ANLISIS FISICO QUIMICO Y MICROBIOLOGICO DEL AGUA

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y METALURGIAESCUELA DE POST GRADOMAESTRA EN INGENIERA AMBIENTAL

TCNICAS DE MUESTREO Y ANLISIS MEDIO AMBIENTAL

ANLISIS FISICOQUMICO DEL AGUA

DOCENTE

: Mg.Sc. Tarcila ALCARRAZ ALFARO

PRESENTADO POR

: JUAN VCTOR FLORES MARTNEZ

MNICA RONDINEL BARBOZA

FECHA PRESENTACIN: 13/02/2010Ayacucho Per2010ANLISIS FISICO QUIMICO I. INTRODUCCIN

Dadas las propiedades fisico-qumicas del agua, esta se comporta como un magnfico disolvente tanto de compuestos orgnicos como inorgnicos, ya sean de naturaleza polar o apolar; de forma que podemos encontrarnos en su seno una gran cantidad de sustancias slidas, lquidas y gaseosas diferentes que modifican sus propiedades. A su comportamiento como disolvente hay que aadir su capacidad para que se desarrolle vida en su seno, lo que la convierte en un sistema complejo sobre el que habr que realizar anlisis tanto cualitativos como cuantitativos con objeto de conocer el tipo y grado de alteracin que ha sufrido, y consecuentemente como se encuentran modificadas sus propiedades para usos posteriores. Puesto que la alteracin de la calidad del agua puede venir provocada tanto por efectos naturales como por la actuacin humana derivada de la actividad industrial, agropecuaria, domstica o de cualquier otra ndole, no es de extraar que el anlisis de los parmetros de calidad del agua se deba realizar a todo tipo de aguas, independientemente de su origen.Al hablar de calidad de aguas sean para su vertido, tratamiento de depuracin, potabilizacin o cualquier otro uso, es imprescindible determinar una serie de parmetros fisico-qumicos mediante mtodos normalizados, con objeto de conocer si el valor de estos parmetros se encuentra dentro del intervalo que marca la legislacin vigente. En el presente trabajo se resumen los parmetros ms comnmente estudiados.

II. OBJETIVO GENERAL

Realizar e interpretar los anlisis bsicos del agua incluidos en las Normas Oficiales Peruanas, que permitan caracterizar una muestra de agua analizada.

III. OBJETIVOS ESPECFICOS

1. Conocer la importancia de los anlisis del agua.

2. Determinar los principales parmetros fsicoqumicos del agua.3. Determinar la calidad del agua.IV. MARCO TERICO

4.1. CALIDAD DEL AGUA

La calidad natural del agua depende de diversos factores ambientales como: la constitucin geolgica de cauces y terrenos donde se ubican los cuerpos de agua, el clima que determina la abundancia o escasez de lluvias y las actividades humanas como: minera, agricultura, industria y domsticas.

4.2. CLASIFICACIN DE LOS INDICADORES DE LA CALIDAD DEL AGUA

Indicadores fsicos: turbidez, SS, color, olor, sabor, temperatura, conductividad.

Indicadores qumicos: pH, dureza, oxgeno disuelto, materia orgnica, nutrientes, pesticidas, metales pesados.

Indicadores biolgicos: mtodos ecolgicos, microbiolgicos, fisiolgicos y bioqumicos, ecotoxicolgicos.4.3. IMPORTANCIA DE LOS ANLISIS DEL AGUA

Con el aumento de la poblacin y de la actividad industrial en las ciudades a nivel mundial, la calidad de agua se ha deteriorado tanto en volumen como en pureza, de modo que en la actualidad contamos con diferentes alternativas para el tratamiento de agua.

Adems de cumplir con la normatividad de los gobiernos locales, es beneficioso para una planta de tratamiento controlar regularmente la eficiencia y correcta operacin de su planta. En el caso de sistemas de purificacin como la filtracin, destilacin y smosis inversa, es necesario realizar un monitoreo externo para valorar la correcta operacin de estos. Asimismo, el anlisis peridico de las aguas municipales para uso domstico o agua de entrada a un proceso industrial le darn informacin valiosa sobre los niveles de contaminacin a travs del tiempo.

