Proceso de Extracción

La extracción líquida, llamada algunas veces extracción con disolventes, es la separación de los componentes de una soluci6n líquida por contacto con otro líquido insoluble. Si las sustancias que componen la solución original se distribuyen de manera distinta entre las dos fases líquidas, se puede lograr cierto grado de separación, que puede incrementarse mediante el uso de contactos múltiples o su equivalente en la forma de la absorción de gases y la destilación. Un ejemplo sencillo indicará el propósito de la operaci6n y algunas de sus características.

Campos de utilidad

Las aplicaciones de la extracción líquida se clasifican en varias categorías: aquellas aplicaciones en que la extracción esta en competencia directa con otros métodos de separación y aquellas aplicaciones en que es el único –método adecuado.

En competencia con otras operaciones de transferencia de masa Aquí, los costos relativos son importantes. La destilación y la evaporación son métodos directos de separación; los productos obtenidos están formados básicamente de sustancias puras. Por otra parte, la extracción líquida produce nuevas soluciones, que a su vez deben separarse, frecuentemente por destilación o evaporación.

Como un sustituto de métodos químicos Los métodos químicos consumen reactivos y con frecuencia conducen a una costosa eliminación de los subproductos químicos. La extracción líquida, que no provoca gastos químicos o eliminación de subproductos, puede ser menos costosa. La separación de metales como uranio-vanadio, hafnio-zirconio, tungsteno-molibdeno y los productos de fisión de los procesos de energía atómica, se llevan a cabo más económicamente por extracción liquida. Aun los metales menos costosos como cobre y sustancias químicas inorgánicas como ácido fosfórico, ácido bórico y similares, se pueden purificar de manera económica mediante extracción líquida, a pesar de que el costo de recuperación del disolvente debe incluirse en las cuentas finales.

Extracción Liquido-Liquido

Cuando la separación por destilación es ineficaz o muy difícil, la extracción líquido-líquido es una de las alternativas a considerar. Mezclas con temperaturas de ebullición próximas o sustancias que no pueden soportar la temperatura de destilación, aun operando a vacío, con frecuencia se separan de las impurezas por extracción, que utiliza diferencias de estructura química en vez de diferencias de volatilidad.

Uno de los principales usos de la extracción es separar los productos del petróleo que tienen diferente estructura química pero aproximadamente el mismo intervalo de ebullición. Las fracciones de aceite lubricante (Te. > 300 “C) se tratan con disolventes polares de baja temperatura de ebullición tales como fenol, furfural o metilpirrolidona, para extraer los aromáticos y dejar que el aceite contenga fundamentalmente parafinas y naftenos. Los

aromáticos tienen malas características viscosidad temperatura, pero no pueden separarse por destilación debido a que se solapan los puntos de ebullición. Cuando pueden utilizarse indistintamente la destilación y la extracción, generalmente se elige la destilación, a pesar de que se requiere calefacción y refrigeración. En extracción es preciso recuperar el disolvente (generalmente por destilación) para su reutilización y la operación combinada es más compleja y, con frecuencia, más costosa que la destilación sola sin extracción. Sin embargo, la extracción ofrece mayor flexibilidad en la selección de las condiciones de operación, ya que el tipo y cantidad de disolvente, así como la temperatura de operación, se pueden variar a voluntad. En este sentido la extracción se parece más a la absorción de gases que a la destilación.

Diagramas de equilibrio ternario.

En el diseño de una operación de extracción líquido-líquido suele considerarse que el refinado y el extracto se encuentran equilibrio. Los datos de equilibrio que deberán manejarse serán como mínimo los correspondientes a un sistema ternario (dos disolventes y un soluto), con dos de los componentes inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí. Una de las formas más habituales de recoger los datos de equilibrio en sistemas ternarios son los diagramas triangulares. En la Figura 2 se muestra un diagrama triangular equilátero.

Los vértices del triángulo representan compuestos puros, un punto sobre un lado correspondería a una mezcla binaria y un punto en el interior del triángulo representaría una mezcla ternaria. La composición de una mezcla puede determinarse por lectura directa en el diagrama, tal como muestra la Figura 2. La concentración de los componentes en el diagrama se muestra como fracción molar o fracción másica.

En los sistemas de interés para la extracción líquido-líquido los dos disolventes implicados son inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí. Es decir, su mezcla en las proporciones adecuadas puede dar lugar a la formación de dos fases. Además, la presencia de un soluto modifica la solubilidad de un disolvente en otro. Para representar este comportamiento, y poder conocer si a una determinada mezcla le corresponden una o dos fases, los diagramas triangulares líquido-líquido presentan la denominada curva binodal o de solubilidad (Figura 3). Una mezcla representada por un punto situado por encima de la curva binodal estará constituida por una sola fase. Por el contrario, a una mezcla situada por debajo de la curva binodal le corresponden dos fases. Las dos fases en equilibrio se encuentran ligadas por una recta de reparto. La recta de reparto pasa por el punto mezcla y sus extremos sobre la curva binodal indican la concentración de las dos fases en equilibrio (Figura 3).

Cálculo de operaciones de extracción.

Las operaciones de extracción pueden calcularse sobre un diagrama ternario. Sea una corriente de alimentación F, constituida por una disolución de un soluto C en un disolvente A, y una corriente de disolvente S, constituida por disolvente B puro. Ambas corrientes pueden situarse en el diagrama ternario tal como se indica en la Figura 4. En el equipo de extracción F y S son mezcladas para obtener una mezcla bifásica. El punto mezcla, M, es la suma de F y S, es decir, es combinación lineal de ellas, por lo que se encontrará situado sobre la recta que une F y S. Para situar el punto M bastará con resolver el balance de materia y calcular su composición. Una vez alcanzado el equilibrio, la composición de las corrientes de refinado, R, y extracto, E, obtenidas vendrá dado por los extremos de la recta de reparto que pasa por el punto mezcla.

