anÁlisis cuantitativo de la concentracion de acido acetil salicilico por espectrometrÍa uv

7/26/2019 ANLISIS CUANTITATIVO DE LA CONCENTRACION DE ACIDO ACETIL SALICILICO POR ESPECTROMETRA UV

1/15

ANLISIS CUANTITATIVO DE LA CONCENTRACION DE ACIDO ACETILSALICILICO POR ESPECTROMETRA UV

Jhon Maldonado; Yorman Zambrano; Didier Rodriguez

Departamento de Ingeniera Qumica, Tcnicas de Anlisis Instrumental; Universidad de Pamplona,

Colombia

RESUMEN

Se determin experimentalmente por el mtodo de espectrometra u isible ! posterior linealizacin deabsorbancia" el contenido de #cido acetil saliclico en medicamentos de enta libre como son la aspirina de$a!er% ! el &sa'in%" dado (ue dichos medicamentos usan el )cido acetil saliclico como ingrediente actioSe prepararon las muestras ! se ealu la absorbancia en el espectrmetro de cada alcuota con el +in decomparar sus concentraciones* ,a concentracin de )cido acetil saliclico se calcul linealizando la absorbanciapara di+erentes concentraciones de )cido saliclico puro" el cual se tom como re+erencia*

Palabras- espectrometra u isible" absorbancia" #cido acetil saliclico" concentracin" acido saliclico

1. INTRODUCCIN

.* /n espectro+otmetro es un instrumentodise0ado para medir la transmitancia oabsorbancia de una muestra" en +uncin de lalongitud de onda de la radiacinelectromagntica*

1* 2l principio de la medicin espectrometrca

depende directamente de la absorcin de luzpor los enlaces moleculares" dado (ue la luzes una +orma de energa" esta puede serutilizada por la molcula para elear suenerga interna" excitando los electrones (ue+orman enlaces de manera (ue puedenmodi+icar la estructura molecular* laespectrometra u isible" mide laabsorbancia de la luz ultraioleta en el rangoisible 34556785 nm9*

4* ,a +uente de radiacin isible suele ser unal)mpara de tungsteno*

:* ,a absorbancia medida en la ma(uina est)

relacionada- ||logT

* Donde < es la transmitancia (ue se expresa

como la relacin-T=

I

I0

7* De+inidas = como la luz transmitida por la

sustancia e I0 como la luz emitida por la

m)(uina*8*>* ?ara hallar la concentracin de una

determinada sustancia en una muestra" debehacerse primero la calibracin de la ma(uina

con la sustancia a una concentracin mnimaconocida con el +in de calcular la longitud deonda optima absorbida por esta sustancia !seguido se hace pasar el haz de luz por lasdi+erentes alcuotas en disoluciones dedi+erentes concentraciones mnimas* Deacuerdo al alor medido de absorbancia sededuce por regresin lineal la ecuacin parala concentracin de la sustancia*

@5*@@* ,a aspirina es un ster acetilado de

)cido saliclico*@.*Su estructura molecular es-

@1*@4*@:*@*@7*@8*


2/15

@>*.5*.@*..*.1*.4* ?eso molecular- @85*.; Su proceso de

sntesis consiste en tratar el )cido saliclicocon anhdrido actico" en presencia de un

poco de )cido sul+Arico (ue actAa comocatalizador*

.:*

.* ,a reaccin entre la aspirina ! el Bidrxidode sodio produce salicilato de sodio m)sagua-

.7*

28.

+C9H7O4(ac)C9H8O4(ac )+NaOH(ac )=H2O (l)+Na

.>* 2l salicilato de metilo tiene la estructuramolecular del )cido saliclico" por lo (ue laabsorcin de energa puede calcularse parael salicilato de metilo por tener este lamisma absorcin del )cido saliclico*

15* ,as estructuras para el salicilato de sodio !el acido salicilico son -

31. Salicilato d Sodio

1.*11*3!. cido Salic"lico3#.