4.4. PARMETROS FISICOQUMICOS DEL AGUAa) Slidos: El agua puede contener tanto partculas en suspensin como compuestos solubilizados, definindose la suma de ambos como Slidos Totales (ST). La determinacin de ST se realiza, evaporando un volumen conocido de muestra y secando el residuo en estufa a 105 C, hasta pesada constante, indicndose el resultado en mg/L. Esta medida nos permite conocer el contenido total de sustancias no voltiles presentes en el agua.

Adems del contenido en slidos totales, conviene conocer que parte de estos slidos se encuentra disuelta (SD) y que otra es sedimentable (Ss).

b) Temperatura: La temperatura del agua tiene una gran importancia en el desarrollo de los diversos procesos que en ella se realizan, de forma que un aumento de la temperatura modifica la solubilidad de las sustancias, aumentando la de los slidos disueltos y disminuyendo la de los gases. La actividad biolgica aproximadamente se duplica cada diez grados, aunque superado un cierto valor caracterstico de cada especie viva, tiene efectos letales para los organismos. Un aumento anormal (por causas no climticas) de la temperatura del agua, suele tener su origen en el vertido de aguas utilizadas en procesos industriales de intercambio de calor. c) Color, olor y sabor: Son lo que se denomina propiedades organolpticas o determinables por los sentidos. No suelen ser una medida precisa del nivel de contaminacin, aunque su presencia es un indicio de que la depuracin de un efluente no est siendo correcta. Tiene gran importancia en aguas potabilizables, por el rechazo que puede darse en el consumidor al detectar colores, olores o sabores que no asocie con agua pura.

Color: No existe una relacin directa entre color y grado de contaminacin, pues al tratarse de un parmetro fuertemente influido por interferencias con otras sustancias coloreadas, es difcil su evaluacin absoluta. Dado que muchas de las sustancias coloreadas se degradan con el tiempo, la determinacin del color se debe realizar en las veinticuatro horas posteriores a la toma de muestra, conservndose las mismas refrigeradas (2-5 C) y en la oscuridad. La determinacin del color se efecta visualmente empleando luz diurna difusa sobre fondo blanco, o mediante el uso de un espectrofotmetro visible.

El color que presenta el agua puede ser aparente (agua bruta) o verdadero (agua sin slidos en suspensin).

Olor: Generalmente los olores son producidos por sustancias voltiles (COVs) o gaseosas (H2S, NH3, etc.), y suelen ser debidos a materia orgnica en descomposicin o productos qumicos producidos o empleados en la industria y tratamiento de aguas residuales. El olor se determina por sucesivas diluciones de la muestra original con agua inodora (T 40 C) hasta que es indetectable (umbral de percepcin), siendo un ensayo muy subjetivo y de escasa reproducibilidad. Las muestras deben conservarse en vidrio un mximo de 6 h a 2-5 C.

Sabor: Suele estar ntimamente asociado al olor (respuesta fisiolgica parecida). Algunas sustancias, como es el caso de sales de cobre, zinc o hierro, pueden modificar el sabor, sin alterar el color del efluente. Su determinacin se efecta, al igual que el olor, por dilucin hasta determinar el umbral de percepcin y slo se realizar con muestras que sean sanitariamente aptas para consumo humano.

d) Oxgeno disuelto (OD): Es un parmetro indicativo de la calidad de un agua. El valor mximo de OD es un parmetro muy relacionado con la temperatura del agua y disminuye con ella. La concentracin mxima de OD en el intervalo normal de temperaturas es de aproximadamente 9 mg/L, considerndose que cuando la concentracin baja de 4 mg/L, el agua no es apta para desarrollar vida en su seno.