Figura 4. Empleo de diagramas ternarios para el cálculo de operaciones de extracción. Es habitual que en una sola etapa de extracción no se logre la separación deseada, por lo que es refinado puede someterse a sucesivas etapas de extracción. Si las siguientes etapas de extracción se realizan con disolvente puro el procedimiento de cálculo sobre el diagrama ternario es idéntico al descrito. Así, por ejemplo, en la segunda etapa el punto mezcla sería combinación lineal de R y S.

Sistemas de Multicomponentes

El sistema más sencillo de cuatro componentes ocurre cuando dos solutos se distribuyen entre dos solventes; por ejemplo, la distribución de ácido fórmico y ácido acético entre agua y tetracloruro de carbono, que son disolventes parcialmente solubles

Elección del disolvente

Por lo común se tiene la amplia posibilidad de elegir entre los líquidos que se van a utilizar como disolventes para las operaciones de extracción. Es poco probable que cualquier líquido particular exhiba todas las propiedades que se consideran deseables para la

extracción; generalmente se tiene que llegar a un cierto acuerdo. Las siguientes características son las que deben considerarse antes de tomar unadecisi6n:

Selectividad. La efectividad del disolvente B para separar los componentes de una solución de A y C, se mide comparando la relación entre C y A en la fase, rica en B con esa relación en la fase rica en A en el equilibrio. La relación de las relaciones, el factor de separación, o selectividad, 8, es análoga a la volatilidad relativa en’ la destilación. Si E y R son las fases en el equilibrio

para todas las operaciones de extracci6n útiles la su efectividad debe ser mayor de uno, cuanto más mejor. Si la selectividad es uno, la separación no es posible. Generalmente, la selectividad varia considerablemente con la concentración del soluto; en los sistemas del tipo mostrado en la figura 10.3, será 1 en el punto de flexión. En algunos sistemas, pasa de valores grandes a través de la unidad a valores fraccionarios; éstos son análogos a los sistemas Azeotrópico en la destilación.

2. Coeficiente de distribución. Este coeficiente es la relación y+/x en el equilibrio. Mientras que no es necesario que el coeficiente de distribución sea mayor de 1, los valores más grandes resultan más adecuados, puesto que se re querirá menos disolvente para la extracción.

3. Insolubilidad del disolvente. Obsérvese la figura 10. ll. Para los dos sistemas que se muestran, sólo las mezclas A-C entre D y A se pueden separar mediante el uso de los disolventes B o B ’ , puesto que las mezclas más ricas en C no forman dos fases líquidas con los disolventes. Es claro que el disolvente en la figura lO.lla, el más insoluble de los dos, será el más útil. En los sistemas del tipo mostrado en las figuras 10.5a y 10.7a, si la solubilidad de C en B es pequeña (punto L cerca del vtrtice B), la capacidad del disolvente B para extraer C es pequeña, y se requerirán grandes cantidades de disolvente.

4. Recuperabilidad. Siempre es necesario recuperar el disolvente para volverlo a utilizar; generalmente, la recuperaci6n se hace mediante otra de las operaciones de transferencia de masa, con frecuencia por destilación. Si se va a utilizar la destilación, el disolvente no debe

formar un azeotropo con el soluto extraído; las mezclas deben presentar elevada volatilidad relativa, para que la recuperación no sea cara. La sustancia en el extracto, ya sea disolvente o soluto, que está presente en la menor cantidad, debe ser la más volátil, con el fin de reducir los costos de calor. Si el disolvente se debe volatilizar, su calor latente de vaporización debe ser pequeño.

5. Densidad. Es necesaria una diferencia en las densidades de las fases líquidas saturadas, tanto para la operación con equipo por etapas como de contacto continuo. Cuanto mayor sea la diferencia tanto mejor. En los sistemas del tipo que se muestra en la figura 10.3, la diferencia en la densidad de las fases en el equilibrio se volverá menor al ir creciendo la concentración de C y ser8 cero en el punto de pliegue. Puede cambiar de signo antes de alcanzar el punto de pliegue; en este caso, el equipo de contacto continuo no puede especificarse para que opere en las concentraciones en las cuales la diferencia de densidad pasa a travas de cero.

6. Tensión interfacial. Cuanto mayor sea la tensidad interfacial, más rápidamente ocurrir8 la coalescencia de las emulsiones, pero ser mayor la dificultad para la dispersión de un líquido en el otro. Generalmente, la coalescencia es muy importante; por lo tanto, la tensión interfacial deber ser alta. La tensión interfacid entre fases en el equilibrio en sistemas del tipo mostrado en la figura 10.3 cae a cero en el punto de pliegue.

7. Reactividad química . El disolvente debe ser estable e inerte químicamente frente a los demás componentes del sistema y frente a los materiales comunes de construcción.

8. Viscosidad, presión de vapor y punto de congelamiento. Deben ser bajos, para facilitar el manejo y el almacenamiento.

9. El disolvente debe ser no toxico, no inflamable y de bajo costo.

Equipos y Diagramas de Flujo

Al igual que con las operaciones gas-líquido, los procesos de extracción líquida se llevan a cabo en equipo por etapas, que pueden arreglarse en cascadas de multietapas; se realizan también en un aparato de contacto diferencial. Se van a considerar los métodos de cálculo y la naturaleza del equipo y sus características, por separado para cada tipo.

