curso manual 2013

8/17/2019 Curso Manual 2013

1/66

MMM A A ANNNUUU A A ALLL DDDEEE PPPRRR Á Á ÁCCCTTTIIICCC A A ASSS DDDEEE LLL A A ABBBOOORRR A A ATTTOOORRRIIIOOO

DDDEEENNNOOOMMMIIINNN A A ADDDOOO...

DDDEEETTTEEERRRMMMIIINNNAAACCCIIIOOONNNEEESSS FFFIIISSSIIICCCOOOQQQUUUÍÍÍMMMIIICCCAAASSS EEENNN MMMUUUEEESSSTTTRRRAAASSS DDDEEE SSSUUUEEELLLOOOSSS

CCCAAATTTEEEDDDRRRÁÁÁTTTIIICCCOOOSSS...

MM.. CC.. VVÍÍCCTTOORR MMAANNUUEELL VVIILLLLEEGGAASS CCOORRNNEELLIIOO.. MM.. II.. JJOOSSÉÉ FFRRAANNCCIISSCCOO HHEERRNNÁÁNNDDEEZZ DDEE LLAA CCRRUUZZ.. MM.. CC.. JJOOSSÉÉ DDEELL CCAARRMMEENN MMÉÉNNDDEEZZ GGOONNZZÁÁLLEEZZ..

CCCAAARRRRRREEERRRAAA::: IInngg.. QQuuíímmiiccaa PPeettr r oolleer r aa..

HH.. CCáár r ddeennaass,, TTaabb.. ddeell 2211--2255 ddee OOccttuubbr r ee ddee 22001133


2/66

LICENCIATURA: INGENIERÍA QUÍMICA PETROLERA.

UNIVERSIDAD POPULAR DE LA CHONTALPA.

MANUAL DE PRACTICAS DE LABORATORIO.CATEDRATICOS

M. C. Víctor MANUEL VILLEGAS CORNELIO; M. I. JOSÉ FRANCISCO HERNÁNDEZ DE LA CRUZ yM. C. JOSÉ DEL CARMEN MÉNDEZ GONZÁLEZ.

M NU L PR CTIC S DE L BOR TORIO i

RESUMEN

Este manual pretende apoyar a los alumnos de esta institución y alumnos de otrasinstituciones que trabajan en proyectos que tengan que ver con la contaminación desuelos, biodegradación y cualquier uso de técnicas a mejorar el medio ambiente; con ellose pretende suministrar una herramienta, que les permita estandarizar sus procedimientosy protocolos de investigación con fines de titulación, garantizando una amplia visión de loque pueden aprender con la aplicación de la química analítica tanto convencional comomodernos y a la vez, este curso taller se realizara las corridas de técnicas analíticasbrindando normas, contenidos y realización de usos de equipos por mano propia delalumnos interesados.

Técnicas tales como la determinación de pH, conductividad eléctrica, determinaciónde materia orgánica, fosforo total, cuantificación de CO2 en el suelo en un medio alcalino,extracción por HTP, cada una de ellas por si misma le confiere a nuestro manual una granimportancia, ya que nos permite acercar a nuestros alumnos al desarrollo de posiblesproblemas que se les presente y con las bases dadas; ellos podrán armar sus proyectos ytener la posibilidad de lograr su realización hasta el final en cada caso.


3/66





M NU L PR CTIC S DE L BOR TORIO ii

CONTENIDO

Pág.

RESUMEN ................................................................................................................... iI. INTRODUCCIÓN ................................................................................................... 1II. OBJETIVOS ........................................................................................................... 2III. La utilización de la química analítica en determinaciones fisicoquímicas en

muestras de suelos ............................................................................................... 33. 1. Nociones de muestreo .......................................................................... 33. 2. Contaminación de suelos ..................................................................... 33. 3. Importancia de la Química Analítica ..................................................... 5

3. 3. 1. Química analítica ...................................................................... 53. 3. 2. ¿Por qué la química analítica? ................................................. 53. 4. Clasificación de la química analítica .................................................... 6

3. 4. 1. Análisis .................................................................................... 73. 5. Métodos de análisis .............................................................................. 7

3. 5. 1. Métodos clásicos ...................................................................... 73. 5. 2. Métodos instrumentales............................................................ 73. 5. 3. Métodos de separación ............................................................ 83. 5. 4. Química analítica moderna ....................................................... 8

3. 5. 4. 1. Por las blancos analíticos ......................................... 83. 5. 4. 2. Por métodos analíticos ............................................. 8

3. 6. La gravimetría ...................................................................................... 93. 6. 1. Por precipitación ....................................................................... 73. 7. Metodología del proceso analítico ........................................................ 9

3. 7. 1. Características de calidad de los métodos analíticos ............. 10IV. MATERIALES y MÉTODOS ....................................................................................

4. 1. Determinación de materia orgánica por el método de Walkleyy Black ................................................................................................ 11

4. 2. Determinación de pH .......................................................................... 214. 3. Determinación de conductividad eléctrica .......................................... 284. 4. Determinación por extracción de H. T. P. ........................................... 364. 5. Determinación de textura .................................................................. 40

4. 6. Determinación de Nitrógeno Total ..................................................... 45V. CONCLUSIÓN ...................................................................................................... 58BIBLIOGRAFÍA… ...................................................................................................... 59


4/66





M NU L PR CTIC S DE L BOR TORIO iii


5/66





M NU L PR CTIC S DE L BOR TORIO 1

I. INTRODUCCIÓN.

El presente manual fue elaborado con la finalidad de compilar algunas técnicas deanálisis de suelos, necesarias para la identificación de la aplicación de la química analíticaen estos tiempos modernos y con una gran multiplicidad de problemas a solucionar.

Sin lugar a dudas la ayuda que nos brinda la Química analítica en los diferentes camposes de vital importancia en la solución de diversos problemas que se nos presenta, llámesecontaminación de suelos, enfermedades en el ser humano o en la naturaleza.

Esta pequeña compilación de técnicas permitirá a nuestros Universitarios en formaciónestar a la vanguardia de técnicas que se están empleando en el campo laboral, en dondese requiere de personal técnico altamente calificado. Por tal razón surge en la Academiade Química la inquietud de realizar este Manual para ser llevado a los estudiantes paraque ellos aprovechen al máximo los conocimientos; que uno como Docente vaadquiriendo en el desempeño diario de nuestra labor y ser llevado hasta las manos denuestros estudiantes.

Los alumnos podrán contar con las metodologías descritas de manera sencilla para surealización, aunado de la explicación de nosotros de como estas se deben de realizar,que normas se deben de cumplir y sin olvidarnos que esta experiencia les brindara laoportunidad para vislumbrar en un tiempo no muy lejano la oportunidad para realizaralguna investigación de Tesis y así de esta manera poder titularse y brindar a nuestraUniversidad de proyectos realizados por los egresados de nuestra Institución.

Dividimos nuestro manual en dos partes, la parte teorica y por supuesto la parte tecnicaque de manera muy a mena introducira a nuestros alumnos a la realizacion de la misma;se tuvo cuidado de manejar palabras sencillas y faciles de comprender para cualquierpersona que desee realizarla en algun momento determinado.

Cada una de esas secciones contiene una breve introducción, fundamentos, materiales,equipo y reactivos necesarios, procedimiento y forma de analizar los resultados de latécnica, así como los criterios para su interpretación.


6/66






II. OBJETIVOS.

2. 1. Analizar las aplicaciones de la química analítica en los diversosfenómenos fisicoquímicos para su interpretación en problemasde contaminación de suelos.

2. 2. Identificar las aplicaciones analíticas más frecuentes enprocedimientos

fisicoquímicos en las determinaciones de muestras de sueloscontaminados por hidrocarburos.

2. 3. Cuantificar los Parámetros indicadores de contaminación desuelos por petróleo con la utilización de equipos calibrados de

acuerdo con la norma AS-10 NOM-21-RECNAT-2000.


7/66






III. La utilización de la química analítica en determinacionesfisicoquímicas en muestras de suelos.

3. 1. Nociones de muestreo.

Como todo tipo de muestra a analizar, se debe de partir de su forma en que estadebe de ser tomada; ya que el cuidado que se deba de tener al momento de sertomada será de suma importancia al momento de ser utilizada para ladeterminación de los diversos parámetros a ser determinados.

Una vez que el problema, los objetivos y las hipótesis de una investigación hansido planteados, la etapa siguiente que debe ser atendida es el diseño delmuestreo.