e) Demanda bioqumica de oxgeno (DBO): Es la cantidad de oxgeno necesaria para que los microorganismos aerobios puedan oxidar metablicamente la materia orgnica presente en la muestra de agua. Se determina por diferencia entre el oxgeno disuelto en la muestra inicial y el medido en funcin del tiempo de incubacin. La incubacin se realiza en viales de volumen conocido colocados en estufa a 20 C, en ausencia de luz. Generalmente la demanda de oxigeno para la degradacin biolgica de la muestra, supera los valores de OD a 20 C, es por ello que se hace necesario diluir la muestra hasta valores inferiores de DBO de 3 mg/L. Si la muestra no presenta microorganismos de forma natural (situacin muy corriente en vertidos de origen industrial), la muestra a ensayar se sembrar con un cultivo de bacterias aerobias. Al observar la variacin del OD en funcin del tiempo para una temperatura de 20 C, se aprecia que sta no sufre una variacin constante, sino que al cabo de un periodo de aproximadamente 8 das, la velocidad a la que se consume el oxgeno aumenta bruscamente; esto se debe a que se ha iniciado la biodegradacin de los compuestos orgnicos nitrogenados por efecto de las bacterias nitrificantes, con lo cual estamos observando la superposicin de dos curvas, la de biooxidacin de los compuestos hidrocarbonados (lnea de trazo fino) y la de los compuestos nitrogenados orgnicos. Al ser la DBO un parmetro fuertemente influido por el tiempo, se suele determinar a dos tiempos diferentes:

DBO5: variacin de la OD determinada al cabo de cinco das en condiciones estndar, y que nos proporciona una idea del carbono orgnico biodegradable existente en la muestra. En estas condiciones de tiempo y temperatura se biooxidan aproximadamente los 2/3 del carbono orgnico biodegradable total de un agua residual urbana estndar.

DBOult: variacin del OD determinada al cabo de ms de 20 das en las condiciones estndar del ensayo, siendo la suma de la materia hidrocarbonada y nitrogenada biooxidable.

La toma de muestras para la determinacin de la DBO, se har inmediatamente antes del anlisis, o en su defecto se conservarn en nevera durante el menor tiempo posible a 4 C.

La DBO nos da informacin de la cantidad de materia orgnica biodegradable presente en una muestra, sin aportar informacin sobre la naturaleza de la misma. Hay que tener presente, que un bajo valor de DBO no tiene por que ser indicativo de un bajo nivel de contaminacin orgnica, dado que existen sustancias difcilmente biodegradables (sustancias refractarias) o que incluso inhiben el proceso biolgico (txicos).

En muchos casos, tan importante o ms que la determinacin de la DBO de un efluente en mg/L, es conocer la carga contaminante total del mismo como kg de DBO por da, siendo funcin de la DBO5 y del caudal Q de efluente, calculndose la misma mediante la siguiente expresin

kg DBO/da = DBO5 (mg/L) Q (m3/da) 10-3f) Demanda qumica de oxgeno (DQO): La determinacin de la DBO5 tiene dos grandes inconvenientes, su lentitud (cinco das) y que existen muchas sustancias, no fcilmente biodegradables, que no se evaluaran con dicha determinacin. Es por ello que resulta interesante un mtodo rpido y que determine todo el carbono oxidable de una muestra, como es la demanda qumica de oxgeno o cantidad de oxgeno consumida (mg/L) por los compuestos orgnicos presentes en el efluente.

La DQO se determina adicionando una cantidad pesada de dicromato potsico (K2Cr2O7) a un volumen conocido de muestra, acidulando el medio (pH 300 agua muy dura

Las normas internacionales, establecen como lmite mximo permisible 300 mg/l de dureza.

La mayora de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza. Para el agua utilizada en calderas, el lmite es de 0 mg/l de dureza.

Dureza Total = Dureza de Calcio + Dureza de Magnesio (expresada como ppm de CaCO3)

MATERIAL Y EQUIPO

2 Matraz Erlenmeyer de 125 ml

1 Probeta de 100 ml

1 Balanza analtica

1 Bureta

1 Soporte universal

1 Pinzas para soporte

REACTIVOS

Solucin acondicionadora (BUFFER) pH 10

Negro de Eriocromo T

EDTA

Hidrxido de sodio (NaOH) 0.1N

Murexida

PROCEDIMIENTO

Para Dureza Total

Tomar con una probeta una muestra de 20 ml.

