diseño e implementación de mems para mediciones de

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T ESIS DE LA C ARRERA DE DOCTORADO EN F ÍSICA Diseño e implementación de MEMS para mediciones de transiciones de fase en sistemas de vórtices superconductores con desorden Diego J Perez Autor Hernán Pastoriza Director Mayo de 2015 Instituto Balseiro Universidad Nacional de Cuyo Comisión Nacional de Energía Atómica San Carlos de Bariloche Argentina

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TESIS DE LA CARRERA DE

DOCTORADO EN FIacuteSICA

Disentildeo e implementacioacuten de MEMS paramediciones de transiciones de fase en sistemas

de voacutertices superconductores con desorden

Diego J Perez

Autor

Hernaacuten PastorizaDirector

Mayo de 2015

Instituto BalseiroUniversidad Nacional de Cuyo

Comisioacuten Nacional de Energiacutea Atoacutemica

San Carlos de BarilocheArgentina

A Elvira

A mis padres Miguel y Gladys

Resumen

Esta tesis describe el estudio experimental del efecto de potenciales corre-lacionados desordenados en muestras mesoscoacutepicas del superconductor YBa2Cu3O7minusδ(YBCO) Para realizar estas medidas usamos la teacutecnica de magnetometriacutea de torquede alta sensibilidad implementando dispositivos micro-maquinados de Silicio (MEMS)

La existencia de voacutertices en superconductores de alta temperatura en un rangoamplio de temperaturas y campos sujetos a fluctuaciones teacutermicas y a potencialesde desorden hace que el estudio de los mismos sea de gran importancia Distintasfases de soacutelidos y liacutequido de voacutertices han sido observadas en la estructura de voacuterticesen donde el soacutelido puede ser seguacuten el tipo de defectos con el cual los voacuterticesinteractuacutean un cristal o un vidrio La presencia de defectos correlacionados en unadireccioacuten tales como defectos columnares o maclas da lugar a la existencia de unatransicioacuten de fase de segundo orden a una temperatura T lowast lt Tc de un soacutelido vidriosodenominado vidrio de Bose al liacutequido de voacutertices

Para el estudio de la respuesta magneacutetica de muestras de YBCO con una solafamilia de maclas disentildeamos fabricamos y caracterizamos micro-magnetoacutemetroscon distintas sensibilidades y rangos de operacioacuten La magnetometriacutea de torqueutilizando estos dispositivos resulta ser un herramienta efectiva para reflejar lascaracteriacutesticas termodinaacutemicas de la transicioacuten del vidrio de Bose en discos deYBCO de 100 microm de diaacutemetro y 10 microm de espesor Estos sensores torsionales sonsimilares a los encontrados en la literatura usados para medir la entrada de voacuterticesuno-por-uno dentro de una muestra superconductora o realizando las medidas maacutesprecisas reportadas de la fuerza Casimir

Nuestros resultados presentan evidencia experimental de la transicioacuten de fasecontinua revelando a una temperatura T lowast dependiente del aacutengulo y el campo laaparicioacuten de una magnetizacioacuten en la direccioacuten transversal Esta magnetizacioacutenapantalla la componente perpendicular del campo aplicado Esto uacuteltimo es conocidocomo efecto Meissner transversal y constituye la prediccioacuten principal de la teoriacutea delvidrio de Bose

Palabras Claves superconductividad micro-magnetoacutemetros transicionesde fase

Iacutendice general

I Introduccioacuten 1

1 Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas 311 Magnetometriacutea de Torque 312 Esquema de la tesis 4

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas 721 Transiciones de fase 7

211 Transiciones de fase continuas 822 Superconductividad 8

221 Superconductividad de alta temperatura criacutetica 9222 Fluctuaciones teacutermicas 10223 Efecto de los potenciales de anclaje 11

23 El vidrio de Bose 12231 Efecto Meissner transversal 14

24 Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose 15241 Medidas de transporte 15242 Corrientes de apantallamiento 17

II Micro-magnetoacutemetros 19

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio 2131 Disentildeo y Fabricacioacuten 22

311 Proceso de fabricacioacuten y propiedades mecaacutenicas 23312 Frecuencia de resonancia 24313 Fabricacioacuten de los micro-osciladores mecaacutenicos 28

32 Post-procesamiento 30321 Liberado de las estructuras moacuteviles y secado del sensor 30322 Efectos del stress sobre la forma de la paleta 32

33 Conclusiones 34

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros 3541 Modelo del micro-oscilador torsional 3542 Efecto de pull-in 38

421 Pull-in torsional tradicional 38422 Pull-in torsional en una configuracioacuten alternativa 41

43 Caracterizacioacuten 43431 Caracterizacioacuten oacuteptica 44432 Caracterizacioacuten capacitiva 47

4321 Capaciacutemetro de alta precisioacuten 474322 Medidas de Capacidad 484323 Rango de estabilidad del micro-oscilador 51

44 Conclusiones 53

III Detalles Experimentales 55

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO 5751 Cristales maclados de YBCO 5852 Focused ion beam (FIB) 6053 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO 61

531 Recuperacioacuten y manipulacioacuten de los discos 6454 Caracterizacioacuten de las muestras 64

541 Decoracioacuten Magneacutetica de Bitter 6555 Conclusiones 69

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten 7161 Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el montaje en el crioacutestato 7162 Crioacutestato 74

621 Protocolos de medicioacuten 7663 Configuracioacuten capacitiva 7664 Conclusiones 78

IV Resultados 79

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose 8171 Torque magneacutetico cerca de Tc 82

711 Anaacutelisis de la respuesta del oscilador 84712 Magnetizacioacuten Mc 87

72 Magnetizacioacuten Transversal 88721 Campo Magneacutetico 1 T 88722 Campo Magneacutetico 2 T 90723 Breve discusioacuten de una medida ZFC 93

73 Comparacioacuten con distintos campos 9574 Discusioacuten Final 9775 Conclusiones 97

V Conclusiones Generales 99

8 Conclusiones Generales 101

9 Agradecimientos 103

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas 105A1 Configuracioacuten tradicional del actuador de placas paralelas 105A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas 107

B Estudio de la asimetriacutea de la muestra 111B1 Asimetriacutea 111B2 Comparacioacuten con los valores medidos 112

Bibliografiacutea 115

PARTE I

Introduccioacuten

CAPIacuteTULO I

Magnetoacutemetriacutea de muestrasmesoscoacutepicas

El objetivo principal de esta tesis es medir la respuesta magneacutetica de muestrassuperconductoras de YBa2Cu3O7 minus δ (YBCO) mesoscoacutepicas con desorden correla-cionado y estudiar el comportamiento de las fases de voacutertices presentes Para lograresto debemos implementar instrumentos suficientemente sensibles que nos permitanmedir las pequentildeas sentildeales que estas muestras generan

Los magnetoacutemetros convencionales tales como magnetoacutemetros de muestra vi-brante VSM y magnetoacutemetros SQUID poseen altas sensibilidades aceptables de10minus12 Amiddotm2 (o 10minus9 emu) pero no estaacuten disentildeados para medir y caracterizar mues-tras de tamantildeo mesoscoacutepico En general estos instrumentos presentan relaciones desentildealruido bajas para este tipo de muestras [1 2]

Otros magnetoacutemetros tales como los microSQUIDS (micro SuperconductingQuantum Interference Devices) [3] o AGMs (alternate gradient magnetometers)[4] poseen altas sensibilidades pero sus caracteriacutesticas los hacen poco uacutetiles para eltipo de mediciones que deseamos realizar Los primeros son muy sensibles soacutelo abajos campos y temperaturas lo cual como veremos esta fuera de los requerimientosnuestro experimento En el caso de los AGMs la sentildeal medida depende fuertementede la geometriacutea de la muestra y de la posicioacuten de eacutesta respecto al gradiente delcampo

Altas sensibilidades son alcanzadas cuando el volumen de la muestra es com-parable con el volumen del sensor permitiendo medidas magneacuteticas de muestrascon un momento magneacutetico total maacutes pequentildeo que el detectable por magnetoacutemetrosconvencionales Los micro-osciladores torsionales utilizados como magnetoacutemetrosde torque poseen sensibilidades que van desde 10minus14 a 10minus17 Amiddotm2 y se caracterizanpor operar sin problemas a altos campos y bajas temperaturas Por lo tanto la imple-mentacioacuten de estos magnetoacutemetros como dispositivo de medicioacuten es indispensablepara cumplir con nuestros objetivos

11 Magnetometriacutea de Torque

Distintos trabajos han sido reportados implementado la teacutecnica de magnetometriacuteade torque al estudio de sistemas de voacutertices en superconductores de alta tempe-ratura criacutetica sin defectos [5] y con maclas [6 7] Sin embargo estos estudios fueronrealizados en muestras macroscoacutepicas y con el uso de magnetoacutemetros convencionales

1 Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas

Medidas de la dependencia angular del torque en muestras de YBCO con defectoscolumnares usando un micro-torquiacutemetro tambieacuten han sido reportadas [8]

La magnetometriacutea de torque usando dispositivos micro-mecaacutenicos MEMS 1 sedestaca por ser un meacutetodo extremadamente sensible para estudiar sistemas magneacuteti-cos Las constantes elaacutesticas bajas que poseen los osciladores micromeacutetricos permitedeterminar pequentildeos cambios de torque Estas constantes ademaacutes pueden ser consid-eradas independiente de la temperatura [9] De esta forma podemos estar segurosque los cambios observados en la sentildeal de torque del sistema oscilador-muestra adistintas temperaturas son debido a las propiedades intriacutensecas de la muestra La ideade la teacutecnica es la siguiente en un campo magneacutetico aplicado H la magnetizacioacutenM de una muestra magneacutetica solidaria al resonador experimenta un torque

~τ = ~M times ~H (11)

el cual causa un efecto medible sobre el micro-oscilador [10 11] Dependiendode las caracteriacutesticas del experimento este efecto se presenta como

un desplazamiento estaacutetico del micro-oscilador desde su posicioacuten de equilibrio

un forzamiento sobre el movimiento oscilatorio del micro-oscilador

una variacioacuten en la frecuencia de resonancia del micro-oscilador

una variacioacuten en la disipacioacuten del micro-oscilador

Nosotros nos inclinaremos por el primero de estos meacutetodos es decir computare-mos los cambios de la posicioacuten de equilibrio mediante un meacutetodo de deteccioacutencapacitivo Esta eleccioacuten es fundamentada maacutes adelante y es debido a la necesidadde acceder a las propiedades termodinaacutemicas del sistema

12 Esquema de la tesisEste trabajo de tesis esta organizado de la siguiente manera En el Capiacutetulo 2

expondremos la teoriacutea baacutesica de la transicioacuten del vidrio de Bose en superconductoresde alta temperatura criacutetica centraacutendonos en una de sus consecuencias fundamentalesel efecto Meissner transversal La existencia o no de este efecto puede servir paraconfirmar o disipar conclusiones de esta teoriacutea

En los siguientes capiacutetulos mostraremos las caracteriacutesticas principales referidasal disentildeo y fabricacioacuten de los micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio (Capiacutetulo3) y la caracterizacioacuten capacitiva de los mismos (Capiacutetulo 4) Con los sensoresfabricados y caracterizados abordaremos una teacutecnica especial de corte que nospermitiraacute adecuar el tamantildeo y geometriacutea de las muestras al detector de nuestromagnetoacutemetro micromeacutetrico (Capiacutetulo 5)

En el Capiacutetulo 6 describiremos en detalle el setup experimental usado para lasmedidas de magnetizacioacuten a bajas temperaturas y altos campos Finalmente en elCapiacutetulo 7 mostramos los resultados obtenidos de la respuesta magneacutetica de un

1Micro Electro Mechanical Systems

12 Esquema de la tesis

disco superconductor de YBCO con defectos correlacionados cuando modificamosla temperatura la magnitud del campo y el aacutengulo de inclinacioacuten del campo respectoal eje c de la muestra

1 Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas

CAPIacuteTULO II

El vidrio de Bose en sistemas devoacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

En este capiacutetulo realizaremos una introduccioacuten a los superconductores de altatemperatura criacutetica su fenomenologiacutea y estructuras de voacutertices Presentaremos lasconsecuencias principales que se desprenden de la teoriacutea de la fase denominada vidriode Bose (o Bose-glass) Y finalmente discutiremos los antecedentes experimentalesmaacutes importantes enmarcados en dos grandes categoriacuteas medidas de transporte ymedidas de corriente de apantallamiento

21 Transiciones de fase

Si bien estamos familiarizados con procesos tales como la evaporacioacuten o fusioacutende una sustancia pura las transiciones de fase son fenoacutemenos muy generales queocurren en una gran variedad de sistemas y bajo diferentes condiciones Ejemplos detransiciones de fase incluyen ordenamientos magneacuteticos condensacioacuten electroacutenicasuperconductividad superfluidez cambios estructurales en sistemas de voacutertices ymuchas otras

Formalmente Ehrenfest y posteriormente Fisher [12 13] proponen una clasifi-cacioacuten para las transiciones de fase con el fin de comparar y agrupar propiedadescomunes En los cambios de fase denominados de primer orden las derivadas deprimer orden de la energiacutea libre experimentan variaciones (discontinuidades) finitasdurante el cambio En contraposicioacuten a esto hay cambios de fase donde las derivadasde primer orden son las mismas al final y al principio del cambio de fase En talescasos se produciraacuten variaciones finitas (o infinitas) de las derivadas de segundo ordende la energiacutea libre Tales cambios se denominan cambios de fase de segundo orden otransiciones continuas

La evaporacioacuten de un liacutequido exhibe estos dos comportamientos termodinaacutemicossobre la curva de coexistencia liacutequido-vapor En todos los puntos de la curva exceptoen el punto criacutetico un calor latente (cambio de entropiacutea) y una discontinuidad en ladensidad (cambio de volumen) son observados Dado que el cambio en la energiacutealibre es

dg = minussdT + vdP

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

s =

(partg

partT

)

p

y

v = minus(partg

partP

)

T

saltos finitos de s y v indican una transicioacuten de primer orden En el punto criacuteticopor el contrario el sistema pasa desde la fase liacutequida a la fase vapor a traveacutes de unatransicioacuten continua sin cambio apreciable en la densidad

211 Transiciones de fase continuasUna transicioacuten continua implica el paso gradual a traveacutes de un paraacutemetro de

control generalmente la temperatura entre la estabilidad de una fase hacia la estabi-lidad de otra fase de simetriacutea distinta A medida que variacutea la temperatura en unreacutegimen denominado de fluctuaciones regiones de la muestra de radio caracteriacutesticorc y vida media τ estaraacuten temporalmente en la segunda fase Es decir la segundafase crece a expensas de la primera La temperatura de transicioacuten Tc se manifiestacuando la longitud de correlacioacuten rc se vuelve infinita En este punto el orden existea cualquier escala y se dice que el sistema posee un orden de largo alcance Estodefine una zona criacutetica cercana al punto de transicioacuten completamente dominada porlas fluctuaciones [13 14]

22 SuperconductividadComo podemos observar en la figura 21 el diagrama de fase de los superconduc-

tores Tipo I muestra un estado Meissner donde el superconductor repele al campohasta un campo criacutetico Hc Mientras que los superconductores Tipo II tienen ademaacutesdel estado Meissner para Hc1(T ) lt Hc una fase conocida como estado mixto o fasede Shubnikov entre Hc1 lt H lt Hc2 Abrikosov mostroacute que estas liacuteneas de flujocon interaccioacuten repulsiva entre siacute y confinadas dentro del superconductor forman

una red triangular con un paraacutemetro de red a0 =radic

2φ0radic

3B Al incrementar elcampo magneacutetico la densidad de liacuteneas de flujo crece (a0 disminuye) hasta alcanzarel campo criacutetico Hc2 donde los nuacutecleos de los voacutertices se superponen Para camposmayores que Hc2 se pierde la superconductividad

Casi 40 antildeos despueacutes del descubrimiento de la superconductividad basaacutendoseen que la transicioacuten superconductora a campo nulo es de segundo orden Ginzburg yLandau (GL) [15] desarrollaron una teoriacutea fenomenoloacutegica de la superconductivi-dad Esta teoriacutea plantea el desarrollo de la energiacutea libre en series de potencias delparaacutemetro ψ y sus derivadas

F =

intd3x

[a |ψ|2 + b |ψ|4 +

1

2mlowast

∣∣∣(~nabla+ i~elowast~A

)ψ∣∣∣+

1

2micro0

(~nablatimes ~Aminus ~H

)2]

(21)

22 Superconductividad

Cam

po

Magn

eti

co

Temperatura0

Meissner

EstadoNormal

Tc

Hc

Cam

po

Magn

eti

co

Temperatura0

Meissner

EstadoMixto

vortices

EstadoNormal

Tc

Hc1

Hc2

Figura 21 Esquema del diagrama de fases seguacuten la teoriacutea de GL para super-conductores Tipo I (izquierda) y Tipo II (derecha)

donde ~A es el potencial vector ~H el campo externo aplicado a y b son paraacute-metros fenomenoloacutegicos El paraacutemetro de orden complejo ψ es de la forma eiφ y sumoacutedulo representa la densidad de electrones superconductores Los valores mlowast y elowast

representan la masa y carga de los pares superconductores como fue determinadoposteriormente desde la teoriacutea microscoacutepica de la superconductividad desarrolladapor Bardeen Cooper y Schrieffer (teoriacutea BCS) [16]

Dentro de la teoriacutea GL se distinguen dos longitudes fundamentales la longitudξ de variacioacuten del paraacutemetro de orden y la longitud de penetracioacuten λ a lo largode la cual es apantallado el campo magneacutetico El tipo de superconductividad estaacutedefinido por el paraacutemetro κ = λξ asociado a una energiacutea de interfase materialsuperconductor-normal Si κ lt

radic2 esta energiacutea es positiva y por lo tanto el sistema

evita formar interfases de este tipo y el material es siempre superconductor o normal(Tipo I) Si κ gt

radic2 esta energiacutea es negativa y al sistema le conviene formar zonas

normales separadas por zonas superconductoras (Tipo II) Para este caso Abrikosov[17] encontroacute que la ecuacioacuten (21) tiene una solucioacuten donde es energeacuteticamentefavorable dejar penetrar el campo magneacutetico en la muestra en unidades cuantizadasdel flujo (Φ0 = 2times 10minus7 G cm2) denominadas voacutertices Los voacutertices son tubos conun nuacutecleo de tamantildeo sim ξ donde el paraacutemetro de orden se deprime gradualmentehasta anularse en el eje Y las corrientes superconductoras giran en torno a eacutel en unadistancia caracteriacutestica λ

221 Superconductividad de alta temperatura criacutetica

Un importante avance en la fiacutesica del estado soacutelido y particularmente en la su-perconductividad se produce en 1986 cuando Bednorz y Muumlller [18] descubren lasuperconductividad de alta temperatura criacutetica (SAT) en un compuesto de LantanoBario Cobre y Oxiacutegeno El descubrimiento no soacutelo fue importante debido al incre-mento de Tc sino que puso en escena a los oacutexidos mixtos como una nueva clase demateriales superconductores con gran potencial [19 20] Entre estos se destacanfamilias de cupratos (con estructura de perovskita) tales como el YBa2Cu3O7minusδ (YB-

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

CO) y el Bi2Sr2CaCu2O8 (BSCOO) con temperaturas criacuteticas de aproximadamente93 y 895 K respectivamente A diferencia de los superconductores convencionalesla teoriacutea BCS no describe adecuadamente el comportamiento de estos materialesy hasta el presente no se ha consolidado una teoriacutea que explique los mecanismosmicroscoacutepicos que hacen posible la superconductividad a alta temperatura

Debido a que los SAT son de tipo II extremo (κ gtgt 1) su fenomenologiacuteaesta dominada por la presencia de voacutertices en la mayor parte del diagrama defase Una gran variedad y riqueza en fases de voacutertices se presentan debido a lainterrelacioacuten de tres distintas escalas de energiacuteas La energiacutea de interaccioacuten entrevoacutertices que favorece la formacioacuten de la red cristalina de Abrikosov la energiacuteateacutermica relativamente grande que favorece la formacioacuten de la fase liacutequida de voacuterticesy la energiacutea de anclaje debido a la presencia de defectos en el material distribuidosal azar que favorecen la formacioacuten de un soacutelido desordenado Adicionalmente en losSAT la anisotropiacutea juega un rol fundamental en las propiedades superconductoras deestos materiales

A continuacioacuten describiremos en detalle el efecto de las fluctuaciones teacutermicasy el anclaje en el diagrama de fases de los superconductores tipo II

222 Fluctuaciones teacutermicasLas fluctuaciones teacutermicas son responsables de modificar el estado mixto generan-

do una regioacuten de un soacutelido de voacutertices a bajas temperaturas y un liacutequido a altastemperaturas La temperatura provoca desplazamientos de los voacutertices de su posicioacutende equilibrio Una medida de la importancia de las fluctuaciones teacutermicas es provistapor el nuacutemero de Ginzburg Gi definido como [19]

Gi =1

2

[kBTc

H2c (0)εξ3(0)

]2(22)

donde ε representa la anisotropiacutea del material Este nuacutemero resulta de la com-paracioacuten entre la energiacutea de condensacioacuten superconductora en un volumen ξ3 y laenergiacutea termica kBTc En los SAT Gi asymp 10minus2 (105 veces mayor que para supercon-ductores convencionales) Cuanto maacutes grande sea este nuacutemero maacutes importantes sonlas fluctuaciones teacutermicas

Ya en 1985 Breacutezin et al [21] estudiaron el efecto de las fluctuaciones teacutermicasen la red de voacutertices mediante la teacutecnica de grupo de renormalizacioacuten Mostraronque la transicioacuten continua de la red de Abrikosov en campo medio es reemplazadapor una transicioacuten de primer orden D R Nelson [22] estudioacute como las fluctuacionesafectan a la red de voacutertices en las cercaniacuteas de Hc1 Encontroacute que al aumentar latemperatura la red de Abrikosov es inestable Posteriormente el mismo razonamientofue aplicado en las cercaniacuteas de Hc2 El diagrama de fases modificado por el efecto delas fluctuaciones teacutermicas (figura 22) consta de un liacutequido de voacutertices por debajo deHc2 con una reentrancia (no comprobada experimentalmente) cerca del valor de Hc1En esta fase fluida los voacutertices fluctuacutean continuamente de manera que promediana cero el potencial de anclaje son altamente moacuteviles y por lo tanto reaccionan afuerzas externas dando lugar a una resistividad no nula y ademaacutes presentan curvasde magnetizacioacuten reversibles

22 Superconductividad

Cam

po

Magn

eti

co

Temperatura0

Meissner

Solido de

Vortices

Lıquido de

Vortices

Estado

Normal

Tc

Hc1

HMFc2

Figura 22 Esquema de diagrama de fases de un superconductor tipo II conel efecto de las fluctuaciones teacutermicas El estado Meissner se reduce a unafranja delgada de campos y la presencia de voacutertices domina completamente eldiagrama La red de voacutertices es reemplazada por un soacutelido y por un liacutequido devoacutertices de altas temperaturas

Los primeros resultados experimentales que aportaron evidencias de una fusioacutende la red de voacutertices a un liacutequido de voacutertices al aumentar la temperatura fueron dadospor Gammel y colaboradores usando un oscilador mecaacutenico [23] Sin embargoalgunos experimentos [24 25] apuntaban a una transicioacuten continua en lugar de latransicioacuten de primer orden predicha por Nelson Esto fue resuelto usando muestrascon muy bajos potenciales externos es decir donde las interacciones entre voacuterticesson dominantes Utilizando medidas de transporte en el plano ab en cristales deYBCO sin maclas con el campo paralelo al eje c Safar et al [26] mostraron que laresistividad decrece suavemente a medida que la temperatura disminuye hasta llegara una cierta temperatura Tm donde se observa una caiacuteda abrupta En el caso delBSCCO y mediante mediciones de magnetizacioacuten Pastoriza et al [27] mostraronla presencia de un salto en la temperatura de fusioacuten La medida de calor especiacuteficoen cristales de YBCO sin maclas realizada por Schilling et al [28][28] terminoacute pordisipar cualquier tipo de dudas sobre la naturaleza de la transicioacuten de primer orden

223 Efecto de los potenciales de anclaje

Altas densidades de corriente criacutetica pueden ser obtenidas en superconductoresde alta temperatura criacutetica solo si los voacutertices en la muestra son restringidos enmovimiento siendo anclados en defectos microscoacutepicos comparados en tamantildeo a lalongitud de coherencia que determina el radio del voacutertice [20]

La introduccioacuten de desorden o maacutes generalmente de potenciales externos cambiaradicalmente el escenario A bajos campos y temperaturas y en presencia de anclajede bulk puntual aleatorio y denso encontramos una estado cuasi-ordenado denomi-

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

nado Vidrio de Bragg (Bragg Glass) [29 30 31] Esta fase presenta orden posicionalde cuasi-largo alcance y por lo tanto los picos de difraccioacuten de la estructura divergenalgebraicamente (picos de Bragg) Esta fase es muy ordenada casi como una redde Abrikosov perfecta pero caracterizada por presentar tiempos de relajacioacuten largospor lo que dinaacutemicamente se comporta como un vidrio

En muestras con grandes cantidades de desorden puntual inducido por irradiacioacutende electrones o con presencia de defectos correlacionados tales como maclas odefectos columnares el efecto del desorden sobre la transicioacuten de fusioacuten es dramaacuteticodestruyendo la transicioacuten de primer orden e induciendo un estado viacutetreo el cual sefunde bajo una transicioacuten de fase continua M Fisher propuso [32] y desarrolloacute[33] un modelo para sistemas dominados por defectos puntuales en el cual postulala existencia de una fase viacutetrea denominada ldquovortex glassrdquo(VG) con un estadofundamental caracterizado por desorden topoloacutegico En el modelo planteado porFisher las interacciones voacutertice-defecto son tan importantes como las voacutertice-voacuterticepor lo que el desorden no es considerado como una simple perturbacioacuten del sistemaMedidas de alta sensibilidad realizadas por Gammel et al [25] en cristales de YBCOproveen evidencias de esta transicioacuten de vortex-glass

Posteriormente Nelson y Vinokur [34 35] propusieron un modelo llamadovidrio de Bose (o ldquoBose glassrdquo) en el cual teniacutean en cuenta la presencia de desordencorrelacionado Uno de los objetivos de la presente tesis es estudiar el caraacutectertermodinaacutemico de la transicioacuten del vidrio de Bose por lo que discutiremos esto conmaacutes detalle en las secciones siguientes

23 El vidrio de BoseLos defectos correlacionados (o extendidos) son defectos (naturales o artificiales)

que van de lado a lado de la muestra Estos defectos pueden ser debidos al procesode preparacioacuten de la muestra (por ejemplo maclas y dislocaciones helicoidales) odefectos columnares generados artificialmente introducidos a traveacutes de irradiacioacutende iones-pesados [36] Si bien todas las muestras reales contienen defectos puntualessus efectos pueden ser despreciables en presencia de defectos correlacionados Larazoacuten es que las fuerzas debido al anclaje puntual aleatorio se suman en formaincoherente mientras que el desorden correlacionado pueden anclar los voacuterticessobre toda su longitud

La importancia del anclaje en muestras de YBCO con defectos correlacionadosplanares (maclas) fue demostrada experimentalmente por Kwok et al [37] Estosautores midieron la densidad de corriente criacutetica en funcioacuten de la orientacioacuten de lared de voacutertices y encontraron un aumento marcado cuando el campo estaba dentrode sim 1 del plano de la macla Inspirados por eacuteste y otros resultados [38] Nelson yVinokur [34 35] abordaron este problema a traveacutes de una analogiacutea entre el sistemade voacutertices interactuantes con un potencial correlacionado en 3 dimensiones y elproblema de localizacioacuten de bosones en substrato desordenado en 2+1 dimensionesMediante este mapeo pudieron utilizar los meacutetodos desarrollados por Fisher ycolaboradores [39] en el estudio del comportamiento de peliacuteculas delgadas de 4He ensubstratos desordenados para calcular la magnitud de las excursiones posicionalesteacutermicas de los voacutertices las energiacuteas de anclaje concomitantes y el diagrama de fases

23 El vidrio de Bose

resultante La fase soacutelida del sistema de voacutertices corresponde a la fase aislante en lacual los bosones estaacuten localizados al substrato de donde toma el nombre de vidrio deBose la fase liacutequida es la anaacuteloga a la superfluida En el mapeo las direccioacuten espacialz en el sistema de voacutertices se corresponde con la direccioacuten temporal del sistemade bosones Las trayectorias de los bosones representan a los voacutertices que puedenlocalizarse correlacionados en el tiempo o el espacio dependiendo del sistema queestemos tratando

Existen similitudes entre el vidrio de Bose y VG Por ejemplo ambos poseenun comportamiento vidrioso pero la maacutes importante es que para los dos se prediceuna resistividad nula ρ = lım

J primerarr0(EJ) = 0 en la fase soacutelida (fase no disipativa) La

diferencia fundamental entre el BG y el VG es la respuesta angular La introduccioacutende defectos correlacionados rompe la simetriacutea del problema e introduce una direccioacutenpreferencial para los voacutertices la de los defectos La competencia entre la energiacuteaganada de la fase localizada y la energiacutea pagada para mantener el campo interno enuna direccioacuten distinta que el externo con el teacutermino entroacutepico que trata de localizar losvoacutertices hace que el vidrio de Bose exista soacutelo en un rango angular acotado alrededorde la direccioacuten de los defectos correlacionados Esto induce la aparicioacuten de un picode la temperatura de BG TBG en la direccioacuten c de los defectos correlacionadoscomo se muestra en la figura 23

T

Hperp( o θH)

Vidrio deBose

Lıquido

Cristal oVidrio

2do orden

1er o 2do orden

c

~HθH

Figura 23 Diagrama de fases TBG - Hperp Variacioacuten de la temperatura detransicioacuten para un vidrio inducido por la presencia de defectos correlacionadosen funcioacuten del campo magneacutetico perpendicular

En el caso de un VG al tratarse de defectos puntuales la temperatura de vidrioes isotroacutepica con respecto a la direccioacuten del campo La fase BG existe en un rangoangular acotado o para un Hperp finito una vez sobrepasado este valor criacutetico lanaturaleza del soacutelido de voacutertices dependeraacute de que tipo de interaccioacuten predominaSi son los defectos puntuales tendremos un VG en cambio si lo hace la interaccioacutenentre voacutertices tendremos un soacutelido cristalino En ambos casos la liacutenea de transicioacuten(liacutenea de trazos en la figura 23) estaraacute regida por la anisotropiacutea del material [40]

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

231 Efecto Meissner transversal

El vidrio de Bose esta caracterizado por un moacutedulo de flexioacuten infinito El origende este efecto radica en que los voacutertices por debajo de la temperatura de transicioacutentienden a localizarse a lo largo de los defectos correlacionados Como mencionamosanteriormente esta localizacioacuten es estable dentro de un rango finito de desalinea-ciones del campo externo con respecto a la direccioacuten de los defectos correlacionadosθH Esto puede ser visto como un efecto Meissner transversal en el sentido de oposi-cioacuten a la penetracioacuten de un campo transversal a los defectos Consecuentemente lacomponente transversal de la magnetizacioacuten Mperp es igual a minusHsin(θH) por lo quela componente Hperp es completamente apantallada

Podemos analizar en forma cualitativa el efecto de la temperatura y el aacutengulo θHsobre la fase de voacutertices localizados de una muestra con defectos correlacionadoscomo se observa esquemaacuteticamente en la figura 24 Si aumentamos la temperaturahacia el liacutequido se produce una delocalizacioacuten de los voacutertices debido a un aumentodel desplazamiento cuadraacutetico transversal medio (que diverge en la transicioacuten)[14] En esta zona del diagrama la magnetizacioacuten Mperp disminuye gradualmente alacercarnos a la temperatura de transicioacuten y el efecto Meissner transversal se pierdepara T gt TBG

θT θB

(a) (c)

(b)

T

θHθH lt θc θc lt θH lt θT

TBG

Figura 24 Representacioacuten esquemaacutetica de las distintas estructuras de voacutertices(liacuteneas azules) obtenidas partiendo de (a) la fase localizada variando (b) latemperatura o (c) la inclinacioacuten del campo magneacutetico aplicado ~H respecto aldefecto correlacionado (liacutenea negra) El aacutengulo θB indica la direccioacuten promediode los voacutertices en la fase de escalones

24 Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose

Si variamos el aacutengulo θH a una temperatura fija menor que la de transicioacutenla delocalizacioacuten se produciraacute a partir de un θc (o equivalentemente un Hc

perp) pormedio de la creacioacuten de una fase de ldquoescalonesrdquo de voacutertices [41 7] formada porsegmentos de voacutertices inclinados un aacutengulo θT con respecto al defecto correlacionadoy segmentos que permanecen localizados en el defecto En esta fase escalonadala direccioacuten promedio de los voacutertices es la del campo interno ~B Si continuamosincrementando el aacutengulo del campo aplicado la longitud de los segmentos de voacuterticeslocalizados decrece y desaparece para θH = θT Se espera que la magnetizacioacutentransversal Mperp disminuya en este rango Finalmente para aacutengulos θHgtθT disminuyela influencia del defecto correlacionado sobre la estructura de voacutertices y el campoexterno ~H y el interno ~B se vuelven colineales El hecho de ldquosalirrdquo de la fase devidrio de Bose a traveacutes de dos mecanismos distintos (dos excitaciones distintas)implica en una teoriacutea de escala de transiciones de segundo orden la existencia dedistintas clases de universalidad

Resumiendo lo expuesto en estas secciones la transicioacuten desde un liacutequido devoacutertices a un vidrio de Bose predicha por Nelson y Vinokur exhibe las siguientescaracteriacutesticas fundamentales

la resistividad lineal se anula en la temperatura de transicioacuten

la temperatura de transicioacuten TBG presenta una forma tipo cuacutespide con unmaacuteximo en la direccioacuten de los defectos

se produce un apantallamiento del campo magneacutetico aplicado perpendiculara los defectos correlacionado Bperp = 0 es decir un efecto Meissner en ladireccioacuten transversal Si se mide la magnetizacioacuten se encontraraacute que estosucede en forma continua dado que es una transicioacuten de segundo orden

Estos puntos distintivos de la transicioacuten son los que encontramos en las medidasexperimentales reportadas en la literatura

24 Antecedentes experimentales de la existencia delvidrio de Bose

Los distintos trabajos experimentales pueden ser enmarcados en dos grandescategoriacuteas medidas de transporte y medidas de corriente de apantallamiento Lasprimeras dan informacioacuten de la influencia de los defectos correlacionados sobre lacorriente criacutetica o sobre el movimiento de los voacutertices Sin embargo estas medidasno determinan directamente la orientacioacuten de los voacutertices respecto al defecto Lasmedidas de corriente de apantallamiento apuntan a esta uacuteltima caracteriacutestica

241 Medidas de transporteUn antildeo despueacutes del trabajo de Nelson y Vinokur Jiang et al [42] presentaron

evidencias experimentales de la transicioacuten de BG en cristales de YBCO con defectoscolumnares Estos autores estudiaron la dinaacutemica de voacutertices cerca de la transicioacuten

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

a traveacutes de medidas de transporte y mostraron que TBG decrece con el incrementodel aacutengulo entre el campo aplicado y el eje c en claro contraste con el incrementosuave de la temperatura de fusioacuten de un cristal debido a la anisotropiacutea de la muestraUsualmente las medidas de transporte no son una buena herramienta para detectartransiciones de fase debido a que no son medidas de equilibrio Sin embargo debidoal alto valor del paraacutemetro de Ginzburg en SAT la regioacuten criacutetica asociada con latransicioacuten soacutelido-liacutequido en el cual las fluctuaciones termodinaacutemicas gobiernan laspropiedades fiacutesicas del sistema de voacutertices se vuelve experimentalmente posible Porlo tanto dentro de esta regioacuten la teoriacutea de escaleo [35 43] que describe la dinaacutemicade voacutertices puede ser probada Estas teoriacuteas predicen el comportamiento de laspropiedades del sistema mediante exponentes criacuteticos ν y z que dominan el tamantildeoy el tiempo caracteriacutestico de las fluctuaciones respectivamente

Una cuacutespide fue tambieacuten observada en la curva de fusioacuten de cristales de YBCOcon una familia de maclas en un campo externo de 6 T por Grigera et al [44]Mediante un anaacutelisis de escaleo extensivo de la dinaacutemica de voacutertices dentro de laregioacuten sugieren la existencia de una fase BG Posteriormente Maiorov et al [45]mostraron que dentro del reacutegimen lineal las hipoacutetesis de escaleo

ρ(t θ) = tsyFplusmn(sin θtminussx) (23)

con sy = ν(z minus 2) y sx = 3ν se cumple para campos magneacuteticos entre 1 T y18 T en cristales YBCO fuertemente maclados Para todos los campos encontraronque la temperatura de transicioacuten TBG muestra una cuacutespide en torno a θH = 0 Estosresultados son mostrados en la figura 25

(a) (b)

ρts

y

sin θtsx

Figura 25 (a) Dependencia angular de TBG(θ) minus TBG(0) para distintoscampos aplicados Las liacuteneas continuas representan un ajuste realizado sobrelos datos que discutiremos maacutes adelante Inset setup experimental para lasmedidas de transporte (b) Escaleo de las curvas de resistividad para 1T deacuerdo a la la ecuacioacuten (23) usando sy =23 sx =11 y TBG(0) = 8982 KEl inset de esta figura muestra el mismo escaleo pero para sx = 3 [45]

Aunque las medidas de transporte han sido una poderosa herramienta paramostrar la cuacutespide aguda en TBG(θ) y prueba algunas hipoacutetesis de escaleo de lateoriacutea del vidrio de Bose estos anaacutelisis de escaleo han sido cuestionados [46] debidoa inconsistencias en los exponentes criacuteticos

24 Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose

242 Corrientes de apantallamientoSi bien la resistividad no es una propiedad termodinaacutemica las medidas de

propiedades de transporte han sido uacutetiles para estudiar distintas transiciones defase en superconductividad que posteriormente y mediante mediciones termodi-naacutemicas fueron confirmadas como tales Las medidas de Safar et al [26] sobrecristales YBCO fueron respaldadas por los resultados de Pastoriza et al [27] yposteriormente por Schilling et al [28] confirmando que la transicioacuten liacutequido -soacutelido en sistema de voacutertices es una transicioacuten de primer orden En este sentido esclaro que medidas directas de las consecuencias de la teoriacutea del vidrio de Bose talcomo el efecto Meissner transversal son cruciales para respaldar o confrontar lasconclusiones obtenidas de medidas de transporte

(a) (b)

Figura 26 Magnetizacioacuten transversal Mperp en funcioacuten del campo magneacuteticoperpendicular Hperp para T = 65 K En un cristal irradiado (a) los loops demagnetizacioacuten no muestran histeacuteresis para Hmax

perp lt Hcperp indicando que el cam-

po permanece paralelo a los defectos columnares para estos valores de campoContrariamente para un cristal sin irradiar (b) los loops de magnetizacioacutenmuestran histeacuteresis auacuten para valores pequentildeos de Hmax

perp como es esperadopara el flujo que penetra sin ser apantallado [47 48]

El estado Meissner (transversal o no) es un estado termodinaacutemico de equilibrio alcual es difiacutecil acceder debido a que los efectos de anclaje dificultan la determinacioacutendel campo criacutetico Hc1 Un camino para resolver esto es realizar experimentos deenfriamiento no solo a campo cero (ZFC) lo que prueba el apantallamiento del flujosino tambieacuten experimentos de enfriamiento con campo (FC) para probar la expulsioacutendel flujo Un primer intento para resolver este tipo de medidas fueron realizadas porSmith et al [47 48] Usando un arreglo de sensores micro-Hall situadas paralelas alos defectos columnares en cristales de YBCO estos autores realizaron experimentosde ZFC midiendo la componente perpendicular de la induccioacuten magneacutetica cuando elcampo magneacutetico aplicado fue rotado alejaacutendose de la direccioacuten de los defectos Lafigura 26 muestra las medidas realizadas para una muestra irradiada y una sin irradiarEstos autores realizan loops de la forma Hmax

perp rarr minusHmaxperp rarr Hmax

perp incrementandolos puntos extremos en rampas sucesivas En los cristales irradiados encuentran quepara pequentildeos valores Hmax

perp (menor que un cierto valor criacutetico) Mperp = minusHperp sincomportamiento histereacutetico apreciable Estos resultados indican que el supercon-ductor apantalla la componente del campo perpendicular al defecto correlacionado

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

Un efecto de localizacioacuten de voacutertices mostrando un comportamiento similar esobservado en muestras de YBCO con maclas [7 49] indicando la naturaleza generaldel efecto

Si bien los resultados de Smith et al muestran el apantallamiento del campoperpendicular asociado al efecto Meissner transversal estos experimentos (fuera delequilibrio) no pueden descartar que los efectos observados sean debido a configura-ciones metaestables Los barridos de expulsioacuten de flujo no fueron reportados debidoa la falta de sensibilidad necesaria para comparar diferencias entre FC y ZFC [48]

PARTE II

Micro-magnetoacutemetros

CAPIacuteTULO III

Micro-magnetoacutemetros torsionales deSilicio

En el capiacutetulo anterior mostramos que el diagrama de fases de los superconduc-tores de alta temperatura criacutetica presenta un estado liacutequido de voacutertices en adicioacuten alsoacutelido de voacutertices encontrado en los superconductores convencionales debido a sugran anisotropiacutea y a las fluctuaciones teacutermicas En presencia de desorden causado pordefectos aleatoriamente situados en el plano pero espacialmente extendido a lo largodel espesor de la muestra Nelson y Vinokur [34 35] predicen la existencia de unatransicioacuten de segundo orden entre una fase liacutequida de voacutertices de alta temperatura yuna fase soacutelida de baja temperatura donde los voacutertices se encuentran localizados enlos defectos

Como hemos mencionado anteriormente la teoriacutea del vidrio de Bose ha sidoprobada con medidas de transporte midiendo la movilidad de los voacutertices sometidosa una corriente Luego los anaacutelisis de escala predicen de que manera los voacuterticesdisminuyen su movimiento a medida que la temperatura se aproxima a la temperaturade transicioacuten Por otro lado los trabajos de Smith et al [47 48] centrados en lasegunda prediccioacuten de la teoriacutea un efecto Meissner en la direccioacuten transversal mues-tran solo evidencia del apantallamiento de la componente perpendicular del campoPor lo tanto la evidencia experimental de la existencia de tal estado termodinaacutemicoes crucial para determinar la naturaleza de la transicioacuten de fase

Los osciladores micro-mecaacutenicos implementados en nuestro laboratorio parael estudio de muestras superconductoras mesoscoacutepicas [50 51] son inspirados enel trabajo de Bolle et al [9] Estos se presentan como dispositivos de medicioacuten dealta sensibilidad ideales para el estudio de transiciones de fase Ademaacutes es posiblemodificar el disentildeo de cada dispositivo para adecuarlo a las necesidades de cadaexperimento en particular [52 53 54]

En esta tesis presentaremos estudios experimentales acerca del efecto de poten-ciales planares desordenados sobre las distintas fases de voacutertices y las transicionesque las separan a traveacutes del estudio de la respuesta magneacutetica en muestras de YBCOcon una sola familia de maclas Para realizar estas medidas disentildeamos e implemen-tamos micro-osciladores mecaacutenicos de silicio como magnetoacutemetros torsionales dealta sensibilidad que operan en un amplio rango de temperaturas y campos En lossiguientes capiacutetulos describiremos las teacutecnicas utilizadas para medir las propiedadesmagneacuteticas de la transicioacuten del vidrio de Bose y explicaremos como desarrollamos ycaracterizamos los micro- magnetoacutemetros para operar en un rango entre 70 a 100 K

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

31 Disentildeo y FabricacioacutenEl micro-oscilador mecaacutenico sobre el cual trabajaremos esta basado en un

disentildeo original de Chan et al [54] usado para medir el efecto de la fuerza de Casimircomo resultado de una rotacioacuten en la parte moacutevil del oscilador con una sensibilidadde 10minus12 N Trabajos posteriores [52 55] con un disentildeo similar se enfocan en elefecto que se produce sobre las propiedades dinaacutemicas del oscilador obteniendoinformacioacuten a traveacutes de la variacioacuten de la frecuencia de resonancia

ElectrodoElectrodo

Barra torsional

Substrato

Paleta Movil

Figura 31 Disentildeo del magnetoacutemetro torsional La paleta central moacutevil estaacuteanclada al substrato a traveacutes de dos resortes torsionales (barras) El eje detorsioacuten es indicado en liacutenea de trazos

Uno de los disentildeos del micro-oscilador torsional es mostrado en forma esquemaacuteti-ca en la figura 31 Este consta de una paleta central cuadrada anclada al substratoa traveacutes de barras torsionales Dos electrodos ubicados debajo de la paleta sonfabricados para detectar en forma capacitiva su movimiento

Una de las partes principales del magnetoacutemetro MEMS son los resortes ya quesus dimensiones determinan la maacutexima sensibilidad (proporcional a kminus1) a un torqueaplicado respecto al eje de torsioacuten x y la miacutenima deformacioacuten debido a un torquerespecto al eje y yo a una fuerza vertical en z

A continuacioacuten analizaremos las expresiones para las constantes elaacutesticas detorsioacuten k tanto para resortes en forma de barras torsionales como tambieacuten disentildeosde resortes con forma de serpentinas En el modo torsioacuten normal es decir sin teneren cuenta la deformacioacuten de las barras de torsioacuten la constante elaacutestica restitutivapara una barra de torsioacuten puede ser calculada analiacuteticamente como [10 56] 1

kb =Ewt3

6l(1 + ν)(31)

donde l w y t son respectivamente la longitud ancho y espesor de las barrastorsionales E y ν son el moacutedulo de Young y el coeficiente de Poisson del materialestructural usado en general polisilicio (Si policristalino)

Generalmente los paraacutemetros t y w son fijos determinados por el proceso defabricacioacuten Por lo tanto para obtener valores maacutes pequentildeos kb debemos aumentar

1La ecuacioacuten 31 es vaacutelida para una barra de perfil cuadrado (t w) Para un perfil rectangular laexpresioacuten debe ser corregida por un factor que depende de la relacioacuten tw [10]

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

w

Ns = 2

l0

lp

Figura 32 Paraacutemetros geomeacutetricos para el resorte en forma de serpentinaEn este disentildeo esquematizado las dimensiones son w = 2microm l0 = 28micromlp = 3microm y Ns = 2

la longitud de la barra Para evitar que las barras del oscilador sean demasiadograndes se suelen usar resortes en forma de serpentinas Aunque el momento deinercia es un poco mayor que en el caso anterior este disentildeo permite tener un mejorempaquetamiento La figura 32 muestra los paraacutemetros geomeacutetricos maacutes importantespara el disentildeo de resorte de serpentina En este caso la constante elaacutestica para elmodo torsional cuando lp ltlt l0 es [57 58]

ks =Ewt3

24(Ns + 1)l0(32)

En la seccioacuten siguiente presentaremos los aspectos maacutes importantes del procesode fabricacioacuten utilizado lo que nos permite definir el material estructural y losespesores de las distintas partes que formaraacuten el sensor Caracteriacutesticas del materialestructural tales como su moacutedulo de Young coeficiente de Poisson densidad ystress residual nos permitiraacuten estimar las propiedades mecaacutenicas que poseeraacuten losmicro-magnetoacutemetros fabricados

311 Proceso de fabricacioacuten y propiedades mecaacutenicas

Basados en la experiencia de trabajos realizados en el laboratorio [50 51 59]hemos usado el proceso multiusuario PolyMUMPS (Multi User MEMS Process) dela empresa Memscap [60] para la fabricacioacuten de los micro-magnetoacutemetros torsionalesEste proceso de micromaquinado cuenta con capas de polisilicio como materialestructural capas de oacutexido de silicio como material de sacrificio y una capa metaacutelicapara realizar los conectores o pads Un total de tres capas de polisilicio y dos de oacutexidoson depositadas sobre el substrato (silicio recubierto por una capa del dieleacutectricoSi3N4) con la teacutecnica de depoacutesito quiacutemico gaseoso de baja presioacuten (LPCVD) Eldisentildeo de cada capa (excepto el nitruro) es transferido usando litografiacutea oacuteptica yposteriormente es removida en forma selectiva utilizando la teacutecnica RIE (Reactive-ion etching)

El proceso PolyMUMPs define una serie de reglas de disentildeo y requerimientos

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

Material Nombre Espesor (microm)Silicio Substrato 500

Nitruro de Silicio (Si3N4) Nitride 06Silicio policristalino Poly 0 05

Oacutexido de Silicio (SiO2) First Oxide 20Silicio policristalino Poly 1 20

Oacutexido de Silicio (SiO2) Second Oxide 075Silicio policristalino Poly 2 15

Metal (Au) Metal 05

Tabla 31 Niveles del proceso PolyMUMPs donde se indican el tipo de mate-rial el nombre de la etapa litograacutefica y el espesor de cada capa

referidos al solapamiento vertical de dos niveles distintos la separacioacuten de dosestructuras y la conexioacuten entre dos niveles de polisilicio entre otras [61] En la tabla31 se detallan el tipo de material y el nombre de las distintas etapas litograacuteficasdisponibles en el proceso Tambieacuten se muestra en esta tabla el valor del espesor decada capa

Con el fin de investigar experimentalmente los efectos de distintas configu-raciones de resortes y distintas dimensiones de la paleta en las prestaciones deloscilador consideraremos varios disentildeos alternativos En todos estos disentildeos uti-lizamos paletas de 35 microm de espesor (formadas por Poly 1 + Poly 2) y resortesfabricados usando la capa Poly 1 La figura 33 muestra los distintos disentildeos sobrelos cuales nos hemos enfocado

A partir de las propiedades del polisilicio y las dimensiones de los distintosdisentildeos de resortes podemos calcular analiacuteticamente las constantes elaacutesticas desdelas expresiones 31 y 32 presentadas en la seccioacuten anterior La Tabla 32 resume lascaracteriacutesticas y los paraacutemetros mecaacutenicos calculados para los diferentes disentildeosque usaremos a lo largo de la tesis Para caacutelculos de las constantes elaacutesticas hemosusado Esi = 158 GPa y νSi = 022 [61]

Disentildeo Paleta (microm2) Resorte Longitud (microm) k(N middotm middot radminus1)B1 500times 500 1 barra l asymp 15 18middot10minus8

B2 500times 500 1 barra l asymp 25 11middot10minus8

B5 500times 500 2 barras l asymp 200 54middot10minus9

C2 300times 300 serpentina Ns = 5 l0 asymp 28 lp asymp 3 15middot10minus9

Tabla 32 Paraacutemetros geomeacutetricos y constantes de torsioacuten elaacutesticas paradistintos disentildeos presentados en la figura 33 Los resortes son fabricados enPoly 1 con w = t asymp 2microm

312 Frecuencia de resonanciaOtro paraacutemetro mecaacutenico importante en los micro-osciladores torsionales es la

frecuencia de resonancia fr la cual depende de las dimensiones de la paleta y de la

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

(a)

(b)

(c)

Figura 33 Disentildeos usados a lo largo de este trabajo (a) Disentildeo B1 y B2poseen una barra torsional a cada lado de longitud de 25 y 15 microm respectiva-mente (b) Disentildeo B5 posee dos barras torsionales de cada lado de 200 micromde longitud separadas entre siacute 100 microm y (c) Disentildeo C2 posee serpentinas condimensiones w = 2microm l0 = 28microm lp = 3microm y Ns = 5 En cada disentildeose muestran los pads destinados a la conexioacuten eleacutectrica de la paleta y loselectrodos

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

longitud del resorte El cuadrado de la frecuencia natural f0 de un oscilador torsionalsin disipacioacuten es proporcional a la constante elaacutestica del resorte k e inversamenteproporcional al momento de inercia I del sistema

f0 =1

radick

I(33)

Para un micro-oscilador con una paleta cuadrada de 35 microm de espesor el mo-mento de inercia I de la estructura completa a lo largo del eje rotacional es aproxi-madamente de 423middot10minus17 kgmiddotm2 para un paleta de 500times500microm2 y 55middot10minus18 kgmiddotm2

para una paleta de 300times 300microm2 Para estos resultados hemos usado la densidaddel polisilicio ρSi = 2330 kgm3 Usando estos valores de I junto con los resultadosobtenidos en la seccioacuten anterior podemos calcular analiacuteticamente los valores defrecuencia de resonancia para los distintos disentildeos Estos valores son mostrados enla segunda columna de la tabla 33

Disentildeo f0 (kHz) fFEM1 (kHz) fFEM2 (kHz) fFEM3 (kHz)B1 254 2749 108 34464B5 180 1971 3926 3986C2 238 2559 13885 19194

Tabla 33 Frecuencias de resonancias f0 obtenidas analiacuteticamente y compara-das con las obtenidas mediante caacutelculo de elemento finito FEM para distintosmodos La frecuencia de resonancia fFEM1 representa al modo torsional princi-pal mientras que fFEM2 y fFEM3 representan modos de flexioacuten fuera y dentrodel plano

Para corroborar la validez de estos resultados analiacuteticos para los distintos disentildeosde micro-osciladores realizamos un anaacutelisis mediante un anaacutelisis de elementosfinitos (FEM) Se utilizoacute el coacutedigo comercial Comsol Multiphysics versioacuten 42a[62 63] para simular el comportamiento dinaacutemico de la estructura incluyendo laspropiedades mecaacutenicas del material estructural Podemos ver que las frecuencias deresonancia del modo de torsioacuten obtenidas analiacuteticamente concuerdan dentro del errorcon los valores obtenidos mediante simulacioacuten Las otras frecuencias correspondena modos de flexioacuten fuera y dentro del plano Para un mismo disentildeo los distintosmodos estaacuten desacoplados entre siacute lo cual es una condicioacuten necesaria para rechazarvibraciones indeseadas y lograr una sensibilidad de torque oacuteptima Finalmente enla figura 34 se muestra la forma de los tres primeros modos para el disentildeo delmicro-oscilador B1

Podemos hacer una uacuteltima observacioacuten de la ecuacioacuten 33 cuando consideramosuna muestra solidaria al micro-oscilador Al colocar una muestra sobre la paletael momento de inercia del sistema I en el denominador de la expresioacuten de lafrecuencia es la suma del momento de inercia del oscilador y del de la muestraIM Este aumento en el momento de inercia se traduce en una disminucioacuten de lafrecuencia de resonancia Si introducimos estos cambios en la ecuacioacuten 33 la

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

(a)

(b) (c)

Figura 34 Imagenes de la simulacioacuten del resonador B1 obtenidas usando elsoftware de simulacioacuten de elemento finito Comsol Multiphysics Las frecuenciasde resonancia calculadas para los diferentes modos son (a) Modo torsionalprincipal f1 = 2749 kHz (b) modo de flexioacuten simeacutetrico fuera del planof2 = 34464 kHz y (c) modo de flexioacuten en el plano f3 = 62738 kHz Estasimaacutegenes son indicativos del comportamiento dinaacutemico de los diferentes modosy no deben ser utilizados para comparar el desplazamiento relativo

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

frecuencia de resonancia luego de colocar la muestra frM estaacute dada por

frM = fr

(1 +

IMI

)minus 12

= nfr (34)

que implica una reduccioacuten en la frecuencia de

∆fr = fr (1minus n) (35)

con n = (1 + IMI)minus12

Para un disco superconductor de 100microm de diaacutemetro y 7microm de espesor montadosobre el eje de torsioacuten de la paleta del oscilador obtenemos IM = 217 middot 10minus19kg middotm2Usando este valor junto con el momento de inercia del micro-oscilador I se observanvariaciones de algunos Hz en los disentildeos de paleta maacutes grande (gt I) y de decenasde Hz en los otros disentildeos

313 Fabricacioacuten de los micro-osciladores mecaacutenicosMediante un software de disentildeo (por ejemplo L-Edit Tanner) combinando las

distintas capas y reglas de disentildeo impuestas por el proceso de micro-fabricacioacutenpueden generarse diferentes micro-estructuras multinivel Este layout es enviado aMEMSCAP y transcurrido un tiempo se reciben 15 copias con los disentildeos fabricadosComo proteccioacuten adicional los MEMS son enviados recubiertos por capa de resinafotosensible

Poly 0

Si3Ni4

Substrato

(A)

SiO2

Substrato

(B)

Poly 1Poly 2

Substrato

(C)

Substrato

(D)

Figura 35 Proceso de fabricacioacuten del micro-oscilador mecaacutenico torsional(A) Fabricacioacuten de los electrodos (B) Depoacutesito de la capa de sacrificio SiO2

(C) Fabricacioacuten de la paleta y (D) Liberado de las partes moacuteviles (release)

El proceso de fabricacioacuten del micro-oscilador torsional es mostrado esquemaacutetica-mente en la figura 35 Primero una capa de 600 nm de nitruro de Silicio es depositamediante LPCVD sobre el wafer de Si como capa aislante Una capa Poly 0 de 05microm es luego depositada para definir los electrodos de deteccioacuten Esta capa es dopadacon foacutesforo con el fin de mejorar su conductividad eleacutectrica Posteriormente una capa

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

de sacrificio de SiO2 es depositada y modificada para definir el anclaje de la estruc-tura Finalmente son depositadas las capas Poly 1 y Poly 2 para definir la paleta delmicro-oscilador torsional Estas capas al igual que la de Poly 0 tambieacuten son dopadascon foacutesforo La etapa (D) muestra la remocioacuten de la capa de sacrificio para liberar lasestructuras moacuteviles lo que abordaremos con maacutes detalle en la proacutexima seccioacuten Unamicrografiacutea tomada con SEM de uno de los disentildeos de micro-osciladores fabricadoses mostrado en la figura 36 con las caracteriacutesticas de disentildeo antes mencionadas

Paleta

Barra Torsional

Anclaje

pad de oro

Figura 36 Micrografiacutea SEM de uno de los disentildeos (B1) del micro-osciladormecaacutenico de Si Este disentildeo cuenta con una paleta central de 500 times 500 times35microm3 y barras torsionales de 25microm de largo 2microm de ancho y 2microm deespesor

Una primera caracterizacioacuten que suele hacerse en los dispositivos fabricadosenfocada principalmente en el control del proceso y en anaacutelisis de fallas es larealizacioacuten de cross sections de una o varias regiones del sensor La teacutecnica defocused ion beam (FIB) [64] que utiliza un haz de iones de Ga de alta energiacuteapara realizar cortes en conductores o aislantes con alta precisioacuten presenta enormesventajas respecto a otras teacutecnicas a la hora de realizar secciones transversales ymodificaciones en dispositivos micro-maquinados Entre estas ventajas se encuentranla realizacioacuten de cortes en pocos minutos eleccioacuten precisa de la zona de corte y laposibilidad de realizar varios cortes sobre una misma muestra La figura 37 muestrala seccioacuten transversal para una regioacuten de la paleta del sensor donde puede observarsela naturaleza 3D del sensor en el detalle de la estructura multicapas Los valoresmedidos de los espesores (corregidos por el aacutengulo de inclinacioacuten con el que estomada la imagen 35) coinciden con los valores generales presentados en la tabla31 y con reportados por el fabricante para esta este run en particular [65]

Ya que volveremos a usar esta teacutecnica en el contexto de la fabricacioacuten de muestrasuna descripcioacuten maacutes detallada de sus caracteriacutesticas seraacute presentada en el Capiacutetulo 5

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

Pt

Poly1 + Poly2

First Oxide

Poly0Nitride

Substrato

Figura 37 Corte transversal de una regioacuten de la paleta del micro-osciladorobtenido mediante focused ion beam (FIB) Pueden observarse cada una delas capas litograacuteficas del proceso de micro-fabricacioacuten para este disentildeo Unacapa de proteccioacuten de 600 nm de Pt es depositada localmente en la regioacutendonde se realizaraacute corte transversal Esta capa metaacutelica previene a la superficieestudiada de dantildeos y de la aparicioacuten de defectos (estriacuteas y cortes no uniformes)durante el proceso de comido [64]

32 Post-procesamientoComo explicamos anteriormente y verificamos a traveacutes de cortes precisos reali-

zados en la paleta del sensor el chip de Memscap es entregado con las capas deoacutexido de sacrificio intactas y con una capa adicional protectora de resina fotosensibleEl usuario puede en primer lugar fraccionar el chip entero en distintos subdicesmediante corte con sierra o punta de diamante y posteriormente retirar la capa deresina Las siguientes etapas de post-procesamiento incluyen el liberado de las partesmoacuteviles (release) y el secado del dispositivo Estas etapas que describiremos endetalle a continuacioacuten son realizadas en la sala limpia y deben ser llevadas a cabo conextremo cuidado para no comprometer la integridad y el funcionamiento posteriordel sensor

321 Liberado de las estructuras moacuteviles y secado del sensorEl proceso de release consiste en sumergir los micro-osciladores en general

un chip con 4 u 8 sensores en aacutecido fluorhiacutedrico (HF) con el fin de eliminar elmaterial de sacrificio y asiacute liberar las partes moacuteviles que componen el actuadorUno de los puntos maacutes importantes para lograr liberar exitosamente las estructurases determinar el tiempo oacuteptimo de exposicioacuten en el medio aacutecido Si este tiempoes insuficiente el liberado seraacute incompleto y las regiones destinadas a ser moacutevilespermaneceraacuten pegadas mientras que la sobre-exposicioacuten puede producir (a) unennegrecimiento de las superficie generalmente debido a un efecto galvaacutenico [66]que deposita el mismo oacutexido de silicio removido y modifica la conduccioacuten de

32 Post-procesamiento

los contactos yo (b) un afinamiento de las capas de polisilicio lo que debilita lasestructuras y modifica las propiedades mecaacutenicas

Para facilitar el contacto de la solucioacuten de HF con la capa de sacrificio el procesoPolyMUMPS dispone entre sus opciones de fabricacioacuten la realizacioacuten de agujeros(etching holes) ciliacutendricos en la paleta Estos agujeros distribuidos en distintasregiones de la paleta reducen el tiempo de exposicioacuten durante el proceso de releasepues permiten que el HF se ponga en contacto con el oacutexido simultaacuteneamente endistintas regiones de la paleta

Los pasos seguidos para las etapas de release-limpieza de los actuadores fabrica-dos en esta tesis son

Ponemos el wafer cortado en acetona (pro- anaacutelisis) por 20 min para eliminarla resina de proteccioacuten

Pasamos a isopropanol por 10 min para eliminar la acetona

Release ponemos el chip en aacutecido fluorhiacutedrico HF al 49 por 15 min paraeliminar la capa de oacutexido de Si (Esto difiere del tiempo indicado por MUMPSya que depende del tamantildeo de la paleta del oscilador y de la densidad deagujeros en la paleta)

Enjuague introducimos la muestra en isopropanol para neutralizar y enjuagarel HF

El isopropanol es atrapado en espacios (gaps) estrechos entre el wafer y lasestructuras suspendidas Las fuerzas de interfase generadas cuando el fluido capilarse seca puede causar que la micro-estructura colapse y se pegue En la literatura[67] podemos encontrar tres distintas alternativas de secado como indica esquemaacuteti-camente la figura 38 Los meacutetodos de secado por evaporacioacuten y CO2 supercriacuteticofueron los utilizados en el laboratorio

En el proceso de evaporacioacuten el isopropanol (IPA) debe pasar a traveacutes de la liacuteneade equilibrio liacutequido-gas en el diagrama de fase lo que involucra un cambio grandede volumen a presioacuten y temperatura constante Esto puede producir el pegado deloscilador debido a la tensioacuten superficial Sin embargo este meacutetodo puede aplicarsesin problemas para secar osciladores con tamantildeos de paleta del orden 100times 50microm2

y gaps de 2 a 275 microm [50] Una alternativa usada es reemplazar el isopropanol porotro alcohol de menor tensioacuten superficial como metanol

Por otro lado el secado mediante el uso de dioacutexido de carbono supercriacutetico (CO2)resulta ventajoso para sensores con pequentildeos gaps de separacioacuten y grandes tamantildeosde paleta El isopropanol es reemplazado por CO2 liacutequido el cual es llevado a unacondicioacuten supercriacutetica aumentando en forma controlada temperatura y la presioacutental como se muestra esquemaacuteticamente en la figura 38 Finalmente venteando lacaacutemara de presioacuten a temperatura constante el CO2 escapa como gas Las ventajasdel CO2 supercriacutetico incluyen presioacuten y temperatura criacutetica bajas (728 atm 311C)y alta difusividad Debido a que una interfase liacutequido-soacutelido no se forma durante eacutesteproceso los efectos debido a la tensioacuten superficial son reducidos

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

Pre

sion

Temperatura

Solido Lıquido Gas

i

(Tc Pc)

Secado por CO2 supercrıtico

Evaporacion IPA metanolSublimacion

Figura 38 Secado de las micro-estructuras Diagrama esquemaacutetico de losdistintos meacutetodos de secado partiendo del estado inicial i El meacutetodo de secadoutilizando CO2 supercriacutetico (Tc = 311C y Pc = 728 atm) presenta carac-teriacutesticas adecuadas para aplicarlo a nuestros sensores [67]

322 Efectos del stress sobre la forma de la paletaActuadores que incluyen disentildeos con paletas de gran tamantildeo (gt 200microm) yo

barras torsionales de gran longitud suelen presentar curvaturas en la paleta despueacutesde ser sometidos al proceso de release Esta curvatura esta originada principalmentepor el stress residual y los gradientes de stress de los materiales estructurales dela paleta [68] Puede producir variaciones significantes en el funcionamiento delMEMS [69] Los diferentes coeficientes de expansioacuten teacutermicos entre capas y elproceso de fabricacioacuten (LPCVD) contribuyen a los distintos tipos de stress

La aparicioacuten de la curvatura puede explicarse de la siguiente manera Antes delrelease el material de la paleta de espesor tp posee un stress compresivo promedioσ0 y un gradiente de stress σprime en la direccioacuten axial en donde la parte de paleta encontacto con la capa de sacrificio tiene mayor stress compresivo que la parte dearriba Cuando el actuador es liberado σ0 se anula y el gradiente de stress genera unmomento mecaacutenico M

M =

int tp2

minustp2σprimez dz (36)

que curva la paleta La explicacioacuten anterior es vaacutelida para paletas fabricadas de unsolo material (por ejemplo Poly 1) Para el caso de paletas formadas por multicapasla curvatura seraacute un efecto combinado entre el gradiente y el stress residual decada capa Un modelo fenomenoloacutegico uacutetil para extraer valores numeacutericos de losgradientes de stress y para determinar las configuraciones de equilibrio de cualquierapilamiento de capas isotroacutepicas despueacutes de ser sometidas al release fue presentadopor Aksyuk et al [70] Caracterizamos cada capa i por su espesor ti la posicioacutendel plano central zi su moacutedulo de Young Ei sus coeficientes de Poisson νi sustress residual σi y su gradiente de stress residual σprimei Ya que ninguna fuerza externa

32 Post-procesamiento

es aplicada sobre la paleta del oscilador (despreciando efectos gravitatorios) lacondicioacuten de equilibrio puede ser escrita como

int t

0

σ(z) dz = Σi

int ziminusti2

zi+ti2

(σi + σprimei(z minus zi) +

z minus z0R

Ei

)dz = 0 (37)

donde Ei = Ei(1 minus νi) para paletas z0 es la localizacioacuten del plano donde elvalor de strain desaparece y t es el espesor total de la estructura Ya que no haymomentos externos aplicados

int t

0

σ(z)z dz = Σi

int ziminusti2

zi+ti2

(σi + σprimei(z minus zi) +

z minus z0R

Ei

)z dz = 0 (38)

Para una capa simple esta uacuteltima expresioacuten se reduce a

σprimei minusEiR

= 0

de donde pueden calcularse los gradientes de stress Aplicando este modelo ycontrastando con resultados experimentales para dispositivos MEMS fabricados conel mismo proceso y con paletas de dimensiones similares a los nuestros Aksyuk etal encuentran que paletas formadas de Poly 1 + Poly 2 ( que denotaremos comoP12) son en general maacutes planas que las formadas por una capa simple con curvaturasexperimentales 1RP12 que variacutean en un rango de plusmn10minus2 mmminus1 donde los signosindican curvaturas coacutencavas y convexas respectivamente Ademaacutes encuentran quelos valores de curvatura calculados con el modelo son muy susceptibles a cambiosde los gradientes de stress y del stress residual

Para caracterizar nuestro osciladores utilizamos la teacutecnica de perfilometriacutea oacuteptica[71] Esta teacutecnica no soacutelo nos permite determinar el perfil de alturas de una superficiesino que tambieacuten nos da informacioacuten sobre el radio de curvatura de una regioacutendefinida de la muestra Un patroacuten de interferencia circular es caracteriacutestico de paletascon curvaturas coacutencavas o convexas el cual suele ser modificado levemente conuna inclinacioacuten de la paleta La forma de la paleta en la direccioacuten X para uno denuestros actuadores liberados es mostrado en la figura 39 Encontramos curvaturascoacutencavas con radios de curvaturas tales que 1RP12 = +666 middot 10minus3 mmminus1 paralas dos direcciones ortogonales X e Y Ajustando estos datos con un ciacuterculo seobtienen desviaciones menores del 1 respecto al valor estimado por el programade adquisicioacuten del perfiloacutemetro

Por otro lado considerando los valores de stress residual σP1 = minus9 MPa yσP2 = minus10 MPa dados por MEMSCAP [65] y los gradientes de stress reportados porAksyuk et al obtenemos una curvatura calculada de 1RP12 = minus357 middot 10minus3 mmminus1La discrepancia respecto al valor experimental se debe a que los valores de stressresidual variacutean durante el proceso de fabricacioacuten para este tipo de paletas y por lotanto difieren de los valores considerados para las capas individuales En el caso depaletas fabricada de un sola capa o de la forma Poly 1 + oacutexido + Poly 2 los valorescalculados coinciden con los medidos [70] Sin embargo estas uacuteltimas estructuraspresentan curvaturas maacutes grandes

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

0

1

2

3

4

5

6

7

-100 0 100 200 300 400 500

RP12x = 015m

Per

fil

Z(micro

m)

Direccion X (microm)

Electrodo

Gap

Paleta

Figura 39 Perfil de alturas en la direccioacuten x sobre la paleta de Poly1+Poly2(P12) la liacutenea soacutelida es soacutelo para facilitar la visualizacioacuten de la curvatura InsetSe indica la direccioacuten donde fue tomada la medida y la regioacuten considerada paradeterminar el radio de curvatura RP12x = 015 m

Podemos concluir que actuadores con paletas moacuteviles de la forma P12 como lasimplementadas en nuestros disentildeos presentan pequentildeas curvaturas acotadas en elrango plusmn10minus2 mmminus1 lo cual no representa ninguacuten problema para el funcionamientodel sensor

33 ConclusionesLos micro-osciladores de Si ampliamente usados en medidas de alta sensibilidad

se presentan como la mejor alternativa para las caracteriacutesticas de la medida quedeseamos realizar En el transcurso del capiacutetulo mostramos los puntos principalesa tener en cuenta en el disentildeo y fabricacioacuten de los actuadores y vimos que lascaracteriacutesticas de nuestro disentildeo gran tamantildeo de paleta y pequentildeos gaps electrodo-paleta nos obligan a tener ciertos cuidados y consideraciones en las etapas depost-procesamiento Esto es liberar y secar correctamente las partes moacuteviles y teneren cuenta el material o los materiales estructurales que forman la paleta para estimarlas curvaturas que aparecen debido a las distintas fuentes de stress

En el capiacutetulo siguiente avanzaremos en la caracterizacioacuten de los micro-osciladorestorsionales fabricados presentaremos un modelo de capacitor variable que nos per-mitiraacute obtener informacioacuten referida de la inclinacioacuten del paleta cuando el sistema essometido a un torque externo

CAPIacuteTULO IV

Modelo y caracterizacioacuten capacitivade los micro-magnetoacutemetros

Los micro-osciladores torsionales fabricados cuentan con dos electrodos fijosdestinados a detectar los cambios de capacidad eleacutectrica que se producen cuandola paleta del sensor rota un aacutengulo respecto a su posicioacuten de equilibrio Debido asu faacutecil implementacioacuten y buena sensibilidad el meacutetodo de deteccioacuten capacitivaha sido ampliamente usado tanto en medidas de sistemas magneacuteticos [9 53 72]como tambieacuten en medidas precisas de pequentildeas fuerzas [52 54] Sin embargotambieacuten presenta desventajas tales como alta impedancia componentes paraacutesitosy acoples capacitivos (o crosstalk) [73] de la sentildeal de entrada cuando se utilizaun voltaje de excitacioacuten alterno Otras alternativas de deteccioacuten incluyen sistemasoacuteptico-interferomeacutetricos tambieacuten con altas sensibilidades bajo ruido y la posibilidadde realizar medidas a bajas temperaturas [74 75]

Contar con un modelo matemaacutetico representativo cuando se trabaja con sistemaselectromecaacutenicos resulta fundamental por dos aspectos principales En primer lugarel anaacutelisis cuantitativo de las mediciones a partir de los datos crudos requiere unconocimiento acabado de la respuesta del sensor utilizado En segundo lugar laoptimizacioacuten de un disentildeo por ejemplo respecto a la sensibilidad del instrumentoexige una buena descripcioacuten matemaacutetica del sistema

El objetivo de este capiacutetulo es presentar un modelo matemaacutetico del micro-oscilador como capacitor variable que nos permita cuantificar las variaciones enel aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta cuando actuacutea un torque externo Este modelonos permitiraacute ademaacutes caracterizar los micro-osciladores haciendo un anaacutelisis dedistintas configuraciones cuando un voltaje es aplicado entre paleta y electrodo Deeste anaacutelisis y debido principalmente a que las fuerzas electrostaacuteticas son no-linealesen el desplazamiento surge un efecto caracteriacutestico de los dispositivos MEMSdenominado pull-in el cual estudiaremos con atencioacuten

Finalmente mostraremos algunas mediciones experimentales que dan idea delrango de operacioacuten del micro-oscilador

41 Modelo del micro-oscilador torsional

Al eliminar la capa de oacutexido de silicio y liberar las estructuras moacuteviles de losmicro-osciladores mediante el proceso de release y secado dos capacitores paralelos(paleta-electrodo) con capacidades del orden de 10minus1 pF quedan definidos a cada

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

lado de la barra torsional como muestra la figura 41

electrodo 1 electrodo 2

paleta movil

barra torsional

Figura 41 Detalle de la paleta y los electrodos de uno de los microosciladoresposterior a la etapa de release El secado se realizo usando un equipo comercialsemi-automaacutetico de secado por punto criacutetico

En una aproximacioacuten de primer orden la paleta es considerada un cuerpo riacutegidoque puede inclinarse y donde el uacutenico grado de libertad es el aacutengulo de torsioacutenAdemaacutes suponemos que la rotacioacuten es estrictamente alrededor del punto donde elresorte se une a la paleta Sin torque aplicado la paleta se encuentra paralela alsubstrato formando un capacitor de placas paralelas con cada electrodo con unacapacidad dada por

C0 =ε0Lweh0

(41)

donde ε0 es la permitividad eleacutectrica del vaciacuteo L el largo de la paleta y weel ancho del electrodo La separacioacuten h0 del capacitor sin torque aplicado comomencionamos anteriormente es dada por el espesor de la capa de sacrifico removidaen el post-procesamiento En la figura 42 podemos ver un esquema del modelo

αh0 d

we

L2k

hα(x)

Figura 42 Modelo del oscilador torsional se detallan los paraacutemetros geo-meacutetricos del disentildeo La paleta de dimensiones L times L constituye el osciladorDos electrodos de tamantildeo we times L tienen como funcioacuten la deteccioacuten capacitiva

41 Modelo del micro-oscilador torsional

Cuando un torque es aplicado la paleta del oscilador rota un aacutengulo α y lasplacas del capacitor ya no son paralelas Sin embargo podemos aproximar estecapacitor por una combinacioacuten de capacitores de placas-paralelas de longitud L yancho diferencial dx conectados en paralelo [58] Debido a la simetriacutea del problemarespecto a α = 0 el anaacutelisis es presentado sobre uno de los capacitores podemosobtener las expresiones del otro capacitor simplemente cambiando α por minusα Por lotanto el diferencial de capacidad dC viene dado por

dC = ε0Ldx

hα(x)(42)

donde hα(x) = h0 minus x tanα da la dependencia angular de la distancia deseparacioacuten Tomando N rarrinfin podemos calcular la capacidad total como

C = ε0L

int d+we

d

1

hα(x)dx (43)

integrando y considerando pequentildeos aacutengulos (tan (α) asymp α y cos (α) asymp 1) lacapacidad en funcioacuten de α viene dada por

C = minusε0Lα

ln

(1minus weα

h0 minus dα

)= C0f(α) (44)

0

02

04

06

08

1

-0012 -0008 -0004 0 0004 0008 0012

C(pF)

α (rad)

C0

C(α)

Figura 43 Capacidad del micro-oscilador (disentildeo C2) como funcioacuten delaacutengulo α con h0 = 2microm L = 300microm y we = 149microm Para este disentildeo lacapacidad C0 asymp 02 pF

Esta ecuacioacuten se reduce al valor de capacidad eleacutectrica de equilibrio C0 cuandoel aacutengulo αrarr 0 La figura 43 muestra la dependencia de la capacidad para uno delos disentildeos fabricados en el rango de valores que puede tomar el aacutengulo de rotacioacutenαmax = plusmnh0we

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

La expresioacuten 44 es de importancia central para este trabajo de tesis ya quenos permitiraacute obtener el aacutengulo inclinacioacuten α desde las medidas experimentales decapacidad eleacutectrica Debido a que esto implica resolver una ecuacioacuten trascendentepodemos usar un meacutetodo numeacuterico por ejemplo Newton-Raphson [76] para re-solverla Finalmente considerando que α = τk y usando la ecuacioacuten 11 podemosrelacionar la deflexioacuten de la paleta con la magnetizacioacuten de una muestra que seencuentre solidaria al micro-oscilador

42 Efecto de pull-in

Usando los resultados de la seccioacuten anterior podemos caracterizar los micro-osciladores determinando el aacutengulo de inclinacioacuten cuando aplicamos un voltajeentre la paleta y los electrodos Tanto los actuadores torsionales como los de placas-paralelas controlados por voltaje exhiben una caracteriacutestica importante denominadaefecto de pull-in (o de pegado) Cuando el voltaje alcanza un valor criacutetico (voltaje depull-in) el actuador adquiere una condicioacuten de equilibrio inestable y repentinamentese pega al electrodo Este efecto tiene origen en el comportamiento electro-mecaacutenicono-lineal que poseen los dispositivos de escalas micromeacutetricas [68 77] por lo tantoel punto de inestabilidad dependeraacute de las dimensiones y de las propiedades eleacutectricasy mecaacutenicas del micro-oscilador

Implementando distintas estrategias de disentildeo los efectos producidos en los micro-osciladores cuando ocurre el pull-in pueden minimizarse o incluso ser reversiblesUna manera de hacer esto es mediante la fabricacioacuten de dimples (pequentildeos huecos)1 transferidos a la capa de sacrificio para formar pequentildeos topes en la parte inferiorde los extremos de la paleta y asiacute minimizar el contacto con el electrodo

Para analizar y cuantificar el pull-in de los distintos disentildeos de micro-osciladorestorsionales analizaremos dos configuraciones de excitacioacuten cuando un voltaje ex-terno es aplicado En el Apeacutendice A se obtienen las expresiones equivalentes co-rrespondientes a un actuador de placas paralelas

421 Pull-in torsional tradicional

Tiacutepicamente el anaacutelisis del fenoacutemeno de pull-in es realizado planteando un balan-ce de torques o fuerzas en una aproximacioacuten cuasi-estaacutetica es decir sin considerarteacuterminos de velocidad y aceleracioacuten en la ecuacioacuten de movimiento Los resultadosobtenidos analiacuteticamente pueden ser probados mediante simulaciones numeacutericas[78 79] y medidas experimentales [80]

En esta seccioacuten plantearemos un anaacutelisis energeacutetico en la misma aproximacioacutencuasi-estaacutetica La primera configuracioacuten que analizaremos es el esquema de actua-dor torsional tradicional Este tipo de actuadores es comuacutenmente modelado por eldiagrama simplificado de la figura 44

Para un capacitor de tamantildeo we times L la energiacutea almacenada en el capacitor es

1disponibles en el proceso PolyMUMPS con una profundidad nominal de 750 nm

42 Efecto de pull-in

α

k

h0

V

Figura 44 Actuador torsional en una configuracioacuten de pull-in tradicional

igual a

E = minus1

2CαV

2 =ε0LV

2

2αln

(1minus weα

h0 minus dα

)(45)

donde hemos usado la expresioacuten 44 para la capacidad Cα y una convencioacuten designos tal que una energiacutea negativa indica una aproximacioacuten del electrodo con lapaleta A partir de este resultado podemos escribir la energiacutea total del sistema comosigue

ET =1

2kα2 +

ε0LV2

2αln

(1minus weα

h0 minus dα

)(46)

donde el primer teacutermino tiene en cuenta la energiacutea potencial elaacutestica del resortetorsional Para facilitar las operaciones trabajaremos con cantidades adimensionalesEn primer lugar podemos normalizar el aacutengulo de inclinacioacuten dividieacutendolo porel aacutengulo maacuteximo que puede alcanzar la paleta αmax = h0we Ademaacutes normali-

zamos E prime = E12kα2

max y V prime =radic

ε0Lw3e

kh30V Teniendo en cuenta estas cantidades

adimensionales obtenemos

E primeT = αprime2 +V prime2

αprimeln

(1minus αprime

g(αprime)

)(47)

con g(αprime) = 1minus dαprime

we

La figura 45 muestra el comportamiento de la energiacutea total E primeT en funcioacuten delaacutengulo para distintos valores de V prime Para V prime = 0 la energiacutea muestra un miacutenimo enαprime = 0 donde el sistema permanece estable salvo que realicemos un torque externopara sacarlo del miacutenimo Por otro lado para el valor maacutes grande de V prime el miacutenimo dela energiacutea desaparece y el sistema se vuelve inestable El voltaje V prime criacutetico para elcual el miacutenimo de la energiacutea desaparece determina el voltaje de pull-in

Desde la condicioacuten de equilibrio de torques (dE primeTdαprime = 0) obtenemos

V prime2 = F (αprime) =2αprime3[

αprimeg(αprime)2

1minusαprimeg(αprime) + ln (1minus αprimeg(αprime))] (48)

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

-3

-25

-2

-15

-1

-05

0

05

1

0 02 04 06 08 1

Eprime T

αprime

01

03

05

07

08

10

Figura 45 Energiacutea total normalizada en funcioacuten de αprime para distintos V prime Uncambio de estabilidad se observa para V prime entre 07 y 08

0

02

04

06

08

1

0 02 04 06 08 1

F(α

prime )

αprime

V

Posicion delelectrodo fijo

(043 0788)

EquilibrioEstable

EquilibrioInestable

Figura 46 Comportamiento de V prime = F (αprime) La flecha indica la evolucioacuten delas posiciones de equilibrio incrementando del voltaje hasta que el sistema sevuelve inestable en el punto (043 0788)

42 Efecto de pull-in

En el dominio 0 lt αprime lt 1 la funcioacuten F (αprime) tiene un maacuteximo en αprime = 043 comomuestra la figura 46 Este punto suele denominarse aacutengulo de pull-in El voltajeasociado con este punto es dado por V primepi =

radicF (043) =

radic0788 que implica

Vpi1 =

radic0788kh30ε0Lw3

e

(49)

Este valor difiere ligeramente de los reportados por Sattler et al [80] y Nielsonet al [78] ya que estos autores consideran en su anaacutelisis un electrodo fijo de tamantildeowe = L2 y d = 0 (ver Figura 42)

Podemos interpretar estos resultados pensando que al aumentar el voltaje aplicadoa la paleta el aacutengulo de inclinacioacuten aumenta recorriendo puntos de equilibrio establedonde el torque electrostaacutetico y el torque restitutivo son iguales Esto sucede hastallegar a α = 043αmax (una fraccioacuten de αmax) correspondiente al voltaje de pull-inPara voltajes aplicados maacutes altos el actuador se encuentra en una condicioacuten deequilibrio inestable y repentinamente se pega al electrodo

422 Pull-in torsional en una configuracioacuten alternativaLa figura 47 muestra el modelo de actuador torsional en una configuracioacuten

alternativa donde el voltaje es aplicado respecto a los dos electrodos

k

h0

V

Figura 47 Configuracioacuten alternativa aplicando el voltaje V a los dos electro-dos

En este caso tenemos que considerar la contribucioacuten del torque debido a los doscapacitores Por lo tanto a la expresioacuten de la energiacutea total usada en el caso anteriordebemos sumarle la energiacutea debido a una disminucioacuten en la capacidad del otroelectrodo Usando la mismas normalizaciones que el caso anterior y reordenandoobtenemos

E primeT = αprime2 +V prime2

αprimeln

(1minus αprime

gminus(αprime)

)

(1 + αprime

g+(αprime)

) (410)

con gplusmn(αprime) = 1plusmn dαprime

we

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

Para simplificar las expresiones analizaremos esta configuracioacuten considerandola distancia d = 0 en la Figura 42 La condicioacuten de equilibrio para este caso vienedada por

dE prime

dαprime= 2αprime minus V prime2

αprime2

[2αprime

(1minus αprime) (1 + αprime)+ ln

(1minus αprime)(1 + αprime)

]= 0 (411)

Esta ecuacioacuten tiene como solucioacuten aproximada αprime = 0 y αprime =radic

3minus2V prime23+V prime2

Siconsideramos los liacutemites

L1(Vprime) = lım

αprimerarr0

d2E prime

dαprime2= 2minus 4V prime2

3

L2(Vprime) = lım

αprimerarrradic

3minus2V prime23+V prime2

d2E prime

dαprime2=

10

3minus 4

V prime2minus 4V prime2

9

el primero representa un miacutenimo para valores de V prime ltradic

32 = 122 mientrasque el segundo liacutemite es un maacuteximo para el mismo rango de valores Para V prime gt 122el sistema se vuelve inestable y el actuador se pega

A diferencia de la configuracioacuten tradicional analizada en primer lugar el sistemaalcanza una condicioacuten de pull-in sin que el aacutengulo sea modificado La figura 48muestra el comportamiento de la energiacutea total como una funcioacuten del aacutengulo paradistintos valores de V prime Por lo tanto generalizando la definicioacuten del caso tradicionaldefinimos el voltaje de pull-in como el voltaje en el cual el miacutenimo de la energiacuteadesaparece

-4

-3

-2

-1

0

1

-1 -08 -06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Eprime T

αprime

01

03

05

07

10

122

13

Figura 48 Energiacutea total normalizada en funcioacuten de αprime para distintos V prime Laliacutenea a trazos separa la regioacuten de estabilidad de la de inestabilidad El miacutenimode la energiacutea desaparece para V prime gt 122 y el sistema se vuelve inestableCuando una muestra magneacutetica es montada en este sensor el torque externopara sacarlo del miacutenimo en α = 0 es realizado por un torque magneacutetico

43 Caracterizacioacuten

0

02

04

06

08

1

0 02 04 06 08 1 12

αprime i

V prime

Estable

Inestable

Pull-in

Figura 49 Aacutengulo de inestabilidad (correspondiente al maacuteximo de la energiacutea

EprimeT ) en funcioacuten de V prime dado porradic

3minus2V prime23+V prime2 donde se muestran la zonas de

estabilidad e inestabilidad del sensor El pull-in ocurre para α = 0 en V prime =122

Sin embargo podemos observar que aunque el sistema se encuentre en unV prime lt 122 puede ser llevado a una regioacuten de inestabilidad realizando un torqueexterno La figura 49 que representa la dependencia del aacutengulo de inestabilidad enfuncioacuten del voltaje V prime resume el comportamiento general del sistema

Finalmente si consideramos las dimensiones en V prime = 122 obtenemos para estaconfiguracioacuten

Vpi2 =

radic3kh30

2ε0Lw3e

(412)

Si comparamos este resultado con el obtenido para la configuracioacuten tradicionalvemos que

Vpi2 = 131Vpi1 (413)

para el disentildeo de micro-oscilador C2 con h0 = 2microm L = 300micromwe = 149micromy k = 15 middot 10minus9 N middot m middot radminus1 obtenemos Vpi1 = 110 V y Vpi2 = 144 V respec-tivamente En la siguiente seccioacuten presentaremos algunas medidas de capacidadeleacutectrica para este mismo disentildeo que seraacuten uacutetiles para comparar con los resultadosobtenidos en estas secciones

43 CaracterizacioacutenUna manera de verificar los modelos presentados y las distintas suposiciones

que realizamos para obtenerlos es caracterizar los dispositivos en presencia de unvoltaje externo Contamos con dos alternativas una oacuteptica y otra capacitiva que nos

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

permitiraacuten explorar distintos aspectos del fenoacutemeno de pull-in Independientementedel meacutetodo de caracterizacioacuten que usemos debemos realizar las conexiones eleacutectricasde los electrodos y la paleta de los sensores como detallamos a continuacioacuten

zafiro die con osciladores

pad del oscilador

cinta de oro

conexiones

Figura 410 Esquema de contactos para sensores pegados en un zafiro Seilustran un contacto microscoacutepico realizado con el wire bonder y una conexioacutenmacroscoacutepica

El chip con los micro-osciladores mecaacutenicos liberados es pegado (utilizando elpegamento epotek [81]) a un zafiro de dimensiones 05times1 cm2 donde previamentehemos pegado cintas de oro que seraacuten usadas como pads o contactos eleacutectricosmacroscoacutepicos Mediante un soldador wire bonding HYBOND Model 522A rea-lizamos los contactos desde los micro-osciladores a las cintas de oro usando un hilode oro de 50 micrones Por otro lado los contactos macroscoacutepicos son realizadoscon hilos finos de cobre pegados a la cinta con una gota de epotek La figura410 muestra esquemaacuteticamente lo que describimos arriba El uso de un zafirocon cintas en lugar de los zoacutecalos comerciales (DIP) reduce considerablemente lascapacidades paraacutesitas Estas capacidades deberaacuten ser reducidas tanto como podamospara obtener una medida precisa de los pequentildeos cambios en la capacidad del sensorEsta disposicioacuten zafiro-osciladores que acabamos de describir no solo seraacute usadapara la caracterizacioacuten de los micro-osciladores sino que lo usaremos tambieacuten paralas medidas de torque magneacutetico cuando una muestra superconductora montadasobre la paleta del sensor produzca variaciones en la capacidad en presencia decampo magneacutetico y a bajas temperaturas Los detalles del montaje de la muestraseraacuten abordados en el Capiacutetulo 6

431 Caracterizacioacuten oacutepticaCon la intensioacuten de mostrar el uso de la teacutecnica de perfilometriacutea para estos

casos y al mismo tiempo verificar la validez de las expresiones obtenidas para laconfiguracioacuten de pull-in torsional en su configuracioacuten tradicional mostraremosalgunas medidas realizadas sobre un micro-oscilador ampliamente caracterizado enel laboratorio [50 51] El micro-oscilador posee una paleta de dimensiones 100times50microm2 un gap inicial de separacioacuten de 2microm y una constante elaacutestica 54middot10minus10 N middotm middot radminus1 (resorte de serpentinas) obtenida mediante la expresioacuten 32 para ks

En el Capiacutetulo 3 utilizamos la teacutecnica de perfilometriacutea oacuteptica para caracterizar losmicro-osciladores Especiacuteficamente la teacutecnica nos permitioacute determinar la curvaturade la paleta y el perfil de alturas de la estructura respecto al substrato Por lo tanto

43 Caracterizacioacuten

15

2

25

3

35

4

45

0 2 4 6 8 10 12 14 16

αh0

k

G

Vdc

Perfil z

Per

fil

z(micro

m)

Vdc (V)

Vpi = 153 V

Figura 411 Altura en direccioacuten z (hz) del micro-oscilador usando el per-filoacutemetro oacuteptico en funcioacuten del voltaje externo aplicado en una posicioacutenx = 22microm e y = 50microm de la superficie de la paleta En V = 153 V elsistema se vuelve inestable y repentinamente se pega la paleta con el electrodoInset Detalle esquemaacutetico de la conexiones G representa la tierra (ground)

podemos utilizarla nuevamente para seguir la evolucioacuten de la altura de la paletacuando aplicamos distintos voltajes En la figura 411 se muestran las medidas delperfil de la micro-estructura en la direccioacuten z donde podemos observar que para unvoltaje V = 153 V el sistema alcanza el valor de pull-in y repentinamente se pegaEsto es mostrado en la figura como un salto en el valor del perfil de alturas El voltajede pull-in calculado con la expresioacuten 49 y con las caracteriacutesticas del micro-osciladores 157 V en muy buen acuerdo con el valor medido En el inset de la figura 411 seesquematizan las conexiones usadas

A partir de estas medidas de perfil (a las que referiremos como hz) y de lascaracteriacutesticas del oscilador podemos estimar como variacutea el aacutengulo de inclinacioacutendado por α = (h0 minus hx)x donde usamos x = 22microm la posicioacuten de referencia paratomar las alturas y hx = hz minus tep Donde tep = 2microm para este caso y representael espesor del electrodo maacutes el de la paleta (fabricada en Poly 1) En este puntopodemos usar la expresioacuten para Cα (ec 44) desarrollada en la primera seccioacuten paraobtener la capacidad eleacutectrica de las medidas de aacutengulo α

La figura 412 muestra estas dos cantidades en funcioacuten del voltaje aplicado yla inestabilidad cuando el pull-in es alcanzado El valor obtenido con el modeloanaliacutetico para la posicioacuten angular en la cual se produce la inestabilidad αpi =044α0 = 0036 rad estaacute en buen acuerdo con lo obtenido experimentalmente Unaobservacioacuten importante que debemos hacer respecto a las medidas realizas para losdistintos perfiles es que en presencia de un voltaje aplicado la paleta del osciladorno solo se inclina un aacutengulo α sino tambieacuten se producen pequentildeos desplazamientosen la direccioacuten z que deben ser tenidos en cuenta ya que agregan una capacidad

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

0

001

002

003

004

005

006

007

0 2 4 6 8 10 12 14 16

11

115

12

125

13

135

14

145

15

155

α(rad)

C(fF)

Vdc(V)

αpi =004 rad

Figura 412 Aacutengulo de inclinacioacuten α (en radianes) y capacidad C (en femto-faradios) en funcioacuten del voltaje externo aplicado Se observa el salto en lacapacidad debido a la inestabilidad que se produce en αpi = 004 rad yVpi = 153 V Capacidades del orden de 10 fF son tiacutepicas de estos sensores

eleacutectrica adicional Sin embargo estos efectos pueden ser minimizados realizandomedidas en una configuracioacuten diferencial

Un anaacutelisis de los datos mostrados en la figura 412 nos permite determinarexperimentalmente la constante elaacutestica del sistema Si tomamos la ecuacioacuten 47y expandimos en serie de potencias de α y nos quedamos con el primer teacuterminoobtenemos

V prime2 asymp 4αprime (414)

que implica

V 2 asymp 4kh20ε0Lw2

α (415)

Por lo tanto si graficamos V 2 en funcioacuten de α la pendiente mk seraacute proporcionala la constante de torsioacuten elaacutestica k dada por

k =mkε0Lw

2

4h20

para los datos antes presentados obtuvimos mk asymp 104 V2 middot radminus1 lo que nos dauna una constante elaacutestica k asymp 345middot10minus10 N middotm middot radminus1 en un acuerdo razonable conel valor teoacuterico calculado 54middot10minus10 N middotm middot radminus1

Medidas oacutepticas que caracterizan el perfil z en disentildeos B5 con tamantildeos de paletade 500 times 500microm2 muestran valores pull-in medidos del orden de Vpi1 = 15 Vy valores calculados de 095 V Si bien las medidas oacutepticas presentadas en estaseccioacuten se caracterizan por presentar bajos niveles de ruido debido principalmente al

43 Caracterizacioacuten

desacople con las sentildeales de excitacioacuten en general es difiacutecil su implementacioacuten abajas temperaturas

432 Caracterizacioacuten capacitiva

En la caracterizacioacuten oacuteptica obtuvimos en forma casi directa el aacutengulo de in-clinacioacuten α en funcioacuten del voltaje aplicado Esto nos permitioacute a partir del modelodesarrollado obtener el comportamiento de la capacidad eleacutectrica del micro-osciladorDe ahora en maacutes usaremos la relacioacuten para Cα de la manera inversa es decir deter-minaremos la inclinacioacuten de la paleta a partir de la medidas de capacidad eleacutectricaPor lo tanto una medida precisa de la capacidad nos permitiraacute una estimacioacuten pre-cisa del aacutengulo A continuacioacuten presentaremos la teacutecnica de medicioacuten usada paradeterminar los cambios de capacidad eleacutectrica Dedicaremos particular atencioacuten alcapaciacutemetro comercial de alta precisioacuten de Andeen-Hagerling 2700A y finalmenteanalizaremos mediciones realizadas en uno de los disentildeos

4321 Capaciacutemetro de alta precisioacuten

El capaciacutemetro de Andeen-Hagerling 2700A (AH 2700A) [82] ha sido amplia-mente usado para estudiar propiedades fiacutesicas en diversos sistemas tales comoestudios de dilatometriacutea [83] magnetometriacutea [84] transiciones de fase [85] etcBasado en un transformador de punto medio el puente capacitivo puede medircambios en la capacidad con una resolucioacuten de unas pocas partes por milloacuten

(a) (b)

Figura 413 (a) Esquema del circuito del puente de capacidades AH2700A (b)Esquema del capacitor de tres-terminales H L y G en el que se basa el puenteAH2700A para determinar el valor de Cx sin ser afectada la medida por loscambios capacidad respecto a tierra

El circuito baacutesico mostrado en la figura 413a consta de un generador AC conec-tado a un devanado primario para excitar el nuacutecleo del transformador mientras queel punto medio del devanado secundario esta conectado a un detector La capacidadde referencia CR es un capacitor de silicio fundido controlado en temperatura ycalibrado muy precisamente Para una caiacuteda de tensioacuten nula a traveacutes del detector

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

(condicioacuten de puente balanceado) la siguiente relacioacuten debe ser satisfecha

VRjωCR

=VxjωCx

(416)

que es equivalente a

CxCR

=VxVR

=Nx

NR

(417)

donde ω es la frecuencia del generador del puente (de 50 Hz a 20 KHz para estemodelo) NR y Nx el nuacutemero de vueltas de los devanados secundarios en cada ramacontroladas por el microprocesador del AH2700A cuando se realiza el balance

Una de las caracteriacutesticas maacutes importantes en los circuitos de este tipo de puentescapacitivos [86 82] es que ambos capacitores Cx y CR estaacuten conectados en unaconfiguracioacuten denominada de tres terminales (Figura 413b) donde los terminales Hy L representan los centros de los conectores BNC en el panel del AH2700A y lastierras correspondientes estaacuten conectadas entre siacute y a la carcasa del capacitor En estaconfiguracioacuten los cambios de capacidad con respecto a tierra CHG y CLG no afectana la capacidad que deseamos medir CHL = Cx la que solo es determinada por sugeometriacutea interna o por sus propiedades dieleacutectricas

Del esquema del circuito es claro que el propoacutesito de los cables H y L es muydiferente Por un lado los cables H de las capacidades Cx y CR estaacuten conectados ala baja impedancia del devanado secundario En contraste los cables L de Cx y CRestaacuten conectados a la alta impedancia del detector Ya que el detector mide pequentildeassentildeales a traveacutes del cable L el blindaje de los cables conectados al terminal L debeser cuidadosamente puesto a tierra ya que incluso pequentildeas vibraciones mecaacutenicaspueden producir sentildeales de voltaje significativas [87]

En la siguiente seccioacuten presentamos medidas de capacidad realizadas sobre unode los disentildeos utilizando el puente de capacidades que acabamos de describir Aligual que la caracterizacioacuten oacuteptica esto nos daraacute informacioacuten relevante acerca de larespuesta del dispositivo a un torque externo lo que resulta esencial para las medidasde magnetizacioacuten de una muestra superconductora

4322 Medidas de Capacidad

Las medidas de capacidad han sido realizadas en vaciacuteo usando el disentildeo C2con las dimensiones anteriormente especificadas y con una capacidad sin torqueaplicado igual a C0 asymp 02 pF Al igual que en la caracterizacioacuten oacuteptica nos interesadeterminar los cambios en la capacidad (y por lo tanto el aacutengulo de inclinacioacuten) enpresencia de un voltaje aplicado En este punto es necesario aclarar que debido almeacutetodo de medida el voltaje aplicado al sistema es la suma de la tensioacuten rms Vgdel generador del puente aplicada a la paleta por medio del terminal high (H) y latensioacuten continua Vdc que aplicaremos a unos de los electrodos mediante el terminallow (L) del puente 2 El otro electrodo es conectado a tierra y la frecuencia ω delgenerador es elegida mayor a la frecuencia de resonancia del modo torsional del

2El AH2700A tiene la posibilidad de aplicar voltajes DC desde una fuente externa a un terminalde BIAS que se conecta al terminal L a traveacutes de una resistencia interna

43 Caracterizacioacuten

micro-oscilador Debido al alto factor de calidad Q de estos micro-osciladores y aldesacople entre los distintos modos de oscilacioacuten no esperamos excitar otro modoeligiendo un valor de frecuencia del generador intermedio a las frecuencias de losdos primeros modos

Este esquema de medicioacuten nos recuerda a la segunda configuracioacuten de pull-inestudiada secciones atraacutes donde la energiacutea del sistema para un valor del voltajeV = Vg posee un miacutenimo en α = 0 y el sistema permanece estable salvo que Vsupere al voltaje de pull-in o cuando sin superarlo se aplica un torque externo (eneste caso realizado por la tensioacuten continua Vdc ) que saca al sistema del miacutenimoal superar un aacutengulo de inestabilidad (Figura 48) Este aacutengulo criacutetico disminuye amedida que V se acerca al valor de pull-in

La figura 414 muestra las distintas curvas de la variacioacuten de la capacidad enfuncioacuten del voltaje Vdc para distintos voltajes el generador del puente Vg y operandoa una frecuencia ω = 20 kHz Para un voltaje Vg fijo el aumento de la capacidadeleacutectrica indica que la paleta se inclina hacia el electrodo a medida que el voltajeVdc aumenta Cuando el aacutengulo de inestabilidad es superado la paleta se pega alelectrodo indicado en la figura por el cambio brusco en la capacidad eleacutectrica

018

02

022

024

026

028

03

032

034

0 1 2 3 4 5 6 7

h0

k

GL (Vdc)

H (Vg)

C(pF)

Vdc (V)

36 35 34 32 27 25 17 08

Figura 414 Capacidad en funcioacuten del voltaje Vdc a distintos voltajes delgenerador Vg para un micro-oscilador de dimensiones L = 300microm y we =149microm Inset Esquema de las conexiones entre el micro-oscilador y el puenteAH2700A

Por otro lado podemos observar que cuando el valor de Vg aumenta la separacioacutenentre los electrodos y la paleta disminuye 3 (sin modificarse el aacutengulo de inclinacioacuten)por lo tanto la capacidad aumenta Una nueva condicioacuten inicial es definida y lainestabilidad debido al aumento de Vdc es alcanzada antes Para un voltaje mayor

3La fuerza electrostaacutetica entre placas es siempre atractiva

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

que Vg = 36 V el micro-oscilador se vuelve inestable y se pega sin la necesidad deaplicar un voltaje dc externo En este punto se ha alcanzado el voltaje de pull-in

De las diferencias de capacidad entre las curvas para distintos Vg y de las ex-presioacuten para la capacidad del capacitor de placas paralelas podemos estudiar laevolucioacuten de la distancia de separacioacuten hprime0 entre la paleta y el electrodo a medidaque modificamos el voltaje del generador para un Vdc = 0 Formalmente podemosescribir

C prime(Vg) = C0 + δC(Vg) (418)

y por lo tanto

hprime0 =ε0LweC0 + δC

(419)

El comportamiento del gap de separacioacuten es mostrado en la figura 415 Seobserva que cuando la distancia de separacioacuten alcanza aproximadamente 026h0correpondiente al voltaje del generador Vg = 36 V se produce el pull-in del sistemaEl hecho de que esta separacioacuten sea menor que 033h0 la distancia de inestabilidadde un actuador de placas paralelas (configuracioacuten tradicional desarrollada en elApeacutendice A) nos indica que la inestabilidad se produce debido a una torsioacuten de lapaleta y no a una flexioacuten hacia abajo de la misma

05

1

15

2

25

3

35

4

0 025 05 075 1

Vg(V

)

hprime0h0

Vdc = 0V

Figura 415 Voltaje Vg como una funcioacuten de hprime0h0 Cuando la paleta harecorrido verticalmente aproximadamente 026h0 se produce el fenoacutemeno depull-in Como esta distancia es menor que la distancia de pull-in de un actuadorde placas paralelas podemos asegurar que la inestabilidad se produce por larotacioacuten de la paleta

Si bien los resultados obtenidos presentan el mismo comportamiento generalpredicho por el anaacutelisis teoacuterico y tienen una consecuencia directa en las medidas

43 Caracterizacioacuten

de capacidad eleacutectrica que realizaremos maacutes adelante con el puente capaciacutemetroAH2700A el valor de pull-in medido Vpi asymp 37 V difiere significativamente del valorteoacuterico estimado de Vpi2 = 144 V para la segunda configuracioacuten de pull-in torsionalestudiada Esta diferencia puede deberse a que cuando se realiza la medida de lacapacidad la tensioacuten del generador Vg seleccionada no es la tensioacuten (VH) que apareceen el terminal H del capacitor bajo estudio Estas diferencias son reportadas en otrostrabajos [87] donde son atribuidas a la resistencia finita del devanado secundario loque genera un divisor de tensioacuten con el capacitor CHG Por lo tanto se espera unadisminucioacuten de VH debido a la caiacuteda de tensioacuten en la capacidad CHG

Como veremos en la seccioacuten siguiente nos bastaraacute con elegir una tensioacuten dondeel rango de estabilidad sea grande y donde ademaacutes podamos obtener medidas decapacidad con bajo ruido Con rango de estabilidad nos referimos al rango de valoresde aacutengulo α en los cuales el actuador es estable para un voltaje del generador dado

4323 Rango de estabilidad del micro-oscilador

Podemos avanzar en el anaacutelisis de los datos obtenidos estudiando el compor-tamiento del aacutengulo de rotacioacuten de la paleta del sensor cuando el voltaje externo esaplicado Resolviendo en forma numeacuterica la expresioacuten 44 para C(α) obtenemosel aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta en funcioacuten del voltaje Vdc Un aacutengulo de incli-nacioacuten mayor (en valor absoluto) indica una rotacioacuten mayor de la paleta respecto delelectrodo

-05

-045

-04

-035

-03

-025

-02

-015

-01

-005

0

0 1 2 3 4 5 6

α()

Vdc (V)

36

35

34

32

27

25

17

08

Figura 416 Aacutengulo de torsioacuten (en grados) en funcioacuten del voltaje Vdc a distintosvoltajes del generador Vg Para obtener estos resultados hemos resuelto numeacuteri-camente la expresioacuten 44 para C(α) Para voltajes del generador Vg lt 08 Ven general observamos medidas de capacidad ruidosas mientras que paravoltajes mayores el rango de estabilidad disminuye Finalmente si Vg gt 36 Vel actuador se pega

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

Los resultados son mostrados en la figura 416 para los mismos voltajes delgenerador anteriormente presentados4

En la figura 416 resulta clara la disminucioacuten del aacutengulo de inestabilidad conel aumento del voltaje del generador Como mencionamos en la seccioacuten anteriorcuando aumentamos el voltaje Vg un nueva nueva condicioacuten inicial es definida sinmodificarse la inclinacioacuten de la paleta esto uacuteltimo es indicado en la figura por elhecho de que todas las curvas empiezan en α = 0 Como la condicioacuten inicial ha sidomodificada el aacutengulo de inestabilidad disminuye

Finalmente en la figura 417 resumimos los resultados obtenidos para la carac-terizacioacuten capacitiva del sensor Esta figura representa una especie de diagrama defase donde queda determinado el rango de estabilidad del micro-magnetoacutemetro enconsonancia con lo mostrado en la figura 49 de la seccioacuten anterior Si multiplicamosel eje del aacutengulo de inestabilidad αi por la constante elaacutestica del resorte k obtenemosla estabilidad del actuador representada en el rango de torques

0

1

2

3

4

5

08 12 16 2 24 28 32 36 4

0

005

01

015

02

025

03

035

Vi(V)

α()

Vg(V)

Estable

Inestable

Figura 417 Voltaje de inestabilidad para distintos voltajes Vg del puente decapacidades para el disentildeo C2 El actuador se vuelve inestable cuando llevamosel sistema por encima del voltaje Vi con Vg fijo o bien cuando el sistema esllevado a un Vg gt 36V

Del diagrama podemos observar que al aplicar voltajes grandes del generadordel puente el rango de operacioacuten del sensor se ve reducido mientras que paravoltajes demasiado bajos las medidas de capacidad suelen ser ruidosas Un voltajedel generador Vg del orden de 1 a 16 V rms resulta adecuado para las medidasde capacidad realizadas con estos sensores El diagrama y el valor de Vg elegidodependeraacuten del disentildeo de sensor que deseamos utilizar Fijando este voltaje el rangode estabilidad determinaraacute el maacuteximo torque magneacutetico externo que puede medir elsensor antes de pegarse

4De ahora en maacutes los valores de aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta α seraacuten expresados en grados

44 Conclusiones

44 ConclusionesUno de los resultados maacutes importantes de este capiacutetulo es la expresioacuten para Cα

que relaciona la capacidad con el aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta Esto no soacutelo nospermitioacute caracterizar los micro-osciladores sino que tambieacuten seraacute importante paralas medidas de magnetizacioacuten de las muestras macladas de YBCO que realizamosen presencia de campo magneacutetico y a bajas temperaturas

En el presente capiacutetulo ademaacutes estudiamos distintas configuraciones de excitacioacutenpara los actuadores torsionales donde se presenta el fenoacutemeno de pull-in Obtu-vimos las expresiones correspondientes al voltaje de pull-in como funcioacuten de lasdimensiones del actuador la permitividad eleacutectrica y la constante elaacutestica del resorte

Finalmente presentamos medidas de perfilometriacutea oacuteptica y capacidad eleacutectricapara distintos disentildeos que nos permitieron estudiar las distintas configuracionesdonde se presenta el pull-in La determinacioacuten del rango de estabilidad impuestopor las caracteriacutesticas del micro-oscilador y por el meacutetodo de medicioacuten constituyeotra de las conclusiones maacutes importantes de este capiacutetulo ya que define el rango detorques donde podremos utilizar nuestros dispositivos

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

PARTE III

Detalles Experimentales

CAPIacuteTULO V

Fabricacioacuten de DiscosSuperconductores de YBCO

Como hemos indicado previamente basaacutendonos en los antecedentes de las me-didas realizadas por Aksyuk et al [53] y Bolle et al [9] y las medidas realizadasen nuestro laboratorio [50 51] los micro-osciladores torsionales han sido exitosa-mente usados como magnetoacutemetros de alta sensibilidad para el estudio de muestrassuperconductoras de tamantildeos micro- y nanomeacutetricos En relacioacuten a nuestra medidausaremos cristales de pequentildeas dimensiones adecuados al tamantildeo del sensor pero losuficientemente grandes de manera tal que cuenten con un gran nuacutemero de voacuterticesEsto uacuteltimo nos permitiraacute detectar los cambios de orientacioacuten respecto al defectocuando la temperatura y el aacutengulo sean modificados en presencia de un campomagneacutetico externo

Anteriormente presentamos los aspectos maacutes importantes referidos al disentildeofabricacioacuten y caracterizacioacuten de los sensores de torque El siguiente paso es selec-cionar o fabricar muestras superconductoras de tal manera que tengan las carac-teriacutesticas mencionadas arriba es decir que posean dimensiones consistentes conla paleta moacutevil del sensor Una alternativa es hacer uso de una o varias teacutecnicasque nos permitan partiendo de un monocristal macroscoacutepico adecuar el tamantildeo delas muestras Como fue abordado brevemente en el Capiacutetulo 3 cuando mostramosla caracterizacioacuten de los sensores fabricados mediante la realizacioacuten de seccionestransversales la teacutecnica de focused ion beam (FIB) se presenta como una alternativavaacutelida para la realizacioacuten de cortes precisos que pueden ser utilizados para fabricarmuestras a la medida de nuestros requerimientos El objetivo de este capiacutetulo esmostrar las caracteriacutesticas principales de esta teacutecnica y el protocolo usado parafabricar de una manera raacutepida y eficaz muestras mesoscoacutepicas de distintos tamantildeosy geometriacuteas a partir de un monocristal macroscoacutepico

En la primera seccioacuten de este capiacutetulo resumiremos las caracteriacutesticas de loscristales de YBCO con defectos planares que usaremos para estudiar la naturalezade la transicioacuten de fase del vidrio de Bose En la seccioacuten final mostraremos lacaracterizacioacuten de las muestras fabricadas mediante FIB utilizando la teacutecnica dedecoracioacuten magneacutetica

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

51 Cristales maclados de YBCODentro de los SAT el YBa2Cu3O7minusδ (YBCO) es uno de los materiales supercon-

ductores maacutes estudiados experimentalmente Como se muestra en la figura 51 poseeuna estructura laminar del tipo perovskita en la cual planos superconductores deCuO2 constituyen uno de los elementos estructurales maacutes importantes de los cualesse cree dominan las propiedades superconductoras del material Dependiendo de laeleccioacuten estequiomeacutetrica la celda unidad del cristal contiene un nuacutemero variado deplanos de CuO2 En adicioacuten el YBCO contiene cadenas de CuO que sirven comoreservorios para el control de la densidad de electrones en los planos [20]

Cu

O

Y

Ba

a

b

c

1822 A

1887 A

1168 A

Planosde CuO2

Cadenasde CuO

Figura 51 Estructura cristalina del superconductor YBCO Se detallan losvalores (en Aring) de los paraacutemetros de red a b y c

Monocristales de YBCO aunque sean de alta calidad crecen naturalmente conuna serie de defectos Los defectos puntuales y las maclas son los maacutes importantespara la dinaacutemica del sistema de voacutertices La presencia de maclas produce un in-cremento de anclaje a altas temperaturas pero las mismas se vuelven canales parafacilitar la penetracioacuten del flujo a bajas temperaturas La importancia del anclajemediante maclas en YBCO fue demostrado experimentalmente por Kwok et al [37]

Estos defectos tambieacuten presentes en monocristales de La2CuO4 (LCO) surgende la necesidad de acomodar tensiones provenientes de una transicioacuten tetragonal -ortorroacutembica como resultado del reordenamiendo de vacancias de oxiacutegeno Estosdefectos dependen fuertemente del proceso de crecimiento y del tratamiento termo-mecaacutenico aplicado a la muestra A altas temperaturas los aacutetomos de oxiacutegeno de losplanos basales pueden moverse por activacioacuten teacutermica entre los sitios en la direccioacutena y b A la temperatura de crecimiento del material (gt 900C) las poblacionesde sitios son iguales y el material es tetragonal Al disminuir la temperatura pordebajo de 500 - 700C el YBCO cambia su estructura a ortorroacutembica Durante elcrecimiento del cristal en la fase ortorroacutembica y debido a que las dimensiones de a y

51 Cristales maclados de YBCO

a

b

ba

macla lt 110 gt

Cu

O

Figura 52 Esquema de una macla idealizada mostrada en un corte en losplanos basales

b son levemente diferentes pueden ocurrir inversiones de las direcciones cristalinasmanteniendo la orientacioacuten c a lo largo de la muestra Estos dominios diferenciadospor tener orientaciones a y b intercambiadas como se muestra en la figura 52 semantienen a bajas temperaturas Los bordes de dominio que se propagan a lo largodel eje c de lado a lado del cristal formando planos de defectos correlacionados sedenominan maclas o twin boundaries

a

b

a

b

Figura 53 Micrografiacutea oacuteptica usando luz polarizada de un cristal macladode YBCO Las zonas con diferente contraste corresponden a diferentes orienta-ciones del cristal debido a la presencia de maclas

En la figura 53 mostramos uno de los monocristal maclado de YBCO que uti-lizaremos en esta tesis previo la realizacioacuten de los cortes Debido a la leve diferenciade conductividad entre los ejes cristalinos a y b adquieren bajo la luz polarizadadistintas tonalidades celeste y rosado Bajo la luz blanca aparecen como liacuteneas decolor anaranjado amarillento Las maclas ocurren frecuentemente con la mismadireccioacuten o en familias ortogonales de lamellas (colonias) La distancia entre maclasdepende de la condiciones de crecimiento dopaje etc y tiacutepicamente variacutea entre 200

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

a 2000 Aring [88 89]

52 Focused ion beam (FIB)Muestras superconductoras mesoscoacutepicas a partir de monocristales macroscoacutepi-

cos de Bi2Sr2CaCu2O4 (BSCCO) han sido obtenidos con eacutexito en trabajos previosrealizados en el laboratorio [50] La teacutecnica utilizada consiste en un proceso queincluye litografiacutea oacuteptica ataque fiacutesico mediante Ar+ y finalmente el clivado de lamuestras para obtener discos de entre 10 y 50 microm de diaacutemetro y 1microm de espesor

Si bien este meacutetodo resulta exitoso para este material no podemos implementarlopara obtener discos de YBCO debido a la dificultad de clivar monocristales de estesuperconductor en forma controlada por lo tanto debemos pensar en otra estrategiaConservando la estrategia del ataque ioacutenico la teacutecnica de focused ion beam (FIB)puede ser utilizada para realizar cortes localmente sobre cualquier monocristal y asiacuteobtener muestras de distinto tamantildeo y geometriacutea

Muestra

MCP

Electrones y ionessecundarios desde

la muestra

Haz ionesescaneado sobre

la muestra

(a)

Muestra

Material extraıdola muestra

Haz ionesescaneado sobre

la muestra

(b)

Muestra

Productos de reacion

Moleculasprecursoras

film depositado

Haz ionesescaneado sobre

la muestra

(c)

Figura 54 Funciones del FIB (a) Obtencioacuten de imaacutegenes (imaging) (b) Co-mido de material (milling) y (c) Depoacutesito de un film metaacutelico (deposition) Enel modo de imaacutegenes MCP indica ldquomultichanel platerdquo usado para colectarlos iones y electrones secundarios En este modo los efectos de comido sonminimizados usando bajas corrientes

La teacutecnica FIB que surge de la tecnologiacutea usada para la fabricacioacuten de circuitosintegrados y preparacioacuten de muestras para el microscopio electroacutenico de transmisioacuten

53 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO

TEM funciona de manera similar a la microscopiacutea electroacutenica de barrido SEM perosus capacidades van mucho maacutes allaacute de la formacioacuten de imaacutegenes La diferenciafundamental entre FIB y SEM es el uso de un haz de iones de Ga+ finamenteenfocado (lt10 nm) en lugar del haz de electrones Debido a que los iones son muchomaacutes grandes y maacutes pesados que los electrones aparecen otros fenoacutemenos fiacutesicosimportantes cuando el haz interactuacutea con la muestra En particular el alto momentolineal de los iones se transfiere a los aacutetomos de la muestra dentro de una distanciamuy corta por lo que la velocidad y la energiacutea resultante de los aacutetomos de la muestrason suficientemente altas para expulsarlos de la matriz circundante Este proceso sellama comido o frezado (milling) y encuentra su mayor aplicacioacuten en la fabricacioacutende micro y nanoestructuras [64]

El haz de iones es generado desde una fuente de metal liacutequido (LMIS) aplicandoun campo eleacutectrico intenso con valores tiacutepicos de voltaje de extraccioacuten es 7 keV Laenergiacutea del haz de iones acelerados es tiacutepicamente entre 10 y 50 keV con corrientede haz variando entre 1 pA y 20 nA Dependiendo de las corrientes y los voltajesde aceleracioacuten utilizados los iones interactuacutean de manera diferente con la muestra[90] lo que nos permite usar el FIB no solo para realizar cortes sino tambieacutenproducir imaacutegenes de alta resolucioacuten (menor de 10 nm miacutenimo tamantildeo de spot size)y depoacutesitos metaacutelicos (viacutea chemical vapour deposition CVD) como se muestra en lafigura 54

Para acceder a la teacutecnica FIB usamos en primer lugar un sistema de multi-usuarios del Center for Nanoscale Material Argonne National Laboratory ChicagoUSA donde realizamos los cortes de las muestras Una segunda etapa de cortes fuerealizada en el Centro de Investigacioacuten y Desarrollo en Micro y Nano ElectroacutenicaINTI Bs As Argentina para obtener las secciones transversales de los sensores 1

53 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCODebido a que el desorden juega un papel criacutetico en el diagrama de fases del

sistema de voacutertices es muy importante contar con muestras monocristalinas de altapureza y homogeneidad con defectos bien caracterizados Distintos cristales deYBa2Cu3O7minusδ (YBCO) con distintas orientaciones de maclas y con dimensionesaproximadas de 400 times 400 times 7microm3 fueron seleccionados para ser utilizados enesta tesis Los cristales fueron crecidos en el laboratorio de Bajas Temperaturaspor G Nieva y colaboradores usando la teacutecnica de crecimiento de flujo desdeuna mezcla de composicioacuten nominal de YBa9Cu24Ox en bandejas de ZrO2 Losdetalles de los tratamientos teacutermicos son descriptos en la Ref[91] Estos cristalesfueron caracterizados usando el magnetoacutemetro SQUID y se encontraron temperaturascriacuteticas Tc entre 92 y 935 K

Para realizar los cortes utilizamos el sistema de doble haz SEMFIB FEI Nova600 NanoLab El proceso de fabricacioacuten comienza con el pegado del monocristalde YBCO seleccionado en un portamuestra (stubs) mediante una cinta doble fazconductora [92] El portamuestras muacuteltiple del FIB permite al igual que el SEMcargar varios portamuestras con el fin de realizar varios cortes y preservar el vaciacuteo de

1 Cortes realizados con la ayuda de D Loacutepez y J Il Woong en CNN y G Gimeacutenez en INTI

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

la caacutemara de trabajo (del orden 10minus7 mbar en condiciones normales de operacioacuten)La fabricacioacuten de muestras de distintas geometriacuteas es realizado transfiriendo

distintos disentildeos mediante el software de control del equipo Para obtener muestrasen forma de discos de distintos tamantildeos utilizamos un patroacuten en forma de coronacircular de diaacutemetro externo de e interno di El aacuterea de la corona (π4)(d2e minus d2i ) seraacuteremovida por el haz de iones de Ga determinando un disco de diaacutemetro di y dondeelegimos un ancho de corte de de minus di asymp 4microm La figura 55 muestra una secuenciade la elaboracioacuten de un disco de 100 microm de diaacutemetro con una corriente tiacutepica de21 nA y una velocidad de comido del orden de 1 microm min Esto implica un tiempoaproximado de 10 min para realizar el corte a traveacutes del espesor del monocristal

(a) (b)

(c) (d)

Figura 55 Secuencia (a)-(d) de fabricacioacuten de un disco de YBCO de 100microm de diaacutemetro y 7 microm de espesor usando la teacutecnica de FIB Para el corteutilizamos una corriente de 21 nA y una velocidad de comido de 1 microm min

El FIB permite la realizacioacuten de cortes en simultaacuteneo en distintas regiones de lamuestra Sin embargo esto resulta uacutetil soacutelo cuando se han determinado los paraacutemetrosoacuteptimos para la realizacioacuten de los cortes Esto uacuteltimo depende del diaacutemetro del disco ydel espesor del monocristal La figura 56 obtenida por SEM muestra un monocristalde YBCO despueacutes del proceso de fabricacioacuten de varios de discos con diaacutemetros de100 y 10 microm

53 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO

Figura 56 Imagen SEM de la muestra macroscoacutepica maclada de YBCO dondese han practicado corte de discos de 100 y 10 microm usando FIB Los discos seencuentran separados del monocristal pero pegados en la cinta al portamuestra

Figura 57 Efecto de la carga electrostaacutetica en la fabricacioacuten de discos de10microm de diaacutemetro El ciacuterculo blanco indica la posicioacuten inicial fijada antes delcorte La generacioacuten de cargas desviacutea visiblemente el haz realizando cortes irre-gulares Enla fabricacioacuten del disco inferior la corriente del haz fue disminuidareduciendo notablemente el efecto de la carga

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

Para los discos de menor diaacutemetro usamos en primer lugar corrientes menores delorden de 67 nA Sin embargo debido a que inevitablemente pequentildeas cantidades deGa+ son implantadas en la muestra y un gran nuacutemero de electrones secundarios dejanla muestra la superficies se cargan positivamente desviando el haz durante el procesode corte Este efecto indeseado puede minimizarse utilizando un recubrimientometaacutelico y una conexioacuten a tierra o bien disminuyendo la corriente de corte lo queproduce un aumento del tiempo requerido para fabricar el disco En la figura 57se muestra la fabricacioacuten de tres discos de 10 microm con corrientes de 67 nA 5 nAy 28 nA respectivamente Puede observarse que al reducir la corriente el efecto esreducido

En resumen hemos dado las caracteriacutesticas principales de la teacutecnica FIB para laobtencioacuten de muestras de dimensiones mesoscoacutepicas a partir de monocristales deYBCO Vimos que corrientes del haz de iones del orden de 20 nA resultan adecuadaspara la fabricacioacuten de discos de mayor diaacutemetro mientras que es necesario reducirla corriente en un orden de magnitud para discos con diaacutemetros maacutes pequentildeos

531 Recuperacioacuten y manipulacioacuten de los discos

Liberar los discos de la cinta sobre la cual pegamos el monocristal presentoacute cier-tas dificultades Una manera eficiente de hacerlo es sacar con cuidado el monoscristalmaacutes los discos conservando parte de la cinta doble faz conductora del portamues-tra Luego se los colocoacute en el centro de una placa de Petri recubierta por un papelblanco que nos sirva de contraste Despueacutes de diversos intentos observamos quela cinta doble faz usada pierde temporalmente su poder adhesivo sobre la muestracuando ponemos una gota de acetona Con la ayuda del micromanipulador usamosmicro-pipetas para extraer la muestra que rodea a los discos y posteriormente losdespegamos individualmente Para esto colocamos la acetona y desplazando suave-mente los discos con la pipeta hasta que es completamente liberado de la cinta Unavez que el disco es liberado podemos usar otra pipeta para manipularlo por estaacutetica ycolocarlo sobre la paleta del micro-magnetoacutemetro o sobre otro portamuestra

En la siguiente seccioacuten nos centramos en la caracterizacioacuten de uno de los discosfabricados Debido a sus tamantildeos mesoscoacutepicos las muestras producen sentildeales muypequentildeas para ser detectadas por los magnetoacutemetros convencionales Esto uacuteltimofundamenta el uso de los micro-osciladores torsionales de Si como magnetoacutemetrosSin embargo podemos hacer una caracterizacioacuten a campos bajos usando la teacutecnica dedecoracioacuten magneacutetica que adicionalmente nos permita visualizar el anclaje debido alos defectos correlacionados

54 Caracterizacioacuten de las muestras

La teacutecnica de FIB en general no produce cambios significativos en las muestrasfabricadas Sin embargo han sido reportados cambios debidos a la implantacioacuten 2

2 La profundidad de la regioacuten implantada en general dependeraacute de la energiacutea del ion y del aacutengulode incidencia

54 Caracterizacioacuten de las muestras

de iones de Ga por altas dosis de exposicioacuten (o fluency en ionescm2) yo sobre-calentamiento en muestra superconductoras [93] El calentamiento excesivo de lamuestra puede modificar el contenido de oxiacutegeno δ y en cristales de YBCO unadeficiencia de 10 de oxiacutegeno es suficiente para destruir enteramente la supercon-ductividad [20] Sin embargo este efecto es reversible realizando un recocido de lasmuestras a 450C en una atmoacutesfera de oxiacutegeno puro Por lo tanto resulta importanteque podamos caracterizar las muestras obtenidas para verificar si sus propiedadessuperconductoras no han sido modificadas

0

02

04

06

08

1

60 65 70 75 80 85 90 95 100

-6

-4

-2

0

60 65 70 75 80 85 90 95 100

m(10minus

5emu)

T (K)

FC

ZFC

MN

orm

T (K)

Antes FIBDespues FIB

H = 10 G

Figura 58 Magnetizacioacuten normalizada en funcioacuten de la temperatura parael monocristal antes y despueacutes del proceso de corte realizado por FIB InsetMedidas FC-ZFC para la muestra despueacutes de realizados los cortes con una Tccercana a 90 K

En primer lugar con el fin de comparar la respuesta magneacutetica del monocristalde YBCO antes y despueacutes de ser sometido al FIB separamos con cuidado delportamuestra el monocristal junto los discos (tal como mostraacutebamos en la figura 56)conservando parte de la cinta doble faz conductora (sin sentildeal magneacutetica) que losmantiene unidos Realizamos medidas FC-ZFC utilizando el magnetoacutemetro SQUIDLa figura 58 compara la magnetizacioacuten normalizada en funcioacuten de la temperaturapara el mismo monocristal antes y despueacutes de la fabricacioacuten de los discos Lasmuestras no presentan una variacioacuten significativa despueacutes de realizados los cortes yse puede observar una temperatura criacutetica Tc cercana a 90 K

541 Decoracioacuten Magneacutetica de Bitter

La observacioacuten de redes de liacuteneas de flujo usando la teacutecnica de patrones de Bitter[94] de alta resolucioacuten provee un meacutetodo para investigar la respuesta microscoacutepica de

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

los sistemas de voacutertices [95] a las fuerzas que actuacutean debido tanto a las interaccionesvoacutertice-voacutertice como tambieacuten a las interacciones con centros de anclaje

Diversos trabajos usando esta teacutecnica han sido realizados en muestras super-conductoras con defectos correlacionados Para el caso de muestras con maclas[96 97 98] los trabajos confirman el anclaje debido a estos defectos y la rupturade la simetriacutea hexagonal Experimentos de decoracioacuten magneacutetica realizados porHerbsommer et al [99] estudian los cambios en el anclaje de las maclas cuandoel campo magneacutetico es rotado un cierto aacutengulo con respecto al eje c de la muestrademostrando que para pequentildeas desalineaciones del campo los voacutertices permanecenlocalizados en los defectos mientras que para grandes aacutengulos los voacutertices siguenla direccioacuten del campo aplicado Muestras irradiadas con iones pesados presentanestados de voacutertices altamente desordenados debido al anclaje de los voacutertices enestos defectos columnares [100] A continuacioacuten mostraremos las resultados de lasdecoraciones magneacuteticas realizas en los discos de YBCO con maclas

Discos con distintas familias de maclas son mostrados en la figura 59 Estasfotos fueron tomadas usando el microscoacutepico oacuteptico usando luz polarizada Paralos experimentos de decoracioacuten tomamos muestras con una sola familia de maclasPreparamos un portamuestra de decoracioacuten con una fina peliacutecula de epotek y con alayuda de una pipeta colocamos el disco de YBCO de 100 microm sobre el portamuestra

(a) (b)

Figura 59 Imaacutegenes de microscopio oacuteptico de discos de 100 microm (a) con unafamilia simple de maclas y (b) con dos familias de maclas ortogonales

La teacutecnica consiste en el depoacutesito de pequentildeas partiacuteculas de un material magneacuteti-co (por ejemplo Fe) que son atraiacutedas a la superficie de la muestra por el gradientedel campo Este gradiente es mayor en las inmediaciones de los voacutertices Estaspartiacuteculas quedan adheridas a la superficie gracias a las fuerzas de Van der Waalslo que permite llevar la muestra a temperatura ambiente sin perder el patroacuten que seformoacute a bajas temperaturas

Para nuestro experimento realizamos un enfriamiento con campo (FC) Se colocaun campo magneacutetico (de 36 Oe) en la direccioacuten del eje c a temperaturas mayoresa la temperatura criacutetica Tc asymp 92 K para luego bajar la temperatura del sistema a42 K (temperaturas del He liacutequido) donde se realiza la decoracioacuten Esta consiste enevaporar hierro sobre la muestra manteniendo una presioacuten constante de He del ordende de 200 mTorr La evaporacioacuten se realiza calentando un filamento de tungsteno

54 Caracterizacioacuten de las muestras

en forma de V con enrollamiento de hierro en el punto medio hasta temperaturasmayores a la fusioacuten del hierro T asymp 1800 K A la presioacuten de decoracioacuten (presioacuten deHe gas) del orden de 200 mTorr el camino libre medio de las partiacuteculas de hierro esdel orden de los 200 Aring [101] En el proceso de difusioacuten estas partiacuteculas colisionan ytermalizan a la temperatura del gas He Estas colisiones producen cuacutemulos esfeacutericosde hierro que cuando se encuentra a unos micrones de distancia son atraiacutedos a lasposiciones de los voacutertices mediante una fuerza magneacutetica ~F = nabla

[~m ~h(r)

] donde

~h(r) es el campo local en la direccioacuten de voacutertices a una distancia r del centro delvoacutertices y ~m el momento magneacutetico de los cuacutemulos de hierro namomeacutetricos Lateacutecnica de decoracioacuten esta limitada a bajos campos (lt 001 T) ya que al aumentar elcampo los voacutertices se acercan y el gradiente de campo en la cercaniacutea de la superficiedisminuye y con esto la fuerza sobre las partiacuteculas Maacutes detalles de la teacutecnica puedenser encontrados en las referencias [102 103]

Figura 510 Patroacuten de decoracioacuten tiacutepico obtenido para un disco macladocorrespondiente a un experimento de FC con el campo de 36 Oe en la direccioacutendel eje c y a una presioacuten de decoracioacuten de 200 mTorr Las maclas en la imagense muestran inclinadas respecto a la direccioacuten horizontal

La figura 510 muestra la decoracioacuten magneacutetica 3 sobre el plano ab de uno delos discos fabricado mediante FIB de 100 microm de diaacutemetro y 7microm de espesor conuna familia de maclas Cada macla actuacutea como un pozo de potencial en la forma deun canal de voacutertices anclados (visible como una cadena de voacutertices en la direccioacuteninclinada respecto a la horizontal) El paraacutemetro de red a lo largo de cada canal esdiferente y caracteriacutestico de una de las maclas y la simetriacutea hexagonal estaacute rotaTambieacuten ya que la coordenada transversal a la direccioacuten de la macla es aleatoria laestructura es desordenada en la direccioacuten transversal No hay orden de largo alcanceni a lo largo de la direccioacuten lateral ni en la transversal pero hay un fuerte ordenorientacional a lo largo de la direccioacuten lateral

3Las decoraciones fueron realizadas en colaboracioacuten con R Bolecek y Y Fasano

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

La distancia entre voacutertices para el campo magneacutetico de 36 Oe calculada a partirde a0 asymp

radicΦ0B es del orden de 08 microm lo que permite resolver la estructura no

solo mediante imaacutegenes SEM sino tambieacuten usando el microscopio oacuteptico con sumaacutexima magnificacioacuten (times 1000) Esto uacuteltimo resulta importante para analizar losdiscos maclados ya que podemos usar luz polarizada para determinar las posicionesde las maclas y comparar en forma cualitativa estas posiciones respecto a la de losvoacutertices decorados Estas imaacutegenes son mostrada en la figura 511

(a) (b)

Figura 511 Fotografiacuteas tomadas con el microscopio oacuteptico con (a) luz polari-zada donde se observan las maclas y (b) sin luz polarizada donde se puedenresolver los voacutertices Inset Ampliacioacuten de una regioacuten del disco donde puedeapreciarse el detalle de la decoracioacuten magneacutetica

Figura 512 Superposicioacuten de micrografiacuteas oacutepticas obtenidas con y sin polari-zador donde puede observarse los voacutertices sobre las maclas Inset Ampliacioacutende una regioacuten que posee dos maclas (indicadas con flechas) donde se observanla voacutertices alineados

Finalmente figura 512 muestra la superposicioacuten de dos imaacutegenes donde puedeverse que efectivamente una gran cantidad de voacutertices se encuentran sobre la maclas

55 Conclusiones

Para facilitar la visualizacioacuten de los voacutertices y previo a la superposicioacuten de lasimaacutegenes hemos aplicado un filtro de deteccioacuten de bordes sobre la figura 511busando un software de tratamiento de imaacutegenes

Con las caracterizaciones realizadas en este capiacutetulo primero mediante SQUIDy posteriormente usando la teacutecnica de decoracioacuten magneacutetica comprobamos que lasmuestras no son afectadas por el proceso de fabricacioacuten y que las maclas constituyenfuertes potenciales de anclaje

55 ConclusionesEn este capiacutetulo describimos las caracteriacutesticas generales de la teacutecnica de focused

ion beam (FIB) que nos sirvioacute para obtener discos de YBCO con distintos diaacutemetrospartiendo de un muestra monocristalina Los discos fueron caracterizados usando latecnica de decoracioacuten magneacutetica mostrando el anclaje eficiente de las maclas

En este punto contamos con los micro-magnetoacutemetros torsionales Si fabricadosy caracterizados y con las muestras con defectos correlacionados adecuadas altamantildeo de los sensores y del experimento En el siguiente capiacutetulo daremos lasconsideraciones finales tenidas en cuenta en el setup experimental para la realizacioacutende las medidas de magnetizacioacuten en presencia de campo y bajas temperaturas

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

CAPIacuteTULO VI

Setup Experimental para las medidasde magnetizacioacuten

En este capiacutetulo describiremos brevemente las consideraciones que tendremos encuenta para realizar las medidas de magnetizacioacuten en presencia de campo magneacuteticoy a bajas temperaturas En primer lugar describiremos los procedimientos utiliza-dos para el montaje del sistema compuesto por el micro-magnetoacutemetro y el discosuperconductor en el portamuestra del crioacutestato en una extensioacuten de lo presentadoen capiacutetulos anteriores

Haremos algunas consideraciones adicionales referidas a las medidas de capaci-dad para lo cual describiremos una configuracioacuten que nos permite determinar lacapacidad eleacutectrica individual de cada capacitor paleta-electrodo para una temperatu-ra dada Las medidas donde controlamos temperatura aacutengulo y campo magneacuteticofueron realizadas en un crioacutestato OXFORD Int que cuenta con un imaacuten con campomagneacutetico maacuteximo de 18 T para realizar las mediciones de forma casi automaacuteticaDescribiremos brevemente alguna de sus caracteriacutesticas

61 Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el mon-taje en el crioacutestato

Un punto importante para la realizacioacuten de las medidas de magnetizacioacuten de altasensibilidad es lograr que el sistema formado por el micro-magnetoacutemetro maacutes lamuestra superconductora sea obtenido extremando los cuidados de manipulacioacuten delos MEMS y montaje de la muestra Estos aspectos incluyen extrema limpieza enel proceso de release-secado precisioacuten en la realizacioacuten de los contactos eleacutectricosy cuidados en cuanto a cargas estaacuteticas que pueden pegar el sensor En cuanto ala muestra el disco debe ser montado con las caracteriacutesticas que el experimentorequiere En nuestro caso y para obtener la mayor sentildeal de magnetizacioacuten los discoscon una simple familia de maclas son montados de forma tal que la normal al planode las maclas se encuentre perpendicular al eje de rotacioacuten del micro-osciladorCompletando lo expuesto en capiacutetulos anteriores cuando abordamos por separado lapreparacioacuten de los sensores y la manipulacioacuten de discos superconductores los pasospara realizar el montaje en el crioacutestato son

Liberado de MEMS El proceso comienza con el release y secado de los micro-osciladores que usaremos con las consideraciones que realizamos en el Capiacute-

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

tulo 3 cuando expusimos los aspectos maacutes importantes del post-procesamiento

Preparacioacuten del zafiro En un zafiro de 5times 10 oacute 10times 10 mm2 cintas de orode 05times3 mm son pegadas usando epotek y curadas a 150C durante mediahora Estas cintas seraacuten usadas como pads macroscoacutepicos donde realizaremosconexiones eleacutectricas

Contactos macroscoacutepicos Usando una gota de epotek pegamos hilos de cobrede 1 cm de largo a las cintas y curamos el pegamento Para evitar que lastensiones en el cable de cobre debidas a la manipulacioacuten levanten la cinta deoro ponemos una pequentildea gota del adhesivo instantaacuteneo cianoacrilato (marcacomercial la gotita) al lado del contacto realizado con epotek Estos contactosmacroscoacutepicos seraacuten posteriormente soldados al portamuestras rotante delcrioacutestato

Pads en corto Usando el sodador Wire Bonding HYBOND Model 522A conun hilo de oro de 50 microm soldamos las cintas entre siacute por los extremos Estosconexiones mantienen a un mismo potencial las partes del MEMS cuandosean soldadas para evitar que se peguen por cargas estaacuteticas Una vez quelos contactos macroscoacutepicos sean soldados al portamuestras del crioacutestatolas conexiones que cortocircuitan las cintas son removidas con un pinza delaboratorio

Contactos microscoacutepicos nuevamente mediante el Wire Bonder soldamos elcontacto correspondiente a la paleta y cada electrodo con las cintas de oro Paraesto utilizamos hilos de oro de 25-50 micrones utilizando un capilar ceraacutemico(ver Figura)

Micro-gota de Apiezoacuten ccopy N Usando un micromanipulador hidraacuteulico y unamicro-pipeta colocamos una micro-gota de Apiezoacuten N en el sector de la paletadel oscilador previstos para el disco superconductor que son sectores de lapaleta sin etching holes

Montaje del disco Usamos el micromanipulador con la adicioacuten de un filtro po-larizador en uno de los objetivos del sistema oacuteptico que nos permita visualizarlas orientaciones de las maclas en el disco de YBCO Con una micro-pipeta ypor estaacutetica tomamos un disco de 100 microm y lo colocamos sobre la micro-gotade Apiezoacuten N puesta sobre la paleta sin presionar demasiado ya que la paletaesta liberada y la presioacuten puede romper los resortes

La figura 61 muestra ejemplos de discos superconductores de 100microm y 7microm deespesor montados sobre la paleta de distintos sensores El montaje es realizado sobreun disentildeo (C2) con serpentinas como resorte y para un disentildeo (B5) de dos barrastorsionales

Una de las complicaciones que suelen presentarse en el montaje de la muestraaparece cuando intentamos colocar los discos con la normal del plano de las maclasperpendicular al eje de rotacioacuten del sensor Cuando el disco se pega por estaacutetica ala punta de la micro-pipeta suele hacerlo de una forma repentina y aleatoria y no

61 Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el montaje en el crioacutestato

(a)

(b)

Figura 61 Montaje de un disco superconductor en (a) disentildeo con paleta de300 times 300microm2 y serpentinas como resortes y (b) disentildeo con una paleta de500times 500microm2 con dos barras torsionales de 200microm como resorte El disco deYBCO sobre la paleta tiene un diaacutemetro de 100microm y 7microm de espesor

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

siempre nos permite visualizar como estaacuten orientadas las maclas El uso de micro-pipetas con puntas gruesas permite un mayor control del disco mesoscoacutepico Engeneral logramos montar muestras macladas con aacutengulos entre 70 a 85 respecto deleje de rotacioacuten

62 Crioacutestato

Al finalizar el Capiacutetulo 2 introducimos los antecedentes experimentales rela-cionados a la transicioacuten de fase de Bose-glass Entre eacutestos destacamos las medidasde transporte realizadas en nuestro laboratorio en primer lugar por Grigera et al [44]y posteriormente por Maiorov et al [45] Si bien nuestras medidas tienen como obje-tivo estudiar el caraacutecter termodinaacutemico de la transicioacuten de segundo orden tenemosla posibilidad de reproducir las condiciones experimentales de campo magneacuteticotemperatura y aacutengulo sobre muestras superconductoras macladas muy similares a lasusadas en las medidas llevadas a cabo por Maiorov et al Finalmente podremos con-trastar nuestros resultados con estas medidas A continuacioacuten trataremos brevementelas caracteriacutesticas principales del crioacutestato usado

Para realizar las medidas de magnetizacioacuten controlando el campo la temperaturay el aacutengulo de inclinacioacuten del campo respecto al eje c de la muestra utilizamosun crioacutestato OXFORD Instrument [104] El crioacutestato esta formado por dos termosuno para helio y otro para nitroacutegeno Dentro del termo con He se encuentra el imaacutensuperconductor y el VTI (Variable Temperature Insert) lugar donde se colocaraacutela muestra que seraacute estudiada El imaacuten superconductor hecho de una aleacioacuten deNb3Sn con una temperatura criacutetica Tc =18 K posee una zona de trabajo de asymp1 cm3

1 donde esta garantizada la homogeneidad del campo con una precisioacuten de 10minus4 Elcampo maacuteximo al que se puede acceder es de 18 T Esto puede lograrse con unacorriente de 118 A provenientes de una fuente de corriente de plusmn 120 A y plusmn 10 VPara operar con campos magneacuteticos de 1 a 16 T el imaacuten debe estar a una temperaturade 4 K mientras que para alcanzar el campo maacuteximo de 18 T es necesario disminuirla temperatura a 22 K Para esto el equipo cuenta con una serpentina usada parabombear He a traveacutes de una vaacutelvula de aguja llamada lambda point refrigerator

Para controlar la temperatura de la muestra el equipo cuenta con un sistemade flujo de He VTI El He entra por una vaacutelvula de aguja regulable situada en suparte inferior impulsado por una diferencia de presioacuten Junto a la vaacutelvula de agujahay un calefactor eleacutectrico que permitiraacute mediante un controlador PID regularcon maacutes precisioacuten la temperatura de la muestra A mayor apertura de la vaacutelvulatendraacute que ser mayor la potencia aplicada pero tambieacuten seraacute mayor el flujo deHe gaseoso Como la muestra no se encuentra en contacto teacutermico directo sino atraveacutes del He gaseoso un mayor flujo significa un mejor y maacutes raacutepido seguimientode la temperatura de la muestra a la temperatura del termoacutemetro Los tiemposcaracteriacutesticos de estabilizacioacuten dependen de la temperatura siendo menores a medidaque la temperatura decrece El error inducido en la lectura de la temperatura debido

1 Discutiremos sobre este valor y el efecto de la inhomogeneidad del campo en nuestras medidasen el Apeacutendice B

62 Crioacutestato

al campo 2 es del orden de 01 K y es constante en temperatura para un mismo campoen los rangos en los que hemos trabajado 70-100 K y 1-7 T

Para controlar el aacutengulo el crioacutestato cuenta con un portamuestra rotante con lascaracteriacutesticas que se muestran esquemaacuteticamente en la figura 62 El zafiro quecontiene los sensores con muestras superconductoras tal como lo presentamos elseccioacuten anterior es pegado usando Apiezoacuten ccopy N sobre el zafiro de 10 mm times 10mm del portamuestra rotante Este portamuestra tiene incorporado un termoacutemetroCernok calibrado a campo cero lo que asegura una lectura correcta de la temperaturade la muestra Los cables macroscoacutepicos correspondientes a la paleta y los electrodosdel sensor son soldados a los contactos que posee el rotador Finalmente a traveacutesdel conector FISHER podemos sacar al exterior las conexiones correspondientes alsensor y al termoacutemetro del portamuestra

Eje de transmisionConector FISHER

pares cruzados

limit switch

Rueda dentada

zafiro 10 times 10 mm

Portamuestra rotante

Eje de rotacion

Figura 62 Esquema del portamuestras rotante utilizado para las medidasde magnetizacioacuten La rotacioacuten se produce mediante el eje de transmisioacuten atraveacutes de un motor paso a paso A traveacutes del conector FISHER llevamos alexterior las conexiones del termoacutemetro de la muestra y los contactos eleacutectricoscorrespondientes a la paleta y los electrodo del micro-magnetoacutemetro

El rango de rotacioacuten del portamuestras es de 360 con una sensibilidad absolutade 005 [45 104] El mecanismo de rotacioacuten esta compuesto de dos partes unarueda dentada asociada a la parte rotande del portamuestra y una varilla terminadaen un tornillo sin fin que transmite el movimiento al rotador La rotacioacuten de estavarilla es a traveacutes de un motor paso a paso en el exterior del equipo controladoelectroacutenicamente El rotador posee un sistema seguridad para no sobrepasar los 360limit switch Al abrirse el circuito se corta la alimentacioacuten del motor

2variacioacuten debida a la magnetoresistencia del termoacutemetro

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

621 Protocolos de medicioacutenLas mediciones de magnetizacioacuten de los discos de YBCO con defectos correla-

cionados son realizadas para distintas orientacioacuten fijas de la muestra (aacutengulos θHfijos) En experimentos en los cuales la muestra superconductora es rotada en uncampo magneacutetico aplicado corrientes de apantallamiento y momentos magneacuteticosirreversibles son inducidos y pueden faacutecilmente llevar a una interpretacioacuten erroacuteneade las medidas [7]

Para las medidas realizadas seguimos los siguientes protocolos de medicioacuten

1 En ZFC se enfriacutea la muestra desde temperaturas mayores a la criacutetica sin campomagneacutetico aplicado Cuando la temperatura es menor que Tc se aplica campoy se obtienen los datos subiendo temperatura

El estado inicial es con B=0 Al aplicar campo eacuteste intenta penetrar desde laperiferia de la muestra generando un perfil de flujo magneacutetico no homogeacuteneodebido al anclaje de los voacutertices Para θH lt θc y T lt TBG el sistema de voacuter-tices se encontraraacute completamente localizado en los defectos correlacionadosapantallando la componente perpendicular del campo aplicado Al aumentar latemperatura la corriente criacutetica disminuye permitiendo una mayor penetracioacutendel campo hasta llegar a una penetracioacuten total de flujo

2 En FC se aplica H0 por encima de Tc y se mide bajando la temperaturaInicialmente los voacutertices ocupan totalmente el interior del material el campomagneacutetico es constante y por lo tanto las corrientes son nulas

Al disminuir la temperatura aumenta el valor absoluto de la magnetizacioacutende equilibrio y la corriente criacutetica Para θH lt θc y T lt TBG como para elprotocolo de ZFC el sistema voacutertices se encontraraacute completamente localizadoen los defectos correlacionados expulsando la componente perpendicular delcampo aplicado

Para aacutengulos θH gt θc los experimentos FC y ZFC son diferentes a partir dela temperatura de fusioacuten del cristal de voacutertices ya que en este reacutegimen angular latransicioacuten es de primer orden y el estado Meissner transversal no existe

Tambieacuten hemos realizado medidas de magnetizacioacuten calentando con campo (fieldcooling warming - FCW) hasta llegar al estado inicial por encima de Tc

63 Configuracioacuten capacitivaEn el Capiacutetulo 4 describimos brevemente el puente de capacidades de alta

precisioacuten AH2700A y mostramos algunas medidas enfocadas en la caracterizacioacutencapacitiva de los micro- osciladores lo que nos permitioacute determinar la inclinacioacuten αde la paleta debido al torque externo producido por un voltaje aplicado En generallas medidas de capacidad presentan variaciones temporales (drift) intriacutensecas quepueden estabilizase con medidas sucesivas por lo que las medidas de cambio encapacidad suelen aparecer sobre un fondo que puede dificultar el anaacutelisis de los datosUna alternativa que presenta nuestro disentildeo con dos electrodos para solucionar este

63 Configuracioacuten capacitiva

problema es realizar las medidas de capacidad en una configuracioacuten que nos permitamonitorear el comportamiento de cada electrodo Otra ventaja de esta configuracioacutenes que nos da la posibilidad de diferenciar la interaccioacuten de m con H Si el sensorcapacitivo responde a una fuerza producida por un gradiente del campo magneacutetico ylas capacidades de ambos capacitores aumentan mientras que si el sensor respondea un torque magneacutetico externo uno de las capacidades aumenta y la otra disminuye

Para la realizacioacuten de las medidas en esta configuracioacuten utilizamos un mutiplexorprogramable SR 3830 [105] Este dispositivo es de faacutecil implementacioacuten cuandoqueremos realizar distintas interconexiones y es completamente controlado porsoftware Posee seis conectores BNC flotados (A-F) que pueden ser usado comoentradas o salidas y acoplados entre siacute viacutea un puente (bridge reed relay) que nospermite acceder a una gran variedad de configuraciones El setup experimental queutilizaremos para las medidas de capacidad es representado esquemaacuteticamente consus conexiones en la figura 63 Podemos ver en la figura que el conector high delpuente es directamente conectado a la paleta mientras que las conexiones B y E delmultiplexor pueden conectar a cada electrodo con el terminal low o con tierra Estogenera dos configuraciones posibles tal como se muestra en la Tabla 61

AH 2700A ULTRA-PRECISION 50Hz-20kHz CAPACITANCE BRIDGE

CAPACITANCE - pF FREQUENCY - Hz

LOSS

LOW HIGH BIAS

PowerOnOff

Criostato OXFORD Int

θH

MULTIPLEXOR

AB

C

FE

D

low

high

H

⊙⊙⊙⊙⊙⊙⊙⊙

otimesotimesotimesotimesotimesotimesotimesotimes

Capacitor 1 Capacitor 2

Figura 63 Setup experimental para las medidas de magnetizacioacuten donde sedetallan las conexiones entre el puente AH2700A el multiplexor y el micro-magnetoacutemetro que nos permite realizar una medida individual de cada capacitormientras variamos la temperatura En el dibujo se han omitidos los dispositivosde control de T H y θH

Paleta Electrodo 1 Electrodo 2Capacitor 1 high low (B-A) tierra (E-F)Capacitor 2 high tierra(B-C) low (E-D)

Tabla 61 Conexiones utilizadas para medir cada capacitor paleta-electrodoEntre pareacutentesis se especifican las conexiones que realiza el multiplexor encada configuracioacuten

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

Tomando como ejemplo una medida de FC el procedimiento es el siguiente Enprimer lugar fijamos la magnitud (H) y direccioacuten (θH) del campo magneacutetico paraT gt Tc A continuacioacuten fijamos el voltaje del generador y la frecuencia del puentepara medir capacidades El multiplexor selecciona el Capacitor 1 y medimos sucapacidad Luego el multiplexor cambia de configuracioacuten y medimos el Capacitor 2Guardamos los datos de capacidad y temperatura Disminuye la temperatura un ∆Ty se repite el proceso hasta llegar a la temperatura final establecida

Para realizar las medidas desarrollamos programas en LabView [106] para con-trolar el voltaje y la frecuencia del generador del puente y para obtener las distintasinterconexiones del multiplexor que nos permitiraacuten llevar a cabo las medidas decapacidad en la configuracioacuten diferencial El puente AH2700A es controlado a traveacutesde una tarjeta IEEE 488 mientras que el control del multiplexor es traveacutes de unaconexioacuten USB El crioacutestato posee un software de control de instrumentos en Lab-View controlados a traveacutes de puerto mediante una adaptacioacuten de la interfase RS232que permite manejar varios instrumentos a la vez Los equipos son la fuente decorriente del imaacuten superconductor IPS 120-10 el controlador de temperatura ITC503 el controlador de la placa Lambda y el controlador de los motores paso a pasoSMC1

64 ConclusionesEn este punto podemos presentar las conclusiones generales referidas a las teacutec-

nicas experimentales que hemos usado en esta tesis En primer lugar fabricamos ycaracterizamos los dispositivos MEMS que seraacuten usados como micro-magnetoacutemetrosde alta sensibilidad La implementacioacuten de un modelo de capacitor variable (en el aacuten-gulo de inclinacioacuten) nos permitiraacute interpretar los datos de magnetizacioacuten y determinarsu mayor rango de estabilidad cuando realizamos medidas de capacidad Posterior-mente ante la necesidad de trabajar con muestras de dimensiones mesoscoacutepicasutilizamos la teacutecnica FIB para fabricar discos superconductores de YBCO de distin-tos diaacutemetros Los discos fueron caracterizados mediante decoraciones magneacuteticasde Bitter mostrando el anclaje de los voacutertices en las maclas

En este capiacutetulo completamos las caracteriacutesticas del setup experimental paralas medidas de magnetizacioacuten Dimos los detalles de la preparacioacuten de la muestraPor un lado describimos los aspectos maacutes importantes del crioacutestato a la hora derealizar medidas que requieren el control de H T y θH Finamente implementandoun configuracioacuten que incluye un multiplexor entre el puente AH2700A y el micro-oscilador mejoraremos la deteccioacuten de cambios de capacidad (y con esto del aacutengulode inclinacioacuten de la paleta) reduciendo efectos indeseados tales como los drifttemporales

PARTE IV

Resultados

CAPIacuteTULO VII

Evidencia Termodinaacutemica de latransicioacuten del vidrio de Bose

Tal como fue introducido en el Capiacutetulo 2 el diagrama de fases campo magneacutetico-temperatura en los superconductores de alta temperatura criacutetica exhibe una granvariedad de fases y transiciones en comparacioacuten con los superconductores tradi-cionales Caracteriacutesticas propias de estos materiales como la alta temperatura criacuteticalongitud de coherencia pequentildea y su anisotropiacutea confluyen en que las distintas ener-giacuteas relevantes del sistema sean comparables Es por ello que nuevas fases en laestructura de voacutertices han sido observadas experimentalmente y predichas teoacuterica-mente Mayor complejidad en las fases de equilibrio y en la dinaacutemica surge cuandodefectos y desorden estaacutetico son tenidos en cuenta [19] El tipo de defectos con elque interactuacutea el sistema de voacutertices determina la naturaleza termodinaacutemica de latransicioacuten soacutelido-liacutequido Para defectos puntuales deacutebiles y diluidos la transicioacutenes de primer orden entre un soacutelido cristalino y un liacutequido [26 27] mientras queal aumentar la densidad de defectos el soacutelido cristalino deviene en un vidrio devoacutertices que se transforma en un liacutequido a traveacutes de una transicioacuten de segundo orden[33 107] Por otra parte defectos correlacionados en una direccioacuten dan lugar a laexistencia de otro soacutelido vidrioso denominado vidrio de Bose [35]

En una revisioacuten de los antecedentes experimentales vimos que muchos experimen-tos han sido realizados en diferentes superconductores con defectos correlacionadoscon el fin de estudiar la transicioacuten del vidrio de Bose Existen estudios en muestrascon maclas de la transicioacuten resistiva con campos magneacuteticos altos orientados en ladireccioacuten de las maclas (del orden de Teslas) [25 108] Estos trabajos fueron unaevidencia fuerte de la existencia de una transicioacuten de segundo orden ya que mostrabanque las curvas caracteriacutesticas de respuesta voltaje-corriente podiacutean ser colapsadas endos curvas universales utilizando las reglas propuestas por Fisher y sus colaboradores[33] para el vortex glass De las medidas de transporte se obtienen evidencias clarasa traveacutes del escaleo de los datos de corriente-voltaje y la dependencia angular de latemperatura criacutetica La presencia de un pico en temperatura de transicioacuten TBG(θH)y los cambios observados en la dinaacutemica llevaron en primer lugar Grigera et al [44]en 1998 y posteriormente a Maiorov et al [45] a preguntarse si el vidrio debido a lapresencia de maclas corresponde a un vidrio de Bose Utilizando un cristal con unasola familia de maclas mostraron que tanto las variaciones angulares en el reacutegimenlineal como la disipacioacuten en funcioacuten de la corriente para θH = 0 estaacuten gobernadaspor leyes de escala

Aunque estas evidencias sugieren la existencia de la transicioacuten de fase sus

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

propiedades termodinaacutemicas no son concluyentes debido a la naturaleza fuera delequilibrio del experimento Parece claro que una medida directa de la principalprediccioacuten de la teoriacutea del vidrio de Bose el efecto Meissner transversal es crucialpara confirmar o bien refutar las conclusiones obtenidas mediante las mediciones detransporte Un primer intento de medir este efecto fue realizado por Smith et al [4748] utilizando un conjunto de micro sensores Hall ubicados paralelos a los defectoscorrelacionados en monocristales de YBCO con defectos columnares Estos autoresrealizaron un enfriamiento del cristal a campo aplicado cero (ZFC) y monitorearonla componente perpendicular del campo magneacutetico a medida que rotaban el campoaplicado fuera de la direccioacuten de los defectos Sin embargo experimentos de expulsioacutende flujo (FC) no fueron reportados por falta de sensibilidad en el arreglo experimentalEn estas condiciones los resultados obtenidos son ambiguos ya que tambieacuten puedeninterpretarse los mismos como efecto del anclaje de voacutertices

En el Capiacutetulo 2 describimos estos trabajos experimentales que apuntan a eviden-ciar algunas de las caracteriacutesticas fundamentales de la transicioacuten desde un liacutequidode voacutertices a un vidrio de Bose predicha por Nelson y Vinokur [35] Esta es carac-terizada por una resistividad lineal que se anula en la temperatura de transicioacutenTBG una dependencia angular de esta temperatura en forma tipo cuacutespide con unmaacuteximo en la direccioacuten de los defectos y un apantallamiento del campo magneacuteticoaplicado perpendicular a los defectos correlacionados Bperp = 0 es decir un efectoMeissner en la direccioacuten transversal De las medidas de magnetizacioacuten en funcioacutende la temperatura esperamos encontrar que este efecto suceda en forma continuaevidenciando la naturaleza de segundo orden de la transicioacuten

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

En esta seccioacuten presentamos los resultados y el anaacutelisis de la respuesta magneacuteticade los discos superconductores maclados cuando aplicamos un campo magneacuteticoexterno en un aacutengulo θH respecto del eje c usando como magnetoacutemetro micro-osciladores torsionales de Si En primer lugar analizaremos la respuesta del sensor yel rango angular adecuado para realizar las medidas En la parte final de esta seccioacutenmostraremos medidas de magnetizacioacuten en funcioacuten de la temperatura

A lo largo de la tesis hemos presentado una variedad de disentildeos de micro-osciladores con distintas caracteriacutesticas lo que nos dio la posibilidad de estudiardistintos rangos de operacioacuten y sensibilidad Para las medidas de magnetizacioacutenhemos utilizado el disentildeo de oscilador B5 que consiste de una paleta cuadrada de500times500times35 microm3 anclada al substrato por dos barras torsionales de 200 microm delargo separadas entre siacute por una longitud de 100 microm La constante elaacutestica torsionalde este disentildeo es k = 54times 10minus9 N middotm middot radminus1 y posee una capacidad eleacutectrica sintorque C0 de asymp 062 pF La figura 71 muestra una imagen SEM del micro-osciladorcon un disco superconductor de YBCO montado sobre la paleta El disco posee undiaacutemetro de 100microm y aproximadamente 10microm de espesor y fue seleccionado de talmanera que posea una sola familia de maclas El montaje del disco fue realizadoa un aacutengulo β entre la normal del plano de las maclas y el eje de rotacioacuten delmicro-oscilador igual a 75 Los detalles de la orientacioacuten maclas es mostrada en elinset de la figura 72

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

Figura 71 Micrografiacutea SEM del oscilador mecaacutenico con un cristal macladode YBCO montado sobre la paleta Tambieacuten pueden observarse el detalle de laconexioacuten a la paleta (a la izquierda de la imagen) y cada electrodo subyacente (ala derecha) realizadas con el wire bonder y destinada a la deteccioacuten capacitivaEl proceso de montaje de la muestra y la realizacioacuten de las conexiones fueronllevadas a cabo mediante el proceso detallado en el Capiacutetulo 6 Inset Detalledel disco de 100microm de diaacutemetro y 10microm de espesor preparado con FIB

β

Figura 72 Micrografiacutea tomada con microscopio oacuteptico usando luz polarizadapara determinar la orientacioacuten de las maclas respecto al eje de rotacioacuten delmicro-oscilador Inset Detalle del disco maclado de YBCO La normal de losplanos de las maclas (liacutenea de trazos) estaacute a 75 respecto del eje de rotacioacutendel oscilador torsional (liacutenea solida)

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

Todos los datos fueron tomados variando la temperatura en un campo magneacuteticofijo ~H = Hz y en un aacutengulo θH respecto al substrato El plano de rotacioacuten delcampo magneacutetico es elegido perpendicular al eje de rotacioacuten del micro-osciladorLos mayoriacutea de los experimentos corresponde a protocolos FC es decir que los datosfueron tomados bajando la temperatura despueacutes de aplicar el campo magneacutetico atemperaturas maacutes grandes que la temperatura de transicioacuten superconductora Tc Talcomo se esquematiza en la figura 73 cuando la muestra se vuelve superconductoraaparece un torque magneacutetico dado por

~τ = micro0~microtimes ~H asymp micro0MVHθprimeH (71)

donde M es la magnetizacioacuten y V el volumen de la muestra del orden de755 middot 10minus14 m3 y θprimeH = θH + α Este torque seraacute contrarrestado por la constanteelaacutestica torsional k del oscilador en un aacutengulo de inclinacioacuten dado por α = kτ

c

~H

θH

macla

micro-magnetometrosubstrato

(a) T gt Tc α = 0

c

Mc

~τc~H θH α

θprimeH

(b) T lt Tc α 6= 0

Figura 73 Esquema del sistema sensor-disco superconductor para una tem-peratura (a) superior a la temperatura de transicioacuten y (b) por debajo de TcEn esta uacuteltima se representa la magnetizacioacuten del disco superconductor conmaclas

A partir de medidas de la capacidad eleacutectrica y usando nuevamente la ecuacioacutenpara C(α) desarrollada en el Capiacutetulo 4 podemos estudiar el comportamiento delaacutengulo de inclinacioacuten del micro-oscilador cuando modificamos la temperatura elcampo magneacutetico y el aacutengulo θH

711 Anaacutelisis de la respuesta del osciladorAntes de estudiar la respuesta magneacutetica del disco superconductor resulta uacutetil

verificar el funcionamiento del oscilador montado dentro del crioacutestato Esto esnecesario debido a que en la manipulacioacuten de estos dispositivos caracterizados porposeer paletas de gran tamantildeo y pequentildeos gaps paleta-electrodo puede conducir alpegado del oscilador debido a estaacutetica 1 Siguiendo la misma metodologiacutea utilizada

1Recordemos que el voltaje de pull-in presenta valores bajos en dispositivos con estas caracteriacutesti-cas

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

cuando abordamos la caracterizacioacuten capacitiva del dispositivo podemos colocaruna tensioacuten dc en uno de los electrodos (viacutea el terminal L del puente) mientrasregistramos los valores de capacidad eleacutectrica en funcioacuten del tiempo De esta maneraverificamos que el dispositivo responde a un torque externo

054

056

058

06

062

064

066

068

07

82 84 86 88 90 92 94 96

Tc

micro0H = 1T θH = minus4

T (K)

C(pF)

Figura 74 Dependencia en temperatura de la capacidad en ambos electrodospara el disentildeo B5 La medida es FC con un campo magneacutetico externo micro0H =1T El campo magneacutetico esta inicialmente a un aacutengulo θH = minus4 respecto deleje c

Podemos estudiar ahora la dependencia de la capacidad con respecto a la tempe-ratura cuando aplicamos un campo H inclinado un aacutengulo θH respecto del defectocorrelacionado En este caso para T lt Tc el torque externo vendraacute dado por laexpresioacuten 71 En la figura 74 se grafica la medida de la capacidad eleacutectrica enfuncioacuten de la temperatura para cada electrodo cuando un campo magneacutetico demicro0H = 1 T es aplicado en un aacutengulo de θH = minus4 respecto del eje c de la muestra[109] Estas medidas fueron realizadas usando el puente capaciacutemetro con un voltajedel generador Vg = 1 V y operando a una frecuencia de 20 kHz Si bien el osciladoren el VTI no esta en vaciacuteo sino en una presioacuten de asymp 300 mTorr de He gas lamedida de la capacidad eleacutectrica no se ve modificada ya que la permitividad eleacutectricadel He es aproximadamente la unidad [110] De la figura podemos observar queefectivamente el oscilador comienza a modificar su capacidad debido a la aparicioacutende un torque magneacutetico para una temperatura de aproximadamente 92 K consistentecon la temperatura criacutetica superconductora del monocristal de YBCO obtenidamediante el magnetoacutemetro SQUID Notar que mientras una de las capacidadesaumenta respecto C0 la otra disminuye Esto nos indica que el oscilador respondea un torque magneacutetico y no a una fuerza producida por un gradiente del campomagneacutetico donde se espera que los dos electrodos aumenten su capacidad eleacutectrica

Por otro lado la figura 75 muestra las medidas para la dependencia en tempe-

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

-012

-01

-008

-006

-004

-002

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98 100

micro0H = 1T θH = minus45

05 V

06 V

08 V

09 V

11 V

T (K)

α()

Figura 75 Angulo de inclinacioacuten del micro-oscilador en funcioacuten de la tem-peratura para distintos voltajes del generador del puente AH2700A cuando elaacutengulo del campo respecto al eje c θH es igual a minus45 Para este disentildeo unvoltaje Vg asymp 1 V hace que el sistema se vuelva inestable cuando se supera unaacutengulo de inclinacioacuten α = minus009

ratura del aacutengulo de inclinacioacuten α para distintos valores del voltaje del generadordel AH2700A Este aacutengulo es obtenido a partir de la capacidad eleacutectrica (para cadatemperatura) promediando las medidas de ambos electrodos Recordamos de lovisto anteriormente que al aumentar el voltaje de generador disminuye la distanciainicial entre los electrodos y la paleta y se restringe el rango de estabilidad delmicro-oscilador Voltajes muy chicos por otro lado presentan en general medidas decapacidad ruidosas

En este caso particular para un aacutengulo del campo aplicado de θH = minus45

(mayor inclinacioacuten del campo comparada con la medida presentada en la figura74) y para Vg del orden de 1 V se produce un salto en α cuando la paleta deloscilador se inclina un aacutengulo mayor (en valor absoluto) a αi asymp minus009 En estepunto el sistema se vuelve inestable y la paleta se pega La curva correspondiente alvoltaje Vg = 11 V es representada en liacutenea de puntos para mostrar esta caracteriacutesticaespecial Esta curva muestra adicionalmente un comportamiento reversible cuandodetenemos el enfriamiento y comenzamos a aumentar temperatura (FCW) Estoindica que el efecto de inestabilidad es reversible por lo que las consideracionestenidas en cuenta en el disentildeo con el agregado de dimples para minimizar el contactode la paleta con su electrodo subyacente resultan adecuadas para probar el rangoangular del sistema sensor-muestra para distintos voltajes Vg

Podemos concluir que para un campo aplicado de 1 T y para un voltaje delgenerador del AH2700A del orden de 1 V el rango angular experimental del campomagneacutetico esta restringido a |θH | lt 45 Este rango disminuye a medida que el

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

campo aumenta sin embargo estamos interesados en el comportamiento de pequentildeosaacutengulos θH en torno al eje c Disentildeos con mayores constantes elaacutesticas torsionales kpermiten ampliar este rango angular de trabajo

En esta seccioacuten presentamos un anaacutelisis general de la respuesta del micro-oscilador con un disco superconductor de YBCO En primer lugar verificamossu funcionamiento en respuesta a un torque externo generado por un voltaje dcaplicado a temperatura ambiente Posteriormente mostramos las primeras medidasde la respuesta magneacutetica del sistema en funcioacuten de la temperatura cuando el campomagneacutetico aplicado esta inclinado un aacutengulo θH respecto a los defectos El rangoangular sobre el cual podemos variar θH esta determinado por el rango angular deestabilidad del micro-oscilador Este uacuteltimo depende de la constante elaacutestica detorsioacuten k de magnitud del campo magneacutetico y del voltaje del generador del puentecapaciacutemetro

712 Magnetizacioacuten Mc

Debido a que la constante elaacutestica del resorte depende solo levemente de latemperatura para una direccioacuten fija de la magnetizacioacuten el aacutengulo de deflexioacuten αde la paleta del micro-magnetoacutemetro es proporcional a la magnetizacioacuten de muestrasuperconductora

-14

-12

-1

-08

-06

-04

-02

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

Welp et al2 T4 T5 T

T (K)

M(middot1

04Am

)

Este trabajo

Figura 76 Dependencia en temperatura de la magnetizacioacuten para distintoscampos magneacuteticos aplicados (2 4 y 5 T) ubicado perpendicular a plano abpara medidas FC Las liacuteneas continuas son los datos obtenidos desde nuestroexperimento y los puntos discretos obtenidos por Welp et al [111]

La figura 76 muestra los valores calculados para la magnetizacioacuten2 del disco deYBCO determinados a partir de las medidas del aacutengulo α y de la expresioacuten 71 en

2El hecho de que la normal de las maclas no esteacute perfectamente perpendicular al eje de rotacioacuten

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

funcioacuten de la temperatura para los campos magneacuteticos 2 4 y 5 T y para un valor deθH cercano a cero Debido a la forma de la muestra y a la anisotropiacutea del material ladireccioacuten reversible de la magnetizacioacuten del disco de YBCO es considerada paralelaal eje c [112]

Los resultados obtenidos para estos campos son comparados con los datos demagnetizacioacuten obtenidos por Welp et al [111] Esto autores realizan medidas demagnetizacioacuten dc en cristales de YBCO sin maclas con una Tc = 922 K utilizandoun magnetoacutemetro SQUID con campo de hasta 5 T para determinar el campo criacuteticosuperior Hc2 En el rango de temperaturas presentados nuestros resultados muestranun excelente acuerdo con las medidas de Welp et al donde se puede apreciarclaramente la transicioacuten superconductora que presenta una curva redondeada cerca deTc debido principalmente a las fluctuaciones teacutermicas A partir del comportamientoobservado en las medidas de transporte [45] esperamos que la influencia del defectocorrelacionado se manifieste en un rango de temperaturas menores que la estudiadasen esta seccioacuten para estos campos Esto seraacute tema de estudio y discusioacuten de lassiguientes secciones

72 Magnetizacioacuten TransversalEn esta seccioacuten estudiaremos el comportamiento del sistema en un rango maacutes

amplio de temperaturas y para distintos aacutengulos del campo aplicado con el fin deestudiar la influencia de los defectos correlacionados sobre la magnetizacioacuten deldisco superconductor Al final del capiacutetulo volveremos a la graacutefica 76 para com-pletar la descripcioacuten de nuestro sistema en comparacioacuten con muestras sin defectoscorrelacionados

721 Campo Magneacutetico 1 T

La figura 77 resume la respuesta angular del micro-oscilador como funcioacuten dela temperatura para un campo aplicado de micro0H = 1 T dentro del rango angular dedesalineaciones del campo |θH | lt 45 determinado anteriormente Podemos hacerdistintas observaciones del anaacutelisis de estos resultados En primer lugar para todoslos aacutengulos medidos la paleta del oscilador comienza a inclinarse para temperaturascercanas a Tc como habiacuteamos notado anteriormente La deflexioacuten es simeacutetrica paralos aacutengulos θH alrededor del eje c y su magnitud se incrementa cuando θH aumentatal como es descrito por la expresioacuten 71 Esto indica que el micro-oscilador secomporta como un torquiacutemetro de alta sensibilidad

Para pequentildeos aacutengulos en torno al eje c tales que |θH | asymp 1 observamos unclaro cambio de comportamiento La figura 78 muestra en detalle la dependen-cia en temperatura del aacutengulo de inclinacioacuten de oscilador para θH = plusmn1 En latemperatura indicada como T lowast el aacutengulo de inclinacioacuten del oscilador alcanza unvalor valor maacuteximo Esto indica que el torque magneacutetico ejercido por la muestracomienza a disminuir a medida que la temperatura se reduce Las curvas se vuelven

del oscilador afecta a la magnitud de la magnetizacioacuten en un factor proporcional a sin(β) [7] conβ = 75

72 Magnetizacioacuten Transversal

-01

-005

0

005

01

82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 1T

T (K)

α()

4

3

1

minus1

minus25

minus35

minus4

Figura 77 Aacutengulo de inclinacioacuten del magnetoacutemetro en funcioacuten de la tempe-ratura para distintos θH y campo aplicado micro0H = 1 T en el rango de valoresdados por |θH | lt 45

-125

-10

-75

-5

-25

0

25

5

75

10

125

82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 1T

θH = 1

θH = minus1

T (K)

α(middot1

0minus3deg)

T lowast

Figura 78 Comportamiento del aacutengulo de inclinacioacuten del magnetoacutemetro paraaacutengulos chicos θH = plusmn1 A partir de la temperatura T lowast asymp 892 K se observaun claro cambio de comportamiento de los datos

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

no monoacutetonas es decir presentan partes donde su comportamiento es creciente ypartes donde es decreciente a partir de la temperatura T lowast asymp 892 K Este compor-tamiento representa un cambio brusco en la derivada dαdT y por lo tanto en laderivada de la magnetizacioacuten dMdT Esta uacuteltima indica un cambio en la segundaderivada de la energiacutea libre lo cual es una sentildeal distintiva para una transicioacuten de fasetermodinaacutemica de segundo orden [113]

Una simple explicacioacuten para el comportamiento de la medida puede ser dadoen teacuterminos del modelo de vidrio de Bose A altas temperaturas donde los voacuterticesestaacuten en el estado liacutequido (Tc gt T gt T lowast) la magnetizacioacuten de la muestra estaprincipalmente apuntando a lo largo del eje c del cristal debido a la geometriacutea de lamuestra y la anisotropiacutea del material Esta magnetizacioacuten ejerce un torque rsquonegativorsquosobre el sistema magnetoacutemetro-muestra

c

Mc

Mab

~τc

τab

~Hα

θprimeH

Figura 79 Representacioacuten vectorial de los torques contrapuestos que inter-vienen en este reacutegimen angular de pequentildeos aacutengulos y para temperaturasmenores que T lowast

Cuando la muestra entra en la fase del vidrio de Bose (T lt T lowast) un efectoMeissner transversal aparece implicando una componente de la magnetizacioacuten per-pendicular a la magnetizacioacuten del liacutequido lo que contrarresta el torque total Por lotanto es posible asignar esta salida de la fase de liacutequido de voacutertices en respuesta auna magnetizacioacuten transversal Mab como se muestra en la figura 79

722 Campo Magneacutetico 2 TMaacutes evidencias de esta anomaliacutea en T lowast puede ser obtenida estudiando la respuesta

angular del oscilador para otros valores del campo magneacutetico aplicado La figura710 muestra estos resultados cuando realizamos medidas de FC en el caso de θHpositivos para un campo aplicado micro0H = 2 T Como adelantamos anteriormente elrango angular en θH se reduce cuando incrementamos el campo magneacutetico Una delas caracteriacutesticas maacutes importantes que podemos observar como en el caso anteriores la aparicioacuten de la anomaliacutea a medida que la direccioacuten del campo se acerca a ladel eje c de la muestra En adicioacuten podemos notar que la temperatura a la cual seproduce este cambio de comportamiento es aproximadamente 875 K que es menorque la encontrada para el caso de 1 T Esto nos sugieren una dependencia de T lowast conel campo aplicado para esta muestra de YBCO con defectos correlacionados

72 Magnetizacioacuten Transversal

-002

0

002

004

006

008

01

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 2T

28

26

17

15

13

11

T (K)

α()

Figura 710 Desplazamiento angular del oscilador en funcioacuten de la tempera-tura para un campo aplicado de 2 T para valores de θH positivos cercanos acero

-005

-004

-003

-002

-001

0

001

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 2T

minus04

minus06

minus08

minus1

minus12

minus14

T (K)

α()

Figura 711 Desplazamiento angular del oscilador en funcioacuten de la tempera-tura para un campo aplicado de 2 T para valores de θH negativos cercanos acero

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

Por otra parte el comportamiento para aacutengulos θH negativos es mostrado enla figura 711 donde podemos ver la tendencia de T lowast a medida que el aacutengulo delcampo aumenta en valor absoluto Otra fuerte evidencia de que esta anomaliacutea estaacuterelacionada a la transicioacuten del vidrio de Bose puede ser obtenida representando T lowast

como una funcioacuten del aacutengulo θH como se muestra en la figura 712 La forma tipocuacutespide de la temperatura de transicioacuten predicha para esta fase es claramente evidenteEstos datos fueron obtenidos a partir de la derivada con respecto a la temperatura delaacutengulo de inclinacioacuten (dαdT ) para cada aacutengulo del campo aplicado y en un rangode temperaturas cercanas a T lowast Para cada θH computamos la temperatura en la cualdαdT = 0

872

874

876

878

88

-15 -1 -05 0 05 1 15

micro0H = 2T

θH ()

Tlowast(K

)

Figura 712 Dependencia angular de T lowast cuando aplicamos un campo mag-neacutetico de 2 T La forma de cuacutespide es consistente con las predicciones de Nelsony Vinokur [35] para la transicioacuten del vidrio de Bose

En 1974 E Fisher y D Nelson [114] introdujeron una teoriacutea de escala que luegofue utilizada por Nelson y Vinokur [35] para determinar la dependencia angular dela temperatura de transicioacuten TBG dada por

TBG(θH) = TBG(0)

[1minus

( |sin(θH)|xc

)1sx]

(72)

donde xc es un paraacutemetro relacionado con la anulacioacuten de la resistividad en TBG[40] y sx (= 3) un exponente criacutetico independiente del tipo de modelo microscoacutepicoque estemos tratando y estrictamente vaacutelido para defectos columnares o planaresDe los resultados obtenidos a traveacutes de la la teoriacutea de Nelson y Vinokur Grigera etal[44] pudieron ajustar la dependencia angular de la temperatura de transicioacuten de laforma TBG(θH) sim θ

13H dando una respuesta positiva a la pregunta sobre si el vidrio

de maclas es o no un vidrio de BoseSin embargo en 1999 Lidmar y Wallin [115] corrigieron el trabajo de Nelson y

Vinokur y predijeron una dependencia lineal de temperatura de transicioacuten con sx = 1

72 Magnetizacioacuten Transversal

868

87

872

874

876

878

88

-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8

micro0H = 2T

sx = 3

sx = 1

θH ()

Tlowast(K

)

Figura 713 Dependecia angular de TBG Las liacuteneas son ajustes realizadosusando la ecuacioacuten 72 con sx = 1 y sx = 3

Este punto de discusioacuten con respecto a la forma del pico donde distintas muestrascon defectos columnares presentan una dependencia lineal (sx = 1) con el aacutengulomientras que para muestras con maclas esta curva es no lineal [38 116] fue estudiadapor Maiorov et al [45] Estos autores encontraron un cambio del comportamientoangular de lineal a no-lineal para un campo criacutetico de 4 T para muestras de YBCOcon una familia de maclas

Como se muestra en la figura 713 para nuestro caso particular no observamosuna dependencia angular clara Los datos presentan una leve asimetriacutea respecto deθH = 0 para campos de 2 T en adelante y pareciera ajustar con distintas dependenciaspara aacutengulos positivos y negativos Sin embargo estas diferencias en los exponentesno influye en las predicciones de la teoriacutea tales como la localizacioacuten de los voacuterticeso el efecto Meissner transversal pero implica una mayor atencioacuten cuando se estudiael comportamiento universal de las medidas de corriente-voltaje

El cambio de universalidad de campos altos propuesto en [45] manifestado en laforma no lineal del pico de TBG y que conlleva a una falla de las relaciones de escaladel vidrio de Bose no fue evidenciado en forma concluyente de nuestras medidas demagnetizacioacuten Sugieren soacutelo una naturaleza de segundo orden de la transicioacuten paraaacutengulos cercanos al eje c y en todo el rango de campos estudiados

723 Breve discusioacuten de una medida ZFC

Anteriormente hemos analizado las medidas realizadas por Smith et al [47 48]sobre cristales de YBCO con defectos columnares Estos autores presentan eviden-cias del apantallamiento de la componente perpendicular del campo y por lo tantodel efecto Meissner transversal a partir de medidas de ZFC Tambieacuten sentildealamos queun efecto similar se observariacutea debido al efecto de anclaje de los voacutertices La princi-

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

pal diferencia entre ambos fenoacutemenos puede encontrarse realizando experimentosde enfriamiento con y sin campo aplicado (FC-ZFC)

Todos los resultados presentados en las secciones anteriores fueron obtenidosen forma reversible enfriando con campo (FC) y luego calentando con campo (fieldcooling warming FCW) mostrando evidencia de la expulsioacuten de la componenteperpendicular del campo magneacutetico aplicado A continuacioacuten mostraremos la com-paracioacuten de una medida FC-ZFC obtenida para el disco superconductor de YBCOcon maclas montado en el micro-oscilador La figura 714 muestra estos resultadospara un aacutengulo θH = 08 y un campo magneacutetico aplicado de 2 T En esta figurahemos graficado la diferencia de las capacidades de los electrodos (C1 minus C2) enfuncioacuten de la temperatura

-004

-003

-002

-001

0

001

002

003

004

80 82 84 86 88 90 92 94 96

micro0H = 2T θH = 08ZFC

FC

T (K)

Cdif

(pF)

T lowast Tc

Figura 714 Comparacioacuten de una medida ZFC-FC para el disco de YBCOcon maclas anteriormente estudiado Para estas medidas usamos un campomagnetico de 2 T apicado en un aacutengulo θH = 08 Para las medidas de ZFCa bajas temperaturas el micro-oscilador se encuentra pegado a partir de unatemperatura cercana a 80 K el sensor comienza a despegarse

Cuando aplicamos un campo a bajas temperaturas el cambio abrupto de torquegenera el pegado de la paleta del sensor A medida que aumentamos la temperatura ynos acercamos a la temperatura T lowast identificada como la temperatura TBG(θH) paraeste campo el torque disminuye y finalmente el oscilador se suelta recorriendo lacurva de FC Sin embargo este efecto no es reproducible ya que la temperatura enla que se produce el despegado del oscilador no puede ser controlada Si bien nopodemos sacar conclusiones soacutelidas del comportamiento de estos datos nos sugierenque las medidas de FC-ZFC son iguales a partir de una T lt TBG lo que indicariacutea elcaraacutecter termodinaacutemico del efecto Meissner transversal evidenciado por la aparicioacutende una magnetizacioacuten transversal De la graacutefica podemos observar tambieacuten que porencima de Tc asymp 92 K no se observan cambios en la capacidad del sensor (torque

73 Comparacioacuten con distintos campos

nulo)

73 Comparacioacuten con distintos camposEn la presente seccioacuten presentamos una comparacioacuten de la respuesta angular

del sistema oscilador-disco para distintos campos magneacuteticos aplicados La figura715 resume estos resultados para el mismo θH nominal de minus04 y para camposde 1 a 5 T Una dependencia clara en campo para la discontinuidad de dMdT esobservada Adicionalmente las curvas se solapan para temperaturas mayores a laT lowast(H) indicando que la magnetizacioacuten tiene una dependencia de aproximadamente1H en el estado de liacutequido de voacutertices reversible A temperaturas cercanas a Tc elsolapamiento de las curvas se pierde Esto es consistente con fluctuaciones teacutermicas3D de la magnetizacioacuten termodinaacutemica [111 117]

-012

-01

-008

-006

-004

-002

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96

1T

2T

3T

4T

5T

T (K)

α()

Figura 715 Desplazamiento angular del oscilador en funcioacuten de la tempe-ratura para diferentes campos magneacuteticos en un aacutengulo θH = minus04 Resultaevidente la dependencia de la temperatura de transicioacuten TBG con el campoaplicado

Del comportamiento en funcioacuten del campo aplicado podemos obtener la tempe-ratura de transicioacuten en un aacutengulo cercano a θH = 0 y compararla con los resultadosobtenidos tanto por Grigera et al[44] como por Maiorov et al [45] en las medidas detransporte sobre muestras de YBCO con maclas La figura 716 resume la posicioacutende la temperatura T lowast(H θH) normalizada por la temperatura criacutetica superconductorade cada muestra en el diagrama de fase campo-temperatura en comparacioacuten con losdatos obtenidos desde el scaling de las medidas de transporte para cristales similaresmostrando un perfecto acuerdo con nuestros datos

En las primeras secciones presentamos los datos de magnetizacioacuten para distintoscampos obtenidos desde las medidas del aacutengulo de inclinacioacuten del oscilador en

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

0

2

4

6

8

10

085 09 095 1

Este trabajoMaiorov et alGrigera et al

TBGTc

micro0H

(T)

Figura 716 Diagrama de fase para la discontinuidad dMdT medidas encomparacioacuten con las temperaturas obtenidas desde medidas de transportereportados por Grigera et al [44] y Maiorov et al [45]

-2

-15

-1

-05

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

Welp et al2 T4 T5 T

T (K)

M(middot1

04Am

)

Este trabajo

Figura 717 Magnetizacioacuten del disco superconductor de YBCO para diferentescampos aplicados en todo el rango de temperaturas estudiado Las liacuteneascontinuas representan los datos medidos desde el angulo de inclinacioacuten dela paleta del oscilador y son comparados con medidas realizadas con unmagnetoacutemetro SQUID por Welp et al [111]

74 Discusioacuten Final

excelente acuerdo con las medidas realizad por Welp y sus colaboradores [111] enmuestra de YBCO sin defectos correlacionados La figura 717 incluye el rangode temperaturas y aacutengulo correspondiente a la fase del vidrio de Bose Podemosobservar que los datos de magnetizacioacuten se apartan del comportamiento esperadocuando la temperatura alcanza la TBG para cada campo respectivamente Este cambiopone en evidencia la influencia de los defectos correlacionados con la aparicioacuten deuna magnetizacioacuten en la direccioacuten transversal que apantalla la componente perpendi-cular del campo magneacutetico aplicado debido a la localizacioacuten de los voacutertices en losdefectos

74 Discusioacuten Final

La fase del vidrio de Bose es descrita por la localizacioacuten colectiva de voacuterticesen los defectos correlacionados y exhibe dos consecuencias caracteriacutesticas un re-sistividad eleacutectrica lineal que desaparece y un moacutedulo de inclinacioacuten (tilt) elaacutesticodivergente causado por el alineamiento en los defectos correlacionados Otra conse-cuencia de esta localizacioacuten de voacutertices es que la fase de vidrio de Bose se comportacomo un superconductor contra los campos magneacuteticos perpendiculares

Esto significa que para campos perpendiculares suficientemente bajos o aacutengulosde inclinacioacuten del campo pequentildeos un apantallamiento espontaacuteneo y perfecto debeocurrir esto es el efecto Meissner transversal Sin embargo para campos perpendi-culares maacutes altos que el campo criacutetico el apantallamiento perfecto puede ser perdidoPara aacutengulos maacutes grandes el sistema entra en un estado de anclaje de los voacuterticesinclinados [41] denominado configuracioacuten de tipo escalera (ver Figura 24c) Enesta configuracioacuten parte de los voacutertices se encuentran localizados mientras que otraspartes se intentan alinear con el campo externo Hay aquiacute un apantallamiento delcampo perpendicular aunque maacutes pequentildeo en magnitud que el del estado Meissnertransversal

Llevando este anaacutelisis a nuestros resultados realizados en el mismo rango devalores de campo que el usado en los experimentos de Maiorov et al y efectiva-mente superiores al campo criacutetico (asymp 100 Oe) [118] Cuando el sistema alcanza latemperatura T lowast aparece una magnetizacioacuten transversal que apantalla soacutelo parcial-mente la componente perpendicular del campo Un anaacutelisis del comportamiento abajos campos en un rango angular grande deberiacutea reflejar estos cambios de compor-tamiento que surgen de transitar por las diferentes estructuras de voacutertices en muestrassuperconductoras con defectos correlacionados

75 Conclusiones

La determinacioacuten en primer lugar de las propiedades superconductoras del dis-co superconductor maclado tal como su Tc confirman a los micro-torquiacutemetrosmecaacutenicos de Si de alta sensibilidad como herramientas apropiada para la medicioacutende propiedades magneacuteticas en la micro-escala Con la utilizacioacuten del disentildeo demicro-oscilador B5 se detectaron torques de asymp 24 middot 10minus13 N middotm correspondientes

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

a momentos magneacuteticos de asymp 24 middot 10minus13 A middot m2 (24 middot 10minus10 emu) en un campomagneacutetico de 1 T

Las medidas realizadas en un rango angular acotado de θH en torno al eje cpara distintos campos magneacuteticos aplicados ponen en evidencia la aparicioacuten deuna magnetizacioacuten transversal para temperaturas por debajo de una temperaturacaracteriacutestica T lowast de cada campo Indican una discontinuidad en la derivada de lamagnetizacioacuten consistente con una transicioacuten de segundo orden

Para 2 T observamos que el comportamiento angular de T lowast es en forma decuacutespide caracteriacutestica de las predicciones de Nelson y Vinokur y acordes con loobtenido de medidas de transporte Finalmente el estudio de T lowast en funcioacuten del campopara un aacutengulo θH cercano a cero revela un diagrama de fases H-T consistente conlas medidas de transporte realizadas anteriormente en el laboratorio sobre muestrassimilares

Hemos presentado evidencia experimental de la caracteriacutesticas de la transicioacutendel vidrio de Bose en el sistema de voacutertices sobre cristales de alta calidad de YBCOLa temperatura y la dependencia angular de la respuesta magneacutetica obtenida median-te micro-magnetoacutemetros torsionales de Si es completamente consistente con unatransicioacuten continua en TBG y corresponde a la aparicioacuten de una magnetizacioacutenespontaacutenea que apantalla la componente perpendicular del campo magneacutetico Unamayor evidencia experimental podriacutea ser obtenida midiendo la dependencia angulardel calor especiacutefico

PARTE V

Conclusiones Generales

CAPIacuteTULO VIII

Conclusiones Generales

A traveacutes de esa tesis hemos estudiado el efecto que tienen potenciales planaresdesordenados generados por la presencia de maclas sobre el sistema de voacuterticesvariando la magnitud y direccioacuten del campo magneacutetico En estas condiciones hemosmedido la respuesta termodinaacutemica de la red de voacutertices a traveacutes de medidas demagnetizacioacuten en diferentes direcciones lo que aporta informacioacuten acerca de lariqueza de las fases debidas a este tipo de potencial correlacionado y el tipo detransiciones que las separan

Para realizar las medidas disentildeamos fabricamos y caracterizamos dispositivosmicro-electro-mecaacutenicos (MEMS) para que tuvieran la sensibilidad oacuteptima paralas medidas que deseaacutebamos realizar A partir de un modelo de capacitor variableencontramos una expresioacuten de la capacidad eleacutectrica en funcioacuten del aacutengulo derotacioacuten de la paleta del sensor Esto no soacutelo nos permitioacute estudiar la estabilidad delsensor definida desde el anaacutelisis del efecto de pull-in presente en este tipo actuadoressino que tambieacuten nos permitioacute extraer la informacioacuten relevante para obtener unacaracterizacioacuten magneacutetica de la muestra superconductora El resultado final de estaparte es la obtencioacuten de un torquiacutemetro de alta sensibilidad que opera en rangoangular estable dentro de las desalineaciones del campo magneacutetico externo conrespecto al eje c de la muestra

La teacutecnica de corte usando focused ion beam no soacutelo nos permitioacute caracterizar losdispositivos MEMS fabricados sino que fue usada para fabricar con eacutexito discos de100 microm de diaacutemetro y de entre 7 a 10 microm de espesor sin modificar sus propiedadessuperconductoras como fue corroborado usando medidas con el magnetoacutemetro deSQUID y la teacutecnica de decoracioacuten magneacutetica de Bitter Estos discos poseen unvolumen del orden de 755 middot 10minus14 m3 lo que corresponde a una masa de 049 ng

Finamente hemos estudiando la respuesta magneacutetica del sistema oscilador-muestra para distintos valores y direcciones del campo magneacutetico aplicado Presen-tamos evidencia experimental de las caracteriacutesticas termodinaacutemicas de la transicioacutende Bose glass en sistemas de voacutertices sobre cristales de YBCO de alta calidad conmaclas La dependencia en temperatura y aacutengulo de la respuesta magneacutetica medidapor un micro-oscilador de Si de alta sensibilidad es completamente consistente conuna transicioacuten continua en TBG y corresponde a la aparicioacuten de un apantallamientomagneacutetico espontaacuteneo de la componente perpendicular del campo magneacutetico

Asiacute como las medidas de Schilling et al [28] terminaron por confirmar la natu-raleza de la transicioacuten de primer orden sugeridas por medidas de magnetizacioacuten [27]y transporte [26] pensamos que una medida de la dependencia angular del calorespeciacutefico aportariacutea evidencia irrebatible del orden de la transicioacuten del vidrio de

8 Conclusiones Generales

BosePendientes quedan auacuten la medicioacuten del efecto Meissner transversal y distintas

propiedades termodinaacutemicas para muestras superconductoras con defectos columnaresirradiados en un determinado aacutengulo respecto del eje c tal como las medidas demagnetizacioacuten de Silhanek realizadas en el laboratorio [119] Por otro lado la imple-mentacioacuten de torquiacutemetros de mayor constante de torsioacuten k nos permitiraacute estudiar larespuesta magneacutetica en un rango angular mayor y para campos magneacuteticos aplicadosde mayor magnitud

APEacuteNDICE A

Estudio del pull-in para el actuadorde placas paralelas

En el Capiacutetulo 4 se obtuvieron las expresiones para el voltaje de pull-in para elcaso de actuadores torsionales partiendo de un balance de energiacuteas en una aproxi-macioacuten cuasi-estaacutetica A continuacioacuten siguiendo el mismo anaacutelisis obtenemos lasexpresiones equivalentes para los actuadores de placas paralelas en una configuracioacutentradicional Posteriormente abordamos una configuracioacuten alternativa que consiste enuna placa moacutevil entre placas paralelas

A1 Configuracioacuten tradicional del actuador de pla-cas paralelas

Consideramos una capacitor formado por una placa fija y una placa moacutevil lacual estaacute ligada a la parte fija mediante un resorte de constante elaacutestica kprime (del modode flexioacuten) como se muestra en la figura A1 Entre ambas placas de aacuterea A se aplicaun voltaje V y la distancia de equilibrio a voltaje cero es x0 El voltaje aplicadogenera una fuerza atractiva entre las placas que produce un desplazamiento x de laplaca moacutevil

kprimex0

x

V

Figura A1 Modelo de actuador simple de placas paralelas

La energiacutea total del sistema es la suma de la energiacutea elaacutestica del resorte maacutes la

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas

energiacutea electrostaacutetica debido a la tensioacuten V aplicada

ET =1

2kprimex2 minus 1

2

ε0A

(x0 minus x)V 2 (A1)

Si normalizamos con xprime = xx0 E prime = E12kprimex20

E primeT = xprime2 minus ε0A

kprimex30(1minus xprime)V 2 (A2)

y llamando V prime =radic

ε0Akprimex30

V

E primeT = xprime2 minus V prime2

(1minus xprime)

0

005

01

015

02

025

03

035

0 02 04 06 08 1

f(x

prime )

xprime

V

Posicion delelectrodo fijo

(033 0296)

EquilibrioEstable

EquilibrioInestable

Figura A2 Curva de equilibrio cuasi-estaacutetico para un actuador de placasparalelas a partir de la expresioacuten A4 La flecha indica la evolucioacuten de lasposiciones de equilibrio incrementando del voltaje hasta que el sistema sevuelve inestable en el punto (033 0296)

Derivando e igualando a cero para encontrar el equilibrio de fuerzas

dE primeTdxprime

= 2xprime minus V prime2

(1minus xprime)2 = 0 (A3)

que podemos escribir como

V prime2 = 2xprime(1minus xprime)2 (A4)

La funcioacuten f(xprime) = 2xprime(1minus xprime)2 tiene en el intervalo [0 1] un maacuteximo ubicadoen xprime = 13 f(13) = 827 asymp0296 La figura A2 muestra esta dependencia

A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas

indicando el punto a partir del cual el sistema se vuelve inestable (experimenta unabifurcacioacuten) haciendo que la paleta repentinamente se pegue al electrodo

Esto implica que hay soluciones reales en este intervalo solo para V prime2 le 827

Paravalores mayores de V prime el sistema no tiene soluciones reales y es inestable con elmiacutenimo de energiacutea cuando xprime = x0

Definimos entonces para el modelo de actuador de placas paralelas bajo condi-ciones cuasi-estaacuteticas un voltaje criacutetico (Voltaje de Pull-in) dado por

V primepi =2

3

radic2

3(A5)

que implica

Vpi1 =

radic8kprimex3027ε0A

(A6)

tal como es presentado en la referencia [78]

A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre pla-cas paralelas

En este caso la placa moacutevil del capacitor se encuentra entre dos placas paralelasfijas y se aplica una diferencia de potencial V entre la parte moacutevil y las fijas

kprimex0

V

x

Figura A3 Configuracioacuten alternativa de placas paralelas

En este caso la energiacutea del sistema es

ET =1

2kprimex2 minus 1

2ε0AV

2

(1

(x0 minus x)+

1

(x0 + x)

)(A7)

Usando la misma normalizacioacuten xprime rarr xx0 E primeT rarr ET12kx20 y V prime rarr

radic2ε0Akx30

V

E primeT = xprime2 minus V prime2

(1minus xprime2) (A8)

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas

-15

-1

-05

0

05

1

-1 -08 -06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Eprime T

xprime

01

03

05

07

09

10

11

Figura A4 Energiacutea total normalizada para la configuracioacuten alternativa Elsistema permanece en x = 0 salvo que se realice un trabajo externo parallevarlo a un reacutegimen de inestabilidad Cuando una muestra magneacutetica esmontada en este sensor el trabajo externo puede ser realizado por una fuerzadebido al gradiente del campo magneacutetico

La figura A4 muestra el comportamiento para E primeT para esta configuracioacuten alter-nativa La derivada de la expresioacuten A8 es

dE primeTdxprime

= 2xprime(

1minus V prime2

(1minus xprime2)2)

= 0 (A9)

que tiene como solucioacuten xprime1 = 0 y xprime2 =radic

1minus Vevaluando la segunda derivada

d2E primeTdxprime2

= 2minus 2V prime2

(1minus xprime2)2 minus8xprime2V prime2

(1minus xprime2)3

d2E primeTdxprime2

(0) = 2(1minus V prime2)o sea que es un miacutenimo para V prime lt 1

y

d2E primeTdxprime2

(radic

(1minus V prime) = minus8(1minus V prime)V prime

que siempre es un maacuteximoPara esta configuracioacuten alternativa podemos definir un voltaje de pull-in V prime = 1

oacute

Vpi2 =

radickx302ε0A

(A10)

A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas

En relacioacuten al voltaje presentado en la primera configuracioacuten tenemos que lainestabilidad es alcanzada para un voltaje mayor

Vpi2 asymp 13Vpi1

A diferencia del caso claacutesico de un capacitor de dos placas el capacitor estaacute ensu posicioacuten de equilibrio x = 0 hasta que repentinamente en V prime = 1 salta a x = plusmnx0Tambieacuten podemos definir una constante elaacutestica efectiva

kprimeef = 2(1minus V prime2)que implica

kef = k minus 2ε0A

x30V 2 = k

(1minus V 2

V 2pi

)

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas

APEacuteNDICE B

Estudio de la asimetriacutea de la muestra

Otra de las dificultades que se presentan cuando montamos el disco en la paletadel sensor es que en general la muestra no queda perfectamente simeacutetrica al ejede rotacioacuten del magnetoacutemetro En este apeacutendice calculamos la influencia de estaasimetriacutea en las medidas de torque teniendo en cuenta la influencia del gradiente delcampo magneacutetico

B1 AsimetriacuteaSea una muestra cuadrada de (a + b) de lado y espesor T uniformemente

magnetizada y en presencia de un campo magneacutetico en la direccioacuten z y que dependede z tal como se muestra en la figura B1 El eje de rotacioacuten coincide con el eje y

~m

~H(z)

eje

minusa

b

s

x

θ

Figura B1 Esquema de la posicioacuten de la muestra montada en el micro-magnetoacutemetro en relacioacuten al campo magneacutetico aplicado La muestra es montadaasimeacutetrica respecto al eje de torsioacuten del sensor coincidente con el y

En la aproximacioacuten θ 1 la energiacutea de toda la varilla es

E(θ) = minus(b+ a)t

int b

minusads ~m ~H(z) asymp minus(b+ a)t

int b

minusads m(H0 + γsθ)θ (B1)

donde γ equiv dHdz es el gradiente de campo en la zona de la muestra ~H = zH(z) asympz(H0 minus γz) y suponemos la magnetizacioacuten totalmente acostada sobre la varilla~m = ms asymp mx

Podemos entonces calcular

B Estudio de la asimetriacutea de la muestra

E(minusθ) = minus(b+ a)t

int b

minusads m(H0 minus γsθ)θ = E(θ) + 2(b+ a)tγmθ2

int b

minusads s

= E(θ) + (b+ a)tγm(b2 minus a2)θ2 = E(θ) + V γm(bminus a)θ2 (B2)

donde hemos usado que la magnetizacioacuten del superconductor es asimeacutetrica m(θ) =minusm(minusθ) = m Definiendo V = (b+ a)2t el torque es

τ(θ) = minuspartθE(θ) = minusτ(minusθ) + 2V γm(bminus a)θ + (partθm)V γ(bminus a)θ2 (B3)

Despreciando el uacuteltimo teacutermino la asimetriacutea en el torque es

τ(θ) + τ(minusθ) = 2V mγ(bminus a)θ (B4)

y estaacute controlada por el gradiente de campo en la direccioacuten z y por la posicioacuten nocentrada del eje de rotacioacuten Podemos observar que la correccioacuten es praacutecticamentelineal en el aacutengulo θ

B2 Comparacioacuten con los valores medidosDesde la ecuacioacuten del torque magneacutetico tenemos que

τ0 = mH0V asymp κα0 (B5)

-007

-006

-005

-004

-003

-002

-001

0

001

-05 -04 -03 -02 -01 0 01 02 03 04 05

(HminusH

0)

H0

times10

0(

)

Posicion Axial (cm)

f(z) = minus0258z2

Figura B2 Homogeneidad de campo magneacutetico en funcioacuten de la posicioacutenaxial z f(z) representa el ajuste de los datos experimentales obtenidos desdeRef [104]

B2 Comparacioacuten con los valores medidos

asiacute la asimetriacutea a la que nos referiremos como δα puede expresarse directamenteen el observable α como

δα = 2(γH0)α0(bminus a)θ (B6)

El gradiente de campo es estimado desde el ajuste de los datos de la figura B2por lo tanto tenemos que

γH0 asymp (5 middot 10minus3cmminus2) z0 = (01mminus1) (B7)

donde H0 es la magnitud del campo en z0 asymp 02 cm que es la altura promedio dela muestra con respecto al centro de la paraacutebola que describe la homogeneidad delcampo magneacutetico y el aacutengulo α0 asymp 3 middot 10minus2() Usando que (bminus a) = (50 middot 10minus6m)la asimetriacutea en α queda

δα = 2(γH0)α0(bminus a)θ sim 2(01mminus1)3 10minus2(50 middot 10minus6m)

sim 10minus8 (B8)

Comparemos ahora con la asimetriacutea observada para θ = plusmnminus 14 y H0 asymp 2T(Figuras 710 y 711)

α(minusθ) asymp minus0027

α(θ) asymp 0030 (B9)

Por lo tanto la asimetriacutea es δα asymp 10minus3 cuatro oacuterdenes de magnitud mayor que lopredicho

En conclusioacuten para el disco superconductor medido la influencia de la asimetriacuteano es apreciable para producir un efecto considerable en el torque medido Sinembargo en muestras con mayor momento magneacutetico la influencia del gradiente delcampo en las medidas puede ser apreciable y deberiacutea tenerse en cuenta en el disentildeodel sensor

B Estudio de la asimetriacutea de la muestra

Bibliografiacutea

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  • I Introduccioacuten
    • Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas
      • Magnetometriacutea de Torque
      • Esquema de la tesis
        • El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7- con maclas
          • Transiciones de fase
            • Transiciones de fase continuas
              • Superconductividad
                • Superconductividad de alta temperatura criacutetica
                • Fluctuaciones teacutermicas
                • Efecto de los potenciales de anclaje
                  • El vidrio de Bose
                    • Efecto Meissner transversal
                      • Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose
                        • Medidas de transporte
                        • Corrientes de apantallamiento
                          • II Micro-magnetoacutemetros
                            • Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio
                              • Disentildeo y Fabricacioacuten
                                • Proceso de fabricacioacuten y propiedades mecaacutenicas
                                • Frecuencia de resonancia
                                • Fabricacioacuten de los micro-osciladores mecaacutenicos
                                  • Post-procesamiento
                                    • Liberado de las estructuras moacuteviles y secado del sensor
                                    • Efectos del stress sobre la forma de la paleta
                                      • Conclusiones
                                        • Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros
                                          • Modelo del micro-oscilador torsional
                                          • Efecto de pull-in
                                            • Pull-in torsional tradicional
                                            • Pull-in torsional en una configuracioacuten alternativa
                                              • Caracterizacioacuten
                                                • Caracterizacioacuten oacuteptica
                                                • Caracterizacioacuten capacitiva
                                                  • Capaciacutemetro de alta precisioacuten
                                                  • Medidas de Capacidad
                                                  • Rango de estabilidad del micro-oscilador
                                                      • Conclusiones
                                                          • III Detalles Experimentales
                                                            • Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO
                                                              • Cristales maclados de YBCO
                                                              • Focused ion beam (FIB)
                                                              • Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO
                                                                • Recuperacioacuten y manipulacioacuten de los discos
                                                                  • Caracterizacioacuten de las muestras
                                                                    • Decoracioacuten Magneacutetica de Bitter
                                                                      • Conclusiones
                                                                        • Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten
                                                                          • Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el montaje en el crioacutestato
                                                                          • Crioacutestato
                                                                            • Protocolos de medicioacuten
                                                                              • Configuracioacuten capacitiva
                                                                              • Conclusiones
                                                                                  • IV Resultados
                                                                                    • Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose
                                                                                      • Torque magneacutetico cerca de Tc
                                                                                        • Anaacutelisis de la respuesta del oscilador
                                                                                        • Magnetizacioacuten Mc
                                                                                          • Magnetizacioacuten Transversal
                                                                                            • Campo Magneacutetico 1 T
                                                                                            • Campo Magneacutetico 2 T
                                                                                            • Breve discusioacuten de una medida ZFC
                                                                                              • Comparacioacuten con distintos campos
                                                                                              • Discusioacuten Final
                                                                                              • Conclusiones
                                                                                                  • V Conclusiones Generales
                                                                                                    • Conclusiones Generales
                                                                                                    • Agradecimientos
                                                                                                    • Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas
                                                                                                      • Configuracioacuten tradicional del actuador de placas paralelas
                                                                                                      • Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas
                                                                                                        • Estudio de la asimetriacutea de la muestra
                                                                                                          • Asimetriacutea
                                                                                                          • Comparacioacuten con los valores medidos
                                                                                                            • Bibliografiacutea

A Elvira

A mis padres Miguel y Gladys

Resumen

Esta tesis describe el estudio experimental del efecto de potenciales corre-lacionados desordenados en muestras mesoscoacutepicas del superconductor YBa2Cu3O7minusδ(YBCO) Para realizar estas medidas usamos la teacutecnica de magnetometriacutea de torquede alta sensibilidad implementando dispositivos micro-maquinados de Silicio (MEMS)

La existencia de voacutertices en superconductores de alta temperatura en un rangoamplio de temperaturas y campos sujetos a fluctuaciones teacutermicas y a potencialesde desorden hace que el estudio de los mismos sea de gran importancia Distintasfases de soacutelidos y liacutequido de voacutertices han sido observadas en la estructura de voacuterticesen donde el soacutelido puede ser seguacuten el tipo de defectos con el cual los voacuterticesinteractuacutean un cristal o un vidrio La presencia de defectos correlacionados en unadireccioacuten tales como defectos columnares o maclas da lugar a la existencia de unatransicioacuten de fase de segundo orden a una temperatura T lowast lt Tc de un soacutelido vidriosodenominado vidrio de Bose al liacutequido de voacutertices

Para el estudio de la respuesta magneacutetica de muestras de YBCO con una solafamilia de maclas disentildeamos fabricamos y caracterizamos micro-magnetoacutemetroscon distintas sensibilidades y rangos de operacioacuten La magnetometriacutea de torqueutilizando estos dispositivos resulta ser un herramienta efectiva para reflejar lascaracteriacutesticas termodinaacutemicas de la transicioacuten del vidrio de Bose en discos deYBCO de 100 microm de diaacutemetro y 10 microm de espesor Estos sensores torsionales sonsimilares a los encontrados en la literatura usados para medir la entrada de voacuterticesuno-por-uno dentro de una muestra superconductora o realizando las medidas maacutesprecisas reportadas de la fuerza Casimir

Nuestros resultados presentan evidencia experimental de la transicioacuten de fasecontinua revelando a una temperatura T lowast dependiente del aacutengulo y el campo laaparicioacuten de una magnetizacioacuten en la direccioacuten transversal Esta magnetizacioacutenapantalla la componente perpendicular del campo aplicado Esto uacuteltimo es conocidocomo efecto Meissner transversal y constituye la prediccioacuten principal de la teoriacutea delvidrio de Bose

Palabras Claves superconductividad micro-magnetoacutemetros transicionesde fase

Iacutendice general

I Introduccioacuten 1

1 Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas 311 Magnetometriacutea de Torque 312 Esquema de la tesis 4

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas 721 Transiciones de fase 7

211 Transiciones de fase continuas 822 Superconductividad 8

221 Superconductividad de alta temperatura criacutetica 9222 Fluctuaciones teacutermicas 10223 Efecto de los potenciales de anclaje 11

23 El vidrio de Bose 12231 Efecto Meissner transversal 14

24 Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose 15241 Medidas de transporte 15242 Corrientes de apantallamiento 17

II Micro-magnetoacutemetros 19

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio 2131 Disentildeo y Fabricacioacuten 22

311 Proceso de fabricacioacuten y propiedades mecaacutenicas 23312 Frecuencia de resonancia 24313 Fabricacioacuten de los micro-osciladores mecaacutenicos 28

32 Post-procesamiento 30321 Liberado de las estructuras moacuteviles y secado del sensor 30322 Efectos del stress sobre la forma de la paleta 32

33 Conclusiones 34

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros 3541 Modelo del micro-oscilador torsional 3542 Efecto de pull-in 38

421 Pull-in torsional tradicional 38422 Pull-in torsional en una configuracioacuten alternativa 41

43 Caracterizacioacuten 43431 Caracterizacioacuten oacuteptica 44432 Caracterizacioacuten capacitiva 47

4321 Capaciacutemetro de alta precisioacuten 474322 Medidas de Capacidad 484323 Rango de estabilidad del micro-oscilador 51

44 Conclusiones 53

III Detalles Experimentales 55

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO 5751 Cristales maclados de YBCO 5852 Focused ion beam (FIB) 6053 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO 61

531 Recuperacioacuten y manipulacioacuten de los discos 6454 Caracterizacioacuten de las muestras 64

541 Decoracioacuten Magneacutetica de Bitter 6555 Conclusiones 69

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten 7161 Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el montaje en el crioacutestato 7162 Crioacutestato 74

621 Protocolos de medicioacuten 7663 Configuracioacuten capacitiva 7664 Conclusiones 78

IV Resultados 79

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose 8171 Torque magneacutetico cerca de Tc 82

711 Anaacutelisis de la respuesta del oscilador 84712 Magnetizacioacuten Mc 87

72 Magnetizacioacuten Transversal 88721 Campo Magneacutetico 1 T 88722 Campo Magneacutetico 2 T 90723 Breve discusioacuten de una medida ZFC 93

73 Comparacioacuten con distintos campos 9574 Discusioacuten Final 9775 Conclusiones 97

V Conclusiones Generales 99

8 Conclusiones Generales 101

9 Agradecimientos 103

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas 105A1 Configuracioacuten tradicional del actuador de placas paralelas 105A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas 107

B Estudio de la asimetriacutea de la muestra 111B1 Asimetriacutea 111B2 Comparacioacuten con los valores medidos 112

Bibliografiacutea 115

PARTE I

Introduccioacuten

CAPIacuteTULO I

Magnetoacutemetriacutea de muestrasmesoscoacutepicas

El objetivo principal de esta tesis es medir la respuesta magneacutetica de muestrassuperconductoras de YBa2Cu3O7 minus δ (YBCO) mesoscoacutepicas con desorden correla-cionado y estudiar el comportamiento de las fases de voacutertices presentes Para lograresto debemos implementar instrumentos suficientemente sensibles que nos permitanmedir las pequentildeas sentildeales que estas muestras generan

Los magnetoacutemetros convencionales tales como magnetoacutemetros de muestra vi-brante VSM y magnetoacutemetros SQUID poseen altas sensibilidades aceptables de10minus12 Amiddotm2 (o 10minus9 emu) pero no estaacuten disentildeados para medir y caracterizar mues-tras de tamantildeo mesoscoacutepico En general estos instrumentos presentan relaciones desentildealruido bajas para este tipo de muestras [1 2]

Otros magnetoacutemetros tales como los microSQUIDS (micro SuperconductingQuantum Interference Devices) [3] o AGMs (alternate gradient magnetometers)[4] poseen altas sensibilidades pero sus caracteriacutesticas los hacen poco uacutetiles para eltipo de mediciones que deseamos realizar Los primeros son muy sensibles soacutelo abajos campos y temperaturas lo cual como veremos esta fuera de los requerimientosnuestro experimento En el caso de los AGMs la sentildeal medida depende fuertementede la geometriacutea de la muestra y de la posicioacuten de eacutesta respecto al gradiente delcampo

Altas sensibilidades son alcanzadas cuando el volumen de la muestra es com-parable con el volumen del sensor permitiendo medidas magneacuteticas de muestrascon un momento magneacutetico total maacutes pequentildeo que el detectable por magnetoacutemetrosconvencionales Los micro-osciladores torsionales utilizados como magnetoacutemetrosde torque poseen sensibilidades que van desde 10minus14 a 10minus17 Amiddotm2 y se caracterizanpor operar sin problemas a altos campos y bajas temperaturas Por lo tanto la imple-mentacioacuten de estos magnetoacutemetros como dispositivo de medicioacuten es indispensablepara cumplir con nuestros objetivos

11 Magnetometriacutea de Torque

Distintos trabajos han sido reportados implementado la teacutecnica de magnetometriacuteade torque al estudio de sistemas de voacutertices en superconductores de alta tempe-ratura criacutetica sin defectos [5] y con maclas [6 7] Sin embargo estos estudios fueronrealizados en muestras macroscoacutepicas y con el uso de magnetoacutemetros convencionales

1 Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas

Medidas de la dependencia angular del torque en muestras de YBCO con defectoscolumnares usando un micro-torquiacutemetro tambieacuten han sido reportadas [8]

La magnetometriacutea de torque usando dispositivos micro-mecaacutenicos MEMS 1 sedestaca por ser un meacutetodo extremadamente sensible para estudiar sistemas magneacuteti-cos Las constantes elaacutesticas bajas que poseen los osciladores micromeacutetricos permitedeterminar pequentildeos cambios de torque Estas constantes ademaacutes pueden ser consid-eradas independiente de la temperatura [9] De esta forma podemos estar segurosque los cambios observados en la sentildeal de torque del sistema oscilador-muestra adistintas temperaturas son debido a las propiedades intriacutensecas de la muestra La ideade la teacutecnica es la siguiente en un campo magneacutetico aplicado H la magnetizacioacutenM de una muestra magneacutetica solidaria al resonador experimenta un torque

~τ = ~M times ~H (11)

el cual causa un efecto medible sobre el micro-oscilador [10 11] Dependiendode las caracteriacutesticas del experimento este efecto se presenta como

un desplazamiento estaacutetico del micro-oscilador desde su posicioacuten de equilibrio

un forzamiento sobre el movimiento oscilatorio del micro-oscilador

una variacioacuten en la frecuencia de resonancia del micro-oscilador

una variacioacuten en la disipacioacuten del micro-oscilador

Nosotros nos inclinaremos por el primero de estos meacutetodos es decir computare-mos los cambios de la posicioacuten de equilibrio mediante un meacutetodo de deteccioacutencapacitivo Esta eleccioacuten es fundamentada maacutes adelante y es debido a la necesidadde acceder a las propiedades termodinaacutemicas del sistema

12 Esquema de la tesisEste trabajo de tesis esta organizado de la siguiente manera En el Capiacutetulo 2

expondremos la teoriacutea baacutesica de la transicioacuten del vidrio de Bose en superconductoresde alta temperatura criacutetica centraacutendonos en una de sus consecuencias fundamentalesel efecto Meissner transversal La existencia o no de este efecto puede servir paraconfirmar o disipar conclusiones de esta teoriacutea

En los siguientes capiacutetulos mostraremos las caracteriacutesticas principales referidasal disentildeo y fabricacioacuten de los micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio (Capiacutetulo3) y la caracterizacioacuten capacitiva de los mismos (Capiacutetulo 4) Con los sensoresfabricados y caracterizados abordaremos una teacutecnica especial de corte que nospermitiraacute adecuar el tamantildeo y geometriacutea de las muestras al detector de nuestromagnetoacutemetro micromeacutetrico (Capiacutetulo 5)

En el Capiacutetulo 6 describiremos en detalle el setup experimental usado para lasmedidas de magnetizacioacuten a bajas temperaturas y altos campos Finalmente en elCapiacutetulo 7 mostramos los resultados obtenidos de la respuesta magneacutetica de un

1Micro Electro Mechanical Systems

12 Esquema de la tesis

disco superconductor de YBCO con defectos correlacionados cuando modificamosla temperatura la magnitud del campo y el aacutengulo de inclinacioacuten del campo respectoal eje c de la muestra

1 Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas

CAPIacuteTULO II

El vidrio de Bose en sistemas devoacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

En este capiacutetulo realizaremos una introduccioacuten a los superconductores de altatemperatura criacutetica su fenomenologiacutea y estructuras de voacutertices Presentaremos lasconsecuencias principales que se desprenden de la teoriacutea de la fase denominada vidriode Bose (o Bose-glass) Y finalmente discutiremos los antecedentes experimentalesmaacutes importantes enmarcados en dos grandes categoriacuteas medidas de transporte ymedidas de corriente de apantallamiento

21 Transiciones de fase

Si bien estamos familiarizados con procesos tales como la evaporacioacuten o fusioacutende una sustancia pura las transiciones de fase son fenoacutemenos muy generales queocurren en una gran variedad de sistemas y bajo diferentes condiciones Ejemplos detransiciones de fase incluyen ordenamientos magneacuteticos condensacioacuten electroacutenicasuperconductividad superfluidez cambios estructurales en sistemas de voacutertices ymuchas otras

Formalmente Ehrenfest y posteriormente Fisher [12 13] proponen una clasifi-cacioacuten para las transiciones de fase con el fin de comparar y agrupar propiedadescomunes En los cambios de fase denominados de primer orden las derivadas deprimer orden de la energiacutea libre experimentan variaciones (discontinuidades) finitasdurante el cambio En contraposicioacuten a esto hay cambios de fase donde las derivadasde primer orden son las mismas al final y al principio del cambio de fase En talescasos se produciraacuten variaciones finitas (o infinitas) de las derivadas de segundo ordende la energiacutea libre Tales cambios se denominan cambios de fase de segundo orden otransiciones continuas

La evaporacioacuten de un liacutequido exhibe estos dos comportamientos termodinaacutemicossobre la curva de coexistencia liacutequido-vapor En todos los puntos de la curva exceptoen el punto criacutetico un calor latente (cambio de entropiacutea) y una discontinuidad en ladensidad (cambio de volumen) son observados Dado que el cambio en la energiacutealibre es

dg = minussdT + vdP

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

s =

(partg

partT

)

p

y

v = minus(partg

partP

)

T

saltos finitos de s y v indican una transicioacuten de primer orden En el punto criacuteticopor el contrario el sistema pasa desde la fase liacutequida a la fase vapor a traveacutes de unatransicioacuten continua sin cambio apreciable en la densidad

211 Transiciones de fase continuasUna transicioacuten continua implica el paso gradual a traveacutes de un paraacutemetro de

control generalmente la temperatura entre la estabilidad de una fase hacia la estabi-lidad de otra fase de simetriacutea distinta A medida que variacutea la temperatura en unreacutegimen denominado de fluctuaciones regiones de la muestra de radio caracteriacutesticorc y vida media τ estaraacuten temporalmente en la segunda fase Es decir la segundafase crece a expensas de la primera La temperatura de transicioacuten Tc se manifiestacuando la longitud de correlacioacuten rc se vuelve infinita En este punto el orden existea cualquier escala y se dice que el sistema posee un orden de largo alcance Estodefine una zona criacutetica cercana al punto de transicioacuten completamente dominada porlas fluctuaciones [13 14]

22 SuperconductividadComo podemos observar en la figura 21 el diagrama de fase de los superconduc-

tores Tipo I muestra un estado Meissner donde el superconductor repele al campohasta un campo criacutetico Hc Mientras que los superconductores Tipo II tienen ademaacutesdel estado Meissner para Hc1(T ) lt Hc una fase conocida como estado mixto o fasede Shubnikov entre Hc1 lt H lt Hc2 Abrikosov mostroacute que estas liacuteneas de flujocon interaccioacuten repulsiva entre siacute y confinadas dentro del superconductor forman

una red triangular con un paraacutemetro de red a0 =radic

2φ0radic

3B Al incrementar elcampo magneacutetico la densidad de liacuteneas de flujo crece (a0 disminuye) hasta alcanzarel campo criacutetico Hc2 donde los nuacutecleos de los voacutertices se superponen Para camposmayores que Hc2 se pierde la superconductividad

Casi 40 antildeos despueacutes del descubrimiento de la superconductividad basaacutendoseen que la transicioacuten superconductora a campo nulo es de segundo orden Ginzburg yLandau (GL) [15] desarrollaron una teoriacutea fenomenoloacutegica de la superconductivi-dad Esta teoriacutea plantea el desarrollo de la energiacutea libre en series de potencias delparaacutemetro ψ y sus derivadas

F =

intd3x

[a |ψ|2 + b |ψ|4 +

1

2mlowast

∣∣∣(~nabla+ i~elowast~A

)ψ∣∣∣+

1

2micro0

(~nablatimes ~Aminus ~H

)2]

(21)

22 Superconductividad

Cam

po

Magn

eti

co

Temperatura0

Meissner

EstadoNormal

Tc

Hc

Cam

po

Magn

eti

co

Temperatura0

Meissner

EstadoMixto

vortices

EstadoNormal

Tc

Hc1

Hc2

Figura 21 Esquema del diagrama de fases seguacuten la teoriacutea de GL para super-conductores Tipo I (izquierda) y Tipo II (derecha)

donde ~A es el potencial vector ~H el campo externo aplicado a y b son paraacute-metros fenomenoloacutegicos El paraacutemetro de orden complejo ψ es de la forma eiφ y sumoacutedulo representa la densidad de electrones superconductores Los valores mlowast y elowast

representan la masa y carga de los pares superconductores como fue determinadoposteriormente desde la teoriacutea microscoacutepica de la superconductividad desarrolladapor Bardeen Cooper y Schrieffer (teoriacutea BCS) [16]

Dentro de la teoriacutea GL se distinguen dos longitudes fundamentales la longitudξ de variacioacuten del paraacutemetro de orden y la longitud de penetracioacuten λ a lo largode la cual es apantallado el campo magneacutetico El tipo de superconductividad estaacutedefinido por el paraacutemetro κ = λξ asociado a una energiacutea de interfase materialsuperconductor-normal Si κ lt

radic2 esta energiacutea es positiva y por lo tanto el sistema

evita formar interfases de este tipo y el material es siempre superconductor o normal(Tipo I) Si κ gt

radic2 esta energiacutea es negativa y al sistema le conviene formar zonas

normales separadas por zonas superconductoras (Tipo II) Para este caso Abrikosov[17] encontroacute que la ecuacioacuten (21) tiene una solucioacuten donde es energeacuteticamentefavorable dejar penetrar el campo magneacutetico en la muestra en unidades cuantizadasdel flujo (Φ0 = 2times 10minus7 G cm2) denominadas voacutertices Los voacutertices son tubos conun nuacutecleo de tamantildeo sim ξ donde el paraacutemetro de orden se deprime gradualmentehasta anularse en el eje Y las corrientes superconductoras giran en torno a eacutel en unadistancia caracteriacutestica λ

221 Superconductividad de alta temperatura criacutetica

Un importante avance en la fiacutesica del estado soacutelido y particularmente en la su-perconductividad se produce en 1986 cuando Bednorz y Muumlller [18] descubren lasuperconductividad de alta temperatura criacutetica (SAT) en un compuesto de LantanoBario Cobre y Oxiacutegeno El descubrimiento no soacutelo fue importante debido al incre-mento de Tc sino que puso en escena a los oacutexidos mixtos como una nueva clase demateriales superconductores con gran potencial [19 20] Entre estos se destacanfamilias de cupratos (con estructura de perovskita) tales como el YBa2Cu3O7minusδ (YB-

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

CO) y el Bi2Sr2CaCu2O8 (BSCOO) con temperaturas criacuteticas de aproximadamente93 y 895 K respectivamente A diferencia de los superconductores convencionalesla teoriacutea BCS no describe adecuadamente el comportamiento de estos materialesy hasta el presente no se ha consolidado una teoriacutea que explique los mecanismosmicroscoacutepicos que hacen posible la superconductividad a alta temperatura

Debido a que los SAT son de tipo II extremo (κ gtgt 1) su fenomenologiacuteaesta dominada por la presencia de voacutertices en la mayor parte del diagrama defase Una gran variedad y riqueza en fases de voacutertices se presentan debido a lainterrelacioacuten de tres distintas escalas de energiacuteas La energiacutea de interaccioacuten entrevoacutertices que favorece la formacioacuten de la red cristalina de Abrikosov la energiacuteateacutermica relativamente grande que favorece la formacioacuten de la fase liacutequida de voacuterticesy la energiacutea de anclaje debido a la presencia de defectos en el material distribuidosal azar que favorecen la formacioacuten de un soacutelido desordenado Adicionalmente en losSAT la anisotropiacutea juega un rol fundamental en las propiedades superconductoras deestos materiales

A continuacioacuten describiremos en detalle el efecto de las fluctuaciones teacutermicasy el anclaje en el diagrama de fases de los superconductores tipo II

222 Fluctuaciones teacutermicasLas fluctuaciones teacutermicas son responsables de modificar el estado mixto generan-

do una regioacuten de un soacutelido de voacutertices a bajas temperaturas y un liacutequido a altastemperaturas La temperatura provoca desplazamientos de los voacutertices de su posicioacutende equilibrio Una medida de la importancia de las fluctuaciones teacutermicas es provistapor el nuacutemero de Ginzburg Gi definido como [19]

Gi =1

2

[kBTc

H2c (0)εξ3(0)

]2(22)

donde ε representa la anisotropiacutea del material Este nuacutemero resulta de la com-paracioacuten entre la energiacutea de condensacioacuten superconductora en un volumen ξ3 y laenergiacutea termica kBTc En los SAT Gi asymp 10minus2 (105 veces mayor que para supercon-ductores convencionales) Cuanto maacutes grande sea este nuacutemero maacutes importantes sonlas fluctuaciones teacutermicas

Ya en 1985 Breacutezin et al [21] estudiaron el efecto de las fluctuaciones teacutermicasen la red de voacutertices mediante la teacutecnica de grupo de renormalizacioacuten Mostraronque la transicioacuten continua de la red de Abrikosov en campo medio es reemplazadapor una transicioacuten de primer orden D R Nelson [22] estudioacute como las fluctuacionesafectan a la red de voacutertices en las cercaniacuteas de Hc1 Encontroacute que al aumentar latemperatura la red de Abrikosov es inestable Posteriormente el mismo razonamientofue aplicado en las cercaniacuteas de Hc2 El diagrama de fases modificado por el efecto delas fluctuaciones teacutermicas (figura 22) consta de un liacutequido de voacutertices por debajo deHc2 con una reentrancia (no comprobada experimentalmente) cerca del valor de Hc1En esta fase fluida los voacutertices fluctuacutean continuamente de manera que promediana cero el potencial de anclaje son altamente moacuteviles y por lo tanto reaccionan afuerzas externas dando lugar a una resistividad no nula y ademaacutes presentan curvasde magnetizacioacuten reversibles

22 Superconductividad

Cam

po

Magn

eti

co

Temperatura0

Meissner

Solido de

Vortices

Lıquido de

Vortices

Estado

Normal

Tc

Hc1

HMFc2

Figura 22 Esquema de diagrama de fases de un superconductor tipo II conel efecto de las fluctuaciones teacutermicas El estado Meissner se reduce a unafranja delgada de campos y la presencia de voacutertices domina completamente eldiagrama La red de voacutertices es reemplazada por un soacutelido y por un liacutequido devoacutertices de altas temperaturas

