitiendo los reuntados de medición y las incertidumbres asociadas, el laboratorio debe registrar aquellos resultados y mantenerlos para posibles referencias futuras.
Se debe tomar en cuenta la incertidumbre de medición cuando se hacen declaraciones de cumplimiento.
5.10.4.3 Cuando un instrumento para calibración ha sido ajustado o reparado los
resaltados de calibración antes y después del ajuste o reparación, si están disponibles deben ser reportados.
5.10.4.4 Un certificado de calibración (o etiqueta de calibración) no debe tener ninguna
recomendación respecto al intervalo de calibración excepto cuando ha sido acordado con el cliente. Este requisito puede ser sustituido por regulaciones legales.
5.10.5 Opiniones e interpretaciones Cuando se incluyen opiniones e interpretaciones, el laboratorio debe documentar las bases sobre las cuales se hacen estas opiniones e interpretaciones. Las opiniones e interpretaciones deben estar claramente marcadas como tales en el informe de ensayo. NOTA 72 Las opiniones o interpretaciones no deben ser confundidas con inspecciones y certificaciones de producto como se indica en la ISO/IEC 17020 y en la guía ISO/IEC 65. NOTA 73 Las opiniones e interpretaciones incluidas en un informe de ensayo pueden comprender, pero no estar limitadas a lo siguiente:
- una opinión sobre la declaración de los resultados con los requisitos; - Cumplimiento de requisitos contra actuales; - Recomendaciones sobre como utilizar los resultados; - Orientación para ser utilizada en mejoramiento.
NOTA 74 En muchos casos podrá ser apropiado comunicar las opiniones e interpretaciones en dialogo directo con el cliente. Dicho dialogo debería ser registrado por escrito. 5.10.6 Resultados de ensayo y calibración obtenidos de subcontratistas Cuando los informes de ensayo contienen resultados de ensayos realizados por subcontratistas, estos resultados deben estar claramente identificados. El subcontratista debe reportar el resultado por escrito o electrónicamente.
Cuando una calibración ha sido subcontratada, el laboratorio que ejecuta el trabajo
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debe emitir el certifico de calibración al laboratorio contratante. 5.10.7 Transmisión electrónica de resultados El formato debe ser diseñado para acomodar todo tipo de ensayo o calibración realizado y para minimizas la posibilidad de malos entendidos o usos indebidos. NOTA 75 Debe ponerse atención al diseño de los certificados de calibración y los informes de ensayo, especialmente con respecto a la presentación de los datos del ensayo o calibración y la facilidad de asimilación para el lector. NOTA 77 Los encabezados deben estandarizarse tanto como sea posible. 5.10.9 Enmiendas a los certificados de calibración o informes de ensayos Las enmiendas materiales a un informe o certificado después de emitido, deben ser realizadas únicamente a troves de un documento posterior, que incluye la declaración: “suplemento al informe de ensayo {o certificado de calibración}, numero de serie…[u otra identificación]”, con una forma equivalente de redactarlo. Tale enmiendas deben cumplir todos los requisitos de esta Norma Internacional. Cuando sea necesario emitir un certificado de calibración o informe de ensayo completamente nuevo, este debe ser identificado en forma única y debe contener una referencia al original que reemplaza. |