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1 Universidad Nacional del Callao Laboratorio de Orgánica I Facultad de Ingeniería Química 90G INTRODUCCIÓN El análisis elemental o microanálisis es utilizado principalmente en la investigación medioambiental para averiguar el contenido orgánico en muestras de suelos, plantas y material filtrado del agua o del aire. El estudio de los contenidos de carbono y nitrógeno permite controlar la evolución de formas de vida micro y macroscópicas en determinados ambientes y/o circunstancias. También es usado para verificar la composición de fármacos y otros productos sintéticos, incluyendo compuestos aromáticos poli nucleares (antraceno, naftaleno...), esteroides (colesterol, testosterona...), derivados heterocíclicos del nitrógeno (cafeína, urea...), polímeros (nylon, PBC, teflón...), órgano metálicos, halogenados, etc. Otras aplicaciones importantes son los análisis de carbones, gasolinas y combustibles en general, aceites, explosivos, alimentos, fertilizantes, etc.

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Page 1: Analisis Elemental 2

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Universidad Nacional del Callao Laboratorio de Orgánica I Facultad de Ingeniería Química 90G

INTRODUCCIÓN

El análisis elemental o microanálisis es utilizado principalmente en la investigación medioambiental para averiguar el contenido orgánico en muestras de suelos, plantas y material filtrado del agua o del aire. El estudio de los contenidos de carbono y nitrógeno permite controlar la evolución de formas de vida micro y macroscópicas en determinados ambientes y/o circunstancias.

También es usado para verificar la composición de fármacos y otros productos sintéticos, incluyendo compuestos aromáticos poli nucleares (antraceno, naftaleno...), esteroides (colesterol, testosterona...), derivados heterocíclicos del nitrógeno (cafeína, urea...), polímeros (nylon, PBC, teflón...), órgano metálicos, halogenados, etc.

Otras aplicaciones importantes son los análisis de carbones, gasolinas y combustibles en general, aceites, explosivos, alimentos, fertilizantes, etc.

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Análisis elemental I

1. OBJETIVOS: Reconocer los elementos como el Carbono, Hidrogeno y Oxigeno. Conocer las técnicas para determinación cualitativa de elementos

químicos. Conocer las características de ciertos ensayos que nos dan muestra

de la presencia de compuestos orgánicos. Diferenciar un compuesto orgánico de un inorgánico, mediante los

métodos de análisis (organoléptico, pirognóstico).

2. FUNDAMENTO TEORICO:

ANÁLISIS ELEMENTAL I

El análisis elemental podemos definirlo como el conjunto de operaciones que permiten conocer cuáles son los elementos y en qué proporción se encuentran un compuesto químico, se desarrolló en dos etapas:

a. ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: Si se propone determinar cuáles son los elementales que constituye la sustancia orgánica o la sustancia en estudio, siendo la más común la de fusión alcalina, en dicho método se convierte los elementos en sales sódicas orgánicas

b. ANÁLISIS ELEMENTAL CUANTITATIVO: Si se propone determinar la proporción en que se hallan combinados dichos elementos en la sustancia.

De hecho, esta propiedad puede emplearse como un sencillo estado experimental para determinar si un compuesto es orgánico e inorgánico.

El conocimiento de los elementos que constituyen los compuestos orgánicos es esencial al tratar de caracterizarlos, sin embargo , y antes de poder realizar los ensayos cualitativos pertinentes hay que transformar los elementos de forma covalente en elementos que Interviene normalmente en los compuestos sencillos , para los que existe análisis cualitativos de rutina. Los elementos que suelen existir corrientemente en los compuestos orgánicos son el carbono, hidrógeno, oxigeno y nitrógeno.

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ANÁLISIS ORGANOLÉPTICO: Un análisis organoléptico es una valoración cualitativa que se realiza sobre una muestra (principalmente de alimento o bebida) basada exclusivamente en la valoración de los sentidos (vista, gusto, olfato, etc.)

ANÁLISIS PIROGNÓSTICO:Como su nombre lo indica, quiere decir, reconocimiento de los minerales mediante la aplicación adecuada del fuego. Como fuente de calor se utilizan los mecheros o lámparas de alcohol y para aumentar el poder calorífico se utiliza el soplete de boca.