Los primeros resultados experimentales que aportaron evidencias de una fusioacutende la red de voacutertices a un liacutequido de voacutertices al aumentar la temperatura fueron dadospor Gammel y colaboradores usando un oscilador mecaacutenico [23] Sin embargoalgunos experimentos [24 25] apuntaban a una transicioacuten continua en lugar de latransicioacuten de primer orden predicha por Nelson Esto fue resuelto usando muestrascon muy bajos potenciales externos es decir donde las interacciones entre voacuterticesson dominantes Utilizando medidas de transporte en el plano ab en cristales deYBCO sin maclas con el campo paralelo al eje c Safar et al [26] mostraron que laresistividad decrece suavemente a medida que la temperatura disminuye hasta llegara una cierta temperatura Tm donde se observa una caiacuteda abrupta En el caso delBSCCO y mediante mediciones de magnetizacioacuten Pastoriza et al [27] mostraronla presencia de un salto en la temperatura de fusioacuten La medida de calor especiacuteficoen cristales de YBCO sin maclas realizada por Schilling et al [28][28] terminoacute pordisipar cualquier tipo de dudas sobre la naturaleza de la transicioacuten de primer orden

223 Efecto de los potenciales de anclaje

Altas densidades de corriente criacutetica pueden ser obtenidas en superconductoresde alta temperatura criacutetica solo si los voacutertices en la muestra son restringidos enmovimiento siendo anclados en defectos microscoacutepicos comparados en tamantildeo a lalongitud de coherencia que determina el radio del voacutertice [20]

La introduccioacuten de desorden o maacutes generalmente de potenciales externos cambiaradicalmente el escenario A bajos campos y temperaturas y en presencia de anclajede bulk puntual aleatorio y denso encontramos una estado cuasi-ordenado denomi-

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

nado Vidrio de Bragg (Bragg Glass) [29 30 31] Esta fase presenta orden posicionalde cuasi-largo alcance y por lo tanto los picos de difraccioacuten de la estructura divergenalgebraicamente (picos de Bragg) Esta fase es muy ordenada casi como una redde Abrikosov perfecta pero caracterizada por presentar tiempos de relajacioacuten largospor lo que dinaacutemicamente se comporta como un vidrio

En muestras con grandes cantidades de desorden puntual inducido por irradiacioacutende electrones o con presencia de defectos correlacionados tales como maclas odefectos columnares el efecto del desorden sobre la transicioacuten de fusioacuten es dramaacuteticodestruyendo la transicioacuten de primer orden e induciendo un estado viacutetreo el cual sefunde bajo una transicioacuten de fase continua M Fisher propuso [32] y desarrolloacute[33] un modelo para sistemas dominados por defectos puntuales en el cual postulala existencia de una fase viacutetrea denominada ldquovortex glassrdquo(VG) con un estadofundamental caracterizado por desorden topoloacutegico En el modelo planteado porFisher las interacciones voacutertice-defecto son tan importantes como las voacutertice-voacuterticepor lo que el desorden no es considerado como una simple perturbacioacuten del sistemaMedidas de alta sensibilidad realizadas por Gammel et al [25] en cristales de YBCOproveen evidencias de esta transicioacuten de vortex-glass

Posteriormente Nelson y Vinokur [34 35] propusieron un modelo llamadovidrio de Bose (o ldquoBose glassrdquo) en el cual teniacutean en cuenta la presencia de desordencorrelacionado Uno de los objetivos de la presente tesis es estudiar el caraacutectertermodinaacutemico de la transicioacuten del vidrio de Bose por lo que discutiremos esto conmaacutes detalle en las secciones siguientes

23 El vidrio de BoseLos defectos correlacionados (o extendidos) son defectos (naturales o artificiales)

que van de lado a lado de la muestra Estos defectos pueden ser debidos al procesode preparacioacuten de la muestra (por ejemplo maclas y dislocaciones helicoidales) odefectos columnares generados artificialmente introducidos a traveacutes de irradiacioacutende iones-pesados [36] Si bien todas las muestras reales contienen defectos puntualessus efectos pueden ser despreciables en presencia de defectos correlacionados Larazoacuten es que las fuerzas debido al anclaje puntual aleatorio se suman en formaincoherente mientras que el desorden correlacionado pueden anclar los voacuterticessobre toda su longitud

La importancia del anclaje en muestras de YBCO con defectos correlacionadosplanares (maclas) fue demostrada experimentalmente por Kwok et al [37] Estosautores midieron la densidad de corriente criacutetica en funcioacuten de la orientacioacuten de lared de voacutertices y encontraron un aumento marcado cuando el campo estaba dentrode sim 1 del plano de la macla Inspirados por eacuteste y otros resultados [38] Nelson yVinokur [34 35] abordaron este problema a traveacutes de una analogiacutea entre el sistemade voacutertices interactuantes con un potencial correlacionado en 3 dimensiones y elproblema de localizacioacuten de bosones en substrato desordenado en 2+1 dimensionesMediante este mapeo pudieron utilizar los meacutetodos desarrollados por Fisher ycolaboradores [39] en el estudio del comportamiento de peliacuteculas delgadas de 4He ensubstratos desordenados para calcular la magnitud de las excursiones posicionalesteacutermicas de los voacutertices las energiacuteas de anclaje concomitantes y el diagrama de fases

23 El vidrio de Bose

resultante La fase soacutelida del sistema de voacutertices corresponde a la fase aislante en lacual los bosones estaacuten localizados al substrato de donde toma el nombre de vidrio deBose la fase liacutequida es la anaacuteloga a la superfluida En el mapeo las direccioacuten espacialz en el sistema de voacutertices se corresponde con la direccioacuten temporal del sistemade bosones Las trayectorias de los bosones representan a los voacutertices que puedenlocalizarse correlacionados en el tiempo o el espacio dependiendo del sistema queestemos tratando

Existen similitudes entre el vidrio de Bose y VG Por ejemplo ambos poseenun comportamiento vidrioso pero la maacutes importante es que para los dos se prediceuna resistividad nula ρ = lım

J primerarr0(EJ) = 0 en la fase soacutelida (fase no disipativa) La

diferencia fundamental entre el BG y el VG es la respuesta angular La introduccioacutende defectos correlacionados rompe la simetriacutea del problema e introduce una direccioacutenpreferencial para los voacutertices la de los defectos La competencia entre la energiacuteaganada de la fase localizada y la energiacutea pagada para mantener el campo interno enuna direccioacuten distinta que el externo con el teacutermino entroacutepico que trata de localizar losvoacutertices hace que el vidrio de Bose exista soacutelo en un rango angular acotado alrededorde la direccioacuten de los defectos correlacionados Esto induce la aparicioacuten de un picode la temperatura de BG TBG en la direccioacuten c de los defectos correlacionadoscomo se muestra en la figura 23

T

Hperp( o θH)

Vidrio deBose

Lıquido

Cristal oVidrio

2do orden

1er o 2do orden

c

~HθH

Figura 23 Diagrama de fases TBG - Hperp Variacioacuten de la temperatura detransicioacuten para un vidrio inducido por la presencia de defectos correlacionadosen funcioacuten del campo magneacutetico perpendicular

En el caso de un VG al tratarse de defectos puntuales la temperatura de vidrioes isotroacutepica con respecto a la direccioacuten del campo La fase BG existe en un rangoangular acotado o para un Hperp finito una vez sobrepasado este valor criacutetico lanaturaleza del soacutelido de voacutertices dependeraacute de que tipo de interaccioacuten predominaSi son los defectos puntuales tendremos un VG en cambio si lo hace la interaccioacutenentre voacutertices tendremos un soacutelido cristalino En ambos casos la liacutenea de transicioacuten(liacutenea de trazos en la figura 23) estaraacute regida por la anisotropiacutea del material [40]

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

231 Efecto Meissner transversal

El vidrio de Bose esta caracterizado por un moacutedulo de flexioacuten infinito El origende este efecto radica en que los voacutertices por debajo de la temperatura de transicioacutentienden a localizarse a lo largo de los defectos correlacionados Como mencionamosanteriormente esta localizacioacuten es estable dentro de un rango finito de desalinea-ciones del campo externo con respecto a la direccioacuten de los defectos correlacionadosθH Esto puede ser visto como un efecto Meissner transversal en el sentido de oposi-cioacuten a la penetracioacuten de un campo transversal a los defectos Consecuentemente lacomponente transversal de la magnetizacioacuten Mperp es igual a minusHsin(θH) por lo quela componente Hperp es completamente apantallada

Podemos analizar en forma cualitativa el efecto de la temperatura y el aacutengulo θHsobre la fase de voacutertices localizados de una muestra con defectos correlacionadoscomo se observa esquemaacuteticamente en la figura 24 Si aumentamos la temperaturahacia el liacutequido se produce una delocalizacioacuten de los voacutertices debido a un aumentodel desplazamiento cuadraacutetico transversal medio (que diverge en la transicioacuten)[14] En esta zona del diagrama la magnetizacioacuten Mperp disminuye gradualmente alacercarnos a la temperatura de transicioacuten y el efecto Meissner transversal se pierdepara T gt TBG

θT θB

(a) (c)

(b)

T

θHθH lt θc θc lt θH lt θT

TBG

Figura 24 Representacioacuten esquemaacutetica de las distintas estructuras de voacutertices(liacuteneas azules) obtenidas partiendo de (a) la fase localizada variando (b) latemperatura o (c) la inclinacioacuten del campo magneacutetico aplicado ~H respecto aldefecto correlacionado (liacutenea negra) El aacutengulo θB indica la direccioacuten promediode los voacutertices en la fase de escalones

24 Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose

Si variamos el aacutengulo θH a una temperatura fija menor que la de transicioacutenla delocalizacioacuten se produciraacute a partir de un θc (o equivalentemente un Hc

perp) pormedio de la creacioacuten de una fase de ldquoescalonesrdquo de voacutertices [41 7] formada porsegmentos de voacutertices inclinados un aacutengulo θT con respecto al defecto correlacionadoy segmentos que permanecen localizados en el defecto En esta fase escalonadala direccioacuten promedio de los voacutertices es la del campo interno ~B Si continuamosincrementando el aacutengulo del campo aplicado la longitud de los segmentos de voacuterticeslocalizados decrece y desaparece para θH = θT Se espera que la magnetizacioacutentransversal Mperp disminuya en este rango Finalmente para aacutengulos θHgtθT disminuyela influencia del defecto correlacionado sobre la estructura de voacutertices y el campoexterno ~H y el interno ~B se vuelven colineales El hecho de ldquosalirrdquo de la fase devidrio de Bose a traveacutes de dos mecanismos distintos (dos excitaciones distintas)implica en una teoriacutea de escala de transiciones de segundo orden la existencia dedistintas clases de universalidad

Resumiendo lo expuesto en estas secciones la transicioacuten desde un liacutequido devoacutertices a un vidrio de Bose predicha por Nelson y Vinokur exhibe las siguientescaracteriacutesticas fundamentales

la resistividad lineal se anula en la temperatura de transicioacuten

la temperatura de transicioacuten TBG presenta una forma tipo cuacutespide con unmaacuteximo en la direccioacuten de los defectos

se produce un apantallamiento del campo magneacutetico aplicado perpendiculara los defectos correlacionado Bperp = 0 es decir un efecto Meissner en ladireccioacuten transversal Si se mide la magnetizacioacuten se encontraraacute que estosucede en forma continua dado que es una transicioacuten de segundo orden

Estos puntos distintivos de la transicioacuten son los que encontramos en las medidasexperimentales reportadas en la literatura

24 Antecedentes experimentales de la existencia delvidrio de Bose

Los distintos trabajos experimentales pueden ser enmarcados en dos grandescategoriacuteas medidas de transporte y medidas de corriente de apantallamiento Lasprimeras dan informacioacuten de la influencia de los defectos correlacionados sobre lacorriente criacutetica o sobre el movimiento de los voacutertices Sin embargo estas medidasno determinan directamente la orientacioacuten de los voacutertices respecto al defecto Lasmedidas de corriente de apantallamiento apuntan a esta uacuteltima caracteriacutestica

241 Medidas de transporteUn antildeo despueacutes del trabajo de Nelson y Vinokur Jiang et al [42] presentaron

evidencias experimentales de la transicioacuten de BG en cristales de YBCO con defectoscolumnares Estos autores estudiaron la dinaacutemica de voacutertices cerca de la transicioacuten

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

a traveacutes de medidas de transporte y mostraron que TBG decrece con el incrementodel aacutengulo entre el campo aplicado y el eje c en claro contraste con el incrementosuave de la temperatura de fusioacuten de un cristal debido a la anisotropiacutea de la muestraUsualmente las medidas de transporte no son una buena herramienta para detectartransiciones de fase debido a que no son medidas de equilibrio Sin embargo debidoal alto valor del paraacutemetro de Ginzburg en SAT la regioacuten criacutetica asociada con latransicioacuten soacutelido-liacutequido en el cual las fluctuaciones termodinaacutemicas gobiernan laspropiedades fiacutesicas del sistema de voacutertices se vuelve experimentalmente posible Porlo tanto dentro de esta regioacuten la teoriacutea de escaleo [35 43] que describe la dinaacutemicade voacutertices puede ser probada Estas teoriacuteas predicen el comportamiento de laspropiedades del sistema mediante exponentes criacuteticos ν y z que dominan el tamantildeoy el tiempo caracteriacutestico de las fluctuaciones respectivamente

Una cuacutespide fue tambieacuten observada en la curva de fusioacuten de cristales de YBCOcon una familia de maclas en un campo externo de 6 T por Grigera et al [44]Mediante un anaacutelisis de escaleo extensivo de la dinaacutemica de voacutertices dentro de laregioacuten sugieren la existencia de una fase BG Posteriormente Maiorov et al [45]mostraron que dentro del reacutegimen lineal las hipoacutetesis de escaleo

ρ(t θ) = tsyFplusmn(sin θtminussx) (23)

con sy = ν(z minus 2) y sx = 3ν se cumple para campos magneacuteticos entre 1 T y18 T en cristales YBCO fuertemente maclados Para todos los campos encontraronque la temperatura de transicioacuten TBG muestra una cuacutespide en torno a θH = 0 Estosresultados son mostrados en la figura 25

(a) (b)

ρts

y

sin θtsx

Figura 25 (a) Dependencia angular de TBG(θ) minus TBG(0) para distintoscampos aplicados Las liacuteneas continuas representan un ajuste realizado sobrelos datos que discutiremos maacutes adelante Inset setup experimental para lasmedidas de transporte (b) Escaleo de las curvas de resistividad para 1T deacuerdo a la la ecuacioacuten (23) usando sy =23 sx =11 y TBG(0) = 8982 KEl inset de esta figura muestra el mismo escaleo pero para sx = 3 [45]

Aunque las medidas de transporte han sido una poderosa herramienta paramostrar la cuacutespide aguda en TBG(θ) y prueba algunas hipoacutetesis de escaleo de lateoriacutea del vidrio de Bose estos anaacutelisis de escaleo han sido cuestionados [46] debidoa inconsistencias en los exponentes criacuteticos

24 Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose

242 Corrientes de apantallamientoSi bien la resistividad no es una propiedad termodinaacutemica las medidas de

propiedades de transporte han sido uacutetiles para estudiar distintas transiciones defase en superconductividad que posteriormente y mediante mediciones termodi-naacutemicas fueron confirmadas como tales Las medidas de Safar et al [26] sobrecristales YBCO fueron respaldadas por los resultados de Pastoriza et al [27] yposteriormente por Schilling et al [28] confirmando que la transicioacuten liacutequido -soacutelido en sistema de voacutertices es una transicioacuten de primer orden En este sentido esclaro que medidas directas de las consecuencias de la teoriacutea del vidrio de Bose talcomo el efecto Meissner transversal son cruciales para respaldar o confrontar lasconclusiones obtenidas de medidas de transporte

(a) (b)

Figura 26 Magnetizacioacuten transversal Mperp en funcioacuten del campo magneacuteticoperpendicular Hperp para T = 65 K En un cristal irradiado (a) los loops demagnetizacioacuten no muestran histeacuteresis para Hmax

perp lt Hcperp indicando que el cam-

po permanece paralelo a los defectos columnares para estos valores de campoContrariamente para un cristal sin irradiar (b) los loops de magnetizacioacutenmuestran histeacuteresis auacuten para valores pequentildeos de Hmax

perp como es esperadopara el flujo que penetra sin ser apantallado [47 48]

El estado Meissner (transversal o no) es un estado termodinaacutemico de equilibrio alcual es difiacutecil acceder debido a que los efectos de anclaje dificultan la determinacioacutendel campo criacutetico Hc1 Un camino para resolver esto es realizar experimentos deenfriamiento no solo a campo cero (ZFC) lo que prueba el apantallamiento del flujosino tambieacuten experimentos de enfriamiento con campo (FC) para probar la expulsioacutendel flujo Un primer intento para resolver este tipo de medidas fueron realizadas porSmith et al [47 48] Usando un arreglo de sensores micro-Hall situadas paralelas alos defectos columnares en cristales de YBCO estos autores realizaron experimentosde ZFC midiendo la componente perpendicular de la induccioacuten magneacutetica cuando elcampo magneacutetico aplicado fue rotado alejaacutendose de la direccioacuten de los defectos Lafigura 26 muestra las medidas realizadas para una muestra irradiada y una sin irradiarEstos autores realizan loops de la forma Hmax

perp rarr minusHmaxperp rarr Hmax

perp incrementandolos puntos extremos en rampas sucesivas En los cristales irradiados encuentran quepara pequentildeos valores Hmax

perp (menor que un cierto valor criacutetico) Mperp = minusHperp sincomportamiento histereacutetico apreciable Estos resultados indican que el supercon-ductor apantalla la componente del campo perpendicular al defecto correlacionado

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

Un efecto de localizacioacuten de voacutertices mostrando un comportamiento similar esobservado en muestras de YBCO con maclas [7 49] indicando la naturaleza generaldel efecto

Si bien los resultados de Smith et al muestran el apantallamiento del campoperpendicular asociado al efecto Meissner transversal estos experimentos (fuera delequilibrio) no pueden descartar que los efectos observados sean debido a configura-ciones metaestables Los barridos de expulsioacuten de flujo no fueron reportados debidoa la falta de sensibilidad necesaria para comparar diferencias entre FC y ZFC [48]

PARTE II

Micro-magnetoacutemetros

CAPIacuteTULO III

Micro-magnetoacutemetros torsionales deSilicio

En el capiacutetulo anterior mostramos que el diagrama de fases de los superconduc-tores de alta temperatura criacutetica presenta un estado liacutequido de voacutertices en adicioacuten alsoacutelido de voacutertices encontrado en los superconductores convencionales debido a sugran anisotropiacutea y a las fluctuaciones teacutermicas En presencia de desorden causado pordefectos aleatoriamente situados en el plano pero espacialmente extendido a lo largodel espesor de la muestra Nelson y Vinokur [34 35] predicen la existencia de unatransicioacuten de segundo orden entre una fase liacutequida de voacutertices de alta temperatura yuna fase soacutelida de baja temperatura donde los voacutertices se encuentran localizados enlos defectos

Como hemos mencionado anteriormente la teoriacutea del vidrio de Bose ha sidoprobada con medidas de transporte midiendo la movilidad de los voacutertices sometidosa una corriente Luego los anaacutelisis de escala predicen de que manera los voacuterticesdisminuyen su movimiento a medida que la temperatura se aproxima a la temperaturade transicioacuten Por otro lado los trabajos de Smith et al [47 48] centrados en lasegunda prediccioacuten de la teoriacutea un efecto Meissner en la direccioacuten transversal mues-tran solo evidencia del apantallamiento de la componente perpendicular del campoPor lo tanto la evidencia experimental de la existencia de tal estado termodinaacutemicoes crucial para determinar la naturaleza de la transicioacuten de fase

Los osciladores micro-mecaacutenicos implementados en nuestro laboratorio parael estudio de muestras superconductoras mesoscoacutepicas [50 51] son inspirados enel trabajo de Bolle et al [9] Estos se presentan como dispositivos de medicioacuten dealta sensibilidad ideales para el estudio de transiciones de fase Ademaacutes es posiblemodificar el disentildeo de cada dispositivo para adecuarlo a las necesidades de cadaexperimento en particular [52 53 54]

En esta tesis presentaremos estudios experimentales acerca del efecto de poten-ciales planares desordenados sobre las distintas fases de voacutertices y las transicionesque las separan a traveacutes del estudio de la respuesta magneacutetica en muestras de YBCOcon una sola familia de maclas Para realizar estas medidas disentildeamos e implemen-tamos micro-osciladores mecaacutenicos de silicio como magnetoacutemetros torsionales dealta sensibilidad que operan en un amplio rango de temperaturas y campos En lossiguientes capiacutetulos describiremos las teacutecnicas utilizadas para medir las propiedadesmagneacuteticas de la transicioacuten del vidrio de Bose y explicaremos como desarrollamos ycaracterizamos los micro- magnetoacutemetros para operar en un rango entre 70 a 100 K

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

31 Disentildeo y FabricacioacutenEl micro-oscilador mecaacutenico sobre el cual trabajaremos esta basado en un

disentildeo original de Chan et al [54] usado para medir el efecto de la fuerza de Casimircomo resultado de una rotacioacuten en la parte moacutevil del oscilador con una sensibilidadde 10minus12 N Trabajos posteriores [52 55] con un disentildeo similar se enfocan en elefecto que se produce sobre las propiedades dinaacutemicas del oscilador obteniendoinformacioacuten a traveacutes de la variacioacuten de la frecuencia de resonancia

ElectrodoElectrodo

Barra torsional

Substrato

Paleta Movil

Figura 31 Disentildeo del magnetoacutemetro torsional La paleta central moacutevil estaacuteanclada al substrato a traveacutes de dos resortes torsionales (barras) El eje detorsioacuten es indicado en liacutenea de trazos

Uno de los disentildeos del micro-oscilador torsional es mostrado en forma esquemaacuteti-ca en la figura 31 Este consta de una paleta central cuadrada anclada al substratoa traveacutes de barras torsionales Dos electrodos ubicados debajo de la paleta sonfabricados para detectar en forma capacitiva su movimiento

Una de las partes principales del magnetoacutemetro MEMS son los resortes ya quesus dimensiones determinan la maacutexima sensibilidad (proporcional a kminus1) a un torqueaplicado respecto al eje de torsioacuten x y la miacutenima deformacioacuten debido a un torquerespecto al eje y yo a una fuerza vertical en z

A continuacioacuten analizaremos las expresiones para las constantes elaacutesticas detorsioacuten k tanto para resortes en forma de barras torsionales como tambieacuten disentildeosde resortes con forma de serpentinas En el modo torsioacuten normal es decir sin teneren cuenta la deformacioacuten de las barras de torsioacuten la constante elaacutestica restitutivapara una barra de torsioacuten puede ser calculada analiacuteticamente como [10 56] 1

kb =Ewt3

6l(1 + ν)(31)

donde l w y t son respectivamente la longitud ancho y espesor de las barrastorsionales E y ν son el moacutedulo de Young y el coeficiente de Poisson del materialestructural usado en general polisilicio (Si policristalino)

Generalmente los paraacutemetros t y w son fijos determinados por el proceso defabricacioacuten Por lo tanto para obtener valores maacutes pequentildeos kb debemos aumentar

1La ecuacioacuten 31 es vaacutelida para una barra de perfil cuadrado (t w) Para un perfil rectangular laexpresioacuten debe ser corregida por un factor que depende de la relacioacuten tw [10]

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

w

Ns = 2

l0

lp

Figura 32 Paraacutemetros geomeacutetricos para el resorte en forma de serpentinaEn este disentildeo esquematizado las dimensiones son w = 2microm l0 = 28micromlp = 3microm y Ns = 2

la longitud de la barra Para evitar que las barras del oscilador sean demasiadograndes se suelen usar resortes en forma de serpentinas Aunque el momento deinercia es un poco mayor que en el caso anterior este disentildeo permite tener un mejorempaquetamiento La figura 32 muestra los paraacutemetros geomeacutetricos maacutes importantespara el disentildeo de resorte de serpentina En este caso la constante elaacutestica para elmodo torsional cuando lp ltlt l0 es [57 58]

ks =Ewt3

24(Ns + 1)l0(32)

En la seccioacuten siguiente presentaremos los aspectos maacutes importantes del procesode fabricacioacuten utilizado lo que nos permite definir el material estructural y losespesores de las distintas partes que formaraacuten el sensor Caracteriacutesticas del materialestructural tales como su moacutedulo de Young coeficiente de Poisson densidad ystress residual nos permitiraacuten estimar las propiedades mecaacutenicas que poseeraacuten losmicro-magnetoacutemetros fabricados

311 Proceso de fabricacioacuten y propiedades mecaacutenicas

Basados en la experiencia de trabajos realizados en el laboratorio [50 51 59]hemos usado el proceso multiusuario PolyMUMPS (Multi User MEMS Process) dela empresa Memscap [60] para la fabricacioacuten de los micro-magnetoacutemetros torsionalesEste proceso de micromaquinado cuenta con capas de polisilicio como materialestructural capas de oacutexido de silicio como material de sacrificio y una capa metaacutelicapara realizar los conectores o pads Un total de tres capas de polisilicio y dos de oacutexidoson depositadas sobre el substrato (silicio recubierto por una capa del dieleacutectricoSi3N4) con la teacutecnica de depoacutesito quiacutemico gaseoso de baja presioacuten (LPCVD) Eldisentildeo de cada capa (excepto el nitruro) es transferido usando litografiacutea oacuteptica yposteriormente es removida en forma selectiva utilizando la teacutecnica RIE (Reactive-ion etching)

El proceso PolyMUMPs define una serie de reglas de disentildeo y requerimientos

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

Material Nombre Espesor (microm)Silicio Substrato 500

Nitruro de Silicio (Si3N4) Nitride 06Silicio policristalino Poly 0 05

Oacutexido de Silicio (SiO2) First Oxide 20Silicio policristalino Poly 1 20

Oacutexido de Silicio (SiO2) Second Oxide 075Silicio policristalino Poly 2 15

Metal (Au) Metal 05

Tabla 31 Niveles del proceso PolyMUMPs donde se indican el tipo de mate-rial el nombre de la etapa litograacutefica y el espesor de cada capa

referidos al solapamiento vertical de dos niveles distintos la separacioacuten de dosestructuras y la conexioacuten entre dos niveles de polisilicio entre otras [61] En la tabla31 se detallan el tipo de material y el nombre de las distintas etapas litograacuteficasdisponibles en el proceso Tambieacuten se muestra en esta tabla el valor del espesor decada capa

Con el fin de investigar experimentalmente los efectos de distintas configu-raciones de resortes y distintas dimensiones de la paleta en las prestaciones deloscilador consideraremos varios disentildeos alternativos En todos estos disentildeos uti-lizamos paletas de 35 microm de espesor (formadas por Poly 1 + Poly 2) y resortesfabricados usando la capa Poly 1 La figura 33 muestra los distintos disentildeos sobrelos cuales nos hemos enfocado

A partir de las propiedades del polisilicio y las dimensiones de los distintosdisentildeos de resortes podemos calcular analiacuteticamente las constantes elaacutesticas desdelas expresiones 31 y 32 presentadas en la seccioacuten anterior La Tabla 32 resume lascaracteriacutesticas y los paraacutemetros mecaacutenicos calculados para los diferentes disentildeosque usaremos a lo largo de la tesis Para caacutelculos de las constantes elaacutesticas hemosusado Esi = 158 GPa y νSi = 022 [61]

Disentildeo Paleta (microm2) Resorte Longitud (microm) k(N middotm middot radminus1)B1 500times 500 1 barra l asymp 15 18middot10minus8

B2 500times 500 1 barra l asymp 25 11middot10minus8

B5 500times 500 2 barras l asymp 200 54middot10minus9

C2 300times 300 serpentina Ns = 5 l0 asymp 28 lp asymp 3 15middot10minus9

Tabla 32 Paraacutemetros geomeacutetricos y constantes de torsioacuten elaacutesticas paradistintos disentildeos presentados en la figura 33 Los resortes son fabricados enPoly 1 con w = t asymp 2microm

312 Frecuencia de resonanciaOtro paraacutemetro mecaacutenico importante en los micro-osciladores torsionales es la

frecuencia de resonancia fr la cual depende de las dimensiones de la paleta y de la

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

(a)

(b)

(c)

Figura 33 Disentildeos usados a lo largo de este trabajo (a) Disentildeo B1 y B2poseen una barra torsional a cada lado de longitud de 25 y 15 microm respectiva-mente (b) Disentildeo B5 posee dos barras torsionales de cada lado de 200 micromde longitud separadas entre siacute 100 microm y (c) Disentildeo C2 posee serpentinas condimensiones w = 2microm l0 = 28microm lp = 3microm y Ns = 5 En cada disentildeose muestran los pads destinados a la conexioacuten eleacutectrica de la paleta y loselectrodos

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

longitud del resorte El cuadrado de la frecuencia natural f0 de un oscilador torsionalsin disipacioacuten es proporcional a la constante elaacutestica del resorte k e inversamenteproporcional al momento de inercia I del sistema

f0 =1

radick

I(33)

Para un micro-oscilador con una paleta cuadrada de 35 microm de espesor el mo-mento de inercia I de la estructura completa a lo largo del eje rotacional es aproxi-madamente de 423middot10minus17 kgmiddotm2 para un paleta de 500times500microm2 y 55middot10minus18 kgmiddotm2

para una paleta de 300times 300microm2 Para estos resultados hemos usado la densidaddel polisilicio ρSi = 2330 kgm3 Usando estos valores de I junto con los resultadosobtenidos en la seccioacuten anterior podemos calcular analiacuteticamente los valores defrecuencia de resonancia para los distintos disentildeos Estos valores son mostrados enla segunda columna de la tabla 33

Disentildeo f0 (kHz) fFEM1 (kHz) fFEM2 (kHz) fFEM3 (kHz)B1 254 2749 108 34464B5 180 1971 3926 3986C2 238 2559 13885 19194

Tabla 33 Frecuencias de resonancias f0 obtenidas analiacuteticamente y compara-das con las obtenidas mediante caacutelculo de elemento finito FEM para distintosmodos La frecuencia de resonancia fFEM1 representa al modo torsional princi-pal mientras que fFEM2 y fFEM3 representan modos de flexioacuten fuera y dentrodel plano

Para corroborar la validez de estos resultados analiacuteticos para los distintos disentildeosde micro-osciladores realizamos un anaacutelisis mediante un anaacutelisis de elementosfinitos (FEM) Se utilizoacute el coacutedigo comercial Comsol Multiphysics versioacuten 42a[62 63] para simular el comportamiento dinaacutemico de la estructura incluyendo laspropiedades mecaacutenicas del material estructural Podemos ver que las frecuencias deresonancia del modo de torsioacuten obtenidas analiacuteticamente concuerdan dentro del errorcon los valores obtenidos mediante simulacioacuten Las otras frecuencias correspondena modos de flexioacuten fuera y dentro del plano Para un mismo disentildeo los distintosmodos estaacuten desacoplados entre siacute lo cual es una condicioacuten necesaria para rechazarvibraciones indeseadas y lograr una sensibilidad de torque oacuteptima Finalmente enla figura 34 se muestra la forma de los tres primeros modos para el disentildeo delmicro-oscilador B1

Podemos hacer una uacuteltima observacioacuten de la ecuacioacuten 33 cuando consideramosuna muestra solidaria al micro-oscilador Al colocar una muestra sobre la paletael momento de inercia del sistema I en el denominador de la expresioacuten de lafrecuencia es la suma del momento de inercia del oscilador y del de la muestraIM Este aumento en el momento de inercia se traduce en una disminucioacuten de lafrecuencia de resonancia Si introducimos estos cambios en la ecuacioacuten 33 la

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

(a)

(b) (c)

Figura 34 Imagenes de la simulacioacuten del resonador B1 obtenidas usando elsoftware de simulacioacuten de elemento finito Comsol Multiphysics Las frecuenciasde resonancia calculadas para los diferentes modos son (a) Modo torsionalprincipal f1 = 2749 kHz (b) modo de flexioacuten simeacutetrico fuera del planof2 = 34464 kHz y (c) modo de flexioacuten en el plano f3 = 62738 kHz Estasimaacutegenes son indicativos del comportamiento dinaacutemico de los diferentes modosy no deben ser utilizados para comparar el desplazamiento relativo

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

frecuencia de resonancia luego de colocar la muestra frM estaacute dada por

frM = fr

(1 +

IMI

)minus 12

= nfr (34)

que implica una reduccioacuten en la frecuencia de

∆fr = fr (1minus n) (35)

con n = (1 + IMI)minus12

Para un disco superconductor de 100microm de diaacutemetro y 7microm de espesor montadosobre el eje de torsioacuten de la paleta del oscilador obtenemos IM = 217 middot 10minus19kg middotm2Usando este valor junto con el momento de inercia del micro-oscilador I se observanvariaciones de algunos Hz en los disentildeos de paleta maacutes grande (gt I) y de decenasde Hz en los otros disentildeos

313 Fabricacioacuten de los micro-osciladores mecaacutenicosMediante un software de disentildeo (por ejemplo L-Edit Tanner) combinando las

distintas capas y reglas de disentildeo impuestas por el proceso de micro-fabricacioacutenpueden generarse diferentes micro-estructuras multinivel Este layout es enviado aMEMSCAP y transcurrido un tiempo se reciben 15 copias con los disentildeos fabricadosComo proteccioacuten adicional los MEMS son enviados recubiertos por capa de resinafotosensible

Poly 0

Si3Ni4

Substrato

(A)

SiO2

Substrato

(B)

Poly 1Poly 2

Substrato

(C)

Substrato

(D)

Figura 35 Proceso de fabricacioacuten del micro-oscilador mecaacutenico torsional(A) Fabricacioacuten de los electrodos (B) Depoacutesito de la capa de sacrificio SiO2

(C) Fabricacioacuten de la paleta y (D) Liberado de las partes moacuteviles (release)

El proceso de fabricacioacuten del micro-oscilador torsional es mostrado esquemaacutetica-mente en la figura 35 Primero una capa de 600 nm de nitruro de Silicio es depositamediante LPCVD sobre el wafer de Si como capa aislante Una capa Poly 0 de 05microm es luego depositada para definir los electrodos de deteccioacuten Esta capa es dopadacon foacutesforo con el fin de mejorar su conductividad eleacutectrica Posteriormente una capa

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

de sacrificio de SiO2 es depositada y modificada para definir el anclaje de la estruc-tura Finalmente son depositadas las capas Poly 1 y Poly 2 para definir la paleta delmicro-oscilador torsional Estas capas al igual que la de Poly 0 tambieacuten son dopadascon foacutesforo La etapa (D) muestra la remocioacuten de la capa de sacrificio para liberar lasestructuras moacuteviles lo que abordaremos con maacutes detalle en la proacutexima seccioacuten Unamicrografiacutea tomada con SEM de uno de los disentildeos de micro-osciladores fabricadoses mostrado en la figura 36 con las caracteriacutesticas de disentildeo antes mencionadas

Paleta

Barra Torsional

Anclaje

pad de oro

Figura 36 Micrografiacutea SEM de uno de los disentildeos (B1) del micro-osciladormecaacutenico de Si Este disentildeo cuenta con una paleta central de 500 times 500 times35microm3 y barras torsionales de 25microm de largo 2microm de ancho y 2microm deespesor

Una primera caracterizacioacuten que suele hacerse en los dispositivos fabricadosenfocada principalmente en el control del proceso y en anaacutelisis de fallas es larealizacioacuten de cross sections de una o varias regiones del sensor La teacutecnica defocused ion beam (FIB) [64] que utiliza un haz de iones de Ga de alta energiacuteapara realizar cortes en conductores o aislantes con alta precisioacuten presenta enormesventajas respecto a otras teacutecnicas a la hora de realizar secciones transversales ymodificaciones en dispositivos micro-maquinados Entre estas ventajas se encuentranla realizacioacuten de cortes en pocos minutos eleccioacuten precisa de la zona de corte y laposibilidad de realizar varios cortes sobre una misma muestra La figura 37 muestrala seccioacuten transversal para una regioacuten de la paleta del sensor donde puede observarsela naturaleza 3D del sensor en el detalle de la estructura multicapas Los valoresmedidos de los espesores (corregidos por el aacutengulo de inclinacioacuten con el que estomada la imagen 35) coinciden con los valores generales presentados en la tabla31 y con reportados por el fabricante para esta este run en particular [65]

Ya que volveremos a usar esta teacutecnica en el contexto de la fabricacioacuten de muestrasuna descripcioacuten maacutes detallada de sus caracteriacutesticas seraacute presentada en el Capiacutetulo 5

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

Pt

Poly1 + Poly2

First Oxide

Poly0Nitride

Substrato

Figura 37 Corte transversal de una regioacuten de la paleta del micro-osciladorobtenido mediante focused ion beam (FIB) Pueden observarse cada una delas capas litograacuteficas del proceso de micro-fabricacioacuten para este disentildeo Unacapa de proteccioacuten de 600 nm de Pt es depositada localmente en la regioacutendonde se realizaraacute corte transversal Esta capa metaacutelica previene a la superficieestudiada de dantildeos y de la aparicioacuten de defectos (estriacuteas y cortes no uniformes)durante el proceso de comido [64]

32 Post-procesamientoComo explicamos anteriormente y verificamos a traveacutes de cortes precisos reali-

zados en la paleta del sensor el chip de Memscap es entregado con las capas deoacutexido de sacrificio intactas y con una capa adicional protectora de resina fotosensibleEl usuario puede en primer lugar fraccionar el chip entero en distintos subdicesmediante corte con sierra o punta de diamante y posteriormente retirar la capa deresina Las siguientes etapas de post-procesamiento incluyen el liberado de las partesmoacuteviles (release) y el secado del dispositivo Estas etapas que describiremos endetalle a continuacioacuten son realizadas en la sala limpia y deben ser llevadas a cabo conextremo cuidado para no comprometer la integridad y el funcionamiento posteriordel sensor

321 Liberado de las estructuras moacuteviles y secado del sensorEl proceso de release consiste en sumergir los micro-osciladores en general

un chip con 4 u 8 sensores en aacutecido fluorhiacutedrico (HF) con el fin de eliminar elmaterial de sacrificio y asiacute liberar las partes moacuteviles que componen el actuadorUno de los puntos maacutes importantes para lograr liberar exitosamente las estructurases determinar el tiempo oacuteptimo de exposicioacuten en el medio aacutecido Si este tiempoes insuficiente el liberado seraacute incompleto y las regiones destinadas a ser moacutevilespermaneceraacuten pegadas mientras que la sobre-exposicioacuten puede producir (a) unennegrecimiento de las superficie generalmente debido a un efecto galvaacutenico [66]que deposita el mismo oacutexido de silicio removido y modifica la conduccioacuten de

32 Post-procesamiento

los contactos yo (b) un afinamiento de las capas de polisilicio lo que debilita lasestructuras y modifica las propiedades mecaacutenicas

Para facilitar el contacto de la solucioacuten de HF con la capa de sacrificio el procesoPolyMUMPS dispone entre sus opciones de fabricacioacuten la realizacioacuten de agujeros(etching holes) ciliacutendricos en la paleta Estos agujeros distribuidos en distintasregiones de la paleta reducen el tiempo de exposicioacuten durante el proceso de releasepues permiten que el HF se ponga en contacto con el oacutexido simultaacuteneamente endistintas regiones de la paleta

Los pasos seguidos para las etapas de release-limpieza de los actuadores fabrica-dos en esta tesis son

Ponemos el wafer cortado en acetona (pro- anaacutelisis) por 20 min para eliminarla resina de proteccioacuten

Pasamos a isopropanol por 10 min para eliminar la acetona

Release ponemos el chip en aacutecido fluorhiacutedrico HF al 49 por 15 min paraeliminar la capa de oacutexido de Si (Esto difiere del tiempo indicado por MUMPSya que depende del tamantildeo de la paleta del oscilador y de la densidad deagujeros en la paleta)

Enjuague introducimos la muestra en isopropanol para neutralizar y enjuagarel HF

El isopropanol es atrapado en espacios (gaps) estrechos entre el wafer y lasestructuras suspendidas Las fuerzas de interfase generadas cuando el fluido capilarse seca puede causar que la micro-estructura colapse y se pegue En la literatura[67] podemos encontrar tres distintas alternativas de secado como indica esquemaacuteti-camente la figura 38 Los meacutetodos de secado por evaporacioacuten y CO2 supercriacuteticofueron los utilizados en el laboratorio

En el proceso de evaporacioacuten el isopropanol (IPA) debe pasar a traveacutes de la liacuteneade equilibrio liacutequido-gas en el diagrama de fase lo que involucra un cambio grandede volumen a presioacuten y temperatura constante Esto puede producir el pegado deloscilador debido a la tensioacuten superficial Sin embargo este meacutetodo puede aplicarsesin problemas para secar osciladores con tamantildeos de paleta del orden 100times 50microm2

y gaps de 2 a 275 microm [50] Una alternativa usada es reemplazar el isopropanol porotro alcohol de menor tensioacuten superficial como metanol

Por otro lado el secado mediante el uso de dioacutexido de carbono supercriacutetico (CO2)resulta ventajoso para sensores con pequentildeos gaps de separacioacuten y grandes tamantildeosde paleta El isopropanol es reemplazado por CO2 liacutequido el cual es llevado a unacondicioacuten supercriacutetica aumentando en forma controlada temperatura y la presioacutental como se muestra esquemaacuteticamente en la figura 38 Finalmente venteando lacaacutemara de presioacuten a temperatura constante el CO2 escapa como gas Las ventajasdel CO2 supercriacutetico incluyen presioacuten y temperatura criacutetica bajas (728 atm 311C)y alta difusividad Debido a que una interfase liacutequido-soacutelido no se forma durante eacutesteproceso los efectos debido a la tensioacuten superficial son reducidos

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

Pre

sion

Temperatura

Solido Lıquido Gas

i

(Tc Pc)

Secado por CO2 supercrıtico

Evaporacion IPA metanolSublimacion

Figura 38 Secado de las micro-estructuras Diagrama esquemaacutetico de losdistintos meacutetodos de secado partiendo del estado inicial i El meacutetodo de secadoutilizando CO2 supercriacutetico (Tc = 311C y Pc = 728 atm) presenta carac-teriacutesticas adecuadas para aplicarlo a nuestros sensores [67]

322 Efectos del stress sobre la forma de la paletaActuadores que incluyen disentildeos con paletas de gran tamantildeo (gt 200microm) yo

barras torsionales de gran longitud suelen presentar curvaturas en la paleta despueacutesde ser sometidos al proceso de release Esta curvatura esta originada principalmentepor el stress residual y los gradientes de stress de los materiales estructurales dela paleta [68] Puede producir variaciones significantes en el funcionamiento delMEMS [69] Los diferentes coeficientes de expansioacuten teacutermicos entre capas y elproceso de fabricacioacuten (LPCVD) contribuyen a los distintos tipos de stress

La aparicioacuten de la curvatura puede explicarse de la siguiente manera Antes delrelease el material de la paleta de espesor tp posee un stress compresivo promedioσ0 y un gradiente de stress σprime en la direccioacuten axial en donde la parte de paleta encontacto con la capa de sacrificio tiene mayor stress compresivo que la parte dearriba Cuando el actuador es liberado σ0 se anula y el gradiente de stress genera unmomento mecaacutenico M

M =

int tp2

minustp2σprimez dz (36)

que curva la paleta La explicacioacuten anterior es vaacutelida para paletas fabricadas de unsolo material (por ejemplo Poly 1) Para el caso de paletas formadas por multicapasla curvatura seraacute un efecto combinado entre el gradiente y el stress residual decada capa Un modelo fenomenoloacutegico uacutetil para extraer valores numeacutericos de losgradientes de stress y para determinar las configuraciones de equilibrio de cualquierapilamiento de capas isotroacutepicas despueacutes de ser sometidas al release fue presentadopor Aksyuk et al [70] Caracterizamos cada capa i por su espesor ti la posicioacutendel plano central zi su moacutedulo de Young Ei sus coeficientes de Poisson νi sustress residual σi y su gradiente de stress residual σprimei Ya que ninguna fuerza externa

32 Post-procesamiento

es aplicada sobre la paleta del oscilador (despreciando efectos gravitatorios) lacondicioacuten de equilibrio puede ser escrita como

int t

0

σ(z) dz = Σi

int ziminusti2

zi+ti2

(σi + σprimei(z minus zi) +

z minus z0R

Ei

)dz = 0 (37)

donde Ei = Ei(1 minus νi) para paletas z0 es la localizacioacuten del plano donde elvalor de strain desaparece y t es el espesor total de la estructura Ya que no haymomentos externos aplicados

int t

0

σ(z)z dz = Σi

int ziminusti2

zi+ti2

(σi + σprimei(z minus zi) +

z minus z0R

Ei

)z dz = 0 (38)

Para una capa simple esta uacuteltima expresioacuten se reduce a

σprimei minusEiR

= 0

de donde pueden calcularse los gradientes de stress Aplicando este modelo ycontrastando con resultados experimentales para dispositivos MEMS fabricados conel mismo proceso y con paletas de dimensiones similares a los nuestros Aksyuk etal encuentran que paletas formadas de Poly 1 + Poly 2 ( que denotaremos comoP12) son en general maacutes planas que las formadas por una capa simple con curvaturasexperimentales 1RP12 que variacutean en un rango de plusmn10minus2 mmminus1 donde los signosindican curvaturas coacutencavas y convexas respectivamente Ademaacutes encuentran quelos valores de curvatura calculados con el modelo son muy susceptibles a cambiosde los gradientes de stress y del stress residual

Para caracterizar nuestro osciladores utilizamos la teacutecnica de perfilometriacutea oacuteptica[71] Esta teacutecnica no soacutelo nos permite determinar el perfil de alturas de una superficiesino que tambieacuten nos da informacioacuten sobre el radio de curvatura de una regioacutendefinida de la muestra Un patroacuten de interferencia circular es caracteriacutestico de paletascon curvaturas coacutencavas o convexas el cual suele ser modificado levemente conuna inclinacioacuten de la paleta La forma de la paleta en la direccioacuten X para uno denuestros actuadores liberados es mostrado en la figura 39 Encontramos curvaturascoacutencavas con radios de curvaturas tales que 1RP12 = +666 middot 10minus3 mmminus1 paralas dos direcciones ortogonales X e Y Ajustando estos datos con un ciacuterculo seobtienen desviaciones menores del 1 respecto al valor estimado por el programade adquisicioacuten del perfiloacutemetro

Por otro lado considerando los valores de stress residual σP1 = minus9 MPa yσP2 = minus10 MPa dados por MEMSCAP [65] y los gradientes de stress reportados porAksyuk et al obtenemos una curvatura calculada de 1RP12 = minus357 middot 10minus3 mmminus1La discrepancia respecto al valor experimental se debe a que los valores de stressresidual variacutean durante el proceso de fabricacioacuten para este tipo de paletas y por lotanto difieren de los valores considerados para las capas individuales En el caso depaletas fabricada de un sola capa o de la forma Poly 1 + oacutexido + Poly 2 los valorescalculados coinciden con los medidos [70] Sin embargo estas uacuteltimas estructuraspresentan curvaturas maacutes grandes

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

0

1

2

3

4

5

6

7

-100 0 100 200 300 400 500

RP12x = 015m

Per

fil

Z(micro

m)

Direccion X (microm)

Electrodo

Gap

Paleta

Figura 39 Perfil de alturas en la direccioacuten x sobre la paleta de Poly1+Poly2(P12) la liacutenea soacutelida es soacutelo para facilitar la visualizacioacuten de la curvatura InsetSe indica la direccioacuten donde fue tomada la medida y la regioacuten considerada paradeterminar el radio de curvatura RP12x = 015 m

Podemos concluir que actuadores con paletas moacuteviles de la forma P12 como lasimplementadas en nuestros disentildeos presentan pequentildeas curvaturas acotadas en elrango plusmn10minus2 mmminus1 lo cual no representa ninguacuten problema para el funcionamientodel sensor

33 ConclusionesLos micro-osciladores de Si ampliamente usados en medidas de alta sensibilidad

se presentan como la mejor alternativa para las caracteriacutesticas de la medida quedeseamos realizar En el transcurso del capiacutetulo mostramos los puntos principalesa tener en cuenta en el disentildeo y fabricacioacuten de los actuadores y vimos que lascaracteriacutesticas de nuestro disentildeo gran tamantildeo de paleta y pequentildeos gaps electrodo-paleta nos obligan a tener ciertos cuidados y consideraciones en las etapas depost-procesamiento Esto es liberar y secar correctamente las partes moacuteviles y teneren cuenta el material o los materiales estructurales que forman la paleta para estimarlas curvaturas que aparecen debido a las distintas fuentes de stress

En el capiacutetulo siguiente avanzaremos en la caracterizacioacuten de los micro-osciladorestorsionales fabricados presentaremos un modelo de capacitor variable que nos per-mitiraacute obtener informacioacuten referida de la inclinacioacuten del paleta cuando el sistema essometido a un torque externo

CAPIacuteTULO IV

Modelo y caracterizacioacuten capacitivade los micro-magnetoacutemetros

Los micro-osciladores torsionales fabricados cuentan con dos electrodos fijosdestinados a detectar los cambios de capacidad eleacutectrica que se producen cuandola paleta del sensor rota un aacutengulo respecto a su posicioacuten de equilibrio Debido asu faacutecil implementacioacuten y buena sensibilidad el meacutetodo de deteccioacuten capacitivaha sido ampliamente usado tanto en medidas de sistemas magneacuteticos [9 53 72]como tambieacuten en medidas precisas de pequentildeas fuerzas [52 54] Sin embargotambieacuten presenta desventajas tales como alta impedancia componentes paraacutesitosy acoples capacitivos (o crosstalk) [73] de la sentildeal de entrada cuando se utilizaun voltaje de excitacioacuten alterno Otras alternativas de deteccioacuten incluyen sistemasoacuteptico-interferomeacutetricos tambieacuten con altas sensibilidades bajo ruido y la posibilidadde realizar medidas a bajas temperaturas [74 75]

Contar con un modelo matemaacutetico representativo cuando se trabaja con sistemaselectromecaacutenicos resulta fundamental por dos aspectos principales En primer lugarel anaacutelisis cuantitativo de las mediciones a partir de los datos crudos requiere unconocimiento acabado de la respuesta del sensor utilizado En segundo lugar laoptimizacioacuten de un disentildeo por ejemplo respecto a la sensibilidad del instrumentoexige una buena descripcioacuten matemaacutetica del sistema

El objetivo de este capiacutetulo es presentar un modelo matemaacutetico del micro-oscilador como capacitor variable que nos permita cuantificar las variaciones enel aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta cuando actuacutea un torque externo Este modelonos permitiraacute ademaacutes caracterizar los micro-osciladores haciendo un anaacutelisis dedistintas configuraciones cuando un voltaje es aplicado entre paleta y electrodo Deeste anaacutelisis y debido principalmente a que las fuerzas electrostaacuteticas son no-linealesen el desplazamiento surge un efecto caracteriacutestico de los dispositivos MEMSdenominado pull-in el cual estudiaremos con atencioacuten

Finalmente mostraremos algunas mediciones experimentales que dan idea delrango de operacioacuten del micro-oscilador

41 Modelo del micro-oscilador torsional

Al eliminar la capa de oacutexido de silicio y liberar las estructuras moacuteviles de losmicro-osciladores mediante el proceso de release y secado dos capacitores paralelos(paleta-electrodo) con capacidades del orden de 10minus1 pF quedan definidos a cada

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

lado de la barra torsional como muestra la figura 41

electrodo 1 electrodo 2

paleta movil

barra torsional

Figura 41 Detalle de la paleta y los electrodos de uno de los microosciladoresposterior a la etapa de release El secado se realizo usando un equipo comercialsemi-automaacutetico de secado por punto criacutetico

En una aproximacioacuten de primer orden la paleta es considerada un cuerpo riacutegidoque puede inclinarse y donde el uacutenico grado de libertad es el aacutengulo de torsioacutenAdemaacutes suponemos que la rotacioacuten es estrictamente alrededor del punto donde elresorte se une a la paleta Sin torque aplicado la paleta se encuentra paralela alsubstrato formando un capacitor de placas paralelas con cada electrodo con unacapacidad dada por

C0 =ε0Lweh0

(41)

donde ε0 es la permitividad eleacutectrica del vaciacuteo L el largo de la paleta y weel ancho del electrodo La separacioacuten h0 del capacitor sin torque aplicado comomencionamos anteriormente es dada por el espesor de la capa de sacrifico removidaen el post-procesamiento En la figura 42 podemos ver un esquema del modelo

αh0 d

we

L2k

hα(x)

Figura 42 Modelo del oscilador torsional se detallan los paraacutemetros geo-meacutetricos del disentildeo La paleta de dimensiones L times L constituye el osciladorDos electrodos de tamantildeo we times L tienen como funcioacuten la deteccioacuten capacitiva

41 Modelo del micro-oscilador torsional

Cuando un torque es aplicado la paleta del oscilador rota un aacutengulo α y lasplacas del capacitor ya no son paralelas Sin embargo podemos aproximar estecapacitor por una combinacioacuten de capacitores de placas-paralelas de longitud L yancho diferencial dx conectados en paralelo [58] Debido a la simetriacutea del problemarespecto a α = 0 el anaacutelisis es presentado sobre uno de los capacitores podemosobtener las expresiones del otro capacitor simplemente cambiando α por minusα Por lotanto el diferencial de capacidad dC viene dado por

dC = ε0Ldx

hα(x)(42)

donde hα(x) = h0 minus x tanα da la dependencia angular de la distancia deseparacioacuten Tomando N rarrinfin podemos calcular la capacidad total como

C = ε0L

int d+we

d

1

hα(x)dx (43)

integrando y considerando pequentildeos aacutengulos (tan (α) asymp α y cos (α) asymp 1) lacapacidad en funcioacuten de α viene dada por

C = minusε0Lα

ln

(1minus weα

h0 minus dα

)= C0f(α) (44)

0

02

04

06

08

1

-0012 -0008 -0004 0 0004 0008 0012

C(pF)

α (rad)

C0

C(α)

Figura 43 Capacidad del micro-oscilador (disentildeo C2) como funcioacuten delaacutengulo α con h0 = 2microm L = 300microm y we = 149microm Para este disentildeo lacapacidad C0 asymp 02 pF

Esta ecuacioacuten se reduce al valor de capacidad eleacutectrica de equilibrio C0 cuandoel aacutengulo αrarr 0 La figura 43 muestra la dependencia de la capacidad para uno delos disentildeos fabricados en el rango de valores que puede tomar el aacutengulo de rotacioacutenαmax = plusmnh0we

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

La expresioacuten 44 es de importancia central para este trabajo de tesis ya quenos permitiraacute obtener el aacutengulo inclinacioacuten α desde las medidas experimentales decapacidad eleacutectrica Debido a que esto implica resolver una ecuacioacuten trascendentepodemos usar un meacutetodo numeacuterico por ejemplo Newton-Raphson [76] para re-solverla Finalmente considerando que α = τk y usando la ecuacioacuten 11 podemosrelacionar la deflexioacuten de la paleta con la magnetizacioacuten de una muestra que seencuentre solidaria al micro-oscilador

42 Efecto de pull-in

Usando los resultados de la seccioacuten anterior podemos caracterizar los micro-osciladores determinando el aacutengulo de inclinacioacuten cuando aplicamos un voltajeentre la paleta y los electrodos Tanto los actuadores torsionales como los de placas-paralelas controlados por voltaje exhiben una caracteriacutestica importante denominadaefecto de pull-in (o de pegado) Cuando el voltaje alcanza un valor criacutetico (voltaje depull-in) el actuador adquiere una condicioacuten de equilibrio inestable y repentinamentese pega al electrodo Este efecto tiene origen en el comportamiento electro-mecaacutenicono-lineal que poseen los dispositivos de escalas micromeacutetricas [68 77] por lo tantoel punto de inestabilidad dependeraacute de las dimensiones y de las propiedades eleacutectricasy mecaacutenicas del micro-oscilador

Implementando distintas estrategias de disentildeo los efectos producidos en los micro-osciladores cuando ocurre el pull-in pueden minimizarse o incluso ser reversiblesUna manera de hacer esto es mediante la fabricacioacuten de dimples (pequentildeos huecos)1 transferidos a la capa de sacrificio para formar pequentildeos topes en la parte inferiorde los extremos de la paleta y asiacute minimizar el contacto con el electrodo

Para analizar y cuantificar el pull-in de los distintos disentildeos de micro-osciladorestorsionales analizaremos dos configuraciones de excitacioacuten cuando un voltaje ex-terno es aplicado En el Apeacutendice A se obtienen las expresiones equivalentes co-rrespondientes a un actuador de placas paralelas

421 Pull-in torsional tradicional

Tiacutepicamente el anaacutelisis del fenoacutemeno de pull-in es realizado planteando un balan-ce de torques o fuerzas en una aproximacioacuten cuasi-estaacutetica es decir sin considerarteacuterminos de velocidad y aceleracioacuten en la ecuacioacuten de movimiento Los resultadosobtenidos analiacuteticamente pueden ser probados mediante simulaciones numeacutericas[78 79] y medidas experimentales [80]

En esta seccioacuten plantearemos un anaacutelisis energeacutetico en la misma aproximacioacutencuasi-estaacutetica La primera configuracioacuten que analizaremos es el esquema de actua-dor torsional tradicional Este tipo de actuadores es comuacutenmente modelado por eldiagrama simplificado de la figura 44

Para un capacitor de tamantildeo we times L la energiacutea almacenada en el capacitor es

1disponibles en el proceso PolyMUMPS con una profundidad nominal de 750 nm

42 Efecto de pull-in

α

k

h0

V

Figura 44 Actuador torsional en una configuracioacuten de pull-in tradicional

igual a

E = minus1

2CαV

2 =ε0LV

2

2αln

(1minus weα

h0 minus dα

)(45)

donde hemos usado la expresioacuten 44 para la capacidad Cα y una convencioacuten designos tal que una energiacutea negativa indica una aproximacioacuten del electrodo con lapaleta A partir de este resultado podemos escribir la energiacutea total del sistema comosigue

ET =1

2kα2 +

ε0LV2

2αln

(1minus weα

h0 minus dα

)(46)

donde el primer teacutermino tiene en cuenta la energiacutea potencial elaacutestica del resortetorsional Para facilitar las operaciones trabajaremos con cantidades adimensionalesEn primer lugar podemos normalizar el aacutengulo de inclinacioacuten dividieacutendolo porel aacutengulo maacuteximo que puede alcanzar la paleta αmax = h0we Ademaacutes normali-

zamos E prime = E12kα2

max y V prime =radic

ε0Lw3e

kh30V Teniendo en cuenta estas cantidades

adimensionales obtenemos

E primeT = αprime2 +V prime2

αprimeln

(1minus αprime

g(αprime)

)(47)

con g(αprime) = 1minus dαprime

we

La figura 45 muestra el comportamiento de la energiacutea total E primeT en funcioacuten delaacutengulo para distintos valores de V prime Para V prime = 0 la energiacutea muestra un miacutenimo enαprime = 0 donde el sistema permanece estable salvo que realicemos un torque externopara sacarlo del miacutenimo Por otro lado para el valor maacutes grande de V prime el miacutenimo dela energiacutea desaparece y el sistema se vuelve inestable El voltaje V prime criacutetico para elcual el miacutenimo de la energiacutea desaparece determina el voltaje de pull-in

Desde la condicioacuten de equilibrio de torques (dE primeTdαprime = 0) obtenemos

V prime2 = F (αprime) =2αprime3[

αprimeg(αprime)2

1minusαprimeg(αprime) + ln (1minus αprimeg(αprime))] (48)

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

-3

-25

-2

-15

-1

-05

0

05

1

0 02 04 06 08 1

Eprime T

αprime

01

03

05

07

08

10

Figura 45 Energiacutea total normalizada en funcioacuten de αprime para distintos V prime Uncambio de estabilidad se observa para V prime entre 07 y 08

0

02

04

06

08

1

0 02 04 06 08 1

F(α

prime )

αprime

V

Posicion delelectrodo fijo

(043 0788)

EquilibrioEstable

EquilibrioInestable

Figura 46 Comportamiento de V prime = F (αprime) La flecha indica la evolucioacuten delas posiciones de equilibrio incrementando del voltaje hasta que el sistema sevuelve inestable en el punto (043 0788)

42 Efecto de pull-in

En el dominio 0 lt αprime lt 1 la funcioacuten F (αprime) tiene un maacuteximo en αprime = 043 comomuestra la figura 46 Este punto suele denominarse aacutengulo de pull-in El voltajeasociado con este punto es dado por V primepi =

radicF (043) =

radic0788 que implica

Vpi1 =

radic0788kh30ε0Lw3

e

(49)

Este valor difiere ligeramente de los reportados por Sattler et al [80] y Nielsonet al [78] ya que estos autores consideran en su anaacutelisis un electrodo fijo de tamantildeowe = L2 y d = 0 (ver Figura 42)

Podemos interpretar estos resultados pensando que al aumentar el voltaje aplicadoa la paleta el aacutengulo de inclinacioacuten aumenta recorriendo puntos de equilibrio establedonde el torque electrostaacutetico y el torque restitutivo son iguales Esto sucede hastallegar a α = 043αmax (una fraccioacuten de αmax) correspondiente al voltaje de pull-inPara voltajes aplicados maacutes altos el actuador se encuentra en una condicioacuten deequilibrio inestable y repentinamente se pega al electrodo

422 Pull-in torsional en una configuracioacuten alternativaLa figura 47 muestra el modelo de actuador torsional en una configuracioacuten

alternativa donde el voltaje es aplicado respecto a los dos electrodos

k

h0

V

Figura 47 Configuracioacuten alternativa aplicando el voltaje V a los dos electro-dos

En este caso tenemos que considerar la contribucioacuten del torque debido a los doscapacitores Por lo tanto a la expresioacuten de la energiacutea total usada en el caso anteriordebemos sumarle la energiacutea debido a una disminucioacuten en la capacidad del otroelectrodo Usando la mismas normalizaciones que el caso anterior y reordenandoobtenemos

E primeT = αprime2 +V prime2

αprimeln

(1minus αprime

gminus(αprime)

)

(1 + αprime

g+(αprime)

) (410)

con gplusmn(αprime) = 1plusmn dαprime

we

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

Para simplificar las expresiones analizaremos esta configuracioacuten considerandola distancia d = 0 en la Figura 42 La condicioacuten de equilibrio para este caso vienedada por

dE prime

dαprime= 2αprime minus V prime2

αprime2

[2αprime

(1minus αprime) (1 + αprime)+ ln

(1minus αprime)(1 + αprime)

]= 0 (411)

Esta ecuacioacuten tiene como solucioacuten aproximada αprime = 0 y αprime =radic

3minus2V prime23+V prime2

Siconsideramos los liacutemites

L1(Vprime) = lım

αprimerarr0

d2E prime

dαprime2= 2minus 4V prime2

3

L2(Vprime) = lım

αprimerarrradic

3minus2V prime23+V prime2

d2E prime

dαprime2=

10

3minus 4

V prime2minus 4V prime2

9

el primero representa un miacutenimo para valores de V prime ltradic

32 = 122 mientrasque el segundo liacutemite es un maacuteximo para el mismo rango de valores Para V prime gt 122el sistema se vuelve inestable y el actuador se pega

A diferencia de la configuracioacuten tradicional analizada en primer lugar el sistemaalcanza una condicioacuten de pull-in sin que el aacutengulo sea modificado La figura 48muestra el comportamiento de la energiacutea total como una funcioacuten del aacutengulo paradistintos valores de V prime Por lo tanto generalizando la definicioacuten del caso tradicionaldefinimos el voltaje de pull-in como el voltaje en el cual el miacutenimo de la energiacuteadesaparece

-4

-3

-2

-1

0

1

-1 -08 -06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Eprime T

αprime

01

03

05

07

10

122

13

Figura 48 Energiacutea total normalizada en funcioacuten de αprime para distintos V prime Laliacutenea a trazos separa la regioacuten de estabilidad de la de inestabilidad El miacutenimode la energiacutea desaparece para V prime gt 122 y el sistema se vuelve inestableCuando una muestra magneacutetica es montada en este sensor el torque externopara sacarlo del miacutenimo en α = 0 es realizado por un torque magneacutetico

43 Caracterizacioacuten

0

02

04

06

08

1

0 02 04 06 08 1 12

αprime i

V prime

Estable

Inestable

Pull-in

Figura 49 Aacutengulo de inestabilidad (correspondiente al maacuteximo de la energiacutea

EprimeT ) en funcioacuten de V prime dado porradic

3minus2V prime23+V prime2 donde se muestran la zonas de

estabilidad e inestabilidad del sensor El pull-in ocurre para α = 0 en V prime =122

Sin embargo podemos observar que aunque el sistema se encuentre en unV prime lt 122 puede ser llevado a una regioacuten de inestabilidad realizando un torqueexterno La figura 49 que representa la dependencia del aacutengulo de inestabilidad enfuncioacuten del voltaje V prime resume el comportamiento general del sistema

Finalmente si consideramos las dimensiones en V prime = 122 obtenemos para estaconfiguracioacuten

Vpi2 =

radic3kh30

2ε0Lw3e

(412)

Si comparamos este resultado con el obtenido para la configuracioacuten tradicionalvemos que

Vpi2 = 131Vpi1 (413)

para el disentildeo de micro-oscilador C2 con h0 = 2microm L = 300micromwe = 149micromy k = 15 middot 10minus9 N middot m middot radminus1 obtenemos Vpi1 = 110 V y Vpi2 = 144 V respec-tivamente En la siguiente seccioacuten presentaremos algunas medidas de capacidadeleacutectrica para este mismo disentildeo que seraacuten uacutetiles para comparar con los resultadosobtenidos en estas secciones

43 CaracterizacioacutenUna manera de verificar los modelos presentados y las distintas suposiciones

que realizamos para obtenerlos es caracterizar los dispositivos en presencia de unvoltaje externo Contamos con dos alternativas una oacuteptica y otra capacitiva que nos

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

permitiraacuten explorar distintos aspectos del fenoacutemeno de pull-in Independientementedel meacutetodo de caracterizacioacuten que usemos debemos realizar las conexiones eleacutectricasde los electrodos y la paleta de los sensores como detallamos a continuacioacuten

zafiro die con osciladores

pad del oscilador

cinta de oro

conexiones

Figura 410 Esquema de contactos para sensores pegados en un zafiro Seilustran un contacto microscoacutepico realizado con el wire bonder y una conexioacutenmacroscoacutepica

El chip con los micro-osciladores mecaacutenicos liberados es pegado (utilizando elpegamento epotek [81]) a un zafiro de dimensiones 05times1 cm2 donde previamentehemos pegado cintas de oro que seraacuten usadas como pads o contactos eleacutectricosmacroscoacutepicos Mediante un soldador wire bonding HYBOND Model 522A rea-lizamos los contactos desde los micro-osciladores a las cintas de oro usando un hilode oro de 50 micrones Por otro lado los contactos macroscoacutepicos son realizadoscon hilos finos de cobre pegados a la cinta con una gota de epotek La figura410 muestra esquemaacuteticamente lo que describimos arriba El uso de un zafirocon cintas en lugar de los zoacutecalos comerciales (DIP) reduce considerablemente lascapacidades paraacutesitas Estas capacidades deberaacuten ser reducidas tanto como podamospara obtener una medida precisa de los pequentildeos cambios en la capacidad del sensorEsta disposicioacuten zafiro-osciladores que acabamos de describir no solo seraacute usadapara la caracterizacioacuten de los micro-osciladores sino que lo usaremos tambieacuten paralas medidas de torque magneacutetico cuando una muestra superconductora montadasobre la paleta del sensor produzca variaciones en la capacidad en presencia decampo magneacutetico y a bajas temperaturas Los detalles del montaje de la muestraseraacuten abordados en el Capiacutetulo 6

431 Caracterizacioacuten oacutepticaCon la intensioacuten de mostrar el uso de la teacutecnica de perfilometriacutea para estos

casos y al mismo tiempo verificar la validez de las expresiones obtenidas para laconfiguracioacuten de pull-in torsional en su configuracioacuten tradicional mostraremosalgunas medidas realizadas sobre un micro-oscilador ampliamente caracterizado enel laboratorio [50 51] El micro-oscilador posee una paleta de dimensiones 100times50microm2 un gap inicial de separacioacuten de 2microm y una constante elaacutestica 54middot10minus10 N middotm middot radminus1 (resorte de serpentinas) obtenida mediante la expresioacuten 32 para ks

En el Capiacutetulo 3 utilizamos la teacutecnica de perfilometriacutea oacuteptica para caracterizar losmicro-osciladores Especiacuteficamente la teacutecnica nos permitioacute determinar la curvaturade la paleta y el perfil de alturas de la estructura respecto al substrato Por lo tanto

43 Caracterizacioacuten

15

2

25

3

35

4

45

0 2 4 6 8 10 12 14 16

αh0

k

G

Vdc

Perfil z

Per

fil

z(micro

m)

Vdc (V)

Vpi = 153 V

Figura 411 Altura en direccioacuten z (hz) del micro-oscilador usando el per-filoacutemetro oacuteptico en funcioacuten del voltaje externo aplicado en una posicioacutenx = 22microm e y = 50microm de la superficie de la paleta En V = 153 V elsistema se vuelve inestable y repentinamente se pega la paleta con el electrodoInset Detalle esquemaacutetico de la conexiones G representa la tierra (ground)

podemos utilizarla nuevamente para seguir la evolucioacuten de la altura de la paletacuando aplicamos distintos voltajes En la figura 411 se muestran las medidas delperfil de la micro-estructura en la direccioacuten z donde podemos observar que para unvoltaje V = 153 V el sistema alcanza el valor de pull-in y repentinamente se pegaEsto es mostrado en la figura como un salto en el valor del perfil de alturas El voltajede pull-in calculado con la expresioacuten 49 y con las caracteriacutesticas del micro-osciladores 157 V en muy buen acuerdo con el valor medido En el inset de la figura 411 seesquematizan las conexiones usadas

A partir de estas medidas de perfil (a las que referiremos como hz) y de lascaracteriacutesticas del oscilador podemos estimar como variacutea el aacutengulo de inclinacioacutendado por α = (h0 minus hx)x donde usamos x = 22microm la posicioacuten de referencia paratomar las alturas y hx = hz minus tep Donde tep = 2microm para este caso y representael espesor del electrodo maacutes el de la paleta (fabricada en Poly 1) En este puntopodemos usar la expresioacuten para Cα (ec 44) desarrollada en la primera seccioacuten paraobtener la capacidad eleacutectrica de las medidas de aacutengulo α

La figura 412 muestra estas dos cantidades en funcioacuten del voltaje aplicado yla inestabilidad cuando el pull-in es alcanzado El valor obtenido con el modeloanaliacutetico para la posicioacuten angular en la cual se produce la inestabilidad αpi =044α0 = 0036 rad estaacute en buen acuerdo con lo obtenido experimentalmente Unaobservacioacuten importante que debemos hacer respecto a las medidas realizas para losdistintos perfiles es que en presencia de un voltaje aplicado la paleta del osciladorno solo se inclina un aacutengulo α sino tambieacuten se producen pequentildeos desplazamientosen la direccioacuten z que deben ser tenidos en cuenta ya que agregan una capacidad

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

0

001

002

003

004

005

006

007

0 2 4 6 8 10 12 14 16

11

115

12

125

13

135

14

145

15

155

α(rad)

C(fF)

Vdc(V)

αpi =004 rad

Figura 412 Aacutengulo de inclinacioacuten α (en radianes) y capacidad C (en femto-faradios) en funcioacuten del voltaje externo aplicado Se observa el salto en lacapacidad debido a la inestabilidad que se produce en αpi = 004 rad yVpi = 153 V Capacidades del orden de 10 fF son tiacutepicas de estos sensores

eleacutectrica adicional Sin embargo estos efectos pueden ser minimizados realizandomedidas en una configuracioacuten diferencial

Un anaacutelisis de los datos mostrados en la figura 412 nos permite determinarexperimentalmente la constante elaacutestica del sistema Si tomamos la ecuacioacuten 47y expandimos en serie de potencias de α y nos quedamos con el primer teacuterminoobtenemos

V prime2 asymp 4αprime (414)

que implica

V 2 asymp 4kh20ε0Lw2

α (415)

Por lo tanto si graficamos V 2 en funcioacuten de α la pendiente mk seraacute proporcionala la constante de torsioacuten elaacutestica k dada por

k =mkε0Lw

2

4h20

para los datos antes presentados obtuvimos mk asymp 104 V2 middot radminus1 lo que nos dauna una constante elaacutestica k asymp 345middot10minus10 N middotm middot radminus1 en un acuerdo razonable conel valor teoacuterico calculado 54middot10minus10 N middotm middot radminus1

Medidas oacutepticas que caracterizan el perfil z en disentildeos B5 con tamantildeos de paletade 500 times 500microm2 muestran valores pull-in medidos del orden de Vpi1 = 15 Vy valores calculados de 095 V Si bien las medidas oacutepticas presentadas en estaseccioacuten se caracterizan por presentar bajos niveles de ruido debido principalmente al

43 Caracterizacioacuten

desacople con las sentildeales de excitacioacuten en general es difiacutecil su implementacioacuten abajas temperaturas

432 Caracterizacioacuten capacitiva

En la caracterizacioacuten oacuteptica obtuvimos en forma casi directa el aacutengulo de in-clinacioacuten α en funcioacuten del voltaje aplicado Esto nos permitioacute a partir del modelodesarrollado obtener el comportamiento de la capacidad eleacutectrica del micro-osciladorDe ahora en maacutes usaremos la relacioacuten para Cα de la manera inversa es decir deter-minaremos la inclinacioacuten de la paleta a partir de la medidas de capacidad eleacutectricaPor lo tanto una medida precisa de la capacidad nos permitiraacute una estimacioacuten pre-cisa del aacutengulo A continuacioacuten presentaremos la teacutecnica de medicioacuten usada paradeterminar los cambios de capacidad eleacutectrica Dedicaremos particular atencioacuten alcapaciacutemetro comercial de alta precisioacuten de Andeen-Hagerling 2700A y finalmenteanalizaremos mediciones realizadas en uno de los disentildeos

4321 Capaciacutemetro de alta precisioacuten

El capaciacutemetro de Andeen-Hagerling 2700A (AH 2700A) [82] ha sido amplia-mente usado para estudiar propiedades fiacutesicas en diversos sistemas tales comoestudios de dilatometriacutea [83] magnetometriacutea [84] transiciones de fase [85] etcBasado en un transformador de punto medio el puente capacitivo puede medircambios en la capacidad con una resolucioacuten de unas pocas partes por milloacuten

(a) (b)

Figura 413 (a) Esquema del circuito del puente de capacidades AH2700A (b)Esquema del capacitor de tres-terminales H L y G en el que se basa el puenteAH2700A para determinar el valor de Cx sin ser afectada la medida por loscambios capacidad respecto a tierra

El circuito baacutesico mostrado en la figura 413a consta de un generador AC conec-tado a un devanado primario para excitar el nuacutecleo del transformador mientras queel punto medio del devanado secundario esta conectado a un detector La capacidadde referencia CR es un capacitor de silicio fundido controlado en temperatura ycalibrado muy precisamente Para una caiacuteda de tensioacuten nula a traveacutes del detector

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

(condicioacuten de puente balanceado) la siguiente relacioacuten debe ser satisfecha

VRjωCR

=VxjωCx

(416)

que es equivalente a

CxCR

=VxVR

=Nx

NR

(417)

donde ω es la frecuencia del generador del puente (de 50 Hz a 20 KHz para estemodelo) NR y Nx el nuacutemero de vueltas de los devanados secundarios en cada ramacontroladas por el microprocesador del AH2700A cuando se realiza el balance

Una de las caracteriacutesticas maacutes importantes en los circuitos de este tipo de puentescapacitivos [86 82] es que ambos capacitores Cx y CR estaacuten conectados en unaconfiguracioacuten denominada de tres terminales (Figura 413b) donde los terminales Hy L representan los centros de los conectores BNC en el panel del AH2700A y lastierras correspondientes estaacuten conectadas entre siacute y a la carcasa del capacitor En estaconfiguracioacuten los cambios de capacidad con respecto a tierra CHG y CLG no afectana la capacidad que deseamos medir CHL = Cx la que solo es determinada por sugeometriacutea interna o por sus propiedades dieleacutectricas

Del esquema del circuito es claro que el propoacutesito de los cables H y L es muydiferente Por un lado los cables H de las capacidades Cx y CR estaacuten conectados ala baja impedancia del devanado secundario En contraste los cables L de Cx y CRestaacuten conectados a la alta impedancia del detector Ya que el detector mide pequentildeassentildeales a traveacutes del cable L el blindaje de los cables conectados al terminal L debeser cuidadosamente puesto a tierra ya que incluso pequentildeas vibraciones mecaacutenicaspueden producir sentildeales de voltaje significativas [87]

En la siguiente seccioacuten presentamos medidas de capacidad realizadas sobre unode los disentildeos utilizando el puente de capacidades que acabamos de describir Aligual que la caracterizacioacuten oacuteptica esto nos daraacute informacioacuten relevante acerca de larespuesta del dispositivo a un torque externo lo que resulta esencial para las medidasde magnetizacioacuten de una muestra superconductora

4322 Medidas de Capacidad

Las medidas de capacidad han sido realizadas en vaciacuteo usando el disentildeo C2con las dimensiones anteriormente especificadas y con una capacidad sin torqueaplicado igual a C0 asymp 02 pF Al igual que en la caracterizacioacuten oacuteptica nos interesadeterminar los cambios en la capacidad (y por lo tanto el aacutengulo de inclinacioacuten) enpresencia de un voltaje aplicado En este punto es necesario aclarar que debido almeacutetodo de medida el voltaje aplicado al sistema es la suma de la tensioacuten rms Vgdel generador del puente aplicada a la paleta por medio del terminal high (H) y latensioacuten continua Vdc que aplicaremos a unos de los electrodos mediante el terminallow (L) del puente 2 El otro electrodo es conectado a tierra y la frecuencia ω delgenerador es elegida mayor a la frecuencia de resonancia del modo torsional del

2El AH2700A tiene la posibilidad de aplicar voltajes DC desde una fuente externa a un terminalde BIAS que se conecta al terminal L a traveacutes de una resistencia interna

43 Caracterizacioacuten

micro-oscilador Debido al alto factor de calidad Q de estos micro-osciladores y aldesacople entre los distintos modos de oscilacioacuten no esperamos excitar otro modoeligiendo un valor de frecuencia del generador intermedio a las frecuencias de losdos primeros modos

Este esquema de medicioacuten nos recuerda a la segunda configuracioacuten de pull-inestudiada secciones atraacutes donde la energiacutea del sistema para un valor del voltajeV = Vg posee un miacutenimo en α = 0 y el sistema permanece estable salvo que Vsupere al voltaje de pull-in o cuando sin superarlo se aplica un torque externo (eneste caso realizado por la tensioacuten continua Vdc ) que saca al sistema del miacutenimoal superar un aacutengulo de inestabilidad (Figura 48) Este aacutengulo criacutetico disminuye amedida que V se acerca al valor de pull-in

La figura 414 muestra las distintas curvas de la variacioacuten de la capacidad enfuncioacuten del voltaje Vdc para distintos voltajes el generador del puente Vg y operandoa una frecuencia ω = 20 kHz Para un voltaje Vg fijo el aumento de la capacidadeleacutectrica indica que la paleta se inclina hacia el electrodo a medida que el voltajeVdc aumenta Cuando el aacutengulo de inestabilidad es superado la paleta se pega alelectrodo indicado en la figura por el cambio brusco en la capacidad eleacutectrica

018

02

022

024

026

028

03

032

034

0 1 2 3 4 5 6 7

h0

k

GL (Vdc)

H (Vg)

C(pF)

Vdc (V)

36 35 34 32 27 25 17 08

Figura 414 Capacidad en funcioacuten del voltaje Vdc a distintos voltajes delgenerador Vg para un micro-oscilador de dimensiones L = 300microm y we =149microm Inset Esquema de las conexiones entre el micro-oscilador y el puenteAH2700A

Por otro lado podemos observar que cuando el valor de Vg aumenta la separacioacutenentre los electrodos y la paleta disminuye 3 (sin modificarse el aacutengulo de inclinacioacuten)por lo tanto la capacidad aumenta Una nueva condicioacuten inicial es definida y lainestabilidad debido al aumento de Vdc es alcanzada antes Para un voltaje mayor

3La fuerza electrostaacutetica entre placas es siempre atractiva

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

que Vg = 36 V el micro-oscilador se vuelve inestable y se pega sin la necesidad deaplicar un voltaje dc externo En este punto se ha alcanzado el voltaje de pull-in

De las diferencias de capacidad entre las curvas para distintos Vg y de las ex-presioacuten para la capacidad del capacitor de placas paralelas podemos estudiar laevolucioacuten de la distancia de separacioacuten hprime0 entre la paleta y el electrodo a medidaque modificamos el voltaje del generador para un Vdc = 0 Formalmente podemosescribir

C prime(Vg) = C0 + δC(Vg) (418)

y por lo tanto

hprime0 =ε0LweC0 + δC

(419)

El comportamiento del gap de separacioacuten es mostrado en la figura 415 Seobserva que cuando la distancia de separacioacuten alcanza aproximadamente 026h0correpondiente al voltaje del generador Vg = 36 V se produce el pull-in del sistemaEl hecho de que esta separacioacuten sea menor que 033h0 la distancia de inestabilidadde un actuador de placas paralelas (configuracioacuten tradicional desarrollada en elApeacutendice A) nos indica que la inestabilidad se produce debido a una torsioacuten de lapaleta y no a una flexioacuten hacia abajo de la misma

05

1

15

2

25

3

35

4

0 025 05 075 1

Vg(V

)

hprime0h0

Vdc = 0V

Figura 415 Voltaje Vg como una funcioacuten de hprime0h0 Cuando la paleta harecorrido verticalmente aproximadamente 026h0 se produce el fenoacutemeno depull-in Como esta distancia es menor que la distancia de pull-in de un actuadorde placas paralelas podemos asegurar que la inestabilidad se produce por larotacioacuten de la paleta

Si bien los resultados obtenidos presentan el mismo comportamiento generalpredicho por el anaacutelisis teoacuterico y tienen una consecuencia directa en las medidas

43 Caracterizacioacuten

de capacidad eleacutectrica que realizaremos maacutes adelante con el puente capaciacutemetroAH2700A el valor de pull-in medido Vpi asymp 37 V difiere significativamente del valorteoacuterico estimado de Vpi2 = 144 V para la segunda configuracioacuten de pull-in torsionalestudiada Esta diferencia puede deberse a que cuando se realiza la medida de lacapacidad la tensioacuten del generador Vg seleccionada no es la tensioacuten (VH) que apareceen el terminal H del capacitor bajo estudio Estas diferencias son reportadas en otrostrabajos [87] donde son atribuidas a la resistencia finita del devanado secundario loque genera un divisor de tensioacuten con el capacitor CHG Por lo tanto se espera unadisminucioacuten de VH debido a la caiacuteda de tensioacuten en la capacidad CHG

Como veremos en la seccioacuten siguiente nos bastaraacute con elegir una tensioacuten dondeel rango de estabilidad sea grande y donde ademaacutes podamos obtener medidas decapacidad con bajo ruido Con rango de estabilidad nos referimos al rango de valoresde aacutengulo α en los cuales el actuador es estable para un voltaje del generador dado

4323 Rango de estabilidad del micro-oscilador

Podemos avanzar en el anaacutelisis de los datos obtenidos estudiando el compor-tamiento del aacutengulo de rotacioacuten de la paleta del sensor cuando el voltaje externo esaplicado Resolviendo en forma numeacuterica la expresioacuten 44 para C(α) obtenemosel aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta en funcioacuten del voltaje Vdc Un aacutengulo de incli-nacioacuten mayor (en valor absoluto) indica una rotacioacuten mayor de la paleta respecto delelectrodo

-05

-045

-04

-035

-03

-025

-02

-015

-01

-005

0

0 1 2 3 4 5 6

α()

Vdc (V)

36

35

34

32

27

25

17

08

Figura 416 Aacutengulo de torsioacuten (en grados) en funcioacuten del voltaje Vdc a distintosvoltajes del generador Vg Para obtener estos resultados hemos resuelto numeacuteri-camente la expresioacuten 44 para C(α) Para voltajes del generador Vg lt 08 Ven general observamos medidas de capacidad ruidosas mientras que paravoltajes mayores el rango de estabilidad disminuye Finalmente si Vg gt 36 Vel actuador se pega

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

Los resultados son mostrados en la figura 416 para los mismos voltajes delgenerador anteriormente presentados4

En la figura 416 resulta clara la disminucioacuten del aacutengulo de inestabilidad conel aumento del voltaje del generador Como mencionamos en la seccioacuten anteriorcuando aumentamos el voltaje Vg un nueva nueva condicioacuten inicial es definida sinmodificarse la inclinacioacuten de la paleta esto uacuteltimo es indicado en la figura por elhecho de que todas las curvas empiezan en α = 0 Como la condicioacuten inicial ha sidomodificada el aacutengulo de inestabilidad disminuye

Finalmente en la figura 417 resumimos los resultados obtenidos para la carac-terizacioacuten capacitiva del sensor Esta figura representa una especie de diagrama defase donde queda determinado el rango de estabilidad del micro-magnetoacutemetro enconsonancia con lo mostrado en la figura 49 de la seccioacuten anterior Si multiplicamosel eje del aacutengulo de inestabilidad αi por la constante elaacutestica del resorte k obtenemosla estabilidad del actuador representada en el rango de torques

0

1

2

3

4

5

08 12 16 2 24 28 32 36 4

0

005

01

015

02

025

03

035

Vi(V)

α()

Vg(V)

Estable

Inestable

Figura 417 Voltaje de inestabilidad para distintos voltajes Vg del puente decapacidades para el disentildeo C2 El actuador se vuelve inestable cuando llevamosel sistema por encima del voltaje Vi con Vg fijo o bien cuando el sistema esllevado a un Vg gt 36V

Del diagrama podemos observar que al aplicar voltajes grandes del generadordel puente el rango de operacioacuten del sensor se ve reducido mientras que paravoltajes demasiado bajos las medidas de capacidad suelen ser ruidosas Un voltajedel generador Vg del orden de 1 a 16 V rms resulta adecuado para las medidasde capacidad realizadas con estos sensores El diagrama y el valor de Vg elegidodependeraacuten del disentildeo de sensor que deseamos utilizar Fijando este voltaje el rangode estabilidad determinaraacute el maacuteximo torque magneacutetico externo que puede medir elsensor antes de pegarse

4De ahora en maacutes los valores de aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta α seraacuten expresados en grados

44 Conclusiones

44 ConclusionesUno de los resultados maacutes importantes de este capiacutetulo es la expresioacuten para Cα

que relaciona la capacidad con el aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta Esto no soacutelo nospermitioacute caracterizar los micro-osciladores sino que tambieacuten seraacute importante paralas medidas de magnetizacioacuten de las muestras macladas de YBCO que realizamosen presencia de campo magneacutetico y a bajas temperaturas

En el presente capiacutetulo ademaacutes estudiamos distintas configuraciones de excitacioacutenpara los actuadores torsionales donde se presenta el fenoacutemeno de pull-in Obtu-vimos las expresiones correspondientes al voltaje de pull-in como funcioacuten de lasdimensiones del actuador la permitividad eleacutectrica y la constante elaacutestica del resorte

Finalmente presentamos medidas de perfilometriacutea oacuteptica y capacidad eleacutectricapara distintos disentildeos que nos permitieron estudiar las distintas configuracionesdonde se presenta el pull-in La determinacioacuten del rango de estabilidad impuestopor las caracteriacutesticas del micro-oscilador y por el meacutetodo de medicioacuten constituyeotra de las conclusiones maacutes importantes de este capiacutetulo ya que define el rango detorques donde podremos utilizar nuestros dispositivos

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

PARTE III

Detalles Experimentales

CAPIacuteTULO V

Fabricacioacuten de DiscosSuperconductores de YBCO

Como hemos indicado previamente basaacutendonos en los antecedentes de las me-didas realizadas por Aksyuk et al [53] y Bolle et al [9] y las medidas realizadasen nuestro laboratorio [50 51] los micro-osciladores torsionales han sido exitosa-mente usados como magnetoacutemetros de alta sensibilidad para el estudio de muestrassuperconductoras de tamantildeos micro- y nanomeacutetricos En relacioacuten a nuestra medidausaremos cristales de pequentildeas dimensiones adecuados al tamantildeo del sensor pero losuficientemente grandes de manera tal que cuenten con un gran nuacutemero de voacuterticesEsto uacuteltimo nos permitiraacute detectar los cambios de orientacioacuten respecto al defectocuando la temperatura y el aacutengulo sean modificados en presencia de un campomagneacutetico externo

Anteriormente presentamos los aspectos maacutes importantes referidos al disentildeofabricacioacuten y caracterizacioacuten de los sensores de torque El siguiente paso es selec-cionar o fabricar muestras superconductoras de tal manera que tengan las carac-teriacutesticas mencionadas arriba es decir que posean dimensiones consistentes conla paleta moacutevil del sensor Una alternativa es hacer uso de una o varias teacutecnicasque nos permitan partiendo de un monocristal macroscoacutepico adecuar el tamantildeo delas muestras Como fue abordado brevemente en el Capiacutetulo 3 cuando mostramosla caracterizacioacuten de los sensores fabricados mediante la realizacioacuten de seccionestransversales la teacutecnica de focused ion beam (FIB) se presenta como una alternativavaacutelida para la realizacioacuten de cortes precisos que pueden ser utilizados para fabricarmuestras a la medida de nuestros requerimientos El objetivo de este capiacutetulo esmostrar las caracteriacutesticas principales de esta teacutecnica y el protocolo usado parafabricar de una manera raacutepida y eficaz muestras mesoscoacutepicas de distintos tamantildeosy geometriacuteas a partir de un monocristal macroscoacutepico

En la primera seccioacuten de este capiacutetulo resumiremos las caracteriacutesticas de loscristales de YBCO con defectos planares que usaremos para estudiar la naturalezade la transicioacuten de fase del vidrio de Bose En la seccioacuten final mostraremos lacaracterizacioacuten de las muestras fabricadas mediante FIB utilizando la teacutecnica dedecoracioacuten magneacutetica

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

51 Cristales maclados de YBCODentro de los SAT el YBa2Cu3O7minusδ (YBCO) es uno de los materiales supercon-

ductores maacutes estudiados experimentalmente Como se muestra en la figura 51 poseeuna estructura laminar del tipo perovskita en la cual planos superconductores deCuO2 constituyen uno de los elementos estructurales maacutes importantes de los cualesse cree dominan las propiedades superconductoras del material Dependiendo de laeleccioacuten estequiomeacutetrica la celda unidad del cristal contiene un nuacutemero variado deplanos de CuO2 En adicioacuten el YBCO contiene cadenas de CuO que sirven comoreservorios para el control de la densidad de electrones en los planos [20]

Cu

O

Y

Ba

a

b

c

1822 A

1887 A

1168 A

Planosde CuO2

Cadenasde CuO

Figura 51 Estructura cristalina del superconductor YBCO Se detallan losvalores (en Aring) de los paraacutemetros de red a b y c

Monocristales de YBCO aunque sean de alta calidad crecen naturalmente conuna serie de defectos Los defectos puntuales y las maclas son los maacutes importantespara la dinaacutemica del sistema de voacutertices La presencia de maclas produce un in-cremento de anclaje a altas temperaturas pero las mismas se vuelven canales parafacilitar la penetracioacuten del flujo a bajas temperaturas La importancia del anclajemediante maclas en YBCO fue demostrado experimentalmente por Kwok et al [37]

Estos defectos tambieacuten presentes en monocristales de La2CuO4 (LCO) surgende la necesidad de acomodar tensiones provenientes de una transicioacuten tetragonal -ortorroacutembica como resultado del reordenamiendo de vacancias de oxiacutegeno Estosdefectos dependen fuertemente del proceso de crecimiento y del tratamiento termo-mecaacutenico aplicado a la muestra A altas temperaturas los aacutetomos de oxiacutegeno de losplanos basales pueden moverse por activacioacuten teacutermica entre los sitios en la direccioacutena y b A la temperatura de crecimiento del material (gt 900C) las poblacionesde sitios son iguales y el material es tetragonal Al disminuir la temperatura pordebajo de 500 - 700C el YBCO cambia su estructura a ortorroacutembica Durante elcrecimiento del cristal en la fase ortorroacutembica y debido a que las dimensiones de a y

51 Cristales maclados de YBCO

a

b

ba

macla lt 110 gt

Cu

O

Figura 52 Esquema de una macla idealizada mostrada en un corte en losplanos basales

b son levemente diferentes pueden ocurrir inversiones de las direcciones cristalinasmanteniendo la orientacioacuten c a lo largo de la muestra Estos dominios diferenciadospor tener orientaciones a y b intercambiadas como se muestra en la figura 52 semantienen a bajas temperaturas Los bordes de dominio que se propagan a lo largodel eje c de lado a lado del cristal formando planos de defectos correlacionados sedenominan maclas o twin boundaries

a

b

a

b

Figura 53 Micrografiacutea oacuteptica usando luz polarizada de un cristal macladode YBCO Las zonas con diferente contraste corresponden a diferentes orienta-ciones del cristal debido a la presencia de maclas

En la figura 53 mostramos uno de los monocristal maclado de YBCO que uti-lizaremos en esta tesis previo la realizacioacuten de los cortes Debido a la leve diferenciade conductividad entre los ejes cristalinos a y b adquieren bajo la luz polarizadadistintas tonalidades celeste y rosado Bajo la luz blanca aparecen como liacuteneas decolor anaranjado amarillento Las maclas ocurren frecuentemente con la mismadireccioacuten o en familias ortogonales de lamellas (colonias) La distancia entre maclasdepende de la condiciones de crecimiento dopaje etc y tiacutepicamente variacutea entre 200

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

a 2000 Aring [88 89]

52 Focused ion beam (FIB)Muestras superconductoras mesoscoacutepicas a partir de monocristales macroscoacutepi-

cos de Bi2Sr2CaCu2O4 (BSCCO) han sido obtenidos con eacutexito en trabajos previosrealizados en el laboratorio [50] La teacutecnica utilizada consiste en un proceso queincluye litografiacutea oacuteptica ataque fiacutesico mediante Ar+ y finalmente el clivado de lamuestras para obtener discos de entre 10 y 50 microm de diaacutemetro y 1microm de espesor

Si bien este meacutetodo resulta exitoso para este material no podemos implementarlopara obtener discos de YBCO debido a la dificultad de clivar monocristales de estesuperconductor en forma controlada por lo tanto debemos pensar en otra estrategiaConservando la estrategia del ataque ioacutenico la teacutecnica de focused ion beam (FIB)puede ser utilizada para realizar cortes localmente sobre cualquier monocristal y asiacuteobtener muestras de distinto tamantildeo y geometriacutea

Muestra

MCP

Electrones y ionessecundarios desde

la muestra

Haz ionesescaneado sobre

la muestra

(a)

Muestra

Material extraıdola muestra

Haz ionesescaneado sobre

la muestra

(b)

Muestra

Productos de reacion

Moleculasprecursoras

film depositado

Haz ionesescaneado sobre

la muestra

(c)

Figura 54 Funciones del FIB (a) Obtencioacuten de imaacutegenes (imaging) (b) Co-mido de material (milling) y (c) Depoacutesito de un film metaacutelico (deposition) Enel modo de imaacutegenes MCP indica ldquomultichanel platerdquo usado para colectarlos iones y electrones secundarios En este modo los efectos de comido sonminimizados usando bajas corrientes

La teacutecnica FIB que surge de la tecnologiacutea usada para la fabricacioacuten de circuitosintegrados y preparacioacuten de muestras para el microscopio electroacutenico de transmisioacuten

53 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO

TEM funciona de manera similar a la microscopiacutea electroacutenica de barrido SEM perosus capacidades van mucho maacutes allaacute de la formacioacuten de imaacutegenes La diferenciafundamental entre FIB y SEM es el uso de un haz de iones de Ga+ finamenteenfocado (lt10 nm) en lugar del haz de electrones Debido a que los iones son muchomaacutes grandes y maacutes pesados que los electrones aparecen otros fenoacutemenos fiacutesicosimportantes cuando el haz interactuacutea con la muestra En particular el alto momentolineal de los iones se transfiere a los aacutetomos de la muestra dentro de una distanciamuy corta por lo que la velocidad y la energiacutea resultante de los aacutetomos de la muestrason suficientemente altas para expulsarlos de la matriz circundante Este proceso sellama comido o frezado (milling) y encuentra su mayor aplicacioacuten en la fabricacioacutende micro y nanoestructuras [64]

El haz de iones es generado desde una fuente de metal liacutequido (LMIS) aplicandoun campo eleacutectrico intenso con valores tiacutepicos de voltaje de extraccioacuten es 7 keV Laenergiacutea del haz de iones acelerados es tiacutepicamente entre 10 y 50 keV con corrientede haz variando entre 1 pA y 20 nA Dependiendo de las corrientes y los voltajesde aceleracioacuten utilizados los iones interactuacutean de manera diferente con la muestra[90] lo que nos permite usar el FIB no solo para realizar cortes sino tambieacutenproducir imaacutegenes de alta resolucioacuten (menor de 10 nm miacutenimo tamantildeo de spot size)y depoacutesitos metaacutelicos (viacutea chemical vapour deposition CVD) como se muestra en lafigura 54

Para acceder a la teacutecnica FIB usamos en primer lugar un sistema de multi-usuarios del Center for Nanoscale Material Argonne National Laboratory ChicagoUSA donde realizamos los cortes de las muestras Una segunda etapa de cortes fuerealizada en el Centro de Investigacioacuten y Desarrollo en Micro y Nano ElectroacutenicaINTI Bs As Argentina para obtener las secciones transversales de los sensores 1

53 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCODebido a que el desorden juega un papel criacutetico en el diagrama de fases del

sistema de voacutertices es muy importante contar con muestras monocristalinas de altapureza y homogeneidad con defectos bien caracterizados Distintos cristales deYBa2Cu3O7minusδ (YBCO) con distintas orientaciones de maclas y con dimensionesaproximadas de 400 times 400 times 7microm3 fueron seleccionados para ser utilizados enesta tesis Los cristales fueron crecidos en el laboratorio de Bajas Temperaturaspor G Nieva y colaboradores usando la teacutecnica de crecimiento de flujo desdeuna mezcla de composicioacuten nominal de YBa9Cu24Ox en bandejas de ZrO2 Losdetalles de los tratamientos teacutermicos son descriptos en la Ref[91] Estos cristalesfueron caracterizados usando el magnetoacutemetro SQUID y se encontraron temperaturascriacuteticas Tc entre 92 y 935 K

Para realizar los cortes utilizamos el sistema de doble haz SEMFIB FEI Nova600 NanoLab El proceso de fabricacioacuten comienza con el pegado del monocristalde YBCO seleccionado en un portamuestra (stubs) mediante una cinta doble fazconductora [92] El portamuestras muacuteltiple del FIB permite al igual que el SEMcargar varios portamuestras con el fin de realizar varios cortes y preservar el vaciacuteo de

1 Cortes realizados con la ayuda de D Loacutepez y J Il Woong en CNN y G Gimeacutenez en INTI

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

la caacutemara de trabajo (del orden 10minus7 mbar en condiciones normales de operacioacuten)La fabricacioacuten de muestras de distintas geometriacuteas es realizado transfiriendo

distintos disentildeos mediante el software de control del equipo Para obtener muestrasen forma de discos de distintos tamantildeos utilizamos un patroacuten en forma de coronacircular de diaacutemetro externo de e interno di El aacuterea de la corona (π4)(d2e minus d2i ) seraacuteremovida por el haz de iones de Ga determinando un disco de diaacutemetro di y dondeelegimos un ancho de corte de de minus di asymp 4microm La figura 55 muestra una secuenciade la elaboracioacuten de un disco de 100 microm de diaacutemetro con una corriente tiacutepica de21 nA y una velocidad de comido del orden de 1 microm min Esto implica un tiempoaproximado de 10 min para realizar el corte a traveacutes del espesor del monocristal

(a) (b)

(c) (d)

Figura 55 Secuencia (a)-(d) de fabricacioacuten de un disco de YBCO de 100microm de diaacutemetro y 7 microm de espesor usando la teacutecnica de FIB Para el corteutilizamos una corriente de 21 nA y una velocidad de comido de 1 microm min

El FIB permite la realizacioacuten de cortes en simultaacuteneo en distintas regiones de lamuestra Sin embargo esto resulta uacutetil soacutelo cuando se han determinado los paraacutemetrosoacuteptimos para la realizacioacuten de los cortes Esto uacuteltimo depende del diaacutemetro del disco ydel espesor del monocristal La figura 56 obtenida por SEM muestra un monocristalde YBCO despueacutes del proceso de fabricacioacuten de varios de discos con diaacutemetros de100 y 10 microm

53 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO

Figura 56 Imagen SEM de la muestra macroscoacutepica maclada de YBCO dondese han practicado corte de discos de 100 y 10 microm usando FIB Los discos seencuentran separados del monocristal pero pegados en la cinta al portamuestra

Figura 57 Efecto de la carga electrostaacutetica en la fabricacioacuten de discos de10microm de diaacutemetro El ciacuterculo blanco indica la posicioacuten inicial fijada antes delcorte La generacioacuten de cargas desviacutea visiblemente el haz realizando cortes irre-gulares Enla fabricacioacuten del disco inferior la corriente del haz fue disminuidareduciendo notablemente el efecto de la carga

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

Para los discos de menor diaacutemetro usamos en primer lugar corrientes menores delorden de 67 nA Sin embargo debido a que inevitablemente pequentildeas cantidades deGa+ son implantadas en la muestra y un gran nuacutemero de electrones secundarios dejanla muestra la superficies se cargan positivamente desviando el haz durante el procesode corte Este efecto indeseado puede minimizarse utilizando un recubrimientometaacutelico y una conexioacuten a tierra o bien disminuyendo la corriente de corte lo queproduce un aumento del tiempo requerido para fabricar el disco En la figura 57se muestra la fabricacioacuten de tres discos de 10 microm con corrientes de 67 nA 5 nAy 28 nA respectivamente Puede observarse que al reducir la corriente el efecto esreducido

En resumen hemos dado las caracteriacutesticas principales de la teacutecnica FIB para laobtencioacuten de muestras de dimensiones mesoscoacutepicas a partir de monocristales deYBCO Vimos que corrientes del haz de iones del orden de 20 nA resultan adecuadaspara la fabricacioacuten de discos de mayor diaacutemetro mientras que es necesario reducirla corriente en un orden de magnitud para discos con diaacutemetros maacutes pequentildeos

531 Recuperacioacuten y manipulacioacuten de los discos

Liberar los discos de la cinta sobre la cual pegamos el monocristal presentoacute cier-tas dificultades Una manera eficiente de hacerlo es sacar con cuidado el monoscristalmaacutes los discos conservando parte de la cinta doble faz conductora del portamues-tra Luego se los colocoacute en el centro de una placa de Petri recubierta por un papelblanco que nos sirva de contraste Despueacutes de diversos intentos observamos quela cinta doble faz usada pierde temporalmente su poder adhesivo sobre la muestracuando ponemos una gota de acetona Con la ayuda del micromanipulador usamosmicro-pipetas para extraer la muestra que rodea a los discos y posteriormente losdespegamos individualmente Para esto colocamos la acetona y desplazando suave-mente los discos con la pipeta hasta que es completamente liberado de la cinta Unavez que el disco es liberado podemos usar otra pipeta para manipularlo por estaacutetica ycolocarlo sobre la paleta del micro-magnetoacutemetro o sobre otro portamuestra

En la siguiente seccioacuten nos centramos en la caracterizacioacuten de uno de los discosfabricados Debido a sus tamantildeos mesoscoacutepicos las muestras producen sentildeales muypequentildeas para ser detectadas por los magnetoacutemetros convencionales Esto uacuteltimofundamenta el uso de los micro-osciladores torsionales de Si como magnetoacutemetrosSin embargo podemos hacer una caracterizacioacuten a campos bajos usando la teacutecnica dedecoracioacuten magneacutetica que adicionalmente nos permita visualizar el anclaje debido alos defectos correlacionados

54 Caracterizacioacuten de las muestras

La teacutecnica de FIB en general no produce cambios significativos en las muestrasfabricadas Sin embargo han sido reportados cambios debidos a la implantacioacuten 2

2 La profundidad de la regioacuten implantada en general dependeraacute de la energiacutea del ion y del aacutengulode incidencia

54 Caracterizacioacuten de las muestras

de iones de Ga por altas dosis de exposicioacuten (o fluency en ionescm2) yo sobre-calentamiento en muestra superconductoras [93] El calentamiento excesivo de lamuestra puede modificar el contenido de oxiacutegeno δ y en cristales de YBCO unadeficiencia de 10 de oxiacutegeno es suficiente para destruir enteramente la supercon-ductividad [20] Sin embargo este efecto es reversible realizando un recocido de lasmuestras a 450C en una atmoacutesfera de oxiacutegeno puro Por lo tanto resulta importanteque podamos caracterizar las muestras obtenidas para verificar si sus propiedadessuperconductoras no han sido modificadas

0

02

04

06

08

1

60 65 70 75 80 85 90 95 100

-6

-4

-2

0

60 65 70 75 80 85 90 95 100

m(10minus

5emu)

T (K)

FC

ZFC

MN

orm

T (K)

Antes FIBDespues FIB

H = 10 G

Figura 58 Magnetizacioacuten normalizada en funcioacuten de la temperatura parael monocristal antes y despueacutes del proceso de corte realizado por FIB InsetMedidas FC-ZFC para la muestra despueacutes de realizados los cortes con una Tccercana a 90 K

En primer lugar con el fin de comparar la respuesta magneacutetica del monocristalde YBCO antes y despueacutes de ser sometido al FIB separamos con cuidado delportamuestra el monocristal junto los discos (tal como mostraacutebamos en la figura 56)conservando parte de la cinta doble faz conductora (sin sentildeal magneacutetica) que losmantiene unidos Realizamos medidas FC-ZFC utilizando el magnetoacutemetro SQUIDLa figura 58 compara la magnetizacioacuten normalizada en funcioacuten de la temperaturapara el mismo monocristal antes y despueacutes de la fabricacioacuten de los discos Lasmuestras no presentan una variacioacuten significativa despueacutes de realizados los cortes yse puede observar una temperatura criacutetica Tc cercana a 90 K

541 Decoracioacuten Magneacutetica de Bitter

La observacioacuten de redes de liacuteneas de flujo usando la teacutecnica de patrones de Bitter[94] de alta resolucioacuten provee un meacutetodo para investigar la respuesta microscoacutepica de

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

los sistemas de voacutertices [95] a las fuerzas que actuacutean debido tanto a las interaccionesvoacutertice-voacutertice como tambieacuten a las interacciones con centros de anclaje

Diversos trabajos usando esta teacutecnica han sido realizados en muestras super-conductoras con defectos correlacionados Para el caso de muestras con maclas[96 97 98] los trabajos confirman el anclaje debido a estos defectos y la rupturade la simetriacutea hexagonal Experimentos de decoracioacuten magneacutetica realizados porHerbsommer et al [99] estudian los cambios en el anclaje de las maclas cuandoel campo magneacutetico es rotado un cierto aacutengulo con respecto al eje c de la muestrademostrando que para pequentildeas desalineaciones del campo los voacutertices permanecenlocalizados en los defectos mientras que para grandes aacutengulos los voacutertices siguenla direccioacuten del campo aplicado Muestras irradiadas con iones pesados presentanestados de voacutertices altamente desordenados debido al anclaje de los voacutertices enestos defectos columnares [100] A continuacioacuten mostraremos las resultados de lasdecoraciones magneacuteticas realizas en los discos de YBCO con maclas

Discos con distintas familias de maclas son mostrados en la figura 59 Estasfotos fueron tomadas usando el microscoacutepico oacuteptico usando luz polarizada Paralos experimentos de decoracioacuten tomamos muestras con una sola familia de maclasPreparamos un portamuestra de decoracioacuten con una fina peliacutecula de epotek y con alayuda de una pipeta colocamos el disco de YBCO de 100 microm sobre el portamuestra

(a) (b)

Figura 59 Imaacutegenes de microscopio oacuteptico de discos de 100 microm (a) con unafamilia simple de maclas y (b) con dos familias de maclas ortogonales

La teacutecnica consiste en el depoacutesito de pequentildeas partiacuteculas de un material magneacuteti-co (por ejemplo Fe) que son atraiacutedas a la superficie de la muestra por el gradientedel campo Este gradiente es mayor en las inmediaciones de los voacutertices Estaspartiacuteculas quedan adheridas a la superficie gracias a las fuerzas de Van der Waalslo que permite llevar la muestra a temperatura ambiente sin perder el patroacuten que seformoacute a bajas temperaturas

Para nuestro experimento realizamos un enfriamiento con campo (FC) Se colocaun campo magneacutetico (de 36 Oe) en la direccioacuten del eje c a temperaturas mayoresa la temperatura criacutetica Tc asymp 92 K para luego bajar la temperatura del sistema a42 K (temperaturas del He liacutequido) donde se realiza la decoracioacuten Esta consiste enevaporar hierro sobre la muestra manteniendo una presioacuten constante de He del ordende de 200 mTorr La evaporacioacuten se realiza calentando un filamento de tungsteno

54 Caracterizacioacuten de las muestras

en forma de V con enrollamiento de hierro en el punto medio hasta temperaturasmayores a la fusioacuten del hierro T asymp 1800 K A la presioacuten de decoracioacuten (presioacuten deHe gas) del orden de 200 mTorr el camino libre medio de las partiacuteculas de hierro esdel orden de los 200 Aring [101] En el proceso de difusioacuten estas partiacuteculas colisionan ytermalizan a la temperatura del gas He Estas colisiones producen cuacutemulos esfeacutericosde hierro que cuando se encuentra a unos micrones de distancia son atraiacutedos a lasposiciones de los voacutertices mediante una fuerza magneacutetica ~F = nabla

[~m ~h(r)

] donde

~h(r) es el campo local en la direccioacuten de voacutertices a una distancia r del centro delvoacutertices y ~m el momento magneacutetico de los cuacutemulos de hierro namomeacutetricos Lateacutecnica de decoracioacuten esta limitada a bajos campos (lt 001 T) ya que al aumentar elcampo los voacutertices se acercan y el gradiente de campo en la cercaniacutea de la superficiedisminuye y con esto la fuerza sobre las partiacuteculas Maacutes detalles de la teacutecnica puedenser encontrados en las referencias [102 103]

Figura 510 Patroacuten de decoracioacuten tiacutepico obtenido para un disco macladocorrespondiente a un experimento de FC con el campo de 36 Oe en la direccioacutendel eje c y a una presioacuten de decoracioacuten de 200 mTorr Las maclas en la imagense muestran inclinadas respecto a la direccioacuten horizontal

La figura 510 muestra la decoracioacuten magneacutetica 3 sobre el plano ab de uno delos discos fabricado mediante FIB de 100 microm de diaacutemetro y 7microm de espesor conuna familia de maclas Cada macla actuacutea como un pozo de potencial en la forma deun canal de voacutertices anclados (visible como una cadena de voacutertices en la direccioacuteninclinada respecto a la horizontal) El paraacutemetro de red a lo largo de cada canal esdiferente y caracteriacutestico de una de las maclas y la simetriacutea hexagonal estaacute rotaTambieacuten ya que la coordenada transversal a la direccioacuten de la macla es aleatoria laestructura es desordenada en la direccioacuten transversal No hay orden de largo alcanceni a lo largo de la direccioacuten lateral ni en la transversal pero hay un fuerte ordenorientacional a lo largo de la direccioacuten lateral

3Las decoraciones fueron realizadas en colaboracioacuten con R Bolecek y Y Fasano

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

La distancia entre voacutertices para el campo magneacutetico de 36 Oe calculada a partirde a0 asymp

radicΦ0B es del orden de 08 microm lo que permite resolver la estructura no

solo mediante imaacutegenes SEM sino tambieacuten usando el microscopio oacuteptico con sumaacutexima magnificacioacuten (times 1000) Esto uacuteltimo resulta importante para analizar losdiscos maclados ya que podemos usar luz polarizada para determinar las posicionesde las maclas y comparar en forma cualitativa estas posiciones respecto a la de losvoacutertices decorados Estas imaacutegenes son mostrada en la figura 511

(a) (b)

Figura 511 Fotografiacuteas tomadas con el microscopio oacuteptico con (a) luz polari-zada donde se observan las maclas y (b) sin luz polarizada donde se puedenresolver los voacutertices Inset Ampliacioacuten de una regioacuten del disco donde puedeapreciarse el detalle de la decoracioacuten magneacutetica

Figura 512 Superposicioacuten de micrografiacuteas oacutepticas obtenidas con y sin polari-zador donde puede observarse los voacutertices sobre las maclas Inset Ampliacioacutende una regioacuten que posee dos maclas (indicadas con flechas) donde se observanla voacutertices alineados

Finalmente figura 512 muestra la superposicioacuten de dos imaacutegenes donde puedeverse que efectivamente una gran cantidad de voacutertices se encuentran sobre la maclas

55 Conclusiones

Para facilitar la visualizacioacuten de los voacutertices y previo a la superposicioacuten de lasimaacutegenes hemos aplicado un filtro de deteccioacuten de bordes sobre la figura 511busando un software de tratamiento de imaacutegenes

Con las caracterizaciones realizadas en este capiacutetulo primero mediante SQUIDy posteriormente usando la teacutecnica de decoracioacuten magneacutetica comprobamos que lasmuestras no son afectadas por el proceso de fabricacioacuten y que las maclas constituyenfuertes potenciales de anclaje

55 ConclusionesEn este capiacutetulo describimos las caracteriacutesticas generales de la teacutecnica de focused

ion beam (FIB) que nos sirvioacute para obtener discos de YBCO con distintos diaacutemetrospartiendo de un muestra monocristalina Los discos fueron caracterizados usando latecnica de decoracioacuten magneacutetica mostrando el anclaje eficiente de las maclas

En este punto contamos con los micro-magnetoacutemetros torsionales Si fabricadosy caracterizados y con las muestras con defectos correlacionados adecuadas altamantildeo de los sensores y del experimento En el siguiente capiacutetulo daremos lasconsideraciones finales tenidas en cuenta en el setup experimental para la realizacioacutende las medidas de magnetizacioacuten en presencia de campo y bajas temperaturas

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

CAPIacuteTULO VI

Setup Experimental para las medidasde magnetizacioacuten

En este capiacutetulo describiremos brevemente las consideraciones que tendremos encuenta para realizar las medidas de magnetizacioacuten en presencia de campo magneacuteticoy a bajas temperaturas En primer lugar describiremos los procedimientos utiliza-dos para el montaje del sistema compuesto por el micro-magnetoacutemetro y el discosuperconductor en el portamuestra del crioacutestato en una extensioacuten de lo presentadoen capiacutetulos anteriores

Haremos algunas consideraciones adicionales referidas a las medidas de capaci-dad para lo cual describiremos una configuracioacuten que nos permite determinar lacapacidad eleacutectrica individual de cada capacitor paleta-electrodo para una temperatu-ra dada Las medidas donde controlamos temperatura aacutengulo y campo magneacuteticofueron realizadas en un crioacutestato OXFORD Int que cuenta con un imaacuten con campomagneacutetico maacuteximo de 18 T para realizar las mediciones de forma casi automaacuteticaDescribiremos brevemente alguna de sus caracteriacutesticas

61 Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el mon-taje en el crioacutestato

Un punto importante para la realizacioacuten de las medidas de magnetizacioacuten de altasensibilidad es lograr que el sistema formado por el micro-magnetoacutemetro maacutes lamuestra superconductora sea obtenido extremando los cuidados de manipulacioacuten delos MEMS y montaje de la muestra Estos aspectos incluyen extrema limpieza enel proceso de release-secado precisioacuten en la realizacioacuten de los contactos eleacutectricosy cuidados en cuanto a cargas estaacuteticas que pueden pegar el sensor En cuanto ala muestra el disco debe ser montado con las caracteriacutesticas que el experimentorequiere En nuestro caso y para obtener la mayor sentildeal de magnetizacioacuten los discoscon una simple familia de maclas son montados de forma tal que la normal al planode las maclas se encuentre perpendicular al eje de rotacioacuten del micro-osciladorCompletando lo expuesto en capiacutetulos anteriores cuando abordamos por separado lapreparacioacuten de los sensores y la manipulacioacuten de discos superconductores los pasospara realizar el montaje en el crioacutestato son

Liberado de MEMS El proceso comienza con el release y secado de los micro-osciladores que usaremos con las consideraciones que realizamos en el Capiacute-

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

tulo 3 cuando expusimos los aspectos maacutes importantes del post-procesamiento

Preparacioacuten del zafiro En un zafiro de 5times 10 oacute 10times 10 mm2 cintas de orode 05times3 mm son pegadas usando epotek y curadas a 150C durante mediahora Estas cintas seraacuten usadas como pads macroscoacutepicos donde realizaremosconexiones eleacutectricas

Contactos macroscoacutepicos Usando una gota de epotek pegamos hilos de cobrede 1 cm de largo a las cintas y curamos el pegamento Para evitar que lastensiones en el cable de cobre debidas a la manipulacioacuten levanten la cinta deoro ponemos una pequentildea gota del adhesivo instantaacuteneo cianoacrilato (marcacomercial la gotita) al lado del contacto realizado con epotek Estos contactosmacroscoacutepicos seraacuten posteriormente soldados al portamuestras rotante delcrioacutestato

Pads en corto Usando el sodador Wire Bonding HYBOND Model 522A conun hilo de oro de 50 microm soldamos las cintas entre siacute por los extremos Estosconexiones mantienen a un mismo potencial las partes del MEMS cuandosean soldadas para evitar que se peguen por cargas estaacuteticas Una vez quelos contactos macroscoacutepicos sean soldados al portamuestras del crioacutestatolas conexiones que cortocircuitan las cintas son removidas con un pinza delaboratorio

Contactos microscoacutepicos nuevamente mediante el Wire Bonder soldamos elcontacto correspondiente a la paleta y cada electrodo con las cintas de oro Paraesto utilizamos hilos de oro de 25-50 micrones utilizando un capilar ceraacutemico(ver Figura)

Micro-gota de Apiezoacuten ccopy N Usando un micromanipulador hidraacuteulico y unamicro-pipeta colocamos una micro-gota de Apiezoacuten N en el sector de la paletadel oscilador previstos para el disco superconductor que son sectores de lapaleta sin etching holes

Montaje del disco Usamos el micromanipulador con la adicioacuten de un filtro po-larizador en uno de los objetivos del sistema oacuteptico que nos permita visualizarlas orientaciones de las maclas en el disco de YBCO Con una micro-pipeta ypor estaacutetica tomamos un disco de 100 microm y lo colocamos sobre la micro-gotade Apiezoacuten N puesta sobre la paleta sin presionar demasiado ya que la paletaesta liberada y la presioacuten puede romper los resortes

La figura 61 muestra ejemplos de discos superconductores de 100microm y 7microm deespesor montados sobre la paleta de distintos sensores El montaje es realizado sobreun disentildeo (C2) con serpentinas como resorte y para un disentildeo (B5) de dos barrastorsionales

Una de las complicaciones que suelen presentarse en el montaje de la muestraaparece cuando intentamos colocar los discos con la normal del plano de las maclasperpendicular al eje de rotacioacuten del sensor Cuando el disco se pega por estaacutetica ala punta de la micro-pipeta suele hacerlo de una forma repentina y aleatoria y no

61 Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el montaje en el crioacutestato

(a)

(b)

Figura 61 Montaje de un disco superconductor en (a) disentildeo con paleta de300 times 300microm2 y serpentinas como resortes y (b) disentildeo con una paleta de500times 500microm2 con dos barras torsionales de 200microm como resorte El disco deYBCO sobre la paleta tiene un diaacutemetro de 100microm y 7microm de espesor

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

siempre nos permite visualizar como estaacuten orientadas las maclas El uso de micro-pipetas con puntas gruesas permite un mayor control del disco mesoscoacutepico Engeneral logramos montar muestras macladas con aacutengulos entre 70 a 85 respecto deleje de rotacioacuten

62 Crioacutestato

Al finalizar el Capiacutetulo 2 introducimos los antecedentes experimentales rela-cionados a la transicioacuten de fase de Bose-glass Entre eacutestos destacamos las medidasde transporte realizadas en nuestro laboratorio en primer lugar por Grigera et al [44]y posteriormente por Maiorov et al [45] Si bien nuestras medidas tienen como obje-tivo estudiar el caraacutecter termodinaacutemico de la transicioacuten de segundo orden tenemosla posibilidad de reproducir las condiciones experimentales de campo magneacuteticotemperatura y aacutengulo sobre muestras superconductoras macladas muy similares a lasusadas en las medidas llevadas a cabo por Maiorov et al Finalmente podremos con-trastar nuestros resultados con estas medidas A continuacioacuten trataremos brevementelas caracteriacutesticas principales del crioacutestato usado

Para realizar las medidas de magnetizacioacuten controlando el campo la temperaturay el aacutengulo de inclinacioacuten del campo respecto al eje c de la muestra utilizamosun crioacutestato OXFORD Instrument [104] El crioacutestato esta formado por dos termosuno para helio y otro para nitroacutegeno Dentro del termo con He se encuentra el imaacutensuperconductor y el VTI (Variable Temperature Insert) lugar donde se colocaraacutela muestra que seraacute estudiada El imaacuten superconductor hecho de una aleacioacuten deNb3Sn con una temperatura criacutetica Tc =18 K posee una zona de trabajo de asymp1 cm3

1 donde esta garantizada la homogeneidad del campo con una precisioacuten de 10minus4 Elcampo maacuteximo al que se puede acceder es de 18 T Esto puede lograrse con unacorriente de 118 A provenientes de una fuente de corriente de plusmn 120 A y plusmn 10 VPara operar con campos magneacuteticos de 1 a 16 T el imaacuten debe estar a una temperaturade 4 K mientras que para alcanzar el campo maacuteximo de 18 T es necesario disminuirla temperatura a 22 K Para esto el equipo cuenta con una serpentina usada parabombear He a traveacutes de una vaacutelvula de aguja llamada lambda point refrigerator

Para controlar la temperatura de la muestra el equipo cuenta con un sistemade flujo de He VTI El He entra por una vaacutelvula de aguja regulable situada en suparte inferior impulsado por una diferencia de presioacuten Junto a la vaacutelvula de agujahay un calefactor eleacutectrico que permitiraacute mediante un controlador PID regularcon maacutes precisioacuten la temperatura de la muestra A mayor apertura de la vaacutelvulatendraacute que ser mayor la potencia aplicada pero tambieacuten seraacute mayor el flujo deHe gaseoso Como la muestra no se encuentra en contacto teacutermico directo sino atraveacutes del He gaseoso un mayor flujo significa un mejor y maacutes raacutepido seguimientode la temperatura de la muestra a la temperatura del termoacutemetro Los tiemposcaracteriacutesticos de estabilizacioacuten dependen de la temperatura siendo menores a medidaque la temperatura decrece El error inducido en la lectura de la temperatura debido

1 Discutiremos sobre este valor y el efecto de la inhomogeneidad del campo en nuestras medidasen el Apeacutendice B

62 Crioacutestato

al campo 2 es del orden de 01 K y es constante en temperatura para un mismo campoen los rangos en los que hemos trabajado 70-100 K y 1-7 T

Para controlar el aacutengulo el crioacutestato cuenta con un portamuestra rotante con lascaracteriacutesticas que se muestran esquemaacuteticamente en la figura 62 El zafiro quecontiene los sensores con muestras superconductoras tal como lo presentamos elseccioacuten anterior es pegado usando Apiezoacuten ccopy N sobre el zafiro de 10 mm times 10mm del portamuestra rotante Este portamuestra tiene incorporado un termoacutemetroCernok calibrado a campo cero lo que asegura una lectura correcta de la temperaturade la muestra Los cables macroscoacutepicos correspondientes a la paleta y los electrodosdel sensor son soldados a los contactos que posee el rotador Finalmente a traveacutesdel conector FISHER podemos sacar al exterior las conexiones correspondientes alsensor y al termoacutemetro del portamuestra

Eje de transmisionConector FISHER

pares cruzados

limit switch

Rueda dentada

zafiro 10 times 10 mm

Portamuestra rotante

Eje de rotacion

Figura 62 Esquema del portamuestras rotante utilizado para las medidasde magnetizacioacuten La rotacioacuten se produce mediante el eje de transmisioacuten atraveacutes de un motor paso a paso A traveacutes del conector FISHER llevamos alexterior las conexiones del termoacutemetro de la muestra y los contactos eleacutectricoscorrespondientes a la paleta y los electrodo del micro-magnetoacutemetro

El rango de rotacioacuten del portamuestras es de 360 con una sensibilidad absolutade 005 [45 104] El mecanismo de rotacioacuten esta compuesto de dos partes unarueda dentada asociada a la parte rotande del portamuestra y una varilla terminadaen un tornillo sin fin que transmite el movimiento al rotador La rotacioacuten de estavarilla es a traveacutes de un motor paso a paso en el exterior del equipo controladoelectroacutenicamente El rotador posee un sistema seguridad para no sobrepasar los 360limit switch Al abrirse el circuito se corta la alimentacioacuten del motor

2variacioacuten debida a la magnetoresistencia del termoacutemetro

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

621 Protocolos de medicioacutenLas mediciones de magnetizacioacuten de los discos de YBCO con defectos correla-

cionados son realizadas para distintas orientacioacuten fijas de la muestra (aacutengulos θHfijos) En experimentos en los cuales la muestra superconductora es rotada en uncampo magneacutetico aplicado corrientes de apantallamiento y momentos magneacuteticosirreversibles son inducidos y pueden faacutecilmente llevar a una interpretacioacuten erroacuteneade las medidas [7]

Para las medidas realizadas seguimos los siguientes protocolos de medicioacuten

1 En ZFC se enfriacutea la muestra desde temperaturas mayores a la criacutetica sin campomagneacutetico aplicado Cuando la temperatura es menor que Tc se aplica campoy se obtienen los datos subiendo temperatura

El estado inicial es con B=0 Al aplicar campo eacuteste intenta penetrar desde laperiferia de la muestra generando un perfil de flujo magneacutetico no homogeacuteneodebido al anclaje de los voacutertices Para θH lt θc y T lt TBG el sistema de voacuter-tices se encontraraacute completamente localizado en los defectos correlacionadosapantallando la componente perpendicular del campo aplicado Al aumentar latemperatura la corriente criacutetica disminuye permitiendo una mayor penetracioacutendel campo hasta llegar a una penetracioacuten total de flujo

2 En FC se aplica H0 por encima de Tc y se mide bajando la temperaturaInicialmente los voacutertices ocupan totalmente el interior del material el campomagneacutetico es constante y por lo tanto las corrientes son nulas

Al disminuir la temperatura aumenta el valor absoluto de la magnetizacioacutende equilibrio y la corriente criacutetica Para θH lt θc y T lt TBG como para elprotocolo de ZFC el sistema voacutertices se encontraraacute completamente localizadoen los defectos correlacionados expulsando la componente perpendicular delcampo aplicado

Para aacutengulos θH gt θc los experimentos FC y ZFC son diferentes a partir dela temperatura de fusioacuten del cristal de voacutertices ya que en este reacutegimen angular latransicioacuten es de primer orden y el estado Meissner transversal no existe

Tambieacuten hemos realizado medidas de magnetizacioacuten calentando con campo (fieldcooling warming - FCW) hasta llegar al estado inicial por encima de Tc

63 Configuracioacuten capacitivaEn el Capiacutetulo 4 describimos brevemente el puente de capacidades de alta

precisioacuten AH2700A y mostramos algunas medidas enfocadas en la caracterizacioacutencapacitiva de los micro- osciladores lo que nos permitioacute determinar la inclinacioacuten αde la paleta debido al torque externo producido por un voltaje aplicado En generallas medidas de capacidad presentan variaciones temporales (drift) intriacutensecas quepueden estabilizase con medidas sucesivas por lo que las medidas de cambio encapacidad suelen aparecer sobre un fondo que puede dificultar el anaacutelisis de los datosUna alternativa que presenta nuestro disentildeo con dos electrodos para solucionar este

63 Configuracioacuten capacitiva

problema es realizar las medidas de capacidad en una configuracioacuten que nos permitamonitorear el comportamiento de cada electrodo Otra ventaja de esta configuracioacutenes que nos da la posibilidad de diferenciar la interaccioacuten de m con H Si el sensorcapacitivo responde a una fuerza producida por un gradiente del campo magneacutetico ylas capacidades de ambos capacitores aumentan mientras que si el sensor respondea un torque magneacutetico externo uno de las capacidades aumenta y la otra disminuye

Para la realizacioacuten de las medidas en esta configuracioacuten utilizamos un mutiplexorprogramable SR 3830 [105] Este dispositivo es de faacutecil implementacioacuten cuandoqueremos realizar distintas interconexiones y es completamente controlado porsoftware Posee seis conectores BNC flotados (A-F) que pueden ser usado comoentradas o salidas y acoplados entre siacute viacutea un puente (bridge reed relay) que nospermite acceder a una gran variedad de configuraciones El setup experimental queutilizaremos para las medidas de capacidad es representado esquemaacuteticamente consus conexiones en la figura 63 Podemos ver en la figura que el conector high delpuente es directamente conectado a la paleta mientras que las conexiones B y E delmultiplexor pueden conectar a cada electrodo con el terminal low o con tierra Estogenera dos configuraciones posibles tal como se muestra en la Tabla 61

AH 2700A ULTRA-PRECISION 50Hz-20kHz CAPACITANCE BRIDGE

CAPACITANCE - pF FREQUENCY - Hz

LOSS

LOW HIGH BIAS

PowerOnOff

Criostato OXFORD Int

θH

MULTIPLEXOR

AB

C

FE

D

low

high

H

⊙⊙⊙⊙⊙⊙⊙⊙

otimesotimesotimesotimesotimesotimesotimesotimes

Capacitor 1 Capacitor 2

Figura 63 Setup experimental para las medidas de magnetizacioacuten donde sedetallan las conexiones entre el puente AH2700A el multiplexor y el micro-magnetoacutemetro que nos permite realizar una medida individual de cada capacitormientras variamos la temperatura En el dibujo se han omitidos los dispositivosde control de T H y θH

Paleta Electrodo 1 Electrodo 2Capacitor 1 high low (B-A) tierra (E-F)Capacitor 2 high tierra(B-C) low (E-D)

Tabla 61 Conexiones utilizadas para medir cada capacitor paleta-electrodoEntre pareacutentesis se especifican las conexiones que realiza el multiplexor encada configuracioacuten

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

Tomando como ejemplo una medida de FC el procedimiento es el siguiente Enprimer lugar fijamos la magnitud (H) y direccioacuten (θH) del campo magneacutetico paraT gt Tc A continuacioacuten fijamos el voltaje del generador y la frecuencia del puentepara medir capacidades El multiplexor selecciona el Capacitor 1 y medimos sucapacidad Luego el multiplexor cambia de configuracioacuten y medimos el Capacitor 2Guardamos los datos de capacidad y temperatura Disminuye la temperatura un ∆Ty se repite el proceso hasta llegar a la temperatura final establecida

Para realizar las medidas desarrollamos programas en LabView [106] para con-trolar el voltaje y la frecuencia del generador del puente y para obtener las distintasinterconexiones del multiplexor que nos permitiraacuten llevar a cabo las medidas decapacidad en la configuracioacuten diferencial El puente AH2700A es controlado a traveacutesde una tarjeta IEEE 488 mientras que el control del multiplexor es traveacutes de unaconexioacuten USB El crioacutestato posee un software de control de instrumentos en Lab-View controlados a traveacutes de puerto mediante una adaptacioacuten de la interfase RS232que permite manejar varios instrumentos a la vez Los equipos son la fuente decorriente del imaacuten superconductor IPS 120-10 el controlador de temperatura ITC503 el controlador de la placa Lambda y el controlador de los motores paso a pasoSMC1

64 ConclusionesEn este punto podemos presentar las conclusiones generales referidas a las teacutec-

nicas experimentales que hemos usado en esta tesis En primer lugar fabricamos ycaracterizamos los dispositivos MEMS que seraacuten usados como micro-magnetoacutemetrosde alta sensibilidad La implementacioacuten de un modelo de capacitor variable (en el aacuten-gulo de inclinacioacuten) nos permitiraacute interpretar los datos de magnetizacioacuten y determinarsu mayor rango de estabilidad cuando realizamos medidas de capacidad Posterior-mente ante la necesidad de trabajar con muestras de dimensiones mesoscoacutepicasutilizamos la teacutecnica FIB para fabricar discos superconductores de YBCO de distin-tos diaacutemetros Los discos fueron caracterizados mediante decoraciones magneacuteticasde Bitter mostrando el anclaje de los voacutertices en las maclas

En este capiacutetulo completamos las caracteriacutesticas del setup experimental paralas medidas de magnetizacioacuten Dimos los detalles de la preparacioacuten de la muestraPor un lado describimos los aspectos maacutes importantes del crioacutestato a la hora derealizar medidas que requieren el control de H T y θH Finamente implementandoun configuracioacuten que incluye un multiplexor entre el puente AH2700A y el micro-oscilador mejoraremos la deteccioacuten de cambios de capacidad (y con esto del aacutengulode inclinacioacuten de la paleta) reduciendo efectos indeseados tales como los drifttemporales

PARTE IV

Resultados

CAPIacuteTULO VII

Evidencia Termodinaacutemica de latransicioacuten del vidrio de Bose

Tal como fue introducido en el Capiacutetulo 2 el diagrama de fases campo magneacutetico-temperatura en los superconductores de alta temperatura criacutetica exhibe una granvariedad de fases y transiciones en comparacioacuten con los superconductores tradi-cionales Caracteriacutesticas propias de estos materiales como la alta temperatura criacuteticalongitud de coherencia pequentildea y su anisotropiacutea confluyen en que las distintas ener-giacuteas relevantes del sistema sean comparables Es por ello que nuevas fases en laestructura de voacutertices han sido observadas experimentalmente y predichas teoacuterica-mente Mayor complejidad en las fases de equilibrio y en la dinaacutemica surge cuandodefectos y desorden estaacutetico son tenidos en cuenta [19] El tipo de defectos con elque interactuacutea el sistema de voacutertices determina la naturaleza termodinaacutemica de latransicioacuten soacutelido-liacutequido Para defectos puntuales deacutebiles y diluidos la transicioacutenes de primer orden entre un soacutelido cristalino y un liacutequido [26 27] mientras queal aumentar la densidad de defectos el soacutelido cristalino deviene en un vidrio devoacutertices que se transforma en un liacutequido a traveacutes de una transicioacuten de segundo orden[33 107] Por otra parte defectos correlacionados en una direccioacuten dan lugar a laexistencia de otro soacutelido vidrioso denominado vidrio de Bose [35]

En una revisioacuten de los antecedentes experimentales vimos que muchos experimen-tos han sido realizados en diferentes superconductores con defectos correlacionadoscon el fin de estudiar la transicioacuten del vidrio de Bose Existen estudios en muestrascon maclas de la transicioacuten resistiva con campos magneacuteticos altos orientados en ladireccioacuten de las maclas (del orden de Teslas) [25 108] Estos trabajos fueron unaevidencia fuerte de la existencia de una transicioacuten de segundo orden ya que mostrabanque las curvas caracteriacutesticas de respuesta voltaje-corriente podiacutean ser colapsadas endos curvas universales utilizando las reglas propuestas por Fisher y sus colaboradores[33] para el vortex glass De las medidas de transporte se obtienen evidencias clarasa traveacutes del escaleo de los datos de corriente-voltaje y la dependencia angular de latemperatura criacutetica La presencia de un pico en temperatura de transicioacuten TBG(θH)y los cambios observados en la dinaacutemica llevaron en primer lugar Grigera et al [44]en 1998 y posteriormente a Maiorov et al [45] a preguntarse si el vidrio debido a lapresencia de maclas corresponde a un vidrio de Bose Utilizando un cristal con unasola familia de maclas mostraron que tanto las variaciones angulares en el reacutegimenlineal como la disipacioacuten en funcioacuten de la corriente para θH = 0 estaacuten gobernadaspor leyes de escala

Aunque estas evidencias sugieren la existencia de la transicioacuten de fase sus

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

propiedades termodinaacutemicas no son concluyentes debido a la naturaleza fuera delequilibrio del experimento Parece claro que una medida directa de la principalprediccioacuten de la teoriacutea del vidrio de Bose el efecto Meissner transversal es crucialpara confirmar o bien refutar las conclusiones obtenidas mediante las mediciones detransporte Un primer intento de medir este efecto fue realizado por Smith et al [4748] utilizando un conjunto de micro sensores Hall ubicados paralelos a los defectoscorrelacionados en monocristales de YBCO con defectos columnares Estos autoresrealizaron un enfriamiento del cristal a campo aplicado cero (ZFC) y monitorearonla componente perpendicular del campo magneacutetico a medida que rotaban el campoaplicado fuera de la direccioacuten de los defectos Sin embargo experimentos de expulsioacutende flujo (FC) no fueron reportados por falta de sensibilidad en el arreglo experimentalEn estas condiciones los resultados obtenidos son ambiguos ya que tambieacuten puedeninterpretarse los mismos como efecto del anclaje de voacutertices

En el Capiacutetulo 2 describimos estos trabajos experimentales que apuntan a eviden-ciar algunas de las caracteriacutesticas fundamentales de la transicioacuten desde un liacutequidode voacutertices a un vidrio de Bose predicha por Nelson y Vinokur [35] Esta es carac-terizada por una resistividad lineal que se anula en la temperatura de transicioacutenTBG una dependencia angular de esta temperatura en forma tipo cuacutespide con unmaacuteximo en la direccioacuten de los defectos y un apantallamiento del campo magneacuteticoaplicado perpendicular a los defectos correlacionados Bperp = 0 es decir un efectoMeissner en la direccioacuten transversal De las medidas de magnetizacioacuten en funcioacutende la temperatura esperamos encontrar que este efecto suceda en forma continuaevidenciando la naturaleza de segundo orden de la transicioacuten

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

En esta seccioacuten presentamos los resultados y el anaacutelisis de la respuesta magneacuteticade los discos superconductores maclados cuando aplicamos un campo magneacuteticoexterno en un aacutengulo θH respecto del eje c usando como magnetoacutemetro micro-osciladores torsionales de Si En primer lugar analizaremos la respuesta del sensor yel rango angular adecuado para realizar las medidas En la parte final de esta seccioacutenmostraremos medidas de magnetizacioacuten en funcioacuten de la temperatura

A lo largo de la tesis hemos presentado una variedad de disentildeos de micro-osciladores con distintas caracteriacutesticas lo que nos dio la posibilidad de estudiardistintos rangos de operacioacuten y sensibilidad Para las medidas de magnetizacioacutenhemos utilizado el disentildeo de oscilador B5 que consiste de una paleta cuadrada de500times500times35 microm3 anclada al substrato por dos barras torsionales de 200 microm delargo separadas entre siacute por una longitud de 100 microm La constante elaacutestica torsionalde este disentildeo es k = 54times 10minus9 N middotm middot radminus1 y posee una capacidad eleacutectrica sintorque C0 de asymp 062 pF La figura 71 muestra una imagen SEM del micro-osciladorcon un disco superconductor de YBCO montado sobre la paleta El disco posee undiaacutemetro de 100microm y aproximadamente 10microm de espesor y fue seleccionado de talmanera que posea una sola familia de maclas El montaje del disco fue realizadoa un aacutengulo β entre la normal del plano de las maclas y el eje de rotacioacuten delmicro-oscilador igual a 75 Los detalles de la orientacioacuten maclas es mostrada en elinset de la figura 72

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

Figura 71 Micrografiacutea SEM del oscilador mecaacutenico con un cristal macladode YBCO montado sobre la paleta Tambieacuten pueden observarse el detalle de laconexioacuten a la paleta (a la izquierda de la imagen) y cada electrodo subyacente (ala derecha) realizadas con el wire bonder y destinada a la deteccioacuten capacitivaEl proceso de montaje de la muestra y la realizacioacuten de las conexiones fueronllevadas a cabo mediante el proceso detallado en el Capiacutetulo 6 Inset Detalledel disco de 100microm de diaacutemetro y 10microm de espesor preparado con FIB

β

Figura 72 Micrografiacutea tomada con microscopio oacuteptico usando luz polarizadapara determinar la orientacioacuten de las maclas respecto al eje de rotacioacuten delmicro-oscilador Inset Detalle del disco maclado de YBCO La normal de losplanos de las maclas (liacutenea de trazos) estaacute a 75 respecto del eje de rotacioacutendel oscilador torsional (liacutenea solida)

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

Todos los datos fueron tomados variando la temperatura en un campo magneacuteticofijo ~H = Hz y en un aacutengulo θH respecto al substrato El plano de rotacioacuten delcampo magneacutetico es elegido perpendicular al eje de rotacioacuten del micro-osciladorLos mayoriacutea de los experimentos corresponde a protocolos FC es decir que los datosfueron tomados bajando la temperatura despueacutes de aplicar el campo magneacutetico atemperaturas maacutes grandes que la temperatura de transicioacuten superconductora Tc Talcomo se esquematiza en la figura 73 cuando la muestra se vuelve superconductoraaparece un torque magneacutetico dado por

~τ = micro0~microtimes ~H asymp micro0MVHθprimeH (71)

donde M es la magnetizacioacuten y V el volumen de la muestra del orden de755 middot 10minus14 m3 y θprimeH = θH + α Este torque seraacute contrarrestado por la constanteelaacutestica torsional k del oscilador en un aacutengulo de inclinacioacuten dado por α = kτ

c

~H

θH

macla

micro-magnetometrosubstrato

(a) T gt Tc α = 0

c

Mc

~τc~H θH α

θprimeH

(b) T lt Tc α 6= 0

Figura 73 Esquema del sistema sensor-disco superconductor para una tem-peratura (a) superior a la temperatura de transicioacuten y (b) por debajo de TcEn esta uacuteltima se representa la magnetizacioacuten del disco superconductor conmaclas

A partir de medidas de la capacidad eleacutectrica y usando nuevamente la ecuacioacutenpara C(α) desarrollada en el Capiacutetulo 4 podemos estudiar el comportamiento delaacutengulo de inclinacioacuten del micro-oscilador cuando modificamos la temperatura elcampo magneacutetico y el aacutengulo θH

711 Anaacutelisis de la respuesta del osciladorAntes de estudiar la respuesta magneacutetica del disco superconductor resulta uacutetil

verificar el funcionamiento del oscilador montado dentro del crioacutestato Esto esnecesario debido a que en la manipulacioacuten de estos dispositivos caracterizados porposeer paletas de gran tamantildeo y pequentildeos gaps paleta-electrodo puede conducir alpegado del oscilador debido a estaacutetica 1 Siguiendo la misma metodologiacutea utilizada

1Recordemos que el voltaje de pull-in presenta valores bajos en dispositivos con estas caracteriacutesti-cas

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

cuando abordamos la caracterizacioacuten capacitiva del dispositivo podemos colocaruna tensioacuten dc en uno de los electrodos (viacutea el terminal L del puente) mientrasregistramos los valores de capacidad eleacutectrica en funcioacuten del tiempo De esta maneraverificamos que el dispositivo responde a un torque externo

054

056

058

06

062

064

066

068

07

82 84 86 88 90 92 94 96

Tc

micro0H = 1T θH = minus4

T (K)

C(pF)

Figura 74 Dependencia en temperatura de la capacidad en ambos electrodospara el disentildeo B5 La medida es FC con un campo magneacutetico externo micro0H =1T El campo magneacutetico esta inicialmente a un aacutengulo θH = minus4 respecto deleje c

Podemos estudiar ahora la dependencia de la capacidad con respecto a la tempe-ratura cuando aplicamos un campo H inclinado un aacutengulo θH respecto del defectocorrelacionado En este caso para T lt Tc el torque externo vendraacute dado por laexpresioacuten 71 En la figura 74 se grafica la medida de la capacidad eleacutectrica enfuncioacuten de la temperatura para cada electrodo cuando un campo magneacutetico demicro0H = 1 T es aplicado en un aacutengulo de θH = minus4 respecto del eje c de la muestra[109] Estas medidas fueron realizadas usando el puente capaciacutemetro con un voltajedel generador Vg = 1 V y operando a una frecuencia de 20 kHz Si bien el osciladoren el VTI no esta en vaciacuteo sino en una presioacuten de asymp 300 mTorr de He gas lamedida de la capacidad eleacutectrica no se ve modificada ya que la permitividad eleacutectricadel He es aproximadamente la unidad [110] De la figura podemos observar queefectivamente el oscilador comienza a modificar su capacidad debido a la aparicioacutende un torque magneacutetico para una temperatura de aproximadamente 92 K consistentecon la temperatura criacutetica superconductora del monocristal de YBCO obtenidamediante el magnetoacutemetro SQUID Notar que mientras una de las capacidadesaumenta respecto C0 la otra disminuye Esto nos indica que el oscilador respondea un torque magneacutetico y no a una fuerza producida por un gradiente del campomagneacutetico donde se espera que los dos electrodos aumenten su capacidad eleacutectrica

Por otro lado la figura 75 muestra las medidas para la dependencia en tempe-

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

-012

-01

-008

-006

-004

-002

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98 100

micro0H = 1T θH = minus45

05 V

06 V

08 V

09 V

11 V

T (K)

α()

Figura 75 Angulo de inclinacioacuten del micro-oscilador en funcioacuten de la tem-peratura para distintos voltajes del generador del puente AH2700A cuando elaacutengulo del campo respecto al eje c θH es igual a minus45 Para este disentildeo unvoltaje Vg asymp 1 V hace que el sistema se vuelva inestable cuando se supera unaacutengulo de inclinacioacuten α = minus009

ratura del aacutengulo de inclinacioacuten α para distintos valores del voltaje del generadordel AH2700A Este aacutengulo es obtenido a partir de la capacidad eleacutectrica (para cadatemperatura) promediando las medidas de ambos electrodos Recordamos de lovisto anteriormente que al aumentar el voltaje de generador disminuye la distanciainicial entre los electrodos y la paleta y se restringe el rango de estabilidad delmicro-oscilador Voltajes muy chicos por otro lado presentan en general medidas decapacidad ruidosas

En este caso particular para un aacutengulo del campo aplicado de θH = minus45

(mayor inclinacioacuten del campo comparada con la medida presentada en la figura74) y para Vg del orden de 1 V se produce un salto en α cuando la paleta deloscilador se inclina un aacutengulo mayor (en valor absoluto) a αi asymp minus009 En estepunto el sistema se vuelve inestable y la paleta se pega La curva correspondiente alvoltaje Vg = 11 V es representada en liacutenea de puntos para mostrar esta caracteriacutesticaespecial Esta curva muestra adicionalmente un comportamiento reversible cuandodetenemos el enfriamiento y comenzamos a aumentar temperatura (FCW) Estoindica que el efecto de inestabilidad es reversible por lo que las consideracionestenidas en cuenta en el disentildeo con el agregado de dimples para minimizar el contactode la paleta con su electrodo subyacente resultan adecuadas para probar el rangoangular del sistema sensor-muestra para distintos voltajes Vg

Podemos concluir que para un campo aplicado de 1 T y para un voltaje delgenerador del AH2700A del orden de 1 V el rango angular experimental del campomagneacutetico esta restringido a |θH | lt 45 Este rango disminuye a medida que el

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

campo aumenta sin embargo estamos interesados en el comportamiento de pequentildeosaacutengulos θH en torno al eje c Disentildeos con mayores constantes elaacutesticas torsionales kpermiten ampliar este rango angular de trabajo

En esta seccioacuten presentamos un anaacutelisis general de la respuesta del micro-oscilador con un disco superconductor de YBCO En primer lugar verificamossu funcionamiento en respuesta a un torque externo generado por un voltaje dcaplicado a temperatura ambiente Posteriormente mostramos las primeras medidasde la respuesta magneacutetica del sistema en funcioacuten de la temperatura cuando el campomagneacutetico aplicado esta inclinado un aacutengulo θH respecto a los defectos El rangoangular sobre el cual podemos variar θH esta determinado por el rango angular deestabilidad del micro-oscilador Este uacuteltimo depende de la constante elaacutestica detorsioacuten k de magnitud del campo magneacutetico y del voltaje del generador del puentecapaciacutemetro

712 Magnetizacioacuten Mc

Debido a que la constante elaacutestica del resorte depende solo levemente de latemperatura para una direccioacuten fija de la magnetizacioacuten el aacutengulo de deflexioacuten αde la paleta del micro-magnetoacutemetro es proporcional a la magnetizacioacuten de muestrasuperconductora

-14

-12

-1

-08

-06

-04

-02

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

Welp et al2 T4 T5 T

T (K)

M(middot1

04Am

)

Este trabajo

Figura 76 Dependencia en temperatura de la magnetizacioacuten para distintoscampos magneacuteticos aplicados (2 4 y 5 T) ubicado perpendicular a plano abpara medidas FC Las liacuteneas continuas son los datos obtenidos desde nuestroexperimento y los puntos discretos obtenidos por Welp et al [111]

La figura 76 muestra los valores calculados para la magnetizacioacuten2 del disco deYBCO determinados a partir de las medidas del aacutengulo α y de la expresioacuten 71 en

2El hecho de que la normal de las maclas no esteacute perfectamente perpendicular al eje de rotacioacuten

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

funcioacuten de la temperatura para los campos magneacuteticos 2 4 y 5 T y para un valor deθH cercano a cero Debido a la forma de la muestra y a la anisotropiacutea del material ladireccioacuten reversible de la magnetizacioacuten del disco de YBCO es considerada paralelaal eje c [112]

Los resultados obtenidos para estos campos son comparados con los datos demagnetizacioacuten obtenidos por Welp et al [111] Esto autores realizan medidas demagnetizacioacuten dc en cristales de YBCO sin maclas con una Tc = 922 K utilizandoun magnetoacutemetro SQUID con campo de hasta 5 T para determinar el campo criacuteticosuperior Hc2 En el rango de temperaturas presentados nuestros resultados muestranun excelente acuerdo con las medidas de Welp et al donde se puede apreciarclaramente la transicioacuten superconductora que presenta una curva redondeada cerca deTc debido principalmente a las fluctuaciones teacutermicas A partir del comportamientoobservado en las medidas de transporte [45] esperamos que la influencia del defectocorrelacionado se manifieste en un rango de temperaturas menores que la estudiadasen esta seccioacuten para estos campos Esto seraacute tema de estudio y discusioacuten de lassiguientes secciones

72 Magnetizacioacuten TransversalEn esta seccioacuten estudiaremos el comportamiento del sistema en un rango maacutes

amplio de temperaturas y para distintos aacutengulos del campo aplicado con el fin deestudiar la influencia de los defectos correlacionados sobre la magnetizacioacuten deldisco superconductor Al final del capiacutetulo volveremos a la graacutefica 76 para com-pletar la descripcioacuten de nuestro sistema en comparacioacuten con muestras sin defectoscorrelacionados

721 Campo Magneacutetico 1 T

La figura 77 resume la respuesta angular del micro-oscilador como funcioacuten dela temperatura para un campo aplicado de micro0H = 1 T dentro del rango angular dedesalineaciones del campo |θH | lt 45 determinado anteriormente Podemos hacerdistintas observaciones del anaacutelisis de estos resultados En primer lugar para todoslos aacutengulos medidos la paleta del oscilador comienza a inclinarse para temperaturascercanas a Tc como habiacuteamos notado anteriormente La deflexioacuten es simeacutetrica paralos aacutengulos θH alrededor del eje c y su magnitud se incrementa cuando θH aumentatal como es descrito por la expresioacuten 71 Esto indica que el micro-oscilador secomporta como un torquiacutemetro de alta sensibilidad

Para pequentildeos aacutengulos en torno al eje c tales que |θH | asymp 1 observamos unclaro cambio de comportamiento La figura 78 muestra en detalle la dependen-cia en temperatura del aacutengulo de inclinacioacuten de oscilador para θH = plusmn1 En latemperatura indicada como T lowast el aacutengulo de inclinacioacuten del oscilador alcanza unvalor valor maacuteximo Esto indica que el torque magneacutetico ejercido por la muestracomienza a disminuir a medida que la temperatura se reduce Las curvas se vuelven

del oscilador afecta a la magnitud de la magnetizacioacuten en un factor proporcional a sin(β) [7] conβ = 75

72 Magnetizacioacuten Transversal

-01

-005

0

005

01

82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 1T

T (K)

α()

4

3

1

minus1

minus25

minus35

minus4

Figura 77 Aacutengulo de inclinacioacuten del magnetoacutemetro en funcioacuten de la tempe-ratura para distintos θH y campo aplicado micro0H = 1 T en el rango de valoresdados por |θH | lt 45

-125

-10

-75

-5

-25

0

25

5

75

10

125

82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 1T

θH = 1

θH = minus1

T (K)

α(middot1

0minus3deg)

T lowast

Figura 78 Comportamiento del aacutengulo de inclinacioacuten del magnetoacutemetro paraaacutengulos chicos θH = plusmn1 A partir de la temperatura T lowast asymp 892 K se observaun claro cambio de comportamiento de los datos

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

no monoacutetonas es decir presentan partes donde su comportamiento es creciente ypartes donde es decreciente a partir de la temperatura T lowast asymp 892 K Este compor-tamiento representa un cambio brusco en la derivada dαdT y por lo tanto en laderivada de la magnetizacioacuten dMdT Esta uacuteltima indica un cambio en la segundaderivada de la energiacutea libre lo cual es una sentildeal distintiva para una transicioacuten de fasetermodinaacutemica de segundo orden [113]

Una simple explicacioacuten para el comportamiento de la medida puede ser dadoen teacuterminos del modelo de vidrio de Bose A altas temperaturas donde los voacuterticesestaacuten en el estado liacutequido (Tc gt T gt T lowast) la magnetizacioacuten de la muestra estaprincipalmente apuntando a lo largo del eje c del cristal debido a la geometriacutea de lamuestra y la anisotropiacutea del material Esta magnetizacioacuten ejerce un torque rsquonegativorsquosobre el sistema magnetoacutemetro-muestra

c

Mc

Mab

~τc

τab

~Hα

θprimeH

Figura 79 Representacioacuten vectorial de los torques contrapuestos que inter-vienen en este reacutegimen angular de pequentildeos aacutengulos y para temperaturasmenores que T lowast

Cuando la muestra entra en la fase del vidrio de Bose (T lt T lowast) un efectoMeissner transversal aparece implicando una componente de la magnetizacioacuten per-pendicular a la magnetizacioacuten del liacutequido lo que contrarresta el torque total Por lotanto es posible asignar esta salida de la fase de liacutequido de voacutertices en respuesta auna magnetizacioacuten transversal Mab como se muestra en la figura 79

722 Campo Magneacutetico 2 TMaacutes evidencias de esta anomaliacutea en T lowast puede ser obtenida estudiando la respuesta

angular del oscilador para otros valores del campo magneacutetico aplicado La figura710 muestra estos resultados cuando realizamos medidas de FC en el caso de θHpositivos para un campo aplicado micro0H = 2 T Como adelantamos anteriormente elrango angular en θH se reduce cuando incrementamos el campo magneacutetico Una delas caracteriacutesticas maacutes importantes que podemos observar como en el caso anteriores la aparicioacuten de la anomaliacutea a medida que la direccioacuten del campo se acerca a ladel eje c de la muestra En adicioacuten podemos notar que la temperatura a la cual seproduce este cambio de comportamiento es aproximadamente 875 K que es menorque la encontrada para el caso de 1 T Esto nos sugieren una dependencia de T lowast conel campo aplicado para esta muestra de YBCO con defectos correlacionados

72 Magnetizacioacuten Transversal

-002

0

002

004

006

008

01

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 2T

28

26

17

15

13

11

T (K)

α()

Figura 710 Desplazamiento angular del oscilador en funcioacuten de la tempera-tura para un campo aplicado de 2 T para valores de θH positivos cercanos acero

-005

-004

-003

-002

-001

0

001

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 2T

minus04

minus06

minus08

minus1

minus12

minus14

T (K)

α()

Figura 711 Desplazamiento angular del oscilador en funcioacuten de la tempera-tura para un campo aplicado de 2 T para valores de θH negativos cercanos acero

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

Por otra parte el comportamiento para aacutengulos θH negativos es mostrado enla figura 711 donde podemos ver la tendencia de T lowast a medida que el aacutengulo delcampo aumenta en valor absoluto Otra fuerte evidencia de que esta anomaliacutea estaacuterelacionada a la transicioacuten del vidrio de Bose puede ser obtenida representando T lowast

como una funcioacuten del aacutengulo θH como se muestra en la figura 712 La forma tipocuacutespide de la temperatura de transicioacuten predicha para esta fase es claramente evidenteEstos datos fueron obtenidos a partir de la derivada con respecto a la temperatura delaacutengulo de inclinacioacuten (dαdT ) para cada aacutengulo del campo aplicado y en un rangode temperaturas cercanas a T lowast Para cada θH computamos la temperatura en la cualdαdT = 0

872

874

876

878

88

-15 -1 -05 0 05 1 15

micro0H = 2T

θH ()

Tlowast(K

)

Figura 712 Dependencia angular de T lowast cuando aplicamos un campo mag-neacutetico de 2 T La forma de cuacutespide es consistente con las predicciones de Nelsony Vinokur [35] para la transicioacuten del vidrio de Bose

En 1974 E Fisher y D Nelson [114] introdujeron una teoriacutea de escala que luegofue utilizada por Nelson y Vinokur [35] para determinar la dependencia angular dela temperatura de transicioacuten TBG dada por

TBG(θH) = TBG(0)

[1minus

( |sin(θH)|xc

)1sx]

(72)

donde xc es un paraacutemetro relacionado con la anulacioacuten de la resistividad en TBG[40] y sx (= 3) un exponente criacutetico independiente del tipo de modelo microscoacutepicoque estemos tratando y estrictamente vaacutelido para defectos columnares o planaresDe los resultados obtenidos a traveacutes de la la teoriacutea de Nelson y Vinokur Grigera etal[44] pudieron ajustar la dependencia angular de la temperatura de transicioacuten de laforma TBG(θH) sim θ

13H dando una respuesta positiva a la pregunta sobre si el vidrio

de maclas es o no un vidrio de BoseSin embargo en 1999 Lidmar y Wallin [115] corrigieron el trabajo de Nelson y

Vinokur y predijeron una dependencia lineal de temperatura de transicioacuten con sx = 1

72 Magnetizacioacuten Transversal

868

87

872

874

876

878

88

-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8

micro0H = 2T

sx = 3

sx = 1

θH ()

Tlowast(K

)

Figura 713 Dependecia angular de TBG Las liacuteneas son ajustes realizadosusando la ecuacioacuten 72 con sx = 1 y sx = 3

Este punto de discusioacuten con respecto a la forma del pico donde distintas muestrascon defectos columnares presentan una dependencia lineal (sx = 1) con el aacutengulomientras que para muestras con maclas esta curva es no lineal [38 116] fue estudiadapor Maiorov et al [45] Estos autores encontraron un cambio del comportamientoangular de lineal a no-lineal para un campo criacutetico de 4 T para muestras de YBCOcon una familia de maclas

Como se muestra en la figura 713 para nuestro caso particular no observamosuna dependencia angular clara Los datos presentan una leve asimetriacutea respecto deθH = 0 para campos de 2 T en adelante y pareciera ajustar con distintas dependenciaspara aacutengulos positivos y negativos Sin embargo estas diferencias en los exponentesno influye en las predicciones de la teoriacutea tales como la localizacioacuten de los voacuterticeso el efecto Meissner transversal pero implica una mayor atencioacuten cuando se estudiael comportamiento universal de las medidas de corriente-voltaje

El cambio de universalidad de campos altos propuesto en [45] manifestado en laforma no lineal del pico de TBG y que conlleva a una falla de las relaciones de escaladel vidrio de Bose no fue evidenciado en forma concluyente de nuestras medidas demagnetizacioacuten Sugieren soacutelo una naturaleza de segundo orden de la transicioacuten paraaacutengulos cercanos al eje c y en todo el rango de campos estudiados

723 Breve discusioacuten de una medida ZFC

Anteriormente hemos analizado las medidas realizadas por Smith et al [47 48]sobre cristales de YBCO con defectos columnares Estos autores presentan eviden-cias del apantallamiento de la componente perpendicular del campo y por lo tantodel efecto Meissner transversal a partir de medidas de ZFC Tambieacuten sentildealamos queun efecto similar se observariacutea debido al efecto de anclaje de los voacutertices La princi-

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

pal diferencia entre ambos fenoacutemenos puede encontrarse realizando experimentosde enfriamiento con y sin campo aplicado (FC-ZFC)

Todos los resultados presentados en las secciones anteriores fueron obtenidosen forma reversible enfriando con campo (FC) y luego calentando con campo (fieldcooling warming FCW) mostrando evidencia de la expulsioacuten de la componenteperpendicular del campo magneacutetico aplicado A continuacioacuten mostraremos la com-paracioacuten de una medida FC-ZFC obtenida para el disco superconductor de YBCOcon maclas montado en el micro-oscilador La figura 714 muestra estos resultadospara un aacutengulo θH = 08 y un campo magneacutetico aplicado de 2 T En esta figurahemos graficado la diferencia de las capacidades de los electrodos (C1 minus C2) enfuncioacuten de la temperatura

-004

-003

-002

-001

0

001

002

003

004

80 82 84 86 88 90 92 94 96

micro0H = 2T θH = 08ZFC

FC

T (K)

Cdif

(pF)

T lowast Tc

Figura 714 Comparacioacuten de una medida ZFC-FC para el disco de YBCOcon maclas anteriormente estudiado Para estas medidas usamos un campomagnetico de 2 T apicado en un aacutengulo θH = 08 Para las medidas de ZFCa bajas temperaturas el micro-oscilador se encuentra pegado a partir de unatemperatura cercana a 80 K el sensor comienza a despegarse

Cuando aplicamos un campo a bajas temperaturas el cambio abrupto de torquegenera el pegado de la paleta del sensor A medida que aumentamos la temperatura ynos acercamos a la temperatura T lowast identificada como la temperatura TBG(θH) paraeste campo el torque disminuye y finalmente el oscilador se suelta recorriendo lacurva de FC Sin embargo este efecto no es reproducible ya que la temperatura enla que se produce el despegado del oscilador no puede ser controlada Si bien nopodemos sacar conclusiones soacutelidas del comportamiento de estos datos nos sugierenque las medidas de FC-ZFC son iguales a partir de una T lt TBG lo que indicariacutea elcaraacutecter termodinaacutemico del efecto Meissner transversal evidenciado por la aparicioacutende una magnetizacioacuten transversal De la graacutefica podemos observar tambieacuten que porencima de Tc asymp 92 K no se observan cambios en la capacidad del sensor (torque

73 Comparacioacuten con distintos campos

nulo)

73 Comparacioacuten con distintos camposEn la presente seccioacuten presentamos una comparacioacuten de la respuesta angular

del sistema oscilador-disco para distintos campos magneacuteticos aplicados La figura715 resume estos resultados para el mismo θH nominal de minus04 y para camposde 1 a 5 T Una dependencia clara en campo para la discontinuidad de dMdT esobservada Adicionalmente las curvas se solapan para temperaturas mayores a laT lowast(H) indicando que la magnetizacioacuten tiene una dependencia de aproximadamente1H en el estado de liacutequido de voacutertices reversible A temperaturas cercanas a Tc elsolapamiento de las curvas se pierde Esto es consistente con fluctuaciones teacutermicas3D de la magnetizacioacuten termodinaacutemica [111 117]

-012

-01

-008

-006

-004

-002

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96

1T

2T

3T

4T

5T

T (K)

α()

Figura 715 Desplazamiento angular del oscilador en funcioacuten de la tempe-ratura para diferentes campos magneacuteticos en un aacutengulo θH = minus04 Resultaevidente la dependencia de la temperatura de transicioacuten TBG con el campoaplicado

Del comportamiento en funcioacuten del campo aplicado podemos obtener la tempe-ratura de transicioacuten en un aacutengulo cercano a θH = 0 y compararla con los resultadosobtenidos tanto por Grigera et al[44] como por Maiorov et al [45] en las medidas detransporte sobre muestras de YBCO con maclas La figura 716 resume la posicioacutende la temperatura T lowast(H θH) normalizada por la temperatura criacutetica superconductorade cada muestra en el diagrama de fase campo-temperatura en comparacioacuten con losdatos obtenidos desde el scaling de las medidas de transporte para cristales similaresmostrando un perfecto acuerdo con nuestros datos

En las primeras secciones presentamos los datos de magnetizacioacuten para distintoscampos obtenidos desde las medidas del aacutengulo de inclinacioacuten del oscilador en

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

0

2

4

6

8

10

085 09 095 1

Este trabajoMaiorov et alGrigera et al

TBGTc

micro0H

(T)

Figura 716 Diagrama de fase para la discontinuidad dMdT medidas encomparacioacuten con las temperaturas obtenidas desde medidas de transportereportados por Grigera et al [44] y Maiorov et al [45]

-2

-15

-1

-05

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

Welp et al2 T4 T5 T

T (K)

M(middot1

04Am

)

Este trabajo

Figura 717 Magnetizacioacuten del disco superconductor de YBCO para diferentescampos aplicados en todo el rango de temperaturas estudiado Las liacuteneascontinuas representan los datos medidos desde el angulo de inclinacioacuten dela paleta del oscilador y son comparados con medidas realizadas con unmagnetoacutemetro SQUID por Welp et al [111]

74 Discusioacuten Final

excelente acuerdo con las medidas realizad por Welp y sus colaboradores [111] enmuestra de YBCO sin defectos correlacionados La figura 717 incluye el rangode temperaturas y aacutengulo correspondiente a la fase del vidrio de Bose Podemosobservar que los datos de magnetizacioacuten se apartan del comportamiento esperadocuando la temperatura alcanza la TBG para cada campo respectivamente Este cambiopone en evidencia la influencia de los defectos correlacionados con la aparicioacuten deuna magnetizacioacuten en la direccioacuten transversal que apantalla la componente perpendi-cular del campo magneacutetico aplicado debido a la localizacioacuten de los voacutertices en losdefectos

74 Discusioacuten Final

La fase del vidrio de Bose es descrita por la localizacioacuten colectiva de voacuterticesen los defectos correlacionados y exhibe dos consecuencias caracteriacutesticas un re-sistividad eleacutectrica lineal que desaparece y un moacutedulo de inclinacioacuten (tilt) elaacutesticodivergente causado por el alineamiento en los defectos correlacionados Otra conse-cuencia de esta localizacioacuten de voacutertices es que la fase de vidrio de Bose se comportacomo un superconductor contra los campos magneacuteticos perpendiculares

Esto significa que para campos perpendiculares suficientemente bajos o aacutengulosde inclinacioacuten del campo pequentildeos un apantallamiento espontaacuteneo y perfecto debeocurrir esto es el efecto Meissner transversal Sin embargo para campos perpendi-culares maacutes altos que el campo criacutetico el apantallamiento perfecto puede ser perdidoPara aacutengulos maacutes grandes el sistema entra en un estado de anclaje de los voacuterticesinclinados [41] denominado configuracioacuten de tipo escalera (ver Figura 24c) Enesta configuracioacuten parte de los voacutertices se encuentran localizados mientras que otraspartes se intentan alinear con el campo externo Hay aquiacute un apantallamiento delcampo perpendicular aunque maacutes pequentildeo en magnitud que el del estado Meissnertransversal

Llevando este anaacutelisis a nuestros resultados realizados en el mismo rango devalores de campo que el usado en los experimentos de Maiorov et al y efectiva-mente superiores al campo criacutetico (asymp 100 Oe) [118] Cuando el sistema alcanza latemperatura T lowast aparece una magnetizacioacuten transversal que apantalla soacutelo parcial-mente la componente perpendicular del campo Un anaacutelisis del comportamiento abajos campos en un rango angular grande deberiacutea reflejar estos cambios de compor-tamiento que surgen de transitar por las diferentes estructuras de voacutertices en muestrassuperconductoras con defectos correlacionados

75 Conclusiones

La determinacioacuten en primer lugar de las propiedades superconductoras del dis-co superconductor maclado tal como su Tc confirman a los micro-torquiacutemetrosmecaacutenicos de Si de alta sensibilidad como herramientas apropiada para la medicioacutende propiedades magneacuteticas en la micro-escala Con la utilizacioacuten del disentildeo demicro-oscilador B5 se detectaron torques de asymp 24 middot 10minus13 N middotm correspondientes

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

a momentos magneacuteticos de asymp 24 middot 10minus13 A middot m2 (24 middot 10minus10 emu) en un campomagneacutetico de 1 T

Las medidas realizadas en un rango angular acotado de θH en torno al eje cpara distintos campos magneacuteticos aplicados ponen en evidencia la aparicioacuten deuna magnetizacioacuten transversal para temperaturas por debajo de una temperaturacaracteriacutestica T lowast de cada campo Indican una discontinuidad en la derivada de lamagnetizacioacuten consistente con una transicioacuten de segundo orden

Para 2 T observamos que el comportamiento angular de T lowast es en forma decuacutespide caracteriacutestica de las predicciones de Nelson y Vinokur y acordes con loobtenido de medidas de transporte Finalmente el estudio de T lowast en funcioacuten del campopara un aacutengulo θH cercano a cero revela un diagrama de fases H-T consistente conlas medidas de transporte realizadas anteriormente en el laboratorio sobre muestrassimilares

Hemos presentado evidencia experimental de la caracteriacutesticas de la transicioacutendel vidrio de Bose en el sistema de voacutertices sobre cristales de alta calidad de YBCOLa temperatura y la dependencia angular de la respuesta magneacutetica obtenida median-te micro-magnetoacutemetros torsionales de Si es completamente consistente con unatransicioacuten continua en TBG y corresponde a la aparicioacuten de una magnetizacioacutenespontaacutenea que apantalla la componente perpendicular del campo magneacutetico Unamayor evidencia experimental podriacutea ser obtenida midiendo la dependencia angulardel calor especiacutefico

PARTE V

Conclusiones Generales

CAPIacuteTULO VIII

Conclusiones Generales

A traveacutes de esa tesis hemos estudiado el efecto que tienen potenciales planaresdesordenados generados por la presencia de maclas sobre el sistema de voacuterticesvariando la magnitud y direccioacuten del campo magneacutetico En estas condiciones hemosmedido la respuesta termodinaacutemica de la red de voacutertices a traveacutes de medidas demagnetizacioacuten en diferentes direcciones lo que aporta informacioacuten acerca de lariqueza de las fases debidas a este tipo de potencial correlacionado y el tipo detransiciones que las separan

Para realizar las medidas disentildeamos fabricamos y caracterizamos dispositivosmicro-electro-mecaacutenicos (MEMS) para que tuvieran la sensibilidad oacuteptima paralas medidas que deseaacutebamos realizar A partir de un modelo de capacitor variableencontramos una expresioacuten de la capacidad eleacutectrica en funcioacuten del aacutengulo derotacioacuten de la paleta del sensor Esto no soacutelo nos permitioacute estudiar la estabilidad delsensor definida desde el anaacutelisis del efecto de pull-in presente en este tipo actuadoressino que tambieacuten nos permitioacute extraer la informacioacuten relevante para obtener unacaracterizacioacuten magneacutetica de la muestra superconductora El resultado final de estaparte es la obtencioacuten de un torquiacutemetro de alta sensibilidad que opera en rangoangular estable dentro de las desalineaciones del campo magneacutetico externo conrespecto al eje c de la muestra

La teacutecnica de corte usando focused ion beam no soacutelo nos permitioacute caracterizar losdispositivos MEMS fabricados sino que fue usada para fabricar con eacutexito discos de100 microm de diaacutemetro y de entre 7 a 10 microm de espesor sin modificar sus propiedadessuperconductoras como fue corroborado usando medidas con el magnetoacutemetro deSQUID y la teacutecnica de decoracioacuten magneacutetica de Bitter Estos discos poseen unvolumen del orden de 755 middot 10minus14 m3 lo que corresponde a una masa de 049 ng

Finamente hemos estudiando la respuesta magneacutetica del sistema oscilador-muestra para distintos valores y direcciones del campo magneacutetico aplicado Presen-tamos evidencia experimental de las caracteriacutesticas termodinaacutemicas de la transicioacutende Bose glass en sistemas de voacutertices sobre cristales de YBCO de alta calidad conmaclas La dependencia en temperatura y aacutengulo de la respuesta magneacutetica medidapor un micro-oscilador de Si de alta sensibilidad es completamente consistente conuna transicioacuten continua en TBG y corresponde a la aparicioacuten de un apantallamientomagneacutetico espontaacuteneo de la componente perpendicular del campo magneacutetico

Asiacute como las medidas de Schilling et al [28] terminaron por confirmar la natu-raleza de la transicioacuten de primer orden sugeridas por medidas de magnetizacioacuten [27]y transporte [26] pensamos que una medida de la dependencia angular del calorespeciacutefico aportariacutea evidencia irrebatible del orden de la transicioacuten del vidrio de

8 Conclusiones Generales

BosePendientes quedan auacuten la medicioacuten del efecto Meissner transversal y distintas

propiedades termodinaacutemicas para muestras superconductoras con defectos columnaresirradiados en un determinado aacutengulo respecto del eje c tal como las medidas demagnetizacioacuten de Silhanek realizadas en el laboratorio [119] Por otro lado la imple-mentacioacuten de torquiacutemetros de mayor constante de torsioacuten k nos permitiraacute estudiar larespuesta magneacutetica en un rango angular mayor y para campos magneacuteticos aplicadosde mayor magnitud

APEacuteNDICE A

Estudio del pull-in para el actuadorde placas paralelas

En el Capiacutetulo 4 se obtuvieron las expresiones para el voltaje de pull-in para elcaso de actuadores torsionales partiendo de un balance de energiacuteas en una aproxi-macioacuten cuasi-estaacutetica A continuacioacuten siguiendo el mismo anaacutelisis obtenemos lasexpresiones equivalentes para los actuadores de placas paralelas en una configuracioacutentradicional Posteriormente abordamos una configuracioacuten alternativa que consiste enuna placa moacutevil entre placas paralelas

A1 Configuracioacuten tradicional del actuador de pla-cas paralelas

Consideramos una capacitor formado por una placa fija y una placa moacutevil lacual estaacute ligada a la parte fija mediante un resorte de constante elaacutestica kprime (del modode flexioacuten) como se muestra en la figura A1 Entre ambas placas de aacuterea A se aplicaun voltaje V y la distancia de equilibrio a voltaje cero es x0 El voltaje aplicadogenera una fuerza atractiva entre las placas que produce un desplazamiento x de laplaca moacutevil

kprimex0

x

V

Figura A1 Modelo de actuador simple de placas paralelas

La energiacutea total del sistema es la suma de la energiacutea elaacutestica del resorte maacutes la

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas

energiacutea electrostaacutetica debido a la tensioacuten V aplicada

ET =1

2kprimex2 minus 1

2

ε0A

(x0 minus x)V 2 (A1)

Si normalizamos con xprime = xx0 E prime = E12kprimex20

E primeT = xprime2 minus ε0A

kprimex30(1minus xprime)V 2 (A2)

y llamando V prime =radic

ε0Akprimex30

V

E primeT = xprime2 minus V prime2

(1minus xprime)

0

005

01

015

02

025

03

035

0 02 04 06 08 1

f(x

prime )

xprime

V

Posicion delelectrodo fijo

(033 0296)

EquilibrioEstable

EquilibrioInestable

Figura A2 Curva de equilibrio cuasi-estaacutetico para un actuador de placasparalelas a partir de la expresioacuten A4 La flecha indica la evolucioacuten de lasposiciones de equilibrio incrementando del voltaje hasta que el sistema sevuelve inestable en el punto (033 0296)

Derivando e igualando a cero para encontrar el equilibrio de fuerzas

dE primeTdxprime

= 2xprime minus V prime2

(1minus xprime)2 = 0 (A3)

que podemos escribir como

V prime2 = 2xprime(1minus xprime)2 (A4)

La funcioacuten f(xprime) = 2xprime(1minus xprime)2 tiene en el intervalo [0 1] un maacuteximo ubicadoen xprime = 13 f(13) = 827 asymp0296 La figura A2 muestra esta dependencia

A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas

indicando el punto a partir del cual el sistema se vuelve inestable (experimenta unabifurcacioacuten) haciendo que la paleta repentinamente se pegue al electrodo

Esto implica que hay soluciones reales en este intervalo solo para V prime2 le 827

Paravalores mayores de V prime el sistema no tiene soluciones reales y es inestable con elmiacutenimo de energiacutea cuando xprime = x0

Definimos entonces para el modelo de actuador de placas paralelas bajo condi-ciones cuasi-estaacuteticas un voltaje criacutetico (Voltaje de Pull-in) dado por

V primepi =2

3

radic2

3(A5)

que implica

Vpi1 =

radic8kprimex3027ε0A

(A6)

tal como es presentado en la referencia [78]

A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre pla-cas paralelas

En este caso la placa moacutevil del capacitor se encuentra entre dos placas paralelasfijas y se aplica una diferencia de potencial V entre la parte moacutevil y las fijas

kprimex0

V

x

Figura A3 Configuracioacuten alternativa de placas paralelas

En este caso la energiacutea del sistema es

ET =1

2kprimex2 minus 1

2ε0AV

2

(1

(x0 minus x)+

1

(x0 + x)

)(A7)

Usando la misma normalizacioacuten xprime rarr xx0 E primeT rarr ET12kx20 y V prime rarr

radic2ε0Akx30

V

E primeT = xprime2 minus V prime2

(1minus xprime2) (A8)

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas

-15

-1

-05

0

05

1

-1 -08 -06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Eprime T

xprime

01

03

05

07

09

10

11

Figura A4 Energiacutea total normalizada para la configuracioacuten alternativa Elsistema permanece en x = 0 salvo que se realice un trabajo externo parallevarlo a un reacutegimen de inestabilidad Cuando una muestra magneacutetica esmontada en este sensor el trabajo externo puede ser realizado por una fuerzadebido al gradiente del campo magneacutetico

La figura A4 muestra el comportamiento para E primeT para esta configuracioacuten alter-nativa La derivada de la expresioacuten A8 es

dE primeTdxprime

= 2xprime(

1minus V prime2

(1minus xprime2)2)

= 0 (A9)

que tiene como solucioacuten xprime1 = 0 y xprime2 =radic

1minus Vevaluando la segunda derivada

d2E primeTdxprime2

= 2minus 2V prime2

(1minus xprime2)2 minus8xprime2V prime2

(1minus xprime2)3

d2E primeTdxprime2

(0) = 2(1minus V prime2)o sea que es un miacutenimo para V prime lt 1

y

d2E primeTdxprime2

(radic

(1minus V prime) = minus8(1minus V prime)V prime

que siempre es un maacuteximoPara esta configuracioacuten alternativa podemos definir un voltaje de pull-in V prime = 1

oacute

Vpi2 =

radickx302ε0A

(A10)

A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas

En relacioacuten al voltaje presentado en la primera configuracioacuten tenemos que lainestabilidad es alcanzada para un voltaje mayor

Vpi2 asymp 13Vpi1

A diferencia del caso claacutesico de un capacitor de dos placas el capacitor estaacute ensu posicioacuten de equilibrio x = 0 hasta que repentinamente en V prime = 1 salta a x = plusmnx0Tambieacuten podemos definir una constante elaacutestica efectiva

kprimeef = 2(1minus V prime2)que implica

kef = k minus 2ε0A

x30V 2 = k

(1minus V 2

V 2pi

)

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas

APEacuteNDICE B

Estudio de la asimetriacutea de la muestra

Otra de las dificultades que se presentan cuando montamos el disco en la paletadel sensor es que en general la muestra no queda perfectamente simeacutetrica al ejede rotacioacuten del magnetoacutemetro En este apeacutendice calculamos la influencia de estaasimetriacutea en las medidas de torque teniendo en cuenta la influencia del gradiente delcampo magneacutetico

B1 AsimetriacuteaSea una muestra cuadrada de (a + b) de lado y espesor T uniformemente

magnetizada y en presencia de un campo magneacutetico en la direccioacuten z y que dependede z tal como se muestra en la figura B1 El eje de rotacioacuten coincide con el eje y

~m

~H(z)

eje

minusa

b

s

x

θ

Figura B1 Esquema de la posicioacuten de la muestra montada en el micro-magnetoacutemetro en relacioacuten al campo magneacutetico aplicado La muestra es montadaasimeacutetrica respecto al eje de torsioacuten del sensor coincidente con el y

En la aproximacioacuten θ 1 la energiacutea de toda la varilla es

E(θ) = minus(b+ a)t

int b

minusads ~m ~H(z) asymp minus(b+ a)t

int b

minusads m(H0 + γsθ)θ (B1)

donde γ equiv dHdz es el gradiente de campo en la zona de la muestra ~H = zH(z) asympz(H0 minus γz) y suponemos la magnetizacioacuten totalmente acostada sobre la varilla~m = ms asymp mx

Podemos entonces calcular

B Estudio de la asimetriacutea de la muestra

E(minusθ) = minus(b+ a)t

int b

minusads m(H0 minus γsθ)θ = E(θ) + 2(b+ a)tγmθ2

int b

minusads s

= E(θ) + (b+ a)tγm(b2 minus a2)θ2 = E(θ) + V γm(bminus a)θ2 (B2)

donde hemos usado que la magnetizacioacuten del superconductor es asimeacutetrica m(θ) =minusm(minusθ) = m Definiendo V = (b+ a)2t el torque es

τ(θ) = minuspartθE(θ) = minusτ(minusθ) + 2V γm(bminus a)θ + (partθm)V γ(bminus a)θ2 (B3)

Despreciando el uacuteltimo teacutermino la asimetriacutea en el torque es

τ(θ) + τ(minusθ) = 2V mγ(bminus a)θ (B4)

y estaacute controlada por el gradiente de campo en la direccioacuten z y por la posicioacuten nocentrada del eje de rotacioacuten Podemos observar que la correccioacuten es praacutecticamentelineal en el aacutengulo θ

B2 Comparacioacuten con los valores medidosDesde la ecuacioacuten del torque magneacutetico tenemos que

τ0 = mH0V asymp κα0 (B5)

-007

-006

-005

-004

-003

-002

-001

0

001

-05 -04 -03 -02 -01 0 01 02 03 04 05

(HminusH

0)

H0

times10

0(

)

Posicion Axial (cm)

f(z) = minus0258z2

Figura B2 Homogeneidad de campo magneacutetico en funcioacuten de la posicioacutenaxial z f(z) representa el ajuste de los datos experimentales obtenidos desdeRef [104]

B2 Comparacioacuten con los valores medidos

asiacute la asimetriacutea a la que nos referiremos como δα puede expresarse directamenteen el observable α como

δα = 2(γH0)α0(bminus a)θ (B6)

El gradiente de campo es estimado desde el ajuste de los datos de la figura B2por lo tanto tenemos que

γH0 asymp (5 middot 10minus3cmminus2) z0 = (01mminus1) (B7)

donde H0 es la magnitud del campo en z0 asymp 02 cm que es la altura promedio dela muestra con respecto al centro de la paraacutebola que describe la homogeneidad delcampo magneacutetico y el aacutengulo α0 asymp 3 middot 10minus2() Usando que (bminus a) = (50 middot 10minus6m)la asimetriacutea en α queda

δα = 2(γH0)α0(bminus a)θ sim 2(01mminus1)3 10minus2(50 middot 10minus6m)

sim 10minus8 (B8)

Comparemos ahora con la asimetriacutea observada para θ = plusmnminus 14 y H0 asymp 2T(Figuras 710 y 711)

α(minusθ) asymp minus0027

α(θ) asymp 0030 (B9)

Por lo tanto la asimetriacutea es δα asymp 10minus3 cuatro oacuterdenes de magnitud mayor que lopredicho

En conclusioacuten para el disco superconductor medido la influencia de la asimetriacuteano es apreciable para producir un efecto considerable en el torque medido Sinembargo en muestras con mayor momento magneacutetico la influencia del gradiente delcampo en las medidas puede ser apreciable y deberiacutea tenerse en cuenta en el disentildeodel sensor

B Estudio de la asimetriacutea de la muestra

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  • I Introduccioacuten
    • Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas
      • Magnetometriacutea de Torque
      • Esquema de la tesis
        • El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7- con maclas
          • Transiciones de fase
            • Transiciones de fase continuas
              • Superconductividad
                • Superconductividad de alta temperatura criacutetica
                • Fluctuaciones teacutermicas
                • Efecto de los potenciales de anclaje
                  • El vidrio de Bose
                    • Efecto Meissner transversal
                      • Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose
                        • Medidas de transporte
                        • Corrientes de apantallamiento
                          • II Micro-magnetoacutemetros
                            • Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio
                              • Disentildeo y Fabricacioacuten
                                • Proceso de fabricacioacuten y propiedades mecaacutenicas
                                • Frecuencia de resonancia
                                • Fabricacioacuten de los micro-osciladores mecaacutenicos
                                  • Post-procesamiento
                                    • Liberado de las estructuras moacuteviles y secado del sensor
                                    • Efectos del stress sobre la forma de la paleta
                                      • Conclusiones
                                        • Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros
                                          • Modelo del micro-oscilador torsional
                                          • Efecto de pull-in
                                            • Pull-in torsional tradicional
                                            • Pull-in torsional en una configuracioacuten alternativa
                                              • Caracterizacioacuten
                                                • Caracterizacioacuten oacuteptica
                                                • Caracterizacioacuten capacitiva
                                                  • Capaciacutemetro de alta precisioacuten
                                                  • Medidas de Capacidad
                                                  • Rango de estabilidad del micro-oscilador
                                                      • Conclusiones
                                                          • III Detalles Experimentales
                                                            • Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO
                                                              • Cristales maclados de YBCO
                                                              • Focused ion beam (FIB)
                                                              • Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO
                                                                • Recuperacioacuten y manipulacioacuten de los discos
                                                                  • Caracterizacioacuten de las muestras
                                                                    • Decoracioacuten Magneacutetica de Bitter
                                                                      • Conclusiones
                                                                        • Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten
                                                                          • Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el montaje en el crioacutestato
                                                                          • Crioacutestato
                                                                            • Protocolos de medicioacuten
                                                                              • Configuracioacuten capacitiva
                                                                              • Conclusiones
                                                                                  • IV Resultados
                                                                                    • Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose
                                                                                      • Torque magneacutetico cerca de Tc
                                                                                        • Anaacutelisis de la respuesta del oscilador
                                                                                        • Magnetizacioacuten Mc
                                                                                          • Magnetizacioacuten Transversal
                                                                                            • Campo Magneacutetico 1 T
                                                                                            • Campo Magneacutetico 2 T
                                                                                            • Breve discusioacuten de una medida ZFC
                                                                                              • Comparacioacuten con distintos campos
                                                                                              • Discusioacuten Final
                                                                                              • Conclusiones
                                                                                                  • V Conclusiones Generales
                                                                                                    • Conclusiones Generales
                                                                                                    • Agradecimientos
                                                                                                    • Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas
                                                                                                      • Configuracioacuten tradicional del actuador de placas paralelas
                                                                                                      • Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas
                                                                                                        • Estudio de la asimetriacutea de la muestra
                                                                                                          • Asimetriacutea
                                                                                                          • Comparacioacuten con los valores medidos
                                                                                                            • Bibliografiacutea

Resumen

Esta tesis describe el estudio experimental del efecto de potenciales corre-lacionados desordenados en muestras mesoscoacutepicas del superconductor YBa2Cu3O7minusδ(YBCO) Para realizar estas medidas usamos la teacutecnica de magnetometriacutea de torquede alta sensibilidad implementando dispositivos micro-maquinados de Silicio (MEMS)

La existencia de voacutertices en superconductores de alta temperatura en un rangoamplio de temperaturas y campos sujetos a fluctuaciones teacutermicas y a potencialesde desorden hace que el estudio de los mismos sea de gran importancia Distintasfases de soacutelidos y liacutequido de voacutertices han sido observadas en la estructura de voacuterticesen donde el soacutelido puede ser seguacuten el tipo de defectos con el cual los voacuterticesinteractuacutean un cristal o un vidrio La presencia de defectos correlacionados en unadireccioacuten tales como defectos columnares o maclas da lugar a la existencia de unatransicioacuten de fase de segundo orden a una temperatura T lowast lt Tc de un soacutelido vidriosodenominado vidrio de Bose al liacutequido de voacutertices

Para el estudio de la respuesta magneacutetica de muestras de YBCO con una solafamilia de maclas disentildeamos fabricamos y caracterizamos micro-magnetoacutemetroscon distintas sensibilidades y rangos de operacioacuten La magnetometriacutea de torqueutilizando estos dispositivos resulta ser un herramienta efectiva para reflejar lascaracteriacutesticas termodinaacutemicas de la transicioacuten del vidrio de Bose en discos deYBCO de 100 microm de diaacutemetro y 10 microm de espesor Estos sensores torsionales sonsimilares a los encontrados en la literatura usados para medir la entrada de voacuterticesuno-por-uno dentro de una muestra superconductora o realizando las medidas maacutesprecisas reportadas de la fuerza Casimir

Nuestros resultados presentan evidencia experimental de la transicioacuten de fasecontinua revelando a una temperatura T lowast dependiente del aacutengulo y el campo laaparicioacuten de una magnetizacioacuten en la direccioacuten transversal Esta magnetizacioacutenapantalla la componente perpendicular del campo aplicado Esto uacuteltimo es conocidocomo efecto Meissner transversal y constituye la prediccioacuten principal de la teoriacutea delvidrio de Bose

Palabras Claves superconductividad micro-magnetoacutemetros transicionesde fase

Iacutendice general

I Introduccioacuten 1

1 Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas 311 Magnetometriacutea de Torque 312 Esquema de la tesis 4

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas 721 Transiciones de fase 7

211 Transiciones de fase continuas 822 Superconductividad 8

221 Superconductividad de alta temperatura criacutetica 9222 Fluctuaciones teacutermicas 10223 Efecto de los potenciales de anclaje 11

23 El vidrio de Bose 12231 Efecto Meissner transversal 14

24 Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose 15241 Medidas de transporte 15242 Corrientes de apantallamiento 17

II Micro-magnetoacutemetros 19

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio 2131 Disentildeo y Fabricacioacuten 22

311 Proceso de fabricacioacuten y propiedades mecaacutenicas 23312 Frecuencia de resonancia 24313 Fabricacioacuten de los micro-osciladores mecaacutenicos 28

32 Post-procesamiento 30321 Liberado de las estructuras moacuteviles y secado del sensor 30322 Efectos del stress sobre la forma de la paleta 32

33 Conclusiones 34

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros 3541 Modelo del micro-oscilador torsional 3542 Efecto de pull-in 38

421 Pull-in torsional tradicional 38422 Pull-in torsional en una configuracioacuten alternativa 41

43 Caracterizacioacuten 43431 Caracterizacioacuten oacuteptica 44432 Caracterizacioacuten capacitiva 47

4321 Capaciacutemetro de alta precisioacuten 474322 Medidas de Capacidad 484323 Rango de estabilidad del micro-oscilador 51

44 Conclusiones 53

III Detalles Experimentales 55

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO 5751 Cristales maclados de YBCO 5852 Focused ion beam (FIB) 6053 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO 61

531 Recuperacioacuten y manipulacioacuten de los discos 6454 Caracterizacioacuten de las muestras 64

541 Decoracioacuten Magneacutetica de Bitter 6555 Conclusiones 69

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten 7161 Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el montaje en el crioacutestato 7162 Crioacutestato 74

621 Protocolos de medicioacuten 7663 Configuracioacuten capacitiva 7664 Conclusiones 78

IV Resultados 79

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose 8171 Torque magneacutetico cerca de Tc 82

711 Anaacutelisis de la respuesta del oscilador 84712 Magnetizacioacuten Mc 87

72 Magnetizacioacuten Transversal 88721 Campo Magneacutetico 1 T 88722 Campo Magneacutetico 2 T 90723 Breve discusioacuten de una medida ZFC 93

73 Comparacioacuten con distintos campos 9574 Discusioacuten Final 9775 Conclusiones 97

V Conclusiones Generales 99

8 Conclusiones Generales 101

9 Agradecimientos 103

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas 105A1 Configuracioacuten tradicional del actuador de placas paralelas 105A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas 107

B Estudio de la asimetriacutea de la muestra 111B1 Asimetriacutea 111B2 Comparacioacuten con los valores medidos 112

Bibliografiacutea 115

PARTE I

Introduccioacuten

CAPIacuteTULO I

Magnetoacutemetriacutea de muestrasmesoscoacutepicas

El objetivo principal de esta tesis es medir la respuesta magneacutetica de muestrassuperconductoras de YBa2Cu3O7 minus δ (YBCO) mesoscoacutepicas con desorden correla-cionado y estudiar el comportamiento de las fases de voacutertices presentes Para lograresto debemos implementar instrumentos suficientemente sensibles que nos permitanmedir las pequentildeas sentildeales que estas muestras generan

Los magnetoacutemetros convencionales tales como magnetoacutemetros de muestra vi-brante VSM y magnetoacutemetros SQUID poseen altas sensibilidades aceptables de10minus12 Amiddotm2 (o 10minus9 emu) pero no estaacuten disentildeados para medir y caracterizar mues-tras de tamantildeo mesoscoacutepico En general estos instrumentos presentan relaciones desentildealruido bajas para este tipo de muestras [1 2]

Otros magnetoacutemetros tales como los microSQUIDS (micro SuperconductingQuantum Interference Devices) [3] o AGMs (alternate gradient magnetometers)[4] poseen altas sensibilidades pero sus caracteriacutesticas los hacen poco uacutetiles para eltipo de mediciones que deseamos realizar Los primeros son muy sensibles soacutelo abajos campos y temperaturas lo cual como veremos esta fuera de los requerimientosnuestro experimento En el caso de los AGMs la sentildeal medida depende fuertementede la geometriacutea de la muestra y de la posicioacuten de eacutesta respecto al gradiente delcampo

Altas sensibilidades son alcanzadas cuando el volumen de la muestra es com-parable con el volumen del sensor permitiendo medidas magneacuteticas de muestrascon un momento magneacutetico total maacutes pequentildeo que el detectable por magnetoacutemetrosconvencionales Los micro-osciladores torsionales utilizados como magnetoacutemetrosde torque poseen sensibilidades que van desde 10minus14 a 10minus17 Amiddotm2 y se caracterizanpor operar sin problemas a altos campos y bajas temperaturas Por lo tanto la imple-mentacioacuten de estos magnetoacutemetros como dispositivo de medicioacuten es indispensablepara cumplir con nuestros objetivos

11 Magnetometriacutea de Torque

Distintos trabajos han sido reportados implementado la teacutecnica de magnetometriacuteade torque al estudio de sistemas de voacutertices en superconductores de alta tempe-ratura criacutetica sin defectos [5] y con maclas [6 7] Sin embargo estos estudios fueronrealizados en muestras macroscoacutepicas y con el uso de magnetoacutemetros convencionales

1 Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas

Medidas de la dependencia angular del torque en muestras de YBCO con defectoscolumnares usando un micro-torquiacutemetro tambieacuten han sido reportadas [8]

La magnetometriacutea de torque usando dispositivos micro-mecaacutenicos MEMS 1 sedestaca por ser un meacutetodo extremadamente sensible para estudiar sistemas magneacuteti-cos Las constantes elaacutesticas bajas que poseen los osciladores micromeacutetricos permitedeterminar pequentildeos cambios de torque Estas constantes ademaacutes pueden ser consid-eradas independiente de la temperatura [9] De esta forma podemos estar segurosque los cambios observados en la sentildeal de torque del sistema oscilador-muestra adistintas temperaturas son debido a las propiedades intriacutensecas de la muestra La ideade la teacutecnica es la siguiente en un campo magneacutetico aplicado H la magnetizacioacutenM de una muestra magneacutetica solidaria al resonador experimenta un torque

~τ = ~M times ~H (11)

el cual causa un efecto medible sobre el micro-oscilador [10 11] Dependiendode las caracteriacutesticas del experimento este efecto se presenta como

un desplazamiento estaacutetico del micro-oscilador desde su posicioacuten de equilibrio

un forzamiento sobre el movimiento oscilatorio del micro-oscilador

una variacioacuten en la frecuencia de resonancia del micro-oscilador

una variacioacuten en la disipacioacuten del micro-oscilador

Nosotros nos inclinaremos por el primero de estos meacutetodos es decir computare-mos los cambios de la posicioacuten de equilibrio mediante un meacutetodo de deteccioacutencapacitivo Esta eleccioacuten es fundamentada maacutes adelante y es debido a la necesidadde acceder a las propiedades termodinaacutemicas del sistema

12 Esquema de la tesisEste trabajo de tesis esta organizado de la siguiente manera En el Capiacutetulo 2

expondremos la teoriacutea baacutesica de la transicioacuten del vidrio de Bose en superconductoresde alta temperatura criacutetica centraacutendonos en una de sus consecuencias fundamentalesel efecto Meissner transversal La existencia o no de este efecto puede servir paraconfirmar o disipar conclusiones de esta teoriacutea

En los siguientes capiacutetulos mostraremos las caracteriacutesticas principales referidasal disentildeo y fabricacioacuten de los micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio (Capiacutetulo3) y la caracterizacioacuten capacitiva de los mismos (Capiacutetulo 4) Con los sensoresfabricados y caracterizados abordaremos una teacutecnica especial de corte que nospermitiraacute adecuar el tamantildeo y geometriacutea de las muestras al detector de nuestromagnetoacutemetro micromeacutetrico (Capiacutetulo 5)

En el Capiacutetulo 6 describiremos en detalle el setup experimental usado para lasmedidas de magnetizacioacuten a bajas temperaturas y altos campos Finalmente en elCapiacutetulo 7 mostramos los resultados obtenidos de la respuesta magneacutetica de un

1Micro Electro Mechanical Systems

12 Esquema de la tesis

disco superconductor de YBCO con defectos correlacionados cuando modificamosla temperatura la magnitud del campo y el aacutengulo de inclinacioacuten del campo respectoal eje c de la muestra

1 Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas

CAPIacuteTULO II

El vidrio de Bose en sistemas devoacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

En este capiacutetulo realizaremos una introduccioacuten a los superconductores de altatemperatura criacutetica su fenomenologiacutea y estructuras de voacutertices Presentaremos lasconsecuencias principales que se desprenden de la teoriacutea de la fase denominada vidriode Bose (o Bose-glass) Y finalmente discutiremos los antecedentes experimentalesmaacutes importantes enmarcados en dos grandes categoriacuteas medidas de transporte ymedidas de corriente de apantallamiento

21 Transiciones de fase

Si bien estamos familiarizados con procesos tales como la evaporacioacuten o fusioacutende una sustancia pura las transiciones de fase son fenoacutemenos muy generales queocurren en una gran variedad de sistemas y bajo diferentes condiciones Ejemplos detransiciones de fase incluyen ordenamientos magneacuteticos condensacioacuten electroacutenicasuperconductividad superfluidez cambios estructurales en sistemas de voacutertices ymuchas otras

Formalmente Ehrenfest y posteriormente Fisher [12 13] proponen una clasifi-cacioacuten para las transiciones de fase con el fin de comparar y agrupar propiedadescomunes En los cambios de fase denominados de primer orden las derivadas deprimer orden de la energiacutea libre experimentan variaciones (discontinuidades) finitasdurante el cambio En contraposicioacuten a esto hay cambios de fase donde las derivadasde primer orden son las mismas al final y al principio del cambio de fase En talescasos se produciraacuten variaciones finitas (o infinitas) de las derivadas de segundo ordende la energiacutea libre Tales cambios se denominan cambios de fase de segundo orden otransiciones continuas

La evaporacioacuten de un liacutequido exhibe estos dos comportamientos termodinaacutemicossobre la curva de coexistencia liacutequido-vapor En todos los puntos de la curva exceptoen el punto criacutetico un calor latente (cambio de entropiacutea) y una discontinuidad en ladensidad (cambio de volumen) son observados Dado que el cambio en la energiacutealibre es

dg = minussdT + vdP

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

s =

(partg

partT

)

p

y

v = minus(partg

partP

)

T

saltos finitos de s y v indican una transicioacuten de primer orden En el punto criacuteticopor el contrario el sistema pasa desde la fase liacutequida a la fase vapor a traveacutes de unatransicioacuten continua sin cambio apreciable en la densidad

211 Transiciones de fase continuasUna transicioacuten continua implica el paso gradual a traveacutes de un paraacutemetro de

control generalmente la temperatura entre la estabilidad de una fase hacia la estabi-lidad de otra fase de simetriacutea distinta A medida que variacutea la temperatura en unreacutegimen denominado de fluctuaciones regiones de la muestra de radio caracteriacutesticorc y vida media τ estaraacuten temporalmente en la segunda fase Es decir la segundafase crece a expensas de la primera La temperatura de transicioacuten Tc se manifiestacuando la longitud de correlacioacuten rc se vuelve infinita En este punto el orden existea cualquier escala y se dice que el sistema posee un orden de largo alcance Estodefine una zona criacutetica cercana al punto de transicioacuten completamente dominada porlas fluctuaciones [13 14]

22 SuperconductividadComo podemos observar en la figura 21 el diagrama de fase de los superconduc-

tores Tipo I muestra un estado Meissner donde el superconductor repele al campohasta un campo criacutetico Hc Mientras que los superconductores Tipo II tienen ademaacutesdel estado Meissner para Hc1(T ) lt Hc una fase conocida como estado mixto o fasede Shubnikov entre Hc1 lt H lt Hc2 Abrikosov mostroacute que estas liacuteneas de flujocon interaccioacuten repulsiva entre siacute y confinadas dentro del superconductor forman

una red triangular con un paraacutemetro de red a0 =radic

2φ0radic

3B Al incrementar elcampo magneacutetico la densidad de liacuteneas de flujo crece (a0 disminuye) hasta alcanzarel campo criacutetico Hc2 donde los nuacutecleos de los voacutertices se superponen Para camposmayores que Hc2 se pierde la superconductividad

Casi 40 antildeos despueacutes del descubrimiento de la superconductividad basaacutendoseen que la transicioacuten superconductora a campo nulo es de segundo orden Ginzburg yLandau (GL) [15] desarrollaron una teoriacutea fenomenoloacutegica de la superconductivi-dad Esta teoriacutea plantea el desarrollo de la energiacutea libre en series de potencias delparaacutemetro ψ y sus derivadas

F =

intd3x

[a |ψ|2 + b |ψ|4 +

1

2mlowast

∣∣∣(~nabla+ i~elowast~A

)ψ∣∣∣+

1

2micro0

(~nablatimes ~Aminus ~H

)2]

(21)

22 Superconductividad

Cam

po

Magn

eti

co

Temperatura0

Meissner

EstadoNormal

Tc

Hc

Cam

po

Magn

eti

co

Temperatura0

Meissner

EstadoMixto

vortices

EstadoNormal

Tc

Hc1

Hc2

Figura 21 Esquema del diagrama de fases seguacuten la teoriacutea de GL para super-conductores Tipo I (izquierda) y Tipo II (derecha)

donde ~A es el potencial vector ~H el campo externo aplicado a y b son paraacute-metros fenomenoloacutegicos El paraacutemetro de orden complejo ψ es de la forma eiφ y sumoacutedulo representa la densidad de electrones superconductores Los valores mlowast y elowast

representan la masa y carga de los pares superconductores como fue determinadoposteriormente desde la teoriacutea microscoacutepica de la superconductividad desarrolladapor Bardeen Cooper y Schrieffer (teoriacutea BCS) [16]

Dentro de la teoriacutea GL se distinguen dos longitudes fundamentales la longitudξ de variacioacuten del paraacutemetro de orden y la longitud de penetracioacuten λ a lo largode la cual es apantallado el campo magneacutetico El tipo de superconductividad estaacutedefinido por el paraacutemetro κ = λξ asociado a una energiacutea de interfase materialsuperconductor-normal Si κ lt

radic2 esta energiacutea es positiva y por lo tanto el sistema

evita formar interfases de este tipo y el material es siempre superconductor o normal(Tipo I) Si κ gt

radic2 esta energiacutea es negativa y al sistema le conviene formar zonas

normales separadas por zonas superconductoras (Tipo II) Para este caso Abrikosov[17] encontroacute que la ecuacioacuten (21) tiene una solucioacuten donde es energeacuteticamentefavorable dejar penetrar el campo magneacutetico en la muestra en unidades cuantizadasdel flujo (Φ0 = 2times 10minus7 G cm2) denominadas voacutertices Los voacutertices son tubos conun nuacutecleo de tamantildeo sim ξ donde el paraacutemetro de orden se deprime gradualmentehasta anularse en el eje Y las corrientes superconductoras giran en torno a eacutel en unadistancia caracteriacutestica λ

221 Superconductividad de alta temperatura criacutetica

Un importante avance en la fiacutesica del estado soacutelido y particularmente en la su-perconductividad se produce en 1986 cuando Bednorz y Muumlller [18] descubren lasuperconductividad de alta temperatura criacutetica (SAT) en un compuesto de LantanoBario Cobre y Oxiacutegeno El descubrimiento no soacutelo fue importante debido al incre-mento de Tc sino que puso en escena a los oacutexidos mixtos como una nueva clase demateriales superconductores con gran potencial [19 20] Entre estos se destacanfamilias de cupratos (con estructura de perovskita) tales como el YBa2Cu3O7minusδ (YB-

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

CO) y el Bi2Sr2CaCu2O8 (BSCOO) con temperaturas criacuteticas de aproximadamente93 y 895 K respectivamente A diferencia de los superconductores convencionalesla teoriacutea BCS no describe adecuadamente el comportamiento de estos materialesy hasta el presente no se ha consolidado una teoriacutea que explique los mecanismosmicroscoacutepicos que hacen posible la superconductividad a alta temperatura

Debido a que los SAT son de tipo II extremo (κ gtgt 1) su fenomenologiacuteaesta dominada por la presencia de voacutertices en la mayor parte del diagrama defase Una gran variedad y riqueza en fases de voacutertices se presentan debido a lainterrelacioacuten de tres distintas escalas de energiacuteas La energiacutea de interaccioacuten entrevoacutertices que favorece la formacioacuten de la red cristalina de Abrikosov la energiacuteateacutermica relativamente grande que favorece la formacioacuten de la fase liacutequida de voacuterticesy la energiacutea de anclaje debido a la presencia de defectos en el material distribuidosal azar que favorecen la formacioacuten de un soacutelido desordenado Adicionalmente en losSAT la anisotropiacutea juega un rol fundamental en las propiedades superconductoras deestos materiales

A continuacioacuten describiremos en detalle el efecto de las fluctuaciones teacutermicasy el anclaje en el diagrama de fases de los superconductores tipo II

222 Fluctuaciones teacutermicasLas fluctuaciones teacutermicas son responsables de modificar el estado mixto generan-

do una regioacuten de un soacutelido de voacutertices a bajas temperaturas y un liacutequido a altastemperaturas La temperatura provoca desplazamientos de los voacutertices de su posicioacutende equilibrio Una medida de la importancia de las fluctuaciones teacutermicas es provistapor el nuacutemero de Ginzburg Gi definido como [19]

Gi =1

2

[kBTc

H2c (0)εξ3(0)

]2(22)

donde ε representa la anisotropiacutea del material Este nuacutemero resulta de la com-paracioacuten entre la energiacutea de condensacioacuten superconductora en un volumen ξ3 y laenergiacutea termica kBTc En los SAT Gi asymp 10minus2 (105 veces mayor que para supercon-ductores convencionales) Cuanto maacutes grande sea este nuacutemero maacutes importantes sonlas fluctuaciones teacutermicas

Ya en 1985 Breacutezin et al [21] estudiaron el efecto de las fluctuaciones teacutermicasen la red de voacutertices mediante la teacutecnica de grupo de renormalizacioacuten Mostraronque la transicioacuten continua de la red de Abrikosov en campo medio es reemplazadapor una transicioacuten de primer orden D R Nelson [22] estudioacute como las fluctuacionesafectan a la red de voacutertices en las cercaniacuteas de Hc1 Encontroacute que al aumentar latemperatura la red de Abrikosov es inestable Posteriormente el mismo razonamientofue aplicado en las cercaniacuteas de Hc2 El diagrama de fases modificado por el efecto delas fluctuaciones teacutermicas (figura 22) consta de un liacutequido de voacutertices por debajo deHc2 con una reentrancia (no comprobada experimentalmente) cerca del valor de Hc1En esta fase fluida los voacutertices fluctuacutean continuamente de manera que promediana cero el potencial de anclaje son altamente moacuteviles y por lo tanto reaccionan afuerzas externas dando lugar a una resistividad no nula y ademaacutes presentan curvasde magnetizacioacuten reversibles

22 Superconductividad

Cam

po

Magn

eti

co

Temperatura0

Meissner

Solido de

Vortices

Lıquido de

Vortices

Estado

Normal

Tc

Hc1

HMFc2

Figura 22 Esquema de diagrama de fases de un superconductor tipo II conel efecto de las fluctuaciones teacutermicas El estado Meissner se reduce a unafranja delgada de campos y la presencia de voacutertices domina completamente eldiagrama La red de voacutertices es reemplazada por un soacutelido y por un liacutequido devoacutertices de altas temperaturas

Los primeros resultados experimentales que aportaron evidencias de una fusioacutende la red de voacutertices a un liacutequido de voacutertices al aumentar la temperatura fueron dadospor Gammel y colaboradores usando un oscilador mecaacutenico [23] Sin embargoalgunos experimentos [24 25] apuntaban a una transicioacuten continua en lugar de latransicioacuten de primer orden predicha por Nelson Esto fue resuelto usando muestrascon muy bajos potenciales externos es decir donde las interacciones entre voacuterticesson dominantes Utilizando medidas de transporte en el plano ab en cristales deYBCO sin maclas con el campo paralelo al eje c Safar et al [26] mostraron que laresistividad decrece suavemente a medida que la temperatura disminuye hasta llegara una cierta temperatura Tm donde se observa una caiacuteda abrupta En el caso delBSCCO y mediante mediciones de magnetizacioacuten Pastoriza et al [27] mostraronla presencia de un salto en la temperatura de fusioacuten La medida de calor especiacuteficoen cristales de YBCO sin maclas realizada por Schilling et al [28][28] terminoacute pordisipar cualquier tipo de dudas sobre la naturaleza de la transicioacuten de primer orden

223 Efecto de los potenciales de anclaje

Altas densidades de corriente criacutetica pueden ser obtenidas en superconductoresde alta temperatura criacutetica solo si los voacutertices en la muestra son restringidos enmovimiento siendo anclados en defectos microscoacutepicos comparados en tamantildeo a lalongitud de coherencia que determina el radio del voacutertice [20]

La introduccioacuten de desorden o maacutes generalmente de potenciales externos cambiaradicalmente el escenario A bajos campos y temperaturas y en presencia de anclajede bulk puntual aleatorio y denso encontramos una estado cuasi-ordenado denomi-

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

nado Vidrio de Bragg (Bragg Glass) [29 30 31] Esta fase presenta orden posicionalde cuasi-largo alcance y por lo tanto los picos de difraccioacuten de la estructura divergenalgebraicamente (picos de Bragg) Esta fase es muy ordenada casi como una redde Abrikosov perfecta pero caracterizada por presentar tiempos de relajacioacuten largospor lo que dinaacutemicamente se comporta como un vidrio

En muestras con grandes cantidades de desorden puntual inducido por irradiacioacutende electrones o con presencia de defectos correlacionados tales como maclas odefectos columnares el efecto del desorden sobre la transicioacuten de fusioacuten es dramaacuteticodestruyendo la transicioacuten de primer orden e induciendo un estado viacutetreo el cual sefunde bajo una transicioacuten de fase continua M Fisher propuso [32] y desarrolloacute[33] un modelo para sistemas dominados por defectos puntuales en el cual postulala existencia de una fase viacutetrea denominada ldquovortex glassrdquo(VG) con un estadofundamental caracterizado por desorden topoloacutegico En el modelo planteado porFisher las interacciones voacutertice-defecto son tan importantes como las voacutertice-voacuterticepor lo que el desorden no es considerado como una simple perturbacioacuten del sistemaMedidas de alta sensibilidad realizadas por Gammel et al [25] en cristales de YBCOproveen evidencias de esta transicioacuten de vortex-glass

Posteriormente Nelson y Vinokur [34 35] propusieron un modelo llamadovidrio de Bose (o ldquoBose glassrdquo) en el cual teniacutean en cuenta la presencia de desordencorrelacionado Uno de los objetivos de la presente tesis es estudiar el caraacutectertermodinaacutemico de la transicioacuten del vidrio de Bose por lo que discutiremos esto conmaacutes detalle en las secciones siguientes

23 El vidrio de BoseLos defectos correlacionados (o extendidos) son defectos (naturales o artificiales)

que van de lado a lado de la muestra Estos defectos pueden ser debidos al procesode preparacioacuten de la muestra (por ejemplo maclas y dislocaciones helicoidales) odefectos columnares generados artificialmente introducidos a traveacutes de irradiacioacutende iones-pesados [36] Si bien todas las muestras reales contienen defectos puntualessus efectos pueden ser despreciables en presencia de defectos correlacionados Larazoacuten es que las fuerzas debido al anclaje puntual aleatorio se suman en formaincoherente mientras que el desorden correlacionado pueden anclar los voacuterticessobre toda su longitud

La importancia del anclaje en muestras de YBCO con defectos correlacionadosplanares (maclas) fue demostrada experimentalmente por Kwok et al [37] Estosautores midieron la densidad de corriente criacutetica en funcioacuten de la orientacioacuten de lared de voacutertices y encontraron un aumento marcado cuando el campo estaba dentrode sim 1 del plano de la macla Inspirados por eacuteste y otros resultados [38] Nelson yVinokur [34 35] abordaron este problema a traveacutes de una analogiacutea entre el sistemade voacutertices interactuantes con un potencial correlacionado en 3 dimensiones y elproblema de localizacioacuten de bosones en substrato desordenado en 2+1 dimensionesMediante este mapeo pudieron utilizar los meacutetodos desarrollados por Fisher ycolaboradores [39] en el estudio del comportamiento de peliacuteculas delgadas de 4He ensubstratos desordenados para calcular la magnitud de las excursiones posicionalesteacutermicas de los voacutertices las energiacuteas de anclaje concomitantes y el diagrama de fases

23 El vidrio de Bose

resultante La fase soacutelida del sistema de voacutertices corresponde a la fase aislante en lacual los bosones estaacuten localizados al substrato de donde toma el nombre de vidrio deBose la fase liacutequida es la anaacuteloga a la superfluida En el mapeo las direccioacuten espacialz en el sistema de voacutertices se corresponde con la direccioacuten temporal del sistemade bosones Las trayectorias de los bosones representan a los voacutertices que puedenlocalizarse correlacionados en el tiempo o el espacio dependiendo del sistema queestemos tratando

Existen similitudes entre el vidrio de Bose y VG Por ejemplo ambos poseenun comportamiento vidrioso pero la maacutes importante es que para los dos se prediceuna resistividad nula ρ = lım

J primerarr0(EJ) = 0 en la fase soacutelida (fase no disipativa) La

diferencia fundamental entre el BG y el VG es la respuesta angular La introduccioacutende defectos correlacionados rompe la simetriacutea del problema e introduce una direccioacutenpreferencial para los voacutertices la de los defectos La competencia entre la energiacuteaganada de la fase localizada y la energiacutea pagada para mantener el campo interno enuna direccioacuten distinta que el externo con el teacutermino entroacutepico que trata de localizar losvoacutertices hace que el vidrio de Bose exista soacutelo en un rango angular acotado alrededorde la direccioacuten de los defectos correlacionados Esto induce la aparicioacuten de un picode la temperatura de BG TBG en la direccioacuten c de los defectos correlacionadoscomo se muestra en la figura 23

T

Hperp( o θH)

Vidrio deBose

Lıquido

Cristal oVidrio

2do orden

1er o 2do orden

c

~HθH

Figura 23 Diagrama de fases TBG - Hperp Variacioacuten de la temperatura detransicioacuten para un vidrio inducido por la presencia de defectos correlacionadosen funcioacuten del campo magneacutetico perpendicular

En el caso de un VG al tratarse de defectos puntuales la temperatura de vidrioes isotroacutepica con respecto a la direccioacuten del campo La fase BG existe en un rangoangular acotado o para un Hperp finito una vez sobrepasado este valor criacutetico lanaturaleza del soacutelido de voacutertices dependeraacute de que tipo de interaccioacuten predominaSi son los defectos puntuales tendremos un VG en cambio si lo hace la interaccioacutenentre voacutertices tendremos un soacutelido cristalino En ambos casos la liacutenea de transicioacuten(liacutenea de trazos en la figura 23) estaraacute regida por la anisotropiacutea del material [40]

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

231 Efecto Meissner transversal

El vidrio de Bose esta caracterizado por un moacutedulo de flexioacuten infinito El origende este efecto radica en que los voacutertices por debajo de la temperatura de transicioacutentienden a localizarse a lo largo de los defectos correlacionados Como mencionamosanteriormente esta localizacioacuten es estable dentro de un rango finito de desalinea-ciones del campo externo con respecto a la direccioacuten de los defectos correlacionadosθH Esto puede ser visto como un efecto Meissner transversal en el sentido de oposi-cioacuten a la penetracioacuten de un campo transversal a los defectos Consecuentemente lacomponente transversal de la magnetizacioacuten Mperp es igual a minusHsin(θH) por lo quela componente Hperp es completamente apantallada

Podemos analizar en forma cualitativa el efecto de la temperatura y el aacutengulo θHsobre la fase de voacutertices localizados de una muestra con defectos correlacionadoscomo se observa esquemaacuteticamente en la figura 24 Si aumentamos la temperaturahacia el liacutequido se produce una delocalizacioacuten de los voacutertices debido a un aumentodel desplazamiento cuadraacutetico transversal medio (que diverge en la transicioacuten)[14] En esta zona del diagrama la magnetizacioacuten Mperp disminuye gradualmente alacercarnos a la temperatura de transicioacuten y el efecto Meissner transversal se pierdepara T gt TBG

θT θB

(a) (c)

(b)

T

θHθH lt θc θc lt θH lt θT

TBG

Figura 24 Representacioacuten esquemaacutetica de las distintas estructuras de voacutertices(liacuteneas azules) obtenidas partiendo de (a) la fase localizada variando (b) latemperatura o (c) la inclinacioacuten del campo magneacutetico aplicado ~H respecto aldefecto correlacionado (liacutenea negra) El aacutengulo θB indica la direccioacuten promediode los voacutertices en la fase de escalones

24 Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose

Si variamos el aacutengulo θH a una temperatura fija menor que la de transicioacutenla delocalizacioacuten se produciraacute a partir de un θc (o equivalentemente un Hc

perp) pormedio de la creacioacuten de una fase de ldquoescalonesrdquo de voacutertices [41 7] formada porsegmentos de voacutertices inclinados un aacutengulo θT con respecto al defecto correlacionadoy segmentos que permanecen localizados en el defecto En esta fase escalonadala direccioacuten promedio de los voacutertices es la del campo interno ~B Si continuamosincrementando el aacutengulo del campo aplicado la longitud de los segmentos de voacuterticeslocalizados decrece y desaparece para θH = θT Se espera que la magnetizacioacutentransversal Mperp disminuya en este rango Finalmente para aacutengulos θHgtθT disminuyela influencia del defecto correlacionado sobre la estructura de voacutertices y el campoexterno ~H y el interno ~B se vuelven colineales El hecho de ldquosalirrdquo de la fase devidrio de Bose a traveacutes de dos mecanismos distintos (dos excitaciones distintas)implica en una teoriacutea de escala de transiciones de segundo orden la existencia dedistintas clases de universalidad

Resumiendo lo expuesto en estas secciones la transicioacuten desde un liacutequido devoacutertices a un vidrio de Bose predicha por Nelson y Vinokur exhibe las siguientescaracteriacutesticas fundamentales

la resistividad lineal se anula en la temperatura de transicioacuten

la temperatura de transicioacuten TBG presenta una forma tipo cuacutespide con unmaacuteximo en la direccioacuten de los defectos

se produce un apantallamiento del campo magneacutetico aplicado perpendiculara los defectos correlacionado Bperp = 0 es decir un efecto Meissner en ladireccioacuten transversal Si se mide la magnetizacioacuten se encontraraacute que estosucede en forma continua dado que es una transicioacuten de segundo orden

Estos puntos distintivos de la transicioacuten son los que encontramos en las medidasexperimentales reportadas en la literatura

24 Antecedentes experimentales de la existencia delvidrio de Bose

Los distintos trabajos experimentales pueden ser enmarcados en dos grandescategoriacuteas medidas de transporte y medidas de corriente de apantallamiento Lasprimeras dan informacioacuten de la influencia de los defectos correlacionados sobre lacorriente criacutetica o sobre el movimiento de los voacutertices Sin embargo estas medidasno determinan directamente la orientacioacuten de los voacutertices respecto al defecto Lasmedidas de corriente de apantallamiento apuntan a esta uacuteltima caracteriacutestica

241 Medidas de transporteUn antildeo despueacutes del trabajo de Nelson y Vinokur Jiang et al [42] presentaron

evidencias experimentales de la transicioacuten de BG en cristales de YBCO con defectoscolumnares Estos autores estudiaron la dinaacutemica de voacutertices cerca de la transicioacuten

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

a traveacutes de medidas de transporte y mostraron que TBG decrece con el incrementodel aacutengulo entre el campo aplicado y el eje c en claro contraste con el incrementosuave de la temperatura de fusioacuten de un cristal debido a la anisotropiacutea de la muestraUsualmente las medidas de transporte no son una buena herramienta para detectartransiciones de fase debido a que no son medidas de equilibrio Sin embargo debidoal alto valor del paraacutemetro de Ginzburg en SAT la regioacuten criacutetica asociada con latransicioacuten soacutelido-liacutequido en el cual las fluctuaciones termodinaacutemicas gobiernan laspropiedades fiacutesicas del sistema de voacutertices se vuelve experimentalmente posible Porlo tanto dentro de esta regioacuten la teoriacutea de escaleo [35 43] que describe la dinaacutemicade voacutertices puede ser probada Estas teoriacuteas predicen el comportamiento de laspropiedades del sistema mediante exponentes criacuteticos ν y z que dominan el tamantildeoy el tiempo caracteriacutestico de las fluctuaciones respectivamente

Una cuacutespide fue tambieacuten observada en la curva de fusioacuten de cristales de YBCOcon una familia de maclas en un campo externo de 6 T por Grigera et al [44]Mediante un anaacutelisis de escaleo extensivo de la dinaacutemica de voacutertices dentro de laregioacuten sugieren la existencia de una fase BG Posteriormente Maiorov et al [45]mostraron que dentro del reacutegimen lineal las hipoacutetesis de escaleo

ρ(t θ) = tsyFplusmn(sin θtminussx) (23)

con sy = ν(z minus 2) y sx = 3ν se cumple para campos magneacuteticos entre 1 T y18 T en cristales YBCO fuertemente maclados Para todos los campos encontraronque la temperatura de transicioacuten TBG muestra una cuacutespide en torno a θH = 0 Estosresultados son mostrados en la figura 25

(a) (b)

ρts

y

sin θtsx

Figura 25 (a) Dependencia angular de TBG(θ) minus TBG(0) para distintoscampos aplicados Las liacuteneas continuas representan un ajuste realizado sobrelos datos que discutiremos maacutes adelante Inset setup experimental para lasmedidas de transporte (b) Escaleo de las curvas de resistividad para 1T deacuerdo a la la ecuacioacuten (23) usando sy =23 sx =11 y TBG(0) = 8982 KEl inset de esta figura muestra el mismo escaleo pero para sx = 3 [45]

Aunque las medidas de transporte han sido una poderosa herramienta paramostrar la cuacutespide aguda en TBG(θ) y prueba algunas hipoacutetesis de escaleo de lateoriacutea del vidrio de Bose estos anaacutelisis de escaleo han sido cuestionados [46] debidoa inconsistencias en los exponentes criacuteticos

24 Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose

242 Corrientes de apantallamientoSi bien la resistividad no es una propiedad termodinaacutemica las medidas de

propiedades de transporte han sido uacutetiles para estudiar distintas transiciones defase en superconductividad que posteriormente y mediante mediciones termodi-naacutemicas fueron confirmadas como tales Las medidas de Safar et al [26] sobrecristales YBCO fueron respaldadas por los resultados de Pastoriza et al [27] yposteriormente por Schilling et al [28] confirmando que la transicioacuten liacutequido -soacutelido en sistema de voacutertices es una transicioacuten de primer orden En este sentido esclaro que medidas directas de las consecuencias de la teoriacutea del vidrio de Bose talcomo el efecto Meissner transversal son cruciales para respaldar o confrontar lasconclusiones obtenidas de medidas de transporte

(a) (b)

Figura 26 Magnetizacioacuten transversal Mperp en funcioacuten del campo magneacuteticoperpendicular Hperp para T = 65 K En un cristal irradiado (a) los loops demagnetizacioacuten no muestran histeacuteresis para Hmax

perp lt Hcperp indicando que el cam-

po permanece paralelo a los defectos columnares para estos valores de campoContrariamente para un cristal sin irradiar (b) los loops de magnetizacioacutenmuestran histeacuteresis auacuten para valores pequentildeos de Hmax

perp como es esperadopara el flujo que penetra sin ser apantallado [47 48]

El estado Meissner (transversal o no) es un estado termodinaacutemico de equilibrio alcual es difiacutecil acceder debido a que los efectos de anclaje dificultan la determinacioacutendel campo criacutetico Hc1 Un camino para resolver esto es realizar experimentos deenfriamiento no solo a campo cero (ZFC) lo que prueba el apantallamiento del flujosino tambieacuten experimentos de enfriamiento con campo (FC) para probar la expulsioacutendel flujo Un primer intento para resolver este tipo de medidas fueron realizadas porSmith et al [47 48] Usando un arreglo de sensores micro-Hall situadas paralelas alos defectos columnares en cristales de YBCO estos autores realizaron experimentosde ZFC midiendo la componente perpendicular de la induccioacuten magneacutetica cuando elcampo magneacutetico aplicado fue rotado alejaacutendose de la direccioacuten de los defectos Lafigura 26 muestra las medidas realizadas para una muestra irradiada y una sin irradiarEstos autores realizan loops de la forma Hmax

perp rarr minusHmaxperp rarr Hmax

perp incrementandolos puntos extremos en rampas sucesivas En los cristales irradiados encuentran quepara pequentildeos valores Hmax

perp (menor que un cierto valor criacutetico) Mperp = minusHperp sincomportamiento histereacutetico apreciable Estos resultados indican que el supercon-ductor apantalla la componente del campo perpendicular al defecto correlacionado

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

Un efecto de localizacioacuten de voacutertices mostrando un comportamiento similar esobservado en muestras de YBCO con maclas [7 49] indicando la naturaleza generaldel efecto

Si bien los resultados de Smith et al muestran el apantallamiento del campoperpendicular asociado al efecto Meissner transversal estos experimentos (fuera delequilibrio) no pueden descartar que los efectos observados sean debido a configura-ciones metaestables Los barridos de expulsioacuten de flujo no fueron reportados debidoa la falta de sensibilidad necesaria para comparar diferencias entre FC y ZFC [48]

PARTE II

Micro-magnetoacutemetros

CAPIacuteTULO III

Micro-magnetoacutemetros torsionales deSilicio

En el capiacutetulo anterior mostramos que el diagrama de fases de los superconduc-tores de alta temperatura criacutetica presenta un estado liacutequido de voacutertices en adicioacuten alsoacutelido de voacutertices encontrado en los superconductores convencionales debido a sugran anisotropiacutea y a las fluctuaciones teacutermicas En presencia de desorden causado pordefectos aleatoriamente situados en el plano pero espacialmente extendido a lo largodel espesor de la muestra Nelson y Vinokur [34 35] predicen la existencia de unatransicioacuten de segundo orden entre una fase liacutequida de voacutertices de alta temperatura yuna fase soacutelida de baja temperatura donde los voacutertices se encuentran localizados enlos defectos

Como hemos mencionado anteriormente la teoriacutea del vidrio de Bose ha sidoprobada con medidas de transporte midiendo la movilidad de los voacutertices sometidosa una corriente Luego los anaacutelisis de escala predicen de que manera los voacuterticesdisminuyen su movimiento a medida que la temperatura se aproxima a la temperaturade transicioacuten Por otro lado los trabajos de Smith et al [47 48] centrados en lasegunda prediccioacuten de la teoriacutea un efecto Meissner en la direccioacuten transversal mues-tran solo evidencia del apantallamiento de la componente perpendicular del campoPor lo tanto la evidencia experimental de la existencia de tal estado termodinaacutemicoes crucial para determinar la naturaleza de la transicioacuten de fase

Los osciladores micro-mecaacutenicos implementados en nuestro laboratorio parael estudio de muestras superconductoras mesoscoacutepicas [50 51] son inspirados enel trabajo de Bolle et al [9] Estos se presentan como dispositivos de medicioacuten dealta sensibilidad ideales para el estudio de transiciones de fase Ademaacutes es posiblemodificar el disentildeo de cada dispositivo para adecuarlo a las necesidades de cadaexperimento en particular [52 53 54]

En esta tesis presentaremos estudios experimentales acerca del efecto de poten-ciales planares desordenados sobre las distintas fases de voacutertices y las transicionesque las separan a traveacutes del estudio de la respuesta magneacutetica en muestras de YBCOcon una sola familia de maclas Para realizar estas medidas disentildeamos e implemen-tamos micro-osciladores mecaacutenicos de silicio como magnetoacutemetros torsionales dealta sensibilidad que operan en un amplio rango de temperaturas y campos En lossiguientes capiacutetulos describiremos las teacutecnicas utilizadas para medir las propiedadesmagneacuteticas de la transicioacuten del vidrio de Bose y explicaremos como desarrollamos ycaracterizamos los micro- magnetoacutemetros para operar en un rango entre 70 a 100 K

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

31 Disentildeo y FabricacioacutenEl micro-oscilador mecaacutenico sobre el cual trabajaremos esta basado en un

disentildeo original de Chan et al [54] usado para medir el efecto de la fuerza de Casimircomo resultado de una rotacioacuten en la parte moacutevil del oscilador con una sensibilidadde 10minus12 N Trabajos posteriores [52 55] con un disentildeo similar se enfocan en elefecto que se produce sobre las propiedades dinaacutemicas del oscilador obteniendoinformacioacuten a traveacutes de la variacioacuten de la frecuencia de resonancia

ElectrodoElectrodo

Barra torsional

Substrato

Paleta Movil

Figura 31 Disentildeo del magnetoacutemetro torsional La paleta central moacutevil estaacuteanclada al substrato a traveacutes de dos resortes torsionales (barras) El eje detorsioacuten es indicado en liacutenea de trazos

Uno de los disentildeos del micro-oscilador torsional es mostrado en forma esquemaacuteti-ca en la figura 31 Este consta de una paleta central cuadrada anclada al substratoa traveacutes de barras torsionales Dos electrodos ubicados debajo de la paleta sonfabricados para detectar en forma capacitiva su movimiento

Una de las partes principales del magnetoacutemetro MEMS son los resortes ya quesus dimensiones determinan la maacutexima sensibilidad (proporcional a kminus1) a un torqueaplicado respecto al eje de torsioacuten x y la miacutenima deformacioacuten debido a un torquerespecto al eje y yo a una fuerza vertical en z

A continuacioacuten analizaremos las expresiones para las constantes elaacutesticas detorsioacuten k tanto para resortes en forma de barras torsionales como tambieacuten disentildeosde resortes con forma de serpentinas En el modo torsioacuten normal es decir sin teneren cuenta la deformacioacuten de las barras de torsioacuten la constante elaacutestica restitutivapara una barra de torsioacuten puede ser calculada analiacuteticamente como [10 56] 1

kb =Ewt3

6l(1 + ν)(31)

donde l w y t son respectivamente la longitud ancho y espesor de las barrastorsionales E y ν son el moacutedulo de Young y el coeficiente de Poisson del materialestructural usado en general polisilicio (Si policristalino)

Generalmente los paraacutemetros t y w son fijos determinados por el proceso defabricacioacuten Por lo tanto para obtener valores maacutes pequentildeos kb debemos aumentar

1La ecuacioacuten 31 es vaacutelida para una barra de perfil cuadrado (t w) Para un perfil rectangular laexpresioacuten debe ser corregida por un factor que depende de la relacioacuten tw [10]