La parte estadística del muestreo es indispensable en la obtención de datos, es lapiedra angular de la investigación. Una muestra que no tenga representación de lapoblación de estudio imposibilita la obtención de datos confiables, aún cuando enlas etapas posteriores se utilicen las técnica de análisis más sofisticadas (Bautistaet al., 2004).

Debemos de realizarnos las tres grandes preguntas que deben ser contestadas entodo proceso de muestreo: ¿cómo debo tomar las muestras?, ¿dónde debomuestrear? y, cuántas muestras debo tomar? Para que mis datos seanrepresentativos de la población que pretendo estudiar.

3. 2. Contaminación de suelos.

Ortiz et al. (2007), afirman que la contaminación del suelo consiste en unadegradación química que provoca la pérdida parcial o total de la productividad delsuelo como consecuencia de la acumulación de sustancias tóxicas en unasconcentraciones que superan el poder de amortiguación natural del suelo y quemodifican negativamente sus propiedades.

Esta acumulación se realiza generalmente como consecuencia de actividadeshumanas exógenas, aunque también se puede producir de forma natural oendógena cuando los procesos de edafización liberan elementos químicoscontenidos en las rocas y los concentran en el suelo alcanzando niveles tóxicos.

Un ejemplo de esto último lo tenemos en suelos muy evolucionados formadossobre rocas serpentinizadas con altos contenidos en metales pesados como el Cr,Ni, Cu y Mn, entre otros, que se concentran en los suelos a medida que la intensa


8/66






edafogénesis produce el lavado de otros constituyentes esenciales como el Ca,Mg e incluso el Si.

Conforme se desarrolla esta concentración residual metálica, estos elementos queinicialmente eran constituyentes no asimilables de los minerales primarios pasan aformas más activas, solubles y biodisponibles que influyen negativamente sobre laactividad biológica

Las propiedades físicas, químicas, fisicoquímicas y biológicas del suelo controlanen gran medida los ciclos biogeoquímicos superficiales, en los que actúa como unreactor complejo que sirve de elemento protector de otros medios más sensiblesfrente a elementos contaminantes.

Así, el suelo ejerce su labor protectora a través de su poder de amortiguación ocapacidad natural de depuración de la contaminación. Esta atenuación de loselementos nocivos contaminantes se realiza, entre otras, a través de reaccionesde complejación, reacciones de adsorción y desorción, reacciones de precipitacióny disolución, reacciones de Oxidorreducción, reacciones ácido-base y reaccionesderivadas de procesos metabólicos.

Todas estas reacciones están estrechamente controladas por propiedades delsuelo como su textura, estructura, porosidad, capacidad de intercambio catiónico,pH, Eh (Potencial Redox) y la actividad microbiológica. En cualquier caso, hay que

tener muy presente que el poder de amortiguación de un suelo no es ilimitado ycuando se rebasa, el suelo deja de ser eficaz como sumidero de la contaminación,llegando incluso a invertirse el proceso y a convertirse en una fuente decontaminación para los organismos del suelo y para el medio circundante (Ortiz etal., 2007).

Después de eso es momento de echar mano de la química analítica, perodebemos de saber que el muestreo de recursos no renovables (suelo y agua)debe de ser altamente cuidadoso, la importancia del suelo a nivel mundial hasido recientemente revalorada, ya que la edafósfera es una capa más del planetatierra.

Esta capa puede considerarse como una geomembrana que permite elintercambio de materia y energía entre la litosfera y la atmósfera, sirviendo deprotección a la litósfera ante los efectos climáticos. Además, se le califica como unrecurso natural no renovable debido a sus bajas tasas de formación. En losecosistemas terrestres, es soporte y fuente de nutrimentos para losmicroorganismos, invertebrados y plantas. Su importancia a nivel agronómico esampliamente reconocida.


9/66






En la esfera ambiental, los recursos hídricos están llamados a ser el gran

problema de la humanidad para el presente siglo. Es por esto que el tema“cuerpos de agua superficiales” es de suma importancia, tanto por el consumo degrandes cantidades de este recurso por las comunidades humanas a niveldoméstico y por la industria, como por la descarga de aguas residuales,contaminadas en diversos grados, a los cuerpos de agua (Bautista et al., 2004).

El suelo es un cuerpo natural localizado en la superficie terrestre que soporta o escapaz de soportar plantas en forma natural. Es dinámico, cambia con el tiempo yen el espacio, contiene material mineral y/o orgánico no consolidado que ha sidosujeto a factores formadores y muestra efectos de procesos pedogenéticos. Unsuelo difiere del material del cual se ha formado en características físicas,

químicas, biológicas y morfológicas (Bautista et al., 2004).

3. 3. Importancia de la Química Analítica.

La Química Analítica es una de las ramas más importantes de laQuímica moderna. Comprende la separación, identificación ydeterminación de las cantidades relativas de los componentes queforman una muestra de materia.

3. 3. 1. Química analítica.

Es una ciencia que desarrolla y mejora métodos e instrumentos paraobtener información sobre la composición y naturaleza química de lamateria ( Ayres, 2005).

PRINCIPIOSLEYES Composición Q de una muestra natural o artificial .TÉCNICAS

Orozco (1983) señala que la Química Analítica incluye al Análisis Químico(métodos de análisis); por otra parte Holkova (1986), afirma que en los Análisis Químicos la aplicación es muy variada, en la industria destacael control de calidad de materias primas y productos acabados.

En el comercio, los laboratorios certificados de análisis aseguran lasespecificaciones de calidad de las mercancías; en el campo médico


10/66






los análisis clínicos facilitan el diagnostico de enfermedades (Gutiérrez,1997).

3. 3. 2. ¿Porqué la Q. A?

El hecho es Innegable ya que la Q. A. desemboca en “solicitudes” deexplicación y/o solución, como puede ser:Enfermedades inesperadas e inexplicables para la Medicina.

Se necesita apoya de la Bioquímica y/o a la Toxicología.

Entra al auxilio la Q. A. (estudiar la factibilidad de identificación ycuantificación de ciertos parámetros).

Todo esto permite experimentar y remitirle nuevos resultados para su evaluación yasí continuar las investigaciones.

Ejemplo: afecciones bronco-pulmonares asociadas a neuropatías atípicas y bajade defensas inmunológicas provocadas por algún factor ambiental.

3. 4. Clasificación de la química analítica.

Lo que hace a la Q A tan importante en la actualidad, sus diversas aplicaciones:

Permite la determinación de la composición química de una sustancia

Su utilización es fundamental en el comercio, en las legislaciones, en la industria yen muchos campos de la ciencia como la medicina.

Dentro de la Química Analítica también pueden diferenciarse diversas áreas segúnla información que se desea obtener, por lo que se subdivide en dos áreasprincipales:

La Química Analítica Cualitativa se centra:

Identificar la presencia o ausencia de un análito, es decir es del tipo deanálisis que identifica los componentes existentes en una sustancia.

La Química Analítica Cuantitativa:


11/66






Desarrolla métodos para determinar su concentración, es del tipo deanálisis que proporciona las cantidades relativas de dichos componentes.

Fig. 1. Análisis químico (Lynch, 1989).

3. 4. 1. Análisis.Cuando hablamos de análisis, se debe de entender términos con los que debemosde estar familiarizados al momento de entrar a un laboratorio tales como (Serratos,y Pérez, 1984):

· Muestra: Parte representativa de la materia objeto del análisis.· Análito: Especie química que se analiza.

· Técnica: Medio de obtener información sobre el análito.

· Método: Conjunto de operaciones y técnicas aplicadas al análisis de unamuestra.

· Análisis: Estudio de una muestra para determinar sus composición o naturalezaquímica.

3. 5. Métodos de análisis.

Métodos instrumentales, separación y clásicos.

3. 5. 1. Métodos clásicos.

Estos se basan en propiedades químicas del análito.


12/66






Se incluyen:Gravimetrías

Volumetrías yMétodos de análisis cualitativo clásico.

3. 5. 2. Métodos instrumentales.

Este está basado en propiedades químico-físicas.La clasificación de los métodos instrumentales se realiza en base a la propiedadque se mide (espectroscópicos, electroanalíticos, térmicos, etc.).

3. 5. 3. Métodos de separación.

Se incluyen en este grupo los métodos cuya finalidad es la separación decompuestos para eliminar las interferencias y facilitar las medidas.

3. 5. 4. Química analítica moderna.

La mayoría de la química analítica moderna es categorizada por dos diversosacercamientos tales:

3.5. 4. 1. Por las blancos analíticos.Química de Bioanalytical

Análisis material

Análisis químico

Análisis ambiental

Forensics

3. 5. 4. 2. Por métodos analíticos.