Contacto por Etapas

La extracción en equipo del tipo de etapas puede realizarse de acuerdo con diferentes diagramas de flujo, según la naturaleza del sistema y la separación deseada. En el análisis que sigue se considera que cada etapa es una etapa tedricu o ideal; por tanto, el extracto efluente y las soluciones de refinado están en equilibrio, una con respecto a la otra. Cada etapa debe incluir medios para facilitar el contacto de los líquidos insolubles y para separar fácilmente las corrientes de los productos.Por lo tanto, la combinación de un mezclador y un sedimentadores puede constituir una etapa; en una operación por multietapas, el mezclador y el sedimentador se pueden arreglar

en cascadas, como se desee. En el caso de la operación en multietapas a contracorriente, también es posible utilizar torres del tipo de multietapas como las descritas anteriormente.

Extracción en una sola Etapa

F estará constituido por el líquido A y el soluto que tenga disuelto C. xF fracción en peso de C en la alimentación S disolvente, va a estar compuesto mayoritariamente por el compuesto B yS fracción en peso de C en el disolvente. Si el disolvente es puro yS = 0 Mezclamos F y S, tiene lugar una transferencia de materia hasta el equilibrio parte

va al refinado y parte al extracto. y1, x1 composiciones en el equilibrio, son los extremos de las líneas de unión o de

reparto y1 fracción en peso de C en E1

x1 fracción en peso de C en R1 Estamos considerando una etapa teórica o ideal

porque las composiciones del refinado y del extracto están en equilibrio.

Le damos el tiempo necesario para que el soluto se distribuya entre las dos fases y tengamos dos fases inmiscibles.La línea de unión que pasa por M, nos va a determinar R1 y E1, que estarán situados en la curva binodal.Las cantidades de R1 y E1 las podremos obtener aplicando la regla de la palanca.

Ecuación básica de un balance E - S + G - D = A E = entra S = sale G = genera D = desaparece A = acumula

Si no hay reacción química G = 0 y D = 0En estado estacionario A = 0

Por tanto nos queda que E = SBalances de materiaB.M. total F + S = M1 = E1 + R1 B.M. ac F xF + S yS = M1 xM1 = E1 y1 + R1 x1Localización de M1:Regla de la palancaBalances de materiaBM total F + S = M1 BM aC F xF + S yS = M1 xM1

Si por ejemplo xM1 = 0.25 25% C se traza la horizontal entre la mezcla C y A y obtendremos el punto.S Para determinar la cantidad de disolvente que hay que añadir para situar el punto de mezcla en un lugar determinado: Dividimos la ecuación por F y nos queda:Cantidades de E1 y R1 Regla de la palancaBalances de materia.

BM total M1 = E1 + R1 ; R1 = M1 - E1BM aC M1 xM1 = E1 y1 + (M1 - E1) x1

M1 xM1 = E1 y1 + M1 x1 - E1 x1M1 (xM1 - x1) = E1 (y1 - x1)

(*) x1, y1 los sacaremos del gráficoExtracción en Varias Etapas a Corriente Cruzada

Para una etapa n:B. M. total Rn-1 + Sn = En + Rn = Mn

B. M. ac Rn-1 · xn-1 + Sn yS = Mn xMn = En yn + Rn xn

R1 fase rica en A R3 refinado final E1 fase rica en B E3 Extracción del compuesto

En primer lugar hacemos un balance para saber donde tenemos que situar la composición de la mezcla.M1 composición de la mezcla que da la etapa 1. Tenemos que interpolar la línea de unión que pasa por el punto M1. De sus extremos obtendremos la composición del extracto y del refinado.Unimos el refinado R1 con el disolvente. Según las características (calculando mediante balances de

materia), situamos el punto M2. Interpolamos la línea de unión que pasa por M2 y en sus extremos situamos el extracto E2 y el refinado R2.

Unimos el refinado R2 con el disolvente y en función de sus características situamos el punto M3. Interpolamos la línea de unión determinando las composiciones del extracto E3 y del refinado R3.Interpolación de las líneas de unión o de repartoMétodo de Teresenkow y PenlsenMétodo de AldersMétodo de SherwoodCurva de distribución

Etapa 1

B. M. total F + S = M1 100 + 40 = 140 = M1 B. M. ac F xF + S yS = M1 xM1 100·0.3 + 40·0 = 140· xM1 xM1 = 0.214

En la gráfica, interpolando las líneas de reparto, trazamos línea que pase por M1 y nos resultan los puntos x1 e y1:y1 = 0.12 M1 = E1 + R1 140 = E1 + R1x1 = 0.26 M1 xM1 = E1 y1 + R1 x1 140 · 0.214 = E1 · 0.12 + R1 · 0.26E1 = 46 kgR1 = 97 kg