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

w

Ns = 2

l0

lp

Figura 32 Paraacutemetros geomeacutetricos para el resorte en forma de serpentinaEn este disentildeo esquematizado las dimensiones son w = 2microm l0 = 28micromlp = 3microm y Ns = 2

la longitud de la barra Para evitar que las barras del oscilador sean demasiadograndes se suelen usar resortes en forma de serpentinas Aunque el momento deinercia es un poco mayor que en el caso anterior este disentildeo permite tener un mejorempaquetamiento La figura 32 muestra los paraacutemetros geomeacutetricos maacutes importantespara el disentildeo de resorte de serpentina En este caso la constante elaacutestica para elmodo torsional cuando lp ltlt l0 es [57 58]

ks =Ewt3

24(Ns + 1)l0(32)

En la seccioacuten siguiente presentaremos los aspectos maacutes importantes del procesode fabricacioacuten utilizado lo que nos permite definir el material estructural y losespesores de las distintas partes que formaraacuten el sensor Caracteriacutesticas del materialestructural tales como su moacutedulo de Young coeficiente de Poisson densidad ystress residual nos permitiraacuten estimar las propiedades mecaacutenicas que poseeraacuten losmicro-magnetoacutemetros fabricados

311 Proceso de fabricacioacuten y propiedades mecaacutenicas

Basados en la experiencia de trabajos realizados en el laboratorio [50 51 59]hemos usado el proceso multiusuario PolyMUMPS (Multi User MEMS Process) dela empresa Memscap [60] para la fabricacioacuten de los micro-magnetoacutemetros torsionalesEste proceso de micromaquinado cuenta con capas de polisilicio como materialestructural capas de oacutexido de silicio como material de sacrificio y una capa metaacutelicapara realizar los conectores o pads Un total de tres capas de polisilicio y dos de oacutexidoson depositadas sobre el substrato (silicio recubierto por una capa del dieleacutectricoSi3N4) con la teacutecnica de depoacutesito quiacutemico gaseoso de baja presioacuten (LPCVD) Eldisentildeo de cada capa (excepto el nitruro) es transferido usando litografiacutea oacuteptica yposteriormente es removida en forma selectiva utilizando la teacutecnica RIE (Reactive-ion etching)

El proceso PolyMUMPs define una serie de reglas de disentildeo y requerimientos

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

Material Nombre Espesor (microm)Silicio Substrato 500

Nitruro de Silicio (Si3N4) Nitride 06Silicio policristalino Poly 0 05

Oacutexido de Silicio (SiO2) First Oxide 20Silicio policristalino Poly 1 20

Oacutexido de Silicio (SiO2) Second Oxide 075Silicio policristalino Poly 2 15

Metal (Au) Metal 05

Tabla 31 Niveles del proceso PolyMUMPs donde se indican el tipo de mate-rial el nombre de la etapa litograacutefica y el espesor de cada capa

referidos al solapamiento vertical de dos niveles distintos la separacioacuten de dosestructuras y la conexioacuten entre dos niveles de polisilicio entre otras [61] En la tabla31 se detallan el tipo de material y el nombre de las distintas etapas litograacuteficasdisponibles en el proceso Tambieacuten se muestra en esta tabla el valor del espesor decada capa

Con el fin de investigar experimentalmente los efectos de distintas configu-raciones de resortes y distintas dimensiones de la paleta en las prestaciones deloscilador consideraremos varios disentildeos alternativos En todos estos disentildeos uti-lizamos paletas de 35 microm de espesor (formadas por Poly 1 + Poly 2) y resortesfabricados usando la capa Poly 1 La figura 33 muestra los distintos disentildeos sobrelos cuales nos hemos enfocado

A partir de las propiedades del polisilicio y las dimensiones de los distintosdisentildeos de resortes podemos calcular analiacuteticamente las constantes elaacutesticas desdelas expresiones 31 y 32 presentadas en la seccioacuten anterior La Tabla 32 resume lascaracteriacutesticas y los paraacutemetros mecaacutenicos calculados para los diferentes disentildeosque usaremos a lo largo de la tesis Para caacutelculos de las constantes elaacutesticas hemosusado Esi = 158 GPa y νSi = 022 [61]

Disentildeo Paleta (microm2) Resorte Longitud (microm) k(N middotm middot radminus1)B1 500times 500 1 barra l asymp 15 18middot10minus8

B2 500times 500 1 barra l asymp 25 11middot10minus8

B5 500times 500 2 barras l asymp 200 54middot10minus9

C2 300times 300 serpentina Ns = 5 l0 asymp 28 lp asymp 3 15middot10minus9

Tabla 32 Paraacutemetros geomeacutetricos y constantes de torsioacuten elaacutesticas paradistintos disentildeos presentados en la figura 33 Los resortes son fabricados enPoly 1 con w = t asymp 2microm

312 Frecuencia de resonanciaOtro paraacutemetro mecaacutenico importante en los micro-osciladores torsionales es la

frecuencia de resonancia fr la cual depende de las dimensiones de la paleta y de la

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

(a)

(b)

(c)

Figura 33 Disentildeos usados a lo largo de este trabajo (a) Disentildeo B1 y B2poseen una barra torsional a cada lado de longitud de 25 y 15 microm respectiva-mente (b) Disentildeo B5 posee dos barras torsionales de cada lado de 200 micromde longitud separadas entre siacute 100 microm y (c) Disentildeo C2 posee serpentinas condimensiones w = 2microm l0 = 28microm lp = 3microm y Ns = 5 En cada disentildeose muestran los pads destinados a la conexioacuten eleacutectrica de la paleta y loselectrodos

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

longitud del resorte El cuadrado de la frecuencia natural f0 de un oscilador torsionalsin disipacioacuten es proporcional a la constante elaacutestica del resorte k e inversamenteproporcional al momento de inercia I del sistema

f0 =1

radick

I(33)

Para un micro-oscilador con una paleta cuadrada de 35 microm de espesor el mo-mento de inercia I de la estructura completa a lo largo del eje rotacional es aproxi-madamente de 423middot10minus17 kgmiddotm2 para un paleta de 500times500microm2 y 55middot10minus18 kgmiddotm2

para una paleta de 300times 300microm2 Para estos resultados hemos usado la densidaddel polisilicio ρSi = 2330 kgm3 Usando estos valores de I junto con los resultadosobtenidos en la seccioacuten anterior podemos calcular analiacuteticamente los valores defrecuencia de resonancia para los distintos disentildeos Estos valores son mostrados enla segunda columna de la tabla 33

Disentildeo f0 (kHz) fFEM1 (kHz) fFEM2 (kHz) fFEM3 (kHz)B1 254 2749 108 34464B5 180 1971 3926 3986C2 238 2559 13885 19194

Tabla 33 Frecuencias de resonancias f0 obtenidas analiacuteticamente y compara-das con las obtenidas mediante caacutelculo de elemento finito FEM para distintosmodos La frecuencia de resonancia fFEM1 representa al modo torsional princi-pal mientras que fFEM2 y fFEM3 representan modos de flexioacuten fuera y dentrodel plano

Para corroborar la validez de estos resultados analiacuteticos para los distintos disentildeosde micro-osciladores realizamos un anaacutelisis mediante un anaacutelisis de elementosfinitos (FEM) Se utilizoacute el coacutedigo comercial Comsol Multiphysics versioacuten 42a[62 63] para simular el comportamiento dinaacutemico de la estructura incluyendo laspropiedades mecaacutenicas del material estructural Podemos ver que las frecuencias deresonancia del modo de torsioacuten obtenidas analiacuteticamente concuerdan dentro del errorcon los valores obtenidos mediante simulacioacuten Las otras frecuencias correspondena modos de flexioacuten fuera y dentro del plano Para un mismo disentildeo los distintosmodos estaacuten desacoplados entre siacute lo cual es una condicioacuten necesaria para rechazarvibraciones indeseadas y lograr una sensibilidad de torque oacuteptima Finalmente enla figura 34 se muestra la forma de los tres primeros modos para el disentildeo delmicro-oscilador B1

Podemos hacer una uacuteltima observacioacuten de la ecuacioacuten 33 cuando consideramosuna muestra solidaria al micro-oscilador Al colocar una muestra sobre la paletael momento de inercia del sistema I en el denominador de la expresioacuten de lafrecuencia es la suma del momento de inercia del oscilador y del de la muestraIM Este aumento en el momento de inercia se traduce en una disminucioacuten de lafrecuencia de resonancia Si introducimos estos cambios en la ecuacioacuten 33 la

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

(a)

(b) (c)

Figura 34 Imagenes de la simulacioacuten del resonador B1 obtenidas usando elsoftware de simulacioacuten de elemento finito Comsol Multiphysics Las frecuenciasde resonancia calculadas para los diferentes modos son (a) Modo torsionalprincipal f1 = 2749 kHz (b) modo de flexioacuten simeacutetrico fuera del planof2 = 34464 kHz y (c) modo de flexioacuten en el plano f3 = 62738 kHz Estasimaacutegenes son indicativos del comportamiento dinaacutemico de los diferentes modosy no deben ser utilizados para comparar el desplazamiento relativo

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

frecuencia de resonancia luego de colocar la muestra frM estaacute dada por

frM = fr

(1 +

IMI

)minus 12

= nfr (34)

que implica una reduccioacuten en la frecuencia de

∆fr = fr (1minus n) (35)

con n = (1 + IMI)minus12

Para un disco superconductor de 100microm de diaacutemetro y 7microm de espesor montadosobre el eje de torsioacuten de la paleta del oscilador obtenemos IM = 217 middot 10minus19kg middotm2Usando este valor junto con el momento de inercia del micro-oscilador I se observanvariaciones de algunos Hz en los disentildeos de paleta maacutes grande (gt I) y de decenasde Hz en los otros disentildeos

313 Fabricacioacuten de los micro-osciladores mecaacutenicosMediante un software de disentildeo (por ejemplo L-Edit Tanner) combinando las

distintas capas y reglas de disentildeo impuestas por el proceso de micro-fabricacioacutenpueden generarse diferentes micro-estructuras multinivel Este layout es enviado aMEMSCAP y transcurrido un tiempo se reciben 15 copias con los disentildeos fabricadosComo proteccioacuten adicional los MEMS son enviados recubiertos por capa de resinafotosensible

Poly 0

Si3Ni4

Substrato

(A)

SiO2

Substrato

(B)

Poly 1Poly 2

Substrato

(C)

Substrato

(D)

Figura 35 Proceso de fabricacioacuten del micro-oscilador mecaacutenico torsional(A) Fabricacioacuten de los electrodos (B) Depoacutesito de la capa de sacrificio SiO2

(C) Fabricacioacuten de la paleta y (D) Liberado de las partes moacuteviles (release)

El proceso de fabricacioacuten del micro-oscilador torsional es mostrado esquemaacutetica-mente en la figura 35 Primero una capa de 600 nm de nitruro de Silicio es depositamediante LPCVD sobre el wafer de Si como capa aislante Una capa Poly 0 de 05microm es luego depositada para definir los electrodos de deteccioacuten Esta capa es dopadacon foacutesforo con el fin de mejorar su conductividad eleacutectrica Posteriormente una capa

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

de sacrificio de SiO2 es depositada y modificada para definir el anclaje de la estruc-tura Finalmente son depositadas las capas Poly 1 y Poly 2 para definir la paleta delmicro-oscilador torsional Estas capas al igual que la de Poly 0 tambieacuten son dopadascon foacutesforo La etapa (D) muestra la remocioacuten de la capa de sacrificio para liberar lasestructuras moacuteviles lo que abordaremos con maacutes detalle en la proacutexima seccioacuten Unamicrografiacutea tomada con SEM de uno de los disentildeos de micro-osciladores fabricadoses mostrado en la figura 36 con las caracteriacutesticas de disentildeo antes mencionadas

Paleta

Barra Torsional

Anclaje

pad de oro

Figura 36 Micrografiacutea SEM de uno de los disentildeos (B1) del micro-osciladormecaacutenico de Si Este disentildeo cuenta con una paleta central de 500 times 500 times35microm3 y barras torsionales de 25microm de largo 2microm de ancho y 2microm deespesor

Una primera caracterizacioacuten que suele hacerse en los dispositivos fabricadosenfocada principalmente en el control del proceso y en anaacutelisis de fallas es larealizacioacuten de cross sections de una o varias regiones del sensor La teacutecnica defocused ion beam (FIB) [64] que utiliza un haz de iones de Ga de alta energiacuteapara realizar cortes en conductores o aislantes con alta precisioacuten presenta enormesventajas respecto a otras teacutecnicas a la hora de realizar secciones transversales ymodificaciones en dispositivos micro-maquinados Entre estas ventajas se encuentranla realizacioacuten de cortes en pocos minutos eleccioacuten precisa de la zona de corte y laposibilidad de realizar varios cortes sobre una misma muestra La figura 37 muestrala seccioacuten transversal para una regioacuten de la paleta del sensor donde puede observarsela naturaleza 3D del sensor en el detalle de la estructura multicapas Los valoresmedidos de los espesores (corregidos por el aacutengulo de inclinacioacuten con el que estomada la imagen 35) coinciden con los valores generales presentados en la tabla31 y con reportados por el fabricante para esta este run en particular [65]

Ya que volveremos a usar esta teacutecnica en el contexto de la fabricacioacuten de muestrasuna descripcioacuten maacutes detallada de sus caracteriacutesticas seraacute presentada en el Capiacutetulo 5

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

Pt

Poly1 + Poly2

First Oxide

Poly0Nitride

Substrato

Figura 37 Corte transversal de una regioacuten de la paleta del micro-osciladorobtenido mediante focused ion beam (FIB) Pueden observarse cada una delas capas litograacuteficas del proceso de micro-fabricacioacuten para este disentildeo Unacapa de proteccioacuten de 600 nm de Pt es depositada localmente en la regioacutendonde se realizaraacute corte transversal Esta capa metaacutelica previene a la superficieestudiada de dantildeos y de la aparicioacuten de defectos (estriacuteas y cortes no uniformes)durante el proceso de comido [64]

32 Post-procesamientoComo explicamos anteriormente y verificamos a traveacutes de cortes precisos reali-

zados en la paleta del sensor el chip de Memscap es entregado con las capas deoacutexido de sacrificio intactas y con una capa adicional protectora de resina fotosensibleEl usuario puede en primer lugar fraccionar el chip entero en distintos subdicesmediante corte con sierra o punta de diamante y posteriormente retirar la capa deresina Las siguientes etapas de post-procesamiento incluyen el liberado de las partesmoacuteviles (release) y el secado del dispositivo Estas etapas que describiremos endetalle a continuacioacuten son realizadas en la sala limpia y deben ser llevadas a cabo conextremo cuidado para no comprometer la integridad y el funcionamiento posteriordel sensor

321 Liberado de las estructuras moacuteviles y secado del sensorEl proceso de release consiste en sumergir los micro-osciladores en general

un chip con 4 u 8 sensores en aacutecido fluorhiacutedrico (HF) con el fin de eliminar elmaterial de sacrificio y asiacute liberar las partes moacuteviles que componen el actuadorUno de los puntos maacutes importantes para lograr liberar exitosamente las estructurases determinar el tiempo oacuteptimo de exposicioacuten en el medio aacutecido Si este tiempoes insuficiente el liberado seraacute incompleto y las regiones destinadas a ser moacutevilespermaneceraacuten pegadas mientras que la sobre-exposicioacuten puede producir (a) unennegrecimiento de las superficie generalmente debido a un efecto galvaacutenico [66]que deposita el mismo oacutexido de silicio removido y modifica la conduccioacuten de

32 Post-procesamiento

los contactos yo (b) un afinamiento de las capas de polisilicio lo que debilita lasestructuras y modifica las propiedades mecaacutenicas

Para facilitar el contacto de la solucioacuten de HF con la capa de sacrificio el procesoPolyMUMPS dispone entre sus opciones de fabricacioacuten la realizacioacuten de agujeros(etching holes) ciliacutendricos en la paleta Estos agujeros distribuidos en distintasregiones de la paleta reducen el tiempo de exposicioacuten durante el proceso de releasepues permiten que el HF se ponga en contacto con el oacutexido simultaacuteneamente endistintas regiones de la paleta

Los pasos seguidos para las etapas de release-limpieza de los actuadores fabrica-dos en esta tesis son

Ponemos el wafer cortado en acetona (pro- anaacutelisis) por 20 min para eliminarla resina de proteccioacuten

Pasamos a isopropanol por 10 min para eliminar la acetona

Release ponemos el chip en aacutecido fluorhiacutedrico HF al 49 por 15 min paraeliminar la capa de oacutexido de Si (Esto difiere del tiempo indicado por MUMPSya que depende del tamantildeo de la paleta del oscilador y de la densidad deagujeros en la paleta)

Enjuague introducimos la muestra en isopropanol para neutralizar y enjuagarel HF

El isopropanol es atrapado en espacios (gaps) estrechos entre el wafer y lasestructuras suspendidas Las fuerzas de interfase generadas cuando el fluido capilarse seca puede causar que la micro-estructura colapse y se pegue En la literatura[67] podemos encontrar tres distintas alternativas de secado como indica esquemaacuteti-camente la figura 38 Los meacutetodos de secado por evaporacioacuten y CO2 supercriacuteticofueron los utilizados en el laboratorio

En el proceso de evaporacioacuten el isopropanol (IPA) debe pasar a traveacutes de la liacuteneade equilibrio liacutequido-gas en el diagrama de fase lo que involucra un cambio grandede volumen a presioacuten y temperatura constante Esto puede producir el pegado deloscilador debido a la tensioacuten superficial Sin embargo este meacutetodo puede aplicarsesin problemas para secar osciladores con tamantildeos de paleta del orden 100times 50microm2

y gaps de 2 a 275 microm [50] Una alternativa usada es reemplazar el isopropanol porotro alcohol de menor tensioacuten superficial como metanol

Por otro lado el secado mediante el uso de dioacutexido de carbono supercriacutetico (CO2)resulta ventajoso para sensores con pequentildeos gaps de separacioacuten y grandes tamantildeosde paleta El isopropanol es reemplazado por CO2 liacutequido el cual es llevado a unacondicioacuten supercriacutetica aumentando en forma controlada temperatura y la presioacutental como se muestra esquemaacuteticamente en la figura 38 Finalmente venteando lacaacutemara de presioacuten a temperatura constante el CO2 escapa como gas Las ventajasdel CO2 supercriacutetico incluyen presioacuten y temperatura criacutetica bajas (728 atm 311C)y alta difusividad Debido a que una interfase liacutequido-soacutelido no se forma durante eacutesteproceso los efectos debido a la tensioacuten superficial son reducidos

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

Pre

sion

Temperatura

Solido Lıquido Gas

i

(Tc Pc)

Secado por CO2 supercrıtico

Evaporacion IPA metanolSublimacion

Figura 38 Secado de las micro-estructuras Diagrama esquemaacutetico de losdistintos meacutetodos de secado partiendo del estado inicial i El meacutetodo de secadoutilizando CO2 supercriacutetico (Tc = 311C y Pc = 728 atm) presenta carac-teriacutesticas adecuadas para aplicarlo a nuestros sensores [67]

322 Efectos del stress sobre la forma de la paletaActuadores que incluyen disentildeos con paletas de gran tamantildeo (gt 200microm) yo

barras torsionales de gran longitud suelen presentar curvaturas en la paleta despueacutesde ser sometidos al proceso de release Esta curvatura esta originada principalmentepor el stress residual y los gradientes de stress de los materiales estructurales dela paleta [68] Puede producir variaciones significantes en el funcionamiento delMEMS [69] Los diferentes coeficientes de expansioacuten teacutermicos entre capas y elproceso de fabricacioacuten (LPCVD) contribuyen a los distintos tipos de stress

La aparicioacuten de la curvatura puede explicarse de la siguiente manera Antes delrelease el material de la paleta de espesor tp posee un stress compresivo promedioσ0 y un gradiente de stress σprime en la direccioacuten axial en donde la parte de paleta encontacto con la capa de sacrificio tiene mayor stress compresivo que la parte dearriba Cuando el actuador es liberado σ0 se anula y el gradiente de stress genera unmomento mecaacutenico M

M =

int tp2

minustp2σprimez dz (36)

que curva la paleta La explicacioacuten anterior es vaacutelida para paletas fabricadas de unsolo material (por ejemplo Poly 1) Para el caso de paletas formadas por multicapasla curvatura seraacute un efecto combinado entre el gradiente y el stress residual decada capa Un modelo fenomenoloacutegico uacutetil para extraer valores numeacutericos de losgradientes de stress y para determinar las configuraciones de equilibrio de cualquierapilamiento de capas isotroacutepicas despueacutes de ser sometidas al release fue presentadopor Aksyuk et al [70] Caracterizamos cada capa i por su espesor ti la posicioacutendel plano central zi su moacutedulo de Young Ei sus coeficientes de Poisson νi sustress residual σi y su gradiente de stress residual σprimei Ya que ninguna fuerza externa

32 Post-procesamiento

es aplicada sobre la paleta del oscilador (despreciando efectos gravitatorios) lacondicioacuten de equilibrio puede ser escrita como

int t

0

σ(z) dz = Σi

int ziminusti2

zi+ti2

(σi + σprimei(z minus zi) +

z minus z0R

Ei

)dz = 0 (37)

donde Ei = Ei(1 minus νi) para paletas z0 es la localizacioacuten del plano donde elvalor de strain desaparece y t es el espesor total de la estructura Ya que no haymomentos externos aplicados

int t

0

σ(z)z dz = Σi

int ziminusti2

zi+ti2

(σi + σprimei(z minus zi) +

z minus z0R

Ei

)z dz = 0 (38)

Para una capa simple esta uacuteltima expresioacuten se reduce a

σprimei minusEiR

= 0

de donde pueden calcularse los gradientes de stress Aplicando este modelo ycontrastando con resultados experimentales para dispositivos MEMS fabricados conel mismo proceso y con paletas de dimensiones similares a los nuestros Aksyuk etal encuentran que paletas formadas de Poly 1 + Poly 2 ( que denotaremos comoP12) son en general maacutes planas que las formadas por una capa simple con curvaturasexperimentales 1RP12 que variacutean en un rango de plusmn10minus2 mmminus1 donde los signosindican curvaturas coacutencavas y convexas respectivamente Ademaacutes encuentran quelos valores de curvatura calculados con el modelo son muy susceptibles a cambiosde los gradientes de stress y del stress residual

Para caracterizar nuestro osciladores utilizamos la teacutecnica de perfilometriacutea oacuteptica[71] Esta teacutecnica no soacutelo nos permite determinar el perfil de alturas de una superficiesino que tambieacuten nos da informacioacuten sobre el radio de curvatura de una regioacutendefinida de la muestra Un patroacuten de interferencia circular es caracteriacutestico de paletascon curvaturas coacutencavas o convexas el cual suele ser modificado levemente conuna inclinacioacuten de la paleta La forma de la paleta en la direccioacuten X para uno denuestros actuadores liberados es mostrado en la figura 39 Encontramos curvaturascoacutencavas con radios de curvaturas tales que 1RP12 = +666 middot 10minus3 mmminus1 paralas dos direcciones ortogonales X e Y Ajustando estos datos con un ciacuterculo seobtienen desviaciones menores del 1 respecto al valor estimado por el programade adquisicioacuten del perfiloacutemetro

Por otro lado considerando los valores de stress residual σP1 = minus9 MPa yσP2 = minus10 MPa dados por MEMSCAP [65] y los gradientes de stress reportados porAksyuk et al obtenemos una curvatura calculada de 1RP12 = minus357 middot 10minus3 mmminus1La discrepancia respecto al valor experimental se debe a que los valores de stressresidual variacutean durante el proceso de fabricacioacuten para este tipo de paletas y por lotanto difieren de los valores considerados para las capas individuales En el caso depaletas fabricada de un sola capa o de la forma Poly 1 + oacutexido + Poly 2 los valorescalculados coinciden con los medidos [70] Sin embargo estas uacuteltimas estructuraspresentan curvaturas maacutes grandes

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

0

1

2

3

4

5

6

7

-100 0 100 200 300 400 500

RP12x = 015m

Per

fil

Z(micro

m)

Direccion X (microm)

Electrodo

Gap

Paleta

Figura 39 Perfil de alturas en la direccioacuten x sobre la paleta de Poly1+Poly2(P12) la liacutenea soacutelida es soacutelo para facilitar la visualizacioacuten de la curvatura InsetSe indica la direccioacuten donde fue tomada la medida y la regioacuten considerada paradeterminar el radio de curvatura RP12x = 015 m

Podemos concluir que actuadores con paletas moacuteviles de la forma P12 como lasimplementadas en nuestros disentildeos presentan pequentildeas curvaturas acotadas en elrango plusmn10minus2 mmminus1 lo cual no representa ninguacuten problema para el funcionamientodel sensor

33 ConclusionesLos micro-osciladores de Si ampliamente usados en medidas de alta sensibilidad

se presentan como la mejor alternativa para las caracteriacutesticas de la medida quedeseamos realizar En el transcurso del capiacutetulo mostramos los puntos principalesa tener en cuenta en el disentildeo y fabricacioacuten de los actuadores y vimos que lascaracteriacutesticas de nuestro disentildeo gran tamantildeo de paleta y pequentildeos gaps electrodo-paleta nos obligan a tener ciertos cuidados y consideraciones en las etapas depost-procesamiento Esto es liberar y secar correctamente las partes moacuteviles y teneren cuenta el material o los materiales estructurales que forman la paleta para estimarlas curvaturas que aparecen debido a las distintas fuentes de stress

En el capiacutetulo siguiente avanzaremos en la caracterizacioacuten de los micro-osciladorestorsionales fabricados presentaremos un modelo de capacitor variable que nos per-mitiraacute obtener informacioacuten referida de la inclinacioacuten del paleta cuando el sistema essometido a un torque externo

CAPIacuteTULO IV

Modelo y caracterizacioacuten capacitivade los micro-magnetoacutemetros

Los micro-osciladores torsionales fabricados cuentan con dos electrodos fijosdestinados a detectar los cambios de capacidad eleacutectrica que se producen cuandola paleta del sensor rota un aacutengulo respecto a su posicioacuten de equilibrio Debido asu faacutecil implementacioacuten y buena sensibilidad el meacutetodo de deteccioacuten capacitivaha sido ampliamente usado tanto en medidas de sistemas magneacuteticos [9 53 72]como tambieacuten en medidas precisas de pequentildeas fuerzas [52 54] Sin embargotambieacuten presenta desventajas tales como alta impedancia componentes paraacutesitosy acoples capacitivos (o crosstalk) [73] de la sentildeal de entrada cuando se utilizaun voltaje de excitacioacuten alterno Otras alternativas de deteccioacuten incluyen sistemasoacuteptico-interferomeacutetricos tambieacuten con altas sensibilidades bajo ruido y la posibilidadde realizar medidas a bajas temperaturas [74 75]

Contar con un modelo matemaacutetico representativo cuando se trabaja con sistemaselectromecaacutenicos resulta fundamental por dos aspectos principales En primer lugarel anaacutelisis cuantitativo de las mediciones a partir de los datos crudos requiere unconocimiento acabado de la respuesta del sensor utilizado En segundo lugar laoptimizacioacuten de un disentildeo por ejemplo respecto a la sensibilidad del instrumentoexige una buena descripcioacuten matemaacutetica del sistema

El objetivo de este capiacutetulo es presentar un modelo matemaacutetico del micro-oscilador como capacitor variable que nos permita cuantificar las variaciones enel aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta cuando actuacutea un torque externo Este modelonos permitiraacute ademaacutes caracterizar los micro-osciladores haciendo un anaacutelisis dedistintas configuraciones cuando un voltaje es aplicado entre paleta y electrodo Deeste anaacutelisis y debido principalmente a que las fuerzas electrostaacuteticas son no-linealesen el desplazamiento surge un efecto caracteriacutestico de los dispositivos MEMSdenominado pull-in el cual estudiaremos con atencioacuten

Finalmente mostraremos algunas mediciones experimentales que dan idea delrango de operacioacuten del micro-oscilador

41 Modelo del micro-oscilador torsional

Al eliminar la capa de oacutexido de silicio y liberar las estructuras moacuteviles de losmicro-osciladores mediante el proceso de release y secado dos capacitores paralelos(paleta-electrodo) con capacidades del orden de 10minus1 pF quedan definidos a cada

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

lado de la barra torsional como muestra la figura 41

electrodo 1 electrodo 2

paleta movil

barra torsional

Figura 41 Detalle de la paleta y los electrodos de uno de los microosciladoresposterior a la etapa de release El secado se realizo usando un equipo comercialsemi-automaacutetico de secado por punto criacutetico

En una aproximacioacuten de primer orden la paleta es considerada un cuerpo riacutegidoque puede inclinarse y donde el uacutenico grado de libertad es el aacutengulo de torsioacutenAdemaacutes suponemos que la rotacioacuten es estrictamente alrededor del punto donde elresorte se une a la paleta Sin torque aplicado la paleta se encuentra paralela alsubstrato formando un capacitor de placas paralelas con cada electrodo con unacapacidad dada por

C0 =ε0Lweh0

(41)

donde ε0 es la permitividad eleacutectrica del vaciacuteo L el largo de la paleta y weel ancho del electrodo La separacioacuten h0 del capacitor sin torque aplicado comomencionamos anteriormente es dada por el espesor de la capa de sacrifico removidaen el post-procesamiento En la figura 42 podemos ver un esquema del modelo

αh0 d

we

L2k

hα(x)

Figura 42 Modelo del oscilador torsional se detallan los paraacutemetros geo-meacutetricos del disentildeo La paleta de dimensiones L times L constituye el osciladorDos electrodos de tamantildeo we times L tienen como funcioacuten la deteccioacuten capacitiva

41 Modelo del micro-oscilador torsional

Cuando un torque es aplicado la paleta del oscilador rota un aacutengulo α y lasplacas del capacitor ya no son paralelas Sin embargo podemos aproximar estecapacitor por una combinacioacuten de capacitores de placas-paralelas de longitud L yancho diferencial dx conectados en paralelo [58] Debido a la simetriacutea del problemarespecto a α = 0 el anaacutelisis es presentado sobre uno de los capacitores podemosobtener las expresiones del otro capacitor simplemente cambiando α por minusα Por lotanto el diferencial de capacidad dC viene dado por

dC = ε0Ldx

hα(x)(42)

donde hα(x) = h0 minus x tanα da la dependencia angular de la distancia deseparacioacuten Tomando N rarrinfin podemos calcular la capacidad total como

C = ε0L

int d+we

d

1

hα(x)dx (43)

integrando y considerando pequentildeos aacutengulos (tan (α) asymp α y cos (α) asymp 1) lacapacidad en funcioacuten de α viene dada por

C = minusε0Lα

ln

(1minus weα

h0 minus dα

)= C0f(α) (44)

0

02

04

06

08

1

-0012 -0008 -0004 0 0004 0008 0012

C(pF)

α (rad)

C0

C(α)

Figura 43 Capacidad del micro-oscilador (disentildeo C2) como funcioacuten delaacutengulo α con h0 = 2microm L = 300microm y we = 149microm Para este disentildeo lacapacidad C0 asymp 02 pF

Esta ecuacioacuten se reduce al valor de capacidad eleacutectrica de equilibrio C0 cuandoel aacutengulo αrarr 0 La figura 43 muestra la dependencia de la capacidad para uno delos disentildeos fabricados en el rango de valores que puede tomar el aacutengulo de rotacioacutenαmax = plusmnh0we

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

La expresioacuten 44 es de importancia central para este trabajo de tesis ya quenos permitiraacute obtener el aacutengulo inclinacioacuten α desde las medidas experimentales decapacidad eleacutectrica Debido a que esto implica resolver una ecuacioacuten trascendentepodemos usar un meacutetodo numeacuterico por ejemplo Newton-Raphson [76] para re-solverla Finalmente considerando que α = τk y usando la ecuacioacuten 11 podemosrelacionar la deflexioacuten de la paleta con la magnetizacioacuten de una muestra que seencuentre solidaria al micro-oscilador

42 Efecto de pull-in

Usando los resultados de la seccioacuten anterior podemos caracterizar los micro-osciladores determinando el aacutengulo de inclinacioacuten cuando aplicamos un voltajeentre la paleta y los electrodos Tanto los actuadores torsionales como los de placas-paralelas controlados por voltaje exhiben una caracteriacutestica importante denominadaefecto de pull-in (o de pegado) Cuando el voltaje alcanza un valor criacutetico (voltaje depull-in) el actuador adquiere una condicioacuten de equilibrio inestable y repentinamentese pega al electrodo Este efecto tiene origen en el comportamiento electro-mecaacutenicono-lineal que poseen los dispositivos de escalas micromeacutetricas [68 77] por lo tantoel punto de inestabilidad dependeraacute de las dimensiones y de las propiedades eleacutectricasy mecaacutenicas del micro-oscilador

Implementando distintas estrategias de disentildeo los efectos producidos en los micro-osciladores cuando ocurre el pull-in pueden minimizarse o incluso ser reversiblesUna manera de hacer esto es mediante la fabricacioacuten de dimples (pequentildeos huecos)1 transferidos a la capa de sacrificio para formar pequentildeos topes en la parte inferiorde los extremos de la paleta y asiacute minimizar el contacto con el electrodo

Para analizar y cuantificar el pull-in de los distintos disentildeos de micro-osciladorestorsionales analizaremos dos configuraciones de excitacioacuten cuando un voltaje ex-terno es aplicado En el Apeacutendice A se obtienen las expresiones equivalentes co-rrespondientes a un actuador de placas paralelas

421 Pull-in torsional tradicional

Tiacutepicamente el anaacutelisis del fenoacutemeno de pull-in es realizado planteando un balan-ce de torques o fuerzas en una aproximacioacuten cuasi-estaacutetica es decir sin considerarteacuterminos de velocidad y aceleracioacuten en la ecuacioacuten de movimiento Los resultadosobtenidos analiacuteticamente pueden ser probados mediante simulaciones numeacutericas[78 79] y medidas experimentales [80]

En esta seccioacuten plantearemos un anaacutelisis energeacutetico en la misma aproximacioacutencuasi-estaacutetica La primera configuracioacuten que analizaremos es el esquema de actua-dor torsional tradicional Este tipo de actuadores es comuacutenmente modelado por eldiagrama simplificado de la figura 44

Para un capacitor de tamantildeo we times L la energiacutea almacenada en el capacitor es

1disponibles en el proceso PolyMUMPS con una profundidad nominal de 750 nm

42 Efecto de pull-in

α

k

h0

V

Figura 44 Actuador torsional en una configuracioacuten de pull-in tradicional

igual a

E = minus1

2CαV

2 =ε0LV

2

2αln

(1minus weα

h0 minus dα

)(45)

donde hemos usado la expresioacuten 44 para la capacidad Cα y una convencioacuten designos tal que una energiacutea negativa indica una aproximacioacuten del electrodo con lapaleta A partir de este resultado podemos escribir la energiacutea total del sistema comosigue

ET =1

2kα2 +

ε0LV2

2αln

(1minus weα

h0 minus dα

)(46)

donde el primer teacutermino tiene en cuenta la energiacutea potencial elaacutestica del resortetorsional Para facilitar las operaciones trabajaremos con cantidades adimensionalesEn primer lugar podemos normalizar el aacutengulo de inclinacioacuten dividieacutendolo porel aacutengulo maacuteximo que puede alcanzar la paleta αmax = h0we Ademaacutes normali-

zamos E prime = E12kα2

max y V prime =radic

ε0Lw3e

kh30V Teniendo en cuenta estas cantidades

adimensionales obtenemos

E primeT = αprime2 +V prime2

αprimeln

(1minus αprime

g(αprime)

)(47)

con g(αprime) = 1minus dαprime

we

La figura 45 muestra el comportamiento de la energiacutea total E primeT en funcioacuten delaacutengulo para distintos valores de V prime Para V prime = 0 la energiacutea muestra un miacutenimo enαprime = 0 donde el sistema permanece estable salvo que realicemos un torque externopara sacarlo del miacutenimo Por otro lado para el valor maacutes grande de V prime el miacutenimo dela energiacutea desaparece y el sistema se vuelve inestable El voltaje V prime criacutetico para elcual el miacutenimo de la energiacutea desaparece determina el voltaje de pull-in

Desde la condicioacuten de equilibrio de torques (dE primeTdαprime = 0) obtenemos

V prime2 = F (αprime) =2αprime3[

αprimeg(αprime)2

1minusαprimeg(αprime) + ln (1minus αprimeg(αprime))] (48)

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

-3

-25

-2

-15

-1

-05

0

05

1

0 02 04 06 08 1

Eprime T

αprime

01

03

05

07

08

10

Figura 45 Energiacutea total normalizada en funcioacuten de αprime para distintos V prime Uncambio de estabilidad se observa para V prime entre 07 y 08

0

02

04

06

08

1

0 02 04 06 08 1

F(α

prime )

αprime

V

Posicion delelectrodo fijo

(043 0788)

EquilibrioEstable

EquilibrioInestable

Figura 46 Comportamiento de V prime = F (αprime) La flecha indica la evolucioacuten delas posiciones de equilibrio incrementando del voltaje hasta que el sistema sevuelve inestable en el punto (043 0788)

42 Efecto de pull-in

En el dominio 0 lt αprime lt 1 la funcioacuten F (αprime) tiene un maacuteximo en αprime = 043 comomuestra la figura 46 Este punto suele denominarse aacutengulo de pull-in El voltajeasociado con este punto es dado por V primepi =

radicF (043) =

radic0788 que implica

Vpi1 =

radic0788kh30ε0Lw3

e

(49)

Este valor difiere ligeramente de los reportados por Sattler et al [80] y Nielsonet al [78] ya que estos autores consideran en su anaacutelisis un electrodo fijo de tamantildeowe = L2 y d = 0 (ver Figura 42)

Podemos interpretar estos resultados pensando que al aumentar el voltaje aplicadoa la paleta el aacutengulo de inclinacioacuten aumenta recorriendo puntos de equilibrio establedonde el torque electrostaacutetico y el torque restitutivo son iguales Esto sucede hastallegar a α = 043αmax (una fraccioacuten de αmax) correspondiente al voltaje de pull-inPara voltajes aplicados maacutes altos el actuador se encuentra en una condicioacuten deequilibrio inestable y repentinamente se pega al electrodo

422 Pull-in torsional en una configuracioacuten alternativaLa figura 47 muestra el modelo de actuador torsional en una configuracioacuten

alternativa donde el voltaje es aplicado respecto a los dos electrodos

k

h0

V

Figura 47 Configuracioacuten alternativa aplicando el voltaje V a los dos electro-dos

En este caso tenemos que considerar la contribucioacuten del torque debido a los doscapacitores Por lo tanto a la expresioacuten de la energiacutea total usada en el caso anteriordebemos sumarle la energiacutea debido a una disminucioacuten en la capacidad del otroelectrodo Usando la mismas normalizaciones que el caso anterior y reordenandoobtenemos

E primeT = αprime2 +V prime2

αprimeln

(1minus αprime

gminus(αprime)

)

(1 + αprime

g+(αprime)

) (410)

con gplusmn(αprime) = 1plusmn dαprime

we

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

Para simplificar las expresiones analizaremos esta configuracioacuten considerandola distancia d = 0 en la Figura 42 La condicioacuten de equilibrio para este caso vienedada por

dE prime

dαprime= 2αprime minus V prime2

αprime2

[2αprime

(1minus αprime) (1 + αprime)+ ln

(1minus αprime)(1 + αprime)

]= 0 (411)

Esta ecuacioacuten tiene como solucioacuten aproximada αprime = 0 y αprime =radic

3minus2V prime23+V prime2

Siconsideramos los liacutemites

L1(Vprime) = lım

αprimerarr0

d2E prime

dαprime2= 2minus 4V prime2

3

L2(Vprime) = lım

αprimerarrradic

3minus2V prime23+V prime2

d2E prime

dαprime2=

10

3minus 4

V prime2minus 4V prime2

9

el primero representa un miacutenimo para valores de V prime ltradic

32 = 122 mientrasque el segundo liacutemite es un maacuteximo para el mismo rango de valores Para V prime gt 122el sistema se vuelve inestable y el actuador se pega

A diferencia de la configuracioacuten tradicional analizada en primer lugar el sistemaalcanza una condicioacuten de pull-in sin que el aacutengulo sea modificado La figura 48muestra el comportamiento de la energiacutea total como una funcioacuten del aacutengulo paradistintos valores de V prime Por lo tanto generalizando la definicioacuten del caso tradicionaldefinimos el voltaje de pull-in como el voltaje en el cual el miacutenimo de la energiacuteadesaparece

-4

-3

-2

-1

0

1

-1 -08 -06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Eprime T

αprime

01

03

05

07

10

122

13

Figura 48 Energiacutea total normalizada en funcioacuten de αprime para distintos V prime Laliacutenea a trazos separa la regioacuten de estabilidad de la de inestabilidad El miacutenimode la energiacutea desaparece para V prime gt 122 y el sistema se vuelve inestableCuando una muestra magneacutetica es montada en este sensor el torque externopara sacarlo del miacutenimo en α = 0 es realizado por un torque magneacutetico

43 Caracterizacioacuten

0

02

04

06

08

1

0 02 04 06 08 1 12

αprime i

V prime

Estable

Inestable

Pull-in

Figura 49 Aacutengulo de inestabilidad (correspondiente al maacuteximo de la energiacutea

EprimeT ) en funcioacuten de V prime dado porradic

3minus2V prime23+V prime2 donde se muestran la zonas de

estabilidad e inestabilidad del sensor El pull-in ocurre para α = 0 en V prime =122

Sin embargo podemos observar que aunque el sistema se encuentre en unV prime lt 122 puede ser llevado a una regioacuten de inestabilidad realizando un torqueexterno La figura 49 que representa la dependencia del aacutengulo de inestabilidad enfuncioacuten del voltaje V prime resume el comportamiento general del sistema

Finalmente si consideramos las dimensiones en V prime = 122 obtenemos para estaconfiguracioacuten

Vpi2 =

radic3kh30

2ε0Lw3e

(412)

Si comparamos este resultado con el obtenido para la configuracioacuten tradicionalvemos que

Vpi2 = 131Vpi1 (413)

para el disentildeo de micro-oscilador C2 con h0 = 2microm L = 300micromwe = 149micromy k = 15 middot 10minus9 N middot m middot radminus1 obtenemos Vpi1 = 110 V y Vpi2 = 144 V respec-tivamente En la siguiente seccioacuten presentaremos algunas medidas de capacidadeleacutectrica para este mismo disentildeo que seraacuten uacutetiles para comparar con los resultadosobtenidos en estas secciones

43 CaracterizacioacutenUna manera de verificar los modelos presentados y las distintas suposiciones

que realizamos para obtenerlos es caracterizar los dispositivos en presencia de unvoltaje externo Contamos con dos alternativas una oacuteptica y otra capacitiva que nos

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

permitiraacuten explorar distintos aspectos del fenoacutemeno de pull-in Independientementedel meacutetodo de caracterizacioacuten que usemos debemos realizar las conexiones eleacutectricasde los electrodos y la paleta de los sensores como detallamos a continuacioacuten

zafiro die con osciladores

pad del oscilador

cinta de oro

conexiones

Figura 410 Esquema de contactos para sensores pegados en un zafiro Seilustran un contacto microscoacutepico realizado con el wire bonder y una conexioacutenmacroscoacutepica

El chip con los micro-osciladores mecaacutenicos liberados es pegado (utilizando elpegamento epotek [81]) a un zafiro de dimensiones 05times1 cm2 donde previamentehemos pegado cintas de oro que seraacuten usadas como pads o contactos eleacutectricosmacroscoacutepicos Mediante un soldador wire bonding HYBOND Model 522A rea-lizamos los contactos desde los micro-osciladores a las cintas de oro usando un hilode oro de 50 micrones Por otro lado los contactos macroscoacutepicos son realizadoscon hilos finos de cobre pegados a la cinta con una gota de epotek La figura410 muestra esquemaacuteticamente lo que describimos arriba El uso de un zafirocon cintas en lugar de los zoacutecalos comerciales (DIP) reduce considerablemente lascapacidades paraacutesitas Estas capacidades deberaacuten ser reducidas tanto como podamospara obtener una medida precisa de los pequentildeos cambios en la capacidad del sensorEsta disposicioacuten zafiro-osciladores que acabamos de describir no solo seraacute usadapara la caracterizacioacuten de los micro-osciladores sino que lo usaremos tambieacuten paralas medidas de torque magneacutetico cuando una muestra superconductora montadasobre la paleta del sensor produzca variaciones en la capacidad en presencia decampo magneacutetico y a bajas temperaturas Los detalles del montaje de la muestraseraacuten abordados en el Capiacutetulo 6

431 Caracterizacioacuten oacutepticaCon la intensioacuten de mostrar el uso de la teacutecnica de perfilometriacutea para estos

casos y al mismo tiempo verificar la validez de las expresiones obtenidas para laconfiguracioacuten de pull-in torsional en su configuracioacuten tradicional mostraremosalgunas medidas realizadas sobre un micro-oscilador ampliamente caracterizado enel laboratorio [50 51] El micro-oscilador posee una paleta de dimensiones 100times50microm2 un gap inicial de separacioacuten de 2microm y una constante elaacutestica 54middot10minus10 N middotm middot radminus1 (resorte de serpentinas) obtenida mediante la expresioacuten 32 para ks

En el Capiacutetulo 3 utilizamos la teacutecnica de perfilometriacutea oacuteptica para caracterizar losmicro-osciladores Especiacuteficamente la teacutecnica nos permitioacute determinar la curvaturade la paleta y el perfil de alturas de la estructura respecto al substrato Por lo tanto

43 Caracterizacioacuten

15

2

25

3

35

4

45

0 2 4 6 8 10 12 14 16

αh0

k

G

Vdc

Perfil z

Per

fil

z(micro

m)

Vdc (V)

Vpi = 153 V

Figura 411 Altura en direccioacuten z (hz) del micro-oscilador usando el per-filoacutemetro oacuteptico en funcioacuten del voltaje externo aplicado en una posicioacutenx = 22microm e y = 50microm de la superficie de la paleta En V = 153 V elsistema se vuelve inestable y repentinamente se pega la paleta con el electrodoInset Detalle esquemaacutetico de la conexiones G representa la tierra (ground)

podemos utilizarla nuevamente para seguir la evolucioacuten de la altura de la paletacuando aplicamos distintos voltajes En la figura 411 se muestran las medidas delperfil de la micro-estructura en la direccioacuten z donde podemos observar que para unvoltaje V = 153 V el sistema alcanza el valor de pull-in y repentinamente se pegaEsto es mostrado en la figura como un salto en el valor del perfil de alturas El voltajede pull-in calculado con la expresioacuten 49 y con las caracteriacutesticas del micro-osciladores 157 V en muy buen acuerdo con el valor medido En el inset de la figura 411 seesquematizan las conexiones usadas

A partir de estas medidas de perfil (a las que referiremos como hz) y de lascaracteriacutesticas del oscilador podemos estimar como variacutea el aacutengulo de inclinacioacutendado por α = (h0 minus hx)x donde usamos x = 22microm la posicioacuten de referencia paratomar las alturas y hx = hz minus tep Donde tep = 2microm para este caso y representael espesor del electrodo maacutes el de la paleta (fabricada en Poly 1) En este puntopodemos usar la expresioacuten para Cα (ec 44) desarrollada en la primera seccioacuten paraobtener la capacidad eleacutectrica de las medidas de aacutengulo α

La figura 412 muestra estas dos cantidades en funcioacuten del voltaje aplicado yla inestabilidad cuando el pull-in es alcanzado El valor obtenido con el modeloanaliacutetico para la posicioacuten angular en la cual se produce la inestabilidad αpi =044α0 = 0036 rad estaacute en buen acuerdo con lo obtenido experimentalmente Unaobservacioacuten importante que debemos hacer respecto a las medidas realizas para losdistintos perfiles es que en presencia de un voltaje aplicado la paleta del osciladorno solo se inclina un aacutengulo α sino tambieacuten se producen pequentildeos desplazamientosen la direccioacuten z que deben ser tenidos en cuenta ya que agregan una capacidad

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

0

001

002

003

004

005

006

007

0 2 4 6 8 10 12 14 16

11

115

12

125

13

135

14

145

15

155

α(rad)

C(fF)

Vdc(V)

αpi =004 rad

Figura 412 Aacutengulo de inclinacioacuten α (en radianes) y capacidad C (en femto-faradios) en funcioacuten del voltaje externo aplicado Se observa el salto en lacapacidad debido a la inestabilidad que se produce en αpi = 004 rad yVpi = 153 V Capacidades del orden de 10 fF son tiacutepicas de estos sensores

eleacutectrica adicional Sin embargo estos efectos pueden ser minimizados realizandomedidas en una configuracioacuten diferencial

Un anaacutelisis de los datos mostrados en la figura 412 nos permite determinarexperimentalmente la constante elaacutestica del sistema Si tomamos la ecuacioacuten 47y expandimos en serie de potencias de α y nos quedamos con el primer teacuterminoobtenemos

V prime2 asymp 4αprime (414)

que implica

V 2 asymp 4kh20ε0Lw2

α (415)

Por lo tanto si graficamos V 2 en funcioacuten de α la pendiente mk seraacute proporcionala la constante de torsioacuten elaacutestica k dada por

k =mkε0Lw

2

4h20

para los datos antes presentados obtuvimos mk asymp 104 V2 middot radminus1 lo que nos dauna una constante elaacutestica k asymp 345middot10minus10 N middotm middot radminus1 en un acuerdo razonable conel valor teoacuterico calculado 54middot10minus10 N middotm middot radminus1

Medidas oacutepticas que caracterizan el perfil z en disentildeos B5 con tamantildeos de paletade 500 times 500microm2 muestran valores pull-in medidos del orden de Vpi1 = 15 Vy valores calculados de 095 V Si bien las medidas oacutepticas presentadas en estaseccioacuten se caracterizan por presentar bajos niveles de ruido debido principalmente al

43 Caracterizacioacuten

desacople con las sentildeales de excitacioacuten en general es difiacutecil su implementacioacuten abajas temperaturas

432 Caracterizacioacuten capacitiva

En la caracterizacioacuten oacuteptica obtuvimos en forma casi directa el aacutengulo de in-clinacioacuten α en funcioacuten del voltaje aplicado Esto nos permitioacute a partir del modelodesarrollado obtener el comportamiento de la capacidad eleacutectrica del micro-osciladorDe ahora en maacutes usaremos la relacioacuten para Cα de la manera inversa es decir deter-minaremos la inclinacioacuten de la paleta a partir de la medidas de capacidad eleacutectricaPor lo tanto una medida precisa de la capacidad nos permitiraacute una estimacioacuten pre-cisa del aacutengulo A continuacioacuten presentaremos la teacutecnica de medicioacuten usada paradeterminar los cambios de capacidad eleacutectrica Dedicaremos particular atencioacuten alcapaciacutemetro comercial de alta precisioacuten de Andeen-Hagerling 2700A y finalmenteanalizaremos mediciones realizadas en uno de los disentildeos

4321 Capaciacutemetro de alta precisioacuten

El capaciacutemetro de Andeen-Hagerling 2700A (AH 2700A) [82] ha sido amplia-mente usado para estudiar propiedades fiacutesicas en diversos sistemas tales comoestudios de dilatometriacutea [83] magnetometriacutea [84] transiciones de fase [85] etcBasado en un transformador de punto medio el puente capacitivo puede medircambios en la capacidad con una resolucioacuten de unas pocas partes por milloacuten

(a) (b)

Figura 413 (a) Esquema del circuito del puente de capacidades AH2700A (b)Esquema del capacitor de tres-terminales H L y G en el que se basa el puenteAH2700A para determinar el valor de Cx sin ser afectada la medida por loscambios capacidad respecto a tierra

El circuito baacutesico mostrado en la figura 413a consta de un generador AC conec-tado a un devanado primario para excitar el nuacutecleo del transformador mientras queel punto medio del devanado secundario esta conectado a un detector La capacidadde referencia CR es un capacitor de silicio fundido controlado en temperatura ycalibrado muy precisamente Para una caiacuteda de tensioacuten nula a traveacutes del detector

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

(condicioacuten de puente balanceado) la siguiente relacioacuten debe ser satisfecha

VRjωCR

=VxjωCx

(416)

que es equivalente a

CxCR

=VxVR

=Nx

NR

(417)

donde ω es la frecuencia del generador del puente (de 50 Hz a 20 KHz para estemodelo) NR y Nx el nuacutemero de vueltas de los devanados secundarios en cada ramacontroladas por el microprocesador del AH2700A cuando se realiza el balance

Una de las caracteriacutesticas maacutes importantes en los circuitos de este tipo de puentescapacitivos [86 82] es que ambos capacitores Cx y CR estaacuten conectados en unaconfiguracioacuten denominada de tres terminales (Figura 413b) donde los terminales Hy L representan los centros de los conectores BNC en el panel del AH2700A y lastierras correspondientes estaacuten conectadas entre siacute y a la carcasa del capacitor En estaconfiguracioacuten los cambios de capacidad con respecto a tierra CHG y CLG no afectana la capacidad que deseamos medir CHL = Cx la que solo es determinada por sugeometriacutea interna o por sus propiedades dieleacutectricas

Del esquema del circuito es claro que el propoacutesito de los cables H y L es muydiferente Por un lado los cables H de las capacidades Cx y CR estaacuten conectados ala baja impedancia del devanado secundario En contraste los cables L de Cx y CRestaacuten conectados a la alta impedancia del detector Ya que el detector mide pequentildeassentildeales a traveacutes del cable L el blindaje de los cables conectados al terminal L debeser cuidadosamente puesto a tierra ya que incluso pequentildeas vibraciones mecaacutenicaspueden producir sentildeales de voltaje significativas [87]

En la siguiente seccioacuten presentamos medidas de capacidad realizadas sobre unode los disentildeos utilizando el puente de capacidades que acabamos de describir Aligual que la caracterizacioacuten oacuteptica esto nos daraacute informacioacuten relevante acerca de larespuesta del dispositivo a un torque externo lo que resulta esencial para las medidasde magnetizacioacuten de una muestra superconductora

4322 Medidas de Capacidad

Las medidas de capacidad han sido realizadas en vaciacuteo usando el disentildeo C2con las dimensiones anteriormente especificadas y con una capacidad sin torqueaplicado igual a C0 asymp 02 pF Al igual que en la caracterizacioacuten oacuteptica nos interesadeterminar los cambios en la capacidad (y por lo tanto el aacutengulo de inclinacioacuten) enpresencia de un voltaje aplicado En este punto es necesario aclarar que debido almeacutetodo de medida el voltaje aplicado al sistema es la suma de la tensioacuten rms Vgdel generador del puente aplicada a la paleta por medio del terminal high (H) y latensioacuten continua Vdc que aplicaremos a unos de los electrodos mediante el terminallow (L) del puente 2 El otro electrodo es conectado a tierra y la frecuencia ω delgenerador es elegida mayor a la frecuencia de resonancia del modo torsional del

2El AH2700A tiene la posibilidad de aplicar voltajes DC desde una fuente externa a un terminalde BIAS que se conecta al terminal L a traveacutes de una resistencia interna

43 Caracterizacioacuten

micro-oscilador Debido al alto factor de calidad Q de estos micro-osciladores y aldesacople entre los distintos modos de oscilacioacuten no esperamos excitar otro modoeligiendo un valor de frecuencia del generador intermedio a las frecuencias de losdos primeros modos

Este esquema de medicioacuten nos recuerda a la segunda configuracioacuten de pull-inestudiada secciones atraacutes donde la energiacutea del sistema para un valor del voltajeV = Vg posee un miacutenimo en α = 0 y el sistema permanece estable salvo que Vsupere al voltaje de pull-in o cuando sin superarlo se aplica un torque externo (eneste caso realizado por la tensioacuten continua Vdc ) que saca al sistema del miacutenimoal superar un aacutengulo de inestabilidad (Figura 48) Este aacutengulo criacutetico disminuye amedida que V se acerca al valor de pull-in

La figura 414 muestra las distintas curvas de la variacioacuten de la capacidad enfuncioacuten del voltaje Vdc para distintos voltajes el generador del puente Vg y operandoa una frecuencia ω = 20 kHz Para un voltaje Vg fijo el aumento de la capacidadeleacutectrica indica que la paleta se inclina hacia el electrodo a medida que el voltajeVdc aumenta Cuando el aacutengulo de inestabilidad es superado la paleta se pega alelectrodo indicado en la figura por el cambio brusco en la capacidad eleacutectrica

018

02

022

024

026

028

03

032

034

0 1 2 3 4 5 6 7

h0

k

GL (Vdc)

H (Vg)

C(pF)

Vdc (V)

36 35 34 32 27 25 17 08

Figura 414 Capacidad en funcioacuten del voltaje Vdc a distintos voltajes delgenerador Vg para un micro-oscilador de dimensiones L = 300microm y we =149microm Inset Esquema de las conexiones entre el micro-oscilador y el puenteAH2700A

Por otro lado podemos observar que cuando el valor de Vg aumenta la separacioacutenentre los electrodos y la paleta disminuye 3 (sin modificarse el aacutengulo de inclinacioacuten)por lo tanto la capacidad aumenta Una nueva condicioacuten inicial es definida y lainestabilidad debido al aumento de Vdc es alcanzada antes Para un voltaje mayor

3La fuerza electrostaacutetica entre placas es siempre atractiva

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

que Vg = 36 V el micro-oscilador se vuelve inestable y se pega sin la necesidad deaplicar un voltaje dc externo En este punto se ha alcanzado el voltaje de pull-in

De las diferencias de capacidad entre las curvas para distintos Vg y de las ex-presioacuten para la capacidad del capacitor de placas paralelas podemos estudiar laevolucioacuten de la distancia de separacioacuten hprime0 entre la paleta y el electrodo a medidaque modificamos el voltaje del generador para un Vdc = 0 Formalmente podemosescribir

C prime(Vg) = C0 + δC(Vg) (418)

y por lo tanto

hprime0 =ε0LweC0 + δC

(419)

El comportamiento del gap de separacioacuten es mostrado en la figura 415 Seobserva que cuando la distancia de separacioacuten alcanza aproximadamente 026h0correpondiente al voltaje del generador Vg = 36 V se produce el pull-in del sistemaEl hecho de que esta separacioacuten sea menor que 033h0 la distancia de inestabilidadde un actuador de placas paralelas (configuracioacuten tradicional desarrollada en elApeacutendice A) nos indica que la inestabilidad se produce debido a una torsioacuten de lapaleta y no a una flexioacuten hacia abajo de la misma

05

1

15

2

25

3

35

4

0 025 05 075 1

Vg(V

)

hprime0h0

Vdc = 0V

Figura 415 Voltaje Vg como una funcioacuten de hprime0h0 Cuando la paleta harecorrido verticalmente aproximadamente 026h0 se produce el fenoacutemeno depull-in Como esta distancia es menor que la distancia de pull-in de un actuadorde placas paralelas podemos asegurar que la inestabilidad se produce por larotacioacuten de la paleta

Si bien los resultados obtenidos presentan el mismo comportamiento generalpredicho por el anaacutelisis teoacuterico y tienen una consecuencia directa en las medidas

43 Caracterizacioacuten

de capacidad eleacutectrica que realizaremos maacutes adelante con el puente capaciacutemetroAH2700A el valor de pull-in medido Vpi asymp 37 V difiere significativamente del valorteoacuterico estimado de Vpi2 = 144 V para la segunda configuracioacuten de pull-in torsionalestudiada Esta diferencia puede deberse a que cuando se realiza la medida de lacapacidad la tensioacuten del generador Vg seleccionada no es la tensioacuten (VH) que apareceen el terminal H del capacitor bajo estudio Estas diferencias son reportadas en otrostrabajos [87] donde son atribuidas a la resistencia finita del devanado secundario loque genera un divisor de tensioacuten con el capacitor CHG Por lo tanto se espera unadisminucioacuten de VH debido a la caiacuteda de tensioacuten en la capacidad CHG

Como veremos en la seccioacuten siguiente nos bastaraacute con elegir una tensioacuten dondeel rango de estabilidad sea grande y donde ademaacutes podamos obtener medidas decapacidad con bajo ruido Con rango de estabilidad nos referimos al rango de valoresde aacutengulo α en los cuales el actuador es estable para un voltaje del generador dado

4323 Rango de estabilidad del micro-oscilador

Podemos avanzar en el anaacutelisis de los datos obtenidos estudiando el compor-tamiento del aacutengulo de rotacioacuten de la paleta del sensor cuando el voltaje externo esaplicado Resolviendo en forma numeacuterica la expresioacuten 44 para C(α) obtenemosel aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta en funcioacuten del voltaje Vdc Un aacutengulo de incli-nacioacuten mayor (en valor absoluto) indica una rotacioacuten mayor de la paleta respecto delelectrodo

-05

-045

-04

-035

-03

-025

-02

-015

-01

-005

0

0 1 2 3 4 5 6

α()

Vdc (V)

36

35

34

32

27

25

17

08

Figura 416 Aacutengulo de torsioacuten (en grados) en funcioacuten del voltaje Vdc a distintosvoltajes del generador Vg Para obtener estos resultados hemos resuelto numeacuteri-camente la expresioacuten 44 para C(α) Para voltajes del generador Vg lt 08 Ven general observamos medidas de capacidad ruidosas mientras que paravoltajes mayores el rango de estabilidad disminuye Finalmente si Vg gt 36 Vel actuador se pega

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

Los resultados son mostrados en la figura 416 para los mismos voltajes delgenerador anteriormente presentados4

En la figura 416 resulta clara la disminucioacuten del aacutengulo de inestabilidad conel aumento del voltaje del generador Como mencionamos en la seccioacuten anteriorcuando aumentamos el voltaje Vg un nueva nueva condicioacuten inicial es definida sinmodificarse la inclinacioacuten de la paleta esto uacuteltimo es indicado en la figura por elhecho de que todas las curvas empiezan en α = 0 Como la condicioacuten inicial ha sidomodificada el aacutengulo de inestabilidad disminuye

Finalmente en la figura 417 resumimos los resultados obtenidos para la carac-terizacioacuten capacitiva del sensor Esta figura representa una especie de diagrama defase donde queda determinado el rango de estabilidad del micro-magnetoacutemetro enconsonancia con lo mostrado en la figura 49 de la seccioacuten anterior Si multiplicamosel eje del aacutengulo de inestabilidad αi por la constante elaacutestica del resorte k obtenemosla estabilidad del actuador representada en el rango de torques

0

1

2

3

4

5

08 12 16 2 24 28 32 36 4

0

005

01

015

02

025

03

035

Vi(V)

α()

Vg(V)

Estable

Inestable

Figura 417 Voltaje de inestabilidad para distintos voltajes Vg del puente decapacidades para el disentildeo C2 El actuador se vuelve inestable cuando llevamosel sistema por encima del voltaje Vi con Vg fijo o bien cuando el sistema esllevado a un Vg gt 36V

Del diagrama podemos observar que al aplicar voltajes grandes del generadordel puente el rango de operacioacuten del sensor se ve reducido mientras que paravoltajes demasiado bajos las medidas de capacidad suelen ser ruidosas Un voltajedel generador Vg del orden de 1 a 16 V rms resulta adecuado para las medidasde capacidad realizadas con estos sensores El diagrama y el valor de Vg elegidodependeraacuten del disentildeo de sensor que deseamos utilizar Fijando este voltaje el rangode estabilidad determinaraacute el maacuteximo torque magneacutetico externo que puede medir elsensor antes de pegarse

4De ahora en maacutes los valores de aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta α seraacuten expresados en grados

44 Conclusiones

44 ConclusionesUno de los resultados maacutes importantes de este capiacutetulo es la expresioacuten para Cα

que relaciona la capacidad con el aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta Esto no soacutelo nospermitioacute caracterizar los micro-osciladores sino que tambieacuten seraacute importante paralas medidas de magnetizacioacuten de las muestras macladas de YBCO que realizamosen presencia de campo magneacutetico y a bajas temperaturas

En el presente capiacutetulo ademaacutes estudiamos distintas configuraciones de excitacioacutenpara los actuadores torsionales donde se presenta el fenoacutemeno de pull-in Obtu-vimos las expresiones correspondientes al voltaje de pull-in como funcioacuten de lasdimensiones del actuador la permitividad eleacutectrica y la constante elaacutestica del resorte

Finalmente presentamos medidas de perfilometriacutea oacuteptica y capacidad eleacutectricapara distintos disentildeos que nos permitieron estudiar las distintas configuracionesdonde se presenta el pull-in La determinacioacuten del rango de estabilidad impuestopor las caracteriacutesticas del micro-oscilador y por el meacutetodo de medicioacuten constituyeotra de las conclusiones maacutes importantes de este capiacutetulo ya que define el rango detorques donde podremos utilizar nuestros dispositivos

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

PARTE III

Detalles Experimentales

CAPIacuteTULO V

Fabricacioacuten de DiscosSuperconductores de YBCO

Como hemos indicado previamente basaacutendonos en los antecedentes de las me-didas realizadas por Aksyuk et al [53] y Bolle et al [9] y las medidas realizadasen nuestro laboratorio [50 51] los micro-osciladores torsionales han sido exitosa-mente usados como magnetoacutemetros de alta sensibilidad para el estudio de muestrassuperconductoras de tamantildeos micro- y nanomeacutetricos En relacioacuten a nuestra medidausaremos cristales de pequentildeas dimensiones adecuados al tamantildeo del sensor pero losuficientemente grandes de manera tal que cuenten con un gran nuacutemero de voacuterticesEsto uacuteltimo nos permitiraacute detectar los cambios de orientacioacuten respecto al defectocuando la temperatura y el aacutengulo sean modificados en presencia de un campomagneacutetico externo

Anteriormente presentamos los aspectos maacutes importantes referidos al disentildeofabricacioacuten y caracterizacioacuten de los sensores de torque El siguiente paso es selec-cionar o fabricar muestras superconductoras de tal manera que tengan las carac-teriacutesticas mencionadas arriba es decir que posean dimensiones consistentes conla paleta moacutevil del sensor Una alternativa es hacer uso de una o varias teacutecnicasque nos permitan partiendo de un monocristal macroscoacutepico adecuar el tamantildeo delas muestras Como fue abordado brevemente en el Capiacutetulo 3 cuando mostramosla caracterizacioacuten de los sensores fabricados mediante la realizacioacuten de seccionestransversales la teacutecnica de focused ion beam (FIB) se presenta como una alternativavaacutelida para la realizacioacuten de cortes precisos que pueden ser utilizados para fabricarmuestras a la medida de nuestros requerimientos El objetivo de este capiacutetulo esmostrar las caracteriacutesticas principales de esta teacutecnica y el protocolo usado parafabricar de una manera raacutepida y eficaz muestras mesoscoacutepicas de distintos tamantildeosy geometriacuteas a partir de un monocristal macroscoacutepico

En la primera seccioacuten de este capiacutetulo resumiremos las caracteriacutesticas de loscristales de YBCO con defectos planares que usaremos para estudiar la naturalezade la transicioacuten de fase del vidrio de Bose En la seccioacuten final mostraremos lacaracterizacioacuten de las muestras fabricadas mediante FIB utilizando la teacutecnica dedecoracioacuten magneacutetica

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

51 Cristales maclados de YBCODentro de los SAT el YBa2Cu3O7minusδ (YBCO) es uno de los materiales supercon-

ductores maacutes estudiados experimentalmente Como se muestra en la figura 51 poseeuna estructura laminar del tipo perovskita en la cual planos superconductores deCuO2 constituyen uno de los elementos estructurales maacutes importantes de los cualesse cree dominan las propiedades superconductoras del material Dependiendo de laeleccioacuten estequiomeacutetrica la celda unidad del cristal contiene un nuacutemero variado deplanos de CuO2 En adicioacuten el YBCO contiene cadenas de CuO que sirven comoreservorios para el control de la densidad de electrones en los planos [20]

Cu

O

Y

Ba

a

b

c

1822 A

1887 A

1168 A

Planosde CuO2

Cadenasde CuO

Figura 51 Estructura cristalina del superconductor YBCO Se detallan losvalores (en Aring) de los paraacutemetros de red a b y c

Monocristales de YBCO aunque sean de alta calidad crecen naturalmente conuna serie de defectos Los defectos puntuales y las maclas son los maacutes importantespara la dinaacutemica del sistema de voacutertices La presencia de maclas produce un in-cremento de anclaje a altas temperaturas pero las mismas se vuelven canales parafacilitar la penetracioacuten del flujo a bajas temperaturas La importancia del anclajemediante maclas en YBCO fue demostrado experimentalmente por Kwok et al [37]

Estos defectos tambieacuten presentes en monocristales de La2CuO4 (LCO) surgende la necesidad de acomodar tensiones provenientes de una transicioacuten tetragonal -ortorroacutembica como resultado del reordenamiendo de vacancias de oxiacutegeno Estosdefectos dependen fuertemente del proceso de crecimiento y del tratamiento termo-mecaacutenico aplicado a la muestra A altas temperaturas los aacutetomos de oxiacutegeno de losplanos basales pueden moverse por activacioacuten teacutermica entre los sitios en la direccioacutena y b A la temperatura de crecimiento del material (gt 900C) las poblacionesde sitios son iguales y el material es tetragonal Al disminuir la temperatura pordebajo de 500 - 700C el YBCO cambia su estructura a ortorroacutembica Durante elcrecimiento del cristal en la fase ortorroacutembica y debido a que las dimensiones de a y

51 Cristales maclados de YBCO

a

b

ba

macla lt 110 gt

Cu

O

Figura 52 Esquema de una macla idealizada mostrada en un corte en losplanos basales

b son levemente diferentes pueden ocurrir inversiones de las direcciones cristalinasmanteniendo la orientacioacuten c a lo largo de la muestra Estos dominios diferenciadospor tener orientaciones a y b intercambiadas como se muestra en la figura 52 semantienen a bajas temperaturas Los bordes de dominio que se propagan a lo largodel eje c de lado a lado del cristal formando planos de defectos correlacionados sedenominan maclas o twin boundaries

a

b

a

b

Figura 53 Micrografiacutea oacuteptica usando luz polarizada de un cristal macladode YBCO Las zonas con diferente contraste corresponden a diferentes orienta-ciones del cristal debido a la presencia de maclas

En la figura 53 mostramos uno de los monocristal maclado de YBCO que uti-lizaremos en esta tesis previo la realizacioacuten de los cortes Debido a la leve diferenciade conductividad entre los ejes cristalinos a y b adquieren bajo la luz polarizadadistintas tonalidades celeste y rosado Bajo la luz blanca aparecen como liacuteneas decolor anaranjado amarillento Las maclas ocurren frecuentemente con la mismadireccioacuten o en familias ortogonales de lamellas (colonias) La distancia entre maclasdepende de la condiciones de crecimiento dopaje etc y tiacutepicamente variacutea entre 200

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

a 2000 Aring [88 89]

52 Focused ion beam (FIB)Muestras superconductoras mesoscoacutepicas a partir de monocristales macroscoacutepi-

cos de Bi2Sr2CaCu2O4 (BSCCO) han sido obtenidos con eacutexito en trabajos previosrealizados en el laboratorio [50] La teacutecnica utilizada consiste en un proceso queincluye litografiacutea oacuteptica ataque fiacutesico mediante Ar+ y finalmente el clivado de lamuestras para obtener discos de entre 10 y 50 microm de diaacutemetro y 1microm de espesor

Si bien este meacutetodo resulta exitoso para este material no podemos implementarlopara obtener discos de YBCO debido a la dificultad de clivar monocristales de estesuperconductor en forma controlada por lo tanto debemos pensar en otra estrategiaConservando la estrategia del ataque ioacutenico la teacutecnica de focused ion beam (FIB)puede ser utilizada para realizar cortes localmente sobre cualquier monocristal y asiacuteobtener muestras de distinto tamantildeo y geometriacutea

Muestra

MCP

Electrones y ionessecundarios desde

la muestra

Haz ionesescaneado sobre

la muestra

(a)

Muestra

Material extraıdola muestra

Haz ionesescaneado sobre

la muestra

(b)

Muestra

Productos de reacion

Moleculasprecursoras

film depositado

Haz ionesescaneado sobre

la muestra

(c)

Figura 54 Funciones del FIB (a) Obtencioacuten de imaacutegenes (imaging) (b) Co-mido de material (milling) y (c) Depoacutesito de un film metaacutelico (deposition) Enel modo de imaacutegenes MCP indica ldquomultichanel platerdquo usado para colectarlos iones y electrones secundarios En este modo los efectos de comido sonminimizados usando bajas corrientes

La teacutecnica FIB que surge de la tecnologiacutea usada para la fabricacioacuten de circuitosintegrados y preparacioacuten de muestras para el microscopio electroacutenico de transmisioacuten

53 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO

TEM funciona de manera similar a la microscopiacutea electroacutenica de barrido SEM perosus capacidades van mucho maacutes allaacute de la formacioacuten de imaacutegenes La diferenciafundamental entre FIB y SEM es el uso de un haz de iones de Ga+ finamenteenfocado (lt10 nm) en lugar del haz de electrones Debido a que los iones son muchomaacutes grandes y maacutes pesados que los electrones aparecen otros fenoacutemenos fiacutesicosimportantes cuando el haz interactuacutea con la muestra En particular el alto momentolineal de los iones se transfiere a los aacutetomos de la muestra dentro de una distanciamuy corta por lo que la velocidad y la energiacutea resultante de los aacutetomos de la muestrason suficientemente altas para expulsarlos de la matriz circundante Este proceso sellama comido o frezado (milling) y encuentra su mayor aplicacioacuten en la fabricacioacutende micro y nanoestructuras [64]

El haz de iones es generado desde una fuente de metal liacutequido (LMIS) aplicandoun campo eleacutectrico intenso con valores tiacutepicos de voltaje de extraccioacuten es 7 keV Laenergiacutea del haz de iones acelerados es tiacutepicamente entre 10 y 50 keV con corrientede haz variando entre 1 pA y 20 nA Dependiendo de las corrientes y los voltajesde aceleracioacuten utilizados los iones interactuacutean de manera diferente con la muestra[90] lo que nos permite usar el FIB no solo para realizar cortes sino tambieacutenproducir imaacutegenes de alta resolucioacuten (menor de 10 nm miacutenimo tamantildeo de spot size)y depoacutesitos metaacutelicos (viacutea chemical vapour deposition CVD) como se muestra en lafigura 54

Para acceder a la teacutecnica FIB usamos en primer lugar un sistema de multi-usuarios del Center for Nanoscale Material Argonne National Laboratory ChicagoUSA donde realizamos los cortes de las muestras Una segunda etapa de cortes fuerealizada en el Centro de Investigacioacuten y Desarrollo en Micro y Nano ElectroacutenicaINTI Bs As Argentina para obtener las secciones transversales de los sensores 1

53 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCODebido a que el desorden juega un papel criacutetico en el diagrama de fases del

sistema de voacutertices es muy importante contar con muestras monocristalinas de altapureza y homogeneidad con defectos bien caracterizados Distintos cristales deYBa2Cu3O7minusδ (YBCO) con distintas orientaciones de maclas y con dimensionesaproximadas de 400 times 400 times 7microm3 fueron seleccionados para ser utilizados enesta tesis Los cristales fueron crecidos en el laboratorio de Bajas Temperaturaspor G Nieva y colaboradores usando la teacutecnica de crecimiento de flujo desdeuna mezcla de composicioacuten nominal de YBa9Cu24Ox en bandejas de ZrO2 Losdetalles de los tratamientos teacutermicos son descriptos en la Ref[91] Estos cristalesfueron caracterizados usando el magnetoacutemetro SQUID y se encontraron temperaturascriacuteticas Tc entre 92 y 935 K

Para realizar los cortes utilizamos el sistema de doble haz SEMFIB FEI Nova600 NanoLab El proceso de fabricacioacuten comienza con el pegado del monocristalde YBCO seleccionado en un portamuestra (stubs) mediante una cinta doble fazconductora [92] El portamuestras muacuteltiple del FIB permite al igual que el SEMcargar varios portamuestras con el fin de realizar varios cortes y preservar el vaciacuteo de

1 Cortes realizados con la ayuda de D Loacutepez y J Il Woong en CNN y G Gimeacutenez en INTI

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

la caacutemara de trabajo (del orden 10minus7 mbar en condiciones normales de operacioacuten)La fabricacioacuten de muestras de distintas geometriacuteas es realizado transfiriendo

distintos disentildeos mediante el software de control del equipo Para obtener muestrasen forma de discos de distintos tamantildeos utilizamos un patroacuten en forma de coronacircular de diaacutemetro externo de e interno di El aacuterea de la corona (π4)(d2e minus d2i ) seraacuteremovida por el haz de iones de Ga determinando un disco de diaacutemetro di y dondeelegimos un ancho de corte de de minus di asymp 4microm La figura 55 muestra una secuenciade la elaboracioacuten de un disco de 100 microm de diaacutemetro con una corriente tiacutepica de21 nA y una velocidad de comido del orden de 1 microm min Esto implica un tiempoaproximado de 10 min para realizar el corte a traveacutes del espesor del monocristal

(a) (b)

(c) (d)

Figura 55 Secuencia (a)-(d) de fabricacioacuten de un disco de YBCO de 100microm de diaacutemetro y 7 microm de espesor usando la teacutecnica de FIB Para el corteutilizamos una corriente de 21 nA y una velocidad de comido de 1 microm min

El FIB permite la realizacioacuten de cortes en simultaacuteneo en distintas regiones de lamuestra Sin embargo esto resulta uacutetil soacutelo cuando se han determinado los paraacutemetrosoacuteptimos para la realizacioacuten de los cortes Esto uacuteltimo depende del diaacutemetro del disco ydel espesor del monocristal La figura 56 obtenida por SEM muestra un monocristalde YBCO despueacutes del proceso de fabricacioacuten de varios de discos con diaacutemetros de100 y 10 microm

53 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO

Figura 56 Imagen SEM de la muestra macroscoacutepica maclada de YBCO dondese han practicado corte de discos de 100 y 10 microm usando FIB Los discos seencuentran separados del monocristal pero pegados en la cinta al portamuestra

Figura 57 Efecto de la carga electrostaacutetica en la fabricacioacuten de discos de10microm de diaacutemetro El ciacuterculo blanco indica la posicioacuten inicial fijada antes delcorte La generacioacuten de cargas desviacutea visiblemente el haz realizando cortes irre-gulares Enla fabricacioacuten del disco inferior la corriente del haz fue disminuidareduciendo notablemente el efecto de la carga

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

Para los discos de menor diaacutemetro usamos en primer lugar corrientes menores delorden de 67 nA Sin embargo debido a que inevitablemente pequentildeas cantidades deGa+ son implantadas en la muestra y un gran nuacutemero de electrones secundarios dejanla muestra la superficies se cargan positivamente desviando el haz durante el procesode corte Este efecto indeseado puede minimizarse utilizando un recubrimientometaacutelico y una conexioacuten a tierra o bien disminuyendo la corriente de corte lo queproduce un aumento del tiempo requerido para fabricar el disco En la figura 57se muestra la fabricacioacuten de tres discos de 10 microm con corrientes de 67 nA 5 nAy 28 nA respectivamente Puede observarse que al reducir la corriente el efecto esreducido

En resumen hemos dado las caracteriacutesticas principales de la teacutecnica FIB para laobtencioacuten de muestras de dimensiones mesoscoacutepicas a partir de monocristales deYBCO Vimos que corrientes del haz de iones del orden de 20 nA resultan adecuadaspara la fabricacioacuten de discos de mayor diaacutemetro mientras que es necesario reducirla corriente en un orden de magnitud para discos con diaacutemetros maacutes pequentildeos

531 Recuperacioacuten y manipulacioacuten de los discos

Liberar los discos de la cinta sobre la cual pegamos el monocristal presentoacute cier-tas dificultades Una manera eficiente de hacerlo es sacar con cuidado el monoscristalmaacutes los discos conservando parte de la cinta doble faz conductora del portamues-tra Luego se los colocoacute en el centro de una placa de Petri recubierta por un papelblanco que nos sirva de contraste Despueacutes de diversos intentos observamos quela cinta doble faz usada pierde temporalmente su poder adhesivo sobre la muestracuando ponemos una gota de acetona Con la ayuda del micromanipulador usamosmicro-pipetas para extraer la muestra que rodea a los discos y posteriormente losdespegamos individualmente Para esto colocamos la acetona y desplazando suave-mente los discos con la pipeta hasta que es completamente liberado de la cinta Unavez que el disco es liberado podemos usar otra pipeta para manipularlo por estaacutetica ycolocarlo sobre la paleta del micro-magnetoacutemetro o sobre otro portamuestra

En la siguiente seccioacuten nos centramos en la caracterizacioacuten de uno de los discosfabricados Debido a sus tamantildeos mesoscoacutepicos las muestras producen sentildeales muypequentildeas para ser detectadas por los magnetoacutemetros convencionales Esto uacuteltimofundamenta el uso de los micro-osciladores torsionales de Si como magnetoacutemetrosSin embargo podemos hacer una caracterizacioacuten a campos bajos usando la teacutecnica dedecoracioacuten magneacutetica que adicionalmente nos permita visualizar el anclaje debido alos defectos correlacionados

54 Caracterizacioacuten de las muestras

La teacutecnica de FIB en general no produce cambios significativos en las muestrasfabricadas Sin embargo han sido reportados cambios debidos a la implantacioacuten 2

2 La profundidad de la regioacuten implantada en general dependeraacute de la energiacutea del ion y del aacutengulode incidencia

54 Caracterizacioacuten de las muestras

de iones de Ga por altas dosis de exposicioacuten (o fluency en ionescm2) yo sobre-calentamiento en muestra superconductoras [93] El calentamiento excesivo de lamuestra puede modificar el contenido de oxiacutegeno δ y en cristales de YBCO unadeficiencia de 10 de oxiacutegeno es suficiente para destruir enteramente la supercon-ductividad [20] Sin embargo este efecto es reversible realizando un recocido de lasmuestras a 450C en una atmoacutesfera de oxiacutegeno puro Por lo tanto resulta importanteque podamos caracterizar las muestras obtenidas para verificar si sus propiedadessuperconductoras no han sido modificadas

0

02

04

06

08

1

60 65 70 75 80 85 90 95 100

-6

-4

-2

0

60 65 70 75 80 85 90 95 100

m(10minus

5emu)

T (K)

FC

ZFC

MN

orm

T (K)

Antes FIBDespues FIB

H = 10 G

Figura 58 Magnetizacioacuten normalizada en funcioacuten de la temperatura parael monocristal antes y despueacutes del proceso de corte realizado por FIB InsetMedidas FC-ZFC para la muestra despueacutes de realizados los cortes con una Tccercana a 90 K

En primer lugar con el fin de comparar la respuesta magneacutetica del monocristalde YBCO antes y despueacutes de ser sometido al FIB separamos con cuidado delportamuestra el monocristal junto los discos (tal como mostraacutebamos en la figura 56)conservando parte de la cinta doble faz conductora (sin sentildeal magneacutetica) que losmantiene unidos Realizamos medidas FC-ZFC utilizando el magnetoacutemetro SQUIDLa figura 58 compara la magnetizacioacuten normalizada en funcioacuten de la temperaturapara el mismo monocristal antes y despueacutes de la fabricacioacuten de los discos Lasmuestras no presentan una variacioacuten significativa despueacutes de realizados los cortes yse puede observar una temperatura criacutetica Tc cercana a 90 K

541 Decoracioacuten Magneacutetica de Bitter

La observacioacuten de redes de liacuteneas de flujo usando la teacutecnica de patrones de Bitter[94] de alta resolucioacuten provee un meacutetodo para investigar la respuesta microscoacutepica de

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

los sistemas de voacutertices [95] a las fuerzas que actuacutean debido tanto a las interaccionesvoacutertice-voacutertice como tambieacuten a las interacciones con centros de anclaje

Diversos trabajos usando esta teacutecnica han sido realizados en muestras super-conductoras con defectos correlacionados Para el caso de muestras con maclas[96 97 98] los trabajos confirman el anclaje debido a estos defectos y la rupturade la simetriacutea hexagonal Experimentos de decoracioacuten magneacutetica realizados porHerbsommer et al [99] estudian los cambios en el anclaje de las maclas cuandoel campo magneacutetico es rotado un cierto aacutengulo con respecto al eje c de la muestrademostrando que para pequentildeas desalineaciones del campo los voacutertices permanecenlocalizados en los defectos mientras que para grandes aacutengulos los voacutertices siguenla direccioacuten del campo aplicado Muestras irradiadas con iones pesados presentanestados de voacutertices altamente desordenados debido al anclaje de los voacutertices enestos defectos columnares [100] A continuacioacuten mostraremos las resultados de lasdecoraciones magneacuteticas realizas en los discos de YBCO con maclas

Discos con distintas familias de maclas son mostrados en la figura 59 Estasfotos fueron tomadas usando el microscoacutepico oacuteptico usando luz polarizada Paralos experimentos de decoracioacuten tomamos muestras con una sola familia de maclasPreparamos un portamuestra de decoracioacuten con una fina peliacutecula de epotek y con alayuda de una pipeta colocamos el disco de YBCO de 100 microm sobre el portamuestra

(a) (b)

Figura 59 Imaacutegenes de microscopio oacuteptico de discos de 100 microm (a) con unafamilia simple de maclas y (b) con dos familias de maclas ortogonales

La teacutecnica consiste en el depoacutesito de pequentildeas partiacuteculas de un material magneacuteti-co (por ejemplo Fe) que son atraiacutedas a la superficie de la muestra por el gradientedel campo Este gradiente es mayor en las inmediaciones de los voacutertices Estaspartiacuteculas quedan adheridas a la superficie gracias a las fuerzas de Van der Waalslo que permite llevar la muestra a temperatura ambiente sin perder el patroacuten que seformoacute a bajas temperaturas

Para nuestro experimento realizamos un enfriamiento con campo (FC) Se colocaun campo magneacutetico (de 36 Oe) en la direccioacuten del eje c a temperaturas mayoresa la temperatura criacutetica Tc asymp 92 K para luego bajar la temperatura del sistema a42 K (temperaturas del He liacutequido) donde se realiza la decoracioacuten Esta consiste enevaporar hierro sobre la muestra manteniendo una presioacuten constante de He del ordende de 200 mTorr La evaporacioacuten se realiza calentando un filamento de tungsteno

54 Caracterizacioacuten de las muestras

en forma de V con enrollamiento de hierro en el punto medio hasta temperaturasmayores a la fusioacuten del hierro T asymp 1800 K A la presioacuten de decoracioacuten (presioacuten deHe gas) del orden de 200 mTorr el camino libre medio de las partiacuteculas de hierro esdel orden de los 200 Aring [101] En el proceso de difusioacuten estas partiacuteculas colisionan ytermalizan a la temperatura del gas He Estas colisiones producen cuacutemulos esfeacutericosde hierro que cuando se encuentra a unos micrones de distancia son atraiacutedos a lasposiciones de los voacutertices mediante una fuerza magneacutetica ~F = nabla

[~m ~h(r)

] donde

~h(r) es el campo local en la direccioacuten de voacutertices a una distancia r del centro delvoacutertices y ~m el momento magneacutetico de los cuacutemulos de hierro namomeacutetricos Lateacutecnica de decoracioacuten esta limitada a bajos campos (lt 001 T) ya que al aumentar elcampo los voacutertices se acercan y el gradiente de campo en la cercaniacutea de la superficiedisminuye y con esto la fuerza sobre las partiacuteculas Maacutes detalles de la teacutecnica puedenser encontrados en las referencias [102 103]

Figura 510 Patroacuten de decoracioacuten tiacutepico obtenido para un disco macladocorrespondiente a un experimento de FC con el campo de 36 Oe en la direccioacutendel eje c y a una presioacuten de decoracioacuten de 200 mTorr Las maclas en la imagense muestran inclinadas respecto a la direccioacuten horizontal

La figura 510 muestra la decoracioacuten magneacutetica 3 sobre el plano ab de uno delos discos fabricado mediante FIB de 100 microm de diaacutemetro y 7microm de espesor conuna familia de maclas Cada macla actuacutea como un pozo de potencial en la forma deun canal de voacutertices anclados (visible como una cadena de voacutertices en la direccioacuteninclinada respecto a la horizontal) El paraacutemetro de red a lo largo de cada canal esdiferente y caracteriacutestico de una de las maclas y la simetriacutea hexagonal estaacute rotaTambieacuten ya que la coordenada transversal a la direccioacuten de la macla es aleatoria laestructura es desordenada en la direccioacuten transversal No hay orden de largo alcanceni a lo largo de la direccioacuten lateral ni en la transversal pero hay un fuerte ordenorientacional a lo largo de la direccioacuten lateral

3Las decoraciones fueron realizadas en colaboracioacuten con R Bolecek y Y Fasano

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

La distancia entre voacutertices para el campo magneacutetico de 36 Oe calculada a partirde a0 asymp

radicΦ0B es del orden de 08 microm lo que permite resolver la estructura no

solo mediante imaacutegenes SEM sino tambieacuten usando el microscopio oacuteptico con sumaacutexima magnificacioacuten (times 1000) Esto uacuteltimo resulta importante para analizar losdiscos maclados ya que podemos usar luz polarizada para determinar las posicionesde las maclas y comparar en forma cualitativa estas posiciones respecto a la de losvoacutertices decorados Estas imaacutegenes son mostrada en la figura 511

(a) (b)

Figura 511 Fotografiacuteas tomadas con el microscopio oacuteptico con (a) luz polari-zada donde se observan las maclas y (b) sin luz polarizada donde se puedenresolver los voacutertices Inset Ampliacioacuten de una regioacuten del disco donde puedeapreciarse el detalle de la decoracioacuten magneacutetica

Figura 512 Superposicioacuten de micrografiacuteas oacutepticas obtenidas con y sin polari-zador donde puede observarse los voacutertices sobre las maclas Inset Ampliacioacutende una regioacuten que posee dos maclas (indicadas con flechas) donde se observanla voacutertices alineados

Finalmente figura 512 muestra la superposicioacuten de dos imaacutegenes donde puedeverse que efectivamente una gran cantidad de voacutertices se encuentran sobre la maclas

55 Conclusiones

Para facilitar la visualizacioacuten de los voacutertices y previo a la superposicioacuten de lasimaacutegenes hemos aplicado un filtro de deteccioacuten de bordes sobre la figura 511busando un software de tratamiento de imaacutegenes

Con las caracterizaciones realizadas en este capiacutetulo primero mediante SQUIDy posteriormente usando la teacutecnica de decoracioacuten magneacutetica comprobamos que lasmuestras no son afectadas por el proceso de fabricacioacuten y que las maclas constituyenfuertes potenciales de anclaje

55 ConclusionesEn este capiacutetulo describimos las caracteriacutesticas generales de la teacutecnica de focused

ion beam (FIB) que nos sirvioacute para obtener discos de YBCO con distintos diaacutemetrospartiendo de un muestra monocristalina Los discos fueron caracterizados usando latecnica de decoracioacuten magneacutetica mostrando el anclaje eficiente de las maclas

En este punto contamos con los micro-magnetoacutemetros torsionales Si fabricadosy caracterizados y con las muestras con defectos correlacionados adecuadas altamantildeo de los sensores y del experimento En el siguiente capiacutetulo daremos lasconsideraciones finales tenidas en cuenta en el setup experimental para la realizacioacutende las medidas de magnetizacioacuten en presencia de campo y bajas temperaturas

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

CAPIacuteTULO VI

Setup Experimental para las medidasde magnetizacioacuten

En este capiacutetulo describiremos brevemente las consideraciones que tendremos encuenta para realizar las medidas de magnetizacioacuten en presencia de campo magneacuteticoy a bajas temperaturas En primer lugar describiremos los procedimientos utiliza-dos para el montaje del sistema compuesto por el micro-magnetoacutemetro y el discosuperconductor en el portamuestra del crioacutestato en una extensioacuten de lo presentadoen capiacutetulos anteriores

Haremos algunas consideraciones adicionales referidas a las medidas de capaci-dad para lo cual describiremos una configuracioacuten que nos permite determinar lacapacidad eleacutectrica individual de cada capacitor paleta-electrodo para una temperatu-ra dada Las medidas donde controlamos temperatura aacutengulo y campo magneacuteticofueron realizadas en un crioacutestato OXFORD Int que cuenta con un imaacuten con campomagneacutetico maacuteximo de 18 T para realizar las mediciones de forma casi automaacuteticaDescribiremos brevemente alguna de sus caracteriacutesticas

61 Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el mon-taje en el crioacutestato

Un punto importante para la realizacioacuten de las medidas de magnetizacioacuten de altasensibilidad es lograr que el sistema formado por el micro-magnetoacutemetro maacutes lamuestra superconductora sea obtenido extremando los cuidados de manipulacioacuten delos MEMS y montaje de la muestra Estos aspectos incluyen extrema limpieza enel proceso de release-secado precisioacuten en la realizacioacuten de los contactos eleacutectricosy cuidados en cuanto a cargas estaacuteticas que pueden pegar el sensor En cuanto ala muestra el disco debe ser montado con las caracteriacutesticas que el experimentorequiere En nuestro caso y para obtener la mayor sentildeal de magnetizacioacuten los discoscon una simple familia de maclas son montados de forma tal que la normal al planode las maclas se encuentre perpendicular al eje de rotacioacuten del micro-osciladorCompletando lo expuesto en capiacutetulos anteriores cuando abordamos por separado lapreparacioacuten de los sensores y la manipulacioacuten de discos superconductores los pasospara realizar el montaje en el crioacutestato son

Liberado de MEMS El proceso comienza con el release y secado de los micro-osciladores que usaremos con las consideraciones que realizamos en el Capiacute-

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

tulo 3 cuando expusimos los aspectos maacutes importantes del post-procesamiento

Preparacioacuten del zafiro En un zafiro de 5times 10 oacute 10times 10 mm2 cintas de orode 05times3 mm son pegadas usando epotek y curadas a 150C durante mediahora Estas cintas seraacuten usadas como pads macroscoacutepicos donde realizaremosconexiones eleacutectricas

Contactos macroscoacutepicos Usando una gota de epotek pegamos hilos de cobrede 1 cm de largo a las cintas y curamos el pegamento Para evitar que lastensiones en el cable de cobre debidas a la manipulacioacuten levanten la cinta deoro ponemos una pequentildea gota del adhesivo instantaacuteneo cianoacrilato (marcacomercial la gotita) al lado del contacto realizado con epotek Estos contactosmacroscoacutepicos seraacuten posteriormente soldados al portamuestras rotante delcrioacutestato

Pads en corto Usando el sodador Wire Bonding HYBOND Model 522A conun hilo de oro de 50 microm soldamos las cintas entre siacute por los extremos Estosconexiones mantienen a un mismo potencial las partes del MEMS cuandosean soldadas para evitar que se peguen por cargas estaacuteticas Una vez quelos contactos macroscoacutepicos sean soldados al portamuestras del crioacutestatolas conexiones que cortocircuitan las cintas son removidas con un pinza delaboratorio

Contactos microscoacutepicos nuevamente mediante el Wire Bonder soldamos elcontacto correspondiente a la paleta y cada electrodo con las cintas de oro Paraesto utilizamos hilos de oro de 25-50 micrones utilizando un capilar ceraacutemico(ver Figura)

Micro-gota de Apiezoacuten ccopy N Usando un micromanipulador hidraacuteulico y unamicro-pipeta colocamos una micro-gota de Apiezoacuten N en el sector de la paletadel oscilador previstos para el disco superconductor que son sectores de lapaleta sin etching holes

Montaje del disco Usamos el micromanipulador con la adicioacuten de un filtro po-larizador en uno de los objetivos del sistema oacuteptico que nos permita visualizarlas orientaciones de las maclas en el disco de YBCO Con una micro-pipeta ypor estaacutetica tomamos un disco de 100 microm y lo colocamos sobre la micro-gotade Apiezoacuten N puesta sobre la paleta sin presionar demasiado ya que la paletaesta liberada y la presioacuten puede romper los resortes

La figura 61 muestra ejemplos de discos superconductores de 100microm y 7microm deespesor montados sobre la paleta de distintos sensores El montaje es realizado sobreun disentildeo (C2) con serpentinas como resorte y para un disentildeo (B5) de dos barrastorsionales

Una de las complicaciones que suelen presentarse en el montaje de la muestraaparece cuando intentamos colocar los discos con la normal del plano de las maclasperpendicular al eje de rotacioacuten del sensor Cuando el disco se pega por estaacutetica ala punta de la micro-pipeta suele hacerlo de una forma repentina y aleatoria y no

61 Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el montaje en el crioacutestato

(a)

(b)

Figura 61 Montaje de un disco superconductor en (a) disentildeo con paleta de300 times 300microm2 y serpentinas como resortes y (b) disentildeo con una paleta de500times 500microm2 con dos barras torsionales de 200microm como resorte El disco deYBCO sobre la paleta tiene un diaacutemetro de 100microm y 7microm de espesor

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

siempre nos permite visualizar como estaacuten orientadas las maclas El uso de micro-pipetas con puntas gruesas permite un mayor control del disco mesoscoacutepico Engeneral logramos montar muestras macladas con aacutengulos entre 70 a 85 respecto deleje de rotacioacuten

62 Crioacutestato

Al finalizar el Capiacutetulo 2 introducimos los antecedentes experimentales rela-cionados a la transicioacuten de fase de Bose-glass Entre eacutestos destacamos las medidasde transporte realizadas en nuestro laboratorio en primer lugar por Grigera et al [44]y posteriormente por Maiorov et al [45] Si bien nuestras medidas tienen como obje-tivo estudiar el caraacutecter termodinaacutemico de la transicioacuten de segundo orden tenemosla posibilidad de reproducir las condiciones experimentales de campo magneacuteticotemperatura y aacutengulo sobre muestras superconductoras macladas muy similares a lasusadas en las medidas llevadas a cabo por Maiorov et al Finalmente podremos con-trastar nuestros resultados con estas medidas A continuacioacuten trataremos brevementelas caracteriacutesticas principales del crioacutestato usado

Para realizar las medidas de magnetizacioacuten controlando el campo la temperaturay el aacutengulo de inclinacioacuten del campo respecto al eje c de la muestra utilizamosun crioacutestato OXFORD Instrument [104] El crioacutestato esta formado por dos termosuno para helio y otro para nitroacutegeno Dentro del termo con He se encuentra el imaacutensuperconductor y el VTI (Variable Temperature Insert) lugar donde se colocaraacutela muestra que seraacute estudiada El imaacuten superconductor hecho de una aleacioacuten deNb3Sn con una temperatura criacutetica Tc =18 K posee una zona de trabajo de asymp1 cm3

1 donde esta garantizada la homogeneidad del campo con una precisioacuten de 10minus4 Elcampo maacuteximo al que se puede acceder es de 18 T Esto puede lograrse con unacorriente de 118 A provenientes de una fuente de corriente de plusmn 120 A y plusmn 10 VPara operar con campos magneacuteticos de 1 a 16 T el imaacuten debe estar a una temperaturade 4 K mientras que para alcanzar el campo maacuteximo de 18 T es necesario disminuirla temperatura a 22 K Para esto el equipo cuenta con una serpentina usada parabombear He a traveacutes de una vaacutelvula de aguja llamada lambda point refrigerator

Para controlar la temperatura de la muestra el equipo cuenta con un sistemade flujo de He VTI El He entra por una vaacutelvula de aguja regulable situada en suparte inferior impulsado por una diferencia de presioacuten Junto a la vaacutelvula de agujahay un calefactor eleacutectrico que permitiraacute mediante un controlador PID regularcon maacutes precisioacuten la temperatura de la muestra A mayor apertura de la vaacutelvulatendraacute que ser mayor la potencia aplicada pero tambieacuten seraacute mayor el flujo deHe gaseoso Como la muestra no se encuentra en contacto teacutermico directo sino atraveacutes del He gaseoso un mayor flujo significa un mejor y maacutes raacutepido seguimientode la temperatura de la muestra a la temperatura del termoacutemetro Los tiemposcaracteriacutesticos de estabilizacioacuten dependen de la temperatura siendo menores a medidaque la temperatura decrece El error inducido en la lectura de la temperatura debido

1 Discutiremos sobre este valor y el efecto de la inhomogeneidad del campo en nuestras medidasen el Apeacutendice B

62 Crioacutestato

al campo 2 es del orden de 01 K y es constante en temperatura para un mismo campoen los rangos en los que hemos trabajado 70-100 K y 1-7 T

Para controlar el aacutengulo el crioacutestato cuenta con un portamuestra rotante con lascaracteriacutesticas que se muestran esquemaacuteticamente en la figura 62 El zafiro quecontiene los sensores con muestras superconductoras tal como lo presentamos elseccioacuten anterior es pegado usando Apiezoacuten ccopy N sobre el zafiro de 10 mm times 10mm del portamuestra rotante Este portamuestra tiene incorporado un termoacutemetroCernok calibrado a campo cero lo que asegura una lectura correcta de la temperaturade la muestra Los cables macroscoacutepicos correspondientes a la paleta y los electrodosdel sensor son soldados a los contactos que posee el rotador Finalmente a traveacutesdel conector FISHER podemos sacar al exterior las conexiones correspondientes alsensor y al termoacutemetro del portamuestra

Eje de transmisionConector FISHER

pares cruzados

limit switch

Rueda dentada

zafiro 10 times 10 mm

Portamuestra rotante

Eje de rotacion

Figura 62 Esquema del portamuestras rotante utilizado para las medidasde magnetizacioacuten La rotacioacuten se produce mediante el eje de transmisioacuten atraveacutes de un motor paso a paso A traveacutes del conector FISHER llevamos alexterior las conexiones del termoacutemetro de la muestra y los contactos eleacutectricoscorrespondientes a la paleta y los electrodo del micro-magnetoacutemetro

El rango de rotacioacuten del portamuestras es de 360 con una sensibilidad absolutade 005 [45 104] El mecanismo de rotacioacuten esta compuesto de dos partes unarueda dentada asociada a la parte rotande del portamuestra y una varilla terminadaen un tornillo sin fin que transmite el movimiento al rotador La rotacioacuten de estavarilla es a traveacutes de un motor paso a paso en el exterior del equipo controladoelectroacutenicamente El rotador posee un sistema seguridad para no sobrepasar los 360limit switch Al abrirse el circuito se corta la alimentacioacuten del motor

2variacioacuten debida a la magnetoresistencia del termoacutemetro

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

621 Protocolos de medicioacutenLas mediciones de magnetizacioacuten de los discos de YBCO con defectos correla-

cionados son realizadas para distintas orientacioacuten fijas de la muestra (aacutengulos θHfijos) En experimentos en los cuales la muestra superconductora es rotada en uncampo magneacutetico aplicado corrientes de apantallamiento y momentos magneacuteticosirreversibles son inducidos y pueden faacutecilmente llevar a una interpretacioacuten erroacuteneade las medidas [7]

Para las medidas realizadas seguimos los siguientes protocolos de medicioacuten

1 En ZFC se enfriacutea la muestra desde temperaturas mayores a la criacutetica sin campomagneacutetico aplicado Cuando la temperatura es menor que Tc se aplica campoy se obtienen los datos subiendo temperatura

El estado inicial es con B=0 Al aplicar campo eacuteste intenta penetrar desde laperiferia de la muestra generando un perfil de flujo magneacutetico no homogeacuteneodebido al anclaje de los voacutertices Para θH lt θc y T lt TBG el sistema de voacuter-tices se encontraraacute completamente localizado en los defectos correlacionadosapantallando la componente perpendicular del campo aplicado Al aumentar latemperatura la corriente criacutetica disminuye permitiendo una mayor penetracioacutendel campo hasta llegar a una penetracioacuten total de flujo

2 En FC se aplica H0 por encima de Tc y se mide bajando la temperaturaInicialmente los voacutertices ocupan totalmente el interior del material el campomagneacutetico es constante y por lo tanto las corrientes son nulas

Al disminuir la temperatura aumenta el valor absoluto de la magnetizacioacutende equilibrio y la corriente criacutetica Para θH lt θc y T lt TBG como para elprotocolo de ZFC el sistema voacutertices se encontraraacute completamente localizadoen los defectos correlacionados expulsando la componente perpendicular delcampo aplicado

Para aacutengulos θH gt θc los experimentos FC y ZFC son diferentes a partir dela temperatura de fusioacuten del cristal de voacutertices ya que en este reacutegimen angular latransicioacuten es de primer orden y el estado Meissner transversal no existe

Tambieacuten hemos realizado medidas de magnetizacioacuten calentando con campo (fieldcooling warming - FCW) hasta llegar al estado inicial por encima de Tc

63 Configuracioacuten capacitivaEn el Capiacutetulo 4 describimos brevemente el puente de capacidades de alta

precisioacuten AH2700A y mostramos algunas medidas enfocadas en la caracterizacioacutencapacitiva de los micro- osciladores lo que nos permitioacute determinar la inclinacioacuten αde la paleta debido al torque externo producido por un voltaje aplicado En generallas medidas de capacidad presentan variaciones temporales (drift) intriacutensecas quepueden estabilizase con medidas sucesivas por lo que las medidas de cambio encapacidad suelen aparecer sobre un fondo que puede dificultar el anaacutelisis de los datosUna alternativa que presenta nuestro disentildeo con dos electrodos para solucionar este

63 Configuracioacuten capacitiva

problema es realizar las medidas de capacidad en una configuracioacuten que nos permitamonitorear el comportamiento de cada electrodo Otra ventaja de esta configuracioacutenes que nos da la posibilidad de diferenciar la interaccioacuten de m con H Si el sensorcapacitivo responde a una fuerza producida por un gradiente del campo magneacutetico ylas capacidades de ambos capacitores aumentan mientras que si el sensor respondea un torque magneacutetico externo uno de las capacidades aumenta y la otra disminuye

Para la realizacioacuten de las medidas en esta configuracioacuten utilizamos un mutiplexorprogramable SR 3830 [105] Este dispositivo es de faacutecil implementacioacuten cuandoqueremos realizar distintas interconexiones y es completamente controlado porsoftware Posee seis conectores BNC flotados (A-F) que pueden ser usado comoentradas o salidas y acoplados entre siacute viacutea un puente (bridge reed relay) que nospermite acceder a una gran variedad de configuraciones El setup experimental queutilizaremos para las medidas de capacidad es representado esquemaacuteticamente consus conexiones en la figura 63 Podemos ver en la figura que el conector high delpuente es directamente conectado a la paleta mientras que las conexiones B y E delmultiplexor pueden conectar a cada electrodo con el terminal low o con tierra Estogenera dos configuraciones posibles tal como se muestra en la Tabla 61

AH 2700A ULTRA-PRECISION 50Hz-20kHz CAPACITANCE BRIDGE

CAPACITANCE - pF FREQUENCY - Hz

LOSS

LOW HIGH BIAS

PowerOnOff

Criostato OXFORD Int

θH

MULTIPLEXOR

AB

C

FE

D

low

high

H

⊙⊙⊙⊙⊙⊙⊙⊙

otimesotimesotimesotimesotimesotimesotimesotimes

Capacitor 1 Capacitor 2

Figura 63 Setup experimental para las medidas de magnetizacioacuten donde sedetallan las conexiones entre el puente AH2700A el multiplexor y el micro-magnetoacutemetro que nos permite realizar una medida individual de cada capacitormientras variamos la temperatura En el dibujo se han omitidos los dispositivosde control de T H y θH

Paleta Electrodo 1 Electrodo 2Capacitor 1 high low (B-A) tierra (E-F)Capacitor 2 high tierra(B-C) low (E-D)

Tabla 61 Conexiones utilizadas para medir cada capacitor paleta-electrodoEntre pareacutentesis se especifican las conexiones que realiza el multiplexor encada configuracioacuten

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

Tomando como ejemplo una medida de FC el procedimiento es el siguiente Enprimer lugar fijamos la magnitud (H) y direccioacuten (θH) del campo magneacutetico paraT gt Tc A continuacioacuten fijamos el voltaje del generador y la frecuencia del puentepara medir capacidades El multiplexor selecciona el Capacitor 1 y medimos sucapacidad Luego el multiplexor cambia de configuracioacuten y medimos el Capacitor 2Guardamos los datos de capacidad y temperatura Disminuye la temperatura un ∆Ty se repite el proceso hasta llegar a la temperatura final establecida

Para realizar las medidas desarrollamos programas en LabView [106] para con-trolar el voltaje y la frecuencia del generador del puente y para obtener las distintasinterconexiones del multiplexor que nos permitiraacuten llevar a cabo las medidas decapacidad en la configuracioacuten diferencial El puente AH2700A es controlado a traveacutesde una tarjeta IEEE 488 mientras que el control del multiplexor es traveacutes de unaconexioacuten USB El crioacutestato posee un software de control de instrumentos en Lab-View controlados a traveacutes de puerto mediante una adaptacioacuten de la interfase RS232que permite manejar varios instrumentos a la vez Los equipos son la fuente decorriente del imaacuten superconductor IPS 120-10 el controlador de temperatura ITC503 el controlador de la placa Lambda y el controlador de los motores paso a pasoSMC1

64 ConclusionesEn este punto podemos presentar las conclusiones generales referidas a las teacutec-

nicas experimentales que hemos usado en esta tesis En primer lugar fabricamos ycaracterizamos los dispositivos MEMS que seraacuten usados como micro-magnetoacutemetrosde alta sensibilidad La implementacioacuten de un modelo de capacitor variable (en el aacuten-gulo de inclinacioacuten) nos permitiraacute interpretar los datos de magnetizacioacuten y determinarsu mayor rango de estabilidad cuando realizamos medidas de capacidad Posterior-mente ante la necesidad de trabajar con muestras de dimensiones mesoscoacutepicasutilizamos la teacutecnica FIB para fabricar discos superconductores de YBCO de distin-tos diaacutemetros Los discos fueron caracterizados mediante decoraciones magneacuteticasde Bitter mostrando el anclaje de los voacutertices en las maclas

En este capiacutetulo completamos las caracteriacutesticas del setup experimental paralas medidas de magnetizacioacuten Dimos los detalles de la preparacioacuten de la muestraPor un lado describimos los aspectos maacutes importantes del crioacutestato a la hora derealizar medidas que requieren el control de H T y θH Finamente implementandoun configuracioacuten que incluye un multiplexor entre el puente AH2700A y el micro-oscilador mejoraremos la deteccioacuten de cambios de capacidad (y con esto del aacutengulode inclinacioacuten de la paleta) reduciendo efectos indeseados tales como los drifttemporales

PARTE IV

Resultados

CAPIacuteTULO VII

Evidencia Termodinaacutemica de latransicioacuten del vidrio de Bose

Tal como fue introducido en el Capiacutetulo 2 el diagrama de fases campo magneacutetico-temperatura en los superconductores de alta temperatura criacutetica exhibe una granvariedad de fases y transiciones en comparacioacuten con los superconductores tradi-cionales Caracteriacutesticas propias de estos materiales como la alta temperatura criacuteticalongitud de coherencia pequentildea y su anisotropiacutea confluyen en que las distintas ener-giacuteas relevantes del sistema sean comparables Es por ello que nuevas fases en laestructura de voacutertices han sido observadas experimentalmente y predichas teoacuterica-mente Mayor complejidad en las fases de equilibrio y en la dinaacutemica surge cuandodefectos y desorden estaacutetico son tenidos en cuenta [19] El tipo de defectos con elque interactuacutea el sistema de voacutertices determina la naturaleza termodinaacutemica de latransicioacuten soacutelido-liacutequido Para defectos puntuales deacutebiles y diluidos la transicioacutenes de primer orden entre un soacutelido cristalino y un liacutequido [26 27] mientras queal aumentar la densidad de defectos el soacutelido cristalino deviene en un vidrio devoacutertices que se transforma en un liacutequido a traveacutes de una transicioacuten de segundo orden[33 107] Por otra parte defectos correlacionados en una direccioacuten dan lugar a laexistencia de otro soacutelido vidrioso denominado vidrio de Bose [35]

En una revisioacuten de los antecedentes experimentales vimos que muchos experimen-tos han sido realizados en diferentes superconductores con defectos correlacionadoscon el fin de estudiar la transicioacuten del vidrio de Bose Existen estudios en muestrascon maclas de la transicioacuten resistiva con campos magneacuteticos altos orientados en ladireccioacuten de las maclas (del orden de Teslas) [25 108] Estos trabajos fueron unaevidencia fuerte de la existencia de una transicioacuten de segundo orden ya que mostrabanque las curvas caracteriacutesticas de respuesta voltaje-corriente podiacutean ser colapsadas endos curvas universales utilizando las reglas propuestas por Fisher y sus colaboradores[33] para el vortex glass De las medidas de transporte se obtienen evidencias clarasa traveacutes del escaleo de los datos de corriente-voltaje y la dependencia angular de latemperatura criacutetica La presencia de un pico en temperatura de transicioacuten TBG(θH)y los cambios observados en la dinaacutemica llevaron en primer lugar Grigera et al [44]en 1998 y posteriormente a Maiorov et al [45] a preguntarse si el vidrio debido a lapresencia de maclas corresponde a un vidrio de Bose Utilizando un cristal con unasola familia de maclas mostraron que tanto las variaciones angulares en el reacutegimenlineal como la disipacioacuten en funcioacuten de la corriente para θH = 0 estaacuten gobernadaspor leyes de escala

Aunque estas evidencias sugieren la existencia de la transicioacuten de fase sus

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

propiedades termodinaacutemicas no son concluyentes debido a la naturaleza fuera delequilibrio del experimento Parece claro que una medida directa de la principalprediccioacuten de la teoriacutea del vidrio de Bose el efecto Meissner transversal es crucialpara confirmar o bien refutar las conclusiones obtenidas mediante las mediciones detransporte Un primer intento de medir este efecto fue realizado por Smith et al [4748] utilizando un conjunto de micro sensores Hall ubicados paralelos a los defectoscorrelacionados en monocristales de YBCO con defectos columnares Estos autoresrealizaron un enfriamiento del cristal a campo aplicado cero (ZFC) y monitorearonla componente perpendicular del campo magneacutetico a medida que rotaban el campoaplicado fuera de la direccioacuten de los defectos Sin embargo experimentos de expulsioacutende flujo (FC) no fueron reportados por falta de sensibilidad en el arreglo experimentalEn estas condiciones los resultados obtenidos son ambiguos ya que tambieacuten puedeninterpretarse los mismos como efecto del anclaje de voacutertices

En el Capiacutetulo 2 describimos estos trabajos experimentales que apuntan a eviden-ciar algunas de las caracteriacutesticas fundamentales de la transicioacuten desde un liacutequidode voacutertices a un vidrio de Bose predicha por Nelson y Vinokur [35] Esta es carac-terizada por una resistividad lineal que se anula en la temperatura de transicioacutenTBG una dependencia angular de esta temperatura en forma tipo cuacutespide con unmaacuteximo en la direccioacuten de los defectos y un apantallamiento del campo magneacuteticoaplicado perpendicular a los defectos correlacionados Bperp = 0 es decir un efectoMeissner en la direccioacuten transversal De las medidas de magnetizacioacuten en funcioacutende la temperatura esperamos encontrar que este efecto suceda en forma continuaevidenciando la naturaleza de segundo orden de la transicioacuten

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

En esta seccioacuten presentamos los resultados y el anaacutelisis de la respuesta magneacuteticade los discos superconductores maclados cuando aplicamos un campo magneacuteticoexterno en un aacutengulo θH respecto del eje c usando como magnetoacutemetro micro-osciladores torsionales de Si En primer lugar analizaremos la respuesta del sensor yel rango angular adecuado para realizar las medidas En la parte final de esta seccioacutenmostraremos medidas de magnetizacioacuten en funcioacuten de la temperatura

A lo largo de la tesis hemos presentado una variedad de disentildeos de micro-osciladores con distintas caracteriacutesticas lo que nos dio la posibilidad de estudiardistintos rangos de operacioacuten y sensibilidad Para las medidas de magnetizacioacutenhemos utilizado el disentildeo de oscilador B5 que consiste de una paleta cuadrada de500times500times35 microm3 anclada al substrato por dos barras torsionales de 200 microm delargo separadas entre siacute por una longitud de 100 microm La constante elaacutestica torsionalde este disentildeo es k = 54times 10minus9 N middotm middot radminus1 y posee una capacidad eleacutectrica sintorque C0 de asymp 062 pF La figura 71 muestra una imagen SEM del micro-osciladorcon un disco superconductor de YBCO montado sobre la paleta El disco posee undiaacutemetro de 100microm y aproximadamente 10microm de espesor y fue seleccionado de talmanera que posea una sola familia de maclas El montaje del disco fue realizadoa un aacutengulo β entre la normal del plano de las maclas y el eje de rotacioacuten delmicro-oscilador igual a 75 Los detalles de la orientacioacuten maclas es mostrada en elinset de la figura 72

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

Figura 71 Micrografiacutea SEM del oscilador mecaacutenico con un cristal macladode YBCO montado sobre la paleta Tambieacuten pueden observarse el detalle de laconexioacuten a la paleta (a la izquierda de la imagen) y cada electrodo subyacente (ala derecha) realizadas con el wire bonder y destinada a la deteccioacuten capacitivaEl proceso de montaje de la muestra y la realizacioacuten de las conexiones fueronllevadas a cabo mediante el proceso detallado en el Capiacutetulo 6 Inset Detalledel disco de 100microm de diaacutemetro y 10microm de espesor preparado con FIB

β

Figura 72 Micrografiacutea tomada con microscopio oacuteptico usando luz polarizadapara determinar la orientacioacuten de las maclas respecto al eje de rotacioacuten delmicro-oscilador Inset Detalle del disco maclado de YBCO La normal de losplanos de las maclas (liacutenea de trazos) estaacute a 75 respecto del eje de rotacioacutendel oscilador torsional (liacutenea solida)

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

Todos los datos fueron tomados variando la temperatura en un campo magneacuteticofijo ~H = Hz y en un aacutengulo θH respecto al substrato El plano de rotacioacuten delcampo magneacutetico es elegido perpendicular al eje de rotacioacuten del micro-osciladorLos mayoriacutea de los experimentos corresponde a protocolos FC es decir que los datosfueron tomados bajando la temperatura despueacutes de aplicar el campo magneacutetico atemperaturas maacutes grandes que la temperatura de transicioacuten superconductora Tc Talcomo se esquematiza en la figura 73 cuando la muestra se vuelve superconductoraaparece un torque magneacutetico dado por

~τ = micro0~microtimes ~H asymp micro0MVHθprimeH (71)

donde M es la magnetizacioacuten y V el volumen de la muestra del orden de755 middot 10minus14 m3 y θprimeH = θH + α Este torque seraacute contrarrestado por la constanteelaacutestica torsional k del oscilador en un aacutengulo de inclinacioacuten dado por α = kτ

c

~H

θH

macla

micro-magnetometrosubstrato

(a) T gt Tc α = 0

c

Mc

~τc~H θH α

θprimeH

(b) T lt Tc α 6= 0

Figura 73 Esquema del sistema sensor-disco superconductor para una tem-peratura (a) superior a la temperatura de transicioacuten y (b) por debajo de TcEn esta uacuteltima se representa la magnetizacioacuten del disco superconductor conmaclas

A partir de medidas de la capacidad eleacutectrica y usando nuevamente la ecuacioacutenpara C(α) desarrollada en el Capiacutetulo 4 podemos estudiar el comportamiento delaacutengulo de inclinacioacuten del micro-oscilador cuando modificamos la temperatura elcampo magneacutetico y el aacutengulo θH

711 Anaacutelisis de la respuesta del osciladorAntes de estudiar la respuesta magneacutetica del disco superconductor resulta uacutetil

verificar el funcionamiento del oscilador montado dentro del crioacutestato Esto esnecesario debido a que en la manipulacioacuten de estos dispositivos caracterizados porposeer paletas de gran tamantildeo y pequentildeos gaps paleta-electrodo puede conducir alpegado del oscilador debido a estaacutetica 1 Siguiendo la misma metodologiacutea utilizada

1Recordemos que el voltaje de pull-in presenta valores bajos en dispositivos con estas caracteriacutesti-cas

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

cuando abordamos la caracterizacioacuten capacitiva del dispositivo podemos colocaruna tensioacuten dc en uno de los electrodos (viacutea el terminal L del puente) mientrasregistramos los valores de capacidad eleacutectrica en funcioacuten del tiempo De esta maneraverificamos que el dispositivo responde a un torque externo

054

056

058

06

062

064

066

068

07

82 84 86 88 90 92 94 96

Tc

micro0H = 1T θH = minus4

T (K)

C(pF)

Figura 74 Dependencia en temperatura de la capacidad en ambos electrodospara el disentildeo B5 La medida es FC con un campo magneacutetico externo micro0H =1T El campo magneacutetico esta inicialmente a un aacutengulo θH = minus4 respecto deleje c

Podemos estudiar ahora la dependencia de la capacidad con respecto a la tempe-ratura cuando aplicamos un campo H inclinado un aacutengulo θH respecto del defectocorrelacionado En este caso para T lt Tc el torque externo vendraacute dado por laexpresioacuten 71 En la figura 74 se grafica la medida de la capacidad eleacutectrica enfuncioacuten de la temperatura para cada electrodo cuando un campo magneacutetico demicro0H = 1 T es aplicado en un aacutengulo de θH = minus4 respecto del eje c de la muestra[109] Estas medidas fueron realizadas usando el puente capaciacutemetro con un voltajedel generador Vg = 1 V y operando a una frecuencia de 20 kHz Si bien el osciladoren el VTI no esta en vaciacuteo sino en una presioacuten de asymp 300 mTorr de He gas lamedida de la capacidad eleacutectrica no se ve modificada ya que la permitividad eleacutectricadel He es aproximadamente la unidad [110] De la figura podemos observar queefectivamente el oscilador comienza a modificar su capacidad debido a la aparicioacutende un torque magneacutetico para una temperatura de aproximadamente 92 K consistentecon la temperatura criacutetica superconductora del monocristal de YBCO obtenidamediante el magnetoacutemetro SQUID Notar que mientras una de las capacidadesaumenta respecto C0 la otra disminuye Esto nos indica que el oscilador respondea un torque magneacutetico y no a una fuerza producida por un gradiente del campomagneacutetico donde se espera que los dos electrodos aumenten su capacidad eleacutectrica

Por otro lado la figura 75 muestra las medidas para la dependencia en tempe-

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

-012

-01

-008

-006

-004

-002

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98 100

micro0H = 1T θH = minus45

05 V

06 V

08 V

09 V

11 V

T (K)

α()

Figura 75 Angulo de inclinacioacuten del micro-oscilador en funcioacuten de la tem-peratura para distintos voltajes del generador del puente AH2700A cuando elaacutengulo del campo respecto al eje c θH es igual a minus45 Para este disentildeo unvoltaje Vg asymp 1 V hace que el sistema se vuelva inestable cuando se supera unaacutengulo de inclinacioacuten α = minus009

ratura del aacutengulo de inclinacioacuten α para distintos valores del voltaje del generadordel AH2700A Este aacutengulo es obtenido a partir de la capacidad eleacutectrica (para cadatemperatura) promediando las medidas de ambos electrodos Recordamos de lovisto anteriormente que al aumentar el voltaje de generador disminuye la distanciainicial entre los electrodos y la paleta y se restringe el rango de estabilidad delmicro-oscilador Voltajes muy chicos por otro lado presentan en general medidas decapacidad ruidosas

En este caso particular para un aacutengulo del campo aplicado de θH = minus45

(mayor inclinacioacuten del campo comparada con la medida presentada en la figura74) y para Vg del orden de 1 V se produce un salto en α cuando la paleta deloscilador se inclina un aacutengulo mayor (en valor absoluto) a αi asymp minus009 En estepunto el sistema se vuelve inestable y la paleta se pega La curva correspondiente alvoltaje Vg = 11 V es representada en liacutenea de puntos para mostrar esta caracteriacutesticaespecial Esta curva muestra adicionalmente un comportamiento reversible cuandodetenemos el enfriamiento y comenzamos a aumentar temperatura (FCW) Estoindica que el efecto de inestabilidad es reversible por lo que las consideracionestenidas en cuenta en el disentildeo con el agregado de dimples para minimizar el contactode la paleta con su electrodo subyacente resultan adecuadas para probar el rangoangular del sistema sensor-muestra para distintos voltajes Vg

Podemos concluir que para un campo aplicado de 1 T y para un voltaje delgenerador del AH2700A del orden de 1 V el rango angular experimental del campomagneacutetico esta restringido a |θH | lt 45 Este rango disminuye a medida que el

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

campo aumenta sin embargo estamos interesados en el comportamiento de pequentildeosaacutengulos θH en torno al eje c Disentildeos con mayores constantes elaacutesticas torsionales kpermiten ampliar este rango angular de trabajo

En esta seccioacuten presentamos un anaacutelisis general de la respuesta del micro-oscilador con un disco superconductor de YBCO En primer lugar verificamossu funcionamiento en respuesta a un torque externo generado por un voltaje dcaplicado a temperatura ambiente Posteriormente mostramos las primeras medidasde la respuesta magneacutetica del sistema en funcioacuten de la temperatura cuando el campomagneacutetico aplicado esta inclinado un aacutengulo θH respecto a los defectos El rangoangular sobre el cual podemos variar θH esta determinado por el rango angular deestabilidad del micro-oscilador Este uacuteltimo depende de la constante elaacutestica detorsioacuten k de magnitud del campo magneacutetico y del voltaje del generador del puentecapaciacutemetro

712 Magnetizacioacuten Mc

Debido a que la constante elaacutestica del resorte depende solo levemente de latemperatura para una direccioacuten fija de la magnetizacioacuten el aacutengulo de deflexioacuten αde la paleta del micro-magnetoacutemetro es proporcional a la magnetizacioacuten de muestrasuperconductora

-14

-12

-1

-08

-06

-04

-02

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

Welp et al2 T4 T5 T

T (K)

M(middot1

04Am

)

Este trabajo

Figura 76 Dependencia en temperatura de la magnetizacioacuten para distintoscampos magneacuteticos aplicados (2 4 y 5 T) ubicado perpendicular a plano abpara medidas FC Las liacuteneas continuas son los datos obtenidos desde nuestroexperimento y los puntos discretos obtenidos por Welp et al [111]

La figura 76 muestra los valores calculados para la magnetizacioacuten2 del disco deYBCO determinados a partir de las medidas del aacutengulo α y de la expresioacuten 71 en

2El hecho de que la normal de las maclas no esteacute perfectamente perpendicular al eje de rotacioacuten

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

funcioacuten de la temperatura para los campos magneacuteticos 2 4 y 5 T y para un valor deθH cercano a cero Debido a la forma de la muestra y a la anisotropiacutea del material ladireccioacuten reversible de la magnetizacioacuten del disco de YBCO es considerada paralelaal eje c [112]

Los resultados obtenidos para estos campos son comparados con los datos demagnetizacioacuten obtenidos por Welp et al [111] Esto autores realizan medidas demagnetizacioacuten dc en cristales de YBCO sin maclas con una Tc = 922 K utilizandoun magnetoacutemetro SQUID con campo de hasta 5 T para determinar el campo criacuteticosuperior Hc2 En el rango de temperaturas presentados nuestros resultados muestranun excelente acuerdo con las medidas de Welp et al donde se puede apreciarclaramente la transicioacuten superconductora que presenta una curva redondeada cerca deTc debido principalmente a las fluctuaciones teacutermicas A partir del comportamientoobservado en las medidas de transporte [45] esperamos que la influencia del defectocorrelacionado se manifieste en un rango de temperaturas menores que la estudiadasen esta seccioacuten para estos campos Esto seraacute tema de estudio y discusioacuten de lassiguientes secciones

72 Magnetizacioacuten TransversalEn esta seccioacuten estudiaremos el comportamiento del sistema en un rango maacutes

amplio de temperaturas y para distintos aacutengulos del campo aplicado con el fin deestudiar la influencia de los defectos correlacionados sobre la magnetizacioacuten deldisco superconductor Al final del capiacutetulo volveremos a la graacutefica 76 para com-pletar la descripcioacuten de nuestro sistema en comparacioacuten con muestras sin defectoscorrelacionados

721 Campo Magneacutetico 1 T

La figura 77 resume la respuesta angular del micro-oscilador como funcioacuten dela temperatura para un campo aplicado de micro0H = 1 T dentro del rango angular dedesalineaciones del campo |θH | lt 45 determinado anteriormente Podemos hacerdistintas observaciones del anaacutelisis de estos resultados En primer lugar para todoslos aacutengulos medidos la paleta del oscilador comienza a inclinarse para temperaturascercanas a Tc como habiacuteamos notado anteriormente La deflexioacuten es simeacutetrica paralos aacutengulos θH alrededor del eje c y su magnitud se incrementa cuando θH aumentatal como es descrito por la expresioacuten 71 Esto indica que el micro-oscilador secomporta como un torquiacutemetro de alta sensibilidad

Para pequentildeos aacutengulos en torno al eje c tales que |θH | asymp 1 observamos unclaro cambio de comportamiento La figura 78 muestra en detalle la dependen-cia en temperatura del aacutengulo de inclinacioacuten de oscilador para θH = plusmn1 En latemperatura indicada como T lowast el aacutengulo de inclinacioacuten del oscilador alcanza unvalor valor maacuteximo Esto indica que el torque magneacutetico ejercido por la muestracomienza a disminuir a medida que la temperatura se reduce Las curvas se vuelven

del oscilador afecta a la magnitud de la magnetizacioacuten en un factor proporcional a sin(β) [7] conβ = 75

72 Magnetizacioacuten Transversal

-01

-005

0

005

01

82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 1T

T (K)

α()

4

3

1

minus1

minus25

minus35

minus4

Figura 77 Aacutengulo de inclinacioacuten del magnetoacutemetro en funcioacuten de la tempe-ratura para distintos θH y campo aplicado micro0H = 1 T en el rango de valoresdados por |θH | lt 45

-125

-10

-75

-5

-25

0

25

5

75

10

125

82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 1T

θH = 1

θH = minus1

T (K)

α(middot1

0minus3deg)

T lowast

Figura 78 Comportamiento del aacutengulo de inclinacioacuten del magnetoacutemetro paraaacutengulos chicos θH = plusmn1 A partir de la temperatura T lowast asymp 892 K se observaun claro cambio de comportamiento de los datos

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

no monoacutetonas es decir presentan partes donde su comportamiento es creciente ypartes donde es decreciente a partir de la temperatura T lowast asymp 892 K Este compor-tamiento representa un cambio brusco en la derivada dαdT y por lo tanto en laderivada de la magnetizacioacuten dMdT Esta uacuteltima indica un cambio en la segundaderivada de la energiacutea libre lo cual es una sentildeal distintiva para una transicioacuten de fasetermodinaacutemica de segundo orden [113]

Una simple explicacioacuten para el comportamiento de la medida puede ser dadoen teacuterminos del modelo de vidrio de Bose A altas temperaturas donde los voacuterticesestaacuten en el estado liacutequido (Tc gt T gt T lowast) la magnetizacioacuten de la muestra estaprincipalmente apuntando a lo largo del eje c del cristal debido a la geometriacutea de lamuestra y la anisotropiacutea del material Esta magnetizacioacuten ejerce un torque rsquonegativorsquosobre el sistema magnetoacutemetro-muestra

c

Mc

Mab

~τc

τab

~Hα

θprimeH

Figura 79 Representacioacuten vectorial de los torques contrapuestos que inter-vienen en este reacutegimen angular de pequentildeos aacutengulos y para temperaturasmenores que T lowast

Cuando la muestra entra en la fase del vidrio de Bose (T lt T lowast) un efectoMeissner transversal aparece implicando una componente de la magnetizacioacuten per-pendicular a la magnetizacioacuten del liacutequido lo que contrarresta el torque total Por lotanto es posible asignar esta salida de la fase de liacutequido de voacutertices en respuesta auna magnetizacioacuten transversal Mab como se muestra en la figura 79

722 Campo Magneacutetico 2 TMaacutes evidencias de esta anomaliacutea en T lowast puede ser obtenida estudiando la respuesta

angular del oscilador para otros valores del campo magneacutetico aplicado La figura710 muestra estos resultados cuando realizamos medidas de FC en el caso de θHpositivos para un campo aplicado micro0H = 2 T Como adelantamos anteriormente elrango angular en θH se reduce cuando incrementamos el campo magneacutetico Una delas caracteriacutesticas maacutes importantes que podemos observar como en el caso anteriores la aparicioacuten de la anomaliacutea a medida que la direccioacuten del campo se acerca a ladel eje c de la muestra En adicioacuten podemos notar que la temperatura a la cual seproduce este cambio de comportamiento es aproximadamente 875 K que es menorque la encontrada para el caso de 1 T Esto nos sugieren una dependencia de T lowast conel campo aplicado para esta muestra de YBCO con defectos correlacionados

72 Magnetizacioacuten Transversal

-002

0

002

004

006

008

01

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 2T

28

26

17

15

13

11

T (K)

α()

Figura 710 Desplazamiento angular del oscilador en funcioacuten de la tempera-tura para un campo aplicado de 2 T para valores de θH positivos cercanos acero

-005

-004

-003

-002

-001

0

001

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 2T

minus04

minus06

minus08

minus1

minus12

minus14

T (K)

α()

Figura 711 Desplazamiento angular del oscilador en funcioacuten de la tempera-tura para un campo aplicado de 2 T para valores de θH negativos cercanos acero

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

Por otra parte el comportamiento para aacutengulos θH negativos es mostrado enla figura 711 donde podemos ver la tendencia de T lowast a medida que el aacutengulo delcampo aumenta en valor absoluto Otra fuerte evidencia de que esta anomaliacutea estaacuterelacionada a la transicioacuten del vidrio de Bose puede ser obtenida representando T lowast

como una funcioacuten del aacutengulo θH como se muestra en la figura 712 La forma tipocuacutespide de la temperatura de transicioacuten predicha para esta fase es claramente evidenteEstos datos fueron obtenidos a partir de la derivada con respecto a la temperatura delaacutengulo de inclinacioacuten (dαdT ) para cada aacutengulo del campo aplicado y en un rangode temperaturas cercanas a T lowast Para cada θH computamos la temperatura en la cualdαdT = 0

872

874

876

878

88

-15 -1 -05 0 05 1 15

micro0H = 2T

θH ()

Tlowast(K

)

Figura 712 Dependencia angular de T lowast cuando aplicamos un campo mag-neacutetico de 2 T La forma de cuacutespide es consistente con las predicciones de Nelsony Vinokur [35] para la transicioacuten del vidrio de Bose

En 1974 E Fisher y D Nelson [114] introdujeron una teoriacutea de escala que luegofue utilizada por Nelson y Vinokur [35] para determinar la dependencia angular dela temperatura de transicioacuten TBG dada por

TBG(θH) = TBG(0)

[1minus

( |sin(θH)|xc

)1sx]

(72)

donde xc es un paraacutemetro relacionado con la anulacioacuten de la resistividad en TBG[40] y sx (= 3) un exponente criacutetico independiente del tipo de modelo microscoacutepicoque estemos tratando y estrictamente vaacutelido para defectos columnares o planaresDe los resultados obtenidos a traveacutes de la la teoriacutea de Nelson y Vinokur Grigera etal[44] pudieron ajustar la dependencia angular de la temperatura de transicioacuten de laforma TBG(θH) sim θ

13H dando una respuesta positiva a la pregunta sobre si el vidrio

de maclas es o no un vidrio de BoseSin embargo en 1999 Lidmar y Wallin [115] corrigieron el trabajo de Nelson y

Vinokur y predijeron una dependencia lineal de temperatura de transicioacuten con sx = 1

72 Magnetizacioacuten Transversal

868

87

872

874

876

878

88

-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8

micro0H = 2T

sx = 3

sx = 1

θH ()

Tlowast(K

)

Figura 713 Dependecia angular de TBG Las liacuteneas son ajustes realizadosusando la ecuacioacuten 72 con sx = 1 y sx = 3

Este punto de discusioacuten con respecto a la forma del pico donde distintas muestrascon defectos columnares presentan una dependencia lineal (sx = 1) con el aacutengulomientras que para muestras con maclas esta curva es no lineal [38 116] fue estudiadapor Maiorov et al [45] Estos autores encontraron un cambio del comportamientoangular de lineal a no-lineal para un campo criacutetico de 4 T para muestras de YBCOcon una familia de maclas

Como se muestra en la figura 713 para nuestro caso particular no observamosuna dependencia angular clara Los datos presentan una leve asimetriacutea respecto deθH = 0 para campos de 2 T en adelante y pareciera ajustar con distintas dependenciaspara aacutengulos positivos y negativos Sin embargo estas diferencias en los exponentesno influye en las predicciones de la teoriacutea tales como la localizacioacuten de los voacuterticeso el efecto Meissner transversal pero implica una mayor atencioacuten cuando se estudiael comportamiento universal de las medidas de corriente-voltaje

El cambio de universalidad de campos altos propuesto en [45] manifestado en laforma no lineal del pico de TBG y que conlleva a una falla de las relaciones de escaladel vidrio de Bose no fue evidenciado en forma concluyente de nuestras medidas demagnetizacioacuten Sugieren soacutelo una naturaleza de segundo orden de la transicioacuten paraaacutengulos cercanos al eje c y en todo el rango de campos estudiados

723 Breve discusioacuten de una medida ZFC

Anteriormente hemos analizado las medidas realizadas por Smith et al [47 48]sobre cristales de YBCO con defectos columnares Estos autores presentan eviden-cias del apantallamiento de la componente perpendicular del campo y por lo tantodel efecto Meissner transversal a partir de medidas de ZFC Tambieacuten sentildealamos queun efecto similar se observariacutea debido al efecto de anclaje de los voacutertices La princi-

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

pal diferencia entre ambos fenoacutemenos puede encontrarse realizando experimentosde enfriamiento con y sin campo aplicado (FC-ZFC)

Todos los resultados presentados en las secciones anteriores fueron obtenidosen forma reversible enfriando con campo (FC) y luego calentando con campo (fieldcooling warming FCW) mostrando evidencia de la expulsioacuten de la componenteperpendicular del campo magneacutetico aplicado A continuacioacuten mostraremos la com-paracioacuten de una medida FC-ZFC obtenida para el disco superconductor de YBCOcon maclas montado en el micro-oscilador La figura 714 muestra estos resultadospara un aacutengulo θH = 08 y un campo magneacutetico aplicado de 2 T En esta figurahemos graficado la diferencia de las capacidades de los electrodos (C1 minus C2) enfuncioacuten de la temperatura

-004

-003

-002

-001

0

001

002

003

004

80 82 84 86 88 90 92 94 96

micro0H = 2T θH = 08ZFC

FC

T (K)

Cdif

(pF)

T lowast Tc

Figura 714 Comparacioacuten de una medida ZFC-FC para el disco de YBCOcon maclas anteriormente estudiado Para estas medidas usamos un campomagnetico de 2 T apicado en un aacutengulo θH = 08 Para las medidas de ZFCa bajas temperaturas el micro-oscilador se encuentra pegado a partir de unatemperatura cercana a 80 K el sensor comienza a despegarse

Cuando aplicamos un campo a bajas temperaturas el cambio abrupto de torquegenera el pegado de la paleta del sensor A medida que aumentamos la temperatura ynos acercamos a la temperatura T lowast identificada como la temperatura TBG(θH) paraeste campo el torque disminuye y finalmente el oscilador se suelta recorriendo lacurva de FC Sin embargo este efecto no es reproducible ya que la temperatura enla que se produce el despegado del oscilador no puede ser controlada Si bien nopodemos sacar conclusiones soacutelidas del comportamiento de estos datos nos sugierenque las medidas de FC-ZFC son iguales a partir de una T lt TBG lo que indicariacutea elcaraacutecter termodinaacutemico del efecto Meissner transversal evidenciado por la aparicioacutende una magnetizacioacuten transversal De la graacutefica podemos observar tambieacuten que porencima de Tc asymp 92 K no se observan cambios en la capacidad del sensor (torque

73 Comparacioacuten con distintos campos

nulo)

73 Comparacioacuten con distintos camposEn la presente seccioacuten presentamos una comparacioacuten de la respuesta angular

del sistema oscilador-disco para distintos campos magneacuteticos aplicados La figura715 resume estos resultados para el mismo θH nominal de minus04 y para camposde 1 a 5 T Una dependencia clara en campo para la discontinuidad de dMdT esobservada Adicionalmente las curvas se solapan para temperaturas mayores a laT lowast(H) indicando que la magnetizacioacuten tiene una dependencia de aproximadamente1H en el estado de liacutequido de voacutertices reversible A temperaturas cercanas a Tc elsolapamiento de las curvas se pierde Esto es consistente con fluctuaciones teacutermicas3D de la magnetizacioacuten termodinaacutemica [111 117]

-012

-01

-008

-006

-004

-002

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96

1T

2T

3T

4T

5T

T (K)

α()

Figura 715 Desplazamiento angular del oscilador en funcioacuten de la tempe-ratura para diferentes campos magneacuteticos en un aacutengulo θH = minus04 Resultaevidente la dependencia de la temperatura de transicioacuten TBG con el campoaplicado

Del comportamiento en funcioacuten del campo aplicado podemos obtener la tempe-ratura de transicioacuten en un aacutengulo cercano a θH = 0 y compararla con los resultadosobtenidos tanto por Grigera et al[44] como por Maiorov et al [45] en las medidas detransporte sobre muestras de YBCO con maclas La figura 716 resume la posicioacutende la temperatura T lowast(H θH) normalizada por la temperatura criacutetica superconductorade cada muestra en el diagrama de fase campo-temperatura en comparacioacuten con losdatos obtenidos desde el scaling de las medidas de transporte para cristales similaresmostrando un perfecto acuerdo con nuestros datos

En las primeras secciones presentamos los datos de magnetizacioacuten para distintoscampos obtenidos desde las medidas del aacutengulo de inclinacioacuten del oscilador en

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

0

2

4

6

8

10

085 09 095 1

Este trabajoMaiorov et alGrigera et al

TBGTc

micro0H

(T)

Figura 716 Diagrama de fase para la discontinuidad dMdT medidas encomparacioacuten con las temperaturas obtenidas desde medidas de transportereportados por Grigera et al [44] y Maiorov et al [45]

-2

-15

-1

-05

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

Welp et al2 T4 T5 T

T (K)

M(middot1

04Am

)

Este trabajo

Figura 717 Magnetizacioacuten del disco superconductor de YBCO para diferentescampos aplicados en todo el rango de temperaturas estudiado Las liacuteneascontinuas representan los datos medidos desde el angulo de inclinacioacuten dela paleta del oscilador y son comparados con medidas realizadas con unmagnetoacutemetro SQUID por Welp et al [111]

74 Discusioacuten Final

excelente acuerdo con las medidas realizad por Welp y sus colaboradores [111] enmuestra de YBCO sin defectos correlacionados La figura 717 incluye el rangode temperaturas y aacutengulo correspondiente a la fase del vidrio de Bose Podemosobservar que los datos de magnetizacioacuten se apartan del comportamiento esperadocuando la temperatura alcanza la TBG para cada campo respectivamente Este cambiopone en evidencia la influencia de los defectos correlacionados con la aparicioacuten deuna magnetizacioacuten en la direccioacuten transversal que apantalla la componente perpendi-cular del campo magneacutetico aplicado debido a la localizacioacuten de los voacutertices en losdefectos

74 Discusioacuten Final

La fase del vidrio de Bose es descrita por la localizacioacuten colectiva de voacuterticesen los defectos correlacionados y exhibe dos consecuencias caracteriacutesticas un re-sistividad eleacutectrica lineal que desaparece y un moacutedulo de inclinacioacuten (tilt) elaacutesticodivergente causado por el alineamiento en los defectos correlacionados Otra conse-cuencia de esta localizacioacuten de voacutertices es que la fase de vidrio de Bose se comportacomo un superconductor contra los campos magneacuteticos perpendiculares

Esto significa que para campos perpendiculares suficientemente bajos o aacutengulosde inclinacioacuten del campo pequentildeos un apantallamiento espontaacuteneo y perfecto debeocurrir esto es el efecto Meissner transversal Sin embargo para campos perpendi-culares maacutes altos que el campo criacutetico el apantallamiento perfecto puede ser perdidoPara aacutengulos maacutes grandes el sistema entra en un estado de anclaje de los voacuterticesinclinados [41] denominado configuracioacuten de tipo escalera (ver Figura 24c) Enesta configuracioacuten parte de los voacutertices se encuentran localizados mientras que otraspartes se intentan alinear con el campo externo Hay aquiacute un apantallamiento delcampo perpendicular aunque maacutes pequentildeo en magnitud que el del estado Meissnertransversal

Llevando este anaacutelisis a nuestros resultados realizados en el mismo rango devalores de campo que el usado en los experimentos de Maiorov et al y efectiva-mente superiores al campo criacutetico (asymp 100 Oe) [118] Cuando el sistema alcanza latemperatura T lowast aparece una magnetizacioacuten transversal que apantalla soacutelo parcial-mente la componente perpendicular del campo Un anaacutelisis del comportamiento abajos campos en un rango angular grande deberiacutea reflejar estos cambios de compor-tamiento que surgen de transitar por las diferentes estructuras de voacutertices en muestrassuperconductoras con defectos correlacionados

75 Conclusiones

La determinacioacuten en primer lugar de las propiedades superconductoras del dis-co superconductor maclado tal como su Tc confirman a los micro-torquiacutemetrosmecaacutenicos de Si de alta sensibilidad como herramientas apropiada para la medicioacutende propiedades magneacuteticas en la micro-escala Con la utilizacioacuten del disentildeo demicro-oscilador B5 se detectaron torques de asymp 24 middot 10minus13 N middotm correspondientes

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

a momentos magneacuteticos de asymp 24 middot 10minus13 A middot m2 (24 middot 10minus10 emu) en un campomagneacutetico de 1 T

Las medidas realizadas en un rango angular acotado de θH en torno al eje cpara distintos campos magneacuteticos aplicados ponen en evidencia la aparicioacuten deuna magnetizacioacuten transversal para temperaturas por debajo de una temperaturacaracteriacutestica T lowast de cada campo Indican una discontinuidad en la derivada de lamagnetizacioacuten consistente con una transicioacuten de segundo orden

Para 2 T observamos que el comportamiento angular de T lowast es en forma decuacutespide caracteriacutestica de las predicciones de Nelson y Vinokur y acordes con loobtenido de medidas de transporte Finalmente el estudio de T lowast en funcioacuten del campopara un aacutengulo θH cercano a cero revela un diagrama de fases H-T consistente conlas medidas de transporte realizadas anteriormente en el laboratorio sobre muestrassimilares

Hemos presentado evidencia experimental de la caracteriacutesticas de la transicioacutendel vidrio de Bose en el sistema de voacutertices sobre cristales de alta calidad de YBCOLa temperatura y la dependencia angular de la respuesta magneacutetica obtenida median-te micro-magnetoacutemetros torsionales de Si es completamente consistente con unatransicioacuten continua en TBG y corresponde a la aparicioacuten de una magnetizacioacutenespontaacutenea que apantalla la componente perpendicular del campo magneacutetico Unamayor evidencia experimental podriacutea ser obtenida midiendo la dependencia angulardel calor especiacutefico

PARTE V

Conclusiones Generales

CAPIacuteTULO VIII

Conclusiones Generales

A traveacutes de esa tesis hemos estudiado el efecto que tienen potenciales planaresdesordenados generados por la presencia de maclas sobre el sistema de voacuterticesvariando la magnitud y direccioacuten del campo magneacutetico En estas condiciones hemosmedido la respuesta termodinaacutemica de la red de voacutertices a traveacutes de medidas demagnetizacioacuten en diferentes direcciones lo que aporta informacioacuten acerca de lariqueza de las fases debidas a este tipo de potencial correlacionado y el tipo detransiciones que las separan

Para realizar las medidas disentildeamos fabricamos y caracterizamos dispositivosmicro-electro-mecaacutenicos (MEMS) para que tuvieran la sensibilidad oacuteptima paralas medidas que deseaacutebamos realizar A partir de un modelo de capacitor variableencontramos una expresioacuten de la capacidad eleacutectrica en funcioacuten del aacutengulo derotacioacuten de la paleta del sensor Esto no soacutelo nos permitioacute estudiar la estabilidad delsensor definida desde el anaacutelisis del efecto de pull-in presente en este tipo actuadoressino que tambieacuten nos permitioacute extraer la informacioacuten relevante para obtener unacaracterizacioacuten magneacutetica de la muestra superconductora El resultado final de estaparte es la obtencioacuten de un torquiacutemetro de alta sensibilidad que opera en rangoangular estable dentro de las desalineaciones del campo magneacutetico externo conrespecto al eje c de la muestra

La teacutecnica de corte usando focused ion beam no soacutelo nos permitioacute caracterizar losdispositivos MEMS fabricados sino que fue usada para fabricar con eacutexito discos de100 microm de diaacutemetro y de entre 7 a 10 microm de espesor sin modificar sus propiedadessuperconductoras como fue corroborado usando medidas con el magnetoacutemetro deSQUID y la teacutecnica de decoracioacuten magneacutetica de Bitter Estos discos poseen unvolumen del orden de 755 middot 10minus14 m3 lo que corresponde a una masa de 049 ng

Finamente hemos estudiando la respuesta magneacutetica del sistema oscilador-muestra para distintos valores y direcciones del campo magneacutetico aplicado Presen-tamos evidencia experimental de las caracteriacutesticas termodinaacutemicas de la transicioacutende Bose glass en sistemas de voacutertices sobre cristales de YBCO de alta calidad conmaclas La dependencia en temperatura y aacutengulo de la respuesta magneacutetica medidapor un micro-oscilador de Si de alta sensibilidad es completamente consistente conuna transicioacuten continua en TBG y corresponde a la aparicioacuten de un apantallamientomagneacutetico espontaacuteneo de la componente perpendicular del campo magneacutetico

Asiacute como las medidas de Schilling et al [28] terminaron por confirmar la natu-raleza de la transicioacuten de primer orden sugeridas por medidas de magnetizacioacuten [27]y transporte [26] pensamos que una medida de la dependencia angular del calorespeciacutefico aportariacutea evidencia irrebatible del orden de la transicioacuten del vidrio de

8 Conclusiones Generales

BosePendientes quedan auacuten la medicioacuten del efecto Meissner transversal y distintas

propiedades termodinaacutemicas para muestras superconductoras con defectos columnaresirradiados en un determinado aacutengulo respecto del eje c tal como las medidas demagnetizacioacuten de Silhanek realizadas en el laboratorio [119] Por otro lado la imple-mentacioacuten de torquiacutemetros de mayor constante de torsioacuten k nos permitiraacute estudiar larespuesta magneacutetica en un rango angular mayor y para campos magneacuteticos aplicadosde mayor magnitud

APEacuteNDICE A

Estudio del pull-in para el actuadorde placas paralelas

En el Capiacutetulo 4 se obtuvieron las expresiones para el voltaje de pull-in para elcaso de actuadores torsionales partiendo de un balance de energiacuteas en una aproxi-macioacuten cuasi-estaacutetica A continuacioacuten siguiendo el mismo anaacutelisis obtenemos lasexpresiones equivalentes para los actuadores de placas paralelas en una configuracioacutentradicional Posteriormente abordamos una configuracioacuten alternativa que consiste enuna placa moacutevil entre placas paralelas

A1 Configuracioacuten tradicional del actuador de pla-cas paralelas

Consideramos una capacitor formado por una placa fija y una placa moacutevil lacual estaacute ligada a la parte fija mediante un resorte de constante elaacutestica kprime (del modode flexioacuten) como se muestra en la figura A1 Entre ambas placas de aacuterea A se aplicaun voltaje V y la distancia de equilibrio a voltaje cero es x0 El voltaje aplicadogenera una fuerza atractiva entre las placas que produce un desplazamiento x de laplaca moacutevil

kprimex0

x

V

Figura A1 Modelo de actuador simple de placas paralelas

La energiacutea total del sistema es la suma de la energiacutea elaacutestica del resorte maacutes la

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas

energiacutea electrostaacutetica debido a la tensioacuten V aplicada

ET =1

2kprimex2 minus 1

2

ε0A

(x0 minus x)V 2 (A1)

Si normalizamos con xprime = xx0 E prime = E12kprimex20

E primeT = xprime2 minus ε0A

kprimex30(1minus xprime)V 2 (A2)

y llamando V prime =radic

ε0Akprimex30

V

E primeT = xprime2 minus V prime2

(1minus xprime)

0

005

01

015

02

025

03

035

0 02 04 06 08 1

f(x

prime )

xprime

V

Posicion delelectrodo fijo

(033 0296)

EquilibrioEstable

EquilibrioInestable

Figura A2 Curva de equilibrio cuasi-estaacutetico para un actuador de placasparalelas a partir de la expresioacuten A4 La flecha indica la evolucioacuten de lasposiciones de equilibrio incrementando del voltaje hasta que el sistema sevuelve inestable en el punto (033 0296)

Derivando e igualando a cero para encontrar el equilibrio de fuerzas

dE primeTdxprime

= 2xprime minus V prime2

(1minus xprime)2 = 0 (A3)

que podemos escribir como

V prime2 = 2xprime(1minus xprime)2 (A4)

La funcioacuten f(xprime) = 2xprime(1minus xprime)2 tiene en el intervalo [0 1] un maacuteximo ubicadoen xprime = 13 f(13) = 827 asymp0296 La figura A2 muestra esta dependencia

A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas

indicando el punto a partir del cual el sistema se vuelve inestable (experimenta unabifurcacioacuten) haciendo que la paleta repentinamente se pegue al electrodo

Esto implica que hay soluciones reales en este intervalo solo para V prime2 le 827

Paravalores mayores de V prime el sistema no tiene soluciones reales y es inestable con elmiacutenimo de energiacutea cuando xprime = x0

Definimos entonces para el modelo de actuador de placas paralelas bajo condi-ciones cuasi-estaacuteticas un voltaje criacutetico (Voltaje de Pull-in) dado por

V primepi =2

3

radic2

3(A5)

que implica

Vpi1 =

radic8kprimex3027ε0A

(A6)

tal como es presentado en la referencia [78]

A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre pla-cas paralelas

En este caso la placa moacutevil del capacitor se encuentra entre dos placas paralelasfijas y se aplica una diferencia de potencial V entre la parte moacutevil y las fijas

kprimex0

V

x

Figura A3 Configuracioacuten alternativa de placas paralelas

En este caso la energiacutea del sistema es

ET =1

2kprimex2 minus 1

2ε0AV

2

(1

(x0 minus x)+

1

(x0 + x)

)(A7)

Usando la misma normalizacioacuten xprime rarr xx0 E primeT rarr ET12kx20 y V prime rarr

radic2ε0Akx30

V

E primeT = xprime2 minus V prime2

(1minus xprime2) (A8)

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas

-15

-1

-05

0

05

1

-1 -08 -06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Eprime T

xprime

01

03

05

07

09

10

11

Figura A4 Energiacutea total normalizada para la configuracioacuten alternativa Elsistema permanece en x = 0 salvo que se realice un trabajo externo parallevarlo a un reacutegimen de inestabilidad Cuando una muestra magneacutetica esmontada en este sensor el trabajo externo puede ser realizado por una fuerzadebido al gradiente del campo magneacutetico

La figura A4 muestra el comportamiento para E primeT para esta configuracioacuten alter-nativa La derivada de la expresioacuten A8 es

dE primeTdxprime

= 2xprime(

1minus V prime2

(1minus xprime2)2)

= 0 (A9)

que tiene como solucioacuten xprime1 = 0 y xprime2 =radic

1minus Vevaluando la segunda derivada

d2E primeTdxprime2

= 2minus 2V prime2

(1minus xprime2)2 minus8xprime2V prime2

(1minus xprime2)3

d2E primeTdxprime2

(0) = 2(1minus V prime2)o sea que es un miacutenimo para V prime lt 1

y

d2E primeTdxprime2

(radic

(1minus V prime) = minus8(1minus V prime)V prime

que siempre es un maacuteximoPara esta configuracioacuten alternativa podemos definir un voltaje de pull-in V prime = 1

oacute

Vpi2 =

radickx302ε0A

(A10)

A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas

En relacioacuten al voltaje presentado en la primera configuracioacuten tenemos que lainestabilidad es alcanzada para un voltaje mayor

Vpi2 asymp 13Vpi1

A diferencia del caso claacutesico de un capacitor de dos placas el capacitor estaacute ensu posicioacuten de equilibrio x = 0 hasta que repentinamente en V prime = 1 salta a x = plusmnx0Tambieacuten podemos definir una constante elaacutestica efectiva

kprimeef = 2(1minus V prime2)que implica

kef = k minus 2ε0A

x30V 2 = k

(1minus V 2

V 2pi

)

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas

APEacuteNDICE B

Estudio de la asimetriacutea de la muestra

Otra de las dificultades que se presentan cuando montamos el disco en la paletadel sensor es que en general la muestra no queda perfectamente simeacutetrica al ejede rotacioacuten del magnetoacutemetro En este apeacutendice calculamos la influencia de estaasimetriacutea en las medidas de torque teniendo en cuenta la influencia del gradiente delcampo magneacutetico

B1 AsimetriacuteaSea una muestra cuadrada de (a + b) de lado y espesor T uniformemente

magnetizada y en presencia de un campo magneacutetico en la direccioacuten z y que dependede z tal como se muestra en la figura B1 El eje de rotacioacuten coincide con el eje y

~m

~H(z)

eje

minusa

b

s

x

θ

Figura B1 Esquema de la posicioacuten de la muestra montada en el micro-magnetoacutemetro en relacioacuten al campo magneacutetico aplicado La muestra es montadaasimeacutetrica respecto al eje de torsioacuten del sensor coincidente con el y

En la aproximacioacuten θ 1 la energiacutea de toda la varilla es

E(θ) = minus(b+ a)t

int b

minusads ~m ~H(z) asymp minus(b+ a)t

int b

minusads m(H0 + γsθ)θ (B1)

donde γ equiv dHdz es el gradiente de campo en la zona de la muestra ~H = zH(z) asympz(H0 minus γz) y suponemos la magnetizacioacuten totalmente acostada sobre la varilla~m = ms asymp mx

Podemos entonces calcular

B Estudio de la asimetriacutea de la muestra

E(minusθ) = minus(b+ a)t

int b

minusads m(H0 minus γsθ)θ = E(θ) + 2(b+ a)tγmθ2

int b

minusads s

= E(θ) + (b+ a)tγm(b2 minus a2)θ2 = E(θ) + V γm(bminus a)θ2 (B2)

donde hemos usado que la magnetizacioacuten del superconductor es asimeacutetrica m(θ) =minusm(minusθ) = m Definiendo V = (b+ a)2t el torque es

τ(θ) = minuspartθE(θ) = minusτ(minusθ) + 2V γm(bminus a)θ + (partθm)V γ(bminus a)θ2 (B3)

Despreciando el uacuteltimo teacutermino la asimetriacutea en el torque es

τ(θ) + τ(minusθ) = 2V mγ(bminus a)θ (B4)

y estaacute controlada por el gradiente de campo en la direccioacuten z y por la posicioacuten nocentrada del eje de rotacioacuten Podemos observar que la correccioacuten es praacutecticamentelineal en el aacutengulo θ

B2 Comparacioacuten con los valores medidosDesde la ecuacioacuten del torque magneacutetico tenemos que

τ0 = mH0V asymp κα0 (B5)

-007

-006

-005

-004

-003

-002

-001

0

001

-05 -04 -03 -02 -01 0 01 02 03 04 05

(HminusH

0)

H0

times10

0(

)

Posicion Axial (cm)

f(z) = minus0258z2

Figura B2 Homogeneidad de campo magneacutetico en funcioacuten de la posicioacutenaxial z f(z) representa el ajuste de los datos experimentales obtenidos desdeRef [104]

B2 Comparacioacuten con los valores medidos

asiacute la asimetriacutea a la que nos referiremos como δα puede expresarse directamenteen el observable α como

δα = 2(γH0)α0(bminus a)θ (B6)

El gradiente de campo es estimado desde el ajuste de los datos de la figura B2por lo tanto tenemos que

γH0 asymp (5 middot 10minus3cmminus2) z0 = (01mminus1) (B7)

donde H0 es la magnitud del campo en z0 asymp 02 cm que es la altura promedio dela muestra con respecto al centro de la paraacutebola que describe la homogeneidad delcampo magneacutetico y el aacutengulo α0 asymp 3 middot 10minus2() Usando que (bminus a) = (50 middot 10minus6m)la asimetriacutea en α queda

δα = 2(γH0)α0(bminus a)θ sim 2(01mminus1)3 10minus2(50 middot 10minus6m)

sim 10minus8 (B8)

Comparemos ahora con la asimetriacutea observada para θ = plusmnminus 14 y H0 asymp 2T(Figuras 710 y 711)

α(minusθ) asymp minus0027

α(θ) asymp 0030 (B9)

Por lo tanto la asimetriacutea es δα asymp 10minus3 cuatro oacuterdenes de magnitud mayor que lopredicho

En conclusioacuten para el disco superconductor medido la influencia de la asimetriacuteano es apreciable para producir un efecto considerable en el torque medido Sinembargo en muestras con mayor momento magneacutetico la influencia del gradiente delcampo en las medidas puede ser apreciable y deberiacutea tenerse en cuenta en el disentildeodel sensor

B Estudio de la asimetriacutea de la muestra

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  • I Introduccioacuten
    • Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas
      • Magnetometriacutea de Torque
      • Esquema de la tesis
        • El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7- con maclas
          • Transiciones de fase
            • Transiciones de fase continuas
              • Superconductividad
                • Superconductividad de alta temperatura criacutetica
                • Fluctuaciones teacutermicas
                • Efecto de los potenciales de anclaje
                  • El vidrio de Bose
                    • Efecto Meissner transversal
                      • Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose
                        • Medidas de transporte
                        • Corrientes de apantallamiento
                          • II Micro-magnetoacutemetros
                            • Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio
                              • Disentildeo y Fabricacioacuten
                                • Proceso de fabricacioacuten y propiedades mecaacutenicas
                                • Frecuencia de resonancia
                                • Fabricacioacuten de los micro-osciladores mecaacutenicos
                                  • Post-procesamiento
                                    • Liberado de las estructuras moacuteviles y secado del sensor
                                    • Efectos del stress sobre la forma de la paleta
                                      • Conclusiones
                                        • Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros
                                          • Modelo del micro-oscilador torsional
                                          • Efecto de pull-in
                                            • Pull-in torsional tradicional
                                            • Pull-in torsional en una configuracioacuten alternativa
                                              • Caracterizacioacuten
                                                • Caracterizacioacuten oacuteptica
                                                • Caracterizacioacuten capacitiva
                                                  • Capaciacutemetro de alta precisioacuten
                                                  • Medidas de Capacidad
                                                  • Rango de estabilidad del micro-oscilador
                                                      • Conclusiones
                                                          • III Detalles Experimentales
                                                            • Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO
                                                              • Cristales maclados de YBCO
                                                              • Focused ion beam (FIB)
                                                              • Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO
                                                                • Recuperacioacuten y manipulacioacuten de los discos
                                                                  • Caracterizacioacuten de las muestras
                                                                    • Decoracioacuten Magneacutetica de Bitter
                                                                      • Conclusiones
                                                                        • Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten
                                                                          • Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el montaje en el crioacutestato
                                                                          • Crioacutestato
                                                                            • Protocolos de medicioacuten
                                                                              • Configuracioacuten capacitiva
                                                                              • Conclusiones
                                                                                  • IV Resultados
                                                                                    • Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose
                                                                                      • Torque magneacutetico cerca de Tc
                                                                                        • Anaacutelisis de la respuesta del oscilador
                                                                                        • Magnetizacioacuten Mc
                                                                                          • Magnetizacioacuten Transversal
                                                                                            • Campo Magneacutetico 1 T
                                                                                            • Campo Magneacutetico 2 T
                                                                                            • Breve discusioacuten de una medida ZFC
                                                                                              • Comparacioacuten con distintos campos
                                                                                              • Discusioacuten Final
                                                                                              • Conclusiones
                                                                                                  • V Conclusiones Generales
                                                                                                    • Conclusiones Generales
                                                                                                    • Agradecimientos
                                                                                                    • Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas
                                                                                                      • Configuracioacuten tradicional del actuador de placas paralelas
                                                                                                      • Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas
                                                                                                        • Estudio de la asimetriacutea de la muestra
                                                                                                          • Asimetriacutea
                                                                                                          • Comparacioacuten con los valores medidos
                                                                                                            • Bibliografiacutea

Iacutendice general

I Introduccioacuten 1

1 Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas 311 Magnetometriacutea de Torque 312 Esquema de la tesis 4

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas 721 Transiciones de fase 7

211 Transiciones de fase continuas 822 Superconductividad 8

221 Superconductividad de alta temperatura criacutetica 9222 Fluctuaciones teacutermicas 10223 Efecto de los potenciales de anclaje 11

23 El vidrio de Bose 12231 Efecto Meissner transversal 14

24 Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose 15241 Medidas de transporte 15242 Corrientes de apantallamiento 17

II Micro-magnetoacutemetros 19

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio 2131 Disentildeo y Fabricacioacuten 22

311 Proceso de fabricacioacuten y propiedades mecaacutenicas 23312 Frecuencia de resonancia 24313 Fabricacioacuten de los micro-osciladores mecaacutenicos 28

32 Post-procesamiento 30321 Liberado de las estructuras moacuteviles y secado del sensor 30322 Efectos del stress sobre la forma de la paleta 32

33 Conclusiones 34

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros 3541 Modelo del micro-oscilador torsional 3542 Efecto de pull-in 38

421 Pull-in torsional tradicional 38422 Pull-in torsional en una configuracioacuten alternativa 41

43 Caracterizacioacuten 43431 Caracterizacioacuten oacuteptica 44432 Caracterizacioacuten capacitiva 47

4321 Capaciacutemetro de alta precisioacuten 474322 Medidas de Capacidad 484323 Rango de estabilidad del micro-oscilador 51

44 Conclusiones 53

III Detalles Experimentales 55

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO 5751 Cristales maclados de YBCO 5852 Focused ion beam (FIB) 6053 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO 61

531 Recuperacioacuten y manipulacioacuten de los discos 6454 Caracterizacioacuten de las muestras 64

541 Decoracioacuten Magneacutetica de Bitter 6555 Conclusiones 69

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten 7161 Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el montaje en el crioacutestato 7162 Crioacutestato 74

621 Protocolos de medicioacuten 7663 Configuracioacuten capacitiva 7664 Conclusiones 78

IV Resultados 79

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose 8171 Torque magneacutetico cerca de Tc 82

711 Anaacutelisis de la respuesta del oscilador 84712 Magnetizacioacuten Mc 87

72 Magnetizacioacuten Transversal 88721 Campo Magneacutetico 1 T 88722 Campo Magneacutetico 2 T 90723 Breve discusioacuten de una medida ZFC 93

73 Comparacioacuten con distintos campos 9574 Discusioacuten Final 9775 Conclusiones 97

V Conclusiones Generales 99

8 Conclusiones Generales 101

9 Agradecimientos 103

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas 105A1 Configuracioacuten tradicional del actuador de placas paralelas 105A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas 107

B Estudio de la asimetriacutea de la muestra 111B1 Asimetriacutea 111B2 Comparacioacuten con los valores medidos 112

Bibliografiacutea 115

PARTE I

Introduccioacuten

CAPIacuteTULO I

Magnetoacutemetriacutea de muestrasmesoscoacutepicas

El objetivo principal de esta tesis es medir la respuesta magneacutetica de muestrassuperconductoras de YBa2Cu3O7 minus δ (YBCO) mesoscoacutepicas con desorden correla-cionado y estudiar el comportamiento de las fases de voacutertices presentes Para lograresto debemos implementar instrumentos suficientemente sensibles que nos permitanmedir las pequentildeas sentildeales que estas muestras generan

Los magnetoacutemetros convencionales tales como magnetoacutemetros de muestra vi-brante VSM y magnetoacutemetros SQUID poseen altas sensibilidades aceptables de10minus12 Amiddotm2 (o 10minus9 emu) pero no estaacuten disentildeados para medir y caracterizar mues-tras de tamantildeo mesoscoacutepico En general estos instrumentos presentan relaciones desentildealruido bajas para este tipo de muestras [1 2]

Otros magnetoacutemetros tales como los microSQUIDS (micro SuperconductingQuantum Interference Devices) [3] o AGMs (alternate gradient magnetometers)[4] poseen altas sensibilidades pero sus caracteriacutesticas los hacen poco uacutetiles para eltipo de mediciones que deseamos realizar Los primeros son muy sensibles soacutelo abajos campos y temperaturas lo cual como veremos esta fuera de los requerimientosnuestro experimento En el caso de los AGMs la sentildeal medida depende fuertementede la geometriacutea de la muestra y de la posicioacuten de eacutesta respecto al gradiente delcampo

Altas sensibilidades son alcanzadas cuando el volumen de la muestra es com-parable con el volumen del sensor permitiendo medidas magneacuteticas de muestrascon un momento magneacutetico total maacutes pequentildeo que el detectable por magnetoacutemetrosconvencionales Los micro-osciladores torsionales utilizados como magnetoacutemetrosde torque poseen sensibilidades que van desde 10minus14 a 10minus17 Amiddotm2 y se caracterizanpor operar sin problemas a altos campos y bajas temperaturas Por lo tanto la imple-mentacioacuten de estos magnetoacutemetros como dispositivo de medicioacuten es indispensablepara cumplir con nuestros objetivos

11 Magnetometriacutea de Torque

Distintos trabajos han sido reportados implementado la teacutecnica de magnetometriacuteade torque al estudio de sistemas de voacutertices en superconductores de alta tempe-ratura criacutetica sin defectos [5] y con maclas [6 7] Sin embargo estos estudios fueronrealizados en muestras macroscoacutepicas y con el uso de magnetoacutemetros convencionales

1 Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas

Medidas de la dependencia angular del torque en muestras de YBCO con defectoscolumnares usando un micro-torquiacutemetro tambieacuten han sido reportadas [8]

La magnetometriacutea de torque usando dispositivos micro-mecaacutenicos MEMS 1 sedestaca por ser un meacutetodo extremadamente sensible para estudiar sistemas magneacuteti-cos Las constantes elaacutesticas bajas que poseen los osciladores micromeacutetricos permitedeterminar pequentildeos cambios de torque Estas constantes ademaacutes pueden ser consid-eradas independiente de la temperatura [9] De esta forma podemos estar segurosque los cambios observados en la sentildeal de torque del sistema oscilador-muestra adistintas temperaturas son debido a las propiedades intriacutensecas de la muestra La ideade la teacutecnica es la siguiente en un campo magneacutetico aplicado H la magnetizacioacutenM de una muestra magneacutetica solidaria al resonador experimenta un torque

~τ = ~M times ~H (11)

el cual causa un efecto medible sobre el micro-oscilador [10 11] Dependiendode las caracteriacutesticas del experimento este efecto se presenta como

un desplazamiento estaacutetico del micro-oscilador desde su posicioacuten de equilibrio

un forzamiento sobre el movimiento oscilatorio del micro-oscilador

una variacioacuten en la frecuencia de resonancia del micro-oscilador

una variacioacuten en la disipacioacuten del micro-oscilador

Nosotros nos inclinaremos por el primero de estos meacutetodos es decir computare-mos los cambios de la posicioacuten de equilibrio mediante un meacutetodo de deteccioacutencapacitivo Esta eleccioacuten es fundamentada maacutes adelante y es debido a la necesidadde acceder a las propiedades termodinaacutemicas del sistema

12 Esquema de la tesisEste trabajo de tesis esta organizado de la siguiente manera En el Capiacutetulo 2

expondremos la teoriacutea baacutesica de la transicioacuten del vidrio de Bose en superconductoresde alta temperatura criacutetica centraacutendonos en una de sus consecuencias fundamentalesel efecto Meissner transversal La existencia o no de este efecto puede servir paraconfirmar o disipar conclusiones de esta teoriacutea

En los siguientes capiacutetulos mostraremos las caracteriacutesticas principales referidasal disentildeo y fabricacioacuten de los micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio (Capiacutetulo3) y la caracterizacioacuten capacitiva de los mismos (Capiacutetulo 4) Con los sensoresfabricados y caracterizados abordaremos una teacutecnica especial de corte que nospermitiraacute adecuar el tamantildeo y geometriacutea de las muestras al detector de nuestromagnetoacutemetro micromeacutetrico (Capiacutetulo 5)

En el Capiacutetulo 6 describiremos en detalle el setup experimental usado para lasmedidas de magnetizacioacuten a bajas temperaturas y altos campos Finalmente en elCapiacutetulo 7 mostramos los resultados obtenidos de la respuesta magneacutetica de un

1Micro Electro Mechanical Systems

12 Esquema de la tesis

disco superconductor de YBCO con defectos correlacionados cuando modificamosla temperatura la magnitud del campo y el aacutengulo de inclinacioacuten del campo respectoal eje c de la muestra

1 Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas

CAPIacuteTULO II

El vidrio de Bose en sistemas devoacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

En este capiacutetulo realizaremos una introduccioacuten a los superconductores de altatemperatura criacutetica su fenomenologiacutea y estructuras de voacutertices Presentaremos lasconsecuencias principales que se desprenden de la teoriacutea de la fase denominada vidriode Bose (o Bose-glass) Y finalmente discutiremos los antecedentes experimentalesmaacutes importantes enmarcados en dos grandes categoriacuteas medidas de transporte ymedidas de corriente de apantallamiento

21 Transiciones de fase

Si bien estamos familiarizados con procesos tales como la evaporacioacuten o fusioacutende una sustancia pura las transiciones de fase son fenoacutemenos muy generales queocurren en una gran variedad de sistemas y bajo diferentes condiciones Ejemplos detransiciones de fase incluyen ordenamientos magneacuteticos condensacioacuten electroacutenicasuperconductividad superfluidez cambios estructurales en sistemas de voacutertices ymuchas otras

Formalmente Ehrenfest y posteriormente Fisher [12 13] proponen una clasifi-cacioacuten para las transiciones de fase con el fin de comparar y agrupar propiedadescomunes En los cambios de fase denominados de primer orden las derivadas deprimer orden de la energiacutea libre experimentan variaciones (discontinuidades) finitasdurante el cambio En contraposicioacuten a esto hay cambios de fase donde las derivadasde primer orden son las mismas al final y al principio del cambio de fase En talescasos se produciraacuten variaciones finitas (o infinitas) de las derivadas de segundo ordende la energiacutea libre Tales cambios se denominan cambios de fase de segundo orden otransiciones continuas

La evaporacioacuten de un liacutequido exhibe estos dos comportamientos termodinaacutemicossobre la curva de coexistencia liacutequido-vapor En todos los puntos de la curva exceptoen el punto criacutetico un calor latente (cambio de entropiacutea) y una discontinuidad en ladensidad (cambio de volumen) son observados Dado que el cambio en la energiacutealibre es

dg = minussdT + vdP

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

s =

(partg

partT

)

p

y

v = minus(partg

partP

)

T

saltos finitos de s y v indican una transicioacuten de primer orden En el punto criacuteticopor el contrario el sistema pasa desde la fase liacutequida a la fase vapor a traveacutes de unatransicioacuten continua sin cambio apreciable en la densidad

211 Transiciones de fase continuasUna transicioacuten continua implica el paso gradual a traveacutes de un paraacutemetro de

control generalmente la temperatura entre la estabilidad de una fase hacia la estabi-lidad de otra fase de simetriacutea distinta A medida que variacutea la temperatura en unreacutegimen denominado de fluctuaciones regiones de la muestra de radio caracteriacutesticorc y vida media τ estaraacuten temporalmente en la segunda fase Es decir la segundafase crece a expensas de la primera La temperatura de transicioacuten Tc se manifiestacuando la longitud de correlacioacuten rc se vuelve infinita En este punto el orden existea cualquier escala y se dice que el sistema posee un orden de largo alcance Estodefine una zona criacutetica cercana al punto de transicioacuten completamente dominada porlas fluctuaciones [13 14]

22 SuperconductividadComo podemos observar en la figura 21 el diagrama de fase de los superconduc-

tores Tipo I muestra un estado Meissner donde el superconductor repele al campohasta un campo criacutetico Hc Mientras que los superconductores Tipo II tienen ademaacutesdel estado Meissner para Hc1(T ) lt Hc una fase conocida como estado mixto o fasede Shubnikov entre Hc1 lt H lt Hc2 Abrikosov mostroacute que estas liacuteneas de flujocon interaccioacuten repulsiva entre siacute y confinadas dentro del superconductor forman

una red triangular con un paraacutemetro de red a0 =radic

2φ0radic

3B Al incrementar elcampo magneacutetico la densidad de liacuteneas de flujo crece (a0 disminuye) hasta alcanzarel campo criacutetico Hc2 donde los nuacutecleos de los voacutertices se superponen Para camposmayores que Hc2 se pierde la superconductividad

Casi 40 antildeos despueacutes del descubrimiento de la superconductividad basaacutendoseen que la transicioacuten superconductora a campo nulo es de segundo orden Ginzburg yLandau (GL) [15] desarrollaron una teoriacutea fenomenoloacutegica de la superconductivi-dad Esta teoriacutea plantea el desarrollo de la energiacutea libre en series de potencias delparaacutemetro ψ y sus derivadas

F =

intd3x

[a |ψ|2 + b |ψ|4 +

1

2mlowast

∣∣∣(~nabla+ i~elowast~A

)ψ∣∣∣+

1

2micro0

(~nablatimes ~Aminus ~H

)2]

(21)

22 Superconductividad

Cam

po

Magn

eti

co

Temperatura0

Meissner

EstadoNormal

Tc

Hc

Cam

po

Magn

eti

co

Temperatura0

Meissner

EstadoMixto

vortices

EstadoNormal

Tc

Hc1

Hc2

Figura 21 Esquema del diagrama de fases seguacuten la teoriacutea de GL para super-conductores Tipo I (izquierda) y Tipo II (derecha)

donde ~A es el potencial vector ~H el campo externo aplicado a y b son paraacute-metros fenomenoloacutegicos El paraacutemetro de orden complejo ψ es de la forma eiφ y sumoacutedulo representa la densidad de electrones superconductores Los valores mlowast y elowast

representan la masa y carga de los pares superconductores como fue determinadoposteriormente desde la teoriacutea microscoacutepica de la superconductividad desarrolladapor Bardeen Cooper y Schrieffer (teoriacutea BCS) [16]

Dentro de la teoriacutea GL se distinguen dos longitudes fundamentales la longitudξ de variacioacuten del paraacutemetro de orden y la longitud de penetracioacuten λ a lo largode la cual es apantallado el campo magneacutetico El tipo de superconductividad estaacutedefinido por el paraacutemetro κ = λξ asociado a una energiacutea de interfase materialsuperconductor-normal Si κ lt

radic2 esta energiacutea es positiva y por lo tanto el sistema

evita formar interfases de este tipo y el material es siempre superconductor o normal(Tipo I) Si κ gt

radic2 esta energiacutea es negativa y al sistema le conviene formar zonas

normales separadas por zonas superconductoras (Tipo II) Para este caso Abrikosov[17] encontroacute que la ecuacioacuten (21) tiene una solucioacuten donde es energeacuteticamentefavorable dejar penetrar el campo magneacutetico en la muestra en unidades cuantizadasdel flujo (Φ0 = 2times 10minus7 G cm2) denominadas voacutertices Los voacutertices son tubos conun nuacutecleo de tamantildeo sim ξ donde el paraacutemetro de orden se deprime gradualmentehasta anularse en el eje Y las corrientes superconductoras giran en torno a eacutel en unadistancia caracteriacutestica λ

221 Superconductividad de alta temperatura criacutetica

Un importante avance en la fiacutesica del estado soacutelido y particularmente en la su-perconductividad se produce en 1986 cuando Bednorz y Muumlller [18] descubren lasuperconductividad de alta temperatura criacutetica (SAT) en un compuesto de LantanoBario Cobre y Oxiacutegeno El descubrimiento no soacutelo fue importante debido al incre-mento de Tc sino que puso en escena a los oacutexidos mixtos como una nueva clase demateriales superconductores con gran potencial [19 20] Entre estos se destacanfamilias de cupratos (con estructura de perovskita) tales como el YBa2Cu3O7minusδ (YB-

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

CO) y el Bi2Sr2CaCu2O8 (BSCOO) con temperaturas criacuteticas de aproximadamente93 y 895 K respectivamente A diferencia de los superconductores convencionalesla teoriacutea BCS no describe adecuadamente el comportamiento de estos materialesy hasta el presente no se ha consolidado una teoriacutea que explique los mecanismosmicroscoacutepicos que hacen posible la superconductividad a alta temperatura

Debido a que los SAT son de tipo II extremo (κ gtgt 1) su fenomenologiacuteaesta dominada por la presencia de voacutertices en la mayor parte del diagrama defase Una gran variedad y riqueza en fases de voacutertices se presentan debido a lainterrelacioacuten de tres distintas escalas de energiacuteas La energiacutea de interaccioacuten entrevoacutertices que favorece la formacioacuten de la red cristalina de Abrikosov la energiacuteateacutermica relativamente grande que favorece la formacioacuten de la fase liacutequida de voacuterticesy la energiacutea de anclaje debido a la presencia de defectos en el material distribuidosal azar que favorecen la formacioacuten de un soacutelido desordenado Adicionalmente en losSAT la anisotropiacutea juega un rol fundamental en las propiedades superconductoras deestos materiales

A continuacioacuten describiremos en detalle el efecto de las fluctuaciones teacutermicasy el anclaje en el diagrama de fases de los superconductores tipo II

222 Fluctuaciones teacutermicasLas fluctuaciones teacutermicas son responsables de modificar el estado mixto generan-

do una regioacuten de un soacutelido de voacutertices a bajas temperaturas y un liacutequido a altastemperaturas La temperatura provoca desplazamientos de los voacutertices de su posicioacutende equilibrio Una medida de la importancia de las fluctuaciones teacutermicas es provistapor el nuacutemero de Ginzburg Gi definido como [19]

Gi =1

2

[kBTc

H2c (0)εξ3(0)

]2(22)

donde ε representa la anisotropiacutea del material Este nuacutemero resulta de la com-paracioacuten entre la energiacutea de condensacioacuten superconductora en un volumen ξ3 y laenergiacutea termica kBTc En los SAT Gi asymp 10minus2 (105 veces mayor que para supercon-ductores convencionales) Cuanto maacutes grande sea este nuacutemero maacutes importantes sonlas fluctuaciones teacutermicas

Ya en 1985 Breacutezin et al [21] estudiaron el efecto de las fluctuaciones teacutermicasen la red de voacutertices mediante la teacutecnica de grupo de renormalizacioacuten Mostraronque la transicioacuten continua de la red de Abrikosov en campo medio es reemplazadapor una transicioacuten de primer orden D R Nelson [22] estudioacute como las fluctuacionesafectan a la red de voacutertices en las cercaniacuteas de Hc1 Encontroacute que al aumentar latemperatura la red de Abrikosov es inestable Posteriormente el mismo razonamientofue aplicado en las cercaniacuteas de Hc2 El diagrama de fases modificado por el efecto delas fluctuaciones teacutermicas (figura 22) consta de un liacutequido de voacutertices por debajo deHc2 con una reentrancia (no comprobada experimentalmente) cerca del valor de Hc1En esta fase fluida los voacutertices fluctuacutean continuamente de manera que promediana cero el potencial de anclaje son altamente moacuteviles y por lo tanto reaccionan afuerzas externas dando lugar a una resistividad no nula y ademaacutes presentan curvasde magnetizacioacuten reversibles

22 Superconductividad

Cam

po

Magn

eti

co

Temperatura0

Meissner

Solido de

Vortices

Lıquido de

Vortices

Estado

Normal

Tc

Hc1

HMFc2

Figura 22 Esquema de diagrama de fases de un superconductor tipo II conel efecto de las fluctuaciones teacutermicas El estado Meissner se reduce a unafranja delgada de campos y la presencia de voacutertices domina completamente eldiagrama La red de voacutertices es reemplazada por un soacutelido y por un liacutequido devoacutertices de altas temperaturas

Los primeros resultados experimentales que aportaron evidencias de una fusioacutende la red de voacutertices a un liacutequido de voacutertices al aumentar la temperatura fueron dadospor Gammel y colaboradores usando un oscilador mecaacutenico [23] Sin embargoalgunos experimentos [24 25] apuntaban a una transicioacuten continua en lugar de latransicioacuten de primer orden predicha por Nelson Esto fue resuelto usando muestrascon muy bajos potenciales externos es decir donde las interacciones entre voacuterticesson dominantes Utilizando medidas de transporte en el plano ab en cristales deYBCO sin maclas con el campo paralelo al eje c Safar et al [26] mostraron que laresistividad decrece suavemente a medida que la temperatura disminuye hasta llegara una cierta temperatura Tm donde se observa una caiacuteda abrupta En el caso delBSCCO y mediante mediciones de magnetizacioacuten Pastoriza et al [27] mostraronla presencia de un salto en la temperatura de fusioacuten La medida de calor especiacuteficoen cristales de YBCO sin maclas realizada por Schilling et al [28][28] terminoacute pordisipar cualquier tipo de dudas sobre la naturaleza de la transicioacuten de primer orden

223 Efecto de los potenciales de anclaje

Altas densidades de corriente criacutetica pueden ser obtenidas en superconductoresde alta temperatura criacutetica solo si los voacutertices en la muestra son restringidos enmovimiento siendo anclados en defectos microscoacutepicos comparados en tamantildeo a lalongitud de coherencia que determina el radio del voacutertice [20]

La introduccioacuten de desorden o maacutes generalmente de potenciales externos cambiaradicalmente el escenario A bajos campos y temperaturas y en presencia de anclajede bulk puntual aleatorio y denso encontramos una estado cuasi-ordenado denomi-

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

nado Vidrio de Bragg (Bragg Glass) [29 30 31] Esta fase presenta orden posicionalde cuasi-largo alcance y por lo tanto los picos de difraccioacuten de la estructura divergenalgebraicamente (picos de Bragg) Esta fase es muy ordenada casi como una redde Abrikosov perfecta pero caracterizada por presentar tiempos de relajacioacuten largospor lo que dinaacutemicamente se comporta como un vidrio

En muestras con grandes cantidades de desorden puntual inducido por irradiacioacutende electrones o con presencia de defectos correlacionados tales como maclas odefectos columnares el efecto del desorden sobre la transicioacuten de fusioacuten es dramaacuteticodestruyendo la transicioacuten de primer orden e induciendo un estado viacutetreo el cual sefunde bajo una transicioacuten de fase continua M Fisher propuso [32] y desarrolloacute[33] un modelo para sistemas dominados por defectos puntuales en el cual postulala existencia de una fase viacutetrea denominada ldquovortex glassrdquo(VG) con un estadofundamental caracterizado por desorden topoloacutegico En el modelo planteado porFisher las interacciones voacutertice-defecto son tan importantes como las voacutertice-voacuterticepor lo que el desorden no es considerado como una simple perturbacioacuten del sistemaMedidas de alta sensibilidad realizadas por Gammel et al [25] en cristales de YBCOproveen evidencias de esta transicioacuten de vortex-glass

Posteriormente Nelson y Vinokur [34 35] propusieron un modelo llamadovidrio de Bose (o ldquoBose glassrdquo) en el cual teniacutean en cuenta la presencia de desordencorrelacionado Uno de los objetivos de la presente tesis es estudiar el caraacutectertermodinaacutemico de la transicioacuten del vidrio de Bose por lo que discutiremos esto conmaacutes detalle en las secciones siguientes

23 El vidrio de BoseLos defectos correlacionados (o extendidos) son defectos (naturales o artificiales)

que van de lado a lado de la muestra Estos defectos pueden ser debidos al procesode preparacioacuten de la muestra (por ejemplo maclas y dislocaciones helicoidales) odefectos columnares generados artificialmente introducidos a traveacutes de irradiacioacutende iones-pesados [36] Si bien todas las muestras reales contienen defectos puntualessus efectos pueden ser despreciables en presencia de defectos correlacionados Larazoacuten es que las fuerzas debido al anclaje puntual aleatorio se suman en formaincoherente mientras que el desorden correlacionado pueden anclar los voacuterticessobre toda su longitud

La importancia del anclaje en muestras de YBCO con defectos correlacionadosplanares (maclas) fue demostrada experimentalmente por Kwok et al [37] Estosautores midieron la densidad de corriente criacutetica en funcioacuten de la orientacioacuten de lared de voacutertices y encontraron un aumento marcado cuando el campo estaba dentrode sim 1 del plano de la macla Inspirados por eacuteste y otros resultados [38] Nelson yVinokur [34 35] abordaron este problema a traveacutes de una analogiacutea entre el sistemade voacutertices interactuantes con un potencial correlacionado en 3 dimensiones y elproblema de localizacioacuten de bosones en substrato desordenado en 2+1 dimensionesMediante este mapeo pudieron utilizar los meacutetodos desarrollados por Fisher ycolaboradores [39] en el estudio del comportamiento de peliacuteculas delgadas de 4He ensubstratos desordenados para calcular la magnitud de las excursiones posicionalesteacutermicas de los voacutertices las energiacuteas de anclaje concomitantes y el diagrama de fases

23 El vidrio de Bose

resultante La fase soacutelida del sistema de voacutertices corresponde a la fase aislante en lacual los bosones estaacuten localizados al substrato de donde toma el nombre de vidrio deBose la fase liacutequida es la anaacuteloga a la superfluida En el mapeo las direccioacuten espacialz en el sistema de voacutertices se corresponde con la direccioacuten temporal del sistemade bosones Las trayectorias de los bosones representan a los voacutertices que puedenlocalizarse correlacionados en el tiempo o el espacio dependiendo del sistema queestemos tratando

Existen similitudes entre el vidrio de Bose y VG Por ejemplo ambos poseenun comportamiento vidrioso pero la maacutes importante es que para los dos se prediceuna resistividad nula ρ = lım

J primerarr0(EJ) = 0 en la fase soacutelida (fase no disipativa) La

diferencia fundamental entre el BG y el VG es la respuesta angular La introduccioacutende defectos correlacionados rompe la simetriacutea del problema e introduce una direccioacutenpreferencial para los voacutertices la de los defectos La competencia entre la energiacuteaganada de la fase localizada y la energiacutea pagada para mantener el campo interno enuna direccioacuten distinta que el externo con el teacutermino entroacutepico que trata de localizar losvoacutertices hace que el vidrio de Bose exista soacutelo en un rango angular acotado alrededorde la direccioacuten de los defectos correlacionados Esto induce la aparicioacuten de un picode la temperatura de BG TBG en la direccioacuten c de los defectos correlacionadoscomo se muestra en la figura 23

T

Hperp( o θH)

Vidrio deBose

Lıquido

Cristal oVidrio

2do orden

1er o 2do orden

c

~HθH

Figura 23 Diagrama de fases TBG - Hperp Variacioacuten de la temperatura detransicioacuten para un vidrio inducido por la presencia de defectos correlacionadosen funcioacuten del campo magneacutetico perpendicular

En el caso de un VG al tratarse de defectos puntuales la temperatura de vidrioes isotroacutepica con respecto a la direccioacuten del campo La fase BG existe en un rangoangular acotado o para un Hperp finito una vez sobrepasado este valor criacutetico lanaturaleza del soacutelido de voacutertices dependeraacute de que tipo de interaccioacuten predominaSi son los defectos puntuales tendremos un VG en cambio si lo hace la interaccioacutenentre voacutertices tendremos un soacutelido cristalino En ambos casos la liacutenea de transicioacuten(liacutenea de trazos en la figura 23) estaraacute regida por la anisotropiacutea del material [40]

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

231 Efecto Meissner transversal

El vidrio de Bose esta caracterizado por un moacutedulo de flexioacuten infinito El origende este efecto radica en que los voacutertices por debajo de la temperatura de transicioacutentienden a localizarse a lo largo de los defectos correlacionados Como mencionamosanteriormente esta localizacioacuten es estable dentro de un rango finito de desalinea-ciones del campo externo con respecto a la direccioacuten de los defectos correlacionadosθH Esto puede ser visto como un efecto Meissner transversal en el sentido de oposi-cioacuten a la penetracioacuten de un campo transversal a los defectos Consecuentemente lacomponente transversal de la magnetizacioacuten Mperp es igual a minusHsin(θH) por lo quela componente Hperp es completamente apantallada

Podemos analizar en forma cualitativa el efecto de la temperatura y el aacutengulo θHsobre la fase de voacutertices localizados de una muestra con defectos correlacionadoscomo se observa esquemaacuteticamente en la figura 24 Si aumentamos la temperaturahacia el liacutequido se produce una delocalizacioacuten de los voacutertices debido a un aumentodel desplazamiento cuadraacutetico transversal medio (que diverge en la transicioacuten)[14] En esta zona del diagrama la magnetizacioacuten Mperp disminuye gradualmente alacercarnos a la temperatura de transicioacuten y el efecto Meissner transversal se pierdepara T gt TBG

θT θB

(a) (c)

(b)

T

θHθH lt θc θc lt θH lt θT

TBG

Figura 24 Representacioacuten esquemaacutetica de las distintas estructuras de voacutertices(liacuteneas azules) obtenidas partiendo de (a) la fase localizada variando (b) latemperatura o (c) la inclinacioacuten del campo magneacutetico aplicado ~H respecto aldefecto correlacionado (liacutenea negra) El aacutengulo θB indica la direccioacuten promediode los voacutertices en la fase de escalones

24 Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose

Si variamos el aacutengulo θH a una temperatura fija menor que la de transicioacutenla delocalizacioacuten se produciraacute a partir de un θc (o equivalentemente un Hc

perp) pormedio de la creacioacuten de una fase de ldquoescalonesrdquo de voacutertices [41 7] formada porsegmentos de voacutertices inclinados un aacutengulo θT con respecto al defecto correlacionadoy segmentos que permanecen localizados en el defecto En esta fase escalonadala direccioacuten promedio de los voacutertices es la del campo interno ~B Si continuamosincrementando el aacutengulo del campo aplicado la longitud de los segmentos de voacuterticeslocalizados decrece y desaparece para θH = θT Se espera que la magnetizacioacutentransversal Mperp disminuya en este rango Finalmente para aacutengulos θHgtθT disminuyela influencia del defecto correlacionado sobre la estructura de voacutertices y el campoexterno ~H y el interno ~B se vuelven colineales El hecho de ldquosalirrdquo de la fase devidrio de Bose a traveacutes de dos mecanismos distintos (dos excitaciones distintas)implica en una teoriacutea de escala de transiciones de segundo orden la existencia dedistintas clases de universalidad

Resumiendo lo expuesto en estas secciones la transicioacuten desde un liacutequido devoacutertices a un vidrio de Bose predicha por Nelson y Vinokur exhibe las siguientescaracteriacutesticas fundamentales

la resistividad lineal se anula en la temperatura de transicioacuten

la temperatura de transicioacuten TBG presenta una forma tipo cuacutespide con unmaacuteximo en la direccioacuten de los defectos

se produce un apantallamiento del campo magneacutetico aplicado perpendiculara los defectos correlacionado Bperp = 0 es decir un efecto Meissner en ladireccioacuten transversal Si se mide la magnetizacioacuten se encontraraacute que estosucede en forma continua dado que es una transicioacuten de segundo orden

Estos puntos distintivos de la transicioacuten son los que encontramos en las medidasexperimentales reportadas en la literatura

24 Antecedentes experimentales de la existencia delvidrio de Bose

Los distintos trabajos experimentales pueden ser enmarcados en dos grandescategoriacuteas medidas de transporte y medidas de corriente de apantallamiento Lasprimeras dan informacioacuten de la influencia de los defectos correlacionados sobre lacorriente criacutetica o sobre el movimiento de los voacutertices Sin embargo estas medidasno determinan directamente la orientacioacuten de los voacutertices respecto al defecto Lasmedidas de corriente de apantallamiento apuntan a esta uacuteltima caracteriacutestica

241 Medidas de transporteUn antildeo despueacutes del trabajo de Nelson y Vinokur Jiang et al [42] presentaron

evidencias experimentales de la transicioacuten de BG en cristales de YBCO con defectoscolumnares Estos autores estudiaron la dinaacutemica de voacutertices cerca de la transicioacuten

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

a traveacutes de medidas de transporte y mostraron que TBG decrece con el incrementodel aacutengulo entre el campo aplicado y el eje c en claro contraste con el incrementosuave de la temperatura de fusioacuten de un cristal debido a la anisotropiacutea de la muestraUsualmente las medidas de transporte no son una buena herramienta para detectartransiciones de fase debido a que no son medidas de equilibrio Sin embargo debidoal alto valor del paraacutemetro de Ginzburg en SAT la regioacuten criacutetica asociada con latransicioacuten soacutelido-liacutequido en el cual las fluctuaciones termodinaacutemicas gobiernan laspropiedades fiacutesicas del sistema de voacutertices se vuelve experimentalmente posible Porlo tanto dentro de esta regioacuten la teoriacutea de escaleo [35 43] que describe la dinaacutemicade voacutertices puede ser probada Estas teoriacuteas predicen el comportamiento de laspropiedades del sistema mediante exponentes criacuteticos ν y z que dominan el tamantildeoy el tiempo caracteriacutestico de las fluctuaciones respectivamente

Una cuacutespide fue tambieacuten observada en la curva de fusioacuten de cristales de YBCOcon una familia de maclas en un campo externo de 6 T por Grigera et al [44]Mediante un anaacutelisis de escaleo extensivo de la dinaacutemica de voacutertices dentro de laregioacuten sugieren la existencia de una fase BG Posteriormente Maiorov et al [45]mostraron que dentro del reacutegimen lineal las hipoacutetesis de escaleo

ρ(t θ) = tsyFplusmn(sin θtminussx) (23)

con sy = ν(z minus 2) y sx = 3ν se cumple para campos magneacuteticos entre 1 T y18 T en cristales YBCO fuertemente maclados Para todos los campos encontraronque la temperatura de transicioacuten TBG muestra una cuacutespide en torno a θH = 0 Estosresultados son mostrados en la figura 25

(a) (b)

ρts

y

sin θtsx

Figura 25 (a) Dependencia angular de TBG(θ) minus TBG(0) para distintoscampos aplicados Las liacuteneas continuas representan un ajuste realizado sobrelos datos que discutiremos maacutes adelante Inset setup experimental para lasmedidas de transporte (b) Escaleo de las curvas de resistividad para 1T deacuerdo a la la ecuacioacuten (23) usando sy =23 sx =11 y TBG(0) = 8982 KEl inset de esta figura muestra el mismo escaleo pero para sx = 3 [45]

Aunque las medidas de transporte han sido una poderosa herramienta paramostrar la cuacutespide aguda en TBG(θ) y prueba algunas hipoacutetesis de escaleo de lateoriacutea del vidrio de Bose estos anaacutelisis de escaleo han sido cuestionados [46] debidoa inconsistencias en los exponentes criacuteticos

24 Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose

242 Corrientes de apantallamientoSi bien la resistividad no es una propiedad termodinaacutemica las medidas de

propiedades de transporte han sido uacutetiles para estudiar distintas transiciones defase en superconductividad que posteriormente y mediante mediciones termodi-naacutemicas fueron confirmadas como tales Las medidas de Safar et al [26] sobrecristales YBCO fueron respaldadas por los resultados de Pastoriza et al [27] yposteriormente por Schilling et al [28] confirmando que la transicioacuten liacutequido -soacutelido en sistema de voacutertices es una transicioacuten de primer orden En este sentido esclaro que medidas directas de las consecuencias de la teoriacutea del vidrio de Bose talcomo el efecto Meissner transversal son cruciales para respaldar o confrontar lasconclusiones obtenidas de medidas de transporte

(a) (b)

Figura 26 Magnetizacioacuten transversal Mperp en funcioacuten del campo magneacuteticoperpendicular Hperp para T = 65 K En un cristal irradiado (a) los loops demagnetizacioacuten no muestran histeacuteresis para Hmax

perp lt Hcperp indicando que el cam-

po permanece paralelo a los defectos columnares para estos valores de campoContrariamente para un cristal sin irradiar (b) los loops de magnetizacioacutenmuestran histeacuteresis auacuten para valores pequentildeos de Hmax

perp como es esperadopara el flujo que penetra sin ser apantallado [47 48]

El estado Meissner (transversal o no) es un estado termodinaacutemico de equilibrio alcual es difiacutecil acceder debido a que los efectos de anclaje dificultan la determinacioacutendel campo criacutetico Hc1 Un camino para resolver esto es realizar experimentos deenfriamiento no solo a campo cero (ZFC) lo que prueba el apantallamiento del flujosino tambieacuten experimentos de enfriamiento con campo (FC) para probar la expulsioacutendel flujo Un primer intento para resolver este tipo de medidas fueron realizadas porSmith et al [47 48] Usando un arreglo de sensores micro-Hall situadas paralelas alos defectos columnares en cristales de YBCO estos autores realizaron experimentosde ZFC midiendo la componente perpendicular de la induccioacuten magneacutetica cuando elcampo magneacutetico aplicado fue rotado alejaacutendose de la direccioacuten de los defectos Lafigura 26 muestra las medidas realizadas para una muestra irradiada y una sin irradiarEstos autores realizan loops de la forma Hmax

perp rarr minusHmaxperp rarr Hmax

perp incrementandolos puntos extremos en rampas sucesivas En los cristales irradiados encuentran quepara pequentildeos valores Hmax

perp (menor que un cierto valor criacutetico) Mperp = minusHperp sincomportamiento histereacutetico apreciable Estos resultados indican que el supercon-ductor apantalla la componente del campo perpendicular al defecto correlacionado

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

Un efecto de localizacioacuten de voacutertices mostrando un comportamiento similar esobservado en muestras de YBCO con maclas [7 49] indicando la naturaleza generaldel efecto

Si bien los resultados de Smith et al muestran el apantallamiento del campoperpendicular asociado al efecto Meissner transversal estos experimentos (fuera delequilibrio) no pueden descartar que los efectos observados sean debido a configura-ciones metaestables Los barridos de expulsioacuten de flujo no fueron reportados debidoa la falta de sensibilidad necesaria para comparar diferencias entre FC y ZFC [48]

PARTE II

Micro-magnetoacutemetros

CAPIacuteTULO III

Micro-magnetoacutemetros torsionales deSilicio

En el capiacutetulo anterior mostramos que el diagrama de fases de los superconduc-tores de alta temperatura criacutetica presenta un estado liacutequido de voacutertices en adicioacuten alsoacutelido de voacutertices encontrado en los superconductores convencionales debido a sugran anisotropiacutea y a las fluctuaciones teacutermicas En presencia de desorden causado pordefectos aleatoriamente situados en el plano pero espacialmente extendido a lo largodel espesor de la muestra Nelson y Vinokur [34 35] predicen la existencia de unatransicioacuten de segundo orden entre una fase liacutequida de voacutertices de alta temperatura yuna fase soacutelida de baja temperatura donde los voacutertices se encuentran localizados enlos defectos

Como hemos mencionado anteriormente la teoriacutea del vidrio de Bose ha sidoprobada con medidas de transporte midiendo la movilidad de los voacutertices sometidosa una corriente Luego los anaacutelisis de escala predicen de que manera los voacuterticesdisminuyen su movimiento a medida que la temperatura se aproxima a la temperaturade transicioacuten Por otro lado los trabajos de Smith et al [47 48] centrados en lasegunda prediccioacuten de la teoriacutea un efecto Meissner en la direccioacuten transversal mues-tran solo evidencia del apantallamiento de la componente perpendicular del campoPor lo tanto la evidencia experimental de la existencia de tal estado termodinaacutemicoes crucial para determinar la naturaleza de la transicioacuten de fase

Los osciladores micro-mecaacutenicos implementados en nuestro laboratorio parael estudio de muestras superconductoras mesoscoacutepicas [50 51] son inspirados enel trabajo de Bolle et al [9] Estos se presentan como dispositivos de medicioacuten dealta sensibilidad ideales para el estudio de transiciones de fase Ademaacutes es posiblemodificar el disentildeo de cada dispositivo para adecuarlo a las necesidades de cadaexperimento en particular [52 53 54]

En esta tesis presentaremos estudios experimentales acerca del efecto de poten-ciales planares desordenados sobre las distintas fases de voacutertices y las transicionesque las separan a traveacutes del estudio de la respuesta magneacutetica en muestras de YBCOcon una sola familia de maclas Para realizar estas medidas disentildeamos e implemen-tamos micro-osciladores mecaacutenicos de silicio como magnetoacutemetros torsionales dealta sensibilidad que operan en un amplio rango de temperaturas y campos En lossiguientes capiacutetulos describiremos las teacutecnicas utilizadas para medir las propiedadesmagneacuteticas de la transicioacuten del vidrio de Bose y explicaremos como desarrollamos ycaracterizamos los micro- magnetoacutemetros para operar en un rango entre 70 a 100 K

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

31 Disentildeo y FabricacioacutenEl micro-oscilador mecaacutenico sobre el cual trabajaremos esta basado en un

disentildeo original de Chan et al [54] usado para medir el efecto de la fuerza de Casimircomo resultado de una rotacioacuten en la parte moacutevil del oscilador con una sensibilidadde 10minus12 N Trabajos posteriores [52 55] con un disentildeo similar se enfocan en elefecto que se produce sobre las propiedades dinaacutemicas del oscilador obteniendoinformacioacuten a traveacutes de la variacioacuten de la frecuencia de resonancia

ElectrodoElectrodo

Barra torsional

Substrato

Paleta Movil

Figura 31 Disentildeo del magnetoacutemetro torsional La paleta central moacutevil estaacuteanclada al substrato a traveacutes de dos resortes torsionales (barras) El eje detorsioacuten es indicado en liacutenea de trazos

Uno de los disentildeos del micro-oscilador torsional es mostrado en forma esquemaacuteti-ca en la figura 31 Este consta de una paleta central cuadrada anclada al substratoa traveacutes de barras torsionales Dos electrodos ubicados debajo de la paleta sonfabricados para detectar en forma capacitiva su movimiento

Una de las partes principales del magnetoacutemetro MEMS son los resortes ya quesus dimensiones determinan la maacutexima sensibilidad (proporcional a kminus1) a un torqueaplicado respecto al eje de torsioacuten x y la miacutenima deformacioacuten debido a un torquerespecto al eje y yo a una fuerza vertical en z

A continuacioacuten analizaremos las expresiones para las constantes elaacutesticas detorsioacuten k tanto para resortes en forma de barras torsionales como tambieacuten disentildeosde resortes con forma de serpentinas En el modo torsioacuten normal es decir sin teneren cuenta la deformacioacuten de las barras de torsioacuten la constante elaacutestica restitutivapara una barra de torsioacuten puede ser calculada analiacuteticamente como [10 56] 1

kb =Ewt3

6l(1 + ν)(31)

donde l w y t son respectivamente la longitud ancho y espesor de las barrastorsionales E y ν son el moacutedulo de Young y el coeficiente de Poisson del materialestructural usado en general polisilicio (Si policristalino)

Generalmente los paraacutemetros t y w son fijos determinados por el proceso defabricacioacuten Por lo tanto para obtener valores maacutes pequentildeos kb debemos aumentar

1La ecuacioacuten 31 es vaacutelida para una barra de perfil cuadrado (t w) Para un perfil rectangular laexpresioacuten debe ser corregida por un factor que depende de la relacioacuten tw [10]

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

w

Ns = 2

l0

lp

Figura 32 Paraacutemetros geomeacutetricos para el resorte en forma de serpentinaEn este disentildeo esquematizado las dimensiones son w = 2microm l0 = 28micromlp = 3microm y Ns = 2

la longitud de la barra Para evitar que las barras del oscilador sean demasiadograndes se suelen usar resortes en forma de serpentinas Aunque el momento deinercia es un poco mayor que en el caso anterior este disentildeo permite tener un mejorempaquetamiento La figura 32 muestra los paraacutemetros geomeacutetricos maacutes importantespara el disentildeo de resorte de serpentina En este caso la constante elaacutestica para elmodo torsional cuando lp ltlt l0 es [57 58]

ks =Ewt3

24(Ns + 1)l0(32)

En la seccioacuten siguiente presentaremos los aspectos maacutes importantes del procesode fabricacioacuten utilizado lo que nos permite definir el material estructural y losespesores de las distintas partes que formaraacuten el sensor Caracteriacutesticas del materialestructural tales como su moacutedulo de Young coeficiente de Poisson densidad ystress residual nos permitiraacuten estimar las propiedades mecaacutenicas que poseeraacuten losmicro-magnetoacutemetros fabricados

311 Proceso de fabricacioacuten y propiedades mecaacutenicas

Basados en la experiencia de trabajos realizados en el laboratorio [50 51 59]hemos usado el proceso multiusuario PolyMUMPS (Multi User MEMS Process) dela empresa Memscap [60] para la fabricacioacuten de los micro-magnetoacutemetros torsionalesEste proceso de micromaquinado cuenta con capas de polisilicio como materialestructural capas de oacutexido de silicio como material de sacrificio y una capa metaacutelicapara realizar los conectores o pads Un total de tres capas de polisilicio y dos de oacutexidoson depositadas sobre el substrato (silicio recubierto por una capa del dieleacutectricoSi3N4) con la teacutecnica de depoacutesito quiacutemico gaseoso de baja presioacuten (LPCVD) Eldisentildeo de cada capa (excepto el nitruro) es transferido usando litografiacutea oacuteptica yposteriormente es removida en forma selectiva utilizando la teacutecnica RIE (Reactive-ion etching)

El proceso PolyMUMPs define una serie de reglas de disentildeo y requerimientos

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

Material Nombre Espesor (microm)Silicio Substrato 500

Nitruro de Silicio (Si3N4) Nitride 06Silicio policristalino Poly 0 05

Oacutexido de Silicio (SiO2) First Oxide 20Silicio policristalino Poly 1 20

Oacutexido de Silicio (SiO2) Second Oxide 075Silicio policristalino Poly 2 15

Metal (Au) Metal 05

Tabla 31 Niveles del proceso PolyMUMPs donde se indican el tipo de mate-rial el nombre de la etapa litograacutefica y el espesor de cada capa

referidos al solapamiento vertical de dos niveles distintos la separacioacuten de dosestructuras y la conexioacuten entre dos niveles de polisilicio entre otras [61] En la tabla31 se detallan el tipo de material y el nombre de las distintas etapas litograacuteficasdisponibles en el proceso Tambieacuten se muestra en esta tabla el valor del espesor decada capa

Con el fin de investigar experimentalmente los efectos de distintas configu-raciones de resortes y distintas dimensiones de la paleta en las prestaciones deloscilador consideraremos varios disentildeos alternativos En todos estos disentildeos uti-lizamos paletas de 35 microm de espesor (formadas por Poly 1 + Poly 2) y resortesfabricados usando la capa Poly 1 La figura 33 muestra los distintos disentildeos sobrelos cuales nos hemos enfocado

A partir de las propiedades del polisilicio y las dimensiones de los distintosdisentildeos de resortes podemos calcular analiacuteticamente las constantes elaacutesticas desdelas expresiones 31 y 32 presentadas en la seccioacuten anterior La Tabla 32 resume lascaracteriacutesticas y los paraacutemetros mecaacutenicos calculados para los diferentes disentildeosque usaremos a lo largo de la tesis Para caacutelculos de las constantes elaacutesticas hemosusado Esi = 158 GPa y νSi = 022 [61]

Disentildeo Paleta (microm2) Resorte Longitud (microm) k(N middotm middot radminus1)B1 500times 500 1 barra l asymp 15 18middot10minus8

B2 500times 500 1 barra l asymp 25 11middot10minus8

B5 500times 500 2 barras l asymp 200 54middot10minus9

C2 300times 300 serpentina Ns = 5 l0 asymp 28 lp asymp 3 15middot10minus9

Tabla 32 Paraacutemetros geomeacutetricos y constantes de torsioacuten elaacutesticas paradistintos disentildeos presentados en la figura 33 Los resortes son fabricados enPoly 1 con w = t asymp 2microm

312 Frecuencia de resonanciaOtro paraacutemetro mecaacutenico importante en los micro-osciladores torsionales es la

frecuencia de resonancia fr la cual depende de las dimensiones de la paleta y de la

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

(a)

(b)

(c)

Figura 33 Disentildeos usados a lo largo de este trabajo (a) Disentildeo B1 y B2poseen una barra torsional a cada lado de longitud de 25 y 15 microm respectiva-mente (b) Disentildeo B5 posee dos barras torsionales de cada lado de 200 micromde longitud separadas entre siacute 100 microm y (c) Disentildeo C2 posee serpentinas condimensiones w = 2microm l0 = 28microm lp = 3microm y Ns = 5 En cada disentildeose muestran los pads destinados a la conexioacuten eleacutectrica de la paleta y loselectrodos

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

longitud del resorte El cuadrado de la frecuencia natural f0 de un oscilador torsionalsin disipacioacuten es proporcional a la constante elaacutestica del resorte k e inversamenteproporcional al momento de inercia I del sistema

f0 =1

radick

I(33)

Para un micro-oscilador con una paleta cuadrada de 35 microm de espesor el mo-mento de inercia I de la estructura completa a lo largo del eje rotacional es aproxi-madamente de 423middot10minus17 kgmiddotm2 para un paleta de 500times500microm2 y 55middot10minus18 kgmiddotm2

para una paleta de 300times 300microm2 Para estos resultados hemos usado la densidaddel polisilicio ρSi = 2330 kgm3 Usando estos valores de I junto con los resultadosobtenidos en la seccioacuten anterior podemos calcular analiacuteticamente los valores defrecuencia de resonancia para los distintos disentildeos Estos valores son mostrados enla segunda columna de la tabla 33

Disentildeo f0 (kHz) fFEM1 (kHz) fFEM2 (kHz) fFEM3 (kHz)B1 254 2749 108 34464B5 180 1971 3926 3986C2 238 2559 13885 19194

Tabla 33 Frecuencias de resonancias f0 obtenidas analiacuteticamente y compara-das con las obtenidas mediante caacutelculo de elemento finito FEM para distintosmodos La frecuencia de resonancia fFEM1 representa al modo torsional princi-pal mientras que fFEM2 y fFEM3 representan modos de flexioacuten fuera y dentrodel plano

Para corroborar la validez de estos resultados analiacuteticos para los distintos disentildeosde micro-osciladores realizamos un anaacutelisis mediante un anaacutelisis de elementosfinitos (FEM) Se utilizoacute el coacutedigo comercial Comsol Multiphysics versioacuten 42a[62 63] para simular el comportamiento dinaacutemico de la estructura incluyendo laspropiedades mecaacutenicas del material estructural Podemos ver que las frecuencias deresonancia del modo de torsioacuten obtenidas analiacuteticamente concuerdan dentro del errorcon los valores obtenidos mediante simulacioacuten Las otras frecuencias correspondena modos de flexioacuten fuera y dentro del plano Para un mismo disentildeo los distintosmodos estaacuten desacoplados entre siacute lo cual es una condicioacuten necesaria para rechazarvibraciones indeseadas y lograr una sensibilidad de torque oacuteptima Finalmente enla figura 34 se muestra la forma de los tres primeros modos para el disentildeo delmicro-oscilador B1

Podemos hacer una uacuteltima observacioacuten de la ecuacioacuten 33 cuando consideramosuna muestra solidaria al micro-oscilador Al colocar una muestra sobre la paletael momento de inercia del sistema I en el denominador de la expresioacuten de lafrecuencia es la suma del momento de inercia del oscilador y del de la muestraIM Este aumento en el momento de inercia se traduce en una disminucioacuten de lafrecuencia de resonancia Si introducimos estos cambios en la ecuacioacuten 33 la

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

(a)

(b) (c)

Figura 34 Imagenes de la simulacioacuten del resonador B1 obtenidas usando elsoftware de simulacioacuten de elemento finito Comsol Multiphysics Las frecuenciasde resonancia calculadas para los diferentes modos son (a) Modo torsionalprincipal f1 = 2749 kHz (b) modo de flexioacuten simeacutetrico fuera del planof2 = 34464 kHz y (c) modo de flexioacuten en el plano f3 = 62738 kHz Estasimaacutegenes son indicativos del comportamiento dinaacutemico de los diferentes modosy no deben ser utilizados para comparar el desplazamiento relativo

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

frecuencia de resonancia luego de colocar la muestra frM estaacute dada por

frM = fr

(1 +

IMI

)minus 12

= nfr (34)

que implica una reduccioacuten en la frecuencia de

∆fr = fr (1minus n) (35)

con n = (1 + IMI)minus12

Para un disco superconductor de 100microm de diaacutemetro y 7microm de espesor montadosobre el eje de torsioacuten de la paleta del oscilador obtenemos IM = 217 middot 10minus19kg middotm2Usando este valor junto con el momento de inercia del micro-oscilador I se observanvariaciones de algunos Hz en los disentildeos de paleta maacutes grande (gt I) y de decenasde Hz en los otros disentildeos

313 Fabricacioacuten de los micro-osciladores mecaacutenicosMediante un software de disentildeo (por ejemplo L-Edit Tanner) combinando las

distintas capas y reglas de disentildeo impuestas por el proceso de micro-fabricacioacutenpueden generarse diferentes micro-estructuras multinivel Este layout es enviado aMEMSCAP y transcurrido un tiempo se reciben 15 copias con los disentildeos fabricadosComo proteccioacuten adicional los MEMS son enviados recubiertos por capa de resinafotosensible

Poly 0

Si3Ni4

Substrato

(A)

SiO2

Substrato

(B)

Poly 1Poly 2

Substrato

(C)

Substrato

(D)

Figura 35 Proceso de fabricacioacuten del micro-oscilador mecaacutenico torsional(A) Fabricacioacuten de los electrodos (B) Depoacutesito de la capa de sacrificio SiO2

(C) Fabricacioacuten de la paleta y (D) Liberado de las partes moacuteviles (release)

El proceso de fabricacioacuten del micro-oscilador torsional es mostrado esquemaacutetica-mente en la figura 35 Primero una capa de 600 nm de nitruro de Silicio es depositamediante LPCVD sobre el wafer de Si como capa aislante Una capa Poly 0 de 05microm es luego depositada para definir los electrodos de deteccioacuten Esta capa es dopadacon foacutesforo con el fin de mejorar su conductividad eleacutectrica Posteriormente una capa

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

de sacrificio de SiO2 es depositada y modificada para definir el anclaje de la estruc-tura Finalmente son depositadas las capas Poly 1 y Poly 2 para definir la paleta delmicro-oscilador torsional Estas capas al igual que la de Poly 0 tambieacuten son dopadascon foacutesforo La etapa (D) muestra la remocioacuten de la capa de sacrificio para liberar lasestructuras moacuteviles lo que abordaremos con maacutes detalle en la proacutexima seccioacuten Unamicrografiacutea tomada con SEM de uno de los disentildeos de micro-osciladores fabricadoses mostrado en la figura 36 con las caracteriacutesticas de disentildeo antes mencionadas

Paleta

Barra Torsional

Anclaje

pad de oro

Figura 36 Micrografiacutea SEM de uno de los disentildeos (B1) del micro-osciladormecaacutenico de Si Este disentildeo cuenta con una paleta central de 500 times 500 times35microm3 y barras torsionales de 25microm de largo 2microm de ancho y 2microm deespesor

Una primera caracterizacioacuten que suele hacerse en los dispositivos fabricadosenfocada principalmente en el control del proceso y en anaacutelisis de fallas es larealizacioacuten de cross sections de una o varias regiones del sensor La teacutecnica defocused ion beam (FIB) [64] que utiliza un haz de iones de Ga de alta energiacuteapara realizar cortes en conductores o aislantes con alta precisioacuten presenta enormesventajas respecto a otras teacutecnicas a la hora de realizar secciones transversales ymodificaciones en dispositivos micro-maquinados Entre estas ventajas se encuentranla realizacioacuten de cortes en pocos minutos eleccioacuten precisa de la zona de corte y laposibilidad de realizar varios cortes sobre una misma muestra La figura 37 muestrala seccioacuten transversal para una regioacuten de la paleta del sensor donde puede observarsela naturaleza 3D del sensor en el detalle de la estructura multicapas Los valoresmedidos de los espesores (corregidos por el aacutengulo de inclinacioacuten con el que estomada la imagen 35) coinciden con los valores generales presentados en la tabla31 y con reportados por el fabricante para esta este run en particular [65]

Ya que volveremos a usar esta teacutecnica en el contexto de la fabricacioacuten de muestrasuna descripcioacuten maacutes detallada de sus caracteriacutesticas seraacute presentada en el Capiacutetulo 5

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

Pt

Poly1 + Poly2

First Oxide

Poly0Nitride

Substrato

Figura 37 Corte transversal de una regioacuten de la paleta del micro-osciladorobtenido mediante focused ion beam (FIB) Pueden observarse cada una delas capas litograacuteficas del proceso de micro-fabricacioacuten para este disentildeo Unacapa de proteccioacuten de 600 nm de Pt es depositada localmente en la regioacutendonde se realizaraacute corte transversal Esta capa metaacutelica previene a la superficieestudiada de dantildeos y de la aparicioacuten de defectos (estriacuteas y cortes no uniformes)durante el proceso de comido [64]

32 Post-procesamientoComo explicamos anteriormente y verificamos a traveacutes de cortes precisos reali-

zados en la paleta del sensor el chip de Memscap es entregado con las capas deoacutexido de sacrificio intactas y con una capa adicional protectora de resina fotosensibleEl usuario puede en primer lugar fraccionar el chip entero en distintos subdicesmediante corte con sierra o punta de diamante y posteriormente retirar la capa deresina Las siguientes etapas de post-procesamiento incluyen el liberado de las partesmoacuteviles (release) y el secado del dispositivo Estas etapas que describiremos endetalle a continuacioacuten son realizadas en la sala limpia y deben ser llevadas a cabo conextremo cuidado para no comprometer la integridad y el funcionamiento posteriordel sensor

321 Liberado de las estructuras moacuteviles y secado del sensorEl proceso de release consiste en sumergir los micro-osciladores en general

un chip con 4 u 8 sensores en aacutecido fluorhiacutedrico (HF) con el fin de eliminar elmaterial de sacrificio y asiacute liberar las partes moacuteviles que componen el actuadorUno de los puntos maacutes importantes para lograr liberar exitosamente las estructurases determinar el tiempo oacuteptimo de exposicioacuten en el medio aacutecido Si este tiempoes insuficiente el liberado seraacute incompleto y las regiones destinadas a ser moacutevilespermaneceraacuten pegadas mientras que la sobre-exposicioacuten puede producir (a) unennegrecimiento de las superficie generalmente debido a un efecto galvaacutenico [66]que deposita el mismo oacutexido de silicio removido y modifica la conduccioacuten de

32 Post-procesamiento

los contactos yo (b) un afinamiento de las capas de polisilicio lo que debilita lasestructuras y modifica las propiedades mecaacutenicas

Para facilitar el contacto de la solucioacuten de HF con la capa de sacrificio el procesoPolyMUMPS dispone entre sus opciones de fabricacioacuten la realizacioacuten de agujeros(etching holes) ciliacutendricos en la paleta Estos agujeros distribuidos en distintasregiones de la paleta reducen el tiempo de exposicioacuten durante el proceso de releasepues permiten que el HF se ponga en contacto con el oacutexido simultaacuteneamente endistintas regiones de la paleta

Los pasos seguidos para las etapas de release-limpieza de los actuadores fabrica-dos en esta tesis son

Ponemos el wafer cortado en acetona (pro- anaacutelisis) por 20 min para eliminarla resina de proteccioacuten

Pasamos a isopropanol por 10 min para eliminar la acetona

Release ponemos el chip en aacutecido fluorhiacutedrico HF al 49 por 15 min paraeliminar la capa de oacutexido de Si (Esto difiere del tiempo indicado por MUMPSya que depende del tamantildeo de la paleta del oscilador y de la densidad deagujeros en la paleta)

Enjuague introducimos la muestra en isopropanol para neutralizar y enjuagarel HF

El isopropanol es atrapado en espacios (gaps) estrechos entre el wafer y lasestructuras suspendidas Las fuerzas de interfase generadas cuando el fluido capilarse seca puede causar que la micro-estructura colapse y se pegue En la literatura[67] podemos encontrar tres distintas alternativas de secado como indica esquemaacuteti-camente la figura 38 Los meacutetodos de secado por evaporacioacuten y CO2 supercriacuteticofueron los utilizados en el laboratorio

En el proceso de evaporacioacuten el isopropanol (IPA) debe pasar a traveacutes de la liacuteneade equilibrio liacutequido-gas en el diagrama de fase lo que involucra un cambio grandede volumen a presioacuten y temperatura constante Esto puede producir el pegado deloscilador debido a la tensioacuten superficial Sin embargo este meacutetodo puede aplicarsesin problemas para secar osciladores con tamantildeos de paleta del orden 100times 50microm2

y gaps de 2 a 275 microm [50] Una alternativa usada es reemplazar el isopropanol porotro alcohol de menor tensioacuten superficial como metanol

Por otro lado el secado mediante el uso de dioacutexido de carbono supercriacutetico (CO2)resulta ventajoso para sensores con pequentildeos gaps de separacioacuten y grandes tamantildeosde paleta El isopropanol es reemplazado por CO2 liacutequido el cual es llevado a unacondicioacuten supercriacutetica aumentando en forma controlada temperatura y la presioacutental como se muestra esquemaacuteticamente en la figura 38 Finalmente venteando lacaacutemara de presioacuten a temperatura constante el CO2 escapa como gas Las ventajasdel CO2 supercriacutetico incluyen presioacuten y temperatura criacutetica bajas (728 atm 311C)y alta difusividad Debido a que una interfase liacutequido-soacutelido no se forma durante eacutesteproceso los efectos debido a la tensioacuten superficial son reducidos

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

Pre

sion

Temperatura

Solido Lıquido Gas

i

(Tc Pc)

Secado por CO2 supercrıtico

Evaporacion IPA metanolSublimacion

Figura 38 Secado de las micro-estructuras Diagrama esquemaacutetico de losdistintos meacutetodos de secado partiendo del estado inicial i El meacutetodo de secadoutilizando CO2 supercriacutetico (Tc = 311C y Pc = 728 atm) presenta carac-teriacutesticas adecuadas para aplicarlo a nuestros sensores [67]

322 Efectos del stress sobre la forma de la paletaActuadores que incluyen disentildeos con paletas de gran tamantildeo (gt 200microm) yo

barras torsionales de gran longitud suelen presentar curvaturas en la paleta despueacutesde ser sometidos al proceso de release Esta curvatura esta originada principalmentepor el stress residual y los gradientes de stress de los materiales estructurales dela paleta [68] Puede producir variaciones significantes en el funcionamiento delMEMS [69] Los diferentes coeficientes de expansioacuten teacutermicos entre capas y elproceso de fabricacioacuten (LPCVD) contribuyen a los distintos tipos de stress

La aparicioacuten de la curvatura puede explicarse de la siguiente manera Antes delrelease el material de la paleta de espesor tp posee un stress compresivo promedioσ0 y un gradiente de stress σprime en la direccioacuten axial en donde la parte de paleta encontacto con la capa de sacrificio tiene mayor stress compresivo que la parte dearriba Cuando el actuador es liberado σ0 se anula y el gradiente de stress genera unmomento mecaacutenico M

M =

int tp2

minustp2σprimez dz (36)

que curva la paleta La explicacioacuten anterior es vaacutelida para paletas fabricadas de unsolo material (por ejemplo Poly 1) Para el caso de paletas formadas por multicapasla curvatura seraacute un efecto combinado entre el gradiente y el stress residual decada capa Un modelo fenomenoloacutegico uacutetil para extraer valores numeacutericos de losgradientes de stress y para determinar las configuraciones de equilibrio de cualquierapilamiento de capas isotroacutepicas despueacutes de ser sometidas al release fue presentadopor Aksyuk et al [70] Caracterizamos cada capa i por su espesor ti la posicioacutendel plano central zi su moacutedulo de Young Ei sus coeficientes de Poisson νi sustress residual σi y su gradiente de stress residual σprimei Ya que ninguna fuerza externa

32 Post-procesamiento

es aplicada sobre la paleta del oscilador (despreciando efectos gravitatorios) lacondicioacuten de equilibrio puede ser escrita como

int t

0

σ(z) dz = Σi

int ziminusti2

zi+ti2

(σi + σprimei(z minus zi) +

z minus z0R

Ei

)dz = 0 (37)

donde Ei = Ei(1 minus νi) para paletas z0 es la localizacioacuten del plano donde elvalor de strain desaparece y t es el espesor total de la estructura Ya que no haymomentos externos aplicados

int t

0

σ(z)z dz = Σi

int ziminusti2

zi+ti2

(σi + σprimei(z minus zi) +

z minus z0R

Ei

)z dz = 0 (38)

Para una capa simple esta uacuteltima expresioacuten se reduce a

σprimei minusEiR

= 0

de donde pueden calcularse los gradientes de stress Aplicando este modelo ycontrastando con resultados experimentales para dispositivos MEMS fabricados conel mismo proceso y con paletas de dimensiones similares a los nuestros Aksyuk etal encuentran que paletas formadas de Poly 1 + Poly 2 ( que denotaremos comoP12) son en general maacutes planas que las formadas por una capa simple con curvaturasexperimentales 1RP12 que variacutean en un rango de plusmn10minus2 mmminus1 donde los signosindican curvaturas coacutencavas y convexas respectivamente Ademaacutes encuentran quelos valores de curvatura calculados con el modelo son muy susceptibles a cambiosde los gradientes de stress y del stress residual

Para caracterizar nuestro osciladores utilizamos la teacutecnica de perfilometriacutea oacuteptica[71] Esta teacutecnica no soacutelo nos permite determinar el perfil de alturas de una superficiesino que tambieacuten nos da informacioacuten sobre el radio de curvatura de una regioacutendefinida de la muestra Un patroacuten de interferencia circular es caracteriacutestico de paletascon curvaturas coacutencavas o convexas el cual suele ser modificado levemente conuna inclinacioacuten de la paleta La forma de la paleta en la direccioacuten X para uno denuestros actuadores liberados es mostrado en la figura 39 Encontramos curvaturascoacutencavas con radios de curvaturas tales que 1RP12 = +666 middot 10minus3 mmminus1 paralas dos direcciones ortogonales X e Y Ajustando estos datos con un ciacuterculo seobtienen desviaciones menores del 1 respecto al valor estimado por el programade adquisicioacuten del perfiloacutemetro

Por otro lado considerando los valores de stress residual σP1 = minus9 MPa yσP2 = minus10 MPa dados por MEMSCAP [65] y los gradientes de stress reportados porAksyuk et al obtenemos una curvatura calculada de 1RP12 = minus357 middot 10minus3 mmminus1La discrepancia respecto al valor experimental se debe a que los valores de stressresidual variacutean durante el proceso de fabricacioacuten para este tipo de paletas y por lotanto difieren de los valores considerados para las capas individuales En el caso depaletas fabricada de un sola capa o de la forma Poly 1 + oacutexido + Poly 2 los valorescalculados coinciden con los medidos [70] Sin embargo estas uacuteltimas estructuraspresentan curvaturas maacutes grandes

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

0

1

2

3

4

5

6

7

-100 0 100 200 300 400 500

RP12x = 015m

Per

fil

Z(micro

m)

Direccion X (microm)

Electrodo

Gap

Paleta

Figura 39 Perfil de alturas en la direccioacuten x sobre la paleta de Poly1+Poly2(P12) la liacutenea soacutelida es soacutelo para facilitar la visualizacioacuten de la curvatura InsetSe indica la direccioacuten donde fue tomada la medida y la regioacuten considerada paradeterminar el radio de curvatura RP12x = 015 m

Podemos concluir que actuadores con paletas moacuteviles de la forma P12 como lasimplementadas en nuestros disentildeos presentan pequentildeas curvaturas acotadas en elrango plusmn10minus2 mmminus1 lo cual no representa ninguacuten problema para el funcionamientodel sensor

33 ConclusionesLos micro-osciladores de Si ampliamente usados en medidas de alta sensibilidad

se presentan como la mejor alternativa para las caracteriacutesticas de la medida quedeseamos realizar En el transcurso del capiacutetulo mostramos los puntos principalesa tener en cuenta en el disentildeo y fabricacioacuten de los actuadores y vimos que lascaracteriacutesticas de nuestro disentildeo gran tamantildeo de paleta y pequentildeos gaps electrodo-paleta nos obligan a tener ciertos cuidados y consideraciones en las etapas depost-procesamiento Esto es liberar y secar correctamente las partes moacuteviles y teneren cuenta el material o los materiales estructurales que forman la paleta para estimarlas curvaturas que aparecen debido a las distintas fuentes de stress

En el capiacutetulo siguiente avanzaremos en la caracterizacioacuten de los micro-osciladorestorsionales fabricados presentaremos un modelo de capacitor variable que nos per-mitiraacute obtener informacioacuten referida de la inclinacioacuten del paleta cuando el sistema essometido a un torque externo