Transferir a un matraz Erlenmeyer.

Aadir 2 ml de la solucin acondicionadora pH 10 y mezclar.

Mientras la solucin se est agitando, aadir 0.2 g del indicador negro de eriocromo T. La muestra debe tomar un color vino rojizo.

Titular con la disolucin de EDTA 0.0089 N, agitando continuamente hasta que desaparezcan los ltimos matices rojizos. Aadir las ltimas gotas con intervalos de 3 s a 5 s. En el punto final la muestra cambia de color rojizo a azul. V x N x 1000

meq/l (Ca2+ y Mg2+) = -----------------------

ml de muestra

Dnde:

V = ml gastados de EDTA

N = Normalidad del EDTA

Para Dureza Clcica

Transferir a un matraz Erlenmeyer una muestra de 20 ml.

Aadir 2 ml de hidrxido de sodio 0.1 N y mezclar. Hasta obtener un pH de 12 a 13 unidades.

Mientras la solucin se est agitando, aadir 0.15 g del indicador murexida. La muestra debe tomar un color rosa.

Titular con la disolucin de EDTA 0.0089 N, agitando continuamente hasta que desaparezcan los ltimos matices de color rosa. Aadir las ltimas gotas con intervalos de 3 s a 5 s. En el punto final la muestra cambia de color rosa a lila prpura.

V x N x 1000

meq/l (Ca2+ ) = -----------------------

ml de muestra

Dnde:

V = ml gastados de EDTA

N = Normalidad del EDTA

Clculos

Para Magnesio:

meq/l Mg2+ = [meq/l (Ca2+ y Mg2+)]-(meq/l Ca2+) Para Dureza Total: Expresada como ppm de CaCO3

mg/l de Dureza Total = [ meq/l (Ca2+ y Mg2+)] * (50)

Para Dureza de Calcio: Expresada como ppm de CaCO3

mg/l Dureza de Calcio = (meq/l Ca2+) * (50)

Para Dureza de Magnesio: Expresada como ppm de CaCO3

mg/l Dureza de Magnesio = (meq/l Mg2+) * (50)

4.5.5. DETERMINACIN DE LA TURBIDEZ DEL AGUA

La turbiedad en el agua puede ser causada por la presencia de partculas suspendidas y disueltas de gases, lquidos y slidos tanto orgnicos como inorgnicos, con un mbito de tamaos desde el coloidal hasta partculas macroscpicas, dependiendo del grado de turbulencia. En lagos la turbiedad es debida a dispersiones extremadamente finas y coloidales, en los ros, es debido a dispersiones normales. La eliminacin de la turbiedad, se lleva a cabo mediante procesos de coagulacin, asentamiento y filtracin. La medicin de la turbiedad, en una manera rpida que nos sirve para saber cuando, como y hasta que punto debemos tratar el agua para que cumpla con la especificacin requerida.

La turbiedad es de importante consideracin en las aguas para abastecimiento pblico por tres razones:

Esttica:Cualquier turbiedad en el agua para beber, produce en el consumidor un rechazo inmediato y pocos deseos de ingerirla y utilizarla en sus alimentos. Filtrabilidad:La filtracin del agua se vuelve ms difcil y aumenta su costo al aumentar la turbiedad. Desinfeccin: Un valor alto de la turbidez, es una indicacin de la probable presencia de materia orgnica y microorganismos que van a aumentar la cantidad de cloro u ozono que se utilizan para la desinfeccin de las aguas para abastecimiento de agua potable.

El lmite mximo permisible en el agua potable es de 10 NTU (unidades de turbidez nefelomtricas.

