unidad didactica 4 gravimetrias

Experimentación en análisis químico 2º Grado Ingeniería Química curso 2012-2013

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UNIDAD DIDACTICA 4.- METODOS GRAVIMETRICOS

INTRODUCCION TEORICA

Para la experimentación en química analítica la estequiometria y los equilibrios en disolución

son una herramienta útil, pues constituye la base de técnicas analíticas importantes como las

gravimetrías, ejemplo la reacción de precipitación entre los iones cloruros y plata:

Esta reacción puede utilizarse, para conocer por pesada, la cantidad de cloruro que existe en

una muestra de agua. Para ello es suficiente con añadir una cantidad perfectamente conocida

de ión plata y esperar a que se forme el precipitado, en este momento, todo el cloruro

existente en la muestra ha reaccionado con el reactivo adicionado y mediante la ecuación

podemos conocer cuál es la cantidad inicial de cloruro. El mismo razonamiento puede

utilizarse para muchas reacciones químicas, permitiendo calcular el rendimiento de diversos

procesos industriales.

En el análisis gravimétrico la especie a determinar se separa de la disolución en la que se

encuentra mediante la formación de un precipitado, las condiciones de una buena gravimetría

son:

La reacción de formación de precipitado ha de ser rápida y completa.

La estequiometria de la reacción, perfectamente conocida.

El precipitado debe de separarse de la disolución de forma fácil, utilizando técnicas

como filtración que posteriormente mediante un secado permite realizar la pesada.

A partir del peso del precipitado se determina la cantidad de especie presente en la muestra.

Entre los factores que favorecen la formación de precipitados cristalinos cabe destacar:

El empleo de disoluciones diluidas.

La adición lenta de reactivo

La precipitación en caliente

Ajuste de pH de medio de precipitación cuando la solubilidad del precipitado depende

de éste.

Sin embargo en las condiciones normales de laboratorio, en lugar de los precipitados

cristalinos muchas ocasiones se forman sólidos coloidales, que no se pueden utilizar para el

análisis gravimétrico. La estabilidad de muchas de estas suspensiones puede disminuir

Cl- + Ag + AgCl


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aumentando la temperatura, agitación o adicionando un electrolito. Con ello se consigue la

agregación de las partículas coloidales individuales para formar una masa amorfa que se puede

filtrar. Este proceso se denomina coagulación o aglomeración. El proceso contrario por el cual

un coloide coagulado se convierte nuevamente en una suspensión coloidal, se llama

peptización.

Para lograr precipitados más puros y fácilmente filtrables se puede calentar el precipitado

durante una o más horas, en la misma disolución en la que se formó llamada por algunos

autores ” licor madre”, este proceso se denomina Digestión.

Otra técnica utilizada en el análisis gravimétrico es la volatilización, con el empleo de esta

técnica se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser volátiles se podrá

utilizar de dos formas diferentes, denominada:

Técnica directa si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a través de una sustancia

absorbente que ha sido previamente pesada así la ganancia de peso corresponderá al analito

buscado.

Técnica indirecta si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilización así

pues la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.

Esta metodología solamente puede utilizarse si el analito es la única sustancia volátil o si el

absorbente es selectivo para el analito.

Finalmente otro método que utiliza de la gravimetría es la electrodeposición, este método se

basa en la deposición sobre un electrodo de un compuesto de relación conocida con el analito

que se requiere cuantificar. La cuantificación se realiza mediante la diferencia de peso que se

produce en los electrodos antes y después de realizar una reacción redox en la solución

problema, que se ocasione la precipitación del analito o de un compuesto formado por el

mismo.

Las operaciones que se utilizarán para separar de la mezcla los componentes sólidos de los

líquidos serán filtración y centrifugación.

En la filtración se utiliza un cuerpo permeable y poroso que permite el paso del líquido,

quedando el sólido retenido. Para ello se suele utilizar un filtro hecho con papel y un embudo,

realizando la separación por acción de la gravedad. También pueden realizarse filtraciones

mediante succión con una trompa o bomba de vacío, utilizándose en este caso un embudo

Buchner o uno de placa filtrante montado sobre un matraz kitasatos.