CAPIacuteTULO IV

Modelo y caracterizacioacuten capacitivade los micro-magnetoacutemetros

Los micro-osciladores torsionales fabricados cuentan con dos electrodos fijosdestinados a detectar los cambios de capacidad eleacutectrica que se producen cuandola paleta del sensor rota un aacutengulo respecto a su posicioacuten de equilibrio Debido asu faacutecil implementacioacuten y buena sensibilidad el meacutetodo de deteccioacuten capacitivaha sido ampliamente usado tanto en medidas de sistemas magneacuteticos [9 53 72]como tambieacuten en medidas precisas de pequentildeas fuerzas [52 54] Sin embargotambieacuten presenta desventajas tales como alta impedancia componentes paraacutesitosy acoples capacitivos (o crosstalk) [73] de la sentildeal de entrada cuando se utilizaun voltaje de excitacioacuten alterno Otras alternativas de deteccioacuten incluyen sistemasoacuteptico-interferomeacutetricos tambieacuten con altas sensibilidades bajo ruido y la posibilidadde realizar medidas a bajas temperaturas [74 75]

Contar con un modelo matemaacutetico representativo cuando se trabaja con sistemaselectromecaacutenicos resulta fundamental por dos aspectos principales En primer lugarel anaacutelisis cuantitativo de las mediciones a partir de los datos crudos requiere unconocimiento acabado de la respuesta del sensor utilizado En segundo lugar laoptimizacioacuten de un disentildeo por ejemplo respecto a la sensibilidad del instrumentoexige una buena descripcioacuten matemaacutetica del sistema

El objetivo de este capiacutetulo es presentar un modelo matemaacutetico del micro-oscilador como capacitor variable que nos permita cuantificar las variaciones enel aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta cuando actuacutea un torque externo Este modelonos permitiraacute ademaacutes caracterizar los micro-osciladores haciendo un anaacutelisis dedistintas configuraciones cuando un voltaje es aplicado entre paleta y electrodo Deeste anaacutelisis y debido principalmente a que las fuerzas electrostaacuteticas son no-linealesen el desplazamiento surge un efecto caracteriacutestico de los dispositivos MEMSdenominado pull-in el cual estudiaremos con atencioacuten

Finalmente mostraremos algunas mediciones experimentales que dan idea delrango de operacioacuten del micro-oscilador

41 Modelo del micro-oscilador torsional

Al eliminar la capa de oacutexido de silicio y liberar las estructuras moacuteviles de losmicro-osciladores mediante el proceso de release y secado dos capacitores paralelos(paleta-electrodo) con capacidades del orden de 10minus1 pF quedan definidos a cada

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

lado de la barra torsional como muestra la figura 41

electrodo 1 electrodo 2

paleta movil

barra torsional

Figura 41 Detalle de la paleta y los electrodos de uno de los microosciladoresposterior a la etapa de release El secado se realizo usando un equipo comercialsemi-automaacutetico de secado por punto criacutetico

En una aproximacioacuten de primer orden la paleta es considerada un cuerpo riacutegidoque puede inclinarse y donde el uacutenico grado de libertad es el aacutengulo de torsioacutenAdemaacutes suponemos que la rotacioacuten es estrictamente alrededor del punto donde elresorte se une a la paleta Sin torque aplicado la paleta se encuentra paralela alsubstrato formando un capacitor de placas paralelas con cada electrodo con unacapacidad dada por

C0 =ε0Lweh0

(41)

donde ε0 es la permitividad eleacutectrica del vaciacuteo L el largo de la paleta y weel ancho del electrodo La separacioacuten h0 del capacitor sin torque aplicado comomencionamos anteriormente es dada por el espesor de la capa de sacrifico removidaen el post-procesamiento En la figura 42 podemos ver un esquema del modelo

αh0 d

we

L2k

hα(x)

Figura 42 Modelo del oscilador torsional se detallan los paraacutemetros geo-meacutetricos del disentildeo La paleta de dimensiones L times L constituye el osciladorDos electrodos de tamantildeo we times L tienen como funcioacuten la deteccioacuten capacitiva

41 Modelo del micro-oscilador torsional

Cuando un torque es aplicado la paleta del oscilador rota un aacutengulo α y lasplacas del capacitor ya no son paralelas Sin embargo podemos aproximar estecapacitor por una combinacioacuten de capacitores de placas-paralelas de longitud L yancho diferencial dx conectados en paralelo [58] Debido a la simetriacutea del problemarespecto a α = 0 el anaacutelisis es presentado sobre uno de los capacitores podemosobtener las expresiones del otro capacitor simplemente cambiando α por minusα Por lotanto el diferencial de capacidad dC viene dado por

dC = ε0Ldx

hα(x)(42)

donde hα(x) = h0 minus x tanα da la dependencia angular de la distancia deseparacioacuten Tomando N rarrinfin podemos calcular la capacidad total como

C = ε0L

int d+we

d

1

hα(x)dx (43)

integrando y considerando pequentildeos aacutengulos (tan (α) asymp α y cos (α) asymp 1) lacapacidad en funcioacuten de α viene dada por

C = minusε0Lα

ln

(1minus weα

h0 minus dα

)= C0f(α) (44)

0

02

04

06

08

1

-0012 -0008 -0004 0 0004 0008 0012

C(pF)

α (rad)

C0

C(α)

Figura 43 Capacidad del micro-oscilador (disentildeo C2) como funcioacuten delaacutengulo α con h0 = 2microm L = 300microm y we = 149microm Para este disentildeo lacapacidad C0 asymp 02 pF

Esta ecuacioacuten se reduce al valor de capacidad eleacutectrica de equilibrio C0 cuandoel aacutengulo αrarr 0 La figura 43 muestra la dependencia de la capacidad para uno delos disentildeos fabricados en el rango de valores que puede tomar el aacutengulo de rotacioacutenαmax = plusmnh0we

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

La expresioacuten 44 es de importancia central para este trabajo de tesis ya quenos permitiraacute obtener el aacutengulo inclinacioacuten α desde las medidas experimentales decapacidad eleacutectrica Debido a que esto implica resolver una ecuacioacuten trascendentepodemos usar un meacutetodo numeacuterico por ejemplo Newton-Raphson [76] para re-solverla Finalmente considerando que α = τk y usando la ecuacioacuten 11 podemosrelacionar la deflexioacuten de la paleta con la magnetizacioacuten de una muestra que seencuentre solidaria al micro-oscilador

42 Efecto de pull-in

Usando los resultados de la seccioacuten anterior podemos caracterizar los micro-osciladores determinando el aacutengulo de inclinacioacuten cuando aplicamos un voltajeentre la paleta y los electrodos Tanto los actuadores torsionales como los de placas-paralelas controlados por voltaje exhiben una caracteriacutestica importante denominadaefecto de pull-in (o de pegado) Cuando el voltaje alcanza un valor criacutetico (voltaje depull-in) el actuador adquiere una condicioacuten de equilibrio inestable y repentinamentese pega al electrodo Este efecto tiene origen en el comportamiento electro-mecaacutenicono-lineal que poseen los dispositivos de escalas micromeacutetricas [68 77] por lo tantoel punto de inestabilidad dependeraacute de las dimensiones y de las propiedades eleacutectricasy mecaacutenicas del micro-oscilador

Implementando distintas estrategias de disentildeo los efectos producidos en los micro-osciladores cuando ocurre el pull-in pueden minimizarse o incluso ser reversiblesUna manera de hacer esto es mediante la fabricacioacuten de dimples (pequentildeos huecos)1 transferidos a la capa de sacrificio para formar pequentildeos topes en la parte inferiorde los extremos de la paleta y asiacute minimizar el contacto con el electrodo

Para analizar y cuantificar el pull-in de los distintos disentildeos de micro-osciladorestorsionales analizaremos dos configuraciones de excitacioacuten cuando un voltaje ex-terno es aplicado En el Apeacutendice A se obtienen las expresiones equivalentes co-rrespondientes a un actuador de placas paralelas

421 Pull-in torsional tradicional

Tiacutepicamente el anaacutelisis del fenoacutemeno de pull-in es realizado planteando un balan-ce de torques o fuerzas en una aproximacioacuten cuasi-estaacutetica es decir sin considerarteacuterminos de velocidad y aceleracioacuten en la ecuacioacuten de movimiento Los resultadosobtenidos analiacuteticamente pueden ser probados mediante simulaciones numeacutericas[78 79] y medidas experimentales [80]

En esta seccioacuten plantearemos un anaacutelisis energeacutetico en la misma aproximacioacutencuasi-estaacutetica La primera configuracioacuten que analizaremos es el esquema de actua-dor torsional tradicional Este tipo de actuadores es comuacutenmente modelado por eldiagrama simplificado de la figura 44

Para un capacitor de tamantildeo we times L la energiacutea almacenada en el capacitor es

1disponibles en el proceso PolyMUMPS con una profundidad nominal de 750 nm

42 Efecto de pull-in

α

k

h0

V

Figura 44 Actuador torsional en una configuracioacuten de pull-in tradicional

igual a

E = minus1

2CαV

2 =ε0LV

2

2αln

(1minus weα

h0 minus dα

)(45)

donde hemos usado la expresioacuten 44 para la capacidad Cα y una convencioacuten designos tal que una energiacutea negativa indica una aproximacioacuten del electrodo con lapaleta A partir de este resultado podemos escribir la energiacutea total del sistema comosigue

ET =1

2kα2 +

ε0LV2

2αln

(1minus weα

h0 minus dα

)(46)

donde el primer teacutermino tiene en cuenta la energiacutea potencial elaacutestica del resortetorsional Para facilitar las operaciones trabajaremos con cantidades adimensionalesEn primer lugar podemos normalizar el aacutengulo de inclinacioacuten dividieacutendolo porel aacutengulo maacuteximo que puede alcanzar la paleta αmax = h0we Ademaacutes normali-

zamos E prime = E12kα2

max y V prime =radic

ε0Lw3e

kh30V Teniendo en cuenta estas cantidades

adimensionales obtenemos

E primeT = αprime2 +V prime2

αprimeln

(1minus αprime

g(αprime)

)(47)

con g(αprime) = 1minus dαprime

we

La figura 45 muestra el comportamiento de la energiacutea total E primeT en funcioacuten delaacutengulo para distintos valores de V prime Para V prime = 0 la energiacutea muestra un miacutenimo enαprime = 0 donde el sistema permanece estable salvo que realicemos un torque externopara sacarlo del miacutenimo Por otro lado para el valor maacutes grande de V prime el miacutenimo dela energiacutea desaparece y el sistema se vuelve inestable El voltaje V prime criacutetico para elcual el miacutenimo de la energiacutea desaparece determina el voltaje de pull-in

Desde la condicioacuten de equilibrio de torques (dE primeTdαprime = 0) obtenemos

V prime2 = F (αprime) =2αprime3[

αprimeg(αprime)2

1minusαprimeg(αprime) + ln (1minus αprimeg(αprime))] (48)

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

-3

-25

-2

-15

-1

-05

0

05

1

0 02 04 06 08 1

Eprime T

αprime

01

03

05

07

08

10

Figura 45 Energiacutea total normalizada en funcioacuten de αprime para distintos V prime Uncambio de estabilidad se observa para V prime entre 07 y 08

0

02

04

06

08

1

0 02 04 06 08 1

F(α

prime )

αprime

V

Posicion delelectrodo fijo

(043 0788)

EquilibrioEstable

EquilibrioInestable

Figura 46 Comportamiento de V prime = F (αprime) La flecha indica la evolucioacuten delas posiciones de equilibrio incrementando del voltaje hasta que el sistema sevuelve inestable en el punto (043 0788)

42 Efecto de pull-in

En el dominio 0 lt αprime lt 1 la funcioacuten F (αprime) tiene un maacuteximo en αprime = 043 comomuestra la figura 46 Este punto suele denominarse aacutengulo de pull-in El voltajeasociado con este punto es dado por V primepi =

radicF (043) =

radic0788 que implica

Vpi1 =

radic0788kh30ε0Lw3

e

(49)

Este valor difiere ligeramente de los reportados por Sattler et al [80] y Nielsonet al [78] ya que estos autores consideran en su anaacutelisis un electrodo fijo de tamantildeowe = L2 y d = 0 (ver Figura 42)

Podemos interpretar estos resultados pensando que al aumentar el voltaje aplicadoa la paleta el aacutengulo de inclinacioacuten aumenta recorriendo puntos de equilibrio establedonde el torque electrostaacutetico y el torque restitutivo son iguales Esto sucede hastallegar a α = 043αmax (una fraccioacuten de αmax) correspondiente al voltaje de pull-inPara voltajes aplicados maacutes altos el actuador se encuentra en una condicioacuten deequilibrio inestable y repentinamente se pega al electrodo

422 Pull-in torsional en una configuracioacuten alternativaLa figura 47 muestra el modelo de actuador torsional en una configuracioacuten

alternativa donde el voltaje es aplicado respecto a los dos electrodos

k

h0

V

Figura 47 Configuracioacuten alternativa aplicando el voltaje V a los dos electro-dos

En este caso tenemos que considerar la contribucioacuten del torque debido a los doscapacitores Por lo tanto a la expresioacuten de la energiacutea total usada en el caso anteriordebemos sumarle la energiacutea debido a una disminucioacuten en la capacidad del otroelectrodo Usando la mismas normalizaciones que el caso anterior y reordenandoobtenemos

E primeT = αprime2 +V prime2

αprimeln

(1minus αprime

gminus(αprime)

)

(1 + αprime

g+(αprime)

) (410)

con gplusmn(αprime) = 1plusmn dαprime

we

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

Para simplificar las expresiones analizaremos esta configuracioacuten considerandola distancia d = 0 en la Figura 42 La condicioacuten de equilibrio para este caso vienedada por

dE prime

dαprime= 2αprime minus V prime2

αprime2

[2αprime

(1minus αprime) (1 + αprime)+ ln

(1minus αprime)(1 + αprime)

]= 0 (411)

Esta ecuacioacuten tiene como solucioacuten aproximada αprime = 0 y αprime =radic

3minus2V prime23+V prime2

Siconsideramos los liacutemites

L1(Vprime) = lım

αprimerarr0

d2E prime

dαprime2= 2minus 4V prime2

3

L2(Vprime) = lım

αprimerarrradic

3minus2V prime23+V prime2

d2E prime

dαprime2=

10

3minus 4

V prime2minus 4V prime2

9

el primero representa un miacutenimo para valores de V prime ltradic

32 = 122 mientrasque el segundo liacutemite es un maacuteximo para el mismo rango de valores Para V prime gt 122el sistema se vuelve inestable y el actuador se pega

A diferencia de la configuracioacuten tradicional analizada en primer lugar el sistemaalcanza una condicioacuten de pull-in sin que el aacutengulo sea modificado La figura 48muestra el comportamiento de la energiacutea total como una funcioacuten del aacutengulo paradistintos valores de V prime Por lo tanto generalizando la definicioacuten del caso tradicionaldefinimos el voltaje de pull-in como el voltaje en el cual el miacutenimo de la energiacuteadesaparece

-4

-3

-2

-1

0

1

-1 -08 -06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Eprime T

αprime

01

03

05

07

10

122

13

Figura 48 Energiacutea total normalizada en funcioacuten de αprime para distintos V prime Laliacutenea a trazos separa la regioacuten de estabilidad de la de inestabilidad El miacutenimode la energiacutea desaparece para V prime gt 122 y el sistema se vuelve inestableCuando una muestra magneacutetica es montada en este sensor el torque externopara sacarlo del miacutenimo en α = 0 es realizado por un torque magneacutetico

43 Caracterizacioacuten

0

02

04

06

08

1

0 02 04 06 08 1 12

αprime i

V prime

Estable

Inestable

Pull-in

Figura 49 Aacutengulo de inestabilidad (correspondiente al maacuteximo de la energiacutea

EprimeT ) en funcioacuten de V prime dado porradic

3minus2V prime23+V prime2 donde se muestran la zonas de

estabilidad e inestabilidad del sensor El pull-in ocurre para α = 0 en V prime =122

Sin embargo podemos observar que aunque el sistema se encuentre en unV prime lt 122 puede ser llevado a una regioacuten de inestabilidad realizando un torqueexterno La figura 49 que representa la dependencia del aacutengulo de inestabilidad enfuncioacuten del voltaje V prime resume el comportamiento general del sistema

Finalmente si consideramos las dimensiones en V prime = 122 obtenemos para estaconfiguracioacuten

Vpi2 =

radic3kh30

2ε0Lw3e

(412)

Si comparamos este resultado con el obtenido para la configuracioacuten tradicionalvemos que

Vpi2 = 131Vpi1 (413)

para el disentildeo de micro-oscilador C2 con h0 = 2microm L = 300micromwe = 149micromy k = 15 middot 10minus9 N middot m middot radminus1 obtenemos Vpi1 = 110 V y Vpi2 = 144 V respec-tivamente En la siguiente seccioacuten presentaremos algunas medidas de capacidadeleacutectrica para este mismo disentildeo que seraacuten uacutetiles para comparar con los resultadosobtenidos en estas secciones

43 CaracterizacioacutenUna manera de verificar los modelos presentados y las distintas suposiciones

que realizamos para obtenerlos es caracterizar los dispositivos en presencia de unvoltaje externo Contamos con dos alternativas una oacuteptica y otra capacitiva que nos

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

permitiraacuten explorar distintos aspectos del fenoacutemeno de pull-in Independientementedel meacutetodo de caracterizacioacuten que usemos debemos realizar las conexiones eleacutectricasde los electrodos y la paleta de los sensores como detallamos a continuacioacuten

zafiro die con osciladores

pad del oscilador

cinta de oro

conexiones

Figura 410 Esquema de contactos para sensores pegados en un zafiro Seilustran un contacto microscoacutepico realizado con el wire bonder y una conexioacutenmacroscoacutepica

El chip con los micro-osciladores mecaacutenicos liberados es pegado (utilizando elpegamento epotek [81]) a un zafiro de dimensiones 05times1 cm2 donde previamentehemos pegado cintas de oro que seraacuten usadas como pads o contactos eleacutectricosmacroscoacutepicos Mediante un soldador wire bonding HYBOND Model 522A rea-lizamos los contactos desde los micro-osciladores a las cintas de oro usando un hilode oro de 50 micrones Por otro lado los contactos macroscoacutepicos son realizadoscon hilos finos de cobre pegados a la cinta con una gota de epotek La figura410 muestra esquemaacuteticamente lo que describimos arriba El uso de un zafirocon cintas en lugar de los zoacutecalos comerciales (DIP) reduce considerablemente lascapacidades paraacutesitas Estas capacidades deberaacuten ser reducidas tanto como podamospara obtener una medida precisa de los pequentildeos cambios en la capacidad del sensorEsta disposicioacuten zafiro-osciladores que acabamos de describir no solo seraacute usadapara la caracterizacioacuten de los micro-osciladores sino que lo usaremos tambieacuten paralas medidas de torque magneacutetico cuando una muestra superconductora montadasobre la paleta del sensor produzca variaciones en la capacidad en presencia decampo magneacutetico y a bajas temperaturas Los detalles del montaje de la muestraseraacuten abordados en el Capiacutetulo 6

431 Caracterizacioacuten oacutepticaCon la intensioacuten de mostrar el uso de la teacutecnica de perfilometriacutea para estos

casos y al mismo tiempo verificar la validez de las expresiones obtenidas para laconfiguracioacuten de pull-in torsional en su configuracioacuten tradicional mostraremosalgunas medidas realizadas sobre un micro-oscilador ampliamente caracterizado enel laboratorio [50 51] El micro-oscilador posee una paleta de dimensiones 100times50microm2 un gap inicial de separacioacuten de 2microm y una constante elaacutestica 54middot10minus10 N middotm middot radminus1 (resorte de serpentinas) obtenida mediante la expresioacuten 32 para ks

En el Capiacutetulo 3 utilizamos la teacutecnica de perfilometriacutea oacuteptica para caracterizar losmicro-osciladores Especiacuteficamente la teacutecnica nos permitioacute determinar la curvaturade la paleta y el perfil de alturas de la estructura respecto al substrato Por lo tanto

43 Caracterizacioacuten

15

2

25

3

35

4

45

0 2 4 6 8 10 12 14 16

αh0

k

G

Vdc

Perfil z

Per

fil

z(micro

m)

Vdc (V)

Vpi = 153 V

Figura 411 Altura en direccioacuten z (hz) del micro-oscilador usando el per-filoacutemetro oacuteptico en funcioacuten del voltaje externo aplicado en una posicioacutenx = 22microm e y = 50microm de la superficie de la paleta En V = 153 V elsistema se vuelve inestable y repentinamente se pega la paleta con el electrodoInset Detalle esquemaacutetico de la conexiones G representa la tierra (ground)

podemos utilizarla nuevamente para seguir la evolucioacuten de la altura de la paletacuando aplicamos distintos voltajes En la figura 411 se muestran las medidas delperfil de la micro-estructura en la direccioacuten z donde podemos observar que para unvoltaje V = 153 V el sistema alcanza el valor de pull-in y repentinamente se pegaEsto es mostrado en la figura como un salto en el valor del perfil de alturas El voltajede pull-in calculado con la expresioacuten 49 y con las caracteriacutesticas del micro-osciladores 157 V en muy buen acuerdo con el valor medido En el inset de la figura 411 seesquematizan las conexiones usadas

A partir de estas medidas de perfil (a las que referiremos como hz) y de lascaracteriacutesticas del oscilador podemos estimar como variacutea el aacutengulo de inclinacioacutendado por α = (h0 minus hx)x donde usamos x = 22microm la posicioacuten de referencia paratomar las alturas y hx = hz minus tep Donde tep = 2microm para este caso y representael espesor del electrodo maacutes el de la paleta (fabricada en Poly 1) En este puntopodemos usar la expresioacuten para Cα (ec 44) desarrollada en la primera seccioacuten paraobtener la capacidad eleacutectrica de las medidas de aacutengulo α

La figura 412 muestra estas dos cantidades en funcioacuten del voltaje aplicado yla inestabilidad cuando el pull-in es alcanzado El valor obtenido con el modeloanaliacutetico para la posicioacuten angular en la cual se produce la inestabilidad αpi =044α0 = 0036 rad estaacute en buen acuerdo con lo obtenido experimentalmente Unaobservacioacuten importante que debemos hacer respecto a las medidas realizas para losdistintos perfiles es que en presencia de un voltaje aplicado la paleta del osciladorno solo se inclina un aacutengulo α sino tambieacuten se producen pequentildeos desplazamientosen la direccioacuten z que deben ser tenidos en cuenta ya que agregan una capacidad

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

0

001

002

003

004

005

006

007

0 2 4 6 8 10 12 14 16

11

115

12

125

13

135

14

145

15

155

α(rad)

C(fF)

Vdc(V)

αpi =004 rad

Figura 412 Aacutengulo de inclinacioacuten α (en radianes) y capacidad C (en femto-faradios) en funcioacuten del voltaje externo aplicado Se observa el salto en lacapacidad debido a la inestabilidad que se produce en αpi = 004 rad yVpi = 153 V Capacidades del orden de 10 fF son tiacutepicas de estos sensores

eleacutectrica adicional Sin embargo estos efectos pueden ser minimizados realizandomedidas en una configuracioacuten diferencial

Un anaacutelisis de los datos mostrados en la figura 412 nos permite determinarexperimentalmente la constante elaacutestica del sistema Si tomamos la ecuacioacuten 47y expandimos en serie de potencias de α y nos quedamos con el primer teacuterminoobtenemos

V prime2 asymp 4αprime (414)

que implica

V 2 asymp 4kh20ε0Lw2

α (415)

Por lo tanto si graficamos V 2 en funcioacuten de α la pendiente mk seraacute proporcionala la constante de torsioacuten elaacutestica k dada por

k =mkε0Lw

2

4h20

para los datos antes presentados obtuvimos mk asymp 104 V2 middot radminus1 lo que nos dauna una constante elaacutestica k asymp 345middot10minus10 N middotm middot radminus1 en un acuerdo razonable conel valor teoacuterico calculado 54middot10minus10 N middotm middot radminus1

Medidas oacutepticas que caracterizan el perfil z en disentildeos B5 con tamantildeos de paletade 500 times 500microm2 muestran valores pull-in medidos del orden de Vpi1 = 15 Vy valores calculados de 095 V Si bien las medidas oacutepticas presentadas en estaseccioacuten se caracterizan por presentar bajos niveles de ruido debido principalmente al

43 Caracterizacioacuten

desacople con las sentildeales de excitacioacuten en general es difiacutecil su implementacioacuten abajas temperaturas

432 Caracterizacioacuten capacitiva

En la caracterizacioacuten oacuteptica obtuvimos en forma casi directa el aacutengulo de in-clinacioacuten α en funcioacuten del voltaje aplicado Esto nos permitioacute a partir del modelodesarrollado obtener el comportamiento de la capacidad eleacutectrica del micro-osciladorDe ahora en maacutes usaremos la relacioacuten para Cα de la manera inversa es decir deter-minaremos la inclinacioacuten de la paleta a partir de la medidas de capacidad eleacutectricaPor lo tanto una medida precisa de la capacidad nos permitiraacute una estimacioacuten pre-cisa del aacutengulo A continuacioacuten presentaremos la teacutecnica de medicioacuten usada paradeterminar los cambios de capacidad eleacutectrica Dedicaremos particular atencioacuten alcapaciacutemetro comercial de alta precisioacuten de Andeen-Hagerling 2700A y finalmenteanalizaremos mediciones realizadas en uno de los disentildeos

4321 Capaciacutemetro de alta precisioacuten

El capaciacutemetro de Andeen-Hagerling 2700A (AH 2700A) [82] ha sido amplia-mente usado para estudiar propiedades fiacutesicas en diversos sistemas tales comoestudios de dilatometriacutea [83] magnetometriacutea [84] transiciones de fase [85] etcBasado en un transformador de punto medio el puente capacitivo puede medircambios en la capacidad con una resolucioacuten de unas pocas partes por milloacuten

(a) (b)

Figura 413 (a) Esquema del circuito del puente de capacidades AH2700A (b)Esquema del capacitor de tres-terminales H L y G en el que se basa el puenteAH2700A para determinar el valor de Cx sin ser afectada la medida por loscambios capacidad respecto a tierra

El circuito baacutesico mostrado en la figura 413a consta de un generador AC conec-tado a un devanado primario para excitar el nuacutecleo del transformador mientras queel punto medio del devanado secundario esta conectado a un detector La capacidadde referencia CR es un capacitor de silicio fundido controlado en temperatura ycalibrado muy precisamente Para una caiacuteda de tensioacuten nula a traveacutes del detector

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

(condicioacuten de puente balanceado) la siguiente relacioacuten debe ser satisfecha

VRjωCR

=VxjωCx

(416)

que es equivalente a

CxCR

=VxVR

=Nx

NR

(417)

donde ω es la frecuencia del generador del puente (de 50 Hz a 20 KHz para estemodelo) NR y Nx el nuacutemero de vueltas de los devanados secundarios en cada ramacontroladas por el microprocesador del AH2700A cuando se realiza el balance

Una de las caracteriacutesticas maacutes importantes en los circuitos de este tipo de puentescapacitivos [86 82] es que ambos capacitores Cx y CR estaacuten conectados en unaconfiguracioacuten denominada de tres terminales (Figura 413b) donde los terminales Hy L representan los centros de los conectores BNC en el panel del AH2700A y lastierras correspondientes estaacuten conectadas entre siacute y a la carcasa del capacitor En estaconfiguracioacuten los cambios de capacidad con respecto a tierra CHG y CLG no afectana la capacidad que deseamos medir CHL = Cx la que solo es determinada por sugeometriacutea interna o por sus propiedades dieleacutectricas

Del esquema del circuito es claro que el propoacutesito de los cables H y L es muydiferente Por un lado los cables H de las capacidades Cx y CR estaacuten conectados ala baja impedancia del devanado secundario En contraste los cables L de Cx y CRestaacuten conectados a la alta impedancia del detector Ya que el detector mide pequentildeassentildeales a traveacutes del cable L el blindaje de los cables conectados al terminal L debeser cuidadosamente puesto a tierra ya que incluso pequentildeas vibraciones mecaacutenicaspueden producir sentildeales de voltaje significativas [87]

En la siguiente seccioacuten presentamos medidas de capacidad realizadas sobre unode los disentildeos utilizando el puente de capacidades que acabamos de describir Aligual que la caracterizacioacuten oacuteptica esto nos daraacute informacioacuten relevante acerca de larespuesta del dispositivo a un torque externo lo que resulta esencial para las medidasde magnetizacioacuten de una muestra superconductora

4322 Medidas de Capacidad

Las medidas de capacidad han sido realizadas en vaciacuteo usando el disentildeo C2con las dimensiones anteriormente especificadas y con una capacidad sin torqueaplicado igual a C0 asymp 02 pF Al igual que en la caracterizacioacuten oacuteptica nos interesadeterminar los cambios en la capacidad (y por lo tanto el aacutengulo de inclinacioacuten) enpresencia de un voltaje aplicado En este punto es necesario aclarar que debido almeacutetodo de medida el voltaje aplicado al sistema es la suma de la tensioacuten rms Vgdel generador del puente aplicada a la paleta por medio del terminal high (H) y latensioacuten continua Vdc que aplicaremos a unos de los electrodos mediante el terminallow (L) del puente 2 El otro electrodo es conectado a tierra y la frecuencia ω delgenerador es elegida mayor a la frecuencia de resonancia del modo torsional del

2El AH2700A tiene la posibilidad de aplicar voltajes DC desde una fuente externa a un terminalde BIAS que se conecta al terminal L a traveacutes de una resistencia interna

43 Caracterizacioacuten

micro-oscilador Debido al alto factor de calidad Q de estos micro-osciladores y aldesacople entre los distintos modos de oscilacioacuten no esperamos excitar otro modoeligiendo un valor de frecuencia del generador intermedio a las frecuencias de losdos primeros modos

Este esquema de medicioacuten nos recuerda a la segunda configuracioacuten de pull-inestudiada secciones atraacutes donde la energiacutea del sistema para un valor del voltajeV = Vg posee un miacutenimo en α = 0 y el sistema permanece estable salvo que Vsupere al voltaje de pull-in o cuando sin superarlo se aplica un torque externo (eneste caso realizado por la tensioacuten continua Vdc ) que saca al sistema del miacutenimoal superar un aacutengulo de inestabilidad (Figura 48) Este aacutengulo criacutetico disminuye amedida que V se acerca al valor de pull-in

La figura 414 muestra las distintas curvas de la variacioacuten de la capacidad enfuncioacuten del voltaje Vdc para distintos voltajes el generador del puente Vg y operandoa una frecuencia ω = 20 kHz Para un voltaje Vg fijo el aumento de la capacidadeleacutectrica indica que la paleta se inclina hacia el electrodo a medida que el voltajeVdc aumenta Cuando el aacutengulo de inestabilidad es superado la paleta se pega alelectrodo indicado en la figura por el cambio brusco en la capacidad eleacutectrica

018

02

022

024

026

028

03

032

034

0 1 2 3 4 5 6 7

h0

k

GL (Vdc)

H (Vg)

C(pF)

Vdc (V)

36 35 34 32 27 25 17 08

Figura 414 Capacidad en funcioacuten del voltaje Vdc a distintos voltajes delgenerador Vg para un micro-oscilador de dimensiones L = 300microm y we =149microm Inset Esquema de las conexiones entre el micro-oscilador y el puenteAH2700A

Por otro lado podemos observar que cuando el valor de Vg aumenta la separacioacutenentre los electrodos y la paleta disminuye 3 (sin modificarse el aacutengulo de inclinacioacuten)por lo tanto la capacidad aumenta Una nueva condicioacuten inicial es definida y lainestabilidad debido al aumento de Vdc es alcanzada antes Para un voltaje mayor

3La fuerza electrostaacutetica entre placas es siempre atractiva

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

que Vg = 36 V el micro-oscilador se vuelve inestable y se pega sin la necesidad deaplicar un voltaje dc externo En este punto se ha alcanzado el voltaje de pull-in

De las diferencias de capacidad entre las curvas para distintos Vg y de las ex-presioacuten para la capacidad del capacitor de placas paralelas podemos estudiar laevolucioacuten de la distancia de separacioacuten hprime0 entre la paleta y el electrodo a medidaque modificamos el voltaje del generador para un Vdc = 0 Formalmente podemosescribir

C prime(Vg) = C0 + δC(Vg) (418)

y por lo tanto

hprime0 =ε0LweC0 + δC

(419)

El comportamiento del gap de separacioacuten es mostrado en la figura 415 Seobserva que cuando la distancia de separacioacuten alcanza aproximadamente 026h0correpondiente al voltaje del generador Vg = 36 V se produce el pull-in del sistemaEl hecho de que esta separacioacuten sea menor que 033h0 la distancia de inestabilidadde un actuador de placas paralelas (configuracioacuten tradicional desarrollada en elApeacutendice A) nos indica que la inestabilidad se produce debido a una torsioacuten de lapaleta y no a una flexioacuten hacia abajo de la misma

05

1

15

2

25

3

35

4

0 025 05 075 1

Vg(V

)

hprime0h0

Vdc = 0V

Figura 415 Voltaje Vg como una funcioacuten de hprime0h0 Cuando la paleta harecorrido verticalmente aproximadamente 026h0 se produce el fenoacutemeno depull-in Como esta distancia es menor que la distancia de pull-in de un actuadorde placas paralelas podemos asegurar que la inestabilidad se produce por larotacioacuten de la paleta

Si bien los resultados obtenidos presentan el mismo comportamiento generalpredicho por el anaacutelisis teoacuterico y tienen una consecuencia directa en las medidas

43 Caracterizacioacuten

de capacidad eleacutectrica que realizaremos maacutes adelante con el puente capaciacutemetroAH2700A el valor de pull-in medido Vpi asymp 37 V difiere significativamente del valorteoacuterico estimado de Vpi2 = 144 V para la segunda configuracioacuten de pull-in torsionalestudiada Esta diferencia puede deberse a que cuando se realiza la medida de lacapacidad la tensioacuten del generador Vg seleccionada no es la tensioacuten (VH) que apareceen el terminal H del capacitor bajo estudio Estas diferencias son reportadas en otrostrabajos [87] donde son atribuidas a la resistencia finita del devanado secundario loque genera un divisor de tensioacuten con el capacitor CHG Por lo tanto se espera unadisminucioacuten de VH debido a la caiacuteda de tensioacuten en la capacidad CHG

Como veremos en la seccioacuten siguiente nos bastaraacute con elegir una tensioacuten dondeel rango de estabilidad sea grande y donde ademaacutes podamos obtener medidas decapacidad con bajo ruido Con rango de estabilidad nos referimos al rango de valoresde aacutengulo α en los cuales el actuador es estable para un voltaje del generador dado

4323 Rango de estabilidad del micro-oscilador

Podemos avanzar en el anaacutelisis de los datos obtenidos estudiando el compor-tamiento del aacutengulo de rotacioacuten de la paleta del sensor cuando el voltaje externo esaplicado Resolviendo en forma numeacuterica la expresioacuten 44 para C(α) obtenemosel aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta en funcioacuten del voltaje Vdc Un aacutengulo de incli-nacioacuten mayor (en valor absoluto) indica una rotacioacuten mayor de la paleta respecto delelectrodo

-05

-045

-04

-035

-03

-025

-02

-015

-01

-005

0

0 1 2 3 4 5 6

α()

Vdc (V)

36

35

34

32

27

25

17

08

Figura 416 Aacutengulo de torsioacuten (en grados) en funcioacuten del voltaje Vdc a distintosvoltajes del generador Vg Para obtener estos resultados hemos resuelto numeacuteri-camente la expresioacuten 44 para C(α) Para voltajes del generador Vg lt 08 Ven general observamos medidas de capacidad ruidosas mientras que paravoltajes mayores el rango de estabilidad disminuye Finalmente si Vg gt 36 Vel actuador se pega

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

Los resultados son mostrados en la figura 416 para los mismos voltajes delgenerador anteriormente presentados4

En la figura 416 resulta clara la disminucioacuten del aacutengulo de inestabilidad conel aumento del voltaje del generador Como mencionamos en la seccioacuten anteriorcuando aumentamos el voltaje Vg un nueva nueva condicioacuten inicial es definida sinmodificarse la inclinacioacuten de la paleta esto uacuteltimo es indicado en la figura por elhecho de que todas las curvas empiezan en α = 0 Como la condicioacuten inicial ha sidomodificada el aacutengulo de inestabilidad disminuye

Finalmente en la figura 417 resumimos los resultados obtenidos para la carac-terizacioacuten capacitiva del sensor Esta figura representa una especie de diagrama defase donde queda determinado el rango de estabilidad del micro-magnetoacutemetro enconsonancia con lo mostrado en la figura 49 de la seccioacuten anterior Si multiplicamosel eje del aacutengulo de inestabilidad αi por la constante elaacutestica del resorte k obtenemosla estabilidad del actuador representada en el rango de torques

0

1

2

3

4

5

08 12 16 2 24 28 32 36 4

0

005

01

015

02

025

03

035

Vi(V)

α()

Vg(V)

Estable

Inestable

Figura 417 Voltaje de inestabilidad para distintos voltajes Vg del puente decapacidades para el disentildeo C2 El actuador se vuelve inestable cuando llevamosel sistema por encima del voltaje Vi con Vg fijo o bien cuando el sistema esllevado a un Vg gt 36V

Del diagrama podemos observar que al aplicar voltajes grandes del generadordel puente el rango de operacioacuten del sensor se ve reducido mientras que paravoltajes demasiado bajos las medidas de capacidad suelen ser ruidosas Un voltajedel generador Vg del orden de 1 a 16 V rms resulta adecuado para las medidasde capacidad realizadas con estos sensores El diagrama y el valor de Vg elegidodependeraacuten del disentildeo de sensor que deseamos utilizar Fijando este voltaje el rangode estabilidad determinaraacute el maacuteximo torque magneacutetico externo que puede medir elsensor antes de pegarse

4De ahora en maacutes los valores de aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta α seraacuten expresados en grados

44 Conclusiones

44 ConclusionesUno de los resultados maacutes importantes de este capiacutetulo es la expresioacuten para Cα

que relaciona la capacidad con el aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta Esto no soacutelo nospermitioacute caracterizar los micro-osciladores sino que tambieacuten seraacute importante paralas medidas de magnetizacioacuten de las muestras macladas de YBCO que realizamosen presencia de campo magneacutetico y a bajas temperaturas

En el presente capiacutetulo ademaacutes estudiamos distintas configuraciones de excitacioacutenpara los actuadores torsionales donde se presenta el fenoacutemeno de pull-in Obtu-vimos las expresiones correspondientes al voltaje de pull-in como funcioacuten de lasdimensiones del actuador la permitividad eleacutectrica y la constante elaacutestica del resorte

Finalmente presentamos medidas de perfilometriacutea oacuteptica y capacidad eleacutectricapara distintos disentildeos que nos permitieron estudiar las distintas configuracionesdonde se presenta el pull-in La determinacioacuten del rango de estabilidad impuestopor las caracteriacutesticas del micro-oscilador y por el meacutetodo de medicioacuten constituyeotra de las conclusiones maacutes importantes de este capiacutetulo ya que define el rango detorques donde podremos utilizar nuestros dispositivos

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

PARTE III

Detalles Experimentales

CAPIacuteTULO V

Fabricacioacuten de DiscosSuperconductores de YBCO

Como hemos indicado previamente basaacutendonos en los antecedentes de las me-didas realizadas por Aksyuk et al [53] y Bolle et al [9] y las medidas realizadasen nuestro laboratorio [50 51] los micro-osciladores torsionales han sido exitosa-mente usados como magnetoacutemetros de alta sensibilidad para el estudio de muestrassuperconductoras de tamantildeos micro- y nanomeacutetricos En relacioacuten a nuestra medidausaremos cristales de pequentildeas dimensiones adecuados al tamantildeo del sensor pero losuficientemente grandes de manera tal que cuenten con un gran nuacutemero de voacuterticesEsto uacuteltimo nos permitiraacute detectar los cambios de orientacioacuten respecto al defectocuando la temperatura y el aacutengulo sean modificados en presencia de un campomagneacutetico externo

Anteriormente presentamos los aspectos maacutes importantes referidos al disentildeofabricacioacuten y caracterizacioacuten de los sensores de torque El siguiente paso es selec-cionar o fabricar muestras superconductoras de tal manera que tengan las carac-teriacutesticas mencionadas arriba es decir que posean dimensiones consistentes conla paleta moacutevil del sensor Una alternativa es hacer uso de una o varias teacutecnicasque nos permitan partiendo de un monocristal macroscoacutepico adecuar el tamantildeo delas muestras Como fue abordado brevemente en el Capiacutetulo 3 cuando mostramosla caracterizacioacuten de los sensores fabricados mediante la realizacioacuten de seccionestransversales la teacutecnica de focused ion beam (FIB) se presenta como una alternativavaacutelida para la realizacioacuten de cortes precisos que pueden ser utilizados para fabricarmuestras a la medida de nuestros requerimientos El objetivo de este capiacutetulo esmostrar las caracteriacutesticas principales de esta teacutecnica y el protocolo usado parafabricar de una manera raacutepida y eficaz muestras mesoscoacutepicas de distintos tamantildeosy geometriacuteas a partir de un monocristal macroscoacutepico

En la primera seccioacuten de este capiacutetulo resumiremos las caracteriacutesticas de loscristales de YBCO con defectos planares que usaremos para estudiar la naturalezade la transicioacuten de fase del vidrio de Bose En la seccioacuten final mostraremos lacaracterizacioacuten de las muestras fabricadas mediante FIB utilizando la teacutecnica dedecoracioacuten magneacutetica

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

51 Cristales maclados de YBCODentro de los SAT el YBa2Cu3O7minusδ (YBCO) es uno de los materiales supercon-

ductores maacutes estudiados experimentalmente Como se muestra en la figura 51 poseeuna estructura laminar del tipo perovskita en la cual planos superconductores deCuO2 constituyen uno de los elementos estructurales maacutes importantes de los cualesse cree dominan las propiedades superconductoras del material Dependiendo de laeleccioacuten estequiomeacutetrica la celda unidad del cristal contiene un nuacutemero variado deplanos de CuO2 En adicioacuten el YBCO contiene cadenas de CuO que sirven comoreservorios para el control de la densidad de electrones en los planos [20]

Cu

O

Y

Ba

a

b

c

1822 A

1887 A

1168 A

Planosde CuO2

Cadenasde CuO

Figura 51 Estructura cristalina del superconductor YBCO Se detallan losvalores (en Aring) de los paraacutemetros de red a b y c

Monocristales de YBCO aunque sean de alta calidad crecen naturalmente conuna serie de defectos Los defectos puntuales y las maclas son los maacutes importantespara la dinaacutemica del sistema de voacutertices La presencia de maclas produce un in-cremento de anclaje a altas temperaturas pero las mismas se vuelven canales parafacilitar la penetracioacuten del flujo a bajas temperaturas La importancia del anclajemediante maclas en YBCO fue demostrado experimentalmente por Kwok et al [37]

Estos defectos tambieacuten presentes en monocristales de La2CuO4 (LCO) surgende la necesidad de acomodar tensiones provenientes de una transicioacuten tetragonal -ortorroacutembica como resultado del reordenamiendo de vacancias de oxiacutegeno Estosdefectos dependen fuertemente del proceso de crecimiento y del tratamiento termo-mecaacutenico aplicado a la muestra A altas temperaturas los aacutetomos de oxiacutegeno de losplanos basales pueden moverse por activacioacuten teacutermica entre los sitios en la direccioacutena y b A la temperatura de crecimiento del material (gt 900C) las poblacionesde sitios son iguales y el material es tetragonal Al disminuir la temperatura pordebajo de 500 - 700C el YBCO cambia su estructura a ortorroacutembica Durante elcrecimiento del cristal en la fase ortorroacutembica y debido a que las dimensiones de a y

51 Cristales maclados de YBCO

a

b

ba

macla lt 110 gt

Cu

O

Figura 52 Esquema de una macla idealizada mostrada en un corte en losplanos basales

b son levemente diferentes pueden ocurrir inversiones de las direcciones cristalinasmanteniendo la orientacioacuten c a lo largo de la muestra Estos dominios diferenciadospor tener orientaciones a y b intercambiadas como se muestra en la figura 52 semantienen a bajas temperaturas Los bordes de dominio que se propagan a lo largodel eje c de lado a lado del cristal formando planos de defectos correlacionados sedenominan maclas o twin boundaries

a

b

a

b

Figura 53 Micrografiacutea oacuteptica usando luz polarizada de un cristal macladode YBCO Las zonas con diferente contraste corresponden a diferentes orienta-ciones del cristal debido a la presencia de maclas

En la figura 53 mostramos uno de los monocristal maclado de YBCO que uti-lizaremos en esta tesis previo la realizacioacuten de los cortes Debido a la leve diferenciade conductividad entre los ejes cristalinos a y b adquieren bajo la luz polarizadadistintas tonalidades celeste y rosado Bajo la luz blanca aparecen como liacuteneas decolor anaranjado amarillento Las maclas ocurren frecuentemente con la mismadireccioacuten o en familias ortogonales de lamellas (colonias) La distancia entre maclasdepende de la condiciones de crecimiento dopaje etc y tiacutepicamente variacutea entre 200

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

a 2000 Aring [88 89]

52 Focused ion beam (FIB)Muestras superconductoras mesoscoacutepicas a partir de monocristales macroscoacutepi-

cos de Bi2Sr2CaCu2O4 (BSCCO) han sido obtenidos con eacutexito en trabajos previosrealizados en el laboratorio [50] La teacutecnica utilizada consiste en un proceso queincluye litografiacutea oacuteptica ataque fiacutesico mediante Ar+ y finalmente el clivado de lamuestras para obtener discos de entre 10 y 50 microm de diaacutemetro y 1microm de espesor

Si bien este meacutetodo resulta exitoso para este material no podemos implementarlopara obtener discos de YBCO debido a la dificultad de clivar monocristales de estesuperconductor en forma controlada por lo tanto debemos pensar en otra estrategiaConservando la estrategia del ataque ioacutenico la teacutecnica de focused ion beam (FIB)puede ser utilizada para realizar cortes localmente sobre cualquier monocristal y asiacuteobtener muestras de distinto tamantildeo y geometriacutea

Muestra

MCP

Electrones y ionessecundarios desde

la muestra

Haz ionesescaneado sobre

la muestra

(a)

Muestra

Material extraıdola muestra

Haz ionesescaneado sobre

la muestra

(b)

Muestra

Productos de reacion

Moleculasprecursoras

film depositado

Haz ionesescaneado sobre

la muestra

(c)

Figura 54 Funciones del FIB (a) Obtencioacuten de imaacutegenes (imaging) (b) Co-mido de material (milling) y (c) Depoacutesito de un film metaacutelico (deposition) Enel modo de imaacutegenes MCP indica ldquomultichanel platerdquo usado para colectarlos iones y electrones secundarios En este modo los efectos de comido sonminimizados usando bajas corrientes

La teacutecnica FIB que surge de la tecnologiacutea usada para la fabricacioacuten de circuitosintegrados y preparacioacuten de muestras para el microscopio electroacutenico de transmisioacuten

53 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO

TEM funciona de manera similar a la microscopiacutea electroacutenica de barrido SEM perosus capacidades van mucho maacutes allaacute de la formacioacuten de imaacutegenes La diferenciafundamental entre FIB y SEM es el uso de un haz de iones de Ga+ finamenteenfocado (lt10 nm) en lugar del haz de electrones Debido a que los iones son muchomaacutes grandes y maacutes pesados que los electrones aparecen otros fenoacutemenos fiacutesicosimportantes cuando el haz interactuacutea con la muestra En particular el alto momentolineal de los iones se transfiere a los aacutetomos de la muestra dentro de una distanciamuy corta por lo que la velocidad y la energiacutea resultante de los aacutetomos de la muestrason suficientemente altas para expulsarlos de la matriz circundante Este proceso sellama comido o frezado (milling) y encuentra su mayor aplicacioacuten en la fabricacioacutende micro y nanoestructuras [64]

El haz de iones es generado desde una fuente de metal liacutequido (LMIS) aplicandoun campo eleacutectrico intenso con valores tiacutepicos de voltaje de extraccioacuten es 7 keV Laenergiacutea del haz de iones acelerados es tiacutepicamente entre 10 y 50 keV con corrientede haz variando entre 1 pA y 20 nA Dependiendo de las corrientes y los voltajesde aceleracioacuten utilizados los iones interactuacutean de manera diferente con la muestra[90] lo que nos permite usar el FIB no solo para realizar cortes sino tambieacutenproducir imaacutegenes de alta resolucioacuten (menor de 10 nm miacutenimo tamantildeo de spot size)y depoacutesitos metaacutelicos (viacutea chemical vapour deposition CVD) como se muestra en lafigura 54

Para acceder a la teacutecnica FIB usamos en primer lugar un sistema de multi-usuarios del Center for Nanoscale Material Argonne National Laboratory ChicagoUSA donde realizamos los cortes de las muestras Una segunda etapa de cortes fuerealizada en el Centro de Investigacioacuten y Desarrollo en Micro y Nano ElectroacutenicaINTI Bs As Argentina para obtener las secciones transversales de los sensores 1

53 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCODebido a que el desorden juega un papel criacutetico en el diagrama de fases del

sistema de voacutertices es muy importante contar con muestras monocristalinas de altapureza y homogeneidad con defectos bien caracterizados Distintos cristales deYBa2Cu3O7minusδ (YBCO) con distintas orientaciones de maclas y con dimensionesaproximadas de 400 times 400 times 7microm3 fueron seleccionados para ser utilizados enesta tesis Los cristales fueron crecidos en el laboratorio de Bajas Temperaturaspor G Nieva y colaboradores usando la teacutecnica de crecimiento de flujo desdeuna mezcla de composicioacuten nominal de YBa9Cu24Ox en bandejas de ZrO2 Losdetalles de los tratamientos teacutermicos son descriptos en la Ref[91] Estos cristalesfueron caracterizados usando el magnetoacutemetro SQUID y se encontraron temperaturascriacuteticas Tc entre 92 y 935 K

Para realizar los cortes utilizamos el sistema de doble haz SEMFIB FEI Nova600 NanoLab El proceso de fabricacioacuten comienza con el pegado del monocristalde YBCO seleccionado en un portamuestra (stubs) mediante una cinta doble fazconductora [92] El portamuestras muacuteltiple del FIB permite al igual que el SEMcargar varios portamuestras con el fin de realizar varios cortes y preservar el vaciacuteo de

1 Cortes realizados con la ayuda de D Loacutepez y J Il Woong en CNN y G Gimeacutenez en INTI

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

la caacutemara de trabajo (del orden 10minus7 mbar en condiciones normales de operacioacuten)La fabricacioacuten de muestras de distintas geometriacuteas es realizado transfiriendo

distintos disentildeos mediante el software de control del equipo Para obtener muestrasen forma de discos de distintos tamantildeos utilizamos un patroacuten en forma de coronacircular de diaacutemetro externo de e interno di El aacuterea de la corona (π4)(d2e minus d2i ) seraacuteremovida por el haz de iones de Ga determinando un disco de diaacutemetro di y dondeelegimos un ancho de corte de de minus di asymp 4microm La figura 55 muestra una secuenciade la elaboracioacuten de un disco de 100 microm de diaacutemetro con una corriente tiacutepica de21 nA y una velocidad de comido del orden de 1 microm min Esto implica un tiempoaproximado de 10 min para realizar el corte a traveacutes del espesor del monocristal

(a) (b)

(c) (d)

Figura 55 Secuencia (a)-(d) de fabricacioacuten de un disco de YBCO de 100microm de diaacutemetro y 7 microm de espesor usando la teacutecnica de FIB Para el corteutilizamos una corriente de 21 nA y una velocidad de comido de 1 microm min

El FIB permite la realizacioacuten de cortes en simultaacuteneo en distintas regiones de lamuestra Sin embargo esto resulta uacutetil soacutelo cuando se han determinado los paraacutemetrosoacuteptimos para la realizacioacuten de los cortes Esto uacuteltimo depende del diaacutemetro del disco ydel espesor del monocristal La figura 56 obtenida por SEM muestra un monocristalde YBCO despueacutes del proceso de fabricacioacuten de varios de discos con diaacutemetros de100 y 10 microm

53 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO

Figura 56 Imagen SEM de la muestra macroscoacutepica maclada de YBCO dondese han practicado corte de discos de 100 y 10 microm usando FIB Los discos seencuentran separados del monocristal pero pegados en la cinta al portamuestra

Figura 57 Efecto de la carga electrostaacutetica en la fabricacioacuten de discos de10microm de diaacutemetro El ciacuterculo blanco indica la posicioacuten inicial fijada antes delcorte La generacioacuten de cargas desviacutea visiblemente el haz realizando cortes irre-gulares Enla fabricacioacuten del disco inferior la corriente del haz fue disminuidareduciendo notablemente el efecto de la carga

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

Para los discos de menor diaacutemetro usamos en primer lugar corrientes menores delorden de 67 nA Sin embargo debido a que inevitablemente pequentildeas cantidades deGa+ son implantadas en la muestra y un gran nuacutemero de electrones secundarios dejanla muestra la superficies se cargan positivamente desviando el haz durante el procesode corte Este efecto indeseado puede minimizarse utilizando un recubrimientometaacutelico y una conexioacuten a tierra o bien disminuyendo la corriente de corte lo queproduce un aumento del tiempo requerido para fabricar el disco En la figura 57se muestra la fabricacioacuten de tres discos de 10 microm con corrientes de 67 nA 5 nAy 28 nA respectivamente Puede observarse que al reducir la corriente el efecto esreducido

En resumen hemos dado las caracteriacutesticas principales de la teacutecnica FIB para laobtencioacuten de muestras de dimensiones mesoscoacutepicas a partir de monocristales deYBCO Vimos que corrientes del haz de iones del orden de 20 nA resultan adecuadaspara la fabricacioacuten de discos de mayor diaacutemetro mientras que es necesario reducirla corriente en un orden de magnitud para discos con diaacutemetros maacutes pequentildeos

531 Recuperacioacuten y manipulacioacuten de los discos

Liberar los discos de la cinta sobre la cual pegamos el monocristal presentoacute cier-tas dificultades Una manera eficiente de hacerlo es sacar con cuidado el monoscristalmaacutes los discos conservando parte de la cinta doble faz conductora del portamues-tra Luego se los colocoacute en el centro de una placa de Petri recubierta por un papelblanco que nos sirva de contraste Despueacutes de diversos intentos observamos quela cinta doble faz usada pierde temporalmente su poder adhesivo sobre la muestracuando ponemos una gota de acetona Con la ayuda del micromanipulador usamosmicro-pipetas para extraer la muestra que rodea a los discos y posteriormente losdespegamos individualmente Para esto colocamos la acetona y desplazando suave-mente los discos con la pipeta hasta que es completamente liberado de la cinta Unavez que el disco es liberado podemos usar otra pipeta para manipularlo por estaacutetica ycolocarlo sobre la paleta del micro-magnetoacutemetro o sobre otro portamuestra

En la siguiente seccioacuten nos centramos en la caracterizacioacuten de uno de los discosfabricados Debido a sus tamantildeos mesoscoacutepicos las muestras producen sentildeales muypequentildeas para ser detectadas por los magnetoacutemetros convencionales Esto uacuteltimofundamenta el uso de los micro-osciladores torsionales de Si como magnetoacutemetrosSin embargo podemos hacer una caracterizacioacuten a campos bajos usando la teacutecnica dedecoracioacuten magneacutetica que adicionalmente nos permita visualizar el anclaje debido alos defectos correlacionados

54 Caracterizacioacuten de las muestras

La teacutecnica de FIB en general no produce cambios significativos en las muestrasfabricadas Sin embargo han sido reportados cambios debidos a la implantacioacuten 2

2 La profundidad de la regioacuten implantada en general dependeraacute de la energiacutea del ion y del aacutengulode incidencia

54 Caracterizacioacuten de las muestras

de iones de Ga por altas dosis de exposicioacuten (o fluency en ionescm2) yo sobre-calentamiento en muestra superconductoras [93] El calentamiento excesivo de lamuestra puede modificar el contenido de oxiacutegeno δ y en cristales de YBCO unadeficiencia de 10 de oxiacutegeno es suficiente para destruir enteramente la supercon-ductividad [20] Sin embargo este efecto es reversible realizando un recocido de lasmuestras a 450C en una atmoacutesfera de oxiacutegeno puro Por lo tanto resulta importanteque podamos caracterizar las muestras obtenidas para verificar si sus propiedadessuperconductoras no han sido modificadas

0

02

04

06

08

1

60 65 70 75 80 85 90 95 100

-6

-4

-2

0

60 65 70 75 80 85 90 95 100

m(10minus

5emu)

T (K)

FC

ZFC

MN

orm

T (K)

Antes FIBDespues FIB

H = 10 G

Figura 58 Magnetizacioacuten normalizada en funcioacuten de la temperatura parael monocristal antes y despueacutes del proceso de corte realizado por FIB InsetMedidas FC-ZFC para la muestra despueacutes de realizados los cortes con una Tccercana a 90 K

En primer lugar con el fin de comparar la respuesta magneacutetica del monocristalde YBCO antes y despueacutes de ser sometido al FIB separamos con cuidado delportamuestra el monocristal junto los discos (tal como mostraacutebamos en la figura 56)conservando parte de la cinta doble faz conductora (sin sentildeal magneacutetica) que losmantiene unidos Realizamos medidas FC-ZFC utilizando el magnetoacutemetro SQUIDLa figura 58 compara la magnetizacioacuten normalizada en funcioacuten de la temperaturapara el mismo monocristal antes y despueacutes de la fabricacioacuten de los discos Lasmuestras no presentan una variacioacuten significativa despueacutes de realizados los cortes yse puede observar una temperatura criacutetica Tc cercana a 90 K

541 Decoracioacuten Magneacutetica de Bitter

La observacioacuten de redes de liacuteneas de flujo usando la teacutecnica de patrones de Bitter[94] de alta resolucioacuten provee un meacutetodo para investigar la respuesta microscoacutepica de

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

los sistemas de voacutertices [95] a las fuerzas que actuacutean debido tanto a las interaccionesvoacutertice-voacutertice como tambieacuten a las interacciones con centros de anclaje

Diversos trabajos usando esta teacutecnica han sido realizados en muestras super-conductoras con defectos correlacionados Para el caso de muestras con maclas[96 97 98] los trabajos confirman el anclaje debido a estos defectos y la rupturade la simetriacutea hexagonal Experimentos de decoracioacuten magneacutetica realizados porHerbsommer et al [99] estudian los cambios en el anclaje de las maclas cuandoel campo magneacutetico es rotado un cierto aacutengulo con respecto al eje c de la muestrademostrando que para pequentildeas desalineaciones del campo los voacutertices permanecenlocalizados en los defectos mientras que para grandes aacutengulos los voacutertices siguenla direccioacuten del campo aplicado Muestras irradiadas con iones pesados presentanestados de voacutertices altamente desordenados debido al anclaje de los voacutertices enestos defectos columnares [100] A continuacioacuten mostraremos las resultados de lasdecoraciones magneacuteticas realizas en los discos de YBCO con maclas

Discos con distintas familias de maclas son mostrados en la figura 59 Estasfotos fueron tomadas usando el microscoacutepico oacuteptico usando luz polarizada Paralos experimentos de decoracioacuten tomamos muestras con una sola familia de maclasPreparamos un portamuestra de decoracioacuten con una fina peliacutecula de epotek y con alayuda de una pipeta colocamos el disco de YBCO de 100 microm sobre el portamuestra

(a) (b)

Figura 59 Imaacutegenes de microscopio oacuteptico de discos de 100 microm (a) con unafamilia simple de maclas y (b) con dos familias de maclas ortogonales

La teacutecnica consiste en el depoacutesito de pequentildeas partiacuteculas de un material magneacuteti-co (por ejemplo Fe) que son atraiacutedas a la superficie de la muestra por el gradientedel campo Este gradiente es mayor en las inmediaciones de los voacutertices Estaspartiacuteculas quedan adheridas a la superficie gracias a las fuerzas de Van der Waalslo que permite llevar la muestra a temperatura ambiente sin perder el patroacuten que seformoacute a bajas temperaturas

Para nuestro experimento realizamos un enfriamiento con campo (FC) Se colocaun campo magneacutetico (de 36 Oe) en la direccioacuten del eje c a temperaturas mayoresa la temperatura criacutetica Tc asymp 92 K para luego bajar la temperatura del sistema a42 K (temperaturas del He liacutequido) donde se realiza la decoracioacuten Esta consiste enevaporar hierro sobre la muestra manteniendo una presioacuten constante de He del ordende de 200 mTorr La evaporacioacuten se realiza calentando un filamento de tungsteno

54 Caracterizacioacuten de las muestras

en forma de V con enrollamiento de hierro en el punto medio hasta temperaturasmayores a la fusioacuten del hierro T asymp 1800 K A la presioacuten de decoracioacuten (presioacuten deHe gas) del orden de 200 mTorr el camino libre medio de las partiacuteculas de hierro esdel orden de los 200 Aring [101] En el proceso de difusioacuten estas partiacuteculas colisionan ytermalizan a la temperatura del gas He Estas colisiones producen cuacutemulos esfeacutericosde hierro que cuando se encuentra a unos micrones de distancia son atraiacutedos a lasposiciones de los voacutertices mediante una fuerza magneacutetica ~F = nabla

[~m ~h(r)

] donde

~h(r) es el campo local en la direccioacuten de voacutertices a una distancia r del centro delvoacutertices y ~m el momento magneacutetico de los cuacutemulos de hierro namomeacutetricos Lateacutecnica de decoracioacuten esta limitada a bajos campos (lt 001 T) ya que al aumentar elcampo los voacutertices se acercan y el gradiente de campo en la cercaniacutea de la superficiedisminuye y con esto la fuerza sobre las partiacuteculas Maacutes detalles de la teacutecnica puedenser encontrados en las referencias [102 103]

Figura 510 Patroacuten de decoracioacuten tiacutepico obtenido para un disco macladocorrespondiente a un experimento de FC con el campo de 36 Oe en la direccioacutendel eje c y a una presioacuten de decoracioacuten de 200 mTorr Las maclas en la imagense muestran inclinadas respecto a la direccioacuten horizontal

La figura 510 muestra la decoracioacuten magneacutetica 3 sobre el plano ab de uno delos discos fabricado mediante FIB de 100 microm de diaacutemetro y 7microm de espesor conuna familia de maclas Cada macla actuacutea como un pozo de potencial en la forma deun canal de voacutertices anclados (visible como una cadena de voacutertices en la direccioacuteninclinada respecto a la horizontal) El paraacutemetro de red a lo largo de cada canal esdiferente y caracteriacutestico de una de las maclas y la simetriacutea hexagonal estaacute rotaTambieacuten ya que la coordenada transversal a la direccioacuten de la macla es aleatoria laestructura es desordenada en la direccioacuten transversal No hay orden de largo alcanceni a lo largo de la direccioacuten lateral ni en la transversal pero hay un fuerte ordenorientacional a lo largo de la direccioacuten lateral

3Las decoraciones fueron realizadas en colaboracioacuten con R Bolecek y Y Fasano

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

La distancia entre voacutertices para el campo magneacutetico de 36 Oe calculada a partirde a0 asymp

radicΦ0B es del orden de 08 microm lo que permite resolver la estructura no

solo mediante imaacutegenes SEM sino tambieacuten usando el microscopio oacuteptico con sumaacutexima magnificacioacuten (times 1000) Esto uacuteltimo resulta importante para analizar losdiscos maclados ya que podemos usar luz polarizada para determinar las posicionesde las maclas y comparar en forma cualitativa estas posiciones respecto a la de losvoacutertices decorados Estas imaacutegenes son mostrada en la figura 511

(a) (b)

Figura 511 Fotografiacuteas tomadas con el microscopio oacuteptico con (a) luz polari-zada donde se observan las maclas y (b) sin luz polarizada donde se puedenresolver los voacutertices Inset Ampliacioacuten de una regioacuten del disco donde puedeapreciarse el detalle de la decoracioacuten magneacutetica

Figura 512 Superposicioacuten de micrografiacuteas oacutepticas obtenidas con y sin polari-zador donde puede observarse los voacutertices sobre las maclas Inset Ampliacioacutende una regioacuten que posee dos maclas (indicadas con flechas) donde se observanla voacutertices alineados

Finalmente figura 512 muestra la superposicioacuten de dos imaacutegenes donde puedeverse que efectivamente una gran cantidad de voacutertices se encuentran sobre la maclas

55 Conclusiones

Para facilitar la visualizacioacuten de los voacutertices y previo a la superposicioacuten de lasimaacutegenes hemos aplicado un filtro de deteccioacuten de bordes sobre la figura 511busando un software de tratamiento de imaacutegenes

Con las caracterizaciones realizadas en este capiacutetulo primero mediante SQUIDy posteriormente usando la teacutecnica de decoracioacuten magneacutetica comprobamos que lasmuestras no son afectadas por el proceso de fabricacioacuten y que las maclas constituyenfuertes potenciales de anclaje

55 ConclusionesEn este capiacutetulo describimos las caracteriacutesticas generales de la teacutecnica de focused

ion beam (FIB) que nos sirvioacute para obtener discos de YBCO con distintos diaacutemetrospartiendo de un muestra monocristalina Los discos fueron caracterizados usando latecnica de decoracioacuten magneacutetica mostrando el anclaje eficiente de las maclas

En este punto contamos con los micro-magnetoacutemetros torsionales Si fabricadosy caracterizados y con las muestras con defectos correlacionados adecuadas altamantildeo de los sensores y del experimento En el siguiente capiacutetulo daremos lasconsideraciones finales tenidas en cuenta en el setup experimental para la realizacioacutende las medidas de magnetizacioacuten en presencia de campo y bajas temperaturas

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

CAPIacuteTULO VI

Setup Experimental para las medidasde magnetizacioacuten

En este capiacutetulo describiremos brevemente las consideraciones que tendremos encuenta para realizar las medidas de magnetizacioacuten en presencia de campo magneacuteticoy a bajas temperaturas En primer lugar describiremos los procedimientos utiliza-dos para el montaje del sistema compuesto por el micro-magnetoacutemetro y el discosuperconductor en el portamuestra del crioacutestato en una extensioacuten de lo presentadoen capiacutetulos anteriores

Haremos algunas consideraciones adicionales referidas a las medidas de capaci-dad para lo cual describiremos una configuracioacuten que nos permite determinar lacapacidad eleacutectrica individual de cada capacitor paleta-electrodo para una temperatu-ra dada Las medidas donde controlamos temperatura aacutengulo y campo magneacuteticofueron realizadas en un crioacutestato OXFORD Int que cuenta con un imaacuten con campomagneacutetico maacuteximo de 18 T para realizar las mediciones de forma casi automaacuteticaDescribiremos brevemente alguna de sus caracteriacutesticas

61 Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el mon-taje en el crioacutestato

Un punto importante para la realizacioacuten de las medidas de magnetizacioacuten de altasensibilidad es lograr que el sistema formado por el micro-magnetoacutemetro maacutes lamuestra superconductora sea obtenido extremando los cuidados de manipulacioacuten delos MEMS y montaje de la muestra Estos aspectos incluyen extrema limpieza enel proceso de release-secado precisioacuten en la realizacioacuten de los contactos eleacutectricosy cuidados en cuanto a cargas estaacuteticas que pueden pegar el sensor En cuanto ala muestra el disco debe ser montado con las caracteriacutesticas que el experimentorequiere En nuestro caso y para obtener la mayor sentildeal de magnetizacioacuten los discoscon una simple familia de maclas son montados de forma tal que la normal al planode las maclas se encuentre perpendicular al eje de rotacioacuten del micro-osciladorCompletando lo expuesto en capiacutetulos anteriores cuando abordamos por separado lapreparacioacuten de los sensores y la manipulacioacuten de discos superconductores los pasospara realizar el montaje en el crioacutestato son

Liberado de MEMS El proceso comienza con el release y secado de los micro-osciladores que usaremos con las consideraciones que realizamos en el Capiacute-

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

tulo 3 cuando expusimos los aspectos maacutes importantes del post-procesamiento

Preparacioacuten del zafiro En un zafiro de 5times 10 oacute 10times 10 mm2 cintas de orode 05times3 mm son pegadas usando epotek y curadas a 150C durante mediahora Estas cintas seraacuten usadas como pads macroscoacutepicos donde realizaremosconexiones eleacutectricas

Contactos macroscoacutepicos Usando una gota de epotek pegamos hilos de cobrede 1 cm de largo a las cintas y curamos el pegamento Para evitar que lastensiones en el cable de cobre debidas a la manipulacioacuten levanten la cinta deoro ponemos una pequentildea gota del adhesivo instantaacuteneo cianoacrilato (marcacomercial la gotita) al lado del contacto realizado con epotek Estos contactosmacroscoacutepicos seraacuten posteriormente soldados al portamuestras rotante delcrioacutestato

Pads en corto Usando el sodador Wire Bonding HYBOND Model 522A conun hilo de oro de 50 microm soldamos las cintas entre siacute por los extremos Estosconexiones mantienen a un mismo potencial las partes del MEMS cuandosean soldadas para evitar que se peguen por cargas estaacuteticas Una vez quelos contactos macroscoacutepicos sean soldados al portamuestras del crioacutestatolas conexiones que cortocircuitan las cintas son removidas con un pinza delaboratorio

Contactos microscoacutepicos nuevamente mediante el Wire Bonder soldamos elcontacto correspondiente a la paleta y cada electrodo con las cintas de oro Paraesto utilizamos hilos de oro de 25-50 micrones utilizando un capilar ceraacutemico(ver Figura)

Micro-gota de Apiezoacuten ccopy N Usando un micromanipulador hidraacuteulico y unamicro-pipeta colocamos una micro-gota de Apiezoacuten N en el sector de la paletadel oscilador previstos para el disco superconductor que son sectores de lapaleta sin etching holes

Montaje del disco Usamos el micromanipulador con la adicioacuten de un filtro po-larizador en uno de los objetivos del sistema oacuteptico que nos permita visualizarlas orientaciones de las maclas en el disco de YBCO Con una micro-pipeta ypor estaacutetica tomamos un disco de 100 microm y lo colocamos sobre la micro-gotade Apiezoacuten N puesta sobre la paleta sin presionar demasiado ya que la paletaesta liberada y la presioacuten puede romper los resortes

La figura 61 muestra ejemplos de discos superconductores de 100microm y 7microm deespesor montados sobre la paleta de distintos sensores El montaje es realizado sobreun disentildeo (C2) con serpentinas como resorte y para un disentildeo (B5) de dos barrastorsionales

Una de las complicaciones que suelen presentarse en el montaje de la muestraaparece cuando intentamos colocar los discos con la normal del plano de las maclasperpendicular al eje de rotacioacuten del sensor Cuando el disco se pega por estaacutetica ala punta de la micro-pipeta suele hacerlo de una forma repentina y aleatoria y no

61 Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el montaje en el crioacutestato

(a)

(b)

Figura 61 Montaje de un disco superconductor en (a) disentildeo con paleta de300 times 300microm2 y serpentinas como resortes y (b) disentildeo con una paleta de500times 500microm2 con dos barras torsionales de 200microm como resorte El disco deYBCO sobre la paleta tiene un diaacutemetro de 100microm y 7microm de espesor

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

siempre nos permite visualizar como estaacuten orientadas las maclas El uso de micro-pipetas con puntas gruesas permite un mayor control del disco mesoscoacutepico Engeneral logramos montar muestras macladas con aacutengulos entre 70 a 85 respecto deleje de rotacioacuten

62 Crioacutestato

Al finalizar el Capiacutetulo 2 introducimos los antecedentes experimentales rela-cionados a la transicioacuten de fase de Bose-glass Entre eacutestos destacamos las medidasde transporte realizadas en nuestro laboratorio en primer lugar por Grigera et al [44]y posteriormente por Maiorov et al [45] Si bien nuestras medidas tienen como obje-tivo estudiar el caraacutecter termodinaacutemico de la transicioacuten de segundo orden tenemosla posibilidad de reproducir las condiciones experimentales de campo magneacuteticotemperatura y aacutengulo sobre muestras superconductoras macladas muy similares a lasusadas en las medidas llevadas a cabo por Maiorov et al Finalmente podremos con-trastar nuestros resultados con estas medidas A continuacioacuten trataremos brevementelas caracteriacutesticas principales del crioacutestato usado

Para realizar las medidas de magnetizacioacuten controlando el campo la temperaturay el aacutengulo de inclinacioacuten del campo respecto al eje c de la muestra utilizamosun crioacutestato OXFORD Instrument [104] El crioacutestato esta formado por dos termosuno para helio y otro para nitroacutegeno Dentro del termo con He se encuentra el imaacutensuperconductor y el VTI (Variable Temperature Insert) lugar donde se colocaraacutela muestra que seraacute estudiada El imaacuten superconductor hecho de una aleacioacuten deNb3Sn con una temperatura criacutetica Tc =18 K posee una zona de trabajo de asymp1 cm3

1 donde esta garantizada la homogeneidad del campo con una precisioacuten de 10minus4 Elcampo maacuteximo al que se puede acceder es de 18 T Esto puede lograrse con unacorriente de 118 A provenientes de una fuente de corriente de plusmn 120 A y plusmn 10 VPara operar con campos magneacuteticos de 1 a 16 T el imaacuten debe estar a una temperaturade 4 K mientras que para alcanzar el campo maacuteximo de 18 T es necesario disminuirla temperatura a 22 K Para esto el equipo cuenta con una serpentina usada parabombear He a traveacutes de una vaacutelvula de aguja llamada lambda point refrigerator

Para controlar la temperatura de la muestra el equipo cuenta con un sistemade flujo de He VTI El He entra por una vaacutelvula de aguja regulable situada en suparte inferior impulsado por una diferencia de presioacuten Junto a la vaacutelvula de agujahay un calefactor eleacutectrico que permitiraacute mediante un controlador PID regularcon maacutes precisioacuten la temperatura de la muestra A mayor apertura de la vaacutelvulatendraacute que ser mayor la potencia aplicada pero tambieacuten seraacute mayor el flujo deHe gaseoso Como la muestra no se encuentra en contacto teacutermico directo sino atraveacutes del He gaseoso un mayor flujo significa un mejor y maacutes raacutepido seguimientode la temperatura de la muestra a la temperatura del termoacutemetro Los tiemposcaracteriacutesticos de estabilizacioacuten dependen de la temperatura siendo menores a medidaque la temperatura decrece El error inducido en la lectura de la temperatura debido

1 Discutiremos sobre este valor y el efecto de la inhomogeneidad del campo en nuestras medidasen el Apeacutendice B

62 Crioacutestato

al campo 2 es del orden de 01 K y es constante en temperatura para un mismo campoen los rangos en los que hemos trabajado 70-100 K y 1-7 T

Para controlar el aacutengulo el crioacutestato cuenta con un portamuestra rotante con lascaracteriacutesticas que se muestran esquemaacuteticamente en la figura 62 El zafiro quecontiene los sensores con muestras superconductoras tal como lo presentamos elseccioacuten anterior es pegado usando Apiezoacuten ccopy N sobre el zafiro de 10 mm times 10mm del portamuestra rotante Este portamuestra tiene incorporado un termoacutemetroCernok calibrado a campo cero lo que asegura una lectura correcta de la temperaturade la muestra Los cables macroscoacutepicos correspondientes a la paleta y los electrodosdel sensor son soldados a los contactos que posee el rotador Finalmente a traveacutesdel conector FISHER podemos sacar al exterior las conexiones correspondientes alsensor y al termoacutemetro del portamuestra

Eje de transmisionConector FISHER

pares cruzados

limit switch

Rueda dentada

zafiro 10 times 10 mm

Portamuestra rotante

Eje de rotacion

Figura 62 Esquema del portamuestras rotante utilizado para las medidasde magnetizacioacuten La rotacioacuten se produce mediante el eje de transmisioacuten atraveacutes de un motor paso a paso A traveacutes del conector FISHER llevamos alexterior las conexiones del termoacutemetro de la muestra y los contactos eleacutectricoscorrespondientes a la paleta y los electrodo del micro-magnetoacutemetro

El rango de rotacioacuten del portamuestras es de 360 con una sensibilidad absolutade 005 [45 104] El mecanismo de rotacioacuten esta compuesto de dos partes unarueda dentada asociada a la parte rotande del portamuestra y una varilla terminadaen un tornillo sin fin que transmite el movimiento al rotador La rotacioacuten de estavarilla es a traveacutes de un motor paso a paso en el exterior del equipo controladoelectroacutenicamente El rotador posee un sistema seguridad para no sobrepasar los 360limit switch Al abrirse el circuito se corta la alimentacioacuten del motor

2variacioacuten debida a la magnetoresistencia del termoacutemetro

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

621 Protocolos de medicioacutenLas mediciones de magnetizacioacuten de los discos de YBCO con defectos correla-

cionados son realizadas para distintas orientacioacuten fijas de la muestra (aacutengulos θHfijos) En experimentos en los cuales la muestra superconductora es rotada en uncampo magneacutetico aplicado corrientes de apantallamiento y momentos magneacuteticosirreversibles son inducidos y pueden faacutecilmente llevar a una interpretacioacuten erroacuteneade las medidas [7]

Para las medidas realizadas seguimos los siguientes protocolos de medicioacuten

1 En ZFC se enfriacutea la muestra desde temperaturas mayores a la criacutetica sin campomagneacutetico aplicado Cuando la temperatura es menor que Tc se aplica campoy se obtienen los datos subiendo temperatura

El estado inicial es con B=0 Al aplicar campo eacuteste intenta penetrar desde laperiferia de la muestra generando un perfil de flujo magneacutetico no homogeacuteneodebido al anclaje de los voacutertices Para θH lt θc y T lt TBG el sistema de voacuter-tices se encontraraacute completamente localizado en los defectos correlacionadosapantallando la componente perpendicular del campo aplicado Al aumentar latemperatura la corriente criacutetica disminuye permitiendo una mayor penetracioacutendel campo hasta llegar a una penetracioacuten total de flujo

2 En FC se aplica H0 por encima de Tc y se mide bajando la temperaturaInicialmente los voacutertices ocupan totalmente el interior del material el campomagneacutetico es constante y por lo tanto las corrientes son nulas

Al disminuir la temperatura aumenta el valor absoluto de la magnetizacioacutende equilibrio y la corriente criacutetica Para θH lt θc y T lt TBG como para elprotocolo de ZFC el sistema voacutertices se encontraraacute completamente localizadoen los defectos correlacionados expulsando la componente perpendicular delcampo aplicado

Para aacutengulos θH gt θc los experimentos FC y ZFC son diferentes a partir dela temperatura de fusioacuten del cristal de voacutertices ya que en este reacutegimen angular latransicioacuten es de primer orden y el estado Meissner transversal no existe

Tambieacuten hemos realizado medidas de magnetizacioacuten calentando con campo (fieldcooling warming - FCW) hasta llegar al estado inicial por encima de Tc

63 Configuracioacuten capacitivaEn el Capiacutetulo 4 describimos brevemente el puente de capacidades de alta

precisioacuten AH2700A y mostramos algunas medidas enfocadas en la caracterizacioacutencapacitiva de los micro- osciladores lo que nos permitioacute determinar la inclinacioacuten αde la paleta debido al torque externo producido por un voltaje aplicado En generallas medidas de capacidad presentan variaciones temporales (drift) intriacutensecas quepueden estabilizase con medidas sucesivas por lo que las medidas de cambio encapacidad suelen aparecer sobre un fondo que puede dificultar el anaacutelisis de los datosUna alternativa que presenta nuestro disentildeo con dos electrodos para solucionar este

63 Configuracioacuten capacitiva

problema es realizar las medidas de capacidad en una configuracioacuten que nos permitamonitorear el comportamiento de cada electrodo Otra ventaja de esta configuracioacutenes que nos da la posibilidad de diferenciar la interaccioacuten de m con H Si el sensorcapacitivo responde a una fuerza producida por un gradiente del campo magneacutetico ylas capacidades de ambos capacitores aumentan mientras que si el sensor respondea un torque magneacutetico externo uno de las capacidades aumenta y la otra disminuye

Para la realizacioacuten de las medidas en esta configuracioacuten utilizamos un mutiplexorprogramable SR 3830 [105] Este dispositivo es de faacutecil implementacioacuten cuandoqueremos realizar distintas interconexiones y es completamente controlado porsoftware Posee seis conectores BNC flotados (A-F) que pueden ser usado comoentradas o salidas y acoplados entre siacute viacutea un puente (bridge reed relay) que nospermite acceder a una gran variedad de configuraciones El setup experimental queutilizaremos para las medidas de capacidad es representado esquemaacuteticamente consus conexiones en la figura 63 Podemos ver en la figura que el conector high delpuente es directamente conectado a la paleta mientras que las conexiones B y E delmultiplexor pueden conectar a cada electrodo con el terminal low o con tierra Estogenera dos configuraciones posibles tal como se muestra en la Tabla 61

AH 2700A ULTRA-PRECISION 50Hz-20kHz CAPACITANCE BRIDGE

CAPACITANCE - pF FREQUENCY - Hz

LOSS

LOW HIGH BIAS

PowerOnOff

Criostato OXFORD Int

θH

MULTIPLEXOR

AB

C

FE

D

low

high

H

⊙⊙⊙⊙⊙⊙⊙⊙

otimesotimesotimesotimesotimesotimesotimesotimes

Capacitor 1 Capacitor 2

Figura 63 Setup experimental para las medidas de magnetizacioacuten donde sedetallan las conexiones entre el puente AH2700A el multiplexor y el micro-magnetoacutemetro que nos permite realizar una medida individual de cada capacitormientras variamos la temperatura En el dibujo se han omitidos los dispositivosde control de T H y θH

Paleta Electrodo 1 Electrodo 2Capacitor 1 high low (B-A) tierra (E-F)Capacitor 2 high tierra(B-C) low (E-D)

Tabla 61 Conexiones utilizadas para medir cada capacitor paleta-electrodoEntre pareacutentesis se especifican las conexiones que realiza el multiplexor encada configuracioacuten

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

Tomando como ejemplo una medida de FC el procedimiento es el siguiente Enprimer lugar fijamos la magnitud (H) y direccioacuten (θH) del campo magneacutetico paraT gt Tc A continuacioacuten fijamos el voltaje del generador y la frecuencia del puentepara medir capacidades El multiplexor selecciona el Capacitor 1 y medimos sucapacidad Luego el multiplexor cambia de configuracioacuten y medimos el Capacitor 2Guardamos los datos de capacidad y temperatura Disminuye la temperatura un ∆Ty se repite el proceso hasta llegar a la temperatura final establecida

Para realizar las medidas desarrollamos programas en LabView [106] para con-trolar el voltaje y la frecuencia del generador del puente y para obtener las distintasinterconexiones del multiplexor que nos permitiraacuten llevar a cabo las medidas decapacidad en la configuracioacuten diferencial El puente AH2700A es controlado a traveacutesde una tarjeta IEEE 488 mientras que el control del multiplexor es traveacutes de unaconexioacuten USB El crioacutestato posee un software de control de instrumentos en Lab-View controlados a traveacutes de puerto mediante una adaptacioacuten de la interfase RS232que permite manejar varios instrumentos a la vez Los equipos son la fuente decorriente del imaacuten superconductor IPS 120-10 el controlador de temperatura ITC503 el controlador de la placa Lambda y el controlador de los motores paso a pasoSMC1

64 ConclusionesEn este punto podemos presentar las conclusiones generales referidas a las teacutec-

nicas experimentales que hemos usado en esta tesis En primer lugar fabricamos ycaracterizamos los dispositivos MEMS que seraacuten usados como micro-magnetoacutemetrosde alta sensibilidad La implementacioacuten de un modelo de capacitor variable (en el aacuten-gulo de inclinacioacuten) nos permitiraacute interpretar los datos de magnetizacioacuten y determinarsu mayor rango de estabilidad cuando realizamos medidas de capacidad Posterior-mente ante la necesidad de trabajar con muestras de dimensiones mesoscoacutepicasutilizamos la teacutecnica FIB para fabricar discos superconductores de YBCO de distin-tos diaacutemetros Los discos fueron caracterizados mediante decoraciones magneacuteticasde Bitter mostrando el anclaje de los voacutertices en las maclas

En este capiacutetulo completamos las caracteriacutesticas del setup experimental paralas medidas de magnetizacioacuten Dimos los detalles de la preparacioacuten de la muestraPor un lado describimos los aspectos maacutes importantes del crioacutestato a la hora derealizar medidas que requieren el control de H T y θH Finamente implementandoun configuracioacuten que incluye un multiplexor entre el puente AH2700A y el micro-oscilador mejoraremos la deteccioacuten de cambios de capacidad (y con esto del aacutengulode inclinacioacuten de la paleta) reduciendo efectos indeseados tales como los drifttemporales

PARTE IV

Resultados

CAPIacuteTULO VII

Evidencia Termodinaacutemica de latransicioacuten del vidrio de Bose

Tal como fue introducido en el Capiacutetulo 2 el diagrama de fases campo magneacutetico-temperatura en los superconductores de alta temperatura criacutetica exhibe una granvariedad de fases y transiciones en comparacioacuten con los superconductores tradi-cionales Caracteriacutesticas propias de estos materiales como la alta temperatura criacuteticalongitud de coherencia pequentildea y su anisotropiacutea confluyen en que las distintas ener-giacuteas relevantes del sistema sean comparables Es por ello que nuevas fases en laestructura de voacutertices han sido observadas experimentalmente y predichas teoacuterica-mente Mayor complejidad en las fases de equilibrio y en la dinaacutemica surge cuandodefectos y desorden estaacutetico son tenidos en cuenta [19] El tipo de defectos con elque interactuacutea el sistema de voacutertices determina la naturaleza termodinaacutemica de latransicioacuten soacutelido-liacutequido Para defectos puntuales deacutebiles y diluidos la transicioacutenes de primer orden entre un soacutelido cristalino y un liacutequido [26 27] mientras queal aumentar la densidad de defectos el soacutelido cristalino deviene en un vidrio devoacutertices que se transforma en un liacutequido a traveacutes de una transicioacuten de segundo orden[33 107] Por otra parte defectos correlacionados en una direccioacuten dan lugar a laexistencia de otro soacutelido vidrioso denominado vidrio de Bose [35]

En una revisioacuten de los antecedentes experimentales vimos que muchos experimen-tos han sido realizados en diferentes superconductores con defectos correlacionadoscon el fin de estudiar la transicioacuten del vidrio de Bose Existen estudios en muestrascon maclas de la transicioacuten resistiva con campos magneacuteticos altos orientados en ladireccioacuten de las maclas (del orden de Teslas) [25 108] Estos trabajos fueron unaevidencia fuerte de la existencia de una transicioacuten de segundo orden ya que mostrabanque las curvas caracteriacutesticas de respuesta voltaje-corriente podiacutean ser colapsadas endos curvas universales utilizando las reglas propuestas por Fisher y sus colaboradores[33] para el vortex glass De las medidas de transporte se obtienen evidencias clarasa traveacutes del escaleo de los datos de corriente-voltaje y la dependencia angular de latemperatura criacutetica La presencia de un pico en temperatura de transicioacuten TBG(θH)y los cambios observados en la dinaacutemica llevaron en primer lugar Grigera et al [44]en 1998 y posteriormente a Maiorov et al [45] a preguntarse si el vidrio debido a lapresencia de maclas corresponde a un vidrio de Bose Utilizando un cristal con unasola familia de maclas mostraron que tanto las variaciones angulares en el reacutegimenlineal como la disipacioacuten en funcioacuten de la corriente para θH = 0 estaacuten gobernadaspor leyes de escala

Aunque estas evidencias sugieren la existencia de la transicioacuten de fase sus

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

propiedades termodinaacutemicas no son concluyentes debido a la naturaleza fuera delequilibrio del experimento Parece claro que una medida directa de la principalprediccioacuten de la teoriacutea del vidrio de Bose el efecto Meissner transversal es crucialpara confirmar o bien refutar las conclusiones obtenidas mediante las mediciones detransporte Un primer intento de medir este efecto fue realizado por Smith et al [4748] utilizando un conjunto de micro sensores Hall ubicados paralelos a los defectoscorrelacionados en monocristales de YBCO con defectos columnares Estos autoresrealizaron un enfriamiento del cristal a campo aplicado cero (ZFC) y monitorearonla componente perpendicular del campo magneacutetico a medida que rotaban el campoaplicado fuera de la direccioacuten de los defectos Sin embargo experimentos de expulsioacutende flujo (FC) no fueron reportados por falta de sensibilidad en el arreglo experimentalEn estas condiciones los resultados obtenidos son ambiguos ya que tambieacuten puedeninterpretarse los mismos como efecto del anclaje de voacutertices

En el Capiacutetulo 2 describimos estos trabajos experimentales que apuntan a eviden-ciar algunas de las caracteriacutesticas fundamentales de la transicioacuten desde un liacutequidode voacutertices a un vidrio de Bose predicha por Nelson y Vinokur [35] Esta es carac-terizada por una resistividad lineal que se anula en la temperatura de transicioacutenTBG una dependencia angular de esta temperatura en forma tipo cuacutespide con unmaacuteximo en la direccioacuten de los defectos y un apantallamiento del campo magneacuteticoaplicado perpendicular a los defectos correlacionados Bperp = 0 es decir un efectoMeissner en la direccioacuten transversal De las medidas de magnetizacioacuten en funcioacutende la temperatura esperamos encontrar que este efecto suceda en forma continuaevidenciando la naturaleza de segundo orden de la transicioacuten

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

En esta seccioacuten presentamos los resultados y el anaacutelisis de la respuesta magneacuteticade los discos superconductores maclados cuando aplicamos un campo magneacuteticoexterno en un aacutengulo θH respecto del eje c usando como magnetoacutemetro micro-osciladores torsionales de Si En primer lugar analizaremos la respuesta del sensor yel rango angular adecuado para realizar las medidas En la parte final de esta seccioacutenmostraremos medidas de magnetizacioacuten en funcioacuten de la temperatura

A lo largo de la tesis hemos presentado una variedad de disentildeos de micro-osciladores con distintas caracteriacutesticas lo que nos dio la posibilidad de estudiardistintos rangos de operacioacuten y sensibilidad Para las medidas de magnetizacioacutenhemos utilizado el disentildeo de oscilador B5 que consiste de una paleta cuadrada de500times500times35 microm3 anclada al substrato por dos barras torsionales de 200 microm delargo separadas entre siacute por una longitud de 100 microm La constante elaacutestica torsionalde este disentildeo es k = 54times 10minus9 N middotm middot radminus1 y posee una capacidad eleacutectrica sintorque C0 de asymp 062 pF La figura 71 muestra una imagen SEM del micro-osciladorcon un disco superconductor de YBCO montado sobre la paleta El disco posee undiaacutemetro de 100microm y aproximadamente 10microm de espesor y fue seleccionado de talmanera que posea una sola familia de maclas El montaje del disco fue realizadoa un aacutengulo β entre la normal del plano de las maclas y el eje de rotacioacuten delmicro-oscilador igual a 75 Los detalles de la orientacioacuten maclas es mostrada en elinset de la figura 72

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

Figura 71 Micrografiacutea SEM del oscilador mecaacutenico con un cristal macladode YBCO montado sobre la paleta Tambieacuten pueden observarse el detalle de laconexioacuten a la paleta (a la izquierda de la imagen) y cada electrodo subyacente (ala derecha) realizadas con el wire bonder y destinada a la deteccioacuten capacitivaEl proceso de montaje de la muestra y la realizacioacuten de las conexiones fueronllevadas a cabo mediante el proceso detallado en el Capiacutetulo 6 Inset Detalledel disco de 100microm de diaacutemetro y 10microm de espesor preparado con FIB

β

Figura 72 Micrografiacutea tomada con microscopio oacuteptico usando luz polarizadapara determinar la orientacioacuten de las maclas respecto al eje de rotacioacuten delmicro-oscilador Inset Detalle del disco maclado de YBCO La normal de losplanos de las maclas (liacutenea de trazos) estaacute a 75 respecto del eje de rotacioacutendel oscilador torsional (liacutenea solida)

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

Todos los datos fueron tomados variando la temperatura en un campo magneacuteticofijo ~H = Hz y en un aacutengulo θH respecto al substrato El plano de rotacioacuten delcampo magneacutetico es elegido perpendicular al eje de rotacioacuten del micro-osciladorLos mayoriacutea de los experimentos corresponde a protocolos FC es decir que los datosfueron tomados bajando la temperatura despueacutes de aplicar el campo magneacutetico atemperaturas maacutes grandes que la temperatura de transicioacuten superconductora Tc Talcomo se esquematiza en la figura 73 cuando la muestra se vuelve superconductoraaparece un torque magneacutetico dado por

~τ = micro0~microtimes ~H asymp micro0MVHθprimeH (71)

donde M es la magnetizacioacuten y V el volumen de la muestra del orden de755 middot 10minus14 m3 y θprimeH = θH + α Este torque seraacute contrarrestado por la constanteelaacutestica torsional k del oscilador en un aacutengulo de inclinacioacuten dado por α = kτ

c

~H

θH

macla

micro-magnetometrosubstrato

(a) T gt Tc α = 0

c

Mc

~τc~H θH α

θprimeH

(b) T lt Tc α 6= 0

Figura 73 Esquema del sistema sensor-disco superconductor para una tem-peratura (a) superior a la temperatura de transicioacuten y (b) por debajo de TcEn esta uacuteltima se representa la magnetizacioacuten del disco superconductor conmaclas

A partir de medidas de la capacidad eleacutectrica y usando nuevamente la ecuacioacutenpara C(α) desarrollada en el Capiacutetulo 4 podemos estudiar el comportamiento delaacutengulo de inclinacioacuten del micro-oscilador cuando modificamos la temperatura elcampo magneacutetico y el aacutengulo θH

711 Anaacutelisis de la respuesta del osciladorAntes de estudiar la respuesta magneacutetica del disco superconductor resulta uacutetil

verificar el funcionamiento del oscilador montado dentro del crioacutestato Esto esnecesario debido a que en la manipulacioacuten de estos dispositivos caracterizados porposeer paletas de gran tamantildeo y pequentildeos gaps paleta-electrodo puede conducir alpegado del oscilador debido a estaacutetica 1 Siguiendo la misma metodologiacutea utilizada

1Recordemos que el voltaje de pull-in presenta valores bajos en dispositivos con estas caracteriacutesti-cas

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

cuando abordamos la caracterizacioacuten capacitiva del dispositivo podemos colocaruna tensioacuten dc en uno de los electrodos (viacutea el terminal L del puente) mientrasregistramos los valores de capacidad eleacutectrica en funcioacuten del tiempo De esta maneraverificamos que el dispositivo responde a un torque externo

054

056

058

06

062

064

066

068

07

82 84 86 88 90 92 94 96

Tc

micro0H = 1T θH = minus4

T (K)

C(pF)

Figura 74 Dependencia en temperatura de la capacidad en ambos electrodospara el disentildeo B5 La medida es FC con un campo magneacutetico externo micro0H =1T El campo magneacutetico esta inicialmente a un aacutengulo θH = minus4 respecto deleje c

Podemos estudiar ahora la dependencia de la capacidad con respecto a la tempe-ratura cuando aplicamos un campo H inclinado un aacutengulo θH respecto del defectocorrelacionado En este caso para T lt Tc el torque externo vendraacute dado por laexpresioacuten 71 En la figura 74 se grafica la medida de la capacidad eleacutectrica enfuncioacuten de la temperatura para cada electrodo cuando un campo magneacutetico demicro0H = 1 T es aplicado en un aacutengulo de θH = minus4 respecto del eje c de la muestra[109] Estas medidas fueron realizadas usando el puente capaciacutemetro con un voltajedel generador Vg = 1 V y operando a una frecuencia de 20 kHz Si bien el osciladoren el VTI no esta en vaciacuteo sino en una presioacuten de asymp 300 mTorr de He gas lamedida de la capacidad eleacutectrica no se ve modificada ya que la permitividad eleacutectricadel He es aproximadamente la unidad [110] De la figura podemos observar queefectivamente el oscilador comienza a modificar su capacidad debido a la aparicioacutende un torque magneacutetico para una temperatura de aproximadamente 92 K consistentecon la temperatura criacutetica superconductora del monocristal de YBCO obtenidamediante el magnetoacutemetro SQUID Notar que mientras una de las capacidadesaumenta respecto C0 la otra disminuye Esto nos indica que el oscilador respondea un torque magneacutetico y no a una fuerza producida por un gradiente del campomagneacutetico donde se espera que los dos electrodos aumenten su capacidad eleacutectrica

Por otro lado la figura 75 muestra las medidas para la dependencia en tempe-

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

-012

-01

-008

-006

-004

-002

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98 100

micro0H = 1T θH = minus45

05 V

06 V

08 V

09 V

11 V

T (K)

α()

Figura 75 Angulo de inclinacioacuten del micro-oscilador en funcioacuten de la tem-peratura para distintos voltajes del generador del puente AH2700A cuando elaacutengulo del campo respecto al eje c θH es igual a minus45 Para este disentildeo unvoltaje Vg asymp 1 V hace que el sistema se vuelva inestable cuando se supera unaacutengulo de inclinacioacuten α = minus009

ratura del aacutengulo de inclinacioacuten α para distintos valores del voltaje del generadordel AH2700A Este aacutengulo es obtenido a partir de la capacidad eleacutectrica (para cadatemperatura) promediando las medidas de ambos electrodos Recordamos de lovisto anteriormente que al aumentar el voltaje de generador disminuye la distanciainicial entre los electrodos y la paleta y se restringe el rango de estabilidad delmicro-oscilador Voltajes muy chicos por otro lado presentan en general medidas decapacidad ruidosas

En este caso particular para un aacutengulo del campo aplicado de θH = minus45

(mayor inclinacioacuten del campo comparada con la medida presentada en la figura74) y para Vg del orden de 1 V se produce un salto en α cuando la paleta deloscilador se inclina un aacutengulo mayor (en valor absoluto) a αi asymp minus009 En estepunto el sistema se vuelve inestable y la paleta se pega La curva correspondiente alvoltaje Vg = 11 V es representada en liacutenea de puntos para mostrar esta caracteriacutesticaespecial Esta curva muestra adicionalmente un comportamiento reversible cuandodetenemos el enfriamiento y comenzamos a aumentar temperatura (FCW) Estoindica que el efecto de inestabilidad es reversible por lo que las consideracionestenidas en cuenta en el disentildeo con el agregado de dimples para minimizar el contactode la paleta con su electrodo subyacente resultan adecuadas para probar el rangoangular del sistema sensor-muestra para distintos voltajes Vg

Podemos concluir que para un campo aplicado de 1 T y para un voltaje delgenerador del AH2700A del orden de 1 V el rango angular experimental del campomagneacutetico esta restringido a |θH | lt 45 Este rango disminuye a medida que el

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

campo aumenta sin embargo estamos interesados en el comportamiento de pequentildeosaacutengulos θH en torno al eje c Disentildeos con mayores constantes elaacutesticas torsionales kpermiten ampliar este rango angular de trabajo

En esta seccioacuten presentamos un anaacutelisis general de la respuesta del micro-oscilador con un disco superconductor de YBCO En primer lugar verificamossu funcionamiento en respuesta a un torque externo generado por un voltaje dcaplicado a temperatura ambiente Posteriormente mostramos las primeras medidasde la respuesta magneacutetica del sistema en funcioacuten de la temperatura cuando el campomagneacutetico aplicado esta inclinado un aacutengulo θH respecto a los defectos El rangoangular sobre el cual podemos variar θH esta determinado por el rango angular deestabilidad del micro-oscilador Este uacuteltimo depende de la constante elaacutestica detorsioacuten k de magnitud del campo magneacutetico y del voltaje del generador del puentecapaciacutemetro

712 Magnetizacioacuten Mc

Debido a que la constante elaacutestica del resorte depende solo levemente de latemperatura para una direccioacuten fija de la magnetizacioacuten el aacutengulo de deflexioacuten αde la paleta del micro-magnetoacutemetro es proporcional a la magnetizacioacuten de muestrasuperconductora

-14

-12

-1

-08

-06

-04

-02

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

Welp et al2 T4 T5 T

T (K)

M(middot1

04Am

)

Este trabajo

Figura 76 Dependencia en temperatura de la magnetizacioacuten para distintoscampos magneacuteticos aplicados (2 4 y 5 T) ubicado perpendicular a plano abpara medidas FC Las liacuteneas continuas son los datos obtenidos desde nuestroexperimento y los puntos discretos obtenidos por Welp et al [111]

La figura 76 muestra los valores calculados para la magnetizacioacuten2 del disco deYBCO determinados a partir de las medidas del aacutengulo α y de la expresioacuten 71 en

2El hecho de que la normal de las maclas no esteacute perfectamente perpendicular al eje de rotacioacuten

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

funcioacuten de la temperatura para los campos magneacuteticos 2 4 y 5 T y para un valor deθH cercano a cero Debido a la forma de la muestra y a la anisotropiacutea del material ladireccioacuten reversible de la magnetizacioacuten del disco de YBCO es considerada paralelaal eje c [112]

Los resultados obtenidos para estos campos son comparados con los datos demagnetizacioacuten obtenidos por Welp et al [111] Esto autores realizan medidas demagnetizacioacuten dc en cristales de YBCO sin maclas con una Tc = 922 K utilizandoun magnetoacutemetro SQUID con campo de hasta 5 T para determinar el campo criacuteticosuperior Hc2 En el rango de temperaturas presentados nuestros resultados muestranun excelente acuerdo con las medidas de Welp et al donde se puede apreciarclaramente la transicioacuten superconductora que presenta una curva redondeada cerca deTc debido principalmente a las fluctuaciones teacutermicas A partir del comportamientoobservado en las medidas de transporte [45] esperamos que la influencia del defectocorrelacionado se manifieste en un rango de temperaturas menores que la estudiadasen esta seccioacuten para estos campos Esto seraacute tema de estudio y discusioacuten de lassiguientes secciones

72 Magnetizacioacuten TransversalEn esta seccioacuten estudiaremos el comportamiento del sistema en un rango maacutes

amplio de temperaturas y para distintos aacutengulos del campo aplicado con el fin deestudiar la influencia de los defectos correlacionados sobre la magnetizacioacuten deldisco superconductor Al final del capiacutetulo volveremos a la graacutefica 76 para com-pletar la descripcioacuten de nuestro sistema en comparacioacuten con muestras sin defectoscorrelacionados

721 Campo Magneacutetico 1 T

La figura 77 resume la respuesta angular del micro-oscilador como funcioacuten dela temperatura para un campo aplicado de micro0H = 1 T dentro del rango angular dedesalineaciones del campo |θH | lt 45 determinado anteriormente Podemos hacerdistintas observaciones del anaacutelisis de estos resultados En primer lugar para todoslos aacutengulos medidos la paleta del oscilador comienza a inclinarse para temperaturascercanas a Tc como habiacuteamos notado anteriormente La deflexioacuten es simeacutetrica paralos aacutengulos θH alrededor del eje c y su magnitud se incrementa cuando θH aumentatal como es descrito por la expresioacuten 71 Esto indica que el micro-oscilador secomporta como un torquiacutemetro de alta sensibilidad

Para pequentildeos aacutengulos en torno al eje c tales que |θH | asymp 1 observamos unclaro cambio de comportamiento La figura 78 muestra en detalle la dependen-cia en temperatura del aacutengulo de inclinacioacuten de oscilador para θH = plusmn1 En latemperatura indicada como T lowast el aacutengulo de inclinacioacuten del oscilador alcanza unvalor valor maacuteximo Esto indica que el torque magneacutetico ejercido por la muestracomienza a disminuir a medida que la temperatura se reduce Las curvas se vuelven

del oscilador afecta a la magnitud de la magnetizacioacuten en un factor proporcional a sin(β) [7] conβ = 75

72 Magnetizacioacuten Transversal

-01

-005

0

005

01

82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 1T

T (K)

α()

4

3

1

minus1

minus25

minus35

minus4

Figura 77 Aacutengulo de inclinacioacuten del magnetoacutemetro en funcioacuten de la tempe-ratura para distintos θH y campo aplicado micro0H = 1 T en el rango de valoresdados por |θH | lt 45

-125

-10

-75

-5

-25

0

25

5

75

10

125

82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 1T

θH = 1

θH = minus1

T (K)

α(middot1

0minus3deg)

T lowast

Figura 78 Comportamiento del aacutengulo de inclinacioacuten del magnetoacutemetro paraaacutengulos chicos θH = plusmn1 A partir de la temperatura T lowast asymp 892 K se observaun claro cambio de comportamiento de los datos

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

no monoacutetonas es decir presentan partes donde su comportamiento es creciente ypartes donde es decreciente a partir de la temperatura T lowast asymp 892 K Este compor-tamiento representa un cambio brusco en la derivada dαdT y por lo tanto en laderivada de la magnetizacioacuten dMdT Esta uacuteltima indica un cambio en la segundaderivada de la energiacutea libre lo cual es una sentildeal distintiva para una transicioacuten de fasetermodinaacutemica de segundo orden [113]

Una simple explicacioacuten para el comportamiento de la medida puede ser dadoen teacuterminos del modelo de vidrio de Bose A altas temperaturas donde los voacuterticesestaacuten en el estado liacutequido (Tc gt T gt T lowast) la magnetizacioacuten de la muestra estaprincipalmente apuntando a lo largo del eje c del cristal debido a la geometriacutea de lamuestra y la anisotropiacutea del material Esta magnetizacioacuten ejerce un torque rsquonegativorsquosobre el sistema magnetoacutemetro-muestra

c

Mc

Mab

~τc

τab

~Hα

θprimeH

Figura 79 Representacioacuten vectorial de los torques contrapuestos que inter-vienen en este reacutegimen angular de pequentildeos aacutengulos y para temperaturasmenores que T lowast

Cuando la muestra entra en la fase del vidrio de Bose (T lt T lowast) un efectoMeissner transversal aparece implicando una componente de la magnetizacioacuten per-pendicular a la magnetizacioacuten del liacutequido lo que contrarresta el torque total Por lotanto es posible asignar esta salida de la fase de liacutequido de voacutertices en respuesta auna magnetizacioacuten transversal Mab como se muestra en la figura 79

722 Campo Magneacutetico 2 TMaacutes evidencias de esta anomaliacutea en T lowast puede ser obtenida estudiando la respuesta

angular del oscilador para otros valores del campo magneacutetico aplicado La figura710 muestra estos resultados cuando realizamos medidas de FC en el caso de θHpositivos para un campo aplicado micro0H = 2 T Como adelantamos anteriormente elrango angular en θH se reduce cuando incrementamos el campo magneacutetico Una delas caracteriacutesticas maacutes importantes que podemos observar como en el caso anteriores la aparicioacuten de la anomaliacutea a medida que la direccioacuten del campo se acerca a ladel eje c de la muestra En adicioacuten podemos notar que la temperatura a la cual seproduce este cambio de comportamiento es aproximadamente 875 K que es menorque la encontrada para el caso de 1 T Esto nos sugieren una dependencia de T lowast conel campo aplicado para esta muestra de YBCO con defectos correlacionados

72 Magnetizacioacuten Transversal

-002

0

002

004

006

008

01

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 2T

28

26

17

15

13

11

T (K)

α()

Figura 710 Desplazamiento angular del oscilador en funcioacuten de la tempera-tura para un campo aplicado de 2 T para valores de θH positivos cercanos acero

-005

-004

-003

-002

-001

0

001

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 2T

minus04

minus06

minus08

minus1

minus12

minus14

T (K)

α()

Figura 711 Desplazamiento angular del oscilador en funcioacuten de la tempera-tura para un campo aplicado de 2 T para valores de θH negativos cercanos acero

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

Por otra parte el comportamiento para aacutengulos θH negativos es mostrado enla figura 711 donde podemos ver la tendencia de T lowast a medida que el aacutengulo delcampo aumenta en valor absoluto Otra fuerte evidencia de que esta anomaliacutea estaacuterelacionada a la transicioacuten del vidrio de Bose puede ser obtenida representando T lowast

como una funcioacuten del aacutengulo θH como se muestra en la figura 712 La forma tipocuacutespide de la temperatura de transicioacuten predicha para esta fase es claramente evidenteEstos datos fueron obtenidos a partir de la derivada con respecto a la temperatura delaacutengulo de inclinacioacuten (dαdT ) para cada aacutengulo del campo aplicado y en un rangode temperaturas cercanas a T lowast Para cada θH computamos la temperatura en la cualdαdT = 0

872

874

876

878

88

-15 -1 -05 0 05 1 15

micro0H = 2T

θH ()

Tlowast(K

)

Figura 712 Dependencia angular de T lowast cuando aplicamos un campo mag-neacutetico de 2 T La forma de cuacutespide es consistente con las predicciones de Nelsony Vinokur [35] para la transicioacuten del vidrio de Bose

En 1974 E Fisher y D Nelson [114] introdujeron una teoriacutea de escala que luegofue utilizada por Nelson y Vinokur [35] para determinar la dependencia angular dela temperatura de transicioacuten TBG dada por

TBG(θH) = TBG(0)

[1minus

( |sin(θH)|xc

)1sx]

(72)

donde xc es un paraacutemetro relacionado con la anulacioacuten de la resistividad en TBG[40] y sx (= 3) un exponente criacutetico independiente del tipo de modelo microscoacutepicoque estemos tratando y estrictamente vaacutelido para defectos columnares o planaresDe los resultados obtenidos a traveacutes de la la teoriacutea de Nelson y Vinokur Grigera etal[44] pudieron ajustar la dependencia angular de la temperatura de transicioacuten de laforma TBG(θH) sim θ

13H dando una respuesta positiva a la pregunta sobre si el vidrio

de maclas es o no un vidrio de BoseSin embargo en 1999 Lidmar y Wallin [115] corrigieron el trabajo de Nelson y

Vinokur y predijeron una dependencia lineal de temperatura de transicioacuten con sx = 1

72 Magnetizacioacuten Transversal

868

87

872

874

876

878

88

-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8

micro0H = 2T

sx = 3

sx = 1

θH ()

Tlowast(K

)

Figura 713 Dependecia angular de TBG Las liacuteneas son ajustes realizadosusando la ecuacioacuten 72 con sx = 1 y sx = 3

Este punto de discusioacuten con respecto a la forma del pico donde distintas muestrascon defectos columnares presentan una dependencia lineal (sx = 1) con el aacutengulomientras que para muestras con maclas esta curva es no lineal [38 116] fue estudiadapor Maiorov et al [45] Estos autores encontraron un cambio del comportamientoangular de lineal a no-lineal para un campo criacutetico de 4 T para muestras de YBCOcon una familia de maclas

Como se muestra en la figura 713 para nuestro caso particular no observamosuna dependencia angular clara Los datos presentan una leve asimetriacutea respecto deθH = 0 para campos de 2 T en adelante y pareciera ajustar con distintas dependenciaspara aacutengulos positivos y negativos Sin embargo estas diferencias en los exponentesno influye en las predicciones de la teoriacutea tales como la localizacioacuten de los voacuterticeso el efecto Meissner transversal pero implica una mayor atencioacuten cuando se estudiael comportamiento universal de las medidas de corriente-voltaje

El cambio de universalidad de campos altos propuesto en [45] manifestado en laforma no lineal del pico de TBG y que conlleva a una falla de las relaciones de escaladel vidrio de Bose no fue evidenciado en forma concluyente de nuestras medidas demagnetizacioacuten Sugieren soacutelo una naturaleza de segundo orden de la transicioacuten paraaacutengulos cercanos al eje c y en todo el rango de campos estudiados

723 Breve discusioacuten de una medida ZFC

Anteriormente hemos analizado las medidas realizadas por Smith et al [47 48]sobre cristales de YBCO con defectos columnares Estos autores presentan eviden-cias del apantallamiento de la componente perpendicular del campo y por lo tantodel efecto Meissner transversal a partir de medidas de ZFC Tambieacuten sentildealamos queun efecto similar se observariacutea debido al efecto de anclaje de los voacutertices La princi-

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

pal diferencia entre ambos fenoacutemenos puede encontrarse realizando experimentosde enfriamiento con y sin campo aplicado (FC-ZFC)

Todos los resultados presentados en las secciones anteriores fueron obtenidosen forma reversible enfriando con campo (FC) y luego calentando con campo (fieldcooling warming FCW) mostrando evidencia de la expulsioacuten de la componenteperpendicular del campo magneacutetico aplicado A continuacioacuten mostraremos la com-paracioacuten de una medida FC-ZFC obtenida para el disco superconductor de YBCOcon maclas montado en el micro-oscilador La figura 714 muestra estos resultadospara un aacutengulo θH = 08 y un campo magneacutetico aplicado de 2 T En esta figurahemos graficado la diferencia de las capacidades de los electrodos (C1 minus C2) enfuncioacuten de la temperatura

-004

-003

-002

-001

0

001

002

003

004

80 82 84 86 88 90 92 94 96

micro0H = 2T θH = 08ZFC

FC

T (K)

Cdif

(pF)

T lowast Tc

Figura 714 Comparacioacuten de una medida ZFC-FC para el disco de YBCOcon maclas anteriormente estudiado Para estas medidas usamos un campomagnetico de 2 T apicado en un aacutengulo θH = 08 Para las medidas de ZFCa bajas temperaturas el micro-oscilador se encuentra pegado a partir de unatemperatura cercana a 80 K el sensor comienza a despegarse

Cuando aplicamos un campo a bajas temperaturas el cambio abrupto de torquegenera el pegado de la paleta del sensor A medida que aumentamos la temperatura ynos acercamos a la temperatura T lowast identificada como la temperatura TBG(θH) paraeste campo el torque disminuye y finalmente el oscilador se suelta recorriendo lacurva de FC Sin embargo este efecto no es reproducible ya que la temperatura enla que se produce el despegado del oscilador no puede ser controlada Si bien nopodemos sacar conclusiones soacutelidas del comportamiento de estos datos nos sugierenque las medidas de FC-ZFC son iguales a partir de una T lt TBG lo que indicariacutea elcaraacutecter termodinaacutemico del efecto Meissner transversal evidenciado por la aparicioacutende una magnetizacioacuten transversal De la graacutefica podemos observar tambieacuten que porencima de Tc asymp 92 K no se observan cambios en la capacidad del sensor (torque

73 Comparacioacuten con distintos campos

nulo)

73 Comparacioacuten con distintos camposEn la presente seccioacuten presentamos una comparacioacuten de la respuesta angular

del sistema oscilador-disco para distintos campos magneacuteticos aplicados La figura715 resume estos resultados para el mismo θH nominal de minus04 y para camposde 1 a 5 T Una dependencia clara en campo para la discontinuidad de dMdT esobservada Adicionalmente las curvas se solapan para temperaturas mayores a laT lowast(H) indicando que la magnetizacioacuten tiene una dependencia de aproximadamente1H en el estado de liacutequido de voacutertices reversible A temperaturas cercanas a Tc elsolapamiento de las curvas se pierde Esto es consistente con fluctuaciones teacutermicas3D de la magnetizacioacuten termodinaacutemica [111 117]

-012

-01

-008

-006

-004

-002

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96

1T

2T

3T

4T

5T

T (K)

α()

Figura 715 Desplazamiento angular del oscilador en funcioacuten de la tempe-ratura para diferentes campos magneacuteticos en un aacutengulo θH = minus04 Resultaevidente la dependencia de la temperatura de transicioacuten TBG con el campoaplicado

Del comportamiento en funcioacuten del campo aplicado podemos obtener la tempe-ratura de transicioacuten en un aacutengulo cercano a θH = 0 y compararla con los resultadosobtenidos tanto por Grigera et al[44] como por Maiorov et al [45] en las medidas detransporte sobre muestras de YBCO con maclas La figura 716 resume la posicioacutende la temperatura T lowast(H θH) normalizada por la temperatura criacutetica superconductorade cada muestra en el diagrama de fase campo-temperatura en comparacioacuten con losdatos obtenidos desde el scaling de las medidas de transporte para cristales similaresmostrando un perfecto acuerdo con nuestros datos

En las primeras secciones presentamos los datos de magnetizacioacuten para distintoscampos obtenidos desde las medidas del aacutengulo de inclinacioacuten del oscilador en

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

0

2

4

6

8

10

085 09 095 1

Este trabajoMaiorov et alGrigera et al

TBGTc

micro0H

(T)

Figura 716 Diagrama de fase para la discontinuidad dMdT medidas encomparacioacuten con las temperaturas obtenidas desde medidas de transportereportados por Grigera et al [44] y Maiorov et al [45]

-2

-15

-1

-05

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

Welp et al2 T4 T5 T

T (K)

M(middot1

04Am

)

Este trabajo

Figura 717 Magnetizacioacuten del disco superconductor de YBCO para diferentescampos aplicados en todo el rango de temperaturas estudiado Las liacuteneascontinuas representan los datos medidos desde el angulo de inclinacioacuten dela paleta del oscilador y son comparados con medidas realizadas con unmagnetoacutemetro SQUID por Welp et al [111]

74 Discusioacuten Final

excelente acuerdo con las medidas realizad por Welp y sus colaboradores [111] enmuestra de YBCO sin defectos correlacionados La figura 717 incluye el rangode temperaturas y aacutengulo correspondiente a la fase del vidrio de Bose Podemosobservar que los datos de magnetizacioacuten se apartan del comportamiento esperadocuando la temperatura alcanza la TBG para cada campo respectivamente Este cambiopone en evidencia la influencia de los defectos correlacionados con la aparicioacuten deuna magnetizacioacuten en la direccioacuten transversal que apantalla la componente perpendi-cular del campo magneacutetico aplicado debido a la localizacioacuten de los voacutertices en losdefectos

74 Discusioacuten Final

La fase del vidrio de Bose es descrita por la localizacioacuten colectiva de voacuterticesen los defectos correlacionados y exhibe dos consecuencias caracteriacutesticas un re-sistividad eleacutectrica lineal que desaparece y un moacutedulo de inclinacioacuten (tilt) elaacutesticodivergente causado por el alineamiento en los defectos correlacionados Otra conse-cuencia de esta localizacioacuten de voacutertices es que la fase de vidrio de Bose se comportacomo un superconductor contra los campos magneacuteticos perpendiculares

Esto significa que para campos perpendiculares suficientemente bajos o aacutengulosde inclinacioacuten del campo pequentildeos un apantallamiento espontaacuteneo y perfecto debeocurrir esto es el efecto Meissner transversal Sin embargo para campos perpendi-culares maacutes altos que el campo criacutetico el apantallamiento perfecto puede ser perdidoPara aacutengulos maacutes grandes el sistema entra en un estado de anclaje de los voacuterticesinclinados [41] denominado configuracioacuten de tipo escalera (ver Figura 24c) Enesta configuracioacuten parte de los voacutertices se encuentran localizados mientras que otraspartes se intentan alinear con el campo externo Hay aquiacute un apantallamiento delcampo perpendicular aunque maacutes pequentildeo en magnitud que el del estado Meissnertransversal

Llevando este anaacutelisis a nuestros resultados realizados en el mismo rango devalores de campo que el usado en los experimentos de Maiorov et al y efectiva-mente superiores al campo criacutetico (asymp 100 Oe) [118] Cuando el sistema alcanza latemperatura T lowast aparece una magnetizacioacuten transversal que apantalla soacutelo parcial-mente la componente perpendicular del campo Un anaacutelisis del comportamiento abajos campos en un rango angular grande deberiacutea reflejar estos cambios de compor-tamiento que surgen de transitar por las diferentes estructuras de voacutertices en muestrassuperconductoras con defectos correlacionados

75 Conclusiones

La determinacioacuten en primer lugar de las propiedades superconductoras del dis-co superconductor maclado tal como su Tc confirman a los micro-torquiacutemetrosmecaacutenicos de Si de alta sensibilidad como herramientas apropiada para la medicioacutende propiedades magneacuteticas en la micro-escala Con la utilizacioacuten del disentildeo demicro-oscilador B5 se detectaron torques de asymp 24 middot 10minus13 N middotm correspondientes

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

a momentos magneacuteticos de asymp 24 middot 10minus13 A middot m2 (24 middot 10minus10 emu) en un campomagneacutetico de 1 T

Las medidas realizadas en un rango angular acotado de θH en torno al eje cpara distintos campos magneacuteticos aplicados ponen en evidencia la aparicioacuten deuna magnetizacioacuten transversal para temperaturas por debajo de una temperaturacaracteriacutestica T lowast de cada campo Indican una discontinuidad en la derivada de lamagnetizacioacuten consistente con una transicioacuten de segundo orden

Para 2 T observamos que el comportamiento angular de T lowast es en forma decuacutespide caracteriacutestica de las predicciones de Nelson y Vinokur y acordes con loobtenido de medidas de transporte Finalmente el estudio de T lowast en funcioacuten del campopara un aacutengulo θH cercano a cero revela un diagrama de fases H-T consistente conlas medidas de transporte realizadas anteriormente en el laboratorio sobre muestrassimilares

Hemos presentado evidencia experimental de la caracteriacutesticas de la transicioacutendel vidrio de Bose en el sistema de voacutertices sobre cristales de alta calidad de YBCOLa temperatura y la dependencia angular de la respuesta magneacutetica obtenida median-te micro-magnetoacutemetros torsionales de Si es completamente consistente con unatransicioacuten continua en TBG y corresponde a la aparicioacuten de una magnetizacioacutenespontaacutenea que apantalla la componente perpendicular del campo magneacutetico Unamayor evidencia experimental podriacutea ser obtenida midiendo la dependencia angulardel calor especiacutefico

PARTE V

Conclusiones Generales

CAPIacuteTULO VIII

Conclusiones Generales

A traveacutes de esa tesis hemos estudiado el efecto que tienen potenciales planaresdesordenados generados por la presencia de maclas sobre el sistema de voacuterticesvariando la magnitud y direccioacuten del campo magneacutetico En estas condiciones hemosmedido la respuesta termodinaacutemica de la red de voacutertices a traveacutes de medidas demagnetizacioacuten en diferentes direcciones lo que aporta informacioacuten acerca de lariqueza de las fases debidas a este tipo de potencial correlacionado y el tipo detransiciones que las separan

Para realizar las medidas disentildeamos fabricamos y caracterizamos dispositivosmicro-electro-mecaacutenicos (MEMS) para que tuvieran la sensibilidad oacuteptima paralas medidas que deseaacutebamos realizar A partir de un modelo de capacitor variableencontramos una expresioacuten de la capacidad eleacutectrica en funcioacuten del aacutengulo derotacioacuten de la paleta del sensor Esto no soacutelo nos permitioacute estudiar la estabilidad delsensor definida desde el anaacutelisis del efecto de pull-in presente en este tipo actuadoressino que tambieacuten nos permitioacute extraer la informacioacuten relevante para obtener unacaracterizacioacuten magneacutetica de la muestra superconductora El resultado final de estaparte es la obtencioacuten de un torquiacutemetro de alta sensibilidad que opera en rangoangular estable dentro de las desalineaciones del campo magneacutetico externo conrespecto al eje c de la muestra

La teacutecnica de corte usando focused ion beam no soacutelo nos permitioacute caracterizar losdispositivos MEMS fabricados sino que fue usada para fabricar con eacutexito discos de100 microm de diaacutemetro y de entre 7 a 10 microm de espesor sin modificar sus propiedadessuperconductoras como fue corroborado usando medidas con el magnetoacutemetro deSQUID y la teacutecnica de decoracioacuten magneacutetica de Bitter Estos discos poseen unvolumen del orden de 755 middot 10minus14 m3 lo que corresponde a una masa de 049 ng

Finamente hemos estudiando la respuesta magneacutetica del sistema oscilador-muestra para distintos valores y direcciones del campo magneacutetico aplicado Presen-tamos evidencia experimental de las caracteriacutesticas termodinaacutemicas de la transicioacutende Bose glass en sistemas de voacutertices sobre cristales de YBCO de alta calidad conmaclas La dependencia en temperatura y aacutengulo de la respuesta magneacutetica medidapor un micro-oscilador de Si de alta sensibilidad es completamente consistente conuna transicioacuten continua en TBG y corresponde a la aparicioacuten de un apantallamientomagneacutetico espontaacuteneo de la componente perpendicular del campo magneacutetico

Asiacute como las medidas de Schilling et al [28] terminaron por confirmar la natu-raleza de la transicioacuten de primer orden sugeridas por medidas de magnetizacioacuten [27]y transporte [26] pensamos que una medida de la dependencia angular del calorespeciacutefico aportariacutea evidencia irrebatible del orden de la transicioacuten del vidrio de

8 Conclusiones Generales

BosePendientes quedan auacuten la medicioacuten del efecto Meissner transversal y distintas

propiedades termodinaacutemicas para muestras superconductoras con defectos columnaresirradiados en un determinado aacutengulo respecto del eje c tal como las medidas demagnetizacioacuten de Silhanek realizadas en el laboratorio [119] Por otro lado la imple-mentacioacuten de torquiacutemetros de mayor constante de torsioacuten k nos permitiraacute estudiar larespuesta magneacutetica en un rango angular mayor y para campos magneacuteticos aplicadosde mayor magnitud

APEacuteNDICE A

Estudio del pull-in para el actuadorde placas paralelas

En el Capiacutetulo 4 se obtuvieron las expresiones para el voltaje de pull-in para elcaso de actuadores torsionales partiendo de un balance de energiacuteas en una aproxi-macioacuten cuasi-estaacutetica A continuacioacuten siguiendo el mismo anaacutelisis obtenemos lasexpresiones equivalentes para los actuadores de placas paralelas en una configuracioacutentradicional Posteriormente abordamos una configuracioacuten alternativa que consiste enuna placa moacutevil entre placas paralelas

A1 Configuracioacuten tradicional del actuador de pla-cas paralelas

Consideramos una capacitor formado por una placa fija y una placa moacutevil lacual estaacute ligada a la parte fija mediante un resorte de constante elaacutestica kprime (del modode flexioacuten) como se muestra en la figura A1 Entre ambas placas de aacuterea A se aplicaun voltaje V y la distancia de equilibrio a voltaje cero es x0 El voltaje aplicadogenera una fuerza atractiva entre las placas que produce un desplazamiento x de laplaca moacutevil

kprimex0

x

V

Figura A1 Modelo de actuador simple de placas paralelas

La energiacutea total del sistema es la suma de la energiacutea elaacutestica del resorte maacutes la

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas

energiacutea electrostaacutetica debido a la tensioacuten V aplicada

ET =1

2kprimex2 minus 1

2

ε0A

(x0 minus x)V 2 (A1)

Si normalizamos con xprime = xx0 E prime = E12kprimex20

E primeT = xprime2 minus ε0A

kprimex30(1minus xprime)V 2 (A2)

y llamando V prime =radic

ε0Akprimex30

V

E primeT = xprime2 minus V prime2

(1minus xprime)

0

005

01

015

02

025

03

035

0 02 04 06 08 1

f(x

prime )

xprime

V

Posicion delelectrodo fijo

(033 0296)

EquilibrioEstable

EquilibrioInestable

Figura A2 Curva de equilibrio cuasi-estaacutetico para un actuador de placasparalelas a partir de la expresioacuten A4 La flecha indica la evolucioacuten de lasposiciones de equilibrio incrementando del voltaje hasta que el sistema sevuelve inestable en el punto (033 0296)

Derivando e igualando a cero para encontrar el equilibrio de fuerzas

dE primeTdxprime

= 2xprime minus V prime2

(1minus xprime)2 = 0 (A3)

que podemos escribir como

V prime2 = 2xprime(1minus xprime)2 (A4)

La funcioacuten f(xprime) = 2xprime(1minus xprime)2 tiene en el intervalo [0 1] un maacuteximo ubicadoen xprime = 13 f(13) = 827 asymp0296 La figura A2 muestra esta dependencia

A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas

indicando el punto a partir del cual el sistema se vuelve inestable (experimenta unabifurcacioacuten) haciendo que la paleta repentinamente se pegue al electrodo

Esto implica que hay soluciones reales en este intervalo solo para V prime2 le 827

Paravalores mayores de V prime el sistema no tiene soluciones reales y es inestable con elmiacutenimo de energiacutea cuando xprime = x0

Definimos entonces para el modelo de actuador de placas paralelas bajo condi-ciones cuasi-estaacuteticas un voltaje criacutetico (Voltaje de Pull-in) dado por

V primepi =2

3

radic2

3(A5)

que implica

Vpi1 =

radic8kprimex3027ε0A

(A6)

tal como es presentado en la referencia [78]

A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre pla-cas paralelas

En este caso la placa moacutevil del capacitor se encuentra entre dos placas paralelasfijas y se aplica una diferencia de potencial V entre la parte moacutevil y las fijas

kprimex0

V

x

Figura A3 Configuracioacuten alternativa de placas paralelas

En este caso la energiacutea del sistema es

ET =1

2kprimex2 minus 1

2ε0AV

2

(1

(x0 minus x)+

1

(x0 + x)

)(A7)

Usando la misma normalizacioacuten xprime rarr xx0 E primeT rarr ET12kx20 y V prime rarr

radic2ε0Akx30

V

E primeT = xprime2 minus V prime2

(1minus xprime2) (A8)

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas

-15

-1

-05

0

05

1

-1 -08 -06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Eprime T

xprime

01

03

05

07

09

10

11

Figura A4 Energiacutea total normalizada para la configuracioacuten alternativa Elsistema permanece en x = 0 salvo que se realice un trabajo externo parallevarlo a un reacutegimen de inestabilidad Cuando una muestra magneacutetica esmontada en este sensor el trabajo externo puede ser realizado por una fuerzadebido al gradiente del campo magneacutetico

La figura A4 muestra el comportamiento para E primeT para esta configuracioacuten alter-nativa La derivada de la expresioacuten A8 es

dE primeTdxprime

= 2xprime(

1minus V prime2

(1minus xprime2)2)

= 0 (A9)

que tiene como solucioacuten xprime1 = 0 y xprime2 =radic

1minus Vevaluando la segunda derivada

d2E primeTdxprime2

= 2minus 2V prime2

(1minus xprime2)2 minus8xprime2V prime2

(1minus xprime2)3

d2E primeTdxprime2

(0) = 2(1minus V prime2)o sea que es un miacutenimo para V prime lt 1

y

d2E primeTdxprime2

(radic

(1minus V prime) = minus8(1minus V prime)V prime

que siempre es un maacuteximoPara esta configuracioacuten alternativa podemos definir un voltaje de pull-in V prime = 1

oacute

Vpi2 =

radickx302ε0A

(A10)

A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas

En relacioacuten al voltaje presentado en la primera configuracioacuten tenemos que lainestabilidad es alcanzada para un voltaje mayor

Vpi2 asymp 13Vpi1

A diferencia del caso claacutesico de un capacitor de dos placas el capacitor estaacute ensu posicioacuten de equilibrio x = 0 hasta que repentinamente en V prime = 1 salta a x = plusmnx0Tambieacuten podemos definir una constante elaacutestica efectiva

kprimeef = 2(1minus V prime2)que implica

kef = k minus 2ε0A

x30V 2 = k

(1minus V 2

V 2pi

)

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas

APEacuteNDICE B

Estudio de la asimetriacutea de la muestra

Otra de las dificultades que se presentan cuando montamos el disco en la paletadel sensor es que en general la muestra no queda perfectamente simeacutetrica al ejede rotacioacuten del magnetoacutemetro En este apeacutendice calculamos la influencia de estaasimetriacutea en las medidas de torque teniendo en cuenta la influencia del gradiente delcampo magneacutetico

B1 AsimetriacuteaSea una muestra cuadrada de (a + b) de lado y espesor T uniformemente

magnetizada y en presencia de un campo magneacutetico en la direccioacuten z y que dependede z tal como se muestra en la figura B1 El eje de rotacioacuten coincide con el eje y

~m

~H(z)

eje

minusa

b

s

x

θ

Figura B1 Esquema de la posicioacuten de la muestra montada en el micro-magnetoacutemetro en relacioacuten al campo magneacutetico aplicado La muestra es montadaasimeacutetrica respecto al eje de torsioacuten del sensor coincidente con el y

En la aproximacioacuten θ 1 la energiacutea de toda la varilla es

E(θ) = minus(b+ a)t

int b

minusads ~m ~H(z) asymp minus(b+ a)t

int b

minusads m(H0 + γsθ)θ (B1)

donde γ equiv dHdz es el gradiente de campo en la zona de la muestra ~H = zH(z) asympz(H0 minus γz) y suponemos la magnetizacioacuten totalmente acostada sobre la varilla~m = ms asymp mx

Podemos entonces calcular

B Estudio de la asimetriacutea de la muestra

E(minusθ) = minus(b+ a)t

int b

minusads m(H0 minus γsθ)θ = E(θ) + 2(b+ a)tγmθ2

int b

minusads s

= E(θ) + (b+ a)tγm(b2 minus a2)θ2 = E(θ) + V γm(bminus a)θ2 (B2)

donde hemos usado que la magnetizacioacuten del superconductor es asimeacutetrica m(θ) =minusm(minusθ) = m Definiendo V = (b+ a)2t el torque es

τ(θ) = minuspartθE(θ) = minusτ(minusθ) + 2V γm(bminus a)θ + (partθm)V γ(bminus a)θ2 (B3)

Despreciando el uacuteltimo teacutermino la asimetriacutea en el torque es

τ(θ) + τ(minusθ) = 2V mγ(bminus a)θ (B4)

y estaacute controlada por el gradiente de campo en la direccioacuten z y por la posicioacuten nocentrada del eje de rotacioacuten Podemos observar que la correccioacuten es praacutecticamentelineal en el aacutengulo θ

B2 Comparacioacuten con los valores medidosDesde la ecuacioacuten del torque magneacutetico tenemos que

τ0 = mH0V asymp κα0 (B5)

-007

-006

-005

-004

-003

-002

-001

0

001

-05 -04 -03 -02 -01 0 01 02 03 04 05

(HminusH

0)

H0

times10

0(

)

Posicion Axial (cm)

f(z) = minus0258z2

Figura B2 Homogeneidad de campo magneacutetico en funcioacuten de la posicioacutenaxial z f(z) representa el ajuste de los datos experimentales obtenidos desdeRef [104]

B2 Comparacioacuten con los valores medidos

asiacute la asimetriacutea a la que nos referiremos como δα puede expresarse directamenteen el observable α como

δα = 2(γH0)α0(bminus a)θ (B6)

El gradiente de campo es estimado desde el ajuste de los datos de la figura B2por lo tanto tenemos que

γH0 asymp (5 middot 10minus3cmminus2) z0 = (01mminus1) (B7)

donde H0 es la magnitud del campo en z0 asymp 02 cm que es la altura promedio dela muestra con respecto al centro de la paraacutebola que describe la homogeneidad delcampo magneacutetico y el aacutengulo α0 asymp 3 middot 10minus2() Usando que (bminus a) = (50 middot 10minus6m)la asimetriacutea en α queda

δα = 2(γH0)α0(bminus a)θ sim 2(01mminus1)3 10minus2(50 middot 10minus6m)

sim 10minus8 (B8)

Comparemos ahora con la asimetriacutea observada para θ = plusmnminus 14 y H0 asymp 2T(Figuras 710 y 711)

α(minusθ) asymp minus0027

α(θ) asymp 0030 (B9)

Por lo tanto la asimetriacutea es δα asymp 10minus3 cuatro oacuterdenes de magnitud mayor que lopredicho

En conclusioacuten para el disco superconductor medido la influencia de la asimetriacuteano es apreciable para producir un efecto considerable en el torque medido Sinembargo en muestras con mayor momento magneacutetico la influencia del gradiente delcampo en las medidas puede ser apreciable y deberiacutea tenerse en cuenta en el disentildeodel sensor

B Estudio de la asimetriacutea de la muestra

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[107] G W Crabtree and D R Nelson Phys Today 5038 1997

[108] R H Koch V Foglietti and M P A Fisher Phys Rev Lett 642586ndash25861990

[109] D Perez-Morelo and H Pastoriza J Phys Conf Ser 568022038 2014

[110] J W Schmidt and M R Moldover Inter J of Thermophys 24375 2003

[111] U Welp W K Kwok G W Crabtree K G Vandervoort and J Z Liu PhysRev Lett 621908ndash1911 April 1989

[112] E H Brandt Phys Rev B 586506ndash6522 1998

[113] Onuttom Narayan and A P Young American Journal of Physics 73(4)293ndash298 2005

[114] M E Fisher and D R Nelson Phys Rev Lett 321350ndash1353 1974

[115] J Lidmar and M Wallin Europhys Lett 47494 1999

[116] S Fleshler W Kwok U Welp V M Vinokur M K Smith and G WDowney Jand Crabtree Phys Rev B 4714448ndash14461 1993

[117] U Welp S Fleshler W K Kwok R A Klemm V M Vinokur J DowneyB Veal and G W Crabtree Phys Rev Lett 673180ndash3183 Nov 1991

[118] H Safar H Pastoriza F de la Cruz D J Bishop L F Schneemeyer andJ V Waszczak Phys Rev B 4313610ndash13613 1991

[119] A V Silhanek Dinaacutemica de voacutertices en supercondutores de alta temperaturacriacutetica con defectos columnares y electrodinaacutemica no-local en borocarburosTesis Doctoral Instituto Balseiro - UNC - CNEA 2001 (unpublished)

  • I Introduccioacuten
    • Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas
      • Magnetometriacutea de Torque
      • Esquema de la tesis
        • El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7- con maclas
          • Transiciones de fase
            • Transiciones de fase continuas
              • Superconductividad
                • Superconductividad de alta temperatura criacutetica
                • Fluctuaciones teacutermicas
                • Efecto de los potenciales de anclaje
                  • El vidrio de Bose
                    • Efecto Meissner transversal
                      • Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose
                        • Medidas de transporte
                        • Corrientes de apantallamiento
                          • II Micro-magnetoacutemetros
                            • Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio
                              • Disentildeo y Fabricacioacuten
                                • Proceso de fabricacioacuten y propiedades mecaacutenicas
                                • Frecuencia de resonancia
                                • Fabricacioacuten de los micro-osciladores mecaacutenicos
                                  • Post-procesamiento
                                    • Liberado de las estructuras moacuteviles y secado del sensor
                                    • Efectos del stress sobre la forma de la paleta
                                      • Conclusiones
                                        • Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros
                                          • Modelo del micro-oscilador torsional
                                          • Efecto de pull-in
                                            • Pull-in torsional tradicional
                                            • Pull-in torsional en una configuracioacuten alternativa
                                              • Caracterizacioacuten
                                                • Caracterizacioacuten oacuteptica
                                                • Caracterizacioacuten capacitiva
                                                  • Capaciacutemetro de alta precisioacuten
                                                  • Medidas de Capacidad
                                                  • Rango de estabilidad del micro-oscilador
                                                      • Conclusiones
                                                          • III Detalles Experimentales
                                                            • Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO
                                                              • Cristales maclados de YBCO
                                                              • Focused ion beam (FIB)
                                                              • Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO
                                                                • Recuperacioacuten y manipulacioacuten de los discos
                                                                  • Caracterizacioacuten de las muestras
                                                                    • Decoracioacuten Magneacutetica de Bitter
                                                                      • Conclusiones
                                                                        • Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten
                                                                          • Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el montaje en el crioacutestato
                                                                          • Crioacutestato
                                                                            • Protocolos de medicioacuten
                                                                              • Configuracioacuten capacitiva
                                                                              • Conclusiones
                                                                                  • IV Resultados
                                                                                    • Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose
                                                                                      • Torque magneacutetico cerca de Tc
                                                                                        • Anaacutelisis de la respuesta del oscilador
                                                                                        • Magnetizacioacuten Mc
                                                                                          • Magnetizacioacuten Transversal
                                                                                            • Campo Magneacutetico 1 T
                                                                                            • Campo Magneacutetico 2 T
                                                                                            • Breve discusioacuten de una medida ZFC
                                                                                              • Comparacioacuten con distintos campos
                                                                                              • Discusioacuten Final
                                                                                              • Conclusiones
                                                                                                  • V Conclusiones Generales
                                                                                                    • Conclusiones Generales
                                                                                                    • Agradecimientos
                                                                                                    • Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas
                                                                                                      • Configuracioacuten tradicional del actuador de placas paralelas
                                                                                                      • Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas
                                                                                                        • Estudio de la asimetriacutea de la muestra
                                                                                                          • Asimetriacutea
                                                                                                          • Comparacioacuten con los valores medidos
                                                                                                            • Bibliografiacutea

421 Pull-in torsional tradicional 38422 Pull-in torsional en una configuracioacuten alternativa 41

43 Caracterizacioacuten 43431 Caracterizacioacuten oacuteptica 44432 Caracterizacioacuten capacitiva 47

4321 Capaciacutemetro de alta precisioacuten 474322 Medidas de Capacidad 484323 Rango de estabilidad del micro-oscilador 51

44 Conclusiones 53

III Detalles Experimentales 55

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO 5751 Cristales maclados de YBCO 5852 Focused ion beam (FIB) 6053 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO 61

531 Recuperacioacuten y manipulacioacuten de los discos 6454 Caracterizacioacuten de las muestras 64

541 Decoracioacuten Magneacutetica de Bitter 6555 Conclusiones 69

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten 7161 Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el montaje en el crioacutestato 7162 Crioacutestato 74

621 Protocolos de medicioacuten 7663 Configuracioacuten capacitiva 7664 Conclusiones 78

IV Resultados 79

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose 8171 Torque magneacutetico cerca de Tc 82

711 Anaacutelisis de la respuesta del oscilador 84712 Magnetizacioacuten Mc 87

72 Magnetizacioacuten Transversal 88721 Campo Magneacutetico 1 T 88722 Campo Magneacutetico 2 T 90723 Breve discusioacuten de una medida ZFC 93

73 Comparacioacuten con distintos campos 9574 Discusioacuten Final 9775 Conclusiones 97

V Conclusiones Generales 99

8 Conclusiones Generales 101

9 Agradecimientos 103

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas 105A1 Configuracioacuten tradicional del actuador de placas paralelas 105A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas 107

B Estudio de la asimetriacutea de la muestra 111B1 Asimetriacutea 111B2 Comparacioacuten con los valores medidos 112

Bibliografiacutea 115

PARTE I

Introduccioacuten

CAPIacuteTULO I

Magnetoacutemetriacutea de muestrasmesoscoacutepicas

El objetivo principal de esta tesis es medir la respuesta magneacutetica de muestrassuperconductoras de YBa2Cu3O7 minus δ (YBCO) mesoscoacutepicas con desorden correla-cionado y estudiar el comportamiento de las fases de voacutertices presentes Para lograresto debemos implementar instrumentos suficientemente sensibles que nos permitanmedir las pequentildeas sentildeales que estas muestras generan

Los magnetoacutemetros convencionales tales como magnetoacutemetros de muestra vi-brante VSM y magnetoacutemetros SQUID poseen altas sensibilidades aceptables de10minus12 Amiddotm2 (o 10minus9 emu) pero no estaacuten disentildeados para medir y caracterizar mues-tras de tamantildeo mesoscoacutepico En general estos instrumentos presentan relaciones desentildealruido bajas para este tipo de muestras [1 2]

Otros magnetoacutemetros tales como los microSQUIDS (micro SuperconductingQuantum Interference Devices) [3] o AGMs (alternate gradient magnetometers)[4] poseen altas sensibilidades pero sus caracteriacutesticas los hacen poco uacutetiles para eltipo de mediciones que deseamos realizar Los primeros son muy sensibles soacutelo abajos campos y temperaturas lo cual como veremos esta fuera de los requerimientosnuestro experimento En el caso de los AGMs la sentildeal medida depende fuertementede la geometriacutea de la muestra y de la posicioacuten de eacutesta respecto al gradiente delcampo

Altas sensibilidades son alcanzadas cuando el volumen de la muestra es com-parable con el volumen del sensor permitiendo medidas magneacuteticas de muestrascon un momento magneacutetico total maacutes pequentildeo que el detectable por magnetoacutemetrosconvencionales Los micro-osciladores torsionales utilizados como magnetoacutemetrosde torque poseen sensibilidades que van desde 10minus14 a 10minus17 Amiddotm2 y se caracterizanpor operar sin problemas a altos campos y bajas temperaturas Por lo tanto la imple-mentacioacuten de estos magnetoacutemetros como dispositivo de medicioacuten es indispensablepara cumplir con nuestros objetivos

11 Magnetometriacutea de Torque

Distintos trabajos han sido reportados implementado la teacutecnica de magnetometriacuteade torque al estudio de sistemas de voacutertices en superconductores de alta tempe-ratura criacutetica sin defectos [5] y con maclas [6 7] Sin embargo estos estudios fueronrealizados en muestras macroscoacutepicas y con el uso de magnetoacutemetros convencionales

1 Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas

Medidas de la dependencia angular del torque en muestras de YBCO con defectoscolumnares usando un micro-torquiacutemetro tambieacuten han sido reportadas [8]

La magnetometriacutea de torque usando dispositivos micro-mecaacutenicos MEMS 1 sedestaca por ser un meacutetodo extremadamente sensible para estudiar sistemas magneacuteti-cos Las constantes elaacutesticas bajas que poseen los osciladores micromeacutetricos permitedeterminar pequentildeos cambios de torque Estas constantes ademaacutes pueden ser consid-eradas independiente de la temperatura [9] De esta forma podemos estar segurosque los cambios observados en la sentildeal de torque del sistema oscilador-muestra adistintas temperaturas son debido a las propiedades intriacutensecas de la muestra La ideade la teacutecnica es la siguiente en un campo magneacutetico aplicado H la magnetizacioacutenM de una muestra magneacutetica solidaria al resonador experimenta un torque

~τ = ~M times ~H (11)

el cual causa un efecto medible sobre el micro-oscilador [10 11] Dependiendode las caracteriacutesticas del experimento este efecto se presenta como

un desplazamiento estaacutetico del micro-oscilador desde su posicioacuten de equilibrio

un forzamiento sobre el movimiento oscilatorio del micro-oscilador

una variacioacuten en la frecuencia de resonancia del micro-oscilador

una variacioacuten en la disipacioacuten del micro-oscilador

Nosotros nos inclinaremos por el primero de estos meacutetodos es decir computare-mos los cambios de la posicioacuten de equilibrio mediante un meacutetodo de deteccioacutencapacitivo Esta eleccioacuten es fundamentada maacutes adelante y es debido a la necesidadde acceder a las propiedades termodinaacutemicas del sistema

12 Esquema de la tesisEste trabajo de tesis esta organizado de la siguiente manera En el Capiacutetulo 2

expondremos la teoriacutea baacutesica de la transicioacuten del vidrio de Bose en superconductoresde alta temperatura criacutetica centraacutendonos en una de sus consecuencias fundamentalesel efecto Meissner transversal La existencia o no de este efecto puede servir paraconfirmar o disipar conclusiones de esta teoriacutea

En los siguientes capiacutetulos mostraremos las caracteriacutesticas principales referidasal disentildeo y fabricacioacuten de los micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio (Capiacutetulo3) y la caracterizacioacuten capacitiva de los mismos (Capiacutetulo 4) Con los sensoresfabricados y caracterizados abordaremos una teacutecnica especial de corte que nospermitiraacute adecuar el tamantildeo y geometriacutea de las muestras al detector de nuestromagnetoacutemetro micromeacutetrico (Capiacutetulo 5)

En el Capiacutetulo 6 describiremos en detalle el setup experimental usado para lasmedidas de magnetizacioacuten a bajas temperaturas y altos campos Finalmente en elCapiacutetulo 7 mostramos los resultados obtenidos de la respuesta magneacutetica de un

1Micro Electro Mechanical Systems

12 Esquema de la tesis

disco superconductor de YBCO con defectos correlacionados cuando modificamosla temperatura la magnitud del campo y el aacutengulo de inclinacioacuten del campo respectoal eje c de la muestra

1 Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas

CAPIacuteTULO II

El vidrio de Bose en sistemas devoacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

En este capiacutetulo realizaremos una introduccioacuten a los superconductores de altatemperatura criacutetica su fenomenologiacutea y estructuras de voacutertices Presentaremos lasconsecuencias principales que se desprenden de la teoriacutea de la fase denominada vidriode Bose (o Bose-glass) Y finalmente discutiremos los antecedentes experimentalesmaacutes importantes enmarcados en dos grandes categoriacuteas medidas de transporte ymedidas de corriente de apantallamiento

21 Transiciones de fase

Si bien estamos familiarizados con procesos tales como la evaporacioacuten o fusioacutende una sustancia pura las transiciones de fase son fenoacutemenos muy generales queocurren en una gran variedad de sistemas y bajo diferentes condiciones Ejemplos detransiciones de fase incluyen ordenamientos magneacuteticos condensacioacuten electroacutenicasuperconductividad superfluidez cambios estructurales en sistemas de voacutertices ymuchas otras

Formalmente Ehrenfest y posteriormente Fisher [12 13] proponen una clasifi-cacioacuten para las transiciones de fase con el fin de comparar y agrupar propiedadescomunes En los cambios de fase denominados de primer orden las derivadas deprimer orden de la energiacutea libre experimentan variaciones (discontinuidades) finitasdurante el cambio En contraposicioacuten a esto hay cambios de fase donde las derivadasde primer orden son las mismas al final y al principio del cambio de fase En talescasos se produciraacuten variaciones finitas (o infinitas) de las derivadas de segundo ordende la energiacutea libre Tales cambios se denominan cambios de fase de segundo orden otransiciones continuas

La evaporacioacuten de un liacutequido exhibe estos dos comportamientos termodinaacutemicossobre la curva de coexistencia liacutequido-vapor En todos los puntos de la curva exceptoen el punto criacutetico un calor latente (cambio de entropiacutea) y una discontinuidad en ladensidad (cambio de volumen) son observados Dado que el cambio en la energiacutealibre es

dg = minussdT + vdP

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

s =

(partg

partT

)

p

y

v = minus(partg

partP

)

T

saltos finitos de s y v indican una transicioacuten de primer orden En el punto criacuteticopor el contrario el sistema pasa desde la fase liacutequida a la fase vapor a traveacutes de unatransicioacuten continua sin cambio apreciable en la densidad

211 Transiciones de fase continuasUna transicioacuten continua implica el paso gradual a traveacutes de un paraacutemetro de

control generalmente la temperatura entre la estabilidad de una fase hacia la estabi-lidad de otra fase de simetriacutea distinta A medida que variacutea la temperatura en unreacutegimen denominado de fluctuaciones regiones de la muestra de radio caracteriacutesticorc y vida media τ estaraacuten temporalmente en la segunda fase Es decir la segundafase crece a expensas de la primera La temperatura de transicioacuten Tc se manifiestacuando la longitud de correlacioacuten rc se vuelve infinita En este punto el orden existea cualquier escala y se dice que el sistema posee un orden de largo alcance Estodefine una zona criacutetica cercana al punto de transicioacuten completamente dominada porlas fluctuaciones [13 14]

22 SuperconductividadComo podemos observar en la figura 21 el diagrama de fase de los superconduc-

tores Tipo I muestra un estado Meissner donde el superconductor repele al campohasta un campo criacutetico Hc Mientras que los superconductores Tipo II tienen ademaacutesdel estado Meissner para Hc1(T ) lt Hc una fase conocida como estado mixto o fasede Shubnikov entre Hc1 lt H lt Hc2 Abrikosov mostroacute que estas liacuteneas de flujocon interaccioacuten repulsiva entre siacute y confinadas dentro del superconductor forman

una red triangular con un paraacutemetro de red a0 =radic

2φ0radic

3B Al incrementar elcampo magneacutetico la densidad de liacuteneas de flujo crece (a0 disminuye) hasta alcanzarel campo criacutetico Hc2 donde los nuacutecleos de los voacutertices se superponen Para camposmayores que Hc2 se pierde la superconductividad

Casi 40 antildeos despueacutes del descubrimiento de la superconductividad basaacutendoseen que la transicioacuten superconductora a campo nulo es de segundo orden Ginzburg yLandau (GL) [15] desarrollaron una teoriacutea fenomenoloacutegica de la superconductivi-dad Esta teoriacutea plantea el desarrollo de la energiacutea libre en series de potencias delparaacutemetro ψ y sus derivadas

F =

intd3x

[a |ψ|2 + b |ψ|4 +

1

2mlowast

∣∣∣(~nabla+ i~elowast~A

)ψ∣∣∣+

1

2micro0

(~nablatimes ~Aminus ~H

)2]

(21)

22 Superconductividad

Cam

po

Magn

eti

co

Temperatura0

Meissner

EstadoNormal

Tc

Hc

Cam

po

Magn

eti

co

Temperatura0

Meissner

EstadoMixto

vortices

EstadoNormal

Tc

Hc1

Hc2

Figura 21 Esquema del diagrama de fases seguacuten la teoriacutea de GL para super-conductores Tipo I (izquierda) y Tipo II (derecha)

donde ~A es el potencial vector ~H el campo externo aplicado a y b son paraacute-metros fenomenoloacutegicos El paraacutemetro de orden complejo ψ es de la forma eiφ y sumoacutedulo representa la densidad de electrones superconductores Los valores mlowast y elowast

representan la masa y carga de los pares superconductores como fue determinadoposteriormente desde la teoriacutea microscoacutepica de la superconductividad desarrolladapor Bardeen Cooper y Schrieffer (teoriacutea BCS) [16]

Dentro de la teoriacutea GL se distinguen dos longitudes fundamentales la longitudξ de variacioacuten del paraacutemetro de orden y la longitud de penetracioacuten λ a lo largode la cual es apantallado el campo magneacutetico El tipo de superconductividad estaacutedefinido por el paraacutemetro κ = λξ asociado a una energiacutea de interfase materialsuperconductor-normal Si κ lt

radic2 esta energiacutea es positiva y por lo tanto el sistema

evita formar interfases de este tipo y el material es siempre superconductor o normal(Tipo I) Si κ gt

radic2 esta energiacutea es negativa y al sistema le conviene formar zonas

normales separadas por zonas superconductoras (Tipo II) Para este caso Abrikosov[17] encontroacute que la ecuacioacuten (21) tiene una solucioacuten donde es energeacuteticamentefavorable dejar penetrar el campo magneacutetico en la muestra en unidades cuantizadasdel flujo (Φ0 = 2times 10minus7 G cm2) denominadas voacutertices Los voacutertices son tubos conun nuacutecleo de tamantildeo sim ξ donde el paraacutemetro de orden se deprime gradualmentehasta anularse en el eje Y las corrientes superconductoras giran en torno a eacutel en unadistancia caracteriacutestica λ

221 Superconductividad de alta temperatura criacutetica

Un importante avance en la fiacutesica del estado soacutelido y particularmente en la su-perconductividad se produce en 1986 cuando Bednorz y Muumlller [18] descubren lasuperconductividad de alta temperatura criacutetica (SAT) en un compuesto de LantanoBario Cobre y Oxiacutegeno El descubrimiento no soacutelo fue importante debido al incre-mento de Tc sino que puso en escena a los oacutexidos mixtos como una nueva clase demateriales superconductores con gran potencial [19 20] Entre estos se destacanfamilias de cupratos (con estructura de perovskita) tales como el YBa2Cu3O7minusδ (YB-

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

CO) y el Bi2Sr2CaCu2O8 (BSCOO) con temperaturas criacuteticas de aproximadamente93 y 895 K respectivamente A diferencia de los superconductores convencionalesla teoriacutea BCS no describe adecuadamente el comportamiento de estos materialesy hasta el presente no se ha consolidado una teoriacutea que explique los mecanismosmicroscoacutepicos que hacen posible la superconductividad a alta temperatura

Debido a que los SAT son de tipo II extremo (κ gtgt 1) su fenomenologiacuteaesta dominada por la presencia de voacutertices en la mayor parte del diagrama defase Una gran variedad y riqueza en fases de voacutertices se presentan debido a lainterrelacioacuten de tres distintas escalas de energiacuteas La energiacutea de interaccioacuten entrevoacutertices que favorece la formacioacuten de la red cristalina de Abrikosov la energiacuteateacutermica relativamente grande que favorece la formacioacuten de la fase liacutequida de voacuterticesy la energiacutea de anclaje debido a la presencia de defectos en el material distribuidosal azar que favorecen la formacioacuten de un soacutelido desordenado Adicionalmente en losSAT la anisotropiacutea juega un rol fundamental en las propiedades superconductoras deestos materiales

A continuacioacuten describiremos en detalle el efecto de las fluctuaciones teacutermicasy el anclaje en el diagrama de fases de los superconductores tipo II

222 Fluctuaciones teacutermicasLas fluctuaciones teacutermicas son responsables de modificar el estado mixto generan-

do una regioacuten de un soacutelido de voacutertices a bajas temperaturas y un liacutequido a altastemperaturas La temperatura provoca desplazamientos de los voacutertices de su posicioacutende equilibrio Una medida de la importancia de las fluctuaciones teacutermicas es provistapor el nuacutemero de Ginzburg Gi definido como [19]

Gi =1

2

[kBTc

H2c (0)εξ3(0)

]2(22)

donde ε representa la anisotropiacutea del material Este nuacutemero resulta de la com-paracioacuten entre la energiacutea de condensacioacuten superconductora en un volumen ξ3 y laenergiacutea termica kBTc En los SAT Gi asymp 10minus2 (105 veces mayor que para supercon-ductores convencionales) Cuanto maacutes grande sea este nuacutemero maacutes importantes sonlas fluctuaciones teacutermicas

Ya en 1985 Breacutezin et al [21] estudiaron el efecto de las fluctuaciones teacutermicasen la red de voacutertices mediante la teacutecnica de grupo de renormalizacioacuten Mostraronque la transicioacuten continua de la red de Abrikosov en campo medio es reemplazadapor una transicioacuten de primer orden D R Nelson [22] estudioacute como las fluctuacionesafectan a la red de voacutertices en las cercaniacuteas de Hc1 Encontroacute que al aumentar latemperatura la red de Abrikosov es inestable Posteriormente el mismo razonamientofue aplicado en las cercaniacuteas de Hc2 El diagrama de fases modificado por el efecto delas fluctuaciones teacutermicas (figura 22) consta de un liacutequido de voacutertices por debajo deHc2 con una reentrancia (no comprobada experimentalmente) cerca del valor de Hc1En esta fase fluida los voacutertices fluctuacutean continuamente de manera que promediana cero el potencial de anclaje son altamente moacuteviles y por lo tanto reaccionan afuerzas externas dando lugar a una resistividad no nula y ademaacutes presentan curvasde magnetizacioacuten reversibles

22 Superconductividad

Cam

po

Magn

eti

co

Temperatura0

Meissner

Solido de

Vortices

Lıquido de

Vortices

Estado

Normal

Tc

Hc1

HMFc2

Figura 22 Esquema de diagrama de fases de un superconductor tipo II conel efecto de las fluctuaciones teacutermicas El estado Meissner se reduce a unafranja delgada de campos y la presencia de voacutertices domina completamente eldiagrama La red de voacutertices es reemplazada por un soacutelido y por un liacutequido devoacutertices de altas temperaturas

Los primeros resultados experimentales que aportaron evidencias de una fusioacutende la red de voacutertices a un liacutequido de voacutertices al aumentar la temperatura fueron dadospor Gammel y colaboradores usando un oscilador mecaacutenico [23] Sin embargoalgunos experimentos [24 25] apuntaban a una transicioacuten continua en lugar de latransicioacuten de primer orden predicha por Nelson Esto fue resuelto usando muestrascon muy bajos potenciales externos es decir donde las interacciones entre voacuterticesson dominantes Utilizando medidas de transporte en el plano ab en cristales deYBCO sin maclas con el campo paralelo al eje c Safar et al [26] mostraron que laresistividad decrece suavemente a medida que la temperatura disminuye hasta llegara una cierta temperatura Tm donde se observa una caiacuteda abrupta En el caso delBSCCO y mediante mediciones de magnetizacioacuten Pastoriza et al [27] mostraronla presencia de un salto en la temperatura de fusioacuten La medida de calor especiacuteficoen cristales de YBCO sin maclas realizada por Schilling et al [28][28] terminoacute pordisipar cualquier tipo de dudas sobre la naturaleza de la transicioacuten de primer orden

223 Efecto de los potenciales de anclaje

Altas densidades de corriente criacutetica pueden ser obtenidas en superconductoresde alta temperatura criacutetica solo si los voacutertices en la muestra son restringidos enmovimiento siendo anclados en defectos microscoacutepicos comparados en tamantildeo a lalongitud de coherencia que determina el radio del voacutertice [20]

La introduccioacuten de desorden o maacutes generalmente de potenciales externos cambiaradicalmente el escenario A bajos campos y temperaturas y en presencia de anclajede bulk puntual aleatorio y denso encontramos una estado cuasi-ordenado denomi-

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

nado Vidrio de Bragg (Bragg Glass) [29 30 31] Esta fase presenta orden posicionalde cuasi-largo alcance y por lo tanto los picos de difraccioacuten de la estructura divergenalgebraicamente (picos de Bragg) Esta fase es muy ordenada casi como una redde Abrikosov perfecta pero caracterizada por presentar tiempos de relajacioacuten largospor lo que dinaacutemicamente se comporta como un vidrio

En muestras con grandes cantidades de desorden puntual inducido por irradiacioacutende electrones o con presencia de defectos correlacionados tales como maclas odefectos columnares el efecto del desorden sobre la transicioacuten de fusioacuten es dramaacuteticodestruyendo la transicioacuten de primer orden e induciendo un estado viacutetreo el cual sefunde bajo una transicioacuten de fase continua M Fisher propuso [32] y desarrolloacute[33] un modelo para sistemas dominados por defectos puntuales en el cual postulala existencia de una fase viacutetrea denominada ldquovortex glassrdquo(VG) con un estadofundamental caracterizado por desorden topoloacutegico En el modelo planteado porFisher las interacciones voacutertice-defecto son tan importantes como las voacutertice-voacuterticepor lo que el desorden no es considerado como una simple perturbacioacuten del sistemaMedidas de alta sensibilidad realizadas por Gammel et al [25] en cristales de YBCOproveen evidencias de esta transicioacuten de vortex-glass

Posteriormente Nelson y Vinokur [34 35] propusieron un modelo llamadovidrio de Bose (o ldquoBose glassrdquo) en el cual teniacutean en cuenta la presencia de desordencorrelacionado Uno de los objetivos de la presente tesis es estudiar el caraacutectertermodinaacutemico de la transicioacuten del vidrio de Bose por lo que discutiremos esto conmaacutes detalle en las secciones siguientes

23 El vidrio de BoseLos defectos correlacionados (o extendidos) son defectos (naturales o artificiales)

que van de lado a lado de la muestra Estos defectos pueden ser debidos al procesode preparacioacuten de la muestra (por ejemplo maclas y dislocaciones helicoidales) odefectos columnares generados artificialmente introducidos a traveacutes de irradiacioacutende iones-pesados [36] Si bien todas las muestras reales contienen defectos puntualessus efectos pueden ser despreciables en presencia de defectos correlacionados Larazoacuten es que las fuerzas debido al anclaje puntual aleatorio se suman en formaincoherente mientras que el desorden correlacionado pueden anclar los voacuterticessobre toda su longitud

La importancia del anclaje en muestras de YBCO con defectos correlacionadosplanares (maclas) fue demostrada experimentalmente por Kwok et al [37] Estosautores midieron la densidad de corriente criacutetica en funcioacuten de la orientacioacuten de lared de voacutertices y encontraron un aumento marcado cuando el campo estaba dentrode sim 1 del plano de la macla Inspirados por eacuteste y otros resultados [38] Nelson yVinokur [34 35] abordaron este problema a traveacutes de una analogiacutea entre el sistemade voacutertices interactuantes con un potencial correlacionado en 3 dimensiones y elproblema de localizacioacuten de bosones en substrato desordenado en 2+1 dimensionesMediante este mapeo pudieron utilizar los meacutetodos desarrollados por Fisher ycolaboradores [39] en el estudio del comportamiento de peliacuteculas delgadas de 4He ensubstratos desordenados para calcular la magnitud de las excursiones posicionalesteacutermicas de los voacutertices las energiacuteas de anclaje concomitantes y el diagrama de fases

23 El vidrio de Bose

resultante La fase soacutelida del sistema de voacutertices corresponde a la fase aislante en lacual los bosones estaacuten localizados al substrato de donde toma el nombre de vidrio deBose la fase liacutequida es la anaacuteloga a la superfluida En el mapeo las direccioacuten espacialz en el sistema de voacutertices se corresponde con la direccioacuten temporal del sistemade bosones Las trayectorias de los bosones representan a los voacutertices que puedenlocalizarse correlacionados en el tiempo o el espacio dependiendo del sistema queestemos tratando

Existen similitudes entre el vidrio de Bose y VG Por ejemplo ambos poseenun comportamiento vidrioso pero la maacutes importante es que para los dos se prediceuna resistividad nula ρ = lım

J primerarr0(EJ) = 0 en la fase soacutelida (fase no disipativa) La

diferencia fundamental entre el BG y el VG es la respuesta angular La introduccioacutende defectos correlacionados rompe la simetriacutea del problema e introduce una direccioacutenpreferencial para los voacutertices la de los defectos La competencia entre la energiacuteaganada de la fase localizada y la energiacutea pagada para mantener el campo interno enuna direccioacuten distinta que el externo con el teacutermino entroacutepico que trata de localizar losvoacutertices hace que el vidrio de Bose exista soacutelo en un rango angular acotado alrededorde la direccioacuten de los defectos correlacionados Esto induce la aparicioacuten de un picode la temperatura de BG TBG en la direccioacuten c de los defectos correlacionadoscomo se muestra en la figura 23

T

Hperp( o θH)

Vidrio deBose

Lıquido

Cristal oVidrio

2do orden

1er o 2do orden

c

~HθH

Figura 23 Diagrama de fases TBG - Hperp Variacioacuten de la temperatura detransicioacuten para un vidrio inducido por la presencia de defectos correlacionadosen funcioacuten del campo magneacutetico perpendicular

En el caso de un VG al tratarse de defectos puntuales la temperatura de vidrioes isotroacutepica con respecto a la direccioacuten del campo La fase BG existe en un rangoangular acotado o para un Hperp finito una vez sobrepasado este valor criacutetico lanaturaleza del soacutelido de voacutertices dependeraacute de que tipo de interaccioacuten predominaSi son los defectos puntuales tendremos un VG en cambio si lo hace la interaccioacutenentre voacutertices tendremos un soacutelido cristalino En ambos casos la liacutenea de transicioacuten(liacutenea de trazos en la figura 23) estaraacute regida por la anisotropiacutea del material [40]

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

231 Efecto Meissner transversal

El vidrio de Bose esta caracterizado por un moacutedulo de flexioacuten infinito El origende este efecto radica en que los voacutertices por debajo de la temperatura de transicioacutentienden a localizarse a lo largo de los defectos correlacionados Como mencionamosanteriormente esta localizacioacuten es estable dentro de un rango finito de desalinea-ciones del campo externo con respecto a la direccioacuten de los defectos correlacionadosθH Esto puede ser visto como un efecto Meissner transversal en el sentido de oposi-cioacuten a la penetracioacuten de un campo transversal a los defectos Consecuentemente lacomponente transversal de la magnetizacioacuten Mperp es igual a minusHsin(θH) por lo quela componente Hperp es completamente apantallada

Podemos analizar en forma cualitativa el efecto de la temperatura y el aacutengulo θHsobre la fase de voacutertices localizados de una muestra con defectos correlacionadoscomo se observa esquemaacuteticamente en la figura 24 Si aumentamos la temperaturahacia el liacutequido se produce una delocalizacioacuten de los voacutertices debido a un aumentodel desplazamiento cuadraacutetico transversal medio (que diverge en la transicioacuten)[14] En esta zona del diagrama la magnetizacioacuten Mperp disminuye gradualmente alacercarnos a la temperatura de transicioacuten y el efecto Meissner transversal se pierdepara T gt TBG

θT θB

(a) (c)

(b)

T

θHθH lt θc θc lt θH lt θT

TBG

Figura 24 Representacioacuten esquemaacutetica de las distintas estructuras de voacutertices(liacuteneas azules) obtenidas partiendo de (a) la fase localizada variando (b) latemperatura o (c) la inclinacioacuten del campo magneacutetico aplicado ~H respecto aldefecto correlacionado (liacutenea negra) El aacutengulo θB indica la direccioacuten promediode los voacutertices en la fase de escalones

24 Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose

Si variamos el aacutengulo θH a una temperatura fija menor que la de transicioacutenla delocalizacioacuten se produciraacute a partir de un θc (o equivalentemente un Hc

perp) pormedio de la creacioacuten de una fase de ldquoescalonesrdquo de voacutertices [41 7] formada porsegmentos de voacutertices inclinados un aacutengulo θT con respecto al defecto correlacionadoy segmentos que permanecen localizados en el defecto En esta fase escalonadala direccioacuten promedio de los voacutertices es la del campo interno ~B Si continuamosincrementando el aacutengulo del campo aplicado la longitud de los segmentos de voacuterticeslocalizados decrece y desaparece para θH = θT Se espera que la magnetizacioacutentransversal Mperp disminuya en este rango Finalmente para aacutengulos θHgtθT disminuyela influencia del defecto correlacionado sobre la estructura de voacutertices y el campoexterno ~H y el interno ~B se vuelven colineales El hecho de ldquosalirrdquo de la fase devidrio de Bose a traveacutes de dos mecanismos distintos (dos excitaciones distintas)implica en una teoriacutea de escala de transiciones de segundo orden la existencia dedistintas clases de universalidad

Resumiendo lo expuesto en estas secciones la transicioacuten desde un liacutequido devoacutertices a un vidrio de Bose predicha por Nelson y Vinokur exhibe las siguientescaracteriacutesticas fundamentales

la resistividad lineal se anula en la temperatura de transicioacuten

la temperatura de transicioacuten TBG presenta una forma tipo cuacutespide con unmaacuteximo en la direccioacuten de los defectos

se produce un apantallamiento del campo magneacutetico aplicado perpendiculara los defectos correlacionado Bperp = 0 es decir un efecto Meissner en ladireccioacuten transversal Si se mide la magnetizacioacuten se encontraraacute que estosucede en forma continua dado que es una transicioacuten de segundo orden

Estos puntos distintivos de la transicioacuten son los que encontramos en las medidasexperimentales reportadas en la literatura

24 Antecedentes experimentales de la existencia delvidrio de Bose

Los distintos trabajos experimentales pueden ser enmarcados en dos grandescategoriacuteas medidas de transporte y medidas de corriente de apantallamiento Lasprimeras dan informacioacuten de la influencia de los defectos correlacionados sobre lacorriente criacutetica o sobre el movimiento de los voacutertices Sin embargo estas medidasno determinan directamente la orientacioacuten de los voacutertices respecto al defecto Lasmedidas de corriente de apantallamiento apuntan a esta uacuteltima caracteriacutestica

241 Medidas de transporteUn antildeo despueacutes del trabajo de Nelson y Vinokur Jiang et al [42] presentaron

evidencias experimentales de la transicioacuten de BG en cristales de YBCO con defectoscolumnares Estos autores estudiaron la dinaacutemica de voacutertices cerca de la transicioacuten

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

a traveacutes de medidas de transporte y mostraron que TBG decrece con el incrementodel aacutengulo entre el campo aplicado y el eje c en claro contraste con el incrementosuave de la temperatura de fusioacuten de un cristal debido a la anisotropiacutea de la muestraUsualmente las medidas de transporte no son una buena herramienta para detectartransiciones de fase debido a que no son medidas de equilibrio Sin embargo debidoal alto valor del paraacutemetro de Ginzburg en SAT la regioacuten criacutetica asociada con latransicioacuten soacutelido-liacutequido en el cual las fluctuaciones termodinaacutemicas gobiernan laspropiedades fiacutesicas del sistema de voacutertices se vuelve experimentalmente posible Porlo tanto dentro de esta regioacuten la teoriacutea de escaleo [35 43] que describe la dinaacutemicade voacutertices puede ser probada Estas teoriacuteas predicen el comportamiento de laspropiedades del sistema mediante exponentes criacuteticos ν y z que dominan el tamantildeoy el tiempo caracteriacutestico de las fluctuaciones respectivamente

Una cuacutespide fue tambieacuten observada en la curva de fusioacuten de cristales de YBCOcon una familia de maclas en un campo externo de 6 T por Grigera et al [44]Mediante un anaacutelisis de escaleo extensivo de la dinaacutemica de voacutertices dentro de laregioacuten sugieren la existencia de una fase BG Posteriormente Maiorov et al [45]mostraron que dentro del reacutegimen lineal las hipoacutetesis de escaleo

ρ(t θ) = tsyFplusmn(sin θtminussx) (23)

con sy = ν(z minus 2) y sx = 3ν se cumple para campos magneacuteticos entre 1 T y18 T en cristales YBCO fuertemente maclados Para todos los campos encontraronque la temperatura de transicioacuten TBG muestra una cuacutespide en torno a θH = 0 Estosresultados son mostrados en la figura 25

(a) (b)

ρts

y

sin θtsx

Figura 25 (a) Dependencia angular de TBG(θ) minus TBG(0) para distintoscampos aplicados Las liacuteneas continuas representan un ajuste realizado sobrelos datos que discutiremos maacutes adelante Inset setup experimental para lasmedidas de transporte (b) Escaleo de las curvas de resistividad para 1T deacuerdo a la la ecuacioacuten (23) usando sy =23 sx =11 y TBG(0) = 8982 KEl inset de esta figura muestra el mismo escaleo pero para sx = 3 [45]

Aunque las medidas de transporte han sido una poderosa herramienta paramostrar la cuacutespide aguda en TBG(θ) y prueba algunas hipoacutetesis de escaleo de lateoriacutea del vidrio de Bose estos anaacutelisis de escaleo han sido cuestionados [46] debidoa inconsistencias en los exponentes criacuteticos

24 Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose

242 Corrientes de apantallamientoSi bien la resistividad no es una propiedad termodinaacutemica las medidas de

propiedades de transporte han sido uacutetiles para estudiar distintas transiciones defase en superconductividad que posteriormente y mediante mediciones termodi-naacutemicas fueron confirmadas como tales Las medidas de Safar et al [26] sobrecristales YBCO fueron respaldadas por los resultados de Pastoriza et al [27] yposteriormente por Schilling et al [28] confirmando que la transicioacuten liacutequido -soacutelido en sistema de voacutertices es una transicioacuten de primer orden En este sentido esclaro que medidas directas de las consecuencias de la teoriacutea del vidrio de Bose talcomo el efecto Meissner transversal son cruciales para respaldar o confrontar lasconclusiones obtenidas de medidas de transporte

(a) (b)

Figura 26 Magnetizacioacuten transversal Mperp en funcioacuten del campo magneacuteticoperpendicular Hperp para T = 65 K En un cristal irradiado (a) los loops demagnetizacioacuten no muestran histeacuteresis para Hmax

perp lt Hcperp indicando que el cam-

po permanece paralelo a los defectos columnares para estos valores de campoContrariamente para un cristal sin irradiar (b) los loops de magnetizacioacutenmuestran histeacuteresis auacuten para valores pequentildeos de Hmax

perp como es esperadopara el flujo que penetra sin ser apantallado [47 48]

El estado Meissner (transversal o no) es un estado termodinaacutemico de equilibrio alcual es difiacutecil acceder debido a que los efectos de anclaje dificultan la determinacioacutendel campo criacutetico Hc1 Un camino para resolver esto es realizar experimentos deenfriamiento no solo a campo cero (ZFC) lo que prueba el apantallamiento del flujosino tambieacuten experimentos de enfriamiento con campo (FC) para probar la expulsioacutendel flujo Un primer intento para resolver este tipo de medidas fueron realizadas porSmith et al [47 48] Usando un arreglo de sensores micro-Hall situadas paralelas alos defectos columnares en cristales de YBCO estos autores realizaron experimentosde ZFC midiendo la componente perpendicular de la induccioacuten magneacutetica cuando elcampo magneacutetico aplicado fue rotado alejaacutendose de la direccioacuten de los defectos Lafigura 26 muestra las medidas realizadas para una muestra irradiada y una sin irradiarEstos autores realizan loops de la forma Hmax

perp rarr minusHmaxperp rarr Hmax

perp incrementandolos puntos extremos en rampas sucesivas En los cristales irradiados encuentran quepara pequentildeos valores Hmax

perp (menor que un cierto valor criacutetico) Mperp = minusHperp sincomportamiento histereacutetico apreciable Estos resultados indican que el supercon-ductor apantalla la componente del campo perpendicular al defecto correlacionado

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

Un efecto de localizacioacuten de voacutertices mostrando un comportamiento similar esobservado en muestras de YBCO con maclas [7 49] indicando la naturaleza generaldel efecto

Si bien los resultados de Smith et al muestran el apantallamiento del campoperpendicular asociado al efecto Meissner transversal estos experimentos (fuera delequilibrio) no pueden descartar que los efectos observados sean debido a configura-ciones metaestables Los barridos de expulsioacuten de flujo no fueron reportados debidoa la falta de sensibilidad necesaria para comparar diferencias entre FC y ZFC [48]

PARTE II

Micro-magnetoacutemetros

CAPIacuteTULO III

Micro-magnetoacutemetros torsionales deSilicio

En el capiacutetulo anterior mostramos que el diagrama de fases de los superconduc-tores de alta temperatura criacutetica presenta un estado liacutequido de voacutertices en adicioacuten alsoacutelido de voacutertices encontrado en los superconductores convencionales debido a sugran anisotropiacutea y a las fluctuaciones teacutermicas En presencia de desorden causado pordefectos aleatoriamente situados en el plano pero espacialmente extendido a lo largodel espesor de la muestra Nelson y Vinokur [34 35] predicen la existencia de unatransicioacuten de segundo orden entre una fase liacutequida de voacutertices de alta temperatura yuna fase soacutelida de baja temperatura donde los voacutertices se encuentran localizados enlos defectos

Como hemos mencionado anteriormente la teoriacutea del vidrio de Bose ha sidoprobada con medidas de transporte midiendo la movilidad de los voacutertices sometidosa una corriente Luego los anaacutelisis de escala predicen de que manera los voacuterticesdisminuyen su movimiento a medida que la temperatura se aproxima a la temperaturade transicioacuten Por otro lado los trabajos de Smith et al [47 48] centrados en lasegunda prediccioacuten de la teoriacutea un efecto Meissner en la direccioacuten transversal mues-tran solo evidencia del apantallamiento de la componente perpendicular del campoPor lo tanto la evidencia experimental de la existencia de tal estado termodinaacutemicoes crucial para determinar la naturaleza de la transicioacuten de fase

Los osciladores micro-mecaacutenicos implementados en nuestro laboratorio parael estudio de muestras superconductoras mesoscoacutepicas [50 51] son inspirados enel trabajo de Bolle et al [9] Estos se presentan como dispositivos de medicioacuten dealta sensibilidad ideales para el estudio de transiciones de fase Ademaacutes es posiblemodificar el disentildeo de cada dispositivo para adecuarlo a las necesidades de cadaexperimento en particular [52 53 54]

En esta tesis presentaremos estudios experimentales acerca del efecto de poten-ciales planares desordenados sobre las distintas fases de voacutertices y las transicionesque las separan a traveacutes del estudio de la respuesta magneacutetica en muestras de YBCOcon una sola familia de maclas Para realizar estas medidas disentildeamos e implemen-tamos micro-osciladores mecaacutenicos de silicio como magnetoacutemetros torsionales dealta sensibilidad que operan en un amplio rango de temperaturas y campos En lossiguientes capiacutetulos describiremos las teacutecnicas utilizadas para medir las propiedadesmagneacuteticas de la transicioacuten del vidrio de Bose y explicaremos como desarrollamos ycaracterizamos los micro- magnetoacutemetros para operar en un rango entre 70 a 100 K

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

31 Disentildeo y FabricacioacutenEl micro-oscilador mecaacutenico sobre el cual trabajaremos esta basado en un

disentildeo original de Chan et al [54] usado para medir el efecto de la fuerza de Casimircomo resultado de una rotacioacuten en la parte moacutevil del oscilador con una sensibilidadde 10minus12 N Trabajos posteriores [52 55] con un disentildeo similar se enfocan en elefecto que se produce sobre las propiedades dinaacutemicas del oscilador obteniendoinformacioacuten a traveacutes de la variacioacuten de la frecuencia de resonancia

ElectrodoElectrodo

Barra torsional

Substrato

Paleta Movil

Figura 31 Disentildeo del magnetoacutemetro torsional La paleta central moacutevil estaacuteanclada al substrato a traveacutes de dos resortes torsionales (barras) El eje detorsioacuten es indicado en liacutenea de trazos

Uno de los disentildeos del micro-oscilador torsional es mostrado en forma esquemaacuteti-ca en la figura 31 Este consta de una paleta central cuadrada anclada al substratoa traveacutes de barras torsionales Dos electrodos ubicados debajo de la paleta sonfabricados para detectar en forma capacitiva su movimiento

Una de las partes principales del magnetoacutemetro MEMS son los resortes ya quesus dimensiones determinan la maacutexima sensibilidad (proporcional a kminus1) a un torqueaplicado respecto al eje de torsioacuten x y la miacutenima deformacioacuten debido a un torquerespecto al eje y yo a una fuerza vertical en z

A continuacioacuten analizaremos las expresiones para las constantes elaacutesticas detorsioacuten k tanto para resortes en forma de barras torsionales como tambieacuten disentildeosde resortes con forma de serpentinas En el modo torsioacuten normal es decir sin teneren cuenta la deformacioacuten de las barras de torsioacuten la constante elaacutestica restitutivapara una barra de torsioacuten puede ser calculada analiacuteticamente como [10 56] 1

kb =Ewt3

6l(1 + ν)(31)

donde l w y t son respectivamente la longitud ancho y espesor de las barrastorsionales E y ν son el moacutedulo de Young y el coeficiente de Poisson del materialestructural usado en general polisilicio (Si policristalino)

Generalmente los paraacutemetros t y w son fijos determinados por el proceso defabricacioacuten Por lo tanto para obtener valores maacutes pequentildeos kb debemos aumentar

1La ecuacioacuten 31 es vaacutelida para una barra de perfil cuadrado (t w) Para un perfil rectangular laexpresioacuten debe ser corregida por un factor que depende de la relacioacuten tw [10]

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

w

Ns = 2

l0

lp

Figura 32 Paraacutemetros geomeacutetricos para el resorte en forma de serpentinaEn este disentildeo esquematizado las dimensiones son w = 2microm l0 = 28micromlp = 3microm y Ns = 2

la longitud de la barra Para evitar que las barras del oscilador sean demasiadograndes se suelen usar resortes en forma de serpentinas Aunque el momento deinercia es un poco mayor que en el caso anterior este disentildeo permite tener un mejorempaquetamiento La figura 32 muestra los paraacutemetros geomeacutetricos maacutes importantespara el disentildeo de resorte de serpentina En este caso la constante elaacutestica para elmodo torsional cuando lp ltlt l0 es [57 58]

ks =Ewt3

24(Ns + 1)l0(32)

En la seccioacuten siguiente presentaremos los aspectos maacutes importantes del procesode fabricacioacuten utilizado lo que nos permite definir el material estructural y losespesores de las distintas partes que formaraacuten el sensor Caracteriacutesticas del materialestructural tales como su moacutedulo de Young coeficiente de Poisson densidad ystress residual nos permitiraacuten estimar las propiedades mecaacutenicas que poseeraacuten losmicro-magnetoacutemetros fabricados

311 Proceso de fabricacioacuten y propiedades mecaacutenicas

Basados en la experiencia de trabajos realizados en el laboratorio [50 51 59]hemos usado el proceso multiusuario PolyMUMPS (Multi User MEMS Process) dela empresa Memscap [60] para la fabricacioacuten de los micro-magnetoacutemetros torsionalesEste proceso de micromaquinado cuenta con capas de polisilicio como materialestructural capas de oacutexido de silicio como material de sacrificio y una capa metaacutelicapara realizar los conectores o pads Un total de tres capas de polisilicio y dos de oacutexidoson depositadas sobre el substrato (silicio recubierto por una capa del dieleacutectricoSi3N4) con la teacutecnica de depoacutesito quiacutemico gaseoso de baja presioacuten (LPCVD) Eldisentildeo de cada capa (excepto el nitruro) es transferido usando litografiacutea oacuteptica yposteriormente es removida en forma selectiva utilizando la teacutecnica RIE (Reactive-ion etching)

El proceso PolyMUMPs define una serie de reglas de disentildeo y requerimientos

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

Material Nombre Espesor (microm)Silicio Substrato 500

Nitruro de Silicio (Si3N4) Nitride 06Silicio policristalino Poly 0 05

Oacutexido de Silicio (SiO2) First Oxide 20Silicio policristalino Poly 1 20

Oacutexido de Silicio (SiO2) Second Oxide 075Silicio policristalino Poly 2 15

Metal (Au) Metal 05

Tabla 31 Niveles del proceso PolyMUMPs donde se indican el tipo de mate-rial el nombre de la etapa litograacutefica y el espesor de cada capa

referidos al solapamiento vertical de dos niveles distintos la separacioacuten de dosestructuras y la conexioacuten entre dos niveles de polisilicio entre otras [61] En la tabla31 se detallan el tipo de material y el nombre de las distintas etapas litograacuteficasdisponibles en el proceso Tambieacuten se muestra en esta tabla el valor del espesor decada capa

Con el fin de investigar experimentalmente los efectos de distintas configu-raciones de resortes y distintas dimensiones de la paleta en las prestaciones deloscilador consideraremos varios disentildeos alternativos En todos estos disentildeos uti-lizamos paletas de 35 microm de espesor (formadas por Poly 1 + Poly 2) y resortesfabricados usando la capa Poly 1 La figura 33 muestra los distintos disentildeos sobrelos cuales nos hemos enfocado

A partir de las propiedades del polisilicio y las dimensiones de los distintosdisentildeos de resortes podemos calcular analiacuteticamente las constantes elaacutesticas desdelas expresiones 31 y 32 presentadas en la seccioacuten anterior La Tabla 32 resume lascaracteriacutesticas y los paraacutemetros mecaacutenicos calculados para los diferentes disentildeosque usaremos a lo largo de la tesis Para caacutelculos de las constantes elaacutesticas hemosusado Esi = 158 GPa y νSi = 022 [61]

Disentildeo Paleta (microm2) Resorte Longitud (microm) k(N middotm middot radminus1)B1 500times 500 1 barra l asymp 15 18middot10minus8

B2 500times 500 1 barra l asymp 25 11middot10minus8

B5 500times 500 2 barras l asymp 200 54middot10minus9

C2 300times 300 serpentina Ns = 5 l0 asymp 28 lp asymp 3 15middot10minus9

Tabla 32 Paraacutemetros geomeacutetricos y constantes de torsioacuten elaacutesticas paradistintos disentildeos presentados en la figura 33 Los resortes son fabricados enPoly 1 con w = t asymp 2microm

312 Frecuencia de resonanciaOtro paraacutemetro mecaacutenico importante en los micro-osciladores torsionales es la

frecuencia de resonancia fr la cual depende de las dimensiones de la paleta y de la

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

(a)

(b)

(c)

Figura 33 Disentildeos usados a lo largo de este trabajo (a) Disentildeo B1 y B2poseen una barra torsional a cada lado de longitud de 25 y 15 microm respectiva-mente (b) Disentildeo B5 posee dos barras torsionales de cada lado de 200 micromde longitud separadas entre siacute 100 microm y (c) Disentildeo C2 posee serpentinas condimensiones w = 2microm l0 = 28microm lp = 3microm y Ns = 5 En cada disentildeose muestran los pads destinados a la conexioacuten eleacutectrica de la paleta y loselectrodos

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

longitud del resorte El cuadrado de la frecuencia natural f0 de un oscilador torsionalsin disipacioacuten es proporcional a la constante elaacutestica del resorte k e inversamenteproporcional al momento de inercia I del sistema

f0 =1

radick

I(33)

Para un micro-oscilador con una paleta cuadrada de 35 microm de espesor el mo-mento de inercia I de la estructura completa a lo largo del eje rotacional es aproxi-madamente de 423middot10minus17 kgmiddotm2 para un paleta de 500times500microm2 y 55middot10minus18 kgmiddotm2

para una paleta de 300times 300microm2 Para estos resultados hemos usado la densidaddel polisilicio ρSi = 2330 kgm3 Usando estos valores de I junto con los resultadosobtenidos en la seccioacuten anterior podemos calcular analiacuteticamente los valores defrecuencia de resonancia para los distintos disentildeos Estos valores son mostrados enla segunda columna de la tabla 33

Disentildeo f0 (kHz) fFEM1 (kHz) fFEM2 (kHz) fFEM3 (kHz)B1 254 2749 108 34464B5 180 1971 3926 3986C2 238 2559 13885 19194

Tabla 33 Frecuencias de resonancias f0 obtenidas analiacuteticamente y compara-das con las obtenidas mediante caacutelculo de elemento finito FEM para distintosmodos La frecuencia de resonancia fFEM1 representa al modo torsional princi-pal mientras que fFEM2 y fFEM3 representan modos de flexioacuten fuera y dentrodel plano

Para corroborar la validez de estos resultados analiacuteticos para los distintos disentildeosde micro-osciladores realizamos un anaacutelisis mediante un anaacutelisis de elementosfinitos (FEM) Se utilizoacute el coacutedigo comercial Comsol Multiphysics versioacuten 42a[62 63] para simular el comportamiento dinaacutemico de la estructura incluyendo laspropiedades mecaacutenicas del material estructural Podemos ver que las frecuencias deresonancia del modo de torsioacuten obtenidas analiacuteticamente concuerdan dentro del errorcon los valores obtenidos mediante simulacioacuten Las otras frecuencias correspondena modos de flexioacuten fuera y dentro del plano Para un mismo disentildeo los distintosmodos estaacuten desacoplados entre siacute lo cual es una condicioacuten necesaria para rechazarvibraciones indeseadas y lograr una sensibilidad de torque oacuteptima Finalmente enla figura 34 se muestra la forma de los tres primeros modos para el disentildeo delmicro-oscilador B1

Podemos hacer una uacuteltima observacioacuten de la ecuacioacuten 33 cuando consideramosuna muestra solidaria al micro-oscilador Al colocar una muestra sobre la paletael momento de inercia del sistema I en el denominador de la expresioacuten de lafrecuencia es la suma del momento de inercia del oscilador y del de la muestraIM Este aumento en el momento de inercia se traduce en una disminucioacuten de lafrecuencia de resonancia Si introducimos estos cambios en la ecuacioacuten 33 la

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

(a)

(b) (c)

Figura 34 Imagenes de la simulacioacuten del resonador B1 obtenidas usando elsoftware de simulacioacuten de elemento finito Comsol Multiphysics Las frecuenciasde resonancia calculadas para los diferentes modos son (a) Modo torsionalprincipal f1 = 2749 kHz (b) modo de flexioacuten simeacutetrico fuera del planof2 = 34464 kHz y (c) modo de flexioacuten en el plano f3 = 62738 kHz Estasimaacutegenes son indicativos del comportamiento dinaacutemico de los diferentes modosy no deben ser utilizados para comparar el desplazamiento relativo

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

frecuencia de resonancia luego de colocar la muestra frM estaacute dada por

frM = fr

(1 +

IMI

)minus 12

= nfr (34)

que implica una reduccioacuten en la frecuencia de

∆fr = fr (1minus n) (35)

con n = (1 + IMI)minus12

Para un disco superconductor de 100microm de diaacutemetro y 7microm de espesor montadosobre el eje de torsioacuten de la paleta del oscilador obtenemos IM = 217 middot 10minus19kg middotm2Usando este valor junto con el momento de inercia del micro-oscilador I se observanvariaciones de algunos Hz en los disentildeos de paleta maacutes grande (gt I) y de decenasde Hz en los otros disentildeos

313 Fabricacioacuten de los micro-osciladores mecaacutenicosMediante un software de disentildeo (por ejemplo L-Edit Tanner) combinando las

distintas capas y reglas de disentildeo impuestas por el proceso de micro-fabricacioacutenpueden generarse diferentes micro-estructuras multinivel Este layout es enviado aMEMSCAP y transcurrido un tiempo se reciben 15 copias con los disentildeos fabricadosComo proteccioacuten adicional los MEMS son enviados recubiertos por capa de resinafotosensible

Poly 0

Si3Ni4

Substrato

(A)

SiO2

Substrato

(B)

Poly 1Poly 2

Substrato

(C)

Substrato

(D)

Figura 35 Proceso de fabricacioacuten del micro-oscilador mecaacutenico torsional(A) Fabricacioacuten de los electrodos (B) Depoacutesito de la capa de sacrificio SiO2

(C) Fabricacioacuten de la paleta y (D) Liberado de las partes moacuteviles (release)

El proceso de fabricacioacuten del micro-oscilador torsional es mostrado esquemaacutetica-mente en la figura 35 Primero una capa de 600 nm de nitruro de Silicio es depositamediante LPCVD sobre el wafer de Si como capa aislante Una capa Poly 0 de 05microm es luego depositada para definir los electrodos de deteccioacuten Esta capa es dopadacon foacutesforo con el fin de mejorar su conductividad eleacutectrica Posteriormente una capa

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

de sacrificio de SiO2 es depositada y modificada para definir el anclaje de la estruc-tura Finalmente son depositadas las capas Poly 1 y Poly 2 para definir la paleta delmicro-oscilador torsional Estas capas al igual que la de Poly 0 tambieacuten son dopadascon foacutesforo La etapa (D) muestra la remocioacuten de la capa de sacrificio para liberar lasestructuras moacuteviles lo que abordaremos con maacutes detalle en la proacutexima seccioacuten Unamicrografiacutea tomada con SEM de uno de los disentildeos de micro-osciladores fabricadoses mostrado en la figura 36 con las caracteriacutesticas de disentildeo antes mencionadas

Paleta

Barra Torsional

Anclaje

pad de oro

Figura 36 Micrografiacutea SEM de uno de los disentildeos (B1) del micro-osciladormecaacutenico de Si Este disentildeo cuenta con una paleta central de 500 times 500 times35microm3 y barras torsionales de 25microm de largo 2microm de ancho y 2microm deespesor

Una primera caracterizacioacuten que suele hacerse en los dispositivos fabricadosenfocada principalmente en el control del proceso y en anaacutelisis de fallas es larealizacioacuten de cross sections de una o varias regiones del sensor La teacutecnica defocused ion beam (FIB) [64] que utiliza un haz de iones de Ga de alta energiacuteapara realizar cortes en conductores o aislantes con alta precisioacuten presenta enormesventajas respecto a otras teacutecnicas a la hora de realizar secciones transversales ymodificaciones en dispositivos micro-maquinados Entre estas ventajas se encuentranla realizacioacuten de cortes en pocos minutos eleccioacuten precisa de la zona de corte y laposibilidad de realizar varios cortes sobre una misma muestra La figura 37 muestrala seccioacuten transversal para una regioacuten de la paleta del sensor donde puede observarsela naturaleza 3D del sensor en el detalle de la estructura multicapas Los valoresmedidos de los espesores (corregidos por el aacutengulo de inclinacioacuten con el que estomada la imagen 35) coinciden con los valores generales presentados en la tabla31 y con reportados por el fabricante para esta este run en particular [65]

Ya que volveremos a usar esta teacutecnica en el contexto de la fabricacioacuten de muestrasuna descripcioacuten maacutes detallada de sus caracteriacutesticas seraacute presentada en el Capiacutetulo 5

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

Pt

Poly1 + Poly2

First Oxide

Poly0Nitride

Substrato

Figura 37 Corte transversal de una regioacuten de la paleta del micro-osciladorobtenido mediante focused ion beam (FIB) Pueden observarse cada una delas capas litograacuteficas del proceso de micro-fabricacioacuten para este disentildeo Unacapa de proteccioacuten de 600 nm de Pt es depositada localmente en la regioacutendonde se realizaraacute corte transversal Esta capa metaacutelica previene a la superficieestudiada de dantildeos y de la aparicioacuten de defectos (estriacuteas y cortes no uniformes)durante el proceso de comido [64]

32 Post-procesamientoComo explicamos anteriormente y verificamos a traveacutes de cortes precisos reali-

zados en la paleta del sensor el chip de Memscap es entregado con las capas deoacutexido de sacrificio intactas y con una capa adicional protectora de resina fotosensibleEl usuario puede en primer lugar fraccionar el chip entero en distintos subdicesmediante corte con sierra o punta de diamante y posteriormente retirar la capa deresina Las siguientes etapas de post-procesamiento incluyen el liberado de las partesmoacuteviles (release) y el secado del dispositivo Estas etapas que describiremos endetalle a continuacioacuten son realizadas en la sala limpia y deben ser llevadas a cabo conextremo cuidado para no comprometer la integridad y el funcionamiento posteriordel sensor

321 Liberado de las estructuras moacuteviles y secado del sensorEl proceso de release consiste en sumergir los micro-osciladores en general

un chip con 4 u 8 sensores en aacutecido fluorhiacutedrico (HF) con el fin de eliminar elmaterial de sacrificio y asiacute liberar las partes moacuteviles que componen el actuadorUno de los puntos maacutes importantes para lograr liberar exitosamente las estructurases determinar el tiempo oacuteptimo de exposicioacuten en el medio aacutecido Si este tiempoes insuficiente el liberado seraacute incompleto y las regiones destinadas a ser moacutevilespermaneceraacuten pegadas mientras que la sobre-exposicioacuten puede producir (a) unennegrecimiento de las superficie generalmente debido a un efecto galvaacutenico [66]que deposita el mismo oacutexido de silicio removido y modifica la conduccioacuten de

32 Post-procesamiento

los contactos yo (b) un afinamiento de las capas de polisilicio lo que debilita lasestructuras y modifica las propiedades mecaacutenicas

Para facilitar el contacto de la solucioacuten de HF con la capa de sacrificio el procesoPolyMUMPS dispone entre sus opciones de fabricacioacuten la realizacioacuten de agujeros(etching holes) ciliacutendricos en la paleta Estos agujeros distribuidos en distintasregiones de la paleta reducen el tiempo de exposicioacuten durante el proceso de releasepues permiten que el HF se ponga en contacto con el oacutexido simultaacuteneamente endistintas regiones de la paleta

Los pasos seguidos para las etapas de release-limpieza de los actuadores fabrica-dos en esta tesis son

Ponemos el wafer cortado en acetona (pro- anaacutelisis) por 20 min para eliminarla resina de proteccioacuten

Pasamos a isopropanol por 10 min para eliminar la acetona

Release ponemos el chip en aacutecido fluorhiacutedrico HF al 49 por 15 min paraeliminar la capa de oacutexido de Si (Esto difiere del tiempo indicado por MUMPSya que depende del tamantildeo de la paleta del oscilador y de la densidad deagujeros en la paleta)

Enjuague introducimos la muestra en isopropanol para neutralizar y enjuagarel HF

El isopropanol es atrapado en espacios (gaps) estrechos entre el wafer y lasestructuras suspendidas Las fuerzas de interfase generadas cuando el fluido capilarse seca puede causar que la micro-estructura colapse y se pegue En la literatura[67] podemos encontrar tres distintas alternativas de secado como indica esquemaacuteti-camente la figura 38 Los meacutetodos de secado por evaporacioacuten y CO2 supercriacuteticofueron los utilizados en el laboratorio

En el proceso de evaporacioacuten el isopropanol (IPA) debe pasar a traveacutes de la liacuteneade equilibrio liacutequido-gas en el diagrama de fase lo que involucra un cambio grandede volumen a presioacuten y temperatura constante Esto puede producir el pegado deloscilador debido a la tensioacuten superficial Sin embargo este meacutetodo puede aplicarsesin problemas para secar osciladores con tamantildeos de paleta del orden 100times 50microm2

y gaps de 2 a 275 microm [50] Una alternativa usada es reemplazar el isopropanol porotro alcohol de menor tensioacuten superficial como metanol

Por otro lado el secado mediante el uso de dioacutexido de carbono supercriacutetico (CO2)resulta ventajoso para sensores con pequentildeos gaps de separacioacuten y grandes tamantildeosde paleta El isopropanol es reemplazado por CO2 liacutequido el cual es llevado a unacondicioacuten supercriacutetica aumentando en forma controlada temperatura y la presioacutental como se muestra esquemaacuteticamente en la figura 38 Finalmente venteando lacaacutemara de presioacuten a temperatura constante el CO2 escapa como gas Las ventajasdel CO2 supercriacutetico incluyen presioacuten y temperatura criacutetica bajas (728 atm 311C)y alta difusividad Debido a que una interfase liacutequido-soacutelido no se forma durante eacutesteproceso los efectos debido a la tensioacuten superficial son reducidos

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

Pre

sion

Temperatura

Solido Lıquido Gas

i

(Tc Pc)

Secado por CO2 supercrıtico

Evaporacion IPA metanolSublimacion

Figura 38 Secado de las micro-estructuras Diagrama esquemaacutetico de losdistintos meacutetodos de secado partiendo del estado inicial i El meacutetodo de secadoutilizando CO2 supercriacutetico (Tc = 311C y Pc = 728 atm) presenta carac-teriacutesticas adecuadas para aplicarlo a nuestros sensores [67]

322 Efectos del stress sobre la forma de la paletaActuadores que incluyen disentildeos con paletas de gran tamantildeo (gt 200microm) yo

barras torsionales de gran longitud suelen presentar curvaturas en la paleta despueacutesde ser sometidos al proceso de release Esta curvatura esta originada principalmentepor el stress residual y los gradientes de stress de los materiales estructurales dela paleta [68] Puede producir variaciones significantes en el funcionamiento delMEMS [69] Los diferentes coeficientes de expansioacuten teacutermicos entre capas y elproceso de fabricacioacuten (LPCVD) contribuyen a los distintos tipos de stress

La aparicioacuten de la curvatura puede explicarse de la siguiente manera Antes delrelease el material de la paleta de espesor tp posee un stress compresivo promedioσ0 y un gradiente de stress σprime en la direccioacuten axial en donde la parte de paleta encontacto con la capa de sacrificio tiene mayor stress compresivo que la parte dearriba Cuando el actuador es liberado σ0 se anula y el gradiente de stress genera unmomento mecaacutenico M

M =

int tp2

minustp2σprimez dz (36)

que curva la paleta La explicacioacuten anterior es vaacutelida para paletas fabricadas de unsolo material (por ejemplo Poly 1) Para el caso de paletas formadas por multicapasla curvatura seraacute un efecto combinado entre el gradiente y el stress residual decada capa Un modelo fenomenoloacutegico uacutetil para extraer valores numeacutericos de losgradientes de stress y para determinar las configuraciones de equilibrio de cualquierapilamiento de capas isotroacutepicas despueacutes de ser sometidas al release fue presentadopor Aksyuk et al [70] Caracterizamos cada capa i por su espesor ti la posicioacutendel plano central zi su moacutedulo de Young Ei sus coeficientes de Poisson νi sustress residual σi y su gradiente de stress residual σprimei Ya que ninguna fuerza externa

32 Post-procesamiento

es aplicada sobre la paleta del oscilador (despreciando efectos gravitatorios) lacondicioacuten de equilibrio puede ser escrita como

int t

0

σ(z) dz = Σi

int ziminusti2

zi+ti2

(σi + σprimei(z minus zi) +

z minus z0R

Ei

)dz = 0 (37)

donde Ei = Ei(1 minus νi) para paletas z0 es la localizacioacuten del plano donde elvalor de strain desaparece y t es el espesor total de la estructura Ya que no haymomentos externos aplicados

int t

0

σ(z)z dz = Σi

int ziminusti2

zi+ti2

(σi + σprimei(z minus zi) +

z minus z0R

Ei

)z dz = 0 (38)

Para una capa simple esta uacuteltima expresioacuten se reduce a

σprimei minusEiR

= 0

de donde pueden calcularse los gradientes de stress Aplicando este modelo ycontrastando con resultados experimentales para dispositivos MEMS fabricados conel mismo proceso y con paletas de dimensiones similares a los nuestros Aksyuk etal encuentran que paletas formadas de Poly 1 + Poly 2 ( que denotaremos comoP12) son en general maacutes planas que las formadas por una capa simple con curvaturasexperimentales 1RP12 que variacutean en un rango de plusmn10minus2 mmminus1 donde los signosindican curvaturas coacutencavas y convexas respectivamente Ademaacutes encuentran quelos valores de curvatura calculados con el modelo son muy susceptibles a cambiosde los gradientes de stress y del stress residual

Para caracterizar nuestro osciladores utilizamos la teacutecnica de perfilometriacutea oacuteptica[71] Esta teacutecnica no soacutelo nos permite determinar el perfil de alturas de una superficiesino que tambieacuten nos da informacioacuten sobre el radio de curvatura de una regioacutendefinida de la muestra Un patroacuten de interferencia circular es caracteriacutestico de paletascon curvaturas coacutencavas o convexas el cual suele ser modificado levemente conuna inclinacioacuten de la paleta La forma de la paleta en la direccioacuten X para uno denuestros actuadores liberados es mostrado en la figura 39 Encontramos curvaturascoacutencavas con radios de curvaturas tales que 1RP12 = +666 middot 10minus3 mmminus1 paralas dos direcciones ortogonales X e Y Ajustando estos datos con un ciacuterculo seobtienen desviaciones menores del 1 respecto al valor estimado por el programade adquisicioacuten del perfiloacutemetro

Por otro lado considerando los valores de stress residual σP1 = minus9 MPa yσP2 = minus10 MPa dados por MEMSCAP [65] y los gradientes de stress reportados porAksyuk et al obtenemos una curvatura calculada de 1RP12 = minus357 middot 10minus3 mmminus1La discrepancia respecto al valor experimental se debe a que los valores de stressresidual variacutean durante el proceso de fabricacioacuten para este tipo de paletas y por lotanto difieren de los valores considerados para las capas individuales En el caso depaletas fabricada de un sola capa o de la forma Poly 1 + oacutexido + Poly 2 los valorescalculados coinciden con los medidos [70] Sin embargo estas uacuteltimas estructuraspresentan curvaturas maacutes grandes

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

0

1

2

3

4

5

6

7

-100 0 100 200 300 400 500

RP12x = 015m

Per

fil

Z(micro

m)

Direccion X (microm)

Electrodo

Gap

Paleta

Figura 39 Perfil de alturas en la direccioacuten x sobre la paleta de Poly1+Poly2(P12) la liacutenea soacutelida es soacutelo para facilitar la visualizacioacuten de la curvatura InsetSe indica la direccioacuten donde fue tomada la medida y la regioacuten considerada paradeterminar el radio de curvatura RP12x = 015 m

Podemos concluir que actuadores con paletas moacuteviles de la forma P12 como lasimplementadas en nuestros disentildeos presentan pequentildeas curvaturas acotadas en elrango plusmn10minus2 mmminus1 lo cual no representa ninguacuten problema para el funcionamientodel sensor

33 ConclusionesLos micro-osciladores de Si ampliamente usados en medidas de alta sensibilidad

se presentan como la mejor alternativa para las caracteriacutesticas de la medida quedeseamos realizar En el transcurso del capiacutetulo mostramos los puntos principalesa tener en cuenta en el disentildeo y fabricacioacuten de los actuadores y vimos que lascaracteriacutesticas de nuestro disentildeo gran tamantildeo de paleta y pequentildeos gaps electrodo-paleta nos obligan a tener ciertos cuidados y consideraciones en las etapas depost-procesamiento Esto es liberar y secar correctamente las partes moacuteviles y teneren cuenta el material o los materiales estructurales que forman la paleta para estimarlas curvaturas que aparecen debido a las distintas fuentes de stress

En el capiacutetulo siguiente avanzaremos en la caracterizacioacuten de los micro-osciladorestorsionales fabricados presentaremos un modelo de capacitor variable que nos per-mitiraacute obtener informacioacuten referida de la inclinacioacuten del paleta cuando el sistema essometido a un torque externo

CAPIacuteTULO IV

Modelo y caracterizacioacuten capacitivade los micro-magnetoacutemetros

Los micro-osciladores torsionales fabricados cuentan con dos electrodos fijosdestinados a detectar los cambios de capacidad eleacutectrica que se producen cuandola paleta del sensor rota un aacutengulo respecto a su posicioacuten de equilibrio Debido asu faacutecil implementacioacuten y buena sensibilidad el meacutetodo de deteccioacuten capacitivaha sido ampliamente usado tanto en medidas de sistemas magneacuteticos [9 53 72]como tambieacuten en medidas precisas de pequentildeas fuerzas [52 54] Sin embargotambieacuten presenta desventajas tales como alta impedancia componentes paraacutesitosy acoples capacitivos (o crosstalk) [73] de la sentildeal de entrada cuando se utilizaun voltaje de excitacioacuten alterno Otras alternativas de deteccioacuten incluyen sistemasoacuteptico-interferomeacutetricos tambieacuten con altas sensibilidades bajo ruido y la posibilidadde realizar medidas a bajas temperaturas [74 75]

Contar con un modelo matemaacutetico representativo cuando se trabaja con sistemaselectromecaacutenicos resulta fundamental por dos aspectos principales En primer lugarel anaacutelisis cuantitativo de las mediciones a partir de los datos crudos requiere unconocimiento acabado de la respuesta del sensor utilizado En segundo lugar laoptimizacioacuten de un disentildeo por ejemplo respecto a la sensibilidad del instrumentoexige una buena descripcioacuten matemaacutetica del sistema

El objetivo de este capiacutetulo es presentar un modelo matemaacutetico del micro-oscilador como capacitor variable que nos permita cuantificar las variaciones enel aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta cuando actuacutea un torque externo Este modelonos permitiraacute ademaacutes caracterizar los micro-osciladores haciendo un anaacutelisis dedistintas configuraciones cuando un voltaje es aplicado entre paleta y electrodo Deeste anaacutelisis y debido principalmente a que las fuerzas electrostaacuteticas son no-linealesen el desplazamiento surge un efecto caracteriacutestico de los dispositivos MEMSdenominado pull-in el cual estudiaremos con atencioacuten

Finalmente mostraremos algunas mediciones experimentales que dan idea delrango de operacioacuten del micro-oscilador

41 Modelo del micro-oscilador torsional

Al eliminar la capa de oacutexido de silicio y liberar las estructuras moacuteviles de losmicro-osciladores mediante el proceso de release y secado dos capacitores paralelos(paleta-electrodo) con capacidades del orden de 10minus1 pF quedan definidos a cada

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

lado de la barra torsional como muestra la figura 41

electrodo 1 electrodo 2

paleta movil

barra torsional

Figura 41 Detalle de la paleta y los electrodos de uno de los microosciladoresposterior a la etapa de release El secado se realizo usando un equipo comercialsemi-automaacutetico de secado por punto criacutetico

En una aproximacioacuten de primer orden la paleta es considerada un cuerpo riacutegidoque puede inclinarse y donde el uacutenico grado de libertad es el aacutengulo de torsioacutenAdemaacutes suponemos que la rotacioacuten es estrictamente alrededor del punto donde elresorte se une a la paleta Sin torque aplicado la paleta se encuentra paralela alsubstrato formando un capacitor de placas paralelas con cada electrodo con unacapacidad dada por

C0 =ε0Lweh0

(41)

donde ε0 es la permitividad eleacutectrica del vaciacuteo L el largo de la paleta y weel ancho del electrodo La separacioacuten h0 del capacitor sin torque aplicado comomencionamos anteriormente es dada por el espesor de la capa de sacrifico removidaen el post-procesamiento En la figura 42 podemos ver un esquema del modelo

αh0 d

we

L2k

hα(x)

Figura 42 Modelo del oscilador torsional se detallan los paraacutemetros geo-meacutetricos del disentildeo La paleta de dimensiones L times L constituye el osciladorDos electrodos de tamantildeo we times L tienen como funcioacuten la deteccioacuten capacitiva

41 Modelo del micro-oscilador torsional

Cuando un torque es aplicado la paleta del oscilador rota un aacutengulo α y lasplacas del capacitor ya no son paralelas Sin embargo podemos aproximar estecapacitor por una combinacioacuten de capacitores de placas-paralelas de longitud L yancho diferencial dx conectados en paralelo [58] Debido a la simetriacutea del problemarespecto a α = 0 el anaacutelisis es presentado sobre uno de los capacitores podemosobtener las expresiones del otro capacitor simplemente cambiando α por minusα Por lotanto el diferencial de capacidad dC viene dado por

dC = ε0Ldx

hα(x)(42)

donde hα(x) = h0 minus x tanα da la dependencia angular de la distancia deseparacioacuten Tomando N rarrinfin podemos calcular la capacidad total como

C = ε0L

int d+we

d

1

hα(x)dx (43)

integrando y considerando pequentildeos aacutengulos (tan (α) asymp α y cos (α) asymp 1) lacapacidad en funcioacuten de α viene dada por

C = minusε0Lα

ln

(1minus weα

h0 minus dα

)= C0f(α) (44)

0

02

04

06

08

1

-0012 -0008 -0004 0 0004 0008 0012

C(pF)

α (rad)

C0

C(α)

Figura 43 Capacidad del micro-oscilador (disentildeo C2) como funcioacuten delaacutengulo α con h0 = 2microm L = 300microm y we = 149microm Para este disentildeo lacapacidad C0 asymp 02 pF

Esta ecuacioacuten se reduce al valor de capacidad eleacutectrica de equilibrio C0 cuandoel aacutengulo αrarr 0 La figura 43 muestra la dependencia de la capacidad para uno delos disentildeos fabricados en el rango de valores que puede tomar el aacutengulo de rotacioacutenαmax = plusmnh0we

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

La expresioacuten 44 es de importancia central para este trabajo de tesis ya quenos permitiraacute obtener el aacutengulo inclinacioacuten α desde las medidas experimentales decapacidad eleacutectrica Debido a que esto implica resolver una ecuacioacuten trascendentepodemos usar un meacutetodo numeacuterico por ejemplo Newton-Raphson [76] para re-solverla Finalmente considerando que α = τk y usando la ecuacioacuten 11 podemosrelacionar la deflexioacuten de la paleta con la magnetizacioacuten de una muestra que seencuentre solidaria al micro-oscilador

42 Efecto de pull-in

Usando los resultados de la seccioacuten anterior podemos caracterizar los micro-osciladores determinando el aacutengulo de inclinacioacuten cuando aplicamos un voltajeentre la paleta y los electrodos Tanto los actuadores torsionales como los de placas-paralelas controlados por voltaje exhiben una caracteriacutestica importante denominadaefecto de pull-in (o de pegado) Cuando el voltaje alcanza un valor criacutetico (voltaje depull-in) el actuador adquiere una condicioacuten de equilibrio inestable y repentinamentese pega al electrodo Este efecto tiene origen en el comportamiento electro-mecaacutenicono-lineal que poseen los dispositivos de escalas micromeacutetricas [68 77] por lo tantoel punto de inestabilidad dependeraacute de las dimensiones y de las propiedades eleacutectricasy mecaacutenicas del micro-oscilador

Implementando distintas estrategias de disentildeo los efectos producidos en los micro-osciladores cuando ocurre el pull-in pueden minimizarse o incluso ser reversiblesUna manera de hacer esto es mediante la fabricacioacuten de dimples (pequentildeos huecos)1 transferidos a la capa de sacrificio para formar pequentildeos topes en la parte inferiorde los extremos de la paleta y asiacute minimizar el contacto con el electrodo

Para analizar y cuantificar el pull-in de los distintos disentildeos de micro-osciladorestorsionales analizaremos dos configuraciones de excitacioacuten cuando un voltaje ex-terno es aplicado En el Apeacutendice A se obtienen las expresiones equivalentes co-rrespondientes a un actuador de placas paralelas

421 Pull-in torsional tradicional

Tiacutepicamente el anaacutelisis del fenoacutemeno de pull-in es realizado planteando un balan-ce de torques o fuerzas en una aproximacioacuten cuasi-estaacutetica es decir sin considerarteacuterminos de velocidad y aceleracioacuten en la ecuacioacuten de movimiento Los resultadosobtenidos analiacuteticamente pueden ser probados mediante simulaciones numeacutericas[78 79] y medidas experimentales [80]

En esta seccioacuten plantearemos un anaacutelisis energeacutetico en la misma aproximacioacutencuasi-estaacutetica La primera configuracioacuten que analizaremos es el esquema de actua-dor torsional tradicional Este tipo de actuadores es comuacutenmente modelado por eldiagrama simplificado de la figura 44

Para un capacitor de tamantildeo we times L la energiacutea almacenada en el capacitor es

1disponibles en el proceso PolyMUMPS con una profundidad nominal de 750 nm

42 Efecto de pull-in

α

k

h0

V

Figura 44 Actuador torsional en una configuracioacuten de pull-in tradicional

igual a

E = minus1

2CαV

2 =ε0LV

2

2αln

(1minus weα

h0 minus dα

)(45)

donde hemos usado la expresioacuten 44 para la capacidad Cα y una convencioacuten designos tal que una energiacutea negativa indica una aproximacioacuten del electrodo con lapaleta A partir de este resultado podemos escribir la energiacutea total del sistema comosigue

ET =1

2kα2 +

ε0LV2

2αln

(1minus weα

h0 minus dα

)(46)

donde el primer teacutermino tiene en cuenta la energiacutea potencial elaacutestica del resortetorsional Para facilitar las operaciones trabajaremos con cantidades adimensionalesEn primer lugar podemos normalizar el aacutengulo de inclinacioacuten dividieacutendolo porel aacutengulo maacuteximo que puede alcanzar la paleta αmax = h0we Ademaacutes normali-

zamos E prime = E12kα2

max y V prime =radic

ε0Lw3e

kh30V Teniendo en cuenta estas cantidades

adimensionales obtenemos

E primeT = αprime2 +V prime2

αprimeln

(1minus αprime

g(αprime)

)(47)

con g(αprime) = 1minus dαprime

we

La figura 45 muestra el comportamiento de la energiacutea total E primeT en funcioacuten delaacutengulo para distintos valores de V prime Para V prime = 0 la energiacutea muestra un miacutenimo enαprime = 0 donde el sistema permanece estable salvo que realicemos un torque externopara sacarlo del miacutenimo Por otro lado para el valor maacutes grande de V prime el miacutenimo dela energiacutea desaparece y el sistema se vuelve inestable El voltaje V prime criacutetico para elcual el miacutenimo de la energiacutea desaparece determina el voltaje de pull-in

Desde la condicioacuten de equilibrio de torques (dE primeTdαprime = 0) obtenemos

V prime2 = F (αprime) =2αprime3[

αprimeg(αprime)2

1minusαprimeg(αprime) + ln (1minus αprimeg(αprime))] (48)

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

-3

-25

-2

-15

-1

-05

0

05

1

0 02 04 06 08 1

Eprime T

αprime

01

03

05

07

08

10

Figura 45 Energiacutea total normalizada en funcioacuten de αprime para distintos V prime Uncambio de estabilidad se observa para V prime entre 07 y 08

0

02

04

06

08

1

0 02 04 06 08 1

F(α

prime )

αprime

V

Posicion delelectrodo fijo

(043 0788)

EquilibrioEstable

EquilibrioInestable

Figura 46 Comportamiento de V prime = F (αprime) La flecha indica la evolucioacuten delas posiciones de equilibrio incrementando del voltaje hasta que el sistema sevuelve inestable en el punto (043 0788)

42 Efecto de pull-in

En el dominio 0 lt αprime lt 1 la funcioacuten F (αprime) tiene un maacuteximo en αprime = 043 comomuestra la figura 46 Este punto suele denominarse aacutengulo de pull-in El voltajeasociado con este punto es dado por V primepi =

radicF (043) =

radic0788 que implica

Vpi1 =

radic0788kh30ε0Lw3

e

(49)

Este valor difiere ligeramente de los reportados por Sattler et al [80] y Nielsonet al [78] ya que estos autores consideran en su anaacutelisis un electrodo fijo de tamantildeowe = L2 y d = 0 (ver Figura 42)

Podemos interpretar estos resultados pensando que al aumentar el voltaje aplicadoa la paleta el aacutengulo de inclinacioacuten aumenta recorriendo puntos de equilibrio establedonde el torque electrostaacutetico y el torque restitutivo son iguales Esto sucede hastallegar a α = 043αmax (una fraccioacuten de αmax) correspondiente al voltaje de pull-inPara voltajes aplicados maacutes altos el actuador se encuentra en una condicioacuten deequilibrio inestable y repentinamente se pega al electrodo

422 Pull-in torsional en una configuracioacuten alternativaLa figura 47 muestra el modelo de actuador torsional en una configuracioacuten

alternativa donde el voltaje es aplicado respecto a los dos electrodos

k

h0

V

Figura 47 Configuracioacuten alternativa aplicando el voltaje V a los dos electro-dos

En este caso tenemos que considerar la contribucioacuten del torque debido a los doscapacitores Por lo tanto a la expresioacuten de la energiacutea total usada en el caso anteriordebemos sumarle la energiacutea debido a una disminucioacuten en la capacidad del otroelectrodo Usando la mismas normalizaciones que el caso anterior y reordenandoobtenemos

E primeT = αprime2 +V prime2

αprimeln

(1minus αprime

gminus(αprime)

)

(1 + αprime

g+(αprime)

) (410)

con gplusmn(αprime) = 1plusmn dαprime

we

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

Para simplificar las expresiones analizaremos esta configuracioacuten considerandola distancia d = 0 en la Figura 42 La condicioacuten de equilibrio para este caso vienedada por

dE prime

dαprime= 2αprime minus V prime2

αprime2

[2αprime

(1minus αprime) (1 + αprime)+ ln

(1minus αprime)(1 + αprime)

]= 0 (411)

Esta ecuacioacuten tiene como solucioacuten aproximada αprime = 0 y αprime =radic

3minus2V prime23+V prime2

Siconsideramos los liacutemites

L1(Vprime) = lım

αprimerarr0

d2E prime

dαprime2= 2minus 4V prime2

3

L2(Vprime) = lım

αprimerarrradic

3minus2V prime23+V prime2

d2E prime

dαprime2=

10

3minus 4

V prime2minus 4V prime2

9

el primero representa un miacutenimo para valores de V prime ltradic

32 = 122 mientrasque el segundo liacutemite es un maacuteximo para el mismo rango de valores Para V prime gt 122el sistema se vuelve inestable y el actuador se pega

A diferencia de la configuracioacuten tradicional analizada en primer lugar el sistemaalcanza una condicioacuten de pull-in sin que el aacutengulo sea modificado La figura 48muestra el comportamiento de la energiacutea total como una funcioacuten del aacutengulo paradistintos valores de V prime Por lo tanto generalizando la definicioacuten del caso tradicionaldefinimos el voltaje de pull-in como el voltaje en el cual el miacutenimo de la energiacuteadesaparece

-4

-3

-2

-1

0

1

-1 -08 -06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Eprime T

αprime

01

03

05

07

10

122

13

Figura 48 Energiacutea total normalizada en funcioacuten de αprime para distintos V prime Laliacutenea a trazos separa la regioacuten de estabilidad de la de inestabilidad El miacutenimode la energiacutea desaparece para V prime gt 122 y el sistema se vuelve inestableCuando una muestra magneacutetica es montada en este sensor el torque externopara sacarlo del miacutenimo en α = 0 es realizado por un torque magneacutetico

43 Caracterizacioacuten

0

02

04

06

08

1

0 02 04 06 08 1 12

αprime i

V prime

Estable

Inestable

Pull-in

Figura 49 Aacutengulo de inestabilidad (correspondiente al maacuteximo de la energiacutea

EprimeT ) en funcioacuten de V prime dado porradic

3minus2V prime23+V prime2 donde se muestran la zonas de

estabilidad e inestabilidad del sensor El pull-in ocurre para α = 0 en V prime =122

Sin embargo podemos observar que aunque el sistema se encuentre en unV prime lt 122 puede ser llevado a una regioacuten de inestabilidad realizando un torqueexterno La figura 49 que representa la dependencia del aacutengulo de inestabilidad enfuncioacuten del voltaje V prime resume el comportamiento general del sistema

Finalmente si consideramos las dimensiones en V prime = 122 obtenemos para estaconfiguracioacuten

Vpi2 =

radic3kh30

2ε0Lw3e

(412)

Si comparamos este resultado con el obtenido para la configuracioacuten tradicionalvemos que

Vpi2 = 131Vpi1 (413)

para el disentildeo de micro-oscilador C2 con h0 = 2microm L = 300micromwe = 149micromy k = 15 middot 10minus9 N middot m middot radminus1 obtenemos Vpi1 = 110 V y Vpi2 = 144 V respec-tivamente En la siguiente seccioacuten presentaremos algunas medidas de capacidadeleacutectrica para este mismo disentildeo que seraacuten uacutetiles para comparar con los resultadosobtenidos en estas secciones

43 CaracterizacioacutenUna manera de verificar los modelos presentados y las distintas suposiciones

que realizamos para obtenerlos es caracterizar los dispositivos en presencia de unvoltaje externo Contamos con dos alternativas una oacuteptica y otra capacitiva que nos

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

permitiraacuten explorar distintos aspectos del fenoacutemeno de pull-in Independientementedel meacutetodo de caracterizacioacuten que usemos debemos realizar las conexiones eleacutectricasde los electrodos y la paleta de los sensores como detallamos a continuacioacuten

zafiro die con osciladores

pad del oscilador

cinta de oro

conexiones

Figura 410 Esquema de contactos para sensores pegados en un zafiro Seilustran un contacto microscoacutepico realizado con el wire bonder y una conexioacutenmacroscoacutepica

El chip con los micro-osciladores mecaacutenicos liberados es pegado (utilizando elpegamento epotek [81]) a un zafiro de dimensiones 05times1 cm2 donde previamentehemos pegado cintas de oro que seraacuten usadas como pads o contactos eleacutectricosmacroscoacutepicos Mediante un soldador wire bonding HYBOND Model 522A rea-lizamos los contactos desde los micro-osciladores a las cintas de oro usando un hilode oro de 50 micrones Por otro lado los contactos macroscoacutepicos son realizadoscon hilos finos de cobre pegados a la cinta con una gota de epotek La figura410 muestra esquemaacuteticamente lo que describimos arriba El uso de un zafirocon cintas en lugar de los zoacutecalos comerciales (DIP) reduce considerablemente lascapacidades paraacutesitas Estas capacidades deberaacuten ser reducidas tanto como podamospara obtener una medida precisa de los pequentildeos cambios en la capacidad del sensorEsta disposicioacuten zafiro-osciladores que acabamos de describir no solo seraacute usadapara la caracterizacioacuten de los micro-osciladores sino que lo usaremos tambieacuten paralas medidas de torque magneacutetico cuando una muestra superconductora montadasobre la paleta del sensor produzca variaciones en la capacidad en presencia decampo magneacutetico y a bajas temperaturas Los detalles del montaje de la muestraseraacuten abordados en el Capiacutetulo 6

431 Caracterizacioacuten oacutepticaCon la intensioacuten de mostrar el uso de la teacutecnica de perfilometriacutea para estos

casos y al mismo tiempo verificar la validez de las expresiones obtenidas para laconfiguracioacuten de pull-in torsional en su configuracioacuten tradicional mostraremosalgunas medidas realizadas sobre un micro-oscilador ampliamente caracterizado enel laboratorio [50 51] El micro-oscilador posee una paleta de dimensiones 100times50microm2 un gap inicial de separacioacuten de 2microm y una constante elaacutestica 54middot10minus10 N middotm middot radminus1 (resorte de serpentinas) obtenida mediante la expresioacuten 32 para ks

En el Capiacutetulo 3 utilizamos la teacutecnica de perfilometriacutea oacuteptica para caracterizar losmicro-osciladores Especiacuteficamente la teacutecnica nos permitioacute determinar la curvaturade la paleta y el perfil de alturas de la estructura respecto al substrato Por lo tanto

43 Caracterizacioacuten

15

2

25

3

35

4

45

0 2 4 6 8 10 12 14 16

αh0

k

G

Vdc

Perfil z

Per

fil

z(micro

m)

Vdc (V)

Vpi = 153 V

Figura 411 Altura en direccioacuten z (hz) del micro-oscilador usando el per-filoacutemetro oacuteptico en funcioacuten del voltaje externo aplicado en una posicioacutenx = 22microm e y = 50microm de la superficie de la paleta En V = 153 V elsistema se vuelve inestable y repentinamente se pega la paleta con el electrodoInset Detalle esquemaacutetico de la conexiones G representa la tierra (ground)

podemos utilizarla nuevamente para seguir la evolucioacuten de la altura de la paletacuando aplicamos distintos voltajes En la figura 411 se muestran las medidas delperfil de la micro-estructura en la direccioacuten z donde podemos observar que para unvoltaje V = 153 V el sistema alcanza el valor de pull-in y repentinamente se pegaEsto es mostrado en la figura como un salto en el valor del perfil de alturas El voltajede pull-in calculado con la expresioacuten 49 y con las caracteriacutesticas del micro-osciladores 157 V en muy buen acuerdo con el valor medido En el inset de la figura 411 seesquematizan las conexiones usadas

A partir de estas medidas de perfil (a las que referiremos como hz) y de lascaracteriacutesticas del oscilador podemos estimar como variacutea el aacutengulo de inclinacioacutendado por α = (h0 minus hx)x donde usamos x = 22microm la posicioacuten de referencia paratomar las alturas y hx = hz minus tep Donde tep = 2microm para este caso y representael espesor del electrodo maacutes el de la paleta (fabricada en Poly 1) En este puntopodemos usar la expresioacuten para Cα (ec 44) desarrollada en la primera seccioacuten paraobtener la capacidad eleacutectrica de las medidas de aacutengulo α

La figura 412 muestra estas dos cantidades en funcioacuten del voltaje aplicado yla inestabilidad cuando el pull-in es alcanzado El valor obtenido con el modeloanaliacutetico para la posicioacuten angular en la cual se produce la inestabilidad αpi =044α0 = 0036 rad estaacute en buen acuerdo con lo obtenido experimentalmente Unaobservacioacuten importante que debemos hacer respecto a las medidas realizas para losdistintos perfiles es que en presencia de un voltaje aplicado la paleta del osciladorno solo se inclina un aacutengulo α sino tambieacuten se producen pequentildeos desplazamientosen la direccioacuten z que deben ser tenidos en cuenta ya que agregan una capacidad

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

0

001

002

003

004

005

006

007

0 2 4 6 8 10 12 14 16

11

115

12

125

13

135

14

145

15

155

α(rad)

C(fF)

Vdc(V)

αpi =004 rad

Figura 412 Aacutengulo de inclinacioacuten α (en radianes) y capacidad C (en femto-faradios) en funcioacuten del voltaje externo aplicado Se observa el salto en lacapacidad debido a la inestabilidad que se produce en αpi = 004 rad yVpi = 153 V Capacidades del orden de 10 fF son tiacutepicas de estos sensores

eleacutectrica adicional Sin embargo estos efectos pueden ser minimizados realizandomedidas en una configuracioacuten diferencial

Un anaacutelisis de los datos mostrados en la figura 412 nos permite determinarexperimentalmente la constante elaacutestica del sistema Si tomamos la ecuacioacuten 47y expandimos en serie de potencias de α y nos quedamos con el primer teacuterminoobtenemos

V prime2 asymp 4αprime (414)

que implica

V 2 asymp 4kh20ε0Lw2

α (415)

Por lo tanto si graficamos V 2 en funcioacuten de α la pendiente mk seraacute proporcionala la constante de torsioacuten elaacutestica k dada por

k =mkε0Lw

2

4h20

para los datos antes presentados obtuvimos mk asymp 104 V2 middot radminus1 lo que nos dauna una constante elaacutestica k asymp 345middot10minus10 N middotm middot radminus1 en un acuerdo razonable conel valor teoacuterico calculado 54middot10minus10 N middotm middot radminus1

Medidas oacutepticas que caracterizan el perfil z en disentildeos B5 con tamantildeos de paletade 500 times 500microm2 muestran valores pull-in medidos del orden de Vpi1 = 15 Vy valores calculados de 095 V Si bien las medidas oacutepticas presentadas en estaseccioacuten se caracterizan por presentar bajos niveles de ruido debido principalmente al

43 Caracterizacioacuten

desacople con las sentildeales de excitacioacuten en general es difiacutecil su implementacioacuten abajas temperaturas

432 Caracterizacioacuten capacitiva

En la caracterizacioacuten oacuteptica obtuvimos en forma casi directa el aacutengulo de in-clinacioacuten α en funcioacuten del voltaje aplicado Esto nos permitioacute a partir del modelodesarrollado obtener el comportamiento de la capacidad eleacutectrica del micro-osciladorDe ahora en maacutes usaremos la relacioacuten para Cα de la manera inversa es decir deter-minaremos la inclinacioacuten de la paleta a partir de la medidas de capacidad eleacutectricaPor lo tanto una medida precisa de la capacidad nos permitiraacute una estimacioacuten pre-cisa del aacutengulo A continuacioacuten presentaremos la teacutecnica de medicioacuten usada paradeterminar los cambios de capacidad eleacutectrica Dedicaremos particular atencioacuten alcapaciacutemetro comercial de alta precisioacuten de Andeen-Hagerling 2700A y finalmenteanalizaremos mediciones realizadas en uno de los disentildeos