Etapa 2

B. M. total R1 + S = M2 94 + 40 = 134 kg = M2 B. M. ac R1 x1 + S yS = M2 xM2 xM2 = 94·0,26 / 134 = 0.182(*) y/s es igual a cero por ser disolvente puro

y2 = 0.225 M2 = E2 + R2 134 = E1 + R1x2 = 0.097 M2 xM2 = E2 y2 + R2 x2 134 · 0.182 = E2 · 0.097 + R2 · 0.225E2 = 45 kgR2 = 89 kgEtapa 3R2 + S = M3 89 + 40 = 129 kg = M3 B. M. ac R2 x2 + S yS = M3 xM3 xM3 = 89 · 0.225/ 129 = 0.155(*) y/s es igual a cero por ser disolvente puroy3 = 0.08 M3 = E3 + R3 129 = E3 + R3x3 = 0.195 M3 xM3 = E3 y3 + R3 x3 129 · 0.155 = E3 · 0.08 + R3 · 0.195E3 = 44.83 kgR3 = 84.17 kgApartado aRefinado final: R3 = 84.17x3 = 0.195Extracto compuesto: E = E1 + E2 + E3 = 135.83 kg

y = 0.0992 Apartado b x3 = 0.195 = x1'M1' estará sobre la recta F S'- R3 corresponde con R1'- E3 corresponde con E1'Debemos tener en cuenta que las composiciones de R1' y R3 son iguales pero las cantidades no son iguales.Las rectas FS y R3E3 nos da el punto M'F + S' = M1'F xF + S' yS = M1' xM'1 ;yS = 0 F xF = M1' xM'1Sustituimos los valores en la ecuación y nos resultará M'.Después sustituimos en la ecuación de arriba y nos resulta S' = 150 kg

Extracción en Varias Etapas a Contracorriente Continua

Esquema .A la Etapa 1 le llega un extracto de la Etapa 2, E2 (B+C) de composición y2 y sale un refinado R1 (A+C: mezcla alimentación) de composición x1 y un extracto E1 de composición y1, al que denominamos extracto final.Las corrientes de extracto y refinado fluyen etapa a etapa a contracorrienteEs un método de contacto más eficaz que a corrientes cruzadas porque para la misma cantidad de disolvente necesitamos menos etapas, para un mismo número de etapas necesitamos menos cantidad de disolvente.

Balances a todo el procesoCorrientes que entran = Corrientes que salenB.M. total F + S = M = RNP + E1 (M ficticio)

B.M. ac F xF + S yS = M xM = RNP xNP + E1 y1 F xF + S yS = ( F + S) xM

F, S, M están alineadosE1, RNP, M están alineados (E1, RNP no están en equilibrio)F y S van a estar unidos por una recta al igual que E1 y RNP Las líneas FS y RNPE1 se cortan en el punto MRNP - S = F - E1 = "R A esta diferencia se le llama punto incremento de RRNP - S = RS-1 - ES = "R Diferencia de flujo entre dos etapas adyacentes cualesquiera.Se cumple que la proyección de las líneas FE1 y RNpS se cortan en el punto "R .Esa diferencia nos está proporcionando la composición de las corrientes que se originan.El refinado de la Etapa 1 se nos cruza con el extracto de la Etapa 2. Unimos "R con R1 mediante una recta y obtenemos E2.R2 se obtiene con la línea de unión que parte de E2 .Este tipo de operación es más eficaz en corriente cruzada.Como influye la cantidad de disolvente. Al aumentar la cantidad de disolvente el punto M se desplaza hacia S y "R se desplaza hacia la izquierda del triángulo.Puede ocurrir que para una determinada cantidad de disolvente RNpS y FE1 sean líneas paralelas y entonces "R se sitúa en el infinito. Si se aumenta la cantidad de disolvente el punto "R se sitúa a la derecha del triángulo Si seguimos añadiendo más disolvente el punto "R se acerca al triángulo, se aproxima a S.Cuando una línea trazada desde "R coincide con una línea de unión estaríamos continuamente desplazándonos por la línea de unión, necesitaríamos un número infinito de etapas, por lo tanto no se podría lleva a cabo la separación. Tendríamos que poner más disolvente.Se necesita una cantidad mínima de disolvente para poder llevar a cabo la separación y que no ocurriera lo explicado en el párrafo anterior. Esta cantidad corresponde a la relación mínima disolvente / alimentación."R min Si prolongamos las líneas de reparto sobre la recta que une RNpS, el "R min es la línea más alejada. A veces es la línea de unión que pasa por F (cuando "R está a la izquierda).

"R min Si "R está a la derecha, al proyectar las líneas de unión, "R min será el punto más próximo al triángulo (más próximo a S).

Extracción a contracorriente continúa con reflujo

Mientras que en la operaci6n ordinaria a contracorriente el producto extraído más rico posible que sale de la planta está, cuando mucho, en equilibrio con la solución de alimentaci6n, el uso de reflujo al final de la extracción en la planta puede proporcionar un producto aún mas rico, como en el caso de la sección de rectificaci6n de una columna de destilación. El reflujo no se necesita en el final del refinado de la cascada, puesto que, a diferencia de la destilación, en donde el calor se debe llevar desde el rehervidor mediante un reflujo evaporado, en la extracción el disolvente (el análogo del calor) puede entrar sin necesidad de una corriente acarreadora. La alimentaci6n cuyos componentes van a separarse se introduce en un lugar apropiado de la cascada a través de la cual el extracto y el refinado líquidos están pasando a contracorriente. La concentración de soluto C se aumenta en la sección enriquecedora

del extracto, mediante contacto a contracorriente con un refinado líquido rico en C. Éste se obtiene separando el disolvente del extracto E’,, para producir la corriente libre de disolvente E’ , una parte del cual se separa como el producto extraído PÉ y otra parte se regresa como reflujo Ro. La sección de deserción del refinado de la cascada es la misma que el extractor a contracorriente de la figura 10.18; C se desorbe del refinado por contacto a contracorriente con disolvente.

