Tratamiento estadstico de datos analticos Calibracin de material volumtrico.I. INTRODUCCIN.

Todos los instrumentos de medicin tienen algn tipo de escala para medir cantidades. Los fabricantes en general certifican ciertos lmites de tolerancia con respecto a la cantidad verdadera. Por ejemplo una pipeta aforada tipo A de 10mA est certificada para verter (10.000.002) ml si se usa adecuadamente. La calibracin es el proceso de determinar la cantidad real que corresponde a la cantidad indicada en la escala del instrumento. En el caso de los instrumentos volumtricos de vidrio, este material se expande o se contrae ya sea las condiciones de la temperatura. Si sometemos el material de vidrio a temperaturas muy elevadas las molculas del vidrio se expanden, mientras que si lo sometemos a muy bajas temperaturas las molculas del vidrio se contraen, descalibrando de esta manera el material de vidrio. Es por eso que se debe trabajar a temperaturas relativas a la cual fue hecho el material, por lo que algunas piezas de vidrio vienen marcadas a la temperatura que se deben utilizar. Cuando se quiere la mxima exactitud en un determinado anlisis debemos empezar por la calibracin de estos instrumentos de medida. Suele hacerse midiendo el agua vertida por el recipiente o contenida en l, tambin se puede utilizar la densidad de ese lquido para convertir la masa en volumen o con un factor de correccin que veremos ms adelante, tomando en cuenta que el lquido usado sea agua destilada, la cual se expande 0.02% por grado en la vecindad de los 20C.

II. OBJETVOS. Repasar los trminos y aplicaciones estadsticas dadas en la teora, a travs de una serie de ejercicios experimentales sencillos y as evaluar los resultados obtenidos mediante la identificacin de los tipos de errores y su cuantificacin, y lo importante que es conocer estos mtodos para la presentacin de los datos analticos en informes. Comprender el concepto de calibracin y su importancia. Encontrar la incertidumbre del material volumtrico del laboratorio y de las mediciones.

III. MARCO TEORICO.

MATERIAL VOLUMTRICO: El material volumtrico tiene por finalidad la medicin exacta de volmenes y debe ser controlado antes de utilizarlo. Probeta: Laprobetaes un instrumentovolumtricoque consiste en un cilindro graduado de vidrio que permite contener lquidos y sirve para medir volmenes de forma aproximada. Pipeta: Lapipetaes un instrumentovolumtricode laboratorio que permite medir laalcuotade un lquido con bastante precisin. Suelen ser devidrio. Est formada por un tubo transparente que termina en una de sus puntas de forma cnica, y tiene una graduacin (una serie de marcas grabadas) con la que se indican distintos volmenes. Fiola: Las fiolas tambin llamados "matraces aforados son recipientes de vidrio de cuello muy largo y angosto, en el cual tienen una marca que seala un volumen exacto a una temperatura determinada que est grabada en el mismo recipiente y generalmente es 20c. Bureta: Lasburetasson recipientes de forma alargada, graduadas, tubulares de dimetro interno uniforme, dependiendo del volumen, de dcimas de mililitro o menos. Su uso principal se da entre su usovolumtrico, debido a la necesidad de medir con precisin volmenes de masa y de lquido invariables.

LIMPIEZA DEL MATERIAL: Para la limpieza, muchas veces es suficiente una disolucin de un detergente comn. En caso de que no fuera suficiente, se puede utilizar mezcla crmica o una disolucin de hidrxido de potasio en alcohol (esta ltima no debe dejarse mucho tiempo en contacto con el vidrio porque lo ataca lentamente) . Siempre que se utilice una disolucin de limpieza, el recipiente se lavar cuidadosamente, primero con agua corriente y despus con agua destilada para verificar que las paredes queden uniformemente humedecidas. El material aforado no debe ser secado en estufa ya que puede provocar distorsin del vidrio y causar un cambio en el volumen CALIBRACIN: Para obtener el volumen calibrado a partir de la masa de agua es importante tener en cuenta que: (1) la densidad del agua vara con la temperatura (2) el volumen del recipiente de vidrio vara con la temperatura (3) el agua que llena el recipiente se pesa en aire, Cuando se calibra material de vidrio se deben tomar en consideracin estos factores para calcular el volumen contenido o vertido por el material a 20C. Si trabajamos a temperatura ambiente (cercana a los 20C) el segundo factor (el volumen del recipiente de vidrio vara con la temperatura) introduce correcciones muy pequeas por lo que a efectos prcticos no lo consideraremos en el clculo- La expresin que permite calcular el volumen calibrado se indica a continuacin.