1*17* ?ara realizar los c)lculos" debe aCustarse la

ecuacin al peso del )cido saliclicoteniendo en cuenta (ue la reaccin dehidrolisis del )cido acetilsaliclico es mol amol*

18*3$. MATERIALES % E&UIPOS45* E'(i)o*+4@* 2spectrmetro /6is 3Shimudza9 Re+*/

.45@? de doble haz" $alanza &naltica*!2. Racti,o*+41* #cido saliclico ?uro" Bidrxido de Sodio

&naltico" &gua destilada"


3/15

:*:7* ,*

Fnda3nm9

:8* &bs

#$. 2#-

-. -4!33

1. 2#1

2. -43$#

3. 2#2

!. -43#8

#. 2#3

. -432#

/. 2#!

8. -42$#

$. 2##

/-. -42!

/1. 2#

/2. -42

3/3. 2#

//!. -42

11/#. 2#

8/. -41

88//. 2#

$/8. -41

$/$. 2

-8-. -41

#!81. 2

182. -41

!!83. 2

28!. -41

3/8#. 2

38. -41

3!8/. 2

!88. -41

3#8$. 2

#$-. -41

3$$1. 2

$2. -41

!

$3. 2/ $!. -41##$#. 2

8$. -41

/$/. 2

$$8. -41

8$$. 2/

-1--.-41$/

1-1.2/1

1-2.-421#

1-3. 1-!.

2/2 -423#1-#.2/3

1-.-42#/

1-/.2/!

1-8.-4281

1-$.2/#

11-.-43-

111.2/

112.-4332

113.2//

11!.-431

11#.2/8

11.-43$1

11/.2/$

118.-4!22

11$.28-

12-.-4!##

121.281

122.-4!88

123.282

12!.-4#2!

12#.283

12.-4##/

12/.28!

128.-4#$1

12$.28#

13-.-42

131.28

132.-4#8

133.28/ 13!.-4$213#.288

13.-4/2

13/.28$

138.-4/##

13$.2$-

1!-.-4/8!

1!1.2$1

1!2.-481-

1!3.

2$2

1!!.

-48331!#.2$3

1!.-48#3

1!/.2$!

1!8.-48/

1!$.2$#

1#-.-48/8

1#1.2$

1#2.-488#

1#3.2$/

1#!.-488


4/15

1##.2$8

1#.-4883

1#/.2$$

1#8.-48/#

1#$.3--

1-.-483

11.3-1

12.-48!

13.3-2

1!.-482/

1#.3-3

1.-48-!

1/.3-!

18.-4//

1$.3-#

1/-.-4/!#

1/1.3-

1/2.-4/12

1/3.3-/

1/!.-4/3

1/#.3-8

1/.-432

1//.3-$

1/8.-4#$2

1/$.31-

18-.-4##1

181.311

182.-4#-8

183.312

18!.-4!

18#.313

18.-4!28

18/.31!

188.-43$2

18$.31#

1$-.-431

@>@*

@>.*

@>1*

@>4*

@>:*

@>*

@>7*

@>8*

@>>*

.55*

.5@*

.5.*

.51*

.54*

.5:*

.5*

.57* Iigura @* 3elda de cuarzo en la caidad deemisin del espectrmetro 3Shimudza9Re+*/6 .45@? de doble haz*9

.58*

.5>*& continuacin se midi la absorbancia paracada alcuota de solucin de )cido saliclicodiluida en EaFB" introduciendo en la celdanumero . un 75G del olumen de llenado deesta solucin ! corriendo la absorbancia enel espectrmetro*

.@5*

.@@* Se hizo el proceso para cada alcuota de 455" 85 H," preia limpieza ! laado de lacelda de cuarzo ! manteniendo insertada enla caidad @ la solucin de EaFB 5*@ M3er imagen .9* ,os resultados obtenidosest)n registrados en la tabla @ de datos* 3ertabla de datos @9*

.@.*

.@1*

.@4*

.@:* 7..@*5"178

222.-

..1*

.>7..4*5"1.1

22#.!-

..*

.>7..7*5".@

..8*

..>*

.15*

.1@*


5/15

.1.*

.11* Iigura .* eldas de cuarzo insertadas en lascaidades del espectrmetro preio an)lisis*