En el centrifugado se utiliza la centrifuga. La separación tiene lugar por acción de la fuerza

centrifuga aplicada. Para llevar a cabo el proceso, la mezcla sólido-líquido se coloca en el

interior de un tubo de centrifuga.


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En ambos procedimientos es importante la operación de lavado, que deberá realizarse con la

misma disolución donde se ha producido el precipitado par finalizar, en algunos casos, con un

lavado con agua destilada. Hay que tener en cuenta que a menudo son tan importantes los

sólidos retenidos como los líquidos filtrados.


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4.1.- DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL

INTRODUCCIÓN

En esta práctica se llevará a cabo la determinación gravimétrica del contenido de Ni(II) en una

sal utilizando la dimetilglioxima (DMG) como reactivo precipitante. El contenido de Ni(II) de la

muestra se calculará a partir del peso del precipitado obtenido.

La metodología práctica empleada se fundamenta en el empleo de los métodos gravimétricos,

basados en las mediciones de masa, por medio de una balanza analítica.

La dimetilglioxima (DMG), empleada como agente precipitante en esta práctica, es un reactivo

orgánico precipitante de gran especificidad. En un disolución ligeramente alcalina solamente

precipita el Ni(II). Fue utilizado por primera vez por Tshugaeff en 1905 para identificar Ni(II), a

partir del 1907 se empleó para la determinación de este analito en aceros.

El reactivo forma con el Ni(II) un precipitado de color rosa fuerte, en el intervalo de pH

comprendido entre 4 y 10, que se obtienen al reemplear el Ni(II) uno de los hidrógenos de un

grupo oxima del reactivo, mientras que, por otra parte, el par de electrones libres del

nitrógeno del otro grupo oxima es cedido al Ni(II). De esta forma se obtiene un complejo

quelato. Los grupos hidroxilo libres del segundo grupo oxima deberían conferir a la molécula

un carácter hidrófilo, sin embargo en el caso de los complejos de Ni(II), el tamaño de estos

iones es el apropiado para favorecer la formación de enlaces de hidrógeno entre el grupo

hidroxilo libre y el oxígeno del otro grupo oxima, que favorece la aparición del precipitado.

El precipitado es tan voluminoso que sólo se puede manejar adecuadamente si la cantidad de

níquel es pequeña. Además tiende a “trepar” por las paredes del vaso cuando se filtra y se

lava. El sólido se puede secar fácilmente a 110 ºC y su composición es la de su fórmula.


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Si la muestra contiene además de niquel, Fe(II), Al(III) o Bi(III), se puede producir la

precipitación de los hidróxidos correspondientes que contaminarían el precipitado de

dimetilglioximato de Ni(II). Para evitarlo se puede adicionar a la muestra disuelta ácido

tartárico o un citrato, que complejan a estas especies evitando su precipitación.

REACTIVOS Y MATERIAL NECESARIO

Reactivos:

Cloruro de níquel hexahidratado

Amoníaco 2M

Disolución de dimetilglioxima(DMG) al 1% en etanol Rojo de metilo

Disolución de AgNO3 0,1 M

Ácido clorhídrico 2M

Material:

Vasos de precipitados de 100 mL y 500 mL pipeta de 5 mL

Kitasato Baño termostático de agua

Pinzas de termogravimetría varilla de vidrio

Matraz aforado de 100 mL Placa de vidrio filtrante nº 4

Estufa Balanza analítica

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Asegúrese que la placa de vidrio filtrante está bien limpia, etiquétela, y séquela dentro

de la estufa a 110 ºC. Recoja cuidadosamente con unas pinzas termo gravimétricas la

placa filtrante y colóquela durante una media hora dentro del desecador hasta que se

enfríe.

2. Recoja la placa filtrante (con unas pinzas) y proceda inmediatamente a su pesada en

una balanza analítica. Repita el secado de la placa hasta conseguir un peso constante

(diferencia entre dos pesadas consecutivas menor de 0,3 mg). Mantenga la placa en el

desecador hasta su empleo.

