OBJETIVO.

Aplicar la espectrofotometría para la resolución de problemas donde hay hay en la muestra, dos o mas componentes que absorben en la misma región de longitudes de onda.

OBJETIVOS ESPECIFICOS. Obtener la absorbancia de dos componentes (Cr III y CoII) Utilizar la ley de Beer para resolver problemas relacionados con el análisis simultáneo de

dos componentes. Identificar las posibles interferencias que se puedan presentar en este tipo de análisis Resolver problemas que tengan que ver con dos componentes en una mezcla, asociados a

las concentraciones.

MARCO TEÓRICO

En la mayoría de Los casos un espectrofotómetro no puede analizar directamente una muestra, se convierte en una herramienta útil cuando la muestra ha sido tratada para aislarse el constituyente que se va a analizar de tal forma que se pueda interpretar el resultado sin ambigüedades. Sin embargo, en muchos casos no es necesario que los componentes individuales de una muestra compleja se separen, de los demás para poder analizarlos.Para realizar un análisis cuantitativo de un sistema, de multicomponentes esNecesario que se cumplan los siguientes requisitos.

Los componentes no deben reaccionar entre si. Las absorvancias deben ser aditivas

Este es el caso que se va a tratar en la presente practica: Para ello es necesario proponer dos ecuaciones simultáneamente con dos incógnitas. A1= ελ1bCx + ελ1bCy

A2= ελ2bCx + ελ2bCy

Donde:

A= Es absorbancia medida en cada una de las longitudes da onda ε= Es la absorlividad molar b= Es el espacio recorrido por la radiación en la muestra en la muestraCx y Cy= Son las concentraciones molares de los analitosComo Cx y Cy son las únicas Incógnitas sus valores se puedsen hallar por ecuaciones simultáneas. Los valores de ε se obtienen a partir de análisis de soluciones patrón de cada una de las sustancias que se han medido a las dos longitudes de onda.En espectrofotometría algunas veces es posible medir mas de un componente enUna solución, la complejidad depende de los espectros de absorción de losComponentes que se van a analizar Suponiendo que la muestra tiene dos componentes X y Y que absorben. se presentan varios casos.

Caso ILos espectros de los componentes no se sobreponen o al menos se puede encontrar una longitud de onda donde X absorbe y Y no, y otra longitud de ondaDonde sea Y quien absorve y x no los componentes X y Y se pueden analizar cada uno en las longitudes de onda donde el otro no interfiere.

Caso IILos espectros se sobreponen parcialmente, la longitud de onda λ1, X se puede analizar sin interferencia de Y pero en la λ2, X absorbe junto con Y. En este caso so determina la concentración de X a partir de La absorbencia en λ1, luego se calcula la absorbancia que tlene esta concentración de X en λ2usando su absortividad molar en esta longitud de onda. Esta contribución se resta de la absorbancia medida para la solución λ2 con lo que se obtiene la absorbancia del componente Y cuya concentración se puede calcular después usando la ley de Beer. Caso lII

Los espectros se sobreponen por completo. Cuando no se pueden encontrar una longitud de onda

en la que ya sea X o Y absorban en forma exclusiva.Este es el caso que se va a tratar en esta practica para ello es necesario proponer dos ecuaciones simultáneamente con dos incognitas.

MATERIALES Y REACTIV0SSolución 0.0500 M de nitrato de cromo (llI).(esta es la solución A).Solución 0.02 M de nitrato de cobalto (II). (Esta es la solución B),6 Matraces volumétricos de 25 ml2 Pipetas de 5 ml2matraces de 100 mlEspectrofometroCeldas apropiadas para el instrumento

PROCEDIMIENTO

Tomamos en balones de 50 ml 2, 5 Y 9 ml Solución 0.0500 Mde cromo(llI).(solución A)

Agregamos volumen de agua destiladaHasta el aforoluego procedimos a leer %T a 425 y 510 nm

luego Tomamos en balones de 50 ml 3. 7, y 10 ml de Solución 0.02 M de cobalto (II). Solución B diluimos y, luego leímos %T a 425 y 510 nm

Luego Tomamos las Soluciones problemas de cobalto (II). Y la Solución de cromo (llI) y leímos %T a 425 y 510 nm

Por ultimo mezclamos las soluciones de cobalto (II) y cromo(llI) y

procedimos a leer %T a 425 y 510 nm

RESULTADOS

Análisis de Solución 0.0500 M de cromo(llI).(solución A) a;