.14*

.1:* omo paso +inal se pulerizo cadauna de las pastas de &spirina de $a!er% !&sa'in% con concentraciones tomadas deeti(ueta de :55mg de )cido acaeltilsalicicopara 1*54@@ g de la aspirina de $a!er % !@55 mg de )cido acetilsaliclico para

5*..5g de el &sa'in%*

.1* 2n el caso de la aspirina" se dilu!o5*@5:4g en .:ml de EaFB 5*@M ! seguidose a+or @55 H, de solucin a @5 ml conEaFB 5*@ M*

.17* 2n el caso del &sa'in%" se dilu!o5*..5g en .:ml de EaFB 5*@M ! seguidose a+or @55 H, de solucin a @5 ml con

EaFB 5*@ M*

.18* ada una de las alcuotas +inales seealu en el espectrmetro despus decalibrado con el +in de medir su absorcin !posteriormente comparar lasconcentraciones deducidas; las medidas deabsorcin para cada tableta diluida seencuentran registradas en la tabla Eumero .3er tabla .9*

.1>*


6/15

28-.2$3.--

281.-.1-

!282.

283.-./

31

28!.28#.2$!.--

28.-.1-

#28/.

288.-./

!3

28$.2$-.2$#.--

2$1.-.1-

/2$2.

2$3.-./

#2

2$!.2$#.2$.--

2$.-.1-

82$/.

2$8.-./

#/

2$$.3--.2$/.--

3-1.-.1-

8

3-2.-./

#8

3-3.3-!.2$8.--

3-#.-.1-

83-.

3-/.-./

##

3-8.3-$.2$$.--

31-.-.-$

3311.

312.-./

!8

313.31!.

3--.--

31#.

-.-$/31.

31/.

-. 3

318.31$.3-1.--

32-.-.1-

-321.

322.-.

8/

323.32!. 32#. 32/.

3-2.-- -.1-3

32.

-./-/

328.32$.3-3.--

33-.-.1-

#

331.

332.-./

2

!333.

33!.3-!.--

33#.-.1-

33.

33/.-./

38

118*

11>*

3. ANLISIS DE DATOS

145* 3.1 Ec(aci; d coct0aci; 7 nm" con la (ueposteriormente se midi la concentracin del)cido saliclico en &spirina% ! &sa'in%*

14.* ?ara dise0ar la ecuacin se despeCo laconcentracin en mg de cada alcuota !mediante la linealizacin (ue o+receMicroso+t 2xcel% en sus herramientasgr)+icas" se deduCo la +uncin lineal derelacin entre concentracin ! absorbancia*

141*144*14:* oncentracin en mg- solucin

inicial de #cido saliclico e(uialente a .:mg a+orados a .: ml con EaFB

14*147* ,a cantidad de mg contenida en los

di+erentes olAmenes de las alcuotas +uedespeCada por reduccin de trminos-

148*14>* ?ara la &lcuota de 45 H,

1:5*

25mg

25ml1ml

1000L 40L=0,040mg

1:@*


7/15

1:.*1:1* ?ara la &lcuota de 5H,-

1:4*

25mg

25ml1ml

1000L 60L=0,060mg

1::*1:*

1:7* ?ara la &lcuota de 85 H,-

1:8*

25mg

25ml1ml

1000L 80 L=0,080mg

1:>*15*1@*1.*11* *175*

17@*17.*171*174*17:*17*177*178*

17>*185*18@*18.*181* ,a ecuacin de absorbancia se puede

escribir como-184*38#. = > 24$2#? @ -41!#238.38.

||2,925C(mg)+0,1452

388.3.2 Calc(lo d la coct0aci; 57 )a0a la

A*)i0ia d a=0B38$.1>5* alculamos el alor experimental de

dilucin de )cido acetil saliclico para la&lcuota de @55 H,"

1>@*392.