3. Pese en una balanza de precisión 2 g de cloruro de níquel (II) hexahidratado, y disuelva

con unos 5 mL de ácido clorhídrico concentrado en un vaso de 100 mL,

4. Trasvase la disolución a un matraz aforado de 100 mL (Volumen muestra) y enrase con

agua destilada (muestra para cada mesa).


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5. Pipetear 10,0 mL (volumen alícuota) de esta disolución a un vaso de precipitados de

500 mL y adicionar agua hasta aproximadamente la mitad del volumen el mismo, y

cuatro gotas del indicador rojo de metilo, para comprobar que el pH de la disolución se

mantiene ácido (deberá observarse tonalidad rojiza). En caso contrario añadir HCl 2 M

hasta dicha tonalidad. Comprobar también con papel indicador.

6. Colocar el vaso, a un baño de agua entre (60-80 ºC) y adicionar unos 30 mL del reactivo

dimetilglioxima. A continuación ir añadiendo muy lentamente NH3 2 M hasta la

aparición de un precipitado rosa fuerte y seguir adicionando NH3 hasta llegar a un pH

8-9 (medir con papel indicador).

7. Comprobar que ya no precipita más Ni(II), mediante la adición de 1 mL más de DMG.

Se debe añadir sólo un ligero exceso de DMG, pues al ser insoluble en agua o alcohol

muy diluido, podría precipitar la DMG.

8. Agitar y dejar la disolución unos 30 minutos en el baño de agua, añadiendo de vez en

cuando algo de NH3 2 M para reponer lo que se evapore (mantener el pH).

9. Filtrar la suspensión obtenida, una vez fría, mediante un sistema de succión a vacío

muy suave, por la placa filtrante previamente pesada. Recoger todo el precipitado

ayudándose con una varilla.

10. Lavar con agua destilada el precipitado obtenido, hasta que el agua de lavado no dé

reacción positiva a los cloruros. Se toma una porción de esta agua en un tubo de

ensayo, añadiendo 2 gotas de AgNO3 0,1 M.

Llevar la placa a una estufa termostatizada a (110-120 ºC) y secar el precipitado de

bis(dimetilglioximato)niquel(II) durante aproximadamente 1 hora. Introducir la placa en un

desecador hasta que se enfríe y pesar. Repetir la operación de secado a intervalos de 15

minutos hasta conseguir un peso constante (diferencia entre dos pesadas consecutivas menor

de 0,3 mg).

Limpie la placa filtrante con agua destilada y unas gotas de ácido nítrico concentrado y séquela

en la estufa.

RESULTADOS

1. Determinar el % de Ni(II) contenido en la muestra problema.

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4.2.- DETERMINACIÓN DE COBRE EN ALEACIONES METÁLICAS MEDIANTE

GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

INTRODUCCIÓN

El cobre es un elemento químico de número atómico 29 símbolo Cu. Es uno de los metales más

importantes industrialmente. Presenta una coloración rojiza y es dúctil, maleable y buen

conductor de la electricidad.

En la mayoría de sus compuestos presenta estados de oxidación bajos, siendo el más común el

+2, aunque también hay algunos con estado de oxidación +1. Cuando se encuentra sometido a

condiciones climáticas, el color es rojizo para virar a un rojizo violeta por formación de cobre

+1 (Cu2O) para ennegrecerse, posteriormente, por la formación de oxido de cobre +2 (CuO).

Existen numerosas aleaciones metálicas basadas en el cobre, es decir, a combinaciones del

cobre con otros metales como zinc, aluminio, estaño, níquel, hierro, etc.

Los grupos principales de aleaciones de cobre son los siguientes:

• Cobres débilmente aleados

• Aleaciones con alto contenido de cobre

• Latones

• Bronces

• Cupro aluminios

• Cuproniqueles

• Alpacas

Existen, además, otras aleaciones que contienen menos del 50% de cobre, tales como el Monel

y las aleaciones para resistencias eléctricas.

