87607495 refractometria lab analisis (1)
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REFRACTOMETRÍA
DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN
DE ETANOL Y SACAROSA EN UNA MUESTRA
PROBLEMA
Héctor Luis Henríquez Giménez Expediente 20081-0055 Sección 04
Universidad Nacional Experimental Politécnica “Antonio José De Sucre” – Vicerrectorado
Barquisimeto – Departamento de Ingeniería Química – Laboratorio de Análisis Instrumental
Avenida Corpahuaico entre Avenida Rotaria y Avenida La Salle
28 de Junio de 2011
RESUMEN
Se determinó las concentraciones de Etanol y Sacarosa de una muestra problema, mediante la
técnica de refractometría. Se prepararon tres soluciones patrón más el blanco y se observó la
desviación del haz de luz en el refractómetro, obteniendo así el índice de refracción. Se obtuvo la
curva de calibración para ambos experimentos. Se determinó la concentración de la muestra de
Etanol en 19,91% v/v con un error del 4,84%
v/v, mientras que para la muestra de Sacarosa se
determinó una concentración de 5,87% m
/v con un error del 2,12% m
/v. Adicionalmente se determinó
la concentración de etanol contenida en una solución de aguardiente con 40 grados de alcohol, y de
la concentración de sacarosa presente en una muestra de refresco, registrando valores de 39,54% v/v
y 9,80% m
/v.
Palabras Clave: Refractometría, Refractómetro, Índice de refracción
INTRODUCCIÓN
La refractometría es un proceso de medición,
por medio del cual se determina un valor
específico de una sustancia: el índice de
refracción a una determinada longitud de onda
y temperatura.
El fenómeno de la refracción se basa en el
cambio de velocidad que experimenta la
radiación electromagnética al pasar de un
medio a otro, como consecuencia de su
interacción con los átomos y moléculas del
otro medio. Dicho cambio de velocidad se
manifiesta en una variación en la dirección de
propagación.
La medida relativa de la variación entre dos
medios tomando uno fijo como referencia se
le conoce como índice de refracción η y en
general está expresado con respecto al aire.
El instrumento para su medición es
básicamente un sistema óptico que busca
medir el ángulo en que se ha desviado la
radiación, utilizando para ello dos prismas:
uno fijo de iluminación sobre el cual se
deposita la muestra y uno móvil de refracción.
Los prismas están rodeados de una corriente
de agua termostatizada, ya que la temperatura
es una de las variables que afecta a la medida.
En este informe se aplicará la teoría de la
refractometría para la determinación de etanol
y sacarosa a partir de sus respectivos índices
de refracción en una muestra problema y de la
construcción de la curva de calibrado para
conocer la ecuación que rige el fenómeno,
además de analizar productos comerciales
como bebidas refrescantes y alcohólicas.
OBJETIVO GENERAL
Determinar la concentración de Etanol y
Sacarosa de una muestra problema mediante
la técnica de refractometría.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Preparar tres soluciones patrón para el
etanol y la sacarosa respectivamente.
Medir el índice de refracción en el
refractómetro.
Realizar las curvas de calibrado para el
etanol y la sacarosa.
Calcular la concentración en % v/v para
el etanol y en % m
/v para la sacarosa.
Evaluar los valores obtenidos y
comparar con los valores teóricos
correspondientes.
PARTE EXPERIMENTAL
EQUIPOS Y MATERIALES
Refractómetro ABBE. Marca ATAGO
NAR-3T. Hecho en Japón.
Balanza Analítica.
Matraz aforado (25 ± 0,04)mL Modelo
NS10
Pipeta 1mL - Marca Pyrex.
Pipeta (3 ± 0,023)mL – Marca
Hirschman EM Technicolor – Hecho
en Alemania.
Pipeta 5mL – Marca Pyrex. Hecho en
USA.
REACTIVOS
Solución Patrón de Etanol de 100% v/v
con un 96% de pureza.
Azúcar Montalbán (0,99% Sacarosa)
MUESTRA
Las soluciones de etanol y sacarosa de
concentraciones desconocidas fueron
proporcionadas por la técnico de Laboratorio,
Tania Cinelli. La bebida refrescante es
Chinotto, mientras que el aguardiente es de
Marca Camarita con 40º de Alcohol, ambos
hechos en Venezuela.