500mgacidoacetilsalicilico

3.0411gaspirinadeBayer0.1054 g

25ml 1ml

1000 L

!"

1>4* Dada la reaccin

1>:*+C9H7O4(ac)

C9H8O4(ac )+NaOH(ac )=H2O (l)+Na

1>* 2l )cido acetilsaliclico se hidroliza

en agua resultando el )cido saliclico (uetiene la +orma de enlace ?i igual a la salsalicilato de sodio" la cual consera lamisma estructura del )cido saliclico*

1>7* ,a reaccin es mol a mol por lo (uepor una mol de )cido acetilsaliclico (uereacciona se +orma una mol de salicilato desodio ! en e(uialencia )cido saliclico*

1.2. V56L7

3. MAS

4. A9*

5. 8- 6. 5"585 . 5"178

8. - 9. 5"55 10.5"1.1

11. !-

12.5"545 13.5".@


8/15

1>8* &s (ue por 0,06932mgacido acetilsalicilico " la

e(uialencia en moles es-

1>>*

0,06932

mg1 g

1000mg1mol

180,16 g =0,000000384moles

455*

45@* Dado (ue la reaccin es @ a @" lacantidad hidrolizada de )cido saliclicoe(uiale tambin a 5"555555184 moles" (ueexpresado en miligramos-

45.*

0,000000384

moles138,12 g1mol

1000mg

1 g =0,05304

451* ,a absorcin m)xima medida para5"5>1. mg de )cido acetilsaliclico deaspirina disuelto a una longitud de onda de.>7 nm" obtuo un alor de 5"@58;

454* &l reemplazar los alores en laecuacion de absorcin del )cido saliclico seobtuo la absorbancia real de la alcuotaanalizada con un alor de para un olumen

de @55 L *

45:* ||2,925C(mg)+0,1452

45*

457* ||2,9250,05304mg+0,1452

458*

45>* ||0,300

4@5*4@@* Se aplic el proceso matem)tico inerso

para despeCar la cantidad en miligramos de)cido saliclico para un alor de absorcinde 5"@58-

4@.*

4@1* ||2,925C(mg)+0,1452

4@4*

4@:* C(mg )=|01452|2,925

4@*

4@7* 0,0127 (mg )=0,10801452

2,925

4@8*4@>*4.5* 2l alor de la concentracin es negatio

por debaCo de cero" lo cual directamentemuestra un error de medicin pues laabsorcin para una concentracin cero es de5"@4:." por lo (ue deducimos (ue laalcuota tiene cero contenido de )cidosaliclico ! una mu! baCa concentracin deEaFB*

4.@*

4..* 2spectro de absorcin para la aspirina de$a!er%4.1*,*

4.4*&bs

4.:*.:

4.*5"5:1

4.7*.:

4.8*5"548

4.>*.: 415*5"541

41@*.:

41.*5"51>

411*.:

414*5"514

41:*.:

41*5"515

417*.:

418*5"5.

41>*.:

445*5"5.1

44@*.:

44.*5"5.

441* 444*


9/15

.:5"5@8

44:*.

44*5"5@:

447*.

448*5"5@4

44>*.

4:5*5"5@1

4:@*.

4:.*5"5@1

4:1*.

4:4*5"5@.

4::*.

4:*

5"5@14:7*.

4:8*5"5@4

4:>*.

45*5"5@:

4@*.

4.*5"5@7

41*. 44*5"5@8

4:*.7

4*5"5.5

47*.7

48*5"5.1

4>*.7

475*5"5.:

47@*.7

47.*5"5.8

471*.7

474*5"51@

47:*.7

47*5"514

477* 478*

.75"517

47>*.7

485*5"54@

48@*.7

48.*5"54:

481*.7

484*5"54>

48:*.8

48*5"5:1

487*.8

488*5"5:7

48>*.8

4>5*

5"5.4>@*.8

4>.*5"5

4>1*.8

4>4*5"575

4>:*.8

4>*5"57:

4>7*.8 4>8*5"57>

4>>*.8

:55*5"584

:5@*.8

:5.*5"588

:51*.8

:54*5"5>.