IDENTIFICAIÓN DEL CARBONO, HIDROGENO Y OXIGENO MÉTODO DEL OXIDO CÚPRICO: El principio del método consiste

en la reducción del oxido cúprico o cuproso y cobre metálico y la transformación del carbono en anhídrido carbónico y el hidrogeno en agua. El CO2 es recibido en la solución de Ca (OH)2 o de Ba (OH)2, con las cuales reaccionan dando precipitados de CaCO3 y BaCO3, que precipita en la solución de color blanco. El agua que se forma se condensa en las paredes del tubo de ensayo.

Muestra+CuO∆⇒CO2+Cu2O+H 2O

En exceso de muestras el óxido cuproso formado puede continuar su acción oxidante hasta reducirse a cobre metálico.

Muestra+Cu2O∆⇒CO2+H 2O+Cu0

La formación de un residuo rojo metálico de cobre comprueba efectivamente que ha existido una oxidación.

CO2+Ca(OH )2→CaCO3↓+H 2O

H 2+O2→H 2O

Si la sustancia no presenta carbono (sustancia Orgánica) la reacción hubiera sido negativa.

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MÉTODO DE LA CAL SODADA: Este método nos muestra si la sustancia estudiada contiene nitrógeno que al ser calentado en presencia de la cal sodada (NaOH) y Ca(OH)2 se obtiene amoniaco NH3.

Muestra+NaOH +CaO→Na2CO3+CaCO3+N H 3↑

3. MATERIALES Y REACTIVOS: A. MATERIALES:

MATERIALES USOTubos de Ensayo

Se utiliza preferentemente como recipiente de líquidos y sólidos, con los cuales se harán mezclas o se les someterá a variaciones de temperatura u otras pruebas.

Gradilla

Es utilizada para sostener y almacenar gran cantidad de tubos de ensayo o tubos eppendorf, de todos los diámetros y formas.

Mechero de Bunsen

Utilizado en laboratorios científicos para calentar o esterilizar muestras o reactivos químicos.

Pinzas de Metal

Mediante la cual se pueden sujetar diferentes objetos de vidrio (embudos de laboratorio, buretas...)

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MATERIALES USOTubo de Desprendimiento

Sirven para evacuar los gases producidos en una reacción química para poder aislarlos por atrapamiento haciéndolos borbotear en una disolución adecuada.

Trípode

Se utiliza como apoyo de los equipos de laboratorio de algún tipo

Rejilla de Asbesto

Es la encargada de repartir la temperatura de manera uniforme, cuando se calienta con un mechero. para esto se usa un trípode de laboratorio, ya que actúa como un sostenedor a la hora de experimentar.

Pipeta

La pipeta es un instrumento volumétrico de laboratorio que permite medir la alícuota de líquido con bastante precisión

Papel Filtro

El papel filtro tiene el fin de ser filtro para las impurezas insolubles y permitir el paso a la solución a través de sus poros.

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B. REACTIVOS:

REACTIVO DESCRIPCIÓNMuestra Problema (Leche en

Polvo)

La leche en polvo instantánea es fuente de energía, proteínas, vitaminas y minerales, para niños en etapa de crecimiento y para toda la familia

Oxido CúpricoSe utiliza para producir soluciones de hidróxido de cupramonio, usado para fabricar rayón. También se utiliza ocasionalmente como suplemento dietético en animales con deficiencia de cobre

Hidróxido de Calcio

Tiene todas las características de las sustancias alcalinas, con pH de 13. Su función es estimular, proteger y proveer de iones calcio a la pulpa.

Cal SodadaEs una mezcla de óxido de calcio e hidróxido de sodio que se emplea como agente absorbente de dióxido de carbono (CO2). Puede prepararse mezclando cal viva (CaO) con una solución de hidróxido de sodio (NaOH), y en seguida secando por calentamiento hasta evaporación

INDICADOR DESCRIPCIÓNFenolftaleína

La fenolftaleína de fórmula (C20H14O4) es un indicador de pH que en soluciones ácidas permanece incoloro, pero en presencia de bases toma un color rosado o rojo grosella

.

