Toma y tratamiento de muestras

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Operaciones básicas

• Obtención de una muestra representativa

• Preparación de la muestra para el análisis

• Método apropiado para el análisis

– Tipo de analíto

– Interferencias

– Exactitud requerida

– Instrumental y material

– Costo

– Error e incertidumbre

– Calidad de los resultados analíticos

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Definición del problema analítico

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Proceso analítico global

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Conceptos básicos de la metodología analítica

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Proceso analítico

• Serie de operaciones analítica entre la muestra y los resultados.

Muestreo

• Es el proceso de selección de una porción de muestra de forma que ésta sea representativa o proporciones información del conjunto material. El procedimiento de muestreo debe comprobar que la porción de muestra es representativa o se ajusta a los propósitos del análisis.

Técnica analítica

• Principio científico que se ha mostrado útil para proporcionar información sobre la composición de la materia.

Método analítico

• Aplicación efectiva de una técnica analítica en el proceso analítico concreto.

Procedi- miento

analítico

• Grupo de instrucciones concretas que se deben seguir para aplicar un método a la determinación de uno ó varios analítos.

Protocolo

• Grupo de instrucciones definidas que deber ser seguidas sin excepción si el resultado analítico ha de ser aceptado par a un propósito dado.

Plan de muestreo

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Importancia de la calidad de los resultados

analíticos

El muestreo constituye una parte del proceso global del

análisis, ya que la obtención de una muestra representativa va a

depender de las acciones a tomar en función de los resultados

finales obtenidos.

Para la muestra se debe elegir el contenedor adecuado e

identificar adecuadamente con un etiquetado y evitar las

posibles alteraciones de la misma.

Sobre todo cuando contiene componentes volátiles, inestables

o reactivos; por lo que hay necesidad de preservarla.

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Posibles alteraciones que puede sufrir una

muestra

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Evaluación de la calidad de los resultados analíticos.

Contar con un sistema de calidad: conjunto de

procedimientos y responsabilidades (ISO).

Análisis de blancos.

Empleo de muestras de control de calidad.

Repetición de muestras.

Muestras ciegas.

Materiales de referencia.

Estudios de recuperación.

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Reglas a seguir en un proceso de análisis

Toma de muestra.

Diseño de un plan de toma de muestra.

Aspectos estadísticos de la toma de muestra.

Métodos y equipos para la toma de muestra

Preparación de la muestra, sin que tenga pérdida de analítos.

Transformar el analíto en la forma química a determinar.

Eliminar interferencias de la matriz sin pérdida del analíto.

Evitar contaminación cruzada por reactivos o recipientes

inadecuados.

Diluir o concentrar el analíto hasta la concentración más

adecuada para el método analítico.

Selección del método de análisis.

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Toma de muestras líquidas

Muestras en movimiento en sistemas abiertos

Muestras en movimiento en sistemas cerrados

Muestras almacenadas en contenedores cerrados

Muestras estáticas en sistemas abiertos.

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Tratamientos previos a la muestra

Almacenaje y transporte.

Estabilidad de la muestra.

Preparación para determinación de analítos inorgánicos.

Filtración y centrifugación.

Disolución vía húmeda sin y con reacción química.

Procedimiento s de preconcentración.

Preparación para determinación de analítos orgánicos.

Extracción.

Destilación y evaporación.

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Selección del método de análisis.

Métodos Oficiales de Análisis: son métodos establecidos por

ley o por regulaciones de naturaleza estatutaria (EPA,

NOMS).

Métodos Normalizados de Análisis o Éstandar: son métodos

que han sido estudiados por diferentes organizaciones y

utilizan estudios interlaboratorio para validarlos (ISO, ASTM,

UNE).

Métodos recomendados por expertos, resultado de trabajos

de investigación y se encuentran en la literatura cientifica.

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Ensamblaje entre el

problema analítico y el

método adecuado

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