Es importante también, señalar el papel del cobre como elemento de adición (centésimas o

milésimas) a diferentes metales, tales como el acero, el aluminio y el zinc, y también en el caso

especial de la fundición.

Las propiedades de todas estas aleaciones pueden variar en función del contenido en cobre, la

determinación de este metal es importante. Puede determinarse por métodos gravimétricos,

volúmetricos o mediante el empleo de la espectrometría UV-visible o de absorción atómica.

En esta práctica se pretende determinar el contenido de cobre en una aleación mediante un

método gravimétrico. Para ello el cobre se precipitara empleando un agente precipitante

como el cuprón y, apartir del peso del precipitado obtenido, se calculará la cantidad de cobre

que había en la muestra analizada.

El cuprón (α-Benzoinoxima), empleado como agente precipitante, es un reactivo orgánico

precipitante de gran especificidad. Reacciona con el Cu 2+ en disoluciones neutras o débilmente


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ácidas, dando un precipitado verde coposo. El compuesto que se forma presenta estructura de

polímero, en el que el cobre se encuentra unido a una molécula de cuprón por dos enlaces

salinos, y por enlaces coordinados (en los grupos –O y –NO) a otras dos moléculas de cuprón,

que a su vez se encuentran unidas a otros iones cobre, siendo el resultado un entramado

especial

El precipitado no es soluble en amoniaco diluido, pero sí lo es parcialmente en gran exceso de

sales amónicas. El precipitado es tan voluminosos que solo se puede manejar adecuadamente

si la cantidad de cobre es pequeña, además tiende a trepar por las paredes del vaso cuando se

filtra y lava. El sólido se puede secar fácilmente a 110ºC.

Si la muestra contiene Fe(II), Al(III), o Bi(III), se puede producir la precipitación de los

hidróxidos correspondientes de estos elementos, pudiendo contaminar el precipitado del

cobre. Para evitarlo, se puede adicionar a la muestra disuelta ácido tartárico o un citrato, que

complejan estas especies evitando su precipitación.


Reactivos:

Ácido acético Acido nítrico Amoniaco

Acetato de sodio Cuprón(αbenzoinoxima) Agua destilada

Acetona Etanol Muestra de bronce

Muestra de latón

Material:

Kitasato de 500ml. Pinzas termo gravimétricas Estufa

Placa filtrante de poro nº4 pH-metro Goma adaptadora

Pipeta pasterur con tetina Matraz aforado de 100 ml Placa calefactora

Varilla de vidrio Pipetas de 5 y 10 ml. Sistema de succión a

vacio

Vidrio de reloj Probeta de 50 ml. Papel de pH

Balanza Baño termostático Vasosde precipitados

de 100,250, 500ml


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Precauciones a considerar en esta práctica:

a) La placa filtrante se lavará inicialmente con ácido nítrico comercial para eliminar los

restos de precipitado y, después, con abundante agua destilada para eliminar los

restos de ácido que quedan en la placa. Estas operaciones de lavado deben de

realizarse con el sistema de succión a vacio conectado, para asegurarse que la placa

queda limpia en el interior de los poros.

b) Durante el desarrollo de la práctica debe evitarse tocar la placa filtrante con la mano,

podemos dejar restos de suciedad sobre la misma que afectarán a la masa de la placa

c) Una vez finalizada la práctica, el residuo sólido generado de cobre con cuprón se

desechara al recipiente de residuos sólidos.

Preparación de disoluciones:

Disolución Buffer pH 6.-

1. Disolver 3 g. de CH3COONa en agua destilada

2. Medir con un pH-metro y añadir CH3COOH, hasta tener un pH=6.

3. Enrasar con agua destilada hasta 100mL.

Disolución de Cuprón (α-Benzoinoxima) al 5% (p/v).-

1. Disolver 5g de cuprón en 100 mL. de etanol.

2. En placa calefactora calentar la suspensión hasta que el cupron se disuelva por

completo.