Principios

Algunos de estos instrumentos dependen de comparaciones visuales, otros utilizan una celda fotoelctrica que miden la luz dispersada a 90 a la trayectoria del rayo de luz en la muestra (nefelometra). Dichos aparatos son los que actualmente se estn usando, por su mayor precisin. El turbidmetro de Hellige, que es el utilizado en este mtodo es del tipo nefelomtrico, se basa en el efecto de Tyndall. Se compara un rayo de luz que se hace pasar hacia arriba por la muestra, con la luz dispersada hacia arriba por las partculas suspendidas de la solucin turbia, la cual es iluminada lateralmente a 90 . La unidad de turbiedad, fue definida "como la obstruccin ptica de la luz, causada por una parte por milln de slice en agua destilada", 1 unidad nefelomtrica de turbiedad (NTU) = 7.5 ppm de Si02

Actualmente, la unidad utilizada es la NTU, unidad Nefelomtrica de Turbidez y equivale a: 1 unidad nefelomtrica de turbidez (NTU) = 1 ppm de formazina estndarLos valores de turbiedad pueden variar desde cero hasta varios miles de unidades en aguas altamente turbias, consecuentemente no hay un mtodo de determinaciones que abarque tan amplio intervalo. Existen tres mtodos comnmente empleados. a) Mtodo del Turbidmetro Hellige. b) Mtodo del Nefelmetro Fotoelctrico. c) Mtodo Turbidimtrico de Buja de Jackson.

Material

Recipientes para muestreo. Matraces de aforo de 1000, y 100 ml Pipeta volumtricas de 10 ml Probeta de 100 ml

Reactivos

a) Agua destilada libre de turbidez Preparada filtrando el agua a travs de una membrana de 0.2 mm b) Solucin patrn de turbidez, de 400 NTU

Solucin I Disuelva 1.000 g de sulfato de hidrazina (NH2 )H2SO4 en agua destilada y afore a 100 ml .

Solucin II Disuelva 10.00 g de hexametilenotetramina ( CH2 )6N4 en agua destilada y afore a 100 ml .

En un matraz volumtrico de 100 ml, mezcle 5.0 ml de la solucin I con 5 ml de la solucin II. Deje reposar por 24 horas a una temperatura de 25 +/- 3 C. Diluya a la marca de 100 ml con agua destilada. Esta suspensin tiene una turbidez de 400 NTU. Estas soluciones se deben preparar cada mes.

Solucin patrn de 40 NTU de turbidez En un matraz aforado de 100 ml, diluya 10 ml de solucin patrn de 400 NTU y afore a la marca. Diluya proporcionalmente para obtener otros valores de turbidez. Esta solucin se debe preparar semanalmente. Estandarizacin

Verifique dos o tres puntos de la tabla de calibracin del turbidmetro para asegurar que las lecturas son confiables. Haga las correcciones correspondientes. 6.-Procedimiento

Conectar el aparato a la corriente elctrica

Agitar la muestra problema y llenar el tubo hasta 120 ml .

Prender el foco, mover la escala y observar por el visor hasta que desaparezca el punto central negro.

Con la lectura de la escala y con la carta de turbidez, calcular las unidades de turbidez reales.

Verificar la confiabilidad de las lecturas con las soluciones patrn diariamente.

Clculos Con la lectura de la escala del turbidmetro y con la carta de turbidez, calcular las unidades de turbiedad.Si se diluyo la muestra, multiplique por el factor de dilucin correspondiente. 4.5.6. DETERMINACIN DE LA CONDUCTIVIDAD La conductividad elctrica, se define como la capacidad que tienen las sales inorgnicas en solucin (electrolitos) para conducir la corriente elctrica. El agua pura, prcticamente no conduce la corriente, sin embargo el agua con sales disueltas conduce la corriente elctrica. Los iones cargados positiva y negativamente son los que conducen la corriente, y la cantidad conducida depender del nmero de iones presentes y de su movilidad. En la mayora de las soluciones acuosas, entre mayor sea la cantidad de sales disueltas, mayor ser la conductividad, este efecto contina hasta que la solucin est tan llena de iones que se restringe la libertad de movimiento y la conductividad puede disminuir en lugar de aumentas, dndose casos de dos diferentes concentraciones con la misma conductividad. Todos los valores de conductividad estn referidos a una temperatura de referencia de 25 C.