4321 Capaciacutemetro de alta precisioacuten

El capaciacutemetro de Andeen-Hagerling 2700A (AH 2700A) [82] ha sido amplia-mente usado para estudiar propiedades fiacutesicas en diversos sistemas tales comoestudios de dilatometriacutea [83] magnetometriacutea [84] transiciones de fase [85] etcBasado en un transformador de punto medio el puente capacitivo puede medircambios en la capacidad con una resolucioacuten de unas pocas partes por milloacuten

(a) (b)

Figura 413 (a) Esquema del circuito del puente de capacidades AH2700A (b)Esquema del capacitor de tres-terminales H L y G en el que se basa el puenteAH2700A para determinar el valor de Cx sin ser afectada la medida por loscambios capacidad respecto a tierra

El circuito baacutesico mostrado en la figura 413a consta de un generador AC conec-tado a un devanado primario para excitar el nuacutecleo del transformador mientras queel punto medio del devanado secundario esta conectado a un detector La capacidadde referencia CR es un capacitor de silicio fundido controlado en temperatura ycalibrado muy precisamente Para una caiacuteda de tensioacuten nula a traveacutes del detector

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

(condicioacuten de puente balanceado) la siguiente relacioacuten debe ser satisfecha

VRjωCR

=VxjωCx

(416)

que es equivalente a

CxCR

=VxVR

=Nx

NR

(417)

donde ω es la frecuencia del generador del puente (de 50 Hz a 20 KHz para estemodelo) NR y Nx el nuacutemero de vueltas de los devanados secundarios en cada ramacontroladas por el microprocesador del AH2700A cuando se realiza el balance

Una de las caracteriacutesticas maacutes importantes en los circuitos de este tipo de puentescapacitivos [86 82] es que ambos capacitores Cx y CR estaacuten conectados en unaconfiguracioacuten denominada de tres terminales (Figura 413b) donde los terminales Hy L representan los centros de los conectores BNC en el panel del AH2700A y lastierras correspondientes estaacuten conectadas entre siacute y a la carcasa del capacitor En estaconfiguracioacuten los cambios de capacidad con respecto a tierra CHG y CLG no afectana la capacidad que deseamos medir CHL = Cx la que solo es determinada por sugeometriacutea interna o por sus propiedades dieleacutectricas

Del esquema del circuito es claro que el propoacutesito de los cables H y L es muydiferente Por un lado los cables H de las capacidades Cx y CR estaacuten conectados ala baja impedancia del devanado secundario En contraste los cables L de Cx y CRestaacuten conectados a la alta impedancia del detector Ya que el detector mide pequentildeassentildeales a traveacutes del cable L el blindaje de los cables conectados al terminal L debeser cuidadosamente puesto a tierra ya que incluso pequentildeas vibraciones mecaacutenicaspueden producir sentildeales de voltaje significativas [87]

En la siguiente seccioacuten presentamos medidas de capacidad realizadas sobre unode los disentildeos utilizando el puente de capacidades que acabamos de describir Aligual que la caracterizacioacuten oacuteptica esto nos daraacute informacioacuten relevante acerca de larespuesta del dispositivo a un torque externo lo que resulta esencial para las medidasde magnetizacioacuten de una muestra superconductora

4322 Medidas de Capacidad

Las medidas de capacidad han sido realizadas en vaciacuteo usando el disentildeo C2con las dimensiones anteriormente especificadas y con una capacidad sin torqueaplicado igual a C0 asymp 02 pF Al igual que en la caracterizacioacuten oacuteptica nos interesadeterminar los cambios en la capacidad (y por lo tanto el aacutengulo de inclinacioacuten) enpresencia de un voltaje aplicado En este punto es necesario aclarar que debido almeacutetodo de medida el voltaje aplicado al sistema es la suma de la tensioacuten rms Vgdel generador del puente aplicada a la paleta por medio del terminal high (H) y latensioacuten continua Vdc que aplicaremos a unos de los electrodos mediante el terminallow (L) del puente 2 El otro electrodo es conectado a tierra y la frecuencia ω delgenerador es elegida mayor a la frecuencia de resonancia del modo torsional del

2El AH2700A tiene la posibilidad de aplicar voltajes DC desde una fuente externa a un terminalde BIAS que se conecta al terminal L a traveacutes de una resistencia interna

43 Caracterizacioacuten

micro-oscilador Debido al alto factor de calidad Q de estos micro-osciladores y aldesacople entre los distintos modos de oscilacioacuten no esperamos excitar otro modoeligiendo un valor de frecuencia del generador intermedio a las frecuencias de losdos primeros modos

Este esquema de medicioacuten nos recuerda a la segunda configuracioacuten de pull-inestudiada secciones atraacutes donde la energiacutea del sistema para un valor del voltajeV = Vg posee un miacutenimo en α = 0 y el sistema permanece estable salvo que Vsupere al voltaje de pull-in o cuando sin superarlo se aplica un torque externo (eneste caso realizado por la tensioacuten continua Vdc ) que saca al sistema del miacutenimoal superar un aacutengulo de inestabilidad (Figura 48) Este aacutengulo criacutetico disminuye amedida que V se acerca al valor de pull-in

La figura 414 muestra las distintas curvas de la variacioacuten de la capacidad enfuncioacuten del voltaje Vdc para distintos voltajes el generador del puente Vg y operandoa una frecuencia ω = 20 kHz Para un voltaje Vg fijo el aumento de la capacidadeleacutectrica indica que la paleta se inclina hacia el electrodo a medida que el voltajeVdc aumenta Cuando el aacutengulo de inestabilidad es superado la paleta se pega alelectrodo indicado en la figura por el cambio brusco en la capacidad eleacutectrica

018

02

022

024

026

028

03

032

034

0 1 2 3 4 5 6 7

h0

k

GL (Vdc)

H (Vg)

C(pF)

Vdc (V)

36 35 34 32 27 25 17 08

Figura 414 Capacidad en funcioacuten del voltaje Vdc a distintos voltajes delgenerador Vg para un micro-oscilador de dimensiones L = 300microm y we =149microm Inset Esquema de las conexiones entre el micro-oscilador y el puenteAH2700A

Por otro lado podemos observar que cuando el valor de Vg aumenta la separacioacutenentre los electrodos y la paleta disminuye 3 (sin modificarse el aacutengulo de inclinacioacuten)por lo tanto la capacidad aumenta Una nueva condicioacuten inicial es definida y lainestabilidad debido al aumento de Vdc es alcanzada antes Para un voltaje mayor

3La fuerza electrostaacutetica entre placas es siempre atractiva

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

que Vg = 36 V el micro-oscilador se vuelve inestable y se pega sin la necesidad deaplicar un voltaje dc externo En este punto se ha alcanzado el voltaje de pull-in

De las diferencias de capacidad entre las curvas para distintos Vg y de las ex-presioacuten para la capacidad del capacitor de placas paralelas podemos estudiar laevolucioacuten de la distancia de separacioacuten hprime0 entre la paleta y el electrodo a medidaque modificamos el voltaje del generador para un Vdc = 0 Formalmente podemosescribir

C prime(Vg) = C0 + δC(Vg) (418)

y por lo tanto

hprime0 =ε0LweC0 + δC

(419)

El comportamiento del gap de separacioacuten es mostrado en la figura 415 Seobserva que cuando la distancia de separacioacuten alcanza aproximadamente 026h0correpondiente al voltaje del generador Vg = 36 V se produce el pull-in del sistemaEl hecho de que esta separacioacuten sea menor que 033h0 la distancia de inestabilidadde un actuador de placas paralelas (configuracioacuten tradicional desarrollada en elApeacutendice A) nos indica que la inestabilidad se produce debido a una torsioacuten de lapaleta y no a una flexioacuten hacia abajo de la misma

05

1

15

2

25

3

35

4

0 025 05 075 1

Vg(V

)

hprime0h0

Vdc = 0V

Figura 415 Voltaje Vg como una funcioacuten de hprime0h0 Cuando la paleta harecorrido verticalmente aproximadamente 026h0 se produce el fenoacutemeno depull-in Como esta distancia es menor que la distancia de pull-in de un actuadorde placas paralelas podemos asegurar que la inestabilidad se produce por larotacioacuten de la paleta

Si bien los resultados obtenidos presentan el mismo comportamiento generalpredicho por el anaacutelisis teoacuterico y tienen una consecuencia directa en las medidas

43 Caracterizacioacuten

de capacidad eleacutectrica que realizaremos maacutes adelante con el puente capaciacutemetroAH2700A el valor de pull-in medido Vpi asymp 37 V difiere significativamente del valorteoacuterico estimado de Vpi2 = 144 V para la segunda configuracioacuten de pull-in torsionalestudiada Esta diferencia puede deberse a que cuando se realiza la medida de lacapacidad la tensioacuten del generador Vg seleccionada no es la tensioacuten (VH) que apareceen el terminal H del capacitor bajo estudio Estas diferencias son reportadas en otrostrabajos [87] donde son atribuidas a la resistencia finita del devanado secundario loque genera un divisor de tensioacuten con el capacitor CHG Por lo tanto se espera unadisminucioacuten de VH debido a la caiacuteda de tensioacuten en la capacidad CHG

Como veremos en la seccioacuten siguiente nos bastaraacute con elegir una tensioacuten dondeel rango de estabilidad sea grande y donde ademaacutes podamos obtener medidas decapacidad con bajo ruido Con rango de estabilidad nos referimos al rango de valoresde aacutengulo α en los cuales el actuador es estable para un voltaje del generador dado

4323 Rango de estabilidad del micro-oscilador

Podemos avanzar en el anaacutelisis de los datos obtenidos estudiando el compor-tamiento del aacutengulo de rotacioacuten de la paleta del sensor cuando el voltaje externo esaplicado Resolviendo en forma numeacuterica la expresioacuten 44 para C(α) obtenemosel aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta en funcioacuten del voltaje Vdc Un aacutengulo de incli-nacioacuten mayor (en valor absoluto) indica una rotacioacuten mayor de la paleta respecto delelectrodo

-05

-045

-04

-035

-03

-025

-02

-015

-01

-005

0

0 1 2 3 4 5 6

α()

Vdc (V)

36

35

34

32

27

25

17

08

Figura 416 Aacutengulo de torsioacuten (en grados) en funcioacuten del voltaje Vdc a distintosvoltajes del generador Vg Para obtener estos resultados hemos resuelto numeacuteri-camente la expresioacuten 44 para C(α) Para voltajes del generador Vg lt 08 Ven general observamos medidas de capacidad ruidosas mientras que paravoltajes mayores el rango de estabilidad disminuye Finalmente si Vg gt 36 Vel actuador se pega

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

Los resultados son mostrados en la figura 416 para los mismos voltajes delgenerador anteriormente presentados4

En la figura 416 resulta clara la disminucioacuten del aacutengulo de inestabilidad conel aumento del voltaje del generador Como mencionamos en la seccioacuten anteriorcuando aumentamos el voltaje Vg un nueva nueva condicioacuten inicial es definida sinmodificarse la inclinacioacuten de la paleta esto uacuteltimo es indicado en la figura por elhecho de que todas las curvas empiezan en α = 0 Como la condicioacuten inicial ha sidomodificada el aacutengulo de inestabilidad disminuye

Finalmente en la figura 417 resumimos los resultados obtenidos para la carac-terizacioacuten capacitiva del sensor Esta figura representa una especie de diagrama defase donde queda determinado el rango de estabilidad del micro-magnetoacutemetro enconsonancia con lo mostrado en la figura 49 de la seccioacuten anterior Si multiplicamosel eje del aacutengulo de inestabilidad αi por la constante elaacutestica del resorte k obtenemosla estabilidad del actuador representada en el rango de torques

0

1

2

3

4

5

08 12 16 2 24 28 32 36 4

0

005

01

015

02

025

03

035

Vi(V)

α()

Vg(V)

Estable

Inestable

Figura 417 Voltaje de inestabilidad para distintos voltajes Vg del puente decapacidades para el disentildeo C2 El actuador se vuelve inestable cuando llevamosel sistema por encima del voltaje Vi con Vg fijo o bien cuando el sistema esllevado a un Vg gt 36V

Del diagrama podemos observar que al aplicar voltajes grandes del generadordel puente el rango de operacioacuten del sensor se ve reducido mientras que paravoltajes demasiado bajos las medidas de capacidad suelen ser ruidosas Un voltajedel generador Vg del orden de 1 a 16 V rms resulta adecuado para las medidasde capacidad realizadas con estos sensores El diagrama y el valor de Vg elegidodependeraacuten del disentildeo de sensor que deseamos utilizar Fijando este voltaje el rangode estabilidad determinaraacute el maacuteximo torque magneacutetico externo que puede medir elsensor antes de pegarse

4De ahora en maacutes los valores de aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta α seraacuten expresados en grados

44 Conclusiones

44 ConclusionesUno de los resultados maacutes importantes de este capiacutetulo es la expresioacuten para Cα

que relaciona la capacidad con el aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta Esto no soacutelo nospermitioacute caracterizar los micro-osciladores sino que tambieacuten seraacute importante paralas medidas de magnetizacioacuten de las muestras macladas de YBCO que realizamosen presencia de campo magneacutetico y a bajas temperaturas

En el presente capiacutetulo ademaacutes estudiamos distintas configuraciones de excitacioacutenpara los actuadores torsionales donde se presenta el fenoacutemeno de pull-in Obtu-vimos las expresiones correspondientes al voltaje de pull-in como funcioacuten de lasdimensiones del actuador la permitividad eleacutectrica y la constante elaacutestica del resorte

Finalmente presentamos medidas de perfilometriacutea oacuteptica y capacidad eleacutectricapara distintos disentildeos que nos permitieron estudiar las distintas configuracionesdonde se presenta el pull-in La determinacioacuten del rango de estabilidad impuestopor las caracteriacutesticas del micro-oscilador y por el meacutetodo de medicioacuten constituyeotra de las conclusiones maacutes importantes de este capiacutetulo ya que define el rango detorques donde podremos utilizar nuestros dispositivos

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

PARTE III

Detalles Experimentales

CAPIacuteTULO V

Fabricacioacuten de DiscosSuperconductores de YBCO

Como hemos indicado previamente basaacutendonos en los antecedentes de las me-didas realizadas por Aksyuk et al [53] y Bolle et al [9] y las medidas realizadasen nuestro laboratorio [50 51] los micro-osciladores torsionales han sido exitosa-mente usados como magnetoacutemetros de alta sensibilidad para el estudio de muestrassuperconductoras de tamantildeos micro- y nanomeacutetricos En relacioacuten a nuestra medidausaremos cristales de pequentildeas dimensiones adecuados al tamantildeo del sensor pero losuficientemente grandes de manera tal que cuenten con un gran nuacutemero de voacuterticesEsto uacuteltimo nos permitiraacute detectar los cambios de orientacioacuten respecto al defectocuando la temperatura y el aacutengulo sean modificados en presencia de un campomagneacutetico externo

Anteriormente presentamos los aspectos maacutes importantes referidos al disentildeofabricacioacuten y caracterizacioacuten de los sensores de torque El siguiente paso es selec-cionar o fabricar muestras superconductoras de tal manera que tengan las carac-teriacutesticas mencionadas arriba es decir que posean dimensiones consistentes conla paleta moacutevil del sensor Una alternativa es hacer uso de una o varias teacutecnicasque nos permitan partiendo de un monocristal macroscoacutepico adecuar el tamantildeo delas muestras Como fue abordado brevemente en el Capiacutetulo 3 cuando mostramosla caracterizacioacuten de los sensores fabricados mediante la realizacioacuten de seccionestransversales la teacutecnica de focused ion beam (FIB) se presenta como una alternativavaacutelida para la realizacioacuten de cortes precisos que pueden ser utilizados para fabricarmuestras a la medida de nuestros requerimientos El objetivo de este capiacutetulo esmostrar las caracteriacutesticas principales de esta teacutecnica y el protocolo usado parafabricar de una manera raacutepida y eficaz muestras mesoscoacutepicas de distintos tamantildeosy geometriacuteas a partir de un monocristal macroscoacutepico

En la primera seccioacuten de este capiacutetulo resumiremos las caracteriacutesticas de loscristales de YBCO con defectos planares que usaremos para estudiar la naturalezade la transicioacuten de fase del vidrio de Bose En la seccioacuten final mostraremos lacaracterizacioacuten de las muestras fabricadas mediante FIB utilizando la teacutecnica dedecoracioacuten magneacutetica

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

51 Cristales maclados de YBCODentro de los SAT el YBa2Cu3O7minusδ (YBCO) es uno de los materiales supercon-

ductores maacutes estudiados experimentalmente Como se muestra en la figura 51 poseeuna estructura laminar del tipo perovskita en la cual planos superconductores deCuO2 constituyen uno de los elementos estructurales maacutes importantes de los cualesse cree dominan las propiedades superconductoras del material Dependiendo de laeleccioacuten estequiomeacutetrica la celda unidad del cristal contiene un nuacutemero variado deplanos de CuO2 En adicioacuten el YBCO contiene cadenas de CuO que sirven comoreservorios para el control de la densidad de electrones en los planos [20]

Cu

O

Y

Ba

a

b

c

1822 A

1887 A

1168 A

Planosde CuO2

Cadenasde CuO

Figura 51 Estructura cristalina del superconductor YBCO Se detallan losvalores (en Aring) de los paraacutemetros de red a b y c

Monocristales de YBCO aunque sean de alta calidad crecen naturalmente conuna serie de defectos Los defectos puntuales y las maclas son los maacutes importantespara la dinaacutemica del sistema de voacutertices La presencia de maclas produce un in-cremento de anclaje a altas temperaturas pero las mismas se vuelven canales parafacilitar la penetracioacuten del flujo a bajas temperaturas La importancia del anclajemediante maclas en YBCO fue demostrado experimentalmente por Kwok et al [37]

Estos defectos tambieacuten presentes en monocristales de La2CuO4 (LCO) surgende la necesidad de acomodar tensiones provenientes de una transicioacuten tetragonal -ortorroacutembica como resultado del reordenamiendo de vacancias de oxiacutegeno Estosdefectos dependen fuertemente del proceso de crecimiento y del tratamiento termo-mecaacutenico aplicado a la muestra A altas temperaturas los aacutetomos de oxiacutegeno de losplanos basales pueden moverse por activacioacuten teacutermica entre los sitios en la direccioacutena y b A la temperatura de crecimiento del material (gt 900C) las poblacionesde sitios son iguales y el material es tetragonal Al disminuir la temperatura pordebajo de 500 - 700C el YBCO cambia su estructura a ortorroacutembica Durante elcrecimiento del cristal en la fase ortorroacutembica y debido a que las dimensiones de a y

51 Cristales maclados de YBCO

a

b

ba

macla lt 110 gt

Cu

O

Figura 52 Esquema de una macla idealizada mostrada en un corte en losplanos basales

b son levemente diferentes pueden ocurrir inversiones de las direcciones cristalinasmanteniendo la orientacioacuten c a lo largo de la muestra Estos dominios diferenciadospor tener orientaciones a y b intercambiadas como se muestra en la figura 52 semantienen a bajas temperaturas Los bordes de dominio que se propagan a lo largodel eje c de lado a lado del cristal formando planos de defectos correlacionados sedenominan maclas o twin boundaries

a

b

a

b

Figura 53 Micrografiacutea oacuteptica usando luz polarizada de un cristal macladode YBCO Las zonas con diferente contraste corresponden a diferentes orienta-ciones del cristal debido a la presencia de maclas

En la figura 53 mostramos uno de los monocristal maclado de YBCO que uti-lizaremos en esta tesis previo la realizacioacuten de los cortes Debido a la leve diferenciade conductividad entre los ejes cristalinos a y b adquieren bajo la luz polarizadadistintas tonalidades celeste y rosado Bajo la luz blanca aparecen como liacuteneas decolor anaranjado amarillento Las maclas ocurren frecuentemente con la mismadireccioacuten o en familias ortogonales de lamellas (colonias) La distancia entre maclasdepende de la condiciones de crecimiento dopaje etc y tiacutepicamente variacutea entre 200

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

a 2000 Aring [88 89]

52 Focused ion beam (FIB)Muestras superconductoras mesoscoacutepicas a partir de monocristales macroscoacutepi-

cos de Bi2Sr2CaCu2O4 (BSCCO) han sido obtenidos con eacutexito en trabajos previosrealizados en el laboratorio [50] La teacutecnica utilizada consiste en un proceso queincluye litografiacutea oacuteptica ataque fiacutesico mediante Ar+ y finalmente el clivado de lamuestras para obtener discos de entre 10 y 50 microm de diaacutemetro y 1microm de espesor

Si bien este meacutetodo resulta exitoso para este material no podemos implementarlopara obtener discos de YBCO debido a la dificultad de clivar monocristales de estesuperconductor en forma controlada por lo tanto debemos pensar en otra estrategiaConservando la estrategia del ataque ioacutenico la teacutecnica de focused ion beam (FIB)puede ser utilizada para realizar cortes localmente sobre cualquier monocristal y asiacuteobtener muestras de distinto tamantildeo y geometriacutea

Muestra

MCP

Electrones y ionessecundarios desde

la muestra

Haz ionesescaneado sobre

la muestra

(a)

Muestra

Material extraıdola muestra

Haz ionesescaneado sobre

la muestra

(b)

Muestra

Productos de reacion

Moleculasprecursoras

film depositado

Haz ionesescaneado sobre

la muestra

(c)

Figura 54 Funciones del FIB (a) Obtencioacuten de imaacutegenes (imaging) (b) Co-mido de material (milling) y (c) Depoacutesito de un film metaacutelico (deposition) Enel modo de imaacutegenes MCP indica ldquomultichanel platerdquo usado para colectarlos iones y electrones secundarios En este modo los efectos de comido sonminimizados usando bajas corrientes

La teacutecnica FIB que surge de la tecnologiacutea usada para la fabricacioacuten de circuitosintegrados y preparacioacuten de muestras para el microscopio electroacutenico de transmisioacuten

53 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO

TEM funciona de manera similar a la microscopiacutea electroacutenica de barrido SEM perosus capacidades van mucho maacutes allaacute de la formacioacuten de imaacutegenes La diferenciafundamental entre FIB y SEM es el uso de un haz de iones de Ga+ finamenteenfocado (lt10 nm) en lugar del haz de electrones Debido a que los iones son muchomaacutes grandes y maacutes pesados que los electrones aparecen otros fenoacutemenos fiacutesicosimportantes cuando el haz interactuacutea con la muestra En particular el alto momentolineal de los iones se transfiere a los aacutetomos de la muestra dentro de una distanciamuy corta por lo que la velocidad y la energiacutea resultante de los aacutetomos de la muestrason suficientemente altas para expulsarlos de la matriz circundante Este proceso sellama comido o frezado (milling) y encuentra su mayor aplicacioacuten en la fabricacioacutende micro y nanoestructuras [64]

El haz de iones es generado desde una fuente de metal liacutequido (LMIS) aplicandoun campo eleacutectrico intenso con valores tiacutepicos de voltaje de extraccioacuten es 7 keV Laenergiacutea del haz de iones acelerados es tiacutepicamente entre 10 y 50 keV con corrientede haz variando entre 1 pA y 20 nA Dependiendo de las corrientes y los voltajesde aceleracioacuten utilizados los iones interactuacutean de manera diferente con la muestra[90] lo que nos permite usar el FIB no solo para realizar cortes sino tambieacutenproducir imaacutegenes de alta resolucioacuten (menor de 10 nm miacutenimo tamantildeo de spot size)y depoacutesitos metaacutelicos (viacutea chemical vapour deposition CVD) como se muestra en lafigura 54

Para acceder a la teacutecnica FIB usamos en primer lugar un sistema de multi-usuarios del Center for Nanoscale Material Argonne National Laboratory ChicagoUSA donde realizamos los cortes de las muestras Una segunda etapa de cortes fuerealizada en el Centro de Investigacioacuten y Desarrollo en Micro y Nano ElectroacutenicaINTI Bs As Argentina para obtener las secciones transversales de los sensores 1

53 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCODebido a que el desorden juega un papel criacutetico en el diagrama de fases del

sistema de voacutertices es muy importante contar con muestras monocristalinas de altapureza y homogeneidad con defectos bien caracterizados Distintos cristales deYBa2Cu3O7minusδ (YBCO) con distintas orientaciones de maclas y con dimensionesaproximadas de 400 times 400 times 7microm3 fueron seleccionados para ser utilizados enesta tesis Los cristales fueron crecidos en el laboratorio de Bajas Temperaturaspor G Nieva y colaboradores usando la teacutecnica de crecimiento de flujo desdeuna mezcla de composicioacuten nominal de YBa9Cu24Ox en bandejas de ZrO2 Losdetalles de los tratamientos teacutermicos son descriptos en la Ref[91] Estos cristalesfueron caracterizados usando el magnetoacutemetro SQUID y se encontraron temperaturascriacuteticas Tc entre 92 y 935 K

Para realizar los cortes utilizamos el sistema de doble haz SEMFIB FEI Nova600 NanoLab El proceso de fabricacioacuten comienza con el pegado del monocristalde YBCO seleccionado en un portamuestra (stubs) mediante una cinta doble fazconductora [92] El portamuestras muacuteltiple del FIB permite al igual que el SEMcargar varios portamuestras con el fin de realizar varios cortes y preservar el vaciacuteo de

1 Cortes realizados con la ayuda de D Loacutepez y J Il Woong en CNN y G Gimeacutenez en INTI

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

la caacutemara de trabajo (del orden 10minus7 mbar en condiciones normales de operacioacuten)La fabricacioacuten de muestras de distintas geometriacuteas es realizado transfiriendo

distintos disentildeos mediante el software de control del equipo Para obtener muestrasen forma de discos de distintos tamantildeos utilizamos un patroacuten en forma de coronacircular de diaacutemetro externo de e interno di El aacuterea de la corona (π4)(d2e minus d2i ) seraacuteremovida por el haz de iones de Ga determinando un disco de diaacutemetro di y dondeelegimos un ancho de corte de de minus di asymp 4microm La figura 55 muestra una secuenciade la elaboracioacuten de un disco de 100 microm de diaacutemetro con una corriente tiacutepica de21 nA y una velocidad de comido del orden de 1 microm min Esto implica un tiempoaproximado de 10 min para realizar el corte a traveacutes del espesor del monocristal

(a) (b)

(c) (d)

Figura 55 Secuencia (a)-(d) de fabricacioacuten de un disco de YBCO de 100microm de diaacutemetro y 7 microm de espesor usando la teacutecnica de FIB Para el corteutilizamos una corriente de 21 nA y una velocidad de comido de 1 microm min

El FIB permite la realizacioacuten de cortes en simultaacuteneo en distintas regiones de lamuestra Sin embargo esto resulta uacutetil soacutelo cuando se han determinado los paraacutemetrosoacuteptimos para la realizacioacuten de los cortes Esto uacuteltimo depende del diaacutemetro del disco ydel espesor del monocristal La figura 56 obtenida por SEM muestra un monocristalde YBCO despueacutes del proceso de fabricacioacuten de varios de discos con diaacutemetros de100 y 10 microm

53 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO

Figura 56 Imagen SEM de la muestra macroscoacutepica maclada de YBCO dondese han practicado corte de discos de 100 y 10 microm usando FIB Los discos seencuentran separados del monocristal pero pegados en la cinta al portamuestra

Figura 57 Efecto de la carga electrostaacutetica en la fabricacioacuten de discos de10microm de diaacutemetro El ciacuterculo blanco indica la posicioacuten inicial fijada antes delcorte La generacioacuten de cargas desviacutea visiblemente el haz realizando cortes irre-gulares Enla fabricacioacuten del disco inferior la corriente del haz fue disminuidareduciendo notablemente el efecto de la carga

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

Para los discos de menor diaacutemetro usamos en primer lugar corrientes menores delorden de 67 nA Sin embargo debido a que inevitablemente pequentildeas cantidades deGa+ son implantadas en la muestra y un gran nuacutemero de electrones secundarios dejanla muestra la superficies se cargan positivamente desviando el haz durante el procesode corte Este efecto indeseado puede minimizarse utilizando un recubrimientometaacutelico y una conexioacuten a tierra o bien disminuyendo la corriente de corte lo queproduce un aumento del tiempo requerido para fabricar el disco En la figura 57se muestra la fabricacioacuten de tres discos de 10 microm con corrientes de 67 nA 5 nAy 28 nA respectivamente Puede observarse que al reducir la corriente el efecto esreducido

En resumen hemos dado las caracteriacutesticas principales de la teacutecnica FIB para laobtencioacuten de muestras de dimensiones mesoscoacutepicas a partir de monocristales deYBCO Vimos que corrientes del haz de iones del orden de 20 nA resultan adecuadaspara la fabricacioacuten de discos de mayor diaacutemetro mientras que es necesario reducirla corriente en un orden de magnitud para discos con diaacutemetros maacutes pequentildeos

531 Recuperacioacuten y manipulacioacuten de los discos

Liberar los discos de la cinta sobre la cual pegamos el monocristal presentoacute cier-tas dificultades Una manera eficiente de hacerlo es sacar con cuidado el monoscristalmaacutes los discos conservando parte de la cinta doble faz conductora del portamues-tra Luego se los colocoacute en el centro de una placa de Petri recubierta por un papelblanco que nos sirva de contraste Despueacutes de diversos intentos observamos quela cinta doble faz usada pierde temporalmente su poder adhesivo sobre la muestracuando ponemos una gota de acetona Con la ayuda del micromanipulador usamosmicro-pipetas para extraer la muestra que rodea a los discos y posteriormente losdespegamos individualmente Para esto colocamos la acetona y desplazando suave-mente los discos con la pipeta hasta que es completamente liberado de la cinta Unavez que el disco es liberado podemos usar otra pipeta para manipularlo por estaacutetica ycolocarlo sobre la paleta del micro-magnetoacutemetro o sobre otro portamuestra

En la siguiente seccioacuten nos centramos en la caracterizacioacuten de uno de los discosfabricados Debido a sus tamantildeos mesoscoacutepicos las muestras producen sentildeales muypequentildeas para ser detectadas por los magnetoacutemetros convencionales Esto uacuteltimofundamenta el uso de los micro-osciladores torsionales de Si como magnetoacutemetrosSin embargo podemos hacer una caracterizacioacuten a campos bajos usando la teacutecnica dedecoracioacuten magneacutetica que adicionalmente nos permita visualizar el anclaje debido alos defectos correlacionados

54 Caracterizacioacuten de las muestras

La teacutecnica de FIB en general no produce cambios significativos en las muestrasfabricadas Sin embargo han sido reportados cambios debidos a la implantacioacuten 2

2 La profundidad de la regioacuten implantada en general dependeraacute de la energiacutea del ion y del aacutengulode incidencia

54 Caracterizacioacuten de las muestras

de iones de Ga por altas dosis de exposicioacuten (o fluency en ionescm2) yo sobre-calentamiento en muestra superconductoras [93] El calentamiento excesivo de lamuestra puede modificar el contenido de oxiacutegeno δ y en cristales de YBCO unadeficiencia de 10 de oxiacutegeno es suficiente para destruir enteramente la supercon-ductividad [20] Sin embargo este efecto es reversible realizando un recocido de lasmuestras a 450C en una atmoacutesfera de oxiacutegeno puro Por lo tanto resulta importanteque podamos caracterizar las muestras obtenidas para verificar si sus propiedadessuperconductoras no han sido modificadas

0

02

04

06

08

1

60 65 70 75 80 85 90 95 100

-6

-4

-2

0

60 65 70 75 80 85 90 95 100

m(10minus

5emu)

T (K)

FC

ZFC

MN

orm

T (K)

Antes FIBDespues FIB

H = 10 G

Figura 58 Magnetizacioacuten normalizada en funcioacuten de la temperatura parael monocristal antes y despueacutes del proceso de corte realizado por FIB InsetMedidas FC-ZFC para la muestra despueacutes de realizados los cortes con una Tccercana a 90 K

En primer lugar con el fin de comparar la respuesta magneacutetica del monocristalde YBCO antes y despueacutes de ser sometido al FIB separamos con cuidado delportamuestra el monocristal junto los discos (tal como mostraacutebamos en la figura 56)conservando parte de la cinta doble faz conductora (sin sentildeal magneacutetica) que losmantiene unidos Realizamos medidas FC-ZFC utilizando el magnetoacutemetro SQUIDLa figura 58 compara la magnetizacioacuten normalizada en funcioacuten de la temperaturapara el mismo monocristal antes y despueacutes de la fabricacioacuten de los discos Lasmuestras no presentan una variacioacuten significativa despueacutes de realizados los cortes yse puede observar una temperatura criacutetica Tc cercana a 90 K

541 Decoracioacuten Magneacutetica de Bitter

La observacioacuten de redes de liacuteneas de flujo usando la teacutecnica de patrones de Bitter[94] de alta resolucioacuten provee un meacutetodo para investigar la respuesta microscoacutepica de

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

los sistemas de voacutertices [95] a las fuerzas que actuacutean debido tanto a las interaccionesvoacutertice-voacutertice como tambieacuten a las interacciones con centros de anclaje

Diversos trabajos usando esta teacutecnica han sido realizados en muestras super-conductoras con defectos correlacionados Para el caso de muestras con maclas[96 97 98] los trabajos confirman el anclaje debido a estos defectos y la rupturade la simetriacutea hexagonal Experimentos de decoracioacuten magneacutetica realizados porHerbsommer et al [99] estudian los cambios en el anclaje de las maclas cuandoel campo magneacutetico es rotado un cierto aacutengulo con respecto al eje c de la muestrademostrando que para pequentildeas desalineaciones del campo los voacutertices permanecenlocalizados en los defectos mientras que para grandes aacutengulos los voacutertices siguenla direccioacuten del campo aplicado Muestras irradiadas con iones pesados presentanestados de voacutertices altamente desordenados debido al anclaje de los voacutertices enestos defectos columnares [100] A continuacioacuten mostraremos las resultados de lasdecoraciones magneacuteticas realizas en los discos de YBCO con maclas

Discos con distintas familias de maclas son mostrados en la figura 59 Estasfotos fueron tomadas usando el microscoacutepico oacuteptico usando luz polarizada Paralos experimentos de decoracioacuten tomamos muestras con una sola familia de maclasPreparamos un portamuestra de decoracioacuten con una fina peliacutecula de epotek y con alayuda de una pipeta colocamos el disco de YBCO de 100 microm sobre el portamuestra

(a) (b)

Figura 59 Imaacutegenes de microscopio oacuteptico de discos de 100 microm (a) con unafamilia simple de maclas y (b) con dos familias de maclas ortogonales

La teacutecnica consiste en el depoacutesito de pequentildeas partiacuteculas de un material magneacuteti-co (por ejemplo Fe) que son atraiacutedas a la superficie de la muestra por el gradientedel campo Este gradiente es mayor en las inmediaciones de los voacutertices Estaspartiacuteculas quedan adheridas a la superficie gracias a las fuerzas de Van der Waalslo que permite llevar la muestra a temperatura ambiente sin perder el patroacuten que seformoacute a bajas temperaturas

Para nuestro experimento realizamos un enfriamiento con campo (FC) Se colocaun campo magneacutetico (de 36 Oe) en la direccioacuten del eje c a temperaturas mayoresa la temperatura criacutetica Tc asymp 92 K para luego bajar la temperatura del sistema a42 K (temperaturas del He liacutequido) donde se realiza la decoracioacuten Esta consiste enevaporar hierro sobre la muestra manteniendo una presioacuten constante de He del ordende de 200 mTorr La evaporacioacuten se realiza calentando un filamento de tungsteno

54 Caracterizacioacuten de las muestras

en forma de V con enrollamiento de hierro en el punto medio hasta temperaturasmayores a la fusioacuten del hierro T asymp 1800 K A la presioacuten de decoracioacuten (presioacuten deHe gas) del orden de 200 mTorr el camino libre medio de las partiacuteculas de hierro esdel orden de los 200 Aring [101] En el proceso de difusioacuten estas partiacuteculas colisionan ytermalizan a la temperatura del gas He Estas colisiones producen cuacutemulos esfeacutericosde hierro que cuando se encuentra a unos micrones de distancia son atraiacutedos a lasposiciones de los voacutertices mediante una fuerza magneacutetica ~F = nabla

[~m ~h(r)

] donde

~h(r) es el campo local en la direccioacuten de voacutertices a una distancia r del centro delvoacutertices y ~m el momento magneacutetico de los cuacutemulos de hierro namomeacutetricos Lateacutecnica de decoracioacuten esta limitada a bajos campos (lt 001 T) ya que al aumentar elcampo los voacutertices se acercan y el gradiente de campo en la cercaniacutea de la superficiedisminuye y con esto la fuerza sobre las partiacuteculas Maacutes detalles de la teacutecnica puedenser encontrados en las referencias [102 103]

Figura 510 Patroacuten de decoracioacuten tiacutepico obtenido para un disco macladocorrespondiente a un experimento de FC con el campo de 36 Oe en la direccioacutendel eje c y a una presioacuten de decoracioacuten de 200 mTorr Las maclas en la imagense muestran inclinadas respecto a la direccioacuten horizontal

La figura 510 muestra la decoracioacuten magneacutetica 3 sobre el plano ab de uno delos discos fabricado mediante FIB de 100 microm de diaacutemetro y 7microm de espesor conuna familia de maclas Cada macla actuacutea como un pozo de potencial en la forma deun canal de voacutertices anclados (visible como una cadena de voacutertices en la direccioacuteninclinada respecto a la horizontal) El paraacutemetro de red a lo largo de cada canal esdiferente y caracteriacutestico de una de las maclas y la simetriacutea hexagonal estaacute rotaTambieacuten ya que la coordenada transversal a la direccioacuten de la macla es aleatoria laestructura es desordenada en la direccioacuten transversal No hay orden de largo alcanceni a lo largo de la direccioacuten lateral ni en la transversal pero hay un fuerte ordenorientacional a lo largo de la direccioacuten lateral

3Las decoraciones fueron realizadas en colaboracioacuten con R Bolecek y Y Fasano

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

La distancia entre voacutertices para el campo magneacutetico de 36 Oe calculada a partirde a0 asymp

radicΦ0B es del orden de 08 microm lo que permite resolver la estructura no

solo mediante imaacutegenes SEM sino tambieacuten usando el microscopio oacuteptico con sumaacutexima magnificacioacuten (times 1000) Esto uacuteltimo resulta importante para analizar losdiscos maclados ya que podemos usar luz polarizada para determinar las posicionesde las maclas y comparar en forma cualitativa estas posiciones respecto a la de losvoacutertices decorados Estas imaacutegenes son mostrada en la figura 511

(a) (b)

Figura 511 Fotografiacuteas tomadas con el microscopio oacuteptico con (a) luz polari-zada donde se observan las maclas y (b) sin luz polarizada donde se puedenresolver los voacutertices Inset Ampliacioacuten de una regioacuten del disco donde puedeapreciarse el detalle de la decoracioacuten magneacutetica

Figura 512 Superposicioacuten de micrografiacuteas oacutepticas obtenidas con y sin polari-zador donde puede observarse los voacutertices sobre las maclas Inset Ampliacioacutende una regioacuten que posee dos maclas (indicadas con flechas) donde se observanla voacutertices alineados

Finalmente figura 512 muestra la superposicioacuten de dos imaacutegenes donde puedeverse que efectivamente una gran cantidad de voacutertices se encuentran sobre la maclas

55 Conclusiones

Para facilitar la visualizacioacuten de los voacutertices y previo a la superposicioacuten de lasimaacutegenes hemos aplicado un filtro de deteccioacuten de bordes sobre la figura 511busando un software de tratamiento de imaacutegenes

Con las caracterizaciones realizadas en este capiacutetulo primero mediante SQUIDy posteriormente usando la teacutecnica de decoracioacuten magneacutetica comprobamos que lasmuestras no son afectadas por el proceso de fabricacioacuten y que las maclas constituyenfuertes potenciales de anclaje

55 ConclusionesEn este capiacutetulo describimos las caracteriacutesticas generales de la teacutecnica de focused

ion beam (FIB) que nos sirvioacute para obtener discos de YBCO con distintos diaacutemetrospartiendo de un muestra monocristalina Los discos fueron caracterizados usando latecnica de decoracioacuten magneacutetica mostrando el anclaje eficiente de las maclas

En este punto contamos con los micro-magnetoacutemetros torsionales Si fabricadosy caracterizados y con las muestras con defectos correlacionados adecuadas altamantildeo de los sensores y del experimento En el siguiente capiacutetulo daremos lasconsideraciones finales tenidas en cuenta en el setup experimental para la realizacioacutende las medidas de magnetizacioacuten en presencia de campo y bajas temperaturas

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

CAPIacuteTULO VI

Setup Experimental para las medidasde magnetizacioacuten

En este capiacutetulo describiremos brevemente las consideraciones que tendremos encuenta para realizar las medidas de magnetizacioacuten en presencia de campo magneacuteticoy a bajas temperaturas En primer lugar describiremos los procedimientos utiliza-dos para el montaje del sistema compuesto por el micro-magnetoacutemetro y el discosuperconductor en el portamuestra del crioacutestato en una extensioacuten de lo presentadoen capiacutetulos anteriores

Haremos algunas consideraciones adicionales referidas a las medidas de capaci-dad para lo cual describiremos una configuracioacuten que nos permite determinar lacapacidad eleacutectrica individual de cada capacitor paleta-electrodo para una temperatu-ra dada Las medidas donde controlamos temperatura aacutengulo y campo magneacuteticofueron realizadas en un crioacutestato OXFORD Int que cuenta con un imaacuten con campomagneacutetico maacuteximo de 18 T para realizar las mediciones de forma casi automaacuteticaDescribiremos brevemente alguna de sus caracteriacutesticas

61 Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el mon-taje en el crioacutestato

Un punto importante para la realizacioacuten de las medidas de magnetizacioacuten de altasensibilidad es lograr que el sistema formado por el micro-magnetoacutemetro maacutes lamuestra superconductora sea obtenido extremando los cuidados de manipulacioacuten delos MEMS y montaje de la muestra Estos aspectos incluyen extrema limpieza enel proceso de release-secado precisioacuten en la realizacioacuten de los contactos eleacutectricosy cuidados en cuanto a cargas estaacuteticas que pueden pegar el sensor En cuanto ala muestra el disco debe ser montado con las caracteriacutesticas que el experimentorequiere En nuestro caso y para obtener la mayor sentildeal de magnetizacioacuten los discoscon una simple familia de maclas son montados de forma tal que la normal al planode las maclas se encuentre perpendicular al eje de rotacioacuten del micro-osciladorCompletando lo expuesto en capiacutetulos anteriores cuando abordamos por separado lapreparacioacuten de los sensores y la manipulacioacuten de discos superconductores los pasospara realizar el montaje en el crioacutestato son

Liberado de MEMS El proceso comienza con el release y secado de los micro-osciladores que usaremos con las consideraciones que realizamos en el Capiacute-

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

tulo 3 cuando expusimos los aspectos maacutes importantes del post-procesamiento

Preparacioacuten del zafiro En un zafiro de 5times 10 oacute 10times 10 mm2 cintas de orode 05times3 mm son pegadas usando epotek y curadas a 150C durante mediahora Estas cintas seraacuten usadas como pads macroscoacutepicos donde realizaremosconexiones eleacutectricas

Contactos macroscoacutepicos Usando una gota de epotek pegamos hilos de cobrede 1 cm de largo a las cintas y curamos el pegamento Para evitar que lastensiones en el cable de cobre debidas a la manipulacioacuten levanten la cinta deoro ponemos una pequentildea gota del adhesivo instantaacuteneo cianoacrilato (marcacomercial la gotita) al lado del contacto realizado con epotek Estos contactosmacroscoacutepicos seraacuten posteriormente soldados al portamuestras rotante delcrioacutestato

Pads en corto Usando el sodador Wire Bonding HYBOND Model 522A conun hilo de oro de 50 microm soldamos las cintas entre siacute por los extremos Estosconexiones mantienen a un mismo potencial las partes del MEMS cuandosean soldadas para evitar que se peguen por cargas estaacuteticas Una vez quelos contactos macroscoacutepicos sean soldados al portamuestras del crioacutestatolas conexiones que cortocircuitan las cintas son removidas con un pinza delaboratorio

Contactos microscoacutepicos nuevamente mediante el Wire Bonder soldamos elcontacto correspondiente a la paleta y cada electrodo con las cintas de oro Paraesto utilizamos hilos de oro de 25-50 micrones utilizando un capilar ceraacutemico(ver Figura)

Micro-gota de Apiezoacuten ccopy N Usando un micromanipulador hidraacuteulico y unamicro-pipeta colocamos una micro-gota de Apiezoacuten N en el sector de la paletadel oscilador previstos para el disco superconductor que son sectores de lapaleta sin etching holes

Montaje del disco Usamos el micromanipulador con la adicioacuten de un filtro po-larizador en uno de los objetivos del sistema oacuteptico que nos permita visualizarlas orientaciones de las maclas en el disco de YBCO Con una micro-pipeta ypor estaacutetica tomamos un disco de 100 microm y lo colocamos sobre la micro-gotade Apiezoacuten N puesta sobre la paleta sin presionar demasiado ya que la paletaesta liberada y la presioacuten puede romper los resortes

La figura 61 muestra ejemplos de discos superconductores de 100microm y 7microm deespesor montados sobre la paleta de distintos sensores El montaje es realizado sobreun disentildeo (C2) con serpentinas como resorte y para un disentildeo (B5) de dos barrastorsionales

Una de las complicaciones que suelen presentarse en el montaje de la muestraaparece cuando intentamos colocar los discos con la normal del plano de las maclasperpendicular al eje de rotacioacuten del sensor Cuando el disco se pega por estaacutetica ala punta de la micro-pipeta suele hacerlo de una forma repentina y aleatoria y no

61 Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el montaje en el crioacutestato

(a)

(b)

Figura 61 Montaje de un disco superconductor en (a) disentildeo con paleta de300 times 300microm2 y serpentinas como resortes y (b) disentildeo con una paleta de500times 500microm2 con dos barras torsionales de 200microm como resorte El disco deYBCO sobre la paleta tiene un diaacutemetro de 100microm y 7microm de espesor

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

siempre nos permite visualizar como estaacuten orientadas las maclas El uso de micro-pipetas con puntas gruesas permite un mayor control del disco mesoscoacutepico Engeneral logramos montar muestras macladas con aacutengulos entre 70 a 85 respecto deleje de rotacioacuten

62 Crioacutestato

Al finalizar el Capiacutetulo 2 introducimos los antecedentes experimentales rela-cionados a la transicioacuten de fase de Bose-glass Entre eacutestos destacamos las medidasde transporte realizadas en nuestro laboratorio en primer lugar por Grigera et al [44]y posteriormente por Maiorov et al [45] Si bien nuestras medidas tienen como obje-tivo estudiar el caraacutecter termodinaacutemico de la transicioacuten de segundo orden tenemosla posibilidad de reproducir las condiciones experimentales de campo magneacuteticotemperatura y aacutengulo sobre muestras superconductoras macladas muy similares a lasusadas en las medidas llevadas a cabo por Maiorov et al Finalmente podremos con-trastar nuestros resultados con estas medidas A continuacioacuten trataremos brevementelas caracteriacutesticas principales del crioacutestato usado

Para realizar las medidas de magnetizacioacuten controlando el campo la temperaturay el aacutengulo de inclinacioacuten del campo respecto al eje c de la muestra utilizamosun crioacutestato OXFORD Instrument [104] El crioacutestato esta formado por dos termosuno para helio y otro para nitroacutegeno Dentro del termo con He se encuentra el imaacutensuperconductor y el VTI (Variable Temperature Insert) lugar donde se colocaraacutela muestra que seraacute estudiada El imaacuten superconductor hecho de una aleacioacuten deNb3Sn con una temperatura criacutetica Tc =18 K posee una zona de trabajo de asymp1 cm3

1 donde esta garantizada la homogeneidad del campo con una precisioacuten de 10minus4 Elcampo maacuteximo al que se puede acceder es de 18 T Esto puede lograrse con unacorriente de 118 A provenientes de una fuente de corriente de plusmn 120 A y plusmn 10 VPara operar con campos magneacuteticos de 1 a 16 T el imaacuten debe estar a una temperaturade 4 K mientras que para alcanzar el campo maacuteximo de 18 T es necesario disminuirla temperatura a 22 K Para esto el equipo cuenta con una serpentina usada parabombear He a traveacutes de una vaacutelvula de aguja llamada lambda point refrigerator

Para controlar la temperatura de la muestra el equipo cuenta con un sistemade flujo de He VTI El He entra por una vaacutelvula de aguja regulable situada en suparte inferior impulsado por una diferencia de presioacuten Junto a la vaacutelvula de agujahay un calefactor eleacutectrico que permitiraacute mediante un controlador PID regularcon maacutes precisioacuten la temperatura de la muestra A mayor apertura de la vaacutelvulatendraacute que ser mayor la potencia aplicada pero tambieacuten seraacute mayor el flujo deHe gaseoso Como la muestra no se encuentra en contacto teacutermico directo sino atraveacutes del He gaseoso un mayor flujo significa un mejor y maacutes raacutepido seguimientode la temperatura de la muestra a la temperatura del termoacutemetro Los tiemposcaracteriacutesticos de estabilizacioacuten dependen de la temperatura siendo menores a medidaque la temperatura decrece El error inducido en la lectura de la temperatura debido

1 Discutiremos sobre este valor y el efecto de la inhomogeneidad del campo en nuestras medidasen el Apeacutendice B

62 Crioacutestato

al campo 2 es del orden de 01 K y es constante en temperatura para un mismo campoen los rangos en los que hemos trabajado 70-100 K y 1-7 T

Para controlar el aacutengulo el crioacutestato cuenta con un portamuestra rotante con lascaracteriacutesticas que se muestran esquemaacuteticamente en la figura 62 El zafiro quecontiene los sensores con muestras superconductoras tal como lo presentamos elseccioacuten anterior es pegado usando Apiezoacuten ccopy N sobre el zafiro de 10 mm times 10mm del portamuestra rotante Este portamuestra tiene incorporado un termoacutemetroCernok calibrado a campo cero lo que asegura una lectura correcta de la temperaturade la muestra Los cables macroscoacutepicos correspondientes a la paleta y los electrodosdel sensor son soldados a los contactos que posee el rotador Finalmente a traveacutesdel conector FISHER podemos sacar al exterior las conexiones correspondientes alsensor y al termoacutemetro del portamuestra

Eje de transmisionConector FISHER

pares cruzados

limit switch

Rueda dentada

zafiro 10 times 10 mm

Portamuestra rotante

Eje de rotacion

Figura 62 Esquema del portamuestras rotante utilizado para las medidasde magnetizacioacuten La rotacioacuten se produce mediante el eje de transmisioacuten atraveacutes de un motor paso a paso A traveacutes del conector FISHER llevamos alexterior las conexiones del termoacutemetro de la muestra y los contactos eleacutectricoscorrespondientes a la paleta y los electrodo del micro-magnetoacutemetro

El rango de rotacioacuten del portamuestras es de 360 con una sensibilidad absolutade 005 [45 104] El mecanismo de rotacioacuten esta compuesto de dos partes unarueda dentada asociada a la parte rotande del portamuestra y una varilla terminadaen un tornillo sin fin que transmite el movimiento al rotador La rotacioacuten de estavarilla es a traveacutes de un motor paso a paso en el exterior del equipo controladoelectroacutenicamente El rotador posee un sistema seguridad para no sobrepasar los 360limit switch Al abrirse el circuito se corta la alimentacioacuten del motor

2variacioacuten debida a la magnetoresistencia del termoacutemetro

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

621 Protocolos de medicioacutenLas mediciones de magnetizacioacuten de los discos de YBCO con defectos correla-

cionados son realizadas para distintas orientacioacuten fijas de la muestra (aacutengulos θHfijos) En experimentos en los cuales la muestra superconductora es rotada en uncampo magneacutetico aplicado corrientes de apantallamiento y momentos magneacuteticosirreversibles son inducidos y pueden faacutecilmente llevar a una interpretacioacuten erroacuteneade las medidas [7]

Para las medidas realizadas seguimos los siguientes protocolos de medicioacuten

1 En ZFC se enfriacutea la muestra desde temperaturas mayores a la criacutetica sin campomagneacutetico aplicado Cuando la temperatura es menor que Tc se aplica campoy se obtienen los datos subiendo temperatura

El estado inicial es con B=0 Al aplicar campo eacuteste intenta penetrar desde laperiferia de la muestra generando un perfil de flujo magneacutetico no homogeacuteneodebido al anclaje de los voacutertices Para θH lt θc y T lt TBG el sistema de voacuter-tices se encontraraacute completamente localizado en los defectos correlacionadosapantallando la componente perpendicular del campo aplicado Al aumentar latemperatura la corriente criacutetica disminuye permitiendo una mayor penetracioacutendel campo hasta llegar a una penetracioacuten total de flujo

2 En FC se aplica H0 por encima de Tc y se mide bajando la temperaturaInicialmente los voacutertices ocupan totalmente el interior del material el campomagneacutetico es constante y por lo tanto las corrientes son nulas

Al disminuir la temperatura aumenta el valor absoluto de la magnetizacioacutende equilibrio y la corriente criacutetica Para θH lt θc y T lt TBG como para elprotocolo de ZFC el sistema voacutertices se encontraraacute completamente localizadoen los defectos correlacionados expulsando la componente perpendicular delcampo aplicado

Para aacutengulos θH gt θc los experimentos FC y ZFC son diferentes a partir dela temperatura de fusioacuten del cristal de voacutertices ya que en este reacutegimen angular latransicioacuten es de primer orden y el estado Meissner transversal no existe

Tambieacuten hemos realizado medidas de magnetizacioacuten calentando con campo (fieldcooling warming - FCW) hasta llegar al estado inicial por encima de Tc

63 Configuracioacuten capacitivaEn el Capiacutetulo 4 describimos brevemente el puente de capacidades de alta

precisioacuten AH2700A y mostramos algunas medidas enfocadas en la caracterizacioacutencapacitiva de los micro- osciladores lo que nos permitioacute determinar la inclinacioacuten αde la paleta debido al torque externo producido por un voltaje aplicado En generallas medidas de capacidad presentan variaciones temporales (drift) intriacutensecas quepueden estabilizase con medidas sucesivas por lo que las medidas de cambio encapacidad suelen aparecer sobre un fondo que puede dificultar el anaacutelisis de los datosUna alternativa que presenta nuestro disentildeo con dos electrodos para solucionar este

63 Configuracioacuten capacitiva

problema es realizar las medidas de capacidad en una configuracioacuten que nos permitamonitorear el comportamiento de cada electrodo Otra ventaja de esta configuracioacutenes que nos da la posibilidad de diferenciar la interaccioacuten de m con H Si el sensorcapacitivo responde a una fuerza producida por un gradiente del campo magneacutetico ylas capacidades de ambos capacitores aumentan mientras que si el sensor respondea un torque magneacutetico externo uno de las capacidades aumenta y la otra disminuye

Para la realizacioacuten de las medidas en esta configuracioacuten utilizamos un mutiplexorprogramable SR 3830 [105] Este dispositivo es de faacutecil implementacioacuten cuandoqueremos realizar distintas interconexiones y es completamente controlado porsoftware Posee seis conectores BNC flotados (A-F) que pueden ser usado comoentradas o salidas y acoplados entre siacute viacutea un puente (bridge reed relay) que nospermite acceder a una gran variedad de configuraciones El setup experimental queutilizaremos para las medidas de capacidad es representado esquemaacuteticamente consus conexiones en la figura 63 Podemos ver en la figura que el conector high delpuente es directamente conectado a la paleta mientras que las conexiones B y E delmultiplexor pueden conectar a cada electrodo con el terminal low o con tierra Estogenera dos configuraciones posibles tal como se muestra en la Tabla 61

AH 2700A ULTRA-PRECISION 50Hz-20kHz CAPACITANCE BRIDGE

CAPACITANCE - pF FREQUENCY - Hz

LOSS

LOW HIGH BIAS

PowerOnOff

Criostato OXFORD Int

θH

MULTIPLEXOR

AB

C

FE

D

low

high

H

⊙⊙⊙⊙⊙⊙⊙⊙

otimesotimesotimesotimesotimesotimesotimesotimes

Capacitor 1 Capacitor 2

Figura 63 Setup experimental para las medidas de magnetizacioacuten donde sedetallan las conexiones entre el puente AH2700A el multiplexor y el micro-magnetoacutemetro que nos permite realizar una medida individual de cada capacitormientras variamos la temperatura En el dibujo se han omitidos los dispositivosde control de T H y θH

Paleta Electrodo 1 Electrodo 2Capacitor 1 high low (B-A) tierra (E-F)Capacitor 2 high tierra(B-C) low (E-D)

Tabla 61 Conexiones utilizadas para medir cada capacitor paleta-electrodoEntre pareacutentesis se especifican las conexiones que realiza el multiplexor encada configuracioacuten

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

Tomando como ejemplo una medida de FC el procedimiento es el siguiente Enprimer lugar fijamos la magnitud (H) y direccioacuten (θH) del campo magneacutetico paraT gt Tc A continuacioacuten fijamos el voltaje del generador y la frecuencia del puentepara medir capacidades El multiplexor selecciona el Capacitor 1 y medimos sucapacidad Luego el multiplexor cambia de configuracioacuten y medimos el Capacitor 2Guardamos los datos de capacidad y temperatura Disminuye la temperatura un ∆Ty se repite el proceso hasta llegar a la temperatura final establecida

Para realizar las medidas desarrollamos programas en LabView [106] para con-trolar el voltaje y la frecuencia del generador del puente y para obtener las distintasinterconexiones del multiplexor que nos permitiraacuten llevar a cabo las medidas decapacidad en la configuracioacuten diferencial El puente AH2700A es controlado a traveacutesde una tarjeta IEEE 488 mientras que el control del multiplexor es traveacutes de unaconexioacuten USB El crioacutestato posee un software de control de instrumentos en Lab-View controlados a traveacutes de puerto mediante una adaptacioacuten de la interfase RS232que permite manejar varios instrumentos a la vez Los equipos son la fuente decorriente del imaacuten superconductor IPS 120-10 el controlador de temperatura ITC503 el controlador de la placa Lambda y el controlador de los motores paso a pasoSMC1

64 ConclusionesEn este punto podemos presentar las conclusiones generales referidas a las teacutec-

nicas experimentales que hemos usado en esta tesis En primer lugar fabricamos ycaracterizamos los dispositivos MEMS que seraacuten usados como micro-magnetoacutemetrosde alta sensibilidad La implementacioacuten de un modelo de capacitor variable (en el aacuten-gulo de inclinacioacuten) nos permitiraacute interpretar los datos de magnetizacioacuten y determinarsu mayor rango de estabilidad cuando realizamos medidas de capacidad Posterior-mente ante la necesidad de trabajar con muestras de dimensiones mesoscoacutepicasutilizamos la teacutecnica FIB para fabricar discos superconductores de YBCO de distin-tos diaacutemetros Los discos fueron caracterizados mediante decoraciones magneacuteticasde Bitter mostrando el anclaje de los voacutertices en las maclas

En este capiacutetulo completamos las caracteriacutesticas del setup experimental paralas medidas de magnetizacioacuten Dimos los detalles de la preparacioacuten de la muestraPor un lado describimos los aspectos maacutes importantes del crioacutestato a la hora derealizar medidas que requieren el control de H T y θH Finamente implementandoun configuracioacuten que incluye un multiplexor entre el puente AH2700A y el micro-oscilador mejoraremos la deteccioacuten de cambios de capacidad (y con esto del aacutengulode inclinacioacuten de la paleta) reduciendo efectos indeseados tales como los drifttemporales

PARTE IV

Resultados

CAPIacuteTULO VII

Evidencia Termodinaacutemica de latransicioacuten del vidrio de Bose

Tal como fue introducido en el Capiacutetulo 2 el diagrama de fases campo magneacutetico-temperatura en los superconductores de alta temperatura criacutetica exhibe una granvariedad de fases y transiciones en comparacioacuten con los superconductores tradi-cionales Caracteriacutesticas propias de estos materiales como la alta temperatura criacuteticalongitud de coherencia pequentildea y su anisotropiacutea confluyen en que las distintas ener-giacuteas relevantes del sistema sean comparables Es por ello que nuevas fases en laestructura de voacutertices han sido observadas experimentalmente y predichas teoacuterica-mente Mayor complejidad en las fases de equilibrio y en la dinaacutemica surge cuandodefectos y desorden estaacutetico son tenidos en cuenta [19] El tipo de defectos con elque interactuacutea el sistema de voacutertices determina la naturaleza termodinaacutemica de latransicioacuten soacutelido-liacutequido Para defectos puntuales deacutebiles y diluidos la transicioacutenes de primer orden entre un soacutelido cristalino y un liacutequido [26 27] mientras queal aumentar la densidad de defectos el soacutelido cristalino deviene en un vidrio devoacutertices que se transforma en un liacutequido a traveacutes de una transicioacuten de segundo orden[33 107] Por otra parte defectos correlacionados en una direccioacuten dan lugar a laexistencia de otro soacutelido vidrioso denominado vidrio de Bose [35]

En una revisioacuten de los antecedentes experimentales vimos que muchos experimen-tos han sido realizados en diferentes superconductores con defectos correlacionadoscon el fin de estudiar la transicioacuten del vidrio de Bose Existen estudios en muestrascon maclas de la transicioacuten resistiva con campos magneacuteticos altos orientados en ladireccioacuten de las maclas (del orden de Teslas) [25 108] Estos trabajos fueron unaevidencia fuerte de la existencia de una transicioacuten de segundo orden ya que mostrabanque las curvas caracteriacutesticas de respuesta voltaje-corriente podiacutean ser colapsadas endos curvas universales utilizando las reglas propuestas por Fisher y sus colaboradores[33] para el vortex glass De las medidas de transporte se obtienen evidencias clarasa traveacutes del escaleo de los datos de corriente-voltaje y la dependencia angular de latemperatura criacutetica La presencia de un pico en temperatura de transicioacuten TBG(θH)y los cambios observados en la dinaacutemica llevaron en primer lugar Grigera et al [44]en 1998 y posteriormente a Maiorov et al [45] a preguntarse si el vidrio debido a lapresencia de maclas corresponde a un vidrio de Bose Utilizando un cristal con unasola familia de maclas mostraron que tanto las variaciones angulares en el reacutegimenlineal como la disipacioacuten en funcioacuten de la corriente para θH = 0 estaacuten gobernadaspor leyes de escala

Aunque estas evidencias sugieren la existencia de la transicioacuten de fase sus

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

propiedades termodinaacutemicas no son concluyentes debido a la naturaleza fuera delequilibrio del experimento Parece claro que una medida directa de la principalprediccioacuten de la teoriacutea del vidrio de Bose el efecto Meissner transversal es crucialpara confirmar o bien refutar las conclusiones obtenidas mediante las mediciones detransporte Un primer intento de medir este efecto fue realizado por Smith et al [4748] utilizando un conjunto de micro sensores Hall ubicados paralelos a los defectoscorrelacionados en monocristales de YBCO con defectos columnares Estos autoresrealizaron un enfriamiento del cristal a campo aplicado cero (ZFC) y monitorearonla componente perpendicular del campo magneacutetico a medida que rotaban el campoaplicado fuera de la direccioacuten de los defectos Sin embargo experimentos de expulsioacutende flujo (FC) no fueron reportados por falta de sensibilidad en el arreglo experimentalEn estas condiciones los resultados obtenidos son ambiguos ya que tambieacuten puedeninterpretarse los mismos como efecto del anclaje de voacutertices

En el Capiacutetulo 2 describimos estos trabajos experimentales que apuntan a eviden-ciar algunas de las caracteriacutesticas fundamentales de la transicioacuten desde un liacutequidode voacutertices a un vidrio de Bose predicha por Nelson y Vinokur [35] Esta es carac-terizada por una resistividad lineal que se anula en la temperatura de transicioacutenTBG una dependencia angular de esta temperatura en forma tipo cuacutespide con unmaacuteximo en la direccioacuten de los defectos y un apantallamiento del campo magneacuteticoaplicado perpendicular a los defectos correlacionados Bperp = 0 es decir un efectoMeissner en la direccioacuten transversal De las medidas de magnetizacioacuten en funcioacutende la temperatura esperamos encontrar que este efecto suceda en forma continuaevidenciando la naturaleza de segundo orden de la transicioacuten

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

En esta seccioacuten presentamos los resultados y el anaacutelisis de la respuesta magneacuteticade los discos superconductores maclados cuando aplicamos un campo magneacuteticoexterno en un aacutengulo θH respecto del eje c usando como magnetoacutemetro micro-osciladores torsionales de Si En primer lugar analizaremos la respuesta del sensor yel rango angular adecuado para realizar las medidas En la parte final de esta seccioacutenmostraremos medidas de magnetizacioacuten en funcioacuten de la temperatura

A lo largo de la tesis hemos presentado una variedad de disentildeos de micro-osciladores con distintas caracteriacutesticas lo que nos dio la posibilidad de estudiardistintos rangos de operacioacuten y sensibilidad Para las medidas de magnetizacioacutenhemos utilizado el disentildeo de oscilador B5 que consiste de una paleta cuadrada de500times500times35 microm3 anclada al substrato por dos barras torsionales de 200 microm delargo separadas entre siacute por una longitud de 100 microm La constante elaacutestica torsionalde este disentildeo es k = 54times 10minus9 N middotm middot radminus1 y posee una capacidad eleacutectrica sintorque C0 de asymp 062 pF La figura 71 muestra una imagen SEM del micro-osciladorcon un disco superconductor de YBCO montado sobre la paleta El disco posee undiaacutemetro de 100microm y aproximadamente 10microm de espesor y fue seleccionado de talmanera que posea una sola familia de maclas El montaje del disco fue realizadoa un aacutengulo β entre la normal del plano de las maclas y el eje de rotacioacuten delmicro-oscilador igual a 75 Los detalles de la orientacioacuten maclas es mostrada en elinset de la figura 72

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

Figura 71 Micrografiacutea SEM del oscilador mecaacutenico con un cristal macladode YBCO montado sobre la paleta Tambieacuten pueden observarse el detalle de laconexioacuten a la paleta (a la izquierda de la imagen) y cada electrodo subyacente (ala derecha) realizadas con el wire bonder y destinada a la deteccioacuten capacitivaEl proceso de montaje de la muestra y la realizacioacuten de las conexiones fueronllevadas a cabo mediante el proceso detallado en el Capiacutetulo 6 Inset Detalledel disco de 100microm de diaacutemetro y 10microm de espesor preparado con FIB

β

Figura 72 Micrografiacutea tomada con microscopio oacuteptico usando luz polarizadapara determinar la orientacioacuten de las maclas respecto al eje de rotacioacuten delmicro-oscilador Inset Detalle del disco maclado de YBCO La normal de losplanos de las maclas (liacutenea de trazos) estaacute a 75 respecto del eje de rotacioacutendel oscilador torsional (liacutenea solida)

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

Todos los datos fueron tomados variando la temperatura en un campo magneacuteticofijo ~H = Hz y en un aacutengulo θH respecto al substrato El plano de rotacioacuten delcampo magneacutetico es elegido perpendicular al eje de rotacioacuten del micro-osciladorLos mayoriacutea de los experimentos corresponde a protocolos FC es decir que los datosfueron tomados bajando la temperatura despueacutes de aplicar el campo magneacutetico atemperaturas maacutes grandes que la temperatura de transicioacuten superconductora Tc Talcomo se esquematiza en la figura 73 cuando la muestra se vuelve superconductoraaparece un torque magneacutetico dado por

~τ = micro0~microtimes ~H asymp micro0MVHθprimeH (71)

donde M es la magnetizacioacuten y V el volumen de la muestra del orden de755 middot 10minus14 m3 y θprimeH = θH + α Este torque seraacute contrarrestado por la constanteelaacutestica torsional k del oscilador en un aacutengulo de inclinacioacuten dado por α = kτ

c

~H

θH

macla

micro-magnetometrosubstrato

(a) T gt Tc α = 0

c

Mc

~τc~H θH α

θprimeH

(b) T lt Tc α 6= 0

Figura 73 Esquema del sistema sensor-disco superconductor para una tem-peratura (a) superior a la temperatura de transicioacuten y (b) por debajo de TcEn esta uacuteltima se representa la magnetizacioacuten del disco superconductor conmaclas

A partir de medidas de la capacidad eleacutectrica y usando nuevamente la ecuacioacutenpara C(α) desarrollada en el Capiacutetulo 4 podemos estudiar el comportamiento delaacutengulo de inclinacioacuten del micro-oscilador cuando modificamos la temperatura elcampo magneacutetico y el aacutengulo θH

711 Anaacutelisis de la respuesta del osciladorAntes de estudiar la respuesta magneacutetica del disco superconductor resulta uacutetil

verificar el funcionamiento del oscilador montado dentro del crioacutestato Esto esnecesario debido a que en la manipulacioacuten de estos dispositivos caracterizados porposeer paletas de gran tamantildeo y pequentildeos gaps paleta-electrodo puede conducir alpegado del oscilador debido a estaacutetica 1 Siguiendo la misma metodologiacutea utilizada

1Recordemos que el voltaje de pull-in presenta valores bajos en dispositivos con estas caracteriacutesti-cas

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

cuando abordamos la caracterizacioacuten capacitiva del dispositivo podemos colocaruna tensioacuten dc en uno de los electrodos (viacutea el terminal L del puente) mientrasregistramos los valores de capacidad eleacutectrica en funcioacuten del tiempo De esta maneraverificamos que el dispositivo responde a un torque externo

054

056

058

06

062

064

066

068

07

82 84 86 88 90 92 94 96

Tc

micro0H = 1T θH = minus4

T (K)

C(pF)

Figura 74 Dependencia en temperatura de la capacidad en ambos electrodospara el disentildeo B5 La medida es FC con un campo magneacutetico externo micro0H =1T El campo magneacutetico esta inicialmente a un aacutengulo θH = minus4 respecto deleje c

Podemos estudiar ahora la dependencia de la capacidad con respecto a la tempe-ratura cuando aplicamos un campo H inclinado un aacutengulo θH respecto del defectocorrelacionado En este caso para T lt Tc el torque externo vendraacute dado por laexpresioacuten 71 En la figura 74 se grafica la medida de la capacidad eleacutectrica enfuncioacuten de la temperatura para cada electrodo cuando un campo magneacutetico demicro0H = 1 T es aplicado en un aacutengulo de θH = minus4 respecto del eje c de la muestra[109] Estas medidas fueron realizadas usando el puente capaciacutemetro con un voltajedel generador Vg = 1 V y operando a una frecuencia de 20 kHz Si bien el osciladoren el VTI no esta en vaciacuteo sino en una presioacuten de asymp 300 mTorr de He gas lamedida de la capacidad eleacutectrica no se ve modificada ya que la permitividad eleacutectricadel He es aproximadamente la unidad [110] De la figura podemos observar queefectivamente el oscilador comienza a modificar su capacidad debido a la aparicioacutende un torque magneacutetico para una temperatura de aproximadamente 92 K consistentecon la temperatura criacutetica superconductora del monocristal de YBCO obtenidamediante el magnetoacutemetro SQUID Notar que mientras una de las capacidadesaumenta respecto C0 la otra disminuye Esto nos indica que el oscilador respondea un torque magneacutetico y no a una fuerza producida por un gradiente del campomagneacutetico donde se espera que los dos electrodos aumenten su capacidad eleacutectrica

Por otro lado la figura 75 muestra las medidas para la dependencia en tempe-

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

-012

-01

-008

-006

-004

-002

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98 100

micro0H = 1T θH = minus45

05 V

06 V

08 V

09 V

11 V

T (K)

α()

Figura 75 Angulo de inclinacioacuten del micro-oscilador en funcioacuten de la tem-peratura para distintos voltajes del generador del puente AH2700A cuando elaacutengulo del campo respecto al eje c θH es igual a minus45 Para este disentildeo unvoltaje Vg asymp 1 V hace que el sistema se vuelva inestable cuando se supera unaacutengulo de inclinacioacuten α = minus009

ratura del aacutengulo de inclinacioacuten α para distintos valores del voltaje del generadordel AH2700A Este aacutengulo es obtenido a partir de la capacidad eleacutectrica (para cadatemperatura) promediando las medidas de ambos electrodos Recordamos de lovisto anteriormente que al aumentar el voltaje de generador disminuye la distanciainicial entre los electrodos y la paleta y se restringe el rango de estabilidad delmicro-oscilador Voltajes muy chicos por otro lado presentan en general medidas decapacidad ruidosas

En este caso particular para un aacutengulo del campo aplicado de θH = minus45

(mayor inclinacioacuten del campo comparada con la medida presentada en la figura74) y para Vg del orden de 1 V se produce un salto en α cuando la paleta deloscilador se inclina un aacutengulo mayor (en valor absoluto) a αi asymp minus009 En estepunto el sistema se vuelve inestable y la paleta se pega La curva correspondiente alvoltaje Vg = 11 V es representada en liacutenea de puntos para mostrar esta caracteriacutesticaespecial Esta curva muestra adicionalmente un comportamiento reversible cuandodetenemos el enfriamiento y comenzamos a aumentar temperatura (FCW) Estoindica que el efecto de inestabilidad es reversible por lo que las consideracionestenidas en cuenta en el disentildeo con el agregado de dimples para minimizar el contactode la paleta con su electrodo subyacente resultan adecuadas para probar el rangoangular del sistema sensor-muestra para distintos voltajes Vg

Podemos concluir que para un campo aplicado de 1 T y para un voltaje delgenerador del AH2700A del orden de 1 V el rango angular experimental del campomagneacutetico esta restringido a |θH | lt 45 Este rango disminuye a medida que el

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

campo aumenta sin embargo estamos interesados en el comportamiento de pequentildeosaacutengulos θH en torno al eje c Disentildeos con mayores constantes elaacutesticas torsionales kpermiten ampliar este rango angular de trabajo

En esta seccioacuten presentamos un anaacutelisis general de la respuesta del micro-oscilador con un disco superconductor de YBCO En primer lugar verificamossu funcionamiento en respuesta a un torque externo generado por un voltaje dcaplicado a temperatura ambiente Posteriormente mostramos las primeras medidasde la respuesta magneacutetica del sistema en funcioacuten de la temperatura cuando el campomagneacutetico aplicado esta inclinado un aacutengulo θH respecto a los defectos El rangoangular sobre el cual podemos variar θH esta determinado por el rango angular deestabilidad del micro-oscilador Este uacuteltimo depende de la constante elaacutestica detorsioacuten k de magnitud del campo magneacutetico y del voltaje del generador del puentecapaciacutemetro

712 Magnetizacioacuten Mc

Debido a que la constante elaacutestica del resorte depende solo levemente de latemperatura para una direccioacuten fija de la magnetizacioacuten el aacutengulo de deflexioacuten αde la paleta del micro-magnetoacutemetro es proporcional a la magnetizacioacuten de muestrasuperconductora

-14

-12

-1

-08

-06

-04

-02

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

Welp et al2 T4 T5 T

T (K)

M(middot1

04Am

)

Este trabajo

Figura 76 Dependencia en temperatura de la magnetizacioacuten para distintoscampos magneacuteticos aplicados (2 4 y 5 T) ubicado perpendicular a plano abpara medidas FC Las liacuteneas continuas son los datos obtenidos desde nuestroexperimento y los puntos discretos obtenidos por Welp et al [111]

La figura 76 muestra los valores calculados para la magnetizacioacuten2 del disco deYBCO determinados a partir de las medidas del aacutengulo α y de la expresioacuten 71 en

2El hecho de que la normal de las maclas no esteacute perfectamente perpendicular al eje de rotacioacuten

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

funcioacuten de la temperatura para los campos magneacuteticos 2 4 y 5 T y para un valor deθH cercano a cero Debido a la forma de la muestra y a la anisotropiacutea del material ladireccioacuten reversible de la magnetizacioacuten del disco de YBCO es considerada paralelaal eje c [112]

Los resultados obtenidos para estos campos son comparados con los datos demagnetizacioacuten obtenidos por Welp et al [111] Esto autores realizan medidas demagnetizacioacuten dc en cristales de YBCO sin maclas con una Tc = 922 K utilizandoun magnetoacutemetro SQUID con campo de hasta 5 T para determinar el campo criacuteticosuperior Hc2 En el rango de temperaturas presentados nuestros resultados muestranun excelente acuerdo con las medidas de Welp et al donde se puede apreciarclaramente la transicioacuten superconductora que presenta una curva redondeada cerca deTc debido principalmente a las fluctuaciones teacutermicas A partir del comportamientoobservado en las medidas de transporte [45] esperamos que la influencia del defectocorrelacionado se manifieste en un rango de temperaturas menores que la estudiadasen esta seccioacuten para estos campos Esto seraacute tema de estudio y discusioacuten de lassiguientes secciones

72 Magnetizacioacuten TransversalEn esta seccioacuten estudiaremos el comportamiento del sistema en un rango maacutes

amplio de temperaturas y para distintos aacutengulos del campo aplicado con el fin deestudiar la influencia de los defectos correlacionados sobre la magnetizacioacuten deldisco superconductor Al final del capiacutetulo volveremos a la graacutefica 76 para com-pletar la descripcioacuten de nuestro sistema en comparacioacuten con muestras sin defectoscorrelacionados

721 Campo Magneacutetico 1 T

La figura 77 resume la respuesta angular del micro-oscilador como funcioacuten dela temperatura para un campo aplicado de micro0H = 1 T dentro del rango angular dedesalineaciones del campo |θH | lt 45 determinado anteriormente Podemos hacerdistintas observaciones del anaacutelisis de estos resultados En primer lugar para todoslos aacutengulos medidos la paleta del oscilador comienza a inclinarse para temperaturascercanas a Tc como habiacuteamos notado anteriormente La deflexioacuten es simeacutetrica paralos aacutengulos θH alrededor del eje c y su magnitud se incrementa cuando θH aumentatal como es descrito por la expresioacuten 71 Esto indica que el micro-oscilador secomporta como un torquiacutemetro de alta sensibilidad

Para pequentildeos aacutengulos en torno al eje c tales que |θH | asymp 1 observamos unclaro cambio de comportamiento La figura 78 muestra en detalle la dependen-cia en temperatura del aacutengulo de inclinacioacuten de oscilador para θH = plusmn1 En latemperatura indicada como T lowast el aacutengulo de inclinacioacuten del oscilador alcanza unvalor valor maacuteximo Esto indica que el torque magneacutetico ejercido por la muestracomienza a disminuir a medida que la temperatura se reduce Las curvas se vuelven

del oscilador afecta a la magnitud de la magnetizacioacuten en un factor proporcional a sin(β) [7] conβ = 75

72 Magnetizacioacuten Transversal

-01

-005

0

005

01

82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 1T

T (K)

α()

4

3

1

minus1

minus25

minus35

minus4

Figura 77 Aacutengulo de inclinacioacuten del magnetoacutemetro en funcioacuten de la tempe-ratura para distintos θH y campo aplicado micro0H = 1 T en el rango de valoresdados por |θH | lt 45

-125

-10

-75

-5

-25

0

25

5

75

10

125

82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 1T

θH = 1

θH = minus1

T (K)

α(middot1

0minus3deg)

T lowast

Figura 78 Comportamiento del aacutengulo de inclinacioacuten del magnetoacutemetro paraaacutengulos chicos θH = plusmn1 A partir de la temperatura T lowast asymp 892 K se observaun claro cambio de comportamiento de los datos

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

no monoacutetonas es decir presentan partes donde su comportamiento es creciente ypartes donde es decreciente a partir de la temperatura T lowast asymp 892 K Este compor-tamiento representa un cambio brusco en la derivada dαdT y por lo tanto en laderivada de la magnetizacioacuten dMdT Esta uacuteltima indica un cambio en la segundaderivada de la energiacutea libre lo cual es una sentildeal distintiva para una transicioacuten de fasetermodinaacutemica de segundo orden [113]

Una simple explicacioacuten para el comportamiento de la medida puede ser dadoen teacuterminos del modelo de vidrio de Bose A altas temperaturas donde los voacuterticesestaacuten en el estado liacutequido (Tc gt T gt T lowast) la magnetizacioacuten de la muestra estaprincipalmente apuntando a lo largo del eje c del cristal debido a la geometriacutea de lamuestra y la anisotropiacutea del material Esta magnetizacioacuten ejerce un torque rsquonegativorsquosobre el sistema magnetoacutemetro-muestra

c

Mc

Mab

~τc

τab

~Hα

θprimeH

Figura 79 Representacioacuten vectorial de los torques contrapuestos que inter-vienen en este reacutegimen angular de pequentildeos aacutengulos y para temperaturasmenores que T lowast

Cuando la muestra entra en la fase del vidrio de Bose (T lt T lowast) un efectoMeissner transversal aparece implicando una componente de la magnetizacioacuten per-pendicular a la magnetizacioacuten del liacutequido lo que contrarresta el torque total Por lotanto es posible asignar esta salida de la fase de liacutequido de voacutertices en respuesta auna magnetizacioacuten transversal Mab como se muestra en la figura 79

722 Campo Magneacutetico 2 TMaacutes evidencias de esta anomaliacutea en T lowast puede ser obtenida estudiando la respuesta

angular del oscilador para otros valores del campo magneacutetico aplicado La figura710 muestra estos resultados cuando realizamos medidas de FC en el caso de θHpositivos para un campo aplicado micro0H = 2 T Como adelantamos anteriormente elrango angular en θH se reduce cuando incrementamos el campo magneacutetico Una delas caracteriacutesticas maacutes importantes que podemos observar como en el caso anteriores la aparicioacuten de la anomaliacutea a medida que la direccioacuten del campo se acerca a ladel eje c de la muestra En adicioacuten podemos notar que la temperatura a la cual seproduce este cambio de comportamiento es aproximadamente 875 K que es menorque la encontrada para el caso de 1 T Esto nos sugieren una dependencia de T lowast conel campo aplicado para esta muestra de YBCO con defectos correlacionados

72 Magnetizacioacuten Transversal

-002

0

002

004

006

008

01

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 2T

28

26

17

15

13

11

T (K)

α()

Figura 710 Desplazamiento angular del oscilador en funcioacuten de la tempera-tura para un campo aplicado de 2 T para valores de θH positivos cercanos acero

-005

-004

-003

-002

-001

0

001

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 2T

minus04

minus06

minus08

minus1

minus12

minus14

T (K)

α()

Figura 711 Desplazamiento angular del oscilador en funcioacuten de la tempera-tura para un campo aplicado de 2 T para valores de θH negativos cercanos acero

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

Por otra parte el comportamiento para aacutengulos θH negativos es mostrado enla figura 711 donde podemos ver la tendencia de T lowast a medida que el aacutengulo delcampo aumenta en valor absoluto Otra fuerte evidencia de que esta anomaliacutea estaacuterelacionada a la transicioacuten del vidrio de Bose puede ser obtenida representando T lowast

como una funcioacuten del aacutengulo θH como se muestra en la figura 712 La forma tipocuacutespide de la temperatura de transicioacuten predicha para esta fase es claramente evidenteEstos datos fueron obtenidos a partir de la derivada con respecto a la temperatura delaacutengulo de inclinacioacuten (dαdT ) para cada aacutengulo del campo aplicado y en un rangode temperaturas cercanas a T lowast Para cada θH computamos la temperatura en la cualdαdT = 0

872

874

876

878

88

-15 -1 -05 0 05 1 15

micro0H = 2T

θH ()

Tlowast(K

)

Figura 712 Dependencia angular de T lowast cuando aplicamos un campo mag-neacutetico de 2 T La forma de cuacutespide es consistente con las predicciones de Nelsony Vinokur [35] para la transicioacuten del vidrio de Bose

En 1974 E Fisher y D Nelson [114] introdujeron una teoriacutea de escala que luegofue utilizada por Nelson y Vinokur [35] para determinar la dependencia angular dela temperatura de transicioacuten TBG dada por

TBG(θH) = TBG(0)

[1minus

( |sin(θH)|xc

)1sx]

(72)

donde xc es un paraacutemetro relacionado con la anulacioacuten de la resistividad en TBG[40] y sx (= 3) un exponente criacutetico independiente del tipo de modelo microscoacutepicoque estemos tratando y estrictamente vaacutelido para defectos columnares o planaresDe los resultados obtenidos a traveacutes de la la teoriacutea de Nelson y Vinokur Grigera etal[44] pudieron ajustar la dependencia angular de la temperatura de transicioacuten de laforma TBG(θH) sim θ

13H dando una respuesta positiva a la pregunta sobre si el vidrio

de maclas es o no un vidrio de BoseSin embargo en 1999 Lidmar y Wallin [115] corrigieron el trabajo de Nelson y

Vinokur y predijeron una dependencia lineal de temperatura de transicioacuten con sx = 1

72 Magnetizacioacuten Transversal

868

87

872

874

876

878

88

-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8

micro0H = 2T

sx = 3

sx = 1

θH ()

Tlowast(K

)

Figura 713 Dependecia angular de TBG Las liacuteneas son ajustes realizadosusando la ecuacioacuten 72 con sx = 1 y sx = 3

Este punto de discusioacuten con respecto a la forma del pico donde distintas muestrascon defectos columnares presentan una dependencia lineal (sx = 1) con el aacutengulomientras que para muestras con maclas esta curva es no lineal [38 116] fue estudiadapor Maiorov et al [45] Estos autores encontraron un cambio del comportamientoangular de lineal a no-lineal para un campo criacutetico de 4 T para muestras de YBCOcon una familia de maclas

Como se muestra en la figura 713 para nuestro caso particular no observamosuna dependencia angular clara Los datos presentan una leve asimetriacutea respecto deθH = 0 para campos de 2 T en adelante y pareciera ajustar con distintas dependenciaspara aacutengulos positivos y negativos Sin embargo estas diferencias en los exponentesno influye en las predicciones de la teoriacutea tales como la localizacioacuten de los voacuterticeso el efecto Meissner transversal pero implica una mayor atencioacuten cuando se estudiael comportamiento universal de las medidas de corriente-voltaje

El cambio de universalidad de campos altos propuesto en [45] manifestado en laforma no lineal del pico de TBG y que conlleva a una falla de las relaciones de escaladel vidrio de Bose no fue evidenciado en forma concluyente de nuestras medidas demagnetizacioacuten Sugieren soacutelo una naturaleza de segundo orden de la transicioacuten paraaacutengulos cercanos al eje c y en todo el rango de campos estudiados

723 Breve discusioacuten de una medida ZFC

Anteriormente hemos analizado las medidas realizadas por Smith et al [47 48]sobre cristales de YBCO con defectos columnares Estos autores presentan eviden-cias del apantallamiento de la componente perpendicular del campo y por lo tantodel efecto Meissner transversal a partir de medidas de ZFC Tambieacuten sentildealamos queun efecto similar se observariacutea debido al efecto de anclaje de los voacutertices La princi-

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

pal diferencia entre ambos fenoacutemenos puede encontrarse realizando experimentosde enfriamiento con y sin campo aplicado (FC-ZFC)

Todos los resultados presentados en las secciones anteriores fueron obtenidosen forma reversible enfriando con campo (FC) y luego calentando con campo (fieldcooling warming FCW) mostrando evidencia de la expulsioacuten de la componenteperpendicular del campo magneacutetico aplicado A continuacioacuten mostraremos la com-paracioacuten de una medida FC-ZFC obtenida para el disco superconductor de YBCOcon maclas montado en el micro-oscilador La figura 714 muestra estos resultadospara un aacutengulo θH = 08 y un campo magneacutetico aplicado de 2 T En esta figurahemos graficado la diferencia de las capacidades de los electrodos (C1 minus C2) enfuncioacuten de la temperatura

-004

-003

-002

-001

0

001

002

003

004

80 82 84 86 88 90 92 94 96

micro0H = 2T θH = 08ZFC

FC

T (K)

Cdif

(pF)

T lowast Tc

Figura 714 Comparacioacuten de una medida ZFC-FC para el disco de YBCOcon maclas anteriormente estudiado Para estas medidas usamos un campomagnetico de 2 T apicado en un aacutengulo θH = 08 Para las medidas de ZFCa bajas temperaturas el micro-oscilador se encuentra pegado a partir de unatemperatura cercana a 80 K el sensor comienza a despegarse

Cuando aplicamos un campo a bajas temperaturas el cambio abrupto de torquegenera el pegado de la paleta del sensor A medida que aumentamos la temperatura ynos acercamos a la temperatura T lowast identificada como la temperatura TBG(θH) paraeste campo el torque disminuye y finalmente el oscilador se suelta recorriendo lacurva de FC Sin embargo este efecto no es reproducible ya que la temperatura enla que se produce el despegado del oscilador no puede ser controlada Si bien nopodemos sacar conclusiones soacutelidas del comportamiento de estos datos nos sugierenque las medidas de FC-ZFC son iguales a partir de una T lt TBG lo que indicariacutea elcaraacutecter termodinaacutemico del efecto Meissner transversal evidenciado por la aparicioacutende una magnetizacioacuten transversal De la graacutefica podemos observar tambieacuten que porencima de Tc asymp 92 K no se observan cambios en la capacidad del sensor (torque

73 Comparacioacuten con distintos campos

nulo)

73 Comparacioacuten con distintos camposEn la presente seccioacuten presentamos una comparacioacuten de la respuesta angular

del sistema oscilador-disco para distintos campos magneacuteticos aplicados La figura715 resume estos resultados para el mismo θH nominal de minus04 y para camposde 1 a 5 T Una dependencia clara en campo para la discontinuidad de dMdT esobservada Adicionalmente las curvas se solapan para temperaturas mayores a laT lowast(H) indicando que la magnetizacioacuten tiene una dependencia de aproximadamente1H en el estado de liacutequido de voacutertices reversible A temperaturas cercanas a Tc elsolapamiento de las curvas se pierde Esto es consistente con fluctuaciones teacutermicas3D de la magnetizacioacuten termodinaacutemica [111 117]

-012

-01

-008

-006

-004

-002

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96

1T

2T

3T

4T

5T

T (K)

α()

Figura 715 Desplazamiento angular del oscilador en funcioacuten de la tempe-ratura para diferentes campos magneacuteticos en un aacutengulo θH = minus04 Resultaevidente la dependencia de la temperatura de transicioacuten TBG con el campoaplicado

Del comportamiento en funcioacuten del campo aplicado podemos obtener la tempe-ratura de transicioacuten en un aacutengulo cercano a θH = 0 y compararla con los resultadosobtenidos tanto por Grigera et al[44] como por Maiorov et al [45] en las medidas detransporte sobre muestras de YBCO con maclas La figura 716 resume la posicioacutende la temperatura T lowast(H θH) normalizada por la temperatura criacutetica superconductorade cada muestra en el diagrama de fase campo-temperatura en comparacioacuten con losdatos obtenidos desde el scaling de las medidas de transporte para cristales similaresmostrando un perfecto acuerdo con nuestros datos

En las primeras secciones presentamos los datos de magnetizacioacuten para distintoscampos obtenidos desde las medidas del aacutengulo de inclinacioacuten del oscilador en

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

0

2

4

6

8

10

085 09 095 1

Este trabajoMaiorov et alGrigera et al

TBGTc

micro0H

(T)

Figura 716 Diagrama de fase para la discontinuidad dMdT medidas encomparacioacuten con las temperaturas obtenidas desde medidas de transportereportados por Grigera et al [44] y Maiorov et al [45]

-2

-15

-1

-05

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

Welp et al2 T4 T5 T

T (K)

M(middot1

04Am

)

Este trabajo

Figura 717 Magnetizacioacuten del disco superconductor de YBCO para diferentescampos aplicados en todo el rango de temperaturas estudiado Las liacuteneascontinuas representan los datos medidos desde el angulo de inclinacioacuten dela paleta del oscilador y son comparados con medidas realizadas con unmagnetoacutemetro SQUID por Welp et al [111]

74 Discusioacuten Final

excelente acuerdo con las medidas realizad por Welp y sus colaboradores [111] enmuestra de YBCO sin defectos correlacionados La figura 717 incluye el rangode temperaturas y aacutengulo correspondiente a la fase del vidrio de Bose Podemosobservar que los datos de magnetizacioacuten se apartan del comportamiento esperadocuando la temperatura alcanza la TBG para cada campo respectivamente Este cambiopone en evidencia la influencia de los defectos correlacionados con la aparicioacuten deuna magnetizacioacuten en la direccioacuten transversal que apantalla la componente perpendi-cular del campo magneacutetico aplicado debido a la localizacioacuten de los voacutertices en losdefectos

74 Discusioacuten Final

La fase del vidrio de Bose es descrita por la localizacioacuten colectiva de voacuterticesen los defectos correlacionados y exhibe dos consecuencias caracteriacutesticas un re-sistividad eleacutectrica lineal que desaparece y un moacutedulo de inclinacioacuten (tilt) elaacutesticodivergente causado por el alineamiento en los defectos correlacionados Otra conse-cuencia de esta localizacioacuten de voacutertices es que la fase de vidrio de Bose se comportacomo un superconductor contra los campos magneacuteticos perpendiculares

Esto significa que para campos perpendiculares suficientemente bajos o aacutengulosde inclinacioacuten del campo pequentildeos un apantallamiento espontaacuteneo y perfecto debeocurrir esto es el efecto Meissner transversal Sin embargo para campos perpendi-culares maacutes altos que el campo criacutetico el apantallamiento perfecto puede ser perdidoPara aacutengulos maacutes grandes el sistema entra en un estado de anclaje de los voacuterticesinclinados [41] denominado configuracioacuten de tipo escalera (ver Figura 24c) Enesta configuracioacuten parte de los voacutertices se encuentran localizados mientras que otraspartes se intentan alinear con el campo externo Hay aquiacute un apantallamiento delcampo perpendicular aunque maacutes pequentildeo en magnitud que el del estado Meissnertransversal

Llevando este anaacutelisis a nuestros resultados realizados en el mismo rango devalores de campo que el usado en los experimentos de Maiorov et al y efectiva-mente superiores al campo criacutetico (asymp 100 Oe) [118] Cuando el sistema alcanza latemperatura T lowast aparece una magnetizacioacuten transversal que apantalla soacutelo parcial-mente la componente perpendicular del campo Un anaacutelisis del comportamiento abajos campos en un rango angular grande deberiacutea reflejar estos cambios de compor-tamiento que surgen de transitar por las diferentes estructuras de voacutertices en muestrassuperconductoras con defectos correlacionados

75 Conclusiones

La determinacioacuten en primer lugar de las propiedades superconductoras del dis-co superconductor maclado tal como su Tc confirman a los micro-torquiacutemetrosmecaacutenicos de Si de alta sensibilidad como herramientas apropiada para la medicioacutende propiedades magneacuteticas en la micro-escala Con la utilizacioacuten del disentildeo demicro-oscilador B5 se detectaron torques de asymp 24 middot 10minus13 N middotm correspondientes

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

a momentos magneacuteticos de asymp 24 middot 10minus13 A middot m2 (24 middot 10minus10 emu) en un campomagneacutetico de 1 T

Las medidas realizadas en un rango angular acotado de θH en torno al eje cpara distintos campos magneacuteticos aplicados ponen en evidencia la aparicioacuten deuna magnetizacioacuten transversal para temperaturas por debajo de una temperaturacaracteriacutestica T lowast de cada campo Indican una discontinuidad en la derivada de lamagnetizacioacuten consistente con una transicioacuten de segundo orden

Para 2 T observamos que el comportamiento angular de T lowast es en forma decuacutespide caracteriacutestica de las predicciones de Nelson y Vinokur y acordes con loobtenido de medidas de transporte Finalmente el estudio de T lowast en funcioacuten del campopara un aacutengulo θH cercano a cero revela un diagrama de fases H-T consistente conlas medidas de transporte realizadas anteriormente en el laboratorio sobre muestrassimilares

Hemos presentado evidencia experimental de la caracteriacutesticas de la transicioacutendel vidrio de Bose en el sistema de voacutertices sobre cristales de alta calidad de YBCOLa temperatura y la dependencia angular de la respuesta magneacutetica obtenida median-te micro-magnetoacutemetros torsionales de Si es completamente consistente con unatransicioacuten continua en TBG y corresponde a la aparicioacuten de una magnetizacioacutenespontaacutenea que apantalla la componente perpendicular del campo magneacutetico Unamayor evidencia experimental podriacutea ser obtenida midiendo la dependencia angulardel calor especiacutefico

PARTE V

Conclusiones Generales

CAPIacuteTULO VIII

Conclusiones Generales

A traveacutes de esa tesis hemos estudiado el efecto que tienen potenciales planaresdesordenados generados por la presencia de maclas sobre el sistema de voacuterticesvariando la magnitud y direccioacuten del campo magneacutetico En estas condiciones hemosmedido la respuesta termodinaacutemica de la red de voacutertices a traveacutes de medidas demagnetizacioacuten en diferentes direcciones lo que aporta informacioacuten acerca de lariqueza de las fases debidas a este tipo de potencial correlacionado y el tipo detransiciones que las separan

Para realizar las medidas disentildeamos fabricamos y caracterizamos dispositivosmicro-electro-mecaacutenicos (MEMS) para que tuvieran la sensibilidad oacuteptima paralas medidas que deseaacutebamos realizar A partir de un modelo de capacitor variableencontramos una expresioacuten de la capacidad eleacutectrica en funcioacuten del aacutengulo derotacioacuten de la paleta del sensor Esto no soacutelo nos permitioacute estudiar la estabilidad delsensor definida desde el anaacutelisis del efecto de pull-in presente en este tipo actuadoressino que tambieacuten nos permitioacute extraer la informacioacuten relevante para obtener unacaracterizacioacuten magneacutetica de la muestra superconductora El resultado final de estaparte es la obtencioacuten de un torquiacutemetro de alta sensibilidad que opera en rangoangular estable dentro de las desalineaciones del campo magneacutetico externo conrespecto al eje c de la muestra

La teacutecnica de corte usando focused ion beam no soacutelo nos permitioacute caracterizar losdispositivos MEMS fabricados sino que fue usada para fabricar con eacutexito discos de100 microm de diaacutemetro y de entre 7 a 10 microm de espesor sin modificar sus propiedadessuperconductoras como fue corroborado usando medidas con el magnetoacutemetro deSQUID y la teacutecnica de decoracioacuten magneacutetica de Bitter Estos discos poseen unvolumen del orden de 755 middot 10minus14 m3 lo que corresponde a una masa de 049 ng

Finamente hemos estudiando la respuesta magneacutetica del sistema oscilador-muestra para distintos valores y direcciones del campo magneacutetico aplicado Presen-tamos evidencia experimental de las caracteriacutesticas termodinaacutemicas de la transicioacutende Bose glass en sistemas de voacutertices sobre cristales de YBCO de alta calidad conmaclas La dependencia en temperatura y aacutengulo de la respuesta magneacutetica medidapor un micro-oscilador de Si de alta sensibilidad es completamente consistente conuna transicioacuten continua en TBG y corresponde a la aparicioacuten de un apantallamientomagneacutetico espontaacuteneo de la componente perpendicular del campo magneacutetico

Asiacute como las medidas de Schilling et al [28] terminaron por confirmar la natu-raleza de la transicioacuten de primer orden sugeridas por medidas de magnetizacioacuten [27]y transporte [26] pensamos que una medida de la dependencia angular del calorespeciacutefico aportariacutea evidencia irrebatible del orden de la transicioacuten del vidrio de

8 Conclusiones Generales

BosePendientes quedan auacuten la medicioacuten del efecto Meissner transversal y distintas

propiedades termodinaacutemicas para muestras superconductoras con defectos columnaresirradiados en un determinado aacutengulo respecto del eje c tal como las medidas demagnetizacioacuten de Silhanek realizadas en el laboratorio [119] Por otro lado la imple-mentacioacuten de torquiacutemetros de mayor constante de torsioacuten k nos permitiraacute estudiar larespuesta magneacutetica en un rango angular mayor y para campos magneacuteticos aplicadosde mayor magnitud

APEacuteNDICE A

Estudio del pull-in para el actuadorde placas paralelas

En el Capiacutetulo 4 se obtuvieron las expresiones para el voltaje de pull-in para elcaso de actuadores torsionales partiendo de un balance de energiacuteas en una aproxi-macioacuten cuasi-estaacutetica A continuacioacuten siguiendo el mismo anaacutelisis obtenemos lasexpresiones equivalentes para los actuadores de placas paralelas en una configuracioacutentradicional Posteriormente abordamos una configuracioacuten alternativa que consiste enuna placa moacutevil entre placas paralelas

A1 Configuracioacuten tradicional del actuador de pla-cas paralelas

Consideramos una capacitor formado por una placa fija y una placa moacutevil lacual estaacute ligada a la parte fija mediante un resorte de constante elaacutestica kprime (del modode flexioacuten) como se muestra en la figura A1 Entre ambas placas de aacuterea A se aplicaun voltaje V y la distancia de equilibrio a voltaje cero es x0 El voltaje aplicadogenera una fuerza atractiva entre las placas que produce un desplazamiento x de laplaca moacutevil

kprimex0

x

V

Figura A1 Modelo de actuador simple de placas paralelas

La energiacutea total del sistema es la suma de la energiacutea elaacutestica del resorte maacutes la

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas

energiacutea electrostaacutetica debido a la tensioacuten V aplicada

ET =1

2kprimex2 minus 1

2

ε0A

(x0 minus x)V 2 (A1)

Si normalizamos con xprime = xx0 E prime = E12kprimex20

E primeT = xprime2 minus ε0A

kprimex30(1minus xprime)V 2 (A2)

y llamando V prime =radic

ε0Akprimex30

V

E primeT = xprime2 minus V prime2

(1minus xprime)

0

005

01

015

02

025

03

035

0 02 04 06 08 1

f(x

prime )

xprime

V

Posicion delelectrodo fijo

(033 0296)

EquilibrioEstable

EquilibrioInestable

Figura A2 Curva de equilibrio cuasi-estaacutetico para un actuador de placasparalelas a partir de la expresioacuten A4 La flecha indica la evolucioacuten de lasposiciones de equilibrio incrementando del voltaje hasta que el sistema sevuelve inestable en el punto (033 0296)

Derivando e igualando a cero para encontrar el equilibrio de fuerzas

dE primeTdxprime

= 2xprime minus V prime2

(1minus xprime)2 = 0 (A3)

que podemos escribir como

V prime2 = 2xprime(1minus xprime)2 (A4)

La funcioacuten f(xprime) = 2xprime(1minus xprime)2 tiene en el intervalo [0 1] un maacuteximo ubicadoen xprime = 13 f(13) = 827 asymp0296 La figura A2 muestra esta dependencia

A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas

indicando el punto a partir del cual el sistema se vuelve inestable (experimenta unabifurcacioacuten) haciendo que la paleta repentinamente se pegue al electrodo

Esto implica que hay soluciones reales en este intervalo solo para V prime2 le 827

Paravalores mayores de V prime el sistema no tiene soluciones reales y es inestable con elmiacutenimo de energiacutea cuando xprime = x0

Definimos entonces para el modelo de actuador de placas paralelas bajo condi-ciones cuasi-estaacuteticas un voltaje criacutetico (Voltaje de Pull-in) dado por

V primepi =2

3

radic2

3(A5)

que implica

Vpi1 =

radic8kprimex3027ε0A

(A6)

tal como es presentado en la referencia [78]

A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre pla-cas paralelas

En este caso la placa moacutevil del capacitor se encuentra entre dos placas paralelasfijas y se aplica una diferencia de potencial V entre la parte moacutevil y las fijas

kprimex0

V

x

Figura A3 Configuracioacuten alternativa de placas paralelas

En este caso la energiacutea del sistema es

ET =1

2kprimex2 minus 1

2ε0AV

2

(1

(x0 minus x)+

1

(x0 + x)

)(A7)

Usando la misma normalizacioacuten xprime rarr xx0 E primeT rarr ET12kx20 y V prime rarr

radic2ε0Akx30

V

E primeT = xprime2 minus V prime2

(1minus xprime2) (A8)

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas

-15

-1

-05

0

05

1

-1 -08 -06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Eprime T

xprime

01

03

05

07

09

10

11

Figura A4 Energiacutea total normalizada para la configuracioacuten alternativa Elsistema permanece en x = 0 salvo que se realice un trabajo externo parallevarlo a un reacutegimen de inestabilidad Cuando una muestra magneacutetica esmontada en este sensor el trabajo externo puede ser realizado por una fuerzadebido al gradiente del campo magneacutetico

La figura A4 muestra el comportamiento para E primeT para esta configuracioacuten alter-nativa La derivada de la expresioacuten A8 es

dE primeTdxprime

= 2xprime(

1minus V prime2

(1minus xprime2)2)

= 0 (A9)

que tiene como solucioacuten xprime1 = 0 y xprime2 =radic

1minus Vevaluando la segunda derivada

d2E primeTdxprime2

= 2minus 2V prime2

(1minus xprime2)2 minus8xprime2V prime2

(1minus xprime2)3

d2E primeTdxprime2

(0) = 2(1minus V prime2)o sea que es un miacutenimo para V prime lt 1

y

d2E primeTdxprime2

(radic

(1minus V prime) = minus8(1minus V prime)V prime

que siempre es un maacuteximoPara esta configuracioacuten alternativa podemos definir un voltaje de pull-in V prime = 1

oacute

Vpi2 =

radickx302ε0A

(A10)

A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas

En relacioacuten al voltaje presentado en la primera configuracioacuten tenemos que lainestabilidad es alcanzada para un voltaje mayor

Vpi2 asymp 13Vpi1

A diferencia del caso claacutesico de un capacitor de dos placas el capacitor estaacute ensu posicioacuten de equilibrio x = 0 hasta que repentinamente en V prime = 1 salta a x = plusmnx0Tambieacuten podemos definir una constante elaacutestica efectiva

kprimeef = 2(1minus V prime2)que implica

kef = k minus 2ε0A

x30V 2 = k

(1minus V 2

V 2pi

)

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas

APEacuteNDICE B

Estudio de la asimetriacutea de la muestra

Otra de las dificultades que se presentan cuando montamos el disco en la paletadel sensor es que en general la muestra no queda perfectamente simeacutetrica al ejede rotacioacuten del magnetoacutemetro En este apeacutendice calculamos la influencia de estaasimetriacutea en las medidas de torque teniendo en cuenta la influencia del gradiente delcampo magneacutetico

B1 AsimetriacuteaSea una muestra cuadrada de (a + b) de lado y espesor T uniformemente

magnetizada y en presencia de un campo magneacutetico en la direccioacuten z y que dependede z tal como se muestra en la figura B1 El eje de rotacioacuten coincide con el eje y

~m

~H(z)

eje

minusa

b

s

x

θ

Figura B1 Esquema de la posicioacuten de la muestra montada en el micro-magnetoacutemetro en relacioacuten al campo magneacutetico aplicado La muestra es montadaasimeacutetrica respecto al eje de torsioacuten del sensor coincidente con el y

En la aproximacioacuten θ 1 la energiacutea de toda la varilla es

E(θ) = minus(b+ a)t

int b

minusads ~m ~H(z) asymp minus(b+ a)t

int b

minusads m(H0 + γsθ)θ (B1)

donde γ equiv dHdz es el gradiente de campo en la zona de la muestra ~H = zH(z) asympz(H0 minus γz) y suponemos la magnetizacioacuten totalmente acostada sobre la varilla~m = ms asymp mx

Podemos entonces calcular

B Estudio de la asimetriacutea de la muestra

E(minusθ) = minus(b+ a)t

int b

minusads m(H0 minus γsθ)θ = E(θ) + 2(b+ a)tγmθ2

int b

minusads s

= E(θ) + (b+ a)tγm(b2 minus a2)θ2 = E(θ) + V γm(bminus a)θ2 (B2)

donde hemos usado que la magnetizacioacuten del superconductor es asimeacutetrica m(θ) =minusm(minusθ) = m Definiendo V = (b+ a)2t el torque es

τ(θ) = minuspartθE(θ) = minusτ(minusθ) + 2V γm(bminus a)θ + (partθm)V γ(bminus a)θ2 (B3)

Despreciando el uacuteltimo teacutermino la asimetriacutea en el torque es

τ(θ) + τ(minusθ) = 2V mγ(bminus a)θ (B4)

y estaacute controlada por el gradiente de campo en la direccioacuten z y por la posicioacuten nocentrada del eje de rotacioacuten Podemos observar que la correccioacuten es praacutecticamentelineal en el aacutengulo θ

B2 Comparacioacuten con los valores medidosDesde la ecuacioacuten del torque magneacutetico tenemos que

τ0 = mH0V asymp κα0 (B5)

-007

-006

-005

-004

-003

-002

-001

0

001

-05 -04 -03 -02 -01 0 01 02 03 04 05

(HminusH

0)

H0

times10

0(

)

Posicion Axial (cm)

f(z) = minus0258z2

Figura B2 Homogeneidad de campo magneacutetico en funcioacuten de la posicioacutenaxial z f(z) representa el ajuste de los datos experimentales obtenidos desdeRef [104]

B2 Comparacioacuten con los valores medidos

asiacute la asimetriacutea a la que nos referiremos como δα puede expresarse directamenteen el observable α como

δα = 2(γH0)α0(bminus a)θ (B6)

El gradiente de campo es estimado desde el ajuste de los datos de la figura B2por lo tanto tenemos que

γH0 asymp (5 middot 10minus3cmminus2) z0 = (01mminus1) (B7)

donde H0 es la magnitud del campo en z0 asymp 02 cm que es la altura promedio dela muestra con respecto al centro de la paraacutebola que describe la homogeneidad delcampo magneacutetico y el aacutengulo α0 asymp 3 middot 10minus2() Usando que (bminus a) = (50 middot 10minus6m)la asimetriacutea en α queda

δα = 2(γH0)α0(bminus a)θ sim 2(01mminus1)3 10minus2(50 middot 10minus6m)

sim 10minus8 (B8)

Comparemos ahora con la asimetriacutea observada para θ = plusmnminus 14 y H0 asymp 2T(Figuras 710 y 711)

α(minusθ) asymp minus0027

α(θ) asymp 0030 (B9)

Por lo tanto la asimetriacutea es δα asymp 10minus3 cuatro oacuterdenes de magnitud mayor que lopredicho

En conclusioacuten para el disco superconductor medido la influencia de la asimetriacuteano es apreciable para producir un efecto considerable en el torque medido Sinembargo en muestras con mayor momento magneacutetico la influencia del gradiente delcampo en las medidas puede ser apreciable y deberiacutea tenerse en cuenta en el disentildeodel sensor

B Estudio de la asimetriacutea de la muestra

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[103] Y Fasano Observacioacuten microscoacutepica de transformaciones estructurales en lamateria de vortices Tesis Doctoral Instituto Balseiro - UNC - CNEA 2003

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  • I Introduccioacuten
    • Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas
      • Magnetometriacutea de Torque
      • Esquema de la tesis
        • El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7- con maclas
          • Transiciones de fase
            • Transiciones de fase continuas
              • Superconductividad
                • Superconductividad de alta temperatura criacutetica
                • Fluctuaciones teacutermicas
                • Efecto de los potenciales de anclaje
                  • El vidrio de Bose
                    • Efecto Meissner transversal
                      • Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose
                        • Medidas de transporte
                        • Corrientes de apantallamiento
                          • II Micro-magnetoacutemetros
                            • Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio
                              • Disentildeo y Fabricacioacuten
                                • Proceso de fabricacioacuten y propiedades mecaacutenicas
                                • Frecuencia de resonancia
                                • Fabricacioacuten de los micro-osciladores mecaacutenicos
                                  • Post-procesamiento
                                    • Liberado de las estructuras moacuteviles y secado del sensor
                                    • Efectos del stress sobre la forma de la paleta
                                      • Conclusiones
                                        • Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros
                                          • Modelo del micro-oscilador torsional
                                          • Efecto de pull-in
                                            • Pull-in torsional tradicional
                                            • Pull-in torsional en una configuracioacuten alternativa
                                              • Caracterizacioacuten
                                                • Caracterizacioacuten oacuteptica
                                                • Caracterizacioacuten capacitiva
                                                  • Capaciacutemetro de alta precisioacuten
                                                  • Medidas de Capacidad
                                                  • Rango de estabilidad del micro-oscilador
                                                      • Conclusiones
                                                          • III Detalles Experimentales
                                                            • Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO
                                                              • Cristales maclados de YBCO
                                                              • Focused ion beam (FIB)
                                                              • Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO
                                                                • Recuperacioacuten y manipulacioacuten de los discos
                                                                  • Caracterizacioacuten de las muestras
                                                                    • Decoracioacuten Magneacutetica de Bitter
                                                                      • Conclusiones
                                                                        • Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten
                                                                          • Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el montaje en el crioacutestato
                                                                          • Crioacutestato
                                                                            • Protocolos de medicioacuten
                                                                              • Configuracioacuten capacitiva
                                                                              • Conclusiones
                                                                                  • IV Resultados
                                                                                    • Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose
                                                                                      • Torque magneacutetico cerca de Tc
                                                                                        • Anaacutelisis de la respuesta del oscilador
                                                                                        • Magnetizacioacuten Mc
                                                                                          • Magnetizacioacuten Transversal
                                                                                            • Campo Magneacutetico 1 T
                                                                                            • Campo Magneacutetico 2 T
                                                                                            • Breve discusioacuten de una medida ZFC
                                                                                              • Comparacioacuten con distintos campos
                                                                                              • Discusioacuten Final
                                                                                              • Conclusiones
                                                                                                  • V Conclusiones Generales
                                                                                                    • Conclusiones Generales
                                                                                                    • Agradecimientos
                                                                                                    • Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas
                                                                                                      • Configuracioacuten tradicional del actuador de placas paralelas
                                                                                                      • Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas
                                                                                                        • Estudio de la asimetriacutea de la muestra
                                                                                                          • Asimetriacutea
                                                                                                          • Comparacioacuten con los valores medidos
                                                                                                            • Bibliografiacutea

V Conclusiones Generales 99

8 Conclusiones Generales 101

9 Agradecimientos 103

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas 105A1 Configuracioacuten tradicional del actuador de placas paralelas 105A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas 107

B Estudio de la asimetriacutea de la muestra 111B1 Asimetriacutea 111B2 Comparacioacuten con los valores medidos 112

Bibliografiacutea 115

PARTE I

Introduccioacuten

CAPIacuteTULO I

Magnetoacutemetriacutea de muestrasmesoscoacutepicas

El objetivo principal de esta tesis es medir la respuesta magneacutetica de muestrassuperconductoras de YBa2Cu3O7 minus δ (YBCO) mesoscoacutepicas con desorden correla-cionado y estudiar el comportamiento de las fases de voacutertices presentes Para lograresto debemos implementar instrumentos suficientemente sensibles que nos permitanmedir las pequentildeas sentildeales que estas muestras generan

Los magnetoacutemetros convencionales tales como magnetoacutemetros de muestra vi-brante VSM y magnetoacutemetros SQUID poseen altas sensibilidades aceptables de10minus12 Amiddotm2 (o 10minus9 emu) pero no estaacuten disentildeados para medir y caracterizar mues-tras de tamantildeo mesoscoacutepico En general estos instrumentos presentan relaciones desentildealruido bajas para este tipo de muestras [1 2]

Otros magnetoacutemetros tales como los microSQUIDS (micro SuperconductingQuantum Interference Devices) [3] o AGMs (alternate gradient magnetometers)[4] poseen altas sensibilidades pero sus caracteriacutesticas los hacen poco uacutetiles para eltipo de mediciones que deseamos realizar Los primeros son muy sensibles soacutelo abajos campos y temperaturas lo cual como veremos esta fuera de los requerimientosnuestro experimento En el caso de los AGMs la sentildeal medida depende fuertementede la geometriacutea de la muestra y de la posicioacuten de eacutesta respecto al gradiente delcampo

Altas sensibilidades son alcanzadas cuando el volumen de la muestra es com-parable con el volumen del sensor permitiendo medidas magneacuteticas de muestrascon un momento magneacutetico total maacutes pequentildeo que el detectable por magnetoacutemetrosconvencionales Los micro-osciladores torsionales utilizados como magnetoacutemetrosde torque poseen sensibilidades que van desde 10minus14 a 10minus17 Amiddotm2 y se caracterizanpor operar sin problemas a altos campos y bajas temperaturas Por lo tanto la imple-mentacioacuten de estos magnetoacutemetros como dispositivo de medicioacuten es indispensablepara cumplir con nuestros objetivos

11 Magnetometriacutea de Torque

Distintos trabajos han sido reportados implementado la teacutecnica de magnetometriacuteade torque al estudio de sistemas de voacutertices en superconductores de alta tempe-ratura criacutetica sin defectos [5] y con maclas [6 7] Sin embargo estos estudios fueronrealizados en muestras macroscoacutepicas y con el uso de magnetoacutemetros convencionales

1 Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas

Medidas de la dependencia angular del torque en muestras de YBCO con defectoscolumnares usando un micro-torquiacutemetro tambieacuten han sido reportadas [8]

La magnetometriacutea de torque usando dispositivos micro-mecaacutenicos MEMS 1 sedestaca por ser un meacutetodo extremadamente sensible para estudiar sistemas magneacuteti-cos Las constantes elaacutesticas bajas que poseen los osciladores micromeacutetricos permitedeterminar pequentildeos cambios de torque Estas constantes ademaacutes pueden ser consid-eradas independiente de la temperatura [9] De esta forma podemos estar segurosque los cambios observados en la sentildeal de torque del sistema oscilador-muestra adistintas temperaturas son debido a las propiedades intriacutensecas de la muestra La ideade la teacutecnica es la siguiente en un campo magneacutetico aplicado H la magnetizacioacutenM de una muestra magneacutetica solidaria al resonador experimenta un torque

~τ = ~M times ~H (11)

el cual causa un efecto medible sobre el micro-oscilador [10 11] Dependiendode las caracteriacutesticas del experimento este efecto se presenta como

un desplazamiento estaacutetico del micro-oscilador desde su posicioacuten de equilibrio

un forzamiento sobre el movimiento oscilatorio del micro-oscilador

una variacioacuten en la frecuencia de resonancia del micro-oscilador

una variacioacuten en la disipacioacuten del micro-oscilador

Nosotros nos inclinaremos por el primero de estos meacutetodos es decir computare-mos los cambios de la posicioacuten de equilibrio mediante un meacutetodo de deteccioacutencapacitivo Esta eleccioacuten es fundamentada maacutes adelante y es debido a la necesidadde acceder a las propiedades termodinaacutemicas del sistema

12 Esquema de la tesisEste trabajo de tesis esta organizado de la siguiente manera En el Capiacutetulo 2

expondremos la teoriacutea baacutesica de la transicioacuten del vidrio de Bose en superconductoresde alta temperatura criacutetica centraacutendonos en una de sus consecuencias fundamentalesel efecto Meissner transversal La existencia o no de este efecto puede servir paraconfirmar o disipar conclusiones de esta teoriacutea

En los siguientes capiacutetulos mostraremos las caracteriacutesticas principales referidasal disentildeo y fabricacioacuten de los micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio (Capiacutetulo3) y la caracterizacioacuten capacitiva de los mismos (Capiacutetulo 4) Con los sensoresfabricados y caracterizados abordaremos una teacutecnica especial de corte que nospermitiraacute adecuar el tamantildeo y geometriacutea de las muestras al detector de nuestromagnetoacutemetro micromeacutetrico (Capiacutetulo 5)

En el Capiacutetulo 6 describiremos en detalle el setup experimental usado para lasmedidas de magnetizacioacuten a bajas temperaturas y altos campos Finalmente en elCapiacutetulo 7 mostramos los resultados obtenidos de la respuesta magneacutetica de un

1Micro Electro Mechanical Systems

12 Esquema de la tesis

disco superconductor de YBCO con defectos correlacionados cuando modificamosla temperatura la magnitud del campo y el aacutengulo de inclinacioacuten del campo respectoal eje c de la muestra

1 Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas

CAPIacuteTULO II

El vidrio de Bose en sistemas devoacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

En este capiacutetulo realizaremos una introduccioacuten a los superconductores de altatemperatura criacutetica su fenomenologiacutea y estructuras de voacutertices Presentaremos lasconsecuencias principales que se desprenden de la teoriacutea de la fase denominada vidriode Bose (o Bose-glass) Y finalmente discutiremos los antecedentes experimentalesmaacutes importantes enmarcados en dos grandes categoriacuteas medidas de transporte ymedidas de corriente de apantallamiento

21 Transiciones de fase

Si bien estamos familiarizados con procesos tales como la evaporacioacuten o fusioacutende una sustancia pura las transiciones de fase son fenoacutemenos muy generales queocurren en una gran variedad de sistemas y bajo diferentes condiciones Ejemplos detransiciones de fase incluyen ordenamientos magneacuteticos condensacioacuten electroacutenicasuperconductividad superfluidez cambios estructurales en sistemas de voacutertices ymuchas otras

Formalmente Ehrenfest y posteriormente Fisher [12 13] proponen una clasifi-cacioacuten para las transiciones de fase con el fin de comparar y agrupar propiedadescomunes En los cambios de fase denominados de primer orden las derivadas deprimer orden de la energiacutea libre experimentan variaciones (discontinuidades) finitasdurante el cambio En contraposicioacuten a esto hay cambios de fase donde las derivadasde primer orden son las mismas al final y al principio del cambio de fase En talescasos se produciraacuten variaciones finitas (o infinitas) de las derivadas de segundo ordende la energiacutea libre Tales cambios se denominan cambios de fase de segundo orden otransiciones continuas

La evaporacioacuten de un liacutequido exhibe estos dos comportamientos termodinaacutemicossobre la curva de coexistencia liacutequido-vapor En todos los puntos de la curva exceptoen el punto criacutetico un calor latente (cambio de entropiacutea) y una discontinuidad en ladensidad (cambio de volumen) son observados Dado que el cambio en la energiacutealibre es

dg = minussdT + vdP

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

s =

(partg

partT

)

p

y

v = minus(partg

partP

)

T

saltos finitos de s y v indican una transicioacuten de primer orden En el punto criacuteticopor el contrario el sistema pasa desde la fase liacutequida a la fase vapor a traveacutes de unatransicioacuten continua sin cambio apreciable en la densidad

211 Transiciones de fase continuasUna transicioacuten continua implica el paso gradual a traveacutes de un paraacutemetro de

control generalmente la temperatura entre la estabilidad de una fase hacia la estabi-lidad de otra fase de simetriacutea distinta A medida que variacutea la temperatura en unreacutegimen denominado de fluctuaciones regiones de la muestra de radio caracteriacutesticorc y vida media τ estaraacuten temporalmente en la segunda fase Es decir la segundafase crece a expensas de la primera La temperatura de transicioacuten Tc se manifiestacuando la longitud de correlacioacuten rc se vuelve infinita En este punto el orden existea cualquier escala y se dice que el sistema posee un orden de largo alcance Estodefine una zona criacutetica cercana al punto de transicioacuten completamente dominada porlas fluctuaciones [13 14]

22 SuperconductividadComo podemos observar en la figura 21 el diagrama de fase de los superconduc-

tores Tipo I muestra un estado Meissner donde el superconductor repele al campohasta un campo criacutetico Hc Mientras que los superconductores Tipo II tienen ademaacutesdel estado Meissner para Hc1(T ) lt Hc una fase conocida como estado mixto o fasede Shubnikov entre Hc1 lt H lt Hc2 Abrikosov mostroacute que estas liacuteneas de flujocon interaccioacuten repulsiva entre siacute y confinadas dentro del superconductor forman

una red triangular con un paraacutemetro de red a0 =radic

2φ0radic

3B Al incrementar elcampo magneacutetico la densidad de liacuteneas de flujo crece (a0 disminuye) hasta alcanzarel campo criacutetico Hc2 donde los nuacutecleos de los voacutertices se superponen Para camposmayores que Hc2 se pierde la superconductividad

Casi 40 antildeos despueacutes del descubrimiento de la superconductividad basaacutendoseen que la transicioacuten superconductora a campo nulo es de segundo orden Ginzburg yLandau (GL) [15] desarrollaron una teoriacutea fenomenoloacutegica de la superconductivi-dad Esta teoriacutea plantea el desarrollo de la energiacutea libre en series de potencias delparaacutemetro ψ y sus derivadas

F =

intd3x

[a |ψ|2 + b |ψ|4 +

1

2mlowast

∣∣∣(~nabla+ i~elowast~A

)ψ∣∣∣+

1

2micro0

(~nablatimes ~Aminus ~H

)2]

(21)

22 Superconductividad

Cam

po

Magn

eti

co

Temperatura0

Meissner

EstadoNormal

Tc

Hc

Cam

po

Magn

eti

co

Temperatura0

Meissner

EstadoMixto

vortices

EstadoNormal

Tc

Hc1

Hc2

Figura 21 Esquema del diagrama de fases seguacuten la teoriacutea de GL para super-conductores Tipo I (izquierda) y Tipo II (derecha)

donde ~A es el potencial vector ~H el campo externo aplicado a y b son paraacute-metros fenomenoloacutegicos El paraacutemetro de orden complejo ψ es de la forma eiφ y sumoacutedulo representa la densidad de electrones superconductores Los valores mlowast y elowast

representan la masa y carga de los pares superconductores como fue determinadoposteriormente desde la teoriacutea microscoacutepica de la superconductividad desarrolladapor Bardeen Cooper y Schrieffer (teoriacutea BCS) [16]

Dentro de la teoriacutea GL se distinguen dos longitudes fundamentales la longitudξ de variacioacuten del paraacutemetro de orden y la longitud de penetracioacuten λ a lo largode la cual es apantallado el campo magneacutetico El tipo de superconductividad estaacutedefinido por el paraacutemetro κ = λξ asociado a una energiacutea de interfase materialsuperconductor-normal Si κ lt

radic2 esta energiacutea es positiva y por lo tanto el sistema

evita formar interfases de este tipo y el material es siempre superconductor o normal(Tipo I) Si κ gt

radic2 esta energiacutea es negativa y al sistema le conviene formar zonas

normales separadas por zonas superconductoras (Tipo II) Para este caso Abrikosov[17] encontroacute que la ecuacioacuten (21) tiene una solucioacuten donde es energeacuteticamentefavorable dejar penetrar el campo magneacutetico en la muestra en unidades cuantizadasdel flujo (Φ0 = 2times 10minus7 G cm2) denominadas voacutertices Los voacutertices son tubos conun nuacutecleo de tamantildeo sim ξ donde el paraacutemetro de orden se deprime gradualmentehasta anularse en el eje Y las corrientes superconductoras giran en torno a eacutel en unadistancia caracteriacutestica λ

221 Superconductividad de alta temperatura criacutetica

Un importante avance en la fiacutesica del estado soacutelido y particularmente en la su-perconductividad se produce en 1986 cuando Bednorz y Muumlller [18] descubren lasuperconductividad de alta temperatura criacutetica (SAT) en un compuesto de LantanoBario Cobre y Oxiacutegeno El descubrimiento no soacutelo fue importante debido al incre-mento de Tc sino que puso en escena a los oacutexidos mixtos como una nueva clase demateriales superconductores con gran potencial [19 20] Entre estos se destacanfamilias de cupratos (con estructura de perovskita) tales como el YBa2Cu3O7minusδ (YB-

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

CO) y el Bi2Sr2CaCu2O8 (BSCOO) con temperaturas criacuteticas de aproximadamente93 y 895 K respectivamente A diferencia de los superconductores convencionalesla teoriacutea BCS no describe adecuadamente el comportamiento de estos materialesy hasta el presente no se ha consolidado una teoriacutea que explique los mecanismosmicroscoacutepicos que hacen posible la superconductividad a alta temperatura

Debido a que los SAT son de tipo II extremo (κ gtgt 1) su fenomenologiacuteaesta dominada por la presencia de voacutertices en la mayor parte del diagrama defase Una gran variedad y riqueza en fases de voacutertices se presentan debido a lainterrelacioacuten de tres distintas escalas de energiacuteas La energiacutea de interaccioacuten entrevoacutertices que favorece la formacioacuten de la red cristalina de Abrikosov la energiacuteateacutermica relativamente grande que favorece la formacioacuten de la fase liacutequida de voacuterticesy la energiacutea de anclaje debido a la presencia de defectos en el material distribuidosal azar que favorecen la formacioacuten de un soacutelido desordenado Adicionalmente en losSAT la anisotropiacutea juega un rol fundamental en las propiedades superconductoras deestos materiales

A continuacioacuten describiremos en detalle el efecto de las fluctuaciones teacutermicasy el anclaje en el diagrama de fases de los superconductores tipo II

222 Fluctuaciones teacutermicasLas fluctuaciones teacutermicas son responsables de modificar el estado mixto generan-

do una regioacuten de un soacutelido de voacutertices a bajas temperaturas y un liacutequido a altastemperaturas La temperatura provoca desplazamientos de los voacutertices de su posicioacutende equilibrio Una medida de la importancia de las fluctuaciones teacutermicas es provistapor el nuacutemero de Ginzburg Gi definido como [19]

Gi =1

2

[kBTc

H2c (0)εξ3(0)

]2(22)

donde ε representa la anisotropiacutea del material Este nuacutemero resulta de la com-paracioacuten entre la energiacutea de condensacioacuten superconductora en un volumen ξ3 y laenergiacutea termica kBTc En los SAT Gi asymp 10minus2 (105 veces mayor que para supercon-ductores convencionales) Cuanto maacutes grande sea este nuacutemero maacutes importantes sonlas fluctuaciones teacutermicas

Ya en 1985 Breacutezin et al [21] estudiaron el efecto de las fluctuaciones teacutermicasen la red de voacutertices mediante la teacutecnica de grupo de renormalizacioacuten Mostraronque la transicioacuten continua de la red de Abrikosov en campo medio es reemplazadapor una transicioacuten de primer orden D R Nelson [22] estudioacute como las fluctuacionesafectan a la red de voacutertices en las cercaniacuteas de Hc1 Encontroacute que al aumentar latemperatura la red de Abrikosov es inestable Posteriormente el mismo razonamientofue aplicado en las cercaniacuteas de Hc2 El diagrama de fases modificado por el efecto delas fluctuaciones teacutermicas (figura 22) consta de un liacutequido de voacutertices por debajo deHc2 con una reentrancia (no comprobada experimentalmente) cerca del valor de Hc1En esta fase fluida los voacutertices fluctuacutean continuamente de manera que promediana cero el potencial de anclaje son altamente moacuteviles y por lo tanto reaccionan afuerzas externas dando lugar a una resistividad no nula y ademaacutes presentan curvasde magnetizacioacuten reversibles

22 Superconductividad

Cam

po

Magn

eti

co

Temperatura0

Meissner

Solido de

Vortices

Lıquido de

Vortices

Estado

Normal

Tc

Hc1

HMFc2

Figura 22 Esquema de diagrama de fases de un superconductor tipo II conel efecto de las fluctuaciones teacutermicas El estado Meissner se reduce a unafranja delgada de campos y la presencia de voacutertices domina completamente eldiagrama La red de voacutertices es reemplazada por un soacutelido y por un liacutequido devoacutertices de altas temperaturas

Los primeros resultados experimentales que aportaron evidencias de una fusioacutende la red de voacutertices a un liacutequido de voacutertices al aumentar la temperatura fueron dadospor Gammel y colaboradores usando un oscilador mecaacutenico [23] Sin embargoalgunos experimentos [24 25] apuntaban a una transicioacuten continua en lugar de latransicioacuten de primer orden predicha por Nelson Esto fue resuelto usando muestrascon muy bajos potenciales externos es decir donde las interacciones entre voacuterticesson dominantes Utilizando medidas de transporte en el plano ab en cristales deYBCO sin maclas con el campo paralelo al eje c Safar et al [26] mostraron que laresistividad decrece suavemente a medida que la temperatura disminuye hasta llegara una cierta temperatura Tm donde se observa una caiacuteda abrupta En el caso delBSCCO y mediante mediciones de magnetizacioacuten Pastoriza et al [27] mostraronla presencia de un salto en la temperatura de fusioacuten La medida de calor especiacuteficoen cristales de YBCO sin maclas realizada por Schilling et al [28][28] terminoacute pordisipar cualquier tipo de dudas sobre la naturaleza de la transicioacuten de primer orden

223 Efecto de los potenciales de anclaje

Altas densidades de corriente criacutetica pueden ser obtenidas en superconductoresde alta temperatura criacutetica solo si los voacutertices en la muestra son restringidos enmovimiento siendo anclados en defectos microscoacutepicos comparados en tamantildeo a lalongitud de coherencia que determina el radio del voacutertice [20]

La introduccioacuten de desorden o maacutes generalmente de potenciales externos cambiaradicalmente el escenario A bajos campos y temperaturas y en presencia de anclajede bulk puntual aleatorio y denso encontramos una estado cuasi-ordenado denomi-

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

nado Vidrio de Bragg (Bragg Glass) [29 30 31] Esta fase presenta orden posicionalde cuasi-largo alcance y por lo tanto los picos de difraccioacuten de la estructura divergenalgebraicamente (picos de Bragg) Esta fase es muy ordenada casi como una redde Abrikosov perfecta pero caracterizada por presentar tiempos de relajacioacuten largospor lo que dinaacutemicamente se comporta como un vidrio

En muestras con grandes cantidades de desorden puntual inducido por irradiacioacutende electrones o con presencia de defectos correlacionados tales como maclas odefectos columnares el efecto del desorden sobre la transicioacuten de fusioacuten es dramaacuteticodestruyendo la transicioacuten de primer orden e induciendo un estado viacutetreo el cual sefunde bajo una transicioacuten de fase continua M Fisher propuso [32] y desarrolloacute[33] un modelo para sistemas dominados por defectos puntuales en el cual postulala existencia de una fase viacutetrea denominada ldquovortex glassrdquo(VG) con un estadofundamental caracterizado por desorden topoloacutegico En el modelo planteado porFisher las interacciones voacutertice-defecto son tan importantes como las voacutertice-voacuterticepor lo que el desorden no es considerado como una simple perturbacioacuten del sistemaMedidas de alta sensibilidad realizadas por Gammel et al [25] en cristales de YBCOproveen evidencias de esta transicioacuten de vortex-glass

Posteriormente Nelson y Vinokur [34 35] propusieron un modelo llamadovidrio de Bose (o ldquoBose glassrdquo) en el cual teniacutean en cuenta la presencia de desordencorrelacionado Uno de los objetivos de la presente tesis es estudiar el caraacutectertermodinaacutemico de la transicioacuten del vidrio de Bose por lo que discutiremos esto conmaacutes detalle en las secciones siguientes

23 El vidrio de BoseLos defectos correlacionados (o extendidos) son defectos (naturales o artificiales)

que van de lado a lado de la muestra Estos defectos pueden ser debidos al procesode preparacioacuten de la muestra (por ejemplo maclas y dislocaciones helicoidales) odefectos columnares generados artificialmente introducidos a traveacutes de irradiacioacutende iones-pesados [36] Si bien todas las muestras reales contienen defectos puntualessus efectos pueden ser despreciables en presencia de defectos correlacionados Larazoacuten es que las fuerzas debido al anclaje puntual aleatorio se suman en formaincoherente mientras que el desorden correlacionado pueden anclar los voacuterticessobre toda su longitud

La importancia del anclaje en muestras de YBCO con defectos correlacionadosplanares (maclas) fue demostrada experimentalmente por Kwok et al [37] Estosautores midieron la densidad de corriente criacutetica en funcioacuten de la orientacioacuten de lared de voacutertices y encontraron un aumento marcado cuando el campo estaba dentrode sim 1 del plano de la macla Inspirados por eacuteste y otros resultados [38] Nelson yVinokur [34 35] abordaron este problema a traveacutes de una analogiacutea entre el sistemade voacutertices interactuantes con un potencial correlacionado en 3 dimensiones y elproblema de localizacioacuten de bosones en substrato desordenado en 2+1 dimensionesMediante este mapeo pudieron utilizar los meacutetodos desarrollados por Fisher ycolaboradores [39] en el estudio del comportamiento de peliacuteculas delgadas de 4He ensubstratos desordenados para calcular la magnitud de las excursiones posicionalesteacutermicas de los voacutertices las energiacuteas de anclaje concomitantes y el diagrama de fases

23 El vidrio de Bose

resultante La fase soacutelida del sistema de voacutertices corresponde a la fase aislante en lacual los bosones estaacuten localizados al substrato de donde toma el nombre de vidrio deBose la fase liacutequida es la anaacuteloga a la superfluida En el mapeo las direccioacuten espacialz en el sistema de voacutertices se corresponde con la direccioacuten temporal del sistemade bosones Las trayectorias de los bosones representan a los voacutertices que puedenlocalizarse correlacionados en el tiempo o el espacio dependiendo del sistema queestemos tratando

Existen similitudes entre el vidrio de Bose y VG Por ejemplo ambos poseenun comportamiento vidrioso pero la maacutes importante es que para los dos se prediceuna resistividad nula ρ = lım

J primerarr0(EJ) = 0 en la fase soacutelida (fase no disipativa) La

diferencia fundamental entre el BG y el VG es la respuesta angular La introduccioacutende defectos correlacionados rompe la simetriacutea del problema e introduce una direccioacutenpreferencial para los voacutertices la de los defectos La competencia entre la energiacuteaganada de la fase localizada y la energiacutea pagada para mantener el campo interno enuna direccioacuten distinta que el externo con el teacutermino entroacutepico que trata de localizar losvoacutertices hace que el vidrio de Bose exista soacutelo en un rango angular acotado alrededorde la direccioacuten de los defectos correlacionados Esto induce la aparicioacuten de un picode la temperatura de BG TBG en la direccioacuten c de los defectos correlacionadoscomo se muestra en la figura 23

T

Hperp( o θH)

Vidrio deBose

Lıquido

Cristal oVidrio

2do orden

1er o 2do orden

c

~HθH

Figura 23 Diagrama de fases TBG - Hperp Variacioacuten de la temperatura detransicioacuten para un vidrio inducido por la presencia de defectos correlacionadosen funcioacuten del campo magneacutetico perpendicular

En el caso de un VG al tratarse de defectos puntuales la temperatura de vidrioes isotroacutepica con respecto a la direccioacuten del campo La fase BG existe en un rangoangular acotado o para un Hperp finito una vez sobrepasado este valor criacutetico lanaturaleza del soacutelido de voacutertices dependeraacute de que tipo de interaccioacuten predominaSi son los defectos puntuales tendremos un VG en cambio si lo hace la interaccioacutenentre voacutertices tendremos un soacutelido cristalino En ambos casos la liacutenea de transicioacuten(liacutenea de trazos en la figura 23) estaraacute regida por la anisotropiacutea del material [40]

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

231 Efecto Meissner transversal

El vidrio de Bose esta caracterizado por un moacutedulo de flexioacuten infinito El origende este efecto radica en que los voacutertices por debajo de la temperatura de transicioacutentienden a localizarse a lo largo de los defectos correlacionados Como mencionamosanteriormente esta localizacioacuten es estable dentro de un rango finito de desalinea-ciones del campo externo con respecto a la direccioacuten de los defectos correlacionadosθH Esto puede ser visto como un efecto Meissner transversal en el sentido de oposi-cioacuten a la penetracioacuten de un campo transversal a los defectos Consecuentemente lacomponente transversal de la magnetizacioacuten Mperp es igual a minusHsin(θH) por lo quela componente Hperp es completamente apantallada

Podemos analizar en forma cualitativa el efecto de la temperatura y el aacutengulo θHsobre la fase de voacutertices localizados de una muestra con defectos correlacionadoscomo se observa esquemaacuteticamente en la figura 24 Si aumentamos la temperaturahacia el liacutequido se produce una delocalizacioacuten de los voacutertices debido a un aumentodel desplazamiento cuadraacutetico transversal medio (que diverge en la transicioacuten)[14] En esta zona del diagrama la magnetizacioacuten Mperp disminuye gradualmente alacercarnos a la temperatura de transicioacuten y el efecto Meissner transversal se pierdepara T gt TBG

θT θB

(a) (c)

(b)

T

θHθH lt θc θc lt θH lt θT

TBG

Figura 24 Representacioacuten esquemaacutetica de las distintas estructuras de voacutertices(liacuteneas azules) obtenidas partiendo de (a) la fase localizada variando (b) latemperatura o (c) la inclinacioacuten del campo magneacutetico aplicado ~H respecto aldefecto correlacionado (liacutenea negra) El aacutengulo θB indica la direccioacuten promediode los voacutertices en la fase de escalones

24 Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose

Si variamos el aacutengulo θH a una temperatura fija menor que la de transicioacutenla delocalizacioacuten se produciraacute a partir de un θc (o equivalentemente un Hc

perp) pormedio de la creacioacuten de una fase de ldquoescalonesrdquo de voacutertices [41 7] formada porsegmentos de voacutertices inclinados un aacutengulo θT con respecto al defecto correlacionadoy segmentos que permanecen localizados en el defecto En esta fase escalonadala direccioacuten promedio de los voacutertices es la del campo interno ~B Si continuamosincrementando el aacutengulo del campo aplicado la longitud de los segmentos de voacuterticeslocalizados decrece y desaparece para θH = θT Se espera que la magnetizacioacutentransversal Mperp disminuya en este rango Finalmente para aacutengulos θHgtθT disminuyela influencia del defecto correlacionado sobre la estructura de voacutertices y el campoexterno ~H y el interno ~B se vuelven colineales El hecho de ldquosalirrdquo de la fase devidrio de Bose a traveacutes de dos mecanismos distintos (dos excitaciones distintas)implica en una teoriacutea de escala de transiciones de segundo orden la existencia dedistintas clases de universalidad

Resumiendo lo expuesto en estas secciones la transicioacuten desde un liacutequido devoacutertices a un vidrio de Bose predicha por Nelson y Vinokur exhibe las siguientescaracteriacutesticas fundamentales

la resistividad lineal se anula en la temperatura de transicioacuten

la temperatura de transicioacuten TBG presenta una forma tipo cuacutespide con unmaacuteximo en la direccioacuten de los defectos

se produce un apantallamiento del campo magneacutetico aplicado perpendiculara los defectos correlacionado Bperp = 0 es decir un efecto Meissner en ladireccioacuten transversal Si se mide la magnetizacioacuten se encontraraacute que estosucede en forma continua dado que es una transicioacuten de segundo orden

Estos puntos distintivos de la transicioacuten son los que encontramos en las medidasexperimentales reportadas en la literatura

24 Antecedentes experimentales de la existencia delvidrio de Bose

Los distintos trabajos experimentales pueden ser enmarcados en dos grandescategoriacuteas medidas de transporte y medidas de corriente de apantallamiento Lasprimeras dan informacioacuten de la influencia de los defectos correlacionados sobre lacorriente criacutetica o sobre el movimiento de los voacutertices Sin embargo estas medidasno determinan directamente la orientacioacuten de los voacutertices respecto al defecto Lasmedidas de corriente de apantallamiento apuntan a esta uacuteltima caracteriacutestica

241 Medidas de transporteUn antildeo despueacutes del trabajo de Nelson y Vinokur Jiang et al [42] presentaron

evidencias experimentales de la transicioacuten de BG en cristales de YBCO con defectoscolumnares Estos autores estudiaron la dinaacutemica de voacutertices cerca de la transicioacuten

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

a traveacutes de medidas de transporte y mostraron que TBG decrece con el incrementodel aacutengulo entre el campo aplicado y el eje c en claro contraste con el incrementosuave de la temperatura de fusioacuten de un cristal debido a la anisotropiacutea de la muestraUsualmente las medidas de transporte no son una buena herramienta para detectartransiciones de fase debido a que no son medidas de equilibrio Sin embargo debidoal alto valor del paraacutemetro de Ginzburg en SAT la regioacuten criacutetica asociada con latransicioacuten soacutelido-liacutequido en el cual las fluctuaciones termodinaacutemicas gobiernan laspropiedades fiacutesicas del sistema de voacutertices se vuelve experimentalmente posible Porlo tanto dentro de esta regioacuten la teoriacutea de escaleo [35 43] que describe la dinaacutemicade voacutertices puede ser probada Estas teoriacuteas predicen el comportamiento de laspropiedades del sistema mediante exponentes criacuteticos ν y z que dominan el tamantildeoy el tiempo caracteriacutestico de las fluctuaciones respectivamente

Una cuacutespide fue tambieacuten observada en la curva de fusioacuten de cristales de YBCOcon una familia de maclas en un campo externo de 6 T por Grigera et al [44]Mediante un anaacutelisis de escaleo extensivo de la dinaacutemica de voacutertices dentro de laregioacuten sugieren la existencia de una fase BG Posteriormente Maiorov et al [45]mostraron que dentro del reacutegimen lineal las hipoacutetesis de escaleo

ρ(t θ) = tsyFplusmn(sin θtminussx) (23)

con sy = ν(z minus 2) y sx = 3ν se cumple para campos magneacuteticos entre 1 T y18 T en cristales YBCO fuertemente maclados Para todos los campos encontraronque la temperatura de transicioacuten TBG muestra una cuacutespide en torno a θH = 0 Estosresultados son mostrados en la figura 25

(a) (b)

ρts

y

sin θtsx

Figura 25 (a) Dependencia angular de TBG(θ) minus TBG(0) para distintoscampos aplicados Las liacuteneas continuas representan un ajuste realizado sobrelos datos que discutiremos maacutes adelante Inset setup experimental para lasmedidas de transporte (b) Escaleo de las curvas de resistividad para 1T deacuerdo a la la ecuacioacuten (23) usando sy =23 sx =11 y TBG(0) = 8982 KEl inset de esta figura muestra el mismo escaleo pero para sx = 3 [45]

Aunque las medidas de transporte han sido una poderosa herramienta paramostrar la cuacutespide aguda en TBG(θ) y prueba algunas hipoacutetesis de escaleo de lateoriacutea del vidrio de Bose estos anaacutelisis de escaleo han sido cuestionados [46] debidoa inconsistencias en los exponentes criacuteticos

24 Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose

242 Corrientes de apantallamientoSi bien la resistividad no es una propiedad termodinaacutemica las medidas de

propiedades de transporte han sido uacutetiles para estudiar distintas transiciones defase en superconductividad que posteriormente y mediante mediciones termodi-naacutemicas fueron confirmadas como tales Las medidas de Safar et al [26] sobrecristales YBCO fueron respaldadas por los resultados de Pastoriza et al [27] yposteriormente por Schilling et al [28] confirmando que la transicioacuten liacutequido -soacutelido en sistema de voacutertices es una transicioacuten de primer orden En este sentido esclaro que medidas directas de las consecuencias de la teoriacutea del vidrio de Bose talcomo el efecto Meissner transversal son cruciales para respaldar o confrontar lasconclusiones obtenidas de medidas de transporte

(a) (b)

Figura 26 Magnetizacioacuten transversal Mperp en funcioacuten del campo magneacuteticoperpendicular Hperp para T = 65 K En un cristal irradiado (a) los loops demagnetizacioacuten no muestran histeacuteresis para Hmax

perp lt Hcperp indicando que el cam-

po permanece paralelo a los defectos columnares para estos valores de campoContrariamente para un cristal sin irradiar (b) los loops de magnetizacioacutenmuestran histeacuteresis auacuten para valores pequentildeos de Hmax

perp como es esperadopara el flujo que penetra sin ser apantallado [47 48]

El estado Meissner (transversal o no) es un estado termodinaacutemico de equilibrio alcual es difiacutecil acceder debido a que los efectos de anclaje dificultan la determinacioacutendel campo criacutetico Hc1 Un camino para resolver esto es realizar experimentos deenfriamiento no solo a campo cero (ZFC) lo que prueba el apantallamiento del flujosino tambieacuten experimentos de enfriamiento con campo (FC) para probar la expulsioacutendel flujo Un primer intento para resolver este tipo de medidas fueron realizadas porSmith et al [47 48] Usando un arreglo de sensores micro-Hall situadas paralelas alos defectos columnares en cristales de YBCO estos autores realizaron experimentosde ZFC midiendo la componente perpendicular de la induccioacuten magneacutetica cuando elcampo magneacutetico aplicado fue rotado alejaacutendose de la direccioacuten de los defectos Lafigura 26 muestra las medidas realizadas para una muestra irradiada y una sin irradiarEstos autores realizan loops de la forma Hmax

perp rarr minusHmaxperp rarr Hmax

perp incrementandolos puntos extremos en rampas sucesivas En los cristales irradiados encuentran quepara pequentildeos valores Hmax

perp (menor que un cierto valor criacutetico) Mperp = minusHperp sincomportamiento histereacutetico apreciable Estos resultados indican que el supercon-ductor apantalla la componente del campo perpendicular al defecto correlacionado

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

Un efecto de localizacioacuten de voacutertices mostrando un comportamiento similar esobservado en muestras de YBCO con maclas [7 49] indicando la naturaleza generaldel efecto

Si bien los resultados de Smith et al muestran el apantallamiento del campoperpendicular asociado al efecto Meissner transversal estos experimentos (fuera delequilibrio) no pueden descartar que los efectos observados sean debido a configura-ciones metaestables Los barridos de expulsioacuten de flujo no fueron reportados debidoa la falta de sensibilidad necesaria para comparar diferencias entre FC y ZFC [48]

PARTE II

Micro-magnetoacutemetros

CAPIacuteTULO III

Micro-magnetoacutemetros torsionales deSilicio

En el capiacutetulo anterior mostramos que el diagrama de fases de los superconduc-tores de alta temperatura criacutetica presenta un estado liacutequido de voacutertices en adicioacuten alsoacutelido de voacutertices encontrado en los superconductores convencionales debido a sugran anisotropiacutea y a las fluctuaciones teacutermicas En presencia de desorden causado pordefectos aleatoriamente situados en el plano pero espacialmente extendido a lo largodel espesor de la muestra Nelson y Vinokur [34 35] predicen la existencia de unatransicioacuten de segundo orden entre una fase liacutequida de voacutertices de alta temperatura yuna fase soacutelida de baja temperatura donde los voacutertices se encuentran localizados enlos defectos

Como hemos mencionado anteriormente la teoriacutea del vidrio de Bose ha sidoprobada con medidas de transporte midiendo la movilidad de los voacutertices sometidosa una corriente Luego los anaacutelisis de escala predicen de que manera los voacuterticesdisminuyen su movimiento a medida que la temperatura se aproxima a la temperaturade transicioacuten Por otro lado los trabajos de Smith et al [47 48] centrados en lasegunda prediccioacuten de la teoriacutea un efecto Meissner en la direccioacuten transversal mues-tran solo evidencia del apantallamiento de la componente perpendicular del campoPor lo tanto la evidencia experimental de la existencia de tal estado termodinaacutemicoes crucial para determinar la naturaleza de la transicioacuten de fase

Los osciladores micro-mecaacutenicos implementados en nuestro laboratorio parael estudio de muestras superconductoras mesoscoacutepicas [50 51] son inspirados enel trabajo de Bolle et al [9] Estos se presentan como dispositivos de medicioacuten dealta sensibilidad ideales para el estudio de transiciones de fase Ademaacutes es posiblemodificar el disentildeo de cada dispositivo para adecuarlo a las necesidades de cadaexperimento en particular [52 53 54]

En esta tesis presentaremos estudios experimentales acerca del efecto de poten-ciales planares desordenados sobre las distintas fases de voacutertices y las transicionesque las separan a traveacutes del estudio de la respuesta magneacutetica en muestras de YBCOcon una sola familia de maclas Para realizar estas medidas disentildeamos e implemen-tamos micro-osciladores mecaacutenicos de silicio como magnetoacutemetros torsionales dealta sensibilidad que operan en un amplio rango de temperaturas y campos En lossiguientes capiacutetulos describiremos las teacutecnicas utilizadas para medir las propiedadesmagneacuteticas de la transicioacuten del vidrio de Bose y explicaremos como desarrollamos ycaracterizamos los micro- magnetoacutemetros para operar en un rango entre 70 a 100 K

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

31 Disentildeo y FabricacioacutenEl micro-oscilador mecaacutenico sobre el cual trabajaremos esta basado en un

disentildeo original de Chan et al [54] usado para medir el efecto de la fuerza de Casimircomo resultado de una rotacioacuten en la parte moacutevil del oscilador con una sensibilidadde 10minus12 N Trabajos posteriores [52 55] con un disentildeo similar se enfocan en elefecto que se produce sobre las propiedades dinaacutemicas del oscilador obteniendoinformacioacuten a traveacutes de la variacioacuten de la frecuencia de resonancia

ElectrodoElectrodo

Barra torsional

Substrato

Paleta Movil

Figura 31 Disentildeo del magnetoacutemetro torsional La paleta central moacutevil estaacuteanclada al substrato a traveacutes de dos resortes torsionales (barras) El eje detorsioacuten es indicado en liacutenea de trazos

Uno de los disentildeos del micro-oscilador torsional es mostrado en forma esquemaacuteti-ca en la figura 31 Este consta de una paleta central cuadrada anclada al substratoa traveacutes de barras torsionales Dos electrodos ubicados debajo de la paleta sonfabricados para detectar en forma capacitiva su movimiento

Una de las partes principales del magnetoacutemetro MEMS son los resortes ya quesus dimensiones determinan la maacutexima sensibilidad (proporcional a kminus1) a un torqueaplicado respecto al eje de torsioacuten x y la miacutenima deformacioacuten debido a un torquerespecto al eje y yo a una fuerza vertical en z

A continuacioacuten analizaremos las expresiones para las constantes elaacutesticas detorsioacuten k tanto para resortes en forma de barras torsionales como tambieacuten disentildeosde resortes con forma de serpentinas En el modo torsioacuten normal es decir sin teneren cuenta la deformacioacuten de las barras de torsioacuten la constante elaacutestica restitutivapara una barra de torsioacuten puede ser calculada analiacuteticamente como [10 56] 1

kb =Ewt3

6l(1 + ν)(31)

donde l w y t son respectivamente la longitud ancho y espesor de las barrastorsionales E y ν son el moacutedulo de Young y el coeficiente de Poisson del materialestructural usado en general polisilicio (Si policristalino)

Generalmente los paraacutemetros t y w son fijos determinados por el proceso defabricacioacuten Por lo tanto para obtener valores maacutes pequentildeos kb debemos aumentar

1La ecuacioacuten 31 es vaacutelida para una barra de perfil cuadrado (t w) Para un perfil rectangular laexpresioacuten debe ser corregida por un factor que depende de la relacioacuten tw [10]

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

w

Ns = 2

l0

lp

Figura 32 Paraacutemetros geomeacutetricos para el resorte en forma de serpentinaEn este disentildeo esquematizado las dimensiones son w = 2microm l0 = 28micromlp = 3microm y Ns = 2

la longitud de la barra Para evitar que las barras del oscilador sean demasiadograndes se suelen usar resortes en forma de serpentinas Aunque el momento deinercia es un poco mayor que en el caso anterior este disentildeo permite tener un mejorempaquetamiento La figura 32 muestra los paraacutemetros geomeacutetricos maacutes importantespara el disentildeo de resorte de serpentina En este caso la constante elaacutestica para elmodo torsional cuando lp ltlt l0 es [57 58]

ks =Ewt3

24(Ns + 1)l0(32)

En la seccioacuten siguiente presentaremos los aspectos maacutes importantes del procesode fabricacioacuten utilizado lo que nos permite definir el material estructural y losespesores de las distintas partes que formaraacuten el sensor Caracteriacutesticas del materialestructural tales como su moacutedulo de Young coeficiente de Poisson densidad ystress residual nos permitiraacuten estimar las propiedades mecaacutenicas que poseeraacuten losmicro-magnetoacutemetros fabricados

311 Proceso de fabricacioacuten y propiedades mecaacutenicas

Basados en la experiencia de trabajos realizados en el laboratorio [50 51 59]hemos usado el proceso multiusuario PolyMUMPS (Multi User MEMS Process) dela empresa Memscap [60] para la fabricacioacuten de los micro-magnetoacutemetros torsionalesEste proceso de micromaquinado cuenta con capas de polisilicio como materialestructural capas de oacutexido de silicio como material de sacrificio y una capa metaacutelicapara realizar los conectores o pads Un total de tres capas de polisilicio y dos de oacutexidoson depositadas sobre el substrato (silicio recubierto por una capa del dieleacutectricoSi3N4) con la teacutecnica de depoacutesito quiacutemico gaseoso de baja presioacuten (LPCVD) Eldisentildeo de cada capa (excepto el nitruro) es transferido usando litografiacutea oacuteptica yposteriormente es removida en forma selectiva utilizando la teacutecnica RIE (Reactive-ion etching)

El proceso PolyMUMPs define una serie de reglas de disentildeo y requerimientos

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

Material Nombre Espesor (microm)Silicio Substrato 500

Nitruro de Silicio (Si3N4) Nitride 06Silicio policristalino Poly 0 05

Oacutexido de Silicio (SiO2) First Oxide 20Silicio policristalino Poly 1 20

Oacutexido de Silicio (SiO2) Second Oxide 075Silicio policristalino Poly 2 15

Metal (Au) Metal 05

Tabla 31 Niveles del proceso PolyMUMPs donde se indican el tipo de mate-rial el nombre de la etapa litograacutefica y el espesor de cada capa

referidos al solapamiento vertical de dos niveles distintos la separacioacuten de dosestructuras y la conexioacuten entre dos niveles de polisilicio entre otras [61] En la tabla31 se detallan el tipo de material y el nombre de las distintas etapas litograacuteficasdisponibles en el proceso Tambieacuten se muestra en esta tabla el valor del espesor decada capa

Con el fin de investigar experimentalmente los efectos de distintas configu-raciones de resortes y distintas dimensiones de la paleta en las prestaciones deloscilador consideraremos varios disentildeos alternativos En todos estos disentildeos uti-lizamos paletas de 35 microm de espesor (formadas por Poly 1 + Poly 2) y resortesfabricados usando la capa Poly 1 La figura 33 muestra los distintos disentildeos sobrelos cuales nos hemos enfocado

A partir de las propiedades del polisilicio y las dimensiones de los distintosdisentildeos de resortes podemos calcular analiacuteticamente las constantes elaacutesticas desdelas expresiones 31 y 32 presentadas en la seccioacuten anterior La Tabla 32 resume lascaracteriacutesticas y los paraacutemetros mecaacutenicos calculados para los diferentes disentildeosque usaremos a lo largo de la tesis Para caacutelculos de las constantes elaacutesticas hemosusado Esi = 158 GPa y νSi = 022 [61]

Disentildeo Paleta (microm2) Resorte Longitud (microm) k(N middotm middot radminus1)B1 500times 500 1 barra l asymp 15 18middot10minus8

B2 500times 500 1 barra l asymp 25 11middot10minus8

B5 500times 500 2 barras l asymp 200 54middot10minus9

C2 300times 300 serpentina Ns = 5 l0 asymp 28 lp asymp 3 15middot10minus9

Tabla 32 Paraacutemetros geomeacutetricos y constantes de torsioacuten elaacutesticas paradistintos disentildeos presentados en la figura 33 Los resortes son fabricados enPoly 1 con w = t asymp 2microm

312 Frecuencia de resonanciaOtro paraacutemetro mecaacutenico importante en los micro-osciladores torsionales es la

frecuencia de resonancia fr la cual depende de las dimensiones de la paleta y de la

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

(a)

(b)

(c)

Figura 33 Disentildeos usados a lo largo de este trabajo (a) Disentildeo B1 y B2poseen una barra torsional a cada lado de longitud de 25 y 15 microm respectiva-mente (b) Disentildeo B5 posee dos barras torsionales de cada lado de 200 micromde longitud separadas entre siacute 100 microm y (c) Disentildeo C2 posee serpentinas condimensiones w = 2microm l0 = 28microm lp = 3microm y Ns = 5 En cada disentildeose muestran los pads destinados a la conexioacuten eleacutectrica de la paleta y loselectrodos

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

longitud del resorte El cuadrado de la frecuencia natural f0 de un oscilador torsionalsin disipacioacuten es proporcional a la constante elaacutestica del resorte k e inversamenteproporcional al momento de inercia I del sistema

f0 =1

radick

I(33)

Para un micro-oscilador con una paleta cuadrada de 35 microm de espesor el mo-mento de inercia I de la estructura completa a lo largo del eje rotacional es aproxi-madamente de 423middot10minus17 kgmiddotm2 para un paleta de 500times500microm2 y 55middot10minus18 kgmiddotm2

para una paleta de 300times 300microm2 Para estos resultados hemos usado la densidaddel polisilicio ρSi = 2330 kgm3 Usando estos valores de I junto con los resultadosobtenidos en la seccioacuten anterior podemos calcular analiacuteticamente los valores defrecuencia de resonancia para los distintos disentildeos Estos valores son mostrados enla segunda columna de la tabla 33

Disentildeo f0 (kHz) fFEM1 (kHz) fFEM2 (kHz) fFEM3 (kHz)B1 254 2749 108 34464B5 180 1971 3926 3986C2 238 2559 13885 19194

Tabla 33 Frecuencias de resonancias f0 obtenidas analiacuteticamente y compara-das con las obtenidas mediante caacutelculo de elemento finito FEM para distintosmodos La frecuencia de resonancia fFEM1 representa al modo torsional princi-pal mientras que fFEM2 y fFEM3 representan modos de flexioacuten fuera y dentrodel plano

Para corroborar la validez de estos resultados analiacuteticos para los distintos disentildeosde micro-osciladores realizamos un anaacutelisis mediante un anaacutelisis de elementosfinitos (FEM) Se utilizoacute el coacutedigo comercial Comsol Multiphysics versioacuten 42a[62 63] para simular el comportamiento dinaacutemico de la estructura incluyendo laspropiedades mecaacutenicas del material estructural Podemos ver que las frecuencias deresonancia del modo de torsioacuten obtenidas analiacuteticamente concuerdan dentro del errorcon los valores obtenidos mediante simulacioacuten Las otras frecuencias correspondena modos de flexioacuten fuera y dentro del plano Para un mismo disentildeo los distintosmodos estaacuten desacoplados entre siacute lo cual es una condicioacuten necesaria para rechazarvibraciones indeseadas y lograr una sensibilidad de torque oacuteptima Finalmente enla figura 34 se muestra la forma de los tres primeros modos para el disentildeo delmicro-oscilador B1

Podemos hacer una uacuteltima observacioacuten de la ecuacioacuten 33 cuando consideramosuna muestra solidaria al micro-oscilador Al colocar una muestra sobre la paletael momento de inercia del sistema I en el denominador de la expresioacuten de lafrecuencia es la suma del momento de inercia del oscilador y del de la muestraIM Este aumento en el momento de inercia se traduce en una disminucioacuten de lafrecuencia de resonancia Si introducimos estos cambios en la ecuacioacuten 33 la

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

(a)

(b) (c)

Figura 34 Imagenes de la simulacioacuten del resonador B1 obtenidas usando elsoftware de simulacioacuten de elemento finito Comsol Multiphysics Las frecuenciasde resonancia calculadas para los diferentes modos son (a) Modo torsionalprincipal f1 = 2749 kHz (b) modo de flexioacuten simeacutetrico fuera del planof2 = 34464 kHz y (c) modo de flexioacuten en el plano f3 = 62738 kHz Estasimaacutegenes son indicativos del comportamiento dinaacutemico de los diferentes modosy no deben ser utilizados para comparar el desplazamiento relativo

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

frecuencia de resonancia luego de colocar la muestra frM estaacute dada por

frM = fr

(1 +

IMI

)minus 12

= nfr (34)

que implica una reduccioacuten en la frecuencia de

∆fr = fr (1minus n) (35)

con n = (1 + IMI)minus12

Para un disco superconductor de 100microm de diaacutemetro y 7microm de espesor montadosobre el eje de torsioacuten de la paleta del oscilador obtenemos IM = 217 middot 10minus19kg middotm2Usando este valor junto con el momento de inercia del micro-oscilador I se observanvariaciones de algunos Hz en los disentildeos de paleta maacutes grande (gt I) y de decenasde Hz en los otros disentildeos

313 Fabricacioacuten de los micro-osciladores mecaacutenicosMediante un software de disentildeo (por ejemplo L-Edit Tanner) combinando las

distintas capas y reglas de disentildeo impuestas por el proceso de micro-fabricacioacutenpueden generarse diferentes micro-estructuras multinivel Este layout es enviado aMEMSCAP y transcurrido un tiempo se reciben 15 copias con los disentildeos fabricadosComo proteccioacuten adicional los MEMS son enviados recubiertos por capa de resinafotosensible

Poly 0

Si3Ni4

Substrato

(A)

SiO2

Substrato

(B)

Poly 1Poly 2

Substrato

(C)

Substrato

(D)

Figura 35 Proceso de fabricacioacuten del micro-oscilador mecaacutenico torsional(A) Fabricacioacuten de los electrodos (B) Depoacutesito de la capa de sacrificio SiO2

(C) Fabricacioacuten de la paleta y (D) Liberado de las partes moacuteviles (release)

El proceso de fabricacioacuten del micro-oscilador torsional es mostrado esquemaacutetica-mente en la figura 35 Primero una capa de 600 nm de nitruro de Silicio es depositamediante LPCVD sobre el wafer de Si como capa aislante Una capa Poly 0 de 05microm es luego depositada para definir los electrodos de deteccioacuten Esta capa es dopadacon foacutesforo con el fin de mejorar su conductividad eleacutectrica Posteriormente una capa

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

de sacrificio de SiO2 es depositada y modificada para definir el anclaje de la estruc-tura Finalmente son depositadas las capas Poly 1 y Poly 2 para definir la paleta delmicro-oscilador torsional Estas capas al igual que la de Poly 0 tambieacuten son dopadascon foacutesforo La etapa (D) muestra la remocioacuten de la capa de sacrificio para liberar lasestructuras moacuteviles lo que abordaremos con maacutes detalle en la proacutexima seccioacuten Unamicrografiacutea tomada con SEM de uno de los disentildeos de micro-osciladores fabricadoses mostrado en la figura 36 con las caracteriacutesticas de disentildeo antes mencionadas

Paleta

Barra Torsional

Anclaje

pad de oro

Figura 36 Micrografiacutea SEM de uno de los disentildeos (B1) del micro-osciladormecaacutenico de Si Este disentildeo cuenta con una paleta central de 500 times 500 times35microm3 y barras torsionales de 25microm de largo 2microm de ancho y 2microm deespesor

Una primera caracterizacioacuten que suele hacerse en los dispositivos fabricadosenfocada principalmente en el control del proceso y en anaacutelisis de fallas es larealizacioacuten de cross sections de una o varias regiones del sensor La teacutecnica defocused ion beam (FIB) [64] que utiliza un haz de iones de Ga de alta energiacuteapara realizar cortes en conductores o aislantes con alta precisioacuten presenta enormesventajas respecto a otras teacutecnicas a la hora de realizar secciones transversales ymodificaciones en dispositivos micro-maquinados Entre estas ventajas se encuentranla realizacioacuten de cortes en pocos minutos eleccioacuten precisa de la zona de corte y laposibilidad de realizar varios cortes sobre una misma muestra La figura 37 muestrala seccioacuten transversal para una regioacuten de la paleta del sensor donde puede observarsela naturaleza 3D del sensor en el detalle de la estructura multicapas Los valoresmedidos de los espesores (corregidos por el aacutengulo de inclinacioacuten con el que estomada la imagen 35) coinciden con los valores generales presentados en la tabla31 y con reportados por el fabricante para esta este run en particular [65]

Ya que volveremos a usar esta teacutecnica en el contexto de la fabricacioacuten de muestrasuna descripcioacuten maacutes detallada de sus caracteriacutesticas seraacute presentada en el Capiacutetulo 5

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

Pt

Poly1 + Poly2

First Oxide

Poly0Nitride

Substrato

Figura 37 Corte transversal de una regioacuten de la paleta del micro-osciladorobtenido mediante focused ion beam (FIB) Pueden observarse cada una delas capas litograacuteficas del proceso de micro-fabricacioacuten para este disentildeo Unacapa de proteccioacuten de 600 nm de Pt es depositada localmente en la regioacutendonde se realizaraacute corte transversal Esta capa metaacutelica previene a la superficieestudiada de dantildeos y de la aparicioacuten de defectos (estriacuteas y cortes no uniformes)durante el proceso de comido [64]

32 Post-procesamientoComo explicamos anteriormente y verificamos a traveacutes de cortes precisos reali-

zados en la paleta del sensor el chip de Memscap es entregado con las capas deoacutexido de sacrificio intactas y con una capa adicional protectora de resina fotosensibleEl usuario puede en primer lugar fraccionar el chip entero en distintos subdicesmediante corte con sierra o punta de diamante y posteriormente retirar la capa deresina Las siguientes etapas de post-procesamiento incluyen el liberado de las partesmoacuteviles (release) y el secado del dispositivo Estas etapas que describiremos endetalle a continuacioacuten son realizadas en la sala limpia y deben ser llevadas a cabo conextremo cuidado para no comprometer la integridad y el funcionamiento posteriordel sensor

321 Liberado de las estructuras moacuteviles y secado del sensorEl proceso de release consiste en sumergir los micro-osciladores en general

un chip con 4 u 8 sensores en aacutecido fluorhiacutedrico (HF) con el fin de eliminar elmaterial de sacrificio y asiacute liberar las partes moacuteviles que componen el actuadorUno de los puntos maacutes importantes para lograr liberar exitosamente las estructurases determinar el tiempo oacuteptimo de exposicioacuten en el medio aacutecido Si este tiempoes insuficiente el liberado seraacute incompleto y las regiones destinadas a ser moacutevilespermaneceraacuten pegadas mientras que la sobre-exposicioacuten puede producir (a) unennegrecimiento de las superficie generalmente debido a un efecto galvaacutenico [66]que deposita el mismo oacutexido de silicio removido y modifica la conduccioacuten de

32 Post-procesamiento

los contactos yo (b) un afinamiento de las capas de polisilicio lo que debilita lasestructuras y modifica las propiedades mecaacutenicas

Para facilitar el contacto de la solucioacuten de HF con la capa de sacrificio el procesoPolyMUMPS dispone entre sus opciones de fabricacioacuten la realizacioacuten de agujeros(etching holes) ciliacutendricos en la paleta Estos agujeros distribuidos en distintasregiones de la paleta reducen el tiempo de exposicioacuten durante el proceso de releasepues permiten que el HF se ponga en contacto con el oacutexido simultaacuteneamente endistintas regiones de la paleta

Los pasos seguidos para las etapas de release-limpieza de los actuadores fabrica-dos en esta tesis son

Ponemos el wafer cortado en acetona (pro- anaacutelisis) por 20 min para eliminarla resina de proteccioacuten

Pasamos a isopropanol por 10 min para eliminar la acetona

Release ponemos el chip en aacutecido fluorhiacutedrico HF al 49 por 15 min paraeliminar la capa de oacutexido de Si (Esto difiere del tiempo indicado por MUMPSya que depende del tamantildeo de la paleta del oscilador y de la densidad deagujeros en la paleta)

Enjuague introducimos la muestra en isopropanol para neutralizar y enjuagarel HF

El isopropanol es atrapado en espacios (gaps) estrechos entre el wafer y lasestructuras suspendidas Las fuerzas de interfase generadas cuando el fluido capilarse seca puede causar que la micro-estructura colapse y se pegue En la literatura[67] podemos encontrar tres distintas alternativas de secado como indica esquemaacuteti-camente la figura 38 Los meacutetodos de secado por evaporacioacuten y CO2 supercriacuteticofueron los utilizados en el laboratorio

En el proceso de evaporacioacuten el isopropanol (IPA) debe pasar a traveacutes de la liacuteneade equilibrio liacutequido-gas en el diagrama de fase lo que involucra un cambio grandede volumen a presioacuten y temperatura constante Esto puede producir el pegado deloscilador debido a la tensioacuten superficial Sin embargo este meacutetodo puede aplicarsesin problemas para secar osciladores con tamantildeos de paleta del orden 100times 50microm2

y gaps de 2 a 275 microm [50] Una alternativa usada es reemplazar el isopropanol porotro alcohol de menor tensioacuten superficial como metanol

Por otro lado el secado mediante el uso de dioacutexido de carbono supercriacutetico (CO2)resulta ventajoso para sensores con pequentildeos gaps de separacioacuten y grandes tamantildeosde paleta El isopropanol es reemplazado por CO2 liacutequido el cual es llevado a unacondicioacuten supercriacutetica aumentando en forma controlada temperatura y la presioacutental como se muestra esquemaacuteticamente en la figura 38 Finalmente venteando lacaacutemara de presioacuten a temperatura constante el CO2 escapa como gas Las ventajasdel CO2 supercriacutetico incluyen presioacuten y temperatura criacutetica bajas (728 atm 311C)y alta difusividad Debido a que una interfase liacutequido-soacutelido no se forma durante eacutesteproceso los efectos debido a la tensioacuten superficial son reducidos

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

Pre

sion

Temperatura

Solido Lıquido Gas

i

(Tc Pc)

Secado por CO2 supercrıtico

Evaporacion IPA metanolSublimacion

Figura 38 Secado de las micro-estructuras Diagrama esquemaacutetico de losdistintos meacutetodos de secado partiendo del estado inicial i El meacutetodo de secadoutilizando CO2 supercriacutetico (Tc = 311C y Pc = 728 atm) presenta carac-teriacutesticas adecuadas para aplicarlo a nuestros sensores [67]

322 Efectos del stress sobre la forma de la paletaActuadores que incluyen disentildeos con paletas de gran tamantildeo (gt 200microm) yo

barras torsionales de gran longitud suelen presentar curvaturas en la paleta despueacutesde ser sometidos al proceso de release Esta curvatura esta originada principalmentepor el stress residual y los gradientes de stress de los materiales estructurales dela paleta [68] Puede producir variaciones significantes en el funcionamiento delMEMS [69] Los diferentes coeficientes de expansioacuten teacutermicos entre capas y elproceso de fabricacioacuten (LPCVD) contribuyen a los distintos tipos de stress

La aparicioacuten de la curvatura puede explicarse de la siguiente manera Antes delrelease el material de la paleta de espesor tp posee un stress compresivo promedioσ0 y un gradiente de stress σprime en la direccioacuten axial en donde la parte de paleta encontacto con la capa de sacrificio tiene mayor stress compresivo que la parte dearriba Cuando el actuador es liberado σ0 se anula y el gradiente de stress genera unmomento mecaacutenico M

M =

int tp2

minustp2σprimez dz (36)

que curva la paleta La explicacioacuten anterior es vaacutelida para paletas fabricadas de unsolo material (por ejemplo Poly 1) Para el caso de paletas formadas por multicapasla curvatura seraacute un efecto combinado entre el gradiente y el stress residual decada capa Un modelo fenomenoloacutegico uacutetil para extraer valores numeacutericos de losgradientes de stress y para determinar las configuraciones de equilibrio de cualquierapilamiento de capas isotroacutepicas despueacutes de ser sometidas al release fue presentadopor Aksyuk et al [70] Caracterizamos cada capa i por su espesor ti la posicioacutendel plano central zi su moacutedulo de Young Ei sus coeficientes de Poisson νi sustress residual σi y su gradiente de stress residual σprimei Ya que ninguna fuerza externa

32 Post-procesamiento

es aplicada sobre la paleta del oscilador (despreciando efectos gravitatorios) lacondicioacuten de equilibrio puede ser escrita como

int t

0

σ(z) dz = Σi

int ziminusti2

zi+ti2

(σi + σprimei(z minus zi) +

z minus z0R

Ei

)dz = 0 (37)

donde Ei = Ei(1 minus νi) para paletas z0 es la localizacioacuten del plano donde elvalor de strain desaparece y t es el espesor total de la estructura Ya que no haymomentos externos aplicados

int t

0

σ(z)z dz = Σi

int ziminusti2

zi+ti2

(σi + σprimei(z minus zi) +

z minus z0R

Ei

)z dz = 0 (38)

Para una capa simple esta uacuteltima expresioacuten se reduce a

σprimei minusEiR

= 0

de donde pueden calcularse los gradientes de stress Aplicando este modelo ycontrastando con resultados experimentales para dispositivos MEMS fabricados conel mismo proceso y con paletas de dimensiones similares a los nuestros Aksyuk etal encuentran que paletas formadas de Poly 1 + Poly 2 ( que denotaremos comoP12) son en general maacutes planas que las formadas por una capa simple con curvaturasexperimentales 1RP12 que variacutean en un rango de plusmn10minus2 mmminus1 donde los signosindican curvaturas coacutencavas y convexas respectivamente Ademaacutes encuentran quelos valores de curvatura calculados con el modelo son muy susceptibles a cambiosde los gradientes de stress y del stress residual

Para caracterizar nuestro osciladores utilizamos la teacutecnica de perfilometriacutea oacuteptica[71] Esta teacutecnica no soacutelo nos permite determinar el perfil de alturas de una superficiesino que tambieacuten nos da informacioacuten sobre el radio de curvatura de una regioacutendefinida de la muestra Un patroacuten de interferencia circular es caracteriacutestico de paletascon curvaturas coacutencavas o convexas el cual suele ser modificado levemente conuna inclinacioacuten de la paleta La forma de la paleta en la direccioacuten X para uno denuestros actuadores liberados es mostrado en la figura 39 Encontramos curvaturascoacutencavas con radios de curvaturas tales que 1RP12 = +666 middot 10minus3 mmminus1 paralas dos direcciones ortogonales X e Y Ajustando estos datos con un ciacuterculo seobtienen desviaciones menores del 1 respecto al valor estimado por el programade adquisicioacuten del perfiloacutemetro

Por otro lado considerando los valores de stress residual σP1 = minus9 MPa yσP2 = minus10 MPa dados por MEMSCAP [65] y los gradientes de stress reportados porAksyuk et al obtenemos una curvatura calculada de 1RP12 = minus357 middot 10minus3 mmminus1La discrepancia respecto al valor experimental se debe a que los valores de stressresidual variacutean durante el proceso de fabricacioacuten para este tipo de paletas y por lotanto difieren de los valores considerados para las capas individuales En el caso depaletas fabricada de un sola capa o de la forma Poly 1 + oacutexido + Poly 2 los valorescalculados coinciden con los medidos [70] Sin embargo estas uacuteltimas estructuraspresentan curvaturas maacutes grandes

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

0

1

2

3

4

5

6

7

-100 0 100 200 300 400 500

RP12x = 015m

Per

fil

Z(micro

m)

Direccion X (microm)

Electrodo

Gap

Paleta

Figura 39 Perfil de alturas en la direccioacuten x sobre la paleta de Poly1+Poly2(P12) la liacutenea soacutelida es soacutelo para facilitar la visualizacioacuten de la curvatura InsetSe indica la direccioacuten donde fue tomada la medida y la regioacuten considerada paradeterminar el radio de curvatura RP12x = 015 m

Podemos concluir que actuadores con paletas moacuteviles de la forma P12 como lasimplementadas en nuestros disentildeos presentan pequentildeas curvaturas acotadas en elrango plusmn10minus2 mmminus1 lo cual no representa ninguacuten problema para el funcionamientodel sensor

33 ConclusionesLos micro-osciladores de Si ampliamente usados en medidas de alta sensibilidad

se presentan como la mejor alternativa para las caracteriacutesticas de la medida quedeseamos realizar En el transcurso del capiacutetulo mostramos los puntos principalesa tener en cuenta en el disentildeo y fabricacioacuten de los actuadores y vimos que lascaracteriacutesticas de nuestro disentildeo gran tamantildeo de paleta y pequentildeos gaps electrodo-paleta nos obligan a tener ciertos cuidados y consideraciones en las etapas depost-procesamiento Esto es liberar y secar correctamente las partes moacuteviles y teneren cuenta el material o los materiales estructurales que forman la paleta para estimarlas curvaturas que aparecen debido a las distintas fuentes de stress

En el capiacutetulo siguiente avanzaremos en la caracterizacioacuten de los micro-osciladorestorsionales fabricados presentaremos un modelo de capacitor variable que nos per-mitiraacute obtener informacioacuten referida de la inclinacioacuten del paleta cuando el sistema essometido a un torque externo

CAPIacuteTULO IV

Modelo y caracterizacioacuten capacitivade los micro-magnetoacutemetros

Los micro-osciladores torsionales fabricados cuentan con dos electrodos fijosdestinados a detectar los cambios de capacidad eleacutectrica que se producen cuandola paleta del sensor rota un aacutengulo respecto a su posicioacuten de equilibrio Debido asu faacutecil implementacioacuten y buena sensibilidad el meacutetodo de deteccioacuten capacitivaha sido ampliamente usado tanto en medidas de sistemas magneacuteticos [9 53 72]como tambieacuten en medidas precisas de pequentildeas fuerzas [52 54] Sin embargotambieacuten presenta desventajas tales como alta impedancia componentes paraacutesitosy acoples capacitivos (o crosstalk) [73] de la sentildeal de entrada cuando se utilizaun voltaje de excitacioacuten alterno Otras alternativas de deteccioacuten incluyen sistemasoacuteptico-interferomeacutetricos tambieacuten con altas sensibilidades bajo ruido y la posibilidadde realizar medidas a bajas temperaturas [74 75]

Contar con un modelo matemaacutetico representativo cuando se trabaja con sistemaselectromecaacutenicos resulta fundamental por dos aspectos principales En primer lugarel anaacutelisis cuantitativo de las mediciones a partir de los datos crudos requiere unconocimiento acabado de la respuesta del sensor utilizado En segundo lugar laoptimizacioacuten de un disentildeo por ejemplo respecto a la sensibilidad del instrumentoexige una buena descripcioacuten matemaacutetica del sistema

El objetivo de este capiacutetulo es presentar un modelo matemaacutetico del micro-oscilador como capacitor variable que nos permita cuantificar las variaciones enel aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta cuando actuacutea un torque externo Este modelonos permitiraacute ademaacutes caracterizar los micro-osciladores haciendo un anaacutelisis dedistintas configuraciones cuando un voltaje es aplicado entre paleta y electrodo Deeste anaacutelisis y debido principalmente a que las fuerzas electrostaacuteticas son no-linealesen el desplazamiento surge un efecto caracteriacutestico de los dispositivos MEMSdenominado pull-in el cual estudiaremos con atencioacuten

Finalmente mostraremos algunas mediciones experimentales que dan idea delrango de operacioacuten del micro-oscilador

41 Modelo del micro-oscilador torsional

Al eliminar la capa de oacutexido de silicio y liberar las estructuras moacuteviles de losmicro-osciladores mediante el proceso de release y secado dos capacitores paralelos(paleta-electrodo) con capacidades del orden de 10minus1 pF quedan definidos a cada

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

lado de la barra torsional como muestra la figura 41

electrodo 1 electrodo 2

paleta movil

barra torsional

Figura 41 Detalle de la paleta y los electrodos de uno de los microosciladoresposterior a la etapa de release El secado se realizo usando un equipo comercialsemi-automaacutetico de secado por punto criacutetico

En una aproximacioacuten de primer orden la paleta es considerada un cuerpo riacutegidoque puede inclinarse y donde el uacutenico grado de libertad es el aacutengulo de torsioacutenAdemaacutes suponemos que la rotacioacuten es estrictamente alrededor del punto donde elresorte se une a la paleta Sin torque aplicado la paleta se encuentra paralela alsubstrato formando un capacitor de placas paralelas con cada electrodo con unacapacidad dada por

C0 =ε0Lweh0

(41)

donde ε0 es la permitividad eleacutectrica del vaciacuteo L el largo de la paleta y weel ancho del electrodo La separacioacuten h0 del capacitor sin torque aplicado comomencionamos anteriormente es dada por el espesor de la capa de sacrifico removidaen el post-procesamiento En la figura 42 podemos ver un esquema del modelo

αh0 d

we

L2k

hα(x)

Figura 42 Modelo del oscilador torsional se detallan los paraacutemetros geo-meacutetricos del disentildeo La paleta de dimensiones L times L constituye el osciladorDos electrodos de tamantildeo we times L tienen como funcioacuten la deteccioacuten capacitiva

41 Modelo del micro-oscilador torsional

Cuando un torque es aplicado la paleta del oscilador rota un aacutengulo α y lasplacas del capacitor ya no son paralelas Sin embargo podemos aproximar estecapacitor por una combinacioacuten de capacitores de placas-paralelas de longitud L yancho diferencial dx conectados en paralelo [58] Debido a la simetriacutea del problemarespecto a α = 0 el anaacutelisis es presentado sobre uno de los capacitores podemosobtener las expresiones del otro capacitor simplemente cambiando α por minusα Por lotanto el diferencial de capacidad dC viene dado por

dC = ε0Ldx

hα(x)(42)

donde hα(x) = h0 minus x tanα da la dependencia angular de la distancia deseparacioacuten Tomando N rarrinfin podemos calcular la capacidad total como

C = ε0L

int d+we

d

1

hα(x)dx (43)

integrando y considerando pequentildeos aacutengulos (tan (α) asymp α y cos (α) asymp 1) lacapacidad en funcioacuten de α viene dada por

C = minusε0Lα

ln

(1minus weα

h0 minus dα

)= C0f(α) (44)

0

02

04

06

08

1

-0012 -0008 -0004 0 0004 0008 0012

C(pF)

α (rad)

C0

C(α)

Figura 43 Capacidad del micro-oscilador (disentildeo C2) como funcioacuten delaacutengulo α con h0 = 2microm L = 300microm y we = 149microm Para este disentildeo lacapacidad C0 asymp 02 pF

Esta ecuacioacuten se reduce al valor de capacidad eleacutectrica de equilibrio C0 cuandoel aacutengulo αrarr 0 La figura 43 muestra la dependencia de la capacidad para uno delos disentildeos fabricados en el rango de valores que puede tomar el aacutengulo de rotacioacutenαmax = plusmnh0we

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

La expresioacuten 44 es de importancia central para este trabajo de tesis ya quenos permitiraacute obtener el aacutengulo inclinacioacuten α desde las medidas experimentales decapacidad eleacutectrica Debido a que esto implica resolver una ecuacioacuten trascendentepodemos usar un meacutetodo numeacuterico por ejemplo Newton-Raphson [76] para re-solverla Finalmente considerando que α = τk y usando la ecuacioacuten 11 podemosrelacionar la deflexioacuten de la paleta con la magnetizacioacuten de una muestra que seencuentre solidaria al micro-oscilador

42 Efecto de pull-in

Usando los resultados de la seccioacuten anterior podemos caracterizar los micro-osciladores determinando el aacutengulo de inclinacioacuten cuando aplicamos un voltajeentre la paleta y los electrodos Tanto los actuadores torsionales como los de placas-paralelas controlados por voltaje exhiben una caracteriacutestica importante denominadaefecto de pull-in (o de pegado) Cuando el voltaje alcanza un valor criacutetico (voltaje depull-in) el actuador adquiere una condicioacuten de equilibrio inestable y repentinamentese pega al electrodo Este efecto tiene origen en el comportamiento electro-mecaacutenicono-lineal que poseen los dispositivos de escalas micromeacutetricas [68 77] por lo tantoel punto de inestabilidad dependeraacute de las dimensiones y de las propiedades eleacutectricasy mecaacutenicas del micro-oscilador

Implementando distintas estrategias de disentildeo los efectos producidos en los micro-osciladores cuando ocurre el pull-in pueden minimizarse o incluso ser reversiblesUna manera de hacer esto es mediante la fabricacioacuten de dimples (pequentildeos huecos)1 transferidos a la capa de sacrificio para formar pequentildeos topes en la parte inferiorde los extremos de la paleta y asiacute minimizar el contacto con el electrodo

Para analizar y cuantificar el pull-in de los distintos disentildeos de micro-osciladorestorsionales analizaremos dos configuraciones de excitacioacuten cuando un voltaje ex-terno es aplicado En el Apeacutendice A se obtienen las expresiones equivalentes co-rrespondientes a un actuador de placas paralelas

421 Pull-in torsional tradicional

Tiacutepicamente el anaacutelisis del fenoacutemeno de pull-in es realizado planteando un balan-ce de torques o fuerzas en una aproximacioacuten cuasi-estaacutetica es decir sin considerarteacuterminos de velocidad y aceleracioacuten en la ecuacioacuten de movimiento Los resultadosobtenidos analiacuteticamente pueden ser probados mediante simulaciones numeacutericas[78 79] y medidas experimentales [80]

En esta seccioacuten plantearemos un anaacutelisis energeacutetico en la misma aproximacioacutencuasi-estaacutetica La primera configuracioacuten que analizaremos es el esquema de actua-dor torsional tradicional Este tipo de actuadores es comuacutenmente modelado por eldiagrama simplificado de la figura 44

Para un capacitor de tamantildeo we times L la energiacutea almacenada en el capacitor es

1disponibles en el proceso PolyMUMPS con una profundidad nominal de 750 nm

42 Efecto de pull-in

α

k

h0

V

Figura 44 Actuador torsional en una configuracioacuten de pull-in tradicional

igual a

E = minus1

2CαV

2 =ε0LV

2

2αln

(1minus weα

h0 minus dα

)(45)

donde hemos usado la expresioacuten 44 para la capacidad Cα y una convencioacuten designos tal que una energiacutea negativa indica una aproximacioacuten del electrodo con lapaleta A partir de este resultado podemos escribir la energiacutea total del sistema comosigue

ET =1

2kα2 +

ε0LV2

2αln

(1minus weα

h0 minus dα

)(46)

donde el primer teacutermino tiene en cuenta la energiacutea potencial elaacutestica del resortetorsional Para facilitar las operaciones trabajaremos con cantidades adimensionalesEn primer lugar podemos normalizar el aacutengulo de inclinacioacuten dividieacutendolo porel aacutengulo maacuteximo que puede alcanzar la paleta αmax = h0we Ademaacutes normali-

zamos E prime = E12kα2

max y V prime =radic

ε0Lw3e

kh30V Teniendo en cuenta estas cantidades

adimensionales obtenemos

E primeT = αprime2 +V prime2

αprimeln

(1minus αprime

g(αprime)

)(47)

con g(αprime) = 1minus dαprime

we

La figura 45 muestra el comportamiento de la energiacutea total E primeT en funcioacuten delaacutengulo para distintos valores de V prime Para V prime = 0 la energiacutea muestra un miacutenimo enαprime = 0 donde el sistema permanece estable salvo que realicemos un torque externopara sacarlo del miacutenimo Por otro lado para el valor maacutes grande de V prime el miacutenimo dela energiacutea desaparece y el sistema se vuelve inestable El voltaje V prime criacutetico para elcual el miacutenimo de la energiacutea desaparece determina el voltaje de pull-in

Desde la condicioacuten de equilibrio de torques (dE primeTdαprime = 0) obtenemos

V prime2 = F (αprime) =2αprime3[

αprimeg(αprime)2

1minusαprimeg(αprime) + ln (1minus αprimeg(αprime))] (48)

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

-3

-25

-2

-15

-1

-05

0

05

1

0 02 04 06 08 1

Eprime T

αprime

01

03

05

07

08

10

Figura 45 Energiacutea total normalizada en funcioacuten de αprime para distintos V prime Uncambio de estabilidad se observa para V prime entre 07 y 08

0

02

04

06

08

1

0 02 04 06 08 1

F(α

prime )

αprime

V

Posicion delelectrodo fijo

(043 0788)

EquilibrioEstable

EquilibrioInestable

Figura 46 Comportamiento de V prime = F (αprime) La flecha indica la evolucioacuten delas posiciones de equilibrio incrementando del voltaje hasta que el sistema sevuelve inestable en el punto (043 0788)

42 Efecto de pull-in

En el dominio 0 lt αprime lt 1 la funcioacuten F (αprime) tiene un maacuteximo en αprime = 043 comomuestra la figura 46 Este punto suele denominarse aacutengulo de pull-in El voltajeasociado con este punto es dado por V primepi =

radicF (043) =

radic0788 que implica

Vpi1 =

radic0788kh30ε0Lw3

e

(49)

Este valor difiere ligeramente de los reportados por Sattler et al [80] y Nielsonet al [78] ya que estos autores consideran en su anaacutelisis un electrodo fijo de tamantildeowe = L2 y d = 0 (ver Figura 42)

Podemos interpretar estos resultados pensando que al aumentar el voltaje aplicadoa la paleta el aacutengulo de inclinacioacuten aumenta recorriendo puntos de equilibrio establedonde el torque electrostaacutetico y el torque restitutivo son iguales Esto sucede hastallegar a α = 043αmax (una fraccioacuten de αmax) correspondiente al voltaje de pull-inPara voltajes aplicados maacutes altos el actuador se encuentra en una condicioacuten deequilibrio inestable y repentinamente se pega al electrodo

422 Pull-in torsional en una configuracioacuten alternativaLa figura 47 muestra el modelo de actuador torsional en una configuracioacuten

alternativa donde el voltaje es aplicado respecto a los dos electrodos

k

h0

V

Figura 47 Configuracioacuten alternativa aplicando el voltaje V a los dos electro-dos

En este caso tenemos que considerar la contribucioacuten del torque debido a los doscapacitores Por lo tanto a la expresioacuten de la energiacutea total usada en el caso anteriordebemos sumarle la energiacutea debido a una disminucioacuten en la capacidad del otroelectrodo Usando la mismas normalizaciones que el caso anterior y reordenandoobtenemos

E primeT = αprime2 +V prime2

αprimeln

(1minus αprime

gminus(αprime)

)

(1 + αprime

g+(αprime)

) (410)

con gplusmn(αprime) = 1plusmn dαprime

we

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

Para simplificar las expresiones analizaremos esta configuracioacuten considerandola distancia d = 0 en la Figura 42 La condicioacuten de equilibrio para este caso vienedada por

dE prime

dαprime= 2αprime minus V prime2

αprime2

[2αprime

(1minus αprime) (1 + αprime)+ ln

(1minus αprime)(1 + αprime)

]= 0 (411)

Esta ecuacioacuten tiene como solucioacuten aproximada αprime = 0 y αprime =radic

3minus2V prime23+V prime2

Siconsideramos los liacutemites

L1(Vprime) = lım

αprimerarr0

d2E prime

dαprime2= 2minus 4V prime2

3

L2(Vprime) = lım

αprimerarrradic

3minus2V prime23+V prime2

d2E prime

dαprime2=

10

3minus 4

V prime2minus 4V prime2

9

el primero representa un miacutenimo para valores de V prime ltradic

32 = 122 mientrasque el segundo liacutemite es un maacuteximo para el mismo rango de valores Para V prime gt 122el sistema se vuelve inestable y el actuador se pega

A diferencia de la configuracioacuten tradicional analizada en primer lugar el sistemaalcanza una condicioacuten de pull-in sin que el aacutengulo sea modificado La figura 48muestra el comportamiento de la energiacutea total como una funcioacuten del aacutengulo paradistintos valores de V prime Por lo tanto generalizando la definicioacuten del caso tradicionaldefinimos el voltaje de pull-in como el voltaje en el cual el miacutenimo de la energiacuteadesaparece

-4

-3

-2

-1

0

1

-1 -08 -06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Eprime T

αprime

01

03

05

07

10

122

13

Figura 48 Energiacutea total normalizada en funcioacuten de αprime para distintos V prime Laliacutenea a trazos separa la regioacuten de estabilidad de la de inestabilidad El miacutenimode la energiacutea desaparece para V prime gt 122 y el sistema se vuelve inestableCuando una muestra magneacutetica es montada en este sensor el torque externopara sacarlo del miacutenimo en α = 0 es realizado por un torque magneacutetico

43 Caracterizacioacuten

0

02

04

06

08

1

0 02 04 06 08 1 12

αprime i

V prime

Estable

Inestable

Pull-in

Figura 49 Aacutengulo de inestabilidad (correspondiente al maacuteximo de la energiacutea

EprimeT ) en funcioacuten de V prime dado porradic

3minus2V prime23+V prime2 donde se muestran la zonas de

estabilidad e inestabilidad del sensor El pull-in ocurre para α = 0 en V prime =122

Sin embargo podemos observar que aunque el sistema se encuentre en unV prime lt 122 puede ser llevado a una regioacuten de inestabilidad realizando un torqueexterno La figura 49 que representa la dependencia del aacutengulo de inestabilidad enfuncioacuten del voltaje V prime resume el comportamiento general del sistema

Finalmente si consideramos las dimensiones en V prime = 122 obtenemos para estaconfiguracioacuten

Vpi2 =

radic3kh30

2ε0Lw3e

(412)

Si comparamos este resultado con el obtenido para la configuracioacuten tradicionalvemos que

Vpi2 = 131Vpi1 (413)

para el disentildeo de micro-oscilador C2 con h0 = 2microm L = 300micromwe = 149micromy k = 15 middot 10minus9 N middot m middot radminus1 obtenemos Vpi1 = 110 V y Vpi2 = 144 V respec-tivamente En la siguiente seccioacuten presentaremos algunas medidas de capacidadeleacutectrica para este mismo disentildeo que seraacuten uacutetiles para comparar con los resultadosobtenidos en estas secciones

43 CaracterizacioacutenUna manera de verificar los modelos presentados y las distintas suposiciones

que realizamos para obtenerlos es caracterizar los dispositivos en presencia de unvoltaje externo Contamos con dos alternativas una oacuteptica y otra capacitiva que nos

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

permitiraacuten explorar distintos aspectos del fenoacutemeno de pull-in Independientementedel meacutetodo de caracterizacioacuten que usemos debemos realizar las conexiones eleacutectricasde los electrodos y la paleta de los sensores como detallamos a continuacioacuten

zafiro die con osciladores

pad del oscilador

cinta de oro

conexiones

Figura 410 Esquema de contactos para sensores pegados en un zafiro Seilustran un contacto microscoacutepico realizado con el wire bonder y una conexioacutenmacroscoacutepica

El chip con los micro-osciladores mecaacutenicos liberados es pegado (utilizando elpegamento epotek [81]) a un zafiro de dimensiones 05times1 cm2 donde previamentehemos pegado cintas de oro que seraacuten usadas como pads o contactos eleacutectricosmacroscoacutepicos Mediante un soldador wire bonding HYBOND Model 522A rea-lizamos los contactos desde los micro-osciladores a las cintas de oro usando un hilode oro de 50 micrones Por otro lado los contactos macroscoacutepicos son realizadoscon hilos finos de cobre pegados a la cinta con una gota de epotek La figura410 muestra esquemaacuteticamente lo que describimos arriba El uso de un zafirocon cintas en lugar de los zoacutecalos comerciales (DIP) reduce considerablemente lascapacidades paraacutesitas Estas capacidades deberaacuten ser reducidas tanto como podamospara obtener una medida precisa de los pequentildeos cambios en la capacidad del sensorEsta disposicioacuten zafiro-osciladores que acabamos de describir no solo seraacute usadapara la caracterizacioacuten de los micro-osciladores sino que lo usaremos tambieacuten paralas medidas de torque magneacutetico cuando una muestra superconductora montadasobre la paleta del sensor produzca variaciones en la capacidad en presencia decampo magneacutetico y a bajas temperaturas Los detalles del montaje de la muestraseraacuten abordados en el Capiacutetulo 6

431 Caracterizacioacuten oacutepticaCon la intensioacuten de mostrar el uso de la teacutecnica de perfilometriacutea para estos

casos y al mismo tiempo verificar la validez de las expresiones obtenidas para laconfiguracioacuten de pull-in torsional en su configuracioacuten tradicional mostraremosalgunas medidas realizadas sobre un micro-oscilador ampliamente caracterizado enel laboratorio [50 51] El micro-oscilador posee una paleta de dimensiones 100times50microm2 un gap inicial de separacioacuten de 2microm y una constante elaacutestica 54middot10minus10 N middotm middot radminus1 (resorte de serpentinas) obtenida mediante la expresioacuten 32 para ks

En el Capiacutetulo 3 utilizamos la teacutecnica de perfilometriacutea oacuteptica para caracterizar losmicro-osciladores Especiacuteficamente la teacutecnica nos permitioacute determinar la curvaturade la paleta y el perfil de alturas de la estructura respecto al substrato Por lo tanto

43 Caracterizacioacuten

15

2

25

3

35

4

45

0 2 4 6 8 10 12 14 16

αh0

k

G

Vdc

Perfil z

Per

fil

z(micro

m)

Vdc (V)

Vpi = 153 V

Figura 411 Altura en direccioacuten z (hz) del micro-oscilador usando el per-filoacutemetro oacuteptico en funcioacuten del voltaje externo aplicado en una posicioacutenx = 22microm e y = 50microm de la superficie de la paleta En V = 153 V elsistema se vuelve inestable y repentinamente se pega la paleta con el electrodoInset Detalle esquemaacutetico de la conexiones G representa la tierra (ground)

podemos utilizarla nuevamente para seguir la evolucioacuten de la altura de la paletacuando aplicamos distintos voltajes En la figura 411 se muestran las medidas delperfil de la micro-estructura en la direccioacuten z donde podemos observar que para unvoltaje V = 153 V el sistema alcanza el valor de pull-in y repentinamente se pegaEsto es mostrado en la figura como un salto en el valor del perfil de alturas El voltajede pull-in calculado con la expresioacuten 49 y con las caracteriacutesticas del micro-osciladores 157 V en muy buen acuerdo con el valor medido En el inset de la figura 411 seesquematizan las conexiones usadas

A partir de estas medidas de perfil (a las que referiremos como hz) y de lascaracteriacutesticas del oscilador podemos estimar como variacutea el aacutengulo de inclinacioacutendado por α = (h0 minus hx)x donde usamos x = 22microm la posicioacuten de referencia paratomar las alturas y hx = hz minus tep Donde tep = 2microm para este caso y representael espesor del electrodo maacutes el de la paleta (fabricada en Poly 1) En este puntopodemos usar la expresioacuten para Cα (ec 44) desarrollada en la primera seccioacuten paraobtener la capacidad eleacutectrica de las medidas de aacutengulo α

La figura 412 muestra estas dos cantidades en funcioacuten del voltaje aplicado yla inestabilidad cuando el pull-in es alcanzado El valor obtenido con el modeloanaliacutetico para la posicioacuten angular en la cual se produce la inestabilidad αpi =044α0 = 0036 rad estaacute en buen acuerdo con lo obtenido experimentalmente Unaobservacioacuten importante que debemos hacer respecto a las medidas realizas para losdistintos perfiles es que en presencia de un voltaje aplicado la paleta del osciladorno solo se inclina un aacutengulo α sino tambieacuten se producen pequentildeos desplazamientosen la direccioacuten z que deben ser tenidos en cuenta ya que agregan una capacidad

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

0

001

002

003

004

005

006

007

0 2 4 6 8 10 12 14 16

11

115

12

125

13

135

14

145

15

155

α(rad)

C(fF)

Vdc(V)

αpi =004 rad

Figura 412 Aacutengulo de inclinacioacuten α (en radianes) y capacidad C (en femto-faradios) en funcioacuten del voltaje externo aplicado Se observa el salto en lacapacidad debido a la inestabilidad que se produce en αpi = 004 rad yVpi = 153 V Capacidades del orden de 10 fF son tiacutepicas de estos sensores

eleacutectrica adicional Sin embargo estos efectos pueden ser minimizados realizandomedidas en una configuracioacuten diferencial

Un anaacutelisis de los datos mostrados en la figura 412 nos permite determinarexperimentalmente la constante elaacutestica del sistema Si tomamos la ecuacioacuten 47y expandimos en serie de potencias de α y nos quedamos con el primer teacuterminoobtenemos

V prime2 asymp 4αprime (414)

que implica

V 2 asymp 4kh20ε0Lw2

α (415)

Por lo tanto si graficamos V 2 en funcioacuten de α la pendiente mk seraacute proporcionala la constante de torsioacuten elaacutestica k dada por

k =mkε0Lw

2

4h20

para los datos antes presentados obtuvimos mk asymp 104 V2 middot radminus1 lo que nos dauna una constante elaacutestica k asymp 345middot10minus10 N middotm middot radminus1 en un acuerdo razonable conel valor teoacuterico calculado 54middot10minus10 N middotm middot radminus1

Medidas oacutepticas que caracterizan el perfil z en disentildeos B5 con tamantildeos de paletade 500 times 500microm2 muestran valores pull-in medidos del orden de Vpi1 = 15 Vy valores calculados de 095 V Si bien las medidas oacutepticas presentadas en estaseccioacuten se caracterizan por presentar bajos niveles de ruido debido principalmente al

43 Caracterizacioacuten

desacople con las sentildeales de excitacioacuten en general es difiacutecil su implementacioacuten abajas temperaturas

432 Caracterizacioacuten capacitiva

En la caracterizacioacuten oacuteptica obtuvimos en forma casi directa el aacutengulo de in-clinacioacuten α en funcioacuten del voltaje aplicado Esto nos permitioacute a partir del modelodesarrollado obtener el comportamiento de la capacidad eleacutectrica del micro-osciladorDe ahora en maacutes usaremos la relacioacuten para Cα de la manera inversa es decir deter-minaremos la inclinacioacuten de la paleta a partir de la medidas de capacidad eleacutectricaPor lo tanto una medida precisa de la capacidad nos permitiraacute una estimacioacuten pre-cisa del aacutengulo A continuacioacuten presentaremos la teacutecnica de medicioacuten usada paradeterminar los cambios de capacidad eleacutectrica Dedicaremos particular atencioacuten alcapaciacutemetro comercial de alta precisioacuten de Andeen-Hagerling 2700A y finalmenteanalizaremos mediciones realizadas en uno de los disentildeos

4321 Capaciacutemetro de alta precisioacuten

El capaciacutemetro de Andeen-Hagerling 2700A (AH 2700A) [82] ha sido amplia-mente usado para estudiar propiedades fiacutesicas en diversos sistemas tales comoestudios de dilatometriacutea [83] magnetometriacutea [84] transiciones de fase [85] etcBasado en un transformador de punto medio el puente capacitivo puede medircambios en la capacidad con una resolucioacuten de unas pocas partes por milloacuten

(a) (b)

Figura 413 (a) Esquema del circuito del puente de capacidades AH2700A (b)Esquema del capacitor de tres-terminales H L y G en el que se basa el puenteAH2700A para determinar el valor de Cx sin ser afectada la medida por loscambios capacidad respecto a tierra

El circuito baacutesico mostrado en la figura 413a consta de un generador AC conec-tado a un devanado primario para excitar el nuacutecleo del transformador mientras queel punto medio del devanado secundario esta conectado a un detector La capacidadde referencia CR es un capacitor de silicio fundido controlado en temperatura ycalibrado muy precisamente Para una caiacuteda de tensioacuten nula a traveacutes del detector

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

(condicioacuten de puente balanceado) la siguiente relacioacuten debe ser satisfecha

VRjωCR

=VxjωCx

(416)

que es equivalente a

CxCR

=VxVR

=Nx

NR

(417)

donde ω es la frecuencia del generador del puente (de 50 Hz a 20 KHz para estemodelo) NR y Nx el nuacutemero de vueltas de los devanados secundarios en cada ramacontroladas por el microprocesador del AH2700A cuando se realiza el balance

Una de las caracteriacutesticas maacutes importantes en los circuitos de este tipo de puentescapacitivos [86 82] es que ambos capacitores Cx y CR estaacuten conectados en unaconfiguracioacuten denominada de tres terminales (Figura 413b) donde los terminales Hy L representan los centros de los conectores BNC en el panel del AH2700A y lastierras correspondientes estaacuten conectadas entre siacute y a la carcasa del capacitor En estaconfiguracioacuten los cambios de capacidad con respecto a tierra CHG y CLG no afectana la capacidad que deseamos medir CHL = Cx la que solo es determinada por sugeometriacutea interna o por sus propiedades dieleacutectricas

Del esquema del circuito es claro que el propoacutesito de los cables H y L es muydiferente Por un lado los cables H de las capacidades Cx y CR estaacuten conectados ala baja impedancia del devanado secundario En contraste los cables L de Cx y CRestaacuten conectados a la alta impedancia del detector Ya que el detector mide pequentildeassentildeales a traveacutes del cable L el blindaje de los cables conectados al terminal L debeser cuidadosamente puesto a tierra ya que incluso pequentildeas vibraciones mecaacutenicaspueden producir sentildeales de voltaje significativas [87]

En la siguiente seccioacuten presentamos medidas de capacidad realizadas sobre unode los disentildeos utilizando el puente de capacidades que acabamos de describir Aligual que la caracterizacioacuten oacuteptica esto nos daraacute informacioacuten relevante acerca de larespuesta del dispositivo a un torque externo lo que resulta esencial para las medidasde magnetizacioacuten de una muestra superconductora

4322 Medidas de Capacidad

Las medidas de capacidad han sido realizadas en vaciacuteo usando el disentildeo C2con las dimensiones anteriormente especificadas y con una capacidad sin torqueaplicado igual a C0 asymp 02 pF Al igual que en la caracterizacioacuten oacuteptica nos interesadeterminar los cambios en la capacidad (y por lo tanto el aacutengulo de inclinacioacuten) enpresencia de un voltaje aplicado En este punto es necesario aclarar que debido almeacutetodo de medida el voltaje aplicado al sistema es la suma de la tensioacuten rms Vgdel generador del puente aplicada a la paleta por medio del terminal high (H) y latensioacuten continua Vdc que aplicaremos a unos de los electrodos mediante el terminallow (L) del puente 2 El otro electrodo es conectado a tierra y la frecuencia ω delgenerador es elegida mayor a la frecuencia de resonancia del modo torsional del

2El AH2700A tiene la posibilidad de aplicar voltajes DC desde una fuente externa a un terminalde BIAS que se conecta al terminal L a traveacutes de una resistencia interna

43 Caracterizacioacuten

micro-oscilador Debido al alto factor de calidad Q de estos micro-osciladores y aldesacople entre los distintos modos de oscilacioacuten no esperamos excitar otro modoeligiendo un valor de frecuencia del generador intermedio a las frecuencias de losdos primeros modos

Este esquema de medicioacuten nos recuerda a la segunda configuracioacuten de pull-inestudiada secciones atraacutes donde la energiacutea del sistema para un valor del voltajeV = Vg posee un miacutenimo en α = 0 y el sistema permanece estable salvo que Vsupere al voltaje de pull-in o cuando sin superarlo se aplica un torque externo (eneste caso realizado por la tensioacuten continua Vdc ) que saca al sistema del miacutenimoal superar un aacutengulo de inestabilidad (Figura 48) Este aacutengulo criacutetico disminuye amedida que V se acerca al valor de pull-in

La figura 414 muestra las distintas curvas de la variacioacuten de la capacidad enfuncioacuten del voltaje Vdc para distintos voltajes el generador del puente Vg y operandoa una frecuencia ω = 20 kHz Para un voltaje Vg fijo el aumento de la capacidadeleacutectrica indica que la paleta se inclina hacia el electrodo a medida que el voltajeVdc aumenta Cuando el aacutengulo de inestabilidad es superado la paleta se pega alelectrodo indicado en la figura por el cambio brusco en la capacidad eleacutectrica

018

02

022

024

026

028

03

032

034

0 1 2 3 4 5 6 7

h0

k

GL (Vdc)

H (Vg)

C(pF)

Vdc (V)

36 35 34 32 27 25 17 08

Figura 414 Capacidad en funcioacuten del voltaje Vdc a distintos voltajes delgenerador Vg para un micro-oscilador de dimensiones L = 300microm y we =149microm Inset Esquema de las conexiones entre el micro-oscilador y el puenteAH2700A

Por otro lado podemos observar que cuando el valor de Vg aumenta la separacioacutenentre los electrodos y la paleta disminuye 3 (sin modificarse el aacutengulo de inclinacioacuten)por lo tanto la capacidad aumenta Una nueva condicioacuten inicial es definida y lainestabilidad debido al aumento de Vdc es alcanzada antes Para un voltaje mayor

3La fuerza electrostaacutetica entre placas es siempre atractiva

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

que Vg = 36 V el micro-oscilador se vuelve inestable y se pega sin la necesidad deaplicar un voltaje dc externo En este punto se ha alcanzado el voltaje de pull-in

De las diferencias de capacidad entre las curvas para distintos Vg y de las ex-presioacuten para la capacidad del capacitor de placas paralelas podemos estudiar laevolucioacuten de la distancia de separacioacuten hprime0 entre la paleta y el electrodo a medidaque modificamos el voltaje del generador para un Vdc = 0 Formalmente podemosescribir

C prime(Vg) = C0 + δC(Vg) (418)

y por lo tanto

hprime0 =ε0LweC0 + δC

(419)

El comportamiento del gap de separacioacuten es mostrado en la figura 415 Seobserva que cuando la distancia de separacioacuten alcanza aproximadamente 026h0correpondiente al voltaje del generador Vg = 36 V se produce el pull-in del sistemaEl hecho de que esta separacioacuten sea menor que 033h0 la distancia de inestabilidadde un actuador de placas paralelas (configuracioacuten tradicional desarrollada en elApeacutendice A) nos indica que la inestabilidad se produce debido a una torsioacuten de lapaleta y no a una flexioacuten hacia abajo de la misma

05

1

15

2

25

3

35

4

0 025 05 075 1

Vg(V

)

hprime0h0

Vdc = 0V

Figura 415 Voltaje Vg como una funcioacuten de hprime0h0 Cuando la paleta harecorrido verticalmente aproximadamente 026h0 se produce el fenoacutemeno depull-in Como esta distancia es menor que la distancia de pull-in de un actuadorde placas paralelas podemos asegurar que la inestabilidad se produce por larotacioacuten de la paleta

Si bien los resultados obtenidos presentan el mismo comportamiento generalpredicho por el anaacutelisis teoacuterico y tienen una consecuencia directa en las medidas

43 Caracterizacioacuten

de capacidad eleacutectrica que realizaremos maacutes adelante con el puente capaciacutemetroAH2700A el valor de pull-in medido Vpi asymp 37 V difiere significativamente del valorteoacuterico estimado de Vpi2 = 144 V para la segunda configuracioacuten de pull-in torsionalestudiada Esta diferencia puede deberse a que cuando se realiza la medida de lacapacidad la tensioacuten del generador Vg seleccionada no es la tensioacuten (VH) que apareceen el terminal H del capacitor bajo estudio Estas diferencias son reportadas en otrostrabajos [87] donde son atribuidas a la resistencia finita del devanado secundario loque genera un divisor de tensioacuten con el capacitor CHG Por lo tanto se espera unadisminucioacuten de VH debido a la caiacuteda de tensioacuten en la capacidad CHG

Como veremos en la seccioacuten siguiente nos bastaraacute con elegir una tensioacuten dondeel rango de estabilidad sea grande y donde ademaacutes podamos obtener medidas decapacidad con bajo ruido Con rango de estabilidad nos referimos al rango de valoresde aacutengulo α en los cuales el actuador es estable para un voltaje del generador dado

4323 Rango de estabilidad del micro-oscilador

Podemos avanzar en el anaacutelisis de los datos obtenidos estudiando el compor-tamiento del aacutengulo de rotacioacuten de la paleta del sensor cuando el voltaje externo esaplicado Resolviendo en forma numeacuterica la expresioacuten 44 para C(α) obtenemosel aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta en funcioacuten del voltaje Vdc Un aacutengulo de incli-nacioacuten mayor (en valor absoluto) indica una rotacioacuten mayor de la paleta respecto delelectrodo

-05

-045

-04

-035

-03

-025

-02

-015

-01

-005

0

0 1 2 3 4 5 6

α()

Vdc (V)

36

35

34

32

27

25

17

08

Figura 416 Aacutengulo de torsioacuten (en grados) en funcioacuten del voltaje Vdc a distintosvoltajes del generador Vg Para obtener estos resultados hemos resuelto numeacuteri-camente la expresioacuten 44 para C(α) Para voltajes del generador Vg lt 08 Ven general observamos medidas de capacidad ruidosas mientras que paravoltajes mayores el rango de estabilidad disminuye Finalmente si Vg gt 36 Vel actuador se pega

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

Los resultados son mostrados en la figura 416 para los mismos voltajes delgenerador anteriormente presentados4

En la figura 416 resulta clara la disminucioacuten del aacutengulo de inestabilidad conel aumento del voltaje del generador Como mencionamos en la seccioacuten anteriorcuando aumentamos el voltaje Vg un nueva nueva condicioacuten inicial es definida sinmodificarse la inclinacioacuten de la paleta esto uacuteltimo es indicado en la figura por elhecho de que todas las curvas empiezan en α = 0 Como la condicioacuten inicial ha sidomodificada el aacutengulo de inestabilidad disminuye

Finalmente en la figura 417 resumimos los resultados obtenidos para la carac-terizacioacuten capacitiva del sensor Esta figura representa una especie de diagrama defase donde queda determinado el rango de estabilidad del micro-magnetoacutemetro enconsonancia con lo mostrado en la figura 49 de la seccioacuten anterior Si multiplicamosel eje del aacutengulo de inestabilidad αi por la constante elaacutestica del resorte k obtenemosla estabilidad del actuador representada en el rango de torques

0

1

2

3

4

5

08 12 16 2 24 28 32 36 4

0

005

01

015

02

025

03

035

Vi(V)

α()

Vg(V)

Estable

Inestable

Figura 417 Voltaje de inestabilidad para distintos voltajes Vg del puente decapacidades para el disentildeo C2 El actuador se vuelve inestable cuando llevamosel sistema por encima del voltaje Vi con Vg fijo o bien cuando el sistema esllevado a un Vg gt 36V

Del diagrama podemos observar que al aplicar voltajes grandes del generadordel puente el rango de operacioacuten del sensor se ve reducido mientras que paravoltajes demasiado bajos las medidas de capacidad suelen ser ruidosas Un voltajedel generador Vg del orden de 1 a 16 V rms resulta adecuado para las medidasde capacidad realizadas con estos sensores El diagrama y el valor de Vg elegidodependeraacuten del disentildeo de sensor que deseamos utilizar Fijando este voltaje el rangode estabilidad determinaraacute el maacuteximo torque magneacutetico externo que puede medir elsensor antes de pegarse

4De ahora en maacutes los valores de aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta α seraacuten expresados en grados

44 Conclusiones

44 ConclusionesUno de los resultados maacutes importantes de este capiacutetulo es la expresioacuten para Cα

que relaciona la capacidad con el aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta Esto no soacutelo nospermitioacute caracterizar los micro-osciladores sino que tambieacuten seraacute importante paralas medidas de magnetizacioacuten de las muestras macladas de YBCO que realizamosen presencia de campo magneacutetico y a bajas temperaturas

En el presente capiacutetulo ademaacutes estudiamos distintas configuraciones de excitacioacutenpara los actuadores torsionales donde se presenta el fenoacutemeno de pull-in Obtu-vimos las expresiones correspondientes al voltaje de pull-in como funcioacuten de lasdimensiones del actuador la permitividad eleacutectrica y la constante elaacutestica del resorte

Finalmente presentamos medidas de perfilometriacutea oacuteptica y capacidad eleacutectricapara distintos disentildeos que nos permitieron estudiar las distintas configuracionesdonde se presenta el pull-in La determinacioacuten del rango de estabilidad impuestopor las caracteriacutesticas del micro-oscilador y por el meacutetodo de medicioacuten constituyeotra de las conclusiones maacutes importantes de este capiacutetulo ya que define el rango detorques donde podremos utilizar nuestros dispositivos

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

PARTE III

Detalles Experimentales

CAPIacuteTULO V

Fabricacioacuten de DiscosSuperconductores de YBCO

Como hemos indicado previamente basaacutendonos en los antecedentes de las me-didas realizadas por Aksyuk et al [53] y Bolle et al [9] y las medidas realizadasen nuestro laboratorio [50 51] los micro-osciladores torsionales han sido exitosa-mente usados como magnetoacutemetros de alta sensibilidad para el estudio de muestrassuperconductoras de tamantildeos micro- y nanomeacutetricos En relacioacuten a nuestra medidausaremos cristales de pequentildeas dimensiones adecuados al tamantildeo del sensor pero losuficientemente grandes de manera tal que cuenten con un gran nuacutemero de voacuterticesEsto uacuteltimo nos permitiraacute detectar los cambios de orientacioacuten respecto al defectocuando la temperatura y el aacutengulo sean modificados en presencia de un campomagneacutetico externo

Anteriormente presentamos los aspectos maacutes importantes referidos al disentildeofabricacioacuten y caracterizacioacuten de los sensores de torque El siguiente paso es selec-cionar o fabricar muestras superconductoras de tal manera que tengan las carac-teriacutesticas mencionadas arriba es decir que posean dimensiones consistentes conla paleta moacutevil del sensor Una alternativa es hacer uso de una o varias teacutecnicasque nos permitan partiendo de un monocristal macroscoacutepico adecuar el tamantildeo delas muestras Como fue abordado brevemente en el Capiacutetulo 3 cuando mostramosla caracterizacioacuten de los sensores fabricados mediante la realizacioacuten de seccionestransversales la teacutecnica de focused ion beam (FIB) se presenta como una alternativavaacutelida para la realizacioacuten de cortes precisos que pueden ser utilizados para fabricarmuestras a la medida de nuestros requerimientos El objetivo de este capiacutetulo esmostrar las caracteriacutesticas principales de esta teacutecnica y el protocolo usado parafabricar de una manera raacutepida y eficaz muestras mesoscoacutepicas de distintos tamantildeosy geometriacuteas a partir de un monocristal macroscoacutepico

En la primera seccioacuten de este capiacutetulo resumiremos las caracteriacutesticas de loscristales de YBCO con defectos planares que usaremos para estudiar la naturalezade la transicioacuten de fase del vidrio de Bose En la seccioacuten final mostraremos lacaracterizacioacuten de las muestras fabricadas mediante FIB utilizando la teacutecnica dedecoracioacuten magneacutetica

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

51 Cristales maclados de YBCODentro de los SAT el YBa2Cu3O7minusδ (YBCO) es uno de los materiales supercon-

ductores maacutes estudiados experimentalmente Como se muestra en la figura 51 poseeuna estructura laminar del tipo perovskita en la cual planos superconductores deCuO2 constituyen uno de los elementos estructurales maacutes importantes de los cualesse cree dominan las propiedades superconductoras del material Dependiendo de laeleccioacuten estequiomeacutetrica la celda unidad del cristal contiene un nuacutemero variado deplanos de CuO2 En adicioacuten el YBCO contiene cadenas de CuO que sirven comoreservorios para el control de la densidad de electrones en los planos [20]

Cu

O

Y

Ba

a

b

c

1822 A

1887 A

1168 A

Planosde CuO2

Cadenasde CuO

Figura 51 Estructura cristalina del superconductor YBCO Se detallan losvalores (en Aring) de los paraacutemetros de red a b y c

Monocristales de YBCO aunque sean de alta calidad crecen naturalmente conuna serie de defectos Los defectos puntuales y las maclas son los maacutes importantespara la dinaacutemica del sistema de voacutertices La presencia de maclas produce un in-cremento de anclaje a altas temperaturas pero las mismas se vuelven canales parafacilitar la penetracioacuten del flujo a bajas temperaturas La importancia del anclajemediante maclas en YBCO fue demostrado experimentalmente por Kwok et al [37]

Estos defectos tambieacuten presentes en monocristales de La2CuO4 (LCO) surgende la necesidad de acomodar tensiones provenientes de una transicioacuten tetragonal -ortorroacutembica como resultado del reordenamiendo de vacancias de oxiacutegeno Estosdefectos dependen fuertemente del proceso de crecimiento y del tratamiento termo-mecaacutenico aplicado a la muestra A altas temperaturas los aacutetomos de oxiacutegeno de losplanos basales pueden moverse por activacioacuten teacutermica entre los sitios en la direccioacutena y b A la temperatura de crecimiento del material (gt 900C) las poblacionesde sitios son iguales y el material es tetragonal Al disminuir la temperatura pordebajo de 500 - 700C el YBCO cambia su estructura a ortorroacutembica Durante elcrecimiento del cristal en la fase ortorroacutembica y debido a que las dimensiones de a y

51 Cristales maclados de YBCO

a

b

ba

macla lt 110 gt

Cu

O

Figura 52 Esquema de una macla idealizada mostrada en un corte en losplanos basales

b son levemente diferentes pueden ocurrir inversiones de las direcciones cristalinasmanteniendo la orientacioacuten c a lo largo de la muestra Estos dominios diferenciadospor tener orientaciones a y b intercambiadas como se muestra en la figura 52 semantienen a bajas temperaturas Los bordes de dominio que se propagan a lo largodel eje c de lado a lado del cristal formando planos de defectos correlacionados sedenominan maclas o twin boundaries

a

b

a

b

Figura 53 Micrografiacutea oacuteptica usando luz polarizada de un cristal macladode YBCO Las zonas con diferente contraste corresponden a diferentes orienta-ciones del cristal debido a la presencia de maclas

En la figura 53 mostramos uno de los monocristal maclado de YBCO que uti-lizaremos en esta tesis previo la realizacioacuten de los cortes Debido a la leve diferenciade conductividad entre los ejes cristalinos a y b adquieren bajo la luz polarizadadistintas tonalidades celeste y rosado Bajo la luz blanca aparecen como liacuteneas decolor anaranjado amarillento Las maclas ocurren frecuentemente con la mismadireccioacuten o en familias ortogonales de lamellas (colonias) La distancia entre maclasdepende de la condiciones de crecimiento dopaje etc y tiacutepicamente variacutea entre 200

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

a 2000 Aring [88 89]

52 Focused ion beam (FIB)Muestras superconductoras mesoscoacutepicas a partir de monocristales macroscoacutepi-

cos de Bi2Sr2CaCu2O4 (BSCCO) han sido obtenidos con eacutexito en trabajos previosrealizados en el laboratorio [50] La teacutecnica utilizada consiste en un proceso queincluye litografiacutea oacuteptica ataque fiacutesico mediante Ar+ y finalmente el clivado de lamuestras para obtener discos de entre 10 y 50 microm de diaacutemetro y 1microm de espesor

Si bien este meacutetodo resulta exitoso para este material no podemos implementarlopara obtener discos de YBCO debido a la dificultad de clivar monocristales de estesuperconductor en forma controlada por lo tanto debemos pensar en otra estrategiaConservando la estrategia del ataque ioacutenico la teacutecnica de focused ion beam (FIB)puede ser utilizada para realizar cortes localmente sobre cualquier monocristal y asiacuteobtener muestras de distinto tamantildeo y geometriacutea

Muestra

MCP

Electrones y ionessecundarios desde

la muestra

Haz ionesescaneado sobre

la muestra

(a)

Muestra

Material extraıdola muestra

Haz ionesescaneado sobre

la muestra

(b)

Muestra

Productos de reacion

Moleculasprecursoras

film depositado

Haz ionesescaneado sobre

la muestra

(c)

Figura 54 Funciones del FIB (a) Obtencioacuten de imaacutegenes (imaging) (b) Co-mido de material (milling) y (c) Depoacutesito de un film metaacutelico (deposition) Enel modo de imaacutegenes MCP indica ldquomultichanel platerdquo usado para colectarlos iones y electrones secundarios En este modo los efectos de comido sonminimizados usando bajas corrientes

La teacutecnica FIB que surge de la tecnologiacutea usada para la fabricacioacuten de circuitosintegrados y preparacioacuten de muestras para el microscopio electroacutenico de transmisioacuten

53 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO

TEM funciona de manera similar a la microscopiacutea electroacutenica de barrido SEM perosus capacidades van mucho maacutes allaacute de la formacioacuten de imaacutegenes La diferenciafundamental entre FIB y SEM es el uso de un haz de iones de Ga+ finamenteenfocado (lt10 nm) en lugar del haz de electrones Debido a que los iones son muchomaacutes grandes y maacutes pesados que los electrones aparecen otros fenoacutemenos fiacutesicosimportantes cuando el haz interactuacutea con la muestra En particular el alto momentolineal de los iones se transfiere a los aacutetomos de la muestra dentro de una distanciamuy corta por lo que la velocidad y la energiacutea resultante de los aacutetomos de la muestrason suficientemente altas para expulsarlos de la matriz circundante Este proceso sellama comido o frezado (milling) y encuentra su mayor aplicacioacuten en la fabricacioacutende micro y nanoestructuras [64]

El haz de iones es generado desde una fuente de metal liacutequido (LMIS) aplicandoun campo eleacutectrico intenso con valores tiacutepicos de voltaje de extraccioacuten es 7 keV Laenergiacutea del haz de iones acelerados es tiacutepicamente entre 10 y 50 keV con corrientede haz variando entre 1 pA y 20 nA Dependiendo de las corrientes y los voltajesde aceleracioacuten utilizados los iones interactuacutean de manera diferente con la muestra[90] lo que nos permite usar el FIB no solo para realizar cortes sino tambieacutenproducir imaacutegenes de alta resolucioacuten (menor de 10 nm miacutenimo tamantildeo de spot size)y depoacutesitos metaacutelicos (viacutea chemical vapour deposition CVD) como se muestra en lafigura 54

Para acceder a la teacutecnica FIB usamos en primer lugar un sistema de multi-usuarios del Center for Nanoscale Material Argonne National Laboratory ChicagoUSA donde realizamos los cortes de las muestras Una segunda etapa de cortes fuerealizada en el Centro de Investigacioacuten y Desarrollo en Micro y Nano ElectroacutenicaINTI Bs As Argentina para obtener las secciones transversales de los sensores 1

53 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCODebido a que el desorden juega un papel criacutetico en el diagrama de fases del

sistema de voacutertices es muy importante contar con muestras monocristalinas de altapureza y homogeneidad con defectos bien caracterizados Distintos cristales deYBa2Cu3O7minusδ (YBCO) con distintas orientaciones de maclas y con dimensionesaproximadas de 400 times 400 times 7microm3 fueron seleccionados para ser utilizados enesta tesis Los cristales fueron crecidos en el laboratorio de Bajas Temperaturaspor G Nieva y colaboradores usando la teacutecnica de crecimiento de flujo desdeuna mezcla de composicioacuten nominal de YBa9Cu24Ox en bandejas de ZrO2 Losdetalles de los tratamientos teacutermicos son descriptos en la Ref[91] Estos cristalesfueron caracterizados usando el magnetoacutemetro SQUID y se encontraron temperaturascriacuteticas Tc entre 92 y 935 K

Para realizar los cortes utilizamos el sistema de doble haz SEMFIB FEI Nova600 NanoLab El proceso de fabricacioacuten comienza con el pegado del monocristalde YBCO seleccionado en un portamuestra (stubs) mediante una cinta doble fazconductora [92] El portamuestras muacuteltiple del FIB permite al igual que el SEMcargar varios portamuestras con el fin de realizar varios cortes y preservar el vaciacuteo de

1 Cortes realizados con la ayuda de D Loacutepez y J Il Woong en CNN y G Gimeacutenez en INTI

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

la caacutemara de trabajo (del orden 10minus7 mbar en condiciones normales de operacioacuten)La fabricacioacuten de muestras de distintas geometriacuteas es realizado transfiriendo

distintos disentildeos mediante el software de control del equipo Para obtener muestrasen forma de discos de distintos tamantildeos utilizamos un patroacuten en forma de coronacircular de diaacutemetro externo de e interno di El aacuterea de la corona (π4)(d2e minus d2i ) seraacuteremovida por el haz de iones de Ga determinando un disco de diaacutemetro di y dondeelegimos un ancho de corte de de minus di asymp 4microm La figura 55 muestra una secuenciade la elaboracioacuten de un disco de 100 microm de diaacutemetro con una corriente tiacutepica de21 nA y una velocidad de comido del orden de 1 microm min Esto implica un tiempoaproximado de 10 min para realizar el corte a traveacutes del espesor del monocristal

(a) (b)

(c) (d)

Figura 55 Secuencia (a)-(d) de fabricacioacuten de un disco de YBCO de 100microm de diaacutemetro y 7 microm de espesor usando la teacutecnica de FIB Para el corteutilizamos una corriente de 21 nA y una velocidad de comido de 1 microm min

El FIB permite la realizacioacuten de cortes en simultaacuteneo en distintas regiones de lamuestra Sin embargo esto resulta uacutetil soacutelo cuando se han determinado los paraacutemetrosoacuteptimos para la realizacioacuten de los cortes Esto uacuteltimo depende del diaacutemetro del disco ydel espesor del monocristal La figura 56 obtenida por SEM muestra un monocristalde YBCO despueacutes del proceso de fabricacioacuten de varios de discos con diaacutemetros de100 y 10 microm

53 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO

Figura 56 Imagen SEM de la muestra macroscoacutepica maclada de YBCO dondese han practicado corte de discos de 100 y 10 microm usando FIB Los discos seencuentran separados del monocristal pero pegados en la cinta al portamuestra

Figura 57 Efecto de la carga electrostaacutetica en la fabricacioacuten de discos de10microm de diaacutemetro El ciacuterculo blanco indica la posicioacuten inicial fijada antes delcorte La generacioacuten de cargas desviacutea visiblemente el haz realizando cortes irre-gulares Enla fabricacioacuten del disco inferior la corriente del haz fue disminuidareduciendo notablemente el efecto de la carga

