UNIVERSIDAD AUTONOMA METROPOLITANA DIVISION DE CIENCIAS BIOLOGICAS Y DE LA SALUD M. EN C ARTURO PRECIADO LOPEZ SECRETARIO ACADEMIC0 ,

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A QülEN CORRESPONDA:

Por medio de la presente se hace constar que el (la)

del Departamento de: Blotecnobgh de la División de Ciencias Biológicas y de la Salud, asesoró al siguiente Servicio Social:

TITULO: "Manual de ensayos deidentidad para beneeno"

ALUMNO: MWUU ANGEL JUARU AOUILAR

Q.F.I. YOLANDA VAROAS ALVARADO

-. M A T R ~ C U ~ : 5

LICENCIATURA: ingenieda Bioquímica Industrial

PERIODO: 02 de septkmbw de 1996 - 13 de mayo de 1997

Se extiende la presente para los fines que al interesado convengan, en la Ciudad de México, D.F. a doce de Junio de mibnovecientos noventa y siete.

A T E N T A M E N T E f

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1 .

UNNERWAD AUTONOMA METROPOLITANA DIVISION DE CIENCIAS BIOLOGICAS Y DE LA SALUD

M EN C ARTURO PRECIADO L O P E SECRETARIO ACADEMO

A QUIEN CORRESPONDA:

Por medio de la presente se hace constar que el (la)

del Departamento de: Blat.cndogb de la Diwsión de Ciencias Biológicas y de la Salud, asesor6 el siguiente Servicio Social:

TITULO: 'M~ual de ensayoa de identidad pan benccmo'

ALUMNO: MIGUEL ANGEL JUARG! AOUILAR

Q.F. LUIS FERNANDO POOT LOPEZ

MATRfCULA: 89239486

LICENCIATURA: IngenMe Bioqulmim IndustM

PERIODO: 02 de septiemka de 1996 - 13 demeyo de 1997

Se extiende la presente para los fines que al interesado convengan, en la Ciudad de México, D.F. a doce de Junio demil novecientos noventa y siete.

A T E N T A M E N T F

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NoMbRll ASESOR i " a Q.F.I. YOLANDA VARGAS ALVARADO ~ . P R O p E ( w R T i T v L A R T I E M # ) C O M P w O . ADBcRLIcIoN: AREA PRODUCTOS NATURALES DEL DEPARTAMENlD DE BiOTECNOLOOIA

NOMBRBAwtsoltWTERNQINO. SILVERJOBANCIIEZMAR~ PüESíO.: JEFE DEL DEPARTAMENTO DE INNOVACION Y ADAPTACSON TECNOiDQiCA DE LA DMSiON DE CONSERVACION. -N: IWClTWO MEXICANO DEL SEOURO SOCIAL

LUQAR DONDE EiE RaUIu U gllRYlcl0 : iNSTiTVi0 MEXICANO DEL SEOURO BOCIAL EN EL DEPARTAMENTQ DE INNOVACION Y ADAPTACION TECNOUXIICA DE LA DIVEBION DE CONSERVACiON. DEPEN'DIEN'IZ DE LA COORDINACION DE CONSTRUC€!iON, CONSERVACION Y EQWIPAMIENTCI.

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1- NO- MIGüELANGELJüARBZAGUiL4R

MATIUCOLA. 89239465

L I C E N a m x N ~ B r o Q ~ c A i N D u s ~

UNIDAD: ETAPALAPA

DIVLPON CIENCM BIOLOGICAS Y DE LA SALUD

TlbLEpoNo: 6.1412-41

BORASAUSEMANA: ZOHORAS.

TITULO DEL TBABAK): ., MANUAL DE ENSAYOS DE DENTIDAD PARA BENCZNO"

NOMBRE ASEGOR - 0 Q.F. LUIS F ñ 6 L " D o POOT LOPEZ =O: PROFESOR TiTUUDO TIEMPO PARCW -N. AREA PRODUCTOS NATUBALES DEL DEPARTAMENTO DE BIoTECNOLOGiA

N O M B S i E A B e s o R ~ . Q.PL YOUNDA VARGAS ALVAllADo ~ ~ P R O F E S O R m v L A R T I E M P O C O M p L E T o . -ON AREA PRODUCTOS NAlURALES DEL DEPARTAMENTO DE BIOTECNOLMW

NoMBllpASESOBEXTERN~ING.SiLVERiOSA"EZMARTINEZ puEsIy>: JEFE DEL DEPARTAMENK, DE INNOVACXON Y AüAPTACXON TECNOLOGICA DE W DMSiON DE CONBERVACION. ADKRíKTON NSTnUiO MEJC(cAN0 DEL SEGURO SOCIAL

LUGAR DONDE SE aEALIzA EL SBaVlcIO : INaIITuTo MKMCANO DEL SEGüRO SOCIAL EN EL DEPARTAMENXI DE INNOVACION Y ADAF'TACXON TECNOWXC.4 DE LA DIVISION DE CONSüRVACiON. DEPHNDIENIZ! DE LA COORDiNACION DE CONSTRWC!ION, MNSERVACION Y EQUIPAMIENM.

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iNsnTuio MEXICANO DEL SEGU RO SOCIAL DlRECClON ADMINISTRATIVA

COORDINACION DE CONSTRUCCION CONSERVACION Y EQUIPAMIENTO

APOYOENLA lDENTFlCACl

APOYO EN LA lNVESTlGACl

PARTlClPO EN LA NEUTRAL

COLABORO CON EL PERS

CARTA DE TERMINO DE SERVICIO SOCIAL

1 DE OFICINAS CEWTRNES MEXICO, D.F 18 DE

M. EN C. ERNESTO ROOM SECRETARIO ACADEMIC0 U A.M. - IZTAPAIAPA

PASANTE DE LA CARRERA:

A ESA INSTITUCION E

+I DEMUR20 DE 199

DENOMINADO

80239466 PERTENECIENTE

ICIPANDO EN EL PROGRAMA

CON LAS SIGUIENES ACTIVIDADES.

1

I- CUBRIENDO UN TOTAL DE 480 HRS.

LO ANTERIOR PARA LOS EFECT S LEGALES, A QUE HAYA LUGAR R

”.- México, D.F. 17 de Abril de 1997.

Dr. José Luis Arredondo Figueroa Director de la División de Ciencias Biológicas y de la salud Universidad Autónoma Metropolitana - Iztapalapa P R E S E N TE. ,--

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Me permito comunicarle a usted, que el pasante MIGUEL ANGEL JIJAREZ AGUILAR, matricula 89239465 de la carrera de INGENlERÍA BIOQUfMfCA INDUSTRIAL, presto su servicio social en la oficina de innovación y Adaptación Tecnológica de la División de conservación del instituto Mexicano del Seguro Social, con el proyecto “ELABORACIÓN DE UN MANUAL DE ENSAYOS DE IDENTIDAD PARA BENCENO”, del 02 de Septiembre de 1996 al 03 de Marzo de 1997, terminándolo satisfactoriamente.

Por lo anterior expuesto y habiendo sido sus asesores internos, estamos de acuerdo con el informe final presentado por el C. Miguel Angel Juárez Aguilar.

Departamento de 6iotecnología

/ 1 n ATENTAMENTE

Area productos N a d e s del Departamento de Biotecnología

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INSTITUTO MEXICANO DEL SEGURO SOCIAL

OIRECCION ADPIINISTRATIVA

DIVISION M CONSERVACION AREA DE NORNATIVIOAO E INNOUACION TECNOLOGICA

INNOVACION Y AOAPTACION TECNOLOGICA

COOROINACION DE CONSTRUCCION, CONSERVACION Y EQUIPMIENTO

REXICO, O.F., 16 DE ABRIL DE 1997.

OFICIO: INATEC/24

OR. JOSE LUIS ARREOONOO FIGUEROA DIRECTOR DE LA DIVISION M CIENCIAS BIOLOGICAS OE LA SALUD, UNIVERSIDAD AUTONOflA VlETROPOLITANA" PLANTEL IZTAPALAPA P R E S E N T E .

ME PERMITO COMUNICAR A USTED,

PRESTO SU SERVICIO SOCIAL EN LA OFICINA DE INNOVACION Y AOAPTACION TEC- NOLOGICA DE LA DIVISION DE CONSERVACION DEL INSTITUTO PlEXICANO DEL SE- GURO SOCIAL. CON EL PROYECTO TLABORACION DE UN RANUAL DE ENCAYOC OE -

QUE EL PASANTE UIGUEL ANGEL JUAREZ AGUI- LAR, MATRICULA 89239465 DE LA CARRERA INGENIERIA EIOQUIFIICA INOUSTRIAL,

~~ ~~ ~ ~ ~- IDENTIDAD PÁRA BENEENO", DEL 3 DE SEPTIEPBRE OE 1996 AL 3 OE UARZO M 1997, TERMINANDOLO SATISFACTORIAMENTE.

POR LO ANTERIORMENTE EXPUESTO Y HABIENOO SIDO SU ASESOR EXTERNO, ESTOY

RE2 AGUILAR.

SE EXTIENDE EL PRESENTE, PARA LOS FINES A LOS QUE HAYA LUGAR.

ATENTAMENTE

DE ACUERDO CON EL INFORME FINAL PRESENTADO POR EL C. MIGUEL ANGEL JUA-

SSM hm j

DIRECCION ADMINISTRATIVA COORDINACION DE CONSTRUCCION, CONSERVACION Y EQUIPAMIENTO

DIVISION DE CONSERVACION AREA DE NORMATIVIDAD E INNOVACION TECNOLOGICA

INNOVACION Y ADAPTACION TECNOLOGICA

UNIVERSIDAD AUTONOMA METROPOLITANA UNIDAD IZTAF'ALAPA

DIVISION DE CIENCIAS BIOLOGICAS Y DE LA SALUD DEPARTAMENTO DE BIOTECNOLOGIA

INFORME FINAL DE SERVICIO SOCIAL.

I MANUAL DE ENSAYOS DE IDENTIDAD PARA BENCENO

NOMBRE PRESTADOR DE SERVICIO SOCIAL.

MIGUEL ANGEL JUAREZ AGüiLAR

INGENIERIA BIQUIMICA INDUSTRIAL CARRERA:

FECHA DE INICIO 02 - SEPTIEMBRE - 1996.

FECHA DE TERMINACION 03 - MARZO - 1997.

1 2 3

Reacdtzms qmhkas

TarleoIogirrpegu?idad MetaWismo Toxicidad cdiico Toxicidad crWcapo~ exposiCióñ a bencem Benceno j-leucemia 7 ReguIacbmdel benceno D&o y toxicidad de consllluycnts que h a c e m ~ a n t r ~ u o Tiposde qvoaiddn Vías de enirada CIases de tdrieos TabIa 1.1 Tariddad rrWar dd benceno TubIa 1.2 Ef~sdelvaporde&encenoenclhmnbre TabIa 1.3 Taricidodn&ay efccmshentatopyetkws Tabla 1.4 Slgnar cibdcas& ü-d Manejo y íransporte de los rwidmwpeiws Aimacenam¡en?ade Iosm¡dnospei@osas Disposición flnal de los redduos pa$msos Marco juridic0 Método estándarpara determinar el cdor dei ácidrr en bemeno Método estándarpare dtierminar el su@mde kii&lguw-y bibrL1QSdramffk cmtlodd<en benceno

Método epf8lldapanz d aarfuIzr deknenopmavmar@m@e Método esúindnr de evrrlucrd8n de actIax msbn~ano Método estándarde cwluocMn del coloren benceno Método APRA para dclcrmfwr el coloren kceno

Método estádarpara h dailurcidn d& benceno Objetivos y Metm alcanzado8 ResnIiados y conciuslanes Recomendaciones GIosario Blbiiografla Refffenchs Normatívas

M u o d a r d k ~

M p M d o e s ~ ~ d e ~ ~ ~ ~ p a r ~ d ~ a r I ~ a K i w i 8 i r dcdeu, bmsaaa

MétodoestálldaFpanrdetemdnard~ d e ~ ~ ~ & b e n c e n o

3 3 6 6 7 7 7 7

8 9 9 10 11 11 12 12 13 13 14 15 16 20 21 24 27 30 33 36 38 40 40 40 41 43 44

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TlTULO DEL PROYECTO. Elaboración de un Manual de Ensayos para Benceno.