EspectroscopiaSpectrometry totalSpectrophotometry y ColorimetríaCromatografía y ElectrophoresisCristalografía

http://www.worldlingo.com/ma/enwiki/es/Forensic_chemistryhttp://www.worldlingo.com/ma/enwiki/es/Spectroscopyhttp://www.worldlingo.com/ma/enwiki/es/Mass_spectrometryhttp://www.worldlingo.com/ma/enwiki/es/Spectrophotometryhttp://www.worldlingo.com/ma/enwiki/es/Colorimetryhttp://www.worldlingo.com/ma/enwiki/es/Chromatographyhttp://www.worldlingo.com/ma/enwiki/es/Electrophoresishttp://www.worldlingo.com/ma/enwiki/es/Crystallographyhttp://www.worldlingo.com/ma/enwiki/es/Crystallographyhttp://www.worldlingo.com/ma/enwiki/es/Electrophoresishttp://www.worldlingo.com/ma/enwiki/es/Chromatographyhttp://www.worldlingo.com/ma/enwiki/es/Colorimetryhttp://www.worldlingo.com/ma/enwiki/es/Spectrophotometryhttp://www.worldlingo.com/ma/enwiki/es/Mass_spectrometryhttp://www.worldlingo.com/ma/enwiki/es/Mass_spectrometryhttp://www.worldlingo.com/ma/enwiki/es/Spectroscopyhttp://www.worldlingo.com/ma/enwiki/es/Forensic_chemistry


13/66






MicroscopiaElectroquímica

3. 6. La gravimetría.

Es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad desubstancia, midiendo el peso de la misma (por acción de la gravedad).

3. 6. 1. Por precipitación.Una substancia muy poco soluble que está relacionada (directa o indirectamente)con el compuesto a analizar (análito) se separa de la solución original.

Se filtra

Se seca o se calcina y en base al peso de la substancia que queda (residuo) secalcula la cantidad de análito buscado

3. 7. Metodología del proceso analítico.

La Química Analítica alcanza sus objetivos mediante una metodología que sefundamenta en la aplicación del método científico.

Desde un punto de vista formal, esta metodología es común a todas las cienciasexperimentales y el proceso se muestra en la siguiente figura:

Fig. 2. Proceso analítico (Holkova, 1986).

http://www.worldlingo.com/ma/enwiki/es/Microscopyhttp://www.worldlingo.com/ma/enwiki/es/Electrochemistryhttp://www.worldlingo.com/ma/enwiki/es/Electrochemistryhttp://www.worldlingo.com/ma/enwiki/es/Microscopy


14/66






3. 7. 1. Características de calidad de los métodos analíticos.

. Exactitud· Precisión· Sensibilidad· Límite de detección· Intervalo dinámico (límite de cuantificación y el de linealidad).· Selectividad· Seguridad


15/66






DETERMINACIÓN

DEMATERIA ORGÁNICA

POR EL MÉTODO DE

WALKLEY y BLACK.


16/66






MATERIA ORGÁNICA DEL SUELO.

Se le llama M. O. a todos los residuos de animales y vegetales. Estas suelenencontrarse en el suelo y desempeñan un papel esencial para la fertilidad desuelos. Además, es importante para la buena producción agropecuaria. Los suelossin M. O. son suelos pobres y de características físicas inadecuadas para elcrecimiento de las plantas (Ávila et al., 2011).

La M. O. sirve de fuente de energía para los microorganismos del suelo, favorecela presencia de lombrices que contribuyen a estructurar el suelo. La M. O. quecontiene el suelo procede tanto de la descomposición de los seres vivos quemueren sobre ella, como de la actividad biológica de los organismos vivos quecontiene lombrices, insectos de todo tipo, microorganismos, etc.

La descomposición de estos restos y residuos metabólicos da origen a lo que sedenomina humus. En la composición del humus se encuentra un complejo demacromoléculas en estado coloidal constituido por proteínas, azúcares, ácidosorgánicos, minerales, etc., en constante estado de degradación y síntesis. Elhumus, por tanto, abarca un conjunto de sustancias de origen muy diverso, quedesarrollan un papel de importancia capital en la fertilidad, conservación ypresencia de vida en los suelos. A su vez, la descomposición del humus en mayoro menor grado, produce una serie de productos coloidales que, en unión con losminerales arcillosos, originan los complejos organominerales, cuya aglutinacióndetermina la textura y estructura de un suelo. Estos coloides existentes en el

suelo presentan además carga negativa, hecho que les permite absorber cationesH+ y catión es metálicos (Ca2+, Mg2+, K+ ,Na+) e intercambiarlos en todo momentodeforma reversible; debido a este hecho, los coloides también reciben el nombrede complejo absorbente.

Propiedades físicas.Confiere al suelo un determinado color oscuro.Estructura. Da lugar a una buena estructura, estable.Las sustancias húmicas tienen un poder aglomerante, las cuales se unen a lafracción mineral y dan buenos flóculos en el suelo originando una estructuragrumosa estable, de elevada porosidad, lo que implica que la permeabilidad delsuelo sea mayor. Tiene una gran capacidad de retención de agua lo que facilita elasentamiento de la vegetación, dificultando la acción de los agentes erosivos. Latemperatura del suelo es mayor debido a que los colores oscuros absorben másradiaciones que los claros.

Protege al suelo de la erosión. Los restos vegetales y animales depositados sobrela superficie del suelo lo protegen de la erosión hídrica y eólica. Por otra parte,como ya hemos mencionado, el humus tiene un poder aglomerante y da


17/66






agregados que protegen a sus partículas elementales de la erosión.

Protege al suelo de la contaminación. La materia orgánica adsorbe plaguicidas yotros contaminantes y evita que estos percolen hacia los acuíferos

Fig. 3. Proceso de descomposición del suelo (Holkova, 1986).

Propiedades químicas y fisicoquímicas.Las sustancias húmicas tienen propiedades coloidales, debido a su tamaño ycarga (retienen agua, hinchan, contraen, fijan soluciones en superficie, dispersan yfloculan). La materia orgánica es por tanto una fase que reacciona con la solucióndel suelo y con las raíces.


18/66






Fig. 4. Proceso de la vida del suelo (Holkova, 1986).

Capacidad de cambio.

La materia orgánica fija iones de la solución del suelo, los cuales quedandébilmente retenidos, están en posición de cambio, evita por tanto que seproduzcan pérdidas de nutrientes en el suelo. La capacidad de cambio es de 3 a 5veces superior a la de las arcillas, es por tanto una buena reserva de nutrientes.

Influye en el pH.Produce compuestos orgánicos que tienden a acidificar el suelo. Influye en elestado de dispersión/ floculación del suelo. Es un agente de alteración por sucarácter ácido. Descompone los minerales.

Propiedades biológicas.

Aporte de nutrientes a los microorganismos y fuente de energía.


19/66






Fig. 5. La materia orgánica (Holkova, 1986).

Se analizan los microorganismos, los restos no descompuestos de plantas yanimales, materiales resultantes de la descomposición de estos restos

Para ellos se analiza la siguiente ecuación química2 (Cr 2O7)

-2 + 3 Co + 16H+ 4 Cr +3 + 3 CO2 + H2O

Se oxida aproximadamente el 77% del Carbono que se recuperaría porcombustión.

De donde se deduce que el % M. O.= % C orgánico x f MO


20/66






MATERIALES Y MÉTODOS.

Determinación de materia orgánica.

La determinación de materia orgánica del suelo de acuerdo al método de Walkleyy Black basado en la AS-07 NOM-021-RECNAT-2000.

Este método se basa en la oxidación del carbono orgánico del suelo por medio deuna disolución de Dicrómato de potasio y el calor de reacción que se genera almezclarla con ácido sulfúrico concentrado. Después de un cierto tiempo de esperala mezcla se diluye, se adiciona ácido fosfórico para evitar interferencias de Fe3+ yel dicrómato de potasio residual es valorado con sulfato ferroso.

Con este procedimiento se detecta entre un 70 y 84% del carbón orgánico total porlo que es necesario introducir un factor de corrección, el cual puede variar entresuelo y suelo. En los suelos de México se recomienda utilizar el factor 1.298(1/0.77).

MATERIALES, REACTIVOS y PREPARACIÓN DE SOLUCIONES.

MATERIALES REACTIVOS 3 Matraces Erlenmeyer de 500ml.

Dicrómato de potasio (K2Cr 2O7)

2 Buretas de 50 ml. Acido sulfúrico concentrado (H2SO4).Pipeta volumétrica (10 ml). Acido fosfórico concentrado (H3PO4).Probeta de vidrio (25 ml). Indicador de difenilamina.4 vasos de precipitado de 100ml.