Anaranjado de Metilo

Es un colorante azoderivado, con cambio de color de rojo a naranja-amarillo entre pH 3,1 y 4,4. El nombre del compuesto químico del indicador es sal sódica de ácido sulfónico de 4-Dimetilaminoazobenceno.

Reactivo NesslerEs un reactivo químico usado para detectar pequeñas cantidades de amoníaco (azano, H3N) o catión

amonio (H4N+). Debe su nombre a su descubridor, el químico alemán Julius Neßler. Consiste en una solución 0,09

M de tetrayodomercuriato (II) de potasio (K2[HgI4]) en una solución 2,5 M de hidróxido de potasio (KOH). En

presencia de amoníaco o catión amonio, toma coloración amarilla-

naranja y en grandes concentraciones se forma un precipitado color naranja.

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4. PARTE EXPERIMENTAL:

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I. EXPERIMENTO N°1:1° Pasar el tubo conductor o de desprendimiento por un hueco que debe estar en el medio del tapón.2°Lavar con un poco de detergente tubos de ensayo, luego secarlo con la ayuda de un mechero. 3°En el tubo limpio y seco colocar cierta cantidad de CuO y en igual cantidad añado la muestra problema (leche en polvo).

4° Luego se procede a armar el sistema de reacción, este sistema se arma con el tubo de ensayo con contenido de CuO en un extremo del tubo conductor, en el otro extremo se pone otro tubo de ensayo con Ca(OH)2 liquido.

5°Con la ayuda de una pinza coger el tubo de ensayo con CuO luego poner a calentar en un mechero este tubo.

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6°Despues de un tiempo se observa desprendimiento de gas que va a pasar al tubo con Ca(OH)2.

7°Luego se observa en el tubo con Ca(OH)2 un color medio amarillo.

II. EXPERIMENTO N°2:

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1° Lavar con un poco de detergente tubos de ensayo, luego secarlo con la ayuda de un mechero. 2° En un tubo limpio y seco depositar una pequeña cantidad de la muestra prueba (leche en polvo) de igual manera añadirle la cal sodada.

3°Calentar este tubo en el mechero con la ayuda de una pinza, antes de esto humedecer pedazos de papel filtro con los indicadores ya indicados.

4°Colocar el papel filtro ya humedecidos con los indicadores en la boca del tubo, hasta que se desprenda un gas del tubo de ensayo (NH3)

5. DATOS EXPERIMENTALES:

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I. EXPERIMENTO N°1:En la parte fría de nuestro tubo conductor se encontrara vapor de agua lo que nos indica la presencia de hidrogeno, en el tubo de ensayo con la muestra prueba se observa un color rojizo lo que indica la presencia del cobre solido, donde Cu +2 es el agente oxidante que cambiara de color. El burbujeo nos indicara la presencia de CO2 (g) es decir la presencia de carbono. Luego de cierto tiempo se observa el desprendimiento de un gas que se mezcla con la solución de agua de cal Ca(OH)2 contenida en otro tubo de ensayo donde se observa un precipitado blanquecino en el fondo de nuestro tubo resultando ser agua de cal.

II. EXPERIMENTO N°2:- En el Papel Humedecido con Fenolftaleína

Observándose como se decolora el papel filtro pero esto no se observa debido a que el PH del NH3 es menor a 7.

- En el Papel Humedecido con Anaranjado de MetiloColocaremos el papel humedecido con esta y observaremos el cambio de color del anaranjado de metilo a un color más claro ya que se comprueba con la base NH3

- En el Papel Humedecido con el Reactivo NesslerObservándose el cambio de color de marrón oscuro a anaranjado amarillento.

6. TRATAMIENTO DE DATOS EXPERIMENTALES:

I. EXPERIMENTO N°1:Leche en polvo+CuO∆

⇒CO2+Cu2O+H 2O

En exceso de muestras el óxido cuproso formado puede continuar su acción oxidante hasta reducirse a cobre metálico.

Leche en polvo+Cu2O∆⇒C O2+H 2O+Cu0

La formación de un residuo rojo metálico de cobre comprueba efectivamente que ha existido una oxidación.