De ordinario, no conviene realizar en coordenadas triangulares la determinaci6n gráfica de las etapas necesarias en estas operaciones, debido al amontonamiento p61; así que ~610 se va a describir el uso de las coordenadas N, X, Y. Para las etapas en la secci6n de deserción del refinado, figura 10.27, se aplican los desarrollos para la extracción a contracorriente simple, ecuaciones (10.31) a (10.34); esta secci6n de la planta no necesita entonces seguirse considerando. En la sección enriquecedora del extracto, un balance de A + C en el separador del disolvente es

Sea A= el flujo neto hacia fuera en esta secci6n. Entonces, para su contenido en A+ c,

y para su contenido en C,

mientras que para su contenido en R,

El punto AE se,graficó sobre la figura 10.28, que se trazó para un sistema de dos pares de componentes parcialmente solubles. Para todas las etapas a través de e, un balance de A + C es,

Puesto que e está en cualquier etapa de esta sección, las líneas que salen del punto A= cortan a las curvas de solubilidad de la figura 10.28 en los puntos que representan al extracto y al refinado que fluyen entre dos etapas adyacentes cualesquiera.Por lo tanto, AE es un punto de diferencia, constante para todas las etapas en esta sección, cuyas coordenadas significan

Extracción Fraccionada: Separación de dos solutos

Si una solucibn contiene dos solutos extraíbles, los dos pueden separarse de la solución por extracción a contracorriente con un disolvente adecuado; empero, con este método es imposible una gran separación de los solutos, a menos que la relación entre sus coeficientes de distribución sea muy grande.Sin embargo, mediante las técnicas de extracción fraccionada, se puede lograr cierta separaci6n siempre y cuando sus coeficientes de distribución sean diferentes.El diagrama de flujo mas sencillo para esta separación se muestra en la figura 10.33. Aquí, los solutos B y C, que constituyen la alimentación, se introducen en una cascada a contracorriente, en donde los disolventes parcialmente solubles A y D fluyen a contracorriente. En la etapa de alimentación, los dos solutos se distribuyen entre los disolventes; el soluto B favorece al disolvente A y el soluto C favorece al disolvente D. En la sección a la izquierda de la etapa de alimentaci6n, el disolvente A extrae preferentemente a B de D; D sale de esta segundo.

Equipo de Extracción

Mezcladores-sedimentadores.

Un mezclador-sedimentador es un aparato de una etapa, que generalmente consiste en dos partes: un mezclador para poner en contacto las dos fases liquidas y lograr la transferencia de masa y un sedimentador para separarlas mecánicamente. La operación puede ser continua o por lotes.Para la extracción discontinua el mezclador y el sedimentadores pueden ser la misma unidad. Es muy frecuente el uso de un tanque que contiene un agitador de rodete o turbina. Al terminar el ciclo de mezcla, se para el agitador y las capas se dejan decantar por gravedad, retirando después el extracto y refinado que se recogen en recipientes separados, sacándolos a través de una línea inferior de descarga provista de una mirilla de vidrio. Los tiempos de mezcla y sedimentación que se requieren para una extracción determinada solamente se pueden obtener por experimentación; son típicos 5 minutos para mezcla y 10 minutos para decantación, y frecuentes tiempos mucho mayores y menores.

Para flujo continuo el mezclador y el sedimentadores han de ser piezas distintas del equipo. El mezclador puede ser un pequeño tanque agitado equipado con líneas de entrada y salida, así como placas deflectoras para evitar la formación de cortocircuitos; también puede ser una bomba centrífuga u otro mezclador de flujo. El decantador con frecuencia es un sencillo decantador continuo por gravedad.Con líquidos que se emulsionan fácilmente y que tienen densidades aproximadamente iguales, puede ser necesario hacer pasar la descarga del mezclador a través de un tamiz o una masa de fibra de vidrio para que puedan coalescer las gotitas de la fase dispersa antes de que sea posible la sedimentación por gravedad. Para separaciones aún más dificiles, se emplean centrífugas tubulares o tipo disco.

Extractores de torre agitada Los mezcladores-sedimentadores comunican energía mecánica para la mezcla de dos fases líquidas, pero los extractores de torre descritos hasta ahora no, sino que dependen del flujo por gravedad tanto para la mezcla como para la separación. En algunos extractores de torre se comunica energía mecánica por medio de turbinas interiores u otros agitadores, instalados sobre un eje

central rotatorio. En el contactor de discos rotatorios que se muestra en la Figura 19.94 discos planos dispersan el líquido y lo impelen hacia la pared de la torre, donde anillos estáticos crean zonas de reposo en las que se separan las fases. En otros diseños hay zonas de mezcla separadas por zonas de calma para dar lugar, de hecho, a un sistema de mezcladores-sedimentadores unos encima de otros. En el extractor de York-Scheibel que se representa en la Figura 19.9b, las regiones que rodean a los agitadores están rellenas con tela metálica para favorecer la coalescencia y separación de las fases. La mayor parte de la extracción tiene lugar en las secciones de mezcla, aunque también se produce algo en las secciones de calma, de forma que la eticacia de cada unidad de mezclador-sedimentador es a veces superior al 100 por 100. Cada mezclador-sedimentador tiene una altura típica de 1 a 2 pies, de forma que pueden obtenerse varios contactos teóricos con una altura razonablemente corta de columna. Sin embargo, el problema de mantenimiento de las partes móviles interiores, especialmente con líquidos corrosivos, puede constituir una seria desventaja.