JUSTIFICACION Y NATURALXU DEL PROYECTO. El Instituto Mexicano del Seguro Social tiene la necesidad de contar con manuales de pruebas de ensayo específicos para algunos reactivos. El manual puede sewir como guía para comprobar la calidad y pureza de los reactivos.

OBJETIVO GENERAL : Elaborar un manual de ensayos para benceno, para ser utilizado como una herramienta de control de calidad y para determinar la pureza del mismo.

OBJETIVO ESPECIFICO El manual debera contener los métodos especficos para el compuesto benceno, que indiquen si hay presencia de impurezas en el benceno.

INTRODUCCI~N:

Debido a los problemas de contaminaciones ambientales que se presentan por mal manejo de deshechos tóxicos es necesario incrementar las medidas de prevención y seguridad en las plantas de: industrias y hospitales que emplean sustancias químicas para sus diferentes aplicaciones, la forma mas practica para hacerlo es evaluar meticulosamente los riesgos químicos inherentes a la actividad que se desarrolla, establecer las medidas de prevención que apunten a la remoción, neutralización y control de riesgos y; en todos los casos, planificando la mitigación de efectos en c&o de contingencia.

La lucha debe centrarse en evitar los riesgos ó accidentes donde se involucren sustancias peligrosas, porque sus características corrosivas , tóxicas, reactivas, explosivas, infiamables, infecciosas o irritantes, pueden traer daños inmediatos y crónicos a la salud y entorno ecológico, es decir, que los efectos pueden extenderse en tiempo y espacio mas allá de las capacidades de control del hombre.

El benceno o también conocido como ( benzol, ciclohexatrieno, fenol), c6H6, peso molecular 78.108, es un hidrocarburo aromático líquido, volátil incoloro, innamable, de olor aromático característico. Se emplea principalmente como materia prima en la síntesis de estireno, componente del caucho sintético, ó el ciclohexano, anilina y muchos colorantes, en la manufactura de medicamentos, piel artificial, como disolvente, etc.

En el siglo XVHI se conocía ya un líquido bencénico obtenido en la destilación de la hulla, el benceno fue descubierto en 1825 por Faraday en un líquido condensado por compresión del gas de aceite, en 1833 , Mitscherlich obtuvo el benceno destilando juntos cal y ácido benzoic0 y sugirió entonces el nombre de “benzin”.

Liebig opuso algunas objeciones a este nombre y propuso a su vez el de “benzol” . H o h m encontró el benceno en el aceite ligero derivado del alquitrán de huila, la obtención del benceno de esta procedencia fue ideada y descrita por Mansfield en 1849. Berthelot realizo, la síntesis del benceno partiendo del acetileno (1866), después del descubrimiento del benceno del gas de huila, se idearon métodos para aprovechar el benceno de este orígen.

El compuesto puro se llama actualmente benceno, nombre aceptado por la Unión Internacional de Química y adoptado por la Asociación de Químicos de los Estados Unidos y la American Society for Testing Materials. En el uso comercial , tanto en Estados Unidos como en Inglaterra, se da el nombre de benzol a los productos comerciales en los que predomina el benceno. No debe confundirse el benceno, hidrocarburo del que se derivan una serie de compuestos aromáticos, con la bencina, que es una fracción que destila a temperatura baja en la refinación de petróleo y que consiste en una mezcla de hidrocarburos primordialmente alifáticos. La estructura del benceno suele representarse por la fórmula (I) ó anillo de Kekulé, abreviada a menudo en las formas (11) ó (IiI).

Pun& de fii&n- (“c) 5.506 Punto de ebdición pC) 80.103 Di.‘ ( g / c d 0.87868 0:’ íg/ c d ) 0.87903

1 1 . 1 Temperatura de ignición (”c) 538.0 Densidad de vapor (airecl) 2.71 Temperatura critica ( Y ) 288.5 Presión crifica (arm) 41 .l Densidad crítica (giml) 0.304 voiumen critico (ctd/gmoi) 259.0 Compresibüidad crítica 0.271

Punto de infamación (en vaso cerrado “c)

2

Presiones de vapor

P 1 5 10 20 40 60 loo 200 400 761) @mHg ) T ( T ) -36.7 -19.6 -11.5 -2.6 -7.6 15.4 26.1 42.2 60.6 80.1

P 1 2 5 10 20 301 40 5@ ( m w g ) T (OC) 80.1 103.8 142.5 178.8 221.5 249.5 272.3 2w.3

~~ ~ ~

Limite8 exphsivos con el aire Solubüfdad en agua Solubilidad en éter, alcohol Infuiito Calor espec@co (caUg°C)(6-60aC) 0.419

1.5 -8.0 %ai ~ 0 1 ~ m a i 0.07 a 22 OC

Calor de formación (gas) a 2S°C 19.82 cd/mol Calor defusión AHf a 2S°C 30.1 caüg Calor de vaporización A", a 2S°C 103.57 caVg Calor de vaporizacidn AHw a 80.1 OC 94.14 caVg Calor de combustión a ZSOC (gas) 789.08 kcdmol Calor de combustión A",, a 2S°C (iiq.) 780.98 k d m o l Energía libre de formación AHf a 25oC (gas) 30.989 kcdmol Viscosidad o I7 OC 0.69 centipoise

DIFUSIVIDAD DE BENCENO E N (1 am)

0.077 0.306 0.0528 0.0797

PROPIEDADES OUÍMICAS

REACCIONES QUÍMICAS: Las reacciones del benceno son de tres tipos : sustitución, adición y ruptura del anillo, las de mayor importancia industrial son las de sustitución:

sustitución : si bien la sustitución en sentido general , significa el reemplazo de un átomo o un gmpo atómico de una molécula por otro átomo u otro grupo, el termino suele restringirse al reemplazo de los átomos de hidrógeno, en el benceno pueden reemplazarse uno o varios átomos de hidrógeno, en condiciones adecuadas, por reacción directa del benceno o sus derivados con el ácido nítrico, ácido sulfúrico O los haiógenos.

3

Y. I- 1- b- t- t- 1- t- F I- t w-

oxidación; el benceno puede ser oxidado por diferentes procedimientos y convertido en diversos productos, los oxidantes ordinarios, por ejemplo, el permanganato y el ácido crómico, no producen ningún efecto, a menos que se observen condiciones extremadamente rigurosas, y en este caso el benceno se descompone en agua y óxidos de carbono, muy importante es la conversión del benceno en ácido maiéico y subproductos por oxidación con aire u oxígeno a temperatura elevada y pentoxido de vanadio como catalizador. La benzoquinona (quinona) se obtiene como subproducto de la oxidación del benceno a 410 - 430 "C, la oxidación-del benceno en fase de vapor se produce fenol a 450 - SOO'C, se obtiene benzaldehido por acción del monoxido de carbono sobre el benceno en presencia de cloruro de aluminio. cloruro cúprico y ácido clorhídrico.

reducción: el benceno puede ser reducido en fase líquida y en fase de vapor con ácido Iorhidrico en fase líquida a 280 "C, los productos son ciclohexano y metilciclopentano; a temperaturas mas altas se obtiene también algo de hexano o ciclohexano.

SUTITUCI~N AROMÁTICA ELECTROF~LICA

AI.= ado, cualquier grupo aromático con unión directa a carbono anular.

1.- Nitración. La nitración del benceno puede regularse para dar mono ó dinitrobenceno. El primero es importante como fuente de anilina. La anilina se produce también por reacción del amoniaco con clorobenceno.

HSO, ArH +HONOI ArNOt +&O

un ninocompuesto.

2.- Suifonación. La sulfonación da ácido bencensuifónico , que por fusión con sosa caústica forma la sal de sodio, de la que se desprende el fenol por medio de gas carbónico ó de gas sulfuroso. Este era el medio clásico para producir el fenol hasta que se introdujo el método del monoclobenceno y todavía es Útil para producir gran parte del fenol sintético.

so3 ArH + HOSOJH ArSOiH + &

un ac. Sulfónico

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3.- Hnlogenación. Según las condiciones de reacción, la halogenación del benceno da productos de sustitución ó de adición. El cloro y el bromo reaccionan con el benceno caliente en presencia de portadores (haluros férricos), para dar productos de sustitución, por ejemplo: bromobenceno. Se forman siempre en menor o mayor cantidad productos de disustitucih, principalmente “para”. El cloro benceno se produce industrialmente pasando cloro seco a través del benceno en presencia de un catalizador (cloruro de molibdeno), a la presión atmosférica y a temperatura moderada. Un proceso continuo con benceno en exceso a temperatura ligeramente inferior al punto de ebullición da 14 partes de monoclorobenceno por un parte de diclorobenceno.

Fe ArH + C12 Arc1 + HC1

un cloruro de arilo. Fe

ArH + Bn ArBr + HBr un bromuro de arilo.

4.- Alquiiación de Friedel-Crafts. La alqdación de benceno con etileno forma etilbenceno, que por descomposición da estireno. Este se polimeriza por el calor y forma las resinas de poliestireno y combinándose con butadieno da el caucho sintético. Ambos productos motivan el empleo de importantes cantidades de benceno. La alquilación con propileno forma cumeno (isopropilbenceno), que es un componente del combustible para aviones.

AlClI ArH+ RCI ArR + HCl

un alquilbenceno. 5.- Acilación Friedel - Crafts. El benceno reacciona con un cloruro de acilo en presencia de un catalizador (cloruro de aluminio) para dar una acetona.

ArH + RCOCl M O R + HCI un cloruro una cetona. de acilo.

6.- Protonacióo. ArSOiH + Hi ArH + H2S04 Desuljonación

ArH + Di AID + H‘ intercambio de hidrogeno

7.- Nitrosación. ArH + HONO ArN =O + H20 solo paro ArH muy reactivos

un nitrocompuesto 8.- Acoplamiento diazoico.

ArH +Ar’NI? ArN=NAr + HX sal de diazonio un arocompuesto

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~ T O D O S DE ENSAYO Los métodos para ensayar el benceno son fundamentalmente los mismos que emplean los productos de aceite ligero de los homos de coque, a continuación se describen brevemente las pruebas que suelen hacerse y se indica su importancia.

El color es un indicio de la pureza del producto, y tiene especial importancia cuando el producto se ha de utilizar como disolvente y la coloración podría ser un inconveniente, se mide por comparación visual con una solución acuosa patrón de dicromato potasico. El color deberá ser 20 max. en la escala platino cobalto.