Sulfato ferroso (FeSO4.7H2O)


21/66






Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico a menos

que se indique otra cosa.

PREPARACIÓN DE REACTIVOS.

1. Dicrómato de potasio 0.166 M o 1N.

Disolver 48.82 g de K2Cr 2O7 en agua destilada aforar a 1000 ml en un matraz

volumétrico.

2. Acido sulfúrico concentrado (H2SO4).

3. Acido fosfórico concentrado (H3PO4).

4. Indicador de difenilamina.Disolver 0.5 g de difenilamina en 20 ml de agua y añadir 100 ml de ácido sulfúrico

concentrado en un matraz aforado y se pasa 50 ml. a un gotero ámbar.

5. Sulfato ferroso 1.0 M (aproximadamente).

Disolver 278 g de sulfato de fierro heptahidratado (FeSO4.7H2O) en agua a la que

previamente se le añadieron 80 ml de H2SO4 concentrado, enfriar y diluir a un litro.

El sulfato ferroso debe ser valorado con K2Cr 2O7 1 N antes de realizar la

determinación. Llenar la bureta con la solución de sulfato ferroso y en 3 vasos de

precipitado colocar una alícuota de 10 ml. de dicromato de potasio a 1 N. Proceder

a titular cada uno de ellos y obtener una media.

Fig. 6. Valoración de sustancias (Ayres, 2005).

50

40

30

20

10

0


22/66






Procedimiento.

1. Pesar 0.5 g de suelo seco y pasado por un tamiz de 0.5 mm y colocarlo en un matraz

Erlenmeyer de 500 ml repetir este procedimiento en otro matraz Erlenmeyer de 500

ml. Procesar un blanco con los reactivos.

2. Adicionar exactamente 10 ml de dicrómato de potasio 1 N girando el matraz

cuidadosamente para que entre en contacto con todo el suelo.

3. Agregar cuidadosamente con una bureta 20 ml de H2SO4 concentrado a la

suspensión, girar nuevamente el matraz y agitar de esa forma durante un minuto.

4. Dejar reposar durante 30 minutos sobre una lámina de asbesto o sobre una mesa de

madera, evitando las mesas de acero o cemento.

5. Añadir 200 ml de agua destilada.

6. Añadir 5 ml de H3PO4 concentrado.

7. Adicionar de 5 a 10 gotas del indicador de difenilamina.

8. Titular con la disolución de sulfato ferroso gota a gota hasta un punto final verde claro.

Si el consumo de la solución ferrosa en la titulación de la muestra es menor que 4

ml, deberá repetirse la determinación con una muestra más pequeña, ya que es

probable que la oxidación de la materia orgánica en esta muestra no haya sido

completa.

Cálculos para materia orgánica (MO%).

Donde:M = ml de sulfato ferroso gastado en la muestra problema.B = ml de sulfato ferroso gastado en el blanco.El factor 1.34 se deduce de la siguiente forma:

M%M.O=10 1- x 1.34

B

12 1.72 100(1.0 N) x x x =1.34

4000 0.77 0.5


23/66






Donde:

1.0 = normalidad del K2Cr 2O7 12/4000 = peso miliequivalente del carbono1.72 = factor de transformación de carbono en materia orgánica (MO)0.77 = factor de recuperación de 77% determinado por Walkey0.5 = peso de la muestra

Si el peso de la muestra analizada es diferente a 0.5 g se sustituye el peso del

suelo analizado en la ecuación anterior para encontrar el factor correspondiente

para calcular el porcentaje de MO.

Calculo para carbono orgánico (CO%).

Observaciones.

Si al añadir el Dicromato de potasio al suelo la solución se torna verdosa o si se

gastan menos de dos ml de sulfato ferroso al titular la muestra, se debe reducir el

peso de la muestra a la mitad.

Alternativamente puede emplearse una solución de sulfato ferroso amónico O.5N

pesar 196.1 g de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O, disolverlos en 800 ml de agua destilada

con 20 ml de H2SO4 concentrado y diluir a 1 L.

Interpretación de Resultados de Materia Orgánica.

Los valores de referencia para clasificar la concentración de la materia orgánica enlos suelos minerales y volcánicos se presenta en el cuadro siguiente:

MO%CO%=

1.724


24/66






Clase

Materia orgánica (%)

Suelos volcánicos

Suelos no

volcánicos

Muy bajo

Bajo

Medio

Alto

Muy alto

< 4.0

4.1-6.0

6.1-10.9

11.0-16.0

> 16.1

< 0.5

0.6-1.5

1.6-3.5

3.6-6.0

> 6.0


25/66






DETERMINACIÓN DE pH.


26/66






DETERMINACIÓN DEL pH DEL SUELO MEDIDO EN AGUA(MÉTODO AS-02 NOM-021-RECNAT-2000)

Fernández et al. (2006), consideran que el pH es una propiedad química del sueloque tiene un efecto importante en el desarrollo de los seres vivos (incluidosmicroorganismos y plantas). La lectura de pH se refiere a la concentración deiones hidrógeno activos (H+) que se da en la interfase líquida del suelo, por lainteracción de los componentes sólidos y líquidos. La concentración de ioneshidrógeno es fundamental en los procesos físicos, químicos y biológicos del suelo.

Es uno de los métodos analíticos más utilizados y que brindan una certezaexcelente, sin lugar a dudas el Método electrométrico para la determinación delpH; en cualquier tipo de muestras, llámese de suelos, aguas y/o plantas. Permite

la evaluación electrométrica del pH, y se basa en la determinación de la actividaddel ion H mediante el uso de un electrodo cuya membrana es sensitiva al H.

El grado de acidez o alcalinidad de un suelo es determinado por medio de unelectrodo de vidrio en un contenido de humedad específico o relación de suelo-agua, y expresado en términos de la escala de pH. El valor de pH es el logaritmodel recíproco de la concentración de iones hidrógeno, que se expresa por númerospositivos del 0 al 14. Tres son las condiciones posibles del pH en el suelo: laacidez, la neutralidad y la alcalinidad (Fernández et al., 2006).

Es decir, que la determinación del pH es afectada por factores como: el tipo ycantidad de constituyentes orgánicos e inorgánicos que contribuyen a la acidez delsuelo, la concentración de sales en la solución, la relación suelo: solución, lapresión parcial de bióxido de carbono y el efecto de la suspensión asociado con elpotencial de unión, etc.

El pH es una de las mediciones más comunes e importantes en los análisisquímicos rutinarios de suelo, ya que controla reacciones químicas y biológicas enel suelo.

El pH es un característica muy importante que tienen todas las tierras, lossustratos para macetas, jardineras, etc. y las aguas de riego.


27/66






El pH se expresa con un número y puede estar comprendido entre 1 y 14, pero en

el 99% de los casos estará entre 3 y 9.

Suelo ÁCIDO tiene un pH menor de 7.Suelo NEUTRO tiene un pH igual a 7.Suelo BÁSICO o ALCALINO: pH mayor de 7.

Por tanto, si decimos: "Este suelo tiene un pH 6"; significa que es ácido o "Estesuelo tiene un pH 8.2"; significa que es básico o alcalino. El pH neutro, aunque seindique el 7 como valor teórico, normalmente se considera neutro si está entre 6.5y 7.

Fig. 7. Escala de pH (Ávila et al., 1986).

El mejor pH para la mayoría de las plantas oscila entre 6.5 y 7, es decir, neutro. Algunas, llamadas acidófilas, lo prefieren inferior a 6 y otras (calcícolas), sonfelices con un pH superior a 7 [En línea]:http://articulos.infojardin.com/articulos/ph_suelo_sustratos_agua.htm

http://articulos.infojardin.com/articulos/ph_suelo_sustratos_agua.htmhttp://articulos.infojardin.com/articulos/ph_suelo_sustratos_agua.htmhttp://articulos.infojardin.com/articulos/ph_suelo_sustratos_agua.htm


28/66







Determinación de pH del suelo.

Debido a que el pH del suelo es medido en una matriz acuosa como agua o unasolución de sales diluidas, es dependiente del grado de dilución (relación suelo-dilución). Cuando se mide en agua es importante controlar el agua adicionada, yaque un aumento causará un incremento en pH; por ello es necesario mantener larelación constante y tan baja como sea posible.

