ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION INFRARROJA

Un espectro infrarrojo es presentado como la energa de una radiacin infrarroja (expresada en longitud de onda) vs el porcentaje de luz transmitida por el compuesto. El espectro de una molcula aparece como una serie de bandas de intensidad variable que proveen informacin estructural (sobre la molcula). Cada banda del espectro corresponde a una transicin vibracional de la molcula y da una medida de la frecuencia a la cual ocurre dicha transicin.Cuando la frecuencia de la radiacin infrarroja que entra a una solucin o a un cristal de un compuesto orgnico corresponde a la frecuencia de un movimiento molecular, se absorbe una radiacin. Trazando una curva de porcentaje de transmisin contra la frecuencia es posible as obtener una grfica de las cantidades relativas de los movimientos longitudinales y de flexiones de los diferentes tomos de la molcula.

Es importante mencionar que para originar una absorcin en el infrarrojo, un movimiento debe involucrar un cambio en el momento dipolar de la molcula.Para las mediciones en el infrarrojo ordinariamente solo se usan compuestos no oxhidrilados. El espectro de la muestra slida en la prctica fue determinada con la pulverizacin conjunta con KBr (transparente en el infrarrojo) y la muestra fue comprimida a una presin elevada para formar una pastilla transparente, la cual se uso en lugar de una celda. El dispositivo requerido para llevar a cabo los anlisis de espectroscopia infrarroja es un espectrofotmetro infrarrojo que est equipado con una fuente de emisin infrarroja (632.8 nm, en este caso). La radiacin emitida por esta fuente se divide en dos haces (uno de muestra y uno de referencia) al atravesar una serie de espejos (sistema ptico).Luego los dos haces se dirigen hacia un dispositivo que permite el paso alterno de uno y otro haz (interruptor rotatorio). El haz se dirige a la rejilla de difraccin donde se separa en las longitudes de onda que lo componen (espectro infrarrojo). Estas radiaciones separadas por su valor de longitud de onda pasan a travs de una ranura y llegan al detector. El detector es una bobina de alambre cuya resistencia aumenta debido al calentamiento provocado por la radiacin incidente. Finalmente slo las absorciones de la muestra son recibidas y la grfica puede generarse.

Se obtuvieron 2 espectros infrarrojos de paracetamol o acetaminofn mediante la tcnica de espectroscopia de infrarrojo, primero en uno donde se colocaba la muestra en una punta de diamante sin manipularla, ah era necesario tomar un blanco del ambiente para restrselo a la grfica del compuesto en s, y el otro donde se utiliz un disco o pastilla de bromuro de potasio (KBr) cuya composicin present una proporcin aproximada de 10 partes de KBr por 1 parte del analto, teniendo precaucin de no exponer la sal (KBr) al ambiente debido a su caracterstica higroscpica que puede afectar el compuesto.

Para el segundo procedimiento Inicialmente se macer el analto y el KBr con el propsito de mezclarlos adecuadamente, adems de proporcionar al equipo una pastilla con partculas lo suficientemente disminuidas en rea a fin de facilitar la interaccin de la radiacin infrarroja con la muestra analizada. La pulverizacin se hizo muy bien, pues el tamao de las partculas debe ser menor que de la de la longitud de onda de la radiacin para evitar los efectos de dispersin de la radiacin.

Se utilizaron pequeas cantidades del compuesto bajo anlisis para evitar que se hubiera reflejado la radiacin alterando el resultado final. Se aplic presin suficiente para compactar los componentes del disco y finalmente se ubic la pastilla translcida en la trayectoria del haz del instrumento para realizar el examen espectroscpico. Es importante mencionar que se obtienen mejores resultados si el disco se prepara en vacio para eliminar el aire ocluido.

Para muchos compuestos la pastilla de KBr produce espectros excelentes. Siendo inico, el KBr transmite a lo largo de la mayor parte de la regin del infrarrojo hasta una frecuencia de aproximadamente 400 cm-1

La regin del infrarrojo (IR) es aquella parte del espectro electromagntico comprendida entre las regiones visible y microondas; se divide en IR cercano (1-2,5 m) e IR medio (2,5 50 m). No todas las molculas pueden absorber en esta regin, debido a que es necesario un cambio en el momento dipolar (polaridad) de la molcula para que haya absorcin. De este modo, como la longitud de onda depende de la identidad de los tomos de la molcula, la estructura molecular (en el caso de los enantiomeros, stos tienen el mismo espectro infrarrojo) y el enlace entre los tomos, sta tcnica se puede emplear para la identificacin, comparacin de componentes e informacin estructural de una muestra, adems, del anlisis cuantitativo de mezclas complejas de compuestos similares debido a que, algunos mximos de absorcin de cada compuesto se presentan en longitudes de onda definidas y selectivas, con intensidades proporcionales a la concentracin de la especie.

Figura 2: Estructura qumica del acetaminofnTeniendo en cuenta la estructura molecular del paracetamol (Acetaminofen) se pudo determinar con ayuda del espectrofotmetro infrarrojo el espectro que indica los valores vibracionales de los enlaces y grupos funcionales que conforman la molcula. Es importante tener presente que cada tipo de enlace tiene un fenmeno de vibracin distinta de acuerdo a su estructura propia y a las molculas vecinas que puedan influenciar positiva o negativamente su movimiento. El paracetamol o N-4-hidroxifeniletanamida cuenta con varios tipos de enlaces entre los que se identificaron OH, C=C, C-N, N-H, C-O, C=O, C-H, los cuales son representados en los rangos de longitud de ondas que se ilustran en el Espectro y son identificados en la Tabla 1. Pequeas diferencias en la constitucin y estructura de la molcula dando lugar a cambios significativos en la distribucin de los picos de absorcin en la regin del espectro que se extiende de 1200 o otras literaturas se habla de 1400, a 700 cm-1, constituyen la regin de la huella dactilar. En consecuencia cuando se realiz la comparacin con el espectro estndar del paracetamol en la base de datos se encontraron similitudes en la regin del espectro, constituyendo una fuerte evidencia de la identidad del compuesto. .En la regin comprendida de 4000 a 1400 cm-1, se encontraron los grupos funcionales mas caractersticos del acetaminofn, adems de que es una zona de fcil identificaci