Algunas sustancias se ionizan en forma ms completa que otras y por lo mismo conducen mejor la corriente. Cada cido, base o sal tienen su curva caracterstica de concentracin contra conductividad. Son buenos conductores: los cidos, bases y sales inorgnicas: HCl, NaOH, NaCl, Na2CO3...etc. Son malos conductores: Las molculas de sustancias orgnicas que por la naturaleza de sus enlaces son no inicas: como la sacarosa, el benceno, los hidrocarburos, los carbohidratos.... etc, estas sustancias, no se ionizan en el agua y por lo tanto no conducen la corriente elctrica. Un aumento en la temperatura, disminuye la viscosidad del agua y permite que los iones se muevan ms rpidamente, conduciendo ms electricidad. Este efecto de la temperatura es diferente para cada in, pero tpicamente para soluciones acuosas diluidas, la conductividad vara de 1 a 4 % por cada C. Conociendo estos factores, la medicin de la conductividad nos permite tener una idea muy aproximada de la cantidad de sales disueltas.

Campo de aplicacin

Este mtodo de prueba es aplicable a la deteccin de impurezas y en algunos casos a la medicin cuantitativa de los constituyentes inicos disueltos presentes en el agua:

Verificacin de la pureza del agua destilada y desionizada.

Verificar en forma rpida la variacin del contenido de sales disueltas en aguas superficiales, de uso domstico e industrial.

Analizar cuantitativamente los slidos totales disueltos en una muestra de agua. Esto se puede obtener, multiplicando el valor de la conductividad por un factor de correlacin emprico que puede variar de 0.5 a 0.9, dependiendo de los componentes solubles y la temperatura de la muestra. Este factor se puede determinar mediante anlisis comparativos de slidos disueltos totales por evaporacin y determinaciones del valor de la conductividad correspondiente. Este factor de correlacin solo es vlido cuando la muestra tiene un pH entre 5 y 8 a valores mayores o menores del pH, los resultados no sern confiables.

Principios La conductividad elctrica es el recproco de la resistencia a-c en ohms, medida entre las caras opuestas de un cubo de 1.0 cm de una solucin acuosa a una temperatura especificada. Esta solucin se comporta como un conductor elctrico donde se pueden aplicar las leyes fsicas de la resistencia elctrica. Las unidades de la conductividad elctrica son el Siemens/cm (las unidades antiguas, eran los mhos/cm que son numricamente equivalentes al S/cm). En la prctica no se mide la conductividad entre electrodos de 1 cm3 sino con electrodos de diferente tamao, rectangulares o cilndricos, por lo que al hacer la medicin, en lugar de la conductividad, se mide la conductancia, la cual al ser multiplicada por una constante ( k ) de cada celda en particular, se transforma en la conductividad en S/cm. Conductividad = Conductancia de la muestra * k k = d/A k: Constante de la celda d: distancia de la separacin de los electrodos A: rea de los electrodos

As, un electrodo de 1 cm de separacin y con rea de 1 cm, tendr una k = 1

La medicin elctrica se efecta mediante un puente de Wheastone para medir resistencias. Las resistencias R1 y R2 son fijas y su valor va de acuerdo al intervalo de conductividad que se pretende medir. La resistencia Rx es la que proporciona la solucin a la cual se le va a medir la conductividad. La resistencia R3 se vara en forma continua hasta poner en equilibrio el puente, de tal forma que no pase corriente hacia el medidor.

Aparatos

Conductmetro manual o automtico que se base en un puente de Wheastone para medir la conductividad o la conductancia de la muestra. Deber tener correccin automtica o manual para la temperatura Ya que las lecturas se refieren a 25 C. La lectura puede ser analgica o digital.

Celdas del tipo de inmersin de constante de celda de acuerdo con el circuito del aparato. Es necesario leer el instructivo de operacin del equipo.

Material - Termmetro de 0 a 110 C.- Vaso de precipitado de forma larga, de 100ml

Reactivos

Alcohol etlico del 95 % (Para el lavado de los electrodos).