λ 425nmVolumen (ml) Concentración (M) % T Absorbancia (A=2-log

%T)2 0.002 85.2 0.0695 0.005 77.0 0.1139 0.009 65.6 0.183Tabla #1λ510nmVolumen (ml) Concentración (M) % T Absorbancia (A=2-log

%T)2 0.002 92.4 0.0345 0.005 88.4 0.0539 0.009 86.4 0.063Tabla #2

Solución 0.02 M de cobalto (II). ( solución B) a ;

λ 425nmVolumen (ml) Concentración (M) % T Absorbancia (A=2-log

%T)3 0.0012 97.0 0.0137 0.0028 89.8 0.04610 0.004 91.8 0.037Tabla #3

λ510nm

Volumen (ml) Concentración (M) % T Absorbancia (A=2-log %T)

3 0.0012 85.6 0.0677 0.0028 69.6 0.15710 0.004 62.8 0.202Tabla #4

Análisis de las Soluciones problemas a ;

λ 425nmSolución problema % T Absorbancia (A=2-log %T)Cr (III) 44.4 0.352Co (II) 84.2 0.074Cr (III)-Co(II) 33.6 0.473

Tabla #5

λ510nmSolución problema % T Absorbancia (A=2-log %T)Cr (III) 64.8 0.188Co (II) 49.6 0.304Cr (III)-Co(II) 32.8 0.484

Tabla #6

TRATAMIENTO DE LOS DATOS

1. En una sola hoja pintar los espectros de absorción (absorbancia, vs. longitud de onda) para: Cobalto (II) 0.0752 molar. Cromo (III) 0.02 molar empleando los datos de la práctica de ley de Beer.

Para la solución cromo - cobalto.2. Para todas las longitudes de onda sumé las absorvancias del cromo y del cobalto. Al graficar los puntos obtenidos se debe obtener una curva muy cercana de la curva obtenida para la mezcla, esto Indica que cada una de las siguientes soluciones actúa independientemente y sus absorvancias son aditivas. 3. Con los datos obtenidos para las soluciones patrón graficar absorvancias vs. Concentración para cada uno de los compuestos (de cromo y de cobalto) a las Longitudes de onda seleccionadas y de estas gráficas obtener los valores de, absortividad molar (ε) de cada uno de los compuestos a esas longitudes de onda. 4. Calcula la concentración molar de cada uno de los componentes de la muestra problema empleando el sistema de ecuaciones con dos incógnitas.5. Informar la concentración molar de los componentes de su muestra problema;

SOLUCIONARIO

1.

Grafico #1

Co (II) Cr (III) Grafico #2

2. Grafico #3

Como se puede observar en grafico #2 y 3 las curva obtenida son muy cercanas , lo cual indica que cada una de las sustancias actúa independientemente y sus absorvancias son aditivas.

3. Solución de cromo λ 425nm Grafico #4

(ver tabla #1)

para calcular la absortividad de cromo a 425nm, hallamos las tres absortividades y la promediamos, entonces tenemos que;

A 425 nm

ε1 = A/C = 34.5 ε2 = A/C = 22.6

ε3 = A/C = 20.3 ε425 = 25.8

Solución de cromo λ 510nm

Grafico #5

(ver tabla #2)

para cromo ε a 510 nm

ε1 = A/C = 17 ε2 = A/C = 10.6ε3 = A/C =7 ε425 = 11.53

Solucion de cobalto a 425nm grafico #6

(ver tabla #3)ε a 425 nm para cobalto II

ε1 = A/C = 10.83ε2 = A/C = 16.42

ε3 = A/C = 9.25

ε425 = 12.16

Solución de cobalto II a 510nm grafico #7

(ver tabla #4)ε a 510nm para cobalto II

ε1 = A/C = 55.83ε2 = A/C = 56.07ε3 = A/C = 50.5

ε510 = 54.13

4. Como ya tenemos estos valores podemos hallar las concentraciones de las soluciones descritas en las tablas # 5 y 6 (muestras problemas) así;

Para calcular la concentración molar de cada uno de los componentes de la muestra problema empleando el sistema de ecuaciones con dos incógnitas, tenemos que:

Para la solución de cromo (III) a 425nm

ACr= ελ425bCCr despejando la concentración tenemos

M Cr (III)

Para la solución de cromo (III) a 510nm

M Cr (III)

Para la solucion de cobalto (II) a 425nm

ACr= ελ425bCCr despejando la concentración tenemos

M Co (II)