Emulsiones y dispersiones

La mezcla de líquidos que salen de cualquier aparato de mezclado, una emulsión, está formada por gotas pequefias de un líquido completamente disperso en un continuo del otro. La estabilidad, o permanencia, de la emulsión es de la máxima importancia en la extracción líquida, puesto que es necesaria para separar las fases en cada etapa de extracción. Las emulsiones estables, aquellas que no se sedimentan ni coalescen rápidamente, deben evitarse. Para que una emulsión se “rompa”, o para que sus fases se separen por completo, debe suceder tanto la sedimentación como la coalescencia de la fase dispersa.La rapidez de sedimentación de una emulsión en reposo es mayor, si es grande el tamaño de las gotas, grande la diferencia de densidad entre los líquidos y pequeña la viscosidad de la fase continua. Las emulsiones estables, aquellas que se sedimentan sólo después de grandes periodos, se forman generalmente cuando el diámetro de las gotas dispersas es del orden de 1 a 1.5 PC; por su parte, las dispersiones con diámetro de partícula de 1 mm o mayor se sedimentan generalmente con rapidez;

La coalescencia de las gotas sedimentadas es tanto más rápida cuanto mayor es la tensión interfacial. Por lo común, la tensión interfacial es baja para los líquidos de alta solubilidad mutua; disminuye en presencia de agentes emulsificantes o humectantes. Además, la viscosidad elevada de la fase continua impide la coalescencia al reducir la rapidez con la cual se separa la película residual entre las gotas. Las partículas de polvo que generalmente se acumulan en la interface entre los líquidos, también impiden la coalescencia.

En el caso de una emulsión inestable, la mezcla se sedimenta y coalesce rápidamente en dos fases líquidas después de que la agitación se ha detenido, a menos que la viscosidad sea alta. Generalmente, la aparición de una interfase muy bien definida entre las fases (ruptura primaria) es muy rápida, pero una de las fases-comúnmente la que se encuentra en la cantidad mayor-, permanece nublada por una fina niebla o neblina, una dispersión de la otra fase. Al final, la neblina se sedimentará y la fase nublada quedará clara (ruptura secundaria), pero esto puede tomar bastante tiempo. La ruptura primaria de una emulsión inestable es generalmente tan rápida que para producirla basta con detener la agitación

durante unos minutos. En una operación continua en varias etapas, generalmente no es práctico mantener la mezcla entre las etapas el tiempo suficiente para lograr la ruptura secundaria.

Sedimentadores

En la extracción continua, la dispersión que sale del mezclador debe pasarse a un sedimentador o decantador, en donde ocurre cuando menos la ruptura primaria. Los rearreglos típicos de sedimentadores por gravedad se muestran en la fígura10.40. El diseño más sencillo, el de la figura 10.40a, es tal vez el más común: para evitar que la dispersión entrante disturbe excesivamente el contenido del tanque, se usa la mampara de entrada del tipo de "cerca de estacas". De este modo, las gotas se sedimentan en la parte principal del tanque, en donde la velocidad debe ser lo suficientemente baja para prevenir turbulencias. A flujos mayores para un tanque dado, mayor espesor de la banda de dispersión; al final, por las salidas sale una dispersión no sedimentada, que por supuesto debe evitarse. Aunque se ha efectuado una gran cantidad de estudios fundamentales, los métodos de diseño todavía son empíricos y arbitrarios. Hay tres aproximaciones al diseño: (a) que haya el tiempo suficiente de residencia con base en las observaciones de laboratorio sobre la sedimentación, (b) el cálculo del flujo para producir un espesor adecuado de la banda de dispersión y (c) el cálculo del tiempo de asentamiento de las gotas individuales a través de un líquido claro por arriba y abajo de la banda de dispersión.

Cascadas de mezclador-Sedimentador

Una planta de extracción continua en multietapas constará del número requerido de etapas arregladas de acuerdo con el diagrama de flujo deseado. Cada etapa estará formada, al menos, por un mezclador y un sedimentadores, como en la planta a contracorriente de la figura 10.41. De ordinario, los líquidos se bombean de una etapa a la siguiente, pero a veces se puede arreglar el flujo por gravedad si se posee suficiente espacio. Se han diseñado muchos arreglos para reducir la cantidad de tuberías entre las etapas y el costo correspondiente. La figura 10.42 es uno de ellos: los tanques de mezclado están sumergidos en los grandes tanques sedimentadores circulares, los líquidos pesados fluyen por gravedad, los líquidos ligeros por empuje del aire y la recirculaci6p del líquido ligero sedimentado hacia el mezclador se logra por un sobreflujo. La figura 10.43 es típica de varios diseños de los llamados extractores de "caja", diseñados para evitar las tuberías intermedias. Los mezcladores y sedimentadores 'tienen una sección transversal rectangular; de ahí el nombre de "caja"; están arreglados en posiciones alternadas para las etapas adyacentes, como se muestra In la vista plana de la figura:10.43. Otro arreglo coloca las etapas una encima de la otra, en una pila vertical, con los impulsores de mezclado sobre una barra común; este rearreglo utiliza a los impulsores no sólo como aparatos mezcladores, sino también como bombas.