Agua destilada ultra pura, especificacin ASTM D1193 Tipo I Cloruro de potasio: de 100 % +/- 0.1 de pureza. Secarlo a 150 C durante 2 horas, guardarlo en un desecador. Solucin estndar (1) de cloruro de potasio KCl: Disolver 0.7440 g de KCl en agua destilada ASTM tipo I y diluir a 1 litro. Esta solucin tiene una conductividad de 1408.8 S/cm. Solucin estndar (2) de cloruro de potasio KCl: Diluir 100 ml de la solucin estndar (1) a 1000 ml en un matraz aforado y a 20 C. Esta solucin tiene una conductividad especfica de 146.9 S/cm.

Procedimiento Hay un gran nmero de marcas y modelos de conductmetros en el mercado, para un detallado procedimiento habr que referirse al manual de manejo del instrumento que se este usando.

Clculos

Si el instrumento da lecturas en conductancia:

Conductividad = Conductancia * k

k = Constante de la celda

Si el instrumento da lecturas en conductancia, anotar el valor tal como se observa en la escala.Para ambos casos el valor de la conductividad est en microSiemen/cm; referido a una temperatura de 25 C. DETERMINACIN DEL OXIGENO DISUELTO (OD) POR EL MTODO DE WINKLER (TITULACIN)

Este mtodo permite determinar la cantidad de mg/l de Oxgeno Disuelto (OD) a travs de una reaccin qumica. Una solucin de manganeso se aade a la muestra que se va a analizar. Despus de tratarla con una base de yoduro, el manganeso reacciona con el oxgeno para formar un compuesto estable de manganeso y oxgeno (el precipitado que se forma). Luego se trata la solucin con cido, que disuelve el compuesto de oxgeno y manganeso y forma una cantidad proporcional de yodo libre (proporcional al oxgeno disuelto original). Luego se determina la cantidad de yoduro en la solucin. Para esto se titula con una solucin estandarizada de tiosulfato hasta que todo el yodo libre (I2) es cambiado a yoduro (I-). El almidn se torna prpura en presencia de yodo pero es incoloro en contacto con yoduro. El almidn es el indicador de que todo el yodo se convirti en yoduro. La cantidad de tiosulfato usado en la titulacin es proporcional al yoduro, que es proporcional al OD. EL OD se calcula, pues, determinando la cantidad de tiosulfato utilizado.

Procedimiento en el Campo1. Se necesitan botellas de 250 ml con tapones de cristal. Las botellas debern estar completamente limpias. Al tomar la muestra, se deber tener el cuidado de no contaminarla con oxgeno atmosfrico. Se deber tomar la muestra sin atrapar burbujas o sacudir el agua.

2. Una canica (bolita de cristal) o agitador magntico se puede aadir a la botella para facilitar la mezcla de los reactivos. Llene la botella completamente con la muestra y coloque el tapn permitiendo que el exceso se derrame; sin dejar burbujas atrapadas.

3. A la botella con la muestra aada con cuidado 0.7 ml de una solucin concentrada de H2SO4

4. Aada 1 ml de la solucin de KMnO4

5. Tape y sacuda bien. Un tinte suave violeta o rosado deber verse. Si no ve el tinte coloreado aada 1 ml de la solucin de KMnO4 hasta que aparezca el tinte.

6. Deje la muestra en reposo por 40 minutos

7. Aada 1 ml de la solucin de oxalato de potasio. Deje reposar hasta que desaparezca el color.

8. Aada 1 ml de la solucin de sulfato de manganeso

9. Aada 3 ml de la solucin de yoduro de xido de sodio

10. Sacuda, un precipitado amarillo aparecer. Permita que se asiente y sacuda de nuevo.

11. Aada 0.5 ml de la solucin concentrada de H2SO4, el precipitado deber desaparecer. Si no desaparece el precipitado, aada 0.5 ml adicionales del cido. Procedimiento en el LaboratorioEl oxgeno disuelto (OD) ha sido sustituido por yoduro. Ya no existe peligro de que la muestra se contamine con oxgeno atmosfrico. La muestra se puede almacenar para completar la determinacin de OD prximamente (antes de 48 horas), en el laboratorio.

1. Tome 100 ml de la muestra y titule con una solucin de tiosulfato de sodio. Usando una bureta, titule hasta que aparece un tinte amarillo.