Determinación del cobre

1. Pesada de la placa filtrante

2. Disolución de la muestra

Pesar en una balanza analítica aproximadamente 2 g de bronce o de latón.

Tomar una placa filtrante del número 4 y limpiar según el

procedimiento descrito anteriormente, roturar una referencia y secar

en estufa a 110ºC durante 30 minutos aproximadamente. Sacar de la

estufa, utilizando pinzas, y colocarla durante otros 20-30 minutos

dentro de un desecador hasta que se enfrié. Pesar con precisión la

placa. Repetir la operación de pesada hasta lograr un peso constante

(diferencia entre dos pesadas consecutivas sea menor de 0,3 mg).

http://www.google.es/imgres?q=placa+filtrante&hl=es&biw=1619&bih=798&gbv=2&tbm=isch&tbnid=O52eBMrDZGoKMM:&imgrefurl=http://www.pobel.es/category/embudos-y-filtracion/embudos-filtrantes/&docid=Yh_0D1eknWhd3M&w=167&h=250&ei=Wv5-TsDZBImk8QPfsZCOAQ&zoom=1


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Si el estado de presentación de la muestra no es polvo, habrá que limpiarla con acetona, para

eliminar restos de materia orgánica que pueda contener.

Dentro de una campana (se producen vapores nitrosos de color marrón que son altamente

tóxicos) disolver la muestra de la siguiente forma: en un vaso de ppdo. añadir 10 ml de agua

destilada, la muestra y 15 ml de HNO3 concentrado, si no se ha disuelto la muestra se calienta

en placa calefactora a 100ºC hasta completar la disolución. Finalizado el proceso se obtiene

una disolución de color azul.

3. Precipitación del cobre

1. Transferir la disolución a un matraz aforado de 100ml y enrasar con agua destilada . A

partir de esta disolución se tomará una alícuota de 10 mL. y se llevara a un vaso de

precipitados de 500mL.

2. Añadir 50mL. de disolución Buffer pH6 y agua destilada, hasta la mitad del volumen

del mismo.

3. Medir con papel indicador el pH de la disolución. Si la acidez de la misma fuera muy

elevada, añadir más Buffer hasta que el pH sea ligeramente ácido.

4. Trasladar a un baño termostático a una temperatura entre 60-80ºC y una vez en el

baño, se adicionara gota a gota con una pipeta pasteur o un cuenta gotas de plástico

unos 20 ml. de la disolución de cuprón, hasta la aparición de un precipitado verde

coposo, seguir añadiendo cupron hasta que ya no se aprecie aparición de más

precipitado.

4. Digestión, filtrado y lavado del precipitado

1. Precipitado todo el cobre, agitar y dejar la disolución unos 30 minutos en el baño

de agua.

2. Pasado este tiempo, poner el vaso en un baño con hielo para enfriar la suspensión

durante unos 15 minutos.

3. Una vez frio, se filtra la suspensión obtenida mediante un sistema de succión a

vacio muy suave a través de la placa filtrante que hemos pesado previamente.

4. Recoger todo el filtrado y lavar con abundante agua destilada el precipitado

obtenido, para eliminar posibles impurezas.

5. Secado y pesado del precipitado

1. Llevar la placa filtrante a la estufa a 110-120ºC y secar el precipitado de α-

benzoinoximato de cobre (II) durante aproximadamente 1hora.


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2. Introducir la placa filtrante en el desecador hasta que se enfríe y pesar

3. Repetir la operación de secado a intervalos de 15 minutos hasta lograr un peso

constante en la placa filtrante.

RESULTADOS

1. Determinar el % en peso de cobre que contiene la muestra de aleación.


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4.3.-DETERMINACIÓN DEL CALCIO EN LECHE MEDIANTE GRAVIMETRIA DE

PRECIPITACIÓN

INTRODUCCION

El calcio es el mineral más abundante que se encuentra en el cuerpo humano: los dientes y los

huesos son los que contienen la mayor cantidad. Los tejidos corporales, las neuronas, la sangre

y otros líquidos del cuerpo contienen el resto del calcio.