METODOLOGÍA
Determinación de etanol en bebidas
alcohólicas
Preparar cuatro soluciones patrón de etanol
entre 0 y 20% v/v
Medir el índice de refracción a cada
solución patrón.
Medir el índice de refracción del
aguardiente y de la muestra problema.
Realizar la curva de calibrado.
Determinar la concentración de etanol en la
muestra de problema y en el aguardiente.
Determinación de sacarosa en una
bebida refrescante
Preparar cuatro soluciones patrón de
sacarosa entre 0 y 20% m
/v.
Medir el índice de refracción a cada
solución patrón.
Medir el índice de refracción de la bebida
refrescante y a la muestra problema.
Realizar la curva de calibrado.
Determinar la concentración de sacarosa en
la muestra de problema y en la azúcar
Montalbán.
TABLA DE DATOS
Tabla 1. Valores para curva de Calibrado
del Etanol
Concentración (%v/v) Índice de Refracción
0 1,3318
3,84 1,3337
11,52 1,3374
19,20 1,3421
Aguardiente 1,3527
Muestra 1,3423
Tabla 2. Valores para curva de Calibrado
de la Sacarosa
Concentración (%m
/v) Índice de Refracción
0 1,3318
4,98 1,3387
14,99 1,3532
20,01 1,3602
Refresco (Chinotto) 1,3457
Muestra 1,3401
TABLA DE RESULTADOS
Tabla 3. Concentración de Etanol en la
muestra y en el Aguardiente
Muestra Etanol 19,91% v/v
% Error 4,84%
Aguardiente 39,54% v/v
% Error 1,14
Tabla 4. Concentración de Sacarosa en la
muestra y del Azúcar de mesa
Muestra Sacarosa 5,87% m
/v
% Error 2,12%
Refresco (Chinotto) 9,80% m
/v
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Se midió el índice de refracción de diferentes
soluciones patrón de etanol y sacarosa, al
igual que para las muestras y productos
comerciales (aguardiente y refresco) (Tablas
1 y 2)
Para la curva de calibrado del Etanol, se
determinó la siguiente ecuación:
η = 5,32x10-4
C + 1,3317 (Ec.1)
Donde η representa el índice de refracción y C
es la concentración de etanol en %v/v
De acuerdo con los datos reportados, se
registró un índice de refracción para la
muestra problema de etanol de 1.3423 y según
la ecuación correspondiente (Ec.1) se obtuvo
una concentración de 19,91%v/v con un error
relativo del 4,84%. De manera similar, se
obtuvo una concentración de 39,54% v/v para
el aguardiente con un error relativo del 1,14%,
en base al valor de 40 grados de alcohol
reportado en la etiqueta del producto que
representan la concentración en unidades de
%v/v.
Para la curva de calibrado de la Sacarosa, se
determinó la siguiente ecuación:
η = 1,43x10-3
C + 1,3317 (Ec.2)
Donde η representa el índice de refracción y C
es la concentración de la Sacarosa en %m
/v
De acuerdo con los datos reportados, se
registró un índice de refracción para la
muestra problema de sacarosa de 1.3401 y
según la ecuación correspondiente (Ec.2) se
obtuvo una concentración de 5,87%m
/v con un
error relativo del 2,12%. En el mismo orden
de ideas, se obtuvo una concentración de
9,80% m
/v para la bebida refrescante
(Chinotto). Debido al desconocimiento del
verdadero índice de refracción para la bebida,
no es posible determinar el error implicado en
el experimento.
Los errores pueden atribuirse a factores de
tipo sistemático, como la temperatura, la cual
afecta el índice de refracción, la lectura del
índice de refracción en el refractómetro
ABBE, además de los errores humanos al
enrasar y al hacer las mediciones
volumétricas.
Se observa además que el índice de refracción
aumenta a medida que la concentración de la
sustancia es mayor. Esto se debe a que durante
la trayectoria del haz de radiación, se generan
mayores interacciones electrónicas entre las
moléculas y el haz incidente, provocando que
la velocidad de propagación de éste en el
medio sea inferior. Por lo tanto, en soluciones
concentradas, el haz tiene mayor probabilidad
de interactuar con más moléculas, que en
soluciones diluidas, y por ende, el valor del
índice de refracción, que mide el grado de
refracción del haz de radiación aumenta.
CONCLUSIONES
Se prepararon tres soluciones patrones a
partir de etanol al 96% de pureza y
sacarosa (99%), más el blanco.