Fig 10.41

Torres de platos perforados

Estas torres de varias etapas a contracorriente, tanto con respecto a la capacidad de manejo del líquido como a la eficiencia en la extracción, son muy efectivas, en particular para sistemas de baja tensión interfacial que no requieren agitación mecánica para una buena dispersión. Su efectividad para la transferencia de masa se deriva de que (1) el mezclado axial de la fase continua está confinado a la región entre los platos y no se distribuye por toda la torre de etapa a etapa, y (2) las gotas de la fase dispersa coalescen y se vuelven a formar en cada, plato, destruyendo así la tendencia a establecer gradientes de concentración dentro de las gotas ,que persisten en toda la altura de la torre. En la figura 10.44 se muestra una torre de diseño sencillo, en donde el arreglo general de los platos y vertederos es muy similar a la torre de contacto gas-líquido, excepto que no se requiere de derrarnaderos. La figura muestra el arreglo para el líquido ligero disperso. Los líquidos ligeros pasan a través de las perforaciones y las burbujas ascienden a través de la fase continua pesada y coalescen en una capa, que se acumula entre cada plato. El líquido pesado fluye a través de

cada plato a través de las gotas ascendentes Y pasa a través de los vertederos hacia el plato inferior. Volteando la torre de cabeza, los vertederos se convierten en "tuberías de ascenso", que llevan al liquido ligero de plato en pllato, mientras que el líquido pesado fluye a través de las perforaciones donde en una parte de la torre y el líquido ligero en la otra, mientras que la interfase principal se mantiene en la parte central de la torre. Los platos de flujo transversal de la figura 10.44 son adecuados para diámetros relativamente pequeños de la torre (hasta aproximadamente 2 m). Para torres mayores, se pueden colocar vertederos múltiples a intervalos a través del plato.

Extractores diferenciales de contacto continuo

Cuando los líquidos fluyen a contracorriente a través de una sola pieza del equipo, se puede tener el equivalente de todas las etapas ideales deseadas. En estos aparatos, el flujo a contracorriente se produce debido a la diferencia en las densidades de los líquidos; además, si la fuerza motriz es la fuerza de gravedad, el extractor generalmente adopta la forma de una torre vertical, en que el líquido ligero entra por el

fondo y el pesado por la parte superior. Como alternativa, se puede generar una fuerza

centrífuga grande haciendo que el extractor gire rápidamente; en este caso, el flujo a contracorriente es radial con respecto al eje de revolución.

Varias características comunes de los extractores a contracorriente tienen gran importancia con relación al diseño y el comportamiento. Es típico que sólo uno de los líquidos pueda bombearse a través del aparato al flujo deseado. El flujo máximo para el otro líquido dependerá, entre otras cosas, de la diferencia de densidad entre los líquidos. Si se trata de que el segundo líquido exceda este flujo, el extractor rechazará uno de los líquidos; se dice entonces que se ha inundado. Por supuesto, lo mismo es cierto para el equipo de contacto gas-líquido; empero, como la diferencia de densidad es mucho más pequeña que para un gas y un líquido, las velocidades de inundación de los extractores son mucho menores. Para determinado flujo volumétrico de los líquidos que se van a manejar, la sección transversal del extractor debe ser lo suficientemente grande para que no se alcancen las velocidades de inundación. Cuanto más abierta sea la sección transversal, mayores serán los flujos antes de que ocurra la inundación. Las estructuras internas, empaque, agitadores mecánicos y similares, generalmente reducen las velocidades a las cuales ocurre la inundación.

Torres aspersoras

Son éstas los aparatos más sencillos de contacto diferencial; consisten simplemente en una armazón vacía con provisión en los extremos para introducir y separar los líquidos. Como la armazón está vacía la libertad extrema de movimiento del líquido hace que estas torres sean las que peor se adecuen al mezclado axial; en efecto, con ellas es difícil obtener mucho más del equivalente a una sola etapa. No se recomienda su uso. Se han utilizado mamparas horizontales (tanto del tipo de segmento como del tipo de "disco y dona”) para reducir el mezclado axial, pero apenas se consigue una mínima mejoría. Las torres aspersoras se han estudiado mucho con respecto al intercambio calorífico entre dos líquidos por contacto directo, pero los efectos perniciosos del mezclado axial son muy severos tanto en este caso como en la extracción.

Torres empacadas

Como extractores líquidos se han utilizado torres llenas con los mismos empaques al azar empleados para el contacto gas-líquido (capítulo 6). El empaque sirve para reducir el mezclado axial ligeramente y para empujar y distorsionar las gotas de la fase dispersa. En la figura 10.51, se muestra esquemáticamente una torre empacada típica, arreglada para dispersar el líquido ligero. El espacio vacío en el empaque está bastante lleno con el líquido pesado, que fluye en forma descendente. El resto del espacio vacío está lleno con gotas del líquido ligero formadas

en el distribuidor inferior, que ascienden a través del líquido pesado y coalescen en la parte superior en una sola capa; forman así una interfase, como se muestra. Para mantener la

interfase en esta posición, la presión del líquido en la torre en el fondo debe balancearse con la presión correspondiente en la válvula de salida del fondo, controlada por una válvula de control. Si la caída de presión a través de esa válvula se reduce ' el peso del contenido de la torre se ajusta a un valor inferior, el líquido ligero se vuelve continuo, el líquido pesado se dispersa y la interface cae abajo del distribuidor líquido-líquido. Las posiciones de la interfase se regulan mejor mediante un instrumento de control del nivel del líquido que activa la válvula de salida en el fondo. La válvula colocada justo arriba de la interfase en la figura 10.51 es para la eliminación periódica de desechos y partículas 1 de polvo que se acumulan en la internase. La naturaleza del flujo del líquido en estas torres requiere que la elección del empaque y el arreglo del distribuidor de la fase dispersa se hagan con el mayor cuidado. Si el líquido disperso humedece preferentemente el empaque, pasará a través del empaque como riachuelos y no como gotas, y el área interfacial producida será pequeña. Por esta razón, el material del empaque debe humedecerse preferentemente con la fase continua. De ordinario, las cerámicas son humedecidas preferentemente por los líquidos acuosos, el carbón y los plásticos por líquidos orgánicos. El empaque debe ser lo suficientemente pequeño, no mayor de un octavo del diámetro de la torre, de forma que la densidad del empaque se desarrolle por completo; sin embargo, el empaque debe ser mayor de un cierto tamaño crítico (véase a continuación). Cuando el material del soporte del empaque no se humedece con las gotas dispersas y cuando el distribuidor se coloca fuera del empaque, las gotas tendrán dificultad para entrar en el empaque y se tendrá una inundación prematura. Por esta razón, siempre es deseable embeber el distribuidor de la fase dispersa en el empaque.Existen correlaciones para calcular la rapidez de inundación; hay también datos de los coeficientes de transferencia de masa y de mezclado axial, los cuales se han resumido. Aunque el mezclado axial es menos severo que en las torres aspersoras, las rapideces de transferencia de masa son pequeñas. Se recomienda que las torres de platos perforados se utilicen para sistemas de baja tensión interfacial y los extractores agitados mecánicamente para los sistemas con alta tensión interfacial.