Funciones

El calcio es uno de los minerales más importantes para el cuerpo humano. Ayuda a formar y

mantener dientes y huesos sanos. Los niveles apropiados de calcio durante toda una vida

pueden ayudar a prevenir la osteoporosis.

El calcio le ayuda al cuerpo con:

El desarrollo de huesos y dientes fuertes.

La coagulación de la sangre.

El envío y recepción de señales nerviosas.

La contracción y relajación muscular.

La secreción de hormonas y otros químicos.

El mantenimiento de un ritmo cardíaco normal.

Fuentes alimenticias

El calcio y los productos lácteos: muchos alimentos contienen calcio, pero los productos

lácteos son la mejor fuente. La leche y sus derivados tales como el yogur, el queso, la

mantequilla contienen una forma de calcio que el cuerpo puede absorber fácilmente.

La leche entera (con 4% de grasa) se recomienda para los niños de edades comprendidas entre

1 y 2 años. Los adultos y los niños después de los dos años de edad deben tomar leche y otros

productos lácteos bajos en grasa (2% o 1%) o desnatados. El hecho de quitar la grasa no

reducirá la cantidad de calcio en un producto lácteo.

El yogur, la mayoría de los quesos y la mantequilla son excelentes fuentes de calcio y

vienen en presentaciones libres o bajas en grasa.

La leche es una buena fuente de fósforo y magnesio que ayuda al cuerpo a absorber y

utilizar el calcio.

La vitamina D se necesita para ayudarle al cuerpo a usar el calcio, razón por la cual se

fortifica la leche con esta vitamina.

Otras fuentes de calcio:

Las hortalizas de hojas verdes como el brócoli, la col rizada, la berza común, la mostaza, los

nabos y el bok choy o repollo chino son buenas fuentes de calcio.


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Otras fuentes de calcio que pueden ayudar a satisfacer las necesidades del cuerpo son:

El salmón y las sardinas enlatadas con sus huesos blandos.

Las almendras, las nueces de Brasil, las semillas de girasol, el tahíni (tahina) y las

legumbres secas.

Las melazas residuales.

El calcio se le agrega a algunos productos alimenticios, como los panes, el jugo de naranja, la

leche de soya, el tofu y los cereales listos para el consumo. Éstos son una muy buena fuente de

calcio para las personas que no consumen muchos productos lácteos o que tienen una dieta

vegetariana.

Existen diversas técnicas para la determinación de calcio en alimentos tales como la

gravimetría, las volumetrías redox y por formación de complejos, la cromatografía iónica, la

espectrometría de adsorción atómica, la potenciometría directa, etc. En esta práctica la

determinación de la cantidad de calcio se realizara por una gravimetría de precipitación. Para

ello, se separara el calcio que contenga una leche comercial del resto de componentes, para

evitar posibles interferencias.

Posteriormente, se procederá a la precipitación del calcio en forma de oxalato de calcio

monohidratado por reacción con oxalato de sodio que pesaremos, después de filtrarlo, lavarlo

y secado, de forma que a partir del peso obtenido, y conociendo la estequiometria de la

reacción producida, podremos saber el contenido de calcio en la leche analizada.


Reactivos:

Ácido tricloroacético Disolución de amoniaco 2M

Disolución de oxalato de sodio 0,1M Agua destilada

Muestra de leche

Material:

Kitasato de 500ml. Pinzas termogravimetricas Estufa

Placa filtrante de poro nº4 Papel de filtro Desecador

Agitador magnetico Matraz aforado de 100 ml Placa calefactora

Varilla de vidrio Pipetas de 5 y 10 ml. Sistema de succión a vacio

Vidrio de reloj Probeta de 50 ml. Papel de pH

Balanza Baño termostático Vasos de precipitados de 250, 500ml


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Precauciones a considerar en esta práctica:

a) La placa filtrante se lavará inicialmente con ácido nítrico comercial para eliminar los

restos de precipitado y, después, con abundante agua destilada para eliminar los

restos de ácido que quedan en la placa. Estas operaciones de lavado deben de

realizarse con el sistema de succión a vacio conectado, para asegurarse que la placa

queda limpia en el interior de los poros.