La densidad relativa, por lo general, unida a la prueba de destilación, proporciona una indicación de la calidad del benceno. La densidad a 20 "C deberá ser de 0.8780 a 0.8820.

El intervalo de destilación o de ebullición, del benceno comprende la temperatura a la cual aparece la primera gota de condensado, los porcentajes destilados a temperaturas intermedias y punto seco, esta prueba es de una importancia primordial para determinar si el producto es apropiado para el fin a que se destina. intervalo de destilación es de 80.1 "C I 1°C.

La prueba de color con Rcido, consiste en tratar la muestra de benceno con ácido sulfúrico de 96%, y comparar el color de la capa de ácido con una escala de colores patrones, este ensayo indica el grado de lavado realizado en la refinación. El color del ácido en benceno es de 1 max.

El punto de solidificación, es una buena indicación de la pureza de las calidades mas refinadas del benceno, ya que porcentajes muy pequeños de otros hidrocarburos hacen bajar bastante la temperatura. El punto de solidificación del benceno es de 5.35"C mínimo en base anhidra.

Determinación compuestos de sulfur0 (azufre), pueden ser ácido sulfhídrico Ó dioxido de azuke. Las pruebas son meramente cualitativas; para el ácido sulfhídrico, el indicador es el papel de acetato de plomo, y para el dioxido de azufie, el papel de yoduro de almidón. Los papeles se cuelgan en extremo de salida del tubo condensador durante la prueba de destilación. Y para benceno no se deberá detectar ningún compuesto de anifre.

La prueba de corrosión del cobre se hace poniendo una tira de cobre pulido en un matraz de 300 ml con 200 ml de benceno y calentando a reflujo en baño de agua durante media hora. La alteración de color o la corrosión de la tira de cobre pueden ser causadas por compuestos de azufre o por ácidos que no han sido completamente eliminados en la refinación. TOXICOLOG~A Y SEGURIDAD: La aspiración de vapores de benceno puede causar envenenamiento agudo o crónico, según la concentración de los vapores y el tiempo que haya durado la exposición, la concentración max. tolerable es de 1 .O ppm. en el volumen de aire respirado durante el trabajo de ocho horas.

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La inhalación de concentraciones elevadas de vapores de benceno durante unos minutos produce depresión del sistema nervioso centrai, y en los casos graves parálisis del centro respiratorio y la muerte, los primeros sintomas son : rigidez de los musculos de las piernas, vértigos, excitación, disnea y sensación de opresion en la parte central inferior de la frente, en casos avanzados de envenenamiento agudo, se produce deiiio con gritos, risotadas, cantos y maldiciones, invariablemente el intoxicado se pone terco. La exposición diaria a concentraciones nocivas de vapores de benceno durante semanas Ó meses produce envenenamiento crónico, se manifiesta en la disminución del numero de glóbulos sanguíneos (eritrocitos, leucocitos y plaquetas) y se observan glóbulos inmaduros en la sangre periférica. El contacto de benceno con la piel también debe evitarse, el benceno líquido es muy volátil y sumamente inflamable, es un riesgo de incendio donde quiera que se guarde, se almacene, manipule ó se utilice, por lo que deberá mantenerse alejado del calor y llamas, mantenerse en recipientes cerrados. El empleo de un equipo adecuado, el cuidado en el manejo del producto y una ventilación adecuada hacen posible manejarlo sin peligro.

METABOLISMO. Después de la inhalación de benceno por un hombre, cerca del 40% es eliminado por exhalación, el restante se convierte en oxido de benceno. Subsecuentemente algo de oxido de benceno se convierte a fenol por reacción espontánea. Algo de benceno se transforma a glicol para la formación de catecol y ácido transmucónico. La mayor parte de catecol es conjugado y eliminado.

TOXICIDAD CRÍTICA. El contacto directo con la piel, dilata los vasos sanguíneos, enrojece e irrita la piel y disminuye las grasas naturales. Si esto es frecuentemente repetido la piel se reseca. En general, la piel normal, no absorbe benceno rápidamente. El contacto con los ojos produce irritaciones similares, sí el benceno no es limpiado rápidamente ocurrirán serias lesiones en los tejidos. Las membranas mucosas (nariz, boca, garganta, pulmones, etc.), también son irritados faciimente por el benceno. Los pulmones pueden desarrollar una neumonía química.

TOXICIDAD CRÓNICA POR EXPOSICI~N A BENCENO. importantes efectos críticos, recientemente mas atención ha tenido la leve exposición crónica. Como consecuencia primaria afecta al sistema sanguíneo, produciendo un decrecimiento en varios elementos formados de la circulación de la sangre, la mayor parte de los elementos son afectados (glóbulos rojos, glóbulos blancos y plaquetas), cuando esto ocurre el termino “pancitopenia ” es usado, también se refieren a esto como anemia Iiipoplásica.

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BENCENO: i CAUSA LEUCEMIA? Una de las preguntas más controvertidas relacionadas a los efectos hematopoyéticos producidos por la exposición al benceno es sí éstos desencadenan la leucemia. Esta idea esta basada en un número de casos reportados de leucemia en individuos con una historia de exposición intensa y prolongada al benceno, en Francia, Italia y Turquía y en la mas alta incidencia de exposición al benceno en p p o s de pacientes con leucemia aguda. Estudios epidemiológicos satisfactorios relacionados con la leucemia no existen, sin embargo, a la fecha se han hecho esfuerzos para producir leucemia en animales, pero estos han sido infnictuosos. En suma, la exposición ocupacional al benceno ha sido casualmente relacionada con leucemia mielógena aguda y sus variantes. La cuestión de que sí sea leucemogénesis, ocurre solamente después de altas dosis de exposición al benceno, en primer termino existe un peligro significativo para el sistema óseo. Esto puede resultar no necesariamente de efectos celulares de citopenia ó probablemente no esta totalniente relacionado con efectos del benceno en la pancitopenia.

REGULACIONES DEL BENCENO. La historia del control del medio ambiente en Estados Unidos ayuda, mostrándonos algunas estadísticas y da algunos indicios de solución. En Estados Unidos, en los años veinte, el reconocimiento que la exposición al benceno producía pancitopénia dejo que algunos estados impusieran como límite 100 ppm en ocho horas de por dia, emitida por la Conferencia Americana de Higienictas industriales Gubernamentales. En pocos estados esto fue reducido a 50 ppm y fue disminuido a 35 ppm en el periodo de 1951 a 1957, y posteriormente fue reducido a 10 ppm Ó 30 mg /m3 por ~ ~ T W A . La NIOSH basándose en que el benceno se incluye dentro de las sustancias potencialmente cancerígenas para el hombre, en 1976 recomendó que la exposición a benceno debería ser de 1 ppm (3.2 mgím'). La MAC en la antigua URRS recomienda 1.5 ppm (2.5 mg/m3).

DESTINO Y TOXICIDAD DE CONSTITUYENTES QUE HACEN PELIGROSO A UN RESIDUO:

Un residuo peligroso se defuie como aquel desecho cuyas características corrosivas, tóxicas, reactivas, explosivas, inflamables, infecciosas o imtantes pueden causar efectos adversos o crónicos a la salud humana y10 al equilibrio ecológico. Este tipo de residuos se generan a través de los procesos industriales como subproductos, productos químicos gastados o como componentes de descarga, que no tienen valor alguno, se pueden producir en forma sólida, liquida o gaseosa. Los sólidos de mayor preocupación para la salud son polvos, fibras y humo. que pueden ser inhalados directamente hacia los pulmones dañándolo pasando al torrente sanguine0 y afectando otras partes del cuerpo.

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El daño que puede producir cualquier líquido peligroso se debe a que, al salpicarse o derramarse, puede entrar al cuerpo a través de la piel y llegar al torrente sanguíneo. Un vapor es el nombre técnico para la forma gaseosa de un liquido que siempre existe sobre ese liquido. los líquidos con punto de ebullición cercanos a la temperatura ambiente se vaporizan rápidamente y son los llamados volátiles. La presión de vapor. Es la presión, a una temperatura dada, de un vapor cuando esta en equilibrio con su forma líquida. mientras mas alta es la presión de vapor, mayor es el potencial de fuego de las sustancias y mayor el riesgo a la salud. La densidad de un vapor es importante para determinar si tendera a subir o acumularse en la parte mas baja de un recipiente, por ejemplo la gasolina es un vapor que se mueve rápidamente a lo largo del suelo y a menudo se enciende lejos de su fase líquida. Los daños causados por vapores y gases, se debe a que penetran a los pulmones, tomando el lugar del oxígeno molecular, tales como el dioxido de carbono, el nitrógeno y el helio, los asfixiantes químicos que evitan que las células del cuerpo tomen el oxígeno, por ejemplo el cianuro y el sulfur0 de hidrogeno. La mayoría de los residuos peligrosos están constituidos por carbono, hidrógeno. oxígeno, halógenos. azufre, nitrógeno y metales pesados, la estructura de la molécula, generalmente determina que tan peligrosa es una sustancia para la salud humana y para el ambiente. si el compuesto puede ser transformado o reducido a sustancias mas sencillas como bióxido de carbono y agua, entonces su toxicidad disminuye considerablemente, sin embargo muchas de ellas no se degradan y pueden persistir en la naturaleza indefinidamente.

TIPOS DE EXPOSICIÓN.

Exposición aguda, en toxicologia, los efectos agudos son generalmente definidos como el resultado de una exposición simple o una exposición múltiple ocurrida en 24 horas o menos.

Erposición crónica, los efectos crónicos de una sustancia química pueden incluir efectos inmediatos y sumarse a efectos a largo plazo. los efectos tóxicos crónicos se producen siempre que hay acumulación de agentes en un sistema biológico en el cual la absorción es mayor que la eliminación o metabolismo. La vía de entrada de varios solventes orgánicos comunes puede ser a través de la piel y por el aparato respiratorio, al encontrarse presentes en el aire, además de presentarse una exposición ocular.

VIAS DE ENTRADA.

a)- Por inhalación o respiración a través de los pulmones, es la vía mas importante de exposición en el lugar de trabajo. b)- Por contacto directo o absorción a través de la piel. los cuatro tipos de efectos son:

Irritante ; las sustancias químicas causan dermatitis inmediata.

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Daño tisular, las sustancias químicas como las corrosivas, causan daño a las capas interiores del tejido. Efectos alérgicos, provocan que la piel se vuelva hipersensitiva después de repetidas exposiciones. Efectos internos, muchos solventes se absorben a través de la piel a torrente sanguíneo, dañando algún órgano en particular y pueden causar envenenamiento sistemático.

c)- Por ingestión, en el trabajo muchas personas pueden, sin saberlo, comer o beber sustancias químicas peligrosas, absorbiéndolas a través del tract0 gastrointestinal a la sangre

d)- Aunque no se considera a los ojos como vía de entrada a otras partes del cuerpo, por si mismos pueden ser lesionados cuando se exponen a una sustancia cuyos vapores sean irritantes o tóxicos.

CLASES DE TOXICOS.

Las sustancias químicas tóxicas se dividen en varias clases dependiendo de los efectos que producen y son:

Irrifanres : provocan irritación en los órganos de contacto (ojos, piel), causando inflamación.

Asfixiantes : son depresivos del sistema respiratorio, impiden al cuerpo utilizar el oxígeno de la sangre.

Hepatotoxicos: alteran los niveles de enzimas en el hígado; lo hacen incapaz de eliminar los tóxicos del cuerpo.