:5:*.>

:5*5"5>:

:57*.>

:58*5"5>8

:5>*.>

:@5*5"@5@

:@@* :@.*


10/15

.>5"@54

:@1*.>

:@4*5"@5:

:@:*.>

:@*5"@57

:@7*.>

:@8*5"@58

:@>*.>

:.5*5"@58

:.@*.>

:..*5"@58

:.1*.>

:.4*

5"@5:.:*15

:.*5"@5:

:.7*15

:.8*5"@51

:.>*15

:15*5"@55

:1@*15 :1.*5"5>7

:11*15

:14*5"5>1

:1:*15

:1*5"5>5

:17*15

:18*5"58

:1>*15

:45*5"585

:4@*15

:4.*5"57:

:41*15

:44*5"575

:4:* :4*

1@5"5:

:47*1@

:48*5"5:>

:4>*1@

::5*5"5:4

::@*1@

::.*5"54>

::1*1@

::4*5"54:

:::*1@

::*5"54

::7*1@

::8*

5"51::>*1@

:5*5"511

:@*1@

:.*5"5.8

:1*1@

:4*5"5.

::*1. :*5"5.1

:7*1.

:8*5"5.5

:>*1.

:75*5"5@8

:7@*1.

:7.*5"5@

:71*1.

:74*5"5@1

:7:*1.

:7*5"5@.

:77*1.

:78*5"5@5

:7>* :85*


11/15

1.5"55>

:8@*1.

:8.*5"557

:81*1.

:84*5"55

:8:*11

:8*5"55:

:87*11

:88*5"551

:8>*11

:>5*5"55.

:>@*11

:>.*

5"55@:>1*11

:>4*5"55@

:>:*:>*:>7*:>8*:>>*55*5@*

5.*51*54*5:*5*57*58*5>*@5*@@*@.*

13. 3.3 Calc(lo d la coct0aci; 57)a0a l A*a:iB

1!.1#.@* ?ara la &lcuota de @55 H,-@7*618.

#$!"

.5* ,a e(uialencia en mg para el )cidosaliclico en el &sa'in es-

.@*

0,4mgaas0,05304a s

0,06932aas =0,3061mgas

..* ,a absorcin m)xima medida para

0,3061mg de )cido saliclico de

&sa'in% disuelto a una longitud de onda de.>7 nm" obtuo un m)ximo de 5"7:8; alreemplazar los alores en la ecuacin deabsorcin del )cido saliclico se obtuo laconcentracin en mg real de la alcuota

analizada con un alor de 0,21mg para

un olumen de @55 L *

623.

||2,925C(mg)+0,1452

624. 0,758=2,925C(mg)+0,1452

.:* C=0,21mg

.*.7*.8* Se ealu el alor de la absorcin para una

concentracin de 5"15@ mg-.>*

15* ||2,925C(mg)+0,1452

1@*

1.* ||2,9250,3061mg+0,1452

11*

14* ||1,040

1:*1*17* 2l alor real de la concentracin es

negatio" por debaCo de cero" lo cuadirectamente muestra un error de medicin

pues la absorcin para una concentracincero es de 5"@4:." por lo (ue deducimos(ue la alcuota tiene cero contenido de )cidosaliclico ! una mu! baCa concentracin deEaFB*

18*1>*,*Fnd3

nm9

45*&bs*

4@* 4.*


12/15

.:5 5"17141*.:@

44*5"14@

4:*.:.

4*5"1@5

47*.:1

48*5".81

4>*.:4

:5*5".:7

:@*.::

:.*5".1.

:1*.:

:4*5".58

::*.:7

:*5"@87

:7*.:8

:8*5"@8

:>*.:>

5*5"@:1

@*.5

.*5"@4@

1*.@

4*5"@1.

:*..

*5"@.7

7*.1

8*5"@.

>*.4

75*5"@.

7@*.: 7.*5"@1571*.