b) Durante el desarrollo de la práctica debe evitarse tocar la placa filtrante con la mano,

podemos dejar restos de suciedad sobre la misma que afectarán a la masa de la placa.

c) Al finalizar la práctica la placa filtrante deberá lavarse con un poco de H2SO4 diluido

(1:5), para eliminar por completo los restos de oxalato de calcio que pudiera quedar

sobre la misma, seguida de abundante agua fría. Esta operación de lavado debe

realizarse con el sistema de succión a vacío para asegurarnos que el interior de los

poros de la placa quedan limpios.

Preparación de disoluciones:

Disolución de ácido tricloroacético 24% (p/v).-

1. Pesar 24 g de ácido tricloroacético y disolverlo en 50 mL. de agua destilada.

2. Transferir la disolución a un matraz aforado de 100 mL y enrasar con agua destilada

Determinación del calcio

Pesada de la placa filtrante

Se procederá de igual manera que en la anterior práctica, utilizando la misma placa.

Extracción del calcio de la muestra de leche

1. Tomar una alícuota de 50 mL de leche, con toda precisión y colocarla en un vaso de

precipitados de 250ml.

2. Añadir 50 mL de la disolución de ácido tricloroacetico 24% (p/v) y agitar la disolución

con un agitador magnético, para separar el calcio del resto de los componentes de la

leche. Aparecerán dos fases:

Una líquida que contiene el calcio y,

Otra de forma sólida pastoso que tiene el resto de componentes de la muestra.

3. Separar mediante filtración con papel de filtro y embudo de vidrio, lavar el precipitado

con agua destilada recogiendo las aguas de lavado junto con la solución del filtrado.


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Precipitación del calcio del filtrado

1. Sobre el líquido filtrado se añade agua destilada hasta completar la mitad del volumen

del vaso de precipitados.

2. Introducir el vaso en un baño termostático a una temperatura entre 60-80ºC.

3. Añadir 30 mL. de la disolución de Na2C2O4 0,1M y añadir lentamente una disolución de

amoniaco 2M, hasta alcanzar un pH 8-9, se forma un precipitado de color blanco.

4. Comprobar que todo el calcio se encuentra precipitado, añadiendo 1ml de oxalato y

viendo que ya no se produce más cantidad de precipitado.

Digestión, filtrado y lavado del precipitado

1. Se agita y se mantiene la disolución unos 30 min. en el baño de agua añadiendo unos

mililitros de la disolución de amoniaco 2M para reponer la perdida debido a la

evaporación y tener el pH en el valor adecuado.

2. Enfriar la suspensión en un baño de hielo durante unos 15 minutos y proceder al

filtrado mediante un sistema de succión a vacio suave, utilizando la placa filtrante

previamente pesada.

3. Lavar varias veces el precipitado obtenido para eliminar impurezas.

Secado y pesado del precipitado

Una vez lavado el precipitado, llevar la placa filtrante a la estufa a 110-120ºC, con ayuda de las

pinzas se secara el precipitado de CaC2O4.H2O obtenido durante 1hora. Pasado este tiempo se

introducirá y utilizando las pinzas para evitar quemaduras por la temperatura introducir la

placa filtrante en el desecador hasta alcanzar la temperatura ambiente.

Pesar repetidas veces hasta lograr la pesada constante o que diferencia entre dos pesadas

consecutivas sea menor de 0,3 mg.