Efrotoxicos : afectan los riñones, alterando la remoción de desechos líquidos provocando envenenamiento sistemático.

Neurotoxicos : afectan al sistema nervioso, bloquean los impulsos eléctricos de la sinapsis, afectan la función de la médula y el cerebro.

Tóxicos hernatopoyeticos : afectan la médula espinal, alterando la formación de glóbulos rojos y glóbulos blancos.

Cnrcinogenicos : causan crecimiento anormal de las células o cambios en el metabolismo celular, causando cáncer.

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VQIiSo Cefalea wauseas Taquicardia Disnea Convulsiones Inconsciencia Temblor Muerte

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MEMBRANAS MUCOSAS Y PULMONES

Diiatación de los vasos sanguíneos Eritema irritación Resequedad

Irritación Dilatación de vasos sanguíneos Edema pulmonar Hemorragia Necrosis tisular

OJOS Escozor Lagrimeo Irritación

TABLA 1 .I EFECTOS DEL VAPOR DE BENCENO EN EL HOMBRE

20000-19000 65-61 5 - 10- 7500 25 30 3000 9.6 30 I500 4.8 60 500 1.6 60

150-50 0.484.1 6 300 20 o. O8 480

Fatal Peiigm de muerte Perjudicial Síntomas serios Síntomas de enfermedad Dolor de cabeza, lasitud, fatiga Ninguno

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TABLA I .3 TOXICIDAD CR~NICA-EFECTOS HEMATOPOYETICOS

Anemia Anemia Granulocüopenia Trombocüopenia Anemia apIasiica Anemia hiperplastica

GPanruocitopenia . Tmmbocitopenia

TABLA 1.4 SIGNOS CLINICOS DE HEMATOTOXICIDAD

Fatiga Fiebre CefaIea wecciái Palpüaciones Muerte Disnea eslernal

Petequias piirpura Hemmrdgia interna o externa

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MANEJO Y TRANSPORTE DE LOS RESIDUOS PELIGROSOS.

M E J O DE RESDUOS PELIGROSOS; ia mayor parte de los residuos, y principalmente aquellos caracterizados como peligtosos, se disponen en locales distantes a su punto de generación, la operación de llevar un residuo del punto de generación hasta su destino final, involucra generalmente colecta, transporte y almacenamiento. La caracterización de los residuos juega un papel crucial en la operación diaria del manejo de los residuos. una apropiada caracterización comienza con la obtención de una muestra representativa de los residuos, que puede ser no homogénea. Las muestras y análisis deben satisfacer lo siguiente;

Identificar la peligrosidad inherente de los residuos. Caracterizar el residuo para su manejo adecuado. Encontrar una característica para facilitar su identificación.

Actividades a realizar de acuerdo a la Norma Mexicana: Inscribirse en el registro que para tal efecto establezca la secretaria.

0 LLevar una bitácora mensual sobre la generación de residuos peligrosos. Dar a los residuos peligrosos el manejo establecido.

0 Manejar separadamente los residuos peligrosos que sean incompatibles. Envasar los residuos peligrosos en recipientes que reúnan las condiciones de seguridad. Almacenar los residuos peligrosos en condiciones de seguridad y en áreas que reúnan los requisitos mínimos necesarios. Dar a los residuos peligrosos el tratamiento que corresponda. Dar a los residuos peligrosos la disposición final que corresponda de acuerdo con los métodos previstos.

ALMACENAMIENTO DE RESIDUOS PELIGROSOS.

Los residuos generados necesitan tener un sistema para almacenar de forma segura, hasta que puedan ser transferidos a un almacenamiento mas lejano, tratamiento o disposición final en contenedores tanques y pilas de residuos, así como superficies encerradas.

CONTENEDORES artefacto portátil para almacenar, transportar, tratar, o disponer materiales. son los recipientes mas comunes que se utilizan para almacenamiento.

TANQUES es la segunda forma mas usada para el almacenamiento de residuos peligrosos, y se definen como artefactos estacionarios construidos de madera, concreto, acero o plástico.

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SUPERFICIES ENCERRADAS instalaciones o parte de instalaciones que son depresiones topogáficas naturales, excavaciones hechas por el hombre. las superficies encerradas se diseñan para depositar y acumular los residuos líquidos o residuos libres de líquidos.

PILAS DE RESIDUOS : es ei menos usual, se utiliza para residuos no comentes o semi- líquidos de residuos peligrosos y se utiliza para tratamiento o almacenamiento.

DISPOSICION FINAL DE LOS RESIDUOS PELIGROSOS.

Los rellenos sanitarios son sin duda los procesos mas utilizados en el mundo, el área seleccionada deberá reunir las siguientes condiciones;

Baja densidad poblacional Proximidad a la fuente generadora y vias de transporte. Bajo índice de precipitación. Alto índice de evapotranspiración. Subsuelo con alto indice de arcilla. Pocos declives y ausencia de depresiones naturales.

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MARCO JURIDICO.

LEGISLACION EN MEXICO:

NORMA OFICIAL MEXICANA: NOM-OlWTPS-1993, relativa a las condiciones de seguridad e higiene en los centros de trabajo donde se produzcan, almacenen o manejen sustancias químicas capaces de generar contaminación en el medio ambiente laborar.

NORMA OFICIAL MEXICANA: NOM-087-ECOG1995, que establece los requisitos para la separación, envasado, almacenamiento, recolección, transporte, tratamiento y disposición final de los residuos peligrosos biológico-infecciosos que se generan en establecimientos que presenten atención medica.

NORMA OFICIAL MEXICANA: NOM-073-ECOL-1994, que establece los limites máximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuaies a cuerpos receptores provenientes de la industria farmacéutica y farmoquímica.

NORMA OFICIAL MEXICANA: NOM-045-STPS-1993, higiene industrial - medio ambiente laboral determinación de benceno en aire - método de Cromatografia de gases.

NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-CCA-029-ECOU1993, establece los límites máximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales a cuerpos receptores provenientes de hospitales.

máximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuaies a cuerpos receptores provenientes de las centrales termoeléctricas convencionales.

NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-CCA-031-ECOW1993, que establece los iímites máximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales provenientes de la industria, actividades agroindustriales, de servicios y el tratamiento de aguas residuales a los sistemas de drenaje y alcantarillado urbano o municipal.

que establece los límites máximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales a cuerpos receptores provenientes de la industria de jabones y detergentes.

NORMA OFICIAL MEXICANA: NOM-052-ECOL-1993, que establece las Características de los residuos peligrosos, el listado de los mismos y los límites que hacen a un residuo por su toxicidad al ambiente.

NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-CCA-001-ECOW1993, que establece 10s límites

NORMA OFICIAL MEXICANA: NOM-CCA-030-ECOU1993,

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MÉTODO ESTÁNDAR PARA DETERMINAR EL COLOR DEL Á c m o EN BENCENO

1.- ALCXNCE. Este método cubre con la determinación del color de residuos de ácido en benceno, tolueno, xileno e hidrocarburos aromáticos similares.

2.- DEFINICION Color del ácido de lavado, es el color desarrollado por el ácido separado, cuando una muestra de benceno es agitada con ácido sulfurico bajo las condiciones descritas en este método.

3.- SIGNIFICADO Y USO. Este método es compatible para un marco de especificaciones de los materiales referidos. Puede utilizarse como una herramienta o manual de control de calidad.

4.-APARATOS.

4.1.- Contenedores para estándar de color, de cristal claros y limpios, fondo plano, tapón de vidrio. 4.2.- Recipiente de prueba.

5.- REACTIVOS. Pureza de reactivos, todos los reactivos utilizados en esta prueba deberán ser grado químico, ó almenos que se indique otra cosa. 5.1.- Agua, solo si se indica otra cosa el agua deberá ser destilada. 5.2.- Cloruro de cobalto hexahidratado (CoC1 . 6 HzO ) 5.3.- Cloruro férrico hexahidratado (FeCh.6 HzO ) 5.4.- Ácido clorhídrico, mezclar 25 ml. de HCl ( 31% peso) con 975 ml. de agua. 5.5.- Cromato de potasio (ibcro4 ) 5.6.- Dicromato de potasio (ibC1-207 ) 5.7.- Ácido sulfiirico (96 f 0.5 % en peso ) 5.8.- Ácido sulfiirico (78 I- 0.5 % en peso )

6.- PRECAUCIONES. Cuando se manejen ácidos fuertes o soluciones limpiadoras de ácido, el personal deberá utilizar el equipo protector adecuado.

7.- LIMPIEZA DE LOS RECIPIENTES. Limpiar los recipientes con una solución limpiadora de ácido crómico caliente, enjuagar con agua corriente seguida de agua destilada y secar en un homo o estufa a 105 C durante 1 hora. De manera similar limpiar toda la cnstalena utilizada en este método.

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8.- PREPARACIÓN DE LOS ESTÁNDAR DE COLOR DE REFERENCU. Soluciones Stock, preparar las siguientes soluciones de reactivos base para utilizarse en la preparación de los estándar de color de referencia. 8.1.-Solución A. Disolver 59.5 g de Coch.6HzO en HCI y lletrarlo a un litro en un matraz volumétrico con ácido suifiírico. 8.2.- Solución B. Disolver 45.054 g de FeClx6HzO en ácido clorhídrico, afororar a un litro. 8.3.- Solución C . Mezclar 3 !4 volúmenes de la solución A con 36 !h volúmenes de la solución B y diluir con 90 volúmenes de agua. 8.4.- Solución D . Mezclar 3 !4 volúmenes de la solución A con 36 !h volúmenes de la solución B. 8.5.- Solución E . Preparar un solución acuosa saturada de fbcro4 a 21°C. 8.6.- Solución F . Preparar una solución acuosa saturada de KzCn07 a 21°C y diluir con un volumen igual de agua. 8.7.- Preparación de los estándar de color de referencia, que tienen la siguiente composición y numeradas del O al 14.

Número O .- Agua destilada. Número 1 .- 1 volumen de la solución C mas 1 volumen de agua. Número 2 _- 5 !h volúmenes de la solución C mas 2 volúmenes de agua. Número 3 .- Solución C. Número 4 .- 1 volumen de solución D mas 1 volumen de agua. Número 5 .- 5 !h volúmenes de solución D mas 2 volúmenes de agua. Número 6 .- Solución D. Número 7 .- 5 volúmenes de solución E mas 2 volúmenes de agua. Número 8 .- Solución E. Número 9 .- 7 volúmenes de solución E mas !h volumen de solución F. Número 10 .- 6 % volúmenes de solución E mas 1 volumen de solución F. Número 1 1 .- 5 !h volúmenes de solución E mas 2 volúmenes de solución F. Número 12 .- 1 volumen de solución E mas 1 volumen de solución F. Número 13 _- 2 volúmenes de solución E mas 5 volúmenes de solución F. Número 14 .- Solución F.

8.8.- Enjuagar el recipiente Num. O y su tapón con agua tres veces, llenarlo con agua y taparlo. Enjuagar el contenedor Num. 1 y su tapón con la solución estándar de color de referencia Num. 1 tres veces, llenar con la misma solución y tapar. De esta manera prepare la serie de recipientes de estándar de color del O al 14 de acuerdo a la composición mostrada en (8.7). Cuando la botella se llene a un nivel de 9í de pulgada (0.60 mm.) con un espacio de vapor abajo del cuello de la botella, sellar cada contenedor con parafilm para prevenir perdidas por evaporación o filtración.

