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Análisis elemental II

1. OBJETIVOS: Determinar la presencia de ciertos halógenos (I, Cl, Br), azufre,

nitrógeno y fosforo en una muestra orgánica. Analizar la forma de conversión de los elementos de un compuesto

orgánico en sales iónicas. Aprender los métodos de determinación de los elementos ya

mencionados.

2. FUNDAMENTO TEORICO:

El análisis elemental podemos definirlo como el conjunto de operaciones que permiten conocer cuáles son los elementos mediante el análisis elemental cualitativo

Identificación de nitrógenos, halógenos y azufre.

METODO DE LASSAIGNE: Para las investigaciones cualitativas del nitrógeno, halógenos, fósforos y azufre en los compuestos orgánicos, estos se transforman en sales orgánicas. Uno de los procedimientos que se emplea con este fin, consiste en la fusión de la sustancia orgánica con sodio metálico que convierte el azufre en sulfuro de sodio.

CHONSPX+Na+1→NaCN+N a3PO4+N a2S+NaX

Mproblema(lec heen polvo)

Halógenos : (halogenurosX−¿¿): Al nombre de halógeno significa “producto de sales”. La familia de los halógenos comprende el flúor, cloro, bromo, yodo. La electronegatividad de los halógenos decrece de flúor al yodo, con los metales sales, la investigación de halógenos se puede realizar mediante ensayo de BEILSTEN o la solución procedente de la fusión con Na( sodio).

Azufre( S¿ ): El azufre se encuentra en un estado nativo en los volcanes , de color amarillento limón insípido , soluble en sulfuro de carbono , es mal conductor del calor y la electricidad , por el frote electriza negativamente los estados alotrópicos del azufre son dos formas cristalizadas por fusión y dos formas amorfas , la soluble y la insoluble .

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El azufre es combustible, arde con el oxigeno o en el aire con una llama azul, es un reductor, con el hidrogeno bajo la acción del calor da SH 2, se combina con la mayoría de los no metales dando sulfuros, se combina con los metales a mas o menos temperaturas elevadas, dando sulfuros metálicos. Usando para su obtención de anhídrido sulfurado y acido sulfúrico se puede preparar sulfuros de carbono, hiposulfitos, pólvora negra, vulcanizar el caucho.

NITROGENO (cianuros CN−¿ ¿): el nitrógeno se puede investigar por formación de ferrocianuro férrico de “azul de Prusia” o por fusión de cal sodada. Algunas sustancias orgánicas nitrogenadas al ser quemadas desprenden un olor a pelo quemado.

FOSFORO (fosfatos PO≡ ): el fósforo existe en la naturaleza en estado de fosfato de hierro, magnesio, plomo y principalmente de calcio, hay existencia de fósforo en la orina, en el sistema nervioso, presenta varios estados alotrópicos como el ordinario o blanco y el rojo. Es oxidable al aire seco fosforescente, soluble en sulfuro de carbono.

3. MATERIALES Y REACTIVOS: MATERIALES:

- Tubos de ensayo- Gradilla- Mechero de Busen - Vasos precipitados- Pinzas- Embudo- Bagueta- Tripode- Rejilla de asbesto- Piceta - Papel filtro

REACTIVOS:- Nitrato de Plata AgNO3

- Acido sulfúrico H 2SO 4

- Acido nítrico HNO3

- Dicromato de potasio K2Cr2O7

- Acido clorhídrico HCl

- Cloroformo CHCl3- Almidón C6H 12O6

- Cloruro Férrico FeCl3

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- Molibdato de Amoniaco

- Acetato de plomo (C H 3COO )2 Pb- Acido acético glacial CH 3COOH

- Sulfato ferroso Fe2SO 4

- Sodio

MUESTRA:Leche en polvo

4. PARTE EXPERIMENTAL:

FUSIÓN DE SODIO:1° Cortar con una espátula un trozo de sodio metálico, colocar en un tubo de ensayo pírex bien seco.2°Calentar el tubo manteniéndolo en posición vertical, con llama directa y suave en parte interior. Cuando el sodio empiece a fundir y sus vapores se eleven. Sepárala de la llama inmediatamente, con cuidado. Se agrega una cantidad de muestra de tal manera que caiga al fondo del tubo.

3°Continuar calentando hasta que se encuentre al rojo vivo y luego se deja enfriar un poco. Se agrega cierta cantidad de agua.

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4°Esta mezcla se deja caer dentro de un vaso de precipitado de 100 ml. Después continuar echando agua destilada y sigue diluyendo lo que queda en el tubo para después echar al vaso así sucesivamente hasta que no quede sustancia dentro del tubo.

5°Filtrar poniendo un papel tornasol en el embudo, colocando el embudo dentro de una pinza. Y debajo de la boca del embudo colocar un brazo de precipitado. Transvasar la mezcla anterior al embudo.

IDENTIFICACIÓN DE LOS HALOGENAS (X−¿¿)1° En un tubo de ensayo vertemos unos 5 ml de la muestra madre y luego la acidulamos con 2 o 3 gotas de Acido nítrico.2°Luego dicha solución se divide en cuatro tubos para la identificación de cloro, bromo y iodo.