Karma (1993) citado por Fernández et al. (2006), señala que la soluciónsobrenadante puede no ser suficiente para sumergir el electrodo apropiadamente,sin causar mucho estrés cuando se inserta dentro del suelo. Los suelos con altacantidad de materia orgánica tienden a formar una gruesa pasta seca, por lo queuna relación menor de muestra en agua puede ser aceptable (1:5 o 1:10). Ensuelos contaminados con hidrocarburos la interferencia va a depender de laconcentración y tipo de hidrocarburo, se puede producir desde una simpleiridiscencia sin afectar la determinación, hasta un impedimento de ladeterminación por la alta concentración y viscosidad del contaminante.

Los reactivos utilizados en esta determinación deben ser grado analítico y el aguautilizada en la preparación de las soluciones debe ser destilada o desionizada.

1. Agua destilada o desionizada.

2. Soluciones reguladoras de referencia, pH 4.00, 7.00 y 10.00, las cuales seadquieren preparadas o concentradas para diluirse de acuerdo a la instrucción.Estas soluciones deben estar a temperatura ambiente al momento de calibrarel medidor de pH.


MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS2 Vasos de precipitado de 100ml Suelo Potenciómetro

1 Pipeta volumétrica de 20 ml. balanza1 Varilla de vidrio1 Pizeta con agua destilada


29/66






Informe de la prueba en el vaso de precipitado.

Debe incluir la información que a continuación se indica:

1. Datos completos de identificación de la muestra.

2. Fecha de realización de la prueba.


30/66






Procedimiento.

1. Pesar 10 g de suelo en un frasco de vidrio o plástico de boca ancha.

2. Adicionar 20 ml. de agua destilada al frasco conteniendo el suelo.

3. Con una varilla de vidrio, agitar manualmente la mezcla de suelo: agua a intervalos de

5 minutos, durante 30 minutos.

4. Dejar reposar durante 15 minutos.

5. Calibrar el medidor de pH con las soluciones reguladores pH 4.00 y 7.00 o 7.00 y

10.00 según el suelo, enjuagando con agua destilada los electrodos antes de iniciar

las lecturas de las muestras.

6. Agite nuevamente la suspensión e introduzca el electrodo en la suspensión.

7. Registre el pH al momento en que la lectura se haya estabilizado.

Comentarios.

1. Previo a la lectura calibrar el potenciómetro de pH con solución amortiguadora de

referencia para los intervalos dentro de los cuales se va a medir.

2. Las soluciones amortiguadoras de referencia deben conservarse en refrigeración y

colocarlas a temperatura ambiente al momento de la calibración del equipo.

3. No se deberá almacenar las soluciones amortiguadoras por mucho tiempo.

4. Muestras de suelo conteniendo una alta concentración de materia orgánica tiende a

formar gruesos grumos cuando la relación suelo: solución es similar a la de un suelo

mineral, en este caso se deberán de utilizar relaciones más amplias.

Interpretación de resultados.

Para la clasificación del suelo en cuanto a su valor de pH se presenta el cuadro

siguiente:


31/66






Clasificación pH

Fuertemente ácido

Moderadamente ácido

Neutro

Medianamente alcalino

Fuertemente alcalino

< 5.0

5.1 – 6.5

6.6 – 7.3

7.4 – 8.5

> 8.5

MUESTRA pH Clasificación


32/66






DETERMINACIÓN DE

CONDUCTIVIDAD

ELÉCTRICA.


33/66






DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA SERA POR LAOBTENCIÓN DEL EXTRACTO DE SATURACIÓN A TRAVÉS DEL MÉTODO

AS-16, POR SUCCIÓN DE VACÍO DE LA PASTA DE SATURACIÓN. Y CON LAUTILIZACION DE UN CONDUCTÍMETRO BASADO EN LA NOM-021-RECNAT-2000.

La conductividad eléctrica ha sido el parámetro más extendido y el másampliamente utilizado en la estimación de la salinidad. Se basa en la velocidadcon que la corriente eléctrica atraviesa una solución salina, la cual es proporcionala la concentración de sales en solución.

Se mide a 25ºC en un conductivímetro y las medidas se expresaban hasta haceunos años se expresaba en mmhos/cm, hoy día las medidas se expresan en dS/m

(dS=deciSiemens), siendo ambas medidas equivalentes (1 mmhos/cm = 1 dS/m).Por tanto la CEs refleja la concentración de sales solubles en la disolución [En línea]:http://edafologia.ugr.es/conta/tema12/medida.htm

En base a la CEs el United States Salinity Laboratory de Riverside establece lossiguientes grados de salinidad.

0 - 2 Suelos normales

2 - 4 Quedan afectados los rendimientos de los cultivos muy sensibles. Suelosligeramente salinos.

4 - 8 Quedan afectados los rendimientos de la mayoría de los cultivos. Suelossalinos.

8 - 16 Sólo se obtienen rendimientos aceptables en los cultivos tolerantes. Suelosfuertemente salinos.

16 Muy pocos cultivos dan rendimientos aceptables. Suelos extremadamentesalinos.

En lo referente a las aguas en la siguiente tabla se resumen sus valores normalesen diferentes ambientes.

http://edafologia.ugr.es/conta/tema12/medida.htmhttp://edafologia.ugr.es/conta/tema12/medida.htmhttp://edafologia.ugr.es/conta/tema12/medida.htm


34/66






Tipos de agua CE a 25°C en dS/m Lluvia 0.15 Rio 0.30

Del Mar Mediterráneo 63 De riego 0.75 – 2.25

La CE de un suelo (CEs) cambia con el contenido en humedad, así disminuye encapacidad máxima (se diluye la solución) y aumenta en el punto de

marchitamiento (se concentran las sales). Se ha adoptado que la medida de laCEs se debe hacer sobre el extracto de saturación a 25°C. A una muestra desuelo se le añade agua destilada a 25°C hasta conseguir la saturación y se extraeel agua de la pasta mediante succión a través de un filtro.

La salinidad de un suelo se mide de esta de manera indirecta mediante unconductivímetro, por la relación que hay entre la concentración en sales de unasolución y su facilidad para transmitir la corriente eléctrica (la manera más directasería extraer la disolución de los poros del suelo, evaporarla en estufa a 110ºC ypesar el residuo; pero no se opera así porque la extracción de la disolución de losporos es muy compleja).

Fernández et al. (2006), establecen que la conductividad eléctrica es la capacidadde una solución acuosa para transportar una corriente eléctrica, que generalmentese expresa en mmhos/cm o en mSiemens/m; la NOM-021-RECNAT-2000establece dSiemens / m a 25ºC. Es una propiedad de las soluciones que seencuentra muy relacionada con el tipo y valencia de los iones presentes, susconcentraciones total y relativa, su movilidad, la temperatura del líquido y sucontenido de sólidos disueltos. La determinación de la conductividad eléctrica espor lo tanto una forma indirecta de medir la salinidad del agua o extractos desuelo.

De acuerdo con los valores de conductividad eléctrica, pH y porcentaje de sodiointercambiable, los suelos se pueden clasificar en las siguientes categorías:

a) Suelos salinos. Se caracterizan porque su extracto de saturación tiene un valorde conductividad eléctrica igual o superior que 4 mmhos/cm a 25oC y la cantidadde sodio intercambiable es menor de 15%. Por lo general tienen una costra desales blancas, que pueden ser cloruros, sulfatos y carbonatos de calcio, magnesioy sodio.


35/66






b) Suelos sódicos. Presentan un color negro debido a su contenido elevado desodio. Su porcentaje de sodio intercambiable es mayor que 15, el pH se encuentra

entre 8.5 y 10.0, y la conductividad eléctrica está por debajo de 4 mmhos/cm a25ºC.

c) Suelos salino-sódicos. Poseen una conductividad eléctrica de 4 mmhos/cm a25ºC, una concentración de sodio intercambiable de 15% y el pH es variable,comúnmente superior a 8.5.

La conductividad eléctrica se puede complementar con la determinación de Na +1 obases intercambiables (K+1, Ca+2, Mg+2, Na+1). Principalmente si los suelos fueroncontaminados con aguas congénitas.


36/66







Determinación de la conductividad eléctrica.

Método para la determinación de la conductividad eléctrica del extracto desaturación de un suelo por medición electrolítica y una celda de conductividadcomo sensor.

1. El término extracto de saturación se usa en este método para designar alextracto acuoso que se obtiene por filtración al vacío de una pasta de suelosaturado hecha con agua destilada.

2. El término sales solubles del suelo se usa en este método para referirnos a losconstituyentes inorgánicos del suelo que son apreciablemente solubles en el agua.

3. La conductividad eléctrica o conductancia específica de una solución es elrecíproco de la resistencia específica de una corriente alterna medida entre lascaras opuestas de un centímetro cúbico de una solución acuosa a unatemperatura específica.