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9.- PROCEDIMIENTO. Enjuagar el contenedor de prueba con ácido de la fuerza especificada en la tabla 1 para el tipo de muestra a evaluar (nota l), vaciarlo y llenarlo con ácido hasta la marca de 7 mi. Adicionar suficiente muestra para llevar a un volumen total de 28 mi. (nota 2) . Colocar el tapón y agitar vigorosamente con un agitador de 5 a 10 pulgadas. Agitar para un total de 150 ciclos por un periodo de 40 a 50 seg. equivalente a una velocidad de 3 a 3.75 ciclos/seg. Nota 1 .- El ácido sulfúrico ocasiona severas quemaduras al contacto con la piel. Por lo que se deberá envolver el recipiente de prueba con una toalla al momento de la agitación. Nota 2.- Mantener la temperatura del cuarto de trabajo entre 25 y 29 "C durante la prueba.

TABLA 1 FUERZA DEL ÁCIDO Y TIEMPO DE PERMANENCIA

Grupo I

Grupo 2

Benceno todos los grados de la ASTM Tolueno, todos los grados de la ASTIví Xileno, grado nitración 96 Xileno 5- y IOo

Xileno grado industrial Solvente naphia reñnado 96

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5

Grupo 3 Solvente naphta pesado 78 5

9.1.- Proteger los recipientes de la luz directa del sol durante el periodo de tiempo mostrado en la tabla 1. inmediatamente después invertir el recipiente varias veces para uniformar el color de la capa ácida y comparar el color con el estándar. Hacer la comparación contra un fondo blanco o a contra luz del dia, utilizando un transmisor de luz (nota 3 ).

Nota 3 : Los resultados pueden ser perfeccionados utilizando un comparador de color que sea compatible, para observar el color de la capa ácida en comparación de la solución estándar de color de referencia.

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9.2.- Describir el color de la capa del ácido por el número del juego de estándares mas próximo siguiendo al número de un signo mas o menos, si la muestra es mas o b s c ~ a o clara respectivamente que el estándar. No hacer caso de alguna diferencia del tinte o color y solo determinar si el color de la capa ácida es mas oscura o clara que el color del estándar de referencia.

Si el tinte del color del ácido es diferente del tinte del estándar de color de referencia, anotar el número del color seguido por (x) . El “NO. 4 - (x) ” significa que el color del examen del ácido lavado es ligeramente encendido que el estándar de color No. 4 y que el tinte del estándar de color No. 4 no es el mismo que el tinte de la capa ácida.

10.0.- INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS. Reportar las muestras del grupo 1 (Tabla 1) como pasan la prueba solo cuando la capa de aceite no muestre cambios de color y cuando la capa ácida no es oscura que el estándar de color específico. Una turbidez o neblina en la capa aceitosa no deberá ser interpretada como un cambio en el color. En cuanto a las muestras examinadas del grupo 2 o 3 , no hacer caso del color de la capa de aceite y reportar la muestra cuando la capa de ácido no es oscura que el estándar de color de especifico. Nota: El color del ácido de lavado del benceno es de 1 max.

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&TODO ESTÁNDAR PARA DETERMINAR SULFUR0 DE HIDROGENO Y BIÓXIDO DE AZUFRE CONTENIDOS (CUALITATIVAMENTE) EN BENCENO.

I.- ALCANCE Este método de evaluación cubre con la determinación del contenido de sulfuro dc hidrogeno y bióxido de amfie en benceno e hidrocarburos aromáticos similares.

2.- SIGNIFICADO Y USO. Este método es compatible para un marco de especificaciones de hidrocarburos aromáticos y materiales relacionados, y para utilizarse como una herramienta interna de control de calidad. Este método de evaluación es únicamente cualitativo en la determinación de sulfuro de hidrogeno (HzS ) y dioxido de anifre (SO2 ), por lo que no deberá ser considerado cuantitativo. Es únicamente un indicador de la presencia de H2S o S02, o ambos, los cuales pueden ocacionar olores ofensivos o ser corrosivos a ciertos materiales de construcción.

3.- REACTIVOS.

Solución de acetato de plomo (saturada ). Solución de Ioduro de potasio (lOOg/l) disolver 10 g de Ioduro de potasio (KIo3) en agua y diluir a 1 O0 ml. Papel almidón, sumergir una tira de papel filtro en una solución de almidón y dejar secar.

4.- PROCEDIMIENTO. Realizar una evaluación cualitativa para H2S y SO2 al mismo tiempo de realizar la destilación. Esto se realiza colgando una tira de papel filtro humedecida con la solución de acetato de plomo, y una tira de papel almidón humedecida con la solución de Ioduro de potasio al final del tubo condensador. Las tiras son colocadas de una forma que estén suspendidas en la parte superior del cilindro receptor.

5.- INTERPRETACION DE RESULTADOS. Si al final de la prueba el papel con acetato de plomo presenta decoloración, el H2S (sulfuro de hidrógeno) esta presente pero no el SO2 (bióxido de azufre). Si el papel con acetato de plomo no presenta decoloración , pero el papel con Ioduro de potasio desarrolla un color azul el SO2 esta presente, pero no el &S. Si ningún papel presenta decoloración no esta presente ni el H2S ni el S02.

Nota: Para benceno no se deberá detectar ningún compuesto de sulfuro (HzS , S02)

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MÉTODO ESTÁNDAR DE EVALUACIÓN PARA LA CORROSIÓN DEL COBRE DE HIDROCARBUROS AROMÁTICOS.

1.- ALCANCE. Este método de evaluación determina la corrosión del cobre por hidrocarburos aromáticos.

2.-RESUMEN. Una tira de cobre pulida es sumergida en 200 ml de benceno en un matraz con condensador y se coloca en agua hirviendo por 30 min al final de este periodo de tiempo se retira y se compara con los estándares de corrosión de tiras de cobre de la ASTM.

3.- SIGNIFICADO Y USO. Puede utilizarse como una herramienta interna de control de calidad y para utilizarse en trabajos de investigación de hidrocarburos aromáticos y materiales relacionados, e indica la presencia de ciertas sustancias corrosivas las cuales pueden corroer el equipo, tales como compuestos ácidos o compuestos de azufre.

4.- MATERIAL Y REACTIVOS. Matraz de 250 ml. de vidrio químicamente resistente Condensador de vidrio Bañodeagua Tiras de cobre pulidas Alambre de cobre Material para pulir Lija de carburo de silicón Algodón grado farmacéutico Solvente para lavar Isooctanato

5.- RIESGOS. El isooctanato es extremadamente inflamable, es dañino si se inhala, sus vapores pueden ocasionar fuego, guardarse lejos del calor, chispas y flamas y en contenedores cerrados. Utilizarse con adecuada ventilación, evitar el aumento de vapores y eliminar todas las fuentes de incendio. Evitar prolongadas respiraciones de vapor y evitar prolongados y repetidos contactos con la piel.

6.- PREPARACION DE LAS TIRAS. 6.1.-Remover todas las manchas de toda la superficie de los seis lados de la tira con una lija de carburo de silicón de los grados de finesa como sean necesarios para lograr los resultados deseados. Finalmente con una lija de 65 pn (240-granos) o tela, para remover todas las marcar que se pudierón haber hecho por las otras lijas de diferentes grados utilizadas anteriormente.

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inmediatamente sumergir la tira dentro del solvente para lavar, del cual se retira posteriormente para el pulido final o se guarda para su posterior uso.

6.2.- Retirar la tira del solvente de lavado, con una malla 150 de carburo de silicón pulir primero los extremos y después los lados , limpiar con un cojín de algodón absorbente humedecido con unas gotas de solvente para lavar, con otro cojín de algodón limpiar vigorosamente. Tocar solo con pinzas de acero inoxidable, no tocar con los dedos. Sujetar firmemente la tira con una abrazadera y pulir las superficies principales con carburo de silicón o algodón absorbente. Frotar en dirección longitudinal de la tira, llevando la brazada mas allá del extremo de la tira. entonces cambiar la dirección. Limpiar todo el polvo de metal de la tira por frotación vigorosa con un cojín limpio de algodón absorbente hasta que el cojín fresco quede sin manchas. Cuando la tira este completamente limpia inmediatamente sujetarla con un alambre de cobre y sumergirla en el matraz con benceno.

7.- PROCEDIMIENTO. Sujetar la tira con el alambre de cobre, evitando tocar la tira con los dedos, colocarla dentro del matraz y adicionar 200 ml de benceno. El benceno debera estar libre de agua, si es necesario filtrar a través de un papel filtro seco para retirar el agua. Conectar el matraz a un condensador de reflujo vertical, por medio de un tapón de corcho. El tapón deberá ser de corcho y no de caucho para evitar la contaminación del benceno por sulfur0 del tapón de caucho. Colocar el matraz en un baño de agua hirviendo, sumergiéndolo hasta la línea del líquido de benceno dentro del matraz. Retirar la tira de cobre 30 minutos después de que el matraz h e sumergido en el baño. No tocar la tira de cobre, solamente retirarla por medio del alambre que le fue colocada. Evitar que la tira tenga contacto con el agua en alguna parte de la prueba, por que el agua puede ocacionar manchas en la tira de cobre.

8. -INTERPRETA CION DE RESULTADOS. Revelar las tiras reveladas con los estándar de corrosión de las tiras de cobre de la ASTM. Sujetar la tira examinada y el estándar de tal manera que la luz reflejada de ellos se pueda observar aproximadamente en un ángulo de 45".

9.- ESTADAR DE CORROSION Los estándar de corrosión de tiras de cobre de la ASTM, consiste en reproducciones en color de típicas tiras de color que representan los grados de incremento de decoloración y corrosión, las reproducciones son guardadas en plástico en la forma de una placa.

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Los estándares de corrosión de tiras de cobre se guardan en una caja de plástico para protejerlos de la luz directa del sol , y evitar la posibilidad que se destiñan. Inspeccionar el descolorimiento por comparación de dos placas diferentes, una de las cuales es protegida cuidadosamente de la luz ( nueva). Observar ambos juegos difundidos a la luz del dia ( o equivalente), primero desde un punto directamente arriba y después desde un ángulo de 45". Cuando se observe cualquier evidencia de descolorimiento particularmente al ñnal del lado izquierdo de la placa, esto sugiere que el que mas se destiño con respecto al otro será desechado.

Alternativamente colocar una tira de masking tape de 20 mm a través de la parte superior de la porción coloreada de la placa nueva. Por intervalos retirar el masking tape y observar. Cualquier evidencia de destiñimiento de la porción expuesta sugiere que el estándar deberá ser reemplazado. Si la superficie de la cubierta de plástico presenta rayas en exceso, se sugiere que la placa deberá ser reemplazada.