I. IDENTIFICACIÓN DEL CLORO: A. CON NITRATO DE PLATA AgNO3

1° En uno de los tubos de ensayos preparados anteriormente agregamos 2 o 3 gotas de Nitrato de plata AgNO3

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2°Pero se logra cambiar de color, se dice que presenta precipitado color anaranjado. Esto demuestra que existe cloro.

B. CON DICROMATO DE POTASIO (K2Cr2O7)1° A un segundo tubo preparado anteriormente, agregamos 1 ml. de dicromato de potasio mas diez gotas de acido sulfúrico.

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2° Esta mezcla no muestra un color medio anaranjada por eso se dice presenta cloro.

II. IDENTIFICACIÓN DEL BROMO: 1° En un tercer tubo ya preparado agregamos 1 ml. de permanganato de potasio KMnO4 mas 5 gotas de acido sulfúrico H 2SO 4. La solución no se pondrá de color plomo, esto demostrara

que no existe bromo.

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III. IDENTIFICACIÓN DEL YODO: 1° Al cuarto y último tubo preparado con la muestra madre agregamos 2 gotas de FeCl3.2°Si no se aprecia ningún cambio agregar cloroformo con el fin de observar un cambio violeta en la solución , pero esto no ocurre porque no hay presencia de yodo.

IV. IDENTIFICACIÓN DEL SULFURO:

A. CON ASTATO DE PLOMO Y ACIDO ACETICO:1°En un tubo de ensayo vertemos 4 ml. de la muestra madre luego agregamos acidular con 4 gotas de acido acéticoC H 3COOH .

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2°Agregamos 3 gotas de Acetato de Plomo Pb ¿, la solución tomara un color marrón con un precipitado negro el cual será de Sulfuro de Plomo PbS.

B. CON NITRATO DE PLATA1° En otro tubo de ensayo vertemos 4 ml. de la muestra madre luego agregamos nitrato de plata, la solución tomara un color negro pardusco, esto demuestra que plesenta sulfuro.

V. IDENTIFICACIÓN DEL NITROGENO A. PARA EL CIANURO:

1°En un tubo de ensayo vertemos una cierta cantidad de la muestra madre luego agregamos cierta cantidad de FeCl3, después de cierto tiempo de reposo la solución toma un color amarillento rojo

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VI. IDENTIFICACIÓN DELL FODFATO: A. CON MOLIBDATO DE AMONIACO:

1°A 2 ml del filtrado se agrega 3 gotas de solución de Molibdato de Amoniaco.2°Calentar por unos minutos en Baño María 50 °C por 2 minutos y después se deja en reposo. Si aparece un precipitado de color amarillo indicara la presencia de fosforo.

5. TRATAMIENTO DE DATOS EXPERIMENTALES:

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1. Reacción de identificación de halógenos

NaX+AgN O3→XAg↓+NaNO3

NOTA La presencia de un precipitado blanco amarillento denota la presencia de una sal de bromo .entonces:

X−¿=B r−¿¿ ¿

2. Reacción de identificación del cloro

4 NaCl+K2Cr2O7+6H 2SO4→2Cr O2Cl2+2KHSO 4+2NaHSO4+3H 2O

Si se llega a observar vapores de color parduzco en la reacción son del cloruro de cromilo CrO2Cl2

NOTA:No se llega a observar vapores por tanto no contiene cloro nuestra muestra problema, leche en polvo.

3. Reacción de identificación del bromo

10NaBr+8H 2SO 4+2KMnO 4→5Br2+5Na2SO4+K2SO4+2MnSO4+8H 2O

Br2+CHC l3 → Br2CHCl3

Se nota la presencia de vapores rojizos, luego disolvemos el bromo presente con cloroformo

4. Reacción de identificación del yodoNaI+HC l(cc )+FeCl3→NaCl+FeCl2+ I 2

Si se nota de vapor rojizo, y luego de añadir almidón este se decolora a violeta entonces se comprueba la presencia de yodo

Nota

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Al añadir almidón este no se decolora, entonces no contiene yodo nuestra muestra problema leche en polvo.

5 .Reacción de identificación de S¿

Na2S+CH 3COO2Pb→2NaCH 3COO2+¿ PbS

El CH 3COOH (hielo) lo utilizamos para acidular, no interviene en la reacción.

Na2S+2 AgNO3→Ag2S+2NaN O3

6. Identificación del nitrógeno bajo la forma de CN−¿ ¿

3NaCN+FeCl3→Fe ¿

7. Reacción de identificación del fosforo bajo la forma de PO4≡

Na3PO4+(N H 4)3MoO 4+21HN O3→(N H 4)3 PO 4+2MoO4+N H 4 NO3+H 2O

6. CONCLUSIONES: En nuestra muestra problema se identifico, un halógeno, el cual es el

bromo. También contenía nitrógeno azufre y fosforo en forma de iónica

(S¿ ,X−¿ ,CN−¿ yPO≡¿ ¿).

El cloroformo (solvente apolar), disuelve al halógeno.

Las reacciones de reconocimiento de los halógenos son de tipo redox, y estas se dan en medio acido.

7. RECOMENDACIONES: Tener cuidado al usar ácidos para que no se produzca accidentes y

utilice la campana de tiro para los olores que produzcan intoxicación. Utilizar una pipeta para cada sustancia

8. BIBLIOGRAFÍA:

Guías de Practica de Química Orgánica, Alejandro Tapia Química Experimental, Luis Carrasco Venegas