Para la solución de cobalto (II) a 510nm

M Co (II)

Por otro lado para calcular la concentración de la solución de cobalto (II) y cromo (III) (mezcla problema tabla # 5 y 6), formamos dos ecuaciones con dos incógnitas ya que las absorvancias son aditivas, entonces tenemos;

A425= ελ425bCCr + ελ425BCCo

A510= ελ510bCCr + ελ510bCCo

sea CCr = X CCo = YεCr425 = 25.8 εCr510 = 11.5εCo425 = 12.16 εCo510 = 54.13ACr425+Co425 = 0.473 ACr510+Co510 = 0.484

Entonces

0.473 = 25.8X + 12.16Y (1)0.484 = 11.5X + 54.13Y (2)

Despejando X en (1) Y reemplazando en (2)

Entonces reemplazando el valor de Y en (2) obtenemos el valor de X asi;

ya tenemos los valores de X y de YX= 0.0156 = concentración de cromo (III) (M) en la mezcla Y= 0.0056 = concentración cobalto (II) en la mezcla

MCr = 0.0156 M MCo = 0.0056 M

PREGUNTAS

Diagrame los espectros de absorción de las sustancias a y b según los casos I, II y III, y responda las preguntas para cada caso.

1. un par de longitudes de onda que se puedan emplear para determinar simultáneamente las dos sustancias.

2. un par de longitudes de onda en la que seria un error determinar simultáneamente las dos sustancias.

Justifique su repuesta.

DESARROLLO

Diagrama del espectro de absorción Cr(III) y Co(II) según el caso I Grafico #8

A. el par de longitudes de onda que se utilizarían en este caso para determinar las dos

sustancias serian 420nm y 510nm ya que en estas, una tiene su máxima absorbancia, y la otra absorbe mucho menos.

B. las longitudes de onda en las que seria un error determinar simultáneamente las dos sustancias en una longitud de onda donde ambas absorbieran y estas se sobrepondrían, pero en este caso el grafico muestra que en ninguna longitud de onda estas absorben de igual forma.

Espectro del cromo y cobalto según el caso II

Grafico#9

A. las longitudes de onda que se pueden utilizar para realizar este análisis donde los espectros se sobreponen parcialmente pero se pueden analizar sin interferencia simultáneamente las dos sustancias serian; 510nm y 420nm, puesto que como se observa en el grafico a esta longitud de onda (510nm) ambas sustancias absorben.

B. el par de longitudes de onda en las que seria un error determinar simultáneamente las dos ssustancias seria en 510nm y 530 nm tal com de observa en el grafico #9.

CONCLUSIONES

En la anterior practica fue de gran ayuda aaplicar la espectrofotometría para la resolución de problemas donde habían en la muestra, dos componentes (cromo III y cobalto II ), en los cuáles se nos presentaron casos en los que absorbían en la misma región de longitudes de onda, otro caso en el que uno absorbía y el otro no.Por otro lado pudimos utilizar ecuaciones para la resolución de problemas en los cuales tuvimos que hallar concentraciones descocidas y formar ecuaciones con dos incógnitas, basadas en la ley de Beer las cuales son;A425= ελ425bCCr + ελ425BCCo

A510= ελ510bCCr + ελ510bCCo

Estas fueron de gran ayuda para encontrar las concentraciones desconocidas de cromo y cobalto en una mezcla, estas concentraciones son;Concentración de cromo (III) (M) en la mezcla = 0.0156Concentración cobalto (II) en la mezcla = 0.0056 Entonces como nos podemos dar cuenta que el estudio de o el análisis simultáneo de dos componentes es de gran importancia para afianzar nuestros conocimientos.

ANALISIS DE UNA MEZCLA DE DOS COMPONENTES;Cr(III) Y Co(II)

JORGE BUSTOSMIGUELGUZMAN

DOCENTE; BASILIO DIAZ PONGUTÀ

UNIVERSIDAD DE CORDOBAFACULTADA DE CIENCIAS BASICAS E INGENIERIA

PROGRAMA DE QUIMICAMONTERIA

2005

BIBLIOGRAFIA

SKOOG, Douglas; HOLLER, James y NIEMAN, Timothy. PRINCIPIOS DE ANALISIS INSTRUMENTAL. Quinta edición. Editorial Mcgraw Hill. Madrid 2001

SKOOG, Douglas y WEST, Donald. ANALISIS INSTRUMENTAL. Segunda edición. Editorial interamericana. México 1984.