TABLA 1 CLASIFICACI~N DE LAS TIRAS DE COLOR

I

2

3

4

Escasa decoloración Empaaamiento b)Naranja obscmo

Moderadamente decolora& a) Rojo sangre

a) Naranja ligero, igual tira pulida

b) Color lavanda c) Mdticoloreada con color lavanda azul o plata o ambos, cubierta con un rojo sangre d) plateado e) Meiáüco u oro

Decoloración oscura

Corrosión

a) Rojo púrpura sombreado (oscuro) sobreuna tira metálica b) Mdticoloreada con exposiciones roja y verde pero no @

a) Negro transparente, g i s oscum con verde pavo real apenas visible b) Grañto o negro deslustrado c) lustroso (brillante) o

negro azabache

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MJ?TODO ESTANDAR PARA EL ANÁLIsIs DEL BENCENO POR CROMATOGRAFIA DE GASES

1.- ALCANCE. 1.1.- Este método abarca normalmente la determinación de trazas de impurezas encontradas y la pureza final del benceno, por cromatografia de gases. 1.2.- Se aplica para impurezas no aromáticas con niveles de 100 a 2000 mg/Kg y para una pureza de benceno del 99.8 'YO 1.3.- Es aplicable para impurezas aromáticas de 100 a 1000 mg./ Kg. De benceno. 1.4.- Este método puede involucrar materiales, operaciones y equipos peligrosos. Este método no señala los problemas de seguridad asociados con su uso. Por lo que la responsabilidad de quien utilice o consulte este método deberá establecer practicas apropiadas de seguridad y salud y determinar las limitaciones que regulen su aplicabilidad o uso.

2.- RESUMEN. Un pequeño volumen de benceno se inyecta dentro del cromatógrafo de gases, el cual contiene un a columna empacada de tetracianoetilato pentaeritratol Ó cromosorbato P. Cuantitativamente los resultados son obtenidos por el ajuste del área integrada de cada pico, obtenido de el análisis de una mezcla de concentración conocida. La concentración de cada impureza es calculada dividiendo el área del pico ajustado por la suma del área total de los picos individuales ajustados. El resultado se multiplica por 100 para obtener el porciento de la composición en peso.

3.- SIGNIFICADO Y USO. Este método se utiliza para determinar la Concentración de impurezas conocidas de benceno final o terminado y para utilizarse como una herramienta de control de calidad en la producción de benceno o en procesos de manufactura. Se aplica generalmente a impurezas no aromáticas de nueve carbonos o menos, tolueno y aromáticos de ocho carbonos. La pureza absoluta no puede ser determinada si las impurezas que están presentes no se conocen. Este método es utilizado generalmente como un criterio para la determinar la pureza absoluta.

4.- APARATOS. Cromatógrafo de gases Columna de 12 pies por 118 de pulgada Carta registradora. Escala máxima de O a 1 mV Microjeringa 10 pm de capacidad

5.- REACTIVOS YWTERIALES. 5.1 .- Gas transportador

Nitrógeno Helio grado cromatografo

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5.2.- Soporte sólido

5.3.- Fase estacionaria

5.4.- Compuestos puros para calibración con una pureza no menor de 99 Yo

Cromosorbato P5, malla 60/80

Tetracianoetilato pentaeritritol ( TCEPE)

0 Benceno Tolueno Etilbenceno Heptano normal y

0 Metilciclopentano

6.- PRECAUCIONES. El benceno se considera un material peligroso, por lo que se deberán de tomar las medidas de seguridad adecuadas para su manejo.

7.- PREPARACION DE LOS APARATOS. El método utilizado para preparar la columna TCEPE no importa, con tal que estipule que la columna produzca la separación deseada.

TABLA 1 PARAMETROS TIPICOS INSTRUMENTALES

Detector Ionización de Bama Columna: Acero inoxidable

Largo (pies, m) 12.0 (3.6) Dinmeiro ertprior p g (mm) 118 (3.18) Fase estacionaria, % en peso Tetraciauoetilato pentaeritritol (TCEPE) 10% 6

cromosorbato P maüa 64/80

Temperaiura Inyector OC Detector “C Columna OC

Gas transportador Velocidad deflujo

Velocidad de flujo airc/ñidrdgeno

175 200 85

Nitrógeno 40 miimin

Para máxima respuesta (la proporción comúnmente empleadaaireihidrógenoesde 101)

Tamaño de la muestra fl 0.6

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8.- CALIBRACIÓN 8.1.- Prepare cuatro mezclas sintéticas de benceno e impurezas representativas en base a un porciento en peso, en base a la tabla 2. 8.2.- Diluir lg. de cada solución estándar en 99.0 g de benceno. Mezclar bien. 8.3.- Inyectar 0.6 pL. de la solución resultante dentro del cromatografo y determine el factor de respuesta relativo a benceno para cada impureza. El benceno puro utilizado en la mezcla de calibración debe también ser analizado y hacer correcciones a la composición de la mezcla de calibración si se requiere. 8.4.- Integrar el área de bajo de cada pico.

TABLA 2 PREPARACI~N DE LAS SOLUCIONES STOCK ESTANDAR

1 Tolueno 5 2 Mezcla de Xilenos 9 3 Eiiibenceno 5 4 Heptano normal 10

Metilciclopentano 10

(A) Las mezclas deben de tener una exactitud de 0.01 YO para cada componente.

8.5.- Repetir el paso 8.3 en por lo menos dos veces y calcular el promedio del factor de respuesta de la siguiente manera.

RFi= (AB) (%i) / (Ai - Ao) ("OB).

Mi = factor respuesta para la impureza i AB = área promedio del pico de benceno % i = concentración de la impureza i en porciento peso Ai = promedio del área del pico de la impureza en la mezcla de calibración Ao = área promedio del pico de la impureza en benceno puro % B = concentración del benceno. En porciento peso

8.6.- Calcular el factor de respuesta en aproximadamente 0.001 Nota: el factor de respuesta para el benceno siempre deberá ser 1 .O0

Donde:

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26

9.- PROCEDIMIENTO. 9.1.- Cargar 0.6 pL de benceno dentro del cromatografo. 9.2.- Medir el área de todas las puntas. Las mediciones de las áreas de los picos del benceno deberán de estar de acuerdo con el método para medir las áreas de los picos en la mezcla de calibración.

10.- CALCULOS. 10.1.- Para calcular la cantidad de cada impureza se requiere sumar las áreas de todos los picos no aromáticos . 10.2.- Calcular la concentración en porciento peso de la siguiente manera.

% Peso X = (Ax)(RFx)( 1 OO)/ AT

AT = C ( RFx)(Ax) Donde :

Ax = área del componente X RFx= factor respuesta del componente X AT = área total de los picos ajustados del cromatograma, incluyendo benceno

10.3.- Calcular las impurezas de la siguiente manera.

impurezas % en peso = 100 - % en peso de benceno

11.0.- REPORTE. Reportar la siguiente información. 11.1.- Benceno y el total de impurezas con una aproximación de 0.01 %O

11.2.- impurezas individuales con una aproximación de 0.001%

12.0.- REPETITIBILIDAD. Resultados por duplicado por el mismo operador puede considerarse no sospechosos, a menos que ellos difieran por mas Ó menos la cantidad mostrada en la tabla 3.

TABLA 3 BENCENO PURO REPETITIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD

Blanco (0.000) 99.98 0.010 0.021

Xiieno (0.099) 99.88 0.019 0.108 Etilbenceno (0.06) 99.92 0.023 0.046

Toiueno (0.054) 99.92 0.024 0.123

No arom<irifos (0.158) 99.84 0.020 0.055

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1 P 1 1 1 1 1 1 L- I- t & & c c c c i c

iWÉTODO ESTÁNDAR DE EVALUACIbN DE ACIDEZ PARA BENCENO, TOLUENO, XILENO, E HIDROCARBUROS AROMÁTICOS.

I.- ALCANCE. Este método esta dirigido para la detenninación de acidez de benceno ,tolueno, xileno y aromáticos similares.

2.- SIGNIFICADO Y USO. Este método de evaluación se puede utilizar como una herramienta de control de calidad interna y para usarse en trabajos de investigación de hidrocarburos aromáticos y materiales relacionados. Este método da una indicación de la acidez residual y es una medida de la calidad de el producto fmal. Es un indicador de la tendencia de los productos a corroer los equipos.

3. - APARA TOS. Probeta graduada de 100 ml de borosilicato. Matraz de 500 ml de borosilicato con tapón de cristal. Bureta de 10 ml graduada en subdivisiones de 0.05 ml.

4.- REACTIVOS. Los reactivos utilizados en todas la prueba son grado químico, a menos que se indique otra cosa.

4.1.- Solución indicadora de fenolftaleína. Disolver 0.5 gr de fenolftaleína en 100 ml de alcohol etílico ( 95 YO), adicionar cuidadosamente una solución de NaOH 0.01 N hasta que aparezca un color rosa ligero. Entonces justamente eliminar el color con una gota o dos de ácido sulfúrico 0.01 N. 4.2.- Solución estándar de NaOH ( 0.1 N) 4.3.- Solución estándar de NaOH ( 0.01 N) 4.4.- Estándar de ácido sulfúrico ( 0.01 N) 4.5.- Agua destilada neutra, hervir vigorosamente por 5 min 1 a 2 litros de agua destilada. No deberá alterar la composición de la especie, y ni de algún otro modo interferir con el propósito del trabajo. Aunque ffecuentemente impurezas inertes pueden estar presentes por descuido. Cuando el agua destilada no muestra reacción ácida o alcalina, esta puede ser utilizada sin otro ajuste para neutralizar. Sin embargo si presenta reacción ácida o alcalina, esto deberá ajustarse por titulación con una solución estándar de NaOH 0.01 N Ó &so4 0.01 N hasta un rosa persistente con unas gotas de solución indicadora de fenolftaleína

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5.0.- RIESGOS. La determinación de la acidez no se aplica en la presencia de contaminantes ácidos o gases alcalinos, jabones, sales u otros compuestos derivados de la atmósfera o aparatos. Las propiedades del contenedor de benceno, agua, indicador,' aparatos y otros materiales utilizados en la prueba deberán ser elegidos de manera que ellos no afecten sensiblemente los resultados. La cristaleria deberá ser ácido resistente y áicali resistente y deberá enjuagarse con agua destilada neutra antes de utilizarse. El laboratorio deberá ser elegido de tal manera que se evite la contaminación indebida por dioxido de carbono amonio u otras sustancias que interfieran y que pueden estar presentes en la atmósfera.

6.- PROCEDIMIENTO. 6.1.- Medir 100 mi de benceno dentro del matraz de 500 ml adicionar 100 ml de agua destilada neutra (pH 6.2 y 7.3) y 2 gotas de la solución indicadora de fenolfialeína. Tapar y agitar vigorosamente. Sin que se separen las capas titular la acidez con la solución estándar de NaOH 0.01 N hasta que aparezca un rosa persistente. 6.2.- Si se requieren mas de dos gotas ( 0.10 mi) de la solución de NaOH 0.1 N para producir un rosa persistente como punto final, descartar los resultados de la prueba. Mientras se toman las medidas adecuadas para evitar contaminación de los aparatos por la atmósfera, continuar de la manera siguiente. Enjuagar el matraz graduado de 100 ml y el de 500 ml y el tapón de vidrio con agua destilada neutra. Al matraz de 500 ml adicionar 100 ml de benceno y 100 ml de agua destilada neutra. Adicionar dos gotas de solución indicadora de fenolftaleína y agitar vigorosamente por 10 segundos. Llevar la temperatura entre 15 y 18 OC adicionar una gota de solución de NaOH 0.1 N, taparla y agitarla por I O minutos, hasta un rosa nítido como punto final, es seguro. Repetir este procedimiento corriendo un blanco con 100 mi de agua destilada neutra.