RESULTADOS

1. Determinar el % en peso de calcio que contiene la muestra de leche.


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4.4.- DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN HARINA MEDIANTE GRAVIMETRIA DE

VOLATIZACIÓN

INTRODUCCIÓN

El agua cuando se encuentra en ciertos alimentos es el principal factor responsable de las

reacciones químicas, enzimáticas y microbiológicas que alteran la calidad de los mismos. El

contenido en agua de un alimento llamado también humedad, se define convencionalmente

como la pérdida de masa que experimenta en determinadas condiciones. Todos los alimentos,

cualquiera que sea el tipo de procesado al que se hayan sometido tienen agua en una

determinada proporción que podrá ir desde 95% en el caso de verduras y frutas, hasta un 5%

en alimentos como las harinas. Se puede clasificar esta cantidad de agua como “agua ligada” y

“agua libre”. El agua libre es la forma predominante, se elimina con facilidad y es la que se

tiene en cuenta para los cálculos de humedad. El agua ligada es la que se encuentra en los

alimentos unida a las proteínas o bien cristalizada, este tipo de agua para ser eliminada

requiere de un tratamiento diferente al del agua libre.

En los diferentes alimentos, la humedad debe mantenerse dentro de unos límites pre-

establecidos, por lo que su determinación es un análisis importante para el control de la

calidad de los mismos, ya que: determinados alimentos como la sal por ejemplo se aglomeran

con exceso de humedad. En las harinas, el exceso de humedad da lugar a la aparición de

grumos y a la aparición de moho, pudiendo también fermentar al ser almacenados en un lugar

que la temperatura sea elevada. La humedad influye en la textura de determinados alimentos

cárnicos, como pueden ser los embutidos, y finalmente el cálculo del contenido de la humedad

permite detectar ciertas adulteraciones, como puede ser el aguado de la leche entre otros

muchos.

Existen diferentes métodos para determinar la humedad en los alimentos entre los que se

encuentra: el método por pérdida de peso, el método de secado con balanza de humedad, el

método por destilación con disolventes no miscibles, el método de Karl Fischer, etc. En esta

práctica se determinará la humedad de una muestra de harina mediante gravimetría de

volatilización, a partir de la pérdida de peso que experimenta la muestra cuando se calienta en

una estufa bajo unas determinadas condiciones. Para determinar la humedad por este

método, el alimento que se va analizar se coloca en cápsula de fondo plano. Si los alimentos

son muy higroscópicos, como es el caso de la harina, se utilizarán capsulas con tapa. Este

método de determinación de la humedad presenta el inconveniente de no poder utilizarse en

alimentos con sustancias volátiles o alimentos con sustancias que se descompongan con el


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calor, para ello se utiliza una estufa de vacío en el que se utilizan presiones entre 25-100mg Hg

y temperaturas inferiores a 75ºC y tiempos de sacado mayores.


Reactivos:

Muestra de harina

Material:

Cápsula con tapa Pinzas termo

gravimétricas

Balanza analítica

Estufa Desecador


Pesada de la cápsula

Una capsula con tapadera se etiquetará y secará en la estufa durante unos 30 minutos a

110ºC, pasado este tiempo se sacara con precaución y con la ayuda de las pinzas y se coloca

dentro de un desecador durante aproximadamente 30 minutos o hasta que se enfríe.

Posteriormente con pinzas se tomara la capsula y se pesara en la balanza analítica de 4

decimales de precisión. La operación de pesado se repetirá hasta lograr que la diferencia entre

dos pesadas consecutivas sea menor de 0,3 mg. Una vez obtenido el peso de capsula vacía con

su tapa se mantendrá en el desecador hasta su empleo.

Determinación de la humedad

Añadir, aproximadamente, 5 g de muestra de harina en la cápsula, de manera que quede bien

esparcida por la superficie de la capsula, cerrarla con la tapa y anotar el peso con toda

precisión (Utilizar la balanza de mayor precisión del laboratorio).

Colocar la capsula destapada en la estufa a 102-105ºC durante 90 minutos y pasado este

tiempo y operando rápidamente, retirar la capsula de la estufa una vez tapada, y colocarla en

el interior del desecador, durante unos 30 minutos o hasta que se enfríe.

Se vuelve a pesar y el proceso se repite tantas veces como sea necesario hasta obtener un

peso constante (diferencia entre dos pesadas consecutivas menor de 0,3mg).

RESULTADOS

1. Calcular la humedad de la muestra de harina, expresado en % en peso.

unidad didactica 4 gravimetrias

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