2. Aada 2 ml de una solucin de almidn. La muestra se tornar azul.

3. Contine con la titulacin, hasta que la muestra se torne clara. Agite para comprobar que la muestra se mantiene clara.

4. Calcule la cantidad de mililitros de tiosulfato de sodio usado en la titulacin, esa cantidad de ml multiplicada por 4/5 las partes por milln (PPM) de oxgeno disuelto (OD) en la muestra.

mg/l O2 (ppm)= (800 x ml tiosulfato x normalidad del tiosulfato) / ml de muestra titulada

DETERMINACIN DE METALES PESADOS (zinc, Cd, Pb, Cu)Principio

La tcnica voltamperomtrica de redisolucin se utiliza con relativa frecuencia en el anlisis de trazas consiguindose identificar y cuantificar niveles traza (ppb) con excelente sensibilidad y selectividad. Zinc, Cadmio y cobre se pueden determinar por esta tcnica con un electrodo de gota de mercurio, sin ms que depositar los metales en la gota de electrodo aplicando un potencial convenientemente elegido.

La posterior aplicacin de un barrido andico dar lugar a la redisolucin de iones, obtenindose cuatro picos diferenciados en cuanto a sus potenciales que permiten su determinacin en niveles de ppb. ReactivosSolucin tampn acetato pH 4,6: Mezclar 11,8 de cido actico (4M) y 7,5 ml de hidrxido amnico (2M).

Solucin patrn de Zn, Cd, Pb y Cu (1000 ppm): prepara 50 ml de una solucin estndar de Zinc (5 ppm), Cd (0,5 ppm), Pb (2,5 ppm), Cu (5 ppm) a partir de la soluciones patrn de 100 ppm.InstrumentacinVoltampermetro de redisolucin andica VA 646 y stand VA647

Electrodo de goteo de mercurio

Electrodo de referencia Ag/AgCl/KCl (3M)Electrodo auxiliar de Pt.Procedimiento

Se adicionan 25 ml de muestra previamente acidificada con 20 L de cido ntrico, 5 ml de solucin tampn en la celda voltamperomtrica. Desgasificar y aplicar el programa preparado para esta determinacin. La concentracin de los elementos traza se realizar mediante el empleo del mtodo de las adiciones estndar. Se adicionarn 50 L de la solucin estndar en cada adicin.

Expresin de los resultadosLa concentracin final de los distintos metales se calcula mediante el mtodo de las adiciones estndar y se expresar en ppb.

V. CONCLUSIONESLa medicin de los parmetros fsico-qumicos del agua es imprescindible para determinar la calidad del agua en los cauces fluviales, siendo el nico mtodo existente para identificacin y cuantificacin de contaminantes.

En la normativa actual estn definidos estndares de calidad de las aguas dependiendo del uso de las mismas (abastecimiento, bao o uso pisccola) tambin estn determinados la frecuencia de muestreos y las tcnicas analticas de aplicacin.

Sin embargo el anlisis peridico de los parmetros fsico-qumicos no es suficiente para definir la calidad del medio acutico, puesto que estos mtodos no valoran la alteracin del hbitat fsico o la modificacin del caudal.

AnexosVI. BIBLIOGRAFIA

1. Antonio Aznar Jimnez. Instituto Tecnolgico de Qumica y Materiales lvaro Alonso Barba. Universidad Carlos III. Avd. de la Universidad 30. 28911-Leganes. Madrid. e-mail: aaznar@ing.uc3m.es. http://ocw.uc3m.es/ingenieria-quimica/ingenieria-ambiental/otros-recursos-1/OR-F-001.pdf2. J. A. Chvez Crdenas, J. A. Rodrguez Castro, R. Ruiz Chvez, R. Garca Acevedo, M. Serrano Medrano. Facultad de Ingeniera Civil DES Ingenieras Arquitectura, UMSNH.3. Standard methods for the examinatin of water and waste water, publicado por la APHA. Mtodo 206/9-85. Mtodo espectrofotomtrico para determinar color en el agua 1985. 4. http://www.cepis.ops-oms.org/bvsatr/fulltext/operacion/cap6.pdf Capitulo 6. Aspectos biolgicos de la calidad del agua.

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