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CO2+Ca(OH )2→CaCO3↓+H 2O

H 2+O2→H 2O

II. EXPERIMENTO N°2:

Leche en polvo+NaOH+CaO→Na2CO 3+CaCO3+N H 3↑

7. CONCLUSIONES: Al formarse una sal carbonatada se evidencia que en nuestra

reacción de la muestra con el dióxido de cúpricoCuO , se obtiene un compuesto que contiene carbono (CO2 ¿ en donde nuestra muestra (leche en polvo) esta conformada por carbono.

En nuestro sistema armado para la reacción, en la zona fría interna del tubo conductor se observo gotas de agua, evidenciando la presencia de hidrogeno y oxigeno.

En la reacción con la cal sodada de nuestra muestra, se libera un gas el cual se demuestra con el decoloro del indicador anaranjado de metilo que es una base, luego intensifica el color de nuestro reactivo de Nessler que es amoniaco NH 3 .

Este gas NH 3 también fue trabajado con papel filtro humedecido con el indicador fenolftaleína, demostrándose que la concentración de nitrógeno en nuestra muestra es poco (debido a que no modificó el PH de la fenolftaleína).

Nuestra muestra problema contenía los elementos organógenos tales como carbono, hidrogeno, oxigeno y nitrógeno.

8. RECOMENDACIONES: Tapar bien el tubo de ensayo para que el gas que se va a trasladar

no escape por ningún orificio. Humedecer el papel filtro con los respectivos indicadores antes de

hacer el experimento ya que el gas se puede escapar rápidamente.

9. BIBLIOGRAFÍA:

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o Guías de Practica de Química Orgánica, Alejandro Tapia

o Química Experimental, Luis Carrasco Venegas

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INTRODUCCIÓN

Es sabido que no solamente los compuestos orgánicos se componen de carbono e hidrogeno, sino que además existen en su estructura otra serie de elementos como halógenos (Cl, Br, I), azufre, fosforo y nitrógeno.

Además es posible la determinación de dichos compuestos o elementos en cierta muestra, mediante algunos métodos experimentales loa cuales se desarrollaran detalladamente en el siguiente informe.

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Análisis elemental II

1. OBJETIVOS: Determinar la presencia de ciertos halógenos (I, Cl, Br), azufre,

nitrógeno y fosforo en una muestra orgánica. Analizar la forma de conversión de los elementos de un compuesto

orgánico en sales iónicas. Aprender los métodos de determinación de los elementos ya

mencionados.

2. FUNDAMENTO TEORICO:

El análisis elemental podemos definirlo como el conjunto de operaciones que permiten conocer cuáles son los elementos mediante el análisis elemental cualitativo

Identificación de nitrógenos, halógenos y azufre.

METODO DE LASSAIGNE: Para las investigaciones cualitativas del nitrógeno, halógenos, fósforos y azufre en los compuestos orgánicos, estos se transforman en sales orgánicas. Uno de los procedimientos que se emplea con este fin, consiste en la fusión de la sustancia orgánica con sodio metálico que convierte el azufre en sulfuro de sodio.

CHONSPX+Na+1→NaCN+N a3PO4+N a2S+NaX

Mproblema(lec heen polvo)

Halógenos : (halogenurosX−¿¿): Al nombre de halógeno significa “producto de sales”. La familia de los halógenos comprende el flúor, cloro, bromo, yodo. La electronegatividad de los halógenos decrece de flúor al yodo, con los metales sales, la investigación de halógenos se puede realizar mediante ensayo de BEILSTEN o la solución procedente de la fusión con Na( sodio).

Azufre( S¿ ): El azufre se encuentra en un estado nativo en los volcanes , de color amarillento limón insípido , soluble en sulfuro de carbono , es mal conductor del calor y la electricidad , por el frote electriza negativamente los estados alotrópicos del azufre son dos formas cristalizadas por fusión y dos formas amorfas , la soluble y la insoluble .

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El azufre es combustible, arde con el oxigeno o en el aire con una llama azul, es un reductor, con el hidrogeno bajo la acción del calor da SH 2, se combina con la mayoría de los no metales dando sulfuros, se combina con los metales a mas o menos temperaturas elevadas, dando sulfuros metálicos. Usando para su obtención de anhídrido sulfurado y acido sulfúrico se puede preparar sulfuros de carbono, hiposulfitos, pólvora negra, vulcanizar el caucho.