Extractores a Contracorriente, Agitados Mecánicamente

Las torres de extracción que se acaban de describir son muy similares a las utilizadas en el contacto gas-líquido, en donde las diferencias de densidad entre el líquido y el gas son de unos 800 kg/m3 (50 Ibm/ft3) o más proporcionan la energía para la buena dispersión de un fluido en el otro. En los extractores líquidos, en donde las diferencias de densidad son probablemente de un décimo o menores, la buena dispersión de los sistemas con alta tensión interfacial es imposible en estas torres; las rapideces de transferencia de masa son pequeñas. Para estos sistemas, es mejor lograr la dispersión mediante la agitación mecánica de los líquidos, porque así se obtienen buenas rapideces de transferencia de masa. A continuación se dan algunos ejemplos de estos extractores. Excepto por las columnas de pulso, son aparatos patentados; sus procedimientos de diseño no están disponibles al público; es mejor consultar a los fabricantes.

Equipo de contacto de disco giratorio (RDC)

Este es un aparato bastante similar excepto que se omiten las mamparas verticales y la agitación se obtiene de los discos rotatorios, los cuales generalmente giran a velocidades bastante más altas, que los impulsores de tipo turbina.

Extractor de Scheibel Ha habido diversos diseños, el más reciente de los cuales se muestra en la figura 10.54. Los impulsores son del tipo de turbina y las mamparas que os rodean, del tipo de dona, están sujetos por aros verticales de unión, que no se muestran. Los diseños anteriores incluyen empaque de

alambre entretejido alternado con secciones que incluyen un impulsor.

Extractor de platos recíprocos de Karr Este viene después de un diseño anterior de van Dijck quien sugirió que los platos de un extractar de platos perforados del tipo mostrado en la figura 10.55, se movieran hacia arriba y abajo. El diseño de Karr utiliza platos de área libre: mucho más grande, poco ajustados en la armazón de la torre y unidos a un sostén

central, vertical. Éstos se mueven en forma vertical, hacia arriba y hacia abajo, una distancia pequeña.

Extractor de Treybal Son en realidad una pila vertical de mezcladores-sedimentadores. Los mezcladores están en, una línea vertical y los impulsores para las etapas sobre un eje común. Estos extractores no sólo mezclan, sino que también bombean, de forma que los flujos obtenidos son grandes. Como no hay mezclado axial, las rapideces de transferencia de masa son elevadas.

Extractor de Graesser Este es un caparazón horizontal fijado con una serie de discos giratorios sobre un eje central horizontal. Unos recipientes en forma de C entre los discos lanzan los líquidos, de un recipiente al otro, mientras los líquidos fluyen a contracorriente y horizontalmente a través del extractar. Se ha utilizado especialmente en Europa.

Columnas con pulsaciones Una onda rápida (0.5 a 4/s) de amplitud corta (5 a 25 mm) se transmite hidráulicamente a los contenidos líquidos. Puesto que no hay partes móviles

presentes dentro de los extractores, las columnas de pulsos se emplean mucho, y de modo exclusivo, cuando se procesan soluciones radiactivas en los trabajos de energía atómica, en donde pueden ponerse detrás de protecciones pesadas de radiación sin necesidad de mantenimiento. El arreglo más común es el de la figura 10.55; los platos perforados que no tienen vertederos tienen pequeños orificios, por lo que generalmente no habrá flujo. El

pulso supe impuesto sobre los líquidos en forma alternativa hace que los líquidos ligeros y pesados pasen a través de las perforaciones. También pueden ser pulsadas las columnas empacadas -en realidad, puede pulsarse cualquier tipo de extractar-. Aunque las rapideces de transferencia de masa se mejoran debido a los costos sustanciales de energía, las capacidades de. flujo se reducen.

Extractores centrífugos

El más importante de éstos es el extractar de Podbielniak figura 10.56. El tambor cilíndrico contiene un caparazón concéntrico, perforado; se gira rápidemente sobre un eje horizontal (30 a 85 rps). Los líquidos entran a través del eje: los líquidos pesados se llevan al centro del tambor y los líquidos ligeros a la periferia. Los líquidos pesados fluyen radialmente hacia afuera y los dos se sacan a través del eje. Estos extractores son especialmente útiles para líquidos de diferencia de densidad muy pequeña y en dónde los tiempos de residencia cortos son esenciales, como en

algunas aplicaciones farmacéuticas (extracción de penicilina a partir del caldo nutriente, por ejemplo). El extractor de Luwesta y de Rotqbel giran alrededor de un eje vertical; se utilizan con mayor frecuencia en Europa que en Estados Unidos.