Se realizaron las correspondiente curvas
de calibración con las soluciones patrones
de etanol y sacarosa.
Se midieron los índices de refracción de las
muestras problemas, así como también los
de la muestra de refresco y del aguardiente.
Se determinó la concentración del etanol en
la muestra problema en 19,91%v/v con un
error relativo del 4,84%.
Se determinó la concentración de sacarosa
en la muestra problema en 5,87%m
/v con un
error relativo del 2,12%.
Se determinó experimentalmente que la
concentración de etanol en una muestra de
Aguardiente es de 39,54% v/v con un error
relativo del 1,14%.
Se determinó experimentalmente que la
concentración de sacarosa en una muestra
de refresco Chinotto es de 9,80%m
/v.
Se visualizó el efecto de la concentración
en el índice de refracción, determinándose
que a mayor concentración mayor es el
índice de refracción, debido a las mayores
interacciones electrónicas entre las
moléculas y el haz de radiación.
RECOMENDACIONES
Al preparar las soluciones patrón, se
debe homogenizar bien la solución y
ser cuidadoso al enrasar, usando un
gotero para ello. Tapar bien el matraz
para evitar pérdida de la concentración
inicial.
Al trasvasar el azúcar al matraz, es
preferible agregar agua destilada al
recipiente que contiene la azúcar y
agitar hasta disolverla. Realizar el
procedimiento varias veces hasta haber
trasvasado toda la azúcar, procurando
no sobrepasar la capacidad del balón
aforado.
Familiarizarse con el uso del
refractómetro a fin de evitar cometer
errores instrumentales durante los
ensayos.
Al hacer uso del refractómetro,
recordar lavar la ventanilla para
disminuir los errores en la medición.
REFERENCIAS
Skoog, D (1994). Análisisis
Instrumental. (5ta edición). México:
Mc Graw Hill.
CÁLCULOS TÍPICOS
- Ecuación de la curva de calibrado para la
solución de Etanol
Mediante los valores de la Tabla1, se
grafica el índice de refracción versus la
concentración (Gráfico1) y se obtiene por
regresión lineal o métodos de los
mínimos cuadrados el valor de la
pendiente m, y el punto de corte con el
eje y. La ecuación obtenida es:
η = 5,32x10-4
C + 1,3317 (Ec.1)
- Determinación de la concentración de
Etanol en una muestra problema
De la Tabla 1
η = 1,3423
Sustituyendo en la Ec.1 y despejando C
⁄
- Cálculo del Error Relativo
| |
| ⁄ ⁄ |
⁄
- Determinación de la concentración de
Etanol en Aguardiente
De la Tabla 1
η = 1,3527
Sustituyendo en la Ec.1 y despejando C
⁄
- Cálculo del Error Relativo
| |
| ⁄ ⁄ |
⁄
- Ecuación de la curva de calibrado para la
solución de Sacarosa
Mediante los valores de la Tabla2, se
grafica el índice de refracción versus la
concentración (Gráfico2) y se obtiene por
regresión lineal o métodos de los
mínimos cuadrados el valor de la
pendiente m, y el punto de corte con el
eje y. La ecuación obtenida es:
η = 1,43x10-3
C + 1,3317 (Ec.2)
- Determinación de la concentración de
Sacarosa en una muestra problema
De la Tabla 2
η = 1,3401
Sustituyendo en la Ec.2 y despejando C
⁄
- Cálculo del Error Relativo
| |
| ⁄ ⁄ |
⁄
- Determinación de la concentración de
Sacarosa en Refresco Chinotto
De la Tabla 2
η = 1,3457
Sustituyendo en la Ec.2 y despejando C
⁄
GRÁFICOS
Gráfico1. Curva de Calibración del Etanol
Gráfico2. Curva de Calibración de la
Sacarosa
y = 5,32E-04x + 1,3317 R² = 0,9964
1.3315
1.3335
1.3355
1.3375
1.3395
1.3415
0 5 10 15 20
Índ
ice
de
Re
frac
ció
n
Concentración Etanol (% v/v)
y = 1,43E-03x + 1,3317 R² = 0,9999
1.3315
1.3365
1.3415
1.3465
1.3515
1.3565
0 5 10 15 20
Índ
ice
de
Re
frac
ció
n
Concentración Sacarosa (% m/v)