7.0.- INTERPRETACI~N DE RESULTADOS Y CALCULOS. Los resultados de las muestras deberán ser interpretados como sigue. 7.1.- Se dice que una muestra no contiene ácido libre, cuando no presenta evidencias de acidez. Si dos gotas o menos de la solución de NaOH 0.1 N produce un rosa persistente como punto fmal. 7.2.- Cuando mas de dos gotas ( 0.10 mi) de la solución de NaOH 0.1 N se requieren para producir un rosa persistente como punto fmal en el matraz de prueba, la acidez deberá ser reportada en términos de miligramos de NaOH requeridos para 100 mi de muestra y deberán ser calculados de la siguiente manera.

Donde:

muestra

Acidez, mg NaOH por 100 ml = 4 (A - B)

A = mililitros requeridos de la solución de NaOH 0.1 N requeridos para titular la

de benceno. B = mililitros de la solución de NaOH 0.1 N requeridos para titular el blanco.

Nota: el benceno no detectara acidez alguna. 29

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&TODO ESTÁNDAR DE EVALUACIÓN DEL COLOR DEL BENCENO.

1.- ALCmCE. Este método de evaluación describe un procedimiento para la medición visual de el color esencialmente de líquidos coloreados ligeramente.

2.- SIGNIFICADO Y USO. 2.1.- La propiedad del color de un solvente varia en importancia con la aplicación para la cual es destinado. La cantidad de color que puede ser tolerado, depende de las características de color de el material en que es utilizado. La presencia o ausencia de color, es una indicación del grado de refinamiento al cual el solvente debió ser sometido, o a la limpieza del embarque o a los contenedores de almacenamiento en el cual es manejado o ambos. 2.2.- Por muchos años el termino “Agua blanca”, fue considerado sufkiente como una medición del color del solvente. Gradualmente aparecierón distintas expresiones para definir “Agua-blanca” por lo que fue necesario crear estándar precisos de color. Esto fue consumado en 1952 con la adopción del método estándar de evaluación D 1209, que utiliza la escala platino-cobalto. Este método de evaluación es similar a la descripción da& en los métodos estándar para la evaluación del agua y agua residual, y es referida por muchos como “ Color APHA”. La preparación de este estándar de color platino-cobalto fue originalmente descrita por A. Hazen en la revista americana de química al cual le asigno el numero 5 (partes por diez mil) a su solución Stock platino-cobalto. La Asociación Americana de Salud Publica utiliza exactamente la misma concentración de reactivos, asignándole el numero de color 500 @artes por millón) la cual es la misma proporción. La nomenclatura partes por millón, no es utilizada desde que el color no es referido directamente a una relación de peso. Por lo que el termino “ Color Hazen ” no deberá ser utilizado. También , debido a que se refiere primariamente al agua el termino “Color APHA” es incorrecto. La nomenclatura recomendada para referimos a líquidos orgánicos es “Color platino-cobalto”.

430 0.110 a 0.120 455 0.130 a 0.145 480 0.105 a 0.120 51 O 0.055 a 0.065

3.- APARA TOS. Espectrofotómetro. Celdas espectrofotométricas de 1 cm Tubos comparadores de color, tubos Nessler de forma alta de 100 mi Ópticamente claros, tapa de cristal.

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Comparador de color, que permita la comparación visual de la luz transmitida a través de los tubos Nessler de forma alta de 100 ml en dirección de sus ejes longitudmales.

4.- REACTZVOS. Todos los reactivos utilizados en esta pmeba debe* se grado químico.

Aguatipo reactivo Cloruro de cobalto (CoC1z.6HzO) Acido clorhídrico (HCI) Cloroplatinato de potasio (KzF'tCk)

TABLA 2 ESTANDARES DE COLOR PLATiNO-COBALTO

5 1 70 10 10 I5 20 25 30 35 40 50

100 20 150 30 200 40 250 50 300 60 350 70 400 80 450 90

5.- ESTANDAR DE REFERENCIA PLATINO-COBALTO.

5.1.- Solución stock platino-cobalto. Disolver 1.245 g de cloroplatinato de potasio (K2RCls) y un gramo de cloruro de cobalto (CoC1.6H20) en agua. Cuidadosamente adicionar 1 O0 ml de ácido clorhídrico (HCI) y diluir a un litro con agua. La absorbancia de la solución stock platino cobalto 500 en una celda

5.2.- Estándar platino cobalto. De la solución stock prepare los estándar de color de acuerdo con la tabla 2 por dilución de los volúmenes requeridos a 100 ml de agua en los tubos Nessler. Tapar los tubos y sellar las tapas con laca o cemento impermeabilizante. Cuando se cierran y almacenan correctamente estos estándares son estables en por lo menos un año.

5.3.- Para una medición mas precisa de los colores ligeros abajo de platino-cobalto 15, prepare los estándar de color de la solución stock de acuerdo con la tabla 3 por dilución de los volúmenes requeridos a 100 ml con agua en los tubos Nessler. Utilice una semi- microbureta para medir la cantidad requerida de solución stock.

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6.- PROCEDIMIENTO. introducir 100 ml de benceno dentro de un tubo Nessler, pasar la muestra de benceno a través de un filtro si presenta cualquier turbides visible. Tapar el tubo, colocarlo en el comparador, y comparar con los estándares.

7.-REPORTE. Reportar el número del estándar que mas se acerque a la muestra. Nota: el número del estándar de color platino-cobalto para el benceno es el número 20 max.

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DETERMINACIÓN DE COLOR APEA PARA BENCENO.

1.0.- FUNDAMENTO. La prueba se basa en la comparación del color producido por las moléculas de líquidos, ligeramente coloridos, que tienen una absorción de luz característica, similar a la de los patrones de color APHA.

2.- ALCANCE. Esta prueba se aplica a todos los productos cuya norma especifica así lo indique.

3.- CONDICIONES DE LA MUESTRA. La prueba debe ser realizada bajo las siguientes condiciones:

Los aparatos empleados deberán de estar debidamente calibrados. Los disolventes y reactivos son grado reactivo, a menos que se especifique otro grado. El agua empleada en las determinaciones es destilada, a menos que se indique otra pureza. El material de vidrio es de borosilicatado. Los tubos Nessler deben tener igual color de vidrio, altura de aforo y tapas adecuadas. El tipo mas común es el de forma alta de 100 ml, sin embargo, para algunas muestras de color obscuro, se pueden comparar mejor en tubos Nessler de forma corta de 100 ml. Preparar los patrones diluidos con una bureta.

4.- DESCRIPCIÓN DEL COMPARADOR DE COLOR. El comparador de color debe estar constituido de tal forma, que permita la comparación visual de la luz blanca reflejada en una placa de vidno blanco y dirigida a través de los tubos en la dirección de su eje longitudinal, los tubos deben de estar protegidos, para que la luz no entre por los lados. En muchos casos es satisfactoria la comparación visual de color sobre el fondo blanco.

5.- EQUIPO Y REACTIVOS. Espectrofotómetro ultravioleta-visible equipado con celdas espectrofotométricas de 1

Acido clorhídrico Cloroplatinato de potasio Cloruro cobaltoso

0 Agua destilada Matraz volumétrico de 1000 ml

cm

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6.- PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN PATR6N APHA No. 500. A un matraz volumétxico de 1000 ml agregar 500 mi de agua, 100 ml agregar 500 ml de agua, 100 mi de ácido clorhídrico y mezclar bien. Pesar 1.245 g de cloroplatinato de potasio y 1 g de cloruro cobaltoso con una aproximación de f 1.0 mg y transferirlos al matraz, agitar hasta disolución completa y aforar con agua. Esta solución contiene 500 mcg de platino por mililitro. El espectro de absorbancia de esta solución debe estar dentro de los limites dados a continuación, utilizando un espectrofotómetro, celdas de vidrio de 1 cm y agua como blanco.

I 3 5 10 15 18 20 25 30 35 40 50 60 70 80 90 I O0 120 I40 160 I80 200 250 300 350 400 450

0.2 0.6 1.0 2.0 3.0 3.6 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 10.0 12.0 14.0 16.0 18.0 20.0 24.0 28.0 32.0 36.0 40.0 50.0 60.0 70.0 80.0 90.0

500 100.0

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8.- PROCEDIMIENTO. Transferir 100 ml de la muestra de benceno a un tubo Nessler de fonna alta de 100 ml, si la muestra es turbia, filtrar o centnfugar antes de llenar el tubo. Comparar el color de la muestra de benceno contra el patrón diluido APHA indicado en la norma especifica del producto.

9.- INTERPRETACI~N. El color de la solución de la muestra, no debe exceder al de la solución patrón diluida. El estándar para el benceno es el numero 20.

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TOD DO DE EVALUACI~N ESTÁNDAR PARA DETERMINAR EL PUNTO DE SOLIDIFICACI~N DEL BENCENO.

1.- ALCANCE. Este método determina el punto de solidificación del benceno. '

2.- DEFINICI~N. Punto de solidificación; es una constante empírica, definida como la temperatura a la cual la fase líquida de una sustancia esta aproximadamente en equilibrio con una porción relativamente pequeña de la fase sólida.

3.- RESUMEN. El punto de solidificación es medido anoiando la temperatura máxima alcanzada durante un ciclo refrescante controlado despues de que apareció la fase sólida.

4.- SIGNIFICADO Y USO. Este método de evaluación puede ser utilizado como un criterio para determinar la pureza del benceno.

5.- APARATOS. 5.1.- Recipiente para benceno. Tubo prueba de 15 mm de diámetro exterior y 125 mm de largo. 5.2.- Cubierta de aire. Tubo de evaluación estándar de 25 mm de diámetro exterior y 150 mm de largo. 5.3.- Baño de hielo. Vaso de precipitado de un litro, con una profundidad de al menos 127 mm y lleno con hielo picado ó molido. 5.4 .- Agitador. Alambre de cobre Ó acero inoxidable, o una varilla de vidrio de 1 mm de diámetro. 5.5.- Termómetro. 5.6.- Material aislante. Algodón absorbente seco Ó lana de vidrio.

6.- PREPARACIÓN DE LOS APARATOS. Ajustar en el tubo de prueba pequeño el tapón de corcho con dos orificios, a través de uno de los huecos insertar el termómetro hasta la marca de 4"C, por el otro orificio insertar el agitador. Colocar una capa de 1/8 de pulgada (3.2 mm) de algodón absorbente ó lana de vidrio en el fondo del tubo de prueba largo.

7.- PROCEDIMIENTO. 7.1.- Saturar la muestra de benceno con agua de la siguiente manera. Colocar 7.0 u 8.0 ml de la muestra de benceno en el tubo pequeño de prueba, adicionar una gota de agua, y agitar el tubo y su contenido vigorosamente.

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7.2.- Insertar el tapón junto con el termómetro y agitador en el tubo pequeño de prueba, ajustar el termómetro a la marca de 4°C justo a nivel de la parte superior del tapón. 7.3.- Enñiar el tubo pequeño y su contenido rápidamente en el baño de hielo, hasta 6°C mientras se agita. Se limpia y se seca el exterior del tubo pequeño y se inserta dentro del tubo de evaluación largo. Colocar los tubos una vez ensamblados dentro del baño de hielo. 7.4.- Observar las lecturas del termómetro mientras se agita continuamente el benceno. La temperatura puede bajar a un mínimo, después elevarse a un máximo, permaneciendo constante en este máximo por aproximadamente un minuto y entonces bajar de nuevo (nota 1). La temperatura mínima es debida ai super-enfriamiento antes de que empiece a solidificar y no deberá ser mayor que 0.7"C abajo del máximo. Anotar la temperatura máxima constante observada en aproximadamente 0.01"C y se designara como "húmeda" (nota 2).

