1 analisis alimentos-nuevas 2014

NUEVAS TECNICAS

ANALITICAS PARA

EL ANALISIS DE

ALIMENTOS

GILBERT RODRIGUEZ PAUCAR

Gilbert Rodriguez P. 2

PERIODOS EN LA CIENCIA DE

ALIMENTOS

INVESTIGACIÓN DE SUS

COMPONENTES


Período naturalista

• Con una duración de 23 siglos, comienza con Hipócrates (siglo V antes de Cristo), utiliza la dietética con función terapéutica. Elabora la idea de nutriente único que dura hasta el siglo XVIII (Lavoisier). Científicos que han tratado el alimento:

• Hipócrates, Celsus, Galeno, Paracelso, Sanctorius, James Hart

• Dado el concepto terapeutico de los alimentos estos se expenden en las farmacias


Etapa químico analítica

• Finales del siglo XVIII hasta finales del XIX; estudio de la composición del alimento; con dos etapas; cuantitativa o energética, cualitativa o funcional; la energética estudia el aporte energético de los alimentos.

• Lavoissier puso de relieve el aporte energético de los alimentos; el descubrimiento del nitrógeno y sobre todo el método de detección del nitrogéno (Kjeldahl) permitieron importantes avances. Se pudo estudiar el componente nitrogenado de la dieta. Todo el nitrógeno corporal procede exclusivamente de la dieta.


Etapa químico analítica

• En 1841 se descubre que una dieta de pan y gelatina no es suficiente para vivir.

• Leibig aplica el estudio químico a materiales biológicos. En este período se llegan a establecer las equivalencias calóricas de los nutrientes. Si estos se mezclan en cantidades equivalentes dan el mismo valor calórico.

• Aparecen otros elementos nutritivos además de los ya conocidos. Esto lleva a un mayor interés por el análisis cualitativo que culmina con el descubrimiento de las vitaminas


Período tecnológico

• Estudia la tecnología de los alimentos.

• Appert observa que al calentar los alimentos estos se conservan más tiempo. Pasteur explica esta observación: "el tratamiento térmico destruye los microorganismos destructores". Aparece la refrigeración y la liofilización


Etapa legislativa

Se llega a conocer las

funciones de cada

nutriente en los

alimentos

(preocupación por los

fraudes). En este punto

se incluye el estudio de

los aditivos


ANALISIS

CONVENCIONAL

Análisis químicos:

Análisis proximal: Wende

Análisis de Van Soest

Análisis biológicos:

Pruebas de alimentación

Cultivos con microorganismos

EVALUACIÓN DE LA CALIDAD

NUTRITIVA DE LOS ALIMENTOS

NUTRIENTES

Mantenimiento

Crecimiento

Producción

Reproducción

Son moléculas o

elementos usados para:

Clasificación química:

Carbohidratos

Lípidos

Proteínas

Aminoácidos

Vítaminas

Liposolubles y hidrosolubles

Minerales

Agua : H20

Glucosa (CH2O)

Lípidos

Acidos grasos

Triglicéridos

Proteínas

Aminoácidos

Clasificación dietaría

No esenciales:

Interviene la síntesis animal

Esenciales:

Aminoácidos y ácidos grasos

ANÁLISIS PROXIMAL

Humedad (materia seca)

Cenizas Primera muestra

ProteínaSegunda muestra

Grasa cruda (Extracto etéreo)

Fibra crudaTercera

muestra

HUMEDAD / MATERIA SECA

La muestra se le somete a calentamiento

100 - % H2O = % MS

2g - 1.76g => 88% MS

AntesDespues

CENIZA (Componente mineral)

6 horas, 600 C

ANÁLISIS PROXIMAL

PROTEÍNA CRUDA

Digestión ácida se destruye la materia

orgánica y se libera el nitrógeno como sulfato

de amonio

Neutraliza con NaOH, destilado para liberar

amoniaco (capturado con ácido bórico)

Se titula para calcular el % de Nitrógeno

ANÁLISIS PROXIMAL

% N x 6.25 = % Proteína cruda

* ProteÍnas en promedio contienen 16% N

100 / 16 = 6.25

ANÁLISIS PROXIMAL

PROTEÍNA CRUDA

EXTRACTO ETEREO (EE)

– La muestra se le somete a una extracción con eter para remover los lípidos.