4. La conductividad eléctrica del extracto de saturación (CEe) es uno de losíndices más difundidos para evaluar la concentración salina del suelo a nivel delaboratorio.

5. El método es aplicable a suelos con un amplio rango de valores deconductividad eléctrica del extracto de saturación.

6. El extracto se puede diluir si el valor de la conductividad está fuera del rango demedición del conductímetro usado.

7. La conductividad eléctrica es una medida de la capacidad de un material paratransportar la corriente eléctrica. Una solución acuosa que contiene iones tieneesa habilidad. La conductividad de una solución electrolítica depende de laconcentración total de iones presentes en agua, de la movilidad de cada uno delos iones disueltos, su valencia y de la temperatura a la que se hace ladeterminación.

8. El principio por el cual los instrumentos miden conductividad es simple: dosplacas de conductividad o electrodos se sumergen en la muestra, se aplica unpotencial o voltaje a través de las placas y se mide la corriente que fluye entre lasplacas.

La conductancia eléctrica (C) se determina a partir de los valores del voltaje (V) yla corriente (I).


37/66






1. Actualmente existe en el mercado una diversidad de instrumentos para medirconductividad eléctrica de soluciones. Estos medidores difieren en su rango de

operación, exactitud, forma de corregir las lecturas de conductividad a unatemperatura específica y precisión, por lo que se recomienda seguir lasinstrucciones del fabricante para la manipulación del instrumento.

2. Medidor de conductividad de lectura directa, en nuestro caso trabajaremos coneste tipo de equipo.

Además no debemos de olvidar que en todo momento se nos puede presentaranomalías que produzcan Interferencias, tales como:

1. La conductividad eléctrica del extracto de saturación aumenta cuando

incrementa la temperatura razón por la cual los valores de la conductividadeléctrica deben ser corregidos a 25°C cuando son reportados.

2. Si el contenido de agua de la pasta saturada es mayor o menor que elcorrespondiente al punto de saturación las conductividades serán afectadas.

3. Para obtener resultados reproducibles los electrodos de la celda deben estarlimpios y bien platinados.

Método para la obtención del extracto de saturación por filtración con vacío de la

pasta saturada de suelo. Este método se aplica para la obtención del extracto desaturación de muestras de suelo. El término “extracto de saturación” se usa eneste método para designar al extracto acuoso que se obtiene por filtración al vacíode una pasta de suelo saturado hecha con agua destilada. El término “salessolubles del suelo” se usa en este método para referirnos a los constit uyentesinorgánicos del suelo que son apreciablemente solubles en el agua. El extracto desaturación es una solución acuosa importante porque muchas propiedades delsuelo como la composición de las sales solubles y la conductividad eléctrica delextracto de saturación están relacionadas con la respuesta de los cultivos a lasalinidad.


38/66







MATERIALES REACTIVOS EQUIPOSEmbudo Buchner

Agua destiladaBomba desucción alvacio

2 Vasos deprecipitado de 100ml.

Solución de hexametafosfatode sodio (NaPO3)6 al 0.1%

Balanzaanalítica.

Tapón de hulemonohoradado

Muestra de suelo seco ymolida en un mortero.

Papel filtro WhatmanN° 42 o su

equivalenteMatraz kitazatoTubo de plásticoTubos de ensayoEspátula.Bureta 50 mlPipeta de 10 ml.Matraz aforado de100 ml.Perilla


Solución de hexametafosfato de sodio (NaPO3)6 al 0.1% (P/V). Disolver 0.1 g de (NaPO3)6 en agua y aforar a 100 ml.

Interferencias

Las muestras de suelo seco al aire no deberán secarse en la estufa antes de laextracción de sales solubles porque el calentamiento a 105°C convierte al menosuna parte de yeso (CaSO4 2H2O) en yeso de parís (CaSO4.H2O) el cual tiene

mayor solubilidad en agua que el anterior.


39/66






Procedimiento

1. Colocar un papel filtro Whatman N° 42 en el fondo de un embudo Buchner.2. Ajustar un tapón de hule monohoradado al embudo Buchner.

3. Para colectar el extracto de saturación colocar un tubo de ensayo en el interiorde un matraz kitazato.

4. Instalar el embudo con su tapón sobre el matraz kitazato de forma que elvástago del embudo quede alineado con la boca del tubo de ensayo que seencuentra en el interior del matraz.

5. Mediante un tubo de plástico conectar el matraz kitazato con una línea de vacío.6. Conectar a la línea de vacío un dispositivo que contenga gel de sílica entredicha línea y la bomba de succión para prevenir la condensación de humedad enla bomba.

7. Preparar una pasta de suelo saturado y colocarla en el matraz kitazato para laextracción de la solución; para ello se hará una relación 1:2.5; por lo que sepesara 20g de suelo y se le adicionara 50 ml de agua destilada.

8. Transferir la pasta al embudo Buchner y activar la bomba de vacío.

9. Pretratamiento del extracto de saturación Antes de guardar el extracto de saturación se debe agregar una gota de soluciónde (NaPO3)6 por cada 25 ml de extracto. Esto sirve para evitar la precipitación decarbonato de calcio (CaCO3) en el extracto durante el reposo.

10. Conservación del extracto de saturaciónSi los extractos no se van a analizar inmediatamente se conservarán a 4°C hastaque sean analizados.

11. Interpretación de la conductividad.

CE dS m-1 a 25°C EFECTOS16.0 Muy fuertemente salino


40/66






DETERMINACIÓN POR

EXTRACCION

DE

H. T. P.


41/66






EXTRACCIÓN DE HIDROCARBURO POR SOXHLET.

Para extraer los hidrocarburos de suelos contaminados se utiliza el método dereflujo con equipo Soxhlet, tomando como referencia los métodos D5369-93 de la ASTM (2003) y 3540C y 3541 de la US EPA (1996, 1994).

Weisman (1998), afirma que es una de las técnicas analíticas más ampliamenteusadas; es un procedimiento para la extracción de compuestos orgánicos novolátiles y semivolátiles de sólidos, como suelos, lodos y residuos.

Se asegura el contacto íntimo de la matriz de la muestra con el solvente deextracción.La extracción de H C del petróleo por Soxhlet provee fracciones de C 6 a C50.

Para la óptima extracción de los C. O. los sólidos deben estar en partículaspequeñas (más área de superficie y contacto) mejor extracción.

Sólidos de mayor tamaño deben ser reducidos a pequeñas partículas antes de laextracción.El desarrollo del método de extracción Soxhlet incluye encontrar un solvente omezclas de solventes que tengan una alta afinidad por los análitos y una bajaafinidad por la matriz de la muestra sólida.

El solvente debe tener una alta volatilidad porque debe ser removido al final de laextracción para concentrar el análito de interés

Fundamento.

Este método consiste en extraer los hidrocarburos contenidos en el suelo,mediante la acción de un solvente orgánico volátil apropiado, que es reflujado através de la muestra varias veces durante un tiempo determinado. El solvente esevaporado y posteriormente condensado en un refrigerante, se le hace pasar porla muestra y se le regresa al origen para ser nuevamente evaporado. La muestrasólida es mezclada con sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua residual, sele coloca en un dedal o cartucho de papel o fibra de vidrio y se usa un solventeorgánico apropiado para su extracción en un equipo Soxhlet.

Mediante los reflujos del solvente y la temperatura se permite el contacto íntimo dela muestra con el solvente de extracción, de esta manera se logra la liberación delos hidrocarburos presentes en la muestra. El extracto orgánico se concentra (si esnecesario) o bien se evapora para realizar el intercambio de solvente, acorde conel método de cuantificación.


42/66







La extracción Soxhlet es una de las técnicas analíticas más ampliamente usadas;es un procedimiento para la extracción de compuestos orgánicos no volátiles ysemivolátiles de sólidos, como suelos, lodos y residuos.

Este método asegura el contacto íntimo de la matriz de la muestra con el solventede extracción. La extracción de hidrocarburos del petróleo por Soxhlet proveefracciones de C6 a C50. Para la óptima extracción de los compuestos orgánicos, lossólidos deben estar en partículas pequeñas; mientras más pequeñas sean laspartículas, más área de superficie y contacto y, por lo tanto, mejor extracción. Así,sólidos de mayor tamaño deben ser reducidos a pequeñas partículas antes de laextracción. El desarrollo del método de extracción Soxhlet incluye encontrar unsolvente o mezclas de solventes que tengan una alta afinidad por los análitos yuna baja afinidad por la matriz de la muestra sólida. El solvente debe tener unaalta volatilidad porque debe ser removido al final de la extracción para concentrarel análito de interés (Weisman, 1998).

MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.

MATERIALES REACTIVOS Equipo de reflujo Soxhlet de 250 ml.Perlas de ebullición. Hexano CH3(CH2)4CH3 grado A.C.S.Cartuchos de celulosa o fibra de vidrio. Sulfato de sodio anhidro (Na2SO4).Balanza analítica.Vaso de precipitados 250 ml.Espátula.Guantes de látex


43/66






Interferencias.

Los solventes, reactivos, material de cristalería y otros artículos utilizados en losprocedimientos de preparación de la muestra pueden contener impurezas (comohidrocarburos residuales). Por lo que se requiere confirmar que estos materialesestén libres de interferencias, bajo las mismas condiciones de análisis, mediante lacorrida de un blanco, utilizando reactivos puros. La limpieza rigurosa de losmateriales por utilizar es necesaria y, en ocasiones, dependiendo del grado depureza de solvente, es conveniente purificarlo por destilación.

Los plásticos en particular deben ser evitados porque los Ftalato que contienenson comúnmente usados como plastificantes y son fácilmente extraídos de estosmateriales. Los residuos de jabón (ej. dodecil sulfato de sodio) pueden causar la

degradación de ciertos análitos.

Procedimiento.

1) Colocar de 5 a 10 g de suelo seco y finamente molido en un cartucho decelulosa o fibra de vidrio.

2) Adicionar sulfato de sodio anhidro en una relación suelo: sulfato 1:1 y mezclar.

3) Colocar cada cartucho conteniendo las muestras dentro de la camisa o columna

extractora del equipo Soxhlet.

4) Adicionar 125 ± 5 ml de hexano en el matraz de bola y colocar suficientesperlas de ebullición para evitar la proyección del solvente al calentarse.

5) Ensamblar el equipo Soxhlet e iniciar calentamiento hasta alcanzar unatemperatura de 65°C.

6) Mantener el reflujo en estas condiciones durante 4 horas, de tal manera que seefectúen entre 6 y 8 reflujos por hora, lo que permitirá la liberación de los análitos.

7) Después de 4 horas, el extracto orgánico contendrá todos los hidrocarburossolubles en hexano. Pasar el matraz bola a un roto evaporador y concentrar elextracto orgánico a sequedad y posteriormente meterlo el desecador.


44/66






DETERMINACIÓN

DE

TEXTURA.


45/66






DETERMINACIÓN DE LA TEXTURA DEL SUELO POR EL PROCEDIMIENTODE BOUYOUCOS (MÉTODO AS-09) NOM-021-RECNAT-2000.


Determinación de Textura en suelos.

Para la determinación de la textura del suelo este se realizara por el procedimiento

de Bouyoucos. La textura del suelo define como la proporción relativa de grupos

dimensionales de partículas. Proporciona una idea general de las propiedades

físicas del suelo. Su determinación es rápida y aproximada. En general elproblema es separar los agregados y analizar sólo las partículas. En el presente

método se elimina la agregación debida a materia orgánica y la floculación debida

a los cationes calcio y magnesio. No se eliminan otros cementantes como

carbonatos. El tiempo de lectura se ha escogido de 40 segundos para la

separación de partículas mayores de 0.05 mm (arena) y de 2 horas para partículas

de diámetro mayores de 0.002 mm (limo y arena). Estos límites han sido

establecidos por el Departamento de Agricultura de Estados Unidos y se han

usado para construir el triángulo de texturas.


MATERIALES REACTIVOS Hidrómetro de Bouyoucos con escala de 0-60. Agua oxigenadaProbetas de 1000 ml. Oxalato de sodio

saturado

Cilindro de Bouyoucos. Metasilicato de sodio Agitador con motor para dispersión (licuadora tipoChocomilera).

Hexametafosfato desodio

Agitador de mano.Termómetro de -10 a 110°C.


46/66







1. Agua oxigenada al 30%.2. Oxalato de sodio saturado. Disolver 30 g de oxalato de sodio en 1 litro de agua.

3. Metasilicato de sodio con 36 g L-1 de lectura con el hidrómetro. Disolver 50 g de

Metasilicato de sodio en 1 litro de agua ajustar la solución hasta que se obtenga una

lectura de 36 con el hidrómetro.

4. Hexametafosfato de sodio (calgón). Disolver 50 g de (Na3PO3)6 en agua destilada y

aforar a un litro.

Procedimiento.

1. Pesar 60 g de suelo de textura fino o 120 g de suelo de textura gruesa en un vaso de

precipitados de 500 ml agregar 40 ml de agua oxigenada y poner a evaporar hasta

sequedad, agregar otros 40 ml y observar la reacción. Evaporar nuevamente a

sequedad. Repetir hasta que no haya efervescencia al agua oxigenada.

2. En general dos ataques son suficientes para la mayoría de suelos. Después de

eliminar la materia orgánica y llevar a sequedad el suelo, pesar 50 g de suelo de

textura arcillosa o 100 g de suelo de textura arenosa y ponerlos en un vaso deprecipitados de 250 ml. Adicionar agua hasta cubrir la superficie con una lámina de 2

cm. Agregar 5 ml de oxalato de sodio y 5 ml de metasilicato de sodio y dejar reposar

durante 15 minutos. Si el suelo tiene mucha arcilla puede prolongarse el tiempo hasta

media hora.

3. Pasar las muestras de los vasos de precipitado a las copas del agitador mecánico,

pasando todo el material con la ayuda de una piceta. Activar los agitadores y proceder

a dispersar cinco minutos. Al finalizar el tiempo de agitación, bajar la copa del

dispersor y pasar el contenido a una probeta de 1000 ml o al cilindro de Bouyoucosenjuagando la copa con ayuda de una pizeta.

4. Agregar agua destilada hasta completar un litro con el hidrómetro dentro de la

suspensión en el caso de la probeta y si utiliza el cilindro de Bouyoucos llevar a la

marca inferior (1113 ml) con el hidrómetro dentro de la suspensión. Sacar el


47/66






hidrómetro y suspender el suelo con un agitador de mano operando durante un

minuto.

5. Tomar las lecturas del hidrómetro a los 40 segundos y después de 2 horas de

terminada la dispersión con el agitador de mano.

6. Para hacer una lectura, colocar el hidrómetro dentro de la probeta 20 segundos antes

del momento de la determinación, cuidando de alterar lo menos posible la suspensión.

Después de hacer la lectura se seca el hidrómetro, se lava, se seca y se toma la

temperatura. Si por alguna razón al hacer la lectura se acumula espuma alrededor del

hidrómetro, agregar unas gotas de alcohol etílico.

Cálculos.

Corregir las lecturas del hidrómetro agregando 0.36 por cada grado centígrado

arriba de 19.5°C restando la misma cantidad por cada grado abajo de dicha

temperatura (tabla de corrección por temperatura). La lectura a los 40 segundos

multiplicada por 2 es igual al porcentaje de arcilla más limo. Restando de 100 se

obtiene el porcentaje de arena. La lectura obtenida a 2 horas multiplicadas por 2

es igual al porcentaje de arcilla. El porcentaje de limo se obtiene por diferencia.

Cuando se usan 100 g no debe multiplicarse por 2 ya que el hidrómetro estácalibrado en porcentajes considerando 100 g de suelo. Con los porcentajes de

limo, arena y arcilla se determina la textura correspondiente con el triángulo de

texturas.