NITROGENO (cianuros CN−¿ ¿): el nitrógeno se puede investigar por formación de ferrocianuro férrico de “azul de Prusia” o por fusión de cal sodada. Algunas sustancias orgánicas nitrogenadas al ser quemadas desprenden un olor a pelo quemado.

FOSFORO (fosfatos PO≡ ): el fósforo existe en la naturaleza en estado de fosfato de hierro, magnesio, plomo y principalmente de calcio, hay existencia de fósforo en la orina, en el sistema nervioso, presenta varios estados alotrópicos como el ordinario o blanco y el rojo. Es oxidable al aire seco fosforescente, soluble en sulfuro de carbono.

3. MATERIALES Y REACTIVOS: MATERIALES:

- Tubos de ensayo- Gradilla- Mechero de Busen - Vasos precipitados- Pinzas- Embudo- Bagueta- Tripode- Rejilla de asbesto- Piceta - Papel filtro

REACTIVOS:- Nitrato de Plata AgNO3

- Acido sulfúrico H 2SO 4

- Acido nítrico HNO3

- Dicromato de potasio K2Cr2O7

- Acido clorhídrico HCl

- Cloroformo CHCl3- Almidón C6H 12O6

- Cloruro Férrico FeCl3

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- Molibdato de Amoniaco

- Acetato de plomo (C H 3COO )2 Pb- Acido acético glacial CH 3COOH

- Sulfato ferroso Fe2SO 4

- Sodio

MUESTRA:Leche en polvo

4. PARTE EXPERIMENTAL:

FUSIÓN DE SODIO:1° Cortar con una espátula un trozo de sodio metálico, colocar en un tubo de ensayo pírex bien seco.2°Calentar el tubo manteniéndolo en posición vertical, con llama directa y suave en parte interior. Cuando el sodio empiece a fundir y sus vapores se eleven. Sepárala de la llama inmediatamente, con cuidado. Se agrega una cantidad de muestra de tal manera que caiga al fondo del tubo.

3°Continuar calentando hasta que se encuentre al rojo vivo y luego se deja enfriar un poco. Se agrega cierta cantidad de agua.

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4°Esta mezcla se deja caer dentro de un vaso de precipitado de 100 ml. Después continuar echando agua destilada y sigue diluyendo lo que queda en el tubo para después echar al vaso así sucesivamente hasta que no quede sustancia dentro del tubo.

5°Filtrar poniendo un papel tornasol en el embudo, colocando el embudo dentro de una pinza. Y debajo de la boca del embudo colocar un brazo de precipitado. Transvasar la mezcla anterior al embudo.

IDENTIFICACIÓN DE LOS HALOGENAS (X−¿¿)1° En un tubo de ensayo vertemos unos 5 ml de la muestra madre y luego la acidulamos con 2 o 3 gotas de Acido nítrico.2°Luego dicha solución se divide en cuatro tubos para la identificación de cloro, bromo y iodo.

I. IDENTIFICACIÓN DEL CLORO: A. CON NITRATO DE PLATA AgNO3

1° En uno de los tubos de ensayos preparados anteriormente agregamos 2 o 3 gotas de Nitrato de plata AgNO3

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2°Pero se logra cambiar de color, se dice que presenta precipitado color anaranjado. Esto demuestra que existe cloro.

B. CON DICROMATO DE POTASIO (K2Cr2O7)1° A un segundo tubo preparado anteriormente, agregamos 1 ml. de dicromato de potasio mas diez gotas de acido sulfúrico.

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2° Esta mezcla no muestra un color medio anaranjada por eso se dice presenta cloro.

II. IDENTIFICACIÓN DEL BROMO: 1° En un tercer tubo ya preparado agregamos 1 ml. de permanganato de potasio KMnO4 mas 5 gotas de acido sulfúrico H 2SO 4. La solución no se pondrá de color plomo, esto demostrara

que no existe bromo.

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III. IDENTIFICACIÓN DEL YODO: 1° Al cuarto y último tubo preparado con la muestra madre agregamos 2 gotas de FeCl3.2°Si no se aprecia ningún cambio agregar cloroformo con el fin de observar un cambio violeta en la solución , pero esto no ocurre porque no hay presencia de yodo.