.

10g - 9g = 10% EE

Muestra

antes

pesar

Muestra

despues

pesar

ANÁLISIS PROXIMAL

FIBRA CRUDA

– Luego que la fracción de EE es removido:

1) Acido débil

2) Alcalosis

3) Cenizas – celulosa, lignina; ceniza remanente

ANÁLISIS PROXIMAL

(muestra desgrasada – residuo ceniza)

muestra desgrasadax 100%

ANÁLISIS PROXIMAL

FIBRA CRUDA

% FC =

EXTRACTO LIBRE DE NITRÓGENO O NIFEX

No químico, simplemente aritmético

100 – (% H2O + % CP + % EE + % CF + % Ash)

ANÁLISIS PROXIMAL


DATOS

ANALÍTICOS

CONFIABLES, MÁS

COMPLETOS


PROBLEMAS INHERENTES AL

ANÁLISIS DE ALIMENTOS

• Naturaleza compleja y variable de los alimentos.

• Variación entre muestras del mismo alimento.

• Perescibilidad de los alimentos.


PROCESO ANALÍTICO

Objetivo del

Análisis

Muestreo y

preparación

de la muestra

Pesada de la

muestra

analítica

Extracción

del Analito

Información

AnalíticaCálculo

Identificación y

medición

Separación de

las diferentes

formas de los

analitos

Remoción de

interferentes


ILUSTRACIÓN DEL ERROR TOTAL

LOTE

(Población)

MUESTRA DEL

LABORATORIO

MUESTRA

ANALÍTICA

RESULTADOS

ANALÍTICOS

DATOS

ANALÍTICOS

(Información)

ERROR

DEL

MUESTREO

ERROR DE LA

PREPARACIÓN

DE MUESTRA

ERROR DEL

PROCESAMIENTO

DE DATOS E

INTERPRETACIÓN

ERROR

DEL

MUESTREO

ERROR TOTAL


ANÁLISIS DE ALIMENTOS

Cambios notables en:

• Conceptos y objetivos.

• Analitos.

• Técnicas.

• Instrumentación


AMPLIACIÓN DE LOS OBJETIVOS

• Valor nutricional.

• Inocuidad (ausencia

de contaminantes

tóxicos).

• Autenticidad,

adulteración.

• Calidad (sabor,

color, textura, etc.)


AMPLIACIÓN DE LOS OBJETIVOS

• Efectos de técnicas

agropecuarias.

• Efectos del

procesamiento y

almacenamiento.

• Componentes

dañinos a la salud.

• Componentes

benéficos a la salud.


DATOS ANALÍTICOS

CONFIABLES

• Muestras

representativas.

• Métodos

analíticos

validados.

• Garantía de

calidad analítica.


DATOS ANALÍTICOS

CONFIABLES

• Recursos

humanos

adecuadamente

entrenados.

• Recursos

materiales e

infraestructura.


ATRIBUTOS EVALUADOS EN LOS

MÉTODOS ANALÍTICOS

• Exactitud.

• Precisión.

• Especificidad

• Sensibilidad.

• Rango lineal.

• Aplicabilidad.


Precision y Exactitud

Valor verdadero

Media

Media

Media

Media

Preciso y exacto

Preciso e inexacto

Impreciso e inexacto

Impreciso y exacto


EXACTITUD

• Test de recuperación.

• Comparación de un

método adoptado con

un método ya

reconocido como

exacto.

• Estudios

interlaboratoriales.

• Análisis del material

de referencia

certificada.