74*5"@1

7:*.7

7*5"@44

77*.8

78*5"@:4

7>*.>

85*5"@

8@*

.75

8.*

5"@8581*.7@

84*5"@>

8:*.7.

8*5".@1

87*.71

88*5".1.

8>*.74

>5*5".:.

>@*.7:

>.*5".74

>1*.7

>4*5".>

>:*.77

>*5"1.5

>7*.78

>8*5"14:

>>*.7>

755*5"17@

75@*.85

75.*5"1>>

751*.8@

754*5"4.7

75:*.8.

75*5"4:7

757*.81

758*5"48:

75>*.84

7@5*5":@4

7@@*.8:

7@.*5":44

7@1*.8

7@4*5":7@

7@:*.87

7@*5":>>

7@7*.88

7@8*5".

7@>*.8>

7.5*5":@

7.@*.>5

7..*5"74

7.1*.>@

7.4*5">:

7.:*.>.

7.*5"7@:

7.7*.>1

7.8*5"71@

7.>*.>4

715*5"741

71@*.>:

71.*5"7:.

711*.> 714*5"7:771:*.>7

71*5"7:8

717*.>8

718*5"7::

71>*.>>

745*5"748

74@*155

74.*5"718

741* 744*


13/15

15@ 5"7.474:*15.

74*5"757

747*151

748*5"87

74>*154

7:5*5"1

7:@*15:

7:.*5"17

7:1*15

7:4*5"@5

7::*157

7:*5":7

7:7*158

7:8*5":4@

7:>*15>

75*5":57

7@*1@5

7.*5"47@

71*1@@

74*5"41:

7:*1@.

7*5"455

77*1@1

78*5"17

7>*1@4

775*5"118

77@*1@:

77.*5"1@.

771*1@ 774*5".877:*1@7

77*5".@

777*1@8

778*5".1>

77>*1@>

785*5".@8

78@*1.5

78.*5"@>8

781*

1.@

784*

5"@8578:*1..

78*5"@4

787*1.1

788*5"@4>

78>*1.4

7>5*5"@1:

7>@*1.:

7>.*5"@.1

7>1*1.

7>4*5"@@.

7>:*1.7

7>*5"@5.

7>7*1.8

7>8*5"5>1

7>>*1.>

855*5"584

85@*115

85.*5"57

851*11@

854*5"575

85:*11.

85*5"51

857*111

858*5"5:7

85>*114

8@5*5"5:.

8@@*11:

8@.*5"54

8@1*11

8@4*5"54.

8@:*117

8@*5"517

8@7*118

8@8*5"511

8@>*11>

8.5*5"5.>

8.@*145

8..*5"5.:

8.1*14@

8.4*5"5..

8.:*14.

8.*5"5@>

8.7*141

8.8*5"5@

8.>*144

815*5"5@1

81@*14:

81.*5"5@@

811*14

814*5"5@5

81:*147 81*5"558817*148

818*5"557

81>*14>

845*5"55

84@*1:5

84.*5"554

841*1:@

844*5"554

84:* 84*


14/15

1:. 5"55.847*1:1

848*5"55.

84>*1:4

8:5*5"55.

8:@*1::

8:.*5"55@

8:1*1:

8:4*5"55@

8##.8#.

8#/.8#8.8#$.8-.81.82.83.8!.

8#.8.8/.


15/15

88.8$.8/-.8/1.8/2.

8/3.8/!. !.- Cocl(*io*8/#.8/. S liali; l )at0; d )(to* d a9*o09acia d)dit* d la

coct0aci; ili0ao* d (a dil(ci; d cido actil*alic"lico id0;?ido d *odio coct0ado4 cot0ado '( la loit(d d oda ;)tia)a0a la a9*o0ci; * d 2$/ a;t0o*.

8//.8/8.La co00cta )0)a0aci; d id0;?ido d *odio4 )0it (a 0acci; co)lta

co l cido actil*alic"lico4 co

anÁlisis cuantitativo de la concentracion de acido acetil salicilico por espectrometrÍa uv

Documents