IV. MATERILES.

Probeta Pipeta Fiola Bureta Frasco pesa sustancias Agua destilada Papel toalla Un termmetro Balanza analtica con 4 decimales

V. PROCEDIMIENTO.Limpieza del material

Limpiar el material de vidrio y para ello emplear detergente, luego enjuagarlo bien con abundante agua corriente, despus para una mejor limpieza lavar con cido muritico, finalmente con porciones pequeas de agua destilada enjuagar y poner a secar ya sea en la estufa o en el ambiente.

Calibracin de una pipeta, bureta, fiola.

Pesar el material volumtrico. Agregar agua a cada uno de los materiales. Pero procurar que no all gotas en las paredes del material para eso agregar con gotero el agua que falta. Pesar nuevamente con el agua agregada. Medir la temperatura del agua.

VI. RESULTADOS.

a) Calibracin de una pipeta aforada de 10ml.Se emple un frasco pesa sustancias para depositar el agua.NMasa frasco pesa sustancias (g)Masa frasco pesa sustancias con H2O (g)Masa de H2O (g)T H2OCorreccin a 20Volumen, mLCorreccin

150,767160,62369,8565211,00309,8270-0,0295

224,298234,16419,8659221,00329,8344-0,0315

328,703338,57259,8692221,00329,8377-0,0315

432,346742,24769,9009221,00329,8693-0,0316

555,818965,69389,8749231,00349,8414-0,0335

629,391239,28989,8986231,00349,8651-0,0335

729,929939,89279,9628231,00349,9290-0,0338

La media del volumen ajustado es: 9,8780 mLLa desviacin estndar es: 0,0510mLLuego el error porcentual es: 0,52%b) Calibracin de una fiola aforada de 50ml.NMasa fiola (g)Masa fiola con H2O (g)Masa de H2O (g)T H2OCorreccin a 20 Volumen, mL Correccin

143.390293.110649.7204211.003049.5717-0.1487

243.390293.157149.7669211.003049.6180-0.1489

343.390293.198749.8085211.003049.6595-0.1490

443.390293.226249.8360211.003049.6869-0.1491

543.390293.255349.8651211.003049.7160-0.1491

643.390293.157149.7669221.003249.6082-0.1587

La media del volumen ajustado es: 49.5899 mLLa desviacin estndar es: 0.0182 mL.Luego el error porcentual es: 0.0368 %c) Calibracin de una bureta aforada 50ml.Se emple un matraz para depositar el agua de la bureta.NMasa matraz(g)Masa matraz con agua (g)Masa de H2O (g)T H2O Correccin a 20 Volumen, mLCorreccin

660.3614110.209349.8479211.003049.6988-0.1491

354.4363104.306149.8698211.003049.7206-0.1492

255.6827105.585049.9023211.003049.7530-0.1493

156.1843106.030449.8461221.003249.6871-0.1590

552.0561101.958049.9019221.003249.7427-0.1592

452.1325102.142250.0097221.003249.8502-0.1595

La media del volumen ajustado es: 49.7745 mLLa desviacin estndar es: 0.0757mL.Luego el error porcentual es: 0.1521%

VII. GRAFICO COMPARATIVO DE ERRORES:

Leyenda:1. Incertidumbre en pipeta medida.2. Valor de fbrica de la incertidumbre de pipeta.3. Incertidumbre en fiola medida.4. Valor de fbrica de la incertidumbre de fiola.5. Incertidumbre en bureta medida.6. Valor de fbrica de la incertidumbre de bureta.

VIII. Conclusin:La conclusin principal es que a falta de experiencia y conocimiento del protocolo para manejo, calibracin y tipo del material del laboratorio, los datos ms errneos se encuentran la bureta, lo contrario que sucede en el matraz aforado y en la pipeta, en los que la toma de datos fue mejor recopilada y adquirida

d) BIBLIOGRAFIA.

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e) ANEXOS.

Frasco peso sustancias

Midiendo el volumen midiendo el volumenMidiendo la temperatura