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

Para los discos de menor diaacutemetro usamos en primer lugar corrientes menores delorden de 67 nA Sin embargo debido a que inevitablemente pequentildeas cantidades deGa+ son implantadas en la muestra y un gran nuacutemero de electrones secundarios dejanla muestra la superficies se cargan positivamente desviando el haz durante el procesode corte Este efecto indeseado puede minimizarse utilizando un recubrimientometaacutelico y una conexioacuten a tierra o bien disminuyendo la corriente de corte lo queproduce un aumento del tiempo requerido para fabricar el disco En la figura 57se muestra la fabricacioacuten de tres discos de 10 microm con corrientes de 67 nA 5 nAy 28 nA respectivamente Puede observarse que al reducir la corriente el efecto esreducido

En resumen hemos dado las caracteriacutesticas principales de la teacutecnica FIB para laobtencioacuten de muestras de dimensiones mesoscoacutepicas a partir de monocristales deYBCO Vimos que corrientes del haz de iones del orden de 20 nA resultan adecuadaspara la fabricacioacuten de discos de mayor diaacutemetro mientras que es necesario reducirla corriente en un orden de magnitud para discos con diaacutemetros maacutes pequentildeos

531 Recuperacioacuten y manipulacioacuten de los discos

Liberar los discos de la cinta sobre la cual pegamos el monocristal presentoacute cier-tas dificultades Una manera eficiente de hacerlo es sacar con cuidado el monoscristalmaacutes los discos conservando parte de la cinta doble faz conductora del portamues-tra Luego se los colocoacute en el centro de una placa de Petri recubierta por un papelblanco que nos sirva de contraste Despueacutes de diversos intentos observamos quela cinta doble faz usada pierde temporalmente su poder adhesivo sobre la muestracuando ponemos una gota de acetona Con la ayuda del micromanipulador usamosmicro-pipetas para extraer la muestra que rodea a los discos y posteriormente losdespegamos individualmente Para esto colocamos la acetona y desplazando suave-mente los discos con la pipeta hasta que es completamente liberado de la cinta Unavez que el disco es liberado podemos usar otra pipeta para manipularlo por estaacutetica ycolocarlo sobre la paleta del micro-magnetoacutemetro o sobre otro portamuestra

En la siguiente seccioacuten nos centramos en la caracterizacioacuten de uno de los discosfabricados Debido a sus tamantildeos mesoscoacutepicos las muestras producen sentildeales muypequentildeas para ser detectadas por los magnetoacutemetros convencionales Esto uacuteltimofundamenta el uso de los micro-osciladores torsionales de Si como magnetoacutemetrosSin embargo podemos hacer una caracterizacioacuten a campos bajos usando la teacutecnica dedecoracioacuten magneacutetica que adicionalmente nos permita visualizar el anclaje debido alos defectos correlacionados

54 Caracterizacioacuten de las muestras

La teacutecnica de FIB en general no produce cambios significativos en las muestrasfabricadas Sin embargo han sido reportados cambios debidos a la implantacioacuten 2

2 La profundidad de la regioacuten implantada en general dependeraacute de la energiacutea del ion y del aacutengulode incidencia

54 Caracterizacioacuten de las muestras

de iones de Ga por altas dosis de exposicioacuten (o fluency en ionescm2) yo sobre-calentamiento en muestra superconductoras [93] El calentamiento excesivo de lamuestra puede modificar el contenido de oxiacutegeno δ y en cristales de YBCO unadeficiencia de 10 de oxiacutegeno es suficiente para destruir enteramente la supercon-ductividad [20] Sin embargo este efecto es reversible realizando un recocido de lasmuestras a 450C en una atmoacutesfera de oxiacutegeno puro Por lo tanto resulta importanteque podamos caracterizar las muestras obtenidas para verificar si sus propiedadessuperconductoras no han sido modificadas

0

02

04

06

08

1

60 65 70 75 80 85 90 95 100

-6

-4

-2

0

60 65 70 75 80 85 90 95 100

m(10minus

5emu)

T (K)

FC

ZFC

MN

orm

T (K)

Antes FIBDespues FIB

H = 10 G

Figura 58 Magnetizacioacuten normalizada en funcioacuten de la temperatura parael monocristal antes y despueacutes del proceso de corte realizado por FIB InsetMedidas FC-ZFC para la muestra despueacutes de realizados los cortes con una Tccercana a 90 K

En primer lugar con el fin de comparar la respuesta magneacutetica del monocristalde YBCO antes y despueacutes de ser sometido al FIB separamos con cuidado delportamuestra el monocristal junto los discos (tal como mostraacutebamos en la figura 56)conservando parte de la cinta doble faz conductora (sin sentildeal magneacutetica) que losmantiene unidos Realizamos medidas FC-ZFC utilizando el magnetoacutemetro SQUIDLa figura 58 compara la magnetizacioacuten normalizada en funcioacuten de la temperaturapara el mismo monocristal antes y despueacutes de la fabricacioacuten de los discos Lasmuestras no presentan una variacioacuten significativa despueacutes de realizados los cortes yse puede observar una temperatura criacutetica Tc cercana a 90 K

541 Decoracioacuten Magneacutetica de Bitter

La observacioacuten de redes de liacuteneas de flujo usando la teacutecnica de patrones de Bitter[94] de alta resolucioacuten provee un meacutetodo para investigar la respuesta microscoacutepica de

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

los sistemas de voacutertices [95] a las fuerzas que actuacutean debido tanto a las interaccionesvoacutertice-voacutertice como tambieacuten a las interacciones con centros de anclaje

Diversos trabajos usando esta teacutecnica han sido realizados en muestras super-conductoras con defectos correlacionados Para el caso de muestras con maclas[96 97 98] los trabajos confirman el anclaje debido a estos defectos y la rupturade la simetriacutea hexagonal Experimentos de decoracioacuten magneacutetica realizados porHerbsommer et al [99] estudian los cambios en el anclaje de las maclas cuandoel campo magneacutetico es rotado un cierto aacutengulo con respecto al eje c de la muestrademostrando que para pequentildeas desalineaciones del campo los voacutertices permanecenlocalizados en los defectos mientras que para grandes aacutengulos los voacutertices siguenla direccioacuten del campo aplicado Muestras irradiadas con iones pesados presentanestados de voacutertices altamente desordenados debido al anclaje de los voacutertices enestos defectos columnares [100] A continuacioacuten mostraremos las resultados de lasdecoraciones magneacuteticas realizas en los discos de YBCO con maclas

Discos con distintas familias de maclas son mostrados en la figura 59 Estasfotos fueron tomadas usando el microscoacutepico oacuteptico usando luz polarizada Paralos experimentos de decoracioacuten tomamos muestras con una sola familia de maclasPreparamos un portamuestra de decoracioacuten con una fina peliacutecula de epotek y con alayuda de una pipeta colocamos el disco de YBCO de 100 microm sobre el portamuestra

(a) (b)

Figura 59 Imaacutegenes de microscopio oacuteptico de discos de 100 microm (a) con unafamilia simple de maclas y (b) con dos familias de maclas ortogonales

La teacutecnica consiste en el depoacutesito de pequentildeas partiacuteculas de un material magneacuteti-co (por ejemplo Fe) que son atraiacutedas a la superficie de la muestra por el gradientedel campo Este gradiente es mayor en las inmediaciones de los voacutertices Estaspartiacuteculas quedan adheridas a la superficie gracias a las fuerzas de Van der Waalslo que permite llevar la muestra a temperatura ambiente sin perder el patroacuten que seformoacute a bajas temperaturas

Para nuestro experimento realizamos un enfriamiento con campo (FC) Se colocaun campo magneacutetico (de 36 Oe) en la direccioacuten del eje c a temperaturas mayoresa la temperatura criacutetica Tc asymp 92 K para luego bajar la temperatura del sistema a42 K (temperaturas del He liacutequido) donde se realiza la decoracioacuten Esta consiste enevaporar hierro sobre la muestra manteniendo una presioacuten constante de He del ordende de 200 mTorr La evaporacioacuten se realiza calentando un filamento de tungsteno

54 Caracterizacioacuten de las muestras

en forma de V con enrollamiento de hierro en el punto medio hasta temperaturasmayores a la fusioacuten del hierro T asymp 1800 K A la presioacuten de decoracioacuten (presioacuten deHe gas) del orden de 200 mTorr el camino libre medio de las partiacuteculas de hierro esdel orden de los 200 Aring [101] En el proceso de difusioacuten estas partiacuteculas colisionan ytermalizan a la temperatura del gas He Estas colisiones producen cuacutemulos esfeacutericosde hierro que cuando se encuentra a unos micrones de distancia son atraiacutedos a lasposiciones de los voacutertices mediante una fuerza magneacutetica ~F = nabla

[~m ~h(r)

] donde

~h(r) es el campo local en la direccioacuten de voacutertices a una distancia r del centro delvoacutertices y ~m el momento magneacutetico de los cuacutemulos de hierro namomeacutetricos Lateacutecnica de decoracioacuten esta limitada a bajos campos (lt 001 T) ya que al aumentar elcampo los voacutertices se acercan y el gradiente de campo en la cercaniacutea de la superficiedisminuye y con esto la fuerza sobre las partiacuteculas Maacutes detalles de la teacutecnica puedenser encontrados en las referencias [102 103]

Figura 510 Patroacuten de decoracioacuten tiacutepico obtenido para un disco macladocorrespondiente a un experimento de FC con el campo de 36 Oe en la direccioacutendel eje c y a una presioacuten de decoracioacuten de 200 mTorr Las maclas en la imagense muestran inclinadas respecto a la direccioacuten horizontal

La figura 510 muestra la decoracioacuten magneacutetica 3 sobre el plano ab de uno delos discos fabricado mediante FIB de 100 microm de diaacutemetro y 7microm de espesor conuna familia de maclas Cada macla actuacutea como un pozo de potencial en la forma deun canal de voacutertices anclados (visible como una cadena de voacutertices en la direccioacuteninclinada respecto a la horizontal) El paraacutemetro de red a lo largo de cada canal esdiferente y caracteriacutestico de una de las maclas y la simetriacutea hexagonal estaacute rotaTambieacuten ya que la coordenada transversal a la direccioacuten de la macla es aleatoria laestructura es desordenada en la direccioacuten transversal No hay orden de largo alcanceni a lo largo de la direccioacuten lateral ni en la transversal pero hay un fuerte ordenorientacional a lo largo de la direccioacuten lateral

3Las decoraciones fueron realizadas en colaboracioacuten con R Bolecek y Y Fasano

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

La distancia entre voacutertices para el campo magneacutetico de 36 Oe calculada a partirde a0 asymp

radicΦ0B es del orden de 08 microm lo que permite resolver la estructura no

solo mediante imaacutegenes SEM sino tambieacuten usando el microscopio oacuteptico con sumaacutexima magnificacioacuten (times 1000) Esto uacuteltimo resulta importante para analizar losdiscos maclados ya que podemos usar luz polarizada para determinar las posicionesde las maclas y comparar en forma cualitativa estas posiciones respecto a la de losvoacutertices decorados Estas imaacutegenes son mostrada en la figura 511

(a) (b)

Figura 511 Fotografiacuteas tomadas con el microscopio oacuteptico con (a) luz polari-zada donde se observan las maclas y (b) sin luz polarizada donde se puedenresolver los voacutertices Inset Ampliacioacuten de una regioacuten del disco donde puedeapreciarse el detalle de la decoracioacuten magneacutetica

Figura 512 Superposicioacuten de micrografiacuteas oacutepticas obtenidas con y sin polari-zador donde puede observarse los voacutertices sobre las maclas Inset Ampliacioacutende una regioacuten que posee dos maclas (indicadas con flechas) donde se observanla voacutertices alineados

Finalmente figura 512 muestra la superposicioacuten de dos imaacutegenes donde puedeverse que efectivamente una gran cantidad de voacutertices se encuentran sobre la maclas

55 Conclusiones

Para facilitar la visualizacioacuten de los voacutertices y previo a la superposicioacuten de lasimaacutegenes hemos aplicado un filtro de deteccioacuten de bordes sobre la figura 511busando un software de tratamiento de imaacutegenes

Con las caracterizaciones realizadas en este capiacutetulo primero mediante SQUIDy posteriormente usando la teacutecnica de decoracioacuten magneacutetica comprobamos que lasmuestras no son afectadas por el proceso de fabricacioacuten y que las maclas constituyenfuertes potenciales de anclaje

55 ConclusionesEn este capiacutetulo describimos las caracteriacutesticas generales de la teacutecnica de focused

ion beam (FIB) que nos sirvioacute para obtener discos de YBCO con distintos diaacutemetrospartiendo de un muestra monocristalina Los discos fueron caracterizados usando latecnica de decoracioacuten magneacutetica mostrando el anclaje eficiente de las maclas

En este punto contamos con los micro-magnetoacutemetros torsionales Si fabricadosy caracterizados y con las muestras con defectos correlacionados adecuadas altamantildeo de los sensores y del experimento En el siguiente capiacutetulo daremos lasconsideraciones finales tenidas en cuenta en el setup experimental para la realizacioacutende las medidas de magnetizacioacuten en presencia de campo y bajas temperaturas

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

CAPIacuteTULO VI

Setup Experimental para las medidasde magnetizacioacuten

En este capiacutetulo describiremos brevemente las consideraciones que tendremos encuenta para realizar las medidas de magnetizacioacuten en presencia de campo magneacuteticoy a bajas temperaturas En primer lugar describiremos los procedimientos utiliza-dos para el montaje del sistema compuesto por el micro-magnetoacutemetro y el discosuperconductor en el portamuestra del crioacutestato en una extensioacuten de lo presentadoen capiacutetulos anteriores

Haremos algunas consideraciones adicionales referidas a las medidas de capaci-dad para lo cual describiremos una configuracioacuten que nos permite determinar lacapacidad eleacutectrica individual de cada capacitor paleta-electrodo para una temperatu-ra dada Las medidas donde controlamos temperatura aacutengulo y campo magneacuteticofueron realizadas en un crioacutestato OXFORD Int que cuenta con un imaacuten con campomagneacutetico maacuteximo de 18 T para realizar las mediciones de forma casi automaacuteticaDescribiremos brevemente alguna de sus caracteriacutesticas

61 Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el mon-taje en el crioacutestato

Un punto importante para la realizacioacuten de las medidas de magnetizacioacuten de altasensibilidad es lograr que el sistema formado por el micro-magnetoacutemetro maacutes lamuestra superconductora sea obtenido extremando los cuidados de manipulacioacuten delos MEMS y montaje de la muestra Estos aspectos incluyen extrema limpieza enel proceso de release-secado precisioacuten en la realizacioacuten de los contactos eleacutectricosy cuidados en cuanto a cargas estaacuteticas que pueden pegar el sensor En cuanto ala muestra el disco debe ser montado con las caracteriacutesticas que el experimentorequiere En nuestro caso y para obtener la mayor sentildeal de magnetizacioacuten los discoscon una simple familia de maclas son montados de forma tal que la normal al planode las maclas se encuentre perpendicular al eje de rotacioacuten del micro-osciladorCompletando lo expuesto en capiacutetulos anteriores cuando abordamos por separado lapreparacioacuten de los sensores y la manipulacioacuten de discos superconductores los pasospara realizar el montaje en el crioacutestato son

Liberado de MEMS El proceso comienza con el release y secado de los micro-osciladores que usaremos con las consideraciones que realizamos en el Capiacute-

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

tulo 3 cuando expusimos los aspectos maacutes importantes del post-procesamiento

Preparacioacuten del zafiro En un zafiro de 5times 10 oacute 10times 10 mm2 cintas de orode 05times3 mm son pegadas usando epotek y curadas a 150C durante mediahora Estas cintas seraacuten usadas como pads macroscoacutepicos donde realizaremosconexiones eleacutectricas

Contactos macroscoacutepicos Usando una gota de epotek pegamos hilos de cobrede 1 cm de largo a las cintas y curamos el pegamento Para evitar que lastensiones en el cable de cobre debidas a la manipulacioacuten levanten la cinta deoro ponemos una pequentildea gota del adhesivo instantaacuteneo cianoacrilato (marcacomercial la gotita) al lado del contacto realizado con epotek Estos contactosmacroscoacutepicos seraacuten posteriormente soldados al portamuestras rotante delcrioacutestato

Pads en corto Usando el sodador Wire Bonding HYBOND Model 522A conun hilo de oro de 50 microm soldamos las cintas entre siacute por los extremos Estosconexiones mantienen a un mismo potencial las partes del MEMS cuandosean soldadas para evitar que se peguen por cargas estaacuteticas Una vez quelos contactos macroscoacutepicos sean soldados al portamuestras del crioacutestatolas conexiones que cortocircuitan las cintas son removidas con un pinza delaboratorio

Contactos microscoacutepicos nuevamente mediante el Wire Bonder soldamos elcontacto correspondiente a la paleta y cada electrodo con las cintas de oro Paraesto utilizamos hilos de oro de 25-50 micrones utilizando un capilar ceraacutemico(ver Figura)

Micro-gota de Apiezoacuten ccopy N Usando un micromanipulador hidraacuteulico y unamicro-pipeta colocamos una micro-gota de Apiezoacuten N en el sector de la paletadel oscilador previstos para el disco superconductor que son sectores de lapaleta sin etching holes

Montaje del disco Usamos el micromanipulador con la adicioacuten de un filtro po-larizador en uno de los objetivos del sistema oacuteptico que nos permita visualizarlas orientaciones de las maclas en el disco de YBCO Con una micro-pipeta ypor estaacutetica tomamos un disco de 100 microm y lo colocamos sobre la micro-gotade Apiezoacuten N puesta sobre la paleta sin presionar demasiado ya que la paletaesta liberada y la presioacuten puede romper los resortes

La figura 61 muestra ejemplos de discos superconductores de 100microm y 7microm deespesor montados sobre la paleta de distintos sensores El montaje es realizado sobreun disentildeo (C2) con serpentinas como resorte y para un disentildeo (B5) de dos barrastorsionales

Una de las complicaciones que suelen presentarse en el montaje de la muestraaparece cuando intentamos colocar los discos con la normal del plano de las maclasperpendicular al eje de rotacioacuten del sensor Cuando el disco se pega por estaacutetica ala punta de la micro-pipeta suele hacerlo de una forma repentina y aleatoria y no

61 Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el montaje en el crioacutestato

(a)

(b)

Figura 61 Montaje de un disco superconductor en (a) disentildeo con paleta de300 times 300microm2 y serpentinas como resortes y (b) disentildeo con una paleta de500times 500microm2 con dos barras torsionales de 200microm como resorte El disco deYBCO sobre la paleta tiene un diaacutemetro de 100microm y 7microm de espesor

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

siempre nos permite visualizar como estaacuten orientadas las maclas El uso de micro-pipetas con puntas gruesas permite un mayor control del disco mesoscoacutepico Engeneral logramos montar muestras macladas con aacutengulos entre 70 a 85 respecto deleje de rotacioacuten

62 Crioacutestato

Al finalizar el Capiacutetulo 2 introducimos los antecedentes experimentales rela-cionados a la transicioacuten de fase de Bose-glass Entre eacutestos destacamos las medidasde transporte realizadas en nuestro laboratorio en primer lugar por Grigera et al [44]y posteriormente por Maiorov et al [45] Si bien nuestras medidas tienen como obje-tivo estudiar el caraacutecter termodinaacutemico de la transicioacuten de segundo orden tenemosla posibilidad de reproducir las condiciones experimentales de campo magneacuteticotemperatura y aacutengulo sobre muestras superconductoras macladas muy similares a lasusadas en las medidas llevadas a cabo por Maiorov et al Finalmente podremos con-trastar nuestros resultados con estas medidas A continuacioacuten trataremos brevementelas caracteriacutesticas principales del crioacutestato usado

Para realizar las medidas de magnetizacioacuten controlando el campo la temperaturay el aacutengulo de inclinacioacuten del campo respecto al eje c de la muestra utilizamosun crioacutestato OXFORD Instrument [104] El crioacutestato esta formado por dos termosuno para helio y otro para nitroacutegeno Dentro del termo con He se encuentra el imaacutensuperconductor y el VTI (Variable Temperature Insert) lugar donde se colocaraacutela muestra que seraacute estudiada El imaacuten superconductor hecho de una aleacioacuten deNb3Sn con una temperatura criacutetica Tc =18 K posee una zona de trabajo de asymp1 cm3

1 donde esta garantizada la homogeneidad del campo con una precisioacuten de 10minus4 Elcampo maacuteximo al que se puede acceder es de 18 T Esto puede lograrse con unacorriente de 118 A provenientes de una fuente de corriente de plusmn 120 A y plusmn 10 VPara operar con campos magneacuteticos de 1 a 16 T el imaacuten debe estar a una temperaturade 4 K mientras que para alcanzar el campo maacuteximo de 18 T es necesario disminuirla temperatura a 22 K Para esto el equipo cuenta con una serpentina usada parabombear He a traveacutes de una vaacutelvula de aguja llamada lambda point refrigerator

Para controlar la temperatura de la muestra el equipo cuenta con un sistemade flujo de He VTI El He entra por una vaacutelvula de aguja regulable situada en suparte inferior impulsado por una diferencia de presioacuten Junto a la vaacutelvula de agujahay un calefactor eleacutectrico que permitiraacute mediante un controlador PID regularcon maacutes precisioacuten la temperatura de la muestra A mayor apertura de la vaacutelvulatendraacute que ser mayor la potencia aplicada pero tambieacuten seraacute mayor el flujo deHe gaseoso Como la muestra no se encuentra en contacto teacutermico directo sino atraveacutes del He gaseoso un mayor flujo significa un mejor y maacutes raacutepido seguimientode la temperatura de la muestra a la temperatura del termoacutemetro Los tiemposcaracteriacutesticos de estabilizacioacuten dependen de la temperatura siendo menores a medidaque la temperatura decrece El error inducido en la lectura de la temperatura debido

1 Discutiremos sobre este valor y el efecto de la inhomogeneidad del campo en nuestras medidasen el Apeacutendice B

62 Crioacutestato

al campo 2 es del orden de 01 K y es constante en temperatura para un mismo campoen los rangos en los que hemos trabajado 70-100 K y 1-7 T

Para controlar el aacutengulo el crioacutestato cuenta con un portamuestra rotante con lascaracteriacutesticas que se muestran esquemaacuteticamente en la figura 62 El zafiro quecontiene los sensores con muestras superconductoras tal como lo presentamos elseccioacuten anterior es pegado usando Apiezoacuten ccopy N sobre el zafiro de 10 mm times 10mm del portamuestra rotante Este portamuestra tiene incorporado un termoacutemetroCernok calibrado a campo cero lo que asegura una lectura correcta de la temperaturade la muestra Los cables macroscoacutepicos correspondientes a la paleta y los electrodosdel sensor son soldados a los contactos que posee el rotador Finalmente a traveacutesdel conector FISHER podemos sacar al exterior las conexiones correspondientes alsensor y al termoacutemetro del portamuestra

Eje de transmisionConector FISHER

pares cruzados

limit switch

Rueda dentada

zafiro 10 times 10 mm

Portamuestra rotante

Eje de rotacion

Figura 62 Esquema del portamuestras rotante utilizado para las medidasde magnetizacioacuten La rotacioacuten se produce mediante el eje de transmisioacuten atraveacutes de un motor paso a paso A traveacutes del conector FISHER llevamos alexterior las conexiones del termoacutemetro de la muestra y los contactos eleacutectricoscorrespondientes a la paleta y los electrodo del micro-magnetoacutemetro

El rango de rotacioacuten del portamuestras es de 360 con una sensibilidad absolutade 005 [45 104] El mecanismo de rotacioacuten esta compuesto de dos partes unarueda dentada asociada a la parte rotande del portamuestra y una varilla terminadaen un tornillo sin fin que transmite el movimiento al rotador La rotacioacuten de estavarilla es a traveacutes de un motor paso a paso en el exterior del equipo controladoelectroacutenicamente El rotador posee un sistema seguridad para no sobrepasar los 360limit switch Al abrirse el circuito se corta la alimentacioacuten del motor

2variacioacuten debida a la magnetoresistencia del termoacutemetro

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

621 Protocolos de medicioacutenLas mediciones de magnetizacioacuten de los discos de YBCO con defectos correla-

cionados son realizadas para distintas orientacioacuten fijas de la muestra (aacutengulos θHfijos) En experimentos en los cuales la muestra superconductora es rotada en uncampo magneacutetico aplicado corrientes de apantallamiento y momentos magneacuteticosirreversibles son inducidos y pueden faacutecilmente llevar a una interpretacioacuten erroacuteneade las medidas [7]

Para las medidas realizadas seguimos los siguientes protocolos de medicioacuten

1 En ZFC se enfriacutea la muestra desde temperaturas mayores a la criacutetica sin campomagneacutetico aplicado Cuando la temperatura es menor que Tc se aplica campoy se obtienen los datos subiendo temperatura

El estado inicial es con B=0 Al aplicar campo eacuteste intenta penetrar desde laperiferia de la muestra generando un perfil de flujo magneacutetico no homogeacuteneodebido al anclaje de los voacutertices Para θH lt θc y T lt TBG el sistema de voacuter-tices se encontraraacute completamente localizado en los defectos correlacionadosapantallando la componente perpendicular del campo aplicado Al aumentar latemperatura la corriente criacutetica disminuye permitiendo una mayor penetracioacutendel campo hasta llegar a una penetracioacuten total de flujo

2 En FC se aplica H0 por encima de Tc y se mide bajando la temperaturaInicialmente los voacutertices ocupan totalmente el interior del material el campomagneacutetico es constante y por lo tanto las corrientes son nulas

Al disminuir la temperatura aumenta el valor absoluto de la magnetizacioacutende equilibrio y la corriente criacutetica Para θH lt θc y T lt TBG como para elprotocolo de ZFC el sistema voacutertices se encontraraacute completamente localizadoen los defectos correlacionados expulsando la componente perpendicular delcampo aplicado

Para aacutengulos θH gt θc los experimentos FC y ZFC son diferentes a partir dela temperatura de fusioacuten del cristal de voacutertices ya que en este reacutegimen angular latransicioacuten es de primer orden y el estado Meissner transversal no existe

Tambieacuten hemos realizado medidas de magnetizacioacuten calentando con campo (fieldcooling warming - FCW) hasta llegar al estado inicial por encima de Tc

63 Configuracioacuten capacitivaEn el Capiacutetulo 4 describimos brevemente el puente de capacidades de alta

precisioacuten AH2700A y mostramos algunas medidas enfocadas en la caracterizacioacutencapacitiva de los micro- osciladores lo que nos permitioacute determinar la inclinacioacuten αde la paleta debido al torque externo producido por un voltaje aplicado En generallas medidas de capacidad presentan variaciones temporales (drift) intriacutensecas quepueden estabilizase con medidas sucesivas por lo que las medidas de cambio encapacidad suelen aparecer sobre un fondo que puede dificultar el anaacutelisis de los datosUna alternativa que presenta nuestro disentildeo con dos electrodos para solucionar este

63 Configuracioacuten capacitiva

problema es realizar las medidas de capacidad en una configuracioacuten que nos permitamonitorear el comportamiento de cada electrodo Otra ventaja de esta configuracioacutenes que nos da la posibilidad de diferenciar la interaccioacuten de m con H Si el sensorcapacitivo responde a una fuerza producida por un gradiente del campo magneacutetico ylas capacidades de ambos capacitores aumentan mientras que si el sensor respondea un torque magneacutetico externo uno de las capacidades aumenta y la otra disminuye

Para la realizacioacuten de las medidas en esta configuracioacuten utilizamos un mutiplexorprogramable SR 3830 [105] Este dispositivo es de faacutecil implementacioacuten cuandoqueremos realizar distintas interconexiones y es completamente controlado porsoftware Posee seis conectores BNC flotados (A-F) que pueden ser usado comoentradas o salidas y acoplados entre siacute viacutea un puente (bridge reed relay) que nospermite acceder a una gran variedad de configuraciones El setup experimental queutilizaremos para las medidas de capacidad es representado esquemaacuteticamente consus conexiones en la figura 63 Podemos ver en la figura que el conector high delpuente es directamente conectado a la paleta mientras que las conexiones B y E delmultiplexor pueden conectar a cada electrodo con el terminal low o con tierra Estogenera dos configuraciones posibles tal como se muestra en la Tabla 61

AH 2700A ULTRA-PRECISION 50Hz-20kHz CAPACITANCE BRIDGE

CAPACITANCE - pF FREQUENCY - Hz

LOSS

LOW HIGH BIAS

PowerOnOff

Criostato OXFORD Int

θH

MULTIPLEXOR

AB

C

FE

D

low

high

H

⊙⊙⊙⊙⊙⊙⊙⊙

otimesotimesotimesotimesotimesotimesotimesotimes

Capacitor 1 Capacitor 2

Figura 63 Setup experimental para las medidas de magnetizacioacuten donde sedetallan las conexiones entre el puente AH2700A el multiplexor y el micro-magnetoacutemetro que nos permite realizar una medida individual de cada capacitormientras variamos la temperatura En el dibujo se han omitidos los dispositivosde control de T H y θH

Paleta Electrodo 1 Electrodo 2Capacitor 1 high low (B-A) tierra (E-F)Capacitor 2 high tierra(B-C) low (E-D)

Tabla 61 Conexiones utilizadas para medir cada capacitor paleta-electrodoEntre pareacutentesis se especifican las conexiones que realiza el multiplexor encada configuracioacuten

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

Tomando como ejemplo una medida de FC el procedimiento es el siguiente Enprimer lugar fijamos la magnitud (H) y direccioacuten (θH) del campo magneacutetico paraT gt Tc A continuacioacuten fijamos el voltaje del generador y la frecuencia del puentepara medir capacidades El multiplexor selecciona el Capacitor 1 y medimos sucapacidad Luego el multiplexor cambia de configuracioacuten y medimos el Capacitor 2Guardamos los datos de capacidad y temperatura Disminuye la temperatura un ∆Ty se repite el proceso hasta llegar a la temperatura final establecida

Para realizar las medidas desarrollamos programas en LabView [106] para con-trolar el voltaje y la frecuencia del generador del puente y para obtener las distintasinterconexiones del multiplexor que nos permitiraacuten llevar a cabo las medidas decapacidad en la configuracioacuten diferencial El puente AH2700A es controlado a traveacutesde una tarjeta IEEE 488 mientras que el control del multiplexor es traveacutes de unaconexioacuten USB El crioacutestato posee un software de control de instrumentos en Lab-View controlados a traveacutes de puerto mediante una adaptacioacuten de la interfase RS232que permite manejar varios instrumentos a la vez Los equipos son la fuente decorriente del imaacuten superconductor IPS 120-10 el controlador de temperatura ITC503 el controlador de la placa Lambda y el controlador de los motores paso a pasoSMC1

64 ConclusionesEn este punto podemos presentar las conclusiones generales referidas a las teacutec-

nicas experimentales que hemos usado en esta tesis En primer lugar fabricamos ycaracterizamos los dispositivos MEMS que seraacuten usados como micro-magnetoacutemetrosde alta sensibilidad La implementacioacuten de un modelo de capacitor variable (en el aacuten-gulo de inclinacioacuten) nos permitiraacute interpretar los datos de magnetizacioacuten y determinarsu mayor rango de estabilidad cuando realizamos medidas de capacidad Posterior-mente ante la necesidad de trabajar con muestras de dimensiones mesoscoacutepicasutilizamos la teacutecnica FIB para fabricar discos superconductores de YBCO de distin-tos diaacutemetros Los discos fueron caracterizados mediante decoraciones magneacuteticasde Bitter mostrando el anclaje de los voacutertices en las maclas

En este capiacutetulo completamos las caracteriacutesticas del setup experimental paralas medidas de magnetizacioacuten Dimos los detalles de la preparacioacuten de la muestraPor un lado describimos los aspectos maacutes importantes del crioacutestato a la hora derealizar medidas que requieren el control de H T y θH Finamente implementandoun configuracioacuten que incluye un multiplexor entre el puente AH2700A y el micro-oscilador mejoraremos la deteccioacuten de cambios de capacidad (y con esto del aacutengulode inclinacioacuten de la paleta) reduciendo efectos indeseados tales como los drifttemporales

PARTE IV

Resultados

CAPIacuteTULO VII

Evidencia Termodinaacutemica de latransicioacuten del vidrio de Bose

Tal como fue introducido en el Capiacutetulo 2 el diagrama de fases campo magneacutetico-temperatura en los superconductores de alta temperatura criacutetica exhibe una granvariedad de fases y transiciones en comparacioacuten con los superconductores tradi-cionales Caracteriacutesticas propias de estos materiales como la alta temperatura criacuteticalongitud de coherencia pequentildea y su anisotropiacutea confluyen en que las distintas ener-giacuteas relevantes del sistema sean comparables Es por ello que nuevas fases en laestructura de voacutertices han sido observadas experimentalmente y predichas teoacuterica-mente Mayor complejidad en las fases de equilibrio y en la dinaacutemica surge cuandodefectos y desorden estaacutetico son tenidos en cuenta [19] El tipo de defectos con elque interactuacutea el sistema de voacutertices determina la naturaleza termodinaacutemica de latransicioacuten soacutelido-liacutequido Para defectos puntuales deacutebiles y diluidos la transicioacutenes de primer orden entre un soacutelido cristalino y un liacutequido [26 27] mientras queal aumentar la densidad de defectos el soacutelido cristalino deviene en un vidrio devoacutertices que se transforma en un liacutequido a traveacutes de una transicioacuten de segundo orden[33 107] Por otra parte defectos correlacionados en una direccioacuten dan lugar a laexistencia de otro soacutelido vidrioso denominado vidrio de Bose [35]

En una revisioacuten de los antecedentes experimentales vimos que muchos experimen-tos han sido realizados en diferentes superconductores con defectos correlacionadoscon el fin de estudiar la transicioacuten del vidrio de Bose Existen estudios en muestrascon maclas de la transicioacuten resistiva con campos magneacuteticos altos orientados en ladireccioacuten de las maclas (del orden de Teslas) [25 108] Estos trabajos fueron unaevidencia fuerte de la existencia de una transicioacuten de segundo orden ya que mostrabanque las curvas caracteriacutesticas de respuesta voltaje-corriente podiacutean ser colapsadas endos curvas universales utilizando las reglas propuestas por Fisher y sus colaboradores[33] para el vortex glass De las medidas de transporte se obtienen evidencias clarasa traveacutes del escaleo de los datos de corriente-voltaje y la dependencia angular de latemperatura criacutetica La presencia de un pico en temperatura de transicioacuten TBG(θH)y los cambios observados en la dinaacutemica llevaron en primer lugar Grigera et al [44]en 1998 y posteriormente a Maiorov et al [45] a preguntarse si el vidrio debido a lapresencia de maclas corresponde a un vidrio de Bose Utilizando un cristal con unasola familia de maclas mostraron que tanto las variaciones angulares en el reacutegimenlineal como la disipacioacuten en funcioacuten de la corriente para θH = 0 estaacuten gobernadaspor leyes de escala

Aunque estas evidencias sugieren la existencia de la transicioacuten de fase sus

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

propiedades termodinaacutemicas no son concluyentes debido a la naturaleza fuera delequilibrio del experimento Parece claro que una medida directa de la principalprediccioacuten de la teoriacutea del vidrio de Bose el efecto Meissner transversal es crucialpara confirmar o bien refutar las conclusiones obtenidas mediante las mediciones detransporte Un primer intento de medir este efecto fue realizado por Smith et al [4748] utilizando un conjunto de micro sensores Hall ubicados paralelos a los defectoscorrelacionados en monocristales de YBCO con defectos columnares Estos autoresrealizaron un enfriamiento del cristal a campo aplicado cero (ZFC) y monitorearonla componente perpendicular del campo magneacutetico a medida que rotaban el campoaplicado fuera de la direccioacuten de los defectos Sin embargo experimentos de expulsioacutende flujo (FC) no fueron reportados por falta de sensibilidad en el arreglo experimentalEn estas condiciones los resultados obtenidos son ambiguos ya que tambieacuten puedeninterpretarse los mismos como efecto del anclaje de voacutertices

En el Capiacutetulo 2 describimos estos trabajos experimentales que apuntan a eviden-ciar algunas de las caracteriacutesticas fundamentales de la transicioacuten desde un liacutequidode voacutertices a un vidrio de Bose predicha por Nelson y Vinokur [35] Esta es carac-terizada por una resistividad lineal que se anula en la temperatura de transicioacutenTBG una dependencia angular de esta temperatura en forma tipo cuacutespide con unmaacuteximo en la direccioacuten de los defectos y un apantallamiento del campo magneacuteticoaplicado perpendicular a los defectos correlacionados Bperp = 0 es decir un efectoMeissner en la direccioacuten transversal De las medidas de magnetizacioacuten en funcioacutende la temperatura esperamos encontrar que este efecto suceda en forma continuaevidenciando la naturaleza de segundo orden de la transicioacuten

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

En esta seccioacuten presentamos los resultados y el anaacutelisis de la respuesta magneacuteticade los discos superconductores maclados cuando aplicamos un campo magneacuteticoexterno en un aacutengulo θH respecto del eje c usando como magnetoacutemetro micro-osciladores torsionales de Si En primer lugar analizaremos la respuesta del sensor yel rango angular adecuado para realizar las medidas En la parte final de esta seccioacutenmostraremos medidas de magnetizacioacuten en funcioacuten de la temperatura

A lo largo de la tesis hemos presentado una variedad de disentildeos de micro-osciladores con distintas caracteriacutesticas lo que nos dio la posibilidad de estudiardistintos rangos de operacioacuten y sensibilidad Para las medidas de magnetizacioacutenhemos utilizado el disentildeo de oscilador B5 que consiste de una paleta cuadrada de500times500times35 microm3 anclada al substrato por dos barras torsionales de 200 microm delargo separadas entre siacute por una longitud de 100 microm La constante elaacutestica torsionalde este disentildeo es k = 54times 10minus9 N middotm middot radminus1 y posee una capacidad eleacutectrica sintorque C0 de asymp 062 pF La figura 71 muestra una imagen SEM del micro-osciladorcon un disco superconductor de YBCO montado sobre la paleta El disco posee undiaacutemetro de 100microm y aproximadamente 10microm de espesor y fue seleccionado de talmanera que posea una sola familia de maclas El montaje del disco fue realizadoa un aacutengulo β entre la normal del plano de las maclas y el eje de rotacioacuten delmicro-oscilador igual a 75 Los detalles de la orientacioacuten maclas es mostrada en elinset de la figura 72

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

Figura 71 Micrografiacutea SEM del oscilador mecaacutenico con un cristal macladode YBCO montado sobre la paleta Tambieacuten pueden observarse el detalle de laconexioacuten a la paleta (a la izquierda de la imagen) y cada electrodo subyacente (ala derecha) realizadas con el wire bonder y destinada a la deteccioacuten capacitivaEl proceso de montaje de la muestra y la realizacioacuten de las conexiones fueronllevadas a cabo mediante el proceso detallado en el Capiacutetulo 6 Inset Detalledel disco de 100microm de diaacutemetro y 10microm de espesor preparado con FIB

β

Figura 72 Micrografiacutea tomada con microscopio oacuteptico usando luz polarizadapara determinar la orientacioacuten de las maclas respecto al eje de rotacioacuten delmicro-oscilador Inset Detalle del disco maclado de YBCO La normal de losplanos de las maclas (liacutenea de trazos) estaacute a 75 respecto del eje de rotacioacutendel oscilador torsional (liacutenea solida)

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

Todos los datos fueron tomados variando la temperatura en un campo magneacuteticofijo ~H = Hz y en un aacutengulo θH respecto al substrato El plano de rotacioacuten delcampo magneacutetico es elegido perpendicular al eje de rotacioacuten del micro-osciladorLos mayoriacutea de los experimentos corresponde a protocolos FC es decir que los datosfueron tomados bajando la temperatura despueacutes de aplicar el campo magneacutetico atemperaturas maacutes grandes que la temperatura de transicioacuten superconductora Tc Talcomo se esquematiza en la figura 73 cuando la muestra se vuelve superconductoraaparece un torque magneacutetico dado por

~τ = micro0~microtimes ~H asymp micro0MVHθprimeH (71)

donde M es la magnetizacioacuten y V el volumen de la muestra del orden de755 middot 10minus14 m3 y θprimeH = θH + α Este torque seraacute contrarrestado por la constanteelaacutestica torsional k del oscilador en un aacutengulo de inclinacioacuten dado por α = kτ

c

~H

θH

macla

micro-magnetometrosubstrato

(a) T gt Tc α = 0

c

Mc

~τc~H θH α

θprimeH

(b) T lt Tc α 6= 0

Figura 73 Esquema del sistema sensor-disco superconductor para una tem-peratura (a) superior a la temperatura de transicioacuten y (b) por debajo de TcEn esta uacuteltima se representa la magnetizacioacuten del disco superconductor conmaclas

A partir de medidas de la capacidad eleacutectrica y usando nuevamente la ecuacioacutenpara C(α) desarrollada en el Capiacutetulo 4 podemos estudiar el comportamiento delaacutengulo de inclinacioacuten del micro-oscilador cuando modificamos la temperatura elcampo magneacutetico y el aacutengulo θH

711 Anaacutelisis de la respuesta del osciladorAntes de estudiar la respuesta magneacutetica del disco superconductor resulta uacutetil

verificar el funcionamiento del oscilador montado dentro del crioacutestato Esto esnecesario debido a que en la manipulacioacuten de estos dispositivos caracterizados porposeer paletas de gran tamantildeo y pequentildeos gaps paleta-electrodo puede conducir alpegado del oscilador debido a estaacutetica 1 Siguiendo la misma metodologiacutea utilizada

1Recordemos que el voltaje de pull-in presenta valores bajos en dispositivos con estas caracteriacutesti-cas

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

cuando abordamos la caracterizacioacuten capacitiva del dispositivo podemos colocaruna tensioacuten dc en uno de los electrodos (viacutea el terminal L del puente) mientrasregistramos los valores de capacidad eleacutectrica en funcioacuten del tiempo De esta maneraverificamos que el dispositivo responde a un torque externo

054

056

058

06

062

064

066

068

07

82 84 86 88 90 92 94 96

Tc

micro0H = 1T θH = minus4

T (K)

C(pF)

Figura 74 Dependencia en temperatura de la capacidad en ambos electrodospara el disentildeo B5 La medida es FC con un campo magneacutetico externo micro0H =1T El campo magneacutetico esta inicialmente a un aacutengulo θH = minus4 respecto deleje c

Podemos estudiar ahora la dependencia de la capacidad con respecto a la tempe-ratura cuando aplicamos un campo H inclinado un aacutengulo θH respecto del defectocorrelacionado En este caso para T lt Tc el torque externo vendraacute dado por laexpresioacuten 71 En la figura 74 se grafica la medida de la capacidad eleacutectrica enfuncioacuten de la temperatura para cada electrodo cuando un campo magneacutetico demicro0H = 1 T es aplicado en un aacutengulo de θH = minus4 respecto del eje c de la muestra[109] Estas medidas fueron realizadas usando el puente capaciacutemetro con un voltajedel generador Vg = 1 V y operando a una frecuencia de 20 kHz Si bien el osciladoren el VTI no esta en vaciacuteo sino en una presioacuten de asymp 300 mTorr de He gas lamedida de la capacidad eleacutectrica no se ve modificada ya que la permitividad eleacutectricadel He es aproximadamente la unidad [110] De la figura podemos observar queefectivamente el oscilador comienza a modificar su capacidad debido a la aparicioacutende un torque magneacutetico para una temperatura de aproximadamente 92 K consistentecon la temperatura criacutetica superconductora del monocristal de YBCO obtenidamediante el magnetoacutemetro SQUID Notar que mientras una de las capacidadesaumenta respecto C0 la otra disminuye Esto nos indica que el oscilador respondea un torque magneacutetico y no a una fuerza producida por un gradiente del campomagneacutetico donde se espera que los dos electrodos aumenten su capacidad eleacutectrica

Por otro lado la figura 75 muestra las medidas para la dependencia en tempe-

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

-012

-01

-008

-006

-004

-002

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98 100

micro0H = 1T θH = minus45

05 V

06 V

08 V

09 V

11 V

T (K)

α()

Figura 75 Angulo de inclinacioacuten del micro-oscilador en funcioacuten de la tem-peratura para distintos voltajes del generador del puente AH2700A cuando elaacutengulo del campo respecto al eje c θH es igual a minus45 Para este disentildeo unvoltaje Vg asymp 1 V hace que el sistema se vuelva inestable cuando se supera unaacutengulo de inclinacioacuten α = minus009

ratura del aacutengulo de inclinacioacuten α para distintos valores del voltaje del generadordel AH2700A Este aacutengulo es obtenido a partir de la capacidad eleacutectrica (para cadatemperatura) promediando las medidas de ambos electrodos Recordamos de lovisto anteriormente que al aumentar el voltaje de generador disminuye la distanciainicial entre los electrodos y la paleta y se restringe el rango de estabilidad delmicro-oscilador Voltajes muy chicos por otro lado presentan en general medidas decapacidad ruidosas

En este caso particular para un aacutengulo del campo aplicado de θH = minus45

(mayor inclinacioacuten del campo comparada con la medida presentada en la figura74) y para Vg del orden de 1 V se produce un salto en α cuando la paleta deloscilador se inclina un aacutengulo mayor (en valor absoluto) a αi asymp minus009 En estepunto el sistema se vuelve inestable y la paleta se pega La curva correspondiente alvoltaje Vg = 11 V es representada en liacutenea de puntos para mostrar esta caracteriacutesticaespecial Esta curva muestra adicionalmente un comportamiento reversible cuandodetenemos el enfriamiento y comenzamos a aumentar temperatura (FCW) Estoindica que el efecto de inestabilidad es reversible por lo que las consideracionestenidas en cuenta en el disentildeo con el agregado de dimples para minimizar el contactode la paleta con su electrodo subyacente resultan adecuadas para probar el rangoangular del sistema sensor-muestra para distintos voltajes Vg

Podemos concluir que para un campo aplicado de 1 T y para un voltaje delgenerador del AH2700A del orden de 1 V el rango angular experimental del campomagneacutetico esta restringido a |θH | lt 45 Este rango disminuye a medida que el

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

campo aumenta sin embargo estamos interesados en el comportamiento de pequentildeosaacutengulos θH en torno al eje c Disentildeos con mayores constantes elaacutesticas torsionales kpermiten ampliar este rango angular de trabajo

En esta seccioacuten presentamos un anaacutelisis general de la respuesta del micro-oscilador con un disco superconductor de YBCO En primer lugar verificamossu funcionamiento en respuesta a un torque externo generado por un voltaje dcaplicado a temperatura ambiente Posteriormente mostramos las primeras medidasde la respuesta magneacutetica del sistema en funcioacuten de la temperatura cuando el campomagneacutetico aplicado esta inclinado un aacutengulo θH respecto a los defectos El rangoangular sobre el cual podemos variar θH esta determinado por el rango angular deestabilidad del micro-oscilador Este uacuteltimo depende de la constante elaacutestica detorsioacuten k de magnitud del campo magneacutetico y del voltaje del generador del puentecapaciacutemetro

712 Magnetizacioacuten Mc

Debido a que la constante elaacutestica del resorte depende solo levemente de latemperatura para una direccioacuten fija de la magnetizacioacuten el aacutengulo de deflexioacuten αde la paleta del micro-magnetoacutemetro es proporcional a la magnetizacioacuten de muestrasuperconductora

-14

-12

-1

-08

-06

-04

-02

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

Welp et al2 T4 T5 T

T (K)

M(middot1

04Am

)

Este trabajo

Figura 76 Dependencia en temperatura de la magnetizacioacuten para distintoscampos magneacuteticos aplicados (2 4 y 5 T) ubicado perpendicular a plano abpara medidas FC Las liacuteneas continuas son los datos obtenidos desde nuestroexperimento y los puntos discretos obtenidos por Welp et al [111]

La figura 76 muestra los valores calculados para la magnetizacioacuten2 del disco deYBCO determinados a partir de las medidas del aacutengulo α y de la expresioacuten 71 en

2El hecho de que la normal de las maclas no esteacute perfectamente perpendicular al eje de rotacioacuten

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

funcioacuten de la temperatura para los campos magneacuteticos 2 4 y 5 T y para un valor deθH cercano a cero Debido a la forma de la muestra y a la anisotropiacutea del material ladireccioacuten reversible de la magnetizacioacuten del disco de YBCO es considerada paralelaal eje c [112]

Los resultados obtenidos para estos campos son comparados con los datos demagnetizacioacuten obtenidos por Welp et al [111] Esto autores realizan medidas demagnetizacioacuten dc en cristales de YBCO sin maclas con una Tc = 922 K utilizandoun magnetoacutemetro SQUID con campo de hasta 5 T para determinar el campo criacuteticosuperior Hc2 En el rango de temperaturas presentados nuestros resultados muestranun excelente acuerdo con las medidas de Welp et al donde se puede apreciarclaramente la transicioacuten superconductora que presenta una curva redondeada cerca deTc debido principalmente a las fluctuaciones teacutermicas A partir del comportamientoobservado en las medidas de transporte [45] esperamos que la influencia del defectocorrelacionado se manifieste en un rango de temperaturas menores que la estudiadasen esta seccioacuten para estos campos Esto seraacute tema de estudio y discusioacuten de lassiguientes secciones

72 Magnetizacioacuten TransversalEn esta seccioacuten estudiaremos el comportamiento del sistema en un rango maacutes

amplio de temperaturas y para distintos aacutengulos del campo aplicado con el fin deestudiar la influencia de los defectos correlacionados sobre la magnetizacioacuten deldisco superconductor Al final del capiacutetulo volveremos a la graacutefica 76 para com-pletar la descripcioacuten de nuestro sistema en comparacioacuten con muestras sin defectoscorrelacionados

721 Campo Magneacutetico 1 T

La figura 77 resume la respuesta angular del micro-oscilador como funcioacuten dela temperatura para un campo aplicado de micro0H = 1 T dentro del rango angular dedesalineaciones del campo |θH | lt 45 determinado anteriormente Podemos hacerdistintas observaciones del anaacutelisis de estos resultados En primer lugar para todoslos aacutengulos medidos la paleta del oscilador comienza a inclinarse para temperaturascercanas a Tc como habiacuteamos notado anteriormente La deflexioacuten es simeacutetrica paralos aacutengulos θH alrededor del eje c y su magnitud se incrementa cuando θH aumentatal como es descrito por la expresioacuten 71 Esto indica que el micro-oscilador secomporta como un torquiacutemetro de alta sensibilidad

Para pequentildeos aacutengulos en torno al eje c tales que |θH | asymp 1 observamos unclaro cambio de comportamiento La figura 78 muestra en detalle la dependen-cia en temperatura del aacutengulo de inclinacioacuten de oscilador para θH = plusmn1 En latemperatura indicada como T lowast el aacutengulo de inclinacioacuten del oscilador alcanza unvalor valor maacuteximo Esto indica que el torque magneacutetico ejercido por la muestracomienza a disminuir a medida que la temperatura se reduce Las curvas se vuelven

del oscilador afecta a la magnitud de la magnetizacioacuten en un factor proporcional a sin(β) [7] conβ = 75

72 Magnetizacioacuten Transversal

-01

-005

0

005

01

82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 1T

T (K)

α()

4

3

1

minus1

minus25

minus35

minus4

Figura 77 Aacutengulo de inclinacioacuten del magnetoacutemetro en funcioacuten de la tempe-ratura para distintos θH y campo aplicado micro0H = 1 T en el rango de valoresdados por |θH | lt 45

-125

-10

-75

-5

-25

0

25

5

75

10

125

82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 1T

θH = 1

θH = minus1

T (K)

α(middot1

0minus3deg)

T lowast

Figura 78 Comportamiento del aacutengulo de inclinacioacuten del magnetoacutemetro paraaacutengulos chicos θH = plusmn1 A partir de la temperatura T lowast asymp 892 K se observaun claro cambio de comportamiento de los datos

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

no monoacutetonas es decir presentan partes donde su comportamiento es creciente ypartes donde es decreciente a partir de la temperatura T lowast asymp 892 K Este compor-tamiento representa un cambio brusco en la derivada dαdT y por lo tanto en laderivada de la magnetizacioacuten dMdT Esta uacuteltima indica un cambio en la segundaderivada de la energiacutea libre lo cual es una sentildeal distintiva para una transicioacuten de fasetermodinaacutemica de segundo orden [113]

Una simple explicacioacuten para el comportamiento de la medida puede ser dadoen teacuterminos del modelo de vidrio de Bose A altas temperaturas donde los voacuterticesestaacuten en el estado liacutequido (Tc gt T gt T lowast) la magnetizacioacuten de la muestra estaprincipalmente apuntando a lo largo del eje c del cristal debido a la geometriacutea de lamuestra y la anisotropiacutea del material Esta magnetizacioacuten ejerce un torque rsquonegativorsquosobre el sistema magnetoacutemetro-muestra

c

Mc

Mab

~τc

τab

~Hα

θprimeH

Figura 79 Representacioacuten vectorial de los torques contrapuestos que inter-vienen en este reacutegimen angular de pequentildeos aacutengulos y para temperaturasmenores que T lowast

Cuando la muestra entra en la fase del vidrio de Bose (T lt T lowast) un efectoMeissner transversal aparece implicando una componente de la magnetizacioacuten per-pendicular a la magnetizacioacuten del liacutequido lo que contrarresta el torque total Por lotanto es posible asignar esta salida de la fase de liacutequido de voacutertices en respuesta auna magnetizacioacuten transversal Mab como se muestra en la figura 79

722 Campo Magneacutetico 2 TMaacutes evidencias de esta anomaliacutea en T lowast puede ser obtenida estudiando la respuesta

angular del oscilador para otros valores del campo magneacutetico aplicado La figura710 muestra estos resultados cuando realizamos medidas de FC en el caso de θHpositivos para un campo aplicado micro0H = 2 T Como adelantamos anteriormente elrango angular en θH se reduce cuando incrementamos el campo magneacutetico Una delas caracteriacutesticas maacutes importantes que podemos observar como en el caso anteriores la aparicioacuten de la anomaliacutea a medida que la direccioacuten del campo se acerca a ladel eje c de la muestra En adicioacuten podemos notar que la temperatura a la cual seproduce este cambio de comportamiento es aproximadamente 875 K que es menorque la encontrada para el caso de 1 T Esto nos sugieren una dependencia de T lowast conel campo aplicado para esta muestra de YBCO con defectos correlacionados

72 Magnetizacioacuten Transversal

-002

0

002

004

006

008

01

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 2T

28

26

17

15

13

11

T (K)

α()

Figura 710 Desplazamiento angular del oscilador en funcioacuten de la tempera-tura para un campo aplicado de 2 T para valores de θH positivos cercanos acero

-005

-004

-003

-002

-001

0

001

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 2T

minus04

minus06

minus08

minus1

minus12

minus14

T (K)

α()

Figura 711 Desplazamiento angular del oscilador en funcioacuten de la tempera-tura para un campo aplicado de 2 T para valores de θH negativos cercanos acero

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

Por otra parte el comportamiento para aacutengulos θH negativos es mostrado enla figura 711 donde podemos ver la tendencia de T lowast a medida que el aacutengulo delcampo aumenta en valor absoluto Otra fuerte evidencia de que esta anomaliacutea estaacuterelacionada a la transicioacuten del vidrio de Bose puede ser obtenida representando T lowast

como una funcioacuten del aacutengulo θH como se muestra en la figura 712 La forma tipocuacutespide de la temperatura de transicioacuten predicha para esta fase es claramente evidenteEstos datos fueron obtenidos a partir de la derivada con respecto a la temperatura delaacutengulo de inclinacioacuten (dαdT ) para cada aacutengulo del campo aplicado y en un rangode temperaturas cercanas a T lowast Para cada θH computamos la temperatura en la cualdαdT = 0

872

874

876

878

88

-15 -1 -05 0 05 1 15

micro0H = 2T

θH ()

Tlowast(K

)

Figura 712 Dependencia angular de T lowast cuando aplicamos un campo mag-neacutetico de 2 T La forma de cuacutespide es consistente con las predicciones de Nelsony Vinokur [35] para la transicioacuten del vidrio de Bose

En 1974 E Fisher y D Nelson [114] introdujeron una teoriacutea de escala que luegofue utilizada por Nelson y Vinokur [35] para determinar la dependencia angular dela temperatura de transicioacuten TBG dada por

TBG(θH) = TBG(0)

[1minus

( |sin(θH)|xc

)1sx]

(72)

donde xc es un paraacutemetro relacionado con la anulacioacuten de la resistividad en TBG[40] y sx (= 3) un exponente criacutetico independiente del tipo de modelo microscoacutepicoque estemos tratando y estrictamente vaacutelido para defectos columnares o planaresDe los resultados obtenidos a traveacutes de la la teoriacutea de Nelson y Vinokur Grigera etal[44] pudieron ajustar la dependencia angular de la temperatura de transicioacuten de laforma TBG(θH) sim θ

13H dando una respuesta positiva a la pregunta sobre si el vidrio

de maclas es o no un vidrio de BoseSin embargo en 1999 Lidmar y Wallin [115] corrigieron el trabajo de Nelson y

Vinokur y predijeron una dependencia lineal de temperatura de transicioacuten con sx = 1

72 Magnetizacioacuten Transversal

868

87

872

874

876

878

88

-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8

micro0H = 2T

sx = 3

sx = 1

θH ()

Tlowast(K

)

Figura 713 Dependecia angular de TBG Las liacuteneas son ajustes realizadosusando la ecuacioacuten 72 con sx = 1 y sx = 3

Este punto de discusioacuten con respecto a la forma del pico donde distintas muestrascon defectos columnares presentan una dependencia lineal (sx = 1) con el aacutengulomientras que para muestras con maclas esta curva es no lineal [38 116] fue estudiadapor Maiorov et al [45] Estos autores encontraron un cambio del comportamientoangular de lineal a no-lineal para un campo criacutetico de 4 T para muestras de YBCOcon una familia de maclas

Como se muestra en la figura 713 para nuestro caso particular no observamosuna dependencia angular clara Los datos presentan una leve asimetriacutea respecto deθH = 0 para campos de 2 T en adelante y pareciera ajustar con distintas dependenciaspara aacutengulos positivos y negativos Sin embargo estas diferencias en los exponentesno influye en las predicciones de la teoriacutea tales como la localizacioacuten de los voacuterticeso el efecto Meissner transversal pero implica una mayor atencioacuten cuando se estudiael comportamiento universal de las medidas de corriente-voltaje

El cambio de universalidad de campos altos propuesto en [45] manifestado en laforma no lineal del pico de TBG y que conlleva a una falla de las relaciones de escaladel vidrio de Bose no fue evidenciado en forma concluyente de nuestras medidas demagnetizacioacuten Sugieren soacutelo una naturaleza de segundo orden de la transicioacuten paraaacutengulos cercanos al eje c y en todo el rango de campos estudiados

723 Breve discusioacuten de una medida ZFC

Anteriormente hemos analizado las medidas realizadas por Smith et al [47 48]sobre cristales de YBCO con defectos columnares Estos autores presentan eviden-cias del apantallamiento de la componente perpendicular del campo y por lo tantodel efecto Meissner transversal a partir de medidas de ZFC Tambieacuten sentildealamos queun efecto similar se observariacutea debido al efecto de anclaje de los voacutertices La princi-

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

pal diferencia entre ambos fenoacutemenos puede encontrarse realizando experimentosde enfriamiento con y sin campo aplicado (FC-ZFC)

Todos los resultados presentados en las secciones anteriores fueron obtenidosen forma reversible enfriando con campo (FC) y luego calentando con campo (fieldcooling warming FCW) mostrando evidencia de la expulsioacuten de la componenteperpendicular del campo magneacutetico aplicado A continuacioacuten mostraremos la com-paracioacuten de una medida FC-ZFC obtenida para el disco superconductor de YBCOcon maclas montado en el micro-oscilador La figura 714 muestra estos resultadospara un aacutengulo θH = 08 y un campo magneacutetico aplicado de 2 T En esta figurahemos graficado la diferencia de las capacidades de los electrodos (C1 minus C2) enfuncioacuten de la temperatura

-004

-003

-002

-001

0

001

002

003

004

80 82 84 86 88 90 92 94 96

micro0H = 2T θH = 08ZFC

FC

T (K)

Cdif

(pF)

T lowast Tc

Figura 714 Comparacioacuten de una medida ZFC-FC para el disco de YBCOcon maclas anteriormente estudiado Para estas medidas usamos un campomagnetico de 2 T apicado en un aacutengulo θH = 08 Para las medidas de ZFCa bajas temperaturas el micro-oscilador se encuentra pegado a partir de unatemperatura cercana a 80 K el sensor comienza a despegarse

Cuando aplicamos un campo a bajas temperaturas el cambio abrupto de torquegenera el pegado de la paleta del sensor A medida que aumentamos la temperatura ynos acercamos a la temperatura T lowast identificada como la temperatura TBG(θH) paraeste campo el torque disminuye y finalmente el oscilador se suelta recorriendo lacurva de FC Sin embargo este efecto no es reproducible ya que la temperatura enla que se produce el despegado del oscilador no puede ser controlada Si bien nopodemos sacar conclusiones soacutelidas del comportamiento de estos datos nos sugierenque las medidas de FC-ZFC son iguales a partir de una T lt TBG lo que indicariacutea elcaraacutecter termodinaacutemico del efecto Meissner transversal evidenciado por la aparicioacutende una magnetizacioacuten transversal De la graacutefica podemos observar tambieacuten que porencima de Tc asymp 92 K no se observan cambios en la capacidad del sensor (torque

73 Comparacioacuten con distintos campos

nulo)

73 Comparacioacuten con distintos camposEn la presente seccioacuten presentamos una comparacioacuten de la respuesta angular

del sistema oscilador-disco para distintos campos magneacuteticos aplicados La figura715 resume estos resultados para el mismo θH nominal de minus04 y para camposde 1 a 5 T Una dependencia clara en campo para la discontinuidad de dMdT esobservada Adicionalmente las curvas se solapan para temperaturas mayores a laT lowast(H) indicando que la magnetizacioacuten tiene una dependencia de aproximadamente1H en el estado de liacutequido de voacutertices reversible A temperaturas cercanas a Tc elsolapamiento de las curvas se pierde Esto es consistente con fluctuaciones teacutermicas3D de la magnetizacioacuten termodinaacutemica [111 117]

-012

-01

-008

-006

-004

-002

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96

1T

2T

3T

4T

5T

T (K)

α()

Figura 715 Desplazamiento angular del oscilador en funcioacuten de la tempe-ratura para diferentes campos magneacuteticos en un aacutengulo θH = minus04 Resultaevidente la dependencia de la temperatura de transicioacuten TBG con el campoaplicado

Del comportamiento en funcioacuten del campo aplicado podemos obtener la tempe-ratura de transicioacuten en un aacutengulo cercano a θH = 0 y compararla con los resultadosobtenidos tanto por Grigera et al[44] como por Maiorov et al [45] en las medidas detransporte sobre muestras de YBCO con maclas La figura 716 resume la posicioacutende la temperatura T lowast(H θH) normalizada por la temperatura criacutetica superconductorade cada muestra en el diagrama de fase campo-temperatura en comparacioacuten con losdatos obtenidos desde el scaling de las medidas de transporte para cristales similaresmostrando un perfecto acuerdo con nuestros datos

En las primeras secciones presentamos los datos de magnetizacioacuten para distintoscampos obtenidos desde las medidas del aacutengulo de inclinacioacuten del oscilador en

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

0

2

4

6

8

10

085 09 095 1

Este trabajoMaiorov et alGrigera et al

TBGTc

micro0H

(T)

Figura 716 Diagrama de fase para la discontinuidad dMdT medidas encomparacioacuten con las temperaturas obtenidas desde medidas de transportereportados por Grigera et al [44] y Maiorov et al [45]

-2

-15

-1

-05

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

Welp et al2 T4 T5 T

T (K)

M(middot1

04Am

)

Este trabajo

Figura 717 Magnetizacioacuten del disco superconductor de YBCO para diferentescampos aplicados en todo el rango de temperaturas estudiado Las liacuteneascontinuas representan los datos medidos desde el angulo de inclinacioacuten dela paleta del oscilador y son comparados con medidas realizadas con unmagnetoacutemetro SQUID por Welp et al [111]

74 Discusioacuten Final

excelente acuerdo con las medidas realizad por Welp y sus colaboradores [111] enmuestra de YBCO sin defectos correlacionados La figura 717 incluye el rangode temperaturas y aacutengulo correspondiente a la fase del vidrio de Bose Podemosobservar que los datos de magnetizacioacuten se apartan del comportamiento esperadocuando la temperatura alcanza la TBG para cada campo respectivamente Este cambiopone en evidencia la influencia de los defectos correlacionados con la aparicioacuten deuna magnetizacioacuten en la direccioacuten transversal que apantalla la componente perpendi-cular del campo magneacutetico aplicado debido a la localizacioacuten de los voacutertices en losdefectos

74 Discusioacuten Final

La fase del vidrio de Bose es descrita por la localizacioacuten colectiva de voacuterticesen los defectos correlacionados y exhibe dos consecuencias caracteriacutesticas un re-sistividad eleacutectrica lineal que desaparece y un moacutedulo de inclinacioacuten (tilt) elaacutesticodivergente causado por el alineamiento en los defectos correlacionados Otra conse-cuencia de esta localizacioacuten de voacutertices es que la fase de vidrio de Bose se comportacomo un superconductor contra los campos magneacuteticos perpendiculares

Esto significa que para campos perpendiculares suficientemente bajos o aacutengulosde inclinacioacuten del campo pequentildeos un apantallamiento espontaacuteneo y perfecto debeocurrir esto es el efecto Meissner transversal Sin embargo para campos perpendi-culares maacutes altos que el campo criacutetico el apantallamiento perfecto puede ser perdidoPara aacutengulos maacutes grandes el sistema entra en un estado de anclaje de los voacuterticesinclinados [41] denominado configuracioacuten de tipo escalera (ver Figura 24c) Enesta configuracioacuten parte de los voacutertices se encuentran localizados mientras que otraspartes se intentan alinear con el campo externo Hay aquiacute un apantallamiento delcampo perpendicular aunque maacutes pequentildeo en magnitud que el del estado Meissnertransversal

Llevando este anaacutelisis a nuestros resultados realizados en el mismo rango devalores de campo que el usado en los experimentos de Maiorov et al y efectiva-mente superiores al campo criacutetico (asymp 100 Oe) [118] Cuando el sistema alcanza latemperatura T lowast aparece una magnetizacioacuten transversal que apantalla soacutelo parcial-mente la componente perpendicular del campo Un anaacutelisis del comportamiento abajos campos en un rango angular grande deberiacutea reflejar estos cambios de compor-tamiento que surgen de transitar por las diferentes estructuras de voacutertices en muestrassuperconductoras con defectos correlacionados

75 Conclusiones

La determinacioacuten en primer lugar de las propiedades superconductoras del dis-co superconductor maclado tal como su Tc confirman a los micro-torquiacutemetrosmecaacutenicos de Si de alta sensibilidad como herramientas apropiada para la medicioacutende propiedades magneacuteticas en la micro-escala Con la utilizacioacuten del disentildeo demicro-oscilador B5 se detectaron torques de asymp 24 middot 10minus13 N middotm correspondientes

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

a momentos magneacuteticos de asymp 24 middot 10minus13 A middot m2 (24 middot 10minus10 emu) en un campomagneacutetico de 1 T

Las medidas realizadas en un rango angular acotado de θH en torno al eje cpara distintos campos magneacuteticos aplicados ponen en evidencia la aparicioacuten deuna magnetizacioacuten transversal para temperaturas por debajo de una temperaturacaracteriacutestica T lowast de cada campo Indican una discontinuidad en la derivada de lamagnetizacioacuten consistente con una transicioacuten de segundo orden

Para 2 T observamos que el comportamiento angular de T lowast es en forma decuacutespide caracteriacutestica de las predicciones de Nelson y Vinokur y acordes con loobtenido de medidas de transporte Finalmente el estudio de T lowast en funcioacuten del campopara un aacutengulo θH cercano a cero revela un diagrama de fases H-T consistente conlas medidas de transporte realizadas anteriormente en el laboratorio sobre muestrassimilares

Hemos presentado evidencia experimental de la caracteriacutesticas de la transicioacutendel vidrio de Bose en el sistema de voacutertices sobre cristales de alta calidad de YBCOLa temperatura y la dependencia angular de la respuesta magneacutetica obtenida median-te micro-magnetoacutemetros torsionales de Si es completamente consistente con unatransicioacuten continua en TBG y corresponde a la aparicioacuten de una magnetizacioacutenespontaacutenea que apantalla la componente perpendicular del campo magneacutetico Unamayor evidencia experimental podriacutea ser obtenida midiendo la dependencia angulardel calor especiacutefico

PARTE V

Conclusiones Generales

CAPIacuteTULO VIII

Conclusiones Generales

A traveacutes de esa tesis hemos estudiado el efecto que tienen potenciales planaresdesordenados generados por la presencia de maclas sobre el sistema de voacuterticesvariando la magnitud y direccioacuten del campo magneacutetico En estas condiciones hemosmedido la respuesta termodinaacutemica de la red de voacutertices a traveacutes de medidas demagnetizacioacuten en diferentes direcciones lo que aporta informacioacuten acerca de lariqueza de las fases debidas a este tipo de potencial correlacionado y el tipo detransiciones que las separan

Para realizar las medidas disentildeamos fabricamos y caracterizamos dispositivosmicro-electro-mecaacutenicos (MEMS) para que tuvieran la sensibilidad oacuteptima paralas medidas que deseaacutebamos realizar A partir de un modelo de capacitor variableencontramos una expresioacuten de la capacidad eleacutectrica en funcioacuten del aacutengulo derotacioacuten de la paleta del sensor Esto no soacutelo nos permitioacute estudiar la estabilidad delsensor definida desde el anaacutelisis del efecto de pull-in presente en este tipo actuadoressino que tambieacuten nos permitioacute extraer la informacioacuten relevante para obtener unacaracterizacioacuten magneacutetica de la muestra superconductora El resultado final de estaparte es la obtencioacuten de un torquiacutemetro de alta sensibilidad que opera en rangoangular estable dentro de las desalineaciones del campo magneacutetico externo conrespecto al eje c de la muestra

La teacutecnica de corte usando focused ion beam no soacutelo nos permitioacute caracterizar losdispositivos MEMS fabricados sino que fue usada para fabricar con eacutexito discos de100 microm de diaacutemetro y de entre 7 a 10 microm de espesor sin modificar sus propiedadessuperconductoras como fue corroborado usando medidas con el magnetoacutemetro deSQUID y la teacutecnica de decoracioacuten magneacutetica de Bitter Estos discos poseen unvolumen del orden de 755 middot 10minus14 m3 lo que corresponde a una masa de 049 ng

Finamente hemos estudiando la respuesta magneacutetica del sistema oscilador-muestra para distintos valores y direcciones del campo magneacutetico aplicado Presen-tamos evidencia experimental de las caracteriacutesticas termodinaacutemicas de la transicioacutende Bose glass en sistemas de voacutertices sobre cristales de YBCO de alta calidad conmaclas La dependencia en temperatura y aacutengulo de la respuesta magneacutetica medidapor un micro-oscilador de Si de alta sensibilidad es completamente consistente conuna transicioacuten continua en TBG y corresponde a la aparicioacuten de un apantallamientomagneacutetico espontaacuteneo de la componente perpendicular del campo magneacutetico

Asiacute como las medidas de Schilling et al [28] terminaron por confirmar la natu-raleza de la transicioacuten de primer orden sugeridas por medidas de magnetizacioacuten [27]y transporte [26] pensamos que una medida de la dependencia angular del calorespeciacutefico aportariacutea evidencia irrebatible del orden de la transicioacuten del vidrio de

8 Conclusiones Generales

BosePendientes quedan auacuten la medicioacuten del efecto Meissner transversal y distintas

propiedades termodinaacutemicas para muestras superconductoras con defectos columnaresirradiados en un determinado aacutengulo respecto del eje c tal como las medidas demagnetizacioacuten de Silhanek realizadas en el laboratorio [119] Por otro lado la imple-mentacioacuten de torquiacutemetros de mayor constante de torsioacuten k nos permitiraacute estudiar larespuesta magneacutetica en un rango angular mayor y para campos magneacuteticos aplicadosde mayor magnitud

APEacuteNDICE A

Estudio del pull-in para el actuadorde placas paralelas

En el Capiacutetulo 4 se obtuvieron las expresiones para el voltaje de pull-in para elcaso de actuadores torsionales partiendo de un balance de energiacuteas en una aproxi-macioacuten cuasi-estaacutetica A continuacioacuten siguiendo el mismo anaacutelisis obtenemos lasexpresiones equivalentes para los actuadores de placas paralelas en una configuracioacutentradicional Posteriormente abordamos una configuracioacuten alternativa que consiste enuna placa moacutevil entre placas paralelas

A1 Configuracioacuten tradicional del actuador de pla-cas paralelas

Consideramos una capacitor formado por una placa fija y una placa moacutevil lacual estaacute ligada a la parte fija mediante un resorte de constante elaacutestica kprime (del modode flexioacuten) como se muestra en la figura A1 Entre ambas placas de aacuterea A se aplicaun voltaje V y la distancia de equilibrio a voltaje cero es x0 El voltaje aplicadogenera una fuerza atractiva entre las placas que produce un desplazamiento x de laplaca moacutevil

kprimex0

x

V

Figura A1 Modelo de actuador simple de placas paralelas

La energiacutea total del sistema es la suma de la energiacutea elaacutestica del resorte maacutes la

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas

energiacutea electrostaacutetica debido a la tensioacuten V aplicada

ET =1

2kprimex2 minus 1

2

ε0A

(x0 minus x)V 2 (A1)

Si normalizamos con xprime = xx0 E prime = E12kprimex20

E primeT = xprime2 minus ε0A

kprimex30(1minus xprime)V 2 (A2)

y llamando V prime =radic

ε0Akprimex30

V

E primeT = xprime2 minus V prime2

(1minus xprime)

0

005

01

015

02

025

03

035

0 02 04 06 08 1

f(x

prime )

xprime

V

Posicion delelectrodo fijo

(033 0296)

EquilibrioEstable

EquilibrioInestable

Figura A2 Curva de equilibrio cuasi-estaacutetico para un actuador de placasparalelas a partir de la expresioacuten A4 La flecha indica la evolucioacuten de lasposiciones de equilibrio incrementando del voltaje hasta que el sistema sevuelve inestable en el punto (033 0296)

Derivando e igualando a cero para encontrar el equilibrio de fuerzas

dE primeTdxprime

= 2xprime minus V prime2

(1minus xprime)2 = 0 (A3)

que podemos escribir como

V prime2 = 2xprime(1minus xprime)2 (A4)

La funcioacuten f(xprime) = 2xprime(1minus xprime)2 tiene en el intervalo [0 1] un maacuteximo ubicadoen xprime = 13 f(13) = 827 asymp0296 La figura A2 muestra esta dependencia

A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas

indicando el punto a partir del cual el sistema se vuelve inestable (experimenta unabifurcacioacuten) haciendo que la paleta repentinamente se pegue al electrodo

Esto implica que hay soluciones reales en este intervalo solo para V prime2 le 827

Paravalores mayores de V prime el sistema no tiene soluciones reales y es inestable con elmiacutenimo de energiacutea cuando xprime = x0

Definimos entonces para el modelo de actuador de placas paralelas bajo condi-ciones cuasi-estaacuteticas un voltaje criacutetico (Voltaje de Pull-in) dado por

V primepi =2

3

radic2

3(A5)

que implica

Vpi1 =

radic8kprimex3027ε0A

(A6)

tal como es presentado en la referencia [78]

A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre pla-cas paralelas

En este caso la placa moacutevil del capacitor se encuentra entre dos placas paralelasfijas y se aplica una diferencia de potencial V entre la parte moacutevil y las fijas

kprimex0

V

x

Figura A3 Configuracioacuten alternativa de placas paralelas

En este caso la energiacutea del sistema es

ET =1

2kprimex2 minus 1

2ε0AV

2

(1

(x0 minus x)+

1

(x0 + x)

)(A7)

Usando la misma normalizacioacuten xprime rarr xx0 E primeT rarr ET12kx20 y V prime rarr

radic2ε0Akx30

V

E primeT = xprime2 minus V prime2

(1minus xprime2) (A8)

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas

-15

-1

-05

0

05

1

-1 -08 -06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Eprime T

xprime

01

03

05

07

09

10

11

Figura A4 Energiacutea total normalizada para la configuracioacuten alternativa Elsistema permanece en x = 0 salvo que se realice un trabajo externo parallevarlo a un reacutegimen de inestabilidad Cuando una muestra magneacutetica esmontada en este sensor el trabajo externo puede ser realizado por una fuerzadebido al gradiente del campo magneacutetico

La figura A4 muestra el comportamiento para E primeT para esta configuracioacuten alter-nativa La derivada de la expresioacuten A8 es

dE primeTdxprime

= 2xprime(

1minus V prime2

(1minus xprime2)2)

= 0 (A9)

que tiene como solucioacuten xprime1 = 0 y xprime2 =radic

1minus Vevaluando la segunda derivada

d2E primeTdxprime2

= 2minus 2V prime2

(1minus xprime2)2 minus8xprime2V prime2

(1minus xprime2)3

d2E primeTdxprime2

(0) = 2(1minus V prime2)o sea que es un miacutenimo para V prime lt 1

y

d2E primeTdxprime2

(radic

(1minus V prime) = minus8(1minus V prime)V prime

que siempre es un maacuteximoPara esta configuracioacuten alternativa podemos definir un voltaje de pull-in V prime = 1

oacute

Vpi2 =

radickx302ε0A

(A10)

A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas

En relacioacuten al voltaje presentado en la primera configuracioacuten tenemos que lainestabilidad es alcanzada para un voltaje mayor

Vpi2 asymp 13Vpi1

A diferencia del caso claacutesico de un capacitor de dos placas el capacitor estaacute ensu posicioacuten de equilibrio x = 0 hasta que repentinamente en V prime = 1 salta a x = plusmnx0Tambieacuten podemos definir una constante elaacutestica efectiva

kprimeef = 2(1minus V prime2)que implica

kef = k minus 2ε0A

x30V 2 = k

(1minus V 2

V 2pi

)

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas

APEacuteNDICE B

Estudio de la asimetriacutea de la muestra

Otra de las dificultades que se presentan cuando montamos el disco en la paletadel sensor es que en general la muestra no queda perfectamente simeacutetrica al ejede rotacioacuten del magnetoacutemetro En este apeacutendice calculamos la influencia de estaasimetriacutea en las medidas de torque teniendo en cuenta la influencia del gradiente delcampo magneacutetico

B1 AsimetriacuteaSea una muestra cuadrada de (a + b) de lado y espesor T uniformemente

magnetizada y en presencia de un campo magneacutetico en la direccioacuten z y que dependede z tal como se muestra en la figura B1 El eje de rotacioacuten coincide con el eje y

~m

~H(z)

eje

minusa

b

s

x

θ

Figura B1 Esquema de la posicioacuten de la muestra montada en el micro-magnetoacutemetro en relacioacuten al campo magneacutetico aplicado La muestra es montadaasimeacutetrica respecto al eje de torsioacuten del sensor coincidente con el y

En la aproximacioacuten θ 1 la energiacutea de toda la varilla es

E(θ) = minus(b+ a)t

int b

minusads ~m ~H(z) asymp minus(b+ a)t

int b

minusads m(H0 + γsθ)θ (B1)

donde γ equiv dHdz es el gradiente de campo en la zona de la muestra ~H = zH(z) asympz(H0 minus γz) y suponemos la magnetizacioacuten totalmente acostada sobre la varilla~m = ms asymp mx

Podemos entonces calcular

B Estudio de la asimetriacutea de la muestra

E(minusθ) = minus(b+ a)t

int b

minusads m(H0 minus γsθ)θ = E(θ) + 2(b+ a)tγmθ2

int b

minusads s

= E(θ) + (b+ a)tγm(b2 minus a2)θ2 = E(θ) + V γm(bminus a)θ2 (B2)

donde hemos usado que la magnetizacioacuten del superconductor es asimeacutetrica m(θ) =minusm(minusθ) = m Definiendo V = (b+ a)2t el torque es

τ(θ) = minuspartθE(θ) = minusτ(minusθ) + 2V γm(bminus a)θ + (partθm)V γ(bminus a)θ2 (B3)

Despreciando el uacuteltimo teacutermino la asimetriacutea en el torque es

τ(θ) + τ(minusθ) = 2V mγ(bminus a)θ (B4)

y estaacute controlada por el gradiente de campo en la direccioacuten z y por la posicioacuten nocentrada del eje de rotacioacuten Podemos observar que la correccioacuten es praacutecticamentelineal en el aacutengulo θ

B2 Comparacioacuten con los valores medidosDesde la ecuacioacuten del torque magneacutetico tenemos que

τ0 = mH0V asymp κα0 (B5)

-007

-006

-005

-004

-003

-002

-001

0

001

-05 -04 -03 -02 -01 0 01 02 03 04 05

(HminusH

0)

H0

times10

0(

)

Posicion Axial (cm)

f(z) = minus0258z2

Figura B2 Homogeneidad de campo magneacutetico en funcioacuten de la posicioacutenaxial z f(z) representa el ajuste de los datos experimentales obtenidos desdeRef [104]

B2 Comparacioacuten con los valores medidos

asiacute la asimetriacutea a la que nos referiremos como δα puede expresarse directamenteen el observable α como

δα = 2(γH0)α0(bminus a)θ (B6)

El gradiente de campo es estimado desde el ajuste de los datos de la figura B2por lo tanto tenemos que

γH0 asymp (5 middot 10minus3cmminus2) z0 = (01mminus1) (B7)

donde H0 es la magnitud del campo en z0 asymp 02 cm que es la altura promedio dela muestra con respecto al centro de la paraacutebola que describe la homogeneidad delcampo magneacutetico y el aacutengulo α0 asymp 3 middot 10minus2() Usando que (bminus a) = (50 middot 10minus6m)la asimetriacutea en α queda

δα = 2(γH0)α0(bminus a)θ sim 2(01mminus1)3 10minus2(50 middot 10minus6m)

sim 10minus8 (B8)

Comparemos ahora con la asimetriacutea observada para θ = plusmnminus 14 y H0 asymp 2T(Figuras 710 y 711)

α(minusθ) asymp minus0027

α(θ) asymp 0030 (B9)

Por lo tanto la asimetriacutea es δα asymp 10minus3 cuatro oacuterdenes de magnitud mayor que lopredicho

En conclusioacuten para el disco superconductor medido la influencia de la asimetriacuteano es apreciable para producir un efecto considerable en el torque medido Sinembargo en muestras con mayor momento magneacutetico la influencia del gradiente delcampo en las medidas puede ser apreciable y deberiacutea tenerse en cuenta en el disentildeodel sensor

B Estudio de la asimetriacutea de la muestra

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  • I Introduccioacuten
    • Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas
      • Magnetometriacutea de Torque
      • Esquema de la tesis
        • El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7- con maclas
          • Transiciones de fase
            • Transiciones de fase continuas
              • Superconductividad
                • Superconductividad de alta temperatura criacutetica
                • Fluctuaciones teacutermicas
                • Efecto de los potenciales de anclaje
                  • El vidrio de Bose
                    • Efecto Meissner transversal
                      • Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose
                        • Medidas de transporte
                        • Corrientes de apantallamiento
                          • II Micro-magnetoacutemetros
                            • Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio
                              • Disentildeo y Fabricacioacuten
                                • Proceso de fabricacioacuten y propiedades mecaacutenicas
                                • Frecuencia de resonancia
                                • Fabricacioacuten de los micro-osciladores mecaacutenicos
                                  • Post-procesamiento
                                    • Liberado de las estructuras moacuteviles y secado del sensor
                                    • Efectos del stress sobre la forma de la paleta
                                      • Conclusiones
                                        • Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros
                                          • Modelo del micro-oscilador torsional
                                          • Efecto de pull-in
                                            • Pull-in torsional tradicional
                                            • Pull-in torsional en una configuracioacuten alternativa
                                              • Caracterizacioacuten
                                                • Caracterizacioacuten oacuteptica
                                                • Caracterizacioacuten capacitiva
                                                  • Capaciacutemetro de alta precisioacuten
                                                  • Medidas de Capacidad
                                                  • Rango de estabilidad del micro-oscilador
                                                      • Conclusiones
                                                          • III Detalles Experimentales
                                                            • Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO
                                                              • Cristales maclados de YBCO
                                                              • Focused ion beam (FIB)
                                                              • Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO
                                                                • Recuperacioacuten y manipulacioacuten de los discos
                                                                  • Caracterizacioacuten de las muestras
                                                                    • Decoracioacuten Magneacutetica de Bitter
                                                                      • Conclusiones
                                                                        • Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten
                                                                          • Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el montaje en el crioacutestato
                                                                          • Crioacutestato
                                                                            • Protocolos de medicioacuten
                                                                              • Configuracioacuten capacitiva
                                                                              • Conclusiones
                                                                                  • IV Resultados
                                                                                    • Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose
                                                                                      • Torque magneacutetico cerca de Tc
                                                                                        • Anaacutelisis de la respuesta del oscilador
                                                                                        • Magnetizacioacuten Mc
                                                                                          • Magnetizacioacuten Transversal
                                                                                            • Campo Magneacutetico 1 T
                                                                                            • Campo Magneacutetico 2 T
                                                                                            • Breve discusioacuten de una medida ZFC
                                                                                              • Comparacioacuten con distintos campos
                                                                                              • Discusioacuten Final
                                                                                              • Conclusiones
                                                                                                  • V Conclusiones Generales
                                                                                                    • Conclusiones Generales
                                                                                                    • Agradecimientos
                                                                                                    • Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas
                                                                                                      • Configuracioacuten tradicional del actuador de placas paralelas
                                                                                                      • Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas
                                                                                                        • Estudio de la asimetriacutea de la muestra
                                                                                                          • Asimetriacutea
                                                                                                          • Comparacioacuten con los valores medidos
                                                                                                            • Bibliografiacutea

PARTE I

Introduccioacuten

CAPIacuteTULO I

Magnetoacutemetriacutea de muestrasmesoscoacutepicas

El objetivo principal de esta tesis es medir la respuesta magneacutetica de muestrassuperconductoras de YBa2Cu3O7 minus δ (YBCO) mesoscoacutepicas con desorden correla-cionado y estudiar el comportamiento de las fases de voacutertices presentes Para lograresto debemos implementar instrumentos suficientemente sensibles que nos permitanmedir las pequentildeas sentildeales que estas muestras generan

Los magnetoacutemetros convencionales tales como magnetoacutemetros de muestra vi-brante VSM y magnetoacutemetros SQUID poseen altas sensibilidades aceptables de10minus12 Amiddotm2 (o 10minus9 emu) pero no estaacuten disentildeados para medir y caracterizar mues-tras de tamantildeo mesoscoacutepico En general estos instrumentos presentan relaciones desentildealruido bajas para este tipo de muestras [1 2]

Otros magnetoacutemetros tales como los microSQUIDS (micro SuperconductingQuantum Interference Devices) [3] o AGMs (alternate gradient magnetometers)[4] poseen altas sensibilidades pero sus caracteriacutesticas los hacen poco uacutetiles para eltipo de mediciones que deseamos realizar Los primeros son muy sensibles soacutelo abajos campos y temperaturas lo cual como veremos esta fuera de los requerimientosnuestro experimento En el caso de los AGMs la sentildeal medida depende fuertementede la geometriacutea de la muestra y de la posicioacuten de eacutesta respecto al gradiente delcampo

Altas sensibilidades son alcanzadas cuando el volumen de la muestra es com-parable con el volumen del sensor permitiendo medidas magneacuteticas de muestrascon un momento magneacutetico total maacutes pequentildeo que el detectable por magnetoacutemetrosconvencionales Los micro-osciladores torsionales utilizados como magnetoacutemetrosde torque poseen sensibilidades que van desde 10minus14 a 10minus17 Amiddotm2 y se caracterizanpor operar sin problemas a altos campos y bajas temperaturas Por lo tanto la imple-mentacioacuten de estos magnetoacutemetros como dispositivo de medicioacuten es indispensablepara cumplir con nuestros objetivos

11 Magnetometriacutea de Torque

Distintos trabajos han sido reportados implementado la teacutecnica de magnetometriacuteade torque al estudio de sistemas de voacutertices en superconductores de alta tempe-ratura criacutetica sin defectos [5] y con maclas [6 7] Sin embargo estos estudios fueronrealizados en muestras macroscoacutepicas y con el uso de magnetoacutemetros convencionales

1 Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas

Medidas de la dependencia angular del torque en muestras de YBCO con defectoscolumnares usando un micro-torquiacutemetro tambieacuten han sido reportadas [8]

La magnetometriacutea de torque usando dispositivos micro-mecaacutenicos MEMS 1 sedestaca por ser un meacutetodo extremadamente sensible para estudiar sistemas magneacuteti-cos Las constantes elaacutesticas bajas que poseen los osciladores micromeacutetricos permitedeterminar pequentildeos cambios de torque Estas constantes ademaacutes pueden ser consid-eradas independiente de la temperatura [9] De esta forma podemos estar segurosque los cambios observados en la sentildeal de torque del sistema oscilador-muestra adistintas temperaturas son debido a las propiedades intriacutensecas de la muestra La ideade la teacutecnica es la siguiente en un campo magneacutetico aplicado H la magnetizacioacutenM de una muestra magneacutetica solidaria al resonador experimenta un torque

~τ = ~M times ~H (11)

el cual causa un efecto medible sobre el micro-oscilador [10 11] Dependiendode las caracteriacutesticas del experimento este efecto se presenta como

un desplazamiento estaacutetico del micro-oscilador desde su posicioacuten de equilibrio

un forzamiento sobre el movimiento oscilatorio del micro-oscilador

una variacioacuten en la frecuencia de resonancia del micro-oscilador

una variacioacuten en la disipacioacuten del micro-oscilador

Nosotros nos inclinaremos por el primero de estos meacutetodos es decir computare-mos los cambios de la posicioacuten de equilibrio mediante un meacutetodo de deteccioacutencapacitivo Esta eleccioacuten es fundamentada maacutes adelante y es debido a la necesidadde acceder a las propiedades termodinaacutemicas del sistema

12 Esquema de la tesisEste trabajo de tesis esta organizado de la siguiente manera En el Capiacutetulo 2

expondremos la teoriacutea baacutesica de la transicioacuten del vidrio de Bose en superconductoresde alta temperatura criacutetica centraacutendonos en una de sus consecuencias fundamentalesel efecto Meissner transversal La existencia o no de este efecto puede servir paraconfirmar o disipar conclusiones de esta teoriacutea

En los siguientes capiacutetulos mostraremos las caracteriacutesticas principales referidasal disentildeo y fabricacioacuten de los micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio (Capiacutetulo3) y la caracterizacioacuten capacitiva de los mismos (Capiacutetulo 4) Con los sensoresfabricados y caracterizados abordaremos una teacutecnica especial de corte que nospermitiraacute adecuar el tamantildeo y geometriacutea de las muestras al detector de nuestromagnetoacutemetro micromeacutetrico (Capiacutetulo 5)

En el Capiacutetulo 6 describiremos en detalle el setup experimental usado para lasmedidas de magnetizacioacuten a bajas temperaturas y altos campos Finalmente en elCapiacutetulo 7 mostramos los resultados obtenidos de la respuesta magneacutetica de un

1Micro Electro Mechanical Systems

12 Esquema de la tesis

disco superconductor de YBCO con defectos correlacionados cuando modificamosla temperatura la magnitud del campo y el aacutengulo de inclinacioacuten del campo respectoal eje c de la muestra

1 Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas

CAPIacuteTULO II

El vidrio de Bose en sistemas devoacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

En este capiacutetulo realizaremos una introduccioacuten a los superconductores de altatemperatura criacutetica su fenomenologiacutea y estructuras de voacutertices Presentaremos lasconsecuencias principales que se desprenden de la teoriacutea de la fase denominada vidriode Bose (o Bose-glass) Y finalmente discutiremos los antecedentes experimentalesmaacutes importantes enmarcados en dos grandes categoriacuteas medidas de transporte ymedidas de corriente de apantallamiento

21 Transiciones de fase

Si bien estamos familiarizados con procesos tales como la evaporacioacuten o fusioacutende una sustancia pura las transiciones de fase son fenoacutemenos muy generales queocurren en una gran variedad de sistemas y bajo diferentes condiciones Ejemplos detransiciones de fase incluyen ordenamientos magneacuteticos condensacioacuten electroacutenicasuperconductividad superfluidez cambios estructurales en sistemas de voacutertices ymuchas otras

Formalmente Ehrenfest y posteriormente Fisher [12 13] proponen una clasifi-cacioacuten para las transiciones de fase con el fin de comparar y agrupar propiedadescomunes En los cambios de fase denominados de primer orden las derivadas deprimer orden de la energiacutea libre experimentan variaciones (discontinuidades) finitasdurante el cambio En contraposicioacuten a esto hay cambios de fase donde las derivadasde primer orden son las mismas al final y al principio del cambio de fase En talescasos se produciraacuten variaciones finitas (o infinitas) de las derivadas de segundo ordende la energiacutea libre Tales cambios se denominan cambios de fase de segundo orden otransiciones continuas

La evaporacioacuten de un liacutequido exhibe estos dos comportamientos termodinaacutemicossobre la curva de coexistencia liacutequido-vapor En todos los puntos de la curva exceptoen el punto criacutetico un calor latente (cambio de entropiacutea) y una discontinuidad en ladensidad (cambio de volumen) son observados Dado que el cambio en la energiacutealibre es

dg = minussdT + vdP

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

s =

(partg

partT

)

p

y

v = minus(partg

partP

)

T

saltos finitos de s y v indican una transicioacuten de primer orden En el punto criacuteticopor el contrario el sistema pasa desde la fase liacutequida a la fase vapor a traveacutes de unatransicioacuten continua sin cambio apreciable en la densidad

211 Transiciones de fase continuasUna transicioacuten continua implica el paso gradual a traveacutes de un paraacutemetro de

control generalmente la temperatura entre la estabilidad de una fase hacia la estabi-lidad de otra fase de simetriacutea distinta A medida que variacutea la temperatura en unreacutegimen denominado de fluctuaciones regiones de la muestra de radio caracteriacutesticorc y vida media τ estaraacuten temporalmente en la segunda fase Es decir la segundafase crece a expensas de la primera La temperatura de transicioacuten Tc se manifiestacuando la longitud de correlacioacuten rc se vuelve infinita En este punto el orden existea cualquier escala y se dice que el sistema posee un orden de largo alcance Estodefine una zona criacutetica cercana al punto de transicioacuten completamente dominada porlas fluctuaciones [13 14]

22 SuperconductividadComo podemos observar en la figura 21 el diagrama de fase de los superconduc-

tores Tipo I muestra un estado Meissner donde el superconductor repele al campohasta un campo criacutetico Hc Mientras que los superconductores Tipo II tienen ademaacutesdel estado Meissner para Hc1(T ) lt Hc una fase conocida como estado mixto o fasede Shubnikov entre Hc1 lt H lt Hc2 Abrikosov mostroacute que estas liacuteneas de flujocon interaccioacuten repulsiva entre siacute y confinadas dentro del superconductor forman

una red triangular con un paraacutemetro de red a0 =radic

2φ0radic

3B Al incrementar elcampo magneacutetico la densidad de liacuteneas de flujo crece (a0 disminuye) hasta alcanzarel campo criacutetico Hc2 donde los nuacutecleos de los voacutertices se superponen Para camposmayores que Hc2 se pierde la superconductividad

Casi 40 antildeos despueacutes del descubrimiento de la superconductividad basaacutendoseen que la transicioacuten superconductora a campo nulo es de segundo orden Ginzburg yLandau (GL) [15] desarrollaron una teoriacutea fenomenoloacutegica de la superconductivi-dad Esta teoriacutea plantea el desarrollo de la energiacutea libre en series de potencias delparaacutemetro ψ y sus derivadas

F =

intd3x

[a |ψ|2 + b |ψ|4 +

1

2mlowast

∣∣∣(~nabla+ i~elowast~A

)ψ∣∣∣+

1

2micro0

(~nablatimes ~Aminus ~H

)2]

(21)

22 Superconductividad

Cam

po

Magn

eti

co

Temperatura0

Meissner

EstadoNormal

Tc

Hc

Cam

po

Magn

eti

co

Temperatura0

Meissner

EstadoMixto

vortices

EstadoNormal

Tc

Hc1

Hc2

Figura 21 Esquema del diagrama de fases seguacuten la teoriacutea de GL para super-conductores Tipo I (izquierda) y Tipo II (derecha)

donde ~A es el potencial vector ~H el campo externo aplicado a y b son paraacute-metros fenomenoloacutegicos El paraacutemetro de orden complejo ψ es de la forma eiφ y sumoacutedulo representa la densidad de electrones superconductores Los valores mlowast y elowast

representan la masa y carga de los pares superconductores como fue determinadoposteriormente desde la teoriacutea microscoacutepica de la superconductividad desarrolladapor Bardeen Cooper y Schrieffer (teoriacutea BCS) [16]

Dentro de la teoriacutea GL se distinguen dos longitudes fundamentales la longitudξ de variacioacuten del paraacutemetro de orden y la longitud de penetracioacuten λ a lo largode la cual es apantallado el campo magneacutetico El tipo de superconductividad estaacutedefinido por el paraacutemetro κ = λξ asociado a una energiacutea de interfase materialsuperconductor-normal Si κ lt

radic2 esta energiacutea es positiva y por lo tanto el sistema

evita formar interfases de este tipo y el material es siempre superconductor o normal(Tipo I) Si κ gt

radic2 esta energiacutea es negativa y al sistema le conviene formar zonas

normales separadas por zonas superconductoras (Tipo II) Para este caso Abrikosov[17] encontroacute que la ecuacioacuten (21) tiene una solucioacuten donde es energeacuteticamentefavorable dejar penetrar el campo magneacutetico en la muestra en unidades cuantizadasdel flujo (Φ0 = 2times 10minus7 G cm2) denominadas voacutertices Los voacutertices son tubos conun nuacutecleo de tamantildeo sim ξ donde el paraacutemetro de orden se deprime gradualmentehasta anularse en el eje Y las corrientes superconductoras giran en torno a eacutel en unadistancia caracteriacutestica λ

221 Superconductividad de alta temperatura criacutetica

Un importante avance en la fiacutesica del estado soacutelido y particularmente en la su-perconductividad se produce en 1986 cuando Bednorz y Muumlller [18] descubren lasuperconductividad de alta temperatura criacutetica (SAT) en un compuesto de LantanoBario Cobre y Oxiacutegeno El descubrimiento no soacutelo fue importante debido al incre-mento de Tc sino que puso en escena a los oacutexidos mixtos como una nueva clase demateriales superconductores con gran potencial [19 20] Entre estos se destacanfamilias de cupratos (con estructura de perovskita) tales como el YBa2Cu3O7minusδ (YB-

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

CO) y el Bi2Sr2CaCu2O8 (BSCOO) con temperaturas criacuteticas de aproximadamente93 y 895 K respectivamente A diferencia de los superconductores convencionalesla teoriacutea BCS no describe adecuadamente el comportamiento de estos materialesy hasta el presente no se ha consolidado una teoriacutea que explique los mecanismosmicroscoacutepicos que hacen posible la superconductividad a alta temperatura

Debido a que los SAT son de tipo II extremo (κ gtgt 1) su fenomenologiacuteaesta dominada por la presencia de voacutertices en la mayor parte del diagrama defase Una gran variedad y riqueza en fases de voacutertices se presentan debido a lainterrelacioacuten de tres distintas escalas de energiacuteas La energiacutea de interaccioacuten entrevoacutertices que favorece la formacioacuten de la red cristalina de Abrikosov la energiacuteateacutermica relativamente grande que favorece la formacioacuten de la fase liacutequida de voacuterticesy la energiacutea de anclaje debido a la presencia de defectos en el material distribuidosal azar que favorecen la formacioacuten de un soacutelido desordenado Adicionalmente en losSAT la anisotropiacutea juega un rol fundamental en las propiedades superconductoras deestos materiales

A continuacioacuten describiremos en detalle el efecto de las fluctuaciones teacutermicasy el anclaje en el diagrama de fases de los superconductores tipo II

222 Fluctuaciones teacutermicasLas fluctuaciones teacutermicas son responsables de modificar el estado mixto generan-

do una regioacuten de un soacutelido de voacutertices a bajas temperaturas y un liacutequido a altastemperaturas La temperatura provoca desplazamientos de los voacutertices de su posicioacutende equilibrio Una medida de la importancia de las fluctuaciones teacutermicas es provistapor el nuacutemero de Ginzburg Gi definido como [19]

Gi =1

2

[kBTc

H2c (0)εξ3(0)

]2(22)

donde ε representa la anisotropiacutea del material Este nuacutemero resulta de la com-paracioacuten entre la energiacutea de condensacioacuten superconductora en un volumen ξ3 y laenergiacutea termica kBTc En los SAT Gi asymp 10minus2 (105 veces mayor que para supercon-ductores convencionales) Cuanto maacutes grande sea este nuacutemero maacutes importantes sonlas fluctuaciones teacutermicas

Ya en 1985 Breacutezin et al [21] estudiaron el efecto de las fluctuaciones teacutermicasen la red de voacutertices mediante la teacutecnica de grupo de renormalizacioacuten Mostraronque la transicioacuten continua de la red de Abrikosov en campo medio es reemplazadapor una transicioacuten de primer orden D R Nelson [22] estudioacute como las fluctuacionesafectan a la red de voacutertices en las cercaniacuteas de Hc1 Encontroacute que al aumentar latemperatura la red de Abrikosov es inestable Posteriormente el mismo razonamientofue aplicado en las cercaniacuteas de Hc2 El diagrama de fases modificado por el efecto delas fluctuaciones teacutermicas (figura 22) consta de un liacutequido de voacutertices por debajo deHc2 con una reentrancia (no comprobada experimentalmente) cerca del valor de Hc1En esta fase fluida los voacutertices fluctuacutean continuamente de manera que promediana cero el potencial de anclaje son altamente moacuteviles y por lo tanto reaccionan afuerzas externas dando lugar a una resistividad no nula y ademaacutes presentan curvasde magnetizacioacuten reversibles

22 Superconductividad

Cam

po

Magn

eti

co

Temperatura0

Meissner

Solido de

Vortices

Lıquido de

Vortices

Estado

Normal

Tc

Hc1

HMFc2

Figura 22 Esquema de diagrama de fases de un superconductor tipo II conel efecto de las fluctuaciones teacutermicas El estado Meissner se reduce a unafranja delgada de campos y la presencia de voacutertices domina completamente eldiagrama La red de voacutertices es reemplazada por un soacutelido y por un liacutequido devoacutertices de altas temperaturas

Los primeros resultados experimentales que aportaron evidencias de una fusioacutende la red de voacutertices a un liacutequido de voacutertices al aumentar la temperatura fueron dadospor Gammel y colaboradores usando un oscilador mecaacutenico [23] Sin embargoalgunos experimentos [24 25] apuntaban a una transicioacuten continua en lugar de latransicioacuten de primer orden predicha por Nelson Esto fue resuelto usando muestrascon muy bajos potenciales externos es decir donde las interacciones entre voacuterticesson dominantes Utilizando medidas de transporte en el plano ab en cristales deYBCO sin maclas con el campo paralelo al eje c Safar et al [26] mostraron que laresistividad decrece suavemente a medida que la temperatura disminuye hasta llegara una cierta temperatura Tm donde se observa una caiacuteda abrupta En el caso delBSCCO y mediante mediciones de magnetizacioacuten Pastoriza et al [27] mostraronla presencia de un salto en la temperatura de fusioacuten La medida de calor especiacuteficoen cristales de YBCO sin maclas realizada por Schilling et al [28][28] terminoacute pordisipar cualquier tipo de dudas sobre la naturaleza de la transicioacuten de primer orden

223 Efecto de los potenciales de anclaje

Altas densidades de corriente criacutetica pueden ser obtenidas en superconductoresde alta temperatura criacutetica solo si los voacutertices en la muestra son restringidos enmovimiento siendo anclados en defectos microscoacutepicos comparados en tamantildeo a lalongitud de coherencia que determina el radio del voacutertice [20]

La introduccioacuten de desorden o maacutes generalmente de potenciales externos cambiaradicalmente el escenario A bajos campos y temperaturas y en presencia de anclajede bulk puntual aleatorio y denso encontramos una estado cuasi-ordenado denomi-

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

nado Vidrio de Bragg (Bragg Glass) [29 30 31] Esta fase presenta orden posicionalde cuasi-largo alcance y por lo tanto los picos de difraccioacuten de la estructura divergenalgebraicamente (picos de Bragg) Esta fase es muy ordenada casi como una redde Abrikosov perfecta pero caracterizada por presentar tiempos de relajacioacuten largospor lo que dinaacutemicamente se comporta como un vidrio

En muestras con grandes cantidades de desorden puntual inducido por irradiacioacutende electrones o con presencia de defectos correlacionados tales como maclas odefectos columnares el efecto del desorden sobre la transicioacuten de fusioacuten es dramaacuteticodestruyendo la transicioacuten de primer orden e induciendo un estado viacutetreo el cual sefunde bajo una transicioacuten de fase continua M Fisher propuso [32] y desarrolloacute[33] un modelo para sistemas dominados por defectos puntuales en el cual postulala existencia de una fase viacutetrea denominada ldquovortex glassrdquo(VG) con un estadofundamental caracterizado por desorden topoloacutegico En el modelo planteado porFisher las interacciones voacutertice-defecto son tan importantes como las voacutertice-voacuterticepor lo que el desorden no es considerado como una simple perturbacioacuten del sistemaMedidas de alta sensibilidad realizadas por Gammel et al [25] en cristales de YBCOproveen evidencias de esta transicioacuten de vortex-glass

Posteriormente Nelson y Vinokur [34 35] propusieron un modelo llamadovidrio de Bose (o ldquoBose glassrdquo) en el cual teniacutean en cuenta la presencia de desordencorrelacionado Uno de los objetivos de la presente tesis es estudiar el caraacutectertermodinaacutemico de la transicioacuten del vidrio de Bose por lo que discutiremos esto conmaacutes detalle en las secciones siguientes

23 El vidrio de BoseLos defectos correlacionados (o extendidos) son defectos (naturales o artificiales)

que van de lado a lado de la muestra Estos defectos pueden ser debidos al procesode preparacioacuten de la muestra (por ejemplo maclas y dislocaciones helicoidales) odefectos columnares generados artificialmente introducidos a traveacutes de irradiacioacutende iones-pesados [36] Si bien todas las muestras reales contienen defectos puntualessus efectos pueden ser despreciables en presencia de defectos correlacionados Larazoacuten es que las fuerzas debido al anclaje puntual aleatorio se suman en formaincoherente mientras que el desorden correlacionado pueden anclar los voacuterticessobre toda su longitud

La importancia del anclaje en muestras de YBCO con defectos correlacionadosplanares (maclas) fue demostrada experimentalmente por Kwok et al [37] Estosautores midieron la densidad de corriente criacutetica en funcioacuten de la orientacioacuten de lared de voacutertices y encontraron un aumento marcado cuando el campo estaba dentrode sim 1 del plano de la macla Inspirados por eacuteste y otros resultados [38] Nelson yVinokur [34 35] abordaron este problema a traveacutes de una analogiacutea entre el sistemade voacutertices interactuantes con un potencial correlacionado en 3 dimensiones y elproblema de localizacioacuten de bosones en substrato desordenado en 2+1 dimensionesMediante este mapeo pudieron utilizar los meacutetodos desarrollados por Fisher ycolaboradores [39] en el estudio del comportamiento de peliacuteculas delgadas de 4He ensubstratos desordenados para calcular la magnitud de las excursiones posicionalesteacutermicas de los voacutertices las energiacuteas de anclaje concomitantes y el diagrama de fases

23 El vidrio de Bose

resultante La fase soacutelida del sistema de voacutertices corresponde a la fase aislante en lacual los bosones estaacuten localizados al substrato de donde toma el nombre de vidrio deBose la fase liacutequida es la anaacuteloga a la superfluida En el mapeo las direccioacuten espacialz en el sistema de voacutertices se corresponde con la direccioacuten temporal del sistemade bosones Las trayectorias de los bosones representan a los voacutertices que puedenlocalizarse correlacionados en el tiempo o el espacio dependiendo del sistema queestemos tratando

Existen similitudes entre el vidrio de Bose y VG Por ejemplo ambos poseenun comportamiento vidrioso pero la maacutes importante es que para los dos se prediceuna resistividad nula ρ = lım

J primerarr0(EJ) = 0 en la fase soacutelida (fase no disipativa) La

diferencia fundamental entre el BG y el VG es la respuesta angular La introduccioacutende defectos correlacionados rompe la simetriacutea del problema e introduce una direccioacutenpreferencial para los voacutertices la de los defectos La competencia entre la energiacuteaganada de la fase localizada y la energiacutea pagada para mantener el campo interno enuna direccioacuten distinta que el externo con el teacutermino entroacutepico que trata de localizar losvoacutertices hace que el vidrio de Bose exista soacutelo en un rango angular acotado alrededorde la direccioacuten de los defectos correlacionados Esto induce la aparicioacuten de un picode la temperatura de BG TBG en la direccioacuten c de los defectos correlacionadoscomo se muestra en la figura 23

T

Hperp( o θH)

Vidrio deBose

Lıquido

Cristal oVidrio

2do orden

1er o 2do orden

c

~HθH

Figura 23 Diagrama de fases TBG - Hperp Variacioacuten de la temperatura detransicioacuten para un vidrio inducido por la presencia de defectos correlacionadosen funcioacuten del campo magneacutetico perpendicular

En el caso de un VG al tratarse de defectos puntuales la temperatura de vidrioes isotroacutepica con respecto a la direccioacuten del campo La fase BG existe en un rangoangular acotado o para un Hperp finito una vez sobrepasado este valor criacutetico lanaturaleza del soacutelido de voacutertices dependeraacute de que tipo de interaccioacuten predominaSi son los defectos puntuales tendremos un VG en cambio si lo hace la interaccioacutenentre voacutertices tendremos un soacutelido cristalino En ambos casos la liacutenea de transicioacuten(liacutenea de trazos en la figura 23) estaraacute regida por la anisotropiacutea del material [40]

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

231 Efecto Meissner transversal

El vidrio de Bose esta caracterizado por un moacutedulo de flexioacuten infinito El origende este efecto radica en que los voacutertices por debajo de la temperatura de transicioacutentienden a localizarse a lo largo de los defectos correlacionados Como mencionamosanteriormente esta localizacioacuten es estable dentro de un rango finito de desalinea-ciones del campo externo con respecto a la direccioacuten de los defectos correlacionadosθH Esto puede ser visto como un efecto Meissner transversal en el sentido de oposi-cioacuten a la penetracioacuten de un campo transversal a los defectos Consecuentemente lacomponente transversal de la magnetizacioacuten Mperp es igual a minusHsin(θH) por lo quela componente Hperp es completamente apantallada

Podemos analizar en forma cualitativa el efecto de la temperatura y el aacutengulo θHsobre la fase de voacutertices localizados de una muestra con defectos correlacionadoscomo se observa esquemaacuteticamente en la figura 24 Si aumentamos la temperaturahacia el liacutequido se produce una delocalizacioacuten de los voacutertices debido a un aumentodel desplazamiento cuadraacutetico transversal medio (que diverge en la transicioacuten)[14] En esta zona del diagrama la magnetizacioacuten Mperp disminuye gradualmente alacercarnos a la temperatura de transicioacuten y el efecto Meissner transversal se pierdepara T gt TBG

θT θB

(a) (c)

(b)

T

θHθH lt θc θc lt θH lt θT

TBG

Figura 24 Representacioacuten esquemaacutetica de las distintas estructuras de voacutertices(liacuteneas azules) obtenidas partiendo de (a) la fase localizada variando (b) latemperatura o (c) la inclinacioacuten del campo magneacutetico aplicado ~H respecto aldefecto correlacionado (liacutenea negra) El aacutengulo θB indica la direccioacuten promediode los voacutertices en la fase de escalones

24 Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose

Si variamos el aacutengulo θH a una temperatura fija menor que la de transicioacutenla delocalizacioacuten se produciraacute a partir de un θc (o equivalentemente un Hc

perp) pormedio de la creacioacuten de una fase de ldquoescalonesrdquo de voacutertices [41 7] formada porsegmentos de voacutertices inclinados un aacutengulo θT con respecto al defecto correlacionadoy segmentos que permanecen localizados en el defecto En esta fase escalonadala direccioacuten promedio de los voacutertices es la del campo interno ~B Si continuamosincrementando el aacutengulo del campo aplicado la longitud de los segmentos de voacuterticeslocalizados decrece y desaparece para θH = θT Se espera que la magnetizacioacutentransversal Mperp disminuya en este rango Finalmente para aacutengulos θHgtθT disminuyela influencia del defecto correlacionado sobre la estructura de voacutertices y el campoexterno ~H y el interno ~B se vuelven colineales El hecho de ldquosalirrdquo de la fase devidrio de Bose a traveacutes de dos mecanismos distintos (dos excitaciones distintas)implica en una teoriacutea de escala de transiciones de segundo orden la existencia dedistintas clases de universalidad

Resumiendo lo expuesto en estas secciones la transicioacuten desde un liacutequido devoacutertices a un vidrio de Bose predicha por Nelson y Vinokur exhibe las siguientescaracteriacutesticas fundamentales

la resistividad lineal se anula en la temperatura de transicioacuten

la temperatura de transicioacuten TBG presenta una forma tipo cuacutespide con unmaacuteximo en la direccioacuten de los defectos

se produce un apantallamiento del campo magneacutetico aplicado perpendiculara los defectos correlacionado Bperp = 0 es decir un efecto Meissner en ladireccioacuten transversal Si se mide la magnetizacioacuten se encontraraacute que estosucede en forma continua dado que es una transicioacuten de segundo orden

Estos puntos distintivos de la transicioacuten son los que encontramos en las medidasexperimentales reportadas en la literatura

24 Antecedentes experimentales de la existencia delvidrio de Bose

Los distintos trabajos experimentales pueden ser enmarcados en dos grandescategoriacuteas medidas de transporte y medidas de corriente de apantallamiento Lasprimeras dan informacioacuten de la influencia de los defectos correlacionados sobre lacorriente criacutetica o sobre el movimiento de los voacutertices Sin embargo estas medidasno determinan directamente la orientacioacuten de los voacutertices respecto al defecto Lasmedidas de corriente de apantallamiento apuntan a esta uacuteltima caracteriacutestica

241 Medidas de transporteUn antildeo despueacutes del trabajo de Nelson y Vinokur Jiang et al [42] presentaron

evidencias experimentales de la transicioacuten de BG en cristales de YBCO con defectoscolumnares Estos autores estudiaron la dinaacutemica de voacutertices cerca de la transicioacuten

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

a traveacutes de medidas de transporte y mostraron que TBG decrece con el incrementodel aacutengulo entre el campo aplicado y el eje c en claro contraste con el incrementosuave de la temperatura de fusioacuten de un cristal debido a la anisotropiacutea de la muestraUsualmente las medidas de transporte no son una buena herramienta para detectartransiciones de fase debido a que no son medidas de equilibrio Sin embargo debidoal alto valor del paraacutemetro de Ginzburg en SAT la regioacuten criacutetica asociada con latransicioacuten soacutelido-liacutequido en el cual las fluctuaciones termodinaacutemicas gobiernan laspropiedades fiacutesicas del sistema de voacutertices se vuelve experimentalmente posible Porlo tanto dentro de esta regioacuten la teoriacutea de escaleo [35 43] que describe la dinaacutemicade voacutertices puede ser probada Estas teoriacuteas predicen el comportamiento de laspropiedades del sistema mediante exponentes criacuteticos ν y z que dominan el tamantildeoy el tiempo caracteriacutestico de las fluctuaciones respectivamente

Una cuacutespide fue tambieacuten observada en la curva de fusioacuten de cristales de YBCOcon una familia de maclas en un campo externo de 6 T por Grigera et al [44]Mediante un anaacutelisis de escaleo extensivo de la dinaacutemica de voacutertices dentro de laregioacuten sugieren la existencia de una fase BG Posteriormente Maiorov et al [45]mostraron que dentro del reacutegimen lineal las hipoacutetesis de escaleo

ρ(t θ) = tsyFplusmn(sin θtminussx) (23)

con sy = ν(z minus 2) y sx = 3ν se cumple para campos magneacuteticos entre 1 T y18 T en cristales YBCO fuertemente maclados Para todos los campos encontraronque la temperatura de transicioacuten TBG muestra una cuacutespide en torno a θH = 0 Estosresultados son mostrados en la figura 25

(a) (b)

ρts

y

sin θtsx

Figura 25 (a) Dependencia angular de TBG(θ) minus TBG(0) para distintoscampos aplicados Las liacuteneas continuas representan un ajuste realizado sobrelos datos que discutiremos maacutes adelante Inset setup experimental para lasmedidas de transporte (b) Escaleo de las curvas de resistividad para 1T deacuerdo a la la ecuacioacuten (23) usando sy =23 sx =11 y TBG(0) = 8982 KEl inset de esta figura muestra el mismo escaleo pero para sx = 3 [45]

Aunque las medidas de transporte han sido una poderosa herramienta paramostrar la cuacutespide aguda en TBG(θ) y prueba algunas hipoacutetesis de escaleo de lateoriacutea del vidrio de Bose estos anaacutelisis de escaleo han sido cuestionados [46] debidoa inconsistencias en los exponentes criacuteticos

24 Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose

242 Corrientes de apantallamientoSi bien la resistividad no es una propiedad termodinaacutemica las medidas de

propiedades de transporte han sido uacutetiles para estudiar distintas transiciones defase en superconductividad que posteriormente y mediante mediciones termodi-naacutemicas fueron confirmadas como tales Las medidas de Safar et al [26] sobrecristales YBCO fueron respaldadas por los resultados de Pastoriza et al [27] yposteriormente por Schilling et al [28] confirmando que la transicioacuten liacutequido -soacutelido en sistema de voacutertices es una transicioacuten de primer orden En este sentido esclaro que medidas directas de las consecuencias de la teoriacutea del vidrio de Bose talcomo el efecto Meissner transversal son cruciales para respaldar o confrontar lasconclusiones obtenidas de medidas de transporte

(a) (b)

Figura 26 Magnetizacioacuten transversal Mperp en funcioacuten del campo magneacuteticoperpendicular Hperp para T = 65 K En un cristal irradiado (a) los loops demagnetizacioacuten no muestran histeacuteresis para Hmax

perp lt Hcperp indicando que el cam-

po permanece paralelo a los defectos columnares para estos valores de campoContrariamente para un cristal sin irradiar (b) los loops de magnetizacioacutenmuestran histeacuteresis auacuten para valores pequentildeos de Hmax

perp como es esperadopara el flujo que penetra sin ser apantallado [47 48]

El estado Meissner (transversal o no) es un estado termodinaacutemico de equilibrio alcual es difiacutecil acceder debido a que los efectos de anclaje dificultan la determinacioacutendel campo criacutetico Hc1 Un camino para resolver esto es realizar experimentos deenfriamiento no solo a campo cero (ZFC) lo que prueba el apantallamiento del flujosino tambieacuten experimentos de enfriamiento con campo (FC) para probar la expulsioacutendel flujo Un primer intento para resolver este tipo de medidas fueron realizadas porSmith et al [47 48] Usando un arreglo de sensores micro-Hall situadas paralelas alos defectos columnares en cristales de YBCO estos autores realizaron experimentosde ZFC midiendo la componente perpendicular de la induccioacuten magneacutetica cuando elcampo magneacutetico aplicado fue rotado alejaacutendose de la direccioacuten de los defectos Lafigura 26 muestra las medidas realizadas para una muestra irradiada y una sin irradiarEstos autores realizan loops de la forma Hmax

perp rarr minusHmaxperp rarr Hmax

perp incrementandolos puntos extremos en rampas sucesivas En los cristales irradiados encuentran quepara pequentildeos valores Hmax

perp (menor que un cierto valor criacutetico) Mperp = minusHperp sincomportamiento histereacutetico apreciable Estos resultados indican que el supercon-ductor apantalla la componente del campo perpendicular al defecto correlacionado

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

Un efecto de localizacioacuten de voacutertices mostrando un comportamiento similar esobservado en muestras de YBCO con maclas [7 49] indicando la naturaleza generaldel efecto

Si bien los resultados de Smith et al muestran el apantallamiento del campoperpendicular asociado al efecto Meissner transversal estos experimentos (fuera delequilibrio) no pueden descartar que los efectos observados sean debido a configura-ciones metaestables Los barridos de expulsioacuten de flujo no fueron reportados debidoa la falta de sensibilidad necesaria para comparar diferencias entre FC y ZFC [48]

PARTE II

Micro-magnetoacutemetros

CAPIacuteTULO III

Micro-magnetoacutemetros torsionales deSilicio

En el capiacutetulo anterior mostramos que el diagrama de fases de los superconduc-tores de alta temperatura criacutetica presenta un estado liacutequido de voacutertices en adicioacuten alsoacutelido de voacutertices encontrado en los superconductores convencionales debido a sugran anisotropiacutea y a las fluctuaciones teacutermicas En presencia de desorden causado pordefectos aleatoriamente situados en el plano pero espacialmente extendido a lo largodel espesor de la muestra Nelson y Vinokur [34 35] predicen la existencia de unatransicioacuten de segundo orden entre una fase liacutequida de voacutertices de alta temperatura yuna fase soacutelida de baja temperatura donde los voacutertices se encuentran localizados enlos defectos

Como hemos mencionado anteriormente la teoriacutea del vidrio de Bose ha sidoprobada con medidas de transporte midiendo la movilidad de los voacutertices sometidosa una corriente Luego los anaacutelisis de escala predicen de que manera los voacuterticesdisminuyen su movimiento a medida que la temperatura se aproxima a la temperaturade transicioacuten Por otro lado los trabajos de Smith et al [47 48] centrados en lasegunda prediccioacuten de la teoriacutea un efecto Meissner en la direccioacuten transversal mues-tran solo evidencia del apantallamiento de la componente perpendicular del campoPor lo tanto la evidencia experimental de la existencia de tal estado termodinaacutemicoes crucial para determinar la naturaleza de la transicioacuten de fase

Los osciladores micro-mecaacutenicos implementados en nuestro laboratorio parael estudio de muestras superconductoras mesoscoacutepicas [50 51] son inspirados enel trabajo de Bolle et al [9] Estos se presentan como dispositivos de medicioacuten dealta sensibilidad ideales para el estudio de transiciones de fase Ademaacutes es posiblemodificar el disentildeo de cada dispositivo para adecuarlo a las necesidades de cadaexperimento en particular [52 53 54]

En esta tesis presentaremos estudios experimentales acerca del efecto de poten-ciales planares desordenados sobre las distintas fases de voacutertices y las transicionesque las separan a traveacutes del estudio de la respuesta magneacutetica en muestras de YBCOcon una sola familia de maclas Para realizar estas medidas disentildeamos e implemen-tamos micro-osciladores mecaacutenicos de silicio como magnetoacutemetros torsionales dealta sensibilidad que operan en un amplio rango de temperaturas y campos En lossiguientes capiacutetulos describiremos las teacutecnicas utilizadas para medir las propiedadesmagneacuteticas de la transicioacuten del vidrio de Bose y explicaremos como desarrollamos ycaracterizamos los micro- magnetoacutemetros para operar en un rango entre 70 a 100 K

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

31 Disentildeo y FabricacioacutenEl micro-oscilador mecaacutenico sobre el cual trabajaremos esta basado en un

disentildeo original de Chan et al [54] usado para medir el efecto de la fuerza de Casimircomo resultado de una rotacioacuten en la parte moacutevil del oscilador con una sensibilidadde 10minus12 N Trabajos posteriores [52 55] con un disentildeo similar se enfocan en elefecto que se produce sobre las propiedades dinaacutemicas del oscilador obteniendoinformacioacuten a traveacutes de la variacioacuten de la frecuencia de resonancia

ElectrodoElectrodo

Barra torsional

Substrato

Paleta Movil

Figura 31 Disentildeo del magnetoacutemetro torsional La paleta central moacutevil estaacuteanclada al substrato a traveacutes de dos resortes torsionales (barras) El eje detorsioacuten es indicado en liacutenea de trazos

Uno de los disentildeos del micro-oscilador torsional es mostrado en forma esquemaacuteti-ca en la figura 31 Este consta de una paleta central cuadrada anclada al substratoa traveacutes de barras torsionales Dos electrodos ubicados debajo de la paleta sonfabricados para detectar en forma capacitiva su movimiento

Una de las partes principales del magnetoacutemetro MEMS son los resortes ya quesus dimensiones determinan la maacutexima sensibilidad (proporcional a kminus1) a un torqueaplicado respecto al eje de torsioacuten x y la miacutenima deformacioacuten debido a un torquerespecto al eje y yo a una fuerza vertical en z

A continuacioacuten analizaremos las expresiones para las constantes elaacutesticas detorsioacuten k tanto para resortes en forma de barras torsionales como tambieacuten disentildeosde resortes con forma de serpentinas En el modo torsioacuten normal es decir sin teneren cuenta la deformacioacuten de las barras de torsioacuten la constante elaacutestica restitutivapara una barra de torsioacuten puede ser calculada analiacuteticamente como [10 56] 1

kb =Ewt3

6l(1 + ν)(31)

donde l w y t son respectivamente la longitud ancho y espesor de las barrastorsionales E y ν son el moacutedulo de Young y el coeficiente de Poisson del materialestructural usado en general polisilicio (Si policristalino)

Generalmente los paraacutemetros t y w son fijos determinados por el proceso defabricacioacuten Por lo tanto para obtener valores maacutes pequentildeos kb debemos aumentar

1La ecuacioacuten 31 es vaacutelida para una barra de perfil cuadrado (t w) Para un perfil rectangular laexpresioacuten debe ser corregida por un factor que depende de la relacioacuten tw [10]

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

w

Ns = 2

l0

lp

Figura 32 Paraacutemetros geomeacutetricos para el resorte en forma de serpentinaEn este disentildeo esquematizado las dimensiones son w = 2microm l0 = 28micromlp = 3microm y Ns = 2

la longitud de la barra Para evitar que las barras del oscilador sean demasiadograndes se suelen usar resortes en forma de serpentinas Aunque el momento deinercia es un poco mayor que en el caso anterior este disentildeo permite tener un mejorempaquetamiento La figura 32 muestra los paraacutemetros geomeacutetricos maacutes importantespara el disentildeo de resorte de serpentina En este caso la constante elaacutestica para elmodo torsional cuando lp ltlt l0 es [57 58]

ks =Ewt3

24(Ns + 1)l0(32)

En la seccioacuten siguiente presentaremos los aspectos maacutes importantes del procesode fabricacioacuten utilizado lo que nos permite definir el material estructural y losespesores de las distintas partes que formaraacuten el sensor Caracteriacutesticas del materialestructural tales como su moacutedulo de Young coeficiente de Poisson densidad ystress residual nos permitiraacuten estimar las propiedades mecaacutenicas que poseeraacuten losmicro-magnetoacutemetros fabricados

311 Proceso de fabricacioacuten y propiedades mecaacutenicas

Basados en la experiencia de trabajos realizados en el laboratorio [50 51 59]hemos usado el proceso multiusuario PolyMUMPS (Multi User MEMS Process) dela empresa Memscap [60] para la fabricacioacuten de los micro-magnetoacutemetros torsionalesEste proceso de micromaquinado cuenta con capas de polisilicio como materialestructural capas de oacutexido de silicio como material de sacrificio y una capa metaacutelicapara realizar los conectores o pads Un total de tres capas de polisilicio y dos de oacutexidoson depositadas sobre el substrato (silicio recubierto por una capa del dieleacutectricoSi3N4) con la teacutecnica de depoacutesito quiacutemico gaseoso de baja presioacuten (LPCVD) Eldisentildeo de cada capa (excepto el nitruro) es transferido usando litografiacutea oacuteptica yposteriormente es removida en forma selectiva utilizando la teacutecnica RIE (Reactive-ion etching)

El proceso PolyMUMPs define una serie de reglas de disentildeo y requerimientos

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

Material Nombre Espesor (microm)Silicio Substrato 500

Nitruro de Silicio (Si3N4) Nitride 06Silicio policristalino Poly 0 05

Oacutexido de Silicio (SiO2) First Oxide 20Silicio policristalino Poly 1 20

Oacutexido de Silicio (SiO2) Second Oxide 075Silicio policristalino Poly 2 15

Metal (Au) Metal 05

Tabla 31 Niveles del proceso PolyMUMPs donde se indican el tipo de mate-rial el nombre de la etapa litograacutefica y el espesor de cada capa

referidos al solapamiento vertical de dos niveles distintos la separacioacuten de dosestructuras y la conexioacuten entre dos niveles de polisilicio entre otras [61] En la tabla31 se detallan el tipo de material y el nombre de las distintas etapas litograacuteficasdisponibles en el proceso Tambieacuten se muestra en esta tabla el valor del espesor decada capa

Con el fin de investigar experimentalmente los efectos de distintas configu-raciones de resortes y distintas dimensiones de la paleta en las prestaciones deloscilador consideraremos varios disentildeos alternativos En todos estos disentildeos uti-lizamos paletas de 35 microm de espesor (formadas por Poly 1 + Poly 2) y resortesfabricados usando la capa Poly 1 La figura 33 muestra los distintos disentildeos sobrelos cuales nos hemos enfocado

A partir de las propiedades del polisilicio y las dimensiones de los distintosdisentildeos de resortes podemos calcular analiacuteticamente las constantes elaacutesticas desdelas expresiones 31 y 32 presentadas en la seccioacuten anterior La Tabla 32 resume lascaracteriacutesticas y los paraacutemetros mecaacutenicos calculados para los diferentes disentildeosque usaremos a lo largo de la tesis Para caacutelculos de las constantes elaacutesticas hemosusado Esi = 158 GPa y νSi = 022 [61]

Disentildeo Paleta (microm2) Resorte Longitud (microm) k(N middotm middot radminus1)B1 500times 500 1 barra l asymp 15 18middot10minus8

B2 500times 500 1 barra l asymp 25 11middot10minus8

B5 500times 500 2 barras l asymp 200 54middot10minus9

C2 300times 300 serpentina Ns = 5 l0 asymp 28 lp asymp 3 15middot10minus9

Tabla 32 Paraacutemetros geomeacutetricos y constantes de torsioacuten elaacutesticas paradistintos disentildeos presentados en la figura 33 Los resortes son fabricados enPoly 1 con w = t asymp 2microm

312 Frecuencia de resonanciaOtro paraacutemetro mecaacutenico importante en los micro-osciladores torsionales es la

frecuencia de resonancia fr la cual depende de las dimensiones de la paleta y de la

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

(a)

(b)

(c)

Figura 33 Disentildeos usados a lo largo de este trabajo (a) Disentildeo B1 y B2poseen una barra torsional a cada lado de longitud de 25 y 15 microm respectiva-mente (b) Disentildeo B5 posee dos barras torsionales de cada lado de 200 micromde longitud separadas entre siacute 100 microm y (c) Disentildeo C2 posee serpentinas condimensiones w = 2microm l0 = 28microm lp = 3microm y Ns = 5 En cada disentildeose muestran los pads destinados a la conexioacuten eleacutectrica de la paleta y loselectrodos

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

longitud del resorte El cuadrado de la frecuencia natural f0 de un oscilador torsionalsin disipacioacuten es proporcional a la constante elaacutestica del resorte k e inversamenteproporcional al momento de inercia I del sistema

f0 =1

radick

I(33)

Para un micro-oscilador con una paleta cuadrada de 35 microm de espesor el mo-mento de inercia I de la estructura completa a lo largo del eje rotacional es aproxi-madamente de 423middot10minus17 kgmiddotm2 para un paleta de 500times500microm2 y 55middot10minus18 kgmiddotm2

para una paleta de 300times 300microm2 Para estos resultados hemos usado la densidaddel polisilicio ρSi = 2330 kgm3 Usando estos valores de I junto con los resultadosobtenidos en la seccioacuten anterior podemos calcular analiacuteticamente los valores defrecuencia de resonancia para los distintos disentildeos Estos valores son mostrados enla segunda columna de la tabla 33

Disentildeo f0 (kHz) fFEM1 (kHz) fFEM2 (kHz) fFEM3 (kHz)B1 254 2749 108 34464B5 180 1971 3926 3986C2 238 2559 13885 19194

Tabla 33 Frecuencias de resonancias f0 obtenidas analiacuteticamente y compara-das con las obtenidas mediante caacutelculo de elemento finito FEM para distintosmodos La frecuencia de resonancia fFEM1 representa al modo torsional princi-pal mientras que fFEM2 y fFEM3 representan modos de flexioacuten fuera y dentrodel plano

Para corroborar la validez de estos resultados analiacuteticos para los distintos disentildeosde micro-osciladores realizamos un anaacutelisis mediante un anaacutelisis de elementosfinitos (FEM) Se utilizoacute el coacutedigo comercial Comsol Multiphysics versioacuten 42a[62 63] para simular el comportamiento dinaacutemico de la estructura incluyendo laspropiedades mecaacutenicas del material estructural Podemos ver que las frecuencias deresonancia del modo de torsioacuten obtenidas analiacuteticamente concuerdan dentro del errorcon los valores obtenidos mediante simulacioacuten Las otras frecuencias correspondena modos de flexioacuten fuera y dentro del plano Para un mismo disentildeo los distintosmodos estaacuten desacoplados entre siacute lo cual es una condicioacuten necesaria para rechazarvibraciones indeseadas y lograr una sensibilidad de torque oacuteptima Finalmente enla figura 34 se muestra la forma de los tres primeros modos para el disentildeo delmicro-oscilador B1

Podemos hacer una uacuteltima observacioacuten de la ecuacioacuten 33 cuando consideramosuna muestra solidaria al micro-oscilador Al colocar una muestra sobre la paletael momento de inercia del sistema I en el denominador de la expresioacuten de lafrecuencia es la suma del momento de inercia del oscilador y del de la muestraIM Este aumento en el momento de inercia se traduce en una disminucioacuten de lafrecuencia de resonancia Si introducimos estos cambios en la ecuacioacuten 33 la

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

(a)

(b) (c)

Figura 34 Imagenes de la simulacioacuten del resonador B1 obtenidas usando elsoftware de simulacioacuten de elemento finito Comsol Multiphysics Las frecuenciasde resonancia calculadas para los diferentes modos son (a) Modo torsionalprincipal f1 = 2749 kHz (b) modo de flexioacuten simeacutetrico fuera del planof2 = 34464 kHz y (c) modo de flexioacuten en el plano f3 = 62738 kHz Estasimaacutegenes son indicativos del comportamiento dinaacutemico de los diferentes modosy no deben ser utilizados para comparar el desplazamiento relativo

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

frecuencia de resonancia luego de colocar la muestra frM estaacute dada por

frM = fr

(1 +

IMI

)minus 12

= nfr (34)

que implica una reduccioacuten en la frecuencia de

∆fr = fr (1minus n) (35)

con n = (1 + IMI)minus12

Para un disco superconductor de 100microm de diaacutemetro y 7microm de espesor montadosobre el eje de torsioacuten de la paleta del oscilador obtenemos IM = 217 middot 10minus19kg middotm2Usando este valor junto con el momento de inercia del micro-oscilador I se observanvariaciones de algunos Hz en los disentildeos de paleta maacutes grande (gt I) y de decenasde Hz en los otros disentildeos

313 Fabricacioacuten de los micro-osciladores mecaacutenicosMediante un software de disentildeo (por ejemplo L-Edit Tanner) combinando las

distintas capas y reglas de disentildeo impuestas por el proceso de micro-fabricacioacutenpueden generarse diferentes micro-estructuras multinivel Este layout es enviado aMEMSCAP y transcurrido un tiempo se reciben 15 copias con los disentildeos fabricadosComo proteccioacuten adicional los MEMS son enviados recubiertos por capa de resinafotosensible

Poly 0

Si3Ni4

Substrato

(A)

SiO2

Substrato

(B)

Poly 1Poly 2

Substrato

(C)

Substrato

(D)

Figura 35 Proceso de fabricacioacuten del micro-oscilador mecaacutenico torsional(A) Fabricacioacuten de los electrodos (B) Depoacutesito de la capa de sacrificio SiO2

(C) Fabricacioacuten de la paleta y (D) Liberado de las partes moacuteviles (release)

El proceso de fabricacioacuten del micro-oscilador torsional es mostrado esquemaacutetica-mente en la figura 35 Primero una capa de 600 nm de nitruro de Silicio es depositamediante LPCVD sobre el wafer de Si como capa aislante Una capa Poly 0 de 05microm es luego depositada para definir los electrodos de deteccioacuten Esta capa es dopadacon foacutesforo con el fin de mejorar su conductividad eleacutectrica Posteriormente una capa

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

de sacrificio de SiO2 es depositada y modificada para definir el anclaje de la estruc-tura Finalmente son depositadas las capas Poly 1 y Poly 2 para definir la paleta delmicro-oscilador torsional Estas capas al igual que la de Poly 0 tambieacuten son dopadascon foacutesforo La etapa (D) muestra la remocioacuten de la capa de sacrificio para liberar lasestructuras moacuteviles lo que abordaremos con maacutes detalle en la proacutexima seccioacuten Unamicrografiacutea tomada con SEM de uno de los disentildeos de micro-osciladores fabricadoses mostrado en la figura 36 con las caracteriacutesticas de disentildeo antes mencionadas

Paleta

Barra Torsional

Anclaje

pad de oro

Figura 36 Micrografiacutea SEM de uno de los disentildeos (B1) del micro-osciladormecaacutenico de Si Este disentildeo cuenta con una paleta central de 500 times 500 times35microm3 y barras torsionales de 25microm de largo 2microm de ancho y 2microm deespesor

Una primera caracterizacioacuten que suele hacerse en los dispositivos fabricadosenfocada principalmente en el control del proceso y en anaacutelisis de fallas es larealizacioacuten de cross sections de una o varias regiones del sensor La teacutecnica defocused ion beam (FIB) [64] que utiliza un haz de iones de Ga de alta energiacuteapara realizar cortes en conductores o aislantes con alta precisioacuten presenta enormesventajas respecto a otras teacutecnicas a la hora de realizar secciones transversales ymodificaciones en dispositivos micro-maquinados Entre estas ventajas se encuentranla realizacioacuten de cortes en pocos minutos eleccioacuten precisa de la zona de corte y laposibilidad de realizar varios cortes sobre una misma muestra La figura 37 muestrala seccioacuten transversal para una regioacuten de la paleta del sensor donde puede observarsela naturaleza 3D del sensor en el detalle de la estructura multicapas Los valoresmedidos de los espesores (corregidos por el aacutengulo de inclinacioacuten con el que estomada la imagen 35) coinciden con los valores generales presentados en la tabla31 y con reportados por el fabricante para esta este run en particular [65]

Ya que volveremos a usar esta teacutecnica en el contexto de la fabricacioacuten de muestrasuna descripcioacuten maacutes detallada de sus caracteriacutesticas seraacute presentada en el Capiacutetulo 5

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

Pt

Poly1 + Poly2

First Oxide

Poly0Nitride

Substrato

Figura 37 Corte transversal de una regioacuten de la paleta del micro-osciladorobtenido mediante focused ion beam (FIB) Pueden observarse cada una delas capas litograacuteficas del proceso de micro-fabricacioacuten para este disentildeo Unacapa de proteccioacuten de 600 nm de Pt es depositada localmente en la regioacutendonde se realizaraacute corte transversal Esta capa metaacutelica previene a la superficieestudiada de dantildeos y de la aparicioacuten de defectos (estriacuteas y cortes no uniformes)durante el proceso de comido [64]

32 Post-procesamientoComo explicamos anteriormente y verificamos a traveacutes de cortes precisos reali-

zados en la paleta del sensor el chip de Memscap es entregado con las capas deoacutexido de sacrificio intactas y con una capa adicional protectora de resina fotosensibleEl usuario puede en primer lugar fraccionar el chip entero en distintos subdicesmediante corte con sierra o punta de diamante y posteriormente retirar la capa deresina Las siguientes etapas de post-procesamiento incluyen el liberado de las partesmoacuteviles (release) y el secado del dispositivo Estas etapas que describiremos endetalle a continuacioacuten son realizadas en la sala limpia y deben ser llevadas a cabo conextremo cuidado para no comprometer la integridad y el funcionamiento posteriordel sensor

321 Liberado de las estructuras moacuteviles y secado del sensorEl proceso de release consiste en sumergir los micro-osciladores en general

un chip con 4 u 8 sensores en aacutecido fluorhiacutedrico (HF) con el fin de eliminar elmaterial de sacrificio y asiacute liberar las partes moacuteviles que componen el actuadorUno de los puntos maacutes importantes para lograr liberar exitosamente las estructurases determinar el tiempo oacuteptimo de exposicioacuten en el medio aacutecido Si este tiempoes insuficiente el liberado seraacute incompleto y las regiones destinadas a ser moacutevilespermaneceraacuten pegadas mientras que la sobre-exposicioacuten puede producir (a) unennegrecimiento de las superficie generalmente debido a un efecto galvaacutenico [66]que deposita el mismo oacutexido de silicio removido y modifica la conduccioacuten de

32 Post-procesamiento

los contactos yo (b) un afinamiento de las capas de polisilicio lo que debilita lasestructuras y modifica las propiedades mecaacutenicas

Para facilitar el contacto de la solucioacuten de HF con la capa de sacrificio el procesoPolyMUMPS dispone entre sus opciones de fabricacioacuten la realizacioacuten de agujeros(etching holes) ciliacutendricos en la paleta Estos agujeros distribuidos en distintasregiones de la paleta reducen el tiempo de exposicioacuten durante el proceso de releasepues permiten que el HF se ponga en contacto con el oacutexido simultaacuteneamente endistintas regiones de la paleta

Los pasos seguidos para las etapas de release-limpieza de los actuadores fabrica-dos en esta tesis son

Ponemos el wafer cortado en acetona (pro- anaacutelisis) por 20 min para eliminarla resina de proteccioacuten

Pasamos a isopropanol por 10 min para eliminar la acetona

Release ponemos el chip en aacutecido fluorhiacutedrico HF al 49 por 15 min paraeliminar la capa de oacutexido de Si (Esto difiere del tiempo indicado por MUMPSya que depende del tamantildeo de la paleta del oscilador y de la densidad deagujeros en la paleta)

Enjuague introducimos la muestra en isopropanol para neutralizar y enjuagarel HF

El isopropanol es atrapado en espacios (gaps) estrechos entre el wafer y lasestructuras suspendidas Las fuerzas de interfase generadas cuando el fluido capilarse seca puede causar que la micro-estructura colapse y se pegue En la literatura[67] podemos encontrar tres distintas alternativas de secado como indica esquemaacuteti-camente la figura 38 Los meacutetodos de secado por evaporacioacuten y CO2 supercriacuteticofueron los utilizados en el laboratorio

En el proceso de evaporacioacuten el isopropanol (IPA) debe pasar a traveacutes de la liacuteneade equilibrio liacutequido-gas en el diagrama de fase lo que involucra un cambio grandede volumen a presioacuten y temperatura constante Esto puede producir el pegado deloscilador debido a la tensioacuten superficial Sin embargo este meacutetodo puede aplicarsesin problemas para secar osciladores con tamantildeos de paleta del orden 100times 50microm2

y gaps de 2 a 275 microm [50] Una alternativa usada es reemplazar el isopropanol porotro alcohol de menor tensioacuten superficial como metanol

Por otro lado el secado mediante el uso de dioacutexido de carbono supercriacutetico (CO2)resulta ventajoso para sensores con pequentildeos gaps de separacioacuten y grandes tamantildeosde paleta El isopropanol es reemplazado por CO2 liacutequido el cual es llevado a unacondicioacuten supercriacutetica aumentando en forma controlada temperatura y la presioacutental como se muestra esquemaacuteticamente en la figura 38 Finalmente venteando lacaacutemara de presioacuten a temperatura constante el CO2 escapa como gas Las ventajasdel CO2 supercriacutetico incluyen presioacuten y temperatura criacutetica bajas (728 atm 311C)y alta difusividad Debido a que una interfase liacutequido-soacutelido no se forma durante eacutesteproceso los efectos debido a la tensioacuten superficial son reducidos

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

Pre

sion

Temperatura

Solido Lıquido Gas

i

(Tc Pc)

Secado por CO2 supercrıtico

Evaporacion IPA metanolSublimacion

Figura 38 Secado de las micro-estructuras Diagrama esquemaacutetico de losdistintos meacutetodos de secado partiendo del estado inicial i El meacutetodo de secadoutilizando CO2 supercriacutetico (Tc = 311C y Pc = 728 atm) presenta carac-teriacutesticas adecuadas para aplicarlo a nuestros sensores [67]

322 Efectos del stress sobre la forma de la paletaActuadores que incluyen disentildeos con paletas de gran tamantildeo (gt 200microm) yo

barras torsionales de gran longitud suelen presentar curvaturas en la paleta despueacutesde ser sometidos al proceso de release Esta curvatura esta originada principalmentepor el stress residual y los gradientes de stress de los materiales estructurales dela paleta [68] Puede producir variaciones significantes en el funcionamiento delMEMS [69] Los diferentes coeficientes de expansioacuten teacutermicos entre capas y elproceso de fabricacioacuten (LPCVD) contribuyen a los distintos tipos de stress

La aparicioacuten de la curvatura puede explicarse de la siguiente manera Antes delrelease el material de la paleta de espesor tp posee un stress compresivo promedioσ0 y un gradiente de stress σprime en la direccioacuten axial en donde la parte de paleta encontacto con la capa de sacrificio tiene mayor stress compresivo que la parte dearriba Cuando el actuador es liberado σ0 se anula y el gradiente de stress genera unmomento mecaacutenico M

M =

int tp2

minustp2σprimez dz (36)

que curva la paleta La explicacioacuten anterior es vaacutelida para paletas fabricadas de unsolo material (por ejemplo Poly 1) Para el caso de paletas formadas por multicapasla curvatura seraacute un efecto combinado entre el gradiente y el stress residual decada capa Un modelo fenomenoloacutegico uacutetil para extraer valores numeacutericos de losgradientes de stress y para determinar las configuraciones de equilibrio de cualquierapilamiento de capas isotroacutepicas despueacutes de ser sometidas al release fue presentadopor Aksyuk et al [70] Caracterizamos cada capa i por su espesor ti la posicioacutendel plano central zi su moacutedulo de Young Ei sus coeficientes de Poisson νi sustress residual σi y su gradiente de stress residual σprimei Ya que ninguna fuerza externa

32 Post-procesamiento

es aplicada sobre la paleta del oscilador (despreciando efectos gravitatorios) lacondicioacuten de equilibrio puede ser escrita como

int t

0

σ(z) dz = Σi

int ziminusti2

zi+ti2

(σi + σprimei(z minus zi) +

z minus z0R

Ei

)dz = 0 (37)

donde Ei = Ei(1 minus νi) para paletas z0 es la localizacioacuten del plano donde elvalor de strain desaparece y t es el espesor total de la estructura Ya que no haymomentos externos aplicados

int t

0

σ(z)z dz = Σi

int ziminusti2

zi+ti2

(σi + σprimei(z minus zi) +

z minus z0R

Ei

)z dz = 0 (38)

Para una capa simple esta uacuteltima expresioacuten se reduce a

σprimei minusEiR

= 0

de donde pueden calcularse los gradientes de stress Aplicando este modelo ycontrastando con resultados experimentales para dispositivos MEMS fabricados conel mismo proceso y con paletas de dimensiones similares a los nuestros Aksyuk etal encuentran que paletas formadas de Poly 1 + Poly 2 ( que denotaremos comoP12) son en general maacutes planas que las formadas por una capa simple con curvaturasexperimentales 1RP12 que variacutean en un rango de plusmn10minus2 mmminus1 donde los signosindican curvaturas coacutencavas y convexas respectivamente Ademaacutes encuentran quelos valores de curvatura calculados con el modelo son muy susceptibles a cambiosde los gradientes de stress y del stress residual

Para caracterizar nuestro osciladores utilizamos la teacutecnica de perfilometriacutea oacuteptica[71] Esta teacutecnica no soacutelo nos permite determinar el perfil de alturas de una superficiesino que tambieacuten nos da informacioacuten sobre el radio de curvatura de una regioacutendefinida de la muestra Un patroacuten de interferencia circular es caracteriacutestico de paletascon curvaturas coacutencavas o convexas el cual suele ser modificado levemente conuna inclinacioacuten de la paleta La forma de la paleta en la direccioacuten X para uno denuestros actuadores liberados es mostrado en la figura 39 Encontramos curvaturascoacutencavas con radios de curvaturas tales que 1RP12 = +666 middot 10minus3 mmminus1 paralas dos direcciones ortogonales X e Y Ajustando estos datos con un ciacuterculo seobtienen desviaciones menores del 1 respecto al valor estimado por el programade adquisicioacuten del perfiloacutemetro

Por otro lado considerando los valores de stress residual σP1 = minus9 MPa yσP2 = minus10 MPa dados por MEMSCAP [65] y los gradientes de stress reportados porAksyuk et al obtenemos una curvatura calculada de 1RP12 = minus357 middot 10minus3 mmminus1La discrepancia respecto al valor experimental se debe a que los valores de stressresidual variacutean durante el proceso de fabricacioacuten para este tipo de paletas y por lotanto difieren de los valores considerados para las capas individuales En el caso depaletas fabricada de un sola capa o de la forma Poly 1 + oacutexido + Poly 2 los valorescalculados coinciden con los medidos [70] Sin embargo estas uacuteltimas estructuraspresentan curvaturas maacutes grandes

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

0

1

2

3

4

5

6

7

-100 0 100 200 300 400 500

RP12x = 015m

Per

fil

Z(micro

m)

Direccion X (microm)

Electrodo

Gap

Paleta

Figura 39 Perfil de alturas en la direccioacuten x sobre la paleta de Poly1+Poly2(P12) la liacutenea soacutelida es soacutelo para facilitar la visualizacioacuten de la curvatura InsetSe indica la direccioacuten donde fue tomada la medida y la regioacuten considerada paradeterminar el radio de curvatura RP12x = 015 m

Podemos concluir que actuadores con paletas moacuteviles de la forma P12 como lasimplementadas en nuestros disentildeos presentan pequentildeas curvaturas acotadas en elrango plusmn10minus2 mmminus1 lo cual no representa ninguacuten problema para el funcionamientodel sensor

33 ConclusionesLos micro-osciladores de Si ampliamente usados en medidas de alta sensibilidad

se presentan como la mejor alternativa para las caracteriacutesticas de la medida quedeseamos realizar En el transcurso del capiacutetulo mostramos los puntos principalesa tener en cuenta en el disentildeo y fabricacioacuten de los actuadores y vimos que lascaracteriacutesticas de nuestro disentildeo gran tamantildeo de paleta y pequentildeos gaps electrodo-paleta nos obligan a tener ciertos cuidados y consideraciones en las etapas depost-procesamiento Esto es liberar y secar correctamente las partes moacuteviles y teneren cuenta el material o los materiales estructurales que forman la paleta para estimarlas curvaturas que aparecen debido a las distintas fuentes de stress

En el capiacutetulo siguiente avanzaremos en la caracterizacioacuten de los micro-osciladorestorsionales fabricados presentaremos un modelo de capacitor variable que nos per-mitiraacute obtener informacioacuten referida de la inclinacioacuten del paleta cuando el sistema essometido a un torque externo

CAPIacuteTULO IV

Modelo y caracterizacioacuten capacitivade los micro-magnetoacutemetros

Los micro-osciladores torsionales fabricados cuentan con dos electrodos fijosdestinados a detectar los cambios de capacidad eleacutectrica que se producen cuandola paleta del sensor rota un aacutengulo respecto a su posicioacuten de equilibrio Debido asu faacutecil implementacioacuten y buena sensibilidad el meacutetodo de deteccioacuten capacitivaha sido ampliamente usado tanto en medidas de sistemas magneacuteticos [9 53 72]como tambieacuten en medidas precisas de pequentildeas fuerzas [52 54] Sin embargotambieacuten presenta desventajas tales como alta impedancia componentes paraacutesitosy acoples capacitivos (o crosstalk) [73] de la sentildeal de entrada cuando se utilizaun voltaje de excitacioacuten alterno Otras alternativas de deteccioacuten incluyen sistemasoacuteptico-interferomeacutetricos tambieacuten con altas sensibilidades bajo ruido y la posibilidadde realizar medidas a bajas temperaturas [74 75]

Contar con un modelo matemaacutetico representativo cuando se trabaja con sistemaselectromecaacutenicos resulta fundamental por dos aspectos principales En primer lugarel anaacutelisis cuantitativo de las mediciones a partir de los datos crudos requiere unconocimiento acabado de la respuesta del sensor utilizado En segundo lugar laoptimizacioacuten de un disentildeo por ejemplo respecto a la sensibilidad del instrumentoexige una buena descripcioacuten matemaacutetica del sistema

El objetivo de este capiacutetulo es presentar un modelo matemaacutetico del micro-oscilador como capacitor variable que nos permita cuantificar las variaciones enel aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta cuando actuacutea un torque externo Este modelonos permitiraacute ademaacutes caracterizar los micro-osciladores haciendo un anaacutelisis dedistintas configuraciones cuando un voltaje es aplicado entre paleta y electrodo Deeste anaacutelisis y debido principalmente a que las fuerzas electrostaacuteticas son no-linealesen el desplazamiento surge un efecto caracteriacutestico de los dispositivos MEMSdenominado pull-in el cual estudiaremos con atencioacuten

Finalmente mostraremos algunas mediciones experimentales que dan idea delrango de operacioacuten del micro-oscilador

41 Modelo del micro-oscilador torsional

Al eliminar la capa de oacutexido de silicio y liberar las estructuras moacuteviles de losmicro-osciladores mediante el proceso de release y secado dos capacitores paralelos(paleta-electrodo) con capacidades del orden de 10minus1 pF quedan definidos a cada

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

lado de la barra torsional como muestra la figura 41

electrodo 1 electrodo 2

paleta movil

barra torsional

Figura 41 Detalle de la paleta y los electrodos de uno de los microosciladoresposterior a la etapa de release El secado se realizo usando un equipo comercialsemi-automaacutetico de secado por punto criacutetico

En una aproximacioacuten de primer orden la paleta es considerada un cuerpo riacutegidoque puede inclinarse y donde el uacutenico grado de libertad es el aacutengulo de torsioacutenAdemaacutes suponemos que la rotacioacuten es estrictamente alrededor del punto donde elresorte se une a la paleta Sin torque aplicado la paleta se encuentra paralela alsubstrato formando un capacitor de placas paralelas con cada electrodo con unacapacidad dada por

C0 =ε0Lweh0

(41)

donde ε0 es la permitividad eleacutectrica del vaciacuteo L el largo de la paleta y weel ancho del electrodo La separacioacuten h0 del capacitor sin torque aplicado comomencionamos anteriormente es dada por el espesor de la capa de sacrifico removidaen el post-procesamiento En la figura 42 podemos ver un esquema del modelo

αh0 d

we

L2k

hα(x)

Figura 42 Modelo del oscilador torsional se detallan los paraacutemetros geo-meacutetricos del disentildeo La paleta de dimensiones L times L constituye el osciladorDos electrodos de tamantildeo we times L tienen como funcioacuten la deteccioacuten capacitiva

41 Modelo del micro-oscilador torsional

Cuando un torque es aplicado la paleta del oscilador rota un aacutengulo α y lasplacas del capacitor ya no son paralelas Sin embargo podemos aproximar estecapacitor por una combinacioacuten de capacitores de placas-paralelas de longitud L yancho diferencial dx conectados en paralelo [58] Debido a la simetriacutea del problemarespecto a α = 0 el anaacutelisis es presentado sobre uno de los capacitores podemosobtener las expresiones del otro capacitor simplemente cambiando α por minusα Por lotanto el diferencial de capacidad dC viene dado por

dC = ε0Ldx

hα(x)(42)

donde hα(x) = h0 minus x tanα da la dependencia angular de la distancia deseparacioacuten Tomando N rarrinfin podemos calcular la capacidad total como

C = ε0L

int d+we

d

1

hα(x)dx (43)

integrando y considerando pequentildeos aacutengulos (tan (α) asymp α y cos (α) asymp 1) lacapacidad en funcioacuten de α viene dada por

C = minusε0Lα

ln

(1minus weα

h0 minus dα

)= C0f(α) (44)

0

02

04

06

08

1

-0012 -0008 -0004 0 0004 0008 0012

C(pF)

α (rad)

C0

C(α)

Figura 43 Capacidad del micro-oscilador (disentildeo C2) como funcioacuten delaacutengulo α con h0 = 2microm L = 300microm y we = 149microm Para este disentildeo lacapacidad C0 asymp 02 pF

Esta ecuacioacuten se reduce al valor de capacidad eleacutectrica de equilibrio C0 cuandoel aacutengulo αrarr 0 La figura 43 muestra la dependencia de la capacidad para uno delos disentildeos fabricados en el rango de valores que puede tomar el aacutengulo de rotacioacutenαmax = plusmnh0we

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

La expresioacuten 44 es de importancia central para este trabajo de tesis ya quenos permitiraacute obtener el aacutengulo inclinacioacuten α desde las medidas experimentales decapacidad eleacutectrica Debido a que esto implica resolver una ecuacioacuten trascendentepodemos usar un meacutetodo numeacuterico por ejemplo Newton-Raphson [76] para re-solverla Finalmente considerando que α = τk y usando la ecuacioacuten 11 podemosrelacionar la deflexioacuten de la paleta con la magnetizacioacuten de una muestra que seencuentre solidaria al micro-oscilador

42 Efecto de pull-in

Usando los resultados de la seccioacuten anterior podemos caracterizar los micro-osciladores determinando el aacutengulo de inclinacioacuten cuando aplicamos un voltajeentre la paleta y los electrodos Tanto los actuadores torsionales como los de placas-paralelas controlados por voltaje exhiben una caracteriacutestica importante denominadaefecto de pull-in (o de pegado) Cuando el voltaje alcanza un valor criacutetico (voltaje depull-in) el actuador adquiere una condicioacuten de equilibrio inestable y repentinamentese pega al electrodo Este efecto tiene origen en el comportamiento electro-mecaacutenicono-lineal que poseen los dispositivos de escalas micromeacutetricas [68 77] por lo tantoel punto de inestabilidad dependeraacute de las dimensiones y de las propiedades eleacutectricasy mecaacutenicas del micro-oscilador

Implementando distintas estrategias de disentildeo los efectos producidos en los micro-osciladores cuando ocurre el pull-in pueden minimizarse o incluso ser reversiblesUna manera de hacer esto es mediante la fabricacioacuten de dimples (pequentildeos huecos)1 transferidos a la capa de sacrificio para formar pequentildeos topes en la parte inferiorde los extremos de la paleta y asiacute minimizar el contacto con el electrodo

Para analizar y cuantificar el pull-in de los distintos disentildeos de micro-osciladorestorsionales analizaremos dos configuraciones de excitacioacuten cuando un voltaje ex-terno es aplicado En el Apeacutendice A se obtienen las expresiones equivalentes co-rrespondientes a un actuador de placas paralelas

421 Pull-in torsional tradicional

Tiacutepicamente el anaacutelisis del fenoacutemeno de pull-in es realizado planteando un balan-ce de torques o fuerzas en una aproximacioacuten cuasi-estaacutetica es decir sin considerarteacuterminos de velocidad y aceleracioacuten en la ecuacioacuten de movimiento Los resultadosobtenidos analiacuteticamente pueden ser probados mediante simulaciones numeacutericas[78 79] y medidas experimentales [80]

En esta seccioacuten plantearemos un anaacutelisis energeacutetico en la misma aproximacioacutencuasi-estaacutetica La primera configuracioacuten que analizaremos es el esquema de actua-dor torsional tradicional Este tipo de actuadores es comuacutenmente modelado por eldiagrama simplificado de la figura 44

Para un capacitor de tamantildeo we times L la energiacutea almacenada en el capacitor es

1disponibles en el proceso PolyMUMPS con una profundidad nominal de 750 nm

42 Efecto de pull-in

α

k

h0

V

Figura 44 Actuador torsional en una configuracioacuten de pull-in tradicional

igual a

E = minus1

2CαV

2 =ε0LV

2

2αln

(1minus weα

h0 minus dα

)(45)

donde hemos usado la expresioacuten 44 para la capacidad Cα y una convencioacuten designos tal que una energiacutea negativa indica una aproximacioacuten del electrodo con lapaleta A partir de este resultado podemos escribir la energiacutea total del sistema comosigue

ET =1

2kα2 +

ε0LV2

2αln

(1minus weα

h0 minus dα

)(46)

donde el primer teacutermino tiene en cuenta la energiacutea potencial elaacutestica del resortetorsional Para facilitar las operaciones trabajaremos con cantidades adimensionalesEn primer lugar podemos normalizar el aacutengulo de inclinacioacuten dividieacutendolo porel aacutengulo maacuteximo que puede alcanzar la paleta αmax = h0we Ademaacutes normali-

zamos E prime = E12kα2

max y V prime =radic

ε0Lw3e

kh30V Teniendo en cuenta estas cantidades

adimensionales obtenemos

E primeT = αprime2 +V prime2

αprimeln

(1minus αprime

g(αprime)

)(47)

con g(αprime) = 1minus dαprime

we

La figura 45 muestra el comportamiento de la energiacutea total E primeT en funcioacuten delaacutengulo para distintos valores de V prime Para V prime = 0 la energiacutea muestra un miacutenimo enαprime = 0 donde el sistema permanece estable salvo que realicemos un torque externopara sacarlo del miacutenimo Por otro lado para el valor maacutes grande de V prime el miacutenimo dela energiacutea desaparece y el sistema se vuelve inestable El voltaje V prime criacutetico para elcual el miacutenimo de la energiacutea desaparece determina el voltaje de pull-in

Desde la condicioacuten de equilibrio de torques (dE primeTdαprime = 0) obtenemos

V prime2 = F (αprime) =2αprime3[

αprimeg(αprime)2

1minusαprimeg(αprime) + ln (1minus αprimeg(αprime))] (48)

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

-3

-25

-2

-15

-1

-05

0

05

1

0 02 04 06 08 1

Eprime T

αprime

01

03

05

07

08

10

Figura 45 Energiacutea total normalizada en funcioacuten de αprime para distintos V prime Uncambio de estabilidad se observa para V prime entre 07 y 08

0

02

04

06

08

1

0 02 04 06 08 1

F(α

prime )

αprime

V

Posicion delelectrodo fijo

(043 0788)

EquilibrioEstable

EquilibrioInestable

Figura 46 Comportamiento de V prime = F (αprime) La flecha indica la evolucioacuten delas posiciones de equilibrio incrementando del voltaje hasta que el sistema sevuelve inestable en el punto (043 0788)

42 Efecto de pull-in

En el dominio 0 lt αprime lt 1 la funcioacuten F (αprime) tiene un maacuteximo en αprime = 043 comomuestra la figura 46 Este punto suele denominarse aacutengulo de pull-in El voltajeasociado con este punto es dado por V primepi =

radicF (043) =

radic0788 que implica

Vpi1 =

radic0788kh30ε0Lw3

e

(49)

Este valor difiere ligeramente de los reportados por Sattler et al [80] y Nielsonet al [78] ya que estos autores consideran en su anaacutelisis un electrodo fijo de tamantildeowe = L2 y d = 0 (ver Figura 42)

Podemos interpretar estos resultados pensando que al aumentar el voltaje aplicadoa la paleta el aacutengulo de inclinacioacuten aumenta recorriendo puntos de equilibrio establedonde el torque electrostaacutetico y el torque restitutivo son iguales Esto sucede hastallegar a α = 043αmax (una fraccioacuten de αmax) correspondiente al voltaje de pull-inPara voltajes aplicados maacutes altos el actuador se encuentra en una condicioacuten deequilibrio inestable y repentinamente se pega al electrodo

422 Pull-in torsional en una configuracioacuten alternativaLa figura 47 muestra el modelo de actuador torsional en una configuracioacuten

alternativa donde el voltaje es aplicado respecto a los dos electrodos

k

h0

V

Figura 47 Configuracioacuten alternativa aplicando el voltaje V a los dos electro-dos

En este caso tenemos que considerar la contribucioacuten del torque debido a los doscapacitores Por lo tanto a la expresioacuten de la energiacutea total usada en el caso anteriordebemos sumarle la energiacutea debido a una disminucioacuten en la capacidad del otroelectrodo Usando la mismas normalizaciones que el caso anterior y reordenandoobtenemos

E primeT = αprime2 +V prime2

αprimeln

(1minus αprime

gminus(αprime)

)

(1 + αprime

g+(αprime)

) (410)

con gplusmn(αprime) = 1plusmn dαprime

we

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

Para simplificar las expresiones analizaremos esta configuracioacuten considerandola distancia d = 0 en la Figura 42 La condicioacuten de equilibrio para este caso vienedada por

dE prime

dαprime= 2αprime minus V prime2

αprime2

[2αprime

(1minus αprime) (1 + αprime)+ ln

(1minus αprime)(1 + αprime)

]= 0 (411)

Esta ecuacioacuten tiene como solucioacuten aproximada αprime = 0 y αprime =radic

3minus2V prime23+V prime2

Siconsideramos los liacutemites

L1(Vprime) = lım

αprimerarr0

d2E prime

dαprime2= 2minus 4V prime2

3

L2(Vprime) = lım

αprimerarrradic

3minus2V prime23+V prime2

d2E prime

dαprime2=

10

3minus 4

V prime2minus 4V prime2

9

el primero representa un miacutenimo para valores de V prime ltradic

32 = 122 mientrasque el segundo liacutemite es un maacuteximo para el mismo rango de valores Para V prime gt 122el sistema se vuelve inestable y el actuador se pega

A diferencia de la configuracioacuten tradicional analizada en primer lugar el sistemaalcanza una condicioacuten de pull-in sin que el aacutengulo sea modificado La figura 48muestra el comportamiento de la energiacutea total como una funcioacuten del aacutengulo paradistintos valores de V prime Por lo tanto generalizando la definicioacuten del caso tradicionaldefinimos el voltaje de pull-in como el voltaje en el cual el miacutenimo de la energiacuteadesaparece

-4

-3

-2

-1

0

1

-1 -08 -06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Eprime T

αprime

01

03

05

07

10

122

13

Figura 48 Energiacutea total normalizada en funcioacuten de αprime para distintos V prime Laliacutenea a trazos separa la regioacuten de estabilidad de la de inestabilidad El miacutenimode la energiacutea desaparece para V prime gt 122 y el sistema se vuelve inestableCuando una muestra magneacutetica es montada en este sensor el torque externopara sacarlo del miacutenimo en α = 0 es realizado por un torque magneacutetico

43 Caracterizacioacuten

0

02

04

06

08

1

0 02 04 06 08 1 12

αprime i

V prime

Estable

Inestable

Pull-in

Figura 49 Aacutengulo de inestabilidad (correspondiente al maacuteximo de la energiacutea

EprimeT ) en funcioacuten de V prime dado porradic

3minus2V prime23+V prime2 donde se muestran la zonas de

estabilidad e inestabilidad del sensor El pull-in ocurre para α = 0 en V prime =122

Sin embargo podemos observar que aunque el sistema se encuentre en unV prime lt 122 puede ser llevado a una regioacuten de inestabilidad realizando un torqueexterno La figura 49 que representa la dependencia del aacutengulo de inestabilidad enfuncioacuten del voltaje V prime resume el comportamiento general del sistema

Finalmente si consideramos las dimensiones en V prime = 122 obtenemos para estaconfiguracioacuten

Vpi2 =

radic3kh30

2ε0Lw3e

(412)

Si comparamos este resultado con el obtenido para la configuracioacuten tradicionalvemos que

Vpi2 = 131Vpi1 (413)

para el disentildeo de micro-oscilador C2 con h0 = 2microm L = 300micromwe = 149micromy k = 15 middot 10minus9 N middot m middot radminus1 obtenemos Vpi1 = 110 V y Vpi2 = 144 V respec-tivamente En la siguiente seccioacuten presentaremos algunas medidas de capacidadeleacutectrica para este mismo disentildeo que seraacuten uacutetiles para comparar con los resultadosobtenidos en estas secciones

43 CaracterizacioacutenUna manera de verificar los modelos presentados y las distintas suposiciones

que realizamos para obtenerlos es caracterizar los dispositivos en presencia de unvoltaje externo Contamos con dos alternativas una oacuteptica y otra capacitiva que nos

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

permitiraacuten explorar distintos aspectos del fenoacutemeno de pull-in Independientementedel meacutetodo de caracterizacioacuten que usemos debemos realizar las conexiones eleacutectricasde los electrodos y la paleta de los sensores como detallamos a continuacioacuten

zafiro die con osciladores

pad del oscilador

cinta de oro

conexiones

Figura 410 Esquema de contactos para sensores pegados en un zafiro Seilustran un contacto microscoacutepico realizado con el wire bonder y una conexioacutenmacroscoacutepica

El chip con los micro-osciladores mecaacutenicos liberados es pegado (utilizando elpegamento epotek [81]) a un zafiro de dimensiones 05times1 cm2 donde previamentehemos pegado cintas de oro que seraacuten usadas como pads o contactos eleacutectricosmacroscoacutepicos Mediante un soldador wire bonding HYBOND Model 522A rea-lizamos los contactos desde los micro-osciladores a las cintas de oro usando un hilode oro de 50 micrones Por otro lado los contactos macroscoacutepicos son realizadoscon hilos finos de cobre pegados a la cinta con una gota de epotek La figura410 muestra esquemaacuteticamente lo que describimos arriba El uso de un zafirocon cintas en lugar de los zoacutecalos comerciales (DIP) reduce considerablemente lascapacidades paraacutesitas Estas capacidades deberaacuten ser reducidas tanto como podamospara obtener una medida precisa de los pequentildeos cambios en la capacidad del sensorEsta disposicioacuten zafiro-osciladores que acabamos de describir no solo seraacute usadapara la caracterizacioacuten de los micro-osciladores sino que lo usaremos tambieacuten paralas medidas de torque magneacutetico cuando una muestra superconductora montadasobre la paleta del sensor produzca variaciones en la capacidad en presencia decampo magneacutetico y a bajas temperaturas Los detalles del montaje de la muestraseraacuten abordados en el Capiacutetulo 6

431 Caracterizacioacuten oacutepticaCon la intensioacuten de mostrar el uso de la teacutecnica de perfilometriacutea para estos

casos y al mismo tiempo verificar la validez de las expresiones obtenidas para laconfiguracioacuten de pull-in torsional en su configuracioacuten tradicional mostraremosalgunas medidas realizadas sobre un micro-oscilador ampliamente caracterizado enel laboratorio [50 51] El micro-oscilador posee una paleta de dimensiones 100times50microm2 un gap inicial de separacioacuten de 2microm y una constante elaacutestica 54middot10minus10 N middotm middot radminus1 (resorte de serpentinas) obtenida mediante la expresioacuten 32 para ks

En el Capiacutetulo 3 utilizamos la teacutecnica de perfilometriacutea oacuteptica para caracterizar losmicro-osciladores Especiacuteficamente la teacutecnica nos permitioacute determinar la curvaturade la paleta y el perfil de alturas de la estructura respecto al substrato Por lo tanto

43 Caracterizacioacuten

15

2

25

3

35

4

45

0 2 4 6 8 10 12 14 16

αh0

k

G

Vdc

Perfil z

Per

fil

z(micro

m)

Vdc (V)

Vpi = 153 V

Figura 411 Altura en direccioacuten z (hz) del micro-oscilador usando el per-filoacutemetro oacuteptico en funcioacuten del voltaje externo aplicado en una posicioacutenx = 22microm e y = 50microm de la superficie de la paleta En V = 153 V elsistema se vuelve inestable y repentinamente se pega la paleta con el electrodoInset Detalle esquemaacutetico de la conexiones G representa la tierra (ground)

podemos utilizarla nuevamente para seguir la evolucioacuten de la altura de la paletacuando aplicamos distintos voltajes En la figura 411 se muestran las medidas delperfil de la micro-estructura en la direccioacuten z donde podemos observar que para unvoltaje V = 153 V el sistema alcanza el valor de pull-in y repentinamente se pegaEsto es mostrado en la figura como un salto en el valor del perfil de alturas El voltajede pull-in calculado con la expresioacuten 49 y con las caracteriacutesticas del micro-osciladores 157 V en muy buen acuerdo con el valor medido En el inset de la figura 411 seesquematizan las conexiones usadas

A partir de estas medidas de perfil (a las que referiremos como hz) y de lascaracteriacutesticas del oscilador podemos estimar como variacutea el aacutengulo de inclinacioacutendado por α = (h0 minus hx)x donde usamos x = 22microm la posicioacuten de referencia paratomar las alturas y hx = hz minus tep Donde tep = 2microm para este caso y representael espesor del electrodo maacutes el de la paleta (fabricada en Poly 1) En este puntopodemos usar la expresioacuten para Cα (ec 44) desarrollada en la primera seccioacuten paraobtener la capacidad eleacutectrica de las medidas de aacutengulo α

La figura 412 muestra estas dos cantidades en funcioacuten del voltaje aplicado yla inestabilidad cuando el pull-in es alcanzado El valor obtenido con el modeloanaliacutetico para la posicioacuten angular en la cual se produce la inestabilidad αpi =044α0 = 0036 rad estaacute en buen acuerdo con lo obtenido experimentalmente Unaobservacioacuten importante que debemos hacer respecto a las medidas realizas para losdistintos perfiles es que en presencia de un voltaje aplicado la paleta del osciladorno solo se inclina un aacutengulo α sino tambieacuten se producen pequentildeos desplazamientosen la direccioacuten z que deben ser tenidos en cuenta ya que agregan una capacidad

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

0

001

002

003

004

005

006

007

0 2 4 6 8 10 12 14 16

11

115

12

125

13

135

14

145

15

155

α(rad)

C(fF)

Vdc(V)

αpi =004 rad

Figura 412 Aacutengulo de inclinacioacuten α (en radianes) y capacidad C (en femto-faradios) en funcioacuten del voltaje externo aplicado Se observa el salto en lacapacidad debido a la inestabilidad que se produce en αpi = 004 rad yVpi = 153 V Capacidades del orden de 10 fF son tiacutepicas de estos sensores

eleacutectrica adicional Sin embargo estos efectos pueden ser minimizados realizandomedidas en una configuracioacuten diferencial

Un anaacutelisis de los datos mostrados en la figura 412 nos permite determinarexperimentalmente la constante elaacutestica del sistema Si tomamos la ecuacioacuten 47y expandimos en serie de potencias de α y nos quedamos con el primer teacuterminoobtenemos

V prime2 asymp 4αprime (414)

que implica

V 2 asymp 4kh20ε0Lw2

α (415)

Por lo tanto si graficamos V 2 en funcioacuten de α la pendiente mk seraacute proporcionala la constante de torsioacuten elaacutestica k dada por

k =mkε0Lw

2

4h20

para los datos antes presentados obtuvimos mk asymp 104 V2 middot radminus1 lo que nos dauna una constante elaacutestica k asymp 345middot10minus10 N middotm middot radminus1 en un acuerdo razonable conel valor teoacuterico calculado 54middot10minus10 N middotm middot radminus1

Medidas oacutepticas que caracterizan el perfil z en disentildeos B5 con tamantildeos de paletade 500 times 500microm2 muestran valores pull-in medidos del orden de Vpi1 = 15 Vy valores calculados de 095 V Si bien las medidas oacutepticas presentadas en estaseccioacuten se caracterizan por presentar bajos niveles de ruido debido principalmente al

43 Caracterizacioacuten

desacople con las sentildeales de excitacioacuten en general es difiacutecil su implementacioacuten abajas temperaturas

432 Caracterizacioacuten capacitiva

En la caracterizacioacuten oacuteptica obtuvimos en forma casi directa el aacutengulo de in-clinacioacuten α en funcioacuten del voltaje aplicado Esto nos permitioacute a partir del modelodesarrollado obtener el comportamiento de la capacidad eleacutectrica del micro-osciladorDe ahora en maacutes usaremos la relacioacuten para Cα de la manera inversa es decir deter-minaremos la inclinacioacuten de la paleta a partir de la medidas de capacidad eleacutectricaPor lo tanto una medida precisa de la capacidad nos permitiraacute una estimacioacuten pre-cisa del aacutengulo A continuacioacuten presentaremos la teacutecnica de medicioacuten usada paradeterminar los cambios de capacidad eleacutectrica Dedicaremos particular atencioacuten alcapaciacutemetro comercial de alta precisioacuten de Andeen-Hagerling 2700A y finalmenteanalizaremos mediciones realizadas en uno de los disentildeos

4321 Capaciacutemetro de alta precisioacuten

El capaciacutemetro de Andeen-Hagerling 2700A (AH 2700A) [82] ha sido amplia-mente usado para estudiar propiedades fiacutesicas en diversos sistemas tales comoestudios de dilatometriacutea [83] magnetometriacutea [84] transiciones de fase [85] etcBasado en un transformador de punto medio el puente capacitivo puede medircambios en la capacidad con una resolucioacuten de unas pocas partes por milloacuten

(a) (b)

Figura 413 (a) Esquema del circuito del puente de capacidades AH2700A (b)Esquema del capacitor de tres-terminales H L y G en el que se basa el puenteAH2700A para determinar el valor de Cx sin ser afectada la medida por loscambios capacidad respecto a tierra

El circuito baacutesico mostrado en la figura 413a consta de un generador AC conec-tado a un devanado primario para excitar el nuacutecleo del transformador mientras queel punto medio del devanado secundario esta conectado a un detector La capacidadde referencia CR es un capacitor de silicio fundido controlado en temperatura ycalibrado muy precisamente Para una caiacuteda de tensioacuten nula a traveacutes del detector

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

(condicioacuten de puente balanceado) la siguiente relacioacuten debe ser satisfecha

VRjωCR

=VxjωCx

(416)

que es equivalente a

CxCR

=VxVR

=Nx

NR

(417)

donde ω es la frecuencia del generador del puente (de 50 Hz a 20 KHz para estemodelo) NR y Nx el nuacutemero de vueltas de los devanados secundarios en cada ramacontroladas por el microprocesador del AH2700A cuando se realiza el balance

Una de las caracteriacutesticas maacutes importantes en los circuitos de este tipo de puentescapacitivos [86 82] es que ambos capacitores Cx y CR estaacuten conectados en unaconfiguracioacuten denominada de tres terminales (Figura 413b) donde los terminales Hy L representan los centros de los conectores BNC en el panel del AH2700A y lastierras correspondientes estaacuten conectadas entre siacute y a la carcasa del capacitor En estaconfiguracioacuten los cambios de capacidad con respecto a tierra CHG y CLG no afectana la capacidad que deseamos medir CHL = Cx la que solo es determinada por sugeometriacutea interna o por sus propiedades dieleacutectricas

Del esquema del circuito es claro que el propoacutesito de los cables H y L es muydiferente Por un lado los cables H de las capacidades Cx y CR estaacuten conectados ala baja impedancia del devanado secundario En contraste los cables L de Cx y CRestaacuten conectados a la alta impedancia del detector Ya que el detector mide pequentildeassentildeales a traveacutes del cable L el blindaje de los cables conectados al terminal L debeser cuidadosamente puesto a tierra ya que incluso pequentildeas vibraciones mecaacutenicaspueden producir sentildeales de voltaje significativas [87]

En la siguiente seccioacuten presentamos medidas de capacidad realizadas sobre unode los disentildeos utilizando el puente de capacidades que acabamos de describir Aligual que la caracterizacioacuten oacuteptica esto nos daraacute informacioacuten relevante acerca de larespuesta del dispositivo a un torque externo lo que resulta esencial para las medidasde magnetizacioacuten de una muestra superconductora

4322 Medidas de Capacidad

Las medidas de capacidad han sido realizadas en vaciacuteo usando el disentildeo C2con las dimensiones anteriormente especificadas y con una capacidad sin torqueaplicado igual a C0 asymp 02 pF Al igual que en la caracterizacioacuten oacuteptica nos interesadeterminar los cambios en la capacidad (y por lo tanto el aacutengulo de inclinacioacuten) enpresencia de un voltaje aplicado En este punto es necesario aclarar que debido almeacutetodo de medida el voltaje aplicado al sistema es la suma de la tensioacuten rms Vgdel generador del puente aplicada a la paleta por medio del terminal high (H) y latensioacuten continua Vdc que aplicaremos a unos de los electrodos mediante el terminallow (L) del puente 2 El otro electrodo es conectado a tierra y la frecuencia ω delgenerador es elegida mayor a la frecuencia de resonancia del modo torsional del

2El AH2700A tiene la posibilidad de aplicar voltajes DC desde una fuente externa a un terminalde BIAS que se conecta al terminal L a traveacutes de una resistencia interna

43 Caracterizacioacuten

micro-oscilador Debido al alto factor de calidad Q de estos micro-osciladores y aldesacople entre los distintos modos de oscilacioacuten no esperamos excitar otro modoeligiendo un valor de frecuencia del generador intermedio a las frecuencias de losdos primeros modos

Este esquema de medicioacuten nos recuerda a la segunda configuracioacuten de pull-inestudiada secciones atraacutes donde la energiacutea del sistema para un valor del voltajeV = Vg posee un miacutenimo en α = 0 y el sistema permanece estable salvo que Vsupere al voltaje de pull-in o cuando sin superarlo se aplica un torque externo (eneste caso realizado por la tensioacuten continua Vdc ) que saca al sistema del miacutenimoal superar un aacutengulo de inestabilidad (Figura 48) Este aacutengulo criacutetico disminuye amedida que V se acerca al valor de pull-in

La figura 414 muestra las distintas curvas de la variacioacuten de la capacidad enfuncioacuten del voltaje Vdc para distintos voltajes el generador del puente Vg y operandoa una frecuencia ω = 20 kHz Para un voltaje Vg fijo el aumento de la capacidadeleacutectrica indica que la paleta se inclina hacia el electrodo a medida que el voltajeVdc aumenta Cuando el aacutengulo de inestabilidad es superado la paleta se pega alelectrodo indicado en la figura por el cambio brusco en la capacidad eleacutectrica

018

02

022

024

026

028

03

032

034

0 1 2 3 4 5 6 7

h0

k

GL (Vdc)

H (Vg)

C(pF)

Vdc (V)

36 35 34 32 27 25 17 08

Figura 414 Capacidad en funcioacuten del voltaje Vdc a distintos voltajes delgenerador Vg para un micro-oscilador de dimensiones L = 300microm y we =149microm Inset Esquema de las conexiones entre el micro-oscilador y el puenteAH2700A

Por otro lado podemos observar que cuando el valor de Vg aumenta la separacioacutenentre los electrodos y la paleta disminuye 3 (sin modificarse el aacutengulo de inclinacioacuten)por lo tanto la capacidad aumenta Una nueva condicioacuten inicial es definida y lainestabilidad debido al aumento de Vdc es alcanzada antes Para un voltaje mayor

3La fuerza electrostaacutetica entre placas es siempre atractiva

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

que Vg = 36 V el micro-oscilador se vuelve inestable y se pega sin la necesidad deaplicar un voltaje dc externo En este punto se ha alcanzado el voltaje de pull-in

De las diferencias de capacidad entre las curvas para distintos Vg y de las ex-presioacuten para la capacidad del capacitor de placas paralelas podemos estudiar laevolucioacuten de la distancia de separacioacuten hprime0 entre la paleta y el electrodo a medidaque modificamos el voltaje del generador para un Vdc = 0 Formalmente podemosescribir

C prime(Vg) = C0 + δC(Vg) (418)

y por lo tanto

hprime0 =ε0LweC0 + δC

(419)

El comportamiento del gap de separacioacuten es mostrado en la figura 415 Seobserva que cuando la distancia de separacioacuten alcanza aproximadamente 026h0correpondiente al voltaje del generador Vg = 36 V se produce el pull-in del sistemaEl hecho de que esta separacioacuten sea menor que 033h0 la distancia de inestabilidadde un actuador de placas paralelas (configuracioacuten tradicional desarrollada en elApeacutendice A) nos indica que la inestabilidad se produce debido a una torsioacuten de lapaleta y no a una flexioacuten hacia abajo de la misma

05

1

15

2

25

3

35

4

0 025 05 075 1

Vg(V

)

hprime0h0

Vdc = 0V

Figura 415 Voltaje Vg como una funcioacuten de hprime0h0 Cuando la paleta harecorrido verticalmente aproximadamente 026h0 se produce el fenoacutemeno depull-in Como esta distancia es menor que la distancia de pull-in de un actuadorde placas paralelas podemos asegurar que la inestabilidad se produce por larotacioacuten de la paleta

Si bien los resultados obtenidos presentan el mismo comportamiento generalpredicho por el anaacutelisis teoacuterico y tienen una consecuencia directa en las medidas

43 Caracterizacioacuten

de capacidad eleacutectrica que realizaremos maacutes adelante con el puente capaciacutemetroAH2700A el valor de pull-in medido Vpi asymp 37 V difiere significativamente del valorteoacuterico estimado de Vpi2 = 144 V para la segunda configuracioacuten de pull-in torsionalestudiada Esta diferencia puede deberse a que cuando se realiza la medida de lacapacidad la tensioacuten del generador Vg seleccionada no es la tensioacuten (VH) que apareceen el terminal H del capacitor bajo estudio Estas diferencias son reportadas en otrostrabajos [87] donde son atribuidas a la resistencia finita del devanado secundario loque genera un divisor de tensioacuten con el capacitor CHG Por lo tanto se espera unadisminucioacuten de VH debido a la caiacuteda de tensioacuten en la capacidad CHG

Como veremos en la seccioacuten siguiente nos bastaraacute con elegir una tensioacuten dondeel rango de estabilidad sea grande y donde ademaacutes podamos obtener medidas decapacidad con bajo ruido Con rango de estabilidad nos referimos al rango de valoresde aacutengulo α en los cuales el actuador es estable para un voltaje del generador dado

4323 Rango de estabilidad del micro-oscilador

Podemos avanzar en el anaacutelisis de los datos obtenidos estudiando el compor-tamiento del aacutengulo de rotacioacuten de la paleta del sensor cuando el voltaje externo esaplicado Resolviendo en forma numeacuterica la expresioacuten 44 para C(α) obtenemosel aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta en funcioacuten del voltaje Vdc Un aacutengulo de incli-nacioacuten mayor (en valor absoluto) indica una rotacioacuten mayor de la paleta respecto delelectrodo

-05

-045

-04

-035

-03

-025

-02

-015

-01

-005

0

0 1 2 3 4 5 6

α()

Vdc (V)

36

35

34

32

27

25

17

08

Figura 416 Aacutengulo de torsioacuten (en grados) en funcioacuten del voltaje Vdc a distintosvoltajes del generador Vg Para obtener estos resultados hemos resuelto numeacuteri-camente la expresioacuten 44 para C(α) Para voltajes del generador Vg lt 08 Ven general observamos medidas de capacidad ruidosas mientras que paravoltajes mayores el rango de estabilidad disminuye Finalmente si Vg gt 36 Vel actuador se pega

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

Los resultados son mostrados en la figura 416 para los mismos voltajes delgenerador anteriormente presentados4

En la figura 416 resulta clara la disminucioacuten del aacutengulo de inestabilidad conel aumento del voltaje del generador Como mencionamos en la seccioacuten anteriorcuando aumentamos el voltaje Vg un nueva nueva condicioacuten inicial es definida sinmodificarse la inclinacioacuten de la paleta esto uacuteltimo es indicado en la figura por elhecho de que todas las curvas empiezan en α = 0 Como la condicioacuten inicial ha sidomodificada el aacutengulo de inestabilidad disminuye

Finalmente en la figura 417 resumimos los resultados obtenidos para la carac-terizacioacuten capacitiva del sensor Esta figura representa una especie de diagrama defase donde queda determinado el rango de estabilidad del micro-magnetoacutemetro enconsonancia con lo mostrado en la figura 49 de la seccioacuten anterior Si multiplicamosel eje del aacutengulo de inestabilidad αi por la constante elaacutestica del resorte k obtenemosla estabilidad del actuador representada en el rango de torques

0

1

2

3

4

5

08 12 16 2 24 28 32 36 4

0

005

01

015

02

025

03

035

Vi(V)

α()

Vg(V)

Estable

Inestable

Figura 417 Voltaje de inestabilidad para distintos voltajes Vg del puente decapacidades para el disentildeo C2 El actuador se vuelve inestable cuando llevamosel sistema por encima del voltaje Vi con Vg fijo o bien cuando el sistema esllevado a un Vg gt 36V

Del diagrama podemos observar que al aplicar voltajes grandes del generadordel puente el rango de operacioacuten del sensor se ve reducido mientras que paravoltajes demasiado bajos las medidas de capacidad suelen ser ruidosas Un voltajedel generador Vg del orden de 1 a 16 V rms resulta adecuado para las medidasde capacidad realizadas con estos sensores El diagrama y el valor de Vg elegidodependeraacuten del disentildeo de sensor que deseamos utilizar Fijando este voltaje el rangode estabilidad determinaraacute el maacuteximo torque magneacutetico externo que puede medir elsensor antes de pegarse

4De ahora en maacutes los valores de aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta α seraacuten expresados en grados

44 Conclusiones

44 ConclusionesUno de los resultados maacutes importantes de este capiacutetulo es la expresioacuten para Cα

que relaciona la capacidad con el aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta Esto no soacutelo nospermitioacute caracterizar los micro-osciladores sino que tambieacuten seraacute importante paralas medidas de magnetizacioacuten de las muestras macladas de YBCO que realizamosen presencia de campo magneacutetico y a bajas temperaturas

En el presente capiacutetulo ademaacutes estudiamos distintas configuraciones de excitacioacutenpara los actuadores torsionales donde se presenta el fenoacutemeno de pull-in Obtu-vimos las expresiones correspondientes al voltaje de pull-in como funcioacuten de lasdimensiones del actuador la permitividad eleacutectrica y la constante elaacutestica del resorte

Finalmente presentamos medidas de perfilometriacutea oacuteptica y capacidad eleacutectricapara distintos disentildeos que nos permitieron estudiar las distintas configuracionesdonde se presenta el pull-in La determinacioacuten del rango de estabilidad impuestopor las caracteriacutesticas del micro-oscilador y por el meacutetodo de medicioacuten constituyeotra de las conclusiones maacutes importantes de este capiacutetulo ya que define el rango detorques donde podremos utilizar nuestros dispositivos

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

PARTE III

Detalles Experimentales

CAPIacuteTULO V

Fabricacioacuten de DiscosSuperconductores de YBCO

Como hemos indicado previamente basaacutendonos en los antecedentes de las me-didas realizadas por Aksyuk et al [53] y Bolle et al [9] y las medidas realizadasen nuestro laboratorio [50 51] los micro-osciladores torsionales han sido exitosa-mente usados como magnetoacutemetros de alta sensibilidad para el estudio de muestrassuperconductoras de tamantildeos micro- y nanomeacutetricos En relacioacuten a nuestra medidausaremos cristales de pequentildeas dimensiones adecuados al tamantildeo del sensor pero losuficientemente grandes de manera tal que cuenten con un gran nuacutemero de voacuterticesEsto uacuteltimo nos permitiraacute detectar los cambios de orientacioacuten respecto al defectocuando la temperatura y el aacutengulo sean modificados en presencia de un campomagneacutetico externo

Anteriormente presentamos los aspectos maacutes importantes referidos al disentildeofabricacioacuten y caracterizacioacuten de los sensores de torque El siguiente paso es selec-cionar o fabricar muestras superconductoras de tal manera que tengan las carac-teriacutesticas mencionadas arriba es decir que posean dimensiones consistentes conla paleta moacutevil del sensor Una alternativa es hacer uso de una o varias teacutecnicasque nos permitan partiendo de un monocristal macroscoacutepico adecuar el tamantildeo delas muestras Como fue abordado brevemente en el Capiacutetulo 3 cuando mostramosla caracterizacioacuten de los sensores fabricados mediante la realizacioacuten de seccionestransversales la teacutecnica de focused ion beam (FIB) se presenta como una alternativavaacutelida para la realizacioacuten de cortes precisos que pueden ser utilizados para fabricarmuestras a la medida de nuestros requerimientos El objetivo de este capiacutetulo esmostrar las caracteriacutesticas principales de esta teacutecnica y el protocolo usado parafabricar de una manera raacutepida y eficaz muestras mesoscoacutepicas de distintos tamantildeosy geometriacuteas a partir de un monocristal macroscoacutepico

En la primera seccioacuten de este capiacutetulo resumiremos las caracteriacutesticas de loscristales de YBCO con defectos planares que usaremos para estudiar la naturalezade la transicioacuten de fase del vidrio de Bose En la seccioacuten final mostraremos lacaracterizacioacuten de las muestras fabricadas mediante FIB utilizando la teacutecnica dedecoracioacuten magneacutetica

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

51 Cristales maclados de YBCODentro de los SAT el YBa2Cu3O7minusδ (YBCO) es uno de los materiales supercon-

ductores maacutes estudiados experimentalmente Como se muestra en la figura 51 poseeuna estructura laminar del tipo perovskita en la cual planos superconductores deCuO2 constituyen uno de los elementos estructurales maacutes importantes de los cualesse cree dominan las propiedades superconductoras del material Dependiendo de laeleccioacuten estequiomeacutetrica la celda unidad del cristal contiene un nuacutemero variado deplanos de CuO2 En adicioacuten el YBCO contiene cadenas de CuO que sirven comoreservorios para el control de la densidad de electrones en los planos [20]

Cu

O

Y

Ba

a

b

c

1822 A

1887 A

1168 A

Planosde CuO2

Cadenasde CuO

Figura 51 Estructura cristalina del superconductor YBCO Se detallan losvalores (en Aring) de los paraacutemetros de red a b y c

Monocristales de YBCO aunque sean de alta calidad crecen naturalmente conuna serie de defectos Los defectos puntuales y las maclas son los maacutes importantespara la dinaacutemica del sistema de voacutertices La presencia de maclas produce un in-cremento de anclaje a altas temperaturas pero las mismas se vuelven canales parafacilitar la penetracioacuten del flujo a bajas temperaturas La importancia del anclajemediante maclas en YBCO fue demostrado experimentalmente por Kwok et al [37]

Estos defectos tambieacuten presentes en monocristales de La2CuO4 (LCO) surgende la necesidad de acomodar tensiones provenientes de una transicioacuten tetragonal -ortorroacutembica como resultado del reordenamiendo de vacancias de oxiacutegeno Estosdefectos dependen fuertemente del proceso de crecimiento y del tratamiento termo-mecaacutenico aplicado a la muestra A altas temperaturas los aacutetomos de oxiacutegeno de losplanos basales pueden moverse por activacioacuten teacutermica entre los sitios en la direccioacutena y b A la temperatura de crecimiento del material (gt 900C) las poblacionesde sitios son iguales y el material es tetragonal Al disminuir la temperatura pordebajo de 500 - 700C el YBCO cambia su estructura a ortorroacutembica Durante elcrecimiento del cristal en la fase ortorroacutembica y debido a que las dimensiones de a y

51 Cristales maclados de YBCO

a

b

ba

macla lt 110 gt

Cu

O

Figura 52 Esquema de una macla idealizada mostrada en un corte en losplanos basales

b son levemente diferentes pueden ocurrir inversiones de las direcciones cristalinasmanteniendo la orientacioacuten c a lo largo de la muestra Estos dominios diferenciadospor tener orientaciones a y b intercambiadas como se muestra en la figura 52 semantienen a bajas temperaturas Los bordes de dominio que se propagan a lo largodel eje c de lado a lado del cristal formando planos de defectos correlacionados sedenominan maclas o twin boundaries

a

b

a

b

Figura 53 Micrografiacutea oacuteptica usando luz polarizada de un cristal macladode YBCO Las zonas con diferente contraste corresponden a diferentes orienta-ciones del cristal debido a la presencia de maclas

En la figura 53 mostramos uno de los monocristal maclado de YBCO que uti-lizaremos en esta tesis previo la realizacioacuten de los cortes Debido a la leve diferenciade conductividad entre los ejes cristalinos a y b adquieren bajo la luz polarizadadistintas tonalidades celeste y rosado Bajo la luz blanca aparecen como liacuteneas decolor anaranjado amarillento Las maclas ocurren frecuentemente con la mismadireccioacuten o en familias ortogonales de lamellas (colonias) La distancia entre maclasdepende de la condiciones de crecimiento dopaje etc y tiacutepicamente variacutea entre 200

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

a 2000 Aring [88 89]

52 Focused ion beam (FIB)Muestras superconductoras mesoscoacutepicas a partir de monocristales macroscoacutepi-

cos de Bi2Sr2CaCu2O4 (BSCCO) han sido obtenidos con eacutexito en trabajos previosrealizados en el laboratorio [50] La teacutecnica utilizada consiste en un proceso queincluye litografiacutea oacuteptica ataque fiacutesico mediante Ar+ y finalmente el clivado de lamuestras para obtener discos de entre 10 y 50 microm de diaacutemetro y 1microm de espesor

Si bien este meacutetodo resulta exitoso para este material no podemos implementarlopara obtener discos de YBCO debido a la dificultad de clivar monocristales de estesuperconductor en forma controlada por lo tanto debemos pensar en otra estrategiaConservando la estrategia del ataque ioacutenico la teacutecnica de focused ion beam (FIB)puede ser utilizada para realizar cortes localmente sobre cualquier monocristal y asiacuteobtener muestras de distinto tamantildeo y geometriacutea

Muestra

MCP

Electrones y ionessecundarios desde

la muestra

Haz ionesescaneado sobre

la muestra

(a)

Muestra

Material extraıdola muestra

Haz ionesescaneado sobre

la muestra

(b)

Muestra

Productos de reacion

Moleculasprecursoras

film depositado

Haz ionesescaneado sobre

la muestra

(c)

Figura 54 Funciones del FIB (a) Obtencioacuten de imaacutegenes (imaging) (b) Co-mido de material (milling) y (c) Depoacutesito de un film metaacutelico (deposition) Enel modo de imaacutegenes MCP indica ldquomultichanel platerdquo usado para colectarlos iones y electrones secundarios En este modo los efectos de comido sonminimizados usando bajas corrientes

La teacutecnica FIB que surge de la tecnologiacutea usada para la fabricacioacuten de circuitosintegrados y preparacioacuten de muestras para el microscopio electroacutenico de transmisioacuten

53 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO

TEM funciona de manera similar a la microscopiacutea electroacutenica de barrido SEM perosus capacidades van mucho maacutes allaacute de la formacioacuten de imaacutegenes La diferenciafundamental entre FIB y SEM es el uso de un haz de iones de Ga+ finamenteenfocado (lt10 nm) en lugar del haz de electrones Debido a que los iones son muchomaacutes grandes y maacutes pesados que los electrones aparecen otros fenoacutemenos fiacutesicosimportantes cuando el haz interactuacutea con la muestra En particular el alto momentolineal de los iones se transfiere a los aacutetomos de la muestra dentro de una distanciamuy corta por lo que la velocidad y la energiacutea resultante de los aacutetomos de la muestrason suficientemente altas para expulsarlos de la matriz circundante Este proceso sellama comido o frezado (milling) y encuentra su mayor aplicacioacuten en la fabricacioacutende micro y nanoestructuras [64]

El haz de iones es generado desde una fuente de metal liacutequido (LMIS) aplicandoun campo eleacutectrico intenso con valores tiacutepicos de voltaje de extraccioacuten es 7 keV Laenergiacutea del haz de iones acelerados es tiacutepicamente entre 10 y 50 keV con corrientede haz variando entre 1 pA y 20 nA Dependiendo de las corrientes y los voltajesde aceleracioacuten utilizados los iones interactuacutean de manera diferente con la muestra[90] lo que nos permite usar el FIB no solo para realizar cortes sino tambieacutenproducir imaacutegenes de alta resolucioacuten (menor de 10 nm miacutenimo tamantildeo de spot size)y depoacutesitos metaacutelicos (viacutea chemical vapour deposition CVD) como se muestra en lafigura 54

Para acceder a la teacutecnica FIB usamos en primer lugar un sistema de multi-usuarios del Center for Nanoscale Material Argonne National Laboratory ChicagoUSA donde realizamos los cortes de las muestras Una segunda etapa de cortes fuerealizada en el Centro de Investigacioacuten y Desarrollo en Micro y Nano ElectroacutenicaINTI Bs As Argentina para obtener las secciones transversales de los sensores 1

53 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCODebido a que el desorden juega un papel criacutetico en el diagrama de fases del

sistema de voacutertices es muy importante contar con muestras monocristalinas de altapureza y homogeneidad con defectos bien caracterizados Distintos cristales deYBa2Cu3O7minusδ (YBCO) con distintas orientaciones de maclas y con dimensionesaproximadas de 400 times 400 times 7microm3 fueron seleccionados para ser utilizados enesta tesis Los cristales fueron crecidos en el laboratorio de Bajas Temperaturaspor G Nieva y colaboradores usando la teacutecnica de crecimiento de flujo desdeuna mezcla de composicioacuten nominal de YBa9Cu24Ox en bandejas de ZrO2 Losdetalles de los tratamientos teacutermicos son descriptos en la Ref[91] Estos cristalesfueron caracterizados usando el magnetoacutemetro SQUID y se encontraron temperaturascriacuteticas Tc entre 92 y 935 K

Para realizar los cortes utilizamos el sistema de doble haz SEMFIB FEI Nova600 NanoLab El proceso de fabricacioacuten comienza con el pegado del monocristalde YBCO seleccionado en un portamuestra (stubs) mediante una cinta doble fazconductora [92] El portamuestras muacuteltiple del FIB permite al igual que el SEMcargar varios portamuestras con el fin de realizar varios cortes y preservar el vaciacuteo de

1 Cortes realizados con la ayuda de D Loacutepez y J Il Woong en CNN y G Gimeacutenez en INTI

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

la caacutemara de trabajo (del orden 10minus7 mbar en condiciones normales de operacioacuten)La fabricacioacuten de muestras de distintas geometriacuteas es realizado transfiriendo

distintos disentildeos mediante el software de control del equipo Para obtener muestrasen forma de discos de distintos tamantildeos utilizamos un patroacuten en forma de coronacircular de diaacutemetro externo de e interno di El aacuterea de la corona (π4)(d2e minus d2i ) seraacuteremovida por el haz de iones de Ga determinando un disco de diaacutemetro di y dondeelegimos un ancho de corte de de minus di asymp 4microm La figura 55 muestra una secuenciade la elaboracioacuten de un disco de 100 microm de diaacutemetro con una corriente tiacutepica de21 nA y una velocidad de comido del orden de 1 microm min Esto implica un tiempoaproximado de 10 min para realizar el corte a traveacutes del espesor del monocristal

(a) (b)

(c) (d)

Figura 55 Secuencia (a)-(d) de fabricacioacuten de un disco de YBCO de 100microm de diaacutemetro y 7 microm de espesor usando la teacutecnica de FIB Para el corteutilizamos una corriente de 21 nA y una velocidad de comido de 1 microm min

El FIB permite la realizacioacuten de cortes en simultaacuteneo en distintas regiones de lamuestra Sin embargo esto resulta uacutetil soacutelo cuando se han determinado los paraacutemetrosoacuteptimos para la realizacioacuten de los cortes Esto uacuteltimo depende del diaacutemetro del disco ydel espesor del monocristal La figura 56 obtenida por SEM muestra un monocristalde YBCO despueacutes del proceso de fabricacioacuten de varios de discos con diaacutemetros de100 y 10 microm

53 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO

Figura 56 Imagen SEM de la muestra macroscoacutepica maclada de YBCO dondese han practicado corte de discos de 100 y 10 microm usando FIB Los discos seencuentran separados del monocristal pero pegados en la cinta al portamuestra

Figura 57 Efecto de la carga electrostaacutetica en la fabricacioacuten de discos de10microm de diaacutemetro El ciacuterculo blanco indica la posicioacuten inicial fijada antes delcorte La generacioacuten de cargas desviacutea visiblemente el haz realizando cortes irre-gulares Enla fabricacioacuten del disco inferior la corriente del haz fue disminuidareduciendo notablemente el efecto de la carga

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

Para los discos de menor diaacutemetro usamos en primer lugar corrientes menores delorden de 67 nA Sin embargo debido a que inevitablemente pequentildeas cantidades deGa+ son implantadas en la muestra y un gran nuacutemero de electrones secundarios dejanla muestra la superficies se cargan positivamente desviando el haz durante el procesode corte Este efecto indeseado puede minimizarse utilizando un recubrimientometaacutelico y una conexioacuten a tierra o bien disminuyendo la corriente de corte lo queproduce un aumento del tiempo requerido para fabricar el disco En la figura 57se muestra la fabricacioacuten de tres discos de 10 microm con corrientes de 67 nA 5 nAy 28 nA respectivamente Puede observarse que al reducir la corriente el efecto esreducido

En resumen hemos dado las caracteriacutesticas principales de la teacutecnica FIB para laobtencioacuten de muestras de dimensiones mesoscoacutepicas a partir de monocristales deYBCO Vimos que corrientes del haz de iones del orden de 20 nA resultan adecuadaspara la fabricacioacuten de discos de mayor diaacutemetro mientras que es necesario reducirla corriente en un orden de magnitud para discos con diaacutemetros maacutes pequentildeos

531 Recuperacioacuten y manipulacioacuten de los discos

Liberar los discos de la cinta sobre la cual pegamos el monocristal presentoacute cier-tas dificultades Una manera eficiente de hacerlo es sacar con cuidado el monoscristalmaacutes los discos conservando parte de la cinta doble faz conductora del portamues-tra Luego se los colocoacute en el centro de una placa de Petri recubierta por un papelblanco que nos sirva de contraste Despueacutes de diversos intentos observamos quela cinta doble faz usada pierde temporalmente su poder adhesivo sobre la muestracuando ponemos una gota de acetona Con la ayuda del micromanipulador usamosmicro-pipetas para extraer la muestra que rodea a los discos y posteriormente losdespegamos individualmente Para esto colocamos la acetona y desplazando suave-mente los discos con la pipeta hasta que es completamente liberado de la cinta Unavez que el disco es liberado podemos usar otra pipeta para manipularlo por estaacutetica ycolocarlo sobre la paleta del micro-magnetoacutemetro o sobre otro portamuestra

En la siguiente seccioacuten nos centramos en la caracterizacioacuten de uno de los discosfabricados Debido a sus tamantildeos mesoscoacutepicos las muestras producen sentildeales muypequentildeas para ser detectadas por los magnetoacutemetros convencionales Esto uacuteltimofundamenta el uso de los micro-osciladores torsionales de Si como magnetoacutemetrosSin embargo podemos hacer una caracterizacioacuten a campos bajos usando la teacutecnica dedecoracioacuten magneacutetica que adicionalmente nos permita visualizar el anclaje debido alos defectos correlacionados

54 Caracterizacioacuten de las muestras

La teacutecnica de FIB en general no produce cambios significativos en las muestrasfabricadas Sin embargo han sido reportados cambios debidos a la implantacioacuten 2

2 La profundidad de la regioacuten implantada en general dependeraacute de la energiacutea del ion y del aacutengulode incidencia

54 Caracterizacioacuten de las muestras

de iones de Ga por altas dosis de exposicioacuten (o fluency en ionescm2) yo sobre-calentamiento en muestra superconductoras [93] El calentamiento excesivo de lamuestra puede modificar el contenido de oxiacutegeno δ y en cristales de YBCO unadeficiencia de 10 de oxiacutegeno es suficiente para destruir enteramente la supercon-ductividad [20] Sin embargo este efecto es reversible realizando un recocido de lasmuestras a 450C en una atmoacutesfera de oxiacutegeno puro Por lo tanto resulta importanteque podamos caracterizar las muestras obtenidas para verificar si sus propiedadessuperconductoras no han sido modificadas

0

02

04

06

08

1

60 65 70 75 80 85 90 95 100

-6

-4

-2

0

60 65 70 75 80 85 90 95 100

m(10minus

5emu)

T (K)

FC

ZFC

MN

orm

T (K)

Antes FIBDespues FIB

H = 10 G

Figura 58 Magnetizacioacuten normalizada en funcioacuten de la temperatura parael monocristal antes y despueacutes del proceso de corte realizado por FIB InsetMedidas FC-ZFC para la muestra despueacutes de realizados los cortes con una Tccercana a 90 K

En primer lugar con el fin de comparar la respuesta magneacutetica del monocristalde YBCO antes y despueacutes de ser sometido al FIB separamos con cuidado delportamuestra el monocristal junto los discos (tal como mostraacutebamos en la figura 56)conservando parte de la cinta doble faz conductora (sin sentildeal magneacutetica) que losmantiene unidos Realizamos medidas FC-ZFC utilizando el magnetoacutemetro SQUIDLa figura 58 compara la magnetizacioacuten normalizada en funcioacuten de la temperaturapara el mismo monocristal antes y despueacutes de la fabricacioacuten de los discos Lasmuestras no presentan una variacioacuten significativa despueacutes de realizados los cortes yse puede observar una temperatura criacutetica Tc cercana a 90 K

541 Decoracioacuten Magneacutetica de Bitter

La observacioacuten de redes de liacuteneas de flujo usando la teacutecnica de patrones de Bitter[94] de alta resolucioacuten provee un meacutetodo para investigar la respuesta microscoacutepica de

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

los sistemas de voacutertices [95] a las fuerzas que actuacutean debido tanto a las interaccionesvoacutertice-voacutertice como tambieacuten a las interacciones con centros de anclaje

Diversos trabajos usando esta teacutecnica han sido realizados en muestras super-conductoras con defectos correlacionados Para el caso de muestras con maclas[96 97 98] los trabajos confirman el anclaje debido a estos defectos y la rupturade la simetriacutea hexagonal Experimentos de decoracioacuten magneacutetica realizados porHerbsommer et al [99] estudian los cambios en el anclaje de las maclas cuandoel campo magneacutetico es rotado un cierto aacutengulo con respecto al eje c de la muestrademostrando que para pequentildeas desalineaciones del campo los voacutertices permanecenlocalizados en los defectos mientras que para grandes aacutengulos los voacutertices siguenla direccioacuten del campo aplicado Muestras irradiadas con iones pesados presentanestados de voacutertices altamente desordenados debido al anclaje de los voacutertices enestos defectos columnares [100] A continuacioacuten mostraremos las resultados de lasdecoraciones magneacuteticas realizas en los discos de YBCO con maclas

Discos con distintas familias de maclas son mostrados en la figura 59 Estasfotos fueron tomadas usando el microscoacutepico oacuteptico usando luz polarizada Paralos experimentos de decoracioacuten tomamos muestras con una sola familia de maclasPreparamos un portamuestra de decoracioacuten con una fina peliacutecula de epotek y con alayuda de una pipeta colocamos el disco de YBCO de 100 microm sobre el portamuestra

(a) (b)

Figura 59 Imaacutegenes de microscopio oacuteptico de discos de 100 microm (a) con unafamilia simple de maclas y (b) con dos familias de maclas ortogonales

La teacutecnica consiste en el depoacutesito de pequentildeas partiacuteculas de un material magneacuteti-co (por ejemplo Fe) que son atraiacutedas a la superficie de la muestra por el gradientedel campo Este gradiente es mayor en las inmediaciones de los voacutertices Estaspartiacuteculas quedan adheridas a la superficie gracias a las fuerzas de Van der Waalslo que permite llevar la muestra a temperatura ambiente sin perder el patroacuten que seformoacute a bajas temperaturas

Para nuestro experimento realizamos un enfriamiento con campo (FC) Se colocaun campo magneacutetico (de 36 Oe) en la direccioacuten del eje c a temperaturas mayoresa la temperatura criacutetica Tc asymp 92 K para luego bajar la temperatura del sistema a42 K (temperaturas del He liacutequido) donde se realiza la decoracioacuten Esta consiste enevaporar hierro sobre la muestra manteniendo una presioacuten constante de He del ordende de 200 mTorr La evaporacioacuten se realiza calentando un filamento de tungsteno

54 Caracterizacioacuten de las muestras

en forma de V con enrollamiento de hierro en el punto medio hasta temperaturasmayores a la fusioacuten del hierro T asymp 1800 K A la presioacuten de decoracioacuten (presioacuten deHe gas) del orden de 200 mTorr el camino libre medio de las partiacuteculas de hierro esdel orden de los 200 Aring [101] En el proceso de difusioacuten estas partiacuteculas colisionan ytermalizan a la temperatura del gas He Estas colisiones producen cuacutemulos esfeacutericosde hierro que cuando se encuentra a unos micrones de distancia son atraiacutedos a lasposiciones de los voacutertices mediante una fuerza magneacutetica ~F = nabla

[~m ~h(r)

] donde

~h(r) es el campo local en la direccioacuten de voacutertices a una distancia r del centro delvoacutertices y ~m el momento magneacutetico de los cuacutemulos de hierro namomeacutetricos Lateacutecnica de decoracioacuten esta limitada a bajos campos (lt 001 T) ya que al aumentar elcampo los voacutertices se acercan y el gradiente de campo en la cercaniacutea de la superficiedisminuye y con esto la fuerza sobre las partiacuteculas Maacutes detalles de la teacutecnica puedenser encontrados en las referencias [102 103]

Figura 510 Patroacuten de decoracioacuten tiacutepico obtenido para un disco macladocorrespondiente a un experimento de FC con el campo de 36 Oe en la direccioacutendel eje c y a una presioacuten de decoracioacuten de 200 mTorr Las maclas en la imagense muestran inclinadas respecto a la direccioacuten horizontal

La figura 510 muestra la decoracioacuten magneacutetica 3 sobre el plano ab de uno delos discos fabricado mediante FIB de 100 microm de diaacutemetro y 7microm de espesor conuna familia de maclas Cada macla actuacutea como un pozo de potencial en la forma deun canal de voacutertices anclados (visible como una cadena de voacutertices en la direccioacuteninclinada respecto a la horizontal) El paraacutemetro de red a lo largo de cada canal esdiferente y caracteriacutestico de una de las maclas y la simetriacutea hexagonal estaacute rotaTambieacuten ya que la coordenada transversal a la direccioacuten de la macla es aleatoria laestructura es desordenada en la direccioacuten transversal No hay orden de largo alcanceni a lo largo de la direccioacuten lateral ni en la transversal pero hay un fuerte ordenorientacional a lo largo de la direccioacuten lateral

3Las decoraciones fueron realizadas en colaboracioacuten con R Bolecek y Y Fasano

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

La distancia entre voacutertices para el campo magneacutetico de 36 Oe calculada a partirde a0 asymp

radicΦ0B es del orden de 08 microm lo que permite resolver la estructura no

solo mediante imaacutegenes SEM sino tambieacuten usando el microscopio oacuteptico con sumaacutexima magnificacioacuten (times 1000) Esto uacuteltimo resulta importante para analizar losdiscos maclados ya que podemos usar luz polarizada para determinar las posicionesde las maclas y comparar en forma cualitativa estas posiciones respecto a la de losvoacutertices decorados Estas imaacutegenes son mostrada en la figura 511

(a) (b)

Figura 511 Fotografiacuteas tomadas con el microscopio oacuteptico con (a) luz polari-zada donde se observan las maclas y (b) sin luz polarizada donde se puedenresolver los voacutertices Inset Ampliacioacuten de una regioacuten del disco donde puedeapreciarse el detalle de la decoracioacuten magneacutetica

Figura 512 Superposicioacuten de micrografiacuteas oacutepticas obtenidas con y sin polari-zador donde puede observarse los voacutertices sobre las maclas Inset Ampliacioacutende una regioacuten que posee dos maclas (indicadas con flechas) donde se observanla voacutertices alineados

Finalmente figura 512 muestra la superposicioacuten de dos imaacutegenes donde puedeverse que efectivamente una gran cantidad de voacutertices se encuentran sobre la maclas

55 Conclusiones

Para facilitar la visualizacioacuten de los voacutertices y previo a la superposicioacuten de lasimaacutegenes hemos aplicado un filtro de deteccioacuten de bordes sobre la figura 511busando un software de tratamiento de imaacutegenes

Con las caracterizaciones realizadas en este capiacutetulo primero mediante SQUIDy posteriormente usando la teacutecnica de decoracioacuten magneacutetica comprobamos que lasmuestras no son afectadas por el proceso de fabricacioacuten y que las maclas constituyenfuertes potenciales de anclaje

55 ConclusionesEn este capiacutetulo describimos las caracteriacutesticas generales de la teacutecnica de focused

ion beam (FIB) que nos sirvioacute para obtener discos de YBCO con distintos diaacutemetrospartiendo de un muestra monocristalina Los discos fueron caracterizados usando latecnica de decoracioacuten magneacutetica mostrando el anclaje eficiente de las maclas

En este punto contamos con los micro-magnetoacutemetros torsionales Si fabricadosy caracterizados y con las muestras con defectos correlacionados adecuadas altamantildeo de los sensores y del experimento En el siguiente capiacutetulo daremos lasconsideraciones finales tenidas en cuenta en el setup experimental para la realizacioacutende las medidas de magnetizacioacuten en presencia de campo y bajas temperaturas

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

CAPIacuteTULO VI

Setup Experimental para las medidasde magnetizacioacuten

En este capiacutetulo describiremos brevemente las consideraciones que tendremos encuenta para realizar las medidas de magnetizacioacuten en presencia de campo magneacuteticoy a bajas temperaturas En primer lugar describiremos los procedimientos utiliza-dos para el montaje del sistema compuesto por el micro-magnetoacutemetro y el discosuperconductor en el portamuestra del crioacutestato en una extensioacuten de lo presentadoen capiacutetulos anteriores

Haremos algunas consideraciones adicionales referidas a las medidas de capaci-dad para lo cual describiremos una configuracioacuten que nos permite determinar lacapacidad eleacutectrica individual de cada capacitor paleta-electrodo para una temperatu-ra dada Las medidas donde controlamos temperatura aacutengulo y campo magneacuteticofueron realizadas en un crioacutestato OXFORD Int que cuenta con un imaacuten con campomagneacutetico maacuteximo de 18 T para realizar las mediciones de forma casi automaacuteticaDescribiremos brevemente alguna de sus caracteriacutesticas

61 Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el mon-taje en el crioacutestato

Un punto importante para la realizacioacuten de las medidas de magnetizacioacuten de altasensibilidad es lograr que el sistema formado por el micro-magnetoacutemetro maacutes lamuestra superconductora sea obtenido extremando los cuidados de manipulacioacuten delos MEMS y montaje de la muestra Estos aspectos incluyen extrema limpieza enel proceso de release-secado precisioacuten en la realizacioacuten de los contactos eleacutectricosy cuidados en cuanto a cargas estaacuteticas que pueden pegar el sensor En cuanto ala muestra el disco debe ser montado con las caracteriacutesticas que el experimentorequiere En nuestro caso y para obtener la mayor sentildeal de magnetizacioacuten los discoscon una simple familia de maclas son montados de forma tal que la normal al planode las maclas se encuentre perpendicular al eje de rotacioacuten del micro-osciladorCompletando lo expuesto en capiacutetulos anteriores cuando abordamos por separado lapreparacioacuten de los sensores y la manipulacioacuten de discos superconductores los pasospara realizar el montaje en el crioacutestato son

Liberado de MEMS El proceso comienza con el release y secado de los micro-osciladores que usaremos con las consideraciones que realizamos en el Capiacute-

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

tulo 3 cuando expusimos los aspectos maacutes importantes del post-procesamiento

Preparacioacuten del zafiro En un zafiro de 5times 10 oacute 10times 10 mm2 cintas de orode 05times3 mm son pegadas usando epotek y curadas a 150C durante mediahora Estas cintas seraacuten usadas como pads macroscoacutepicos donde realizaremosconexiones eleacutectricas

Contactos macroscoacutepicos Usando una gota de epotek pegamos hilos de cobrede 1 cm de largo a las cintas y curamos el pegamento Para evitar que lastensiones en el cable de cobre debidas a la manipulacioacuten levanten la cinta deoro ponemos una pequentildea gota del adhesivo instantaacuteneo cianoacrilato (marcacomercial la gotita) al lado del contacto realizado con epotek Estos contactosmacroscoacutepicos seraacuten posteriormente soldados al portamuestras rotante delcrioacutestato

Pads en corto Usando el sodador Wire Bonding HYBOND Model 522A conun hilo de oro de 50 microm soldamos las cintas entre siacute por los extremos Estosconexiones mantienen a un mismo potencial las partes del MEMS cuandosean soldadas para evitar que se peguen por cargas estaacuteticas Una vez quelos contactos macroscoacutepicos sean soldados al portamuestras del crioacutestatolas conexiones que cortocircuitan las cintas son removidas con un pinza delaboratorio

Contactos microscoacutepicos nuevamente mediante el Wire Bonder soldamos elcontacto correspondiente a la paleta y cada electrodo con las cintas de oro Paraesto utilizamos hilos de oro de 25-50 micrones utilizando un capilar ceraacutemico(ver Figura)

Micro-gota de Apiezoacuten ccopy N Usando un micromanipulador hidraacuteulico y unamicro-pipeta colocamos una micro-gota de Apiezoacuten N en el sector de la paletadel oscilador previstos para el disco superconductor que son sectores de lapaleta sin etching holes

Montaje del disco Usamos el micromanipulador con la adicioacuten de un filtro po-larizador en uno de los objetivos del sistema oacuteptico que nos permita visualizarlas orientaciones de las maclas en el disco de YBCO Con una micro-pipeta ypor estaacutetica tomamos un disco de 100 microm y lo colocamos sobre la micro-gotade Apiezoacuten N puesta sobre la paleta sin presionar demasiado ya que la paletaesta liberada y la presioacuten puede romper los resortes

La figura 61 muestra ejemplos de discos superconductores de 100microm y 7microm deespesor montados sobre la paleta de distintos sensores El montaje es realizado sobreun disentildeo (C2) con serpentinas como resorte y para un disentildeo (B5) de dos barrastorsionales

Una de las complicaciones que suelen presentarse en el montaje de la muestraaparece cuando intentamos colocar los discos con la normal del plano de las maclasperpendicular al eje de rotacioacuten del sensor Cuando el disco se pega por estaacutetica ala punta de la micro-pipeta suele hacerlo de una forma repentina y aleatoria y no

61 Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el montaje en el crioacutestato

(a)

(b)

Figura 61 Montaje de un disco superconductor en (a) disentildeo con paleta de300 times 300microm2 y serpentinas como resortes y (b) disentildeo con una paleta de500times 500microm2 con dos barras torsionales de 200microm como resorte El disco deYBCO sobre la paleta tiene un diaacutemetro de 100microm y 7microm de espesor

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

siempre nos permite visualizar como estaacuten orientadas las maclas El uso de micro-pipetas con puntas gruesas permite un mayor control del disco mesoscoacutepico Engeneral logramos montar muestras macladas con aacutengulos entre 70 a 85 respecto deleje de rotacioacuten

62 Crioacutestato

Al finalizar el Capiacutetulo 2 introducimos los antecedentes experimentales rela-cionados a la transicioacuten de fase de Bose-glass Entre eacutestos destacamos las medidasde transporte realizadas en nuestro laboratorio en primer lugar por Grigera et al [44]y posteriormente por Maiorov et al [45] Si bien nuestras medidas tienen como obje-tivo estudiar el caraacutecter termodinaacutemico de la transicioacuten de segundo orden tenemosla posibilidad de reproducir las condiciones experimentales de campo magneacuteticotemperatura y aacutengulo sobre muestras superconductoras macladas muy similares a lasusadas en las medidas llevadas a cabo por Maiorov et al Finalmente podremos con-trastar nuestros resultados con estas medidas A continuacioacuten trataremos brevementelas caracteriacutesticas principales del crioacutestato usado

Para realizar las medidas de magnetizacioacuten controlando el campo la temperaturay el aacutengulo de inclinacioacuten del campo respecto al eje c de la muestra utilizamosun crioacutestato OXFORD Instrument [104] El crioacutestato esta formado por dos termosuno para helio y otro para nitroacutegeno Dentro del termo con He se encuentra el imaacutensuperconductor y el VTI (Variable Temperature Insert) lugar donde se colocaraacutela muestra que seraacute estudiada El imaacuten superconductor hecho de una aleacioacuten deNb3Sn con una temperatura criacutetica Tc =18 K posee una zona de trabajo de asymp1 cm3

1 donde esta garantizada la homogeneidad del campo con una precisioacuten de 10minus4 Elcampo maacuteximo al que se puede acceder es de 18 T Esto puede lograrse con unacorriente de 118 A provenientes de una fuente de corriente de plusmn 120 A y plusmn 10 VPara operar con campos magneacuteticos de 1 a 16 T el imaacuten debe estar a una temperaturade 4 K mientras que para alcanzar el campo maacuteximo de 18 T es necesario disminuirla temperatura a 22 K Para esto el equipo cuenta con una serpentina usada parabombear He a traveacutes de una vaacutelvula de aguja llamada lambda point refrigerator

Para controlar la temperatura de la muestra el equipo cuenta con un sistemade flujo de He VTI El He entra por una vaacutelvula de aguja regulable situada en suparte inferior impulsado por una diferencia de presioacuten Junto a la vaacutelvula de agujahay un calefactor eleacutectrico que permitiraacute mediante un controlador PID regularcon maacutes precisioacuten la temperatura de la muestra A mayor apertura de la vaacutelvulatendraacute que ser mayor la potencia aplicada pero tambieacuten seraacute mayor el flujo deHe gaseoso Como la muestra no se encuentra en contacto teacutermico directo sino atraveacutes del He gaseoso un mayor flujo significa un mejor y maacutes raacutepido seguimientode la temperatura de la muestra a la temperatura del termoacutemetro Los tiemposcaracteriacutesticos de estabilizacioacuten dependen de la temperatura siendo menores a medidaque la temperatura decrece El error inducido en la lectura de la temperatura debido

1 Discutiremos sobre este valor y el efecto de la inhomogeneidad del campo en nuestras medidasen el Apeacutendice B

62 Crioacutestato

al campo 2 es del orden de 01 K y es constante en temperatura para un mismo campoen los rangos en los que hemos trabajado 70-100 K y 1-7 T

Para controlar el aacutengulo el crioacutestato cuenta con un portamuestra rotante con lascaracteriacutesticas que se muestran esquemaacuteticamente en la figura 62 El zafiro quecontiene los sensores con muestras superconductoras tal como lo presentamos elseccioacuten anterior es pegado usando Apiezoacuten ccopy N sobre el zafiro de 10 mm times 10mm del portamuestra rotante Este portamuestra tiene incorporado un termoacutemetroCernok calibrado a campo cero lo que asegura una lectura correcta de la temperaturade la muestra Los cables macroscoacutepicos correspondientes a la paleta y los electrodosdel sensor son soldados a los contactos que posee el rotador Finalmente a traveacutesdel conector FISHER podemos sacar al exterior las conexiones correspondientes alsensor y al termoacutemetro del portamuestra

Eje de transmisionConector FISHER

pares cruzados

limit switch

Rueda dentada

zafiro 10 times 10 mm

Portamuestra rotante

Eje de rotacion

Figura 62 Esquema del portamuestras rotante utilizado para las medidasde magnetizacioacuten La rotacioacuten se produce mediante el eje de transmisioacuten atraveacutes de un motor paso a paso A traveacutes del conector FISHER llevamos alexterior las conexiones del termoacutemetro de la muestra y los contactos eleacutectricoscorrespondientes a la paleta y los electrodo del micro-magnetoacutemetro

El rango de rotacioacuten del portamuestras es de 360 con una sensibilidad absolutade 005 [45 104] El mecanismo de rotacioacuten esta compuesto de dos partes unarueda dentada asociada a la parte rotande del portamuestra y una varilla terminadaen un tornillo sin fin que transmite el movimiento al rotador La rotacioacuten de estavarilla es a traveacutes de un motor paso a paso en el exterior del equipo controladoelectroacutenicamente El rotador posee un sistema seguridad para no sobrepasar los 360limit switch Al abrirse el circuito se corta la alimentacioacuten del motor

2variacioacuten debida a la magnetoresistencia del termoacutemetro

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

621 Protocolos de medicioacutenLas mediciones de magnetizacioacuten de los discos de YBCO con defectos correla-

cionados son realizadas para distintas orientacioacuten fijas de la muestra (aacutengulos θHfijos) En experimentos en los cuales la muestra superconductora es rotada en uncampo magneacutetico aplicado corrientes de apantallamiento y momentos magneacuteticosirreversibles son inducidos y pueden faacutecilmente llevar a una interpretacioacuten erroacuteneade las medidas [7]

Para las medidas realizadas seguimos los siguientes protocolos de medicioacuten

1 En ZFC se enfriacutea la muestra desde temperaturas mayores a la criacutetica sin campomagneacutetico aplicado Cuando la temperatura es menor que Tc se aplica campoy se obtienen los datos subiendo temperatura

El estado inicial es con B=0 Al aplicar campo eacuteste intenta penetrar desde laperiferia de la muestra generando un perfil de flujo magneacutetico no homogeacuteneodebido al anclaje de los voacutertices Para θH lt θc y T lt TBG el sistema de voacuter-tices se encontraraacute completamente localizado en los defectos correlacionadosapantallando la componente perpendicular del campo aplicado Al aumentar latemperatura la corriente criacutetica disminuye permitiendo una mayor penetracioacutendel campo hasta llegar a una penetracioacuten total de flujo

2 En FC se aplica H0 por encima de Tc y se mide bajando la temperaturaInicialmente los voacutertices ocupan totalmente el interior del material el campomagneacutetico es constante y por lo tanto las corrientes son nulas

Al disminuir la temperatura aumenta el valor absoluto de la magnetizacioacutende equilibrio y la corriente criacutetica Para θH lt θc y T lt TBG como para elprotocolo de ZFC el sistema voacutertices se encontraraacute completamente localizadoen los defectos correlacionados expulsando la componente perpendicular delcampo aplicado

Para aacutengulos θH gt θc los experimentos FC y ZFC son diferentes a partir dela temperatura de fusioacuten del cristal de voacutertices ya que en este reacutegimen angular latransicioacuten es de primer orden y el estado Meissner transversal no existe

Tambieacuten hemos realizado medidas de magnetizacioacuten calentando con campo (fieldcooling warming - FCW) hasta llegar al estado inicial por encima de Tc

63 Configuracioacuten capacitivaEn el Capiacutetulo 4 describimos brevemente el puente de capacidades de alta

precisioacuten AH2700A y mostramos algunas medidas enfocadas en la caracterizacioacutencapacitiva de los micro- osciladores lo que nos permitioacute determinar la inclinacioacuten αde la paleta debido al torque externo producido por un voltaje aplicado En generallas medidas de capacidad presentan variaciones temporales (drift) intriacutensecas quepueden estabilizase con medidas sucesivas por lo que las medidas de cambio encapacidad suelen aparecer sobre un fondo que puede dificultar el anaacutelisis de los datosUna alternativa que presenta nuestro disentildeo con dos electrodos para solucionar este

63 Configuracioacuten capacitiva

problema es realizar las medidas de capacidad en una configuracioacuten que nos permitamonitorear el comportamiento de cada electrodo Otra ventaja de esta configuracioacutenes que nos da la posibilidad de diferenciar la interaccioacuten de m con H Si el sensorcapacitivo responde a una fuerza producida por un gradiente del campo magneacutetico ylas capacidades de ambos capacitores aumentan mientras que si el sensor respondea un torque magneacutetico externo uno de las capacidades aumenta y la otra disminuye

Para la realizacioacuten de las medidas en esta configuracioacuten utilizamos un mutiplexorprogramable SR 3830 [105] Este dispositivo es de faacutecil implementacioacuten cuandoqueremos realizar distintas interconexiones y es completamente controlado porsoftware Posee seis conectores BNC flotados (A-F) que pueden ser usado comoentradas o salidas y acoplados entre siacute viacutea un puente (bridge reed relay) que nospermite acceder a una gran variedad de configuraciones El setup experimental queutilizaremos para las medidas de capacidad es representado esquemaacuteticamente consus conexiones en la figura 63 Podemos ver en la figura que el conector high delpuente es directamente conectado a la paleta mientras que las conexiones B y E delmultiplexor pueden conectar a cada electrodo con el terminal low o con tierra Estogenera dos configuraciones posibles tal como se muestra en la Tabla 61