CAMBIO DE FOCO

Macronutrientes

Micronutrientes

Componentes

antinutricionales

Componentes no-

nutrientes benéficos

a la salud


EVOLUCIÓN ANALÍTICA

Contenido total Concentraciones individuales

Macrocomponentes Microcomponentes

Análisis clásicas Análisis instrumentales

Análisis en g/100g Análisis en trazas (u/g,

ng/g, pg/g, fg/g)

Análisis individuales Análisis simultáneos


CAMBIO DE CONCEPTO

Lípidos totalesLípidos neutros,

fosfolípidos

Glicolípidos

Lípidos

totales

AG PRINCIPALES

Saturados,

monoinsaturados,

diinsaturados,

triinsaturados

TODOS AG

Saturados,

monoinsaturados,

poliinsaturados,

cis, trans, O3, etc.


CAMBIO DE CONCEPTO

Carotenoides totales

Carotenos totales

Principales carotenoides

pro-vitaminicos A

Carotenoides principales

incluso los no pro-

vitaminicos A

Todos los

carotenoides


CAMBIO DE FOCO

Métodos individuales para

analitos en

concentraciones altas

Métodos simultáneos de

varios analitos en

concentraciones bajas


ANALITOS DE INTERÉS

• Fibra

• Flavonoides

• Organosulfurados

• Limoneno

• Oligosacáridos

• Tocoferoles y tocotrienoles

• Carotenoides

• Saponinas

• Fitoesteroles

• Glucosilanatos

• Ácidos grasos omega-3

• Folatos

• Ácidos linoléicos conjugados

Fitoquímicos y Zooquímicos


ANALITOS DE INTERÉS

• Aflatoxinas

• citrinina

• Alcaloides ergot

• ácido

ciclopiazónico

• ácido kójico

• ácido penicílico

• esterigmatocistina

• Fumonisina

• moniliformina

• patulina

• tricotecenos

• micotoxinas de

alternaria

• zearalenona

Gilbert Rodriguez P.43

CAMBIO DE TÉCNICA

Cromatografía en

papel

Crom. en capa

fina o en

columna clásica

Cromatografía de

gas

HPLC

Cromatografía

por partición

Crom. Fase ligada,

adsorción, intercambio

iónico, exclusión


CAMBIO EN LA INSTRUMENTACIÓN

HPLC Cromatografía Líquida de Alta Eficiencia

• Perfeccionamiento del diseño general del equipo,

columnas.

• Perfeccionamiento de los detectores:

UV-VIS

fijoUV-VIS

VariableArreglo de

FotodiodosEspectró

-grafo de

masa


CAMBIO DE INSTRUMENTACIÓN

HPLC Cromatografía Líquida de Alta Eficiencia

COLUMNA

No capeada

Fase reversa C8, C18

Monomérica

Elución Isocrática

Partículas irregulares

10 um 5 um

FASE MÓVIL

Capeada

C30

Polimérica

Elución por gradiente

Partículas esféricas

3 um


TENDENCIAS PARA ESTE

SIGLO 21• AUTOMATIZACIÓN

DIMS (direct introduction mass

espectrómetry)

MIMS (membrane introduction mass

espectrometry

• INSTRUMENTOS PORTÁTILES

• INMUNOCUANTIFICACIÓN

• TECNICAS MOLECULARES-ADN

• USO INTENSO DE LA INFORMÁTICA


TENDENCIAS

• CG-EM (cromatografía de gas -

espectrometría de masas)

• HPLC - EM (cromatografía líquida de

alta eficiencia - EM)

• CEC (capillary electrochromatography

INSTRUMENTACIÓN COMBINADA


TENDENCIAS

• Extracción supercrítica

• Extracción con microondas

• Extracción con fluido

presurizado

• Análisis ecológicos-

DUMAS

EXTRACCIÓN y ANALISIS MAS

ECOLÓGICA


GRACIAS

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