IV. IDENTIFICACIÓN DEL SULFURO:

A. CON ASTATO DE PLOMO Y ACIDO ACETICO:1°En un tubo de ensayo vertemos 4 ml. de la muestra madre luego agregamos acidular con 4 gotas de acido acéticoC H 3COOH .

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2°Agregamos 3 gotas de Acetato de Plomo Pb ¿, la solución tomara un color marrón con un precipitado negro el cual será de Sulfuro de Plomo PbS.

B. CON NITRATO DE PLATA1° En otro tubo de ensayo vertemos 4 ml. de la muestra madre luego agregamos nitrato de plata, la solución tomara un color negro pardusco, esto demuestra que plesenta sulfuro.

V. IDENTIFICACIÓN DEL NITROGENO A. PARA EL CIANURO:

1°En un tubo de ensayo vertemos una cierta cantidad de la muestra madre luego agregamos cierta cantidad de FeCl3, después de cierto tiempo de reposo la solución toma un color amarillento rojo

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VI. IDENTIFICACIÓN DELL FODFATO: A. CON MOLIBDATO DE AMONIACO:

1°A 2 ml del filtrado se agrega 3 gotas de solución de Molibdato de Amoniaco.2°Calentar por unos minutos en Baño María 50 °C por 2 minutos y después se deja en reposo. Si aparece un precipitado de color amarillo indicara la presencia de fosforo.

5. TRATAMIENTO DE DATOS EXPERIMENTALES:

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1. Reacción de identificación de halógenos

NaX+AgN O3→XAg↓+NaNO3

NOTA La presencia de un precipitado blanco amarillento denota la presencia de una sal de bromo .entonces:

X−¿=B r−¿¿ ¿

2. Reacción de identificación del cloro

4 NaCl+K2Cr2O7+6H 2SO4→2Cr O2Cl2+2KHSO 4+2NaHSO4+3H 2O

Si se llega a observar vapores de color parduzco en la reacción son del cloruro de cromilo CrO2Cl2

NOTA:No se llega a observar vapores por tanto no contiene cloro nuestra muestra problema, leche en polvo.

3. Reacción de identificación del bromo

10NaBr+8H 2SO 4+2KMnO 4→5Br2+5Na2SO4+K2SO4+2MnSO4+8H 2O

Br2+CHC l3 → Br2CHCl3

Se nota la presencia de vapores rojizos, luego disolvemos el bromo presente con cloroformo

4. Reacción de identificación del yodoNaI+HC l(cc )+FeCl3→NaCl+FeCl2+ I 2

Si se nota de vapor rojizo, y luego de añadir almidón este se decolora a violeta entonces se comprueba la presencia de yodo

Nota

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Al añadir almidón este no se decolora, entonces no contiene yodo nuestra muestra problema leche en polvo.

5 .Reacción de identificación de S¿

Na2S+CH 3COO2Pb→2NaCH 3COO2+¿ PbS

El CH 3COOH (hielo) lo utilizamos para acidular, no interviene en la reacción.

Na2S+2 AgNO3→Ag2S+2NaN O3

6. Identificación del nitrógeno bajo la forma de CN−¿ ¿

3NaCN+FeCl3→Fe ¿

7. Reacción de identificación del fosforo bajo la forma de PO4≡

Na3PO4+(N H 4)3MoO 4+21HN O3→(N H 4)3 PO 4+2MoO4+N H 4 NO3+H 2O

6. CONCLUSIONES: En nuestra muestra problema se identifico, un halógeno, el cual es el

bromo. También contenía nitrógeno azufre y fosforo en forma de iónica

(S¿ ,X−¿ ,CN−¿ yPO≡¿ ¿).

El cloroformo (solvente apolar), disuelve al halógeno.

Las reacciones de reconocimiento de los halógenos son de tipo redox, y estas se dan en medio acido.

7. RECOMENDACIONES: Tener cuidado al usar ácidos para que no se produzca accidentes y

utilice la campana de tiro para los olores que produzcan intoxicación. Utilizar una pipeta para cada sustancia

8. BIBLIOGRAFÍA:

Guías de Practica de Química Orgánica, Alejandro Tapia Química Experimental, Luis Carrasco Venegas