Nota 1 .- Si los distintos puntos máximos y mínimos no son evidentes, y si la temperatura no permanece constante en el máximo por un mínimo de 30 segundos, la determinación deberá ser repetida.

Nota 2.- La precisión puede ser aumentada a mas-menos 0.01"C utilizando un lente de aumento para medir las lecturas perpendicularmente al termómetro.

8.- REPORTE. Los resultados deberán ser reportados en base anhidra. Desde entonces la determinación es actualmente hecha en benceno saturado con agua, el punto de solidificación deberá ser corregido a la base anhidra 0.09"C a la temperatura máxima observada siguiente del mínimo. El punto de solidificación del benceno es de 5.35"C min (base anhidra).

sumándole

9.- PRECISI~N. La determinación por duplicado de la misma muestra no deberá diferir por mas de 0.02"C.

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MÉTODO ESTÁNDAR DE EVALUACIÓN PARA LA DESTTLACIÓN DEL BENCENO.

1.- ALCANCE. Este método es para la destilación de benceno e hidrocarburos aromáticos similares, con un rango relativamente estrecho de ebullición de 30 a 250°C, este método involucra, materiales, y equipos peligrosos. Este método no señala todos los problemas de seguridad asociados con su uso. Es responsabilidad de quien utilice o consulte esta n o m , el que establezca practicas adecuadas de seguridad y salud, y determine las limitaciones que regulen su aplicabilidad o uso.

2.- SIGNIFICADO Y USO. Puede utilizarse como una herramienta interna de control de calidad y utilizarse en el desarrollo de trabajos de investigación de hidrocarburos aromáticos y materiales relacionados. Este método es un indicador de la pureza en general, y puede además indicar la presencia del exceso de humedad. No distingue entre productos de rangos de ebullición similares.

3.- APARATOS. Todo el material de vidrio deberá ser resistente a la temperatura. 3 .1 .- Matraz de destilación de 200 ml. 3.2.- Termómetro. 3.3.- Condensador. 3.4.- Vaso de precipitado. 3.5 .- Soporte para matraz. 3.6.- Receptor. 3.7.- Mechero bunsen o parrilla eléctrica.

4.- MUESTRAS. Las muestras de benceno a examinar deberán ser transparentes y libres de agua. Cualquier agua existente puede ser eliminada al momento de verter los 100 ml de la muestra dentro del cilindro de destilación. Si es necesario se puede filtrar para eliminar cualquier turbidez o agua, utilizar un papel suave a través del cual se filtre la muestra rápido, evitar comentes de aire, tapar el embudo con un vidrio de reloj y filtrar por lo menos 200 ml de los cuales tomar 100 para destilación

5.- ENSAMBLE DE APARATOS. Ensamblar los aparatos como se muestra en la figura 1. Montar el matraz en un sitio aislado de dimensiones apropiadas, con ventilación. Soportar el termómetro de destilación en el cuello de el matraz por medio de un tapón de corcho con el termómetro en forma vertical y centrado en el cuello del matraz.

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6.- PROCEDIMIENTO. 6.1.- Medir cuidadosamente 100 mi de la muestra de benceno en el cilindro graduado de 100 ml y transferirlo ai matraz de destilación después de 15 segundos. Conectar el matraz al condensador y aparatos. El tiempo total desde el principio del calentamiento hasta que la primera gota cae ai recibidor deberá ser en no menos de 5 y no mas de 10 minutos, evitar mayores cambios en la velocidad de calentamiento. Cuando comience a destilar ajustar el contenedor para recibir el condensado que resbala por las paredes del condensador y evitar perdidas por saipicaduras. Entonces ajustar la temperatura para continuar la destilación a una velocidad de 5 a 7 d m i n (alrededor de dos gotas por segundo), mantener esta destilación y continuar destilando hasta secarse. El rendimiento total del destilado, en cuanto la destilación de benceno concluye debe ser de no menor del 97% . 6.2 .- Anotar la temperatura cuando la primera gota del destilado cae dentro del cilindro receptor. Tomar lecturas adicionales de 5, 10 y hasta 90 y 95 % de la muestra destilada, tomar la lectura final cuando justamente el liquido desaparece del fondo del matraz y reportarlo como el punto seco o de secado. Cuando la descomposición del punto de secado se alcanza al final de la destilación, la temperatura frecuentemente cae ó se eleva y comienza a bajar, en este momento tomar la temperatura máxima observada. El punto de descomposición puede también ser indicado por la aparición de humo pesado en el matraz. Anotar la temperatura y el tiempo en el que el bulbo del matraz llega substancialmente a llenarse de humo

7.- CORRECCION DE LA TEMPERATURA. Las correcciones en la temperatura se deberá aplicar en los siguientes casos. - Cuando se exige por las especificaciones - Por error del termómetro. Esta corrección se obtendrá por calibración del termómetro utilizado en la prueba y aplicada a la lectura del termómetro observada.

8.- REPORTE. Reportar las temperaturas observadas con una aproximación de 0.1"C de una manera que este de acuerdo a las especificaciones del material examinado. Si no existe una manera especifica de reportar lo especificado, reportar las temperaturas de cada volumen observado, y reportar los porcentajes del volumen del residuo recuperado y las perdidas por destilación. El rango total de destilación a 760 mmHg de presión es de 1°C con un punto de ebullición para el benceno de 80.1"C.

i9

OBJETIVOS Y METAS ALCANZADOS

Con la terminación de este manual de ensayos para el benceno, se hcluyen los métodos que indican la presencia de impurezas. Estos métodos son para determinar el color del ácido, el sulfur0 de hidrógeno, oxido de amfie, acidez, color, punto de solidificación, corrosión del cobre. Los objetivos y las metas trazadas con antdoridad se lograron con la terminación de este manual.

RESULTADOS Y CONCLUSIONES

Como resultado f d la elaboracibn de este manual se cubren con los métodos de prueba o a d i s i s que se le realizan al benceno para determinar el grado de pureza y saber su tipo de aplicación, de acuerdo con los métodos establecidos por la American Society for Testing and Materials.

RECOMENDACIONES

En el manual hay métodos que involucran el manejo de materiales, operaciones y equipos peligrosos. La persona o personas que hagan uso de este manual deberan ser responsables a la hora de poner en practica estos métodos de ensayo, estableciendo practicas adecuadas de seguridad y tomar las debidas precauciones.

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GLOSARIO

Acidez E l número de miligramos de hidróxido de sodio consumidos cuando 100 ml de la muestra son titulados bajo ciertas condiciones. Exceso de iones hidrógeno (hidrogeniones) en una disolución acuosa con relación a los que existen en el agua pura.

Acido. Compuesto químico que, al disolverse, suministra iones de hidrógeno o, de un modo más general, sustancias capaces de ceder protones. Los ácidos en sentido clásico, se dejan sustituir su hidrógeno por los metales o los radicales básicos para formar sales, y se caracterizan por que reaccionan con la cantidad equivalente de álcali para formar sal mas agua.

Absorbancia . el logaritmo base 10 del reciproco de la transmitancia T, expresada como:

A log10 ( 1/T) - loglo T

Benceno. Ciclohexatrieno, benzol (obsoieto)(C6Ha), peso molecular 78.11; claro, incoloro, líquido altamente flamable, olor característico; punto de solidificación * 5.5 “C, punto de ebullición 80.1”C.

Color del ácido de lavado. Es el color desarrollado por el ácido separado, cuando una muestra es agitada con ácido sulfllrico.

Corrosión del cobre. Es una indicación cualitativa de impurezas de reactivos en hidrocarburos aromáticos, una decoloración negra o gris, iridiscente de una tira de cobre es considerado motivo de rechazo.

Color platino-cobalto. Color medido en referencia a los estándar de color preparadas con solución de cloruro de cobalto y cloroplatinato de potasio. Los estándar de color son idénticos con la descripción dada en “APHA” publicaciones y se refieren como “color APHA”.

Cromatografia. Procedimiento de separación de mezclas fluidas fundado en la diferente adsorción que para los componentes tienen ciertos materiales, especiaimente alúmina, sílice, celulosa, etc., los cuales ocupan una columna por la que pasa la solución, quedando retenidos los componentes de la mezcla a diferente altura de la columna.

Cromatografia de gases. Método cromatografico en el cual actúa de fase móvil un gas.

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Densidad. Masa por unidad de volumen de una substancia; se expresa en gramos por centímetro cubico ( ó en gramos por litro, para los gases), ó en kilogramos por metro cubico; tiene el mismo valor numérico que el peso especifico. Como la densidad cambia con la temperatura, en las tablas de constantes se indica la temperatura. En los gases si no se indica, om, cosa, se refiere a O” y 1 atmósfera de presión.

Destilación. Proceso u t i i i d o para purificar los líquidos que consiste en calentar hasta ebullición y condensar luego los vapores en un deposito ñío llamado refkigerante.

Destilado. Porción de líquido que se recoge después de haber suf?ido la destilación.

Grados de libertad. E l número de observaciones menos el número de restricciones impuestas sobre el sistema. En general solo una restricción @or ejemplo el valor pronledio) es impuesto y los grados de libertad total son uno menos que el número de observaciones.

Punto de congelación. Temperatura a la cual el estado líquido y sólido de una substancia esta en equilibrio a una presión dada (usualmente atmosférica). Para substancias puras es idéntico con el punto de fusión de la forma sólida.

Punto de solidificación. Constante empirica definida, como la temperatura a la cual la fase líquida de una substancia esta aproximadamente en equilibrio con una porción relativamente pequeña de la fase sólida.

Picnometro. Frasquito provisto de un tubito capilar al objeto de poder calibrar bien un determinado volumen de liquido a una temperatura fija. Se utiliza para determinar la densidad de los sólidos pulverulentos. Para los líquidos se emplea un tubo en forma de ‘‘U” provisto de capilares en los extremos de cada rama.

Solubilidad del agua. La cantidad de material que es miscible o puede disolverse en agua a una temperatura dada.

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BIBLIOGRAFIA:

The Merck indexTenth Edition an Encyclopedia de Chemicals, Drugs, and Biologicals Ed. Merck and Co. Rahway N.J. USA. 1989

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Diccionaio Enciclopédico del Laboratorio Clinic0 James L. Bennington, Editorial Panamericana.

Diccionaio de Ciencias Medicas Carlos Galli Mainini Editorial Ateneo

Microbiologia y Parasitologia Médica A. F’umarola B. A. Rodriguez-Torres C. Ediciones Científicas y Técnicas, S.A.

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Analisis Clínicos Métodos e interpretación Jhon D. Bauer.

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REFERENCIAS NORMATIVAS

Diario Oficial de la Federacih N o m oficiai Mexicana: NOM.010-STPS-1993, NOM-087-ECOL-1995, NOM-073- ECOL-1994, NOM-045-STPS-1993, NOM-CCA-029-ECOL-1993, NOM-CCA-O3 1-ECOL-1993, NOM-CCA-001-ECOL- 1993, NOM-052-ECOL-1993.

Nom-O1 O-sQs- 1993 Secretaria del Trabajo y Previsión Social av. azcapotzalco # 117

Guía de inspección-JCC Material de Laboratorio ( reactivos) Soluciones Amortiguadaas, Sustancias -cas, Reactivos Químicos, del iMSS.

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