48/66






Tabla de corrección de temperatura

TEMP ºC CORRECCI N TEMP ºC CORRECCI N

15.0 - 1.62 21.5 + 0.1815.5 - 1.44 22.0 + 0.9016.0 - 1.26 22.5 + 1.0816.5 - 1.08 23.0 + 1.2617.0 - 0.90 23.5 + 1.4417.5 - 0.72 24.0 + 1.6218.0 - 0.54 24.5 + 1.8018.5 - 0.36 25.0 + 1.9819.0 - 0.18 25.5 + 2.1519.5 - 0 26.0 + 2.34

20.0 + 0.18 26.5 + 2.5220.5 + 0.36 27.0 + 2.7021.0 + 0.54 27.5 + 2.858

28.0 + 3.06

Interpretación de resultados

Clave Clase de textura

R

RI

Ra

CrCra

C

Cl

L

Ca

c

A

Arcillosa

Arcillo limosa

Arcillo arenosa

Franco arcillosaFranco arcillo arenosa

Francosas

Franco limosa

Limosa

Franco arenosa

Areno francosa

Arenosa


49/66






Ejemplo:

Lectura 1 hora: 2:36 Temp. 29 ºC Hidrómetro: 32

Lectura 2 hora: 4:36 Temp. 23.5 ºC Hidrómetro: 19

1ª lectura 32 (hidrómetro) a 29 ºC

10 ºC de diferencia arriba de 19 ºC

10*0.36 = 3.60

32 + 3.60 = 35.6 * 2 = 71.2 (Limos + Arcillas)

2ª lectura 19 (hidrómetro) a 23.5 ºC

4.5 ºC de diferencia arriba de 19 ºC

4.5 * 0.36 = 1.62

19 + 1.62 = 20.62 * 2 = 41.24 (Arcillas)

71.20 L+A-41.24 A

29.96 Limo (L)

100

-71.20 L + A

28.8 Arenas

28.8% Arena

29.96% Limos

41.24% Arcillas

Resultado: Suelo Arcilloso


50/66






DETERMINACIÓNDE

NITRÓGENO

TOTAL


51/66






MÉTODO AS-25 NOM-021-RECNAT-2000 POR PROCEDIMIENTO DEDIGESTADO.

INTRODUCCIÓN.

Lo que se sabe del nitrógeno, es que es un elemento químico de símbolo N y

número atómico 7; En condiciones elementales el nitrógeno es un gas sin color,

olor ni sabor, que forma la mayor parte del aire de la atmósfera y se encuentra en

muchos compuestos orgánicos, como las proteínas; en estado líquido, se usa

como refrigerante; en estado gaseoso, se usa como propelente (un gas utilizado

para impulsar las sustancias contenidas en los aerosoles y/o una o variassustancias encargadas de propulsar un cohete) y en la industria del acero, la

electrónica y la petrolífera.

Como dato curioso, el nitrógeno es creado en los procesos de fusión en las

estrellas, y es uno de los elementos más abundantes en el universo. Sobre sus

usos, el nitrógeno por ejemplo es un reemplazo del aire cuando se desea evitar la

oxidación (en el caso de alimentos empaquetados). Es una alternativa al argón en

lámparas incandescentes. Se usa en la producción de componentes electrónicos;

también en la producción de aceros.

Fundamento.

El nitrógeno es un elemento químico presente en todos los seres vivos, siendo un

constituyente de las proteínas. Además constituye el 78% del volumen de la

atmósfera terrestre.

El nitrógeno se puede encontrar como: monóxido de nitrógeno, gas incoloro,

tóxico, el más estable de todos los óxidos del nitrógeno cuya fórmula es NO.

Bioquímicamente el ciclo del nitrógeno, es un ciclo fundamental para todos los


52/66






seres vivos, que comprende varias fases:

1) Proteolisis.

Es la degradación de proteínas ya sea mediante enzimas específicas, llamadas

proteasas, o por medio de digestión intracelular),

2) Amonificación.

Es la conversión a ion amonio del nitrógeno, que en la materia viva aparece

principalmente como grupos amino (-NH2) o imino (-NH-). Los animales, que no

oxidan el nitrógeno, se deshacen del que tienen en exceso en forma de distintos

compuestos. Los acuáticos producen directamente amoníaco (NH3), que endisolución se convierte en ion amonio. Los terrestres producen urea, (NH 2)2CO,

que es muy soluble y se concentra fácilmente en la orina; o compuestos

nitrogenados insolubles como la guanina y el ácido úrico, que son purinas, y ésta

es la forma común en aves o en insectos y, en general, en animales que no

disponen de un suministro garantizado de agua.

El nitrógeno biológico que no llega ya como amonio al sustrato, la mayor parte enecosistemas continentales, es convertido a esa forma por la acción de

microorganismos descomponedores.

3) Nitrificación.

Es la oxidación biológica del amonio al nitrato por microorganismos aerobios que

usan el oxígeno molecular (O2) como receptor de electrones, es decir, como

oxidante. A estos organismos el proceso les sirve para obtener energía, al modo

en que los heterótrofos la consiguen oxidando alimentos orgánicos a través de la

respiración celular. El C lo consiguen del CO2 atmosférico, así que son

organismos autótrofos. El proceso fue descubierto por Serguéi Vinogradski y en

realidad consiste en dos procesos distintos, separados y consecutivos, realizados

por organismos diferentes:


53/66






Nitritación. Partiendo de amonio se obtiene nitrito (NO2 –). Lo realizan bacterias de,

entre otros, los géneros Nitrosomonas y Nitrosococcus.

Nitratación. Partiendo de nitrito se produce nitrato (NO3 –). Lo realizan bacterias del

género Nitrobacter.

La combinación de amonificación y nitrificación devuelve a una forma asimilable

por las plantas, el nitrógeno que ellas tomaron del suelo y pusieron en circulación

por la cadena trófica y

4) Desnitrificación:

Es la reducción del ion nitrato (NO3 –), presente en el suelo o el agua, a nitrógeno

molecular o diatómico (N2), la sustancia más abundante en la composición del

aire. Por su lugar en el ciclo del nitrógeno este proceso es el opuesto a la fijación

del nitrógeno.

Lo realizan ciertas bacterias heterótrofas, como Pseudomonas fluorescens, paraobtener energía.

El proceso es parte de un metabolismo degradativo de la clase llamada

respiración anaerobia, en la que distintas sustancias, en este caso el nitrato,

toman el papel de oxidante (aceptor de electrones) que en la respiración celular

normal o aerobia corresponde al oxígeno (O2). El proceso se produce en

condiciones anaerobias por bacterias que normalmente prefieren utilizar el

oxígeno si está disponible.

El proceso sigue unos pasos en los que el átomo de nitrógeno se encuentra

sucesivamente bajo las siguientes formas:

nitrato → nitrito → óxido nítrico → óxido nitroso → nitrógeno molecular

http://es.wikipedia.org/wiki/Nitratohttp://es.wikipedia.org/wiki/Nitratohttp://es.wikipedia.org/wiki/Nitritohttp://es.wikipedia.org/wiki/Nitritohttp://es.wikipedia.org/wiki/Nitritohttp://es.wikipedia.org/wiki/%C3%93xido_n%C3%ADtricohttp://es.wikipedia.org/wiki/%C3%93xido_n%C3%ADtricohttp://es.wikipedia.org/wiki/%C3%93xido_n%C3%ADtricohttp://es.wikipedia.org/wiki/%C3%93xido_nitrosohttp://es.wikipedia.org/wiki/%C3%93xido_nitrosohttp://es.wikipedia.org/wiki/%C3%93xido_nitrosohttp://es.wikipedia.org/wiki/Nitr%C3%B3genohttp://es.wikipedia.org/wiki/Nitr%C3%B3genohttp://es.wikipedia.org/wiki/Nitr%C3%B3genohttp://es.wikipedia.org/wiki/Nitr%C3%B3genohttp://es.wikipedia.org/wiki/%C3%93xido_nitrosohttp://es.wikipedia.org/wiki/%C3%93xido_n%C3%ADtricohttp://es.wikipedia.org/wiki/Nitritohttp://es.wikipedia.org/wiki/Nitrato


54/66






Expresado como reacción Redox:

2NO3- + 10e- + 12H+ → N2 + 6H2O

La desnitrificación es fundamental para que el nitrógeno vuelva a la atmósfera, la

única manera de que no termine disuelto íntegramente en los mares, dejando sin

nutrientes a la vida continental. Sin la desnitrificación la fijación de nitrógeno,

abiótica y biótica, terminaría por provocar la depleción (eliminación) del N2

atmosférico.

La desnitrificación es empleada, en los procesos técnicos de depuración

controlada de aguas residuales, para eliminar el nitrato, cuya presencia favorece la

eutrofización y reduce la potabilidad del agua, porque se reduce a nitrito por la

flora intestinal, y éste es cancerígeno.

El nitrógeno del suelo

El nitrógeno es uno de los elementos principales para la vida. Es esencial para la

vida de las plantas porque estimula el crecimiento por encima del suelo, y

contribuye al brillante color verde característico de las plantas saludables. Aunque

el nitrógeno molecular (N2) compone el 78% de la atmósfera, esta forma de

nitrógeno no puede usarse por los animales ni por la mayoría de las plantas en la

fabricación de aminoácidos y proteínas esenciales. Este nitrógeno molecular,

primero, ha de "fijarse" (combinado con oxígeno o hidrógeno) para formar

compuestos tales como amoniaco (NH3) o nitrato (NO3-), o alguna otra forma

orgánica de nitrógeno. Alguna fijación del nitró

curso manual 2013

Documents