AH 2700A ULTRA-PRECISION 50Hz-20kHz CAPACITANCE BRIDGE

CAPACITANCE - pF FREQUENCY - Hz

LOSS

LOW HIGH BIAS

PowerOnOff

Criostato OXFORD Int

θH

MULTIPLEXOR

AB

C

FE

D

low

high

H

⊙⊙⊙⊙⊙⊙⊙⊙

otimesotimesotimesotimesotimesotimesotimesotimes

Capacitor 1 Capacitor 2

Figura 63 Setup experimental para las medidas de magnetizacioacuten donde sedetallan las conexiones entre el puente AH2700A el multiplexor y el micro-magnetoacutemetro que nos permite realizar una medida individual de cada capacitormientras variamos la temperatura En el dibujo se han omitidos los dispositivosde control de T H y θH

Paleta Electrodo 1 Electrodo 2Capacitor 1 high low (B-A) tierra (E-F)Capacitor 2 high tierra(B-C) low (E-D)

Tabla 61 Conexiones utilizadas para medir cada capacitor paleta-electrodoEntre pareacutentesis se especifican las conexiones que realiza el multiplexor encada configuracioacuten

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

Tomando como ejemplo una medida de FC el procedimiento es el siguiente Enprimer lugar fijamos la magnitud (H) y direccioacuten (θH) del campo magneacutetico paraT gt Tc A continuacioacuten fijamos el voltaje del generador y la frecuencia del puentepara medir capacidades El multiplexor selecciona el Capacitor 1 y medimos sucapacidad Luego el multiplexor cambia de configuracioacuten y medimos el Capacitor 2Guardamos los datos de capacidad y temperatura Disminuye la temperatura un ∆Ty se repite el proceso hasta llegar a la temperatura final establecida

Para realizar las medidas desarrollamos programas en LabView [106] para con-trolar el voltaje y la frecuencia del generador del puente y para obtener las distintasinterconexiones del multiplexor que nos permitiraacuten llevar a cabo las medidas decapacidad en la configuracioacuten diferencial El puente AH2700A es controlado a traveacutesde una tarjeta IEEE 488 mientras que el control del multiplexor es traveacutes de unaconexioacuten USB El crioacutestato posee un software de control de instrumentos en Lab-View controlados a traveacutes de puerto mediante una adaptacioacuten de la interfase RS232que permite manejar varios instrumentos a la vez Los equipos son la fuente decorriente del imaacuten superconductor IPS 120-10 el controlador de temperatura ITC503 el controlador de la placa Lambda y el controlador de los motores paso a pasoSMC1

64 ConclusionesEn este punto podemos presentar las conclusiones generales referidas a las teacutec-

nicas experimentales que hemos usado en esta tesis En primer lugar fabricamos ycaracterizamos los dispositivos MEMS que seraacuten usados como micro-magnetoacutemetrosde alta sensibilidad La implementacioacuten de un modelo de capacitor variable (en el aacuten-gulo de inclinacioacuten) nos permitiraacute interpretar los datos de magnetizacioacuten y determinarsu mayor rango de estabilidad cuando realizamos medidas de capacidad Posterior-mente ante la necesidad de trabajar con muestras de dimensiones mesoscoacutepicasutilizamos la teacutecnica FIB para fabricar discos superconductores de YBCO de distin-tos diaacutemetros Los discos fueron caracterizados mediante decoraciones magneacuteticasde Bitter mostrando el anclaje de los voacutertices en las maclas

En este capiacutetulo completamos las caracteriacutesticas del setup experimental paralas medidas de magnetizacioacuten Dimos los detalles de la preparacioacuten de la muestraPor un lado describimos los aspectos maacutes importantes del crioacutestato a la hora derealizar medidas que requieren el control de H T y θH Finamente implementandoun configuracioacuten que incluye un multiplexor entre el puente AH2700A y el micro-oscilador mejoraremos la deteccioacuten de cambios de capacidad (y con esto del aacutengulode inclinacioacuten de la paleta) reduciendo efectos indeseados tales como los drifttemporales

PARTE IV

Resultados

CAPIacuteTULO VII

Evidencia Termodinaacutemica de latransicioacuten del vidrio de Bose

Tal como fue introducido en el Capiacutetulo 2 el diagrama de fases campo magneacutetico-temperatura en los superconductores de alta temperatura criacutetica exhibe una granvariedad de fases y transiciones en comparacioacuten con los superconductores tradi-cionales Caracteriacutesticas propias de estos materiales como la alta temperatura criacuteticalongitud de coherencia pequentildea y su anisotropiacutea confluyen en que las distintas ener-giacuteas relevantes del sistema sean comparables Es por ello que nuevas fases en laestructura de voacutertices han sido observadas experimentalmente y predichas teoacuterica-mente Mayor complejidad en las fases de equilibrio y en la dinaacutemica surge cuandodefectos y desorden estaacutetico son tenidos en cuenta [19] El tipo de defectos con elque interactuacutea el sistema de voacutertices determina la naturaleza termodinaacutemica de latransicioacuten soacutelido-liacutequido Para defectos puntuales deacutebiles y diluidos la transicioacutenes de primer orden entre un soacutelido cristalino y un liacutequido [26 27] mientras queal aumentar la densidad de defectos el soacutelido cristalino deviene en un vidrio devoacutertices que se transforma en un liacutequido a traveacutes de una transicioacuten de segundo orden[33 107] Por otra parte defectos correlacionados en una direccioacuten dan lugar a laexistencia de otro soacutelido vidrioso denominado vidrio de Bose [35]

En una revisioacuten de los antecedentes experimentales vimos que muchos experimen-tos han sido realizados en diferentes superconductores con defectos correlacionadoscon el fin de estudiar la transicioacuten del vidrio de Bose Existen estudios en muestrascon maclas de la transicioacuten resistiva con campos magneacuteticos altos orientados en ladireccioacuten de las maclas (del orden de Teslas) [25 108] Estos trabajos fueron unaevidencia fuerte de la existencia de una transicioacuten de segundo orden ya que mostrabanque las curvas caracteriacutesticas de respuesta voltaje-corriente podiacutean ser colapsadas endos curvas universales utilizando las reglas propuestas por Fisher y sus colaboradores[33] para el vortex glass De las medidas de transporte se obtienen evidencias clarasa traveacutes del escaleo de los datos de corriente-voltaje y la dependencia angular de latemperatura criacutetica La presencia de un pico en temperatura de transicioacuten TBG(θH)y los cambios observados en la dinaacutemica llevaron en primer lugar Grigera et al [44]en 1998 y posteriormente a Maiorov et al [45] a preguntarse si el vidrio debido a lapresencia de maclas corresponde a un vidrio de Bose Utilizando un cristal con unasola familia de maclas mostraron que tanto las variaciones angulares en el reacutegimenlineal como la disipacioacuten en funcioacuten de la corriente para θH = 0 estaacuten gobernadaspor leyes de escala

Aunque estas evidencias sugieren la existencia de la transicioacuten de fase sus

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

propiedades termodinaacutemicas no son concluyentes debido a la naturaleza fuera delequilibrio del experimento Parece claro que una medida directa de la principalprediccioacuten de la teoriacutea del vidrio de Bose el efecto Meissner transversal es crucialpara confirmar o bien refutar las conclusiones obtenidas mediante las mediciones detransporte Un primer intento de medir este efecto fue realizado por Smith et al [4748] utilizando un conjunto de micro sensores Hall ubicados paralelos a los defectoscorrelacionados en monocristales de YBCO con defectos columnares Estos autoresrealizaron un enfriamiento del cristal a campo aplicado cero (ZFC) y monitorearonla componente perpendicular del campo magneacutetico a medida que rotaban el campoaplicado fuera de la direccioacuten de los defectos Sin embargo experimentos de expulsioacutende flujo (FC) no fueron reportados por falta de sensibilidad en el arreglo experimentalEn estas condiciones los resultados obtenidos son ambiguos ya que tambieacuten puedeninterpretarse los mismos como efecto del anclaje de voacutertices

En el Capiacutetulo 2 describimos estos trabajos experimentales que apuntan a eviden-ciar algunas de las caracteriacutesticas fundamentales de la transicioacuten desde un liacutequidode voacutertices a un vidrio de Bose predicha por Nelson y Vinokur [35] Esta es carac-terizada por una resistividad lineal que se anula en la temperatura de transicioacutenTBG una dependencia angular de esta temperatura en forma tipo cuacutespide con unmaacuteximo en la direccioacuten de los defectos y un apantallamiento del campo magneacuteticoaplicado perpendicular a los defectos correlacionados Bperp = 0 es decir un efectoMeissner en la direccioacuten transversal De las medidas de magnetizacioacuten en funcioacutende la temperatura esperamos encontrar que este efecto suceda en forma continuaevidenciando la naturaleza de segundo orden de la transicioacuten

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

En esta seccioacuten presentamos los resultados y el anaacutelisis de la respuesta magneacuteticade los discos superconductores maclados cuando aplicamos un campo magneacuteticoexterno en un aacutengulo θH respecto del eje c usando como magnetoacutemetro micro-osciladores torsionales de Si En primer lugar analizaremos la respuesta del sensor yel rango angular adecuado para realizar las medidas En la parte final de esta seccioacutenmostraremos medidas de magnetizacioacuten en funcioacuten de la temperatura

A lo largo de la tesis hemos presentado una variedad de disentildeos de micro-osciladores con distintas caracteriacutesticas lo que nos dio la posibilidad de estudiardistintos rangos de operacioacuten y sensibilidad Para las medidas de magnetizacioacutenhemos utilizado el disentildeo de oscilador B5 que consiste de una paleta cuadrada de500times500times35 microm3 anclada al substrato por dos barras torsionales de 200 microm delargo separadas entre siacute por una longitud de 100 microm La constante elaacutestica torsionalde este disentildeo es k = 54times 10minus9 N middotm middot radminus1 y posee una capacidad eleacutectrica sintorque C0 de asymp 062 pF La figura 71 muestra una imagen SEM del micro-osciladorcon un disco superconductor de YBCO montado sobre la paleta El disco posee undiaacutemetro de 100microm y aproximadamente 10microm de espesor y fue seleccionado de talmanera que posea una sola familia de maclas El montaje del disco fue realizadoa un aacutengulo β entre la normal del plano de las maclas y el eje de rotacioacuten delmicro-oscilador igual a 75 Los detalles de la orientacioacuten maclas es mostrada en elinset de la figura 72

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

Figura 71 Micrografiacutea SEM del oscilador mecaacutenico con un cristal macladode YBCO montado sobre la paleta Tambieacuten pueden observarse el detalle de laconexioacuten a la paleta (a la izquierda de la imagen) y cada electrodo subyacente (ala derecha) realizadas con el wire bonder y destinada a la deteccioacuten capacitivaEl proceso de montaje de la muestra y la realizacioacuten de las conexiones fueronllevadas a cabo mediante el proceso detallado en el Capiacutetulo 6 Inset Detalledel disco de 100microm de diaacutemetro y 10microm de espesor preparado con FIB

β

Figura 72 Micrografiacutea tomada con microscopio oacuteptico usando luz polarizadapara determinar la orientacioacuten de las maclas respecto al eje de rotacioacuten delmicro-oscilador Inset Detalle del disco maclado de YBCO La normal de losplanos de las maclas (liacutenea de trazos) estaacute a 75 respecto del eje de rotacioacutendel oscilador torsional (liacutenea solida)

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

Todos los datos fueron tomados variando la temperatura en un campo magneacuteticofijo ~H = Hz y en un aacutengulo θH respecto al substrato El plano de rotacioacuten delcampo magneacutetico es elegido perpendicular al eje de rotacioacuten del micro-osciladorLos mayoriacutea de los experimentos corresponde a protocolos FC es decir que los datosfueron tomados bajando la temperatura despueacutes de aplicar el campo magneacutetico atemperaturas maacutes grandes que la temperatura de transicioacuten superconductora Tc Talcomo se esquematiza en la figura 73 cuando la muestra se vuelve superconductoraaparece un torque magneacutetico dado por

~τ = micro0~microtimes ~H asymp micro0MVHθprimeH (71)

donde M es la magnetizacioacuten y V el volumen de la muestra del orden de755 middot 10minus14 m3 y θprimeH = θH + α Este torque seraacute contrarrestado por la constanteelaacutestica torsional k del oscilador en un aacutengulo de inclinacioacuten dado por α = kτ

c

~H

θH

macla

micro-magnetometrosubstrato

(a) T gt Tc α = 0

c

Mc

~τc~H θH α

θprimeH

(b) T lt Tc α 6= 0

Figura 73 Esquema del sistema sensor-disco superconductor para una tem-peratura (a) superior a la temperatura de transicioacuten y (b) por debajo de TcEn esta uacuteltima se representa la magnetizacioacuten del disco superconductor conmaclas

A partir de medidas de la capacidad eleacutectrica y usando nuevamente la ecuacioacutenpara C(α) desarrollada en el Capiacutetulo 4 podemos estudiar el comportamiento delaacutengulo de inclinacioacuten del micro-oscilador cuando modificamos la temperatura elcampo magneacutetico y el aacutengulo θH

711 Anaacutelisis de la respuesta del osciladorAntes de estudiar la respuesta magneacutetica del disco superconductor resulta uacutetil

verificar el funcionamiento del oscilador montado dentro del crioacutestato Esto esnecesario debido a que en la manipulacioacuten de estos dispositivos caracterizados porposeer paletas de gran tamantildeo y pequentildeos gaps paleta-electrodo puede conducir alpegado del oscilador debido a estaacutetica 1 Siguiendo la misma metodologiacutea utilizada

1Recordemos que el voltaje de pull-in presenta valores bajos en dispositivos con estas caracteriacutesti-cas

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

cuando abordamos la caracterizacioacuten capacitiva del dispositivo podemos colocaruna tensioacuten dc en uno de los electrodos (viacutea el terminal L del puente) mientrasregistramos los valores de capacidad eleacutectrica en funcioacuten del tiempo De esta maneraverificamos que el dispositivo responde a un torque externo

054

056

058

06

062

064

066

068

07

82 84 86 88 90 92 94 96

Tc

micro0H = 1T θH = minus4

T (K)

C(pF)

Figura 74 Dependencia en temperatura de la capacidad en ambos electrodospara el disentildeo B5 La medida es FC con un campo magneacutetico externo micro0H =1T El campo magneacutetico esta inicialmente a un aacutengulo θH = minus4 respecto deleje c

Podemos estudiar ahora la dependencia de la capacidad con respecto a la tempe-ratura cuando aplicamos un campo H inclinado un aacutengulo θH respecto del defectocorrelacionado En este caso para T lt Tc el torque externo vendraacute dado por laexpresioacuten 71 En la figura 74 se grafica la medida de la capacidad eleacutectrica enfuncioacuten de la temperatura para cada electrodo cuando un campo magneacutetico demicro0H = 1 T es aplicado en un aacutengulo de θH = minus4 respecto del eje c de la muestra[109] Estas medidas fueron realizadas usando el puente capaciacutemetro con un voltajedel generador Vg = 1 V y operando a una frecuencia de 20 kHz Si bien el osciladoren el VTI no esta en vaciacuteo sino en una presioacuten de asymp 300 mTorr de He gas lamedida de la capacidad eleacutectrica no se ve modificada ya que la permitividad eleacutectricadel He es aproximadamente la unidad [110] De la figura podemos observar queefectivamente el oscilador comienza a modificar su capacidad debido a la aparicioacutende un torque magneacutetico para una temperatura de aproximadamente 92 K consistentecon la temperatura criacutetica superconductora del monocristal de YBCO obtenidamediante el magnetoacutemetro SQUID Notar que mientras una de las capacidadesaumenta respecto C0 la otra disminuye Esto nos indica que el oscilador respondea un torque magneacutetico y no a una fuerza producida por un gradiente del campomagneacutetico donde se espera que los dos electrodos aumenten su capacidad eleacutectrica

Por otro lado la figura 75 muestra las medidas para la dependencia en tempe-

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

-012

-01

-008

-006

-004

-002

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98 100

micro0H = 1T θH = minus45

05 V

06 V

08 V

09 V

11 V

T (K)

α()

Figura 75 Angulo de inclinacioacuten del micro-oscilador en funcioacuten de la tem-peratura para distintos voltajes del generador del puente AH2700A cuando elaacutengulo del campo respecto al eje c θH es igual a minus45 Para este disentildeo unvoltaje Vg asymp 1 V hace que el sistema se vuelva inestable cuando se supera unaacutengulo de inclinacioacuten α = minus009

ratura del aacutengulo de inclinacioacuten α para distintos valores del voltaje del generadordel AH2700A Este aacutengulo es obtenido a partir de la capacidad eleacutectrica (para cadatemperatura) promediando las medidas de ambos electrodos Recordamos de lovisto anteriormente que al aumentar el voltaje de generador disminuye la distanciainicial entre los electrodos y la paleta y se restringe el rango de estabilidad delmicro-oscilador Voltajes muy chicos por otro lado presentan en general medidas decapacidad ruidosas

En este caso particular para un aacutengulo del campo aplicado de θH = minus45

(mayor inclinacioacuten del campo comparada con la medida presentada en la figura74) y para Vg del orden de 1 V se produce un salto en α cuando la paleta deloscilador se inclina un aacutengulo mayor (en valor absoluto) a αi asymp minus009 En estepunto el sistema se vuelve inestable y la paleta se pega La curva correspondiente alvoltaje Vg = 11 V es representada en liacutenea de puntos para mostrar esta caracteriacutesticaespecial Esta curva muestra adicionalmente un comportamiento reversible cuandodetenemos el enfriamiento y comenzamos a aumentar temperatura (FCW) Estoindica que el efecto de inestabilidad es reversible por lo que las consideracionestenidas en cuenta en el disentildeo con el agregado de dimples para minimizar el contactode la paleta con su electrodo subyacente resultan adecuadas para probar el rangoangular del sistema sensor-muestra para distintos voltajes Vg

Podemos concluir que para un campo aplicado de 1 T y para un voltaje delgenerador del AH2700A del orden de 1 V el rango angular experimental del campomagneacutetico esta restringido a |θH | lt 45 Este rango disminuye a medida que el

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

campo aumenta sin embargo estamos interesados en el comportamiento de pequentildeosaacutengulos θH en torno al eje c Disentildeos con mayores constantes elaacutesticas torsionales kpermiten ampliar este rango angular de trabajo

En esta seccioacuten presentamos un anaacutelisis general de la respuesta del micro-oscilador con un disco superconductor de YBCO En primer lugar verificamossu funcionamiento en respuesta a un torque externo generado por un voltaje dcaplicado a temperatura ambiente Posteriormente mostramos las primeras medidasde la respuesta magneacutetica del sistema en funcioacuten de la temperatura cuando el campomagneacutetico aplicado esta inclinado un aacutengulo θH respecto a los defectos El rangoangular sobre el cual podemos variar θH esta determinado por el rango angular deestabilidad del micro-oscilador Este uacuteltimo depende de la constante elaacutestica detorsioacuten k de magnitud del campo magneacutetico y del voltaje del generador del puentecapaciacutemetro

712 Magnetizacioacuten Mc

Debido a que la constante elaacutestica del resorte depende solo levemente de latemperatura para una direccioacuten fija de la magnetizacioacuten el aacutengulo de deflexioacuten αde la paleta del micro-magnetoacutemetro es proporcional a la magnetizacioacuten de muestrasuperconductora

-14

-12

-1

-08

-06

-04

-02

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

Welp et al2 T4 T5 T

T (K)

M(middot1

04Am

)

Este trabajo

Figura 76 Dependencia en temperatura de la magnetizacioacuten para distintoscampos magneacuteticos aplicados (2 4 y 5 T) ubicado perpendicular a plano abpara medidas FC Las liacuteneas continuas son los datos obtenidos desde nuestroexperimento y los puntos discretos obtenidos por Welp et al [111]

La figura 76 muestra los valores calculados para la magnetizacioacuten2 del disco deYBCO determinados a partir de las medidas del aacutengulo α y de la expresioacuten 71 en

2El hecho de que la normal de las maclas no esteacute perfectamente perpendicular al eje de rotacioacuten

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

funcioacuten de la temperatura para los campos magneacuteticos 2 4 y 5 T y para un valor deθH cercano a cero Debido a la forma de la muestra y a la anisotropiacutea del material ladireccioacuten reversible de la magnetizacioacuten del disco de YBCO es considerada paralelaal eje c [112]

Los resultados obtenidos para estos campos son comparados con los datos demagnetizacioacuten obtenidos por Welp et al [111] Esto autores realizan medidas demagnetizacioacuten dc en cristales de YBCO sin maclas con una Tc = 922 K utilizandoun magnetoacutemetro SQUID con campo de hasta 5 T para determinar el campo criacuteticosuperior Hc2 En el rango de temperaturas presentados nuestros resultados muestranun excelente acuerdo con las medidas de Welp et al donde se puede apreciarclaramente la transicioacuten superconductora que presenta una curva redondeada cerca deTc debido principalmente a las fluctuaciones teacutermicas A partir del comportamientoobservado en las medidas de transporte [45] esperamos que la influencia del defectocorrelacionado se manifieste en un rango de temperaturas menores que la estudiadasen esta seccioacuten para estos campos Esto seraacute tema de estudio y discusioacuten de lassiguientes secciones

72 Magnetizacioacuten TransversalEn esta seccioacuten estudiaremos el comportamiento del sistema en un rango maacutes

amplio de temperaturas y para distintos aacutengulos del campo aplicado con el fin deestudiar la influencia de los defectos correlacionados sobre la magnetizacioacuten deldisco superconductor Al final del capiacutetulo volveremos a la graacutefica 76 para com-pletar la descripcioacuten de nuestro sistema en comparacioacuten con muestras sin defectoscorrelacionados

721 Campo Magneacutetico 1 T

La figura 77 resume la respuesta angular del micro-oscilador como funcioacuten dela temperatura para un campo aplicado de micro0H = 1 T dentro del rango angular dedesalineaciones del campo |θH | lt 45 determinado anteriormente Podemos hacerdistintas observaciones del anaacutelisis de estos resultados En primer lugar para todoslos aacutengulos medidos la paleta del oscilador comienza a inclinarse para temperaturascercanas a Tc como habiacuteamos notado anteriormente La deflexioacuten es simeacutetrica paralos aacutengulos θH alrededor del eje c y su magnitud se incrementa cuando θH aumentatal como es descrito por la expresioacuten 71 Esto indica que el micro-oscilador secomporta como un torquiacutemetro de alta sensibilidad

Para pequentildeos aacutengulos en torno al eje c tales que |θH | asymp 1 observamos unclaro cambio de comportamiento La figura 78 muestra en detalle la dependen-cia en temperatura del aacutengulo de inclinacioacuten de oscilador para θH = plusmn1 En latemperatura indicada como T lowast el aacutengulo de inclinacioacuten del oscilador alcanza unvalor valor maacuteximo Esto indica que el torque magneacutetico ejercido por la muestracomienza a disminuir a medida que la temperatura se reduce Las curvas se vuelven

del oscilador afecta a la magnitud de la magnetizacioacuten en un factor proporcional a sin(β) [7] conβ = 75

72 Magnetizacioacuten Transversal

-01

-005

0

005

01

82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 1T

T (K)

α()

4

3

1

minus1

minus25

minus35

minus4

Figura 77 Aacutengulo de inclinacioacuten del magnetoacutemetro en funcioacuten de la tempe-ratura para distintos θH y campo aplicado micro0H = 1 T en el rango de valoresdados por |θH | lt 45

-125

-10

-75

-5

-25

0

25

5

75

10

125

82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 1T

θH = 1

θH = minus1

T (K)

α(middot1

0minus3deg)

T lowast

Figura 78 Comportamiento del aacutengulo de inclinacioacuten del magnetoacutemetro paraaacutengulos chicos θH = plusmn1 A partir de la temperatura T lowast asymp 892 K se observaun claro cambio de comportamiento de los datos

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

no monoacutetonas es decir presentan partes donde su comportamiento es creciente ypartes donde es decreciente a partir de la temperatura T lowast asymp 892 K Este compor-tamiento representa un cambio brusco en la derivada dαdT y por lo tanto en laderivada de la magnetizacioacuten dMdT Esta uacuteltima indica un cambio en la segundaderivada de la energiacutea libre lo cual es una sentildeal distintiva para una transicioacuten de fasetermodinaacutemica de segundo orden [113]

Una simple explicacioacuten para el comportamiento de la medida puede ser dadoen teacuterminos del modelo de vidrio de Bose A altas temperaturas donde los voacuterticesestaacuten en el estado liacutequido (Tc gt T gt T lowast) la magnetizacioacuten de la muestra estaprincipalmente apuntando a lo largo del eje c del cristal debido a la geometriacutea de lamuestra y la anisotropiacutea del material Esta magnetizacioacuten ejerce un torque rsquonegativorsquosobre el sistema magnetoacutemetro-muestra

c

Mc

Mab

~τc

τab

~Hα

θprimeH

Figura 79 Representacioacuten vectorial de los torques contrapuestos que inter-vienen en este reacutegimen angular de pequentildeos aacutengulos y para temperaturasmenores que T lowast

Cuando la muestra entra en la fase del vidrio de Bose (T lt T lowast) un efectoMeissner transversal aparece implicando una componente de la magnetizacioacuten per-pendicular a la magnetizacioacuten del liacutequido lo que contrarresta el torque total Por lotanto es posible asignar esta salida de la fase de liacutequido de voacutertices en respuesta auna magnetizacioacuten transversal Mab como se muestra en la figura 79

722 Campo Magneacutetico 2 TMaacutes evidencias de esta anomaliacutea en T lowast puede ser obtenida estudiando la respuesta

angular del oscilador para otros valores del campo magneacutetico aplicado La figura710 muestra estos resultados cuando realizamos medidas de FC en el caso de θHpositivos para un campo aplicado micro0H = 2 T Como adelantamos anteriormente elrango angular en θH se reduce cuando incrementamos el campo magneacutetico Una delas caracteriacutesticas maacutes importantes que podemos observar como en el caso anteriores la aparicioacuten de la anomaliacutea a medida que la direccioacuten del campo se acerca a ladel eje c de la muestra En adicioacuten podemos notar que la temperatura a la cual seproduce este cambio de comportamiento es aproximadamente 875 K que es menorque la encontrada para el caso de 1 T Esto nos sugieren una dependencia de T lowast conel campo aplicado para esta muestra de YBCO con defectos correlacionados

72 Magnetizacioacuten Transversal

-002

0

002

004

006

008

01

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 2T

28

26

17

15

13

11

T (K)

α()

Figura 710 Desplazamiento angular del oscilador en funcioacuten de la tempera-tura para un campo aplicado de 2 T para valores de θH positivos cercanos acero

-005

-004

-003

-002

-001

0

001

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 2T

minus04

minus06

minus08

minus1

minus12

minus14

T (K)

α()

Figura 711 Desplazamiento angular del oscilador en funcioacuten de la tempera-tura para un campo aplicado de 2 T para valores de θH negativos cercanos acero

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

Por otra parte el comportamiento para aacutengulos θH negativos es mostrado enla figura 711 donde podemos ver la tendencia de T lowast a medida que el aacutengulo delcampo aumenta en valor absoluto Otra fuerte evidencia de que esta anomaliacutea estaacuterelacionada a la transicioacuten del vidrio de Bose puede ser obtenida representando T lowast

como una funcioacuten del aacutengulo θH como se muestra en la figura 712 La forma tipocuacutespide de la temperatura de transicioacuten predicha para esta fase es claramente evidenteEstos datos fueron obtenidos a partir de la derivada con respecto a la temperatura delaacutengulo de inclinacioacuten (dαdT ) para cada aacutengulo del campo aplicado y en un rangode temperaturas cercanas a T lowast Para cada θH computamos la temperatura en la cualdαdT = 0

872

874

876

878

88

-15 -1 -05 0 05 1 15

micro0H = 2T

θH ()

Tlowast(K

)

Figura 712 Dependencia angular de T lowast cuando aplicamos un campo mag-neacutetico de 2 T La forma de cuacutespide es consistente con las predicciones de Nelsony Vinokur [35] para la transicioacuten del vidrio de Bose

En 1974 E Fisher y D Nelson [114] introdujeron una teoriacutea de escala que luegofue utilizada por Nelson y Vinokur [35] para determinar la dependencia angular dela temperatura de transicioacuten TBG dada por

TBG(θH) = TBG(0)

[1minus

( |sin(θH)|xc

)1sx]

(72)

donde xc es un paraacutemetro relacionado con la anulacioacuten de la resistividad en TBG[40] y sx (= 3) un exponente criacutetico independiente del tipo de modelo microscoacutepicoque estemos tratando y estrictamente vaacutelido para defectos columnares o planaresDe los resultados obtenidos a traveacutes de la la teoriacutea de Nelson y Vinokur Grigera etal[44] pudieron ajustar la dependencia angular de la temperatura de transicioacuten de laforma TBG(θH) sim θ

13H dando una respuesta positiva a la pregunta sobre si el vidrio

de maclas es o no un vidrio de BoseSin embargo en 1999 Lidmar y Wallin [115] corrigieron el trabajo de Nelson y

Vinokur y predijeron una dependencia lineal de temperatura de transicioacuten con sx = 1

72 Magnetizacioacuten Transversal

868

87

872

874

876

878

88

-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8

micro0H = 2T

sx = 3

sx = 1

θH ()

Tlowast(K

)

Figura 713 Dependecia angular de TBG Las liacuteneas son ajustes realizadosusando la ecuacioacuten 72 con sx = 1 y sx = 3

Este punto de discusioacuten con respecto a la forma del pico donde distintas muestrascon defectos columnares presentan una dependencia lineal (sx = 1) con el aacutengulomientras que para muestras con maclas esta curva es no lineal [38 116] fue estudiadapor Maiorov et al [45] Estos autores encontraron un cambio del comportamientoangular de lineal a no-lineal para un campo criacutetico de 4 T para muestras de YBCOcon una familia de maclas

Como se muestra en la figura 713 para nuestro caso particular no observamosuna dependencia angular clara Los datos presentan una leve asimetriacutea respecto deθH = 0 para campos de 2 T en adelante y pareciera ajustar con distintas dependenciaspara aacutengulos positivos y negativos Sin embargo estas diferencias en los exponentesno influye en las predicciones de la teoriacutea tales como la localizacioacuten de los voacuterticeso el efecto Meissner transversal pero implica una mayor atencioacuten cuando se estudiael comportamiento universal de las medidas de corriente-voltaje

El cambio de universalidad de campos altos propuesto en [45] manifestado en laforma no lineal del pico de TBG y que conlleva a una falla de las relaciones de escaladel vidrio de Bose no fue evidenciado en forma concluyente de nuestras medidas demagnetizacioacuten Sugieren soacutelo una naturaleza de segundo orden de la transicioacuten paraaacutengulos cercanos al eje c y en todo el rango de campos estudiados

723 Breve discusioacuten de una medida ZFC

Anteriormente hemos analizado las medidas realizadas por Smith et al [47 48]sobre cristales de YBCO con defectos columnares Estos autores presentan eviden-cias del apantallamiento de la componente perpendicular del campo y por lo tantodel efecto Meissner transversal a partir de medidas de ZFC Tambieacuten sentildealamos queun efecto similar se observariacutea debido al efecto de anclaje de los voacutertices La princi-

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

pal diferencia entre ambos fenoacutemenos puede encontrarse realizando experimentosde enfriamiento con y sin campo aplicado (FC-ZFC)

Todos los resultados presentados en las secciones anteriores fueron obtenidosen forma reversible enfriando con campo (FC) y luego calentando con campo (fieldcooling warming FCW) mostrando evidencia de la expulsioacuten de la componenteperpendicular del campo magneacutetico aplicado A continuacioacuten mostraremos la com-paracioacuten de una medida FC-ZFC obtenida para el disco superconductor de YBCOcon maclas montado en el micro-oscilador La figura 714 muestra estos resultadospara un aacutengulo θH = 08 y un campo magneacutetico aplicado de 2 T En esta figurahemos graficado la diferencia de las capacidades de los electrodos (C1 minus C2) enfuncioacuten de la temperatura

-004

-003

-002

-001

0

001

002

003

004

80 82 84 86 88 90 92 94 96

micro0H = 2T θH = 08ZFC

FC

T (K)

Cdif

(pF)

T lowast Tc

Figura 714 Comparacioacuten de una medida ZFC-FC para el disco de YBCOcon maclas anteriormente estudiado Para estas medidas usamos un campomagnetico de 2 T apicado en un aacutengulo θH = 08 Para las medidas de ZFCa bajas temperaturas el micro-oscilador se encuentra pegado a partir de unatemperatura cercana a 80 K el sensor comienza a despegarse

Cuando aplicamos un campo a bajas temperaturas el cambio abrupto de torquegenera el pegado de la paleta del sensor A medida que aumentamos la temperatura ynos acercamos a la temperatura T lowast identificada como la temperatura TBG(θH) paraeste campo el torque disminuye y finalmente el oscilador se suelta recorriendo lacurva de FC Sin embargo este efecto no es reproducible ya que la temperatura enla que se produce el despegado del oscilador no puede ser controlada Si bien nopodemos sacar conclusiones soacutelidas del comportamiento de estos datos nos sugierenque las medidas de FC-ZFC son iguales a partir de una T lt TBG lo que indicariacutea elcaraacutecter termodinaacutemico del efecto Meissner transversal evidenciado por la aparicioacutende una magnetizacioacuten transversal De la graacutefica podemos observar tambieacuten que porencima de Tc asymp 92 K no se observan cambios en la capacidad del sensor (torque

73 Comparacioacuten con distintos campos

nulo)

73 Comparacioacuten con distintos camposEn la presente seccioacuten presentamos una comparacioacuten de la respuesta angular

del sistema oscilador-disco para distintos campos magneacuteticos aplicados La figura715 resume estos resultados para el mismo θH nominal de minus04 y para camposde 1 a 5 T Una dependencia clara en campo para la discontinuidad de dMdT esobservada Adicionalmente las curvas se solapan para temperaturas mayores a laT lowast(H) indicando que la magnetizacioacuten tiene una dependencia de aproximadamente1H en el estado de liacutequido de voacutertices reversible A temperaturas cercanas a Tc elsolapamiento de las curvas se pierde Esto es consistente con fluctuaciones teacutermicas3D de la magnetizacioacuten termodinaacutemica [111 117]

-012

-01

-008

-006

-004

-002

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96

1T

2T

3T

4T

5T

T (K)

α()

Figura 715 Desplazamiento angular del oscilador en funcioacuten de la tempe-ratura para diferentes campos magneacuteticos en un aacutengulo θH = minus04 Resultaevidente la dependencia de la temperatura de transicioacuten TBG con el campoaplicado

Del comportamiento en funcioacuten del campo aplicado podemos obtener la tempe-ratura de transicioacuten en un aacutengulo cercano a θH = 0 y compararla con los resultadosobtenidos tanto por Grigera et al[44] como por Maiorov et al [45] en las medidas detransporte sobre muestras de YBCO con maclas La figura 716 resume la posicioacutende la temperatura T lowast(H θH) normalizada por la temperatura criacutetica superconductorade cada muestra en el diagrama de fase campo-temperatura en comparacioacuten con losdatos obtenidos desde el scaling de las medidas de transporte para cristales similaresmostrando un perfecto acuerdo con nuestros datos

En las primeras secciones presentamos los datos de magnetizacioacuten para distintoscampos obtenidos desde las medidas del aacutengulo de inclinacioacuten del oscilador en

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

0

2

4

6

8

10

085 09 095 1

Este trabajoMaiorov et alGrigera et al

TBGTc

micro0H

(T)

Figura 716 Diagrama de fase para la discontinuidad dMdT medidas encomparacioacuten con las temperaturas obtenidas desde medidas de transportereportados por Grigera et al [44] y Maiorov et al [45]

-2

-15

-1

-05

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

Welp et al2 T4 T5 T

T (K)

M(middot1

04Am

)

Este trabajo

Figura 717 Magnetizacioacuten del disco superconductor de YBCO para diferentescampos aplicados en todo el rango de temperaturas estudiado Las liacuteneascontinuas representan los datos medidos desde el angulo de inclinacioacuten dela paleta del oscilador y son comparados con medidas realizadas con unmagnetoacutemetro SQUID por Welp et al [111]

74 Discusioacuten Final

excelente acuerdo con las medidas realizad por Welp y sus colaboradores [111] enmuestra de YBCO sin defectos correlacionados La figura 717 incluye el rangode temperaturas y aacutengulo correspondiente a la fase del vidrio de Bose Podemosobservar que los datos de magnetizacioacuten se apartan del comportamiento esperadocuando la temperatura alcanza la TBG para cada campo respectivamente Este cambiopone en evidencia la influencia de los defectos correlacionados con la aparicioacuten deuna magnetizacioacuten en la direccioacuten transversal que apantalla la componente perpendi-cular del campo magneacutetico aplicado debido a la localizacioacuten de los voacutertices en losdefectos

74 Discusioacuten Final

La fase del vidrio de Bose es descrita por la localizacioacuten colectiva de voacuterticesen los defectos correlacionados y exhibe dos consecuencias caracteriacutesticas un re-sistividad eleacutectrica lineal que desaparece y un moacutedulo de inclinacioacuten (tilt) elaacutesticodivergente causado por el alineamiento en los defectos correlacionados Otra conse-cuencia de esta localizacioacuten de voacutertices es que la fase de vidrio de Bose se comportacomo un superconductor contra los campos magneacuteticos perpendiculares

Esto significa que para campos perpendiculares suficientemente bajos o aacutengulosde inclinacioacuten del campo pequentildeos un apantallamiento espontaacuteneo y perfecto debeocurrir esto es el efecto Meissner transversal Sin embargo para campos perpendi-culares maacutes altos que el campo criacutetico el apantallamiento perfecto puede ser perdidoPara aacutengulos maacutes grandes el sistema entra en un estado de anclaje de los voacuterticesinclinados [41] denominado configuracioacuten de tipo escalera (ver Figura 24c) Enesta configuracioacuten parte de los voacutertices se encuentran localizados mientras que otraspartes se intentan alinear con el campo externo Hay aquiacute un apantallamiento delcampo perpendicular aunque maacutes pequentildeo en magnitud que el del estado Meissnertransversal

Llevando este anaacutelisis a nuestros resultados realizados en el mismo rango devalores de campo que el usado en los experimentos de Maiorov et al y efectiva-mente superiores al campo criacutetico (asymp 100 Oe) [118] Cuando el sistema alcanza latemperatura T lowast aparece una magnetizacioacuten transversal que apantalla soacutelo parcial-mente la componente perpendicular del campo Un anaacutelisis del comportamiento abajos campos en un rango angular grande deberiacutea reflejar estos cambios de compor-tamiento que surgen de transitar por las diferentes estructuras de voacutertices en muestrassuperconductoras con defectos correlacionados

75 Conclusiones

La determinacioacuten en primer lugar de las propiedades superconductoras del dis-co superconductor maclado tal como su Tc confirman a los micro-torquiacutemetrosmecaacutenicos de Si de alta sensibilidad como herramientas apropiada para la medicioacutende propiedades magneacuteticas en la micro-escala Con la utilizacioacuten del disentildeo demicro-oscilador B5 se detectaron torques de asymp 24 middot 10minus13 N middotm correspondientes

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

a momentos magneacuteticos de asymp 24 middot 10minus13 A middot m2 (24 middot 10minus10 emu) en un campomagneacutetico de 1 T

Las medidas realizadas en un rango angular acotado de θH en torno al eje cpara distintos campos magneacuteticos aplicados ponen en evidencia la aparicioacuten deuna magnetizacioacuten transversal para temperaturas por debajo de una temperaturacaracteriacutestica T lowast de cada campo Indican una discontinuidad en la derivada de lamagnetizacioacuten consistente con una transicioacuten de segundo orden

Para 2 T observamos que el comportamiento angular de T lowast es en forma decuacutespide caracteriacutestica de las predicciones de Nelson y Vinokur y acordes con loobtenido de medidas de transporte Finalmente el estudio de T lowast en funcioacuten del campopara un aacutengulo θH cercano a cero revela un diagrama de fases H-T consistente conlas medidas de transporte realizadas anteriormente en el laboratorio sobre muestrassimilares

Hemos presentado evidencia experimental de la caracteriacutesticas de la transicioacutendel vidrio de Bose en el sistema de voacutertices sobre cristales de alta calidad de YBCOLa temperatura y la dependencia angular de la respuesta magneacutetica obtenida median-te micro-magnetoacutemetros torsionales de Si es completamente consistente con unatransicioacuten continua en TBG y corresponde a la aparicioacuten de una magnetizacioacutenespontaacutenea que apantalla la componente perpendicular del campo magneacutetico Unamayor evidencia experimental podriacutea ser obtenida midiendo la dependencia angulardel calor especiacutefico

PARTE V

Conclusiones Generales

CAPIacuteTULO VIII

Conclusiones Generales

A traveacutes de esa tesis hemos estudiado el efecto que tienen potenciales planaresdesordenados generados por la presencia de maclas sobre el sistema de voacuterticesvariando la magnitud y direccioacuten del campo magneacutetico En estas condiciones hemosmedido la respuesta termodinaacutemica de la red de voacutertices a traveacutes de medidas demagnetizacioacuten en diferentes direcciones lo que aporta informacioacuten acerca de lariqueza de las fases debidas a este tipo de potencial correlacionado y el tipo detransiciones que las separan

Para realizar las medidas disentildeamos fabricamos y caracterizamos dispositivosmicro-electro-mecaacutenicos (MEMS) para que tuvieran la sensibilidad oacuteptima paralas medidas que deseaacutebamos realizar A partir de un modelo de capacitor variableencontramos una expresioacuten de la capacidad eleacutectrica en funcioacuten del aacutengulo derotacioacuten de la paleta del sensor Esto no soacutelo nos permitioacute estudiar la estabilidad delsensor definida desde el anaacutelisis del efecto de pull-in presente en este tipo actuadoressino que tambieacuten nos permitioacute extraer la informacioacuten relevante para obtener unacaracterizacioacuten magneacutetica de la muestra superconductora El resultado final de estaparte es la obtencioacuten de un torquiacutemetro de alta sensibilidad que opera en rangoangular estable dentro de las desalineaciones del campo magneacutetico externo conrespecto al eje c de la muestra

La teacutecnica de corte usando focused ion beam no soacutelo nos permitioacute caracterizar losdispositivos MEMS fabricados sino que fue usada para fabricar con eacutexito discos de100 microm de diaacutemetro y de entre 7 a 10 microm de espesor sin modificar sus propiedadessuperconductoras como fue corroborado usando medidas con el magnetoacutemetro deSQUID y la teacutecnica de decoracioacuten magneacutetica de Bitter Estos discos poseen unvolumen del orden de 755 middot 10minus14 m3 lo que corresponde a una masa de 049 ng

Finamente hemos estudiando la respuesta magneacutetica del sistema oscilador-muestra para distintos valores y direcciones del campo magneacutetico aplicado Presen-tamos evidencia experimental de las caracteriacutesticas termodinaacutemicas de la transicioacutende Bose glass en sistemas de voacutertices sobre cristales de YBCO de alta calidad conmaclas La dependencia en temperatura y aacutengulo de la respuesta magneacutetica medidapor un micro-oscilador de Si de alta sensibilidad es completamente consistente conuna transicioacuten continua en TBG y corresponde a la aparicioacuten de un apantallamientomagneacutetico espontaacuteneo de la componente perpendicular del campo magneacutetico

Asiacute como las medidas de Schilling et al [28] terminaron por confirmar la natu-raleza de la transicioacuten de primer orden sugeridas por medidas de magnetizacioacuten [27]y transporte [26] pensamos que una medida de la dependencia angular del calorespeciacutefico aportariacutea evidencia irrebatible del orden de la transicioacuten del vidrio de

8 Conclusiones Generales

BosePendientes quedan auacuten la medicioacuten del efecto Meissner transversal y distintas

propiedades termodinaacutemicas para muestras superconductoras con defectos columnaresirradiados en un determinado aacutengulo respecto del eje c tal como las medidas demagnetizacioacuten de Silhanek realizadas en el laboratorio [119] Por otro lado la imple-mentacioacuten de torquiacutemetros de mayor constante de torsioacuten k nos permitiraacute estudiar larespuesta magneacutetica en un rango angular mayor y para campos magneacuteticos aplicadosde mayor magnitud

APEacuteNDICE A

Estudio del pull-in para el actuadorde placas paralelas

En el Capiacutetulo 4 se obtuvieron las expresiones para el voltaje de pull-in para elcaso de actuadores torsionales partiendo de un balance de energiacuteas en una aproxi-macioacuten cuasi-estaacutetica A continuacioacuten siguiendo el mismo anaacutelisis obtenemos lasexpresiones equivalentes para los actuadores de placas paralelas en una configuracioacutentradicional Posteriormente abordamos una configuracioacuten alternativa que consiste enuna placa moacutevil entre placas paralelas

A1 Configuracioacuten tradicional del actuador de pla-cas paralelas

Consideramos una capacitor formado por una placa fija y una placa moacutevil lacual estaacute ligada a la parte fija mediante un resorte de constante elaacutestica kprime (del modode flexioacuten) como se muestra en la figura A1 Entre ambas placas de aacuterea A se aplicaun voltaje V y la distancia de equilibrio a voltaje cero es x0 El voltaje aplicadogenera una fuerza atractiva entre las placas que produce un desplazamiento x de laplaca moacutevil

kprimex0

x

V

Figura A1 Modelo de actuador simple de placas paralelas

La energiacutea total del sistema es la suma de la energiacutea elaacutestica del resorte maacutes la

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas

energiacutea electrostaacutetica debido a la tensioacuten V aplicada

ET =1

2kprimex2 minus 1

2

ε0A

(x0 minus x)V 2 (A1)

Si normalizamos con xprime = xx0 E prime = E12kprimex20

E primeT = xprime2 minus ε0A

kprimex30(1minus xprime)V 2 (A2)

y llamando V prime =radic

ε0Akprimex30

V

E primeT = xprime2 minus V prime2

(1minus xprime)

0

005

01

015

02

025

03

035

0 02 04 06 08 1

f(x

prime )

xprime

V

Posicion delelectrodo fijo

(033 0296)

EquilibrioEstable

EquilibrioInestable

Figura A2 Curva de equilibrio cuasi-estaacutetico para un actuador de placasparalelas a partir de la expresioacuten A4 La flecha indica la evolucioacuten de lasposiciones de equilibrio incrementando del voltaje hasta que el sistema sevuelve inestable en el punto (033 0296)

Derivando e igualando a cero para encontrar el equilibrio de fuerzas

dE primeTdxprime

= 2xprime minus V prime2

(1minus xprime)2 = 0 (A3)

que podemos escribir como

V prime2 = 2xprime(1minus xprime)2 (A4)

La funcioacuten f(xprime) = 2xprime(1minus xprime)2 tiene en el intervalo [0 1] un maacuteximo ubicadoen xprime = 13 f(13) = 827 asymp0296 La figura A2 muestra esta dependencia

A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas

indicando el punto a partir del cual el sistema se vuelve inestable (experimenta unabifurcacioacuten) haciendo que la paleta repentinamente se pegue al electrodo

Esto implica que hay soluciones reales en este intervalo solo para V prime2 le 827

Paravalores mayores de V prime el sistema no tiene soluciones reales y es inestable con elmiacutenimo de energiacutea cuando xprime = x0

Definimos entonces para el modelo de actuador de placas paralelas bajo condi-ciones cuasi-estaacuteticas un voltaje criacutetico (Voltaje de Pull-in) dado por

V primepi =2

3

radic2

3(A5)

que implica

Vpi1 =

radic8kprimex3027ε0A

(A6)

tal como es presentado en la referencia [78]

A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre pla-cas paralelas

En este caso la placa moacutevil del capacitor se encuentra entre dos placas paralelasfijas y se aplica una diferencia de potencial V entre la parte moacutevil y las fijas

kprimex0

V

x

Figura A3 Configuracioacuten alternativa de placas paralelas

En este caso la energiacutea del sistema es

ET =1

2kprimex2 minus 1

2ε0AV

2

(1

(x0 minus x)+

1

(x0 + x)

)(A7)

Usando la misma normalizacioacuten xprime rarr xx0 E primeT rarr ET12kx20 y V prime rarr

radic2ε0Akx30

V

E primeT = xprime2 minus V prime2

(1minus xprime2) (A8)

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas

-15

-1

-05

0

05

1

-1 -08 -06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Eprime T

xprime

01

03

05

07

09

10

11

Figura A4 Energiacutea total normalizada para la configuracioacuten alternativa Elsistema permanece en x = 0 salvo que se realice un trabajo externo parallevarlo a un reacutegimen de inestabilidad Cuando una muestra magneacutetica esmontada en este sensor el trabajo externo puede ser realizado por una fuerzadebido al gradiente del campo magneacutetico

La figura A4 muestra el comportamiento para E primeT para esta configuracioacuten alter-nativa La derivada de la expresioacuten A8 es

dE primeTdxprime

= 2xprime(

1minus V prime2

(1minus xprime2)2)

= 0 (A9)

que tiene como solucioacuten xprime1 = 0 y xprime2 =radic

1minus Vevaluando la segunda derivada

d2E primeTdxprime2

= 2minus 2V prime2

(1minus xprime2)2 minus8xprime2V prime2

(1minus xprime2)3

d2E primeTdxprime2

(0) = 2(1minus V prime2)o sea que es un miacutenimo para V prime lt 1

y

d2E primeTdxprime2

(radic

(1minus V prime) = minus8(1minus V prime)V prime

que siempre es un maacuteximoPara esta configuracioacuten alternativa podemos definir un voltaje de pull-in V prime = 1

oacute

Vpi2 =

radickx302ε0A

(A10)

A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas

En relacioacuten al voltaje presentado en la primera configuracioacuten tenemos que lainestabilidad es alcanzada para un voltaje mayor

Vpi2 asymp 13Vpi1

A diferencia del caso claacutesico de un capacitor de dos placas el capacitor estaacute ensu posicioacuten de equilibrio x = 0 hasta que repentinamente en V prime = 1 salta a x = plusmnx0Tambieacuten podemos definir una constante elaacutestica efectiva

kprimeef = 2(1minus V prime2)que implica

kef = k minus 2ε0A

x30V 2 = k

(1minus V 2

V 2pi

)

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas

APEacuteNDICE B

Estudio de la asimetriacutea de la muestra

Otra de las dificultades que se presentan cuando montamos el disco en la paletadel sensor es que en general la muestra no queda perfectamente simeacutetrica al ejede rotacioacuten del magnetoacutemetro En este apeacutendice calculamos la influencia de estaasimetriacutea en las medidas de torque teniendo en cuenta la influencia del gradiente delcampo magneacutetico

B1 AsimetriacuteaSea una muestra cuadrada de (a + b) de lado y espesor T uniformemente

magnetizada y en presencia de un campo magneacutetico en la direccioacuten z y que dependede z tal como se muestra en la figura B1 El eje de rotacioacuten coincide con el eje y

~m

~H(z)

eje

minusa

b

s

x

θ

Figura B1 Esquema de la posicioacuten de la muestra montada en el micro-magnetoacutemetro en relacioacuten al campo magneacutetico aplicado La muestra es montadaasimeacutetrica respecto al eje de torsioacuten del sensor coincidente con el y

En la aproximacioacuten θ 1 la energiacutea de toda la varilla es

E(θ) = minus(b+ a)t

int b

minusads ~m ~H(z) asymp minus(b+ a)t

int b

minusads m(H0 + γsθ)θ (B1)

donde γ equiv dHdz es el gradiente de campo en la zona de la muestra ~H = zH(z) asympz(H0 minus γz) y suponemos la magnetizacioacuten totalmente acostada sobre la varilla~m = ms asymp mx

Podemos entonces calcular

B Estudio de la asimetriacutea de la muestra

E(minusθ) = minus(b+ a)t

int b

minusads m(H0 minus γsθ)θ = E(θ) + 2(b+ a)tγmθ2

int b

minusads s

= E(θ) + (b+ a)tγm(b2 minus a2)θ2 = E(θ) + V γm(bminus a)θ2 (B2)

donde hemos usado que la magnetizacioacuten del superconductor es asimeacutetrica m(θ) =minusm(minusθ) = m Definiendo V = (b+ a)2t el torque es

τ(θ) = minuspartθE(θ) = minusτ(minusθ) + 2V γm(bminus a)θ + (partθm)V γ(bminus a)θ2 (B3)

Despreciando el uacuteltimo teacutermino la asimetriacutea en el torque es

τ(θ) + τ(minusθ) = 2V mγ(bminus a)θ (B4)

y estaacute controlada por el gradiente de campo en la direccioacuten z y por la posicioacuten nocentrada del eje de rotacioacuten Podemos observar que la correccioacuten es praacutecticamentelineal en el aacutengulo θ

B2 Comparacioacuten con los valores medidosDesde la ecuacioacuten del torque magneacutetico tenemos que

τ0 = mH0V asymp κα0 (B5)

-007

-006

-005

-004

-003

-002

-001

0

001

-05 -04 -03 -02 -01 0 01 02 03 04 05

(HminusH

0)

H0

times10

0(

)

Posicion Axial (cm)

f(z) = minus0258z2

Figura B2 Homogeneidad de campo magneacutetico en funcioacuten de la posicioacutenaxial z f(z) representa el ajuste de los datos experimentales obtenidos desdeRef [104]

B2 Comparacioacuten con los valores medidos

asiacute la asimetriacutea a la que nos referiremos como δα puede expresarse directamenteen el observable α como

δα = 2(γH0)α0(bminus a)θ (B6)

El gradiente de campo es estimado desde el ajuste de los datos de la figura B2por lo tanto tenemos que

γH0 asymp (5 middot 10minus3cmminus2) z0 = (01mminus1) (B7)

donde H0 es la magnitud del campo en z0 asymp 02 cm que es la altura promedio dela muestra con respecto al centro de la paraacutebola que describe la homogeneidad delcampo magneacutetico y el aacutengulo α0 asymp 3 middot 10minus2() Usando que (bminus a) = (50 middot 10minus6m)la asimetriacutea en α queda

δα = 2(γH0)α0(bminus a)θ sim 2(01mminus1)3 10minus2(50 middot 10minus6m)

sim 10minus8 (B8)

Comparemos ahora con la asimetriacutea observada para θ = plusmnminus 14 y H0 asymp 2T(Figuras 710 y 711)

α(minusθ) asymp minus0027

α(θ) asymp 0030 (B9)

Por lo tanto la asimetriacutea es δα asymp 10minus3 cuatro oacuterdenes de magnitud mayor que lopredicho

En conclusioacuten para el disco superconductor medido la influencia de la asimetriacuteano es apreciable para producir un efecto considerable en el torque medido Sinembargo en muestras con mayor momento magneacutetico la influencia del gradiente delcampo en las medidas puede ser apreciable y deberiacutea tenerse en cuenta en el disentildeodel sensor

B Estudio de la asimetriacutea de la muestra

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  • I Introduccioacuten
    • Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas
      • Magnetometriacutea de Torque
      • Esquema de la tesis
        • El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7- con maclas
          • Transiciones de fase
            • Transiciones de fase continuas
              • Superconductividad
                • Superconductividad de alta temperatura criacutetica
                • Fluctuaciones teacutermicas
                • Efecto de los potenciales de anclaje
                  • El vidrio de Bose
                    • Efecto Meissner transversal
                      • Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose
                        • Medidas de transporte
                        • Corrientes de apantallamiento
                          • II Micro-magnetoacutemetros
                            • Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio
                              • Disentildeo y Fabricacioacuten
                                • Proceso de fabricacioacuten y propiedades mecaacutenicas
                                • Frecuencia de resonancia
                                • Fabricacioacuten de los micro-osciladores mecaacutenicos
                                  • Post-procesamiento
                                    • Liberado de las estructuras moacuteviles y secado del sensor
                                    • Efectos del stress sobre la forma de la paleta
                                      • Conclusiones
                                        • Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros
                                          • Modelo del micro-oscilador torsional
                                          • Efecto de pull-in
                                            • Pull-in torsional tradicional
                                            • Pull-in torsional en una configuracioacuten alternativa
                                              • Caracterizacioacuten
                                                • Caracterizacioacuten oacuteptica
                                                • Caracterizacioacuten capacitiva
                                                  • Capaciacutemetro de alta precisioacuten
                                                  • Medidas de Capacidad
                                                  • Rango de estabilidad del micro-oscilador
                                                      • Conclusiones
                                                          • III Detalles Experimentales
                                                            • Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO
                                                              • Cristales maclados de YBCO
                                                              • Focused ion beam (FIB)
                                                              • Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO
                                                                • Recuperacioacuten y manipulacioacuten de los discos
                                                                  • Caracterizacioacuten de las muestras
                                                                    • Decoracioacuten Magneacutetica de Bitter
                                                                      • Conclusiones
                                                                        • Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten
                                                                          • Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el montaje en el crioacutestato
                                                                          • Crioacutestato
                                                                            • Protocolos de medicioacuten
                                                                              • Configuracioacuten capacitiva
                                                                              • Conclusiones
                                                                                  • IV Resultados
                                                                                    • Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose
                                                                                      • Torque magneacutetico cerca de Tc
                                                                                        • Anaacutelisis de la respuesta del oscilador
                                                                                        • Magnetizacioacuten Mc
                                                                                          • Magnetizacioacuten Transversal
                                                                                            • Campo Magneacutetico 1 T
                                                                                            • Campo Magneacutetico 2 T
                                                                                            • Breve discusioacuten de una medida ZFC
                                                                                              • Comparacioacuten con distintos campos
                                                                                              • Discusioacuten Final
                                                                                              • Conclusiones
                                                                                                  • V Conclusiones Generales
                                                                                                    • Conclusiones Generales
                                                                                                    • Agradecimientos
                                                                                                    • Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas
                                                                                                      • Configuracioacuten tradicional del actuador de placas paralelas
                                                                                                      • Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas
                                                                                                        • Estudio de la asimetriacutea de la muestra
                                                                                                          • Asimetriacutea
                                                                                                          • Comparacioacuten con los valores medidos
                                                                                                            • Bibliografiacutea

CAPIacuteTULO I

Magnetoacutemetriacutea de muestrasmesoscoacutepicas

El objetivo principal de esta tesis es medir la respuesta magneacutetica de muestrassuperconductoras de YBa2Cu3O7 minus δ (YBCO) mesoscoacutepicas con desorden correla-cionado y estudiar el comportamiento de las fases de voacutertices presentes Para lograresto debemos implementar instrumentos suficientemente sensibles que nos permitanmedir las pequentildeas sentildeales que estas muestras generan

Los magnetoacutemetros convencionales tales como magnetoacutemetros de muestra vi-brante VSM y magnetoacutemetros SQUID poseen altas sensibilidades aceptables de10minus12 Amiddotm2 (o 10minus9 emu) pero no estaacuten disentildeados para medir y caracterizar mues-tras de tamantildeo mesoscoacutepico En general estos instrumentos presentan relaciones desentildealruido bajas para este tipo de muestras [1 2]

Otros magnetoacutemetros tales como los microSQUIDS (micro SuperconductingQuantum Interference Devices) [3] o AGMs (alternate gradient magnetometers)[4] poseen altas sensibilidades pero sus caracteriacutesticas los hacen poco uacutetiles para eltipo de mediciones que deseamos realizar Los primeros son muy sensibles soacutelo abajos campos y temperaturas lo cual como veremos esta fuera de los requerimientosnuestro experimento En el caso de los AGMs la sentildeal medida depende fuertementede la geometriacutea de la muestra y de la posicioacuten de eacutesta respecto al gradiente delcampo

Altas sensibilidades son alcanzadas cuando el volumen de la muestra es com-parable con el volumen del sensor permitiendo medidas magneacuteticas de muestrascon un momento magneacutetico total maacutes pequentildeo que el detectable por magnetoacutemetrosconvencionales Los micro-osciladores torsionales utilizados como magnetoacutemetrosde torque poseen sensibilidades que van desde 10minus14 a 10minus17 Amiddotm2 y se caracterizanpor operar sin problemas a altos campos y bajas temperaturas Por lo tanto la imple-mentacioacuten de estos magnetoacutemetros como dispositivo de medicioacuten es indispensablepara cumplir con nuestros objetivos

11 Magnetometriacutea de Torque

Distintos trabajos han sido reportados implementado la teacutecnica de magnetometriacuteade torque al estudio de sistemas de voacutertices en superconductores de alta tempe-ratura criacutetica sin defectos [5] y con maclas [6 7] Sin embargo estos estudios fueronrealizados en muestras macroscoacutepicas y con el uso de magnetoacutemetros convencionales

1 Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas

Medidas de la dependencia angular del torque en muestras de YBCO con defectoscolumnares usando un micro-torquiacutemetro tambieacuten han sido reportadas [8]

La magnetometriacutea de torque usando dispositivos micro-mecaacutenicos MEMS 1 sedestaca por ser un meacutetodo extremadamente sensible para estudiar sistemas magneacuteti-cos Las constantes elaacutesticas bajas que poseen los osciladores micromeacutetricos permitedeterminar pequentildeos cambios de torque Estas constantes ademaacutes pueden ser consid-eradas independiente de la temperatura [9] De esta forma podemos estar segurosque los cambios observados en la sentildeal de torque del sistema oscilador-muestra adistintas temperaturas son debido a las propiedades intriacutensecas de la muestra La ideade la teacutecnica es la siguiente en un campo magneacutetico aplicado H la magnetizacioacutenM de una muestra magneacutetica solidaria al resonador experimenta un torque

~τ = ~M times ~H (11)

el cual causa un efecto medible sobre el micro-oscilador [10 11] Dependiendode las caracteriacutesticas del experimento este efecto se presenta como

un desplazamiento estaacutetico del micro-oscilador desde su posicioacuten de equilibrio

un forzamiento sobre el movimiento oscilatorio del micro-oscilador

una variacioacuten en la frecuencia de resonancia del micro-oscilador

una variacioacuten en la disipacioacuten del micro-oscilador

Nosotros nos inclinaremos por el primero de estos meacutetodos es decir computare-mos los cambios de la posicioacuten de equilibrio mediante un meacutetodo de deteccioacutencapacitivo Esta eleccioacuten es fundamentada maacutes adelante y es debido a la necesidadde acceder a las propiedades termodinaacutemicas del sistema

12 Esquema de la tesisEste trabajo de tesis esta organizado de la siguiente manera En el Capiacutetulo 2

expondremos la teoriacutea baacutesica de la transicioacuten del vidrio de Bose en superconductoresde alta temperatura criacutetica centraacutendonos en una de sus consecuencias fundamentalesel efecto Meissner transversal La existencia o no de este efecto puede servir paraconfirmar o disipar conclusiones de esta teoriacutea

En los siguientes capiacutetulos mostraremos las caracteriacutesticas principales referidasal disentildeo y fabricacioacuten de los micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio (Capiacutetulo3) y la caracterizacioacuten capacitiva de los mismos (Capiacutetulo 4) Con los sensoresfabricados y caracterizados abordaremos una teacutecnica especial de corte que nospermitiraacute adecuar el tamantildeo y geometriacutea de las muestras al detector de nuestromagnetoacutemetro micromeacutetrico (Capiacutetulo 5)

En el Capiacutetulo 6 describiremos en detalle el setup experimental usado para lasmedidas de magnetizacioacuten a bajas temperaturas y altos campos Finalmente en elCapiacutetulo 7 mostramos los resultados obtenidos de la respuesta magneacutetica de un

1Micro Electro Mechanical Systems

12 Esquema de la tesis

disco superconductor de YBCO con defectos correlacionados cuando modificamosla temperatura la magnitud del campo y el aacutengulo de inclinacioacuten del campo respectoal eje c de la muestra

1 Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas

CAPIacuteTULO II

El vidrio de Bose en sistemas devoacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

En este capiacutetulo realizaremos una introduccioacuten a los superconductores de altatemperatura criacutetica su fenomenologiacutea y estructuras de voacutertices Presentaremos lasconsecuencias principales que se desprenden de la teoriacutea de la fase denominada vidriode Bose (o Bose-glass) Y finalmente discutiremos los antecedentes experimentalesmaacutes importantes enmarcados en dos grandes categoriacuteas medidas de transporte ymedidas de corriente de apantallamiento

21 Transiciones de fase

Si bien estamos familiarizados con procesos tales como la evaporacioacuten o fusioacutende una sustancia pura las transiciones de fase son fenoacutemenos muy generales queocurren en una gran variedad de sistemas y bajo diferentes condiciones Ejemplos detransiciones de fase incluyen ordenamientos magneacuteticos condensacioacuten electroacutenicasuperconductividad superfluidez cambios estructurales en sistemas de voacutertices ymuchas otras

Formalmente Ehrenfest y posteriormente Fisher [12 13] proponen una clasifi-cacioacuten para las transiciones de fase con el fin de comparar y agrupar propiedadescomunes En los cambios de fase denominados de primer orden las derivadas deprimer orden de la energiacutea libre experimentan variaciones (discontinuidades) finitasdurante el cambio En contraposicioacuten a esto hay cambios de fase donde las derivadasde primer orden son las mismas al final y al principio del cambio de fase En talescasos se produciraacuten variaciones finitas (o infinitas) de las derivadas de segundo ordende la energiacutea libre Tales cambios se denominan cambios de fase de segundo orden otransiciones continuas

La evaporacioacuten de un liacutequido exhibe estos dos comportamientos termodinaacutemicossobre la curva de coexistencia liacutequido-vapor En todos los puntos de la curva exceptoen el punto criacutetico un calor latente (cambio de entropiacutea) y una discontinuidad en ladensidad (cambio de volumen) son observados Dado que el cambio en la energiacutealibre es

dg = minussdT + vdP

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

s =

(partg

partT

)

p

y

v = minus(partg

partP

)

T

saltos finitos de s y v indican una transicioacuten de primer orden En el punto criacuteticopor el contrario el sistema pasa desde la fase liacutequida a la fase vapor a traveacutes de unatransicioacuten continua sin cambio apreciable en la densidad

211 Transiciones de fase continuasUna transicioacuten continua implica el paso gradual a traveacutes de un paraacutemetro de

control generalmente la temperatura entre la estabilidad de una fase hacia la estabi-lidad de otra fase de simetriacutea distinta A medida que variacutea la temperatura en unreacutegimen denominado de fluctuaciones regiones de la muestra de radio caracteriacutesticorc y vida media τ estaraacuten temporalmente en la segunda fase Es decir la segundafase crece a expensas de la primera La temperatura de transicioacuten Tc se manifiestacuando la longitud de correlacioacuten rc se vuelve infinita En este punto el orden existea cualquier escala y se dice que el sistema posee un orden de largo alcance Estodefine una zona criacutetica cercana al punto de transicioacuten completamente dominada porlas fluctuaciones [13 14]

22 SuperconductividadComo podemos observar en la figura 21 el diagrama de fase de los superconduc-

tores Tipo I muestra un estado Meissner donde el superconductor repele al campohasta un campo criacutetico Hc Mientras que los superconductores Tipo II tienen ademaacutesdel estado Meissner para Hc1(T ) lt Hc una fase conocida como estado mixto o fasede Shubnikov entre Hc1 lt H lt Hc2 Abrikosov mostroacute que estas liacuteneas de flujocon interaccioacuten repulsiva entre siacute y confinadas dentro del superconductor forman

una red triangular con un paraacutemetro de red a0 =radic

2φ0radic

3B Al incrementar elcampo magneacutetico la densidad de liacuteneas de flujo crece (a0 disminuye) hasta alcanzarel campo criacutetico Hc2 donde los nuacutecleos de los voacutertices se superponen Para camposmayores que Hc2 se pierde la superconductividad

Casi 40 antildeos despueacutes del descubrimiento de la superconductividad basaacutendoseen que la transicioacuten superconductora a campo nulo es de segundo orden Ginzburg yLandau (GL) [15] desarrollaron una teoriacutea fenomenoloacutegica de la superconductivi-dad Esta teoriacutea plantea el desarrollo de la energiacutea libre en series de potencias delparaacutemetro ψ y sus derivadas

F =

intd3x

[a |ψ|2 + b |ψ|4 +

1

2mlowast

∣∣∣(~nabla+ i~elowast~A

)ψ∣∣∣+

1

2micro0

(~nablatimes ~Aminus ~H

)2]

(21)

22 Superconductividad

Cam

po

Magn

eti

co

Temperatura0

Meissner

EstadoNormal

Tc

Hc

Cam

po

Magn

eti

co

Temperatura0

Meissner

EstadoMixto

vortices

EstadoNormal

Tc

Hc1

Hc2

Figura 21 Esquema del diagrama de fases seguacuten la teoriacutea de GL para super-conductores Tipo I (izquierda) y Tipo II (derecha)

donde ~A es el potencial vector ~H el campo externo aplicado a y b son paraacute-metros fenomenoloacutegicos El paraacutemetro de orden complejo ψ es de la forma eiφ y sumoacutedulo representa la densidad de electrones superconductores Los valores mlowast y elowast

representan la masa y carga de los pares superconductores como fue determinadoposteriormente desde la teoriacutea microscoacutepica de la superconductividad desarrolladapor Bardeen Cooper y Schrieffer (teoriacutea BCS) [16]

Dentro de la teoriacutea GL se distinguen dos longitudes fundamentales la longitudξ de variacioacuten del paraacutemetro de orden y la longitud de penetracioacuten λ a lo largode la cual es apantallado el campo magneacutetico El tipo de superconductividad estaacutedefinido por el paraacutemetro κ = λξ asociado a una energiacutea de interfase materialsuperconductor-normal Si κ lt

radic2 esta energiacutea es positiva y por lo tanto el sistema

evita formar interfases de este tipo y el material es siempre superconductor o normal(Tipo I) Si κ gt

radic2 esta energiacutea es negativa y al sistema le conviene formar zonas

normales separadas por zonas superconductoras (Tipo II) Para este caso Abrikosov[17] encontroacute que la ecuacioacuten (21) tiene una solucioacuten donde es energeacuteticamentefavorable dejar penetrar el campo magneacutetico en la muestra en unidades cuantizadasdel flujo (Φ0 = 2times 10minus7 G cm2) denominadas voacutertices Los voacutertices son tubos conun nuacutecleo de tamantildeo sim ξ donde el paraacutemetro de orden se deprime gradualmentehasta anularse en el eje Y las corrientes superconductoras giran en torno a eacutel en unadistancia caracteriacutestica λ

221 Superconductividad de alta temperatura criacutetica

Un importante avance en la fiacutesica del estado soacutelido y particularmente en la su-perconductividad se produce en 1986 cuando Bednorz y Muumlller [18] descubren lasuperconductividad de alta temperatura criacutetica (SAT) en un compuesto de LantanoBario Cobre y Oxiacutegeno El descubrimiento no soacutelo fue importante debido al incre-mento de Tc sino que puso en escena a los oacutexidos mixtos como una nueva clase demateriales superconductores con gran potencial [19 20] Entre estos se destacanfamilias de cupratos (con estructura de perovskita) tales como el YBa2Cu3O7minusδ (YB-

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

CO) y el Bi2Sr2CaCu2O8 (BSCOO) con temperaturas criacuteticas de aproximadamente93 y 895 K respectivamente A diferencia de los superconductores convencionalesla teoriacutea BCS no describe adecuadamente el comportamiento de estos materialesy hasta el presente no se ha consolidado una teoriacutea que explique los mecanismosmicroscoacutepicos que hacen posible la superconductividad a alta temperatura

Debido a que los SAT son de tipo II extremo (κ gtgt 1) su fenomenologiacuteaesta dominada por la presencia de voacutertices en la mayor parte del diagrama defase Una gran variedad y riqueza en fases de voacutertices se presentan debido a lainterrelacioacuten de tres distintas escalas de energiacuteas La energiacutea de interaccioacuten entrevoacutertices que favorece la formacioacuten de la red cristalina de Abrikosov la energiacuteateacutermica relativamente grande que favorece la formacioacuten de la fase liacutequida de voacuterticesy la energiacutea de anclaje debido a la presencia de defectos en el material distribuidosal azar que favorecen la formacioacuten de un soacutelido desordenado Adicionalmente en losSAT la anisotropiacutea juega un rol fundamental en las propiedades superconductoras deestos materiales

A continuacioacuten describiremos en detalle el efecto de las fluctuaciones teacutermicasy el anclaje en el diagrama de fases de los superconductores tipo II

222 Fluctuaciones teacutermicasLas fluctuaciones teacutermicas son responsables de modificar el estado mixto generan-

do una regioacuten de un soacutelido de voacutertices a bajas temperaturas y un liacutequido a altastemperaturas La temperatura provoca desplazamientos de los voacutertices de su posicioacutende equilibrio Una medida de la importancia de las fluctuaciones teacutermicas es provistapor el nuacutemero de Ginzburg Gi definido como [19]

Gi =1

2

[kBTc

H2c (0)εξ3(0)

]2(22)

donde ε representa la anisotropiacutea del material Este nuacutemero resulta de la com-paracioacuten entre la energiacutea de condensacioacuten superconductora en un volumen ξ3 y laenergiacutea termica kBTc En los SAT Gi asymp 10minus2 (105 veces mayor que para supercon-ductores convencionales) Cuanto maacutes grande sea este nuacutemero maacutes importantes sonlas fluctuaciones teacutermicas

Ya en 1985 Breacutezin et al [21] estudiaron el efecto de las fluctuaciones teacutermicasen la red de voacutertices mediante la teacutecnica de grupo de renormalizacioacuten Mostraronque la transicioacuten continua de la red de Abrikosov en campo medio es reemplazadapor una transicioacuten de primer orden D R Nelson [22] estudioacute como las fluctuacionesafectan a la red de voacutertices en las cercaniacuteas de Hc1 Encontroacute que al aumentar latemperatura la red de Abrikosov es inestable Posteriormente el mismo razonamientofue aplicado en las cercaniacuteas de Hc2 El diagrama de fases modificado por el efecto delas fluctuaciones teacutermicas (figura 22) consta de un liacutequido de voacutertices por debajo deHc2 con una reentrancia (no comprobada experimentalmente) cerca del valor de Hc1En esta fase fluida los voacutertices fluctuacutean continuamente de manera que promediana cero el potencial de anclaje son altamente moacuteviles y por lo tanto reaccionan afuerzas externas dando lugar a una resistividad no nula y ademaacutes presentan curvasde magnetizacioacuten reversibles

22 Superconductividad

Cam

po

Magn

eti

co

Temperatura0

Meissner

Solido de

Vortices

Lıquido de

Vortices

Estado

Normal

Tc

Hc1

HMFc2

Figura 22 Esquema de diagrama de fases de un superconductor tipo II conel efecto de las fluctuaciones teacutermicas El estado Meissner se reduce a unafranja delgada de campos y la presencia de voacutertices domina completamente eldiagrama La red de voacutertices es reemplazada por un soacutelido y por un liacutequido devoacutertices de altas temperaturas

Los primeros resultados experimentales que aportaron evidencias de una fusioacutende la red de voacutertices a un liacutequido de voacutertices al aumentar la temperatura fueron dadospor Gammel y colaboradores usando un oscilador mecaacutenico [23] Sin embargoalgunos experimentos [24 25] apuntaban a una transicioacuten continua en lugar de latransicioacuten de primer orden predicha por Nelson Esto fue resuelto usando muestrascon muy bajos potenciales externos es decir donde las interacciones entre voacuterticesson dominantes Utilizando medidas de transporte en el plano ab en cristales deYBCO sin maclas con el campo paralelo al eje c Safar et al [26] mostraron que laresistividad decrece suavemente a medida que la temperatura disminuye hasta llegara una cierta temperatura Tm donde se observa una caiacuteda abrupta En el caso delBSCCO y mediante mediciones de magnetizacioacuten Pastoriza et al [27] mostraronla presencia de un salto en la temperatura de fusioacuten La medida de calor especiacuteficoen cristales de YBCO sin maclas realizada por Schilling et al [28][28] terminoacute pordisipar cualquier tipo de dudas sobre la naturaleza de la transicioacuten de primer orden

223 Efecto de los potenciales de anclaje

Altas densidades de corriente criacutetica pueden ser obtenidas en superconductoresde alta temperatura criacutetica solo si los voacutertices en la muestra son restringidos enmovimiento siendo anclados en defectos microscoacutepicos comparados en tamantildeo a lalongitud de coherencia que determina el radio del voacutertice [20]

La introduccioacuten de desorden o maacutes generalmente de potenciales externos cambiaradicalmente el escenario A bajos campos y temperaturas y en presencia de anclajede bulk puntual aleatorio y denso encontramos una estado cuasi-ordenado denomi-

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

nado Vidrio de Bragg (Bragg Glass) [29 30 31] Esta fase presenta orden posicionalde cuasi-largo alcance y por lo tanto los picos de difraccioacuten de la estructura divergenalgebraicamente (picos de Bragg) Esta fase es muy ordenada casi como una redde Abrikosov perfecta pero caracterizada por presentar tiempos de relajacioacuten largospor lo que dinaacutemicamente se comporta como un vidrio

En muestras con grandes cantidades de desorden puntual inducido por irradiacioacutende electrones o con presencia de defectos correlacionados tales como maclas odefectos columnares el efecto del desorden sobre la transicioacuten de fusioacuten es dramaacuteticodestruyendo la transicioacuten de primer orden e induciendo un estado viacutetreo el cual sefunde bajo una transicioacuten de fase continua M Fisher propuso [32] y desarrolloacute[33] un modelo para sistemas dominados por defectos puntuales en el cual postulala existencia de una fase viacutetrea denominada ldquovortex glassrdquo(VG) con un estadofundamental caracterizado por desorden topoloacutegico En el modelo planteado porFisher las interacciones voacutertice-defecto son tan importantes como las voacutertice-voacuterticepor lo que el desorden no es considerado como una simple perturbacioacuten del sistemaMedidas de alta sensibilidad realizadas por Gammel et al [25] en cristales de YBCOproveen evidencias de esta transicioacuten de vortex-glass

Posteriormente Nelson y Vinokur [34 35] propusieron un modelo llamadovidrio de Bose (o ldquoBose glassrdquo) en el cual teniacutean en cuenta la presencia de desordencorrelacionado Uno de los objetivos de la presente tesis es estudiar el caraacutectertermodinaacutemico de la transicioacuten del vidrio de Bose por lo que discutiremos esto conmaacutes detalle en las secciones siguientes

23 El vidrio de BoseLos defectos correlacionados (o extendidos) son defectos (naturales o artificiales)

que van de lado a lado de la muestra Estos defectos pueden ser debidos al procesode preparacioacuten de la muestra (por ejemplo maclas y dislocaciones helicoidales) odefectos columnares generados artificialmente introducidos a traveacutes de irradiacioacutende iones-pesados [36] Si bien todas las muestras reales contienen defectos puntualessus efectos pueden ser despreciables en presencia de defectos correlacionados Larazoacuten es que las fuerzas debido al anclaje puntual aleatorio se suman en formaincoherente mientras que el desorden correlacionado pueden anclar los voacuterticessobre toda su longitud

La importancia del anclaje en muestras de YBCO con defectos correlacionadosplanares (maclas) fue demostrada experimentalmente por Kwok et al [37] Estosautores midieron la densidad de corriente criacutetica en funcioacuten de la orientacioacuten de lared de voacutertices y encontraron un aumento marcado cuando el campo estaba dentrode sim 1 del plano de la macla Inspirados por eacuteste y otros resultados [38] Nelson yVinokur [34 35] abordaron este problema a traveacutes de una analogiacutea entre el sistemade voacutertices interactuantes con un potencial correlacionado en 3 dimensiones y elproblema de localizacioacuten de bosones en substrato desordenado en 2+1 dimensionesMediante este mapeo pudieron utilizar los meacutetodos desarrollados por Fisher ycolaboradores [39] en el estudio del comportamiento de peliacuteculas delgadas de 4He ensubstratos desordenados para calcular la magnitud de las excursiones posicionalesteacutermicas de los voacutertices las energiacuteas de anclaje concomitantes y el diagrama de fases

23 El vidrio de Bose

resultante La fase soacutelida del sistema de voacutertices corresponde a la fase aislante en lacual los bosones estaacuten localizados al substrato de donde toma el nombre de vidrio deBose la fase liacutequida es la anaacuteloga a la superfluida En el mapeo las direccioacuten espacialz en el sistema de voacutertices se corresponde con la direccioacuten temporal del sistemade bosones Las trayectorias de los bosones representan a los voacutertices que puedenlocalizarse correlacionados en el tiempo o el espacio dependiendo del sistema queestemos tratando

Existen similitudes entre el vidrio de Bose y VG Por ejemplo ambos poseenun comportamiento vidrioso pero la maacutes importante es que para los dos se prediceuna resistividad nula ρ = lım

J primerarr0(EJ) = 0 en la fase soacutelida (fase no disipativa) La

diferencia fundamental entre el BG y el VG es la respuesta angular La introduccioacutende defectos correlacionados rompe la simetriacutea del problema e introduce una direccioacutenpreferencial para los voacutertices la de los defectos La competencia entre la energiacuteaganada de la fase localizada y la energiacutea pagada para mantener el campo interno enuna direccioacuten distinta que el externo con el teacutermino entroacutepico que trata de localizar losvoacutertices hace que el vidrio de Bose exista soacutelo en un rango angular acotado alrededorde la direccioacuten de los defectos correlacionados Esto induce la aparicioacuten de un picode la temperatura de BG TBG en la direccioacuten c de los defectos correlacionadoscomo se muestra en la figura 23

T

Hperp( o θH)

Vidrio deBose

Lıquido

Cristal oVidrio

2do orden

1er o 2do orden

c

~HθH

Figura 23 Diagrama de fases TBG - Hperp Variacioacuten de la temperatura detransicioacuten para un vidrio inducido por la presencia de defectos correlacionadosen funcioacuten del campo magneacutetico perpendicular

En el caso de un VG al tratarse de defectos puntuales la temperatura de vidrioes isotroacutepica con respecto a la direccioacuten del campo La fase BG existe en un rangoangular acotado o para un Hperp finito una vez sobrepasado este valor criacutetico lanaturaleza del soacutelido de voacutertices dependeraacute de que tipo de interaccioacuten predominaSi son los defectos puntuales tendremos un VG en cambio si lo hace la interaccioacutenentre voacutertices tendremos un soacutelido cristalino En ambos casos la liacutenea de transicioacuten(liacutenea de trazos en la figura 23) estaraacute regida por la anisotropiacutea del material [40]

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

231 Efecto Meissner transversal

El vidrio de Bose esta caracterizado por un moacutedulo de flexioacuten infinito El origende este efecto radica en que los voacutertices por debajo de la temperatura de transicioacutentienden a localizarse a lo largo de los defectos correlacionados Como mencionamosanteriormente esta localizacioacuten es estable dentro de un rango finito de desalinea-ciones del campo externo con respecto a la direccioacuten de los defectos correlacionadosθH Esto puede ser visto como un efecto Meissner transversal en el sentido de oposi-cioacuten a la penetracioacuten de un campo transversal a los defectos Consecuentemente lacomponente transversal de la magnetizacioacuten Mperp es igual a minusHsin(θH) por lo quela componente Hperp es completamente apantallada

Podemos analizar en forma cualitativa el efecto de la temperatura y el aacutengulo θHsobre la fase de voacutertices localizados de una muestra con defectos correlacionadoscomo se observa esquemaacuteticamente en la figura 24 Si aumentamos la temperaturahacia el liacutequido se produce una delocalizacioacuten de los voacutertices debido a un aumentodel desplazamiento cuadraacutetico transversal medio (que diverge en la transicioacuten)[14] En esta zona del diagrama la magnetizacioacuten Mperp disminuye gradualmente alacercarnos a la temperatura de transicioacuten y el efecto Meissner transversal se pierdepara T gt TBG

θT θB

(a) (c)

(b)

T

θHθH lt θc θc lt θH lt θT

TBG

Figura 24 Representacioacuten esquemaacutetica de las distintas estructuras de voacutertices(liacuteneas azules) obtenidas partiendo de (a) la fase localizada variando (b) latemperatura o (c) la inclinacioacuten del campo magneacutetico aplicado ~H respecto aldefecto correlacionado (liacutenea negra) El aacutengulo θB indica la direccioacuten promediode los voacutertices en la fase de escalones

24 Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose

Si variamos el aacutengulo θH a una temperatura fija menor que la de transicioacutenla delocalizacioacuten se produciraacute a partir de un θc (o equivalentemente un Hc

perp) pormedio de la creacioacuten de una fase de ldquoescalonesrdquo de voacutertices [41 7] formada porsegmentos de voacutertices inclinados un aacutengulo θT con respecto al defecto correlacionadoy segmentos que permanecen localizados en el defecto En esta fase escalonadala direccioacuten promedio de los voacutertices es la del campo interno ~B Si continuamosincrementando el aacutengulo del campo aplicado la longitud de los segmentos de voacuterticeslocalizados decrece y desaparece para θH = θT Se espera que la magnetizacioacutentransversal Mperp disminuya en este rango Finalmente para aacutengulos θHgtθT disminuyela influencia del defecto correlacionado sobre la estructura de voacutertices y el campoexterno ~H y el interno ~B se vuelven colineales El hecho de ldquosalirrdquo de la fase devidrio de Bose a traveacutes de dos mecanismos distintos (dos excitaciones distintas)implica en una teoriacutea de escala de transiciones de segundo orden la existencia dedistintas clases de universalidad

Resumiendo lo expuesto en estas secciones la transicioacuten desde un liacutequido devoacutertices a un vidrio de Bose predicha por Nelson y Vinokur exhibe las siguientescaracteriacutesticas fundamentales

la resistividad lineal se anula en la temperatura de transicioacuten

la temperatura de transicioacuten TBG presenta una forma tipo cuacutespide con unmaacuteximo en la direccioacuten de los defectos

se produce un apantallamiento del campo magneacutetico aplicado perpendiculara los defectos correlacionado Bperp = 0 es decir un efecto Meissner en ladireccioacuten transversal Si se mide la magnetizacioacuten se encontraraacute que estosucede en forma continua dado que es una transicioacuten de segundo orden

Estos puntos distintivos de la transicioacuten son los que encontramos en las medidasexperimentales reportadas en la literatura

24 Antecedentes experimentales de la existencia delvidrio de Bose

Los distintos trabajos experimentales pueden ser enmarcados en dos grandescategoriacuteas medidas de transporte y medidas de corriente de apantallamiento Lasprimeras dan informacioacuten de la influencia de los defectos correlacionados sobre lacorriente criacutetica o sobre el movimiento de los voacutertices Sin embargo estas medidasno determinan directamente la orientacioacuten de los voacutertices respecto al defecto Lasmedidas de corriente de apantallamiento apuntan a esta uacuteltima caracteriacutestica

241 Medidas de transporteUn antildeo despueacutes del trabajo de Nelson y Vinokur Jiang et al [42] presentaron

evidencias experimentales de la transicioacuten de BG en cristales de YBCO con defectoscolumnares Estos autores estudiaron la dinaacutemica de voacutertices cerca de la transicioacuten

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

a traveacutes de medidas de transporte y mostraron que TBG decrece con el incrementodel aacutengulo entre el campo aplicado y el eje c en claro contraste con el incrementosuave de la temperatura de fusioacuten de un cristal debido a la anisotropiacutea de la muestraUsualmente las medidas de transporte no son una buena herramienta para detectartransiciones de fase debido a que no son medidas de equilibrio Sin embargo debidoal alto valor del paraacutemetro de Ginzburg en SAT la regioacuten criacutetica asociada con latransicioacuten soacutelido-liacutequido en el cual las fluctuaciones termodinaacutemicas gobiernan laspropiedades fiacutesicas del sistema de voacutertices se vuelve experimentalmente posible Porlo tanto dentro de esta regioacuten la teoriacutea de escaleo [35 43] que describe la dinaacutemicade voacutertices puede ser probada Estas teoriacuteas predicen el comportamiento de laspropiedades del sistema mediante exponentes criacuteticos ν y z que dominan el tamantildeoy el tiempo caracteriacutestico de las fluctuaciones respectivamente

Una cuacutespide fue tambieacuten observada en la curva de fusioacuten de cristales de YBCOcon una familia de maclas en un campo externo de 6 T por Grigera et al [44]Mediante un anaacutelisis de escaleo extensivo de la dinaacutemica de voacutertices dentro de laregioacuten sugieren la existencia de una fase BG Posteriormente Maiorov et al [45]mostraron que dentro del reacutegimen lineal las hipoacutetesis de escaleo

ρ(t θ) = tsyFplusmn(sin θtminussx) (23)

con sy = ν(z minus 2) y sx = 3ν se cumple para campos magneacuteticos entre 1 T y18 T en cristales YBCO fuertemente maclados Para todos los campos encontraronque la temperatura de transicioacuten TBG muestra una cuacutespide en torno a θH = 0 Estosresultados son mostrados en la figura 25

(a) (b)

ρts

y

sin θtsx

Figura 25 (a) Dependencia angular de TBG(θ) minus TBG(0) para distintoscampos aplicados Las liacuteneas continuas representan un ajuste realizado sobrelos datos que discutiremos maacutes adelante Inset setup experimental para lasmedidas de transporte (b) Escaleo de las curvas de resistividad para 1T deacuerdo a la la ecuacioacuten (23) usando sy =23 sx =11 y TBG(0) = 8982 KEl inset de esta figura muestra el mismo escaleo pero para sx = 3 [45]

Aunque las medidas de transporte han sido una poderosa herramienta paramostrar la cuacutespide aguda en TBG(θ) y prueba algunas hipoacutetesis de escaleo de lateoriacutea del vidrio de Bose estos anaacutelisis de escaleo han sido cuestionados [46] debidoa inconsistencias en los exponentes criacuteticos

24 Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose

242 Corrientes de apantallamientoSi bien la resistividad no es una propiedad termodinaacutemica las medidas de

propiedades de transporte han sido uacutetiles para estudiar distintas transiciones defase en superconductividad que posteriormente y mediante mediciones termodi-naacutemicas fueron confirmadas como tales Las medidas de Safar et al [26] sobrecristales YBCO fueron respaldadas por los resultados de Pastoriza et al [27] yposteriormente por Schilling et al [28] confirmando que la transicioacuten liacutequido -soacutelido en sistema de voacutertices es una transicioacuten de primer orden En este sentido esclaro que medidas directas de las consecuencias de la teoriacutea del vidrio de Bose talcomo el efecto Meissner transversal son cruciales para respaldar o confrontar lasconclusiones obtenidas de medidas de transporte

(a) (b)

Figura 26 Magnetizacioacuten transversal Mperp en funcioacuten del campo magneacuteticoperpendicular Hperp para T = 65 K En un cristal irradiado (a) los loops demagnetizacioacuten no muestran histeacuteresis para Hmax

perp lt Hcperp indicando que el cam-

po permanece paralelo a los defectos columnares para estos valores de campoContrariamente para un cristal sin irradiar (b) los loops de magnetizacioacutenmuestran histeacuteresis auacuten para valores pequentildeos de Hmax

perp como es esperadopara el flujo que penetra sin ser apantallado [47 48]

El estado Meissner (transversal o no) es un estado termodinaacutemico de equilibrio alcual es difiacutecil acceder debido a que los efectos de anclaje dificultan la determinacioacutendel campo criacutetico Hc1 Un camino para resolver esto es realizar experimentos deenfriamiento no solo a campo cero (ZFC) lo que prueba el apantallamiento del flujosino tambieacuten experimentos de enfriamiento con campo (FC) para probar la expulsioacutendel flujo Un primer intento para resolver este tipo de medidas fueron realizadas porSmith et al [47 48] Usando un arreglo de sensores micro-Hall situadas paralelas alos defectos columnares en cristales de YBCO estos autores realizaron experimentosde ZFC midiendo la componente perpendicular de la induccioacuten magneacutetica cuando elcampo magneacutetico aplicado fue rotado alejaacutendose de la direccioacuten de los defectos Lafigura 26 muestra las medidas realizadas para una muestra irradiada y una sin irradiarEstos autores realizan loops de la forma Hmax

perp rarr minusHmaxperp rarr Hmax

perp incrementandolos puntos extremos en rampas sucesivas En los cristales irradiados encuentran quepara pequentildeos valores Hmax

perp (menor que un cierto valor criacutetico) Mperp = minusHperp sincomportamiento histereacutetico apreciable Estos resultados indican que el supercon-ductor apantalla la componente del campo perpendicular al defecto correlacionado

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

Un efecto de localizacioacuten de voacutertices mostrando un comportamiento similar esobservado en muestras de YBCO con maclas [7 49] indicando la naturaleza generaldel efecto

Si bien los resultados de Smith et al muestran el apantallamiento del campoperpendicular asociado al efecto Meissner transversal estos experimentos (fuera delequilibrio) no pueden descartar que los efectos observados sean debido a configura-ciones metaestables Los barridos de expulsioacuten de flujo no fueron reportados debidoa la falta de sensibilidad necesaria para comparar diferencias entre FC y ZFC [48]

PARTE II

Micro-magnetoacutemetros

CAPIacuteTULO III

Micro-magnetoacutemetros torsionales deSilicio

En el capiacutetulo anterior mostramos que el diagrama de fases de los superconduc-tores de alta temperatura criacutetica presenta un estado liacutequido de voacutertices en adicioacuten alsoacutelido de voacutertices encontrado en los superconductores convencionales debido a sugran anisotropiacutea y a las fluctuaciones teacutermicas En presencia de desorden causado pordefectos aleatoriamente situados en el plano pero espacialmente extendido a lo largodel espesor de la muestra Nelson y Vinokur [34 35] predicen la existencia de unatransicioacuten de segundo orden entre una fase liacutequida de voacutertices de alta temperatura yuna fase soacutelida de baja temperatura donde los voacutertices se encuentran localizados enlos defectos

Como hemos mencionado anteriormente la teoriacutea del vidrio de Bose ha sidoprobada con medidas de transporte midiendo la movilidad de los voacutertices sometidosa una corriente Luego los anaacutelisis de escala predicen de que manera los voacuterticesdisminuyen su movimiento a medida que la temperatura se aproxima a la temperaturade transicioacuten Por otro lado los trabajos de Smith et al [47 48] centrados en lasegunda prediccioacuten de la teoriacutea un efecto Meissner en la direccioacuten transversal mues-tran solo evidencia del apantallamiento de la componente perpendicular del campoPor lo tanto la evidencia experimental de la existencia de tal estado termodinaacutemicoes crucial para determinar la naturaleza de la transicioacuten de fase

Los osciladores micro-mecaacutenicos implementados en nuestro laboratorio parael estudio de muestras superconductoras mesoscoacutepicas [50 51] son inspirados enel trabajo de Bolle et al [9] Estos se presentan como dispositivos de medicioacuten dealta sensibilidad ideales para el estudio de transiciones de fase Ademaacutes es posiblemodificar el disentildeo de cada dispositivo para adecuarlo a las necesidades de cadaexperimento en particular [52 53 54]

En esta tesis presentaremos estudios experimentales acerca del efecto de poten-ciales planares desordenados sobre las distintas fases de voacutertices y las transicionesque las separan a traveacutes del estudio de la respuesta magneacutetica en muestras de YBCOcon una sola familia de maclas Para realizar estas medidas disentildeamos e implemen-tamos micro-osciladores mecaacutenicos de silicio como magnetoacutemetros torsionales dealta sensibilidad que operan en un amplio rango de temperaturas y campos En lossiguientes capiacutetulos describiremos las teacutecnicas utilizadas para medir las propiedadesmagneacuteticas de la transicioacuten del vidrio de Bose y explicaremos como desarrollamos ycaracterizamos los micro- magnetoacutemetros para operar en un rango entre 70 a 100 K

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

31 Disentildeo y FabricacioacutenEl micro-oscilador mecaacutenico sobre el cual trabajaremos esta basado en un

disentildeo original de Chan et al [54] usado para medir el efecto de la fuerza de Casimircomo resultado de una rotacioacuten en la parte moacutevil del oscilador con una sensibilidadde 10minus12 N Trabajos posteriores [52 55] con un disentildeo similar se enfocan en elefecto que se produce sobre las propiedades dinaacutemicas del oscilador obteniendoinformacioacuten a traveacutes de la variacioacuten de la frecuencia de resonancia

ElectrodoElectrodo

Barra torsional

Substrato

Paleta Movil

Figura 31 Disentildeo del magnetoacutemetro torsional La paleta central moacutevil estaacuteanclada al substrato a traveacutes de dos resortes torsionales (barras) El eje detorsioacuten es indicado en liacutenea de trazos

Uno de los disentildeos del micro-oscilador torsional es mostrado en forma esquemaacuteti-ca en la figura 31 Este consta de una paleta central cuadrada anclada al substratoa traveacutes de barras torsionales Dos electrodos ubicados debajo de la paleta sonfabricados para detectar en forma capacitiva su movimiento

Una de las partes principales del magnetoacutemetro MEMS son los resortes ya quesus dimensiones determinan la maacutexima sensibilidad (proporcional a kminus1) a un torqueaplicado respecto al eje de torsioacuten x y la miacutenima deformacioacuten debido a un torquerespecto al eje y yo a una fuerza vertical en z

A continuacioacuten analizaremos las expresiones para las constantes elaacutesticas detorsioacuten k tanto para resortes en forma de barras torsionales como tambieacuten disentildeosde resortes con forma de serpentinas En el modo torsioacuten normal es decir sin teneren cuenta la deformacioacuten de las barras de torsioacuten la constante elaacutestica restitutivapara una barra de torsioacuten puede ser calculada analiacuteticamente como [10 56] 1

kb =Ewt3

6l(1 + ν)(31)

donde l w y t son respectivamente la longitud ancho y espesor de las barrastorsionales E y ν son el moacutedulo de Young y el coeficiente de Poisson del materialestructural usado en general polisilicio (Si policristalino)

Generalmente los paraacutemetros t y w son fijos determinados por el proceso defabricacioacuten Por lo tanto para obtener valores maacutes pequentildeos kb debemos aumentar

1La ecuacioacuten 31 es vaacutelida para una barra de perfil cuadrado (t w) Para un perfil rectangular laexpresioacuten debe ser corregida por un factor que depende de la relacioacuten tw [10]

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

w

Ns = 2

l0

lp

Figura 32 Paraacutemetros geomeacutetricos para el resorte en forma de serpentinaEn este disentildeo esquematizado las dimensiones son w = 2microm l0 = 28micromlp = 3microm y Ns = 2

la longitud de la barra Para evitar que las barras del oscilador sean demasiadograndes se suelen usar resortes en forma de serpentinas Aunque el momento deinercia es un poco mayor que en el caso anterior este disentildeo permite tener un mejorempaquetamiento La figura 32 muestra los paraacutemetros geomeacutetricos maacutes importantespara el disentildeo de resorte de serpentina En este caso la constante elaacutestica para elmodo torsional cuando lp ltlt l0 es [57 58]

ks =Ewt3

24(Ns + 1)l0(32)

En la seccioacuten siguiente presentaremos los aspectos maacutes importantes del procesode fabricacioacuten utilizado lo que nos permite definir el material estructural y losespesores de las distintas partes que formaraacuten el sensor Caracteriacutesticas del materialestructural tales como su moacutedulo de Young coeficiente de Poisson densidad ystress residual nos permitiraacuten estimar las propiedades mecaacutenicas que poseeraacuten losmicro-magnetoacutemetros fabricados

311 Proceso de fabricacioacuten y propiedades mecaacutenicas

Basados en la experiencia de trabajos realizados en el laboratorio [50 51 59]hemos usado el proceso multiusuario PolyMUMPS (Multi User MEMS Process) dela empresa Memscap [60] para la fabricacioacuten de los micro-magnetoacutemetros torsionalesEste proceso de micromaquinado cuenta con capas de polisilicio como materialestructural capas de oacutexido de silicio como material de sacrificio y una capa metaacutelicapara realizar los conectores o pads Un total de tres capas de polisilicio y dos de oacutexidoson depositadas sobre el substrato (silicio recubierto por una capa del dieleacutectricoSi3N4) con la teacutecnica de depoacutesito quiacutemico gaseoso de baja presioacuten (LPCVD) Eldisentildeo de cada capa (excepto el nitruro) es transferido usando litografiacutea oacuteptica yposteriormente es removida en forma selectiva utilizando la teacutecnica RIE (Reactive-ion etching)

El proceso PolyMUMPs define una serie de reglas de disentildeo y requerimientos

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

Material Nombre Espesor (microm)Silicio Substrato 500

Nitruro de Silicio (Si3N4) Nitride 06Silicio policristalino Poly 0 05

Oacutexido de Silicio (SiO2) First Oxide 20Silicio policristalino Poly 1 20

Oacutexido de Silicio (SiO2) Second Oxide 075Silicio policristalino Poly 2 15

Metal (Au) Metal 05

Tabla 31 Niveles del proceso PolyMUMPs donde se indican el tipo de mate-rial el nombre de la etapa litograacutefica y el espesor de cada capa

referidos al solapamiento vertical de dos niveles distintos la separacioacuten de dosestructuras y la conexioacuten entre dos niveles de polisilicio entre otras [61] En la tabla31 se detallan el tipo de material y el nombre de las distintas etapas litograacuteficasdisponibles en el proceso Tambieacuten se muestra en esta tabla el valor del espesor decada capa

Con el fin de investigar experimentalmente los efectos de distintas configu-raciones de resortes y distintas dimensiones de la paleta en las prestaciones deloscilador consideraremos varios disentildeos alternativos En todos estos disentildeos uti-lizamos paletas de 35 microm de espesor (formadas por Poly 1 + Poly 2) y resortesfabricados usando la capa Poly 1 La figura 33 muestra los distintos disentildeos sobrelos cuales nos hemos enfocado

A partir de las propiedades del polisilicio y las dimensiones de los distintosdisentildeos de resortes podemos calcular analiacuteticamente las constantes elaacutesticas desdelas expresiones 31 y 32 presentadas en la seccioacuten anterior La Tabla 32 resume lascaracteriacutesticas y los paraacutemetros mecaacutenicos calculados para los diferentes disentildeosque usaremos a lo largo de la tesis Para caacutelculos de las constantes elaacutesticas hemosusado Esi = 158 GPa y νSi = 022 [61]

Disentildeo Paleta (microm2) Resorte Longitud (microm) k(N middotm middot radminus1)B1 500times 500 1 barra l asymp 15 18middot10minus8

B2 500times 500 1 barra l asymp 25 11middot10minus8

B5 500times 500 2 barras l asymp 200 54middot10minus9

C2 300times 300 serpentina Ns = 5 l0 asymp 28 lp asymp 3 15middot10minus9

Tabla 32 Paraacutemetros geomeacutetricos y constantes de torsioacuten elaacutesticas paradistintos disentildeos presentados en la figura 33 Los resortes son fabricados enPoly 1 con w = t asymp 2microm

312 Frecuencia de resonanciaOtro paraacutemetro mecaacutenico importante en los micro-osciladores torsionales es la

frecuencia de resonancia fr la cual depende de las dimensiones de la paleta y de la

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

(a)

(b)

(c)

Figura 33 Disentildeos usados a lo largo de este trabajo (a) Disentildeo B1 y B2poseen una barra torsional a cada lado de longitud de 25 y 15 microm respectiva-mente (b) Disentildeo B5 posee dos barras torsionales de cada lado de 200 micromde longitud separadas entre siacute 100 microm y (c) Disentildeo C2 posee serpentinas condimensiones w = 2microm l0 = 28microm lp = 3microm y Ns = 5 En cada disentildeose muestran los pads destinados a la conexioacuten eleacutectrica de la paleta y loselectrodos

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

longitud del resorte El cuadrado de la frecuencia natural f0 de un oscilador torsionalsin disipacioacuten es proporcional a la constante elaacutestica del resorte k e inversamenteproporcional al momento de inercia I del sistema

f0 =1

radick

I(33)

Para un micro-oscilador con una paleta cuadrada de 35 microm de espesor el mo-mento de inercia I de la estructura completa a lo largo del eje rotacional es aproxi-madamente de 423middot10minus17 kgmiddotm2 para un paleta de 500times500microm2 y 55middot10minus18 kgmiddotm2

para una paleta de 300times 300microm2 Para estos resultados hemos usado la densidaddel polisilicio ρSi = 2330 kgm3 Usando estos valores de I junto con los resultadosobtenidos en la seccioacuten anterior podemos calcular analiacuteticamente los valores defrecuencia de resonancia para los distintos disentildeos Estos valores son mostrados enla segunda columna de la tabla 33

Disentildeo f0 (kHz) fFEM1 (kHz) fFEM2 (kHz) fFEM3 (kHz)B1 254 2749 108 34464B5 180 1971 3926 3986C2 238 2559 13885 19194

Tabla 33 Frecuencias de resonancias f0 obtenidas analiacuteticamente y compara-das con las obtenidas mediante caacutelculo de elemento finito FEM para distintosmodos La frecuencia de resonancia fFEM1 representa al modo torsional princi-pal mientras que fFEM2 y fFEM3 representan modos de flexioacuten fuera y dentrodel plano

Para corroborar la validez de estos resultados analiacuteticos para los distintos disentildeosde micro-osciladores realizamos un anaacutelisis mediante un anaacutelisis de elementosfinitos (FEM) Se utilizoacute el coacutedigo comercial Comsol Multiphysics versioacuten 42a[62 63] para simular el comportamiento dinaacutemico de la estructura incluyendo laspropiedades mecaacutenicas del material estructural Podemos ver que las frecuencias deresonancia del modo de torsioacuten obtenidas analiacuteticamente concuerdan dentro del errorcon los valores obtenidos mediante simulacioacuten Las otras frecuencias correspondena modos de flexioacuten fuera y dentro del plano Para un mismo disentildeo los distintosmodos estaacuten desacoplados entre siacute lo cual es una condicioacuten necesaria para rechazarvibraciones indeseadas y lograr una sensibilidad de torque oacuteptima Finalmente enla figura 34 se muestra la forma de los tres primeros modos para el disentildeo delmicro-oscilador B1

Podemos hacer una uacuteltima observacioacuten de la ecuacioacuten 33 cuando consideramosuna muestra solidaria al micro-oscilador Al colocar una muestra sobre la paletael momento de inercia del sistema I en el denominador de la expresioacuten de lafrecuencia es la suma del momento de inercia del oscilador y del de la muestraIM Este aumento en el momento de inercia se traduce en una disminucioacuten de lafrecuencia de resonancia Si introducimos estos cambios en la ecuacioacuten 33 la

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

(a)

(b) (c)

Figura 34 Imagenes de la simulacioacuten del resonador B1 obtenidas usando elsoftware de simulacioacuten de elemento finito Comsol Multiphysics Las frecuenciasde resonancia calculadas para los diferentes modos son (a) Modo torsionalprincipal f1 = 2749 kHz (b) modo de flexioacuten simeacutetrico fuera del planof2 = 34464 kHz y (c) modo de flexioacuten en el plano f3 = 62738 kHz Estasimaacutegenes son indicativos del comportamiento dinaacutemico de los diferentes modosy no deben ser utilizados para comparar el desplazamiento relativo

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

frecuencia de resonancia luego de colocar la muestra frM estaacute dada por

frM = fr

(1 +

IMI

)minus 12

= nfr (34)

que implica una reduccioacuten en la frecuencia de

∆fr = fr (1minus n) (35)

con n = (1 + IMI)minus12

Para un disco superconductor de 100microm de diaacutemetro y 7microm de espesor montadosobre el eje de torsioacuten de la paleta del oscilador obtenemos IM = 217 middot 10minus19kg middotm2Usando este valor junto con el momento de inercia del micro-oscilador I se observanvariaciones de algunos Hz en los disentildeos de paleta maacutes grande (gt I) y de decenasde Hz en los otros disentildeos

313 Fabricacioacuten de los micro-osciladores mecaacutenicosMediante un software de disentildeo (por ejemplo L-Edit Tanner) combinando las

distintas capas y reglas de disentildeo impuestas por el proceso de micro-fabricacioacutenpueden generarse diferentes micro-estructuras multinivel Este layout es enviado aMEMSCAP y transcurrido un tiempo se reciben 15 copias con los disentildeos fabricadosComo proteccioacuten adicional los MEMS son enviados recubiertos por capa de resinafotosensible

Poly 0

Si3Ni4

Substrato

(A)

SiO2

Substrato

(B)

Poly 1Poly 2

Substrato

(C)

Substrato

(D)

Figura 35 Proceso de fabricacioacuten del micro-oscilador mecaacutenico torsional(A) Fabricacioacuten de los electrodos (B) Depoacutesito de la capa de sacrificio SiO2

(C) Fabricacioacuten de la paleta y (D) Liberado de las partes moacuteviles (release)

El proceso de fabricacioacuten del micro-oscilador torsional es mostrado esquemaacutetica-mente en la figura 35 Primero una capa de 600 nm de nitruro de Silicio es depositamediante LPCVD sobre el wafer de Si como capa aislante Una capa Poly 0 de 05microm es luego depositada para definir los electrodos de deteccioacuten Esta capa es dopadacon foacutesforo con el fin de mejorar su conductividad eleacutectrica Posteriormente una capa

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

de sacrificio de SiO2 es depositada y modificada para definir el anclaje de la estruc-tura Finalmente son depositadas las capas Poly 1 y Poly 2 para definir la paleta delmicro-oscilador torsional Estas capas al igual que la de Poly 0 tambieacuten son dopadascon foacutesforo La etapa (D) muestra la remocioacuten de la capa de sacrificio para liberar lasestructuras moacuteviles lo que abordaremos con maacutes detalle en la proacutexima seccioacuten Unamicrografiacutea tomada con SEM de uno de los disentildeos de micro-osciladores fabricadoses mostrado en la figura 36 con las caracteriacutesticas de disentildeo antes mencionadas

Paleta

Barra Torsional

Anclaje

pad de oro

Figura 36 Micrografiacutea SEM de uno de los disentildeos (B1) del micro-osciladormecaacutenico de Si Este disentildeo cuenta con una paleta central de 500 times 500 times35microm3 y barras torsionales de 25microm de largo 2microm de ancho y 2microm deespesor

Una primera caracterizacioacuten que suele hacerse en los dispositivos fabricadosenfocada principalmente en el control del proceso y en anaacutelisis de fallas es larealizacioacuten de cross sections de una o varias regiones del sensor La teacutecnica defocused ion beam (FIB) [64] que utiliza un haz de iones de Ga de alta energiacuteapara realizar cortes en conductores o aislantes con alta precisioacuten presenta enormesventajas respecto a otras teacutecnicas a la hora de realizar secciones transversales ymodificaciones en dispositivos micro-maquinados Entre estas ventajas se encuentranla realizacioacuten de cortes en pocos minutos eleccioacuten precisa de la zona de corte y laposibilidad de realizar varios cortes sobre una misma muestra La figura 37 muestrala seccioacuten transversal para una regioacuten de la paleta del sensor donde puede observarsela naturaleza 3D del sensor en el detalle de la estructura multicapas Los valoresmedidos de los espesores (corregidos por el aacutengulo de inclinacioacuten con el que estomada la imagen 35) coinciden con los valores generales presentados en la tabla31 y con reportados por el fabricante para esta este run en particular [65]

Ya que volveremos a usar esta teacutecnica en el contexto de la fabricacioacuten de muestrasuna descripcioacuten maacutes detallada de sus caracteriacutesticas seraacute presentada en el Capiacutetulo 5

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

Pt

Poly1 + Poly2

First Oxide

Poly0Nitride

Substrato

Figura 37 Corte transversal de una regioacuten de la paleta del micro-osciladorobtenido mediante focused ion beam (FIB) Pueden observarse cada una delas capas litograacuteficas del proceso de micro-fabricacioacuten para este disentildeo Unacapa de proteccioacuten de 600 nm de Pt es depositada localmente en la regioacutendonde se realizaraacute corte transversal Esta capa metaacutelica previene a la superficieestudiada de dantildeos y de la aparicioacuten de defectos (estriacuteas y cortes no uniformes)durante el proceso de comido [64]

32 Post-procesamientoComo explicamos anteriormente y verificamos a traveacutes de cortes precisos reali-

zados en la paleta del sensor el chip de Memscap es entregado con las capas deoacutexido de sacrificio intactas y con una capa adicional protectora de resina fotosensibleEl usuario puede en primer lugar fraccionar el chip entero en distintos subdicesmediante corte con sierra o punta de diamante y posteriormente retirar la capa deresina Las siguientes etapas de post-procesamiento incluyen el liberado de las partesmoacuteviles (release) y el secado del dispositivo Estas etapas que describiremos endetalle a continuacioacuten son realizadas en la sala limpia y deben ser llevadas a cabo conextremo cuidado para no comprometer la integridad y el funcionamiento posteriordel sensor

321 Liberado de las estructuras moacuteviles y secado del sensorEl proceso de release consiste en sumergir los micro-osciladores en general

un chip con 4 u 8 sensores en aacutecido fluorhiacutedrico (HF) con el fin de eliminar elmaterial de sacrificio y asiacute liberar las partes moacuteviles que componen el actuadorUno de los puntos maacutes importantes para lograr liberar exitosamente las estructurases determinar el tiempo oacuteptimo de exposicioacuten en el medio aacutecido Si este tiempoes insuficiente el liberado seraacute incompleto y las regiones destinadas a ser moacutevilespermaneceraacuten pegadas mientras que la sobre-exposicioacuten puede producir (a) unennegrecimiento de las superficie generalmente debido a un efecto galvaacutenico [66]que deposita el mismo oacutexido de silicio removido y modifica la conduccioacuten de

32 Post-procesamiento

los contactos yo (b) un afinamiento de las capas de polisilicio lo que debilita lasestructuras y modifica las propiedades mecaacutenicas

Para facilitar el contacto de la solucioacuten de HF con la capa de sacrificio el procesoPolyMUMPS dispone entre sus opciones de fabricacioacuten la realizacioacuten de agujeros(etching holes) ciliacutendricos en la paleta Estos agujeros distribuidos en distintasregiones de la paleta reducen el tiempo de exposicioacuten durante el proceso de releasepues permiten que el HF se ponga en contacto con el oacutexido simultaacuteneamente endistintas regiones de la paleta

Los pasos seguidos para las etapas de release-limpieza de los actuadores fabrica-dos en esta tesis son

Ponemos el wafer cortado en acetona (pro- anaacutelisis) por 20 min para eliminarla resina de proteccioacuten

Pasamos a isopropanol por 10 min para eliminar la acetona

Release ponemos el chip en aacutecido fluorhiacutedrico HF al 49 por 15 min paraeliminar la capa de oacutexido de Si (Esto difiere del tiempo indicado por MUMPSya que depende del tamantildeo de la paleta del oscilador y de la densidad deagujeros en la paleta)

Enjuague introducimos la muestra en isopropanol para neutralizar y enjuagarel HF

El isopropanol es atrapado en espacios (gaps) estrechos entre el wafer y lasestructuras suspendidas Las fuerzas de interfase generadas cuando el fluido capilarse seca puede causar que la micro-estructura colapse y se pegue En la literatura[67] podemos encontrar tres distintas alternativas de secado como indica esquemaacuteti-camente la figura 38 Los meacutetodos de secado por evaporacioacuten y CO2 supercriacuteticofueron los utilizados en el laboratorio

En el proceso de evaporacioacuten el isopropanol (IPA) debe pasar a traveacutes de la liacuteneade equilibrio liacutequido-gas en el diagrama de fase lo que involucra un cambio grandede volumen a presioacuten y temperatura constante Esto puede producir el pegado deloscilador debido a la tensioacuten superficial Sin embargo este meacutetodo puede aplicarsesin problemas para secar osciladores con tamantildeos de paleta del orden 100times 50microm2

y gaps de 2 a 275 microm [50] Una alternativa usada es reemplazar el isopropanol porotro alcohol de menor tensioacuten superficial como metanol

Por otro lado el secado mediante el uso de dioacutexido de carbono supercriacutetico (CO2)resulta ventajoso para sensores con pequentildeos gaps de separacioacuten y grandes tamantildeosde paleta El isopropanol es reemplazado por CO2 liacutequido el cual es llevado a unacondicioacuten supercriacutetica aumentando en forma controlada temperatura y la presioacutental como se muestra esquemaacuteticamente en la figura 38 Finalmente venteando lacaacutemara de presioacuten a temperatura constante el CO2 escapa como gas Las ventajasdel CO2 supercriacutetico incluyen presioacuten y temperatura criacutetica bajas (728 atm 311C)y alta difusividad Debido a que una interfase liacutequido-soacutelido no se forma durante eacutesteproceso los efectos debido a la tensioacuten superficial son reducidos

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

Pre

sion

Temperatura

Solido Lıquido Gas

i

(Tc Pc)

Secado por CO2 supercrıtico

Evaporacion IPA metanolSublimacion

Figura 38 Secado de las micro-estructuras Diagrama esquemaacutetico de losdistintos meacutetodos de secado partiendo del estado inicial i El meacutetodo de secadoutilizando CO2 supercriacutetico (Tc = 311C y Pc = 728 atm) presenta carac-teriacutesticas adecuadas para aplicarlo a nuestros sensores [67]

322 Efectos del stress sobre la forma de la paletaActuadores que incluyen disentildeos con paletas de gran tamantildeo (gt 200microm) yo

barras torsionales de gran longitud suelen presentar curvaturas en la paleta despueacutesde ser sometidos al proceso de release Esta curvatura esta originada principalmentepor el stress residual y los gradientes de stress de los materiales estructurales dela paleta [68] Puede producir variaciones significantes en el funcionamiento delMEMS [69] Los diferentes coeficientes de expansioacuten teacutermicos entre capas y elproceso de fabricacioacuten (LPCVD) contribuyen a los distintos tipos de stress

La aparicioacuten de la curvatura puede explicarse de la siguiente manera Antes delrelease el material de la paleta de espesor tp posee un stress compresivo promedioσ0 y un gradiente de stress σprime en la direccioacuten axial en donde la parte de paleta encontacto con la capa de sacrificio tiene mayor stress compresivo que la parte dearriba Cuando el actuador es liberado σ0 se anula y el gradiente de stress genera unmomento mecaacutenico M

M =

int tp2

minustp2σprimez dz (36)

que curva la paleta La explicacioacuten anterior es vaacutelida para paletas fabricadas de unsolo material (por ejemplo Poly 1) Para el caso de paletas formadas por multicapasla curvatura seraacute un efecto combinado entre el gradiente y el stress residual decada capa Un modelo fenomenoloacutegico uacutetil para extraer valores numeacutericos de losgradientes de stress y para determinar las configuraciones de equilibrio de cualquierapilamiento de capas isotroacutepicas despueacutes de ser sometidas al release fue presentadopor Aksyuk et al [70] Caracterizamos cada capa i por su espesor ti la posicioacutendel plano central zi su moacutedulo de Young Ei sus coeficientes de Poisson νi sustress residual σi y su gradiente de stress residual σprimei Ya que ninguna fuerza externa

32 Post-procesamiento

es aplicada sobre la paleta del oscilador (despreciando efectos gravitatorios) lacondicioacuten de equilibrio puede ser escrita como

int t

0

σ(z) dz = Σi

int ziminusti2

zi+ti2

(σi + σprimei(z minus zi) +

z minus z0R

Ei

)dz = 0 (37)

donde Ei = Ei(1 minus νi) para paletas z0 es la localizacioacuten del plano donde elvalor de strain desaparece y t es el espesor total de la estructura Ya que no haymomentos externos aplicados

int t

0

σ(z)z dz = Σi

int ziminusti2

zi+ti2

(σi + σprimei(z minus zi) +

z minus z0R

Ei

)z dz = 0 (38)

Para una capa simple esta uacuteltima expresioacuten se reduce a

σprimei minusEiR

= 0

de donde pueden calcularse los gradientes de stress Aplicando este modelo ycontrastando con resultados experimentales para dispositivos MEMS fabricados conel mismo proceso y con paletas de dimensiones similares a los nuestros Aksyuk etal encuentran que paletas formadas de Poly 1 + Poly 2 ( que denotaremos comoP12) son en general maacutes planas que las formadas por una capa simple con curvaturasexperimentales 1RP12 que variacutean en un rango de plusmn10minus2 mmminus1 donde los signosindican curvaturas coacutencavas y convexas respectivamente Ademaacutes encuentran quelos valores de curvatura calculados con el modelo son muy susceptibles a cambiosde los gradientes de stress y del stress residual

Para caracterizar nuestro osciladores utilizamos la teacutecnica de perfilometriacutea oacuteptica[71] Esta teacutecnica no soacutelo nos permite determinar el perfil de alturas de una superficiesino que tambieacuten nos da informacioacuten sobre el radio de curvatura de una regioacutendefinida de la muestra Un patroacuten de interferencia circular es caracteriacutestico de paletascon curvaturas coacutencavas o convexas el cual suele ser modificado levemente conuna inclinacioacuten de la paleta La forma de la paleta en la direccioacuten X para uno denuestros actuadores liberados es mostrado en la figura 39 Encontramos curvaturascoacutencavas con radios de curvaturas tales que 1RP12 = +666 middot 10minus3 mmminus1 paralas dos direcciones ortogonales X e Y Ajustando estos datos con un ciacuterculo seobtienen desviaciones menores del 1 respecto al valor estimado por el programade adquisicioacuten del perfiloacutemetro

Por otro lado considerando los valores de stress residual σP1 = minus9 MPa yσP2 = minus10 MPa dados por MEMSCAP [65] y los gradientes de stress reportados porAksyuk et al obtenemos una curvatura calculada de 1RP12 = minus357 middot 10minus3 mmminus1La discrepancia respecto al valor experimental se debe a que los valores de stressresidual variacutean durante el proceso de fabricacioacuten para este tipo de paletas y por lotanto difieren de los valores considerados para las capas individuales En el caso depaletas fabricada de un sola capa o de la forma Poly 1 + oacutexido + Poly 2 los valorescalculados coinciden con los medidos [70] Sin embargo estas uacuteltimas estructuraspresentan curvaturas maacutes grandes

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

0

1

2

3

4

5

6

7

-100 0 100 200 300 400 500

RP12x = 015m

Per

fil

Z(micro

m)

Direccion X (microm)

Electrodo

Gap

Paleta

Figura 39 Perfil de alturas en la direccioacuten x sobre la paleta de Poly1+Poly2(P12) la liacutenea soacutelida es soacutelo para facilitar la visualizacioacuten de la curvatura InsetSe indica la direccioacuten donde fue tomada la medida y la regioacuten considerada paradeterminar el radio de curvatura RP12x = 015 m

Podemos concluir que actuadores con paletas moacuteviles de la forma P12 como lasimplementadas en nuestros disentildeos presentan pequentildeas curvaturas acotadas en elrango plusmn10minus2 mmminus1 lo cual no representa ninguacuten problema para el funcionamientodel sensor

33 ConclusionesLos micro-osciladores de Si ampliamente usados en medidas de alta sensibilidad

se presentan como la mejor alternativa para las caracteriacutesticas de la medida quedeseamos realizar En el transcurso del capiacutetulo mostramos los puntos principalesa tener en cuenta en el disentildeo y fabricacioacuten de los actuadores y vimos que lascaracteriacutesticas de nuestro disentildeo gran tamantildeo de paleta y pequentildeos gaps electrodo-paleta nos obligan a tener ciertos cuidados y consideraciones en las etapas depost-procesamiento Esto es liberar y secar correctamente las partes moacuteviles y teneren cuenta el material o los materiales estructurales que forman la paleta para estimarlas curvaturas que aparecen debido a las distintas fuentes de stress

En el capiacutetulo siguiente avanzaremos en la caracterizacioacuten de los micro-osciladorestorsionales fabricados presentaremos un modelo de capacitor variable que nos per-mitiraacute obtener informacioacuten referida de la inclinacioacuten del paleta cuando el sistema essometido a un torque externo

CAPIacuteTULO IV

Modelo y caracterizacioacuten capacitivade los micro-magnetoacutemetros

Los micro-osciladores torsionales fabricados cuentan con dos electrodos fijosdestinados a detectar los cambios de capacidad eleacutectrica que se producen cuandola paleta del sensor rota un aacutengulo respecto a su posicioacuten de equilibrio Debido asu faacutecil implementacioacuten y buena sensibilidad el meacutetodo de deteccioacuten capacitivaha sido ampliamente usado tanto en medidas de sistemas magneacuteticos [9 53 72]como tambieacuten en medidas precisas de pequentildeas fuerzas [52 54] Sin embargotambieacuten presenta desventajas tales como alta impedancia componentes paraacutesitosy acoples capacitivos (o crosstalk) [73] de la sentildeal de entrada cuando se utilizaun voltaje de excitacioacuten alterno Otras alternativas de deteccioacuten incluyen sistemasoacuteptico-interferomeacutetricos tambieacuten con altas sensibilidades bajo ruido y la posibilidadde realizar medidas a bajas temperaturas [74 75]

Contar con un modelo matemaacutetico representativo cuando se trabaja con sistemaselectromecaacutenicos resulta fundamental por dos aspectos principales En primer lugarel anaacutelisis cuantitativo de las mediciones a partir de los datos crudos requiere unconocimiento acabado de la respuesta del sensor utilizado En segundo lugar laoptimizacioacuten de un disentildeo por ejemplo respecto a la sensibilidad del instrumentoexige una buena descripcioacuten matemaacutetica del sistema

El objetivo de este capiacutetulo es presentar un modelo matemaacutetico del micro-oscilador como capacitor variable que nos permita cuantificar las variaciones enel aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta cuando actuacutea un torque externo Este modelonos permitiraacute ademaacutes caracterizar los micro-osciladores haciendo un anaacutelisis dedistintas configuraciones cuando un voltaje es aplicado entre paleta y electrodo Deeste anaacutelisis y debido principalmente a que las fuerzas electrostaacuteticas son no-linealesen el desplazamiento surge un efecto caracteriacutestico de los dispositivos MEMSdenominado pull-in el cual estudiaremos con atencioacuten

Finalmente mostraremos algunas mediciones experimentales que dan idea delrango de operacioacuten del micro-oscilador

41 Modelo del micro-oscilador torsional

Al eliminar la capa de oacutexido de silicio y liberar las estructuras moacuteviles de losmicro-osciladores mediante el proceso de release y secado dos capacitores paralelos(paleta-electrodo) con capacidades del orden de 10minus1 pF quedan definidos a cada

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

lado de la barra torsional como muestra la figura 41

electrodo 1 electrodo 2

paleta movil

barra torsional

Figura 41 Detalle de la paleta y los electrodos de uno de los microosciladoresposterior a la etapa de release El secado se realizo usando un equipo comercialsemi-automaacutetico de secado por punto criacutetico

En una aproximacioacuten de primer orden la paleta es considerada un cuerpo riacutegidoque puede inclinarse y donde el uacutenico grado de libertad es el aacutengulo de torsioacutenAdemaacutes suponemos que la rotacioacuten es estrictamente alrededor del punto donde elresorte se une a la paleta Sin torque aplicado la paleta se encuentra paralela alsubstrato formando un capacitor de placas paralelas con cada electrodo con unacapacidad dada por

C0 =ε0Lweh0

(41)

donde ε0 es la permitividad eleacutectrica del vaciacuteo L el largo de la paleta y weel ancho del electrodo La separacioacuten h0 del capacitor sin torque aplicado comomencionamos anteriormente es dada por el espesor de la capa de sacrifico removidaen el post-procesamiento En la figura 42 podemos ver un esquema del modelo

αh0 d

we

L2k

hα(x)

Figura 42 Modelo del oscilador torsional se detallan los paraacutemetros geo-meacutetricos del disentildeo La paleta de dimensiones L times L constituye el osciladorDos electrodos de tamantildeo we times L tienen como funcioacuten la deteccioacuten capacitiva

41 Modelo del micro-oscilador torsional

Cuando un torque es aplicado la paleta del oscilador rota un aacutengulo α y lasplacas del capacitor ya no son paralelas Sin embargo podemos aproximar estecapacitor por una combinacioacuten de capacitores de placas-paralelas de longitud L yancho diferencial dx conectados en paralelo [58] Debido a la simetriacutea del problemarespecto a α = 0 el anaacutelisis es presentado sobre uno de los capacitores podemosobtener las expresiones del otro capacitor simplemente cambiando α por minusα Por lotanto el diferencial de capacidad dC viene dado por

dC = ε0Ldx

hα(x)(42)

donde hα(x) = h0 minus x tanα da la dependencia angular de la distancia deseparacioacuten Tomando N rarrinfin podemos calcular la capacidad total como

C = ε0L

int d+we

d

1

hα(x)dx (43)

integrando y considerando pequentildeos aacutengulos (tan (α) asymp α y cos (α) asymp 1) lacapacidad en funcioacuten de α viene dada por

C = minusε0Lα

ln

(1minus weα

h0 minus dα

)= C0f(α) (44)

0

02

04

06

08

1

-0012 -0008 -0004 0 0004 0008 0012

C(pF)

α (rad)

C0

C(α)

Figura 43 Capacidad del micro-oscilador (disentildeo C2) como funcioacuten delaacutengulo α con h0 = 2microm L = 300microm y we = 149microm Para este disentildeo lacapacidad C0 asymp 02 pF

Esta ecuacioacuten se reduce al valor de capacidad eleacutectrica de equilibrio C0 cuandoel aacutengulo αrarr 0 La figura 43 muestra la dependencia de la capacidad para uno delos disentildeos fabricados en el rango de valores que puede tomar el aacutengulo de rotacioacutenαmax = plusmnh0we

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

La expresioacuten 44 es de importancia central para este trabajo de tesis ya quenos permitiraacute obtener el aacutengulo inclinacioacuten α desde las medidas experimentales decapacidad eleacutectrica Debido a que esto implica resolver una ecuacioacuten trascendentepodemos usar un meacutetodo numeacuterico por ejemplo Newton-Raphson [76] para re-solverla Finalmente considerando que α = τk y usando la ecuacioacuten 11 podemosrelacionar la deflexioacuten de la paleta con la magnetizacioacuten de una muestra que seencuentre solidaria al micro-oscilador

42 Efecto de pull-in

Usando los resultados de la seccioacuten anterior podemos caracterizar los micro-osciladores determinando el aacutengulo de inclinacioacuten cuando aplicamos un voltajeentre la paleta y los electrodos Tanto los actuadores torsionales como los de placas-paralelas controlados por voltaje exhiben una caracteriacutestica importante denominadaefecto de pull-in (o de pegado) Cuando el voltaje alcanza un valor criacutetico (voltaje depull-in) el actuador adquiere una condicioacuten de equilibrio inestable y repentinamentese pega al electrodo Este efecto tiene origen en el comportamiento electro-mecaacutenicono-lineal que poseen los dispositivos de escalas micromeacutetricas [68 77] por lo tantoel punto de inestabilidad dependeraacute de las dimensiones y de las propiedades eleacutectricasy mecaacutenicas del micro-oscilador

Implementando distintas estrategias de disentildeo los efectos producidos en los micro-osciladores cuando ocurre el pull-in pueden minimizarse o incluso ser reversiblesUna manera de hacer esto es mediante la fabricacioacuten de dimples (pequentildeos huecos)1 transferidos a la capa de sacrificio para formar pequentildeos topes en la parte inferiorde los extremos de la paleta y asiacute minimizar el contacto con el electrodo

Para analizar y cuantificar el pull-in de los distintos disentildeos de micro-osciladorestorsionales analizaremos dos configuraciones de excitacioacuten cuando un voltaje ex-terno es aplicado En el Apeacutendice A se obtienen las expresiones equivalentes co-rrespondientes a un actuador de placas paralelas

421 Pull-in torsional tradicional

Tiacutepicamente el anaacutelisis del fenoacutemeno de pull-in es realizado planteando un balan-ce de torques o fuerzas en una aproximacioacuten cuasi-estaacutetica es decir sin considerarteacuterminos de velocidad y aceleracioacuten en la ecuacioacuten de movimiento Los resultadosobtenidos analiacuteticamente pueden ser probados mediante simulaciones numeacutericas[78 79] y medidas experimentales [80]

En esta seccioacuten plantearemos un anaacutelisis energeacutetico en la misma aproximacioacutencuasi-estaacutetica La primera configuracioacuten que analizaremos es el esquema de actua-dor torsional tradicional Este tipo de actuadores es comuacutenmente modelado por eldiagrama simplificado de la figura 44

Para un capacitor de tamantildeo we times L la energiacutea almacenada en el capacitor es

1disponibles en el proceso PolyMUMPS con una profundidad nominal de 750 nm

42 Efecto de pull-in

α

k

h0

V

Figura 44 Actuador torsional en una configuracioacuten de pull-in tradicional

igual a

E = minus1

2CαV

2 =ε0LV

2

2αln

(1minus weα

h0 minus dα

)(45)

donde hemos usado la expresioacuten 44 para la capacidad Cα y una convencioacuten designos tal que una energiacutea negativa indica una aproximacioacuten del electrodo con lapaleta A partir de este resultado podemos escribir la energiacutea total del sistema comosigue

ET =1

2kα2 +

ε0LV2

2αln

(1minus weα

h0 minus dα

)(46)

donde el primer teacutermino tiene en cuenta la energiacutea potencial elaacutestica del resortetorsional Para facilitar las operaciones trabajaremos con cantidades adimensionalesEn primer lugar podemos normalizar el aacutengulo de inclinacioacuten dividieacutendolo porel aacutengulo maacuteximo que puede alcanzar la paleta αmax = h0we Ademaacutes normali-

zamos E prime = E12kα2

max y V prime =radic

ε0Lw3e

kh30V Teniendo en cuenta estas cantidades

adimensionales obtenemos

E primeT = αprime2 +V prime2

αprimeln

(1minus αprime

g(αprime)

)(47)

con g(αprime) = 1minus dαprime

we

La figura 45 muestra el comportamiento de la energiacutea total E primeT en funcioacuten delaacutengulo para distintos valores de V prime Para V prime = 0 la energiacutea muestra un miacutenimo enαprime = 0 donde el sistema permanece estable salvo que realicemos un torque externopara sacarlo del miacutenimo Por otro lado para el valor maacutes grande de V prime el miacutenimo dela energiacutea desaparece y el sistema se vuelve inestable El voltaje V prime criacutetico para elcual el miacutenimo de la energiacutea desaparece determina el voltaje de pull-in

Desde la condicioacuten de equilibrio de torques (dE primeTdαprime = 0) obtenemos

V prime2 = F (αprime) =2αprime3[

αprimeg(αprime)2

1minusαprimeg(αprime) + ln (1minus αprimeg(αprime))] (48)

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

-3

-25

-2

-15

-1

-05

0

05

1

0 02 04 06 08 1

Eprime T

αprime

01

03

05

07

08

10

Figura 45 Energiacutea total normalizada en funcioacuten de αprime para distintos V prime Uncambio de estabilidad se observa para V prime entre 07 y 08

0

02

04

06

08

1

0 02 04 06 08 1

F(α

prime )

αprime

V

Posicion delelectrodo fijo

(043 0788)

EquilibrioEstable

EquilibrioInestable

Figura 46 Comportamiento de V prime = F (αprime) La flecha indica la evolucioacuten delas posiciones de equilibrio incrementando del voltaje hasta que el sistema sevuelve inestable en el punto (043 0788)

42 Efecto de pull-in

En el dominio 0 lt αprime lt 1 la funcioacuten F (αprime) tiene un maacuteximo en αprime = 043 comomuestra la figura 46 Este punto suele denominarse aacutengulo de pull-in El voltajeasociado con este punto es dado por V primepi =

radicF (043) =

radic0788 que implica

Vpi1 =

radic0788kh30ε0Lw3

e

(49)

Este valor difiere ligeramente de los reportados por Sattler et al [80] y Nielsonet al [78] ya que estos autores consideran en su anaacutelisis un electrodo fijo de tamantildeowe = L2 y d = 0 (ver Figura 42)

Podemos interpretar estos resultados pensando que al aumentar el voltaje aplicadoa la paleta el aacutengulo de inclinacioacuten aumenta recorriendo puntos de equilibrio establedonde el torque electrostaacutetico y el torque restitutivo son iguales Esto sucede hastallegar a α = 043αmax (una fraccioacuten de αmax) correspondiente al voltaje de pull-inPara voltajes aplicados maacutes altos el actuador se encuentra en una condicioacuten deequilibrio inestable y repentinamente se pega al electrodo

422 Pull-in torsional en una configuracioacuten alternativaLa figura 47 muestra el modelo de actuador torsional en una configuracioacuten

alternativa donde el voltaje es aplicado respecto a los dos electrodos

k

h0

V

Figura 47 Configuracioacuten alternativa aplicando el voltaje V a los dos electro-dos

En este caso tenemos que considerar la contribucioacuten del torque debido a los doscapacitores Por lo tanto a la expresioacuten de la energiacutea total usada en el caso anteriordebemos sumarle la energiacutea debido a una disminucioacuten en la capacidad del otroelectrodo Usando la mismas normalizaciones que el caso anterior y reordenandoobtenemos

E primeT = αprime2 +V prime2

αprimeln

(1minus αprime

gminus(αprime)

)

(1 + αprime

g+(αprime)

) (410)

con gplusmn(αprime) = 1plusmn dαprime

we

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

Para simplificar las expresiones analizaremos esta configuracioacuten considerandola distancia d = 0 en la Figura 42 La condicioacuten de equilibrio para este caso vienedada por

dE prime

dαprime= 2αprime minus V prime2

αprime2

[2αprime

(1minus αprime) (1 + αprime)+ ln

(1minus αprime)(1 + αprime)

]= 0 (411)

Esta ecuacioacuten tiene como solucioacuten aproximada αprime = 0 y αprime =radic

3minus2V prime23+V prime2

Siconsideramos los liacutemites

L1(Vprime) = lım

αprimerarr0

d2E prime

dαprime2= 2minus 4V prime2

3

L2(Vprime) = lım

αprimerarrradic

3minus2V prime23+V prime2

d2E prime

dαprime2=

10

3minus 4

V prime2minus 4V prime2

9

el primero representa un miacutenimo para valores de V prime ltradic

32 = 122 mientrasque el segundo liacutemite es un maacuteximo para el mismo rango de valores Para V prime gt 122el sistema se vuelve inestable y el actuador se pega

A diferencia de la configuracioacuten tradicional analizada en primer lugar el sistemaalcanza una condicioacuten de pull-in sin que el aacutengulo sea modificado La figura 48muestra el comportamiento de la energiacutea total como una funcioacuten del aacutengulo paradistintos valores de V prime Por lo tanto generalizando la definicioacuten del caso tradicionaldefinimos el voltaje de pull-in como el voltaje en el cual el miacutenimo de la energiacuteadesaparece

-4

-3

-2

-1

0

1

-1 -08 -06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Eprime T

αprime

01

03

05

07

10

122

13

Figura 48 Energiacutea total normalizada en funcioacuten de αprime para distintos V prime Laliacutenea a trazos separa la regioacuten de estabilidad de la de inestabilidad El miacutenimode la energiacutea desaparece para V prime gt 122 y el sistema se vuelve inestableCuando una muestra magneacutetica es montada en este sensor el torque externopara sacarlo del miacutenimo en α = 0 es realizado por un torque magneacutetico

43 Caracterizacioacuten

0

02

04

06

08

1

0 02 04 06 08 1 12

αprime i

V prime

Estable

Inestable

Pull-in

Figura 49 Aacutengulo de inestabilidad (correspondiente al maacuteximo de la energiacutea

EprimeT ) en funcioacuten de V prime dado porradic

3minus2V prime23+V prime2 donde se muestran la zonas de

estabilidad e inestabilidad del sensor El pull-in ocurre para α = 0 en V prime =122

Sin embargo podemos observar que aunque el sistema se encuentre en unV prime lt 122 puede ser llevado a una regioacuten de inestabilidad realizando un torqueexterno La figura 49 que representa la dependencia del aacutengulo de inestabilidad enfuncioacuten del voltaje V prime resume el comportamiento general del sistema

Finalmente si consideramos las dimensiones en V prime = 122 obtenemos para estaconfiguracioacuten

Vpi2 =

radic3kh30

2ε0Lw3e

(412)

Si comparamos este resultado con el obtenido para la configuracioacuten tradicionalvemos que

Vpi2 = 131Vpi1 (413)

para el disentildeo de micro-oscilador C2 con h0 = 2microm L = 300micromwe = 149micromy k = 15 middot 10minus9 N middot m middot radminus1 obtenemos Vpi1 = 110 V y Vpi2 = 144 V respec-tivamente En la siguiente seccioacuten presentaremos algunas medidas de capacidadeleacutectrica para este mismo disentildeo que seraacuten uacutetiles para comparar con los resultadosobtenidos en estas secciones

43 CaracterizacioacutenUna manera de verificar los modelos presentados y las distintas suposiciones

que realizamos para obtenerlos es caracterizar los dispositivos en presencia de unvoltaje externo Contamos con dos alternativas una oacuteptica y otra capacitiva que nos

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

permitiraacuten explorar distintos aspectos del fenoacutemeno de pull-in Independientementedel meacutetodo de caracterizacioacuten que usemos debemos realizar las conexiones eleacutectricasde los electrodos y la paleta de los sensores como detallamos a continuacioacuten

zafiro die con osciladores

pad del oscilador

cinta de oro

conexiones

Figura 410 Esquema de contactos para sensores pegados en un zafiro Seilustran un contacto microscoacutepico realizado con el wire bonder y una conexioacutenmacroscoacutepica

El chip con los micro-osciladores mecaacutenicos liberados es pegado (utilizando elpegamento epotek [81]) a un zafiro de dimensiones 05times1 cm2 donde previamentehemos pegado cintas de oro que seraacuten usadas como pads o contactos eleacutectricosmacroscoacutepicos Mediante un soldador wire bonding HYBOND Model 522A rea-lizamos los contactos desde los micro-osciladores a las cintas de oro usando un hilode oro de 50 micrones Por otro lado los contactos macroscoacutepicos son realizadoscon hilos finos de cobre pegados a la cinta con una gota de epotek La figura410 muestra esquemaacuteticamente lo que describimos arriba El uso de un zafirocon cintas en lugar de los zoacutecalos comerciales (DIP) reduce considerablemente lascapacidades paraacutesitas Estas capacidades deberaacuten ser reducidas tanto como podamospara obtener una medida precisa de los pequentildeos cambios en la capacidad del sensorEsta disposicioacuten zafiro-osciladores que acabamos de describir no solo seraacute usadapara la caracterizacioacuten de los micro-osciladores sino que lo usaremos tambieacuten paralas medidas de torque magneacutetico cuando una muestra superconductora montadasobre la paleta del sensor produzca variaciones en la capacidad en presencia decampo magneacutetico y a bajas temperaturas Los detalles del montaje de la muestraseraacuten abordados en el Capiacutetulo 6

431 Caracterizacioacuten oacutepticaCon la intensioacuten de mostrar el uso de la teacutecnica de perfilometriacutea para estos

casos y al mismo tiempo verificar la validez de las expresiones obtenidas para laconfiguracioacuten de pull-in torsional en su configuracioacuten tradicional mostraremosalgunas medidas realizadas sobre un micro-oscilador ampliamente caracterizado enel laboratorio [50 51] El micro-oscilador posee una paleta de dimensiones 100times50microm2 un gap inicial de separacioacuten de 2microm y una constante elaacutestica 54middot10minus10 N middotm middot radminus1 (resorte de serpentinas) obtenida mediante la expresioacuten 32 para ks

En el Capiacutetulo 3 utilizamos la teacutecnica de perfilometriacutea oacuteptica para caracterizar losmicro-osciladores Especiacuteficamente la teacutecnica nos permitioacute determinar la curvaturade la paleta y el perfil de alturas de la estructura respecto al substrato Por lo tanto

43 Caracterizacioacuten

15

2

25

3

35

4

45

0 2 4 6 8 10 12 14 16

αh0

k

G

Vdc

Perfil z

Per

fil

z(micro

m)

Vdc (V)

Vpi = 153 V

Figura 411 Altura en direccioacuten z (hz) del micro-oscilador usando el per-filoacutemetro oacuteptico en funcioacuten del voltaje externo aplicado en una posicioacutenx = 22microm e y = 50microm de la superficie de la paleta En V = 153 V elsistema se vuelve inestable y repentinamente se pega la paleta con el electrodoInset Detalle esquemaacutetico de la conexiones G representa la tierra (ground)

podemos utilizarla nuevamente para seguir la evolucioacuten de la altura de la paletacuando aplicamos distintos voltajes En la figura 411 se muestran las medidas delperfil de la micro-estructura en la direccioacuten z donde podemos observar que para unvoltaje V = 153 V el sistema alcanza el valor de pull-in y repentinamente se pegaEsto es mostrado en la figura como un salto en el valor del perfil de alturas El voltajede pull-in calculado con la expresioacuten 49 y con las caracteriacutesticas del micro-osciladores 157 V en muy buen acuerdo con el valor medido En el inset de la figura 411 seesquematizan las conexiones usadas

A partir de estas medidas de perfil (a las que referiremos como hz) y de lascaracteriacutesticas del oscilador podemos estimar como variacutea el aacutengulo de inclinacioacutendado por α = (h0 minus hx)x donde usamos x = 22microm la posicioacuten de referencia paratomar las alturas y hx = hz minus tep Donde tep = 2microm para este caso y representael espesor del electrodo maacutes el de la paleta (fabricada en Poly 1) En este puntopodemos usar la expresioacuten para Cα (ec 44) desarrollada en la primera seccioacuten paraobtener la capacidad eleacutectrica de las medidas de aacutengulo α

La figura 412 muestra estas dos cantidades en funcioacuten del voltaje aplicado yla inestabilidad cuando el pull-in es alcanzado El valor obtenido con el modeloanaliacutetico para la posicioacuten angular en la cual se produce la inestabilidad αpi =044α0 = 0036 rad estaacute en buen acuerdo con lo obtenido experimentalmente Unaobservacioacuten importante que debemos hacer respecto a las medidas realizas para losdistintos perfiles es que en presencia de un voltaje aplicado la paleta del osciladorno solo se inclina un aacutengulo α sino tambieacuten se producen pequentildeos desplazamientosen la direccioacuten z que deben ser tenidos en cuenta ya que agregan una capacidad

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

0

001

002

003

004

005

006

007

0 2 4 6 8 10 12 14 16

11

115

12

125

13

135

14

145

15

155

α(rad)

C(fF)

Vdc(V)

αpi =004 rad

Figura 412 Aacutengulo de inclinacioacuten α (en radianes) y capacidad C (en femto-faradios) en funcioacuten del voltaje externo aplicado Se observa el salto en lacapacidad debido a la inestabilidad que se produce en αpi = 004 rad yVpi = 153 V Capacidades del orden de 10 fF son tiacutepicas de estos sensores

eleacutectrica adicional Sin embargo estos efectos pueden ser minimizados realizandomedidas en una configuracioacuten diferencial

Un anaacutelisis de los datos mostrados en la figura 412 nos permite determinarexperimentalmente la constante elaacutestica del sistema Si tomamos la ecuacioacuten 47y expandimos en serie de potencias de α y nos quedamos con el primer teacuterminoobtenemos

V prime2 asymp 4αprime (414)

que implica

V 2 asymp 4kh20ε0Lw2

α (415)

Por lo tanto si graficamos V 2 en funcioacuten de α la pendiente mk seraacute proporcionala la constante de torsioacuten elaacutestica k dada por

k =mkε0Lw

2

4h20

para los datos antes presentados obtuvimos mk asymp 104 V2 middot radminus1 lo que nos dauna una constante elaacutestica k asymp 345middot10minus10 N middotm middot radminus1 en un acuerdo razonable conel valor teoacuterico calculado 54middot10minus10 N middotm middot radminus1

Medidas oacutepticas que caracterizan el perfil z en disentildeos B5 con tamantildeos de paletade 500 times 500microm2 muestran valores pull-in medidos del orden de Vpi1 = 15 Vy valores calculados de 095 V Si bien las medidas oacutepticas presentadas en estaseccioacuten se caracterizan por presentar bajos niveles de ruido debido principalmente al

43 Caracterizacioacuten

desacople con las sentildeales de excitacioacuten en general es difiacutecil su implementacioacuten abajas temperaturas

432 Caracterizacioacuten capacitiva

En la caracterizacioacuten oacuteptica obtuvimos en forma casi directa el aacutengulo de in-clinacioacuten α en funcioacuten del voltaje aplicado Esto nos permitioacute a partir del modelodesarrollado obtener el comportamiento de la capacidad eleacutectrica del micro-osciladorDe ahora en maacutes usaremos la relacioacuten para Cα de la manera inversa es decir deter-minaremos la inclinacioacuten de la paleta a partir de la medidas de capacidad eleacutectricaPor lo tanto una medida precisa de la capacidad nos permitiraacute una estimacioacuten pre-cisa del aacutengulo A continuacioacuten presentaremos la teacutecnica de medicioacuten usada paradeterminar los cambios de capacidad eleacutectrica Dedicaremos particular atencioacuten alcapaciacutemetro comercial de alta precisioacuten de Andeen-Hagerling 2700A y finalmenteanalizaremos mediciones realizadas en uno de los disentildeos

4321 Capaciacutemetro de alta precisioacuten

El capaciacutemetro de Andeen-Hagerling 2700A (AH 2700A) [82] ha sido amplia-mente usado para estudiar propiedades fiacutesicas en diversos sistemas tales comoestudios de dilatometriacutea [83] magnetometriacutea [84] transiciones de fase [85] etcBasado en un transformador de punto medio el puente capacitivo puede medircambios en la capacidad con una resolucioacuten de unas pocas partes por milloacuten

(a) (b)

Figura 413 (a) Esquema del circuito del puente de capacidades AH2700A (b)Esquema del capacitor de tres-terminales H L y G en el que se basa el puenteAH2700A para determinar el valor de Cx sin ser afectada la medida por loscambios capacidad respecto a tierra

El circuito baacutesico mostrado en la figura 413a consta de un generador AC conec-tado a un devanado primario para excitar el nuacutecleo del transformador mientras queel punto medio del devanado secundario esta conectado a un detector La capacidadde referencia CR es un capacitor de silicio fundido controlado en temperatura ycalibrado muy precisamente Para una caiacuteda de tensioacuten nula a traveacutes del detector

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

(condicioacuten de puente balanceado) la siguiente relacioacuten debe ser satisfecha

VRjωCR

=VxjωCx

(416)

que es equivalente a

CxCR

=VxVR

=Nx

NR

(417)

donde ω es la frecuencia del generador del puente (de 50 Hz a 20 KHz para estemodelo) NR y Nx el nuacutemero de vueltas de los devanados secundarios en cada ramacontroladas por el microprocesador del AH2700A cuando se realiza el balance

Una de las caracteriacutesticas maacutes importantes en los circuitos de este tipo de puentescapacitivos [86 82] es que ambos capacitores Cx y CR estaacuten conectados en unaconfiguracioacuten denominada de tres terminales (Figura 413b) donde los terminales Hy L representan los centros de los conectores BNC en el panel del AH2700A y lastierras correspondientes estaacuten conectadas entre siacute y a la carcasa del capacitor En estaconfiguracioacuten los cambios de capacidad con respecto a tierra CHG y CLG no afectana la capacidad que deseamos medir CHL = Cx la que solo es determinada por sugeometriacutea interna o por sus propiedades dieleacutectricas

Del esquema del circuito es claro que el propoacutesito de los cables H y L es muydiferente Por un lado los cables H de las capacidades Cx y CR estaacuten conectados ala baja impedancia del devanado secundario En contraste los cables L de Cx y CRestaacuten conectados a la alta impedancia del detector Ya que el detector mide pequentildeassentildeales a traveacutes del cable L el blindaje de los cables conectados al terminal L debeser cuidadosamente puesto a tierra ya que incluso pequentildeas vibraciones mecaacutenicaspueden producir sentildeales de voltaje significativas [87]

En la siguiente seccioacuten presentamos medidas de capacidad realizadas sobre unode los disentildeos utilizando el puente de capacidades que acabamos de describir Aligual que la caracterizacioacuten oacuteptica esto nos daraacute informacioacuten relevante acerca de larespuesta del dispositivo a un torque externo lo que resulta esencial para las medidasde magnetizacioacuten de una muestra superconductora

4322 Medidas de Capacidad

Las medidas de capacidad han sido realizadas en vaciacuteo usando el disentildeo C2con las dimensiones anteriormente especificadas y con una capacidad sin torqueaplicado igual a C0 asymp 02 pF Al igual que en la caracterizacioacuten oacuteptica nos interesadeterminar los cambios en la capacidad (y por lo tanto el aacutengulo de inclinacioacuten) enpresencia de un voltaje aplicado En este punto es necesario aclarar que debido almeacutetodo de medida el voltaje aplicado al sistema es la suma de la tensioacuten rms Vgdel generador del puente aplicada a la paleta por medio del terminal high (H) y latensioacuten continua Vdc que aplicaremos a unos de los electrodos mediante el terminallow (L) del puente 2 El otro electrodo es conectado a tierra y la frecuencia ω delgenerador es elegida mayor a la frecuencia de resonancia del modo torsional del

2El AH2700A tiene la posibilidad de aplicar voltajes DC desde una fuente externa a un terminalde BIAS que se conecta al terminal L a traveacutes de una resistencia interna

43 Caracterizacioacuten

micro-oscilador Debido al alto factor de calidad Q de estos micro-osciladores y aldesacople entre los distintos modos de oscilacioacuten no esperamos excitar otro modoeligiendo un valor de frecuencia del generador intermedio a las frecuencias de losdos primeros modos

Este esquema de medicioacuten nos recuerda a la segunda configuracioacuten de pull-inestudiada secciones atraacutes donde la energiacutea del sistema para un valor del voltajeV = Vg posee un miacutenimo en α = 0 y el sistema permanece estable salvo que Vsupere al voltaje de pull-in o cuando sin superarlo se aplica un torque externo (eneste caso realizado por la tensioacuten continua Vdc ) que saca al sistema del miacutenimoal superar un aacutengulo de inestabilidad (Figura 48) Este aacutengulo criacutetico disminuye amedida que V se acerca al valor de pull-in

La figura 414 muestra las distintas curvas de la variacioacuten de la capacidad enfuncioacuten del voltaje Vdc para distintos voltajes el generador del puente Vg y operandoa una frecuencia ω = 20 kHz Para un voltaje Vg fijo el aumento de la capacidadeleacutectrica indica que la paleta se inclina hacia el electrodo a medida que el voltajeVdc aumenta Cuando el aacutengulo de inestabilidad es superado la paleta se pega alelectrodo indicado en la figura por el cambio brusco en la capacidad eleacutectrica

018

02

022

024

026

028

03

032

034

0 1 2 3 4 5 6 7

h0

k

GL (Vdc)

H (Vg)

C(pF)

Vdc (V)

36 35 34 32 27 25 17 08

Figura 414 Capacidad en funcioacuten del voltaje Vdc a distintos voltajes delgenerador Vg para un micro-oscilador de dimensiones L = 300microm y we =149microm Inset Esquema de las conexiones entre el micro-oscilador y el puenteAH2700A

Por otro lado podemos observar que cuando el valor de Vg aumenta la separacioacutenentre los electrodos y la paleta disminuye 3 (sin modificarse el aacutengulo de inclinacioacuten)por lo tanto la capacidad aumenta Una nueva condicioacuten inicial es definida y lainestabilidad debido al aumento de Vdc es alcanzada antes Para un voltaje mayor

3La fuerza electrostaacutetica entre placas es siempre atractiva

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

que Vg = 36 V el micro-oscilador se vuelve inestable y se pega sin la necesidad deaplicar un voltaje dc externo En este punto se ha alcanzado el voltaje de pull-in

De las diferencias de capacidad entre las curvas para distintos Vg y de las ex-presioacuten para la capacidad del capacitor de placas paralelas podemos estudiar laevolucioacuten de la distancia de separacioacuten hprime0 entre la paleta y el electrodo a medidaque modificamos el voltaje del generador para un Vdc = 0 Formalmente podemosescribir

C prime(Vg) = C0 + δC(Vg) (418)

y por lo tanto

hprime0 =ε0LweC0 + δC

(419)

El comportamiento del gap de separacioacuten es mostrado en la figura 415 Seobserva que cuando la distancia de separacioacuten alcanza aproximadamente 026h0correpondiente al voltaje del generador Vg = 36 V se produce el pull-in del sistemaEl hecho de que esta separacioacuten sea menor que 033h0 la distancia de inestabilidadde un actuador de placas paralelas (configuracioacuten tradicional desarrollada en elApeacutendice A) nos indica que la inestabilidad se produce debido a una torsioacuten de lapaleta y no a una flexioacuten hacia abajo de la misma

05

1

15

2

25

3

35

4

0 025 05 075 1

Vg(V

)

hprime0h0

Vdc = 0V

Figura 415 Voltaje Vg como una funcioacuten de hprime0h0 Cuando la paleta harecorrido verticalmente aproximadamente 026h0 se produce el fenoacutemeno depull-in Como esta distancia es menor que la distancia de pull-in de un actuadorde placas paralelas podemos asegurar que la inestabilidad se produce por larotacioacuten de la paleta

Si bien los resultados obtenidos presentan el mismo comportamiento generalpredicho por el anaacutelisis teoacuterico y tienen una consecuencia directa en las medidas

43 Caracterizacioacuten

de capacidad eleacutectrica que realizaremos maacutes adelante con el puente capaciacutemetroAH2700A el valor de pull-in medido Vpi asymp 37 V difiere significativamente del valorteoacuterico estimado de Vpi2 = 144 V para la segunda configuracioacuten de pull-in torsionalestudiada Esta diferencia puede deberse a que cuando se realiza la medida de lacapacidad la tensioacuten del generador Vg seleccionada no es la tensioacuten (VH) que apareceen el terminal H del capacitor bajo estudio Estas diferencias son reportadas en otrostrabajos [87] donde son atribuidas a la resistencia finita del devanado secundario loque genera un divisor de tensioacuten con el capacitor CHG Por lo tanto se espera unadisminucioacuten de VH debido a la caiacuteda de tensioacuten en la capacidad CHG

Como veremos en la seccioacuten siguiente nos bastaraacute con elegir una tensioacuten dondeel rango de estabilidad sea grande y donde ademaacutes podamos obtener medidas decapacidad con bajo ruido Con rango de estabilidad nos referimos al rango de valoresde aacutengulo α en los cuales el actuador es estable para un voltaje del generador dado

4323 Rango de estabilidad del micro-oscilador

Podemos avanzar en el anaacutelisis de los datos obtenidos estudiando el compor-tamiento del aacutengulo de rotacioacuten de la paleta del sensor cuando el voltaje externo esaplicado Resolviendo en forma numeacuterica la expresioacuten 44 para C(α) obtenemosel aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta en funcioacuten del voltaje Vdc Un aacutengulo de incli-nacioacuten mayor (en valor absoluto) indica una rotacioacuten mayor de la paleta respecto delelectrodo

-05

-045

-04

-035

-03

-025

-02

-015

-01

-005

0

0 1 2 3 4 5 6

α()

Vdc (V)

36

35

34

32

27

25

17

08

Figura 416 Aacutengulo de torsioacuten (en grados) en funcioacuten del voltaje Vdc a distintosvoltajes del generador Vg Para obtener estos resultados hemos resuelto numeacuteri-camente la expresioacuten 44 para C(α) Para voltajes del generador Vg lt 08 Ven general observamos medidas de capacidad ruidosas mientras que paravoltajes mayores el rango de estabilidad disminuye Finalmente si Vg gt 36 Vel actuador se pega

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

Los resultados son mostrados en la figura 416 para los mismos voltajes delgenerador anteriormente presentados4

En la figura 416 resulta clara la disminucioacuten del aacutengulo de inestabilidad conel aumento del voltaje del generador Como mencionamos en la seccioacuten anteriorcuando aumentamos el voltaje Vg un nueva nueva condicioacuten inicial es definida sinmodificarse la inclinacioacuten de la paleta esto uacuteltimo es indicado en la figura por elhecho de que todas las curvas empiezan en α = 0 Como la condicioacuten inicial ha sidomodificada el aacutengulo de inestabilidad disminuye

Finalmente en la figura 417 resumimos los resultados obtenidos para la carac-terizacioacuten capacitiva del sensor Esta figura representa una especie de diagrama defase donde queda determinado el rango de estabilidad del micro-magnetoacutemetro enconsonancia con lo mostrado en la figura 49 de la seccioacuten anterior Si multiplicamosel eje del aacutengulo de inestabilidad αi por la constante elaacutestica del resorte k obtenemosla estabilidad del actuador representada en el rango de torques

0

1

2

3

4

5

08 12 16 2 24 28 32 36 4

0

005

01

015

02

025

03

035

Vi(V)

α()

Vg(V)

Estable

Inestable

Figura 417 Voltaje de inestabilidad para distintos voltajes Vg del puente decapacidades para el disentildeo C2 El actuador se vuelve inestable cuando llevamosel sistema por encima del voltaje Vi con Vg fijo o bien cuando el sistema esllevado a un Vg gt 36V

Del diagrama podemos observar que al aplicar voltajes grandes del generadordel puente el rango de operacioacuten del sensor se ve reducido mientras que paravoltajes demasiado bajos las medidas de capacidad suelen ser ruidosas Un voltajedel generador Vg del orden de 1 a 16 V rms resulta adecuado para las medidasde capacidad realizadas con estos sensores El diagrama y el valor de Vg elegidodependeraacuten del disentildeo de sensor que deseamos utilizar Fijando este voltaje el rangode estabilidad determinaraacute el maacuteximo torque magneacutetico externo que puede medir elsensor antes de pegarse

4De ahora en maacutes los valores de aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta α seraacuten expresados en grados

44 Conclusiones

44 ConclusionesUno de los resultados maacutes importantes de este capiacutetulo es la expresioacuten para Cα

que relaciona la capacidad con el aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta Esto no soacutelo nospermitioacute caracterizar los micro-osciladores sino que tambieacuten seraacute importante paralas medidas de magnetizacioacuten de las muestras macladas de YBCO que realizamosen presencia de campo magneacutetico y a bajas temperaturas

En el presente capiacutetulo ademaacutes estudiamos distintas configuraciones de excitacioacutenpara los actuadores torsionales donde se presenta el fenoacutemeno de pull-in Obtu-vimos las expresiones correspondientes al voltaje de pull-in como funcioacuten de lasdimensiones del actuador la permitividad eleacutectrica y la constante elaacutestica del resorte

Finalmente presentamos medidas de perfilometriacutea oacuteptica y capacidad eleacutectricapara distintos disentildeos que nos permitieron estudiar las distintas configuracionesdonde se presenta el pull-in La determinacioacuten del rango de estabilidad impuestopor las caracteriacutesticas del micro-oscilador y por el meacutetodo de medicioacuten constituyeotra de las conclusiones maacutes importantes de este capiacutetulo ya que define el rango detorques donde podremos utilizar nuestros dispositivos

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

PARTE III

Detalles Experimentales

CAPIacuteTULO V

Fabricacioacuten de DiscosSuperconductores de YBCO

Como hemos indicado previamente basaacutendonos en los antecedentes de las me-didas realizadas por Aksyuk et al [53] y Bolle et al [9] y las medidas realizadasen nuestro laboratorio [50 51] los micro-osciladores torsionales han sido exitosa-mente usados como magnetoacutemetros de alta sensibilidad para el estudio de muestrassuperconductoras de tamantildeos micro- y nanomeacutetricos En relacioacuten a nuestra medidausaremos cristales de pequentildeas dimensiones adecuados al tamantildeo del sensor pero losuficientemente grandes de manera tal que cuenten con un gran nuacutemero de voacuterticesEsto uacuteltimo nos permitiraacute detectar los cambios de orientacioacuten respecto al defectocuando la temperatura y el aacutengulo sean modificados en presencia de un campomagneacutetico externo

Anteriormente presentamos los aspectos maacutes importantes referidos al disentildeofabricacioacuten y caracterizacioacuten de los sensores de torque El siguiente paso es selec-cionar o fabricar muestras superconductoras de tal manera que tengan las carac-teriacutesticas mencionadas arriba es decir que posean dimensiones consistentes conla paleta moacutevil del sensor Una alternativa es hacer uso de una o varias teacutecnicasque nos permitan partiendo de un monocristal macroscoacutepico adecuar el tamantildeo delas muestras Como fue abordado brevemente en el Capiacutetulo 3 cuando mostramosla caracterizacioacuten de los sensores fabricados mediante la realizacioacuten de seccionestransversales la teacutecnica de focused ion beam (FIB) se presenta como una alternativavaacutelida para la realizacioacuten de cortes precisos que pueden ser utilizados para fabricarmuestras a la medida de nuestros requerimientos El objetivo de este capiacutetulo esmostrar las caracteriacutesticas principales de esta teacutecnica y el protocolo usado parafabricar de una manera raacutepida y eficaz muestras mesoscoacutepicas de distintos tamantildeosy geometriacuteas a partir de un monocristal macroscoacutepico

En la primera seccioacuten de este capiacutetulo resumiremos las caracteriacutesticas de loscristales de YBCO con defectos planares que usaremos para estudiar la naturalezade la transicioacuten de fase del vidrio de Bose En la seccioacuten final mostraremos lacaracterizacioacuten de las muestras fabricadas mediante FIB utilizando la teacutecnica dedecoracioacuten magneacutetica

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

51 Cristales maclados de YBCODentro de los SAT el YBa2Cu3O7minusδ (YBCO) es uno de los materiales supercon-

ductores maacutes estudiados experimentalmente Como se muestra en la figura 51 poseeuna estructura laminar del tipo perovskita en la cual planos superconductores deCuO2 constituyen uno de los elementos estructurales maacutes importantes de los cualesse cree dominan las propiedades superconductoras del material Dependiendo de laeleccioacuten estequiomeacutetrica la celda unidad del cristal contiene un nuacutemero variado deplanos de CuO2 En adicioacuten el YBCO contiene cadenas de CuO que sirven comoreservorios para el control de la densidad de electrones en los planos [20]

Cu

O

Y

Ba

a

b

c

1822 A

1887 A

1168 A

Planosde CuO2

Cadenasde CuO

Figura 51 Estructura cristalina del superconductor YBCO Se detallan losvalores (en Aring) de los paraacutemetros de red a b y c

Monocristales de YBCO aunque sean de alta calidad crecen naturalmente conuna serie de defectos Los defectos puntuales y las maclas son los maacutes importantespara la dinaacutemica del sistema de voacutertices La presencia de maclas produce un in-cremento de anclaje a altas temperaturas pero las mismas se vuelven canales parafacilitar la penetracioacuten del flujo a bajas temperaturas La importancia del anclajemediante maclas en YBCO fue demostrado experimentalmente por Kwok et al [37]

Estos defectos tambieacuten presentes en monocristales de La2CuO4 (LCO) surgende la necesidad de acomodar tensiones provenientes de una transicioacuten tetragonal -ortorroacutembica como resultado del reordenamiendo de vacancias de oxiacutegeno Estosdefectos dependen fuertemente del proceso de crecimiento y del tratamiento termo-mecaacutenico aplicado a la muestra A altas temperaturas los aacutetomos de oxiacutegeno de losplanos basales pueden moverse por activacioacuten teacutermica entre los sitios en la direccioacutena y b A la temperatura de crecimiento del material (gt 900C) las poblacionesde sitios son iguales y el material es tetragonal Al disminuir la temperatura pordebajo de 500 - 700C el YBCO cambia su estructura a ortorroacutembica Durante elcrecimiento del cristal en la fase ortorroacutembica y debido a que las dimensiones de a y

51 Cristales maclados de YBCO

a

b

ba

macla lt 110 gt

Cu

O

Figura 52 Esquema de una macla idealizada mostrada en un corte en losplanos basales

b son levemente diferentes pueden ocurrir inversiones de las direcciones cristalinasmanteniendo la orientacioacuten c a lo largo de la muestra Estos dominios diferenciadospor tener orientaciones a y b intercambiadas como se muestra en la figura 52 semantienen a bajas temperaturas Los bordes de dominio que se propagan a lo largodel eje c de lado a lado del cristal formando planos de defectos correlacionados sedenominan maclas o twin boundaries

a

b

a

b

Figura 53 Micrografiacutea oacuteptica usando luz polarizada de un cristal macladode YBCO Las zonas con diferente contraste corresponden a diferentes orienta-ciones del cristal debido a la presencia de maclas

En la figura 53 mostramos uno de los monocristal maclado de YBCO que uti-lizaremos en esta tesis previo la realizacioacuten de los cortes Debido a la leve diferenciade conductividad entre los ejes cristalinos a y b adquieren bajo la luz polarizadadistintas tonalidades celeste y rosado Bajo la luz blanca aparecen como liacuteneas decolor anaranjado amarillento Las maclas ocurren frecuentemente con la mismadireccioacuten o en familias ortogonales de lamellas (colonias) La distancia entre maclasdepende de la condiciones de crecimiento dopaje etc y tiacutepicamente variacutea entre 200

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

a 2000 Aring [88 89]

52 Focused ion beam (FIB)Muestras superconductoras mesoscoacutepicas a partir de monocristales macroscoacutepi-

cos de Bi2Sr2CaCu2O4 (BSCCO) han sido obtenidos con eacutexito en trabajos previosrealizados en el laboratorio [50] La teacutecnica utilizada consiste en un proceso queincluye litografiacutea oacuteptica ataque fiacutesico mediante Ar+ y finalmente el clivado de lamuestras para obtener discos de entre 10 y 50 microm de diaacutemetro y 1microm de espesor

Si bien este meacutetodo resulta exitoso para este material no podemos implementarlopara obtener discos de YBCO debido a la dificultad de clivar monocristales de estesuperconductor en forma controlada por lo tanto debemos pensar en otra estrategiaConservando la estrategia del ataque ioacutenico la teacutecnica de focused ion beam (FIB)puede ser utilizada para realizar cortes localmente sobre cualquier monocristal y asiacuteobtener muestras de distinto tamantildeo y geometriacutea

Muestra

MCP

Electrones y ionessecundarios desde

la muestra

Haz ionesescaneado sobre

la muestra

(a)

Muestra

Material extraıdola muestra

Haz ionesescaneado sobre

la muestra

(b)

Muestra

Productos de reacion

Moleculasprecursoras

film depositado

Haz ionesescaneado sobre

la muestra

(c)

Figura 54 Funciones del FIB (a) Obtencioacuten de imaacutegenes (imaging) (b) Co-mido de material (milling) y (c) Depoacutesito de un film metaacutelico (deposition) Enel modo de imaacutegenes MCP indica ldquomultichanel platerdquo usado para colectarlos iones y electrones secundarios En este modo los efectos de comido sonminimizados usando bajas corrientes

La teacutecnica FIB que surge de la tecnologiacutea usada para la fabricacioacuten de circuitosintegrados y preparacioacuten de muestras para el microscopio electroacutenico de transmisioacuten

53 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO

TEM funciona de manera similar a la microscopiacutea electroacutenica de barrido SEM perosus capacidades van mucho maacutes allaacute de la formacioacuten de imaacutegenes La diferenciafundamental entre FIB y SEM es el uso de un haz de iones de Ga+ finamenteenfocado (lt10 nm) en lugar del haz de electrones Debido a que los iones son muchomaacutes grandes y maacutes pesados que los electrones aparecen otros fenoacutemenos fiacutesicosimportantes cuando el haz interactuacutea con la muestra En particular el alto momentolineal de los iones se transfiere a los aacutetomos de la muestra dentro de una distanciamuy corta por lo que la velocidad y la energiacutea resultante de los aacutetomos de la muestrason suficientemente altas para expulsarlos de la matriz circundante Este proceso sellama comido o frezado (milling) y encuentra su mayor aplicacioacuten en la fabricacioacutende micro y nanoestructuras [64]

El haz de iones es generado desde una fuente de metal liacutequido (LMIS) aplicandoun campo eleacutectrico intenso con valores tiacutepicos de voltaje de extraccioacuten es 7 keV Laenergiacutea del haz de iones acelerados es tiacutepicamente entre 10 y 50 keV con corrientede haz variando entre 1 pA y 20 nA Dependiendo de las corrientes y los voltajesde aceleracioacuten utilizados los iones interactuacutean de manera diferente con la muestra[90] lo que nos permite usar el FIB no solo para realizar cortes sino tambieacutenproducir imaacutegenes de alta resolucioacuten (menor de 10 nm miacutenimo tamantildeo de spot size)y depoacutesitos metaacutelicos (viacutea chemical vapour deposition CVD) como se muestra en lafigura 54

Para acceder a la teacutecnica FIB usamos en primer lugar un sistema de multi-usuarios del Center for Nanoscale Material Argonne National Laboratory ChicagoUSA donde realizamos los cortes de las muestras Una segunda etapa de cortes fuerealizada en el Centro de Investigacioacuten y Desarrollo en Micro y Nano ElectroacutenicaINTI Bs As Argentina para obtener las secciones transversales de los sensores 1

53 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCODebido a que el desorden juega un papel criacutetico en el diagrama de fases del

sistema de voacutertices es muy importante contar con muestras monocristalinas de altapureza y homogeneidad con defectos bien caracterizados Distintos cristales deYBa2Cu3O7minusδ (YBCO) con distintas orientaciones de maclas y con dimensionesaproximadas de 400 times 400 times 7microm3 fueron seleccionados para ser utilizados enesta tesis Los cristales fueron crecidos en el laboratorio de Bajas Temperaturaspor G Nieva y colaboradores usando la teacutecnica de crecimiento de flujo desdeuna mezcla de composicioacuten nominal de YBa9Cu24Ox en bandejas de ZrO2 Losdetalles de los tratamientos teacutermicos son descriptos en la Ref[91] Estos cristalesfueron caracterizados usando el magnetoacutemetro SQUID y se encontraron temperaturascriacuteticas Tc entre 92 y 935 K

Para realizar los cortes utilizamos el sistema de doble haz SEMFIB FEI Nova600 NanoLab El proceso de fabricacioacuten comienza con el pegado del monocristalde YBCO seleccionado en un portamuestra (stubs) mediante una cinta doble fazconductora [92] El portamuestras muacuteltiple del FIB permite al igual que el SEMcargar varios portamuestras con el fin de realizar varios cortes y preservar el vaciacuteo de

1 Cortes realizados con la ayuda de D Loacutepez y J Il Woong en CNN y G Gimeacutenez en INTI

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

la caacutemara de trabajo (del orden 10minus7 mbar en condiciones normales de operacioacuten)La fabricacioacuten de muestras de distintas geometriacuteas es realizado transfiriendo

distintos disentildeos mediante el software de control del equipo Para obtener muestrasen forma de discos de distintos tamantildeos utilizamos un patroacuten en forma de coronacircular de diaacutemetro externo de e interno di El aacuterea de la corona (π4)(d2e minus d2i ) seraacuteremovida por el haz de iones de Ga determinando un disco de diaacutemetro di y dondeelegimos un ancho de corte de de minus di asymp 4microm La figura 55 muestra una secuenciade la elaboracioacuten de un disco de 100 microm de diaacutemetro con una corriente tiacutepica de21 nA y una velocidad de comido del orden de 1 microm min Esto implica un tiempoaproximado de 10 min para realizar el corte a traveacutes del espesor del monocristal

(a) (b)

(c) (d)

Figura 55 Secuencia (a)-(d) de fabricacioacuten de un disco de YBCO de 100microm de diaacutemetro y 7 microm de espesor usando la teacutecnica de FIB Para el corteutilizamos una corriente de 21 nA y una velocidad de comido de 1 microm min

El FIB permite la realizacioacuten de cortes en simultaacuteneo en distintas regiones de lamuestra Sin embargo esto resulta uacutetil soacutelo cuando se han determinado los paraacutemetrosoacuteptimos para la realizacioacuten de los cortes Esto uacuteltimo depende del diaacutemetro del disco ydel espesor del monocristal La figura 56 obtenida por SEM muestra un monocristalde YBCO despueacutes del proceso de fabricacioacuten de varios de discos con diaacutemetros de100 y 10 microm

53 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO

Figura 56 Imagen SEM de la muestra macroscoacutepica maclada de YBCO dondese han practicado corte de discos de 100 y 10 microm usando FIB Los discos seencuentran separados del monocristal pero pegados en la cinta al portamuestra

Figura 57 Efecto de la carga electrostaacutetica en la fabricacioacuten de discos de10microm de diaacutemetro El ciacuterculo blanco indica la posicioacuten inicial fijada antes delcorte La generacioacuten de cargas desviacutea visiblemente el haz realizando cortes irre-gulares Enla fabricacioacuten del disco inferior la corriente del haz fue disminuidareduciendo notablemente el efecto de la carga

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

Para los discos de menor diaacutemetro usamos en primer lugar corrientes menores delorden de 67 nA Sin embargo debido a que inevitablemente pequentildeas cantidades deGa+ son implantadas en la muestra y un gran nuacutemero de electrones secundarios dejanla muestra la superficies se cargan positivamente desviando el haz durante el procesode corte Este efecto indeseado puede minimizarse utilizando un recubrimientometaacutelico y una conexioacuten a tierra o bien disminuyendo la corriente de corte lo queproduce un aumento del tiempo requerido para fabricar el disco En la figura 57se muestra la fabricacioacuten de tres discos de 10 microm con corrientes de 67 nA 5 nAy 28 nA respectivamente Puede observarse que al reducir la corriente el efecto esreducido

En resumen hemos dado las caracteriacutesticas principales de la teacutecnica FIB para laobtencioacuten de muestras de dimensiones mesoscoacutepicas a partir de monocristales deYBCO Vimos que corrientes del haz de iones del orden de 20 nA resultan adecuadaspara la fabricacioacuten de discos de mayor diaacutemetro mientras que es necesario reducirla corriente en un orden de magnitud para discos con diaacutemetros maacutes pequentildeos

531 Recuperacioacuten y manipulacioacuten de los discos

Liberar los discos de la cinta sobre la cual pegamos el monocristal presentoacute cier-tas dificultades Una manera eficiente de hacerlo es sacar con cuidado el monoscristalmaacutes los discos conservando parte de la cinta doble faz conductora del portamues-tra Luego se los colocoacute en el centro de una placa de Petri recubierta por un papelblanco que nos sirva de contraste Despueacutes de diversos intentos observamos quela cinta doble faz usada pierde temporalmente su poder adhesivo sobre la muestracuando ponemos una gota de acetona Con la ayuda del micromanipulador usamosmicro-pipetas para extraer la muestra que rodea a los discos y posteriormente losdespegamos individualmente Para esto colocamos la acetona y desplazando suave-mente los discos con la pipeta hasta que es completamente liberado de la cinta Unavez que el disco es liberado podemos usar otra pipeta para manipularlo por estaacutetica ycolocarlo sobre la paleta del micro-magnetoacutemetro o sobre otro portamuestra

En la siguiente seccioacuten nos centramos en la caracterizacioacuten de uno de los discosfabricados Debido a sus tamantildeos mesoscoacutepicos las muestras producen sentildeales muypequentildeas para ser detectadas por los magnetoacutemetros convencionales Esto uacuteltimofundamenta el uso de los micro-osciladores torsionales de Si como magnetoacutemetrosSin embargo podemos hacer una caracterizacioacuten a campos bajos usando la teacutecnica dedecoracioacuten magneacutetica que adicionalmente nos permita visualizar el anclaje debido alos defectos correlacionados

54 Caracterizacioacuten de las muestras

La teacutecnica de FIB en general no produce cambios significativos en las muestrasfabricadas Sin embargo han sido reportados cambios debidos a la implantacioacuten 2

2 La profundidad de la regioacuten implantada en general dependeraacute de la energiacutea del ion y del aacutengulode incidencia

54 Caracterizacioacuten de las muestras

de iones de Ga por altas dosis de exposicioacuten (o fluency en ionescm2) yo sobre-calentamiento en muestra superconductoras [93] El calentamiento excesivo de lamuestra puede modificar el contenido de oxiacutegeno δ y en cristales de YBCO unadeficiencia de 10 de oxiacutegeno es suficiente para destruir enteramente la supercon-ductividad [20] Sin embargo este efecto es reversible realizando un recocido de lasmuestras a 450C en una atmoacutesfera de oxiacutegeno puro Por lo tanto resulta importanteque podamos caracterizar las muestras obtenidas para verificar si sus propiedadessuperconductoras no han sido modificadas

0

02

04

06

08

1

60 65 70 75 80 85 90 95 100

-6

-4

-2

0

60 65 70 75 80 85 90 95 100

m(10minus

5emu)

T (K)

FC

ZFC

MN

orm

T (K)

Antes FIBDespues FIB

H = 10 G

Figura 58 Magnetizacioacuten normalizada en funcioacuten de la temperatura parael monocristal antes y despueacutes del proceso de corte realizado por FIB InsetMedidas FC-ZFC para la muestra despueacutes de realizados los cortes con una Tccercana a 90 K

En primer lugar con el fin de comparar la respuesta magneacutetica del monocristalde YBCO antes y despueacutes de ser sometido al FIB separamos con cuidado delportamuestra el monocristal junto los discos (tal como mostraacutebamos en la figura 56)conservando parte de la cinta doble faz conductora (sin sentildeal magneacutetica) que losmantiene unidos Realizamos medidas FC-ZFC utilizando el magnetoacutemetro SQUIDLa figura 58 compara la magnetizacioacuten normalizada en funcioacuten de la temperaturapara el mismo monocristal antes y despueacutes de la fabricacioacuten de los discos Lasmuestras no presentan una variacioacuten significativa despueacutes de realizados los cortes yse puede observar una temperatura criacutetica Tc cercana a 90 K

541 Decoracioacuten Magneacutetica de Bitter

La observacioacuten de redes de liacuteneas de flujo usando la teacutecnica de patrones de Bitter[94] de alta resolucioacuten provee un meacutetodo para investigar la respuesta microscoacutepica de

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

los sistemas de voacutertices [95] a las fuerzas que actuacutean debido tanto a las interaccionesvoacutertice-voacutertice como tambieacuten a las interacciones con centros de anclaje

Diversos trabajos usando esta teacutecnica han sido realizados en muestras super-conductoras con defectos correlacionados Para el caso de muestras con maclas[96 97 98] los trabajos confirman el anclaje debido a estos defectos y la rupturade la simetriacutea hexagonal Experimentos de decoracioacuten magneacutetica realizados porHerbsommer et al [99] estudian los cambios en el anclaje de las maclas cuandoel campo magneacutetico es rotado un cierto aacutengulo con respecto al eje c de la muestrademostrando que para pequentildeas desalineaciones del campo los voacutertices permanecenlocalizados en los defectos mientras que para grandes aacutengulos los voacutertices siguenla direccioacuten del campo aplicado Muestras irradiadas con iones pesados presentanestados de voacutertices altamente desordenados debido al anclaje de los voacutertices enestos defectos columnares [100] A continuacioacuten mostraremos las resultados de lasdecoraciones magneacuteticas realizas en los discos de YBCO con maclas

Discos con distintas familias de maclas son mostrados en la figura 59 Estasfotos fueron tomadas usando el microscoacutepico oacuteptico usando luz polarizada Paralos experimentos de decoracioacuten tomamos muestras con una sola familia de maclasPreparamos un portamuestra de decoracioacuten con una fina peliacutecula de epotek y con alayuda de una pipeta colocamos el disco de YBCO de 100 microm sobre el portamuestra

(a) (b)

Figura 59 Imaacutegenes de microscopio oacuteptico de discos de 100 microm (a) con unafamilia simple de maclas y (b) con dos familias de maclas ortogonales

La teacutecnica consiste en el depoacutesito de pequentildeas partiacuteculas de un material magneacuteti-co (por ejemplo Fe) que son atraiacutedas a la superficie de la muestra por el gradientedel campo Este gradiente es mayor en las inmediaciones de los voacutertices Estaspartiacuteculas quedan adheridas a la superficie gracias a las fuerzas de Van der Waalslo que permite llevar la muestra a temperatura ambiente sin perder el patroacuten que seformoacute a bajas temperaturas

Para nuestro experimento realizamos un enfriamiento con campo (FC) Se colocaun campo magneacutetico (de 36 Oe) en la direccioacuten del eje c a temperaturas mayoresa la temperatura criacutetica Tc asymp 92 K para luego bajar la temperatura del sistema a42 K (temperaturas del He liacutequido) donde se realiza la decoracioacuten Esta consiste enevaporar hierro sobre la muestra manteniendo una presioacuten constante de He del ordende de 200 mTorr La evaporacioacuten se realiza calentando un filamento de tungsteno

54 Caracterizacioacuten de las muestras

en forma de V con enrollamiento de hierro en el punto medio hasta temperaturasmayores a la fusioacuten del hierro T asymp 1800 K A la presioacuten de decoracioacuten (presioacuten deHe gas) del orden de 200 mTorr el camino libre medio de las partiacuteculas de hierro esdel orden de los 200 Aring [101] En el proceso de difusioacuten estas partiacuteculas colisionan ytermalizan a la temperatura del gas He Estas colisiones producen cuacutemulos esfeacutericosde hierro que cuando se encuentra a unos micrones de distancia son atraiacutedos a lasposiciones de los voacutertices mediante una fuerza magneacutetica ~F = nabla

[~m ~h(r)

] donde

~h(r) es el campo local en la direccioacuten de voacutertices a una distancia r del centro delvoacutertices y ~m el momento magneacutetico de los cuacutemulos de hierro namomeacutetricos Lateacutecnica de decoracioacuten esta limitada a bajos campos (lt 001 T) ya que al aumentar elcampo los voacutertices se acercan y el gradiente de campo en la cercaniacutea de la superficiedisminuye y con esto la fuerza sobre las partiacuteculas Maacutes detalles de la teacutecnica puedenser encontrados en las referencias [102 103]

Figura 510 Patroacuten de decoracioacuten tiacutepico obtenido para un disco macladocorrespondiente a un experimento de FC con el campo de 36 Oe en la direccioacutendel eje c y a una presioacuten de decoracioacuten de 200 mTorr Las maclas en la imagense muestran inclinadas respecto a la direccioacuten horizontal

La figura 510 muestra la decoracioacuten magneacutetica 3 sobre el plano ab de uno delos discos fabricado mediante FIB de 100 microm de diaacutemetro y 7microm de espesor conuna familia de maclas Cada macla actuacutea como un pozo de potencial en la forma deun canal de voacutertices anclados (visible como una cadena de voacutertices en la direccioacuteninclinada respecto a la horizontal) El paraacutemetro de red a lo largo de cada canal esdiferente y caracteriacutestico de una de las maclas y la simetriacutea hexagonal estaacute rotaTambieacuten ya que la coordenada transversal a la direccioacuten de la macla es aleatoria laestructura es desordenada en la direccioacuten transversal No hay orden de largo alcanceni a lo largo de la direccioacuten lateral ni en la transversal pero hay un fuerte ordenorientacional a lo largo de la direccioacuten lateral

3Las decoraciones fueron realizadas en colaboracioacuten con R Bolecek y Y Fasano

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

La distancia entre voacutertices para el campo magneacutetico de 36 Oe calculada a partirde a0 asymp

radicΦ0B es del orden de 08 microm lo que permite resolver la estructura no

solo mediante imaacutegenes SEM sino tambieacuten usando el microscopio oacuteptico con sumaacutexima magnificacioacuten (times 1000) Esto uacuteltimo resulta importante para analizar losdiscos maclados ya que podemos usar luz polarizada para determinar las posicionesde las maclas y comparar en forma cualitativa estas posiciones respecto a la de losvoacutertices decorados Estas imaacutegenes son mostrada en la figura 511

(a) (b)

Figura 511 Fotografiacuteas tomadas con el microscopio oacuteptico con (a) luz polari-zada donde se observan las maclas y (b) sin luz polarizada donde se puedenresolver los voacutertices Inset Ampliacioacuten de una regioacuten del disco donde puedeapreciarse el detalle de la decoracioacuten magneacutetica

Figura 512 Superposicioacuten de micrografiacuteas oacutepticas obtenidas con y sin polari-zador donde puede observarse los voacutertices sobre las maclas Inset Ampliacioacutende una regioacuten que posee dos maclas (indicadas con flechas) donde se observanla voacutertices alineados

Finalmente figura 512 muestra la superposicioacuten de dos imaacutegenes donde puedeverse que efectivamente una gran cantidad de voacutertices se encuentran sobre la maclas

55 Conclusiones

Para facilitar la visualizacioacuten de los voacutertices y previo a la superposicioacuten de lasimaacutegenes hemos aplicado un filtro de deteccioacuten de bordes sobre la figura 511busando un software de tratamiento de imaacutegenes

Con las caracterizaciones realizadas en este capiacutetulo primero mediante SQUIDy posteriormente usando la teacutecnica de decoracioacuten magneacutetica comprobamos que lasmuestras no son afectadas por el proceso de fabricacioacuten y que las maclas constituyenfuertes potenciales de anclaje

55 ConclusionesEn este capiacutetulo describimos las caracteriacutesticas generales de la teacutecnica de focused

ion beam (FIB) que nos sirvioacute para obtener discos de YBCO con distintos diaacutemetrospartiendo de un muestra monocristalina Los discos fueron caracterizados usando latecnica de decoracioacuten magneacutetica mostrando el anclaje eficiente de las maclas

En este punto contamos con los micro-magnetoacutemetros torsionales Si fabricadosy caracterizados y con las muestras con defectos correlacionados adecuadas altamantildeo de los sensores y del experimento En el siguiente capiacutetulo daremos lasconsideraciones finales tenidas en cuenta en el setup experimental para la realizacioacutende las medidas de magnetizacioacuten en presencia de campo y bajas temperaturas

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

CAPIacuteTULO VI

Setup Experimental para las medidasde magnetizacioacuten

En este capiacutetulo describiremos brevemente las consideraciones que tendremos encuenta para realizar las medidas de magnetizacioacuten en presencia de campo magneacuteticoy a bajas temperaturas En primer lugar describiremos los procedimientos utiliza-dos para el montaje del sistema compuesto por el micro-magnetoacutemetro y el discosuperconductor en el portamuestra del crioacutestato en una extensioacuten de lo presentadoen capiacutetulos anteriores

Haremos algunas consideraciones adicionales referidas a las medidas de capaci-dad para lo cual describiremos una configuracioacuten que nos permite determinar lacapacidad eleacutectrica individual de cada capacitor paleta-electrodo para una temperatu-ra dada Las medidas donde controlamos temperatura aacutengulo y campo magneacuteticofueron realizadas en un crioacutestato OXFORD Int que cuenta con un imaacuten con campomagneacutetico maacuteximo de 18 T para realizar las mediciones de forma casi automaacuteticaDescribiremos brevemente alguna de sus caracteriacutesticas

61 Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el mon-taje en el crioacutestato

Un punto importante para la realizacioacuten de las medidas de magnetizacioacuten de altasensibilidad es lograr que el sistema formado por el micro-magnetoacutemetro maacutes lamuestra superconductora sea obtenido extremando los cuidados de manipulacioacuten delos MEMS y montaje de la muestra Estos aspectos incluyen extrema limpieza enel proceso de release-secado precisioacuten en la realizacioacuten de los contactos eleacutectricosy cuidados en cuanto a cargas estaacuteticas que pueden pegar el sensor En cuanto ala muestra el disco debe ser montado con las caracteriacutesticas que el experimentorequiere En nuestro caso y para obtener la mayor sentildeal de magnetizacioacuten los discoscon una simple familia de maclas son montados de forma tal que la normal al planode las maclas se encuentre perpendicular al eje de rotacioacuten del micro-osciladorCompletando lo expuesto en capiacutetulos anteriores cuando abordamos por separado lapreparacioacuten de los sensores y la manipulacioacuten de discos superconductores los pasospara realizar el montaje en el crioacutestato son

Liberado de MEMS El proceso comienza con el release y secado de los micro-osciladores que usaremos con las consideraciones que realizamos en el Capiacute-

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

tulo 3 cuando expusimos los aspectos maacutes importantes del post-procesamiento

Preparacioacuten del zafiro En un zafiro de 5times 10 oacute 10times 10 mm2 cintas de orode 05times3 mm son pegadas usando epotek y curadas a 150C durante mediahora Estas cintas seraacuten usadas como pads macroscoacutepicos donde realizaremosconexiones eleacutectricas

Contactos macroscoacutepicos Usando una gota de epotek pegamos hilos de cobrede 1 cm de largo a las cintas y curamos el pegamento Para evitar que lastensiones en el cable de cobre debidas a la manipulacioacuten levanten la cinta deoro ponemos una pequentildea gota del adhesivo instantaacuteneo cianoacrilato (marcacomercial la gotita) al lado del contacto realizado con epotek Estos contactosmacroscoacutepicos seraacuten posteriormente soldados al portamuestras rotante delcrioacutestato

Pads en corto Usando el sodador Wire Bonding HYBOND Model 522A conun hilo de oro de 50 microm soldamos las cintas entre siacute por los extremos Estosconexiones mantienen a un mismo potencial las partes del MEMS cuandosean soldadas para evitar que se peguen por cargas estaacuteticas Una vez quelos contactos macroscoacutepicos sean soldados al portamuestras del crioacutestatolas conexiones que cortocircuitan las cintas son removidas con un pinza delaboratorio

Contactos microscoacutepicos nuevamente mediante el Wire Bonder soldamos elcontacto correspondiente a la paleta y cada electrodo con las cintas de oro Paraesto utilizamos hilos de oro de 25-50 micrones utilizando un capilar ceraacutemico(ver Figura)

Micro-gota de Apiezoacuten ccopy N Usando un micromanipulador hidraacuteulico y unamicro-pipeta colocamos una micro-gota de Apiezoacuten N en el sector de la paletadel oscilador previstos para el disco superconductor que son sectores de lapaleta sin etching holes

Montaje del disco Usamos el micromanipulador con la adicioacuten de un filtro po-larizador en uno de los objetivos del sistema oacuteptico que nos permita visualizarlas orientaciones de las maclas en el disco de YBCO Con una micro-pipeta ypor estaacutetica tomamos un disco de 100 microm y lo colocamos sobre la micro-gotade Apiezoacuten N puesta sobre la paleta sin presionar demasiado ya que la paletaesta liberada y la presioacuten puede romper los resortes

La figura 61 muestra ejemplos de discos superconductores de 100microm y 7microm deespesor montados sobre la paleta de distintos sensores El montaje es realizado sobreun disentildeo (C2) con serpentinas como resorte y para un disentildeo (B5) de dos barrastorsionales

Una de las complicaciones que suelen presentarse en el montaje de la muestraaparece cuando intentamos colocar los discos con la normal del plano de las maclasperpendicular al eje de rotacioacuten del sensor Cuando el disco se pega por estaacutetica ala punta de la micro-pipeta suele hacerlo de una forma repentina y aleatoria y no

61 Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el montaje en el crioacutestato

(a)

(b)

Figura 61 Montaje de un disco superconductor en (a) disentildeo con paleta de300 times 300microm2 y serpentinas como resortes y (b) disentildeo con una paleta de500times 500microm2 con dos barras torsionales de 200microm como resorte El disco deYBCO sobre la paleta tiene un diaacutemetro de 100microm y 7microm de espesor

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

siempre nos permite visualizar como estaacuten orientadas las maclas El uso de micro-pipetas con puntas gruesas permite un mayor control del disco mesoscoacutepico Engeneral logramos montar muestras macladas con aacutengulos entre 70 a 85 respecto deleje de rotacioacuten

62 Crioacutestato

Al finalizar el Capiacutetulo 2 introducimos los antecedentes experimentales rela-cionados a la transicioacuten de fase de Bose-glass Entre eacutestos destacamos las medidasde transporte realizadas en nuestro laboratorio en primer lugar por Grigera et al [44]y posteriormente por Maiorov et al [45] Si bien nuestras medidas tienen como obje-tivo estudiar el caraacutecter termodinaacutemico de la transicioacuten de segundo orden tenemosla posibilidad de reproducir las condiciones experimentales de campo magneacuteticotemperatura y aacutengulo sobre muestras superconductoras macladas muy similares a lasusadas en las medidas llevadas a cabo por Maiorov et al Finalmente podremos con-trastar nuestros resultados con estas medidas A continuacioacuten trataremos brevementelas caracteriacutesticas principales del crioacutestato usado

Para realizar las medidas de magnetizacioacuten controlando el campo la temperaturay el aacutengulo de inclinacioacuten del campo respecto al eje c de la muestra utilizamosun crioacutestato OXFORD Instrument [104] El crioacutestato esta formado por dos termosuno para helio y otro para nitroacutegeno Dentro del termo con He se encuentra el imaacutensuperconductor y el VTI (Variable Temperature Insert) lugar donde se colocaraacutela muestra que seraacute estudiada El imaacuten superconductor hecho de una aleacioacuten deNb3Sn con una temperatura criacutetica Tc =18 K posee una zona de trabajo de asymp1 cm3

1 donde esta garantizada la homogeneidad del campo con una precisioacuten de 10minus4 Elcampo maacuteximo al que se puede acceder es de 18 T Esto puede lograrse con unacorriente de 118 A provenientes de una fuente de corriente de plusmn 120 A y plusmn 10 VPara operar con campos magneacuteticos de 1 a 16 T el imaacuten debe estar a una temperaturade 4 K mientras que para alcanzar el campo maacuteximo de 18 T es necesario disminuirla temperatura a 22 K Para esto el equipo cuenta con una serpentina usada parabombear He a traveacutes de una vaacutelvula de aguja llamada lambda point refrigerator

Para controlar la temperatura de la muestra el equipo cuenta con un sistemade flujo de He VTI El He entra por una vaacutelvula de aguja regulable situada en suparte inferior impulsado por una diferencia de presioacuten Junto a la vaacutelvula de agujahay un calefactor eleacutectrico que permitiraacute mediante un controlador PID regularcon maacutes precisioacuten la temperatura de la muestra A mayor apertura de la vaacutelvulatendraacute que ser mayor la potencia aplicada pero tambieacuten seraacute mayor el flujo deHe gaseoso Como la muestra no se encuentra en contacto teacutermico directo sino atraveacutes del He gaseoso un mayor flujo significa un mejor y maacutes raacutepido seguimientode la temperatura de la muestra a la temperatura del termoacutemetro Los tiemposcaracteriacutesticos de estabilizacioacuten dependen de la temperatura siendo menores a medidaque la temperatura decrece El error inducido en la lectura de la temperatura debido

1 Discutiremos sobre este valor y el efecto de la inhomogeneidad del campo en nuestras medidasen el Apeacutendice B

62 Crioacutestato

al campo 2 es del orden de 01 K y es constante en temperatura para un mismo campoen los rangos en los que hemos trabajado 70-100 K y 1-7 T

Para controlar el aacutengulo el crioacutestato cuenta con un portamuestra rotante con lascaracteriacutesticas que se muestran esquemaacuteticamente en la figura 62 El zafiro quecontiene los sensores con muestras superconductoras tal como lo presentamos elseccioacuten anterior es pegado usando Apiezoacuten ccopy N sobre el zafiro de 10 mm times 10mm del portamuestra rotante Este portamuestra tiene incorporado un termoacutemetroCernok calibrado a campo cero lo que asegura una lectura correcta de la temperaturade la muestra Los cables macroscoacutepicos correspondientes a la paleta y los electrodosdel sensor son soldados a los contactos que posee el rotador Finalmente a traveacutesdel conector FISHER podemos sacar al exterior las conexiones correspondientes alsensor y al termoacutemetro del portamuestra

Eje de transmisionConector FISHER

pares cruzados

limit switch

Rueda dentada

zafiro 10 times 10 mm

Portamuestra rotante

Eje de rotacion

Figura 62 Esquema del portamuestras rotante utilizado para las medidasde magnetizacioacuten La rotacioacuten se produce mediante el eje de transmisioacuten atraveacutes de un motor paso a paso A traveacutes del conector FISHER llevamos alexterior las conexiones del termoacutemetro de la muestra y los contactos eleacutectricoscorrespondientes a la paleta y los electrodo del micro-magnetoacutemetro

El rango de rotacioacuten del portamuestras es de 360 con una sensibilidad absolutade 005 [45 104] El mecanismo de rotacioacuten esta compuesto de dos partes unarueda dentada asociada a la parte rotande del portamuestra y una varilla terminadaen un tornillo sin fin que transmite el movimiento al rotador La rotacioacuten de estavarilla es a traveacutes de un motor paso a paso en el exterior del equipo controladoelectroacutenicamente El rotador posee un sistema seguridad para no sobrepasar los 360limit switch Al abrirse el circuito se corta la alimentacioacuten del motor

2variacioacuten debida a la magnetoresistencia del termoacutemetro

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

621 Protocolos de medicioacutenLas mediciones de magnetizacioacuten de los discos de YBCO con defectos correla-

cionados son realizadas para distintas orientacioacuten fijas de la muestra (aacutengulos θHfijos) En experimentos en los cuales la muestra superconductora es rotada en uncampo magneacutetico aplicado corrientes de apantallamiento y momentos magneacuteticosirreversibles son inducidos y pueden faacutecilmente llevar a una interpretacioacuten erroacuteneade las medidas [7]

Para las medidas realizadas seguimos los siguientes protocolos de medicioacuten

1 En ZFC se enfriacutea la muestra desde temperaturas mayores a la criacutetica sin campomagneacutetico aplicado Cuando la temperatura es menor que Tc se aplica campoy se obtienen los datos subiendo temperatura

El estado inicial es con B=0 Al aplicar campo eacuteste intenta penetrar desde laperiferia de la muestra generando un perfil de flujo magneacutetico no homogeacuteneodebido al anclaje de los voacutertices Para θH lt θc y T lt TBG el sistema de voacuter-tices se encontraraacute completamente localizado en los defectos correlacionadosapantallando la componente perpendicular del campo aplicado Al aumentar latemperatura la corriente criacutetica disminuye permitiendo una mayor penetracioacutendel campo hasta llegar a una penetracioacuten total de flujo

2 En FC se aplica H0 por encima de Tc y se mide bajando la temperaturaInicialmente los voacutertices ocupan totalmente el interior del material el campomagneacutetico es constante y por lo tanto las corrientes son nulas

Al disminuir la temperatura aumenta el valor absoluto de la magnetizacioacutende equilibrio y la corriente criacutetica Para θH lt θc y T lt TBG como para elprotocolo de ZFC el sistema voacutertices se encontraraacute completamente localizadoen los defectos correlacionados expulsando la componente perpendicular delcampo aplicado

Para aacutengulos θH gt θc los experimentos FC y ZFC son diferentes a partir dela temperatura de fusioacuten del cristal de voacutertices ya que en este reacutegimen angular latransicioacuten es de primer orden y el estado Meissner transversal no existe

Tambieacuten hemos realizado medidas de magnetizacioacuten calentando con campo (fieldcooling warming - FCW) hasta llegar al estado inicial por encima de Tc

63 Configuracioacuten capacitivaEn el Capiacutetulo 4 describimos brevemente el puente de capacidades de alta

precisioacuten AH2700A y mostramos algunas medidas enfocadas en la caracterizacioacutencapacitiva de los micro- osciladores lo que nos permitioacute determinar la inclinacioacuten αde la paleta debido al torque externo producido por un voltaje aplicado En generallas medidas de capacidad presentan variaciones temporales (drift) intriacutensecas quepueden estabilizase con medidas sucesivas por lo que las medidas de cambio encapacidad suelen aparecer sobre un fondo que puede dificultar el anaacutelisis de los datosUna alternativa que presenta nuestro disentildeo con dos electrodos para solucionar este

63 Configuracioacuten capacitiva

problema es realizar las medidas de capacidad en una configuracioacuten que nos permitamonitorear el comportamiento de cada electrodo Otra ventaja de esta configuracioacutenes que nos da la posibilidad de diferenciar la interaccioacuten de m con H Si el sensorcapacitivo responde a una fuerza producida por un gradiente del campo magneacutetico ylas capacidades de ambos capacitores aumentan mientras que si el sensor respondea un torque magneacutetico externo uno de las capacidades aumenta y la otra disminuye

Para la realizacioacuten de las medidas en esta configuracioacuten utilizamos un mutiplexorprogramable SR 3830 [105] Este dispositivo es de faacutecil implementacioacuten cuandoqueremos realizar distintas interconexiones y es completamente controlado porsoftware Posee seis conectores BNC flotados (A-F) que pueden ser usado comoentradas o salidas y acoplados entre siacute viacutea un puente (bridge reed relay) que nospermite acceder a una gran variedad de configuraciones El setup experimental queutilizaremos para las medidas de capacidad es representado esquemaacuteticamente consus conexiones en la figura 63 Podemos ver en la figura que el conector high delpuente es directamente conectado a la paleta mientras que las conexiones B y E delmultiplexor pueden conectar a cada electrodo con el terminal low o con tierra Estogenera dos configuraciones posibles tal como se muestra en la Tabla 61

AH 2700A ULTRA-PRECISION 50Hz-20kHz CAPACITANCE BRIDGE

CAPACITANCE - pF FREQUENCY - Hz

LOSS

LOW HIGH BIAS

PowerOnOff

Criostato OXFORD Int

θH

MULTIPLEXOR

AB

C

FE

D

low

high

H

⊙⊙⊙⊙⊙⊙⊙⊙

otimesotimesotimesotimesotimesotimesotimesotimes

Capacitor 1 Capacitor 2

Figura 63 Setup experimental para las medidas de magnetizacioacuten donde sedetallan las conexiones entre el puente AH2700A el multiplexor y el micro-magnetoacutemetro que nos permite realizar una medida individual de cada capacitormientras variamos la temperatura En el dibujo se han omitidos los dispositivosde control de T H y θH

Paleta Electrodo 1 Electrodo 2Capacitor 1 high low (B-A) tierra (E-F)Capacitor 2 high tierra(B-C) low (E-D)

Tabla 61 Conexiones utilizadas para medir cada capacitor paleta-electrodoEntre pareacutentesis se especifican las conexiones que realiza el multiplexor encada configuracioacuten

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

Tomando como ejemplo una medida de FC el procedimiento es el siguiente Enprimer lugar fijamos la magnitud (H) y direccioacuten (θH) del campo magneacutetico paraT gt Tc A continuacioacuten fijamos el voltaje del generador y la frecuencia del puentepara medir capacidades El multiplexor selecciona el Capacitor 1 y medimos sucapacidad Luego el multiplexor cambia de configuracioacuten y medimos el Capacitor 2Guardamos los datos de capacidad y temperatura Disminuye la temperatura un ∆Ty se repite el proceso hasta llegar a la temperatura final establecida

Para realizar las medidas desarrollamos programas en LabView [106] para con-trolar el voltaje y la frecuencia del generador del puente y para obtener las distintasinterconexiones del multiplexor que nos permitiraacuten llevar a cabo las medidas decapacidad en la configuracioacuten diferencial El puente AH2700A es controlado a traveacutesde una tarjeta IEEE 488 mientras que el control del multiplexor es traveacutes de unaconexioacuten USB El crioacutestato posee un software de control de instrumentos en Lab-View controlados a traveacutes de puerto mediante una adaptacioacuten de la interfase RS232que permite manejar varios instrumentos a la vez Los equipos son la fuente decorriente del imaacuten superconductor IPS 120-10 el controlador de temperatura ITC503 el controlador de la placa Lambda y el controlador de los motores paso a pasoSMC1

64 ConclusionesEn este punto podemos presentar las conclusiones generales referidas a las teacutec-

nicas experimentales que hemos usado en esta tesis En primer lugar fabricamos ycaracterizamos los dispositivos MEMS que seraacuten usados como micro-magnetoacutemetrosde alta sensibilidad La implementacioacuten de un modelo de capacitor variable (en el aacuten-gulo de inclinacioacuten) nos permitiraacute interpretar los datos de magnetizacioacuten y determinarsu mayor rango de estabilidad cuando realizamos medidas de capacidad Posterior-mente ante la necesidad de trabajar con muestras de dimensiones mesoscoacutepicasutilizamos la teacutecnica FIB para fabricar discos superconductores de YBCO de distin-tos diaacutemetros Los discos fueron caracterizados mediante decoraciones magneacuteticasde Bitter mostrando el anclaje de los voacutertices en las maclas

En este capiacutetulo completamos las caracteriacutesticas del setup experimental paralas medidas de magnetizacioacuten Dimos los detalles de la preparacioacuten de la muestraPor un lado describimos los aspectos maacutes importantes del crioacutestato a la hora derealizar medidas que requieren el control de H T y θH Finamente implementandoun configuracioacuten que incluye un multiplexor entre el puente AH2700A y el micro-oscilador mejoraremos la deteccioacuten de cambios de capacidad (y con esto del aacutengulode inclinacioacuten de la paleta) reduciendo efectos indeseados tales como los drifttemporales

PARTE IV

Resultados

CAPIacuteTULO VII

Evidencia Termodinaacutemica de latransicioacuten del vidrio de Bose

Tal como fue introducido en el Capiacutetulo 2 el diagrama de fases campo magneacutetico-temperatura en los superconductores de alta temperatura criacutetica exhibe una granvariedad de fases y transiciones en comparacioacuten con los superconductores tradi-cionales Caracteriacutesticas propias de estos materiales como la alta temperatura criacuteticalongitud de coherencia pequentildea y su anisotropiacutea confluyen en que las distintas ener-giacuteas relevantes del sistema sean comparables Es por ello que nuevas fases en laestructura de voacutertices han sido observadas experimentalmente y predichas teoacuterica-mente Mayor complejidad en las fases de equilibrio y en la dinaacutemica surge cuandodefectos y desorden estaacutetico son tenidos en cuenta [19] El tipo de defectos con elque interactuacutea el sistema de voacutertices determina la naturaleza termodinaacutemica de latransicioacuten soacutelido-liacutequido Para defectos puntuales deacutebiles y diluidos la transicioacutenes de primer orden entre un soacutelido cristalino y un liacutequido [26 27] mientras queal aumentar la densidad de defectos el soacutelido cristalino deviene en un vidrio devoacutertices que se transforma en un liacutequido a traveacutes de una transicioacuten de segundo orden[33 107] Por otra parte defectos correlacionados en una direccioacuten dan lugar a laexistencia de otro soacutelido vidrioso denominado vidrio de Bose [35]

En una revisioacuten de los antecedentes experimentales vimos que muchos experimen-tos han sido realizados en diferentes superconductores con defectos correlacionadoscon el fin de estudiar la transicioacuten del vidrio de Bose Existen estudios en muestrascon maclas de la transicioacuten resistiva con campos magneacuteticos altos orientados en ladireccioacuten de las maclas (del orden de Teslas) [25 108] Estos trabajos fueron unaevidencia fuerte de la existencia de una transicioacuten de segundo orden ya que mostrabanque las curvas caracteriacutesticas de respuesta voltaje-corriente podiacutean ser colapsadas endos curvas universales utilizando las reglas propuestas por Fisher y sus colaboradores[33] para el vortex glass De las medidas de transporte se obtienen evidencias clarasa traveacutes del escaleo de los datos de corriente-voltaje y la dependencia angular de latemperatura criacutetica La presencia de un pico en temperatura de transicioacuten TBG(θH)y los cambios observados en la dinaacutemica llevaron en primer lugar Grigera et al [44]en 1998 y posteriormente a Maiorov et al [45] a preguntarse si el vidrio debido a lapresencia de maclas corresponde a un vidrio de Bose Utilizando un cristal con unasola familia de maclas mostraron que tanto las variaciones angulares en el reacutegimenlineal como la disipacioacuten en funcioacuten de la corriente para θH = 0 estaacuten gobernadaspor leyes de escala

Aunque estas evidencias sugieren la existencia de la transicioacuten de fase sus

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

propiedades termodinaacutemicas no son concluyentes debido a la naturaleza fuera delequilibrio del experimento Parece claro que una medida directa de la principalprediccioacuten de la teoriacutea del vidrio de Bose el efecto Meissner transversal es crucialpara confirmar o bien refutar las conclusiones obtenidas mediante las mediciones detransporte Un primer intento de medir este efecto fue realizado por Smith et al [4748] utilizando un conjunto de micro sensores Hall ubicados paralelos a los defectoscorrelacionados en monocristales de YBCO con defectos columnares Estos autoresrealizaron un enfriamiento del cristal a campo aplicado cero (ZFC) y monitorearonla componente perpendicular del campo magneacutetico a medida que rotaban el campoaplicado fuera de la direccioacuten de los defectos Sin embargo experimentos de expulsioacutende flujo (FC) no fueron reportados por falta de sensibilidad en el arreglo experimentalEn estas condiciones los resultados obtenidos son ambiguos ya que tambieacuten puedeninterpretarse los mismos como efecto del anclaje de voacutertices

En el Capiacutetulo 2 describimos estos trabajos experimentales que apuntan a eviden-ciar algunas de las caracteriacutesticas fundamentales de la transicioacuten desde un liacutequidode voacutertices a un vidrio de Bose predicha por Nelson y Vinokur [35] Esta es carac-terizada por una resistividad lineal que se anula en la temperatura de transicioacutenTBG una dependencia angular de esta temperatura en forma tipo cuacutespide con unmaacuteximo en la direccioacuten de los defectos y un apantallamiento del campo magneacuteticoaplicado perpendicular a los defectos correlacionados Bperp = 0 es decir un efectoMeissner en la direccioacuten transversal De las medidas de magnetizacioacuten en funcioacutende la temperatura esperamos encontrar que este efecto suceda en forma continuaevidenciando la naturaleza de segundo orden de la transicioacuten

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

En esta seccioacuten presentamos los resultados y el anaacutelisis de la respuesta magneacuteticade los discos superconductores maclados cuando aplicamos un campo magneacuteticoexterno en un aacutengulo θH respecto del eje c usando como magnetoacutemetro micro-osciladores torsionales de Si En primer lugar analizaremos la respuesta del sensor yel rango angular adecuado para realizar las medidas En la parte final de esta seccioacutenmostraremos medidas de magnetizacioacuten en funcioacuten de la temperatura

A lo largo de la tesis hemos presentado una variedad de disentildeos de micro-osciladores con distintas caracteriacutesticas lo que nos dio la posibilidad de estudiardistintos rangos de operacioacuten y sensibilidad Para las medidas de magnetizacioacutenhemos utilizado el disentildeo de oscilador B5 que consiste de una paleta cuadrada de500times500times35 microm3 anclada al substrato por dos barras torsionales de 200 microm delargo separadas entre siacute por una longitud de 100 microm La constante elaacutestica torsionalde este disentildeo es k = 54times 10minus9 N middotm middot radminus1 y posee una capacidad eleacutectrica sintorque C0 de asymp 062 pF La figura 71 muestra una imagen SEM del micro-osciladorcon un disco superconductor de YBCO montado sobre la paleta El disco posee undiaacutemetro de 100microm y aproximadamente 10microm de espesor y fue seleccionado de talmanera que posea una sola familia de maclas El montaje del disco fue realizadoa un aacutengulo β entre la normal del plano de las maclas y el eje de rotacioacuten delmicro-oscilador igual a 75 Los detalles de la orientacioacuten maclas es mostrada en elinset de la figura 72

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

Figura 71 Micrografiacutea SEM del oscilador mecaacutenico con un cristal macladode YBCO montado sobre la paleta Tambieacuten pueden observarse el detalle de laconexioacuten a la paleta (a la izquierda de la imagen) y cada electrodo subyacente (ala derecha) realizadas con el wire bonder y destinada a la deteccioacuten capacitivaEl proceso de montaje de la muestra y la realizacioacuten de las conexiones fueronllevadas a cabo mediante el proceso detallado en el Capiacutetulo 6 Inset Detalledel disco de 100microm de diaacutemetro y 10microm de espesor preparado con FIB

β

Figura 72 Micrografiacutea tomada con microscopio oacuteptico usando luz polarizadapara determinar la orientacioacuten de las maclas respecto al eje de rotacioacuten delmicro-oscilador Inset Detalle del disco maclado de YBCO La normal de losplanos de las maclas (liacutenea de trazos) estaacute a 75 respecto del eje de rotacioacutendel oscilador torsional (liacutenea solida)

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

Todos los datos fueron tomados variando la temperatura en un campo magneacuteticofijo ~H = Hz y en un aacutengulo θH respecto al substrato El plano de rotacioacuten delcampo magneacutetico es elegido perpendicular al eje de rotacioacuten del micro-osciladorLos mayoriacutea de los experimentos corresponde a protocolos FC es decir que los datosfueron tomados bajando la temperatura despueacutes de aplicar el campo magneacutetico atemperaturas maacutes grandes que la temperatura de transicioacuten superconductora Tc Talcomo se esquematiza en la figura 73 cuando la muestra se vuelve superconductoraaparece un torque magneacutetico dado por

~τ = micro0~microtimes ~H asymp micro0MVHθprimeH (71)

donde M es la magnetizacioacuten y V el volumen de la muestra del orden de755 middot 10minus14 m3 y θprimeH = θH + α Este torque seraacute contrarrestado por la constanteelaacutestica torsional k del oscilador en un aacutengulo de inclinacioacuten dado por α = kτ

c

~H

θH

macla

micro-magnetometrosubstrato

(a) T gt Tc α = 0

c

Mc

~τc~H θH α

θprimeH

(b) T lt Tc α 6= 0

Figura 73 Esquema del sistema sensor-disco superconductor para una tem-peratura (a) superior a la temperatura de transicioacuten y (b) por debajo de TcEn esta uacuteltima se representa la magnetizacioacuten del disco superconductor conmaclas

A partir de medidas de la capacidad eleacutectrica y usando nuevamente la ecuacioacutenpara C(α) desarrollada en el Capiacutetulo 4 podemos estudiar el comportamiento delaacutengulo de inclinacioacuten del micro-oscilador cuando modificamos la temperatura elcampo magneacutetico y el aacutengulo θH

711 Anaacutelisis de la respuesta del osciladorAntes de estudiar la respuesta magneacutetica del disco superconductor resulta uacutetil

verificar el funcionamiento del oscilador montado dentro del crioacutestato Esto esnecesario debido a que en la manipulacioacuten de estos dispositivos caracterizados porposeer paletas de gran tamantildeo y pequentildeos gaps paleta-electrodo puede conducir alpegado del oscilador debido a estaacutetica 1 Siguiendo la misma metodologiacutea utilizada

1Recordemos que el voltaje de pull-in presenta valores bajos en dispositivos con estas caracteriacutesti-cas

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

cuando abordamos la caracterizacioacuten capacitiva del dispositivo podemos colocaruna tensioacuten dc en uno de los electrodos (viacutea el terminal L del puente) mientrasregistramos los valores de capacidad eleacutectrica en funcioacuten del tiempo De esta maneraverificamos que el dispositivo responde a un torque externo

054

056

058

06

062

064

066

068

07

82 84 86 88 90 92 94 96

Tc

micro0H = 1T θH = minus4

T (K)

C(pF)

Figura 74 Dependencia en temperatura de la capacidad en ambos electrodospara el disentildeo B5 La medida es FC con un campo magneacutetico externo micro0H =1T El campo magneacutetico esta inicialmente a un aacutengulo θH = minus4 respecto deleje c

Podemos estudiar ahora la dependencia de la capacidad con respecto a la tempe-ratura cuando aplicamos un campo H inclinado un aacutengulo θH respecto del defectocorrelacionado En este caso para T lt Tc el torque externo vendraacute dado por laexpresioacuten 71 En la figura 74 se grafica la medida de la capacidad eleacutectrica enfuncioacuten de la temperatura para cada electrodo cuando un campo magneacutetico demicro0H = 1 T es aplicado en un aacutengulo de θH = minus4 respecto del eje c de la muestra[109] Estas medidas fueron realizadas usando el puente capaciacutemetro con un voltajedel generador Vg = 1 V y operando a una frecuencia de 20 kHz Si bien el osciladoren el VTI no esta en vaciacuteo sino en una presioacuten de asymp 300 mTorr de He gas lamedida de la capacidad eleacutectrica no se ve modificada ya que la permitividad eleacutectricadel He es aproximadamente la unidad [110] De la figura podemos observar queefectivamente el oscilador comienza a modificar su capacidad debido a la aparicioacutende un torque magneacutetico para una temperatura de aproximadamente 92 K consistentecon la temperatura criacutetica superconductora del monocristal de YBCO obtenidamediante el magnetoacutemetro SQUID Notar que mientras una de las capacidadesaumenta respecto C0 la otra disminuye Esto nos indica que el oscilador respondea un torque magneacutetico y no a una fuerza producida por un gradiente del campomagneacutetico donde se espera que los dos electrodos aumenten su capacidad eleacutectrica

Por otro lado la figura 75 muestra las medidas para la dependencia en tempe-

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

-012

-01

-008

-006

-004

-002

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98 100

micro0H = 1T θH = minus45

05 V

06 V

08 V

09 V

11 V

T (K)

α()

Figura 75 Angulo de inclinacioacuten del micro-oscilador en funcioacuten de la tem-peratura para distintos voltajes del generador del puente AH2700A cuando elaacutengulo del campo respecto al eje c θH es igual a minus45 Para este disentildeo unvoltaje Vg asymp 1 V hace que el sistema se vuelva inestable cuando se supera unaacutengulo de inclinacioacuten α = minus009

ratura del aacutengulo de inclinacioacuten α para distintos valores del voltaje del generadordel AH2700A Este aacutengulo es obtenido a partir de la capacidad eleacutectrica (para cadatemperatura) promediando las medidas de ambos electrodos Recordamos de lovisto anteriormente que al aumentar el voltaje de generador disminuye la distanciainicial entre los electrodos y la paleta y se restringe el rango de estabilidad delmicro-oscilador Voltajes muy chicos por otro lado presentan en general medidas decapacidad ruidosas

En este caso particular para un aacutengulo del campo aplicado de θH = minus45

(mayor inclinacioacuten del campo comparada con la medida presentada en la figura74) y para Vg del orden de 1 V se produce un salto en α cuando la paleta deloscilador se inclina un aacutengulo mayor (en valor absoluto) a αi asymp minus009 En estepunto el sistema se vuelve inestable y la paleta se pega La curva correspondiente alvoltaje Vg = 11 V es representada en liacutenea de puntos para mostrar esta caracteriacutesticaespecial Esta curva muestra adicionalmente un comportamiento reversible cuandodetenemos el enfriamiento y comenzamos a aumentar temperatura (FCW) Estoindica que el efecto de inestabilidad es reversible por lo que las consideracionestenidas en cuenta en el disentildeo con el agregado de dimples para minimizar el contactode la paleta con su electrodo subyacente resultan adecuadas para probar el rangoangular del sistema sensor-muestra para distintos voltajes Vg

Podemos concluir que para un campo aplicado de 1 T y para un voltaje delgenerador del AH2700A del orden de 1 V el rango angular experimental del campomagneacutetico esta restringido a |θH | lt 45 Este rango disminuye a medida que el

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

campo aumenta sin embargo estamos interesados en el comportamiento de pequentildeosaacutengulos θH en torno al eje c Disentildeos con mayores constantes elaacutesticas torsionales kpermiten ampliar este rango angular de trabajo

En esta seccioacuten presentamos un anaacutelisis general de la respuesta del micro-oscilador con un disco superconductor de YBCO En primer lugar verificamossu funcionamiento en respuesta a un torque externo generado por un voltaje dcaplicado a temperatura ambiente Posteriormente mostramos las primeras medidasde la respuesta magneacutetica del sistema en funcioacuten de la temperatura cuando el campomagneacutetico aplicado esta inclinado un aacutengulo θH respecto a los defectos El rangoangular sobre el cual podemos variar θH esta determinado por el rango angular deestabilidad del micro-oscilador Este uacuteltimo depende de la constante elaacutestica detorsioacuten k de magnitud del campo magneacutetico y del voltaje del generador del puentecapaciacutemetro

712 Magnetizacioacuten Mc

Debido a que la constante elaacutestica del resorte depende solo levemente de latemperatura para una direccioacuten fija de la magnetizacioacuten el aacutengulo de deflexioacuten αde la paleta del micro-magnetoacutemetro es proporcional a la magnetizacioacuten de muestrasuperconductora

-14

-12

-1

-08

-06

-04

-02

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

Welp et al2 T4 T5 T

T (K)

M(middot1

04Am

)

Este trabajo

Figura 76 Dependencia en temperatura de la magnetizacioacuten para distintoscampos magneacuteticos aplicados (2 4 y 5 T) ubicado perpendicular a plano abpara medidas FC Las liacuteneas continuas son los datos obtenidos desde nuestroexperimento y los puntos discretos obtenidos por Welp et al [111]

La figura 76 muestra los valores calculados para la magnetizacioacuten2 del disco deYBCO determinados a partir de las medidas del aacutengulo α y de la expresioacuten 71 en

2El hecho de que la normal de las maclas no esteacute perfectamente perpendicular al eje de rotacioacuten

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

funcioacuten de la temperatura para los campos magneacuteticos 2 4 y 5 T y para un valor deθH cercano a cero Debido a la forma de la muestra y a la anisotropiacutea del material ladireccioacuten reversible de la magnetizacioacuten del disco de YBCO es considerada paralelaal eje c [112]

Los resultados obtenidos para estos campos son comparados con los datos demagnetizacioacuten obtenidos por Welp et al [111] Esto autores realizan medidas demagnetizacioacuten dc en cristales de YBCO sin maclas con una Tc = 922 K utilizandoun magnetoacutemetro SQUID con campo de hasta 5 T para determinar el campo criacuteticosuperior Hc2 En el rango de temperaturas presentados nuestros resultados muestranun excelente acuerdo con las medidas de Welp et al donde se puede apreciarclaramente la transicioacuten superconductora que presenta una curva redondeada cerca deTc debido principalmente a las fluctuaciones teacutermicas A partir del comportamientoobservado en las medidas de transporte [45] esperamos que la influencia del defectocorrelacionado se manifieste en un rango de temperaturas menores que la estudiadasen esta seccioacuten para estos campos Esto seraacute tema de estudio y discusioacuten de lassiguientes secciones

72 Magnetizacioacuten TransversalEn esta seccioacuten estudiaremos el comportamiento del sistema en un rango maacutes

amplio de temperaturas y para distintos aacutengulos del campo aplicado con el fin deestudiar la influencia de los defectos correlacionados sobre la magnetizacioacuten deldisco superconductor Al final del capiacutetulo volveremos a la graacutefica 76 para com-pletar la descripcioacuten de nuestro sistema en comparacioacuten con muestras sin defectoscorrelacionados

721 Campo Magneacutetico 1 T

La figura 77 resume la respuesta angular del micro-oscilador como funcioacuten dela temperatura para un campo aplicado de micro0H = 1 T dentro del rango angular dedesalineaciones del campo |θH | lt 45 determinado anteriormente Podemos hacerdistintas observaciones del anaacutelisis de estos resultados En primer lugar para todoslos aacutengulos medidos la paleta del oscilador comienza a inclinarse para temperaturascercanas a Tc como habiacuteamos notado anteriormente La deflexioacuten es simeacutetrica paralos aacutengulos θH alrededor del eje c y su magnitud se incrementa cuando θH aumentatal como es descrito por la expresioacuten 71 Esto indica que el micro-oscilador secomporta como un torquiacutemetro de alta sensibilidad

Para pequentildeos aacutengulos en torno al eje c tales que |θH | asymp 1 observamos unclaro cambio de comportamiento La figura 78 muestra en detalle la dependen-cia en temperatura del aacutengulo de inclinacioacuten de oscilador para θH = plusmn1 En latemperatura indicada como T lowast el aacutengulo de inclinacioacuten del oscilador alcanza unvalor valor maacuteximo Esto indica que el torque magneacutetico ejercido por la muestracomienza a disminuir a medida que la temperatura se reduce Las curvas se vuelven

del oscilador afecta a la magnitud de la magnetizacioacuten en un factor proporcional a sin(β) [7] conβ = 75

72 Magnetizacioacuten Transversal

-01

-005

0

005

01

82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 1T

T (K)

α()

4

3

1

minus1

minus25

minus35

minus4

Figura 77 Aacutengulo de inclinacioacuten del magnetoacutemetro en funcioacuten de la tempe-ratura para distintos θH y campo aplicado micro0H = 1 T en el rango de valoresdados por |θH | lt 45

-125

-10

-75

-5

-25

0

25

5

75

10

125

82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 1T

θH = 1

θH = minus1

T (K)

α(middot1

0minus3deg)

T lowast

Figura 78 Comportamiento del aacutengulo de inclinacioacuten del magnetoacutemetro paraaacutengulos chicos θH = plusmn1 A partir de la temperatura T lowast asymp 892 K se observaun claro cambio de comportamiento de los datos

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

no monoacutetonas es decir presentan partes donde su comportamiento es creciente ypartes donde es decreciente a partir de la temperatura T lowast asymp 892 K Este compor-tamiento representa un cambio brusco en la derivada dαdT y por lo tanto en laderivada de la magnetizacioacuten dMdT Esta uacuteltima indica un cambio en la segundaderivada de la energiacutea libre lo cual es una sentildeal distintiva para una transicioacuten de fasetermodinaacutemica de segundo orden [113]

Una simple explicacioacuten para el comportamiento de la medida puede ser dadoen teacuterminos del modelo de vidrio de Bose A altas temperaturas donde los voacuterticesestaacuten en el estado liacutequido (Tc gt T gt T lowast) la magnetizacioacuten de la muestra estaprincipalmente apuntando a lo largo del eje c del cristal debido a la geometriacutea de lamuestra y la anisotropiacutea del material Esta magnetizacioacuten ejerce un torque rsquonegativorsquosobre el sistema magnetoacutemetro-muestra

c

Mc

Mab

~τc

τab

~Hα

θprimeH

Figura 79 Representacioacuten vectorial de los torques contrapuestos que inter-vienen en este reacutegimen angular de pequentildeos aacutengulos y para temperaturasmenores que T lowast

Cuando la muestra entra en la fase del vidrio de Bose (T lt T lowast) un efectoMeissner transversal aparece implicando una componente de la magnetizacioacuten per-pendicular a la magnetizacioacuten del liacutequido lo que contrarresta el torque total Por lotanto es posible asignar esta salida de la fase de liacutequido de voacutertices en respuesta auna magnetizacioacuten transversal Mab como se muestra en la figura 79

722 Campo Magneacutetico 2 TMaacutes evidencias de esta anomaliacutea en T lowast puede ser obtenida estudiando la respuesta

angular del oscilador para otros valores del campo magneacutetico aplicado La figura710 muestra estos resultados cuando realizamos medidas de FC en el caso de θHpositivos para un campo aplicado micro0H = 2 T Como adelantamos anteriormente elrango angular en θH se reduce cuando incrementamos el campo magneacutetico Una delas caracteriacutesticas maacutes importantes que podemos observar como en el caso anteriores la aparicioacuten de la anomaliacutea a medida que la direccioacuten del campo se acerca a ladel eje c de la muestra En adicioacuten podemos notar que la temperatura a la cual seproduce este cambio de comportamiento es aproximadamente 875 K que es menorque la encontrada para el caso de 1 T Esto nos sugieren una dependencia de T lowast conel campo aplicado para esta muestra de YBCO con defectos correlacionados

72 Magnetizacioacuten Transversal

-002

0

002

004

006

008

01

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 2T

28

26

17

15

13

11

T (K)

α()

Figura 710 Desplazamiento angular del oscilador en funcioacuten de la tempera-tura para un campo aplicado de 2 T para valores de θH positivos cercanos acero

-005

-004

-003

-002

-001

0

001

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 2T

minus04

minus06

minus08

minus1

minus12

minus14

T (K)

α()

Figura 711 Desplazamiento angular del oscilador en funcioacuten de la tempera-tura para un campo aplicado de 2 T para valores de θH negativos cercanos acero

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

Por otra parte el comportamiento para aacutengulos θH negativos es mostrado enla figura 711 donde podemos ver la tendencia de T lowast a medida que el aacutengulo delcampo aumenta en valor absoluto Otra fuerte evidencia de que esta anomaliacutea estaacuterelacionada a la transicioacuten del vidrio de Bose puede ser obtenida representando T lowast

como una funcioacuten del aacutengulo θH como se muestra en la figura 712 La forma tipocuacutespide de la temperatura de transicioacuten predicha para esta fase es claramente evidenteEstos datos fueron obtenidos a partir de la derivada con respecto a la temperatura delaacutengulo de inclinacioacuten (dαdT ) para cada aacutengulo del campo aplicado y en un rangode temperaturas cercanas a T lowast Para cada θH computamos la temperatura en la cualdαdT = 0

872

874

876

878

88

-15 -1 -05 0 05 1 15

micro0H = 2T

θH ()

Tlowast(K

)

Figura 712 Dependencia angular de T lowast cuando aplicamos un campo mag-neacutetico de 2 T La forma de cuacutespide es consistente con las predicciones de Nelsony Vinokur [35] para la transicioacuten del vidrio de Bose

En 1974 E Fisher y D Nelson [114] introdujeron una teoriacutea de escala que luegofue utilizada por Nelson y Vinokur [35] para determinar la dependencia angular dela temperatura de transicioacuten TBG dada por

TBG(θH) = TBG(0)

[1minus

( |sin(θH)|xc

)1sx]

(72)

donde xc es un paraacutemetro relacionado con la anulacioacuten de la resistividad en TBG[40] y sx (= 3) un exponente criacutetico independiente del tipo de modelo microscoacutepicoque estemos tratando y estrictamente vaacutelido para defectos columnares o planaresDe los resultados obtenidos a traveacutes de la la teoriacutea de Nelson y Vinokur Grigera etal[44] pudieron ajustar la dependencia angular de la temperatura de transicioacuten de laforma TBG(θH) sim θ

13H dando una respuesta positiva a la pregunta sobre si el vidrio

de maclas es o no un vidrio de BoseSin embargo en 1999 Lidmar y Wallin [115] corrigieron el trabajo de Nelson y

Vinokur y predijeron una dependencia lineal de temperatura de transicioacuten con sx = 1

72 Magnetizacioacuten Transversal

868

87

872

874

876

878

88

-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8

micro0H = 2T

sx = 3

sx = 1

θH ()

Tlowast(K

)

Figura 713 Dependecia angular de TBG Las liacuteneas son ajustes realizadosusando la ecuacioacuten 72 con sx = 1 y sx = 3

Este punto de discusioacuten con respecto a la forma del pico donde distintas muestrascon defectos columnares presentan una dependencia lineal (sx = 1) con el aacutengulomientras que para muestras con maclas esta curva es no lineal [38 116] fue estudiadapor Maiorov et al [45] Estos autores encontraron un cambio del comportamientoangular de lineal a no-lineal para un campo criacutetico de 4 T para muestras de YBCOcon una familia de maclas

Como se muestra en la figura 713 para nuestro caso particular no observamosuna dependencia angular clara Los datos presentan una leve asimetriacutea respecto deθH = 0 para campos de 2 T en adelante y pareciera ajustar con distintas dependenciaspara aacutengulos positivos y negativos Sin embargo estas diferencias en los exponentesno influye en las predicciones de la teoriacutea tales como la localizacioacuten de los voacuterticeso el efecto Meissner transversal pero implica una mayor atencioacuten cuando se estudiael comportamiento universal de las medidas de corriente-voltaje

El cambio de universalidad de campos altos propuesto en [45] manifestado en laforma no lineal del pico de TBG y que conlleva a una falla de las relaciones de escaladel vidrio de Bose no fue evidenciado en forma concluyente de nuestras medidas demagnetizacioacuten Sugieren soacutelo una naturaleza de segundo orden de la transicioacuten paraaacutengulos cercanos al eje c y en todo el rango de campos estudiados

723 Breve discusioacuten de una medida ZFC

Anteriormente hemos analizado las medidas realizadas por Smith et al [47 48]sobre cristales de YBCO con defectos columnares Estos autores presentan eviden-cias del apantallamiento de la componente perpendicular del campo y por lo tantodel efecto Meissner transversal a partir de medidas de ZFC Tambieacuten sentildealamos queun efecto similar se observariacutea debido al efecto de anclaje de los voacutertices La princi-

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

pal diferencia entre ambos fenoacutemenos puede encontrarse realizando experimentosde enfriamiento con y sin campo aplicado (FC-ZFC)

Todos los resultados presentados en las secciones anteriores fueron obtenidosen forma reversible enfriando con campo (FC) y luego calentando con campo (fieldcooling warming FCW) mostrando evidencia de la expulsioacuten de la componenteperpendicular del campo magneacutetico aplicado A continuacioacuten mostraremos la com-paracioacuten de una medida FC-ZFC obtenida para el disco superconductor de YBCOcon maclas montado en el micro-oscilador La figura 714 muestra estos resultadospara un aacutengulo θH = 08 y un campo magneacutetico aplicado de 2 T En esta figurahemos graficado la diferencia de las capacidades de los electrodos (C1 minus C2) enfuncioacuten de la temperatura

-004

-003

-002

-001

0

001

002

003

004

80 82 84 86 88 90 92 94 96

micro0H = 2T θH = 08ZFC

FC

T (K)

Cdif

(pF)

T lowast Tc

Figura 714 Comparacioacuten de una medida ZFC-FC para el disco de YBCOcon maclas anteriormente estudiado Para estas medidas usamos un campomagnetico de 2 T apicado en un aacutengulo θH = 08 Para las medidas de ZFCa bajas temperaturas el micro-oscilador se encuentra pegado a partir de unatemperatura cercana a 80 K el sensor comienza a despegarse

Cuando aplicamos un campo a bajas temperaturas el cambio abrupto de torquegenera el pegado de la paleta del sensor A medida que aumentamos la temperatura ynos acercamos a la temperatura T lowast identificada como la temperatura TBG(θH) paraeste campo el torque disminuye y finalmente el oscilador se suelta recorriendo lacurva de FC Sin embargo este efecto no es reproducible ya que la temperatura enla que se produce el despegado del oscilador no puede ser controlada Si bien nopodemos sacar conclusiones soacutelidas del comportamiento de estos datos nos sugierenque las medidas de FC-ZFC son iguales a partir de una T lt TBG lo que indicariacutea elcaraacutecter termodinaacutemico del efecto Meissner transversal evidenciado por la aparicioacutende una magnetizacioacuten transversal De la graacutefica podemos observar tambieacuten que porencima de Tc asymp 92 K no se observan cambios en la capacidad del sensor (torque

73 Comparacioacuten con distintos campos

nulo)

73 Comparacioacuten con distintos camposEn la presente seccioacuten presentamos una comparacioacuten de la respuesta angular

del sistema oscilador-disco para distintos campos magneacuteticos aplicados La figura715 resume estos resultados para el mismo θH nominal de minus04 y para camposde 1 a 5 T Una dependencia clara en campo para la discontinuidad de dMdT esobservada Adicionalmente las curvas se solapan para temperaturas mayores a laT lowast(H) indicando que la magnetizacioacuten tiene una dependencia de aproximadamente1H en el estado de liacutequido de voacutertices reversible A temperaturas cercanas a Tc elsolapamiento de las curvas se pierde Esto es consistente con fluctuaciones teacutermicas3D de la magnetizacioacuten termodinaacutemica [111 117]

-012

-01

-008

-006

-004

-002

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96

1T

2T

3T

4T

5T

T (K)

α()

Figura 715 Desplazamiento angular del oscilador en funcioacuten de la tempe-ratura para diferentes campos magneacuteticos en un aacutengulo θH = minus04 Resultaevidente la dependencia de la temperatura de transicioacuten TBG con el campoaplicado

Del comportamiento en funcioacuten del campo aplicado podemos obtener la tempe-ratura de transicioacuten en un aacutengulo cercano a θH = 0 y compararla con los resultadosobtenidos tanto por Grigera et al[44] como por Maiorov et al [45] en las medidas detransporte sobre muestras de YBCO con maclas La figura 716 resume la posicioacutende la temperatura T lowast(H θH) normalizada por la temperatura criacutetica superconductorade cada muestra en el diagrama de fase campo-temperatura en comparacioacuten con losdatos obtenidos desde el scaling de las medidas de transporte para cristales similaresmostrando un perfecto acuerdo con nuestros datos

En las primeras secciones presentamos los datos de magnetizacioacuten para distintoscampos obtenidos desde las medidas del aacutengulo de inclinacioacuten del oscilador en

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

0

2

4

6

8

10

085 09 095 1

Este trabajoMaiorov et alGrigera et al

TBGTc

micro0H

(T)

Figura 716 Diagrama de fase para la discontinuidad dMdT medidas encomparacioacuten con las temperaturas obtenidas desde medidas de transportereportados por Grigera et al [44] y Maiorov et al [45]

-2

-15

-1

-05

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

Welp et al2 T4 T5 T

T (K)

M(middot1

04Am

)

Este trabajo

Figura 717 Magnetizacioacuten del disco superconductor de YBCO para diferentescampos aplicados en todo el rango de temperaturas estudiado Las liacuteneascontinuas representan los datos medidos desde el angulo de inclinacioacuten dela paleta del oscilador y son comparados con medidas realizadas con unmagnetoacutemetro SQUID por Welp et al [111]

74 Discusioacuten Final

excelente acuerdo con las medidas realizad por Welp y sus colaboradores [111] enmuestra de YBCO sin defectos correlacionados La figura 717 incluye el rangode temperaturas y aacutengulo correspondiente a la fase del vidrio de Bose Podemosobservar que los datos de magnetizacioacuten se apartan del comportamiento esperadocuando la temperatura alcanza la TBG para cada campo respectivamente Este cambiopone en evidencia la influencia de los defectos correlacionados con la aparicioacuten deuna magnetizacioacuten en la direccioacuten transversal que apantalla la componente perpendi-cular del campo magneacutetico aplicado debido a la localizacioacuten de los voacutertices en losdefectos

74 Discusioacuten Final

La fase del vidrio de Bose es descrita por la localizacioacuten colectiva de voacuterticesen los defectos correlacionados y exhibe dos consecuencias caracteriacutesticas un re-sistividad eleacutectrica lineal que desaparece y un moacutedulo de inclinacioacuten (tilt) elaacutesticodivergente causado por el alineamiento en los defectos correlacionados Otra conse-cuencia de esta localizacioacuten de voacutertices es que la fase de vidrio de Bose se comportacomo un superconductor contra los campos magneacuteticos perpendiculares

Esto significa que para campos perpendiculares suficientemente bajos o aacutengulosde inclinacioacuten del campo pequentildeos un apantallamiento espontaacuteneo y perfecto debeocurrir esto es el efecto Meissner transversal Sin embargo para campos perpendi-culares maacutes altos que el campo criacutetico el apantallamiento perfecto puede ser perdidoPara aacutengulos maacutes grandes el sistema entra en un estado de anclaje de los voacuterticesinclinados [41] denominado configuracioacuten de tipo escalera (ver Figura 24c) Enesta configuracioacuten parte de los voacutertices se encuentran localizados mientras que otraspartes se intentan alinear con el campo externo Hay aquiacute un apantallamiento delcampo perpendicular aunque maacutes pequentildeo en magnitud que el del estado Meissnertransversal

Llevando este anaacutelisis a nuestros resultados realizados en el mismo rango devalores de campo que el usado en los experimentos de Maiorov et al y efectiva-mente superiores al campo criacutetico (asymp 100 Oe) [118] Cuando el sistema alcanza latemperatura T lowast aparece una magnetizacioacuten transversal que apantalla soacutelo parcial-mente la componente perpendicular del campo Un anaacutelisis del comportamiento abajos campos en un rango angular grande deberiacutea reflejar estos cambios de compor-tamiento que surgen de transitar por las diferentes estructuras de voacutertices en muestrassuperconductoras con defectos correlacionados

75 Conclusiones

La determinacioacuten en primer lugar de las propiedades superconductoras del dis-co superconductor maclado tal como su Tc confirman a los micro-torquiacutemetrosmecaacutenicos de Si de alta sensibilidad como herramientas apropiada para la medicioacutende propiedades magneacuteticas en la micro-escala Con la utilizacioacuten del disentildeo demicro-oscilador B5 se detectaron torques de asymp 24 middot 10minus13 N middotm correspondientes

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

a momentos magneacuteticos de asymp 24 middot 10minus13 A middot m2 (24 middot 10minus10 emu) en un campomagneacutetico de 1 T

Las medidas realizadas en un rango angular acotado de θH en torno al eje cpara distintos campos magneacuteticos aplicados ponen en evidencia la aparicioacuten deuna magnetizacioacuten transversal para temperaturas por debajo de una temperaturacaracteriacutestica T lowast de cada campo Indican una discontinuidad en la derivada de lamagnetizacioacuten consistente con una transicioacuten de segundo orden

Para 2 T observamos que el comportamiento angular de T lowast es en forma decuacutespide caracteriacutestica de las predicciones de Nelson y Vinokur y acordes con loobtenido de medidas de transporte Finalmente el estudio de T lowast en funcioacuten del campopara un aacutengulo θH cercano a cero revela un diagrama de fases H-T consistente conlas medidas de transporte realizadas anteriormente en el laboratorio sobre muestrassimilares

Hemos presentado evidencia experimental de la caracteriacutesticas de la transicioacutendel vidrio de Bose en el sistema de voacutertices sobre cristales de alta calidad de YBCOLa temperatura y la dependencia angular de la respuesta magneacutetica obtenida median-te micro-magnetoacutemetros torsionales de Si es completamente consistente con unatransicioacuten continua en TBG y corresponde a la aparicioacuten de una magnetizacioacutenespontaacutenea que apantalla la componente perpendicular del campo magneacutetico Unamayor evidencia experimental podriacutea ser obtenida midiendo la dependencia angulardel calor especiacutefico

PARTE V

Conclusiones Generales

CAPIacuteTULO VIII

Conclusiones Generales

A traveacutes de esa tesis hemos estudiado el efecto que tienen potenciales planaresdesordenados generados por la presencia de maclas sobre el sistema de voacuterticesvariando la magnitud y direccioacuten del campo magneacutetico En estas condiciones hemosmedido la respuesta termodinaacutemica de la red de voacutertices a traveacutes de medidas demagnetizacioacuten en diferentes direcciones lo que aporta informacioacuten acerca de lariqueza de las fases debidas a este tipo de potencial correlacionado y el tipo detransiciones que las separan

Para realizar las medidas disentildeamos fabricamos y caracterizamos dispositivosmicro-electro-mecaacutenicos (MEMS) para que tuvieran la sensibilidad oacuteptima paralas medidas que deseaacutebamos realizar A partir de un modelo de capacitor variableencontramos una expresioacuten de la capacidad eleacutectrica en funcioacuten del aacutengulo derotacioacuten de la paleta del sensor Esto no soacutelo nos permitioacute estudiar la estabilidad delsensor definida desde el anaacutelisis del efecto de pull-in presente en este tipo actuadoressino que tambieacuten nos permitioacute extraer la informacioacuten relevante para obtener unacaracterizacioacuten magneacutetica de la muestra superconductora El resultado final de estaparte es la obtencioacuten de un torquiacutemetro de alta sensibilidad que opera en rangoangular estable dentro de las desalineaciones del campo magneacutetico externo conrespecto al eje c de la muestra

La teacutecnica de corte usando focused ion beam no soacutelo nos permitioacute caracterizar losdispositivos MEMS fabricados sino que fue usada para fabricar con eacutexito discos de100 microm de diaacutemetro y de entre 7 a 10 microm de espesor sin modificar sus propiedadessuperconductoras como fue corroborado usando medidas con el magnetoacutemetro deSQUID y la teacutecnica de decoracioacuten magneacutetica de Bitter Estos discos poseen unvolumen del orden de 755 middot 10minus14 m3 lo que corresponde a una masa de 049 ng

Finamente hemos estudiando la respuesta magneacutetica del sistema oscilador-muestra para distintos valores y direcciones del campo magneacutetico aplicado Presen-tamos evidencia experimental de las caracteriacutesticas termodinaacutemicas de la transicioacutende Bose glass en sistemas de voacutertices sobre cristales de YBCO de alta calidad conmaclas La dependencia en temperatura y aacutengulo de la respuesta magneacutetica medidapor un micro-oscilador de Si de alta sensibilidad es completamente consistente conuna transicioacuten continua en TBG y corresponde a la aparicioacuten de un apantallamientomagneacutetico espontaacuteneo de la componente perpendicular del campo magneacutetico

Asiacute como las medidas de Schilling et al [28] terminaron por confirmar la natu-raleza de la transicioacuten de primer orden sugeridas por medidas de magnetizacioacuten [27]y transporte [26] pensamos que una medida de la dependencia angular del calorespeciacutefico aportariacutea evidencia irrebatible del orden de la transicioacuten del vidrio de

8 Conclusiones Generales

BosePendientes quedan auacuten la medicioacuten del efecto Meissner transversal y distintas

propiedades termodinaacutemicas para muestras superconductoras con defectos columnaresirradiados en un determinado aacutengulo respecto del eje c tal como las medidas demagnetizacioacuten de Silhanek realizadas en el laboratorio [119] Por otro lado la imple-mentacioacuten de torquiacutemetros de mayor constante de torsioacuten k nos permitiraacute estudiar larespuesta magneacutetica en un rango angular mayor y para campos magneacuteticos aplicadosde mayor magnitud

APEacuteNDICE A

Estudio del pull-in para el actuadorde placas paralelas

En el Capiacutetulo 4 se obtuvieron las expresiones para el voltaje de pull-in para elcaso de actuadores torsionales partiendo de un balance de energiacuteas en una aproxi-macioacuten cuasi-estaacutetica A continuacioacuten siguiendo el mismo anaacutelisis obtenemos lasexpresiones equivalentes para los actuadores de placas paralelas en una configuracioacutentradicional Posteriormente abordamos una configuracioacuten alternativa que consiste enuna placa moacutevil entre placas paralelas

A1 Configuracioacuten tradicional del actuador de pla-cas paralelas

Consideramos una capacitor formado por una placa fija y una placa moacutevil lacual estaacute ligada a la parte fija mediante un resorte de constante elaacutestica kprime (del modode flexioacuten) como se muestra en la figura A1 Entre ambas placas de aacuterea A se aplicaun voltaje V y la distancia de equilibrio a voltaje cero es x0 El voltaje aplicadogenera una fuerza atractiva entre las placas que produce un desplazamiento x de laplaca moacutevil

kprimex0

x

V

Figura A1 Modelo de actuador simple de placas paralelas

La energiacutea total del sistema es la suma de la energiacutea elaacutestica del resorte maacutes la

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas

energiacutea electrostaacutetica debido a la tensioacuten V aplicada

ET =1

2kprimex2 minus 1

2

ε0A

(x0 minus x)V 2 (A1)

Si normalizamos con xprime = xx0 E prime = E12kprimex20

E primeT = xprime2 minus ε0A

kprimex30(1minus xprime)V 2 (A2)

y llamando V prime =radic

ε0Akprimex30

V

E primeT = xprime2 minus V prime2

(1minus xprime)

0

005

01

015

02

025

03

035

0 02 04 06 08 1

f(x

prime )

xprime

V

Posicion delelectrodo fijo

(033 0296)

EquilibrioEstable

EquilibrioInestable

Figura A2 Curva de equilibrio cuasi-estaacutetico para un actuador de placasparalelas a partir de la expresioacuten A4 La flecha indica la evolucioacuten de lasposiciones de equilibrio incrementando del voltaje hasta que el sistema sevuelve inestable en el punto (033 0296)

Derivando e igualando a cero para encontrar el equilibrio de fuerzas

dE primeTdxprime

= 2xprime minus V prime2

(1minus xprime)2 = 0 (A3)

que podemos escribir como

V prime2 = 2xprime(1minus xprime)2 (A4)

La funcioacuten f(xprime) = 2xprime(1minus xprime)2 tiene en el intervalo [0 1] un maacuteximo ubicadoen xprime = 13 f(13) = 827 asymp0296 La figura A2 muestra esta dependencia

A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas

indicando el punto a partir del cual el sistema se vuelve inestable (experimenta unabifurcacioacuten) haciendo que la paleta repentinamente se pegue al electrodo

Esto implica que hay soluciones reales en este intervalo solo para V prime2 le 827

Paravalores mayores de V prime el sistema no tiene soluciones reales y es inestable con elmiacutenimo de energiacutea cuando xprime = x0

Definimos entonces para el modelo de actuador de placas paralelas bajo condi-ciones cuasi-estaacuteticas un voltaje criacutetico (Voltaje de Pull-in) dado por

V primepi =2

3

radic2

3(A5)

que implica

Vpi1 =

radic8kprimex3027ε0A

(A6)

tal como es presentado en la referencia [78]

A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre pla-cas paralelas

En este caso la placa moacutevil del capacitor se encuentra entre dos placas paralelasfijas y se aplica una diferencia de potencial V entre la parte moacutevil y las fijas

kprimex0

V

x

Figura A3 Configuracioacuten alternativa de placas paralelas

En este caso la energiacutea del sistema es

ET =1

2kprimex2 minus 1

2ε0AV

2

(1

(x0 minus x)+

1

(x0 + x)

)(A7)

Usando la misma normalizacioacuten xprime rarr xx0 E primeT rarr ET12kx20 y V prime rarr

radic2ε0Akx30

V

E primeT = xprime2 minus V prime2

(1minus xprime2) (A8)

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas

-15

-1

-05

0

05

1

-1 -08 -06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Eprime T

xprime

01

03

05

07

09

10

11

Figura A4 Energiacutea total normalizada para la configuracioacuten alternativa Elsistema permanece en x = 0 salvo que se realice un trabajo externo parallevarlo a un reacutegimen de inestabilidad Cuando una muestra magneacutetica esmontada en este sensor el trabajo externo puede ser realizado por una fuerzadebido al gradiente del campo magneacutetico

La figura A4 muestra el comportamiento para E primeT para esta configuracioacuten alter-nativa La derivada de la expresioacuten A8 es

dE primeTdxprime

= 2xprime(

1minus V prime2

(1minus xprime2)2)

= 0 (A9)

que tiene como solucioacuten xprime1 = 0 y xprime2 =radic

1minus Vevaluando la segunda derivada

d2E primeTdxprime2

= 2minus 2V prime2

(1minus xprime2)2 minus8xprime2V prime2

(1minus xprime2)3

d2E primeTdxprime2

(0) = 2(1minus V prime2)o sea que es un miacutenimo para V prime lt 1

y

d2E primeTdxprime2

(radic

(1minus V prime) = minus8(1minus V prime)V prime

que siempre es un maacuteximoPara esta configuracioacuten alternativa podemos definir un voltaje de pull-in V prime = 1

oacute

Vpi2 =

radickx302ε0A

(A10)

A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas

En relacioacuten al voltaje presentado en la primera configuracioacuten tenemos que lainestabilidad es alcanzada para un voltaje mayor

Vpi2 asymp 13Vpi1

A diferencia del caso claacutesico de un capacitor de dos placas el capacitor estaacute ensu posicioacuten de equilibrio x = 0 hasta que repentinamente en V prime = 1 salta a x = plusmnx0Tambieacuten podemos definir una constante elaacutestica efectiva

kprimeef = 2(1minus V prime2)que implica

kef = k minus 2ε0A

x30V 2 = k

(1minus V 2

V 2pi

)

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas

APEacuteNDICE B

Estudio de la asimetriacutea de la muestra

Otra de las dificultades que se presentan cuando montamos el disco en la paletadel sensor es que en general la muestra no queda perfectamente simeacutetrica al ejede rotacioacuten del magnetoacutemetro En este apeacutendice calculamos la influencia de estaasimetriacutea en las medidas de torque teniendo en cuenta la influencia del gradiente delcampo magneacutetico

B1 AsimetriacuteaSea una muestra cuadrada de (a + b) de lado y espesor T uniformemente

magnetizada y en presencia de un campo magneacutetico en la direccioacuten z y que dependede z tal como se muestra en la figura B1 El eje de rotacioacuten coincide con el eje y

~m

~H(z)

eje

minusa

b

s

x

θ

Figura B1 Esquema de la posicioacuten de la muestra montada en el micro-magnetoacutemetro en relacioacuten al campo magneacutetico aplicado La muestra es montadaasimeacutetrica respecto al eje de torsioacuten del sensor coincidente con el y

En la aproximacioacuten θ 1 la energiacutea de toda la varilla es

E(θ) = minus(b+ a)t

int b

minusads ~m ~H(z) asymp minus(b+ a)t

int b

minusads m(H0 + γsθ)θ (B1)

donde γ equiv dHdz es el gradiente de campo en la zona de la muestra ~H = zH(z) asympz(H0 minus γz) y suponemos la magnetizacioacuten totalmente acostada sobre la varilla~m = ms asymp mx

Podemos entonces calcular

B Estudio de la asimetriacutea de la muestra

E(minusθ) = minus(b+ a)t

int b

minusads m(H0 minus γsθ)θ = E(θ) + 2(b+ a)tγmθ2

int b

minusads s

= E(θ) + (b+ a)tγm(b2 minus a2)θ2 = E(θ) + V γm(bminus a)θ2 (B2)

donde hemos usado que la magnetizacioacuten del superconductor es asimeacutetrica m(θ) =minusm(minusθ) = m Definiendo V = (b+ a)2t el torque es

τ(θ) = minuspartθE(θ) = minusτ(minusθ) + 2V γm(bminus a)θ + (partθm)V γ(bminus a)θ2 (B3)

Despreciando el uacuteltimo teacutermino la asimetriacutea en el torque es

τ(θ) + τ(minusθ) = 2V mγ(bminus a)θ (B4)

y estaacute controlada por el gradiente de campo en la direccioacuten z y por la posicioacuten nocentrada del eje de rotacioacuten Podemos observar que la correccioacuten es praacutecticamentelineal en el aacutengulo θ

B2 Comparacioacuten con los valores medidosDesde la ecuacioacuten del torque magneacutetico tenemos que

τ0 = mH0V asymp κα0 (B5)

-007

-006

-005

-004

-003

-002

-001

0

001

-05 -04 -03 -02 -01 0 01 02 03 04 05

(HminusH

0)

H0

times10

0(

)

Posicion Axial (cm)

f(z) = minus0258z2

Figura B2 Homogeneidad de campo magneacutetico en funcioacuten de la posicioacutenaxial z f(z) representa el ajuste de los datos experimentales obtenidos desdeRef [104]

B2 Comparacioacuten con los valores medidos

asiacute la asimetriacutea a la que nos referiremos como δα puede expresarse directamenteen el observable α como

δα = 2(γH0)α0(bminus a)θ (B6)

El gradiente de campo es estimado desde el ajuste de los datos de la figura B2por lo tanto tenemos que

γH0 asymp (5 middot 10minus3cmminus2) z0 = (01mminus1) (B7)

donde H0 es la magnitud del campo en z0 asymp 02 cm que es la altura promedio dela muestra con respecto al centro de la paraacutebola que describe la homogeneidad delcampo magneacutetico y el aacutengulo α0 asymp 3 middot 10minus2() Usando que (bminus a) = (50 middot 10minus6m)la asimetriacutea en α queda

δα = 2(γH0)α0(bminus a)θ sim 2(01mminus1)3 10minus2(50 middot 10minus6m)

sim 10minus8 (B8)

Comparemos ahora con la asimetriacutea observada para θ = plusmnminus 14 y H0 asymp 2T(Figuras 710 y 711)

α(minusθ) asymp minus0027

α(θ) asymp 0030 (B9)

Por lo tanto la asimetriacutea es δα asymp 10minus3 cuatro oacuterdenes de magnitud mayor que lopredicho

En conclusioacuten para el disco superconductor medido la influencia de la asimetriacuteano es apreciable para producir un efecto considerable en el torque medido Sinembargo en muestras con mayor momento magneacutetico la influencia del gradiente delcampo en las medidas puede ser apreciable y deberiacutea tenerse en cuenta en el disentildeodel sensor

B Estudio de la asimetriacutea de la muestra

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[102] M Menghini Transicioacuten de fase liacutequido-soacutelido de voacutertices de primer ordencon y sin cambio de simetriacutea Tesis Doctoral Instituto Balseiro - UNC -CNEA 2003

[103] Y Fasano Observacioacuten microscoacutepica de transformaciones estructurales en lamateria de vortices Tesis Doctoral Instituto Balseiro - UNC - CNEA 2003

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[119] A V Silhanek Dinaacutemica de voacutertices en supercondutores de alta temperaturacriacutetica con defectos columnares y electrodinaacutemica no-local en borocarburosTesis Doctoral Instituto Balseiro - UNC - CNEA 2001 (unpublished)

  • I Introduccioacuten
    • Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas
      • Magnetometriacutea de Torque
      • Esquema de la tesis
        • El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7- con maclas
          • Transiciones de fase
            • Transiciones de fase continuas
              • Superconductividad
                • Superconductividad de alta temperatura criacutetica
                • Fluctuaciones teacutermicas
                • Efecto de los potenciales de anclaje
                  • El vidrio de Bose
                    • Efecto Meissner transversal
                      • Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose
                        • Medidas de transporte
                        • Corrientes de apantallamiento
                          • II Micro-magnetoacutemetros
                            • Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio
                              • Disentildeo y Fabricacioacuten
                                • Proceso de fabricacioacuten y propiedades mecaacutenicas
                                • Frecuencia de resonancia
                                • Fabricacioacuten de los micro-osciladores mecaacutenicos
                                  • Post-procesamiento
                                    • Liberado de las estructuras moacuteviles y secado del sensor
                                    • Efectos del stress sobre la forma de la paleta
                                      • Conclusiones
                                        • Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros
                                          • Modelo del micro-oscilador torsional
                                          • Efecto de pull-in
                                            • Pull-in torsional tradicional
                                            • Pull-in torsional en una configuracioacuten alternativa
                                              • Caracterizacioacuten
                                                • Caracterizacioacuten oacuteptica
                                                • Caracterizacioacuten capacitiva
                                                  • Capaciacutemetro de alta precisioacuten
                                                  • Medidas de Capacidad
                                                  • Rango de estabilidad del micro-oscilador
                                                      • Conclusiones
                                                          • III Detalles Experimentales
                                                            • Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO
                                                              • Cristales maclados de YBCO
                                                              • Focused ion beam (FIB)
                                                              • Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO
                                                                • Recuperacioacuten y manipulacioacuten de los discos
                                                                  • Caracterizacioacuten de las muestras
                                                                    • Decoracioacuten Magneacutetica de Bitter
                                                                      • Conclusiones
                                                                        • Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten
                                                                          • Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el montaje en el crioacutestato
                                                                          • Crioacutestato
                                                                            • Protocolos de medicioacuten
                                                                              • Configuracioacuten capacitiva
                                                                              • Conclusiones
                                                                                  • IV Resultados
                                                                                    • Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose
                                                                                      • Torque magneacutetico cerca de Tc
                                                                                        • Anaacutelisis de la respuesta del oscilador
                                                                                        • Magnetizacioacuten Mc
                                                                                          • Magnetizacioacuten Transversal
                                                                                            • Campo Magneacutetico 1 T
                                                                                            • Campo Magneacutetico 2 T
                                                                                            • Breve discusioacuten de una medida ZFC
                                                                                              • Comparacioacuten con distintos campos
                                                                                              • Discusioacuten Final
                                                                                              • Conclusiones
                                                                                                  • V Conclusiones Generales
                                                                                                    • Conclusiones Generales
                                                                                                    • Agradecimientos
                                                                                                    • Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas
                                                                                                      • Configuracioacuten tradicional del actuador de placas paralelas
                                                                                                      • Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas
                                                                                                        • Estudio de la asimetriacutea de la muestra
                                                                                                          • Asimetriacutea
                                                                                                          • Comparacioacuten con los valores medidos
                                                                                                            • Bibliografiacutea

1 Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas

Medidas de la dependencia angular del torque en muestras de YBCO con defectoscolumnares usando un micro-torquiacutemetro tambieacuten han sido reportadas [8]

La magnetometriacutea de torque usando dispositivos micro-mecaacutenicos MEMS 1 sedestaca por ser un meacutetodo extremadamente sensible para estudiar sistemas magneacuteti-cos Las constantes elaacutesticas bajas que poseen los osciladores micromeacutetricos permitedeterminar pequentildeos cambios de torque Estas constantes ademaacutes pueden ser consid-eradas independiente de la temperatura [9] De esta forma podemos estar segurosque los cambios observados en la sentildeal de torque del sistema oscilador-muestra adistintas temperaturas son debido a las propiedades intriacutensecas de la muestra La ideade la teacutecnica es la siguiente en un campo magneacutetico aplicado H la magnetizacioacutenM de una muestra magneacutetica solidaria al resonador experimenta un torque

~τ = ~M times ~H (11)

el cual causa un efecto medible sobre el micro-oscilador [10 11] Dependiendode las caracteriacutesticas del experimento este efecto se presenta como

un desplazamiento estaacutetico del micro-oscilador desde su posicioacuten de equilibrio

un forzamiento sobre el movimiento oscilatorio del micro-oscilador

una variacioacuten en la frecuencia de resonancia del micro-oscilador

una variacioacuten en la disipacioacuten del micro-oscilador

Nosotros nos inclinaremos por el primero de estos meacutetodos es decir computare-mos los cambios de la posicioacuten de equilibrio mediante un meacutetodo de deteccioacutencapacitivo Esta eleccioacuten es fundamentada maacutes adelante y es debido a la necesidadde acceder a las propiedades termodinaacutemicas del sistema

12 Esquema de la tesisEste trabajo de tesis esta organizado de la siguiente manera En el Capiacutetulo 2

expondremos la teoriacutea baacutesica de la transicioacuten del vidrio de Bose en superconductoresde alta temperatura criacutetica centraacutendonos en una de sus consecuencias fundamentalesel efecto Meissner transversal La existencia o no de este efecto puede servir paraconfirmar o disipar conclusiones de esta teoriacutea

En los siguientes capiacutetulos mostraremos las caracteriacutesticas principales referidasal disentildeo y fabricacioacuten de los micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio (Capiacutetulo3) y la caracterizacioacuten capacitiva de los mismos (Capiacutetulo 4) Con los sensoresfabricados y caracterizados abordaremos una teacutecnica especial de corte que nospermitiraacute adecuar el tamantildeo y geometriacutea de las muestras al detector de nuestromagnetoacutemetro micromeacutetrico (Capiacutetulo 5)

En el Capiacutetulo 6 describiremos en detalle el setup experimental usado para lasmedidas de magnetizacioacuten a bajas temperaturas y altos campos Finalmente en elCapiacutetulo 7 mostramos los resultados obtenidos de la respuesta magneacutetica de un

1Micro Electro Mechanical Systems

12 Esquema de la tesis

disco superconductor de YBCO con defectos correlacionados cuando modificamosla temperatura la magnitud del campo y el aacutengulo de inclinacioacuten del campo respectoal eje c de la muestra

1 Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas

CAPIacuteTULO II

El vidrio de Bose en sistemas devoacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

En este capiacutetulo realizaremos una introduccioacuten a los superconductores de altatemperatura criacutetica su fenomenologiacutea y estructuras de voacutertices Presentaremos lasconsecuencias principales que se desprenden de la teoriacutea de la fase denominada vidriode Bose (o Bose-glass) Y finalmente discutiremos los antecedentes experimentalesmaacutes importantes enmarcados en dos grandes categoriacuteas medidas de transporte ymedidas de corriente de apantallamiento

21 Transiciones de fase

Si bien estamos familiarizados con procesos tales como la evaporacioacuten o fusioacutende una sustancia pura las transiciones de fase son fenoacutemenos muy generales queocurren en una gran variedad de sistemas y bajo diferentes condiciones Ejemplos detransiciones de fase incluyen ordenamientos magneacuteticos condensacioacuten electroacutenicasuperconductividad superfluidez cambios estructurales en sistemas de voacutertices ymuchas otras

Formalmente Ehrenfest y posteriormente Fisher [12 13] proponen una clasifi-cacioacuten para las transiciones de fase con el fin de comparar y agrupar propiedadescomunes En los cambios de fase denominados de primer orden las derivadas deprimer orden de la energiacutea libre experimentan variaciones (discontinuidades) finitasdurante el cambio En contraposicioacuten a esto hay cambios de fase donde las derivadasde primer orden son las mismas al final y al principio del cambio de fase En talescasos se produciraacuten variaciones finitas (o infinitas) de las derivadas de segundo ordende la energiacutea libre Tales cambios se denominan cambios de fase de segundo orden otransiciones continuas

La evaporacioacuten de un liacutequido exhibe estos dos comportamientos termodinaacutemicossobre la curva de coexistencia liacutequido-vapor En todos los puntos de la curva exceptoen el punto criacutetico un calor latente (cambio de entropiacutea) y una discontinuidad en ladensidad (cambio de volumen) son observados Dado que el cambio en la energiacutealibre es

dg = minussdT + vdP

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

s =

(partg

partT

)

p

y

v = minus(partg

partP

)

T

saltos finitos de s y v indican una transicioacuten de primer orden En el punto criacuteticopor el contrario el sistema pasa desde la fase liacutequida a la fase vapor a traveacutes de unatransicioacuten continua sin cambio apreciable en la densidad

211 Transiciones de fase continuasUna transicioacuten continua implica el paso gradual a traveacutes de un paraacutemetro de

control generalmente la temperatura entre la estabilidad de una fase hacia la estabi-lidad de otra fase de simetriacutea distinta A medida que variacutea la temperatura en unreacutegimen denominado de fluctuaciones regiones de la muestra de radio caracteriacutesticorc y vida media τ estaraacuten temporalmente en la segunda fase Es decir la segundafase crece a expensas de la primera La temperatura de transicioacuten Tc se manifiestacuando la longitud de correlacioacuten rc se vuelve infinita En este punto el orden existea cualquier escala y se dice que el sistema posee un orden de largo alcance Estodefine una zona criacutetica cercana al punto de transicioacuten completamente dominada porlas fluctuaciones [13 14]

22 SuperconductividadComo podemos observar en la figura 21 el diagrama de fase de los superconduc-

tores Tipo I muestra un estado Meissner donde el superconductor repele al campohasta un campo criacutetico Hc Mientras que los superconductores Tipo II tienen ademaacutesdel estado Meissner para Hc1(T ) lt Hc una fase conocida como estado mixto o fasede Shubnikov entre Hc1 lt H lt Hc2 Abrikosov mostroacute que estas liacuteneas de flujocon interaccioacuten repulsiva entre siacute y confinadas dentro del superconductor forman

una red triangular con un paraacutemetro de red a0 =radic

2φ0radic

3B Al incrementar elcampo magneacutetico la densidad de liacuteneas de flujo crece (a0 disminuye) hasta alcanzarel campo criacutetico Hc2 donde los nuacutecleos de los voacutertices se superponen Para camposmayores que Hc2 se pierde la superconductividad

Casi 40 antildeos despueacutes del descubrimiento de la superconductividad basaacutendoseen que la transicioacuten superconductora a campo nulo es de segundo orden Ginzburg yLandau (GL) [15] desarrollaron una teoriacutea fenomenoloacutegica de la superconductivi-dad Esta teoriacutea plantea el desarrollo de la energiacutea libre en series de potencias delparaacutemetro ψ y sus derivadas

F =

intd3x

[a |ψ|2 + b |ψ|4 +

1

2mlowast

∣∣∣(~nabla+ i~elowast~A

)ψ∣∣∣+

1

2micro0

(~nablatimes ~Aminus ~H

)2]

(21)

22 Superconductividad

Cam

po

Magn

eti

co

Temperatura0

Meissner

EstadoNormal

Tc

Hc

Cam

po

Magn

eti

co

Temperatura0

Meissner

EstadoMixto

vortices

EstadoNormal

Tc

Hc1

Hc2

Figura 21 Esquema del diagrama de fases seguacuten la teoriacutea de GL para super-conductores Tipo I (izquierda) y Tipo II (derecha)

donde ~A es el potencial vector ~H el campo externo aplicado a y b son paraacute-metros fenomenoloacutegicos El paraacutemetro de orden complejo ψ es de la forma eiφ y sumoacutedulo representa la densidad de electrones superconductores Los valores mlowast y elowast

representan la masa y carga de los pares superconductores como fue determinadoposteriormente desde la teoriacutea microscoacutepica de la superconductividad desarrolladapor Bardeen Cooper y Schrieffer (teoriacutea BCS) [16]

Dentro de la teoriacutea GL se distinguen dos longitudes fundamentales la longitudξ de variacioacuten del paraacutemetro de orden y la longitud de penetracioacuten λ a lo largode la cual es apantallado el campo magneacutetico El tipo de superconductividad estaacutedefinido por el paraacutemetro κ = λξ asociado a una energiacutea de interfase materialsuperconductor-normal Si κ lt

radic2 esta energiacutea es positiva y por lo tanto el sistema

evita formar interfases de este tipo y el material es siempre superconductor o normal(Tipo I) Si κ gt

radic2 esta energiacutea es negativa y al sistema le conviene formar zonas

normales separadas por zonas superconductoras (Tipo II) Para este caso Abrikosov[17] encontroacute que la ecuacioacuten (21) tiene una solucioacuten donde es energeacuteticamentefavorable dejar penetrar el campo magneacutetico en la muestra en unidades cuantizadasdel flujo (Φ0 = 2times 10minus7 G cm2) denominadas voacutertices Los voacutertices son tubos conun nuacutecleo de tamantildeo sim ξ donde el paraacutemetro de orden se deprime gradualmentehasta anularse en el eje Y las corrientes superconductoras giran en torno a eacutel en unadistancia caracteriacutestica λ

221 Superconductividad de alta temperatura criacutetica

Un importante avance en la fiacutesica del estado soacutelido y particularmente en la su-perconductividad se produce en 1986 cuando Bednorz y Muumlller [18] descubren lasuperconductividad de alta temperatura criacutetica (SAT) en un compuesto de LantanoBario Cobre y Oxiacutegeno El descubrimiento no soacutelo fue importante debido al incre-mento de Tc sino que puso en escena a los oacutexidos mixtos como una nueva clase demateriales superconductores con gran potencial [19 20] Entre estos se destacanfamilias de cupratos (con estructura de perovskita) tales como el YBa2Cu3O7minusδ (YB-

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

CO) y el Bi2Sr2CaCu2O8 (BSCOO) con temperaturas criacuteticas de aproximadamente93 y 895 K respectivamente A diferencia de los superconductores convencionalesla teoriacutea BCS no describe adecuadamente el comportamiento de estos materialesy hasta el presente no se ha consolidado una teoriacutea que explique los mecanismosmicroscoacutepicos que hacen posible la superconductividad a alta temperatura

Debido a que los SAT son de tipo II extremo (κ gtgt 1) su fenomenologiacuteaesta dominada por la presencia de voacutertices en la mayor parte del diagrama defase Una gran variedad y riqueza en fases de voacutertices se presentan debido a lainterrelacioacuten de tres distintas escalas de energiacuteas La energiacutea de interaccioacuten entrevoacutertices que favorece la formacioacuten de la red cristalina de Abrikosov la energiacuteateacutermica relativamente grande que favorece la formacioacuten de la fase liacutequida de voacuterticesy la energiacutea de anclaje debido a la presencia de defectos en el material distribuidosal azar que favorecen la formacioacuten de un soacutelido desordenado Adicionalmente en losSAT la anisotropiacutea juega un rol fundamental en las propiedades superconductoras deestos materiales

A continuacioacuten describiremos en detalle el efecto de las fluctuaciones teacutermicasy el anclaje en el diagrama de fases de los superconductores tipo II

222 Fluctuaciones teacutermicasLas fluctuaciones teacutermicas son responsables de modificar el estado mixto generan-

do una regioacuten de un soacutelido de voacutertices a bajas temperaturas y un liacutequido a altastemperaturas La temperatura provoca desplazamientos de los voacutertices de su posicioacutende equilibrio Una medida de la importancia de las fluctuaciones teacutermicas es provistapor el nuacutemero de Ginzburg Gi definido como [19]

Gi =1

2

[kBTc

H2c (0)εξ3(0)

]2(22)

donde ε representa la anisotropiacutea del material Este nuacutemero resulta de la com-paracioacuten entre la energiacutea de condensacioacuten superconductora en un volumen ξ3 y laenergiacutea termica kBTc En los SAT Gi asymp 10minus2 (105 veces mayor que para supercon-ductores convencionales) Cuanto maacutes grande sea este nuacutemero maacutes importantes sonlas fluctuaciones teacutermicas

Ya en 1985 Breacutezin et al [21] estudiaron el efecto de las fluctuaciones teacutermicasen la red de voacutertices mediante la teacutecnica de grupo de renormalizacioacuten Mostraronque la transicioacuten continua de la red de Abrikosov en campo medio es reemplazadapor una transicioacuten de primer orden D R Nelson [22] estudioacute como las fluctuacionesafectan a la red de voacutertices en las cercaniacuteas de Hc1 Encontroacute que al aumentar latemperatura la red de Abrikosov es inestable Posteriormente el mismo razonamientofue aplicado en las cercaniacuteas de Hc2 El diagrama de fases modificado por el efecto delas fluctuaciones teacutermicas (figura 22) consta de un liacutequido de voacutertices por debajo deHc2 con una reentrancia (no comprobada experimentalmente) cerca del valor de Hc1En esta fase fluida los voacutertices fluctuacutean continuamente de manera que promediana cero el potencial de anclaje son altamente moacuteviles y por lo tanto reaccionan afuerzas externas dando lugar a una resistividad no nula y ademaacutes presentan curvasde magnetizacioacuten reversibles

22 Superconductividad

Cam

po

Magn

eti

co

Temperatura0

Meissner

Solido de

Vortices

Lıquido de

Vortices

Estado

Normal

Tc

Hc1

HMFc2

Figura 22 Esquema de diagrama de fases de un superconductor tipo II conel efecto de las fluctuaciones teacutermicas El estado Meissner se reduce a unafranja delgada de campos y la presencia de voacutertices domina completamente eldiagrama La red de voacutertices es reemplazada por un soacutelido y por un liacutequido devoacutertices de altas temperaturas

Los primeros resultados experimentales que aportaron evidencias de una fusioacutende la red de voacutertices a un liacutequido de voacutertices al aumentar la temperatura fueron dadospor Gammel y colaboradores usando un oscilador mecaacutenico [23] Sin embargoalgunos experimentos [24 25] apuntaban a una transicioacuten continua en lugar de latransicioacuten de primer orden predicha por Nelson Esto fue resuelto usando muestrascon muy bajos potenciales externos es decir donde las interacciones entre voacuterticesson dominantes Utilizando medidas de transporte en el plano ab en cristales deYBCO sin maclas con el campo paralelo al eje c Safar et al [26] mostraron que laresistividad decrece suavemente a medida que la temperatura disminuye hasta llegara una cierta temperatura Tm donde se observa una caiacuteda abrupta En el caso delBSCCO y mediante mediciones de magnetizacioacuten Pastoriza et al [27] mostraronla presencia de un salto en la temperatura de fusioacuten La medida de calor especiacuteficoen cristales de YBCO sin maclas realizada por Schilling et al [28][28] terminoacute pordisipar cualquier tipo de dudas sobre la naturaleza de la transicioacuten de primer orden

223 Efecto de los potenciales de anclaje

Altas densidades de corriente criacutetica pueden ser obtenidas en superconductoresde alta temperatura criacutetica solo si los voacutertices en la muestra son restringidos enmovimiento siendo anclados en defectos microscoacutepicos comparados en tamantildeo a lalongitud de coherencia que determina el radio del voacutertice [20]

La introduccioacuten de desorden o maacutes generalmente de potenciales externos cambiaradicalmente el escenario A bajos campos y temperaturas y en presencia de anclajede bulk puntual aleatorio y denso encontramos una estado cuasi-ordenado denomi-

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

nado Vidrio de Bragg (Bragg Glass) [29 30 31] Esta fase presenta orden posicionalde cuasi-largo alcance y por lo tanto los picos de difraccioacuten de la estructura divergenalgebraicamente (picos de Bragg) Esta fase es muy ordenada casi como una redde Abrikosov perfecta pero caracterizada por presentar tiempos de relajacioacuten largospor lo que dinaacutemicamente se comporta como un vidrio

En muestras con grandes cantidades de desorden puntual inducido por irradiacioacutende electrones o con presencia de defectos correlacionados tales como maclas odefectos columnares el efecto del desorden sobre la transicioacuten de fusioacuten es dramaacuteticodestruyendo la transicioacuten de primer orden e induciendo un estado viacutetreo el cual sefunde bajo una transicioacuten de fase continua M Fisher propuso [32] y desarrolloacute[33] un modelo para sistemas dominados por defectos puntuales en el cual postulala existencia de una fase viacutetrea denominada ldquovortex glassrdquo(VG) con un estadofundamental caracterizado por desorden topoloacutegico En el modelo planteado porFisher las interacciones voacutertice-defecto son tan importantes como las voacutertice-voacuterticepor lo que el desorden no es considerado como una simple perturbacioacuten del sistemaMedidas de alta sensibilidad realizadas por Gammel et al [25] en cristales de YBCOproveen evidencias de esta transicioacuten de vortex-glass

Posteriormente Nelson y Vinokur [34 35] propusieron un modelo llamadovidrio de Bose (o ldquoBose glassrdquo) en el cual teniacutean en cuenta la presencia de desordencorrelacionado Uno de los objetivos de la presente tesis es estudiar el caraacutectertermodinaacutemico de la transicioacuten del vidrio de Bose por lo que discutiremos esto conmaacutes detalle en las secciones siguientes

23 El vidrio de BoseLos defectos correlacionados (o extendidos) son defectos (naturales o artificiales)

que van de lado a lado de la muestra Estos defectos pueden ser debidos al procesode preparacioacuten de la muestra (por ejemplo maclas y dislocaciones helicoidales) odefectos columnares generados artificialmente introducidos a traveacutes de irradiacioacutende iones-pesados [36] Si bien todas las muestras reales contienen defectos puntualessus efectos pueden ser despreciables en presencia de defectos correlacionados Larazoacuten es que las fuerzas debido al anclaje puntual aleatorio se suman en formaincoherente mientras que el desorden correlacionado pueden anclar los voacuterticessobre toda su longitud

La importancia del anclaje en muestras de YBCO con defectos correlacionadosplanares (maclas) fue demostrada experimentalmente por Kwok et al [37] Estosautores midieron la densidad de corriente criacutetica en funcioacuten de la orientacioacuten de lared de voacutertices y encontraron un aumento marcado cuando el campo estaba dentrode sim 1 del plano de la macla Inspirados por eacuteste y otros resultados [38] Nelson yVinokur [34 35] abordaron este problema a traveacutes de una analogiacutea entre el sistemade voacutertices interactuantes con un potencial correlacionado en 3 dimensiones y elproblema de localizacioacuten de bosones en substrato desordenado en 2+1 dimensionesMediante este mapeo pudieron utilizar los meacutetodos desarrollados por Fisher ycolaboradores [39] en el estudio del comportamiento de peliacuteculas delgadas de 4He ensubstratos desordenados para calcular la magnitud de las excursiones posicionalesteacutermicas de los voacutertices las energiacuteas de anclaje concomitantes y el diagrama de fases

23 El vidrio de Bose

resultante La fase soacutelida del sistema de voacutertices corresponde a la fase aislante en lacual los bosones estaacuten localizados al substrato de donde toma el nombre de vidrio deBose la fase liacutequida es la anaacuteloga a la superfluida En el mapeo las direccioacuten espacialz en el sistema de voacutertices se corresponde con la direccioacuten temporal del sistemade bosones Las trayectorias de los bosones representan a los voacutertices que puedenlocalizarse correlacionados en el tiempo o el espacio dependiendo del sistema queestemos tratando

Existen similitudes entre el vidrio de Bose y VG Por ejemplo ambos poseenun comportamiento vidrioso pero la maacutes importante es que para los dos se prediceuna resistividad nula ρ = lım

J primerarr0(EJ) = 0 en la fase soacutelida (fase no disipativa) La

diferencia fundamental entre el BG y el VG es la respuesta angular La introduccioacutende defectos correlacionados rompe la simetriacutea del problema e introduce una direccioacutenpreferencial para los voacutertices la de los defectos La competencia entre la energiacuteaganada de la fase localizada y la energiacutea pagada para mantener el campo interno enuna direccioacuten distinta que el externo con el teacutermino entroacutepico que trata de localizar losvoacutertices hace que el vidrio de Bose exista soacutelo en un rango angular acotado alrededorde la direccioacuten de los defectos correlacionados Esto induce la aparicioacuten de un picode la temperatura de BG TBG en la direccioacuten c de los defectos correlacionadoscomo se muestra en la figura 23

T

Hperp( o θH)

Vidrio deBose

Lıquido

Cristal oVidrio

2do orden

1er o 2do orden

c

~HθH

Figura 23 Diagrama de fases TBG - Hperp Variacioacuten de la temperatura detransicioacuten para un vidrio inducido por la presencia de defectos correlacionadosen funcioacuten del campo magneacutetico perpendicular

En el caso de un VG al tratarse de defectos puntuales la temperatura de vidrioes isotroacutepica con respecto a la direccioacuten del campo La fase BG existe en un rangoangular acotado o para un Hperp finito una vez sobrepasado este valor criacutetico lanaturaleza del soacutelido de voacutertices dependeraacute de que tipo de interaccioacuten predominaSi son los defectos puntuales tendremos un VG en cambio si lo hace la interaccioacutenentre voacutertices tendremos un soacutelido cristalino En ambos casos la liacutenea de transicioacuten(liacutenea de trazos en la figura 23) estaraacute regida por la anisotropiacutea del material [40]

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

231 Efecto Meissner transversal

El vidrio de Bose esta caracterizado por un moacutedulo de flexioacuten infinito El origende este efecto radica en que los voacutertices por debajo de la temperatura de transicioacutentienden a localizarse a lo largo de los defectos correlacionados Como mencionamosanteriormente esta localizacioacuten es estable dentro de un rango finito de desalinea-ciones del campo externo con respecto a la direccioacuten de los defectos correlacionadosθH Esto puede ser visto como un efecto Meissner transversal en el sentido de oposi-cioacuten a la penetracioacuten de un campo transversal a los defectos Consecuentemente lacomponente transversal de la magnetizacioacuten Mperp es igual a minusHsin(θH) por lo quela componente Hperp es completamente apantallada

Podemos analizar en forma cualitativa el efecto de la temperatura y el aacutengulo θHsobre la fase de voacutertices localizados de una muestra con defectos correlacionadoscomo se observa esquemaacuteticamente en la figura 24 Si aumentamos la temperaturahacia el liacutequido se produce una delocalizacioacuten de los voacutertices debido a un aumentodel desplazamiento cuadraacutetico transversal medio (que diverge en la transicioacuten)[14] En esta zona del diagrama la magnetizacioacuten Mperp disminuye gradualmente alacercarnos a la temperatura de transicioacuten y el efecto Meissner transversal se pierdepara T gt TBG

θT θB

(a) (c)

(b)

T

θHθH lt θc θc lt θH lt θT

TBG

Figura 24 Representacioacuten esquemaacutetica de las distintas estructuras de voacutertices(liacuteneas azules) obtenidas partiendo de (a) la fase localizada variando (b) latemperatura o (c) la inclinacioacuten del campo magneacutetico aplicado ~H respecto aldefecto correlacionado (liacutenea negra) El aacutengulo θB indica la direccioacuten promediode los voacutertices en la fase de escalones

24 Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose

Si variamos el aacutengulo θH a una temperatura fija menor que la de transicioacutenla delocalizacioacuten se produciraacute a partir de un θc (o equivalentemente un Hc

perp) pormedio de la creacioacuten de una fase de ldquoescalonesrdquo de voacutertices [41 7] formada porsegmentos de voacutertices inclinados un aacutengulo θT con respecto al defecto correlacionadoy segmentos que permanecen localizados en el defecto En esta fase escalonadala direccioacuten promedio de los voacutertices es la del campo interno ~B Si continuamosincrementando el aacutengulo del campo aplicado la longitud de los segmentos de voacuterticeslocalizados decrece y desaparece para θH = θT Se espera que la magnetizacioacutentransversal Mperp disminuya en este rango Finalmente para aacutengulos θHgtθT disminuyela influencia del defecto correlacionado sobre la estructura de voacutertices y el campoexterno ~H y el interno ~B se vuelven colineales El hecho de ldquosalirrdquo de la fase devidrio de Bose a traveacutes de dos mecanismos distintos (dos excitaciones distintas)implica en una teoriacutea de escala de transiciones de segundo orden la existencia dedistintas clases de universalidad

Resumiendo lo expuesto en estas secciones la transicioacuten desde un liacutequido devoacutertices a un vidrio de Bose predicha por Nelson y Vinokur exhibe las siguientescaracteriacutesticas fundamentales

la resistividad lineal se anula en la temperatura de transicioacuten

la temperatura de transicioacuten TBG presenta una forma tipo cuacutespide con unmaacuteximo en la direccioacuten de los defectos

se produce un apantallamiento del campo magneacutetico aplicado perpendiculara los defectos correlacionado Bperp = 0 es decir un efecto Meissner en ladireccioacuten transversal Si se mide la magnetizacioacuten se encontraraacute que estosucede en forma continua dado que es una transicioacuten de segundo orden

Estos puntos distintivos de la transicioacuten son los que encontramos en las medidasexperimentales reportadas en la literatura

24 Antecedentes experimentales de la existencia delvidrio de Bose

Los distintos trabajos experimentales pueden ser enmarcados en dos grandescategoriacuteas medidas de transporte y medidas de corriente de apantallamiento Lasprimeras dan informacioacuten de la influencia de los defectos correlacionados sobre lacorriente criacutetica o sobre el movimiento de los voacutertices Sin embargo estas medidasno determinan directamente la orientacioacuten de los voacutertices respecto al defecto Lasmedidas de corriente de apantallamiento apuntan a esta uacuteltima caracteriacutestica

241 Medidas de transporteUn antildeo despueacutes del trabajo de Nelson y Vinokur Jiang et al [42] presentaron

evidencias experimentales de la transicioacuten de BG en cristales de YBCO con defectoscolumnares Estos autores estudiaron la dinaacutemica de voacutertices cerca de la transicioacuten

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

a traveacutes de medidas de transporte y mostraron que TBG decrece con el incrementodel aacutengulo entre el campo aplicado y el eje c en claro contraste con el incrementosuave de la temperatura de fusioacuten de un cristal debido a la anisotropiacutea de la muestraUsualmente las medidas de transporte no son una buena herramienta para detectartransiciones de fase debido a que no son medidas de equilibrio Sin embargo debidoal alto valor del paraacutemetro de Ginzburg en SAT la regioacuten criacutetica asociada con latransicioacuten soacutelido-liacutequido en el cual las fluctuaciones termodinaacutemicas gobiernan laspropiedades fiacutesicas del sistema de voacutertices se vuelve experimentalmente posible Porlo tanto dentro de esta regioacuten la teoriacutea de escaleo [35 43] que describe la dinaacutemicade voacutertices puede ser probada Estas teoriacuteas predicen el comportamiento de laspropiedades del sistema mediante exponentes criacuteticos ν y z que dominan el tamantildeoy el tiempo caracteriacutestico de las fluctuaciones respectivamente

Una cuacutespide fue tambieacuten observada en la curva de fusioacuten de cristales de YBCOcon una familia de maclas en un campo externo de 6 T por Grigera et al [44]Mediante un anaacutelisis de escaleo extensivo de la dinaacutemica de voacutertices dentro de laregioacuten sugieren la existencia de una fase BG Posteriormente Maiorov et al [45]mostraron que dentro del reacutegimen lineal las hipoacutetesis de escaleo

ρ(t θ) = tsyFplusmn(sin θtminussx) (23)

con sy = ν(z minus 2) y sx = 3ν se cumple para campos magneacuteticos entre 1 T y18 T en cristales YBCO fuertemente maclados Para todos los campos encontraronque la temperatura de transicioacuten TBG muestra una cuacutespide en torno a θH = 0 Estosresultados son mostrados en la figura 25

(a) (b)

ρts

y

sin θtsx

Figura 25 (a) Dependencia angular de TBG(θ) minus TBG(0) para distintoscampos aplicados Las liacuteneas continuas representan un ajuste realizado sobrelos datos que discutiremos maacutes adelante Inset setup experimental para lasmedidas de transporte (b) Escaleo de las curvas de resistividad para 1T deacuerdo a la la ecuacioacuten (23) usando sy =23 sx =11 y TBG(0) = 8982 KEl inset de esta figura muestra el mismo escaleo pero para sx = 3 [45]

Aunque las medidas de transporte han sido una poderosa herramienta paramostrar la cuacutespide aguda en TBG(θ) y prueba algunas hipoacutetesis de escaleo de lateoriacutea del vidrio de Bose estos anaacutelisis de escaleo han sido cuestionados [46] debidoa inconsistencias en los exponentes criacuteticos

24 Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose

242 Corrientes de apantallamientoSi bien la resistividad no es una propiedad termodinaacutemica las medidas de

propiedades de transporte han sido uacutetiles para estudiar distintas transiciones defase en superconductividad que posteriormente y mediante mediciones termodi-naacutemicas fueron confirmadas como tales Las medidas de Safar et al [26] sobrecristales YBCO fueron respaldadas por los resultados de Pastoriza et al [27] yposteriormente por Schilling et al [28] confirmando que la transicioacuten liacutequido -soacutelido en sistema de voacutertices es una transicioacuten de primer orden En este sentido esclaro que medidas directas de las consecuencias de la teoriacutea del vidrio de Bose talcomo el efecto Meissner transversal son cruciales para respaldar o confrontar lasconclusiones obtenidas de medidas de transporte

(a) (b)

Figura 26 Magnetizacioacuten transversal Mperp en funcioacuten del campo magneacuteticoperpendicular Hperp para T = 65 K En un cristal irradiado (a) los loops demagnetizacioacuten no muestran histeacuteresis para Hmax

perp lt Hcperp indicando que el cam-

po permanece paralelo a los defectos columnares para estos valores de campoContrariamente para un cristal sin irradiar (b) los loops de magnetizacioacutenmuestran histeacuteresis auacuten para valores pequentildeos de Hmax

perp como es esperadopara el flujo que penetra sin ser apantallado [47 48]

El estado Meissner (transversal o no) es un estado termodinaacutemico de equilibrio alcual es difiacutecil acceder debido a que los efectos de anclaje dificultan la determinacioacutendel campo criacutetico Hc1 Un camino para resolver esto es realizar experimentos deenfriamiento no solo a campo cero (ZFC) lo que prueba el apantallamiento del flujosino tambieacuten experimentos de enfriamiento con campo (FC) para probar la expulsioacutendel flujo Un primer intento para resolver este tipo de medidas fueron realizadas porSmith et al [47 48] Usando un arreglo de sensores micro-Hall situadas paralelas alos defectos columnares en cristales de YBCO estos autores realizaron experimentosde ZFC midiendo la componente perpendicular de la induccioacuten magneacutetica cuando elcampo magneacutetico aplicado fue rotado alejaacutendose de la direccioacuten de los defectos Lafigura 26 muestra las medidas realizadas para una muestra irradiada y una sin irradiarEstos autores realizan loops de la forma Hmax

perp rarr minusHmaxperp rarr Hmax

perp incrementandolos puntos extremos en rampas sucesivas En los cristales irradiados encuentran quepara pequentildeos valores Hmax

perp (menor que un cierto valor criacutetico) Mperp = minusHperp sincomportamiento histereacutetico apreciable Estos resultados indican que el supercon-ductor apantalla la componente del campo perpendicular al defecto correlacionado

2 El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7minusδ con maclas

Un efecto de localizacioacuten de voacutertices mostrando un comportamiento similar esobservado en muestras de YBCO con maclas [7 49] indicando la naturaleza generaldel efecto

Si bien los resultados de Smith et al muestran el apantallamiento del campoperpendicular asociado al efecto Meissner transversal estos experimentos (fuera delequilibrio) no pueden descartar que los efectos observados sean debido a configura-ciones metaestables Los barridos de expulsioacuten de flujo no fueron reportados debidoa la falta de sensibilidad necesaria para comparar diferencias entre FC y ZFC [48]

PARTE II

Micro-magnetoacutemetros

CAPIacuteTULO III

Micro-magnetoacutemetros torsionales deSilicio

En el capiacutetulo anterior mostramos que el diagrama de fases de los superconduc-tores de alta temperatura criacutetica presenta un estado liacutequido de voacutertices en adicioacuten alsoacutelido de voacutertices encontrado en los superconductores convencionales debido a sugran anisotropiacutea y a las fluctuaciones teacutermicas En presencia de desorden causado pordefectos aleatoriamente situados en el plano pero espacialmente extendido a lo largodel espesor de la muestra Nelson y Vinokur [34 35] predicen la existencia de unatransicioacuten de segundo orden entre una fase liacutequida de voacutertices de alta temperatura yuna fase soacutelida de baja temperatura donde los voacutertices se encuentran localizados enlos defectos

Como hemos mencionado anteriormente la teoriacutea del vidrio de Bose ha sidoprobada con medidas de transporte midiendo la movilidad de los voacutertices sometidosa una corriente Luego los anaacutelisis de escala predicen de que manera los voacuterticesdisminuyen su movimiento a medida que la temperatura se aproxima a la temperaturade transicioacuten Por otro lado los trabajos de Smith et al [47 48] centrados en lasegunda prediccioacuten de la teoriacutea un efecto Meissner en la direccioacuten transversal mues-tran solo evidencia del apantallamiento de la componente perpendicular del campoPor lo tanto la evidencia experimental de la existencia de tal estado termodinaacutemicoes crucial para determinar la naturaleza de la transicioacuten de fase

Los osciladores micro-mecaacutenicos implementados en nuestro laboratorio parael estudio de muestras superconductoras mesoscoacutepicas [50 51] son inspirados enel trabajo de Bolle et al [9] Estos se presentan como dispositivos de medicioacuten dealta sensibilidad ideales para el estudio de transiciones de fase Ademaacutes es posiblemodificar el disentildeo de cada dispositivo para adecuarlo a las necesidades de cadaexperimento en particular [52 53 54]

En esta tesis presentaremos estudios experimentales acerca del efecto de poten-ciales planares desordenados sobre las distintas fases de voacutertices y las transicionesque las separan a traveacutes del estudio de la respuesta magneacutetica en muestras de YBCOcon una sola familia de maclas Para realizar estas medidas disentildeamos e implemen-tamos micro-osciladores mecaacutenicos de silicio como magnetoacutemetros torsionales dealta sensibilidad que operan en un amplio rango de temperaturas y campos En lossiguientes capiacutetulos describiremos las teacutecnicas utilizadas para medir las propiedadesmagneacuteticas de la transicioacuten del vidrio de Bose y explicaremos como desarrollamos ycaracterizamos los micro- magnetoacutemetros para operar en un rango entre 70 a 100 K

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

31 Disentildeo y FabricacioacutenEl micro-oscilador mecaacutenico sobre el cual trabajaremos esta basado en un

disentildeo original de Chan et al [54] usado para medir el efecto de la fuerza de Casimircomo resultado de una rotacioacuten en la parte moacutevil del oscilador con una sensibilidadde 10minus12 N Trabajos posteriores [52 55] con un disentildeo similar se enfocan en elefecto que se produce sobre las propiedades dinaacutemicas del oscilador obteniendoinformacioacuten a traveacutes de la variacioacuten de la frecuencia de resonancia

ElectrodoElectrodo

Barra torsional

Substrato

Paleta Movil

Figura 31 Disentildeo del magnetoacutemetro torsional La paleta central moacutevil estaacuteanclada al substrato a traveacutes de dos resortes torsionales (barras) El eje detorsioacuten es indicado en liacutenea de trazos

Uno de los disentildeos del micro-oscilador torsional es mostrado en forma esquemaacuteti-ca en la figura 31 Este consta de una paleta central cuadrada anclada al substratoa traveacutes de barras torsionales Dos electrodos ubicados debajo de la paleta sonfabricados para detectar en forma capacitiva su movimiento

Una de las partes principales del magnetoacutemetro MEMS son los resortes ya quesus dimensiones determinan la maacutexima sensibilidad (proporcional a kminus1) a un torqueaplicado respecto al eje de torsioacuten x y la miacutenima deformacioacuten debido a un torquerespecto al eje y yo a una fuerza vertical en z

A continuacioacuten analizaremos las expresiones para las constantes elaacutesticas detorsioacuten k tanto para resortes en forma de barras torsionales como tambieacuten disentildeosde resortes con forma de serpentinas En el modo torsioacuten normal es decir sin teneren cuenta la deformacioacuten de las barras de torsioacuten la constante elaacutestica restitutivapara una barra de torsioacuten puede ser calculada analiacuteticamente como [10 56] 1

kb =Ewt3

6l(1 + ν)(31)

donde l w y t son respectivamente la longitud ancho y espesor de las barrastorsionales E y ν son el moacutedulo de Young y el coeficiente de Poisson del materialestructural usado en general polisilicio (Si policristalino)

Generalmente los paraacutemetros t y w son fijos determinados por el proceso defabricacioacuten Por lo tanto para obtener valores maacutes pequentildeos kb debemos aumentar

1La ecuacioacuten 31 es vaacutelida para una barra de perfil cuadrado (t w) Para un perfil rectangular laexpresioacuten debe ser corregida por un factor que depende de la relacioacuten tw [10]

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

w

Ns = 2

l0

lp

Figura 32 Paraacutemetros geomeacutetricos para el resorte en forma de serpentinaEn este disentildeo esquematizado las dimensiones son w = 2microm l0 = 28micromlp = 3microm y Ns = 2

la longitud de la barra Para evitar que las barras del oscilador sean demasiadograndes se suelen usar resortes en forma de serpentinas Aunque el momento deinercia es un poco mayor que en el caso anterior este disentildeo permite tener un mejorempaquetamiento La figura 32 muestra los paraacutemetros geomeacutetricos maacutes importantespara el disentildeo de resorte de serpentina En este caso la constante elaacutestica para elmodo torsional cuando lp ltlt l0 es [57 58]

ks =Ewt3

24(Ns + 1)l0(32)

En la seccioacuten siguiente presentaremos los aspectos maacutes importantes del procesode fabricacioacuten utilizado lo que nos permite definir el material estructural y losespesores de las distintas partes que formaraacuten el sensor Caracteriacutesticas del materialestructural tales como su moacutedulo de Young coeficiente de Poisson densidad ystress residual nos permitiraacuten estimar las propiedades mecaacutenicas que poseeraacuten losmicro-magnetoacutemetros fabricados

311 Proceso de fabricacioacuten y propiedades mecaacutenicas

Basados en la experiencia de trabajos realizados en el laboratorio [50 51 59]hemos usado el proceso multiusuario PolyMUMPS (Multi User MEMS Process) dela empresa Memscap [60] para la fabricacioacuten de los micro-magnetoacutemetros torsionalesEste proceso de micromaquinado cuenta con capas de polisilicio como materialestructural capas de oacutexido de silicio como material de sacrificio y una capa metaacutelicapara realizar los conectores o pads Un total de tres capas de polisilicio y dos de oacutexidoson depositadas sobre el substrato (silicio recubierto por una capa del dieleacutectricoSi3N4) con la teacutecnica de depoacutesito quiacutemico gaseoso de baja presioacuten (LPCVD) Eldisentildeo de cada capa (excepto el nitruro) es transferido usando litografiacutea oacuteptica yposteriormente es removida en forma selectiva utilizando la teacutecnica RIE (Reactive-ion etching)

El proceso PolyMUMPs define una serie de reglas de disentildeo y requerimientos

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

Material Nombre Espesor (microm)Silicio Substrato 500

Nitruro de Silicio (Si3N4) Nitride 06Silicio policristalino Poly 0 05

Oacutexido de Silicio (SiO2) First Oxide 20Silicio policristalino Poly 1 20

Oacutexido de Silicio (SiO2) Second Oxide 075Silicio policristalino Poly 2 15

Metal (Au) Metal 05

Tabla 31 Niveles del proceso PolyMUMPs donde se indican el tipo de mate-rial el nombre de la etapa litograacutefica y el espesor de cada capa

referidos al solapamiento vertical de dos niveles distintos la separacioacuten de dosestructuras y la conexioacuten entre dos niveles de polisilicio entre otras [61] En la tabla31 se detallan el tipo de material y el nombre de las distintas etapas litograacuteficasdisponibles en el proceso Tambieacuten se muestra en esta tabla el valor del espesor decada capa

Con el fin de investigar experimentalmente los efectos de distintas configu-raciones de resortes y distintas dimensiones de la paleta en las prestaciones deloscilador consideraremos varios disentildeos alternativos En todos estos disentildeos uti-lizamos paletas de 35 microm de espesor (formadas por Poly 1 + Poly 2) y resortesfabricados usando la capa Poly 1 La figura 33 muestra los distintos disentildeos sobrelos cuales nos hemos enfocado

A partir de las propiedades del polisilicio y las dimensiones de los distintosdisentildeos de resortes podemos calcular analiacuteticamente las constantes elaacutesticas desdelas expresiones 31 y 32 presentadas en la seccioacuten anterior La Tabla 32 resume lascaracteriacutesticas y los paraacutemetros mecaacutenicos calculados para los diferentes disentildeosque usaremos a lo largo de la tesis Para caacutelculos de las constantes elaacutesticas hemosusado Esi = 158 GPa y νSi = 022 [61]

Disentildeo Paleta (microm2) Resorte Longitud (microm) k(N middotm middot radminus1)B1 500times 500 1 barra l asymp 15 18middot10minus8

B2 500times 500 1 barra l asymp 25 11middot10minus8

B5 500times 500 2 barras l asymp 200 54middot10minus9

C2 300times 300 serpentina Ns = 5 l0 asymp 28 lp asymp 3 15middot10minus9

Tabla 32 Paraacutemetros geomeacutetricos y constantes de torsioacuten elaacutesticas paradistintos disentildeos presentados en la figura 33 Los resortes son fabricados enPoly 1 con w = t asymp 2microm

312 Frecuencia de resonanciaOtro paraacutemetro mecaacutenico importante en los micro-osciladores torsionales es la

frecuencia de resonancia fr la cual depende de las dimensiones de la paleta y de la

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

(a)

(b)

(c)

Figura 33 Disentildeos usados a lo largo de este trabajo (a) Disentildeo B1 y B2poseen una barra torsional a cada lado de longitud de 25 y 15 microm respectiva-mente (b) Disentildeo B5 posee dos barras torsionales de cada lado de 200 micromde longitud separadas entre siacute 100 microm y (c) Disentildeo C2 posee serpentinas condimensiones w = 2microm l0 = 28microm lp = 3microm y Ns = 5 En cada disentildeose muestran los pads destinados a la conexioacuten eleacutectrica de la paleta y loselectrodos

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

longitud del resorte El cuadrado de la frecuencia natural f0 de un oscilador torsionalsin disipacioacuten es proporcional a la constante elaacutestica del resorte k e inversamenteproporcional al momento de inercia I del sistema

f0 =1

radick

I(33)

Para un micro-oscilador con una paleta cuadrada de 35 microm de espesor el mo-mento de inercia I de la estructura completa a lo largo del eje rotacional es aproxi-madamente de 423middot10minus17 kgmiddotm2 para un paleta de 500times500microm2 y 55middot10minus18 kgmiddotm2

para una paleta de 300times 300microm2 Para estos resultados hemos usado la densidaddel polisilicio ρSi = 2330 kgm3 Usando estos valores de I junto con los resultadosobtenidos en la seccioacuten anterior podemos calcular analiacuteticamente los valores defrecuencia de resonancia para los distintos disentildeos Estos valores son mostrados enla segunda columna de la tabla 33

Disentildeo f0 (kHz) fFEM1 (kHz) fFEM2 (kHz) fFEM3 (kHz)B1 254 2749 108 34464B5 180 1971 3926 3986C2 238 2559 13885 19194

Tabla 33 Frecuencias de resonancias f0 obtenidas analiacuteticamente y compara-das con las obtenidas mediante caacutelculo de elemento finito FEM para distintosmodos La frecuencia de resonancia fFEM1 representa al modo torsional princi-pal mientras que fFEM2 y fFEM3 representan modos de flexioacuten fuera y dentrodel plano

Para corroborar la validez de estos resultados analiacuteticos para los distintos disentildeosde micro-osciladores realizamos un anaacutelisis mediante un anaacutelisis de elementosfinitos (FEM) Se utilizoacute el coacutedigo comercial Comsol Multiphysics versioacuten 42a[62 63] para simular el comportamiento dinaacutemico de la estructura incluyendo laspropiedades mecaacutenicas del material estructural Podemos ver que las frecuencias deresonancia del modo de torsioacuten obtenidas analiacuteticamente concuerdan dentro del errorcon los valores obtenidos mediante simulacioacuten Las otras frecuencias correspondena modos de flexioacuten fuera y dentro del plano Para un mismo disentildeo los distintosmodos estaacuten desacoplados entre siacute lo cual es una condicioacuten necesaria para rechazarvibraciones indeseadas y lograr una sensibilidad de torque oacuteptima Finalmente enla figura 34 se muestra la forma de los tres primeros modos para el disentildeo delmicro-oscilador B1

Podemos hacer una uacuteltima observacioacuten de la ecuacioacuten 33 cuando consideramosuna muestra solidaria al micro-oscilador Al colocar una muestra sobre la paletael momento de inercia del sistema I en el denominador de la expresioacuten de lafrecuencia es la suma del momento de inercia del oscilador y del de la muestraIM Este aumento en el momento de inercia se traduce en una disminucioacuten de lafrecuencia de resonancia Si introducimos estos cambios en la ecuacioacuten 33 la

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

(a)

(b) (c)

Figura 34 Imagenes de la simulacioacuten del resonador B1 obtenidas usando elsoftware de simulacioacuten de elemento finito Comsol Multiphysics Las frecuenciasde resonancia calculadas para los diferentes modos son (a) Modo torsionalprincipal f1 = 2749 kHz (b) modo de flexioacuten simeacutetrico fuera del planof2 = 34464 kHz y (c) modo de flexioacuten en el plano f3 = 62738 kHz Estasimaacutegenes son indicativos del comportamiento dinaacutemico de los diferentes modosy no deben ser utilizados para comparar el desplazamiento relativo

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

frecuencia de resonancia luego de colocar la muestra frM estaacute dada por

frM = fr

(1 +

IMI

)minus 12

= nfr (34)

que implica una reduccioacuten en la frecuencia de

∆fr = fr (1minus n) (35)

con n = (1 + IMI)minus12

Para un disco superconductor de 100microm de diaacutemetro y 7microm de espesor montadosobre el eje de torsioacuten de la paleta del oscilador obtenemos IM = 217 middot 10minus19kg middotm2Usando este valor junto con el momento de inercia del micro-oscilador I se observanvariaciones de algunos Hz en los disentildeos de paleta maacutes grande (gt I) y de decenasde Hz en los otros disentildeos

313 Fabricacioacuten de los micro-osciladores mecaacutenicosMediante un software de disentildeo (por ejemplo L-Edit Tanner) combinando las

distintas capas y reglas de disentildeo impuestas por el proceso de micro-fabricacioacutenpueden generarse diferentes micro-estructuras multinivel Este layout es enviado aMEMSCAP y transcurrido un tiempo se reciben 15 copias con los disentildeos fabricadosComo proteccioacuten adicional los MEMS son enviados recubiertos por capa de resinafotosensible

Poly 0

Si3Ni4

Substrato

(A)

SiO2

Substrato

(B)

Poly 1Poly 2

Substrato

(C)

Substrato

(D)

Figura 35 Proceso de fabricacioacuten del micro-oscilador mecaacutenico torsional(A) Fabricacioacuten de los electrodos (B) Depoacutesito de la capa de sacrificio SiO2

(C) Fabricacioacuten de la paleta y (D) Liberado de las partes moacuteviles (release)

El proceso de fabricacioacuten del micro-oscilador torsional es mostrado esquemaacutetica-mente en la figura 35 Primero una capa de 600 nm de nitruro de Silicio es depositamediante LPCVD sobre el wafer de Si como capa aislante Una capa Poly 0 de 05microm es luego depositada para definir los electrodos de deteccioacuten Esta capa es dopadacon foacutesforo con el fin de mejorar su conductividad eleacutectrica Posteriormente una capa

31 Disentildeo y Fabricacioacuten

de sacrificio de SiO2 es depositada y modificada para definir el anclaje de la estruc-tura Finalmente son depositadas las capas Poly 1 y Poly 2 para definir la paleta delmicro-oscilador torsional Estas capas al igual que la de Poly 0 tambieacuten son dopadascon foacutesforo La etapa (D) muestra la remocioacuten de la capa de sacrificio para liberar lasestructuras moacuteviles lo que abordaremos con maacutes detalle en la proacutexima seccioacuten Unamicrografiacutea tomada con SEM de uno de los disentildeos de micro-osciladores fabricadoses mostrado en la figura 36 con las caracteriacutesticas de disentildeo antes mencionadas

Paleta

Barra Torsional

Anclaje

pad de oro

Figura 36 Micrografiacutea SEM de uno de los disentildeos (B1) del micro-osciladormecaacutenico de Si Este disentildeo cuenta con una paleta central de 500 times 500 times35microm3 y barras torsionales de 25microm de largo 2microm de ancho y 2microm deespesor

Una primera caracterizacioacuten que suele hacerse en los dispositivos fabricadosenfocada principalmente en el control del proceso y en anaacutelisis de fallas es larealizacioacuten de cross sections de una o varias regiones del sensor La teacutecnica defocused ion beam (FIB) [64] que utiliza un haz de iones de Ga de alta energiacuteapara realizar cortes en conductores o aislantes con alta precisioacuten presenta enormesventajas respecto a otras teacutecnicas a la hora de realizar secciones transversales ymodificaciones en dispositivos micro-maquinados Entre estas ventajas se encuentranla realizacioacuten de cortes en pocos minutos eleccioacuten precisa de la zona de corte y laposibilidad de realizar varios cortes sobre una misma muestra La figura 37 muestrala seccioacuten transversal para una regioacuten de la paleta del sensor donde puede observarsela naturaleza 3D del sensor en el detalle de la estructura multicapas Los valoresmedidos de los espesores (corregidos por el aacutengulo de inclinacioacuten con el que estomada la imagen 35) coinciden con los valores generales presentados en la tabla31 y con reportados por el fabricante para esta este run en particular [65]

Ya que volveremos a usar esta teacutecnica en el contexto de la fabricacioacuten de muestrasuna descripcioacuten maacutes detallada de sus caracteriacutesticas seraacute presentada en el Capiacutetulo 5

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

Pt

Poly1 + Poly2

First Oxide

Poly0Nitride

Substrato

Figura 37 Corte transversal de una regioacuten de la paleta del micro-osciladorobtenido mediante focused ion beam (FIB) Pueden observarse cada una delas capas litograacuteficas del proceso de micro-fabricacioacuten para este disentildeo Unacapa de proteccioacuten de 600 nm de Pt es depositada localmente en la regioacutendonde se realizaraacute corte transversal Esta capa metaacutelica previene a la superficieestudiada de dantildeos y de la aparicioacuten de defectos (estriacuteas y cortes no uniformes)durante el proceso de comido [64]

32 Post-procesamientoComo explicamos anteriormente y verificamos a traveacutes de cortes precisos reali-

zados en la paleta del sensor el chip de Memscap es entregado con las capas deoacutexido de sacrificio intactas y con una capa adicional protectora de resina fotosensibleEl usuario puede en primer lugar fraccionar el chip entero en distintos subdicesmediante corte con sierra o punta de diamante y posteriormente retirar la capa deresina Las siguientes etapas de post-procesamiento incluyen el liberado de las partesmoacuteviles (release) y el secado del dispositivo Estas etapas que describiremos endetalle a continuacioacuten son realizadas en la sala limpia y deben ser llevadas a cabo conextremo cuidado para no comprometer la integridad y el funcionamiento posteriordel sensor

321 Liberado de las estructuras moacuteviles y secado del sensorEl proceso de release consiste en sumergir los micro-osciladores en general

un chip con 4 u 8 sensores en aacutecido fluorhiacutedrico (HF) con el fin de eliminar elmaterial de sacrificio y asiacute liberar las partes moacuteviles que componen el actuadorUno de los puntos maacutes importantes para lograr liberar exitosamente las estructurases determinar el tiempo oacuteptimo de exposicioacuten en el medio aacutecido Si este tiempoes insuficiente el liberado seraacute incompleto y las regiones destinadas a ser moacutevilespermaneceraacuten pegadas mientras que la sobre-exposicioacuten puede producir (a) unennegrecimiento de las superficie generalmente debido a un efecto galvaacutenico [66]que deposita el mismo oacutexido de silicio removido y modifica la conduccioacuten de

32 Post-procesamiento

los contactos yo (b) un afinamiento de las capas de polisilicio lo que debilita lasestructuras y modifica las propiedades mecaacutenicas

Para facilitar el contacto de la solucioacuten de HF con la capa de sacrificio el procesoPolyMUMPS dispone entre sus opciones de fabricacioacuten la realizacioacuten de agujeros(etching holes) ciliacutendricos en la paleta Estos agujeros distribuidos en distintasregiones de la paleta reducen el tiempo de exposicioacuten durante el proceso de releasepues permiten que el HF se ponga en contacto con el oacutexido simultaacuteneamente endistintas regiones de la paleta

Los pasos seguidos para las etapas de release-limpieza de los actuadores fabrica-dos en esta tesis son

Ponemos el wafer cortado en acetona (pro- anaacutelisis) por 20 min para eliminarla resina de proteccioacuten

Pasamos a isopropanol por 10 min para eliminar la acetona

Release ponemos el chip en aacutecido fluorhiacutedrico HF al 49 por 15 min paraeliminar la capa de oacutexido de Si (Esto difiere del tiempo indicado por MUMPSya que depende del tamantildeo de la paleta del oscilador y de la densidad deagujeros en la paleta)

Enjuague introducimos la muestra en isopropanol para neutralizar y enjuagarel HF

El isopropanol es atrapado en espacios (gaps) estrechos entre el wafer y lasestructuras suspendidas Las fuerzas de interfase generadas cuando el fluido capilarse seca puede causar que la micro-estructura colapse y se pegue En la literatura[67] podemos encontrar tres distintas alternativas de secado como indica esquemaacuteti-camente la figura 38 Los meacutetodos de secado por evaporacioacuten y CO2 supercriacuteticofueron los utilizados en el laboratorio

En el proceso de evaporacioacuten el isopropanol (IPA) debe pasar a traveacutes de la liacuteneade equilibrio liacutequido-gas en el diagrama de fase lo que involucra un cambio grandede volumen a presioacuten y temperatura constante Esto puede producir el pegado deloscilador debido a la tensioacuten superficial Sin embargo este meacutetodo puede aplicarsesin problemas para secar osciladores con tamantildeos de paleta del orden 100times 50microm2

y gaps de 2 a 275 microm [50] Una alternativa usada es reemplazar el isopropanol porotro alcohol de menor tensioacuten superficial como metanol

Por otro lado el secado mediante el uso de dioacutexido de carbono supercriacutetico (CO2)resulta ventajoso para sensores con pequentildeos gaps de separacioacuten y grandes tamantildeosde paleta El isopropanol es reemplazado por CO2 liacutequido el cual es llevado a unacondicioacuten supercriacutetica aumentando en forma controlada temperatura y la presioacutental como se muestra esquemaacuteticamente en la figura 38 Finalmente venteando lacaacutemara de presioacuten a temperatura constante el CO2 escapa como gas Las ventajasdel CO2 supercriacutetico incluyen presioacuten y temperatura criacutetica bajas (728 atm 311C)y alta difusividad Debido a que una interfase liacutequido-soacutelido no se forma durante eacutesteproceso los efectos debido a la tensioacuten superficial son reducidos

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

Pre

sion

Temperatura

Solido Lıquido Gas

i

(Tc Pc)

Secado por CO2 supercrıtico

Evaporacion IPA metanolSublimacion

Figura 38 Secado de las micro-estructuras Diagrama esquemaacutetico de losdistintos meacutetodos de secado partiendo del estado inicial i El meacutetodo de secadoutilizando CO2 supercriacutetico (Tc = 311C y Pc = 728 atm) presenta carac-teriacutesticas adecuadas para aplicarlo a nuestros sensores [67]

322 Efectos del stress sobre la forma de la paletaActuadores que incluyen disentildeos con paletas de gran tamantildeo (gt 200microm) yo

barras torsionales de gran longitud suelen presentar curvaturas en la paleta despueacutesde ser sometidos al proceso de release Esta curvatura esta originada principalmentepor el stress residual y los gradientes de stress de los materiales estructurales dela paleta [68] Puede producir variaciones significantes en el funcionamiento delMEMS [69] Los diferentes coeficientes de expansioacuten teacutermicos entre capas y elproceso de fabricacioacuten (LPCVD) contribuyen a los distintos tipos de stress

La aparicioacuten de la curvatura puede explicarse de la siguiente manera Antes delrelease el material de la paleta de espesor tp posee un stress compresivo promedioσ0 y un gradiente de stress σprime en la direccioacuten axial en donde la parte de paleta encontacto con la capa de sacrificio tiene mayor stress compresivo que la parte dearriba Cuando el actuador es liberado σ0 se anula y el gradiente de stress genera unmomento mecaacutenico M

M =

int tp2

minustp2σprimez dz (36)

que curva la paleta La explicacioacuten anterior es vaacutelida para paletas fabricadas de unsolo material (por ejemplo Poly 1) Para el caso de paletas formadas por multicapasla curvatura seraacute un efecto combinado entre el gradiente y el stress residual decada capa Un modelo fenomenoloacutegico uacutetil para extraer valores numeacutericos de losgradientes de stress y para determinar las configuraciones de equilibrio de cualquierapilamiento de capas isotroacutepicas despueacutes de ser sometidas al release fue presentadopor Aksyuk et al [70] Caracterizamos cada capa i por su espesor ti la posicioacutendel plano central zi su moacutedulo de Young Ei sus coeficientes de Poisson νi sustress residual σi y su gradiente de stress residual σprimei Ya que ninguna fuerza externa

32 Post-procesamiento

es aplicada sobre la paleta del oscilador (despreciando efectos gravitatorios) lacondicioacuten de equilibrio puede ser escrita como

int t

0

σ(z) dz = Σi

int ziminusti2

zi+ti2

(σi + σprimei(z minus zi) +

z minus z0R

Ei

)dz = 0 (37)

donde Ei = Ei(1 minus νi) para paletas z0 es la localizacioacuten del plano donde elvalor de strain desaparece y t es el espesor total de la estructura Ya que no haymomentos externos aplicados

int t

0

σ(z)z dz = Σi

int ziminusti2

zi+ti2

(σi + σprimei(z minus zi) +

z minus z0R

Ei

)z dz = 0 (38)

Para una capa simple esta uacuteltima expresioacuten se reduce a

σprimei minusEiR

= 0

de donde pueden calcularse los gradientes de stress Aplicando este modelo ycontrastando con resultados experimentales para dispositivos MEMS fabricados conel mismo proceso y con paletas de dimensiones similares a los nuestros Aksyuk etal encuentran que paletas formadas de Poly 1 + Poly 2 ( que denotaremos comoP12) son en general maacutes planas que las formadas por una capa simple con curvaturasexperimentales 1RP12 que variacutean en un rango de plusmn10minus2 mmminus1 donde los signosindican curvaturas coacutencavas y convexas respectivamente Ademaacutes encuentran quelos valores de curvatura calculados con el modelo son muy susceptibles a cambiosde los gradientes de stress y del stress residual

Para caracterizar nuestro osciladores utilizamos la teacutecnica de perfilometriacutea oacuteptica[71] Esta teacutecnica no soacutelo nos permite determinar el perfil de alturas de una superficiesino que tambieacuten nos da informacioacuten sobre el radio de curvatura de una regioacutendefinida de la muestra Un patroacuten de interferencia circular es caracteriacutestico de paletascon curvaturas coacutencavas o convexas el cual suele ser modificado levemente conuna inclinacioacuten de la paleta La forma de la paleta en la direccioacuten X para uno denuestros actuadores liberados es mostrado en la figura 39 Encontramos curvaturascoacutencavas con radios de curvaturas tales que 1RP12 = +666 middot 10minus3 mmminus1 paralas dos direcciones ortogonales X e Y Ajustando estos datos con un ciacuterculo seobtienen desviaciones menores del 1 respecto al valor estimado por el programade adquisicioacuten del perfiloacutemetro

Por otro lado considerando los valores de stress residual σP1 = minus9 MPa yσP2 = minus10 MPa dados por MEMSCAP [65] y los gradientes de stress reportados porAksyuk et al obtenemos una curvatura calculada de 1RP12 = minus357 middot 10minus3 mmminus1La discrepancia respecto al valor experimental se debe a que los valores de stressresidual variacutean durante el proceso de fabricacioacuten para este tipo de paletas y por lotanto difieren de los valores considerados para las capas individuales En el caso depaletas fabricada de un sola capa o de la forma Poly 1 + oacutexido + Poly 2 los valorescalculados coinciden con los medidos [70] Sin embargo estas uacuteltimas estructuraspresentan curvaturas maacutes grandes

3 Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio

0

1

2

3

4

5

6

7

-100 0 100 200 300 400 500

RP12x = 015m

Per

fil

Z(micro

m)

Direccion X (microm)

Electrodo

Gap

Paleta

Figura 39 Perfil de alturas en la direccioacuten x sobre la paleta de Poly1+Poly2(P12) la liacutenea soacutelida es soacutelo para facilitar la visualizacioacuten de la curvatura InsetSe indica la direccioacuten donde fue tomada la medida y la regioacuten considerada paradeterminar el radio de curvatura RP12x = 015 m

Podemos concluir que actuadores con paletas moacuteviles de la forma P12 como lasimplementadas en nuestros disentildeos presentan pequentildeas curvaturas acotadas en elrango plusmn10minus2 mmminus1 lo cual no representa ninguacuten problema para el funcionamientodel sensor

33 ConclusionesLos micro-osciladores de Si ampliamente usados en medidas de alta sensibilidad

se presentan como la mejor alternativa para las caracteriacutesticas de la medida quedeseamos realizar En el transcurso del capiacutetulo mostramos los puntos principalesa tener en cuenta en el disentildeo y fabricacioacuten de los actuadores y vimos que lascaracteriacutesticas de nuestro disentildeo gran tamantildeo de paleta y pequentildeos gaps electrodo-paleta nos obligan a tener ciertos cuidados y consideraciones en las etapas depost-procesamiento Esto es liberar y secar correctamente las partes moacuteviles y teneren cuenta el material o los materiales estructurales que forman la paleta para estimarlas curvaturas que aparecen debido a las distintas fuentes de stress

En el capiacutetulo siguiente avanzaremos en la caracterizacioacuten de los micro-osciladorestorsionales fabricados presentaremos un modelo de capacitor variable que nos per-mitiraacute obtener informacioacuten referida de la inclinacioacuten del paleta cuando el sistema essometido a un torque externo

CAPIacuteTULO IV

Modelo y caracterizacioacuten capacitivade los micro-magnetoacutemetros

Los micro-osciladores torsionales fabricados cuentan con dos electrodos fijosdestinados a detectar los cambios de capacidad eleacutectrica que se producen cuandola paleta del sensor rota un aacutengulo respecto a su posicioacuten de equilibrio Debido asu faacutecil implementacioacuten y buena sensibilidad el meacutetodo de deteccioacuten capacitivaha sido ampliamente usado tanto en medidas de sistemas magneacuteticos [9 53 72]como tambieacuten en medidas precisas de pequentildeas fuerzas [52 54] Sin embargotambieacuten presenta desventajas tales como alta impedancia componentes paraacutesitosy acoples capacitivos (o crosstalk) [73] de la sentildeal de entrada cuando se utilizaun voltaje de excitacioacuten alterno Otras alternativas de deteccioacuten incluyen sistemasoacuteptico-interferomeacutetricos tambieacuten con altas sensibilidades bajo ruido y la posibilidadde realizar medidas a bajas temperaturas [74 75]

Contar con un modelo matemaacutetico representativo cuando se trabaja con sistemaselectromecaacutenicos resulta fundamental por dos aspectos principales En primer lugarel anaacutelisis cuantitativo de las mediciones a partir de los datos crudos requiere unconocimiento acabado de la respuesta del sensor utilizado En segundo lugar laoptimizacioacuten de un disentildeo por ejemplo respecto a la sensibilidad del instrumentoexige una buena descripcioacuten matemaacutetica del sistema

El objetivo de este capiacutetulo es presentar un modelo matemaacutetico del micro-oscilador como capacitor variable que nos permita cuantificar las variaciones enel aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta cuando actuacutea un torque externo Este modelonos permitiraacute ademaacutes caracterizar los micro-osciladores haciendo un anaacutelisis dedistintas configuraciones cuando un voltaje es aplicado entre paleta y electrodo Deeste anaacutelisis y debido principalmente a que las fuerzas electrostaacuteticas son no-linealesen el desplazamiento surge un efecto caracteriacutestico de los dispositivos MEMSdenominado pull-in el cual estudiaremos con atencioacuten

Finalmente mostraremos algunas mediciones experimentales que dan idea delrango de operacioacuten del micro-oscilador

41 Modelo del micro-oscilador torsional

Al eliminar la capa de oacutexido de silicio y liberar las estructuras moacuteviles de losmicro-osciladores mediante el proceso de release y secado dos capacitores paralelos(paleta-electrodo) con capacidades del orden de 10minus1 pF quedan definidos a cada

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

lado de la barra torsional como muestra la figura 41

electrodo 1 electrodo 2

paleta movil

barra torsional

Figura 41 Detalle de la paleta y los electrodos de uno de los microosciladoresposterior a la etapa de release El secado se realizo usando un equipo comercialsemi-automaacutetico de secado por punto criacutetico

En una aproximacioacuten de primer orden la paleta es considerada un cuerpo riacutegidoque puede inclinarse y donde el uacutenico grado de libertad es el aacutengulo de torsioacutenAdemaacutes suponemos que la rotacioacuten es estrictamente alrededor del punto donde elresorte se une a la paleta Sin torque aplicado la paleta se encuentra paralela alsubstrato formando un capacitor de placas paralelas con cada electrodo con unacapacidad dada por

C0 =ε0Lweh0

(41)

donde ε0 es la permitividad eleacutectrica del vaciacuteo L el largo de la paleta y weel ancho del electrodo La separacioacuten h0 del capacitor sin torque aplicado comomencionamos anteriormente es dada por el espesor de la capa de sacrifico removidaen el post-procesamiento En la figura 42 podemos ver un esquema del modelo

αh0 d

we

L2k

hα(x)

Figura 42 Modelo del oscilador torsional se detallan los paraacutemetros geo-meacutetricos del disentildeo La paleta de dimensiones L times L constituye el osciladorDos electrodos de tamantildeo we times L tienen como funcioacuten la deteccioacuten capacitiva

41 Modelo del micro-oscilador torsional

Cuando un torque es aplicado la paleta del oscilador rota un aacutengulo α y lasplacas del capacitor ya no son paralelas Sin embargo podemos aproximar estecapacitor por una combinacioacuten de capacitores de placas-paralelas de longitud L yancho diferencial dx conectados en paralelo [58] Debido a la simetriacutea del problemarespecto a α = 0 el anaacutelisis es presentado sobre uno de los capacitores podemosobtener las expresiones del otro capacitor simplemente cambiando α por minusα Por lotanto el diferencial de capacidad dC viene dado por

dC = ε0Ldx

hα(x)(42)

donde hα(x) = h0 minus x tanα da la dependencia angular de la distancia deseparacioacuten Tomando N rarrinfin podemos calcular la capacidad total como

C = ε0L

int d+we

d

1

hα(x)dx (43)

integrando y considerando pequentildeos aacutengulos (tan (α) asymp α y cos (α) asymp 1) lacapacidad en funcioacuten de α viene dada por

C = minusε0Lα

ln

(1minus weα

h0 minus dα

)= C0f(α) (44)

0

02

04

06

08

1

-0012 -0008 -0004 0 0004 0008 0012

C(pF)

α (rad)

C0

C(α)

Figura 43 Capacidad del micro-oscilador (disentildeo C2) como funcioacuten delaacutengulo α con h0 = 2microm L = 300microm y we = 149microm Para este disentildeo lacapacidad C0 asymp 02 pF

Esta ecuacioacuten se reduce al valor de capacidad eleacutectrica de equilibrio C0 cuandoel aacutengulo αrarr 0 La figura 43 muestra la dependencia de la capacidad para uno delos disentildeos fabricados en el rango de valores que puede tomar el aacutengulo de rotacioacutenαmax = plusmnh0we

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

La expresioacuten 44 es de importancia central para este trabajo de tesis ya quenos permitiraacute obtener el aacutengulo inclinacioacuten α desde las medidas experimentales decapacidad eleacutectrica Debido a que esto implica resolver una ecuacioacuten trascendentepodemos usar un meacutetodo numeacuterico por ejemplo Newton-Raphson [76] para re-solverla Finalmente considerando que α = τk y usando la ecuacioacuten 11 podemosrelacionar la deflexioacuten de la paleta con la magnetizacioacuten de una muestra que seencuentre solidaria al micro-oscilador

42 Efecto de pull-in

Usando los resultados de la seccioacuten anterior podemos caracterizar los micro-osciladores determinando el aacutengulo de inclinacioacuten cuando aplicamos un voltajeentre la paleta y los electrodos Tanto los actuadores torsionales como los de placas-paralelas controlados por voltaje exhiben una caracteriacutestica importante denominadaefecto de pull-in (o de pegado) Cuando el voltaje alcanza un valor criacutetico (voltaje depull-in) el actuador adquiere una condicioacuten de equilibrio inestable y repentinamentese pega al electrodo Este efecto tiene origen en el comportamiento electro-mecaacutenicono-lineal que poseen los dispositivos de escalas micromeacutetricas [68 77] por lo tantoel punto de inestabilidad dependeraacute de las dimensiones y de las propiedades eleacutectricasy mecaacutenicas del micro-oscilador

Implementando distintas estrategias de disentildeo los efectos producidos en los micro-osciladores cuando ocurre el pull-in pueden minimizarse o incluso ser reversiblesUna manera de hacer esto es mediante la fabricacioacuten de dimples (pequentildeos huecos)1 transferidos a la capa de sacrificio para formar pequentildeos topes en la parte inferiorde los extremos de la paleta y asiacute minimizar el contacto con el electrodo

Para analizar y cuantificar el pull-in de los distintos disentildeos de micro-osciladorestorsionales analizaremos dos configuraciones de excitacioacuten cuando un voltaje ex-terno es aplicado En el Apeacutendice A se obtienen las expresiones equivalentes co-rrespondientes a un actuador de placas paralelas

421 Pull-in torsional tradicional

Tiacutepicamente el anaacutelisis del fenoacutemeno de pull-in es realizado planteando un balan-ce de torques o fuerzas en una aproximacioacuten cuasi-estaacutetica es decir sin considerarteacuterminos de velocidad y aceleracioacuten en la ecuacioacuten de movimiento Los resultadosobtenidos analiacuteticamente pueden ser probados mediante simulaciones numeacutericas[78 79] y medidas experimentales [80]

En esta seccioacuten plantearemos un anaacutelisis energeacutetico en la misma aproximacioacutencuasi-estaacutetica La primera configuracioacuten que analizaremos es el esquema de actua-dor torsional tradicional Este tipo de actuadores es comuacutenmente modelado por eldiagrama simplificado de la figura 44

Para un capacitor de tamantildeo we times L la energiacutea almacenada en el capacitor es

1disponibles en el proceso PolyMUMPS con una profundidad nominal de 750 nm

42 Efecto de pull-in

α

k

h0

V

Figura 44 Actuador torsional en una configuracioacuten de pull-in tradicional

igual a

E = minus1

2CαV

2 =ε0LV

2

2αln

(1minus weα

h0 minus dα

)(45)

donde hemos usado la expresioacuten 44 para la capacidad Cα y una convencioacuten designos tal que una energiacutea negativa indica una aproximacioacuten del electrodo con lapaleta A partir de este resultado podemos escribir la energiacutea total del sistema comosigue

ET =1

2kα2 +

ε0LV2

2αln

(1minus weα

h0 minus dα

)(46)

donde el primer teacutermino tiene en cuenta la energiacutea potencial elaacutestica del resortetorsional Para facilitar las operaciones trabajaremos con cantidades adimensionalesEn primer lugar podemos normalizar el aacutengulo de inclinacioacuten dividieacutendolo porel aacutengulo maacuteximo que puede alcanzar la paleta αmax = h0we Ademaacutes normali-

zamos E prime = E12kα2

max y V prime =radic

ε0Lw3e

kh30V Teniendo en cuenta estas cantidades

adimensionales obtenemos

E primeT = αprime2 +V prime2

αprimeln

(1minus αprime

g(αprime)

)(47)

con g(αprime) = 1minus dαprime

we

La figura 45 muestra el comportamiento de la energiacutea total E primeT en funcioacuten delaacutengulo para distintos valores de V prime Para V prime = 0 la energiacutea muestra un miacutenimo enαprime = 0 donde el sistema permanece estable salvo que realicemos un torque externopara sacarlo del miacutenimo Por otro lado para el valor maacutes grande de V prime el miacutenimo dela energiacutea desaparece y el sistema se vuelve inestable El voltaje V prime criacutetico para elcual el miacutenimo de la energiacutea desaparece determina el voltaje de pull-in

Desde la condicioacuten de equilibrio de torques (dE primeTdαprime = 0) obtenemos

V prime2 = F (αprime) =2αprime3[

αprimeg(αprime)2

1minusαprimeg(αprime) + ln (1minus αprimeg(αprime))] (48)

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

-3

-25

-2

-15

-1

-05

0

05

1

0 02 04 06 08 1

Eprime T

αprime

01

03

05

07

08

10

Figura 45 Energiacutea total normalizada en funcioacuten de αprime para distintos V prime Uncambio de estabilidad se observa para V prime entre 07 y 08

0

02

04

06

08

1

0 02 04 06 08 1

F(α

prime )

αprime

V

Posicion delelectrodo fijo

(043 0788)

EquilibrioEstable

EquilibrioInestable

Figura 46 Comportamiento de V prime = F (αprime) La flecha indica la evolucioacuten delas posiciones de equilibrio incrementando del voltaje hasta que el sistema sevuelve inestable en el punto (043 0788)

42 Efecto de pull-in

En el dominio 0 lt αprime lt 1 la funcioacuten F (αprime) tiene un maacuteximo en αprime = 043 comomuestra la figura 46 Este punto suele denominarse aacutengulo de pull-in El voltajeasociado con este punto es dado por V primepi =

radicF (043) =

radic0788 que implica

Vpi1 =

radic0788kh30ε0Lw3

e

(49)

Este valor difiere ligeramente de los reportados por Sattler et al [80] y Nielsonet al [78] ya que estos autores consideran en su anaacutelisis un electrodo fijo de tamantildeowe = L2 y d = 0 (ver Figura 42)

Podemos interpretar estos resultados pensando que al aumentar el voltaje aplicadoa la paleta el aacutengulo de inclinacioacuten aumenta recorriendo puntos de equilibrio establedonde el torque electrostaacutetico y el torque restitutivo son iguales Esto sucede hastallegar a α = 043αmax (una fraccioacuten de αmax) correspondiente al voltaje de pull-inPara voltajes aplicados maacutes altos el actuador se encuentra en una condicioacuten deequilibrio inestable y repentinamente se pega al electrodo

422 Pull-in torsional en una configuracioacuten alternativaLa figura 47 muestra el modelo de actuador torsional en una configuracioacuten

alternativa donde el voltaje es aplicado respecto a los dos electrodos

k

h0

V

Figura 47 Configuracioacuten alternativa aplicando el voltaje V a los dos electro-dos

En este caso tenemos que considerar la contribucioacuten del torque debido a los doscapacitores Por lo tanto a la expresioacuten de la energiacutea total usada en el caso anteriordebemos sumarle la energiacutea debido a una disminucioacuten en la capacidad del otroelectrodo Usando la mismas normalizaciones que el caso anterior y reordenandoobtenemos

E primeT = αprime2 +V prime2

αprimeln

(1minus αprime

gminus(αprime)

)

(1 + αprime

g+(αprime)

) (410)

con gplusmn(αprime) = 1plusmn dαprime

we

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

Para simplificar las expresiones analizaremos esta configuracioacuten considerandola distancia d = 0 en la Figura 42 La condicioacuten de equilibrio para este caso vienedada por

dE prime

dαprime= 2αprime minus V prime2

αprime2

[2αprime

(1minus αprime) (1 + αprime)+ ln

(1minus αprime)(1 + αprime)

]= 0 (411)

Esta ecuacioacuten tiene como solucioacuten aproximada αprime = 0 y αprime =radic

3minus2V prime23+V prime2

Siconsideramos los liacutemites

L1(Vprime) = lım

αprimerarr0

d2E prime

dαprime2= 2minus 4V prime2

3

L2(Vprime) = lım

αprimerarrradic

3minus2V prime23+V prime2

d2E prime

dαprime2=

10

3minus 4

V prime2minus 4V prime2

9

el primero representa un miacutenimo para valores de V prime ltradic

32 = 122 mientrasque el segundo liacutemite es un maacuteximo para el mismo rango de valores Para V prime gt 122el sistema se vuelve inestable y el actuador se pega

A diferencia de la configuracioacuten tradicional analizada en primer lugar el sistemaalcanza una condicioacuten de pull-in sin que el aacutengulo sea modificado La figura 48muestra el comportamiento de la energiacutea total como una funcioacuten del aacutengulo paradistintos valores de V prime Por lo tanto generalizando la definicioacuten del caso tradicionaldefinimos el voltaje de pull-in como el voltaje en el cual el miacutenimo de la energiacuteadesaparece

-4

-3

-2

-1

0

1

-1 -08 -06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Eprime T

αprime

01

03

05

07

10

122

13

Figura 48 Energiacutea total normalizada en funcioacuten de αprime para distintos V prime Laliacutenea a trazos separa la regioacuten de estabilidad de la de inestabilidad El miacutenimode la energiacutea desaparece para V prime gt 122 y el sistema se vuelve inestableCuando una muestra magneacutetica es montada en este sensor el torque externopara sacarlo del miacutenimo en α = 0 es realizado por un torque magneacutetico

43 Caracterizacioacuten

0

02

04

06

08

1

0 02 04 06 08 1 12

αprime i

V prime

Estable

Inestable

Pull-in

Figura 49 Aacutengulo de inestabilidad (correspondiente al maacuteximo de la energiacutea

EprimeT ) en funcioacuten de V prime dado porradic

3minus2V prime23+V prime2 donde se muestran la zonas de

estabilidad e inestabilidad del sensor El pull-in ocurre para α = 0 en V prime =122

Sin embargo podemos observar que aunque el sistema se encuentre en unV prime lt 122 puede ser llevado a una regioacuten de inestabilidad realizando un torqueexterno La figura 49 que representa la dependencia del aacutengulo de inestabilidad enfuncioacuten del voltaje V prime resume el comportamiento general del sistema

Finalmente si consideramos las dimensiones en V prime = 122 obtenemos para estaconfiguracioacuten

Vpi2 =

radic3kh30

2ε0Lw3e

(412)

Si comparamos este resultado con el obtenido para la configuracioacuten tradicionalvemos que

Vpi2 = 131Vpi1 (413)

para el disentildeo de micro-oscilador C2 con h0 = 2microm L = 300micromwe = 149micromy k = 15 middot 10minus9 N middot m middot radminus1 obtenemos Vpi1 = 110 V y Vpi2 = 144 V respec-tivamente En la siguiente seccioacuten presentaremos algunas medidas de capacidadeleacutectrica para este mismo disentildeo que seraacuten uacutetiles para comparar con los resultadosobtenidos en estas secciones

43 CaracterizacioacutenUna manera de verificar los modelos presentados y las distintas suposiciones

que realizamos para obtenerlos es caracterizar los dispositivos en presencia de unvoltaje externo Contamos con dos alternativas una oacuteptica y otra capacitiva que nos

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

permitiraacuten explorar distintos aspectos del fenoacutemeno de pull-in Independientementedel meacutetodo de caracterizacioacuten que usemos debemos realizar las conexiones eleacutectricasde los electrodos y la paleta de los sensores como detallamos a continuacioacuten

zafiro die con osciladores

pad del oscilador

cinta de oro

conexiones

Figura 410 Esquema de contactos para sensores pegados en un zafiro Seilustran un contacto microscoacutepico realizado con el wire bonder y una conexioacutenmacroscoacutepica

El chip con los micro-osciladores mecaacutenicos liberados es pegado (utilizando elpegamento epotek [81]) a un zafiro de dimensiones 05times1 cm2 donde previamentehemos pegado cintas de oro que seraacuten usadas como pads o contactos eleacutectricosmacroscoacutepicos Mediante un soldador wire bonding HYBOND Model 522A rea-lizamos los contactos desde los micro-osciladores a las cintas de oro usando un hilode oro de 50 micrones Por otro lado los contactos macroscoacutepicos son realizadoscon hilos finos de cobre pegados a la cinta con una gota de epotek La figura410 muestra esquemaacuteticamente lo que describimos arriba El uso de un zafirocon cintas en lugar de los zoacutecalos comerciales (DIP) reduce considerablemente lascapacidades paraacutesitas Estas capacidades deberaacuten ser reducidas tanto como podamospara obtener una medida precisa de los pequentildeos cambios en la capacidad del sensorEsta disposicioacuten zafiro-osciladores que acabamos de describir no solo seraacute usadapara la caracterizacioacuten de los micro-osciladores sino que lo usaremos tambieacuten paralas medidas de torque magneacutetico cuando una muestra superconductora montadasobre la paleta del sensor produzca variaciones en la capacidad en presencia decampo magneacutetico y a bajas temperaturas Los detalles del montaje de la muestraseraacuten abordados en el Capiacutetulo 6

431 Caracterizacioacuten oacutepticaCon la intensioacuten de mostrar el uso de la teacutecnica de perfilometriacutea para estos

casos y al mismo tiempo verificar la validez de las expresiones obtenidas para laconfiguracioacuten de pull-in torsional en su configuracioacuten tradicional mostraremosalgunas medidas realizadas sobre un micro-oscilador ampliamente caracterizado enel laboratorio [50 51] El micro-oscilador posee una paleta de dimensiones 100times50microm2 un gap inicial de separacioacuten de 2microm y una constante elaacutestica 54middot10minus10 N middotm middot radminus1 (resorte de serpentinas) obtenida mediante la expresioacuten 32 para ks

En el Capiacutetulo 3 utilizamos la teacutecnica de perfilometriacutea oacuteptica para caracterizar losmicro-osciladores Especiacuteficamente la teacutecnica nos permitioacute determinar la curvaturade la paleta y el perfil de alturas de la estructura respecto al substrato Por lo tanto

43 Caracterizacioacuten

15

2

25

3

35

4

45

0 2 4 6 8 10 12 14 16

αh0

k

G

Vdc

Perfil z

Per

fil

z(micro

m)

Vdc (V)

Vpi = 153 V

Figura 411 Altura en direccioacuten z (hz) del micro-oscilador usando el per-filoacutemetro oacuteptico en funcioacuten del voltaje externo aplicado en una posicioacutenx = 22microm e y = 50microm de la superficie de la paleta En V = 153 V elsistema se vuelve inestable y repentinamente se pega la paleta con el electrodoInset Detalle esquemaacutetico de la conexiones G representa la tierra (ground)

podemos utilizarla nuevamente para seguir la evolucioacuten de la altura de la paletacuando aplicamos distintos voltajes En la figura 411 se muestran las medidas delperfil de la micro-estructura en la direccioacuten z donde podemos observar que para unvoltaje V = 153 V el sistema alcanza el valor de pull-in y repentinamente se pegaEsto es mostrado en la figura como un salto en el valor del perfil de alturas El voltajede pull-in calculado con la expresioacuten 49 y con las caracteriacutesticas del micro-osciladores 157 V en muy buen acuerdo con el valor medido En el inset de la figura 411 seesquematizan las conexiones usadas

A partir de estas medidas de perfil (a las que referiremos como hz) y de lascaracteriacutesticas del oscilador podemos estimar como variacutea el aacutengulo de inclinacioacutendado por α = (h0 minus hx)x donde usamos x = 22microm la posicioacuten de referencia paratomar las alturas y hx = hz minus tep Donde tep = 2microm para este caso y representael espesor del electrodo maacutes el de la paleta (fabricada en Poly 1) En este puntopodemos usar la expresioacuten para Cα (ec 44) desarrollada en la primera seccioacuten paraobtener la capacidad eleacutectrica de las medidas de aacutengulo α

La figura 412 muestra estas dos cantidades en funcioacuten del voltaje aplicado yla inestabilidad cuando el pull-in es alcanzado El valor obtenido con el modeloanaliacutetico para la posicioacuten angular en la cual se produce la inestabilidad αpi =044α0 = 0036 rad estaacute en buen acuerdo con lo obtenido experimentalmente Unaobservacioacuten importante que debemos hacer respecto a las medidas realizas para losdistintos perfiles es que en presencia de un voltaje aplicado la paleta del osciladorno solo se inclina un aacutengulo α sino tambieacuten se producen pequentildeos desplazamientosen la direccioacuten z que deben ser tenidos en cuenta ya que agregan una capacidad

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

0

001

002

003

004

005

006

007

0 2 4 6 8 10 12 14 16

11

115

12

125

13

135

14

145

15

155

α(rad)

C(fF)

Vdc(V)

αpi =004 rad

Figura 412 Aacutengulo de inclinacioacuten α (en radianes) y capacidad C (en femto-faradios) en funcioacuten del voltaje externo aplicado Se observa el salto en lacapacidad debido a la inestabilidad que se produce en αpi = 004 rad yVpi = 153 V Capacidades del orden de 10 fF son tiacutepicas de estos sensores

eleacutectrica adicional Sin embargo estos efectos pueden ser minimizados realizandomedidas en una configuracioacuten diferencial

Un anaacutelisis de los datos mostrados en la figura 412 nos permite determinarexperimentalmente la constante elaacutestica del sistema Si tomamos la ecuacioacuten 47y expandimos en serie de potencias de α y nos quedamos con el primer teacuterminoobtenemos

V prime2 asymp 4αprime (414)

que implica

V 2 asymp 4kh20ε0Lw2

α (415)

Por lo tanto si graficamos V 2 en funcioacuten de α la pendiente mk seraacute proporcionala la constante de torsioacuten elaacutestica k dada por

k =mkε0Lw

2

4h20

para los datos antes presentados obtuvimos mk asymp 104 V2 middot radminus1 lo que nos dauna una constante elaacutestica k asymp 345middot10minus10 N middotm middot radminus1 en un acuerdo razonable conel valor teoacuterico calculado 54middot10minus10 N middotm middot radminus1

Medidas oacutepticas que caracterizan el perfil z en disentildeos B5 con tamantildeos de paletade 500 times 500microm2 muestran valores pull-in medidos del orden de Vpi1 = 15 Vy valores calculados de 095 V Si bien las medidas oacutepticas presentadas en estaseccioacuten se caracterizan por presentar bajos niveles de ruido debido principalmente al

43 Caracterizacioacuten

desacople con las sentildeales de excitacioacuten en general es difiacutecil su implementacioacuten abajas temperaturas

432 Caracterizacioacuten capacitiva

En la caracterizacioacuten oacuteptica obtuvimos en forma casi directa el aacutengulo de in-clinacioacuten α en funcioacuten del voltaje aplicado Esto nos permitioacute a partir del modelodesarrollado obtener el comportamiento de la capacidad eleacutectrica del micro-osciladorDe ahora en maacutes usaremos la relacioacuten para Cα de la manera inversa es decir deter-minaremos la inclinacioacuten de la paleta a partir de la medidas de capacidad eleacutectricaPor lo tanto una medida precisa de la capacidad nos permitiraacute una estimacioacuten pre-cisa del aacutengulo A continuacioacuten presentaremos la teacutecnica de medicioacuten usada paradeterminar los cambios de capacidad eleacutectrica Dedicaremos particular atencioacuten alcapaciacutemetro comercial de alta precisioacuten de Andeen-Hagerling 2700A y finalmenteanalizaremos mediciones realizadas en uno de los disentildeos

4321 Capaciacutemetro de alta precisioacuten

El capaciacutemetro de Andeen-Hagerling 2700A (AH 2700A) [82] ha sido amplia-mente usado para estudiar propiedades fiacutesicas en diversos sistemas tales comoestudios de dilatometriacutea [83] magnetometriacutea [84] transiciones de fase [85] etcBasado en un transformador de punto medio el puente capacitivo puede medircambios en la capacidad con una resolucioacuten de unas pocas partes por milloacuten

(a) (b)

Figura 413 (a) Esquema del circuito del puente de capacidades AH2700A (b)Esquema del capacitor de tres-terminales H L y G en el que se basa el puenteAH2700A para determinar el valor de Cx sin ser afectada la medida por loscambios capacidad respecto a tierra

El circuito baacutesico mostrado en la figura 413a consta de un generador AC conec-tado a un devanado primario para excitar el nuacutecleo del transformador mientras queel punto medio del devanado secundario esta conectado a un detector La capacidadde referencia CR es un capacitor de silicio fundido controlado en temperatura ycalibrado muy precisamente Para una caiacuteda de tensioacuten nula a traveacutes del detector

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

(condicioacuten de puente balanceado) la siguiente relacioacuten debe ser satisfecha

VRjωCR

=VxjωCx

(416)

que es equivalente a

CxCR

=VxVR

=Nx

NR

(417)

donde ω es la frecuencia del generador del puente (de 50 Hz a 20 KHz para estemodelo) NR y Nx el nuacutemero de vueltas de los devanados secundarios en cada ramacontroladas por el microprocesador del AH2700A cuando se realiza el balance

Una de las caracteriacutesticas maacutes importantes en los circuitos de este tipo de puentescapacitivos [86 82] es que ambos capacitores Cx y CR estaacuten conectados en unaconfiguracioacuten denominada de tres terminales (Figura 413b) donde los terminales Hy L representan los centros de los conectores BNC en el panel del AH2700A y lastierras correspondientes estaacuten conectadas entre siacute y a la carcasa del capacitor En estaconfiguracioacuten los cambios de capacidad con respecto a tierra CHG y CLG no afectana la capacidad que deseamos medir CHL = Cx la que solo es determinada por sugeometriacutea interna o por sus propiedades dieleacutectricas

Del esquema del circuito es claro que el propoacutesito de los cables H y L es muydiferente Por un lado los cables H de las capacidades Cx y CR estaacuten conectados ala baja impedancia del devanado secundario En contraste los cables L de Cx y CRestaacuten conectados a la alta impedancia del detector Ya que el detector mide pequentildeassentildeales a traveacutes del cable L el blindaje de los cables conectados al terminal L debeser cuidadosamente puesto a tierra ya que incluso pequentildeas vibraciones mecaacutenicaspueden producir sentildeales de voltaje significativas [87]

En la siguiente seccioacuten presentamos medidas de capacidad realizadas sobre unode los disentildeos utilizando el puente de capacidades que acabamos de describir Aligual que la caracterizacioacuten oacuteptica esto nos daraacute informacioacuten relevante acerca de larespuesta del dispositivo a un torque externo lo que resulta esencial para las medidasde magnetizacioacuten de una muestra superconductora

4322 Medidas de Capacidad

Las medidas de capacidad han sido realizadas en vaciacuteo usando el disentildeo C2con las dimensiones anteriormente especificadas y con una capacidad sin torqueaplicado igual a C0 asymp 02 pF Al igual que en la caracterizacioacuten oacuteptica nos interesadeterminar los cambios en la capacidad (y por lo tanto el aacutengulo de inclinacioacuten) enpresencia de un voltaje aplicado En este punto es necesario aclarar que debido almeacutetodo de medida el voltaje aplicado al sistema es la suma de la tensioacuten rms Vgdel generador del puente aplicada a la paleta por medio del terminal high (H) y latensioacuten continua Vdc que aplicaremos a unos de los electrodos mediante el terminallow (L) del puente 2 El otro electrodo es conectado a tierra y la frecuencia ω delgenerador es elegida mayor a la frecuencia de resonancia del modo torsional del

2El AH2700A tiene la posibilidad de aplicar voltajes DC desde una fuente externa a un terminalde BIAS que se conecta al terminal L a traveacutes de una resistencia interna

43 Caracterizacioacuten

micro-oscilador Debido al alto factor de calidad Q de estos micro-osciladores y aldesacople entre los distintos modos de oscilacioacuten no esperamos excitar otro modoeligiendo un valor de frecuencia del generador intermedio a las frecuencias de losdos primeros modos

Este esquema de medicioacuten nos recuerda a la segunda configuracioacuten de pull-inestudiada secciones atraacutes donde la energiacutea del sistema para un valor del voltajeV = Vg posee un miacutenimo en α = 0 y el sistema permanece estable salvo que Vsupere al voltaje de pull-in o cuando sin superarlo se aplica un torque externo (eneste caso realizado por la tensioacuten continua Vdc ) que saca al sistema del miacutenimoal superar un aacutengulo de inestabilidad (Figura 48) Este aacutengulo criacutetico disminuye amedida que V se acerca al valor de pull-in

La figura 414 muestra las distintas curvas de la variacioacuten de la capacidad enfuncioacuten del voltaje Vdc para distintos voltajes el generador del puente Vg y operandoa una frecuencia ω = 20 kHz Para un voltaje Vg fijo el aumento de la capacidadeleacutectrica indica que la paleta se inclina hacia el electrodo a medida que el voltajeVdc aumenta Cuando el aacutengulo de inestabilidad es superado la paleta se pega alelectrodo indicado en la figura por el cambio brusco en la capacidad eleacutectrica

018

02

022

024

026

028

03

032

034

0 1 2 3 4 5 6 7

h0

k

GL (Vdc)

H (Vg)

C(pF)

Vdc (V)

36 35 34 32 27 25 17 08

Figura 414 Capacidad en funcioacuten del voltaje Vdc a distintos voltajes delgenerador Vg para un micro-oscilador de dimensiones L = 300microm y we =149microm Inset Esquema de las conexiones entre el micro-oscilador y el puenteAH2700A

Por otro lado podemos observar que cuando el valor de Vg aumenta la separacioacutenentre los electrodos y la paleta disminuye 3 (sin modificarse el aacutengulo de inclinacioacuten)por lo tanto la capacidad aumenta Una nueva condicioacuten inicial es definida y lainestabilidad debido al aumento de Vdc es alcanzada antes Para un voltaje mayor

3La fuerza electrostaacutetica entre placas es siempre atractiva

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

que Vg = 36 V el micro-oscilador se vuelve inestable y se pega sin la necesidad deaplicar un voltaje dc externo En este punto se ha alcanzado el voltaje de pull-in

De las diferencias de capacidad entre las curvas para distintos Vg y de las ex-presioacuten para la capacidad del capacitor de placas paralelas podemos estudiar laevolucioacuten de la distancia de separacioacuten hprime0 entre la paleta y el electrodo a medidaque modificamos el voltaje del generador para un Vdc = 0 Formalmente podemosescribir

C prime(Vg) = C0 + δC(Vg) (418)

y por lo tanto

hprime0 =ε0LweC0 + δC

(419)

El comportamiento del gap de separacioacuten es mostrado en la figura 415 Seobserva que cuando la distancia de separacioacuten alcanza aproximadamente 026h0correpondiente al voltaje del generador Vg = 36 V se produce el pull-in del sistemaEl hecho de que esta separacioacuten sea menor que 033h0 la distancia de inestabilidadde un actuador de placas paralelas (configuracioacuten tradicional desarrollada en elApeacutendice A) nos indica que la inestabilidad se produce debido a una torsioacuten de lapaleta y no a una flexioacuten hacia abajo de la misma

05

1

15

2

25

3

35

4

0 025 05 075 1

Vg(V

)

hprime0h0

Vdc = 0V

Figura 415 Voltaje Vg como una funcioacuten de hprime0h0 Cuando la paleta harecorrido verticalmente aproximadamente 026h0 se produce el fenoacutemeno depull-in Como esta distancia es menor que la distancia de pull-in de un actuadorde placas paralelas podemos asegurar que la inestabilidad se produce por larotacioacuten de la paleta

Si bien los resultados obtenidos presentan el mismo comportamiento generalpredicho por el anaacutelisis teoacuterico y tienen una consecuencia directa en las medidas

43 Caracterizacioacuten

de capacidad eleacutectrica que realizaremos maacutes adelante con el puente capaciacutemetroAH2700A el valor de pull-in medido Vpi asymp 37 V difiere significativamente del valorteoacuterico estimado de Vpi2 = 144 V para la segunda configuracioacuten de pull-in torsionalestudiada Esta diferencia puede deberse a que cuando se realiza la medida de lacapacidad la tensioacuten del generador Vg seleccionada no es la tensioacuten (VH) que apareceen el terminal H del capacitor bajo estudio Estas diferencias son reportadas en otrostrabajos [87] donde son atribuidas a la resistencia finita del devanado secundario loque genera un divisor de tensioacuten con el capacitor CHG Por lo tanto se espera unadisminucioacuten de VH debido a la caiacuteda de tensioacuten en la capacidad CHG

Como veremos en la seccioacuten siguiente nos bastaraacute con elegir una tensioacuten dondeel rango de estabilidad sea grande y donde ademaacutes podamos obtener medidas decapacidad con bajo ruido Con rango de estabilidad nos referimos al rango de valoresde aacutengulo α en los cuales el actuador es estable para un voltaje del generador dado

4323 Rango de estabilidad del micro-oscilador

Podemos avanzar en el anaacutelisis de los datos obtenidos estudiando el compor-tamiento del aacutengulo de rotacioacuten de la paleta del sensor cuando el voltaje externo esaplicado Resolviendo en forma numeacuterica la expresioacuten 44 para C(α) obtenemosel aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta en funcioacuten del voltaje Vdc Un aacutengulo de incli-nacioacuten mayor (en valor absoluto) indica una rotacioacuten mayor de la paleta respecto delelectrodo

-05

-045

-04

-035

-03

-025

-02

-015

-01

-005

0

0 1 2 3 4 5 6

α()

Vdc (V)

36

35

34

32

27

25

17

08

Figura 416 Aacutengulo de torsioacuten (en grados) en funcioacuten del voltaje Vdc a distintosvoltajes del generador Vg Para obtener estos resultados hemos resuelto numeacuteri-camente la expresioacuten 44 para C(α) Para voltajes del generador Vg lt 08 Ven general observamos medidas de capacidad ruidosas mientras que paravoltajes mayores el rango de estabilidad disminuye Finalmente si Vg gt 36 Vel actuador se pega

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

Los resultados son mostrados en la figura 416 para los mismos voltajes delgenerador anteriormente presentados4

En la figura 416 resulta clara la disminucioacuten del aacutengulo de inestabilidad conel aumento del voltaje del generador Como mencionamos en la seccioacuten anteriorcuando aumentamos el voltaje Vg un nueva nueva condicioacuten inicial es definida sinmodificarse la inclinacioacuten de la paleta esto uacuteltimo es indicado en la figura por elhecho de que todas las curvas empiezan en α = 0 Como la condicioacuten inicial ha sidomodificada el aacutengulo de inestabilidad disminuye

Finalmente en la figura 417 resumimos los resultados obtenidos para la carac-terizacioacuten capacitiva del sensor Esta figura representa una especie de diagrama defase donde queda determinado el rango de estabilidad del micro-magnetoacutemetro enconsonancia con lo mostrado en la figura 49 de la seccioacuten anterior Si multiplicamosel eje del aacutengulo de inestabilidad αi por la constante elaacutestica del resorte k obtenemosla estabilidad del actuador representada en el rango de torques

0

1

2

3

4

5

08 12 16 2 24 28 32 36 4

0

005

01

015

02

025

03

035

Vi(V)

α()

Vg(V)

Estable

Inestable

Figura 417 Voltaje de inestabilidad para distintos voltajes Vg del puente decapacidades para el disentildeo C2 El actuador se vuelve inestable cuando llevamosel sistema por encima del voltaje Vi con Vg fijo o bien cuando el sistema esllevado a un Vg gt 36V

Del diagrama podemos observar que al aplicar voltajes grandes del generadordel puente el rango de operacioacuten del sensor se ve reducido mientras que paravoltajes demasiado bajos las medidas de capacidad suelen ser ruidosas Un voltajedel generador Vg del orden de 1 a 16 V rms resulta adecuado para las medidasde capacidad realizadas con estos sensores El diagrama y el valor de Vg elegidodependeraacuten del disentildeo de sensor que deseamos utilizar Fijando este voltaje el rangode estabilidad determinaraacute el maacuteximo torque magneacutetico externo que puede medir elsensor antes de pegarse

4De ahora en maacutes los valores de aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta α seraacuten expresados en grados

44 Conclusiones

44 ConclusionesUno de los resultados maacutes importantes de este capiacutetulo es la expresioacuten para Cα

que relaciona la capacidad con el aacutengulo de inclinacioacuten de la paleta Esto no soacutelo nospermitioacute caracterizar los micro-osciladores sino que tambieacuten seraacute importante paralas medidas de magnetizacioacuten de las muestras macladas de YBCO que realizamosen presencia de campo magneacutetico y a bajas temperaturas

En el presente capiacutetulo ademaacutes estudiamos distintas configuraciones de excitacioacutenpara los actuadores torsionales donde se presenta el fenoacutemeno de pull-in Obtu-vimos las expresiones correspondientes al voltaje de pull-in como funcioacuten de lasdimensiones del actuador la permitividad eleacutectrica y la constante elaacutestica del resorte

Finalmente presentamos medidas de perfilometriacutea oacuteptica y capacidad eleacutectricapara distintos disentildeos que nos permitieron estudiar las distintas configuracionesdonde se presenta el pull-in La determinacioacuten del rango de estabilidad impuestopor las caracteriacutesticas del micro-oscilador y por el meacutetodo de medicioacuten constituyeotra de las conclusiones maacutes importantes de este capiacutetulo ya que define el rango detorques donde podremos utilizar nuestros dispositivos

4 Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros

PARTE III

Detalles Experimentales

CAPIacuteTULO V

Fabricacioacuten de DiscosSuperconductores de YBCO

Como hemos indicado previamente basaacutendonos en los antecedentes de las me-didas realizadas por Aksyuk et al [53] y Bolle et al [9] y las medidas realizadasen nuestro laboratorio [50 51] los micro-osciladores torsionales han sido exitosa-mente usados como magnetoacutemetros de alta sensibilidad para el estudio de muestrassuperconductoras de tamantildeos micro- y nanomeacutetricos En relacioacuten a nuestra medidausaremos cristales de pequentildeas dimensiones adecuados al tamantildeo del sensor pero losuficientemente grandes de manera tal que cuenten con un gran nuacutemero de voacuterticesEsto uacuteltimo nos permitiraacute detectar los cambios de orientacioacuten respecto al defectocuando la temperatura y el aacutengulo sean modificados en presencia de un campomagneacutetico externo

Anteriormente presentamos los aspectos maacutes importantes referidos al disentildeofabricacioacuten y caracterizacioacuten de los sensores de torque El siguiente paso es selec-cionar o fabricar muestras superconductoras de tal manera que tengan las carac-teriacutesticas mencionadas arriba es decir que posean dimensiones consistentes conla paleta moacutevil del sensor Una alternativa es hacer uso de una o varias teacutecnicasque nos permitan partiendo de un monocristal macroscoacutepico adecuar el tamantildeo delas muestras Como fue abordado brevemente en el Capiacutetulo 3 cuando mostramosla caracterizacioacuten de los sensores fabricados mediante la realizacioacuten de seccionestransversales la teacutecnica de focused ion beam (FIB) se presenta como una alternativavaacutelida para la realizacioacuten de cortes precisos que pueden ser utilizados para fabricarmuestras a la medida de nuestros requerimientos El objetivo de este capiacutetulo esmostrar las caracteriacutesticas principales de esta teacutecnica y el protocolo usado parafabricar de una manera raacutepida y eficaz muestras mesoscoacutepicas de distintos tamantildeosy geometriacuteas a partir de un monocristal macroscoacutepico

En la primera seccioacuten de este capiacutetulo resumiremos las caracteriacutesticas de loscristales de YBCO con defectos planares que usaremos para estudiar la naturalezade la transicioacuten de fase del vidrio de Bose En la seccioacuten final mostraremos lacaracterizacioacuten de las muestras fabricadas mediante FIB utilizando la teacutecnica dedecoracioacuten magneacutetica

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

51 Cristales maclados de YBCODentro de los SAT el YBa2Cu3O7minusδ (YBCO) es uno de los materiales supercon-

ductores maacutes estudiados experimentalmente Como se muestra en la figura 51 poseeuna estructura laminar del tipo perovskita en la cual planos superconductores deCuO2 constituyen uno de los elementos estructurales maacutes importantes de los cualesse cree dominan las propiedades superconductoras del material Dependiendo de laeleccioacuten estequiomeacutetrica la celda unidad del cristal contiene un nuacutemero variado deplanos de CuO2 En adicioacuten el YBCO contiene cadenas de CuO que sirven comoreservorios para el control de la densidad de electrones en los planos [20]

Cu

O

Y

Ba

a

b

c

1822 A

1887 A

1168 A

Planosde CuO2

Cadenasde CuO

Figura 51 Estructura cristalina del superconductor YBCO Se detallan losvalores (en Aring) de los paraacutemetros de red a b y c

Monocristales de YBCO aunque sean de alta calidad crecen naturalmente conuna serie de defectos Los defectos puntuales y las maclas son los maacutes importantespara la dinaacutemica del sistema de voacutertices La presencia de maclas produce un in-cremento de anclaje a altas temperaturas pero las mismas se vuelven canales parafacilitar la penetracioacuten del flujo a bajas temperaturas La importancia del anclajemediante maclas en YBCO fue demostrado experimentalmente por Kwok et al [37]

Estos defectos tambieacuten presentes en monocristales de La2CuO4 (LCO) surgende la necesidad de acomodar tensiones provenientes de una transicioacuten tetragonal -ortorroacutembica como resultado del reordenamiendo de vacancias de oxiacutegeno Estosdefectos dependen fuertemente del proceso de crecimiento y del tratamiento termo-mecaacutenico aplicado a la muestra A altas temperaturas los aacutetomos de oxiacutegeno de losplanos basales pueden moverse por activacioacuten teacutermica entre los sitios en la direccioacutena y b A la temperatura de crecimiento del material (gt 900C) las poblacionesde sitios son iguales y el material es tetragonal Al disminuir la temperatura pordebajo de 500 - 700C el YBCO cambia su estructura a ortorroacutembica Durante elcrecimiento del cristal en la fase ortorroacutembica y debido a que las dimensiones de a y

51 Cristales maclados de YBCO

a

b

ba

macla lt 110 gt

Cu

O

Figura 52 Esquema de una macla idealizada mostrada en un corte en losplanos basales

b son levemente diferentes pueden ocurrir inversiones de las direcciones cristalinasmanteniendo la orientacioacuten c a lo largo de la muestra Estos dominios diferenciadospor tener orientaciones a y b intercambiadas como se muestra en la figura 52 semantienen a bajas temperaturas Los bordes de dominio que se propagan a lo largodel eje c de lado a lado del cristal formando planos de defectos correlacionados sedenominan maclas o twin boundaries

a

b

a

b

Figura 53 Micrografiacutea oacuteptica usando luz polarizada de un cristal macladode YBCO Las zonas con diferente contraste corresponden a diferentes orienta-ciones del cristal debido a la presencia de maclas

En la figura 53 mostramos uno de los monocristal maclado de YBCO que uti-lizaremos en esta tesis previo la realizacioacuten de los cortes Debido a la leve diferenciade conductividad entre los ejes cristalinos a y b adquieren bajo la luz polarizadadistintas tonalidades celeste y rosado Bajo la luz blanca aparecen como liacuteneas decolor anaranjado amarillento Las maclas ocurren frecuentemente con la mismadireccioacuten o en familias ortogonales de lamellas (colonias) La distancia entre maclasdepende de la condiciones de crecimiento dopaje etc y tiacutepicamente variacutea entre 200

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

a 2000 Aring [88 89]

52 Focused ion beam (FIB)Muestras superconductoras mesoscoacutepicas a partir de monocristales macroscoacutepi-

cos de Bi2Sr2CaCu2O4 (BSCCO) han sido obtenidos con eacutexito en trabajos previosrealizados en el laboratorio [50] La teacutecnica utilizada consiste en un proceso queincluye litografiacutea oacuteptica ataque fiacutesico mediante Ar+ y finalmente el clivado de lamuestras para obtener discos de entre 10 y 50 microm de diaacutemetro y 1microm de espesor

Si bien este meacutetodo resulta exitoso para este material no podemos implementarlopara obtener discos de YBCO debido a la dificultad de clivar monocristales de estesuperconductor en forma controlada por lo tanto debemos pensar en otra estrategiaConservando la estrategia del ataque ioacutenico la teacutecnica de focused ion beam (FIB)puede ser utilizada para realizar cortes localmente sobre cualquier monocristal y asiacuteobtener muestras de distinto tamantildeo y geometriacutea

Muestra

MCP

Electrones y ionessecundarios desde

la muestra

Haz ionesescaneado sobre

la muestra

(a)

Muestra

Material extraıdola muestra

Haz ionesescaneado sobre

la muestra

(b)

Muestra

Productos de reacion

Moleculasprecursoras

film depositado

Haz ionesescaneado sobre

la muestra

(c)

Figura 54 Funciones del FIB (a) Obtencioacuten de imaacutegenes (imaging) (b) Co-mido de material (milling) y (c) Depoacutesito de un film metaacutelico (deposition) Enel modo de imaacutegenes MCP indica ldquomultichanel platerdquo usado para colectarlos iones y electrones secundarios En este modo los efectos de comido sonminimizados usando bajas corrientes

La teacutecnica FIB que surge de la tecnologiacutea usada para la fabricacioacuten de circuitosintegrados y preparacioacuten de muestras para el microscopio electroacutenico de transmisioacuten

53 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO

TEM funciona de manera similar a la microscopiacutea electroacutenica de barrido SEM perosus capacidades van mucho maacutes allaacute de la formacioacuten de imaacutegenes La diferenciafundamental entre FIB y SEM es el uso de un haz de iones de Ga+ finamenteenfocado (lt10 nm) en lugar del haz de electrones Debido a que los iones son muchomaacutes grandes y maacutes pesados que los electrones aparecen otros fenoacutemenos fiacutesicosimportantes cuando el haz interactuacutea con la muestra En particular el alto momentolineal de los iones se transfiere a los aacutetomos de la muestra dentro de una distanciamuy corta por lo que la velocidad y la energiacutea resultante de los aacutetomos de la muestrason suficientemente altas para expulsarlos de la matriz circundante Este proceso sellama comido o frezado (milling) y encuentra su mayor aplicacioacuten en la fabricacioacutende micro y nanoestructuras [64]

El haz de iones es generado desde una fuente de metal liacutequido (LMIS) aplicandoun campo eleacutectrico intenso con valores tiacutepicos de voltaje de extraccioacuten es 7 keV Laenergiacutea del haz de iones acelerados es tiacutepicamente entre 10 y 50 keV con corrientede haz variando entre 1 pA y 20 nA Dependiendo de las corrientes y los voltajesde aceleracioacuten utilizados los iones interactuacutean de manera diferente con la muestra[90] lo que nos permite usar el FIB no solo para realizar cortes sino tambieacutenproducir imaacutegenes de alta resolucioacuten (menor de 10 nm miacutenimo tamantildeo de spot size)y depoacutesitos metaacutelicos (viacutea chemical vapour deposition CVD) como se muestra en lafigura 54

Para acceder a la teacutecnica FIB usamos en primer lugar un sistema de multi-usuarios del Center for Nanoscale Material Argonne National Laboratory ChicagoUSA donde realizamos los cortes de las muestras Una segunda etapa de cortes fuerealizada en el Centro de Investigacioacuten y Desarrollo en Micro y Nano ElectroacutenicaINTI Bs As Argentina para obtener las secciones transversales de los sensores 1

53 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCODebido a que el desorden juega un papel criacutetico en el diagrama de fases del

sistema de voacutertices es muy importante contar con muestras monocristalinas de altapureza y homogeneidad con defectos bien caracterizados Distintos cristales deYBa2Cu3O7minusδ (YBCO) con distintas orientaciones de maclas y con dimensionesaproximadas de 400 times 400 times 7microm3 fueron seleccionados para ser utilizados enesta tesis Los cristales fueron crecidos en el laboratorio de Bajas Temperaturaspor G Nieva y colaboradores usando la teacutecnica de crecimiento de flujo desdeuna mezcla de composicioacuten nominal de YBa9Cu24Ox en bandejas de ZrO2 Losdetalles de los tratamientos teacutermicos son descriptos en la Ref[91] Estos cristalesfueron caracterizados usando el magnetoacutemetro SQUID y se encontraron temperaturascriacuteticas Tc entre 92 y 935 K

Para realizar los cortes utilizamos el sistema de doble haz SEMFIB FEI Nova600 NanoLab El proceso de fabricacioacuten comienza con el pegado del monocristalde YBCO seleccionado en un portamuestra (stubs) mediante una cinta doble fazconductora [92] El portamuestras muacuteltiple del FIB permite al igual que el SEMcargar varios portamuestras con el fin de realizar varios cortes y preservar el vaciacuteo de

1 Cortes realizados con la ayuda de D Loacutepez y J Il Woong en CNN y G Gimeacutenez en INTI

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

la caacutemara de trabajo (del orden 10minus7 mbar en condiciones normales de operacioacuten)La fabricacioacuten de muestras de distintas geometriacuteas es realizado transfiriendo

distintos disentildeos mediante el software de control del equipo Para obtener muestrasen forma de discos de distintos tamantildeos utilizamos un patroacuten en forma de coronacircular de diaacutemetro externo de e interno di El aacuterea de la corona (π4)(d2e minus d2i ) seraacuteremovida por el haz de iones de Ga determinando un disco de diaacutemetro di y dondeelegimos un ancho de corte de de minus di asymp 4microm La figura 55 muestra una secuenciade la elaboracioacuten de un disco de 100 microm de diaacutemetro con una corriente tiacutepica de21 nA y una velocidad de comido del orden de 1 microm min Esto implica un tiempoaproximado de 10 min para realizar el corte a traveacutes del espesor del monocristal

(a) (b)

(c) (d)

Figura 55 Secuencia (a)-(d) de fabricacioacuten de un disco de YBCO de 100microm de diaacutemetro y 7 microm de espesor usando la teacutecnica de FIB Para el corteutilizamos una corriente de 21 nA y una velocidad de comido de 1 microm min

El FIB permite la realizacioacuten de cortes en simultaacuteneo en distintas regiones de lamuestra Sin embargo esto resulta uacutetil soacutelo cuando se han determinado los paraacutemetrosoacuteptimos para la realizacioacuten de los cortes Esto uacuteltimo depende del diaacutemetro del disco ydel espesor del monocristal La figura 56 obtenida por SEM muestra un monocristalde YBCO despueacutes del proceso de fabricacioacuten de varios de discos con diaacutemetros de100 y 10 microm

53 Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO

Figura 56 Imagen SEM de la muestra macroscoacutepica maclada de YBCO dondese han practicado corte de discos de 100 y 10 microm usando FIB Los discos seencuentran separados del monocristal pero pegados en la cinta al portamuestra

Figura 57 Efecto de la carga electrostaacutetica en la fabricacioacuten de discos de10microm de diaacutemetro El ciacuterculo blanco indica la posicioacuten inicial fijada antes delcorte La generacioacuten de cargas desviacutea visiblemente el haz realizando cortes irre-gulares Enla fabricacioacuten del disco inferior la corriente del haz fue disminuidareduciendo notablemente el efecto de la carga

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

Para los discos de menor diaacutemetro usamos en primer lugar corrientes menores delorden de 67 nA Sin embargo debido a que inevitablemente pequentildeas cantidades deGa+ son implantadas en la muestra y un gran nuacutemero de electrones secundarios dejanla muestra la superficies se cargan positivamente desviando el haz durante el procesode corte Este efecto indeseado puede minimizarse utilizando un recubrimientometaacutelico y una conexioacuten a tierra o bien disminuyendo la corriente de corte lo queproduce un aumento del tiempo requerido para fabricar el disco En la figura 57se muestra la fabricacioacuten de tres discos de 10 microm con corrientes de 67 nA 5 nAy 28 nA respectivamente Puede observarse que al reducir la corriente el efecto esreducido

En resumen hemos dado las caracteriacutesticas principales de la teacutecnica FIB para laobtencioacuten de muestras de dimensiones mesoscoacutepicas a partir de monocristales deYBCO Vimos que corrientes del haz de iones del orden de 20 nA resultan adecuadaspara la fabricacioacuten de discos de mayor diaacutemetro mientras que es necesario reducirla corriente en un orden de magnitud para discos con diaacutemetros maacutes pequentildeos

531 Recuperacioacuten y manipulacioacuten de los discos

Liberar los discos de la cinta sobre la cual pegamos el monocristal presentoacute cier-tas dificultades Una manera eficiente de hacerlo es sacar con cuidado el monoscristalmaacutes los discos conservando parte de la cinta doble faz conductora del portamues-tra Luego se los colocoacute en el centro de una placa de Petri recubierta por un papelblanco que nos sirva de contraste Despueacutes de diversos intentos observamos quela cinta doble faz usada pierde temporalmente su poder adhesivo sobre la muestracuando ponemos una gota de acetona Con la ayuda del micromanipulador usamosmicro-pipetas para extraer la muestra que rodea a los discos y posteriormente losdespegamos individualmente Para esto colocamos la acetona y desplazando suave-mente los discos con la pipeta hasta que es completamente liberado de la cinta Unavez que el disco es liberado podemos usar otra pipeta para manipularlo por estaacutetica ycolocarlo sobre la paleta del micro-magnetoacutemetro o sobre otro portamuestra

En la siguiente seccioacuten nos centramos en la caracterizacioacuten de uno de los discosfabricados Debido a sus tamantildeos mesoscoacutepicos las muestras producen sentildeales muypequentildeas para ser detectadas por los magnetoacutemetros convencionales Esto uacuteltimofundamenta el uso de los micro-osciladores torsionales de Si como magnetoacutemetrosSin embargo podemos hacer una caracterizacioacuten a campos bajos usando la teacutecnica dedecoracioacuten magneacutetica que adicionalmente nos permita visualizar el anclaje debido alos defectos correlacionados

54 Caracterizacioacuten de las muestras

La teacutecnica de FIB en general no produce cambios significativos en las muestrasfabricadas Sin embargo han sido reportados cambios debidos a la implantacioacuten 2

2 La profundidad de la regioacuten implantada en general dependeraacute de la energiacutea del ion y del aacutengulode incidencia

54 Caracterizacioacuten de las muestras

de iones de Ga por altas dosis de exposicioacuten (o fluency en ionescm2) yo sobre-calentamiento en muestra superconductoras [93] El calentamiento excesivo de lamuestra puede modificar el contenido de oxiacutegeno δ y en cristales de YBCO unadeficiencia de 10 de oxiacutegeno es suficiente para destruir enteramente la supercon-ductividad [20] Sin embargo este efecto es reversible realizando un recocido de lasmuestras a 450C en una atmoacutesfera de oxiacutegeno puro Por lo tanto resulta importanteque podamos caracterizar las muestras obtenidas para verificar si sus propiedadessuperconductoras no han sido modificadas

0

02

04

06

08

1

60 65 70 75 80 85 90 95 100

-6

-4

-2

0

60 65 70 75 80 85 90 95 100

m(10minus

5emu)

T (K)

FC

ZFC

MN

orm

T (K)

Antes FIBDespues FIB

H = 10 G

Figura 58 Magnetizacioacuten normalizada en funcioacuten de la temperatura parael monocristal antes y despueacutes del proceso de corte realizado por FIB InsetMedidas FC-ZFC para la muestra despueacutes de realizados los cortes con una Tccercana a 90 K

En primer lugar con el fin de comparar la respuesta magneacutetica del monocristalde YBCO antes y despueacutes de ser sometido al FIB separamos con cuidado delportamuestra el monocristal junto los discos (tal como mostraacutebamos en la figura 56)conservando parte de la cinta doble faz conductora (sin sentildeal magneacutetica) que losmantiene unidos Realizamos medidas FC-ZFC utilizando el magnetoacutemetro SQUIDLa figura 58 compara la magnetizacioacuten normalizada en funcioacuten de la temperaturapara el mismo monocristal antes y despueacutes de la fabricacioacuten de los discos Lasmuestras no presentan una variacioacuten significativa despueacutes de realizados los cortes yse puede observar una temperatura criacutetica Tc cercana a 90 K

541 Decoracioacuten Magneacutetica de Bitter

La observacioacuten de redes de liacuteneas de flujo usando la teacutecnica de patrones de Bitter[94] de alta resolucioacuten provee un meacutetodo para investigar la respuesta microscoacutepica de

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

los sistemas de voacutertices [95] a las fuerzas que actuacutean debido tanto a las interaccionesvoacutertice-voacutertice como tambieacuten a las interacciones con centros de anclaje

Diversos trabajos usando esta teacutecnica han sido realizados en muestras super-conductoras con defectos correlacionados Para el caso de muestras con maclas[96 97 98] los trabajos confirman el anclaje debido a estos defectos y la rupturade la simetriacutea hexagonal Experimentos de decoracioacuten magneacutetica realizados porHerbsommer et al [99] estudian los cambios en el anclaje de las maclas cuandoel campo magneacutetico es rotado un cierto aacutengulo con respecto al eje c de la muestrademostrando que para pequentildeas desalineaciones del campo los voacutertices permanecenlocalizados en los defectos mientras que para grandes aacutengulos los voacutertices siguenla direccioacuten del campo aplicado Muestras irradiadas con iones pesados presentanestados de voacutertices altamente desordenados debido al anclaje de los voacutertices enestos defectos columnares [100] A continuacioacuten mostraremos las resultados de lasdecoraciones magneacuteticas realizas en los discos de YBCO con maclas

Discos con distintas familias de maclas son mostrados en la figura 59 Estasfotos fueron tomadas usando el microscoacutepico oacuteptico usando luz polarizada Paralos experimentos de decoracioacuten tomamos muestras con una sola familia de maclasPreparamos un portamuestra de decoracioacuten con una fina peliacutecula de epotek y con alayuda de una pipeta colocamos el disco de YBCO de 100 microm sobre el portamuestra

(a) (b)

Figura 59 Imaacutegenes de microscopio oacuteptico de discos de 100 microm (a) con unafamilia simple de maclas y (b) con dos familias de maclas ortogonales

La teacutecnica consiste en el depoacutesito de pequentildeas partiacuteculas de un material magneacuteti-co (por ejemplo Fe) que son atraiacutedas a la superficie de la muestra por el gradientedel campo Este gradiente es mayor en las inmediaciones de los voacutertices Estaspartiacuteculas quedan adheridas a la superficie gracias a las fuerzas de Van der Waalslo que permite llevar la muestra a temperatura ambiente sin perder el patroacuten que seformoacute a bajas temperaturas

Para nuestro experimento realizamos un enfriamiento con campo (FC) Se colocaun campo magneacutetico (de 36 Oe) en la direccioacuten del eje c a temperaturas mayoresa la temperatura criacutetica Tc asymp 92 K para luego bajar la temperatura del sistema a42 K (temperaturas del He liacutequido) donde se realiza la decoracioacuten Esta consiste enevaporar hierro sobre la muestra manteniendo una presioacuten constante de He del ordende de 200 mTorr La evaporacioacuten se realiza calentando un filamento de tungsteno

54 Caracterizacioacuten de las muestras

en forma de V con enrollamiento de hierro en el punto medio hasta temperaturasmayores a la fusioacuten del hierro T asymp 1800 K A la presioacuten de decoracioacuten (presioacuten deHe gas) del orden de 200 mTorr el camino libre medio de las partiacuteculas de hierro esdel orden de los 200 Aring [101] En el proceso de difusioacuten estas partiacuteculas colisionan ytermalizan a la temperatura del gas He Estas colisiones producen cuacutemulos esfeacutericosde hierro que cuando se encuentra a unos micrones de distancia son atraiacutedos a lasposiciones de los voacutertices mediante una fuerza magneacutetica ~F = nabla

[~m ~h(r)

] donde

~h(r) es el campo local en la direccioacuten de voacutertices a una distancia r del centro delvoacutertices y ~m el momento magneacutetico de los cuacutemulos de hierro namomeacutetricos Lateacutecnica de decoracioacuten esta limitada a bajos campos (lt 001 T) ya que al aumentar elcampo los voacutertices se acercan y el gradiente de campo en la cercaniacutea de la superficiedisminuye y con esto la fuerza sobre las partiacuteculas Maacutes detalles de la teacutecnica puedenser encontrados en las referencias [102 103]

Figura 510 Patroacuten de decoracioacuten tiacutepico obtenido para un disco macladocorrespondiente a un experimento de FC con el campo de 36 Oe en la direccioacutendel eje c y a una presioacuten de decoracioacuten de 200 mTorr Las maclas en la imagense muestran inclinadas respecto a la direccioacuten horizontal

La figura 510 muestra la decoracioacuten magneacutetica 3 sobre el plano ab de uno delos discos fabricado mediante FIB de 100 microm de diaacutemetro y 7microm de espesor conuna familia de maclas Cada macla actuacutea como un pozo de potencial en la forma deun canal de voacutertices anclados (visible como una cadena de voacutertices en la direccioacuteninclinada respecto a la horizontal) El paraacutemetro de red a lo largo de cada canal esdiferente y caracteriacutestico de una de las maclas y la simetriacutea hexagonal estaacute rotaTambieacuten ya que la coordenada transversal a la direccioacuten de la macla es aleatoria laestructura es desordenada en la direccioacuten transversal No hay orden de largo alcanceni a lo largo de la direccioacuten lateral ni en la transversal pero hay un fuerte ordenorientacional a lo largo de la direccioacuten lateral

3Las decoraciones fueron realizadas en colaboracioacuten con R Bolecek y Y Fasano

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

La distancia entre voacutertices para el campo magneacutetico de 36 Oe calculada a partirde a0 asymp

radicΦ0B es del orden de 08 microm lo que permite resolver la estructura no

solo mediante imaacutegenes SEM sino tambieacuten usando el microscopio oacuteptico con sumaacutexima magnificacioacuten (times 1000) Esto uacuteltimo resulta importante para analizar losdiscos maclados ya que podemos usar luz polarizada para determinar las posicionesde las maclas y comparar en forma cualitativa estas posiciones respecto a la de losvoacutertices decorados Estas imaacutegenes son mostrada en la figura 511

(a) (b)

Figura 511 Fotografiacuteas tomadas con el microscopio oacuteptico con (a) luz polari-zada donde se observan las maclas y (b) sin luz polarizada donde se puedenresolver los voacutertices Inset Ampliacioacuten de una regioacuten del disco donde puedeapreciarse el detalle de la decoracioacuten magneacutetica

Figura 512 Superposicioacuten de micrografiacuteas oacutepticas obtenidas con y sin polari-zador donde puede observarse los voacutertices sobre las maclas Inset Ampliacioacutende una regioacuten que posee dos maclas (indicadas con flechas) donde se observanla voacutertices alineados

Finalmente figura 512 muestra la superposicioacuten de dos imaacutegenes donde puedeverse que efectivamente una gran cantidad de voacutertices se encuentran sobre la maclas

55 Conclusiones

Para facilitar la visualizacioacuten de los voacutertices y previo a la superposicioacuten de lasimaacutegenes hemos aplicado un filtro de deteccioacuten de bordes sobre la figura 511busando un software de tratamiento de imaacutegenes

Con las caracterizaciones realizadas en este capiacutetulo primero mediante SQUIDy posteriormente usando la teacutecnica de decoracioacuten magneacutetica comprobamos que lasmuestras no son afectadas por el proceso de fabricacioacuten y que las maclas constituyenfuertes potenciales de anclaje

55 ConclusionesEn este capiacutetulo describimos las caracteriacutesticas generales de la teacutecnica de focused

ion beam (FIB) que nos sirvioacute para obtener discos de YBCO con distintos diaacutemetrospartiendo de un muestra monocristalina Los discos fueron caracterizados usando latecnica de decoracioacuten magneacutetica mostrando el anclaje eficiente de las maclas

En este punto contamos con los micro-magnetoacutemetros torsionales Si fabricadosy caracterizados y con las muestras con defectos correlacionados adecuadas altamantildeo de los sensores y del experimento En el siguiente capiacutetulo daremos lasconsideraciones finales tenidas en cuenta en el setup experimental para la realizacioacutende las medidas de magnetizacioacuten en presencia de campo y bajas temperaturas

5 Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO

CAPIacuteTULO VI

Setup Experimental para las medidasde magnetizacioacuten

En este capiacutetulo describiremos brevemente las consideraciones que tendremos encuenta para realizar las medidas de magnetizacioacuten en presencia de campo magneacuteticoy a bajas temperaturas En primer lugar describiremos los procedimientos utiliza-dos para el montaje del sistema compuesto por el micro-magnetoacutemetro y el discosuperconductor en el portamuestra del crioacutestato en una extensioacuten de lo presentadoen capiacutetulos anteriores

Haremos algunas consideraciones adicionales referidas a las medidas de capaci-dad para lo cual describiremos una configuracioacuten que nos permite determinar lacapacidad eleacutectrica individual de cada capacitor paleta-electrodo para una temperatu-ra dada Las medidas donde controlamos temperatura aacutengulo y campo magneacuteticofueron realizadas en un crioacutestato OXFORD Int que cuenta con un imaacuten con campomagneacutetico maacuteximo de 18 T para realizar las mediciones de forma casi automaacuteticaDescribiremos brevemente alguna de sus caracteriacutesticas

61 Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el mon-taje en el crioacutestato

Un punto importante para la realizacioacuten de las medidas de magnetizacioacuten de altasensibilidad es lograr que el sistema formado por el micro-magnetoacutemetro maacutes lamuestra superconductora sea obtenido extremando los cuidados de manipulacioacuten delos MEMS y montaje de la muestra Estos aspectos incluyen extrema limpieza enel proceso de release-secado precisioacuten en la realizacioacuten de los contactos eleacutectricosy cuidados en cuanto a cargas estaacuteticas que pueden pegar el sensor En cuanto ala muestra el disco debe ser montado con las caracteriacutesticas que el experimentorequiere En nuestro caso y para obtener la mayor sentildeal de magnetizacioacuten los discoscon una simple familia de maclas son montados de forma tal que la normal al planode las maclas se encuentre perpendicular al eje de rotacioacuten del micro-osciladorCompletando lo expuesto en capiacutetulos anteriores cuando abordamos por separado lapreparacioacuten de los sensores y la manipulacioacuten de discos superconductores los pasospara realizar el montaje en el crioacutestato son

Liberado de MEMS El proceso comienza con el release y secado de los micro-osciladores que usaremos con las consideraciones que realizamos en el Capiacute-

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

tulo 3 cuando expusimos los aspectos maacutes importantes del post-procesamiento

Preparacioacuten del zafiro En un zafiro de 5times 10 oacute 10times 10 mm2 cintas de orode 05times3 mm son pegadas usando epotek y curadas a 150C durante mediahora Estas cintas seraacuten usadas como pads macroscoacutepicos donde realizaremosconexiones eleacutectricas

Contactos macroscoacutepicos Usando una gota de epotek pegamos hilos de cobrede 1 cm de largo a las cintas y curamos el pegamento Para evitar que lastensiones en el cable de cobre debidas a la manipulacioacuten levanten la cinta deoro ponemos una pequentildea gota del adhesivo instantaacuteneo cianoacrilato (marcacomercial la gotita) al lado del contacto realizado con epotek Estos contactosmacroscoacutepicos seraacuten posteriormente soldados al portamuestras rotante delcrioacutestato

Pads en corto Usando el sodador Wire Bonding HYBOND Model 522A conun hilo de oro de 50 microm soldamos las cintas entre siacute por los extremos Estosconexiones mantienen a un mismo potencial las partes del MEMS cuandosean soldadas para evitar que se peguen por cargas estaacuteticas Una vez quelos contactos macroscoacutepicos sean soldados al portamuestras del crioacutestatolas conexiones que cortocircuitan las cintas son removidas con un pinza delaboratorio

Contactos microscoacutepicos nuevamente mediante el Wire Bonder soldamos elcontacto correspondiente a la paleta y cada electrodo con las cintas de oro Paraesto utilizamos hilos de oro de 25-50 micrones utilizando un capilar ceraacutemico(ver Figura)

Micro-gota de Apiezoacuten ccopy N Usando un micromanipulador hidraacuteulico y unamicro-pipeta colocamos una micro-gota de Apiezoacuten N en el sector de la paletadel oscilador previstos para el disco superconductor que son sectores de lapaleta sin etching holes

Montaje del disco Usamos el micromanipulador con la adicioacuten de un filtro po-larizador en uno de los objetivos del sistema oacuteptico que nos permita visualizarlas orientaciones de las maclas en el disco de YBCO Con una micro-pipeta ypor estaacutetica tomamos un disco de 100 microm y lo colocamos sobre la micro-gotade Apiezoacuten N puesta sobre la paleta sin presionar demasiado ya que la paletaesta liberada y la presioacuten puede romper los resortes

La figura 61 muestra ejemplos de discos superconductores de 100microm y 7microm deespesor montados sobre la paleta de distintos sensores El montaje es realizado sobreun disentildeo (C2) con serpentinas como resorte y para un disentildeo (B5) de dos barrastorsionales

Una de las complicaciones que suelen presentarse en el montaje de la muestraaparece cuando intentamos colocar los discos con la normal del plano de las maclasperpendicular al eje de rotacioacuten del sensor Cuando el disco se pega por estaacutetica ala punta de la micro-pipeta suele hacerlo de una forma repentina y aleatoria y no

61 Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el montaje en el crioacutestato

(a)

(b)

Figura 61 Montaje de un disco superconductor en (a) disentildeo con paleta de300 times 300microm2 y serpentinas como resortes y (b) disentildeo con una paleta de500times 500microm2 con dos barras torsionales de 200microm como resorte El disco deYBCO sobre la paleta tiene un diaacutemetro de 100microm y 7microm de espesor

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

siempre nos permite visualizar como estaacuten orientadas las maclas El uso de micro-pipetas con puntas gruesas permite un mayor control del disco mesoscoacutepico Engeneral logramos montar muestras macladas con aacutengulos entre 70 a 85 respecto deleje de rotacioacuten

62 Crioacutestato

Al finalizar el Capiacutetulo 2 introducimos los antecedentes experimentales rela-cionados a la transicioacuten de fase de Bose-glass Entre eacutestos destacamos las medidasde transporte realizadas en nuestro laboratorio en primer lugar por Grigera et al [44]y posteriormente por Maiorov et al [45] Si bien nuestras medidas tienen como obje-tivo estudiar el caraacutecter termodinaacutemico de la transicioacuten de segundo orden tenemosla posibilidad de reproducir las condiciones experimentales de campo magneacuteticotemperatura y aacutengulo sobre muestras superconductoras macladas muy similares a lasusadas en las medidas llevadas a cabo por Maiorov et al Finalmente podremos con-trastar nuestros resultados con estas medidas A continuacioacuten trataremos brevementelas caracteriacutesticas principales del crioacutestato usado

Para realizar las medidas de magnetizacioacuten controlando el campo la temperaturay el aacutengulo de inclinacioacuten del campo respecto al eje c de la muestra utilizamosun crioacutestato OXFORD Instrument [104] El crioacutestato esta formado por dos termosuno para helio y otro para nitroacutegeno Dentro del termo con He se encuentra el imaacutensuperconductor y el VTI (Variable Temperature Insert) lugar donde se colocaraacutela muestra que seraacute estudiada El imaacuten superconductor hecho de una aleacioacuten deNb3Sn con una temperatura criacutetica Tc =18 K posee una zona de trabajo de asymp1 cm3

1 donde esta garantizada la homogeneidad del campo con una precisioacuten de 10minus4 Elcampo maacuteximo al que se puede acceder es de 18 T Esto puede lograrse con unacorriente de 118 A provenientes de una fuente de corriente de plusmn 120 A y plusmn 10 VPara operar con campos magneacuteticos de 1 a 16 T el imaacuten debe estar a una temperaturade 4 K mientras que para alcanzar el campo maacuteximo de 18 T es necesario disminuirla temperatura a 22 K Para esto el equipo cuenta con una serpentina usada parabombear He a traveacutes de una vaacutelvula de aguja llamada lambda point refrigerator

Para controlar la temperatura de la muestra el equipo cuenta con un sistemade flujo de He VTI El He entra por una vaacutelvula de aguja regulable situada en suparte inferior impulsado por una diferencia de presioacuten Junto a la vaacutelvula de agujahay un calefactor eleacutectrico que permitiraacute mediante un controlador PID regularcon maacutes precisioacuten la temperatura de la muestra A mayor apertura de la vaacutelvulatendraacute que ser mayor la potencia aplicada pero tambieacuten seraacute mayor el flujo deHe gaseoso Como la muestra no se encuentra en contacto teacutermico directo sino atraveacutes del He gaseoso un mayor flujo significa un mejor y maacutes raacutepido seguimientode la temperatura de la muestra a la temperatura del termoacutemetro Los tiemposcaracteriacutesticos de estabilizacioacuten dependen de la temperatura siendo menores a medidaque la temperatura decrece El error inducido en la lectura de la temperatura debido

1 Discutiremos sobre este valor y el efecto de la inhomogeneidad del campo en nuestras medidasen el Apeacutendice B

62 Crioacutestato

al campo 2 es del orden de 01 K y es constante en temperatura para un mismo campoen los rangos en los que hemos trabajado 70-100 K y 1-7 T

Para controlar el aacutengulo el crioacutestato cuenta con un portamuestra rotante con lascaracteriacutesticas que se muestran esquemaacuteticamente en la figura 62 El zafiro quecontiene los sensores con muestras superconductoras tal como lo presentamos elseccioacuten anterior es pegado usando Apiezoacuten ccopy N sobre el zafiro de 10 mm times 10mm del portamuestra rotante Este portamuestra tiene incorporado un termoacutemetroCernok calibrado a campo cero lo que asegura una lectura correcta de la temperaturade la muestra Los cables macroscoacutepicos correspondientes a la paleta y los electrodosdel sensor son soldados a los contactos que posee el rotador Finalmente a traveacutesdel conector FISHER podemos sacar al exterior las conexiones correspondientes alsensor y al termoacutemetro del portamuestra

Eje de transmisionConector FISHER

pares cruzados

limit switch

Rueda dentada

zafiro 10 times 10 mm

Portamuestra rotante

Eje de rotacion

Figura 62 Esquema del portamuestras rotante utilizado para las medidasde magnetizacioacuten La rotacioacuten se produce mediante el eje de transmisioacuten atraveacutes de un motor paso a paso A traveacutes del conector FISHER llevamos alexterior las conexiones del termoacutemetro de la muestra y los contactos eleacutectricoscorrespondientes a la paleta y los electrodo del micro-magnetoacutemetro

El rango de rotacioacuten del portamuestras es de 360 con una sensibilidad absolutade 005 [45 104] El mecanismo de rotacioacuten esta compuesto de dos partes unarueda dentada asociada a la parte rotande del portamuestra y una varilla terminadaen un tornillo sin fin que transmite el movimiento al rotador La rotacioacuten de estavarilla es a traveacutes de un motor paso a paso en el exterior del equipo controladoelectroacutenicamente El rotador posee un sistema seguridad para no sobrepasar los 360limit switch Al abrirse el circuito se corta la alimentacioacuten del motor

2variacioacuten debida a la magnetoresistencia del termoacutemetro

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

621 Protocolos de medicioacutenLas mediciones de magnetizacioacuten de los discos de YBCO con defectos correla-

cionados son realizadas para distintas orientacioacuten fijas de la muestra (aacutengulos θHfijos) En experimentos en los cuales la muestra superconductora es rotada en uncampo magneacutetico aplicado corrientes de apantallamiento y momentos magneacuteticosirreversibles son inducidos y pueden faacutecilmente llevar a una interpretacioacuten erroacuteneade las medidas [7]

Para las medidas realizadas seguimos los siguientes protocolos de medicioacuten

1 En ZFC se enfriacutea la muestra desde temperaturas mayores a la criacutetica sin campomagneacutetico aplicado Cuando la temperatura es menor que Tc se aplica campoy se obtienen los datos subiendo temperatura

El estado inicial es con B=0 Al aplicar campo eacuteste intenta penetrar desde laperiferia de la muestra generando un perfil de flujo magneacutetico no homogeacuteneodebido al anclaje de los voacutertices Para θH lt θc y T lt TBG el sistema de voacuter-tices se encontraraacute completamente localizado en los defectos correlacionadosapantallando la componente perpendicular del campo aplicado Al aumentar latemperatura la corriente criacutetica disminuye permitiendo una mayor penetracioacutendel campo hasta llegar a una penetracioacuten total de flujo

2 En FC se aplica H0 por encima de Tc y se mide bajando la temperaturaInicialmente los voacutertices ocupan totalmente el interior del material el campomagneacutetico es constante y por lo tanto las corrientes son nulas

Al disminuir la temperatura aumenta el valor absoluto de la magnetizacioacutende equilibrio y la corriente criacutetica Para θH lt θc y T lt TBG como para elprotocolo de ZFC el sistema voacutertices se encontraraacute completamente localizadoen los defectos correlacionados expulsando la componente perpendicular delcampo aplicado

Para aacutengulos θH gt θc los experimentos FC y ZFC son diferentes a partir dela temperatura de fusioacuten del cristal de voacutertices ya que en este reacutegimen angular latransicioacuten es de primer orden y el estado Meissner transversal no existe

Tambieacuten hemos realizado medidas de magnetizacioacuten calentando con campo (fieldcooling warming - FCW) hasta llegar al estado inicial por encima de Tc

63 Configuracioacuten capacitivaEn el Capiacutetulo 4 describimos brevemente el puente de capacidades de alta

precisioacuten AH2700A y mostramos algunas medidas enfocadas en la caracterizacioacutencapacitiva de los micro- osciladores lo que nos permitioacute determinar la inclinacioacuten αde la paleta debido al torque externo producido por un voltaje aplicado En generallas medidas de capacidad presentan variaciones temporales (drift) intriacutensecas quepueden estabilizase con medidas sucesivas por lo que las medidas de cambio encapacidad suelen aparecer sobre un fondo que puede dificultar el anaacutelisis de los datosUna alternativa que presenta nuestro disentildeo con dos electrodos para solucionar este

63 Configuracioacuten capacitiva

problema es realizar las medidas de capacidad en una configuracioacuten que nos permitamonitorear el comportamiento de cada electrodo Otra ventaja de esta configuracioacutenes que nos da la posibilidad de diferenciar la interaccioacuten de m con H Si el sensorcapacitivo responde a una fuerza producida por un gradiente del campo magneacutetico ylas capacidades de ambos capacitores aumentan mientras que si el sensor respondea un torque magneacutetico externo uno de las capacidades aumenta y la otra disminuye

Para la realizacioacuten de las medidas en esta configuracioacuten utilizamos un mutiplexorprogramable SR 3830 [105] Este dispositivo es de faacutecil implementacioacuten cuandoqueremos realizar distintas interconexiones y es completamente controlado porsoftware Posee seis conectores BNC flotados (A-F) que pueden ser usado comoentradas o salidas y acoplados entre siacute viacutea un puente (bridge reed relay) que nospermite acceder a una gran variedad de configuraciones El setup experimental queutilizaremos para las medidas de capacidad es representado esquemaacuteticamente consus conexiones en la figura 63 Podemos ver en la figura que el conector high delpuente es directamente conectado a la paleta mientras que las conexiones B y E delmultiplexor pueden conectar a cada electrodo con el terminal low o con tierra Estogenera dos configuraciones posibles tal como se muestra en la Tabla 61

AH 2700A ULTRA-PRECISION 50Hz-20kHz CAPACITANCE BRIDGE

CAPACITANCE - pF FREQUENCY - Hz

LOSS

LOW HIGH BIAS

PowerOnOff

Criostato OXFORD Int

θH

MULTIPLEXOR

AB

C

FE

D

low

high

H

⊙⊙⊙⊙⊙⊙⊙⊙

otimesotimesotimesotimesotimesotimesotimesotimes

Capacitor 1 Capacitor 2

Figura 63 Setup experimental para las medidas de magnetizacioacuten donde sedetallan las conexiones entre el puente AH2700A el multiplexor y el micro-magnetoacutemetro que nos permite realizar una medida individual de cada capacitormientras variamos la temperatura En el dibujo se han omitidos los dispositivosde control de T H y θH

Paleta Electrodo 1 Electrodo 2Capacitor 1 high low (B-A) tierra (E-F)Capacitor 2 high tierra(B-C) low (E-D)

Tabla 61 Conexiones utilizadas para medir cada capacitor paleta-electrodoEntre pareacutentesis se especifican las conexiones que realiza el multiplexor encada configuracioacuten

6 Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten

Tomando como ejemplo una medida de FC el procedimiento es el siguiente Enprimer lugar fijamos la magnitud (H) y direccioacuten (θH) del campo magneacutetico paraT gt Tc A continuacioacuten fijamos el voltaje del generador y la frecuencia del puentepara medir capacidades El multiplexor selecciona el Capacitor 1 y medimos sucapacidad Luego el multiplexor cambia de configuracioacuten y medimos el Capacitor 2Guardamos los datos de capacidad y temperatura Disminuye la temperatura un ∆Ty se repite el proceso hasta llegar a la temperatura final establecida

Para realizar las medidas desarrollamos programas en LabView [106] para con-trolar el voltaje y la frecuencia del generador del puente y para obtener las distintasinterconexiones del multiplexor que nos permitiraacuten llevar a cabo las medidas decapacidad en la configuracioacuten diferencial El puente AH2700A es controlado a traveacutesde una tarjeta IEEE 488 mientras que el control del multiplexor es traveacutes de unaconexioacuten USB El crioacutestato posee un software de control de instrumentos en Lab-View controlados a traveacutes de puerto mediante una adaptacioacuten de la interfase RS232que permite manejar varios instrumentos a la vez Los equipos son la fuente decorriente del imaacuten superconductor IPS 120-10 el controlador de temperatura ITC503 el controlador de la placa Lambda y el controlador de los motores paso a pasoSMC1

64 ConclusionesEn este punto podemos presentar las conclusiones generales referidas a las teacutec-

nicas experimentales que hemos usado en esta tesis En primer lugar fabricamos ycaracterizamos los dispositivos MEMS que seraacuten usados como micro-magnetoacutemetrosde alta sensibilidad La implementacioacuten de un modelo de capacitor variable (en el aacuten-gulo de inclinacioacuten) nos permitiraacute interpretar los datos de magnetizacioacuten y determinarsu mayor rango de estabilidad cuando realizamos medidas de capacidad Posterior-mente ante la necesidad de trabajar con muestras de dimensiones mesoscoacutepicasutilizamos la teacutecnica FIB para fabricar discos superconductores de YBCO de distin-tos diaacutemetros Los discos fueron caracterizados mediante decoraciones magneacuteticasde Bitter mostrando el anclaje de los voacutertices en las maclas

En este capiacutetulo completamos las caracteriacutesticas del setup experimental paralas medidas de magnetizacioacuten Dimos los detalles de la preparacioacuten de la muestraPor un lado describimos los aspectos maacutes importantes del crioacutestato a la hora derealizar medidas que requieren el control de H T y θH Finamente implementandoun configuracioacuten que incluye un multiplexor entre el puente AH2700A y el micro-oscilador mejoraremos la deteccioacuten de cambios de capacidad (y con esto del aacutengulode inclinacioacuten de la paleta) reduciendo efectos indeseados tales como los drifttemporales

PARTE IV

Resultados

CAPIacuteTULO VII

Evidencia Termodinaacutemica de latransicioacuten del vidrio de Bose

Tal como fue introducido en el Capiacutetulo 2 el diagrama de fases campo magneacutetico-temperatura en los superconductores de alta temperatura criacutetica exhibe una granvariedad de fases y transiciones en comparacioacuten con los superconductores tradi-cionales Caracteriacutesticas propias de estos materiales como la alta temperatura criacuteticalongitud de coherencia pequentildea y su anisotropiacutea confluyen en que las distintas ener-giacuteas relevantes del sistema sean comparables Es por ello que nuevas fases en laestructura de voacutertices han sido observadas experimentalmente y predichas teoacuterica-mente Mayor complejidad en las fases de equilibrio y en la dinaacutemica surge cuandodefectos y desorden estaacutetico son tenidos en cuenta [19] El tipo de defectos con elque interactuacutea el sistema de voacutertices determina la naturaleza termodinaacutemica de latransicioacuten soacutelido-liacutequido Para defectos puntuales deacutebiles y diluidos la transicioacutenes de primer orden entre un soacutelido cristalino y un liacutequido [26 27] mientras queal aumentar la densidad de defectos el soacutelido cristalino deviene en un vidrio devoacutertices que se transforma en un liacutequido a traveacutes de una transicioacuten de segundo orden[33 107] Por otra parte defectos correlacionados en una direccioacuten dan lugar a laexistencia de otro soacutelido vidrioso denominado vidrio de Bose [35]

En una revisioacuten de los antecedentes experimentales vimos que muchos experimen-tos han sido realizados en diferentes superconductores con defectos correlacionadoscon el fin de estudiar la transicioacuten del vidrio de Bose Existen estudios en muestrascon maclas de la transicioacuten resistiva con campos magneacuteticos altos orientados en ladireccioacuten de las maclas (del orden de Teslas) [25 108] Estos trabajos fueron unaevidencia fuerte de la existencia de una transicioacuten de segundo orden ya que mostrabanque las curvas caracteriacutesticas de respuesta voltaje-corriente podiacutean ser colapsadas endos curvas universales utilizando las reglas propuestas por Fisher y sus colaboradores[33] para el vortex glass De las medidas de transporte se obtienen evidencias clarasa traveacutes del escaleo de los datos de corriente-voltaje y la dependencia angular de latemperatura criacutetica La presencia de un pico en temperatura de transicioacuten TBG(θH)y los cambios observados en la dinaacutemica llevaron en primer lugar Grigera et al [44]en 1998 y posteriormente a Maiorov et al [45] a preguntarse si el vidrio debido a lapresencia de maclas corresponde a un vidrio de Bose Utilizando un cristal con unasola familia de maclas mostraron que tanto las variaciones angulares en el reacutegimenlineal como la disipacioacuten en funcioacuten de la corriente para θH = 0 estaacuten gobernadaspor leyes de escala

Aunque estas evidencias sugieren la existencia de la transicioacuten de fase sus

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

propiedades termodinaacutemicas no son concluyentes debido a la naturaleza fuera delequilibrio del experimento Parece claro que una medida directa de la principalprediccioacuten de la teoriacutea del vidrio de Bose el efecto Meissner transversal es crucialpara confirmar o bien refutar las conclusiones obtenidas mediante las mediciones detransporte Un primer intento de medir este efecto fue realizado por Smith et al [4748] utilizando un conjunto de micro sensores Hall ubicados paralelos a los defectoscorrelacionados en monocristales de YBCO con defectos columnares Estos autoresrealizaron un enfriamiento del cristal a campo aplicado cero (ZFC) y monitorearonla componente perpendicular del campo magneacutetico a medida que rotaban el campoaplicado fuera de la direccioacuten de los defectos Sin embargo experimentos de expulsioacutende flujo (FC) no fueron reportados por falta de sensibilidad en el arreglo experimentalEn estas condiciones los resultados obtenidos son ambiguos ya que tambieacuten puedeninterpretarse los mismos como efecto del anclaje de voacutertices

En el Capiacutetulo 2 describimos estos trabajos experimentales que apuntan a eviden-ciar algunas de las caracteriacutesticas fundamentales de la transicioacuten desde un liacutequidode voacutertices a un vidrio de Bose predicha por Nelson y Vinokur [35] Esta es carac-terizada por una resistividad lineal que se anula en la temperatura de transicioacutenTBG una dependencia angular de esta temperatura en forma tipo cuacutespide con unmaacuteximo en la direccioacuten de los defectos y un apantallamiento del campo magneacuteticoaplicado perpendicular a los defectos correlacionados Bperp = 0 es decir un efectoMeissner en la direccioacuten transversal De las medidas de magnetizacioacuten en funcioacutende la temperatura esperamos encontrar que este efecto suceda en forma continuaevidenciando la naturaleza de segundo orden de la transicioacuten

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

En esta seccioacuten presentamos los resultados y el anaacutelisis de la respuesta magneacuteticade los discos superconductores maclados cuando aplicamos un campo magneacuteticoexterno en un aacutengulo θH respecto del eje c usando como magnetoacutemetro micro-osciladores torsionales de Si En primer lugar analizaremos la respuesta del sensor yel rango angular adecuado para realizar las medidas En la parte final de esta seccioacutenmostraremos medidas de magnetizacioacuten en funcioacuten de la temperatura

A lo largo de la tesis hemos presentado una variedad de disentildeos de micro-osciladores con distintas caracteriacutesticas lo que nos dio la posibilidad de estudiardistintos rangos de operacioacuten y sensibilidad Para las medidas de magnetizacioacutenhemos utilizado el disentildeo de oscilador B5 que consiste de una paleta cuadrada de500times500times35 microm3 anclada al substrato por dos barras torsionales de 200 microm delargo separadas entre siacute por una longitud de 100 microm La constante elaacutestica torsionalde este disentildeo es k = 54times 10minus9 N middotm middot radminus1 y posee una capacidad eleacutectrica sintorque C0 de asymp 062 pF La figura 71 muestra una imagen SEM del micro-osciladorcon un disco superconductor de YBCO montado sobre la paleta El disco posee undiaacutemetro de 100microm y aproximadamente 10microm de espesor y fue seleccionado de talmanera que posea una sola familia de maclas El montaje del disco fue realizadoa un aacutengulo β entre la normal del plano de las maclas y el eje de rotacioacuten delmicro-oscilador igual a 75 Los detalles de la orientacioacuten maclas es mostrada en elinset de la figura 72

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

Figura 71 Micrografiacutea SEM del oscilador mecaacutenico con un cristal macladode YBCO montado sobre la paleta Tambieacuten pueden observarse el detalle de laconexioacuten a la paleta (a la izquierda de la imagen) y cada electrodo subyacente (ala derecha) realizadas con el wire bonder y destinada a la deteccioacuten capacitivaEl proceso de montaje de la muestra y la realizacioacuten de las conexiones fueronllevadas a cabo mediante el proceso detallado en el Capiacutetulo 6 Inset Detalledel disco de 100microm de diaacutemetro y 10microm de espesor preparado con FIB

β

Figura 72 Micrografiacutea tomada con microscopio oacuteptico usando luz polarizadapara determinar la orientacioacuten de las maclas respecto al eje de rotacioacuten delmicro-oscilador Inset Detalle del disco maclado de YBCO La normal de losplanos de las maclas (liacutenea de trazos) estaacute a 75 respecto del eje de rotacioacutendel oscilador torsional (liacutenea solida)

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

Todos los datos fueron tomados variando la temperatura en un campo magneacuteticofijo ~H = Hz y en un aacutengulo θH respecto al substrato El plano de rotacioacuten delcampo magneacutetico es elegido perpendicular al eje de rotacioacuten del micro-osciladorLos mayoriacutea de los experimentos corresponde a protocolos FC es decir que los datosfueron tomados bajando la temperatura despueacutes de aplicar el campo magneacutetico atemperaturas maacutes grandes que la temperatura de transicioacuten superconductora Tc Talcomo se esquematiza en la figura 73 cuando la muestra se vuelve superconductoraaparece un torque magneacutetico dado por

~τ = micro0~microtimes ~H asymp micro0MVHθprimeH (71)

donde M es la magnetizacioacuten y V el volumen de la muestra del orden de755 middot 10minus14 m3 y θprimeH = θH + α Este torque seraacute contrarrestado por la constanteelaacutestica torsional k del oscilador en un aacutengulo de inclinacioacuten dado por α = kτ

c

~H

θH

macla

micro-magnetometrosubstrato

(a) T gt Tc α = 0

c

Mc

~τc~H θH α

θprimeH

(b) T lt Tc α 6= 0

Figura 73 Esquema del sistema sensor-disco superconductor para una tem-peratura (a) superior a la temperatura de transicioacuten y (b) por debajo de TcEn esta uacuteltima se representa la magnetizacioacuten del disco superconductor conmaclas

A partir de medidas de la capacidad eleacutectrica y usando nuevamente la ecuacioacutenpara C(α) desarrollada en el Capiacutetulo 4 podemos estudiar el comportamiento delaacutengulo de inclinacioacuten del micro-oscilador cuando modificamos la temperatura elcampo magneacutetico y el aacutengulo θH

711 Anaacutelisis de la respuesta del osciladorAntes de estudiar la respuesta magneacutetica del disco superconductor resulta uacutetil

verificar el funcionamiento del oscilador montado dentro del crioacutestato Esto esnecesario debido a que en la manipulacioacuten de estos dispositivos caracterizados porposeer paletas de gran tamantildeo y pequentildeos gaps paleta-electrodo puede conducir alpegado del oscilador debido a estaacutetica 1 Siguiendo la misma metodologiacutea utilizada

1Recordemos que el voltaje de pull-in presenta valores bajos en dispositivos con estas caracteriacutesti-cas

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

cuando abordamos la caracterizacioacuten capacitiva del dispositivo podemos colocaruna tensioacuten dc en uno de los electrodos (viacutea el terminal L del puente) mientrasregistramos los valores de capacidad eleacutectrica en funcioacuten del tiempo De esta maneraverificamos que el dispositivo responde a un torque externo

054

056

058

06

062

064

066

068

07

82 84 86 88 90 92 94 96

Tc

micro0H = 1T θH = minus4

T (K)

C(pF)

Figura 74 Dependencia en temperatura de la capacidad en ambos electrodospara el disentildeo B5 La medida es FC con un campo magneacutetico externo micro0H =1T El campo magneacutetico esta inicialmente a un aacutengulo θH = minus4 respecto deleje c

Podemos estudiar ahora la dependencia de la capacidad con respecto a la tempe-ratura cuando aplicamos un campo H inclinado un aacutengulo θH respecto del defectocorrelacionado En este caso para T lt Tc el torque externo vendraacute dado por laexpresioacuten 71 En la figura 74 se grafica la medida de la capacidad eleacutectrica enfuncioacuten de la temperatura para cada electrodo cuando un campo magneacutetico demicro0H = 1 T es aplicado en un aacutengulo de θH = minus4 respecto del eje c de la muestra[109] Estas medidas fueron realizadas usando el puente capaciacutemetro con un voltajedel generador Vg = 1 V y operando a una frecuencia de 20 kHz Si bien el osciladoren el VTI no esta en vaciacuteo sino en una presioacuten de asymp 300 mTorr de He gas lamedida de la capacidad eleacutectrica no se ve modificada ya que la permitividad eleacutectricadel He es aproximadamente la unidad [110] De la figura podemos observar queefectivamente el oscilador comienza a modificar su capacidad debido a la aparicioacutende un torque magneacutetico para una temperatura de aproximadamente 92 K consistentecon la temperatura criacutetica superconductora del monocristal de YBCO obtenidamediante el magnetoacutemetro SQUID Notar que mientras una de las capacidadesaumenta respecto C0 la otra disminuye Esto nos indica que el oscilador respondea un torque magneacutetico y no a una fuerza producida por un gradiente del campomagneacutetico donde se espera que los dos electrodos aumenten su capacidad eleacutectrica

Por otro lado la figura 75 muestra las medidas para la dependencia en tempe-

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

-012

-01

-008

-006

-004

-002

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98 100

micro0H = 1T θH = minus45

05 V

06 V

08 V

09 V

11 V

T (K)

α()

Figura 75 Angulo de inclinacioacuten del micro-oscilador en funcioacuten de la tem-peratura para distintos voltajes del generador del puente AH2700A cuando elaacutengulo del campo respecto al eje c θH es igual a minus45 Para este disentildeo unvoltaje Vg asymp 1 V hace que el sistema se vuelva inestable cuando se supera unaacutengulo de inclinacioacuten α = minus009

ratura del aacutengulo de inclinacioacuten α para distintos valores del voltaje del generadordel AH2700A Este aacutengulo es obtenido a partir de la capacidad eleacutectrica (para cadatemperatura) promediando las medidas de ambos electrodos Recordamos de lovisto anteriormente que al aumentar el voltaje de generador disminuye la distanciainicial entre los electrodos y la paleta y se restringe el rango de estabilidad delmicro-oscilador Voltajes muy chicos por otro lado presentan en general medidas decapacidad ruidosas

En este caso particular para un aacutengulo del campo aplicado de θH = minus45

(mayor inclinacioacuten del campo comparada con la medida presentada en la figura74) y para Vg del orden de 1 V se produce un salto en α cuando la paleta deloscilador se inclina un aacutengulo mayor (en valor absoluto) a αi asymp minus009 En estepunto el sistema se vuelve inestable y la paleta se pega La curva correspondiente alvoltaje Vg = 11 V es representada en liacutenea de puntos para mostrar esta caracteriacutesticaespecial Esta curva muestra adicionalmente un comportamiento reversible cuandodetenemos el enfriamiento y comenzamos a aumentar temperatura (FCW) Estoindica que el efecto de inestabilidad es reversible por lo que las consideracionestenidas en cuenta en el disentildeo con el agregado de dimples para minimizar el contactode la paleta con su electrodo subyacente resultan adecuadas para probar el rangoangular del sistema sensor-muestra para distintos voltajes Vg

Podemos concluir que para un campo aplicado de 1 T y para un voltaje delgenerador del AH2700A del orden de 1 V el rango angular experimental del campomagneacutetico esta restringido a |θH | lt 45 Este rango disminuye a medida que el

71 Torque magneacutetico cerca de Tc

campo aumenta sin embargo estamos interesados en el comportamiento de pequentildeosaacutengulos θH en torno al eje c Disentildeos con mayores constantes elaacutesticas torsionales kpermiten ampliar este rango angular de trabajo

En esta seccioacuten presentamos un anaacutelisis general de la respuesta del micro-oscilador con un disco superconductor de YBCO En primer lugar verificamossu funcionamiento en respuesta a un torque externo generado por un voltaje dcaplicado a temperatura ambiente Posteriormente mostramos las primeras medidasde la respuesta magneacutetica del sistema en funcioacuten de la temperatura cuando el campomagneacutetico aplicado esta inclinado un aacutengulo θH respecto a los defectos El rangoangular sobre el cual podemos variar θH esta determinado por el rango angular deestabilidad del micro-oscilador Este uacuteltimo depende de la constante elaacutestica detorsioacuten k de magnitud del campo magneacutetico y del voltaje del generador del puentecapaciacutemetro

712 Magnetizacioacuten Mc

Debido a que la constante elaacutestica del resorte depende solo levemente de latemperatura para una direccioacuten fija de la magnetizacioacuten el aacutengulo de deflexioacuten αde la paleta del micro-magnetoacutemetro es proporcional a la magnetizacioacuten de muestrasuperconductora

-14

-12

-1

-08

-06

-04

-02

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

Welp et al2 T4 T5 T

T (K)

M(middot1

04Am

)

Este trabajo

Figura 76 Dependencia en temperatura de la magnetizacioacuten para distintoscampos magneacuteticos aplicados (2 4 y 5 T) ubicado perpendicular a plano abpara medidas FC Las liacuteneas continuas son los datos obtenidos desde nuestroexperimento y los puntos discretos obtenidos por Welp et al [111]

La figura 76 muestra los valores calculados para la magnetizacioacuten2 del disco deYBCO determinados a partir de las medidas del aacutengulo α y de la expresioacuten 71 en

2El hecho de que la normal de las maclas no esteacute perfectamente perpendicular al eje de rotacioacuten

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

funcioacuten de la temperatura para los campos magneacuteticos 2 4 y 5 T y para un valor deθH cercano a cero Debido a la forma de la muestra y a la anisotropiacutea del material ladireccioacuten reversible de la magnetizacioacuten del disco de YBCO es considerada paralelaal eje c [112]

Los resultados obtenidos para estos campos son comparados con los datos demagnetizacioacuten obtenidos por Welp et al [111] Esto autores realizan medidas demagnetizacioacuten dc en cristales de YBCO sin maclas con una Tc = 922 K utilizandoun magnetoacutemetro SQUID con campo de hasta 5 T para determinar el campo criacuteticosuperior Hc2 En el rango de temperaturas presentados nuestros resultados muestranun excelente acuerdo con las medidas de Welp et al donde se puede apreciarclaramente la transicioacuten superconductora que presenta una curva redondeada cerca deTc debido principalmente a las fluctuaciones teacutermicas A partir del comportamientoobservado en las medidas de transporte [45] esperamos que la influencia del defectocorrelacionado se manifieste en un rango de temperaturas menores que la estudiadasen esta seccioacuten para estos campos Esto seraacute tema de estudio y discusioacuten de lassiguientes secciones

72 Magnetizacioacuten TransversalEn esta seccioacuten estudiaremos el comportamiento del sistema en un rango maacutes

amplio de temperaturas y para distintos aacutengulos del campo aplicado con el fin deestudiar la influencia de los defectos correlacionados sobre la magnetizacioacuten deldisco superconductor Al final del capiacutetulo volveremos a la graacutefica 76 para com-pletar la descripcioacuten de nuestro sistema en comparacioacuten con muestras sin defectoscorrelacionados

721 Campo Magneacutetico 1 T

La figura 77 resume la respuesta angular del micro-oscilador como funcioacuten dela temperatura para un campo aplicado de micro0H = 1 T dentro del rango angular dedesalineaciones del campo |θH | lt 45 determinado anteriormente Podemos hacerdistintas observaciones del anaacutelisis de estos resultados En primer lugar para todoslos aacutengulos medidos la paleta del oscilador comienza a inclinarse para temperaturascercanas a Tc como habiacuteamos notado anteriormente La deflexioacuten es simeacutetrica paralos aacutengulos θH alrededor del eje c y su magnitud se incrementa cuando θH aumentatal como es descrito por la expresioacuten 71 Esto indica que el micro-oscilador secomporta como un torquiacutemetro de alta sensibilidad

Para pequentildeos aacutengulos en torno al eje c tales que |θH | asymp 1 observamos unclaro cambio de comportamiento La figura 78 muestra en detalle la dependen-cia en temperatura del aacutengulo de inclinacioacuten de oscilador para θH = plusmn1 En latemperatura indicada como T lowast el aacutengulo de inclinacioacuten del oscilador alcanza unvalor valor maacuteximo Esto indica que el torque magneacutetico ejercido por la muestracomienza a disminuir a medida que la temperatura se reduce Las curvas se vuelven

del oscilador afecta a la magnitud de la magnetizacioacuten en un factor proporcional a sin(β) [7] conβ = 75

72 Magnetizacioacuten Transversal

-01

-005

0

005

01

82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 1T

T (K)

α()

4

3

1

minus1

minus25

minus35

minus4

Figura 77 Aacutengulo de inclinacioacuten del magnetoacutemetro en funcioacuten de la tempe-ratura para distintos θH y campo aplicado micro0H = 1 T en el rango de valoresdados por |θH | lt 45

-125

-10

-75

-5

-25

0

25

5

75

10

125

82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 1T

θH = 1

θH = minus1

T (K)

α(middot1

0minus3deg)

T lowast

Figura 78 Comportamiento del aacutengulo de inclinacioacuten del magnetoacutemetro paraaacutengulos chicos θH = plusmn1 A partir de la temperatura T lowast asymp 892 K se observaun claro cambio de comportamiento de los datos

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

no monoacutetonas es decir presentan partes donde su comportamiento es creciente ypartes donde es decreciente a partir de la temperatura T lowast asymp 892 K Este compor-tamiento representa un cambio brusco en la derivada dαdT y por lo tanto en laderivada de la magnetizacioacuten dMdT Esta uacuteltima indica un cambio en la segundaderivada de la energiacutea libre lo cual es una sentildeal distintiva para una transicioacuten de fasetermodinaacutemica de segundo orden [113]

Una simple explicacioacuten para el comportamiento de la medida puede ser dadoen teacuterminos del modelo de vidrio de Bose A altas temperaturas donde los voacuterticesestaacuten en el estado liacutequido (Tc gt T gt T lowast) la magnetizacioacuten de la muestra estaprincipalmente apuntando a lo largo del eje c del cristal debido a la geometriacutea de lamuestra y la anisotropiacutea del material Esta magnetizacioacuten ejerce un torque rsquonegativorsquosobre el sistema magnetoacutemetro-muestra

c

Mc

Mab

~τc

τab

~Hα

θprimeH

Figura 79 Representacioacuten vectorial de los torques contrapuestos que inter-vienen en este reacutegimen angular de pequentildeos aacutengulos y para temperaturasmenores que T lowast

Cuando la muestra entra en la fase del vidrio de Bose (T lt T lowast) un efectoMeissner transversal aparece implicando una componente de la magnetizacioacuten per-pendicular a la magnetizacioacuten del liacutequido lo que contrarresta el torque total Por lotanto es posible asignar esta salida de la fase de liacutequido de voacutertices en respuesta auna magnetizacioacuten transversal Mab como se muestra en la figura 79

722 Campo Magneacutetico 2 TMaacutes evidencias de esta anomaliacutea en T lowast puede ser obtenida estudiando la respuesta

angular del oscilador para otros valores del campo magneacutetico aplicado La figura710 muestra estos resultados cuando realizamos medidas de FC en el caso de θHpositivos para un campo aplicado micro0H = 2 T Como adelantamos anteriormente elrango angular en θH se reduce cuando incrementamos el campo magneacutetico Una delas caracteriacutesticas maacutes importantes que podemos observar como en el caso anteriores la aparicioacuten de la anomaliacutea a medida que la direccioacuten del campo se acerca a ladel eje c de la muestra En adicioacuten podemos notar que la temperatura a la cual seproduce este cambio de comportamiento es aproximadamente 875 K que es menorque la encontrada para el caso de 1 T Esto nos sugieren una dependencia de T lowast conel campo aplicado para esta muestra de YBCO con defectos correlacionados

72 Magnetizacioacuten Transversal

-002

0

002

004

006

008

01

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 2T

28

26

17

15

13

11

T (K)

α()

Figura 710 Desplazamiento angular del oscilador en funcioacuten de la tempera-tura para un campo aplicado de 2 T para valores de θH positivos cercanos acero

-005

-004

-003

-002

-001

0

001

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

micro0H = 2T

minus04

minus06

minus08

minus1

minus12

minus14

T (K)

α()

Figura 711 Desplazamiento angular del oscilador en funcioacuten de la tempera-tura para un campo aplicado de 2 T para valores de θH negativos cercanos acero

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

Por otra parte el comportamiento para aacutengulos θH negativos es mostrado enla figura 711 donde podemos ver la tendencia de T lowast a medida que el aacutengulo delcampo aumenta en valor absoluto Otra fuerte evidencia de que esta anomaliacutea estaacuterelacionada a la transicioacuten del vidrio de Bose puede ser obtenida representando T lowast

como una funcioacuten del aacutengulo θH como se muestra en la figura 712 La forma tipocuacutespide de la temperatura de transicioacuten predicha para esta fase es claramente evidenteEstos datos fueron obtenidos a partir de la derivada con respecto a la temperatura delaacutengulo de inclinacioacuten (dαdT ) para cada aacutengulo del campo aplicado y en un rangode temperaturas cercanas a T lowast Para cada θH computamos la temperatura en la cualdαdT = 0

872

874

876

878

88

-15 -1 -05 0 05 1 15

micro0H = 2T

θH ()

Tlowast(K

)

Figura 712 Dependencia angular de T lowast cuando aplicamos un campo mag-neacutetico de 2 T La forma de cuacutespide es consistente con las predicciones de Nelsony Vinokur [35] para la transicioacuten del vidrio de Bose

En 1974 E Fisher y D Nelson [114] introdujeron una teoriacutea de escala que luegofue utilizada por Nelson y Vinokur [35] para determinar la dependencia angular dela temperatura de transicioacuten TBG dada por

TBG(θH) = TBG(0)

[1minus

( |sin(θH)|xc

)1sx]

(72)

donde xc es un paraacutemetro relacionado con la anulacioacuten de la resistividad en TBG[40] y sx (= 3) un exponente criacutetico independiente del tipo de modelo microscoacutepicoque estemos tratando y estrictamente vaacutelido para defectos columnares o planaresDe los resultados obtenidos a traveacutes de la la teoriacutea de Nelson y Vinokur Grigera etal[44] pudieron ajustar la dependencia angular de la temperatura de transicioacuten de laforma TBG(θH) sim θ

13H dando una respuesta positiva a la pregunta sobre si el vidrio

de maclas es o no un vidrio de BoseSin embargo en 1999 Lidmar y Wallin [115] corrigieron el trabajo de Nelson y

Vinokur y predijeron una dependencia lineal de temperatura de transicioacuten con sx = 1

72 Magnetizacioacuten Transversal

868

87

872

874

876

878

88

-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8

micro0H = 2T

sx = 3

sx = 1

θH ()

Tlowast(K

)

Figura 713 Dependecia angular de TBG Las liacuteneas son ajustes realizadosusando la ecuacioacuten 72 con sx = 1 y sx = 3

Este punto de discusioacuten con respecto a la forma del pico donde distintas muestrascon defectos columnares presentan una dependencia lineal (sx = 1) con el aacutengulomientras que para muestras con maclas esta curva es no lineal [38 116] fue estudiadapor Maiorov et al [45] Estos autores encontraron un cambio del comportamientoangular de lineal a no-lineal para un campo criacutetico de 4 T para muestras de YBCOcon una familia de maclas

Como se muestra en la figura 713 para nuestro caso particular no observamosuna dependencia angular clara Los datos presentan una leve asimetriacutea respecto deθH = 0 para campos de 2 T en adelante y pareciera ajustar con distintas dependenciaspara aacutengulos positivos y negativos Sin embargo estas diferencias en los exponentesno influye en las predicciones de la teoriacutea tales como la localizacioacuten de los voacuterticeso el efecto Meissner transversal pero implica una mayor atencioacuten cuando se estudiael comportamiento universal de las medidas de corriente-voltaje

El cambio de universalidad de campos altos propuesto en [45] manifestado en laforma no lineal del pico de TBG y que conlleva a una falla de las relaciones de escaladel vidrio de Bose no fue evidenciado en forma concluyente de nuestras medidas demagnetizacioacuten Sugieren soacutelo una naturaleza de segundo orden de la transicioacuten paraaacutengulos cercanos al eje c y en todo el rango de campos estudiados

723 Breve discusioacuten de una medida ZFC

Anteriormente hemos analizado las medidas realizadas por Smith et al [47 48]sobre cristales de YBCO con defectos columnares Estos autores presentan eviden-cias del apantallamiento de la componente perpendicular del campo y por lo tantodel efecto Meissner transversal a partir de medidas de ZFC Tambieacuten sentildealamos queun efecto similar se observariacutea debido al efecto de anclaje de los voacutertices La princi-

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

pal diferencia entre ambos fenoacutemenos puede encontrarse realizando experimentosde enfriamiento con y sin campo aplicado (FC-ZFC)

Todos los resultados presentados en las secciones anteriores fueron obtenidosen forma reversible enfriando con campo (FC) y luego calentando con campo (fieldcooling warming FCW) mostrando evidencia de la expulsioacuten de la componenteperpendicular del campo magneacutetico aplicado A continuacioacuten mostraremos la com-paracioacuten de una medida FC-ZFC obtenida para el disco superconductor de YBCOcon maclas montado en el micro-oscilador La figura 714 muestra estos resultadospara un aacutengulo θH = 08 y un campo magneacutetico aplicado de 2 T En esta figurahemos graficado la diferencia de las capacidades de los electrodos (C1 minus C2) enfuncioacuten de la temperatura

-004

-003

-002

-001

0

001

002

003

004

80 82 84 86 88 90 92 94 96

micro0H = 2T θH = 08ZFC

FC

T (K)

Cdif

(pF)

T lowast Tc

Figura 714 Comparacioacuten de una medida ZFC-FC para el disco de YBCOcon maclas anteriormente estudiado Para estas medidas usamos un campomagnetico de 2 T apicado en un aacutengulo θH = 08 Para las medidas de ZFCa bajas temperaturas el micro-oscilador se encuentra pegado a partir de unatemperatura cercana a 80 K el sensor comienza a despegarse

Cuando aplicamos un campo a bajas temperaturas el cambio abrupto de torquegenera el pegado de la paleta del sensor A medida que aumentamos la temperatura ynos acercamos a la temperatura T lowast identificada como la temperatura TBG(θH) paraeste campo el torque disminuye y finalmente el oscilador se suelta recorriendo lacurva de FC Sin embargo este efecto no es reproducible ya que la temperatura enla que se produce el despegado del oscilador no puede ser controlada Si bien nopodemos sacar conclusiones soacutelidas del comportamiento de estos datos nos sugierenque las medidas de FC-ZFC son iguales a partir de una T lt TBG lo que indicariacutea elcaraacutecter termodinaacutemico del efecto Meissner transversal evidenciado por la aparicioacutende una magnetizacioacuten transversal De la graacutefica podemos observar tambieacuten que porencima de Tc asymp 92 K no se observan cambios en la capacidad del sensor (torque

73 Comparacioacuten con distintos campos

nulo)

73 Comparacioacuten con distintos camposEn la presente seccioacuten presentamos una comparacioacuten de la respuesta angular

del sistema oscilador-disco para distintos campos magneacuteticos aplicados La figura715 resume estos resultados para el mismo θH nominal de minus04 y para camposde 1 a 5 T Una dependencia clara en campo para la discontinuidad de dMdT esobservada Adicionalmente las curvas se solapan para temperaturas mayores a laT lowast(H) indicando que la magnetizacioacuten tiene una dependencia de aproximadamente1H en el estado de liacutequido de voacutertices reversible A temperaturas cercanas a Tc elsolapamiento de las curvas se pierde Esto es consistente con fluctuaciones teacutermicas3D de la magnetizacioacuten termodinaacutemica [111 117]

-012

-01

-008

-006

-004

-002

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96

1T

2T

3T

4T

5T

T (K)

α()

Figura 715 Desplazamiento angular del oscilador en funcioacuten de la tempe-ratura para diferentes campos magneacuteticos en un aacutengulo θH = minus04 Resultaevidente la dependencia de la temperatura de transicioacuten TBG con el campoaplicado

Del comportamiento en funcioacuten del campo aplicado podemos obtener la tempe-ratura de transicioacuten en un aacutengulo cercano a θH = 0 y compararla con los resultadosobtenidos tanto por Grigera et al[44] como por Maiorov et al [45] en las medidas detransporte sobre muestras de YBCO con maclas La figura 716 resume la posicioacutende la temperatura T lowast(H θH) normalizada por la temperatura criacutetica superconductorade cada muestra en el diagrama de fase campo-temperatura en comparacioacuten con losdatos obtenidos desde el scaling de las medidas de transporte para cristales similaresmostrando un perfecto acuerdo con nuestros datos

En las primeras secciones presentamos los datos de magnetizacioacuten para distintoscampos obtenidos desde las medidas del aacutengulo de inclinacioacuten del oscilador en

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

0

2

4

6

8

10

085 09 095 1

Este trabajoMaiorov et alGrigera et al

TBGTc

micro0H

(T)

Figura 716 Diagrama de fase para la discontinuidad dMdT medidas encomparacioacuten con las temperaturas obtenidas desde medidas de transportereportados por Grigera et al [44] y Maiorov et al [45]

-2

-15

-1

-05

0

80 82 84 86 88 90 92 94 96 98

Welp et al2 T4 T5 T

T (K)

M(middot1

04Am

)

Este trabajo

Figura 717 Magnetizacioacuten del disco superconductor de YBCO para diferentescampos aplicados en todo el rango de temperaturas estudiado Las liacuteneascontinuas representan los datos medidos desde el angulo de inclinacioacuten dela paleta del oscilador y son comparados con medidas realizadas con unmagnetoacutemetro SQUID por Welp et al [111]

74 Discusioacuten Final

excelente acuerdo con las medidas realizad por Welp y sus colaboradores [111] enmuestra de YBCO sin defectos correlacionados La figura 717 incluye el rangode temperaturas y aacutengulo correspondiente a la fase del vidrio de Bose Podemosobservar que los datos de magnetizacioacuten se apartan del comportamiento esperadocuando la temperatura alcanza la TBG para cada campo respectivamente Este cambiopone en evidencia la influencia de los defectos correlacionados con la aparicioacuten deuna magnetizacioacuten en la direccioacuten transversal que apantalla la componente perpendi-cular del campo magneacutetico aplicado debido a la localizacioacuten de los voacutertices en losdefectos

74 Discusioacuten Final

La fase del vidrio de Bose es descrita por la localizacioacuten colectiva de voacuterticesen los defectos correlacionados y exhibe dos consecuencias caracteriacutesticas un re-sistividad eleacutectrica lineal que desaparece y un moacutedulo de inclinacioacuten (tilt) elaacutesticodivergente causado por el alineamiento en los defectos correlacionados Otra conse-cuencia de esta localizacioacuten de voacutertices es que la fase de vidrio de Bose se comportacomo un superconductor contra los campos magneacuteticos perpendiculares

Esto significa que para campos perpendiculares suficientemente bajos o aacutengulosde inclinacioacuten del campo pequentildeos un apantallamiento espontaacuteneo y perfecto debeocurrir esto es el efecto Meissner transversal Sin embargo para campos perpendi-culares maacutes altos que el campo criacutetico el apantallamiento perfecto puede ser perdidoPara aacutengulos maacutes grandes el sistema entra en un estado de anclaje de los voacuterticesinclinados [41] denominado configuracioacuten de tipo escalera (ver Figura 24c) Enesta configuracioacuten parte de los voacutertices se encuentran localizados mientras que otraspartes se intentan alinear con el campo externo Hay aquiacute un apantallamiento delcampo perpendicular aunque maacutes pequentildeo en magnitud que el del estado Meissnertransversal

Llevando este anaacutelisis a nuestros resultados realizados en el mismo rango devalores de campo que el usado en los experimentos de Maiorov et al y efectiva-mente superiores al campo criacutetico (asymp 100 Oe) [118] Cuando el sistema alcanza latemperatura T lowast aparece una magnetizacioacuten transversal que apantalla soacutelo parcial-mente la componente perpendicular del campo Un anaacutelisis del comportamiento abajos campos en un rango angular grande deberiacutea reflejar estos cambios de compor-tamiento que surgen de transitar por las diferentes estructuras de voacutertices en muestrassuperconductoras con defectos correlacionados

75 Conclusiones

La determinacioacuten en primer lugar de las propiedades superconductoras del dis-co superconductor maclado tal como su Tc confirman a los micro-torquiacutemetrosmecaacutenicos de Si de alta sensibilidad como herramientas apropiada para la medicioacutende propiedades magneacuteticas en la micro-escala Con la utilizacioacuten del disentildeo demicro-oscilador B5 se detectaron torques de asymp 24 middot 10minus13 N middotm correspondientes

7 Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose

a momentos magneacuteticos de asymp 24 middot 10minus13 A middot m2 (24 middot 10minus10 emu) en un campomagneacutetico de 1 T

Las medidas realizadas en un rango angular acotado de θH en torno al eje cpara distintos campos magneacuteticos aplicados ponen en evidencia la aparicioacuten deuna magnetizacioacuten transversal para temperaturas por debajo de una temperaturacaracteriacutestica T lowast de cada campo Indican una discontinuidad en la derivada de lamagnetizacioacuten consistente con una transicioacuten de segundo orden

Para 2 T observamos que el comportamiento angular de T lowast es en forma decuacutespide caracteriacutestica de las predicciones de Nelson y Vinokur y acordes con loobtenido de medidas de transporte Finalmente el estudio de T lowast en funcioacuten del campopara un aacutengulo θH cercano a cero revela un diagrama de fases H-T consistente conlas medidas de transporte realizadas anteriormente en el laboratorio sobre muestrassimilares

Hemos presentado evidencia experimental de la caracteriacutesticas de la transicioacutendel vidrio de Bose en el sistema de voacutertices sobre cristales de alta calidad de YBCOLa temperatura y la dependencia angular de la respuesta magneacutetica obtenida median-te micro-magnetoacutemetros torsionales de Si es completamente consistente con unatransicioacuten continua en TBG y corresponde a la aparicioacuten de una magnetizacioacutenespontaacutenea que apantalla la componente perpendicular del campo magneacutetico Unamayor evidencia experimental podriacutea ser obtenida midiendo la dependencia angulardel calor especiacutefico

PARTE V

Conclusiones Generales

CAPIacuteTULO VIII

Conclusiones Generales

A traveacutes de esa tesis hemos estudiado el efecto que tienen potenciales planaresdesordenados generados por la presencia de maclas sobre el sistema de voacuterticesvariando la magnitud y direccioacuten del campo magneacutetico En estas condiciones hemosmedido la respuesta termodinaacutemica de la red de voacutertices a traveacutes de medidas demagnetizacioacuten en diferentes direcciones lo que aporta informacioacuten acerca de lariqueza de las fases debidas a este tipo de potencial correlacionado y el tipo detransiciones que las separan

Para realizar las medidas disentildeamos fabricamos y caracterizamos dispositivosmicro-electro-mecaacutenicos (MEMS) para que tuvieran la sensibilidad oacuteptima paralas medidas que deseaacutebamos realizar A partir de un modelo de capacitor variableencontramos una expresioacuten de la capacidad eleacutectrica en funcioacuten del aacutengulo derotacioacuten de la paleta del sensor Esto no soacutelo nos permitioacute estudiar la estabilidad delsensor definida desde el anaacutelisis del efecto de pull-in presente en este tipo actuadoressino que tambieacuten nos permitioacute extraer la informacioacuten relevante para obtener unacaracterizacioacuten magneacutetica de la muestra superconductora El resultado final de estaparte es la obtencioacuten de un torquiacutemetro de alta sensibilidad que opera en rangoangular estable dentro de las desalineaciones del campo magneacutetico externo conrespecto al eje c de la muestra

La teacutecnica de corte usando focused ion beam no soacutelo nos permitioacute caracterizar losdispositivos MEMS fabricados sino que fue usada para fabricar con eacutexito discos de100 microm de diaacutemetro y de entre 7 a 10 microm de espesor sin modificar sus propiedadessuperconductoras como fue corroborado usando medidas con el magnetoacutemetro deSQUID y la teacutecnica de decoracioacuten magneacutetica de Bitter Estos discos poseen unvolumen del orden de 755 middot 10minus14 m3 lo que corresponde a una masa de 049 ng

Finamente hemos estudiando la respuesta magneacutetica del sistema oscilador-muestra para distintos valores y direcciones del campo magneacutetico aplicado Presen-tamos evidencia experimental de las caracteriacutesticas termodinaacutemicas de la transicioacutende Bose glass en sistemas de voacutertices sobre cristales de YBCO de alta calidad conmaclas La dependencia en temperatura y aacutengulo de la respuesta magneacutetica medidapor un micro-oscilador de Si de alta sensibilidad es completamente consistente conuna transicioacuten continua en TBG y corresponde a la aparicioacuten de un apantallamientomagneacutetico espontaacuteneo de la componente perpendicular del campo magneacutetico

Asiacute como las medidas de Schilling et al [28] terminaron por confirmar la natu-raleza de la transicioacuten de primer orden sugeridas por medidas de magnetizacioacuten [27]y transporte [26] pensamos que una medida de la dependencia angular del calorespeciacutefico aportariacutea evidencia irrebatible del orden de la transicioacuten del vidrio de

8 Conclusiones Generales

BosePendientes quedan auacuten la medicioacuten del efecto Meissner transversal y distintas

propiedades termodinaacutemicas para muestras superconductoras con defectos columnaresirradiados en un determinado aacutengulo respecto del eje c tal como las medidas demagnetizacioacuten de Silhanek realizadas en el laboratorio [119] Por otro lado la imple-mentacioacuten de torquiacutemetros de mayor constante de torsioacuten k nos permitiraacute estudiar larespuesta magneacutetica en un rango angular mayor y para campos magneacuteticos aplicadosde mayor magnitud

APEacuteNDICE A

Estudio del pull-in para el actuadorde placas paralelas

En el Capiacutetulo 4 se obtuvieron las expresiones para el voltaje de pull-in para elcaso de actuadores torsionales partiendo de un balance de energiacuteas en una aproxi-macioacuten cuasi-estaacutetica A continuacioacuten siguiendo el mismo anaacutelisis obtenemos lasexpresiones equivalentes para los actuadores de placas paralelas en una configuracioacutentradicional Posteriormente abordamos una configuracioacuten alternativa que consiste enuna placa moacutevil entre placas paralelas

A1 Configuracioacuten tradicional del actuador de pla-cas paralelas

Consideramos una capacitor formado por una placa fija y una placa moacutevil lacual estaacute ligada a la parte fija mediante un resorte de constante elaacutestica kprime (del modode flexioacuten) como se muestra en la figura A1 Entre ambas placas de aacuterea A se aplicaun voltaje V y la distancia de equilibrio a voltaje cero es x0 El voltaje aplicadogenera una fuerza atractiva entre las placas que produce un desplazamiento x de laplaca moacutevil

kprimex0

x

V

Figura A1 Modelo de actuador simple de placas paralelas

La energiacutea total del sistema es la suma de la energiacutea elaacutestica del resorte maacutes la

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas

energiacutea electrostaacutetica debido a la tensioacuten V aplicada

ET =1

2kprimex2 minus 1

2

ε0A

(x0 minus x)V 2 (A1)

Si normalizamos con xprime = xx0 E prime = E12kprimex20

E primeT = xprime2 minus ε0A

kprimex30(1minus xprime)V 2 (A2)

y llamando V prime =radic

ε0Akprimex30

V

E primeT = xprime2 minus V prime2

(1minus xprime)

0

005

01

015

02

025

03

035

0 02 04 06 08 1

f(x

prime )

xprime

V

Posicion delelectrodo fijo

(033 0296)

EquilibrioEstable

EquilibrioInestable

Figura A2 Curva de equilibrio cuasi-estaacutetico para un actuador de placasparalelas a partir de la expresioacuten A4 La flecha indica la evolucioacuten de lasposiciones de equilibrio incrementando del voltaje hasta que el sistema sevuelve inestable en el punto (033 0296)

Derivando e igualando a cero para encontrar el equilibrio de fuerzas

dE primeTdxprime

= 2xprime minus V prime2

(1minus xprime)2 = 0 (A3)

que podemos escribir como

V prime2 = 2xprime(1minus xprime)2 (A4)

La funcioacuten f(xprime) = 2xprime(1minus xprime)2 tiene en el intervalo [0 1] un maacuteximo ubicadoen xprime = 13 f(13) = 827 asymp0296 La figura A2 muestra esta dependencia

A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas

indicando el punto a partir del cual el sistema se vuelve inestable (experimenta unabifurcacioacuten) haciendo que la paleta repentinamente se pegue al electrodo

Esto implica que hay soluciones reales en este intervalo solo para V prime2 le 827

Paravalores mayores de V prime el sistema no tiene soluciones reales y es inestable con elmiacutenimo de energiacutea cuando xprime = x0

Definimos entonces para el modelo de actuador de placas paralelas bajo condi-ciones cuasi-estaacuteticas un voltaje criacutetico (Voltaje de Pull-in) dado por

V primepi =2

3

radic2

3(A5)

que implica

Vpi1 =

radic8kprimex3027ε0A

(A6)

tal como es presentado en la referencia [78]

A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre pla-cas paralelas

En este caso la placa moacutevil del capacitor se encuentra entre dos placas paralelasfijas y se aplica una diferencia de potencial V entre la parte moacutevil y las fijas

kprimex0

V

x

Figura A3 Configuracioacuten alternativa de placas paralelas

En este caso la energiacutea del sistema es

ET =1

2kprimex2 minus 1

2ε0AV

2

(1

(x0 minus x)+

1

(x0 + x)

)(A7)

Usando la misma normalizacioacuten xprime rarr xx0 E primeT rarr ET12kx20 y V prime rarr

radic2ε0Akx30

V

E primeT = xprime2 minus V prime2

(1minus xprime2) (A8)

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas

-15

-1

-05

0

05

1

-1 -08 -06 -04 -02 0 02 04 06 08 1

Eprime T

xprime

01

03

05

07

09

10

11

Figura A4 Energiacutea total normalizada para la configuracioacuten alternativa Elsistema permanece en x = 0 salvo que se realice un trabajo externo parallevarlo a un reacutegimen de inestabilidad Cuando una muestra magneacutetica esmontada en este sensor el trabajo externo puede ser realizado por una fuerzadebido al gradiente del campo magneacutetico

La figura A4 muestra el comportamiento para E primeT para esta configuracioacuten alter-nativa La derivada de la expresioacuten A8 es

dE primeTdxprime

= 2xprime(

1minus V prime2

(1minus xprime2)2)

= 0 (A9)

que tiene como solucioacuten xprime1 = 0 y xprime2 =radic

1minus Vevaluando la segunda derivada

d2E primeTdxprime2

= 2minus 2V prime2

(1minus xprime2)2 minus8xprime2V prime2

(1minus xprime2)3

d2E primeTdxprime2

(0) = 2(1minus V prime2)o sea que es un miacutenimo para V prime lt 1

y

d2E primeTdxprime2

(radic

(1minus V prime) = minus8(1minus V prime)V prime

que siempre es un maacuteximoPara esta configuracioacuten alternativa podemos definir un voltaje de pull-in V prime = 1

oacute

Vpi2 =

radickx302ε0A

(A10)

A2 Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas

En relacioacuten al voltaje presentado en la primera configuracioacuten tenemos que lainestabilidad es alcanzada para un voltaje mayor

Vpi2 asymp 13Vpi1

A diferencia del caso claacutesico de un capacitor de dos placas el capacitor estaacute ensu posicioacuten de equilibrio x = 0 hasta que repentinamente en V prime = 1 salta a x = plusmnx0Tambieacuten podemos definir una constante elaacutestica efectiva

kprimeef = 2(1minus V prime2)que implica

kef = k minus 2ε0A

x30V 2 = k

(1minus V 2

V 2pi

)

A Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas

APEacuteNDICE B

Estudio de la asimetriacutea de la muestra

Otra de las dificultades que se presentan cuando montamos el disco en la paletadel sensor es que en general la muestra no queda perfectamente simeacutetrica al ejede rotacioacuten del magnetoacutemetro En este apeacutendice calculamos la influencia de estaasimetriacutea en las medidas de torque teniendo en cuenta la influencia del gradiente delcampo magneacutetico

B1 AsimetriacuteaSea una muestra cuadrada de (a + b) de lado y espesor T uniformemente

magnetizada y en presencia de un campo magneacutetico en la direccioacuten z y que dependede z tal como se muestra en la figura B1 El eje de rotacioacuten coincide con el eje y

~m

~H(z)

eje

minusa

b

s

x

θ

Figura B1 Esquema de la posicioacuten de la muestra montada en el micro-magnetoacutemetro en relacioacuten al campo magneacutetico aplicado La muestra es montadaasimeacutetrica respecto al eje de torsioacuten del sensor coincidente con el y

En la aproximacioacuten θ 1 la energiacutea de toda la varilla es

E(θ) = minus(b+ a)t

int b

minusads ~m ~H(z) asymp minus(b+ a)t

int b

minusads m(H0 + γsθ)θ (B1)

donde γ equiv dHdz es el gradiente de campo en la zona de la muestra ~H = zH(z) asympz(H0 minus γz) y suponemos la magnetizacioacuten totalmente acostada sobre la varilla~m = ms asymp mx

Podemos entonces calcular

B Estudio de la asimetriacutea de la muestra

E(minusθ) = minus(b+ a)t

int b

minusads m(H0 minus γsθ)θ = E(θ) + 2(b+ a)tγmθ2

int b

minusads s

= E(θ) + (b+ a)tγm(b2 minus a2)θ2 = E(θ) + V γm(bminus a)θ2 (B2)

donde hemos usado que la magnetizacioacuten del superconductor es asimeacutetrica m(θ) =minusm(minusθ) = m Definiendo V = (b+ a)2t el torque es

τ(θ) = minuspartθE(θ) = minusτ(minusθ) + 2V γm(bminus a)θ + (partθm)V γ(bminus a)θ2 (B3)

Despreciando el uacuteltimo teacutermino la asimetriacutea en el torque es

τ(θ) + τ(minusθ) = 2V mγ(bminus a)θ (B4)

y estaacute controlada por el gradiente de campo en la direccioacuten z y por la posicioacuten nocentrada del eje de rotacioacuten Podemos observar que la correccioacuten es praacutecticamentelineal en el aacutengulo θ

B2 Comparacioacuten con los valores medidosDesde la ecuacioacuten del torque magneacutetico tenemos que

τ0 = mH0V asymp κα0 (B5)

-007

-006

-005

-004

-003

-002

-001

0

001

-05 -04 -03 -02 -01 0 01 02 03 04 05

(HminusH

0)

H0

times10

0(

)

Posicion Axial (cm)

f(z) = minus0258z2

Figura B2 Homogeneidad de campo magneacutetico en funcioacuten de la posicioacutenaxial z f(z) representa el ajuste de los datos experimentales obtenidos desdeRef [104]

B2 Comparacioacuten con los valores medidos

asiacute la asimetriacutea a la que nos referiremos como δα puede expresarse directamenteen el observable α como

δα = 2(γH0)α0(bminus a)θ (B6)

El gradiente de campo es estimado desde el ajuste de los datos de la figura B2por lo tanto tenemos que

γH0 asymp (5 middot 10minus3cmminus2) z0 = (01mminus1) (B7)

donde H0 es la magnitud del campo en z0 asymp 02 cm que es la altura promedio dela muestra con respecto al centro de la paraacutebola que describe la homogeneidad delcampo magneacutetico y el aacutengulo α0 asymp 3 middot 10minus2() Usando que (bminus a) = (50 middot 10minus6m)la asimetriacutea en α queda

δα = 2(γH0)α0(bminus a)θ sim 2(01mminus1)3 10minus2(50 middot 10minus6m)

sim 10minus8 (B8)

Comparemos ahora con la asimetriacutea observada para θ = plusmnminus 14 y H0 asymp 2T(Figuras 710 y 711)

α(minusθ) asymp minus0027

α(θ) asymp 0030 (B9)

Por lo tanto la asimetriacutea es δα asymp 10minus3 cuatro oacuterdenes de magnitud mayor que lopredicho

En conclusioacuten para el disco superconductor medido la influencia de la asimetriacuteano es apreciable para producir un efecto considerable en el torque medido Sinembargo en muestras con mayor momento magneacutetico la influencia del gradiente delcampo en las medidas puede ser apreciable y deberiacutea tenerse en cuenta en el disentildeodel sensor

B Estudio de la asimetriacutea de la muestra

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  • I Introduccioacuten
    • Magnetoacutemetriacutea de muestras mesoscoacutepicas
      • Magnetometriacutea de Torque
      • Esquema de la tesis
        • El vidrio de Bose en sistemas de voacutertices en YBa2Cu3O7- con maclas
          • Transiciones de fase
            • Transiciones de fase continuas
              • Superconductividad
                • Superconductividad de alta temperatura criacutetica
                • Fluctuaciones teacutermicas
                • Efecto de los potenciales de anclaje
                  • El vidrio de Bose
                    • Efecto Meissner transversal
                      • Antecedentes experimentales de la existencia del vidrio de Bose
                        • Medidas de transporte
                        • Corrientes de apantallamiento
                          • II Micro-magnetoacutemetros
                            • Micro-magnetoacutemetros torsionales de Silicio
                              • Disentildeo y Fabricacioacuten
                                • Proceso de fabricacioacuten y propiedades mecaacutenicas
                                • Frecuencia de resonancia
                                • Fabricacioacuten de los micro-osciladores mecaacutenicos
                                  • Post-procesamiento
                                    • Liberado de las estructuras moacuteviles y secado del sensor
                                    • Efectos del stress sobre la forma de la paleta
                                      • Conclusiones
                                        • Modelo y caracterizacioacuten capacitiva de los micro-magnetoacutemetros
                                          • Modelo del micro-oscilador torsional
                                          • Efecto de pull-in
                                            • Pull-in torsional tradicional
                                            • Pull-in torsional en una configuracioacuten alternativa
                                              • Caracterizacioacuten
                                                • Caracterizacioacuten oacuteptica
                                                • Caracterizacioacuten capacitiva
                                                  • Capaciacutemetro de alta precisioacuten
                                                  • Medidas de Capacidad
                                                  • Rango de estabilidad del micro-oscilador
                                                      • Conclusiones
                                                          • III Detalles Experimentales
                                                            • Fabricacioacuten de Discos Superconductores de YBCO
                                                              • Cristales maclados de YBCO
                                                              • Focused ion beam (FIB)
                                                              • Fabricacioacuten de los discos maclados de YBCO
                                                                • Recuperacioacuten y manipulacioacuten de los discos
                                                                  • Caracterizacioacuten de las muestras
                                                                    • Decoracioacuten Magneacutetica de Bitter
                                                                      • Conclusiones
                                                                        • Setup Experimental para las medidas de magnetizacioacuten
                                                                          • Preparacioacuten del micro-magnetoacutemetro para el montaje en el crioacutestato
                                                                          • Crioacutestato
                                                                            • Protocolos de medicioacuten
                                                                              • Configuracioacuten capacitiva
                                                                              • Conclusiones
                                                                                  • IV Resultados
                                                                                    • Evidencia Termodinaacutemica de la transicioacuten del vidrio de Bose
                                                                                      • Torque magneacutetico cerca de Tc
                                                                                        • Anaacutelisis de la respuesta del oscilador
                                                                                        • Magnetizacioacuten Mc
                                                                                          • Magnetizacioacuten Transversal
                                                                                            • Campo Magneacutetico 1 T
                                                                                            • Campo Magneacutetico 2 T
                                                                                            • Breve discusioacuten de una medida ZFC
                                                                                              • Comparacioacuten con distintos campos
                                                                                              • Discusioacuten Final
                                                                                              • Conclusiones
                                                                                                  • V Conclusiones Generales
                                                                                                    • Conclusiones Generales
                                                                                                    • Agradecimientos
                                                                                                    • Estudio del pull-in para el actuador de placas paralelas
                                                                                                      • Configuracioacuten tradicional del actuador de placas paralelas
                                                                                                      • Configuracioacuten Alternativa Placa moacutevil entre placas paralelas
                                                                                                        • Estudio de la asimetriacutea de la muestra
                                                                                                          • Asimetriacutea
                                                                                                          • Comparacioacuten con los valores medidos
                                                                                                            • Bibliografiacutea